BR112019018193A2

BR112019018193A2 - método para a remoção/o fracionamento processualmente econômico de constituintes de matéria-prima vegetal e a produção e o uso destes

Info

Publication number: BR112019018193A2
Application number: BR112019018193A
Authority: BR
Inventors: Dietz Max
Original assignee: Dietz Max
Priority date: 2017-03-28
Filing date: 2018-03-27
Publication date: 2020-04-14
Also published as: RU2019130985A3; CN110475478A; AU2018241913B9; US11856968B2; RU2767338C2; CA3054255A1; CO2019011978A2; US20210106024A1; ZA201907077B; EP3599880A1; WO2018178119A1; BR112019018193B1; CL2019002746A1; AU2018241913A1; MX2019011609A; AU2018241913B2; CN110475478B; RU2019130985A

Abstract

a presente invenção diz respeito a um método processualmente econômico para remover e/ou fracionar constituintes que consistem em compostos dissolvidos e solúveis em água compreendendo proteínas, e/ou carboidratos, e/ou aromatizantes, e/ou agentes corantes, e/ou gorduras e/ou toxinas; opcionalmente, compostos não dissolvidos e solúveis em água compreendendo amido; materiais sólidos compreendendo fibras à base de celulose e/ou cascas ricas em lignina; uma matéria-prima biogênica contendo proteína.

Description

MÉTODO PARA A REMOÇÃO/O FRACIONAMENTO PROCESSUALMENTE ECONÔMICO DE CONSTITUINTES DE MATÉRIA-PRIMA VEGETAL E A PRODUÇÃO E O USO DESTES Fundamentos [0001] A composição de produtos vegetais, tais como sementes, cereais ou grãos, pode ser dividida essencialmente em quatro constituintes principais: lipídios neutros (8-40%), carboidratos (15-35%), proteínas (2050%) e materiais fibrosos (20-40%). Além disso, os produtos vegetais contêm quantidades variáveis de agentes de coloração (corantes) e aromas, lipídios polares, antioxidantes, minerais etc. O uso dos constituintes de tais produtos vegetais é de fundamental importância na dieta de seres humanos e animais. Por exemplo, sementes que têm um alto teor de óleo são prensadas para extração de óleo. Após a separação dos lipídios neutros, um teor de óleo de 5 a 15% em peso permanece nos resíduos prensados baseados no peso dos resíduos prensados. Esta proporção pode ser reduzida aos valores de 2 a 8% em peso por processos de extração subsequentes, mas a um custo de processo superior.

[0002] As sementes de planta com um baixo teor de gordura neutra são esmagadas ou moídas e as partículas resultantes são classificadas por meios físicos, tais como peneiração ou classificação por ar, para obter frações com uma alta proporção de certos constituintes. Para cumprir com os padrões de qualidade para o uso dos produtos disponíveis, os limites devem ser observados com relação aos teores de lipídios neutros, corantes, aromas, sabores e compostos antinutricionais.

[0003] Além de lipídios neutros, pequenas quantidades de componentes lipofílicos também estão contidas nos resíduos prensados ou nos produtos moídos; estes incluem carotenoides, lecitinas ou alcalóides lipofílicos, que são problemáticos quando os principais componentes são usados, particularmente em uma fração de proteína. Aromas e substâncias aromatizantes são, muitas vezes, problemáticas e reduzem a qualidade do

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2/271 produto. Por esta razão, métodos, por exemplo, para remover aromas amargos ou substâncias tóxicas, foram desenvolvidos para permitir o uso dos produtos recuperáveis, particularmente proteínas, para a nutrição humana. Esses processos consomem energia e/ou requerem o uso de solventes orgânicos. Além disso, compostos antinutritivos, tais como ureases, inibidores de tripsina, alfa-glucosidases, podem estar contidos em resíduos prensados e produtos moídos. Inativação de tais compostos pode ser atingida de acordo com os métodos do estado da técnica, por exemplo, por meio de branqueamento, que compreende expor o material vegetal a vapor quente, inativação de enzimas antinutritivas, mas também, em última análise, proteínas de armazenamento de alteração estrutural, assim, sua forma nativa e propriedades se perdem. Para ser capaz de realizar tais métodos da forma mais eficiente possível, é necessário, também, que o material vegetal seja muito finamente moído para, por exemplo, atingir a remoção mais eficiente de aromas/substâncias amargos com as técnicas convencionais. Por exemplo, é proposto em WO 83/00419 a moagem do material de semente até a farinha mais fina, com tamanhos de grão entre 1 pm e 50 pm, para a qual etapas de processo adicionais são necessárias, bem como um maior dispêndio de energia. Em outros processos do estado da técnica, aromas que causam um odor e sabores são separados das frações de proteína vegetal isolada por lavagem com solventes orgânicos, tais como isopropanol (Yumiko Yoshie-Star, Functional and bioactive properties of rapeseed protein concentrates and sensory analysis of food application with rapeseed protein concentrates, LWT - Food Science and Technology Volume 39, 2006, p. 503-512).

[0004] Além disso, requer-se geralmente que o teor residual de lipídios neutros nos produtos obtidos das sementes de planta seja <1% em peso. Assim, o estado da técnica requer a desoleificação do material vegetal antes da recuperação do produto ou digestão adicional. Particularmente, isto se aplica a frações de proteína que podem ser obtidas

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3/271 a partir matérias-primas vegetais. Mais recentemente, foram propostas técnicas que permitem desoleificação simultânea e recuperação de proteína. Os métodos se baseiam essencialmente no deslocamento do óleo a partir dos agrupamentos de células abertas por uma solução alcoólica. No entanto, verificou-se que para obter um alto rendimento de óleo é necessária a completa digestão do material de semente. Mesmo com o uso de altas forças de cisalhamento introduzidas usando misturadores de cisalhamento ou homogeneizadores de alta pressão, apenas 63% do óleo presente na matéria-prima podería ser separado com o extrato aquoso e cerca de um quarto permaneceu ligado ao sólido fino. No melhor caso, um rendimento de óleo de apenas 72% foi atingido. Embora essa deficiência pudesse ser melhorada ao usar uma solução alcoólica aquosa de acordo com o método Friolex (EP1228701 A1), os custos do processo também são significativamente maiores.

[0005] Devido aos requisitos de qualidade para o uso de produtos sustentáveis da digestão de sementes de planta e cereais como um nutriente para seres humanos, a utilização econômica de muitos resíduos prensados ou produtos moídos de sementes de plantas/cereais não foi, na maioria das vezes, possível. Por exemplo, a maioria dos resíduos prensados de sementes de colza são utilizados para a alimentação animal. Nos produtos prensados ou moídos novamente, no entanto, há também materiais vegetais incluídos que não são nutritivos, tais como materiais contendo lignina. Estes, por sua vez, podem ser potencialmente muito valiosos, uma vez que biopolímeros e derivados, que podem ser utilizados de forma sustentável, podem ser produzidos a partir destes. Um processo para obter uma fração de material contendo lignina pura a partir de resíduos prensados ou produtos moídos ainda não é conhecido. Além disso, sementes de plantas contêm quantidades relevantes de materiais fibrosos, que também constituem uma fração de substância valiosa. Devido à forte ligação de proteínas e carboidratos

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4/271 solúveis a estas estruturas fibrosas, não existe nenhum método pelo qual as frações fibrosas das sementes de plantas podem ser separadas economicamente e em uma forma pura.

[0006] Para obter proteínas de sementes de plantas, processos técnicos úmidos foram propostos (DE19643961 C2), em que o objetivo é extrair proteínas com soluções de metal alcalino-terroso ou ácidos inorgânicos ou orgânicos. Novamente, degradação mecânica completa do material de semente e mistura intensa do material moído com agentes de extração aquosa usando homogeneizadores são necessários. A fim de obter uma fração com um teor de proteína superior a 50%, o material de semente deve ser aquecido acima de 70 °C. O uso de separadores ou decantadores é o necessário para a separação de material. A fração de proteína que pode ser dissolvida sob essas condições em um meio aquoso só podem ser separados em quantidades relevantes em um pH de 2,5 a 4,5 após a coagulação (precipitação) das proteínas. Recuperação de água de processo requer ultracentrifugação ou ultrafiltragem. A aplicação destes métodos de separação contribui significativamente para os altos custos de processo em comparação a outros processos. Pode ser mostrado que as propriedades físicas de proteínas que foram obtidas sob as condições de separação do estado da técnica, ou seja, por coagulação ácida ou térmica em um processo técnico úmido, são significativamente piores do que se a separação fosse realizada sob condições de pH neutro, por exemplo, por ultracentrifugação.

[0007] Sabe-se também que com o grau crescente de desnaturação das proteínas, sua solubilidade em água diminui e suas propriedades funcionais, tais como a capacidade de ligação de água e a capacidade de emulsificação, formação e estabilidade de espuma, correlacionam-se com isso. Portanto, particularmente, temperaturas > 60 °C, como é comumente usado nos métodos de extração de técnica úmida, devem ser evitadas. Além disso, a maioria dos métodos conhecidos não

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5/271 remove substâncias antinutritivas a partir da fração de proteína recuperável. Isto é especialmente verdadeiro para o ácido fítico, que está presente, por exemplo, em frações de proteína de ervilha com um teor de peso seco de 3 a 5%. Outro exemplo é alfa-glucosidases presentes em tais frações de proteína recuperadas em uma concentração de massa de 0,5 a 3,5% em peso. Outros compostos antinutritivos incluem, entre outros, inibidores de tripsina, taninos, saponinas, lecitinas, ciano-glicosídeos, inibidores de fitohemaglutinina protease, taninos, alcalóides de ácido fítico, gossipol, glucosinolatos, sinapina.

[0008] Produtos vegetais, tais como sementes de plantas, também contêm substâncias endógenas ou exógenas que são potencialmente tóxicas para os seres humanos. Toxinas endógenas que são produzidas pela própria planta incluem, por exemplo, ésteres de forbol no caso de óleo de semente de pinhão-manso ou do ácido erúcico, no caso de sementes de camelina. Compostos exógenos que se acumulam em compartimentos (proteína ou óleo) de produtos vegetais são, por exemplo, pesticidas, herbicidas ou fungicidas.

[0009] A fim de melhorar as propriedades nutritivas e/ou funcionais das frações de proteína que podem ser obtidas por digestão aquosa das sementes de plantas prensadas ou moídas, pode ser necessário adicionar compostos adicionais, tais como, por exemplo, carboidratos, ou vitaminas ou antioxidantes, à fração de proteína. Isto é feito de acordo com a técnica para frações de proteína obtidas a partir de um processo de separação ao posteriormente adicionar e misturar estes compostos com os condensados ou isolados de proteína. No entanto, uma distribuição/ligação uniforme destes compostos com proteínas, o que pode ser crucial para o estabelecimento de propriedades funcionais e nutricionais particulares, só pode ser atingida se estes compostos forem automontados eletrostaticamente na região de domínios de proteína hidrofílica ou hidrofóbica. Isso fornece ao produto de combinação (proteína +

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6/271 composto(s) automontado(s)) outras propriedades físicas do que se, como no estado da técnica, proteínas já condensadas são revestidas com outros compostos, ou seja, aderidas às proteínas agregadas ou são aglomeradas com estes. Esta diferença pode ser de grande importância para o resultado qualitativo e funcional do produto desejado. A partir do estado da técnica, nenhum método é conhecido com o qual as proteínas podem ser carregadas e separadas com outros compostos durante um processo de extração, de modo que um produto de combinação pode ser obtido, no qual um arranjo espacial fisiológico dos compostos foi atingido por automontagem.

[00010] Portanto, há uma necessidade de um processo pelo qual os constituintes de produtos vegetais, tais como produtos moídos e resíduos prensados de sementes de plantas, podem ser separados e fracionados com relação aos seus principais constituintes com uma abertura aquosa simples e um processo de extração para obter produtos com melhor qualidade de produto. Há também uma grande necessidade de um processo de técnica úmida pelo qual ingredientes/constituintes de sementes de plantas e cereais podem ser obtidos e que opera economicamente. Particularmente, isso se aplica a uma capacidade de reúso dos agentes de processo usados e, particularmente, da água de processo, uma vez que, em tais processos, grandes quantidades de água de processo são produzidas com quantidades consideráveis de material orgânico (TOC). Além disso, esses processos são intensos na energia, de modo que há uma grande necessidade para um processo de baixa energia para abrir sementes de plantas e cereais. Além disso, há uma grande necessidade de prover um processo de técnica úmida que pode assegurar a completa utilização do material dos principais constituintes das sementes de planta e de produtos moídos, de modo que frações puras de óleos, proteínas, carboidratos e fibras podem ser produzidas em uma forma utilizável imediatamente.

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7/271 [00011] O pedido de patente chinês CN 106 720 920 A descreve um processo para a produção de proteína de soja isolada, em que um grande volume de água é necessário para a hidratação de compostos.

[00012] No pedido de patente dos Estados Unidos US 2004/009263 A1, um método para extração de zeína de farinha de milho é divulgado. As partículas de proteína são maiores que 10pm.

[00013] EP 2 404 509 A1 é um pedido de patente europeu, que é direcionado para a extração de proteínas a partir de sementes de uvas frescas. A precipitação é atingida por ácido em um pH de 3.

[00014] Liu Rui-Lin et al. descreve na publicação científica Food Analytical Methods, Springer New York LLC, EUA, Vol. 10, N.^Q 6, de 21 de novembro de 2016, páginas 1169-1680, uma extração de proteínas a partir de sementes de abóbora. Neste caso, um líquido iônico (PEG-cloreto de colina) é usado como um agente de extração. Um problema é que polifenóis e os taninos também são conhecidos por serem extraídos por esse método e, assim, entram na fase de produto.

[00015] Schneider et al. (Nahrung - Food, Vol. 33, N.^Q 2, de 1 de janeiro de 1989, páginas 177-182) descreve a extração aquosa de proteínas a partir de favas. A água é usada para a extração de proteínas. Existe uma precipitação de proteína com ácido clorídrico em um pH de 4,2. Após a separação de sólidos, neutralização com NaOH é realizada. A água neutralizada é reutilizada paralela a isso/alternativamente, uma solução de enxágue aquosa da fase de proteína é usada. Ela foi reutilizada 10 vezes. Como esperado, a concentração de sal aumenta; assim, em função de um patamar ser atingido, cloreto de sódio deve ser descarregado na fase de proteína, o que é indesejável. Um reúso de 100% não é recomendado; a taxa de economia de água fresca é fornecida como 40%.

[00016] O pedido de patente dos Estados Unidos US 2015/073127 A1 é direcionado para métodos para isolar proteínas de farinha ou de resíduos de óleo. A extração é realizada com uma grande

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8/271 quantidade de água, o volume de água é então reduzido por ultrafiltragem, por meio da qual os compostos tóxicos e carboidratos solúveis são removidos da solução de proteína aquosa.

[00017] A partir dos processos exemplares apresentados a partir do estado da técnica, pode ser visto que não há nenhum processo ainda que vise separar completamente todos os constituintes de uma matériaprima vegetal e, assim, assegurar uma tecnologia de processo economicamente operável e industrialmente aplicável, na qual todos os constituintes são diretamente obtidos como produtos utilizáveis.

[00018] Assim, há uma grande necessidade de um processo que não apenas permite que os constituintes de uma matéria-prima vegetal sejam completamente abertos para obter diretamente produtos utilizáveis dos constituintes purificados, mas também para assegurar uma execução de processo economicamente viável, e no qual não existe necessidade de uso de solventes orgânicos, ao permitir o completo reúso das substâncias usadas e, além disso, minimiza as demandas de volume de água e, em última análise, melhorar os produtos obtidos pelo processo.

Descrição [00019] A presente invenção diz respeito a um processo para a desconexão/desprendimento, para economia de processo, de todos os constituintes, compreendendo

- compostos dissolvidos e solúveis em água, compreendendo proteínas e carboidratos, e/ou aromatizantes, e/ou agentes corantes, e/ou gorduras e/ou toxinas;

- opcionalmente, compostos não dissolvidos e solúveis em água compreendendo amido;

- matéria sólida compreendendo fibras à base de celulose e/ou cascas ricas em lignina presentes na forma desidratada/compactada;

de uma matéria-prima biogênica contendo proteína, em que o método compreende as etapas:

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1) prover a matéria-prima biogênica contendo proteína,

2a) adicionar a matéria-prima da etapa 1) com uma solução aquosa com um pH entre 7,5 e 13,5, contendo pelo menos um aminoácido dissolvido com uma massa molar inferior a 400 g/mol e uma solubilidade de pelo menos 35 g/L em água a 20 °C e/ou peptídeo com 2 a 50, preferencialmente de 2 a 10 destes aminoácidos para a completa umidificação/impregnação dos constituintes da matéria-prima biogênica contendo proteína, até compostos solúveis hidratados e matéria sólida descompactada serem obtidos,

2b) adicionar um volume de emissão aquosa com uma razão de peso para a massa seca da matéria-prima biogênica contendo proteína de 5:1 a 500:1 e misturar para obter uma mistura de emissão dos constituintes desconectados e/ou desprendidos da etapa 2a) para obter compostos solúveis dissolvidos, e matéria sólida descompactada,

3) separação da matéria descompactada sólida e, opcionalmente, os compostos solúveis em água não dissolvidos da mistura de emissão< da etapa 2b) para fornecer uma solução aquosa dos compostos dissolvidos e solúveis em água, sem matéria sólida e sem os compostos não dissolvidos e solúveis em água opcionais,

4) adicionar um agente de agregação compreendendo uma solução aquosa contendo pelo menos um ácido orgânico e agregar os compostos dissolvidos e solúveis em água compreendendo proteínas e/ou carboidratos da solução aquosa da etapa 3) até obter uma suspensão dos compostos agregados compreendendo as proteínas e/ou carboidratos (isso significa que a proteína e, caso presente, os carboidratos) e uma fase aquosa contendo compostos dissolvidos e solúveis em água não agregados é obtida,

5) separação da suspensão da etapa 4) e desidratação dos compostos agregados por separação de água e obtenção de compostos

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10/271 agregados desidratados e uma fase aquosa clarificada e, opcionalmente, purificação da fase aquosa,

6) adicionar a fase aquosa clarificada a partir da etapa 5) como uma solução aquosa à etapa 2a) e/ou como um volume de emissão aquosa à etapa 2b), ou uso da fase aquosa clarificada da etapa 5) para purificar a matéria sólida separada da etapa 3), ou uso da fase aquosa clarificada da etapa 5) para purificar a matéria sólida separada da etapa 3) para obter uma fase de enxágue aquosa e adicionar a fase de enxágue aquosa como solução aquosa à etapa 2a) e/ou como volume de emissão aquosa à etapa 2b).

[00020] Uma matéria-prima biogênica contendo proteína é preferencial, a qual é um material vegetal não lenhoso.

[00021] É preferencial que pelo menos um aminoácido e/ou o um peptídeo seja um aminoácido catiônico e/ou seja um peptídeo contendo aminoácido catiônico.

[00022] Com a finalidade de desconexão/desprendimento dos principais constituintes de sementes de plantas, grãos ou cereais, sua desintegração é necessária. A desintegração pode ser atingida usando um processo físico conhecido na técnica, tal como processos mecânicos, tais como descascamento/esfolamento, trituração, esmagamento, prensagem ou moagem, ou processos térmicos, tais como branqueamento. Neste caso, processos térmicos têm a desvantagem de que eles consumem energia e, acima de tudo, podem danificar termicamente os constituintes das matériasprimas, de modo que eles não são mais ou somente utilizáveis a uma extensão limitada.

[00023] Nos processos mecânicos, processos de prensagem diferem de outros processos desintegrativos em que estruturas celulares e de tecido no material a ser desintegrado são, em grande parte, destruídas. Isso causa a extrusão de óleo, deste modo em conjunto com a umidade

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11/271 residual, por exemplo, de uma semente, compostos anfifílicos, tais como fosfolipídios, glicolipídios, ácidos graxos livres, mas também as proteínas são emulsificadas e, devido ao aquecimento por atrito desses e outros componentes da semente são prensados juntos e combinados para formar um composite anidro praticamente homogêneo. Isto também inclui frações de fibras fraturadas. Portanto, bagaços oleaginosos são, em geral, muito rígidos e hidrofóbicos, de modo que só há uma baixa capacidade de absorção de água. Um problema com um bagaço oleaginoso resultante de um processo de prensagem é que ele expande apenas ao longo dos dias, quando adicionalmente processado com água para separar os constituintes. Além disso, agregados insolúveis permanecem, que não passam uma peneira grossa. Assim, um processo de abertura de um bagaço oleaginoso resultante de um processo de prensagem permanece incompleto se água for usada. Embora a expansão possa ser significativamente acelerada pela adição de uma solução cáustica, muitos agregados não solvatados ainda permanecem. Assim, a formação de agregados não solvatados no caso de um bagaço oleaginoso resultante de um processo de prensagem não pode ser evitado com uma fase de água básica ou uma neutra. Assim, uma separação quase completa das proteínas dos constituintes sólidos não pode ser atingida com o procedimento do estado da técnica, conforme descrito acima.

[00024] Além disso, no caso de um tratamento (work-up) aquoso, decomposição ou expansão de carboidratos complexos pode resultar, por exemplo, em amido, o que faz com que a polpa resultante se torne rapidamente viscosa. Ao usar ácidos, os componentes dos produtos prensados ou moídos não se dissolvem.

[00025] O processo de moagem também desintegra as estruturas celulares e da fibra. Em contraste a um processo de prensagem, no entanto, não ocorre nenhum resíduo dos vários componentes. Portanto, o produto moído desintegra relativamente bem em água para agregados

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12/271 menores. O tratamento alcalino aqui também resulta em expansão mais rápida. No entanto, isso também resulta em uma formação de limo e agregados insolúveis são formados, que são visíveis a olho nu. Os agregados insolúveis não podem ser dissolvidos, adicionalmente, ao longo do processo, usando uma solução aquosa. A combinação de um processo de moagem juntamente com um tratamento posterior usando uma solução cáustica tem a desvantagem adicional de que uma separação quase completa das proteínas dos constituintes sólidos não pode ser realizada. O pedido de patente dos Estados Unidos US 2015/073127 A1 foca em métodos para isolar proteínas de farinha ou de resíduos de óleo. A extração é realizada com uma grande quantidade de água, que é então reduzida por ultrafiltragem, por meio da qual os compostos tóxicos e carboidratos solúveis são removidos da solução de proteína aquosa. Então, a precipitação é realizada usando um álcool ou acetona. A separação de compostos hidrofóbicos, tais como polifenóis, só pode ser atingida de acordo com a divulgação pelo uso de solventes orgânicos. Uma vez que solventes orgânicos destroem a estrutura terciária de proteínas, a funcionalidade das proteínas pode ser prejudicada. Não é aparente a partir da patente se a funcionalidade dos produtos foi preservada. As reivindicações de produto dizem respeito a isolados com um baixo teor de solventes, ácido sinapínico, glucosinolatos e gorduras. O teor de aromatizantes não é divulgado. Detalhes sobre outras substâncias nocivas não estão disponíveis. A solubilidade de proteína é 74% e 81%, respectivamente.

[00026] Verificou-se e é divulgado neste pedido que soluções de aminoácidos e/ou peptídeos dissolvidos afetam uma desconexão/desprendimento rápida e completa dos constituintes em produtos iniciais vegetais, tais como sementes, cereais ou grãos. Assim, verificou-se que os constituintes presentes nos resíduos prensados e produtos de moagem podem estar completamente umidificados, ou seja,

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13/271 impregnados, com tal solução aquosa, que, então, permite que eles sejam separados muito facilmente uns dos outros em um meio aquoso. Podería ser mostrado que, devido ao contato com uma solução aquosa com um pH entre 7,5 e 13,5, contendo pelo menos um aminoácido dissolvido com uma massa molar inferior a 400 g/mol e uma solubilidade de pelo menos 35 g/L em água a 20 °C e/ou peptídeos com 2 a 50 destes aminoácidos, os constituintes solúveis formaram uma massa pastosa e havia agregados insolúveis. No entanto, umidificação/impregnação completa dos constituintes da matéria-prima biogênica contendo proteína é necessária.

[00027] Particularmente, a dissolução das proteínas dos constituintes sólidos, em que as proteínas se decompõem simultaneamente em suas subunidades, de modo que as proteínas dissolvidas atravessam um filtro de membrana com um tamanho de malha de peneira de 10 pm e, provavelmente, devido a um grande volume de água de ligação, em parte, permanecem permanentemente dissolvidos no meio aquoso. O estado solvatado (hidratado) pode ser reconhecido, por exemplo, pelo fato de que as proteínas permanecem em suspensão, o que significa que nenhum sedimento ou apenas a uma pequena extensão, que pode ser detectado, por exemplo, por inspeção visual ou a determinação da turbidez da solução. Além disso, não há nenhuma ou apenas uma dissolução ou expansão mínima de carboidratos complexos, tais como amido, por soluções aquosas com peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos. Por outro lado, as proteínas são rápida e completamente dissolvidas de ambos os compostos de fibra e frações de cascas, de modo que estes sedimentem muito rapidamente, enquanto as proteínas permanecem em solução, permitindo, assim, uma separação muito simples e eficiente das frações de cascas ricas em lignina. A desconexão/desprendimento de proteínas é particularmente efetuada pelas soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos de 2 a 50, preferencialmente de 2 a 20, ainda mais preferencialmente de 2 a 10 aminoácidos catiônicos, tais como

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Arg, Lys, His e Phe, preferencialmente Lys, His e Arg, e, de forma particularmente preferencial, Lys e His, de modo que, pela primeira vez, a separação de estruturas de fibra a partir desses produtos vegetais, que, por sua natureza, podem ser classificados como fibras à base de celulose, é possível. Além disso, verificou-se que fibras à base de celulose obtidas em um processo no qual proteínas foram dissolvidas e liberadas das fibras à base de celulose, por meio do qual elas são descompactadas, expandem muito bem nas fases aquosas, por meio do qual elas podem ser facilmente separadas das proteínas dissolvidas, por exemplo, com as técnicas de filtragem convencionais. Além disso, verificou-se que a solubilidade mínima das proteínas dissolvidas é alterada para um intervalo de pH neutro, de modo que as proteínas possam condensar e ser separadas em condições bem moderadas. Além disso, é possível com o método reutilizar completamente as fases de água de processo usadas e tornar os produtos obtidos diretamente acessíveis para aplicações sem gerar resíduos ou efluentes. Este foi particularmente o caso ao usar aminoácidos catiônicos e peptídeos.

[00028] Portanto, um método é preferencial, em que a solução aquosa com um pH entre 7,5 e 13,5 não contém nenhum aminoácido além do pelo menos um aminoácido catiônico e/ou peptídeos com 2 a 50 destes aminoácidos.

[00029] Portanto, a invenção é direcionada para um processo de abertura técnico úmido que possibilita a desconexão/o desprendimento completo de produtos vegetais, particularmente de produtos de desintegração de planta, tais como produtos prensados e moídos de sementes, cereais e grãos, com a finalidade de obter ingredientes puros (constituintes), particularmente, proteínas, carboidratos, fibra à base de celulose e frações de cascas ricas em lignina.

[00030] Além disso, o método é direcionado para a separação e a produção de produtos de proteína funcionalmente e/ou nutricionalmente de

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15/271 alta qualidade a partir de produtos vegetais desintegrados. Além disso, o método é direcionado para a produção de produtos/agregados combinados funcionais e/ou nutritivos de alta qualidade com proteínas a partir de produtos de desintegração vegetal.

[00031] Além disso, o método é direcionado para a produção e obtenção de fibras à base de celulose qualitativamente e/ou funcionalmente de alta qualidade e/ou produtos de casca ricos em lignina.

[00032] Além disso, o método é direcionado para um uso econômico dos compostos e o volume de água necessário para a implementação de processo, incluindo a capacidade de reúso (reciclagem) das soluções de processo e capacidade de uso/reúso livre de resíduos das matérias-primas e materiais de processo.

[00033] Além disso, os métodos da invenção são direcionados para o uso de frações de valor agregado obteníveis funcionais e/ou de alta qualidade, por exemplo, como alimentos, aditivos alimentares e matériasprimas em processos químicos, farmacêuticos ou agrícolas.

[00034] O objetivo da presente invenção é, portanto, prover um processo com o qual os constituintes de matérias-primas vegetais e, em particular, de produtos de desintegração, tais como resíduos prensados e produtos moídos de sementes de plantas podem ser separados, de modo que os principais componentes sejam completamente separáveis uns dos outros em um líquido de processo aquoso, a partir do qual o dissolvido e os constituintes sólidos podem ser separados em etapas de processo consecutivas e obtidos na forma pura.

[00035] Também é o objetivo da invenção remover simultaneamente compostos orgânico e/ou inorgânicos indesejáveis ou utilizados separadamente e direcionar estes, caso necessário, após a separação para uso posterior.

[00036] É um objetivo adicional da invenção prover um método para obter frações de proteína contendo outros compostos orgânicos

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16/271 derivados da ou adicionados à matéria-prima, desse modo, melhorando as propriedades de produto dos produtos de combinação obtidos.

[00037] Finalmente, é o objetivo da invenção prover um método para assegurar uma capacidade de reúso econômica dos líquidos de processo e os compostos usados para o processo de abertura.

[00038] É possível abrir produtos de desintegração de sementes de plantas, cereais e grãos com um processo aquoso e separá-los nos principais constituintes por meio de uma tecnologia de processo adequado, para obter produtos puros com melhor qualidade de produto.

[00039] De maneira extremamente vantajosa, os requisitos para tecnologia de processo econômico também podem ser realizados por uma das sequências de processo descritas aqui.

Descrição detalhada [00040] Verificou-se que as soluções aquosas contendo aminoácidos e/ou peptídeos na forma dissolvida desconectam as ligações coesas que as proteínas formam entre si e com outros constituintes, desse modo, possibilitando o desprendimento de proteínas de outros constituintes de uma matéria-prima vegetal que estava presente em um compósito/uma forma compactada. Então, os vários constituintes da matéria-prima estão presentes em uma forma individual descompactada e pura.

[00041] Verificou-se que além da desconexão/do desprendimento de proteínas a partir de sua matriz e sua decomposição em subunidades, há completa hidratação das proteínas nas soluções aquosas usadas para o processo de abertura de acordo com a invenção. Isso faz com que expansão considerável e ligação de água das proteínas dissolvidas com as soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, por meio do qual elas permanecem em suspensão no meio aquoso usado para abrir em forma isolada, com uma baixa densidade específica. Assim, a forte turbidez de uma solução aquosa usada para abertura de acordo com a invenção, que foi obtida após o tratamento de um

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17/271 bagaço oleaginoso de colza com uma solução aquosa usada para abertura, permaneceu turva ao longo de mais de 6 semanas. Mediante agregação/condensação subsequente das proteínas dissolvidas, a solução usada para abertura pôde ser completamente clarificada; os condensados resultantes consistiam em > 90% em peso de proteínas.

[00042] Verificou-se que as soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos causam uma desintegração rápida de resíduos prensados ou farinhas em seus constituintes, o que não foi o caso da água pura, uma solução alcalina ou uma solução ácida. Estes efeitos eram particularmente pronunciados quando aminoácidos catiônicos e/ou peptídeos contendo aminoácidos catiônicos estavam presentes nas soluções usadas para abertura. Mostrou-se que a desconexão dos constituintes da matéria-prima vegetal ocorre nas interfaces/nos limites superficiais dos constituintes da matéria-prima, uma vez que não houve praticamente nenhuma adesão nas superfícies dos constituintes sólidos, tais como aqueles de materiais de fibra, frações de cascas ou compostos de carboidratos complexos. Assim, o processo de desconexão/desprendimento altamente eficaz já é atingível à temperatura ambiente. Tal desprendimento livre de resíduos de adesões superficiais a partir de constituintes sólidos das matérias-primas não podería ser atingido por outras soluções ou não sob as mesmas condições.

[00043] A eficácia do método foi documentada para ambos, o uso de soluções aquosas de aminoácidos catiônicos dissolvidos individuais e de peptídeos dissolvidos e peptídeos contendo ditos aminoácidos ou funcionalidades desses aminoácidos, bem como para combinações de diferentes aminoácidos dissolvidos e de peptídeos dissolvidos com aminoácidos catiônicos e/ou peptídeos presentes nas soluções aquosas. A causa para este efeito interessante, de uma desconexão/um desprendimento dos constituintes em suas interfaces, permaneceu incerto.

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18/271 [00044] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes orgânicos de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes por uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos é atingida. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[00045] O método da invenção pode ser realizado com um ou diferentes aminoácidos dissolvidos e/ou oligo ou polipeptídeos dissolvidos com uma sequência de aminoácidos diferente ou diferentes oligo ou polipeptídeos dissolvidos, que são, cada um, oligo ou polipeptídeos de um aminoácido, desde que sejam solúveis em um meio aquoso. Assim, foi possível demonstrar que aminoácidos hidrofóbicos também são adequados para realizar a desconexão/o desprendimento de proteínas de acordo com a invenção, desde que eles fossem dissolvidos, por exemplo, fenilalanina em um oligopeptídeo com lisina. Neste sentido, é necessário que os aminoácidos e/ou peptídeos estejam presentes em uma forma que esteja completamente dissolvida em água e possam ser adicionados ao material orgânico para serem abertos ou possam ser postos em contato com este material em uma forma dissolvida em água. Arginina, lisina, histidina e fenilalanina são os aminoácidos particularmente adequados. Mas outros ácidos alfa-carboxílicos também são adequados. Também são adequados di, tri ou oligopeptídeos e polipeptídeos compostos de um, dois ou mais aminoácidos. Dá-se preferência aos peptídeos de cadeia curta, por exemplo, RDG. São particularmente preferenciais os peptídeos que consistem em aminoácidos que tem tanto os grupos laterais hidrofóbicos quanto hidrofílicos, tais como, por exemplo, (letras de acordo com a nomenclatura de aminoácidos) GLK, QHM, KSF, ACG, HML, SPR, EHP ou SFA. Além disso, são particularmente preferencias os peptídeos com ambos os grupos laterais hidrofóbicos e catiônicos e/ou aniônicos, tais

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19/271 como RDG, BCAA, NCR, HIS, SPR, EHP ou SFA. Outros exemplos com 4 aminoácidos são NCQA, SIHC, DCGA, TSVR, HIMS ou RNIF ou com 5 aminoácidos são HHGQC, STYHK, DCQHR, HHKSS, TSSHH, NSRR. São particularmente preferenciais RDG, SKH ou RRC. São particularmente preferenciais di, tri ou oligopeptídeos e polipeptídeos que contêm pelo menos um aminoácido catiônico ou di, tri ou oligopeptídeos e polipeptídeos que contêm uma funcionalidade que é característica de um aminoácido catiônico.

[00046] Quando aminoácidos catiônicos são usados, o termo peptídeo, que é então usado sem especificação adicional, significa que um peptídeo consiste em 2 a 50, preferencialmente de 2 a 20, e mais preferencialmente de 2 a 10 aminoácidos, preferencialmente aminoácidos proteinogênicos, em que o peptídeo consiste em pelo menos 20% dos aminoácidos, preferencialmente pelo menos 30% dos aminoácidos, mais preferencialmente pelo menos 50% dos aminoácidos, ainda mais preferencialmente pelo menos 80% dos aminoácidos, e mais preferencialmente 100% dos aminoácidos a partir de aminoácidos catiônicos, particularmente Lys, His e Arg.

[00047] Assim, a presente invenção também diz respeito a um processo para desconexão/desprendimento econômico de todos os constituintes, compreendendo

- matéria sólida compreendendo fibras à base de celulose e/ou cascas ricas em lignina;

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20/271

1) prover a matéria-prima biogênica contendo proteína,

2a) combinação da matéria-prima da etapa 1) com uma solução aquosa com um pH entre 7,5 e 13,5, contendo pelo menos um aminoácido catiônico dissolvido com uma massa molar inferior a 400 g/mol e uma solubilidade de pelo menos 35 g/L em água a 20 °C e/ou peptídeos com 2 a 50, preferencialmente de 2 a 10 destes aminoácidos, preferencialmente pelo menos um aminoácido catiônico proteinogênico e/ou peptídeos com 2 a 50, preferencialmente de 2 a 10 destes aminoácidos catiônicos proteinogênicos, até a completa impregnação/umidificação dos constituintes da matéria-prima biogênica contendo proteína, para obter hidratação completa dos constituintes da matéria-prima biogênica contendo proteína até a obtenção de compostos solúveis hidratados e descompactação da matéria sólida,

2b) adicionar um volume de emissão aquosa com uma razão de peso para a massa seca da matéria-prima biogênica contendo proteína de 5:1 a 500:1 e misturar para obter uma mistura de emissão dos constituintes desconectados/desprendidos da etapa 2a) para obter compostos solúveis dissolvidos, e matéria sólida descompactada,

3) separação da matéria sólida descompactada e, opcionalmente, os compostos solúveis em água não dissolvidos da mistura de emissão da etapa 2b) para obter uma solução aquosa dos compostos dissolvidos e solúveis em água, sem matéria sólida e sem os compostos não dissolvidos e solúveis em água opcionais,

4) adicionar um agente de agregação/condensação compreendendo uma solução aquosa contendo pelo menos um ácido orgânico e agregar os compostos dissolvidos e solúveis em água compreendendo proteínas e/ou carboidratos da solução aquosa da etapa 3) até a obtenção de uma suspensão dos compostos agregados compreendendo as proteínas e, se presentes, os carboidratos e uma fase

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21/271 aquosa contendo compostos dissolvidos e solúveis em água não agregados,

5) separação da suspensão da etapa 4) e desidratação dos compostos agregados por separação de água e obtenção de compostos agregados desidratados e uma fase aquosa clarificada e, opcionalmente, purificação da fase aquosa,

6) adicionar a fase aquosa clarificada a partir da etapa 5) como uma solução aquosa à etapa 2a) e/ou como um volume de emissão aquosa à etapa 2b), ou uso da fase aquosa clarificada da etapa 5) para purificar a matéria sólida separada da etapa 3), ou

- uso da fase aquosa clarificada da etapa 5) para purificar a matéria sólida separada da etapa 3) para receber uma fase de enxágue aquosa e adicionar a fase de enxágue aquosa como uma solução aquosa à etapa 2a) e/ou como volume de emissão aquosa à etapa 2b).

[00048] Preferencialmente, a matéria-prima biogênica contendo proteína é material vegetal não lenhoso.

[00049] No entanto, o uso de aminoácidos contendo enxofre pode levar a efeitos sensorialmente indesejáveis e a mudanças estruturais e funcionais para as proteínas e fibras à base de celulose. Assim, na primeira etapa do processo de acordo com CN 106 720 920 A, uma solução aquosa contendo cisteína com um pH da solução de 6-7 é provida. Uma vez que cisteína tem um ponto isoelétrico em 5,3, não é suficientemente possível hidratar proteínas, particularmente, a hidratação de compostos envoltos por sólidos, tais como fibras à base de celulose, não pode ser efetuada. A descrição do pedido de patente chinês mostra que, na etapa 1, o pH é ajustado para 6-7 com uma solução aquosa de hidróxido de sódio. Assim, a cisteína estava presente na forma de uma solução ácida e teve de ser neutralizada com soda cáustica. Assim, a hidratação das proteínas por cisteína não ocorre.

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22/271 [00050] Uma hidratação eficaz de proteínas ligadas em/a fibras não pode ser atingida nestas condições, como conhecido na técnica e como divulgada no pedido chinês. Além disso, inicialmente, um grande volume é adicionado para hidratação, o que é muito impraticável quando um ingrediente caro, em uma determinada e relevante concentração, deve estar presente nele. Nesta divulgação, a quantidade mínima de água necessária com a menor quantidade de compostos contidos que é necessária para o processo de hidratação é usada, que pode ser aplicada através de um processo de imersão ou de umidificação, que também é referido como sendo uma impregnação de acordo com o presente pedido. Além disso, a cisteína interage quimicamente com proteínas; por exemplo, o glúten (fração de proteína da farinha) é modificado ao despolimerizar as moléculas da fração de glúten pela troca de dissulfeto de tiol com as ligações de dissulfeto intermoleculares, o que significa que a cisteína rompe as ligações que mantém as moléculas de cadeia longa juntas. Como resultado, a massa se torna mais elástica e se desenvolve mais rápido, o que nem sempre é desejado e, muitas vezes, apresenta um problema.

[00051] No pedido de patente dos Estados Unidos US 2004/009263 A1, um método para extração de zeína de farinha de milho é divulgado. Compostos contendo enxofre e, particularmente, aminoácidos contendo enxofre são usados a fim de, especificamente, reticulá-los com compostos de enxofre das proteínas. Em ambos os casos, as proteínas são quimicamente alteradas, o que é um problema se as proteínas naturais devem ser recuperadas. Durante a extração, um pH máximo de 7 é permitido. Para a extração, um álcool é usado. As partículas de proteína são maiores que 10 pm.

[00052] Em um método particularmente preferencial, a solução aquosa com pH entre 7,5 e 13,5 não contém qualquer aminoácido além do pelo menos um aminoácido catiônico e/ou peptídeos com 2 a 50 desses aminoácidos.

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23/271 [00053] O pelo menos um aminoácido dissolvido de acordo com a etapa 2a) preferencialmente tem uma massa molar na faixa de 75 g/mol a 350 g/mol, mais preferencialmente de 100 g/mol a 320 g/mol, mais preferencialmente de 140 g/mol a 300 g/mol e/ou uma solubilidade de pelo menos 75 g/L em água a 20 °C, preferencialmente de pelo menos 100 g/L em água a 20 °C e mais preferencialmente de pelo menos 140 g/L em água a 20 °C e/ou é um α-, β- ou γ-aminoácido e/ou aminoácidos proteinogênicos e/ou não proteinogênicos.

[00054] O uso de aminoácidos é particularmente vantajoso, pois eles são constituintes fisiológicos das proteínas e podem permanecer em uma fração de proteína a ser obtida. De forma particularmente vantajosa, é possível selecionar aminoácidos que estão presentes na fração de proteína que podem ser completamente separados de tal forma que estes possam ser fornecidos de forma específica com o produto obtido para a nutrição humana ou animal. Em princípio, o mesmo se aplica ao uso de oligo e polipeptídeos, contanto que eles não tenham potencial alergênico ou tóxico. É dada preferência para uma solução aquosa em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos de acordo com a invenção ajustem automaticamente o pH da solução, sem aditivos adicionais.

[00055] Em outras modalidades preferenciais, o pH da solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos é ajustado pela adição de uma base ou um ácido. Isso pode ser feito, por exemplo, para aumentar a solubilidade de um ou mais dos aminoácidos/peptídeos. Em particular, aminoácidos catiônicos, tais como arginina, lisina ou histidina, são adequados para esta finalidade. íons de hidróxido também são adequados para esta finalidade, assim como aminas terciárias ou quaternárias, tais como trietilamina ou amônia. A seleção e a concentração utilizável dependem da aplicação (por exemplo, produção de um ingrediente alimentar), dos efeitos sobre os constituintes orgânicos sendo dissolvidos (por exemplo, indução de hidrólise ou de desnaturação) e da

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24/271 capacidade de descarga do produto e do líquido do processo (se for problemático). A seleção de um ácido adequado e a seleção de uma concentração adequada dependem, de maneira análoga, da aplicação e da possibilidade de permanecer em um produto. Ácidos adequados incluem, por exemplo, ácidos orgânicos, tais como lactato, piruvato, ácido cítrico, ácido oxálico, ácido fosfórico, ácido ascórbico, ácido acetílico, EDTA e ácidos inorgânicos, tais como ácido fosfórico ou ácido sulfúrico. Os critérios de seleção para uma base ou ácido adequados são conhecidos por aqueles versados na técnica.

[00056] No entanto, também é possível realizar uma solubilização com sistemas ternários, o que significa com a ajuda de cossolventes. Cossolventes adequados são, por exemplo, álcoois, tais como álcool isopropílico, etanol ou metanol, além disso, etoxilados, éteres, ésteres, DMSO, betaínas, sulfobetaínas ou imidazolinas, mas também outros solventes podem ser usados. Apenas o uso de baixas concentrações é preferencial. Cossolventes adequados também podem ser compostos orgânicos com pouca ou nenhuma polaridade. Por exemplo, ácidos carboxílicos podem ser adicionados, tais como ácido hexanoico ou octanoico. Por outro lado, compostos de alquil, tais como hexano ou octano, mas também ésteres metílicos de ácidos graxos e triglicerídeos podem ser usados, tais como óleo de canola ou óleo de girassol. São preferenciais combinações de vários solventes orgânicos de pouco a não polares. O uso de uma baixa concentração em relação à concentração dos peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos usados é preferencial. O uso de compostos menos polares ou apoiares é particularmente vantajoso se compostos anfifílicos ou não polares estiverem presentes nos aglomerados orgânicos sendo dissolvidos. Como resultado dos compostos orgânicos pouco polares até não polares adicionados, os compostos anfifílicos até não polares sendo separados podem ser mais facilmente combinados em uma fase lipídica de formação e, assim, ser separados mais facilmente de

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25/271 uma fase aquosa em que as proteínas e outros compostos hidrofílicos estão contidos. Compostos não polares preferenciais são gorduras neutras, tais como triglicerídeos, alcanos ou ésteres metílicos de ácidos graxos.

[00057] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes orgânicos de matérias-primas vegetais, em que solventes orgânicos pouco até não polares são usados para a separação de compostos anfifílicos ou não polares.

[00058] Foi ainda mais interessante o efeito do uso de uma solução de peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos sobre as propriedades de solubilidade das proteínas hidratadas pelos métodos. É conhecido a partir da literatura que proteínas vegetais dissolvidas aquosas têm uma solubilidade mínima em um pH entre 2,5 e 4,5 e podem ser coaguladas/precipitadas pela adição de ácidos ou sistema tampão correspondentes nesta faixa de pH, considerando que este não é o caso em uma faixa de pH que está acima de 5. Coagulação/precipitação faz com que as proteínas para se desdobrem, resultando em perda completa da estrutura terciária e, dependendo do pH, perda da estrutura secundária. Isso altera significativamente as propriedades físico-químicas de tais proteínas degenerada. Entre outras coisas, a capacidade de ligação de água é muito reduzida. Mas outras propriedades, tais como a capacidade de reticulação também são perdidas. O grau de desnaturação é inversamente correlacionado com o pH durante a coagulação com um ácido. Dependendo do grau de degeneração, as proteínas coaguladas/precipitadas não podem mais, ou apenas a uma extensão limitada, ser dissolvidas em água. Houve uma agregação/condensação muito rápida e completa de proteínas que foram desconectadas/desprendidas com peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos no meio aquoso, logo após a adição de quantidades mínimas de ácidos. Verificou-se que a agregação/condensação completa das proteínas dissolvidas ocorreu em um pH neutro, que significa pH 7, ou em uma faixa

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26/271 de pH aproximadamente neutro, que significa em um pH de 5,5 a 8. Tais agregados/condensados podem ser dispersos nas partículas mais finas por forte agitação. É particularmente preferencial um método em que, na etapa

4), o pH da solução aquosa da etapa 3) é ajustado para um pH na faixa entre 5,5 e 8.

[00059] Assim, verificou-se que, com o método, a solubilidade mínima de proteínas dissolvidas pode ser mudada para uma faixa de pH neutro ou aproximadamente neutro.

[00060] Uma redução rápida do pH da solução contendo as proteínas separadas e dissolvidas de acordo com a invenção para um pH de <5 apenas resultou em uma baixa agregação das proteínas dissolvidas; a taxa de agregação foi adicionalmente reduzida com a diminuição do pH e estava em uma forma leitosa. Mesmo quando o pH foi reduzido para valores abaixo de 3, não houve coagulação/precipitação das proteínas dissolvidas. Assim, de maneira extremamente vantajosa com o método de acordo com a invenção, a solubilidade mínima de proteínas dissolvidas pode ser mudada para uma faixa de pH que é maior do que 5. Foi adicionalmente interessante que nenhuma perda da estrutura terciária ocorreu nos agregados; assim, as propriedades físico-químicas dos agregados de proteína obtidos foram preservadas em contraste a coagulados/precipitados de proteína em que a estrutura terciária foi perdida. Além disso, podería ser mostrado que, uma vez iniciada, o processo de agregação continua por conta própria, sem a necessidade da adição de qualquer um dos agentes de agregação listados neste documento.

[00061] Assim, uma agregação/condensação espontânea completa de proteínas não desnaturadas pode ser atingida sem inclusão relevante de compostos adicionados para iniciar a reação de agregação/condensação. Isto é particularmente vantajoso, pois um processo de purificação da massa de proteína obtida, que é habitual no

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27/271 estado da técnica, pode ser emitido. Além disso, apenas pequenas quantidades de agregação/condensação de agentes são necessárias. Além disso, as etapas de purificação de consumo da solução do processo, por exemplo, uma neutralização de uma solução de processo ácido, podem ser emitidas. Além disso, a solução de processo, conforme ilustrado abaixo, está imediatamente disponível para reúso em outra etapa do processo. Além disso, foi possível documentar que os produtos de proteína obtidos, como resultado da preservação de suas propriedades físico-químicas, têm propriedades de produto melhoradas em comparação às preparações de proteína do estado da técnica. Assim, com o método de acordo com a invenção, uma separação de proteínas em um pH neutro é possível, por meio da qual as propriedades funcionais das proteínas separadas podem ser significativamente melhoradas, como demonstrado abaixo. Portanto, uma modalidade preferencial do método de acordo com a invenção é a dissolução de proteínas em/com uma solução de aminoácido catiônico e/ou peptídeo para mudar a solubilidade mínima das proteínas dissolvidas para uma faixa de pH de preferencialmente > 5, mais preferencialmente > 5,5, mais preferencialmente > 6 e mais preferencialmente 7. É adicionalmente preferencial a preparação de uma solubilidade mínima das proteínas solubilizadas que está em um pH de <13, mais preferencialmente <12, ainda mais preferencialmente <11, e ainda mais preferencialmente <10. Uma mudança da solubilidade mínima das proteínas dissolvidas em pH 7 é particularmente preferencial.

[00062] É dada preferência a um processo em que um aumento na solubilidade mínima de proteínas dissolvidas é atingido.

[00063] É dada preferência a um processo em que a solubilidade mínima de proteínas dissolvidas é mudada para uma faixa de pH entre 5,5 e 8.

[00064] É dada preferência a um processo para agregação/condensação e obtenção de proteínas não ou quase não

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28/271 degeneradas pela agregação/condensação de proteínas dissolvidas em uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos por meio de um agente de agregação/condensação. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[00065] É dada preferência para proteínas que não são modificadas ou quase não modificadas de forma degenerativa, as quais podem ser obtidas por condensação de proteínas dissolvidas.

[00066] É preferencial um método em que a solubilidade mínima é mudada para uma faixa de pH entre 5,5 e 8 por uma solução de peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos e as proteínas dissolvidas podem ser condensadas e separadas/obtidas ao ajustar o pH da solução para um valor entre 5,5 e 8. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[00067] Mostrou-se que, quando as mesmas proteínas, nas quais um aumento na solubilidade mínima foi atingido com o método de acordo com a invenção, por exemplo, aquelas a partir de um bagaço oleaginoso de colza ou de soja, tinham sido extraídas de forma preparativa da matériaprima, a solubilidade mínima teria sido na faixa de pH de 2,8 a 4,2.

[00068] Além disso, verificou-se que nas proteínas em que, devido aos peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, a solubilidade mínima foi mudada para uma faixa neutra ou aproximadamente neutra, as proteínas dissolvidas e hidratadas também podem ser agregadas/condensadas com uma variedade de compostos iônicos ou não iônicos. Assim, por exemplo, com uma solução de CaCI2 de pH neutro, assim como soluções contendo ânions de silicato e/ou carbonato, uma agregação/condensação de acordo com a invenção pode ser atingida. Os condensados de proteína são caracterizados pelo fato de que formam estruturas espaciais muito volumosas, que têm apenas uma ligeira

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29/271 tendência para sedimentação, devido a uma casca de grande hidratação. Em contraste aos coagulados preparados pela precipitação de ácido de isolados de proteína de proteínas vegetais com ácidos em um pH entre 2,5 e 4,5, os agregados/condensados ou a massa desidratada de condensados eram rapidamente solúveis quando ressuspensos em uma água, que não foi o caso, ou apenas para uma pequena extensão com as proteínas coaguladas por ácido. Tais proteínas coaguladas também tinham volumes significativamente menores e uma proporção significativamente menor de água ligada. Portanto, nas proteínas agregadas/ condensadas de acordo com a invenção, em contraste com as proteínas coaguladas, uma casca de hidratação é obtida, a qual permite a rápida hidratação de condensado e/ou proteínas condensadas e desidratadas. Verificou-se que precisamente essas propriedades têm uma influência decisiva nas etapas de processamento adicionais do condensado e/ou das proteínas condensadas e desidratadas. Particularmente, devido a uma capacidade de hidratação mais fácil, por exemplo, purificação, condicionamento, funcionalização ou preensão/contato com outros compostos é melhorada de forma significativa.

[00069] Verificou-se que peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos contendo aminoácidos catiônicos ou com uma carga positiva total são particularmente adequados para aumentar a solubilidade mínima de proteínas dissolvidas de acordo com a invenção. Portanto, é dada preferência particular a peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos que contêm aminoácidos catiônicos ou têm uma carga positiva. Arginina, lisina, histidina e seus derivados são particularmente preferenciais.

[00070] É dada preferência a um processo em que um aumento na solubilidade mínima de proteínas dissolvidas é atingido por peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos contendo aminoácidos catiônicos.

[00071] Além disso, as proteínas eram completamente ou quase completamente inodoras e insípidas e também não continham nenhum ou

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30/271 quase nenhum agente corante que possa ser dissolvido por um meio aquoso, quando essas proteínas foram obtidas depois que a solubilidade mínima tinha sido mudada para uma faixa de pH neutro por meio das soluções de aminoácido e/ou peptídeo de acordo com a invenção, e depois que as proteínas dissolvidas tinham sido condensadas e separadas do meio aquoso por um ajuste de pH nesta área. Além disso, a fração de proteína obtida tinha um pH neutro.

[00072] Proteínas obtidas desta forma poderíam ser dissolvidas facilmente quando ressuspensas em água. Verificou-se que, particularmente, aminoácidos catiônicos e/ou peptídeos que foram adicionados na solução para tal suspensão causaram, já em concentrações muito baixas, a hidratação das proteínas, o que levou às proteínas hidratadas e condensadas mencionadas acima a terem uma capacidade de ligação de água muito alta. Isso foi determinado por condensação das proteínas hidratadas e remoção da água livre com um filtro (tamanho de peneira 10 μιτι) sob vácuo. O resíduo que não flui mais foi pesado e então seco em um forno para determinar o peso seco. Com base na diferença de peso em relação ao peso seco, a capacidade de ligação de água foi calculada. Esta estava entre 430 e 850% em peso para tais proteínas ressuspensas.

[00073] Além disso, mostrou-se que as proteínas a partir de um método de preparação extrativista convencional, que têm uma solubilidade mínima em uma faixa de pH entre 2,5 e 4,5, têm uma solubilidade mínima de pH entre 6,5 e 8,5 depois de terem sido suspensas em uma solução de aminoácido e/ou peptídeo preparada de acordo com a invenção, que pode ser então condensada, desidratada e separada dos compostos listados neste documento. Verificou-se então que a capacidade de ligação de água das mesmas proteínas obtidas das matérias-primas por meio de um processo da extração e com uma solubilidade mínima em um pH entre 2,8 e 4,2, após ressuspensão em água por 10 horas, estava entre 140 e 220%

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31/271 em peso, enquanto a capacidade de ligação de água das mesmas proteínas, quando suspensas ou ressuspensas em uma solução de aminoácidos catiônicos dissolvidos e/ou peptídeos aumentou para entre 450 e 650% em peso.

[00074] Portanto, em uma modalidade de método preferencial, as proteínas coaguladas são suspensas e/ou ressuspensas e hidratadas por meio de uma solução de aminoácido e/ou peptídeo, desse modo, obtendo uma capacidade de ligação de água de preferencialmente > 400% em peso, mais preferencialmente > 500% em peso, mais preferencialmente > 600% em peso e ainda mais preferencialmente > 700% em peso.

[00075] É preferencial um método de hidratar proteínas coaguladas ao suspendê-las em uma solução de aminoácidos dissolvidos e/ou peptídeos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[00076] Aminoácidos catiônicos e/ou peptídeos são preferenciais. A concentração preferencial dos aminoácidos catiônicos e/ou peptídeos presentes na suspensão de proteínas sendo hidratadas está entre 10 pmol e 3 mol/l, mais preferencialmente, entre 10 pmol e 1 mol/l, mais preferencialmente entre 1 mmol e 0,5 mol/l. A temperatura na qual a hidratação das proteínas de acordo com a invenção ocorre está preferencialmente entre 5 e 90 °C, mais preferencialmente entre 10 e 60 °C e mais preferencialmente entre 15 e 45 °C. O pH da solução em que a hidratação das proteínas de acordo com a invenção é realizada está preferencialmente entre 7,5 e 13,5, mais preferencialmente entre 7,5 e 12,5 e mais preferencialmente entre 7,5 e 11,5. Preferencialmente, a solução é agitada com as proteínas sendo hidratadas, preferencialmente pelo uso de um misturador com hélice. A duração necessária para a hidratação completa das proteínas depende dos outros parâmetros de processo e, portanto, deve ser determinada individualmente. É uma duração

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32/271 preferencial entre 5 minutos e 5 dias, mais preferencialmente entre 10 minutos e 1 dia, e mais preferencialmente entre 15 minutos e 1 hora.

[00077] É dada preferência a um processo no qual a hidratação de proteínas é atingida por meio de soluções de aminoácido e/ou peptídeo. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[00078] É preferencial um método para a suspensão e/ou ressuspensão e hidratação de proteínas condensadas/agregadas/complexadas com soluções de aminoácido e/ou peptídeo. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[00079] É preferencial um método para aumentar a capacidade de ligação de água de proteínas por peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos.

Processo de desconexão/desprendimento.

[00080] É conhecido a partir do estado da técnica que proteínas que são ligadas ou complexadas com outros compostos têm apenas uma baixa absorção de água e capacidade de ligação de água. Isso explica porque, mesmo após a desintegração mecânica e perturbação mecânica, sementes, grãos ou cereais só podem ser penetrados lentamente e de forma incompleta pela água. Mostrou-se que bases e ácidos do estado da técnica não são adequados para atingir a completa degradação de matériaprima vegetal em os seus principais constituintes, mesmo após a desintegração mecânica. As investigações sobre a separação de constituintes de matérias-primas vegetais em soluções aquosas mostraram que soluções aquosas alcalinas que haviam sido preparadas por metais alcalino-terrosos não resultaram na completa solvatação dos sólidos agregados de resíduos prensados. No entanto, as soluções aquosas de

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33/271 aminoácidos altamente solúveis em água permitiram, inicialmente, uma expansão muito forte da matéria-prima, que, então, desintegra-se espontaneamente. Por meio de agitação suave, os principais constituintes foram identificados na fase de água e puderam ser separados. Então, mostrou-se que a incorporação das matérias-primas em soluções aquosas em que os aminoácidos e/ou peptídeos estão presentes na forma dissolvida, também resulta em rápida e completa dissolução/solvatação dos constituintes das matérias-primas, que podem ser singularizadas/isoladas neste documento. Este foi especialmente o caso na presença de aminoácidos catiônicos ou peptídeos contendo aminoácido catiônico.

[00081] Em uma modalidade de método preferencial, matériasprimas vegetais mecanicamente desintegradas são introduzidas em uma solução aquosa contendo um ou mais aminoácidos e/ou peptídeos na forma dissolvida e deixadas até a completa desconexão/desprendimento dos principais constituintes das matérias-primas foi atingida e que, então, estão presentes neste documento na forma isolada, dissolvida ou suspensa. A razão de peso entre o material de partida e a solução aquosa está preferencialmente entre 1:5 e 1:500, mais preferencialmente entre 1:10 e 1:150, e mais preferencialmente entre 1:15 e 1:50. A temperatura em que isto pode ser conseguido é arbitrária; uma temperatura preferencial está entre 10 e 120 °C, mais preferencialmente entre 15 e 90 °C e mais preferencialmente entre 20 e 60 °C. Preferencialmente, mistura contínua ou descontínua é realizada.

[00082] A duração da etapa de processo em que uma desconexão/um desprendimento e emissão dos constituintes da matériaprima em um volume de água é realizada simultaneamente dependente dos parâmetros de processo e deve ser determinada individualmente. Tal teste pode ser realizado, por exemplo, ao remover uma amostra representativa da mistura de solução agitada e ao filtrar com uma peneira (tamanho de malha de peneira de 100 pm). Se nenhum dos aglomerados dos vários

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34/271 constituintes das matérias-primas forem reconhecíveis no resíduo de peneira e os constituintes possam ser facilmente separados, o processo é concluído.

[00083] É preferencial um método em que desconexão/desprendimento dos constituintes de sementes, grãos ou cereais desintegrados mecanicamente é atingido ao colocar as sementes, os grãos ou cereais em uma solução contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos até os constituintes serem facilmente separáveis.

[00084] Então, verificou-se que, pela impregnação/umidificação das matérias-primas vegetais com soluções aquosas, em que aminoácidos e/ou peptídeos estavam presentes na forma dissolvida, a completa penetração da solução aquosa através da matéria-prima vegetal ocorre muito rapidamente, o que expande facilmente. Adição subsequente de água permitiu então a dissolução/solvatação completa dos constituintes da matéria-prima. Este foi especialmente o caso na presença de aminoácidos catiônicos ou peptídeos com aminoácidos catiônicos. Verificou-se que mesmo baixas concentrações de peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, tais como arginina ou seus derivados, são suficientes para atingir tal desconexão/desprendimento das estruturas de composite de matérias-primas. Por outro lado, o processo de solução podería ser acelerado ao usar altas concentrações de peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Mostrou-se que a desintegração da matéria-prima vegetal é atingida devido ao e/ou durante o método de processo, produzindo a separação dos principais constituintes do material vegetal. Verificou-se que pela emissão, uma matéria-prima vegetal totalmente impregnada/umidificada em um volume suficientemente grande de água, há uma emissão imediata e completa dos constituintes da matéria-prima, de modo que os vários constituintes já estejam diretamente presentes na forma isolada/singularizada. Verificou-se que, por este método, em contraste ao carregamento das matérias-primas em uma solução aquosa

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35/271 em que um processo de desconexão/desprendimento e uma emissão dos constituintes abertos da matéria-prima é conseguida simultaneamente, a quantidade de peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos necessária para dissolver/hidratar completamente os constituintes pode ser significativamente reduzida. Por exemplo, pode ser demonstrado que uma solução de arginina em uma concentração de 10 mmol/l resultou em completa desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima dentro de 1 hora, após a inserção da matéria-prima na solução em uma razão de peso de 1:20. Esta razão de peso foi suficiente para permitir a separação/singularização dos constituintes. Se a matéria-prima foi completamente umidificada com a mesma solução que foi conseguida em uma razão de massa em relação ao peso de 1:1,2 que se permitiu penetrar por 4 horas e, então, a massa molhada/impregnada foi suspensa/dissolvida e emitida em água na razão de massa que correspondia àquela da investigação anterior (1:20), houve uma separação/singularização completa imediata de acordo dos constituintes da matéria-prima.

[00085] Assim, mostrou-se que impregnação da matéria-prima vegetal com uma solução aquosa de aminoácidos e/ou peptídeos dissolvidos neste documento faz com que os constituintes da matéria-prima vegetal se abram, por meio do a qual uma emissão dos constituintes em um volume suficientemente grande de água é possível sem adição adicional das substâncias da invenção. Assim, a implementação do processo permite uma economia considerável de aminoácidos e/ou peptídeos, os quais são necessários para uma separação dos constituintes das matérias-primas de acordo com a invenção. Em uma modalidade de método preferencial, uma fase de desconexão/desprendimento é mantida, em que a matéria-prima vegetal está em contato com uma solução aquosa de aminoácidos e/ou peptídeos presente nela na forma dissolvida, de tal forma que a completa penetração/umidificação da matéria-prima vegetal contendo proteína com a solução aquosa é obtida. A presença de uma completa

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36/271 umidificação/impregnação pode ser testada, por exemplo, por imersão de forma mecanicamente fina da matéria-prima umidificada/impregnada e determinar a integralidade de uma penetração de umidade (hidratação) visualmente ou por métodos analíticos.

[00086] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal é atingida por impregnação da matéria-prima vegetal com uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[00087] Em uma modalidade de método preferencial, uma etapa de processo é realizada, em que a matéria-prima vegetal mecanicamente desintegrada é aplicada em um receptáculo adequado com uma das soluções aquosas de acordo com a invenção, contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, a fim de impregná-lo aqui. Impregnação significa que em um material umidificado/impregnado finamente dividido, este está completamente úmido (índice de umidade > 20% em peso). A presença de hidratação (umidificação) da matéria-prima pode ser detectada, por exemplo, visualmente, por uma mudança na cor, ou analiticamente, por exemplo, por uma mudança na condutividade elétrica. O termo úmido não significa que a matéria-prima está encharcada ou pingando; centrifugação da matéria-prima úmida/impregnada a 2.000 * g não separa qualquer líquido livre. A aplicação das soluções aquosas pode ser realizada por métodos do estado da técnica. Por exemplo, um tanque agitado é adequado para esta finalidade, o que permite o contato completo do material misto e em que a solução aquosa é adicionada até uma completa umidificação/impregnação é verificada em uma amostra representativa. Em outra modalidade de processo, a matéria-prima vegetal é espalhada sobre uma correia transportadora ou uma correia de peneira transportadora e a

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37/271 matéria-prima espalhada é pulverizada com a solução aquosa. É dada preferência para impregnar a matéria-prima vegetal com um volume da solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos e, particularmente, aminoácidos catiônicos ou peptídeos de aminoácidos catiônicos em uma razão de massa de 1:0,5 a 1:10, mais preferencialmente entre 1:1 e 1:8, e mais preferencialmente entre 1:1,2 e 1:4. A temperatura em que a impregnação pode ser realizada é arbitrária, uma temperatura preferencial está entre 6 e 90 °C, mais preferencialmente entre 10 e 60 °C e mais preferencialmente entre 18 e 40 °C.

[00088] A matéria-prima vegetal impregnada pode permanecer no receptáculo ou ser colocada em outro receptáculo, depois da documentação da conclusão da impregnação em um estado em repouso ou estado agitado adicional, até a próxima etapa do processo ser realizada. A transferência pode ser conseguida por meio de técnicas de transporte conhecidas, por exemplo, com uma correia transportadora.

[00089] Em uma modalidade preferencial, uma expansão completa da matéria-prima vegetal é realizada com o processo de desconexão/desprendimento de acordo com a invenção. O volume de soluções aquosas necessárias para a expansão completa da matéria-prima, contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, é maior do que aquele necessário para a completa umidificação/impregnação da matéria-prima. Isto pode ser particularmente vantajoso quando a mistura de reação desta etapa de processo deve ser transportada para outro receptáculo com um dispositivo de bombeamento; o material expandido pode ser facilmente removido por dispositivos de bombeamento do estado da técnica, por exemplo, através de uma tubulação. Pode-se mostrar que, após uma expansão da matéria-prima mecanicamente desintegrada, que adicionalmente não aumenta com uma adição de água adicional, o processo de desconexão/desprendimento é completo e os constituintes podem, então, ser completamente separados uns dos outros por água e

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38/271 sem adição adicional de aminoácidos dissolvidos, ou peptídeos ou outros compostos. Em contraste às matérias-primas úmidas/impregnadas, a matéria-prima completamente expandida deve ser descrita como encharcada. Por exemplo, a expansão completa pode ser reconhecida pelo fato de que o material expandido não pode mais ligar mais água, reconhecível pelo fato de que uma adição de água adicional não leva a qualquer aumento adicional no volume do material homogêneo expandido e com centrifugação (2.000 * g) apenas uma fase de líquido livre mínima separada. Um teste de se ligação de água adicional é possível pode ser realizado pela adição de uma solução molar a 0,3 da solução de aminoácido e/ou peptídeo em pequenas unidades de volume para uma amostra do material expandido, cuja massa é conhecida. Se uma fase de água livre se forma, o processo de expansão está completo, caso contrário, a adição da solução de aminoácido e/ou peptídeo usada para a mistura deve continuar. O volume de adição de soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, naturalmente, varia muito dependendo de qual matéria-prima é usada e de que forma está presente. A razão de massa da matéria-prima com as soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos está preferencialmente entre 1:4 e 1:20, mais preferencialmente entre 1:5 e 1:15 e mais preferencialmente entre 1:6 e 1:10. A temperatura em que a impregnação pode ser realizada é arbitrária, preferencialmente uma temperatura entre 6 e 90 °C, mais preferencialmente entre 10 e 60 °C e mais preferencialmente entre 18 e 40 °C. A matéria-prima vegetal completamente expandida pode permanecer no receptáculo em um estado em repouso ou estado agitado adicional ou ser preenchida em outro receptáculo até que a próxima etapa de processo seja realizada. A transferência pode ser realizada pelas técnicas de transporte conhecidas, tais como uma bomba de parafuso que permite a passagem através de uma tubulação.

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39/271 [00090] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal é atingida por uma expansão da matéria-prima vegetal com uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[00091] Em uma modalidade de método preferencial, a etapa do processo de desconexão/desprendimento da matéria-prima vegetal, que é processada por meio de um processo de umidificação ou expansão, soluções aquosas contendo aminoácidos e/ou peptídeos presentes na forma dissolvida são adicionadas, em que a concentração dos aminoácidos e/ou peptídeos está preferencialmente entre 1 mmol/l e 5 mol/l, mais preferencialmente entre 50 mmol/l e 1 mol/l e mais preferencialmente entre 100 mmol/l e 400 mmol/l.

[00092] A adição da solução aquosa pode ser realizada de uma só vez, repetida ou continuamente e conforme necessário. O processo para abertura é preferencialmente realizado em temperaturas ambientes ou nas faixas de temperatura indicadas anteriormente. Em modalidades do processo adicionais, pode ser vantajoso realizar o processo de desconexão/desprendimento em uma temperatura reduzida ou elevada. Uma temperatura inferior é vantajosa se, por exemplo, um composto termossensível deve ser obtido como um produto da mistura de substâncias, e uma temperatura elevada é vantajosa se, por exemplo, uma redução simultânea na carga bacteriana (incluindo germes e esporos) é a desejada.

[00093] A fim de atingir a completa desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal, é preferencial manter um tempo de residência entre a completa impregnação ou a completa expansão e o desempenho da próxima etapa do processo, que está preferencialmente

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40/271 entre 5 minutos e 24 horas, mais preferencialmente entre 10 minutos e 12 horas, e mais preferencialmente entre 20 minutos e 6 horas. Não é necessário agitar a mistura depois da umidificação ou expansão. No entanto, para evitar a sedimentação de ingredientes, agitação, por exemplo, por meio de um agitador, pode ser realizada. A temperatura da mistura durante o período de armazenamento/transporte até a próxima etapa do processo poder ser escolhida livremente, uma temperatura preferencial está entre 6 e 90 °C, mais preferencial entre 10 e 60 °C, e mais preferencial entre 18 e 40 °C.

[00094] Um procedimento de teste simples pode ser usado para determinar se uma mistura desta etapa do processo é adequada para alimentação para a próxima etapa do processo. Para esta finalidade, uma amostra representativa é retirada da mistura e colocada em água (25 °C), em uma razão de massa de 1:20 e é agitada durante 2 minutos a 200 rpm. Posteriormente, toda a suspensão é filtrada (tamanho de malha de peneira de 100 pm). O resíduo da tela é examinado visual e/ou microscopicamente para a presença de agregados/aglomerados de constituintes da matériaprima vegetal. Se nenhum agregado/aglomerado estiver presente, desconexão/desprendimento suficiente dos constituintes da matéria-prima foi atingido e a etapa do processo foi concluída.

Método de emissão [00095] Em uma modalidade preferencial, uma emissão e separação dos constituintes da matéria-prima vegetal é realizada após a etapa do processo em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal ocorreu. Devido ao completo desprendimento/completa liberação das proteínas a partir de outros constituintes, uma grande capacidade de ligação de água é atingida. Portanto, um grande volume de emissão aquosa é necessário para a separação espacial dos constituintes.

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41/271 [00096] Verificou-se que a separação de constituintes de matériaprima vegetal, de acordo com a invenção, torna-se possível de forma particularmente vantajosa ao prover um volume de água suficientemente grande para a emissão e separação da matéria sólida e constituintes dissolvidos solúveis da matéria-prima, por meio do qual frações particularmente puras são obtidas de forma direta. Verificou-se que, se um volume de água suficientemente grande não é provido na fase de emissão, os constituintes sólidos da matéria-prima vegetal obtidos através de técnicas de filtragem não são separáveis e têm preensões/adesões de constituintes solúveis do material de partida. Portanto, um critério decisivo para emitir e separar os constituintes sólidos da matéria-prima de acordo com a invenção é o fornecimento de um volume de emissão suficientemente grande. Além disso, foi possível mostrar que a condensação e/ou agregação e/ou complexação de compostos dissolvidos de acordo com a invenção por agentes de condensação não ocorre ou apenas prossegue de forma incompleta se os compostos solúveis dissolvidos não forem dissolvidos em um volume de emissão aquosa suficientemente grande. Mostrou-se que o volume de água necessário depende, particularmente, da composição, do tipo e da concentração dos constituintes solúveis da matéria-prima e, portanto, a quantidade necessária de um volume de água que é necessário para realizar a etapa do método de acordo com a invenção deve ser determinada individualmente. A determinação de um volume de água suficientemente grande, que permite tanto a separação dos constituintes sólidos da matéria-prima, bem como uma completa ou quase completa execução/realização de condensação, e/ou agregação e/ou complexação dos compostos solúveis dissolvidos aqui com os agentes de condensação de acordo com a invenção, pode ser facilmente realizada pelos métodos de exame descritos abaixo por um versado na técnica.

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42/271 [00097] Em uma modalidade preferencial, a mistura de desconexão/desprendimento é dissolvida em água. Para esta finalidade, água de processo clarificada de etapas do processo subsequentes pode ser usada ou água deionizada ou água da cidade ou de poço sem tratamento adicional.

[00098] Preferencialmente, a determinação de um volume de água suficientemente grande da fase de emissão é feita ao preparar uma diluição em série com uma amostra da etapa do processo anterior (a mistura de desconexão/desprendimento) (por exemplo, 10 g). Depois de agitar por 3 minutos, a suspensão é filtrada (tamanho de malha de peneira de 100 pm). O resíduo do filtro é analisado (visual ou microscopicamente) para adesões/preensões de compostos solúveis e enxaguáveis em água. O filtrado é misturado com uma solução adequada de um agente de condensação em uma dosagem crescente. Um volume de emissão suficientemente grande está presente quando não há adesões/preensões aos constituintes sólidos da matéria-prima presente no resíduo do filtro, bem como a completa condensação, e/ou agregação e/ou quando complexação dos compostos solúveis dissolvidos presentes na mistura de emissão foi atingida.

[00099] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos é atingida, e, posteriormente, um volume de água suficientemente grande para emissão dos constituintes é provido. Uma execução do método com peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos é particularmente preferencial.

[000100] Um método para determinar um volume de água suficiente para separar constituintes sólidos de uma matéria-prima vegetal sem adesão e para condensar completamente ou quase completamente

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43/271 compostos solúveis da matéria-prima, que estão na forma dissolvida com um agente de condensação para obter condensação/agregação/complexação destes, é preferencial.

[000101] O volume de água necessário para realizar a seguinte etapa do processo de acordo com a invenção é provido em um receptáculo adequado.

[000102] Em uma modalidade preferencial, a determinação do volume de água desta etapa do processo, ou a razão de massa entre a mistura de desconexão/desprendimento da etapa do processo anterior e a fase de água da etapa do processo de emissão se baseia em valores empíricos ou padrão. Naturalmente, tais faixas de valores podem estar acima ou abaixo do valor determinado a partir de uma determinação de um volume de água suficientemente grande necessário para o desempenho de processo adicionalmente ideal. Nesta modalidade de processo, é preferencial uma razão do volume de água em relação à massa seca da matéria-prima entre 5:1 a 500:1, mais preferencialmente entre 10:1 e 150:1, e mais preferencialmente entre 15:1 a 50:1. O tipo de introdução ou de contato da mistura de desconexão/desprendimento e a fase de água desta etapa do processo é arbitrário. É dada preferência a uma mistura que é realizada por meio de um misturador de cisalhamento de alto desempenho ou outro misturador intenso, juntamente com a fase de água. Portanto, isto é particularmente vantajoso, pois isso resulta em separação direta dos constituintes da matéria-prima na fase de água e, assim, um processamento adicionalmente imediato da mistura de emissão para a separação do material pode ser feito. Em princípio, todos os métodos conhecidos para misturar soluções e suspensões para esta etapa do processo podem ser usados. O processo de emissão pode ser contínuo ou descontínuo. O processo de emissão pode ser realizado em qualquer temperatura, uma faixa de temperatura da suspensão aquosa preferencial está entre 6 e 90 °C, mais preferencialmente entre 10 e 6 °C, e mais

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44/271 preferencialmente entre 18 e 40 °C. A duração do processo de emissão é arbitrária, uma duração preferencial está entre 1 minuto e 24 horas, mais preferencialmente de 5 minutos a 5 horas, e mais preferencialmente entre 10 minutos e 1 hora.

[000103] Em uma modalidade do método descrito neste documento, a mistura para obter uma mistura de emissão dos constituintes desconectados e/ou desprendidos da etapa 2a) é realizada por meio de um misturador intenso.

[000104] O processo de emissão é suficiente e completo quando uma amostra representativa, que é retirada da mistura de emissão e, então, é filtrada usando uma peneira grossa (tamanho de malha de 1 mm) e depois uma peneira fina (tamanho de malha de 100 pm), e nenhum agregado/aglomerado de diferentes constituintes das matérias-primas vegetais é reconhecível a olho nu nos resíduos. A emissão bem-sucedida dos constituintes da matéria-prima também pode ser reconhecida pelo fato de que uma amostra da mistura de emissão é colocada em uma proveta e dentro de um curto período de tempo, 3 fases se separam ou, na presença de lipídios, 4 fases são facilmente distinguíveis uma da outra. O tempo necessário para isso não deve exceder 4 horas.

[000105] A menor fase é caracterizada por uma alta proporção de materiais de fibra ricos em lignina, se estiverem presentes. Na camada acima, há uma alta proporção de materiais de fibra à base de celulose e carboidratos complexos. Os compostos solúveis dissolvidos estão na fase aquosa acima, especialmente as proteínas dissolvidas e carboidratos solúveis dissolvidos, bem como outros compostos solúveis. Na presença de lipídios, estes estão acima da solução aquosa. As composições e as razões dos outros compostos dissolvidos variam consideravelmente com as possíveis aplicações com o método. Estes podem ser compostos, tais como açúcares, vitaminas, aminoácidos, ácidos carboxílicos, polifenóis, corantes,

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45/271 agentes odoríferos e aromatizantes, que estão presentes na forma dissolvida no volume de emissão aquosa.

[000106] Assim, se a investigação sobre a totalidade do processo de emissão revelou uma separação suficiente dos constituintes da matériaprima, uma separação livre de resíduos posterior dos compostos orgânicos dissolvidos e da matéria sólida é possível.

[000107] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que, após uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, uma emissão dos constituintes da matéria-prima em uma fase de água é realizada. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000108] Em uma modalidade particularmente preferencial, a concentração dos peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos presentes na mistura de emissão após o processo de emissão não é diluída em água para ser inferior a 10 mmol/l, mais preferencialmente não <30 mmol/l, e mais preferencialmente não <50 mmol/l. A presença de uma concentração particular dos aminoácidos e/ou peptídeos de acordo com a invenção pode ser ajustada em uma modalidade preferencialmente adicional do método por uma adição adicional de peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Isso pode ser feito por um único processo de mistura intenso ou por mistura continua. É vantajoso evitar o aprisionamento de ar ou a formação de bolhas, visto que isso pode levar à formação de espuma. Neste aspecto, o uso de um processo de mistura que causa um fluxo laminar é vantajoso. A formação de espuma pode ser contrariada por técnicas conhecidas. Além disso, controle e ajuste opcional do pH da solução de emissão de acordo com a invenção é possível. Isso pode ser feito com base ou ácidos do estado da técnica, ácidos preferenciais são HCI ou ácido fórmico, bases

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46/271 preferenciais são NaOH ou ureia. Preferencialmente, a solução de emissão tem um pH entre 7,5 e 13, mais preferencialmente entre 8,0 e 12,5, e ainda mais preferencialmente entre 8,5 e 11.

[000109] Em modalidades adicionalmente preferenciais, aditivos/auxiliares podem ser adicionados às misturas de emissão para atingir resultados e efeitos vantajosos particularmente adicionais. Tais efeitos dizem respeito, por exemplo, a um condicionamento de superfície de fibras à base de celulose, as quais são expandidas nesta etapa do processo com a água de processo. Tal condicionamento pode, por exemplo, resultar em um aumento na capacidade de ligação de água, como resultado de que as fibras à base de celulose podem, por um lado, ser separadas mais facilmente nas etapas do processo posteriores e pode, por outro lado, melhorar as propriedades de produto das fibras à base de celulose.

[000110] Além disso, por exemplo, pela adição de adsorventes, uma remoção de agentes corantes, ou toxinas ou eletrólitos etc., pode ser atingida. A seleção de um ou mais aditivos para adicionar ao volume de emissão desta etapa do processo depende da aplicação específica e da matéria-prima e pode ser decidida por um versado na técnica. Exemplos de aditivos possíveis incluem: ureia, DMSO, zeólitas, resinas de troca iônica.

[000111] Em uma modalidade preferencialmente adicional, a separação da matéria sólida de mistura de emissão aquosa é realizada em uma etapa adicional do método, em que, em uma modalidade, a matéria sólida é essencialmente representada pelos materiais de fibra e carboidratos complexos. A separação é particularmente vantajosa, uma vez que os materiais de fibra que estão presentes após a desconexão/o desprendimento de acordo com o método da invenção em um volume de emissão aquosa tem uma capacidade de ligação de água muito alta e, desse modo, aprisiona as proteínas dissolvidas, mas também outros compostos solúveis dissolvidos presentes na solução aquosa nas

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47/271 estruturas espaciais formadas por estas estruturas fibrosas. Se, em tal suspensão, condensação/agregação/complexação dos compostos orgânicos dissolvidos é iniciada, os compostos orgânicos dissolvidos presentes no material de fibra são, assim, perdidos para a recuperação, ou tal material de fibra carregado é agregado ou complexado com a formação de condensados, levando-os a serem introduzidos na fração obtida de compostos orgânicos condensados. Assim, a separação da massa de fibra com a recuperação do teor de água ligado é uma modalidade particularmente preferencial do método. Verificou-se também que este é um critério fundamental para a obtenção de frações dos compostos solúveis condensados que são completamente ou quase completamente inodoros e/ou insípidos. Verificou-se também que os aromas e/ou agentes aromatizantes, mas também outros compostos, tais como agentes corantes, que não são desejáveis em um alimento, estão presentes, especialmente na fase de água que está envolta nos/ligada aos materiais fibrosos e, particularmente, pelas fibras à base de celulose. Assim, se condensados de compostos orgânicos incluem fibras à base de celulose expandidas contendo os agentes de aromas/sabor e/ou agentes corantes dissolvidos, e, assim, permanecem aqui, essas fibras à base de celulose são essencialmente responsáveis por um gosto/cheiro e/ou uma cor indesejável mesmo depois de uma desidratação dos condensados. Portanto, um critério-chave para a obtenção de uma fração de constituintes solúveis condensados e desidratados da matéria-prima que é livre de odores e de sabores é separação de matéria sólida completa ou quase completa. Pode-se mostrar que este critério é cumprido se, após a expansão/hidratação dos compostos solúveis e dos materiais de fibra e após expansão de carboidratos complexos, a suspensão dos compostos solúveis dissolvidos pode ser passada livremente através de um filtro com um tamanho de tela de 10 pm. Tais soluções/suspensões são livres de fibra ou quase livres de fibra. Quase significa > 98% em peso.

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48/271 [000112] Mostrou-se que a separação completa ou quase completa da matéria sólida que está presente na mistura de emissão aquosa é possível pelo uso de filtros com um tamanho de malha de peneira significativamente maior do que os diâmetros espaciais determinados para as partículas e as fibras presentes na mistura de emissão.

[000113] O termo matéria sólida, como usado aqui, descreve estruturas corpusculares que não passam através de um filtro com um tamanho de malha de tela de 10 microns. Assim, uma tecnologia de processo muito simples pode ser provida, com a qual toda ou quase toda a matéria sólida é seletivamente separada da mistura de emissão em que as proteínas dissolvidas, bem como outros compostos solúveis e dissolvidos permanecem. O efeito interessante e particularmente vantajoso resultante do processo de acordo com a invenção é que uma fase aquosa é obtida, em que os principais constituintes da matéria-prima vegetal, que representam a fração de matéria sólida, não estão mais presentes neste documento e que contém praticamente todas as proteínas solúveis presentes na matéria-prima em uma forma dissolvida e hidratada. Assim, em uma modalidade preferencial, o método da invenção é praticado de maneira que depois da emissão dos constituintes em um volume de emissão aquosa, uma solução aquosa é obtida por meio de um processo de filtragem, contendo proteínas dissolvidas e hidratadas, que são livres de matéria sólida.

[000114] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal é atingida por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, de modo que a matéria sólida é completamente ou quase completamente removida das proteínas dissolvidas presentes em uma fase de emissão aquosa por meio de técnicas de separação de filtragem. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos

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49/271 são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000115] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal é atingida por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, e, após uma emissão dos constituintes em um volume de emissão aquosa, uma solução aquosa contendo proteínas dissolvidas e hidratadas é obtida depois de um processo de filtragem, que é livre ou quase livre de matéria sólida. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000116] Dispositivos de peneiramento adequados são conhecidos na técnica. Dispositivos de peneiramento são particularmente adequados para esta finalidade, os quais, ao mesmo tempo, agitam o material sem água/resíduo da tela, tal como, peneiras de vibração ou de tombamento, uma vez que o resíduo de peneira que se acumula muito dificulta/restringe a passagem da fase de água. Outras técnicas de filtragem particularmente adequadas são, por exemplo, telas curvadas, filtros de banda ou decantadores de peneira. No entanto, também é possível usar processos de separação centrífuga, tais como decantadores, centrífugas ou separadores. Uma desvantagem de uma separação centrífuga é que também proteínas de maior peso molecular podem ser descarregadas/separadas no campo gravitacional, juntamente com a matéria sólida e uma purificação adicional da massa sólida obtida deve ser realizada, a fim de separar os compostos solúveis dissolvidos descarregados da matéria sólida, que, por sua vez, é preferencialmente realizada por meio de uma tecnologia de filtragem adequada.

[000117] O tamanho da peneira que é necessário para obter um filtrado da solução de distribuição aquosa que, após ter passado uma ou

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50/271 mais peneiras, tem um teor de matéria sólida de < 2% em peso, mais preferencialmente < 1% em peso e mais preferencialmente < 0,1% em peso, deve ser determinado para a aplicação individual. Preferencialmente, um tamanho de malha de tela de um dos filtros é > 50 μιτι, mais preferencialmente >80 pme mais preferivelmente > 100 pm. A vantagem de usar uma peneira com um tamanho de malha de tela maior é que um volume significativamente maior da solução de emissão por unidade de tempo pode ser filtrado, que afeta significativamente os custos de material e processo menores. Em uma modalidade preferencial, uma separação fracionada de constituintes sólidos da matéria-prima vegetal é realizada, que pode ser preferencialmente realizada em uma etapa do processo. Por exemplo, carboidratos complexos (por exemplo, grânulos de amido), que podem ter dimensões de 0,5 a 2 mm, são separados seletivamente por meio de uma peneira preliminar, uma vez que dependem da matéria-prima, as fibras à base de celulose passam completamente por tal peneira preliminar quando presentes no volume de água que flui. Portanto, o método também é adequado para a separação seletiva de carboidratos complexos, tais como grânulos de amido.

[000118] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos é realizada, e em que depois de uma emissão dos constituintes em um volume de emissão aquosa, carboidratos complexos são seletivamente separados por filtragem. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000119] Em uma modalidade particularmente vantajosa, o resíduo do filtro obtido desta etapa do processo está sem água. Os métodos para isso são conhecidos na técnica. São particularmente adequadas prensas de

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51/271 tela ou prensas de parafuso ou processos centrífugos, tais como centrífugas ou decantadores. Como resultado, o teor mais úmido do resíduo de peneira pode ser reduzido a um teor de umidade residual de preferencialmente <80% em peso, mais preferencialmente <60% em peso e mais preferencialmente <40% em peso. Em uma modalidade preferencial do método, o líquido filtrado recuperável é fornecido para o líquido filtrado do processo de filtragem realizado anteriormente. Vantajosamente, isso permite quase nenhuma perda do líquido de processo da fase de emissão e os compostos dissolvidos contidos nele. Por outro lado, os constituintes sólidos assim obtidos, que são quase livres de constituintes solúveis da matéria-prima vegetal, podem ser obtidos em uma forma altamente condensada e, assim, uma forma transportável. Além disso, o processamento adicional dos constituintes sólidos é significativamente simplificado.

[000120] Pode-se mostrar que após o recebimento de ambas as condições a seguir: uma solução de emissão em que a matéria sólida não é aglomerada com constituintes solúveis e um filtrado em que as partículas > 10 pm não ocorrem, os constituintes solúveis agregados e condensados que são obtidos a partir da solução filtrada não contém os odores (aromas) / aromatizantes e/ou corantes que estiveram presentes na fase de mistura de emissão.

[000121] Com esta etapa do processo, uma solução livre de fibras é obtida que contém preferencialmente > 98% em peso, mais preferencialmente > 99% em peso, e mais preferencialmente > 99,5% em peso da massa das proteínas originalmente presentes na matéria-prima.

[000122] As condições de processo restantes podem ser selecionadas livremente. O filtrado e o resíduo de tela ou prensado são coletados ou introduzidos em receptáculos separados e adequados.

[000123] Em uma modalidade adicionalmente preferencial, condensação, e/ou agregação e/ou complexação das proteínas dissolvidas

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52/271 e/ou outros compostos dissolvidos do filtrado da etapa do processo anterior é realizada em uma etapa do processo adicional. O objetivo deste processo de condensação é ocasionar uma agregação de proteínas dissolvidas ou hidratadas e/ou outros compostos dissolvidos, o que torna possível formar uma massa de proteína ou massa de produto, que podem ser separadas por técnicas de separação conhecidas e, se possível, podem ser obtidas com o mínimo de água de processo possível. Este objetivo pode ser atingido já em concentrações baixas dos agentes de condensação listados aqui na forma dissolvida. Agentes de condensação particularmente adequados são, por exemplo, ácidos, preferencialmente, ácidos orgânicos, tais como ácido cítrico ou ácido lático, além de sais, tais como NaCI, e também agentes de complexação, tais como EDTA, mas também adsorventes. Além disso, cátions bivalentes solúveis são preferenciais, tais como sais de alumínio, de cálcio e de magnésio. Além disso, compostos de amônio, tais como sulfato de amónio, e betaínas, sulfobetaínas, imidazolinas. Além do mais, compostos tensoativos, tais como DMSO ou DDT. Além disso, silicates e carbonates. Ademais, combinações dos agentes de condensação listados neste documento são vantajosas, tal como uma combinação de ácido cítrico e cloreto de alumínio. É dada preferência ao uso de soluções aquosas dos agentes de condensação.

[000124] A temperatura na qual condensação, e/ou agregação e/ou complexação pode ser realizada pode, em princípio, ser escolhida livremente. É preferencial uma temperatura entre 6 e 90 °C, mais preferencial entre 10 e 60 °C e mais preferencial entre 18 e 40 °C. É dada preferência à sedimentação de uma faixa de pH específica, os resultados ideais da seleção ou combinação do(s) agentes(s) de condensação. A faixa de pH ideal pode ser determinada pelo método descrito acima. O pH da solução aquosa contendo compostos dissolvidos, em que a condensação, e/ou agregação e/ou complexação das proteínas dissolvidas e/ou outros compostos dissolvidos de acordo com a invenção é realizada, é

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53/271 preferencialmente > 5,5, mais preferencialmente > 6, e mais preferencialmente de 7. É adicionalmente preferencial a preparação de proteínas solubilizadas que têm uma solubilidade mínima em um pH de <13, mais preferencialmente de <12, ainda mais preferencialmente de <11, e ainda mais preferencialmente de <10.

[000125] A adição de carbonates levou à formação de condensados que, predominantemente, continham proteínas, mas também outros compostos, tais como carboidratos solúveis. Soluções de carbonato de sódio, bicarbonate de sódio ou hidrogenocarbonato de sódio adicionadas à solução de filtrado livre de fibras contendo compostos dissolvidos eram mais rápidas na condensação de compostos dissolvidos do que quando estes compostos foram adicionados como um sólido ao processo de solução. Uma formação semelhante de condensados, que continha predominantemente proteínas, também foi possível com compostos de silicato. Compostos, tais como metassilicato de sódio, ortossilicato de sódio, são particularmente adequados. Soluções aquosas desses compostos são particularmente adequadas.

[000126] Além disso, foi interessante que uma combinação de compostos de carbonato e silicato aumentou o efeito de agregação dos compostos individuais, de modo que em uma combinação das classes de compostos, a quantidade de agente de condensação usada foi inferior ao atingir o mesmo resultado de separação como foi o caso com a quantidade necessária para isto ao usar apenas um dos compostos.

[000127] É dada preferência a um processo em que condensação/agregação/complexação de uma fase aquosa contendo proteína é atingida por meio de carbonates e/ou silicatos.

[000128] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos é

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54/271 seguida por uma emissão dos constituintes em um volume de distribuição aquosa, e em que após a separação de constituintes sólidos, uma condensação de compostos dissolvidos é atingida por meio de carbonates e/ou silicatos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000129] A adequação dos vários agentes de condensação deve ser selecionada individualmente para cada aplicação. A adequação pode ser facilmente reconhecida pelo versado na técnica ao adicionar e misturar diferentes agentes de condensação em concentrações crescentes às amostras da solução livre de fibras de compostos dissolvidos e, particularmente, das proteínas dissolvidas neste documento. A condensação pode ser detectada depois de um curto tempo de permanência a olho nu. A seleção da concentração apropriada pode ser feita por centrifugação de uma solução de amostra que sofreu condensação e tratar o sobrenadante novamente com agentes de condensação. Se nenhum condensado/agregado/complexo visível puder ser formado e/ou separado, a solução contém < 6% em peso, preferencialmente <4% em peso e mais preferencialmente < 2% em peso dos compostos dissolvidos ou das proteínas dissolvidas sendo condensadas.

[000130] A quantidade a ser adicionada, que é determinada com este método de teste, pode ser usada para a execução do processo e controle do processo. Por outro lado, o processo também pode ser controlado por estes métodos de teste em que, no caso da formação de condensado/agregados/complexos pela adição do um ou mais agentes de condensação adicionais de acordo com a invenção ao sobrenadante da solução do processo, em que o processo de condensação já ocorreu e após a centrifugação do líquido de processo, o(s) agente(s) de condensação correspondente(s) pode(m) ainda ser adicionado(s) ao líquido de processo e misturado(s) com ele. Em outras palavras, a quantidade

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55/271 necessária de agente(s) de condensação foi adicionada ao líquido de processo quando nenhuma condensação de proteínas hidratadas ocorre em um sobrenadante de uma amostra do líquido de processo obtida por centrifugação, à qual um agente de condensação foi adicionado. Este objetivo pode ser atingido já por concentrações baixas dos agentes de condensação listados neste documento. Agentes de condensação particularmente adequados são, por exemplo, ácidos, entre eles, preferencialmente, ácidos orgânicos, tais como ácido cítrico ou ácido lático, além de sais, tais como NaCI, e também agentes de complexação, tais como EDTA, mas também adsorventes. Além disso, cátions bivalentes solúveis são preferenciais, tais como sais de alumínio, de cálcio e de magnésio. Ademais, combinações dos agentes de condensação listados neste documento são vantajosas, tal como uma combinação de ácido cítrico e cloreto de alumínio.

[000131] Os agentes de condensação preferenciais são, preferencialmente, completamente dissolvidos em um meio aquoso. Também é de acordo com a invenção preparar dois ou mais dos agentes de condensação de acordo com a invenção juntos em uma solução e adicioná-los à solução dos compostos dissolvidos. É possível, por exemplo, ajustar o pH da solução contendo o agente de condensação ao adicionar um tampão. As concentrações apropriadas podem ser facilmente determinadas por um versado na técnica e são determinadas pelas condições de processo. A influência de outros parâmetros de processo também pode ser estudada com as técnicas descritas.

[000132] O preferencialmente um ou mais agentes de condensação dissolvidos adicionados juntos e/ou consecutivamente à solução contendo compostos dissolvidos podem ser adicionados de forma contínua e/ou descontínua, como um jato ou gota a gota. Quando aplicado como um sólido, é preferencial adicionar o(s) agente(s) de condensação em uma forma de pó.

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56/271 [000133] Em uma modalidade de processo preferencial, os agentes de condensação são adicionados ao líquido de processo sob leve agitação da mistura. É importante assegurar a mistura completa. A duração do processo de mistura é, em princípio, livremente selecionável. Em uma modalidade do método preferencial, isto pode ser realizado apenas durante a duração da adição de um ou mais agentes de condensação ou por uma duração de 10 segundos e 5 minutos, mais preferencialmente entre 20 segundos e 2 minutos.

[000134] Verificou-se que depois da mistura dos agentes de condensação de acordo com a invenção, condensação, e/ou agregação e/ou complexação de compostos previamente dissolvidos ocorre ao longo de alguns segundos a alguns minutos, o que é reconhecível a olho nu como formações espaciais (tridimensionais), enquanto a solução aquosa turva anteriormente clarifica ao mesmo tempo. Mostrou-se que o fluxo do processo também pode ser controlado com base na avaliação visual e no aparecimento da clarificação da solução do processo. Os condensados resultantes aumentam em tamanho, mesmo sem ainda adicionar agentes de condensação, e começam a sedimentar ao longo de alguns minutos até algumas horas, por meio do qual eles são muito facilmente separados como uma fração da fase de água que é, então, clarificada e que pode ser adicionalmente condensada. Verificou-se que o processo de condensação pela adição de uma quantidade de agente de condensação, que é maior do que a quantidade necessária para a condensação completa, a quantidade de compostos orgânicos condensados é reduzida consideravelmente. Este é especialmente o caso quando o pH da solução de reação é reduzido por um agente de condensação para abaixo de 5,0. Em uma modalidade do método preferencial, portanto, o pH da mistura de reação é monitorado e controlado de forma contínua ou descontínua durante a adição de agentes de condensação. Além disso, é preferencial monitorar e controlar o processo de tal forma que o valor de pH não cai abaixo de um determinado

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57/271 valor. É preferencial que o pH não caia abaixo de 4,5, mais preferencialmente não inferior a 5,0, ainda mais preferencialmente não inferior a 5,5, e ainda mais preferencialmente não inferior a 6,0.

[000135] Em uma modalidade preferencial do processo descrito neste documento, o pH das soluções aquosas durante o processo não caia abaixo do valor de 5.

[000136] Uma inovação do processo descrito neste documento para a separação das proteínas é que o pH não é reduzido para valores abaixo de 4,5, e, de forma ideal, não inferior a < 5 e que agregados/condensados volumosos de proteínas dissolvidas são formados, os quais estão suspensos e que sedimentam espontaneamente, mesmo em um pH neutro. Em contraste a um precipitado de proteína, os agregados de proteína/condensados de proteína obtidos pelo método descrito neste documento são completamente solúveis em água neutra e, então, fornecem uma suspensão leitosa, que pode passar completamente através de uma peneira de 10 pm; em contraste, uma proteína não precipita facilmente solúvel em água. Por esta razão, a hidrólise deve ser realizada em CN 106 720 920 A na etapa 5 e a homogeneização da fração de proteína é realizada na etapa 8, a fim de obter uma proteína isolada, uma vez que na etapa 2 uma precipitação é realizada em um pH de 4,5. É conhecido na técnica que proteínas que foram submetidas a um pH na faixa abaixo de 4 alteraram propriedades físico-químicas e que as proteínas alteradas desta forma praticamente já não são espumáveis.

[000137] Como em outros métodos de obtenção de proteínas descritos no estado da técnica, os quais envolvem a separação de proteínas dissolvidas a partir de uma fase aquosa por meio de precipitação (precipitação de ácido e/ou solvente), não se considerou aqui que outros compostos também estão presentes na suspensão aquosa, tais como carboidratos solúveis, agentes corantes, sabores, fenóis, compostos antinutritivos ou toxinas, que são incluídos em um precipitado de formação

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58/271 e não pode ser lavado por um simples enxágue da fase precipitada. Isso representa a diferença decisiva na engenharia de processo do presente pedido, conforme as proteínas completamente dissolvidas agregam em uma forma fisiológica enquanto mantêm a casca hidratada, desse modo, bloqueando em grande parte a adesão de outros compostos, que são solubilizados pelos aminoácidos/peptídeos presentes na solução. Além disso, os agregados e as proteínas condensadas podem ser enxaguados com água para remover resíduos de impurezas presentes na fase de água ligada. Portanto, as frações de proteína obtidas por esta etapa do processo também são diretamente utilizáveis como um produto, por exemplo, para consumo humano, e não contêm nenhum aromatizante detectável sensorial ou compostos antinutritivos. Em particular, a desodorização da fração de proteína resultante, como proposto em CN 106720920 A, não é necessária na tecnologia de processo proposta neste documento, que é de particular importância para a economia do processo.

[000138] Particularmente, pectinas dissolvidas e hidratadas podem ser incorporadas em uma fase precipitada de proteína por tratamento ácido. A técnica descrita neste documento possibilita que os compostos não proteicos dissolvidos pela solução de aminoácido/peptídeo sejam seletivamente agregados e seletivamente separados. Isso pode ser feito depois de alterar o pH da solução e/ou adicionar outros agentes de agregação, assim, seguindo a agregação/complexação das proteínas e sua separação. Além disso, é conhecido na técnica que os precipitados de proteína que são obtidos por meio de um ácido e/ou um solvente orgânico perdem essencialmente sua capacidade de ligação de água.

[000139] Isto também é evidente em CN 106720920 A em que, após a precipitação ácida, o teor de umidade da fração de proteína disponível é inferior ou igual a 55%. O baixo teor de água desta fase de proteína indica que coagulação ocorreu; estas proteínas perderam essencialmente sua capacidade de ligação de água, que é associada com

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59/271 uma perda de propriedades funcionais de proteínas, tais como o comportamento de formação de espuma e as propriedades reológicas (efeito espessante), que devem estar presentes especialmente com concentrados de proteína. Como um exemplo dos métodos de acordo com o estado da técnica, CN 106 720 920 A divulga o dilema resultante de uma técnica de solubilização com um hidróxido de metal alcalino e precipitação com um ácido, bem como a necessidade de neutralização posterior (novamente por meio de uma solução alcalina). Desse modo, um sal é produzido, que, ao usar as fases de água do processo em repetições de processo subsequentes, tem um efeito negativo sobre o processo e requer a remoção deste ou adição de água fresca. Isto tem um impacto significativo sobre a economia do processo. Assim, em CN 106 720 920 A, após a precipitação, a neutralização é conseguida pela adição de uma solução cáustica ao precipitado ácido para ajustar o pH da pasta fluida de proteína para entre 6 e 8. A desvantagem desta etapa é que, portanto, o volume de solução necessário é de 3 a 5 vezes o peso da fase de proteína e, assim, a energia para secar a fase de proteína é significativamente aumentada. Portanto, é desejável evitar a neutralização, de modo que a fase de proteína pode ser seca ou usada diretamente após a desidratação. A título de exemplo, é mostrado em CN 106 720 920 A que sabores e adstringentes podem não ser suficientemente removidos do precipitado de proteína pelo processo aquoso proposto; portanto, em uma etapa adicional, desodorização a vapor deve ser realizada a fim de atingir um produto final de baixo aroma. Isso piora ainda mais a economia do processo. Também exemplificado no estado da técnica, CN 106 720 920 A divulga a necessidade de uma etapa de processo de secagem por pulverização para atingir uma solubilidade pelo menos parcial da preparação de proteína. Com o método descrito neste documento, secagem por pulverização, que tem um consumo de energia muito alto, não é necessária. Além disso, verificou-se que os aminoácidos ou peptídeos contendo enxofre pela

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60/271 reatividade conhecida com proteínas leva a propriedades de produto indesejáveis das proteínas obtidas (vide abaixo), de modo que os aminoácidos ou peptídeos contendo enxofre não devem estar presentes ou apenas a uma proporção menor em uma das soluções aquosas da invenção.

[000140] O pedido de patente europeu EP 2 404 509 A1 divulga um método para a extração de proteínas a partir de sementes uvas frescas. O uso de um tampão contendo glicina, soda e cloreto de hidrogênio ou hidróxido de sódio é necessário para atingir um pH entre 8,5 e 10,5. A razão mínima entre a solução de extração e o sólido é de 1:5, o tempo mínimo para esta etapa é de 3 horas. A precipitação é atingida por um ácido, com o pH sendo 3. Uma umidificação/impregnação para atingir a hidratação, a fim de permitir a economia de processo eficiente através de uma razão de volume de água inferior, não é sugerida. Além disso, as propriedades do produto das proteínas não são mencionadas.

[000141] Liu Rui-Lin et al. (Food Analytical Methods, Springer New York LLC, EUA, Vol. 10, N.^Q 6, 21 de novembro 2016, p. 1169-1680) usa um álcool para a precipitação. O processo usa aquecimento por microondas e ultrassom e é intenso em energia e, assim, não é direcionado a um processo econômico.

[000142] Em uma modalidade particularmente preferencial do processo de acordo com a presente invenção, a etapa 4 do processo é realizada sem o uso de solventes orgânicos.

[000143] Em uma modalidade particularmente preferencial, um tempo de permanência é mantido após a adição de um ou mais agentes de condensação em que nenhuma ou apenas mistura mínima da mistura ocorre. De maneira análoga, o tempo necessário da fase de condensação pode ser determinado, o qual está preferencialmente entre 5 minutos e 10 horas, mais preferencialmente entre 10 minutos e 5 horas, e mais preferencialmente entre 15 minutos e 2 horas. Se o tempo de permanência

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61/271 deve ser reduzido a um mínimo, a duração mínima do tempo de permanência após a adição do agente de condensação pode ser facilmente determinada com base em uma amostra que é centrifugada e em que, de forma análoga àquela descrita acima, a totalidade da condensação, e/ou agregação e/ou complexação atingida pelo(s) agente(s) de condensação está verificada.

[000144] Em uma modalidade do método preferencial, os compostos solúveis/as proteínas condensadas/agregadas/complexadas são tornadas obteníveis na forma de um sedimento. A saída da fase de sedimento é preferencialmente conseguida por meio de uma saída de fundo e é alimentada a uma sequência de processo adicional. A fase de condensação é preferencialmente realizada em temperaturas ambientes, uma faixa de temperatura preferencial está entre 15 e 40 °C. Em modalidades vantajosas adicionais, isso ocorre em uma temperatura reduzida ou elevada. É dada preferência a uma faixa de temperatura entre 5 e 15 °C, por um lado, e entre 40 e 80 °C, por outro lado. A seleção de uma temperatura reduzida pode ser vantajosa, por exemplo, na recuperação de compostos termolábeis. A escolha de uma temperatura alta, por exemplo, 60 °C, pode ser escolhida, por exemplo, para reduzir a carga microbiana da matéria-prima, por exemplo, na forma de uma pasteurização. Por outro lado, o aquecimento também pode desativar alérgenos e certas toxinas e compostos antinutritivos.

[000145] É preferencial um método para a obtenção de um sedimento contendo proteínas consistindo em proteínas condensadas/agregadas/complexadas.

[000146] Verificou-se que aromas e agentes aromatizantes que também são dissolvidos pelo processo de abertura e estão presentes em uma forma dissolvida na solução da mistura de emissão não são adsorvidos ou complexados com os condensados/aglomerados/complexos de proteína ao realizar o método da invenção para

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62/271 condensação/agregação/complexação. Aromas e agentes aromatizantes ainda presentes na fração de água ligados à ou envoltos pela fração de proteína podem ser separados dos condensados/agregados/complexos da fração de proteína, juntamente com a água em que eles são dissolvidos pelos métodos aqui descritos. Caso desejado, a fração de proteína produzida pode ser enxaguada por qualquer um dos métodos de processo de fluxo lateral descritos neste documento. Além disso, foi interessante que as toxinas e substâncias nocivas que podem estar presentes nos resíduos prensados ou produtos de moagem vegetais, tais como o ácido erúcico, ésteres de forbol ou pesticidas sintéticos, são separados das proteínas e estão presentes na forma dissolvida na solução de emissão.

[000147] Nas condições de processo de acordo com a invenção, usadas para a condensação dos compostos dissolvidos/proteínas, a solubilidade dos compostos dissolvidos que não correspondem a uma proteína, ou um carboidrato solúvel, ou um fosfolipídio ou um glicoglicerolipídio persiste. Assim, se o agente de condensação foi selecionado de acordo com a invenção, não houve condensação/agregação/complexação de toxinas ou de substâncias nocivas à saúde, que também são referidas a seguir como substâncias nocivas, e não houve incorporação ou ligação de tais compostos nos condensados/agregados/complexos de compostos solúveis condensados/fração de proteína ou nas frações de proteína obtidas. Em uma modalidade preferencial, a solubilidade de toxinas e de compostos nocivos contidos nos resíduos prensados ou produtos de moagem vegetais pode ser mantida ou aumentada, por exemplo, pela adição de uma ou mais classes de compostos, tais como álcoois, ésteres ou éteres durante esta e/ou outras etapas do processo.

[000148] É dada preferência a um método em que a solubilidade de toxinas e de substâncias nocivas em uma solução de proteína aquosa é mantida ou aumentada após uma remoção/separação dos constituintes da

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63/271 matéria-prima vegetal por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000149] Em uma modalidade adicionalmente preferencial, em uma etapa de processo adicional, a desidratação dos compostos solúveis/proteínas condensados/agregados/complexados é atingida por remoção de água. Isto pode ser atingido através de técnicas conhecidas por aqueles versados na técnica. Processos centrífugos são particularmente adequados, o uso de um decantador é particularmente adequado. A remoção de água torna possível obter uma massa desidratada dos compostos solúveis ou obter uma massa de proteína, que, preferencialmente, tem fluxo livre, é adicionalmente preferencial obter uma massa passível de espalhar e é particularmente preferencial obter uma massa dimensionalmente estável de constituintes solúveis condensados e desidratados da matéria-prima. Por conseguinte, é preferencial uma massa de proteína cujo teor de umidade residual seja <90% em peso, mais preferencialmente <80% em peso, mais preferencialmente <70% em peso, ainda mais preferencialmente <60% em peso e ainda mais preferencialmente <40% em peso. O teor de umidade residual desejado pode variar para as diferentes aplicações, de modo que a configuração de parâmetro do dispositivo de separação deve ser ajustada em conformidade. Em princípio, o desempenho de separação mais elevado possível é procurado para o processo de separação. Ao usar um decantador, a separação é preferencialmente realizada em > 2.000 * g, mais preferencialmente > 3.000 * g, e mais preferencialmente > 3.500 * g. O tempo de permanência em um decantador é preferencialmente > 10 segundos, mais preferencialmente > 20 segundos e mais preferencialmente > 30 segundos. É dada preferência a uma separação, que é realizada em temperatura ambiente, em uma faixa entre 15 e 40 °C. Em modalidades

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64/271 vantajosas adicionais, uma temperatura inferior ou superior pode ser selecionada, que está na faixa entre 5 e 15 °C, ou entre 40 e 80 °C.

[000150] Verificou-se que os compostos condensados com a tecnologia de processo de acordo com a invenção e, particularmente, proteínas condensadas formam estruturas tridimensionais tornam possível realizar uma desidratação por meio de técnicas de filtragem. Os compostos solúveis e dissolvidos, que estavam presentes antes da condensação/aglomeração/complexação, e que passaram livremente através de uma peneira de um tamanho de malha de peneira de 10 μιτι, tinham um volume na forma condensada no final da etapa do processo de condensação que não permitiram mais a livre passagem através de um filtro com um tamanho de malha de peneira de 200 μιτι; o filtrado destes não continha praticamente nenhuma proteína. Assim, de forma mais vantajosa, a desidratação de proteínas solúveis condensadas e/ou outros constituintes condensados pode ser feita através de filtragem, o que resulta em nenhuma ou quase nenhuma perda de compostos solúveis condensados/proteínas. Além disso, mostrou-se que as proteínas condensadas de acordo com a invenção podem ser separadas por meio de uma prensa, que pode ser realizada sobre ou em um tecido de filtro, de modo que os teores de umidade residual especificados anteriormente sejam mantidos/atingidos. Portanto, o processo de acordo com a invenção é particularmente adequado para obter uma fase de proteína desidratada com um teor de umidade residual de <90% em peso, mais preferencialmente <80% em peso, mais preferencialmente <70% em peso, ainda mais preferencialmente <60% em peso, e ainda mais preferencialmente <40% em peso, obtenível por meio de uma técnica de filtragem de proteínas condensadas. Processos de filtragem são conhecidos pelo versado na técnica. É dada preferência a filtros de correia ou filtros de câmara, ou prensas de filtro e prensas de filtro de câmara, bem como filtros de correia a vácuo.

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65/271 [000151] É dada preferência a um processo para obter proteínas desidratadas que, depois de desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima biogênica por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, podem ser obtidas por filtragem de proteínas condensadas. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000152] Verificou-se que proteínas desidratadas obtidas dessa forma são completamente ou quase completamente inodoras e/ou insípidas e dissolvem muito rapidamente em água e não liberam nenhum ou praticamente nenhum corante no meio aquoso. Quase completo significa > 98%.

[000153] É dada preferência a um processo para obter proteínas desidratadas que são obtidas após desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima biogênica por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos e que estão completamente ou quase completamente neutras a odor e/ou sabor e dissolvem muito rapidamente em água e não fornecem nenhum ou praticamente nenhum corante para o meio aquoso. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000154] Além disso, verificou-se que tais proteínas desidratadas podem ser purificadas de forma muito simples e suavemente na forma desidratada obtida. Em uma modalidade preferencial, a massa de proteína desidratada é aplicada a uma correia/tecido de filtro com uma determinada espessura de camada e uma passagem através desta camada é realizada, com ou sem um suporte de outro filtro, de um líquido, e/ou vapor, e / ou um gás que entra de baixo ou de cima. O reprocesso de remoção de água pode ser feito antes ou com outro método para remover água/secar. Em uma modalidade, o processamento adicional dos constituintes solúveis

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66/271 desidratados/proteínas obtidos é realizado em um processo de fluxo lateral, que envolve preferencialmente purificação.

[000155] É dada preferência para processamento dos constituintes condensados e desidratados em um processo de fluxo lateral.

[000156] Em um equilíbrio de massa dos produtos obtidos das matérias-primas biogênicas, verificou-se que > 95% em peso das proteínas contidas neste documento foram separadas e obtidas na forma desidratada. Portanto, é preferencial um método em que preferencialmente > 95% em peso, mais preferencialmente > 97% em peso e mais preferencialmente > 98,5% em peso das proteínas presentes em uma matéria-prima vegetal são separadas e desidratadas.

[000157] É dada preferência a um processo em que > 95% em peso das proteínas contidas em uma matéria-prima biogênica são obtidos na forma de proteínas desidratadas, após a desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima biogênica por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000158] Os constituintes/as proteínas solúveis desidratadas obtidas na forma resultante podem ser usadas diretamente para uma aplicação, ou armazenadas ou adicionalmente processadas. Armazenamento, que ocorre em receptáculos adequados, é preferencialmente realizado em condições refrigeradas. Verificou-se que os condensados de proteína produzidos de acordo com a invenção têm uma estabilidade de armazenamento muito boa. Assim, por exemplo, nenhuma colonização microbiana de um condensado de proteína obtido de um bagaço oleaginoso de colza e com um teor de umidade residual de 50% em peso foi observada após o armazenamento por 14 dias a 6 °C. Além disso, pôde-se mostrar que não havia nenhuma mudança no gosto inicialmente

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67/271 existente e pouca neutralidade. Além disso, houve ainda uma solubilidade muito boa das proteínas desidratadas na água.

[000159] Em uma modalidade preferencial do método, as proteínas desidratadas são submetidas a um processo de secagem na forma conforme obtida ou após a suspensão em água ou uma solução líquida. É dada preferência à pulverização e liofilização. Vantajosamente, misturas de proteína em pó, concentrados de proteína ou isolados de proteína podem ser produzidos desse modo. No entanto, outros processos de secagem do estado da técnica e técnicas podem ser usados.

[000160] É dada preferência a um processo para a preparação de proteínas desidratadas com uma alta estabilidade de armazenamento, obtidas por uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima biogênica por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000161] Dependendo da matéria-prima usada e da execução de processo, grandes quantidades da fase de água de processo clarificada da etapa 5) do processo são incorridas, particularmente na produção industrial em larga escala. Uma vez que ainda há quantidades relevantes de peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos (alguns excedem mais de 100 mmol/l) presentes nas fases de água do processo clarificadas, um reúso dessas fases para a implementação de um método para economia de processo é necessário.

[000162] Verificou-se que os agentes de condensação também contidos neste documento, os quais não foram descarregados com o produto da etapa 5) do processo, tornam a capacidade de reúso da fase de água clarificada da etapa 5) do processo nas etapas do processo principal difícil, se não impossível, à media que, desse modo, leva a condensados, por exemplo, de proteínas nas etapas 2b) e 2) do processo,

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68/271 respectivamente, que estavam, então, presentes no resíduo de filtro na etapa 3) do processo e, assim, resultou na perda de produto e um maior esforço de limpeza para os produtos obtidos a partir desta etapa do processo. Verificou-se que apenas o uso da fase de água clarificada do processo da etapa 5) do processo, de maneira particularmente vantajosa provê o esgotamento de proteínas solúveis dissolvidas que ainda estão presentes na fase de água ligada do resíduo de filtro da etapa 3) do processo das fibras à base de celulose e das cascas ricas em lignina obtidas. Assim, mostrou-se que ao lavar e purificar ou purificar a matéria sólida separável da etapa 3) do processo com a fase de água clarificada do processo da etapa 5) do processo, há uma descarga extremamente eficaz de compostos orgânicos dissolvidos ainda presentes neste documento, desse modo, reduzindo estes compostos orgânicos, que se acumulam na água do processo e permanecem lá após a separação da matéria sólida. A eficácia do esgotamento de compostos dissolvidos, que ainda estavam no resíduo de filtro da etapa 3) do processo, com a fase de água clarificada do processo da etapa 5) do processo, foi significativamente maior do que quando lavagem e limpeza (enxágue) do resíduo de filtro foi realizada com uma nova fase de água. Isso também resultou em uma redução significativa na concentração de agentes de complexação presentes na fase de água clarificada do processo da etapa 5) do processo, cuja concentração após o enxágue e a limpeza da matéria sólida obtida a partir da etapa 3) do processo foi significativamente menor do que antes. Verificou-se que as concentrações restantes de agentes de condensação na fase de água de processo obtidas após a separação da matéria sólida purificada, quando introduzidos (adicionados) nas etapas do processo 2a), 2b) e 2 do processo principal, não causam uma agregação de compostos orgânicos solúveis. Além disso, verificou-se que a concentração dos peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos usados para desconectar/desprender os constituintes da matéria-prima era maior na fase de água de processo da

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69/271 etapa de fluxo lateral, que foi obtida após a lavagem e limpeza (enxágue) do resíduo de filtro da etapa 3) do processo, como foi o caso na fase de água clarificada do processo da etapa 5) do processo. Como resultado, de maneira vantajosa, compostos usados para desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima podem ser recuperados e, ao mesmo tempo, devido a sua presença, uma fase de água de processo se torna disponível, o que é adequado para uma aplicação para desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima. Assim, um uso adicional da fase de água de processo, que é obtida a partir da etapa

5) do processo, por meio de um método de processo de fluxo lateral para enxágue e limpeza das fibras à base de celulose e/ou cascas ricas em lignina é uma execução de processo particularmente preferencial, o que possibilita uma reciclagem altamente eficiente dos compostos usados para desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima e do agente de condensação usado, com a produção de produto ideal. Além disso, esta execução de processo pode reduzir consideravelmente os custos do processo de fluxo lateral, que são incorridos no enxágue e na limpeza das fibras à base de celulose e/ou porções de casca rica em lignina. Assim, um método de economia de processo para separação de constituintes de uma matéria-prima pode ser provido pela reciclagem/utilização adicional da fase de água de processo entre/em um método de processo principal e um método de processo de fluxo lateral.

[000163] É dada preferência a um processo e uma execução de processo para a separação econômica de processo de constituintes de uma matéria-prima vegetal.

[000164] Se um dentre os processos de fluxo lateral de acordo com a invenção não for executado ou não ocorrer imediatamente, em uma modalidade adicionalmente preferencial, uma purificação da(s) fase(s) de água do processo aquoso clarificado obtida(s) após a separação dos condensados/agregados/complexos da etapa 5) do processo e/ou da fase

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70/271 de água separada, que é obtida na desidratação dos condensados/agregados/complexos condensados pode ser realizada em uma etapa do processo de fluxo lateral. Verificou-se que o esgotamento de agentes de condensação que ainda estão na fase de água clarificada do processo da etapa 5) do processo pode ser realizado por vários métodos. Assim, por exemplo, cálcio ionizado pode ser precipitado por titulação com ácido fosfórico e, então, removido por filtragem do meio aquoso. Por outro lado, no caso de uma mudança da faixa de pH da água do processo para valores < 10, que foi causada pelo uso de um ácido como um agente de condensação, o pH pode ser ajustado para o nível de pH necessário pela adição de uma base adequada, por exemplo, por meio de ureia, o que não atrapalha o fluxo de processo em um reúso da água de processo purificada. Ainda outros compostos podem ser reduzidos ou removidos por adsorção ou por meio de um procedimento de diálise, por exemplo, por eletrodiálise.

[000165] Em uma implementação de processo de acordo com a invenção, as fases de água clarificadas de processo a partir da etapa 5) do processo contêm apenas pequenas quantidades de matéria suspensa e já estão claras ou quase claras. Matéria suspensa e/ou agentes turvos podem ser facilmente removidos por métodos do estado da técnica. Filtros finos e ultrafinos do estado da técnica são particularmente adequados para esta finalidade. Como resultado, uma fase de água livre de turbidez (sem agentes turvos) pode ser obtida. Além disso, eletrólitos dissolvidos nela, tais como sódio, potássio, cálcio, cloreto, ferro, cobre e similares podem estar presentes em quantidades variáveis. Se necessário, eles podem ser removidos por métodos conhecidos na técnica, por exemplo, por eletrodiálise ou de compostos de troca iônica. Além disso, as toxinas e/ou compostos prejudiciais podem estar presentes na solução do processo. Métodos são conhecidos a partir do estado da técnica com os quais tais compostos, principalmente orgânicos, podem ser removidos de um meio aquoso. Entre outros, técnicas de processo absorventes são adequadas

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71/271 para esta finalidade, tais como cromatografia em coluna ou carvão ativado. No caso de compostos termolábeis com um perigo para a saúde humana, a fase de água de processo também pode ser aquecida a uma temperatura e por uma duração suficiente para inativar ou decompor esses compostos. Vantajosamente, nenhum dos peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos presentes neste documento é removido pelas etapas de purificação opcional mencionadas acima da(s) fase(s) de água do processo. Com uma ou mais destas execuções de processo para purificar fases de água do processo, que podem ser realizadas sequencialmente ou em paralelo em qualquer sequência, uma fase de água de processo purificada contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos adequados para desconexão/desprendimento de constituintes de uma matéria-prima biogênica é obtida e que contêm uma baixa concentração de agente de condensação que não interfere com o reúso da fase de água de processo purificada e em que uma redução ou eliminação suficiente de compostos tóxicos e prejudiciais foi atingida.

[000166] Em uma modalidade preferencial, a fase de água de processo obtida a partir do enxágue e da limpeza de resíduos de filtro da etapa 3 do processo é submetida a uma das etapas de processo de purificação em um processo de fluxo lateral ou outro método dos processos de fluxo lateral de acordo com a invenção.

[000167] Assim, por uma seleção adaptativa de processo de uma ou mais das etapas de processo opcionais da etapa 6) do processo, o fluxo de fase de água de processo pode ser projetado de forma extremamente vantajosa de modo a assegurar valor adicionado ideal do processo e garantir a capacidade de reúso das fases de água do processo. Os projetos de processo opcionais individuais podem ser resumidos nas seguintes subetapas de método de processo opcionais:

6.1) Fornecimento de água de processo para um processo de fluxo lateral

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6.2) Retorno e fornecimento da fase de água usada a partir da etapa 6.1) do método de fluxo lateral

6.3) Purificação da fase de água de processo, obtida a partir da etapa 5), e/ou 6.2) e/ou de uma etapa de método de processo de fluxo lateral

6.4) Fornecimento de uma fase de água clarificada e purificada do processo.

[000168] Isso resulta em várias combinações possíveis na execução da etapa 6) do processo, que são caracterizadas pelo número e pela ordem das etapas de processo opcionais, tais como: 6.1, então 6.2, então 6.3, então 6.4, ou 6.3, então, 6.4, ou 6.3, então 6.1, então 6.2, então 6.4, ou 6.2, então 6.3, então 6.1.

[000169] As fases de água do processo aquoso a partir de diferentes etapas de processo dos processos principais e/ou de fluxo lateral também podem ser combinadas e enviadas para reúso em uma das etapas do processo ou para processos de purificação, conforme listado neste documento para a purificação destas.

[000170] Portanto, é particularmente vantajoso fornecer a fase de água clarificada e purificada do processo para uma das etapas do processo para desconexão/desprendimento de constituintes de matérias-primas vegetais durante uma execução de processo posterior. Assim, a fase de água de processo obtida com esta etapa de processo é adequada para reúso como uma fase de água de processo.

[000171] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima biogênica é realizada por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, que é seguida por uma emissão dos constituintes em um volume de emissão aquosa e uma separação posterior de sólidos e constituintes solúveis condensados, e, posteriormente, uma fase de água

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73/271 clarificada do processo é obtida, a qual é purificada e, então, reutilizável para uma das etapas do processo.

[000172] Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000173] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que uma desconexão/um desprendimento dos constituintes da matéria-prima biogênica é realizada por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, que é seguida por uma emissão dos constituintes em um volume de emissão aquosa e depois de uma separação posterior de sólidos e constituintes solúveis condensados, uma fase de água clarificada do processo é obtida, a qual é usada em um método de processo de fluxo lateral para enxaguar/limpar e, é então purificada e, então, é usada novamente em uma das principais etapas do processo. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000174] É dada preferência a um processo em que a fase de água clarificada e purificada do processo é reutilizada para a execução de uma desconexão/um desprendimento dos constituintes de uma matériaprima biogênica por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000175] Preferencialmente, <3% em peso, mais preferencialmente <1,5% em peso, e mais preferencialmente <0,5% em peso de compostos orgânicos estão presentes na fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada. Preferencialmente, uma solução clara é aquela que não tem nenhuma ou apenas uma quantidade mínima de matéria suspensa. Preferencialmente, o método permite o

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74/271 controle de processo livre de água residual. Preferencialmente, a fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada é armazenada ou temporariamente armazenada em um receptáculo adequado ou é diretamente reutilizada. Quando armazenada, o estabelecimento de condições adequadas é vantajoso. Em uma modalidade, a fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada é resfriada durante o período de armazenamento. É dada preferência ao resfriamento a <10 °C, mais preferencialmente a <8 °C, e mais preferencialmente a <6 °C. A vida útil da fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada é preferencialmente > 7 dias, mais preferencialmente > 14 dias e mais preferencialmente > 4 semanas. A vida útil, neste contexto, significa a ausência de germes, ou patógenos ou toxinas potencialmente prejudiciais, em uma concentração que é prejudicial à saúde que existe ou ocorre durante esse tempo. Em outras palavras, uma fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada tem uma vida útil durante a qual ela é adequada para reúso e é segura para uso na produção de alimentos. A fase de água clarificada do processo pode ser devolvida ao processo nas várias etapas do processo por meio de uma bomba e um sistema de tubulação adequados.

[000176] Em uma modalidade preferencial, um reúso de uma fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada, obtida a partir da etapa 6) do processo, é executado. Mostrou-se que, especialmente ao usar a fase de água de processo da etapa 6) do processo (provendo uma fase de água clarificada e purificada do processo), a quantidade de aminoácidos e/ou peptídeos usados para a desconexão/o desprendimento de constituintes da matéria-prima pode ser reduzida em comparação ao uso de uma nova fase de água nas etapas 2a) e/ou 2b), ou 2) do processo.

[000177] Assim, uma dissolução muito boa dos constituintes solúveis da matéria-prima pode ser averiguada pelos aminoácidos de acordo com a invenção e/ou peptídeos que estavam presentes tanto na

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75/271 fase de água de processo clarificada, quanto clarificada e purificada da etapa 6) do processo. Além disso, há um resultado de emissão idêntico ao usar a fase de água de processo da etapa 6) do processo (reciclagem e fornecimento da fase de água de processo a partir do processo de fluxo lateral), como ao usar um volume igual de uma nova fase de água para emitir os constituintes desconectados/desprendidos da matéria-prima nas etapas 2b) ou 2) do processo.

[000178] Mostrou-se também que há uma quantidade maior (matéria seca) de constituintes solúveis condensados/agregados/complexados que pode ser obtida do que foi o caso mediante o uso de água doce para a mesma execução de etapa do processo. Particularmente, este foi o caso na produção de uma fração de proteína. Além disso, houve uma diferença mensurável nos produtos produzidos. Portanto, há uma excelente capacidade de reúso de uma fase de água do produto clarificada e/ou clarificada e purificada para uma separação e recuperação de constituintes de uma matéria-prima em uma das etapas da invenção.

[000179] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes orgânicos de matérias-primas vegetais, em que uma fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada das etapas de processo principal e/ou de fluxo lateral é usada para reprocessamento. O método preferencial é, portanto, caracterizado pelas seguintes etapas do método:

1) provimento de matérias-primas,

2a) adição da matéria-prima da etapa 1) com uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos para desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima,

2b) provimento de um volume de emissão aquosa e emissão dos constituintes desconectados/desprendidos da mistura da etapa 2a),

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3) separação de matéria sólida da mistura de emissão da etapa 2b), desse modo, obtendo uma solução aquosa livre de fibras de constituintes dissolvidos da matéria-prima,

4) condensação/agregação/complexação dos constituintes dissolvidos da solução aquosa da etapa 3) para obter uma fase aquosa contendo constituintes solúveis condensados da matéria-prima,

5) separação e desidratação dos constituintes solúveis condensados da matéria-prima da etapa 4) e obtenção de um condensado desidratado da etapa 4) e uma fase de água de processo clarificada,

6) uso da fase de água de processo clarificada da etapa 5) para uma ou mais dentre as etapas de processo opcionais:

6.1) provimento de uma fase de água de processo para um processo de fluxo lateral;

6.2) retorno da fase de água de processo da etapa 6.1) disponível a partir de um processo de fluxo lateral e provimento da fase de água de processo usada a partir de um processo de fluxo lateral

6.3) purificação da fase de água de processo obtida a partir das etapas de processo 5) e/ou 6.2)

6.4) fornecimento de uma fase de água de processo clarificada e purificada,

7) reutilização das fases de água de processo clarificadas e/ou clarificadas e purificadas em que a fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada da etapa 7) é obtida a partir de um ou mais processos da etapa 6) e reúso é realizado na etapa 2a) e/ou 2b) ou um processo de fluxo lateral.

[000180] Em uma variante de processo adicional, as etapas 2a) e 2b) do processo são realizadas em uma única etapa de processo, a etapa de processo 2. Para esta finalidade, a matéria-prima vegetal da etapa de processo 1) é colocada em contato direto com o volume de uma solução

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77/271 que contém, por um lado, uma concentração suficiente de peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos sendo dissolvidos, preferencialmente, são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos, a fim de assegurar a desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima biogênica de acordo com a invenção e, por outro lado, tem um volume de emissão aquosa que é suficientemente grande para emitir os constituintes da matéria-prima de acordo com a invenção. A concentração dos peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, bem como o volume ou a razão de quantidade em relação à matéria-prima, pode ser determinada pelos métodos descritos neste documento. Uma concentração dos peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos que está entre 10 mmol e 800 mmol é vantajosa. Os outros parâmetros de processo aplicáveis se aplicam de forma análoga, como descrito nas etapas de processo individual 2a) e 2b). Após a etapa de processo 2), o processo conforme descrito neste documento pode ser continuado com a etapa 3).

[000181] Assim, um método que também é preferencial é caracterizado pelas seguintes etapas do método:

1) provimento de matérias-primas vegetais,

2) adição da matéria-prima vegetal da etapa 1) com uma solução aquosa, contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos para desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima vegetal e com um volume de emissão aquosa e emissão de constituintes desconectados/desprendidos,

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6) 6.1) provimento de uma fase de água de processo para um processo de fluxo lateral;

6.4) fornecimento de uma fase de água de processo clarificada e purificada,

7) reutilização da fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada em que a fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada da etapa 7) é obtida a partir de um ou mais processos da etapa

6) e reúso é realizado na etapa 2a) e/ou 2b) ou um processo de fluxo lateral.

[000182] O método de acordo com a invenção permite, adicionalmente, inúmeras variantes do método que possibilita modalidades altamente vantajosas adicionais.

Variantes de processo da etapa de processo 1 [000183] Em uma modalidade de método preferencial, a preparação da matéria-prima vegetal e, particularmente, no caso de resíduos prensados ou produtos moídos de sementes de plantas é executada sob condições especiais. Em uma modalidade, o preenchimento do receptáculo (e, possivelmente, também nas seguintes etapas de processo) é realizada sob condições de gás protetoras ou inertes. Como resultado, por exemplo, mudanças oxidativas que ocorrem sob condições de ar ambiente podem ser impedidas. Isso pode ser decisivo,

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79/271 particularmente, para a obtenção de propriedades de produto específicas. No caso de tal projeto, os receptáculos das etapas de processo subsequentes devem ser equipados adequadamente.

[000184] Em uma modalidade de método adicional, o(s) receptáculo(s) da etapa 1 e as etapas de processo subsequentes são protegidas contra explosões.

[000185] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes de matérias-primas vegetais, em que as matérias-primas vegetais são providas em um receptáculo adequado.

[000186] É preferencial um processo para separar constituintes de matérias-primas vegetais, em que as matérias-primas vegetais são providas em um receptáculo adequado pelo e com o qual uma atmosfera de gás protetora/inerte pode ser preparada e mantida.

Variantes de processo das etapas de processo 2), ou 2a) e 2b) [000187] Em uma modalidade, antes, durante ou depois de a matéria-prima biogênica da etapa 1 ser misturada com uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, um ou mais compostos adicionais são adicionados. Em uma modalidade preferencial, constituintes particularmente lipofílicos da matéria-prima biogênica podem, desse modo, ser separados dos constituintes anfifílicos e hidrofílicos da matéria-prima biogênica e, então, separados.

[000188] Assim, por exemplo, um álcool pode ser adicionado para dissolver e/ou dissolver os ingredientes do resíduo prensado ou um produto moído durante as etapas de processo posteriores. Álcoois adequados são, por exemplo, álcool isopropílico, metanol, ou etanol ou octanol. A adição de uma pequena fração de volume de um ou mais álcoois ou álcoois é preferencial. É dada preferência a uma fração de volume de 0,1 a 30% em volume, mais a partir de 0,5 a 20% em volume, além disso, entre 0,8 e 10% em volume e ainda mais preferencialmente entre 1 e 8% em volume.

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80/271 [000189] Desse modo, compostos, tais como corantes, podem ser desprendidos de outros constituintes da matéria-prima e/ou mantidos em solução. Em uma modalidade de método preferencial, um ou mais álcoois são adicionados à mistura de processo em uma etapa de processo opcional 2a1) e/ou 2b1).

[000190] Em uma modalidade de processo, processos oxidativos, que podem ocorrer em um dos meios aquosos em que os constituintes dissolvidos da matéria-prima estão, reduziram ou impediram por antioxidantes. Preferencialmente, a(s) etapa(s) de processo opcional(is) 2a2) e/ou 2a2), em que um ou mais antioxidante/antioxidantes são adicionados ao líquido de processo é/são preferenciais. Isso é particularmente vantajoso para proteger, por exemplo, polifenóis, vitaminas ou corantes a partir de oxidação, que podem ocorrer durante o curso do processo e para obtê-los em na forma oxidada.

[000191] É dada preferência a um processo em que um ou mais compostos orgânicos e/ou inorgânicos são adicionados à etapa de processo 2a) e/ou 2b) nas etapas de processo opcionais 2a1), 2a2), 2b1) ou 2b2) para formar compostos orgânicos da matéria-prima para dissolver, manter solúvel e/ou proteger.

[000192] É um método preferencial em que o pelo menos um composto adicionado na etapa 2a1), 2a2), 2b1) ou 2b2) é um álcool e/ou um antioxidante.

[000193] Em uma modalidade adicionalmente preferencial, a adição de compostos lipofílicos e/ou solventes orgânicos é realizada em uma ou ambas as etapas de processo opcionais 2a3) e/ou 2b3). Isto pode ser particularmente vantajoso a fim de possibilitar a formação de uma fase orgânica/fase lipídica separada em etapas de processo subsequentes e/ou para facilitar a remoção, particularmente de lipídios neutros. Solventes adequados são, entre outros, hexano, pentano, octano, éster metílico,

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81/271 triglicerídeos, parafinas ou óleos de silicone. É dada preferência à mistura completa dos compostos e soluções adicionados com a mistura de reação.

[000194] Mostrou-se que lipídios, e, particularmente, lipídios neutros, não se ligam aos constituintes hidratados da matéria-prima, que estão presentes na mistura de emissão e são liberados a partir de compostos hidratados. Este efeito pode ser usado de maneira particularmente vantajosa para seletiva ou não seletivamente unificar lipídios e/ou compostos lipofílicos que estão presentes na mistura de emissão em uma fase lipídica. Os lipídios formadores de fase lipídica já podem ter estado presentes nas matérias-primas biogênicas e/ou são adicionados em uma das etapas de processo. O uso de misturas e/ou combinações de lipídios com solventes orgânicos é vantajoso. É particularmente preferencial usar uma fase de triglicerídeo já purificada que foi obtida ao prensar a matéria-prima. Devido à formação de uma fase lipídica, lipídios micelares e compostos lipofílicos podem ser absorvidos na fase lipídica de maneira particularmente vantajosa, pela qual eles podem muito facilmente ser separados da fase aquosa, e, se necessário, podem ser adicionalmente usados. Isto se aplica, entre outros, para a extração de sinapina, tocoferóis, vitaminas solúveis em gordura ou agentes corantes. A fase lipídica de formação preferencialmente de forma espontânea se separa na superfície do meio aquoso e pode ser separada do meio aquoso por técnicas de separação conhecidas, tais como um raspador.

[000195] Em modalidades adicionalmente preferenciais, nas etapas de processo opcionais 2a3) e/ou 2b3), compostos lipofílicos podem ser adicionados, os quais vantajosamente permitem a formação de uma fase lipídica.

[000196] Verificou-se que a adição de, por exemplo, óleo comestível separa uma fase lipídica, que flutua nas fases de processo aquosas. Verificou-se que os lipídios que estiveram presentes como constituintes na matéria-prima biogênica estavam presentes neste

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82/271 documento. É dada preferência a uma mistura da(s) solução(ões) de processo aquosa(s) com os compostos lipofílicos. A separação da fase lipofílica pode ser atingida por um método de decantação ou um método centrífugo. A separação de uma fase lipídica separada é preferencialmente realizada no final da etapa de processo 2, ou seja, antes da etapa de processo 3.

[000197] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes lipofílicos das matérias-primas vegetais, em que compostos lipofílicos são adicionados na etapa do processo 2a3) e/ou 2b3) e misturados com a mistura de processo.

[000198] É dada preferência a um processo em que, na etapa de processo 2a3) e/ou 2b3), um lipídio neutro e/ou solvente lipofílico orgânico é/são adicionado(s) e misturado(s) com a mistura aquosa.

[000199] É preferencial um método em que uma fase lipídica é formada através da qual e com a qual os compostos lipofílicos podem ser removidos da mistura de emissão e recuperados.

[000200] É dada preferência a um método em que uma fase lipídica, que forma ou pode ser formada durante a etapa de método 2b) ou

2), é removida da solução de emissão aquosa antes de realizar a etapa de método 3).

Variantes de processo da etapa de processo 2b) [000201] Em uma modalidade da etapa de processo 2b), remoção de compostos hidrofílicos e/ou anfifílicos da mistura de emissão é atingida na etapa de processo 2b4). Isso pode ser feito por métodos de adsorção/complexação/filtragem/diálise/hidrólise. Assim, por exemplo, agentes corantes e odoríferos podem ser ligados/ imobilizados a diferentes adsorventes, tais como carvão ativado ou zeólitas. Além disso, por exemplo, enzimas podem ser usadas para desativar, por exemplo, compostos antinutritivos. Além disso, as toxinas podem ser complexadas por, por exemplo, quelatos. Além disso, métodos de diálise podem,

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83/271 particularmente, ser usados para reduzir compostos de íons e moléculas pequenas, tais como toxinas.

[000202] É dada preferência a um processo em que compostos hidrofílicos e/ou anfifílicos são removidos de uma mistura de emissão por meio de processo de adsorção/complexação/filtragem/diálise/hidrólise.

[000203] É dada preferência a um método em que, na etapa de método 2b4), adsorção/complexação/filtragem/diálise/hidrólise de compostos hidrofílicos e/ou anfifílicos é realizada.

Variantes de processo da etapa de processo 3 [000204] Em uma modalidade, a filtragem diferencial dos constituintes sólidos da matéria-prima é realizada. Em uma modalidade preferencial do método, filtros com diferentes dimensões de tamanho de malha de peneira são usados para essa finalidade, em que primeiras partículas maiores são filtradas e, então, partículas menores em um ou mais estágios de filtragem adicionais. Para separação diferencial de acordo com os tamanhos de partícula, vibração ou telas de vibração rotativas são preferencialmente usadas. Além da separação seletiva por tamanho dos constituintes corpusculares sólidos da mistura de emissão, separação de acordo com a densidade de partícula é possível.

[000205] Para esta finalidade, os métodos são conhecidos a partir do estado da técnica, tais como o uso de hidrociclones. De maneira particularmente vantajosa, isto permite os materiais de fibra, mas também carboidratos insolúveis e complexos sendo separados nas frações individuais, que podem, então, ser reciclados/obtidos. A separação dos materiais de fibra ou outros constituintes corpusculares sólidos que estão presentes na mistura de emissão, de acordo com o seu tamanho e/ou densidade (gravidade específica) pode ser realizada na etapa de processo opcional 3a) por meio de técnicas de peneiramento e/ou método de separação com ciclone, conforme descrito mais detalhadamente abaixo.

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84/271 [000206] É dada preferência a um método em que, na etapa de método 3a), as fibras à base de celulose solvatadas e constituintes corpusculares sólidos podem ser separados de acordo com seu tamanho e/ou seu peso específico, por meio de peneiramento diferencial e/ou método de separação com ciclone e posteriormente utilizados.

[000207] Em uma variante de processo preferencial da etapa de processo 3, uma separação de micro-complexos/partículas é atingida na etapa de processo 3b), após a separação de materiais de fibra. Microcomplexos/partículas são entendidos como significando agregados com um tamanho entre 0,5 e 2 pm. Tais agregados consistem, em grande medida, em carboidratos ou materiais fibrosos. Estes agregados podem ser removidos por técnicas centrífugas ou de filtragem. Se parâmetros de processo adequados são selecionados, os menores complexos podem ser separados sem perda de proteínas.

[000208] É preferencial um método em que, na etapa de processo 3b), micro-complexos/partículas são separadas sem perda de proteínas dissolvidas.

[000209] É particularmente preferencial um processo em que, na etapa 3), a matéria sólida é separada da mistura de emissão da etapa 2b), por meio de filtragem ou sedimentação.

Variantes de processo da etapa de processo 4 [000210] Em uma modalidade preferencial, na etapa de processo

4), compostos compreendendo carboidratos, fosfolipídios, glicolipídios, glicoglicerolipídios, antioxidantes, vitaminas são adicionados à e/ou já estão contidos na solução aquosa da etapa 3), os quais são ligados às proteínas dissolvidas e são agregados juntamente com as proteínas.

[000211] Em uma modalidade preferencial adicional, o método de acordo com a invenção, depois da etapa 4 e antes da etapa 5), compreende a etapa 4a):

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85/271 [000212] Separação das proteínas agregadas e posterior adição de um ou mais agente(s) de agregação para a agregação dos carboidratos dissolvidos de acordo com a etapa 3).

[000213] Em uma modalidade adicionalmente preferencial, na etapa 4a), antes, durante ou depois do início da condensação/agregação/complexação dos constituintes solúveis dissolvidos, tais como as proteínas, um ou mais compostos da solução livre de fibras contendo proteína são adicionados a fim de ligar/complexar com a(s) proteína(s) e, assim, introduzi-los na fração de proteína obtida.

[000214] Em uma modalidade particularmente preferencial, na etapa de processo 4a), compostos são adicionados à solução aquosa livre de fibras contendo proteínas, que, preferencialmente, compreendem fosfolipídios, glicolipídios, ácidos carboxílicos, antioxidantes, vitaminas e/ou carboidratos.

[000215] Em uma modalidade particularmente preferencial adicional, na etapa de processo 4a), compostos, que são adicionados à solução aquosa livre de fibras contendo proteína, preferencialmente incluindo fosfolipídios, glicolipídios, ácidos carboxílicos, antioxidantes, vitaminas e/ou carboidratos e/ou que já estão contidos neste documento, são ligados às proteínas dissolvidas e agregados juntamente com as proteínas. Em uma variante de processo, esta etapa de método também pode ser realizada na etapa de método 2 conforme a etapa de método 2b5).

[000216] Em uma modalidade de método, os compostos dissolvidos ou classes de compostos presentes na solução aquosa livre de fibras da etapa de processo 4) são diferencialmente agregados/complexados com as proteínas dissolvidas e/ou outros compostos dissolvidos. Isso pode ser feito na etapa 4b) pela adição de um ou mais compostos, antes, durante ou após o início da condensação/agregação/complexação das proteínas e/ou outros

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86/271 compostos dissolvidos, à solução de proteína livre de fibras, que mudam a solubilidade de compostos que não são proteínas, que é, por exemplo, reduzida desse modo. Isso pode ser feito, por exemplo, pela adição de carbonates para modificar a solubilidade de glicolipídios ou pela adição de agentes quelantes para modificar a solubilidade dos fosfolipídios. Mas, além disso, outros compostos podem ser usados, tais como Na2SO4, sulfato de amônio, CaCI2, MgCI2, acetatos, tartratos ou silicatos. Isso assegura que a solubilidade de um ou mais compostos dissolvidos é reduzida, como resultado de que eles aderem/complexam com as proteínas. Preferencialmente, isto ocorre durante a condensação/agregação/complexação das proteínas nesta etapa de processo. Como resultado, os compostos, cuja solubilidade é reduzida na mistura de reação, são tomados na formação de condensados/agregados/complexos de proteína e tornados passíveis de serem obtidos nesta forma. Este processo é preferencialmente realizado em uma faixa de pH neutro, preferencialmente com um pH entre 6 e 8. Para influenciar a solubilidade, uma temperatura de reação adequada pode ser definida, que pode ser diferente da temperatura que é preferencial durante a adição de agentes de condensação sucessivos.

[000217] É preferencial um método em que, na etapa de processo 4a), um ou mais compostos são adicionados à solução de processo aquosa, a fim de ligá-los às proteínas dissolvidas e/ou de condensação/agregação/complexação e/ou para ligá-las e/ou combiná-las às/com proteínas condensadas/agregadas/complexadas, antes, durante ou depois do início da condensação/agregação/complexação das proteínas.

[000218] É dada preferência a um processo em que, na etapa de processo 4b), compostos que são dissolvidos na solução de processo aquosa se ligam às proteínas condensadas ou condensam/agregam/complexam com eles pela adição destes compostos antes, durante ou depois do início da

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87/271 condensação/agregação/complexação de proteínas. A fração de proteína complexada pode ser condensada com técnicas centrífugas, tais como um decantador, para uma massa desidratada.

[000219] É dada preferência a um processo em que, na etapa 4b), compostos que são dissolvidos na solução de processo aquosa são ligados às proteínas dissolvidas ao condensar/agregar/complexar estes compostos com as proteínas dissolvidas.

[000220] É dada preferência a um processo em que, na etapa 4b), compostos que são dissolvidos na solução de processo aquosa são ligados às proteínas dissolvidas ao condensar/agregar/complexar estes compostos com as proteínas dissolvidas.

[000221] É particularmente preferencial um processo em que, na etapa 5), a separação da suspensão da etapa 4) é realizada por um processo de filtragem.

Variantes de processo da etapa de processo 6):

[000222] Em uma modalidade preferencial, na etapa de processo 6), compostos que ainda estão contidos na fase de água clarificada da etapa de processo 5) são reduzidos/removidos através de uma purificação da fase de água de processo. Isso pode ser conseguido por procedimentos de adsorção, agregação, complexação ou diálise. Nesta etapa do processo, um ou mais compostos ou classes de compostos que podem ser removidos da fase aquosa usando métodos do estado da técnica. Assim, por exemplo, aromas e sabores dissolvidos podem ser removidos com minerais de argila, tais como Ca-bentonita, saponita ou querolita. Além disso, zeólitas ou preparações de carvão ativado, carbono ativado, géis de silica, peneiras moleculares, argilas, alumina, polímeros de estireno também podem ser usados. Além disso, corantes podem ser removidos com adsorventes adequados, tais como o carbono ativado.

[000223] O líquido de processo clarificado da etapa 5) também pode conter fosfolipídios e/ou glicolipídios. Isto pode ser controlado pela

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88/271 execução de processo das etapas de processo realizadas anteriormente. Em uma modalidade, uma ou ambas dessas classes de compostos são removidas pela adição de precipitantes ao fluido de processo. Reagentes adequados incluem, entre outros, silicates, carbonates, óxidos de magnésio, cálcio, alumínio ou compostos de cobre, tais como cloreto de cobre ou Ca-carbonato. Isto afeta a agregação/complexação destes compostos para produzir aglomerados que podem ser detectados a olho nu. Depois de um tempo suficiente e concentração do precipitante, que é identificada quando nenhum agregado adicional se forma, eles podem ser separados e recuperados por meio de técnicas de separação centrífuga. Também são preferenciais coagulantes, tais como (NH4)2SO4, CaSO₄, MgSO₄, Na₂SO₄ ou substâncias orgânicas, tais como glucano-lactona. É preferencial remover os condensados/agregados e complexos resultantes da fase de água de processo por uma técnica com filtro ou por meio de processos centrífugos.

[000224] Em uma modalidade de método adicionalmente vantajosa da etapa de processo 6), os compostos iônicos e ionizáveis presentes no líquido de processo clarificado, tais como sódio, potássio, magnésio ou cálcio, são removidos. Para esta finalidade, resinas de troca iônica conhecidas, tais como Amberlite XAD 16HP, XAD 7HP, XAD 1180NFPX 66 ou Dowex 1x8, podem ser adicionadas ao fluido de processo, ou uma eletrodiálise do fluido do processo pode ser realizada.

[000225] É dada preferência a um processo em que, na etapa de processo 6), a fase de água de processo é purificada, em que compostos orgânicos e/ ou inorgânicos dissolvidos presentes na fase de água clarificada são reduzidos ou removidos por processo de adsorção, agregação, complexação ou diálise.

[000226] Em outra modalidade preferencial do método, toxinas, ou herbicidas, ou pesticidas ou outros compostos prejudiciais são removidos da fase de água clarificada por métodos adequados. Os métodos

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89/271 adequados são, por exemplo, ultrafiltragem ou nanofiltragem da solução ou adsorção de toxinas ou substâncias nocivas.

[000227] Em uma modalidade adicionalmente preferencial, compostos dissolvidos e/ou micro-organismos são inativados e separados por um tratamento térmico. A faixa de temperatura preferencial para o tratamento térmico está entre 40 e 120 °C ou entre 18 e 0 °C. A separação é, portanto, atingida ao mudar a solubilidade dos compostos/microorganismos sendo separados devido ao tratamento térmico e, desse modo, condensando-os e/ou complexando-os, por meio do qual os condensados/agregados podem ser removidos do líquido pelas técnicas de separação conhecidas. Processos de separação adequados são processos centrífugos, bem como técnicas de filtragem e de triagem. Com esta etapa de processo, é possível separar os compostos que pertencem à classe de substância, tais como carboidratos.

[000228] É dada preferência a um processo em que, na etapa de processo 6), a fase de água de processo é purificada, pela execução de um tratamento térmico, pelo/no qual compostos dissolvidos e/ou microorganismos são condensados e/ou complexados e posteriormente separados.

[000229] Em uma modalidade de método particularmente preferencial adicional da etapa de processo 6), etapas de purificação adicionais são realizadas a fim de reutilizar a fase de água de processo clarificada. Essas incluem, entre outras, qualquer redução ou remoção de germes/esporos, se necessário. Para esta finalidade, métodos conhecidos, tais como microfiltragem (filtragem estéril) ou irradiação (UV ou raios gama), podem ser usados.

[000230] É dada preferência a um processo em que, na etapa de processo 6), um método para reduzir e/ou remover os germes e esporos é realizado.

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90/271 [000231] Mostrou-se que as fases de água usadas podem ser completamente recicladas e reutilizadas no processo. Uma vez que a tecnologia de processo requer grandes quantidades de água de processo, isso é de grande importância econômica. A formação de água residual proveniente do processo de separação pode ser completamente evitada. Pode-se mostrar que a reutilização contínua dos líquidos de processo não tem nenhuma influência negativa sobre a quantidade e qualidade das frações de produto.

[000232] Em uma modalidade particularmente preferencial do método, uma ou mais etapas de processo de fluxo lateral são executadas além das principais etapas de processo descritas. A execução destas etapas de processo é ideal e pode ser independente do tempo e do espaço. Para a economia de processo, no entanto, é vantajoso e, portanto, preferencial conectar a principal sequência de processo e o método de processo de fluxo lateral 3-I entre si em termos de tempo e espaço.

[000233] É dada preferência a um processo consistindo em uma sequência de processo principal e um processo de fluxo lateral para obter constituintes separados e purificados de matérias-primas vegetais, em que as fases de água de processo das principais etapas de processo são utilizadas em etapas de processo de fluxo lateral e vice-versa para a economia de processo.

Método de processo de fluxo lateral 3-I [000234] As etapas de processo do método de fluxo lateral de acordo com a invenção tornam possível, de forma particularmente vantajosa e interessante, obter efeitos de forma altamente vantajosa adicionais no uso dos resíduos de peneira obtidos na etapa de processo 3). A composição dos constituintes orgânicos corpusculares sólidos do resíduo de peneira é dependente dos constituintes presentes na matéria-prima. Em princípio, os seguintes principais componentes sólidos podem ser verificados: fibras à base de celulose, cascas ricas em lignina, carboidratos

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91/271 complexos, em que os carboidratos complexos estão predominantemente presentes na forma de frações corpusculares sólidas até grânulos de amido completamente preservados. Análise microscópica mostrou que as frações individuais estão presentes na forma pura, o que significa que elas não estão complexadas entre si ou com proteínas ou outros compostos orgânicos. Assim, ao usar processo de separação mecânica muito simples, um fracionamento adicional desses componentes pode ser atingido. Nas etapas de processo opcionais do método de processo de fluxo lateral 3-I, o resíduo de peneira ou torta de filtro (opcionalmente pré-fracionados pela etapa de processo 3a) ou 3 b)), obtidos na etapa de processo 3) são usados. O material é misturado na etapa de processo 3-l.a com uma fase de água em um reservatório de reação (R3 de acordo com o esquema 1). Esta é, preferencialmente, uma fase de água de processo clarificada, a qual foi obtida, por exemplo, após a etapa de processo 5) e é fornecida a partir do tanque de armazenamento V5a para esta etapa de processo. Mas qualquer outra fase de água e água doce também pode ser usada. A razão de adição da quantidade de água em relação ao resíduo de filtro depende das impurezas ainda presentes, preferencialmente a razão está entre (m:m) 1:1 e 500:1% em peso, mais preferencialmente entre 2:1 e 200:1% em peso e mais preferencialmente entre 3:1 e 100:1% em peso. É preferencial um procedimento de mistura intensa, por exemplo, com um misturador de cisalhamento de alto desempenho ou um moinho de coloide. Para a execução do processo, a temperatura de processo pode ser aumentada, preferencialmente para valores entre 35 e 70 °C, mais preferencialmente a 40 até 60 °C. A duração da mistura depende das definições de parâmetros de processo e da pureza dos constituintes que devem ser obtidos por fracionamento. Na etapa de processo opcional 3-l.b., primeiro uma separação de agregados de carboidratos complexos e matérias-primas fragmentadas de forma insuficiente (por exemplo, grãos, folhas) é realizada. Em uma aplicação do método preferencial, isto é feito ao peneirar a

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92/271 suspensão do receptáculo de reação R3, que é feita dentro de um receptáculo preenchido com um líquido usando uma peneira adequada que tem um tamanho de malha que permite que > 95% das fibras à base de celulose e dos componentes de casca à base de lignina passem completamente. As fibras e as partículas de casca que passam, então, sedimentam no receptáculo de coleta (A3) e estão presentes juntamente com o líquido de processo. Na realização do processo de peneiramento, por exemplo, a peneira é transbordada e/ou uma passagem completa é facilitada por uma vibração da peneira, em que as partículas de carboidrato e partículas grandes não atravessam pela peneira. Os carboidratos complexos ou partículas retidas podem, então, ser removidas da tela e alimentados ao receptáculo de produto P2. Estes produtos podem ser utilizados por outras aplicações. Em uma etapa de método preferencial adicional 3-lc, as frações corpusculares sólidas suspensas no reservatório de coleta A3 são separadas umas das outras de acordo com sua densidade por meio de um separador com ciclone (por exemplo, hidrociclone); preferencialmente, as fibras à base de celulose mais leves são separadas no fluxo de volume através da saída superior e as partículas de casca ricas em lignina mais pesadas são separadas através do saída inferior.

[000235] Em uma etapa de processo preferencial adicional do método, as fases de água do dreno superior e inferior a partir da separação de hidrociclone, um processo para a separação dos constituintes corpusculares sólidos, são alimentados para a fase de água de processo. Preferencialmente, a separação é realizada por meio de técnicas de filtragem, tais como uma tela de vibração ou por métodos centrífugos, tais como centrífugas ou decantadores. As frações resultantes (fibras à base de celulose e cascas ricas em lignina) são então submetidas a um processo de secagem ou alimentadas a um uso adicional. As fases de água de processo obtidas podem ser combinadas e, por exemplo, sem purificação adicional, ser recicladas para as etapas de processo 2a), 2b) ou 3). Assim, de

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93/271 maneira extremamente vantajosa, frações puras de fibras à base de celulose e frações de casca rica em lignina podem ser obtidas por este método de processo. Além disso, a água de processo necessária para isto pode ser recirculada para etapas de processo a montante. Preferencialmente, para esta finalidade, a água de processo da etapa de processo de fluxo lateral 3-l.c é alimentada para o tanque de armazenamento V5b.

[000236] É dada preferência a um processo em que materiais fibrosos à base de celulose, frações de casca rica em lignina e/ou carboidratos complexos/complexados provenientes de matérias-primas biogênicas podem ser separados e usados na forma pura.

[000237] É dada preferência a frações puras de materiais fibrosos à base de celulose, frações de casca rica em lignina e/ou carboidratos complexos/complexados, obtidos na forma pura por um dos processos de acordo com a invenção.

[000238] Puro significa que outros constituintes/compostos orgânicos estão presentes em uma fração em peso de <10%.

[000239] A seguir, aspectos processuais particularmente vantajosos serão divulgados.

Extração de lipídios a partir de matérias-primas biogênicas.

[000240] De acordo com o estado da técnica, em matérias-primas biogênicas contendo óleo, tais como sementes de plantas oleaginosas, por exemplo, colza ou soja, antes da recuperação de proteínas e/ou carboidratos destes, primeiro um processo desoleificação é realizado, em que as sementes ou grãos são comprimidas, ou extração por meio de solventes orgânicos é realizada. Isso é necessário porque os compostos lipofílicos, principalmente triglicerídeos, são, de outra forma, extraídos juntamente com as proteínas ou os carboidratos, desse modo, reduzindo a qualidade de produto. Desoleificação completa de sementes de plantas ou extratos também é necessária por causa dos aromas e sabores contidos na

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94/271 fração de óleo. É conhecido a partir da literatura que os lipídios restantes se acumulam na fração de proteína durante o processo de isolamento de proteína e afetam adversamente as propriedades sensoriais (amargo, sabor rançoso e odor). Este sabor estranho é transferido para o alimento quando as preparações de proteína são aplicadas nele e é, portanto, indesejável.

[000241] Para desoleificar, os métodos são propostos no estado da técnica, em que lipídios não polares foram extraídos a partir de soluções/suspensões aquosas de sementes de plantas ao colocar o material vegetal em contato com solventes orgânicos em temperaturas ambientes ou elevadas por um período de tempo estendido. Posteriormente, as gorduras neutras e toxinas dissolvidas estão no solvente.

[000242] Tais aplicações requerem aumento de custo de processo e podem resultar em solventes orgânicos remanescentes nos produtos a serem recuperados. Este é o caso, particularmente, quando um álcool é usado como o solvente, que pode ser removido da fase aquosa apenas com grande despesa e, portanto, particularmente, limita consideravelmente a capacidade de reutilização da solução de extração aquosa. Além disso, ingredientes valiosos são danificados de forma irreversível por álcoois, tais como polifenóis. Na patente DE10101326 A1, um método simplificado foi apresentado, em que CO2 supercrítico foi adicionado como um solvente às sementes de plantas esmagadas e por meio de uma separação de fase, óleo bruto e um resíduo desoleificado foram obtidos; as propriedades qualitativas de frações de proteína obtidas não são divulgadas. Tais métodos são associados a um dispêndio significativo de energia e são pouco adequados para a aplicação em grande escala.

[000243] Em outros métodos, novamente, o processo de extração de lipídios neutros é realizado diretamente com solventes orgânicos, tais como hexano ou pentano e altas temperaturas são normalmente usadas. Neste caso, compostos anfifílicos, tais como ácidos graxos livres,

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95/271 fosfolipídios ou vitaminas e polifenóis, são removidos, por meio do qual estes compostos são perdidos ou devem ser extraídos a partir dos efluentes. Por outro lado, mostrou-se que concentrados de proteína rica em lecitina têm excelentes propriedades emulsificantes e, portanto, são de grande interesse na indústria alimentícia. Para conseguir isso, lecitina purificada ou lecitina bruta é adicionada às proteínas isoladas de acordo com o estado da técnica, por exemplo, ao usar uma técnica de pulverização. Tal procedimento requer uma técnica considerável e, assim, também o esforço econômico para obter isolados de proteína com propriedades de emulsão excepcionalmente boas. Em um estudo sobre diferenças qualitativas de 2 frações de proteína obtidas a partir de bagaço oleaginoso de colza, uma fração foi obtida após desoleificação de hexano, seguida pelo fracionamento aquoso e precipitação ácida e a outra pelo fracionamento aquoso e pela recuperação da fração de proteína pelo ultracentrifugação, verificou-se que a solubilidade de água da fração de proteína era apenas 24% no primeiro processo em um pH de 7-9, considerando que no segundo processo era 50% (Yumiko Yoshie-Stark, Chemical composition, functional properties, and bioactivities of rapeseed protein isolates, Food Chemistry, Volume 107, 2008, págs. 32-39). Sabe-se a partir da literatura que a solubilidade das globulinas é influenciada pela dobra da cadeia da proteína. Se uma modificação física ocorre por mudança de pH e/ou por tratamento térmico que está acima da temperatura de desnaturação, a estrutura e a distribuição de carga na superfície molecular mudam. Quando resíduos de aminoácido não polares atingem a interface de solvente, a solubilidade (em água) diminui significativamente. Certas modificações físicas da estrutura, por exemplo, aquelas que são induzidas por pH são, muitas vezes, reversíveis, considerando que a desnaturação térmica geralmente leva a mudanças estruturais e de propriedade irreversíveis. Portanto, é vantajoso usar um método para

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96/271 desoleificação, em que nem um solvente orgânico é usado, nem um aquecimento ocorre.

[000244] Verificou-se que, por uma aplicação de processo de acordo com a invenção, nem a presença de um solvente orgânico nem o uso de uma temperatura elevada é necessário para separar lipídios neutros de proteínas e carboidratos. Além disso, foi possível obter frações de proteína com as variantes de processo de acordo com a invenção, em que fosfolipídios estavam presentes em uma proporção de 2 a 15% em peso. Além disso, as outras, assim chamadas, substâncias anexas à gordura nas frações de proteína ou de carboidrato poderíam ser encontradas além de fosfolipídios, tais como ácidos graxos livres, carotenoides, isoflavonoides, tocoferóis. Tais ingredientes anfifílicos das matérias-primas biogênicas têm um alto potencial nutricional e podem ser desejáveis em frações de proteína e de carboidrato. Mostrou-se que tais compostos anfifílicos podem ser obtidos na forma química e fisicamente inalterada, juntamente com as frações de proteína obtidas do processo. Além disso, as frações de proteína obtidas não tinham sabor estranho. Adicionalmente, as frações de proteína obtidas mostraram propriedades físicas muito boas, com uma solubilidade de água (NSI) que era > 70%.

[000245] Além disso, uma separação de gorduras neutras podia ser atingida com as técnicas de processo de acordo com a invenção. Uma vez que estes estão geralmente em uma forma micelar juntamente com fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios, sua separação é consideravelmente mais difícil em um meio aquoso. Verificou-se que é possível, sob certas condições durante o processo de acordo com a invenção, separar/libertar lipídios neutros completamente ou quase completamente de outros constituintes da matéria-prima biogênica e separá-los. Em uma modalidade de processo particularmente preferencial, a temperatura da mistura de reação na etapa 2b) ou 2) é elevada, e/ou antes ou durante a alimentação e mistura do agente de condensação na etapa 3). É preferencial aumentar a

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97/271 temperatura para entre 50 e 95 °C, mais preferencialmente para entre 55 e 75 °C e mais preferencialmente para entre 60 e 70 °C. Verificou-se que, por esse meio, gorduras neutras ligadas dissolvem e, dependendo da sua gravidade específica, flutuam na superfície da mistura de reação aquosa. Preferencialmente, os agentes de condensação são adicionados somente depois de atingir a temperatura desejada sob agitação suave do meio. É particularmente vantajoso realizar uma ou mais dentre as etapas de método 2a1) - 2a3) e/ou 2b1) - 2b3) separadamente ou juntas antes/durante ou após o aumento da temperatura ter sido atingido. É dada preferência para obter fase lipídica, que é formada e pode ser recuperada, por exemplo, por método de raspagem ou transbordamento de meio.

[000246] É dada preferência a um processo aquoso para desoleificação de proteínas vegetais que pode ser realizado à temperatura ambiente e/ou temperatura elevada.

[000247] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes orgânicos das matérias-primas vegetais, em que a remoção de lipídios neutros é efetuada por uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos e uma fração de proteína com uma solubilidade de água de > 70%. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000248] É dada preferência a um processo para a separação de constituintes orgânicos das matérias-primas vegetais, em que a remoção de lipídios neutros e a recuperação de proteínas é atingida por uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos sem aquecimento.

[000249] Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

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98/271 [000250] Sem aquecimento significa que uma temperatura de 60 °C não é excedida.

[000251] É dada preferência a uma fração de proteína livre de gordura neutra.

[000252] Livre de peso neutro significa uma fração de massa de <0,1% em peso.

[000253] No processo de abertura aquoso de acordo com a invenção, uma separação de fase espontânea dos lipídios neutros e dos resultados de fase de água. Estas fases lipídicas mostraram apenas pequena formação de emulsão na área do limite de fase e eram, em parte, quase límpidas. A separação podería ser atingida ao drenar as fases separadamente. A partir de amostras tomadas da fase de água que estiveram sob a fase lipídica, nenhum lipídio neutro pôde ser extraído por solventes orgânicos. Este efeito de processo é, portanto, particularmente vantajoso, uma vez que uma etapa de processo adicional para a remoção de lipídios neutros por solventes é omitida. O processo de separação sedimentar pode ser acelerado pelas técnicas de separação centrífugas. Além disso, a fase lipídica pode ser raspada em várias etapas de processo. Em uma modalidade de método preferencial, a fase lipídica de separação de forma espontânea pode ser removida de forma contínua ou descontínua em um receptáculo com uma descarga controlável na região superior, de modo que a fase lipídica pode ser separada por descarga através da saída, devido ao preenchimento contínuo do receptáculo, ou, no caso de um preenchimento descontínuo após a formação de uma fase lipídica, antes de drenar a fase de água. Em uma modalidade preferencial do método, a fase lipídica é raspada depois da etapa de processo 2b) ou 2), em que, preferencialmente, os constituintes orgânicos já dissolveram completamente. Em uma modalidade adicionalmente preferencial, a fase lipídica é raspada após a separação do material sólido na etapa de processo 3). Em uma implementação de método preferencial adicional, a

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99/271 raspagem é realizada depois de o pH da solução aquosa ser ajustado. Isto é especialmente vantajoso quando, para a separação de uma fase proteica condensada, toda a fase de água é fracionada por meio de um separador de campo centrífugo, por meio do qual a separação das fases com um decantador de três fases é particularmente vantajosa. Isto torna possível, de maneira particularmente vantajosa, separar as três fases que estão presentes: matéria sólida, fase aquosa e fase lipídica em uma etapa de processo, e para obtê-las em um alto grau de pureza. Se uma fase de gordura neutra foi adicionada à solução de processo aquosa durante uma etapa de processo, ela pode ser removida novamente na mesma etapa ou em uma das etapas de processo posteriores usando os métodos mencionados acima.

[000254] A separação da fase de gordura neutra é favorecida por uma razão de alta diluição da fase de água da mistura de processo aquosa em relação ao teor de matéria sólida contido nela ou por uma temperatura de processo elevada.

[000255] Desintegração da matéria-prima vegetal e produtos obtidos [000256] O método da invenção também é direcionado para uma reciclagem completa de todos os constituintes da matéria-prima vegetal. No estado da técnica, para fracionamento eficiente dos constituintes, tais como a fração de proteína com um teor de proteína de > 80% em peso, é necessário realizar uma desintegração mecânica da matéria-prima vegetal a fim obter uma farinha ou um pó muito fino. Este processo é intenso em energia e não permite a separação de todos os constituintes do outro, de modo que nenhuma fração pura de material seja obtida.

[000257] Foi possível demonstrar que as etapas de processo de acordo com a invenção também tornam possível desintegrar a matériaprima vegetal e, como resultado, dispensar com processos de desintegração mecânica complexos. Ao mesmo tempo, uma usabilidade

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100/271 completa de todos os constituintes da matéria-prima vegetal, com um alto grau de pureza, pode ser atingida. Assim, foi possível mostrar que não é necessário romper mecanicamente a matéria-prima vegetal tão finamente quanto possível, a fim de assegurar uma alta eficiência de separação dos constituintes com o processo de acordo com a invenção; fragmentação mecânica mais fina apenas reduziu a duração de umectação/impregnação da matéria-prima vegetal com as soluções aquosas de acordo com a invenção e os resultados de produto não diferiram se apenas a matériaprima vegetal foi aproximadamente preparada, como com uma refeição ou semolina comparada a uma farinha fina. Verificou-se também que mesmo agregados grandes, que também podem estar em uma escala em centímetro, são completamente permeados ao longo do tempo pelas soluções aquosas de acordo com a invenção, o que não é o caso de soluções aquosas contendo bases, ácidos ou surfactantes. No entanto, o pré-requisito é que haja uma permeabilidade à água da matéria-prima vegetal para ser aberta. Portanto, em uma modalidade preferencial, primeiro, uma desintegração do material de revestimento/casca de planta, que forma uma camada ou camadas repelentes à água e/ou impermeáveis à água, é realizada, de modo que a matéria-prima vegetal pode ser penetrada pelas soluções aquosas de acordo com a invenção, à temperatura ambiente. Com os métodos conforme descrito neste documento, é facilmente possível decidir se a desintegração suficiente da matéria-prima vegetal foi atingida e os constituintes separaram um do outro e, portanto, podem ser separados em um volume de emissão. Assim, o método da invenção é particularmente adequado para uma desintegração de matéria-prima vegetal não desintegrada ou apenas um pouco mecanicamente desintegrada, com desconexão/desprendimento simultâneo dos constituintes da matéria-prima vegetal, que permite a recuperação dos constituintes na forma pura. Neste caso, uma desintegração mecânica não é necessária, em particular, se as soluções aquosas de acordo com a

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101/271 invenção contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos podem penetrar livremente na matéria-prima vegetal.

[000258] É dada preferência a um processo para desintegrar matéria-prima vegetal por meio de uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, por meio do qual os constituintes da matériaprima podem ser obtidos na forma pura. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000259] Outro aspecto da invenção visa uma utilização completa de todos os constituintes de sementes de plantas, cereais ou grãos. Como regra, os processos do estado da técnica têm o objetivo de disponibilizar apenas uma fração dos ingredientes em uma forma que seja a mais pura possível; processos que permitem que constituintes das matérias-primas vegetais sejam completamente abertas não estão disponíveis.

[000260] Pôde-se mostrar que agora é possível com os processos de acordo com os processos de acordo com a invenção para separar todos os constituintes presentes nas matérias-primas vegetais entre si e para obtê-los em uma forma pura para uso comercial. Particularmente, isto se aplica aos principais constituintes da matéria-prima vegetal, tais como proteínas, carboidratos, fibras à base de celulose, e frações de casca rica em lignina e lipídios neutros, mas também os componentes secundários, tais como fosfolipídios, glicolipídios, glicoglicerolipídios, corantes, antioxidantes, ou vitaminas e minerais.

[000261] É dada preferência a um processo em que, sem prétratamento adicional de produtos vegetais iniciais, a recuperação completa é conseguida ao obtê-los na forma pura por processo de abertura aquosa dos constituintes principais.

[000262] Assim, a invenção diz respeito a um processo para o método de abertura aquosa, resultando em completa

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102/271 desconexão/desprendimento dos constituintes das matérias-primas vegetais para a utilização completa dos materiais.

[000263] Além disso, o processo de acordo com a invenção é particularmente adequado para a obtenção de uma forma inalterada dos compostos termolábeis que estão presentes na matéria-prima biogênica e cuja estrutura e/ou função são destruídas pelo aquecimento. O método da invenção permite a abertura e a recuperação de ingredientes/constituintes à temperatura ambiente. A temperatura das fases aquosas ao realizar as etapas de processo está preferencialmente entre 1 e 60 °C, mais preferencialmente entre 5 e 40 °C, mais preferencialmente entre 10 e 40 °C, e de forma particularmente preferencial entre 15 e 35 °C.

Frações de proteína obtidas e frações secundárias [000264] Um outro aspecto da invenção diz respeito a aromas e sabores que estão contidos, particularmente, em sementes de plantas e são predominantemente ligados às proteínas contidas nelas. Estes compostos, tais como cetonas ou aldeídos, são difíceis de separar com técnicas do estado da técnica. Um processo aquoso pelo qual sabores ou corantes de proteínas podem ser desprendidos (liberados) e separados não é conhecido. Métodos são conhecidos a partir do estado da técnica, com o qual, primeiro, uma remoção de amargor é realizada pelo tratamento do grão moído com ácidos, antes de uma extração dos outros ingredientes ser realizada (DE 5 37 265). Tais métodos requerem um alto custo de processo e têm uma eficiência limitada.

[000265] Verificou-se agora que ao desconectar/desprender os constituintes das matérias-primas biogênicas com as soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, também é possível dissolver os aromas e sabores de suas ligações e extraí-los na solução de emissão aquosa. Pode-se assumir que a expansão das proteínas, como resultado da capacidade de hidratação atingida com o

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103/271 processo promove o desprendímento/a liberação dos aromas e sabores e impede a redeposição/adesão.

[000266] As soluções aquosas clarificadas obtidas após a separação de matéria sólida e dos constituintes solúveis condensados/agregados/complexados (proteínas) contêm os aromas e sabores correspondentes em grande medida. Como resultado, as frações de proteína obtidas são completamente ou quase completamente inodoras e insípidas. Na obtenção de uma fração de proteína por meio de extração aquosa, pôde-se mostrar, em investigações conduzidas sem os compostos da presente invenção, que os aromas e sabores (especialmente os agentes de amargor) permaneceram associados à fração de proteína e ainda estavam presentes em um extrato de proteína obtido por precipitação ou separação centrífuga, levando a efeitos sensoriais e antinutritivos indesejáveis. Assim, em uma modalidade de processo, frações de proteína podem ser obtidas, as quais têm pouco ou não têm sabores estranhos. Por outro lado, agentes de aroma e de sabor dissolvidos, incluindo as substâncias amargas, podem ser obtidos separadamente. Para esta finalidade, métodos são conhecidos a partir do estado da técnica.

[000267] É dada preferência a um processo em que aromas, e/ou sabores, e/ou compostos antinutritivos e/ou toxinas endógenas ou exógenas são separados dos constituintes.

[000268] Um processo para a recuperação de aromas biogênicos e substâncias aromatizantes é preferencial.

[000269] Em uma modalidade, as etapas do método de acordo com a invenção também podem ser usadas para purificar frações de proteína. Mostrou-se que não apenas aromas e substâncias aromatizantes podem ser dissolvidas e separadas dos constituintes das matérias-primas biogênicas, mas também outras substâncias de ocorrência fisiológica ou não fisiológica. Substâncias fisiológicas incluem, entre outras, fitoesteróis, glicosídeos, alcalóides, inositóis, polifenóis, flavinoides, vitaminas,

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104/271 fitoesteróis, saponinas, glucoinolatos, fitoestrogênios, monoterpenos e toxinas endógenas, tais como ésteres de forbol ou certos ácidos graxos, tais como ácido erúcico ou ácido fítico. Substâncias não fisiológicas incluem, entre outras, pesticidas, herbicidas, fungicidas ou toxinas exógenas, por exemplo, a partir de fungos, tais como aflatoxinas, ocratoxinas, toxinas de alternaria, alternariol monometil éter (AME), altenueno e ácido tenuacônico, fumonisinas, toxinas de fusarium ou alcalóides de ergot. Como dito anteriormente, algumas das substâncias de ocorrência fisiológica são responsáveis por propriedades antinutritivas, tais como alfa-glucosidases, inibidores de tripsina, ácido fítico, taninos ou fenóis oxidados. Pôde-se mostrar que as frações de proteína produzidas pelo processo de acordo com a invenção não tiveram praticamente nenhum vestígio mensurável de compostos antinutricionais ou tóxicos, se estes estavam originalmente presentes nas matérias-primas biogênicas.

[000270] É dada preferência a um processo para desprendimento/liberação e separação de aromas, e/ou aromatizantes, e/ou substâncias antinutritivas e/ou toxinas endógenas ou exógenas.

[000271] É dada preferência a uma fração de proteína com pouco sabor estranho com nenhum ou mínimo teor residual de substâncias e/ou toxinas antinutritivas.

[000272] Verificou-se também que frações já isoladas dos constituintes presentes nas matérias-primas biogênicas também podem ser purificadas de substâncias anexas/constituintes secundários por meio de um dos métodos de acordo com a invenção.

[000273] É particularmente vantajoso, neste caso, que apenas frações de proteína que já foram separadas tenham de ser tratadas com as soluções aquosas para abertura divulgadas neste documento. Portanto, pôde-se mostrar que, em um concentrado de proteína a partir de uma cultura de algas com uma alta proporção de clorofila, lipídios neutros e ácidos carboxílicos, que estava presente na forma de pó e usado em vez da

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105/271 matéria-prima vegetal na etapa de processo 1) e tratado com as etapas de processo sucessivas de acordo com a invenção, uma separação quase completa de clorofila, lipídios neutros e ácidos carboxílicos foi atingida, de modo que o concentrado de proteína obtido não continha nenhuma ou praticamente nenhuma clorofila e nenhum lipídio neutro ou ácidos carboxílicos. Além disso, um condensado de proteína do leite em que um alto teor de lipídios neutros, fosfolipídios e ácidos graxos livres, mas também carboidratos solúveis, foi tratado com as etapas de processo 2, 4 e

5. A massa de proteína obtida tinha um teor de proteína (em termos de matéria seca) que era 11% em peso superior ao da matéria-prima. Verificou-se que apenas um teor muito baixo de carboidratos estava presente na fração de proteína, os ácidos graxos livres não estavam presentes e os lipídios neutros e fosfolipídios estavam presentes em uma faixa que era inferior a 1% em peso em relação à massa de proteína. Em um estudo adicional, uma refeição das carcaças animais de peixes, com uma proporção de matéria sólida de 32% em peso, um teor de proteína de 51% em peso e um teor de lipídios de 12% em peso, foi usada como matéria-prima e tratada com um método de acordo com a invenção. A etapa 2b) foi realizada a uma temperatura de 60 °C. No fim da etapa de processo, uma fração de lipídio com uma leve névoa que flutuava no topo do líquido de processo foi raspada. A matéria sólida obtida na etapa 3 estava livre de compostos solúveis unidos. A massa de proteína obtida não continha nenhuma matéria sólida e nenhum ácido graxo livre ou lipídio neutro.

[000274] Se necessário, para cumprir os requisitos específicos da pureza, as frações de proteína (P1) de acordo com o esquema 1), mas também outras frações de proteína obtidas a partir da etapa de processo 5, novamente ou pela primeira vez, são completamente dissolvidas em uma das soluções para abertura, a fim de realizar a purificação. As proporções e concentrações, bem como as composições das soluções para abertura,

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106/271 devem ser selecionadas de forma análoga àquelas da etapa de processo 2a. O mesmo se aplica ao pH da solução de processo, que é preferencialmente ajustado para entre 6,5 e 13, mais preferencialmente entre 7 e 12, e mais preferencialmente entre 8 e 12. Para obter uma solução homogênea ou suspensão, um misturador de cisalhamento pode ser usado. As condições de processo e o tempo de residência também podem ser realizados/escolhidos de forma análoga àqueles da etapa de processo 2a. A recuperação da fração de proteína dissolvida, então, é realizada de acordo com as etapas de processo 4 e 5.

[000275] Todas as frações de proteína obtidas das investigações descritas eram inodoras e insípidas, por meio das quais os produtos iniciais tinham um gosto intrínseco distinto.

[000276] Quando desativação e/ou remoção de substâncias antinutritivas e/ou tóxicas a partir das frações de proteína obtidas é desejado ou necessário, métodos do estado da técnica podem ser usados. Assim, por exemplo, é possível homogeneizar a massa de proteína obtida com uma quantidade adequada de água e aquecer a uma temperatura definida em que a desativação, por exemplo, de enzimas, é atingida.

[000277] É conhecido a partir da literatura que enzimas, quando presentes em uma farinha de proteína dissolvida em água, são completamente desativadas depois de apenas alguns minutos a uma temperatura de 85-90 °C. Por outro lado, tal desativação em refeição proteica seca ou em grãos não é possível.

[000278] Assim, o método permite que as proteínas que incluem compostos termossensíveis, tais como toxinas ou enzimas, desativem ou alterem compostos termossensíveis em uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos ao suspender as proteínas, contendo compostos termossensíveis, na solução aquosa e aquecendo a suspensão. É dada preferência para aquecimento a uma temperatura entre 50 e 140 °C, mais preferencialmente entre 60 e 121 °C,

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107/271 mais preferencialmente entre 70 e 90 °C. A duração do tratamento térmico depende do composto a ser desativado e deve ser determinada experimentalmente.

[000279] Um método para desativar enzimas e toxinas em uma fração de proteína dissolvida aquosa é preferencial.

[000280] O processo de abertura aquosa separa os constituintes orgânicos da matéria-prima um dos outros de maneira particularmente vantajosa e, assim, torna-os separáveis entre si. As fibras à base de celulose ou o material particulado que foram separados da mistura de processo aquosa por um peneiramento simples e liberados da água residual/aderente eram praticamente puros, o que significa que nenhum ou apenas quantidades mínimas de compostos orgânicos solúveis poderíam ser separados por etapas de enxágue adicionais com soluções aquosas ou solventes orgânicos. Ao abrir os constituintes da matéria-prima, também é possível extrair ingredientes/constituintes que interferem com o processamento adicional e podem ser descarregados em uma fase de produto, que já são dissolvidos na mistura de processo aquosa. Isso pode ser feito por métodos do estado da técnica. Em uma modalidade de processo vantajosa, fenóis e/ou compostos polifenólicos são removidos da mistura de emissão aquosa das etapas do processo 2), 2b), 3) ou 6.3) ao ligando-os por meio de técnicas absorventes. São adequados para esta finalidade, por exemplo, resinas de troca iônica, zeólitas ou carvão ativado e argilas. Modalidades de processo preferenciais adicionais, em que uma fase orgânica imiscível em água é misturada nas misturas de reação aquosas a fim de ligar compostos anfifílicos e/ou lipofílicos neles/com eles e separá-los por meio de uma separação de fase, já foram descritas. São particularmente adequados aqui óleos parafínicos, hidrocarbonetos alifáticos ou cíclicos, mas também os ésteres metílicos de ácidos graxos ou compostos de parafina. Preferencialmente, então, é realizada mistura completa ou colocação em contato com as fases. Este tipo de processo é

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108/271 particularmente adequado para ligação de compostos orgânicos que são lipofílicos e/ou anfifílicos, na fase orgânica, e devem ser removidos da mistura de reação aquosa e separados com a fase orgânica. A separação da fase orgânica é preferencialmente realizada por uma separação de fase espontânea; as fases podem, então, ser separadas por um dos métodos descritos neste documento. Os compostos orgânicos que podem ser removidos por tal processo incluem, entre outros, corantes lipofílicos, tais como carotenoides ou clorofilas, vitaminas lipofílicas, tais como retinol, calciferol ou tocoferol, fitosteróis, polifenóis, saponinas, glucoinolatos, fitoestrogênios ou monoterpes.

[000281] Mostrou-se que os compostos anfifílicos ou lipofílicos descarregados em uma fase lipídica podem ser extraídos deles usando técnicas estabelecidas e ser obtidos para uso. Por exemplo, clorofilas com uma pureza de > 80% ou glicoglicerolipídios com uma pureza de > 70% podiam ser extraídos das fases lipídicas. Além disso, uma circulação da fase de extração de lipídios também pode ser estabelecida aqui.

[000282] É dada preferência a um processo em que compostos anfifílicos e/ou lipofílicos são separados e tornados obteníveis ao misturar uma mistura de substância orgânica com uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos e, então, separar uma fase lipídica. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000283] Assim, o método também tem como objetivo a obtenção de uma fração de proteína que é inodora e tem pouco sabor. Pouco odor (aromas) e pouco sabor, neste contexto, significa que, comparado com a matéria-prima, preferencialmente > 70%, mais preferencialmente > 85% e mais preferencialmente > 95% dos odoríferos/aromas e aromatizantes que podem ser percebidos são reduzidos. Em outras palavras, uma fração de proteína pode ser obtida por um dos processos de acordo com a invenção

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109/271 que contem <30%, mais preferencialmente <15% e mais preferencialmente <5% dos odoríferos/aromas ou aromatizantes percebidos sensorialmente comparados à matéria-prima. Além disso, o método também visa obter uma fração de proteína que é livre de sabores estranhos.

[000284] Um processo para a produção de frações de proteína que são livres de sabores estranhos é preferencial.

[000285] Um método para a obtenção de uma fração de proteína que tem poucos sabores e aromas é preferencial.

[000286] É dada preferência a uma fração de proteína que tem poucos sabores e aromas.

[000287] Toxinas das sementes, tais como o ácido erúcico ou ésteres de forbol, e substâncias nocivas que foram tomadas pelas sementes, tais como pesticidas, herbicidas, fungicidas, também puderam ser dissolvidas pela solução para abertura. Tais compostos não estavam mais ligados às proteínas na fase de emissão. Verificou-se que toxinas dissolvidas ou substâncias nocivas permaneceram em solução de forma similar ao comportamento de odores/aromas e aromatizantes, e estavam presentes apenas em quantidades mínimas ou de forma alguma na fração de proteína obtida. A este respeito, o método visa dissolver toxinas e substâncias nocivas a partir da matéria-prima. Dissolver, neste contexto, significa que > 70% em peso, mais preferencialmente > 85% em peso e adicionalmente > 95% em peso das toxinas ou das substâncias nocivas presentes na matéria-prima são completamente dissolvidas na solução aquosa da fase de emissão, isto é, não são ligadas a uma proteína. Em outras palavras, uma fração de proteína de substância com pouca toxina e pouca nocividade pode ser obtida por qualquer um dos métodos da invenção que contém <30%, mais preferencialmente <15% e mais preferencialmente <5% das toxinas ou em comparação ao teor da matériaprima.

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110/271 [000288] É dada preferência a um processo para a preparação de frações de proteína que tem poucas toxinas e substâncias nocivas.

Isolamento de proteína [000289] Em estudos sobre o isolamento de proteínas dissolvidas a partir de soluções aquosas com outros constituintes solúveis dissolvidos obtidos pelo método de desconexão/desprendimento na solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, verificou-se que pela hidratação das proteínas atingíveis pelo método e seleção de parâmetros de processo adequados, uma fração muito pura pode ser obtida. Puro significa que as frações de proteína têm um teor de proteína de preferencialmente > 60% em peso, mais preferencialmente > 70% em peso, mais preferencialmente > 80% em peso e ainda mais preferencialmente > 85% em peso, e o mais preferencialmente > 90% em peso. Este foi particularmente o caso para o uso de peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos.

[000290] Verificou-se que tais frações de proteína pura podem ser produzidas, particularmente, por um grande volume de emissão depois de um processo de abertura dos constituintes de acordo com a invenção. Tais proteínas dissolvidas, por exemplo, atravessam um filtro de membrana com uma permeabilidade de poro de pelo menos 1 pm. Isto permite uma separação seletiva por tamanho de proteínas dissolvidas. Além disso, verificou-se que, precisamente nesta situação de hidratação ideal das proteínas dissolvidas e na presença de uma faixa de pH fisiológico, uma interação muito rápida e pronunciada com os agentes de condensação listados aqui é atingida, resultando em uma agregação das proteínas hidratadas com deslocamento ou exclusão da água de processo. Isto pode ser reconhecido, por exemplo, pelo fato de que estruturas espaciais visíveis a olho nu são formadas com clarificação parcial ou completa do fluido de processo, que sedimenta muito lentamente após a formação. Então, o fluido de processo é colorido de moderada a intensamente e contém agentes de

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111/271 aroma e sabor, bem como carboidratos solúveis. Assim, o processo de hidratação e condensação requer que os compostos liberados anteriormente, a partir de proteínas, permaneçam em um estado dissolvido na fase de água de processo e não combinem com as proteínas de condensação ou com as proteínas condensadas.

[000291] O método também abre a possibilidade de usar compostos muito diferentes, como agentes de condensação para proteínas dissolvidas, e, como um resultado disso, efeitos muito vantajosos adicionais nas frações de proteína pura obtidas podem ser atingidos. Assim, por exemplo, agentes de condensação que combinam com as proteínas e permanecem na fração de proteína obtida podem ser usados. Desta forma, por exemplo, antioxidantes, tais como ácido ascórbico ou compostos com propriedades tensoativas, tais como glicoglicerolipídios ou compostos de cálcio, tais como carbonato de cálcio, podem ser adicionados de maneira visada e medida e ser adotados em diferentes combinações para a fração de proteína obtida. Vantajosamente, as frações de proteína obtidas pelos processos da invenção retêm propriedades de solubilidade extremamente boas.

[000292] Verificou-se ser particularmente vantajoso que as frações de proteína obtidas por esses processos tenham uma consistência muito homogênea e um pH entre 6,0 e 7,5. Depois de uma separação centrífuga de água de ligação, a massa similar à pasta obtida permanece homogênea e pode ser facilmente dissolvida em água novamente.

[000293] Isso pode ser usado de maneira particularmente vantajosa para dissolver completamente a fração de proteína condensada obtida em uma etapa de lavagem (enxágue) com água ou um solvente prótico, seguido pela separação por uma centrifugação de renovação. No entanto, também é muito fácil atingir uma suspensão em um solvente pouco ou completamente não polar, que também permite que compostos fortemente hidrofóbicos sejam extraídos a partir da massa de proteína

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112/271 dissolvida. Assim, pela tecnologia de processo de acordo com a invenção, uma lixiviação sequencial de compostos orgânicos nas frações de proteína obtidas pode ser assegurada. Além disso, também é possível remover compostos polares, por exemplo, eletrólitos, que estão contidos no teor de água residual restante. É particularmente adequado para esta finalidade um processo onde uma fração de proteína, que é obtida a partir do método de acordo com a invenção e que está preferencialmente presente na forma de uma massa de proteína muito desidratada, atingida por meio de técnicas de filtragem, é colocada em um pano de filtro e inserida em água deionizada ou a água desionizada é passada através dele. Verificou-se que praticamente nenhuma quantidade relevante de proteínas é perdida a partir da massa de proteína.

[000294] Assim, com as etapas e técnicas de processo, frações de proteína de alta pureza, que correspondem às especificações de produto de condensados de proteína, concentrados de proteína e isolados de proteína podem ser obtidos.

[000295] É preferencial um processo para a preparação de condensados de proteína, e/ou concentrados de proteína e/ou isolados de proteína a partir de matéria-prima orgânica por meio de soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. Uma modalidade do método, em que os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos, é particularmente preferencial.

[000296] Efeitos vantajosos adicionais resultam da consistência das frações de proteína obtidas, o que pode ser ajustado pela execução de processo. Assim, frações de proteína que são líquidas, pastosas, estáveis ou quebradiças podem ser obtidas. Também é vantajoso que frações de proteína engrossadas podem ser dissolvidas muito facilmente em água e podem ser fornecidas em uma forma fluida, por exemplo, um processo de secagem por pulverização para produzir um pó.

Frações de carboidrato obtidas

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113/271 [000297] Carboidratos estão presentes em sementes de plantas, cereais ou grãos, predominantemente na forma de amiloplastos, os chamados grânulos de amido. Eles se rompem, em grande medida, durante a prensagem e moagem, liberando glicogênio. Estes polissacarídeos, que são adequados para a nutrição humana, estão predominantemente presentes em uma forma de alto peso molecular como o amido. O amido consiste em partículas em estado sólido poliméricas microscopicamente pequenas que, dependendo da espécie ou variedade de planta, têm um tamanho e formato característicos, bem como diferentes proporções de amilose e amilopectina. Grânulos de amidos nativos são insolúveis em água. Eles incham de forma reversível apenas em água fria em até 28% em volume, com os grupos hidroxila livres das moléculas de amido formando ligações de hidrogênio. Acima de uma determinada temperatura, que depende do tipo de amido, o amido gelatiniza dentro de uma faixa de temperatura muito pequena. Esta gelatinização é irreversível e é devido um amaciamento da estrutura amorfa do amido com absorção gradual de água e a quebra de ligações de hidrogênio.

[000298] Com o método de acordo com a invenção, carboidratos dissolvidos, não dissolvidos e insolúveis podem ser solvatados/dissolvidos e separados de outros compostos orgânicos e inorgânicos de maneira muito vantajosa a fim torná-los disponíveis para uso adicional.

[000299] Em uma modalidade, as etapas de processo 2), ou 2a), e 2b) e 3) são realizadas sob frio ou condições resfriadas (<10 °C). Como resultado, o tempo para degradação de carboidratos complexos, dependendo do tempo de processo, pode ser ajustado para um nível necessário, de modo que, por exemplo, a liberação de amilopectinas não ocorra ou apenas em pequena medida. Além disso, a amplitude de expansão de carboidratos complexos é minimizada, por meio da qual os carboidratos complexos podem ser obtidos em um estado amplamente inalterado em comparação ao estado inicial, mas liberados de outros

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114/271 constituintes da mistura inicial. De maneira particularmente vantajosa, carboidratos complexos não dissolvidos, que correspondem, por exemplo, a um grânulo de amido ou partes deste, podem ser separados de outra matéria sólida e dos compostos solúveis dissolvidos por técnicas de filtragem simples ou um método de separação com ciclone. Após a secagem, por exemplo, em um forno de secagem, eles podem ser usados, por exemplo, para a produção de um amido de milho.

[000300] Carboidratos não dissolvidos estão presentes, por exemplo, na forma de polissacarídeos que, dependendo do peso molecular, têm uma taxa de sedimentação diferente. Verificou-se que polissacarídeos que não podem ser removidos por filtragem a partir da mistura de processo da etapa de processo 2b), ou 2) ou 3) sedimentam muito lentamente apenas. Com a seleção adequada de um agente de condensação para a condensação/agregação/complexação das proteínas presentes na mistura, estes compostos não são incluídos nos ou associados aos condensados/agregados/complexos de modo que esta fração de carboidrato permaneça na água de processo clarificada quando as proteínas solúveis condensadas foram separadas por meio de um material de filtro adequado. Verificou-se que, após a separação das proteínas ou, possivelmente, outras frações, por exemplo, lipídios ou compostos anfifílicos, os carboidratos de peso molecular superior localizados na água de processo podem ser separados por técnicas centrífugas, tais como um decantador ou separador. O material sólido obtido desse modo pode ser adicionalmente purificado com uma tecnologia de processo simples. Verificou-se que com as mesmas soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos, uma purificação dos carboidratos de peso molecular superior obtidos é possível. Peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos eram particularmente adequados para esta finalidade. Para esta finalidade, a fração de carboidrato, que é preferencialmente liberada de líquido livre, é adicionada e dissolvida em um receptáculo com uma das

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115/271 soluções aquosas de acordo com a invenção, contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos em uma das concentrações fornecidas neste documento. Depois de um tempo de residência de preferencialmente entre 2 minutos e 3 dias, mais preferencialmente entre 5 minutos e 24 horas, e mais preferencialmente entre 15 minutos e 3 horas, uma separação de fase é preferencialmente realizada por meio de técnicas de filtragem ou por métodos centrífugos. A massa obtida pode ser seca por processos do estado da técnica e processada em uma farinha que pode ser usada imediatamente.

[000301] Pôde-se mostrar que um produto pureza elevada é obtido. Mostrou-se que, quando processos centrífugos são usados, uma proporção maior de proteínas dissolvidas é removida com a fase sólida, portanto, apenas métodos de filtragem ou um método de separação com ciclone são adequados a fim de permitir a separação mais completa possível de proteínas dissolvidas a partir de sólidos. Isso não era conhecido no estado da técnica, como pode ser ilustrado, por exemplo, com referência ao pedido chinês CN 106 720 920 A. Ele não descreve como as fibras à base de celulose são liberadas das proteínas e são separadas. Em particular, não fica claro como uma separação da fase de proteína é atingida.

[000302] Por outro lado, é possível, com os métodos da invenção, integrar carboidratos especificamente solúveis em uma proteína de fração obtida. Verificou-se que, sob certas condições, os carboidratos dissolvidos podem ser tomados durante a formação de condensados/aglomerados/complexo de proteínas, resultando em um produto de combinação bem homogêneo. Vantagens adicionais resultam da possibilidade de aquecimento da mistura de abertura e/ou da mistura de emissão. Como resultado, carboidratos complexos podem ser completa ou parcialmente abertos ou hidratados, resultando em frações de carboidrato solúveis em água. Assim, é possível produzir carboidratos solúveis, por

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116/271 exemplo, pectinas, que podem, então, ser incorporados na fração de proteína recuperável e separada com estes em conjunto, mas também podem ser separados individualmente.

[000303] É preferencial um método em que os carboidratos insolúveis em água e/ou não dissolvidos são separados de componentes orgânicos e podem ser usados.

[000304] É preferencial um método em que carboidratos dissolvidos são condensados/aglomerados/complexados juntamente com proteínas dissolvidas, por meio do qual condensados/aglomerados/complexos de proteínas-carboidratos são obtidos.

[000305] É dada preferência a um processo em que, na etapa 4), carboidratos dissolvidos, e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são condensados/aglomerados/complexados em conjunto com proteínas dissolvidas, por meio do qual condensados/aglomerados/complexos de proteína contendo carboidratos, e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são obtidos.

[000306] É preferencial um método no qual carboidratos insolúveis são colocados em uma forma solúvel e são condensados/aglomerados/complexados com proteínas dissolvidas, por meio do qual uma mistura homogênea de proteínas e carboidratos é obtida.

[000307] Outro aspecto da invenção diz respeito à separação de carboidratos a partir dos produtos moídos. Verificou-se que em uma farinha de grão grosso ou fino, que, por exemplo, surgiu de uma moagem com impacto ou processo de trituração e, em que os grânulos de amido permanecem praticamente intactos, constituintes solúveis e, particularmente, as proteínas solúveis aderindo a estes podem ser removidas praticamente livre de resíduos com o método da invenção. Como resultado, os grânulos de amido intactos podem ser obtidos na forma pura e separados por meio de uma técnica de triagem simples. Uma vez que estes

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117/271 têm um tamanho de peneira diferente em comparação às fibras à base de celulose e frações de casca rica em lignina, uma fração praticamente pura de grânulos de amido ou agregados de carboidrato pode ser obtida imediatamente. Após a secagem, eles podem ser adicionalmente processados. Mostrou-se que a remoção de proteínas dos grânulos de amido ou carboidratos complexos tem um efeito muito positivo sobre o comportamento de cozimento das farinhas obtidas a partir desta.

[000308] Assim, mostrou-se que há um volume maior ao fazer a massa e no processo de cozimento posterior, em comparação a fazer uma massa com farinha, em que o teor de proteína não foi removido. Além disso, houve menos aderência à superfície de cozimento. Além disso, as farinhas obtidas dos carboidratos complexos eram livres de um sabor estranho, ou odor estranho e/ou gosto ruim.

[000309] É dada preferência a um processo no qual carboidratos complexos livres de proteína e/ou grânulos de amido são separáveis na forma pura de produtos prensados vegetais ou produtos de refeição.

[000310] Em uma modalidade da presente invenção, os métodos descritos neste documento incluem, adicionalmente, a etapa 4a), depois da etapa 4 e antes da etapa 5):

[000311] Separação das proteínas agregadas e posterior adição de agente de agregação adicional para agregar os carboidratos de acordo com a etapa 3).

[000312] É dada preferência a um processo no qual as farinhas livres de proteína são obtidas a partir de carboidratos complexos ou grânulos de amido que melhoraram propriedades de cozimento em comparação com uma farinha com uma fração de proteína. As propriedades de cozimento melhoradas significam, por exemplo, um volume aumentado durante elevação ou menos viscosidade de uma preparação de massa ou produto de fermentação.

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118/271 [000313] É particularmente preferencial um método em que, na etapa 3), após separação da matéria sólida da mistura de emissão da etapa 2b) para obter uma solução aquosa sem fibra dos compostos solúveis em água e dissolvidos da matéria-prima, grânulos de amido e/ou carboidratos complexos sem proteínas são separados da matéria sólida separada na etapa 3a).

[000314] A presente invenção também é direcionada a grânulos de amido e/ou carboidratos complexos ou complexados sem proteínas obtidos por um método descrito neste documento.

[000315] Em uma modalidade preferencial, os grânulos de amido e/ou carboidratos complexos ou complexados sem proteínas são obteníveis por um processo em que, na etapa 3), após a separação de matéria sólida da mistura de emissão da etapa 2b), e, desse modo, obter uma solução aquosa sem fibras dos compostos solúveis em água e dissolvidos da matéria-prima, grânulos de amido e/ou carboidratos complexos livres de proteínas são separados da matéria sólida separada na etapa 3a).

[000316] Em uma modalidade preferencial do método de acordo com a invenção, na etapa 3) após a separação de matéria sólida a partir da mistura emissão de etapa 2b) uma solução aquosa sem fibras dos compostos solúveis em água e dissolvidos da matéria-prima é obtido e em uma etapa 3a) de fibras à base de celulose descompactadas e/ou casca rica em lignina descompactada e/ou carboidratos complexos/complexados que não contém compostos solúveis dissolvidos, são obtidos a partir da matéria sólida separada.

[000317] Além disso, a presente invenção é direcionada a fibras à base de celulose com capacidade de ligação a água > 200% em volume e/ou cascas ricas em lignina com uma capacidade de ligação a gordura de > 200% em peso, obteníveis por um processo descrito neste documento.

[000318] Dá-se preferência particular às fibras à base de celulose com uma capacidade de ligação de água > 200% em volume e/ou cascas

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119/271 ricas em lignina com uma capacidade de ligação à gordura > 200% em peso, obtenível por um processo, no qual a etapa 3) após separação de matéria sólida a partir da mistura de emissão da etapa 2b) para obter uma solução aquosa sem fibras dos compostos solúveis em água e dissolvidos da matéria-prima, fibras à base de celulose descompactadas e/ou conchas ricas em lignina descompactadas e/ou carboidratos complexos/complexados sem compostos solúveis dissolvidos são obtidos a partir da matéria sólida separada em um etapa 3a).

[000319] Também é particularmente preferencial um processo no qual carboidratos dissolvidos, e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são agregados juntamente com proteínas dissolvidas e, após a etapa 5). em uma etapa 5a), contendo agregados de proteína, e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são obtidos.

[000320] Portanto, a presente invenção também é direcionada a agregados proteicos contendo carboidratos obteníveis por um processo de acordo com a invenção.

[000321] São particularmente preferenciais agregados proteicos contendo carboidratos obteníveis por um processo no qual carboidratos dissolvidos, e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são agregados juntamente com proteínas dissolvidas na etapa 4) e, após a etapa 5) em uma etapa 5a), contendo agregados de proteína, e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são obtidos.

Fibras à base de celulose e frações de casca ricas em lignina [000322] A natureza e composição dos materiais de casca variam naturalmente dependendo do tipo de matéria-prima vegetal usado. Para a extração de farinhas, as cascas são normalmente separadas antes da moagem, visto que estes geralmente não são desejáveis em produtos obtidos. Isso geralmente é bem-sucedido apenas com um grande esforço de engenharia de processo e perda de material de grãos/semente devido à segregação/fragmentação mecânica. O material fibroso presente como

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120/271 constituintes estruturais em sementes e grãos, mas também em outras bases vegetais, não pode ser separado ou isolado sem resíduos com processos de estado da técnica, visto que eles estão completamente ligados/reticulados aos ingredientes, ou compactada nestes. Particularmente, uma separação mecânica destes materiais de fibra não é possível no estado da técnica.

[000323] Portanto, era interessante que tanto a fração de casca rica em lignina como as fibras à base de celulose das matérias-primas vegetais podem ser separadas e obtidas imediatamente na forma pura. Assim, após a remoção inventiva de frações de água ligadas, nenhuma ou quase nenhuma proteína, carboidratos solúveis, aromas ou substâncias aromatizantes ou outros compostos removíveis orgânicos ou inorgânicos puderam ser detectados. Microscopicamente, nenhuma ligação de outros componentes orgânicos era evidente.

[000324] As conchas ricas em lignina têm um teor de lignina de 50 a 95% em peso. Estão presentes como plaquetas de tamanho submilimetrado ou de maneira amorfa. Após secagem, elas estão em uma forma de fluxo livre e vertível. Há uma capacidade significativa de retenção de água que pode ser > 40%.

[000325] Microscopicamente, as fibras à base de celulose têm uma estrutura espacial tridimensional semelhante ao algodão, com diâmetros médios entre 50 e 500 pm, com uma razão de tamanho (comprimento/diâmetro) de 1:1 a 100:1. Estas são estruturas isoladas/discretas que não estão interligadas e têm um peso de comprimento muito baixo de < 70mg/100m. Verificou-se que tais fibras à base de celulose diferem significativamente das fibras de celulose em composição química, estrutura secundária e terciária e propriedades físicoquímicas. Além disso, verificou-se que tanto as fibras obtidas à base de celulose como as conchas ricas em lignina apresentaram uma capacidade de ligação à água significativa de mais de 200 % em volume.

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121/271 [000326] Além disso, verificou-se que tanto as cascas ricas em lignina como as fibras à base de celulose não contêm ou quase não contêm odoríferos/aromas ou aromatizantes ou corantes que se dissolvem em um meio aquoso. Assim, a fração de casca rica em lignina e fibras à base de celulose obtidas pelo processo são prontamente usáveis para processamento posterior na forma na qual elas são obtidas e preparadas pelos métodos da invenção ou após secagem que pode ser realizado por técnicas do estado da técnica.

[000327] Dá-se preferência a um processo no qual cascas ricas em lignina puras e/ou fibras à base de celulose são obtidas a partir de uma matéria-prima biogênica com uma capacidade de ligação a óleo e/ou gordura de > 200% em volume.

[000328] Interessantemente, cascas ricas em lignina secas, além de uma alta capacidade de ligação à água e alta capacidade de retenção de água, também possuem uma capacidade de ligação extremamente grande para óleos e gorduras. Nos experimentos em várias frações de casca à base de lignina, isso foi entre 250 e 550% em peso. Era notável que a interação hidrofóbica com as superfícies leva a um transporte rápido dos óleos e gorduras ao longo das superfícies exteriores de um granulado. Como resultado, óleos e gorduras podem ser transportados contra um gradiente de pressão por meio de forças capilares nas superfícies internas e externas de um granulado de casca rica em lignina vertido. A altura do material saturado em testes de elevação foi superior que 5 cm.

[000329] Além disso, pôde-se mostrar que as fibras à base de celulose secas e pulverizadas também tiveram uma capacidade de ligação muito elevada para óleos e gorduras, que era entre 220 e 360% em peso.

[000330] Dá-se preferência a um processo no qual cascas ricas em lignina puras e/ou fibras à base de celulose são obtidas a partir de uma matéria-prima biogênica com uma capacidade de ligação a óleo e/ou gordura de > 200% em peso.

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122/271 [000331] Interessantemente, verificou-se que as frações de casca ricas em lignina e as fibras à base de celulose, que estavam no resíduo filtrante da etapa 3 do processo em muitas das matérias-primas vegetais investigadas, tais como resíduos de prensa de colza e pinhão-manso, poderíam ser facilmente separados entre si com técnicas do estado da técnica. Dá-se preferência ao método de separação por ciclone, tal como hidrociclones, mas também podem ser usadas as técnicas de filtro. Demonstrou-se que isso possibilita produzir frações puras de fibras à base de celulose, por um lado, e frações de casca ricas em lignina, por outro lado, nas quais nenhuma ou quase nenhuma proteína, carboidratos solúveis, odorantes/aromas ou aromatizantes, ou outros compostos orgânicos ou inorgânicos solúveis ou corantes que se dissolvem em um meio aquoso são obtidos.

[000332] As frações de fibra ou casca resultantes são preferencialmente liberadas de água ligada parada por um processo de prensagem. Alternativamente, podem ser usados os processos centrífugos. As frações de casca ou fibra desidratadas podem ser usadas na forma resultante ou completamente secas. Os processos de secagem são conhecidos na técnica. É preferencial secar com ar quente. Vantajosamente, as frações de casca ricas em lignina obtidas após a secagem estão presentes de maneira prontamente separável e fluida.

[000333] Verificou-se que as fibras à base de celulose produzidas diferem em sua composição química em comparação a fibras de celulose e derivados de celulose. Ao passo que, em fibras de celulose e derivados de celulose, praticamente nenhum outro elemento pôde ser detectado além de C, H e O, em fibras à base de celulose, diversos elementos, tais como N, S, P, Fe, CL, na, CA, K, Ni, Cl, Cu, assim como outros elementos estão presentes. Devido às propriedades de ligação verificadas para as fibras à base de celulose, acredita-se que estes elementos são pelo menos parcialmente associados aos grupos funcionais ligados de maneira

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123/271 covalente direta ou indiretamente às estruturas poliméricas. Uma conexão covalente indireta pode estar presente, por exemplo, através de um resíduo de açúcar ou um peptídeo. Mas é também concebível que os compostos ligados de maneira não covalente estejam conectados à cadeia principal polimérica através de forças de troca eletrostáticas com estes elementos ou grupos funcionais. A presença de grupos funcionais nas superfícies das fibras à base de celulose é responsável por muitos dos efeitos encontrados até o momento.

[000334] Interessantemente, demonstrou-se que as fibras à base de celulose obteníveis são excepcionalmente adequadas para várias aplicações para seres humanos e animais. Por exemplo, demonstrou-se que as fibras à base de celulose são eminentemente adequadas para incorporar, formular, transportar ou armazenar substâncias/compostos ou até mesmo microrganismos contidos neste. Particularmente, para formulação de proteínas presentes na forma seca ou solúvel em água, fibras à base de celulose são adequadas. Além disso, fibras à base de celulose também podem ser usadas como um substituto para carboidratos ou gorduras em preparações alimentares. Além disso, apropriadas como fibra dietética sem calorias e têm efeitos reguladores de fezes. Além disso, uma redução de peso podería ser alcançada com dietas que incorporaram as fibras à base de celulose produzidas de acordo com a invenção. Além disso, pode-se mostrar que ainda há outros efeitos positivos, por exemplo, na formulação de cremes/loções/pomadas ou pastas ou na redução de sabores estranhos em alimentos ou para cultivo e atividade de microrganismos tais como leveduras ou algas.

Introdução de compostos em produtos obteníveis [000335] Outro aspecto da invenção diz respeito um método para introdução e/ou contato controlada de compostos em/sobre a fração proteica/proteínas obteníveis pelos métodos de acordo com a invenção. Essa variante do processo é possível devido à solubilização vantajosa dos

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124/271 compostos usados para o método de desconexão/desprendimento aquoso. Pode ser necessário aumentar a concentração deste composto(s) em etapas subsequentes do processo. Por exemplo, ácidos graxos livres, fosfolipídios, glicolipídios, antioxidantes ou vitaminas solúveis em água podem ser dissolvidos nas misturas de processo aquoso na qual eles ficam estáveis em forma dissolvida, em que os compostos já presentes na mistura reacional podem ser usados ou os compostos podem ser adicionados à mistura reacional na concentração apropriada. Preferencialmente, esta etapa do processo é realizada antes da condensação/agregação/complexação das proteínas. Em uma modalidade, preferencialmente alterando a solubilidade de um ou mais compostos dissolvidos, estes compostos aderem às proteínas dissolvidas em um arranjo espacial de ocorrência fisiológica, por exemplo, através de domínios moleculares hidrofílicos e/ou hidrofóbicos, desse modo, vinculando-os. Preferencialmente, uma alteração na solubilidade de um ou mais destes compostos é realizada antes da condensação/agregação/complexação das proteínas dissolvidas, por meio da qual ocorre, preferencialmente, uma adesão de um ou mais compostos nas proteínas dissolvidas. De maneira particularmente vantajosa, é possível montar um ou mais compostos em uma região da proteína que, devido à hidratação, proteínas fortemente expandidas e às condições fisiológicas sob as quais ocorre a condensação/agregação/complexação das proteínas dissolvidas, é também a região de ligação fisiologicamente preferencial da proteína. Como resultado, um carregamento fisiológico das proteínas dissolvidas é alcançado, o que leva a efeitos funcionais particularmente vantajosos das frações proteicas obtidas. Entretanto, dá-se preferência também a uma alteração na solubilidade de um ou mais compostos que devem ser colocados em contato com as proteínas dissolvidas, o que ocorre durante o início de uma condensação/agregação/complexantes das proteínas. Como

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125/271 resultado, pode ser efetuada a incorporação nos condensados/agregados/complexos resultantes.

[000336] Preferencialmente, uma alteração na solubilidade de um ou mais compostos dissolvidos é realizada ao ajustar o pH e/ou salinidade e/ou temperatura da mistura reacional e/ou introduzindo um gás e/ou adicionando outros compostos, tais como cátions bivalentes. Assim, pôdese mostrar que os fosfolipídios, por exemplo, fosfotidilcolina ou ácidos gordos, por exemplo, ácido linoleico, foram limitados às proteínas e estavam presentes com a fração proteica obtenível em uma razão de peso de 0,2 a 1,6% em peso. O método é particularmente vantajoso visto que o carregamento de proteínas com outros compostos orgânicos, os quais são preferencialmente produzidos por forças de troca eletrostáticas por uma automontagem e, desse modo, uma orientação fisiológica e arranjo dos compostos é alcançado, por meio do qual uma integração estável dos compostos introduzidos é possibilitada e, simultaneamente, as proteínas podem ser estabilizadas. Nesse contexto, estabilizar significa que estes, entre outros, têm uma maior estabilidade às influências físicas. É particularmente notável que, por exemplo, a formulabilidade em um meio aquoso de tais frações proteicas produzidas por uma automontagem com fosfolipídios ou glicolipídios pode ser significativamente melhorada. Além disso, em frações proteicas produzidas desta maneira que foram carregadas com ácidos graxos livres, houve um paladar significativamente melhorado. Além disso, compostos lábeis à oxidação podem ser introduzidos de maneira homogênea e estabilizados em frações proteicas arranjadas desta maneira. Tais propriedades puderam ser documentadas particularmente para ácidos graxos livres que foram incorporados.

Produtos obteníveis [000337] Interessantemente, frações proteicas foram obtidas com os tipos de processo de acordo com a invenção que não tinham sabores estranhos. Sabores estranhos significa odores/aromas e sabores que levam

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126/271 a uma redução qualitativa do produto. Além disso, é vantajoso que as frações proteicas obteníveis praticamente ou completamente não tivessem qualquer aroma e odor aromatizante e, assim, obteve-se um produto proteico de sabor e odor neutro.

[000338] Dá-se preferência a um processo em que uma fração proteica é obtida sem sabores estranhos e/ou praticamente inodora e insípida.

[000339] Um aspecto extremamente vantajoso desta invenção é a possibilidade de enriquecer as frações proteicas obteníveis com outros compostos/grupos de substâncias, produzindo, desse modo, produtos de maior qualidade. Uma qualidade de produto mais elevada diz respeito, por exemplo, a um valor nutritivo mais elevado que pode ser alcançado aqui comparado a uma fração proteica pura. Este é o caso, por exemplo, quando há uma combinação de proteínas e carboidratos solúveis. Possibilidades adicionais para um valor nutritivo mais elevado de um produto de combinação são a inclusão de vitaminas ou antioxidantes, os quais se originam, preferencialmente, a partir da própria matéria-prima relacionada, mas também podem ser adicionados antes de uma condensação/agregação/ complexantes da solução com proteínas dissolvidas. Entretanto, o valor qualitativamente maior refere-se, entre outros, também às propriedades de produto alcançáveis. Assim, por exemplo, com uma das modalidades de acordo com a invenção, os fosfolipídios e/ou glicolipídios podem aderir ou agregar a/com estes em uma condensação/agregação/complexação das proteínas dissolvidas, de modo que a obter um produto muito homogêneo de proteínas e fosfolipídios e/ou glicolipídios. Tal produto é caracterizado por uma solubilidade proteica muito boa da assim como propriedades de interface excelentes, resultando em uma qualidade melhorada, por exemplo, para formação e estabilização de espumas e emulsões alimentares. Dá-se preferência a uma fração proteica em que o índice de solubilidade proteica (PDI) é > 80%. É

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127/271 adicionalmente preferencial uma fração proteica que garante alta estabilidade de espuma.

[000340] Dá-se preferência, portanto, proteínas agregadas contendo poucas substâncias nocivas, toxinas e baixo sabor obteníveis de acordo com a etapa 5) por um método de acordo com a invenção com um índice de solubilidade em proteínas (PDI) > 80%.

[000341] Além disso, incorporar um ou mais compostos pode prover maior estabilidade de armazenamento, por exemplo, durante armazenamento não há alterações sensoriais. Outro aspecto da invenção também se direciona à preparação de um ingrediente alimentar de proteína apto para armazenamento. Assim, foi possível demonstrar que uma fração proteica obtida por condensação/agregação/complexantes de proteínas e/ou glicolipídios e/ou fosfolipídios e/ou antioxidantes e/ou vitaminas por meio de um dos processos de acordo com o a invenção tem uma estabilidade de armazenamento extremamente vantajosa. A estabilidade de armazenamento neste contexto significa que o armazenamento à temperatura ambiente não resulta em uma alteração funcional ou sensorial a partir da linha de base no decorrer de 12 meses.

[000342] Interessantemente, foi possível obter fibras à base de celulose presentes em forma pura e isolada no intervalo de submilímetros para uso imediato. A estrutura tridimensional das fibras resulta em uma superfície muito grande com propriedades de ligação notáveis. Além da enorme capacidade de ligação à água, os compostos oleofílicos são adsorvidos. Interessantemente, em particular, verificou-se excelente capacidade de revestimento das fibras à base de celulose com proteínas, as quais haviam sido obtidas no contexto das extrações de acordo com a invenção. Por este meio, as estruturas espaciais das fibras à base de celulose após sua recuperação por um dos processos descritos neste documento foram completamente preenchidas com proteínas, resultando em partículas esféricas e discretas com solubilidade muito boa. Em

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128/271 contraste a um revestimento similar de fibras de celulose originadas a partir de massa de caule ou cascos, com proteínas, houve descolamento de proteínas aderentes durante decorrer da secagem e após cisalhamento mecânico, ao passo que isto não foi o caso nas fibras à base de celulose revestida.

[000343] Em experimentos de cozimento, documentou-se estabilização excelente de massas pela adição de fibras à base de celulose ou substituição de farinha por estes. As fibras à base de celulose expandem muito rapidamente devido à grande área de superfície, o que é associado a uma sensação bucal muito agradável quando consumido. As fibras à base de celulose obtidas e produzidas de acordo com a invenção são, após serem incorporadas em água, completamente macias e não granuladas, o que foi o caso com fibras de celulose feitas a partir de massa de caule ou cascos, mesmo que estes tivessem diâmetros máximos médios de < 100 pm e, portanto, fossem significativamente menores que as fibras à base de celulose. Estudos comparativos nos quais métodos de extração de acordo com o estado da técnica ou métodos alternativos para extração de proteínas a partir de farinhas e resíduos de prensa foram realizados e mostraram que as fibras à base de celulose que podem ser obtidas e produzidas pelos métodos de acordo com a invenção e com as propriedades alcançáveis por um dos métodos de acordo com a invenção, não pode ser obtido por meio destes métodos.

[000344] Devido à grande área superficial, as fibras à base de celulose muito adequadas como estabilizadores ou portadores para, por exemplo, proteínas dissolvidas, mas também carboidratos dissolvidos. Além disso, pôde-se observar uma estabilização da consistência na produção de queijos. Neste respeito, também é possível o uso como um substituto de gordura. Também foi demonstrado que as fibras à base de celulose podem ser usadas com excelente formulação como aditivo de fibra em preparações alimentares. Além disso, pessoas que consumiram uma dieta

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129/271 rica em fibras preparada com as fibras à base de celulose obtidas e produzidas de acordo com a invenção perderam peso.

[000345] Dá-se preferência ao uso de fibras à base de celulose como fibra dietética de baixa caloria para dieta humana ou animal.

[000346] Dá-se preferência ao uso de fibras à base de celulose como um substituto agentes espessantes e/ou gorduras para preparação de alimentos.

[000347] Visto que é possível separar proteínas e carboidratos, as fibras à base de celulose obteníveis têm nenhum valor calórico para seres humanos e podem ser usadas como fibra dietética sem energia devido à sua origem e aprovação como um alimento ou gêneros alimentício Fibras de celulose de hipocalóricas feitas de acordo com o estado da técnica a partir de material de caule ou cascos de várias culturas, tais como milho, trigo, aveia, batatas, são usadas como fibra dietética e agentes estruturantes ou espessantes na indústria alimentícia. Para esta finalidade, fibras com um comprimento de 30 a 90 microns com uma grande razão de comprimento/largura são produzidas ao triturar finamente a celulose vegetal estrutural associada a custos energéticos elevados. Também é necessário garantir que os compostos que anteriormente haviam sido aplicados externamente à matéria-prima, tais como pesticidas, herbicidas ou fungicidas, sejam removidos sem resíduos. Correspondendo à sua origem como biopolímero, otimizado para a funcionalidade de sustentação e mantimento, fibras de celulose são fibras que consistem em fibrilas agrupadas e, portanto, também diferem completamente morfologicamente das fibras à base de celulose produzidas de acordo com a invenção. Além disso, as fibras à base de celulose obteníveis pelo processo de acordo com a invenção diferem em sua composição estrutural, constituintes químicos e função fisiológica original. Pode-se supor, portanto, que as propriedades funcionais e sensoriais verificadas em várias preparações comestíveis com as fibras à base de celulose que foram produzidas de acordo com a

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130/271 invenção são significativamente melhoradas em comparação àquelas preparadas a partir de fibras de celulose produzidas a partir de uma operação de trituração de material de caule ou cascos, devido às diferenças na estrutura espacial, mas também devido às diferentes propriedades superficiais. Assim, as fibras à base de celulose que podem ser obtidas e produzidas pelo processo da presente invenção diferem das fibras de celulose feitas a partir de moagem de materiais de caule ou cascos, tanto em suas propriedades estruturais como funcionais.

[000348] As cascas ricas em lignina têm, semelhante às fibras à base de celulose, superfícies internas grandes, as quais são responsáveis pela enorme capacidade de ligação à água. Como resultado, são particularmente adequadas para a ligação à água e armazenamento de solos de cultivo. Quando secas, são facilmente armazenadas e transportadas. Há uma miscibilidade ideal com todos os tipos de solo estudados (por exemplo, marga, húmus). O índice de absorção de água e o índice de retenção de água de todos os solos investigados poderíam ser significativamente aumentados pela adição de cascas ricas em lignina.

[000349] Dá-se preferência ao uso de cascas ricas em lignina para melhorar a capacidade de ligação e retenção de água de solos de cultivo.

[000350] Cascas ricas em lignina no estado seco têm um efeito absorvente de óleo e gordura excelente e, portanto, são muito bem adequadas para absorção de óleos e gorduras, por exemplo, de superfícies ou de misturas de gás/ar com óleos e gorduras. Os óleos e gorduras absorvidos não emergem espontaneamente a partir das cascas à base de lignina, mas, ao mesmo tempo, não há acúmulo do material saturado com óleo ou gordura, de modo que se mantém uma boa transportabilidade.

[000351] Também pôde ser demonstrado que as gorduras e óleos adsorvidos poderíam ser completamente removidos das cascas ricas em lignina usando solventes e, em seguida, eles tinham uma capacidade de absorção inalterada para óleos e gorduras. As cascas ricas em lignina têm

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131/271 uma baixa densidade aparente e ar ou um gás pode ser fluído através destas sem muita resistência. Pôde-se mostrar que isto pode ser usado para limpar misturas de gás ou ar que contêm vapores de óleos e gorduras, tais como ar de exaustão de fritadeiras, quase completamente de óleo ou das gotículas de gordura. Assim, as frações de casca ricas em lignina são ideais como separadores de óleo ou adsorventes de óleo para aplicações em superfícies ou para absorção de misturas de gás/ar.

[000352] Dá-se preferência ao uso de cascas ricas em lignina para absorção e ligação de óleos e gorduras a partir de superfícies e de misturas de gás/ar.

Reutilização de soluções do processo e execução do processo [000353] De maneira particularmente vantajosa, os tipos de processos de acordo com a invenção possibilitam uma recuperação, purificação e reutilização dos líquidos usados, assim como de substâncias que não foram consumidas ou que foram descarregadas com o(s) produto(s). Como resultado, os fluxos efluentes e a poluição do ambiente com material orgânico podem ser completamente evitados. A reciclagem pode ocorrer em diferentes pontos do processo, tanto antes como depois da depleção de componentes dissolvidos, de maneira parcialmente inalterada e com um benefício sinérgico na respectiva etapa do processo. A reutilização também é particularmente econômica, visto que os compostos e/ou produtos dissolvidos ainda presentes em soluções de processo que são obtidos após um processo de separação e, caso esta fase de água do processo seja reutilizada, os compostos/produtos podem ser devolvidos e reutilizado no processo na mesma etapa, em uma etapa diferente ou podem ser recuperados como um produto. Isto aplica-se, particularmente, a uma reutilização da fase de água de processo clarificada após a etapa 5) do processo, a qual é obtida após a separação dos condensados/agregados/complexos. Foi verificado, em investigações usando esta solução que dissolveu aminoácidos e/ou peptídeos,

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132/271 dependendo da execução do processo, ainda estão presentes em uma concentração/quantidade que dissolveu constituintes solúveis da matériaprima. Quando esta fase de água do processo era reutilizada sem purificação posterior, era possível um uso renovado com uma matéria-prima idêntica. Entretanto, pode ser necessário alterar o pH desta fase de água de processo reciclada para garantir protonação e/ou desprotonação dos compostos usados. Surpreendentemente, verificou-se que a fase de água de processo clarificada da etapa 5) do processo é muito adequada para alcançar depleção completa de compostos dissolvidos presentes na porção de água ligada às fibras à base de celulose e frações de casca rica em lignina frações caso sejam perfundidos com a fase de água de processo clarificada da etapa 5), por meio da qual os constituintes solúveis são separados completa ou quase completamente com a fase de água, a qual é obtida pela desidratação das fibras à base de celulose e fração de casca rica em lignina enxaguadas. Desta maneira, por um lado, pode ser alcançada uma remoção completa ou quase completa dos constituintes solúveis da matéria-prima e, por outro lado, os constituintes solúveis lixiviáveis com a fase de água de processo obtenível podem ser alimentados a uma das etapas do processo em uma implementação subsequentemente, por meio da qual os constituintes dissolvidos podem ser recuperados como um produto.

[000354] Verificou-se que os resíduos dos agentes de condensação, que ainda estavam contidos na fase de água de processo clarificada da etapa 5) do processo, não puderam ser encontrados ou quase não puderam ser encontrados nessas fases de água de processo clarificada e reutilizada, dependendo do processo controle, quando esta fase de água de processo é usada para enxaguar o resíduo do filtro da etapa 3) do processo e após a separação da água de processo proveniente das fibras à base de celulose e/ou das frações de casca ricas em lignina na etapa 3- do processo.

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133/271 [000355] Em uma modalidade adicional e preferencial, a fase de água clarificada usada em uma etapa 5) de processo é primeiramente purificada na etapa 6) do processo.

[000356] Demonstrou-se que, utilizando a fase de água de processo clarificada da etapa 5) e a água de processo clarificada e purificada da etapa 6) para enxaguar as fibras à base de celulose e/ou frações de casca ricas em lignina na etapa 3-I) de fluxo lateral do processo, os aminoácidos dissolvidos e/ou peptídeos que são enxaguados da porção de água ligada das fibras à base de celulose e cascas ricas em lignina na fase de água de processo durante o processo de enxágue são inclusos na fase de água de processo, a qual é obtida após desaguamento/secagem de fibras à base de celulose e/ou conchas ricas em lignina; assim, esta fase de água do processo tem concentrações de aminoácidos e/ou peptídeos dissolvidos muito mais elevadas do que àquelas da fase de água de processo clarificada e/ou esclarecida e purificada usada inicialmente. Além disso, pequenas quantidades de proteínas condensadas foram contidas na fase de água de processo obtida e o teor de agentes de condensação não era mensurável ou apenas em uma concentração mínima. Este líquido de processo contendo proteínas e rico em aminoácido/peptídeos e com pouco agente de condensação é preferencialmente usado em um procedimento subsequente nas etapas 2a) e/ou 2b) ou 2) do processo como a fase de água. Através deste procedimento, a perda de produtos obtidos e, particularmente, dos constituintes da matéria-prima e os aminoácidos e/ou peptídeos dissolvidos usados para realizar o processo e o agente de condensação podem ser reduzidos a um mínimo e os fluxos efluentes contaminados com os constituintes orgânicos podem ser evitados.

[000357] As fases de água de processo clarificadas e/ou purificadas são armazenadas em recipientes de armazenamento (V5a e V5b, conforme demonstrado no esquema 1) até sua reutilização sob condições adequadas. As condições adequadas podem incluir, por

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134/271 exemplo: resfriamento, irradiação UV, exposição a um gás inerte ou proteção contra luz.

[000358] É preferencial um processo no qual os líquidos de processo são completamente reciclados e reutilizados para realização do processo.

[000359] Fora demonstrado que as fases de água do processo que são obtidas, por exemplo, após método 3-III) de fluxo lateral do processo, pode ser reutilizadas sem purificação adicional nas etapas 2a) e/ou 2b), ou 2) e/ou 3) do processo, por um lado, e/ou no método 3-I) do processo adicionando as fases de água clarificada ou de processo clarificada à(s) mistura(s) reacional(is) desta(s) etapa(s) do processo. Mesmo com a reutilização repetida, não houve alterações nos parâmetros do processo ou nas qualidades do produto obtidas. Também é vantajoso que não haja custos para a eliminação da água do processo. Também é vantajoso que ambos os compostos/substâncias usados para desconexão/desprendimento de constituintes da matéria-prima e os agentes de condensação e possivelmente resíduos dissolvidos de proteínas ou outros compostos orgânicos ainda presente podem ser alimentados de volta ao processo e, portanto, pode ser recuperado ou obtidos em uma das etapas do processo como um produto. Isso contribui significativamente à economia do processo.

[000360] As metodologias acima também podem remover compostos que se enquadram genericamente como toxinas e substâncias prejudiciais/nocivas, tais como pesticidas, herbicidas e inseticidas. Em uma modalidade particularmente vantajosa, os compostos adsorvidos ou precipitados provenientes da fase de água do processo clarificado podem ser usados para outras aplicações, separando-os e, caso necessário, purificando-os adicionalmente. Assim, por exemplo, os glicolipídios precipitados e/ou fosfolipídios podem ser separados da fase de água do processo por separação centrífuga e posteriormente purificados ou usados

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135/271 imediatamente. A princípio, todos os compostos obtidos a partir do fluido de processo podem, portanto, ser disponibilizados para uso posterior.

[000361] Em uma modalidade preferencial do método, uma ou mais fases de água de processo são nano-filtradas. Preferencialmente, pequenos compostos moleculares, tais como corantes ou carboidratos, são retidos e, assim, removidos da fase de água do processo, que pode, então, ser reutilizada.

Vantagens dos produtos manufaturáveis e da tecnologia de processo [000362] Com o método de acordo com a invenção, a abertura completa de matérias-primas vegetais pode ser realizada de maneira muito vantajosa para obter os principais constituintes e frações menores destes constituintes com propriedades de produto melhorado em comparação a produtos do estado da técnica.

[000363] As etapas do processo de acordo com a invenção possibilitam obter fases puras dos constituintes, tais como proteínas, carboidratos, fibras e componentes de casca, em um processo cíclico de baixa energia, em que os compostos usados para fazer os produtos são quase completamente reciclados a partir das várias etapas de processo e são reutilizados no decorrer do mesmo processo ou em uma nova aplicação. Isto também se aplica às fases de água de processo usadas.

[000364] De maneira particularmente vantajosa, são obtidos produtos puros. O processo pode produzir frações proteicas com alto teor proteico, correspondendo àquele um concentrado ou isolado. Além disso, as proteínas funcionalizadas com propriedades de produto melhoradas, tais como, por exemplo, maior solubilidade de água, uma alta capacidade de formação de espuma ou propriedades de emulsificação melhoradas, podem ser preparadas pelos processos de acordo com a invenção. Particularmente, podem ser preparadas proteínas hidratadas que podem ser ligadas com outros compostos em um intervalo de pH fisiológico. Além disso, as técnicas de processamento permitem recuperar carboidratos

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136/271 complexos, não dissolvidos e dissolvidos, os quais podem ser usados imediatamente. Além disso, as técnicas de processo possibilitam obter e separar de fibras à base de celulose e componentes de casca rica em lignina que não contenham resíduos de outros componentes, tais como proteínas ou carboidratos e têm, portanto, características especiais de produtos.

[000365] Assim, por exemplo, as fibras à base de celulose obteníveis e os componentes de casca rica em lignina têm uma capacidade de ligação a água e óleo muito alta. Portanto, estes últimos são, particularmente, adequados para melhorar a qualidade de solo cultivado. As fibras à base de celulose obteníveis que podem ser obtidas por um dos processos de acordo com a invenção podem ser usadas em muitas áreas da vida. Assim, são particularmente adequadas como substitutos e/ou suplementos em nutrientes ou preparações, particularmente como substituto para açúcar, farinha/amido ou gordura/óleos. Assim, há uma aplicabilidade muito ampla na preparação de alimentos e como aditivo alimentar. Adicionalmente, as fibras à base de celulose obtidas são adequadas para formulação e estabilização em aplicações para pele e membranas mucosas, e também para cultura e melhoria da produção de microrganismos.

[000366] Além disso, o processo de acordo com a invenção possibilita produzir frações proteicas de alta qualidade. Assim, são obtidas frações proteicas insípidas e inodoras ou completamente livre de odorantes ou sabores. Particularmente, não contêm quaisquer substâncias amargas ou outros compostos que são perceptíveis como sabores estranhos. Além disso, as toxinas ou compostos nocivos presentes nas matérias-primas biogênicas podem ser dissolvidos e descarregados sem entrar na fração proteica obtenível. Com o mesmo método, uma remoção de óleo da matéria-prima pode ser feita com a recuperação da fração de óleo separada. Adicionalmente, o método permite reciclagem de compostos

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137/271 usados para abertura e da água de processo para aplicações repetidas, de modo que uma gestão econômica do processo seja possível. Além disso, compostos que estão presentes apenas em uma concentração baixa na solução de abertura, a qual pode ser removida pelos métodos fornecidos e pode ser usada para outras aplicações.

[000367] Portanto, dá-se preferência, particularmente, a um processo no qual, na etapa 2b) e/ou 3) e/ou 4), realiza-se uma separação de constituintes lipofílicos da matéria-prima ao adicionando, complementarmente, um ou mais compostos lipofílicos na etapa 2a) e/ou 2b) à mistura reacional e misturar e/ou uma remoção de óleo de proteínas vegetais ocorre à temperatura ambiente e/ou temperatura elevada.

[000368] Demonstrou-se que a presença de compostos orgânicos solúveis em fibras à base de celulose afeta significativamente a qualidade do produto obtido. Assim, verificou-se que um teor proteico de > 0,5% em peso provoca uma redução perceptível da absorção de água após secagem prévia da massa fibrosa. É muito provável que as superfícies das fibras à base de celulose fiquem juntas devido às proteínas remanescentes que, quando secas, têm propriedades hidrofóbicas. Dependendo da quantidade de proteína remanescente na massa fibrosa, as fibras secas não eram mais expansíveis na água e tiveram um paladar desagradável quando consumido. Este não era geralmente o caso quando a fase de produto 2 era pós-tratada com fase de água de processo 1. Verificou-se que o teor proteico da massa fibrosa pode ser significativamente reduzido pela fase de água de processo 1 a uma extensão muito maior do que com a adição de um volume idêntico de uma fase de água fresca. Este resultado correlacionou-se à redução no teor proteico residual das fibras à base de celulose subsequentemente desaguadas. Assim, o uso da fase de água de processo 1 para um pós-tratamento da fase de produto 2 é particularmente vantajosa e, ao mesmo tempo, permite produzir fibras à base de celulose com propriedades sensoriais perfeitas.

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138/271 [000369] Verificou-se, adicionalmente, que a fase de água de processo usada para pós-tratamento da fase de produto 2 durante esta etapa de tratamento é enriquecida com as proteínas dissolvidas fora da massa fibrosa e o pH da solução é aumentado a um ponto neutro a ligeiramente de base. Portanto, não é necessária uma neutralização desta fase de água de processo antes da reutilização na etapa 2a) e/ou 2b). Verificou-se que, durante 3 e mais ciclos de processo, reutilizar a fase de água de processo 1 após tratamento da fase de produto 2 na etapa 2a) de processo significa que a quantidade de aminoácidos que devem ser usados para preparar a solução de abertura pode ser reduzido pois estas substâncias se tornam concentradas com a reutilização da fase de água do processo. Assim, também pode ser alcançada uma melhoria da economia da sequência de processo de acordo com a invenção ao reduzir a demanda de adição de compostos de abertura. Além disso, demonstrou-se que a fase de água de processo 1 é adequada para diluição da fase de água na etapa 4) de processo após ser usada na purificação da fase de produto 2. Uma diluição da fase hídrica é particularmente vantajosa caso, nas etapas anteriores do processo, um volume muito pequeno de água foi utilizado e uma alta concentração proteica esteja presente. A sedimentação dos compostos orgânicos iniciados pelos compostos de agregação é, então, lenta, assim como a desidratação da fase agregada separada na etapa 5). Adicionando a fase de água de processo obtenível após purificação da fase de produto 2 na etapa 2b), a concentração de compostos de agregação pode ser ajustada de modo que a agregação ideal possa ser garantida pelos compostos de agregação , sem água adicional e sem adição caso contrário necessária de um composto básico e os compostos orgânicos agregáveis também podem ser reciclados. Isso resulta em mais efeitos vantajosos na economia do processo.

Definições:

Matérias-primas vegetais

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139/271 [000370] Pelo termo matéria-prima, também referenciado como matéria-prima biogênica, conforme usado neste documento, significa todos produtos biogênicos contendo um ou mais dos principais constituintes: proteínas, carboidratos, material fibroso /cascas ou gorduras/óleos. A princípio, as matérias-primas podem ter qualquer proporção dos constituintes principais, assim como outros constituintes e compostos. As matérias-primas preferenciais são matérias-primas vegetais plantas, tais como sementes, grãos, cereais, nozes, leguminosas, plantas bulbosas, tubérculos, verduras e legumes, frutas ou raízes. Estas podem ter a forma de matérias-primas entremaduras, amadurecidas, maduras, envelhecidas ou até mesmo danificadas. As matérias-primas vegetais mais preferenciais são não lignificadas, o que significa que elas contêm um baixo nível de lignina. Particularmente, as matérias-primas não lignificados referenciadas neste documento têm um teor de lignina de < 10% em peso. Também são adequadas matérias-primas vegetais contaminadas ou estragadas.

[000371] O termo não lenhoso, conforme usado neste documento, significa uma matéria-prima biogênica contendo proteína com um teor de lignina menor que 10% em peso. A lignificação é o nome dado ao depósito de lignina em paredes celulares de plantas.

[000372] O termo biogênico, conforme usado neste documento, é definido da seguinte forma: origem biológica ou orgânica, criada naturalmente ou por seres vivos.

[000373] A matéria-prima vegetal pode estar em forma intacta, danificada, esmagada, descascada, prensada, moída ou de outra forma desintegrada, incluindo, mas não limitado a, farinha moída ou triturada resultante, por exemplo, a partir de uma extração mecânica de óleos, o denominado bagaço. Estes incluem também matérias-primas e, particularmente, matérias-primas vegetais, nas quais realizou-se, previamente, um processo de extração térmico e/ou líquido, por exemplo,

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140/271 com um álcool ou um solvente orgânico, tal como hexano. Também se incluem matérias-primas vegetais em que um tratamento térmico ocorreu. Estes também incluem produtos vegetais que são obtidos a partir de um processo de digestão e/ou fermentação, particularmente quando são resíduos, tais como resíduos de cervejaria (por exemplo, na forma de grãos gastos ou farinha de grão) ou bagaço de produção de cidra de maçã ou bagaço de azeitona ou polpa de beterraba. Além disso, resíduos de grãos de cacau. Além disso, os resíduos de vegetais ou preparações de frutas, tais como hastes de repolho ou cascas, por exemplo, de batatas.

[000374] Dá-se também preferência aos resíduos prensa que são encontrados, por exemplo, na recuperação de sumos (por exemplo, de maçã, tomate ou cenoura) ou bagaço, por exemplo, de uvas ou maçãs ou extratos, conforme obtidos na produção de geleias ou licores (por exemplo, geleia de amora, cassis).

[000375] Outros produtos de matérias-primas vegetais derivados de um processo de descamação, descascamento ou descasca podem ser usados.

[000376] Nesta definição cabem todas as sementes de plantas, tais como linhaça, sementes de papoila, chia, amaranto, pimenta, tomate, anis, bagas; grãos, tais como colza, camelina, aveia, cânhamo, trigo, trigo sarraceno, centeio, cevada, abati, girassóis, verduras, pinhão-manso; sementes/epispermas, por exemplo, maçãs, peras, uvas, laranjas, cerejas, ameixas, damascos, pêssegos, ervilhaca, nêspera, ameixa mirabelle, sorvas, abóboras, melões, abacates; leguminosos, tais como soja, favas, feijão, brotos de feijão ou feijão vermelho, ervilhas, lentilhas, tais como, por exemplo, tremoços de lentilha ou sementes de gergelim; legumes, tais como couve-flor, brócolis, couve-rábano, aipo, abobrinha, páprica, alcachofras ou quiabo; plantas bolbosas, tais como cenouras ou beterraba sacarina; frutas, tais como maçãs, peras, marmelo, bananas, fruta-pão, manga, kiwi, maracujá, melões, maracujá, figos, abóbora, abacaxi, abacate,

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141/271 azeitonas, manga, chuchu, goiaba, mamão, tamarilho, maçã marmota, fruto de uva, laranjas, limões ou uvas; bagas, tais como rosa mosqueta, groselhas, mirtilos, amoras silvestre, morangos, sabugueiro, groselhas, cranberries, amoras-pretas, amoras, framboesas, sandorn; plantas tuberosas e raízes, tais como batatas, beterraba, batata, cúrcuma, mandioca, rábano, aipo, rabanetes, gengibre, batata-baroa, taro, wasabi, yacon, cercefi , espargos, pastinaca, mostarda, alcachofra de Jerusalém, taboa, couve-nabo, angélica siberiana, inhame raiz, inhame, raiz de girassol, garra do diabo ou ginko; assim como pepinos, tais como pepino pequeno ou de salada, assim como berinjela ou abobrinha; nozes, tais como amêndoas, avelãs, amendoins, nozes, castanha de caju, castanha do Pará, nozes, pistache, castanheira, castanhas doces, tamareira ou doces. Além disso, cana.

[000377] Dá-se preferência à produtos de matéria-prima seca. É preferencial a pré-trituração por um método mecânico. Dá-se preferência à matéria-prima vegetais sem transgênicos para produção de produtos sem transgênicos.

Proteínas [000378] O termo proteínas, conforme usado neste documento, significa macromoléculas consistindo em aminoácidos ligados em conjunto por ligações peptídicas. As proteínas referenciadas neste documento têm um número de aminoácidos de > 100. Eles podem estar presentes em sua estrutura primária, estrutura secundária ou estrutura terciária, assim como em uma forma funcionalmente ativa. No caso da estrutura secundária, a geometria espacial pode ter forma de uma a-hélice, β-folha, β-Ιοορ, β-hélice ou pode estar presente em forma aleatória como estruturas de bobina aleatória. Também se inclui neste documento os compostos supramoleculares de proteínas, tais como colágeno, queratina, enzimas, canais iônicos, receptores de membrana, genes, anticorpos, toxinas, hormônios ou fatores de coagulação. De acordo com a ocorrência ubíqua

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142/271 em todas as formas de vida e áreas de vida, as proteínas referenciadas neste documento podem ser compostos macromoleculares em qualquer uma das formas declaradas, cuja tarefa fisiológica fora, por exemplo, moldar, apoiar, transportar ou defender ou servem para a reprodução, produção de energia, metabolismo ou para promover reações/metabolismo. Isto significa, particularmente, as proteínas conforme definidas acima que podem ser extraídas a partir das matérias-primas descritas neste documento.

Carboidratos [000379] O termo carboidratos, conforme usado neste documento, inclui todas as moléculas de açúcar C3 a C6, assim como compostos constituídos por estas. Isso inclui, mas não se limita, a: monossacarídeos, tais como hexoses, incluindo glicose ou frutose, e pentoses, incluindo ribose e ribulose, e trioses: gliceraldeído, dihidroxiacetona; adicionalmente dissacarídeos, tais como maltose, sacarose, lactose, assim como polissacarídeos, tais como dextranas, ciclodextrinas, amido ou celulose. Em amido, amilose e amilopectina devem ser distinguidos.

[000380] Ao passo que monossacarídeos e dissacarídeos, assim como alguns polissacarídeos, são solúveis em água, carboidratos de maior peso molecular são insolúveis em água. Carboidratos de maior peso molecular, preferencialmente ligados entre si de maneira alfa-1,4glucosídica e/ou alfa-1,6-glucosídica, estão inclusas aqui entre os carboidratos complexos. Além de amido e celulose, glicogênio, quitina, calose, frutanos, pectinas, entre outros, pertencem a este grupo. Isto também implica estruturas complexas feitas de aglomerados de carboidratos, conforme é o caso de um grânulo de amido.

Fibras à base de celulose [000381] Conforme usado neste documento, o termo fibras à base de celulose abrange todas as estruturas corpusculares

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143/271 (tridimensionais) 3-dimensional matérias-primas vegetais consistindo em uma cadeia principal primária de celulose com pelo menos duas das seguintes características:

origina-se de uma matéria-prima vegetal uma razão de aspecto de um diâmetro longitudinal e um transversal de 1:1 a 1000:1 uma capacidade de ligação de água de > 200% em peso uma proporção de compostos químicos e grupos funcionais de > 2,5% em peso que não correspondem aos elementos C, H ou O.

[000382] As fibras à base de celulose de acordo com a invenção têm estrutura espacial e superficial tridimensionais. Podem estar em uma estrutura composta que possa ser dividida em fragmentos esféricos ou particulados por meios físicos, tais como cominuição mecânica e/ou tratamento térmico. Isso pode ser verificado nas fibras à base de celulose em um estado descompactado com métodos analíticos. As fibras à base de celulose de acordo com a invenção têm estrutura espacial e superficial tridimensionais. Podem estar em uma estrutura composta que possa ser dividida em fragmentos esféricos ou particulados por meios físicos, tais como cominuição mecânica e/ou tratamento térmico. Isso pode ser verificado nas fibras à base de celulose em um estado descompactado com métodos analíticos.

[000383] As fibras à base de celulose de acordo com a invenção têm estruturas espaciais e superficiais tridimensionais. As fibras à base de celulose de acordo com a invenção têm estruturas espaciais e superficiais tridimensionais.

[000384] As fibras à base de celulose de acordo com a invenção têm configuração superficial e formato tridimensionais. As fibras à base de celulose podem já estar presentes em um composite solto ligado a outros compostos ou componentes, como tais, por exemplo, em uma matriz quebrada ou desmembrada por prensagem ou esmagamento, por exemplo,

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144/271 no caso de grãos moídos ou oleaginosas prensadas, estão em uma estrutura de composto estável que impede solvatação das fibras à base de celulose, tal como o caso de legumes ou frutas.

[000385] As fibras inclusas na definição são caracterizadas por propriedades estruturais e físicas que são comuns nestas. Particularmente, elas têm estruturas tridimensionais na forma de fibras livres, redes ou estruturas de tecido espacial, que se tornam microscopicamente reconhecíveis após descompactação e hidratação. As fibras à base de celulose descompactados de acordo com a invenção têm, preferencialmente, uma geometria plana e/ou corpuscular (tridimensional). Particularmente, são caracterizadas por um peso por comprimento de fibra baixo, também denominado comprimento-peso de fibra, a grau de aspereza, que é preferencialmente < 70 mg/100m, mais preferencialmente < 50 mg/100m, ainda mais preferencialmente < 30 mg/100m e ainda mais preferencialmente < 20 mg/100m, ainda mais preferencialmente < 15mg/100m e mais preferencialmente < 10mg/100m. Estas podem conter pigmentos que são inclusos, encapsulados ou são constituintes estruturais das fibras à base de celulose da invenção. Entretanto, outros compostos orgânicos ou inorgânicos também podem ser constituintes das fibras à base de celulose ou podem ser vinculados a estas, visto que não são destacáveis por meio aquoso.

[000386] As fibras à base de celulose descompactadas obtidas com a etapa 3) do processo, ou 3-III, têm essas propriedades, as quais podem ser verificadas por métodos do estado da técnica.

Frações de casca ricas em Liqnina [000387] Como usado aqui, o termo frações de casca ricas em lignina abrange todas as estruturas de casca e suporte do material de partida da planta com um teor de lignina de > 30% em peso. As porções de casca ricas em lignina preferenciais têm uma fração de peso de lignina de > 40% em peso, mais preferencialmente > 50% em peso, mais

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145/271 preferencialmente > 60% em peso e ainda mais preferencialmente > 80% em peso. Estes não têm forma externa específica, a qual variar entre lisa e polimórfica a corpuscular e arredondada. As dimensões dependem do processo de fabricação e podem ter alguns microns a alguns milímetros. Frações de casca ricas em lignina estão presentes, por exemplo, em resíduos de prensa de sementes de colza ou pinhão-manso em uma fração de peso de 8 a 15% em peso.

Óleos/qorduras [000388] O termo óleos/gorduras inclui todos os compostos lipídicos presentes na matéria-prima. Os compostos lipídicos preferenciais são arilglicerídeos, particularmente mono-, di- e triglicerídeos, além disso ácidos carboxílicos, particularmente ácidos graxos livres e compostos de ácidos graxos, tais como ésteres metílicos de ácidos graxos, além disso, glicolipídios e glicerol glicolipídios, além disso, compostos de hidrocarbonetos com um número de carbono > 5.

Desintegração [000389] O termo desintegração engloba todos os processos que levam a permeabilidade/separação de tecido impermeável ou estruturas da matéria-prima, pelo qual os principais constituintes contidos nesta são completamente molhados com uma solução aquosa de acordo com a invenção contendo compostos para abertura. Assim, a definição inclui todos os processos que resultam na criação de rachaduras, vácuos ou fendas de casca ou materiais de casca da matéria-prima vegetal, para abertura completa com exposição das superfícies dos constituintes da matéria-prima vegetal.

[000390] É crucial que a desintegração permita molhar das superfícies dos constituintes da matéria-prima vegetal com os compostos dissolvidos para alcançar abertura da matéria-prima. Uma desintegração é, por definição, portanto, equivalente à preparação de constituintes da

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146/271 matéria-prima ao molhar para aquosa desbloqueio e acesso aos compostos contidos nele.

Solução aquosa de abertura [000391] O termo solução aquosa de abertura ou solução aquosa para abertura é entendido, neste documento, como uma solução aquosa de compostos dissolvidos para desconexão/desprendimento de constituintes da matéria-prima. Em uma modalidade de método preferencial, os compostos para desconexão/desprendimento de constituintes da matéria-prima são um ou mais aminoácido(s) e/ou peptídeo(s) presente(s) na água em uma forma completamente dissolvida. Em uma modalidade particularmente preferencial, aminoácidos e/ou peptídeos dissolvidos são aminoácidos e/ou peptídeos catiônicos dissolvidos. A água pode ser água de processo clareada, clareada e purificada, água urbana ou de poço desionizada ou parcialmente desionizada. Os compostos preferenciais para desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima em uma forma dissolvida são aminoácidos de ocorrência natural e/ou peptídeos contendo ou consistindo nestes aminoácidos. Os compostos mais preferenciais para a desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima em uma forma dissolvida são aminoácidos de ocorrência natural e/ou peptídeos contendo ou consistindo nestes aminoácidos. As soluções aquosas de abertura de acordo com a invenção são preferencialmente soluções de um, dois ou mais aminoácido(s) e/ou peptídeo(s) que estão presentes na concentração individual e/ou total em um intervalo de 10 pmol/l a 3 mol/l , mais preferencialmente entre 1 mmol/l e 1 mol/l e mais preferencialmente entre 0,1 mol/e 0,5 mol/l. Estes podem ser formas L ou D ou racematos dos compostos. Uso da forma L é preferencial. Preferencialmente, os aminoácidos são arginina, lisina e histidina. Os mais preferenciais são derivados dos aminoácidos supracitados. Particularmente preferenciais são os aminoácidos catiônicos e peptídeos com grupos catiônicos. Os

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147/271 peptídeos que podem ser usados de acordo com a invenção podem ser di-, tri- e/ou polipeptídeos. Os peptídeos da invenção têm pelo menos um grupo funcional que pode ligar um próton ou se ligar um próton. O peso molecular preferencial é menor que 500 kDa, mais preferencialmente < 250 kDa, mais preferencialmente < 100 kDa e particularmente preferencialmente < 1.000 Da. Os grupos funcionais preferenciais são, particularmente, uma gunanidina, amidina, amina, amida, hidrazino, hidrazono, hidroxi-imino ou grupo nitro. Os aminoácidos podem ter um único grupo funcional ou conter vários da mesma classe de compostos ou um ou mais grupo(s) funcional(is) de classes de compostos diferentes. Os aminoácidos e peptídeos de acordo com a invenção têm, preferencialmente, pelo menos um grupo carregado positivamente ou ter uma carga total positiva.

[000392] Peptídeos particularmente preferenciais contêm pelo menos dentre aminoácidos arginina, lisina, histidina e glutamina em qualquer número e ordem sequencial. É dada preferência particular aos aminoácidos e/ou derivados destes que contenham pelo menos um grupo guanidina e/ou amidina. O grupo guanidina é o resíduo químico H2NC(NH)-NH- e suas formas cíclicas e o grupo amidina é o resíduo químico H2N-C(NH)-e suas formas cíclicas. Estes compostos de guanidina e compostos de amidina têm, preferencialmente, um coeficiente de partição KOW entre n-octanol e água de menos de 6,3 (KOW < 6,3) Derivados de arginina são particularmente preferenciais. Os derivados de arginina são definidos como compostos com um grupo guanidina e um grupo carboxilato ou um grupo amidina e um grupo carboxilato, em que o grupo guanidina e grupo carboxilato ou grupo amidina e grupo carboxilato são separados entre si por pelo menos um átomo de carbono, o que significa que pelo menos um dentre os seguintes grupos se localiza entre o grupo guanidina ou o grupo amidina e o grupo carboxilato: -CH2 -, -CHR-, -CRR'-, em que R e R' representam, independentemente, quaisquer resíduos químicos. De fato, a distância entre o grupo guanidina e o grupo carboxilato ou grupo

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148/271 amidina e o grupo carboxilato também pode ser mais que um átomo de carbono, por exemplo, nos seguintes grupos - (CH2)n-, -(CHR)n-, -(CRR ')n -, em que n = 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 ou 9, conforme é o caso, por exemplo, no ácido amidinopropiônico, ácido amidinobutírico, ácido guanidinopropiônico ou ácido guanidinobutírico. Compostos com mais de um grupo guanidina e mais de um grupo carboxilato são, por exemplo, oligoarginina e poliarginina. Outros exemplos de compostos incluídos nesta definição são ácido guanidinoacético, creatina, glicociamina.

[000393] Os compostos preferencias têm como característica comum a fórmula geral (I) ou (II)

Fórmula (I)

Fórmula (II) em que

R, R’, R”, R’” e R”” representam, independentemente entre si, -H, -CH=CH₂, -CH₂-CH=CH₂, -C(CH₃)=CH₂, -ch=ch-ch₃, -c₂h₄-ch=ch₂, -CH₃, -C₂H₅, -C₃H₇, -CH(CH₃)₂, -C4H9, -CH₂-CH(CH₃)₂, -CH(CH₃)-C₂H₅, -C(CH₃)₃, -C5HH, -CH(CH₃)-C₃H₇, -CH₂-CH(CH₃)-C₂H₅,

-CH(CH₃)-CH(CH₃)₂, -C(CH₃)₂-C₂H₅, -CH₂-C(CH₃)₃, -CH(C₂H₅)₂,

-C₂H₄-CH(CH₃)₂, —C₆H1₃, —C₇H1₅, Cyclo-C₃H₅, ciclo-C₄H₇, ciclo-C₅Hg, Cyclo-C₆H11,-CECH, -ChC-CH₃, -CH₂-ChCH, -C₂H₄-ChCH, -CH₂-ChC-CH₃, ou R’ e R” juntos formam 0 resíduo -CH₂-CH₂-, -CO-CH₂-, -CH₂-CO-, -CH=CH-, -CO-CH=CH-, -CH=CH-CO-, -CO-CH₂-CH₂-, -CH₂-CH₂-CO-, -CH₂-CO-CH₂- ou -CH₂-CH₂-CH₂-;

X representa -NH-, -NR””-, ou -CH₂- ou átomo de carbono substituído; e

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L representa uma cadeia de carbono saturada ou insaturada e linear ou ramificada Ci a C₈ com pelo menos um substituinte selecionado a partir do grupo constituído ou constituído em

-NH₂, -OH, -PO3H2, -PO3H-, -PO32-, -OPO3H2, -OPO3H-, -OPO32-, -COOH, -COO-, -CO-NH2, -NH₃+, -NH-CO-NH2, -N(CH₃)₃+, -N(C₂H₅)3+, -N(C₃H₇)₃+, -NH(CH₃)₂+, -NH(C₂H₅)₂+, -NH(C₃H₇)₂+, -NHCH3, -NHC2H5, -NHC₃H₇, -NH2CH3+, -NH2C2H5+, -nh₂c₃h₇+, -SO3H, -SO3-, -SO2NH2, -C(NH)-NH₂, -NH-C(NH)-NH₂, -NH-COOH, ou

[000394] É preferencial que cadeia de carbono L fique no intervalo de Ci a C₇, mais preferivelmente no intervalo de a C₆, ainda mais preferencialmente no intervalo de a C₅ e mais preferencialmente no intervalo de a C₄.

[000395] Preferencialmente, L representa -CH(NH₂)-COOH, -CH₂-CH(NH₂)-COOH, -CH₂-CH₂-CH(NH₂)-COOH,

-CH2-CH₂-CH2-CH(NH₂)-COOH, -CH₂-CH2-CH2-CH2-CH(NH₂)-COOH ou -CH₂-CH2-CH2-CH2-CH2-CH(NH₂)-COOH.

[000396] Também são preferenciais compostos de fórmula geral (III) conforme mostrado abaixo:

NH

em que os resíduos X e L têm os significados conforme divulgados neste documento.

[000397] Soluções de abertura de acordo com a invenção podem conter outros compostos que são completamente dissolvidos neste. Estes podem ser compostos para ajustar 0 pH da solução, particularmente um ácido ou base, tais como ureia ou trietilamina ou ácido acético ou ácido

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150/271 úrico, ou compostos com propriedades tensoativas, tais como, por exemplo, DMSO ou SDS. Também são incluídos neste documento estabilizadores, tais como antioxidantes ou agentes redutores. Além disso, dá-se preferência aos compostos que permitem a desintegração dos constituintes da matéria-prima, dando-se preferência aos compostos do grupo de sulfitos e sulfatos. Estes são preferencialmente introduzidos inicialmente em uma concentração de entre 0,01 e 30% em peso na solução de abertura.

[000398] Também são adequados di-, tri- ou oligopeptídeos e polipeptídeos compostos de um, dois ou mais aminoácidos. Dá-se preferência aos peptídeos de cadeia curta, por exemplo, RDG. Particularmente preferencial são os peptídeos que consistem em aminoácidos com ambos grupos laterais hidrofóbicos e hidrófilos, tais como, por exemplo, (letras de acordo com a nomenclatura de aminoácidos) GLK, QHM, KSF, ACG, HML, SPR, EHP ou SFA. Ainda particularmente preferencias são os peptídeos com ambos os grupos laterais hidrofóbicos e catiônicos e/ou aniônicos, tais como RDG, BCAA, NCR, HIS, SPR, EHP ou SFA. Outros exemplos com 4 aminoácidos são NCQA, SIHC, DCGA, TSVR, HIMS ou RNIF ou com 5 aminoácidos são HHGQC, STYHK, DCQHR, HHKSS, TSSHH, NSRR. São particularmente preferenciais RDG, SKH ou RRC.

Mistura de processo aguoso [000399] O termo mistura de processo aquoso ou os termos usados de maneira sinônima mistura de processo ou mistura de reação são entendidos neste documento como uma mistura consistindo em/compreendendo uma solução aquosa, emulsão, suspensão ou sólidos com um teor de água > 20% em peso. Os sólidos podem estar em um estado totalmente hidratado para um estado mal molhado. Particularmente, isto implica em misturas que são produzidas por uma solução aquosa usada durante o processo, com a matéria-prima e os produtos

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151/271 intermediários e finais dos constituintes e constituintes separados destes durante o decorrer do processo.

Recipiente de reação [000400] O termo recipiente de reação ou recipiente de reação significa, neste documento, recipientes nos quais misturas de processo aquoso/misturas de reação são preparadas entrando em contato, combinando ou misturando soluções aquosas usadas no processo com a matéria-prima, assim como os produtos intermediários e finais obtidos no decorrer do processo, permitindo, assim, obter e produzir constituintes e componentes separados.

Solução de dispensacão [000401] O termo solução de dispensação, que é usado de maneira sinônima com o termo volume de dispensação neste documento, significa uma fase aquosa que seja adicionada a uma mistura da reação e que permita a dispensação e a separação de constituintes insolúveis sólidos e complexos solúveis e solúveis dissolvidos da matéria-prima. Em um volume de distribuir de acordo com a invenção, esses constituintes estão presentes em de maneira prontamente separável. A presença de um volume de dispensação suficientemente grande pode ser testada por amostragem, em que a separabilidade dos constituintes dissolvidos e suspensos é determinada pelas técnicas e métodos descritos neste documento.

Condensacão/aqreqacão/complexacão [000402] Os termos condensação/agregação/complexação resumem todos os processos físicos e/ou químicos que resultam em combinação de compostos orgânicos e/ou inorgânicos idênticos e/ou dissimilares, resultando, assim, em condensados ou agregados ou complexos que podem ser separados da fase aquosa na forma de material sólido e que podem ser separados de uma mistura de processo aquoso por meio de processos de separação adequados. O termo condensado é

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152/271 entendido como uma aproximação espacial das estruturas macromoleculares, o que forma, assim, uma estrutura espacial mensurável. As forças de ligação são eletrostáticas devido às forças alternadas hidrofóbicas ou hidrofílicas. Em geral, agregação significa um agrupamento ou acúmulo de átomos ou moléculas e/ou íons em uma estrutura/unidade maior, o agregado. O agrupamento ou acúmulo é causado por forças de van-der-Waals, ligações de hidrogênio e/ou outros modos de ligação químicas ou físico-químicas. Por complexos entendese, neste documento, formações macroscopicamente visíveis que são unidas por condensados e/ou agregados para formar uma estrutura composta maior.

[000403] No condensados/agregados e complexos, os compostos individuais podem ser facilmente isolados das estruturas compostas, por exemplo, por um processo de mistura, devido às baixas energias de ligação, em que eles podem ser separados. Em contrapartida, os coagulados são estruturas espaciais de compostos pequenos a macromoleculares que são formados por uma reação química na qual as ligações covalentes entre as estruturas moleculares são formadas e/ou clivadas. No caso de um coagulado, os compostos individuais não podem ser separados de um outro ou isolados apenas em uma extensão pequena por uma solução/processo de dispensação em água. A condensação/agregação/complexação referenciada neste documento é diferente da coagulação que ocorre, particularmente, por uma reação de precipitação com um ácido (forte) que leva a uma desnaturação pela qual pelo menos a estrutura terciária original das proteínas são parcialmente ou completamente destruídas. Isto é evidente, por exemplo, a partir de uma menor capacidade de ligação à água.

Agente de condensação [000404] O termo agente de condensando ou agente de agregação, conforme usado neste documento, significa um ou mais

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153/271 compostos orgânicos e/ou inorgânicos que iniciam, mantêm e/ou aceleram a condensação/agregação/complexação de constituintes/compostos de uma mistura de processo aquoso dissolvida em água. O agente de condensação pode ter, entre outros, um efeito catalítico, desestabilizante, de deslocamento e/ou de liberação em constituintes que serão condensados/agregados ou complexados, o que leva a uma associação dos constituintes/compostos. Um agente de condensação também pode causar esse efeito alterando o pH e/ou salinidade e/ou estando envolvido na própria agregação.

Compostos orgânicos [000405] O termo compostos orgânicos inclui todos compostos orgânicos de origem biogênica que podem ser dissolvidos/hidratados por um dos métodos descritos neste documento a partir de matérias-primas biogênicas. De acordo com a diferença na origem, compostos orgânicos de vários grupos de substâncias são verificados, os quais são presentes individualmente, mas normalmente em combinações diferentes e em proporções diferentes. No que se segue, portanto, listam-se apenas os grupos principais de substâncias podem ser atribuídos, sem ser limitado a: ceras, ácidos de cera, ligninas, revestimentos hidroxi e, ácidos micólicos, ácidos graxos com estruturas hidrocarbonadas cíclicas, tais como ácido chiquímico ou ácido 2-hidroxi-11-ciclo-heptílico, lipídios de manosterileritritol, corantes, tais como caroteno e carotenóides, clorofilas e produtos de degradação destas, fenóis, fitoesteróis, particularmente βsitosterol, campesterol, estigmasterol, esteróis, sinapina e esqualeno. Fitoestrogênios, por exemplo, isoflavonas ou lignanas. Além disso, esteroides e derivados destes, tais como saponinas, glicolipídios e gliceroglicolipídios e glicerosfingolipídios, rhamnolipídios, soforolipídios, lipídios trealose, lipídios mannosileritritol. Da mesma maneira, polissacarídeos, incluindo pectinas, tais como rhamnogalacturonanos e ésteres poligalacturônicos, arabinanos (homoglicanos), galactanos e

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154/271 arabinogalactanos, além disso, os ácidos pécticos e amilopectinas. Adicionalmente, fosfolipídios, particularmente fosfatidilinositol, fosfatidos, tais como fosfoinositol, adicionalmente, compostos de carbono cíclicos ou de cadeia longa, adicionalmente álcoois graxos, ácidos graxos hidróxi e epóxi.

[000406] Da mesma forma, glicosídeos, lipoproteínas, ligninas, fitato ou ácido fítico e glicosinolatos. Proteínas, incluindo albuminas, globulinas, oleosinas, vitaminas, por exemplo, retinol (vitamina A) e derivados, tais como ácido retinoico, riboflavina (vitamina B2), ácido pantotênico (vitamina B5), biotina (vitamina B7), ácido fólico (vitamina B9), cobalaminas (vitamina B12), calcitriol (vitamina D) e derivados, tocoferóis (vitamina E) e tocotrienóis, filoquinona (vitamina K) e menaquinona. Adicionalmente, taninos, terpenoides, curcumanoides e xantonas. Mas também compostos de açúcar, aminoácidos, peptídeos, incluindo polipeptídeos e carboidratos, tais como glicogênio. Os também associados ácidos carboxílicos, aromatizantes ou odores e aromatizantes, corantes, fosfolipídios e glicolipídios, ceras ou ácidos de cera e álcoois graxos.

Agentes aromatizantes e aroma [000407] O termo agentes aromatizantes e aromas é sinônimo ao termo aroma também conforme usado neste documento. Compostos orgânicos que levam à percepção sensorial dos sentidos de sabor ou odor são presentes em praticamente todas misturas orgânicas de origem biogênica. Há uma heterogeneidade grande de compostos orgânicos dentre os compostos orgânicos possíveis. A composição estrutural destes compostos baseados em carbono é muito diferente. Algumas classes típicas de compostos são alcalóides, álcoois, aldeídos, aminoácidos, hidrocarbonetos aromáticos, ésteres, lactonas, éteres cíclicos, furanos, furanoides, ácidos graxos livres, flavonóis, glicosídeos, cetonas, hidrocarbonetos saturados e insaturados, enamina cetonas, cetopiperazina, isoprenoides, mono terpenos, terpenos, terpenos cíclicos, triterpenos

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155/271 triterpenoides, tetraterpenos, sesquiterpenos, sequiterpenoide, esteróis, fitoesteróis, derivados de purina, fenilpropanoides, fenóis, e/ou derivados de ácido hidroxicinâmico. Essas classes de compostos podem ocorrer tanto individualmente como em qualquer composição. Particularmente, estes são 1,5-octadieno-3-ol, butanal, hexanal, octanal, nonenal, nonadineal, decanal, dodecanal, piperonal, cisteína, cistina, metionina, fenantreno, antraceno, pireno, benzopireno, ácido 4-hidroxibutanoico, etil-hexanoato, cumarina, maltol, diacetilfurano, pentilfurano, perileno, rosenfurano, ácido caprílico, ácido cáprico, ácidos hidróxi-graxos, amigdalina, progoitrina, 2-heptanona, 2-nonanona, decatrienal, 1-octeno-3-ona, vinilamilcetona, 4-(4-hidroxifenil)butano-2-ona), micosporina, dicetopiperazina, humulonas e lupulonas (ácidos amargos), mono-terpenos: mirceno, ocimeno e cosmen, linalol, mircenol, ipsdienol, neral; citronelol e geranial, citronelal, micreno, limoneno, linalol, nerol, geraniol, terpinolene, terpineno e p-cimeno, carvona e carvenona, timol, di-hidróxi-carveol, 2-pineno, a e β-pineno, limoneno, felandreno, mentano, cânfora; fenchon, xantofilina, bisabolanos, germacrano, elemanos e humulano, farneseno, rotundon, esteróis, fitoesteróis, p-cresol, guaiacol, ácido ferúlico, lignina, sinapina, catequinas, eugenol, vanilina, isotiocianato 3-butenil, 4-petenilisotocianato, 4pentenonitril, 5-hexenitril, canfeno, dodecano, álcool cinamílico, álcool fencilico, 1R, 2S, 5R-isopulegol, 2-etilfenchol, mentol, álcool 4-hidroxi-3,5dimetoxibenzílico, (R)-(-)-lavandulol, álcool piperonil, álcool tujilico, 1,8cineola, guaiacol 4-etílico, N-[[(1R, 2S, 5R)-5-metil 2-(1metiletil)ciclohexil]carbonil]-glicinetilester, (1R, 2S, 5R)-N-ciclopropil-5-metil2-isopropilciclo-hexanocarboxamida, L-alanina, ácido aspártico, 2,4dimetiltiazola, lentionina, (+) - cedrol, 3-metil fenol, anisola, 1-metóxi-4propilbenzeno, 4-alil-2,6-dimetoxifenol, 2,6-dimetóxi-4-vinilfenol, etil-4hidroxi-3-metóxibenzil éter, vetiverol, 2-butil etil éter, etilgeraniléter, carvacrol, 2-metil propanal, aldeído cinâmico, p-tolualdeido, 2metilbutiraldeído, salicilaldeído, ácido acético, ácido lático, 3-metil

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156/271 butiricácido, ácido hexanóico, ácido l-málico e/ou anetol. Estes compostos podem ocorrer tanto individualmente como em qualquer composição.

Corantes e pigmentos vegetais [000408] O termo corantes ou agentes corantes, conforme usado neste documento de maneira sinônima, significa compostos orgânicos que, em matérias-primas de origem biogênica, normalmente coexistem em quantidades e composições diferentes. O termo agentes corantes vegetais neste documento significa todos os compostos que têm uma cor. A forma de matérias-primas vegetais mais dominante e em maior quantidade é o grupo de clorofilas e produtos de degradação deste, tais como feofilina, clorofilídeo, feoforbida, pirofeofitina, cloro, rodinas e purpurinas. Além disso, entretanto, também há compostos que pertencem ao grupo de carotenos ou carotenoides. Entretanto, outras classes de compostos, tais como aquelas dos flavonoides, curcuminas, antocianinas, betaínas, xantofilas, que incluem também carotenos e luteína, também índigo, kaempferol e xantofilas, tais como neoxantina ou zeaxantina. Esses agentes corantes podem estar presentes na fase lipídica em proporções diferentes.

Fosfolipídios [000409] O termo fosfolipídios, conforme usado neste documento, inclui lipídios anfifílicos contendo um grupo fosfato e que pertencem aos fosfoglicerídios ou os fosfosfingolipídios. Adicionalmente, glicoglicerolipídios ácidos, tais como sulfoquinovosildiacilglicerina ou sulfoquinovosildiacilglicerina. Fosfoglicerídios (também referenciados como glicerofosfolipídios ou fosfoglicerolipídios) consistem em um diacilglicerídio cujo grupo hidroxi terminal restante é anexado a um radical de fosfato, que não é adicionalmente modificado ou (ácido fosfatídico) ou é esterificado com um álcool. Os membros mais comuns do último grupo são fosfatidilcolina (também denominados lecitina), fosfatidiletanolaminas e

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157/271 fosfatidilserina. Glicofosfatidilinositolas são compostos que são sacarídeos estão ligados glicosidicamente ao grupo inositol de fosfatidilinositol.

Glicolipídios [000410] O termo glicolipídio, conforme usado neste documento, abrange compostos nos quais um ou mais resíduos de monossacarídeos são ligados através de uma ligação glicosídica a um resíduo acila hidrofóbico.

Glicoglicerolipídios [000411] O termo glicoglicerolipídios, neste documento, inclui tanto fosfoglicossfingolipídios e fosfonoglicoscosfingolipídios quanto glicerosfingolipídios, e, adicionalmente, sulfoglicoscosfingolipídios, adicionalmente sialoglicosfingolipídios, mono, oligo e poliglicosilsulfoides e mono, oligo e poliglicosilceramidas. Outros exemplos são rhamnolipídios, soforlipídios, lipídios de trealose e lipopolissacarídeos.

Teor de umidade residual [000412] O teor de umidade residual é calculado com base nas diferenças em peso entre a medida inicial e após a secagem completa em um forno a vácuo. Esse valor é definido em relação ao peso inicial e é expresso como uma porcentagem. Alternativamente, podem ser usados métodos automatizados para determinar o teor de umidade.

Fase de água clarificada [000413] Uma fase de água clarificada ou fase de água de processo clarificada é compreendida, neste documento, como a fase de água que é obtida após uma condensação/agregação/complexantes de constituintes orgânicos e/ou inorgânicos de acordo com a invenção e sua separação. O termo clarificada se refere a uma solução opticamente clara em que há nenhum ou sólidos suspendidos apenas ocasionalmente. Isto é quantificável, por exemplo, por uma medida de turbidez, em que um valor de 20 FTU não é excedido. Entretanto, o termo clarificado também inclui a remoção de compostos orgânicos dissolvidos. Métodos para quantificar

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158/271 quaisquer compostos orgânicos ainda presentes são, por exemplo, HPLC e/ou MS.

Fase de água purificada [000414] Uma fase de água purificada é definida, neste documento, como uma fase de água clarificada ou fase de água de processo clarificada, conforme definido acima, em que um esgotamento de compostos orgânicos e/ou inorgânicos contidos nele para < 0,5% em peso foi atingida. Isso pode ser verificado, por exemplo, por análise elementar (por exemplo, ICP) ou espectroscopia de absorção atômica de um resíduo seco.

Economia do processo [000415] O termo economia de processo, conforme usado neste documento, significa que, por meio de um processo de configuração/execução do processo, a configuração do processo/execução do processo pode ser considerada econômica, visto que os resultados rendem vantagens econômicas quantificáveis sobre outros projetos de processo. Os benefícios econômicos podem envolver diferentes áreas de economia que se sobrepõem e se perfazem para resultar em uma economia geral do processo.

[000416] A economia do processo inventivo é garantida por uma ou mais dentre as etapas do processo relativas ao uso/valorização de recursos e/ou à necessidade de energia e/ou à prevenção da poluição ambiental e/ou dos custos do processo, e, assim, diz respeito aos seguintes setores econômicos, sem que estes sejam limitados:

[000417] Economia de matéria-prima - por exemplo, todos os constituintes da matéria-prima vegetal podem ser obtidos como frações valiosas com o método inventivo.

[000418] Economia de energia - por exemplo, os métodos da invenção podem ser realizados à temperatura ambiente.

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159/271 [000419] A economia ambiental - por exemplo, com os métodos de processo, as fases de processo aquoso podem ser completamente reutilizadas de maneira particularmente vantajosa, de modo que a quantidade de água doce e águas residuais usadas nas várias etapas do processo sejam significativamente (> 50% por volume) mais baixas e nenhuma água residual com cargas orgânicas seja produzida, o que é o caso quando um processo não é realizado de acordo com a invenção.

[000420] Economia de custo de produção - por exemplo, caso um processo seja realizado de acordo com a invenção, não apenas a quantidade de compostos de abertura é menos, mas a quantidade de água doce e resíduos é menor em comparação a um processo não realizado de acordo com o invenção, reduzindo, assim, os custos totais do processo em > 15%. Adicionalmente, ao reutilizar as fases de água de processo, o processo garante uma melhor qualidade dos produtos obtidos.

[000421] Para a maioria, as vantagens econômicas de processo são, particularmente, alcançadas através da execução do processo de reutilização da fase aquosa clarificada obtida - especialmente pela reutilização arbitrariamente frequente destes. Um aspecto particular da economia de processo é que não há efluentes (fluxos de resíduos), isso significa que não há fases aquosas como resíduos ou não ocorre qualquer águas residuais, o que traz uma vantagem significativa do processo, especialmente em termos de custo e impacto ambiental que é especialmente relevante devido ao volume bastante grande de soluções aquosas utilizadas durante a execução do processo.

Descompactacão [000422] O termo compactação ou descompactando é entendido como um desbloqueio de compostos compactados, o que resulta na separação fácil de compostos anteriormente interconectados sem lacunas entre si em um meio aquoso.

Métodos

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Método para prover material matéria-prima vegetal [000423] Dependendo da origem diferente e das possibilidades da preparação das matérias-primas biogênicas que podem ser usados de acordo com a invenção, estes podem estar presentas em formas e estados diferentes. Por exemplo, estas podem ser sementes integrais/intactas, grãos, amêndoas, nozes, legumes, frutas, flores, ovários ou raízes e/ou materiais vegetais completa ou parcialmente interrompidos, quebrados, fragmentados, triturados, moídos ou pressionados e/ou materiais vegetais que foram parcial ou completamente submetidos a um processo fermentative ou desintegrativo, particularmente por uma autólise/degradação microbiana/reação químico-física e/ou é um resíduo proveniente de produção agrícola/produção ou uso de alimentos. As matérias-primas vegetais quebradas, fragmentadas, pulverizadas, ou liquidificadas ou dissolvidas podem ser apresentadas como peças contínuas ou discretas ou são comprimidas, por exemplo, como péletes ou compostos moldados ou em um composite solto, tal como grânulos ou granéis ou em forma isolada, como um pó ou na forma de uma suspensão. A consistência, formato e tamanho das matérias primas vegetais é, em princípio, irrelevante, mas são preferenciais as matérias-primas vegetais que permitam fácil abertura. Preferencialmente, os diâmetros máximos das peças/partículas das matérias-primas biogênicas ficam entre 100 pm e 100cm, mais preferencialmente entre 0,5 mm e 50cm, mais preferencialmente entre 1mm e 20cm e mais preferencialmente entre 2mm e 5cm. O formato das matérias-primas vegetais adequadas é arbitrário, assim como a consistência, que pode ser dura ou macia, ou podem estar em uma forma liquefeita. Neste caso, a matéria-prima pode ter qualquer temperatura desejada, sendo preferencial uma matéria-prima aquecida, conforme obtido, por exemplo, após um processo de prensagem. Salvo se a matéria-prima vegetal atenda às propriedades/exigências apropriadas para uma das operações de processo da presente invenção, essas

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161/271 condições podem ser estabelecidas por métodos disponíveis a partir do estado da técnica. Estes incluem, particularmente, métodos com os quais uma abertura inventiva da matéria-prima vegetal pode ser facilitada e/ou é facilitada. Estes incluem, particularmente, processos mecânicos com os quais a matéria-prima vegetal pode ser fragmentada. Neste caso, pode ser necessário, particularmente para a economia do processo, primeiramente fragmentar e secas, ou secar um material biogênico e, em seguida, fragmentá-lo. Em uma modalidade de processo, a matéria-prima vegetal fragmentada e, em seguida, seca são cominutivas para um determinado tamanho de partícula antes do processo de etapa 1), são preferenciais os tamanhos de partícula entre 10 pm e 2 cm, mais preferencialmente entre 30 pm e 5 mm.

[000424] Em uma modalidade de processo, os componentes contendo lignina das matérias-primas vegetais são primeiramente removidos. Estes podem ser, por exemplo, materiais de casca das matérias-primas vegetais, tais como peles (descarnada), invólucros ou cascas, tais como aquelas de sementes de maçã ou uva. Por exemplo, os métodos mecânicos conhecidos do estado da técnica são conhecidos para esta finalidade. Em uma modalidade adicional e preferencial do método, um método para a degradação e/ou a liquefação de lignina do pode ser realizado antes da etapa 1) do processo. Tais métodos são conhecidos na técnica, por exemplo, como um método Kraft. Por exemplo, degradação ou liquefação da lignina é alcançada por ebulição com uma solução cáustica. Entretanto, desintegração mecânica também pode ser realizada apenas durante ou após a etapa 2a) do método. O uso de misturadores de cisalhamento ou moinhos coloides é vantajoso.

[000425] Os materiais de partida são preenchidos em um recipiente adequado, que pode, preferencialmente, ser preenchido a partir de cima e tem uma saída na parte inferior que pode ser fechada.

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162/271 [000426] Dá-se preferência, portanto, a um processo no qual as matérias-primas vegetais são providas em um recipiente ao qual um líquido pode ser adicionado.

[000427] O receptáculo deve respeitar os requisitos regulamentares para fabricação do produto. Isso também se aplica a receptáculos que são usados subsequentemente, assim como para componentes de sistema e sistemas de tubulação. É preferencial um projeto de receptáculo com uma parte inferior que se estende conicamente. É preferencial um dispositivo de mistura para misturar o conteúdo do receptáculo. É preferencial um dispositivo de resfriamento/aquecimento dos receptáculos ou do conteúdo dos receptáculos. Preferencialmente, a solução de abertura é adicionada neste receptáculo contendo, por exemplo, os resíduos prensados/produtos moídos e misturados e armazenados neste durante o tempo necessário. Para o uso para a etapa seguinte do processo, a descarga é realizada ao drenar através do dreno inferior.

Métodos para preparo e uso de soluções de abertura [000428] As soluções de abertura de acordo com a invenção são preparadas com os compostos de acordo com a invenção para a desconexão/desprendimento de constituintes da matéria-prima, conforme definido neste documento. Para este efeito, um ou mais dos compostos é/são completamente dissolvidos em água, em que a água pode ser uma água de processo purificada e clarificada ou clarificada, uma água completamente sem íons ou água urbana ou de poço. Para dissolução, pode ser necessário aumentar a temperatura e/ou continuar a misturar durante até 2 dias. Preferencialmente, a solução de peptídeos ou aminoácidos se auto monta na faixa de pH de 7,5 a 13,5, mais preferencialmente entre 8 e 13, e mais preferencialmente entre 8,5 e 12,5. Isto é especialmente verdadeiro quando se usa aminoácidos catiônicos/peptídeos. Em uma modalidade, o pH pode ser ajustado a qualquer escala de pH entre 7,5 e 13,5 pela adição de um ácido ou uma

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163/271 base. Neste caso, podem ser usados ácidos e bases conhecidos na técnica.

[000429] Os aditivos podem ser adicionados às soluções que melhoram ou aceleram o processo de abertura e a recuperação de fibras baseadas em celulose ou desintegram e/ou dissolvem outros constituintes da matéria-prima. Tais compostos incluem, sem limitação, os seguintes compostos, tais como: ureia, NH3, trietilamina; surfactantes iônicos ou não iônicos, tais como SDS ou DMSO; antioxidantes ou Na2SO3, bisulita sódica ou Na2SO4. Estes compostos podem estar presentes individualmente ou em combinação, em uma concentração dentre 0,01% em peso e 50% em peso, na solução de abertura.

[000430] Além disso, as soluções de abertura de acordo com a invenção podem ser combinadas com aditivos que, particularmente, melhorar a solubilidade de certos compostos do material de partida, estes incluem, entre outros, álcoois, álcoois graxos, ésteres de ácido graxo ou lacto nas.

[000431] As soluções de abertura podem ser preparadas em qualquer temperatura e adicionadas à matéria-prima na etapa de processo 2a), ou 2) e, caso necessário, também na etapa de processo 2b). A aplicação pode ser realizada em gotículas, gota a gota ou fluxos, continua ou descontinuamente para, na e/ou sobre a matéria-prima. Em uma modalidade preferencial, isto é feito sob exclusão de ar e/ou condições de gás inerte. A aplicação é realizada ao alimentar uma solução de abertura preparada de maneira controlada a partir de um reservatório através da linha de abastecimento à matéria-prima.

Processo de desintegração da matéria-prima [000432] Para realizar a desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima de acordo com a invenção, é necessário que os compostos de acordo com a invenção para a desconexão/desprendimento dos constituintes completamente penetrem a

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164/271 matéria-prima e que, em seguida, os constituintes estejam presentes em um estado hidratado, pelo menos, nas interfaces (superfícies de contorno). Para este efeito, é necessário que a solução de abertura aquosa seja capaz de penetrar completamente a matéria-prima. No caso de penetração insuficiente, pode ser usado um processo de desintegração mecânica e/ou físico-química. Embora os processos de desintegração mecânica devam ser preferencialmente realizados antes ou no momento da etapa 1 do processo, em uma modalidade preferencial do processo, a desintegração físico-química pode ser realizada na etapa 2a) ou 2) do processo. O preferencial aqui é uma desintegração térmica. O preferencial para esta finalidade é uma temperatura entre 80 ° e 150 °C, mais preferivelmente entre 90 °C e 140 °C, e mais preferivelmente entre 99 °C e 121 °C. Preferencial é uma pressurização, a qual ocorre simultaneamente com o aquecimento, é preferencial usar uma autoclave para aquecimento e pressurização simultâneos. Em uma modalidade particularmente preferencial, as soluções de abertura usadas nas etapas 2a), 2b) e 2), respectivamente, são usadas para a desintegração da matéria-prima, sendo preferencial uso de soluções de aminoácidos e/ou peptídeos para desintegração durante uma desintegração mecânica e/ou físico-química da matéria-prima. Uma solução contendo aminoácidos catiônicos dissolvidos e/ou derivados contendo pelo menos um grupo guanidina e/ou amidina é preferencial para desintegração físico-química da matéria-prima. Particularmente preferencial é uma solução contendo arginina e/ou derivados de arginina em forma dissolvida para desintegração térmica das matérias-primas. Mais preferencial é uma solução de abertura contendo pelo menos um composto compreendendo ureia, NH3, trietilamina; surfactantes iônicos ou não iônicos, tais como SDS ou DMSO, ou sódio sulfiteNa2SO3 ou bissulfito de sódio.

[000433] Preferencial é uma desintegração das matérias-primas com uma solução de peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos. É

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165/271 particularmente preferencial uma modalidade do método na qual os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos.

[000434] Em princípio, uma desintegração térmica é vantajosa caso a matéria-prima vegetal tenha um alto teor de água, como em frutas e legumes frescos. Uma desintegração mecânica é particularmente vantajosa caso as matérias-primas vegetais tenham um baixo teor de água e/ou são fechados em bainhas/cascas que são impermeáveis à água. Além disso, um método mecânico é preferencial quando outra fração da matéria-prima vegetal, tal como óleo, deve ser removida primeiro.

[000435] Em uma modalidade preferencial, uma desintegração da matéria-prima é realizada ao colocar no material completa ou parcialmente mecanicamente fragmentado, em um banho de água e aquecendo-o até que o material seja tão macio que, ao aplicar uma força leve, por exemplo pressionando com os dedos, ele decaia a uma fase líquida ou mole. Isto é particularmente vantajoso caso, devido ao grau de força diferente de estruturas diferentes, seguindo uma das formas de desentrelaçamento supracitadas, as estruturas diferentes, tais como, por exemplo, o mesosperma e os materiais de casca, podem muito facilmente ser diferenciadas entre si como camadas e mecanicamente separados. Em uma modalidade preferencial, o aquecimento ocorre junto com um aumento da pressão em uma autoclave. Em uma modalidade preferencial, os materiais de casca vegetal são removidos antes e/ou após a desintegração da matéria-prima vegetal.

[000436] Em uma incorporação particularmente preferencial, a matéria-prima vegetal é desintegrada, colocando-a em uma das soluções aquosas de acordo com a invenção, compreendendo uma solução aquosa de abertura aquosa de acordo com a invenção. Em princípio, a proporção de volume ou peso pode ser escolhida livremente, mas é vantajoso caso a matéria-prima vegetal seja completamente molhada pela solução de

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166/271 abertura. A duração da exposição à solução de abertura depende das matérias-primas vegetais usadas. É preferencial uma duração entre 1 minutos e 48 horas, mais preferencialmente entre 10 minutos e 14 horas e mais preferencialmente entre 20 minutos e 6 horas. A temperatura na qual a exposição da matéria-prima vegetal é realizada com a solução de abertura aquosa é, em princípio, livremente selecionável. É preferencial uma temperatura entre 5^o e 140 °C, mais preferivelmente entre 10 °C e 120 °C e mais preferivelmente entre 15 °C e 90 °C. Mais preferencial é um tratamento prévio e/ou simultâneo e/ou subsequente da matéria-prima vegetal com compostos que causam uma desintegração ou reação química de/com compostos de lignina. Dá-se preferência ao uso de compostos sulfito e sulfato. É particularmente preferencial o bissulfito de sódio.

[000437] Métodos para realizar a etapa 2a) do Método: Aplicar uma solução aquosa contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos para desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima, à matéria-prima vegetal da etapa 1.

[000438] Nesta etapa do processo, deve ser garantido a umidificação das superfícies dos constituintes dentro da matéria-prima preferivelmente biogênica. Isso significa que os constituintes presentes em um composite compactado também devem ser umidificados e hidratados. Na modalidade de processo preferencial e econômica, os compostos usados para desconectar/desprender constituintes de uma matéria-prima seca são aplicados ao medir apenas a quantidade mínima de líquido exigido da solução de abertura que garante umidificação total da matériaprima. Isso pode ser verificado, por exemplo, ao determinar o teor de umidade, que é, preferencialmente, > 20% em peso, no caso de completa penetração/umidificação.

[000439] Adicionalmente, a hidratação da matéria-prima pode ser detectada visualmente, por exemplo, por uma mudança na cor, ou analiticamente, por exemplo, por uma mudança na condutividade elétrica.

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Em outra modalidade preferencial, realiza-se medida de um volume da solução de abertura à matéria-prima, que alcança um inchaço completo da matéria-prima. Por exemplo, a expansão completa pode ser reconhecida pelo fato de que o material expandido não liga mais água, reconhecível pelo fato de que uma nova adição de água não leva a qualquer aumento adicional no volume do material homogêneo expandido e durante centrifugação (2.000 * g) apenas uma fase de líquido livre mínima é separada. É possível testar se a ligação de água adicional pela adição de uma solução molar a 0,3 da solução de aminoácido e/ou peptídeo em pequenas unidades de volume para uma amostra do material expandido cuja massa foi determinada. Caso uma fase de água livre se forme, o processo de expansão está completo, caso contrário, a adição da solução de aminoácido e/ou peptídeo usada para a mistura deve ser continuada.

[000440] O volume de soluções aquosas contendo peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos é adicionado em uma razão de massa entre 0,5:1 e 10:1, mais preferencialmente entre 1:1 e 8:1 e mais preferencialmente entre 1,2:1 e 4:1 à matéria-prima. É preferencial uma execução de processo em uma temperatura entre 6^o e 90 °C, mais preferivelmente entre 10 °C e 60 °C e mais preferivelmente entre 18 °C e 40 °C.

[000441] A adição das soluções aquosas pode ser realizada por métodos do estado da técnica. Os receptáculos adequados em que o contato desta etapa do processo é realizado são receptáculos de reação que são abertos ou fechados ou aquecidos e preferencialmente têm um dispositivo de agitação ou de mistura, tal como um tanque de agitação, o que permite circulação completa da mistura. A adição da solução de abertura aquosa é realizada de maneira contínua ou descontínua até que saturação completa seja documentada em uma amostra representativa. Em outra modalidade de processo, a matéria-prima é distribuída sobre uma correia transportadora ou uma correia de peneira transportadora e a

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168/271 matéria-prima distribuída é pulverizada com a solução aquosa e é, desse modo, impregnada/umidificada.

[000442] A duração da fase de penetração depende naturalmente da natureza e da consistência da matéria-prima. É preferencial uma duração entre 5 minutos e 24 horas, mais preferencialmente entre 10 minutos e 12 horas e mais preferencialmente entre 20 minutos e 6 horas.

[000443] Um procedimento de teste simples pode ser usado para determinar se uma mistura desta etapa do processo é adequada para alimentação para a próxima etapa do processo. Uma amostra representativa é retirada da mistura e colocada em água (25 °C), em uma razão de massa de 1:20 e agitada durante 2 minutos a 200 rpm. Posteriormente, toda a suspensão é filtrada (tamanho de peneira de 100 pm). O resíduo de peneira é examinado visual e/ou microscopicamente para a presença de agregados/aglomerados de constituintes da matériaprima biogênica. Caso nenhum agregado esteja presente, desconexão/desprendimento suficiente dos constituintes da matéria-prima foi atingido e a etapa do processo foi concluída.

[000444] Em uma variante do método, a impregnação/umidificação da matéria-prima com uma das soluções de abertura ocorre durante a adição de um dos métodos de desintegração ou imediatamente após.

[000445] Esta variante de processo é particularmente vantajosa para matérias-primas com alto teor de água, tais como vegetais, tubérculos ou raízes brutas. Em uma variante de processo, a impregnação/penetração é realizada desde o início, juntamente com compostos que facilitam/aceleram a desintegração da matéria-prima vegetal. Este pode ser o caso, mesmo se, por exemplo, a solução de abertura aquosa seja usada para desintegração em um processo térmico. No contexto da desintegração, realiza-se aqui a impregnação/penetração do material vegetal com os compostos da solução de abertura. Em uma variante preferencial do método, a desintegração e impregnação/penetração é

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169/271 realizada sob pressão reduzida ou condições de sobrepressão em um receptáculo adequado para esta finalidade. É preferencial a aplicação de a uma pressão de 1mbar a 50 bar, mais preferencialmente de 10mbar a 10 bar e ainda mais preferencialmente de 100mbar a 5 bar. Em princípio, a impregnação/penetração pode ocorrer em qualquer temperatura. Dá-se preferência ao aquecimento simultâneo da matéria-prima a fim acelerar o processo de umidificação/encharcada. Portanto, é preferencial realizar a etapa de processo a uma temperatura entre 5^o e 150 °C, mais preferencialmente entre 8^o e 140 °C, mais preferencialmente entre 10° e 120 °C e mais preferencialmente entre 15° e 90 °C. É preferencial realizar a etapa do processo com o aumento simultâneo na temperatura e subpressão ou sobrepressão. A duração preferencial da etapa do processo depende da permeabilidade e do grau de desintegração alcançado. É preferencial uma duração entre 10 segundos e 10 dias, mais preferencialmente entre 1 minuto e 2 dias, mais preferencialmente entre 10 minutos e 24 horas, ainda mais preferencialmente entre 15 minutos e 8 horas, e mais preferencialmente entre 20 minutos e 4 horas.

[000446] A completude da desintegração e umidificação/impregnação pode ser muito facilmente verificada ao, por exemplo, suspender uma amostra de 1 ml do material vegetal que tinha sido aberto em 1.000 ml de água e agitar com um agitador magnético durante 10 minutos a uma frequência de rotação de 300/min. Caso, após parar a agitação, estruturas fibrosas visíveis sejam identificáveis a olho nu com uma tendência de sedimentação lenta e, ao mesmo tempo, o resíduo de peneira da suspensão e, caso presente também fragmentos de casca ricos em lignina ou outros sólidos constituintes, tais como grânulos de amido ou fragmentos, não exibam aderências reconhecíveis a duração da desintegração e umidificação/impregnação fase é suficiente.

[000447] Dá-se preferência a um processo para separar constituintes de uma matéria-prima vegetal, em que ocorre, ao mesmo

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170/271 tempo, desintegração e umidificação/penetração com uma solução de abertura aquosa.

[000448] Métodos para execução da etapa 2b) do método: Fornecer um volume de emissão aquoso e emitir dos constituintes separados da etapa 2a).

[000449] Em uma modalidade preferencial, a mistura de desconexão/desprendimento da etapa 2a) do processo é dissolvida em água para hidratar totalmente os constituintes solúveis separáveis, estando, desse modo, presente de maneira individual e sem preensão de outros constituintes. Para esta finalidade, água de processo clarificada de diversas etapas do processo consecutivas pode ser usada ou água deionizada ou água da cidade ou de poço sem tratamento adicional.

[000450] Determinar o volume de água, que seja suficientemente grande para alcançar hidratação completa dos constituintes solúveis na fase de emissão que assegura a separabilidade dos constituintes dissolvidos e insolúveis da matéria-prima é preferencialmente realizada usando uma amostra da etapa de processo anterior (por exemplo, 10 g de uma mistura de desconexão/desprendimento) com a qual se prepara uma diluição em série.

[000451] Após uma fase de agitação de 3 minutos, realiza-se filtragem (tamanho de malha de peneira de 100 pm) da suspensão. O resíduo do filtro é analisado (visual ou microscopicamente) para depósitos/preensões de compostos solúveis e enxaguáveis em água. O filtrado é, em seguida, misturado com uma solução adequada de um agente de condensação em uma dosagem crescente. Um volume de emissão suficientemente grande existe quando não há aderências/preensões no constituinte sólido da matéria-prima que estão no resíduo do filtro, e há completa condensação e/ou agregação e/ou complexação dos constituintes solúveis dissolvidos presentes na mistura de emissão.

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171/271 [000452] É preferencial uma razão do volume de água em relação à massa seca da matéria-prima de 5:1 a 500:1, mais preferencialmente de 10:1 a 150:1, e mais preferencialmente de 15:1 a 50:1. A maneira em que a mistura de abertura e a fase de água de emissão são combinada ou contatados é arbitrário. Dá-se preferência à adição que ocorre por meio de um misturador de cisalhamento de alto desempenho ou outro misturador intenso, juntamente com a fase de água. Isto é particularmente vantajoso visto que permite hidratação e separação direta. A massa fibrosa separada contém proteínas em quantidades relevantes. Até o momento, nenhum método foi proposto para recuperar as proteínas contidas em matéria sólida, tal como fibras à base de celulose e fibras ricas em lignina. Isto é possibilitado pelo método descrito neste documento, no qual a etapa de emissão é realizada na etapa 2b) em que as proteínas dissolvidas no material fibroso e carboidratos possivelmente presentes solúveis são descarregados sobre a fase de emissão aquosa por meio de um processo de mistura intensivo. Portanto, esta etapa do processo é particularmente importante. Mais preferencial são dispositivos de agitação que causam fluxo turbulento, tal como misturadores de hélice ou jato. O processo de emissão pode ser contínuo ou descontínuo e em qualquer temperatura, é preferencial um intervalo de temperatura da suspensão aquosa entre 6 ° e 90 °C, mais preferencialmente entre 10 ° e 60 °C e mais preferencialmente entre 18 ° e 40 °C. A duração do processo de emissão é arbitrária, é preferencial uma duração de 1 minuto a 24 horas, mais preferencialmente de 5 minutos a 5 horas e mais preferencialmente de 10 minutos a 1 hora.

[000453] O processo de emissão é suficiente e completo quando, em uma amostra representativa retirada da mistura de emissão, que é filtrada através de um peneira grossa (1mm de tamanho de malha) e, em seguida, através de uma peneira fina (tamanho de malha peneira 100 pm), sem agregados do constituintes das matérias-primas vegetais podem ser microscópica ou visualmente detectados no resíduo do filtro. A emissão

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172/271 bem-sucedida dos constituintes da matéria-prima também pode ser reconhecida ao preencher uma amostra da mistura de emissão é em um cilindro graduado em que, após um tempo curto, há uma separação de 3 fases ou, no caso de presença de lipídios, 4 fases facilmente distinguíveis. O tempo necessário para isso não deve exceder 4 horas.

[000454] Além disso, de acordo com a invenção, há o teste e ajuste opcional do pH da solução de emissão. Isso pode ser feito com base ou ácidos do estado da técnica, ácidos preferenciais são HCI ou ácido fórmico, bases preferenciais são NaOH ou ureia. Preferencialmente, a o pH da solução de emissão é 6.5 e 13.5, mais preferencialmente entre 7.0 e 12,5, e ainda mais preferencialmente entre 7,5 e 11.

[000455] O volume de água necessário para realizar a seguinte etapa do processo de acordo com a invenção é provido em um receptáculo adequado.

Métodos para realizar a etapa 2 do processo:

[000456] Em uma modalidade preferencial, a matéria-prima a ser tratada com um processo de abertura é colocado em contato com um volume da solução de abertura aquosa que, ao mesmo tempo, contém uma concentração de compostos de abertura suficiente para garantir desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima de acordo com a invenção e, por outro lado, garante-se a abertura, de acordo com a invenção, dos constituintes dissolvidos no volume de água. Uma verificação sobre se este critério é cumprido pode ser realizada usando os métodos descritos acima e abaixo. Os intervalos preferencias dos parâmetros de processo nos quais o método é preferencialmente realizado são, de outra maneira, idênticos àqueles descritos neste documento para realizar as etapas 2a) e 2b) do método.

[000457] Métodos de realização da etapa 3 do processo: Separação de matéria sólida da mistura de abertura da etapa 2b ou 2 para

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173/271 obter uma solução aquosa sem fibras de constituintes dissolvidos da matéria-prima vegetal.

Métodos para realizar a etapa 3 do processo:

[000458] Em uma modalidade particularmente vantajosa, uma separação da matéria sólida da mistura de abertura da etapa 2b ou 2) do processo é realizada na etapa 3) do processo. Isto pode ser feito com métodos conhecidos para separação de sólido/líquido. Dá-se preferência às técnicas de filtro que são particulares apropriadas para separar concentrações elevadas de fibras pequenas com um volume elevado da produção. Particularmente adequado para esta finalidade são dispositivos de filtragem que agitam simultaneamente o meio de filtro e/ou a mistura de separação, o que inclui, por exemplo, a vibração de peneira ou instalação de um transbordamento rápido da superfície da peneira. É preferencial realizar um processo de filtragem de dois estágios ou de vários estágios, uma vez que, por um lado, constituintes insolúveis diferentes que estão presentes na mistura de abertura podem ser separados entre si e, por outro lado, pode-se garantir que nenhuma ou praticamente nenhuma partícula maiores que o tamanho predefinido estarão no filtrado desta etapa do processo. Também são adequados dispositivos da peneira curvada, filtros de cinta ou prensas de filtro de câmara, um decantador de peneira, mas também técnicas centrífugas, tais como centrífugas ou decantadores. Portanto, é preferencial realizar uma pré-filtragem com uma peneira grosseira, uma filtragem fina com uma peneira fina e uma filtragem muito fina com uma peneira muito fina. Preferencialmente, uma tela grossa tem um tamanho de malha de tela de 1,0 a 4,0 mm, mais preferencialmente de 1,1 a 2,5 mm e mais preferencialmente de 1,2 a 2,0 mm. Uma peneira fina preferencial tem um tamanho de malha de peneira de 80 a 250 pm, mais preferencial de 90 a 180 pm e mais preferencial de 100 a 160 pm. Preferencialmente, uma peneira muito fina tem um tamanho de malha de tela de 5 a 80 pm, mais preferencialmente de 10 a 60 pm e mais

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174/271 preferencialmente de 15 a 30 pm. Dependendo da consistência do resíduo da tela ou do concentrado em processos centrífugos, uma quantidade residual de água contida neste pode mais ser reduzida, por exemplo, com um dispositivo da peneira de pressão ou prensa de parafuso. O teor e umidade residual da tela residual é preferencialmente <80% em peso, mais preferencialmente <60% em peso e mais preferencialmente <40% em peso.

[000459] As condições de processo preferenciais de acordo com a invenção são cumpridas quando os constituintes sólidos obtidos em um resíduo de filtro estão sem ou quase sem constituintes solúveis da matériaprima vegetal e podem ser facilmente separados em água. Além disso, de acordo com a invenção, os constituintes sólidos filtrados são obtidos de maneira muito condensada e, portanto, transportável. Com esta etapa do processo, uma solução sem fibras ou quase completamente sem fibras é obtida contendo preferencialmente > 98% em peso, mais preferencialmente > 99% em peso, e mais preferencial mente > 99,5% em peso da massa das proteínas originalmente presentes na matéria-prima. Neste documento, quase completamente sem fibras significa > 98% em peso. Isso pode ser verificado, por exemplo, com um medidor de fluxo de fibra (FiberLab, Valmet). Conforme usado neste documento, o termo matéria sólida descreve constituintes sólidos que não passam por um filtro de peneira com um tamanho de malha de 10 pm.

[000460] As outras condições do processo, tais como temperatura, duração de separação, taxa de fluxo, etc. podem livremente ser selecionadas. O filtrado e o resíduo de tela ou prensado das uma ou mais frações de resíduo são coletados ou introduzidos em receptáculos separados e adequados ou introduzidos nestes.

[000461] Processo para realizar a etapa 4) do processo: condensação/agregação/complexação dos constituintes dissolvidos da solução aquosa da etapa 3) para obter uma fase aquosa contendo condensados constituintes solúveis da matéria-prima.

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175/271 [000462] Em uma modalidade preferencial, esta etapa do processo envolve condensação, e/ou agregação e/ou complexação das proteínas dissolvidas e/ou outros compostos orgânicos e/ou inorgânicos dissolvidos do filtrado da etapa do processo anterior. O objetivo deste processo de condensação é provocar uma combinação de constituintes dissolvidos ou hidratados e, particularmente, das proteínas, com a formação de uma fase/massa condensada que pode ser separada por meio de técnicas de separação conhecidas e pode ser obtida tão pouca água quanto possível. Dá-se preferência a uma adição de um ou mais agente(s) de condensação adequado(s). Agentes de condensação adequados são, por exemplo, ácidos, entre eles, preferencialmente, ácidos orgânicos, tais como, por exemplo, ácido acético, ácido ascórbico, ácido cítrico, ácido láctico, ácido málico, mas também ácidos inorgânicos, tais como ácido fosfórico, além disso sais, tais como, por exemplo, NaCI, KCI, MgCI2, CaCI2 ou Na2SO4, AICI3, e também agentes complexantes, tais como EDTA, mas também adsorventes, tais como óxido de cálcio, óxido de magnésio, caulim ou outros minerais de argila. Também são preferenciais cátions bivalentes solúveis, preferencialmente sais de alumínio, cálcio e magnésio. Ademais, combinações dos agentes de condensação listados neste documento são vantajosas, tal como uma combinação de ácido cítrico e cloreto de alumínio. Mais preferencial são carbonates, tais como carbonato de sódio, bicarbonate de sódio ou carbonato de cálcio. Além disso, compostos de silicato, especialmente de sódio-metasilicato, ortosilicato de sódio, assim como outros silicatos solúveis. O pH das soluções aquosas contendo agentes de condensação dissolvidos pode, a princípio, ser escolhido livremente e depende da eficácia da condensação obtenível neste. Caso necessário, o pH da solução pode ser ajustado, por exemplo, com um tampão, que também pode ser adicionado a uma solução de agentes de condensação.

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176/271 [000463] A adequação pode prontamente ser apreciada por uma pessoa versada na técnica adicionando e misturando vários agentes de condensação às amostras da solução sem fibras do passo 3 do processo, em concentrações crescentes, e, em seguida, realiza-se um teste para a completude da condensação dos constituintes dissolvidos. Para este fim, ao sobrenadante após uma separação centrífuga do condensados um ou mais das soluções de condensação /agentes de condensação é/são adicionados e misturados.

[000464] Caso, após a sedimentação de pelo menos 10 minutos após a centrifugação renovada, não haja formas de sedimentos e a fase de água seja clara ou quase clara, uma condensação suficiente dos constituintes atingiu. Em uma modalidade adicional, a aplicação do(s) agente(s) de condensação é realizada como um sólido, dando-se preferência ao uso de um a forma pulverizada adicionada à mistura de reação. A condensação pode ser detectada após um curto tempo de permanência a olho nu. A seleção da concentração apropriada pode ser feita por centrifugação de uma solução de amostra que sofreu condensação e tratar o sobrenadante novamente com agentes de condensação iguais ou diferentes. Caso isto não permita a formação de qualquer condensado/agregado/complexo visível e/ou separado, a solução contém < 6% em peso, preferencialmente < 4% em peso e mais preferencialmente < 2% em peso de proteínas.

[000465] Preferencialmente, os agentes de condensação são completamente dissolvidos em água preferencialmente sem de íons ou desionizada. A concentração do agente de condensação depende das condições do processo e deve ser determinada individualmente. Em geral, é preferencial um intervalo de concentração de 1 mmol a 5 mol/l, mais preferencialmente entre 100 mmol e 3 mol/l e mais preferencialmente entre 200 mmol e 2 mol/l. O volume da solução com um ou mais agente(s) de condensação ou, no caso em que agentes de condensação são fornecidos

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177/271 com diferentes soluções aquosas, é realizado de maneira contínua ou descontínua, gota a gota ou por jateamento. Preferencialmente, uma agitação da mistura de reação é realizada sob condições de fluxo levemente turbulentas ou laminares, o que evita uma desintegração da formação de condensados/agregados/complexos. Preferencialmente, realiza-se uma mistura completa da mistura reacional. Preferencialmente, realiza-se um controle de processo por inspeção visual do progresso de condensação ou um monitoramento de processo ao determinar o grau de turbidez da fase de água esclarecida que se forma. A completude da condensação/agregação/complexação dos compostos dissolvidos pode ser facilmente verificada pelo método descrito acima e, caso apropriado, um ou mais dos agentes de condensação podem ser adicionados à solução racional. A duração da mistura é, em princípio, livremente selecionável. Em uma modalidade preferencial do método, isto é realizado apenas durante a duração da adição de um ou mais agente(s) de condensação ou durante uma duração de 10 segundos e 5 minutos, mais preferencialmente entre 20 segundos e 2 minutos.

[000466] A temperatura na qual condensação e/ou agregação e/ou complexação é realizada pode, a princípio, ser escolhida livremente. É preferencial uma temperatura entre 6^o e 90 °C, mais preferencial entre 10° e 60 °C e mais preferencial entre 18° e 40 °C. Dá-se preferência à configuração de um intervalo de pH específico, o pH ideal resulta da seleção ou da combinação com o(s) agente(s) de condensação. A faixa de pH ideal pode ser determinada pelo método descrito acima. O pH da solução aquosa contendo compostos dissolvidos, em que a condensação, e/ou agregação e/ou complexação das proteínas dissolvidas e/ou outros compostos dissolvidos de acordo com a invenção é realizada, fica, preferencialmente, em um intervalo entre 5,5 e 13, mais preferencialmente entre 6 e 12, mais preferencialmente entre 6,5 e 11.

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178/271 [000467] Em uma modalidade particularmente preferencial, uma vida útil é mantida após a adição de um ou mais agentes de condensação em que nenhuma ou apenas mistura mínima da mistura ocorre.

[000468] De maneira análoga, conforme o método descrito neste documento, o tempo necessário para realizar a fase de condensação pode ser determinado, o qual fica preferencialmente entre 5 minutos e 10 horas, mais preferencialmente entre 10 minutos e 5 horas e mais preferencialmente entre 15 minutos e 2 horas. Caso a vida útil deva ser reduzida a um mínimo, a duração mínima da vida útil após a adição do agente do agente de condensação pode ser facilmente determinada com base em uma amostra que é centrifugada e em que, de maneira análoga, conforme descrito acima, alcançar a totalidade da condensação, e/ou agregação e/ou complexação pelo(s) agente(s) de condensação está verificada.

[000469] A fase de condensação é preferencialmente realizada em temperaturas ambiente, preferencialmente uma temperatura variando entre 15 ° e 40 °C. Em outras modalidades preferenciais, isso ocorre a uma temperatura entre 5 ° e 15 ° C, por um lado, e entre 40 ° e 90 °C, por outro. A seleção de uma temperatura reduzida pode ser vantajosa, por exemplo, na recuperação de compostos termolábeis. A escolha de uma temperatura alta, por exemplo, 60 °C, pode ser escolhida, por exemplo, para matar germes na carga microbiana da matéria-prima, por exemplo, na forma de uma pasteurização. Por outro lado, o aquecimento também pode desativar alérgenos e certas toxinas assim como compostos antinutritivos. Em uma modalidade preferencial do método, as proteínas condensadas/agregadas/complexadas são tornadas recuperáveis na forma de um sedimento. A saída da fase de sedimento é preferencialmente conseguida através de uma saída de fundo e é alimentada a uma sequência de processo adicional.

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179/271 [000470] Processo para realizar a etapa 5) do processo: Separação das matérias-primas vegetais solúveis condensadas da etapa 4) para obter um condensado desidratado da etapa 4) e uma fase de água de processo clarificada.

[000471] Em uma modalidade preferencial do processo, os compostos condensados/agregados/complexados da etapa 4) de processo são desidratados para liberá-los de água de processo ligada, para purificar, condicionar e/ou transportar facilmente ou para formulá-los. Desidratado, neste contexto, significa que os compostos orgânicos são parcialmente liberados da água ligada. O sedimento obtenível a partir do passo 4) do processo é preferencialmente presente como uma suspensão até uma massa viscosa semelhante a creme. É preferencial uma desidratação que é realizada por meio de técnicas de processo de filtragem. É preferencial uma aplicação em um filtro de cinto. Os filtros preferenciais têm um tamanho de malha de tela de 50 a 500 pm, mais preferencialmente de 80 a 350 pm e mais preferencialmente de 100 a 320 pm. Preferencialmente, usa-se pano de filtro feito do polipropileno ou de outras linhas de polímero hidrofóbicos. São preferenciais filtros de correia ou filtros de câmara, ou prensas de filtro e prensas de filtro de câmara, asso, como filtros de banda a vácuo. Também são preferenciais processos centrífugos, centrífugas ou decantadores são particularmente adequados. O teor de água residual da massa de condensado desidratado obtenível pode ser selecionado de maneira específica para o processo, de modo que, por exemplo, uma massa proteica ou espalhável ou dimensionalmente estável seja obtida. A princípio, deseja-se uma separação da água de processo ligada tão completa quanto possível. Ao usar um decantador, a separação é preferencialmente realizada em > 2.000 * g, mais preferencialmente > 3.000 * g, e mais preferencialmente > 3.500 * g. A residência em um decantador é preferencialmente > 10 segundos, mais preferencialmente > 20 segundos e

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180/271 mais preferencialmente > 30 segundos. Mais preferencial é um processo de prensagem para remover a água de processo ligada.

[000472] Preferencialmente, a desidratação é alcançada usando um dispositivo de filtro com um tecido de filtro permeável à água/material. Preferencialmente, a massa condensada ou já desidratada que se localiza, por exemplo, em uma câmara de filtro, é colocada sob pressão, em que o teor de umidade residual pode ser reduzido ao nível desejado.

[000473] É preferencial realizar o processo em temperaturas ambiente em uma escala entre 15 ° e 40 °C. Em modalidades vantajosas adicionais, podem ser selecionadas temperaturas que variam entre 5 ° e 15 °C e entre 40 ° e 80 °C.

[000474] Dá-se preferencia a obter uma massa desidratada com um teor de umidade residual de <90% em peso, mais preferencialmente <80% em peso, mais preferencialmente <70% em peso, ainda mais preferencialmente <60% em peso e ainda mais preferencialmente <40% em peso.

[000475] Em uma modalidade preferencial, um ou mais processos de limpeza e/ou condicionamento e/ou funcionalização são/são realizados antes, durante e/ou após a desidratação, a qual é preferencialmente realizada em um processo de fluxo de lateral. Em uma modalidade preferencial, para esta finalidade, a massa condensada ou desidratada é aplicada em uma correia de filtro em uma determinada espessura da camada e, com ou sem a adição de um outro filtro a esta camada, um líquido e/ou um vapor e/ou um gás é fluído através dele por baixo ou por cima. A ressecarem de água pode ser feita antes ou com outro método de secagem. O líquido preferencial para este fim pode ser água ou um solvente orgânico. Os solventes orgânicos preferenciais são, por exemplo, álcoois. O vapor pode ser vapor d'água ou o vapor de um solvente. O intervalo de temperatura preferencial é entre 40° e 250 °C, mais preferencial entre 50^Q e 180 °C e mais preferencial entre 60 °C e 140 °C. O

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181/271 gás preferencial pode ser, por exemplo, nitrogênio ou dióxido de carbono. O fluxo de volume preferencial e a duração do fluxo devem ser determinados individualmente com base nos valores dos parâmetros a serem alcançados. Em uma modalidade preferencial adicional, o condicionamento é realizado ao adicionar um ou mais compostos inorgânicos ou orgânicos aos meios supracitados, os quais fluem através da massa condensada/desidratada com a corrente portadora.

[000476] Os constituintes solúveis des id ratados/f rações proteicas obtidas podem ser usados diretamente em/para uma aplicação ou podem ser armazenados ou processados posteriormente. O armazenamento, que ocorre em receptáculos adequados, é preferencialmente realizado em condições refrigeradas, preferencialmente < 10 ^QC, mais preferencialmente <8 ^QC e mais preferencialmente < 6 ^QC.

[000477] Em uma modalidade adicionalmente preferencial, realizase uma secagem completa da massa obtenível. Isto pode ser feito, por exemplo, na forma de uma granulação sob ar quente ou um vácuo, de acordo com métodos conhecidos. Dá-se preferência a suspender a massa já desidratada em água ou uma solução líquida com teor de sólidos preferencialmente de 10 a 40% em peso. A suspensão é preferencialmente pulverizada ou liofilizada. Tais métodos são conhecidos pela pessoa versada na técnica. Como resultado, são obtidas misturas em pó, concentrados ou isolados. Preferencialmente, o principal componente desses produtos são proteínas. Entretanto, outras técnicas e processos de secagem do estado da técnica e podem ser usados.

[000478] Métodos para realizar da etapa 6) do método: A etapa 6) do medo visa fornecer e/ou purificar a fase de água de processo clarificada de etapa 5) do processo, como para limpeza da fase de processo de reciclagem de água do processo de etapa 6) e obter uma fase de água de processo clarificada e purificada, que é subsequentemente reutilizada no processo como uma fase de água de processo, preferencialmente em uma

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182/271 ou mais das etapas 2a) e/ou 2b) ou 2) do processo ou em um procedimento de fluxo lateral.

[000479] Em uma modalidade preferencial, nesta etapa de processo, uma fase de água de processo para um método de processo de fluxo lateral é fornecida a partir da fase de água de processo clarificada obtida a partir da etapa 5) de processo e/ou uma etapa de processo de fluxo lateral. Para esta finalidade, nesta etapa do processo, a matéria preferencialmente suspendida e as partículas opcionalmente muito finas ainda presentes são removidas da água de processo. Preferencialmente, métodos do estado da técnica são usados para esta finalidade. Filtros finos e ultrafinos do estado da técnica são particularmente adequados para esta finalidade. Como resultado, pode ser obtida uma fase de água sem turbidez.

[000480] Na modalidade preferencial do processo da etapa 6) do processo, uma fase de água de processo de um método de processo de fluxo lateral é transmitida a um receptáculo adequado. Em uma modalidade preferencial adicional, a fase de água de processo desta etapa de processo é purificada na etapa 6 do processo. As respectivas fases de água de processo são purificadas individualmente, mas também é possível combinar as fases de água de processo diferentes.

[000481] Em uma modalidade, eletrólitos tais como sódio, potássio, cálcio, cloreto, ferro, cobre, etc. são removidos, por exemplo, por eletrodiálise ou compostos de troca iônica. Em uma modalidade adicional, as toxinas e/ou as substâncias perigosas são removidas por meio de uma tecnologia de processo de adsorção, tal como uma cromatografia em coluna ou uma passagem de carvão ativado. Em uma modalidade adicional, os compostos termolábeis tais como enzimas, proteínas, lectinas ou micro-organismos ou esporos são inativado e/ou desnaturado aquecendo a água de processo a ser purificada preferencialmente a > 60 °C. A temperatura e duração exatas do aquecimento dependem do tipo e

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183/271 quantidade de compostos a serem inativados/desnaturados. Em uma modalidade adicional, realiza-se uma redução ou remoção de um ou mais agentes condensadores a partir da fase de água de processo a ser purificada. Os métodos que possíveis para esta finalidade devem ser selecionados em cada caso para o respectivo composto. Entre os métodos possíveis e conhecidos do estado da técnica estão, por exemplo, titulação com um ácido ou uma base, adição de um agente complexante ou neutralizador, implementação de um processo de diálise, particularmente uma eletrodiálise ou uso de um processo de adsorção. Preferencialmente, nesta etapa de processo, são removidos e obteníveis compostos inorgânicos e/ou orgânicos são separados e, assim, aromas, substâncias amargas, agentes corantes, toxinas e substâncias nocivas ou compostos orgânicos que pertencem a compostos orgânicos, conforme definido neste documento. Para este efeito, os métodos descritos acima são aplicáveis, particularmente métodos tais como cromatografia em coluna, diálise ou uso de uma reação de complexantes.

[000482] Preferencialmente, durante a purificação de uma das fases de água de processo, não há remoção/redução dos aminoácidos dissolvidos e/ou peptídeos ainda aqui presentes.

[000483] Com esta etapa do processo, obtém-se uma fase de água de processo clarificada e purificado, que não contém ou quase não contém: matéria suspensa, turbidez, toxinas, compostos nocivos e microrganismos, incluindo esporos e agentes de condensação e, caso necessário, de eletrólitos ou agentes corantes ou compostos orgânicos.

[000484] Preferencialmente, a fase de água de processo clarificada e purificada contém < 3% em peso, preferencialmente < 1,5% em peso e mais preferencialmente < 0,5% em peso de compostos orgânicos, os quais não correspondem qualquer dos aminoácidos dissolvidos e/ou peptídeos usados de acordo com a invenção.

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184/271 [000485] A fase de água de processo clarificada e purificada preferencial contém aminoácidos dissolvidos e/ou peptídeos usáveis em uma aplicação do processo nova/adicional. É particularmente preferencial uma modalidade do método na qual os peptídeos e/ou aminoácidos dissolvidos são peptídeos e/ou aminoácidos catiônicos dissolvidos.

[000486] Preferencialmente, a fase de água clarificada e/ou clarificada e purificada do processo é armazenada obtenível com as etapas do processo é armazenada em receptáculos adequados, armazenada temporariamente ou é diretamente reutilizada. Em uma modalidade, a fase de água clarificada e/ou clarificada e purificada do processo é resfriada durante o período de armazenamento. Dá-se preferência para resfriamento a < 10 °C, mais preferivelmente a < 8 °C e mais preferivelmente a < 6 °C. A vida útil da fase de água de processo clarificada é, preferencialmente, > 7 dias, mais preferencialmente > 14 dias e mais preferencialmente > 4 semanas. A vida útil, neste contexto, significa a ausência de germes, patógenos ou toxinas potencialmente prejudiciais, em uma concentração prejudicial à saúde. A fase de água clarificada e/ou clarificada e purificada do processo adequada para reutilização na produção de alimentos. A fase de água clarificada do processo pode ser devolvida ao processo nas várias etapas do processo por meio de uma bomba e um sistema de tubulação adequados.

Reutilização de fases de água de processo clarificadas e/ou clarificadas e purificadas.

[000487] Em uma modalidade preferencial do método, a reutilização das fases de água do processo é realizada em uma das execuções da etapa 6) do processo.

[000488] Em uma modalidade preferencial do método, a fase de água de processo clarificada da etapa 6) do processo é alimentada à mistura reacional/receptáculo de reação da etapa 3-I) do processo de fluxo lateral na quantidade e temperatura específicas do processo.

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185/271 [000489] Em uma modalidade adicional e preferencial, a fase de água de processo clarificada que foi reutilizada em um método de processo fluxo lateral, a qual obtida na etapa 6) do processo, é alimentada sem purificação a uma das etapas principais 2a), 2b), ou 2) ou 3) do processo. Isso pode ser feito em qualquer razão de mistura com uma fase de água fresca.

[000490] Em outra modalidade preferencial do método, a fase de água de processo clarificada e purificada da etapa 6) de processo é fornecida à etapa 2a) do processo, fornecendo o líquido para dissolver os aminoácidos e/ou peptídeos de acordo com a invenção em um receptáculo adequado e misturar com os compostos de abertura até que sejam completamente dissolvidos. Em uma modalidade particularmente preferencial e adicional, a fase de água de processo da etapa 6) do processo individual ou em conjunto com uma fase de água fresca é alimentada na etapa 2b) do processo na forma de um volume de emissão aquoso.

[000491] No caso da execução alternativa da etapa 2) do processo, a fase de água de processo de etapa 6) pode ser usada para dissolver os aminoácidos e/ou peptídeos e para emitir constituintes desconectados/destacados das matérias-primas.

[000492] Em uma modalidade preferencial, a fase de água de processo da etapa 6) é adicionada a um dentre os procedimentos de processo de fluxo lateral. Dá-se preferência a uma linha de entrada/alimentação às etapas 3-I) e/ou 4-I) do processo de fluxo lateral.

[000493] A adequação para reutilização nas várias etapas do processo pode ser demonstrada, por exemplo, na medida em que não há diferenças qualitativas e/ou quantitativas entre os produtos obtidos do processo ou do processo de fluxo lateral em comparação ao uso de fases de água fresca.

Método para realizar métodos de processo de fluxo lateral

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186/271 [000494] Com as modalidades do processo de acordo com a invenção, obtêm-se frações de produto que podem ser usadas diretamente para uso ou um valor agregado desses produtos pode ser alcançado ao realizar um dos métodos do processo de fluxo lateral de acordo com a invenção para purificação, condicionamento ou funcionalização, ou para alterar a composição, ou ligação/incorporação de compostos desta. Vantajosamente, as frações de produto obteníveis podem, a princípio, serem tratadas com os mesmos métodos do processo/etapas do processo e com os mesmos dispositivos de produção usados nos métodos principais do processo.

[000495] No sistema aqui escolhido, realiza-se classificação da seguinte maneira: o primeiro número refere-se à etapa de procedimento, o método de execução é classificado com um sufixo, por exemplo, -I e as subetapas do processo são numeradas alfabeticamente. Com os métodos de acordo com a invenção, os produtos obtidos ou obteníveis a partir dos principais métodos de processo são vantajosamente purificados/refinados e/ou condicionados/funcionalizados/enriquecidos com um ou mais compostos(s) e/ou separados/ordenados, para torná-los acessíveis para processamento posterior ou aplicação direta. Os processos são realizados como uma opção e podem ser realizados simultânea ou independentemente no que diz respeito ao tempo para o procedimento principal do processo e entre si. Em uma modalidade preferencial do método, as seguintes etapas opcionais do método podem ser realizadas: etapa 3-I) do processo de fluxo lateral:

a) purificação, b) tratamento de superfície, c) modificação/incorporação de compostos de/para matéria sólida, obtidos a partir da etapa 3) do processo [000496] Etapa 4-I) do processo de fluxo lateral:

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a) purificação, b) tratamento de superfície, c) modificação/introdução de compostos de/para material orgânico desidratado, obtidos a partir da etapa 4) do processo [000497] A matéria sólida da etapa 3) do processo é preferencialmente uma mistura de carboidratos complexos, fibras à base de celulose e frações de casca ricas em lignina. A massa orgânica desidratada da etapa de processo 4) é preferencialmente proteína desidratada.

[000498] As seguintes execuções de processo podem ser realizadas em conjunto em cada etapa do processo ou separadamente e em momentos diferentes. Os parâmetros específicos do processo podem ser facilmente adaptados por uma pessoa versada ao produto particular a ser tratado/formulado.

[000499] Em uma modalidade do processo, a matéria orgânica é purificada, preferencialmente ao ser delimitada por um material filtrante e preferencialmente inserida em um banho de um meio de limpeza líquido. Em uma modalidade adicional e preferencial, o material orgânico, preferencialmente localizado dentro ou envolto em um material filtrante, é enxaguado com um meio de limpeza. Entretanto, também é possível a ressuspensão na solução de limpeza. O meio de limpeza preferencial é água, adicionalmente um ou mais álcoois em qualquer razão de mistura com água. O meio de limpeza pode conter compostos inorgânicos e/ou orgânicos, preferencialmente de maneira dissolvida, os quais facilitam a remoção de compostos inorgânicos e/ou orgânicos ainda presentes no volume.

[000500] Em uma modalidade preferencial e adicional, são introduzidos os compostos inorgânicos e/ou orgânicos que condicionam a massa orgânica e/ou funcionalizam e/ou em que estes compostos são combinados/ligados físico-quimicamente com a massa orgânica. Consequentemente, pode ser alcançada/produzida uma multiplicidade de efeitos vantajosos sobre/nos constituintes contínuos/massa orgânica. Estes

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188/271 incluem, mas não estão limitados a: efeitos superficiais que podem ser classificados como antiestáticos, hidrofílicos, hidrofóbicos, oleofílico, anfifílicos, eletrostáticos com carga superficial positiva e/ou negativa, higroscópico e/ou condutivo. Várias combinações das propriedades de superfície supracitadas também são possíveis. As propriedades de superfície desejadas e a seleção dos compostos que podem ser usados para esta finalidade dependem da aplicação dos produtos condicionados e/ou funcionalizados com este.

[000501] A incorporação de e/ou ligação dos compostos inorgânicos e/ou orgânicos para alcançar tais efeitos é preferencialmente realizada ao dissolver um ou mais compostos em um meio líquido adequado e o líquido colocado em contato com ou penetrado pelos produtos de maneira análoga aos métodos anteriores para purificar os produtos. O tempo de permanência, concentrações e condições de reação dependem das propriedades desejadas do produto e devem ser determinadas em cada caso. Os meios líquidos preferenciais são água, álcool ou misturas destes.

[000502] Os compostos preferenciais que podem ser usados para condicionamento/funcionalização incluem, entre outros, aminas, por exemplo, betaína, adicionalmente amidas, imidas, imidazóis, triazóis, melamina, creatina, creatinina, carnitina, adicionalmente, ácidos orgânicos, tais como ácido acético, ácido tartárico, ácido láctico, ácido málico, ácido maleico, ácido glucônico, ácido nitriloacético, ácido esteárico ou oleico, adicionalmente ésteres de ácidos graxos, mono/diglicerídeos, fosfolipídios, glicolipídios, gliceroglicolipídeos, aminoácidos (especialmente arginina, lisina e histidina), mono, di ou polipeptídeos, tais como peptídeo RDG. Além disso, são possíveis compostos de açúcar, tais como dextrose ou frutose, mas também funcionalizações de superfície macromolecular, por exemplo, com polissacarídeos, tais como polidextrinas ou amido. Além disso, derivados de celulose, tais como metilcelulose.

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189/271 [000503] Entretanto, também pode ser realizada uma funcionalização superficial por acúmulo de compostos reativos ou promovedores de reação em/sobre as fibras à base de celulose/conchas ricas em lignina/compostos da composição orgânica, por exemplo, com carbonates, tais como sódio bicarbonate ou silicates, tais como o metassilicato de sódio.

[000504] Mais preferencial é a ligação/incorporação de compostos na forma de micro-/nano-emulsões. É particularmente preferencial uso de nano-emulsões de peptídeos ou aminoácidos catiônicos, tais como arginina ou lisina, com ácidos orgânicos, tais como ácido linolênico ou ácido ascórbico. Caso desejado, pode ser realizado um pré-tratamento das superfícies, por exemplo, para aumentar a reatividade, usando processos do estado da técnica, tais como, por exemplo, um álcool, um agente oxidante ou redutor, tal como, por exemplo, um ácido, um alcalóide ou H2O2.

[000505] As técnicas de umidificação supracitadas podem, entre outras, incluir também uma fase de vapor, nas quais os compostos supracitados ou outros podem ser dissolvidos.

[000506] Caso uma etapa de técnica úmida tenha sido realizada, uma das técnicas supracitadas pode ser usada para descarregar/separar a fase de solução líquida. É preferencial a filtragem de prensa ou filtragem a vácuo.

[000507] Caso seja desejada uma formulação dos produtos obtidos, pode ser realizado um processamento adicional. Assim, por exemplo, a secagem pode ser realizada ao aplicar as fases de produto a um dispositivo de secagem por correia. Além disso, uma suspensão pode ser preparada com um volume de água adequado e um sólido pulverulento pode ser obtido por meio de secagem por pulverização ou formação de granulação.

Métodos para testar as propriedades do produto

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190/271 [000508] A capacidade de retenção de água pode ser determinada por métodos do estado da técnica. Em um dos métodos, o teor de água de uma amostra de 0,5 g é determinado e este é suspenso em um balão Erlenmeyer de 100 ml em 50 ml de água destilada. Após agitação durante 1 hora a 20 °C, a fase de água livre é removida filtrando-a através de uma frita de vidro G3; em seguida, em conjunto com a frita de vidro, o material de amostra é centrifugado em 2.000 g durante 15 minutos. São determinadas a quantidade de líquido centrifugado e o peso da amostra. O valor de retenção de água (WRR) é calculado de acordo com a seguinte fórmula [000509] A capacidade de retenção de óleo pode ser determinada analogamente usando uma fase lipídica líquida, por exemplo, um óleo parafínico.

[000510] A solubilidade em água (NSI) de proteínas é determinada de acordo com o método padrão AOCS 1990, (Daun e DeClercq, 1994) Aplicações [000511] Os métodos de processo de acordo com a invenção podem, a princípio, serem usados com todas matérias-primas biogênicas. As matérias-primas vegetais preferenciais podem estar na forma de matérias-primas vegetais entremaduras, amadurecidas, maduras, envelhecidas ou até mesmo danificadas. As matérias-primas vegetais contaminadas ou estragadas também podem ser usadas para recuperar o processo principal e produtos de processo de fluxo lateral da presente invenção, rendendo, desse modo, os constituintes principais da matériaprima na forma pura.

[000512] A matéria-prima vegetal pode estar em forma intacta, danificada, esmagada, descascada, prensada, moída ou desintegrada. Particularmente, são adequados grumos ou farinha. Particularmente, também são adequados resíduos, resultando, por exemplo, após uma extração mecânica de óleos, no denominado bagaço oleaginoso. Também

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191/271 são adequadas matérias-primas vegetais que foram submetidas previamente a um processo de extração térmica e/ou líquida, por exemplo, com um álcool ou um solvente orgânico, tal como hexano. Também são adequadas matérias-primas vegetais nas quais se realiza um tratamento térmico. Isso também inclui produtos vegetais que são obtidos a partir de um processo de digestão e/ou fermentação, particularmente se forem resíduos, tais como resíduos de cervejaria (por exemplo, na forma de grãos gastos ou farinha de grão) ou bagaço de produção de cidra de maçã ou bagaço de azeitona. Além disso, resíduos de grãos de cacau.

[000513] Dá-se também preferência aos resíduos prensa que resultam, por exemplo, da extração de sumos (por exemplo, sumo de maçã, tomate ou cenoura) ou bagaço, por exemplo, de uvas ou maçãs ou extratos, conforme obtidos na produção de geleias ou licores (por exemplo, geleia de amora, cassis).

[000514] Além disso, podem ser usados produtos resultantes de descamação, descascamento ou remoção de matérias-primas vegetais.

[000515] As matérias-primas vegetais que podem ser usados para qualquer um dos métodos da invenção incluem, portanto, todas as sementes de plantas, tais como linhaça, sementes de papoila, chia, amaranto, pimenta, tomate, anis, pia; grãos, tais como colza, camelina, aveia, cânhamo, trigo, trigo sarraceno, centeio, cevada, milho, girassóis, verduras, pinhão-manso; sementes/epispermas, por exemplo, maçãs, peras, uvas, laranjas, cerejas, ameixas, damascos, pêssegos, ervilhaca, nêspera, ameixa mirabelle, sorvas, abóboras, melões, abacates; leguminosos, tais como soja, favas, feijão, brotos de feijão ou feijão vermelho, ervilhas, lentilhas, tais como, por exemplo, tremoços de lentilha ou sementes de gergelim; legumes, tais como couve-flor, brócolis, couverábano, aipo, abobrinha, páprica, alcachofras ou quiabo; plantas de beterraba, tais como cenouras ou beterraba sacarina; frutas, tais como maçãs, peras, marmelo, bananas, fruta-pão, manga, kiwi, maracujá,

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192/271 melões, maracujá, figos, abóbora, abacaxi, abacate, azeitonas, manga, chuchu, goiaba, mamão, tamarilho, maçã marmota, fruto de uva, laranjas, limões ou uvas; bagas, tais como rosa mosqueta, groselhas, mirtilos, amoras silvestre, morangos, sabugueiro, groselhas, cranberries, amoraspretas, amoras, maçãs, framboesas, sandorn; plantas tuberosas e raízes, tais como batatas, beterraba, batata, cúrcuma, mandioca, rábano, aipo, rabanetes, gengibre, batata-baroa, taro, wasabi, yacon, cercefi , espargos, pastinaca, mostarda, alcachofra de Jerusalém, taboa, couve-nabo, angélica siberiana, inhame raiz, inhame, raiz de girassol, garra do diabo ou ginko; assim como pepinos, tais como pepino pequeno ou de salada, assim como berinjela ou abobrinha; nozes, tais como amêndoas, avelãs, amendoins, nozes, castanha de caju, castanha do Pará, nozes, pistache, castanheira, castanhas doces, tamareira. Além disso, cana.

[000516] Os produtos produzidos de acordo com a invenção podem, a princípio, ser usados em todas as áreas da vida, assim como em processos industriais e sequências de processo.

[000517] As frações proteicas obteníveis podem ser usadas, por exemplo, como alimentos ou suplementos nutricionais. Além disso, estas podem ser usadas como um agente de formulação em preparações alimentícias. Também são adequadas para nutrição animal. O processo também pode ser usado para remover aromas e/ou sabores e, particularmente, para remoção de amargor das matérias-primas ou constituintes das matérias-primas.

[000518] As fibras à base de celulose obtidas e produzidas pelo processo da presente invenção são particularmente adequadas para aplicações de nutrição humana. Particularmente, é adequado como um aditivo alimentar dietético para preparações alimentares com redução de calorias. Além disso, fibras à base de celulose são adequadas para redução de peso dietético. Adicionalmente como um substituto de ou para a redução de carboidratos solúveis, tais como pectinas ou amido, em preparações

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193/271 alimentares. Além disso, como substituto de ou para reduzir óleos ou gorduras em preparações alimentares. Fibras à base de celulose são adequadas para regular a atividade intestinal e alterando/suavizar a consistência das fezes. Além disso, podem ser usadas como um antioxidante dietético. Fibras à base de celulose também podem ser usadas em animais para controle de fezes e redução de peso dietético. Além disso, fibras à base de celulose são adequadas para espessamento e estabilização de alimentos líquidos ou dispersíveis e preparações alimentares. As fibras à base de celulose aumentam a capacidade de ligação e retenção de água das preparações alimentares. Consequentemente, fibras à base de celulose também são adequadas para manter o teor de água em alimentos ou preparações alimentares ou mantêlos frescos e reduzir o risco de desidratação durante longos períodos de tempo. Além disso, fibras à base de celulose podem ser usadas para incorporar e/ou estabilizar substâncias/compostos ou microrganismos em alimentos ou preparações alimentares. Isto possibilita, por exemplo, estabilizar/distribuir compostos lábeis, tais como vitaminas ou antioxidantes, em alimentos ou preparações. Além disso, microrganismos que exibem aumento de atividade metabólica, tais como leveduras ou bactérias que quebram ácido láctico, podem ser introduzidos em alimentos. Essas propriedades das fibras à base de celulose também podem ser usadas para cultivar algas ou outros microrganismos e usá-los para produzir substâncias/compostos ou gases com maior eficiência. Fibras à base de celulose produzidas de acordo com a invenção são particularmente adequadas para prepara loções/cremes/pomadas ou pastas para aplicações na pele ou membranas mucosas. Estas melhoram a retenção de água na superfície da pele e das membranas mucosas, também melhoram a emulsionabilidade de compostos hidrófilos e lipofílicos, assim como a incorporação de compostos como antioxidantes ou compostos solares e levam a melhorias na suavidade da pele e de áreas mocosas. Além disso,

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194/271 as fibras à base de celulose são muito bem adaptadas como agentes de separação para produtos alimentícios/alimentos, os quais são cozidos em altas temperaturas com calor direto ou indireto, tal como assamento, cozimento, grelhamento ou fritura. Assim, fibras à base de celulose são aplicáveis como um agente de separação ou como um substituto para pães/migalhas de pão, por exemplo, em preparações de carne ou peixe, e produtos de carne ou peixe, batata ou preparações de massa. Além disso, fibras à base de celulose são adequadas para formular ou preservar outros nutrientes ou ingredientes alimentares. Este é o caso particularmente na produção de produtos proteicos, tais como concentrados de proteínas ou isolados. Entretanto, preparações com óleos/gorduras e/ou carboidratos solúveis ou complexados ou aromas e sabores podem ser preparadas e/ou formuladas e/ou armazenadas com as fibras à base de celulose de acordo com a invenção. Além disso, fibras à base de celulose são apropriadas para criar uma sensação duradoura de umidade em membranas mucosas. Portanto, fibras à base de celulose são particularmente adequadas para tratar uma mucosa oral seca. Além disso, fibras à base de celulose são adequadas para reduzir odores/aromas; particularmente, são adequados para reduzir ou prevenir halitose.

[000519] Frações de casca ricas em lignina, por exemplo, são úteis para adsorção e/ou armazenamento/transporte de fases lipídicas. Além disso, é preferencial seu uso para melhorar a capacidade de ligação de água de solos, particularmente solos cultivados. Além disso, são úteis para formular produtos de alimentos para animais de estimação.

[000520] Além disso, são obtidas frações de casca ricas em lignina, as quais, devido à alta capacidade de ligação à água e à degradabilidade natural e biocompatibilidade, podem ser usadas para melhorar a qualidade do solo, especialmente no cultivo de culturas. Mas também podem ser usados para captação/separação de óleo devido a sua alta ligação a óleo e capacidade de absorção.

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195/271 [000521] Os carboidratos complexos obteníveis são preferencialmente moídos a matérias-primas para alimentos na forma de uma farinha ou amido. Como tal, eles são adequados para preparações alimentares para seres humanos e animais. Estas farinhas também não contêm sabores estranhos.

[000522] O processo de acordo com a invenção possibilita obter frações proteicas a partir de uma ampla variedade de matérias-primas em uma forma inodora, com sabor neutro e que pode ser preparada como um concentrado ou isolado, em consistência em pó e seca a líquida. Portanto, os produtos proteicos obteníveis podem ser usados em todas as áreas da vida, especialmente para nutrição de seres humanos e animais. Além disso, produtos combinados podem ser produzidos com propriedades de produto melhoradas em relação à produção e formulação de alimentos ou preparações alimentares.

[000523] Dá-se preferência à produção de produtos sem transgênicos obtidos a partir de matéria-prima vegetais sem transgênicos.

Figuras

A FIG. 1:

[000524] Exemplo de uma execução de processo com reciclagem de fases de água de processo. As etapas da etapa I do processo são realizadas para tratamento do fluxo principal e a etapa II de processo para tratamento dos métodos de método de processo de fluxo lateral. A matériaprima é preenchida a partir do reservatório v1 no receptáculo de reação R1. A partir do tanque de armazenamento V2, adiciona-se uma fase de água na qual os aminoácidos e/ou peptídeos são dissolvidos (solução A/P) ao recipiente de reação R1 e mistura-se com a matéria-prima. Na etapa 2b) do processo, uma fase de água proveniente do reservatório V3 é preenchida no receptáculo de reação R1 e a mistura racional é misturada.

[000525] Na etapa 3, a matéria sólida é separada com um dispositivo de separação de fase, a matéria sólida obtida é transferida ao

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196/271 recipiente reacional R3 e a fase líquida é alimentada ao receptáculo de reação R2. Na etapa 4, uma solução aquosa contendo um agente agregador é alimentada no receptáculo de reação R2 e as fases são misturadas. Na etapa 5, os compostos solúveis condensados são, em seguida, separados e desidratados com um dispositivo de separação de fase. A fase com contendo compostos solúveis desidratados é preenchida no receptáculo de produto P1. A fase clarificada separada da água de processo é direcionada ao tanque de armazenamento V5 ou V5a. Em seguida, as seguintes sequências de processo são possíveis na etapa 6:

1. Transferência da fase de água de processo (PWP) clarificada a partir do V5a no receptáculo de reação R3 por mistura, em que os sólidos separados na etapa 3-l.a são combinados com os aqueles separados na etapa 3). Subsequentemente, a separação de uma fração de matéria sólida na etapa 3-l.b. Os sólidos separados são preenchidos no recipiente de produto P2. O eluído/filtrado desta etapa é alimentado a um processo de separador ciclônica na etapa 3-l.c e os sólidos separados são removidos da fase de água por meio de uma técnica de separação e preenchidos em recipientes de produto P3 e P4. As PWPs são alimentadas em conjunto ou separadas ao tanque de armazenamento V5b.

2. Transferir a PWP a partir do tanque de armazenamento V5 ou V5b ao receptáculo de reação R4, em que se realiza uma limpeza. Subsequentemente, a PWP tratada é direcionada ao tanque de V5c.

[000526] Para a reutilização da PWP, usam-se a PWP clarificada e limpa do tanque de armazenamento V5c, que pode conter a PWP clarificada, reciclada e, em seguida, limpa em uma execução do processo, e a PWP a partir do tanque de armazenamento V5b contendo a PWP reutilizada clarificada da etapa 3-lc. A introdução da PWP a uma execução adicional do processo ocorre opcionalmente alimentando ao tanque de armazenamento V2 e/ou V3.

Exemplos

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197/271 [000527] Salvo indicado contrário, os seguintes procedimentos analíticos foram usados nas investigações:

[000528] O teor de proteína bruta das amostras foi determinado de acordo com o LMBG § 3 5 L 03.00-27 com base na determinação do nitrogênio usando método Dumas. Para converter o teor de nitrogênio no teor de proteína bruta das amostras, utilizou-se o fator 6,25. A determinação do nitrogênio foi realizada com o sistema Leco FP-528.

[000529] O teor de gordura das amostras foi determinado de acordo com Caviezel® com o método de unidade DGF K-l 2C (00). A determinação foi realizada com uma unidade de extração Buchi B-815 e um estimador de gordura Buchi B-820.

[000530] A proporção de ácidos graxos livres na fase lipídica foi determinada por titulação metanólica de KOH. Valores são dados em % em peso (g/100 g). O pH foi determinado com um eletrodo capilar de vidro (Blue Line, ProLab2000, Sl-Analytics, Alemanha).

[000531] A concentração de benzo-a-pireno foi realizada de acordo com o método DGF III 17a.

[000532] Determinações de tamanhos de gotas ou partículas foram feitas pelo uso de uma análise de retrodispersão de luz laser não invasiva (DLS) (Zetasizer Nano S, Malvern, Reino Unido). Para este efeito, 2 ml de um líquido a ser analisado foi preenchido em uma cubeta, a qual foi, em seguida, inserida na célula de medida. A análise de partículas ou gotículas de limite de fase é realizada automaticamente. Cobre-se uma faixa de medida de 0,3 nm a 10 pm.

[000533] A quantificação da turbidez (turbidimetria) das fases de água (emulsões aquosas) também foi determinada por meio de detecção de luz dispersa, em que a reentrada de um feixe disperso em um ângulo de 90° é determinada com uma sonda de medição imersa em um volume de amostra de 10 ml (sensor de medição InPro 8200, M800-1 transmissor,

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Mettler Toledo, Alemanha). A faixa de medição é 5 a 4000 FTU. Cada amostra sempre foi testada em duplicado.

[000534] A capacidade de ligação à água (WBC) dos produtos proteicos foi determinada à temperatura ambiente. O método foi essencialmente baseado no método AACC 56-20.

[000535] Uma amostra de 2 g foi pesada para o 0,01 g mais próximo colocado em um tubo de centrífuga e misturado com 40 ml de água desmineralizada durante um minuto com um agitador de tubo de ensaio. Após 5 min e após 10 min, a mistura foi vigorosamente misturada com o agitador de tubo de ensaio durante 30 segundos. Foi, em seguida, centrifugada a 1.000 * g e 20 °C durante 15 min. O sobrenadante foi decantado. O tubo de centrifugação foi pesado novamente. Determinou-se o peso da amostra saturada com água.

[000536] A capacidade de ligação à gordura dos produtos proteicos foi determinada à temperatura ambiente. Alíquotas de 3 g foram dispersas em um tubo de centrífuga graduado de 25 ml em 20 ml de óleo (óleo de milho comercial). Posteriormente, foi centrifugada a 700 * g durante 15 min. Foi determinado o volume de óleo não ligado. A capacidade de ligação a óleo é dada em ml de óleo/g de proteína.

[000537] Para determinar a solubilidade proteica em um pH definido, utilizou-se o método de acordo com C.V. Morr. Amostras de 1 g foram pesadas e colocadas em uma proveta de 100 ml. Com agitação, foram adicionados 40 ml de uma solução de cloreto de sódio 0,1 mol/l com antiespumante. O pH foi ajustado ao valor desejado com 0,1 mol/l de ácido clorídrico ou solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/l. A solução foi transferida a um balão volumétrico de 50 ml e composto ao volume definido com solução de cloreto de sódio 0,1 mol/l. A partir da solução, 20 ml foram pipetados para um tubo de centrifugação e centrifugados durante 15 min a 20.000 * g. O sobrenadante resultante foi filtrado através de um filtro

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Whatman No. 1. No sobrenadante filtrado, o nitrogênio foi determinado de acordo com Dumas (sistema Leco FP 521).

[000538] Na fase de água de processo clarificada após a separação dos condensados, foram determinadas as quantidades de ácido 4-O-caffeoxylchin e ácido ferúlico.

[000539] Para determinar a emulsionabilidade da fração proteica, 20 g da massa proteica seca foi dissolvida em água desionizada (para este fim, uma parte da proteína é emulsionada com 10 partes de água e óleo (1:10:10) para determinar a quantidade de óleo que separa da emulsão). Após a dissolução completa realizada a 25 °C, foi adicionado um refinado óleo de colza (teor de fósforo < 0,5 mg/kg) em incrementos de 10ml durante 2 minutos. Após isso, a emulsão foi repousada durante 5 minutos e, em seguida, verificou-se se uma fase de óleo estava se formando. A quantidade total de óleo até a separação da fase fosse alcançada foi calculada a partir da quantidade inicial de massa seca de proteínas. (índice de atividade emulsificante [EAI] de acordo com Pearce e Kinessla (PEARCE, K.N., e KINSELLA, J. E.: Emulsifying properties of proteins: Evaluation of a turbidimetric technique J. Agric., Food Chem., 26, 716-723 (1978)) [000540] Todos as investigações foram realizadas sob condições normais de pressão (101.3 Pa) e à temperatura ambiente (25 °C), a menos que especificado de outra forma.

Exemplo 1:

Estudos sobre a abertura de produtos vegetais de prensados e moídos· [000541] Amostras de 500 g de bagaço oleaginoso de colza (RPK) na forma de péletes com teor de óleo residual de 9% e 500 g de farinha de lentilhas secas (LM) com tamanho de partícula médio de 200 pm, respectivamente, foram preenchidas em provetas. Uma série de

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200/271 investigações foi realizada, nas quais foram investigadas a evolução temporal e a absorção de soluções de abertura.

[000542] Para tanto, 250 ml das soluções aquosas foram inicialmente adicionadas aos péletes de bagaço oleaginoso e os produtos moídos, respectivamente, na série de teste A), e os conteúdos das provetas foram lentamente misturados com um agitador de amassamento. Uma vez que nenhuma fase de água livre era visível, adicionou-se 25 ml da solução aquosa correspondente. Este procedimento foi realizado até que uma pasta homogênea sem uma fase líquida tivesse se formado. O estudo foi encerrado após 6 horas, salvo se o alvo do estudo já tivesse sido atingido. A quantidade média das soluções aquosas que foram completamente absorvidas em cada caso na série de testa A foi adicionada diretamente ao bagaço oleaginoso ou a farinha de série de teste (B), e misturada com o agitador de amassamento durante intervalos de 15 minutos para uma duração total de 6 horas. No experimento de acompanhamento B1), no final de cada ponto temporal na série de teste B), 10 g da massa foi dissolvido em 90 ml de água em um cilindro de vidro graduado estreito e a mistura foi agitada. Subsequentemente, observou-se o comportamento de sedimentação dos componentes visíveis. Em um experimento de acompanhamento adicional B2), 10 g das misturas obtidas conforme para B1) foram dissolvidas em 90 ml de água por agitação e, em seguida, passaram por uma peneira vibratória com um tamanho de malha de 100 pm. O resíduo de peneira foi secado em um forno a vácuo para secamento completo e, em seguida, pesado. Com base nos valores determinados, identificou-se o tempo em que a menor quantidade de sólidos foi obtida. O resíduo da peneira dos testes de repetição foi examinado por microscopia de luz refletida. Avaliou-se se as partículas são coerentes e aderências de compostos orgânicos são reconhecíveis; além disso, a morfologia das partículas foi avaliada.

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201/271 [000543] As seguintes soluções aquosas foram preparadas e usadas: 1) água desionizada, 2) 0,1 solução de hidróxido de sódio molar, 3) SDS 3% em peso, 4) arginina 300 mmol/l, 5) lisina 300 mmol/l, 6) histidina 300 mmol/l.

Resultados:

[000544] Mediante exposição à água, o bagaço oleaginoso desintegrou em partículas grandes com praticamente nenhuma dissolução de componentes solúveis, assim, nenhuma dissolução completa das partículas ocorreu durante o período de investigação. Portanto, o volume líquido necessário para solução completa não pôde ser determinado. Entretanto, para RPK e LM, que foram abertas com as soluções de abertura 2) - 6) e estavam presentes como uma massa homogênea pastosa, observou-se decomposição em constituintes corpusculares solúveis e insolúveis em um volume de emissão aquoso. No caso das misturas que haviam sido preparadas com soluções de abertura 2) e 3), uma polpa de grãos grossos foi produzida durante o período de investigação, em que a quantidade máxima de líquido obtido foi menor do que aquela obtida ao usar as soluções de abertura 4) - 6). Com a etapa de emissão no experimento B1), os constituintes corpusculares de RPK e LM se sedimentam rapidamente em soluções 4) - 6) para formar uma camada sólida preta na parte inferior, seguida de uma camada de sólidos beges, a qual foi coberta por um amarelo homogêneo sobrejacente suspensão. Nas soluções de emissão de compostos 2) e 3), partículas grandes se assentaram rapidamente, ao passo que agregados menores sedimentaram mais lentamente, de modo que o processo de sedimentação foi concluído muito mais tarde que após abertura com os compostos 3) - 6). Além disso, não havia qualquer formação de camada das partículas de cores diferentes na fase de sedimento. Na série de estudo B2, a massa mínima de resíduo de peneira alcançável foi significativamente menor para amostras tratadas

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202/271 com compostos de abertura 4) - 6) do que para amostras tratadas com soluções de compostos 2) e 3).

[000545] Mesmo após o tempo máximo de exposição das soluções 2) e 3), o resíduo de peneira recuperável das fases desbloqueio foi significativamente maior do que fora alcançado com as soluções de abertura 4) - 6) após 30 minutos. Na análise microscópica, agregados coerentes de muitas partículas menores foram encontrados em todos os pontos temporais nos espécimes preparados com as soluções de abertura 1) - 3). Além disso, os agregados ou partículas foram predominantemente cobertos por uma camada orgânica, a aglomeração e quantidade de material aderente correlacionaram-se ao peso seco determinado dessas amostras. Em contraste, após um tempo de abertura de entre 10 (LM) e 30 (RPK) minutos nas amostras tratadas com soluções de abertura 4)-6), nenhum agregado coerente de partículas estavam presentes e as partículas foram isoladas. Além disso, as ligações de material orgânico às superfícies das partículas estavam presentes apenas ocasionalmente. Nestas preparações, verificou-se o material com estruturas semelhantes a algodão ou semelhante a coral e tecido, o qual foi determinado como sendo fibras à base de celulose em uma análise posterior. Além, as partículas de casca eram identificáveis, as quais foram analisadas posteriormente como sendo cascas ricas em lignina. Além disso, as partículas coloridas mais claras com configurações diferentes foram identificadas posteriormente como agregados de amido em uma análise posterior.

Exemplo 2

Investigação de condições de abertura em matérias-primas vegetais [000546] Foram investigados os seguintes resíduos de prensa na forma produtos de moagem e péletes na forma de uma farinha com os seguintes teores de ingredientes: bagaço oleaginoso de soja (SPK): proteínas 38% em peso, carboidratos 26% em peso, fibras 21% em peso, óleo 11% em peso, outros 4% em peso; bagaço oleaginoso de colza (RPK):

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203/271 proteínas 35% em peso, carboidratos 21% em peso, fibras 30% em peso, óleo 9% em peso, outros 5% em peso; bagaço oleaginoso de pinhãomanso (JPK): proteínas 32% em peso, carboidratos 22% em peso, fibras 25% em peso, óleo 13% em peso, outros 8% em peso; aveia (HM): proteínas 40% em peso, carboidratos 30% em peso, fibras 18% em peso, óleo 8% em peso, outros 4% em peso; farinha de lentilha (LM): proteínas 33% em peso, carboidratos 33% em peso, fibras 25% em peso, óleo 6% em peso, outros 3% em peso.

[000547] Primeiramente, o tempo necessário para abertura foi determinado independentemente para 50g de cada matéria-prima, o qual foi colocado em recipientes de vidro contendo 1.000 ml de soluções a) arginina 0,2 molar, b) histidina e lisina 0,1 molar cada, c) poli-arginina 0,1 molar e ácido glutâmico 0,1 molar, d) NH3 0,2 molar, e) KOH, 0,2 molar, f) ureia 0,3 molar, e misturado em frequência de 50/min. O tempo necessário até que não houvesse mais agregados sólidos visíveis presentes na suspensão de formação. A suspensão foi, em seguida, passada através de uma tela vibratória com um tamanho de malha de tela de 100 pm e o resíduo de filtro foi examinado microscopicamente de acordo com o Exemplo 1. Em seguida, foi realizado um teste para determinar o volume mínimo necessário para impregnação/umidificação completa e abertura das matérias-primas, acrescentando a cada 100 g das matérias-primas, começando com uma razão de peso de 1:1, sendo que outros 50 ml da solução de abertura foram admixados com rotação lenta durante o período de tempo determinado no estudo anterior que foi necessário para abertura completa para a respectiva solução de abertura . As amostras foram coletadas no final da respectiva duração mínima de exposição e centrifugadas a 3.000 rpm durante 3 minutos.

[000548] O volume suficiente para produzir uma expansão completa foi determinado para a razão de massa entre a matéria-prima e a solução de abertura (Pref), em que, após a centrifugação de uma amostra,

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204/271 apenas uma camada líquida livre mínima estava presente como um sobrenadante. Em seguida, 10 g de cada um dos lotes, com os quais o volume mínimo necessário dos respectivos lotes tinha definido uma expansão máxima alcançável, foi adicionado a 90 ml de água da cidade, emitido por agitação e, em seguida, passou por uma peneira vibratória com um tamanho de malha peneira de 100 pm. O eluato foi passado através de uma tela ultrafina de 10pm. O respectivo resíduo de filtro foi suspenso em água e as estruturas particuladas presentes foram analisadas microscopicamente após realizar uma filtragem idêntica (procedimento de teste de acordo com o Exemplo 1). O resíduo da peneira foi seco durante uma repetição do teste e a quantidade da substância das partículas retidas foi determinada. Em um estudo adicional, 100 g da massa da mistura Pref foram misturados em 900 ml de água com um misturador rotativo laminar durante 5 minutos. A suspensão foi, em seguida, passada através de uma tela vibratória. A partir do eluato (eluato 1), foi coletada uma amostra de 10 ml para determinar o teor de nitrogênio. O resíduo da peneira foi liberado da água ligada em uma prensa de filtro de câmara e o teor de umidade residual foi determinado. Em seguida, o resíduo de prensa foi suspenso em uma solução de NaOH 0,5 molar e misturado durante 1 hora. A suspensão foi novamente passada através da tela vibratória e o resíduo do filtro foi seco com uma prensa de filtro de câmara. No eluato obtido (eluato 2), foi analisado o teor de compostos contendo nitrogênio e calculada a proporção relativa ao teor de compostos contendo nitrogênio contido no eluato 1. Além disso, foi determinada a razão de massa entre o teor de proteínas determinado no eluato 1 nos momentos de exame individual e o teor proteico determinado no eluato 1 em que a expansão máxima (ZP Q_máx) foi determinada.

[000549] Eluato 1 dos vários produtos de partida foi usado para obter uma fração proteica. Para este efeito, foram adicionadas as seguintes soluções gota a gota a 10 ml em cada um do eluato 1:1) ácido cítrico, 2)

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205/271 ácido láctico, 3) cloreto de alumínio, 4) cloreto de cálcio, em cada caso como uma solução de 10% em peso. O teor do receptáculo foi levemente agitado. Assim que as estruturas turvas claramente discerníveis ou semelhantes a flocos se tornaram visíveis após uma adição baseada em lote, foi realizada uma investigação na completude do condensabilidade de compostos orgânicos dissolvidos antes medidas adicionais. Para este fim, uma amostra (2 ml) foi removida da mistura reacional e centrifugada. Ao sobrenadante, uma pequena quantidade (50 μΙ_) do agente de condensação foi adicionada e misturada. Caso não houvesse formação adicional de estruturas reconhecíveis, a dose suficiente do agente de condensação foi alcançada e a adição de agentes condensadores foi parada. Após um tempo de permanência de 15 minutos, a centrifugação foi realizada a 3000 rpm. Determinou-se o pH do sobrenadante e realizou-se um exame do grau de turbidez e da presença de matéria suspensa. O sólido resultante foi separado e o peso seco determinado. Subsequentemente, determinou-se o teor proteico da matéria seca obtida (para o procedimento de determinação, ver método de análise). O valor determinado foi relacionado ao teor proteico que havia sido determinado em Pref.

Resultados:

[000550] Apesar de um volume significativamente maior de expansão presente em um processo de abertura com as soluções a) - c), em comparação às soluções d) - f) (+ 160 a + 240 % em peso vs. +80 a +140 % em peso) a duração para alcançar este foi significativamente mais curta (8 a 20 minutos vs. 45 a 300 minutos).

[000551] No resíduo da peneira (tamanho de malha de peneira de 100 pm) obtido após a emissão das amostras das misturas de abertura no momento da expansão máxima em um volume de emissão que fosse preparado por abertura com as soluções a) - c), não foram encontrados agregados de matéria sólida na análise microscópica, os quais estavam

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206/271 praticamente sem resíduos orgânicos aderentes. Em contrapartida, em resíduo de um processo de abertura com misturas de abertura preparadas com soluções d) - f) em ZP Q máx., muitos agregados/conglomerados de matéria sólida foram parcialmente ou completamente envolvidos por matéria orgânica. Em contraste aos resíduos de peneira das amostras que foram obtidos com as soluções a) - c), nos quais as fibras à base de celulose expandidas e em grande volume estavam presentes, estes eram apenas reconhecíveis em forma isolada e ligeiramente expandida. No filtro muito fino (tamanho de peneira de 10 pm) do eluato da filtragem previamente realizada, praticamente nenhuma estrutura particulada fora detectável após abertura com as soluções a) a c), ao passo que os eluatos resultantes de um processo de abertura com soluções d) a f) continha muitas partículas sólidas cobrindo parcialmente a superfície do filtro; estas partículas eram predominantemente fibras à base de celulose que tinham um alto teor de compostos orgânicos. O peso seco dos resíduos da peneira após abertura e emissão dos constituintes solúveis e dissolvidos foi significativamente maior para as amostras obtidas a partir da abertura com soluções d - f) do que para aquelas obtidas por abertura com as soluções a) - c) (+ 130 a + 350% em peso). O teor proteico no eluato 1 em ZP Q_máx(assim como em todos os outros pontos temporais de medida) foi significativamente maior quando as matérias-primas foram abertas com uma das soluções a) - c) (58 a 82% em peso), do que após abertura com as soluções d) - f) (49 a 56% em peso). Por abertura do resíduo da peneira com uma alcalina, o qual fora obtido após abertura com as soluções a) a c), praticamente nenhuma proteínas adicional foi liberada pelo material, ao passo que, no resíduo de peneira da mistura de abertura obtida pela abordagem com as soluções d) a f), proteínas adicionais foram removidas (entre 8 e 22% em peso).

[000552] Com os agentes de condensação, no eluato contendo proteínas 1, que fora obtido após abertura com soluções a) a c), houve

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207/271 condensação e formação de grandes volumes de estruturas semelhantes à nuvens observadas já após adição de volumes pequenos, levando, assim, a uma clarificação das fases de água previamente fortemente turvas e resultando na formação de condensados, os quais sedimentaram muito lentamente. Os volumes suficientes para condensação completa estavam entre 2 e 12% em volume para as soluções 1-4. Em contraste, para a condensação dos eluatos após abertura com as soluções d) - f), volumes de adição significativamente maiores foram necessários ou uma clarificação da fase de água não foi possível/alcançável (soluções de condensação 4 sem efeito, portanto, sem resultado) (volume de adição entre 15 e 26 % em volume (volume máximo de dosagem admissível)). O pH das fases de água clarificadas dos eluatos obtidos após abertura com as soluções a) a c) variou entre 6,8 e 7,5. Por outro lado, o pH variou entre 3,8 e 5,2 após adição de soluções de condensação 1-3, em que a condensação ocorreu, para os eluatos preparados com soluções de abertura d) a f).

Exemplo 3

Investigação sobre a obtenção de produtos proteicos [000553] Para as investigações, utilizou-se o bagaço oleaginoso de semente de girassol (SPK) não peletizado e uma farinha de grãos de soja (SM), com proporções dos principais constituintes de: proteínas 36% em peso, carboidratos 27% em peso, fibras 23% em peso, óleo 9% em peso, outros 5% em peso, e proteínas 42% em peso, carboidratos 25% em peso, fibras 21% em peso, óleo 10% em peso, outros 2% em peso, respectivamente. Foi realizado um estudo sobre a duração da abertura e a determinação do volume mínimo da solução de abertura de acordo com o Exemplo 2 com o compostos de abertura a) histidina 0,2 molar, lisina 0,1 molar, peptídeo de valina-isoleucina 0,2 molar; b) lisina 0,1 molar, ácido glutâmico 0,1 molar; c) arginina 0,2 molar, d) poli-lisina e histidina 0,2 molar. A menor quantidade de tempo para completar a abertura na presença do maior volume de expansão foi dada em SPK pela solução de abertura c),

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208/271 um período de 7 minutos e uma razão de volume do solução de abertura ao SPK de 2,5:1 e na SM pela solução d) durante um tempo de 8 minutos e uma razão de volume da solução de abertura a SM de 3:1. Em cada caso, 5 kg de SPK e SM foram abertos com as soluções supracitadas, as concentrações dos compostos de abertura e os parâmetros de ajuste, realizados em 25 °C em um receptáculo que permitisse mistura contínua. Uma abertura bem-sucedida foi testada de acordo com o experimento descrito no Exemplo 2, agitando 50 g da massa de abertura em 1.000 ml de água e, em seguida, filtrando-a através de uma tela vibratória com um tamanho de malha peneira de 100 pm. O processo de abertura foi concluído quando não havia agregados de matéria sólida no resíduo do filtro. A razão de adição de volume de água para a fase emissão foi determinada ao preparar uma diluição em série, na qual a água foi adicionada em proporção crescente para 50 g da mistura de abertura e após desidratação por agitação vigorosa ser realizada em uma filtragem de 2 estágios com um tamanho de peneira de 100 pm e 10 pm. Ao fazer isso, determinou-se a razão de volume de água que resultou em nenhuma aderência de material orgânico às frações de resíduo de filtro sólido e nenhum depósito discernível na peneira de 10pm por exame microscópico. A quantidade total de água adicionada para emitir os ingredientes foi ajustado para SPK a uma razão de matéria seca de 8:1 e para SM a 12:1. Em seguida, 10% do volume de água determinado foi adicionado à mistura de abertura para produzir uma massa pastosa dispersível e bombeável. Um transportador foi alcançado a um sistema de tubulação conectado a um misturador de cisalhamento de rotor-estator em linha (LDF, Fluko, Alemanha). Uma entrada para a água proveniente de um reservatório era conectada ao sistema de tubulação, a fonte e medida das taxas de fluxo conforme realizadas em cada caso por uma bomba de cavidade de progressão, de modo que uma razão ajustável fosse fornecida ao misturador. As fases foram misturadas a uma velocidade de rotação de

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2.500 RPM e uma taxa de fluxo de volume de 2 l/min. A solução de emissão de foi colocada em um receptáculo com um fundo cônico usando emissão contínua com um misturador laminar. A fase de emissão foi passada através de uma saída inferior através de um dispositivo de peneira vibratória de 3 estágios (dimensões de malha de peneira: 500 pm, 100 pm e 10 pm), o eluato foi introduzido em um recipiente de coleta adicional com um fundo cônico e os resíduos da peneira foram colocados em receptáculos separados. Amostras do eluato (100 ml cada) foram adicionadas em porções a soluções aquosas de concentrações crescentes de ácido cítrico, ácido láctico, CaCI2 e MgCI2 individualmente e em combinação, e a quantidade de condensado formado foi determinada por centrifugação após 15 minutos. A combinação ou solução do agente de condensação em que a condensação completa dos compostos orgânicos dissolvidos era possível com o mais baixo volume adicional (método do teste de acordo com o Exemplo 2) foi selecionado para o procedimento experimental adicional: para SPK 33% solução de ácido cítrico em uma razão de volume de 2% em volume e 20% em peso, solução de CaCI2 em uma razão de volume de 3,5% em volume; SM 15% solução de ácido láctico em uma razão de volume de 4% em volume e uma solução de 20% em peso, solução de MgCI2 em uma proporção de volume de 4% em volume. Em cada caso, as soluções foram misturadas por um processo de mistura laminar seguido de um tempo de assentamento (vida útil) de 60 minutos.

[000554] O teor do receptáculo foi bombeado a um decantador (Baby 1, Piralisi, Alemanha) a uma taxa de distribuição de 200 l/h e uma aceleração centrífuga de 3.000 * g. Em ambos experimentos, uma massa dimensionalmente estável foi obtida, na qual foi determinado o teor de água, proteínas e carboidratos. A fase de água de processo clarificada (PWP1) foi enviada ao tanque de coleta 1. Um litro da fase de água clarificada foi evaporado e a matéria seca do resíduo foi determinada. Além

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210/271 disso, determinou-se o teor proteico do resíduo seco. Por fim, os resíduos da peneira foram desidratados por meio de uma prensa de filtro de câmara e a fase de água obtida foi preenchida no tanque de coleta 1. Os experimentos foram repetidos duas vezes, com a adição de água para a fase de emissão proveniente do respectivo tanque de coleta, o que incluiu a fase de água de processo clarificada do experimento anterior.

[000555] Resultados:

[000556] Demonstrou-se que, usando os parâmetros de processo que foram determinados em um teste em série, o SPK e SM podiam ser abertos de modo que os componentes solúveis pudessem ser obtidos e separados da matéria sólida sem deixar qualquer resíduo. Apenas caso os resíduos na peneira de 100 pm não mostrassem aderências de constituintes orgânicos solúveis, estavam presentes partículas que eram microscópicas, indistinta e desacentuadamente delimitadas e não eram separáveis entre si ou havia um revestimento contínuo presente na a peneira de 10 micron. Salvo se houvesse evidência de acúmulo de compostos orgânicos solúveis nos resíduos de matéria sólida presentes na peneira de 100 pm, não havia resíduo perceptível na peneira de 10pm. Mediante obtenção de resíduos sem ligações orgânicas, estruturas volumosas semelhantes a tecidos e algodão estavam geralmente presentes nos resíduos da peneira de 100 pm. Além disso, partículas sem resíduos correspondentes a carboidratos complexos na análise química estavam presentes apenas no resíduo da peneira da peneira de 500 pm, caso a matéria sólida do resíduo da peneira de 100 pm fosse obtida sem qualquer resíduo orgânico solúvel. Com os agentes de condensação escolhidos, alcançou-se uma remoção praticamente completa das proteínas dissolvidas; na fase de água clarificada < 1% em peso da quantidade de proteínas contidas na matéria-prima estava presente. As massas centrifugamente separadas apresentaram teor proteico de 64% em peso para SBK e 72% em peso em SM. Carboidratos também estavam

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211/271 presentes em uma proporção de 34% em peso e 26% em peso. O teor de umidade residual das massas era de 72% em peso ou 67% em peso. Ao repetir as investigações, nas quais a fase de água clarificada após separação proteica fora completamente reutilizada, não houve diferenças processuais na sequência de processo em relação à execução inicial do processo. O teor de proteína na fração proteico resultante tendeu a aumentar ligeiramente.

[000557] Exemplo 4 [000558] Exame para remoção de agentes tóxicos e amargos de componentes de sementes vegetais e produtos de grão vegetal [000559] Em cada caso, foram investigados 500g de bagaços oleaginosos de pinhão-manso (JKP) e grãos de soja (SPK) e farinhas de ervilha comercial (MEM) e tremoço (LM) com tamanho médio de grãos de 300 pm.

[000560] A abertura foi realizada em JPK e SPK com uma mistura de solução aquosa de arginina 0,3 molar, lisina 0,2 molar e alanina 0,2 molar (pH 12,2) em uma razão de volume de 1,5:1 e em MEM e LM com uma mistura de solução aquosa de arginina 0,2 molar, lisina 0,3 molar, fenilalanina 0,2 molar, benzilo-glutamato 0,1 molar em uma razão de volume de 2,5:1.

[000561] Após mistura completa, foi realizado um tempo de permanência de 6 horas, em que metade dos lotes foram armazenados a 25 °C (t25) e a outra metade a 50 °C (t50) em um recipiente fechado. A fase de emissão foi realizada com água de torneira em uma razão de volume de 9:1 para JPK e SPK e 8:1 para MEM e LM. A mistura e separação das soluções proteicas aquosas, assim como o exame sobre a completude da remoção de compostos dissolvidos, foram realizadas conforme descrito nos exemplos 2 e 3. As massas proteicas obtidas foram colocadas sobre um bloco filtrante (tamanho de malha de tela 80 pm) e desidratadas a uma pressão de 100 kg/cm2 e desidratadas. O teor de

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212/271 umidade residual antes e depois da desidratação foi determinado. A fração proteica desidratada foi amostrada para determinar a retenção d'água. Para este efeito, em cada caso, 0,5 g de uma amostra foi suspenso em um balão de Erlenmeyer de 100 ml em 50 ml de água destilada. Após agitação durante 1 hora a 20 °C, a fase de água livre foi separada usando uma frita de vidro G3; em seguida, o material da amostra em conjunto com a frita de vidro foi centrifugado em 2.000 * g durante 15 min. O valor de retenção de água (WRR) foi calculado com base na quantidade de líquido centrifugado e no peso da amostra (para a fórmula, ver Métodos). As preparações proteicas desidratadas foram degustadas por 3 especialistas. Foram avaliados os seguintes: neutralidade de sabor, presença de adstringentes/substâncias amargas, solubilidade oral. Foram coletadas amostras da matéria-prima e da massa proteica obtida para analisar a concentração proteica e as toxinas/substâncias amargas e, a partir disso, calculou-se a redução alcançada.

Resultados:

[000562] O procedimento de abertura permitiu que as soluções proteicas sem fibras fossem obtidas nas quais a condensação e separação das proteínas foram alcançadas. O teor proteico era dentre 62 e 81% em peso. A extração mecânica permitiu desidratação das massas proteica pastosa resultante a ser alcançada. A proporção de água foi reduzida de 150 para 280%, em peso, para 50 a 80%, em peso, de modo que as frações proteicas condensadas tivessem uma consistência dimensionalmente estável. Havia valores de WRR entre 51 e 75% para as proteínas desidratadas resultantes, as quais poderíam ser suspendidas novamente muito bem em uma fase de água. Na avaliação sensorial, nenhuma das amostras apresentava um sabor típico (intrínseco), as preparações tenham sabor quase ou completamente neutro. Além disso, nenhuma substância amarga foi perceptível e não houve efeito adstringente. Todas as preparações proteicas desidratadas dissolveram-se

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213/271 rapidamente na boca, deixando um paladar agradável. Na análise química, uma redução dos compostos tóxicos ou indesejáveis podería ser demonstrada para as frações proteicas desidratadas obtidas em comparação à matéria-prima, por exemplo, houve uma redução das aglutininas de soja de 92% em peso e os ácidos graxos livres foram reduzidos a valores de < 0,1% em peso.

Exemplo 5

Investigação da separabilidade de carboidratos complexos e grânulos de amido e suas propriedades [000563] Investigaram-se 500 g cada um das seguintes matériasprimas (tamanho de partícula médio/intervalo de distribuição) desintegrado mecanicamente em grumos ou uma farinha grossa: lentilha (LG) (375/80 1.080 pm), ervilhas (EG) (290/50 - 780 pm), grão de soja (SG) (350/120-2, 300pm) e milho (MG) (245/180-2, 100pm).

[000564] Um processo de abertura foi realizado de acordo com o Exemplo 2 com 1) poli-arginina + lisina 0,3 molar; 2) histidina + poli-lisina + benzilglutamato 0,2 molar, as quais foram dissolvidas em água. Inicialmente, foi realizada uma investigação para determinar o volume máximo de expansão e a determinação do volume de emissão para se obter emissão suficiente dos constituintes de acordo com os Exemplos 1 a

3. Nas preparações, realizou-se abertura de LG e SG, as quais foram tratadas de acordo com o método de expansão de acordo com o Exemplo 1, que foi seguido por emissão subsequente em um volume de emissão. Para preparações, realizou-se abertura de EG e MG ao adicionar as preparações imediatamente ao volume total de fases aquosas determinadas no pré-exame para a abertura dos constituintes. A suspensão foi filtrada com uma peneira (tamanho de malha de peneira de 180 pm), que foi transborda pela suspensão. O resíduo da peneira foi suspendido novamente em água em uma razão de peso de 1:3 e a suspensão foi filtrada em 2 estágios (tamanhos de malha de peneira 500 e 150 pm). Os

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214/271 resíduos de filtro foram analisados por microscopia de luz refletida de acordo com os critérios de avaliação do Exemplo 1 e uma análise da distribuição do tamanho das partículas foi realizada por peneiramento diferencial (Analysette 3, Fritsch, Alemanha). O resíduo da peneira de 500 pm (SR 1) foi colocado em uma peneira e secado em um forno de secagem com circulação de ar a 70 °C. Uma amostra do resíduo filtrante da peneira fina 150 pm/SR2) também foi seca e o restante armazenado em refrigeração. O SR 1 secado foi analisado outra vez para distribuição do tamanho das partículas. Posteriormente, os resíduos secos foram moídos para um tamanho médio de partícula de 150 a 250 pm e, em seguida, usados para experimentos de cozimento. Para este fim, 50 g da farinha foram misturados com 35 ml de água, 2 g de fermento de padaria e 0,2 g de sal, armazenados durante 1 hora e, em seguida, cozidos. Determinaram-se os volumes das amostras de cozimento após a preparação inicial e após a fase de armazenagem. Para comparação, as amostras de cozimento foram preparadas com farinhas comerciais das matérias-primas e com uma farinha obtida a partir das respectivas matérias-primas que foram moídas, a fim de se obter um resultado comparável em relação ao tamanho das partículas, e as mesmas condições de preparo foram usadas. Os resultados do cozimento foram avaliados sensorialmente por 4 especialistas em relação ao volume e à distribuição de ar da(s) massa(s), sabor e paladar.

Resultados:

[000565] Com tanto processo de expansão como o processo em que o volume líquido correspondente ao volume da soma necessária para expansão máxima e emissão suficiente de constituintes da matéria-prima usados imediatamente, era possível abrir e separar os constituintes solúveis e insolúveis da matéria-prima. O resíduo do filtro que foi obtido após separação dos constituintes solúveis da matéria-prima continha apenas uma pequena quantidade de constituintes solúveis que ainda podiam ser removidos quando redistribuídos em uma fase de água. Usando

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215/271 um filtro áspero (500 pm) foi possível separar carboidratos complexos de maneira praticamente seletiva, a partir da suspensão de matéria sólida que estão presentes na forma de grânulos de amido e intactos e fragmentos de tais grânulos que, conforme era evidente em microscopia, estavam expandidos. As aderências de outros componentes não foram reconhecíveis. Na análise granulométrica, verificou-se que a secagem resultou em redução do tamanho das partículas por 140 para 250%. O material secado foi facilmente moído para um granulado arenoso e moído em uma farinha fina. A farinha tinha um teor de carboidratos de > 95%.

[000566] A proporção de compostos contendo nitrogênio foi de < 1%, a proporção de fibras foi de < 0,5% em peso.

[000567] No teste de cozimento, o volume das amostras de cozimento feitas com as farinhas obtidas a partir do processo de abertura comparado àquele de amostras feitas a partir da farinha da matéria-prima moída foi maior em uma extensão dentre 150 e 220% em volume após tonado em massa e entre 270-300% após cozimento e, em comparação a produtos comparativos, esta diferença foi entre 60 a 110% em volume após a tornado em pasta e entre 120 a 180% em volume após cozimento. A distribuição de ar das amostras de cozimento preparadas com farinha do processo de abertura foi mais fina em comparação a uma preparação com uma preparação comparativa e foi dispersa muito mais finamente do que no uso de uma farinha da matéria-prima. A avaliação sensorial rendeu paladar e sabor muito bons para amostras cozidas feitas com uma farinha dos hidratos de carbono complexos obteníveis pelo processo de abertura que eram comparáveis ou melhor àquele de amostras cozidas feitas com um produto comercial. As amostras cozidas feitas com uma farinha das matérias-primas tiveram uma avaliação negativa de sabor e paladar.

Exemplo 6

Investigação da abertura e separação de fragmentos de casca rica em lignina e fibras à base de celulose

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216/271 [000568] O resíduo do filtro da câmara após abertura do pinhãomanso (JPK) e bagaço oleaginoso de colza (RPK) do Exemplo 2, que teve uma umidade residual após a prensamento de 35 ou 45% em peso, foram usados para o seguinte experimento. Cada 100 g dos resíduos quebradiços foram emitidos em 2 litros de água de torneira (LW) com um misturador de cisalhamento durante 60 segundos. Após a passagem da suspensão agitada através de uma peneira preliminar com um tamanho de malha de 500 pm, o filtrado foi introduzido em um hidrociclone (Akavortex, AKW, Alemanha) por meio de uma bomba em uma diferença da pressão de 1 bar. O dreno da saída inferior foi coletado e misturado com água de torneira em uma razão de 1:5 e reciclado no hidrociclone. O dreno da saída superior de ambos processos de separação foi liberado da matéria suspensa por uma peneira de vibração com um tamanho de malha 200 pm para obter o resíduo de peneira 1 (SR 1). O subfluxo foi separado das partículas de minuto e da fase de água livre por uma tela de vibração de 200 pm para render o resíduo de peneira 2 (SR 2). As massas das cascas ricas em lignina (SR2), assim como uma amostra das fibras à base de celulose (SR1) foram espalhadas em uma tela fina e secas com ar quente. A massa restante da fibra à base de celulose foi pressionada para remover a água ligada e armazenada sob circunstâncias refrigeradas até uso posterior. As amostras foram, em seguidas, levadas para análise microscópica e química. O SR2 seco foi, então, triturado. As amostras foram colhidas para análise microscópica de luz refletida e química da composição das partículas. Para testar a capacidade de ligação à água, 100 g de cada uma foram adicionadas a uma proveta de base estreita, a qual tinha uma descarga lateral na área inferior. A água foi adicionada gota a gota ao material da casca a partir da parte superior até que a água emergir da saída. Calculou-se a razão de volume entre a quantidade de matéria seca e a água ligada. O mesmo experimento foi realizado com óleo de lâmpada em vez de água e a capacidade de ligação a óleo foi calculada. Uma

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217/271 amostra do SR1 foi suspensa em água desionizada em uma razão de volume de 1:10 durante 3 minutos por agitação e, em seguida, as dimensões das fibras à base de celulose foram determinadas com um FiberLab FS 300 (Valmet).

[000569] Todo o experimento foi repetido usando o mesmo volume de fase de água de processo clarificada (PWP 1) do Exemplo 3 em vez de água fresca (LW). As fases de água de processo do experimento de repetição obtidas após o processo de separação foram combinadas e armazenadas como PWP 2 sob refrigeração.

Resultados:

[000570] A matéria sólida que estava contida no resíduo de filtragem e obtenível após o processo de abertura podería ser facilmente suspenso novamente e hidratado mediante redosagem em água, o que foi evidenciado pela separação rápida e espontânea das porções de casca ricas em lignina das fibras à base de celulose que assentaram rapidamente, ao passo que as fibras à base de celulose tiveram apenas uma taxa baixa de sedimentação. Por meio de um hidrociclone, uma eficiência de separação entre fibras à base de celulose e frações de casca ricas em lignina de cerca de 80% para a fração proveniente do dreno superior e cerca de 70% para a fração proveniente do dreno inferior podería ser estimada durante a primeira separação. Após a segunda separação das fases sólidas individuais, o resultado da separação para ambas as frações foi de > 95% em ambas as frações. Microscopicamente, nenhuns depósitos de constituintes orgânicos eram reconhecíveis nas preparações sólidas resultantes. A capacidade de ligação a água das cascas ricas em lignina secas foi entre 250 e 300 % em peso e a capacidade de ligação a óleo entre 280 e 320 % em peso. Para as fibras à base de celulose secas, determinaram-se os valores da capacidade de ligação à água de 290 a 340% em peso e para a capacidade de ligação do óleo de 220 a 310% em

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218/271 peso. A análise química dos constituintes de casca rica em lignina revelou um teor de lignina entre 52 e 73% em peso.

[000571] Ao usar a fase de água de processo clarificada PWP1, a qual foi obtida após condensação e separação dos compostos solúveis provenientes da mistura reacional, para a hidratação de fibras à base de celulose e porções de casca ricas em lignina que foram previamente liberadas da água de ligação, verificou-se que as fibras à base de celulose apresentaram menor taxa de sedimentação após hidratação em relação ao uso de água fresca. Além disso, a fase de água do processo obtida no final após a separação da matéria sólida foi significativamente mais turva que as fases de água de processo comparável ao usar uma fase de água fresca. Houve também uma diferença nos produtos obtidos ao usar PWP1 em relação à água fresca. Em uma análise das dimensões volumétrica das fibras à base de celulose, as quais foram suspensas novamente após receber esse processo de separação, verificou-se que volumes significativamente maiores (+ 158 a + 340 % em volume) estavam presentes em fibras à base de celulose, as quais foram emitidas e solvidas com PWP 1 do que aquelas obtidas a partir do mesmo processo, mas usando uma fase de água fresca. Além disso, capacidades maiores de ligação a água (WBK) e ligação a óleo (OBK) foram alcançadas para frações de casca ricas em lignina e fibras à base de celulose quando PWP 1 foi usada para emitir e enxaguar: frações de casca ricas em lignina: frações de casca ricas em lignina: WBK + 80 a + 120 %, OBK + 40 a + 110%; fibras à base de celulose: WBK + 180 a 240%, OBK + 30 a + 130%. Além disso, no primeiro ciclo de separação com o hidrociclone, houve melhor seletividade para fibras à base de celulose (> 90%) e fragmentos de casca ricos em lignina (> 80%) do que foi o caso quando o processo de emissão e enxaguamento foi realizado com água fresca.

[000572] A análise química mostrou que o teor de nitrogênio presente nas fibras à base de celulose e nas frações de casca rica em

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219/271 lignina foi 40 a 55% menor quando a emissão do resíduo de prensa foi realizada com PWP 1.

Exemplo 7

Investigação da desintegração térmica das matérias-primas vegetais [000573] Para as investigações, 3 kg de cada uma das seguintes matérias-primas em forma não triturada e não tratada foram realizados com os constituintes especificados: Grãos de soja (SB): proteínas 35% em peso, carboidratos 19% em peso, fibras 25% em peso, óleo 18% em peso, outros 3% em peso; feijão vermelho (KB) proteínas 38% em peso, carboidratos 20% em peso, fibras 32% em peso, óleo 8% em peso, outros 2% em peso; avelãs (HK): proteínas 29% em peso, carboidratos 22% em peso, fibras 28% em peso, óleo 18% em peso, outros 3% em peso; ervilhas (E): proteínas 40% em peso, carboidratos 32% em peso, fibras 22% em peso, óleo 4% em peso, outros 2% em peso; lentilha (L): proteínas 33% em peso, carboidratos 33% em peso, fibras 25% em peso, óleo 6% em peso, outros 3% em peso. Soluções de abertura aquosas foram preparadas com os seguintes compostos que foram completamente dissolvidos na água (água urbana): 1) arginina 0,3 mol/L + ácido glutâmico 0,1 mol/L; 2) lisina 0,3 mol/l + histidina 0,2 mol/l. Na série de teste A), os matérias-primas SB, KB e HK foram, cada uma, adicionadas a uma solução de abertura em uma razão de peso de 1:2 em um receptáculo que foi colocado em autoclave e tratado a uma temperatura de 120 °C e uma pressão de 1 bar durante 4 a 10 minutos. Nos testes em série B), as matérias-primas E e L foram adicionadas a uma solução de abertura em uma razão de peso de 1:3 e a mistura de processo foi aquecida a 80 °C durante 20 minutos com mistura completa. Posteriormente, a integralidade da desintegração foi verificada e reconhecida pela fácil britabilidade das matérias-primas desintegradas. Caso isto não fosse alcançado, o experimento foi repetido usando um período de aquecimento mais prolongado. Com base em uma amostra, foi

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220/271 realizada a determinação do volume de emissão necessário, de acordo com o Exemplo 3.

[000574] Para a emissão, as massas desintegradas obtidas que ainda mantiveram o formato das matérias-primas foram divididas, sendo que a emissão foi realizada com o volume de emissão determinado, que era água fresca no teste em série 1 e a fase de água de processo 2 do Exemplo 6 no teste em série 2. A emissão foi realizada com um misturador rotor-estator (LDF, Fluko, Alemanha) durante 10 minutos. Subsequentemente, as suspensões foram mantidas a uma temperatura de 70 ° C durante 15 minutos durante a qual elas não foram agitadas; posteriormente, a fase de óleo que se separou foi removida completamente. Uma separação da matéria sólida de acordo com o Exemplo 3 foi realizada após ou durante uma mistura completa da mistura reacional. Os sólidos separados foram liberados da água ligada por um dispositivo de prensa de parafuso e uma amostra foi coletada para uma análise microscópica de acordo com o Exemplo 1, a qual foi baseada na análise do resíduo da peneira após ressuspensão em água; o sólido remanescente foi separado de acordo com o Exemplo 6 nas frações sólidas separáveis, em que a fase de água de processo clarificada presente no final da fase principal do processo foi usada para a ressuspensão da mistura sólida. Os produtos separados deste processo de fluxo lateral foram desaguados usando uma prensa de filtro de câmera e armazenados sob refrigeração até uso posterior, e as fases de água de processo obtidas foram combinadas (PWP2). Foram coletadas amostras das fases de eluato turvas para determinação de sólidos particulados e teor proteico, carboidratos solúveis e gorduras neutras. Um estudo sobre a condensabilidade dos constituintes dissolvidos da matéria-prima foi conduzido de acordo com o Exemplo 3. Como resultado, uma solução de ácido cítrico 30% em que o ácido láctico foi dissolvido em 10% em peso para condensação de SB e KB e uma solução contendo 10% em peso de cloreto de alumínio e 20% em peso de

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221/271 ácido ascórbico para condensação dos constituintes dissolvidos em HK, E e L foram preparados e adicionados na quantidade de volume determinada com mistura. Após uma fase de permanência de 15 a 60 minutos, as fases foram separadas usando um decantador (MD80, Lemitec, Alemanha). Amostras foram coletadas para análise das massas de condensados comprimidos obtidas e das fases de água de processo clarificadas.

Resultados:

[000575] Nas sementes, feijões e cereais não esmagados investigados, uma desintegração e desconexão/desprendimento dos constituintes da matéria-prima podería ser alcançada por tratamento térmico, sendo que uma separabilidade completa dos constituintes podería ser obtida pelo processo de abertura de acordo com a invenção. Assim, verificou-se que a matéria sólida do resíduo de peneira continha nenhuma ou quase nenhuma aderência de matéria orgânica e era facilmente separável com a ausência de agregados das partículas. Por outro lado, a solução de processo aquoso estava livre de partículas > 3 pm. Além disso, houve uma separação espontânea de gorduras neutras, as quais se acumularam em fase flutuante nas fases aquosas e que poderíam ser fácil e completamente separadas desta forma. A análise das soluções aquosas com compostos dissolvidos mostrou que, convertido ao peso seco, o teor proteico foi entre 70 e 82% em peso, o teor de carboidratos dissolvidos entre 10 e 24% em peso e de gorduras neutras entre 6 e 13% em peso. A adição de agentes de condensação resultou em condensação quase completa das proteínas dissolvidas, as quais foram separáveis como massas cremosas a estáveis. Durante a condensação, as gorduras neutras ainda presentes na solução aquosa não foram inclusas ou apenas em uma extensão mínima na fase de condensados formante. A análise dos constituintes das frações proteicas obtidas revelou uma concentração proteica entre 78 e 92% em peso, um teor de carboidratos solúveis entre 7 e 22% em peso e de gorduras neutras inferiores a 1% em peso. Observou

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222/271 se uma fase lipídica menos densa nas fases de água clarificadas. As fases lipídicas de todas as frações foram combinadas e uma separação de fase foi realizada por meio de um decantador. Uma fase de triglicérides ligeiramente turva foi obtida. Compostos tóxicos e substâncias nocivas, tais como as hemaglutininas de feijão vermelho, foram reduzidos em 88 a 96% em peso em comparação ao teor inicial.

Exemplo 8

Investigação sobre a desoleificacão das matérias-primas [000576] As investigações foram realizadas com 3 kg de cada uma das seguintes matérias-primas com os constituintes especificados: Farelo de grãos de soja (SS): proteínas 38% em peso, carboidratos 22% em peso, fibras 27% em peso, óleo 12% em peso, outros 1% em peso; Farinha de amendoim (EM): proteínas 30% em peso, carboidratos 28% em peso, fibras 32% em peso, óleo 8% em peso, outros 2% em peso; avelãs moídas (HK): proteínas 29% em peso, carboidratos 22% em peso, fibras 28% em peso, óleo 18% em peso, outros 3% em peso. Uma solução de abertura aquosa (água urbana) com arginina dissolvida 0,4 mol/l foi preparada. Usando uma amostra da matéria-prima, o volume para a expansão completa com a solução de abertura foi estabelecido usando o método no Exemplo 2 (teste para determinar o volume necessário para alcançar expansão completo).

[000577] As matérias-primas foram colocadas em um tambor de mistura; o conteúdo foi, em seguida, pulverizado com a solução de abertura que foi retirada de um reservatório. O grau de impregnação/umidificação foi avaliado a cada 2 minutos com base no grau de permeação do meio aquoso que foi visualmente reconhecido pela mudança de cor do material dividido. Mediante a detecção de impregnação/umidificação completa da matéria-prima, a adição da solução de abertura foi interrompida. Após 4 horas, uma amostra foi coletada de cada uma das misturas e o volume de água necessário para o processo de emissão foi determinado de acordo com o método descrito no Exemplo 3. A mistura de abertura foi dispensada

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223/271 no volume determinado da fase de água de processo 2, a qual tinha sido obtida no processo de fluxo lateral do Exemplo 6, e misturado intensivamente conforme no Exemplo 7 durante 10 minutos. Subsequentemente, a matéria contínua foi separada usando um procedimento de peneiração de 3 estágios (500 pm, 150 pm, 10 pm) por meio de um dispositivo de tela vibrante e desidratada em uma prensa de filtro de câmara. O filtrado foi examinado para a presença de partículas > 3 pm. O filtrado foi subdividido para curso adicional de acordo com os procedimentos 1 e 2 (V1, ou V2), que diferiram em que, após um período de permanência de 30 minutos, o agente de condensação selecionado de acordo com o exemplo 3 (investigação da condensabilidade de componentes dissolvidos) foi admixado na quantidade necessária do volume de adição na temperatura de solução de 30 °C (V1) ou temperatura da solução era 60 °C (V2). Após admixar, nenhum aquecimento adicional das misturas foi realizado durante um tempo de residência de 60 minutos enquanto estas misturas esfriavam. Cada uma das frações superiores das fases de água clarificadas foi completamente descarregada em um funil de separação. Nestes, uma unificação adicional de uma fase lipídica flutuante ocorreu. A porção inferior da mistura reacional contendo a fase de condensados foi desidratada com um decantador (MD80, Lemitic, Alemanha). As amostras foram coletadas para análise a partir das frações proteicas obtidas.

Resultados:

[000578] Por meio de um processo de impregnação/umidificação, a abertura completa dos constituintes da matéria-prima pode ser alcançada, com 35% ou 40%, respectivamente, do volume da solução sendo suficiente para expansão completa ou do volume da solução sendo suficiente para expansão máxima. A reutilização da fase de água de processo a partir de um processo de fluxo lateral foi facilmente possível. No curso de um tempo de permanência após a emissão dos constituintes na mistura de emissão

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224/271 aquosa, uma fase lipídica separada que foi fácil de remover. A matéria sólida obtida a partir da fase de emissão não apresentou aderências aparentes de compostos orgânicos solúveis. Obteve-se uma fase sem partículas com constituintes dissolvidos. Uma separação adicional de gorduras neutras foi observada em seguida após a iniciação de condensação dos constituintes orgânicos dissolvidos, ao passo que a formação de uma fase lipídica separada tendeu a ocorrer mais rápida quando a formação de condensação ocorreu em um meio aquecido. As massas proteicas com cor de creme desidratadas resultantes continham, baseadas na matéria seca, os seguintes constituintes: SS: teor proteico 88% em peso, carboidratos 11% em peso, outros 1% em peso; EM: teor proteico 86% em peso, carboidratos 22% em peso, outros 2% em peso; HK: proteínas 79% em peso, carboidratos 20% em peso, outros 1 % em peso. A proporção de gorduras neutras foi de < 1% em peso para todas as amostras.

Exemplo 9:

Investigação para purificação de fases de água de processo [000579] As investigações foram realizadas com fases de água de processo provenientes da etapa 5) do processo principal (PWP HP) e do método 3-I de processo de fluxo lateral (PWP NSP), que fora realizado com uma das soluções de peptídeo e/ou aminoácidos de acordo com o invenção em experimentos 4, 5 e 7 e foram obtidos, em cada caso, após separação do condensados ou matéria sólida, assim como as fases da água que acumularam durante a drenagem do condensados e sólidos que foram alimentados às fases de água de processo correspondente. Além disso, as fases de água de processo correspondentes foram usadas para testes de repetição desses estudos, que já haviam sido realizados com essas fases de água de processo. As fases de água do processo foram submetidas a uma purificação em 3 diferentes arranjos de purificação, cuja função principal pode ser classificada como A) remoção de substâncias

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225/271 tóxicas/nocivas, B) remoção de compostos orgânicos, C) esterilização/preservação das fases de água de processo. Para tanto, utilizou-se um receptáculo de reação apropriado, o qual possuía as seguintes características: A) uma saída inferior cônica para receber meios filtrantes, tais como carbono ativado ou géis de silica, localizados entre 2 peneiras finas, um dispositivo de agitação, instrumentos de medida para medir, por exemplo, pH e temperatura, dispositivos de preenchimento diferentes, alguns conectados ao dispositivos de titulação. O receptáculo de reação é feito do aço inoxidável, pode ser aquecido ou refrigerado e cumpre com os regulamentos de proteção ATEX. Este pode ser conectado a uma unidade de eletrodiálise (EDE) ou a uma unidade de destilação a vácuo (VDE). B) O recipiente de reação é equipado com um dispositivo de agitação, instrumentos para medir, por exemplo, pH, temperatura, concentrações de íon, condutividade e tem vários dispositivos de preenchimento, alguns dos quais conectados a dispositivos de titulação. O receptáculo de reação é feito do aço inoxidável e pode ser aquecido ou refrigerado. Tem um dreno inferior conectado opcionalmente a uma unidade de filtragem para filtragem ultrafinas/ultrafiltragem (FFE/UFE) ou com um separador (S) ou um decantador (D). C) O receptáculo de reação é equipado com um dispositivo de agitação, instrumentos para medir, por exemplo, pH e temperatura, diferentes dispositivos de preenchimento, alguns dos quais conectados a dispositivos de titulação. O receptáculo de reação é feito do aço inoxidável e pode ser aquecido, refrigerado e pressurizado (DB). Pode ser conectado a uma unidade de irradiação de tubulação (RBE) ou a uma unidade de ultrafiltragem (UFE).

[000580] Nos estudos em serie 1 (U1), as seguintes fases de água de processo principais (exemplo de número/matéria-prima) são limpas de acordo com as seguintes etapas de tratamento e condições de processo:

U1a) Exemplo 4/JPK: A) Titulação com HCI a pH 3/temperatura de processo 90 °C para 1h + mistura/neutralização com NaOH/descarga

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226/271 através de EDE; B) adição de carbonato de cálcio/agitação 15 min/descarga através de FFE em V5a.

U1b) Exemplo 4/SPK: A) Introdução de etanol/titulação com NH3 a pH13/mistura 1h/descarga através de VDE em V5a

U1c) Exemplo 5/EG/1: B) Introdução de AICI3/mistura 15 min., descarga através de S; C) Temperatura 60 °C 45 min/descarga em V5a.

U1d) Exemplo 7/HK: B) Introdução de kieselguhr/mistura 1h/descarga através de D; C) Titulação de pH 12 com NaOH/mistura 15 min/descarga através de UFE em V5a.

U1d) Exemplo 5/LE/2: C) Temp 80 °C em BD 1,5 bar 15 min/descarga através de UFE em V5a.

U1e) Exemplo 7 / KB: A) Titulação com HCI a pH 5/mistura 15 min/descarga através de cama de gel de silica; C) Titulação com NaOH a pH 8/mistura 10 min/descarga através de RBE em V5a.

[000581] No teste em série 2 (U2), as etapas de fluxo lateral do processo são purificadas (dados conforme U1):

U2a) Exemplo 6 / JPK / PWP2: A) Titulação com HCI a pH 3/temperatura de processo 90 °C para 1h + mistura/neutralização com NaOH/descarga através de EDE em V5b.

U2b) Exemplo 6 / RPK / PWP2: B) Introdução de carbonato de cálcio/agitação 15 min/descarga através de FFE em V5b.

U2c) Exemplo 7 / SB / 2 / PWP2: A) Introdução de etanol/titulação com NH3 a pH13/mistura 1h/descarga através de VDE; C) Titulação com HCI para pH 8/remoção através de UFE em V5b.

U2d) Exemplo 7 / E / 1 / PWP2: B) Introdução de AICI3/mistura 15 min. Descarga através de S; C) Temperatura 60 °C 45 min/descarga em V5b.

E) Exemplo 7 / L / 1 / PWP2: C) Temperatura 60 °C 45 min/descarga através de RBE em V5b.

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227/271 [000582] A partir da PWP, foram coletadas amostras para análise (incluindo, mas não se limitando a, HPLC de aminoácidos/peptídeos, toxinas, tais como ésteres de forbol, TOC, microbiologia) antes da iniciação e descarga da purificação.

Resultados:

[000583] Em comparação aos níveis de aminoácidos usados e/ou peptídeos presentes em PWP HP, os níveis em PWP NSP foram maiores por 8 a 18% em peso. Ao mesmo tempo, o conteúdo dos agentes de condensação usados em PWP NSP foram de 25 a 45 % em peso menores que em PWP HP. A etapa de purificação A) resultou em uma redução de 89 e 92% das toxinas contidas no PWP, tal como em U1a) e U2a), e de 95% e 100% de lectinas em U1b) e U2c) ou fitato em U2c de 98% e outras substâncias nocivas, tais como inseticidas ou fungicidas são removidas ou inativado por > 90% a partir das fases de água de processo. Com a etapa de purificação B), entre outros, foi alcançada uma redução de compostos orgânicos das fases de água de processo de entre 55 e 95%, por exemplo, TOC reduzido em U1c), U1d) e U2b e U2d) por 65, 72, 68 e 89%, respectivamente, particularmente, aumentou as concentrações de carboidratos dissolvidos poderíam ser reduzidas, conforme em U1c) e U1b) por 76% e 88%. Na etapa de purificação C), uma redução no número de germes ou esporos viáveis podería ser alcançada por 98% a 100% da PWP tratada.

Exemplo 10

Investigação do controle de processo com reutilização de fases de água de processo [000584] Na etapa 1) do processo, usaram-se 100 kg resíduo de prensa de colza obtido por uma prensa de rosca para separar a fração de óleo, contendo os seguintes constituintes principais: proteína 45%, carboidratos 32%, material fibroso 12%, frações de casca 8%, gorduras 2% e foram colocados no receptáculo reator (R1). Na etapa 2a do processo),

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150 I de uma solução aquosa foram preparados nos quais os seguintes aminoácidos foram dissolvidos no tanque de recebimento 1 (v1): arginina 0,3 molar, lisina 0,2 molar, alanina 0,2 molar. A solução foi adicionada ao R1 e misturada. Uma mistura homogênea foi preparada com um agitador de amassamento em R1. Após um tempo de permanência de 5 horas em 20 °C, em cada caso, 10 kg da massa úmida foram transportados para um outro reator (R1a) na etapa 2b do processo. Para a primeira fase de emissão, 100 I de água urbana, que estava presente no tanque de armazenamento V2, foram adicionados ao receptáculo reator R1a) e a massa racional foi suspensa com um agitador de hélice. Usando uma bomba, a suspensão foi passada através de um moinho coloide, resultando em mistura e emissão intensivas. Subsequentemente, a suspensão foi passada através de uma unidade de peneira vibratória 3 vezes (Mod. 450LS18S33, Sweko, Alemanha) composta por uma peneira de 450 pm, 100 pm e de 20 pm na etapa 3 do processo. O filtrado foi alimentado no receptáculo reator R2. Os resíduos do filtro provenientes dos vários filtros foram combinados e desaguados em uma prensa de filtro de câmara.

[000585] O líquido da prensa foi alimentado ao receptáculo de reação R2. O resíduo do filtro prensado foi preenchido no receptáculo de reação R3 na etapa 3-la de fluxo lateral do processo e na primeira execução do processo misturado com água urbana em uma razão de 10:1 até suspensão completa. Em sequências posteriores do processo, a adição deste volume de água foi retirada do tanque de armazenamento V5a. Na etapa 3-lb de fluxo lateral do processo, a suspensão foi passada através de uma peneira vibratória (tamanho de malha de peneira de 500 pm) e a suspensão resultante foi, em seguida, bombeada para um hidrociclone (Akavortex, AKW, Alemanha) a uma pressão de 1,5 bar na etapa 3-lc de fluxo lateral do processo. A pressão diferencial era de 1 bar. As fases do dreno inferior e superior são alimentadas a uma tela vibratória 2 vezes (125 pm e 20pm ou 200 pm e 20pm). Os dois filtrados (PWP 2) são combinados

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229/271 e alimentados ao tanque de armazenamento V5b. Os resíduos de filtro são submetidos separadamente a uma prensa de filtro de câmara e, em seguida, preenchidos em receptáculo de produto P2 a P4. O filtrado da prensa de filtro também foi introduzido ao tanque de armazenamento V5b).

[000586] Na etapa de processo 4), a solução aquosa de agentes condensadores (ácido cítrico 30% em peso) foi introduzida através de uma unidade dosadora no recipiente de reação R2 e misturada com um dispositivo de agitação. O progresso do processo é monitorado visualmente e por meio da medida contínua do pH. O pH da mistura reacional não deve cair abaixo de 6,6. Após um tempo de permanência de 1 hora, a sedimentação de condensados orgânicos foi concluída e a suspensão foi alimentada na etapa 5 do processo através da saída inferior cônica do receptáculo de reação a um decantador (Pirallisi, Baby II/2800 g). A massa proteica condensada e desidratada foi preenchida no receptáculo de produto P1. O líquido separado do processo foi levado ao tanque de armazenamento 5a.

[000587] A fase de água do processo 2 obtida a partir do fluxo lateral do processo no tanque de armazenamento V5b foi alimentado ao recipiente de reação R4, o qual, nesta aplicação, tinha o recurso de equipamento B) de acordo com o Exemplo 9. Após a descarga, a água de processo purificada foi encaminhada ao tanque de armazenamento V5c e armazenada até reutilização.

[000588] Em outros lotes, a mistura de abertura proveniente do reator 1 foi tratada conforme descrito, em que controle do processo foi alterado da seguinte forma para finalidade de reutilização dos líquidos do processo: Nas etapas V2a subsequentes do processo, a água necessária para dissolver os compostos de abertura foi coletada a partir do tanque de armazenamento V5c e encaminhada ao tanque de armazenamento V2. A água de processo contida no tanque de armazenamento V5b é alimentada ao tanque de armazenamento v3 e, caso necessário, água urbana é

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230/271 adicionada para se obter o volume de emissão necessário para a etapa do processo a ser realizada. Além disso, introduz-se a fase de água de processo, armazenada no tanque de armazenamento V5a, ao recipiente R3 da reação na etapa 3-la de processo de fluxo secundário.

[000589] As frações proteicas das execuções do processo consecutivas contidas no receptáculo de produto P1 foram analisadas quanto à composição e matéria seca. As frações de sólidos que estavam presentes nos receptáculos de produto 2 a 4 foram examinadas microscopicamente (de acordo com o Exemplo 1) durante o curso adicional.

[000590] A massa proteica do recipiente de produto P1 foi diluída 1:1 com água de torneira e bombeada para um secador de pulverização a vácuo. Obteve-se um pó amarelado pálido. A fração de casca do receptáculo do produto P3 foi desaguada com um decantador e, em seguida, seca com um secador de correia. As frações de fibra do recipiente de produto P2 foram alimentadas com um secador de correia e secas.

Resultados:

[000591] Após adição inicial de água fresca para realizar as etapas V2 e v3 do processo principal, as fases de água usadas que foram obtidas após as separações respectivas da solução ou suspensão que foram recuperadas foram novamente usadas no processo. Assim, pode ser alcançada uma reciclagem completa das fases de água usadas. As frações obtidas não diferiam em sua natureza e composições no decorrer das investigações. A fração proteica apresentou teor proteico de 68% em peso (primeira separação) e 67% em peso (9- e última separação). A umidade residual e o peso seco da fração proteica não se modificavam durante o decorre da extração subsequente. Nem as frações de casca nem as fibras à base de celulose mostraram qualquer ligação de proteínas ou carboidratos.

Exemplo 11

Limpeza/condicionamento e funcionalizacão de produtos do processo

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231/271 [000592] Os seguintes produtos (número de exemplo/matériaprima/número de produto) a partir dos exemplos dados acima, que foram preparados usando uma das soluções de aminoácidos e/ou peptídeos de acordo com a invenção, foram usados para realizar as etapas (NSV) 3-I e 4-I de fluxo lateral do processo com as etapas de processo especificadas (a)-c)):

1. ) Exemplo 4/SPK/P3 + P4: NSV3-la e -Ib: Material adicionado a uma solução de DMSO de 5% em peso

2. ) Exemplo 6/JPK/P3 + P4: NSV3-la: Passagem de uma fase de vapor de etanol através do produto

3. ) Ex. 7/KB/P2 + P3: NSV3-lb e Ic): enxaguar com uma nano- emulsão de arginina e ácido oleico

4. ) Exemplo 7/E/P1: NSV 4-lb: Passagem de um vapor de água de

125 °C

5. ) Ex. 8/SS/P1: NSV 4-la: Passagem de uma solução de etanol de 30% em peso

6. ) Ex. 8/EM/P1: NSV4-lc: Mistura com carbonato de cálcio (5% em peso) [000593] Os produtos estavam em uma câmara de filtro durante o tratamento (2.)-5.)) ou foram emitidos ou misturados em um recipiente de reação (1) ou 6.)). O processamento final foi realizado usando secador de correia (2.), 3.), 4.), 6.)) ao passo que, em 3.) o produto foi primeiramente desaguado com uma prensa. Em 1.) a fase de água livre foi drenada através de uma peneira e a massa úmida foi usada para preparar um pó de proteína (P3) e um granulado de alimentos para animais (P4). Em 6.) o produto foi seco por pulverização.

Resultados:

[000594] Com os métodos para purificação e/ou modificação de superfície e/ou introdução de compostos, os produtos P1-P4 obtidos a partir dos métodos principais e de fluxo lateral podem ser tratados. Neste caso,

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232/271 compostos insolúveis em água, tais como corantes, assim como toxinas, tais como ésteres de forbol, poderíam ser removidos/reduzidos em 62 a 98%. Além disso, podiam ser obtidas superfícies dos produtos em que a funcionalidade de superfície hidrofóbica, hidrofílica ou antiestática foram estabelecidas. Além disso, os compostos podem ser adicionados ou combinados com os produtos, resultando em uma melhor formulabilidade.

[000595] Devido às técnicas do processo, havia praticamente nenhuma perda de produto.

Exemplo 12

Investigação de propriedades físicas de frações proteicas [000596] Os seguintes produtos (exemplo de número/matériaprima/produto/solução de abertura) foram usados para a investigação:

[000597] 1) Exemplo 2/SPK/P1/a; 2) Exemplo 2/HM/P1/b; 3.)

Exemplo 2/LM/P1/ c; 4.) Exemplo 2/SPK/P1/e; 5.) Exemplo 2/HM/1P/Í; 6) Ex. 2/LM/P1/d; 7.) concentrado de proteína de soja comercial, 8.) concentrado de proteína de leite comercial. Como referência (ref.), usou-se clara de ovo fresca.

[000598] As preparações proteicas foram suspensas em água de torneira, de modo que se obtiveram suspensões de 10% em peso (em termos de matéria seca). Após 6 horas, foram investigadas a capacidade de formação de espuma (SBK) e estabilidade de espumas (SSt) das soluções proteicas (pH 7), as quais foram agitadas durante 10 minutos a 20 ° C com agitador elétrico. Determinou-se o aumento de volume relativo da espuma gerada em relação ao volume inicial. Para determinar a estabilidade da espuma, a razão do volume da espuma foi calculada após 60 minutos àquele após a produção da espuma. A força das espumas foi determinada pela taxa de penetração (Pen) de um corpo de medição para penetração a uma distância de 4 cm. Para testar a estabilidade de emulsão, 5% em peso de soluções proteicas (pH 7) de óleo de grãos de soja refinado foram misturados (Ultrathurrax, Alemanha, 10.000 rpm durante 20 segundos) e

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233/271 armazenados durante 4 dias a 20 °C (LS20°) e 30 °C. (LS 30°). Subsequentemente, a fase líquida foi descarregada através de uma peneira e calculou-se a razão entre a quantidade em peso e o peso inicial da emulsão.

[000599] A hidrofobicidade superficial (HI) das proteínas secas ao ar foi ensaiada com reagente 1-anilinonaftaleno-8-sulfonato (ANS, Sigma, Alemanha) de acordo com o método de Kato & Nakai (1983). A ligação de ANS foi determinada usando de tampão fosfato (pH 7) com diferentes concentrações por espectroscopia de fluorescência (Perkin Elmer LS-50, Alemanha). Como um valor de referência, utilizou-se a inclinação do gráfico de fluorescência na determinação da clara de ovos seca. A capacidade de ligação a água (WBK) foi determinada liberando as proteínas hidratadas da água livre com um filtro (tamanho de tela 10 pm) em uma unidade de filtro por sucção e pesando o resíduo não mais dispersível, secando em um forno de secagem e, em seguida, determinando o peso seco. A partir da diferença de peso em relação ao peso seco, a capacidade de ligação de água foi calculada. Para determinar a capacidade de ligação a gordura (FBK), foram usadas preparações proteicas secas em forma de pó. Em cada caso 10 g em um tubo de vidro estreito e calibrado, que fosse vedado na parte inferior com um papel de filtro de celulose, alimentou-se um óleo refinado de colza gota a gota. Uma vez que o óleo foi observado no papel de filtro, a adição foi interrompida e a calculou-se razão entre a quantidade de adição de óleo ao pó que manteve o óleo sem gotas e a quantidade de proteína usada.

[000600] Resultados: (para resultados numéricos, ver Tabela 1) [000601] Os produtos proteicos (1-6) preparados de acordo com a invenção apresentaram excelentes propriedades emulsificantes, as quais se caracterizaram por alta capacidade de formação de espuma e capacidade estabilizadora de espumas, o que correspondeu ao produto de referência (HE) e foi consideravelmente melhor do que aquele alcançado

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234/271 com as frações proteicas não obtidas usando processo de abertura inventivo. Estas propriedades também eram significativamente melhores que aquelas que poderíam ser alcançadas com concentrados proteicos do estado da técnica. Isso também se manifestou em uma maior coesão de taus espumas proteicas, conforme pode ser observado, em uma penetrabilidade significativamente menor dessas espumas, a qual era significativamente menor do que nas espumas feitas com preparações proteicas do estado da técnica. No caso das proteínas produzidas de acordo com a invenção, há uma hidrofobicidade superficial consideravelmente menor que com proteínas do mesmo tipo no qual não fora realizado o processo de emissão de acordo com a invenção. Além disso, há uma capacidade muito maior de absorção/retenção de gorduras do que com frações proteicas que não foram preparadas de acordo com a invenção ou é o caso com concentrados de proteína do estado da técnica.

[000602] Esta propriedade também é responsável pela estabilidade de emulsão significativamente maior verificada em que as frações proteicas formam com um óleo quando produzidos de acordo com a invenção. As emulsões óleo em água obtidas com as frações proteicas produzidas de acordo com a invenção apresentaram estabilidade significativamente maior durante 4 dias do que as emulsões com proteínas que não foram produzidas de acordo com a invenção ou com proteínas do estado da técnica. Com este último, houve uma rápida mudança na aparência da emulsão, de branco leitoso a amarelo oleoso, devido a um aumento na formação de gotículas de óleo.

Exemplo 13

Investigação de propriedades sensoriais e funcionais de frações proteicas [000603] Para as investigações, foram usados 2kg de aveia (HF), farinha de ervilha (EM) e farinha de milho (MM). A fração proteica aqui contida foi obtida ao tratar a respectiva matéria-prima em solução aquosa

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235/271 contendo arginina 0,2% em peso, histidina 0,1% em peso e alanina 0,5% em peso em uma razão de peso de 0,8 a 1,5 (solução/sólido) que foram deixados repousando durante 4-6 horas (método de acordo com o Exemplo 1). Subsequentemente, usou-se água de torneira para emitir a amostra em uma razão de volume de 8:1 a 10:1 (determinação do volume de acordo com o Exemplo 3) ao misturar com um misturador manual. Depois disso, a suspensão foi introduzida em uma prensa de filtro de câmara. O respectivo filtrado foi dividido em 3 frações, as quais foram admixadas as seguintes soluções com agentes de condensação (determinação de dose e procedimento de acordo com o Exemplo 3): 1. O ácido cítrico em uma concentração de 10% em peso em uma razão de volume de 5 a 10%, 2) o ácido láctico em uma concentração de 15% em peso em uma razão de volume de 8 a 12% e CaCI2 (10% em peso) foram admixados. Após um tempo de permanência de 2 horas, a separação foi realizada com um decantador (MD80, Lemitec, Alemanha). A massa resultante foi misturada com água de torneira em uma razão de volume de 1:1 e. em seguida, desidratada com o decantador. Amostras para análise (TM, teor proteico) foram coletadas a partir da massa proteica semissólida obtida. Com base no peso seco, as massas proteicas foram suspensas em água de torneira para render uma concentração proteica (10% em peso). A partir destes, as amostras foram submetidas à secagem por pulverização. Para fins comparativos, as investigações também foram realizadas com 2 concentrados proteicos disponíveis comercialmente (teor proteico de cerca de 60 e 80% em peso) de grãos de soja (SP1 e SP2) e leite (MP1 e MP2) e (como referência para a capacidade emulsificante) clara de ovo de galinha (HE) com os quais suspensões correspondentes foram feitas.

[000604] As suspensões foram examinadas pelas propriedades emulsificantes e o índice de atividade emulsificante [EAI] de acordo com Pearce e Kinessla foi determinado (para o procedimento, ver métodos de exame).

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236/271 [000605] A solubilidade em água (WL) foi investigada agitando 10 g de pó em 100 ml de água deionizada com um agitador magnético a 400 rpm em uma proveta, sendo que uma alíquota de 2 ml foi removida do meio a cada 60 segundos, em que o tamanho de partícula foi determinado com um analisador de retrodifusão de luz laser (Zetasizer, Malvern, Alemanha). A solubilidade completa foi considerada alcançada quando < 10% das partículas analisadas tinham > 10pm. Determinou-se o tempo necessário para dissolução completa (WL/seg). Além disso, a capacidade de retenção de água (WRR) foi determinada suspendendo 0,5 g do pó proteico em 50 ml de água destilada em um balão de Erlenmeyer de 100 ml e agitando-o durante 1 hora a 20 ° C. A fase de água livre foi removida filtrando em um frita de vidro G3, e o material de amostra foi centrifugado com a frita de vidro em 2.000 * g durante 15 minutos. São determinadas a quantidade de líquido centrifugado e o peso da amostra. O WRR é calculado de acordo com a fórmula dada na seção métodos.

[000606] Além disso, as preparações líquidas das preparações proteicas foram feitas com água com pouco íon, de modo que um líquido (Z1) (matéria seca 10 % em peso) e uma massa semissólida (Z2) (TG 50 % em peso) foram preparados e provados por 4 especialistas. Avaliaram-se a mastigabilidade (ZB) (não para Z1), a finura do material (mastigado) (FH) e o paladar (MG) em uma escala de 1 (muito baixa/muito ruim) a 10 (muito alta/muito boa).

[000607] Resultados (resultados numéricos são mostrados na Tabela 2):

[000608] As frações proteicas com um teor proteico de 68 a 86% em peso podem ser separadas a partir das matérias-primas. A secagem por pulverização pode ser realizada em todas as preparações. As proteínas em pó obtidas mostraram solubilidade em água (95-98%) muito boa e rápida e capacidade de retenção de água muito alta, as quais foram maiores que aquelas dos produtos de comparação. Além disso, havia uma habilidade

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237/271 emulsificante superior que fosse equivalente àquela da clara de ovo. As avaliações sensoriais das preparações líquidas e mastigáveis preparadas com água foram significativamente melhores que aquelas dos produtos comparativos. Houve ausência de qualquer tipo de odor ou sabor típico (intrínseco) em todos os produtos de acordo com a invenção; além disso, não foram encontrados sabores estranhos.

Exemplo 14

Investigação do uso de cascas vegetais à base de liqnina para ligação a óleo [000609] As frações de casca ricas em lignina obtidas a partir de experimentos 6 (pinhão-manso (JS), colza oleaginosas (RS)), 3 (girassol (SS)) e a partir de um processo de abertura de sementes de maçã (como) como produto 3 de um ou mais métodos de abertura, realizados com as soluções de peptídeo e/ou aminoácido de acordo com a invenção e uma fração de casca rica em lignina de pinhão-manso e colza, digerida com NaOH (NO), foram obtidas, preparadas e, por fim, secas ao ar e separadas. Determinou-se a distribuição de tamanho de partículas média e o peso volumétrico. O material de casca seco foi preenchido a uma altura de 20cm em um tubo de vidro com 10mm de diâmetro com uma ponta cônica, a qual foi fechada por um tecido de poros abertos (PP). Determinou-se o peso da massa de casca preenchida. Para comparação, sorventes de óleo comerciais (ÕAM1: Clean Sorb, BTW, Alemanha, ÕAM2: PEA SORB, Zorbit, Alemanha) também foram preenchidos em tubos de vidro de acordo. Os tubos de vidro preenchidos foram montados verticalmente em um apoio, de modo que cada uma das pontas foi imersa em um banho de óleo de girassol e em outro experimento com ácido oleico. A cada 5 minutos, registrou-se a altura da parte dianteira do óleo, que era claramente visível por uma mudança na cor ou na reflexão. Os experimentos foram interrompidos após 2h, foram determinadas a altura do aumento do óleo (ÕStH 1) e diferença em volume de óleo do banho presente inicialmente e no

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238/271 final (adição de óleo 1). Subsequentemente, todo o conteúdo de cada um dos tubos de aumento foi cuidadosamente fundido em uma proveta e pesado. Posteriormente, foram adicionados 100 ml de etanol a cada amostra. As suspensões foram agitadas sob exclusão do ar e aquecidas a 60 °C com um agitador magnético durante 30 minutos. Após a fase líquida ser removida com um filtro de sucção, os resíduos de peneira da massa de casca foram enxaguados duas vezes (etanol/H2O) e, em seguida, os resíduos foram secos a 60 °C durante 12 h. Em seguida, o peso e consistência das massas secas foram determinados/calculados (Diff Peso). Subsequentemente, o experimento foi repetido com as frações de massa seca obtidas, determinaram-se novamente a altura de óleo (Õ-StH 2) e volume de óleo adsorvido (adição de óleo 2).

[000610] Resultados: (resultados numéricos na Tabela 3) [000611] Frações de casca vegetais ricas em lignina que foram obtidas e produzidas com as soluções de abertura de acordo com a invenção exibiram, em contraste às frações de casca ricas em lignina preparadas por outros métodos, uma absorção muito rápida e alta capacidade para óleos, a qual também era melhor do que aquela do material de adsorção de óleo comercial comparável. Isto diz respeito à potência para absorção contra a gravidade e ao volume total adsorvido. A purificação dos óleos adsorvidos por um solvente foi amplamente possível com as conchas vegetais ricas em lignina obtidas com as soluções de abertura de acordo com a invenção, sendo que. no caso de frações ricas em lignina não obtidas de acordo com a invenção, o óleo adsorvido pode ser removido apenas incompletamente. Mesmo com os produtos comerciais, a extração de óleo adsorvidos estava incompleta. Em um ciclo renovado com adsorventes previamente purificados, nas frações de casca ricas em lignina preparadas com as soluções de abertura da presente invenção, a taxa e quantidade de absorção de óleo foram comparáveis àquelas do experimento realizado previamente, ao passo que o

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239/271 desempenho de adsorção de óleo foi significativamente menor no primeiro ciclo único com as outras preparações purificadas e recicladas.

Exemplo 15

Investigação sobre o uso de cascas vegetais ricas em lignina para separação de óleo de aerossóis oleosos [000612] Cascas vegetais ricas em lignina pinhão-manso (JKP), provenientes do exemplo 4 preparadas com soluções de abertura a) arginina 0,2 molar (JKPa) e d) NH3 0,2 molar (JKPd), foram distribuídos entre 2 placas de peneira de 10 x 10 cm com uma altura de preenchimento por 2cm e, em seguida, as peneiras foram presas em um quadro. O quadro da peneira foi introduzido em um eixo de ventilação ao qual foi conectado lateralmente de maneira hermética. Uma fonte de ar comprimido garantiu um fluxo de ar constante (70 °C) através do filtro com uma vazão de 50m ³/h. Um nebulizador ultrassônico foi colocado no fluxo de ar que vaporizou uma emulsão de óleo-água em uma taxa constante. A pressão que se acumulou abaixo do filtro foi monitorada. Acima da tela, a saída de ar é configurada com um separador de névoa de óleo (CONTEC), o que garante a retenção de 99,5% do óleo de uma mistura de ar. Para comparação, filtros de ar convencionais (LF), filtros de malha de aço (SGF), filtros de carvão ativado (AKF), filtros de membrana (MF) foram montados na saída de ar em experimentos posteriores. Os experimentos foram concluídos após 30 minutos, ao passo que um volume de óleo de 20ml foi vaporizado. Subsequentemente, o filtro de membrana foi removido e a diferença no peso ao valor inicial foi determinada. As frações de casca ricas em lignina foram removidas do alojamento de filtro e suspensas em acetona em uma proveta, a fim de extrair óleo ligado. As fases separadas de acetona foram evaporadas e o resíduo foi pesado. A taxa de separação de óleo foi calculada a partir da diferença de peso do material de adsorção de óleo e do óleo vaporizado.

Resultados:

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240/271 [000613] Ao usar uma membrana e um filtro de carvão ativado, houve um aumento na pressão no eixo de suprimento (diferença de pressão máxima 35 ou 52 mbar) devido a um aumento na resistência ao fluxo de ar. Ao usar o JKPd), houve, inicialmente, uma pressão mais alta do que em experimentos com frações de casca ricas em lignina, as quais foram obtidas com as soluções de abertura de acordo com a invenção (JKPa). No decorrer do experimento, também não houve aumento de pressão no eixo de suprimento, ao passo que a pressão no uso da preparação JKPd) aumentou ligeiramente. A taxa de separação de óleo nos filtros de ar convencionais foi entre 48 e 62% em peso. Frações de casca ricas em lignina não preparadas de acordo com a invenção tiveram uma taxa de separação de óleo de 55% em peso, ao passo que a fração de casca rica em lignina que fora preparada com as soluções de abertura de acordo com a invenção tinha uma taxa de separação de óleo de 98% em peso. A partir desta fração, 18,4 g de óleo pôde ser recuperado por extração, ao passo que, na preparação JKPd), apenas 5,2 g pôde ser recuperado.

Exemplo 16

Investigação do uso de fibras vegetais à base de celulose e frações proteicas para preparações alimentícias [000614] Foram usadas as seguintes fibras à base de celulose provenientes dos exemplos dados: Pinhão-manso do exemplo 11 (teste o número 2) (JF), ervilha do exemplo 7 (solução de abertura 1) (EF), feijões vermelhos do exemplo 7 (solução de abertura 2) (KBF) e a soja do exemplo 7 (solução de abertura 1) (SF). Foram usadas preparações armazenadas altamente congeladas com teor de umidade residual entre 40 e 60% em peso (GFP) e preparações em pó secas e moídas com disco (GTP) das fibras à base de celulose. Após descongelamento, os GFPs foram suspensos novamente em água com um misturador manual e, em seguida, pressionados em um pano de filtro a um índice de umidade residual de

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241/271 entre 70 e 80% em peso. Como preparações de comparação, foram usadas preparações de fibra de celulose, as quais consistiam em uma moagem de cascos ou massa de caule de trigo (WF) e bambu (BF) e que estavam presentes como um pó com comprimentos de fibra de < 30 pm. Uma parte foi suspensa em água desionizada seguida por prensagem de modo que o teor de umidade residual necessário fosse obtido.

[000615] Além disso, foram selecionados os seguintes produtos proteicos (N^Q de Exemplo/N^Q de solução de abertura): Aveias (HP) (Ex. 2/a)), girassóis (ex. 3/a)) (SP), tremoço (Exemplo 4/-) (LP) e Ex. 11/Experimento N^Q 5). As preparações estavam frescas com um teor de umidade residual de 70 a 80% em peso (FP) ou estavam presentes como pó (TP) obtido por secagem por pulverização. Como preparações de comparação, foram usados um concentrado de soja (SPK) e de proteína de ervilha (EPK), os quais estavam disponíveis como um pó e que foram parcialmente suspensos para os experimentos com uma água deionizada e prensados até a umidade residual necessária.

[000616] A combinação das preparações e as preparações de comparação para produção de preparações combinadas (KP) provenientes de proteínas e materiais fibrosos insolúveis foi realizada por várias modalidades: M1: GFP + TP; M2: GTP + FP; M3: GTP + TP. As preparações foram amassadas juntas em M1 e M2 e misturadas em M3, em uma razão (TM) de fibras à base de celulose a proteínas de 1:5.

[000617] Uma avaliação das propriedades sensoriais de acordo com o Exemplo 5 foi realizada com o KP obtido. As seguintes preparações alimentares também foram preparadas/realizadas:

A) Hambúrguer: caldo e especiarias dissolvidos em água foram adicionados em uma quantidade às preparações pulverizadas necessárias (80 g cada) para produzir uma massa homogênea, macia, não pegajosa e moldável quando misturada;

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B) Cheesecake: 300g das preparações pulverizadas mais 200g de açúcar, aromatizantes e suco de limão foram misturados por meio de um agitador com uma quantidade de água que permitiu uma massa homogênea facilmente agitável. Claras de ovo batidas foram adicionadas na massa obtida e a massa foi preenchida em uma pasta de crosta curta;

C) Creme em espuma: a 50g das preparações pulverizadas, água com açúcar dissolvido, açúcar de baunilha e o aromatizante de baunilha foram admixados até que uma massa homogênea prontamente dispersível fosse formada, seguida por homogeneização com um misturador manual até que uma massa cremosa/espumosa e clara fosse formada. Depois disso, o vapor foi passado através da massa até que uma massa de espuma estável estivesse presente.

[000618] As preparações A) e B) foram cozinhadas em condições padronizadas, a preparação A) foi degustada aquecida, a preparação B) resfriado após 6 horas e a preparação C) foi degustada imediatamente após recebimento por 4 especialistas e, entre outros, as seguintes propriedades foram classificados em uma escala variando de 1 (muito ruim/baixo) para 10 (muito bom/alta): para A): coesão de produto (PZ), mastigabilidade (Z); para B) coesão de produto (PZ), viscosidade (K); para C) cremosidade (S), sensação de engorda (M), além disso, presença de defeitos sensoriais, tais como fibrosidade/granulosidade (FK) e paladar (MG) foram avaliados em todos.

[000619] As amostras de 100 g de KP pulverizado foram armazenadas sob exclusão de ar durante 6 e 12 meses e, em seguida, examinadas quanto colonização microbiana, propriedades físicas (por exemplo, consistência, dispersabilidade) e absorção de água e comparadas àquelas documentadas para KP imediatamente após produção. Além disso, os experimentos de preparo foram repetidos com as amostras armazenadas.

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243/271 [000620] Resultados (resultados numéricos da avaliação sensorial são apresentados nos extratos na Tabela 4):

[000621] Misturas de produtos fibrosos e proteicos, as quais ainda continham um teor de umidade residual ou foram secas, foram preparadas com diferentes modalidades, sendo massa homogênea não pegajosa e finamente moída sem pó ou misturas em pó que poderíam ser facilmente processadas ao adicionar água a uma massa homogênea não pegajosa. Ao usar preparações comparáveis, as misturas recuperáveis eram parcialmente não homogêneas e/ou eram pegajosas. Foi possível produzir KP com teor proteico entre 52 e 75% em peso. O KP seco não demonstrou qualquer mudança em suas propriedades físicas durante armazenamento de 12 meses. Não havia carga microbiana nas preparações. As propriedades qualitativas e sensoriais das preparações idênticas preparadas com KP armazenado corresponderam aos resultados dados aqui.

[000622] Na análise do KP em pó obtido, foram determinadas as seguintes frações: carboidratos insolúveis de 22 a 46% em peso, carboidratos solúveis de 0,1 a 2,5% em peso, gorduras < 0,01 a 0,9% em peso. Na análise microscópica do KP, verificou-se que, nas modalidades de preparo 1 e 2, as proteínas foram envolvidas nas fibras à base de celulose, assim como aglomeradas nestas. Havia apenas algumas partículas das proteínas que não foram ligadas às fibras à base de celulose ou eram contíguas. Em contrapartida, as proteínas estavam predominantemente presentes na forma aglomerada quando usando fibras de celulose derivadas de cascos ou massa de caule, de modo que as proteínas agregadas constituíam o perímetro dos aglomerados. Além disso, os desprendimentos parciais do revestimento proteico provenientes de fibras ou agregados individuais estavam presentes.

[000623] Na preparação A), as massas cruas obtidas ao usar fibras de celulose originadas de cascos ou material de caule eram

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244/271 pegajosas, ao passo que este não foi o caso quando usando fibras à base de celulose. Os hamburgers feitos com fibras à base de celulose exibiram a melhor coesão e a melhor mastigabilidade, ao passo que os hamburgers feitos com fibras de celulose provenientes de material de caule e cascos, especialmente quando feitos em conjunto com os concentrados proteicos comparativos, quebraram-se durante processo de cozimento sob formação de agregados duros, o que levou a uma avaliação negativa durante testes de sabor.

[000624] Na preparação B), a manuseabilidade de claras de ovos batido era significativamente melhor nas massas feitas com fibras à base de celulose, resultando em uma distribuição mais uniforme das bolhas de ar comparadas às massas produzidas com fibras de celulose provenientes de material de caule ou cascos. Preparações com KP proveniente de fibras à base de celulose e proteínas produzidas de acordo com a invenção resultaram em uma coesão significativamente maior da massa e em uma viscosidade menor após cozimento do que com preparações nas quais as fibras de celulose provenientes de material de caule ou casca e quando os concentrados proteicos comparativos foram usados. Na preparação C), as fibras de celulose feitas de polpa de caule ou cascos não estabilizaram a espuma feita pelo tratamento com vapor, ao passo que preparações de fibras à base de celulose resultaram em uma estabilização de espuma muito boa. Por outro lado, houve menor estabilidade da espuma e diminuição da classificação sensorial quando fibras à base de celulose e concentrados proteicos comerciais foram combinados em preparações. Na avaliação sensorial, as preparações que usam fibras à base de celulose foram julgadas como sendo significativamente mais cremosas com menos rigidez do que as formulações feitas com fibras de celulose provenientes de massa de caule ou cascos ou com concentrados proteicos comparáveis.

Exemplo 17

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Investigação sobre a formulabilidade de alimentos em preparação com os produtos obtidos [000625] Investigou-se a possibilidade de frações proteicas de fórmula com fibras à base de celulose. Para tanto, utilizaram-se as seguintes frações proteicas não secas e frações secas (tr) ou não secas (Ntr) de fibras à base de celulose (CBF) dos exemplos supracitados: Proteína de soja (SP) do Exemplo 11 experimento N^Q 5, Proteína de aveia (HP) do Exemplo 13, Proteína de ervilha (EP) do exemplo 7 solução de abertura N^Q 1, adicionalmente de frações de fibra à base de celulose de pinhão-manso (JF) do exemplo 6, semente de colza (RF) do exemplo 6, feijão vermelho (KBF) do exemplo 2 - solução de abertura 2 e grãos de soja (SF) do exemplo 11 - teste número 1.

[000626] Os tr-CBFs foram moídos com um moinho de disco a um tamanho de partícula < 100 pm, o material fibroso restante foi usado, visto que foram obtidos a partir do processo de fabricação.

[000627] Além disso, concentrados proteicos comercialmente disponíveis de ervilhas (VP1) e grãos de soja (VP2), assim como fibras de celulose de aveia (VF1) e trigo (VF2) (CFF, Alemanha) com comprimento de fibra de 90 pm foram usados para comparação. Os concentrados proteicos foram dissolvidos com água de modo que o mesmo teor de água fosse igual ao de outras frações proteicas.

[000628] Em cada caso, 100 g das frações proteicas nos testes em série V-1 foram admixadas a 50 g das fibras e nos testes em série V-2 tanto quanto da fração de fibra respectiva foi adicionada até se obter uma mistura que formasse migalhas, a qual não era mais coerente. As misturas resultantes foram enroladas ou espalhadas em folhas de cozimento e secas a 60°. Subsequentemente, as misturas secas foram moídas com um moinho de cone para um tamanho de partícula de 200 pm.

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246/271 [000629] Os pós resultantes foram avaliados microscopicamente (campo escuro e microscopia de luz refletida) quanto ao tamanho, aglomeração e textura superficial.

[000630] Séries de testes adicionais para revestir/carregar fibras à base de celulose foram realizadas:

[000631] V-3. A massa fibrosa ainda úmida é enxaguada duas vezes com uma solução do ácido cítrico de 10% durante 30 minutos, a água é removida com uma prensa de filtro e, em seguida, a massa fibrosa é adicionada a uma solução das frações proteicas (DW 15% pelo peso) em uma quantidade até que uma massa fina, quebradiça e não pegajosa fosse obtida. Após secagem em ar, o processo de revestimento é repetido 3 vezes.

[000632] V-4. Fibras à base de celulose que foram secas por ar quente foram separadas usando um granulador e agitadas em uma suspensão proteica altamente viscosa. Subsequentemente, a suspensão foi colocada em lã e ar quente seco.

[000633] V.5 As fibras à base de celulose preparadas conforme em V-4 foram revestidas em um tambor rotativo sob fluxo de ar contínuo com suspensões proteicas que foram vaporizadas em uma pressão de 20 bar. Este processo foi realizado até se obter uma razão de matéria seca de 10:1 das proteínas e fibras à base de celulose.

[000634] Em seguida, 10g de cada um dos pós resultantes foram dissolvidos em 10ml de água (25 °C) sob agitação contínua (100rpm). A cada 10 segundos, a agitação foi interrompida e o progresso de dissolução foi inspecionado até que fosse alcançada dissolução completa, com um período de observação máximo de 10 minutos.

[000635] As frações secas obtidas foram esmagadas com um moinho de impacto a um tamanho de partícula de 200 a 300 pm.

[000636] Com 50 g cada um dos pós obtidos, as propriedades de emulsificação na preparação de um molho e os efeitos sensoriais foram

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247/271 investigados pela primeira suspensão de uma mistura de especiarias à base de curry em 100 ml de água a 70 °C e, em seguida, adicionando os pós sob agitação contínua. A agitação foi continuada durante 10 minutos a 90 °C, em seguida, os molhos foram repousados e, em seguida, as características sensoriais foram avaliadas duas vezes a uma temperatura de 60 °C por 4 especialistas vendados. No exame sensorial (resultado sensorial 1) foram avaliados os seguintes: a paladar, a plenitude do sabor, sabor estranho (para as classificações de avaliação, ver Tabela 5).

[000637] Os molhos foram testados a uma temperatura de 25 °C quanto as seguintes propriedades (propriedades 1): consistência, sedimentação, propriedades de fluxo, formação de pele (para classificações de avaliação, ver Tabela 5).

[000638] Com 200 g cada uma das preparações pulverizadas, um teste de cozimento foi realizado quanto à produção de bolinhos. Para tanto, 3 ovos foram batidos até ficarem espumosos com a adição de 160 g de açúcar e 50 g de manteiga, assim como aromatizantes e 0,5 g de sal. Subsequentemente, foram agitadas 150 ml de água e preparações e 2 g de bicarbonate de sódio. As amostras de cozimento de referência foram produzidas com circunstâncias idênticas, caso contrário usando leite em vez de água e farinha de trigo na mesma quantidade em vez das preparações. As amostras cozidas foram submetidas, em seguida, a um exame sensorial (resultado sensorial 2), que foi realizado por 4 especialistas de acordo com os critérios de avaliação: paladar, a plenitude de sabor, propriedades de mastigação (para as classificações de avaliação, ver Tabela 5).

[000639] Além disso, foram investigadas as seguintes propriedades (propriedades 2): o volume dos resultados de cozimento (valores dados referem-se à relação do volume comparado àquele da amostra de referência), a uniformidade dos espaços de ar na massa e a compressibilidade de um cubo de 1 cc que foi comprimido por um peso,

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248/271 neste, determinou-se o peso necessário para comprimir a amostra por 5mm. Posteriormente, determinou-se a porcentagem pela qual a amostra comprimida expandiu novamente após 10 minutos (para classificações de avaliação, ver Tabela 5).

[000640] Resultados: (resultados numéricos, ver Tabela 5) [000641] Na preparação das misturas de materiais fibrosos e das massas proteína úmidas, uma possibilidade muito melhor de uniformemente levar/contatar os materiais fibrosos à base de celulose com as preparações proteicas foi verificada em comparação com as preparações de celulose. Além disso, praticamente nenhum caroço foram formados, ao passo havia uma maior capacidade de absorção das fibras à base de celulose em comparação às preparações de celulose. No exame microscópico, a massa proteica foi completamente envolvida na massa fibrosa à base de celulose e predominante presente como partículas isoladas e relativamente esféricas. As preparações de celulose foram cobertas apenas parcialmente por uma camada proteica com alguma dispersão visível e muitos aglomerados proteicas estavam presentes. Nos experimentos de solução, as fibras à base de celulose que foram revestidas com as proteínas obtidas de acordo com a invenção foram hidratadas muito mais rapidamente na água do que o caso com fibras à base de celulose que foram revestidas com preparações proteicas comerciais. Foi significativamente mais lenta a solução de preparações nas quais as fibras de celulose provenientes de massas de caule ou cascos foram revestidas com preparações proteicas comparáveis. As fibras à base de celulose absorveram um volume significativamente maior de proteínas dissolvidas até que a formação de migalhas ocorresse do que com preparações de celulose. Em comparação às preparações proteicas comerciais, uma maior quantidade de matéria seca podería ser ligada às fibras à base de celulose ou incorporada nesta usando os produtos proteicos produzidos de acordo com a invenção.

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249/271 [000642] No experimento de cozimento, as massas nas quais as fibras à base de celulose revestidas com frações proteicas obtidas de acordo com a invenção foram usadas, exibiram uma massa mais homogênea e um melhor resultado de cozimento, em que houve um maior volume de bens cozidos, com uma distribuição mais fina de câmaras de ar, do que os resultados do teste de cozimento com as fibras de celulose comerciais revestidas com preparações proteicas. Os resultados sensoriais dos produtos de teste de cozimento que foram combinados com as fibras à base de celulose produzidas de acordo com a invenção e com preparações proteicas feitas de acordo com a invenção também eram claramente superiores àquelas dos bens cozidos produzidos com fibras de celulose. No caso das preparações de celulose que foram revestidas com os concentrados proteicos comercialmente disponíveis, um sabor intrínseco da fonte de proteína respectivamente relacionada ainda estava presente em alguns casos. A qualidade sensorial das fibras à base de celulose revestidas com proteína era significativamente melhor do que aquela da celulose revestida com proteína.

[000643] Após os molhos resfriarem, formou-se uma pele nos molhos feitos com celulose revestida com proteína. Além disso, havia uma sedimentação das partículas mais finas nestes molhos e um comportamento de fluxo heterogêneo (fino na parte superior e viscoso na parte inferior), o que não ocorreu com os molhos preparados com a fibra à base de celulose revestida com proteína produzida de acordo com à invenção.

Exemplo 18

Investigação do uso de fases de água de processo para produção de fibras à base de celulose [000644] Para o estudo, usaram-se fase de água do processo (PW1), que foi obtida após filtragem dos compostos orgânicos agregados nos Exemplos 2 (JPK) e 3 (SPK) (pH 6,2), e uma fase de água fresca (FW)

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250/271 com o mesmo volume, para remoção de compostos solúveis dissolvidos obtidos na fase de produto 2 dos Exemplos 2 HM/c) e 3SS/c). Estas massas de fibras à base de celulose tinham uma umidade residual de 75 a 85% em peso e um teor proteico entre 1,8 e 2,3% em peso, conforme determinado pelo teor de nitrogênio.

[000645] Em seguida, 100 g de massa de cama uma das fibras à base de celulose foram suspensas em 500 ml de PW1 ou FW e singularizada com um agitador manual. Após 10 minutos, as fibras à base de celulose foram separadas das suspensões por meio de um pano de filtro e espremidas até um teor de água idêntico ao teor de água inicial. Foram coletadas amostras para determinar o teor proteico. As massas fibrosas obtidas antes e depois da etapa de limpeza foram enroladas para render uma película com 2mm de espessura e secas a 100 °C, seguido de moagem e, em seguida, determinou-se a capacidade de absorção de água do pó obtido. Houve um exame sensorial do pó 15 minutos após inserção na água.

Resultados:

[000646] O teor proteico de fibras à base de celulose, que foram obtidos a partir do processo de abertura como fase de produto 2, podería ser reduzido em 82 para 90% em peso ao separar e enxaguar a massa fibrosa com a fase de água do processo 1. Usando uma fase de água fresca, alcançou-se uma redução de 43 a 62% em peso. O pó das massas secas que não foram pós-tratadas tinha apenas uma pequena capacidade de retenção de água, e a capacidade de retenção de água do pó submetido a um pós-tratamento com uma fase de água fresca foi apenas ligeiramente maior. A capacidade de absorção de água após o tratamento da massa fibrosa com a fase de água do processo 1 era elevada, com um volume de expansão que correspondeu a > 80% em volume da expansão inicial. Estas diferenças foram refletidas nos resultados do teste sensorial, tais como um paladar duro e maçante em pós de fibra à base de celulose que não foram

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251/271 tratados ou tratados com água fresca e um paladar macio e cremoso ao usar a fase de água do processo 1 para pós-tratamento da massa fibrosa.

Exemplo 19 [000647] Investigação sobre a separabilidade de compostos solúveis e influência de proteínas e outros compostos orgânicos solúveis na qualidade do produto da matéria orgânica obtida.

[000648] Foram usadas soja (SS) e farinha de colza (RS) para as investigações. Amostras com 100g cada foram colocadas em 300ml das seguintes soluções durante 3 horas: 1. Água de torneira com um pH de 6,8;

2. Solução de hidróxido de sódio com pH entre 8 e 12,5; 3. Solução de HCI com um intervalo de pH entre 4 e 6,5; 4. Ácido aspártico com pH entre 5,5 e 7,5; 5. Histidina com pH entre 7,5 e 9; 6. Lisina com um pH entre 8 e 11,5;

7. Ácido aspártico e arginina com um pH entre 7 e 12,5. O tamponamento para alcançar as faixas de pH foi realizado conforme necessário com NaOH ou HCI. Subsequentemente, em cada caso a quantidade de fase de água livre presente foi determinada vertendo a suspensão em um filtro. As fases do filtrado foram divididas e preenchidas em cada caso em recipientes com 250ml de água de torneira. Na etapa de emissão subsequente do processo, as frações de sólidos foram emitidas usando uma fase de água, A) por meio de um agitador portátil e B) com um misturador intensivo (Silverson L5M-A com uma ferramenta de dispersão fina/10.000 rpm), em cada caso durante 3 minutos. Subsequentemente, os sólidos foram filtrados com um pano de filtro e desaguados por meio de uma prensa até um teor de umidade residual de 70% em peso. Foram colhidas amostras para determinar o teor proteico e carboidratos solúveis. As fases sólidas obtidas de RS foram suspensas em 500 ml de água de torneira e alimentadas a um método de separação de ciclone (hidrociclone) para separar as frações sólidas com densidades diferentes. As frações sólidas separadas, assim como a fração sólida de SS, foram enroladas finamente em uma película e secas em 100 ° C durante 60 minutos.

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252/271 [000649] Isso foi seguido por moagem das frações com fibras à base de celulose e distribuição e singularização das cascas ricas em lignina. No caso dos pós de fibra à base de celulose, a capacidade de absorção de água (água de torneira) e o comportamento de expansão foram investigados 15 minutos após imersão em água. As massas de fibra expandida passaram por avaliações sensoriais para determinar a neutralidade de gosto e ausência de partículas duras ou pontiagudas por 3 investigadores. Para as frações de casca ricas em lignina, a capacidade de ligação a óleo foi investigada.

[000650] Resultados: (resultados numéricos nas Tabelas 6 a 9) [000651] O tratamento com água ou uma solução ácida resultou apenas em uma ligeira expansão dos sólidos insolúveis, mas expansíveis. Neste caso, o teor proteico e carboidratos solúveis contidos podiam ser descarregados apenas em uma extensão pequena por um procedimento de emissão mecânico. A lixívia alcalóide aumentou a expansibilidade dos sólidos, mas teor proteico dos sólidos foi reduzido apenas ligeiramente durante o procedimento de emissão. A solução de aminoácido de pH ácido e neutro melhorou a capacidade de expansão e de descarregamento de proteínas, mas o efeito foi significativamente melhorado ao adicionar um aminoácido catiônico em uma solução básica Verificou-se que as fibras à base de celulose têm, regularmente, um paladar agradável e cremoso, visto que o teor proteico fosse menor que 1,5% em peso. Tais fibras à base de celulose eram, portanto, sem sabor. Usando um processo de mistura intensiva, a expansão e, assim, a capacidade de ligação a água das fibras à base de celulose comparadas a uma mistura com um misturador manual puderam ser significativamente ser melhoradas, o que levou a um teor reduzido de proteínas e carboidratos solúveis na matéria sólida e a uma melhoria sensorial das fibras à base de celulose em um pH mais baixo do que as soluções de abertura. A análise microscópica mostrou que os sólidos recuperados após um processo de mistura intensivo em todas as

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253/271 investigações N^Q 5-7 tinham absolutamente nenhuma adesão a compostos orgânicos solúveis, visto que as adesões individuais ainda eram detectáveis quando se usou um misturador manual. A capacidade de ligação a óleo também era dependente no teor proteico e de carboidrato residual nas cascas ricas em lignina. Os valores mais altos da capacidade de ligação a óleo foram alcançados quando um teor proteico de < 2 % em peso dos sólidos fibrosos foi alcançado usando uma solução de aminoácido. Fibras à base de celulose secas que foram obtidas após tratamento com água de torneira ou uma solução ácida praticamente não se expandiram, independentemente da realização de misturas intensivas. Além disso, as frações de sólidos colocadas em NaOH tinham capacidade de expansão insuficiente e uma descoloração muito forte. As fibras à base de celulose expandidas no teste número 4, entretanto, exibiram partículas duras no exame sensorial. Este não era o caso com os produtos fibrosos à base de celulose da investigação N^Q 5-7: os pós foram completamente expandidos dentro de 10 minutos e renderam um paladar macio e cremoso. A separação de fibras à base de celulose e cascas ricas em lignina só possível apenas incompletamente nas investigações N- de 1 a 4. Nas investigações N^Q 5-7, a precisão de separação foi de > 95% em peso, visto que o pH fosse > 7,5 na preparação. Tais cascas ricas em lignina tinham uma capacidade de ligação a óleo alta, ao passo a capacidade de ligação a óleo das cascas ricas em lignina obtidas de outra maneira (as quais foram, entretanto, complexadas com fibras à base de celulose) foi menor que 50%.

Exemplo 20

Investigação da ressolubilidade e propriedades físicas das frações proteicas produzidas [000652] A título de exemplo, a influência de aminoácidos diferentes na dissolução e separação de compostos orgânicos solúveis em materiais de partida orgânicas foi investigada, assim como sua influência em uma usabilidade posterior de produtos obteníveis. Para este fim, foram

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254/271 selecionados aminoácidos não polares: leucina e metionina, ou polar: cisteína e glutamina, ou ácido: ácido glutâmico ou catiônico: arginina, histidina e lisina para a investigação. Os aminoácidos foram dissolvidos em soluções molares 0,1 e o pH ajustado para 8 por adição de um aminoácido catiônico. O farelo de grãos de soja foi tratado conforme no Exemplo 3 usando um misturador intensivo. Nas fases de filtrado, as quais foram obtidas após separação da fase sólida expandida, foi iniciada uma agregação de acordo com o Exemplo 3. As proteínas condensadas foram separadas por meio de um filtro PP (80 pm) da fase de água livre. As fases proteicas subsequentemente desidratadas foram enroladas finamente, secas a 90 °C e, em seguida, moídas finamente. Os pós resultantes foram submetidos a um exame sensorial (4 examinadores), em que se avaliaram textura, odor, paladar e solubilidade na boca. Além disso, as amostras foram dissolvidas em água morna durante 15 minutos, seguidas de mistura intensiva durante 1 minuto. Posteriormente, avaliou-se a capacidade de formação de espuma e completude da dissolução do pó na fase de água. Além disso, determinou-se o teor proteico da fase sólida desidratada.

Resultados:

[000653] Soluções aquosas com combinações de aminoácidos e um pH da solução de > 7,5 são adequados para solvatação (hidratar) de compostos orgânicos solúveis em matérias-primas vegetais, sendo que estes se tornam separáveis em um volume de emissão. Verificou-se que esse efeito foi significativamente menor com o uso de aminoácidos contendo um ou mais grupos de enxofre. A capacidade de expansão da fase proteica seca assim como a estabilidade de espuma e completude da solubilidade na água eram inferiores quando se usaram ácidos aminados contendo enxofre. Ao usar aminoácidos ácidos ou apoiares em conjunto com um dentre os aminoácidos catiônicos, houveram propriedades sensoriais muito boas dos pós proteicos secos que exibiram propriedades espumantes muito boas, assim como solubilidade completa.

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Exemplo 21

Investigação da separação de compostos solúveis dissolvidos provenientes de matérias-primas vegetais [000654] No experimento a), farinha de ervilha (em) em uma razão de peso de 1:3 com uma solução molar 0,1 contendo glutamina e arginina e no experimento b) uma farinha feita de feijão vermelho (KBM) na mesma razão de peso com uma solução molar 0,1 incluiu treonina e lisina foram umidificados/impregnados durante 3 horas. Subsequentemente, as fases de água foram completamente absorvidas. As massas foram divididas igualmente e na série experimental 1. desaguadas por meio de uma prensa de filtro a um teor de umidade residual de 50% em peso ou suspensos em água de torneira em uma razão de peso de 1:5 (experimentos a) 1 e b) 1) e na série experimental 2. emitidos com um misturador, e na série de teste 3. emitidos com um misturador de cisalhamento rotor-estator (Silverson L5M-A com uma ferramenta de dispersão fina/10.000 rpm) durante 2 minutos cada.

[000655] As suspensões obtidas das séries de teste 2 e 3 foram divididas igualmente e, em um caso, desidratadas conforme o experimento 1 (experimentos a) 2-1, b) 2-1 e a) 3-1, b) 3-1) e, no outro caso, os sólidos foram separados por centrifugação (3,000g) durante 5 minutos (experimentos a) 2-2, b) 2-2 e a) 3-2, b) 3-2). Subsequentemente, os teores proteicos e amido foram determinados nas fases sólidas resultantes. As frações sólidas foram secas, moídas e avaliadas quanto a investigação sensorial e solubilidade conforme no Exemplo 20.

Resultados:

[000656] O teor proteico no começo foi de 33% e 45% em peso para farinhas de EM e de KBM, respectivamente. O material sólido do experimento a)1 apresentou teor proteico de 25% em peso e b)1 com teor proteico de 31% em peso, respectivamente. Os teores proteicos da matéria sólida de experimentos a) 2-1, b) 2-1 e a) 3-1, b) 3-1 foram 5,1% em peso e 4,8% em peso e 1,1 e 0,8% em peso, respectivamente, e nos experimentos

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a) 2-2, b) 2-2 e a) 3-2, b) 3-2) foram 7,5% em peso e 6,9% em peso e 3,5 e 2,8, respectivamente. O teor de amido correlacionou-se com o teor proteico. A capacidade de expansão dos pós dos Experimentos 1 foi amplamente reduzido, aqueles dos pós de Experimentos 2 mostraram capacidade de expansão moderada, e os pós que foram tratados na série experimental 3 com um misturador intensivo tiveram expansão ideal e completa quando a separação foi realizada com um filtro e, em seguida, desidratados. A avaliação sensorial correlacionou-se inversamente ao teor proteico e a capacidade de expansão, sendo que as preparações com uma proporção de proteínas de > 1,5% em peso tinham um sabor desagradável e não tinham um carácter cremoso e suave após expansão.

Exemplo 22

Investigação de separabilidade de compostos solúveis dissolvidos e produção de produtos [000657] A farinha de semente de girassol foi impregnada com uma solução aquosa contendo lisina 0,2 molar, asparagina 0,1 molar e isoleucina 0,5 molar (solução A) e uma solução aquosa contendo arginina 0,1 molar, serina 0,5 molar e alanina 0,05 molar (Lsg. B) em uma razão de peso de 3:1 durante 1 hora. Subsequentemente, nenhum líquido livre estava presente e a amostra para controlar a completude da penetração de umidade durante toda matéria-prima de acordo com o Exemplo 1 era positiva. Metade do material impregnado/umidificado completamente foi desidratado em uma prensa de filtro a um teor de umidade residual de 45% em peso para obter a fase de filtrado 1 e fase de aluato 1. A fase de filtrado 1 respectiva e as outras matérias-primas impregnadas foram, cada uma, suspensas em uma razão de peso de 1:5 com água de torneira e emitidos por um procedimento de misturador intensivo (Silverson L5M-A com um dispositivo de dispersão fina/10.000 rpm) durante 2 minutos cada. Subsequentemente, a matéria sólida foi filtrada por meio de uma peneira vibratória de 100 pm e obteve-se a fase de filtrado 2 respetiva e fase de

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257/271 eluato 2 respectiva. Uma porção das fases de eluato 1 e 2 foram combinadas em uma razão de volume de 1:3 (E1-2). Para cada 200 ml das fases de filtrado, uma das seguintes soluções (em cada caso 10% em peso) foi introduzida gota a gota nos testes em série 1) com ligeira agitação: 1. HCI, 2.H2SO4, 3.H3PO4, 4. ácido acético, 5. ácido lático, 6. ácido cítrico, 7. ácido ascórbico. O pH da solução foi registrado continuamente. Em cada caso, foram realizadas abordagens separadas para alcançar um pH final de 3, 4, 5, 6 e 7. Após repousar as soluções durante 3 horas, elas foram filtradas através de uma tela de polipropileno de 80 pm. Os respectivos eluatos foram coletados e centrifugados (4.000 rpm/10 minutos).

[000658] A partir das fases proteicas disponíveis, foram coletadas amostras para determinar as concentrações proteicas e de carboidratos. As fases proteicas obtidas foram desidratadas a um teor de umidade residual de 60% em peso e avaliações sensoriais foram realizadas por 4 especialistas para os critérios: a) cremosidade, b) sabores estranhos, c) propriedades adstringentes. As fases proteicas que estavam atuais como massas agregadas foram espalhadas finamente em uma película e secas em 70°C. Subsequentemente, as plaquetas secas foram moídas e o pó foi dissolvido em água morna.

Resultados:

[000659] Os eluatos aquosos resultantes eram marrom claro e turvos, o pH era entre 7,5 e 8,4. A adição dos vários ácidos resultou em uma turbidez semelhante a leite quando o pH da solução de processo estava abaixo de 7. No caso dos ácidos 5, 6 e 7, outras adições resultaram no desenvolvimento de agregados que foram facilmente reconhecíveis a olho nu; a identificação foi melhorada clarificação simultânea da fase de água. Nas amostras em que um pH < 5 foi alcançado ao adicionar estes ácidos, os agregados dissolveram-se e havia uma suspensão semelhante a leite. No caso dos ácidos 1 e 2, os agregados não eram reconhecíveis a qualquer momento, formaram-se suspensões leitosas. Nos ácidos 3 e 4, os

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258/271 agregados de grão fino estavam presentes em um intervalo de pH de 5,5 a 6, o qual se dissolveu conforme o pH da solução de processo foi reduzido. A filtragem de complexos de agregados proteicos foi possível apenas para os ácidos 5-7 em um intervalo de pH entre 5 e 7. Os eluatos eram absolutamente clarificados (pH 5,5-6,5) ou ligeiramente turvos. Em todos os outros experimentos de filtragem, quantidades mínimas de ou nenhuma uma fase líquida esbranquiçada permaneceram no filtro. A centrifugação permitiu que a fase proteica dissolvida fosse concentrada em um tubo de centrifugação como uma fase pesada. Essas fases eram suaves a líquidas e difíceis de separar umas das outras. Nos eluatos dos lotes nos quais a fração proteica podería ser recuperada por filtragem, praticamente nenhum sólido foi separado por centrifugação. Amostras proteicas nas quais ácidos de 1. a 5. foram usados estavam presentes apenas em forma líquida ou fina-líquida e não puderam ser degustados devido ao sabor ácido forte em valores de pH < 5. Até mesmo em valores de pH mais elevados, as frações proteicas obtidas por esses ácidos não foram comestíveis. Um sabor ácido suave estava presente nas frações proteicas obtidas pelos ácidos 5-7 nos níveis de pH entre 5,5 e 6; as frações proteicas com pH > ou igual a 6 foram avaliadas como sabor neutro, tinham boa cremosidade e não foram identificados adstringentes. Os pós recuperados a partir da fase de agregado proteicos obtido (ácidos 5-7, em cada caso pH era > 5,5) após secagem e moagem tinha boa solubilidade muito em água, foi alcançada uma solubilização completa para uma suspensão semelhante a leite sem sólidos residuais (passagem completa da suspensão através de um filtro com um tamanho de malha de tela de 10 pm). Usando um misturador de cisalhamento, uma espuma estável pôde ser produzida com esta preparação. O teor proteico determinado na matéria seca era dentre 92 e 96% em peso. Demonstrou-se que agregados particularmente grandes foram formados quando as fases de eluato 1 e 2 (E1-2) foram tratadas em

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259/271 conjunto, tais como agregados sedimentados muito rapidamente e exibiram desidratação mais rápida em um filtro.

Exemplo 23

Investigação sobre uso de aminoácidos contendo enxofre para um processo de abertura aguoso [000660] Para as investigações, utilizou-se farelo de soja. Foram preparadas soluções (0,1 molar) com os seguintes aminoácidos: 1. leucina/lisina; 2. metionina/histitina; 3. cisteína/lisina; 4. glutamina/arginina;

5. ácido glutâmico/arginina. As soluções foram adicionadas à farinha em uma razão de peso de 2:1. Após 3 horas, a massa impregnada foi emitida em 250 ml de solução aquosa por meio de um procedimento de mistura intensiva, em seguida, desaguada com um pano de filtro para obter um teor de umidade residual do sólido de 50% em peso. O filtrado aquoso foi coletado e usado posteriormente. A massa desidratada foi enrolada finamente em uma película, seca a 100 ° C e, em seguida, moída finamente. Determinou-se o teor proteico da massa fibrosa.

[000661] O filtrado aquoso contendo proteínas foi adicionado com ácido cítrico até se obter um pH de 6, e o sedimento se formara após 3 horas foi drenado e filtrado, seguido de desidratação até um teor de umidade residual de 60% em peso. A pasta proteica e os pós das fibras secas à base de celulose expandidos em água durante 15 minutos foram submetidos a avaliações sensoriais, conforme descrito anteriormente.

[000662] Resultados (Resultados numéricos na Tabela 10) [000663] O uso de aminoácidos contendo enxofre levou a uma dissolução e capacidade de desprendimento reduzidos das proteínas da matéria-prima impregnada. A proteína remanescente nas fibras à base de celulose resultou em capacidade mais fraca de expansão e uma avaliação sensorial pior do pó expandido das fibras à base de celulose. Além disso, a proteína obtida por meio de soluções contendo aminoácidos contendo

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260/271 enxofre tinha um sabor desagradável e mostrou menor solubilidade e estabilidade de espuma quando suspensa novamente em água.

[000664] Modalidades adicionais da invenção são:

1) Um método para desconexão/desprendimento dos constituintes de uma matéria-prima biogênica por meio de soluções aquosas que se caracteriza pelas etapas do método:

provimento de matérias-primas biogênicas,

2b) provimento de um volume de emissão aquosa e emissão dos constituintes desconectados/desprendidos da mistura da etapa 2a), separação de matéria sólida da mistura de emissão da etapa 2b) para obter uma solução aquosa livre de fibras de constituintes dissolvidos da matéria-prima, condensação/agregação/complexação dos constituintes dissolvidos da solução aquosa da etapa 3) para obter uma fase aquosa contendo constituintes solúveis condensados da matéria-prima, separação e desidratação dos constituintes solúveis condensados da matéria-prima da etapa 4) e obtenção de um condensado desidratado da etapa 4) e uma fase de água de processo clarificada, uso da fase de água de processo clarificada da etapa 5) para uma ou mais das etapas de processo opcionais:

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6.4) fornecimento de uma fase de água de processo clarificada e purificada, reutilização da fase de água de processo clarificada e/ou clarificada e purificada.

2. O método supracitado, de acordo com o item 1, em que a matériaprima biogênica é matéria-prima vegetal.

3. O método supracitado, de acordo com os itens 1 e 2, em que, na etapa 2ba de impregnação/umidificação da matéria-prima vegetal é realizada com uma solução aquosa contendo aminoácidos e/ou peptídeos dissolvidos.

4. O método supracitado, de acordo com os itens de 1 a 3, em que, na etapa 2a) e/ou 2b), realiza-se uma desintegração da matéria-prima por meio de uma solução aquosa contendo aminoácidos e/ou peptídeos dissolvidos, em que os constituintes da matéria-prima são obtidos em forma pura.

5. O método supracitado, de acordo com os itens de 1 a 4, em que a solubilidade de toxinas e substâncias nocivas na solução proteica aquosa é mantida ou aumentada na etapa 3) e/ou 4).

6. O método supracitado, de acordo com qualquer uma dos itens de 1 a 5, em que, na etapa 2b) e/ou 3) e/ou 4), uma separação de constituintes lipofílicos da matéria-prima ocorre por um ou mais compostos lipofílicos que são adicionados à mistura de reação na etapa 2a) e/ou 2b) e misturados com ela e/ou desoleificação de proteínas vegetais é realizada à temperatura ambiente e/ou temperatura elevada.

7. O método supracitado, de acordo com os itens de 1 a 6, em que, na etapa 3), carboidratos complexos sem proteínas e/ou grânulos de amido são separáveis em forma pura.

8. O método supracitado, de acordo com os itens 1-7, em que, na etapa 3), fibras à base de celulose, frações de casca ricas em lignina e/ou

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262/271 carboidratos complexos/complexados podem ser separados e usados em forma pura.

9. O método supracitado, de acordo com os itens de 1 8, em que, na etapa 3), a matéria sólida e as proteínas dissolvidas são completamente ou quase completamente separadas umas das outras por meio de técnicas de separação de filtragem.

10. O método supracitado, de acordo com os itens de 1 a 9, em que, uma solução aquosa é obtida na etapa 3) com proteínas dissolvidas e hidratadas nestas sem matéria sólida.

11.0 método supracitado, de acordo com os itens de 1 a 10, em que solubilidade mínima de proteínas dissolvidas é alterada para um intervalo de pH entre 6 e 8.

12. O método supracitado, de acordo com os itens de 1 a 11, em que, na etapa 4), carboidratos dissolvidos e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são condensados/aglomerados/complexados em conjunto com proteínas dissolvidas, por meio do qual os condensados/ aglomerados/complexos proteicos contendo carboidratos e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são obtidos.

13. O método supracitado, de acordo com os itens de 1 a 12, em que, na etapa de processo 4a), um ou mais compostos são adicionados à solução de processo aquosa, a fim de ligá-los e/ou incorporá-los às proteínas dissolvidas e/ou de condensação/agregação/complexação e/ou proteínas condensadas/agregadas/complexadas, antes, durante ou depois do início da condensação/agregação/complexação das proteínas.

14. O método supracitado, de acordo com os itens de 1 a 13, em que, na etapa 4b), compostos que são dissolvidos na solução de processo aquosa são ligados às proteínas dissolvidas ao condensar/agregar/complexar estes compostos com as proteínas dissolvidas.

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15. O processo supracitado, de acordo com os itens de 1 a 14, em que, na etapa 5), as proteínas desidratadas obtidas são completamente ou quase completamente inodoras e/ou sem gosto e dissolvem muito rapidamente na água e transmitir nenhum ou praticamente nenhum agente corante no meio aquoso.

16. O processo supracitado, de acordo com os itens de 1 a 15, em que, na etapa 2b) e/ou 3) e/ou 4), compostos de odor e/ou aromatizantes e/ou compostos antinutritivos e/ou toxinas endógenas ou exógenas são dissolvidos a partir dos constituintes e separados.

17. O método supracitado, de acordo com os itens a 1 a 16, em que, na etapa 5), obtém-se uma fase de água de processo clarificada, a qual é usada em um método de processo de fluxo lateral para enxágue/limpeza e, em seguida, é purificada e então reutilizada em uma das principais etapas do processo.

18. Fração de casca rica em lignina e/ou fibras à base de celulose, com uma capacidade de ligação a óleo e/ou gordura > 200% em peso, obtenível por um dos métodos inventivos dos itens de 1 a 17.

19. Frações proteicas de baixo odor e baixo sabor e/ou baixos agentes tóxicos, obtenível por um dos processos de itens 1 a 17, de acordo com a invenção.

20. Materiais fibrosas à base de celulose, frações de casca ricas em lignina e/ou carboidratos complexos/complexados, obteníveis por um dos métodos dos itens 1-17 de acordo com a invenção.

Tabela 1:

N°	A-M	WBK (g g)	FBK (%)	HI	LS 20°C (%)	LS 30°C (%)	SBK (%)	SSt (%)	Pen (mm s¹)
Ref.	H-E	n.a.	n.d.	1	68	60	452	98	0,1
1	SPK	5,2	205	12	72	63	432	96	0,3
2	HM	4,9	195	15	70	61	411	97	0,4
3	LM	5	175	21	68	59	130	70	0,5
4	SPK	2,6	80	47	32	20	160	68	42
5	HM	1,8	60	53	35	18	120	70	38
6	LM	2,3	60	50	30	12	198	60	37
7	SP-	2,8	90	64	45	40	287	68	15

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	Kom
8	MP- Kom	3,1	100	88	42	38	299	61	10
A-M = matéria-prima; H-E = proteína de clara de ovo; WBK = capacidade de ligação a água; FBK = capacidade de ligação a água; HI = índice de hidrofobicidade; LS 20° = estabilidade de armazenamento a 20° C; LS 30 ° = estabilidade de armazenamento a 30° C; SBK = capacidade de espuma; SSt = estabilidade de espuma, Pen = taxa de penetração, n.a. = Não aplicável, como completamente solúvel, n. d. = não realizado

Tabela 2:

Material	KM	EAI [m² g -η	WL (Sek)	WWR (%)	FHZ1	MGZ1	ZB Z2	FH Z2	MGZ2
HF	1	31.2	10	125	8	10	10	9	9
	2	29,3	12	110	9	9	9	9	9
	3	30,8	9	132	9	10	10	1	9
EM	1	30,2	11	145	8	9	8	10	9
	2	29,6	10	118	9	10	10	8	10
	3	28,7	9	120	9	10	9	9	10
MM	1	26,4	9	130	8	10	10	9	10
	2	27,6	11	126	9	8	9	10	10
	3	26,9	9	118	9	9	9	10	9
SP-1	-	19,1	45	67	4	5	4	4	4
SP-2	-	16,3	65	72	4	4	5	5	4
MP1	-	21,2	38	90	6	6	4	6	5
MP2	-	15,1	42	66	4	4	3	4	4
HE	-	30,2	n. a.	n. a.	n.a.	n.a.	n.a.	n.a.	n.a.
KM: agente do material aplicável	de cor MG =	idensação; EAI = paladar; Z1 = p	índice de ativi 'eparação 1; 2	dade emulsifica 2 = preparaçã	nte; ZK = d 2; WRR	mastigabilic = valor de	ade (não \| retenção	)ara Z1), F de água;	H = finura i.a. = não

Tabela 3:

	O-StH 1 (cm)	Óleo 1 (ml)	WD (g)	O-StH 2 (cm)	Óleo 2 (ml)
JS	6,4	3,1	3,1	6,4	3,1
RS	5,8	2,9	2,8	5,7	2,8
SS.	5,2	2,8	2,7	5,2	2,7
AS	5	2,6	2,6	5,2	2,6
JS-NO	2,3	1,1	0,5	0,8	0,4
RS-NO	1,2	0,9	0,4	0,5	0,2
ÕAM1	3,2	1,9	1,1	2,2	0,8
ÕAM2	3,6	2,2	1,6	2,6	1,2

O-StH 1 = altura da frente oleosa no tubo de elevação em 1 ciclo; ads. Óleo 1 = quantidade de óleo adsorvido em 1° ciclo; Diff Peso = diferença de peso de adsorventes antes/após da extração do solvente; 0-StH2 = altura da frente oleosa no tubo de elevação de 2° ciclo; ads. Óleo 2 = quantidade de óleo adsorvido em 2° ciclo;

Tabela 4

ZB	Mod	TM	PK	PZ	Z	K	s	M	FK	MG
A)	1	SF	LP	10	9	2	n.a.	n.a.	1	10
A)	2	SF	LP	9	10	1	n.a.	n.a.	1	10
A)	3	EF	LP	8	9	1	n.a.	n.a.	1	9

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A)	1	JF	SP	8	9	2	n.a.	n.a.	1	10
A)	2	JF	SP	10	9	2	n.a.	n.a.	1	9
A)	3	JF	SP	9	9	1	n.a.	n.a.	1	9
A)	1	KF	HP	9	10	2	n.a.	n.a.	1	10
A)	2	KF	SP	10	10	1	n.a.	n.a.	1	9
A)	3	KF	SP	9	9	2	n.a.	n.a.	1	9
A)	1	WF	HP	6	5	4	n.a.	n.a.	4	5
A)	2	WF	SP	5	5	4	n.a.	n.a.	4	4
A)	3	BF	SP	5	4	4	n.a.	n.a.	5	5
A)	1	BF	SPK	3	2	5	n.a.	n.a.	6	2
A)	2	BF	EPK	3	1	5	n.a.	n.a.	7	2
A)	3	WF	SPK	1	1	6	n.a.	n.a.	6	1
B)	1	SF	HP	9	n.a.	1	8	4	1	10
B)	2	SF	HP	10	n.a.	2	9	4	1	10
B)	3	EF	HP	10	n.a.	2	7	3	1	9
B)	1	JF	SP	9	n.a.	1	7	3	1	10
B)	2	JF	SP	9	n.a.	2	8	4	1	10
B)	3	JF	SP	10	n.a.	2	7	3	1	10
B)	1	KF	LP	10	n.a.	2	8	3	1	9
B)	2	KF	LP	10	n.a.	1	8	4	1	9
B)	3	KF	LP	9	n.a.	2	7	3	1	9
B)	1	WF	SP	5	n.a.	5	4	6	5	4
B)	2	WF	HP	4	n.a.	5	3	7	5	3
B)	3	WF	SPK	3	n.a.	7	3	6	7	3
B)	1	BF	SPK	4	n.a.	7	4	6	6	3
B)	2	BF	EPK	3	n.a.	7	3	6	6	2
B)	3	BF	EPK	3	n.a.	6	2	6	7	2
C)	1	SF	HP	n.a.	n.a.	1	9	3	1	10
C)	2	SF	HP	n.a.	n.a.	1	9	3	1	9
C)	3	SF	HP	n.a.	n.a.	1	8	2	1	9
C)	1	EF	SP	n.a.	n.a.	1	10	4	1	10
C)	2	EF	SP	n.a.	n.a.	2	9	3	1	10
C)	3	EF	LP	n.a.	n.a.	2	9	3	1	9
C)	1	KF	SP	n.a.	n.a.	1	8	4	1	10
C)	2	KF	SPK	n.a.	n.a.	6	6	6	6	4
C)	3	KF	HP	n.a.	n.a.	2	8	4	2	9
C)	1	WF	HP	n.a.	n.a.	4	5	6	6	4
C)	2	WF	SP	n.a.	n.a.	4	5	7	5	3
C)	2	BF	SP	n.a.	n.a.	6	5	6	5	4
C)	1	BF	EPK	n.a.	n.a.	6	2	6	5	3
C)	3	BF	EPK	n.a.	n.a.	6	2	6	6	3
ZB = preparação; Mod = modalidade de preparação: Modalidade 1 = GFP + TP; Modalidade 2: GTP + FP; Modalidade 3: GTP + TP; avaliação sensorial: PZ = coesão do produto, Z = mastigabilidade, K = viscosidade, S = cremosidade, M = sensação de engorda, FK = fibrosidade/granulosidade, MG = paladar; variando de 1 (muito ruim/baixo) a 10 (muito bom/alto). N.a. = não aplicável.

Tabela 5

SCF	SP	TS	OBD	Solubilidade	SR1	Propriedades 1	SR 2	Propriedades 2
JF	SP	V-1	3	30	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	95/1/75/80
JF	VP1	V-1	1	550	3/2/1/2	2/1/2/1	2/2/1/2	60/2/140/40
JF	HP	V-4	3	60	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	110/1/60/90
JF	VP1	V-4	2	530	2/2/2/2	2/2/2/2	2/2/1/2	50/2/150/35
JF	EP	V-3	3	40	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	90/1/70/70

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JF	VP2	V-3	1	450	3/3/1/2	2/1/2/3	2/3/1/2	60/2/130/40
RF	SP	V-2	3	30	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	90/1/80/75
RF	VP1	V-2	1	440	3/2/1/2	2/2/2/2	3/2/1/1	50/2/150/35
RF	HP	V-3	3	50	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	115/1/65/85
RF	VP2	V-3	2	560	3/3/1/2	2/1/2/1	3/2/1/1	60/2/130/40
RF	EP	V-5	3	60	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	105/1/70/80
RF	VP2	V-5	1	630	3/3/1/2	2/1/3/3	3/2/1/2	50/2/140/40
KBF	SP	V-1	3	40	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	95/1/80/70
KBF	VP1	V-1	1	650	3/2/1/3	2/1/2/1	3/3/1/2	40/2/130/30
KBF	HP	V-3	3	50	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	110/1/60/90
KBF	VP1	V-3	2	570	3/2/1/3	2/2/3/1	3/2/1/2	40/2/140/35
KBF	EP	V-2	3	60	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	90/1/85/70
KBF	VP2	V-2	1	620	3/3/1/2	2/2/2/3	4/3/1/2	50/2/150/40
LDF	SP	V-3	3	30	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	95/1/70/70
LDF	VP1	V-3	2	540	2/2/1/2	2/1/3/2	2/2/1/2	40/2/130/40
LDF	HP	V-4	3	50	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	115/1/65/90
LDF	VP1	V-4	1	580	3/2/2/2	2/1/2/1	3/3/2/3	50/2/140/30
LDF	EP	V-2	3	60	1/1/1/1	1/0/1/0	1/1/1/1	90/1/75/70
LDF	VP2	V-2	1	620	3/3/2/3	2/2/3/2	3/3/2/3	40/2/150/30
VF1	SP	V-1	2	150	2/2/2/2	2/1/1/0	2/2/2/2	25/2/250/10
VF1	VP1	V-1	1	720	3/2/2/3	2/2/2/2	3/2/2/3	20/3/200/0
VF1	HP	V-2	2	210	2/2/2/2	2/1/1/0	2/2/2/2	40/2/180/10
VF1	VP1	V-2	1	830	3/3/2/3	2/1/2/1	4/3/2/3	20/3/200/0
VF1	EP	V-4	2	190	2/2/2/2	2/1/1/0	2/2/2/2	45/2/190/10
VF1	VP2	V-4	1	670	3/2/2/3	2/1/2/1	3/2/2/3	20/3/230/0
VF2	SP	V-2	2	200	2/2/1/2	2/1/1/0	2/2/1/2	40/2/210/0
VF2	VP1	V-2	1	760	3/3/2/3	2/2/2/2	3/3/2/3	25/3/200/10
VF2	HP	V-3	2	180	2/2/1/2	2/1/1/0	2/2/1/2	30/2/180/15
VF2	VP1	V-3	1	690	3/3/2/3	2/1/2/1	3/3/2/3	30/3/190/10
VF2	EP	V-4	2	160	2/2/1/2	2/1/1/0	2/2/1/2	30/2/200/15
VF2	VP2	V-4	1	730	3/3/2/3	2/2/2/2	4/3/2/3	20/3/220/0
SCF = Fonte (matéria-prima) de fibra à base de celulose; SP = fonte de proteína; TS = testes em série para revestir/carregar fibras à base de celulose; OBD = Proporção da cobertura superficial: 1 = 30% ou mais das superfícies de material fibroso estão sem cobertura, 2 = nenhuma cobertura presente em 0 - 30%, 3 = cobertura proteica completa, uma superfície sem material fibroso não é aparente.
Solubilidade: Duração para concluir a solução sólida (segundos)
SR1 = Resultado sensorial 1: Teste sensorial dos molhos de acordo com: paladar/plenitude de sabor: 1 = muito bom, 2 = bom, 3 = satisfatório, 4 = ruim; sabor estranho/granulosidade: 1 = nenhum, 2 = leve, 3 = distinto, 4 forte

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Propriedades 1: Avaliação da consistência dos molhos a 25 °C: 1 = homogêneo, 2 = heterogêneo; /segregações: 0 = nenhuma, 1 = baixo, 2 = distinto; /Propriedades do fluxo: 1 = facilmente dispersível, 2 = aquoso, 3 = viscoso; /Formação de pele: 0 = nenhuma, 1 = leve, 2 = distinta.

SR 2 = Resultado sensorial 2: Exame sensorial da amostra de cozimento de acordo com: paladar/plenitude de sabor: 1 = muito bom, 2 = bom, 3 = satisfatório, 4 = ruim; /Propriedades de mastigação: 1 = fácil de mastigar e engolir, 2 = resistente ou ruim para engolir, 3 = pegajoso/ Granulação: 1 = nenhuma, 2 = fácil, 3 = distinto, 4 = pronunciada.

Propriedades 2: Razão de volume com a amostra de referência (%)/ uniformidade dos espaços com ar na massa: 1 = homogênea, 2 = levemente homogênea, 3 = fortemente heterogênea; / Peso para alcançar compressão (g);/ Recuperação relativa de volume (%).

Tabela 6: Farinha áspera de soja

Número da	Fase de Água Livre (% em volume)	Teor proteico (% em peso)	Teor de carboidrato (% em peso)	Sabor	Paladar
investigação	pH
A) 1	6,8	65	15,4	4,3	2	3
A) 2 a	8	55	12,2	2,1	2,3	3
A) 2 b	8,5	55	13	2	2,3	3
A) 2 c	9	53	11,8	2	2,3	3
A) 2d	9,5	54	10,5	1,8	2,3	3
A)2e	10	52	9,8	1,6	2,3	3
A)2f	10,5	50	8,8	1,4	2,3	3
A)2g	11	51	9,4	1,5	2,3	3
A) 2 h	11,5	48	9	1,3	2,3	3
A) 2 I	12	48	8,6	1,2	2,3	3
A)2j	12,5	45	8,8	1,2	2,3	3
A) 3a	4	74	16,1	6,3	2,3	4
A) 3b	4,5	75	16,4	6,4	2,3	4
A) 3c	5	70	15,9	6,3	2,3	4
A) 3d	5,5	72	15,4	6,2	2,3	4
A)3e	6	72	14,1	6	2,3	4
A)3f	6,5	70	14,8	6,1	2,3	4
A) 4a	5,5	66	11,3	3,6	2	3
A) 4b	6	65	11	3,1	2	3
A) 4c	6,5	65	9,5	2,9	2	3
A)4d	7	58	6,3	2,5	2	3
A)4e	7,5	52	5,9	2	2	2
A) 5a	7,5	42	1,9	1,3	2	2
A) 5b	8	40	1,5	1	1	2
A) 5c	8,5	35	0,9	0,7	1	1
A)5d	9	32	0,7	0,3	1	1
A) 6a	8	38	0,9	0,3	1	1
A) 6b	8,5	35	0,7	0,3	1	1
A) 6c	9	32	0,7	0,1	1	1
A)6d	9,5	30	0,5	0,2	1	1
A)6e	10	30	0,5	0,1	1	1
A)6f	10,5	28	0,4	<0,1	1	1
A)6g	11	28	0,3	<0,1	1	1
A) 7a	7	35	2,1	0,9	1	1

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A) 7b	7,5	30	1,1	0,5	1	1
A) 7c	8	28	0,8	0,2	1	1
A)7d	8,5	26	0,6	0,1	1	1
A)7e	9	24	0,6	0,1	1	1
A)7f	9,5	24	0,5	<0,1	1	1
A)7g	10	22	0,4	<0,1	1	1
A)7h	10,5	23	0,3	<0,1	1	1
A) 71	11	20	0,4	<0,1	1	1
A)7j	11,5	20	0,3	<0,1	1	1
A)7k	12	18	0,2	<0,1	1	1
A) 71	12,5	18	0,2	<0,1	1	1

Sabor: 1 = neutro, 2 = sabor intrínseco (típico da planta), 3 = sabor artificial (técnico)

Paladar: 1 = macio e cremoso, 2 = macio sem matéria particularmente perceptível sensorialmente, 3 = macio com matéria particularmente perceptível sensorialmente, 4 = principal mente matéria particularmente perceptível sensorialmente.

Tabela 7: Farinha áspera de soja

Número da investigação	pH	Fase de Água Livre (% em volume)	Teor proteico (% em peso)	Teor de carboidrato (% em peso)	Sabor	Paladar
B) 1	6,8	51	12,4	3,1	2	3
B)2a	8	48	11,3	1,6	2,3	3
B)2b	8,5	48	11,4	1,2	2,3	3
B)2c	9	46	10,8	1,2	2,3	3
B) 2d	9,5	44	9,5	1	2,3	3
B) 2e	10	40	9,1	0,8	2,3	3
B) 2f	10,5	36	8,2	0,9	2,3	3
B)2g	11	38	7,5	0,8	2,3	3
B) 2 h	11,5	36	6,5	0,7	2,3	3
B) 21	12	34	6,1	0,6	2,3	3
B)2j	12,5	30	5,8	0,6	2,3	3
B) 3a	4	68	14,3	5,9	2,3	4
B) 3b	4,5	66	14	6	2,3	4
B) 3c	5	68	14,1	5,9	2,3	4
B) 3d	5,5	64	13,8	5,9	2,3	4
B) 3e	6	62	13,6	5,6	2,3	4
B)3f	6,5	58	13,6	5,4	2,3	4
B) 4a	5,5	58	9,8	2,8	2	3
B) 4b	6	56	9,1	2,2	2	3
B) 4c	6,5	52	8,5	2	2	3
B)4d	7	50	5,8	1,8	2	3
B)4e	7,5	48	5,1	1,6	2	2
B) 5a	7,5	48	1,1	1,2	2	1
B) 5b	8	40	0,8	0,8	1	1
B) 5c	8,5	34	0,7	0,6	1	1
B) 5d	9	28	0,5	0,4	1	1
B) 6a	8	24	0,4	0,3	1	1
B) 6b	8,5	22	0,4	0,1	1	1
B) 6c	9	18	0,3	0,1	1	1
B) 6d	9,5	16	0,3	<0,1	1	1
B) 6e	10	12	0,3	<0,1	1	1

Petição 870190085508, de 30/08/2019, pág. 276/299

269/271

B) 6f	10,5	8	0,4	<0,1	1	1
B)6g	11	8	0,2	<0,1	1	1
B) 7a	7	22	1,1	0,6	1	1
B) 7b	7,5	20	0,8	0,3	1	1
B) 7c	8	16	0,4	0,1	1	1
B) 7d	8,5	16	0,3	<0,1	1	1
B) 7e	9	12	0,2	<0,1	1	1
B) 7f	9,5	8	<0,2	<0,1	1	1
B)7g	10	8	<0,2	<0,1	1	1
B) 7h	10,5	4	<0,2	<0,1	1	1
B) 7i	11	8	<0,2	<0,1	1	1
B)7j	11,5	4	<0,2	<0,1	1	1
B) 7k	12	4	<0,2	<0,1	1	1
B) 71	12,5	4	<0,2	<0,1	1	1
Sabor: 1 = neutro, 2 = sabor intrínseco (planta), 3 = sabor artificial (técnico) Paladar: 1 = macio e cremoso, 2 = macio sem matéria particularmente perceptível sensorialmente, 3 = matéria particularmente perceptível sensorialmente, 4 = principal mente matéria particularmente sensorialmente.	macio com perceptível

Tabela 8:Farinha áspera de semente de colza

Número da investigação	pH	Fase de Água Livre (% em volume)	Teor proteico (% em peso)	Teor de carboidrato (% em peso)	Sabor	Paladar
A) 1	6,8	70	17,3	5,8	2	3
A) 2 a	8	62	14,5	3,5	2,3	3
A) 2 b	8,5	60	15	3,3	2,3	3
A) 2 c	9	58	12,9	3,2	2,3	3
A) 2d	9,5	58	11,1	2,9	2,3	3
A)2e	10	59	10,5	2,6	2,3	3
A)2f	10,5	55	9,2	2,4	2,3	3
A)2g	11	54	9,5	2,5	2,3	3
A) 2 h	11,5	52	9,4	2,4	2,3	3
A) 2 i	12	50	9	2,2	2,3	3
A)2j	12,5	48	8,9	2,2	2,3	3
A) 3a	4	76	17,2	7,3	2,3	4
A) 3b	4,5	73	17	7,3	2,3	4
A) 3c	5	72	17,2	7,2	2,3	4
A) 3d	5,5	70	16,3	7,1	2,3	4
A)3e	6	71	15,8	6,8	2,3	4
A)3f	6,5	70	14,9	6,6	2,3	4
A) 4a	5,5	68	12,6	3,4	2	3
A) 4b	6	66	12,4	3,1	2	3
A) 4c	6,5	66	10,8	2,9	2	3
A)4d	7	60	7,3	2,6	2	3
A)4e	7,5	54	6	2,4	2	2
A) 5a	7,5	44	1,8	1,6	2	2
A) 5b	8	41	1,5	1,3	1	2
A) 5c	8,5	36	1,2	0,7	1	1
A)5d	9	33	1	0,4	1	1
A) 6a	8	33	0,8	0,4	1	1
A) 6b	8,5	32	0,7	0,3	1	1
A) 6c	9	30	0,8	0,3	1	1

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270/271

A)6d	9,5	30	0,5	0,2	1	1
A)6e	10	28	0,4	0,1	1	1
A)6f	10,5	26	0,4	<0,1	1	1
A)6g	11	26	0,3	<0,1	1	1
A) 7a	7	28	2,3	0,8	1	1
A) 7b	7,5	30	1,5	0,7	1	1
A) 7c	8	30	1,1	0,6	1	1
A)7d	8,5	28	0,8	0,4	1	1
A)7e	9	26	0,6	0,2	1	1
A)7f	9,5	26	0,6	0,1	1	1
A)7g	10	24	0,5	<0,1	1	1
A)7h	10,5	22	0,3	<0,1	1	1
A)7i	11	20	0,4	<0,1	1	1
A)7j	11,5	20	0,3	<0,1	1	1
A)7k	12	18	0,2	<0,1	1	1
A) 71	12,5	18	0,2	<0,1	1	1

Sabor: 1 = neutro, 2 = sabor intrínseco (planta), 3 = sabor artificial (técnico)

Paladar: 1 = macio e cremoso, 2 = macio sem matéria particularmente perceptível sensorialmente, 3 = macio com matéria particularmente perceptível sensorialmente, 4 = principal mente matéria particularmente perceptível sensorialmente

Tabela 9: Farinha áspera de semente de colza

Número da investigação	pH	Fase de Água Livre (% em volume)	Teor proteico (% em peso)	Teor de carboidrato (% em peso)	Sabor	Paladar
B) 1	6,8	52	13,5	3,6	2	3
B)2a	8	44	12,3	2,5	2,3	3
B)2b	8,5	46	12	2,5	2,3	3
B)2c	9	44	11,4	2,2	2,3	3
B) 2 d	9,5	42	11,1	2,3	2,3	3
B)2e	10	40	8,8	2,1	2,3	3
B) 2 f	10,5	40	7,9	1,9	2,3	3
B)2g	11	42	6,3	1,9	2,3	3
B)2h	11,5	40	6,6	1,7	2,3	3
B)2i	12	38	7	1,8	2,3	3
B)2j	12,5	36	7,1	1,6	2,3	3
B) 3a	4	70	14,2	6,9	2,3	4
B) 3b	4,5	70	13,8	7	2,3	4
B) 3c	5	72	12,1	6,9	2,3	4
B) 3d	5,5	70	11,6	6,7	2,3	4
B)3e	6	70	12,3	6,5	2,3	4
B)3f	6,5	68	11	6,4	2,3	4
B) 4a	5,5	68	12,3	2,1	2	3
B) 4b	6	66	9,6	1,9	2	2
B) 4c	6,5	64	8,2	1,7	2	2
B)4d	7	60	6,9	1,8	2	2
B)4e	7,5	52	6,1	1,6	2	2
B) 5a	7,5	36	1,1	1,6	2	1
B) 5b	8	32	1,2	1,1	1	1
B) 5c	8,5	30	0,9	0,6	1	1
B)5d	9	30	0,7	0,4	1	1
B) 6a	8	28	0,5	0,3	1	1

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271/271

B) 6b	8,5	26	0,5	0,3	1	1
B) 6c	9	24	0,6	<0,1	1	1
B)6d	9,5	24	0,4	<0,1	1	1
B)6e	10	24	0,2	<0,1	1	1
B)6f	10,5	22	0,2	<0,1	1	1
B)6g	11	22	0,2	<0,1	1	1
B)7a	7	24	1,1	0,4	1	1
B) 7b	7,5	20	0,9	0,4	1	1
B) 7c	8	18	0,6	0,2	1	1
B)7d	8,5	18	0,4	<0,1	1	1
B)7e	9	14	0,4	<0,1	1	1
B)7f	9,5	16	0,2	<0,1	1	1
B)7g	10	14	0,2	<0,1	1	1
B) 7h	10,5	12	0,2	<0,1	1	1
B)7i	11	12	0,2	<0,1	1	1
B)7j	11,5	12	0,2	<0,1	1	1
B) 7k	12	14	0,2	<0,1	1	1
B)7I	12,5	10	0,2	<0,1	1	1

Sabor: 1 = neutro, 2 = sabor intrínseco (planta), 3 = sabor artificial (técnico).

Paladar: 1 = macio e cremoso, 2 = macio sem matéria particularmente perceptível sensorialmente, 3 = macio com matéria particularmente perceptível sensorialmente, 4 = principalmente matéria particularmente perceptível sensorialmente.

Tabela 10

Teor proteico	Avaliação	Capacidade de	Capacidade de	Solubilidade
		sensorial	expansão	formação de
				espuma
Leucina/Lisina	1.2	1/0	2	1	1
Metionina/Histidina	2.3	1/1	1	0	0
Cisteína/Lisina	2.5	1/1	1	0	0
Glutamina/Arginina	0.8	0/0	2	2	2
Ácido glutâmico/Arginina	0.7	0/0	2	2	2
Avaliação sensorial: Dureza da partícula: 0 =	macia/1 = dura/2	= muito dura; sabor: 0 = neutro/1	= ligeiro sabor

intrínseco (planta)/2 = sabor intrínseco (vegetal) significativo.

Capacidade de expansão: 0 = não expansível, 1 = moderadamente expansível dentro de 15 minutos, 2 = intensamente expansível dentro de < 15 minutos.

Capacidade de formação de espuma: 0 = perde a espuma dentro de 1 minuto, 1 = espuma moderada, permanece estável durante 5 minutos, 2 = espuma intensa, estável durante 5 minutos.

Solubilidade: 0 = sedimentação de um grande número de partículas sólidas, 1 = sedimentação de um pequeno número de partículas sólidas, 2 = sem sedimentação de partículas sólidas.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método para desconexão/desprendimento, para economia de processo, de todos os constituintes, compreendendo compostos dissolvidos e solúveis em água, compreendendo proteínas e carboidratos, e/ou aromatizantes, e/ou agentes corantes, e/ou gorduras e/ou toxinas;

opcionalmente, compostos não dissolvidos e solúveis em água compreendendo amido;

matéria sólida compreendendo fibras à base de celulose e/ou cascas ricas em lignina presentes em forma compactada;

de uma matéria-prima biogênica contendo proteína, o método caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

1) prover a matéria-prima biogênica contendo proteína,
2a) adicionar a matéria-prima da etapa 1) com uma solução aquosa com um pH entre 7,5 e 13,5, contendo pelo menos um aminoácido catiônico dissolvido com uma massa molar inferior a 400 g/mol e uma solubilidade de pelo menos 35 g/L em água a 20 °C e/ou pelo menos um peptídeo contendo um aminoácido catiônico para a completa impregnação dos constituintes da matéria-prima biogênica contendo proteína, até compostos solúveis hidratados e matéria sólida serem obtidos,

2b) adicionar um volume de emissão aquosa com uma razão de peso para a massa seca da matéria-prima biogênica contendo proteína entre 5:1 e 500:1 e misturar para obter uma mistura de emissão dos constituintes de desconexão/desprendimento da etapa 2a) para obter compostos solúveis dissolvidos, e matéria sólida descompactada,
3) separação dos sólidos descompactados sólidos e, opcionalmente, dos compostos solúveis em água não dissolvidos da mistura de emissão da etapa 2b) para obter uma solução aquosa dos compostos dissolvidos e solúveis em água, sem matéria sólida e sem os compostos não dissolvidos e solúveis em água opcionais,

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4) adicionar um agente de agregação compreendendo uma solução aquosa contendo pelo menos um ácido orgânico e agregar os compostos dissolvidos e solúveis em água compreendendo proteínas e carboidratos da solução aquosa da etapa 3) até uma suspensão dos compostos agregados compreendendo as proteínas e/ou carboidratos e uma fase aquosa contendo os compostos dissolvidos e solúveis em água não agregados ser obtida,
5) separação da suspensão da etapa 4) e desidratação dos compostos agregados por separação de água e obtenção de compostos agregados desidratados e uma fase aquosa clarificada e, opcionalmente, purificação da fase aquosa clarificada,
6) adicionar a fase aquosa clarificada a partir da etapa 5) como uma solução aquosa à etapa 2a) e/ou como um volume de emissão aquosa à etapa 2b), ou uso da fase aquosa clarificada da etapa 5) para purificar a matéria sólida separada da etapa 3), ou uso da fase aquosa clarificada da etapa 5) para purificar a matéria sólida separada da etapa 3) para obter uma fase de enxágue aquosa e adicionar a fase de enxágue aquosa como uma solução aquosa à etapa 2a) e/ou como volume de emissão aquosa à etapa 2b), em que o pH das soluções aquosas durante o processo não fica abaixo do valor de 5, e não ocorre nenhuma coagulação ou precipitação das proteínas, e, em que biogene significa que é de origem biológica ou orgânica, criado pela vida ou por organismos vivos.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a matéria-prima biogênica contendo proteína é matéria-prima vegetal não lenhosa.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende, adicionalmente, após a etapa 4 e antes da etapa

5), a etapa 4a):

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3/6

Separação das proteínas agregadas e posterior adição de um ou mais agentes de agregação adicionais para a agregação dos carboidratos dissolvidos de acordo com a etapa 3).

4. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a mistura para obter uma mistura de emissão dos constituintes desconectados e/ou desprendidos da etapa 2a) é realizada por meio de um processo de mistura intenso.

5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de que, na etapa 4), compostos compreendendo carboidratos, fosfolipídios, glicolipídios, glicoglicerolipídios, antioxidantes, vitaminas são adicionados e/ou já estão contidos na solução aquosa da etapa 3), os quais são ligados às proteínas dissolvidas e são agregados juntamente com as proteínas.

6. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de que, na etapa 3), a separação da matéria sólida da mistura de emissão da etapa 2b) é realizada por meio de uma filtragem ou sedimentação.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de que a solução aquosa com um pH entre 7,5 e 13,5 não tem, além do pelo menos um aminoácido catiônico e/ou peptídeos com 2 a 50 destes aminoácidos, aminoácidos adicionais presentes.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que, na etapa 5), a separação da suspensão da etapa 4) é realizada por um processo de filtragem.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de que, na etapa 2b), e/ou 3) e/ou 4), uma separação de constituintes lipofílicos da matéria-prima é realizada, em que, adicionalmente, um ou mais compostos lipofílicos são adicionados à mistura de reação e misturados com ela na etapa 2a), e/ou 2b) e/ou

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4/6 desoleificação de proteínas vegetais ocorre à temperatura ambiente e/ou temperatura elevada.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caraterizado pelo fato de que, na etapa 3), após a separação da matéria sólida, por meio de uma peneira preliminar, da mistura de emissão da etapa 2b), uma solução aquosa livre de fibra dos constituintes dissolvidos e solúveis em água da matéria-prima é obtida, e carboidratos complexos livres de proteína e/ou grânulos de amido são separados em uma etapa 3a) a partir da matéria sólida separada.
11. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de que, na etapa 3), após a separação da matéria sólida, por meio de uma peneira preliminar, da mistura de emissão da etapa 2b), uma solução aquosa livre de fibras dos compostos dissolvidos e solúveis em água da matéria-prima em uma etapa 3a) é obtida por meio de um método de separação com ciclone ou técnicas de filtragem ou métodos centrífugos, e fibras à base de celulose descompactadas e/ou frações de casca ricas em lignina descompactadas, e/ou carboidratos complexos/complexados são obtidos a partir da matéria sólida separada, os quais são livres de constituintes solúveis dissolvidos.
12. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de que, na etapa 4), o valor de pH da solução aquosa da etapa 3) é ajustado para um valor de pH na faixa entre 5,5 e 8.
13. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 11, caracterizado pelo fato de que, na etapa 4), carboidratos dissolvidos, e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são agregados juntamente com proteínas dissolvidas pela adição de carbonato, agentes quelantes, NaSO4, sulfato de amônio, CaCL, MgCL, acetatos, tartratos ou silicatos, e, após a etapa 5) em uma etapa 5a), agregados de proteína contendo carboidratos, e/ou fosfolipídios e/ou glicoglicerolipídios são obtidos.

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5/6
14. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 13, caracterizado pelo fato de que a etapa 4) do método é realizada sem o uso de solventes orgânicos.
15. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 14, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um ácido orgânico na etapa 4) é selecionado a partir do grupo consistindo em ácido lático, ácido cítrico, ácido oxálico, ácido ascórbico e ácido acetílico.
16. Método, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado pelo fato de que as etapas 2a), b) e 3 são realizadas a uma temperatura de <10 °C.
17. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que a matéria-prima biogênica contendo proteína provida na etapa 1) é desintegrada por meio de um método físico e um pré-tratamento aquoso não é realizado, em que o pelo menos um aminoácido catiônico na etapa 2a) é selecionado a partir do grupo consistindo em arginina, lisina, histidina e/ou o pelo menos um peptídeo contendo um aminoácido catiônico é um peptídeo com 2 a 50 destes aminoácidos, em que a concentração do aminoácido catiônico e/ou do peptídeo contendo aminoácidos catiônicos está entre 1 mmol/L e 0,5 mol/L, e a temperatura está entre 15 °C e 60 °C, e nenhum aminoácido contendo enxofre deve estar presente em uma das soluções usadas, e em que a etapa 4) do método é realizada sem o uso de um solvente orgânico.
18. Proteínas agregadas de baixo odor e baixo sabor e/ou pobres em toxinas e pobres em agentes nocivos, caracterizadas pelo fato de serem obteníveis de acordo com a etapa 5) de acordo com o método conforme a reivindicação 17 com um índice de solubilidade de proteína (PDI) > 80%.
19. Fibras à base de celulose, caracterizadas pelo fato de que têm uma capacidade de ligação à água de > 200% em volume, estrutura espacial e superficial unidimensional com diâmetros médios entre 50 e 500

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6/6 pm com uma razão de aspecto (comprimento/diâmetro) de 1:1 a 100:1 e comprimento de peso de < 70mg/100m, e/ou cascas ricas em lignina têm uma capacidade de ligação à gordura de > 200% em peso obtenível pelo método conforme a reivindicação 11.
20. Carboidratos e/ou grânulos de amido complexos ou complexados livres de proteína, caracterizados pelo fato de serem obteníveis pelo método conforme a reivindicação 16.
21. Agregados de proteína contendo carboidratos, caracterizados pelo fato de serem obteníveis conforme a reivindicação 13, em que a matéria-prima biogênica contendo proteína provida na etapa 1) é desintegrada por meio de um método físico e um pré-tratamento aquoso não é realizado, em que o pelo menos um aminoácido catiônico na etapa 2a) é selecionado a partir do grupo consistindo em arginina, lisina, histidina e/ou o pelo menos um peptídeo contendo um aminoácido catiônico é um peptídeo com 2 a 50 destes aminoácidos, em que a concentração do aminoácido catiônico e/ou do peptídeo contendo aminoácidos catiônicos está entre 1 mmol/L e 0,5 mol/L, e a temperatura está entre 15 °C e 60 °C, e nenhum aminoácido contendo enxofre deve estar presente em uma das soluções usadas, e em que a etapa 4) do método é realizada sem o uso de um solvente orgânico.