BR112017011704B1 - método para analisar um fluido que compreende uma ou mais fases em uma amostra de meio poroso - Google Patents

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Abstract

trata-se de um dispositivo (10) que compreende: - uma célula de medição (14) com capacidade para receber uma amostra (12) de meio poroso que contém um fluido que compreende uma ou mais fases; - uma fonte de raios x (22) com capacidade para iluminar a célula de medição (14) com raios x; - um detector (24) colocado em frente à fonte de raios x (22) em relação à célula de medição (14), sendo que o detector (24) tem capacidade para receber raios x provenientes da amostra (12) contida na célula de medição (14); distinguido pelo fato de que a fonte de raios x (22) tem capacidade para iluminar simultaneamente pelo menos uma superfície da amostra (12) sem movimento relativo entre a fonte de raios x (22) e a amostra (12), sendo que o detector (24) compreende uma pluralidade de áreas de detecção com capacidade para detectar seletivamente os raios x provenientes de pontos diferentes sobre a superfície da amostra (12).

Description

“MÉTODO PARA ANALISAR UM FLUIDO QUE COMPREENDE UMA OU
MAIS FASES EM UMA AMOSTRA DE MEIO POROSO”
Campo da Invenção [001] A presente invenção refere-se a um método para analisar um fluido em uma amostra de meio poroso, utilizando um dispositivo que compreende:
- uma célula de medição com capacidade para receber uma amostra de meio poroso que contém um fluido que compreende uma ou mais fases;
- uma fonte de raios X com capacidade para iluminar a célula de medição com raios X;
- um detector colocado em frente à fonte de raios X em relação à célula de medição, sendo que o detector tem capacidade para receber raios X provenientes da amostra contida na célula de medição.
Antecedentes da Invenção [002] O método é destinado, em particular, a estudar um fluxo de fluidos multifásico em um meio poroso opaco, como um núcleo de rocha, com o uso de raios X.
[003] Tal dispositivo vantajosamente coleta dados para calcular propriedades locais do fluido no meio poroso em posições diferentes no meio poroso, em particular, para discriminar entre as fases diferentes do fluido que permeia o meio nas posições diferentes e para obter saturações ou proporções locais das fases diferentes.
[004] Tal análise é, em geral, realizada em uma amostra de rocha para simular a permeação de fluido e/ou migração em uma formação que produz fluido situada no subsolo.
[005] Em dispositivos e métodos conhecidos, uma amostra de meio poroso que contém fluido é inserida em uma célula em uma bancada
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2/18 em movimento. Uma fonte de raios X é colocada em um lado da amostra e um detector pontual é posicionado no outro lado da amostra. Os raios X são emitidos pela fonte, atravessam a amostra em uma posição pontual sobre a amostra e são recuperados pelo detector. O detector detecta uma contagem de fótons. Dependendo da absorvância da amostra, o teor de fluido no ponto de medição pode ser determinado, por exemplo, com o uso da lei de BeerLambert.
[006] Com a finalidade de obter informações em posições diferentes da amostra, são realizadas medições pontuais sucessivas ao longo do eixo geométrico da amostra mediante o movimento da amostra ou da fonte e do detector um em relação ao outro (a fonte com o uso da bancada em movimento).
[007] Tal método é tedioso para operar. O mesmo tem um tempo de aquisição longo. A visualização da amostra pode ser realizada ao longo de uma linha ao longo do eixo geométrico central da amostra com uma determinação pontual em cada ponto ao longo da linha.
[008] As informações coletadas em pontos diferentes ao longo da linha não são simultâneas devido ao fato de que as medições em cada ponto precisam ser feitas sequencialmente ao longo da linha com uma aquisição separada para cada ponto.
[009] Portanto, é muito difícil obter medições dinâmicas caso o fluido localizado na amostra porosa flua na amostra.
[010] Ademais, a medição das propriedades de fluido é complexa de ser feita. Certamente, o meio poroso que contém o fluido é bastante opaco, e os fluidos têm uma energia atenuante bem mais baixa que a matriz sólida que recebe o fluido. Ademais, o efeito da diferença em teor de fluido no sinal coletado no detector é muito baixo, e quase negligenciável em comparação ao efeito da matriz sólida que contém o fluido no sinal.
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Descrição da Invenção [011] Um objetivo da invenção é obter um método com a capacidade para analisar precisa e dinamicamente as propriedades locais de um fluido contido em um meio opaco poroso, com um tempo de aquisição rápido.
[012] Com esse objetivo, a matéria da invenção é um método do tipo precedente, distinguido pelo fato de que a fonte de raios X tem a capacidade de iluminar simultaneamente pelo menos uma superfície da amostra sem movimento relativo entre a fonte de raios X e a amostra, sendo que o detector compreende uma pluralidade de áreas de detecção com a capacidade de seletivamente detectar raios X provenientes de diferentes pontos na superfície da amostra.
[013] O método, de acordo com a invenção, faz uso de um dispositivo que pode compreender um ou mais dentre os recursos a seguir, tomados exclusivamente ou de acordo com qualquer combinação técnica possível:
- o mesmo compreende uma amostra de referência posicionada para ser iluminada simultaneamente com a célula de medição pela fonte de raios X, sem movimento relativo entre a fonte de raios X e a amostra, sendo que o detector tem pelo menos uma área de detecção com capacidade para detectar raios X provenientes da amostra de referência;
- o detector compreende um arranjo bidimensional de áreas de detecção seletivas com capacidade para detectar seletivamente os raios X provenientes de pontos diferentes sobre a superfície da amostra;
- o detector tem uma área de detecção pelo menos tão ampla quanto a projeção da amostra contida na célula de medição no detector;
- a fonte de raios X tem capacidade para iluminar toda a amostra contida na célula de medição, sendo que o detector compreende áreas de detecção com capacidade para detectar os raios X provenientes de pontos
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4/18 diferentes espalhados sobre a superfície da amostra e fora da amostra;
- a fonte de raios X compreende um gerador de raios X hiperestável;
- a fonte de raios X é destinada a estar permanentemente ativada, sendo que o dispositivo compreende um obturador, posicionado entre a fonte de raios X e a célula de medição, sendo que o obturador é móvel entre uma posição que impede a iluminação da célula de medição pela fonte de raios X e uma posição que ilumina a célula de medição;
- o mesmo compreende uma unidade para controlar temperatura e pressão na célula de medição;
- o mesmo compreende uma unidade de análise com capacidade para determinar uma propriedade local do fluido em uma pluralidade de posições da amostra, com base nos sinais detectados simultaneamente por áreas de detecção no determinado momento de medição, sem movimento relativo entre a fonte de raios X e a amostra;
- o mesmo compreende pelo menos um conjunto de proteção colocado lateralmente ao redor da célula de medição;
- a célula de medição compreende um recipiente oco, que recebe a amostra de meio poroso que contém fluido, pelo menos um tampão que fecha o recipiente oco, sendo que o pelo menos um tampão compreende vantajosamente um volume aberto interno destinado a receber o fluido proveniente da amostra ou direcionado em direção à amostra, sendo que a fonte de raios X tem capacidade para iluminar o volume aberto e o detector compreende pelo menos uma área de detecção seletiva com capacidade para receber raios X provenientes do volume aberto.
[014] A invenção também se refere a um método para analisar um fluido que compreende uma ou mais fases em uma amostra de meio poroso que compreende as seguintes etapas:
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- fornecer um dispositivo como indicado acima, sendo que a célula de medição contém uma amostra de meio poroso que contém líquido;
- iluminar pelo menos uma superfície da amostra com a fonte de raios X sem movimento relativo entre a fonte de raios X e a amostra;
- detectar seletivamente os raios X provenientes de pontos diferentes da superfície por meio de uma pluralidade de áreas de detecção do detector;
- determinar uma propriedade local do fluido em uma pluralidade de posições da amostra com base nos sinais detectados simultaneamente por áreas de detecção.
[015] O método, de acordo com a invenção, pode compreender, adicionalmente, um ou mais dentre os recursos a seguir, tomados exclusivamente ou de acordo com qualquer combinação técnica possível:
- a etapa de iluminação compreende passar os raios X provenientes da fonte de raios X através de uma amostra de referência simultaneamente com a iluminação da célula de medição e detectar seletivamente os raios X provenientes da amostra de referência com uma área de detecção seletiva do detector;
- controlar a pressão da amostra na célula de medição, vantajosamente acima da pressão atmosférica, e controlar a temperatura da amostra na célula de medição durante a etapa de iluminação;
- a etapa de determinação compreende calcular um teor de fluido em uma ou mais fases em pelo menos uma pluralidade de posições sobre a superfície da amostra com base no sinal detectado por cada área de detecção;
- repetir as etapas de iluminar pelo menos uma superfície da amostra com a fonte de raios X, de detectar seletivamente os raios X provenientes de pontos diferentes da superfície por meio de uma pluralidade de áreas de detecção do detector e de determinar uma propriedade local do fluido
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6/18 em uma pluralidade de posições da amostra com base em sinais detectados simultaneamente pelas áreas de detecção, em vários momentos de medição, sem o movimento relativo entre a fonte de raios X e a amostra, vantajosamente, em uma frequência abaixo de 1 Hz.
Breve Descrição dos Desenhos [016] A invenção será melhor compreendida mediante a leitura da descrição a seguir, dada meramente como um exemplo não limitante, e feita em referência às Figuras anexas, em que:
- a Figura 1 é uma vista frontal esquemática, parcialmente em corte transversal, de um primeiro dispositivo de análise de acordo com a invenção;
- a Figura 2 é uma vista superior do dispositivo da Figura 1, tomada parcialmente em corte transversal;
- a Figura 3 é uma vista, tomada em corte transversal ao longo de um eixo geométrico intermediário, de uma primeira célula de medição do dispositivo da Figura 1;
- a Figura 4 é uma vista em elevação do detector do dispositivo da Figura 1;
- a Figura 5 é uma representação de um mapa de proporções de fluido em uma amostra introduzida na célula de medição da Figura 3, em um determinado momento de medição;
- a Figura 6 é um gráfico que representa a concentração em cada fase em uma posição particular na amostra da Figura 3, como uma função de tempo; e
- a Figura 7 é uma vista de uma imagem radiográfica medida pelo detector da Figura 4.
Descrição de Realizações da Invenção [017] Um primeiro dispositivo de análise 10, de acordo com a invenção, é ilustrado na Figura 1. O dispositivo é para analisar um
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7/18 comportamento de fluido em um meio poroso, tal como em uma amostra de rocha ou sedimento que compreende poros.
[018] A amostra 12 é mostrada na Figura 3. A mesma tem uma porosidade, em geral, compreendida entre 0% e 99%.
[019] A amostra 12 tem, por exemplo, uma altura de mais de 1 cm e está compreendida entre 10 cm e 50 cm, em uma realização particular.
[020] O dispositivo 10 permite, por exemplo, a determinação de uma propriedade local do fluido em várias posições em uma projeção da amostra 12 em um plano.
[021] A determinação pode ser realizada, por exemplo, durante permeação do fluido nos poros da amostra porosa 12.
[022] O fluido é, por exemplo, um fluido multifásico, tal como um fluido hidrocarbonáceo que compreende uma fase gasosa e uma fase líquida. A fase líquida, vantajosamente, compreende uma fase aquosa e uma fase oleosa.
[023] Em uma análise típica, o fluido é injetado em um primeiro ponto na amostra 12, por exemplo, em uma extremidade da amostra 12. A evolução da permeação de fluido ao longo da amostra 12 é avaliada pelo dispositivo 10, de acordo com a invenção, ao medir propriedades locais do fluido, tais como proporções nas fases diferentes, em posições diferentes em diversos momentos de medição.
[024] A permeação do fluido é monitorada em condições específicas de pressão e temperatura que são controladas no dispositivo 10 de acordo com a invenção. Essas condições de temperatura e pressão, em geral, correspondem à temperatura e pressão em uma formação subterrânea que contém óleo e gás.
[025] Em referência à Figura 1, o dispositivo 10 compreende uma célula de medição 14 que contém a amostra porosa 12, e uma unidade 16 para controlar temperatura e/ou pressão na célula de medição 14.
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8/18 [026] O dispositivo 10 compreende, adicionalmente, uma amostra de referência 18 e um compartimento 20 destinado a conter a célula de medição 14 e a amostra de referência 18.
[027] O dispositivo 10 também compreende uma fonte hiperestável de raios X 22, colocada em um (1) lado do compartimento 20 e um detector 24 localizado em um lado oposto ao compartimento 20, no lado em frente à fonte de raios X 22 em relação à célula de medição 14.
[028] O dispositivo 10 compreende, adicionalmente, uma unidade de análise 26 com capacidade para receber as medições feitas pelo detector 24 e para determinar pelo menos uma propriedade local do fluido na amostra.
[029] A célula de medição 14 é mostrada na Figura 3. A mesma compreende um recipiente oco 28 que define uma cavidade receptora de amostra 30. A mesma também compreende pelo menos um tampão 32, 34 para fechar a cavidade receptora de amostra 30.
[030] No exemplo da Figura 3, o recipiente oco 28 é tubular. O mesmo é, por exemplo, produzido a partir de um material mais transparente a raios X que a amostra 12 que a mesma contém. O material é, por exemplo, carbono. Aqui, a amostra 12 é cilíndrica. Em uma variante, a amostra 12 é um paralelepípedo.
[031] Na Figura 3, a célula de medição 14 compreende uma parte tubular central, que contém a amostra 12, e duas partes de extremidade, mais amplas que a parte central, que recebem os tampões 32, 34.
[032] Os tampões 32, 34 vedam a cavidade 30 de uma maneira impermeável.
[033] A unidade 16 tem a capacidade de controlar a temperatura e a pressão da amostra 12 na cavidade 30. A mesma tem, por exemplo, a capacidade de manter a pressão atmosférica ou aplicar uma pressão mais alta que a pressão atmosférica, por exemplo, de mais de 5 MPa (50 bars), em
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9/18 particular, de mais de 10 MPa (100 bars) e, por exemplo, está compreendida entre 0 MPa e 80 MPa (0 bars e 800 bars), por exemplo, entre 20 MPa e 65 MPa (200 bars e 650 bars).
[034] A mesma também tem a capacidade de manter a temperatura na cavidade de mais de 50 °C, em particular, de mais de 100 °C e está compreendida entre 100 °C e 160 °C.
[035] A célula de medição 14 tem a capacidade de ser introduzida no compartimento 20, e de ser mantida em posição no compartimento 20, por exemplo, com seu eixo geométrico A-A' posicionado verticalmente. Em uma variante, o eixo geométrico A-A' é posicionado horizontalmente ou de acordo com outra orientação.
[036] A célula de medição 14 é interposta entre a fonte de raios X 22 em um lado e o detector 24 no outro lado, que define conjuntamente um eixo geométrico B-B' de iluminação.
[037] A amostra de referência 18 compreende um bloco medidor produzido a partir de um material mineral seco, tal como uma rocha. A rocha é, por exemplo, escolhida dentre arenito, carbonato ou qualquer rocha-reservatório ou rocha-fonte. A atenuação de raios X do bloco medidor está próxima à atenuação observada com a amostra 12 contida na célula de medição 14.
[038] A composição do bloco medidor é, preferencialmente, similar à composição da amostra 12.
[039] A amostra de referência 18 é colocada no compartimento 20, entre a fonte de raios X 22 e o detector 24, para ser iluminada simultaneamente com a célula de medição 14. A mesma é posicionada afastada da célula de medição 14 e do eixo geométrico de iluminação B-B', a fim de fornecer uma imagem no detector 24 que é distinta da imagem da célula de medição 14 e da amostra 12.
[040] O compartimento 20 define um volume de confinamento 40
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10/18 para confinar os raios X produzidos pela fonte de raios X 22, e para receber a célula de medição de amostra 14 e a amostra de referência 18. O mesmo compreende paredes de absorção 42, por exemplo, produzidos a partir de chumbo.
[041] O volume do compartimento 20 está, em geral, compreendido entre 0.5 m3 e 2 m3. As paredes 42 do compartimento definem pelo menos uma abertura axial a montante 44 voltada para a fonte 22 a fim de permitir a introdução de raios X produzidos pela fonte de raios X 22 no volume de confinamento 40 e pelo menos uma abertura axial a montante 46 colocada voltada para o detector 24 e voltada para a abertura a montante 44, para permitir a iluminação do detector 24 com os raios X provenientes do volume de confinamento 40, em particular, os raios X provenientes da célula de medição 14 e da amostra de referência 18.
[042] Na realização mostrada na Figura 1, o compartimento 20 compreende, adicionalmente, um suporte 47 para manter em posição a célula de medição 14, um conjunto de obturador 48 para controlar a entrada de raios X no volume de confinamento 40 e um conjunto de proteção 50 para proteger a célula de medição 14 dos raios X refletores.
[043] O obturador 48 compreende uma placa de fechamento 52 que é móvel entre uma posição que previne que raios X emitidos pela fonte de raios X 22 entre no volume de confinamento 40 e uma posição que permite passagem de raios X emitidos pela fonte de raios X 22 para o volume de confinamento 40.
[044] Logo, a fonte de raios X 22 pode permanecer ativa de modo permanente. A placa de fechamento 52 é movida em sua posição preventiva quando um acesso para o volume de confinamento 40 é necessário. A célula de medição 14 pode, então, ser introduzida no suporte 47, sem ter que desligar a fonte X 22, que mantém a estabilidade da fonte de raios X 22.
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11/18 [045] O conjunto de proteção 50, por exemplo, compreende pelo menos uma partição 59 situada lateralmente em relação à célula de medição 14 a fim de proteger a célula de medição 14 de raios X refletores provenientes das paredes 42 do volume 40 ou/e de outras partes do volume 40.
[046] No exemplo da Figura 2, o conjunto de proteção 50 compreende duas partições paralelas laterais 59 que circundam lateralmente a célula de medição 14 paralela ao eixo geométrico de iluminação B-B'.
[047] De acordo com a invenção, a fonte de raios X 22 compreende um gerador de raios X hiperestável 60 com a capacidade de produzir um feixe 62 muito estável de raios X para iluminar a amostra 12 contida na célula de medição 14 e na célula de referência 18. A mesma compreende um controlador de tensão e corrente 64 para suprir energia elétrica para o gerador 60.
[048] O feixe 62 tem a capacidade de iluminar pelo menos uma superfície da amostra 12 e, preferencialmente, a amostra porosa inteira 12, sem movimento relativo entre a fonte de raios X 22 e a amostra porosa 12.
[049] O termo pelo menos uma superfície da amostra significa que a iluminação não é pontual. A superfície da amostra 12 iluminada pelo feixe é, em geral, maior que 0,01 cm2. Vantajosamente, o feixe 62 tem a capacidade de iluminar totalmente a amostra 12.
[050] O ângulo de orifício horizontal α e o ângulo de orifício vertical β do feixe 62 são definidos de modo que toda a zona de interesse que inclui a amostra 12 e a amostra de referência 18 seja irradiada simultaneamente. Esses ângulos α, β são limitados àquela zona para reduzir ao máximo radiações dispersas.
[051] O termo hiperestável, em geral, significa que o número de fótons X produzidos pelo gerador em um dado ângulo sólido é substancialmente constante ao longo do tempo. A variação do número médio de fótons por
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12/18 segundo produzido pelas impulsões do gerador 60 é, por exemplo, igual a um valor nominal mais ou menos 0,5% ao longo do tempo. A dosagem pode ser medida com uma câmara ionizante levando em conta as correções ambientais.
[052] Um gerador hiperestável 60 é estável com uma energia nominal, mas a voltagem deve ser limitada a 80% da voltagem nominal para evitar emissão de corrente negra que gera a instabilidade da dosagem.
[053] Por exemplo, quando a energia nominal de emissão é igual a 100.000 V (100 kV), o gerador hiperestável produz um número estável de fótons por impulsão a uma energia de emissão até 80.000 V (80 kV).
[054] A energia de emissão é definida aqui pela alta voltagem aplicada ao gerador 60. Essa alta voltagem está, por exemplo, compreendida entre 60.000 V (60 kV) e 160.000 V (160 kV), em particular, entre 80.000 V (80 kV) e 120.000 V (120 kV).
[055] No exemplo da Figura 1, o gerador hiperestável 60 compreende um tubo de cerâmica 66 e um controlador de temperatura 68 que tem a capacidade de controlar a temperatura do tubo de cerâmica 66.
[056] O tubo de cerâmica 66 compreende um filamento de tungstênio, e é constantemente aquecido para que o fluxo de elétron seja constante e estável. O tubo 66 é projetado para que nenhum efeito de grelha possa influenciar o feixe dos elétrons presos no isolante.
[057] O controlador de temperatura 68 compreende, por exemplo, um fluido de arrefecimento com a capacidade para circular em uma parede dupla 70 situada ao redor do tubo de cerâmica 66. A temperatura do tubo 66 é, por exemplo, mantida em uma temperatura alvo entre 25°C e 35°C.
[058] O gerador de raios X hiperestável 60 é, por exemplo, um gerador comercializado sob a referência GXC-130 por X-Ris.
[059] O controlador 64 de tensão e corrente tem a capacidade de produzir uma corrente e uma tensão estabilizada para suprir o gerador
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13/18 hiperestável 60. Vantajosamente, durante mais de 1 hora, em particular, durante diversas horas, a variação de tensão é menor que 0,1% (em kV) e a variação em intensidade é menor que 1% (em mA).
[060] O detector 24 compreende pelo menos uma linha de áreas de detecção 80 com a capacidade de, seletivamente, detectar raios X provenientes da fonte 22, sendo que os raios X, potencialmente, passaram através da superfície da amostra 12 e através da amostra de referência 18.
[061] No exemplo da Figura 4, o detector 24 compreende um painel achatado 82 que carrega um arranjo de áreas de detecção 80 que definem pixels no painel achatado 82. O painel achatado 82 é, por exemplo, um painel achatado de silício amorfo plano, comercializado sob o nome DEREO WA. O detector, vantajosamente, compreende uma unidade de controle de temperatura 83 que controla a temperatura do painel achatado 82.
[062] Cada pixel formado por uma área de detecção 80 tem a capacidade para, seletivamente, receber um número de fótons X provenientes da fonte 22, que correspondem, seletivamente, a uma posição particular em uma projeção da amostra 12 em um plano vertical perpendicular ao eixo geométrico de iluminação B-B', ou a uma posição particular na amostra de referência 18, ou a uma posição fora das amostras 12, 18.
[063] Em qualquer momento de medição, cada área de detecção 80 tem a capacidade de detectar o número de fótons X recebidos durante um intervalo de amostragem, por exemplo, menor que 15 segundos, em geral, em torno de 10 segundos e, potencialmente, compreendido entre 0,5 segundos e 10 segundos.
[064] O número de fótons X recebidos por cada área de detecção 80 é representativo da absorvância do sinal na posição detectada pela área de detecção 80.
[065] O número de fótons X fornece um nível de cinza em uma
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14/18 imagem radiográfica 83 do feixe 62 após sua passagem através da amostra 12, ou através da amostra de referência 18 ou através do volume de confinamento 40 afastado da amostra 12 e da amostra de referência 18, como mostrado na Figura 7.
[066] A imagem 83 que representa o nível de cinza em posições diferentes na amostra 12 (região 84 na Figura 7) e na amostra de referência 18 (região 86 na Figura 7) em um determinado momento de medição pode ser obtida pelo detector 24, com base nos sinais produzidos por cada área de detecção 80 do detector 24.
[067] Na região 84, cada pixel é representativo da absorvância do feixe de raios X que passou através da amostra 12 na posição correspondente em uma projeção da amostra 12 em um plano vertical.
[068] A unidade de análise 26 compreende uma calculadora 90, sendo que a calculadora tem um processador 92, uma memória 94 e uma interface homem/máquina 96.
[069] A memória 94 contém aplicações de software que podem ser executadas no processador 92. Entre as aplicações de software, a memória 94 contém pelo menos um módulo de software com a capacidade de receber, a cada momento de medição, um sinal representativo do número de fótons medido por cada área de detecção 80.
[070] A memória 94 contém, adicionalmente, um módulo de software com a capacidade de calcular pelo menos uma propriedade de fluido contido no meio poroso, por exemplo, uma proporção em cada fase. O cálculo tem base no sinal produzido pela área de detecção 80. O mesmo também tem base em pelo menos uma imagem de referência, e, preferencialmente, tem base em duas imagens de referência em que uma correlação é feita entre a propriedade e o sinal em cada posição. O mesmo também tem, vantajosamente, base em um sinal produzido por uma área de detecção 80 que recebe raios X
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15/18 provenientes da amostra de referência 18.
[071] A memória 94 também contém um módulo de software com a capacidade de exibir na interface homem/máquina 96 uma representação mostrada na Figura 5 da propriedade de fluido (aqui, o nível de proporção) em cada posição da amostra 12 correspondente a uma área de detecção 80, em um determinado momento de medição. O módulo de software tem também a capacidade de exibir uma curva mostrada na Figura 6 da evolução da propriedade de fluido ao longo do tempo em uma posição particular na amostra 12.
[072] No exemplo da Figura 5, as proporções locais 87 das fases no fluido nas posições diferentes são exibidas com uma escala de cor, mostrando a impregnação do fluido.
[073] Na Figura 6, as evoluções das proporções 88 na fase gasosa e na fase líquida são representadas contra o tempo em uma posição da amostra 12 correspondente a uma área de detecção 80.
[074] Um método para medir e analisar um fluido em uma amostra de meio poroso 12, de acordo com a invenção, será agora descrito.
[075] O método é realizado no dispositivo 10 previamente descrito, tendo em vista das Figuras 1 a 4.
[076] Inicialmente, a fonte 22 é suprida com uma corrente e uma tensão estabilizadas proveniente do controlador 64 de tensão e corrente. O gerador hiperestável 60 é alimentado e estabilizado de modo permanente para produzir um feixe estável de raios X 62.
[077] A amostra 12 é, então, inserida na célula de medição 14. A célula de medição 14 é fechada pelos tampões 32, 34 e é vedada.
[078] A placa de fechamento 52 é, então, passada em sua posição para prevenir que o feixe 62 entre no volume de confinamento 40. O compartimento 20 é aberto para acessar o volume 40.
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16/18 [079] A célula de medição 14 é colocada no lugar no suporte 47. No exemplo da Figura 1, a célula de medição 14 é posicionada com seu eixo geométrico A-A' vertical. O eixo geométrico da amostra de referência 18 é também vertical.
[080] A célula de medição 14 é, então, conectada à unidade 16 para controlar temperatura e pressão para definir uma temperatura alvo de medição e uma pressão de medição-alvo na célula de medição 14.
[081] A temperatura alvo de medição é, por exemplo, definida entre 20°C e 160°C e a pressão de medição-alvo é definida entre 0,1 MPa (1 bar) e 80 MPa (800 bars).
[082] Uma vez que a temperatura e a pressão da amostra 12 estão estáveis, a placa de fechamento 52 é colocada em sua posição para iluminar o volume de confinamento 40 com o feixe de raios X 62.
[083] Uma primeira medição na ausência de fluido é, então realizada para obter uma imagem de referência da amostra 12 que fornece sinais de referência em cada posição da amostra 12 correspondente a uma área de detecção 80.
[084] Logo, fluido é injetado de modo progressivo na amostra 12.
[085] Uma série de medições em momentos de medição diferentes é, então, realizada.
[086] Essas medições são, por exemplo, realizadas em uma frequência em torno de 0,1 Hz e, em geral, abaixo de 1 Hz.
[087] Em cada momento de medição, o feixe 62 ilumina a amostra 12 contida na célula de medição 14, sendo que a amostra de referência 18 e o volume circundam essas amostras 12, 18. O detector 24 é ativado para medir, em cada área de detecção 80, um sinal representativo do número de contagens de fótons X que foi transmitido através da amostra porosa 12, da amostra de referência 18 e da área circundante.
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17/18 [088] Uma imagem 83, mostrada na Figura 7 é criada com uma região 84 de pixels correspondente à amostra 12, e uma região 86 de pixels correspondente à amostra de referência.
[089] Cada pixel na região 84 corresponde a uma posição particular na amostra 12. Todas as posições que foram iluminadas da amostra 12 são medidas simultaneamente, o que permite o desenvolvimento de um mapa de propriedades de fluido na amostra no momento de medição.
[090] Logo, a unidade de análise 26 coleta os sinais obtidos em cada área de detecção 80 do detector 24 no momento de medição, apaga a contribuição resultante do meio poroso com base nas medições de referência e com base na medição na amostra de referência 18 e extrai pelo menos uma informação representativa de uma propriedade de fluido em cada posição na amostra 12.
[091] Com base em um modelo, a unidade de análise 26, então, calcula a propriedade de fluido em cada posição, por exemplo, as proporções pelo menos na fase gasosa e na fase líquida em cada posição.
[092] As mesmas etapas são repetidas em cada momento de medição, a fim de determinar a evolução das propriedades locais de fluido como uma função de tempo em cada posição na amostra.
[093] As evoluções podem, então, ser gravadas e exibidas, como mostrado nas Figuras 5 e 6.
[094] Graças ao dispositivo 10, de acordo com a invenção, é possível visualizar pelo menos uma propriedade local do fluido em uma projeção bidimensional da amostra 12, que encobre pelo menos uma superfície da amostra 12 no mesmo momento de medição.
[095] O tempo de aquisição é muito rápido, menor que 10 segundos, o que permite a monitoração de evoluções das propriedades locais, em particular, proporções de fluido em cada posição na projeção bidimensional
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18/18 da amostra 12.
[096] Ao contrário de dispositivos disponíveis no estado da técnica, a medição é feita globalmente, sem movimento relativo ou varredura mecânica da fonte de raios X 22 em relação à amostra 12.
[097] A alta estabilidade da fonte de raios X 22, a iluminação de uma amostra de referência 18 simultaneamente com a amostra de medição 12 e a coleção simultânea de dados provenientes de várias posições da amostra 12 por um arranjo detector 24 permitem que o dispositivo 10, de acordo com a invenção, adquira de modo simples e eficaz dados muito relevantes.
[098] O feixe amplo 62 gerado pela fonte de raios X 22 é extremamente estável e permite uma detecção, a qual a resolução é definida pelo tamanho das áreas de detecção 80 do detector 22. Isso permite uma monitoração global da amostra 12, com uma amostra 12 de tamanho substancial, em oposição à dispositivos da técnica anterior em que a determinação pontual é realizada em uma pluralidade de pontos sucessivos da amostra 12.
[099] Em uma variação, mostrada na Figura 3, pelo menos um tampão 34 compreende uma cavidade 120 destinada a receber exclusivamente fluido proveniente da amostra ou destinada a ser injetada na amostra.
[0100] Uma imagem obtida da cavidade 120, representativa da absorvância do líquido, é conectada seletivamente a pelo menos uma área de detecção 80. Esse sinal pode ser utilizado para caracterizar as diferentes fases da amostra, e melhora a sensibilidade do cálculo das proporções.
[0101] Além disso, a medição do fluido na cavidade 120 alivia a necessidade de experimentos adicionais, visto que permite o recálculo de uma imagem de referência que corresponde a um estado completamente saturado em fase líquida.

Claims (6)

  1. Reivindicações
    1. MÉTODO PARA ANALISAR UM FLUIDO QUE
    COMPREENDE UMA OU MAIS FASES EM UMA AMOSTRA (12) DE MEIO POROSO, sendo que o método é caracterizado por compreender as seguintes etapas:
    - fornecer um dispositivo (10) para analizar um fluido em uma amostra (12) de um meio poroso, compreendendo:
    - uma célula de medição (14) com capacidade para receber uma amostra (12) de meio poroso que contém um fluido que compreende uma ou mais fases;
    - uma fonte de raios X (22) com capacidade para iluminar a célula de medição (14) com raios X;
    - um detector (24) colocado em frente à fonte de raios X (22) em relação à célula de medição (14), a célula de medição (14) sendo interposto entre uma fonte de raios X (22) em um lado e um detector (24) no outro lado, definindo conjuntamente um eixo geométrico (B-B') de iluminação;
    - a fonte de raio X (22) sendo capaz de iluminar toda a amostra (12) contida na célula de medição (14) sem movimento relativo entre a fonte de raio X (22) e a amostra (12);
    - o detector (24) sendo capaz de receber raios X provenientes da amostra (12) contida na célula de medição (14) e compreendendo um arranjo bidimensional de áreas de detecção seletivas (80) com capacidade para detectar seletivamente os raios X provenientes de pontos diferentes sobre a superfície da amostra (12) e fora da amostra (12); e
    - uma unidade de análise (26) com capacidade para determinar uma propriedade local do fluido em uma pluralidade de posições da amostra (12), com base nos sinais detectados simultaneamente por áreas de detecção (80) no determinado momento de medição, sem movimento relativo entre a fonte de
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  2. 2/3 raios X (22) e a amostra (12);
    -o método compreendendo a repetição das etapas abaixo, em cada momento de medição, sem o movimento relativo entre a fonte de raio X (22) e a amostra (12):
    - iluminar pelo menos uma superfície da amostra (12) com a fonte de raios X (22);
    - detectar seletivamente os raios X provenientes de pontos diferentes da superfície por meio de uma pluralidade de áreas de detecção (80) do detector (24);
    - determinar uma propriedade local do fluido em uma pluralidade de posições da amostra (12) com base nos sinais detectados simultaneamente por áreas de detecção (80), a etapa de determinação compreendendo calcular um teor de fluido em uma ou mais fases em pelo menos uma pluralidade de posições sobre a superfície da amostra (12) com base no sinal detectado por cada área de detecção (80).
    2. MÉTODO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pela etapa de iluminação compreender passar os raios X provenientes da fonte de raios X (22) através de uma amostra de referência (18) simultaneamente com a iluminação da célula de medição (14) e detectar seletivamente os raios X provenientes da amostra de referência (18) com uma área de detecção seletiva (80) do detector (24).
  3. 3. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 2, caracterizado por compreender controlar a pressão da amostra (12) na célula de medição (14), vantajosamente acima da pressão atmosférica, e controlar a temperatura da amostra (12) na célula de medição (14) durante a etapa de iluminação.
  4. 4. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações
    1 a 3, caracterizado por compreender repetir as etapas de iluminar pelo menos
    Petição 870190133904, de 16/12/2019, pág. 35/63
    3/3 uma superfície da amostra (12) com a fonte de raios X (22), de detectar seletivamente os raios X provenientes de pontos diferentes da superfície por meio de uma pluralidade de áreas de detecção (80) do detector (24) e de determinar uma propriedade local do fluido em uma pluralidade de posições da amostra (12) com base em sinais detectados simultaneamente pelas áreas de detecção, em vários momentos de medição, sem o movimento relativo entre a fonte de raios X (22) e a amostra (12), vantajosamente, em uma frequência abaixo de 1 Hz.
  5. 5. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    4, caracterizado pela fonte de raios X (22) ser permanentemente ativada, sendo que o dispositivo (10) compreende um obturador (48), posicionado entre a fonte de raios X (22) e a célula de medição (14), sendo que o obturador (48) é móvel entre uma posição que impede a iluminação da célula de medição (14) pela fonte de raios X (22) e uma posição que ilumina a célula de medição (14).
  6. 6. MÉTODO, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a
    5, caracterizado pela célula de medição compreender um recipiente oco (28), que recebe a amostra (12) de meio poroso que contém fluido, pelo menos um tampão (32, 34) que fecha o recipiente oco (28), sendo que o pelo menos um tampão (32, 34) compreende vantajosamente um volume aberto interno (120) destinado a receber o fluido proveniente da amostra (12) ou direcionado em direção à amostra (12), sendo que a fonte de raios X (22) tem capacidade para iluminar o volume aberto (120) e o detector (24) compreende pelo menos uma área de detecção seletiva (80) com capacidade para receber raios X provenientes do volume aberto (120).
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