BR112019009758A2

BR112019009758A2 - composição de aditivo e métodos para o uso da mesma

Info

Publication number: BR112019009758A2
Application number: BR112019009758A
Authority: BR
Inventors: K Lake David Jr; A Keller Keith; D Huntley Steven; A Canada Thomas
Original assignee: Milliken & Co
Priority date: 2016-12-21
Filing date: 2017-11-15
Publication date: 2019-08-13
Also published as: CN110072932A; SA519402069B1; RU2019122775A; US20180171102A1; WO2018118283A1; CN110072932B; RU2746119C2; EP3559103A1; TWI742202B; US10414898B2; RU2019122775A3; TW201823334A; BR112019009758B1; EP3559103B1

Abstract

a presente invenção refere-se a uma composição de aditivo que compreende uma pluralidade de grânulos. os grânulos compreendem um aditivo de polímero selecionado do grupo que consiste de agentes de clarificação, agentes de nucleação, e suas misturas. cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2,8 mm, e os grânulos têm uma dureza de partícula de menos do que 50 cn. um método para a produção de uma composição de polímero utiliza a composição de aditivo descrita acima.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção: “COMPOSIÇÃO DE ADITIVO E MÉTODOS PARA O USO DA MESMA”.

Campo Técnico da Invenção [0001] Este pedido refere-se a composições compreendendo um aditivo de polímero provido em uma forma física particular. Acredita-se que tais composições exibam excelentes propriedades de fluxo e dispersem facilmente quando combinadas com uma resina.

Fundamentos [0002] Aditivos de polímero, tais como agentes de nucleação e agentes de clarificação, são usados para modificar as propriedades (por exemplo, propriedades físicas) de polímeros, tais como polímeros termoplásticos. Por exemplo, agentes de clarificação são usados para reduzir a turvação de polipropileno por redução do tamanho de esferulitas dentro do polímero. Também, agentes de nucleação são usados para mudar a temperatura e/ou a taxa em que um polímero cristaliza quando ele resfria um estado fundido.

[0003] Aditivos de polímero são tipicamente vendidos pela fabricação na forma de um pó. Sob certas, esses pós podem ser difícil de se manipular. Por exemplo, aditivos de polímero em pó podem desigualmente fluir de um vaso, tal como tremonha a partir da qual o aditivo é distribuído durante o processamento de polímero. O fluxo não uniforme pode ser o resultado de “emburacamento de rato” (“ratholing”, em que vazios ou túneis se formam no pó, ou de “ligação por pontes” (“bridging”) em que o pó forma estruturas que obstruem o fluxo dentro do vaso.

[0004] A fim de levar em conta as dificuldades associadas à manipulação de aditivos de polímero em pó, alguns fabricantes e fornecedores de aditivos começaram a produzir “combinações sem poeira” ou “combinações não formadoras de poeira,” que são combinações transformadas em pelotas e vários aditivos de polímero, tais como antioxidantes, limpadores de ácido, estabilizadores de luz, e agentes de nucleação. Essas “combinações

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2/18 sem poeira” ou “combinações não formadoras de poeira” podem conter um aglutinante para prover estrutura e estabilidade às pelotas individuais. Enquanto essas “combinações sem poeira” ou “combinações não formadoras de poeira” exibem propriedades de fluxo aperfeiçoadas em relação aos aditivos de polímero em pó, a natureza relativamente dura das pelotas individuais pode não permitir que certos aditivos de polímero totalmente dispersem dentro do polímero ao qual a pelota é adicionada. Esses problemas de dispersão podem se tornar mais pronunciada como a concentração do aditivo de polímero (por exemplo, agente de clarificação ou agente de nucleação) aumenta. Além disso, o processo usado para formar essas “combinações sem poeira” ou “combinações não formadoras de poeira” adiciona custo para o processo de produção de poliolefina.

[0005] Uma necessidade, portanto, permanece de composições contendo aditivos de polímero que exibem propriedades de fluxo aperfeiçoadas sem efeito nocivo do desempenho aditivo de polímero. Acredita-se que as composições e métodos descritos aqui levem em conta essa necessidade.

Breve Sumário da Invenção [0006] Em uma primeira concretização, a invenção provê uma composição de aditivo compreendendo uma pluralidade de grânulos, os grânulos compreendendo um aditivo de polímero selecionado do grupo que consiste de agentes de clarificação, agentes de nucleação, e suas misturas, em que cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2,8 mm, e em que os grânulos têm uma dureza de partícula de menos do que 50 cN.

[0007] Em uma segunda concretização, a invenção provê um método para a produção de uma composição de polímero, o método compreendendo as etapas de:

(a) provisão de um polímero termoplástico;

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3/18 (b) provisão de uma composição de aditivo, a composição de aditivo compreendendo uma pluralidade de grânulos, os grânulos compreendendo um aditivo de polímero selecionado do grupo que consiste de agentes de clarificação, agentes de nucleação, e suas misturas, em que cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2,8 mm, e em que os grânulos têm uma dureza de partícula de menos do que 50 cN;

(c) misturação do polímero termoplástico e da composição de aditivo;

(d) aquecimento da mistura oriundo da etapa (c) para uma temperatura acima do ponto de fusão do polímero termoplástico; e (e) extrusão da mistura fundida oriunda da etapa (d) para produzir uma composição de polímero.

Descrição Detalhada da Invenção [0008] Em uma primeira concretização, a invenção provê uma composição de aditivo compreendendo uma pluralidade de grânulos. Como utilizado aqui, o termo “grânulo” refere-se a uma estrutura compreendendo uma pluralidade de partículas primárias que se tornaram livremente associadas por complicação mecânica. Cada grânulo pode ter qualquer forma adequada, mas de preferência os grânulos estão substancialmente na forma esférica.

[0009] Os grânulos podem ser de qualquer tamanho adequado. De preferência, a maioria (em peso) dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula maior do que cerca de 0,125 mm. Em uma outra concretização, uma maioria (em peso) dos grânulos presentes na composição de aditivo de preferência têm um tamanho de partícula maior do que cerca de 0,25 mm, mais de preferência cerca de 0,5 mm. Em uma outra concretização preferida, uma maioria (em peso) dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de

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4/18 partícula de menos do que cerca de 2,8 mm. Em uma concretização particularmente preferida, cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2.8 mm. Em uma outra concretização preferida, cerca de 90% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2,8 mm. Em ainda uma outra concretização preferida, cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2 mm. Em uma outra concretização preferida, cerca de 90% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2 mm.

[0010] De preferência, a composição de aditivo contém, no máximo, apenas uma quantidade menor de partículas finas, tais como grânulos pequenos, partículas primárias, e aglomerados de partículas primárias. Essas partículas finas podem deleteriamente afetar as propriedades de fluxo da composição de aditivo. Assim, em uma concretização preferida, a composição de aditivo contém cerca de 10% em peso ou menos de partículas tendo um tamanho de partícula de menos do que 0,125 mm. Mais de preferência, a composição de aditivo contém cerca de 5% em peso ou menos de partículas tendo um tamanho de partícula de menos do que 0,125 mm.

[0011] O tamanho de partícula dos grânulos e outros materiais em partículas presentes na composição de aditivo pode ser determinado usando-se qualquer técnica adequada. De preferência, o tamanho de partícula da composição de aditivo é medido via análise por meio de peneiras (ou testagem de graduação). Qualquer aparelho adequado pode ser usado para conduzir a análise por meio de peneiras. De preferência, usa-se um agitador mecânico de peneiras, tal como um agitador de peneiras Ro-Tap® fornecido pelo W.S. Tyler Industrial Group.

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5/18 [0012] Os grânulos presentes na composição de aditivo pode ter qualquer adequada dureza de partícula (ou resistência de partícula ao esmagamento). De preferência, os grânulos são suficientemente duros para não serem esmagados durante o armazenamento (tal como em sacos, super sacos, ou recipientes flexíveis intermediários para grandes volumes) ou manipulação. No entanto, os grânulos de preferência não são tão duros que eles não se quebrem prontamente durante a combinação sob fusão com um polímero. Assim, os grânulos de preferência têm uma dureza de partícula de cerca de 2 cN ou mais, mais de preferência cerca de 3 cN ou mais ou cerca de 4 cN ou mais. Em uma outra concretização preferida, os grânulos têm uma dureza de partícula de menos do que 50 cN. Mais de preferência, os grânulos têm uma dureza de partícula de cerca de 40 cN ou menos, cerca de 30 cN ou menos, cerca de 25 cN ou menos, cerca de 20 cN ou menos, ou cerca de 15 cN ou menos. Assim, em uma série de concretizações preferidas, os grânulos têm uma dureza de partícula de cerca de 2 cN a 50 cN, cerca de 3 cN a cerca de 40 cN, cerca de 4 cN a cerca de 30 cN, cerca de 4 cN a cerca de 25 cN, cerca de 4 cN a cerca de 20 cN, ou cerca de 4 cN a cerca de 15 cN.

[0013] A dureza de partícula (ou resistência de partícula ao esmagamento) dos grânulos pode ser medida usando-se qualquer técnica adequada. Por exemplo, a dureza de partícula pode ser medida por lento esmagamento de grânulo usando-se a aparelho de tensão manual que é de preferência dotado de uma ponta plana. O aparelho de tensão registrará a força máxima exercida para esmagar ou quebrar o grânulo, valor esse que é a dureza de partícula do grânulo. Quaisquer dos grânulos presentes na composição de aditivo podem ser usados para medir a dureza de partícula. De preferência, os grânulos usados para testar a dureza de partícula têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2 mm, mais de preferência de cerca de 1 mm a cerca de 2 mm.

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Mais particularmente, os grânulos usados para testar a dureza de partícula de preferência são aqueles grânulos que passam através de uma peneira U.S. malha (malha) #10 e são retidos em uma peneira U.S. malha #35, mais de preferência grânulos que passam através de uma peneira U.S. malha #10 e são retidos em uma peneira U.S. malha #18. O teste de dureza de partícula de preferência é repetido com um número suficiente de grânulos para assegurar que o valor medido seja consistente (dentro do erro esperado/aceitável). De preferência, dos valores de dureza de partícula obtidos para um número de grânulos (por exemplo, pelo menos 5) tira-se a média para se obter um valor que seja representativo para a composição de aditivo.

[0014] Como observado acima, os grânulos presentes na composição de aditivo compreendem pelo menos um aditivo de polímero selecionado do grupo que consiste de agentes de clarificação, agentes de nucleação, e suas misturas. Adequados agentes de nucleação incluem, mas não estão limitados a, sais de 2,2'-metileno-bis-(4,6-di-terc-butilfenil) fosfato (por exemplo, fosfato de sódio de 2,2'-metileno-bis-(4,6-diterc-butilfenila) ou alumínio-2,2'-metileno-bis-(4,6-di-terc-butilfenil) fosfato), sais de biciclo[2.2.1]heptano-2,3-dicarboxilato (por exemplo, dissódio-biciclo[2.2.1]heptano-2,3-dicarboxilato ou cálcio-biciclo[2.2.1]heptano-2,3-dicarboxilato), sais de cicloexano-1,2-dicarboxilato (por exemplo, cicloexano-1,2-dicarboxilato de cálcio, cicloexano-1,2-dicarboxilato de alumínio monobásico, cicloexano-1,2-dicarboxilato de dilítio, ou cicloexano-1,2-dicarboxilato de estrôncio), e combinações dos mesmos. Para os sais de biciclo[2.2.1]heptano-2,3-dicarboxilato e os sais de cicloexano-1,2-dicarboxilato, as porções de carboxilato podem estar dispostas ou na configuração cis ou na configuração trans, com a configuração cis sendo preferida.

[0015] Como observado acima, os grânulos podem compreender um ou mais agentes de clarificação. Adequados agentes de clarificação

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7/18 incluem, mas não estão limitados a, trisamidas e compostos de acetal que são o produto de condensação de um álcool poliídrico e um aldeído aromático. Agentes de clarificação de trisamida adequados incluem, mas não estão limitados a, derivados de ácido amida de benzeno-1,3,5tricarboxílico, derivados de amida de 1,3,5-benzenotriamina, derivados de A/-(3,5-bis-formilamino-fenil)-formamida (por exemplo, A/-[3,5-bis(2,2-dimetil-propionilamino)-fenil]-2,2-dimetil-propionamida), derivados de 2-carbamoil-malonamida (por exemplo, A/,A/'-bis-(2-metil-cicloexil)-2(2-metil-cicloexilcarbamoil)-malonamida), e suas combinações. Como observado acima, o agente de clarificação pode ser um composto de acetal que é o produto de condensação de um álcool poliídrico e um aldeído aromático. Álcoois poliídricos adequados incluem polióis acrílicos tais como xilitol e sorbitol, bem como polióis desóxi acíclicos (por exemplo, 1,2,3-trideoxinonitol ou 1,2,3-trideoxinon-1-enitol). Aldeídos aromáticos adequados tipicamente contêm um grupo aldeído simples com posições remanescentes no anel aromático sendo ou não substituído ou substituído. Correspondentemente, aldeídos aromáticos adequados incluem benzaldeído e benzaldeídos substituídos (por exemplo, 3,4-dimetil-benzaldeído ou 4-propil-benzaldeído). O composto de acetal produzido pela reação acima mencionada pode ser um composto de mono-acetal, di-acetal, ou tri- acetal (isto é, um composto contendo um, dois ou três grupos acetal, respectivamente), com os compostos de diacetal sendo preferidos. Agentes de clarificação à base de acetal adequados incluem, mas não estão limitados a, os agentes de clarificação revelados nas Patentes U.S. Nos. 5.049.605; 7.157.510; e 7.262.236.

[0016] Em uma concretização preferida, os grânulos compreendem a agente de clarificação compreendendo um composto de acetal que se adapta à estrutura da fórmula (I) abaixo:

(I)

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Ri₂ R„ R₁₀ [0017] Na estrutura da fórmula (I), Ri é selecionado do grupo que consiste de hidrogênio, grupos alquila, grupos alquenila, grupos hidroxialquila, grupos alcóxi, e grupos de haleto de alquila. R₂, R3, R4, Rs, Re, R7, Rs, R9, R10, e R11 são cada um independentemente selecionados do grupo que consiste de hidrogênio, grupos alquila, grupos alcóxi, grupos alquenila, grupos arila, e halogênios. R12 é um grupo hidroxialquila selecionado do grupo que consiste de —CH2OH e —CHOHCH2OH. Em uma outra concretização preferida, R1, R₂, Rs, Re, R7, Rs, e R11 são cada um hidrogênio; R12 é —CHOHCH2OH; e R3, R4, R9, e R10 são selecionados do grupo que consiste de grupos alquila. Em tal concretização, R3, R4, R9, e R10 de preferência são grupos metila. Em uma outra concretização preferida, R1 é selecionado do grupo que consiste de grupos alquila e grupos alquenila; R₂, R3, Rs, Re, R7, Rs, R10, e Rn são cada um hidrogênio; R12 é —CHOHCH2OH; e R4 e R9 são selecionados do grupo que consiste de grupos alquila e grupos alcóxi. Em tal concretização, R1, R4 e R9 de preferência são grupo n-propila.

[0018] A composição de aditivo pode conter qualquer quantidade adequada do aditivo de polímero. De preferência, 0 aditivo de polímero é cerca de 50% em peso ou mais do peso total da composição de aditivo. Em uma outra concretização preferida, 0 aditivo de polímero é cerca de 75% em peso ou mais, cerca de 80% em peso ou mais, cerca de 85% em peso ou mais, ou cerca de 90% em peso ou mais do peso total da composição de aditivo.

[0019] A composição de aditivo pode conter outros materiais além do aditivo de polímero descrito acima. Por exemplo, a composição de aditivo pode conter aglutinantes, colorantes (por exemplo, pigmentos orgânicos, pigmentos inorgânicos, corantes, e colorantes poliméricos),

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9/18 abrilhantadores óticos, antioxidantes (por exemplo, antioxidantes fenólicas, antioxidantes de fosfito, e suas combinações), limpadores de ácido (por exemplo, sais de metal de ácidos graxos, tal como sais de metal de ácido esteárico), agentes de anti-bloqueamento (por exemplo, silica amorfa e terra diatomácea), materiais de enchimento e agentes de reforço (por exemplo, vidro, fibras de vidro, talco, carbonato de cálcio, e bigodes de oxissulfato de magnésio), polímero aditivos de processamento (por exemplo, polímero aditivos de processamento de fluoropolímero), agentes de deslizamento (por exemplo, compostos de amida de ácido graxo derivados da reação entre a ácido graxo e amônia ou um composto contendo amina), compostos de éster de ácido graxo (por exemplo, compostos de éster de ácido graxo derivados da reação entre um ácido graxo e um composto contendo hidroxila, tal como glicerol, diglicerol, e suas combinações), e combinações dos expostos acima.

[0020] A composição de aditivo pode ser feita por qualquer método adequado. Por exemplo, a composição de aditivo e/ou os grânulos contidos ali podem ser feitos por granulação de granulação de panela/de disco, granulação de tambor, granulação de leito de fluido e suas derivações. De preferência, a composição de aditivo e/ou grânulos são produzidos usando-se granulação de panela ou granulação de tambor. Acredita-se que esses métodos sejam particularmente úteis na formação da composição de aditivo e/ou grânulos devido a seu alto rendimento (isto é, baixa perda de matéria prima) e a facilidade com a qual os parâmetros de processo (por exemplo, inclinação de panela/tambor, velocidade de rotação de panela/tambor, comprimento de parede de panela/tambor, e taxa de alimentação) podem ser variados para fornecer os grânulos desejados. Além disso, ambos os métodos podem ser realizados ou como processos por batelada ou processos contínuos, que permite um produzir composições de aditivo em cargas pequenas ou quantidades comerciais grandes.

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10/18 [0021] Em uma segunda concretização, a invenção provê um método para a produção de uma composição de polímero. Em geral, o método utiliza a composição de aditivo descrito acima. Em particular, o método compreende as etapas de: (a) provisão de um polímero termoplástico; (b) provisão de uma composição de aditivo; (c) misturação do polímero termoplástico e a composição de aditivo; (d) aquecimento da mistura oriundo da etapa (c) para uma temperatura acima do ponto de fusão do polímero termoplástico; e (e) extrusão da mistura fundida oriundo da etapa (d) para produzir uma composição de polímero. A composição de aditivo utilizada no método pode ser qualquer uma das composições de aditivo discutida acima em ligação com a primeira concretização da invenção. Assim, em uma concretização, a composição de aditivo compreende uma pluralidade de grânulos, os grânulos compreendendo um aditivo de polímero selecionado do grupo que consiste de agentes de clarificação, agentes de nucleação, e suas misturas, em que cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2,8 mm, e em que os grânulos têm uma dureza de partícula de menos do que 50 cN.

[0022] Na prática do método descrito acima, a composição de aditivo pode ser adicionada ao polímero termoplástico em qualquer quantidade adequada. Tipicamente, a composição de aditivo é usada em uma quantidade suficiente para prover cerca de 250 partes por milhão (ppm) ou mais do aditivo de polímero (isto é, o aditivo de polímero presente na composição de aditivo) na composição de polímero. De preferência, a quantidade de composição de aditivo usada é suficiente para prover cerca de 500 ppm ou mais, cerca de 750 ppm ou mais, cerca de 1.000 ppm ou mais, cerca de 1.250 ppm ou mais, ou cerca de 1.500 ppm ou mais do aditivo de polímero na composição de polímero. A quantidade de composição de aditivo usada tipicamente provê cerca de 10.000 ppm

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11/18 ou menos do aditivo de polímero na composição de polímero. De preferência, a quantidade de composição de aditivo usada provê cerca de 9.000 ppm ou menos, cerca de 8.000 ppm ou menos, cerca de 7.000 ppm ou menos, cerca de 6.000 ppm ou menos, ou cerca de 5.000 ppm ou menos do aditivo de polímero na composição de polímero. Assim, em uma série de concretização sequencialmente mais preferida, a quantidade de composição de aditivo usada provê cerca de 250 ppm a cerca de 10,000 ppm, cerca de 500 ppm a cerca de 9.000 ppm, cerca de 750 ppm a cerca de 8.000 ppm, cerca de 1.000 ppm a cerca de 7.000 ppm, cerca de 1.250 ppm a cerca de 6.000 ppm, ou cerca de 1.500 a cerca de 5.000 ppm do aditivo de polímero na composição de polímero. Quando a composição de aditivo compreende mais do que um dos aditivos de polímero descrito acima, a composição de aditivo pode ser adicionada com relação à quantidade de um dos aditivos de polímero (isto é, a quantidade provê uma concentração de um dos aditivos de polímero que cai dentro de uma das faixas acima), ou a composição de aditivo pode ser adicionada com relação à quantidade de todos os aditivos de polímero (isto é, a quantidade provê uma concentração total de todos os aditivos de polímero que caem dentro uma das faixas acima). De preferência, a composição de aditivo é adicionada com relação à quantidade de todos os aditivos de polímero presentes na composição de aditivo.

[0023] O polímero termoplástico usado no recipiente pode ser qualquer polímero termoplástico adequado. De preferência, o polímero termoplástico é uma poliolefina. O polímero de poliolefina pode ser qualquer poliolefina adequada, tal como um polipropileno, um polietileno, um polibutileno, um poli(4-metil-1-penteno), e a poli(vinil cicloexano). Em uma outra concretização preferida, o polímero termoplástico é um polipropileno. Em uma concretização preferida, o polímero termoplástico é uma poliolefina selecionada do grupo que consiste de homopolímeros

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12/18 de polipropileno (por exemplo, homopolímero de polipropileno atáctico, homopolímero de polipropileno isotáctico, e homopolímero de polipropileno sindiotáctico), copolímeros de polipropileno (por exemplo, copolímeros aleatórios de polipropileno), copolímeros de impacto de polipropileno, e suas misturas. Copolímeros de polipropileno adequados incluem, mas não estão limitados a, copolímeros aleatórios feitos a partir da polimerização de propileno na presença de um comonômero selecionado do grupo que consiste de etileno, mas-1-eno (isto é, 1-buteno), e hex-1-eno (isto é, 1-hexeno). Em tais copolímeros aleatórios de polipropileno, o comonômero pode estar presente em qualquer quantidade adequada, mas tipicamente está presente em uma quantidade de menos do que cerca de 10% em peso (por exemplo, cerca de 1 a cerca de 7% em). Adequados copolímeros de impacto de polipropileno incluem, mas não estão limitados a, aqueles produzidos pela adição de um copolímero selecionado do grupo que consiste de borracha de etileno-propileno (EPR), monômero de etilenopropileno-dieno (EPDM), polietileno, e plastômeros para um homopolímero de polipropileno ou copolímero aleatório de polipropileno. Em tais copolímeros de impacto de polipropileno, o copolímero pode está presente em qualquer quantidade adequada, mas tipicamente está presente em uma quantidade de desde cerca de 5 a cerca de 25% em. Os polímeros de poliolefina descritos acima podem ser ramificados ou reticulados, tal como ramificação ou retida adição de aditivos que aumentam a resistência a fusão do polímero.

[0024] No método descrito acima, o polímero termoplástico pode ser combinado com outros aditivos de polímero além da composição de aditivo descrita aqui. Por exemplo, o polímero termoplástico pode ser combinado com colorantes (por exemplo, pigmentos orgânicos, pigmentos inorgânicos, corantes, e colorantes poliméricos), abrilhantadores óticos, antioxidantes (por exemplo, antioxidantes fenólicos, antioxidantes

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13/18 de fosfito, e suas combinações), limpadores de ácido (por exemplo, sais de metal de ácidos graxos, tais como sais de metal de ácido esteárico), agentes de anti-bloqueamento (por exemplo, silica amorfa e terra diatomácea), materiais de enchimento e agentes de reforço (por exemplo, vidro, fibras de vidro, talco, cálcio carbonato, e bigodes de oxissulfato de magnésio), polímero aditivos de processamento (por exemplo, polímero aditivos de processamento de fluoropolímero), agentes de deslizamento (por exemplo, compostos de amida de ácido graxo derivados da reação entre a ácido graxo e amônia ou an composto contendo amina), compostos de éster de ácido graxo (por exemplo, compostos de éster de ácido graxo derivados da reação entre a ácido graxo e um composto contendo hidroxila, tal como glicerol, diglicerol, e suas combinações), e combinações dos expostos acima.

[0025] O método descrito acima pode ser realizado usando-se qualquer aparelho ou combinação de aparelhos adequados. Tipicamente, o método é realizado usando-se uma extrusora em que o polímero termoplástico, a composição de aditivo, e quaisquer aditivos de polímero adicionais são usados como material de alimentação. Dentro da extrusora, o polímero termoplástico e a composição de aditivo são totalmente misturados e são aquecidos para uma temperatura acima do ponto de fusão do polímero termoplástico. A mistura fundida então sai da extrusora através de uma matriz.

[0026] Os seguintes exemplos ulteriormente ilustram a assunto descrita acima, naturalmente, não seriam interpretados como de qualquer maneira limitante do seu escopo.

Exemplo 1 [0027] Este exemplo demonstra a produção de composições de aditivo de acordo com a invenção, as propriedades de fluxo de tais composições de aditivo, e o desempenho de tais composições de aditivo nos plásticos.

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14/18 [0028] Várias composições de aditivo (Amostras 1-3) foram produzidas por granulação de um agente de clarificação comercial contendo 1,2,3-trideoxi-4,6:5,7-bis-0-[(4-propilfenil)metileno]nonitol. O granulador foi equipado com um vaso de aço revestido com pó que mede cerca de 20 polegadas (51 cm) de profundidade e cerca de 23 polegadas (58 cm) de diâmetro e tendo um volume de cerca de 4,2 pés³ (120 L). Durante a operação, o vaso estava inclinado em um ângulo de cerca de 45° e girado a uma velocidade de cerca de 30 revoluções por minuto. A composições de aditivo foi produzida em bateladas, cada carga foi processado no granulador por cerca de 45-60 minutos. Depois do processamento, cada composição de aditivo foi removida a partir do granulador e foi peneirada através de uma malha U.S. #4 (aberturas de 4,75 mm) para remover quaisquer grânulos excessivamente grandes.

[0029] As composições de aditivo resultantes foram analisados foram analisadas determinar o tamanho de partícula usando-se um agitador de peneira Ro-Tap® Modelo RX-29. Cada composição de aditivo continha menos do que 2% em peso de grânulos tendo um tamanho de partícula de 2 mm ou mais (retidos sobre uma peneira de malha #10 tendo aberturas de 2 mm) e menos do que 2% em peso de grânulos tendo um tamanho de partícula de menos do que 0,125 mm (passando através de uma peneira de malhas #120 tendo aberturas de 0,125 mm). A composições de aditivo continha de 54% em peso a 76% em peso de grânulos tendo um tamanho de partícula de 1 mm a 2 mm (grânulos retidos sobre uma peneira de malhas #18 tendo aberturas de 1 mm) e de 25% em peso a 37% em peso de grânulos tendo um tamanho de partícula de 0,5 mm a 1 mm (grânulos retidos sobre uma peneira de malhas #35 tendo aberturas de 0,5 mm).

[0030] A dureza média de partículas de grânulos em cada composição de aditivo foi determinada via o procedimento descrito no pedido usando-se um calibre de força Wagner/Correx Gram Dial GD equipado

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15/18 com a ponta plana. Os resultados dessas análises são indicados na tabela 1 abaixo.

[0031] Para quantitativamente medir as propriedades de fluxo da composições de aditivo, uma amostra de cada composição de aditivo foi analisada usando-se um testador de fluxo de pó Brookfield PFT^R(vendido por Brookfield Engineering Laboratories, Inc., Middleboro, Massachusetts), que mede o comportamento de fluxo de pó de acordo com ASTM Test Method D6128. Para a finalidade de comparação, as propriedades de fluxo de dois lotes do agente de clarificação comercial (isto é, o agente de clarificação comercial contendo 1,2,3-trideoxi-4,6:5, 7-bis-0-[(4-propylfenil)metileno]nonitol) foram analisadas. O índice de fluxo foi medido a uma pressão de 2,5 kPa, pressão essa que acreditase seja representativa das forças típicas que a composição de aditivo experimentaria sob seu próprio peso na embalagem e na manipulação industrial (por exemplo, carregamento de tremonha). Os resultados dessas medições são indicados na tabela 2 abaixo. Um pó de escoamento livre em geral tem um índice de fluxo de 0 a 0,10. Um pó “escoamento fácil” em geral tem um índice de fluxo de 0,10 a 0,25. Um pó aderente, que exibe algumas questões de fluxo nos conjuntos industriais, em geral tem um índice de fluxo de 0.25 a 0,50. Um pó muito aderente, que exibe propriedades de fluxo muito pobre nos conjuntos industriais, em geral tem um índice de fluxo de 0,50 a 1,00.

Tabela 1. Dureza média de partículas e índice de fluxo PFT das Amostras 1-3 e dois lotes de um agente de clarificação comercial (C.S. 1 e C.S. 2).

Amostra	Dureza média de partículas (cN)	índice de fluxo PFT a 2.5 kPa
Amostra 1	7,9	0,17
Amostra 2	8,2	0,13

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Amostra 3	7,6	0,21
C.S. 1	—	0,61
C.S. 2	—	0,70

0032] Como pode ser visto a partir dos dados indicados na tabela 1, cada uma das composições de aditivo da invenção exibiu um índice de fluxo entre 0,10 e 0,25, que significa que cada composição de aditivo seria considerada um pó de “escoamento fácil”. Isso é um aperfeiçoamento vasto do índice de fluxo do agente de clarificação comercial, que exibe um índice de fluxo de 0,60 a 0,70 e é considerado um pó muito aderente. Acredita-se que esses aperfeiçoamentos no índice de fluxo das composições de aditivo inventivas marcadamente aperfeiçoassem manipulação e no fluxo de processo em relação à agente de clarificação comercial. Além disso, quando cada uma das composições de aditivo da invenção foi adicionada a homopolímero de polipropileno e injeção moldada em placas, as placas exibiram valores nocivos que eram equivalentes para aqueles obtidos usando-se o agente de clarificação comercial e nenhum para apenas um número mínimo de pontos. Em outras palavras, o processo de granulação usada para formar a composição de aditivo da invenção que tinha pouco a nenhum impacto sobre o desempenho de clarificação do agente de clarificação.

[0033] Todas as referências, incluindo publicações, pedidos de patente, e patentes, mencionados aqui são aqui incorporadas por referência na mesma medida que se cada referência fosse individualmente e especificamente indicasse como sendo incorporadas por referência e foram indicados em sua totalidade aqui.

[0034] O uso dos termos “um”, “uma”, “o” e “a” e referentes similares no contexto da descrição da assunto dessa aplicação (especialmente no contexto das seguintes reivindicações) devem ser interpretados para cobrir tanto o singular quanto o plural, a não ser que de outra maneira

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17/18 indicados aqui ou claramente contraditos pelo contexto. Os termos “compreendendo,” “tendo,” “incluindo,” e “contendo” devem ser interpretados como termos em abertos (isto é, significando “incluindo, mas não limitado a,”) a não ser que de outra maneira observado. Pretende-se que a recitação de faixas de valores aqui sirvam como um método abreviado de referir-se individualmente a cada valor separado que cai dentro da faixa, a não ser que de outra maneira indicado aqui, e cada valor separado é incorporado na especificação como se fosse individualmente relatado aqui. Todos os métodos descritos aqui podem ser realizados em qualquer ordem adequada a não ser que de outra maneira indicado aqui ou de outra maneira claramente contradito pelo contexto. O uso de qualquer e a totalidade de exemplos, ou uma linguagem exemplar (por exemplo, “tal como”) providos aqui, destina-se meramente a melhor iluminar o assunto da aplicação e não possui um limitação no escopo do assunto a não ser que de outra maneira reivindicado. Nenhuma linguagem no relatório seria interpretada como indicando qualquer elemento não reivindicado como essencial na prática do assunto descrito aqui.

[0035] Concretizações preferidas do assunto de sua aplicação são descritas aqui, incluindo o melhor modo conhecido pelos inventores para a realização no assunto reivindicado. Variações daquelas concretizações preferidas podem ser tornar evidentes por aqueles de habilidade comum na técnica na leitura da descrição exposta acima. Os inventores esperam que técnicos versados empreguem tais variações quando apropriados, e os inventores destinam ao assunto descrito aqui como sendo praticado de outra maneira do que como especificamente descrito aqui. Correspondentemente, essa revelação inclui todas as modificações e equivalentes do assunto relatadas nas reinvindicações anexas aos mesmos quando permitido pela lei aplicável. Além do mais, qualquer combinação dos elementos descritos acima em todas suas variações possíveis

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18/18 está incluída pela presente revelação a não ser que de outra maneira indicado aqui ou de outra maneira claramente contradito pelo contexto.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Composição de aditivo, caracterizada pelo fato de que compreende uma pluralidade de grânulos, os grânulos compreendendo um aditivo de polímero selecionado do grupo que consiste de agentes de clarificação, agentes de nucleação, e suas misturas, em que cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2,8 mm, e em que os grânulos têm uma dureza de partícula de menos do que 50 cN.
2. Composição de aditivo, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que o aditivo de polímero é um agente de clarificação compreendendo um composto de acetal que se adequa à estrutura da fórmula (I) abaixo:

(I)

Ri₂ R„ R_1o em que Ri é selecionado do grupo que consiste de hidrogênio, grupos alquila, grupos alquenila, grupos hidroxialquila, grupos alcóxi, e grupos de haleto de alquila; em que R2, R3, R4, Rs, Re, R7, Rs, R9, R10, e Rn são cada um independentemente selecionado do grupo que consiste de hidrogênio, grupos alquila, grupos alcóxi, grupos alquenila, grupos arila, e halogênios; e em que R12 é um grupo hidroxialquila selecionado do grupo que consiste de —CH₂OH e —CHOHCH2OH.
3. Composição de aditivo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que R1, R2, Rs, Re, R7, Rs, e Rn são cada um hidrogênio; R12 é —CHOHCH2OH; e R3, R4, R9, e Rio são selecionados do grupo que consiste de grupos alquila.

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4. Composição de aditivo, de acordo com a reivindicação 3, caracterizada pelo fato de que Rs, FU, R₉, e Rio são grupos metila.
5. Composição de aditivo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo fato de que Ri é selecionado do grupo que consiste de grupos alquila e grupos alquenila; R2, R3, Rs, Re, R7, Rs, R10, e Rn são cada um hidrogênio; R12 é —CHOHCH2OH; e R4 e R₉ são selecionados do grupo que consiste de grupos alquila e grupos alcóxi.
6. Composição de aditivo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizada pelo fato de que R1, R4 e R₉ são grupos n-propila.
7. Composição de aditivo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que 0 aditivo de polímero é cerca de 50% em peso ou mais do peso total da composição de aditivo.
8. Composição de aditivo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de que 0 aditivo de polímero é cerca de 75% em peso ou mais do peso total da composição de aditivo.
9. Composição de aditivo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que cerca de 90% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2,8 mm.
10. Composição de aditivo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2 mm.
11. Composição de aditivo, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de que cerca de 90% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2 mm.
12. Composição de aditivo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizada pelo fato de que a composição de

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3/3 aditivo contém cerca de 10% em peso ou menos de partículas tendo um tamanho de partícula de menos do que 0,125 mm.
13. Composição de aditivo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que os grânulos têm uma dureza de partícula de cerca de 25 cN ou menos.
14. Composição de aditivo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de que os grânulos têm uma dureza de partícula de cerca de 15 cN ou menos.
15. Método para a produção de uma composição de polímero, o dito método sendo caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:

(a) provisão de um polímero termoplástico;

(b) provisão de uma composição de aditivo, a composição de aditivo compreendendo uma pluralidade de grânulos, os grânulos compreendendo um aditivo de polímero selecionado do grupo que consiste de agentes de clarificação, agentes de nucleação, e suas misturas, em que cerca de 75% em peso ou mais dos grânulos presentes na composição de aditivo têm um tamanho de partícula de cerca de 0,5 mm a cerca de 2.8 mm, e em que os grânulos têm uma dureza de partícula de menos do que 50 cN;

(c) misturação do polímero termoplástico e da composição de aditivo;

(d) aquecimento da mistura oriundo da etapa (c) para uma temperatura acima do ponto de fusão do polímero termoplástico; e (e) extrusão da mistura fundida oriundo da etapa (d) para produzir uma composição de polímero.
16. Método, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que o polímero termoplástico é uma poliolefina.
17. Método, de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo fato de que o polímero termoplástico é um polipropileno.