BR112019011687A2

BR112019011687A2 - separação e reutilização de resíduos misturados contendo celulose

Info

Publication number: BR112019011687A2
Application number: BR112019011687A
Authority: BR
Inventors: Sixta Herbert; Hummel Michael; Haslinger Simone
Original assignee: Aalto Univerisity Found Sr
Priority date: 2016-12-20
Filing date: 2017-12-20
Publication date: 2019-10-22
Also published as: EP3559099A1; WO2018115584A1; CN110168000A; US20200079925A1; US11168196B2; BR112019011687B1; CA3046564A1

Abstract

de acordo com um aspecto de exemplo da presente invenção, é proporcionado um método para a separação de celulose e poliéster de um material que compreende uma mistura de celuloses e poliésteres, compreendendo o referido método as etapas de misturar o material que compreende uma mistura de celuloses e de poliéster com uma primeira parte de líquido iônico à base de superbase para dissolver uma primeira parte de celulose e formar uma primeira solução de celulose e um primeiro resíduo que compreende poliéster, removendo o primeiro resíduo que compreende poliéster da primeira solução de celulose e direcionando a primeira solução de celulose para uma ou mais etapas de processamento adicionais.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para SEPARAÇÃO E REUTILIZAÇÃO DE RESÍDUOS MISTURADOS CONTENDO CELULOSE.

CAMPO [0001] A presente invenção refere-se a um método para a separação de celulose e de poliéster a partir de um material que compreende uma combinação de celulose e poliéster, tal como algodão/poliéster, viscose/ poliéster, como, por exemplo, raiom/poliéster ou modal/poliéster, e fibra de liocel/poliéster.

ANTECEDENTES [0002] Devido à população do mundo em rápido crescimento, a procura por têxteis tem aumentado constantemente durante as últimas décadas. Em 2014, a produção têxtil mundial atingiu 96 milhões de toneladas (O Ano das Fibras de 2015), com a indústria do algodão ainda sendo o segmento de mais rápido crescimento no mercado (Simpson 2012). No entanto, a área de terra arável per capita quase foi cortada pela metade ao longo de um período de apenas cinquenta anos, implicando que as fibras naturais, como o algodão, competirão pela área plantada com alimentos e biocombustíveis no futuro (The Fiber Year 2015). Apesar dessas circunstâncias, o consumo de fibras celulósicas per capita terá quase dobrado em 2030, provocando por esse motivo uma demanda por alternativas mais sustentáveis para a produção de algodão, que pode presumivelmente ser satisfeita apenas por fibras celulósicas feitas pelo homem (MMCF) como Viscose, Modal ou Liocel. Sua produção requer um quarto da terra arável usada na agricultura de algodão e 90% menos água, resultando em uma pegada de carbono significativamente menor (Hãmmerle 2011).

[0003] Até agora, estes processos não possuem estratégias de reciclagem adequadas para resíduos têxteis. Na Europa, apenas uma quantidade muito pequena de têxteis desgastados é reutilizada ou

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2/31 mesmo convertida em produtos de valor acrescentado. Quase 75% (4,3 milhões de toneladas) acabam em aterro diretamente (Briga-sá et al. 2013), principalmente devido à sua fraca capacidade de reciclagem. Enquanto resíduos celulósicos puros podem, em geral, ser alimentados de volta ao processo (Shen et al., 2010), as estratégias de reciclagem falham quando se trata de misturas de roupas usadas. Os tecidos combinados mais abundantes são as misturas de algodão/ poliéster, que não podem ser separadas por meio de separação mecânica devido à sua heterogeneidade. Por consequência, a maioria das técnicas de separação envolve a despolimerização ou a dissolução de um dos dois componentes. Especialmente, a dissolução do poliéster é tediosa, uma vez que requer temperaturas elevadas (DMSO) afetando, ao mesmo tempo as propriedades do componente de celulose (Serad et al. 1994). Por esse motivo, o poliéster é mais degradado do que o dissolvido quando da aplicação de reações de hidrólise, glicólise ou alcoolize (Oakley et al. 1993, Barot et. 2015). Em um método alternativo desenvolvido em uma parceria entre o Hong Kong Research Institut of Textiles e Appareal, a Universidade de Ehime e a Universidade de Shinshu, no Japão, e a Fundação HM (http://hmfoundation.com/news/technological-breakthrough-successfulmethod-found- for-recycling-blend-textiles-into-new-fibers/), é provido um tratamento hidrotérmico para a separação de misturas de algodão e poliéster. Por meio do método, a celulose é degradada, enquanto as fibras PES se desintegram. As fibras de PES são separadas mecanicamente a partir da fração de celulose degradada e convertidas em fios por fiação de fios. No entanto, nenhuma dessas abordagens deixa os componentes de celulose e de poliéster não afetados, nem fornecem quaisquer conceitos para a reciclagem direta. Uma alternativa mais promissora é, portanto, a dissolução direta do componente celulósico empregando líquidos iônicos ou NMMO. Em

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1998, Negulescu et al. propuseram um método de reciclagem para tecidos de algodão/poliéster que compreende a preparação de uma solução de celulose a 1- 2% em NMMO e a subsequente remoção do poliéster residual através de filtragem. Como as concentrações de 12% não são viáveis em escala industrial, a solução de celulose é relatada como sendo ainda concentrada até 15 a 17% usando uma polpa de algodão obtida de um procedimento de extração alternativo, no qual o poliéster é primeiro despolimerizado antes de ser separado do componente de algodão. Estas etapas de processamento adicionais tornam o método razoavelmente complexo e, embora seja indicada a subsequente fiação da fibra, o artigo não possui dados relevantes sobre as propriedades da fibra (Negulescu et al. 1998). Recentemente, uma abordagem semelhante foi patenteada tentando estender o possível campo de aplicações. Ela reivindica a preparação de 0,5 a 35% de soluções de celulose de têxteis residuais misturados em um solvente de óxido de amina envolvendo uma ampla faixa de materiais celulósicos e várias fibras sintéticas. Ao contrário da abordagem anterior, propõe a fiação direta da solução de celulose logo após a remoção do poliéster. Infelizmente, a patente não se refere a dados experimentais explícitos que possam fornecer informações sobre propriedades de fibras, como tenacidades (Brinks et al. 2014).

[0004] Embora vários líquidos iônicos derivados de imidazolínio tenham sido descritos para dissolver a celulose (Pinkert et al. 2009), o cloreto de 1 -alil-3-metilimidazólio (AMIMC) é o único que foi estudado para reciclagem de mistura têxtil ainda. As etapas do processo sugeridas se assemelham aos métodos que envolvem o NMMO. O componente celulósico é primeiro dissolvido no líquido iónico, a fibra sintética é removida por filtragem e a celulose é regenerada através de precipitação posterior. Outras aplicações, como a formação de películas ou a fiação de fibras, também são indicadas, mas não

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4/31 demonstradas (De Silva et al., 2014, Lv et al., 2015).

[0005] Eventual mente, as estratégias de reciclagem com relação às misturas de algodão/poliéster não parecem ainda total mente desenvolvidas. Um conceito de reciclagem eficiente e sustentável oferece soluções convenientes para todas as etapas de processamento, incluindo a reciclagem de solventes e águas residuais. As abordagens discutidas anteriormente não cumprem suficientemente esses requisitos. Em muitos casos, eles compreendem a degradação tanto do algodão como do poliéster, impedindo assim a reciclagem simultânea de ambos os componentes dentro do mesmo processo. Ainda mais significativamente, nenhum deles fornece qualquer prova de conceito em termos da fiação de fibras celulósicas.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO [0006] É um objetivo da presente invenção o de ultrapassar pelo menos algumas das desvantagens descritas acima e proporcionar um método para separar a celulose e o poliéster de um material que compreende uma mistura de celulose e poliéster, por exemplo, uma mistura de algodão e poliéster, viscose e poliéster, por exemplo, raiom e poliéster ou modal e poliéster e fibra e poliéster de liocel, por meio do que um material que compreende uma mistura de celulose e poliéster é misturado com um líquido iônico para dissolver uma parte de celulose e formar uma solução de celulose e um resíduo que compreende o poliéster. O resíduo que compreende o poliéster removido a partir da solução de celulose e a solução de celulose é direcionada para uma ou mais etapas de processamento adicionais.

[0007] O processo apresentado na secção que se segue tenta dessa forma ultrapassar as fraquezas da metodologia do estado da técnica, propondo uma nova estratégia de reutilização para resíduos combinados de celulose/poliéster, por ex. têxteis. Líquidos iônicos com bases em superbase, por exemplo. DBNH OAc, um líquido iônico de

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5/31 nova geração também empregado no processo loncell-F (Sixta et al. 2014), é capaz de dissolver seletivamente o componente de algodão sem qualquer degradação significativa de poliéster sob condições de processo adequadas.

[0008] A invenção é definida através das características das reivindicações independentes. Algumas modalidades específicas são definidas nas reivindicações dependentes.

[0009] De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, é provido um método para a separação de celulose e de poliéster a partir de um material que compreenda uma mistura de celulose e poliéster, o referido método que compreende as etapas e misturação do material que compreende uma mistura de celulose e de poliéster com uma primeira parte de celulose e formando uma primeira solução de celulose e um primeiro resíduo que compreende poliéster, removendo o primeiro resíduo que compreende poliéster a partir da primeira solução de celulose, e direcionando a primeira solução de celulose para uma ou mais das outras etapas de processamento.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS [0010] As modalidades de preferência que se seguem serão examinadas mais de perto com o auxílio de uma descrição detalhada e com referência aos desenhos em anexo, nos quais:

[0011] A figura 1 ilustra um método de separação de algodão e poliéster a partir de um material que compreende uma mistura de algodão e de poliéster, em que um material que compreende uma mistura de algodão e poliéster é misturado com um líquido iônico para dissolver uma parte de celulose e formar uma solução de celulose e um resíduo que compreende poliéster. O resíduo que compreende poliéster é removido a partir da solução de celulose e a solução de celulose é dirigida para uma ou mais etapas de processamento adicionais de acordo com pelo menos algumas modalidades da

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6/31 presente invenção;

[0012] A Figura 2A é um gráfico no qual a viscosidade complexa de uma solução de celulose a 6,5% em DBNH OAc é plotada contra a função da frequência angular para medições tomadas em uma temperatura de 500.

[0013] A Figura 2B é um gráfico em que os módulos dinâmicos de uma solução de celulose a 6,5% em DBNH OAc são plotados em função da frequência angular.

[0014] A Figura 3 é um gráfico da distribuição da massa molar da amostra de celulose das figuras 2A e 2B, tanto antes como depois da fiação.

[0015] A Figura 4A é um gráfico em que a viscosidade complexa de uma solução de celulose a 6,5% em DBNH OAc com um excesso de 30% de HOAc é plotada contra a frequência angular para medições feitas em uma temperatura de 650 e 700.

[0016] A Figura 4B é um gráfico em que os módulos dinâmicos de uma solução de celulose a 6,5% em DBNH OAc com um excesso de 30% de HOAc é plotada contra a frequência angular para medições feitas em uma temperatura de 650 e 700.

[0017] A Figura 5 é um gráfico da distribuição da massa molecular da amostra de celulose das Figuras 4A e 4B ambas antes e depois da fiação.

[0018] A Figura 6A é um gráfico em que a viscosidade complexa de uma solução de celulose a 10,5% em DBNH OAc é plotada contra a frequência angular para medições feitas em uma temperatura de 600.

[0019] A Figura 6B é um gráfico em que os módulos dinâmicos de uma solução de celulose a 10,5% em DBNH OAc são plotados contra a frequência angular para medições feitas a uma temperatura de 600.

[0020] A Figura 7 é um gráfico da distribuição da massa molecular

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7/31 da amostra de celulose das Figuras 6 A e 6 B ambas antes e depois da fiação.

[0021] A Figura 8A exibe um espectro de RMN da mistura de algodão/poliéster (50:50).

[0022] A Figura 8B exibe um espectro de RMN de um primeiro resíduo de poliéster.

[0023] A Figura 8C mostra um espectro de RMN do resíduo de poliéster depois de uma primeira etapa de purificação.

[0024] A Figura 8D mostra um espectro de RMN do resíduo de poliéster depois de uma segunda etapa de purificação [0025] A Figura 9 mostra a distribuições de massa molecular da do material em bruto (algodão/poliéster (50:50), poliéster depois da separação e purificação com um excesso de 30% de HOAc e com DBNH OAc não modificado.

MODALIDADES [0026] Por meio de modalidades foi verificado de forma surpreendente que elementos de celulose e poliéster, por exemplo, elementos de algodão e de poliéster de, como por exemplo, roupas usadas de algodão misturadas de algodão/poliéster podem ser separadas, permitindo a reutilização direcionada da parte celulósica e a recuperação não destrutiva do poliéster. Depois da dissolução seletiva do componente de celulose e subsequente filtragem, a solução de celulose resultante pode ser diretamente submetida á fiação úmida a jato seco para a produção de fibras em uma faixa de 0,5 - 3,0 dtex. Com base na concentração e composição do aditivo, as tenacidades das fibras fiadas variaram a partir de 25-47 cN tex-1. De acordo com os dados obtidos acima, a concentração ótima de aditivador parece estar próxima de 6,5%, na medida em que facilita o processo de separação e melhora a preparação de microfibras. Além disso, o PES recuperado foi purificado a partir de contaminantes

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8/31 celulósicos através de duas etapas adicionais de extração, o que, no entanto, levou a uma ligeira degradação do PES sob condições normais de processamento. Este problema pode ser minimizado através de uma quantidade excessiva de HOAc no líquido iônico. O solvente e a água residual podem ser reciclados por evaporação de película fina.

[0027] A Figura 1 ilustra um processo de acordo com pelo menos algumas modalidades da presente invenção nas quais um material que compreende uma mistura de algodão/poliéster, como por exemplo, uma mistura 50:50 é colocada em contato com um líquido iônico, e. DBNH OAc e misturado (1), como por exemplo, com um sistema amassador vertical, durante 1 hora a 80Ό, durante o qual a mistura de celulose da mistura de algodão/poliéster é dissolvida de forma seletiva. A mistura de celulose dissolvida e de poliéster não dissolvido é em seguida dirigida para uma etapa de separação (2) na qual o poliéster não dissolvido é removido a partir da solução de celulose através de filtragem por pressão. A solução de celulose obtida na etapa de separação (2) dirigida para a fiação úmida de jacto seco (3) por meio do que a solução de celulose é colocada em um equipamento de fiação que compreende uma unidade de fiação e é aquecida de acordo com as suas propriedades reológicas. Depois do aquecimento, ela é extrudida em um banho de coagulação através de uma fieira e através de um intervalo de ar. Os filamentos de celulose são coletados em um godê e são providas fibras de celulose. Depois da etapa de separação (2), o resíduo de poliéster não dissolvido compreende aproximadamente 40% de celulose. Esse resíduo é colocado em contato com líquido iônico fresco, como por exemplo, DBNH OAc e é misturado (2a) durante 1 hora a 80Ό. O poliéster não dissolvido é removido a partir da solução de celulose por filtragem por pressão (2b). Isto proporciona um resíduo de poliéster que compreende

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9/31 aproximadamente 5% de celulose e uma solução que compreende o líquido iônico, como por exemplo, o. DBNH OAc e celulose. O resíduo de poliéster que compreende aproximadamente 5% de celulose é em seguida posto em contato com liquido iônico fresco, como por exemplo, DBNH OAc e é misturado (2 c) durante 1 hora a 80Ό. O poliéster não dissolvido é removido da solução de celulose através de filtragem por pressão (2d). Isto proporciona um resíduo de poliéster que compreende poliéster essencial mente puro, isto é, o teor de celulose no resíduo de poliéster está além do limite de detecção, e uma solução que compreende o líquido iônico, como por exemplo, o. DBNH OAc e celulose. As soluções de liquido iônico e de celulose recuperadas (2b, 2d) compreendem concentrações de celulose que são muito baixas para fiação a fiação úmida a jato seco. A celulose é dessa forma coagulada em água e dirigida para a dissolução seletiva da etapa de celulose (1). O líquido iônico é direcionado junto com a água a partir do banho de coagulação para um evaporador (4) onde o componente líquido iônico e a água são recuperados por evaporação de película fina em uma etapa de reciclagem de solvente e água residual (4). O líquido iônico recuperado é em seguida direcionado para a dissolução seletiva da etapa de celulose (1) [0028] A Figura 2 A é um gráfico no qual a viscosidade complexa de uma solução de celulose a 6,5% em DBNH OAc é plotada contra a função da frequência angular para medições tomadas em uma temperatura de 50Ό.

[0029] A Figura 2 B é um gráfico em que os módulos dinâmicos de uma solução de celulose a 6,5% em DBNH OAc são plotados em função da frequência angular.

[0030] A Figura 3 é um gráfico da distribuição da massa molar da amostra de celulose das figuras 2A e 2B, tanto antes como depois da fiação.

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10/31 [0031] A Figura 4 A é um gráfico em que a viscosidade complexa de uma solução de celulose a 6,5% em DBNH OAc com um excesso de 30% de HOAc é plotada contra a frequência angular para medições feitas em uma temperatura de 65Ό e 70Ό.

[0032] A Figura 4 B é um gráfico em que os módulos dinâmicos de uma solução de celulose a 6,5% em DBNH OAc com um excesso de 30% de HOAc é plotada contra a frequência angular para medições feitas em uma temperatura de 65Ό e 70Ό.

[0033] A Figura 5 é um gráfico da distribuição da massa molecular da amostra de celulose das Figuras 4 A e 4B ambas antes e depois da fiação.

[0034] A Figura 6 A é um gráfico em que a viscosidade complexa de uma solução de celulose a 10,5% em DBNH OAc é plotada contra a frequência angular para medições feitas em uma temperatura de 60Ό.

[0035] A Figura 6 B é um gráfico em que os módulos dinâmicos de uma solução de celulose a 10,5% em DBNH OAc são plotados contra a frequência angular para medições feitas a uma temperatura de 60Ό.

[0036] A Figura 7 é um gráfico da distribuição da massa molecular da amostra de celulose das Figuras 6 A e 6 B ambas antes e depois da fiação.

[0037] A Figura 8 A exibe um espectro de RMN da mistura de algodão/poliéster (50:50).

[0038] A Figura8 A exibe um espectro de RMN de um primeiro resíduo de poliéster.

[0039] A Figura 8C mostra um espectro de RMN do resíduo de poliéster depois de uma primeira etapa de purificação.

[0040] A Figura 8 D mostra um espectro de RMN do resíduo de poliéster depois de uma segunda etapa de purificação.

[0041] A Figura 9 mostra a distribuições de massa molecular da do

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11/31 material em bruto (algodão/poliéster (50:50), poliéster depois da separação e purificação com um excesso de 30% de HOAc e com DBNH OAc não modificado.

DESCRIÇÃO DETALHADA [0042] Como mencionado acima as modalidades se referem a um método de separação de celulose e poliéster de um material que compreende uma mistura de celulose e poliéster. Em uma modalidade, o método compreende as etapas de misturar o material que compreende uma mistura de celulose e de poliéster com uma primeira parte de um líquido iônico à base de superbase, como, por exemplo, o DBNH OAc para dissolver uma primeira parte de celulose e formar uma primeira solução de celulose e um primeiro resíduo que compreende poliéster, removendo o primeiro resíduo que compreende poliéster a partir da primeira solução de celulose e dirigindo a primeira solução de celulose para uma ou mais fases de processamento adicionais. As superbases que podem formar a base para líquidos iônicos com bases em superbase incluem, como por exemplo, 1,5diazabiciclo [4.3.0] non-5-eno (DBN), 7-metil-1,5,7- triazabiciclo [4.4.0] dec-5-eno (MTBD), 1,8-diazabiciclo [ 5.4.0] undec-7-eno (DBU), N, N, N, N, NN, -hexametilfosforimida triamida (HMPI), N, N, N, N, tetrametilguanidínio (TMG) e 1,2-dimetil -1,1,4,5,6-tetra-hidropirimidina (DMP). Os líquidos iônicos com base em superbase são líquidos iônicos adequados em algumas modalidades. Os líquidos iônicos utilizados nas modalidades estão tipicamente na forma de conjugados de ácido-superbase, em particular acetatos tais como DBUH OAc, de preferência DBNH OAc, adequadamente mTBDH OAc são líquidos iônicos adequados em outras modalidades. A mistura de celulose e poliéster pode ser qualquer material que compreenda uma mistura de celulose e poliéster. Em uma modalidade, a mistura de celulose e poliéster é um material selecionado a partir do grupo de uma mistura

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12/31 de algodão e de poliéster, uma mistura de viscose e poliéster, como por exemplo, raiom e poliéster ou modal e poliéster, uma mistura de fibra de liocel e poliéster, e uma mistura dos mesmos.

[0043] Em uma modalidade, a uma ou mais etapas de processamento adicionais às quais a primeira solução de celulose é dirigida compreende uma etapa fiação a úmido a jato seco, em que a primeira solução de celulose é colocada em uma unidade de fiação, aquecida a uma temperatura na faixa de 30 a 100Ό e extrudada através de uma aparelhagem de fieira para um banho de coagulação para fornecer filamentos de celulose. A primeira solução de celulose pode ser filtrada e usada diretamente como um lubrificante de fiação. Depois da filtragem, a solução de celulose resultante pode ser utilizada diretamente como um lubrificante de fiação em fiação úmida a seco para serem obtidas fibras do tipo liocel que variam de 0,5 a 3,0 dtex. Em uma outra modalidade, a primeira solução de celulose é aquecida a uma temperatura na faixa de 40 a 95Ό, de preferê ncia de 50 a 85Ό, adequadamente de 60 a 75Ό. A temperatura à q uai a solução de celulose é aquecida está relacionada com os dados reológicos do lubrificante de fiação. As tabelas 1, 8 e 11 mostram os dados reológicos de vários aditivadores em várias temperaturas.

[0044] Com o descrito acima, em uma modalidade a solução de celulose é extrudada dentro de um banho de coagulação para prover filamentos de celulose. Em uma modalidade, os filamentos de celulose são colocados em um godê, onde a proporção de estiramento pode ser ajustada dependendo das propriedades de fibra necessárias.

[0045] A temperatura da água do banho de coagulação é relativamente fria com a finalidade de coagular a solução de celulose e formar filamentos. Em uma modalidade a água do banho de coagulação contém água em uma temperatura na faixa de 5 a 25Ό, de preferência de 7 a 20Ό, de modo adequado de 8^â 12Ό,

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13/31 especificamente em uma temperatura de 10Ό.

[0046] As fieiras são tipicamente bicos de metal pequenos, em forma de dedal, que possuem furos finos através dos quais a solução de fiação é forçada para a formação de um filamento. As fibras emergem da fieira que são em seguida solidificadas através de coagulação no banho de coagulação. O tamanho e a forma dos furos da fieira determinam a forma da seção transversal do filamento. Cada furo forma um único filamento e os filamentos são combinados para formar um fio de filamento. Em uma modalidade, a fieira é uma fieira adequada para o processo de liocel. Em uma modalidade, a fieira é uma fieira de 36 x 0,1 x 0,02. O primeiro número descreve o número de furos na fieira. Em uma outra modalidade, a fieira tem qualquer número de orifícios, isto é, qualquer fieira adequada para o processo de liocel é adequada para utilização em modalidades da presente invenção.

[0047] Além de proporcionar fibras de celulose fiadas, as modalidades são adicionalmente direcionadas para o poliéster purificado (PES). Em uma modalidade, depois da primeira dissolução, o resíduo de poliéster recuperado ainda compreende aproximadamente 40% de celulose. As modalidades compreendem ainda outras etapas do método para a purificação do resíduo de PES. Em uma modalidade, o método compreende as etapas adicionais de executar uma primeira etapa de purificação de poliéster, por meio da qual o primeiro resíduo é misturado com uma segunda parte do líquido iônico com base em superbase para dissolver uma segunda parte de celulose e formar uma segunda solução de celulose e um segundo resíduo que compreende poliéster, removendo o segundo resíduo que compreende poliéster a partir da segunda solução de celulose e coagulando a celulose na segunda solução de celulose e direcionando a celulose obtida para uma ou mais etapas de processamento

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14/31 adicionais.

[0048] Cada uma das etapas de dissolução seletiva de celulose descritas aqui, neste pedido de patente, proporciona um resíduo PES que compreende menos celulose do que o material de partida e compreende o PES que não tinha sido degradado para um nível em que não pode ser utilizado. De fato, o resíduo de PES proporcionado por modalidades pode ser utilizado em diversas aplicações como detalhado abaixo.

[0049] A celulose obtida, isto é, a celulose que é coagulada a partir da segunda solução de celulose não compreende celulose suficiente para a fiação úmida a jato seco. Dessa forma, em uma outra modalidade, a celulose obtida, isto é, a celulose que é coagulada a partir da segunda solução de celulose é direcionada para a primeira etapa de mistura e é misturada com o material que compreende uma mistura de celulose e poliéster, e a primeira porção de DBNH OAc, isto é, a celulose recuperada é reciclada para melhorar o rendimento total.

[0050] Em uma modalidade, o resíduo de PES recuperado depois da primeira etapa de purificação ainda compreende alguma celulose, aproximadamente 5%. Para prover PES no qual não exista celulose detectável, um outro processo de purificação de PES que compreende outras etapas do método pode ser executado.

[0051] Em uma modalidade, o método compreende as etapas adicionais de executar uma segunda etapa de purificação de poliéster, através da qual o segundo resíduo é misturado com uma terceira parte de líquido iônico com base em superbase para dissolver uma terceira parte de celulose e formar uma terceira solução de celulose e um terceiro resíduo que compreende poliéster, removendo o terceiro resíduo que compreende poliéster a partir da terceira solução de celulose e coagulando a celulose na terceira solução de celulose e direcionando a celulose obtida para uma ou mais etapas de

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15/31 processamento adicionais.

[0052] Tal como acontece com a celulose obtida na primeira etapa de purificação, a celulose obtida na segunda etapa de purificação não compreende celulose suficiente para a fiação. Por esse motivo, em uma modalidade, a celulose obtida é direcionada para a primeira etapa de mistura e misturada com o material que compreende uma mistura de celulose e poliéster e a primeira parte de líquido iônico com base em superbase. O resíduo de PES recuperado é essencialmente isento de celulose, isto é, qualquer celulose presente está presente em uma quantidade tão pequena que está além do limite de detecção utilizando RMN de estado sólido ¹³C (ver Figuras 8A - 8D). O PES recuperado pode ser reutilizado em processos industriais convencionais, como a fiação por fusão.

[0053] O número de dissoluções necessárias para prover PES purificado depende das quantidades relativas de PES e celulose no material de partida, bem como das espécies de celulose, como por exemplo, uma mistura 50:50 de celulose PES, em que a celulose compreende algodão, exige um número diferente de dissoluções para prover PES purificado do que quando a celulose compreende viscose ou liocel.

[0054] O material de partida para o método compreende uma mistura de poliéster e celulose. Em uma modalidade, o material que compreende uma mistura de fibras de algodão ou viscose ou liocel e poliéster compreende uma mistura de celulose e poliéster em uma proporção de 80:20, de preferência de 70:30, especificamente de 65:45; adequadamente de 60:40, tipicamente de 55:45, de mais preferência de 50:50. Qualquer material à base de celulose que compreenda celulose e poliéster pode ser separado em celulose e poliéster por meio das modalidades. Em outras palavras, os materiais que compreendam qualquer proporção de celulose para poliéster

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16/31 podem ser separados por meio de modalidades.

[0055] Em uma modalidade adicional, o material é prétratado antes da primeira etapa de mistura, primeiramente para o ajuste do DP da celulose (alvo em termos de viscosidade intrínseca 400-500 ml/g (método SCAN)). Tal prétratamento pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em tratamento mecânico (trituração), tratamento com ácido, tratamento com endoglucanase ou operações de branqueamento tais como ozono (Z) ou oxigênio reforçado (O) e/ou branqueamento com peróxido (P). A temperatura na que cada etapa de mistura se realiza determina o tempo gasto em cada etapa de mistura. Em uma modalidade, cada etapa de mistura é executada em uma temperatura na faixa de 25Ό a 95° C, de prefer ência de 60Ό a 90Ό, especificamente de 65Ό a 85Ό, adequadamente em uma temperatura de 80Ό.

[0056] Como mencionado brevemente acima, a temperatura da etapa de mistura determina a quantidade de tempo gasto em cada etapa de mistura. Em uma outra modalidade cada etapa de mistura executada durante um período de tempo na faixa de 30 minutos até 6 horas, de preferência de 35 minutos até 4 horas, tipicamente de 40 minutos até 3 horas, especificamente de 50 minutos até 1 hora e 30 minutos, adequadamente durante um período de 1 hora.

[0057] Vários dispositivos de mistura podem ser usados para a misturação. Em uma modalidade, cada etapa de mistura é executada com um sistema de amassadeira vertical. Em uma outra modalidade, cada etapa de mistura é realizada com um extrusor. Em outra modalidade, cada etapa de mistura é realizada com um extrusor. Ainda em uma outra modalidade, é utilizado um dispositivo de mistura diferente, comercialmente adequado, tal como um amassador vertical ou um filmtruder ou um extrusor ou semelhante, para realizar cada etapa de mistura. Em uma modalidade, cada etapa de mistura pode

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17/31 ser realizada através do mesmo tipo de dispositivo de mistura ou, opcionalmente, com um tipo diferente de dispositivo de mistura.

[0058] Como descrito anteriormente, a misturação de uma mistura de celulose/poliéster com um líquido iônico com base em superbase dissolve seletivamente a celulose para fornecer uma solução de celulose e um resíduo de poliéster. O resíduo de poliéster deve ser removido da solução. Em uma modalidade, o resíduo é removido da solução de celulose através de filtragem por pressão. Em uma modalidade adicional, o resíduo é removido a partir da solução de celulose em uma temperatura na faixa de 50Ό até 90 Ό, de preferência a 60Ό até 80Ό, adequadamente em uma t emperatura de 70Ό.

[0059] Uma vantagem substancial proporcionada pelas modalidades da invenção é que o dispendioso líquido iônico, como por exemplo, o DBNH OAc, utilizado em cada etapa de dissolução e purificação de resíduos de poliéster, pode ser recuperado e reciclado depois da separação da água utilizada no processo, que também é recuperada e reciclada. Em uma modalidade, o líquido iônico à base de água e superbase utilizado no processo é recuperado através de evaporação de película fina. Depois da evaporação de película fina, o líquido iônico é purificado em uma ou mais etapas de purificação para a remoção de produtos da degradação de solutos acumulados, por exemplo, impurezas derivadas de hemicelulose.

[0060] A celulose do material a ser separado pode ser a partir de diversas origens. Em uma modalidade o material que compreende uma mistura de celulose e de poliéster é formado por um componente de celulose selecionado a partir do grupo que consiste de algodão, viscose, fibra de liocel e as misturas dos mesmos.

[0061] O liquido iônico formado por superbase pode ser qualquer liquido iônico formado por superbase. Em uma modalidade o liquido

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18/31 iônico formado por superbase é um acetato selecionado a partir do grupo que consiste de DBNH OAc e mTBDH OAc.

[0062] Conforme descrito acima, as modalidades se referem a fibras fiadas, particularmente a microfibras. Uma modalidade proporciona microfibras produzidas através de modalidades do método descrito aqui, neste pedido de patente, em que as fibras têm um título abaixo de 1,0 dtex. A separação do PES a partir da fração de celulose favorece a produção de microfibras, isto fibras com um dtex <1,0. Em uma outra modalidade, as fibras têm uma tenacidade> 35 CNtex-1, de preferência> 38 CNtex-1. Ainda em uma outra modalidade, as fibras têm uma proporção de resistência à umidade para a secagem de 0,8 ou superior. A proporção de resistência úmida para a seca descreve o quanto as fibras retêm sua resistência quando ficam molhadas. A densidade linear (dtex), tenacidade cN/tex) e o alongamento para rompimento (%) foram determinados em ambos os estados condicionado (200, 65% RH) e estados úmidos com a utilização de um sistema Vibroskop-Vibrodyn (Lenzin Instruments GmbH & Co KG, Áustria). O comprimento de calibre foi de 20 mm, pré-tensão de 5,9 ± 1,2 mN/tex e velocidade de 20 mm/ min de acordo com a norma DIN 53816.

[0063] Uma modalidade que descreve um processo total a partir da obtenção de um material de alimentação até fibras de celulose giratórias, recuperando os resíduos de poliéster e recuperação e reciclagem de água e DBNH OAc pode ser definida como segue:

[0064] Dissolução seletiva da celulose: Uma mistura de CO/PES (50:50) é misturada com DBNH OAc durante 1 h a 800 com a utilização de um sistema de amassadeira vertical. O teor de celulose pode variar entre 6,5% e 13%, dependendo das propriedades desejadas (isto é, altas tenacidades, microfibras ...).

[0065] Separação de CO e de PES: O PES não dissolvido é

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19/31 removido a partir da solução de celulose através de filtragem por pressão a 70Ό. Depois desta etapa, o resíduo de PES ainda está contaminado com celulose (~ 40%), enquanto que a solução de celulose resultante pode ser diretamente submetida à fiação úmida a jato seco.

[0066] a.&b. Primeira etapa de purificação de PES: O resíduo de PES obtido a partir da etapa 2 misturado com DBNH OAc fresco durante 1 h a 80Ό com a utilização de um sistema d e amassadeira vertical. Em seguida, o PES não dissolvido é removido a partir da solução de celulose através de filtragem por pressão a 70Ό. Depois destas duas etapas, o resíduo PES ainda está contaminado com celulose (~ 5%).

[0067] c.&d. Segunda etapa de purificação de PES: As etapas c.

& d. são repetições de a. & b., depois dessas etapas, o conteúdo de celulose no resíduo de PES fica além do limite de detecção.

[0068] e. Coagulação da celulose: As concentrações das soluções de celulose obtidas a partir das etapas 2b. e 2d., são muito baixas para fiação úmida a jato seco. A celulose é por esse motivo coagulada em água e reutilizada na etapa 1. A mistura resultante de DBNH OAc/água é reciclada como descrito na etapa 4.

[0069] Fiação úmida a jato seco: A solução de celulose purificada resultante a partir da etapa 2 é colocada em uma unidade de fiação e aquecida de acordo com suas propriedades reológicas. Em seguida, ela é extrudida através de uma fieira de 36x0.1x0.02 em um banho de coagulação (água, 10Ό) através de um intervalo de ar de 1 cm. Os filamentos são coletados em um godê, no qual a proporção de estiramento pode ser ajustada dependendo das propriedades de fibra necessárias.

[0070] Reciclagem de solventes e águas residuais: O DBNH OAc e a água utilizada no processo são recuperados através de

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20/31 evaporação de película fina.

EXEMPLOS [0071] As páginas que se seguem proporcionam uma visão geral detalhada do processo, contendo os dados experimentais mais relevantes sobre fiação de fibras celulósicas, como reologia, distribuição de massa molecular (MMD) e testes de tração. Uma caracterização (MMD, RMN) do poliéster residual também está incluída.

Materiais e métodos:

DBNH OAc:

[0072] O DBNH OAc foi preparado através da neutralização de 1,5-diazabiciclo [4.3.0]non-5-eno com ácido acético (HOAc). Todos os produtos químicos foram usados como comprados.

Mistura de algodão / poliéster (50:50) [0073] Os têxteis residuais misturados de algodão/poliéster foram fornecidos pela SOEX (Alemanha) e previamente tratados e triturados pela VTT (Finlândia). A sequência de prétratamento: E-Z-P-A. A moagem adicional foi executada com a utilização de um moinho Wiley. Reologia do aditivador de fiação.

[0074] A reologia de cisalhamento de todos os aditivadores de fiação foi determinada através da aplicação de um reômetro MCR 300 da Anton Paar com uma placa e uma geometria de placa (tamanho de fenda de 1 mm, diâmetro de placa de 25 mm). Todas as amostras foram submetidas a uma varredura de frequência dinâmica em uma faixa de velocidade angular de 0,1-100 s-1 em temperaturas relevantes (40 -100Ό). Os pontos de cruzamento também foram calculados para serem obtidos os módulos dinâmicos em determinadas temperaturas.

Testes de tração [0075] A densidade linear e tenacidades (condicionadas e úmidas)

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21/31 de todas as fibras foram medidas em um Vibroskop 400 e Vibrodym 400 (Lenzing Instrument) a 23Ό e 50% de umidade. C onfigurações do instrumento: comprimento da fenda: 20 mm, pré-tensão de 5,9 ± 1,2 mN tex-1, velocidade de alongamento do filamento: 10 mm s-1.

GPC do material celulósico [0076] O MMD do material em bruto e fibras foi determinado através de cromatografia de permeação em gel (GPC). Colunas: précoluna (PLgel Misto-A, 7,5 x 50 mm), quatro colunas analíticas (4 x PLgel Misto-A, 7,5 x 300 mm). Detector: Detector RI Shodex RI-101. Eluente: LiCI/DMAc (9 gl-1). Vazão: 0,750 ml min-1. Padrões de calibração: padrões pullulan.

RMN do PES· [0077] A contaminação do resíduo de poliéster foi calculada com a utilização de RMN de 13C no estado sólido. Os espectros de RMN foram registados em um Bruker Avance 400 MHz 5 mm (BBFO). Configurações: 8 kHz, 25Ό. Número de verificações: 8000.

GPC do PES [0078] O MMD da matéria em bruto e do PES foi determinado através de cromatografia de permeação em gel (GPC). Colunas: précoluna (Styragel WATT054405), coluna analítica (Styragel HR 4E 7,8 χ 300 mm), coluna analítica (Styragel HR5 7,8 χ 300 mm). Temperatura da coluna: 40Ό. Detector: detector de RI. Temperatura do detector: 40Ό. Eluente: 1,1,1,3,3,3-hexafluoro-2-propanol (H FIP)/sal 5mM (trifluoracetato de sódio), Velocidade de fluxo: 0,5 ml min-1. Padrão de calibração: padrões de polimetil metacrilato.

A) 6,5 % aditivador de algodão, solvente DBNH OAc.

[0079] A solução de celulose a 6,5% foi fiada a partir de DR 6-8 a 50Ό (v. Tabelas 2- 7). No DR 8, microfibras com ~ 0,70 dtex podem ser obtidas. Em comparação com as fibras loncel produzidas a partir de material virgem (cf. Sixta et al. 2015), todas as fibras fiadas neste

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22/31 experimento mostraram tenacidades ligeiramente inferiores (~ 35 cN tex-1). Estes resultados podem ser atribuídos à concentração de celulose consideravelmente baixa no aditivador de fiação, que também afetou as propriedades reológicas da solução (Tabela 1, Figura 2). Uma degradação de celulose não pôde ser observada durante este processo (ver figura 3).

Reoloqia:

[0080] Tabela 1: dados reológicos do aditivador de fiação (cinza: temperatura de fiação)

Temperatura	q0 / Pa*s	ω / rad s-1	G'=G” / Pa
40	11 369	6,95E-01	1.18E+03
45	6 461,1	1,44E+00	1.30E+03
50	2 230,9	4,09E+00	1,43E+03
60	1 439,5	6,90E+00	1.50E+03
70	712,72	1,37E+01	1.57E+03
80	402,6	2,58E+01	1,6544E

Testes de tração:

[0081] Tabela 2: Fibras fiadas a DR 8, teste condicionado.

	Titulação /dtex	Along. /%	Tra. / cN tex-1
Média	0,75	7,29	34,82
Desvio padrão.	0,10	1,35	5,17
CV%	12,96	18,51	14,84
Máximo	0,89	8,7	43,38
Mínimo	0,58	5,2	27.60

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Tabela 3: Fibras fiadas a DR 8, teste úmido.

	Titulação /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	0,67	8.50	36,63
Desv. Padrão.	0,12	0,74	5,21
CV%	17,72	8,66	14,23
Máximo	0,94	10,0	44,31
Mínimo	0,53	7,6	27,77

Tabela 4: Fibras fiadas a DR 7, teste condicionado.

	Titul. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	1,09	7,69	38,63
Desv.padrão	0,11	1,23	2,1
CV%	9,89	15,98	5,43
Máximo	1,25	8,9	42,39
Mínimo	0,96	5,4	35,65

[0082] Tabela 5: Fibras fiadas a DR 7, teste úmido

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	1,05	9,22	29,68
Desv.padrão	0,12	0,9	2,8
CV%	11,52	9,73	9,42
Máximo	1,25	10,2	32,22
Mínimo	0,84	7,4	23,03

Tabela 6: Fibras fiadas a DR 7, teste condicionado.

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	1,43	7,95	38,09
Desv.padrão	0,15	1,35	1,99
CV%	10,25	17,01	5,23

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	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Máximo	1,71	9,7	41,48
Mínimo	1,19	4,7	34,80

Tabela 7: Fibras fiadas a DR 7, teste úmido

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	1,52	9,76	31,08
Desv.padrão	0,17	1,05	2,06
CV%	11,01	10,8	6,64
Máximo	1,69	11,9	35,06
Mínimo	1,23	8,4	26,77

B) 6,5 % aditivador de algodão, solvente 1,3 HOAc: 1 DBN [0083] Como também descrito na seção PES, como o poliéster é submetido a alguma degradação durante o processo de separação, foi tentado superar este problema adicionando um excesso de 30% de HOAc ao DBNH OAc. Embora o líquido iônico modificado ainda estivesse capaz de dissolver completamente o componente de algodão, a solução resultante exibia propriedades semelhantes a gel (v. Tabela 8). Por esse motivo, nenhum ponto de cruzamento dos módulos dinâmicos poderia ser calculado (v. Figura 4). Comparado com o experimento anterior, o aditivador mostrou pior capacidade de fiação; somente o DR 4 poderia ser alcançado. Além disso, as fibras exibiam tenacidade significativamente menor, (v. Tabela 9-10), o que pode ser devido à diminuição observada de Mw durante as etapas de separação e de fiação (v. Figura 5).

Reoloqia:

Tabela 8: Dados reológicos do aditivador de fiação a 6.5% (cinza: temperaturas de fiação).

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Temperatura	ηθ / Pa*s	ω / rad s-1	G'=G” / Pa
40	1 770 000	Sem cruzamento	Sem cruzamento
45	1 590 000
50	1 070 000
55	503 570
60	175 660
65	57 949
70	20 014

Testes de tração:

Tabela 9: Fibras fiadas a DR 4, teste condicionado.

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	2,65	8,96	26,94
Desv.padrão	0,25	1,29	2,09
CV%	9,27	14,4	7,76
Máximo	3,08	11	29,26
Mínimo	2,25	6,5	23,44

Tabela 10: Fibras fiadas a DR 4, teste úmido.

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	2,38	10,81	20,52
Desv.padrão	0,2	1,77	1,35
CV%	8,47	16,4	6,58
Máximo	2,74	13	23,7
Mínimo	2,11	7,4	18,36

C) Aditivador de algodão 10,5 %, solvente DBNH OAc [0084] De acordo com a diminuição de tenacidades em um conteúdo de 6,5% de celulose, foi tentado afetar a resistência das

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26/31 fibras, com o aumento da concentração de celulose para 10,5% no aditivador de fiação. Ao contrário dos experimentos anteriores, a solução preparada exibiu propriedades reológicas semelhantes às encontradas no processo loncel-F (cf. Sixta et al, 2015, v. Tabela 11, Figura 6). As tenacidades também melhoraram significativamente para ~ 45 cN tex-1 (v. Tabelas 12 -15). No entanto, a preparação de uma solução de celulose a 10,5% a partir de uma mistura CO/PES parece menos eficiente, uma vez que complica o processo de filtragem devido à maior viscosidade do aditivador (cf. Tabela 11), o que leva a uma perda consideravelmente alta de material celulósico durante a etapa de separação. Uma ligeira degradação da celulose durante o processo de separação e de fiação pôde ser observada (v. Figura 7).

Reoloqia:

Tabela 11: Dados reológicos do aditivador de fiação a 10,5% (cinza: temperaturas de fiação).

Temperatura	q0 / Pa*s	ω / rad s-1	G'=G” / Pa
50	28 579	0,58083	3113,7
60	13 294	1,4176	3223,5
70	6812	2,9912	3303,5
80	3 844,2	5,7245	3391,9
90	2 293,6	9,9222	3474,6

Testes de tração:

Tabela 12: Fibras fiadas a DR 8,8, teste condicionado.

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	1,73	8,65	47,69
Desv.padrão	0,14	0,81	3,4
CV%	8,08	9,36	7,13
Máximo	1,99	10	51,51
Mínimo	1,54	7,3	41,75

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Tabela 13: Fibras fiadas a DR 8,8, teste úmido.

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	1,64	11,25	44,57
Desv.padrão	0,19	0,98	3,34
CV%	11,44	8,73	7,49
Máximo	2,01	12,8	49,79
Mínimo	1,44	9,7	39,77

Tabela 14: Fibras fiadas a DR 8, teste condicionado.

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	2,04	9,1	44,88
Desv.padrão	0,31	0,94	2,81
CV%	15,21	10,37	6,27
Máximo	2,5	10,2	47,64
Mínimo	1,47	7,6	38,82

Tabela 15: Fibras fiadas a DR 8, teste úmido.

	Tit. /dtex	Along. /%	Trac. / cN tex-1
Média	1,98	11,64	41,89
Desv.padrão	0,16	0,42	2,59
CV%	8,08	3,6	6,19
Máximo	2,22	12,2	45,78
Mínimo	1,65	11,1	36,62

RMN eGPC de PES [0085] Os espectros de RMN abaixo (v. Figura 8) mostram a composição do material em bruto, o resíduo PES depois da separação, e depois das etapas de purificação 1 e 2. Depois da etapa de separação, o conteúdo de celulose no resíduo PES ainda é consideravelmente alto, mas diminui significativamente depois das

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28/31 etapas de purificação 1 e 2. Subsequentemente, a concentração de celulose deve estar além do limite de detecção. Com relação à degradação de PES, a separação de algodão e poliéster e as duas etapas de purificação PES que se seguem são problemáticas em algum grau. Apesar do PES não se dissolver, ele começa a se degradar em DBNH OAc devido à considerável elevada basicidade do líquido iônico e da água residual presente no material em bruto. O Mw do PES diminuiu de 25 080 para 20 020 (v. Tabela 16, Figura 9) depois da separação e uma etapa de purificação. Com a finalidade de minimizar a degradação, foi tentado, como mencionado anteriormente, diminuir o valor de pKs do solvente através da adição de um excesso de 30% de HOAc. Fazendo isso o Mw poderia ser mantido em ~ 23.000 em três etapas de processamento. No entanto, como previamente indicado, a quantidade em excesso de HOAc também influenciou as propriedades de fiação (isto é, DR mais baixa) e as propriedades da fibra (isto é, tenacidades mais baixas). Para condições ótimas, etapas adicionais de otimização seriam, portanto, necessárias nesta abordagem.

Tabela 16: Dados de GPC de PES antes e depois da separação.

	Mn	Mw	Mp	PDI
CO/PES (50:50)	6 230	25 080	25 380	4,0
¹PET depois da separação	6 520	23 690	23 200	3,6
¹PET depois da 1a. purificação	6 460	24 420	24 280	3,8
¹PET depois da 2a. purificação	6 240	23 090	23 090	3,7
²PET depois da 1a. purificação	5 030	20 020	18 190	4,0

¹ Valores obtidos quando é usado um excesso de HOAc (30%) ² DBNH OAc não modificado.

[0086] É para ser entendido que as modalidades da invenção descritas não estão limitadas às estruturas particulares, etapas do processo, ou materiais divulgados aqui, neste pedido de patente,

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29/31 porém são estendidas para equivalentes das mesmas, como seria reconhecido por aqueles normalmente habilitados nas técnicas relevantes. Também deve ser entendido que a terminologia empregada aqui, neste pedido de patente é utilizada com a finalidade de descrever apenas modalidades específicas e não são consideradas como sendo limitativa.

[0087] A referência através de toda esta especificação a uma modalidade ou uma modalidade significa que uma característica particular, estrutura, ou característica descrita em conexão com a modalidade é incluída em pelo menos uma modalidade da presente invenção. Dessa forma, as aparências das frases em uma modalidade ou em uma modalidade em diversos locais através de toda esta especificação não são necessariamente todos se referindo à mesma modalidade, onde é feita referência a um valor numérico com a utilização de um termo como, por exemplo, aproximadamente ou substancialmente, o valor numérico exato é também descrito.

[0088] Como usado aqui, neste pedido de patente, uma pluralidade de itens, elementos estruturais, elementos de composição e/ou materiais podem ser apresentados em uma lista comum por conveniência. No entanto, essas listas devem ser interpretadas como se cada membro da lista fosse identificado individualmente como um membro único e separado. Por esse motivo, nenhum membro individual de tal lista deve ser interpretado como um equivalente de fato de qualquer outro membro da mesma lista unicamente com base em sua apresentação em um grupo comum, sem indicações em contrário. Além disso, várias modalidades e exemplos da presente invenção podem ser referidos aqui, neste pedido e patente juntamente com alternativas para os diversos componentes da mesma. Fica entendido que tais modalidades, exemplos e alternativas não devem ser interpretados como equivalentes de fato um do outro, mas devem

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30/31 ser considerados como representações separadas e autônomas da presente invenção.

[0089] Além disso, as características descritas, estruturas, ou características podem ser combinadas de qualquer maneira adequada em uma ou mais modalidades. Na descrição que se segue, numerosos detalhes específicos são fornecidos, tais como exemplos de comprimentos, larguras, formas, etc., para proporcionar uma compreensão completa das modalidades da invenção. Uma pessoa versada na técnica relevante irá reconhecer, no entanto, que a invenção pode ser praticada sem um ou mais dos detalhes específicos, ou com outros métodos, componentes, materiais, etc. Em outros casos, estruturas, materiais ou operações bem conhecidos não são mostrados ou descritos em detalhes para evitar obscurecer aspectos da invenção.

[0090] Embora os exemplos acima sejam ilustrativos dos princípios da presente invenção em uma ou mais aplicações específicas, se tornará evidente para aquelas pessoas versadas na técnica que numerosas modificações na forma, uso e detalhes de implementação podem ser feitas sem o exercício da faculdade inventiva, e sem se afastar dos princípios e conceitos da invenção, Por conseguinte, não é pretendido que a invenção seja limitada, exceto como pelas reivindicações estabelecidas abaixo.

[0091] Os verbos compreender e incluir são usados neste documento como limitações abertas que não excluem nem exigem a existência de recursos também não recitados. As características recitadas em reivindicações dependentes são mutuamente livremente combináveis a menos que declarado de outra forma explicitamente. Além disso, deve ser entendido que o uso de um ou uma, isto é, uma forma singular, ao longo deste documento não exclui uma pluralidade.

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APLICABILIADE INDUSTRIAL [0092] Pelo menos algumas modalidades da presente invenção encontram uma aplicação industrial na fabricação e na reciclagem de têxteis e na fiação por fusão de poliéster.

CITAÇÕES

Literatura Não Patente

Barot, A, A,, V, K, Sinha, Waste Manage,, 46, 86-93 (2015),

Briga-sà, A, D, Nascimento, N, Teixeira, J, Pinto, F, Caldeira, H, Varum, and A, Paiva, Constr, Build, Mater,, 38, 155-160 (2013),

Brinks, G, J, G, H, Bouwhuis, P, B, Agrawal, H, Gooiljer, W,O, PaTrac,t 2014/081291 A1,2014,

De Silva, R, X, Wang, N, Byrne, BSC Adv,, 4, 29094-98 (2014), Hãmmerle, F, M, Lenzinger Berichte, 89, 12-21 (2011),

Lv, F,, C, Wang, P, Zhu, C, Zhang, Carbohyd, Polym,, 123, 424-31 (2015),

Negulescu, I, I, H, Kwon, B, J, Collier, J, R, Collier, A, Pendse, Text, Chem, Color, 30 (6), 31-35 (1998),

Oakley, E, O, F,J, Gorman, J, D, Mason, U,S, PaTrac,t 5,236,959, 1993,

Pinkert, A, K, N, Marsh, S, Pang, Μ, P, Staiger, Chem, Bev,, 109, 6712-28, (2009),

Serad, S, L, U,S, PaTrac,t 5,342,854, 1994,

Shen, L, M, Patel, Lenzinger Berichte, 88, 1-59 (2010),

Simpson, S, Textile Outlook International, 159, 45-70 (2012),

Sixta, H, A, Michud, L, Hauru, S, Asaadi, Y, Ma, A, W, T, King, I, Kilpelãinen, M, Hummel, NPPBJ, 30 (1), 43-57 (2015), The Fiber Year (2015), httD://hmfoundation,com/news/technoloqical-breakthrouqh-successfulmethod-found-for-recvcli nq-blend-textiles-intq-new-fibres/ (2017),

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Método de separação de celulose e poliéster a partir de um material que compreende uma mistura de celulose e poliéster, caracterizado pelo fato em que o referido método compreende as etapas de:

• misturar o material que compreende uma mistura de celulose e poliéster com uma primeira parte de um líquido iônico com base em superbase para dissolver uma primeira parte de celulose e formar uma primeira solução de celulose e um primeiro resíduo que compreende poliéster, • remover o primeiro resíduo que contém poliéster da primeira solução de celulose, e • direcionar a primeira solução de celulose para uma ou mais etapas de processamento.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato em que o a uma ou mais etapas de processamento adicionais às quais a primeira solução de celulose é direcionada compreende uma etapa de fiação úmida a jacto seco, em que • a primeira solução de celulose é colocada em uma unidade de fiação, • aquecida para uma temperatura na faixa de 30 a 100Ό, e • extrudada através de uma fieira para um banho de coagulação para fornecer filamentos de celulose.
3. Método de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato em que a primeira solução de celulose é aquecida para uma temperatura na faixa de 40 até 95Ό, de preferência de 50 a 85Ό, adequadamente de 60 a 75Ό.
4. Método de acordo com as reivindicações 2 ou 3, caracterizado pelo fato em que os filamentos de celulose são coletados em um godê.

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5. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações de 2 a 4, caracterizado pelo fato em que o banho de coagulação contém água em uma temperatura na faixa de 5 até 25Ό, de preferência de 7 até 20Ό, adequada de 8 até 12Ό, especificamente em uma temperatura de 10Ό.
6. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que compreende as etapas adicionais de • execução de uma primeira etapa de purificação de poliéster por meio do que o primeiro resíduo é misturado com uma segunda parte de líquido iônico om base em superbase para dissolver uma segunda parte de celulose e formar uma segunda solução de celulose e um segundo resíduo que compreende poliéster, • remover o segundo resíduo que compreende poliéster partir da segunda solução de celulose, e • coagular a celulose na segunda solução de celulose e direcionar a celulose obtida para uma ou mais etapas de processamento.
7. Método de acordo com a reivindicação 6, caracterizado pelo fato em que a celulose obtida é direcionada para a primeira etapa de misturação e misturada com o material que compreende uma mistura de algodão e de poliéster, e a primeira parte do líquido iônico com base em superbase.
8. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que compreende as etapas adicionais de:

• execução de uma segunda etapa de purificação de poliéster, em que o segundo resíduo é misturado com uma terceira parte de líquido iônico à base de superbase para dissolver uma terceira parte de celulose e formar uma terceira solução de celulose e

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3/5 um terceiro resíduo que compreende poliéster, • remover o terceiro resíduo que contém poliéster da terceira solução de celulose, e • coagulação da celulose na terceira solução de celulose e direcionamento da celulose obtida para uma ou mais outras etapas de processamento.
9. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato em que a celulose obtida é direcionada para a primeira etapa de misturação e misturada com o material que compreende uma combinação se algodão e de poliéster, e a primeira parte do líquido iônico à base de superbase.
10. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que o material que compreende uma mistura de celulose e poliéster compreende uma combinação de celulose e de poliéster em uma proporção de 80:20, de preferência de 70:30, especificamente de 65:45, adequadamente de 60:40, tipicamente de 55:45, de maior preferência de 50:50.
11. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que o material é prétratado antes da primeira etapa de misturação para o ajuste do DP da celulose.
12. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que cada etapa de misturação é executada em uma temperatura na faixa de 25Ό até 95Ό, e preferência de 60Ό até 90Ό, espe cificamente de 65Ό até 85Ό, adequadamente em uma temperatura de 80Ό.
13. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que cada etapa de misturação é executada durante um período de tempo na faixa de 30 minutos até 6 horas, de preferência de 35 minutos até 4

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4/5 horas, tipicamente de 40 minutos até 3 horas, especificamente de 50 minutos até 1 hora e 30 minutos, adequadamente durante um período de 1 hora.
14. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que o resíduo é removido a partir da solução de celulose através de filtragem de pressão.
15. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que o resíduo é removido a partir da solução de celulose em uma temperatura na faixa de 50Ό até 90Ό, de preferência de60O até 8 0Ό, adequadamente em uma temperatura de 70Ό.
16. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que a água e o liquido iônico baseado em superbase usados no processo são recuperados através de evaporação em película delgada.
17. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que o material que compreende uma mistura de celulose e de poliéster compreende um componente de celulose selecionado a partir do grupo que consiste de algodão, viscose fibras liocel e as misturas dos mesmos.
18. Método de acordo com qualquer uma das reivindicações precedentes, caracterizado pelo fato em que o liquido iônico baseado em superbase é um acetato selecionado a partir do grupo que consiste de DBNH OAc e mTBDH OAc.
19. Microfibras caracterizadas por serem produzidas através do método como definido em qualquer uma das reivindicações precedentes, em que as fibras tem uma titulação abaixo de 1 dtex.
20. Microfibras de acordo com a reivindicação 19, caracterizadas pelo fato em que as fibras têm uma tenacidade de

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5/5 > 35 CNtex^-1, de preferência de > 38 CNtex^-1.
21. Microfibras de acordo com a reivindicação 19 ou a reivindicação 20, caracterizadas pelo fato em que as fibras tem uma proporção de resistência de seco para molhado de 0,8 ou mais alta.