BR112020003990A2 - tamanho de partícula esférica de sílica para controle de rda - Google Patents
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Abstract
Partículas de sílica que têm um tamanho mediano de partícula d50 de pelo menos 6 µm, uma razão de (d90-d10)/d50 de 1,1 a 2,4, uma RDA a uma carga de 20 % em peso de 40 a 200, e um fator de esfericidade (S80) de pelo menos 0,9 são reveladas, bem como métodos para produzir essas partículas de sílica, e composições dentífricas contendo as partículas de sílica.
Description
[0001] A abrasão relativa de dentina (RDA) é um teste que é usado para ajustar os limites de segurança para cremes dentais e outras composições dentífricas. O teste de RDA envolve a medição da perda de dentina após escovação com uma formulação de creme dental de teste em relação ao pirofosfato de cálcio de controle (ajustado a 100).
[0002] As partículas esféricas de sílica, em comparação com partículas de sílica de formato não esférico ou irregular tradicionais, têm certas propriedades (como baixa abrasão de Einlehner) que são benéficas para seu uso em creme dental e outras aplicações dentífricas. No entanto, seria vantajoso que esses materiais esféricos de sílica também tivessem um desempenho de RDA melhorado. Consequentemente, a presente invenção está principalmente voltada para essas finalidades.
[0003] Este sumário é fornecido para introduzir uma seleção de conceitos de uma forma simplificada que são descritos adicionalmente abaixo na descrição detalhada. Este sumário não pretende identificar recursos necessários ou essenciais da matéria reivindicada. Este sumário também não é destinado a ser usado para limitar o escopo da matéria reivindicada.
[0004] As partículas de sílica com Abrasão Relativa de Dentina (RDA) reduzida são reveladas e descritas no presente documento. De acordo com um aspecto desta invenção, tais partículas de sílica podem ter (i) um tamanho mediano de partícula d50 de mais de ou igual a cerca de 6 µm, (ii) uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4, (iii) uma RDA a 20 % em peso com carga em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 200, e (iv) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9. Essas partículas de sílica têm um formato ou morfologia esférica e podem ser produzidas com o uso de um processo de reator em loop contínuo.
[0005] Também são reveladas no presente documento composições dentífricas contendo as partículas esféricas de sílica, tipicamente em quantidades na faixa de 0,5-50 % em peso e, mais frequentemente, na faixa de 5-35 % em peso.
[0006] Processos para produzir as partículas de sílica também são fornecidos no presente documento e um de tais processos pode compreender (a) fornecer continuamente um ácido mineral e um silicato de metal alcalino para uma zona de reação em loop que compreende uma corrente de meio líquido, em que pelo menos uma porção do ácido mineral e do silicato de metal alcalino reage para formar as partículas de sílica no meio líquido da zona de reação em loop, (b) recircular continuamente o meio líquido através da zona de reação em loop, e (c) descarregar continuamente a partir da zona de reação em loop uma porção do meio líquido que compreende as partículas de sílica. De modo benéfico, as etapas (a)-(c) podem ser conduzidas sob condições de baixo cisalhamento ou nenhum cisalhamento, resultando inesperadamente em uma morfologia de partícula mais redonda e mais esférica. Por exemplo, as zona de reação em loop podem ser configuradas sem uma tela de estator ou a zona de reação em loop pode compreender uma tela de estator com aberturas maiores que 3 mm2 em área de corte transversal. Adicional ou alternativamente, a frequência de cisalhamento na zona de reação em loop pode ser de menos de 1000000 interações/min.
[0007] Tanto o sumário acima quanto a descrição detalhada a seguir fornecem exemplos e são exemplificativas apenas. Consequentemente, o sumário acima e a descrição detalhada a seguir não devem ser consideradas como restritivas. Além disso, recursos ou variações podem ser fornecidos além daqueles estabelecidos no presente documento. Por exemplo, certos aspectos podem ser direcionados a várias combinações e subcombinações de recursos descritos na descrição detalhada.
[0008] A FIG. 1 é uma Microscopia Eletrônica de Varredura da sílica do Exemplo 1A.
[0009] A FIG. 2 é uma Microscopia Eletrônica de Varredura da sílica do Exemplo 2A.
[0010] A FIG. 3 é uma representação esquemática do aparelho de reator em loop contínuo usado para produzir os produtos de sílica dos Exemplos 3A-8A.
[0011] A FIG. 4 mostra Microscopias Eletrônicas de Varredura da sílica do Exemplo 3A.
[0012] A FIG. 5 mostra Microscopias Eletrônicas de Varredura da sílica do Exemplo 4A.
[0013] A FIG. 6 mostra Microscopias Eletrônicas de Varredura da sílica do Exemplo 5A.
[0014] A FIG. 7 mostra Microscopias Eletrônicas de Varredura da sílica do Exemplo 6A.
[0015] A FIG. 8 mostra Microscopias Eletrônicas de Varredura da sílica do Exemplo 7A.
[0016] A FIG. 9 mostra Microscopias Eletrônicas de Varredura da sílica do Exemplo 8A.
[0017] A FIG. 10 é um modelo para uma partícula esférica de 4 µm que interage com um túbulo dentinário de 2,5 µm.
[0018] A FIG. 11 é um modelo para partículas esféricas de tamanho de partícula crescente (4 µm, 5 µm, 6 µm, 10 µm) interagindo com túbulos dentinários de 2,5 µm.
[0019] A FIG. 12 é uma plotagem da profundidade de penetração, em uma túbulo dentinário com largura de 2,5 µm, versus diâmetro de partícula para uma esfera.
[0020] A FIG. 13 é uma plotagem da força necessária para rolar uma esfera para fora de um túbulo com largura de 2,5 µm como uma função de aumento de diâmetro de partícula para uma esfera.
[0021] Para definir mais claramente os termos usados no presente documento, as definições a seguir são fornecidas. A menos que seja indicado de outro modo, as definições a seguir são aplicáveis a esta revelação. Se um termo é usado nesta revelação, porém não é especificamente definido no presente documento, a definição do IUPAC Compendium of Chemical Terminology, 2a Edição (1997), pode ser aplicada, desde que aquela definição não seja conflitante com qualquer outra revelação ou definição aplicada no presente documento ou não torne indefinida ou não viabilizada qualquer reivindicação à qual aquela definição é aplicada. Se qualquer definição ou uso fornecido por qualquer documento incorporado no presente documento a título de referência for conflitante com a definição ou uso fornecido no presente documento, a definição ou uso fornecido no presente documento prevalece.
[0022] No presente documento, recursos da matéria são descritos de tal modo que, dentro de aspectos particulares, uma combinação de diferentes recursos possa ser contemplada. Para cada aspecto e cada recurso revelado no presente documento, todas as combinações que não afetam de modo prejudicial os projetos, composições, processos ou métodos descritos no presente documento são contempladas e podem ser alteradas, com ou sem descrição explícita da combinação particular. Consequentemente, a menos que seja indicado explicitamente de outro modo, qualquer aspecto ou recurso revelado no presente documento pode ser combinado para descrever projetos, composições, processos ou métodos inventivos consistentes com a presente revelação.
[0023] Embora composições e métodos sejam descritos no presente documento como “compreendendo” vários componentes ou etapas, as composições e os métodos também podem “consistir essencialmente” ou “consistir” nos vários componentes ou etapas, a menos que seja indicado de outro modo.
[0024] Os termos “um”, “uma”, “o” e “a” são destinados a incluir diversas alternativas, por exemplo, pelo menos uma, a menos que seja especificado de outro modo.
[0025] Em geral, grupos de elementos são indicados com o uso do esquema de numeração indicado na versão da tabela periódica de elementos publicados em Chemical and Engineering News, 63(5), 27, 1985. Em alguns exemplos, um grupo de elementos pode ser indicado com o uso de um nome comum atribuído ao grupo; por exemplo, metais alcalinos para os elementos do Grupo 1, metais alcalinos terrosos para elementos do Grupo 2 e assim por diante.
[0026] Embora quaisquer métodos e materiais similares ou equivalentes àqueles descritos no presente documento possam ser usados na prática ou nos testes da invenção, os métodos e materiais típicos são descritos no presente documento.
[0027] Todas as publicações e patentes mencionadas no presente documento são incorporadas no presente documento a título de referência com o propósito de descrever e revelar, por exemplo, as construções e metodologias que são descritas nas publicações, as quais podem ser usadas em conjunto com a invenção descrita no presente documento.
[0028] Diversos tipos de faixas são revelados na presente invenção. Quando uma faixa de qualquer tipo é revelada ou reivindicada, a intenção é revelar ou reivindicar individualmente cada número possível que tal faixa poderia abranger na medida do possível, incluindo pontos finais da faixa, bem como quaisquer subfaixas e combinações de subfaixas abrangidas nas mesmas. Como um exemplo representativo, a área superficial BET das partículas de sílica pode estar em determinadas faixas em vários aspectos desta invenção. Através de uma revelação de que a área de superfície BET pode estar em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 100 m2/g, a intenção é citar que a área de superfície pode ser qualquer área de superfície dentro da faixa e, por exemplo, pode ser igual a cerca de 20, cerca de 30, cerca de 40, cerca de 50, cerca de 60, cerca de 70, cerca de 80, cerca de 90 ou cerca de 100 m2/g. Adicionalmente, a área de superfície pode estar dentro de qualquer faixa de cerca de 20 a cerca de 100 m2/g (por exemplo, de cerca de 45 a cerca de 85 m2/g), e isso também inclui qualquer combinação de faixas entre cerca de 20 e cerca de 100 m2/g (por exemplo, a área de superfície pode estar em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 50 m2/g ou de cerca de 70 a cerca de 90 m2/g). Do mesmo modo, todas as outras faixas reveladas no presente documento deveriam ser interpretadas de maneira similar a esse exemplo.
[0029] São reveladas no presente documento partículas de sílica geralmente esféricas que podem ser caracterizadas por (i) um tamanho mediano de partícula d50 de mais de ou igual a cerca de 6 µm, (ii) uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4, (iii) uma RDA a 20 % em peso com carga em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 200, e (iv) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9. Métodos para produzir essas partículas esféricas de sílica e composições dentífricas contendo as partículas esféricas também são revelados e descritos no presente documento.
[0030] De acordo com aspectos da presente invenção, partículas esféricas de sílica com desempenho de RDA melhorado podem ter as seguintes características: (i) um tamanho mediano de partícula d50 de mais de ou igual a cerca de 6 µm, (ii) uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4, (iii) uma RDA a 20 % em peso com carga em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 200, e (iv) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9. Em aspectos adicionais, tais partículas de sílica de acordo com a presente invenção também podem ser qualquer uma das características ou propriedades fornecidas abaixo, e em qualquer combinação.
[0031] Em um aspecto, as partículas esféricas de sílica podem ter um tamanho de partícula de média relativamente grande. Frequentemente, o tamanho mediano de partícula (d50) e/ou tamanho médio de partícula (média) pode estar em uma faixa de cerca de 6 a cerca de 30, de cerca de 6 a cerca de 25 em um aspecto particular, de cerca de 6 a cerca de 20 em um aspecto particular, de cerca de 7 a cerca de 25 em um aspecto particular, de cerca de 7 a cerca de 20 em um aspecto particular e de cerca de 7 a cerca de 18 µm em um aspecto mais particular. Em outro aspecto, o tamanho mediano de partícula (d50) e/ou tamanho médio de partícula (média) pode estar em uma faixa de cerca de 8 a cerca de 25, de cerca de 8 a cerca de 20 em um aspecto particular, de cerca de 8 a cerca de 18 em um aspecto particular e de cerca de 8 a cerca de 15 µm em um aspecto mais particular. Outras faixas adequadas para os tamanhos medianos e médios de partícula são prontamente evidentes a partir desta revelação.
[0032] As partículas esféricas também têm uma distribuição de tamanho de partícula muito estreita, a qual pode ser quantificada pela razão de (d90-d10)/d50. Um valor mais baixo para a razão indica uma distribuição de tamanho de partícula mais estreita, enquanto um valor mais alto para a razão indica uma distribuição de tamanho de partícula mais ampla. Em geral, as partículas esféricas reveladas no presente documento podem ser caracterizadas por uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4. Em um aspecto, a razão de (d90-d10)/d50 pode estar em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,2, enquanto, em outro aspecto, a razão de (d90-d10)/d50 pode estar em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2. Ainda, em outro aspecto, a razão de (d90-d10)/d50 pode estar em uma faixa de cerca de 1,2 a cerca de 2,4, enquanto, ainda em outro aspecto, a razão de (d90-d10)/d50 pode estar em uma faixa de cerca de 1,2 a cerca de 2,2 e de cerca de 1,2 a cerca de 2 em um aspecto mais particular. Outras faixas adequadas para a razão de (d90- d10)/d50 são prontamente evidentes a partir desta revelação.
[0033] O teste de Abrasão Relativa de Dentina (RDA) é tipicamente realizado para confirmar que uma composição dentífrica, por exemplo, creme dental, é segura para o uso do consumidor, com o limite superior do teste definido em
250. De modo inesperado, os resultados fornecidos no presente documento demonstraram que, para as partículas esféricas de sílica consistentes com esta invenção, a RDA geralmente diminui à medida que o tamanho mediano de partícula (d50) e/ou o tamanho médio de partícula (média) aumenta. As partículas esféricas de sílica podem ser caracterizadas por uma RDA a uma carga de 20 % em peso em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 200 em um aspecto desta invenção, e de cerca de 50 a cerca de 190 em outro aspecto. Outras faixas ilustrativas e não limitantes para a RDA a uma carga de 20 % em peso podem incluir de cerca de 70 a cerca de 200, de cerca de 70 a cerca de 170 em um aspecto particular, de cerca de 85 a cerca de 180 em um aspecto particular e de cerca de 100 a cerca de 160 em um aspecto mais particular. Outras faixas adequadas para o RDA são prontamente evidentes a partir desta revelação.
[0034] A esfericidade das partículas esféricas de sílica pode ser quantificada por um fator de esfericidade (S80), o qual é tipicamente maior que ou igual a cerca de 0,85, maior que ou igual a cerca de 0,88 em um aspecto particular, e maior que ou igual a cerca de 0,9 em um aspecto mais particular. O fator de esfericidade (S80) é determinado como a seguir. Uma imagem de SEM da amostra de partícula de sílica é ampliada 20000 vezes, a qual é representativa da amostra de partícula de sílica, e é importada para o software de imageamento fotográfico, e o contorno de cada partícula (bidimensionalmente) é traçado. As partículas que estão próximas umas das outras, mas não presas umas às outras, devem ser consideradas partículas separadas para essa análise. As partículas contornadas são então preenchidas com cor, e a imagem é importada para o software de caracterização de partícula (por exemplo, IMAGE-PRO PLUS disponível junto à Media Cybernetics, Inc., Bethesda, Md.) capaz de determinar o perímetro e a área das partículas. A esfericidade das partículas pode ser então calculada de acordo com a equação, Esfericidade = (perímetro)2 dividido por (4π x área), em que o perímetro é o perímetro medido por software derivado do traço contornado das partículas, e em que a área é a área medida por software no perímetro traçado das partículas.
[0035] O cálculo de esfericidade é realizado para cada partícula que se encaixa completamente na imagem de SEM. Esses valores são então classificados por valor, e os 20 % mais baixos desses valores são descartados. Os 80 % restantes desses valores são promediados para obter o fator de esfericidade (S80). Informações adicionais sobre esfericidade podem ser encontradas nas Patentes US nº
8.945.517 e 8.609.068, incorporadas no presente documento a título de referência em sua totalidade.
[0036] Em um aspecto desta invenção, as partículas esféricas de sílica podem ter um fator de esfericidade (S80) maior que ou igual a cerca de 0,85, maior que ou igual a cerca de 0,88 em outro aspecto e maior que ou igual a cerca de 0,9 em um aspecto mais particular. Ainda em outro aspecto, as partículas esféricas de sílica podem ser caracterizadas por um fator de esfericidade (S80) maior que ou igual a cerca de 0,92 e, ainda em outro aspecto, as partículas de sílica podem ser caracterizadas por um fator de esfericidade (S80) maior que ou igual a cerca de 0,94. Como uma pessoa versada na técnica reconheceria prontamente, uma esfera tridimensional (ou círculo bidimensional) terá um fator de esfericidade (S80) igual a 1.
[0037] As partículas esféricas de sílica podem ter qualquer área de superfície adequada, geralmente uma área de superfície BET na faixa de cerca de 10 a cerca de 200 m2/g. Frequentemente, a área de superfície BET pode estar em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 200, de cerca de 20 a cerca de 180 em um aspecto particular e de cerca de 20 a cerca de 160 m2/g em um aspecto mais particular. Em aspectos adicionais, a área de superfície BET pode estar em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 130, de cerca de 20 a cerca de 100 em um aspecto particular, de cerca de 30 a cerca de 180 em um aspecto particular, de cerca de 30 a cerca de 160 em um aspecto particular, de cerca de 30 a cerca de 100 em um aspecto particular, de cerca de 40 a cerca de 180 em um aspecto particular e de cerca de 40 a cerca de 80 m2/g em um aspecto mais particular. Outras faixas adequadas para a área de superfície BET estão prontamente evidentes a partir desta revelação.
[0038] Adicionalmente, as partículas esféricas de sílica podem ser menos abrasivas, como demonstrado por um valor de abrasão de Einlehner na faixa de cerca de 0,25 a cerca de 8 mg perdidos/100000 revoluções. Por exemplo, o valor de abrasão de Einlehner pode estar em uma faixa de cerca de 0,5 a cerca de 7; alternativamente, de cerca de 0,5 a cerca de 5; ou alternativamente, de cerca de 0,75 a cerca de 4 mg perdidos/100000 revoluções. Outras faixas adequadas para o valor de abrasão de Einlehner são prontamente evidentes a partir desta revelação.
[0039] Embora sem limitação, as partículas esféricas de sílica podem ter uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,4 a cerca de 0,96 g/cm3 (25 a cerca de 65 lb/ft3) em um aspecto da invenção. Em outro aspecto, a densidade de compactação pode estar em uma faixa de cerca de 0,56 a cerca de 0,96 g/cm3 (35 a cerca de 60 lb/ft3), de cerca de 0,64 a cerca de 1,04 g/cm3 (40 a cerca de 65 lb/ft3) em um aspecto particular e de cerca de 0,64 a cerca de 0,96 g/cm3 (40 a cerca de 60 lb/ft3) em um aspecto mais particular. Em ainda um outro aspecto, a densidade de compactação pode estar na faixa de cerca de 0,56 a cerca de 0,96 g/cm³ (35 a cerca de 65 lb/ft³). Outras faixas adequadas para a densidade de compactação são prontamente evidentes a partir desta revelação.
[0040] Em geral, as partículas de sílica podem ter uma absorção de óleo em uma faixa de cerca de 30 a cerca de 115 cm3/100 g, de cerca de 30 a cerca de 90 cm3/100 g em um aspecto particular e de cerca de 30 a cerca de 80 cm3/100 g em um aspecto mais particular. Adicional ou alternativamente, as partículas esféricas de sílica podem ter uma distribuição de tamanho de partícula relativamente estreita, com um percentual de peso de 325 mesh de resíduo (quantidade retida em uma peneira de 325 mesh) geralmente menor ou igual a cerca de 1,2 % em peso. Em alguns aspectos, o resíduo de 325 mesh pode ser de menos de ou igual a cerca de 1 % em peso, menos de ou igual a cerca de 0,75 % em peso em um aspecto particular, menos de ou igual a cerca de 0,5 % em peso em um aspecto particular e menos de ou igual a cerca de 0,3 % em peso em um aspecto mais particular. Outras faixas adequadas para a absorção de óleo e o resíduo de 325 mesh são prontamente evidentes a partir desta revelação.
[0041] Nesses e outros aspectos, qualquer uma das partículas esféricas de sílica pode ser amorfa, pode ser sintética ou pode ser tanto amorfa quanto sintética. Além disso, as partículas esféricas de sílica podem compreender partículas de sílica precipitadas em aspectos particulares desta invenção, embora sem limitação.
[0042] As partículas esféricas de sílica também podem ser descritas por sua Razão de Limpeza de Película (PCR), a qual é uma medida das características de limpeza de uma composição dentífrica contendo as partículas de sílica. As partículas de sílica podem ser caracterizadas por uma PCR a uma carga de 20 % em peso em uma faixa de cerca de 50 a cerca de 110 em um aspecto, de cerca de 70 a cerca de 110 em outro aspecto, de cerca de 80 a cerca de 110 em outro aspecto, de cerca de 60 a cerca de 100 ainda em outro aspecto e de cerca de 70 a cerca de 105 ainda em outro aspecto. A razão de PCR/RDA (a uma carga de 20 % em peso) pode ser frequentemente de cerca de 0,5:1 a cerca de 1,3:1 em um aspecto, de cerca de 0,5:1 a cerca de 1,2:1 em outro aspecto, de cerca de 0,5:1 a cerca de 1:1 ainda em outro aspecto e de cerca de 0,5:1 a cerca de
0,7:1 ainda em outro aspecto.
[0043] As partículas esféricas de sílica reveladas no presente documento não são limitadas a nenhum procedimento de síntese particular. No entanto, para alcançar a esfericidade desejada, um processo de reator em loop contínuo pode ser utilizado para formar as partículas esféricas de sílica. Um processo geral e o sistema de reator associado (o qual pode incluir um loop contínuo de um ou mais tubos de reator em loop) são descritos nas Patentes nº US 8.945.517 e 8.609.068, incorporadas no presente documento a título de referência em sua totalidade. Modificações adequadas, como descrito no presente documento, são feitas ao processo geral e ao sistema de reator para melhorar a esfericidade da partícula.
[0044] Em geral, o processo em loop contínuo envolve (a) fornecer continuamente um ácido mineral e um silicato de metal alcalino em uma zona de reação em loop que compreende uma corrente de meio líquido (à base de água), em que pelo menos uma porção do ácido mineral e do silicato de metal alcalino reage para formar um produto de sílica (por exemplo, as partículas de sílica) no meio líquido da zona de reação em loop, (b) recircular continuamente o meio líquido através da zona de reação em loop, e (c) descarregar continuamente a partir da zona de reação em loop uma porção do meio líquido que compreende o produto de sílica. Em aspectos particulares desta invenção, as etapas (a)-(c) são realizadas simultaneamente.
[0045] Tipicamente, embora sem exigência, os locais de fornecimento do ácido mineral e do silicato de metal alcalino para a zona de reação em loop são diferentes, e a taxa de fornecimento volumétrico total de ácido e silicato pode ser proporcional, e frequentemente igual, à taxa de descarga volumétrica do meio líquido que contém o produto de sílica. Todo ou substancialmente todo o conteúdo (mais que 95 % em peso) da zona de reação em loop é geralmente recirculado. O meio líquido, por exemplo, pode ser recirculado através da zona de reação em loop a uma taxa na faixa de cerca de 50 % em volume por minuto (a taxa de recirculação, por minuto, é metade do volume total do meio líquido na zona de reação em loop) a cerca de 1000 % em volume por minuto (a taxa de recirculação, por minuto, é dez vezes o volume total do meio líquido na zona de reação em loop) ou de cerca de 75 % em volume por minuto a cerca de 500 % em volume por minuto. As faixas representativas e não limitantes para a taxa de recirculação volumétrica do meio líquido através da zona de reação em loop incluem de cerca de 15 l/min a cerca de 150 l/min em um aspecto e de cerca de 60 l/min a cerca de 100 l/min em outro aspecto.
[0046] A zona de reação em loop pode compreender um loop contínuo de um ou mais tubos de reator em loop. Então, por exemplo, o processo pode ser conduzido – continuamente – em um único reator em loop. Qualquer bomba adequada pode ser usada para recircular o meio líquido através da zona de reação em loop. A temperatura do meio líquido na zona de reação em loop pode ser controlada com o uso de qualquer adequada técnica ou sistema de controle.
[0047] Em um aspecto, o silicato de metal alcalino pode compreender silicato de sódio, e o ácido mineral pode compreender ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido fosfórico ou uma combinação dos mesmos. Em outro aspecto, o silicato de metal alcalino pode compreender silicato de sódio, e o ácido mineral pode compreender uma solução ácida de sulfato de alumínio. Nesses e outro aspectos, o produto de sílica resultante pode compreender sílica precipitada ou aluminossilicato de sódio precipitado. O pH do meio líquido sendo recirculado através da zona de reação em loop pode estar na faixa de cerca de 2,5 a cerca de 10, porém mais frequentemente na faixa de cerca de 6 a cerca de 10, de cerca de 6,5 a cerca de 8,5 em um aspecto particular e de cerca de 7 a cerca de 8 em um aspecto mais particular.
[0048] A fim de promover esfericidade aumentada, o processo em loop contínuo para produzir o produto de sílica pode ser realizado sob condições de baixo cisalhamento ou nenhum cisalhamento. Por exemplo, a tela de estator no dispositivo de misturação de reator em loop pode ser removida para operação de baixo cisalhamento ou nenhum cisalhamento. Alternativamente, um projeto de estator que tenham aberturas amplas (por exemplo, fendas, orifícios circulares, orifícios quadrados, etc.) pode ser usado, de tal modo que a tela de estator na zona de reação em loop tenha aberturas maiores que 3 mm2 em área de corte transversal (por exemplo, maior que 10 mm2 em um aspecto, maior que 50 mm2 em outro aspecto, maior que 100 mm2 ainda em outro aspecto, maior que 500 mm2 ainda em outro aspecto, etc., em área de corte transversal), para operação de baixo cisalhamento ou nenhum cisalhamento. Além disso, as rpm do misturador podem ser reduzidas a menos de 3000 rpm, menos de 2500 rpm em um aspecto particular e menos de 2000 rpm em um aspecto mais particular, para reduzir o cisalhamento na zona de reação em loop. Adicionalmente, a etapa de recirculação do processo – etapa (b) – pode ser conduzida a uma temperatura relativamente alta, frequentemente na faixa de cerca de 85 a cerca de 100 oC, de cerca de 90 a cerca de 100 oC em outro aspecto, e de cerca de 88 a cerca de 98 oC ainda em outro aspecto. Adicional ou alternativamente, para condições de baixo cisalhamento ou nenhum cisalhamento, a frequência de cisalhamento na zona de reação em loop pode ser de menos de 1000000 interações/min em um aspecto, menos de 750000 interações/min em outro aspecto, menos de 500000 interações/min ainda em outro aspecto e menos de 250000 interações/min ainda em outro aspecto. A frequência de cisalhamento é definida com o número de interações entre o fluxo do rotor e o estator: rpm x NR x NS, em que rpm representa as revoluções por minuto do misturador/rotor, NR é o número de lâminas/dentes do rotor e NS é o número de orifícios/fendas (aberturas) no estator. Então, a 2700 rpm para um rotor de 4 lâminas, 10 orifícios redondos grandes no estator resultariam em 108000 interações/min (baixo cisalhamento), enquanto um estator com 400 orifícios pequenos resultariam em 4320000 interações/minuto (alto cisalhamento).
[0049] Embora sem limitação, o pH das partículas de sílica após descarga da zona de reação em loop pode ser frequentemente ajustado para uma faixa de cerca de 5 a cerca de 8,5 e, em alguns casos, de cerca de 5,5 a cerca de 8 em um aspecto particular e de cerca de 5,5 a cerca de 7,5 em um aspecto mais particular, para adequação em aplicações dentífricas de uso final e outras aplicações.
[0050] Após a etapa de ajuste de pH, e opcionalmente, os processos revelados no presente documento podem incluir adicionalmente uma etapa de filtração para isolar as partículas de sílica, uma etapa de lavagem para lavar as partículas de sílica, uma etapa de secagem (por exemplo, secagem por aspersão) para secar as partículas de sílica ou qualquer combinação das etapas de filtração, lavagem e secagem, e realizadas em qualquer sequência adequada.
[0051] As partículas esféricas de sílica podem ser usadas em qualquer composição adequada e para qualquer aplicação de uso final adequada. Frequentemente, as partículas de sílica podem ser usadas em aplicações de cuidados orais, como em uma composição dentífrica. A composição dentífrica pode conter qualquer quantidade adequada das partículas de sílica, como de cerca de 0,5 a cerca de 50 % em peso, de cerca de 1 a cerca de 50 % em peso em um aspecto particular, de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso em um aspecto particular, de cerca de 10 a cerca de 40 % em peso em um aspecto particular, e de cerca de 10 a cerca de 30 % em peso em um aspecto mais particular, das partículas esféricas de sílica. Essas porcentagens em peso são baseadas no peso total da composição dentífrica.
[0052] A composição dentífrica pode ser em qualquer forma adequada, como um líquido, pó ou pasta. Além das partículas de sílica, a composição dentífrica pode conter outros ingredientes ou aditivos, sendo que exemplos não limitantes desses podem incluir um umectante, um solvente, um ligante, um agente terapêutico, um agente quelante, um espessante que não sejam as partículas de sílica, um tensoativo, um abrasivo que não sejam as partículas de sílica, um agente adoçante,
um corante, um agente flavorizante, um conservante e similares, bem como qualquer combinação dos mesmos.
[0053] Umectantes servem para encorpar ou adicionar “textura suave à boca” para um dentífrico, bem como impedir que o dentífrico seque. Os umectantes adequados incluem polietileno glicol (em uma variedade de diferentes pesos moleculares), propileno glicol, glicerina (glicerol), eritritol, xilitol, sorbitol, manitol, lactitol e hidrolisados de amido hidrogenado e misturas dos mesmos. Em algumas formulações, umectantes estão presentes em uma quantidade de cerca de 20 a cerca de 50 % em peso, com base no peso da composição dentífrica.
[0054] Um solvente pode estar presente na composição dentífrica, em qualquer carga adequada, e usualmente o solvente compreende água. Quando usada, a água é preferencialmente desionizada e livre de impurezas, pode estar presente no dentífrico em cargas de 5 a cerca de 70 % em peso e de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso em outro aspecto, com base no peso da composição dentífrica.
[0055] Os agentes terapêuticos também podem ser usados nas composições desta invenção para fornecer a prevenção e tratamento de cáries dentárias, doença periodontal e sensibilidade à temperatura, por exemplo. Os agentes terapêuticos adequados podem incluir, porém sem limitação, fontes de fluoreto, como fluoreto de sódio, monofluorofosfato de sódio, monofluorofosfato de potássio, fluoreto de estanho, fluoreto de potássio, fluorossilicato de sódio, fluorossilicato de amônio e similares; fosfatos condensados como pirofosfato de tetrassódio, pirofosfato de tetrapotássio, di-hidrogênio pirofosfato dissódico, mono-
hidrogênio pirofosfato trissódico; tripolifosfatos, hexametafosfatos, trimetafosfatos e pirofosfatos; agentes antimicrobianos, como triclosano, bisguanidas, como alexidina, clorexidina e gluconato de clorexidina; enzimas, como papaína, bromelaína, glucoamilase, amilase, dextranase, mutanase, lipases, pectinase, tanase e proteases; compostos de amônio quaternário, como cloreto de benzalcônio (BZK), cloreto de benzetônio (BZT), cloreto de cetilpiridínio (CPC) e brometo de domifeno; sais de metal, como citrato de zinco, cloreto de zinco e fluoreto de estanho; extrato de sanguinária e sanguinarina; óleo voláteis, como eucaliptol, mentol, timol e salicilato de metila; fluoretos de amina; peróxidos e similares. Os agentes terapêuticos podem ser usados em formulações dentífricas individualmente ou em combinação, e em qualquer nível ou dosagem terapeuticamente segura e eficaz.
[0056] Os agentes espessantes são úteis nas composições dentífricas para fornecer uma estrutura gelatinosa que estabiliza o creme dental contra a separação de fase. Os agentes espessantes adequados incluem espessantes de sílica; amido; glicerita de amido; gomas, como goma karaya (goma da sterculia), goma tragacanto, goma arábica, goma ghatti, goma acácia, goma xantana, goma guar e goma de celulose; silicato de alumínio e magnésio (Veegum); carragenana; alginato de sódio; ágar-ágar; pectina; gelatina; compostos de celulose, como celulose, carboximetil celulose, hidroxietil celulose, hidroxipropil celulose, hidroximetil celulose, hidroximetil carboxipropil celulose, metil celulose, etil celulose e celulose sulfatada; argilas naturais e sintéticas, como argilas hectorita; e misturas dos mesmos. Níveis típicos de agentes espessantes ou ligantes são de até cerca de 15 % em peso de um creme dental ou composição dentífrica.
[0057] Espessantes de sílica úteis para utilização em uma composição de creme dental, por exemplo, incluem, como um exemplo não limitante, uma sílica precipitada amorfa, como sílica ZEODENT 165. Outros espessantes de sílica não limitantes incluem produtos de sílica ZEODENT 153, 163 e/ou 167 e ZEOFREE, 177 e/ou 265, todos disponíveis junto à J. M. Huber Corporation.
[0058] Tensoativos podem ser usados nas composições dentífricas da invenção para tornar as composições mais cosmeticamente aceitáveis. O tensoativo é preferencialmente um material detersivo que confere à composição propriedades detersivas e espumantes. Os tensoativos adequados são quantidades seguras e eficazes de tensoativos aniônicos, catiônicos, não iônicos, zwitteriônicos, anfotéricos e de betaína, como lauril sulfato de sódio, sulfonato de dodecil benzeno de sódio, metal alcalino ou sais de amônio de sarcosinato de lauroíla, sarcosinato de miristoíla, sarcosinato de palmitoíla, sarcosinato de estearoíla e sarcosinato de oleoíla, sorbitano monoestearato de polioxietileno, isostearato e laurato, lauril sulfoacetato de sódio, N-lauroil sarcosina, os sais de sódio, potássio e etanolamina de N-lauroil, N-miristoil ou N-palmitoil sarcosina, condensados de óxido de polietileno de alquil fenóis, cocoamidopropil betaína, lauramidopropil betaína, palmitil betaína e similares. Lauril sulfato de sódio é um tensoativo preferencial. O tensoativo está tipicamente presente nas composições da presente invenção em uma quantidade de cerca de 0,1 a cerca de 15 % em peso, de cerca de 0,3 a cerca de 5 % em peso em um aspecto particular e de cerca de 0,3 a cerca de 2,5 % em peso em um aspecto mais particular.
[0059] As partículas de sílica reveladas podem ser utilizadas individualmente como o abrasivo na composição dentífrica, ou como um aditivo ou coabrasivo com outros materiais abrasivos discutidos no presente documento ou conhecidos na técnica. Então, qualquer número de outros tipos convencionais de aditivos abrasivos pode estar presente nas composições dentífricas da invenção. Outras de tais partículas abrasivas incluem, por exemplo, carbonato de cálcio precipitado (PCC), carbonato de cálcio triturado (GCC), giz, bentonita, fosfato de dicálcio ou suas formas de di-hidrato, gel de sílica (individualmente e de qualquer estrutura), sílica precipitada, sílica precipitada amorfa (individualmente e de qualquer estrutura também), perlita, óxido de titânio, fosfato de dicálcio, pirofosfato de cálcio, alumina, alumina hidratada, alumina calcinada, silicato de alumínio, metafosfato de sódio insolúvel, metafosfato de potássio insolúvel, carbonato de magnésio insolúvel, silicato de zircônio, resinas termofixas particuladas e outros materiais abrasivos adequados. Tais materiais podem ser introduzidos nas composições dentífricas para personalizar as características de polimento da formulação- alvo.
[0060] Adoçantes podem ser adicionados à composição dentífrica (por exemplo, creme dental) para conferir um sabor agradável ao produto. Os adoçantes adequados incluem sacarina (como sacarina sódica, potássica ou cálcica), ciclamato (como um sal de sódio, potássio ou cálcio),
acesulfame-K, taumatina, neo-hesperidina di-hidrocalcona, glicirrizina amoniada, dextrose, levulose, sacarose, manose e glicose.
[0061] Corantes podem ser adicionados para melhorar a aparência estética do produto. Os corantes adequados incluem, sem limitação, aqueles corantes aprovados por órgãos reguladores adequados, como a FDA e aqueles listados em European Food and Pharmaceutical Directives e incluem pigmentos, como TiO2, e cores, como corantes FD&C e D&C.
[0062] Agentes flavorizantes também podem ser adicionados a composições dentífricas. Os agentes flavorizantes adequados incluem, porém sem limitação, óleo de wintergreen, óleo de menta, óleo de hortelã, óleo de sassafrás e óleo de cravo, canela, anetol, mentol, timol, eugenol, eucaliptol, limão, laranja e outros de tais componentes flavorizantes para adicionar notas frutadas, notas de especiarias, etc. Esses agentes flavorizantes geralmente compreendem misturas de aldeídos, cetonas, ésteres, fenóis, ácidos e álcoois alifáticos, aromáticos e outros álcoois.
[0063] Conservantes também podem ser adicionados às composições da presente invenção para impedir crescimento bacteriano. Os conservantes adequados aprovados para uso em composições orais, como metilparabeno, propilparabeno e benzoato de sódio podem ser adicionados em quantidades seguras e eficazes.
[0064] Outros ingredientes podem ser usados na composição dentífrica, como agentes dessensibilizantes, agentes cicatrizantes, outros agentes preventivos de cáries, agentes quelantes/sequestrantes, vitaminas, aminoácidos, proteínas, outros agentes antiplaca/anticálculo, opacificantes,
antibióticos, antienzimas, enzimas, agentes de controle de pH, agentes oxidantes, antioxidantes e similares.
[0065] A invenção é adicionalmente ilustrada pelos exemplos a seguir, os quais não devem ser interpretados de qualquer maneira que imponha limitações ao escopo desta invenção. Vários outros aspectos, modificações e equivalentes desses, após a leitura da descrição no presente documento, podem ocorrer a uma pessoa versada na técnica sem que haja desvio do espírito da presente invenção ou do escopo das reivindicações anexas.
[0066] As áreas de superfície BET multiponto reveladas no presente documento foram determinadas em um Micromeritics TriStar II 3020 V1.03, com o uso do método de adsorção de nitrogênio BET de Brunaur et al., J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938).
[0067] As áreas de superfície de CTAB reveladas no presente documento foram determinadas por absorção de CTAB (brometo de cetiltrimetilamônio) na superfície de sílica, o excesso foi separado por centrifugação e a quantidade determinada por titulação com lauril sulfato de sódio com o uso de um eletrodo de tensoativo. Especificamente, cerca de 0,5 gramas das partículas de sílica foram colocados em um béquer de 250 ml com 100 ml de solução de CTAB (5,5 g/l), misturados em uma placa de agitação elétrica por 1 hora, então centrifugada por 30 min a 10000 RPM. Um ml de Triton X-100 a 10 % foi adicionado a 5 ml do sobrenadante claro em um béquer de 100 ml. O pH foi ajustado a 3-3,5 com HCl 0,1 N e o espécime foi titulado com lauril sulfato de sódio 0,01 M com o uso de um eletrodo de tensoativo (Brinkmann SUR1501-
DL) para determinar o ponto final.
[0068] O tamanho mediano de partícula (d50) se refere ao tamanho de partícula para o qual 50 % da amostra tem um tamanho menor e 50 % da amostra tem um tamanho maior. O tamanho mediano de partícula (d50), o tamanho médio de partícula (média), d90 e d10 foram determinados por meio do método de difração a laser com o uso de um instrumento Horiba LA 300. As partículas secas foram transferidas para o instrumento para análise, e amostras foram desaglomeradas com o uso de vibração ultrassônica por 2 minutos.
[0069] Para densidade volumétrica e densidade de compactação, 20 gramas da amostra foram colocadas em um cilindro graduado com 250 ml com um fundo de borracha achatado. O volume inicial foi registrado e usado para calcular a densidade volumétrica dividindo-o pelo peso de amostra usado. O cilindro foi então colocado em uma máquina de densidade batida onde foi girado em um came a 60 RPM. O came é projetado para elevar e rebaixar o cilindro a uma distância de 5715 cm uma vez a cada segundo, até que o volume de amostra seja constante, tipicamente por 15 min. Esse volume final é registrado e usado para calcular a densidade compactada dividindo-o pelo peso da amostra usado.
[0070] O valor de abrasão de Einlehner é uma medida da dureza/abrasividade de partículas de sílica, e é descrito em detalhes na Patente nº US 6.616.916, incorporada no presente documento a título de referência, e envolve um testador de abrasão AT-1000 de Einlehner geralmente usado como a seguir: (1) uma tela de fio de latão de Fourdrinier é pesada e exposta à ação de uma suspensão de sílica aquosa a 10 % por um período de tempo fixo; (2) a quantidade de abrasão é então determinada como miligramas de latão perdidos da tela de fio de Fourdrinier por 100000 revoluções (mg perdidos/100000 revoluções).
[0071] Valores de absorção de óleo foram determinados de acordo com o método de rub-out descrito em ASTM D281 com o uso de óleo de linhaça (cm3 de óleo absorvido por 100 g das partículas). Em geral, um maior nível de absorção de óleo indica uma partícula com um maior nível de grande porosidade de poro, também descrito como estrutura maior.
[0072] Os valores de absorção de água foram determinados com um reômetro de torque Absorciômetro “C” da C.W. Brabender Instruments, Inc. Aproximadamente 1/3 de uma xícara da amostra de sílica foi transferido para a câmara de mistura do Absorciômetro e misturado a 150 RPM. A água foi então adicionada a uma taxa de 6 ml/min, e o torque necessário para misturar o pó foi registrado. À medida que a água é absorvida pelo pó, o torque alcançará um máximo enquanto o pó passa de fluidizante para uma pasta. O volume total de água adicionado quando o torque máximo foi alcançado foi então padronizado como a quantidade de água que pode ser absorvida por 100 g de pó. Já que o pó foi usado em uma base como recebida (não seca previamente), o valor de umidade livre do pó foi usado para calcular um “valor AbC de água corrigido por umidade” pela equação a seguir. á 3 +% çã á = 100 −% /100
[0073] O Absorciômetro é comumente usado para determinar o número de óleo de negro de fumo de acordo com métodos B e C de ASTM D 2414 e ASTM D 3493.
[0074] Os valores de pH revelados no presente documento
(5 % de pH) foram determinados em um sistema aquoso contendo 5 % em peso de sólidos em água desionizada com o uso de um medidor de pH.
[0075] O resíduo de 325 mesh (% em peso) da amostra de sílica foi medido utilizando uma Peneira Padrão Norte- americana nº 325, com 44 mícrons ou aberturas de 0,0043 cm (0,0017 polegadas) (malha de fio de aço inoxidável), pesando uma amostra de 10,0 gramas em relação a 0,1 grama mais próximo na xícara de um misturador de 1 quarto Hamilton (Modelo nº 30), adicionando aproximadamente 170 ml de água destilada ou desionizada, e agitando a pasta fluida por pelo menos 7 min. A mistura foi transferida para a tela de 325 mesh e a água foi aspergida diretamente sobre a tela a uma pressão de 137,89 kPa (20 psig) por dois minutos, com a cabeça de aspersão mantida a cerca de 10,16 a 15,24 cm (quatro a seis polegadas) da tela. O resíduo restante foi então transferido para um vidro de relógio, seco em um forno a 150 °C por 15 min, então resfriado e pesado em um balança analítica.
[0076] O desempenho de limpeza dos materiais de sílica em uma composição dentífrica é tipicamente quantificado por um valor de Razão de Limpeza de Película (“PCR”). O teste de PCR mede a habilidade de uma composição dentífrica de remover um filme em película de um dente sob condições de escovação fixas. O teste de PCR está descrito em "In Vitro Removal of Stain With Dentifrice" G. K. Stookey, et al., J. Dental Res., 61, 1236-9, 1982, o qual está incorporado no presente documento a título de referência por seu ensinamento sobre PCR. Os valores de PCR não têm unidade.
[0077] A Abrasão Relativa de Dentina (RDA) das composições dentífricas da invenção foi determinada de acordo com o método definido por Hefferen, Journal of Dental Res., julho-agosto de 1976, 55 (4), páginas 563-573, e descritos em Wason, Patentes nº US 4.340.583, 4.420.312 e
4.421.527, as quais estão, cada uma, incorporadas no presente documento a título de referência por seu ensinamento sobre medições de RDA. Os valores de RDA não têm unidade. EXEMPLOS 1A-2A Partículas de sílica irregulares
[0078] A Tabela I resume certas propriedades de materiais comparativos de sílica 1A e 2A, os quais têm uma morfologia de partícula irregular e não esférica. A FIG. 1 (Exemplo 1A) e FIG. 2 (Exemplo 2A) são imagens de SEM que demonstram os formatos irregulares e não esféricos das partículas dos Exemplos 1A e 2A. Os Exemplos 1A e 2A eram materiais de sílica convencionais comercialmente disponíveis junto à Huber Engineered Materials. EXEMPLOS 3A-8A Partículas esféricas de sílica
[0079] Para os Exemplos 3A-8A, um processo de reator em loop contínuo (consultar, por exemplo, Patentes nº US
8.945.517 e 8.609.068) foi usado para produzir partículas de sílica com uma morfologia esférica e uma distribuição de tamanho de partícula mais estreita (por exemplo, menos resíduo de 325 mesh no produto de sílica final).
[0080] A FIG. 3 ilustra o aparelho de reator em loop contínuo, o qual foi configurado em um loop de reciclagem de tal modo que a pasta fluida de reação fosse circulada várias vezes antes de ser descarregada. O loop era composto por seções de tubo fixo unidas por seções de mangueira flexível.
O diâmetro interno da tubulação/mangueira era de aproximadamente 2,54 cm (1”). Em um lado do loop, uma bomba foi colocada para circular a pasta fluida de reação e, no lado oposto, um misturador em linha Silverson foi instalado para fornecer cisalhamento adicional ao sistema e também para fornecer o componente ácido. Entre as bombas, um trocador de calor de misturador estático foi instalado para fornecer um meio de controlar a temperatura durante a produção do material de sílica. O tubo de descarga, localizado após o ponto de adição de ácido, permitiu que a descarga do produto como uma função das taxas nas quais o silicato e o ácido foram adicionados. O tubo de descarga também foi encaixado com uma válvula de contrapressão para permitir que o sistema opere a temperaturas maiores que 100 °C. O tubo de descarga de produto foi orientado a coletar o produto em um tanque para modificação adicional (por exemplo, ajuste de pH), ou o mesmo foi descarregado diretamente em um filtro rotativo ou do tipo prensa. Opcionalmente, o ácido poderia ser adicionado na linha de descarga de produto para impedir o ajuste de pH quando o produto de sílica foi preparado a um pH maior que 7,0.
[0081] Para certos exemplos, o misturador em linha Silverson foi modificada para fornecer um alto nível de misturação sem fornecer cisalhamento. Isso foi realizado removendo-se a tela de estator do misturador Silverson e operando a unidade com apenas a placa de reforço e a cabeça de misturador normal. O tamanho de partícula poderia ser então controlado alterando-se a taxa de saída de Silverson e a taxa de recirculação (por exemplo, uma redução em ambas as taxas pode aumentar o tamanho mediano de partícula).
[0082] Antes da introdução de ácido e silicato no sistema para os Exemplos 3A-8A, sílica precipitada, sulfato de sódio, silicato de sódio e água foram adicionados e recirculados a 80 l/min. Essa etapa foi realizada para preencher o loop de reciclagem com o conteúdo e concentrações aproximados de uma batelada típica para minimizar o tempo de purga antes que o produto desejado pudesse ser coletado.
[0083] Para o Exemplo 3A, 1,5 kg do Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 l de silicato de sódio (3,32 MR, 19,5 %), e 20 l de água foram adicionados ao loop de recirculação, sucedidos por aquecimento a 95 °C com recirculação a 80 l/min com o Silverson operando a 60 Hz (3485 RPM) com a configuração normal de rotor/estator. Silicato de sódio (3,32 MR, 20,0 %) e ácido sulfúrico (17,1 %) foram adicionados simultaneamente ao loop a uma taxa de silicato de 1,7 l/min e uma taxa de ácido suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de ácido era ajustada em conformidade para manter o pH. O ácido e o silicato foram adicionado sob essas condições por 40 minutos para purgar sílica indesejada do sistema antes que o material desejado fosse coletado. Após 40 minutos, o vaso de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto mantém a temperatura a aproximadamente 80 °C. Após a quantidade desejada de produto ser coletada, a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do loop foi circulado. O produto de sílica no vaso de coleta foi ajustado ao pH 6,0 com a adição manual de ácido sulfúrico e foi então filtrado e lavado a uma condutividade de ~ 1500 µS. O pH da pasta fluida foi então reajustado a pH 6,0 com ácido sulfúrico e a mesma foi seca por aspersão.
[0084] Para o Exemplo 4A, 1,5 kg do Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 l de silicato de sódio (2,65 MR, 20,0 %) e 20 l de água foram adicionados ao loop de recirculação, sucedidos por aquecimento a 95 °C com recirculação a 80 l/min com o Silverson operando a 60 Hz (3485 RPM) com a tela de estator removida. Silicato de sódio (2,65 MR, 20,0 %) e ácido sulfúrico (17,1 %) foram adicionados simultaneamente ao loop a uma taxa de silicato de 1,7 l/min e uma taxa de ácido suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de ácido era ajustada em conformidade para manter o pH. O ácido e o silicato foram adicionado sob essas condições por 40 minutos para purgar sílica indesejada do sistema antes que o material desejado fosse coletado. Após 40 minutos, o vaso de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto mantém a temperatura a aproximadamente 80 °C. Após a quantidade desejada de produto ser coletada, a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do loop foi circulado. O produto de sílica no vaso de coleta foi ajustado ao pH 6,0 com a adição manual de ácido sulfúrico e foi então filtrado e lavado a uma condutividade de ~ 1500 µS. O pH da pasta fluida foi então reajustado a pH 6,0 com ácido sulfúrico e a mesma foi seca por aspersão.
[0085] Para o Exemplo 5A, 1,5 kg do Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 l de silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %), e 20 l de água foram adicionados ao loop de recirculação, sucedidos por aquecimento a 95 °C com recirculação a 80 l/min com o Silverson operando a 60 Hz
(3485 RPM) com a tela de estator removida. Silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %) e ácido sulfúrico (22,8 %) foram adicionados simultaneamente ao loop a uma taxa de silicato de 1,7 l/min e uma taxa de ácido suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de ácido era ajustada em conformidade para manter o pH. O ácido e o silicato foram adicionado sob essas condições por 40 minutos para purgar sílica indesejada do sistema antes que o material desejado fosse coletado. Após 40 minutos, o vaso de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto mantém a temperatura a aproximadamente 80 °C. Após a quantidade desejada de produto ser coletada, a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do loop foi circulado. O produto de sílica no vaso de coleta foi ajustado ao pH 6,0 com a adição manual de ácido sulfúrico e foi então filtrado e lavado a uma condutividade de ~ 1500 µS. O pH da pasta fluida foi então reajustado a pH 6,0 com ácido sulfúrico e a mesma foi seca por aspersão.
[0086] Para o Exemplo 6A, 1,5 kg do Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 l de silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %), e 20 l de água foram adicionados ao loop de recirculação, sucedidos por aquecimento a 95 °C com recirculação a 80 l/min com o Silverson operando a 15 Hz (871 RPM) com a tela de estator removida. Silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %) e ácido sulfúrico (22,8 %) foram adicionados simultaneamente ao loop a uma taxa de silicato de 1,7 l/min e uma taxa de ácido suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de ácido era ajustada em conformidade para manter o pH. O ácido e o silicato foram adicionado sob essas condições por 40 minutos para purgar sílica indesejada do sistema antes que o material desejado fosse coletado. Após 40 minutos, o vaso de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto mantém a temperatura a aproximadamente 80 °C. Após a quantidade desejada de produto ser coletada, a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do loop foi circulado. O produto de sílica no vaso de coleta foi ajustado ao pH 6,0 com a adição manual de ácido sulfúrico e foi então filtrado e lavado a uma condutividade de ~ 1500 µS. O pH da pasta fluida foi então reajustado a pH 6,0 com ácido sulfúrico e a mesma foi seca por aspersão.
[0087] Para o Exemplo 7A, 1,5 kg do Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 l de silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %), e 20 l de água foram adicionados ao loop de recirculação, sucedidos por aquecimento a 95 °C com recirculação a 80 l/min com o Silverson operando a 30 Hz (1743 RPM) com a tela de estator removida. Silicato de sódio (2,65 MR, 26,6 %) e ácido sulfúrico (22,8 %) foram adicionados simultaneamente ao loop a uma taxa de silicato de 1,7 l/min e uma taxa de ácido suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de ácido era ajustada em conformidade para manter o pH. O ácido e o silicato foram adicionado sob essas condições por 40 minutos para purgar sílica indesejada do sistema antes que o material desejado fosse coletado. Após 40 minutos, o vaso de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto mantém a temperatura a aproximadamente 80 °C. Após a quantidade desejada de produto ser coletada, a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do loop foi circulado. O produto de sílica no vaso de coleta foi ajustado ao pH 6,0 com a adição manual de ácido sulfúrico e foi então filtrado e lavado a uma condutividade de ~ 1500 µS. O pH da pasta fluida foi então reajustado a pH 6,0 com ácido sulfúrico e a mesma foi seca por aspersão.
[0088] Para o Exemplo 8A, 1,5 kg do Exemplo 1A, 1,34 kg de sulfato de sódio, 11,1 l de silicato de sódio (3,32 MR, 32,3 %), e 20 l de água foram adicionados ao loop de recirculação, sucedidos por aquecimento a 90 °C com recirculação a 80 l/min com o Silverson operando a 30 Hz (1742 RPM) com a tela de estator removida. Silicato de sódio (3,32 MR, 32,2 %) e ácido sulfúrico (22,8 %) foram adicionados simultaneamente ao loop a uma taxa de silicato de 1,7 l/min e uma taxa de ácido suficiente para manter um pH de 7,5. Se necessário, a taxa de ácido era ajustada em conformidade para manter o pH. O ácido e o silicato foram adicionado sob essas condições por 40 minutos para purgar sílica indesejada do sistema antes que o material desejado fosse coletado. Após 40 minutos, o vaso de coleta foi esvaziado e seu conteúdo descartado. O produto de sílica foi então coletado em um vaso com agitação a 40 RPM enquanto mantém a temperatura a aproximadamente 80 °C. Após a quantidade desejada de produto ser coletada, a adição de ácido e silicato foi interrompida e o conteúdo do loop foi circulado. O produto de sílica no vaso de coleta foi ajustado ao pH 6,0 com a adição manual de ácido sulfúrico e foi então filtrado e lavado a uma condutividade de ~ 1500 µS. O pH da pasta fluida foi então reajustado a pH 6,0 com ácido sulfúrico e a mesma foi seca por aspersão.
[0089] A Tabela I resume certas propriedades das partículas de sílica produzidas nos Exemplos 3A-8A, em comparação com as respectivas propriedades dos Comparativos Exemplos 1A-2A. Os Exemplos 3A-8A abrangiam uma ampla faixa de tamanho mediano de partícula (d50) de aproximadamente 3 a 21 µm, porém com distribuições de tamanho de partícula estreitos. O exame de imagens de SEM também demonstraram uma distribuição de tamanho de partícula estreita e uma morfologia de partícula esférica. As imagens de SEM representativas para os Exemplos 3A-8A são fornecidas como FIGS. 4-9, respectivamente. O respectivo fator de esfericidade (S80) para cada um dos Exemplos 3A-8A era maior que 0,9. EXEMPLOS 1B-8B EXEMPLOS 3C & 7C Formulações de creme dental e testes de PCR e RDA
[0090] Amostras de sílicas 1A-8A foram usadas em formulações de creme dental 1B-8B a uma carga de 20 % em peso da respectiva sílica, e em formulações de creme dental 3C e 7C a uma carga de 10 % em peso da respectiva sílica, como resumido na Tabela II.
[0091] Os testes de PCR e RDA (na Faculdade de Odontologia da Universidade de Indiana) foram conduzidos nas formulações de creme dental para determinar o impacto das propriedades de sílica no desempenho de PCR e RDA. A Tabela III resume os dados de PCR e RDA para as formulações de creme dental. De modo inesperado, à medida que o tamanho de partícula das partículas altamente esféricas aumentava, a RDA diminuía significativamente e, em menor escala, a PCR também diminuía.
Esses resultados são inesperados e contrários ao que era tipicamente observado em materiais de sílica precipitados tradicionais (os quais tem formato irregular e não esférico). Sem se ater à teoria, acredita-se que, já que o teste de RDA é realizado em uma superfície irregular composta por dentina e túbulos dentinários ocos que têm aproximadamente 2-3 µm de tamanho, as partículas esféricas de sílica caem parcialmente no túbulos e então arranham a parede oposta à medida que são impulsionadas para fora do túbulo pela escova de dentes enquanto se movem pela superfície da dentina. EXEMPLOS 9A-13A Partículas de sílica irregulares
[0092] A Tabela IV resume certas propriedades de materiais de sílica comparativos 9A-13A, os quais têm uma morfologia de partícula irregular e não esférica. O Exemplo 9A era um material de sílica convencional comercialmente disponível junto à Huber Engineered Materials, e os Exemplos 10A-13A foram produzidos por moagem com ar de uma amostra do Exemplo 9A não moída a um tamanho de partícula d50 de 3,5 µm (Exemplo 10A), 6,2 µm (Exemplo 11A), 9,4 µm (Exemplo 12A, distribuição de tamanho de partícula ampla), e 9,3 µm (Exemplo 13A, distribuição de tamanho de partícula estreita). EXEMPLOS 9B-13B Formulações de creme dental e testes de PCR e RDA
[0093] Amostras de sílicas 9A-13A foram usadas em formulações de creme dental 9B-13B a uma carga de 20 % em peso da respectiva sílica, como resumido na Tabela V.
[0094] Os testes de PCR e RDA (na Faculdade de Odontologia da Universidade de Indiana) foram conduzidos nas formulações de creme dental para determinar o impacto das propriedades de sílica no desempenho de PCR e RDA. A Tabela VI resume os dados de PCR e RDA para as formulações de creme dental. Como mostrado na Tabela VI, já que o tamanho de partícula da sílica aumentou de 3,5 µm para 9,5 µm, não houve alteração nos valores de RDA ou PCR. Então, para partículas de sílica irregulares e não esféricas, não há nenhuma correlação entre o tamanho de partícula e a RDA e nenhuma correlação entre o tamanho de partícula e a PCR.
[0095] Comparando os dados da Tabela III com aqueles da Tabela VI, o comportamento dos materiais esféricos de sílica é fundamentalmente (e surpreendentemente) diferente daquele de sílicas dentais tradicionais, as quais têm formato não esférico e irregular. Tamanho de partícula e distribuição de tamanho de partícula podem ser usados para controlar RDA e PCR com materiais altamente esféricos, enquanto para sílicas com formato irregular tradicional, o tamanho de partícula e a distribuição de tamanho de partícula não têm nenhum efeito significativo.
[0096] Sem se ater à teoria a seguir, acredita-se que as partículas esféricas inicialmente arranhavam o substrato, antes que começassem a rolar pela superfície (inicialmente há muito desgaste, porém, à medida que as partículas começam a rolar, o desgaste é essencialmente eliminado), enquanto um produto tradicional com formato não esférico e irregular riscaria todo o trajeto pelo substrato.
[0097] Como mostrado na Tabela III, os valores de RDA para produtos esféricos com pequenos tamanhos de partícula (menos de 4 µm) são maiores que 200. Postula-se que, já que a superfície da dentina é essencialmente não homogênea, composta por conteúdo orgânico e mineral poroso, as partículas esféricas entram parcialmente nos túbulos e raspam o lado oposto à medida que saem. Com partículas muito esféricas, já que o tamanho de partícula é aumentado, a profundida com a qual conseguem entrar em um túbulo é reduzida. Acredita-se que essa redução de penetração no túbulo (e aumento de tamanho de partícula) seja o fator determinante para a redução de RDA. Um modelo para a partícula esférica (a um tamanho de partícula pequeno) interagindo com um túbulo dentinário é ilustrado na FIG. 10.
[0098] Uma analogia simples seria passar por cima de um buraco com um pneu de carro. Se o buraco for grande em relação ao pneu do carro, um grande impacto é sentido enquanto o carro passar por cima do buraco. Se o tamanho do buraco for diminuído, a intensidade do impacto que é sentido diminui, até que o buraco seja pequeno o suficiente para que o pneu do carro não caia profundamente no buraco. Se o buraco tem um tamanho fixo, o mesmo efeito seria observado já que os pneus do carro tinham um tamanho aumentado. Do mesmo modo, um modelo de partículas esféricas de tamanho de partícula crescente (4 µm, 5 µm, 6 µm, 10 µm) interagindo com os túbulos dentinários de aproximadamente 2,5 µm de tamanho é mostrado na FIG. 11. A profundidade de penetração das partículas nos túbulos é reduzida à medida que o tamanho de partícula aumenta.
[0099] Com o uso de cálculos geométricos, a profundidade de penetração para uma partícula esférica pode ser calculada com base em seu diâmetro, como descrito por J.M. Fildes et al., Wear 274-275 (2012) 414-422, incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade. Quanto a tamanhos de partícula de sílica e os túbulos dentinários de 2,5 µm de largura relevantes para a RDA, uma plotagem da profundidade de penetração versus diâmetro de partícula para uma esfera pode ser gerada (consultar FIG. 12). Há uma redução na profundidade de penetração de partículas altamente esféricas de aproximadamente 80 % à medida que o tamanho de partícula aumenta de 3,5 µm para 12 µm.
[0100] A força necessária para uma roda circular (análoga a uma partícula esférica) passar sobre uma etapa de diferentes alturas (análogas a uma profundidade de penetração) também pode ser calculada com o uso de fórmulas em “Physics for Scientists nad Engineers” Oitava Edição (2010); Serway | Jewett, incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade. Pressupondo-se que a partícula esférica entra em contato apenas com uma parte do túbulo à medida que a atravessa (com exceção de quando está no fundo, então o ponto de contato é uma etapa), uma estimativa aproximada da força necessária para que a partícula saia do túbulo pode ser calculada. Devido ao fato de que as composições dentífricas são carregadas em peso e numericamente há mais partículas pequenas do que partículas grandes, acredita-se que a força calculada em Newtons deve estar em uma base em peso (por base de grama). A FIG. 13 representa graficamente a diminuição de força necessária para 1 grama de partículas esféricas para sair de um túbulo de 2,5 µm como uma função de aumento de tamanho de partícula. A força é reduzida em mais de 50 % à medida que o tamanho de partícula aumenta de 6 µm para 12 µm.
[0101] Resumindo, as figuras, tabelas e a discussão acima demonstram que o comportamento dos materiais esféricos de sílica é fundamentalmente (e inesperadamente) diferente daquele de sílicas dentais tradicionais, as quais têm formato não esférico e irregular, particularmente quanto ao desempenho de RDA.
O tamanho de partícula é um fator determinante para controlar RDA e PCR com materiais altamente esféricos, ao contrário de sílicas tradicionais em formato irregular, em que o tamanho de partícula não tem nenhum efeito significativo.
Tabela I.
Exemplos 1A-8A.
Exemplo 1A 2A 3A 4A 5A 6A 7A 8A Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Descrição Irregular Irregular Esférica Esférica Esférica Esférica Esférica Esférica Einlehner (mg 15,2 3,7 3,1 3,3 2,5 2,9 3,1 0,9 perdidos/100k rev) Área de Superfície 56 85 89 59 66 64 48 157 de BET (m2/g) Área de Superfície 63 66 56 29 20 29 26 93 de CTAB (m2/g) Absorção de Óleo 53 81 66 38 39 40 40 70 (cm3/100 g) Água AbC 70 108 75 67 69 68 63 99 (cm3/100 g) pH a 5 % 7,4 7,3 7,2 6,8 6,8 7,0 7,3 7,1 Umidade (%) 6,5 6,8 3,2 2,8 2,2 2,6 1,8 3,6 Tamanho Mediano de 9,7 9,1 3,5 8,8 10,7 13,0 14,0 20,8 Partícula (µm) Tamanho Médio de 12,5 11,2 3,8 8,7 10,6 12,9 13,9 20,9 Partícula (µm)
Exemplo 1A 2A 3A 4A 5A 6A 7A 8A Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Sílica Descrição Irregular Irregular Esférica Esférica Esférica Esférica Esférica Esférica Razão de (d90- 3,2 2,9 1,4 1,6 1,7 1,7 1,7 1,7 d10)/d50 Resíduo de 325 Mesh 1,12 0,70 0,01 0,20 0,10 0,20 0,10 1,00 (% em peso) Sulfato de Sódio 2,08 1,14 0,82 0,59 0,66 0,35 2,24 0,35 (%) Densidade 0,41 0,28 0,48 0,55 0,6 0,62 0,68 0,53 Volumétrica (g/cm3 (26,0) (18,0) (30,2) (34,7) (37,5) (39,0) (42,6) (33,4) (lb/ft3)) Densidade de 0,72 0,44 0,74 0,83 0,88 0,83 0,88 0,68 Compactação (g/cm3 (45,0) (28,0) (46,8) (52,0) (55,1) (52,0) (55,1) (42,6) (lb/ft3))
Tabela II.
Exemplos 1B-8B e Exemplos 3C e 7C – Formulações de creme dental usadas para testes de PCR/RDA (todos valores em % em peso) Exemplo 1B 2B 3B 3C 4B 5B 6B 7B 7C 8B Glicerina (99,7 %) 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000 Sorbitol (70,0 %) 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 Água Desionizada QS QS QS QS QS QS QS QS QS QS PEG-12 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 Cekol 2000A 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 Pirofosfato de tetrassódio 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 Sacarina Sódica 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 Fluoreto de Sódio 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 Zeodent 165 1,500 1,500 1,500 5,000 1,500 1,500 1,500 1,500 5,000 1,500 Sílica Exemplo 1A 20 Exemplo 2A 20 Exemplo 3A 20 Exemplo 3A 10 Exemplo 4A 20
Exemplo 1B 2B 3B 3C 4B 5B 6B 7B 7C 8B Exemplo 5A 20 Exemplo 6A 20 Exemplo 7A 20 Exemplo 7A 10 Exemplo 8A 20 Dióxido de titânio 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 Lauril sulfato de sódio 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 Agente aromatizante 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 Total 100 100 100 100 100 100 100 100 100 100
Tabela III.
Exemplos 1B-8B e Exemplos 3C e 7C – Dados de PCR e RDA Exemplo 1B 2B 3B 3C 4B 5B 6B 7B 7C 8B Tamanho Mediano de Partícula (µm) 9,7 9,1 3,5 3,5 8,8 10,7 13,0 14,0 14,0 20,8 Tamanho Médio de Partícula (µm) 12,5 11,2 3,8 3,8 8,7 10,6 12,9 13,9 13,9 20,9 Sílica Exemplificativa (% em peso) 20 20 20 10 20 20 20 20 10 20 PCR 106 82 118 104 93 89 86 85 70 68 RDA 180 105 270 245 160 145 127 128 107 55 Tabela IV.
Exemplos 9A-13A.
Exemplo 9A 10A 11A 12A 13A Einlehner (mg perdidos/100k rev) 15,2 11,0 15,8 16,5 16,4 Área de Superfície de BET (m2/g) 56 47 44 45 50 Área de Superfície de CTAB (m2/g) 63 40 36 38 26 Absorção de Óleo (cm3/100 g) 53 62 50 53 58 Água AbC (cm3/100 g) 70 75 68 68 71 pH a 5 % 7,4 7,8 7,8 7,7 7,8 Umidade (%) 6,5 6,4 10,4 10,2 5,6 Tamanho Mediano de Partícula (µm) 9,7 3,5 6,2 9,4 9,3 Tamanho Médio de Partícula (µm) 12,5 3,8 7,6 12,5 10,1 Razão de (d90-d10)/d50 3,2 -- -- -- -- Resíduo de 325 Mesh (% em peso) 1,12 0,20 1,5 3,8 0,4 Sulfato de Sódio (%) 2,08 1,14 1,14 1,14 1,00 Densidade Volumétrica (g/cm3 (lb/ft3)) 0,41 (26,0) 0,27 (17,0) 0,35 (22,0) 0,41 (26,0) 0,41 (26,0) Densidade de Compactação (g/cm3 (lb/ft3)) 0,72 (45,0) 0,40 (25,0) 0,62 (39,0) 0,62 (39,0) 0,72 (45,0)
Tabela V.
Exemplos 9B-13B – Formulações de creme dental usados para testes de PCR/RDA (todos os valores em % em peso) Exemplo 9B 10B 11B 12B 13B Glicerina (99,7 %) 11,000 11,000 11,000 11,000 11,000
Exemplo 9B 10B 11B 12B 13B Sorbitol (70,0 %) 40,007 40,007 40,007 40,007 40,007 Água Desionizada QS QS QS QS QS PEG-12 3,000 3,000 3,000 3,000 3,000 Cekol 2000A 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 Pirofosfato de tetrassódio 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 Sacarina Sódica 0,200 0,200 0,200 0,200 0,200 Fluoreto de Sódio 0,243 0,243 0,243 0,243 0,243 Zeodent 165 1,500 1,500 1,500 1,500 1,500 Sílica Exemplo 9A 20 Exemplo 10A 20 Exemplo 11A 20 Exemplo 12A 20 Exemplo 13A 20 Dióxido de titânio 0,500 0,500 0,500 0,500 0,500 Lauril sulfato de sódio 1,200 1,200 1,200 1,200 1,200 Agente aromatizante 0,650 0,650 0,650 0,650 0,650 Total 100 100 100 100 100
Tabela VI.
Exemplos 9B-13B – Dados de PCR e RDA
Exemplo 9B 10B 11B 12B 13B Tamanho Mediano de Partícula (µm) 9,7 3,5 6,2 9,4 9,3 Tamanho Médio de Partícula (µm) 12,5 3,8 7,6 12,5 10,1 Sílica Exemplificativa (% em peso) 20 20 20 20 20 PCR (IU) 102 108 103 105 106 RDA (IU) 212 218 216 222 214
[0102] A invenção é descrita acima com referência a diversos aspectos e exemplos específicos. Muitas variações ocorrerão àqueles que são versados na técnica à luz da descrição detalhada acima. Todas as variações óbvias estão dentro do escopo total pretendido das reivindicações anexas. Outros aspectos da invenção podem incluir, mas sem limitação, o seguinte (os aspectos são descritos como “compreendendo”, mas, alternativamente, podem “consistir essencialmente em” ou “consistir em”):
[0103] Aspecto 1. Partículas de sílica caracterizadas por: (i) um tamanho mediano de partícula d50 de mais de ou igual a cerca de 6 µm; (ii) uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4; (iii) uma RDA a uma carga de 20 % em peso em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 200; e (iv) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9.
[0104] Aspecto 2. As partículas de sílica do Aspecto 1, em que o tamanho mediano de partícula d50 está em uma faixa de cerca de 7 a cerca de 25 µm.
[0105] Aspecto 3. As partículas de sílica do Aspecto 1, em que o tamanho mediano de partícula d50 está em uma faixa de cerca de 8 a cerca de 20 µm.
[0106] Aspecto 4. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-3, em que a razão de (d90-d10)/d50 está em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,2.
[0107] Aspecto 5. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-3, em que a razão de (d90-d10)/d50 está em uma faixa de cerca de 1,2 a cerca de 2.
[0108] Aspecto 6. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-5, em que a RDA a uma carga de 20 % em peso está em uma faixa de cerca de 50 a cerca de 190.
[0109] Aspecto 7. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-5, em que a RDA a uma carga de 20 % em peso está em uma faixa de cerca de 85 a cerca de 180.
[0110] Aspecto 8. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-7, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma absorção de óleo em uma faixa de cerca de 30 a cerca de 115 cm3/100 g.
[0111] Aspecto 9. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-7, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma absorção de óleo em uma faixa de cerca de 30 a cerca de 90 cm3/100 g.
[0112] Aspecto 10. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-9, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,4 a cerca de 1,04 g/cm3 (25 a cerca de 65 lb/ft3).
[0113] Aspecto 11. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-9, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,64 a cerca de 0,96 g/cm3 (40 a cerca de 60 lb/ft3).
[0114] Aspecto 12. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-11, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma área de superfície BET em uma faixa de cerca de 10 a cerca de 200 m2/g.
[0115] Aspecto 13. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-11, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por uma área de superfície BET em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 100 m2/g.
[0116] Aspecto 14. As partículas de sílica de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-13, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por um resíduo de 325 mesh de menos de ou igual a cerca de 1,2 % em peso.
[0117] Aspecto 15. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-13, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por um resíduo de 325 mesh de menos de ou igual a cerca de 0,5 % em peso.
[0118] Aspecto 16. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-15, em que o fator de esfericidade (S80) é maior que ou igual a cerca de 0,92.
[0119] Aspecto 17. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-15, em que o fator de esfericidade (S80) é maior que ou igual a cerca de 0,94.
[0120] Aspecto 18. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-17, em que as partículas de sílica são adicionalmente caracterizadas por um valor de abrasão de Einlehner em uma faixa de cerca de 0,5 a cerca de 7 mg perdidos/100000 revoluções.
[0121] Aspecto 19. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-18, em que as partículas de sílica são partículas de sílica precipitadas.
[0122] Aspecto 20. As partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-19, em que as partículas de sílica são amorfas.
[0123] Aspecto 21. Uma composição que compreende as partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-20.
[0124] Aspecto 22. Uma composição dentífrica que compreende as partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-20.
[0125] Aspecto 23. Uma composição dentífrica que compreende de cerca de 0,5 a cerca de 50 % em peso das partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-20.
[0126] Aspecto 24. Uma composição dentífrica que compreende de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso das partículas de sílica de qualquer um dos Aspectos 1-20.
[0127] Aspecto 25. A composição dentífrica de qualquer um dos Aspectos 22-24, em que a composição compreende adicionalmente pelo menos um dentre um umectante, um solvente, um ligante, um agente terapêutico, um agente quelante, um espessante que não sejam as partículas de sílica, um tensoativo, um abrasivo que não sejam as partículas de sílica, um agente adoçante, um corante, um agente flavorizante e um conservante, ou qualquer combinação dos mesmos.
[0128] Aspecto 26. Um processo para produzir partículas de sílica, sendo que o processo compreende: (a) fornecer continuamente um ácido mineral e um silicato de metal alcalino para uma zona de reação de laço que compreende uma corrente de meio líquido, em que pelo menos uma porção do ácido mineral e do silicato de metal alcalino reage para formar as partículas de sílica no meio líquido da zona de reação de laço; (b) recircular continuamente o meio líquido através da zona de reação em loop, em que a zona de reação em loop não compreende uma tela de estator ou a zona de reação em loop compreender uma tela de estator com aberturas maiores que 3 mm2 em área de corte transversal, ou uma frequência de cisalhamento na zona de reação em loop é de menos de 1000000 interações/min, ou ambas; e (c) descarregar continuamente da zona de reação de laço uma porção do meio líquido que compreende as partículas de sílica.
[0129] Aspecto 27. O processo do Aspecto 26, em que as etapas (a)-(c) são realizadas simultaneamente.
[0130] Aspecto 28. O processo do Aspecto 26 ou 27, em que a zona de reação em loop compreende um loop contínuo de um ou mais tubos de reator em loop.
[0131] Aspecto 29. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-28, em que: o ácido mineral e o silicato de metal alcalino são fornecidos para a zona de reação em loop em diferentes pontos ao longo da zona de reação em loop; o ácido mineral compreende ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ou uma combinação dos mesmos; e o silicato de metal alcalino compreende silicato de sódio.
[0132] Aspecto 30. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-29, em que o meio líquido é recirculado através da zona de reação em loop a um pH em uma faixa de cerca de 6 a cerca de 10.
[0133] Aspecto 31. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-30, em que: a porção do meio líquido descarregado da zona de reação em loop é descarregada em uma taxa volumétrica proporcional à quantidade do ácido mineral e do silicato de metal alcalino fornecida à zona de reação em loop; e as etapas (a)-(c) são realizadas em um reator em loop único contínuo.
[0134] Aspecto 32. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-31, em que o meio líquido é recirculado através da zona de reação em loop a uma taxa em uma faixa de cerca de 15 l/min a cerca de 150 l/min.
[0135] Aspecto 33. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-32, em que o meio líquido é recirculado através da zona de reação em loop a uma taxa na faixa de cerca de 50 % em volume por minuto a cerca de 1000 % em volume por minuto.
[0136] Aspecto 34. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-33, em que todo ou mais que 95 % em peso do meio líquido são recirculados na etapa (b).
[0137] Aspecto 35. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-34, em que a etapa (b) é conduzida a uma temperatura em uma faixa de cerca de 85 a cerca de 100 oC.
[0138] Aspecto 36. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-35, que compreende adicionalmente uma etapa de ajuste de pH após a etapa (c), uma etapa de filtragem após a etapa (c), uma etapa de lavagem após a etapa (c), uma etapa de secagem após a etapa (c), ou qualquer combinação dos mesmos.
[0139] Aspecto 37. O processo de qualquer um dos Aspectos 26-36, em que as partículas de sílica são caracterizadas por: (i) um tamanho mediano de partícula d50 de mais de ou igual a cerca de 6 µm;
(ii) uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4; (iii) uma RDA a uma carga de 20 % em peso em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 200; e (iv) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9.
[0140] Aspecto 38. Partículas de sílica produzidas pelo processo de qualquer um dos Aspectos 26-37.
[0141] Aspecto 39. As partículas de sílica do Aspecto 38, em que as partículas de sílica são partículas de sílica precipitadas.
[0142] Aspecto 40. As partículas de sílica de acordo com a reivindicação 38 ou 39, em que as partículas de sílica são amorfas.
Claims (21)
1. Processo para produzir partículas de sílica, sendo o processo caracterizado por compreender: (a) fornecer continuamente um ácido mineral e um silicato de metal alcalino para uma zona de reação de laço que compreende uma corrente de meio líquido, em que pelo menos uma porção do ácido mineral e do silicato de metal alcalino reage para formar as partículas de sílica no meio líquido da zona de reação de laço; (b) recircular continuamente o meio líquido através da zona de reação em loop, em que a zona de reação em loop não compreende uma tela de estator ou a zona de reação em loop compreender uma tela de estator com aberturas maiores que 3 mm2 em área de corte transversal, ou uma frequência de cisalhamento na zona de reação em loop é de menos de 1000000 interações/min, ou ambas; e (c) descarregar continuamente da zona de reação de laço uma porção do meio líquido que compreende as partículas de sílica.
2. Processo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que as etapas (a)-(c) são realizadas simultaneamente.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a zona de reação em loop compreende um loop contínuo de um ou mais tubos de reator em loop.
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-3, caracterizado pelo fato de que: o ácido mineral e o silicato de metal alcalino são fornecidos para a zona de reação em loop em diferentes pontos ao longo da zona de reação em loop; o ácido mineral compreende ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, ou uma combinação dos mesmos; e o silicato de metal alcalino compreende silicato de sódio.
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-4, caracterizado pelo fato de que o meio líquido é recirculado através da zona de reação em loop a um pH em uma faixa de cerca de 6 a cerca de 10.
6. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-5, caracterizado pelo fato de que: a porção do meio líquido descarregado da zona de reação em loop é descarregada em uma taxa volumétrica proporcional à quantidade do ácido mineral e do silicato de metal alcalino fornecida à zona de reação em loop; e as etapas (a)-(c) são realizadas em um reator em loop único contínuo.
7. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-6, caracterizado pelo fato de que o meio líquido é recirculado através da zona de reação em loop a uma taxa em uma faixa de cerca de 15 l/min a cerca de 150 l/min.
8. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-7, caracterizado pelo fato de que o meio líquido é recirculado através da zona de reação em loop a uma taxa na faixa de cerca de 50 % em volume por minuto a cerca de 1000 % em volume por minuto.
9. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-8, caracterizado pelo fato de que todo ou mais que 95 % em peso do meio líquido são recirculados na etapa (b).
10. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-9, caracterizado pelo fato de que a etapa (b) é conduzida a uma temperatura em uma faixa de cerca de 85 a cerca de 100 oC.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-10, caracterizado por compreender adicionalmente uma etapa de ajuste de pH após a etapa (c), uma etapa de filtragem após a etapa (c), uma etapa de lavagem após a etapa (c), uma etapa de secagem após a etapa (c), ou qualquer combinação dos mesmos.
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1-11, sendo as partículas de sílica caracterizadas por: (i) um tamanho mediano de partícula d50 de mais de ou igual a cerca de 6 µm; (ii) uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4; (iii) uma RDA a uma carga de 20 % em peso em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 200; e (iv) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9.
13. Partículas de sílica caracterizadas por serem produzidas pelo processo, conforme definido em qualquer uma das reivindicações 1-12.
14. Partículas de sílica, de acordo com a reivindicação 13, sendo as partículas de sílica caracterizadas por serem partículas de sílica precipitadas.
15. Partículas de sílica, de acordo com a reivindicação 13 ou 14, sendo as partículas de sílica caracterizadas por serem amorfas.
16. Partículas de sílica caracterizadas por: (i) um tamanho mediano de partícula d50 de mais de ou igual a cerca de 6 µm; (ii) uma razão de (d90-d10)/d50 em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,4; (iii) uma RDA a uma carga de 20 % em peso em uma faixa de cerca de 40 a cerca de 200; e (iv) um fator de esfericidade (S80) de mais de ou igual a cerca de 0,9.
17. Partículas de sílica, de acordo com a reivindicação 16, caracterizadas pelo fato de que: (i) o tamanho mediano de partícula d50 está em uma faixa de cerca de 7 a cerca de 25 µm, por exemplo, de cerca de 8 a cerca de 20 µm; ou (ii) a razão de (d90-d10)/d50 está em uma faixa de cerca de 1,1 a cerca de 2,2, por exemplo, de cerca de 1,2 a cerca de 2; ou (iii) a RDA a uma carga de 20 % em peso está em uma faixa de cerca de 50 a cerca de 190, por exemplo de cerca de 85 a cerca de 180; ou (iv) as partículas de sílica se caracterizam adicionalmente por uma absorção de óleo em uma faixa de cerca de 30 a cerca de 115 cm3/100 g, por exemplo, de cerca de 30 a cerca de 90 cm3/100 g; ou (v) as partículas de sílica se caracterizam adicionalmente por uma densidade de compactação em uma faixa de cerca de 0,4 a cerca de 1,04 g/cm3 (25 a cerca de 65 lb/ft3), por exemplo, de cerca de 0,64 a cerca de 0,96 g/cm3 (40 a cerca de 60 lb/ft3); (vi) as partículas de sílica se caracterizam adicionalmente por uma área de superfície BET em uma faixa de cerca de 10 a cerca de 200 m2/g, por exemplo de cerca de 20 a cerca de 100 m2/g; (vii) as partículas de sílica se caracterizam adicionalmente por um resíduo de 325 mesh de menos de ou igual a cerca de 1,2 % em peso, por exemplo, menos de ou igual a cerca de 0,5 % em peso; ou (viii) o fator de esfericidade (S80) é maior que ou igual a cerca de 0,92, por exemplo, maior que ou igual a cerca de 0,94; ou (ix) as partículas de sílica se caracterizam adicionalmente por um valor de abrasão de Einlehner em uma faixa de cerca de 0,5 a cerca de 7 mg perdidos/100000 revoluções; ou (x) as partículas de sílica são partículas de sílica precipitadas; ou (xi) as partículas de sílica são amorfas; ou qualquer combinação dos mesmos.
18. Composição caracterizada por compreender as partículas de sílica conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 16-17.
19. Composição dentífrica caracterizada por compreender as partículas de sílica conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 16-17.
20. Composição dentífrica caracterizada por compreender de cerca de 0,5 a cerca de 50 % em peso, por exemplo, de cerca de 5 a cerca de 35 % em peso, das partículas de sílica conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 16-17.
21. Composição dentífrica, de acordo com qualquer uma das reivindicações 19-20, sendo a composição caracterizada por compreender adicionalmente pelo menos um dentre um umectante, um solvente, um ligante, um agente terapêutico, um agente quelante, um espessante que não sejam as partículas de sílica, um tensoativo, um abrasivo que não sejam as partículas de sílica, um agente adoçante, um corante, um agente flavorizante e um conservante, ou qualquer combinação dos mesmos.
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