BR112020009215A2 - incremento do uso de argila calcinada com aglomerantes inorgânicos - Google Patents
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Abstract
A presente invenção refere-se a composições cimentícias que contêm cimento hidratável, calcário ou mistura destes, dotadas de propriedades melhoradas de força devido à presença de argila calcinada e certas alcanolaminas superiores, em que a argila calcinada possui teor de Fe203 superior a um por cento (1%). Além disso, são descritos aditivos exemplares e métodos para aumentar a força de composições de cimento e/ou calcário.
Description
[001]A invenção refere-se ao campo dos materiais de construção e, mais especialmente, a métodos e sistemas para incrementar o uso de argila calcinada em composições cimentícias hidratáveis.
[002]É conhecido o uso de argila calcinada para substituir o clínquer na produção de cimento ou, de outra forma, na combinação com cimento, que é o aglomerante (binder) que os agregados juntos no concreto em composições de concreto e argamassa. As patentes a seguir fornecem exemplos.
[003]A Patente U.S. 4 642 137 de Heitzmann et al. ensinou uma composição aglomerante que incluía cimento Portland combinado com metacaulim e pelo menos um material selecionado dentre cinza volante, xisto calcinado e argila calcinada, entre outros componentes.
[004]A Patente U.S. 5 626 665 de Barger et al. ensinou sistemas cimentícios que compreendem gesso, argila calcinada e clínquer consistindo essencialmente em silicatos de cálcio hidratáveis. Os sistemas dessa invenção foram descritos como tendo uma demanda de água inferior a aproximadamente 33% nc (consistência normal); resistências a um dia de pelo menos cerca de 1000 psi; e funcionalidade com baixo teor de álcalisó. Aumentando-se a quantidade de argila calcinada, supostamente o sistema cimentício resultante adquiriria sequencialmente não reatividade com álcalis, resistência a álcalis e baixa permeabilidade a cloretos.
[0O05]A Patente U.S. 8 906 155 de Gasafi et al. ensinou um método para produzir um substituto do clínquer, o qual incluía secar previamente argila com teor de ferro superior a 1,5% em peso até um nível de umidade inferior a 10% em peso,
cominuir a argila a um tamanho de grão inferior a 2 mm, calciná-la em um forno a 600-1000 ºC e, a seguir, resfriar, o material resultante.
[006]A Patente U.S. 9 212 092 de Herfort et al. ensinou uma composição cimentícia tendo cimento Portland clínquer e material cimentício suplementar que compreendia argila tratada termicamente e material de carbonato, opcionalmente, tratado termicamente. A argila tornava-se substancialmente descarboxilada enquanto o material de carbonato opcionalmente tratado termicamente permanecia substancialmente carbonatado; isso podia ser conseguido misturando previamente o carbonato e a argila antes de serem aquecidos a 400-700 ºC, ou tratando termicamente a argila em separado a uma temperatura de até 900 ºC. Quando fossem usadas para aplicações de cimentação, as composições resultantes supostamente teriam resistências maiores. Ver, também WO 2016/082936, CA
2968007.
[007]EP3109216 Al de Dominik Nied et al. ensinou que certas alcanolaminas podiam acelerar o desenvolvimento de resistência de aglomerantes hidratos que incluíssem cimento Portland e materiais substitutos do clínquer incluindo escória de alto forno, cinza com alto teor de cal e cinza volante-cal, vidros hidratáveis pozolânicos ou latentes naturais e artificiais e argila calcinada. Ver, p. ex., parágrafos [0017] e [0019].
[008]A presente invenção decorre da descoberta inesperada de que certas alcanolaminas superiores podem melhorar a reatividade pozolânica da argila calcinada com óxido de ferro na forma de Fe2O3. Os presentes inventores surpreenderam-se ao descobrir que composições cimentícias que contêm cimento hidratável, calcário, ou mistura destes, parecem ter propriedades melhoradas de resistência nas primeiras idades (p. ex., 1, 3 e 7 dias) e em idades avançadas (p. ex., 28 dias).
[009]O efeito positivo, descoberto pelos presentes inventores, que o uso de uma alcanolamina superior, tal como dietanolisopropanolamina (também conhecida como N, N-bis(2-hidroxietil)-2-hidroxipropilamina ou “DEIPA”) exerce sobre a reatividade pozolânica da argila calcinada não teria sido previsto face a, por exemplo, um estudo intitulado “Early age strength enhancement of blended cement systems by CaCl? and diethanol-isopropanolamine”, por Riding et al. em Cement and Concrete Research, 2010, que demonstra que o impacto de DEIPA sobre a reação pozolânica não é significativo em idades iniciais. Isso mostra que os SCMs são basicamente inertes nessa idade inicial.
[010]Os presentes inventores descobriram que a argila calcinada não precisava ser utilizada com cloreto de cálcio ou outro sal para que sua atividade pozolânica, em combinação com cimento e/ou calcário, fosse melhorada, mas que, surpreendentemente, era necessário que a argila calcinada tivesse teor de óxido de ferro de pelo menos um por cento (1%) na forma de Fe2O3. De fato, isso foi surpreendente, dado que, normalmente se considera que o ferro, que transmite uma cor avermelhada a argilas, reduza a reatividade das argilas. Por exemplo, a detecção da cor vermelha limitará o uso de uma argila nas indústrias de cerâmicas e cimento devido a sua menor reatividade.
[011]Os principais componentes da argila calcinada são alumina e sílica. Foi demonstrado anteriormente que a presença de alumina diminui a taxa de dissolução da sílica (Ver, p. ex., “Solution-controlled dissolution of supplementary material cimentício glasses at pH 13: The effect of solution composition on glass dissolution rates”, por Snellings, Journal of the American Ceramic Society, 2013; Ver também “lon-specific effects influencing the dissolution of tricalcium silicate”, Nicoleau et al., Cement and Concrete Research, 2014; Ver também “The Effect of Aluminum in Solution on the Dissolution of Amorphous Silica and its Relation to Cementitious Systems”, Chappex et al., Journal of the American Ceramics Society, 2013).
Acreditava-se, assim, que a reação pozolânica em materiais cimentícios é limitada devido à taxa de dissolução diminuída da sílica.
[012]No entanto, os presentes inventores descobriram surpreendentemente que a taxa de dissolução da sílica é mantida e mesmo aumentada na presença de uma alcanolaminas superior, tal como dietanolisopropanolamina (também conhecida como N, .N-bis(2-hidroxietil)-2-hidroxipropilamina ou “DEIPA”),), mesmo com o aumento da concentração de alumina.
[013]Assim, uma composição cimentícia exemplar da presente invenção compreende: um cimento hidratável, calcário ou mistura destes, na quantidade de 95 a 30% em peso com base no peso seco total da composição; uma argila calcinada compreendendo Fe2O0; em uma quantidade de 1% a 15% em peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 70% com base no peso seco total da composição cimentícia; e pelo menos uma alcanolamina terciária na quantidade de 0,002% (e mais preferivelmente 0,005%) a 0,2% (e mais preferivelmente 0,1%) em peso com base no peso seco total da composição cimentícia.
[014]A presente invenção também provê uma composição aditiva para aumentar a resistência em composições cimentícias que contêm cimento Portland, calcário ou mistura destes. Uma composição aditiva exemplar da invenção compreende: argila calcinada contendo Fe203 em uma quantidade de 1%-15% em peso com base no peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 95% com base no peso seco total da composição aditiva; e pelo menos uma alcanolamina terciária escolhida dentre dietanolisopropanolamina, triisopropanolamina e trietanolamina, ou mistura destas, a quantidade de pelo menos uma alcanolamina terciária presente sendo de 0,002% (e mais preferivelmente 0,005%) a 0,2% (e mais preferivelmente 0,1%) em peso com base no peso total da composição aditiva.
[015]A presente invenção também provê um método para modificar uma composição cimentícia, o qual compreende a introdução em um cimento, calcário ou mistura destes. Um método exemplar da invenção para produção de cimento, calcário, ou mistura destes, compreende: introduzir no cimento, calcário, ou mistura destes, durante a moagem, argila calcinada contendo Fe203 na quantidade de 1% a 15% em peso com base no peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 70% com base no peso de cimento e calcário; e pelo menos uma alcanolamina terciária escolhida dentre dietanolisopropanolamina, triilsopropanolamina e trietanolamina, ou mistura destas, a quantidade de pelo menos uma alcanolamina terciária presente sendo a quantidade de 0,002% (e mais preferivelmente 0,005%) a 0,2% (e mais preferivelmente 0,1%) em peso com base no peso do cimento e calcário.
[016]O texto acima ficará claro com a descrição mais específica de modalidades de exemplo da invenção, conforme ilustradas nos desenhos anexos, nos quais caracteres de referência referem-se às mesmas partes por todas as vistas diferentes. Os desenhos não estão necessariamente em escala, sendo a ênfase colocada, ao invés, em ilustrar modalidades da presente invenção.
[017]As Figuras 1A, 1B, e 1C são cada uma ilustrações gráficas do efeito de dietanolisopropalolamina (DEIPA) a 0,02% sólidos/sólidos, mediante as taxas de dissolução, respectivamente, de alumina, sílica e ferro, para a argila calcinada 3.
[018]A Figura 2 é um gráfico mostrando o efeito de diferentes alcanolaminas sobre a atividade pozolânica para a argila calcinada 1 (contendo teor de Fe203 > 1,0%) com base em um teste R3 de atividade pozolânica executado a 40 ºC.
[019]A Figura 3 é uma ilustração gráfica do efeito de DIEPA sobre a atividade pozolânica para a argila calcinada 2 (contendo teor de Fe2O3 < 1,0%) com base em um teste R3 de atividade pozolânica executado a 40 ºC.
[020]A Figura 4 é um gráfico de barras comparando a resistência à compressão de 1 a 60 dias de cimento Portland, cimento Portland com calcário e argila calcinada (LCC) e cimento Portland com LCC e três alcanolaminas diferentes a uma dose de 0,02% s/s.
[021]A seguir, é apresentada uma descrição de modalidades de exemplo da invenção.
[022]O teor de todos os componentes nas composições descritas abaixo é indicado em relação ao peso seco da composição, a menos que indicado de outra forma.
[023]A notação química convencional de cimentos usa as seguintes abreviações: Cao=C SiO2=S AILO3 = A Fe203=F
[024]Os termos “composição de cimento” ou “composição cimentícia” são usados no presente para designar um aglomerante ou um adesivo que inclui um material que se solidificará quando da adição de água (pelo qual o material cimentício é considerado “hidratável”) e um aditivo opcional. A maioria dos materiais cimentícios é produzida por processamento a alta temperatura de calcário calcinado e uma argila. Quando misturados com água, os materiais cimentícios hidratáveis formam a argamassa ou , misturados com areia, brita e água, produz concreto. Os termos “material cimentício”, “pó cimentício” e “cimento” podem ser usados no presente alternativamente. Para fins da presente invenção, cimento Portland, calcário e misturas destes serão considerados materiais aglomerantes.
[025]As composições de cimento incluem argamassa e composições de concreto compreendendo um cimento hidratável. As composições de cimento podem ser misturas compostas por um material cimentício, por exemplo, cimento Portland, quer isoladamente ou em combinação com outros componentes como cinza volante, Sílica ativa, escória de alto forno, calcário, natural pozolanas naturais ou pozolanas artificiais e água; argamassas são pastas que incluem adicionalmente agregados finos, e concretos são argamassas que incluem adicionalmente agregados grosseiros. As composições de cimento desta invenção são formadas misturando certas quantidades de materiais necessários, p. ex., um cimento hidratável, calcário, água e agregado fino ou grosseiro, conforme venha a ser aplicável para a composição de cimento em particular sendo formada.
[026]Neste relatório descritivo, o termo “clínquer” refere-se a um material produzido aquecendo-se calcário (carbonato de cálcio) com outros materiais (tal como argila) até cerca de 1450 ºC em um forno (kiln), em um processo conhecido como calcinação, pelo qual uma molécula de dióxido de carbono é liberada do carbonato de cálcio para formar óxido de cálcio, ou cal virgem, que é então misturado com os outros materiais que foram incluídos na mistura para formar silicatos de cálcio e outros compostos cimentícios.
[027]Neste relatório descritivo, o termo “cimento Portland" inclui todas as composições cimentícias que atendem aos requisitos da ASTM (conforme indicados pela Especificação C150 da ASTM) ou às normas estabelecidas de outros países. O cimento Portland é preparado sinterizando uma mistura de componentes incluindo carbonato de cálcio (como calcário), silicato de alumínio (como argila ou xisto), dióxido de silício (como areia) e diversos óxidos de ferro. Durante o processo de sinterização, ocorrem reações químicas nas quais se formam nódulos endurecidos comumente denominados clínqueres. O clínquer do cimento Portland é formado pela reação de óxido de cálcio com componentes ácidos para fornecer, primariamente silicato tricálcico, silicato dicálcico, aluminato tricálcico e uma fase em solução de ferrita sólida aproximando-se de aluminoferrita tricálcica.
[028]Neste relatório descritivo, o termo “calcário” significará e se referirá ao carbonato de cálcio, e pode referir-se também a sólidos não combustíveis característicos de rochas sedimentares e compostas principalmente por carbonato de cálcio na forma da calcita mineral. Calcário dolomítico tipicamente refere-se ao calcário contendo algumas impurezas, p. ex, mais de 5% de carbonato de magnésio. Calcário silicioso tipicamente refere-se ao calcário contendo areia ou quartzo.
[029]Neste relatório descritivo, “alcanolamina” significa um alquila tipicamente alquila C1-C6, funcionalizado com pelo menos um grupo amino e pelo menos um grupo hidroxila. Os exemplos de alcanolaminas incluem trietanolamina ou TEA, dietanolisopropanolamina ou DEIPA e triisopropanolamina ou TIPA (tipicamente usadas como auxiliares convencionais de moagem na produção de cimento).
[030]Neste relatório descritivo, “argila” é um material de solo. Existem quatro grupos principais de argilas: caulinita, montmorrilonita-esmectita, ilita e clorita. Caulinita é conhecida como a argila mais reativa uma vez ativada (tal como, por exemplo, por calcinação).
[031]Neste relatório descritivo, “argila calcinada” significa uma argila termicamente ativada por aquecimento a uma temperatura acima de 650 ºC. À calcinação induz a uma distorção estrutural devido ao fenômeno de di-hidroxilação. Por exemplo, caulinita torna-se metacaulim depois da calcinação. A argila conterá, de preferência, Fe203 e ser calcinada em um ambiente suficientemente oxigenado para formar Fe**,
[032]Neste relatório descritivo, atividade pozolânica refere-se à capacidade de um material de pozolana reagir através da reação de alumino-silicato (AS) e hidróxido de cálcio (CH) na presença de água para formar produtos com propriedades de ligação. A reação pode ser esquematicamente na notação de químicos do cimento: AS + CH + H >C-S-H+C-A-HcomAS correspondendo à pozolana e CH a hidróxido de cálcio. O início da reação pozolânica é a dissolução da sílica (S) a partir da pozolana, a qual libera sílica na solução dos poros, a qual reage então com hidróxido de cálcio para formar C-S-H.
[033]Vários aspectos exemplares (modalidades) da invenção são descritos abaixo.
[034]EmM um primeiro aspecto exemplar, a presente invenção provê uma composição cimentícia, a qual compreende: um cimento hidratável, calcário ou uma ou mistura destes na quantidade de 95 a 30% em peso com base no peso seco total da composição; uma argila calcinada compreendendo Fe203 em uma quantidade de 1% a 15% em peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 70% com base no peso seco total da composição cimentícia; e pelo menos uma alcanolamina terciária na quantidade de 0,002% (e mais preferivelmente 0,005%) a 0,2% (e mais preferivelmente 0,1%) em peso com base no peso seco total da composição cimentícia.
[035]Em um segundo aspecto baseado no primeiro aspecto descrito acima, a invenção provê uma composição exemplar compreendendo cimento hidratável, em que a relação cimento hidratável/argila calcinada é 2:1 a 1:4 em peso.
[036]Em um terceiro aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao segundo aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição compreendendo cimento hidratável, em que a relação cimento hidratável/argila calcinada é 1:1 a 1:4 em peso.
[037]Em um quarto aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao terceiro aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição compreendendo calcário, em que a relação calcário/argila calcinada é 3:1 a 1:5 em peso.
[038]EmM um quinto aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao quarto aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição compreendendo calcário, em que a relação calcário/argila calcinada é 2:1 a 1:22 em peso.
[039]EmM um sexto aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao quinto aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição em que pelo menos uma alcanolamina é escolhida dentre dietanolisopropanolamina (DEIPA), N N-bis(2-hidroxipropil)-N-(hidroxietil)amina (EDIPA), triisopropanolamina (TIPA) e trietanolamina (TEA), ou uma mistura destas.
[040]Em um sétimo aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao sexto aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição em que pelo menos uma alcanolamina é DEIPA.
[041]Em um oitavo aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao sétimo aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição em que a argila calcinada compreende uma argila caulinita na quantidade de 30%- 100% em peso seco total da argila calcinada.
[042]EmM um nono aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao oitavo aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição em que a argila calcinada compreende uma argila caulinita na quantidade de 30%- 100% em peso seco total da argila calcinada, e a argila caulinita é derivada de oxissolo, ultissolo, alfissolo ou mistura destes.
[043]Em um décimo aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao novo aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição em que a argila calcinada contém Fe203 em uma quantidade de 1,5% a 8% em peso da argila calcinada.
[044]EmM um décimo primeiro aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao décimo aspecto exemplar anterior descrito acima, a invenção provê uma composição em que a argila calcinada contém Fe203 em uma quantidade de 2,0% a 8% em peso da argila calcinada.
[045]JEM um décimo segundo aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao décimo primeiro aspecto exemplar anterior descrito acima, a composição da invenção compreende ainda pelo menos um aditivo escolhido dentre plastificantes que são também conhecidos como aditivos redutores de água (p. ex., lignossulfonatos, ácidos carboxílicos hidroxilados, polímeros em forma de pente de policarboxilato e outros); aceleradores (p. ex., cloreto de cálcio, tiocianato de sódio, formato de cálcio, nitrato de cálcio, nitrito de cálcio e outros); retardadores (p. ex., açúcares, xaropes de milho, melaços e outros); incorporadores de ar (p. ex., sais de resinas de madeira, sais de lignina sulfonatada e outros); antiespumantes (air detrainers) (p. ex., fosfato de tributila, fosfato de tri-isso-butila, ftalato de dibutila, álcool octílico, ésteres insolúveis em água de ácido carbônico e bórico e outros); agentes redutores de retração, fibras, auxiliares de moagem de cimento, melhoradores da resistência ou uma mistura destes. Contemplam-se para uso os aditivos convencionais dentro dessas categorias. Explicações de aditivos convencionais e exemplos são encontradas na literatura de patentes (Ver, p. ex., listas de aditivos na Patente U.S. 5 895 116 de Kreinheder et a/., pertencente ao titular comum da presenta).
[046]EmM um décimo terceiro aspecto baseado em qualquer um dentre o primeiro ao décimo segundo aspecto exemplar anterior descrito acima, a composição da invenção compreende ainda pelo menos um aditivo que é um polímero plastificante ou superplastificante do tipo pente de policarboxilato, o qual compreende uma estrutura de cadeia principal (backbone) e grupos de (poli)oxialquileno ligados à estrutura da cadeia principal por porções do tipo éter. Um polímero preferido do tipo pente de policarboxilato, contendo ligações éter, para preparação de moagem de materiais cimentícios foi ensinado por Cheung et al. na Patente U.S. 8 993 656 (2015) (pertencente ao presente titular desta); e é especialmente adequado para uso em composições exemplares produzidas de acordo com a presente invenção. Cheung et al. ensinaram que tais polímeros do tipo pente à base de policarboxilato, contendo uma cadeia principal de carbono e grupos de polioxialquileno pendentes com grupos de ligação éter (incluindo éter vinílico), proporcionavam robustez sustentada para aguentar a dureza da operação do moinho de moagem e para conferir trabalhabilidade e propriedades melhoradoras da resistência.
[047]EM um décimo quarto aspecto exemplar, a invenção provê uma composição aditiva exemplar para aumentar a resistência em composições cimentícias que contêm cimento Portland, calcário, ou mistura destes, em que a composição aditiva compreende: argila calcinada contendo Fe203 em uma quantidade de 1%-15% em peso com base no peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 95% com base no peso seco total da composição aditiva; e pelo menos uma alcanolamina terciária escolhida dentre dietanolisopropanolamina, triisopropanolamina e trietanolamina, ou mistura destas, a quantidade de pelo menos uma alcanolamina terciária presente sendo a quantidade de 0,002% (e mais preferivelmente 0,005%) a 0,2% (e mais preferivelmente 0,1%) em peso com base no peso total da composição aditiva.
[048]EmM um décimo quinto aspecto exemplar, que pode se basear no décimo quarto aspecto exemplar descrito acima, a invenção provê uma composição aditiva em que pelo menos uma alcanolamina terciária é dietanolisopropanolamina.
[049]Em um décimo sexto aspecto exemplar, a invenção provê um método que compreende introduzir em cimento, calcário, ou mistura destes, a composição aditiva de acordo com qualquer um dentre o décimo quarto e o décimo quinto aspecto exemplar descrito acima.
[050]Em um décimo sétimo aspecto exemplar, a invenção provê um método para produzir cimento, calcário, ou mistura destes, compreendendo: introduzir no cimento, calcário, ou mistura destes, durante a moagem, argila calcinada contendo Fe2O3 na quantidade de 1% a 15% em peso com base no peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 70% com base no peso do cimento e calcário; e pelo menos uma alcanolamina terciária escolhida dentre dietanolisopropanolamina, triilsopropanolamina e trietanolamina, ou mistura destas, a quantidade de pelo menos uma alcanolamina terciária presente sendo a quantidade de 0,002% (e mais preferivelmente 0,005%) a 0,2% (e mais preferivelmente 0,1%) em peso com base no peso do cimento e calcário.
[051]Em um décimo oitavo aspecto exemplar, baseado no décimo sétimo aspecto exemplar descrito acima, a invenção provê um método em que a argila calcinada e pelo menos uma alcanolamina terciária são introduzidas como uma composição aditiva previamente misturados no cimento, calcário, ou mistura destes, durante a moagem.
[052]JEM um décimo nono aspecto, baseado em qualquer um dentre o décimo sétimo ao décimo oitavo aspecto exemplar descrito acima, em que o método compreende ainda introduzir no cimento, calcário, ou mistura destes, durante a moagem, pelo menos um aditivo escolhido dentre plastificantes (p. ex, superplastificantes), aceleradores, retardadores, incorporadores de ar, antiespumantes, agentes redutores de retração, fibras, auxiliares de moagem, melhoradores da resistência ou uma mistura destes.
[053]Em um vigésimo aspecto, baseado no décimo nono aspecto exemplar descrito acima, pelo menos um aditivo introduzido durante a moagem em um cimento, calcário, ou mistura destes, é um polímero plastifcante ou superplastificante do tipo pente à base de policarboxilato, compreendendo uma cadeia principal e grupos de (poli) oxialquileno ligados à estrutura da cadeia principal por porções do tipo éter. De preferência, este é um polímero de éter carboxilato como anteriormente ensinado por Cheung et al. na Patente U.S. Nº 8 993 656 (pertencente ao titular comum da presente).
[054]Embora a invenção seja descrita no presente por meio de um número limitado de modalidades, essas modalidades específicas não se destinam a limitar o âmbito da invenção, como do contrário descrita e reivindicada no presente. Modificações e variações das modalidades descritas existem. Mais especificamente, os exemplos a seguir são fornecidos como uma ilustração específicas de modalidades da invenção reivindicada. Deve ser entendido que a invenção não se limita aos detalhes específicos apresentados nos exemplos. Todas as partes e porcentagens nos exemplos, bem como no restante do relatório descritivo, são em porcentagem de peso seco a menos que especificado de outra forma (p. ex., s/s refere-se a sólidos em sólidos).
EXEMPLOS Exemplo 1: Caracterização de argila calcinada, cimento e calcário
[055]Os óxidos foram medidos para cada argila calcinada, cimento Portland e calcário utilizando fluorescência de raios-X (XRF). O diâmetro mediano das partículas (Dv,50) foi determinado utilizando um analisador de tamanho de partículas Malvern Mastersizer 3000. Além disso, calculou-se o equivalente de álcalis totais (T- AIKk Eq.). Todos os valores são mostrados na Tabela 1 abaixo.
Tabela 1 Argila Argila Argila Cimento Calcário calcinada calcinada calcinada Portland Óxido 1 2 3 SiO, 41,1 54,7 55,4 19,3 Al2Oz3 37,1 39,8 39,3 5,70 FezO; 1,39 0,52 1,63 3,60 caleinada caleinada calcada Portand Calcário Óxido 1 2 3 cao 0,10 0,09 <0,01 63,6 55,0 Mgo 0,14 0,18 0,19 1,60 0,20 SO; 0,02 0,01 <0,01 3,20 NazO 0,47 0,12 0,07 0,20 KO 0,09 2,15 0,22 1,20 TiO, 4,67 0,38 1,55 0,30 P2O5s 0,19 0,55 0,14 0,20 Mn2O;z 0,04 0,004 <0,01 0,10 T-AIk (Na,O + 0,658 KO) 0,53 1,53 0,22 Dv,50 (um) 15 10 12,00 9,0 8,0 Exemplo 2: Efeito de DEIPA 0,02% s/s sobre as taxas de dissolução de alumina, sílica e ferro na dissolução de argila calcinada
[056]O experimento de dissolução foi preparado enchendo um recipiente de plástico de 250 mL com água ultrapura criada através do borbulhamento de água deionizada para remover qualquer CO2. NaOH foi adicionado para aumentar a alcalinidade da água e obter um pH de 13, o qual representa o pH de solução de poros de pasta de cimento típica. Aproximadamente 0,25 gramas (g) de argila calcinada peneirada foi introduzido à água alcalina em um cilindro graduado. Para obter cada amostra do cilindro, 5 mL da solução preparada foram removidos desde uma altura consistente para cada amostra. A amostra foi passada através de um filtro de 2 micrômetros e analisada por espectrometria de plasma com fonte de plasma indutivamente acoplado (ICP). Solução alcalina fresca foi adicionada após cada amostragem a fim de manter pH igual a 13. As Figuras 1A, 1B e 1C ilustram a análise da solução por ICP, a qual demonstrou a evolução de, respectivamente, alumina, sílica e ferro, conforme liberados no experimento de dissolução da argila calcinada ao longo de 30 horas. Taxas de liberação mais altas de alumina, sílica e ferro podem ser observadas na presença de DEIPA em comparação à amostra controle, indicando uma dissolução mais rápida da argila calcinada com DEIPA. À atividade pozolânica é movida pelas taxas de liberação de sílica das pozolanas. Por tanto, uma taxa de liberação mais rápida e maior quantidade de sílica liberada indicam maior atividade pozolânica para a amostra com DEIPA. Além disso, conforme relatado na literatura, alumina é conhecida por impedir a dissolução de sílica. Aqui, nesses experimentos, os resultados mostram que a liberação da sílica é acelerada apesar de uma presença maior de alumina. Portanto, DEIPA permite surpreendentemente o aumento da atividade pozolânica de argila calcinada ainda que a alumina apresente taxas de liberação aumentadas. Em cimentos misturados contendo calcário, o suprimento extra de alumina é necessário para a reação do calcário.
Exemplo 3: Teste Rº de atividade pozolânica de argila calcinada contendo quantidade elevada de Fe2O03
[057]Os testes de atividade pozolânica foram realizados de acordo com um método desenvolvido e descrito no artigo de Avet et al., “Development of a new rapid, relevant and reliable (R3) test method to evaluate the pozzolanic reactivity of calcined Kkaolinitic clays' em Cement and Concrete Research, 2016. Aproximadamente 15,5 g de argila calcinada 1, 37,5 g de portlandita e 60 g de solução aquosa contendo sulfato de potássio e hidróxido de potássio na proporção: razões de massa: 0,06 de SO3/Argila calcinada 1 e 0,08 de K2O/Argila calcinada 1, a fim de assegurar alta reatividade pozolânica, foram aquecidos até 40 ºC em um forno por pelo menos 8 horas. Três amostras contendo DEIPA, TIPA ou TEA foram comparadas a uma amostra de branco. Quando anotado, 0,02% s/s de DEIPA, TIPA ou TEA foram adicionados à solução aquosa. Assim que atingiram uma temperatura estável, os materiais foram misturados junto durante 2 minutos a 1600 revoluções por minuto (rpm) com um agitador suspenso. Cerca de 10 g da pasta foi despejado em um tubo de vidro para calorimetria. A liberação de calor foi registrada durante 1 dia a 40 ºC em um calorímetro (TAM-Air).
[058]O calor liberado pela mistura de portlandita e argila calcinada 1 com a quantidade ajustada de álcalis reflete a atividade pozolânica da argila calcinada. À Figura 2 ilustra a evolução do calor cumulativo das amostras a 40 ºC durante 24 horas. As curvas contendo alcanolaminas (DEIPA, TEA, TIPA) correspondem a maior calor cumulativo gerado ao longo do tempo e, assim, essas curvas são vistas maiores em comparação à curva do “branco”. Isso indica que a reação entre a argila calcinada e portlandita é ativada pela presença de alcanolaminas, e fornece calor extra proveniente da dissolução da argila calcinada. A ordem da capacidade de ativação é DEIPA > TIPA > TEA.
Exemplo 4: Teste R3 da atividade pozolânica de argila calcinada contendo quantidade elevada de Fe2O3
[059]Uma bateria de testes semelhantes aos descritos no Exemplo 3 foi realizada com a argila calcinada 2. A principal diferença entre argila calcinada 1 e a argila calcinada 2 é o seu nível de Fe2O03. A argila calcinada 2 contém menor quantidade de Fe203 em termos de seu nível de composição (Ver Exemplo 1). À Figura 3 ilustra que o calor liberado nesse caso não é tão significativamente afetado pela presença de DEIPA quanto no Exemplo 3. Isso indica um efeito menor da substância química sobre a argila calcinada contendo menor quantidade de Fe203. Portanto, os presentes inventores acreditam que DEIPA é mais eficiente em ativar a reação pozolânica de argila calcinada quando a argila calcinada contiver uma quantidade maior de Fe2O3. Isso é de grande interesse, pois pode ser visto que argilas calcinadas com níveis elevados de Fe203 são amplamente disponíveis, mas menos reativas que argila calcinada mais pura (ou seja, contendo quantidades menores de Fe203). Portanto, DEIPA, TIPA e TEA podem ser utilizadas para ampliar significativamente o uso de argilas calcinadas e incluir aquelas contendo Fe2O3que são normalmente consideradas menos puras.
Exemplo 4: Teste de resistência à compressão
[060]As resistências à compressão do cimento Portland puro e cimentos com calcário e argila calcinada (LC3) foram comparadas à de LC3 contendo 0,02% s/s de DEIPA ou TIPA ou TEA. Primas de argamassa foram produzidos de acordo com EN- 196-1:2016. A partir da Figura 4, pode ser visto que as argamassas contendo uma das alcanolaminas apresentam resistência maior do que o LC3 branco a todas as idades. LC3 com TEA apresentou a maior resistência mais cedo até 3 dias. Em idades mais longas, TIPA foi mais eficiente sobre a resistência. Pode-se observar que, depois de 14 dias, a resistência à compressão do branco LC3 não foi drasticamente aumentada; ao passo que, com DEIPA e TIPA, o aumento da resistência continuou mesmo depois de 28 dias. No geral, nesse exemplo, DEIPA fornece a melhor opção para superar a resistência inicial limitada e resistência estabilizada mais avançada em LC3. De modo mais importante, foi surpreendente observar que DEIPA e TIPA não foram capazes de aumentar a resistência que se comparasse à amostra de cimento Portland puro em 28 dias, fornecendo, assim, uma substituição verdadeira do cimento sem perda de resistência.
[061]Embora essa invenção tenha sido especialmente mostrada e descrita com referências a modalidades de exemplo da mesma, será entendido pelos técnicos no assunto que várias alterações na forma e em detalhes podem ser efetuadas sem que se desviem do âmbito da invenção abrangido pelas reivindicações anexadas.
Claims (1)
- REIVINDICAÇÕES1. Composição cimentícia, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende: um cimento hidratável, calcário, ou mistura destes na quantidade de 95 a 30% em peso com base no peso seco total da composição; uma argila calcinada compreendendo Fe203 em uma quantidade de 1% a 15% em peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 70% com base no peso seco total da composição cimentícia; e pelo menos uma alcanolamina terciária na quantidade de 0,002% a 0,2% em peso com base no peso seco total da composição cimentícia.2. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que compreendendo cimento hidratável, em que a razão cimento hidratável/argila calcinada é 2:1 a 1:4 em peso.3. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende cimento hidratável, em que a razão cimento hidratável/argila calcinada é 1:1 a 1:4 em peso.4. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende calcário, em que a relação calcário/argila calcinada é 3:1 a 1:5 em peso.5. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende calcário, em que a relação calcário/argila calcinada é 2:1 a 1:2 em peso.6. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que pelo menos uma alcanolamina é escolhida dentre dietanolisopropanolamina — (DEIPA), — N,N-bis(2-hidroxipropil)-N-(hidroxietil)amina (EDIPA), triisopropanolamina (TIPA) e trietanolamina (TEA), ou uma mistura destas.7. Composição de acordo com a reivindicação 6, CARACTERIZADA pelo fato de que pelo menos uma alcanolamina é DEIPA.8. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a argila calcinada compreende uma argila caulinita na quantidade de 30%-100% em peso seco total da argila calcinada.9. Composição de acordo com a reivindicação 8, CARACTERIZADA pelo fato de que a argila caulinita é derivada de oxissolo, ultissolo, alfissolo ou uma mistura destes.10. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a argila calcinada contém Fe203 em uma quantidade de 1,5% a 8% em peso da argila calcinada.11. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que a argila calcinada contém Fe203 em uma quantidade de 2,0% a 8% em peso da argila calcinada.12. Composição de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende ainda pelo menos um aditivo escolhido dentre plastificantes (p. ex., superplastificantes), aceleradores, retardadores, incorporadores de ar, antiespumantes, agentes redutores de retração, fibras, auxiliares de moagem, melhoradores da resistência ou uma mistura destes.13. Composição de acordo com a reivindicação 12, CARACTERIZADA pelo fato de que pelo menos um aditivo é um polímero plastificante ou superplastificante do tipo pente à base de policarboxilato, compreendendo uma cadeia principal e grupos de (poli)oxialquileno ligados à estrutura da cadeia principal por porções éter.14. Composição aditiva para aumentar a resistência em composições cimentícias que contêm cimento Portland, calcário, ou mistura destes, CARACTERIZADA pelo fato de que a composição aditiva compreende: argila calcinada contendo Fe203 em uma quantidade de 1%-15% em peso com base no peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 95% com base no peso seco total da composição aditiva; e pelo menos uma alcanolamina — terciária escolhida dentre dietanolisopropanolamina, triisopropanolamina e trietanolamina, ou mistura destas, a quantidade de pelo menos uma alcanolamina terciária presente sendo a quantidade de 0,002% a 0,2% em peso com base no peso total da composição aditiva.15. Composição aditiva de acordo com a reivindicação 14 CARACTERIZADA pelo fato de que pelo menos uma alcanolamina terciária é dietanolisopropanolamina.16. Método, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: introduzir em cimento, calcário, ou mistura destes, uma composição aditiva definida na reivindicação 14.17. Método para produção de cimento, calcário, ou mistura destes, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: introduzir no cimento, calcário, ou mistura destes, durante a moagem, argila calcinada contendo Fe203 na quantidade de 1% a 15% em peso com base no peso da argila calcinada, a argila calcinada estando presente na quantidade de 5% a 70% com base no peso do cimento e calcário; e pelo menos uma alcanolamina — terciária escolhida dentre dietanolisopropanolamina, triisopropanolamina e trietanolamina, ou mistura destes, a quantidade de pelo menos uma alcanolamina terciária presente sendo a quantidade de 0,002% a 0,2% em peso com base no peso do cimento e calcário.18. Método de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que a argila calcinada e pelo menos uma alcanolamina terciária são introduzidas como uma composição previamente misturada de aditivos.19. Método de acordo com a reivindicação 17, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende ainda introduzir, no cimento, calcário, ou mistura destes, durante a moagem, pelo menos um aditivo escolhido dentre plastificantes (p. ex., superplastificantes), aceleradores, retardadores, incorporadores de ar,antiespumantes, agentes redutores de retração, fibras, auxiliares de moagem, melhoradores da resistência ou uma mistura destes.20. Método de acordo com a reivindicação 19, CARACTERIZADO pelo fato de que pelo menos um aditivo é um polímero plastificante ou superplastificante do tipo pente à base de policarboxilato, o qual compreende uma estrutura de cadeia principal e grupos de (poli) oxialquileno ligados à estrutura da cadeia principal por porções éter.Figura 1A E 2500P [x 2 2000 =Ê Em .. < à: O — 10000 ke) oE & S 500.0É õ 8 Ss oo o o 10 20 3o F) Tempo (horas) Legenda A: Argila calcinada 3 B: Argila calcinada 3 com DEIPA Figura 1B2000.0 E 1800.0 > o 1600.0 o VP 1400.0 = o 1200.0 o”E 2 1000.0 oB on o 800.0 kc) o 600.0 & & o 400.0 Ss 200.0 -É o 0.0 o o 10 20 30 40 Tempo (horas) Legenda A: Argila calcinada 3 B: Argila calcinada 3 com DEIPAFigura 1C50.0 É 45.0 So 40.0 ci > 35.0 T 30.0 .*. ã + 25.0 *B zZ o 20.0 kc) 8 15.0 & o 10.0E 8 5.0 2 8 0.0 o 10 20 30 40 Tempo (horas) Legenda A: Argila calcinada 3 B: Argila calcinada 3 com DEIPA Figura 2 100 go eaao5? õ 80 20552, E 28? o E» 70 a = Pr z 60 2” —A E so ” 7--B 3 4o 3” Ns ã S DD o 30 ” k= = 2 20 ” 2 S u 10 F o o 5 10 15 20 Tempo (horas) Legenda A : Amostra do branco com argila calcinada 1 B: Amostra de DEIPA com argila calcinada 1 C: Amostra de TEA com argila calcinada 1 D: Amostra de TIPA com argila calcinada 1Figura 3 120 FR 10 a2/ÊÉ F o oE DA o 2, o 80 ”P o 2% = E 60 — A Ss ==-B 8 o 40 "o o L 20 o o 5 10 15 20 Tempo (horas) Legenda A: Amostra do branco com argila calcinada 2 B: Amostra de DEIPA com argila calcinada 2 Figura 4 60 vç 2 = so à 8 S N E AR o 40 = H N E NE . o TN HN: 8 S SN S e =D aos N E NE NE o 8 N RN NY É, N SN N N N 1 3 7 14 28 60 Tempo (horas Legenda ( ) A: OPC B: Cimento de calcário com argila calcinada 1 C: Cimento de calcário com argila calcinada 1 e DEIPA D: Cimento de calcário com argila calcinada 1 e TIPA E: Cimento de calcário com argila calcinada 1 e TEA
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