BR112020012396A2 - copolímero de impacto acoplado com alta taxa de fluxo de fusão com alta resistência a fusão - Google Patents

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Abstract

Composições de copolímero de impacto (ICP) podem incluir aquelas tendo uma resistência a fusão (MS) e uma taxa de fluxo de fusão (MFR) descrito de acordo com a fórmula: MS = 325×MFR-1.7, em que a MS é maior do que 1 cN. Métodos de produção de uma composição de copolímero de impacto (ICP) podem incluir acoplamento da composição de ICP com um agente de acoplamento, em que a composição de ICP inclui um polímero de matriz e um componente disperso; em que a composição de ICP possui uma resistência a fusão mensurável (MS) e uma taxa de fluxo de fusão(MFR) que satisfaz a equação: MS = 325×MFR-1.7, em que a MS é maior do que 1 cN.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para “COPOLÍ-
MERO DE IMPACTO ACOPLADO COM ALTA TAXA DE FLUXO DE FUSÃO COM ALTA RESISTÊNCIA A FUSÃO”. Fundamentos
[0001] As Composições de polipropileno ganharam ampla aceita- ção e uso comercial em numerosas aplicações por causa do custo rela- tivamente baixo dos polímeros e as propriedades desejáveis que elas exibam. Em geral, polímeros de polipropileno, particularmente homopo- límeros de propileno, têm uma desvantagem de serem quebradiços com baixa resistência a impacto, especialmente a baixas temperaturas. Para combater essas questões, fabricantes incorporaram uma fase de copo- límero dispersa dentro da matriz de polipropileno para gerar copolíme- ros de impacto (ICPs). Embora a resistência ao impacto de ICPs possa ser aperfeiçoada por incorporação de fases de copolímeros dispersas, a fase dispersa pode criar outras questões tais como resistência a fusão reduzida, transparência pobre, e desempenho pobre em uma série de aplicações. Sumário
[0002] Esse sumário é provido para introduzir uma seleção de con- ceitos que são ulteriormente descritos abaixo na descrição detalhada. Esse sumário não se destina a identificar as características chave ou essenciais da matéria objeto reivindicada, nem se destina a ser usado como um auxílio na limitação do escopo da matéria objeto reivindicado.
[0003] Em um aspecto, concretizações da presente invenção são dirigidas a composições de copolímero de impacto (ICP) tendo uma re- sistência a fusão (MS) e taxa de fluxo de fusão (MFR) descritas de acordo com a fórmula: MS ≥ 325×MFR-1.7,em que a MS é maior do que 1 cN.
[0004] Em um outro aspecto, concretizações da presente invenção são dirigidas a métodos de produção de uma composição de copolímero de impacto (ICP), o método incluindo o acoplamento da composição de ICP com um agente de acoplamento, em que a composição de ICP in- clui um polímero de matriz e um componente disperso; em que a com- posição de ICP possui uma resistência a fusão (MS) mensurável e uma taxa de fluxo de fusão (MFR) que satisfaz a equação: MS ≥ 325×MFR-
1.7 , em que a MS é maior do que 1 cN.
[0005] Outros aspectos e vantagens da matéria objeto reivindicada estarão evidentes a partir da seguinte descrição e das reivindicações anexas. Breve Descrição dos Desenhos
[0006] A FIG. 1 é uma representação gráfica que mostra resistência a fusão como uma função de MFR por uma série de composições de acordo com concretizações da presente invenção. Descrição Detalhada
[0007] Em um aspecto, concretizações reveladas aqui referem-se a composições de copolímero de impacto (ICP) tendo altas taxas de fluxo de fusão (MFR) e alta resistência a fusão (MS). Composições de ICP de acordo com a presente invenção pode incluir composição de polímero multifásicas tendo uma matriz de polímero e um componente disperso. Em uma ou mais concretizações, composições de ICP podem exibir re- sistência a fusão e taxas de fluxo de fusão adequadas por uma série de aplicações incluindo modelagem por injeção e extrusão para produzir artigos com excelente resistência ao impacto e rigidez.
[0008] Em uma ou mais concretizações, propriedades de composi- ções de ICP de acordo com a presente invenção podem ser modificadas para ajustar uma aplicação particular por ajuste de uma série de parâ- metros composicionais, incluindo: (1) o peso molecular que pode tam- bém ser expresso como uma viscosidade intrínsica de um componente disperso; (2) a razão das concentrações do polímero de matriz e de componente disperso; e (3) a concentração do agente de acoplamento usado para acoplar o polímero de matriz e o componente disperso.
[0009] Copolímeros de impacto (ICP) são gerados por incorporação da fase dispersa elastomérica em um polímero de matriz, que resulta em uma composição de polímero tendo propriedades de aumento de volume modificadas, incluindo mudanças perceptíveis na resistência ao impacto e módulo. Para muitos polímeros, no entanto, é frequentemente uma inversão proporcional em geral entre MFR e MS como uma função de peso molecular. Por exemplo, ICPs formulados a partir dos polímeros lineares tal como polipropileno frequentemente têm baixa MS a baixos pesos moleculares onde a resistência a fusão aumenta com peso mole- cular crescente. Similarmente, enquanto a MFR é correspondentemente mais alta a pesos moleculares mais baixos, a MFR diminui com peso molecular crescente.
[0010] Enquanto composições de ICP convencionais podem exibir alto MFR (por exemplo, maior do que 10 MFR), a MS correspondente dessa composição de ICP convencional é frequentemente menos do que 1 cN, que pode introduzir uma série de complicações nas aplica- ções por modelagem por injeção, aplicações por extrusão, estabilidade da bolha em películas sopradas, ressonância de “neck-in and draw” em películas fundidas e revestimento de extrusão, resistência de célula de espuma nas composições de polímero expandidas, e em geral quali- dade de fusão. MS pode ser descrita como a resistência do polímero fundido ao esticamento. A MS de um material está relacionada aos ema- ranhamentos de cadeia molecular do polímero e sua resistência a de- sembaraçamento sob tensão. Propriedades que afetam MS incluem peso molecular como discutido acima, distribuição de peso molecular (MWD), e ramificação dentro da fase de matriz ou fase dispersa de uma composição de polímero.
[0011] Em uma ou mais concretizações, composições de polímero de acordo com a presente invenção podem exibir uma MS relativamente alta a pesos moleculares mais baixos quando comparados com o res- pectivo polímero de matriz ou ICP não acoplado sozinho. Composições de polímero de acordo com a presente invenção podem modificar MFR e MS por acoplamento da cadeia principal da matriz e/ou polímeros de componente dispersos através de reticulações intra-cadeia e inter-ca- deia geradas por um agente de acoplamento. Acoplamento de cria um polímero de composição de ICP tendo peso molecular mais alto, graus mais altos de ramificação sobre o polímero linear inicial. Taxa de fluxo de fusão
[0012] Taxa de fluxo de fusão (MFR) para composições de ICP pode ser sintonizada dependendo da aplicação pretendida do polímero final. Por exemplo, em concretizações onde composições de ICP serão usadas em um processo de modelagem por injeção, pode ser desejável uma composição de polímero tendo uma MFR de tipicamente de 10 g/10 min a 120 g/10 min, enquanto composições usadas em um processo de extrusão e de termoformação podem ter uma MFR de desde 2 g/10 min a 5 g/10 min e mais baixo.
[0013] A MFR para composições de polímero de acordo com a pre- sente invenção pode ser determinada de acordo com ASTM D1238. A MFR para os polímeros de matriz de acordo com a presente invenção pode estar na faixa de 35 a 260 g/10 min antes da formulação com o componente disperso, enquanto as composições de ICP formuladas com um polímero de matriz e componente disperso podem exibir uma MFR na faixa de 15 a 120 g/10 min antes de reagir com um agente de acoplamento. Em algumas concretizações, composições de polímero de acordo com a presente invenção podem também ter uma MFR ca- racterizada por outros métodos tal como ISO 1133 e nas faixas de MFR correspondentes similares como definidos acima com relação a ASTM D1238.
[0014] Em uma ou mais concretizações, composições de ICP po- dem exibir uma MFR após a reação com um agente de acoplamento na faixa de 4 a 120 g/10 min, embora também tendo uma MS medida de mais do que 1,5 cN. Resistência a Fusão
[0015] As composições de ICP de acordo com a presente invenção podem exibir resistência a fusão (MS) favoráveis a altas MFRs maior do que 10 g/10 min, onde formulações comparativas tendo MFR similar exi- bem pouca ou nenhuma MS. Por exemplo, composições de ICP de acordo com a presente invenção que são reagidas com um agente de acoplamento podem prover uma MS mensurável em uma MFR de mais do que 30 g/10 min, enquanto composições de ICP convencionais for- muladas com polipropileno linear exibem valores de MS que são dema- siadamente baixos (por exemplo, MS < 10 cN) para mais aplicações quanto a MFR está na faixa de 5 a 10 g/10 min.
[0016] Resistência a fusão (MS) pode ser medida de acordo com ISO 16790:2005 usando um reômetro capilar Gottfert Rheo-Tester 2000 equipado com um Rheotens 71.97 set-up. Um barril capilar de 12 mm foi usado em uma temperatura de barril de 190°C. O polímero fundido é encharcado na temperatura de teste por 5 minutos antes do teste. Um fio de polímero foi empurrado através de uma matriz de capilar de L/D de 20 mm/2 mm com ângulo de entrada de 180° em uma taxa de cisa- lhamento de parede evidente de - 86 s"1. O fio de polímero é então introduzido na unidade de Rheotens e é agarrado pelos dois conjuntos de duas rodas. A velocidade da roda é ajustada para reduzir a força de ação sobre o fio de polímero a aproximadamente zero. Uma vez que o estado constante é alcançado, a velocidade das rodas de contra-rotação é continuamente aumentada, que deforma o fio de polímero até a fratura e/ou deslizamento. A força de resistência ao fio de polímero para defor- mação é medida pela unidade de Rheotens. A força de pico registrada durante o processo de remoção é chamada de "resistência a fusão".
[0017] Em uma ou mais concretizações, composições de ICP rea- gidas com um agente de acoplamento pode exibir uma MS mensurável (MS > 1cN, por exemplo) em uma MFR de mais do que 20 g/10 min em algumas concretizações. Em algumas concretizações, composições de polímero podem ter uma MFR maior do que 20 g/10 min com uma MS de mais do que cerca de 1 cN.
[0018] As composições de ICP de acordo com a presente invenção podem ter uma MS dentro de ter um limite mais baixo selecionada de qualquer um de 1, 5, e 10 cN, em um limite superior selecionado de qualquer de 10, 20, 25, 60, 100, 150 cN, onde qualquer limite inferior pode ser emparelhado com qualquer limite superior.
[0019] Em algumas concretizações, composições de ICP de acordo com a presente invenção podem exibir uma resistência a fusão mensu- rável (MS) e taxa de fluxo de fusão (MFR) satisfazendo a desigualdade mostrada na Eq. 1, com a condição de que uma MS seja maior do que 1 cN. MS ≥ 325×MFR-1.7 (1) Fluxo Espiral
[0020] As composições de ICP de acordo com a presente invenção podem ser caracterizadas por testagem de fluxo espiral em algumas concretizações. Para materiais lineares, a MFR e o fluxo espiral frequen- temente se correlacionam muito bem. No entanto, para composições de polímero de múltiplas fases que foram quimicamente acopladas, o fluxo espiral tende a ser muito mais longo para o polímero acoplado do que para um material não acoplado equivalente. Isso ocorre devido a um aumento no afinamento da viscosidade a taxas de cisalhamento mais altas que permite uma resistência mais baixa para fluir e subsequente- mente um comprimento de fluxo espiral mais longo.
[0021] Em uma ou mais concretizações, composições de polímero de acordo com a presente invenção podem ter um fluxo espiral a 10 kpsi maior do que 500 mm.
[0022] Síntese
[0023] As composições de ICP de acordo com a presente invenção podem ser preparadas por combinação de um polímero de matriz com uma fase dispersa ou por processos com base no reator em que um polímero de matriz e um componente disperso são formados em um reator simples ou uma série de reatores.
[0024] Em uma ou mais concretizações, composições de ICP po- dem ser preparadas em pelo menos dois reatores a fim de se obter com- posições de polímero com frações com taxa de fluxo de fusão variáveis e/ou teor de comonômero variável, por exemplo, para aperfeiçoar a e propriedades físicas e processabilidade. Em algumas concretizações, composições de ICP de acordo com a presente invenção podem ser preparadas por um processo de polimerização sequencial contínuo, tal como polimerização sequencial em cascata. Por exemplo, um processo pode incluir polimerização de um polímero de polipropileno em um pri- meiro reator seguido por combinação com um componente disperso, seguido por extrusão na presença de um agente de acoplamento para formar carga de alimentação ou artigos de polímero.
[0025] Em uma ou mais concretizações, acoplamento do polímero de matriz e/ou componente disperso realizado por combinação de uma composição de ICP com um agente de acoplamento em uma extrusora, e início da reação usando-se um gatilho adequado tal como tempera- tura, iniciador radical, e semelhante. Em algumas concretizações, uma composição de ICP extrudada pode ser ulteriormente combinada com outros aditivos tais como antioxidantes, sequestradores de ácido, agen- tes de nucleação, e semelhante, durante a extrusão e combinação do polímero de matriz e do componente disperso.
[0026] As composições de ICP podem ser formuladas em algumas concretizações como uma composição de masterbatch que é subse- quentemente combinada com um polímero de estoque antes do uso como uma carga de alimentação para as aplicações a jusante. Em al- gumas concretizações, uma composição de masterbatch pode ser com- binada com um polímero de estoque bruto, e então reagida com um agente de acoplamento para gerar a composição de ICP final. Em outras concretizações, a composição de masterbatch pode ser reagida com um agente de acoplamento antes da combinação com um polímero de es- toque bruto.
[0027] Em uma ou mais concretizações, uma primeira composição de ICP preparada a partir de um polímero de matriz e um componente disperso podem ser combinados com uma segunda composição de ICP preparada a partir de um segundo polímero de matriz e um segundo componente disperso. Por exemplo, uma composição de ICP de acordo com a presente invenção pode ser combinada com uma segunda com- posição de ICP para preparar uma combinação tendo propriedades me- lhoradas, tais como aquelas definidas pelo Eq. 1. Em algumas concreti- zações, a primeira composição de ICP e segunda composição de ICP podem ser combinadas em um reator ou uma extrusora antes de uma reação subsequente com um agente de acoplamento para acoplar a pri- meira composição de ICP e a segunda composição de ICP.
[0028] Em uma ou mais concretizações, Combinações de composi- ções de ICP podem ser preparadas por misturação de uma primeira composição de ICP com uma segunda composição de ICP, em que o componente disperso na segunda composição de ICP exibe um IV de menos do que 4 g/dL, e/ou em que o polímero de matriz da segunda composição de ICP exibe uma MFR determinada de acordo com ASTM D1238 na faixa de 1 a 200 g/10 min. Em algumas concretizações, com- binações de composições de ICP podem exibir uma MFR determinada de acordo com ASTM D1238 na faixa de 1 a 100 g/10 min.
Aplicações
[0029] Métodos de acordo com a presente invenção podem incluir a formação de composições de ICP e a fabricação de artigos de polí- mero. As composições de ICP de acordo com a presente invenção po- dem ser empregadas em todos os tipos de formação de processamento incluindo modelagem por injeção, extrusão, revestimento por extrusão, moldagem por sopro de estiramento de injeção, termoformação, molda- gem por sopro, rotomoldagem, pulstrusão, moldagem por compressão, coextrusão, laminação, e semelhantes.
[0030] Composições de polímero de acordo com a presente inven- ção podem ser usadas nos métodos de processamento termoplástico padrão para gerar artigos extrudados, artigos co-extrudados, artigos ter- moformados, espumas, artigos moldados por sopro, artigos rotomolda- dos e artigos pultrudido. Exemplos de artigos de polímero podem incluir películas de monocamadas, películas de múltiplas camadas, espumas, embalagem, recipientes rígidos e flexíveis, aplicações para o uso do- méstico, artigos moldados tais como tampas, garrafas, xícaras, bolsas, rótulos, tubos, tanques, tambores, tanques de água, dispositivos médi- cos, estantes, e semelhante. Polímero de matriz
[0031] Em uma ou mais concretizações, composições de polímero podem ser ICPs que incluem pelo menos duas principais fases de com- ponentes, incluindo um polímero de matriz que forma uma proporção substancial da composição de polímero de ICP final. Polímeros de ma- triz de acordo com a presente invenção incluem homopolímeros e co- polímeros de C2 a C12 derivados de monômeros de propileno e um ou mais comonômeros incluindo C2 a C12 olefinas tais como etileno, e alfa- olefinas que incluem 1-buteno, 1-penteno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-oc- teno, 1-noneno, 1-deceno, 1-undeceno, 1-dodeceno, e semelhante. Em uma ou mais concretizações, um polímero de matriz pode incluir uma combinação de um ou mais polímeros ou copolímeros que podem ser combinados pré- ou pós-polimerização em um reator ou uma extrusora.
[0032] Em uma ou mais concretizações, o polímero de matriz pode ter uma percentagem em mol (% em mol) de propileno que varia de um limite inferior selecionado de 50, 55, 60, ou 80 % em mol, a um limite superior selecionado de 85, 90, 95, ou 100 % em mol, onde qualquer limite inferior pode ser combinado com qualquer limite superior, e onde o restante da % em mol do polímero de matriz pode ser contribuídas de um ou mais comonômeros.
[0033] Polímeros de matriz de acordo com a presente invenção po- dem conter uma percentagem em mol (% em mol) de comonômero que varia de um limite inferior selecionado de qualquer um de 0, 0,5, 1, e 1,5 % em mol, a um limite superior selecionado de qualquer um de 2,5, 5, 7,5, e 10 % em mol, onde qualquer limite inferior pode ser emparelhada com qualquer limite superior. No entanto, mais ou menos comonômero pode ser adicionado dependendo da aplicação particular para o polí- mero. Por exemplo, rigidez pode ser melhorada por diminuição da quan- tidade de comonômeros such as α-olefinas, enquanto resistência ao im- pacto e resistência a fusão possam ser aperfeiçoadas com aumento de teor de comonômero.
[0034] Em uma ou mais concretizações, o polímero de matriz pode ser incluído a uma percentagem em peso (% em peso) da composição de polímero final que varia de um limite inferior selecionado de qualquer um de 50, 60, e 70% em peso, a um limite superior selecionado de qual- quer um de 75, 85, e 95% em peso, onde qualquer limite inferior pode ser emparelhado com qualquer limite superior.
[0035] Em uma ou mais concretizações, polímeros de matriz podem exibir uma MFR como determinada de acordo com ASTM D1238 na faixa de 35 a 260 g/10 min. Componente disperso
[0036] Composições de polímero de acordo com a presente inven- ção pode incluir um componente disperso que aumenta a resistência ao impacto e modifica outras propriedades físicas tais como MFR, MS, mó- dulo flexural, e semelhante.
[0037] Em uma ou mais concretizações, borrachas adequadas para o uso como uma fase dispersa na borracha incluem homopolímeros e copolímeros tendo um ou mais monômeros. Em algumas concretiza- ções, o componente disperso de uma composição de ICP pode ser uma borracha de etileno-propileno (EPR), que pode incluir EPRs tendo um ou mais comonômeros além de etileno e propileno. Outros comonôme- ros podem incluir, por exemplo, α-olefinas tais como 1-buteno, 1-pen- teno, 1-hexeno, 1-hepteno, 1-octeno, 1-noneno, 1-deceno, 1-undeceno, 1-dodeceno, e semelhante. Em uma ou mais concretizações, composi- ções de polímero podem incluir um homopolímero de matriz de polipro- pileno e um componente disperso que incluem um copolímero de etileno - propileno.
[0038] Em algumas concretizações, borrachas podem incluir copo- límeros de enxerto tais como copolímeros de etileno-propileno maleata- dos, e terpolímeros de etileno e de propileno com dienos não conjuga- dos tais como 5-etilideno-2-norborneno, 1,8 octadieno, 1,4 hexadieno ciclopentadieno (EPDM), e semelhante.
[0039] Em uma ou mais concretizações, o componente disperso pode ser incluído a uma percentagem em peso (% em peso) da compo- sição de polímero que varia de um limite inferior selecionado de qual- quer um de 5, 7, 8, 10, e 20% em peso de, a um limite superior selecio- nado de qualquer um de 15, 20, 30, 40, e 50% em peso de, onde qual- quer limite inferior pode ser emparelhada com qualquer limite superior. Em algumas concretizações, o teor de borracha de composições de ICP pode ser aproximadamente de solúveis de xileno como descritos em ASTM D5492 – 17 seguido por uma etapa de precipitação de acetona.
[0040] presente invençãoAs Composições de polímero de acordo com a presente descrição podem incluir uma fase dispersa em borracha contendo múltiplos polímeros de borracha. Em algumas concretizações, uma segunda borracha pode ser de 10 a 60% em peso da fase dispersa. Em algumas concretizações, uma segunda borracha pode incluir de 65 a 95 % em peso do etileno e de 5 a 35% em peso de um segundo co- monômero tais como uma ou mais C3-C12 α-olefinas, em que a percen- tagem em peso de etileno no segundo copolímero é maior do que a percentagem em peso de etileno em um primeiro copolímero.
[0041] Em uma ou mais concretizações, o componente disperso pode conter uma borracha tendo uma percentagem em peso (% em peso) de etileno na faixa de 30 a 55 % em peso, e um ou mais comonô- meros tais como C3-C12 α-olefina na faixa de 45 a 70% em peso. A quantidade de etileno nesses componentes dispersos pode ser aproxi- madamente usando de espectroscopia de infravermelho de transforma- ção de Fourier (FTIR) medida na porção de XS.
[0042] Em uma ou mais concretizações, a viscosidade intrínsica (IV) da fase dispersa pode ser modificada para ajustar a MS e a MFR da composição de polímero final, por exemplo, para modificar desempenho de polímero para as aplicações tal como modelagem por injeção. Visco- sidade intrínsica pode ser determinada, por exemplo, da fração solúvel de xileno de borracha obtida a partir de uma composição de ICP usando- se um viscômetro de vidro, medido no solvente de tetraidronaftaleno a 135°C. Em algumas concretizações, a IV para o componente disperso pode estar na faixa de 4 a 10 dl/g. Agente de acoplamento
[0043] Em uma ou mais concretizações, composições de ICP po- dem ser reagidas para formar ligações intra- e inter-fios covalentes entre cadeias de polímero no polímero de fase de matriz e/ou o componente disperso. Agentes de acoplamento de acordo com a presente invenção incluem compostos químicos que contêm pelo menos dois grupos reati- vos que são capazes de formar ligações com a cadeia principal ou ca- deias laterais dos polímeros constituintes da composição de ICP.
[0044] Em uma ou mais concretizações, o agente de acoplamento pode ser uma a ou mais polissulfonil azidas tendo a fórmula geral de X—R—X em que cada X é SO2N3 e R é uma cadeia de carbono que pode ser saturada ou insaturada, cíclica ou acíclica, aromática ou não aromática, e pode conter um ou mais heteroátomos incluindo oxigênio, nitrogênio, enxofre, ou silícico, e um ou mais grupos X adicionais. Agen- tes de acoplamento adequados podem incluir um R que é arila, alquila, aril alcarila, arilalquil silano, siloxano ou grupos heterocíclicos e outros grupos que são inertes e separam os grupos sulfonil azida como des- crito. Em algumas concretizações, R pode incluir a um ou mais grupos arila entre os grupos sulfonila, tal como quando R é 4,4′ difeniléter ou 4,4′-bifenila.
[0045] Polissulfonil azidas podem incluir 4,4’-oxidibenzenossulfonil azida, naftaleno bis(sulfonil azidas), 1,5-pentano bis(sulfonil azida), 1,8- octano bis(sulfonil azida), 1,10-decano bis(sulfonil azida), 1,10-octade- cano bis(sulfonil azida), 1-octil-2,4,6-benzeno tris(sulfonil azida), 4,4′- bis(benzenossulfonil azida), 1,6-bis(4′-sulfonazidafenil)hexano, 2,7-naf- taleno bis(sulfonil azida), sulfonil azidas mistas de hidrocarbonetos ali- fáticos clorados contendo uma média de desde 1 a 8 átomos de cloro e de cerca de 2 a 5 grupos de sulfonil azida por molécula, suas misturas. Poli(sulfonil azidas) preferidas incluem óxi-bis(4-sulfonilazidabenzeno), 2,7-naftaleno bis(sulfonil azida), 4,4′-bis(sulfonil azida)bifenila, 4,4′- oxybis(benzenossulfonil azida) e bis(4-sulfonil azidafenil)metano, e suas misturas.
[0046] Em algumas concretizações, agentes de acoplamento pode incluir diazo alcanos, fosfazeno azidas, sulfonil azidas, formil azidas, azi-
das, grupos metileno geminalmente substituídos, metalocarbenos, e se- melhante.
[0047] Em uma ou mais concretizações, agentes de acoplamento podem ser incluídos a uma concentração da composição de ICP que varia de um limite inferior selecionado de qualquer um de 50, 100, 200, 500 ppm, e 1.000 ppm, a um limite superior selecionado de qualquer um de 1.000, 2.000, 3.000 e 4.000 ppm, onde qualquer limite inferior pode ser emparelhado com qualquer limite superior. Aditivos
[0048] Uma série de aditivos pode ser incorporada em composições de ICP de acordo com a presente invenção que podem incluir por exem- plo, estabilizadores, antioxidantes (por exemplo, fenóis impedidos tais como IrganoxR 1010 oriundo da BASF Corporation), fosfitos (por exem- plo IrgafosR 168 oriundo da BASF Corporation), aditivos de agarramento (“cling”) (por exemplo poli-isobutileno), auxiliares de processamento po- liméricos (tal como DynamarR 5911 oriundo da 3M Corporation ou Sil- quest™ PA-1 oriundo de Momentive Performance Materials), materiais de enchimento, colorantes, clarificadores (por exemplo, Millad 3988i e Millad NX8000 oriundo de Milliken & Co.); agentes de antibloqueamento, sequestradores de ácido, ceras, antimicrobianos, UV estabilizadores, agentes de nucleação (por exemplo NA-11 oriundo de Amfine Corpora- tion), abrilhantadores óticos e agentes anti-estáticos.
[0049] Em uma ou mais concretizações, composições de polímero podem incluir um ou mais materiais de enchimento. Materiais de enchi- mento de acordo com as presentes concretizações podem incluir negro de fumo, pó de ácido silícico, carbonato de cálcio precipitado, carbonato de cálcio, talco, dióxido de titânio e argila. Em uma ou mais concretiza- ções, um ou mais materiais de enchimento podem ser incluídos a uma concentração da composição de ICP que varia de um limite inferior se- lecionado de qualquer um de 20, 30, 40, e 50 ppm, a um limite superior selecionado de qualquer um de 50, 100, 150, e 200 ppm, onde qualquer limite inferior pode ser emparelhado com qualquer limite superior. No entanto, enquanto concentrações de material de enchimento foram pro- vidas, é previsto que mais ou menos enchimentos (ou materiais de en- chimento) podem ser usados dependendo da aplicação.
[0050] Em uma ou mais concretizações, composições de polímero podem ser formuladas como uma espuma de densidade média usando um agente de sopro químico ou físico. Agentes de sopro físico podem incluir solventes orgânicos voláteis tais como clorofluorocarbonetos, e gases tais como nitrogênio, dióxido de carbono, monóxido e carbono, e semelhante. Agentes de sopro químico de acordo com a presente in- venção pode incluir reagentes que geram subprodutos gasosos durante a cura de um material polimerizável podem também ser usados. Em uma ou mais concretizações, agentes de sopro químicos adequados podem incluir hidrazina, hidrazidas, nitratos, compostos de azo tais como azodicarbonamida, ácido cianovalérico e outros materiais à base de nitrogênio, bicarbonato de sódio, e outros compostos conhecidos na técnica. Exemplos
[0051] Uma série de formulações comparativas e amostra foi pre- parada e foi testada para estudar as propriedades de ICPs de acordo com a presente invenção. Com relação particular a FIG. 1 composições selecionadas são representadas graficamente como uma função de seus MS e MFR respectivas. Composições estudadas incluem políme- ros de ICP convencionais, acoplados e não acoplados; ICPs de IV alto de acordo com a presente invenção, acoplados e não acoplados; ICPs de IV alto e combinações de ICP convencionais, acopladas e não aco- pladas. Amostras acopladas foram preparadas por combinação por ex- trusão dos componentes de ICP com uma massa fundida molecular (MM) de agente de acoplamento 4,4’-Oxidibenzenossulfonil azida
(DPO-BSA).
[0052] É observado em geral que, quando acoplamento de conven- cional de altos ICPs de MFR, há um aperfeiçoamento nas propriedades; no entanto, não houve qualquer aumento na MS em uma MFR > 20 g/10 min. No entanto, para formulações de ICP de alto IV de acordo com a presente invenção, verificou-se que composições acopladas exibiam uma MS mensurável em MFR > 10 g/10 min.
[0053] Formulações de amostra individuais e resultados são mos- trados nas Tabelas 1-8, onde nos dados presentes na Tabelas 1-2 para as formulações de ICO não acopladas convencionais; Dados presente nas Tabelas 3-4 para formulações de ICP convencionais acopladas com DPO-BSA; Dados presentes de Tabelas 5-6 para formulações de ICP de alto IV não acopladas de acordo com a presente invenção; Dados presentes nas Tabelas 7-8 para formulações de ICP de alto IV acopla- das de acordo com a presente invenção; Dados presentes nas Tabelas 9-10 para ICPs de IV alto não acopladas e combinações de ICP con- vencionais; e Dados presentes nas Tabelas 11-12 para ICPs de IV alto acopladas e combinações de ICP convencionais. Tabela 1: Formulações de ICO não acopladas convencionais Composição de MFR de grau de Quantidade de MFR de ma- IV de borra- DPO- borracha na ICP Amos- base antes do borracha na ICP triz de ICP de cha no mate- BSA de grau de base tra acoplamento de grau de base grau de base rial de base MM (% em peso de (g/10 min) (% em peso) (g/10 min) (dL/g) (ppm) etileno) 1 12 15 45 22 2,9 0 2 7 20 50 15 3,3 0 3 100 - - - - - 4 44 - - - - - 5 0,9 18 50 1,5 2,5 - 6 0,9 18 50 1,5 2,5 - 7 1,2 20 45 2 3,3 - 8 1,5 18,5 50 2,2 2,5 - 9 2,2 12 50 2,5 1,9 - 10 7,2 14,5 50 11,5 2,8 - 11 0,39 14 36 0,35 2,5 - 12 0,3 14 36 0,35 2,5 -
13 0,8 20 42 0,7 2 - 14 0,8 20 42 0,7 2 - 15 0,8 20 42 0,7 2 - 16 3,5 18 42 4,5 2 - 17 0,3 15 53 0,35 3 - 18 0,3 15 53 0,35 3 - 19 0,3 15 53 0,35 3 - 20 0,46 14 40 0,5 2,5 - 21 0,93 21 33 0,65 2,2 - 22 0,8 20 42 0,7 2 - 23 0,8 20 42 0,7 2 - 24 0,8 20 42 0,7 2 - 25 0,8 20 42 0,7 2 - 26 2,2 12 50 2,5 1,9 -
Tabela 2: Propriedades físicas estudadas para formulações de ICO não acopladas convencionais MFR depois do acoplamento fluxo espiral Amostra MS (cN) (g/10 min) (cm) 1 - 0,7 672 2 - 1,02 3 - 0,3 1140 4 - 0,3 904 5 - 8,01 - 6 - 7,88 - 7 - 6,65 - 8 - 4,34 - 9 - 3,81 - 10 - 1,08 - 11 - 17,43 - 12 - 23,3 - 13 - 8,7 - 14 - 8,4 - 15 - 8,2 - 16 - 2,1 - 17 - 33 - 18 - 39,6 - 19 - 37 - 20 - 13,3 - 21 - 7,1 - 22 - 10,8 - 23 - 11,3 - 24 - 11,5 - 25 - 9,4 - 26 - 3,65 -
Tabela 3: Formulações de ICP acopladas convencionais Composição MFR de IV de bor- MFR de grau de Quantidade de de borracha matriz de DPO-BSA racha no base antes do aco- borracha na ICP na ICP de ICP de MM Amostra material plamento de grau de base grau de base grau de (% em de base (g/10 min) (% em peso) (% em peso base peso) (dL/g) de etileno) (g/10 min) 27 12 15 45 22 2,9 500 28 7 20 50 15 3,3 500 29 7 20 50 15 3,3 1000 30 1,2 20 45 2 3,3 1000 31 12 15 45 22 2,9 1500 32 7 20 50 15 3,3 1500 33 12 15 45 22 2,9 3000 34 1,2 20 45 2 3,3 1000 35 1,6 15 57 2,5 2 1000 36 100 13 45 150 1,8 2000 37 44 15 45 85 1,9 3000 38 1,6 15 57 2,5 2 1325 39 125 9 31 200 3,2 2000
Tabela 4: Propriedades físicas estudadas para formulações de ICP acopladas convencionais
Amostra MFR depois do acoplamento (g/10 min) resistência a fusão (cN) fluxo espiral (cm) 27 11,2 0,7 660 28 6,3 1,17 - 29 5,7 1,56 - 30 1,11 22,7 - 31 9,1 2 622 32 4,4 3,19 - 33 5,4 5,5 600 34 0,96 13,6 - 35 0,5 55 - 36 80 0,4 1100 37 34 0,6 - 38 0,5 25,6 - 39 90 0,3 -
Tabela 5: Formulações de ICP de alto IV não acopladas
MFR de grau de Quantidade de bor- Composição de bor- MFR de matriz IV de borracha DPO-BSA base antes do aco- racha na ICP de racha na ICP de grau de ICP de grau Amostra no material de MM plamento (g/10 grau de base de base (% em peso de base (g/10 base (dL/g) (ppm) min) (% em peso) de etileno) min)
40 35 8 35 70 6,2 0
41 19 8 35 70 6,2 0
42 110 8 37 260 6,5 0
43 70 13 40 260 7,2 0
44 14 8 35 35 6 0
Tabela 6: Propriedades físicas estudadas para formulações de alto IV não acopladas Amostra MFR depois do acoplamento de fluxo espiral resistência a fusão (cN) (g/10 min) (cm) 40 - 0,5 - 41 - 0,9 - 42 - 0,3 1130 43 - 0,3 1010 44 - 0,8 -
Tabela 7: Formulações de alto IV acopladas
Composição de MFR de grau de base MFR de matriz Quantidade de borra- borracha na ICP de IV de borracha antes do acopla- de ICP de grau DPO-BSA Amostra cha na ICP de grau grau de base no material de mento de base MM (ppm) de base (% em peso) (% em peso de base (dL/g) (g/10 min) (g/10 min) etileno)
45 65 13 40 260 7,2 1000
46 35 8 35 70 6,2 2500
47 35 8 35 70 6,2 5000
48 115 8 35 260 6,5 3500
49 65 13 40 260 7,2 2000
50 65 13 40 260 7,2 1000
51 115 8 37 260 6,5 2000
52 35 8 35 70 6,2 1000
53 115 8 37 260 6,5 1000
54 115 8 37 260 6,5 2000
55 15 8 35 35 6 1000
56 15 8 35 35 6 2000
57 15 8 35 35 6 2000
58 35 8 36 70 6,3 1500
59 35 8 36 70 6,3 2000
60 35 8 36 70 6,3 2500
61 35 8 36 70 6,3 2000
62 35 8 36 70 6,3 2000
63 35 8 36 70 6,3 500
64 35 8 36 70 6,3 1000
65 35 8 36 70 6,3 2500
Tabela 8: Propriedades físicas estudadas para formulações de alto IV não acopladas
Amostra MFR depois do acoplamento de fluxo espiral resistência a fusão (cN) (g/10 min) (cm) 45 20,87 4,7 - 46 21 6,4 - 47 11 29 - 48 22 21 - 49 25 10,7 1001 50 31 5,1 1000
51 36,3 9,1 1079 52 37,6 1,7 - 53 53,3 1,7 1117 54 57 12,5 - 55 5,5 20 - 56 4,5 21 - 57 5,3 17 - 58 17,7 24 - 59 11,7 43 - 60 9,7 45 - 61 10,7 44 - 62 4,4 43 - 63 20,2 18 - 64 18,4 27 - 65 4 59 -
Tabela 9: ICPs de IV alto não acopladas e combinações de ICP convencionais
MFR de grau de base Quantidade de borracha Composição de borracha na MFR de matriz de ICP IV de borracha no DPO-BSA Amostra antes do acoplamento na ICP de grau de base ICP de grau de base (% em de grau de base (g/10 material de base MM (ppm) (g/10 min), ICP1/ICP2 (% em peso), ICP1/ICP2 peso de etileno), ICP1/ICP2 min), ICP1/ICP2 (dL/g), ICP1/ICP2
66 115/30 8/30 37/32 260/150 6,5/2,3 -
67 115/30 8/30 37/32 260/150 6,5/2,3 -
68 60/30 8/30 36/32 125/150 6,5/2,3 -
Tabela 10: Propriedades físicas estudadas para ICPs de IV alto não acopladas e combinações de ICP convencionais Amostra MFR depois do acoplamento de (g/10 resistência a fusão fluxo espiral min) (cN) (cm) 66 77 0,3 - 67 52 0,3 - 68 53 0,3 -
Tabela 11: ICPs de IV alto acopladas e combinações de ICP convencionais
MFR de grau de Quantidade de bor- IV de borra- Composição de borra- MFR de matriz base antes do racha na ICP de cha no ma- cha na ICP de grau de de ICP de grau DPO-BSA Amostra acoplamento grau de base terial de base (% em peso de eti- de base (g/10 MM (ppm) (g/10 min), (% em peso), base (dL/g), leno), ICP1/ICP2 min), ICP1/ICP2 ICP1/ICP2 ICP1/ICP2 ICP1/ICP2
69 115/30 8/30 37/32 260/150 6,5/2,3 2000
70 115/30 8/30 37/32 260/150 6,5/2,3 2000
71 60/30 8/30 36/32 125/150 6,5/2,3 2000
Tabela 12: Propriedades físicas estudadas para ICPs de IV alto acopladas e combinações de ICP convencionais Amostra MFR depois do acoplamento de (g/10 min) resistência a fusão (cN) fluxo espiral (cm) 69 25 15 - 70 20 11 - 71 16,5 17 -
[0054] Embora a descrição precedente seja descrita aqui com refe- rência a particulares meios, materiais e concretizações, não se pretende que seja limitada aos particulares revelados aqui; certamente, extende- se a todas as funcionalmente equivalentes estruturas, métodos e usos, tais como estão dentro do escopo das reivindicações anexas.
Nas rei- vindicações, cláusulas de meio-mais-função se destinam a cobrir as es- truturas descritas aqui como realizando a função relatada e não apenas equivalentes estruturais, mas também estruturas equivalentes.
Assim, embora um prego e um parafuso não possam ser equivalentes estrutu- rais pelo fato de que um prego emprega uma superfície cilíndrica para prender juntas peças de madeira, enquanto que um parafuso emprega uma superfície helicoidal, no ambiente de fixação de peças de madeira, um prego e um parafuso podem ter estruturas equivalentes.
É intenção expressa do requerente não evocar 35 U.S.C. § 112(f) para quaisquer limitações de qualquer uma das reivindicações aqui, exceto quanto àquelas em que a reivindicação expressamente usa as palavras ‘means for’ (meios para) juntamente com uma função associada.

Claims (35)

REIVINDICAÇÕES
1. Composição de copolímero de impacto (ICP), caracteri- zada pelo fato de que tem uma resistência a fusão (MS) e uma taxa de fluxo de fusão (MFR) descrita de acordo com a fórmula: MS ≥ 325×MFR-1.7 em que a MS é maior do que 1 cN.
2. Composição de acordo com a reivindicação 1, caracteri- zada pelo fato de que a composição de ICP tem uma MS na faixa de 1 a 60 cN.
3. Composição de acordo com a reivindicação 1 ou 2, carac- terizada pelo fato de que a composição de ICP tem uma MS na faixa de 1 a 100 cN.
4. Composição de acordo com qualquer uma das reivindica- ções precedentes, caracterizada pelo fato de que a composição de ICP tem uma MS na faixa de 1 a 150 cN.
5. Composição de acordo com qualquer uma das reivindica- ções precedentes, caracterizada pelo fato de que a composição de ICP compreende um componente de matriz e um componente disperso com- preendendo um copolímero preparado a partir de etileno e um comonô- mero de C4 a C12; e em que a composição de ICP é acoplada por um agente de acoplamento.
6. Composição de acordo com a reivindicação 5, caracteri- zada pelo fato de que o agente de acoplamento é uma polissulfonil azida.
7. Composição de acordo com a reivindicação 5 ou 6, carac- terizada pelo fato de que o componente disperso compreende um polí- mero preparado a partir de comonômero de etileno e propileno.
8. Composição de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 5 a 7, caracterizada pelo fato de que a MFR da composição de ICP, antes de ser acoplada, está na faixa de 15 a 120 g/10 min.
9. Composição de acordo com qualquer uma das reivindica- ções 5 a 8, caracterizada pelo fato de que o componente disperso tem uma viscosidade intrínseca na faixa de 4 a 10 dl/g.
10. Composição de acordo com qualquer uma das reivindi- cações 5 a 9, caracterizada pelo fato de que o componente disperso tem um teor de etileno de 30 a 45% em peso.
11. Composição de acordo com qualquer uma das reivindi- cações precedentes, caracterizada pelo fato de que o componente dis- perso é de 7 a 30% em peso da composição de ICP.
12. Composição de acordo com qualquer uma das reivindi- cações precedentes, caracterizada pelo fato de que ulteriormente com- preende um material de enchimento.
13. Artigo formado, caracterizado pelo fato de que usa a composição de ICP como definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
14. Artigo de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o artigo é uma película de monocamada, uma película de múltiplas camadas, embalagem, capa, artigo modelado por injeção, artigo extrudado, artigo co-extrudado, artigo termoformado, espuma, ar- tigo moldado por sopro, artigo rotomoldado, ou artigo pultrudido.
15. Método de produção de uma composição de copolímero de impacto (ICP), caracterizado pelo fato de que o método compreende: o acoplamento da composição de ICP com um agente de acoplamento, em que a composição de ICP compreende um polímero de matriz e um componente disperso; em que a composição de ICP possui uma resistência a fusão mensurável (MS) e uma taxa de fluxo de fusão (MFR) que satisfazem a seguinte equação: MS ≥ 325×MFR-1.7 em que a MS é maior do que 1 cN.
16. Método de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o componente de matriz é um homopolímero de poli- propileno, e em que o componente disperso é um copolímero de etileno - propileno.
17. Método de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que a composição de ICP é produzida no reator por polime- rização sequencial.
18. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 17, caracterizado pelo fato de que a composição de ICP tem uma MS na faixa de 1 a 60 cN.
19. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 18, caracterizado pelo fato de que a composição de ICP tem uma MS na faixa de 1 a 100 cN.
20. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 19, caracterizado pelo fato de que a composição de ICP tem uma MS na faixa de 1 a 150 cN.
21. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 20, caracterizado pelo fato de que o polímero de matriz tem uma MFR na faixa de 35 a 260 g/10 min.
22. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 21, caracterizado pelo fato de que o polímero de matriz e o com- ponente disperso combinados têm uma MFR na faixa de 15 a 120 g/10 min antes do acoplamento.
23. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 22, caracterizado pelo fato de que o componente disperso tem uma viscosidade intrínseca na faixa de 4 a 10 dl/g.
24. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 23, caracterizado pelo fato de que a composição de ICP compre- ende um componente disperso em uma concentração de 7 a 30% em peso.
25. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações
15 a 24, caracterizado pelo fato de que a composição compreende uma EPR tendo uma concentração de etileno de 30 a 45% em peso.
26. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 25, caracterizado pelo fato de que o agente de acoplamento é 4,4’- oxidibenzenossulfonil azida.
27. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 26, caracterizado pelo fato de que o agente de acoplamento é adi- cionado à composição de ICP em uma concentração que varia de 1.000 a 4.000 ppm.
28. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 27, caracterizado pelo fato de que ulteriormente compreende: a modelagem por injeção da composição de ICP.
29. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 28, caracterizado pelo fato de que o acoplamento da composição de componente disperso em ICP com um agente de acoplamento é re- alizado em uma extrusora.
30. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 15 a 29, caracterizado pelo fato de que ulteriormente compreende a combinação da composição de ICP com uma segunda composição de ICP antes do acoplamento.
31. Método de acordo com a reivindicação 30, caracterizado pelo fato de que a segunda composição de ICP compreende um se- gundo polímero de matriz compreendendo um homopolímero ou copo- límero, e um segundo componente disperso compreendendo um copo- límero de etileno e um comonômero de C4 a C12.
32. Método de acordo com a reivindicação 31, caracterizado pelo fato de que o segundo componente disperso é de 30 a 55% em peso de etileno.
33. Método de acordo com a reivindicação 31 ou 32, carac- terizado pelo fato de que o segundo componente disperso exibe um IV de menos do que 4 g/dL.
34. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 31 a 33, caracterizado pelo fato de que o segundo polímero de matriz exibe uma MFR na faixa de 1 a 200 g/10 min.
35. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações 30 a 34, caracterizado pelo fato de que a MFR da composição de ICP e da segunda composição de ICP combinadas está na faixa de 1 a 100 g/10 min.
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