BR112020003912A2 - sílica esférica para oclusão tubular - Google Patents

Abstract

  Partículas esféricas de sílica e/ou silicato que têm um tamanho mediano de partícula d50 de 1 a 5 µm, um tamanho de partícula d95 de menos que 8 µm, uma absorção de óleo de 40 a 100 cm3/100 g, uma densidade de compactação de 0,32 a 0,96 g/cm3 (20 a 60 lb/ft3) e um fator de esfericidade (S80) de pelo menos 0,9 são reveladas, bem como métodos para produzir essas partículas esféricas, e composições dentífricas contendo as partículas esféricas.

Description

“SÍLICA ESFÉRICA PARA OCLUSÃO TUBULAR” ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[0001] A sensibilidade dentária é um problema comum para muitas pessoas e é cada vez mais frequente na população em envelhecimento. A afecção ocorre à medida que a camada protetora de esmalte sobre os dentes e/ou as gengivas regride e expõe a camada de dentina. A dentina é um material muito menos mineralizado que é composto por conteúdo mineral (hidroxil apatita) e orgânico (colágeno). A camada de dentina também é porosa, com túbulos redondos que se estendem da raiz do dente para fora e permitem a transferência de nutrientes para diferentes partes do dente. Quando esses túbulos são expostos a estímulos externos, como calor, frio ou polissacarídeos, postulou-se que o fluido nos túbulos tem sua pressão alterada (devido à expansão/contração) e causa a dor associada a dentes sensíveis. O nitrato de potássio é comumente adicionado a formulações de creme dental para dentes sensíveis para agir como um agente de bloqueio de nervo, em que os íons de potássio interferem na habilidade do dente de enviar sinais de dor para o cérebro. As condições responsáveis pela dor ainda estão presentes; no entanto, a dor não é mais sentida após uma concentração suficiente de íons de potássio ser aumentada na região. Já que é recomendado que os cremes dentais de nitrato de potássio não sejam usados por um período de mais de duas semanas contínuas, outros agentes de redução de sensibilidade são tipicamente usados individualmente ou em conjunto com nitrato de potássio. Agentes remineralizantes, os quais promovem a formação de nova hidroxil apatita através da precipitação de íons de cálcio e fosfato solúveis que restauram a superfície do esmalte, podem ser usados (por exemplo, materiais do tipo biovidro Novamin). Esses materiais introduzem um conjunto único de desafios de formulação, já que os ingredientes tipicamente precisam permanecer separados antes da aplicação (tubo duplo ou formulação hidrofóbica), e não são tipicamente compatíveis com fluoreto de sódio (íons de Ca).

[0002] Técnicas de oclusão tubular, nas quais um bloqueio físico do túbulo com uma partícula ocorre, também podem ser usadas. Certas partículas de sílica podem ocluir os túbulos, e sua afinidade em relação à hidroxiapatita pode ser modificada com a adição de um material de aduto. Tipicamente, as partículas de sílica têm que ser moídas por ar para alcançar a distribuição de tamanho de partícula adequada que é necessária para ajuste em um túbulo (por exemplo, 2-3 µm). A adição desses materiais de sílica pode ser usada para oclusão tubular, porém tais materiais fornecem acúmulo de viscosidade substancial – funcionando como uma sílica espessante – e não fornecem limpeza significativa. Sílicas de estrutura inferior podem ser usadas, porém problemas com a moagem, como níveis de brilho menores e contaminação por metal-traço (da moagem), podem resultar em atributos inaceitáveis. A natureza abrasiva desses materiais em relação ao esmalte (medida por REA) pode tender a remover hidroxiapatita amorfa à medida que um novo esmalte está se formando.

[0003] Portanto, seria benéfico fornecer materiais de sílica com desempenho de oclusão tubular melhorado, porém que ainda mantêm um desempenho de limpeza em uma composição dentífrica. Consequentemente, a presente invenção é principalmente voltada para essas finalidades.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0004] Este sumário é fornecido para introduzir uma seleção de conceitos de uma forma simplificada que são descritos adicionalmente abaixo na descrição detalhada. Este sumário não pretende identificar recursos necessários ou essenciais da matéria reivindicada. Este sumário também não é destinado a ser usado para limitar o escopo da matéria reivindicada.

[0005] As partículas de sílica e/ou silicato que podem ser usadas para oclusão tubular são reveladas e descritas no presente documento. De acordo com um aspecto desta invenção, tais partículas de sílica e/ou silicato podem ter (i) um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 5 µm, (ii) um tamanho de partícula d95 de menos de ou igual a cerca de 8 µm, (iii) uma absorção de óleo em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 100 cm3/100 g, (iv) uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,32 a cerca de 0,96 g/cm3 (20 a cerca de 60 lb/ft3), e (v) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9. Essas partículas de sílica e/ou silicato têm um formato ou morfologia esférica e podem ser produzidas com o uso de um processo de reator em loop contínuo.

[0006] Também são revelados no presente documento composições dentífricas contendo as partículas esféricas de sílica e/ou silicato, tipicamente em quantidades na faixa de 0,5-50 % em peso, e métodos de uso das partículas e composições de sílica e/ou silicato.

[0007] Tanto o sumário acima quanto a descrição detalhada a seguir fornecem exemplos e são exemplificativas apenas. Consequentemente, o sumário acima e a descrição detalhada a seguir não devem ser consideradas como restritivas. Além disso, recursos ou variações podem ser fornecidos além daqueles estabelecidos no presente documento. Por exemplo, certos aspectos podem ser direcionados a várias combinações e subcombinações de recursos descritos na descrição detalhada.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[0008] A FIG. 1 é uma Microscopia Eletrônica de Varredura da sílica do Exemplo 2A.

[0009] As FIGS. 2A-2E são fotografias que ilustram a preparação do dente e o processo de seccionamento.

[0010] A FIG. 3 é uma fotografia de microscópio óptico de uma seção de dente montada.

[0011] A FIG. 4 é uma fotografia de microscópio óptico de uma seção de dente montada após escovação com a formulação de creme dental do Exemplo 2B.

[0012] A FIG. 5 é uma Microscopia Eletrônica de Varredura de uma seção de dente montada após escovação com a formulação de creme dental do Exemplo 2B.

[0013] As FIGS. 6A-6C são fotografias de mapeamento por EDS da superfície da dentina após escovação com as formulações de creme dental do Exemplo 2B.

[0014] A FIG. 7 é uma Microscopia Eletrônica de Varredura de uma seção de dente montada após escovação com a formulação de creme dental do Exemplo 1B.

[0015] A FIG. 8 é uma fotografia de mapeamento por EDS da superfície da dentina após escovação com a formulação de creme dental do Exemplo 1B.

DEFINIÇÕES

[0016] Para definir mais claramente os termos usados no presente documento, as definições a seguir são fornecidas. A menos que seja indicado de outro modo, as definições a seguir são aplicáveis a esta revelação. Se um termo é usado nesta revelação, porém não é especificamente definido no presente documento, a definição do IUPAC Compendium of Chemical Terminology, 2a Edição (1997), pode ser aplicada, desde que aquela definição não seja conflitante com qualquer outra revelação ou definição aplicada no presente documento ou não torne indefinida ou não viabilizada qualquer reivindicação à qual aquela definição é aplicada. Se qualquer definição ou uso fornecido por qualquer documento incorporado no presente documento a título de referência for conflitante com a definição ou uso fornecido no presente documento, a definição ou uso fornecido no presente documento prevalece.

[0017] No presente documento, recursos da matéria são descritos de tal modo que, dentro de aspectos particulares, uma combinação de diferentes recursos possa ser contemplada. Para cada aspecto e cada recurso revelado no presente documento, todas as combinações que não afetam de modo prejudicial os projetos, composições, processos ou métodos descritos no presente documento são contempladas e podem ser alteradas, com ou sem descrição explícita da combinação particular. Consequentemente, a menos que seja indicado explicitamente de outro modo, qualquer aspecto ou recurso revelado no presente documento pode ser combinado para descrever projetos, composições, processos ou métodos inventivos consistentes com a presente revelação.

[0018] Embora composições e métodos sejam descritos no presente documento como “compreendendo” vários componentes ou etapas, as composições e os métodos também podem “consistir essencialmente” ou “consistir” nos vários componentes ou etapas, a menos que seja indicado de outro modo.

[0019] Os termos “um”, “uma”, “o” e “a” são destinados a incluir diversas alternativas, por exemplo, pelo menos uma, a menos que seja especificado de outro modo.

[0020] Em geral, grupos de elementos são indicados com o uso do esquema de numeração indicado na versão da tabela periódica de elementos publicados em Chemical and Engineering News, 63(5), 27, 1985. Em alguns exemplos, um grupo de elementos pode ser indicado com o uso de um nome comum atribuído ao grupo; por exemplo, metais alcalinos para os elementos do Grupo 1, metais alcalinos terrosos para elementos do Grupo 2 e assim por diante.

[0021] Embora quaisquer métodos e materiais similares ou equivalentes àqueles descritos no presente documento possam ser usados na prática ou nos testes da invenção, os métodos e materiais típicos são descritos no presente documento.

[0022] Todas as publicações e patentes mencionadas no presente documento são incorporadas no presente documento a título de referência com o propósito de descrever e revelar, por exemplo, as construções e metodologias que são descritas nas publicações, as quais podem ser usadas em conjunto com a invenção descrita no presente documento.

[0023] Diversos tipos de faixas são revelados na presente invenção. Quando uma faixa de qualquer tipo é revelada ou reivindicada, a intenção é revelar ou reivindicar individualmente cada número possível que tal faixa poderia abranger na medida do possível, incluindo pontos finais da faixa, bem como quaisquer subfaixas e combinações de subfaixas abrangidas nas mesmas. Como um exemplo representativo, a área de superfície BET das partículas de sílica e/ou silicato pode estar em certas faixas em vários aspectos desta invenção. Através de uma revelação de que a área de superfície BET pode estar em uma faixa de cerca de 25 a cerca de 100 m2/g, a intenção é citar que a área de superfície pode ser qualquer área de superfície dentro da faixa e, por exemplo, pode ser igual a cerca de 25, cerca de 30, cerca de 40, cerca de 50, cerca de 60, cerca de 70, cerca de 80, cerca de 90 ou cerca de 100 m2/g. Adicionalmente, a área de superfície pode estar dentro de qualquer faixa de cerca de 25 a cerca de 100 m2/g (por exemplo, de cerca de 45 a cerca de 90 m2/g), e isso também inclui qualquer combinação de faixas entre cerca de 25 e cerca de 100 m2/g (por exemplo, a área de superfície pode estar em uma faixa de cerca de 25 a cerca de 50 m2/g ou de cerca de 70 a cerca de 90 m2/g). Do mesmo modo, todas as outras faixas reveladas no presente documento deveriam ser interpretadas de maneira similar a esse exemplo.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[0024] São reveladas no presente documento geralmente partículas esféricas de sílica e/ou silicato que podem ser caracterizadas por (i) um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 5 µm, (ii) um tamanho de partícula d95 de menos de ou igual a cerca de 8 µm, (iii) uma absorção de óleo em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 100 cm3/100 g, (iv) uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,32 a cerca de 0,96 g/cm3 (20 a cerca de 60 lb/ft3), e (v) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9.

[0025] Métodos de produção dessas partículas esféricas de sílica e/ou silicato, composições dentífricas contendo as partículas esféricas e métodos de tratamento com o uso das partículas esféricas e composições dentífricas também são revelados e descritos no presente documento. PARTÍCULAS ESFÉRICAS DE SÍLICA / SILICATO

[0026] De acordo com aspectos da presente invenção, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato com oclusão tubular melhorada podem ter as seguintes características: (i) um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 5 µm, (ii) um tamanho de partícula d95 de menos de ou igual a cerca de 8 µm, (iii) uma absorção de óleo em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 100 cm3/100 g, (iv) uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,32 a cerca de 0,96 g/cm3 (20 a cerca de 60 lb/ft3), e (v) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9. Em aspectos adicionais, tais partículas de sílica e/ou silicato de acordo com a presente invenção também podem ser qualquer uma das características ou propriedades fornecidas abaixo, e em qualquer combinação.

[0027] Em um aspecto, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ter um tamanho de partícula relativamente pequeno de média. Frequentemente, o tamanho mediano de partícula (d50) e/ou tamanho médio de partícula (média) podem estar dentro de uma faixa de cerca de 1 a cerca de 5, de cerca de 1 a cerca de 4,5, de cerca de 1 a cerca de 4, de cerca de 1,5 a cerca de 5, de cerca de 1,5 a cerca de 4,5,

ou de cerca de 1,5 a cerca de 4 µm, e similares. Em alguns aspectos, o tamanho mediano de partícula (d50) e/ou tamanho médio de partícula (média) podem estar dentro de uma faixa de cerca de 2 a cerca de 5, de cerca de 2 a cerca de 4,5, de cerca de 2 a cerca de 4, ou de cerca de 2,5 a cerca de 3,8 µm. Outras faixas adequadas para os tamanhos medianos e médios de partícula são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0028] Em um aspecto, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ter um distribuição de tamanho de partícula estreita, como demonstrado pelo tamanho de partícula d95. Frequentemente, o tamanho de partícula d95 pode ser de menos de ou igual a cerca de 8 µm, menos de ou igual a cerca de 7,5 µm, menos de ou igual a cerca de 7 µm, menos de ou igual a cerca de 6,5 µm, menos de ou igual a cerca de 6 µm, ou menos de ou igual a cerca de 5,5 µm. A distribuição de tamanho de partícula estreita também pode ser demonstrada no percentual em peso do resíduo de 325 mesh (quantidade retida em uma peneira de 325 mesh), o qual pode ser geralmente menor que ou igual a cerca de 0,9 % em peso. Em alguns aspectos, o resíduo de 325 mesh pode ser de menos de ou igual a cerca de 0,7 % em peso, menos de ou igual a cerca de 0,5 % em peso, menos de ou igual a cerca de 0,3 % em peso, menos de ou igual a cerca de 0,2 % em peso, ou menos de ou igual a cerca de 0,1 % em peso. Outras faixas adequadas para o tamanho de partícula d95 e o resíduo de 325 mesh estão prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0029] Geralmente, as partículas de sílica e/ou silicato podem ter uma absorção de óleo relativamente baixa, tipicamente em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 100 cm3/100 g, ou de cerca de 45 a cerca de 90 cm3/100 g, em alguns aspectos desta invenção. Em outros aspectos, a absorção de óleo pode estar na faixa de cerca de 50 a cerca de 85 cm3/100 g, ou de cerca de 60 a cerca de 80 cm3/100 g. Outras faixas adequadas para a absorção de óleo estão prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0030] Embora sem limitação, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ter uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,32 a cerca de 0,96 g/cm3 (20 a cerca de 60 lb/ft3) em um aspecto da invenção. Em outro aspecto, a densidade de compactação pode estar em uma faixa de cerca de 0,4 a cerca de 0,88 g/cm³ (25 a cerca de 55 lb/ft3), de cerca de 0,4 a cerca de 0,8 g/cm³ (25 a cerca de 50 lb/ft3), ou de cerca de 0,48 a cerca de 0,8 g/cm³ (30 a cerca de 50 lb/ft3). Em ainda um outro aspecto, a densidade de compactação pode estar na faixa de cerca de 0,56 a cerca de 0,96 g/cm³ (35 a cerca de 45 lb/ft³). Outras faixas adequadas para a densidade de compactação são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0031] A esfericidade das partículas esféricas de sílica e/ou silicato pode ser quantificada por um fator de esfericidade (S80), o qual é tipicamente maior que ou igual a cerca de 0,85, maior que ou igual a cerca de 0,88 ou maior que ou igual a cerca de 0,9. O fator de esfericidade (S80) é determinado como a seguir. Uma imagem de SEM da amostra de partícula de sílica e/ou silicato é ampliada 20000 vezes, a qual é representativa da amostra de partícula de sílica e/ou silicato, e é importada para o software de imageamento fotográfico, e o contorno de cada partícula (bidimensionalmente) é traçado. As partículas que estão próximas umas das outras, mas não presas umas às outras, devem ser consideradas partículas separadas para essa análise. As partículas contornadas são então preenchidas com cor, e a imagem é importada para o software de caracterização de partícula (por exemplo, IMAGE-PRO PLUS disponível junto à Media Cybernetics, Inc., Bethesda, Md.) capaz de determinar o perímetro e a área das partículas. A esfericidade das partículas pode ser então calculada de acordo com a equação, Esfericidade = (perímetro)2 dividido por (4π x área), em que o perímetro é o perímetro medido por software derivado do traço contornado das partículas, e em que a área é a área medida por software no perímetro traçado das partículas.

[0032] O cálculo de esfericidade é realizado para cada partícula que se encaixa completamente na imagem de SEM. Esses valores são então classificados por valor, e os 20 % mais baixos desses valores são descartados. Os 80 % restantes desses valores são promediados para obter o fator de esfericidade (S80). Informações adicionais sobre esfericidade podem ser encontradas nas Patentes US nº

8.945.517 e 8.609.068, incorporadas no presente documento a título de referência em sua totalidade.

[0033] Em um aspecto desta invenção, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ter um fator de esfericidade (S80) maior que ou igual a cerca de 0,85, ou maior que ou igual a cerca de 0,88, enquanto, em outro aspecto, o fator de esfericidade (S80) pode ser maior que ou igual a cerca de 0,9. Ainda em outro aspecto, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ser caracterizadas por um fator de esfericidade (S80) maior que ou igual a cerca de 0,92 e, ainda em outro aspecto, as partículas de sílica e/ou silicato podem ser caracterizadas por um fator de esfericidade (S80) maior que ou igual a cerca de 0,94. Como uma pessoa versada na técnica reconheceria prontamente, uma esfera tridimensional (ou círculo bidimensional) terá um fator de esfericidade (S80) igual a 1.

[0034] As partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ter qualquer área de superfície adequada, geralmente uma área de superfície BET na faixa de cerca de 25 a cerca de 100 m2/g. Frequentemente, a área de superfície BET pode estar dentro de uma faixa de cerca de 35 a cerca de 95, de cerca de 40 a cerca de 90 ou de cerca de 45 a cerca de 95 m2/g. Em aspectos adicionais, a área de superfície BET pode estar em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 100, de cerca de 20 a cerca de 80, de cerca de 50 a cerca de 100, de cerca de 60 a cerca de 100, de cerca de 40 a cerca de 85, de cerca de 50 a cerca de 80, ou de cerca de 55 a cerca de 80 m2/g, e similares. Outras faixas adequadas para a área de superfície BET estão prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0035] Adicionalmente, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ser menos abrasivas, como demonstrado por um valor de abrasão de Einlehner na faixa de cerca de 1 a cerca de 15 mg perdidos/100000 revoluções. Por exemplo, o valor de abrasão de Einlehner pode estar em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 10; alternativamente, de cerca de 2 a cerca de 12; ou alternativamente, de cerca de 2 a cerca de 7 mg perdidos/100000 revoluções. Outras faixas adequadas para o valor de abrasão de Einlehner são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0036] Em outro aspecto, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ter absorção de água relativamente baixa. Por exemplo, a absorção de água pode estar em uma faixa de cerca de 55 a cerca de 115 cm3/100 g, de cerca de 70 a cerca de 100 cm3/100 g ou de cerca de 65 a cerca de 90 cm3/100 g. Outras faixas adequadas para a absorção de água são prontamente evidentes a partir desta revelação.

[0037] Nesses e outros aspectos, qualquer uma das partículas esféricas de sílica e/ou silicato pode ser amorfa, pode ser sintética ou pode ser tanto amorfa quanto sintética. Além disso, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem compreender partículas de sílica e/ou silicato precipitadas em aspectos particulares desta invenção, embora sem limitação.

[0038] Em um aspecto desta invenção, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem compreender partículas de sílica, enquanto, em outro aspecto, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem compreender partículas de silicato e, ainda em outro aspecto, as partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem compreender partículas de sílica e silicato (por exemplo, uma mistura de partículas de sílica e silicato). Quando as partículas esféricas contêm partículas de silicato, qualquer material de silicato adequado pode ser usado, sendo que exemplos não limitantes do mesmo podem incluir partículas de silicato de cálcio, partículas de silicato de magnésio, partículas de aluminossilicato de sódio (ou outros aluminossilicatos de metal alcalino), partículas de aluminossilicato de magnésio e sódio (ou outros aluminossilicatos de metal alcalino modificados por metal alcalinoterroso) e similares, bem como combinações dos mesmos.

PROCESSOS PARA PRODUÇÃO DE PARTÍCULAS ESFÉRICAS

[0039] As partículas esféricas de sílica e/ou silicato reveladas no presente documento não são limitadas a nenhum procedimento de síntese particular. No entanto, para alcançar a esfericidade desejada, um processo de reator em loop contínuo pode ser utilizado para formar as partículas esféricas de sílica e/ou silicato. Esse processo e o sistema de reator associado (o qual pode incluir um loop contínuo de um ou mais tubos de reator em loop) são descritos nas Patentes nº US 8.945.517 e 8.609.068, incorporadas no presente documento a título de referência em sua totalidade. Em geral, o processo em loop contínuo envolve (a) fornecer continuamente um ácido mineral e um silicato de metal alcalino em uma zona de reação em loop que compreende uma corrente de meio líquido, em que pelo menos uma porção do ácido mineral e do silicato de metal alcalino reage para formar um produto de sílica (por exemplo, as partículas de sílica e/ou silicato) no meio líquido da zona de reação em loop; (b) recircular continuamente o meio líquido através da zona de reação em loop; e (c) descarregar continuamente a partir da zona de reação em loop uma porção do meio líquido que compreende o produto de sílica. Tipicamente, os locais de fornecimento do ácido mineral e do silicato de metal alcalino para a zona de reação em loop são diferentes, e a taxa de fornecimento total de ácido e silicato é proporcional, e frequentemente igual, à taxa de descarga do meio líquido que contém o produto de sílica. Todo ou substancialmente todo o conteúdo dentro da zona de reação em loop é recirculado, por exemplo, a uma taxa na faixa de cerca de 50 % em volume por minuto (a taxa de recirculação, por minuto, é metade do volume total do conteúdo) a cerca de 1000 % em volume por minuto (a taxa de recirculação, por minuto, é dez vezes o volume total do conteúdo), ou de cerca de 75 % em volume por minuto a cerca de 500 % em volume por minuto.

COMPOSIÇÕES DENTÍFRICAS

[0040] As partículas esféricas de sílica e/ou silicato podem ser usadas em qualquer composição adequada e para qualquer aplicação de uso final adequada. Frequentemente, as partículas de sílica e/ou silicato podem ser usadas em aplicações de cuidados orais, como em uma composição dentífrica. A composição dentífrica pode conter qualquer quantidade adequada das partículas de sílica e/ou silicato, como de cerca de 0,5 a cerca de 50 % em peso, de cerca de 1 a cerca de 50 % em peso, de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso, de cerca de 10 a cerca de 40 % em peso ou de cerca de 10 a cerca de 30 % em peso, das partículas esféricas de sílica e/ou silicato. Essas porcentagens em peso são baseadas no peso total da composição dentífrica.

[0041] A composição dentífrica pode ser em qualquer forma adequada, como um líquido, pó ou pasta. Além das partículas de sílica e/ou silicato, a composição dentífrica pode conter outros ingredientes ou aditivos, sendo que exemplos não limitantes desses podem incluir um umectante, um solvente, um ligante, um agente terapêutico, um agente quelante, um espessante que não sejam as partículas de sílica e/ou silicato, um tensoativo, um abrasivo que não sejam as partículas de sílica e/ou silicato, um agente adoçante, um corante, um agente flavorizante, um conservante e similares, bem como qualquer combinação dos mesmos.

[0042] Umectantes servem para encorpar ou adicionar “textura suave à boca” para um dentífrico, bem como impedir que o dentífrico seque. Os umectantes adequados incluem polietileno glicol (em uma variedade de diferentes pesos moleculares), propileno glicol, glicerina (glicerol), eritritol, xilitol, sorbitol, manitol, lactitol e hidrolisados de amido hidrogenado e misturas dos mesmos. Em algumas formulações, umectantes estão presentes em uma quantidade de cerca de 20 a cerca de 50 % em peso, com base no peso da composição dentífrica.

[0043] Um solvente pode estar presente na composição dentífrica, em qualquer carga adequada, e usualmente o solvente compreende água. Quando usada, a água é preferencialmente desionizada e livre de impurezas, pode estar presente no dentífrico em cargas de 5 a cerca de 70 % em peso ou de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso, com base no peso da composição dentífrica.

[0044] Os agentes terapêuticos também podem ser usados nas composições desta invenção para fornecer a prevenção e tratamento de cáries dentárias, doença periodontal e sensibilidade à temperatura, por exemplo. Os agentes terapêuticos adequados podem incluir, porém sem limitação, fontes de fluoreto, como fluoreto de sódio, monofluorofosfato de sódio, monofluorofosfato de potássio, fluoreto de estanho, fluoreto de potássio, fluorossilicato de sódio, fluorossilicato de amônio e similares; fosfatos condensados como pirofosfato de tetrassódio, pirofosfato de tetrapotássio, di-hidrogênio pirofosfato dissódico, mono- hidrogênio pirofosfato trissódico; tripolifosfatos, hexametafosfatos, trimetafosfatos e pirofosfatos; agentes antimicrobianos, como triclosano, bisguanidas, como alexidina, clorexidina e gluconato de clorexidina; enzimas, como papaína, bromelaína, glucoamilase, amilase, dextranase, mutanase, lipases, pectinase, tanase e proteases; compostos de amônio quaternário, como cloreto de benzalcônio (BZK), cloreto de benzetônio (BZT), cloreto de cetilpiridínio (CPC) e brometo de domifeno; sais de metal, como citrato de zinco, cloreto de zinco e fluoreto de estanho; extrato de sanguinária e sanguinarina; óleo voláteis, como eucaliptol, mentol, timol e salicilato de metila; fluoretos de amina; peróxidos e similares. Os agentes terapêuticos podem ser usados em formulações dentífricas individualmente ou em combinação, e em qualquer nível ou dosagem terapeuticamente segura e eficaz.

[0045] Os agentes espessantes são úteis nas composições dentífricas para fornecer uma estrutura gelatinosa que estabiliza o creme dental contra a separação de fase. Os agentes espessantes adequados incluem espessantes de sílica; amido; glicerita de amido; gomas, como goma karaya (goma da sterculia), goma tragacanto, goma arábica, goma ghatti, goma acácia, goma xantana, goma guar e goma de celulose; silicato de alumínio e magnésio (Veegum); carragenana; alginato de sódio; ágar-ágar; pectina; gelatina; compostos de celulose, como celulose, carboximetil celulose, hidroxietil celulose, hidroxipropil celulose, hidroximetil celulose, hidroximetil carboxipropil celulose, metil celulose, etil celulose e celulose sulfatada; argilas naturais e sintéticas, como argilas hectorita; e misturas dos mesmos. Níveis típicos de agentes espessantes ou ligantes são de até cerca de 15 % em peso de um creme dental ou composição dentífrica.

[0046] Espessantes de sílica úteis para utilização em uma composição de creme dental, por exemplo, incluem, como um exemplo não limitante, uma sílica precipitada amorfa, como sílica ZEODENT 165. Outros espessantes de sílica não limitantes incluem produtos de sílica ZEODENT 153, 163 e/ou 167 e ZEOFREE 177 e/ou 265, todos disponíveis junto à J. M. Huber Corporation.

[0047] Tensoativos podem ser usados nas composições dentífricas da invenção para tornar as composições mais cosmeticamente aceitáveis. O tensoativo é preferencialmente um material detersivo que confere à composição propriedades detersivas e espumantes. Os tensoativos adequados são quantidades seguras e eficazes de tensoativos aniônicos, catiônicos, não iônicos, zwitteriônicos, anfotéricos e de betaína, como lauril sulfato de sódio, sulfonato de dodecil benzeno de sódio, metal alcalino ou sais de amônio de sarcosinato de lauroíla, sarcosinato de miristoíla, sarcosinato de palmitoíla, sarcosinato de estearoíla e sarcosinato de oleoíla, sorbitano monoestearato de polioxietileno, isostearato e laurato, lauril sulfoacetato de sódio, N-lauroil sarcosina, os sais de sódio, potássio e etanolamina de N-lauroil, N-miristoil ou N-palmitoil sarcosina, condensados de óxido de polietileno de alquil fenóis, cocoamidopropil betaína, lauramidopropil betaína, palmitil betaína e similares. Lauril sulfato de sódio é um tensoativo preferencial. O tensoativo está tipicamente presente nas composições da presente invenção em uma quantidade de cerca de 0,1 a cerca de 15 % em peso, de cerca de 0,3 a cerca de 5 % em peso ou de cerca de 0,3 a cerca de 2,5 % em peso.

[0048] As partículas de sílica e/ou silicato reveladas podem ser utilizadas individualmente como o abrasivo na composição dentífrica, ou como um aditivo ou coabrasivo com outros materiais abrasivos discutidos no presente documento ou conhecidos na técnica. Então, qualquer número de outros tipos convencionais de aditivos abrasivos pode estar presente nas composições dentífricas da invenção. Outras de tais partículas abrasivas incluem, por exemplo, carbonato de cálcio precipitado (PCC), carbonato de cálcio triturado (GCC), giz, bentonita, fosfato de dicálcio ou suas formas de di-hidrato, gel de sílica (individualmente e de qualquer estrutura), sílica precipitada, sílica precipitada amorfa (individualmente e de qualquer estrutura também), perlita, óxido de titânio, fosfato de dicálcio, pirofosfato de cálcio, alumina, alumina hidratada, alumina calcinada, silicato de alumínio, metafosfato de sódio insolúvel, metafosfato de potássio insolúvel, carbonato de magnésio insolúvel, silicato de zircônio, resinas termofixas particuladas e outros materiais abrasivos adequados. Tais materiais podem ser introduzidos nas composições dentífricas para personalizar as características de polimento da formulação- alvo.

[0049] Adoçantes podem ser adicionados à composição dentífrica (por exemplo, creme dental) para conferir um sabor agradável ao produto. Os adoçantes adequados incluem sacarina (como sacarina sódica, potássica ou cálcica), ciclamato (como um sal de sódio, potássio ou cálcio), acesulfame-K, taumatina, neo-hesperidina di-hidrocalcona, glicirrizina amoniada, dextrose, levulose, sacarose, manose e glicose.

[0050] Corantes podem ser adicionados para melhorar a aparência estética do produto. Os corantes adequados incluem, sem limitação, aqueles corantes aprovados por órgãos reguladores adequados, como a FDA e aqueles listados em European Food and Pharmaceutical Directives e incluem pigmentos, como TiO2, e cores, como corantes FD&C e D&C.

[0051] Agentes flavorizantes também podem ser adicionados a composições dentífricas. Os agentes flavorizantes adequados incluem, porém sem limitação, óleo de wintergreen, óleo de menta, óleo de hortelã, óleo de sassafrás e óleo de cravo, canela, anetol, mentol, timol, eugenol, eucaliptol, limão, laranja e outros de tais componentes flavorizantes para adicionar notas frutadas, notas de especiarias, etc. Esses agentes flavorizantes geralmente compreendem misturas de aldeídos, cetonas, ésteres, fenóis, ácidos e álcoois alifáticos, aromáticos e outros álcoois.

[0052] Conservantes também podem ser adicionados às composições da presente invenção para impedir crescimento bacteriano. Os conservantes adequados aprovados para uso em composições orais, como metilparabeno, propilparabeno e benzoato de sódio podem ser adicionados em quantidades seguras e eficazes.

[0053] Outros ingredientes podem ser usados na composição dentífrica, como agentes dessensibilizantes, agentes cicatrizantes, outros agentes preventivos de cáries, agentes quelantes/sequestrantes, vitaminas, aminoácidos, proteínas, outros agentes antiplaca/anticálculo, opacificantes, antibióticos, antienzimas, enzimas, agentes de controle de pH, agentes oxidantes, antioxidantes e similares.

MÉTODOS DE USO

[0054] Qualquer uma das partículas esféricas de sílica e/ou silicato e qualquer uma das composições reveladas no presente documento podem ser usadas nos métodos de tratamento. Por exemplo, um método de redução de sensibilidade dentária consistente com esta invenção pode compreender colocar qualquer uma das partículas esféricas (ou qualquer uma das composições) de sílica e/ou silicato reveladas no presente documento em contato com uma superfície dos dentes de um mamífero. Então, as partículas (ou composições) de sílica e/ou silicato podem ser aplicadas, ou entregues, na superfície do dente do mamífero por meio de escovação ou qualquer outra técnica adequada. Qualquer quantidade adequada das partículas (ou composições) de sílica e/ou silicato pode ser usada e por qualquer período de tempo adequado.

[0055] Em outro aspecto, um método para ocluir um túbulo dentinário em uma superfície de um dente de um mamífero consistente com esta invenção pode compreender colocar qualquer uma das partículas esféricas (ou qualquer uma das composições) de sílica e/ou silicato reveladas no presente documento em contato com a superfície do dente de um mamífero. Como acima, qualquer quantidade adequada das partículas (ou composições) de sílica e/ou silicato pode ser aplicada, ou entregue, à superfície do dente de um mamífero por meio de escovação ou qualquer outra técnica adequada e por qualquer período de tempo adequado.

EXEMPLOS

[0056] A invenção é adicionalmente ilustrada pelos exemplos a seguir, os quais não devem ser interpretados de qualquer maneira que imponha limitações ao escopo desta invenção. Vários outros aspectos, modificações e equivalentes desses, após a leitura da descrição no presente documento, podem ocorrer a uma pessoa versada na técnica sem que haja desvio do espírito da presente invenção ou do escopo das reivindicações anexas.

[0057] As áreas de superfície BET reveladas no presente documento foram determinadas em um Micromeritics TriStar II 3020 V1.03 com o uso do método de adsorção de nitrogênio BET de Brunaur et al., J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938), e tal técnica é bem conhecida por aqueles que são versados no assunto.

[0058] As áreas de superfície de CTAB reveladas no presente documento foram determinadas por absorção de CTAB (brometo de cetiltrimetilamônio) na superfície de sílica, o excesso foi separado por centrifugação e a quantidade determinada por titulação com lauril sulfato de sódio com o uso de um eletrodo de tensoativo. Especificamente, cerca de 0,5 gramas das partículas de sílica e/ou silicato foram colocados em um béquer de 250 ml com 100 ml de solução de CTAB (5,5 g/l), misturados em uma placa de agitação elétrica por 1 hora, então centrifugada por 30 min a 10000 RPM. Um ml de Triton X-100 a 10 % foi adicionado a 5 ml do sobrenadante claro em um béquer de 100 ml. O pH foi ajustado a 3-3,5 com HCl 0,1 N e o espécime foi titulado com lauril sulfato de sódio 0,01 M com o uso de um eletrodo de tensoativo (Brinkmann SUR1501-DL) para determinar o ponto final.

[0059] O tamanho mediano de partícula (d50) se refere ao tamanho de partícula para o qual 50 % da amostra tem um tamanho menor e 50 % da amostra tem um tamanho maior. O tamanho mediano de partícula (d50), o tamanho médio de partícula (média) e d95 foram determinados por meio do método de difração a laser com o uso de um instrumento Horiba LA

300. As partículas secas foram transferidas para o instrumento para análise.

[0060] Para densidade volumétrica e densidade de compactação, 20 gramas da amostra foram colocadas em um cilindro graduado com 250 ml com um fundo de borracha achatado. O volume inicial foi registrado e usado para calcular a densidade volumétrica dividindo-o pelo peso de amostra usado. O cilindro foi então colocado em uma máquina de densidade batida onde foi girado em um came a 60 RPM. O came é projetado para elevar e rebaixar o cilindro a uma distância de 5715 cm uma vez a cada segundo, até que o volume de amostra seja constante, tipicamente por 15 min. Esse volume final é registrado e usado para calcular a densidade compactada dividindo-o pelo peso da amostra usado.

[0061] O valor de abrasão de Einlehner é uma medida da dureza/abrasividade de partículas de sílica e/ou silicato, e é descrito em detalhes na Patente nº US 6.616.916, incorporada no presente documento a título de referência, e envolve um testador de abrasão AT-1000 de Einlehner geralmente usado como a seguir: (1) uma tela de fio de latão de Fourdrinier é pesada e exposta à ação de uma suspensão de sílica aquosa a 10 % por um período de tempo fixo; (2) a quantidade de abrasão é então determinada como miligramas de latão perdidos da tela de fio de Fourdrinier por 100000 revoluções (mg perdidos/100000 revoluções).

[0062] Valores de absorção de óleo foram determinados de acordo com o método de rub-out descrito em ASTM D281 com o uso de óleo de linhaça (cm3 de óleo absorvido por 100 g das partículas). Em geral, um maior nível de absorção de óleo indica uma partícula com um maior nível de grande porosidade de poro, também descrito como estrutura maior.

[0063] Os valores de absorção de água foram determinados com um reômetro de torque Absorciômetro “C” da C.W. Brabender Instruments, Inc. Aproximadamente 1/3 de uma xícara da amostra de sílica foi transferido para a câmara de mistura do Absorciômetro e misturado a 150 RPM. A água foi então adicionada a uma taxa de 6 ml/min, e o torque necessário para misturar o pó foi registrado. À medida que a água é absorvida pelo pó, o torque alcançará um máximo enquanto o pó passa de fluidizante para uma pasta. O volume total de água adicionado quando o torque máximo foi alcançado foi então padronizado como a quantidade de água que pode ser absorvida por 100 g de pó. Já que o pó foi usado em uma base como recebida (não seca previamente), o valor de umidade livre do pó foi usado para calcular um “valor AbC de água corrigido por umidade” pela equação a seguir. á 3 +% çã á = 100 −% /100

[0064] O Absorciômetro é comumente usado para determinar o número de óleo de negro de fumo de acordo com métodos B e C de ASTM D 2414 e ASTM D 3493.

[0065] Os valores de pH revelados no presente documento (5 % de pH) foram determinados em um sistema aquoso contendo 5 % em peso de sólidos em água desionizada com o uso de um medidor de pH.

[0066] O resíduo de 325 mesh (% em peso) da amostra de sílica foi medido utilizando uma Peneira Padrão Norte- americana nº 325, com 44 mícrons ou aberturas de 0,0043 cm

(0,0017 polegadas) (malha de fio de aço inoxidável), pesando uma amostra de 10,0 gramas em relação a 0,1 grama mais próximo na xícara de um misturador de 1 quarto Hamilton (Modelo nº 30), adicionando aproximadamente 170 ml de água destilada ou desionizada, e agitando a pasta fluida por pelo menos 7 min. A mistura foi transferida para a tela de 325 mesh e a água foi aspergida diretamente sobre a tela a uma pressão de 137,89 kPa (20 psig) por dois minutos, com a cabeça de aspersão mantida a cerca de 10,16 a 15,24 cm (quatro a seis polegadas) da tela. O resíduo restante foi então transferido para um vidro de relógio, seco em um forno a 150 °C por 15 min, então resfriado e pesado em um balança analítica. EXEMPLO 1A Partículas de sílica irregulares

[0067] A Tabela I resume certas propriedades do material de sílica comparativo 1A, o qual tem uma morfologia de partícula irregular e não esférica. O Exemplo 1A era um material de sílica convencional comercialmente disponível junto à Huber Engineered Materials. EXEMPLO 2A Partículas esféricas de sílica

[0068] Um processo de reator em loop contínuo (consultar, por exemplo, Patentes nº US 8.945.517 e 8.609.068) foi usado para produzir as partículas de sílica do Exemplo 2A, as quais têm uma morfologia esférica e uma distribuição de tamanho de partícula mais estreita (por exemplo, menos resíduo de 325 mesh no produto de sílica final). Nenhuma etapa de moagem foi usada.

[0069] Para o Exemplo 2A, 1,5 kg de sílica precipitada,

1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 l de silicato de sódio (3,32 MR, 13,3 %) e 20 l de água foram adicionados ao loop de recirculação, sucedidos por aquecimento a 83 °C com recirculação a 80 l/min com o Silverson operando a 60 Hz (3485 RPM). Silicato de sódio (3,32 MR, 13,3 %) e ácido sulfúrico (11,4 %) foram adicionados simultaneamente ao loop a uma taxa de silicato de 2,1 l/min e uma taxa de ácido suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de ácido era ajustada em conformidade para manter o pH. O ácido e o silicato foram adicionado sob essas condições por 40 minutos para purgar sílica indesejada do sistema antes que o material desejado fosse coletado. Após 40 minutos, o vaso de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto mantém a temperatura a aproximadamente 80 °C. Após a quantidade desejada de produto ser coletada, a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do loop foi circulado. O produto de sílica no vaso de coleta foi ajustado ao pH 6,0 com a adição manual de ácido sulfúrico e foi então filtrado e lavado a uma condutividade de ~ 1500 µS. O pH da pasta fluida foi então reajustado a pH 6,0 com ácido sulfúrico e a mesma foi seca por aspersão.

[0070] A Tabela I resume certas propriedades das partículas de sílica produzidas no Exemplo 2A, em comparação com as respectivas propriedades do Exemplo 1A. O Exemplo 2A tinha um tamanho mediano de partícula d50 de 3,1 µm, um tamanho de partícula d95 de 6,0 µm, uma absorção de óleo de 68 cm3/100 g e uma densidade de compactação de 0,64 g/cm3 (40 lb/ft3). A FIG. 1 representativa é uma imagem de SEM que demonstra a distribuição de tamanho de partícula estreita e a morfologia de partícula esférica do Exemplo 2A. O fator de esfericidade (S80) para o Exemplo 2A era maior que 0,9. EXEMPLOS 1B-2B Testes de formulações de creme dental e oclusão tubular

[0071] Amostras de sílicas 1A-2A foram usadas em formulações de creme dental 1B-2B como resumido na Tabela II. Já que a densidade volumétrica da sílica esférica de 3,1 µm do Exemplo 2A era cerca de 6 vezes aquela do Exemplo 1A, sílica esférica adicional foi adicionada à formulação 2B para manter o número de partículas de sílica na formulação aproximadamente igual (5 % em peso de 3,1 µm de sílica esférica no Exemplo 2B versus 0,8 % em peso da sílica do Exemplo 1A no Exemplo 1B).

[0072] Para o teste de oclusão tubular, incisivos bovinos foram obtidos a partir de um abatedouro local. Os dentes foram enxaguados em água e esterilizados em um autoclave, então enxaguados em água para remover qualquer tecido remanescente e armazenados em álcool isopropílico.

[0073] A FIG. 2A mostra um incisivo bovino antes do seccionamento. A superfície incisal do dente foi removida com uma roda de corte diamantada em uma ferramenta Dremel (FIG. 2B). O seccionamento foi feito cortando-se primeiramente as superfícies proximais (FIG. 2C) e então o dente remanescente foi cortado no sentido do comprimento a partir da superfície proximal em direção à raiz, mantendo-o paralelo à superfície labial do dente (FIG. 2D). Por fim, a seção do dente foi removida cortando-se a superfície labial de tal modo que a mesma encontre o corte no sentido do comprimento (FIG. 2E).

[0074] A seção do dente foi coloca com o esmalte voltado para baixo em um molde de Teflon com 1,9 cm x 1,27 cm x 1,27 cm (¾” x ½” x ½”). A resina de metacrilato (Yates Motloid, Chicago, IL) foi misturada e vertida no molde contendo a seção do dente e curada por 35 minutos. O dente incorporado em resina foi removido e então polido em uma Máquina de Polimento, Lapidação e Precisão Unipol-810 (MTI Corporation of Richmond, CA) com uma roda diamantada com grau de aspereza 2000 a 150 rpm.

[0075] O polimento foi realizado até que os túbulos dentinários estivessem expostos. As seções polidas foram então colocadas em uma solução de ácido láctico 50 mM contendo 0,1 % em peso de ácido poliacrílico por 30 minutos (como descrito por Karlinsky, et. Al., Journal of Dentistry and Oral Hygiene, Vol. 3 (2) páginas 22-29, fevereiro de 2011, incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade) para remover matéria orgânica e para desmineralizar a superfície da dentina. Após a lavagem ácida, as amostras foram enxaguadas com água desionizada por 20 segundos para remover qualquer ácido residual, sucedido por secagem de um dia para o outro à temperatura ambiente. Após as seções de dente montadas estarem completamente secas, foram marcadas e fotografadas a 100x com um microscópio óptico (consultar FIG. 3 representativa). As seções de dente montadas foram colocadas em um retentor UHMW Delrin, e um Testador de Abrasão Byk Gardner Modelo 5400 foi usado para os estudos de escovação. O testador de abrasão foi modificado para aceitar escovas de dente da Oral-B.

[0076] Primeiramente, a sílica esférica de 3,1 µm do Exemplo 2A foi avaliada. A formulação de creme dental do Exemplo 2B foi diluída para estudos de escovação a 1:3 em uma solução contendo 1 % em peso de glicerina e 0,1 % em peso de Cekol 2000 (C.P. Kelco, Atlanta, GA). A solução de creme dental foi misturada por 2 minutos com um misturador de alto cisalhamento Silverson modelo L4RT-A. A máquina de escovação foi ligada e a solução de creme dental foi bombeada sobre as seções de dente a uma taxa de 15 ml/min com uma bomba peristáltica Masterflex. A escovação foi suspendida após 300 escovadas, e as seções de dente foram enxaguadas com água desionizada por 20 segundos para remover creme dental residual. Após secagem à temperatura ambiente de um dia para o outro, as fotografias foram tiradas com um microscópio óptico a uma ampliação de 100x (consultar FIG. 4representativa) para determinar o impacto da escovação com a formulação de creme dental (Exemplo 2B) contendo as partículas esféricas de sílica de 3,1 µm (Exemplo 2A).

[0077] A partir da FIG. 4, constatou-se inesperadamente que as partículas da sílica esférica de 3,1 µm residiam nos túbulos dentinários – consultar as regiões brancas da imagem. A FIG. 5 é uma imagem de SEM da mesma dentina dentária vista nos FIGS. 3-4 após escovação com a formulação de creme dental 2B, a qual continha a sílica esférica de 3,1 µm. Na micrografia SEM da FIG. 5, observou-se, de modo inesperado, que a maioria dos túbulos foram ocluídos com as partículas esféricas de sílica de 3,1 µm.

[0078] As FIGS. 6A-6C ilustram o mapeamento por EDS (Espectroscopia Dispersiva Eletrônica, Oxford Instruments Inca com Penta FET) da superfície da dentina após escovação com a formulação de creme dental 2B, a qual continha a sílica esférica de 3,1 µm (Exemplo 2A). Na FIG. 6A (fósforo) e FIG. 6B (cálcio), os pontos pretos representam túbulos em que fósforo e cálcio, respectivamente, não estão presentes. Na FIG. 6C, os pontos brancos indicam que silício (a partir da sílica esférica de 3,1 µm) reside agora nos túbulos.

[0079] Para comparação, a formulação de creme dental 1B, a qual continha a sílica de 3,3 µm do Exemplo 1A – com uma morfologia de partícula não esférica e irregular – foi avaliada da mesma maneira que a formulação de creme dental 2B. O Exemplo 1A é um produto de sílica de partícula fina que foi previamente mostrado ocluindo os túbulos dentinários em algumas circunstâncias.

[0080] A FIG. 7 é uma imagem de SEM da dentina dentária após escovação com a formulação de creme dental 1B, a qual continha a sílica de 3,3 µm em formato não esférico e irregular. Em contraste com a micrografia de SEM da FIG. 5, observou-se que muito poucos túbulos foram ocluídos com as partículas de sílica do Exemplo 1A, apesar de terem aproximadamente o mesmo número de partículas de sílica presentes em ambas as formulações de creme dental. Claramente, a formulação de creme dental 1B resultou em uma oclusão tubular mínima e não foi eficaz como formulação de creme dental 2B.

[0081] O mapeamento por EDS na FIG. 8 também demonstra a oclusão tubular menos eficaz da formulação 1B, em que os pontos brancos indicam a presença de silício (em comparação com a FIG. 6C). Além disso, a distribuição de tamanho de partícula mais ampla da sílica do Exemplo 1A é evidente nas FIGS, 7-8, em contraste com a distribuição de tamanho de partícula estreita do Exemplo 2A.

[0082] Resumindo, os resultados indicam que a formulação de creme dental 2B (contendo as partículas esféricas de sílica de 3,1 µm do Exemplo 2A) era surpreendentemente mais propensa a ocluir os túbulos dentinários após escovação.

Sem se ater à teoria, acredita-se que o tamanho de partícula pequeno, a distribuição de tamanho de partícula estreita e a morfologia de partícula altamente esférica das partículas de sílica eram fatores significativos que levaram ao aumento da oclusão tubular.

Em contraste, a formulação de creme dental 1B (contendo as partículas de sílica de 3,3 µm de formato não esférico e irregular do Exemplo 1A) não era nem aproximadamente tão eficaz em oclusão tubular, provavelmente devido à natureza não esférica (analogia ao pino quadrado em buraco redondo) e distribuição de tamanho de partícula mais ampla (maior porcentagem de tamanhos de partícula grandes). Além disso, a sílica do Exemplo 2A pode fornecer um desempenho de limpeza superior àquele da sílica do Exemplo 1A, pelo menos devido ao valor inferior de absorção de óleo e às propriedades superiores de densidade volumétrica e de compactação.

Tabela I.

Exemplos 1A-2A.

Exemplo 1A 2A Einlehner (mg perdidos/100000 rev) 0,6 3,7 Área de Superfície de BET (m2/g) 94 67 Área de Superfície de CTAB (m2/g) 79 54 Absorção de Óleo (cm3/100 g) 227 68 Água AbC (cm3/100 g) 263 82 pH a 5 % 7,7 7,8 Umidade (%) 6,9 1,33 Tamanho Mediano de Partícula (µm) 3,3 3,1 Tamanho Médio de Partícula (µm) 3,6 3,4 Peso de Resíduo de 325 Mesh (%) < 0,1 < 0,1

Exemplo 1A 2A Sulfato de Sódio (%) 0,69 0,51 Densidade Volumétrica (g/cm3 (lb/ft3)) 0,78 (4,9) 0,44 (27,5) Densidade de Compactação (g/cm3 (lb/ft3)) 0,11 (6,9) 0,64 (40)

Tabela II.

Exemplos 1B-2B – Formulações de creme dental (todos os valores em % em peso). 1B 2B Sorbitol, 70,0 % 64,290 60,790 Água Desionizada 13,567 12,867 PEG-12 3,000 3,000 Cekol® 2000 0,400 0,400 Sacarina Sódica 0,200 0,200 Fluoreto de Sódio 0,243 0,243 Espessante Zeodent® 165 7,500 7,500 Sílica do Exemplo 2A 5,000 Sílica do Exemplo 1A 0,800 Abrasivo Zeodent® 120 10,000 10,000 Total 100,000 100,000

Claims (28)

REIVINDICAÇÕES

1. Partículas de sílica e/ou silicato caracterizadas por: (i) um tamanho mediano de partícula d50 em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 5 µm; (ii) um tamanho de partícula d95 de menos de ou igual a cerca de 8 µm; (iii) uma absorção de óleo em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 100 cm3/100 g; (iv) uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,32 a cerca de 0,96 g/cm3 (20 a cerca de 60 lb/ft3); e (v) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9.

2. Partículas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que o tamanho mediano de partícula d50 está em uma faixa de cerca de 1,5 a cerca de 4 µm.

3. Partículas, de acordo com a reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de que o tamanho mediano de partícula d50 está em uma faixa de cerca de 2 a cerca de 4,5 µm.

4. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-3, caracterizadas pelo fato de que o tamanho de partícula d95 é menor que ou igual a cerca de 7 µm.

5. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-3, caracterizadas pelo fato de que o tamanho de partícula d95 é menor que ou igual a cerca de 6 µm.

6. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-5, caracterizadas pelo fato de que a absorção de óleo está em uma faixa de cerca de 50 a cerca de 85 cm3/100 g.

7. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-5, caracterizadas pelo fato de que a absorção de óleo está em uma faixa de cerca de 60 a cerca de 80 cm3/100 g.

8. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-7, caracterizadas pelo fato de que a densidade de compactação está em uma faixa de cerca de 0,48 a cerca de 0,8 g/cm3 (30 a cerca de 50 lb/ft3).

9. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-7, caracterizadas pelo fato de que a densidade de compactação está em uma faixa de cerca de 0,56 a cerca de 0,8 g/cm3 (35 a cerca de 45 lb/ft3).

10. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-9, sendo as partículas de sílica e/ou silicato adicionalmente caracterizadas por um valor de abrasão de Einlehner em uma faixa de cerca de 1 a cerca de 10 mg perdidos/100000 revoluções.

11. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-9, sendo as partículas de sílica e/ou silicato adicionalmente caracterizadas por um valor de abrasão de Einlehner em uma faixa de cerca de 2 a cerca de 7 mg perdidos/100000 revoluções.

12. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-11, sendo as partículas de sílica e/ou silicato adicionalmente caracterizadas por uma área de superfície BET em uma faixa de cerca de 25 a cerca de 100 m2/g.

13. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-11, sendo as partículas de sílica e/ou silicato adicionalmente caracterizadas por uma área de superfície BET em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 90 m2/g.

14. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-13, sendo as partículas de sílica e/ou silicato adicionalmente caracterizadas por uma absorção de água (AbC) em uma faixa de cerca de 55 a cerca de 115 cm3/100 g.

15. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-13, sendo as partículas de sílica e/ou silicato adicionalmente caracterizadas por uma absorção de água (AbC) em uma faixa de cerca de 70 a cerca de 100 cm3/100 g.

16. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-15, sendo as partículas de sílica e/ou silicato adicionalmente caracterizadas por um resíduo de 325 mesh de menos de ou igual a cerca de 0,5 % em peso.

17. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-15, sendo as partículas de sílica e/ou silicato adicionalmente caracterizadas por um resíduo de 325 mesh de menos de ou igual a cerca de 0,2 % em peso.

18. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-17, caracterizadas pelo fato de que o fator de esfericidade (S80) é maior que ou igual a cerca de 0,92.

19. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-17, caracterizadas pelo fato de que o fator de esfericidade (S80) é maior que ou igual a cerca de 0,94.

20. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-19, sendo as partículas de sílica e/ou silicato caracterizadas por serem partículas de sílica e/ou silicato precipitadas.

21. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-20, sendo as partículas de sílica e/ou silicato caracterizadas por serem amorfas.

22. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-21, sendo as partículas de sílica e/ou silicato caracterizadas por compreenderem partículas de sílica precipitadas.

23. Partículas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-22, sendo as partículas de sílica e/ou silicato caracterizadas por compreenderem partículas de aluminossilicato de sódio, partículas de aluminossilicato de magnésio e sódio, partículas de silicato de cálcio, partículas de silicato de magnésio ou qualquer combinação dos mesmos.

24. Composição caracterizada por compreender as partículas de sílica e/ou silicato conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1-23.

25. Composição dentífrica caracterizada por compreender as partículas de sílica e/ou silicato conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1-23.

26. Composição dentífrica caracterizada por compreender de cerca de 0,5 a cerca de 50 % em peso das partículas de sílica e/ou silicato conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1-23.

27. Composição dentífrica caracterizada por compreender de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso das partículas de sílica e/ou silicato conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1-23.

28. Composição dentífrica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 25-27, sendo a composição caracterizada por compreender adicionalmente pelo menos um dentre um umectante, um solvente, um ligante, um agente terapêutico, um agente quelante, um espessante que não sejam as partículas de sílica e/ou silicato, um tensoativo, um abrasivo que não sejam as partículas de sílica e/ou silicato, um agente adoçante, um corante, um agente flavorizante e um conservante, ou qualquer combinação dos mesmos.