BR112019015073A2 - Polietileno modificado por peróxido, composições e aplicações - Google Patents

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Abstract

a presente revelação se refere a polietileno modificado por peróxido, composições relacionadas e produtos de fio e cabo produzidos a partir das mesmas. o processo para preparar o polietileno modificado por peróxido inclui as etapas de: (a) preparar um primeiro polietileno catalisado por ziegler-natta em um primeiro reator; (b) transferir o primeiro polietileno catalisado por ziegler-natta do primeiro reator a um segundo reator; (c) misturar por adição uma primeira quantidade de um peróxido orgânico no segundo reator; (d) reagir o peróxido orgânico com uma composição de polietileno produzida a partir do primeiro polietileno catalisado por ziegler-natta, ou que contém o mesmo, desse modo acoplando os componentes de polietileno e formando o polietileno modificado por peróxido; e (e) coletar o polietileno modificado por peróxido.

Description

LENO MODIFICADO POR PERÓXIDO, COMPOSIÇÕES E APLICAÇÕES”.
Referência cruzada a pedidos relacionados [001] O presente pedido é depositado sob o Tratado de Cooperação de Patentes, que reivindica o benefício da prioridade para o Pedido Provisório sob n° U.S. 62/451.652, depositado em 27 de janeiro de 2017, cujo conteúdo é incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade.
Campo da invenção [002] Em geral, a presente revelação refere-se ao campo da química. Mais especificamente, a presente revelação se refere à química de polímero. Em particular, a presente revelação refere-se a polietileno modificado por peroxide, composições relacionadas e produtos de fio e cabo produzidos a partir das mesmas.
Antecedentes da Invenção [003] Sistemas catalisadores Ziegler-Natta podem ser usados para produzir resinas de polietileno linear de baixa densidade (LLDPE), polietileno de densidade média (MDPE) e polietileno de alta densidade (HDPE) que têm excelentes propriedades de estado sólido. No entanto, os polímeros catalisados por Z-N mostraram utilidade limitada para aplicações de fio e cabo devido ao fato de que os polímeros podem ter desempenho de extrusão insuficiente.
[004] Por outro lado, LLDPE, MDPE e HDPE catalisados por crômio se mostraram úteis em aplicações de fio e cabo. Esses produtos demonstraram tanto excelente capacidade de extrusão quanto retenção de propriedades aceitáveis de estado sólido. No entanto, os produtos catalisados por crômio mostram taxas de produção de reator menores que os equivalentes catalisados por Z-N, o que afeta de maneira adversa o custo de produção desses polímeros.
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2/30 [005] Devido ao fato de que polímeros catalisados por Z-N têm vantagens no custo de produção em relação aos polímeros catalisados por crômio, é desejável produzir polímeros catalisados por Z-N que retenham suas excelentes propriedades de estado sólido ao mesmo tempo que demonstrem capacidade de extrusão semelhante àquela dos polímeros catalisados por crômio. Além disso, é desejável que os polímeros catalisados por Z-N forneçam superfícies extrudadas, capacidade de fusão, tenacidade, resistência à rachadura por estresse causado pelo ambiente e deformação por calor semelhantes ou melhores que aquelas propriedades dos polímeros catalisados por crômio.
Breve sumário da invenção [006] Em uma modalidade geral, a presente revelação fornece um processo para preparar a polietileno modificado por peroxide que inclui as etapas de:
(A) preparar um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um primeiro reator;
(B) transferir o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta do primeiro reator para um segundo reator;
(C) misturar por adição uma primeira quantidade de um peroxide orgânico no segundo reator;
(D) reagir o peroxide orgânico com uma composição de polietileno produzida a partir do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta, ou que contém o mesmo, desse modo, acoplando os componentes de polietileno e formando o polietileno modificado por peroxide; e (E) coletar o polietileno modificado por peroxide.
[007] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece um processo para preparar a polietileno modificado por peroxide que inclui as etapas de:
(A) preparar um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um primeiro reator;
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3/30 (B) preparar um polietileno de alta densidade em um segundo reator;
(C) transferir o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta do primeiro reator para um terceiro reator;
(D) transferir o polietileno de alta densidade do segundo reator ao terceiro reator, (E) misturar por adição uma primeira quantidade de um peróxido orgânico no segundo reator;
(F) reagir o peróxido orgânico com uma composição de polietileno produzida a partir do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta e do polietileno de alta densidade, ou que contém os mesmos, desse modo, acoplando os componentes de polietileno e formando o polietileno modificado por peróxido; e (G) coletar o polietileno modificado por peróxido.
[008] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece um processo para preparar a polietileno modificado por peróxido que inclui as etapas de:
(A) preparar o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um primeiro reator que tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos;
(B) preparar um segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um segundo reator que tem um índice de fusão na faixa de 0,5 g/10 minutos até cerca de 3,0 g/10 minutos;
(C) transferir o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta do primeiro reator para um terceiro reator;
(D) transferir o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta do segundo reator para o terceiro reator;
(E) misturar por adição uma primeira quantidade de um peróxido orgânico no segundo reator;
(F) reagir o peróxido orgânico com a composição de polietileno produ-
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4/30 zido a partir do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta e do segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta, ou que contém os mesmos, desse modo acoplando os componentes de polietileno e formando um polietileno modificado por peróxido; e (E) coletar o polietileno modificado por peróxido.
[009] Em uma modalidade geral, a presente revelação fornece uma composição de fio e cabo produzida a partir de um polietileno modificado por peróxido, ou que contém o mesmo.
[010] Em uma modalidade geral, a presente revelação fornece um artigo termoplástico de fio e cabo de fabricação produzido a partir de um polietileno modificado por peróxido, ou que contém o mesmo.
[011] Em uma modalidade geral, a presente revelação fornece um processo para preparar uma composição de fio e cabo curável por umidificação, enxertada com silano incluindo a etapa de:
(A) enxertar silano em um polietileno modificado por peróxido, desse modo, formando uma composição de fio e cabo curável por umidificação, enxertada com silano.
[012] Em uma modalidade geral, a presente revelação fornece um artigo de fabricação de fio e cabo curado por umidificação produzido a partir de um polietileno modificado por peróxido enxertado com silano, ou que contém o mesmo.
[013] Em uma modalidade geral, a presente revelação fornece um polietileno modificado por peróxido.
[014] Embora múltiplas modalidades sejam relevadas, outras modalidades ficarão evidentes paras as pessoas versadas na técnica a partir da descrição detalhada a seguir. Conforme ficará evidente, determinadas modalidades, conforme revelado no presente documento, podem ser modificadas em vários aspectos óbvios, todos sem haver afastamento do espírito e do escopo das reivindicações, conforme apresen
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5/30 tado no presente documento. Consequentemente, os desenhos e a descrição detalhada devem ser considerados como de natureza ilustrativa e não restritiva.
Breve descrição das diversas vistas dos desenhos [015] As Figuras a seguir ilustram as modalidades preferenciais da matéria revelada no presente documento. A matéria reivindicada pode ser compreendida com referência à descrição a seguir obtida junto das figuras anexas, em que as referências numéricas semelhantes identificam elementos semelhantes, e em que:
[016] A Figura 1 mostra cromatografias por permeação em gel para (a) um polietileno comparativo linear de baixa densidade catalisado por crômio, (b) um polietileno linear de baixa densidade catalisado por Ziegler-Natta e (c) um polietileno linear de baixa densidade catalisado por Ziegler-Natta modificado por peroxide.
[017] A Figura 2 mostra gráficos da pressão no cabeçote medida em Megapascal (MPa) (PSI - libra por polegada quadrada) e da velocidade de parafuso medida em revoluções por minuto (RPM) para (a) um polietileno comparativo linear de baixa densidade catalisado por crômio, (b) uma composição de polietileno produzida a partir de 80 por cento em peso de um polietileno linear de baixa densidade catalisado por ZieglerNatta e 20 por cento em peso de um polietileno comparativo linear de baixa densidade catalisado por crômio, ou que contém os mesmos, com base no peso total da composição de polietileno e (c) um polietileno linear de baixa densidade catalisado por Ziegler-Natta modificado por peroxide.
[018] A Figura 3 mostra um perfil de cura por peroxide para (a) um polietileno comparativo linear de baixa densidade catalisado por crômio sem peroxide, (b) um polietileno comparativo linear de baixa densidade catalisado por crômio com peroxide a 1.000 ppm e (c) um polietileno linear de baixa densidade catalisado por Ziegler-Natta modificado por
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6/30 peróxido com peróxido a 1.000 ppm.
[019] A Figura 4 mostra cromatografias de permeação em gel para (a) um polietileno comparativo linear de baixa densidade catalisado por crômio e (b) um polietileno modificado por peróxido preparado a partir de uma composição de polietileno produzida a partir de 20 por cento em peso de um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta que tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos e 80 por cento em peso de um segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta que tem um índice de fusão na faixa de 0,5 g/10 minutos até cerca de 3,0 g/10 minutos, ou que contém os mesmos, com base no peso total da composição de polietileno.
Descrição Detalhada da Invenção [020] Agora, a presente invenção será descrita mais completamente doravante no presente documento. No entanto, essa tecnologia pode ser incorporada em formas muito diferentes e não deve ser interpretada como limitada às modalidades apresentadas no presente documento; em vez disso, essas modalidades são fornecidas de modo que a presente revelação atenda aos requisitos legais aplicáveis. Desse modo, ficará evidente para as pessoas versadas na técnica que as modalidades podem incorporar alterações e modificações sem haver afastamento do escopo geral. Pretende-se incluir todas as modificações e alterações na medida em que se as modificações e alterações se enquadram no escopo das reivindicações anexas ou dos equivalentes das mesmas.
[021] Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações, as formas singulares de “um”, “uma”, “o” e “a” incluem referentes plurais salvo quando o contexto indique claramente de outro modo.
[022] Conforme usado neste relatório descritivo e nas reivindicações, os termos “que compreende”, “que contém” ou “que inclui” significam que pelo menos o citado composto, elemento, material, partícula
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7/30 ou etapa de método, etc., está presente na composição, no artigo, ou no método, mas não exclui a presença de outros compostos, elementos, materiais, partículas ou etapas de método, etc., mesmo se tais outros compostos, elementos, materiais, partículas ou etapas de método, etc., tiverem a mesma função como a que é citado, a mesmo que expressamente excluído nas reivindicações. Também deve ser entendido que a menção de uma ou mais etapas de método não exclui a presença de etapas adicionais de método antes ou após as etapas mencionadas combinadas ou etapas interventivas de método entre aquelas etapas expressamente identificadas.
[023] Ademais, também deve ser entendido que a marcação das etapas de processo ou ingredientes é um meio para identificar ativadores ou ingredientes distintos e a marcação mencionada pode estar disposta em qualquer sequência, a menos que expressamente indicado. [024] Com o propósito da presente descrição e das reivindicações a seguir, exceto quando indicado o contrário, os números que expressam quantidades, grandezas, porcentagem, e assim por diante, devem ser entendidas como sendo modificadas pelo termo “cerca de”. Além disso, as faixas incluem qualquer combinação dos pontos máximo e mínimo revelados e incluem quaisquer faixas intermediárias nos mesmos, que podem ser especificamente enumeradas ou não no presente documento.
Definições [025] Na presente descrição, o termo “catalisador de crômio” pode se referir a Cr UCAT-B.
[026] Na presente descrição, os termos “polímero catalisado por crômio” podem significar qualquer polímero que é produzido na presença de um catalisador de crômio.
[027] Na presente descrição, o termo “primeiro” se refere à ordem
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8/30 na qual uma espécie específica é apresentada e não indica necessariamente que uma “segunda” espécie será apresentada. Por exemplo, “primeira composição polimérica” se refere à primeira de pelo menos uma composição polimérica. O termo não reflete a prioridade, importância ou significância de qualquer outro modo. Termos semelhantes usados que podem ser usados no presente documento incluem “segundo(a), “terceiro(a), “quarto(a)” etc.
[028] Na presente descrição, o termo “polietileno de alta densidade” se refere a polímeros à base de etileno que tem uma densidade de cerca de 0,94 g/cm3 até cerca de 0,97 g/cm3.
[029] Na presente descrição, o termo “polietileno de baixa densidade” se refere a polímeros à base de etileno que têm uma densidade em uma faixa de 0,88 g/cm3 a 0,925 g/cm3. Na presente descrição, o termo “polietileno linear de baixa densidade” se refere a polietileno substancialmente linear de baixa densidade caracterizado pela ausência de ramificação de cadeia longa.
[030] Na presente descrição, o termo “polietileno de densidade média” se refere a polímeros à base de etileno que têm uma densidade de 0,92 g/cm3 a 0,94 g/cm3.
[031] Na presente descrição, os termos “monômero” e “comonômero” são usados intercambiavelmente. Os termos significam qualquer composto com uma porção química polimerizável que é que é adicionada a um reator a fim de produzir um polímero. Nesses exemplos em que um polímero é descrito como compreendendo um ou mais monômeros, por exemplo, um polímero que compreende proprileno e etileno, sendo que o polímero, evidentemente, compreende unidades derivadas dos monômeros, por exemplo, —CH2—CH2— e não 0 monômero por si só, por exemplo, CH2=CH2.
[032] Na presente descrição, 0 termo “polímero” significa um composto macromolecular preparado polimerizando-se monômeros do
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9/30 mesmo tipo ou de um tipo diferente. O termo “polímero” inclui homopolímeros, copolímeros, terpolímeros, interpolímeros e assim por diante.
[033] Na presente descrição, o termo “composição polimérica” se refere a uma composição produzida a partir de pelo menos um polímero, ou que contém o mesmo.
[034] Na presente descrição, o termo “polímero termoplástico” significa um polímero que amolece e, ao final, se funde quando exposto a calor e retorna para sua condição original quando resfriado à temperatura ambiente.
[035] Na presente descrição, o termo “polímero termofixo” significa um polímero que se amolece, porém não se fundirá quando exposto a calor. Caso aquecido continuamente, o polímero se degradará.
[036] Na presente descrição, o termo “catalisador Ziegler-Natta” pode se referir a (i) UCAT-A, (ii) UCAT-J ou (iii) um catalisador que inclui MRx, sendo que M é um metal de transição, R é um halogênio, um grupo alcóxi ou um grupo hidrocarboxila e x é a valência do metal de transição. [037] Na presente descrição, os termos “polímero catalisado por Ziegler-Natta” e “polímero catalisador por Z-N” significam qualquer polímero que é produzido na presença de um catalisador Ziegler-Natta. Teste [038] ASTM D 638 é intitulado “Standard Test Method for Tensile Properties of Plastics”. O termo “ASTM D 638”, conforme usado no presente documento, se refere ao método de teste projetado para produzir dados de propriedade de tensão para o controle e especificação de materiais plásticos. Esse método de teste abrange a determinação das propriedades de tensão de plásticos não reforçados e reforçados na forma de espécimes padrão de teste em formato de campainha quando testados sob condições definidas de pré-tratamento, temperatura, umidade e velocidade de máquina de teste. Esse método de teste pode ser usado para testar materiais de qualquer espessura até 14 mm (0,55 polegada).
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10/30
Esse método de teste foi aprovado em 2010, em que o teor do mesmo é incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade.
[039] O ASTM D 648 é intitulado “Standard Test Method for Deflection Temperature of Plastics under Flexural Load in the Edgewise Position”. O termo “ASTM D 648”, conforme usado no presente documento, se refere à determinação de método de teste da temperatura na qual uma deformação arbitrária ocorre quando espécimes são submetidos a um conjunto arbitrário de condições de teste. Esse método de teste se aplica a materiais moldados e de folha disponíveis em espessuras iguais a 3 mm [1/8 polegada] ou maior e que são rígidos ou semirrígidos à temperatura normal. Esse método de teste foi aprovado em 2007, em que o teor do mesmo é incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade.
[040] O ASTM D 790 é intitulado “Standard Test Methods for Flexural Properties of Unreinforced and Reinforced Plastics and Electrical Insulating Materials”. O termo “ASTM D 790” conforme usado no presente documento se refere à determinação de propriedades flexurais desses métodos de teste para fins de controle de qualidade e especificação. Os materiais que não falham no estiramento máximo permitido sob esses métodos de teste (flexão de 3 pontos) podem ser mais adequados a um teste de flexão de 4 pontos. A diferença básica entre os dois métodos de teste está na localização do momento de flexão máximo e tensões de fibra axiais máximas. As tensões de fibra axiais máximas ocorrem em uma linha sob a extremidade de carregamento na flexão de 3 pontas e ao longo da área entre as extremidades de carregamento em flexão de 4 pontas. Esse método de teste foi aprovado em quinta-feira, 1 de abril de 2010 e publicado em abril de 2010, em que os conteúdos desse estão incorporados no presente documento a título de referência em sua totalidade.
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11/30 [041] O ASTM D 792 é intitulado “Test Methods for Density and Specific Gravity (Relative Density) of Plastics by Displacement”. O termo “ASTM D 792”, conforme usado no presente documento, se refere um método de teste padrão para determinar a gravidade específica (densidade relativa) e densidade de plásticos sólidos em formas, tais como folhas, hastes, tubos ou itens moldados. O método de teste inclui determinar a massa de um espécime do plástico sólido em ar, determinar a massa aparente do espécime mediante a imersão em um líquido e calcular a gravidade específica do espécime (densidade relativa). Esse método de teste foi aprovado em domingo, 15 de setembro de 2008 e publicado em setembro de 2008, em que os conteúdos desse estão incorporados no presente documento a título de referência em sua totalidade. [042] O ASTM D 1238 é intitulado “Test Method for Melt Flow Rates of Thermoplastics by Extrusion Plastometer”. O termo “ASTM D 1238”, conforme usado no presente documento, se refere a um método de teste que abrange a determinação da taxa de extrusão de resinas termoplásticas fundidas com o uso de um plastômero de extrusão. Após um período de tempo de pré-aquecimento especificado, a resina é extrudada através de uma matriz com um comprimento especificado e diâmetro de orifício sob condições prescritas de temperatura, carga e posição de pistão no barril. Esse método de teste foi aprovado em quartafeira, 1 de fevereiro de 2012 e publicado em março de 2012, em que os conteúdos desse estão incorporados no presente documento a título de referência em sua totalidade.
[043] Ao longo da presente descrição e das reivindicações, os valores de índice de fusão padrão de polímeros de polietileno são medidos de acordo com ASTM D 1238, com o uso de uma carga de pistão de 2,16 kg e a uma temperatura de 190 graus Celsius. Os valores do índice de fusão (ou HLMI) de alta carga também são medidos de acordo com ASTM D 1238, porém com o uso de uma carga de pistão de 21,6 kg e a
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12/30 uma temperatura de 190 graus Celsius.
[044] O ASTM D 1248 é intitulado “Specifications for Polyethylene Materials for Wire and Cable”. O termo “ASTM D 1248”, conforme usado no presente documento, se refere ao padrão para identificação de materiais de extrusão de plásticos de polietileno para fio e cabo. A identificação está voltada primeiramente para duas características básicas, densidade e taxa de fluxo. O padrão ASTM D 1248 se refere apresenta ao leitor múltiplos padrões ASTM para classificação do tipo celular. Esses padrões de teste abrangem exigências de equipamento, preparação e métodos de amostra de várias propriedades exigidas para compostos de fio e de cabo. Esse método de teste foi publicado em 1Q de abril de 2012 cujo conteúdo é incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade.
[045] O ASTM D 1505 é intitulado “Standard Test Method for Density of Plastics by the Density-Gradient Technique”. O termo “ASTM D 1505”, conforme usado no presente documento, se refere a um método de teste com base na observação do nível no qual o espécime é imerso em uma coluna de líquido que exibe um gradiente de densidade, em comparação a padrões de densidade conhecidos. Esse método de teste foi aprovado em 1 de julho de 2010 e publicado em setembro de 2010, em que os conteúdos desse estão incorporados no presente documento a título de referência em sua totalidade.
[046] O ASTM D 1693 é intitulado “Standard Test Environmental Stress-Cracking of Ethylene Plastics”. O termo “ASTM D 1693”, conforme usado no presente documento, se refere a um método de teste que abrange a determinação da suscetibilidade de plástico de etileno à rachadura por estresse causado pelo ambiente quando submetido a determinadas condições. A saber, sob determinadas condições de estresse na presença de ambientes, tais como sabões, agentes umectanPetição 870190069410, de 22/07/2019, pág. 38/62
13/30 tes, óleos ou detergentes, plásticos de etileno pode exibir falha mecânica por meio de rachadura. Esse método de teste foi publicado em maio de 2015 cujo conteúdo é incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade.
[047] O ASTM D 1822 é intitulado “Standard Test Method for Tensile-Impact Energy to Break Plastics and Electrical Insulating Materials”. O termo “ASTM D 1822”, conforme usado no presente documento se refere ao método de teste que abrange a determinação da energia exigida para romper espécimes padrão de impacto por tensão de materiais isolantes plásticos ou elétricos. Os materiais rígidos são adequados para teste por esse método, assim como espécimes que são muito flexíveis ou finos para serem testados em conformidade com outros métodos de teste de impacto. Esse método de teste foi publicado em 2013 cujo conteúdo é incorporado no presente documento a título de referência em sua totalidade.
[048] Para os padrões de ASTM referenciados, visitar o website da ASTM, www.astm.org, ou entre em contato com o Serviço do Cliente da ASTM em service@astm.org.
[049] A “Distribuição de Peso Molecular (Mw/Mn)” é medido por cromatografia de permeação em gel. MWD e a razão Mw/Mn são determinados com o uso de um sistema Waters 150-C ALC/Cromatografia por Permeação em Gel (GPC) equipado com uma configuração de coluna TSK (tipo GMHXL-HT) funcionado a 135 graus Celsius com 1,2diclorobenzeno como um solvente (ODCB) (estabilizando com 0,1 em volume de 6-di-t-butil p-cresol (BHT)) a uma taxa de fluxo de 1 ml/minutos. A amostra é dissolvida em ODCB agitando-se continuamente a uma temperatura de 140 graus Celsius por 1 hora. A solução é filtrada através de uma membrana de Teflon de 0,45 pm. O filtrado (concentração 0,08 a 1,2 g/l volume de injeção 300 μΙ) é submetido a GPC. As frações de monodispersão de poliestireno (fornecidas por Polymer Laboratories)
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14/30 são usadas como um padrão.
[050] Em modalidades gerais, a presente revelação fornece um processo para preparar a polietileno modificado por peroxide que inclui as etapas de:
(A) preparar um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um primeiro reator; que tem uma distribuição de peso molecular (B) transferir o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta do primeiro reator para um segundo reator;
(C) misturar por adição uma primeira quantidade de um peroxide orgânico no segundo reator;
(D) reagir o peroxide orgânico com uma composição de polietileno produzida a partir do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta, ou que contém o mesmo, desse modo, modificando a distribuição de peso molecular dos componentes de polietileno e formando o polietileno modificado por peroxide; e (E) coletar o polietileno catalisado modificado por peroxide.
[051] Em algumas modalidades, sistemas catalisadores ZieglerNatta são formados a partir da combinação de um componente de metal com um ou mais componentes adicionais, tais como um suporte de catalisador, um cocatalisador e/ou um ou mais doadores de elétrons. Em algumas modalidades, o componente de metal é um sítio de catalisador ativo.
[052] Em algumas modalidades, um catalisador Ziegler-Natta inclui um componente de metal representado pela fórmula:
MRX em que M é um metal de transição, R é um halogênio, um alcóxi ou um grupo hidrocarboxila e x é a valência do metal de transição. Em algumas modalidades, x é de 1 a 4.
[053] Em algumas modalidades, o metal de transição é selecionado a partir dos Grupos IV a VIB. Em algumas modalidades, o metal
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15/30 de transição é selecionado a partir do grupo que consiste em titânio, crômio e vanádio.
[054] Em algumas modalidades, R é selecionado a partir do grupo que consiste em cloro, bromo, carbonato, éster e um grupo alcóxi.
[055] Em algumas modalidades, os componentes de catalisador incluem TiCk, TiBr4, Ti(OC2H5)3CI, Ti(OC3H7)2Cl2, Ti(OC6Hi3)2Cl2, Ti(OC2H5)2Br2 e Ti(OCi2H25)CI3.
[056] Em algumas modalidades, o catalisador é “ativado”. Em algumas modalidades, ativação é realizada colocando-se em contato o catalisador com um ativador, que também é denominado, em alguns exemplos, como um “cocatalisador”. Em algumas modalidades, ativadores Z-N incluem compostos de organoalumínio, tais como trimetilalumínio (TMA), trietilalumínio (TEAI) e tri-isobutilalumínio (TiBAI).
[057] Em algumas modalidades, o sistema catalisador Ziegler-Natta inclui um ou mais doadores de elétrons, tais como doadores internos de elétrons e/ou doadores externos de elétrons. Em algumas modalidades, doadores internos de elétrons são selecionados a partir do grupo que consiste em aminas, amidas, ésteres, cetonas, nitrilas, éteres, tioéteres, tioésteres, aldeídos, alcoolatos, sais, ácidos orgânicos, fosfinas, diéteres, succinates, ftalatos, malonatos, derivados de ácido maléico dialcoxibenzenos e combinações dos mesmos.
[058] Em algumas modalidades, o doador interno inclui um éter C3Ce cíclico. Em algumas modalidades, o doador interno inclui um éter C3Cõ cíclico. Em algumas modalidades, os éteres cíclicos são selecionados a partir do grupo que consiste em tetra-hidrofurano, dioxane, metiltetra-hidrofurano e combinações dos mesmos. Em algumas modalidades, doadores internos são conforme revelado na Publicação do Tratado de Cooperação de Patentes n° WO2012/025379, que é incorporado a título de referência no presente documento.
[059] Em algumas modalidades, os doadores externos de elétrons
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16/30 são selecionados a partir do grupo que consiste em ácidos carboxílicos monofuncionais ou polifuncionais, anidridos carboxílicos, ésteres carboxílicos, cetonas, éteres, álcoois, lactonas, compostos organofosforosos e compostos de organossilício. Em algumas modalidades, o doador externo é selecionado a partir do grupo que consiste em difenildimetoxisilano (DPMS), ciclohexilmetildimetoxissilano (CMDS), di-isoproprildimetoxissilano (DIDS) e diciclopentildimetoxissilano (CPDS). Em algumas modalidades, o doador externo é igual ou diferente do doador interno de elétrons usado. Em algumas modalidades, o sistema catalisador não tem um doador externo.
[060] Em algumas modalidades, os componentes do sistema catalisador Ziegler-Natta são associados a um suporte, ou combinados entre si ou separados um do outro. Em algumas modalidades, os componentes do sistema catalisador Ziegler-Natta são estão associados a um suporte. Em algumas modalidades, os materiais de suporte Z-N incluem um di-haleto ou silica de magnésio. Em algumas modalidades, o di-haleto de magnésio é dicloreto de magnésio ou dibrometo de magnésio.
[061] Em algumas modalidades, o suporte inclui um composto de magnésio representado pela fórmula:
MgCI2(R”OH)m em que R” é uma C1-C10 alquila, e m está em uma faixa de 0,5 a 3. [062] Em algumas modalidades, 0 sistema catalisador Ziegler-Natta exibe uma razão molar entre 0 suporte e 0 componente de metal (medida como a quantidade de metal de cada componente) Mg:Ti superior a cerca de 5:1, alternativamente em uma faixa de cerca de 7:1 até cerca de 50:1, alternativamente em uma faixa de cerca de 10:1 até cerca de 25:1.
[063] Em algumas modalidades, 0 sistema catalisador Ziegler-Natta exibe uma razão molar entre suporte e doador interno Mg:ID inferior
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17/30 a cerca de 3:1, alternativamente, inferior a cerca de 2,9:1, alternativamente, inferior a cerca de 2,6:1, alternativamente, inferior a cerca de
2,1:1, altemativamente inferior a cerca de 2:1, alternativamente, de cerca de 1,1:1 até cerca de 1,4:1.
[064] Em algumas modalidades, o sistema catalisador Ziegler-Natta exibe um espectro de difração de raio X no qual a faixa de ângulos de difração 2Θ entre 5,0° e 20,0°, pelo menos três picos de difração principal estão presentes nos ângulos de difração 2Θ de cerca de 7,2 ± 0,2°, cerca de 11,5 ± 0,2° e cerca de 14,5 ± 0,2°, sendo que o pico em 2Θ de cerca de 7,2 ± 0,2° é o pico mais intenso e o pico em cerca de 11,5 ± 0,2° que tem uma intensidade inferior a cerca de 0,9 vezes a intensidade do pico mais intenso.
[065] Em algumas modalidades, a intensidade do pico a 11,5o tem uma intensidade inferior a cerca de 0,8 vezes a intensidade do pico de difração em ângulos de difração 2Θ de cerca de 7,2 ± 0,2°. Em algumas modalidades, a intensidade do pico em cerca de 14,5 ± 0,2° é inferior a cerca de 0,5 vezes, alternativamente inferior a cerca de 0,4 vezes a intensidade do pico de difração a ângulos de difração 2Θ de cerca de 7,2 ±0,2°.
[066] Em algumas modalidades, outro pico de difração está presente em ângulos de difração 2Θ de cerca de 8,2 ± 0,2° que tem uma intensidade igual ou inferior à intensidade do pico de difração em ângulos de difração 2Θ de cerca de 7,2 ± 0,2°. Em algumas modalidades, a intensidade do pico em ângulos de difração 2Θ de cerca de 8,2 ± 0,2° é inferior a cerca de 0,9, alternativamente inferior a cerca de 0,5 vezes a intensidade do pico de difração em ângulos de difração 2Θ cerca de 7,2 ±0,2°.
[067] Em algumas modalidades, um pico amplo adicional é observado em ângulos de difração 2Θ de cerca de 18,2 ± 0,2° que tem uma intensidade inferior a cerca de 0,5 veze a intensidade do pico de difração
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18/30 em ângulos de difração 2Θ de cerca de 7,2 ± 0,2°. Conforme indicado no presente documento, os espectros de difração de raio X são coletados com o uso de difratômetro de pó de avanço Bruker D8 ou um aparelho comparável.
[068] O catalisador Ziegler-Natta pode ser formado por muitos métodos. Em algumas modalidades, o catalisador Ziegler-Natta é formado colocando-se um haleto de metal de transição em contato com uma alquila de metal ou hidreto de metal. Em algumas modalidades, o catalisador Ziegler-Natta é preparado conforme descrito em pelo menos uma dentre as Patentes nos U.S. 4.298.718; 4.298.718; 4.544.717; 4.767.735; e 4.544.717, que são incorporados a título de referência no presente documento.
[069] Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é um polietileno linear de baixa densidade, um polietileno de densidade média ou um polietileno de alta densidade.
[070] Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é um polietileno linear de baixa densidade, que tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de cerca de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos, a densidade (ASTM D 1505) na faixa de 0,88 g/cm3 até cerca de 0,925 g/cm3, uma resistência à tração (ASTM D 638) na faixa de 9,65 MPa (1.400 psi) até cerca de 13,79 MPa (2.000 psi) e um alongamento na ruptura (ASTM D 638) na faixa de 750% até cerca de 1000%. Em algumas modalidades, o índice de fusão do polietileno linear de baixa densidade é 5,5, 5,6, 5,7, 5,8, 5,9, 6,0, 6,1,6,2, 6,3, 6,4, 6,5, 6,6, 6,7, 6,8, 6,9, 7,0, 7,1, 7,2, 7,3, 7,4, 7,5 g/10 minutos ou um índice de fusão intermediário. Em algumas modalidades, a densidade é 0,88, 0,89, 0,90, 0,91, 0,92, 0,925 g/cm3 ou uma densidade intermediária. Em algumas modalidades, a resistência à tração é 9,65 MPa (1.400), 10 MPa (1450 psi), 10,34 MPa (1.500 psi), 10,69 MPa (1.500 psi), 11,03 MPa (1.600 psi), 11,38 MPa (1.650 psi), 11,72 MPa
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19/30 (1.700 psi), 12,07 MPa (1.750), 12,41 MPa (1.800 psi), 12,76 MPa (1.850 psi), 13,1 MPa (1.900 psi), 13,44 MPa (1.950 psi), 13,79 MPa (2.000 psi) ou uma resistência à tração intermediária. Em algumas modalidades, o alongamento na ruptura é 750, 800, 850, 900, 950, 1.000% ou um alongamento na ruptura intermediário.
[071] Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem uma primeira distribuição de peso molecular, o polietileno modificado por peróxido tem uma segunda distribuição de peso molecular, e a primeira distribuição de peso molecular e a segunda distribuição de peso molecular são diferentes.
[072] Em algumas modalidades, o peróxido orgânico é adicionado em uma primeira quantidade inferior a cerca de 2.000 ppm. Em outras modalidades, o peróxido orgânico é adicionado em uma primeira quantidade inferior a cerca de 1500 ppm. Em ainda outras modalidades, o peróxido orgânico é adicionado em uma quantidade na faixa de 100 ppm até cerca de 700 ppm. Em modalidades adicionais, o peróxido orgânico é adicionado em uma primeira quantidade de cerca de 100, 200, 300, 400, 500, 600, 700 ppm ou uma quantidade intermediária.
[073] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece um processo para preparar a polietileno modificado por peróxido que inclui as etapas de:
(A) preparar um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um primeiro reator;
(B) preparar um polietileno de alta densidade em um segundo reator;
(C) transferir o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta do primeiro reator para um terceiro reator;
(D) transferir o polietileno de alta densidade do segundo reator ao terceiro reator, (E) misturar por adição uma primeira quantidade de um peróxido orgânico no segundo reator;
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20/30 (F) reagir o peróxido orgânico com uma composição de polietileno produzida a partir do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta e do polietileno de alta densidade, ou que contém os mesmos, desse modo, acoplando os componentes de polietileno e formando o polietileno modificado por peróxido; e (G) coletar o polietileno modificado por peróxido.
[074] Alternativamente e a título de consistência com a modalidade geral, essa modalidade pode ser descrita como a modalidade geral que inclui adicionalmente as etapas de:
(A2) preparar um polietileno de alta densidade em um terceiro reator; (B2) transferir o polietileno de alta densidade do terceiro reator ao segundo reator, em que a composição de polietileno é produzida a partir do polietileno de alta densidade ou contém adicionalmente o mesmo.
[075] Em algumas modalidades, o polietileno de alta densidade tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 0,1 g/10 minutos até cerca de 1,5 g/10 minutos, uma densidade (ASTM D 1505) na faixa de 0,94 g/cm3 até cerca de 0,97 g/cm3, uma ESCR, Igepal a 100% (ASTM D 1693), com 0 falhas em 7 dias, uma resistência à tração (ASTM D 638) na faixa de 17,24 MPa (2.500 psi) até cerca de 24,13 MPa (3.500 psi) e um alongamento na ruptura (ASTM D 638) na faixa de 600% até cerca de 1.000%. Em algumas modalidades, o índice de fusão é cerca de 0,5 g/10 minutos até cerca de 1,0 g/10 minutos, alternativamente 0,5, 0,6, 0,7, 0,8, 0,9, 1,0 g/10 minutos ou um índice de fusão intermediário. Em algumas modalidades, a densidade é 0,940, 0,945, 0,950, 0,955, 0,960, 0,965, 0,970 g/cm3 ou uma densidade intermediária. Em algumas modalidades, o ESCR tem 0 falha em 15 dias, alternativamente 0 falha em 30 dias, alternativamente 0 falha em 40 dias. Em algumas modalidades, a resistência à tração está na faixa de 20,68 MPa (3.000 psi) até cerca de 24,13 MPa (3.500 psi), alternativamente, 3,000, 3,100, 3,200,
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3,300, 3,400, 24,13 MPa (3.500 psi) ou uma resistência à tração intermediária. Em algumas modalidades, o alongamento na ruptura é 600,
650, 700, 750, 800, 850, 900, 950, 1.000% ou um alongamento na ruptura intermediária.
[076] Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem uma primeira distribuição de peso molecular, o polietileno de alta densidade tem uma segunda distribuição de peso molecular, o polietileno modificado por peroxide tem uma terceira distribuição de peso molecular e a terceira distribuição de peso molecular é diferente da primeira distribuição de peso molecular ou da segunda distribuição de peso molecular.
[077] Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é adicionado ao terceiro reator em uma quantidade de cerca de 60 por cento em peso até cerca de 95 por cento em peso, com base no peso total da composição de polietileno, e o polietileno de alta densidade é adicionado em quantidade de cerca de 5 por cento em peso até cerca de 40 por cento em peso, com base no peso total da composição de polietileno. Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é adicionado em uma quantidade de cerca de 75 por cento em peso até cerca de 90 por cento em peso, alternativamente 75, 76, 77, 78, 79, 80, 81,82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89, 90% em peso ou uma porcentagem em peso intermediária. Em algumas modalidades, o polietileno de alta densidade é adicionado em uma quantidade de cerca de 15 por cento em peso até cerca de 25 por cento em peso, alternativamente 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25% em peso ou uma porcentagem em peso intermediária.
[078] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece um processo para preparar a polietileno modificado por peroxide que inclui as etapas de:
(A) preparar o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um
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22/30 primeiro reator que tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de
5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos;
(B) preparar um segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um segundo reator que tem um índice de fusão na faixa de 0,5 g/10 minutos até cerca de 3,0 g/10 minutos;
(C) transferir o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta do primeiro reator para um terceiro reator;
(D) transferir o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta do segundo reator para o terceiro reator;
(E) misturar por adição uma primeira quantidade de um peróxido orgânico no segundo reator;
(F) reagir o peróxido orgânico com a composição de polietileno produzido a partir do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta e do segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta, ou que contém os mesmos, desse modo acoplando os componentes de polietileno e formando um polietileno modificado por peróxido; e (E) coletar o polietileno modificado por peróxido.
[079] Alternativamente e a título de consistência com a modalidade geral, essa modalidade pode ser descrita como a modalidade geral que inclui adicionalmente as etapas de:
(A2) preparar um segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um terceiro reator;
(B2) transferir o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta do terceiro reator para o segundo reator, em que (i) o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos;
(ii) o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem um índice de fusão na faixa de 0,5 g/10 minutos até cerca de 3,0 g/10 minutos; e
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23/30 (iii) a composição de polietileno é produzida a partir do segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta ou contém adicionalmente o mesmo. [080] Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é um polietileno linear de baixa densidade que tem uma densidade (ASTM D 1505) na faixa de 0,88 g/cm3 até cerca de 0,925 g/cm3, uma resistência à tração (ASTM D 638) na faixa de 9,65 MPa (1.400 psi) até cerca de 13,79 MPa (2.000 psi) e um alongamento na ruptura (ASTM D 638) na faixa de 750% até cerca de 1.000%. Em algumas modalidades, o índice de fusão do polietileno linear de baixa densidade é 5,5, 5,6, 5,7, 5,8, 5,9, 6,0, 6,1, 6,2, 6,3, 6,4, 6,5, 6,6, 6,7, 6,8, 6,9, 7,0, 7,1,7,2, 7,3, 7,4, 7,5 g/10 minutos ou um índice de fusão intermediário. Em algumas modalidades, a densidade é 0,88, 0,89, 0,90, 0,91, 0,92, 0,925 g/cm3 ou uma densidade intermediária. Em algumas modalidades, a resistência à tração é 9,65 MPa (1.400), 10 MPa (1450 psi), 10,34 MPa (1.500 psi), 10,69 MPa (1.500 psi), 11,03 MPa (1.600 psi), 11,38 MPa (1.650 psi), 11,72 MPa (1.700 psi), 12,07 MPa (1.750), 12,41 MPa (1.800 psi), 12,76 MPa (1.850 psi), 13,1 MPa (1.900 psi), 13,44 MPa (1.950 psi), 13,79 MPa (2.000 psi) ou uma resistência à tração intermediária. Em algumas modalidades, o alongamento na ruptura é 750, 800, 850, 900, 950, 1.000% ou um alongamento na ruptura intermediário.
[081] Em algumas modalidades, o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta é um polietileno linear de baixa densidade que tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 1,5 g/10 minutos até cerca de 2,5 g/10 minutos e a densidade (ASTM D 1505) na faixa de 0,88 g/cm3 até cerca de 0,925 g/cm3. Em algumas modalidades, o índice de fusão do polietileno linear de baixa densidade é 1,5, 1,6, 1,7, 1,8, 1,9, 2,0, 2,1,2,2, 2,3, 2,4 ou 2,5 g/10 minutos ou um índice de fusão intermediário. Em algumas modalidades, a densidade é 0,88, 0,89, 0,90, 0,91,0,92, 0,925 g/cm3 ou uma densidade intermediária.
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24/30 [082] Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem uma primeira distribuição de peso molecular, o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem uma segunda distribuição de peso molecular, o polietileno modificado por peroxide tem uma terceira distribuição de peso molecular, e a terceira distribuição de peso molecular é diferente da primeira distribuição de peso molecular ou da segunda distribuição de peso molecular. Em algumas modalidades, o polietileno modificado por peroxide tem uma distribuição de peso molecular de pelo menos dois modos.
[083] Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é adicionado ao terceiro reator em uma quantidade de cerca de 5 por cento em peso até cerca de 30 por cento em peso, com base no peso total da composição de polietileno, e o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta é adicionado em uma quantidade de cerca de 70 por cento em peso até cerca de 95 por cento em peso, com base no peso total da composição de polietileno. Em algumas modalidades, o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é adicionado em quantidade de cerca 10 por cento em peso até cerca de 20 por cento em peso, alternativamente 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20% em peso ou uma porcentagem em peso intermediária. Em algumas modalidades, o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta é adicionado em quantidade de cerca 80 por cento em peso até cerca de 90 por cento em peso, alternativamente 80, 81, 82, 83, 84, 85, 86, 87, 88, 89, 90% em peso ou uma porcentagem em peso intermediária.
[084] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece um processo para preparar uma composição de fio e cabo curável por umidificação, enxertada com silano incluindo as etapas de:
(A) enxertar silano no polietileno modificado por peroxide, desse modo, formando uma composição de fio e cabo curável por umidificação, enxertada com silano.
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25/30 [085] Em uma modalidade geral, a presente revelação fornece uma composição de fio e cabo produzida a partir de um polietileno modificado por peróxido, ou que contém o mesmo. Em algumas modalidades, a composição de fio e cabo é uma composição termoplástica. Em algumas modalidades, a composição de fio e cabo é uma composição curável enxertada com silano.
[086] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece um artigo termoplástico de fio e cabo de fabricação produzido a partir de um polietileno modificado por peróxido, ou que contém o mesmo.
[087] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece um artigo de fabricação de fio e cabo curado por umidificação produzido a partir de um polietileno modificado por peróxido enxertado com silano, ou que contém o mesmo. Alternativamente, o artigo de fabricação é descrito como um termofixo.
[088] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece uma camada de isolamento de feio e cabo ou uma camada de camisa de fio e cabo [089] Em algumas modalidades, a presente revelação fornece um artigo de fabricação que tem uma superfície extrudada lisa.
[090] Em uma modalidade geral, a presente revelação fornece uma composição de polietileno modificado por peróxido produzida a partir de um polietileno modificado por peróxido ou que contém o mesmo.
[091] Em algumas modalidades, a composição de polietileno modificado por peróxido é produzida adicionalmente a partir de uma composição de aditivos ou que contém a mesma. Em algumas modalidades, os aditivos são selecionados a partir do grupo que consiste em colorantes, odorantes, desodorantes, plastificantes, modificantes de impacto, cargas, agentes nucleantes, lubrificantes, tensoativos, agentes umectantes, retardadores de chama, estabilizantes de luz ultravioleta, antioPetição 870190069410, de 22/07/2019, pág. 51/62
26/30 xidantes, biocidas, agentes de desativação de metal, agentes espessantes, estabilizantes de calor, agentes antiespumantes, outros agentes de acoplamento, agentes de compatibilização de liga de polímero, agentes de sopro, emulsificantes, agentes de reticulação, ceras, particulados, promotores de fluxo e outros materiais adicionados para intensificar a processabilidade ou propriedades de uso final dos componentes poliméricos.
Exemplos [092] Os exemplos a seguir estão incluídos para demostrar modalidades. Deve ser observado pelas pessoas versadas na técnica que as técnicas reveladas nos exemplos a seguir representam técnicas cuja boa funcionalidade foi constatada, e, então, podem ser consideradas para constituintes dos modos exemplificativos de prática. No entanto, as pessoas versadas na técnica devem, à luz da presente revelação, observar que muitas alterações podem ser feitas nas modalidades específicas que são reveladas e ainda obter um resultado semelhante ou similar sem haver afastamento do espírito e escopo desta revelação.
[093] A Figura 1 mostra que a modificação de peróxido a seguir, o polietileno linear de baixa densidade catalisado por Ziegler-Natta obteve uma distribuição de peso molecular mais semelhantes ao polietileno linear de baixa densidade catalisado por crômio.
[094] O Exemplo Comparativo 1 é um polietileno linear de baixa densidade catalisado por crômio que tem um índice de fusão de 0,75 g/10 minutos e uma densidade de 0,920 g/cm3. Exemplo Comparativo 2 é um polietileno linear de baixa densidade catalisado por Ziegler-Natta que tem um índice de fusão de 2,0 g/10 minutos e uma densidade de 0,918 g/cm3. O Exemplo 3 e um polietileno de baixa densidade linear catalisado por Ziegler-Natta modificado por peróxido que tem um índice de fusão de 0,96 g/10 minutos.
[095] A Figura 2 mostra que seguindo a modificação por peróxido,
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27/30 o polietileno linear de baixa densidade catalisado por Ziegler-Natta obteve uma velocidade de parafuso em comparação ao polietileno catalisado por crômio ao mesmo tempo que demonstra uma pressão no cabeçote inferior.
[096] Exemplo Comparativo 4 é uma mescla de polietileno produzida a partir de cerca de 80 por cento em peso de um polietileno linear de baixa densidade catalisado por Ziegler-Natta que tem um índice de fusão de 2,0 g/10 minutos e uma densidade de 0,917 g/cm3 e cerca de 20 por cento em peso de um polietileno linear de baixa densidade catalisado por crômio que tem um índice de fusão de 0,75 g/10 minutos e uma densidade de 0,920 g/cm3, ou que contém os mesmos, ambas as porcentagens se baseiam no peso total da mescla de polietileno.
[097] A Figura 3 mostra que o polietileno de baixa densidade linear catalisado por Ziegler-Natta modificado por peróxido obtém um perfil de cura em uma viscosidade inferior sobre toda a faixa de temperatura semelhantes àquela de um polietileno catalisado por crômio comparável.
[098] O Exemplo 5 é o politetileno de baixa densidade linear catalisado por Ziegler-Natta modificado por peróxido com mais 1.000 ppm de um peróxido orgânico. O Exemplo Comparativo 6 é um polietileno linear de baixa densidade catalisado por crômio com 1.000 ppm de um peróxido orgânico.
[099] A Figura 4 mostra que seguindo a modificação de peróxido, uma composição de polietileno produzida a partir de 20 por cento em peso de um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta que tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos e de 80 por cento em peso de um segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta que tem um índice de fusão na faixa de 0,5 g/10 minutos até cerca de 3,0 g/10 minutos, ou que contém os mesmos, com base no peso total da composição de polietileno obteve uma distribuição de peso molecular semelhante ao polietileno linear de
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28/30 baixa densidade catalisado por crômio.
[0100] O exemplo 6 é o polietileno modificado por peróxido.
[0101] Para os Exemplos 7 a 10, vários compostos foram formulados para preparar o espécime de teste. Os materiais foram misturados por adição nas porcentagens em peso mostradas na Tabela 1.
[0102] O primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta teve um índice de fusão de 6,5 g/10 minutos e uma densidade de 0,918 g/cm3.
[0103] O segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta teve um índice de fusão de 2,0 g/10 minutos e uma densidade de 0,917 g/cm3.
[0104] Um polietileno modificado por peróxido foi preparado com o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta e um peróxido orgânico. (Primeiro Polietileno-100 Modificado por Peróxido) [0105] Um polietileno modificado por peróxido foi preparado com 20 por cento em peso do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta, 80 por cento em peso do segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta e um peróxido orgânico. (Segundo Polietileno-20/80 Modificado por Peróxido) [0106] Um polietileno modificado por peróxido foi preparado com 10 por cento em peso do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta, 90 por cento em peso do segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta e um peróxido orgânico. (Terceiro Polietileno-10/90 Modificado por Peróxido) [0107] Para todas as amostras a seguir, o auxiliar de processamento de polímero foi fluorelastômero e foi adicionado em uma quantidade de 700 ppm.
[0108] O aditivo de reticulação foi uma composição de enxerto Monosil.
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Tabela 1
Componentes Exemplo 7 Exemplo 8 Exemplo 9 Exemplo 10
Primeiro Polietileno-100 Modificado por Peróxido 97,8
Segundo Polietileno-20/80 Modificado por Peróxido 98,9 97,8
Terceiro Polietileno-10/90 Modificado por Peróxido 98,9
Composição de enxerto de Monosil 1,1 2,2 1,1 2,2
Propriedades Físicas
Aparência de Superfície A+ A A+ A+
RPM 43,2 44,0 46,0 46,1
Pressão no Cabeçote, MPa (psi) 22,01 (3.192) 22,31 (3.236) 22,83 (3.311) 16,95 (2.458)
Amperagens da Extrusora 35,0 33,8 35,3 27,7
Espessura da parede, mm (mil) 3,31 (130,3) 3,28 (129,20 3,3 (130,1) 3,3 (130,1)
Teor de Gel, porcentagem em peso 45,4 68,2 47,1 62,5
Impacto de raspão, % de Rompimento Ret. (ASTM D 1822) 76,4 79 87,6 36,9
[0109] Para o Exemplo Comparativo 11 e para o Exemplo 12, vários compostos foram formulados para preparar o espécime de teste. Os materiais foram misturados por adição nas porcentagens em peso mostradas na Tabela 2.
[0110] O primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta teve um índice de fusão de 6,5 g/10 minutos e uma densidade de 0,918 g/cm3. O segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta teve um índice de fusão de 2,0 g/10 minutos e uma densidade de 0,917 g/cm3. Um polietileno modificado por peroxide foi preparado com 20 por cento em peso do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta, 80 por cento em peso do segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta e um peroxide orgânico. (Primeiro Polietileno-20/80 Modificado por Peroxide) [0111] O polietileno linear de baixa densidade catalisado por crômio tem um índice de fusão de 0,75 g/10 minutos e uma densidade de 0,920 g/cm3.
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30/30 [0112] O lote principal foi uma composição aditiva de encamisamento de cabo preto ultravioleta.
Tabela 2
Componentes Exemplo Comparativo 11 Exemplo 12
Primeiro Polietileno-20/80 Modificado por Peróxido 93,5
Polímero catalisado por crômio 93,5
Lote principal 6,5 6,5
Propriedades Físicas
Tensão na ruptura, (MPa) psi 16,62 (2.410) 21,3 (3.090)
Alongamento na ruptura, % 800 980
Envelhecimento -48 horas a 100°C, % de Tensão Ret. 109,5 92,6
Envelhecimento - 48 horas a 100°C, % de Alongamento Ret. 112,5 102,0
Envelhecimento - 7 dias a 100°C, % de Tensão Ret. 104,6 94,2
Envelhecimento - 7 dias a 100°C, % de Alongamento Ret. 117,5 102,0
Deformação por calor - 1 hora a 100°C, % máxima 0 0
[0113] Deve-se compreender que várias mudanças, substituições e alterações podem ser feitas no presente documento sem que haja afastamento do espírito e do escopo desta revelação, conforme definido pelas reivindicações anexas. Ademais, o escopo do presente pedido não está destinado a ser limitado às modalidades particulares do processo, máquina, fabricação, composição de matéria, meios, métodos e etapas descritas no relatório descritivo. Conforme uma pessoa com habilidade comum na técnica observará prontamente a partir da revelação, os processos, as máquinas, a fabricação, as composições de matéria, os meios, os métodos ou as etapas, presentemente existentes ou a serem desenvolvidos posteriormente, que realizam substancialmente a mesma função ou obtém substancialmente o mesmo resultado das modalidades correspondentes descritas no presente documento podem ser utilizados. Dessa maneira, as reivindicações anexas estão destinadas a incluir em seu escopo tais processos, máquinas, fabricação, composições de matéria, meios, métodos ou etapas.

Claims (15)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Processo para preparar um polietileno modificado por peróxido caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:
    (A) preparar um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um primeiro reator;
    (B) transferir o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta do primeiro reator para um segundo reator;
    (C) misturar por adição uma primeira quantidade de um peróxido orgânico no segundo reator;
    (D) reagir o peróxido orgânico com uma composição de polietileno produzida a partir do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta, ou que contém o mesmo, desse modo, acoplando os componentes de polietileno e formando o polietileno modificado por peróxido; e (E) coletar o polietileno modificado por peróxido.
  2. 2. Processo para preparar um polietileno modificado por peróxido, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é um polietileno linear de baixa densidade, que tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de cerca de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos, uma densidade (ASTM D 1505) na faixa de 0,88 g/cm3 até cerca de 0,925 g/cm3, uma resistência à tração (ASTM D 638) na faixa de 9,65 MPa (1.400 psi) até cerca de 13,79 MPa (2.000 psi) e um alongamento na ruptura (ASTM D 638) na faixa de 750% até cerca de 1000%.
  3. 3. Processo para preparar um polietileno modificado por peróxido, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que o peróxido orgânico é adicionado em uma primeira quantidade inferior a cerca de 2.000 ppm.
  4. 4. Processo para preparar um polietileno modificado por peróxido, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente as etapas de:
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    2/5 (A2) preparar um polietileno de alta densidade em um terceiro reator; e (B2) transferir o polietileno de alta densidade do terceiro reator ao segundo reator, em que a composição de polietileno compreende adicionalmente o polietileno de alta densidade.
  5. 5. Processo para preparar um polietileno modificado por peroxide, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que o polietileno de alta densidade tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 0,1 g/10 minutos até cerca de 1,5 g/10 minutos, uma densidade (ASTM D 1505) na faixa de 0,94 g/cm3 até cerca de 0,97 g/cm3, uma ESCR, Igepal a 100% (ASTM D 1693), com 0 falhas em 7 dias, uma resistência à tração (ASTM D 638) na faixa de 17,24 MPa (2.500 psi) até cerca de 24,13 MPa (3.500 psi) e um alongamento na ruptura (ASTM D 638) na faixa de 600% até cerca de 1.000%.
  6. 6. Processo para preparar um polietileno modificado por peroxide, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que a composição de polietileno compreende:
    (i) cerca de 60 por cento em peso até cerca de 95 por cento em peso, com base no peso total da composição de polietileno, do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta e (ii) cerca de 5 por cento em peso até cerca de 40 por cento em peso, com base no peso total da composição de polietileno, do polietileno de alta densidade.
  7. 7. Processo para preparar um polietileno modificado por peroxide, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que compreende adicionalmente as etapas de:
    (A2) preparar um segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um terceiro reator; e (B2) transferir o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta do terceiro reator para o segundo reator,
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    3/5 em que (i) o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos;
    (ii) o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem um índice de fusão na faixa de 0,5 g/10 minutos até cerca de 3,0 g/10 minutos; e (iii) a composição de polietileno compreende adicionalmente o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta.
  8. 8. Processo para preparar um polietileno modificado por peroxide, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que (I) o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta é um polietileno linear de baixa densidade que tem uma densidade (ASTM D 1505) na faixa de 0,88 g/cm3 até cerca de 0,925 g/cm3, uma resistência à tração (ASTM D 638) na faixa de 9,65 MPa (1.400 psi) até cerca de 13,79 MPa (2.000 psi) e um alongamento na ruptura (ASTM D 638) na faixa de 750% até cerca de 1.000% e (II) o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta é um polietileno linear de baixa densidade que tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 1,5 g/10 minutos até cerca de 2,5 g/10 minutos e a densidade (ASTM D 1505) na faixa de 0,88 g/cm3 até cerca de 0,925 g/cm3.
  9. 9. Processo para preparar um polietileno modificado por peroxide, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que a composição de polietileno compreende:
    (i) cerca de 5 por cento em peso até cerca de 30 por cento em peso, com base no peso total da composição de polietileno, do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta e (i) cerca de 70 por cento em peso até cerca de 95 por cento em peso, com base no peso total da composição de polietileno, do segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta.
  10. 10. Processo para preparar uma composição de fio e cabo
    Petição 870190069410, de 22/07/2019, pág. 59/62
    4/5 curável por umidificação, enxertada com silano caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:
    (A) preparar um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um primeiro reator;
    (B) transferir o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta do primeiro reator para um segundo reator;
    (C) misturar por adição uma primeira quantidade de um peroxide orgânico no segundo reator;
    (D) reagir o peroxide orgânico com uma composição de polietileno produzida a partir do primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta, ou que contém o mesmo, desse modo, acoplando os componentes de polietileno e formando o polietileno modificado por peroxide; e (E) enxertar silano no polietileno modificado por peroxide, desse modo, formando uma composição de fio e cabo curável por umidificação, enxertada com silano.
  11. 11. Processo para preparar uma composição de fio e cabo curável por umidificação enxertada com silano, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (A2) preparar um polietileno de alta densidade em um terceiro reator; e (B2) transferir o polietileno de alta densidade do terceiro reator ao segundo reator, em que a composição de polietileno compreende adicionalmente o polietileno de alta densidade.
  12. 12. Processo para preparar uma composição de fio e cabo curável por umidificação enxertada com silano, de acordo com a reivindicação 0, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: (A2) preparar um segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta em um terceiro reator; e (B2) transferir o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta do terceiro reator para o segundo reator,
    Petição 870190069410, de 22/07/2019, pág. 60/62
    5/5 em que (i) o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos;
    (ii) o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem um índice de fusão na faixa de 0,5 g/10 minutos até cerca de 3,0 g/10 minutos; e (iii) a composição de polietileno compreende adicionalmente o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta.
  13. 13. Composição de polietileno modificado por peróxido caracterizada pelo fato de que compreende:
    (I) um polietileno modificado por peróxido que compreende (A) os produtos de reação de (i) uma composição de polietileno que compreende um primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta e (ii) uma primeira quantidade de um peróxido orgânico com o segundo reator.
  14. 14. Composição de polietileno modificado por peróxido, de acordo com a reivindicação 0, caracterizada pelo fato de que a composição de polietileno compreende adicionalmente (i2) um polietileno de alta densidade.
  15. 15. Composição de polietileno modificado por peróxido, de acordo com a reivindicação 0, caracterizada pelo fato de que (i2) a composição de polietileno compreende adicionalmente um segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta.
    (iii) o primeiro polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem um índice de fusão (ASTM D 1238) na faixa de 5,5 g/10 minutos até cerca de 7,5 g/10 minutos; e (iv) o segundo polietileno catalisado por Ziegler-Natta tem um índice de fusão na faixa de 0,5 g/10 minutos até cerca de 3,0 g/10 minutos.
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