BR112020026185A2 - composição adesiva, método de preparação de uma composição adesiva, e produto adesivo - Google Patents
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Abstract
COMPOSIÇÃO ADESIVA, MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO ADESIVA, E PRODUTO ADESIVO.
A presente invenção pode fornecer uma composição adesiva que compreende ornitina, ácido cítrico e água, em que a ornitina e o ácido cítrico estão presentes na forma de uma solução aquosa de sal e não formam precipitados na solução aquosa. Além disso, a presente invenção pode fornecer um método para preparar uma composição adesiva, sendo que o método compreende a etapa de misturar ornitina, ácido cítrico e água, e a etapa de agitar a mistura a menos de 80 °C, em que as quantidades da ornitina, do ácido cítrico e da água na composição adesiva são ajustadas de uma maneira tal que os precipitados da ornitina e do ácido cítrico não sejam formados.
Description
[001] Uma ou mais modalidades se referem a uma composição adesiva inovadora e um método de preparação da mesma.
[002] Em geral, os adesivos incluem um monômero derivado de petróleo e um solvente à base de óleo como matérias-primas. Monômeros feitos de matérias-primas derivadas do petróleo e adesivos feitos de tais monômeros podem ter problemas como diminuições na produção devido às reservas de petróleo limitadas, geração de produtos químicos de desregulação endócrina durante a produção dos monômeros e adesivos e toxicidade causada pelo descarte dos monômeros e adesivos. Em particular, uma vez que solventes orgânicos derivados do petróleo são usados durante os processos de fabricação de adesivos convencionais a fim de melhorar a força adesiva dos adesivos fabricados, a saúde dos trabalhadores é ameaçada e há uma preocupação crescente com a poluição ambiental. Além disso, uma vez que a maioria dos adesivos inclui unidades monoméricas ligadas covalentemente umas às outras, a decomposição natural dos adesivos é difícil e os polímeros não decompostos podem causar poluição ambiental. Portanto, para a remoção eficiente de adesivos de aderentes, vários adesivos removíveis com água têm sido desenvolvidos. A fim de remover com eficiência os adesivos removíveis com água convencionais de aderentes e substratos, são exigidas condições de alta temperatura e alcalinas, e energia adicional precisa ser consumida. Além disso, pode ser causada poluição ambiental secundária pela liberação de moléculas de matéria-
prima dos adesivos no meio ambiente quando os adesivos fixados aos aderentes ou substratos são removidos pela água.
[003] Uma ou mais modalidades incluem uma composição adesiva.
[004] Uma ou mais modalidades incluem um método de preparação da composição adesiva.
[005] Doravante no presente documento, uma composição adesiva, um método de preparação da mesma e um produto adesivo que inclui a mesma de acordo com uma modalidade serão descritos em detalhes.
[006] É fornecida uma composição adesiva que inclui ornitina, ácido cítrico e água, em que a ornitina e o ácido cítrico estão presentes na forma de uma solução aquosa de sal e não formam precipitados na composição adesiva.
[007] Ao longo do relatório descritivo, o termo "adesão" se refere a um fenômeno no qual dois objetos (exceto para gases) estão próximos um do outro e uma força (ou trabalho) é exigida para separar os dois objetos puxando-os posteriormente. Se exigido, alguns materiais que têm adesão podem solidificar após um determinado período de tempo após serem aplicados a um substrato. Quando esse adesivo é separado do substrato, pode ocorrer destruição física irreversível. Além disso, o termo "adesão" pode incluir "viscoelasticidade", que exige uma força na deformação viscoelástica quando o material adesivo é separado do substrato. Uma composição adesiva com propriedades viscoelásticas pode ser armazenada e distribuída após o pré-tratamento antes de ser aplicada ao substrato. Assim, as forças adesivas da mesma podem ser mantidas após um certo período de tempo. Exemplos de artigos adesivos preparados aplicando-se a composição adesiva a um substrato e secando a composição podem incluir etiquetas e fitas de polipropileno orientado (OPP). Com o uso das propriedades adesivas, a fixação e o desprendimento reversíveis podem ser possíveis. Ao aplicar a composição adesiva ao substrato e secar a composição, uma camada adesiva com viscoelasticidade é formada no substrato.
[008] Entretanto, viscosidade se refere a uma propriedade de inibir um fluxo de uma substância causada pelo atrito interno entre as moléculas. Nesse caso, o atrito é uma força para evitar uma diferença na distribuição das velocidades de fluxo. A adesão e a viscosidade são propriedades independentes. Uma composição que tem alta viscosidade pode ter uma adesão muito baixa e uma composição que tem baixa viscosidade pode ter uma alta adesão.
[009] Ao longo do relatório descritivo, os precipitados podem incluir um sal insolúvel em água AB(s) obtido por meio de mudanças químicas de uma solução aquosa de ornitina A(aq) e uma solução aquosa de ácido cítrico B(aq), como mostrado no Esquema de Reação 1 abaixo, um sólido de ornitina A(s) ou um sólido de ácido cítrico B(s) precipitado na solução aquosa de ornitina A(aq) ou na solução aquosa de ácido cítrico B(aq) como mostrado no Esquema de Reação 2 abaixo, e um sólido de ornitina A(s) ou de ácido cítrico B(s) não dissolvido em um solvente, mas que permanece em um estado insolúvel.
[010] Esquema de Reação 1
[011] A(aq)+B(aq)->AB(s)
[012] Esquema de Reação 2
[013] A(aq)->A(s)
[014] Ademais, os "precipitados" usados no presente documento podem se referir a precipitados formados antes da composição adesiva ser aplicada ao substrato ou aderente ou durante o armazenamento e distribuição da composição adesiva.
[015] Como usado no presente documento, o termo "ornitina" se refere a um α-aminoácido básico e a ornitina pode ser biossintetizada do ácido oxaloacético por meio de uma via biossintética da ornitina ou sintetizada quimicamente.
[016] Ornitina pode incluir um tipo de ornitina ou uma mistura de pelo menos dois tipos de ornitina.
[017] Ornitina pode incluir pelo menos um dentre L-ornitina representada pela Fórmula 1 abaixo, D-ornitina representada pela Fórmula 2 abaixo e sais das mesmas. Fórmula 1 Fórmula 2
[018] Os sais de ornitina podem incluir, por exemplo, sulfato de ornitina, acetato de ornitina, monocloridrato de ornitina, dicloridrato de ornitina, mono- hidrato de ornitina, acetilsalicilato de ornitina, fosfato de ornitina, difosfato de ornitina ou uma mistura ou combinação dos mesmos. Os sais de ornitina podem ser convertidos em formas livres de ornitina.
[019] Os métodos de conversão de sais de ornitina em formas livres de ornitina são bem conhecidos na técnica. Além disso, as matérias-primas de ornitina disponíveis comercialmente podem ser usadas. Por exemplo, a ornitina pode ser D-ornitina, L-ornitina e/ou DL-ornitina. Uma vez que as propriedades físico-químicas das mesmas são iguais ou semelhantes, as características das composições adesivas que incluem as mesmas também são as mesmas ou semelhantes, sendo, portanto, incluídas no escopo da presente revelação. De acordo com uma modalidade, a ornitina pode ser obtida de um caldo fermentado.
[020] O ácido cítrico é um ácido orgânico representado pela Fórmula 3 abaixo. Fórmula 3
[021] Na composição adesiva, a ornitina e o ácido cítrico podem estar presentes na forma de uma solução aquosa de sal. Especificamente, embora ornitina, ácido cítrico e água sejam misturados, ornitina e o ácido cítrico podem estar presentes na forma de uma solução aquosa de sal sem formar um composto covalente ou um sal insolúvel. De acordo com a presente revelação, o ácido cítrico não está presente em uma forma insolúvel em água na composição adesiva.
[022] Na composição adesiva de acordo com uma modalidade, os respectivos conteúdos de ornitina, ácido cítrico e água podem ser ajustados de modo que ornitina e ácido cítrico não formem cristais ou precipitados. Quando a composição adesiva é mantida em uma fase líquida sem formar cristais ou precipitados, a composição adesiva pode ter excelente adesão e pode ser aplicada uniformemente ao substrato.
[023] Uma razão molar de mistura entre ornitina e ácido cítrico pode ser na faixa de 1,8:1 a 1:3. Por exemplo, a razão molar de mistura entre ornitina e ácido cítrico pode ser na faixa de 1,7:1 a 1:3, 1,6:1 a 1:3, 1,5:1 a 1:3, 1,5:1 a 1:2 ou 1,5:1 a 1:1. Quando o teor de ornitina em relação ao de ácido cítrico é maior ou menor do que as faixas descritas acima, precipitados são formados na composição, resultando na deterioração da adesão, estabilidade de armazenamento ou estabilidade de preservação.
[024] Um teor de sólidos da composição adesiva pode ser igual ou inferior a 70 partes em peso, por exemplo, na faixa de 0,1 partes em peso a 70 partes em peso, 1 parte em peso a 70 partes em peso, ou 10 partes em peso a 70 partes em peso com base em 100 partes em peso da composição. Quando o teor de sólidos está dentro das faixas descritas acima, a composição adesiva pode ser facilmente aplicada ao substrato. Quando o teor de sólidos é superior a 70 partes em peso, a composição não pode ser usada como uma composição adesiva devido à formação de precipitados na composição adesiva. Embora o teor de sólidos diminua, a composição adesiva não precipita ou perde a força adesiva. Assim, o teor de sólidos pode ser ajustado na faixa de 0,1 partes em peso a 10 partes em peso.
[025] O ácido cítrico e a ornitina podem ser incluídos na composição adesiva como ingredientes ativos. A soma dos teores de ácido cítrico e ornitina pode ser na faixa de 60 partes em peso a 100 partes em peso, 70 partes em peso a 99 partes em peso, 80 partes em peso a 98 partes em peso ou 85 partes em peso a 97 partes em peso com base em 100 partes em peso do teor de sólido da composição adesiva.
[026] A composição adesiva de acordo com uma modalidade pode incluir adicionalmente um ácido orgânico selecionado dentre ácido itacônico, ácido oxaloacético, ácido alfacetoglutárico e ácido málico, como um componente secundário, além de ornitina e ácido cítrico. A esse respeito, o teor de ácido orgânico pode ser na faixa de 0,1 partes em peso a 10 partes em peso, por exemplo, 0,1 partes em peso a 5 partes em peso, com base em 100 partes em peso de ácido cítrico. Quando a composição adesiva inclui adicionalmente um ácido orgânico selecionado dentre ácido itacônico, ácido oxaloacético, ácido alfacetoglutárico e ácido málico como descrito acima, a força adesiva da composição adesiva pode ser facilmente ajustada para vários usos.
[027] De acordo com outro aspecto, ácido cítrico e ornitina podem ser incluídos na forma de um condensado que inclui ácido cítrico e ornitina como unidades. Por exemplo, o condensado pode ser um dímero, um trímero ou um oligômero. O teor do condensado pode ser igual ou inferior a 20 partes em peso, igual ou inferior a 10 partes em peso, ou igual ou inferior a 1 parte em peso, incluindo 0, com base em 100 partes em peso da soma do teor de ornitina e ácido cítrico. Quando o teor do condensado é superior às faixas descritas acima, a força adesiva da composição adesiva pode diminuir ou a composição adesiva pode não ser mantida na fase líquida.
[028] Os efeitos da composição adesiva de acordo com uma modalidade na adesão, conforme descrito acima, serão descritos a seguir. Esses efeitos não devem ser interpretados como sendo limitados aos descritos abaixo e também podem ser explicados por outros efeitos dentro do escopo de nenhuma contradição científica.
[029] Ornitina tem dois grupos amino e o ácido cítrico tem dois grupos carbonila. Um par de elétrons não compartilhado de oxigênio de um grupo carbonila de ácido cítrico pode interagir com o hidrogênio de um grupo amino de ornitina por meio de uma ligação de hidrogênio iônica.
[030] Assim, quando os componentes da composição adesiva de acordo com uma modalidade são analisados por cromatografia líquida ou similares, ornitina e ácido cítrico podem ser identificados como matérias-primas. Assim, pode ser confirmado que a ornitina e o ácido cítrico são ligados por meio de uma ligação de hidrogênio iônica na composição adesiva e estão presentes na forma de uma solução aquosa de sal, respectivamente. Na composição adesiva de acordo com uma modalidade, a ornitina e o ácido cítrico podem ter excelentes propriedades adesivas enquanto são mantidos em uma fase líquida à temperatura ambiente (25 °C) sem formar cristais (estado sólido) ou precipitados.
[031] A composição adesiva de acordo com a presente revelação tem capacidade de remoção por água. Assim, quando a composição adesiva de acordo com a presente revelação é usada como um adesivo, o adesivo é dissociado, por água, do substrato ou aderente ao qual o adesivo é aplicado e, assim, facilmente separado e removido do mesmo. Particularmente, o adesivo aplicado ao substrato ou aderente pode ser dissociado em 12 horas, particularmente, em 6 horas, ou mais particularmente, em 2 horas, à temperatura ambiente (25 °C) por um processo de agitação ou lavagem com o uso de água. A composição adesiva de acordo com uma modalidade é facilmente dissociada pela água e os componentes dissociados também são ecologicamente corretos, uma vez que não são prejudiciais aos organismos vivos e ao meio ambiente.
[032] A composição adesiva de acordo com a presente revelação pode incluir adicionalmente pelo menos um solvente de álcool selecionado dentre um álcool primário, um álcool poli-hídrico, um diol e um triol. Quando um solvente é adicionalmente adicionado à composição adesiva, uma taxa de secagem da composição adesiva pode ser aumentada e a processabilidade da composição adesiva pode ser melhorada.
[033] Uma razão em peso entre mistura de água desionizada e álcool na composição adesiva de acordo com uma modalidade pode ser na faixa de 1:1 a 10:0. Mais particularmente, a razão em peso entre mistura de água desionizada e álcool na composição adesiva pode ser na faixa de 1:1 a 10:1, 1:1 a 5:1, ou 1:1 a 3:2. À medida que o teor de álcool aumenta na composição adesiva, a composição adesiva é seca com mais eficiência e mais facilmente revestida, resultando em um aumento na resistência à remoção. No entanto, quando o teor de álcool é 1,5 vezes ou mais do que aquele de água desionizada na composição adesiva, pode ocorrer separação de fase na composição adesiva.
[034] O solvente de álcool pode ser um álcool mono- hídrico, um álcool poli-hídrico, um álcool alifático insaturado, um álcool alicíclico ou qualquer mistura dos mesmos. O álcool mono-hídrico pode incluir pelo menos um selecionado dentre metanol, etanol, propano-2-ol, butano-1-ol, pentano-1- ol e hexadecano-1-ol. O álcool poli-hídrico pode incluir pelo menos um selecionado dentre etano-1,2-diol, propano-1,2-diol, propano-1,2,3-triol, butano-1,3-diol, butano-1,2,3,4-tetraol, pentano-1,2,3,4,5-pentol, hexano-1,2,3,4,5,6-hexol e heptano- 1,2,3,4,5,6, 7-heptol.
[035] O álcool alifático insaturado pode incluir pelo menos um selecionado dentre, por exemplo, prop-2-en-1-ol, 3,7-dimetilocta-2,6-dien-1-ol e prop-2-in-1- ol.
[036] O álcool alicíclico pode incluir pelo menos um selecionado dentre ciclo-hexano-1,2,3,4,5,6-hexol e 2-(2- propil)-5-metil-ciclo-hexano-1-ol. O pH da composição adesiva pode ser na faixa de 2 a 11, particularmente, 2 a 9,5, e mais particularmente 2 a 8,5. Uma composição adesiva que tem o pH dentro das faixas descritas acima tem excelente estabilidade de armazenamento e estabilidade de preservação sem alterar a formulação ou qualidade, mesmo após um armazenamento de longo prazo. A composição adesiva pode ter excelente adesão sem formar precipitados quando usada não apenas imediatamente após a produção, mas também após um armazenamento de longo prazo.
[037] Particularmente, a composição adesiva pode ser uma composição na qual precipitados não são formados após serem armazenados ou distribuídos por 14 dias ou mais. Por exemplo, uma vez que a composição adesiva é estável, as propriedades físicas da mesma podem ser mantidas após ser armazenada por 14 dias ou mais, por exemplo, 12 meses ou mais. Além disso, uma temperatura de um ambiente no qual a composição adesiva é armazenada pode ser na faixa de -18 °C ou superior e inferior a 80 °C, particularmente, na faixa de -18 °C a 45 °C, 0 °C C a 60 °C, ou 20 °C a 40 °C. Muito embora a composição adesiva seja armazenada a uma temperatura baixa ou alta, a formulação e a qualidade da composição adesiva podem não ser afetadas pela temperatura, desde que a temperatura de um ambiente em que a composição adesiva é usada seja a temperatura ambiente. Por exemplo, quando a composição adesiva é armazenada a uma temperatura baixa, a composição adesiva pode ser usada após ser mantida à temperatura ambiente por um tempo predeterminado antes do uso.
[038] De acordo com outro aspecto da presente revelação, um método de preparação da composição adesiva que inclui a mistura de ornitina, ácido cítrico e água e agitação da mistura a uma temperatura inferior a 80 °C é fornecido.
[039] Quando a mistura de ornitina, ácido cítrico e água e agitação da mistura a uma temperatura inferior a 80 °C é realizada fora da faixa de temperatura, produtos secundários de reação, impurezas e similares podem ser produzidos. Em alguns casos, pode ser difícil obter uma composição adesiva com a adesão desejada.
[040] A agitação da mistura a uma temperatura inferior a 80 °C pode ser realizada, por exemplo, a uma temperatura de 0 °C ou superior e inferior a 80 °C. Mais particularmente, essa etapa pode ser realizada a uma temperatura de 0 °C a 75 °C, 0 °C a 70 °C, 0 °C a 65 °C ou 0 °C a 60 °C.
[041] Por exemplo, a agitação da mistura a uma temperatura inferior a 80 °C pode incluir i) uma primeira etapa de mistura e agitação a uma temperatura de 0 °C ou superior e inferior a 80 °C, 0 °C a 75 °C, 0 °C a 70 °C, ou 0 °C a 60 °C e ii) uma segunda etapa de resfriamento para a temperatura ambiente (20 °C a 30 °C). A mistura de ornitina, ácido cítrico e água pode ser realizada adicionando-se ácido cítrico a uma solução aquosa de ornitina ou misturando-se simultaneamente ornitina, ácido cítrico e água.
[042] O método pode incluir adicionalmente a remoção de água e do solvente por concentração sob pressão reduzida para controlar o teor de sólidos da composição adesiva a uma faixa predeterminada.
[043] De acordo com outro aspecto da presente revelação, um produto adesivo que inclui a composição adesiva aplicada ao substrato é fornecido. O produto adesivo pode incluir: um substrato e uma camada adesiva obtida aplicando- se a composição adesiva ao substrato e secando-se a composição adesiva. O solvente incluído na composição pode ser removido por secagem. A secagem pode ser realizada a uma temperatura de 25 °C a 45 °C.
[044] O substrato pode ser qualquer aderente comumente usado na técnica ao qual a composição adesiva é aplicável. O substrato pode ser, por exemplo, um substrato de vidro, um substrato de aço inoxidável (SUS) ou um filme de polímero. Como o filme de polímero, por exemplo, um filme à base de poliolefina, tal como polietileno, polipropileno, um copolímero de etileno/propileno, polibuteno-1, um copolímero de etileno/acetato de vinila, ou uma mistura de borracha de polietileno/estirenobutadieno, ou um filme de cloreto de polivinila pode ser geralmente usado. Além disso, um material plástico tal como polietileno tereftalato, policarbonato e poli(metilmetacrilato) ou um elastômero termoplástico tal como poliuretano e um copolímero de poliamida-poliol, e qualquer mistura dos mesmos também podem ser usados.
[045] O substrato pode ter uma superfície irregular para melhorar a força adesiva entre o substrato e a composição adesiva. De acordo com outra modalidade, a superfície do substrato pode ser tratada hidrofilicamente. Ao usar o substrato tratado hidrofilicamente, a composição adesiva pode ser revestida mais uniformemente no substrato hidrofílico, melhorando assim a propriedade de formação de filme.
[046] Quando um substrato de vidro é usado como substrato, a composição adesiva pode ser revestida mais uniformemente em vidro que tem hidrofilicidade e, assim, a propriedade de formação de filme da composição adesiva pode ser melhorada. Quando um substrato SUS é usado como o substrato, o ácido cítrico incluído na composição adesiva induz interações com o SUS e, assim, a adesão entre o substrato e uma camada adesiva formada da composição adesiva é melhorada.
[047] De acordo com outro aspecto da presente revelação, é fornecido um método para fixar um primeiro substrato a um segundo substrato que inclui: aplicação da composição adesiva ao primeiro substrato para ligar a composição adesiva ao primeiro substrato; e tratar com salmoura o primeiro substrato ao qual a composição adesiva está ligada em contato com o segundo substrato para fixar o primeiro substrato ao segundo substrato.
[048] O primeiro substrato e o segundo substrato podem ser, cada um, selecionados independentemente dentre vidro, aço inoxidável, filme de polímero, metal, plástico, papel, fibra e solo, sem ser limitado aos mesmos. Por exemplo, o primeiro substrato pode ser formado do mesmo material que aquele do segundo substrato.
[049] A composição adesiva de acordo com a modalidade, como um adesivo removível com água, pode ser usada como fitas adesivas, folhas para etiquetas, adesivos do tipo spray, removedores de poeira ou similares e pode ser facilmente removida de um aderente com o uso de água sem danificar o aderente e os materiais de embalagem podem ser facilmente reciclados. Além disso, quando a composição adesiva ou produto adesivo é aplicado a pesticidas e sementes, uma faixa de aplicação dos mesmos pode ser ampliada devido às propriedades de remoção com água dos mesmos. O adesivo removível com água de acordo com a presente revelação pode ser fabricado com custos mais baixos, manuseado mais facilmente e pode ter trabalhabilidade e limpeza de ambientes de trabalho melhorada em comparação com adesivos convencionais do tipo solvente orgânico.
[050] Um monômero bioderivado pode ser selecionado como um material de partida para preparar a composição adesiva de acordo com a presente revelação. Uma vez que o monômero bioderivado pode ser usado em organismos vivos, as poluições ambientais causadas por monômeros, polímeros ou oligômeros derivados de petróleo obtidos quando o adesivo é separado com o uso de água podem ser prevenidas antecipadamente. Estruturas tais como fitas adesivas e folhas para etiquetas produzidas com o uso da composição adesiva de acordo com a presente revelação como adesivos removíveis por água têm resistência mecânica melhorada tal como resistência à tração e resistência à remoção.
[051] De acordo com outra modalidade, a composição adesiva ou produto adesivo pode adicionalmente incluir pelo menos um aditivo selecionado dentre um diluente reativo, um emulsificante, um agente de aderência, um plastificante, uma carga, um agente antienvelhecimento, um acelerador de cura, um retardador de chama, um coagulante, um tensoativo, um espessante, um agente de proteção UV, um elastômero, um pigmento, um corante, um agente aromatizante, um agente antiestático, um agente antibloqueio, um agente de deslizamento, uma carga inorgânica, um agente de amassamento, um estabilizador, uma resina modificadora, um agente de acoplamento, um agente de nivelamento, um agente de brilho fluorescente, um dispersante, um estabilizador térmico, um fotoestabilizador, um absorvente de UV, uma cera, um umectante, um antioxidante, um conservante e um lubrificante. Embora uma quantidade total dos aditivos não seja particularmente limitada, vários aditivos podem ser incluídos em várias faixas de peso de acordo com o campo de aplicação. Os aditivos descritos acima podem ser usados em quantidades comumente usadas na técnica, respectivamente.
[052] O diluente reativo é um diluente que ajuda cada componente da composição a ser uniformemente revestido em um artigo ao qual a composição é aplicada e pode incluir pelo menos um selecionado dentre eter n-butilglicidílico, éter glicidílico alifático, éter 2-etil-hexil glicidílico, éter fenil glicidílico, éter o-cresil glicidílico, éter nonilfenil glicidílico, éter p-tercbutilfenil glicidílico, éter 1,4- butanodiol diglicidílico, éter 1,6-hexanodiol diglicidílico, éter neopentil glicidílico, éter 1,4-ciclo-hexanodimetilol diglicidílico, éter polipropilenoglicol diglicidílico, éter etilenoglicol diglicidílico, éter polietilenoglicol diglicidílico, éter dietilenoglicol diglicidílico, éter resorcinol diglicidílico, éter bisfenol A glicidílico hidrogenado, éter trimetilolpropeno triglicidílico, éter glicerol poliglicidílico, éter diglicerol poliglicidílico, éter pentaeritritol poliglicidílico, éter glicidílico de óleo de rícino, éter sorbitol poliglicidílico, éter glicidílico de ácido neodecanoico, diglicidil-1,2-ciclo-hexanodicarboxilato, diglicidil-o-ftalato, N, N-diglicidilamina, N,N-diglicidil-o- toluidina, triglicidil-p-aminofenol, tetraglicidil- diaminodifenilmetano, triglicidil-isocianato, éter 1,4- butanodiol diglicidílico, éter 1,6-hexanodiol diglicidílico, éter polipropilenoglicidil diglicidílico e éter trietilolpropeno triglicidílico.
[053] O emulsificante pode incluir, por exemplo, pelo menos um selecionado dentre um copolímero de polioxietileno-polioxipropileno, um copolímero de polioxietileno-éter polioctilfenílico e dodecilbenzenossulfeto de sódio.
[054] O agente de aderência pode ser, por exemplo, uma colofônia e produtos modificados da mesma (por exemplo, colofônia, colofônia hidrogenada, colofônia polimerizada, colofônia maleada, glicerina de colofônia e resina fenólica modificada por colofônia), uma resina à base de terpeno (por exemplo, resina de terpeno, resina de terpeno-fenol, resina de terpeno-estireno e resina terpeno-fenólica), uma resina de petróleo (por exemplo, resina de petróleo C5, resina C9, resina de petróleo de nonadieno bicíclica, resina de petróleo hidrogenada e resina de estireno-terpeno), uma resina fenólica, resina de polimetilestireno, uma resina de cetonealdeído, uma resina de xileno formaldeído, uma resina fenólica modificada com óleo de caju, uma resina fenólica modificada com Tall oil, uma borracha, uma emulsão de resina (por exemplo, emulsão de colofônia, resina à base de água TPR, emulsão de resina 2402 e emulsão de resina de petróleo), uma resina de cumarona-indeno ou similares.
[055] O plastificante pode ser incluído na composição para melhorar o fluxo de processamento ou alongamento. O plastificante também pode melhorar as funções da composição, tais como isolamento elétrico, adesão, resistência ao frio, resistência à luz, resistência ao óleo, resistência à saponificação, retardamento de chama, estabilidade térmica, processabilidade fácil (atividade intramolecular), atividade (atividade intermolecular) e não toxicidade.
[056] Um plastificante para melhorar a resistência ao frio pode ser adipato de dioctila (DOA), azelato de dioctila (DOZ), sebacato de dioctila (DOS), Flexol TOF (UCC company), éster de polietilenoglicol ou similares. Um plastificante para melhorar a resistência ao calor (não- volatilidade) e não-transmutação pode ser uma mescla de polímero tal como poliéster e borracha de nitrila-butadieno (NBR), éster trimelítico, éster de pentaeritritol ou similares. Um plastificante para melhorar a resistência à luz pode ser DOP, DOA, DOS, poliéster, óleo de soja epoxidado (ESBO) ou similares.
[057] Um plastificante para melhorar a resistência ao óleo pode ser éster fosfato aromático Phosflex (Nome do produto: TPP, TCP, 112 (CDP) e 179A (TXP)), poliéster, NBR ou similares e um plastificante para melhorar a resistência à saponificação pode ser TCP, ESBO, poliéster ou similares.
[058] Um plastificante para melhorar o retardamento de chama pode ser fosfato tal como TCP e TXP, parafina clorada, alquilestearato clorado, NBR ou similares,
e um plastificante para melhorar a estabilidade térmica pode ser ESBO, DOZ, DOS, DOP, éster de polietilenoglicol ou similares.
[059] Um plastificante para melhorar a facilidade de processamento pode ser DOA, BBP, TOF, TCP, fosfato de octildifenila e semelhantes, e um plastificante para melhorar a atividade pode ser DOZ, DOS, fosfato de chumbo dibásico (DLP), ESBO, éster de polietilenoglicol ou similares.
[060] Um plastificante para não toxicidade pode ser BPBG, fosfato de octildifenila, ESBO, éster de ácido cítrico, NBR ou similares.
[061] Mais particularmente, os exemplos do plastificante podem incluir dibutilftalato (DBP), di- hexilftalato (DHP), di-2-etil-hexilftalato (DOP), di-n- octilftalato (DnOP), di-iso-octilftalato (DIOP), didecilftalato (DIOPIDFtalato) ), C8-C10 misturado com ftalato de álcool superior, ftalato de butilbenzila (BBP), adipato de dioctila (DOA), azelato de dioctila (DOZ), sebacato de dioctila (DOS), fosfato de tricresila (TCP), fosfato de trixilenila (TXP), fosfato de mono-octildifenila (Santicizer141), fosfato de monobutil dixilenila, fosfato de trioctila (TOF), óleo aromático, polibuteno e parafina.
[062] Como usado no presente documento, o espessante pode ser, por exemplo, alginina, ácido algínico, alginato de sódio, goma guar, goma xantana, colágeno, alginato, gelatina, furcelaran, ágar, carragenina, caseína, goma de alfarroba, pectina, óxido de polietileno, polietilenoglicol, álcool polivinílico, polivinilpirrolidona ou similares.
[063] O tensoativo pode ser qualquer tensoativo usado comumente na técnica. Por exemplo, o tensoativo pode ser sulfato de alquila C8-C18, sulfato de éter alquílico C8-C18 ou sulfato de éter alquilarílico C8-C18 que inclui 40 ou menos unidades de óxido de etileno ou óxido de propileno e um grupo hidrofóbico, sulfonato de alquila C8-C18, sulfonato de alquilarila, éster e semi-éster de ácido sulfossuccínico que inclui álcool mono-hídrico ou alquilfenol, éter alquil poliglicólico C8-C40 ou éter alquil aril poliglicólico C8-C40 que inclui unidades de óxido de etileno ou similares. Por exemplo, dodecilsulfato de sódio (SDS), silicato de sódio e semelhantes podem ser usados para esse fim.
[064] A carga é adicionada para melhorar a resistência, durabilidade e trabalhabilidade da composição. Exemplos da carga podem incluir carbonato de cálcio, talco, cerâmica, sílica, dolomita, argila, branco de titânio, óxido de zinco, carbono (evitando encolhimento ou bloqueio), carbonato de potássio, óxido de titânio, polímero polissulfeto líquido, diluente volátil, óxido de magnésio, e óleo de processamento.
[065] O acelerador de cura pode ser, por exemplo, dilaurato de dibutilestanho, JCS-50 (Johoku Chemical Company Ltd.) ou Formato TK-1 (Mitsui Chemical Poliurethane Corporation). O antioxidante pode ser, por exemplo, dibutil hidroxitolueno (BHT), IRGANOX® 1010, IRGANOX® 1035FF ou IRGANOX® 565 (todos fabricados pela Chiba Specialty Chemicals).
[066] O agente antiestático não é particularmente limitado e os seus exemplos podem incluir hexafluorofosfato de 1-hexil-4-metilpiridínio, hexafluorofosfato de dodecilpiridínio, um composto organometálico fluorado (por exemplo, HQ-115 da 3M Company), um sal de metal alcalino (por exemplo, NaPF6, NaSbF6, KPF6 e
KSbF6), um polímero condutor (por exemplo, politiofeno (PEDOT da Bayer), polianilina e polipirrol), um óxido de metal (por exemplo, óxido de estanho dopado com índio (ITO), óxido de estanho dopado com antimônio (ATO), óxido de estanho, óxido de zinco, óxido de antimônio e óxido de índio), um sal de amônio quaternário (por exemplo, poli(cloreto de acrilamida-co- dialildimetilamônio) solução da Sigma-Aldrich), hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio ([BMIM][PF6]), 1-butil-3-(2-hidroxietil)imidazólio bis (trifluorometanossulfonil)imida ([BHEIM][NTf2]) e tetrabutilmetilamônio bis (trifluorometanossulfonil) imida ([TBMA] [NTf2]) que podem ser usados isoladamente ou em combinação de pelo menos dois dos mesmos.
[067] O elastômero se refere a uma borracha ou um polímero que tem propriedades de um elastômero e pode ser, por exemplo, um copolímero de etileno-acetato de vinila, borracha acrílica, borracha natural, borracha de isopreno, borracha de estireno butadieno, borracha de cloropreno, borracha de butila, borracha de etileno propileno, um copolímero de estireno-etileno-butileno-estireno ou um copolímero de acrilonitrila-butadieno.
[068] O estabilizador estabiliza a força adesiva da composição adesiva ou similares e exemplos do mesmo podem incluir poliol e poliamina. Por exemplo, pelo menos um selecionado dentre alquilenoglicol, dialquilenoglicol, benzenodiol, benzenotriol, dialcoolamina, trialcoolamina, arabitol, manitol, isomalte, glicerol, xilitol, sorbitol, maltitol, eritritol, ribitol, dulcitol, lactitol, treitol, iditol, poliglicitol, alquileno diamina, diamina alquenileno, fenileno diamina e n-aminoalquilalcano diamina podem ser usados para isso.
[069] O agente de brilho fluorescente pode ser um composto de benzoxazol, um composto de benzotiazol, um composto de benzoimidazol ou similares.
[070] O pigmento pode ser um pigmento natural ou sintético ou um pigmento inorgânico ou orgânico classificado por outro critério.
[071] O agente aromatizante pode ser, por exemplo, porém, sem limitação, óleo de menta, óleo de hortelã, carvona ou mentol, usados isoladamente ou em combinação.
[072] O retardador de chama pode ser cianurato de melamina, hidróxido de magnésio, agalmatolito, zeólito, silicato de sódio, hidróxido de alumínio, antimônio (trióxido de antimônio) ou similares. Um aditivo para melhorar a resistência à água pode ser glioxal.
[073] Exemplos da resina modificadora podem incluir uma resina de poliol, uma resina de fenol, uma resina acrílica, uma resina de poliéster, uma resina de poliolefina, uma resina epóxi e uma resina de polibutadieno epoxidada.
[074] O agente de acoplamento pode melhorar a adesão e a confiabilidade de adesão entre a composição adesiva e um material de embalagem. Se o agente de acoplamento for adicionado, a confiabilidade da adesão pode ser melhorada no caso em que a composição é mantida sob condições de alta temperatura e/ou alta umidade por um longo período de tempo. Exemplos do agente de acoplamento podem incluir um composto de silano tal como γ-glicidoxipropiltrietoxissilano, γ- glicidoxipropiltrimetoxissilano, γ- glicidoxipropilmetildietoxissilano, γ- glicidoxipropiltrietoxissilano, 3-
mercaptopropiltrimetoxissilano, viniltrimetoxissilano, viniltrietoxissilano, γ-metacriloxipropiltrimetoxissilano, γ- metacriloxipropiltrietoxissilano, γ- aminopropiltrimetoxissilano, γ-aminopropiltrietoxissilano, 3- isocianatopropiltrietoxissilano, γ- acetoacetatopropiltrimetoxissilano, γ- acetoacetatopropiltrietoxissilano, β- cianoacetiltrimetoxissilano, β-cianoacetiltrietoxissilano e acetoxiacetotrimetoxissilano.
[075] O agente de amassamento pode ser uma resina de hidrocarboneto aromático.
[076] O agente antienvelhecimento pode ser N- (1,3-dimetilbutil)-N'-fenil-p-fenilenodiamina.
[077] O umectante pode ser, por exemplo, açúcar, glicerina, uma solução aquosa de sorbitol ou uma solução aquosa de sorbitol amorfo, usados isoladamente ou em combinação.
[078] O absorvente de UV pode ser etil-hexil metoxicinamato (por exemplo, 2-etil-hexil 4-metoxicinamato), etil-hexilsalicilato, 4-metilbenzilideno cânfora, isoamil p- metoxicinamato, octocrileno, ácido fenilbenzimidazol sulfônico, homosalato, cinoxato, etil-hexiltriazona, polissilicone-15, TEA-salicilato, PABA, etil-hexildimetil PABA, gliceril PABA ou similares. Esses compostos podem ser usados isoladamente ou em combinação de pelo menos dois dos mesmos.
[079] A composição adesiva ou produto adesivo de acordo com a presente revelação pode incluir adicionalmente aditivos revelados nos documentos US4959412, CA1278132, US6777465, WO2007-120653, US2003- 0064178, US7306844, US7939145, WO2011-136568, WO2010-071298, Publicação de Pedido de Patente Coreana no 2016 -0095132, Publicação do Pedido de
Patente Japonesa no 5959867 e Patente Coreana no 989942, que são incorporados ao presente documento a título de referência, além dos aditivos descritos acima.
[080] A composição adesiva ou produto adesivo de acordo com uma modalidade pode ser usado para anexar etiquetas ou similares a vários materiais de embalagem, que incluem metal, vidro e plástico. Os materiais de embalagem podem ser, por exemplo, recipientes para alimentos, bebidas ou produtos domésticos, e esses recipientes podem ser produzidos de vidro, metal ou plástico.
[081] A composição adesiva ou produto adesivo pode ser usado como adesivos, agentes de revestimento, carreadores, aditivos alimentares ou similares de acordo com a composição e características dos mesmos.
[082] Quando usada como adesivos, a composição adesiva ou produto adesivo de acordo com a presente revelação pode ser aplicada a rótulos, selantes, papel de parede, papel de cigarro, brinquedos de blocos adesivos, esculturas de areia, alimentos, detergentes para banho/cozinha, aerossóis de pomada para animais, esfoliação, fixação de cabelo, géis de cabelo, estabilizadores de sujeira, cola de água, agentes de reforço de papel, papelão corrugado, adesivos de zona e similares. Os estabilizadores de sujeira são usados para remover pós finos tais como pós arenosos ou pós gerados nas fábricas.
[083] Quando usado como agentes de revestimento, a composição adesiva ou produto adesivo de acordo com a presente revelação pode ser aplicado à prevenção de incêndios florestais, frutas e vegetais, superfícies truncadas de flores, corantes, agentes de revestimento de pré-tratamento anti- incrustação e similares. Nesse caso, para os agentes de revestimento de pré-tratamento anti-incrustação, quando a composição é revestida sobre um meio facilmente contaminado, os contaminantes podem ser simplesmente removidos do mesmo por lavagem com água.
[084] Quando usado como carreadores, a composição adesiva ou produto adesivo de acordo com a presente revelação pode ser aplicado à proteção florestal contra epidemias, prevenção de incêndios florestais, purificadores de ar para banheiros, desinfetantes, materiais agrícolas, produtos domésticos, brinquedos e similares. A proteção florestal contra epidemias pode ser, por exemplo, a prevenção da propagação de doenças tal como o nematóide do pinheiro nas florestas, e os desinfetantes podem ser, por exemplo, desinfetantes da gripe aviária e desinfetantes da febre aftosa. Os materiais agrícolas podem incluir fertilizantes, materiais de fixação e revestimentos de sementes.
[085] Quando usado como materiais agrícolas, a composição adesiva ou produto adesivo de acordo com a presente revelação pode ser aplicado a agentes de revestimento de sementes, agentes de fixação em plantas, aditivos inseticidas, excipientes de fertilizantes, pesticidas naturais e similares. Quando usada como produtos domésticos, a composição adesiva de acordo com a presente revelação pode ser adicionada a tintas para aumentar as forças adesivas das mesmas ao papel sem escoar ou adicionada a corantes alimentares para preparar tintas comestíveis usadas por crianças. Como outro exemplo de produtos domésticos, a composição adesiva também pode ser usada como um agente de pré-tratamento de descontaminação. Mais particularmente, os contaminantes podem ser removidos rapidamente por pulverização da composição adesiva de acordo com a presente revelação em meios contaminados, como folhas de janelas, caixilhos de janelas e automóveis e, em seguida, lavando-se os meios com água.
[086] Quando usada como carreadores, a composição adesiva ou produto adesivo de acordo com a presente revelação pode realizar funções de bloqueio de oxigênio, bloqueio de umidade, resistente a óleo e vedação por calor. Assim, quando usado em camadas de revestimento de materiais de embalagem de alimentos ecológicos, efeitos de prevenção ou retardamento da decomposição e oxidação de alimentos podem ser obtidos enquanto se inibe a infiltração de umidade externa. Além disso, quando usada como aditivos alimentares, a composição adesiva ou produto adesivo de acordo com a presente revelação pode ser aplicada a substitutos do glúten de trigo, geleias, xaropes de amido, biscoitos, corantes alimentares, sorvetes e substâncias anticongelantes.
[087] A composição adesiva de acordo com uma modalidade tem funções de adesivos removíveis por água, agentes de revestimento e carreadores. Quando a composição adesiva é usada como um adesivo removível com água, a composição adesiva pode ser facilmente dissociada de um aderente ou substrato pela água para ser facilmente removida do mesmo. Assim, o adesivo é ecologicamente correto como um material removível com água.
[088] Doravante, uma ou mais modalidades da presente revelação serão descritas em detalhes com referência aos exemplos que se seguem. Esses exemplos não se destinam a limitar a finalidade e o escopo de uma ou mais modalidades exemplificativas da presente revelação. Exemplo 1: Avaliação da Estabilidade da Composição, que Inclui Ornitina e Vários Ácidos Orgânicos
[089] Ornitina, como um aminoácido básico, e vários ácidos orgânicos foram misturados para preparar composições. A estabilidade de cada composição (se precipitados foram formados) foi avaliada. Método de Preparação da Composição Adesiva que Inclui Ornitina e Ácido Cítrico:
[090] 86,5 g de água destilada (DIW) foram adicionados a 100 g de uma solução aquosa a 54% em peso de forma sem L-ornitina e a mistura foi agitada à temperatura ambiente (25 °C) durante 30 minutos para diluir a ornitina. 78,50 g de ácido cítrico (CA) foram adicionados lentamente à ornitina diluída durante 1 hora com agitação à temperatura ambiente (25 °C) e, em seguida, a mistura foi agitada à temperatura ambiente (TA) durante 1 hora. Subsequentemente, após a mistura de reação ser arrefecida para temperatura ambiente (25 °C), a reação foi terminada para obter 265 g de uma composição adesiva. Um teor sólido dessa composição era de cerca de 50 partes em peso com base em 100 partes em peso da composição, uma razão molar de mistura entre ornitina e ácido cítrico era de 1:1 e água desionizada foi usada como solvente.
[091] As composições foram preparadas da mesma maneira descrita acima, com o uso de diferentes tipos de ácidos orgânicos. As composições foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que os ácidos orgânicos mostrados na Tabela 1 abaixo foram usados, respectivamente. Tabela 1 no Ácido Ornitina: Solvente Teor de ácido sólidos (razão (partes em molar) peso) 1-1 Ácido Cítrico 1:1 1-2 Ácido acético 1:1 1-3 Ácido glutâmico 1:1 1-4 Ácido glutárico 1:1 1-5 Ácido tartárico 1:1 1-6 Ácido aspártico 1:1 1-7 Ácido fumárico 1:1 DIW 50 1-8 Ácido glioxílico 1:1 1-9 Ácido 4-cetopimélico 1:1 1-10 Ácido pirúvico 1:1 1-11 Ácido 1,3- 1:1 acetonodicarboxílico
[092] Foi avaliada a formação de precipitados nas composições preparadas de acordo com a Tabela 1. Particularmente, cada uma das composições foi aplicada a um filme OPP (Sam Young Chemical Co., Ltd.) com uma espessura de 50 µm a uma espessura de cerca de 50 µm com o uso de um revestidor de barra. Após o filme revestido com a composição ter sido mantido à temperatura ambiente (25 °C) a uma umidade relativa de 60±10% por 14 dias, a mudança de superfície de cada composição adesiva presente no filme OPP foi identificada e as mudanças morfológicas das mesmas foram avaliadas. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 2 abaixo. Tabela 2 Ornitina: Teor de no Ácido Solvente Estado ácido sólidos
(razão (partes molar) em peso) Estado 1-1 Ácido Cítrico 1:1 líquido Preci- 1-2 Ácido acético 1:1 pitados Preci- 1-3 Ácido glutâmico 1:1 pitados Preci- 1-4 Ácido glutárico 1:1 pitados Preci- 1-5 Ácido tartárico 1:1 pitados Preci- 1-6 Ácido aspártico 1:1 DIW 50 pitados Preci- 1-7 Ácido fumárico 1:1 pitados Preci- 1-8 Ácido glioxílico 1:1 pitados Preci- 1-9 Ácido 4-cetopimélico 1:1 pitados Preci- 1-10 Ácido pirúvico 1:1 pitados Ácido 1,3- Preci- 1-11 1:1 acetonodicarboxílico pitados
[093] Com referência aos resultados mostrados na Tabela 2, enquanto os precipitados não foram formados na composição que inclui ornitina e ácido cítrico, precipitados foram formados nas composições que incluem os outros ácidos orgânicos e ornitina tornando a avaliação da adesão impossível.
Ou seja, no caso em que as composições foram preparadas pela mistura de ornitina e vários ácidos orgânicos, foi confirmado que nem todas as composições têm adesividade sem formar precipitados. Exemplo 2: Avaliação da Solubilidade de Acordo com o Solvente da Composição
[094] As composições adesivas que incluem ornitina e ácido cítrico foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1 (razão molar entre ornitina e ácido cítrico = 1:1 e teor de sólidos: 50 partes em peso). 25 g de um solvente adicional mostrado na Tabela 3 abaixo foram adicionados a 50 g de cada uma das composições adesivas preparadas e a mistura foi agitada durante 1 hora. Após a agitação, foi identificada a solubilidade da composição adesiva para cada solvente. Os tipos de solvente adicionados e os resultados da avaliação da solubilidade da composição adesiva em cada solvente são mostrados na Tabela 3 abaixo. Tabela 3 Resultado de no Solvente adicional dissolução 2-1 metanol dissolvido 2-2 tolueno não dissolvido 2-3 benzeno não dissolvido 2-4 clorofórmio não dissolvido 2-5 cloreto de metileno não dissolvido 2-6 diclorometano não dissolvido tetra-hidrofurano 2-7 não dissolvido (THF) 2-8 acetato de etila não dissolvido dimetilformamida 2-9 não dissolvido (DMF) dimetilsulfóxido 2-10 não dissolvido (DMSO) 2-11 n-hexano não dissolvido
[095] Com referência à Tabela 3, a composição adesiva de acordo com a presente revelação foi dissolvida em um álcool, tal como metanol usado como solvente, mas não dissolvida nos outros solventes orgânicos. Exemplo 3: Análise do Estado, Viscosidade e Aderência Inicial da Composição Adesiva de Acordo com a Razão Molar de Mistura Entre Ornitina e Ácido Cítrico
[096] Estabilidade, viscosidade e aderência inicial das composições adesivas da presente revelação de acordo com a razão molar entre ornitina e ácido cítrico incluído nas composições adesivas foram analisadas.
[097] Composições adesivas que incluem ornitina e ácido cítrico foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que as razões molares entre ornitina e ácido cítrico foram ajustadas para 3:1, 2,5:1, 2:1, 1,5:1, 1:1, 1:1,5, 1:2, 1:2,5 e 1:3, respectivamente (em que o teor sólido era de 50 partes em peso). (1) Avaliação de Estabilidade
[098] A estabilidade das composições adesivas com várias razões molares foi avaliada de acordo com o seguinte método. Cerca de 1 g de cada uma das composições adesivas foi aplicado a um prato de alumínio com um diâmetro de 5 cm. Em seguida, a formação de precipitados foi identificada na composição adesiva sob as seguintes condições de secagem. i) Condições de secagem 1
[099] As composições adesivas foram mantidas à temperatura ambiente (25 °C) a uma umidade relativa de 60±10% durante 14 dias para identificar a formação de precipitados e alterações na superfície das mesmas. ii) Condições de secagem 2
[100] As composições adesivas foram mantidas em um forno a 40 °C por 48 horas para identificar a formação de precipitados e alterações na superfície das mesmas. (2) Avaliação da Viscosidade
[101] A viscosidade foi medida com o uso de um viscosímetro rotativo (Fabricante: LAMIREOLOGIA, Nome do produto: RM200 TOUCH CP400 ou RM200 TOUCH) a 25±1 °C com o uso de um fuso LV-1 a 60 rpm. (3) Avaliação da Aderência Inicial
[102] Foram avaliadas as aderências iniciais das composições adesivas nas quais não se formaram precipitados na avaliação da estabilidade. As aderências iniciais das composições adesivas foram medidas por um reômetro da Anton Paar, Co. Ltd., e comparadas com o uso do reômetro. Uma sonda SUS com um diâmetro de 25 mm foi colocada em contato com cada composição adesiva por 1 minuto para manter uma lacuna de 0,01 mm e, em seguida, uma força gerada para separar a sonda na mesma velocidade foi medida para avaliar quantitativamente uma aderência inicial instantânea. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 4 abaixo. Tabela 4 Teor de Ornitina:CA Aderência sólidos Viscosidade no (razão inicial Estado (partes (mPa.s) molar) (mJ) em peso)
3-1 3:1 41,58 - Precipitados 3-2 2,5:1 37,11 - Precipitados 3-3 2:1 34,89 - Precipitados 3-4 1,5:1 32,52 0,314 Estado líquido 3-5 1:1 50 30,63 0,295 Estado líquido 3-6 1:1,5 29,5 0,274 Estado líquido 3-7 1:2 28,69 0,252 Estado líquido 3-8 1:2,5 26,48 0,239 Estado líquido 3-9 1:3 24,25 0,228 Estado líquido
[103] Com referência à Tabela 4, precipitados foram formados nas composições adesivas em que a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era na faixa de 3:1 a 2:1.
[104] Embora precipitados tenham sido formados na composição adesiva quando a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era de 2:1, precipitados não foram formados na composição adesiva quando a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era 1,5:1.
[105] Para identificar um ponto crítico mais específico, as composições adesivas foram preparadas subdividindo a razão molar entre ornitina e ácido cítrico em 2,0:1, 1,9:1, 1,8:1, 1,7:1, 1,6:1 e 1,5:1 (em que o teor de sólidos era de 50 partes em peso). Em seguida, a estabilidade, a viscosidade e a aderência inicial das mesmas foram avaliadas da mesma maneira.
[106] Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 5 abaixo. Tabela 5 Teor de Viscosidade Aderência no Ornitina:CA Estado sólidos (mPa.s) inicial
(razão (% em (mJ) molar) peso) 3-10 2,0:1 35,02 - Precipitados 3-11 1,9:1 34,6 - Precipitados Estado 3-12 1,8:1 33,35 0,387 líquido Estado 3-13 1,7:1 50 33,1 0,363 líquido Estado 3-14 1,6:1 32,49 0,338 líquido Estado 3-15 1,5:1 31,98 0,311 líquido
[107] Com referência à Tabela 5, enquanto os precipitados foram formados quando a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era de 1,9:1 a 2:1, precipitados não foram formados quando a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era na faixa de 1,8:1 a 1,5:1. Exemplo 4: Análise do Estado, Viscosidade e Aderência Inicial da Composição Adesiva de Acordo com o Teor de Sólidos
[108] O estado, a viscosidade e a aderência inicial das composições adesivas da presente revelação foram analisados de acordo com o teor de sólidos. 1) Avaliação de acordo com o teor de sólidos em uma razão molar entre ornitina e ácido cítrico de 1:1
[109] Composições adesivas que incluem ornitina e ácido cítrico foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que os teores de sólidos nas composições adesivas foram ajustados para 10% em peso, 20% em peso, 30% em peso, 40% em peso, 50% em peso, 60 % em peso, 70% em peso e 75% em peso, respectivamente (em que a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era de 1:1). O teor de sólidos foi ajustado controlando-se o teor de água.
[110] Os estados, a viscosidade e a aderência inicial das composições foram avaliados da mesma maneira que no Exemplo 3. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 6 abaixo. Tabela 6 Ornitina: Teor de Aderência CA sólidos Viscosidade no inicial Estado (razão (% em (mPa.s) (mJ) molar) peso) 4-1 1:1 10 11,53 0,221 Estado líquido 4-2 1:1 20 12,48 0,232 Estado líquido 4-3 1:1 30 15,97 0,245 Estado líquido 4-4 1:1 40 23,56 0,257 Estado líquido 4-5 1:1 50 30,63 0,291 Estado líquido 4-6 1:1 60 92,21 0,558 Estado líquido 4-7 1:1 70 742,1 1,52 Estado líquido 4-8 1:1 75 - - Precipitados
[111] Com referência à Tabela 6, precipitados não foram formados na composição adesiva quando o teor de sólidos estava na faixa de 10% em peso a 70% em peso. Para identificar um ponto crítico mais específico, as composições adesivas foram preparadas subdividindo o teor sólido em 65% em peso, 66% em peso, 67% em peso, 68% em peso, 69% em peso, 70% em peso, 71% em peso, 72% em peso, 73% em peso, 74% em peso, 75% em peso e
76% em peso nas composições adesivas (em que a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era de 1:1). Em seguida, a estabilidade, a viscosidade e a aderência inicial das mesmas foram avaliadas da mesma maneira.
[112] Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 7 abaixo. Tabela 7 Teor de Ornitina:CA Aderência sólidos Viscosidade no (razão inicial Estado (% em (mPa.s) molar) (mJ) peso) Estado 4-9 1:1 60 93,55 0,561 líquido Estado 4-10 1:1 61 102,42 0,632 líquido Estado 4-11 1:1 62 120,63 0,687 líquido Estado 4-12 1:1 63 138,61 0,739 líquido Estado 4-13 1:1 64 150,22 0,799 líquido Estado 4-14 1:1 65 184,2 0,824 líquido Estado 4-15 1:1 66 215,62 0,898 líquido Estado 4-16 1:1 67 256,81 0,995 líquido Estado 4-17 1:1 68 310,35 1,13 líquido
Estado 4-18 1:1 69 468,12 1,34 líquido Estado 4-19 1:1 70 742,52 1,55 líquido 4-20 1:1 71 - - Precipitados
[113] Com referência à Tabela 7, enquanto as composições adesivas foram mantidas em estados líquidos quando o teor de sólidos estava na faixa de 65% em peso a 70% em peso na composição adesiva, precipitados foram formados dentro de duas semanas quando o teor de sólidos era de 71 % em peso ou mais na composição adesiva. 2) Avaliação de acordo com o teor de sólidos em uma razão molar entre ornitina e ácido cítrico de 1:2, 1:3 ou 2:1
[114] A formação de precipitados de acordo com o teor de sólidos foi avaliada ao mudar a razão molar entre ornitina e ácido cítrico.
[115] Composições adesivas, que incluem ornitina e ácido cítrico, foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que as razões molares entre ornitina e ácido cítrico foram ajustadas para 1:2, 1:3 e 2:1, respectivamente. O teor de água foi ajustado de modo que o teor de sólidos fosse de 10% em peso, 20% em peso, 30% em peso, 40% em peso, 50% em peso, 60% em peso e 70% em peso, respectivamente nas composições com cada razão molar. A estabilidade das composições foi avaliada da mesma maneira que no Exemplo 1. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 8 abaixo. Tabela 8 no Aderência Ornitina: Teor de Viscosidade inicial Estado CA sólidos (mPa.s) (mJ)
(razão (% em molar) peso) 4-21 10 11,35 0,193 Estado líquido 4-22 20 12,21 0,212 Estado líquido 4-23 30 14,95 0,231 Estado líquido 4-24 1:2 40 22,63 0,246 Estado líquido 4-25 50 29,11 0,256 Estado líquido 4-26 60 89,53 0,51 Estado líquido 4-27 70 580,2 1,32 Estado líquido 4-28 10 10,58 0,192 Estado líquido 4-29 20 12,87 0,207 Estado líquido 4-30 30 14,58 0,224 Estado líquido 4-31 1:3 40 22,68 0,228 Estado líquido 4-32 50 25,1 0,235 Estado líquido 4-33 60 86,32 0,481 Estado líquido 4-34 70 436,5 1,11 Estado líquido 4-35 10 12,51 - Precipitados 4-36 20 13,45 - Precipitados 4-37 30 17,65 - Precipitados 4-38 2:1 40 27,32 - Precipitados 4-39 50 34,89 - Precipitados 4-40 60 101,63 - Precipitados 4-41 70 810,1 - Precipitados
[116] Com referência à Tabela 8, quando as razões molares entre ornitina e ácido cítrico eram de 1:2 e 1:3, precipitados não foram formados, embora os teores de sólidos variassem de 10% em peso a 70% em peso. No entanto, precipitados foram formados independentemente do teor de sólidos quando a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era de 2:1.
[117] Ou seja, pode ser confirmado que a razão molar entre ornitina e ácido cítrico é o fator mais importante que afeta a estabilidade e a força adesiva da composição adesiva de acordo com a presente revelação. Na mesma razão molar entre a ornitina e o ácido cítrico, a estabilidade e a força adesiva da composição adesiva são afetadas pelo teor de sólidos. Exemplo 5: Comparação de Aderência Inicial e Capacidade de Remoção com Água
[118] As forças adesivas e a capacidade de remoção com água foram comparadas entre um adesivo convencional e a composição adesiva de acordo com a presente revelação.
[119] Uma composição adesiva que inclui ornitina e ácido cítrico foi preparada da mesma maneira que no Exemplo 1, exceto que o teor de sólidos foi ajustado para 10% em peso na composição adesiva ajustando-se o teor de água (em que a razão molar entre ornitina e ácido cítrico era 1:1).
[120] Um adesivo à base de álcool polivinílico disponível comercialmente (PVA 088-50, fabricado por Qingdao Sanhuan Colorchem CO.LTD.) foi preparado e o teor de sólidos foi ajustado para 10% em peso controlando-se o teor de água para preparar uma composição adesiva (doravante no presente documento, denominada como Controle 1).
[121] Viscosidade e aderência inicial da composição adesiva de acordo com a presente revelação (teor de sólidos: 10% em peso) e do Controle 1 foram avaliadas da mesma maneira que no Exemplo 3.
[122] A capacidade de remoção com água foi avaliada de acordo com o seguinte método. A composição adesiva de acordo com a presente revelação foi aplicada a um filme de
PET com uma espessura de 50 a 60 μm e seca a 40 °C por 30 minutos. A resultante seca foi cortada em um tamanho de 25 mm x 25 mm e fixada a um aço inoxidável (SUS304) pressionando-se cinco vezes com uma pressão de 2 kgf com o uso de um rolo manual para preparar as amostras. O adesivo PVA foi aplicado a um filme de PET com uma espessura de 50 a 60 μm, cortado em um tamanho de 25 mm x 25 mm, fixado a um aço inoxidável (SUS304) pressionando cinco vezes com uma pressão de 2 kgf com o uso de um rolo manual para preparar uma amostra.
[123] Cada uma das amostras foi completamente imersa em água destilada (DIW) à temperatura ambiente, pressão atmosférica e pH neutro e agitada a 200 rpm com o uso de um agitador. Os estados das amostras foram identificados i) após 1 hora ou ii) após 24 horas. Em seguida, a capacidade de remoção com água das amostras foi avaliada medindo-se os períodos de tempo durante os quais a composição adesiva ou adesivo foi completamente removido do substrato. Os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 9 abaixo. Tabela 9 Teor de Capacidade de Aderência sólidos Viscosidade remoção com água inicial (% em (mPa.s) (mJ) peso) Separado em 1 5-1 10 11,53 0,221 hora Controle i) parcialmente 1 dissolvido em 10 43,49 0,201 (À base água após 1 hora de PVA) ou ii) dissolvido em água após 24 horas, a 200 rpm.
[124] Com referência à Tabela 9, a composição adesiva de acordo com a presente revelação exibiu aderência inicial igual ou maior do que aquela da composição adesiva à base de PVA (Controle 1) e foi rapidamente separada em água em comparação com a mesma. Pelo contrário, a composição adesiva à base de PVA foi dissolvida em água após 24 horas, mas parcialmente dissolvida em água após 1 hora.
[125] Ou seja, a composição adesiva de acordo com a presente revelação tem uma força adesiva semelhante ou mais forte e uma capacidade de remoção com água muito melhor do que o adesivo convencional e, portanto, espera-se utilizar a composição adesiva de acordo com a presente revelação em vários campos. Exemplo 6: Avaliação da Aderência Inicial e Capacidade de Remoção com Água de Acordo com o Solvente
[126] Composições adesivas que incluem ornitina e ácido cítrico foram preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1 (6-1 a 6-3 abaixo), exceto que as razões molares entre ornitina e ácido cítrico foram ajustadas para 1,5:1, 1:1, e 1:1,5, respectivamente (em que o teor sólido era de 50 partes em peso).
[127] Composições adesivas que incluem ornitina e ácido cítrico foram adicionalmente preparadas da mesma maneira que no Exemplo 1 (6-4 a 6-6 abaixo), exceto que as razões molares entre ornitina e ácido cítrico foram ajustadas para 1,5:1, 1:1, e 1:1,5, respectivamente, e um solvente misto de água desionizada e metanol em uma razão em peso de 1:1 foi usado (em que o teor sólido era de 50 partes em peso).
[128] Como controle, foi preparado um adesivo acrílico disponível comercialmente (K901, Hansung P&I, doravante no presente documento, denominado como Controle 2, em que o teor de sólidos era de 59% em peso). A resistência à remoção e a capacidade de remoção com água de cada uma das composições adesivas foram avaliadas de acordo com os seguintes métodos e os resultados da avaliação são mostrados na Tabela 10 abaixo. 1) Capacidade de remoção com água
[129] Cada uma das composições adesivas preparadas de acordo com a presente revelação e o Controle 2 foram aplicados ao filme de PET a uma espessura de 50 a 60 μm e secos a 40 °C por 30 minutos.
[130] As resultantes secas foram cortadas em um tamanho de 25 mm x 25 mm e fixadas a um aço inoxidável (SUS304) pressionando-se cinco vezes com uma pressão de 2 kgf com o uso de um rolo manual para preparar as amostras.
[131] Cada uma das amostras foi completamente imersa em água destilada (DIW) à temperatura ambiente, pressão atmosférica e pH neutro e agitada a 200 rpm com o uso de um agitador. Os estados das amostras foram identificados i) após 1 hora ou ii) após 24 horas. Tabela 10 Orniti- Teor de Aderên- Capaci- Visco- na:CA sólidos cia ini- dade de no Solvente sidade Estado (razão (partes cial remoção (mPa.s) molar) em peso) (mJ) com água
Estado comple- 6-1 1,5:1 32,68 0,322 lí- tamente quido disso- Estado vido em 6-2 1:1 DIW 30,45 0,289 lí- água i) quido após 1 Estado hora ou 6-3 1:1,5 28,94 0,271 lí- ii) após quido 24 Estado horas, a 6-4 1,5:1 41,66 0,974 lí- 200 rpm DIW e quido metanol Estado 6-5 1:1 (Razão 39,25 0,848 lí- 50 de 1:1 em quido peso) Estado 6-6 1:1,5 36,42 0,642 lí- quido DIW e metanol Estado 6-7 1:1 (Razão 37,52 0,796 lí- de 6:4 em quido peso) DIW e metanol Estado 6-8 1:1 (Razão de 40,11 0,899 lí- 4:6 em quido peso)
Con- não tro- disso- le 2 vido em - 59 248,9 0,292 - (a- água crí- lico)
[132] Com referência à Tabela 10, um produto adesivo obtido com o uso da composição adesiva de acordo com a presente revelação foi separado dentro de 1 hora após ser imerso em água. Além disso, foi confirmado que a aderência inicial aumentou adicionalmente quando um álcool e água foram usados como solventes. Esses resultados podem ser obtidos porque a composição adesiva que inclui um solvente misturado tem um ângulo de contato inferior àquele que inclui apenas água desionizada, tendo assim propriedades de revestimento superiores em um substrato. A composição adesiva de acordo com a presente revelação exibiu aderência inicial semelhante, mesmo com um teor de sólidos inferior em comparação com o adesivo acrílico convencional (Controle 2). No entanto, o adesivo acrílico não foi dissolvido em água mesmo após 24 horas. Exemplo 7: Análise de Composição da Composição Adesiva de Acordo com o Tempo de Reação e Temperatura
[133] Foram analisadas as razões de composição das composições adesivas de acordo com o tempo de reação e a temperatura. 1) Preparação a 80 °C: 86,5 g de DIW foram adicionados a 100 g de uma solução aquosa a 54% em peso da forma livre de ornitina e a mistura foi agitada à temperatura ambiente (25 °C, T1) durante 30 minutos. A resultante diluída foi agitada enquanto se adicionava 78,50 g de ácido cítrico a
80 °C (T2) durante 12 horas para preparar uma composição adesiva (teor de sólidos: 50% em peso e razão molar de mistura entre ornitina e ácido cítrico = 1:1). A análise da composição foi realizada na composição adesiva a cada 3 horas. 2) Preparação a 60 °C: Uma composição adesiva foi preparada da mesma maneira que no método 1) acima, exceto que a T2 foi alterada para 60 °C. A análise da composição foi realizada na composição de adesivo a cada 3 horas. 3) Preparação a 40 °C: Uma composição adesiva foi preparada da mesma maneira que no método 1) acima, exceto que a T2 foi alterada para 40 °C. A análise da composição foi realizada na composição de adesivo a cada 3 horas.
[134] A análise da composição foi realizada nas composições preparadas por HPLC.
[135] Os resultados da análise são mostrados na Tabela 11 abaixo. Tabela 11 Temperatura Tempo de Ornitina (% em Ácido cítrico reação (hr) peso) (% em peso) 80 °C 0 19,89 29,15 3 18,79 29,05 6 18,51 27,51 9 16,24 26,59 12 14,81 25,36 60 °C 0 20,28 29,68 3 20,34 29,54 6 20,31 29,45 9 20,41 29,34 12 20,36 29,11
40 °C 0 20,47 29,53 3 20,29 29,47 6 20,33 29,35 9 20,31 29,47 12 20,22 29,35
[136] Com referência à Tabela 11, foi confirmado que a quantidade da composição diminuiu quando a composição foi preparada a 80 °C. Assim, foi confirmado que ocorrem reações colaterais a 80 °C. Deve ser entendido que as modalidades descritas no presente documento devem ser consideradas em um sentido descritivo apenas e não para fins de limitação. As descrições de recursos ou aspectos dentro de cada modalidade deveriam ser tipicamente consideradas como disponíveis para outros recursos ou aspectos similares em outras modalidades. Embora uma ou mais modalidades tenham sido descritas com referência às figuras, será entendido por aqueles versados na técnica que várias mudanças na forma e detalhes podem ser feitas nas mesmas, sem que se afaste do espírito e escopo da revelação conforme definido pelas reivindicações que se seguem.
Claims (13)
1. COMPOSIÇÃO ADESIVA, caracterizada por compreender: ornitina, ácido cítrico e água, em que a ornitina e o ácido cítrico estão presentes na forma de uma solução aquosa de sal e não formam precipitados na composição adesiva.
2. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por os precipitados serem precipitados de ornitina e ácido cítrico.
3. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por uma razão molar entre a mistura da ornitina e do ácido cítrico ser ajustada de modo que precipitados de ornitina e ácido cítrico não se formem na composição adesiva.
4. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada por a razão molar de mistura entre a ornitina e o ácido cítrico estar na faixa de 1,8:1 a 1:3.
5. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por um teor de sólidos na composição adesiva ser de 70 partes em peso ou menos com base em um peso total da composição adesiva.
6. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por a soma do conteúdo de ornitina e ácido cítrico estar na faixa de 60 partes em peso a 100 partes em peso com base em 100 partes em peso do conteúdo sólido na composição adesiva.
7. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por compreender adicionalmente pelo menos um solvente selecionado dentre um álcool primário, um álcool poli-hídrico, um diol e um triol.
8. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada por o solvente compreender: pelo menos um álcool mono- hídrico selecionado dentre metanol, etanol, propano-2-ol, butano-1-ol, pentano-1-ol e hexadecano-1-ol; pelo menos um álcool poli-hídrico selecionado dentre etano-1,2-diol, propano-1,2-diol, propano-1,2,3-triol, butano-1,3-diol, butano-1,2,3,4-tetraol, pentano-1,2,3,4,5-pentol, hexano- 1,2,3,4,5,6-hexol e heptano-1,2,3,4,5,6,7-heptol; pelo menos um álcool alifático insaturado selecionado dentre prop-2-en- 1-ol, 3,7-dimetilocta-2,6-dien-1-ol e prop-2-in-1-ol; pelo menos um álcool alicíclico selecionado dentre ciclo-hexano- 1,2,3,4,5,6-hexol e 2-(2-propil)-5-metilciclo-hexano-1-ol ou uma mistura dos mesmos.
9. COMPOSIÇÃO ADESIVA, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada por não se formarem precipitados na composição adesiva quando a composição adesiva é armazenada a uma temperatura de -18 °C ou superior e inferior a 80 °C durante 14 dias ou mais.
10. MÉTODO DE PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO ADESIVA, sendo que o método é caracterizado por compreender: misturar ornitina, ácido cítrico e água para preparar uma mistura e agitar a mistura a uma temperatura inferior a 80 °C, em que os respectivos conteúdos de ornitina, ácido cítrico e água são ajustados de modo que precipitados de ornitina e ácido cítrico não se formem na composição adesiva.
11. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por uma razão molar de mistura entre a ornitina e o ácido cítrico estar na faixa de 1,8:1 a 1:3.
12. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado por a mistura compreender adicionalmente pelo menos um solvente selecionado dentre um álcool primário, um álcool poli- hídrico, um diol e um triol.
13. PRODUTO ADESIVO, caracterizado por compreender a composição adesiva, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 9.
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