BR112020023157A2 - Composição plastificante e composição de resina incluindo a mesma - Google Patents
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Abstract
a presente invenção refere-se a uma composição plastificante que compreende: dois ou mais tipos de tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos, em que o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é igual; e um ou mais tipos de tereftalatos de um tipo de número de carbonos diferente, em que o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é diferente, em que o tipo de número de carbonos diferente compreende uma alquila superior e uma alquila inferior, a alquila superior é selecionada a partir de grupos alquila tendo um número de carbonos de 8 ou menos e a alquila inferior é selecionada a partir de grupos alquila tendo um número de carbonos de 5 ou mais.
Description
[001] O presente pedido reivindica o benefício de prioridade com base no Pedido de Patente coreano nº 10-2018-0100356, depositado em segunda-feira, 27 de agosto de 2018, estando a totalidade de seu conteúdo incorporada no presente documento a título de referência.
[002] A presente invenção refere-se a uma composição plastificante que inclui dois ou mais tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos e um ou mais tereftalatos de um tipo de número de carbonos diferente, e uma composição de resina incluindo a mesma. [FUNDAMENTOS DA TÉCNICA]
[003] Em geral, os plastificantes são obtidos através da reação de álcoois com ácidos policarboxílicos como ácido ftálico e ácido adípico para formar ésteres correspondentes. Além disso, considerando os regulamentos internos e externos sobre plastificantes à base de ftalato prejudiciais ao corpo humano, estudos estão sendo conduzidos em composições plastificantes que podem substituir plastificantes à base de ftalato, como plastificantes à base de tereftalato, à base de adipato e outros plastificantes à base de polímero.
[004] Entretanto, independentemente do tipo de indústria que inclui o tipo de indústria de plastisol fabricar produtos acabados, como materiais de piso, papel de parede, folhas macias e duras, luvas, fios, mangueiras e filmes, tipo de indústria de calandragem, tipo de indústria de composto de extrusão/injeção, a demanda por produtos ecológicos está aumentando. Para reforçar as propriedades de qualidade, processabilidade e produtividade pelos produtos acabados, um plastificante adequado é necessário considerando a descoloração, migração, propriedades mecânicas, etc.
[005] De acordo com as propriedades exigidas pelos tipos de indústria em várias áreas de uso, como resistência à tração, alongamento, resistência à luz, migração, propriedades de gelificação e taxa de absorção, materiais complementares, como um plastificante, uma carga, um estabilizador, uma agente de redução de viscosidade, um dispersante, um agente antiespumante e um agente espumante são misturados com uma resina de PVC.
[006] Por exemplo, no caso da aplicar tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP), que é relativamente econômico e amplamente utilizado entre as composições plastificantes que podem ser aplicadas a PVC, a dureza ou a viscosidade de sol é alta, a taxa de absorção de um plastificante é relativamente lenta, e migração e migração de estresse não são satisfatórias.
[007] Como aprimoramentos nas limitações acima, a aplicação de um produto de transesterificação com butanol como um plastificante, como uma composição incluindo DEHTP pode ser considerada. Neste caso, a eficiência de plastificação é aprimorada, porém a migração ou estabilidade térmica é inferior e as propriedades mecânicas estão um pouco degradadas, e o aprimoramento de propriedades físicas é necessário. Consequentemente, não há solução, senão empregar um método que compense os defeitos por meio da mistura com um segundo plastificante no presente momento.
[008] No entanto, no caso da aplicar o segundo plastificante, a alteração das propriedades físicas é difícil de prever, a aplicação pode se tornar um fator no aumento do custo unitário do produto, e o aprimoramento das propriedades físicas não é claramente mostrado, exceto em casos específicos, e a pesquisa é lentamente conduzida. [BREVE DESCRIÇÃO]
[009] A presente invenção fornece uma composição plastificante que inclui dois ou mais tipos de tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos e um ou mais tipos de tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente e que podem ser mantida a níveis equivalentes ou aprimorar a eficiência de plastificação e propriedades mecânicas e ao mesmo tempo, pode melhorar a perda de migração e resistência ao estresse em comparação com o plastificante convencional, aplicando os tereftalatos de um tipo de número de carbono diferente com uma diferença do número de carbono de grupos alquila combinados com dois grupos éster de 3 ou menos. [SOLUÇÃO TÉCNICA]
[010] Para resolver as tarefas, é fornecida em uma modalidade da presente invenção, uma composição plastificante incluindo: dois ou mais tipos de tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos em que o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é igual; e um ou mais tipos de tereftalatos de um tipo de número de carbonos diferente, em que o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é diferente, em que o tipo de número de carbonos diferente inclui uma alquila superior e uma alquila inferior, e a alquila superior é selecionada a partir de grupos alquila tendo um número de carbonos de 8 ou menos e a alquila inferior é selecionada a partir de grupos alquila tendo um número de carbonos de 5 ou mais.
[011] Para resolver as tarefas, é fornecida em uma outra modalidade da presente invenção, uma composição de resina incluindo 100 partes em peso de uma resina e 5 a 150 partes em peso da composição plastificante.
[012] A resina pode ser uma ou mais selecionadas do grupo que consiste em polímeros de cloreto de vinila lineares, polímeros de cloreto de vinila em pasta, copolímeros de etileno acetato de vinila, polímeros de etileno, polímeros de propileno, policetonas, poliestirenos, poliuretanos, borrachas naturais, borrachas sintéticas e elastômeros termoplásticos. [EFEITOS VANTAJOSOS]
[013] A composição plastificante de acordo com uma modalidade da presente invenção, se usada em uma composição de resina, pode manter e aprimorar a eficiência de plastificação e propriedades mecânicas aos mesmos graus ou melhores em comparação com o plastificante convencional e, ao mesmo tempo, pode melhorar a viscosidade, estabilidade, perda de migração e resistência ao estresse. [DESCRIÇÃO DETALHADA]
[014] Será entendido que os termos ou palavras usados na presente revelação e reivindicações devem ser interpretados como tendo um significado que é definido em comum ou em dicionários, entretanto, devem ser interpretados como compatíveis com o escopo técnico da presente invenção com base no princípio de que os inventores podem definir adequadamente o conceito dos termos para explicar a invenção em seu melhor método. Definição de termos
[015] O termo “composição” usado na revelação inclui uma mistura de materiais incluindo a composição correspondente bem como um produto de reação e um produto de decomposição formados a partir dos materiais da composição correspondente.
[016] O prefixo “iso-” usado na revelação significa um grupo alquila em que um grupo metila que tem 1 átomo de carbono é combinado como uma cadeia ramificada com a cadeia principal do grupo alquila e, em geral, significa um grupo alquila em que uma ramificação metila é combinada no terminal do grupo alquila, e na revelação, pode ser usado como um termo geral de um grupo alquila em que um grupo metila e/ou um grupo etila são combinados como cadeias ramificadas com uma cadeia principal, incluindo um caso de ser combinado no terminal, a menos que de outro formo nenhum grupo alquila separado esteja presente.
[017] Os termos "o mesmo tipo de número de carbonos" e um "tipo de número de carbonos diferente" usados na revelação servem para classificar tereftalatos, e o "mesmo tipo de número de carbonos" significa um tereftalato em que os números de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster são iguais, e o "tipo de número de carbonos diferente" significa um tereftalato em que os números de carbono de grupos alquila ligados a dois grupos éster são diferentes, independentemente de simetria ou assimetria.
[018] O termo “polímero de cloreto de vinila linear” usado na revelação pode ser um dentre polímeros de cloreto de vinila e polimerizado por polimerização em suspensão, polimerização em massa, etc., e pode se referir a um polímero que tem um formato de partícula porosa em que um grande número de poros com um tamanho de dezenas a centenas de micrômetros, sem coesão e excelente fluidez.
[019] O termo “polímero de cloreto de vinila em pasta” usado na revelação pode ser um dentre polímeros de cloreto de vinila e polimerizado por polimerização em microssemente, polimerização em emulsão, etc., e pode se referir a um polímero que tem partículas minúsculas sem poros e um tamanho de dezenas a milhares de nanômetros, sem coesão e fluidez inferior.
[020] Os termos "que compreende" e “que tem” e os derivados dos mesmos na presente invenção, apesar desses termos serem particularmente revelados ou não, não pretendem excluir a presença de componentes, etapas ou processos adicionais opcionais. Para evitar qualquer incerteza, todas as composições reivindicadas que usam o termo "que compreende" podem incluir aditivos, auxiliares ou compostos adicionais opcionais, incluindo um polímero ou quaisquer outros materiais, exceto onde descrito em contrário. Em contrapartida, o termo “que consiste essencialmente em ~” exclui aqueles desnecessários para operação e exclui outros componentes, etapas ou processos opcionais do escopo da descrição contínua opcional. O termo “que consiste em ~” exclui componentes, etapas ou processos opcionais, que não são particularmente descritos ou ilustrados. Método de medição
[021] Na presente revelação, a análise de conteúdo dos componentes em uma composição é conduzida por medição de cromatografia gasosa usando um equipamento de cromatografia gasosa de Agilent Co. (nome de produto: Agilent 7890 GC, coluna: HP-5, gás de arrasto: hélio (taxa de fluxo de 2,4 ml/min), detector: F.I.D., volume de injeção: 1 µl, valor inicial: 70°C/4,2 min, valor final: 280°C/7,8 min, taxa de programa: 15°C/min).
[022] Na revelação, “dureza” significa dureza Shore (Shore “A” e/ou Shore “D”) a 25°C e é medida em condições de 3T 10s usando ASTM D2240. A dureza pode ser um índice para avaliar a eficiência de plastificação, e quanto mais baixo o valor, melhor será a eficiência de plastificação.
[023] Na revelação, “resistência à tração” é obtida de acordo com um método ASTM D638 por extração de um estiramento a uma velocidade de cruzeta de 200 mm/min (1 T) usando um aparelho de teste de U.T.M. (fabricante: Instron, nome de modelo: 4466), medição de um ponto em que o espécime é cortado, e cálculo de acordo com a seguinte Fórmula Matemática 1: [Fórmula Matemática 1]
[024] Resistência à tração (kgf/cm2) = valor de carga (kgf)/espessura (cm) x largura (cm)
[025] Na revelação, “taxa de alongamento” é obtida de acordo com um método ASTM D638 por extração de um espécime a uma velocidade de cruzeta de 200 mm/min (1 T) usando o U.T.M., medição de um ponto em que o espécime é cortado, e cálculo de acordo com a seguinte Fórmula Matemática 2: [Fórmula Matemática 2]
[026] Taxa de alongamento (%) = comprimento após alongamento/comprimento inicial x 100
[027] Na revelação, “perda de migração” é obtida de acordo com KSM-3156, por meio do qual um espécime com uma espessura de 2 mm ou mais é obtido, placas de vidro são fixadas em ambos os lados do espécime e uma carga de 1 kgf/cm2 é aplicada. O espécime é colocado em um forno do tipo com circulação de ar quente (80 °C) por 72 horas, então, removido do mesmo e resfriado à temperatura ambiente por 4 horas. Então, as placas de vidro fixadas em ambos os lados do espécime são removidas, os pesos do espécime antes e depois de colocar as placas de vidro e o espécime no forno são medidos, e a perda de migração é calculada de acordo com a seguinte Fórmula Matemática 3: [Fórmula Matemática 3]
[028] Perda de migração (%) = {(peso inicial de espécime à temperatura ambiente - peso de espécime após colocação no forno)/peso inicial de espécime à temperatura ambiente} x 100
[029] Na revelação, “perda volátil” é obtida por processamento de um espécime a 80°C por 72 horas e, então, medição do peso do espécime. [Fórmula Matemática 4]
[030] Perda volátil (% em peso) = {(peso de espécime inicial - peso de espécime após o processamento)/peso de espécime inicial} x 100
[031] Na revelação, a “taxa de absorção” é avaliada mediante a medição do tempo necessário para misturar uma resina e um plastificante e estabilizar o torque de um misturador usando um misturador planetário (Brabender, P600) em condições de 77°C e 60 rpm.
[032] No caso das condições de medição variadas, o detalhe das condições da temperatura, a velocidade de revolução, o tempo, etc., podem ser um tanto diferentes de acordo com as situações, e se as condições forem diferentes, um método de medição e suas condições são separadamente indicados.
[033] Mais adiante neste documento, a presente invenção será explicada em mais detalhes para auxiliar o entendimento da presente invenção.
[034] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a composição plastificante inclui dois ou mais tipos de tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos em que o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é igual; e um ou mais tipos de tereftalatos de um tipo de número de carbonos diferente, em que o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é diferente, em que o tipo de número de carbonos diferente inclui tanto uma alquila superior como uma alquila inferior, e a alquila superior é selecionada a partir de grupos alquila tendo um número de carbonos de 8 ou menos e a alquila inferior é selecionada a partir de grupos alquila tendo um número de carbonos de 5 ou mais.
[035] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a composição plastificante inclui o mesmo tipo de número de carbonos em que o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é igual, e dois ou mais tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos estão incluídos.
[036] O mesmo tipo de número de carbonos significa que os grupos alquila ligados a dois grupos éster que estão presentes em um tereftalato são iguais e o tereftalato tem grupos alquila com o mesmo número de carbonos com um anel benzeno como um centro. Aqui, os dois tipos dos tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos podem ser classificados em um tereftalato de alquila superior que tem um número de carbonos de 8 ou menos e um tereftalato de alquila inferior que tem um número de carbonos de 5 ou mais e incluído ao mesmo tempo.
[037] No caso em que um tereftalato que tem um número de carbonos maior que 8 é aplicado como a alquila superior, a eficiência de plastificação pode ser negativamente influenciada e é indesejável, e no caso em que um tereftalato que tem um número de carbonos menor que 5 é aplicado como a alquila inferior, a solubilidade de um álcool que é a matéria-prima do grupo alquila em água pode aumentar rapidamente em um processo de preparação e, consequentemente, vários problemas incluindo problemas no aumento nas despesas causadas por um processo de separação de água, problemas no tratamento de quantidade aumentada de águas residuais devido à difícil separação, e assim por diante, podem ser induzidos.
[038] O mesmo tipo de número de carbonos pode ser grupos alquila que são ligados a dois grupos éster e pode incluir n-pentila, isopentila, n-hexila, isoexila, n- heptila, isoeptila ou 2-etilexila. Aqui, a alquila classificada como a alquila inferior pode incluir n-pentila, isopentila, n-hexila, isoexila, n-heptila e isoeptila, que têm 5 a 7 átomos de carbono.
[039] Aqui, “isopentila” é o termo genérico de grupos alquila com 5 átomos de carbono, cuja cadeia principal é um grupo propila ou um grupo butila e a cadeia de ramificação é um grupo metila ou um grupo etila. Por exemplo, um grupo 2- metilbutila, um grupo 3-metilbutila, 2-etilpropila, ou similares podem ser aplicados.
[040] Além disso, aqui, “isoexila” é o termo genérico de grupos alquila com 6 átomos de carbono, cuja cadeia principal é um grupo butila ou um grupo pentila e a cadeia de ramificação é um grupo metila ou um grupo etila. Por exemplo, 2- metilpentila, 3-metilpentila, 4-metilpentila, 2-etilbutila, 2,2-dimetilbutila, 2,3- dimetilbutila, 2,4-dimetilbutila, 2-etilbutila, 3-etilbutila, ou similares podem ser aplicados.
[041] Além disso, aqui, “isoeptila” é o termo genérico de grupos alquila que tem 7 átomos de carbono cuja cadeia principal é um grupo pentila ou um grupo hexila e a cadeia de ramificação é um grupo metila ou um grupo etila. Por exemplo, 2-metilexila, 3-metilexila, 4-metilexila, 5-metilexila, 2-etilpentila, 3-etilpentila, 4- etilpentila, 2,2-dimetilpentila, 2,3-dimetilpentila, 2,4-dimetilpentila, 2,5-dimetilpentila, 3,3-dimetilpentila, 3,4-dimetilpentila, 3,5-dimetilpentila, 4,4-dimetilpentila, 4,5-
dimetilpentila, 5,5-dimetilpentila, ou similares podem ser aplicados.
[042] Além disso, o grupo alquila classificado como a alquila superior pode ser grupos alquila que têm 6 a 8 átomos de carbono, e os grupos alquila que têm 6 a 7 átomos de carbono são iguais conforme descrito acima, e os grupos alquila que têm 8 átomos de carbono podem ser 2-etilexila.
[043] Considerando que uma diferença de um número de carbono entre n- pentila, isopentila, 2-metilbutila, n-hexila, isoexila, n-heptila e isoeptila, que pode ser ligado ao tereftalato de alquila inferior, e 2-etilexila que pode ser ligado ao tereftalato de alquila superior é 3 ou menos, se aplicado a uma resina, a eficiência de plastificação pode ser mantida a um nível equivalente, porém a perda de voláteis e as propriedades mecânicas podem ser excelentes quando comparadas a um caso tendo a diferença do número de carbono de 4 que é maior que 3.
[044] Além disso, em outros aspectos, se aplicado a uma resina de cloreto de vinila em pasta, a estabilidade de viscosidade pode ser significativamente excelente e os efeitos de melhoria de resistência à tração e da taxa de alongamento, bem como a migração podem ser excelentes em comparação com um caso que tem a diferença do número de carbono maior que 3.
[045] Com mais preferência, a diferença do número de carbonos do tipo de número de carbonos diferente pode ser 2 ou 3, e nesse caso, efeitos mais otimizados de propriedades mecânicas como resistência à tração e taxa de alongamento bem como migração e resistência ao estresse e perda de voláteis podem ser obtidos.
[046] Para se obter os efeitos descritos acima juntamente com as características de número de carbonos do mesmo tipo de número de carbonos, um tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente deve ser incluído. Nesse caso, a diferença de número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster do tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente pode ser 3 ou menos, e um grupo alquila com 5 a 7 átomos de carbono e um grupo alquila com 6 a 8 átomos de carbono, respectivamente, pode ser aplicado.
[047] Aqui, dois grupos alquila ligados aos grupos éster do tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente podem ser iguais ao grupo alquila do tereftalato de alquila inferior e o grupo alquila do tereftalato de alquila superior do mesmo tipo de número de carbonos, respectivamente, e no caso de incluir um tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente incluindo todos os grupos alquila iguais nos grupos alquila dos mesmos tipos de átomo de carbono, os efeitos mencionados acima podem ser obtidos.
[048] De preferência, a alquila inferior pode ter, de preferência, 5 ou 6 átomos de carbono entre 5 a 7 átomos de carbono, e a alquila superior pode ter, de preferência, 8 átomos de carbono entre 6 a 8 átomos de carbono.
[049] Particularmente, o tereftalato do mesmo tipo de número de carbonos pode incluir, por exemplo, tereftalato de di(2-etilexila), tereftalato de di(n-pentila), tereftalato de di-isopentila, tereftalato de di(2-metilbutila), tereftalato de di(n-hexila), tereftalato de di-isoexila, tereftalato de di(n-heptila), tereftalato de di-isoeptila, ou similares.
[050] Ou seja, o mesmo tipo de número de carbonos pode ser um tipo simétrico cujos números de carbonos de grupos alquila mútuos são iguais e as estruturas dos mesmos são iguais. Um tereftalato de um tipo assimétrico que tem o mesmo número de carbonos, porém estruturas diferentes, ou seja, grupos alquila que têm uma relação de isômeros estruturais, pode estar incluído de acordo com as circunstâncias.
[051] Tal tereftalato do tipo assimétrico do mesmo tipo de número de carbonos pode ser selecionado dentre, por exemplo, tereftalato de (n- pentil)(isopentila), tereftalato de (n-hexil)isoexila ou tereftalato de (n-heptil)isoeptila, em que cada grupo alquila do “iso-” pode ser selecionado dentre os vários tipos de grupos alquila descritos acima.
[052] Além disso, o tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente pode ser selecionado a partir do grupo que consiste, por exemplo, em tereftalato de (n-pentil)(2-etilexila), tereftalato de (isopentil)(2-etilexila), tereftalato de (n-hexil)(2- etilexila), tereftalato de isoexil(2-etilexila), tereftalato de (n-heptil)(2-etilexila)e tereftalato de isoeptil(2-etilexila), em que o “iso-” também é igual ao descrito acima.
[053] Entretanto, a composição plastificante de acordo com uma outra modalidade da presente invenção pode incluir essencialmente dois tipos de tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos e um tipo de tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente. Adicionalmente, um ou mais tipos de tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos que tem um grupo alquila com número de carbonos diferente dos dois tipos do mesmo tipo de número de carbonos, podem estar incluídos como o mesmo tipo de número de carbonos e, consequentemente, um tipo de número de carbonos diferente também pode estar adicionalmente incluído. Nesse caso, o tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente, que está essencialmente incluído, pode ser uma alquila superior que tem 8 átomos de carbono, e o tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente que pode estar adicionalmente incluído, pode ser uma alquila superior que tem 6 átomos de carbono ou uma alquila superior que tem 7 átomos de carbono.
[054] Conforme descrito acima, a inclusão do tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente de acordo com a inclusão adicional de um tipo do tipo de número de carbonos diferente além dos dois tipos que estão essencialmente incluídos no mesmo tipo de número de carbonos, serve às vantagens de um controle mais minucioso de propriedades físicas e da obtenção mais ideal dos efeitos de melhoria de propriedades físicas.
[055] A composição plastificante de acordo com uma modalidade da presente invenção inclui o mesmo tipo de número de carbonos e o tipo de número de carbonos diferente como os tereftalatos descritos acima, e devido a fatores como o número de tereftalatos de cada tipo, o tipo de grupos alquila ligados e uma diferença de número de carbonos entre grupos alquila ligados, as propriedades físicas como perda volátil, resistência à migração e resistência ao estresse podem ser aprimoradas, além disso, a estabilidade de viscosidade de uma resina pode ser aumentada, e a eficiência de plastificação ou propriedades mecânicas podem ser mantidas e aprimoradas a um grau que excede aqueles dos produtos convencionais.
[056] De preferência, no caso da alquila inferior, ou seja, a alquila que tem 5 a 7 átomos de carbono, o número de carbonos pode ser 5 a 6, e no caso de uma alquila que tem 5 átomos de carbono, n-pentila ou isopentila, cada uma, podem ser aplicadas e no caso de uma alquila que tem 6 átomos de carbono, n-hexila ou isoexila pode ser aplicada. Entretanto, considerando o grau crescente de efeitos, uma mistura derivada da sua mistura de álcool pode ser, de preferência, aplicada.
[057] Além disso, no caso de aplicar uma alquila inferior à composição plastificante, a aplicação de um produto de mistura derivado de uma mistura de álcool pode ser, de preferência, aplicado em relação a um único grupo alquila de um único álcool como um produto conforme descrito acima, e nesse caso, com base em três ou mais tipos de composições à base de tereftalato produzidos dessa forma, uma alquila pode ter, de preferência, o grau de ramificação de 2,0 ou menos, com mais preferência, 1,5 ou menos.
[058] Aqui, o “grau de ramificação” pode significar o número de átomos de carbono ramificados dos grupos alquila ligados a um material incluído em uma composição, e o grau pode ser determinado de acordo com a razão de peso do material correspondente. Por exemplo, se 60 %, em peso, de álcool n-hexílico, 30 %, em peso, de álcool metilpentílico e 10 %, em peso, de álcool etilbutílico estiverem incluídos em uma mistura de álcool, o número do carbono de ramificação de cada álcool é 0, 1 ou 2, e o grau de ramificação pode ser calculado por
[(60×0)+(30×1)+(10×2)]/100 e pode ser 0,5. Esse grau de ramificação é calculado com base no número do mesmo carbono.
[059] De preferência, no caso em que os grupos alquila são derivados da mistura de álcool e o grupo alquila aplicado ao tereftalato tem 5 átomos de carbono, exemplos podem incluir n-pentila, 2-metilbutila, 3-metilbutila, e similares, e no caso em que o grupo alquila tem 6 átomos de carbono, exemplos podem incluir n-hexila, 2-metilpentila, 2-etilbutila, 2,4-dimetilbutila, e similares, e todos os isômeros descritos acima podem estar incluídos.
[060] Conforme descrito acima, se a mistura de grupo alquila a partir da mistura de álcool for materializada na composição plastificante à base de tereftalato e o grau de ramificação descrito acima for satisfeito, os efeitos de aprimoramento de eficiência de plastificação, migração, perda volátil, e similares podem ser esperados.
[061] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a composição plastificante pode ter o teor de umidade em relação ao peso total da composição de 100 ppm ou menos, de preferência, 70 ppm ou menos, com mais preferência, 50 ppm ou menos com base em um peso. Se o teor de umidade no plastificante for alto, a possibilidade de degeneração do plastificante devido a fatores ambientais circundantes é alta e a possibilidade de geração de defeitos durante o processamento é alta. Consequentemente, os teores de umidade mais baixos no plastificante são mais desejáveis.
[062] Mais particularmente, se o tereftalato incluído em uma composição plastificante incluir três tipos de um tereftalato de alquila inferior, um tereftalato de um número de carbonos diferente e um tereftalato de alquila superior podem estar, cada um, incluídos em uma quantidade de 0,5 a 50 %, em peso, 3,0 a 70 %, em peso, e 0,5 a 95 %, em peso, com base no total peso da composição plastificante, e essas quantidades são valores no caso em que a soma total dos três tipos dos tereftalatos é considerada 100 %, em peso, porém um caso em que um outro material está incluído na composição plastificante não é considerado para a quantidade.
[063] Conforme descrito acima, se as quantidades descritas acima forem satisfeitas, efeitos obteníveis do tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente, que tem uma diferença de número de carbonos de 3 ou menos, podem ser, com mais preferência, obtidos, e a reprodutibilidade dos efeitos pode ser excelente.
[064] Ademais, considerando a otimização de tais efeitos, as quantidades dos três tipos dos tereftalatos podem ser, de preferência, 0,5 a 30 %, em peso, 10 a 60 %, em peso, e 35 a 90 %, em peso.
[065] O método de preparação da composição plastificante de acordo com uma modalidade da presente invenção é um método bem conhecido na técnica, e quaisquer métodos podem ser aplicados sem limitação específica apenas se a composição plastificante descrita acima for preparada.
[066] Particularmente, como a composição plastificante descrita acima, uma que inclui três tipos de tereftalatos é a básica, e uma reação de esterificação pode ser usada e a reação de transesterificação, bem como a reação de esterificação direta podem ser aplicadas.
[067] Por exemplo, a esterificação direta pode ser realizada por uma etapa de injeção de ácido tereftálico e dois ou mais tipos de álcoois, adicionando um catalisador e reagindo sob uma atmosfera de nitrogênio; uma etapa de remoção do álcool não reagido e neutralização de ácido não reagido; e uma etapa de desidratação por destilação em uma pressão reduzida e filtração.
[068] O álcool pode ser um único álcool que tem o mesmo número de carbonos selecionado do grupo que consiste em n-pentanol, isopentanol, n-hexanol, isoexanol, n-heptanol e isoeptanol, ou uma mistura de álcool. A mistura de álcool pode ser uma mistura de álcoois isoméricos estruturais e nesse caso, o grau de ramificação da mistura de álcool pode ser 2,0 ou menos, de preferência, 1,5 ou menos, conforme descrito acima. Como outro tipo, álcool 2-etilexílico pode ser aplicado. O álcool pode ser usado em uma faixa de 150 a 500 mol%, 200 a 400 mol%, 200 a 350 mol%, 250 a 400 mol% ou 270 a 330 mol% com base em 100 mol% do ácido tereftálico.
[069] O catalisador pode ser, por exemplo, um ou mais selecionados dentre um catalisador ácido como ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido fosfórico, ácido nítrico, ácido paratoluenossulfônico, ácido metanossulfônico, ácido etanossulfônico, ácido propanossulfônico, ácido butanossulfônico e sulfato de alquila, um sal de metal como lactato de alumínio, fluoreto de lítio, cloreto de potássio, cloreto de césio, cloreto de cálcio, cloreto de ferro e fosfato de alumínio, um óxido metálico como ácidos heteropoliácidos, zeólitos naturais/sintéticos, resinas de troca catiônica e aniônica, e um organometal como titanato de tetra-alquila e polímeros dos mesmos. Em uma modalidade específica, o catalisador pode ser titanato de tetra-alquila.
[070] A quantidade usada do catalisador pode ser diferente de acordo com o tipo do mesmo e, por exemplo, um catalisador homogêneo pode ser usado em uma quantidade de 0,01 a 5 %, em peso, 0,01 a 3 %, em peso, 1 a 5 %, em peso, ou 2 a 4 %, em peso, com base no total de 100 %, em peso, de reagentes, e um catalisador heterogêneo pode ser usado em uma quantidade de 5 a 200 %, em peso, 5 a 100 %, em peso, 20 a 200 %, em peso ou 20 a 150 %, em peso, com base no total de 100 %, em peso, de reagentes.
[071] Nesse caso, a temperatura de reação pode estar dentro de uma faixa de 180 a 280 °C, 200 a 250 °C ou 210 a 230 °C.
[072] Em uma outra modalidade, um composto tereftalato pode ser preparado pela reação de transesterificação por meio da qual tereftalato de di(2- etilexila) reage com um ou mais tipos de álcoois que têm o mesmo número de carbonos, ou seja, álcoois simples, selecionados do grupo que consiste em n-
pentanol, isopentanol, n-hexanol, isoexanol, n-heptanol e isoeptanol, ou uma mistura de álcool que é uma mistura de isômeros estruturais. Aqui, os grupos alquila do tereftalato e do álcool podem ser trocados.
[073] “Transesterificação” usada na presente invenção significa a reação de um álcool e um éster conforme mostrado na Reação 1 abaixo para troca R” do éster por R’ do álcool conforme mostrado na Reação 1 abaixo. [Reação 1]
[074] De acordo com uma modalidade da presente invenção, se a transesterificação for realizada, três tipos de composições de éster podem ser produzidos de acordo com três casos: um caso em que o alcóxido do álcool ataca o carbono de dois grupos éster (RCOOR”) que estão presentes no composto à base de éster; um caso em que o alcóxido do álcool ataca o carbono de um grupo éster (RCOOR”) que está presente no composto à base de éster; e um caso não reagido em que nenhuma reação é realizada. Nesse caso, se os álcoois injetados tiverem dois ou mais tipos, o tipo e o número de composições produzidas estocasticamente podem ser antecipados, e o número de carbonos, tipo e razão de composição dos álcoois injetados na transesterificação podem ser projetados e selecionados considerando a qualidade de uma composição plastificante final.
[075] Além disso, a transesterificação tem as vantagens de não gerar problema de águas residuais em comparação com a esterificação entre álcool ácido, sendo realizada sem um catalisador e resolvendo defeitos que ocorrem quando se usa um catalisador ácido.
[076] A razão de composição da mistura preparada através da transesterificação pode ser controlada de acordo com a quantidade de adição do álcool. A quantidade adicionada do álcool pode ser 0,1 a 89,9 partes em peso,
particularmente, 3 a 50 partes em peso, mais particularmente, 5 a 40 partes em peso com base em 100 partes em peso do composto tereftalato.
[077] Em relação ao composto tereftalato, uma vez que a fração molar do tereftalato que participa da transesterificação pode aumentar de acordo com o aumento da quantidade adicionada do álcool, as quantidades de dois tereftalatos que são produtos da mistura podem aumentar, e correspondentemente, a quantidade do tereftalato que está presente como um estado não reagido pode tender a diminuir.
[078] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a razão molar dos reagentes, tereftalato e álcool pode ser, por exemplo, 1:0,005 a 5,0, 1:0,05 a 2,5, ou 1:0,1 a 1,0, e dentro dessa faixa, a eficiência de processamento e viabilidade econômica podem ser excelentes e uma composição plastificante capaz de obter os efeitos descritos acima pode ser obtida.
[079] De acordo com uma modalidade da presente invenção, a transesterificação pode ser, de preferência, realizada a uma temperatura de reação de 120 °C a 190 °C, de preferência, 135 °C a 180 °C, com mais preferência, 141 °C a 179 °C por 10 minutos a 10 horas, de preferência, 30 minutos a 8 horas, com mais preferência, 1 a 6 horas. Dentro das faixas de temperatura e tempo, a razão de composição de uma composição plastificante pode ser eficientemente controlada. Nesse caso, o tempo de reação pode ser calculado a partir de um ponto em que a temperatura de reação atinge após avaliar a temperatura dos reagentes.
[080] A transesterificação pode ser realizada sob um catalisador ácido ou um catalisador metálico, e nesse caso, os efeitos de redução do tempo de reação podem ser obtidos.
[081] O catalisador ácido pode incluir, por exemplo, ácido sulfúrico, ácido metanossulfônico ou ácido p-toluenossulfônico e o catalisador metálico pode incluir, por exemplo, um catalisador organometálico, um catalisador de óxido de metal, um catalisador de sal metálico ou o próprio metal.
[082] O componente de metal pode ser, por exemplo, qualquer um selecionado do grupo que consiste em estanho, titânio e zircônio, ou uma mistura de dois ou mais dos mesmos.
[083] Além disso, uma etapa de remover álcool não reagido e subprodutos de reação por destilação pode estar adicionalmente incluída após a transesterificação. A destilação pode ser, por exemplo, uma destilação em duas etapas por meio da qual o álcool e os subprodutos são individualmente separados usando a diferença dos pontos de ebulição. Em uma outra modalidade, a destilação pode ser uma destilação de mistura. Nesse caso, efeitos de fixação estável de uma composição plastificante à base de éster em uma razão de composição desejada podem ser obtidos. A destilação de mistura significa destilação do álcool não reagido e dos subprodutos simultaneamente.
[084] De acordo com uma outra modalidade da presente invenção, é fornecida uma composição de resina que inclui a composição plastificante e uma resina.
[085] A resina pode usar resinas bem conhecidas na técnica. Por exemplo, uma mistura de um ou mais selecionados do grupo que consiste em polímeros de cloreto de vinila lineares, polímeros de cloreto de vinila em pasta, copolímeros de etileno acetato de vinila, polímeros de etileno, polímeros de propileno, policetonas, poliestirenos, poliuretanos, borrachas naturais, borrachas sintéticas e elastômeros termoplásticos pode ser usada, sem limitação.
[086] A composição plastificante pode estar incluída em uma quantidade de 5 a 150 partes em peso, de preferência, 5 a 130 partes em peso ou 10 a 120 partes em peso com base em 100 partes em peso da resina.
[087] Em geral, a resina que usa a composição plastificante pode ser preparada em um produto de resina através de um processamento por fusão ou um processamento de plastisol, e uma resina pelo processamento por fusão e uma resina do processamento de plastisol podem ser produzidas de forma diferente de acordo com cada método de polimerização.
[088] Por exemplo, no caso de usar um polímero de cloreto de vinila em um processamento por fusão, as partículas de resina em fase sólida com um diâmetro médio de partícula grande são preparadas por polimerização em suspensão, ou similares e usadas, e o polímero de cloreto de vinila é chamado de um polímero de cloreto de vinila linear. No caso de usar um polímero de cloreto de vinila em um processamento de plastisol, as partículas de resina minúsculas como resina em fase sólida são preparadas por polimerização em emulsão, ou similares e usadas, e esse polímero de cloreto de vinila é chamado de uma resina de cloreto de vinila em pasta.
[089] No caso do polímero de cloreto de vinila linear, um plastificante pode estar incluído em uma faixa de 5 a 150 partes em peso, de preferência, 5 a 80 partes em peso em relação a 100 partes em peso do polímero, e no caso do polímero de cloreto de vinila em pasta, o plastificante pode estar presente em uma faixa de 5 a 150 partes em peso, de preferência, 40 a 120 partes em peso em relação a 100 partes em peso do polímero.
[090] A composição de resina pode incluir adicionalmente uma carga. A carga pode estar presente em uma quantidade de 0 a 300 partes em peso, de preferência, 50 a 200 partes em peso, com mais preferência, 100 a 200 partes em peso com base em 100 partes em peso da resina.
[091] A carga pode usar cargas bem conhecidas na técnica e não é especificamente limitada. Por exemplo, a carga pode ser uma mistura de um ou mais tipos selecionados dentre sílica, carbonato de magnésio, carbonato de cálcio, carvão duro, talco, hidróxido de magnésio, dióxido de titânio, óxido de magnésio, hidróxido de cálcio, hidróxido de alumínio, silicato de alumínio, silicato de magnésio e sulfato de bário.
[092] Além disso, a composição de resina pode incluir adicionalmente outros aditivos como um estabilizante conforme necessário. Cada um dos outros aditivos como o estabilizante pode ser, por exemplo, 0 a 20 partes em peso, de preferência, 1 a 15 partes em peso com base em 100 partes em peso da resina.
[093] O estabilizante pode usar, por exemplo, um estabilizante à base de cálcio-zinco (à base de Ca-Zn) como um estearato compósito de cálcio-zinco, porém não é especificamente limitado.
[094] A composição de resina pode ser aplicada a um processamento por fusão e a um processamento de plastisol como descrito acima, e um processamento de calandragem, um processamento por extrusão ou um processamento por injeção pode ser aplicado ao processamento por fusão e um processamento por revestimento, ou similares podem ser aplicados ao processamento de plastisol. Exemplos
[095] Mais adiante neste documento, as modalidades serão explicadas em detalhe para explicar particularmente a presente invenção. A presente invenção pode, entretanto, ser incorporada de formas diferentes e não precisa ser interpretada como limitada às realizações apresentadas no presente documento. Em vez disso, essas modalidades são fornecidas de modo que essa revelação seja minuciosa e completa e transmita plenamente o escopo do conceito inventivo aos versados na técnica. Exemplo 1
[096] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, 2000 g de tereftalato de di(2-etilexila) (GL300, LG Chem,) e 340 g de álcool n-pentílico (17 partes em peso com base em 100 partes em peso de DEHTP) foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160 °C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(n-pentila) (DnPTP), tereftalato de (n-pentil)(2-etilexila)
(nPEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em quantidades de 6,4 %, em peso, 38,3 %, em peso, e 55,3 %, em peso, respectivamente. Exemplo 2
[097] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, 2000 g de tereftalato de di(2-etilexila) (GL300, LG Chem,) e 340 g de álcool 2-metilbutílico (17 partes em peso com base em 100 partes em peso de DEHTP) foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160°C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(2-metilbutila) (DMBTP), tereftalato de (2- metilbutil)(2-etilexila) (MBEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em quantidades de 6,4 %, em peso, 38,2 %, em peso, e 55,4 %, em peso, respectivamente. Exemplo 3
[098] Uma composição foi preparada pela mistura da composição preparada no Exemplo 1 e a composição preparada no Exemplo 2 em uma razão de peso de 70:30. Exemplo 4
[099] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, 2000 g de tereftalato de di(2-etilexila) (GL300, LG Chem,) e 220 g de álcool n-pentílico (11 partes em peso com base em 100 partes em peso de DEHTP) foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160°C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(n-pentila) (DnPTP), tereftalato de (n-pentil)(2-etilexila) (nPEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em quantidades de 2,4 %, em peso, 26,9 %, em peso, e 70,7 %, em peso, respectivamente. Exemplo 5
[0100] Uma composição que inclui tereftalato de di-(2-metilbutila) (DMBTP),
tereftalato de (2-metilbutil) (2-etilexila) (MBEHTP) e tereftalato de di (2-etilexila) (DEHTP) em quantidades de 2,1%, em peso, 25,8%, em peso, e 72,1%, em peso, respectivamente, foram obtidos realizando o mesmo procedimento no Exemplo 4, exceto pelo uso de 220 g de álcool 2-metilbutílico em vez de álcool n-pentílico no Exemplo 4. Exemplo 6
[0101] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, tereftalato de di(2-etilexila) (GL300, LG Chem,) e 340 g de álcool n- hexílico (17 partes em peso com base em 100 partes em peso de DEHTP) foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160°C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(n-hexila) (DHxTP), tereftalato de (n-hexil)(2-etilexila) (HxEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em quantidades de 6,8 %, em peso, 38,8 %, em peso, e 54,4 %, em peso, respectivamente. Exemplo 7
[0102] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, tereftalato de di(2-etilexila) (GL300, LG Chem,) e 340 g de álcool n- hexílico (11 partes em peso com base em 100 partes em peso de DEHTP) foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160°C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(n-hexila) (DHxTP), tereftalato de (n-hexil)(2-etilexila) (HxEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em quantidades de 1,8 %, em peso, 25,0 %, em peso, e 73,2 %, em peso, respectivamente. Exemplo 8
[0103] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, 2000 g de tereftalato de di(2-etilexila) (GL300, LG Chem,) e 360 g de álcool n-heptílico (18 partes em peso com base em 100 partes em peso de DEHTP)
foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160°C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(n-heptila) (DHpTP), tereftalato de (n-heptil)(2-etilexila) (HpEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em quantidades de 7,9 %, em peso, 39,9 %, em peso, e 52,2 %, em peso, respectivamente. Exemplo 9
[0104] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, 2000 g de tereftalato de di(2-etilexila) (GL300, LG Chem,) e 360 g de álcool n-heptílico (11 partes em peso com base em 100 partes em peso de DEHTP) foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160°C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(n-heptila) (DHpTP), tereftalato de (n-heptil)(2-etilexila) (HpEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em quantidades de 1,5 %, em peso, 23,2 %, em peso, e 75,3 %, em peso, respectivamente. Exemplo Comparativo 1
[0105] Tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP, LGflex GL300) que era um produto de LG Chem, foi usado como uma composição plastificante. Exemplo Comparativo 2
[0106] Uma composição (LGflex GL500) incluindo tereftalato de dibutila (DBTP), tereftalato de butil(2-etilexila) (BEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em 6,4 %, em peso, 38,8 %, em peso, e 54,9 %, em peso, respectivamente, como um produto de LG Chem, foi usada como uma composição plastificante. Exemplo Comparativo 3
[0107] Uma composição (LGflex GL520) incluindo tereftalato de dibutila (DBTP), tereftalato de butil(2-etilexila) (BEHTP) e tereftalato de di(2-etilexila) (DEHTP) em 4,1 %, em peso, 25,7 %, em peso, e 70,2 %, em peso, como um produto de LG Chem, foi usada como uma composição plastificante. Exemplo Comparativo 4
[0108] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, 2000 g de tereftalato de di-isononila (DINTP) e 360 g de álcool n- pentílico (18 partes em peso com base em 100 partes em peso de DINTP) foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160°C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(n-pentila) (DPTP), tereftalato de (n-pentil)(isononila) (PINPTP) e tereftalato de di-isononila (DINTP) em quantidades de 7,1 %, em peso, 40,1 %, em peso, e 52,8 %, em peso, respectivamente. Exemplo Comparativo 5
[0109] A um reator equipado com um agitador, um condensador e um decantador, 2000 g de tereftalato de di-isononila (DINTP) e 220 g de álcool n- pentílico (11 partes em peso com base em 100 partes em peso de DINTP) foram injetados, e a transesterificação foi realizada sob uma atmosfera de nitrogênio a uma temperatura de reação de 160°C por 2 horas para obter uma composição que inclui tereftalato de di(n-pentila) (DPTP), tereftalato de (n-pentil)(isononila) (PINTP) e tereftalato de di-isononila (DINTP) em quantidades de 1,6 %, em peso, 22,7 %, em peso, e 75,7 %, em peso, respectivamente. Exemplo Experimental 1: Avaliação de desempenho de folha dura
[0110] Com o uso dos plastificantes dos Exemplos e dos Exemplos Comparativos, os espécimes foram fabricados de acordo com a formulação e condições de fabricação abaixo e ASTM D638. (1) Formulação: 100 partes em peso de um polímero de cloreto de vinila linear (LS100S), 30 partes em peso de um plastificante e 3 partes em peso de um estabilizante (BZ-153T) (2) Mistura: mistura a 98 °C em 700 rpm
(3) Fabricação de espécime: Folhas 1T e 3T foram fabricadas por processamento a 160°C por 4 minutos usando um moinho de cilindros, e a 180 °C por 2,5 minutos (baixa pressão) e 2 minutos (alta pressão) usando uma prensa (4) Itens de teste 1) Dureza: A dureza Shore (Shore “A” e “D”) a 25 °C, foi medida usando um espécime 3T por 10 segundos usando ASTM D2240. A eficiência de plastificação foi avaliada como excelente se o valor fosse pequeno. 2) Resistência à tração: Por um método ASTM D638, um espécime foi extraído a uma velocidade de cruzeta de 200 mm/min usando um aparelho de teste de U.T.M (fabricante: Instron, nome de modelo: 4466), e um ponto em que o espécime 1T foi cortado foi medido.
A resistência à tração foi calculada da seguinte forma: Resistência à tração (kgf/cm2) = valor de carga (kgf)/espessura (cm) x largura (cm) 3) Medição de taxa de alongamento: Por um método ASTM D638, um espécime foi extraído a uma velocidade de cruzeta de 200 mm/min usando um aparelho de teste de U.T.M e um ponto em que o espécime 1T foi cortado foi medido.
A taxa de alongamento foi calculada da seguinte forma: Taxa de alongamento (%) = comprimento após alongamento/comprimento inicial x 100 4) Medição de perda de migração: De acordo com KSM-3156, um espécime com uma espessura de 2 mm ou mais foi obtido, placas de vidro foram fixadas em ambos os lados do espécime T1 e uma carga de 1 kgf/cm2 foi aplicada.
O espécime foi colocado em um forno do tipo com circulação de ar quente (80 °C) por 72 horas e, então, removido e resfriado à temperatura ambiente por 4 horas.
Então, as placas de vidro fixadas em ambos os lados do espécime foram removidas, os pesos do espécime antes e depois de colocar as placas de vidro e o espécime no forno foram medidos, e a perda de migração foi calculada da seguinte forma: Perda de migração (%) = {(peso inicial de espécime à temperatura ambiente - peso de espécime após colocação no forno)/peso inicial de espécime à temperatura ambiente} x 100 5) Medição de perda volátil: O espécime fabricado foi processado a 80°C por 72 horas, e o peso do espécime foi medido. Perda volátil (% em peso) = peso de espécime inicial - (peso de espécime após o processamento a 80 ºC por 72 horas)/peso de espécime inicial x 100 6) Medição de taxa de absorção
[0111] A “taxa de absorção” foi avaliada mediante a medição do tempo necessário para misturar uma resina e um composto éster e estabilizar o torque de um misturador usando um misturador planetário (Brabender, P600) em condições de 77°C e 60 rpm. (5) Resultados de avaliação
[0112] Os resultados de avaliação nos itens de teste são listados na Tabela 1 abaixo. [Tabela 1] Dureza Dureza Perda de Perda Resistên- Taxa de (Shore A) (Shore D) migração volátil (%) cia à alonga- (%) tração mento (%) kgf/cm2 Exemplo 1 97,5 59,6 1,65 0,98 268,3 308,7 Exemplo 2 97,8 60,0 1,78 1,23 267,9 293,1 Exemplo 3 97,6 59,6 1,67 0,99 268,0 305,7 Exemplo 4 97,8 59,8 1,88 0,86 268,9 310,5 Exemplo 5 98,0 59,6 1,69 0,90 268,2 305,4 Exemplo 6 98,2 59,6 2,12 0,91 265,6 301,2 Exemplo 7 98,4 59,7 2,10 0,80 268,4 305,2 Exemplo 8 98,6 59,9 2,25 0,80 266,2 294,1 Exemplo 9 98,7 59,9 2,37 0,79 266,7 298,6 Exemplo 99,8 61,6 3,81 0,78 264,7 296,9 Comparativo 1
Exemplo 97,4 59,4 3,12 2,54 248,5 287,7 Comparativo 2 Exemplo 98,2 59,8 3,54 2,01 250,3 281,4 Comparativo 3 Exemplo 99,6 61,5 4,62 1,16 257,0 274,3 Comparativo 4 Exemplo 99,9 61,9 4,41 0,80 253,2 270,2 Comparativo 5
[0113] Com referência à Tabela 1, foi confirmado que as propriedades físicas totais dos Exemplos 1 a 9 eram bem equilibradas em comparação com os Exemplos Comparativos 1 a 5. No caso de Exemplo Comparativo 1 usando tereftalato de di(2- etilexila) de GL300 como um produto existente, houve problemas de eficiência de plastificação insatisfatória e migração inferior, em casos do Exemplo Comparativo 2 usando GL500 e Exemplo Comparativo 3 usando GL520, a eficiência de plastificação foi aprimorada, porém houve problemas de taxa de alongamento inferior e resistência à tração, e nos casos de Exemplos Comparativos 4 e 5, em que números de carbono de alquila inferior e alquila superior eram 5 e 9, respectivamente, não houve aprimoramento de eficiência de plastificação, porém a migração, taxa de alongamento e resistência à tração foram bastante deterioradas em comparação com o Exemplo Comparativo 1. Entretanto, os Exemplos 1 a 9 mostraram efeitos significativos de migração e verificou-se que a taxa de alongamento e resistência à tração e eficiência de plastificação amplamente aprimoradas foram mantidas a um nível equivalente.
[0114] Através dos resultados, foi confirmado que os plastificantes dos Exemplos podem se tornar materiais alternativos que podem aprimorar propriedades físicas inferiores, como migração e propriedades mecânicas, sem deteriorar excelentes propriedades físicas em comparação com o produto existente. Exemplo Experimental 2: Avaliação de desempenho de folha macia
[0115] Com o uso dos plastificantes dos Exemplos e dos Exemplos
Comparativos, os espécimes foram fabricados de acordo com a formulação e condições de fabricação abaixo e ASTM D638. (1) Formulação: 100 partes em peso de um polímero de cloreto de vinila linear (LS100S), 60 partes em peso de um plastificante e 3 partes em peso de um estabilizante (BZ-153T) (2) Mistura: mistura a 98°C em 700 rpm (3) Fabricação de espécime: Folhas 1T e 3T foram fabricadas por processamento a 160°C por 4 minutos usando um moinho de cilindros, e a 180°C por 2,5 minutos (baixa pressão) e 2 minutos (alta pressão) usando uma prensa (4) Itens de teste 1) Dureza (eficiência de plastificação): A dureza Shore (Shore “A” e “D”) a 25°C, foi medida usando um espécime 3T de acordo com ASTM D2240. A eficiência de plastificação foi avaliada como excelente se o valor fosse pequeno. 2) Resistência à tração: Por um método ASTM D638, um espécime foi extraído a uma velocidade de cruzeta de 200 mm/min usando um aparelho de teste de U.T.M (fabricante: Instron, nome de modelo: 4466), e um ponto em que o espécime 1T foi cortado foi medido.
A resistência à tração foi calculada da seguinte forma.
Resistência à tração (kgf/cm2) = valor de carga (kgf)/espessura (cm) x largura (cm) 3) Medição de taxa de alongamento: Por um método ASTM D638, um espécime foi extraído a uma velocidade de cruzeta de 200 mm/min usando um aparelho de teste de U.T.M e um ponto em que o espécime 1T foi cortado foi medido.
A taxa de alongamento foi calculada da seguinte forma.
Taxa de alongamento (%) = comprimento após alongamento/comprimento inicial x 100 4) Medição de perda de migração: As placas de vidro foram fixadas em ambos os lados do espécime T1 e uma carga de 1 kgf/cm2 foi aplicada. O espécime foi colocado em um forno do tipo com circulação de ar quente (80 °C) por 72 horas e, então, removido e resfriado à temperatura ambiente por 4 horas. Então, as placas de vidro fixadas em ambos os lados do espécime foram removidas, os pesos do espécime antes e depois de colocar as placas de vidro e o espécime no forno foram medidos, e a perda de migração foi calculada da seguinte forma. Perda de migração (%) = {(peso inicial de espécime à temperatura ambiente - peso de espécime após colocação no forno)/peso inicial de espécime à temperatura ambiente} x 100 5) Medição de perda volátil: O espécime fabricado foi processado a 80°C por 72 horas, e o peso do espécime foi medido. Perda volátil (% em peso) = peso de espécime inicial - (peso de espécime após o processamento a 80 ºC por 72 horas)/peso de espécime inicial x 100 6) Teste de estresse (resistência ao estresse): Um espécime com uma espessura de 2 mm em um estado dobrado foi mantido a 23 °C por 168 horas, e o grau de migração (grau de exsudação) foi observado. Os resultados foram registrados como valores numéricos, e excelentes propriedades foram mostradas se a quantidade fosse mais próxima de 0. (5) Resultados de avaliação
[0116] Os resultados de avaliação nos itens de teste são listados na Tabela 2 abaixo. [Tabela 2] Durez Durez Perda Perd Resistênci Taxa de Resistênci a a de a a à tração alongament a ao (Shore (Shore migraçã volátil kgf/cm2 o (%) estresse A) D) o (%) (%) Exemplo 1 78,1 33,0 5,33 0,92 194,1 359,9 0 Exemplo 2 79,0 33,5 5,80 1,48 189,0 349,8 0 Exemplo 3 78,3 33,1 5,40 0,98 194,2 356,2 0 Exemplo 4 79,0 33,4 5,23 0,76 198,6 346,7 0 Exemplo 5 79,4 33,5 5,25 0,84 192,5 348,2 0 Exemplo 6 79,3 33,4 5,87 0,83 191,9 349,3 0,5 Exemplo 7 79,8 33,6 5,64 0,78 196,4 345,7 0,5
Exemplo 8 80,0 33,9 6,07 0,71 194,7 339,4 1,0 Exemplo 9 80,6 34,2 5,89 0,65 199,2 340,5 1,5 Exemplo 81,0 34,7 8,29 0,76 190,7 319,7 3 Comparativ o1 Exemplo 77,9 32,3 6,57 2,55 178,0 325,2 0 Comparativ o2 Exemplo 79,0 33,5 6,89 2,20 180,3 324,5 0 Comparativ o3 Exemplo 82,0 35,8 7,68 0,53 182,3 324,9 2,5 Comparativ o4 Exemplo 83,3 36,7 7,89 0,50 184,5 321,4 3 Comparativ o5
[0117] Com referência à Tabela 1, foi confirmado que as propriedades físicas totais dos Exemplos 1 a 9 eram bem equilibradas em comparação com os Exemplos Comparativos 1 a 5. No caso de Exemplo Comparativo 1 usando tereftalato de di(2- etilexila) de GL300 como um produto existente, houve problemas de eficiência de plastificação insatisfatória e migração inferior, em casos do Exemplo Comparativo 2 usando GL500 e Exemplo Comparativo 3 usando GL520, a eficiência de plastificação foi aprimorada, porém houve problemas de taxa de alongamento inferior e resistência à tração, e nos casos de Exemplos Comparativos 4 e 5, em que números de carbono de alquila inferior e alquila superior eram 5 e 9, respectivamente, não houve aprimoramento de eficiência de plastificação, porém a migração, taxa de alongamento e resistência à tração foram bastante deterioradas em comparação com o Exemplo Comparativo 1, e a resistência ao estresse não mostrou aprimoramento em comparação com um produto existente. Entretanto, os Exemplos 1 a 9 mostraram efeitos significativos de migração, também verificou-se que a taxa de alongamento e resistência à tração amplamente aprimoradas e resistência ao estresse aprimorada, e eficiência de plastificação foram mantidas a um nível equivalente.
[0118] Através dos resultados, foi confirmado que os plastificantes dos
Exemplos podem se tornar materiais alternativos que podem aprimorar propriedades físicas inferiores, como migração e propriedades mecânicas, sem deteriorar excelentes propriedades físicas e aprimorar a resistência ao estresse em comparação com o produto existente. Exemplo Experimental 3: Avaliação de desempenho de plastisol para luvas
[0119] Com o uso dos plastificantes dos Exemplos e dos Exemplos Comparativos, os espécimes foram fabricados de acordo com a formulação e condições de fabricação abaixo e ASTM D638. (1) Formulação: 100 partes em peso de um polímero de cloreto de vinila em pasta (LS170G), 75 partes em peso de um plastificante, 20 partes em peso de um agente de redução de viscosidade (YKD80), e 1 parte em peso de um estabilizante (CZ400) (2) Mistura: mistura a 1500 rpm por 20 minutos e 1000 rpm por 20 minutos (3) Fabricação de espécime: Um espécime foi fabricado por espalhamento de plastisol misturado em uma espessura de 0,3 mm e cura a 230 °C por 2 minutos usando um forno. (4) Itens de teste 1) Viscosidade: medida como viscosidade Brookfield usando um viscosímetro Brookfield (tipo LV) e #62 foi usado como um eixo, a taxa de medição measurement era 6 rpm, e a temperatura de medição era 25°C e 60 °C. 2) Resistência à tração: Por um método ASTM D412, um espécime foi extraído a uma velocidade de cruzeta de 100 mm/min usando um aparelho de teste de U.T.M (fabricante: Instron, nome de modelo: 4466), e um ponto em que o espécime foi cortado foi medido. A resistência à tração foi calculada da seguinte forma: Resistência à tração (kgf/cm2) = valor de carga (kgf)/espessura (cm) x largura (cm)
3) Medição de taxa de alongamento: Por um método ASTM D412, um espécime foi extraído a uma velocidade de cruzeta de 100 mm/min usando um aparelho de teste de U.T.M e um ponto em que o espécime foi cortado foi medido. A taxa de alongamento foi calculada da seguinte forma: Taxa de alongamento (%) = comprimento após alongamento/comprimento inicial x 100 4) Medição de perda de migração: As placas de vidro foram fixadas em ambos os lados do espécime e uma carga de 1 kgf/cm2 foi aplicada. O espécime foi colocado em um forno do tipo com circulação de ar quente (60 °C) por 72 horas e, então, removido e resfriado à temperatura ambiente por 4 horas. Então, as placas de vidro fixadas em ambos os lados do espécime foram removidas, os pesos do espécime antes e depois de colocar as placas de vidro e o espécime no forno foram medidos, e a perda de migração foi calculada da seguinte forma: Perda de migração (%) = {(peso inicial de espécime à temperatura ambiente - peso de espécime após colocação no forno)/peso inicial de espécime à temperatura ambiente} x 100 (5) Resultados de avaliação
[0120] Os resultados de avaliação nos itens de teste são listados na Tabela 3 abaixo. [Tabela 3] Visco- Visco Taxa Visco- Visco- Taxa Perda Resis Taxa sidad sidad de sidad sidad de de - de e (cP) e (cP) altera e (cP) e a 60 altera migra tência along a a -ção a 60 °C -ção -ção à ament 25°C 25°C de °C (cP) de (%) tração o (%) 1 1 dia viscos 1 1 dia viscos (MPa) horas idade hora idade (cP) a (cP) a 25°C 60 °C (%) (%) Exemplo 1 235 250 6,4 160 205 28,1 9,36 13,2 364,8 Exemplo 2 240 265 10,4 155 215 38,7 9,13 13,9 370,3 Exemplo 3 235 255 8,5 155 210 35,5 9,21 13,5 368,9 Exemplo 4 205 215 4,9 150 175 16,7 9,53 13,3 363,5
Exemplo 5 215 235 9,3 155 185 19,4 9,76 13,5 365,2 Exemplo 6 210 245 16,7 135 170 25,9 10,91 12,5 360,3 Exemplo 7 220 255 15,9 140 170 21,4 10,90 12,8 362,8 Exemplo 8 225 260 15,6 135 160 18,5 10,96 13,4 368,0 Exemplo 9 230 270 17,4 125 160 28,0 10,84 13,5 359,4 Exemplo 225 300 33,3 120 190 58,3 11,34 11,9 320,5 Comparativo 1 Exemplo 190 240 26,3 130 290 123,0 8,23 11,0 335,5 Comparativo 2 Exemplo 200 255 27,5 110 190 72,7 10,91 11,6 340,3 Comparativo 3 Exemplo 225 290 28,9 105 180 71,4 10,96 12,2 348,0 Comparativo 4 Exemplo 240 300 25,0 110 200 81,8 11,56 12,3 350,3 Comparativo 5
[0121] Com referência à Tabela 3, foi confirmado que a alteração de viscosidade com o passar do tempo dos Exemplos 1 a 9 mostrou estabilidade significativa à temperatura ambiente e a uma alta temperatura. Em contrapartida, nos Exemplos Comparativos 1 a 5, confirmou-se que o Exemplo Comparativo 1 que usa um produto existente de GL300 mostra uma alteração de duas ou mais vezes com o passar do tempo e estabilidade um pouco reduzida em comparação com os Exemplos, e confirmou-se que os Exemplos Comparativos 2 a 5, que correspondiam a produtos aprimorados do Exemplo Comparativo 1, mostram grau de viscosidade significativamente inferior com o passar do tempo.
[0122] Além disso, em relação à resistência à tração e taxa de alongamento, confirmou-se que os Exemplos Comparativos 1 a 5 são significativamente inferiores aos Exemplos 1 a 9, e particularmente, verificou-se que a taxa de alongamento era insatisfatória em 10% ou mais.
[0123] Ou seja, se os Exemplos Experimentais 1 a 3 forem examinados, no caso de aplicar um incluindo um tereftalato do mesmo tipo de número de carbonos e um tereftalato de um tipo de números de carbono diferente, em que os grupos alquila ligados a dois grupos éster do tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente têm 5 a 7 átomos de carbono e 8 átomos de carbono, respectivamente, como a composição plastificante de acordo com uma modalidade da presente invenção, alcançou efeitos significativamente excelentes em comparação com um caso contrário, e foi constatado que uma diferença entre um grupo alquila que tem uma diferença no número de carbono de 3 ou menos e aquele que tem uma diferença no número de carbono de 4 que é maior que 3 era significativa.
Claims (10)
1. Composição plastificante, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende: dois ou mais tipos de tereftalatos do mesmo tipo de número de carbonos, em que o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é igual; e um ou mais tipos de tereftalatos de um tipo de número de carbonos diferente, em que: o número de carbonos de grupos alquila ligados a dois grupos éster é diferente, o tipo de número de carbonos diferente compreende uma alquila superior e uma alquila inferior, a alquila superior é selecionada dentre grupos alquila que têm um número de carbonos de 8 ou menos, e a alquila inferior é selecionada dentre grupos alquila que têm um número de carbonos de 5 ou mais.
2. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o mesmo tipo de número de carbonos compreende um tipo de um tereftalato de alquila superior e um ou mais tipos de tereftalatos de alquila inferior.
3. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que uma diferença do número de carbonos entre a alquila superior e a alquila inferior é 3 ou menos.
4. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a alquila superior é selecionada dentre grupos alquila que têm 6 a 8 átomos de carbono, e a alquila inferior é selecionada dentre grupos alquila que têm 5 a 7 átomos de carbono.
5. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o tipo de número de carbonos diferente compreende uma alquila superior que tem 8 átomos de carbono.
6. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o tipo de número de carbonos diferente compreende uma alquila superior que tem 8 átomos de carbono e uma alquila superior que tem 6 ou 7 átomos de carbono.
7. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a composição plastificante tem um grau de ramificação de 2,0 ou menos com base nos grupos alquila totais que têm o mesmo número de carbonos na composição.
8. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o mesmo tipo de número de carbonos compreende dois ou mais selecionados dentre o grupo que consiste em tereftalato de di(2-etilexila), tereftalato de di(n-pentila), tereftalato de di-isopentila, tereftalato de (n-pentil)isopentila, tereftalato de di(n-hexila), tereftalato de di-isoexila, tereftalato de (n-hexil)isoexila, tereftalato de di(n-heptila), tereftalato de di-isoeptila e tereftalato de (n-heptil)isoeptila.
9. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o tipo de número de carbonos diferente compreende um ou mais selecionados a partir do grupo que consiste em tereftalato de (n-pentil)(2-etilexila), tereftalato de (isopentil)(2-etilexila), tereftalato de (n-hexil)(2- etilexila), tereftalato de isoexil(2-etilexila), tereftalato de (n-heptil)(2-etilexila) e tereftalato de isoeptil(2-etilexila).
10. Composição plastificante, de acordo com a reivindicação 2, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende: 0,5 a 50 %, em peso, do tereftalato de alquila inferior;
3,0 a 70 %, em peso, do tereftalato de um tipo de número de carbonos diferente ; e 0,5 a 95 %, em peso, do tereftalato de alquila superior, com base no total peso da composição plastificante.
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