BR112018005185B1 - Processo para a produção de uma composição de barra de sabão - Google Patents

Abstract

A presente invenção se refere a um processo para a produção das composições de barra de sabão que compreendem uma matriz de barra que compreende o sabão de comprimento predominantemente de cadeia longa e as regiões intercaladas que compreende os sabões predominantemente de cadeias mais curtas. As barras inovadoras da presente invenção são suficientemente difíceis de sobreviver a fabricação em larga escala, enquanto simultaneamente fornecem os benefícios do aumento significativo do valor da espuma, por exemplo, devido à entrega dos sabões de cadeia curta a partir de regiões concentradas. De maneira surpreendente, até mesmo quando os sabões nas regiões concentradas compreendem uma pequena porcentagem de sabão global utilizada, formam um padrão de fase kappa observável.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO

[001] A presente invenção se refere às composições de barra de sabão predominantemente de ácido graxo e especialmente ao processo para a produção de ditas composições. A presente invenção se refere às composições de barra que possuem regiões (que podem ser definidas, por exemplo, por um padrão de fase kappa), por exemplo, de sabões predominantemente de cadeias mais curtas (preparados e adicionados separadamente) e essas regiões normalmente compreendem cerca de 3 a 25% (de volume total da barra) da composição de barra final. A matriz de barra predominante (que normalmente compreende cerca de 75% a 97% do volume final da barra) principalmente contém os sabões de comprimento de cadeia mais elevado, que são os tijolos e a argamassa típicos das composições de barra de sabão. Ao fornecer as regiões de sabão predominantemente de cadeia curta intercaladas dentro de uma matriz de barra de sabão predominantemente de cadeia longa, os Depositantes fornecem as barras que podem ser bem extrudadas (definidas por valores aceitáveis de dureza), mas ainda entregam benefícios fornecidos pelos sabões de cadeia mais curta (por exemplo, a formação de espuma intensificada) que estariam perdidos ou minimizados se a mistura de sabões tivesse sido preparada em um processo de saponificação de etapa única. Além disso, uma vez que os benefícios são entregues a partir da área concentrada, o mesmo benefício pode ser alcançado utilizando níveis muito inferiores, por exemplo, de sabão de cadeia curta global.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO

[002] As barras de sabão para limpeza normalmente são preparadas através da saponificação (neutralização) de triglicerídeos / ácidos graxos. Neste processo de saponificação, diversas gorduras (por exemplo, as misturas de sebo, palmas e óleo de coco) são saponificadas na presença de álcali (normalmente, o NaOH) para a produção de sais alcalinos de ácidos graxos (derivados a partir das cadeias de ácidos graxos que formam o glicerídeo) e glicerol. O glicerol, em seguida, normalmente é extraído com solução salina para a produção de uma solução de sabão de ácido graxo diluído contendo o sabão e a fase aquosa (por exemplo, 70% de sabão e 30% de fase aquosa). A solução de sabão, em seguida, normalmente é secada (por exemplo, a cerca de 15% de água) e a massa restante normalmente é misturada, moída, trabalhada, cortada e estampada em barras. De maneira alternativa, a solução de sabão pode ser convertida em moldes, bolhas e similares.

[003] O comprimento de cadeia dos sabões de ácidos graxos encontrados na barra final varia de acordo com a matéria prima de gordura ou óleo de partida (para os propósitos desta especificação, os termos "óleo" e "gordura" são utilizados maneira intercambiável, exceto quando o contexto exige de outra maneira). Os sabões de ácidos graxos de cadeia mais longa (por exemplo, o esteárico C16 ou palmítico C18) normalmente são obtidos a partir de óleos de sebo e de palma, e os sabões de cadeia mais curta (por exemplo, o láurico C12) normalmente podem ser obtidos, por exemplo, a partir de óleo de coco ou óleo de semente de palma. Os sabões de ácidos graxos produzidos também podem ser saturados ou insaturados (por exemplo, o ácido oleico).

[004] Normalmente, os sabões de ácidos graxos de peso molecular mais longo (por exemplo, os sabões de C14 a C22) são insolúveis e não geram facilmente a espuma, apesar do fato de poderem auxiliar a produção da espuma gerada por outros sabões solúveis mais cremosa e mais estável. Por outro lado, os sabões de peso molecular mais curto (por exemplo, de C8 a C12) e os sabões de comprimento de cadeia de ácido oleico ensaboam rapidamente. No entanto, os sabões de cadeia mais longa (normalmente saturados, embora também possam conter algum nível de insaturado, tal como o oleico) são desejados na medida em que auxiliam a manter a estrutura da barra e não se dissolvem tão facilmente. Os sabões insaturados (por exemplo, o oleico) são solúveis e contribuem para uma espuma mais densa e cremosa, da mesma maneira que os sabões de cadeia mais longa.

[005] Uma vez que, conforme observado, todas as gorduras são adicionadas, saponificadas e secadas no início do processo, a saponificação de materiais de comprimento de cadeia longa e curta ocorre em conjunto e os sabões finais são distribuídos de maneira homogênea ao longo do produto da barra final após o acabamento. Nenhuma região concentrada de sabões de comprimento de cadeia específico é produzida quando os sabões de comprimento de cadeia variáveis são saponificados em conjunto.

[006] Normalmente, os agentes de benefício da pele, que formam parte da barra final, podem ser adicionados em conjunto com as gorduras durante a saponificação ou durante os estágios de secagem (em que as temperaturas são muito elevadas, por exemplo, acima de 100° C). No entanto, quando estes ingredientes são adicionados em variantes de produtos específicos, eles normalmente são adicionados durante a mistura (em temperaturas inferiores) para evitar a complexidade nas fábricas. Os agentes de benefício normalmente são líquidos, pastas ou partículas moles e podem ser adicionados de maneira adequada neste estágio posterior. A adição de agentes de benefício (por exemplo, os silicones, umectantes tal como o glicerol ou sorbitol, emolientes, tal como o palmitato de isopropila) durante a saponificação / secagem asseguram a mistura completa e homogênea. Isso é verdade até mesmo para os agentes de benefício que possuem pontos de fusão relativamente elevados (por exemplo, superior a 50° C, normalmente superior a 60° C). Tais agentes de benefício podem misturar facilmente a temperaturas normalmente utilizadas para a saponificação (de 90 a 120° C), e o calor e a mistura eficiente garantem a homogeneização completa e a incorporação homogênea de agente de benefício em toda a matriz de sabão final.

[007] Conforme observado, alguns agentes de benefício (que são referidos como "materiais adjuvantes de acabamento") podem ser e normalmente são adicionados após a saponificação e secagem e logo antes dos flocos de sabão (por exemplo, os flocos de sabão que compreendem os agentes de benefício que são adicionados no estágio de saponificação) são misturados, moídos, trabalhados e similares. Normalmente, este segundo tipo de agente de benefício é aquele que aprimora a qualidade estética da barra, especialmente as propriedades visuais, táteis e olfativas, diretamente (perfume) ou indiretamente (conservantes).

[008] Os exemplos de adjuvantes (os materiais "não de acabamento" que podem ser adicionados na saponificação, ou os materiais "de acabamento" que podem ser adicionados após a saponificação e no estágio de mistura) incluem, mas não estão limitados aos perfumes; agentes de opacificação tais como os álcoois graxos, ácidos graxos etoxilados, ésteres sólidos e TiO2; corantes e pigmentos; agente perolizantes tais como as micas revestidas com o TiO2 e outros pigmentos de interferência; a placa tais como as partículas de espelho, tais como os brilhos orgânicos; sensibilizadores tais como o mentol e gengibre; conservantes tal como a dimetiloldimetilhidantoína (Glydant XL 1000), parabenos, ácido sórbico e similares; os antioxidantes tal como, por exemplo, o hidroxitolueno butilado (BHT); os agentes quelantes tais como os sais de ácido etilenodiamina tetrácético (EDTA) e etridronato de trissódio; estabilizadores de emulsão; espessantes auxiliares; agentes tampão; e suas misturas.

[009] Os adjuvantes normalmente são adicionados a um nível entre cerca de 0,1% a cerca de 3%, de preferência, entre 0,1% e 0,5% e, de maior preferência, entre cerca de 0,2 a cerca de 0,4% com base no peso total da composição de barra. Conforme mencionado acima, diferentes adjuvantes podem ser adicionados na ou após a saponificação.

[010] Conforme indicado, diversos materiais adjuvantes / agentes de benefício possuem pontos de fusão relativamente baixos (inferiores a 50° C). Por outro lado, os sabões produzidos durante o processo de saponificação (normalmente produzidos com o C16 Na+/C18 Na+/C18:1 Na+) normalmente possuem pontos de fusão acima de 100° C. Por conseguinte, estes materiais não irão derreter durante os estágios de acabamento pós-saponificação quando os adjuvantes de acabamento normalmente são adicionados.

[011] De maneira inesperada, os Depositantes descobriram que se, ao invés de saponificar todos os materiais graxos (que compreendem a mistura de todos os comprimentos da cadeia) em um processo de uma etapa, as gorduras em que 75% ou superior dos comprimentos de cadeia disponíveis para a saponificação e/ou a neutralização são C14 ou mais longos são saponificados separadamente (em uma corrente diferente) a partir de gorduras em que 75% ou superior dos comprimentos de cadeia disponíveis para a saponificação e/ou a neutralização são C12 ou inferior, enormes benefícios são alcançados.

[012] Especificamente, uma corrente irá produzir os sabões em que 75% ou superior em peso das moléculas de sabão produzidas são C14 ou superior, e uma corrente irá produzir os sabões em que 75% ou superior em peso das moléculas de sabão produzidas são C12 e inferior. Uma vez que os sabões são produzidos em um estágio diferente no processo, os dois tipos de sabão podem ser combinados e misturados posteriormente em temperaturas muito inferiores. Como resultado, as misturas de sabão não são homogeneizadas e, em vez disso, formam as regiões ou domínios concentrados (os termos "regiões" e "domínios" são utilizados de maneira intercambiável) de sabão predominantemente de cadeia curta intercalado em uma matriz de sabões predominantemente de cadeia longa, essas regiões são mais capazes de entregar a espuma. Embora o tempo de mistura certamente possa ser mais longo, o tempo de mistura normalmente é a partir de 1 a 15 minutos, de preferência, a partir de 2 a 10 minutos. A saponificação separada antes que as duas combinações sejam combinadas, também possibilita que diferentes contra íons sejam utilizados durante a reação diferente de saponificação em cada corrente, caso necessário.

[013] Além disso, os agentes de benefício com pontos de fusão normalmente inferiores àqueles utilizados na "corrente principal" anteriormente observada (normalmente os adjuvantes de "acabamento") e que normalmente seriam homogeneizados e dispersos ao longo da barra final durante um processo típico de saponificação de uma etapa, podem ser adicionados quando os dois sabões (formados em etapas separadas de saponificação) são misturados à temperatura inferior. Uma vez que estes adjuvantes de acabamento são adicionados em uma parte de temperatura inferior do processo quando dois sabões são combinados, tendem a permanecer nas regiões não homogeneizadas definidas pelos sabões de cadeia inferior formados com os quais irão interagir. Uma vez que os sabões de cadeia inferior estão concentrados em regiões separadas, eles geram espuma muito melhor (quantidade e qualidade) após a utilização da barra. Além disso, uma vez que os sabões de cadeia inferior solubilizam mais rapidamente no enxague, os agentes de benefício que estão aprisionados na região também podem ser mais facilmente entregados.

[014] Embora os agentes de benefício possam ser adicionados durante a saponificação ou a pós-saponificação (em temperaturas inferiores) de qualquer corrente, a etapa em que os sabões são combinados (a temperatura muito inferior) possibilita a incorporação de agente de benefício de ponto de fusão baixo nas regiões em que irão se formar quando os sabões são combinados e as barras são formadas. No entanto, a seleção de agentes de benefício com pontos de fusão específicos ainda pode ser importante. Se o ponto de fusão dos agentes for muito baixo, quando os dois sabões são misturados, os agentes de benefício podem homogeneizar até mesmo com a temperatura da etapa de mistura relativamente baixa, e os agentes podem não permanecer nas regiões para a entrega (por exemplo, podem migrar e interagir com a matriz da barra principal); se o ponto de fusão for muito elevado, eles podem permanecer nas regiões, mas eles também podem permanecer arenosos e não fornecer os benefícios de desempenho. Em geral, de preferência, é que o agente de benefício de ponto de fusão inferior seja adicionado à corrente de saponificação em que são produzidos os sabões de cadeia curta, mas após a saponificação (quando a temperatura é mais baixa) e antes das duas correntes serem misturadas; ou que eles sejam adicionados quando ambos os sabões são combinados.

[015] Tipicamente, foi descoberto que, quando os agentes de benefício são adicionados a uma temperatura de cerca de 30 a 50° C, de preferência, de 25 a 45° C, de maior preferência, de 38 a 42° C, o agente de benefício (adicionado após a saponificação e durante a formação de sabão de cadeia curta ou após as duas correntes serem misturadas) tende a permanecer com os sabões formando as regiões concentradas e também fornecer os benefícios de desempenho desejados (por exemplo, eles não são muito arenosos).

[016] O desempenho das regiões de sabão de cadeia baixa ainda pode ser intensificado através da capacidade de selecionar os contra íons utilizados para a saponificação. Além disso, benefícios de desempenho diferentes podem ser alcançados em teoria através da adição separada (em estágios de temperatura inferior) de detergentes não de sabão, sólidos, separadamente produzidos.

[017] A patente US 6.730.642 de Aronson et al., descreve as barras extrudadas de fases múltiplas em que existe uma fase descontínua preparada separadamente, que é mais difícil do que uma fase contínua. No entanto, não existe diferença descrita na composição dos comprimentos de cadeia de ambas as fases e nenhuma descrição ou sugestão de que exista uma segunda saponificação utilizando as gorduras predominantemente de cadeia mais curtas e produzidas em um estágio diferente da primeira saponificação. Não existe descrição de misturar as duas correntes a um intervalo de temperatura inferior definida. Além disso, as fases separadas são misturadas apenas para os propósitos estéticos. Certamente, não existe nenhum reconhecimento de que a formação de espuma ou outros benefícios possam ser entregues quando as regiões concentradas de sabões predominantemente de comprimento de cadeia baixa são formadas.

[018] Nenhuma referência de que os Depositantes estejam cientes descreve as barras de sabão que possuem uma matriz de barra principal que compreende o sabão predominantemente de cadeia longa e regiões ou domínios separados que compreende o sabão predominantemente de comprimento de cadeia baixa. Nenhuma referência descreve um processo para a produção de tais barras, ou os benefícios resultantes dessa barra. Além disso, nenhuma referência descreve a seleção de agentes de benefício (de preferência, adicionados durante a formação de sabões de cadeia baixa e/ou em uma corrente separada nos tempos em que os sabões de cadeia baixa e o sabão de cadeia elevada são misturados) que possuem intervalos de ponto de fusão definidos (por exemplo, de 30° a 45° C), de maneira que, conforme indicado, quando os agentes de benefício são misturados à temperaturas inferiores, irão permanecer com os sabões formando os domínios concentrados, ainda se mantendo suficientemente arenoso para fornecer os benefícios.

[019] Uma aplicação de acompanhamento se refere às composições que possuem regiões concentradas, conforme definido acima, e o caso da aplicação de acompanhamento se refere ao processo de produção de dita composição.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA INVENÇÃO

[020] A presente invenção se refere a um processo para a produção da composição de barra de sabão que compreende uma região principal de sabões predominantemente de cadeia longa, formando uma matriz maioritária (cerca de 75 a 97% do volume total da barra), em que são encontradas regiões ou domínios menores ou concentrados; e regiões concentradas de sabões predominantemente de cadeia curta encontrados ao longo da barra, em que dita barra compreende: (1) uma matriz de barras (cerca de 75 a 97% do volume total da barra) em que 75% ou superior, de preferência, 80% ou superior, de maior preferência, 82% ou superior, de maior preferência ainda, 85% em peso ou superior das moléculas de sabão formadas durante a saponificação (com base em gorduras de partida selecionadas de maneira que 75% ou superior dos comprimentos de cadeia disponíveis para a saponificação sejam C14 ou superior) possuem um comprimento de cadeia de C14 ou superior (de preferência, de C14 a C24, de maior preferência, de C16 a C18 e C18:1); o sabão formado, de preferência, compreende de 50 a 85% em peso da matriz da barra (de 15% a 50% em peso é constituído por outros materiais definidos abaixo) e (como resultado da seleção de gorduras e saponificação separada da corrente) 75% em peso ou superior do sabão na matriz final possui comprimento de cadeia de C14 ou superior; e (2) as regiões ou domínios de sabão concentrado (que compreende cerca de 3 a 25% do volume total da barra) dispersos em toda a maioria da matriz de sabão preparada a partir de gorduras em que 75% ou superior, de preferência, 80% ou superior, de maior preferência, 82% ou superior, de maior preferência ainda, 85% em peso ou superior das moléculas de sabão formadas durante a saponificação (com base em gorduras de partida selecionadas de maneira que 75% ou superior do comprimento de cadeia disponíveis para a saponificação ou neutralização sejam C12 ou inferior) possuem um comprimento de cadeia de C12 e abaixo, de preferência, de C8 a C12; o sabão formado, de preferência, compreende de 50 a 85% em peso das regiões de barras concentradas (de 15% a 50% em peso de outros materiais) e 75% em peso ou superior do sabão nas regiões finais (como resultado da seleção de gorduras e saponificação de corrente separada) possui comprimento de cadeia C12 ou inferior; - em que os sabões de cadeia longa que irão formar a matriz de sabão são preparados separadamente (em uma corrente separada) e, de preferência, antes da preparação dos sabões de cadeia curta que irão formar as regiões; na temperatura que os sabões formados nas duas correntes são combinados (e, de preferência, misturados) (de 30° a 50° C, de preferência, de 35° a 45° C), os sabões não se homogeneízam e as regiões de sabão de cadeia curta se formam dentro da matriz de sabão de cadeia longa.

[021] Os agentes de benefício podem ser adicionados na saponificação de qualquer corrente (normalmente os agentes de benefício de ponto de fusão elevado). De preferência, no entanto, os agentes de benefício de ponto de fusão baixo são adicionados durante a preparação de sabões de cadeia curta (em temperaturas de pós-saponificação inferiores, ou quando as duas correntes são combinadas posteriormente).

[022] Especificamente, o processo da presente invenção compreende: (a) a saponificação de material graxo em que 75% ou superior de dito material (por exemplo, 75% de cadeias esterificadas encontradas no material de triglicerídeo utilizado) possui o comprimento de cadeia de C14 ou superior (para a formação do sabão de cadeia longa); (b) a saponificação de material graxo em que 75% ou superior de dito material (conforme definido para (a)) possui comprimento de cadeia C12 ou inferior (para a formação do sabão de cadeia curta) em uma segunda corrente separada; (c) a combinação dos sabões formados a partir de corrente de (a) com os sabões formados a partir de corrente de (b) a temperaturas de 30° a 50° C; e (d) a extrusão da mistura combinada de sabão para a formação de uma barra.

[023] Opcionalmente, o(s) agente(s) de benefício pode(m) ser adicionado(s) durante a etapa de saponificação de qualquer corrente de (a) ou (b). Opcionalmente, o(s) agente(s) de ponto de fusão baixo pode(m) ser adicionado(s) à corrente de (b) em um estágio em que a temperatura do processo é inferior (por exemplo, de 30° a 60° C); ou na etapa (c) quando as correntes são combinadas (por exemplo, a uma temperatura de 30° ou 50° C).

[024] Uma vez que a região de sabão de cadeia curta é produzida separadamente, os materiais graxos que possuem nível elevado de comprimento da cadeia de C12 e abaixo, como uma porcentagem de todos os comprimentos de cadeia na gordura de partida, podem ser utilizados como nível muito inferior de gordura global enquanto ainda obtém uma fase kappa. Isto é, não se iria observar uma fase kappa em uma barra produzida utilizando a saponificação de uma etapa se existir uma quantidade inferior a 20% de quantidade total C12 ou abaixo de sabão produzido (conforme iria ocorrer utilizando o material graxo em que inferior a 20% do comprimento da cadeia disponível para a saponificação na carga graxa global é C12 ou inferior). Em contraste, utilizando as correntes separadas, os Depositantes obtêm uma fase kappa (observada nas regiões concentradas), até mesmo se a quantidade de comprimento da cadeia C12 e abaixo disponível para a saponificação na carga graxa global (e consequente porcentagem em peso de C12 global e abaixo de sabão) for tão baixo quanto 3%. Normalmente, as barras da presente invenção possuem um nível total de C12 e abaixo de sabão formado de 3 a 20% em peso, e nível de sabão de cadeia longa de 80 a 97% em peso. Deve ser entendido que esses números não são limitantes. Isto é, certamente os materiais graxos (carga graxa global) que possuem superior a 20% de cadeia curta disponível e inferior a 80% de cadeia longa disponível podem ser utilizados.

[025] Normalmente, os materiais graxos de cadeia curta da presente invenção são saponificados com o sódio, embora o sódio e/ou o potássio possam ser utilizados. Também é possível formar uma região concentrada utilizando os flocos de detergente não de sabão formados separadamente. A presença de regiões concentradas pode ser facilmente confirmada utilizando os dados de raios X.

[026] A matriz final, além de sabão (o sabão normalmente compreende cerca de 50 a 85%, normalmente, de 60 a 85% em peso da matriz), compreende os emolientes, enchimentos, adjuvantes (conforme mencionado acima) e água. Os emolientes podem incluir os silicones, polióis, ácidos graxos e óleos, presentes a cerca de 1 a 15% em peso da composição da matriz principal. Os adjuvantes são conforme mencionados acima e a água normalmente está presente de 5 a 25%, de preferência, de 8 a 15% em peso.

[027] As regiões concentradas normalmente compreendem de 50% a 85% em peso de sabão (embora, normalmente, 75% em peso ou superior deste sabão formado seja o sabão de cadeia curta, 25% ou inferior, de preferência, 15% ou inferior, de maior preferência, 10% ou inferior, pode ser uma cadeia mais longa) e as regiões também compreendem o emoliente, enchimento, adjuvante e água conforme observado em conexão com a matriz. Em uma realização, a região concentrada compreende de 70 a 85% em peso de sabão (> 85% dos quais é C12 ou inferior), de 1 a 10% de emoliente, por exemplo, o poliol (tal como a glicerina), de 5 a 15% de água e de 0,1 a 5% de adjuvante.

[028] A quantidade global de C12 e sabão de comprimento de cadeia inferior produzido, com base na gordura que possui o C12 e comprimento de cadeia inferior disponível, ao contar ambas as correntes, normalmente é de 3 a 20% em peso total, de preferência, de 7 a 15%.

[029] Dependendo do adjuvante especial distribuído na região concentrada, a região possibilita a entrega, por exemplo, de um efeito de perfume ou de um efeito antibacteriano, muito mais forte do que seria possível se o adjuvante tivesse sido incorporado no processo de uma única etapa e distribuído de maneira homogênea ao longo da barra.

[030] O sabão encontrado nas regiões concentradas é preparado separadamente (em uma segunda corrente separada) a partir de e, de preferência, após (embora a ordem das correntes não seja crítica) a preparação dos sabões que irão formar a matriz de sabão.

[031] A região concentrada (que compreende a maioria dos sabões de cadeia inferior) também pode ser caracterizada por um padrão de raios X, conforme indicado, por exemplo, pela presença de um padrão de fase kappa, que é característico dos sabões de cadeia inferior concentrados nesta região. Mais especialmente, a fase kappa não será normalmente observada na ausência dos sabões de cadeia curta suficientes. Por conseguinte, em uma matriz principal que compreende 75% ou superior, de preferência, 80% ou superior, de maior preferência, 82% em peso ou superior de sabão de comprimento da cadeia C14 ou superior, essa fase não é detectada. Por outro lado, os raios X das barras da presente invenção facilmente mostram a fase kappa, embora a quantidade global de sabão que possui o comprimento de cadeia C12 e abaixo (como porcentagem do sabão global produzido a partir de ambas as correntes) na barra final seja relativamente pequena.

BREVE DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[032] A Figura 1 é uma ilustração do processo de mistura da matriz de sabão principal que compreende o sabão de comprimento de cadeia mais elevado com o sabão de cadeia curta, que forma as regiões separadas identificadas como domínios de fase kappa, até mesmo quando existe um nível global baixo de sabão de sódio de cadeia curta como a porcentagem total utilizada na barra (como no Exemplo).

[033] A Figura 2 é um espectro combinado de raios X de ângulo pequeno e largo de uma barra formada quando os sabões de cadeia longa e curta são misturados em conjunto, da mesma maneira que ocorre para a formação de flocos de matriz (ou para as barras normalmente produzidas em um processo de corrente). Na região de espaçamento D longo, pode ser observado um pico principal a 43,1 A, seguido por uma sequência de picos de difração em do/2, do/3, do/4. Este espaçamento D (cerca de 40 A) é típico para a fase zeta formada pelo sabão de cadeia longa saturada (C18, C16) e fase eta, formada pelo sabão de cadeia longa insaturada (C18:1) e a mistura de sabão de cadeia longa insaturada e de cadeia longa saturada. Na região de espaçamento D curto, foram observados picos característicos da fase zeta: 2,75 A (médio), 3,20 A (fraco) e 3,92 A (muito forte)) e da fase eta: 4,10 A (muito forte, 4,25 Â) (muito forte) 4.40 A (forte). Conforme observado, quando a quantidade global de C12 e abaixo é relativamente baixa (de 3% a 20% nas barras da presente invenção), existe uma mistura de fases zeta e eta, mas nenhuma fase kappa.

[034] A Figura 3 é um espectro combinado de raios X de ângulo pequeno e largo do sabão de cadeia curta da segunda corrente. Na região de espaçamento D longo, o pico principal é observado em espaçamento D de 31,8 A. Na região de espaçamento D curto, o padrão de raios X consiste em quatro picos: 2.99 A (médio forte), 3,60 A (médio fraco), 3,93 A (forte) e 4,77 A (médio). Esse padrão é característico da fase kappa e é muito diferente do padrão observado para o sabão da corrente principal.

[035] A Figura 4 é um espectro de raios X de ângulo pequeno de uma barra contendo 15% de sabão de laurato de sódio adicionado como uma segunda corrente. Na região de espaçamento D curto, o espectro mostra dois picos principais a 43,1 A e 31,8 A correspondentes às fases zeta e eta combinadas (sabão de corrente principal) e a fase kappa (de sabão segunda corrente), respectivamente. Conforme pode ser observado, embora C12 seja uma pequena porcentagem de estoque global de gordura (de 3 a 20%), é concentrado e, por conseguinte, forma uma fase kappa observável.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

[036] Exceto nos exemplos, ou quando indicado de outra maneira, todos os números no presente relatório descritivo que indicam as quantidades de material ou condições de reação, propriedades físicas dos materiais e/ou sua utilização devem ser entendidas como modificados pelo termo “cerca de". Todos os valores são em peso da composição final, a menos que especificado de outra maneira.

[037] Deve ser observado que ao especificar qualquer intervalo de concentração ou quantidade, qualquer concentração ou quantidade superior em especial pode ser associado a qualquer concentração ou quantidade inferior em especial.

[038] Para evitar dúvidas, o termo “compreende” pretende significar “inclui”, mas não necessariamente “consiste em” ou “composto de”. Em outras palavras, as etapas ou opções listadas não precisam ser exaustivas.

[039] A descrição da presente invenção, conforme encontrada neste documento, deve ser considerada por abranger todas as realizações conforme encontradas nas reivindicações como sendo multiplamente dependentes umas das outras, independentemente do fato de que as reivindicações possam ser encontradas sem dependência ou redundância múltipla.

[040] A presente invenção se refere a um processo para a produção de composição de barra de sabão que compreende cerca de 75 a 97% do volume total de uma matriz que compreende o sabão predominantemente de cadeia longa. Os sabões de matriz principal são produzidos separadamente e, de preferência, antes da adição de sabões que são utilizados para formar as regiões que serão dispersas na matriz da barra final. Os sabões da matriz são produzidos em uma corrente (que pode ser denominada de "primeira corrente" separada da "segunda corrente" em que são produzidos os sabões predominantemente de cadeia curta) e as duas são adicionadas posteriormente a uma temperatura relativamente mais fria.

[041] Alguns agentes de benefício (por exemplo, aqueles que se destinam a ser misturados na matriz principal e para os quais não é crítico se for entregue em domínios separados) podem ser, e normalmente, são adicionados na primeira corrente (e também podem ser adicionados na saponificação da segunda corrente separada). Eles normalmente são adicionados durante a saponificação, embora também possam ser adicionados após a saponificação (em temperatura inferior). Para aqueles agentes benéficos que normalmente possuem um ponto de fusão inferior e que, de preferência, não homogeneízam em toda a matriz, de preferência, são adicionados à corrente de saponificação em que são produzidos os sabões de cadeia curta, mas após a saponificação (por exemplo, em temperatura inferior, de preferência, de 30° C a 60° C); ou no momento em que a segunda corrente é misturada com a primeira. Quando as duas correntes são misturadas, os agentes de benefício tendem a permanecer com os sabões da segunda corrente. De fato, isso possibilita que determinados componentes (perfumes, agentes antibacterianos) sejam concentrados nas regiões concentradas em que podem ser entregues de maneira mais impactante do que se tivessem sido entregues a partir da matriz de sabão principal.

[042] Mais especificamente, as gorduras selecionadas para a produção dos sabões da matriz principal são especificamente projetadas para possuir uma concentração relativamente baixa de C12 e abaixo dos sabões de ácidos graxos formados. Por exemplo, 75% ou superior, de preferência, 80% ou superior, de maior preferência, 82% ou superior, de maior preferência ainda, 85% ou superior de comprimento de cadeia disponível para a saponificação em gorduras selecionadas são C14 e acima e 25% ou inferior, de preferência, 20% ou inferior, de maior preferência, 18% ou inferior, de maior preferência ainda, 15% dos comprimentos de cadeia disponíveis são C12 e abaixo. De maior preferência, caso possível, 100% dos comprimentos de cadeia são C14 e superiores e 100% dos sabões finais na matriz são os sabões de cadeia longa. De preferência, é formar menor quantidade de sabões de cadeia curta na matriz quanto possível.

[043] O processo da presente invenção compreende: (a) a saponificação de material graxo em que 75% ou superior de dito material (por exemplo, 75% de cadeias de quaisquer materiais de triglicerídeos utilizados) possui comprimento de cadeia C14 ou superior para a formação do floco de sabão de cadeia longa; (b) a saponificação de material graxo em que 75% ou superior de dito material graxo (por exemplo, 75% das cadeias de quaisquer materiais de triglicerídeos utilizados) possui comprimento de cadeia C12 ou inferior para a formação do floco de sabão de cadeia curta; (c) a combinação (e de preferência, a mistura) dos sabões formados a partir da corrente de (a) com os sabões formados a partir da corrente de (b) a temperaturas de 30° a 50° C; e (d) a extrusão da mistura combinada de sabão para a formação de uma barra.

[044] Opcionalmente, o(s) agente(s) de benefício pode(m) ser adicionado(s) durante a etapa de saponificação de qualquer corrente de (a) ou (b). Opcionalmente, o(s) agente(s) de ponto de fusão baixo pode(m) ser adicionado(s) à corrente de (b) em um estágio em que a temperatura do processo é inferior (por exemplo, de 30° a 60° C); ou na etapa (c) quando as correntes são combinadas (por exemplo, a uma temperatura de 30° ou 50° C).

[045] Uma vez que a região de sabão de cadeia curta é produzida separadamente, o material graxo que possui os comprimentos de cadeia de nível elevado de C12 e abaixo, uma vez que uma porcentagem de todos os comprimentos de cadeia na gordura de partida é baixa (como porcentagem da carga graxa global), mas ainda forma a região de sabão em cadeia concentrada em que a fase kappa é observada. Normalmente, o nível de sabão formado que possui o comprimento de cadeia de C12 e abaixo é de 3% a 20%, de preferência, de 7 a 15%. Tais quantidades baixas normalmente não formam uma região de fase kappa em barras tradicionais em que todos os sabões são formados em conjunto em um processo de uma etapa. De maneira surpreendente, no entanto, é possível formar as regiões em que a fase kappa é observada, embora níveis baixos de sabões de cadeia curta sejam formados em geral.

[046] Os contra íons utilizados durante a formação dos sabões de cadeia longa da primeira corrente normalmente são de sódio, mas podem ser de sódio ou potássio; os sabões que irão formar as "regiões" ou domínios da presente invenção são especificamente projetadas para predominantemente possuir o comprimento da cadeia de C10 e C12. Normalmente, de 50 a 85% do sabão que compreende as regiões concentradas, 75% ou superior são C12 e de comprimento de cadeia inferior, embora 25% ou inferior, de preferência, 15% ou inferior, podem ser de comprimento de cadeia longo. Novamente, o contra íon utilizado para formar o sabão pode ser de sódio e/ou potássio.

[047] Os sabões predominantemente que possuem um comprimento de cadeia de C10 e C12 normalmente possuem um intervalo de ponto de fusão de maneira que, quando combinado com os sabões da matriz principal e/ou outros ingredientes em temperaturas de cerca de 30° C a inferior a 50° C, de preferência, de 30° a 45° C, a temperatura de fusão dos sabões que forma a matriz principal é suficientemente elevada para que os sabões que formam os domínios concentrados permaneçam em regiões independentes, isto é, não se dispersem de maneira homogênea com os sabões que formam a matriz principal.

[048] Os agentes de benefício podem ser adicionados à corrente de comprimento longo (normalmente os agentes de benefício de ponto de fusão mais elevado). Alguns agentes de benefício (normalmente de ponto de fusão inferior), de preferência, são adicionados no tempo em que os sabões de comprimento de cadeia inferior são produzidos (após a saponificação em temperaturas inferiores, mas antes que os dois sabões sejam combinados); ou no momento em que os sabões predominantemente de cadeia curta são misturados com os sabões de cadeia longa. Os agentes de benefício adicionados à corrente de comprimento de cadeia inferior normalmente serão selecionados para possuir pontos de fusão (por exemplo, de 30° a 45° C) para que não derretam totalmente quando adicionados a um misturador de 30° a 45° C (por exemplo, no momento em que as duas correntes de sabão são combinadas) e, por conseguinte, irão assim em áreas concentradas; simultaneamente, o ponto de fusão de tais agentes é baixo o suficiente para que eles não sejam arenosos quando coletados na região concentrada. Isto é, eles são "suaves" o suficiente para não provocar a sensação de arenoso, mas são suficientemente solúveis para fornecer o desempenho em utilização quando são entregues a partir de regiões concentradas.

[049] Em resumo, as barras da presente invenção fornecem determinadas regiões ou domínios concentrados contendo os sabões de ácidos graxos de comprimento de cadeia predominantemente curto e opcionalmente contendo determinados agentes de benefício selecionados (normalmente adicionados quando os sabões são combinados) que possuem pontos de fusão definidos. Normalmente, conforme indicado, estes adjuvantes iriam permanecer na região dos sabões de cadeia curta. Sem querer estar vinculado pela teoria, acredita-se que os agentes de benefício estejam "aprisionados" nas regiões. Ao adicionar esses os sabões de comprimento de cadeia inferior e superior separadamente formados e os agentes de benefício opcionais, em um momento em que são misturados em temperaturas inferiores, essas regiões concentradas não são misturadas de maneira homogênea na matriz de barra. Os benefícios dos sabões concentrados de comprimento de cadeia inferior (por exemplo, a formação de espuma intensificada), bem como os benefícios dos agentes de benefício adicionados opcionalmente aprisionados (perfume, antibacteriano), que beneficiam (ruptura de perfume intensificada, atividade antibacteriana intensificada) estão associados às regiões concentradas, por conseguinte, podem ser entregues de maneira eficiente.

[050] A porcentagem global de C12 e abaixo do comprimento da cadeia disponível para a saponificação a partir de gorduras utilizadas em ambas as correntes normalmente é de cerca de 3 a 20%, de preferência, de 7 a 15%. Por conseguinte, esta é a quantidade de sabão C12 que irá se formar após a saponificação. Normalmente, na quantidade de sabão C12 de 20% ou inferior na barra total, nenhuma fase kappa seria observada em raios X. No entanto, uma vez que que correntes separadas são produzidas, o sabão do comprimento de cadeia C12 ou inferior é concentrado e o padrão de fase kappa é observado. A Figura 1 é uma ilustração deste global. A Figura 2 é uma matriz de barras de raios X e mostra a maneira como normalmente, na matriz principal (tal como em barras produzidas através de um processo de uma etapa, especialmente em que a quantidade global de carga de sabão é de 20% ou inferior) a fase kappa não é observada. A Figura 3 mostra as regiões concentradas que formam a fase kappa. A Figura 4 mostra um raio X de barra que compreende 15% de laurato de sódio adicionado como uma corrente separada; no presente é observada a presença da fase kappa e a mistura das fases eta e zeta.

BREVE DESCRIÇÃO DO PROCESSO

[051] O processo é brevemente descrito abaixo: - Primeira etapa - Produção da corrente principal: a saponificação (normalmente com os contra íons de sódio) principalmente de óleos não láuricos com a soda cáustica (o termo "não láurico" significa os ácidos graxos longos saturados (principalmente C16 e C18) e insaturados (C18:1, C18:2, vestígios de C18:3 encontrados em óleo de semente de palma, estearina de óleo de semente de palma, sebo e similares). Conforme indicado anteriormente, as gorduras que possuem comprimento de cadeia largo de C12 a C24 podem ser utilizadas, mas aquelas de comprimento de cadeia C16 a C18 são de preferência. Os agentes de benefício de ponto de fusão superior (e/ou aqueles para os quais não é crítico ou importante se forem distribuídos de maneira homogênea em toda a matriz da barra) podem ser adicionados separadamente a esta corrente principal. Os agentes de benefício também podem ser adicionados após a saponificação. - Segunda etapa - a saponificação de ácidos graxos ou óleos láuricos (isto é, de C8 a C12, óleo de semente de palma, óleo de coco, e similares) com o álcali selecionado (Na+ e/ou K+); as gorduras de sabão que compreendem de C8 a C12 são de preferência. Tipicamente, não são utilizados os agentes de benefício de ponto de fusão elevado na saponificação no presente. Os agentes de benefício do ponto de fusão inferior podem ser adicionados após a saponificação em um estágio posterior (por exemplo, o estágio de acabamento) quando a temperatura é inferior, mas antes da mistura com os sabões formados na corrente elevada de sabão ou na etapa de mistura; na mistura, os agentes de benefício tendem a permanecer nas áreas concentradas. - Terceira etapa - a mistura entre a corrente principal (que compreende os sabões de cadeia mais longa saponificados e os adjuvantes de ponto de fusão elevado opcional) e a segunda corrente (que compreende os sabões de cadeia inferior saponificados e os adjuvantes de ponto de fusão opcional, de preferência, apenas adjuvantes de ponto de fusão inferior). Normalmente, as duas correntes são misturadas durante 1 a 15 minutos, de preferência, de 2 a 10 minutos. Os Depositantes descobriram que as correntes podem ser misturadas durante muito mais tempo do que isso (embora isso prolongue o processo), sem afetar a intensificação da formação de espuma entre as regiões concentradas. A mistura ocorre em uma etapa de linha de acabamento (por exemplo, um misturador de lâmina Z) em que o perfil de temperatura é no máximo de 50° C, de preferência, de 30° a 45° C. Os agentes de benefício do ponto de fusão inferior podem ser adicionados separadamente durante a mistura (ou, conforme observado, em temperatura inferior encontrada no estágio posterior quando são formados os sabões de segunda corrente, mas antes que ambas as correntes sejam misturadas), normalmente, estes são agentes que, de preferência, não são homogeneizados em todo o produto e que serão mais eficientemente entregues a partir das regiões de domínio.

[052] Deve ser entendido que as "primeiras" e "segundas" etapas são intercambiáveis e não necessariamente em uma sequência de tempo.

[053] As composições e o processo para esta produção estão descritos em maiores detalhes abaixo.

MATRIZ PRINCIPAL

[054] A matriz principal de barra de sabão (em que as regiões ou domínios são intercalados) predominantemente é produzida a partir de sabões de ácidos graxos de peso molecular mais longo (de C14 a C22), conforme discutido acima, que normalmente são insolúveis e não facilmente geram a espuma.

[055] Especificamente, esta região é o tijolo e a argamassa da barra e é projetada para possuir relativamente pouco C12 e abaixo de sabões de comprimento de cadeia quanto possível.

[056] Mais especificamente, esta região principal pode compreender um nível de 75 a 97% do volume total da barra. A região da matriz principal que normalmente compreende de 50 a 85%, de preferência, de 60 a 85% em peso de sabão e normalmente 75% ou superior, de preferência, 85% ou superior, de maior preferência, 95% em peso destes sabões deve ser C14 ou superior, de preferência, de C14 a C24, de maior preferência, de C16 a C24. Isso inclui os comprimentos de cadeia parcialmente insaturados, tal como C18 insaturado. Nestes níveis baixos de comprimento de cadeia curto, a fase kappa normalmente não é observada (Figura 2).

[057] Além disso, o contra íon utilizado durante a saponificação do material de partida (gordura ou óleo de partida), por exemplo, pode ser de sódio ou potássio.

[058] Normalmente, os agentes de benefício de corrente principal (especialmente os agentes de benefício de ponto de fusão elevado) são adicionados na saponificação. Eles também podem ser adicionados após a saponificação, mas devem ser adicionados antes que os sabões da corrente principal sejam misturados com a segunda corrente. Quando misturados com os sabões da segunda corrente, os benefícios do ponto de fusão inferior podem ser adicionados, e estes irão tender a permanecer nas regiões concentradas.

[059] Conforme observado, os sabões de matriz são preparados separadamente de sabões que formam as regiões ou domínios da presente invenção (adicionados à denominada "segunda corrente"). É uma parte importante da presente invenção que, quando os sabões que formam os domínios da presente invenção são produzidos e misturados com os sabões de matriz posteriormente, a temperatura de mistura é inferior à temperatura de mistura na qual um ou dois dos sabões são formados. Como tal, os sabões de matriz não derretem e se misturam de maneira homogênea com os sabões do domínio. Normalmente, os dois sabões são misturados de 1 a 15 minutos, de preferência, de 2 a 10 minutos.

[060] Normalmente, os sabões de corrente principal são produzidos através da saponificação de óleos não láuricos e ácidos graxos insaturados, por exemplo, encontrados em óleo de semente de palma, estearina de óleo de semente de palma, e similares.

[061] A matriz principal, conforme observado, compreende de 50 a 85% em peso de sabões. Além disso, podem ser encontrados emolientes, enchimentos, adjuvantes e água, todos adicionados conforme observado acima.

[062] Normalmente, os Depositantes podem incluir os silicones e outros emolientes. Os silicones incluem os silicones lineares, cíclicos e substituídos. Outros emolientes incluem os polióis, ácidos graxos e óleos vegetais, minerais e animais.

[063] A glicerina e o sorbitol são os polióis de preferência. Os ácidos graxos, de preferência, incluem o ácido graxo de babaçu e ácido láurico. Os óleos vegetais típicos incluem o óleo de girassol, óleo de milho e óleo de amêndoa.

[064] Os emolientes podem compreender de 1 a 15% em peso da matriz.

[065] Os enchimentos tais como o talco, amido, carbonato de cálcio, podem compreender de 1 a 25% em peso da matriz principal.

[066] Os adjuvantes podem incluir os perfumes e corantes e normalmente compreendem até 0,1 a 5% em peso da matriz principal.

DOMÍNIOS OU REGIÕES

[067] Um aspecto crítico da presente invenção é a preparação de sabões que irão formar as regiões ou domínios concentrados que são preparados separadamente a partir dos sabões que irão formar a matriz principal. Estas regiões compreendem os sabões de ácidos graxos predominantemente de teor molecular inferior (C12, de preferência, de comprimento da cadeia de C8 a C12 e abaixo).

[068] Mais especificamente, as regiões podem compreender cerca de 3 a 25%, de preferência, de 5 a 20%, de maior preferência, de 5 a 15% do volume total da barra. As regiões concentradas que normalmente compreendem de 50 a 85% de sabão, e normalmente 85% ou superior, de maior preferência. 90% ou superior em peso são os sabões C8 a C12 (de preferência, de C10 a C12).

[069] Embora as regiões compreendam níveis elevados de C12 e abaixo, normalmente representam apenas cerca de 3 a 20% em peso de todos os sabões na barra. No entanto, uma vez que o C12 e abaixo está concentrado, uma fase kappa é observada (Figura 4).

[070] Além disso, o contra íon utilizado para saponificar o ácido graxo pode ser de sódio e/ou potássio. A utilização de determinados contra íons pode auxiliar a alterar as características.

[071] Normalmente, esta etapa inclui a saponificação de ácidos graxos ou óleos láuricos (por exemplo, de C8 a C12, óleo de semente de palma, óleo de coco) e álcali tal como o sódio e/ou potássio.

[072] Esses sabões são formados em uma segunda "corrente" separada. Conforme observado, as regiões compreendem de 50 a 85% de sabão. Além disso, podem ser encontrados emolientes, enchimentos, adjuvantes e água. Os emolientes, enchimentos e adjuvantes são conforme definidos para a matriz acima. Em uma realização de preferência, a região compreende de 70 a 90% de sabão; de 1 a 15% de emoliente (especialmente a glicerina), de 5 a 15% de água e de 0,1 a 5% de adjuvante. Normalmente, os agentes de benefício de ponto de fusão elevado não são adicionados durante a saponificação de gorduras que formam os sabões de cadeia curta, embora, teoricamente, possam ser. Normalmente, os agentes de benefício de ponto de fusão inferior são adicionados à segunda corrente no estágio posterior (quando existem temperaturas inferiores, por exemplo, de 30° a 60° C). Estes, em geral, são adicionados antes que os sabões produzidos na corrente principal sejam combinados; quando as duas correntes são combinadas posteriormente, os agentes de ponto de fusão inferior tendem a permanecer nos sabões da segunda corrente. Conforme mencionado, também é possível adicionar os agentes de benefício de ponto de fusão inferior na mistura real das duas correntes.

[073] Uma vez formados, os sabões de cadeia curta que formam os domínios (e opcionalmente os adjuvantes de ponto de fusão baixo) são misturados com os sabões de cadeia longa que formam a matriz principal. Especificamente, na linha de acabamento (misturador), os sabões de domínio são misturados com os sabões de corrente principal. Os sabões incorporam bem, mas não se misturam ao nível da microestrutura devido às condições de baixa temperatura. Acredita-se que seja essa falta de homogeneização extrema que provoca a formação dos micro domínios. Mais especialmente, as correntes são misturadas a uma temperatura de cerca de 50° C e abaixo, de preferência, entre 30° C e 45° C, de maneira que os sabões de cadeia inferior homogeneízem, mas permanecem como domínios separados intercalados em toda a matriz. Estes domínios, por conseguinte, podem, de maneira mais eficaz, fornecer os benefícios associados aos sabões de comprimento de cadeia inferior (por exemplo, a formação de espuma), bem como os benefícios de qualquer adjuvante / adjuvante de benefício que opcionalmente foi adicionado conforme observado acima. O tempo de mistura normalmente é de 1 a 15 minutos, de preferência, de 2 a 10 minutos.

[074] Deve ser observado que, em vez dos sabões de cadeia curta de segunda corrente, também é possível produzir pedaços de detergente não de sabão de segunda corrente. Estes, em seguida, podem ser misturados com o sabão de corrente principal em temperaturas de linha de acabamento inferiores para formar as regiões separadas de detergente não de sabão.

PROCESSO

[075] Conforme descrito anteriormente, o processo para a produção do sabão (corrente principal e domínios) é dividido em duas etapas: - Primeira etapa - a corrente principal é produzida apenas utilizando a cadeia de carbono longa (> C14), de preferência, com a soda cáustica. Os ácidos graxos insaturados (por exemplo, o oleico) podem ser utilizados. - Segunda etapa - o domínio é produzido utilizando a cadeia de carbono curta (C12 e abaixo) com a soda cáustica e/ou potassa cáustica.

[076] A primeira e a segunda etapas são executadas de maneira independente e não necessariamente nessa ordem.

[077] É apenas na linha de acabamento que os sabões de cadeia curta que irão formar o domínio são misturados com a corrente principal. O "sabão de domínio", de preferência, é o último "ingrediente / base" adicionado no misturador, de preferência, um misturador de lâmina Z.

[078] Uma batelada de acabamento típico seria: - de cerca de 92% de sabão de corrente principal - de 1 a 2% de corante mais perfume + cor (misturar durante 9 a 12 minutos); - adicionar cerca de 7% de domínios (misturar durante 1 a 10 minutos).

[079] Após o estágio de mistura, a massa de sabão é descarregada do misturador e a massa é passada através dos moinhos de rolo e estrusora.

[080] Após a estrusora, os tarugos de sabão são cortados e estampados.

[081] As barras resultantes normalmente irão possuir um valor de dureza (medido em mm/s (Kg) a 40° C) de, pelo menos, 3 e, de preferência, no intervalo de 3,0 a 5 Kg.

PROTOCOLO PROTOCOLO DE TESTE DE DUREZA PRINCÍPIO

[082] Uma sonda cônica de 30° penetra em uma amostra de sabão / syndet a uma velocidade especificada até uma profundidade pré-determinada. A resistência gerada na profundidade específica é registrada. Este número pode estar relacionado à tensão de rendimento.

[083] A dureza (ou tensão de rendimento) pode ser medida através de uma variedade de diferentes métodos de penetrômetros. APARELHOS E EQUIPAMENTOS - TA-XT Express (Micro sistemas estáveis) - Sonda cônica a 30° - Parte # P / 30c (Micro sistemas estáveis)

TÉCNICA DE AMOSTRAGEM

[084] Este teste pode ser aplicado aos tarugos de uma estrusora, barras acabadas, ou pequenos pedaços de sabão / syndet (flocos, pellets ou pedaços). No caso de tarugos, os pedaços de tamanho adequado (9 cm) para o TA-XT podem ser cortados de uma amostra maior. No caso de pellets ou pedaços que são demasiadamente pequenos para serem montados no TA-XT, a montagem de compressão é utilizada para formar diversos flocos em uma única pastilha ampla o suficiente para ser testada. PROCEDIMENTO - Configuração do TA-XT Express

[085] Essas configurações precisam ser inseridas no sistema apenas uma vez. Elas são salvas e carregadas sempre que o instrumento é ligado novamente. - Configurar método de teste - Pressionar MENU - Selecionar TEST SETTINGS (Pressionar 1) - Selecionar TEST TPE (Pressionar 1) - Selecionar a opção 1 (CYCLE TEST) e pressionar OK - Pressionar MENU - Selecionar TEST SETTINGS (Pressionar 1) - Selecionar PARAMETERS (Pressionar 2) - Selecionar PRE TEST SPEED (Pressionar 1) - Digitar 2 (mm s-1) e pressionar OK - Selecionar TRIGGER FORCE (Pressionar 2) - Digite 5 (g) e pressionar OK - Selecionar TEST SPEED (Pressionar 3) - Digitar 1 (mm s-1) e pressionar OK - Selecionar RETURN SPEED (Pressionar 4) - Digitar 10 (mm s-1) e pressionar OK - Selecionar DISTANCE (Pressionar 5) - Digitar 15 (mm) para os tarugos de sabão ou 3 (mm) para as pastilhas de sabão e pressionar OK - Selecionar TIME (Pressionar 6) - Digitar 1 (CICLE) CALIBRAÇÃO - Apertar a sonda no suporte da sonda. - Pressionar MENU - Selecionar OPÇÕES (Pressionar 3) - Selecionar CALIBRATE FORCE (Pressionar 1) - o instrumento solicita ao usuário verificar se a plataforma de calibração está clara - Pressionar OK para continuar e aguardar até que o instrumento esteja pronto. - Colocar o peso de calibração de 2 kg na plataforma de calibração e pressionar OK - Aguardar até que a mensagem "calibração concluída" seja exibida e remover o peso da plataforma. MEDIÇÕES DE AMOSTRA - Colocar o tarugo na plataforma de teste. - Colocar a sonda próxima da superfície do tarugo (sem tocar) pressionando as setas PARA CIMA ou PARA BAIXO. - Pressionar RUN - Pegar as leituras (g ou kg) na distância alvo (Fin). - Após a execução ser realizada, a sonda volta à sua posição original. - Remover a amostra da plataforma e registrar a temperatura.

CÁLCULO E EXPRESSÃO DE RESULTADOS SAÍDA

[086] A saída deste teste é a leitura do TA-XT como "força" (RT) em g ou kg na distância de penetração do alvo, combinada com a medição da temperatura da amostra.

[087] A leitura da força pode ser convertida em tensão extensional, de acordo com a Equação 2.

[088] A equação para converter a leitura TX-XT para a tensão extensional é

- em que: o = tensão extensional - C = "fator de restrição" (1,5 para o cone a 30°) - Gc = aceleração da gravidade - A = área projetada de cone =

- d = profundidade de penetração - θ = ângulo do cone

[089] Para um cone a 30° com uma Equação 2 de penetração de 15 mm se torna

[090] Essa tensão é equivalente à tensão estática, medida pelo penetrômetro.

[091] A taxa de extensão é

- em que ε = taxa de extensão (s-1) - V = velocidade do cone

[092] Para um cone a 30° em movimento a 1 mm/s, ε = 0,249 s-1

CORREÇÃO DE TEMPERATURA

[093] A dureza (tensão de rendimento) das formulações da barra de limpeza da pele é sensível à temperatura. Para comparações significativas, a leitura na distância alvo (RT) deve ser corrigida para uma temperatura de referência padrão (normalmente de 40° C), de acordo com a seguinte equação:

- em que R40 = leitura à temperatura de referência (40° C) - RT = leitura à temperatura T - α = coeficiente de correção de temperatura - T = temperatura na qual a amostra foi analisada.

[094] A correção pode ser aplicada à tensão extensional.

DADOS BRUTOS E PROCESSADOS

[095] O resultado final é a força ou tensão corrigida pela temperatura, mas é aconselhável registrar a leitura do instrumento e também a temperatura da amostra.

PROTOCOLO DO VOLUME DE FORMAÇÃO DE ESPUMA DEFINIÇÕES

[096] O volume de formação de espuma está relacionado à quantidade de ar que uma determinada composição de barra de sabão é capaz de aprisionar quando submetida às condições padrão.

PRINCÍPIO

[097] A formação de espuma é gerada por técnicos treinados utilizando um método padronizado. A formação de espuma é coletada e seu volume medido. APARELHOS E EQUIPAMENTOS - Tigela de lavagem - 1 por capacidade do operador de 10 litros - Pratos de drenagem de sabão - 1 por amostra - Luvas de borracha para cirurgiões - British Standard BS 4005 ou equivalente (vide Nota 14ii). INTERVALO DE TAMANHOS PARA TODOS OS TÉCNICOS - Béquer de vidro cilíndrico alto - 400 mL, graduado de 25 mL (Pyrex n°1000) - Termômetro - os tipos de mercúrio não são aprovados - Bastão de vidro - suficientemente longo para possibilitar a agitação no béquer de vidro

PROCEDIMENTO PRÉ-TRATAMENTO COM COMPRIMIDOS

[098] Utilizando o tipo específico de luva bem lavada em sabão simples, lavar todos os comprimidos de teste, pelo menos, 10 minutos antes de iniciar a sequência de teste. Isso é melhor realizado torcendo cerca de 20 vezes em 180° sob água corrente.

[099] Colocar cerca de 5 litros de água de dureza conhecida e a uma temperatura especificada (vide Nota) em uma tigela. Trocar a água após cada barra de sabão ser testada.

[100] Pegar o comprimido, mergulhar na água e remover. Torcer o comprimido 15 vezes, entre as mãos, em 180°. Colocar o comprimido na saboneteira (vide Nota).

[101] A espuma é gerada pelo sabão que resta nas luvas. - Estágio 1: esfregar uma mão na outra (as duas mãos na mesma direção) 10 vezes da mesma maneira (vide Nota). - Estágio 2: apertar a mão direita com a esquerda ou vice-versa e forçar a espuma nas pontas dos dedos. - Esta operação é repetida cinco vezes. - Repetir os Estágios 1 e 2 - Colocar a espuma no béquer.

[102] Repetir todo o procedimento de geração de espuma do parágrafo iii, duas vezes mais, combinando toda a espuma no béquer.

[103] Mexer suavemente a espuma combinada para liberar grandes bolsas de ar. Ler e registrar o volume.

CÁLCULO E EXPRESSÃO DOS RESULTADOS

[104] Os dados obtidos consistem em seis resultados para cada barra em teste.

[105] A análise de dados é realizada através da análise de variância de dois sentidos, seguida do teste de Turquia.

OPERADORES

[106] Os técnicos experientes devem poder repetir os volumes de formação de espuma para melhor que ± 10%. É recomendado que os técnicos sejam treinados até serem capazes de alcançar resultados reprodutíveis de um intervalo de diferentes tipos de formulação.

NOTAS

[107] A temperatura da água deve refletir as condições locais, ou, de maneira alternativa, os testes podem ser realizados em mais de uma temperatura. Uma vez decidido, a temperatura da água deve ser aderida e deve ser relatada com os resultados.

[108] De maneira similar, a dureza da água deve ser constante para uma série de testes e deve ser registrada. Sempre que possível, de preferência, é aderir à dureza da água adequada.

[109] É importante manter o número de esfregaços / torções constantes.

EXEMPLOS

[110] Para comparar os resultados de formação de espuma e reologia (dureza), os Depositantes prepararam as seguintes barras:

[111] As barras de 1 a 7 foram preparadas de acordo com a presente invenção em que a base de sabão de corrente principal foi preparada separadamente da corrente de sabão de cadeia curta e as duas correntes foram combinadas e misturadas com temperaturas variando a partir de 30 a 45° C. Nos Comparativos A & B, todas as gorduras / óleos de cadeia foram saponificados ao mesmo tempo.

[112] Os Depositantes em seguida compararam o volume de formação de espuma e os resultados de reologia para as diversas barras:

[113] Conforme observado a partir dos dados acima, as barras da presente invenção, que possuem regiões ou domínios separados intercalados na matriz de sabão, possuem valores de dureza comparáveis às barras comparativas em que as gorduras / óleos de sabão são completamente saponificados. Isso garante que as barras possam ser extrudadas e moldadas em toda a fabricação elevada. Normalmente, os valores de dureza estão em um intervalo de 3.00 a 5.00 Kg medido a 40° C em penetração de 15 mm. Este é um intervalo aceitável para a produção industrial de barras.

[114] Além disso, as barras mantêm uma dureza de fabricação suficiente enquanto fornecem um volume de formação espuma muito intensificado em relação às barras comparativas. Especificamente, as barras comparativas possuíam volume de formação de espuma de 190 a 220 mililitros, enquanto as barras da presente invenção possuíam a formação de espuma variando a partir de 266 a 355 mililitros. Embora não seja desejado estar vinculado pela teoria, acredita-se que a entrega de sabões de comprimento de cadeia inferior nos domínios ou regiões possibilita que as barras maximizem o efeito de espumação dos sabões de comprimento de cadeia baixa e, por conseguinte, aumentem os valores de espumação da barra inteira.

Claims (8)

1. PROCESSO PARA A PRODUÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO DE BARRA DE SABÃO, caracterizado por compreender de 75 a 97% de volume total da barra, de uma matriz que compreende o sabão de cadeia longa; e de 3 a 25% do volume total da barra, de regiões intercaladas em dita matriz, as regiões compreendem os sabões de cadeia curta: (a) em que o sabão de cadeia longa significa moléculas de sabão que possuem um comprimento de cadeia de C14 ou superior e 75% ou mais das moléculas de sabão na matriz serem os sabões de cadeia longa; (b) em que o sabão de cadeia curta significa moléculas de sabão que possuem um comprimento de cadeia de C12 e abaixo e 75% em peso ou mais das moléculas de sabão nas regiões serem os sabões de cadeia curta; (c) em que dito processo compreende: (d) a saponificação do material graxo em que 75% ou mais de dito material possui comprimento de cadeia de C14 ou superior; (e) a saponificação do material graxo em que 75% ou mais de dito material possui comprimento de cadeia C12 ou inferior; (f) a combinação dos sabões formados a partir de corrente de (a) com os sabões formados a partir de corrente de (b) a temperaturas de 30° C a 50° C; e (g) a extrusão da mistura combinada de sabão para a formação de uma barra.

2. PROCESSO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo agente de benefício ser adicionado durante a saponificação da etapa (a) e/ou etapa (b).

3. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado pelo(s) agente(s) de benefício do ponto de fusão de 30° C a 50°C ser(em) adicionado(s) à etapa (b) após a saponificação a uma temperatura de 30° C a 60° C; ou na etapa (c) a uma temperatura de 30° C a 50° C.

4. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado por ambos os sabões formados nas primeira e segunda etapas, quando combinados na etapa (c), serem misturados durante 1 a 15 minutos.

5. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo sabão formar de 50 a 85% da matriz final.

6. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo sabão formar de 50 a 85% das regiões intercaladas.

7. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pela matriz ainda compreender emolientes, enchimentos, adjuvantes e água.

8. PROCESSO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo nível global de C12 e inferior do sabão na barra final ser de 3 a 20%.

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