BR112020026589A2

BR112020026589A2 - Composição adesiva, método para preparar uma composição adesiva, e produto adesivo

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Publication number: BR112020026589A2
Application number: BR112020026589-6A
Authority: BR
Inventors: Ji Ho HWANG; Young Lyeol Yang; Chang Yub OH; Chang Suk LEE; Kyung Su Na; Jun Ok Moon
Original assignee: Cj Cheiljedang Corporation
Priority date: 2018-08-31
Filing date: 2019-08-30
Publication date: 2021-03-23
Also published as: CN112334557B; CN112334557A; US20210269683A1; AU2019328988B2; KR20200026129A; KR102190915B1; RU2762134C1; TW202016242A; EP3816248A4; AU2019328988A1; EP3816248A1

Abstract

trata-se de uma composição adesiva incluindo lisina, ácido alfa cetoglutárico e água, em que a lisina e o ácido alfa cetoglutárico estão presentes na forma de uma solução de sal aquosa e não formam precipitados na solução aquosa.

Description

COMPOSIÇÃO ADESIVA, MÉTODO PARA PREPARAR UMA COMPOSIÇÃO ADESIVA, E PRODUTO ADESIVO ANTECEDENTES

[001] Uma ou mais modalidades se referem a uma composição adesiva inovadora e um método para preparar a mesma.

ANTECEDENTES DA TÉCNICA

[002] Em geral, os adesivos incluem um monômero derivado de petróleo e um solvente à base de óleo como matérias-primas. Monômeros feitos de matérias-primas derivadas do petróleo e adesivos feitos de tais monômeros podem ter problemas como diminuições na produção devido às reservas de petróleo limitadas, geração de produtos químicos de desregulação endócrina durante a produção dos monômeros e adesivos e toxicidade causada pelo descarte dos monômeros e adesivos. Em particular, uma vez que solventes orgânicos derivados do petróleo são usados durante os processos de fabricação de adesivos convencionais a fim de melhorar a força adesiva dos adesivos fabricados, a saúde dos trabalhadores é ameaçada e há uma preocupação crescente com a poluição ambiental. Além disso, uma vez que a maioria dos adesivos inclui unidades monoméricas ligadas covalentemente umas às outras, a decomposição natural dos adesivos é difícil e os polímeros não decompostos podem causar poluição ambiental. Portanto, para a remoção eficiente de adesivos de aderentes, vários adesivos removíveis com água têm sido desenvolvidos. A fim de remover com eficiência os adesivos removíveis com água convencionais de aderentes e substratos, são necessárias condições de alta temperatura e alcalinas, e energia adicional precisa ser consumida. Além disso, pode ser causada poluição ambiental secundária pelo descarte de moléculas de matéria-

prima dos adesivos quando os adesivos fixados aos aderentes ou substratos são removidos pela água.

DESCRIÇÃO DAS MODALIDADES PROBLEMA DA TÉCNICA

[003] Uma ou mais modalidades incluem uma composição adesiva.

[004] Uma ou mais modalidades incluem um método para preparar a composição adesiva.

SOLUÇÃO PARA O PROBLEMA

[005] Doravante, uma composição adesiva e um método para preparar a mesma, de acordo com uma modalidade, serão descritos em detalhes.

[006] Uma composição adesiva incluindo lisina, ácido alfa cetoglutárico e água, em que a lisina e o ácido α- cetoglutárico estão presentes na forma de uma solução de sal aquosa e não formam precipitados na composição adesiva é fornecida.

[007] Ao longo do relatório descritivo, o termo "adesão" se refere a um fenômeno no qual dois objetos (exceto para gases) estão próximos um do outro e uma força (ou trabalho) é necessária para separar os dois objetos puxando-os posteriormente. Se necessário, alguns materiais que têm adesão podem solidificar após um dado período de tempo após serem aplicados a um substrato. Quando tal adesivo é separado do substrato, pode ocorrer destruição física irreversível. Além disso, o termo "adesão" pode incluir "viscoelasticidade", que necessita de uma força na deformação viscoelástica quando o material adesivo é separado do substrato. Uma composição adesiva que tem propriedades viscoelásticas pode ser armazenada e distribuída após o pré-tratamento antes de ser aplicada ao substrato. Desse modo, as forças adesivas da mesma podem ser mantidas após um certo período de tempo. Exemplos de artigos adesivos preparados aplicando-se a composição adesiva a um substrato e secando-se a composição podem incluir etiquetas e fitas de polipropileno orientado (OPP). Com o uso das propriedades adesivas, a fixação e o destaque reversíveis podem ser possíveis. Aplicando-se a composição adesiva ao substrato e secando a composição, uma camada adesiva que tem viscoelasticidade é formada no substrato.

[008] Entretanto, viscosidade se refere a uma propriedade de inibição de um fluxo de uma substância causada pelo atrito interno entre as moléculas. Nesse caso, o atrito é uma força para evitar uma diferença na distribuição das velocidades de fluxo. A adesão e a viscosidade são propriedades independentes. Uma composição que tem alta viscosidade pode ter uma adesão muito baixa e uma composição que tem baixa viscosidade pode ter uma alta adesão.

[009] Ao longo do relatório descritivo, os precipitados podem incluir um sal insolúvel em água AB(s) obtido por meio de mudanças químicas de uma solução aquosa de lisina A(aq) e uma solução aquosa de ácido alfa cetoglutárico B(aq), conforme mostrado no Esquema de Reação 1 abaixo, um sólido de lisina A(s) ou um sólido de ácido alfa cetoglutárico B(s) precipitado na solução aquosa de lisina A(aq) ou na solução aquosa de ácido alfa cetoglutárico B(aq) como mostrado no Esquema de Reação 2 abaixo, e um sólido de lisina A(s) ou de ácido alfa cetoglutárico B(s) não dissolvido em um solvente, mas que permanece em um estado insolúvel.

[010] Esquema de Reação 1

[011] A(aq)+B(aq)->AB(s)

[012] Esquema de Reação 2

[013] A(aq)->A(s)

[014] Além disso, os "precipitados" usados no presente documento podem se referir a precipitados formados antes da composição adesiva ser aplicada ao substrato ou aderente ou durante o armazenamento ou distribuição da composição adesiva.

[015] Como usado no presente documento, o termo “lisina" se refere a um α-aminoácido básico e a lisina pode ser biossintetizada do ácido oxaloacético por meio de uma via biossintética de lisina ou sintetizada quimicamente.

[016] Lisina pode incluir um tipo de lisina ou uma mistura de pelo menos dois tipos de lisina.

[017] Lisina pode incluir pelo menos um dentre L-lisina representada pela Fórmula 1 abaixo, D-lisina representada pela Fórmula 2 abaixo e sais das mesmas.

[018] Fórmula 1

[019]

[020] Fórmula 2

[021]

[022] Os sais de lisina podem incluir, por exemplo, sulfato de lisina, acetato de lisina, monocloridrato de lisina, dicloridrato de lisina, mono-hidrato de lisina,

acetilssalicilato de lisina, fosfato de lisina, difosfato de lisina ou uma mistura ou combinação dos mesmos. Esses sais de lisina podem ser convertidos em formas livres de lisina.

[023] Os métodos para converter sais de lisina em formas livres de lisina são bem conhecidos na técnica. Além disso, as matérias-primas de lisina disponíveis comercialmente podem ser usadas. Por exemplo, a lisina pode ser D-lisina, L- lisina e/ou DL-lisina. Uma vez que as propriedades físico- químicas das mesmas são iguais ou semelhantes, as características das composições adesivas que incluem as mesmas também são iguais ou semelhantes, desse modo, incluídas no escopo da presente revelação. De acordo com uma modalidade, a lisina pode ser obtida a partir de um caldo fermentado.

[024] O ácido alfa cetoglutárico é um ácido orgânico representado pela Fórmula 3 abaixo.

[025] Fórmula 3

[026]

[027] Na composição adesiva, a lisina e o ácido alfa cetoglutárico podem estar presentes na forma de uma solução aquosa de sal. Especificamente, embora lisina, ácido alfa cetoglutárico e água sejam misturados, lisina e o ácido alfa cetoglutárico podem estar presentes na forma de uma solução aquosa de sal sem formar um composto covalente ou um sal insolúvel. De acordo com a presente revelação, o ácido alfa cetoglutárico não está presente em uma forma insolúvel em água na composição adesiva.

[028] Na composição adesiva de acordo com uma modalidade, os respectivos conteúdos de lisina, o ácido alfa cetoglutárico e a água podem ser ajustados de modo que lisina e ácido alfa cetoglutárico não formem cristais ou precipitados. Quando a composição adesiva é mantida em uma fase líquida sem formar cristais ou precipitados, a composição adesiva pode ter excelente adesão e pode ser aplicada uniformemente ao substrato.

[029] Uma razão molar de mistura entre a lisina e o ácido alfa cetoglutárico pode estar na faixa de 1,7:1 a 1:3. Por exemplo, a razão molar de mistura entre lisina e ácido alfa cetoglutárico pode estar na faixa de 1,6:1 a 1:2, 1,5:1 a 1:2, 1,4:1 a 1:2, 1,3:1 a 1:1,5 ou 1,2:1 a 1:1,5. Quando o teor de lisina em relação àquele ácido alfa cetoglutárico é maior ou menor do que as faixas descritas acima, precipitados são formados na composição, assim diminuindo a adesão ou deteriorando a estabilidade de armazenamento ou estabilidade de preservação.

[030] Um teor de sólidos da composição adesiva pode ser igual ou inferior a 70 partes em peso, por exemplo, na faixa de 0,1 partes em peso a 70 partes em peso, 1 parte em peso a 70 partes em peso, ou 10 partes em peso a 70 partes em peso com base em 100 partes em peso da composição. Quando o teor de sólidos está dentro das faixas descritas acima, a composição adesiva pode ser facilmente aplicada ao substrato. Quando o teor de sólidos é superior a 70 partes em peso, a composição não pode ser usada como uma composição adesiva devido à formação de precipitados na composição adesiva. Embora o teor de sólidos diminua, a composição adesiva não precipita ou perde a força adesiva. Desse modo, o teor de sólidos pode ser ajustado na faixa de 0,1 parte em peso a 10 partes em peso.

[031] Na composição adesiva, ácido alfa cetoglutárico e lisina podem ser incluídos como ingredientes ativos. A soma dos teores de ácido alfa cetoglutárico e lisina pode estar na faixa de 60 partes em peso a 100 partes em peso, 70 partes em peso a 99 partes em peso, 80 partes em peso a 98 partes em peso ou 85 partes em peso a 97 partes em peso com base em 100 partes em peso do teor de sólido da composição adesiva.

[032] A composição adesiva, de acordo com uma modalidade, pode incluir adicionalmente um ácido orgânico selecionado dentre ácido cítrico, ácido itacônico, ácido oxaloacético e ácido málico, como um componente menor, além de lisina e ácido alfa cetoglutárico. Nesse aspecto, o teor de ácido orgânico pode estar na faixa de 0,1 partes em peso a 10 partes em peso, por exemplo, 0,1 partes em peso a 5 partes em peso, com base em 100 partes em peso de ácido alfa cetoglutárico. Quando a composição adesiva inclui adicionalmente um ácido orgânico selecionado dentre ácido cítrico, ácido itacônico, ácido oxaloacético e ácido málico conforme descrito acima, a força adesiva da composição adesiva pode ser facilmente ajustada para vários usos.

[033] De acordo com outro aspecto da presente revelação, ácido alfa cetoglutárico e lisina podem ser incluídos na forma de um condensado incluindo ácido alfa cetoglutárico e lisina como unidades. Por exemplo, o condensado pode ser um dímero, um trímero ou um oligômero. O teor do condensado pode ser igual ou inferior a 20 partes em peso, igual ou inferior a 10 partes em peso, ou igual ou inferior a 1 parte em peso, incluindo 0, com base em 100 partes em peso da soma dos teores da lisina e ácido alfa cetoglutárico. Quando o teor do condensado é superior às faixas descritas acima, a força adesiva da composição adesiva pode diminuir ou a composição adesiva pode não ser mantida na fase líquida.

[034] Os efeitos da composição adesiva de acordo com uma modalidade na adesão, conforme descrito acima, serão descritos a seguir. Os mesmos não devem ser interpretados como limitados aos descritos abaixo e também podem ser explicados através de outros efeitos dentro do escopo de nenhuma contradição científica.

[035] A lisina tem dois grupos amino e o ácido alfa cetoglutárico tem dois grupos carbonila. Um par de elétrons não compartilhado de oxigênio de um grupo carbonila de ácido alfa cetoglutárico pode interagir com o hidrogênio de um grupo amino de lisina por meio de uma ligação de hidrogênio iônica.

[036] Desse modo, quando os componentes da composição adesiva de acordo com uma modalidade são analisados por cromatografia líquida ou similares, lisina e ácido alfa cetoglutárico podem ser identificados como matérias-primas. Desse modo, pode ser confirmado que a lisina e o ácido alfa cetoglutárico são ligados por meio de uma ligação de hidrogênio iônica na composição adesiva e estão presentes na forma de uma solução aquosa de sal, respectivamente. Na composição adesiva de acordo com uma modalidade, a lisina e o ácido alfa cetoglutárico podem ter excelentes propriedades adesivas enquanto são mantidos em uma fase líquida à temperatura ambiente (25 °C) sem formar cristais (estado sólido) ou precipitados.

[037] A composição adesiva de acordo com a presente revelação tem capacidade de remoção por água. Desse modo, quando a composição adesiva de acordo com a presente revelação é usada como um adesivo, o adesivo é dissociado, por água, do substrato ou aderente ao qual o adesivo é aplicado e, assim, facilmente separado e removido do mesmo. Particularmente, o adesivo aplicado ao substrato ou aderente pode ser dissociado em 12 horas, particularmente, em 6 horas, ou mais particularmente, em 2 horas, à temperatura ambiente (25 °C) por um processo de agitação ou lavagem com o uso de água. A composição adesiva de acordo com uma modalidade é facilmente dissociada pela água e os componentes dissociados também são ecologicamente corretos, uma vez que não são prejudiciais aos organismos vivos e ao meio ambiente.

[038] A composição adesiva de acordo com a presente revelação pode incluir adicionalmente pelo menos um solvente de álcool selecionado dentre um álcool primário, um álcool poli-hídrico, um diol e um triol. Quando um solvente é adicionalmente adicionado à composição adesiva, uma taxa de secagem da composição adesiva pode ser aumentada e a processabilidade da composição adesiva pode ser melhorada.

[039] Uma razão em peso entre mistura de água deionizada e álcool na composição adesiva de acordo com a modalidade pode estar na faixa de 1:1 a 10:0. Mais particularmente, a razão de peso de mistura entre água deionizada e álcool na composição adesiva pode estar na faixa de 1:1 a 10:1, 1:1 a 5:1, ou 1:1 a 3:2. Na medida em que o teor de álcool aumenta na composição adesiva, a composição adesiva é seca com mais eficiência e mais facilmente revestida, o que resulta em um aumento na resistência à remoção. No entanto, quando o teor de álcool é 1,5 vezes ou maior do que aquele de água deionizada na composição adesiva, a separação de fase pode ocorrer na composição adesiva.

[040] O solvente de álcool pode ser um álcool mono-hídrico, um álcool poli-hídrico, um álcool alifático insaturado, um álcool alicíclico ou qualquer mistura dos mesmos. O álcool mono-hídrico pode incluir pelo menos um selecionado dentre metanol, etanol, propano-2-ol, butano-1-ol, pentano-1- ol e hexadecano-1-ol. O álcool poli-hídrico pode incluir pelo menos um selecionado dentre etano-1,2-diol, propano-1,2-diol, propano-1,2,3-triol, butano-1,3-diol, butano-1,2,3,4-tetraol, pentano-1,2,3,4,5-pentol, hexano-1,2,3,4,5,6-hexol e heptano- 1,2,3,4,5,6,7-heptol.

[041] O álcool alifático insaturado pode incluir pelo menos um selecionado dentre, por exemplo, prop-2-en-1-ol, 3,7-dimetilocta-2,6-dien-1-ol e prop-2-in-1-ol.

[042] O álcool alicíclico pode incluir pelo menos um selecionado dentre ciclo-hexano-1,2,3,4,5,6-hexol e 2-(2-propil)-5-metil-ciclo-hexano-1-ol.

[043] O pH da composição adesiva pode estar na faixa de 2 a 11, particularmente, 2 a 9,5, e mais particularmente 2 a 8,5. Uma composição adesiva que tem o pH dentro das faixas descritas acima tem excelente estabilidade de armazenamento e estabilidade de preservação sem alterar a formulação ou qualidade, mesmo após um armazenamento de longo prazo. A composição adesiva pode ter excelente adesão sem formar precipitados quando usada não apenas imediatamente após a produção, mas também após um armazenamento de longo prazo.

[044] A mistura de lisina, ácido alfa cetoglutárico e água pode ser realizada adicionando-se ácido alfa cetoglutárico a uma solução aquosa de lisina ou misturando-se simultaneamente lisina, ácido alfa cetoglutárico e água.

[045] Particularmente, a composição adesiva pode ser uma composição na qual precipitados não são formados após serem armazenados ou distribuídos por 14 dias ou mais. Por exemplo, uma vez que a composição adesiva é estável, as propriedades físicas da mesma podem ser mantidas após ser armazenada por 14 dias ou mais, por exemplo, 12 meses ou mais. Além disso, uma temperatura de um ambiente no qual a composição adesiva é armazenada pode estar na faixa de -18 °C ou superior e inferior a 40 °C, particularmente, na faixa de -18 °C a 35 °C, 0 °C C a 60 °C, ou 20 °C a 35 °C. Embora a composição adesiva seja armazenada a uma temperatura baixa ou alta, a formulação e a qualidade da composição adesiva podem não ser afetadas pela temperatura, desde que uma temperatura de um ambiente em que a composição adesiva é usada seja a temperatura ambiente. Por exemplo, quando a composição adesiva é armazenada a uma baixa temperatura, a composição adesiva pode ser usada após ser mantida à temperatura ambiente por um tempo predeterminado antes do uso.

[046] De acordo com outro aspecto da presente revelação, um método para preparar a composição adesiva que inclui a mistura de lisina, ácido alfa cetoglutárico e água e agitação da mistura a uma temperatura inferior a 40 °C é fornecido.

[047] Quando a mistura de lisina, ácido alfa cetoglutárico e água e a agitação da mistura a uma temperatura inferior a 40 °C são realizadas fora da faixa de temperatura, produtos secundários de reação, impurezas e semelhantes podem ser produzidos. Em alguns casos, pode ser difícil obter uma composição adesiva com a adesão desejável.

[048] A agitação da mistura a uma temperatura inferior a 40 °C pode ser realizada, por exemplo, a uma temperatura de 0 °C a 40 °C. Mais particularmente, esse processo pode ser realizado a uma temperatura de 0 °C ou superior e inferior a 40 °C, 0 °C a 30 °C ou 0 °C a 25 °C.

[049] Por exemplo, a agitação da mistura a uma temperatura inferior a 40 °C pode incluir i) uma primeira etapa de mistura e agitação a uma temperatura de 0 °C ou superior e inferior a 40 °C, 0 °C a 30 °C, ou 0 °C a 25 °C e ii) uma segunda etapa de resfriamento até temperatura ambiente (20 °C a 30 °C).

[050] A mistura de lisina, ácido alfa cetoglutárico e água pode ser realizada adicionando-se ácido alfa cetoglutárico a uma solução aquosa de lisina ou misturando-se simultaneamente lisina, ácido alfa cetoglutárico e água.

[051] O método pode incluir adicionalmente a remoção de água e do solvente por concentração sob pressão reduzida para controlar o teor de sólidos da composição adesiva a uma faixa predeterminada.

[052] De acordo com outro aspecto da presente revelação, um produto adesivo que inclui a composição adesiva aplicada ao substrato é fornecido. O produto adesivo pode incluir: um substrato e uma camada adesiva obtida aplicando- se a composição adesiva ao substrato e secando-se a composição adesiva. O solvente incluído na composição pode ser removido por secagem. A secagem pode ser realizada a uma temperatura de 25 °C a 45 °C.

[053] O substrato pode ser qualquer aderente normalmente usado na técnica ao qual a composição adesiva é aplicável. O substrato pode ser, por exemplo, um substrato de vidro, um substrato de aço inoxidável (SUS) ou um filme de polímero. Como o filme de polímero, por exemplo, um filme à base de poliolefina, como polietileno, polipropileno, um copolímero de etileno/propileno, polibuteno-1, um copolímero de etileno/acetato de vinila, ou uma mistura de borracha de polietileno/estirenobutadieno, ou um filme de cloreto de polivinila pode ser geralmente usado. Além disso, um material plástico, como polietilenotereftalato, policarbonato e poli(metilmetacrilato) ou um elastômero termoplástico tal como poliuretano e um copolímero de poliamida-poliol, e qualquer mistura dos mesmos também podem ser usados.

[054] O substrato pode ter uma superfície irregular para melhorar a força adesiva entre o substrato e a composição adesiva. De acordo com outra modalidade, a superfície do substrato pode ser tratada hidrofilicamente. Usando-se o substrato tratado hidrofilicamente, a composição adesiva pode ser revestida mais uniformemente no substrato hidrofílico, assim melhorando a propriedade de formação de filme.

[055] Quando um substrato de vidro é usado como o substrato, a composição adesiva pode ser revestida mais uniformemente em vidro que tem hidrofilicidade e, desse modo, a propriedade de formação de filme da composição adesiva pode ser melhorada. Quando um substrato SUS é usado como o substrato, o ácido alfa cetoglutárico incluído na composição adesiva induz interações com o SUS e, assim, a adesão entre o substrato e uma camada adesiva formada da composição adesiva é melhorada.

[056] De acordo com outro aspecto da presente revelação, é fornecido um método para fixar um primeiro substrato a um segundo substrato que inclui: aplicar a composição adesiva ao primeiro substrato para ligar a composição adesiva ao primeiro substrato; e tratar com salmoura o primeiro substrato ao qual a composição adesiva está ligada em contato com o segundo substrato para fixar o primeiro substrato ao segundo substrato.

[057] O primeiro substrato e o segundo substrato podem ser, cada um, selecionados independentemente dentre vidro, aço inoxidável, filme de polímero, metal, plástico, papel, fibra e solo, sem limitação aos mesmos. Por exemplo, o primeiro substrato pode ser formado do mesmo material que aquele do segundo substrato.

[058] A composição adesiva ou o produto adesivo de acordo com a modalidade, como um adesivo removível com água, pode ser usada como fitas adesivas, folhas para etiquetas, adesivos do tipo aspersão, removedores de poeira ou similares e pode ser facilmente removida de um aderente com o uso de água sem danificar o aderente e os materiais de embalagem podem ser facilmente reciclados. Além disso, quando a composição adesiva ou produto adesivo é aplicado em pesticidas e sementes, uma faixa de aplicação dos mesmos pode ser ampliada devido às propriedades de remoção com água dos mesmos. O adesivo removível com água de acordo com a presente revelação pode ser fabricado com custos inferiores, pode ser manuseado mais facilmente e pode ter trabalhabilidade e limpeza de ambientes de trabalho melhoradas em comparação com adesivos convencionais do tipo solvente orgânico.

[059] Um monômero bioderivado pode ser selecionado como um material de partida para preparar a composição adesiva de acordo com a presente revelação. Uma vez que o monômero bioderivado pode ser usado em organismos vivos,

as poluições ambientais causadas por monômeros, polímeros ou oligômeros derivados de petróleo obtidos quando o adesivo é separado com o uso de água podem ser impedidas antecipadamente. Estruturas, como fitas adesivas e folhas para etiquetas produzidas com o uso da composição adesiva, de acordo com a presente revelação, como adesivos removíveis por água, têm resistência mecânica melhorada, como resistência à tração e resistência à remoção.

[060] De acordo com outra modalidade, a composição adesiva ou produto adesivo pode incluir adicionalmente pelo menos um aditivo selecionado dentre um diluente reativo, um emulsificante, um agente de aderência, um plastificante, uma carga, um agente antienvelhecimento, um acelerador de cura, um retardador de chama, um coagulante, um tensoativo, um espessante, um agente de proteção UV, um elastômero, um pigmento, um corante, um agente aromatizante, um agente antiestático, um agente antibloqueio, um agente de deslizamento, uma carga inorgânica, um agente de amassamento, um estabilizador, uma resina modificadora, um agente de acoplamento, um agente de nivelamento, um agente de brilho fluorescente, um dispersante, um estabilizador térmico, um fotoestabilizador, um absorvente de UV, uma cera, um umectante, um antioxidante, um conservante e um lubrificante. Embora uma quantidade total dos aditivos não seja particularmente limitada e vários aditivos possam ser incluídos em várias faixas de peso de acordo com o campo de aplicação. Os aditivos descritos acima podem ser usados em quantidades normalmente usadas na técnica, respectivamente.

[061] O diluente reativo é um diluente que ajuda cada componente da composição a ser uniformemente revestido em um artigo ao qual a composição é aplicada e pode incluir pelo menos um selecionado dentre éter n-butilglicidílico, éter glicidílico alifático, éter 2-etil-hexil glicidílico, éter fenil glicidílico, éter o-cresil glicidílico, éter nonilfenil glicidílico, éter p-tercbutilfenil glicidílico, éter 1,4- butanodiol diglicidílico, éter 1,6-hexanodiol diglicidílico, éter neopentil glicidílico, éter 1,4-ciclo-hexanodimetilol diglicidílico, éter polipropilenoglicol diglicidílico, éter etilenoglicol diglicidílico, éter polietilenoglicol diglicidílico, éter dietilenoglicol diglicidílico, éter resorcinol diglicidílico, éter bisfenol A glicidílico hidrogenado, éter trimetilolpropeno triglicidílico, éter glicerol poliglicidílico, éter diglicerol poliglicidílico, éter pentaeritritol poliglicidílico, éter glicidílico de óleo de rícino, éter sorbitol poliglicidílico, éter glicidílico de ácido neodecanoico, diglicidil-1,2-ciclo-hexanodicarboxilato, diglicidil-o-ftalato, N, N-diglicidilamina, N,N-diglicidil-o- toluidina, triglicidil-p-aminofenol, tetraglicidil- diaminodifenilmetano, triglicidil-isocianato, éter 1,4- butanodiol diglicidílico, éter 1,6-hexanodiol diglicidílico, éter polipropilenoglicidil diglicidílico e éter trietilolpropenotriglicidílico.

[062] O emulsificante pode incluir, por exemplo, pelo menos um selecionado dentre um copolímero de polioxietileno-polioxipropileno, um copolímero de polioxietileno-éter polioctilfenílico e dodecilbenzenossulfeto de sódio.

[063] O agente de aderência pode ser, por exemplo, uma colofônia e produtos modificados da mesma (por exemplo, colofônia, colofônia hidrogenada, colofônia polimerizada,

colofônia maleada, glicerina de colofônia e resina fenólica modificada por colofônia), uma resina à base de terpeno (por exemplo, resina de terpeno, resina de terpeno-fenol, resina de terpeno-estireno e resina terpeno-fenólica), uma resina de petróleo (por exemplo, resina de petróleo C5, resina C9, resina de petróleo de nonadieno bicíclica, resina de petróleo hidrogenada e resina de estireno-terpeno), uma resina fenólica, resina de polimetilestireno, uma resina de cetonealdeído, uma resina de xileno formaldeído, uma resina fenólica modificada com óleo de caju, uma resina fenólica modificada com Tall oil, uma borracha, uma emulsão de resina (por exemplo, emulsão de colofônia, resina à base de água TPR, emulsão de resina 2402 e emulsão de resina de petróleo), uma resina de cumarona-indeno ou semelhantes.

[064] O plastificante pode ser incluído na composição para melhorar o fluxo de processamento ou alongamento. O plastificante também pode melhorar as funções da composição, como isolamento elétrico, adesão, resistência ao frio, resistência à luz, resistência ao óleo, resistência à saponificação, retardamento de chama, estabilidade térmica, processabilidade fácil (atividade intramolecular), atividade (atividade intermolecular) e não toxicidade.

[065] Um plastificante para melhorar a resistência ao frio pode ser adipato de dioctila (DOA), azelato de dioctila (DOZ), sebacato de dioctila (DOS), Flexol TOF (UCC company), éster de polietilenoglicol ou semelhantes. Um plastificante para melhorar a resistência ao calor (não volatilidade) e não transmutação pode ser uma mescla de polímero, como poliéster e borracha de nitrila-butadieno (NBR), éster trimelítico, éster de pentaeritritol ou semelhantes. Um plastificante para melhorar a resistência à luz pode ser DOP, DOA, DOS, poliéster, óleo de soja epoxidado (ESBO) ou semelhantes.

[066] Um plastificante para melhorar a resistência ao óleo pode ser éster de fosfato aromático Phosflex (Nome do produto: TPP, TCP, 112 (CDP) e 179A (TXP)), poliéster, NBR ou semelhantes e um plastificante para melhorar a resistência à saponificação pode ser TCP, ESBO, poliéster ou semelhantes.

[067] Um plastificante para melhorar o retardamento de chama pode ser fosfato, como TCP e TXP, parafina clorada, alquilestearato clorado, NBR ou semelhantes, e um plastificante para melhorar a estabilidade térmica pode ser ESBO, DOZ, DOS, DOP, éster de polietilenoglicol ou semelhantes.

[068] Um plastificante para melhorar a facilidade de processamento pode ser DOA, BBP, TOF, TCP, fosfato de octildifenila ou semelhantes, e um plastificante para melhorar a atividade pode ser DOZ, DOS, fosfato de chumbo dibásico (DLP), ESBO, éster de polietilenoglicol ou semelhantes.

[069] Um plastificante para não toxicidade pode ser BPBG, octildifenilfosfato, ESBO, éster de ácido cítrico, NBR ou semelhantes.

[070] Mais particularmente, os exemplos do plastificante podem incluir dibutilftalato (DBP), di- hexilftalato (DHP), di-2-etil-hexilftalato (DOP), di-n- octilftalato (DnOP), di-iso-octilftalato (DIOP), didecilftalato (DIOPIDFtalato) ), C8-C10 ftalato de álcool superior misturado, ftalato de butilbenzila (BBP), adipato de dioctila (DOA), azelato de dioctila (DOZ), sebacato de dioctila (DOS), fosfato de tricresila (TCP), fosfato de trixilenila (TXP), fosfato de mono-octildifenila (Santicizer141), fosfato de monobutil-dixilenila, fosfato de trioctila (TOF), óleo aromático, polibuteno ou parafina.

[071] Conforme usado no presente documento, o espessante pode ser, por exemplo, alginina, ácido algínico, alginato de sódio, goma guar, goma xantana, colágeno, alginato, gelatina, furcelaran, ágar, carragenina, caseína, goma de alfarroba, pectina, óxido de polietileno, polietilenoglicol, álcool polivinílico, polivinilpirrolidona ou semelhantes.

[072] O tensoativo pode ser qualquer tensoativo usado comumente na técnica. Por exemplo, o tensoativo pode ser sulfato de alquila C8-C18, sulfato de éter alquílico C8-C18 ou sulfato de éter alquilarílico C8-C18 que inclui unidades de óxido de etileno ou óxido de propileno e um grupo hidrofóbico, sulfonato de alquila C8-C18, sulfonato de alquilarila, éster e semi-éster de ácido sulfosuccínico que inclui álcool mono- hídrico ou alquilfenol, éter alquil poliglicólico C8-C40 ou éter alquil aril poliglicólico C8-C40 que inclui unidades de óxido de etileno ou semelhantes. Por exemplo, dodecilssulfato de sódio (SDS), silicato de sódio e semelhantes podem ser usados para esse fim.

[073] A carga é adicionada para melhorar a resistência, durabilidade e trabalhabilidade da composição. Exemplos da carga podem incluir carbonato de cálcio, talco, cerâmica, sílica, dolomita, argila, branco de titânio, óxido de zinco, carbono (evitando encolhimento ou bloqueio), carbonato de potássio, óxido de titânio, polímero de polissulfeto líquido, diluente volátil, óxido de magnésio e óleo de processamento.

[074] O acelerador de cura pode ser, por exemplo, dilaurato de dibutilestanho, JCS-50 (Johoku Chemical Company Ltd.) ou Formato TK-1 (Mitsui Chemical Poliurethane Corporation). O antioxidante pode ser, por exemplo, dibutil- hidroxitolueno (BHT), IRGANOX® 1010, IRGANOX® 1035FF ou IRGANOX® 565 (todos fabricados pela Chiba Specialty Chemicals).

[075] O agente antiestático não é particularmente limitado e exemplos do mesmo podem incluir hexafluorofosfato de 1-hexil-4-metilpiridínio, hexafluorofosfato de dodecilpiridínio, um composto organometálico fluorado (por exemplo, HQ-115 da 3M Company), um sal de metal alcalino (por exemplo, NaPF6, NaSbF6, KPF6 e KSbF6), um polímero condutor (por exemplo, politiofeno (PEDOT da Bayer), polianilina e polipirrol), um óxido de metal (por exemplo, óxido de estanho dopado com índio (ITO), óxido de estanho dopado com antimônio (ATO), óxido de estanho, óxido de zinco, óxido de antimônio e óxido de índio), um sal de amônio quaternário (por exemplo, poli(cloreto de acrilamida-co- dialildimetilamônio) solução da Sigma-Aldrich), hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio [BMIM][PF6], bis(trifluorometanossulfonil)imida de 1-butil-3-(2- hidroxietil)imidazólio [BHEIM][NTf2] e bis(trifluorometanossulfonil)imida de tetrabutilmetilamônio [TBMA][NTf2] que podem ser usados isoladamente ou em combinação de pelo menos dois dos mesmos.

[076] O elastômero se refere a uma borracha ou um polímero que tem propriedades de um elastômero e pode ser, por exemplo, um copolímero de etileno-acetato de vinila,

borracha acrílica, borracha natural, borracha de isopreno, borracha de estireno butadieno, borracha de cloropreno, borracha de butila, borracha de etileno propileno, um copolímero de estireno-etileno-butileno-estireno ou um copolímero de acrilonitrila-butadieno.

[077] O estabilizador estabiliza a força adesiva da composição adesiva ou similares, e exemplos do mesmo podem incluir poliol e poliamina. Por exemplo, pelo menos um selecionado dentre alquilenoglicol, dialquilenoglicol, benzenodiol, benzenotriol, dialcoolamina, trialcoolamina, arabitol, manitol, isomalte, glicerol, xilitol, sorbitol, maltitol, eritritol, ribitol, dulcitol, lactitol, treitol, iditol, poliglicitol, alquileno diamina, diamina alquenileno, fenileno diamina e n-aminoalquilalcano diamina podem ser usados para isso.

[078] O agente de brilho fluorescente pode ser um composto de benzoxazol, um composto de benzotiazol, um composto de benzoimidazol ou semelhantes.

[079] O pigmento pode ser um pigmento natural ou sintético ou um pigmento inorgânico ou orgânico classificado por outro critério.

[080] O agente saborizante pode ser, por exemplo, mas sem limitação, óleo de hortelã-pimenta, óleo de hortelã- verde, carvona ou mentol, usados isoladamente ou em combinação.

[081] O retardador de chama pode ser cianurato de melamina, hidróxido de magnésio, agalmatolito, zeólito, silicato de sódio, hidróxido de alumínio, antimônio (trióxido de antimônio) ou semelhantes. Um aditivo para melhorar a resistência à água pode ser glioxal.

[082] Exemplos da resina modificadora podem incluir uma resina de poliol, uma resina de fenol, uma resina acrílica, uma resina de poliéster, uma resina de poliolefina, uma resina epóxi e uma resina de polibutadieno epoxidada.

[083] O agente de acoplamento pode melhorar a adesão e a confiabilidade de adesão entre a composição adesiva e um material de embalagem. Se o agente de acoplamento for adicionado, a confiabilidade da adesão pode ser melhorada no caso em que a composição é mantida sob condições de alta temperatura e/ou alta umidade por um longo período de tempo. Exemplos do agente de acoplamento podem incluir um composto de silano, como γ-glicidoxipropiltrietoxissilano, γ- glicidoxipropiltrimetoxissilano, γ- glicidoxipropilmetildietoxissilano, γ- glicidoxipropiltrietoxissilano, 3- mercaptopropiltrimetoxissilano, viniltrimetoxissilano, viniltrietoxissilano, γ-metacriloxipropiltrimetoxissilano, γ- metacriloxipropiltrietoxissilano, γ- aminopropiltrimetoxissilano, γ-aminopropiltrietoxissilano, 3- isocianatopropiltrietoxissilano, γ- acetoacetatopropiltrimetoxissilano, γ- acetoacetatopropiltrietoxissilano, β- cianoacetiltrimetoxissilano, β-cianoacetiltrietoxissilano e acetoxiacetotrimetoxissilano.

[084] O agente de amassamento pode ser uma resina de hidrocarboneto aromático.

[085] O agente antienvelhecimento pode ser N- (1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-p-fenilenodiamina.

[086] O umectante pode ser, por exemplo, açúcar, glicerina, uma solução aquosa de sorbitol ou uma solução aquosa de sorbitol amorfo, usados isoladamente ou em combinação.

[087] O absorvente de UV pode ser metoxicinamato de etil-hexila (por exemplo, 4-metoxicinamato de 2-etil- hexila), etil-hexilsalicilato, 4-metilbenzilideno cânfora, p- metoxicinamato de isoamila, octocrileno, ácido fenilbenzimidazol sulfônico, homossalato, cinoxato, etil- hexiltriazona, polissilicone-15, TEA-salicilato, PABA, etil- hexildimetil PABA, gliceril PABA ou semelhantes. Esses compostos podem ser usados isoladamente ou em combinação de pelo menos dois dos mesmos.

[088] A composição adesiva ou produto adesivo de acordo com a presente revelação pode incluir adicionalmente aditivos revelados nos documentos no US4959412, CA1278132, US6777465, WO2007-120653, US2003-0064178, US7306844, US7939145, WO2011-136568, WO2010-071298, Publicação de Pedido de Patente Coreana no 2016-0095132, Publicação do Pedido de Patente Japonesa no 5959867 e Patente Coreana no 989942, que são incorporados ao presente documento a título de referência, além dos aditivos descritos acima.

[089] A composição adesiva ou produto adesivo de acordo com uma modalidade pode ser usado para fixar etiquetas ou semelhantes a vários materiais de embalagem, incluindo metal, vidro e plástico. Os materiais de embalagem podem ser, por exemplo, recipientes para alimentos, bebidas ou produtos domésticos, e esses recipientes podem ser feitos de vidro, metal ou plástico.

[090] A composição adesiva ou produto adesivo pode ser usado como adesivos, agentes de revestimento, carreadores, aditivos alimentares ou semelhantes de acordo com a composição e características dos mesmos.

[091] Quando usada como adesivos, a composição viscosímetro rotativo (Fabricante: LAMYRHEOLOGY) a 25±1 °C com o uso de um fuso LV-1 a 60 rpm.

[123] (3) Avaliação da Aderência Inicial

[124] As aderências iniciais das composições adesivas nas quais não se formaram precipitados na avaliação da estabilidade foram avaliadas. As aderências iniciais das composições adesivas foram medidas por um reômetro da Anton Paar, Co. Ltd., e comparadas com o uso do reômetro. Uma sonda SUS que tem um diâmetro de 25 mm foi colocada em contato com cada composição adesiva por 1 minuto para manter uma lacuna de 0,01 mm e, em seguida, uma força gerada para separar a sonda na mesma velocidade foi medida para avaliar quantitativamente uma aderência inicial instantânea.

[125] Os resultados de avaliação são mostrados na Tabela 4 abaixo.

[126] Tabela 4 Teor de Lisina:aKG sólidos Viscosidade Aderência Nº (razão Estado (partes (mPa.s) inicial molar) em peso) (mJ) 3-1 3:1 45,57 - Precipitados 3-2 2,5:1 42,00 - Precipitados 3-3 2:1 39,36 - Precipitados Estado 3-4 1,5:1 34,13 0,30 50 líquido Estado 3-5 1:1 31,80 0,31 líquido Estado 3-6 1:1,5 29,98 0,30 líquido

Estado 3-7 1:2 29,79 0,31 líquido Estado 3-8 1:2,5 28,89 0,34 líquido Estado 3-9 1:3 29,20 0,31 líquido

[127] *Na Tabela 4, a temperatura ambiente se refere às condições de secagem 1 e forno se refere às condições de secagem 2.

[128] Com referência à Tabela 4, precipitados foram formados nas composições adesivas quando a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico estava na faixa de 3:1 a 2:1.

[129] Embora precipitados tenham sido formados na composição adesiva quando a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico foi 2:1, precipitados não foram formados na composição adesiva quando a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico foi 1,5:1. Para identificar um ponto crítico mais específico, as composições adesivas foram preparadas subdividindo-se a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico em 2,0:1, 1,9:1, 1,8:1, 1,7:1, 1,6:1 e 1,5:1 (em que o teor de sólidos foi 50 partes em peso). Então, a estabilidade, a viscosidade e a aderência inicial das mesmas foram avaliadas da mesma maneira.

[130] Os resultados de avaliação são mostrados na Tabela 5 abaixo.

[131] Tabela 5 Lisina:aKG Teor de Aderência Viscosidade Nº (razão sólidos inicial Estado (mPa.s) molar) (% em (mJ)

peso) 3-10 2,0:1 39,70 - Precipitados 3-11 1,9:1 37,74 - Precipitados 3-12 1,8:1 35,59 - Precipitados Estado 3-13 1,7:1 35,11 0,341 50 líquido Estado 3-14 1,6:1 35,02 0,326 líquido Estado 3-15 1,5:1 35,30 0,322 líquido

[132] Com referência à Tabela 5, enquanto os precipitados foram formados quando a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico estava na faixa de 2:1 a 1,8:1, precipitados não foram formados quando a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico estava na faixa de 1,7:1 a 1,5:1.

[133] Exemplo 4: Análise do Estado, Viscosidade e Aderência Inicial da Composição Adesiva de Acordo com o Teor de Sólidos

[134] O estado, a viscosidade e a aderência inicial das composições adesivas da presente revelação foram analisados de acordo com o teor de sólidos.

[135] 1) Avaliação de acordo com o teor de sólidos em uma razão molar de lisina para ácido alfa cetoglutárico de 1:1

[136] Composições adesivas que incluem lisina e ácido alfa cetoglutárico foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto pelo fato de que os teores de sólidos nas composições adesivas foram ajustados para 10% em peso, 20% em peso, 30% em peso, 40% em peso, 50% em peso, 60% em peso, 70%

em peso e 75% em peso, respectivamente (em que a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico foi 1:1). O teor de sólidos foi ajustado controlando-se o teor de água.

[137] Os estados, a viscosidade e a aderência inicial das composições foram avaliados da mesma maneira que no Exemplo 3. Os resultados de avaliação são mostrados na Tabela 6 abaixo.

[138] Tabela 6 Lisina:aKG Teor de Aderência Viscosidade Nº (razão sólidos inicial Estado (mPa.s) molar) (% em peso) (mJ) Estado 4-1 1:1 10 17,93 0,2315 líquido Estado 4-2 1:1 20 19,70 0,268 líquido Estado 4-3 1:1 30 20,56 0,274 líquido Estado 4-4 1:1 40 26,75 0,275 líquido Estado 4-5 1:1 50 32,95 0,3145 líquido Estado 4-6 1:1 60 64,92 0,3385 líquido Estado 4-7 1:1 70 286,10 0,635 líquido Precipita 4-8 1:1 75 1264,67 - dos

[139] Com referência à 6, foi confirmado que os precipitados foram formados nas composições adesivas quando o teor de sólidos esteve na faixa de 10% em peso a 70% em peso.

[140] Para identificar um ponto crítico mais específico, as composições adesivas foram preparadas subdividindo-se o teor sólido em 65% em peso, 66% em peso, 67% em peso, 68% em peso, 69% em peso, 70% em peso, 71% em peso, 72% em peso, 73% em peso, 74% em peso, 75% em peso e 76% em peso nas composições adesivas (em que a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico era de 1:1). Então, a estabilidade, a viscosidade e a aderência inicial das mesmas foram avaliadas da mesma maneira. Os resultados de avaliação são mostrados na Tabela 7 abaixo.

[141] Tabela 7 Teor de Lisina:aKG Aderência sólidos Viscosidade Nº (razão inicial Estado (% em (mPa.s) molar) (mJ) peso) 65 111,5 0,624 Estado 4-9 1:1 líquido Estado 4-10 1:1 66 133,0 0,629 líquido Estado 4-11 1:1 67 157,1 0,689 líquido Estado 4-12 1:1 68 189,4 0,736 líquido Estado 4-13 1:1 69 226,6 0,751 líquido Estado 4-14 1:1 70 287,9 0,781 líquido 4-15 1:1 71 363,9 - Precipitados 4-16 1:1 72 487,2 - Precipitados

4-17 1:1 73 629,9 - Precipitados 4-18 1:1 74 897,3 - Precipitados 4-19 1:1 75 1268,3 - Precipitados 4-20 1:1 76 1731,0 - Precipitados

[142] Com referência à Tabela 7, enquanto as composições adesivas foram mantidas em estados líquidos quando o teor de sólidos estava na faixa de 65% em peso a 70% em peso na composição adesiva, precipitados foram formados dentro de duas semanas quando o teor de sólidos era de 71% em peso ou mais na composição adesiva.

[143] 2) Avaliação de acordo com o teor de sólidos em uma razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico de 1:2, 1:3 ou 2:1

[144] A formação de precipitados de acordo com o teor de sólidos foi avaliada ao mudar a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico.

[145] Composições adesivas incluindo lisina e ácido alfa cetoglutárico foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto pelo fato de que as razões molares entre lisina e ácido alfa cetoglutárico foram ajustadas para 1:2, 1:3 e 2:1, respectivamente. O teor de água foi ajustado de modo que o teor de sólidos fosse de 10% em peso, 20% em peso, 30% em peso, 40% em peso, 50% em peso, 60% em peso e 70% em peso, respectivamente, nas composições com cada razão molar. A estabilidade das composições foi avaliada da mesma maneira que no Exemplo 1. Os resultados de avaliação são mostrados na Tabela 8 abaixo.

[146] Tabela 8 Lisina:aKG Teor de Viscosidade Aderência Nº Estado (razão sólidos (% (mPa.s) inicial molar) em peso) (mJ) Estado 4-21 10 17,84 0,179 líquido Estado 4-22 20 20,03 0,187 líquido Estado 4-23 30 23,35 0,273 líquido Estado 4-24 1:2 40 24,73 0,344 líquido Estado 4-25 50 29,38 0,399 líquido Estado 4-26 60 44,67 0,827 líquido Estado 4-27 70 138,80 0,857 líquido Estado 4-28 10 19,09 0,081 líquido Estado 4-29 20 21,12 0,094 líquido Estado 4-30 30 23,82 0,139 líquido Estado 4-31 1:3 40 26,72 0,235 líquido Estado 4-32 50 30,29 0,292 líquido Estado 4-33 60 41,68 0,411 líquido Estado 4-34 70 105,47 0,618 líquido

4-35 10 25,40 - Precipitados 4-36 20 25,86 - Precipitados 4-37 30 27,32 - Precipitados 4-38 2:1 40 31,30 - Precipitados 4-39 50 40,10 - Precipitados 4-40 60 118,40 - Precipitados 4-41 70 584,00 - Precipitados

[147] Com referência à Tabela 8, quando as razões molares entre lisina e ácido alfa cetoglutárico foram 1:2 e 1:3, precipitados não foram formados, embora os teores de sólidos variassem de 10% em peso a 70% em peso. No entanto, precipitados foram formados independentemente do teor de sólidos quando a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico foi 2:1.

[148] Isto é, pode ser confirmado que a razão molar entre lisina e ácido alfa cetoglutárico é o fator mais importante que afeta a estabilidade e a força adesiva da composição adesiva de acordo com a presente revelação. Na mesma razão molar entre a lisina e ácido alfa cetoglutárico, a estabilidade e a força adesiva da composição adesiva são afetadas pelo teor de sólidos.

[149] Exemplo 5: Comparação de Aderência Inicial e Capacidade de Remoção com Água

[150] As forças adesivas e a capacidade de remoção com água foram comparadas entre um adesivo convencional e a composição adesiva de acordo com a presente revelação.

[151] Uma composição adesiva incluindo lisina e ácido alfa cetoglutárico foi preparada da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto por o teor de sólidos ser ajustado para 10% em peso na composição adesiva ajustando-se o teor de água (em que a razão molar entre lisina e ácido málico foi 1:1).

[152] Um adesivo à base de álcool polivinílico disponível comercialmente (PVA 088-50, Qingdao Sanhuan Colorchem CO.LTD.) foi preparado e o teor de sólidos foi ajustado para 10% em peso controlando-se o teor de água (doravante no presente documento, denominada como Controle 1).

[153] A viscosidade e aderência inicial da composição adesiva de acordo com a presente revelação (teor de sólidos: 10% em peso) e do Controle 1 foram avaliadas da mesma maneira que no Exemplo 3.

[154] A capacidade de remoção com água da composição adesiva de acordo com a presente revelação (teor de sólidos de 10% em peso) e do Controle 1 foi avaliada. A capacidade de remoção com água foi avaliada de acordo com o seguinte método.

[155] A composição adesiva de acordo com a presente revelação foi aplicada a um filme de PET com uma espessura de 50 a 60 μm e seca a 40 °C por 30 minutos. A resultante seca foi cortada em um tamanho de 25 mm x 25 mm e fixada a um aço inoxidável (SUS304) pressionando-se cinco vezes com uma pressão de 2 kgf com o uso de um rolo manual para preparar as amostras. O adesivo de PVA foi aplicado a um filme de PET com uma espessura de 50 a 60 μm, cortado em um tamanho de 25 mm x 25 mm, fixado a um aço inoxidável (SUS304) pressionando-se cinco vezes com uma pressão de 2 kgf com o uso de um rolo manual para preparar uma amostra.

[156] Cada uma das amostras foi completamente imersa em água destilada (DIW) à temperatura ambiente, pressão atmosférica e pH neutro e agitada a 200 rpm com o uso de um agitador. Os estados das amostras foram identificados i) após

1 hora ou ii) após 24 horas. Então, períodos de tempo durante os quais as amostras de acordo com a presente revelação e o adesivo do Controle 1 foram completamente removidos foram medidos para avaliar a capacidade de remoção com água das amostras.

[157] Os resultados de avaliação são mostrados na Tabela 9 abaixo.

[158] Tabela 9 Teor de Aderência sólidos Viscosidade Capacidade de inicial (% em (mPa.s) remoção com água (mJ) peso) 5-1 10 17,93 0,2315 Separado em 1 hora i) parcialmente dissolvido em água Controle 1 após 1 hora ou ii) (À base de 10 43,49 0,201 dissolvido em água PVA) após 24 horas, a 200 rpm.

[159] Com referência à Tabela 9, a composição adesiva de acordo com a presente revelação exibiu aderência inicial igual ou maior do que aquela da composição adesiva à base de PVA (Controle 1) e foi rapidamente separada em água em comparação com a mesma. Pelo contrário, a composição adesiva à base de PVA foi dissolvida em água após 24 horas, mas parcialmente dissolvida em água após 1 hora.

[160] Ou seja, a composição adesiva de acordo com a presente revelação tem uma força adesiva similar ou mais forte e uma capacidade de remoção com água muito melhor do que o adesivo convencional e, desse modo, espera-se utilizar a composição adesiva de acordo com a presente revelação em vários campos.

[161] Exemplo 6: Avaliação da Aderência Inicial e Capacidade de Remoção com Água de Acordo com o Solvente

[162] As composições adesivas incluindo lisina e ácido alfa cetoglutárico foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1 (6-1 a 6-3 abaixo), exceto por as razões molares entre lisina e ácido alfa cetoglutárico serem ajustadas para 1,5:1, 1:1, e 1:1,5, respectivamente (em que o teor de sólidos era de 50 partes em peso).

[163] A composições adesivas incluindo lisina e ácido alfa cetoglutárico foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1 (6-4 a 6-6 abaixo), exceto por as razões molares entre lisina para ácido alfa cetoglutárico serem ajustadas para 1,5:1, 1:1, e 1:1,5, respectivamente, e um solvente misto de água deionizada e metanol em uma razão de peso de 1:1 foi usado (em que o teor de sólidos foi 50 partes em peso).

[164] Como controle, um adesivo acrílico disponível comercialmente (K901, Hansung P&I, doravante no presente documento, denominado como Controle 2, em que o teor de sólidos foi 59% em peso) foi preparado. A resistência à remoção e a capacidade de remoção com água de cada uma das composições adesivas foram avaliadas de acordo com os seguintes métodos e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 10 abaixo.

[165] 1) Capacidade de remoção com água

[166] Cada uma das composições adesivas preparadas de acordo com a presente revelação e o Controle 2 foram aplicados ao filme de PET a uma espessura de 50 a 60 μm e secos a 40 °C por 30 minutos.

[167] As resultantes secas foram cortadas em um tamanho de 25 mm x 25 mm e fixadas a um aço inoxidável (SUS304) pressionando-se cinco vezes com uma pressão de 2 kgf com o uso de um rolo manual para preparar as amostras.

[168] Cada uma das amostras foi completamente imersa em água destilada (DIW) à temperatura ambiente, pressão atmosférica e pH neutro e agitada a 200 rpm com o uso de um agitador. Os estados das amostras foram identificados i) após 1 hora ou ii) após 24 horas.

[169] Tabela 10 remoção com água Teor de sólidos (razão molar) Capacidade de inicial (mJ) (% em peso) Viscosidade Lisina:aKG Aderência Solvente (mPa.s) Estado Nº Estado 6-1 1,5:1 31,2 0,380. líquido Estado 6-2 1:1 DIW 28,7 0,317 líquido completamente Estado dissolvido em 6-3 1:1,5 27,3 0,300 líquido água i) após DIW e 50 Estado 1 hora ou ii) 6-4 1,5:1 49,2 0,570 metanol líquido após 24 (1:1 de Estado horas, a 200 6-5 1:1 42,8 0,554 razão líquido rpm em Estado 6-6 1:1,5 39,1 0,522 peso) líquido 6-7 1:1 DIW e 42,5 0,513 Estado metanol líquido (6:4 de razão em peso) DIW e metanol (4:6 de Estado 6-8 1:1 47,9 0,614 razão líquido em peso) Controle não 2 (à base - 59 248,9 0,292 dissolvido em de água acrílico)

[170] Com referência à Tabela 10, um produto adesivo obtido com o uso da composição adesiva de acordo com a presente revelação foi separado dentro de 1 hora após ser imerso em água. Além disso, foi confirmado que a aderência inicial aumentou adicionalmente quando um álcool e água foram usados como solventes. Esses resultados podem ser obtidos porque a composição adesiva que inclui um solvente misturado tem um ângulo de contato inferior àquele incluindo apenas água deionizada e propriedades de revestimento melhores em um substrato. Embora a composição adesiva de acordo com a presente revelação tenha exibido aderência inicial semelhante, mesmo com um teor de sólidos inferior em comparação com o adesivo acrílico convencional (Controle 2). No entanto, o adesivo acrílico não foi dissolvido em água mesmo após 24 horas.

[171] Exemplo 7: Análise de Composição da Composição Adesiva de Acordo com o Tempo de Reação e Temperatura

[172] As razões de composição das composições adesivas de acordo com o tempo de reação foram analisadas.

[173] 1) Preparação a 40 °C: 61,95 g de DIW foram adicionados a 100 g de uma solução aquosa a 54% em peso da forma sem lisina e a mistura foi agitada à temperatura ambiente (25 °C, T1) durante 30 minutos.

[174] A resultante diluída foi lentamente agitada durante a adição de 53,97 g de ácido alfa cetoglutárico a 40 °C (T2) por 12 horas para preparar uma composição adesiva (teor de sólidos: 50% em peso e razão molar de mistura entre lisina e ácido alfa cetoglutárico = 1:1). A análise de composição foi realizada na composição adesiva a cada 3 horas.

[175] 2) Preparação à temperatura ambiente (RT): Uma composição adesiva foi preparada da mesma maneira que no método 1) acima, exceto por a T2 ser mudada para RT. A análise de composição foi realizada na composição adesiva a cada 3 horas.

[176] A análise de composição foi realizada nas composições preparadas por cromatografia líquida de alto desempenho (HPLC).

[177] Os resultados de análise são mostrados na Tabela 11 abaixo.

[178] Tabela 11 Temperatura Tempo de Ácido alfa Lisina (% em peso) reação (h) cetoglutárico 40 °C 0 24,92 24,87 3 23,68 23,74

6 23,12 23,02 9 23,56 21,87 12 22,41 20,23 RT. 0 24,98 25,06 3 24,68 24,87 6 24,57 24,98 9 24,24 24,63 12 24,31 24,46

[179] Com referência à Tabela 11, foi confirmado que a quantidade de lisina e ácido alfa cetoglutárico foi gradualmente reduzida na composição com o tempo quando a composição foi preparada a 40 °C.

[180] Ao contrário, quando a composição foi preparada à temperatura ambiente, embora as quantidades de lisina e ácido alfa cetoglutárico tenham reduzido com o tempo, o grau de redução diminuiu em comparação com o caso de preparar a composição a 40 °C.

[181] Portanto, pode ser confirmado que reações secundárias ocorrem a 40 °C causando o endurecimento.

[182] Deve ser entendido que as modalidades descritas no presente documento devem ser consideradas apenas em um sentido descritivo e não com os propósitos de limitação. As descrições de recursos ou aspectos dentro de cada modalidade deveriam ser tipicamente consideradas como disponíveis para outros recursos ou aspectos similares em outras modalidades. Embora uma ou mais modalidades tenham sido descritas com referência às Figuras, será entendido por aqueles versados na técnica que várias mudanças na forma e em detalhes podem ser feitas nas mesmas, sem que se afaste do espírito e escopo da revelação conforme definido pelas reivindicações que se seguem.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. COMPOSIÇÃO ADESIVA, caracterizada por compreender: lisina, ácido alfa cetoglutárico e água, em que a lisina e o ácido alfa cetoglutárico estão presentes na forma de uma solução de sal aquosa e não formam precipitados na composição adesiva.

2. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por os precipitados serem precipitados de lisina e ácido alfa cetoglutárico.

3. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por uma razão molar de mistura entre a lisina e o ácido alfa cetoglutárico ser ajustada de modo que precipitados de lisina e ácido alfa cetoglutárico não se formem na composição adesiva.

4. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada por a razão molar de mistura entre a lisina e o ácido alfa cetoglutárico estar na faixa de 1,7:1 a 1:3.

5. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por um teor de sólidos na composição adesiva ser de 70 partes em peso ou menos com base em um peso total da composição adesiva.

6. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a soma dos respectivos teores da lisina e do ácido alfa cetoglutárico estar na faixa de 60 partes em peso a 100 partes em peso com base em 100 partes em peso do teor de sólidos na composição adesiva.

7. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender adicionalmente pelo menos um solvente selecionado dentre um álcool primário, um álcool poli-hídrico, um diol e um triol.

8. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada por o solvente compreender: pelo menos um álcool mono- hídrico selecionado dentre metanol, etanol, propano-2-ol, butano-1-ol, pentano-1-ol e hexadecano-1-ol; pelo menos um álcool poli-hídrico selecionado dentre etano-1,2-diol, propano-1,2-diol, propano-1,2,3-triol, butano-1,3-diol, butano-1,2,3,4-tetraol, pentano-1,2,3,4,5-pentol, hexano- 1,2,3,4,5,6-hexol e heptano-1,2,3,4,5,6,7-heptol; pelo menos um álcool alifático insaturado selecionado dentre prop-2-en- 1-ol, 3,7-dimetilocta-2,6-dien-1-ol e prop-2-in-1-ol; pelo menos um álcool alicíclico selecionado dentre ciclo-hexano- 1,2,3,4,5,6-hexol e 2-(2-propil)-5-metilciclo-hexano-1-ol ou uma mistura dos mesmos.

9. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por precipitados não serem formados na composição adesiva quando a composição adesiva é armazenada a uma temperatura de -18 °C ou superior e inferior a 40 °C por 14 dias ou mais.

10. MÉTODO PARA PREPARAR UMA COMPOSIÇÃO ADESIVA, sendo que o método é caracterizado por compreender: misturar lisina, ácido alfa cetoglutárico e água para preparar uma mistura; e agitar a mistura a uma temperatura inferior a 40 °C, em que os respectivos teores da lisina, do ácido alfa cetoglutárico e da água são ajustados de modo que precipitados de lisina e ácido alfa cetoglutárico não se formem na composição adesiva.

11. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por uma razão molar de mistura entre a lisina e o ácido alfa cetoglutárico estar na faixa de 1,7:1 a 1:3.

12. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a mistura compreender adicionalmente pelo menos um solvente selecionado dentre um álcool primário, um álcool poli- hídrico, um diol e um triol.

13. PRODUTO ADESIVO, caracterizado por compreender a composição adesiva, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9.