BR112017020616B1

BR112017020616B1 - Filme solúvel em água, pacotes que empregam o filme e métodos para produzir e usar o mesmo

Info

Publication number: BR112017020616B1
Application number: BR112017020616-1A
Authority: BR
Inventors: Shinsuke Nii; David M. Lee; Jennifer L. Childers
Original assignee: Monosol, Llc
Priority date: 2015-03-27
Filing date: 2016-01-29
Publication date: 2022-05-03
Also published as: EP3274398A1; EP3845583A3; HUE053950T2; AU2020270450B2; CN113667251A; CN113667251B; US11459433B2; EP3274398B1; CN107531973B; RU2017134647A; KR20170131521A; JP2018517834A; CN107531973A; RU2708047C2; AU2016243825A1; BR122022001721B1; WO2016160116A1; JP6961568B2; US20200407523A1; US20160280869A1

Abstract

FILME SOLÚVEL EM ÁGUA, PACOTES QUE EMPREGAM O FILME E MÉTODOS PARA PRODUZIR E USAR O MESMO. Trata-se de um filme solúvel em água que inclui uma resina de copolímero de álcool polivinílico, um plastificante, uma carga antibloqueio e um modificador de liberação. Também são revelados pacotes relacionados que incorporam o filme, e métodos relacionados para produzir e usar o filme e pacotes.

Description

REFERÊNCIA CRUZADA A PEDIDOS RELACIONADOS

[0001] O benefício do Pedido de Patente Provisório no U.S. 62/139.478 depositado em 27 de março de 2015, nos termos do Título 35 U.S.C., parágrafo 119(e), é reivindicado, e a revelação do mesmo está incorporada a título de referência no presente documento.

ANTECEDENTES DA INVENÇÃO CAMPO DA REVELAÇÃO

[0002] A revelação se refere, de modo geral, a filmes solúveis em água. Mais particularmente, a revelação se refere a filmes solúveis em água à base de álcool polivinílico úteis para embalar ingredientes e liberar os mesmos em água fria após uma quantidade de tempo desejada.

BREVE DESCRIÇÃO DA TECNOLOGIA RELACIONADA

[0003] Filmes poliméricos solúveis em água são comumente usados como materiais para embalagem para simplificar a dispersão, vertedura, dissolução e dosagem de um material a ser entregue. Por exemplo, as bolsas produzidas a partir de filme solúvel em água são comumente usadas para embalar composições de cuidados da casa, tal como detergente para louças ou roupas. Um consumidor pode adicionar diretamente a composição em bolsa a um vaso de mistura, tal como um balde, pia ou máquina de lavar. Vantajosamente, isso fornece uma dosagem precisa enquanto elimina a necessidade de o consumidor medir a composição. A composição em bolsa pode também reduzir a sujeira que estaria associada à dispensação de uma composição similar de um vaso, tal como vertedura de um detergente líquido para lavagem de roupas de uma garrafa. Em suma, bolsas de filme polimérico pré-medidas solúveis fornecem a conveniência do uso do consumidor em uma variedade de aplicações.

[0004] Alguns filmes poliméricos solúveis em água que são usados para produzir bolsas atualmente disponíveis no mercado podem se dissolver incompletamente durante o ciclo de lavagem, deixando resíduo de filme em itens dentro da lavagem. Tais problemas podem surgir particularmente quando a bolsa é usada sob condições de lavagem estressadas, tal como quando a bolsa é usada em água fria, isto é, água a uma temperatura tão baixa quanto 5 °C. Particularmente, preocupações ambientais e custo de energia estão impulsionando o desejo do consumidor de utilizar água de lavagem mais fria.

[0005] Mais recentemente, a REGULAMENTAÇÃO COMISSIONADA (EU) no 1297/2014 de 5 de dezembro de 2014 emendada, para os propósitos de sua adaptação ao progresso técnico e científico, a Regulamentação (EC) no 1272/2008 do Parlamento Europeu e do Conselho de classificação, rotulagem e embalagem de substâncias e misturas para exigir provisões adicionais para detergente líquido para lavagem de roupas para consumo em dosagem para uso único contido em uma embalagem solúvel. Dentre essas provisões estavam as exigências de que a embalagem solúvel deve reter seu teor líquido por pelo menos 30 segundos quando a embalagem solúvel é colocada em água a 20 °C.

[0006] Assim, existe uma necessidade na técnica de um filme solúvel em água que seja solúvel em água fria que pode moldado em embalagens para reter detergentes líquidos e que, quando moldado em embalagens, reterá seu teor líquido por pelo menos 30 segundos quando a embalagem solúvel for colocada em água a 20 °C.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0007] Um primeiro aspecto da revelação no presente documento é um filme solúvel em água que compreende uma mistura de a álcool polivinílico solúvel em água e uma mescla de plastificante que compreende ou que consiste essencialmente em glicerol, sorbitol e 2-metil-1,3-propanodiol.

[0008] Outro aspecto da revelação no presente documento é um a filme solúvel em água que compreende ou que consiste essencialmente em uma mistura de um álcool polivinílico solúvel em água e uma mescla de plastificante que compreende glicerol, sorbitol e trimetilolpropano.

[0009] Ainda outro aspecto da revelação no presente documento é o filme solúvel em água que compreende uma mistura de um álcool polivinílico solúvel em água, um plastificante, uma carga antibloqueio e um modificador de liberação.

[0010] Os aspectos adicionais da revelação no presente documento são artigos, incluindo recipientes, produzidos a partir de e com qualquer um dos filmes descritos no presente documento, e tais recipientes preenchidos com as composições, por exemplo, ativos detergentes.

[0011] Outros aspectos da revelação no presente documento são métodos para produzir tais filmes e recipientes.

[0012] Ainda outros aspectos da revelação no presente documento são métodos para usar tais filmes e recipientes, por exemplo, para dispensar as composições retidas por um filme quando contatado com água, por exemplo, como uma bolsa de detergente para lavagem de roupas.

[0013] Para os filmes, artigos relacionados e métodos descritos no presente documento, recursos opcionais, que incluem, porém, sem limitação, componentes, faixas composicionais dos mesmos, substituintes, condições e etapas, são contemplados para serem selecionados a partir dos diversos aspectos, modalidades e exemplos fornecidos no presente documento.

[0014] Os aspectos e vantagens adicionais serão evidentes para aquelas pessoas de habilidade comum na técnica a partir de uma análise da descrição detalhada a seguir, tomada em conjunto com os desenhos. Embora o filme, a bolsa e seus métodos de produção sejam suscetíveis de modalidades em várias formas, a descrição doravante inclui modalidades específicas com o entendimento de que a revelação é ilustrativa e não se destina a limitar a invenção às modalidades específicas descritas no presente documento.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0015] Para facilitar adicionalmente o entendimento da presente invenção, dezesseis figuras de desenho são anexas à mesma.

[0016] A Figura 1 ilustra a tendência contemplada na diminuição na força de bloqueio com níveis adicionais da carga antibloqueio e modificador de liberação nos filmes de acordo com a revelação no presente documento.

[0017] A Figura 2 mostra um exemplo de um aparelho para medir o coeficiente de atrito de um espécime de filme.

[0018] A Figura 3 mostra um exemplo de um bloqueio de cavidade de copo de teste contendo quatro cavidades.

[0019] A Figura 4 ilustra um exemplo de uma gaiola de arame (mostrada com o topo aberto para ilustrar melhor as bolsas solúveis em água contidas na mesma) para uso no Teste de Liberação de Líquido descrito no presente documento.

[0020] A Figura 5 mostra um aparelho para realizar o Teste de Liberação de Líquido, incluindo um béquer apoiado em um suporte, o suporte segurando uma haste para rebaixar uma gaiola no béquer, sendo que a haste é fixável por um colar com um parafuso de pressão (não mostrado).

[0021] A Figura 6 mostra a plotagem de superfície de resposta (plotagem de contorno) para misturas de SiO2 e ácido esteárico nos filmes do Exemplo 1.

[0022] A Figura 7 mostra uma plotagem de dispersão de Tempos de Dissolução Corrigidos versus resíduos de DC (5 min.) para os filmes do Exemplo 2.

[0023] A Figura 8 mostra plotagens do Módulo a 10% (N/mm2), Resistência à Tração (MPa), resíduo de DC (5 min.) em %, Resistência à Ruptura (g/mil), Tempo de Dissolução Corrigido (3 mil, unidades de segundos) e COF Estático para os filmes do Exemplo 3.

[0024] A Figura 9 mostra plotagens do Módulo a 10% (N/mm2), Resistência à Tração (MPa), resíduo de DC (5 min.) em %, Resistência à Ruptura (g/mil), Tempo de Dissolução Corrigido (3 mil, unidades de segundos) e COF Estático para os filmes do Exemplo 4.

[0025] A Figura 10 mostra uma comparação do desempenho de resíduo de DC (5 min.), por exemplo, 3 (MPD) filmes aos filmes do Exemplo 4 (TMP) a um nível de PHR constante da mescla de plastificante (GSM ou GST).

[0026] A Figura 11 mostra uma plotagem de intervalo de resíduo de DC (5 min.) como uma função de PHR de glicerol nos filmes dos Exemplos 3 e 4.

[0027] A Figura 12 mostra uma plotagem de intervalo de resíduo de DC (5 min.) como uma função de PHR de sorbitol nos filmes dos Exemplos 3 e 4.

[0028] A Figura 13 mostra uma plotagem de intervalo de resíduo de DC (5 min.) como uma função de PHR de MPD ou TMP nos filmes dos Exemplos 3 e 4.

[0029] A Figura 14 plota o Módulo a 10% como uma função de PHR total de mescla (GSM ou GMT) para os filmes dos Exemplos 3 e 4.

[0030] A Figura 15 é uma plotagem de intervalo do COF Estático como uma função de glicerol mais nível de MPD ou TMP (PHR) para os filmes dos Exemplos 3 e 4.

[0031] A Figura 16 é uma plotagem de contorno de mistura modelada do COF Estático de glicerol, sorbitol e TMP nos filmes como aqueles do Exemplo 4.

DESCRIÇÃO DETALHADA DEFINIÇÕES

[0032] “Compreender” conforme usado no presente documento significa que vários componentes, ingredientes ou etapas podem ser empregados em conjunto na prática da presente revelação. Consequentemente, o termo “compreender” abrange os termos mais restritos “consistir essencialmente em” e “consistir em”. As presentes composições podem compreender, consistir essencialmente em ou consistir em qualquer um dos elementos exigidos e opcionais revelados no presente documento.

[0033] “Líquido” conforme usado no presente documento inclui pastas, líquidos, géis, espumas e mousse. Os exemplos não limitantes de líquidos incluem: composições detergentes líquidas para tarefas pesadas e para tarefas leves, otimizadores de tecidos, composições para limpeza de superfícies duras, géis detergentes comumente usados para lavagem de roupas e lavagem de louças, alvejante e aditivos para lavagem de roupas, xampus, sabonetes líquidos e outras composições para cuidados pessoais. Gases (por exemplo, bolhas ou sólidos suspensos, por exemplo, partículas) podem ser incluídos dentro do líquido. As composições detergentes líquidas para tarefas pesadas e para tarefas leves, por exemplo, para cuidados de lavagem de roupas, são particularmente contempladas.

[0034] Todas as porcentagens, partes e razões se baseiam no peso seco total da composição de filme ou peso total da composição de teor de pacote da presente revelação e todas as medições feitas estão a cerca de 25 °C, a não ser que especificado de outro modo. Todos tais pesos, na medida em que os mesmos pertencem aos ingredientes listados, se baseiam no nível ativo e, portanto, não incluem carreadores ou subprodutos que podem ser incluídos em materiais comercialmente disponíveis, a não ser que especificado de outro modo.

[0035] Todas as faixas estabelecidas no presente documento incluem todos os subconjuntos possíveis de faixas e quaisquer combinações de tais faixas de subconjunto. Por padrão, as faixas são inclusivas dos pontos finais determinados, a não ser que determinado de outro modo. Quando uma faixa de valores é fornecida, estende-se que cada valor interveniente entre o limite superior e o limite inferior daquela faixa e qualquer outro valor mencionado ou interveniente naquela faixa mencionada é considerado como parte da revelação. Os limites superior e inferior dessas faixas menores podem ser incluídos de forma independente nas faixas menores e também são parte da revelação, sujeitos a qualquer limite excluído especificamente na faixa mencionada. Nos casos em que a faixa mencionada inclui um ou ambos os limites, as faixas que excluem um ou ambos desses limites incluídos também estão contempladas para serem parte da revelação.

[0036] As dimensões e valores apresentados no presente documento não devem ser entendidos como estando estritamente limitados aos exatos valores numéricos mencionados. Em vez disso, exceto de outro modo especificado, cada tal dimensões se destina a significar tanto o valor mencionado como uma faixa de funcionalmente equivalente em torno desse valor. Por exemplo, uma dimensão revelada como “40 mm” se destina a significar “cerca de 40 mm”.

[0037] As bolsas descritas no presente documento compreendem um filme solúvel em água. O filme solúvel em água, bolsas que compreendem o filme solúvel em água, composições contidas com as bolsas (isto é, “composições em bolsa”), embalagem para as bolsas e processos de lavagem que utilizam uma bolsa são descritos no presente documento abaixo.

[0038] Conforme usado no presente documento, os termos pacote (ou pacotes) e bolsa (ou bolsas) devem ser considerados intercambiáveis. Em determinadas modalidades, os termos pacote (ou pacotes) e bolsa (ou bolsas), respectivamente, são usados para se referirem a um recipiente produzido com o uso do filme e um recipiente vedado que tem, de preferência, um material vedado no mesmo, por exemplo, na forma de um sistema de entrega de dose medida. As bolsas vedadas podem ser produzidas a partir de qualquer método adequado, incluindo tais processos e recursos tais como vedação a quente, soldagem cm solvente e vedação adesiva (por exemplo, com o uso de um adesivo solúvel em água).

[0039] Conforme usado no presente documento e a não ser que especificado de outro modo, o termo “% em peso” é destinado a se referir à composição do elemento identificado em partes “secas” (sem água) em peso do filme inteiro (quando aplicável) ou partes em peso da composição inteira envolvida dentro de uma bolsa (quando aplicável). Conforme usado no presente documento e a não ser que especificado de outro modo, o termo “PHR” é destinado a se referir à composição do elemento identificado em partes por cem partes de polímero solúvel em água (ou resina; ou PVOH ou de outro modo) no filme solúvel em água.

[0040] Conforme descrito abaixo, o filme descrito no presente documento fornece surpreendentemente uma combinação de (1) características de liberação de líquido aceitáveis quando usado para preparar bolsas contendo ingredientes líquidos, conforme medido pelo Teste de Liberação de Líquido descrito abaixo; (2) desempenho de baixo resíduo superior conforme caracterizado pelo Teste de Câmara de Dissolução; e (3) excelente capacidade de ser convertido em uma bolsa com o uso de equipamento automatizado (convertibilidade) conforme caracterizado por um coeficiente de atrito relativamente baixo (COF), conforme medido pelo Teste de Coeficiente de Atrito descrito abaixo.

[0041] O filme inclui uma resina de copolímero de álcool polivinílico solúvel em água (PVOH), um plastificante, um modificador de liberação, uma carga antibloqueio e ingredientes opcionais.

[0042] O filme pode ser produzido por um método de fundição com solução. O filme pode ser usado para formar um recipiente (bolsa) por qualquer processo adequado, incluindo termoformação e, por exemplo, vedação com solvente ou vedação a quente de camadas de filme ao redor de uma periferia do recipiente. As bolsas podem ser usadas para dosar materiais a serem entregues em água em volume, por exemplo.

[0043] O filme, bolsas e métodos relacionados de produção e uso são contemplados para incluírem modalidades que incluem qualquer combinação de um ou mais dos elementos, recursos e etapas opcionais adicionais adicionalmente descritos abaixo (incluindo aqueles mostrados nos Exemplos e Figuras), a não ser que determinado de outro modo.

FILME SOLÚVEL EM ÁGUA

[0044] O filme e as bolsas relacionadas descritos no presente documento compreendem um filme solúvel em água fundido com solução plasticizado. Em um aspecto, o filme solúvel em água compreende um total de pelo menos cerca de 50% em peso de uma resina de PVOH que compreende um ou mais polímeros de PVOH que inclui opcionalmente um copolímero de PVOH. O filme pode ter qualquer espessura adequada, e uma espessura de filme de cerca de 76 microns (μm) é típica e particularmente contemplada. Outros valores e faixas contemplados incluem valores em uma faixa de cerca de 5 a cerca de 200 μm ou em uma faixa de cerca de 20 a cerca de 100 μm ou cerca de 40 a cerca de 90 μm ou cerca de 50 a 80 μm ou cerca de ou cerca de 60 a 65 μm, por exemplo, 65 μm, 76 μm ou 88 μm.

RESINA DE PVOH

[0045] O filme descrito no presente documento inclui um ou mais polímeros de álcool polivinílico (PVOH) para constituir o teor de resina de PVOH do filme e pode incluir uma resina de copolímero de PVOH.

[0046] Álcool polivinílico é uma resina sintética geralmente preparada pela alcoólise, usualmente chamada de hidrólise ou saponificação, de acetato de polivinila. PVOH completamente hidrolisado, em que virtualmente todos os grupos acetato foram convertidos em grupos álcool, é um polímero altamente cristalino e fortemente ligado a hidrogênio que dissolve apenas em água quente - mais do que cerca de 140 °F (60 °C). Se um número suficiente de grupos acetato for deixado permanecer após a hidrólise de acetato de polivinila, isto é, o polímero de PVOH é parcialmente hidrolisado, então, o polímero é mais fracamente ligado a hidrogênio, menos cristalino e é geralmente solúvel em água fria - menos do que cerca de 50 °F (cerca de 10 °C). Como tal, o polímero parcialmente hidrolisado é um copolímero de álcool vinílico-acetato de vinila que é um copolímero de PVOH, mas é comumente denominado PVOH.

[0047] Em particular, a resina de PVOH incluirá um copolímero de PVOH parcial ou completamente hidrolisado que inclui uma unidade monomérica aniônica, uma unidade monomérica de álcool vinílico e, opcionalmente, uma unidade monomérica de acetato de vinila. Em várias modalidades, o monômero aniônico pode ser um ou mais dentre ácido vinil acético, ácido maleico, maleato de monoalquila, maleato de dialquila, maleato de monometila, maleato de dimetila, anidrido maleico, ácido fumárico, fumarato de monoalquila, fumarato de dialquila, fumarato de monometila, fumarato de dimetila, anidrido fumárico, ácido itacônico, itaconato de monometila, itaconato de dimetila, anidrido itacônico, ácido vinil sulfônico, ácido alil sulfônico, ácido etileno sulfônico, ácido 2- acrilamido-1-metilpropanossulfônico, ácido 2-acrilamido-2- metilpropanossulfônico, ácido 2-metilacrilamido-2-metilpropanossulfônico, acrilato de 2-sufoetila, sais de metal alcalino dos anteriores (por exemplo, sódio, potássio ou outros sais de metais alcalinos), ésteres dos anteriores (por exemplo, metila, etila ou outros ésteres de alquila C1-C4 ou C6) e combinações dos mesmos (por exemplo, múltiplos tipos de monômeros aniônicos ou formas equivalentes do mesmo monômero aniônico). Por exemplo, o monômero aniônico pode incluir um ou mais ácidos acrilamido metilpropanossulfônicos (por exemplo, ácido 2-acrilamido-1-metilpropanossulfônico, ácido 2-acrilamido-2- metilpropanossulfônico, ácido 2-metilacrilamido-2-metilpropanossulfônico) e sais de metais alcalinos dos mesmos (por exemplo, sais de sódio). Similarmente, o monômero aniônico pode incluir um ou mais dentre maleato de monometila e sais de metais alcalinos dos mesmos (por exemplo, sais de sódio).

[0048] Em um tipo de modalidade, o PVOH é um copolímero modificado por grupo carboxila. Em outro aspecto, o PVOH pode ser modificado com um monômero tipo dicarboxila. Em uma classe dessas modalidades, o carbono α da carbonila faz contato com a ligação insaturada (por exemplo, ácido maleico, ácido fumárico). Em outra classe dessas modalidades, o carbono α da carbonila faz contato com a ligação insaturada com ramificação metila (por exemplo, ácido citracônico, ácido mesacônico). Em outra classe dessas modalidades, o carbono β da carbonila faz contato com a ligação insaturada (por exemplo, ácido itacônico, ácido glutacônico cis, ácido glutacônico trans). Monômeros que fornecem grupo carboxila são contemplados. Um comonômero do tipo maleato (por exemplo, maleato de dialquila, incluindo maleato de monometila) é particularmente contemplado.

[0049] A quantidade de inclusão dos grupos funcionais aniônicos na resina de PVOH pode estar em uma faixa de 1 a 10% em mol ou 1,5% a 8% ou 2 a 6% ou 1% a 4%, por exemplo, 2%, 3%, 4%, 5%, 6%, 7% ou 8%.

[0050] Em outro aspecto, o número de grupos pendentes introduzidos por copolimerização pode estar em uma faixa de 1% a 20% ou 1,5% a 8% ou 2% a 12% ou 2% a 10% ou pelo menos 2,5% ou pelo menos 3% ou pelo menos 3,5%, por exemplo, 2%, 3%, 6% ou 8%.

[0051] A quantidade de copolímeros de PVOH no filme pode estar em uma faixa de cerca de 55 a cerca de 95% em peso com base no total peso do filme ou cerca de 60% a 90% ou cerca de 65% a cerca de 85%. Se dois plastificantes líquidos forem usados, uma faixa de cerca de 75% a cerca de 80% de copolímeros de PVOH é particularmente contemplada, por exemplo, 76%, 77% ou 78%. Se dois plastificantes sólidos forem usados, uma faixa de cerca de 65% a cerca de 75% de copolímeros de PVOH é particularmente contemplada, por exemplo, 67%, 68%, 69%, 70%, 71% ou 72%.

[0052] O teor de resina PVOH total do filme pode ter um grau de hidrólise (D.H. ou DH) de pelo menos 80%, 84% ou 85% e, no máximo, cerca de 99,7%, 98%, 96% ou 80%, por exemplo, em uma faixa de cerca de 84% a cerca de 90% ou 85% a 88% ou 86,5% ou em uma faixa de 85% a 99,7 %, cerca de 88% a 98% ou 90% a 96%, por exemplo, 91%, 92%, 93%, 94%, 95% ou 96%. Conforme usado no presente documento, o grau de hidrólise é expresso como uma porcentagem em mol de unidades de acetato de vinila convertidas em unidades de álcool vinílico.

VISCOSIDADE

[0053] A viscosidade de um polímero de PVOH (μ) é determinada medindo-se uma solução recentemente produzida com o uso de um viscosímetro do tipo Brookfield LV com adaptador UL conforme descrito no método de teste Brookfield Padrão Britânico EN ISO 15023-2:2006 Anexo E. É prática internacional determinar a viscosidade de soluções aquosas de álcool polivinílico 4% a 20 °C. Todas as viscosidades especificadas no presente documento em Centipoise (cP) devem ser entendidas como se referindo à viscosidade da solução aquosa de álcool polivinílico 4% a 20 °C, a não ser que especificado de outro modo. Similarmente, quando uma resina é descrita como tendo (ou não tendo) uma viscosidade particular, a não ser que especificado de outro modo, entende-se que a viscosidade especificada é a viscosidade média para a resina que tem inerentemente uma distribuição de pesos moleculares correspondente.

[0054] A resina de PVOH pode ter uma média de viscosidade de pelo menos cerca de 0,01 Pa-s, 0,012 Pa-s, 0,013 Pa-s, 0,0135 Pa-s, 0,014 Pa-s, 0,015 Pa-s, 0,016 Pa^s ou 0,017 Pa^s (10 cP, 12 cP, 13 cP, 13,5 cP, 14 cP, 15 cP, 16 cP ou 17 cP) e, no máximo, cerca de 0,03 Pa-s, 0,028 Pa-s, 0,027 Pa-s, 0,026 Pa-s, 0,024 Pa-s, 0,022 Pa-s, 0,020 Pa-s, 0,019 Pa-s, 0,018 Pa^s ou 0,0175 Pa^s (30 cP, 28 cP, 27 cP, 26 cP, 24 cP, 22 cP, 20 cP, 19 cP, 18 cP, ou 17,5 cP), por exemplo, em uma faixa de cerca de 0,013 Pa^s (13 cP) a cerca de 0,027 Pa^s (27 cP) ou cerca de 0,0135 Pa^s (13,5 cP) a cerca de 0,02 Pa^s (20 cP) ou cerca de 0,018 Pa^s (18 cP) a cerca de 0,022 Pa^s (22 cP) ou cerca de 0,014 Pa^s (14 cP) a cerca de 0,019 Pa^s (19 cP) ou cerca de 0,016 Pa^s (16 cP) a cerca de 0,018 Pa^s (18 cP) ou cerca de 0,017 Pa^s (17 cP) a cerca de 0,016 Pa^s (16 cP) por exemplo, 0,023 Pa^s (23 cP) ou 0,020 Pa^s (20 cP) ou 0,0165 Pa^s (16,5 cP). É bem conhecido na técnica que a viscosidade de resinas de PVOH está correlacionada ao peso molecular por média ponderada Mw) da resina de PVOH, e, frequentemente, a viscosidade é usada como um substituto para Mw . OUTROS POLÍMEROS SOLÚVEIS EM ÁGUA

[0055] Outros polímeros solúveis em água para uso adicionalmente ao filme de copolímero de PVOH podem incluir, porém, sem limitação, copolímero de álcool vinílico-acetato de vinila, algumas vezes referidos como um homopolímero de PVOH, poliacrilatos, copolímeros de acrilato solúveis em água, polivinil pirrolidona, polietilenoimina, pululana, polímeros naturais solúveis em água incluindo, porém, sem limitação, goma guar, goma acácia, goma xantana, carragenina e amido, derivados de polímero solúveis em água incluindo, porém, sem limitação, amidos modificados, amido etoxilado e amido hidroxipropilado, copolímeros dos anteriores e combinações de qualquer um dos anteriores. Ainda outros polímeros solúveis em água podem incluir, óxidos de polialquileno, poliacrilamidas, ácidos poliacrílicos e sais dos mesmos, celuloses, céteres de elulose, ésteres de celulose, amidas de celulose, acetatos de polivinila, ácidos policarboxílicos e sais do mesmos, poliaminoácidos, poliamidas, gelatinas, metilceluloses, carboximetilceluloses e sais dos mesmos, dextrinas, etilceluloses, hidroxietil celuloses, hidroxipropil metilceluloses, maltodextrinas, polimetacrilatos e combinações de qualquer um dos anteriores. Tais polímeros solúveis em água, ou PVOH ou outros estão comercialmente disponíveis a partir de uma variedade de fontes.

PLASTIFICANTES

[0056] O plastificante pode incluir, porém, sem limitação, glicerol, diglicerol, sorbitol, etilenoglicol, dietilenoglicol, trietilenoglicol, dipropilenoglicol, tetraetilenoglicol, propilenoglicol, polietilenoglicóis até 400 MW, neopentilglicol, trimetilolpropano, polióis de poliéter, sorbitol, 2-metil-1,3-propanodiol (por exemplo, MP Diol®), etanolaminas e uma mistura dos mesmos. O plastificante pode ser selecionado dentre glicerol, sorbitol, trietilenoglicol, propilenoglicol, dipropilenoglicol, 2-metil-1,3-propanodiol, trimetilolpropano ou uma combinação dos mesmos. Em um tipo de modalidade, o plastificante inclui glicerol, sorbitol e 2-metil-1,3-propanodiol. Em outro tipo de modalidade, o plastificante inclui glicerol, sorbitol e trimetilolpropano. A quantidade total do plastificante pode estar em uma faixa de cerca de 10% em peso a cerca de 45% em peso ou cerca de 20% em peso a cerca de 45% em peso ou cerca de 15% em peso a cerca de 35% em peso ou cerca de 20% em peso a cerca de 30% em peso, por exemplo, cerca de 25% em peso com base no peso total do filme.

[0057] Por exemplo, com uma combinação de glicerol, sorbitol, e 2-metil-1,3- propanodiol, a quantidade total de plastificante pode estar em uma faixa de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso ou cerca de 15% em peso a cerca de 45% em peso ou cerca de 20% em peso a cerca de 30% em peso ou cerca de 22% em peso a cerca de 28% em peso, por exemplo, 25% em peso. Essas faixas são geralmente mais baixas devido ao fato de que dois dentre os plastificantes (glicerol e 2-metil-1,3-propanodiol) são líquidos à temperatura ambiente e um (sorbitol) é um sólido à temperatura ambiente. Opcionalmente, glicerol pode ser usado em uma quantidade de cerca de 2% em peso a cerca de 25% em peso ou 3% em peso a cerca de 20% em peso ou cerca de 4% em peso a cerca de 14% em peso ou cerca de 6% em peso a cerca de 12% em peso, por exemplo, cerca de 9% em peso. Opcionalmente, sorbitol pode ser usado em uma quantidade de cerca de 0,1% em peso a cerca de 20% em peso ou cerca de 0,5% em peso a cerca de 15% em peso ou cerca de 1% em peso a cerca de 10% em peso ou cerca de 2% em peso a cerca de 6% em peso, por exemplo, cerca de 3,3% em peso. Opcionalmente, 2-metil-1,3-propanodiol pode ser usado em uma quantidade de cerca de 5% em peso a cerca de 30% em peso ou cerca de 10% em peso a cerca de 22,5% em peso ou cerca de 12% em peso a cerca de 18% em peso, por exemplo, 16% em peso.

[0058] Em outro aspecto, a quantidade de plastificantes pode ser caracterizada em PHR. Assim, por exemplo, com uma combinação de glicerol, sorbitol e 2- metil-1,3-propanodiol (MPD), a quantidade total de plastificante pode ser pelo menos 20 PHR ou pelo menos 25 PHR, por exemplo. A quantidade total de plastificante pode ser até 40 PHR ou 45 PHR, por exemplo. A quantidade total de plastificante pode estar em uma faixa de 20 a 40 PHR ou 25 a 40 PHR ou 25 a 35 PHR ou 25 a 30 PHR, por exemplo. A quantidade total de plastificante pode ser 30 PHR.

[0059] Em um tipo de modalidade, os componentes individuais podem ser caracterizados por 6,0 PHR < glicerol < 13,5 PHR; 1,0 PHR < sorbitol < 5,0 PHR e 10,0 PHR < MPD < 15,0 PHR, e, opcionalmente, em que a quantidade total de plastificantes é 20 PHR ou pelo menos 20 PHR. As modalidades que têm essas características e 20 PHR de plastificante total podem exibir uma faixa preferencial de características físicas, incluindo: (1) modulo a 10% < 80 N/mm2; (2) resíduo de DC (5 min.) < 35% em peso; (3) Resistência à Ruptura > 1.000 g/mil; (4) Resistência à Tração > 35 MPa; (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 80 segundos; e (6) COF Estático < 1.

[0060] Em outro tipo de modalidade, os componentes individuais podem ser caracterizados por 5,0 PHR < glicerol < 11,3 PHR; 1,25 PHR < sorbitol < 7,5 PHR e 12,5 PHR < MPD < 18,8 PHR, e, opcionalmente, em que a quantidade total de plastificantes é 25 PHR ou pelo menos 25 PHR. As modalidades que têm essas características e 25 PHR de plastificante total podem exibir uma faixa preferencial de características físicas, incluindo: (1) modulo a 10% < 90 N/mm2; (2) resíduo de DC (5 min.) < 35% em peso; (3) Resistência à Ruptura > 1.000 g/mil; (4) Resistência à Tração > 45 MPa; (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 90 segundos; e (6) COF Estático < 1.

[0061] Em outro tipo de modalidade, os componentes individuais podem ser caracterizados por 6,0 PHR < glicerol < 13,5 PHR; 1,5 PHR < sorbitol < 9,0 PHR e 15 PHR < MPD < 22,5 PHR, e, opcionalmente, em que a quantidade total de plastificantes é 30 PHR ou pelo menos 30 PHR. As modalidades que têm essas características e 30 PHR de plastificante total podem exibir uma faixa preferencial de características físicas, incluindo: (1) modulo a 10% < 80 N/mm2; (2) resíduo de DC (5 min.) < 35% em peso; (3) Resistência à Ruptura > 1.000 g/mil; (4) Resistência à Tração > 35 MPa; (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 80 segundos; e (6) COF Estático < 1.

[0062] Em outro tipo de modalidade, os componentes individuais podem ser caracterizados por 7,6 PHR < glicerol < 11,8 PHR; 2,2 PHR < sorbitol < 7,3 PHR e 15 PHR < MPD < 18,5 PHR, e, opcionalmente, em que a quantidade total de plastificantes é 30 PHR ou pelo menos 30 PHR. As modalidades que têm essas características e 30 PHR de plastificante total podem exibir uma faixa preferencial de características físicas, incluindo: (1) modulo a 10% < 80 N/mm2; (2) resíduo de DC (5 min.) < 35% em peso; (3) Resistência à Ruptura > 1700 g/mil; (4) Resistência à Tração > 35 MPa; (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 80 segundos; e (6) COF Estático < 1.

[0063] Assim, em outra modalidade contemplada, o filme inclui uma mescla de plastificante que inclui glicerol, sorbitol e 2-metil-1,3-propanodiol conforme descrito no presente documento e um copolímero de álcool polivinílico de maleato que tem um grau de modificação de grupo pendente de carboxila em uma faixa de 6% em mol a 10% em mol ou 7% em mol a 9% em mol e uma viscosidade em uma faixa de 0,0105 Pa^s a 0,0225 Pa^s (10,5 cP a 22,5 cP) ou 0,0125 Pa^s a cerca de 0,0225 Pa^s (12,5 cP a cerca de 22,5 cP) ou 0,015 Pa^s a cerca de 0,02 Pa^s (15,0 cP a cerca de 20,0 cP) e um grau de hidrólise em uma faixa de cerca de 80% a 99% ou 85% a 95%, por exemplo, consistente com PVOH-6 descrito no presente documento. Esse tipo de filme mostrou uma combinação favorável de resíduo de DC (5 min) e características de Tempo de Dissolução. Consultar o Exemplo 2 abaixo.

[0064] O filme pode incluir uma mescla de plastificante que inclui glicerol, sorbitol e 2-metil-1,3-propanodiol conforme descrito no presente documento e uma resina de copolímero de álcool polivinílico de acrilato de metila que tem um grau de modificação de cerca de 4,0 a cerca de 6,0 ou cerca de 4,5 a 5,5 e uma viscosidade de cerca de 0,01 Pa^s a 0,03 Pa^s (10 cP a 30 cP) ou cerca de 0,015 Pa^s (15 cP) a cerca de 0,025 Pa^s (25 cP) ou cerca de 0,017 Pa^s (17 cP) a cerca de 0,023 Pa^s (23 cP) e um grau de hidrólise de cerca de 98 a cerca de 99,8 ou 99 a cerca de 99,8, por exemplo, consistente com PVOH-4 descrito no presente documento. Esse tipo de filme mostrou uma combinação favorável de resíduo de DC (5 min) e características de Tempo de Dissolução. Consultar o Exemplo 2 abaixo.

[0065] Em outro exemplo, dentro de uma combinação de glicerol, sorbitol e trimetilolpropano, a quantidade total de plastificante pode estar em uma faixa de cerca de 25% em peso a cerca de 50% em peso ou cerca de 30% em peso a cerca de 45% em peso ou cerca de 35% em peso a cerca de 45% em peso ou cerca de 40% em peso a cerca de 45% em peso, por exemplo, 42% em peso. Essas faixas são geralmente mais altas devido ao fato de que dois dentre os plastificantes (sorbitol e TMP) são sólidos à temperatura ambiente e um (glicerol) é um líquido. Opcionalmente, glicerol pode ser usado em uma quantidade de cerca de 5% em peso a cerca de 40% em peso ou 10% em peso a cerca de 35% em peso ou cerca de 15% em peso a cerca de 30% em peso, por exemplo, cerca de 20% em peso. Opcionalmente, sorbitol pode ser usado em uma quantidade de cerca de 1% em peso a cerca de 20% em peso ou cerca de 3% em peso a cerca de 20% em peso ou cerca de 5% em peso a cerca de 15% em peso, por exemplo, 10% em peso. Opcionalmente, trimetilolpropano pode ser usado em uma quantidade de cerca de 1% em peso a cerca de 25% em peso ou cerca de 2% em peso a cerca de 20% em peso ou cerca de 5% em peso a cerca de 15% em peso, por exemplo, cerca de 10% em peso.

[0066] Em outro aspecto, a quantidade de plastificantes pode ser caracterizada em PHR. Assim, por exemplo, com uma combinação de glicerol, sorbitol e trimetilolpropano (TMP), a quantidade total de plastificante pode ser pelo menos 30 PHR ou pelo menos 35 PHR, por exemplo. A quantidade total de plastificante pode ser até 40 PHR ou 45 PHR ou 50 PHR, por exemplo. A quantidade total de plastificante pode estar em uma faixa de 30 a 50 PHR, cerca de 32,5 PH a cerca de 42,5 PHR ou 35 a 45 PHR ou 35 a 40 PHR ou maior do que 30 PHR e menor do que 45 PHR ou 40 PHR a 50 PHR, por exemplo. A quantidade total de plastificante pode ser 37,5 PHR.

[0067] Em um tipo de modalidade, os componentes individuais podem ser caracterizados por 19,5 PHR < glicerol < 22,5 PHR; 6,7 PHR < sorbitol < 11,7 PHR e 6,3 PHR < TMP < 9,5 PHR, e, opcionalmente, em que a quantidade total de plastificantes é 37,5 PHR ou pelo menos 37,5 PHR. As modalidades que têm essas características e 37,5 PHR de plastificante total podem exibir uma faixa preferencial de características físicas, incluindo: (1) modulo a 10% < 30 N/mm2; (2) resíduo de DC (5 min.) < 35% em peso; (3) Resistência à Ruptura > 1000 g/mil; (4) Resistência à Tração > 50 MPa; (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 100 segundos; e (6) COF Estático < 1.

[0068] Em outro tipo de modalidade, os componentes individuais podem ser caracterizados por 19,5 PHR < glicerol < 22,5 PHR; 7,6 PHR < sorbitol < 11,7 PHR e 6,3 PHR < TMP < 7,5 PHR, e, opcionalmente, em que a quantidade total de plastificantes é 37,5 PHR ou pelo menos 37,5 PHR. As modalidades que têm essas características e 37,5 PHR de plastificante total podem exibir uma faixa preferencial de características físicas, incluindo: (1) modulo a 10% < 30 N/mm2; (2) resíduo de DC (5 min.) < 35% em peso; (3) Resistência à Ruptura > 1000 g/mil; (4) Resistência à Tração > 50 MPa; (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 95 segundos; e (6) COF Estático < 1.

[0069] Em outro tipo de modalidade, os componentes individuais podem ser caracterizados por 22,5 PHR < glicerol < 23,3 PHR; 10,3 PHR < sorbitol < 15 PHR e 7,5 PHR < TMP < 10,2 PHR, e, opcionalmente, em que a quantidade total de plastificantes é 45 PHR ou a 40 a 50 PHR. As modalidades que têm essas características e 45 PHR de plastificante total podem exibir uma faixa preferencial de características físicas, incluindo: (1) modulo a 10% < 30 N/mm2; (2) resíduo de DC (5 min.) < 35% em peso; (3) Resistência à Ruptura > 1.000 g/mil; (4) Resistência à Tração > 50 MPa; (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 100 segundos; e (6) COF Estático < 1.

[0070] Em outro tipo de modalidade, os componentes individuais podem ser caracterizados por 22,5 PHR < glicerol < 23,3 PHR; 13,0 PHR < sorbitol < 15 PHR e 7,5 PHR < TMP < 9,0 PHR, e, opcionalmente, em que a quantidade total de plastificantes é 45 PHR ou a 40 a 50 PHR. As modalidades que têm essas características e 45 PHR de plastificante total podem exibir uma faixa preferencial de características físicas, incluindo: (1) modulo a 10% < 30 N/mm2; (2) resíduo de DC (5 min.) < 35% em peso; (3) Resistência à Ruptura > 1000 g/mil; (4) Resistência à Tração > 50 MPa; (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 95 segundos; e (6) COF Estático < 1.

[0071] Os níveis de plastificante consistentes com aqueles dos exemplos descritos no presente documento são especificamente contemplados tanto como níveis representativos para formulações de filme com vários dos outros ingredientes descritos no presente documento quanto como vários limites superiores e inferiores para faixas. As quantidades específicas de plastificantes podem ser selecionadas em uma modalidade particular com base nos fatores descritos no presente documento, incluindo a flexibilidade de filme desejada e recursos de conversão do filme solúvel em água. A baixos níveis de plastificante, os filmes podem se tornar quebradiços, difíceis de se processar ou propensos à ruptura. A elevados níveis de plastificante, os filmes podem ser muito macios, fracos ou difíceis de se processar para um uso desejado.

[0072] Um plastificante é um líquido, sólido ou semissólido que é adicionado a um material (usualmente uma resina ou elastômero) tornando esse material mais macio, mais flexível (diminuindo-se a temperatura de transição vítrea do polímero) e mais fáceis de se processar. Um polímero pode ser, de forma alternativa, internamente plasticizado modificando-se quimicamente o polímero ou monômero. Adicional ou alternativamente, um polímero pode ser externamente plasticizado pela adição de um agente plastificante adequado. A combinação de plastificantes para o filme descrito no presente documento inclui glicerol como um primeiro plastificante, um álcool de açúcar como um segundo plastificante e um poliol como um terceiro plastificante que é diferente do primeiro plastificante e do segundo plastificante. Em um tipo de modalidade, o filme solúvel em água será substancialmente isento de plastificantes diferentes do primeiro, do segundo e do terceiro plastificantes (por exemplo, completamente isento de outros plastificantes ou menos do que cerca de 1 PHR de outros plastificantes ou menos do que cerca de 0,5 PHR de outros plastificantes ou menos do que cerca de 0,2 PHR de outros plastificantes). Em outras modalidades, o filme solúvel em água pode incluir plastificantes adicionais (por exemplo, álcoois de açúcar, polióis ou outros) diferentes do primeiro, do segundo e do terceiro plastificantes. O plastificante de álcool de açúcar pode ser isomalte, maltitol, sorbitol, xilitol, eritritol, adonitol, dulcitol, pentaeritritol ou manitol, por exemplo. Em um aspecto particular, o plastificante de álcool de açúcar pode ser sorbitol ou um plastificante contendo sorbitol tal como isomalte. O plastificante de poliol pode ser, diglicerol, etileno glicol, dietileno glicol, dipropileno glicol, trietilenoglicol, tetraetileno glicol, um polietileno glicol até 400 MW, neopentil glicol, propileno glicol, 1,3-propanodiol, 2-metil-1,3-propanodiol, trimetilolpropano ou um poliéter poliol, por exemplo. Em um aspecto particular, o plastificante de poliol pode ser propileno glicol ou 1,3 propanodiol, 2-metil-1,3- propanodiol, por exemplo, trimetilol propano. Em uma classe de modalidades, o filme solúvel em água inclui o polímero de álcool polivinílico (PVOH) e uma mescla de plastificante que inclui glicerol como o primeiro plastificante, sorbitol como o segundo plastificante e 2-metil-1,3-propanodiol como o terceiro plastificante.

[0073] Em algumas modalidades, o filme solúvel em água pode incluir pelo menos um plastificante (por exemplo, como o segundo plastificante, o terceiro plastificante ou outro) que é geralmente sólido à temperatura ambiente e/ou temperaturas comuns de uso, armazenamento ou transporte, por exemplo, um plastificante que é sólido em uma faixa de cerca de 10 °C ou 20 °C a cerca de 30 °C, 40 °C ou 50 °C e/ou tem um ponto de fusão acima de tal faixa (por exemplo, um ponto de fusão abaixo da temperatura comum de processo de formação de filme tal como fundição, mas acima das temperaturas comuns de uso, armazenamento ou transporte). Os exemplos de tais plastificantes sólidos incluem sorbitol (ponto de fusão de 95 °C) e trimetilolpropano (ponto de fusão de 58 °C). Adicional ou alternativamente, o filme solúvel em água pode incluir pelo menos um plastificante (por exemplo, como o segundo plastificante, o terceiro plastificante ou outro) que é geralmente líquido à temperatura ambiente e/ou temperaturas comuns de uso, armazenamento ou transporte, por exemplo, que é líquido em uma faixa de cerca de 10 °C ou 20 °C a cerca de 30 °C, 40 °C ou 50 °C e/ou tem um ponto de fusão abaixo de tal faixa.

CARGA ANTIBLOQUEIO

[0074] SiO2 ajuda a fornecer um baixo COF para convertibilidade, e, opcionalmente, o mesmo auxilia na redução de resíduo.

[0075] Na medida em que a concentração da carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) se aproxima de 0, a tendência será que a força de bloqueio (que é a força de separar uma camada de filme de outra em um rolo) aumento. Um nível mínimo de carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) é contemplado, e, acima de uma determinada concentração, haverá redução adicional limitada, se houver, que a força de bloqueio forneceu pela carga antibloqueio (por exemplo, SiO2). Dito de outro modo, a diminuição na força de bloqueio com níveis adicionais será geralmente “em formato de S inverso” conforme ilustrado na Figura 1.

[0076] A carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) pode estar presente no filme em uma quantidade de pelo menos 0,1 PHR ou pelo menos 0,5 PHR ou pelo menos 1 PHR ou em uma faixa de cerca de 0,1 a 3,0 PHR ou cerca de 0,3 a cerca de 2,0 PHR ou cerca de 0,4 a 1,0 PHR ou cerca de 0,5 a cerca de 0,9 PHR ou cerca de 0,5 a cerca de 2 PHR ou cerca de 0,5 a cerca de 1,5 PHR ou 0,1 a 1,2 PHR ou 0,1 a 2,7 PHR, por exemplo, 0,5 PHR, 0,6 PHR, 0,7 PHR, 0,8 PHR ou 0,9 PHR. Sem ater-se a qualquer teoria particular, acredita-se que a redução no bloqueio fornecido por 0,5 PHR de carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) não será linear - por exemplo, a diminuição no bloqueio de 0,5 a 1,0 será uma diminuição maior do que a diminuição de 1,0 a 1,5. É fácil observar que, em algum ponto, se o nível de carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) ficar alto o suficiente, não haverá resina de PVOH suficiente para ligar as partículas em conjunto. Em tal alto nível, é fácil observar que o filme liberará seus teores muito rapidamente mediante até mesmo exposição limitada à água. Muito antes de o nível de carregamento alcançar esse ponto, as propriedades de tração do filme resultante declinarão a níveis inaceitáveis para seu uso como um filme para embalagem. Altas concentrações da carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) aumentarão, a um ponto, a tendência de o filme se dissolver, em vez de servir primariamente ou apenas como um agente antibloqueio. Em contraste ao modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) conforme descrito abaixo, não há nenhuma razão de esperar que a carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) migre para a superfície do filme. Portanto, a adição da carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) poderia, a concentrações mais altas, também fornecer um benefício favorável na redução de resíduo no processo de lavagem de roupas, mas pode também ter um efeito desfavorável no Teste de Liberação quando usada como uma bolsa, conforme medido pelo Teste de Liberação de Líquido.

[0077] Adicionalmente à dióxido de silício/sílica, carbonato de cálcio e talco são contemplados para o uso como agentes de carga/antibloqueio. Um tamanho médio de partícula adequado para antibloqueio/carga inclui um tamanho médio em uma faixa de cerca de 3 ou cerca de 4 mícrons a cerca de 11 mícrons ou cerca de 4 a cerca de 8 mícrons ou cerca de 5 a cerca de 6 mícrons, por exemplo, 5, 6, 7, 8 ou 8 mícrons. Um SiO2 adequado é uma sílica amorfa sintética não tratada projetada para o uso em sistemas aquosos. Os agentes adicionais conhecidos na técnica para uso nos filmes de álcool polivinílico como agentes antibloqueio e cargas incluem amidos, amidos modificados, polivinilpirrolidona reticulada, celulose reticulada, celulose microcristalina, óxidos metálicos e mica. MODIFICADOR DE LIBERAÇÃO

[0078] Sem ater-se a qualquer teoria particular, acredita-se que ácido esteárico funciona eficazmente como um modificador de liberação por uma ou mais das seguintes razões: (a) o mesmo tem um ponto de fusão abaixo do ponto de ebulição da água que é usada para criar a solução de fundição da resina de PVOH e aditivos; portanto, ácidos com pontos de fusão abaixo de cerca de 90 °C são particularmente preferenciais; (b) o mesmo tem uma cadeia de alquila suficientemente longa em que o mesmo pode ser eficazmente uma substância “cerosa” que auxilia na redução do bloqueio e redução de COF; (c) o mesmo tem um ponto de fusão suficientemente alto que está bem acima das temperaturas mais altas típicas que filmes solúveis em água observam no transporte e armazenamento, por exemplo, para os conversores de filme para produzir bolsas e, então, dos conversores de filme para consumidores como produtos finais (por exemplo, tanto quanto 70 °C em situações extremas, embora mais tipicamente, no máximo, 50 °C ou 40 °C; consequentemente, ácidos com pontos de fusão acima de cerca de 50 °C ou acima de cerca de 60 °C ou acima de cerca de 70 °C são contemplados. Assim, ácidos cerosos que têm ponto de fusão em uma faixa de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C ou cerca de 60 °C a cerca de 90 °C ou cerca de 70 °C a cerca de 90 °C são contemplados.

[0079] São também contemplados ácidos graxos, ésteres de ácido graxos, amidas de ácido graxos, versões lineares ou ramificadas de qualquer um dos anteriores, versões saturadas ou insaturadas de qualquer um dos anteriores, versões substituídas ou não substituídas de qualquer um dos anteriores, particularmente aqueles com pontos de fusão acima de cerca de 50 °C ou acima de cerca de 60 °C ou acima de cerca de 70 °C ou em uma faixa de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C ou cerca de 60 °C a cerca de 90 °C ou cerca de 70 °C a cerca de 90 °C e combinações de qualquer um dos anteriores. São também contemplados sais de ácido graxo que têm pontos de fusão acima de cerca de 50 °C ou acima de cerca de 60 °C ou acima de cerca de 70 °C ou em uma faixa de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C ou cerca de 60 °C a cerca de 90 °C ou cerca de 70 °C a cerca de 90 °C e combinações de qualquer um dos anteriores. São também contemplados acetatos de amina graxa e álcoois graxos que têm pontos de fusão acima de cerca de 50 °C ou acima de cerca de 60 °C ou acima de cerca de 70 °C ou em uma faixa de cerca de 50 °C a cerca de 90 °C ou cerca de 60 °C a cerca de 90 °C ou cerca de 70 °C a cerca de 90 °C e combinações de qualquer um dos anteriores, por exemplo, acetato de amina de sebo hidrogenado. As combinações de um ou mais modificadores de libera são contempladas para uso no filme.

[0080] São particularmente contemplados um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste em ácido dodecanoico (MP 44 °C), ácido tridecanoico (MP 45 °C), ácido tetradecanoico (MP 54 °C), ácido pentadecanoico (MP 43 °C), ácido hexadecanoico (MP 63 °C), ácido heptadecanoico (MP 63 °C), ácido octadecanoico/esteárico (MP 70 °C), ácido nonadecanoico (MP 69 °C), ácido eicosanoico (MP 77 °C), ácido heneicosanoico (MP 82 °C), ácido docosanoico (MP 81 °C), ácido tricosanoico (MP 79 °C), ácido tetracosanoico (MP 88 °C), ácido pentacosanoico (MP 84 °C), ácido hexacosanoico (MP 88 °C), ácido heptacosanoico (MP 82 °C), ácido octacosanoico (MP 90 °C), ácido nonacosanoico (MP 90 °C), ácido triacontanoico (MP 94 °C), éster metílico de ácido eicosanoico (MP 46 °C), éster metílico de ácido heneicosanoico (MP 49 °C), éster metílico de ácido docosanoico (MP 54 °C), éster metílico de ácido tricosanoico (MP 53 °C), éster metílico de ácido tetracosanoico (MP 60 °C), éster metílico de ácido pentacosanoico (MP 61 °C), éster metílico de ácido hexacosanoico (MP 64 °C), éster metílico de ácido heptacosanoico (MP 64 °C), éster metílico de ácido octacosanoico (MP 67 °C), éster metílico de ácido nonacosanoico (MP 69 °C), ácido triacontanoico (MP 72°C) e particularmente aqueles que têm um ponto de fusão em uma faixa de 60 °C a 80 °C.

[0081] Ácido esteárico, em particular, não é solúvel em água, mas funde abaixo de 100 °C para permitir que o mesmo funda e se misture na solução aquosa que será fundida para ajudar a fornecer um ou mais benefícios incluindo, porém, sem limitação: um baixo COF para convertibilidade de filme, resistência à água de superfície de curto prazo para gerar o aumento no Tempo de Liberação quando usado como uma bola, conforme medido pelo Teste de Liberação de Líquido, e características antibloqueio.

[0082] O modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) pode ter opcionalmente uma função antibloqueio. Nessas modalidades, na medida em que a concentração de modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) se aproxima de 0, a força de bloqueio tenderá a aumentar; o nível mínimo do modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) é contemplado, e, acima de uma determinada concentração, haverá redução adicional limitada, se houver, que a força de bloqueio forneceu pelo modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico). Isso é esquematicamente mostrado na Figura 1.

[0083] Em relação ao Tempo de Liberação, conforme medido pelo Teste de Liberação de Líquido, o efeito do modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) é contemplado para ser a tendência oposta da Figura 1. Isto é, a baixos níveis de modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico), haverá pouco ou nenhum efeito no aumento do Tempo de Liberação, conforme medido pelo Teste de Liberação de Líquido, então, a um limite, o tempo de liberação começará a aumentar e, então, estabilizar.

[0084] Uma concentração ideal para o modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) pode, em algumas modalidades, dependem do método para converter o filme em uma bolsa. Se o filme for convertido em uma bolsa com o uso de vedação a quente, então, o mesmo poderia facilmente tolerar um carregamento mais alto do modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) do que toleraria se a vedação de bolsa for uma vedação com solvente (por exemplo, vedação com água). Isso se deve ao fato de que a vedação a quente é formada a partir da fusão do PVOH fundido e é mais afetada pelo volume das propriedades do filme do que apenas a superfície do filme, onde o modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) pode se concentrar em algumas modalidades. Se o modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) estiver, de preferência, na superfície, então, água não dissolverá o ácido esteárico; portanto, o PVOH não será prontamente solubilizado para formar uma boa vedação. Sem ater-se a qualquer teoria particular, acredita-se que, com alguns modificadores de liberação, por exemplo, ácido esteárico, o lado de ar do filme (em contraste com o lado de banda do filme) será mais rico em modificador de liberação. Essa não homogeneidade pode ser vantajosa em algumas modalidades, na medida em que seria para melhor vedação do filme em lados/superfícies de banda para banda do filme, enquanto que os lados/superfícies de ar, que poderiam formar o exterior da bolsa e, assim, seriam expostos à água em volume, seriam menos solúveis, aumentando, assim, de modo favorável o desempenho de Tempo de Liberação conforme medido pelo Teste de Liberação de Líquido.

[0085] Geralmente, o modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) pode estar presente no filme em uma quantidade de pelo menos 0,1 PHR ou pelo menos 0,5 PHR ou pelo menos 1 PHR ou em uma faixa de cerca de 0,1 a 3,0 PHR ou cerca de 0,3 a cerca de 2,0 PHR ou cerca de 0,4 a 1,0 PHR ou cerca de 0,5 a cerca de 0,9 PHR ou 1,0 a 1,5 PHR ou cerca de 0,5 a cerca de 2 PHR ou cerca de 0,5 a cerca de 1,5 PHR ou 0,1 a 1,2 PHR, por exemplo, 0,5 PHR, 0,6 PHR, 0,7 PHR, 0,8 PHR, 0,9 PHR, 1,0 PHR, 1,1 PHR, 1,2 PHR, 1,3 PHR, 1,4 PHR ou 1,5 PHR.

[0086] Aqueles versados na técnica entenderão prontamente que, na medida em que os níveis de plastificante aumentam, as propriedades mecânicas do filme resultante diminuem, e o filme dissolverá mais rapidamente. Portanto, o nível ideal do modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) é contemplado, em algumas modalidades, para ser relacionado à concentração de plastificante no filme. A níveis mais baixos de plastificantes, o filme é menos solúvel, consequentemente, um nível mais baixo de modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) pode ser necessário para garantir que o filme satisfaça o alvo de Tempo de Liberação mínimo de 30 segundos conforme medido pelo Teste de Liberação de Líquido. Inversamente, na medida em que mais plastificante é adicionado ao filme, o filme tende a dissolver mais prontamente, e também a força de bloqueio tende a aumentar; consequentemente, um carregamento mais alto tanto da carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) quanto do modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) poderia ser necessário para alcançar o melhor desempenho.

[0087] Assim, por exemplo, a razão entre o modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) e os plastificantes totais pode estar em uma faixa de cerca de 1:20 a cerca de 1:40 ou cerca de 1:28 a cerca de 1:40, por exemplo, 1:31, 1:32, 1:33, 1:34, 1:35 ou 1:36 em peso. Em outro tipo de modalidade, a razão pode estar em uma faixa de 1:20 a 1:36, por exemplo.

[0088] Outro aspecto da formulação de filme para se considerar é o nível total de carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) combinada com o modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico). São particularmente contemplados os valores em uma faixa de pelo menos pelo menos 0,2 PHR ou pelo menos 0,5 PHR, pelo menos 1 PHR e pelo menos 1,5 PHR e até 4 PHR ou menor do que 4 PHR ou menor do que 3,5 PHR ou menor do que 3 PHR ou menor do que 2 PHR ou 1,5 PHR ou menos ou até 3,5 PHR ou até 3 PHR, por exemplo, cerca de 1,0 PHR a cerca de 4 PHR ou 1,0 PHR a cerca de 3 PHR ou cerca de 1,0 PHR a 2,0 PHR. Um mínimo de cada componente de pelo menos 0,1 PHR a 0,5 PHR ou pelo menos 0,1 PHR ou pelo menos 0,5 PHR é também contemplado. Um máximo de cada componente de 1,5 a 2,5 PHR é também contemplado, por exemplo, 1,5 PHR, 2,0 PHR ou 2,5 PHR.

[0089] Outro aspecto da formulação de filme para se considerar é a razão entre o nível total de carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) combinada com o modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) e a quantidade total de plastificantes. São particularmente contempladas as razões em uma faixa de cerca de 1:5 a 1:21 ou cerca de 1:12 a cerca de 1:21 ou cerca de 1:15 a cerca de 1:18, por exemplo, 1:14, 1:15, 1:16, 1:17, 1:18 ou 1:19 em peso. Em outro tipo de modalidade, a razão entre o nível total de carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) combinada com o modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico) e a quantidade total de plastificantes pode ser menor do que 1:14 ou menor do que 1:13 ou menor do que 1:8 ou menor do que 1:7 ou menor do que 1:6, por exemplo, em uma faixa de 1:5 a 1:12 ou 1:5 a 1:7.

[0090] Outro aspecto da formulação de filme para se considerar é a razão ponderal entre o nível total de cargas antibloqueio (por exemplo, SiO2) e os modificadores de liberação (por exemplo, ácido esteárico). São particularmente contempladas as faixas de 1:3 a 3:1 ou 1:2 a 2:1 ou menores do que 2:1 ou menores do que 1.5:1 ou 1:1 ou menores do que 1:1 ou 1:1,5 ou 1:2 ou 1:3, por exemplo.

INGREDIENTES DE FILME AUXILIARES

[0091] O filme solúvel em água pode conter outros agentes auxiliares e agentes de processamento, tais como, porém, sem limitação, compatibilizadores de plastificante, tensoativos, lubrificantes, agentes de liberação, cargas, extensores, agentes de reticulação, agentes antibloqueadores, antioxidantes, agentes antipegajosidade, antiespumantes (desespumantes), nanopartículas, tais como nanoargilas do tipo silicato em camadas (por exemplo, montomorilonita de sódio), agentes de branqueamento (por exemplo, metabissulfito de sódio, bissulfito de sódio ou outros), agentes aversivos, tais como amargantes (por exemplo, sais de denatônio, tais como benzoato de denatônio, sacarídeo de denatônio e cloreto de denatônio; octaacetato de sacarose; quinina; flavonoides, tais como quercetina e naringena; e quassinoides, tais como quassina e brucina) e pungentes (por exemplo, capsaicina, piperina, isotiocianato de alila e resinferatoxina) e outros ingredientes funcionais, em quantidades adequadas para seus propósitos pretendidos. As modalidades que incluem plastificantes são preferenciais. A quantidade de tais agentes pode ser até cerca de 50% em peso, 20% em peso, 15% em peso, 10% em peso, 5% em peso, 4% em peso e/ou pelo menos 0,01% em peso, 0,1% em peso, 1% em peso ou 5% em peso, individual ou coletivamente.

[0092] Os tensoativos adequados podem incluir classes não iônicas, catiônicas, aniônicas e zwiteriônicas. Os tensoativos adequados incluem, porém, sem limitação, polioxipropileno glicóis polioxietilenados, etoxilatos de álcool, etoxilatos de alquilfenol, glicóis acetilênicos terciários e alcanolamidas (não iônicos), aminas polioxietilenadas, sais de amônio quaternários e aminas polioxietilenadas quaternizadas (catiônicos) e óxidos de amina, N-alquilbetaínas e sulfobetaínas (zwiteriônicos). Outros tensoativos adequados incluem sulfossuccinato de dioctila e sódio, ésteres de ácido graxos de glicerol e propileno glicol lactilados, ésteres lactílicos de ácidos graxos, alquil sulfatos de sódio, polissorbato 20, polissorbato 60, polissorbato 65, polissorbato 80, lecitina, ésteres de ácido graxos de glicerol e propileno glicol acetilados e ésteres de ácidos graxos acetilados e combinações dos mesmos. Em várias modalidades, a quantidade de tensoativo no filme solúvel em água está em uma faixa de cerca de 0,1% em peso a 2,5% em peso, opcionalmente, cerca de 1,0% em peso a 2,0% em peso.

UMIDADE RESIDUAL

[0093] O filme solúvel em água pode ter adicionalmente um teor de hidratação residual de pelo menos 4% em peso, por exemplo, em uma faixa de cerca de 4 a cerca de 10% em peso, conforme medido pela titulação de Karl Fischer.

SOLUBILIDADE EM ÁGUA FRIA

[0094] Conforme observado acima, os presentes filmes e artigos produzidos a partir dos mesmos são particularmente adequados para dissolução em água fria e, portanto, fornecem benefícios em lavagens com água fria (por exemplo, de cerca de 1 °C a cerca de 30 °C ou de cerca de 5 °C a cerca de 20 °C).

RESÍDUO

[0095] O filme solúvel em água é caracterizado por um valor residual de cerca de 48% em peso ou menos conforme medido pelo Teste de Câmara de Dissolução. Em outro refinamento, o filme solúvel em água tem um valor residual menor do que 48% em peso conforme medido pelo Teste de Câmara de

Dissolução (por exemplo, cerca de 10% em peso, 20% em peso, 30% em peso ou 35% em peso a cerca de 40% em peso ou cerca de 40% em peso a cerca de 45% em peso). TESTE DE CÂMARA DE DISSOLUÇÃO

[0096] O Teste de Câmara de Dissolução para resíduo mede o filme dissolvendo sob condições estáticas e é acionado por difusão. Os resultados do teste de Câmara de Dissolução não se correlacionam bem com os Tempos de Dissolução Corrigidos. Os Tempos de Dissolução Corrigidos se baseiam no filme dissolvendo sob estresse dinâmico (água em movimento). O teste de Câmara de Dissolução é, assim, mais representativo de quão bem um filme dissolveria sob condições estáticas, tal como uma bolsa de detergente para lavagem de roupas sendo capturada entre dobras de tecido durante um ciclo de lavagem de roupas.

[0097] Um filme solúvel em água distinguido por ou a ser testado quanto ao resíduo não dissolvido de acordo com o Teste de Câmara de Dissolução (DC) é analisado como segue com o uso dos seguintes materiais:

[0098] 1. Béquer (4.000 ml);

[0099] 2. Arruelas e aço inoxidável (3,5” (88,9 mm) OD, 1,875” ID (47,6 mm), 0,125” (3,18 mm) de espessura);

[00100] 3. Gazetas de borracha de estireno-butadieno (3,375” (85,7 mm) OD, 1,91” ID (48,5 mm), 0,125” (3,18 mm) de espessura);

[00101] 4. Telas de aço inoxidável (3,0” (76,2 mm) OD, 200x200 mesh, 0,0021” (0,053 mm) de OD de fio, pano de fio de aço inoxidável 304SS);

[00102] 5. Termômetro (0 °C a 100 °C, preciso a +/-1 °C);

[00103] 6. Punção de corte (1,5” (38,1 mm) de diâmetro);

[00104] 7. Temporizador (preciso para o segundo mais próximo);

[00105] 8. Água de osmose reversa (RO);

[00106] 9. Grampos de fixação (tamanho n° 5 ou equivalente);

[00107] 10. Panelas de alumínio (2,0” (50,8 mm) OD); e

[00108] 11. Sonicador.

[00109] Para cada filme a ser testado, três espécimes de teste são cortados de um filme de teste selecionado que tem uma espessura de 3,0 ± 0,10 mil (ou 76,2 ± 2,5 μm) com o uso da punção de corte. Se o corte de uma manta de filme for realizado por um processo contínuo, os espécimes devem ser cortados de áreas da manta espaçadas uniformemente ao longo da direção transversal da manta (isto é, perpendicular à direção da máquina). Cada espécime de teste é, então, analisado com o uso do seguinte procedimento:

[00110] 1. Pesar o espécime de filme e rastrear a espécie através do teste. Registrar o peso de filme inicial (Fo).

[00111] 2. Pesar um conjunto de duas telas sonicadas, limpas e secas para cada espécime e rastrear as mesmas através do teste. Registrar os pesos de tela iniciais (coletivamente So para as duas telas combinadas).

[00112] 3. Montar uma câmara de dissolução de espécime ensanduichando-se de modo plano o espécime de filme entre o centro das duas telas, seguido pelas duas gaxetas de borracha (uma gaxeta em cada lado entre a tela e a arruela), e, então, as duas arruelas.

[00113] 4. Prender a montagem de câmara de dissolução com quatro grampos de fixação uniformemente espaçados em torno das arruelas e os grampos dobrados para trás na direção oposta às telas.

[00114] 5. Preencher o béquer com 1.500 ml de água de OR em temperatura ambiente laboratorial (72 +/- 3 °F, 22 +/- 2 °C) e registrar a temperatura ambiente.

[00115] 6. Definir o temporizador em um tempo de imersão prescrito de 5 minutos.

[00116] 7. Colocar a montagem de câmara de dissolução no béquer e iniciar imediatamente o temporizador, inserindo a montagem de câmara de dissolução em um ângulo de entrada aproximado de 45 graus na superfície da água. Esse ângulo de entrada ajuda a remover as bolhas de ar da câmara. A montagem de câmara de dissolução repousa sobre o fundo do béquer de modo que o filme de espécime de teste esteja posicionado horizontalmente sobre 10 mm do fundo. Os quatro grampos de fixação dobrados para trás da montagem de câmara de dissolução são adequados para manter a folga de filme de cerca de 10 mm a partir do fundo do béquer, no entanto, qualquer outro meio de suporte equivalente pode ser usado.

[00117] 8. No tempo de imersão prescrito transcorrido de 5 minutos, remover lentamente a montagem de câmara de dissolução do béquer em um ângulo aproximado de 45 graus.

[00118] 9. Reter a montagem de câmara de dissolução horizontalmente sobre a panela de alumínio para capturar quaisquer gotas das telas e remover cuidadosamente os grampos de fixação, arruelas e gaxetas. Não abrir à força as telas ensanduichadas.

[00119] 10. Colocar as telas ensanduichadas (isto é, tela/filme não dissolvido residual/tela) sobre a panela de alumínio e dentro de um forno a 100 °C por 30 minutos para secar.

[00120] 11. Pesar o conjunto seco de telas ensanduichadas, incluindo qualquer filme residual não dissolvido no mesmo. Medir e adicionar a esse peso de tela seca quaisquer gotejamentos de filme seco capturados n e recuperados da (por exemplo, por raspagem) panela quando a montagem de câmara de dissolução tiver sido primeiramente removida do béquer e durante a secagem. Registrar o peso final da tela ensanduichada (coletivamente Sf, incluindo os gotejamentos de filme seco).

[00121] 12. Calcular % de resíduo (“resíduo de DC”) restante para o espécime de filme: % de resíduo de DC = 100*((Sf - So)/Fo).

[00122] 13. Limpar as telas ensanduichadas por imersão das mesmas em um béquer de água de OR por cerca de 20 minutos. Então, separar as mesmas e realizar um enxágue final no sonicador (ligado e preenchido com água de OR) por pelo menos 5 minutos ou até nenhum resíduo ser visível sobre as telas.

[00123] A não ser que explicitamente descrito de outro modo, todos os resultados descritos no presente documento são representativos de tempos de resíduo de DC para tempo de dissolução de 5 minutos, isto é, resíduo de DC (5 min.).

[00124] O comportamento adequado de filmes solúveis em água de acordo com a revelação é marcado por valores residuais de DC de cerca de 25% em peso ou menos ou cerca de 20% em peso ou menos, conforme medido pelo teste de DC. De modo geral, valores residuais de DC mais baixos são desejáveis para reduzir a probabilidade de filme residual remanescente em um artigo lavado após condição de lavagem agressivas (por exemplo, em condições de baixo teor de água (tal como em sobrecarga da máquina de lavar) e em condições de água de lavagem fria). Em várias modalidades, o filme solúvel em água tem um valor residual de DC de pelo menos 1, 2, 3, 4, 5, 10 ou 12% em peso e/ou até cerca de 25, 20, 18, 15, 12, 10, 8 ou 6% em peso; (por exemplo, em uma faixa de cerca de 2% em peso a cerca de 25% em peso ou cerca de 2% em peso a cerca de 20% em peso ou cerca de 3% em peso a cerca de 18% em peso ou cerca de 4% em peso a cerca de 6% em peso ou cerca de 5% em peso a cerca de 12% em peso ou cerca de 7% em peso a cerca de 10% em peso).

TESTE DE DISSOLUÇÃO E DESINTEGRAÇÃO (MSTM 205)

[00125] Um filme pode ser caracterizado ou testado para Tempo de

Dissolução e Tempo de Desintegração de acordo com o Método de Teste MonoSol 205 (MSTM 205), um método conhecido na técnica. Consultar, por exemplo, a Patente no U.S. 7.022.656.

[00126] Aparelho e Materiais:

[00127] 1. Béquer de 600 ml

[00128] 2. Agitador Magnético (Labline Modelo no 1.250 ou equivalente)

[00129] 3. Haste de agitação magnética (5 cm)

[00130] 4. Termômetro (0 a 100 °C ± 1 °C)

[00131] 5. Gabarito, Aço inoxidável (3,8 cm x 3,2 cm)

[00132] 6. Temporizador (0 a 300 segundos, preciso para o segundo mais próximo)

[00133] 7. Montagem deslizante de 35 mm Polaroid (ou equivalente)

[00134] 8. Retentor de Montagem Deslizante de 35 mm MonoSol (ou equivalente)

[00135] 9. Água Destilada

[00136] Para cada filme a ser testado, três espécimes de teste são cortados de uma amostra de filme com o uso de gabarito de aço inoxidável (isto é, espécime de 3,8 cm x 3,2 cm). Se for cortado a partir de uma manta de filme, os espécimes devem ser cotados a partir das áreas de manta espaçados igualmente ao longo da direção através da rede. Cada teste espécime é, então, analisado com o uso do seguinte procedimento.

[00137] 1. Travar cada espécime em uma montagem de deslizamento de 35 mm separada.

[00138] 2. Preencher o béquer com 500 ml de água destilada. Medir temperatura de água com termômetro e, se necessário, aquecer ou resfriar água para manter a temperatura a 20 °C (cerca de 68 °F).

[00139] 3. Marcar a altura da coluna de água. Colocar o agitador magnético na base do retentor. Colocar béquer no agitador magnético, adicionar haste de agitação magnética ao béquer, ligar o agitador e ajustar a velocidade de agitação até que um vórtice se desenvolve, o qual é de aproximadamente um quinto da altura da coluna de água. Marcar profundidade de vórtice.

[00140] 4. Prender a montagem deslizante de 35 mm na pinça jacaré do retentor de montagem deslizante de 35 de modo que a extremidade longa da montagem deslizante seja paralela à superfície da água. O ajustador de profundidade do suporte deve ser definido de modo que quando solto, a extremidade da garra esteja 0,6 cm abaixo da superfície da água. Um dentre os lados curtos da montagem de deslizamento deve estar próximo do lado do béquer com o outro posicionado diretamente sobre o centro da haste de agitação de modo que a superfície de filme seja perpendicular ao fluxo da água.

[00141] 5. Em um movimento, soltar a o deslizamento e a garra presos na água e iniciar o temporizador. A desintegração ocorre quando o filme se quebra. Quando todos os filmes visíveis forem liberados da montagem de deslizamento, elevar o deslizamento para fora da água enquanto continua a monitorar a solução por fragmentos de filme não dissolvidos. A dissolução ocorre quando todos os fragmentos de filme não são mais visíveis e a solução se torna clara.

[00142] Os resultados devem incluir o seguinte: identificação de amostra completa; momentos de desintegração e dissolução individuais e médios; e temperatura de água na qual as amostras foram testadas.

[00143] Os tempos de desintegração de filme (I) e os tempos de dissolução de filme (I) podem ser corrigidos a uma espessura de filme de referência ou padrão com o uso dos algoritmos exponenciais mostrados abaixo na Equação 1 e na Equação 2, respectivamente.

[00144] Icorrigido = Imedido x (espessura de referência/espessura medida)1,93 [1]

[00145] Scorrigido = Smedido x (espessura de referência/espessura medida)1,83 [2]

PROPRIEDADES MECÂNICAS TESTE DE COEFICIENTE DE ATRITO

[00146] O método de Coeficiente de Atrito testa o atrito de dois pedaços do material que são esfregados um contra o outro; a força exigida para mover um pedaço contra o outro é medida. A força para iniciar o deslizador (atrito estático) e a força para manter o deslizador se movendo (atrito dinâmico) são ambas medidas pela célula de carga com o uso de ASTM D1894 “Friction Testing of Plastic Film and Sheeting”.

[00147] O método usa um Acessório de Teste de Coeficiente de Atrito Instron® Modelo 2810-005, ou equivalente, um diagrama representativo do que é mostrado na Figura 2 e uma Máquina de teste Instron® Modelo no 5543, ou equivalente.

[00148] O aparelho de teste inclui um acessório de atrito 10 sobre o qual se apoia um deslizador de atrito 12 que tem preso no mesmo uma amostra de filme 14. O deslizador 12 é acoplado à pinça superior 18 por meio de uma corda de puxar 20 que engata à polia 22 presa ao acessório de atrito 10. O acoplamento inferior 24 prende o acessório de teste à máquina de teste Instron® (não mostrada).

[00149] De acordo o programa Blue Hill do método Instron® : “O sistema: busca os dados do valor inicial para o valor final no canal especificado para o valor máximo; determina o primeiro ponto de dados que se eleva e cai pela porcentagem do valor máximo e designa esse ponto como o primeiro pico; usa a reação a seguir para determinar o coeficiente de atrito estático: atrito estático = primeiro pico/peso de deslizador; usa a equação a seguir para calcular a carga média da área do primeiro pico para o valor final: carga média = energia/alteração na extensão; e usa a equação a seguir para determinar o coeficiente de atrito dinâmico: atrito dinâmico = carga média/peso do deslizador”.

[00150] O espécime de teste deve consistir em amostras que têm dimensões (5 polegadas por 5 polegadas quadradas (12,7 cm por 12,7 cm quadrados) para o deslizador e retângulo de 5 polegadas por 8 polegadas (12,7 cm por 20,3 cm) para a superfície, para formar uma área de teste. Embora se acredite que a espessura de filme não afetará o COF Estático, o filme pode ter uma espessura de 3,0 a 0,10 mil (ou 76,2 a 2,5 μm). As amostras podem ser cortadas com o uso de uma lâmina de navalha e modelos das dimensões apropriadas, por exemplo. Quando aplicável, a amostra deve ser cortada com a dimensão longa paralela à direção da máquina do filme fundido. Novamente, quando aplicável, a amostra de 5 polegadas x 5 polegadas (12,7 cm x 12,7 cm) deve ser notada e orientada no teste de modo que a direção em que o deslizador está sendo puxado seja paralela à direção da máquina da amostra de filme.

[00151] O espécime de teste deve ser condicionado a 23,89 °C a -15 °C (75 °F a 5 °F) e umidade relativa 35% a 5% por não menos do que 8 horas antes do teste, e o teste é conduzido nas mesmas condições de umidade relativa e temperatura.

PROCEDIMENTO DE INSTALAÇÃO DO APARELHO DE COF

[00152] 1. Remover o pino de manilha da mandíbula inferior no Acessório de Teste de Coeficiente de Atrito Instron® Modelo 2810-005 e remover.

[00153] 2. Remove o pino de manilha da mandíbula superior e remover.

[00154] 3. Colocar o acoplamento inferior de acessório de atrito no adaptador de base da Máquina de Teste Instron® Modelo no 5543.

[00155] 4. Encaixar o mesmo com o pino de manilha.

[00156] 5. Deslizar o laço de uma extremidade da corda de puxar no pino de manilha superior, e substituir o grampo de travamento.

[00157] 6. Calibrar a Máquina de Teste Modelo no 5543

[00158] 7. Deslizar o laço na outra extremidade da corda de puxar no gancho de deslizador de atrito.

[00159] 8. Garantir que a polia tem a capacidade de girar livremente

[00160] 9. Mover o deslizador até que a corda de puxar não tenha nenhum deslizador e seja orientada na fenda ao redor da polia.

[00161] 10. Posicionar a cruzeta em movimento (cabeça superior) do Acessório de Teste de Coeficiente de Atrito Instron® Modelo 2810-005 de modo que haja espaço de percurso suficiente para puxar o deslizador de atrito ao longo dos 50 mm completos do teste sem colidir o deslizador com a polia.

[00162] 11. Manter a corda firme enquanto a cruzeta está se movendo.

[00163] 12. Usar o controle JOG no painel de controle Instron no 5543, definir o limite de extensão de modo que a extremidade distante do deslizador de atrito não exceda o plano posterior (o plano perpendicular ao eixo geométrico de movimento, e mais afastado da polia) do acessório de atrito. Pressionar o botão GL para definir o limite de percurso. Isso impede o deslizador de atrito de colidir com a polia durante o teste e garante que o coeficiente de atrito da amostra de interesse seja apropriadamente medido.

[00164] 13. O acessório de teste está agora pronto para teste.

COLOCAÇÃO DO PROCEDIMENTO DE ESPÉCIME

[00165] 1. Colocar a amostra de superfície no acessório de atrito de alumínio na orientação apropriada.

[00166] 2. Colocar a amostra de superfície apertada sobre as bordas da superfície de alumínio e prender a amostra no lado inferior do acessório de atrito.

[00167] 3. É importante pender ao longo da extremidade do acessório de atrito mais afastado do acoplamento para evitar a ligação do deslizador na superfície.

[00168] 4. Garantir que o material esteja firme, mas não estendido.

[00169] 5. Envolver o deslizador de atrito com a amostra de 5X5 polegadas (12,7X 12,7 cm) de modo que a direção de máquina do filme seja paralela à direção em que o deslizador será puxado.

[00170] 6. Prender a sobreposição de borda anterior no topo do deslizador garantindo que não haja nenhum material em excesso que se ligará na amostra de superfície.

[00171] 7. Prender as outras bordas da amostra no deslizador de atrito para garantir que a amostra esteja firme na superfície de contato sendo medida.

[00172] 8. Certificar-se de que nenhuma fita ficará entre a superfície de interesse no deslizador e no acessório de atrito.

[00173] 9. As amostras na superfície de atrito e no deslizador de atrito devem ser firmes sem nenhuma ruga ou saliência; as mesmas causarão erros na medição do COF.

[00174] 10. Inspecionar o deslizador para se certificar de que não haja nenhum material estranho tocando as superfícies sendo testadas.

[00175] 11. Fixar o deslizador à corda de puxar e colocar o deslizador bem leve e gentilmente na mesa de atrito a fim de impedir qualquer ligação não natural de se desenvolver entre os dos espécimes sendo prontamente testados.

[00176] 12. Certificar-se de que, à extensão total, o deslizador assenta completamente sobre a amostra colocada no acessório de atrito e não faz contato com a fita ou é suspenso sobre a borda do acessório de atrito.

REALIZAÇÃO DO TESTE DE COF

[00177] 1. Testar não menos do que três espécimes por orientação solicitada (lado de ar exemplificativo - lado de ar ou lado de banda - lado de banda).

[00178] 2. Para uma combinação do teste de lado de ar para lado de banda, a orientação do lado de ar do filme deve ser a amostra de filme colocada na superfície de teste de alumínio, e o lado de banda para teste deve compreender o material envolvido ao redor do deslizador.

[00179] 3. Certificar-se de usar luvas de barreira à umidade livres de pó ao manipular os espécimes de filme; pó ou umidade pode comprometer a precisão do teste.

[00180] 4. Cortar uma amostra conforme descrito acima, por exemplo, com o uso de um modelo.

[00181] 5. Colocar o deslizador envolvido no primeiro espécime na extremidade do acessório de atrito mais afastado da polia.

[00182] 6. Garantir que a corda de puxar seja puxada firmemente.

[00183] 7. Abrir o teste de Coeficiente de Atrito intitulado “COF.im ptf” da tela de teste.

[00184] 8. Clicar no botão de início na tela para começar o teste.

[00185] 9. Mediante a conclusão da execução de teste de espécime, clicar ok e retornar o deslizador de atrito para a posição de partida e alterar o espécime de filme deslizador de atrito e acessório. Repetir o teste.

[00186] O filme pode ser caracterizado por um COF estático em uma faixa de 4,0 ou menos ou 2,0 ou menos ou 1,5 ou menos ou 1,25 ou menos ou 1,0 ou menos, por exemplo, 1,0, 0,9, 0,8, 0,7, 0,6 ou ainda menos. Em outro aspecto, o COF estático pode ser menor que 4,0, ou menor que cerca de 2,4, ou menor que 2, ou menor que 1.

[00187] Em um aspecto, o filme pode ser caracterizado por ter um COF Estático menor que 0,45, uma resistência à tração em uma faixa de 40 a 60 MPa e uma resistência à ruptura em uma faixa de 1.000 a 2.100 g/mil, ou 1.150 a 2.100 g/mil.

TESTE DE RESISTÊNCIA À TRAÇÃO E MÓDULO DE TESTE (ASTM D 882)

[00188] Um filme distinguido por ou a ser testado por resistência à tração, de acordo com o Teste de módulo e Resistência à Tração (ou tensão de tração) de acordo com o Teste de Módulo é analisado conforme o seguinte. O procedimento inclui a determinação de Resistência à Tração e a determinação de Módulo a 10% de alongamento, de acordo com ASTM D 882 (“Método Padrão de Teste por Propriedades de Tração de Folha de Plástico Fina”) ou equivalente. Um aparelho de teste de tração de INSTRON® (Testador de Tração Modelo 5.544 ou equivalente) é usado para a coleta de dados de filme. Um mínimo de três espécimes de teste, em que cada um é cortado com ferramentas de corte confiáveis para garantir a estabilidade e reprodutibilidade dimensionais, é testada na direção de máquina (MD) (quando aplicável) para cada medição. Os testes são conduzidos na atmosfera laboratorial padrão de 23 ± 2,0°C e 35 ± 5 % de umidade relativa. Para a determinação de resistência à tração ou módulo, amostras com amplitude de 2,54 cm (1") de uma única folha de filme que tem uma espessura de 3,0 ± 0,15 mil (ou 76,2 ± 3,8 μm) são preparadas. A amostra é, então, transferida para a máquina de teste de tração INSTRON® para prosseguir com o teste enquanto minimiza a exposição no ambiente de umidade relativa de 35%. A máquina de teste de tração é preparada de acordo com instruções de fabricante, equipada com uma célula de carga de 500 N e calibrada. As pegas e faces corretas são encaixadas (as pegas de INSTRON® que têm número de modelo de faces 2702-032, que são revestidas por borracha e tem amplitude de 25 mm ou equivalente). As amostras são montadas na máquina de teste de tração e analisadas para determinar o Módulo a 10% (isto é, tensão exigida para alcançar alongamento de filme de 10%) e Resistência à Tração (isto é, tensão exigida para quebrar o filme).

[00189] O comportamento adequado de filmes, de acordo com a revelação, é marcado por valores de Resistência à Tração de pelo menos cerca de 20 MPa conforme medido pelo Teste de Resistência à Tração. De modo geral, valores de Resistência à Tração superiores são desejáveis devido ao fato de corresponderem a vedações de bolsa mais fortes quando o filme for o elemento limitante ou mais fraco de uma vedação. Em várias modalidades, o filme tem um valor de Resistência à Tração de pelo menos 20 MPa e/ou até cerca de 60 MPa (por exemplo, cerca de 20, cerca de 30, cerca de 40, cerca de 50 ou cerca de 60 MPa).

[00190] O comportamento adequado de filmes, de acordo com a revelação, é marcado pelos valores de Módulo a 10% de pelo menos cerca de 5 N/mm2, conforme medido pelo Teste de Módulo. De modo geral, valores mais altos de Módulo a 10% são desejáveis da perspectiva de fornecer bolsas que têm uma rigidez maior e uma probabilidade menor de deformarem e ficarem presas umas às outras quando carregadas uma sobre as outras durante a produção. Em várias modalidades, o filme tem um valor de Módulo a 10% de pelo menos cerca de 5 N/mm2 e/ou até cerca de 80 N/mm2 ou 100 N/mm2 (por exemplo, cerca de 5, cerca de 10, cerca de 20, cerca de 30, cerca de 40, cerca de 50, cerca de 60, cerca de 70, cerca de 80, cerca de 90 ou cerca de 100 N/mm2).

RESISTÊNCIA À RUPTURA

[00191] A Resistência à Ruptura (em g/mil, medida a 23 °C) pode ser avaliada com o uso de um modelo de Testador de Ruptura de Elmdorf número 40043 ou equivalente. Esse método abrange a determinação da força média em gramas por mil de espessura de espécime exigida para propagar a ruptura através de um comprimento especificado de filme de álcool polivinílico (PVOH). A força em gramas exigida para propagar a ruptura através de um filme é medida com o uso de um dispositivo de pêndulo precisamente calibrado. Ativando-se por gravidade, o pêndulo oscila através de um arco, rompendo o espécime a partir de uma fenda pré-cortada. O espécime é mantido estacionário em um lado e no outro está fixado ao pêndulo. A perda de energia da oscilação do pêndulo é indicada por um apontador em uma escala. A indicação de escala é uma função da força exigida para rasgar o espécime. Esse método é de valor na classificação de resistência de ruptura relativa de filmes de PVOH. Os filmes solúveis em água podem ser avaliados em um Modelo de Testador de Ruptura de Elmendorf n° 40043, em filmes pré-condicionados à temperatura (75 o F ±° F) (cerca de 24 °C) e umidade relativa (35% ± 5%) por no mínimo 8 horas antes do teste.

[00192] Em várias modalidades, os filmes descritos no presente documento terão uma resistência à ruptura de pelo menos 1.000 g/mil, ou pelo menos 1.150 g/mil, ou pelo menos 1.700 g/mil, ou em uma faixa de 1.000 a 2.000 g/mil, ou 1.150 a 2.000 g/mil, ou 1.700 a 2.000 g/mil, por exemplo.

PRODUÇÃO DE BOLSA

[00193] Bolsas de teste de compartimento único podem ser produzidas com o uso de uma Máquina de Produção de Amostra de PVA de Equipamento de Embalagem tipo Nuvem n° 3657 e um bloco de cavidade de copo de teste contendo quatro cavidades, conforme mostrado na Figura 3.

[00194] O formato da cavidade de molde usado para termoformar o filme e criar o pacote de teste é definido por uma parede interna de fundo e uma pluralidade de paredes laterais internas eretas. Quando vistas de cima, as paredes laterais internas eretas definem um formato de modo geral retangular. Um primeiro par das paredes laterais internas eretas é separado por uma distância de 6,322 centímetros (2,489 polegadas), e um segundo par das paredes laterais internas eretas é separado por uma distância de 4,823 centímetros (1,899 polegadas). Adicionalmente, a transição entre a parede interna de fundo e cada uma das paredes laterais internas eretas é definida por um raio de curvatura de 0,953 centímetro (0,375 polegada). Adicionalmente, a transição entre cada uma dentre a parede lateral interna ereta e uma parede lateral interna ereta adjacente terá um raio de curvatura de 0,953 centímetro (0,375 polegada). Além disso, a cavidade de molde terá uma profundidade definida por uma distância entre a parede interna de fundo e uma extremidade aberta do molde, igual a 0,953 centímetro (0,375 polegada). Os raios de curvatura possibilitam que o molde confira ao pacote de filme cantos arredondados que formam o formato de pacote de modo geral retangular e uma transição arredondada até a superfície de filme de fundo. Finalmente, a cavidade é dotada de furos ao longo da superfície de fundo a fim de extrair o vácuo no filme e puxar o filme para o interior do molde, em conformidade com termoformação a vácuo típica e a operação da Máquina de Produção de Amostra de PVA n° 3657.

[00195] Na prática, a cavidade de molde (bloco de copo de teste) pode incluir múltiplas cavidades com formatos de cavidade de molde idênticos, a fim de formar múltiplas bolsas de uma vez. A princípio, a cavidade de molde poderia incluir múltiplas cavidades com diferentes formatos da cavidade de molde, para testar diferentes configurações em que substancialmente a única variável é a configurações de cavidade. Um filme-base é termoformado nas cavidades de molde. Cada cavidade é preenchida com 35 ml da Soluções de Teste, e, então, o mesmo tipo de filme é alimentado à máquina para uso como filme de estoque de tampa. Em conformidade com a operação da Máquina de Produção de Amostra de PVA n° 3657, o filme de estoque de tampa é, então, vedado ao filme- base com o uso de água e pressão para ligar os filmes de base e de tampa juntos em torno das cavidades preenchidas, e, após a vedação, as bolsas preenchidas são divididas cortando-se o filme circundante.

[00196] O filme terá uma espessura de 3,0 ± 0,10 mil (ou 76,2 ± 2,5 μm). Os parâmetros de formação e vedação estão tabulados abaixo.

[00197] Parâmetros de formação: Temperatura do aquecedor - - 17,2 °C (500 °F); Tempo de aquecimento - 10 segundos; O vácuo aplicado foi -24,7 em Hg.

[00198] Parâmetros de vedação: Velocidade de rolo de gaxete - 60; Nível de água - 60; Velocidade de Rolo de Acionamento - 57 (esses são todos pontos de ajuste sem unidade); Tempo de Acionamento de Manta - 13 s; Tempo de Aplicação de Água - 6 s; Tempo de Tração - 0,1 s; Tempo de Vedação - 20 s; Pressão de vedação de tampa - 680 kPa (6,8 bar).

SOLUÇÃO DE TESTE

[00199] A solução de teste (detergente para lavagem de roupas de amostra) para preenchimento em uma bolsa antes do teste de bolsa para liberação é descrita em TABELA abaixo. Está no âmbito da prática do versado na técnica formar, preencher e vedar uma bolsa em vista da invenção no presente documento.

TESTE DE LIBERAÇÃO DE LÍQUIDO

[00200] Um filme solúvel em água e/ou bolsa caracterizados por ou a ser testados para solubilidade retardada de acordo com o Teste de Liberação de Líquido são analisados conforme segue com o uso dos seguintes materiais:

[00201] • Béquer de 2 l e 1,2 litro de água deionizada (DI)

[00202] • Bolsa solúvel em água a ser testada (produzida conforme descrito acima, com o uso das descrições de Produção de Bolsa e Soluções de Teste); o filme tem uma espessura de 3,0 ± 0,10 mil (ou 76.2 ± 2.5 μm); a bolsa é pré- condicionada por duas semanas a 38 °C.

[00203] • Termômetro

[00204] • Gaiola de arame

[00205] • Temporizador

[00206] Antes de executar o experimento, garantir que água DI suficiente está disponível para repetir o experimento cinco vezes, e garantir que a gaiola de arame e o béquer estejam limpos e secos.

[00207] A gaiola de armação de arame é uma gaiola de arame revestida com plástico (10,16 cm X 8,89 cm X 6,35 cm (4” X 3,5” X 2,5”)) sem bordas afiadas, ou equivalente. O calibre do arame deve ser cerca de 1,25 mm, e o arame deve ter aberturas no tamanho de quadrados de 0,5 polegada (1,27 cm). Uma imagem de exemplo de uma gaiola 28 com bolsas de teste 30 é mostrada na Figura 4.

[00208] Para configurar o teste, colocar cuidadosamente a bolsa solúvel em água na gaiola sem estirar a bolsa na gaiola e deixando espaço livre para a bolsa se mover. Não ligar a bolsa firmemente com a gaiola de arame, enquanto ainda se garante que esteja presa e não sairá da gaiola. A orientação da bolsa na gaiola deve ser tal que a flutuabilidade natural da bolsa, caso haja, seja permitida (isto é, a lateral da bolsa que flutuará até o topo deve ser colocada em direção ao topo). Se a bolsa for simétrica, a orientação da bolsa, de modo geral, não importaria.

[00209] Em seguida, preencher o béquer de 2 l com 1.200 mililitros de água DI a 20 °C.

[00210] Em seguida, abaixar a gaiola de armação de arame com a bolsa incluída na água. Garantir que a gaiola esteja a 1 polegada (2,54 cm) do fundo do béquer. Garantir a submersão completa da bolsa em todos os lados. Garantir que a gaiola esteja estável e se mova e iniciar um temporizador assim que a bolsa for abaixada na água. A posição da gaiola em relação à água no béquer pode ser ajustada e mantida por quaisquer meios adequados, por exemplo, com o uso de uma pinça fixada acima do béquer, e uma haste fixada ao topo da gaiola. A pinça pode se engatar à haste para fixar a posição da gaiola, e a tensão na pinça pode ser reduzida a fim de abaixar a gaiola na água. Outros meios de engate por atrito podem ser usados como alternativa a uma pinça, por exemplo, um colar com um parafuso de pressão, conforme mostrado na Figura 5 (parafuso de pressão não mostrado). A Figura 5 mostra um béquer 30 repousando em um suporte 40, em que o suporte mantém uma haste 50 para abaixar uma gaiola 10 (não mostrado) no béquer 30, em que a haste 50 tem capacidade para manter uma posição vertical fixada com o uso de um colar 60 que tem um parafuso de pressão (não mostrado) que engata a haste 50, por exemplo, por atrito ou por engate com um furo (não mostrado) na haste 50.

[00211] A liberação de conteúdo líquido é definida como a primeira evidência visual do líquido que deixa a bolsa submersa.

[00212] Usar o temporizador para registrar quando o conteúdo líquido é liberado na água circundante (Tempo de Liberação) com um ponto de parada de 45 segundos.

[00213] Uma nota de aprovado ou reprovado será dada a cada bolsa. Uma nota de aprovado será recebida se a bolsa solúvel tiver mantido seu líquido por 30 segundos ou mais. Uma nota de reprovado é recebida se a bolsa solúvel não tiver mantido seu líquido por pelo menos 30 segundos.

[00214] Repetir esse processo com nova água DI e um nova bolsa solúvel em água cinco vezes para cada filme que é testado.

[00215] Um total de 5 bolsas é testado para cada tipo de amostra de filme a não ser que relatado de outro modo.

MÉTODO PARA PRODUZIR FILME

[00216] Conforme mencionado acima, a invenção refere-se à fabricação de filmes de álcool polivinílico e, particularmente, a filmes fundidos com solvente. Os processos para fundição com solvente de PVOH são bem conhecidos na técnica. Por exemplo, no processo de formação de filme, a resina (ou resinas) de álcool polivinílico e aditivos secundários estão dissolvidos em um solvente, tipicamente água, medido em uma superfície, deixado secar substancialmente (ou seco à força) para formar um filme fundido, e, então, o filme fundido resultante é removido da superfície de fundição. O processo pode ser removido à batelada e é realizado de modo mais eficaz em um processo contínuo.

[00217] Na formação de filmes contínuos de álcool polivinílico, é a prática convencional medir uma solução da solução em uma superfície de fundição em movimento, por exemplo, um tambor ou correia de metal continuamente em movimento, fazendo com que o solvente seja substancialmente removido do líquido, de modo que um filme fundido de autossuporte seja formado e, então, retirando-se o filme fundido resultante da superfície de fundição.

[00218] Opcionalmente, o filme solúvel em água pode ser um filme de sustentação independente que consiste em uma camada ou uma pluralidade de camadas similares.

PACOTES

[00219] O filme é usado para criar um pacote para conter uma composição detergente que compreende ativos de limpeza, assim, formando uma bolsa. Os ativos de limpeza podem tomar qualquer forma, tal como pós, géis, pastas, líquidos, tabletes ou qualquer combinação dos mesmos. O filme é também útil para qualquer outra aplicação em que manuseio molhado aprimorado e baixo teor de resíduos de água fria são desejados. O filme forma pelo menos uma parede lateral da bolsa e/ou pacote, opcionalmente a bolsa e/ou pacote inteiros e, de preferência, uma superfície externa da pelo menos uma parede lateral.

[00220] O filme descrito no presente documento pode também ser usado para produzir um pacote com dois ou mais compartimentos produzidos a partir do mesmo filme ou em combinação com filmes de outros materiais poliméricos. Os filmes adicionais podem, por exemplo, ser obtidos por fundição, moldagem por sopro, extrusão ou extrusão soprada do material polimérico igual ou diferente, conforme conhecido na técnica. Em um tipo de modalidade, os polímeros, copolímeros ou derivados dos mesmos adequados para uso como o filme adicional são selecionados dentre álcoois polivinílicos, polivinilpirrolidona, óxidos de polialquileno, ácido poliacrílico, celulose, éteres de celulose, ésteres de celulose, amidas de celulose, acetatos de polivinila, ácidos e sais policarboxílicos, poliaminoácidos ou peptídeos, poliamidas, poliacrilamida, copolímeros de ácidos maleicos/acrílicos, polissacarídeos incluindo amido e gelatina, gomas naturais tais como xantana e carrageninas. Por exemplo, os polímeros podem ser selecionados dentre poliacrilatos e copolímeros de acrilato solúveis em água, metilcelulose, carboximetilcelulose sódica, dextrina, etilcelulose, hidroxietil celulose, hidroxipropil metilcelulose, maltodextrina, polimetacrilatos e combinações dos mesmos ou selecionados dentre álcoois polivinílicos, copolímeros de álcool polivinílico e hidroxipropil metil celulose (HPMC) e combinações dos mesmos. Uma classe contemplada de modalidades é caracterizada pelo nível de polímero no material de pacote, por exemplo, o copolímero de PVOH descrito acima, conforme descrito acima, ser pelo menos 60%.

[00221] As bolsas da presente revelação podem incluir pelo menos um compartimento vedado. Assim, as bolsas podem compreender um único compartimento ou múltiplos compartimentos. Uma bolsa solúvel em água pode ser formada a partir de duas camadas de filme de polímero solúvel em água vedado em uma interface, ou por um único filme que é dobrado sobre si mesmo e vedado. Um ou ambos os filmes incluem o filme de PVOH descrito acima. Os filmes definem um volume do recipiente de bolsa interior que contém qualquer composição desejada para liberação em um ambiente aquoso. A composição não é particularmente limitada, por exemplo, incluindo qualquer uma dentre a variedade de composições de limpeza descritas abaixo. Nas modalidades que compreendem múltiplos compartimentos, cada compartimento pode conter composições idênticas e/ou diferentes. Por sua vez, as composições podem assumir qualquer forma adequada incluindo, porém, sem limitação, líquido, sólido e combinações dos mesmos (por exemplo, um sólido suspenso em um líquido). Em algumas modalidades, as bolsas compreendem um primeiro, um segundo e um terceiro compartimentos, cada um dos quais contém, respectivamente, uma primeira, uma segunda e uma terceira composições diferentes. Os detergentes líquidos são particularmente contemplados.

[00222] Os compartimentos de bolsas de múltiplos compartimentos podem ser de tamanho (ou tamanhos) e/ou volume (ou volumes) iguais ou diferentes. Os compartimentos das presentes bolsas de múltiplos compartimentos podem ser separados ou unidos de qualquer maneira adequada. Em algumas modalidades, o segundo e/ou o terceiro compartimentos e/ou compartimentos subsequentes são sobrepostos no primeiro compartimento. Em uma modalidade, o terceiro compartimento pode ser sobreposto no segundo compartimento que é, por sua vez, sobreposto no primeiro compartimento em uma configuração de sanduíche. Alternativamente, o segundo e o terceiro compartimentos podem ser sobrepostos no primeiro compartimento. Entretanto, é também igualmente considerado que o primeiro, o segundo e, opcionalmente, o terceiro compartimentos e compartimentos subsequentes podem ser fixados um ao outro em uma relação lado a lado. Os compartimentos podem ser empacotados em uma sequência, sendo que cada compartimento é individualmente separável por uma linha de perfuração. Portanto, cada compartimento pode ser individualmente rasgado do restante da sequência pelo usuário final, por exemplo, de modo a pré-tratar ou pós-tratar um tecido com uma composição de um compartimento. Em algumas modalidades, o primeiro compartimento pode ser cercado pelo menos pelo segundo compartimento, por exemplo, em uma configuração de pneu e aro, ou em uma configuração de bolsa em uma bolsa.

[00223] Em algumas modalidades, as bolsas de múltiplos compartimentos incluem três compartimentos que consistem em um grande primeiro compartimento e dois compartimentos menores. O segundo e o terceiro compartimentos menores são sobrepostos no primeiro compartimento maior. O tamanho e a geometria dos compartimentos são escolhidos de modo que essa disposição seja alcançável. A geometria dos compartimentos pode ser igual ou diferente. Em algumas modalidades, o segundo e, opcionalmente, o terceiro compartimentos têm, cada um, uma geometria e formato diferentes, em comparação ao primeiro compartimento. Nessas modalidades, o segundo e, opcionalmente, o terceiro compartimentos são disposto em um projeto no primeiro compartimento. O projeto pode ser decorativo, educativo ou ilustrativo, por exemplo, para ilustrar um conceito ou instrução e/ou usado para indicar a origem do produto. Em algumas modalidades, o primeiro compartimento é o maior compartimento que tem duas grandes faces vedadas ao redor do perímetro, e o segundo compartimento é menor cobrindo menos do que cerca de 75% ou menos do que cerca de 50% da área superficial de uma face do primeiro compartimento. Nas modalidades em que há um terceiro compartimento, a estrutura anteriormente mencionada pode ser igual, mas o segundo e o terceiro compartimentos cobrem menos do que cerca de 60%, ou menos do que cerca de 50%, ou menos do que cerca de 45% da área superficial de uma face do primeiro compartimento.

[00224] As bolsas e/ou pacotes da presente revelação podem compreender um ou mais filmes diferentes. Por exemplo, em modalidades de compartimento único, o pacote pode ser produzido a partir de uma parede que é dobrada em si mesma e vedada nas bordas ou, alternativamente, duas paredes que são vedadas em conjunto nas bordas. Em modalidades de múltiplos compartimentos, o pacote pode ser produzido a partir de um ou mais filmes de modo que qualquer determinado compartimento de pacote possa compreender paredes produzidas a partir de um único filme ou múltiplos filmes que têm diferentes composições. Em uma modalidade, uma bolsa de múltiplos compartimentos compreende pelo menos três paredes: uma parede inferior externa; uma parede inferior externa; e uma parede de divisão. A parede superior externa e a parede inferior externa são geralmente opostas e formam o exterior da bolsa. A parede de divisão é interior à bolsa e é presa às paredes externas geralmente opostas ao longo de uma linha de vedação. A parede de divisão separa o interior da bolsa de múltiplos compartimentos em pelo menos um primeiro compartimento e um segundo compartimento.

[00225] As bolsas e pacotes podem ser produzidos com o uso de qualquer equipamento e método adequados. Por exemplo, bolsas de compartimento único podem ser produzidas com o uso de conjuntos de procedimentos de preenchimento de forma vertical, preenchimento de forma horizontal ou preenchimento por tambor giratório comumente conhecidos na técnica. Tais processos podem ser ou contínuos ou intermitentes. O filme pode ser umedecido e/ou aquecido para aumentar a maleabilidade do mesmo. O método pode também envolver o uso de um vácuo para estirar o filme para um molde adequado. O estiramento a vácuo do filme para o molde pode ser aplicado por cerca de 0,2 a cerca de 5 segundos, ou cerca de 0,3 a cerca de 3, ou cerca de 0,5 a cerca de 1,5 segundos, uma vez que o filme está na porção horizontal da superfície. Esse vácuo pode ser tal que o mesmo fornece uma subpressão em uma faixa de 1 a 100 kPa (10 mbar a 1.000 mbar), ou em uma faixa de 10 a 60 kPa (100 mbar a 600 mbar), por exemplo.

[00226] Os moldes, nos quais os pacotes podem ser produzidos, podem ter qualquer formato, comprimento, largura e profundidade, dependendo das dimensões exigidas das bolsas. Os moldes podem também variar em tamanho e formato de um para outro, se for desejável. Por exemplo, o volume das bolsas finais pode ser cerca de 5 ml a cerca de 300 ml, ou cerca de 10 a 150 ml, ou cerca de 20 a cerca de 100 ml, e os tamanhos de molde são ajustada em conformidade.

[00227] Em uma modalidade, o pacote compreende um primeiro e um segundo compartimentos vedados. O segundo compartimento está em uma relação geralmente sobreposta com o primeiro compartimento vedado de modo que o segundo compartimento vedado e o primeiro compartimento vedado compartilhem uma parede de divisão interior à bolsa.

[00228] Em uma modalidade, o pacote que compreende um primeiro e um segundo compartimentos compreende adicionalmente um terceiro compartimento vedado. O terceiro compartimento vedado está em uma relação geralmente sobreposta com o primeiro compartimento vedado de modo que o terceiro compartimento vedado e o primeiro compartimento vedado compartilhem uma parede de divisão interior à bolsa.

[00229] Em algumas modalidades, a primeira composição e a segunda composição são selecionadas dente uma das seguintes combinações: líquido, líquido; líquido, pó; pó, pó; e pó, líquido.

[00230] Em algumas modalidades, a primeira, a segunda e a terceira composições são selecionadas dentre uma das seguintes combinações: sólido, líquido, líquido e líquido, líquido, líquido.

[00231] Em uma modalidade, o único compartimento ou a pluralidade de compartimentos vedados contém uma composição. A pluralidade de compartimentos pode conter, cada um, uma composição igual ou diferente. A composição é selecionada dentre um líquido, sólido ou combinação dos mesmos.

[00232] Em uma modalidade, a composição pode ser selecionada a partir do grupo de composições detergentes líquidas para tarefas pesadas e para tarefas leves, composições detergentes em pó, detergente de louça para lavagem manual e/ou lavagem à máquina; composições de limpeza para superfície rígida, otimizadores de tecido, géis detergentes comumente usados para roupas e aditivos para roupar e alvejante, xampus e sabonetes líquidos. CONFORMAÇÃO, VEDAÇÃO E TERMOFORMAÇÃO

[00233] Conforme mencionado acima, o filme descrito no presente documento é termoformável. Um filme termoformável é um que pode ser conformado através da aplicação de calor e uma força.

[00234] A termoformação de um filme é o processo de aquecer o filme, conformar o mesmo (por exemplo, em um molde) e, então, deixar o filme resfriar, imediatamente após, o filme manterá o formato, por exemplo, o formato do molde. O calor pode ser aplicado com o uso de qualquer meio adequado. Por exemplo, o filme pode ser aquecido diretamente passando-se o mesmo sob um elemento aquecedor ou através de ar quente, antes de alimentar o mesmo a uma superfície ou uma vez em uma superfície. Alternativamente, o mesmo pode ser aquecido indiretamente, por exemplo, aquecendo-se a superfície ou aplicando um item quente no filme. Em algumas modalidades, o filme é aquecido com o uso de uma luz infravermelha. O filme pode ser aquecido a uma temperatura em uma faixa de cerca de 50 a cerca de 150 °C, cerca de 50 a cerca de 120 °C, cerca de 60 a cerca de 130 °C, cerca de 70 a cerca de 120 °C, ou cerca de 60 a cerca de 90 °C. A termoformação pode ser realizada por qualquer um ou mais dos seguintes processos: o drapeamento manual de um filme termicamente amolecido sobre um molde, ou a conformação induzida por pressão de um filme amolecido a um molde (por exemplo, formação a vácuo), ou a indexação de alta velocidade automática de uma folha recentemente extrudada que tem uma temperatura precisamente conhecida em uma estação de formação e aparamento, ou colocação automática, conexão e/ou estiramento pneumático e formação por pressão de um filme.

[00235] Alternativamente, o filme pode ser umedecido por qualquer meio adequado, por exemplo, diretamente pela aspersão de um agente umectante (incluindo água, uma solução da composição de filme, um plastificante para a composição de filme ou qualquer combinação dos anteriores) no filme, antes de alimentar o mesmo à superfície ou uma vez na superfície, ou indiretamente pelo umedecimento da superfície ou aplicação de um item úmido no filme.

[00236] Uma vez que o filme foi aquecido e/ou umedecido, o mesmo pode ser estirado para um molde apropriado, de preferência, com o uso de um vácuo. O preenchimento do filme moldado pode ser realizado utilizando-se qualquer meio adequado. Em algumas modalidades, o método mais preferencial dependerá da forma de produto e velocidade exigida de preenchimento. Em algumas modalidades, o filme moldado é preenchido por conjuntos de procedimentos de preenchimento em linha. Os pacotes abertos preenchidos são então fechados formando as bolsas, com o uso de um segundo filme, por qualquer método adequado. Isso pode ser realizado enquanto na posição horizontal e em movimento contínuo e constante. O fechamento pode ser realizado alimentando-se continuamente um segundo filme, de preferência, o filme solúvel em água, sobre e nos pacotes abertos e, então, de preferência, vedando o primeiro e o segundo filmes em conjunto, tipicamente na área entre os moldes e, assim, entre os pacotes.

[00237] Qualquer método adequado para vedar o pacote e/ou os compartimentos individuais pode ser utilizado. Os exemplos não limitantes de tais meios incluem vedação por calor, soldagem por solvente, vedação por solvente ou úmida e combinações dos mesmos. Tipicamente, apenas a área que é para formar a vedação é tratada com calor ou solvente. O calor ou solvente pode ser aplicado por qualquer método, tipicamente no material de fechamento, e tipicamente apenas nas áreas que são para formar a vedação. Se a vedação ou soldagem por solvente ou úmida for usada, pode ser preferencial que o calor é também aplicado. Os métodos de vedação/soldagem por calor ou úmida preferenciais incluem aplicar seletivamente solvente na área entre os moldes, ou no material de fechamento, por exemplo, aspergindo ou imprimindo o mesmo nessas áreas, então, aplicando pressão nessas áreas para formar a vedação. Rolos ou correias de vedação conforme descrito acima (opcionalmente também fornecendo calor) podem ser usados, por exemplo.

[00238] As bolsas formas podem, então, ser cortadas por um dispositivo de corte. O corte pode ser realizado com o uso de qualquer método conhecido. Pode ser preferencial que o corte seja também feito de maneira contínua e, de preferência, com velocidade constante e, de preferência, enquanto na posição horizontal. O dispositivo de corte pode, por exemplo, ser um item afiado, ou um item quente, ou um laser, através do qual, nos últimos casos, o item quente ou laser 'queima' através do filme/área de vedação.

[00239] Os diferentes compartimentos de bolsas de múltiplos compartimentos podem ser produzidos em conjunto em um estilo lado a lado em que as bolsas unidas resultantes podem ou não ser separadas por corte. Alternativamente, os compartimentos podem ser produzidos separadamente.

[00240] Em algumas modalidades, as bolsas podem ser feitas de acordo com um processo que compreende as etapas de: a) formar um primeiro compartimento (conforme descrito acima); b) formar uma reentrância dentro de alguns ou todos dentre os compartimentos fechados formados na etapa (a), gerar um segundo compartimento moldado sobreposto no primeiro compartimento; c) preencher e fechar os segundos compartimentos por meio de um terceiro filme; d) vedar o primeiro, o segundo e o terceiro filmes; e e) cortar os filmes para produzir uma bolsa de múltiplos compartimentos. A reentrância formada na etapa (b) pode ser alcançada aplicando-se um vácuo ao compartimento preparado na etapa (a).

[00241] Em algumas modalidades, o segundo e/ou o terceiro compartimentos podem ser produzidos em uma etapa separada e, então, combinados com o primeiro compartimento conforme descrito no Pedido de Patente Europeu n° 08101442.5 ou WO 2009/152031.

[00242] Em algumas modalidades, as bolsas podem ser produzidas de acordo com um processo que compreende as etapas de: a) formar um primeiro compartimento, opcionalmente com o uso de calor e/ou vácuo, com o uso de um primeiro filme em uma primeira máquina de formação; b) preencher o primeiro compartimento com uma primeira composição; c) em uma segunda máquina de formação, deformar um segundo filme, opcionalmente com o uso de calor e vácuo, para produzir um segundo e, opcionalmente, um terceiro compartimentos moldados; d) preencher o segundo e, opcionalmente, o terceiro compartimentos; e) vedar o segundo e, opcionalmente, o terceiro compartimentos com o uso de um terceiro filme; f) colocar o segundo e, opcionalmente, o terceiro compartimentos no primeiro compartimento; g) vedar o primeiro, o segundo e, opcionalmente, o terceiro compartimentos; e h) cortar os filmes para produzir uma bolsa de múltiplos compartimentos.

[00243] A primeira e a segunda máquinas de formação podem ser selecionadas com base na sua adequação para realizar o processo acima. Em algumas modalidades, a primeira máquina de formação é, de preferência, uma máquina de formação horizontal, e a segunda máquina de formação é, de preferência, uma máquina de formação de tambor giratório, de preferência, localizada acima da primeira máquina de formação.

[00244] Deve ser entendido que, pelo uso de estações de alimentação apropriadas, pode ser possível fabricar bolsas de múltiplos compartimentos que incorporam várias composições diferentes ou distintas e/ou composições líquidas, de gel ou pasta diferentes ou distintas.

[00245] Em algumas modalidades, o filme e/ou a bolsa são aspergidos e polvilhados com um material adequado, tal como um agente ativo, um lubrificante, um agente adesivo, um agente aversivo ou misturas dos mesmos. Em algumas modalidades, o filme e/ou a bolsa são impressos, por exemplo, com uma tinta e/ou um agente ativo.

CONTEÚDOS DA BOLSA

[00246] Os presentes artigos (por exemplo, na forma de bolsas ou embalagens) podem conter várias composições, por exemplo, composições para cuidados da casa. Uma bolsa de múltiplos compartimentos pode conter composições iguais ou diferentes em cada compartimento separado. A composição é próxima ao filme solúvel em água. A composição pode ser menor que cerca de 10 cm, ou menor que cerca de 5 cm, ou menor que cerca de 1cm do filme. Tipicamente, a composição é adjacente ao filme ou está em contato com o filme. O filme pode estar na forma de uma bolsa ou um compartimento que contém a composição no mesmo.

[00247] Conforme descrito acima, o filme e a bolsa são particularmente vantajosos para materiais para embalagem (por exemplo, em contato direto com) que têm íons de hidrogênio permutáveis, por exemplo, composições distinguidas por equilíbrio entre ácido/base, tal como equilíbrio entre amina-ácido graxo e/ou equilíbrio entre amina-ácido tensoativo aniônico.

[00248] Esse recurso da revelação pode ser utilizado para manter as composições que contêm ingredientes incompatíveis (por exemplo, alvejante e enzimas) fisicamente separadas ou divididas uma da outra. Acredita-se que tal divisão pode expandir a vida útil e/ou diminuir a instabilidade física de tais ingredientes. Adicional ou alternativamente, tal divisão pode fornecer benefícios estéticos conforme descrito no Pedido de Patente Europeu n° 09161692.0.

[00249] Os exemplos não limitantes de composições úteis (por exemplo, composições para cuidados da casa) incluem composições detergentes líquidas para tarefas pesadas e para tarefas leves, composições de limpeza de superfície rígida, géis detergentes comumente usados para roupas, aditivos para roupas e alvejante, composições otimizadoras de tecido (tais como amaciantes de tecido), xampus, sabonetes líquidos e outras composições para cuidados pessoais. As composições de uso nas presentes bolsas podem assumir a forma de um líquido, sólido ou um pó. As composições líquidas podem compreender um sólido. Os sólidos podem incluir pó ou aglomerados, tais como microcápsulas, esferas, massas ou uma ou mais esferas perolizadas ou misturas dos mesmos. Tal elemento sólido pode fornecer um benefício técnico, através da lavagem ou como um componente de liberação atrasada ou sequencial pré-tratado; adicional ou alternativamente, o mesmo pode fornecer um efeito estético.

[00250] As composições encapsuladas pelos filmes descritos no presente documento podem ter qualquer viscosidade adequada dependendo dos fatores tais como ingredientes formulados e propósito da composição. Em uma modalidade, a composição tem um alto valor de viscosidade sob alto cisalhamento, a uma taxa de cisalhamento de 20 s-1 e uma temperatura de 20 °C, de 0,1 a 3 Pa s (100 a 3.000 cP), alternativamente, 0,3 a 2 Pa s (300 a 2.000 cP), alternativamente, 0,5 a 1 Pa s (500 a 1.000 cP) e um valor de viscosidade sob baixo cisalhamento, a uma taxa de cisalhamento de 1 s-1 e uma temperatura de 20 °C, de 0,5 a 100 Pa s (500 a 100.000 cP), alternativamente, 1 a 10 Pa s (1.000 a 10.000 cP), alternativamente, 1,3 a 5 Pa s (1.300 a 5.000 cP). Os métodos para medir a viscosidade são conhecidos na técnica. De acordo com a presente invenção, medições de viscosidade são executadas com o uso de reômetro giratório, por exemplo, TA instruments AR550. O instrumento inclui um acessório de cone de 2° ou 1° e 40 mm com um vão de cerca de 50 a 60 μm para líquido isotrópicos, ou uma placa de aço plana de 40 mm com um vão de 1.000 μm para líquidos que contêm partículas. A medição é executada com o uso de um procedimento de fluxo que contém uma etapa de condicionamento, uma retenção de pico e uma etapa de elevação contínua. A etapa de condicionamento envolve a definição da temperatura de medição a 20 °C, um pré-cisalhamento de 10 segundos a uma taxa de cisalhamento de 10 s-1 e uma equilibração de 60 segundos na temperatura selecionada. A retenção de pico envolve aplicar uma taxa de cisalhamento de 0,05 s-1 a 20 °C por 3 min com amostragem a cada 10 s. A etapa de elevação contínua é realizada a uma taxa de cisalhamento de 0,1 a 1.200 s-1 por 3 min a 20 °C para obter o perfil de fluxo completo.

[00251] Em bolsas que compreendem composições otimizadores de tecido, aditivo para roupas e/ou roupas, as composições podem compreender um ou mais dentre a seguinte lista não limitante de ingredientes: agente de benefício de cuidados com tecido; enzima detersiva; auxiliar de depósito; modificador de reologia; acelerador; alvejante; agente de branqueamento; precursor de branqueamento; reforçador de branqueamento; catalisador de branqueamento; perfume e/ou microcápsulas de perfume (consulte, por exemplo, US 5.137.646); zeólita carregada com perfume; aroma encapsulado com amido; ésteres de poliglicerol; agente clareador; agente perolizante; sistemas de estabilização de enzima; agentes sequestrante que inclui agentes de fixação para corantes aniônicos, agentes de complexação para tensoativos aniônicos e misturas dos mesmos; fluorescedores ou clareadores ópticos; polímero incluindo, porém, sem limitação, polímero de liberação em solo e/ou polímero de suspensão em solo; dispersantes; agentes antiespumantes; solvente não aquoso; ácido graxo; supressores de espuma, por exemplo, supressores de espuma de silicone (consultar: Publicação n° U.S. 2003/0060390 A1, ^ 65 a 77); amidos catiônicos (consultar: os documentos US 2004/0204337 A1 e US 2007/0219111 A1); dispersantes de escória (consultar: o documento US 2003/0126282 A1, ^89 a 90); corantes aderentes; corantes de matização (consultar: o documento US 2014/0162929A1); colorantes; opacificador; antioxidante; hidrótropos tais como toluenossulfonatos, cumenossulfonatos e naftalenossulfonatos; salpicos de cor; microesferas coloridas, esferas ou extrudados; agentes de amaciamento de argila; agentes antibacterianos. Qualquer um ou mais desses ingredientes é adicionalmente descrito no Pedido de Patente Europeu n° 09161692.0, Pedido de Patente n° U.S. 2003/0139312A1 e Pedido de Patente n° U.S. 61/229.981. Adicional ou alternativamente, as composições podem compreender tensoativos, compostos de amônio quaternário e/ou sistemas solventes. Os compostos de amônio quaternário podem estar presentes em composições otimizadoras de tecidos, tais como amaciantes de tecido, e podem compreender cátions de amônio quaternário que são íons poliatômicos positivamente carregados da estrutura NR4+, em que R é um grupo alquila ou um grupo arila. TENSOATIVOS

[00252] As composições detergentes podem compreender de cerca de 1% a 80% em peso de um tensoativo. O tensoativo é particularmente preferencial como um componente da primeira composição. De preferência, a primeira composição compreende de cerca de 5% a 50% em peso de tensoativo. A segunda e a terceira composições podem compreender tensoativo a níveis de 0,1 a 99,9%.

[00253] Os tensoativos detersivos utilizados podem ser do tipo aniônico, não iônico, zwiteriônico, anfolítico ou catiônico ou podem compreender misturas compatíveis desses tipos. Mais preferencialmente, os tensoativos são selecionados a partir do grupo que consiste em tensoativos aniônicos, não iônicos, catiônicos e misturas dos mesmos. De preferência, as composições são substancialmente livres de tensoativos de betaína. Os tensoativos detergentes úteis no presente documento são descritos nas Patentes n° U.S. 3.664.961; 3.919.678; 4.222.905; e 4.239.659. Os tensoativos aniônicos e não iônicos são preferenciais.

[00254] Os próprios tensoativos aniônicos úteis podem ser de diferentes tipos. Por exemplo, sais solúveis em água dos ácidos graxos superiores, isto é, "sabões", são tensoativos aniônicos úteis nas composições no presente documento. Isso inclui sabões de metal alcalino tais como os sais de sódio, potássio, amônio e alquil amônio de sais graxos superiores que contêm de cerca de 8 a cerca de 24 átomos de carbono e, de preferência, de cerca de 12 a cerca de 18 átomos de carbono. Os sabões podem ser produzidos por saponificação direta de gorduras e óleos ou pela neutralização de ácidos graxos livres. São particularmente úteis os sais de sódio e potássio das misturas de ácidos graxos derivados de óleo de coco e sebo, isto é, sebo de sódio ou potássio e sabão de coco.

[00255] Os tensoativos aniônicos não sabão adicionais que são adequados para o uso no presente documento incluem os sais solúveis em água, de preferência, o metal alcalino, e sais de amônio, de produtos de reação sulfúricos orgânicos que têm em sua estrutura molecular um grupo alquila que contém de cerca de 10 a cerca de 20 átomos de carbono e um grupo éster de ácido sulfúrico ou ácido sulfônico. (Está incluída no termo "alquila" a porção alquila dos grupos acila.) Os exemplos desse grupo de tensoativos sintéticos incluem: a) os alquil sulfatos de sódio, potássio e amônio, especialmente aqueles obtidos pela sulfatação dos álcoois superiores (C8-C18) tais como aqueles produzidos reduzindo-se os gliderídeos de seno ou óleo de coco; b) os alquil polietoxilato sulfatos de sódio, potássio e amônio, particularmente aqueles em que o grupo alquila contém de 10 a 22, de preferência, de 12 a 18 átomos de carbono, e em que a cadeia de polietoxilato contém de 1 a 15, de preferência, 1 a 6 porções químicas de etoxilato; e c) os alquilbenzeno sulfonatos de sódio e potássio em que o grupo alquila contém de cerca de 9 a cerca de 15 átomos de carbono, em configuração de cadeia normal ou ramificada, por exemplo, aqueles do tipo descrito nas Patentes n° U.S. 2.220.099 e 2.477.383. São especialmente valiosos sulfonatos de alquilbenzeno de cadeia normal linear em que o número médio de átomos de carbono no grupo alquila é de cerca de 11 a 13, abreviado como C11-C13 LAS.

[00256] Os tensoativos não iônicos preferenciais são aqueles da fórmula R1(OC2H4)nOH, em que R1 é um grupo alquila C10-C16 ou um grupo alquil fenila C8-C12, e n é de 3 a cerca de 80. São particularmente preferenciais produtos de condensação de álcoois C12-C15 com cerca de 5 a cerca de 20 moles de óxido de etileno por mol de álcool, por exemplo, álcool C12-C13 condensado com cerca de 6,5 moles de óxido de etileno pode mol de álcool.

SISTEMA SOLVENTE

[00257] O sistema solvente nas presentes composições pode ser um sistema solvente que contém apenas água ou misturas de solventes orgânicos com água. Os solventes orgânicos preferenciais incluem 1,2-propanodiol, etanol, glicerol, dipropileno glicol, 2-metil-1,3-propanodiol e misturas dos mesmos. Outros álcoois inferiores, alcanolaminas C1-C4 tais como monoetanolamina e trietanolamina, podem também ser usados. Os sistemas solventes podem estar ausentes, por exemplo, de modalidades sólidas anidros da revelação, mas estão presentes mais tipicamente a níveis na faixa de cerca de 0,1% a cerca de 98%, de preferência, pelo menos cerca de 1% a cerca de 50%, mais usualmente, de cerca de 5% a cerca de 25%. Tipicamente, as presentes composições, particularmente quando na forma líquida, compreendem menos do que 50% de água, de preferência, de cerca de 0,1% a cerca de 20% de água, ou, mais preferencialmente, de cerca de 0,5% a cerca de 15%, ou de cerca de 5% a cerca de 12%, em peso da composição, de água.

[00258] As composições no presente documento podem ser geralmente preparadas misturando-se os ingredientes em conjunto. Se um material perolizante for usado, o mesmo deve ser adicionado nos estágios finais da mistura. Se um modificador de reologia for usado, é preferencial primeiramente formar uma pré-mistura dentro da qual o modificador de reologia é disperso em uma porção da água e, opcionalmente, outros ingredientes eventualmente usados para compreender as composições. Essa pré-mistura é formada de tal modo que a mesma forme um líquido estruturado. A essa pré-mistura estruturada podem ser adicionados, enquanto a pré-mistura está sob agitação, o tensoativo (ou tensoativos) e materiais adjuntos para roupas essenciais, juntamente com água e quaisquer adjuntos de composição detergente opcionais que devem ser usados.

[00259] O pH das composições úteis pode ser de cerca de 2 a cerca de 12, cerca de 4 a cerca de 12, cerca de 5,5 a cerca de 9,5, cerca de 6 a cerca de 8,5, ou cerca de 6,5 a cerca de 8,2. As composições detergentes para lavagem de roupas podem ter um pH de cerca de 6 a cerca de 10, cerca de 6,5 a cerca de 8,5, cerca de 7 a cerca de 7,5, ou cerca de 8 a cerca de 10. As composições para autolavagem de pratos podem ter um pH de cerca de 8 a cerca de 12. As composições aditivas detergentes para lavagem de roupas podem ter um pH de cerca de 4 a cerca de 8. Os otimizadores de tecidos podem ter um pH de cerca de 2 ou 4 a cerca de 8, ou de cerca de 2 a cerca de 4, ou de cerca de 2,5 a cerca de 3,5, ou de cerca de 2,7 a cerca de 3,3.

[00260] O pH do detergente é definido como o pH de uma solução aquosa 10% (em peso/volume) do detergente a 20 ± 2 °C; para sólidos e detergente em pó, isso é definido como o pH de uma solução aquosa 1% (em peso/volume) do detergente a 20 ± 2 °C. Qualquer medidor com a capacidade de medir o pH a ± 0,01 unidade de pH é adequado. Medidores Orion (Thermo Scientific, Clintinpark -Keppekouter, Ninovesteenweg 198, 9320 Erembodegem -Aalst, Bélgica) ou equivalentes são instrumentos aceitáveis. O medidor de pH deve ser equipado com um eletrodo de vidro adequado com calomel ou prata/referência de cloreto de prata. Um exemplo inclui Mettler DB 115. O eletrodo deve ser armazenado na solução de eletrólito recomendada pelo fabricante.

[00261] A solução aquosa 10% do detergente é preparada de acordo com o seguinte procedimento. Uma amostra de 10 ± 0,05 gramas é pesada com uma balança com a capacidade de medir precisamente ± 0,02 grama. A amostra é transferida a um frasco volumétrico de 100 ml, diluída ao volume com água purificada (água deionizada e/ou destilada é adequada contanto que a condutividade da água seja < 5 μS/cm) e completamente misturada. Cerca de 50 ml da solução resultante são vertidos em um béquer, a temperatura é ajustada a 20 ± 2 °C, e o pH é medido de acordo com o procedimento padrão do fabricante de medidor de (é crítico seguir as instruções do fabricante para também definir e calibrar a montagem de pH).

[00262] Para detergentes sólidos e em pó, a solução aquosa 1% do detergente é preparada de acordo com o seguinte procedimento. Uma amostra de 10 ± 0,05 gramas é pesada com uma balança com a capacidade de medir precisamente ± 0,02 grama. A amostra é transferida a um frasco volumétrico de 1.000 ml, diluída ao volume com água purificada (água deionizada e/ou destilada é adequada contanto que a condutividade da água seja < 5 μS/cm) e completamente misturada. Cerca de 50 ml da solução resultante são vertidos em um béquer, a temperatura é ajustada a 20 ± 2 °C, e o pH é medido de acordo com o procedimento padrão do fabricante de medidor de (é crítico seguir as instruções do fabricante para também definir e calibrar a montagem de pH).

ALVEJANTES

[00263] Os alvejantes inorgânicos e orgânicos são agentes de limpeza adequados ativos para uso no presente documento. Os alvejantes inorgânicos incluem sais de peridrato tais como sais de perborato, percarbonato, perfosfato, persulfato e persilicato. Os sais de peridrato inorgânicos são normalmente os sais de metal alcalino. O sal de peridrato inorgânico pode ser incluído como o sólido cristalino sem proteção adicional. Alternativamente, o sal pode ser revestido conforme é conhecido na técnica.

[00264] Percarbonatos de metal alcalino, particularmente percarbonato de sódio, são peridratos preferenciais para uso na composição detergente descrita no presente documento. O percarbonato é mais preferencialmente incorporado nos produtos em uma forma revestida que fornece estabilidade no produto. Um material de revestimento adequado que fornece estabilidade de produto compreende sal misturado de um carbonato e sulfato de metal alcalino solúvel em água. Tais revestimentos juntamente com os processos de revestimento foram anteriormente descritos em GB1.466.799 e na Patente n° U.S. 3.975.280; 4.075.116; e 5.340.496, um incorporado no presente documento a título de referência. A razão entre o peso do material de revestimento de sal misto e percarbonato situa-se na faixa de 1:99 a 1:9, e, de preferência, de 1:49 a 1:19. De preferência, o sal misto é sulfato de sódio e carbonato de sódio que tem a fórmula geral Na2SO4θnθNa2COa em que n é de 0,1 a 3, de preferência, de 0,3 a 1,0 e, mais preferencialmente, de 0,2 a 0,5. Outro material de revestimento adequado que fornece estabilidade no produto compreende silicato de sódio de razão de SiO2: Na2O de 1,8:1 a 3,0:1, de preferência, 1,8:1 a 2,4:1 e/ou metassilicato de sódio, de preferência, aplicado em um nível de 2% a 10%, (normalmente de 3% a 5%) de SiO2 em peso do sal de peridrato inorgânico, tal como peroximonopersulfato de potássio. Outros revestimentos que contêm silicato de magnésio, sais de silicato e borato, ácidos de silicato e bórico, ceras, óleos e sabões graxos podem ser usados vantajosamente.

[00265] Os alvejantes orgânicos podem incluir peroxiácidos orgânicos que incluem diacil e tetra-acilperóxidos, especialmente ácido diperoxidodecanodíoco, ácido diperoxitetradecanodíoco e ácido diperoxi- hexadecanodíoco. Peróxido de dibenzoíla é um peroxiácido orgânico preferencial no presente documento. O peróxido de diacila, especialmente peróxido de dibenzoíla, de preferência, pode estar presente na forma de partículas que têm um diâmetro médio ponderado de cerca de 0,1 a cerca de 100 mícrons, de preferência, de cerca de 0,5 a cerca de 30 mícrons, mais preferencialmente, de cerca de 1 a cerca de 10 mícrons. De preferência, pelo menos cerca de 25% a 100%, mais preferencialmente, pelo menos cerca de 50%, ainda mais preferencialmente, pelo menos cerca de 75%, com máxima preferência, pelo menos cerca de 90% das partículas são menores do que 10 mícrons, de preferência, menores do que 6 mícrons.

[00266] Outros alvejantes orgânicos incluem os peroxiácidos, em que os exemplos particulares são os alquilperoxiácidos e os arilperoxiácidos. Os representativos preferenciais são: (a) ácido peroxibenzoico e seus derivados de anel substituído, tais como ácidos alquilperoxibenzoicos, mas também ácido peroxi-a-naftóico e monoperftalato de magnésio; (b) os peroxiácidos alifáticos ou alifáticos substituídos, tais como ácido peroxiláurico, ácido peroxisteárico, ácido ε-ftalimidoperoxicaproico [ácido ftaloiminoperoxi-hexanoico (PAP)], ácido o- carboxibenzamidoperoxicaproico, ácido N-nonenilamidoperadípico e N- nonenilamidopersuccinatos; e (c) ácidos peroxidicarboxílicos alifáticos e aralifáticos, tais como ácido 1,12-diperoxicarboxílico, ácido 1,9-diperoxiazelaico, ácido diperoxisebácico, ácido diperoxibrassílico, os ácidos diperoxiftálicos, ácido 2-decildiperoxibutano-1,4-dioico, ácido N,N-tereftaloildi(6-aminopercaproico).

[00267] Os ativadores de branqueamento podem incluir precursores de perácido orgânicos que intensificam a ação de branqueamento no curso da limpeza em temperaturas de 60 °C e abaixo. Os ativadores de branqueamento adequados para uso no presente documento incluem compostos que, sob condições de per-hidrólise, fornecem ácidos peroxicarboxílicos alifáticos que têm, de preferência, de 1 a 10 átomos de carbono, em particular, de 2 a 4 átomos de carbono e/ou ácido perbenzoico opcionalmente substituído. As substâncias adequadas possuem grupos O-acila e/ou N-acila do número de átomos de carbono especificado e/ou grupos benzoíla opcionalmente substituídos. É dada preferência a alquilenodiaminas poliaciladas, em particular, tetra- acetiletilenodiamina (TAED), derivados de triazina acilada, em particular, 1,5- diacetil-2,4-dioxo-hexa-hidro-1,3,5-triazina (DADHT), glicolurilas aciladas, em particular, tetra-acetilglicolurila (TAGU), N-acilimidas, em particular, N- nonanoilsuccinimida (NOSI), fenolssulfonatos acilados, em particular, n- nonanoil- ou isononanoiloxibenzenossulfonato (n- ou iso-NOBS), anidridos carboxílicos, em particular, anidrido ftálico, álcoois poli-hídricos acilados, em particular, triacetina, diacetato de etileno glicol e 2,5-diacetoxi-2,5-di-hidrofurano e também citrato de trietilacetila (TEAC).

[00268] Os catalisadores de branqueamento preferenciais para uso na composição detergente no presente documento incluem triazaciclononano de manganês e complexos relacionados (US-4.246.612, US-A-5.227.084); Co, Cu, Mn e Fe bispiridilamina e complexos relacionados (US-5.114.611); e acetato de pentamina cobalto(III) e complexos relacionados (US-4.810.410). Uma descrição completa de catalisadores de branqueamento adequados para o uso no presente documento pode ser encontrada na Patente n° U.S. 6.599.871, incorporada ao presente documento a título de referência. AGENTES PARA LAVAGEM DE PRATOS

[00269] Um tensoativo preferencial para uso em detergentes para lavagem automática de louças é pouco espumante por si próprio ou em combinação com outros componentes (por exemplo, supressores de espuma). São preferenciais para uso no presente documento tensoativos não iônicos de ponto de névoa baixo e alto e misturas dos mesmos incluindo tensoativos alcoxilados não iônicos (especialmente etoxilados derivados de álcoois primários C6-C18), álcoois etoxilados-propoxilados (por exemplo, POLU-TERGENT® SLF18 da Olin Corporation), álcoois poli(oxiaquilados) terminados em epóxi (por exemplo, POLY-TERGENT® SLF18B da Olin Corporation - consultar o documento WO-A- 94/22800), tensoativos de álcool poli(oxiaquilados) terminados em éter e compostos poliméricos em bloco de polioxietileno-polioxipropileno tais como PLURONIC, REVERSED PLURONIC e TETRONIC junto à BASF-Wyandotte Corp., Wyandotte, Michigan; tensoativos anfotéricos tais como os óxidos de alquil amina C12-C20 (os óxidos de amina preferenciais para o uso no presente documento incluem óxido de laurildimetil amina e óxido de hexadecil dimetil amina) e tensoativos alquil anfocarboxílicos tais como MIRANOL™ C2M; e tensoativos zwitteriônicos tais como as betaínas e sultaínas; e misturas dos mesmos. Os tensoativos adequados para uso no presente documento são revelados, por exemplo, nos documentos US-A-3,929,678 , US-A-4,259,217, EP- A-0414 549, WO-A-93/08876 e WO-A-93/08874. Os tensoativos podem estar presentes em um nível de cerca de 0,2% a cerca de 30% em peso, mais preferencialmente, de cerca de 0,5% a cerca de 10% em peso, com máxima preferência, de cerca de 1% a cerca de 5% em peso de uma composição detergente.

OUTRAS COMPOSIÇÕES E ADITIVOS

[00270] Os aceleradores adequados para uso na composição detergente descrita no presente documento incluem aceleradores solúveis em água, incluindo citratos, carbonatos, silicato e polifosfatos, por exemplo, tripolifosfato de sódio e tripolifosfato de sódio hexaidrato e sais de tripolifosfato de sódio e potássio mistos.

[00271] As enzimas adequadas para uso na composição detergente descrita no presente documento incluem celulases de origem bacteriana e fúngica, incluindo CAREZYME e CELLUZYME (Novo Nordisk A/S); peroxidases; lipases incluindo AMANO-P (Amano Pharmaceutical Co.), M1 LIPASE e LIPOMAX (Gist-Brocades) e LIPOLASE e LIPOLASE ULTRA (Novo); cutinases; proteases incluindo ESPERASE, ALCALASE, DURAZYM e SAVINASE (Novo) e MAXATASE, MAXACAL, PROPERASE e MAXAPEM (Gist-Brocades); α e β amilases incluindo PURAFECT OX AM (Genencor) e TERMAMYL, BAN, FUNGAMYL, DURAMYL e NATALASE (Novo); pectinases; e misturas das mesmas. As enzimas podem ser adicionadas ao presente documento como pepitas, granulados ou cogranulados em níveis que estão tipicamente na faixa de cerca de 0,0001% a cerca de 2% de enzima pura em peso da composição de limpeza.

[00272] Os supressores de espuma adequados para uno na composição detergente descrita no presente documento incluem tensoativos não iônicos que têm um baixo ponto de névoa. “Ponto de névoa”, conforme usado no presente documento, é uma propriedade bem conhecida de tensoativos não iônicos que é o resultado do tensoativo se tornar menos solúvel com o aumento da temperatura, a temperatura na qual o aparecimento de uma segunda fase é observável é referido como o “ponto de névoa”. Conforme usado no presente documento, um tensoativo não iônico de “baixo ponto de névoa” é definido como um ingrediente de sistema tensoativo não iônico que tem um ponto de névoa menor do que 30 °C, de preferência, menor que cerca de 20 °C e, ainda mais preferencialmente, menor que cerca de 10 °C e, com máxima preferência, menor que cerca de 7,5 °C. Os tensoativos não iônicos de baixo ponto de névoa podem incluir tensoativos alcoxilados não iônicos, especialmente etoxilatos derivados de álcool primário e polímeros em bloco inverso de polioxipropileno/polioxietileno/polioxipropileno (PO/EO/PO). Também, tais tensoativos não iônicos de baixo ponto de névoa podem incluir, por exemplo, álcool etoxilado-propoxilado (por exemplo, BASF POLY-TERGENT SLF18) e álcoois poli(oxialquilados) terminados com epóxi (por exemplo, série de não iônicos BASF POLY-TERGENT SLF18B, conforme descrito, por exemplo, no documento US-A-5.576.281).

[00273] Outros componentes adequados para uso na composição detergente descrita no presente documento incluem polímeros de limpeza que têm antirredeposição, liberação no solo ou outras propriedades de detergência. Os polímeros antirredeposição para uso no presente documento incluem polímeros que contêm ácido acrílico tais como SOKALAN PA30, PA20, PA15, PA10 e SOKALAN CP10 (BASF GmbH), ACUSOL 45N, 480N, 460N (Rohm e Haas), copolímeros de ácido acrílico/ácido maleico tais como SOKALAN CP5 e copolímeros acrílicos/metacrílicos. Outros polímeros adequados incluem polímeros à base de amina tais como polialquilenoiminas alcoxiladas (por exemplo, PEI600 EO20 e/ou hexametileno diamina dimetila quaternária etóxi sulfatada) que, opcionalmente, podem ser quaternizadas. Os polímeros de liberação em solo para uso no presente documento incluem alquil e hidroxialquil celuloses (US-A-4.000.093), polioxietilenos, polioxipropilenos e copolímeros dos mesmos e polímeros não iônicos e aniônicos à base de ésteres de tereftalato de etileno glicol, propileno glicol e misturas dos mesmos.

[00274] Sequestrantes de metal pesado e inibidores de formação de cristais também são adequados para uso no detergente, por exemplo, dietilenotriamina penta(fosfonato de metileno), etilenodiamina tetra(fosfonato de metileno) hexametilenodiamina tetra(fosfonato de metileno), difosfonato de etileno, hidroxi- etileno-1,1-difosfonato, nitrilotriacetato, etilenodiaminotetracetato, etilenodiamina-N,N'-dissuccinato e em suas formas de ácido livre e sal.

[00275] É também adequado para o uso na composição detergente descrita no presente documento um inibidor de corrosão, por exemplo, agentes de revestimento de prata orgânica (especialmente parafinas tal como WINOG 70 vendida junto à Wintershall, Salzbergen, Alemanha), compostos inibidores de corrosão que contêm nitrogênio (por exemplo, benzotriazol e benzimadazol - consultar o documento GB-A-1137741) e compostos de Mn(II), particularmente sais de Mn(II) de ligantes orgânicos.

[00276] Outros componentes adequados para uso na composição detergente no presente documento incluem estabilizantes de enzima, por exemplo, íon de cálcio, ácido bórico e propileno glicol.

[00277] Os aditivos de enxágue adequados são conhecidos na técnica. Os auxiliares de enxágue comerciais para lavagem de louças são tipicamente misturas de éteres de polietileno/polipropileno glicol de álcool graxo poucos espumantes, solubilizantes (por exemplo, sulfonato de cumeno), ácidos orgânicos (por exemplo, ácido cítrico) e solventes (por exemplo, etanol). A função de tais auxiliares de enxágue é influenciar a tensão interfacial da água de modo que a mesma tenha a capacidade de drenar das superfícies enxaguadas na forma de um filme coerente fino, de modo que nenhuma gotícula de água, listra ou filme seja deixada após o processo de secagem subsequente. A patente europeia 0 197 434 B1 descreve auxiliares de enxágue que contêm éteres mistos como tensoativos. Aditivos de enxágue tais como amaciantes de tecido e similares são também contemplados e adequados para encapsulação em um filme de acordo com a revelação no presente documento.

MÉTODOS DE USO

[00278] Os filmes e artigos descritos no presente documento, assim como as composições contidas nos mesmos, podem ser usados para tratar um substrato, por exemplo, tecido ou uma superfície rígida, por exemplo, contatando-se o substrato com o filme, artigo e/ou composição contida nos mesmos. A etapa de contato pode ocorrer manualmente ou em uma máquina automática, por exemplo, uma máquina de lavar roupa automática (com carregamento superior ou frontal) ou uma máquina de lavar louças automática. A etapa de contato pode ocorrer na presença de água que pode estar a uma temperatura até cerca de 80°C, ou até cerca de 60°C, ou até cerca de 40°C, ou até cerca de 30°C, ou até cerca de 20°C, ou até cerca de 15°C, ou até cerca de 10°C, ou até cerca de 5°C. Conforme notado acima, os filmes e artigos presentes produzidos a partir dos mesmos são particularmente adequados para dissolução com água gelada e, portanto, fornecem benefícios em lavagens com água gelada (por exemplo, de cerca de 1°C a cerca de 30°C, ou de cerca de 5°C a cerca de 20°C). A etapa de contato pode ser seguida por um ciclo de múltiplos enxágues ou até mesmo por um ciclo de enxágue único; como o filme tem boas propriedades de dissolução, menos água é exigida para dissolver o filme e/ou liberar os teores contidos no mesmo.

[00279] Os exemplos de aspectos particularmente contemplados (A1, A2, etc.) dos filmes descritos no presente documento são descritos abaixo.

[00280] A1. Um filme solúvel em água, que compreende uma mistura de um álcool polivinílico solúvel em água, um plastificante, uma carga antibloqueio e um modificador de liberação.

[00281] A2. O filme solúvel em água de A1, em que a carga antibloqueio compreende sílica amorfa sintética não tratada.

[00282] A3. O filme solúvel em água de A2, em que a carga tem um tamanho médio de partícula em uma faixa de cerca de 3 a cerca de 11 mícrons, ou cerca de 4 a cerca de 8 mícrons.

[00283] A4. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que o modificador de liberação compreende um ou mais compostos selecionados a partir do grupo que consiste em ácidos graxos, ésteres de ácido graxos, amidas de ácido graxos, versões lineares ou ramificadas de qualquer um dos anteriores, versões saturadas ou insaturadas de qualquer um dos anteriores, versões substituídas ou não substituídas de qualquer um dos anteriores.

[00284] A5. O filme solúvel em água de A4, em que o modificador de liberação compreende um ácido graxo, opcionalmente ácido esteárico.

[00285] A6. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que o modificador de liberação tem um ponto de fusão de cerca de 90 °C ou menos.

[00286] A7. O filme solúvel em água de A6, em que o modificador de liberação tem um ponto de fusão de cerca de 40 °C ou maior, ou 50 °C ou maior, ou 70 °C ou maior.

[00287] A8. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que a carga antibloqueio e modificador de liberação estão presentes em uma razão em uma faixa de 1:3 a 3:1, ou 1:2 a 2:1, ou menor que 2:1, ou menor que 1,5:1, ou 1:1, ou menor que 1:1, ou 1:1,5, ou 1:2, ou 1:3.

[00288] A9. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que a carga antibloqueio está presente em uma quantidade de pelo menos 0,1 PHR, ou pelo menos 0,5 PHR, ou pelo menos 1 PHR, ou em uma faixa de 0,1 a 3,0 PHR, ou em uma faixa de 0,1 a 1,2 PHR, ou em uma faixa de 0,1 a 2,7 PHR, ou em uma faixa de 0,5 a 2 PHR, ou em uma faixa de 0,5 a 1,5 PHR.

[00289] A10. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que o modificador de liberação está presente em uma quantidade de pelo menos 0,1 PHR, ou pelo menos 0,5 PHR, ou pelo menos 1 PHR, ou em uma faixa de 0,1 a 3,0 PHR, ou em uma faixa de 0,5 a 2 PHR, ou em uma faixa de 0,5 a 1,5 PHR, ou em uma faixa de 0,1 a 0,5 PHR.

[00290] A11. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que a carga antibloqueio e o modificador de liberação estão coletivamente presentes em uma quantidade menor que 4 PHR, ou menor que 3,5 PHR, ou menor que 2 PHR, ou 1,5 PHR ou menor.

[00291] A12. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que a resina de álcool polivinílico solúvel em água compreende um álcool polivinílico modificado por grupo aniônico.

[00292] A13. O filme solúvel em água de A12, em que o monômero aniônico compreende maleato de monometila.

[00293] A14. O filme solúvel em água de A13, em que a taxa de modificação de grupo aniônico está em uma faixa de 1 a 10% em mol, ou 1,5 a 8% em mol.

[00294] A15. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que o filme tem um coeficiente estático de atrito menor que 8, ou menor que cerca de 2,4, ou menor que 1.

[00295] A16. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores, em que o filme tem uma resistência à ruptura de pelo menos 1.000 g/mil, ou pelo menos 1.150 g/mil, ou em uma faixa de 1.000 a 2.100 g/mil.

[00296] A17. Um recipiente que compreende o filme de qualquer um dos aspectos anteriores.

[00297] A18. O recipiente de A17 que compreende adicionalmente um detergente líquido no mesmo, em que o recipiente, quando imerso em água em volume a 20 °C, não libera o detergente líquido por pelo menos 30 segundos.

[00298] A19. Um filme solúvel em água que compreende uma mistura de um álcool polivinílico solúvel em água e uma mescla de plastificante que compreende glicerol, sorbitol e 2-metil-1,3-propanodiol, em que

[00299] (i) a mescla de plastificante está presente em uma quantidade de pelo menos 25 PHR; ou

[00300] (ii) a mescla de plastificante está presente em uma quantidade de pelo menos 20 PHR e os componentes individuais são

[00301] 6,0 PHR < glicerol < 13,5 PHR;

[00302] 1,0 PHR < sorbitol < 5,0 PHR; e

[00303] 10,0 PHR < 2-metil-1,3-propanodiol < 15,0 PHR.

[00304] A20. O filme de A19, em que a resina de álcool polivinílico solúvel em água compreende um álcool polivinílico modificado por grupo aniônico.

[00305] A21. O filme solúvel em água de A20, em que o monômero aniônico compreende maleato de monometila.

[00306] A22. O filme solúvel em água de A20 ou A21, em que a taxa de modificação de grupo aniônico está em uma faixa de 1 a 10% em mol, ou 1,5 a 8% em mol.

[00307] A23. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A19 a A22, em que a mescla de plastificante está presente em uma quantidade até cerca de 40% em peso.

[00308] A24. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A19 a A23, em que (ii) a mescla de plastificante está presente em uma quantidade de pelo menos 25 PHR e os componentes individuais são

[00309] 5,0 PHR < glicerol < 11,3 PHR;

[00310] 1,25 PHR < sorbitol < 7,5 PHR; e

[00311] 12,5 PHR < 2-metil-1,3-propanodiol < 18,8 PHR.

[00312] A25. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A19 a A24, em que (ii) a mescla de plastificante está presente em uma quantidade de pelo menos 30 PHR e os componentes individuais são

[00313] 6,0 PHR < glicerol < 13,5 PHR;

[00314] 1,5 PHR < sorbitol < 9,0 PHR; e

[00315] 15 PHR < 2-metil-1,3-propanodiol < 22,5 PHR.

[00316] A26. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A19 a A25 em que (ii) a mescla de plastificante está presente em uma quantidade de pelo menos 30 PHR e os componentes individuais são

[00317] 7,6 PHR < glicerol < 11,8 PHR;

[00318] 2,2 PHR < sorbitol < 7,3 PHR; e

[00319] 15 PHR < 2-metil-1,3-propanodiol < 18,5 PHR.

[00320] A27. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A19 a A26, em que o álcool polivinílico é um copolímero de álcool polivinílico de maleato que tem um grau de modificação de grupo pendente de carboxila em uma faixa de 6% em mol a 10% em mol, ou 7% em mol a 9% em mol, e uma viscosidade em uma faixa de 0,01 Pa.s (10,5 cP) a 0,02 Pa.s (22,5 cP), ou 0,013 Pa.s (12,5 cP) a cerca de 0,02 Pa.s (22,5 cP), ou cerca de 0,015 Pa.s (15 cP) a cerca de 0,02 Pa.s (20 cP) e um grau de hidrólise em uma faixa de cerca de 80% a 99% ou 85% a 95%.

[00321] A28. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A19 a A26, em que o álcool polivinílico é uma resina de copolímero de álcool polivinílico de acrilato de metila que tem um grau de modificação de cerca de 4,0 a cerca de 6,0, ou cerca de 4,5 a 5,5, e uma viscosidade de cerca de 0,01 Pa.s (10 cP) a 0,03 Pa.s (30 cP), ou cerca de 0,015 Pa.s (15 cP) a cerca de 0,025 Pa.s (25 cP), ou cerca de 0,017 Pa.s (17 cP) a cerca de 0,023 Pa.s (23 cP) e um grau de hidrólise de cerca de 98,0 a cerca de 99,8, ou cerca de 99 a cerca de 99.8.

[00322] A29. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A19 a A28, caracterizado, ainda, por qualquer um dos aspectos A1 a A16.

[00323] A30. Um recipiente que compreende o filme de qualquer um dos aspectos anteriores A19 a A29.

[00324] A31. O recipiente de A30 que compreende adicionalmente um detergente líquido no mesmo, em que o recipiente, quando imerso em água em volume a 20 °C, não libera o detergente líquido por pelo menos 30 segundos.

[00325] A32. Um filme solúvel em água que compreende uma mistura de um álcool polivinílico solúvel em água e uma mescla de plastificante que compreende glicerol, sorbitol e trimetilolpropano, em que

[00326] (i) a mescla de plastificante está presente em uma quantidade maior que 30 PHR e menor que 45 PHR; ou

[00327] (ii) a mescla de plastificante está presente em uma quantidade de cerca de 40 PHR a 50 PHR, e os componentes individuais são

[00328] 22,5 PHR < glicerol < 23,3 PHR;

[00329] 10,3 PHR < sorbitol < 15,0 PHR; e

[00330] 7,5 PHR < trimetilolpropano < 10,2 PHR.

[00331] A33. O filme solúvel em água de A32, em que a mescla de plastificante está presente em uma quantidade em uma faixa de cerca de 32,5 PH a cerca de 42,5 PHR.

[00332] A34. O filme solúvel em água de A33, em que a mescla de plastificante está presente em uma quantidade maior que 30 PHR e menor que 45 PHR, e os componentes individuais da mescla de plastificante são:

[00333] 19,5 PHR < glicerol < 22,5 PHR;

[00334] 6,7 PHR < sorbitol < 11,7 PHR; e

[00335] 6,3 PHR < trimetilolpropano < 9,5 PHR.

[00336] A35. O filme solúvel em água de A34, em que os componentes individuais da mescla de plastificante são:

[00337] 19,5 PHR < glicerol < 22,5 PHR;

[00338] 7,6 PHR < sorbitol < 11,7 PHR; e

[00339] 6,3 PHR < trimetilolpropano < 7,5 PHR

[00340] A36. O filme solúvel em água de A32, em que a mescla de plastificante está presente em uma quantidade de cerca de 40 PHR a 50 PHR, e os componentes individuais são

[00341] 22,5 PHR < glicerol < 23,3 PHR;

[00342] 13,0 PHR < sorbitol < 15,0 PHR; e

[00343] 7,5 PHR < trimetilolpropano < 9 PHR

[00344] A37. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A32 a A36, em que a resina de álcool polivinílico solúvel em água compreende um álcool polivinílico modificado por grupo aniônico.

[00345] A38. O filme solúvel em água de A37, em que o monômero aniônico compreende maleato de monometila.

[00346] A39. O filme solúvel em água de A37 ou A38, em que a taxa de modificação de grupo aniônico está em uma faixa de 1 a 10% em mol, ou 1,5 a 8% em mol.

[00347] A40. O filme solúvel em água de qualquer um dos aspectos anteriores A32 a A39, caracterizado, ainda, por qualquer um dos aspectos A1 a A16.

[00348] A41. Um recipiente que compreende o filme de qualquer um dos aspectos anteriores A32 a A40.

[00349] A42. O recipiente de A41 que compreende adicionalmente um detergente líquido no mesmo, em que o recipiente, quando imerso em água em volume a 20 °C, não libera o detergente líquido por pelo menos 30 segundos. EXEMPLOS

[00350] Os exemplos a seguir são fornecidos para ilustração e não se destinam a limitar o escopo da invenção.

[00351] Nos exemplos a seguir, as resinas de PVOH PVOH-1 a PVOH-6 têm as propriedades descritas em TABELA abaixo.

EXEMPLO 1

[00352] Descrições de acordo com os exemplos 1-1 a 1-9 são fornecidas em TABELA como exemplos de várias faixas de concentrações de carga antibloqueio e modificador de liberação. Os exemplos são fornecidos em um tipo de formulação de resina de copolímero de álcool polivinílico, mas as faixas são aplicáveis a formulações alternativas consistentes com a invenção no presente documento. Os componentes de não resina são descritos em unidades de PHR.

[00353] A redução sinérgica surpreendente no COF Estático de filmes solúveis em água de PVOH foi observada com mesclas de carga antibloqueio juntamente com o modificador de liberação (partículas de SiO2 amorfo quimicamente preparadas mescladas com ácido esteárico, nesses exemplos). As partículas de SiO2 amorfo quimicamente preparadas tiveram um tamanho médio de partícula de cerca de 6 mícrons, e nenhum tratamento de superfície. Concluiu-se que um produto de SiO2 minado natural que tem o mesmo tamanho de partícula não gerou o mesmo aprimoramento em COF Estático.

[00354] Os filmes que têm doses de componente único de carga antibloqueio e modificador de liberação (1-4 e 1-2, respectivamente) foram testados quanto a seu COF Estático, juntamente com um filme que não tem nenhuma carga antibloqueio ou modificador de liberação, para comparação (filme 1-1). 2 PHR de filme que não tem carga antibloqueio (1-1). O filme que não tem nenhum componente exibiu um COF Estático de 8,91; o filme que tem 2 PHR de carga antibloqueio teve um COF Estático de 0,44; e o filme que tem 2 PHR de modificador de liberação teve um COF Estático de 2,39.

[00355] A contribuição da carga antibloqueio (SiO2 nesse exemplo) e do modificador de liberação (ácido esteárico nesse exemplo) para a redução em COF Estático por si mesmos pode ser calculada com base na Regra de Mistura e a contribuição de fração ponderal para a redução em COF Estático, conforme mostrado na Equação [3] abaixo para SiO2, em que PFF é a parte em peso de formador de filme e PSi02 é a parte em peso de SiO2 nesse exemplo. COF = PFF x 0.0819 + Psi02 x SÍO2 [3]

[00356] Por esse método, o coeficiente de contribuição de SIO2 mostrou ser 3,875. Similarmente, o coeficiente para contribuição de ácido esteárico para redução em COF Estático mostrou ser 2,90.

[00357] Portanto, com base na Regra de Misturas, a equação para previsão de COF Estático pode ser escrita como na Equação [4] abaixo: COF = PFF x 0.0819 - 3.875PsiO2 - 2.90PÁcido Este&rico [4]

[00358] TABELA mostra as proporções de projeto de misturas de carga antibloqueio (SiO2 nesses exemplos) e modificador de liberação (ácido esteárico nesses exemplos) nos filmes testados (em PHR) e o COF Estático previsto de acordo com a Equação [4]

[00359] TABELA mostra as proporções de projeto de misturas de carga antibloqueio (SiO2 nesses exemplos) e modificador de liberação (ácido esteárico nesses exemplos) nos filmes testados (em PHR) e os valores de COF Estático medidos para misturas até um total de 2 PHR para comparação com valores previstos, assim como valores medidos adicionais para misturas a 1:1 acima de uma concentração total de 2 PHR de carga antibloqueio e modificador de liberação.

[00360] Os resultados em TABELA , em comparação com os valores previstos em TABELA , demonstram uma redução sinérgica surpreendente no COF Estático de filmes solúveis em água com mesclas de carga antibloqueio e modificador de liberação (SiO2 amorfo quimicamente preparado e ácido esteárico, nesses exemplos).

[00361] Uma plotagem de superfície de resposta (plotagem de contorno) para misturas de SiO2 e ácido esteárico foi modelado com base nos dados com o uso de software de análise estatística MINITAB 17 (Minitab, Inc., State College, Pensilvânia, EUA). A plotagem resultante é fornecida como Figura 6 aqui e ilustra as regiões de misturas de antibloqueador e modificador de liberação que podem fornecer valores baixos desejados de COF Estático nos filmes.

[00362] Concluiu-se, ainda, que os filmes 1-3 a 1-9 mostraram uma combinação fornecida de propriedades físicas descritas por COF Estático menor que 0,45, resistência à tração em uma faixa de 40 a 60 MPa, e resistência à ruptura em uma faixa de 1.000 a 2.100 g/mil. Adicionalmente, os filmes 1-4 a 19 forneceram uma combinação preferencial de propriedades físicas descritas por COF Estático menor que 0,45, resistência à tração em uma faixa de 40 a 60 MPa, e resistência à ruptura em uma faixa de 1.150 a 2.100 g/mil.

EXEMPLO 2

[00363] Os filmes de acordo com os exemplos 2-1 a 2-6 são fornecidos em TABELA como exemplos de várias faixas de tipo de comonômero de PVOH e nível de inclusão de grupo pendente. Os exemplos são fornecidos em um tipo de formulação aditiva através da gama de resinas, mas as várias resinas são aplicáveis a formulações alternativas consistentes com a invenção no presente documento. Os componentes de não resina são descritos em unidades de PHR.

[00364] Os filmes 2-1 a 2-6 foram avaliados quanto ao resíduo pelo Teste de Câmara de Dissolução (5 min). O filme 2-5 (que inclui o Copolímero de Maleato B, consultar TABELA ) exibiu uma redução surpreendente em resíduo, em comparação com os filmes produzidos com outros tipos de resinas. Os resultados são mostrados em TABELA abaixo.

[00365] Os resultados de teste de Câmara de Dissolução para resíduo não necessariamente se correlacionam com os resultados do Tempo de Dissolução Corrigido. O teste de Tempo de Dissolução mede o filme que dissolve sob tensão dinâmica (água corrente) enquanto o Teste de Câmara de Dissolução mede o filme que dissolve sob condições estáticas e é direcionado por difusão. A Figura 7 mostra que apenas o Filme 2-5 (com base no Copolímero de Maleato B) tem tanto baixo Tempo de Dissolução Corrigido como, simultaneamente, um baixo valor de resíduo baseado em teste de Câmara de Dissolução. Conforme explicado acima em conexão com a metodologia do Teste de Câmara de Dissolução, essa combinação de resultados é particularmente útil devido ao fato de que é representativa de diferentes condições do mundo real de dissolução de filme que podem ser encontradas em aplicações de lavagem de roupas.

[00366] Assim, em outra modalidade contemplada, o filme inclui uma mescla de plastificante que inclui glicerol, sorbitol e 2-metil-1,3-propanodiol e um copolímero de álcool polivinílico de maleato que tem um grau de modificação de grupo pendente de carboxila em uma faixa de 6% em mol a 10% em mol ou 7% em mol a 9% em mol e uma viscosidade em uma faixa de 0,011 Pa^s a 0,023 Pa^s (10,5 cP a 22,5 cP) ou 0,013 Pa^s a cerca de 0,023 Pa^s (12,5 cP a cerca de 22,5 cP) ou cerca de 0,015 Pa^s a cerca de 0,02 Pa^s (15 cP a cerca de 20 cP) e um grau de hidrólise em uma faixa de cerca de 80% a 99% ou 85% a 95%, por exemplo, consistente com PVOH-6 descrito no presente documento.

[00367] Em várias aplicações, embora o Tempo de Dissolução possa ser importante, pode não ser tão essencial quanto a preocupação com maior teor de resíduo (resíduo DC (5 min)). Portanto, a combinação de Tempo de Dissolução moderadamente rápido com baixo resíduo DC (5 min) no Filme 2-6 é também altamente favorável. Isso pode ser, em algumas situações, ainda mais desejável que o Filme 2-5, por exemplo, em que uma resistência inicial à dissolução pode ser desejada, mas, posteriormente, uma dissolução fácil e mais completa em água estática é desejável. Assim, em outra modalidade contemplada, o filme inclui uma mescla de plastificante que inclui glicerol, sorbitol e 2-metil-1,3- propanodiol e uma resina de copolímero de álcool polivinílico de acrilato de metila que tem um grau de modificação de cerca de 4,0% em mol a cerca de 6% em mol, ou cerca de 4,5% em mol a 5,5% em mol, e uma viscosidade de em uma faixa de cerca de 0,01 Pa.s (10 cP) a 0,03 Pa.s (30 cP), ou cerca de 0,015 Pa.s (15 cP) a cerca de 0,025 Pa.s (25 cP), ou cerca de 0,017 Pa.s (17 cP) a cerca de 0,023 Pa.s (23 cP), e um grau de hidrólise em uma faixa de cerca de 98,0 a cerca de 99,8, ou cerca de 99 a cerca de 99,8, por exemplo, consistente com PVOH-4 descrito no presente documento.

EXEMPLO 3

[00368] Os filmes de acordo com os exemplos 3-1 a 3-21 são fornecidos em TABELA e TABELA como exemplos de várias faixas de tipo e concentração de plastificante para a combinação de glicerol, sorbitol e TMP com uma pequena quantidade de propileno glicol. Os exemplos são fornecidos em um tipo de formulação de resina de copolímero de álcool polivinílico com outros aditivos, mas as várias formulações de plastificante são aplicáveis a formulações de filme alternativas consistentes com a invenção no presente documento. Por exemplo, é contemplado que os níveis de plastificante são aplicáveis a copolímeros de álcool polivinílico aniônicos. Os componentes de não resina são descritos em unidades de PHR.

[00369] A Figura 8 mostra plotagens de Módulo a 10% (N/mm2), Resistência à Tração (MPa), resíduo DC (5 min) em %, Resistência à Ruptura (g/mil), Tempo de Dissolução Corrigido (3 mil, unidades de segundos) e COF Estático para os Filmes 3-1 a 3-21, agrupados pela quantidade total de mescla de plastificante (glicerol/sorbitol/MPD) em PHR (isto é, 20 PHR, 25 PHR e 30 PHR).

[00370] O Módulo e a Dissolução diminuem continuamente com os níveis crescentes de plastificante. A Resistência à Ruptura , o resíduo DC (5 min) e a Resistência à Ruptura diminuem a partir de PHR Total = 20 a 25 e 30 e, então, essencialmente se nivelam. Em contraste, o COF Estático aumenta a partir de PHR Total = 20 a 25 e 30; entretanto, em todos os níveis desse sistema de plastificante, os níveis de COF permanecem bem abaixo de 1, que é um resultado favorável. Além disso, em todos os níveis desse sistema de plastificante, a Resistência à Ruptura é alta.

[00371] Um resultado surpreendente é que, nesse sistema acima de 25 PHR de teor total de plastificante, as características de dissolução (Tempo de Dissolução Corrigido e, em certa medida, resíduo DC (5 min)) e Módulo a 10% pode continuar a ser reduzida com teor de plastificante crescente, sem afetar negativamente a Resistência à Tração e Resistência à Ruptura.

[00372] Os resultados foram, ainda, avaliados com o uso do software de análise estatística MINITAB 17 com o uso de uma configuração de Projeto de Experimento de Mistura com o uso de Projeto Simples Múltiplo em Quantidades, e ajustando-se os níveis totais mescla de plastificante (glicerol/sorbitol/MPD, também conhecido como GSM) a 20 PHR, 25 PHR e 30 PHR.

[00373] O ajuste de modelo pelo software MINITAB forneceu regiões de combinações e níveis de plastificante para gerar um conjunto preferencial de características físicas de filme de:

[00374] (1) módulo a 10% < 90 N/mm2;

[00375] (2) resíduo DC (5 min) < 45% em peso

[00376] (3) Resistência à Ruptura > 1.000 g/mil

[00377] (4) Resistência à Tração > 45 MPa

[00378] (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 90 segundos; e

[00379] (6) COF Estático < 1.

[00380] Em um tipo de modalidade, uma combinação preferencial é descrito pela mescla total de plastificante (GSM) de 20 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00381] 6,0 < Glicerol < 13,5

[00382] 1,0 < Sorbitol < 5,0

[00383] 10,0 < MPD < 15,0.

[00384] Em outro tipo de modalidade, uma combinação preferencial é descrita pela mescla total de plastificante (GSM) de 25 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00385] 5,0 < Glicerol < 11,3

[00386] 1,25 < Sorbitol < 7,5

[00387] 12,5 < MPD < 18,8.

[00388] Em outro tipo de modalidade, uma combinação preferencial é descrita pela mescla total de plastificante (GSM) de 30 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00389] 6,0 < Glicerol < 13,5

[00390] 1,5 < Sorbitol < 9,0

[00391] 15 < MPD < 22,5.

[00392] O ajuste de modelo pelo software MINITAB também forneceu regiões de combinações e níveis de plastificante para gerar um conjunto mais preferencial de características físicas de filme de:

[00393] (1) módulo a 10% < 80 N/mm2;

[00394] (2) resíduo DC (5 min) < 35% em peso

[00395] (3) Resistência à Ruptura > 1.000 g/mil

[00396] (4) Resistência à Tração > 35 MPa

[00397] (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 80 segundos; e

[00398] (6) COF Estático < 1.

[00399] Em um tipo dessa modalidade, uma combinação preferencial é descrita pela mescla total de plastificante (GSM) de 30 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00400] 6,0 < Glicerol < 13,5

[00401] 1,5 < Sorbitol < 9,0

[00402] 15,0 < MPD < 22,5.

[00403] O ajuste de modelo pelo software MINITAB também forneceu regiões de combinações e níveis de plastificante para gerar um conjunto mais preferencial de características físicas de filme de:

[00404] (1) módulo a 10% < 80 N/mm2;

[00405] (2) resíduo DC (5 min) < 35% em peso

[00406] (3) Resistência à Ruptura > 1.700 g/mil

[00407] (4) Resistência à Tração > 35 MPa

[00408] (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 80 segundos; e

[00409] (6) COF Estático < 1.

[00410] Em um tipo dessa modalidade, uma combinação preferencial é descrita pela mescla total de plastificante (GSM) de 30 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00411] 7,6 < Glicerol < 11.8.5

[00412] 2,2 < Sorbitol < 7,3

[00413] 15,0 < MPD < 18,5.

EXEMPLO 4

[00414] Os filmes de acordo com os exemplos 4-1 a 4-18 são fornecidos em TABELA e TABELA como exemplos de várias faixas de tipo e concentração de plastificante para a combinação de glicerol, sorbitol e TMP com uma pequena quantidade de propileno glicol. Os exemplos são fornecidos em um tipo de formulação de resina de copolímero de álcool polivinílico com outros aditivos, mas as várias formulações de plastificante são aplicáveis a formulações de filme alternativas consistentes com a invenção no presente documento. Por exemplo, é contemplado que os níveis de plastificante são aplicáveis a copolímeros de álcool polivinílico aniônicos. Os componentes de não resina são descritos em unidades de PHR.

[00415] A Figura 9 mostra plotagens de Módulo a 10% (N/mm2), Resistência à Tração (MPa), resíduo DC (5 min) em %, Resistência à Ruptura (g/mil), Tempo de Dissolução Corrigido (3 mil, unidades de segundos) e COF Estático para os Filmes 4-1 a 4-18, agrupados pela quantidade total de mescla de plastificante (glicerina/sorbitol/TMP, também conhecido como GST) em PHR (isto é, 30 PHR, 37,5 PHR e 45 PHR).

[00416] Em geral, valores mais baixos de Módulo a 10% são observados para essa série do que para a série com mesclas de plastificante GSM no Exemplo 3. Até uma certa medida, isso não é surpreendente visto que os carregamentos em PHR de mescla de plastificante tiveram máximo em 30 PHR para a série do Exemplo 3, enquanto esse conjunto iniciou em 30 PHR e teve máximo em 45 PHR. Esse Módulo a 10% mais baixo pode ser de benefício particular para termoformabilidade maior para cavidades de extração profunda.

[00417] A Figura 9 claramente mostra que o Módulo a 10%, a Resistência à Tração, o resíduo DC (5min) e a Resistência à Ruptura estão correlacionados para esse tipo de mescla. Todos os quatro tiveram valores decrescentes com níveis crescentes do carregamento total de mescla de plastificante. Entretanto, Resistência à Tração e Resistência à Ruptura mais altas são preferenciais enquanto, em contraste, DC mais baixo (5 min) e Módulo a 10% são preferenciais.

[00418] Em contraste às quatro propriedades descritas acima, é notável que Tempos de Dissolução Corrigida e COF Estático não aumentam ou diminuem suavemente com carregamento total de mescla de plastificante crescente. Especificamente, os Tempos de Dissolução Corrigidos diminuíram a partir da faixa de cerca de 30 a cerca de 37,5 PHR, mas platô de cerca de 37,5 a cerca de 45,0 PHR, enquanto COF Estático inicia em um platô relativo para carregamento total de 30,0 e 37,5 PHR e, então, aumenta drasticamente para o carregamento de 45,0 PHR.

[00419] Os resultados mostram que com TMP na mescla de plastificante as Resistências à Tração dos filmes são relativamente altas, e carregamentos mais altos de teor total de plastificante podem ser usados, resultando em características de dissolução melhores e redução de Módulo a 10%, até um ponto em que o COF Estático aumenta drasticamente (por exemplo, em torno de 45 PHR nesses exemplos). As formulações de filme que têm uma mescla total de carregamento GST de plastificante em uma faixa de em torno de 37,5 PHR são particularmente preferenciais, visto que exibem Módulo a 10% favoravelmente mais baixo, resíduo DC (5 min) favoravelmente mais baixo, Resistência à Ruptura favoravelmente mais alta, Resistência à Tração favoravelmente mais alta, Tempo de Dissolução Corrigido favoravelmente mais baixo e COF Estático favoravelmente mais baixo.

[00420] Os resultados foram, ainda, avaliados com o uso do software de análise estatística MINITAB 17 com o uso de uma configuração de Projeto de Experimento de Mistura com o uso de Projeto Simples Múltiplo em Quantidades, e ajustando-se os níveis totais mescla de plastificante (GST) a 30 PHR, 37,5 PHR e 45 PHR.

[00421] O ajuste de modelo pelo software MINITAB forneceu regiões de combinações e níveis de plastificante para gerar um conjunto preferencial de características físicas de filme de:

[00422] (1) módulo a 10% < 30 N/mm2;

[00423] (2) resíduo DC (5 min) < 50% em peso

[00424] (3) Resistência à Ruptura > 1.000 g/mil

[00425] (4) Resistência à Tração > 35 MPa

[00426] (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 100 segundos; e

[00427] (6) COF Estático < 1.

[00428] Em um tipo de modalidade, uma combinação preferencial é descrita pela mescla total de plastificante (GST) de 37,5 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00429] 19,5 < Glicerol < 22,5

[00430] 6,7 < Sorbitol < 11,7

[00431] 6,3 < TMP < 9,5.

[00432] Em outro tipo de modalidade, uma combinação preferencial é descrita pela mescla total de plastificante (GST) de 45 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00433] 22,5 < Glicerol < 23,3

[00434] 10,3 < Sorbitol < 15,0

[00435] 7,5 < TMP < 10,2.

[00436] O ajuste de modelo pelo software MINITAB forneceu regiões de combinações e níveis de plastificante para gerar um conjunto mais preferencial de características físicas de filme de:

[00437] (1) módulo a 10% < 30 N/mm2;

[00438] (2) resíduo DC (5 min) < 50% em peso

[00439] (3) Resistência à Ruptura > 1.000 g/mil

[00440] (4) Resistência à Tração > 35 MPa

[00441] (5) Tempo de Dissolução Corrigido 3 mil < 95 segundos; e

[00442] (6) COF Estático < 1.

[00443] Em um tipo dessa modalidade, uma combinação preferencial é descrita pela mescla total de plastificante (GST) de 37,5 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00444] 19,5 < Glicerol < 22,5

[00445] 7,6 < Sorbitol < 11,7

[00446] 6,3 < TMP < 7,5.

[00447] Em outro tipo dessa modalidade, uma combinação preferencial é descrita pela mescla total de plastificante (GST) de 45 PHR e componentes individuais (todos partes PHR):

[00448] 22,5 < Glicerol < 23,3

[00449] 13,0 < Sorbitol < 15,0

[00450] 7,5 < TMP < 9,0.

EXEMPLO 5

[00451] Os filmes de acordo com os Exemplos 5-1 a 5-3 são fornecidos em TABELA como exemplos de formulações de resina alternativas similares aos exemplos 3-11, 3-11, e 4-8, respectivamente. Os componentes de não resina são descritos em unidades de PHR.

EXEMPLO 6

[00452] A comparação dos dados dos Exemplos 3 e 4 mostram que o resíduo DC (5 min) é mais baixo na série MPD em comparação com a série TMP. Especificamente, em níveis de carregamento de mescla de 30 PHR equivalentes, o uso de MPD gera valores de resíduo DC (5 min) substancialmente aprimorados.

[00453] A comparação de desempenho de resíduo DC (5 min) par filmes do Exemplo 3 (MPD) com filmes do Exemplo 4 (TMP) a um nível de PHR constante de mescla de plastificante (GSM ou GST) mostra aprimoramento surpreendente em resíduo DC (5 min) quando MPD é usado de preferência em relação a TMP. Supreendentemente, a combinação de valor de resíduo DC (5 min) de glicerol, sorbitol e MPD é 27 pontos percentuais mais baixa que a combinação de resíduo DC (5 min) de glicerol, sorbitol e TMP (35 versus 52, respectivamente). Consultar a Figura 10.

[00454] Essa redução em resíduo DC (5 min) é particularmente surpreendente à luz dos resultados de resíduo DC (5 min) serem independentes de níveis de glicerol, sorbitol e MPD ou TMP, conforme mostrado nas Figuras 11, 12 e 13.

[00455] A Figura 11 mostra que o resíduo DC (5 Min) é independente do nível de glicerol para ambos os exemplos de MPD e TMP.

[00456] A Figura 12 mostra que o resíduo DC (5 Min) é independente do nível de sorbitol para ambos os exemplos de MPD e TMP.

[00457] A Figura 13 mostra que o resíduo DC (5 Min) é independente do nível de MPD ou TMP dentro dos exemplos de MPD e TMP, respectivamente.

[00458] Sem ater-se a qualquer teoria particular, acredita-se que o efeito observado é em parte devido ao fato de que MPD (mwt. 90) tem peso molecular menor que TMP (mwt. 134). Portanto, pode ser mais móvel e gerar mais facilmente acesso à resina de PVOH, para dissolução. Entretanto, essa mobilidade não é provavelmente a única explicação visto que, então, seria esperado que um aumento de 50% no MPD poderia mostrar um efeito significativo sobre a redução de resíduo DC (5 min). Na Figura 13, a comparação do resíduo DC (5min) de 34% a 15 PHR de MPD com 36% a 22,5 PHR mostra que o aumento em nível de MPD sozinho não está direcionando os valores de resíduo DC (5 min) mais baixos exibidos nos filmes GSM.

[00459] A Figura 14 mostra que, em relação ao Módulo a 10%, quanto maior a quantidade de mescla de plastificante adicionada tanto com MPD como TMP, menor é o valor do Módulo. Isso ocorre conforme seria esperado. Entretanto, é notável que, no mesmo carregamento de 30 PHR, o filme plasticizado de MPD tem um módulo mais alto (52) em comparação com o filme plasticizado de TMP (40). Isso mostra que MPD é menos eficaz, por PHR, na plastificação do filme solúvel em água. Portanto, a explicação de que MPD é um plastificante mais eficaz em todas as propriedades não pode ser a explicação para os valores de resíduo DC (5 min) surpreendentemente baixos exibidos nos filmes GSM. Portanto, os valores de resíduo DC (5 min) superiores exibidos pelos filmes do tipo GSM são particularmente surpreendentes.

EXEMPLO 7

[00460] O COF Estático dos filmes dos Exemplos 3 e 4 foram medidos, e se concluiu que, quanto a quantidade total de glicerol mais MPD ou TMP é menor que 37,5 PHR, ou a 35 PHR ou menos, então o COF foi vantajosamente menor que 1. Nesses filmes, a um total de 37,5 PHR de glicerol mais MPD ou TMP, o COF Estático saltou até cerca de 11. Consultar a Figura 15.

[00461] Sem se ater a qualquer teoria particular, se acredita que, em ambas as mesclas GSM e GST, o nível total de glicerol mais MPD ou TMP está abaixo de um limite similar à solubilidade crítica. Portanto, particularmente quando o nível de glicerol + TMP é maior que cerca de 37,5 PHR, o polímero de PVOH pode não reter mais o glicerol e TMP em “solução” e um ou outro dos plastificantes chega à superfície e cria um filme pegajoso, refletido no COF Estático aumentado.

[00462] Um modelo foi ajustado aos dados, e a Figura 16 mostra um espaço a 45 PHR total (mescla GST) que forneceria um COF Estático menor que cerca de 1, no sistema que tem 0,7 PHR de carga antibloqueio (por exemplo, SiO2) e 0,7 PHR de modificador de liberação (por exemplo, ácido esteárico).

[00463] A descrição a seguir é dada para clareza de entendimento apenas, e nenhuma limitação desnecessária deve ser entendida a partir dessa, como modificações no escopo da invenção pode ser evidente àqueles de habilidade comum na técnica.

[00464] Por todo este relatório descritivo e nas reivindicações que seguem, a não ser que o contexto exija de outro modo, a palavra “compreender” e variações tais como “compreende” e “que compreende” serão entendidas ao implicar a inclusão de um número inteiro determinado ou etapa ou grupo de números inteiros ou etapas, mas não a exclusão de qualquer outro número inteiro ou etapa ou grupo de números inteiros ou etapas.

[00465] Ao longo do relatório descritivo, em que composições são descritas como incluindo componentes ou materiais, contempla-se que as composições também podem consistir essencialmente em, ou consistir em, qualquer combinação dos componentes ou materiais recitados, salvo caso descrito de outra forma. De modo semelhante, onde métodos são descritos como incluindo etapas particulares, contempla-se que os métodos também podem consistir essencialmente em, ou consistir em, qualquer combinação das etapas recitadas, salvo caso descrito de outra forma. A invenção ilustrativamente revelada adequadamente no presente documento pode ser praticada na ausência de qualquer elemento ou etapa que não é especificamente revelado no presente documento.

[00466] A prática de um método revelada no presente documento, e etapas individuais, pode ser realizada manualmente e/ou com o auxílio de ou automação fornecida por equipamento eletrônico. Apesar de os processos terem sido descritos com referência às modalidades particulares, uma pessoa de habilidade comum na técnica irá prontamente observar que outras maneiras de realizar os atos associados aos métodos podem ser usadas. Por exemplo, a ordem de várias etapas pode ser alterada sem afastamento do escopo ou do espírito do método, a não ser que seja descrito de outro modo. Adicionalmente, algumas etapas individuais podem ser combinadas, omitidas ou subdivididas adicionalmente em etapas adicionais.

[00467] Todas as patentes, publicações e referências citadas no presente documento são incorporadas em sua totalidade ao presente documento a título de referência. No caso de conflito entre a presente revelação e patentes, publicações e referências incorporadas, a presente revelação deve ser controlada.

Claims

1. Filme solúvel em água, caracterizado por uma mistura de álcool polivinílico solúvel em água e uma mistura de plastificante compreendendo glicerol, sorbitol e 2-metil-1,3-propanodiol, em que (i) a mistura plastificante está presente em uma quantidade de pelo menos 25 PHR; ou (ii) a mistura plastificante está presente em uma quantidade de pelo menos 20 PHR e os componentes individuais são 6,0 PHR < glicerol < 13,5 PHR; 1,0 PHR < sorbitol < 5,0 PHR; e 10,0 PHR < 2-metil-1,3-propanodiol < 15,0 PHR.

2. Filme, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pela resina de álcool polivinílico solúvel em água, incluindo um álcool polivinílico modificado pelo grupo aniônico.

3. Filme solúvel em água, de acordo com a reivindicação 2, caracterizada pelo monômero aniônico incluindo maleato de monometil.

4. Filme solúvel em água, de acordo com a reivindicação 2 ou 3, caracterizado pelo fato de a taxa de modificação do grupo aniônico estar na faixa de 1 a 10% em moles.

5. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4 anteriores, caracterizado pelo fato de a mistura plastificante estar presente em uma quantidade de até 40% em peso.

6. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada por (ii) a mistura de plastificante estar presente em uma quantidade de pelo menos 25 PHR e os componentes individuais serem 5,0 PHR < glicerol < 11,3 PHR; 1,25 PHR < sorbitol < 7,5 PHR; e 12,5 PHR < 2-metil-1,3-propanodiol < 18,8 PHR.

7. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6 anteriores, caracterizada por (ii) a mistura de plastificante estar presente em uma quantidade de pelo menos 30 PHR e os componentes individuais serem 6,0 PHR < glicerol < 13,5 PHR; 1,5 PHR < sorbitol < 9,0 PHR; e 15 PHR < 2-metil-1,3-propanodiol < 22,5 PHR.

8. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7 anteriores, caracterizada por (ii) a mistura de plastificante estar presente em uma quantidade de pelo menos 30 PHR e os componentes individuais serem 7,6 PHR < glicerol < 11,8 PHR; 2,2 PHR < sorbitol < 7,3 PHR; e 15 PHR < 2-metil-1,3-propanodiol < 18,5 PHR.

9. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizada pelo fato de que o álcool polivinílico é um copolímero de álcool polivinílico maleato com um grau de modificação do grupo pendente carboxil na faixa de 6% em mol a 10% em mol e viscosidade na faixa de 10,5 cP a 22,5 cP e um grau de hidrólise na faixa de 80% a 99%.

10. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8 anteriores, caracterizada pelo fato de o álcool polivinílico ser uma resina de copolímero de álcool polivinil acrilato de metila com um grau de modificação de 4,0 mol% a 6,0 mol% e uma viscosidade de 10 cP a 30 cP e um grau de hidrólise de 98,0% a 99,8%.

11. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10 anteriores, caracterizada por incluir uma mistura de um material de carga antibloqueio e um modificador de liberação.

12. Filme solúvel em água, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo material de carga antibloqueio incluindo sílica amorfa sintética não tratada.

13. Filme solúvel em água, de acordo com a reivindicação 12, caracterizada pelo fato de o material de enchimento ter um tamanho médio de partícula no intervalo de 3 a 11 mícrons.

14. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 11 a 13, caracterizada pelo modificador de liberação que inclui um ou mais compostos selecionados do grupo que consiste em ácidos graxos, ésteres de ácidos graxos, amidas de ácidos graxos, versões lineares ou ramificadas de qualquer uma das versões anteriores, saturadas ou insaturadas, de qualquer uma das versões anteriores, substituídas ou não substituídas de qualquer uma das anteriores.

15. Filme solúvel em água, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo modificador de liberação incluindo um ácido graxo, opcionalmente ácido esteárico.

16. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 11 a 15, caracterizada pelo modificador de liberação ter um ponto de fusão de 90 ° C ou menos.

17. Filme solúvel em água, de acordo com a reivindicação 16, caracterizada pelo modificador de liberação com um ponto de fusão de 40 °C ou superior.

18. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 11 a 17, caracterizada pelo fato de a carga antibloqueio e o modificador de liberação estarem presentes em uma proporção na faixa de 1:3 a 3:1.

19. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 11-18, caracterizada pelo fato de o agente de carga antibloqueio estar presente em uma quantidade de pelo menos 0,1 PHR.

20. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 11 a 19, caracterizada pelo fato de o modificador de liberação estar presente em uma quantidade de pelo menos 0,1 PHR.

21. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 11 a 20, caracterizada pelo fato de a carga antibloqueio e o modificador de liberação estarem presentes coletivamente em uma quantidade inferior a 4 PHR.

22. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 11 a 21, caracterizada pelo fato de que o filme possui um coeficiente de atrito estático de 4 ou menos.

23. Filme solúvel em água, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 11 a 22, caracterizada pelo fato de que o filme possui uma resistência ao rasgo de pelo menos 1000 g/mil.

24. Recipiente caracterizado por ser pelo menos parcialmente formado a partir do filme, de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores 1-23.

25. Recipiente, de acordo com a reivindicação 24, caracterizado pelo fato de incluir um detergente líquido no qual o recipiente, quando imerso em água a 20°C, não libera o detergente líquido por pelo menos 30 segundos.