BR112017017395B1 - Método para preparação de um amido inibido - Google Patents
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Abstract
a presente invenção divulga um método para preparação de um amido inibido com estabilidade no armazenamento em armazém melhorada, em que compreende os passos de a) proporcionar de uma pasta contendo um amido granular nativo obtido a partir de uma matéria-prima contendo amido, b) adição de pelo menos um aminoácido ou uma combinação de dois ou mais destes, e pelo menos um oxidante à pasta tendo em vista a inibição do amido granular, c) adição de pelo menos um ácido orgânico ou um bissulfito à pasta tendo em vista a eliminação de químicos reagentes residuais, sabores indesejáveis e cheiro indesejado, e d) adição de pelo menos um antioxidante à pasta tendo em vista a estabilização da inibição alcançada do amido durante o armazenamento em armazém, bem como um amido inibido com estabilidade no armazenamento em armazém melhorada preparado com o referido método, uso do referido amido inibido como um ingrediente em um produto alimentar e um produto alimentar contendo o referido amido inibido.
Description
[001] A presente invenção refere-se a um método para preparação de amido inibido com estabilidade no armazenamento em armazém melhorada, a um amido inibido preparado com o referido método, ao uso do referido amido inibido como um ingrediente em produtos alimentares, e a um produto alimentar contendo o referido amido inibido.
[002] O amido é um ingrediente importante para a indústria alimentar e é muito comummente usado em uma grande multiplicidade de aplicações alimentares e processos de produção alimentar. O amido não modificado, natural, conhecido por pessoas peritas na técnica como “amido nativo”, é por vezes usado como tal mas tem várias desvantagens.
[003] A principal função do amido em aplicações alimentares é como agente espessante tendo em vista proporcionar a viscosidade, textura e sensação na boca requeridos de produtos alimentares. As propriedades de textura e viscosidade são intensificadas por hidratação do amido granular alcançado quando o amido granular é aquecido em uma suspensão aquosa. O amido granular absorve água quando a temperatura é aumentada acima da temperatura de gelatinização, i.e., o grânulo de amido está sendo hidratado e inchado e a sua viscosidade é consideravelmente aumentada. No caso do uso de amido nativo, os grânulos de amido hidratados e inchados não são estáveis e, consequentemente, se a temperatura for mantida durante mais tempo ou for aumentado até temperaturas mais elevadas, a viscosidade alcançará a sua assim chamada “viscosidade no pico”. Conformemente, a forma granular será desagregada e se desintegra. A viscosidade será significativamente reduzida. Para além da viscosidade reduzida, outra desvantagem será uma textura longa e coesiva desagradável.
[004] Como resultado do problema acima mencionado, os parâmetros mais importantes de controlar ou de evitar são elevadas temperaturas, forças de cisalhamento, e, particularmente, condições ácidas. Um resultado quando o cozimento vai para além da “viscosidade no pico” é uma desagregação da estrutura granular. Ao invés é desejável mudar a propriedade do amido tal que a viscosidade seja estável ou mesmo aumente ao longo do tempo, evitando deste modo a diminuição da viscosidade e a desagregação granular quando tratado sob elevado aquecimento, forte força de cisalhamento, e/ou condições ácidas. Isto mantém os grânulos de amido hidratados altamente inchados, mas intactos hidratados.
[005] O efeito requerido é frequentemente referido como robustez do amido aumentada. Assim, o amido granular é mais resistente a elevadas temperaturas, tempos de aquecimento mais longos, fortes forças de cisalhamento, e condições ácidas ou combinações desses parâmetros.
[006] O método de modificação mais comummente usado para dar ao amido tolerância ao processo aumentada é usar a técnica conhecida como reticulação química. A reticulação química inibe o grânulo de amido, tal que quando seja aquecido o seu inchaço seja inibido. Se o nível de reticulação for demasiado baixo, um aquecimento continuado combinado com forte força física ou não resultará em uma solução de amido total ou parcial. A reticulação química previne a desagregação granular sob tais tratamentos. A reticulação química é alcançada por substituição do amido por um reagente bifuncional, resultando em uma ligação covalente entre as moléculas de amido. Isto pode ser feito com certos métodos e químicos aprovados, p.ex., oxicloreto de fósforo, STMP (trimetafosfato de sódio), anidrido misto adípico- acético, e epicloroidrina. Os diferentes métodos aprovados para reticulação química são bem descritos na literatura e são comummente usados na indústria dos amidos. Na prática, isto significa que por reticulação do grânulo de amido será capaz de manter a sua integridade granular quando exposto a temperaturas e elevada força de cisalhamento ou a elevada temperatura sem ou em conjunto com um baixo grau de cisalhamento. Quanto mais elevado o grau de reticulação, mais robusto será o amido contra elevada temperatura, forças de cisalhamento e condições ácidas ou combinações desses parâmetros.
[007] Na prática, estas técnicas de reticulação para modificação da propriedade do inchaço do grânulo de amido podem ser adaptadas à aplicação e ao processo no qual o amido será usado, tal que sejam obtidas propriedades ótimas na forma de viscosidade e textura devido ao amido como tal.
[008] Na indústria alimentar existe um grande desejo de substituir amidos quimicamente modificados por amidos que não estejam quimicamente modificados, devido à tendência de se ser “natural” entre os ingredientes alimentares. O amido deverá ainda ter propriedades iguais às dos quimicamente modificados.
[009] A inibição não química de grânulos de amido pode ser realizada com inibição pelo calor a seco, também chamada torrefação seca alcalina, similar às assim chamadas Gomas Britânicas. Em este método, o amido é sujeito a elevadas temperaturas em uma condição quase totalmente isenta de umidade em combinação com um pH alcalino, que é alcançado por adição de, p.ex., hidróxido de sódio ou carbonato de sódio. Temperaturas de 120-160°C a um pH de 8-11 e um tempo de reação de 2-120 horas dão diferentes níveis de inibição. Esta técnica é bem conhecida e divulgada na literatura (Cross-linking of starch by Alkali Roasting, Journal of Applied Polymer Science Vol. 11 PP 1283-1288 (1967); IRVIN MARTIN, National Starch & Chemical Corporation) e também em várias patentes (US 8,268,989 B2; EP 0 721 471; EP 1 0382 882; US-A-3 977 897; US 4,303,451; Patente Japonesa No 61-254602; US 4,303,452; e US-A 3 490 917).
[0010] O problema com a inibição pelo calor de amido é que as reações secundárias dão um sabor e cor indesejáveis ao amido. Uma descoloração do amido ocorre a temperaturas acima de aproximadamente 130°C. Para evitar problemas com as reações secundárias, a temperatura pode ser reduzida, mas isto faz com que o tempo de reação seja prolongado, aumentando deste modo significativamente o custo de produção. Além do mais, a tecnologia de inibição pelo calor requer elevados custos energéticos e elevados custos de investimento.
[0011] É adicionalmente conhecido que uma inibição fraca pode ser alcançada por sujeição do grânulo de amido a baixas concentrações de um agente lixiviante, i.e., um oxidante (agente oxidante) a um pH alcalino em conjunto com os assim chamados modificadores da oxidação, que são diferentes compostos contendo nitrogênio. Em alguns casos, a proteína residual no grânulo de amido permanecendo após extração pode ser usada como os modificadores da oxidação, mas necessita geralmente de menos amidos puros do que têm os amidos comerciais correntes, i.e., acima de 0,4% de conteúdo de proteína de matéria seca de amido. Esta tecnologia de inibição é conhecida e é divulgada na Patente dos E.U.A. No. 2,317,752 e no Pedido de Patente do RU GB 2506695. No entanto, estes últimos dois métodos de inibição de amido podem ser realizados somente até um nível de inibição limitado. Se forem adicionados níveis mais elevados de oxidantes, o amido será ao invés oxidado, levando a uma despolimerização que resulta em viscosidade reduzida e desagregação mais fácil da estrutura granular durante o cozimento.
[0012] É também conhecido que a inibição de amido granular pode ser alcançada por combinação de um oxidante e do aminoácido glicina. Este processo é divulgado na Patente dos E.U.A. 3,463,668. No entanto, este método resulta em uma inibição temporária, instável e não é deste modo capaz de substituir amidos granulares quimicamente reticulados na indústria alimentar.
[0013] Conformemente existe uma necessidade de desenvolver um método para inibição de amido até níveis mais elevados, i.e., um método que resulte em amidos inibidos com propriedades melhoradas como sabor, cheiro e cor, e que seja mais rentável do que técnicas tradicionais para produzir e ultrapassar as desvantagens em técnicas previamente descritas. Existe também uma necessidade de um amido alimentar inibido que seja estável durante o tempo de armazenamento no armazém e que tenha propriedades organolépticas melhoradas, e também dos produtos alimentares produzidos a partir dele.
[0014] O objetivo da presente invenção é satisfazer as necessidades acima mencionadas e proporcionar um amido inibido tendo as propriedades vantajosas desejadas divulgadas. Este objetivo é alcançado com o método de acordo com a presente invenção como definido na reivindicação 1. Este objetivo é também alcançado com o amido inibido sendo estabilizado para condições de armazenamento prolongadas, com seu uso como um ingrediente em um produto alimentar, e com um produto alimentar contendo o referido amido inibido, como definidos nas reivindicações independentes subsequentes. Modalidades particulares e preferenciais são divulgadas nas reivindicações dependentes.
[0015] Um aspecto da presente invenção se refere a um método para preparação de um amido inibido com estabilidade no armazenamento em armazém melhorada, em que compreende os passos de a) proporcionar de uma pasta contendo um amido granular nativo obtido a partir de uma matéria-prima contendo amido, b) adição de pelo menos um aminoácido, ou uma combinação de dois ou mais destes, e pelo menos um oxidante à pasta tendo em vista a inibição do inchaço do amido granular durante um cozimento, c) adição de pelo menos um ácido orgânico ou um bissulfito à pasta tendo em vista a eliminação de químicos oxidantes residuais, sabor indesejável, e cheiro indesejado, e d) adição de pelo menos um antioxidante à pasta tendo em vista a estabilização da inibição alcançada do amido durante o armazenamento em armazém.
[0016] Em outro aspecto, a presente invenção se refere a um amido inibido com estabilidade no armazenamento em armazém melhorada preparado com o método de acordo com a presente invenção.
[0017] Ainda em outro aspecto, a presente invenção se refere ao uso do referido amido inibido como um ingrediente em produtos alimentares.
[0018] Em um aspecto adicional, a presente invenção é um produto alimentar contendo o referido amido inibido.
[0019] Mais precisamente, a presente invenção proporciona um método para inibição de amido granular até níveis de inibição mais elevados para o qual a inibição alcançada é estável, em que o amido granular inibido tem também tais propriedades benéficas tais como estabilidade na viscosidade contra o aumento da temperatura, forças de cisalhamento, e condições ácidas. Isto significa que o amido inibido terá robustez de processo aumentada, i.e., se torna mais resistente em certos processos alimentares, como homogeneização a elevada pressão, realizada a temperaturas de processamento acima da temperatura de gelatinização natural do amido. Além do mais, o referido amido granular inibido tem uma temperatura de gelatinização aumentada com alguns graus Celsius, em que é mais capaz de manter a sua estrutura natural, i.e., a forma granular, em este tipo de processos alimentares.
[0020] Uma vantagem adicional acompanhando a presente invenção é que o sabor indesejável desagradável normalmente expresso em amidos inibidos convencionais preparados sem reticulação química é neutralizado ou eliminado. Ainda outra vantagem é que a proteína, mais precisamente os aminoácidos ocorrendo naturalmente nela e peptídeos nela com um peso molecular abaixo de 1 kDa, inicialmente separada da matéria-prima de amido, i.e., da fonte de matéria-prima da qual o amido nativo foi extraído, pode ser usada como uma fonte para a adição de aminoácidos envolvida no método inventivo. Isto significa que a inibição pode ser levada a cabo meramente a partir da mesma matéria- prima da qual o amido é extraído, ou pode ser preparada por uso de aminoácidos sintéticos ou aminoácidos de uma fonte de proteína estranha.
[0021] A Figura 1 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de amido inibido de acordo com os exemplos 1a) - 1f). Foi usado um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender. Cloro ativo: 0,1-0,8% p/p de DM de amido. Glicina: 33,3% p/p de cloro ativo. Assim, a razão entre cloro ativo e glicina foi 3:1. Concentração de amido: 5% p/p. Mola de torção de 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0022] A Figura 2 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a um pH de 3 de amido inibido de acordo com os exemplos 1a) - 1f). Foi usado um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender. Cloro ativo: 0,1-0,8% p/p de DM de amido. Glicina: 33,3% p/p de cloro ativo. Assim, a razão entre cloro ativo e glicina foi 3:1. Concentração de amido: 5% p/p. Mola de torção de 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0023] A Figura 3 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de amido inibido de acordo com os exemplos 2a) - 2b). Foi usado um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender. Cloro ativo: 0,4% p/p de DM de amido. Glicina: 33,3% p/p de cloro ativo. Assim, a razão entre cloro ativo e glicina foi 3:1. O perfil de viscosidade foi comparado com um produto de amido inibido sem adição de glicina, mas com a mesma adição de cloro ativo. Concentração de amido: 5% p/p. Mola de torção de 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0024] A Figura 4 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH 3 de amido inibido de acordo com os exemplos 2a) - 2b) . Cloro ativo: 0,4% p/p de DM de amido. Glicina: 33,3% p/p de cloro ativo. Assim, a razão entre cloro ativo e glicina foi 3:1. O perfil de viscosidade foi comparado com um produto de amido inibido sem adição de glicina, mas com a mesma adição de cloro ativo. Concentração de amido: 5% p/p. Mola de torção de 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0025] A Figura 5 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de amido inibido de acordo com o exemplo 3. Cloro ativo: 0,4% p/p de DM de amido. Glicina: 33,3% p/p de cloro ativo. Assim, a razão entre cloro ativo e glicina foi 3:1. Concentração de amido: 5% p/p. Mola de torção de 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição. A figura ilustra como o nível de inibição foi mudado ao longo do tempo, e, consequentemente, a inibição foi diminuída após armazenamento. Curva 3a) = dia 1; Curva 3b) = dia 2; Curva 3c) = dia 3.
[0026] A Figura 6 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de amido inibido de acordo com o exemplo 4. Cloro ativo: 0,4% p/p de DM de amido. Glicina: 33,3% p/p de cloro ativo. Assim, a razão entre cloro ativo e glicina foi 3:1. 9,5 gramas de ácido cítrico como antioxidante foram adicionados tendo em vista a obtenção de estabilização da inibição ao longo do tempo. Concentração de amido: 5% p/p. Mola de torção de 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição. 4a = dia 1; 4d = 300 dias de tempo de armazenamento.
[0027] A Figura 7 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de amido inibido de acordo com o exemplo 5. A inibição foi alcançada por combinação de treonina e hipoclorito de sódio. Nível de sólidos no amido na operação no Brabender: 5% p/p. Mola de torção: 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0028] A Figura 8 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH 3 de amido inibido de acordo com o exemplo 5. A inibição foi alcançada por combinação de treonina e hipoclorito de sódio. Nível de sólidos no amido na operação no Brabender: 5% p/p. Mola de torção: 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0029] A Figura 9 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de amido inibido de acordo com o exemplo 6. A inibição alcançada por combinação de triptofano e hipoclorito de sódio. Nível de sólidos no amido na operação no Brabender: 5% p/p. Mola de torção: 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0030] A Figura 10 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH 3 de amido inibido de acordo com o exemplo 6. A inibição foi alcançada por combinação de triptofano e hipoclorito de sódio. Nível de sólidos no amido na operação no Brabender: 5% p/p. Mola de torção: 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0031] A Figura 11 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de amido inibido de acordo com o exemplo 7. A inibição foi alcançada por combinação de mistura de aminoácidos derivada da fonte de amido de batata combinada com hipoclorito de sódio. Nível de sólidos no amido na operação no Brabender: 5% p/p. Mola de torção: 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0032] A Figura 12 mostra o resultado da avaliação da temperatura de gelatinização usando um perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro e a 16% de DM de amido. Foi usada uma mola de torção de 250 cmg. O amido inibido de acordo com o exemplo 9 foi comparado com amido ceroso nativo de milho (amido de referência) e com um amido ceroso torrado alcalino de milho com nível de inibição similar.
[0033] A Figura 13 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de um amido tratado de acordo com o exemplo 8. Amido nativo de batata foi tratado com 0,8% p/p de cloro ativo. Concentração de amido: 5% p/p. Foi usada uma mola de torção de 700 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0034] A Figura 14 mostra o perfil de viscosidade de Brabender a pH neutro de um amido tratado de acordo com o exemplo 13a-c). A inibição foi alcançada por combinação de homólogos de glicina e hipoclorito de sódio. Nível de sólidos no amido na operação no Brabender: 5% p/p. Mola de torção: 350 cmg. Foi usada água destilada para a preparação da pasta de amido na medição.
[0035] Em primeiro lugar, algumas expressões presentes no texto do pedido serão definidas.
[0036] A expressão “amido nativo” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar um amido extraído e purificado, i.e., tendo um conteúdo de proteína residual de no máximo 0,4% de DM de amido, preferencialmente mais baixo do que este valor, para o qual as propriedades ocorrendo naturalmente não foram mudadas, quimicamente ou fisicamente. Deste modo, o amido está ainda no seu estado nativo e tem propriedades inalteradas. O termo amido nativo é bem conhecido de uma pessoa perita na técnica.
[0037] A expressão “composto tipo aminoácido” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar qualquer um de um grupo de compostos orgânicos tendo um ou mais grupos amino -NH2, e um ou mais grupos carboxila, -COOH, estando substituídos ou não por qualquer outro grupo. Um tal “composto tipo aminoácido” pode ser usado como um complemento ou uma alternativa ao aminoácido no método divulgado aqui.
[0038] A expressão “homólogos de aminoácidos” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar aminoácidos do mesmo esqueleto no qual o grupo amino foi substituído por um ou mais grupos.
[0039] A expressão “hidrolisado de proteína” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar um concentrado de proteína purificado de diferentes origens que foi hidrolisado por um ácido e elevada temperatura de acima de 95°C, e/ou por tratamento de tal proteína com enzimas proteolíticas. Um resultado da hidrolisação é que o aglomerado de proteínas é separado em peptídeos e aminoácidos livres com diferentes pesos moleculares, i.e., é constituído por diferente número de blocos de construção de aminoácidos e ou separado em aminoácidos únicos. De modo a ser possível penetrar o grânulo de amido nas suas partes amorfas da estrutura semicristalina, os peptídeos deverão ter tamanho abaixo de 1 kDa. Consequentemente, a expressão “hidrolisado de proteína” significa uma mistura indefinida de peptídeos e monômeros de aminoácidos com tamanho abaixo de 1 kDa e, portanto, pode ser usada como a parte reagente contendo grupos amino na presente invenção.
[0040] A expressão “derivado de aminoácido” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar aminoácido substituído por outro grupo químico.
[0041] A expressão “estabilidade no armazenamento em armazém” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar que um tal amido inibido mantém o seu nível de inibição durante o armazenamento a condições típicas em armazéns e transportes.
[0042] A expressão “calculada como cloro ativo” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar a quantidade de cloro na sua forma monomérica (um peso molar de 35,5) ligado com oxigênio em ClO-, que é o oxidante ativo.
[0043] A expressão “DM” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar “Matéria Seca”, que é uma medida de sólidos totais obtidos a partir da evaporação de uma solução sob vácuo até à secura. DM pode ser também referida como “sólidos totais por secagem” ou “sólidos secos”. Expressões alternativas com um significado equivalente são “substância seca” e “peso seco”.
[0044] As expressões “contendo cloro ativo (x g/L)” e “% p/p de cloro ativo de DM de amido” usadas ao longo do texto do pedido se destinam a significar a quantidade de cloro monomérico como ligado em ClO- no oxidante ativo em gramas por litro e em percentagem de peso calculada como gramas de Cl vindo de ClO- por grama de DM de amido.
[0045] A expressão “% p/p de DM de amido” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar a percentagem de uma substância definida calculada como gramas por grama de DM de amido.
[0046] A expressão “fator de conversão de proteína” usada ao longo do texto do pedido se destina a significar o fator de conversão que é usado para recalcular a % analisada de nitrogênio amino (% N) em relação à proteína. Um método bem conhecido para análise do conteúdo de proteína é o assim chamado “método de Kjeldahl”, no qual a percentagem de nitrogênio amino é medida e subsequentemente recalculada em relação à quantidade de proteína por uso do fator de conversão encontrado na literatura, que depende do conteúdo médio de nitrogênio em diferentes fontes de proteína.
[0047] A expressão “mola de torção de 250, 350 ou 700 cmg” usada nos exemplos do texto do pedido se destina a significar o cenário da mola de torção do Amilógrafo da Brabender quando se avalia o perfil de viscosidade para uma tal pasta de amido. Diferentes molas de torção dão diferentes respostas devido à sensibilidade da mola e, portanto, é necessário que seja definido qual a mola de torção que foi usada para entender o nível de resposta da viscosidade e se ser capaz de comparar diferentes curvas de Brabender. A expressão e significado de “mola de torção cmg” são bem conhecidos por uma pessoa perita na técnica e são frequentemente usados na medição de pastas de amido.
[0048] O amido nativo a ser inibido no método inventivo pode ser extraído de uma grande variedade de matéria-prima, tal como amido de batata, amido de milho, amido de tapioca, amido de cevada, amido de arroz, amido de trigo, amido de centeio, amido de aveia, amido de amaranto, amido de quinoa, amido de sagu, amidos de feijão, amido de ervilha, amido florídeo e suas diferentes variedades, amido ceroso de batata, amido ceroso de milho, amido ceroso de tapioca, amido ceroso de cevada, amido ceroso de arroz, amido ceroso de sorgo, amido ceroso de trigo, amido ceroso de ervilha e amidos ricos em amilose, etc. No processo de produção de amido, o amido é extraído da matéria-prima, purificado e seco até um pó, assim chamado amido nativo. Amido de todos os tipos de origem, tal como as matérias- primas acima listadas, pode ser usado em aplicações alimentares, no seu estado nativo ou adicionalmente modificado com diferentes metodologias, para dar propriedades desej áveis.
[0049] A produção de amido nativo a partir de diferentes fontes, os métodos de modificação do amido nativo, e suas propriedades acompanhantes são bem conhecidos na técnica.
[0050] Como divulgado acima, um dos métodos de modificação mais comummente usados é reticulação química, que se destina a tornar o amido mais resistente contra o calor, forças de cisalhamento, e condições ácidas.
[0051] Em uma modalidade do método de acordo com a presente invenção é uso de um amido ceroso, i.e., um amido rico em amilopectina com um conteúdo de amilopectina do DM de amido de mais do que 90%. Os amidos ricos em amilopectina são considerados como sendo mais estáveis e não têm a necessidade de estabilização por monossubstituição química para impedir a retrogradação, tal como acetilação e hidroxipropilação. É bem conhecido que os assim chamados amidos cerosos têm melhores propriedades de estabilidade em comparação com amidos com quantidades mais elevadas de amilose (amidos não cerosos), no que diz respeito à estabilidade de pastas de amido hidratadas após gelatinização em água. A propriedade de estabilidade é também melhor para amidos cerosos no que diz respeito à estabilidade na congelação e descongelação. Portanto, por combinação da presente invenção com um amido ceroso, i.e., milho ceroso, tapioca cerosa, cevada cerosa, etc. , é possível alcançar um produto de amido com propriedades que são comparáveis com amidos à base de não cerosos quimicamente modificados. Em esta perspectiva é possível criar um produto de amido que consiga competir com amidos estabilizados quimicamente modificados, i.e., amidos acetilados e ou hidroxipropilados. Esta estabilização por monossubstituição do amido é diferente da estabilização obtida com a presente invenção durante o tempo de armazenamento nos armazéns. A estabilização por monossubstituição do amido é feita de modo a melhorar a estabilidade da solução contra a retrogradação e não a estabilizar a inibição.
[0052] No método de acordo com a presente invenção, as propriedades de um amido nativo, ou um amido monossubstituído estabilizado quimicamente modificado, são mudadas por inibição do grânulo de amido por adição de uma combinação de aminoácidos e um oxidante (agente oxidante). O amido inibido é alcançado por extração do amido nativo e sua purificação até um nível onde a quantidade de proteína residual esteja abaixo de 0,4% p/p, em que o referido amido é considerado como um amido isento de proteína. O amido nativo é adicionalmente misturado com água resultando em pasta de amido tendo uma concentração de 5-45% p/p, mais preferencialmente 20-35% p/p, ainda mais preferencialmente 25-30% p/p. A pasta de amido é depois aquecida até 5-70°C, i.e., abaixo da temperatura de gelatinização para o amido particular usado à condição de pH da vizinhança, preferencialmente 15-45°C, mais preferencialmente 25-35°C, durante agitação contínua tendo em vista a evitação da sedimentação. O valor de pH é ajustado com um ácido ou alcalino para se obter um valor de normalmente 7-12, mas este pode também estar fora desta gama pois diferentes aminoácidos requerem diferentes níveis de pH durante o tratamento. No entanto, um pH ácido deve ser evitado pois o cloro ativo usado no processo formará gás de cloro, que é indesejado devido a riscos à saúde pessoal, e um pH alcalino demasiado elevado causará a ocorrência de gelatinização alcalina.
[0053] Pelo menos um tipo de aminoácido, ou combinações de dois ou mais destes, pode ser adicionado à pasta de amido durante a agitação. A quantidade de aminoácido adicionado é 0,01-10% p/p de DM de amido, preferencialmente 0,05-3% p/p de DM de amido, mais preferencialmente 0,05-2,0% p/p de DM de amido. Os aminoácidos usados na reação podem ter sido obtidos a partir de uma fonte natural ou são sinteticamente preparados, mas são preferencialmente aminoácidos ocorrendo naturalmente usados separadamente ou em quaisquer combinações de dois ou mais dos mesmos. Em uma modalidade útil, os referidos aminoácidos são derivados da mesma fonte de amido, i.e., a matéria-prima, da qual o amido a ser inibido tem origem. Em esta modalidade, os fragmentos ricos em proteína são separados da fonte de amido e são adicionalmente fracionados, purificados, e hidrolisados até um concentrado rico em aminoácidos, que é usado como um reagente da inibição. Assim, de um tal modo, um produto de amido inibido pode ser alcançado sem adição de quaisquer aminoácidos sinteticamente derivados, ou aminoácidos obtidos a partir de outras matérias-primas, à pasta de reação, o que tem de ser considerado como benéfico. A pasta é deixada sob agitação, p.ex., durante 5-15 minutos antes da adição do oxidante para migração para o grânulo de amido.
[0054] Exemplos de aminoácidos naturais a adicionar são alanina, cisteína, ácido aspártico, ácido glutâmico, fenilalanina, glicina, histidina, iso-leucina, lisina, leucina, metionina, asparagina, prolina, glutamina, arginina, serina, treonina, valina, triptofano, e tirosina, ou um homólogo destes. Exemplos de homólogos são os homólogos da glicina sarcosina (metilglicina), dimetilglicina e betaína (trimetilglicina). Exemplos de compostos tipo aminoácido são agaritina, alanosina, aspartame, aspartilglucosamina, glutaurina, taurina, tetrazolilglicina, tricina e timectacina. Diferentes formas de isômeros óticos dos aminoácidos acima listados e compostos tipo aminoácido são também incluídas como possíveis de usar.
[0055] Um oxidante, que pode ser também um agente lixiviante, é depois adicionado ao amido e uma mistura de aminoácidos sob agitação. O oxidante é uma fonte de cloro ativo, e é em uma modalidade um hipoclorito. Em uma modalidade particularmente útil, o oxidante é hipoclorito de sódio, ou outro tipo de hipoclorito de metal alcalino ou metal alcalinoterroso, tal como hipoclorito de potássio, hipoclorito de cálcio, e hipoclorito de magnésio. Embora possam ser usados diferentes tipos de hipoclorito, a presente invenção não está limitada a tais oxidantes. Assim, outras fontes de cloro ativo podem ser usadas separadamente ou como uma mistura de tais diferentes tipos de oxidantes proporcionando cloro ativo. O efeito do oxidante não é totalmente entendido mas é claro que o oxidante é requerido, e é assumido que está, de algum modo, reagindo com o aminoácido tal que possa ser reagido com moléculas de amido e formar reticulações. Em uma teoria alternativa é assumido que o oxidante e aminoácido estão trabalhando como um catalisador tal que as moléculas de amido possam interagir diretamente umas com as outras para reagirem e formarem uma reticulação. A quantidade adicionada de oxidante é, no caso de hipoclorito de sódio como oxidante, calculada como a quantidade adicionada como cloro ativo, 0,03-30% p/p, preferencialmente 0,1-10% p/p, mais preferencialmente 0,15-4% p/p. A pasta é depois deixada sob agitação tal que a reação de inibição possa ocorrer. Esta reação é quase instantânea, mas por razões práticas é mais conveniente deixar a reação proceder durante um tempo mais longo tendo em vista a evitação de que resíduos de cloro ativo sejam deixados no vaso de reação. O tempo de reação é, portanto, 1-1200 minutos, preferencialmente 30-240 minutos, mais preferencialmente 30180 minutos.
[0056] É bem conhecido por uma pessoa perita na técnica que o tratamento de amido com hipoclorito de sódio oxidará o amido e assim resultará na desagregação da molécula de amido, o que reduz o peso molecular do amido com uma redução consequente da sua viscosidade. A oxidação com hipoclorito de sódio estabiliza ligeiramente o amido contra a retrogradação. Portanto, é importante tornar claro que de acordo com o método inventivo a incorporação por oxidação de grupos carboxílicos é evitada e, portanto, não ocorre nenhuma oxidação com desagregação da estrutura de amido. Quando a oxidação é feita por um agente de oxidação, p.ex., hipoclorito de sódio, cria grupos carboxila, -COOH, nas moléculas de amido. Isto é bem conhecido de uma pessoa perita na técnica, e informação específica adicional pode ser encontrada na literatura sobre a oxidação de amido. A análise do nível de grupos carboxila pode, portanto, ser usada como um método para se determinar se um produto de amido foi oxidado ou não, e também como um método de definição do nível de oxidação.
[0057] O método de análise do conteúdo de grupos carboxila é realizado de acordo com o método oficial como descrito nos ““Purity Criteria for modified food starches” e encontrado nos artigos da FAO/WHO ou na legislação da EU, com a adoção do método para levar a cabo a titulação em uma solução temperada ambiente ao invés de uma solução quente e uma solução de NaOH a 0,01 M em vez de NaOH a 0,1 M.
[0058] De acordo com a legislação Internacional e também na legislação da EU, o nível máximo de grupos carboxila que podem ser adicionados ao amido e ainda ser considerados como não sendo oxidados é 0,1% p/p de DM de amido. Como consequência disto é, portanto, possível determinar se um produto de amido foi tratado por um agente de oxidação e assim ter sido oxidado ou somente lixiviado. Foi clarificado que, de acordo com a presente invenção, os grupos carboxila não são formados no amido quando o oxidante é combinado com aminoácidos de acordo com o método inventivo como tal quando é oxidado com um oxidante por si próprio, e deste modo é claro que não ocorreu nenhuma oxidação da molécula de amido, i.e., abaixo de 0,1% de grupos carboxila adicionados de DM de amido.
[0059] A quantidade de grupos carboxila formados é mostrada na tabela 1 para o produto de acordo com o exemplo 7c) . Conformemente, um amido de batata é tratado com 0,91% p/p de DM de PAAC (Concentrado de Aminoácido de Batata) e 0,73% p/p de cloro ativo, este produto é comparado com um amido nativo de batata. Com o amido de batata, a leitura do título tem de ser ajustada quanto ao nível de grupos fósforo ácidos ocorrendo naturalmente no amido nativo. Pode ser visto que a quantidade de grupos carboxílicos no amido que é tratado com 0,73% p/p de cloro ativo por si próprio está aumentando de 0,24% p/p para 0,38% p/p, i.e., um aumento com 0,14% p/p, e é, portanto, definido como um amido oxidado. Deste modo é definido que amido que tenha sido tratado com 0,73% p/p de cloro ativo sem adição de um aminoácido de acordo com o método inventivo está oxidado. O amido que ao invés tenha sido tratado de acordo com o exemplo 7c), i.e., com a mesma quantidade de cloro ativo, mas em combinação com um aminoácido, PAAC, tem somente 0,28% p/p de grupos carboxílicos, i.e., e nível aumentado de 0,04% p/p. Deste modo é claro que, por combinação do cloro ativo com um aminoácido, uma oxidação da molécula de amido é evitada e ao invés é obtida uma inibição do grânulo de amido. Tabela 1
[0060; A quantidade d e grupos carboxílicos é mostrada na tabela 2 para o produto de acordo com o exemplo 1d), i.e., um amido ceroso de milho tratado com 0,4% p/p de cloro ativo e 0,133% p/p de glicina. Este produto de amido é comparado com um amido ceroso nativo de milho pois o nível de grupos carboxílicos tem de ser ajustado com o nível que ocorre naturalmente no amido ceroso nativo de milho. Pode ser visto que a quantidade de grupos carboxílicos no amido que é tratado de acordo com o exemplo 1f), i.e., 0,8% p/p de cloro ativo não está aumentando. Assim, o nível é o mesmo que no amido ceroso nativo de milho, i.e., 0,021% p/p. Pode ser visto que a quantidade de grupos carboxílicos no amido que é tratado de acordo com o exemplo 1f), i.e., com 0,8% p/p de cloro ativo e 0,267% p/p de glicina está somente aumentando ligeiramente de 0,021% p/p para 0,026% p/p. Assim, o aumento de grupos carboxílicos é somente 0,005% p/p de DM de amido. Deste modo é claro que, por combinação do cloro ativo com um aminoácido, uma oxidação da molécula de amido é evitada e ao invés é obtida uma inibição do grânulo de amido. Tabela 2
[0061] Quando a reação de inibição foi completada, um ácido orgânico é adicionado antes da lavagem e desidratação tendo em vista a eliminação de resíduos químicos dando ao produto de amido um sabor indesejável desagradável ou cheiro de água de piscina, i.e., água clorada, que é comum para amidos que foram tratados com hipoclorito. O tipo de ácido orgânico usado pode ser escolhido de qualquer um dos ácidos orgânicos que são normalmente usados em produtos alimentares, mas são preferenciais ácidos que têm a capacidade de atuar como um agente redutor, como ácido ascórbico, que no passado foram usados para reduzir a formação de cloraminas em água potável após tratamento da água com hipoclorito de sódio ou gás de cloro. Exemplos de ácidos orgânicos são ácido cítrico, ácido adípico, ácido eritórbico, lactato de sódio, lactato de potássio, lactato de cálcio, ácido ascórbico, ácido fosfórico, e ácido succínico. O ácido orgânico pode ser adicionado separadamente ou em uma combinação de dois ou mais destes. Em uma modalidade é usado ácido ascórbico como ácido orgânico, pois foi descoberto que era particularmente eficaz na redução do reagente residual indesejado. A quantidade adicionada de ácido orgânico é 0,001-5% p/p de DM de amido, preferencialmente 0,01-3% p/p de DM de amido, mais preferencialmente 0,05-1% p/p de DM de amido. A pasta é deixada sob agitação, p.ex., durante 15-60 minutos.
[0062] Alternativamente pode ser usado um ácido inorgânico, tal como ácido fosfórico, ácido sulfúrico, e ácido clorídrico, mas foi descoberto que a eficácia era muito mais baixa.
[0063] Um método alternativo de eliminação do problema de sabor e cheiro envolve adição de bissulfito. Este é um procedimento bem conhecido daqueles peritos na técnica de se usar tendo em vista a destruição do excesso de ião de hipoclorito ou gás de cloro, tal que já não possua qualquer capacidade de oxidação. No entanto, o uso de bissulfito não é preferencial, pois na legislação alimentar Internacional é considerado como sendo um alérgeno potente, e se existirem mais do que 10 ppm de níveis residuais no amido tem de ser rotulado como um alérgeno quando usado em produtos alimentares. O amido inibido produzido até agora de acordo com o método inventivo é instável e somente temporário, o que significa que perde a sua inibição quando está armazenado ao longo do tempo. Quando o amido inibido está presente em pasta ou após secagem do amido, a inibição se desagregará durante o armazenamento e perderá o seu efeito aquando da regulação do inchaço do grânulo de amido, acabando em um produto de amido comparável a um amido não inibido nativo. Foi descoberto que a inibição se desagregará algo rapidamente, e após somente algumas semanas de tempo de armazenamento no armazém sob condições normais a inibição é mais ou menos totalmente perdida. O mesmo se aplica ao amido inibido produzido até agora de acordo com o método inventivo, bem como quando se usa o método descrito na Patente dos E.U.A. No. 3,463,668. No entanto, a presente invenção constatou que uma tal inibição instável pode ser estabilizada por adição de um antioxidante. Não é totalmente entendido como a inibição é estabilizada devido à adição do antioxidante, mas as experiências têm mostrado que, se o amido for inibido e não estabilizado por adição de um antioxidante, e armazenado sob condições onde não existe contato com oxigênio, a inibição é estável. Deste modo, a conclusão é que a inibição é perdida devido à oxidação, mas por adição de um antioxidante a inibição é deste modo estabilizada também quando armazenado em contato com o ar. O antioxidante pode ser selecionado de todos os antioxidantes disponíveis usados em produtos alimentares. A quantidade adicionada de antioxidante é 0,001-10% p/p de DM de amido, preferencialmente 0,01-5% p/p de DM de amido, mais preferencialmente 0,1-3% p/p de DM de amido. A pasta é deixada sob agitação, p.ex., durante 15-60 minutos.
[0064] Exemplos de antioxidante são ácido ascórbico, ascorbato de sódio, ascorbato de cálcio, ácido eritórbico, eritorbato de sódio, lactato de sódio, lactato de potássio, lactato de cálcio, ácido cítrico, citrato monossódico, citrato dissódico, citrato trissódico, citrato monopotássico, citrato tripotássico, citrato monocálcico, citrato dicálcico, citrato tricálcico, ácido L-tartárico, L- tartarato monossódico, L-tartarato dissódico, L-tartarato monopotássico, L-tartarato dipotássico, L-tartarato de sódio e potássio, ácido fosfórico, fosfato monossódico, fosfato dissódico, fosfato trissódico, fosfato monopotássico, fosfato dipotássico, fosfato tripotássico, fosfato monocálcico, fosfato dicálcico, fosfato tricálcico, fosfato de monomagnésio, fosfato de dimagnésio, malato de sódio, hidrogenomalato de sódio, malato de potássio, malato de cálcio, hidrogenomalato de cálcio, ácido meso-tartárico, L- tartarato de cálcio, ácido adípico, adipato de sódio, adipato de potássio, ácido succínico, citrato de triamônio. O antioxidante usado para estabilizar a inibição do amido pode ser adicionado separadamente ou em qualquer combinação de dois ou mais dos mesmos após a reação de inibição ter tido lugar.
[0065] A temperatura à qual a reação de inibição tem lugar é não térmica, i.e., pode ser realizada a uma temperatura abaixo de 100°C, p.ex., entre 5 e 70°C. Uma tal inibição é possível para pasta, em contraste ao processo de inibição pelo calor a seco no qual a inibição tem lugar a uma condição quase isenta de umidade do amido. O amido inibido estabilizado na pasta pode ser depois adicionalmente modificado por uso de qualquer método de modificação usado na produção de amido, p.ex., modificação química, e/ou modificação física de aditivo alimentar aprovada, tal como acetilação, hidroxipropilação, reticulação química, modificação OSA, tratamento enzimático, dextrinização, gelatinização tendo em vista tornar o amido solúvel em água fria, e pré-gelatinização antes da inibição tendo em vista tornar o amido inchável em água fria, e/ou combinações de dois ou mais dos mesmos. Subsequentemente pode ser recuperado e adicionado um ingrediente na produção alimentar. Alternativamente, o amido inibido estabilizado pode ser recuperado da pasta somente por lavagem e secagem adicionais e pode ser depois adicionado como um ingrediente a um produto alimentar.
[0066] Exemplos de produtos alimentares nos quais o amido inibido pode ser usado são diferentes tipos de molhos, sopas, produtos lácteos, p.ex., nata fresca fermentado e iogurte; polmes e empanamento; preparações de fruta para produtos lácteos e/ou produtos cozidos, p.ex., preparações de fruta estáveis no cozimento; e sobremesas à base de leite, p.ex., diferentes pudins, molhos de baunilha, sorvete e mousse, etc. EXEMPLOS
[0067] Em baixo são divulgados alguns exemplos do método de acordo com a presente invenção. Exemplo 1
[0068] O exemplo 1a)-f) divulga um método para inibição de um amido granular nativo até diferentes níveis usando glicina em combinação com hipoclorito de sódio. A matéria-prima de amido granular nativo usada foi amido ceroso de milho com um conteúdo de proteína residual de menos do que 0,4% como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25. 1a) 0,1% de cloro ativo
[0069] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,29 g (0,033% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 9,7 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,1% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 1b) 0,2% de cloro ativo
[0070] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 19,3 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,2% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 1c) 0,3% de cloro ativo
[0071] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,87 g (0,1% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 29 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,3% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 1d) 0,4% de cloro ativo
[0072] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 1,16 g (0,133% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 38,7 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,4% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 1e) 0,6% de cloro ativo
[0073] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 1,74 g (0,20% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 57,9 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,6% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 1f) 0,8% de cloro ativo
[0074] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 2,32 g (0,267% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 77,3 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,8% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%.
[0075] Os produtos alcançados nos exemplos 1a) - 1f) foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender a um conteúdo de sólidos secos de 5% p/p usando água destilada e uma mola de torção de 350 cmg. A avaliação foi feita a um pH neutro e a um pH de 3.
[0076] Pode ser visto nas Figs. 1 e 2 que uma inibição aumentada é alcançada quando são adicionados níveis mais elevados de cloro ativo. Assim, o nível de inibição é proporcional à concentração de cloro ativo. Pode ser também visto que o nível de inibição alcançado a 0,6-0,8% p/p de cloro ativo em conjunto com glicina é muito mais elevado do que possível de se alcançar somente por adição de cloro ativo ao mesmo amido no seu estado nativo. Assim, a combinação de aminoácido e cloro ativo dá um nível de inibição mais elevado. Exemplo 2
[0077] O exemplo 2a) e 2b) divulga um método para inibição de amido granular com glicina em combinação com hipoclorito de sódio e os níveis de inibição que são alcançados em comparação com a inibição do mesmo amido granular nativo sem adição de glicina, mas a mesma quantidade adicionada de cloro ativo. A matéria-prima de amido granular foi amido ceroso de milho com um conteúdo de proteína residual de menos do que 0,4% como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25. 2a) 0,4% de cloro ativo + glicina
[0078] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 1,16 g (0,133% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 38,7 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,4% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 2b) 0,4% de cloro ativo
[0079] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 38,7 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,4% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. Este exemplo é na realidade feito de acordo com o que é divulgado na Patente dos E.U.A. No. 2,317,752 para mostrar o que difere no comportamento em comparação com a presente invenção.
[0080] Os produtos alcançados no exemplo 2a) e 2b) foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender a um conteúdo de sólidos secos de 5% p/p usando água destilada e uma mola de torção de 350 cmg. A avaliação foi feita a um pH neutro, em que os resultados são mostrados na Fig. 3, e a um pH de 3, em que os resultados são mostrados na Fig. 4.
[0081] Os resultados nas Fig. 3 e 4 ilustram que um nível de inibição muito mais elevado é alcançado por adição do aminoácido glicina à reação em comparação com a inibição alcançada somente por adição de hipoclorito de sódio ao amido com o seu conteúdo de proteína residual ocorrendo naturalmente. Isto demonstra que um nível de inibição muito mais elevado é alcançado por combinação de um aminoácido (neste exemplo, glicina) com cloro ativo em comparação com a inibição alcançada com cloro ativo sozinho. Exemplo 3
[0082] O Exemplo 3 divulga um método para inibição de amido granular com glicina em combinação com hipoclorito de sódio até diferentes níveis de inibição. O Exemplo 3 ilustra adicionalmente o problema com a inibição temporária instável do grânulo de amido obtido quando a inibição é alcançada por combinação de um aminoácido e um agente de oxidação como no método de acordo com a invenção prévia divulgada na Patente dos E.U.A. No. 3,463,668.
[0083] O amido granular nativo usado no Exemplo 3 foi amido ceroso de milho com um conteúdo de proteína residual de menos do que 0,4% como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25. 3) 0,4% de cloro ativo + glicina
[0084] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 1,16 g (0,133% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 38,7 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,4% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%.
[0085] Os produtos alcançados no Exemplo 3 foram armazenados em condições ambientes e foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender após diferentes tempos de armazenamento a um conteúdo de amido de 5% de DM e usando água destilada. Foi usada uma mola de torção de 350 cmg. A avaliação foi feita a pH neutro.
[0086] Os resultados do Exemplo 3, ilustrados na Fig. 5, demonstram que a inibição alcançada por combinação de um aminoácido com um agente de oxidação, como usada na invenção prévia divulgada na Patente dos E.U.A. No. 3,463,668, é instável e que o nível de inibição é diminuído durante o armazenamento. Na Fig. 5, a curva intitulada como 3a) representa o perfil de viscosidade ao dia 1, a curva intitulada como 3b) representa armazenamento durante 30 dias, e a curva intitulada como 3c) representa armazenamento durante 200 dias. Exemplo 4
[0087] O Exemplo 4 divulga um método para inibição de amido granular com glicina em combinação com hipoclorito de sódio até diferentes níveis de inibição. Ilustra adicionalmente como o problema com a inibição temporária instável, ilustrada no exemplo 3, pode ser controlada por adição de um antioxidante que estabiliza a inibição alcançada. O amido granular nativo usado no Exemplo 4 foi amido ceroso de milho com um conteúdo de proteína residual de menos do que 0,4% como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25. 4) 0,4% de cloro ativo + glicina
[0088] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 1,16 gramas (0,133% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 38,7 gramas de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,4% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. 9,5 g do antioxidante, ácido cítrico, foram adicionados durante a agitação. A pasta de amido foi deixada sob agitação durante 30 min. A pasta de amido foi ajustada até um pH de 6 e foi adicionalmente desidratada e seca até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%.
[0089] Os produtos alcançados no Exemplo 4 foram armazenados em condições ambientes em contato com oxigênio do ar da vizinhança e foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender após diferentes tempos de armazenamento a um conteúdo de sólidos de 5% usando água destilada após diferentes tempos de armazenamento. Foi usada uma mola de torção de 350 cmg. A avaliação foi feita a pH neutro.
[0090] Os resultados do Exemplo 4, ilustrados na Fig. 6, demonstram que a inibição alcançada por uma combinação entre um aminoácido e um agente de oxidação, que se mostrou que era instável no Exemplo 3, é estabilizada durante o armazenamento por adição de um antioxidante após a reação de inibição, em este exemplo ácido cítrico. Na Fig. 6, a curva intitulada como “4a-d” representa o perfil de viscosidade ao dia 1-300. É óbvio que não existe nenhuma mudança da viscosidade durante este tempo de armazenamento prolongado. Portanto foi demonstrado que a inibição instável obtida por combinação de aminoácidos com um oxidante pode ser estabilizada com um antioxidante adicionado após a reação de inibição ter tido lugar. Exemplo 5
[0091] O Exemplo 5 divulga um método para inibição de um amido granular nativo até diferentes níveis de inibição usando treonina em combinação com hipoclorito de sódio. No exemplo, a adição de treonina é fixada a 0,067% p/p, e a adição de hipoclorito de sódio é feita a diferentes níveis resultando em diferentes razões entre cloro ativo e treonina. O amido granular nativo usado no Exemplo 3 foi amido ceroso de milho com um conteúdo de proteína residual de menos do que 0,4% como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25. 5a) 0,067% de cloro ativo + 0,067% p/p de treonina (razão 1:1)
[0092] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de treonina foram adicionados durante a agitação. 6,48 gramas de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,067% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 5b) 0,133% de cloro ativo + 0,067% p/p de treonina (razão 2:1)
[0093] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de treonina foram adicionados durante a agitação. 12,96 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,133% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 5c) 0,2% de cloro ativo + 0,067% p/p de treonina (razão 3:1)
[0094] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de treonina foram adicionados durante a agitação. 19,49 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,2% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 5d) 0,268% de cloro ativo + 0,067% p/p de treonina (razão 4:1)
[0095] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de treonina foram adicionados durante a agitação. 26,12 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,268% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 5e) 0,335% de cloro ativo + 0,067% p/p de treonina (razão 5:1)
[0096] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de treonina foram adicionados durante a agitação. 32,65 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,335% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 5f) 0,4% de cloro ativo + 0,067% p/p de treonina (razão 6:1)
[0097] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de treonina foram adicionados durante a agitação. 38,99 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,335% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%.
[0098] Os produtos alcançados no Exemplo 5a)-5e) foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender a um conteúdo de sólidos secos de 5% usando água destilada e uma mola de torção de 350 cmg. A avaliação foi feita a um pH neutro e a um pH de 3.
[0099] Pode ser visto nas Fig. 7 e 8 que diferentes níveis de inibição são alcançados a diferentes níveis de adição de cloro ativo. Assim, os níveis de inibição estão dependentes da razão de cloro ativo e treonina, e a condição ótima é uma razão de 1:5 (treonina:cloro ativo). Isto é diferente em comparação com o aminoácido glicina que tem o seu nível de inibição ótimo a uma razão de 1:3 (glicina:cloro ativo). Pode ser também visto que o nível de inibição alcançado a 0,335% p/p de cloro ativo e 0,067% p/p de treonina é muito mais elevado do que é possível de se alcançar somente por adição de cloro ativo ao mesmo amido no seu estado nativo. Assim, a combinação do aminoácido treonina e cloro ativo dá um nível de inibição mais elevado. O Exemplo 5 ilustra que a treonina em combinação com cloro ativo pode ser usada para inibir o amido até um nível de inibição mais elevado do que é possível com somente cloro ativo. Exemplo 6
[00100] O Exemplo 6 divulga um método para inibição de um amido granular nativo até diferentes níveis de inibição usando triptofano em combinação com hipoclorito de sódio. Nos exemplos, a adição de triptofano é fixada a 0,067% p/p, e a adição de hipoclorito de sódio é feita a diferentes níveis resultando em diferentes razões entre cloro ativo e triptofano. A matéria-prima de amido granular nativo foi amido ceroso de milho com um conteúdo de proteína residual de menos do que 0,4% como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25. a) 0,067% de cloro ativo + 0,067% p/p de triptofano (razão 1:1)
[00101] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de triptofano foram adicionados durante a agitação. 6,48 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,067% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 6b) 0,133% de cloro ativo + 0,067% p/p de triptofano (razão 2:1)
[00102] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de triptofano foram adicionados durante a agitação. 12,96 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,133% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 6c) 0,168% de cloro ativo + 0,067% p/p de triptofano (razão 2,5:1)
[00103] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de triptofano foram adicionados durante a agitação. 16,23 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,168% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 6d) 0,2% de cloro ativo + 0,067% p/p de triptofano (razão 3:1)
[00104] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de triptofano foram adicionados durante a agitação. 19,49 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,2% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 6e) 0,23% de cloro ativo + 0,067% p/p de triptofano (razão 3,5:1)
[00105] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de triptofano foram adicionados durante a agitação. 22,23 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,23% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 6f) 0,268% de cloro ativo + 0,067% p/p de triptofano (razão 4:1)
[00106] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de triptofano foram adicionados durante a agitação. 26,12 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,268% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%.
[00107] Os produtos alcançados no Exemplo 6a)-6f) foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender a um conteúdo de sólidos secos de 5% usando água destilada e uma mola de torção de 350 cmg. A avaliação foi feita a um pH neutro e a um pH de 3.
[00108] Pode ser visto nas Fig. 9 e 10 que diferentes níveis de inibição são alcançados a diferentes níveis de adição de cloro ativo. Assim, os níveis de inibição estão dependentes da razão de cloro ativo e triptofano, e a condição ótima é uma razão de 1:2,5 (triptofano:cloro ativo). Isto é diferente em comparação com o aminoácido glicina que tem o seu nível de inibição ótimo a uma razão de 1:3 (glicina:cloro ativo). Pode ser também visto que o nível de inibição alcançado a 0,168% p/p de cloro ativo e 0,067% p/p de triptofano em DM de amido é muito mais elevado do que é possível de se alcançar somente por adição de cloro ativo ao mesmo amido no seu estado nativo. Assim, a combinação do aminoácido triptofano e cloro ativo dá um nível de inibição mais elevado. Para concluir, o Exemplo 6 ilustra que o triptofano em combinação com cloro ativo pode ser usado para inibir o amido até um nível de inibição mais elevado do que é possível com somente cloro ativo. Exemplo 7
[00109] O Exemplo 7 ilustra que um aminoácido ou uma combinação de aminoácidos pode ser derivado da fonte de matéria-prima de amido e também que é possível alcançar o nível de inibição melhorado sem usar um aminoácido ou uma combinação de aminoácidos sinteticamente produzidos.
[00110] Suco de fruta de batatas do qual o amido foi separado, e que é rico em proteínas e compostos relacionados com proteínas, i.e., aminoácidos e peptídeos, foi filtrado em um crivo de 63 μm para separar as fibras restantes. A proteína foi coagulada com um ajuste de pH até 5,1 e um aumento da temperatura até 135°C durante 15 s. A proteína coagulada pelo calor foi separada usando centrifugação a 3000 x G durante 3 minutos e decantação. O sobrenadante foi concentrado com evaporação até conteúdo de matéria seca (DM) de mais do que 35%. Como consequência, os sais foram cristalizados e adicionalmente separados com decantação.
[00111] A restante solução concentrada tinha um conteúdo de matéria seca de 35% e foi filtrada por uso de microfiltração usando um filtro de 0,45 μm. A solução rica em aminoácidos, filtrada, doravante chamada PAAC (Concentrado de Aminoácido de Batata), foi usada como um composto de aminoácido no presente exemplo, e foi demonstrado que a matéria seca de PAAC era 33,3% p/p.
[00112] 1000 g de DM de amido granular nativo de batata com um conteúdo de resíduos de proteína abaixo de 0,1% foram analisados com o método de Kjeldahl e calculados com um fator de conversão de proteína de 6,25. Depois foram misturados com 1500 g de água da torneira fria e equilibrados até uma temperatura de 30°C. O pH foi ajustado até 11,0 com uma solução de hidróxido de sódio, e subsequentemente diferentes quantidades de PAAC foram adicionadas como discutido em baixo. 7a)
[00113] 2,3 g de DM (0,23% p/p) de PAAC foram adicionados durante a agitação. A pasta foi deixada durante 60 min durante a agitação, e o pH foi ajustado até 11,0. 20,4 g de hipoclorito de sódio contendo cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,18% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 19%. 7b)
[00114] 4,55 g de DM (0,46% p/p) de PAAC foram adicionados durante a agitação. A pasta foi deixada durante 60 min durante a agitação, e o pH foi ajustado até 11,0. 40,8 g de hipoclorito de sódio contendo cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,37% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 19%. 7c)
[00115] 9,1 g de DM (0,91% p/p) de PAAC foram adicionados durante a agitação. A pasta foi deixada durante 60 min durante a agitação, e o pH foi ajustado até 11,0. 81,6 g de hipoclorito de sódio contendo cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,73% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 19%.
[00116] Os produtos obtidos no Exemplo 7a)-7c) foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender a 5% de DM de amido usando água destilada e uma mola de torção de 700 cmg. A avaliação foi feita a um pH neutro. Como aparece a partir da Fig. 11, uma inibição é alcançada nos exemplos, e a inibição é mais forte a adições mais elevadas de PAAC e cloro ativo. Os exemplos e os resultados devem ser comparados com os resultados do exemplo 8, em que um amido nativo de batata é tratado com a mesma quantidade de cloro ativo mas sem a adição de PAAC. Sem a adição de PAAC, não existe nenhuma inibição. Deste modo é claro que uma inibição é alcançada por combinação de uma adição de PAAC com cloro ativo. Exemplo 8
[00117] O Exemplo 8 ilustra que um amido de batata tendo um conteúdo de proteína de 0,01-0,1% não pode ser inibido sem adição de um aminoácido.
[00118] 1000 g de DM de amido granular nativo de batata com um conteúdo de resíduos de proteína abaixo de 0,1%, como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25, foram depois misturados com 1500 g de água da torneira fria e equilibrados até uma temperatura de 30°C. O pH foi ajustado até 11,0 com uma solução de hidróxido de sódio, e subsequentemente 0,8% p/p de cloro ativo foram adicionados. O produto obtido no Exemplo 8 foi avaliado com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender a 5% de DM de amido usando água destilada e uma mola de torção de 700 cmg. A avaliação foi feita a um pH neutro. Como aparece a partir da Fig. 13, não existiu nenhuma inibição do amido. Assim, o seu perfil de viscosidade divulgado na figura 13 é comparável com aquele de um amido nativo. O exemplo ilustra que uma inibição não pode ser alcançada por adição de um agente de oxidação, i.e., o próprio cloro ativo. Assim tem de ser combinado com uma adição de um aminoácido, composto tipo aminoácido, etc. de acordo com o método inventivo. Exemplo 9
[00119] O Exemplo 9 divulga um método para inibição de um amido granular nativo usando glicina em combinação com hipoclorito de sódio. O exemplo ilustra também como a temperatura de gelatinização do amido granular é mudada como resultado da inibição alcançada. A matéria-prima de amido granular nativo foi amido ceroso de milho com um conteúdo de proteína residual de menos do que 0,4% como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25. 9) 0,2% de cloro ativo + 0,067% de glicina (razão 3:1)
[00120] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 19,3 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,2% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%.
[00121] Os produtos obtidos no Exemplo 9 foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender a um conteúdo de DM de 16% usando água destilada e uma mola de torção de 250 cmg. A concentração mais elevada usada é para dar uma leitura instantânea quando o amido gelatiniza e uma melhor ilustração da temperatura de gelatinização mudada que aumentou claramente até um valor mais elevado. A avaliação foi feita a um pH neutro. Os resultados foram comparados com aqueles para o amido ceroso nativo de milho e um amido ceroso torrado alcalino de milho com um nível de inibição similar.
[00122] Os resultados, mostrados na Fig. 12, ilustram claramente que o amido granular inibido por aminoácido tem uma temperatura de gelatinização mais elevada. De acordo com a avaliação de Brabender foi descoberto que a temperatura de gelatinização para o novo amido é 67°C, para o amido ceroso nativo de milho 64°C, e para o amido torrado alcalino 60°C. A partir destes resultados pode ser concluído que o novo amido inibido tem uma temperatura de gelatinização mais elevada 3°C em comparação com aquela para o amido nativo e uma temperatura de gelatinização mais elevada 7°C em comparação com aquela do amido torrado alcalino com um nível de inibição similar. Assim, um amido inibido até ao mesmo nível de inibição com inibição por aminoácido-oxidante com o método de acordo com a presente invenção tem uma temperatura de gelatinização muito mais elevada. Exemplo 10
[00123] O Exemplo 10 divulga um método para inibição de amido granular com glicina em combinação com hipoclorito de sódio. Ilustra adicionalmente um método de eliminar os resíduos dando ao produto de amido um sabor indesejável desagradável ou cheiro de água de piscina. O amido granular nativo usado no Exemplo 10 foi amido ceroso de milho com um conteúdo de proteína residual de menos do que 0,4% como analisado com o método de Kjeldahl e calculado com um fator de conversão de proteína de 6,25. 10) 0,4% de cloro ativo + glicina
[00124] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 1,16 gramas (0,133% p/p) de glicina foram adicionados durante a agitação. 38,7 gramas de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,4% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. A pasta de amido foi desidratada até 55% de DM e adicionalmente misturada com 890 gramas de água da torneira fria. 3 g do antioxidante, ácido ascórbico, foram adicionados durante a agitação. A pasta de amido foi deixada sob agitação durante 30 minutos. A pasta de amido foi ajustada até um pH de 6 com ácido sulfúrico. 10 gramas de ácido cítrico foram adicionados durante a agitação. A pasta de amido foi deixada sob agitação durante 30 minutos e foi adicionalmente ajustada até pH 6 com hidróxido de sódio. O produto de amido foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. O produto de amido alcançado de acordo com o exemplo 10 foi adicionalmente avaliado nos exemplos 11 e 12. Exemplo 11
[00125] O amido preparado de acordo com os exemplos 3 e 10 foi suspenso em água destilada a 5% de DM e cozido. As pastas de amido foram dadas a um painel treinado incluindo 10 pessoas e as pastas de amido foram testadas quanto a gostos indesejáveis e cheiro. Todas as 10 pessoas puderam sentir um sabor indesejável químico no amido do exemplo 3, mas somente 1 do amido preparado de acordo com o exemplo 10. Todas as 10 sentiram um gosto de “piscina” do amido do exemplo 3, mas nenhuma conseguiu detectar quaisquer gostos indesejáveis do amido preparado de acordo com o exemplo 10. Exemplo 12
[00126] Foram preparadas preparações de fruta com os amidos produzidos de acordo com os exemplos 3 e 10 usando a seguinte formulação básica: • Framboesa 30% • Açúcar 30% • Amido 5% • Água 35%
[00127] O amido foi suspenso na água e as framboesas foram misturadas. A mistura foi aquecida até à ebulição em um forno. Quando a mistura começou a ferver, o açúcar foi adicionado e dissolvido. A preparação de fruta foi resfriada e dada ao mesmo painel treinado que no exemplo 11 para avaliação do sabor e gosto.
[00128] Todas as 10 pessoas rejeitaram a preparação preparada com o amido de acordo com o exemplo 3 com comentários como sabor indesejável horrível e gosto químico. O cheiro foi também comentado tendo em vista o cheiro indesejável. Com a preparação preparada com amido do exemplo 10, não existiu nenhuma comentando sobre quaisquer gostos indesejáveis ou cheiro. 3 pessoas tiveram comentários sobre o gosto de maís e sabor a fruta mascarado, o que é entendível pois foi preparado a partir de um amido de maís.
[00129] Embora a invenção tenha sido descrita com referência a um número de modalidades será entendido por aqueles peritos na técnica que várias mudanças podem ser feitas e equivalentes podem ser substituídos por seus elementos sem se afastarem do escopo da presente invenção. Adicionalmente, muitas modificações podem ser feitas para adaptar uma situação ou material particular aos ensinamentos da invenção sem se afastarem do seu escopo essencial. Portanto é pretendido que a invenção não esteja limitada às modalidades particulares divulgadas como melhor modo contemplado para levar a cabo esta invenção, mas que a invenção incluirá todas as modalidades estando dentro do escopo das reivindicações anexadas. Exemplo 13 Os seguintes homólogos de aminoácidos de glicina foram usados no exemplo 13; sarcosina (metilglicina), dimetilglicina, betaína (trimetilglicina). 13a) 0,2% de cloro ativo + 0,067% p/p de sarcosina (metilglicina) (razão 3:1)
[00130] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de sarcosina (metilglicina) foram adicionados durante a agitação. 19,49 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,2% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 13b) 0,2% de cloro ativo + 0,067% p/p de dimetilglicina (razão 3:1)
[00131] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de dimetilglicina foram adicionados durante a agitação. 19,49 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,2% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%. 13c) 0,2% de cloro ativo + 0,067% p/p de betaína (trimetilglicina) (razão 3:1)
[00132] 869,1 g de DM de amido ceroso de milho foram misturados com 1600 g de água da torneira fria em um vaso de reação. O pH foi ajustado até 9,0 com uma solução de hidróxido de sódio. A temperatura foi ajustada até 30°C. 0,58 g (0,067% p/p) de betaína (trimetilglicina) foram adicionados durante a agitação. 19,49 g de hipoclorito de sódio com cloro ativo (107 g/L, densidade: 1,19 g/cm3) foram adicionados durante a agitação. Isto corresponde a uma adição de 0,2% p/p de cloro ativo de DM de amido. O vaso foi deixado sob agitação durante 180 min, e a temperatura foi mantida a 30°C. O amido foi neutralizado até um pH de 6 com ácido sulfúrico e foi adicionalmente desidratado e seco até um pó seco com um conteúdo de umidade de aproximadamente 15%.
[00133] Os produtos alcançados no Exemplo 13a) - 13c) foram avaliados com um Amiloviscógrafo modelo E da Brabender a um conteúdo de sólidos secos de 5% usando água destilada e uma mola de torção de 350 cmg. A avaliação foi feita a um pH neutro.
[00134] Na figura 14 parece claramente que uma inibição do amido é alcançada por todos os homólogos de glicina. A inibição é mais elevada para betaína e sarcosina em comparação com dimetilglicina mas todos dão uma inibição significativa do grânulo de amido. O exemplo ilustra que os homólogos de aminoácidos são úteis para alcance de inibição do grânulo de amido em combinação com hipoclorito de sódio.
Claims (13)
1. MÉTODO PARA PREPARAÇÃO DE UM AMIDO INIBIDO, caracterizado por compreender os passos de: a) proporcionar uma pasta contendo um amido granular nativo obtido a partir de uma matéria-prima contendo amido, b) inibir o amido granular nativo pela adição de pelo menos um aminoácido, ou uma combinação de dois ou mais destes, e pelo menos um oxidante, em que o pelo menos um oxidante é uma fonte de cloro ativo, à pasta, c) eliminar produtos químicos reagentes residuais, sabores indesejados e cheiro indesejado pela adição de pelo menos um ácido orgânico ou um bissulfito, em uma quantidade de 0,001 a 5% p/p de DM de amido, à pasta após o passo b) descrito acima, em que o referido pelo menos um ácido orgânico é um ácido cítrico, ácido adípico, lactato de sódio, lactato de potássio, lactato de cálcio, ácido ascórbico e ácido succínico, ou uma combinação de dois ou mais destes, e d) estabilizar a inibição alcançada do amido durante o armazenamento em armazém pela adição de pelo menos um antioxidante, em uma quantidade de 0,001 a 10% p/p de DM de amido à pasta após o passo c) descrito acima, em que o referido pelo um antioxidante é ácido ascórbico, ascorbato de sódio, ascorbato de cálcio, ácido eritórbico, eritorbato de sódio, lactato de sódio, lactato de potássio, lactato de cálcio, ácido cítrico, citrato monossódico, citrato dissódico, citrato trissódico, citrato monopotássico, citrato tripotássico, citrato monocálcico, citrato dicálcico, citrato tricálcico, ácido L-tartárico, L-tartarato monossódico, L- tartarato dissódico, L-tartarato monopotássico, L-tartarato dipotássico, L-tartarato de sódio e potássio, ácido fosfórico, fosfato monossódico, fosfato dissódico, fosfato trissódico, fosfato monopotássico, fosfato dipotássico, fosfato tripotássico, fosfato monocálcico, fosfato dicálcico, fosfato tricálcico, fosfato de monomagnésio, fosfato de dimagnésio, malato de sódio, hidrogenomalato de sódio, malato de potássio, malato de cálcio, hidrogenomalato de cálcio, ácido meso-tartárico, L-tartarato de cálcio, ácido adípico, adipato de sódio, adipato de potássio, ácido succínico, citrato de triamônio ou uma combinação de dois ou mais destes.
2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo referido pelo menos um aminoácido ser glicina, alanina, cisteína, ácido aspártico, ácido glutâmico, fenilalanina, histidina, iso-leucina, lisina, leucina, metionina, asparagina, prolina, glutamina, arginina, serina, treonina, valina, triptofano e tirosina, ou um homólogo ou isômero óptico destes.
3. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo referido pelo menos um aminoácido, ou a combinação de dois ou mais destes, estar presente em um hidrolisado de proteína.
4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo referido pelo menos um aminoácido, ou a combinação de dois ou mais destes, ser extraído da referida matéria-prima contendo amido da qual o amido a ser inibido tem origem ou outra fonte de amido natural.
5. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo referido pelo menos um aminoácido, ou a combinação de dois ou mais destes, ser/serem sinteticamente produzido(s).
6. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo referido pelo menos um aminoácido, ou a combinação de dois ou mais destes, ser/serem adicionado(s) em uma quantidade de 0,01 a 10% p/p de DM de amido, preferencialmente 0,05 a 3% p/p de DM de amido, mais preferencialmente 0,05 a 2,0% p/p de DM de amido.
7. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo amido a ser inibido ser amido de batata, amido de milho, amido de tapioca, amido de cevada, amido de arroz, amido de trigo, amido de centeio, amido de aveia, amido de amaranto, amido de quinoa, amido de sagu, amidos de feijão, amido de ervilha, amido florídeo, amido ceroso de batata, amido ceroso de milho, amido ceroso de tapioca, amido ceroso de cevada, amido ceroso de arroz, ceroso de sorgo, amido ceroso de trigo, amido ceroso de ervilha e amidos ricos em amilose, ou uma combinação de dois ou mais destes.
8. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo oxidante ser uma fonte de cloro ativo, preferencialmente um hipoclorito.
9. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo hipoclorito ser hipoclorito de sódio, cálcio, magnésio ou potássio.
10. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo oxidante ser adicionado em uma quantidade de 0,03 a 30% p/p de DM de amido, preferencialmente 0,1 a 10% p/p de DM de amido, mais preferencialmente 0,15 a 4% p/p de DM de amido.
11. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por pelo menos um ácido orgânico ou bissulfito ser adicionado em uma quantidade de 0,01 a 3% p/p de DM de amido, preferencialmente 0,05 a 1% p/p de DM de amido.
12. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo antioxidante ser adicionado em uma quantidade de 0,01 a 5% p/p de DM de amido, preferencialmente 0,1 a 3% p/p de DM de amido.
13. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo amido poder ser também modificado por acetilação, hidroxipropilação, reticulação química, modificação OSA, tratamento enzimático, dextrinização, gelatinização, pré-gelatinização antes da inibição, e uma combinação de dois ou mais dos mesmos.
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