BR112016007671B1 - método de produção de uma composição para cuidados pessoais compreendendo a adição de modificador de reologia em estágio tardio - Google Patents

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Abstract

ADIÇÃO EM ESTÁGIO TARDIO DE MODIFICADOR DE REOLOGIA. A presente invenção refere-se a métodos de preparação de composições para cuidados pessoais, como dentifrícios, envolvendo a adição de modificadores de reologia em um estágio tardio no processo de formação da composição para cuidados pessoais.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO
[0001] A presente invenção refere-se a métodos de preparação de composições para cuidados pessoais, como dentifrícios, especificamente métodos que envolvem a adição de modificadores de reologia, em um estágio tardio no processo de formação de composição para cuidados pessoais.
ANTECEDENTES DA INVENÇÃO
[0002] O dentifrício é tipicamente produzido em recipientes de vácuo com o uso de algum tipo de dispositivo de mistura de alta energia, para combinar os vários componentes. Os líquidos são geralmente adicionados ao recipiente de vácuo como uma primeira etapa. Flavorizan- tes ou outros óleos podem ser adicionados em vários pontos na batelada durante o processo de mistura para minimizar a perda e maximizar os benefícios antiespuma dentro na batelada. Os sais são adicionados diretamente ao tanque de mistura ou são adicionados primeiro a um tanque de pasta aquosa, em seguida, adicionados ao tanque de mistura. O abrasivo é tipicamente adicionado diretamente ao tanque de mis-tura, entretanto, é possível que o abrasivo possa ser previamente suspenso e fornecido ao tanque de mistura como uma pré-mistura.
[0003] Os modificadores de reologia são adicionados diretamente ao tanque de mistura ou adicionados através da pré-suspensão fora de linha (no tanque ou na linha). A opção de adição direta ao tanque requer significativa mistura na batelada (tipicamente com alta energia), o que pode levar um tempo de processamento significativo para ser concluído. A opção fora de linha requer mais bens de capital para sustentar as diferentes formulações. Tipicamente, a etapa final dos processos atualmente usados é a adição do tensoativo. Ao deixar o ten- soativo para o final da batelada, torna-se a desaeração do tanque mais fácil de concluir. Mesmo mantendo o tensoativo para o final do processo, ao fazer a batelada de dentifrício no resíduo da batelada anterior, o tensoativo residual da primeira batelada pode causar desafios significativos sobre a desaeração. Estes desafios podem representar até 30% do tempo de processamento total para fazer creme dental.
[0004] Os ingredientes são tipicamente combinados entre si no tanque de mistura recirculando os ingredientes através de um dispositivo de mistura de alto cisalhamento para criar uma composição homogênea do produto final. O vácuo é então aplicado ao tanque de mistura para desaerar o dentifrício para a densidade final desejada. A adição de modificadores de reologia engrossa a pré-mistura tornando a de- saeração mais difícil, uma vez que é mais difícil retirar o ar de uma pré-mistura espessa. Devido à adição dos modificadores da reologia durante o processo de mistura, a pré-mistura tem uma viscosidade semelhante a uma pasta que adere às superfícies internas do tanque de mistura, evitando a remoção completa da pré-mistura quando a mesma é bombeada para fora do tanque de mistura. Isto requer que o tanque de mistura seja limpo antes de produzir uma outra fórmula do produto. Isso atualmente leva uma duração de tempo substancial (> 1 h) e grandes quantidades de água para limpar um tanque de mistura. Isto resulta em uma capacidade de produção grandemente reduzida devido à perda de tempo, à medida que novas fórmulas não podem ser produzidas enquanto o sistema está sendo limpo. Portanto, devido à elevada viscosidade do produto acabado, o tempo de processamento é lento e as perdas são elevadas.
[0005] O que se necessita é de uma metodologia de produção de composição para cuidados pessoais que tenha tempo de inatividade reduzido devido ao tempo de limpeza entre as bateladas.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[0006] Um método para produção de uma composição para cuidados pessoais é fornecido, o qual compreende formar, em um tanque de mistura, uma pré-mistura tendo uma viscosidade mais baixa do que uma composição para cuidados pessoais embalada; transferir a pré- mistura do tanque de mistura; adicionar o modificador de reologia à pré-mistura; desaerar a pré-mistura; e embalar a pré-mistura para produzir uma composição para cuidados pessoais.
[0007] Um método para produção de uma composição para cuidados pessoais é fornecido, o qual compreende formar, em um tanque de mistura, uma pré-mistura tendo uma viscosidade mais baixa do que uma composição para cuidados pessoais embalada; transferir a pré- mistura do tanque de mistura para um dispositivo de dispersão de alta energia; adicionar o modificador de reologia à pré-mistura; desaerar a pré-mistura com o uso de um dispositivo de desaeração em linha; e embalar a pré-mistura para produzir uma composição para cuidados pessoais; sendo que o dispositivo de desaeração em linha é posicionado de modo que a queda de pressão entre o dispositivo de dispersão de alta energia e um dispositivo de desaeração em linha é menor que a cabeça de pressão de bombeamento do dispositivo de dispersão de alta energia.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0008] A Figura 1 é um fluxograma de processo que mostra uma modalidade da presente invenção.
[0009] A Figura 2 é um fluxograma de processo que mostra uma modalidade da presente invenção.
[0010] A Figura 3 é uma vista em perspectiva de um recipiente de mistura de teste;
[0011] A Figura 4 é uma vista lateral de um impulsor de mistura.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0012] A presente invenção envolve a adição tardia de modificado- res da reologia para uma pré-mistura de dentifrício. As perdas de lavagem do tanque de mistura, devido a uma pré-mistura espessada, são minimizadas e a velocidade do processo no tanque de mistura é maior por causa da menor reologia. A baixa reologia da pré-mistura também aumenta a eficiência e a velocidade da desaeração, que pode ser realizada antes de um aumento na viscosidade, como em linha, antes do bombeamento através de um moinho de alto cisalhamento ou no tan-que de mistura. Em certas modalidades, a desaeração da pré-mistura é feita antes da adição do tensoativo para reduzir a geração de mice- las.
[0013] Todas as partes, porcentagens e proporções referidas aqui e nas reivindicações são em peso da composição oral total, salvo indicação em contrário. Todas as medições são feitas a 25°C na composição oral total, salvo indicação em contrário.
[0014] Como usado aqui, a palavra "ou" quando usada como um conector de dois ou mais elementos destina-se incluir os elementos individualmente e em combinação; por exemplo, X ou Y, significa X ou Y ou ambos.
[0015] Por "composição para cuidados pessoais" entende-se um produto que, no curso normal de uso, é aplicado a, ou colocado em contato com, uma superfície do corpo para fornecer um efeito benéfico. A superfície do corpo inclui a pele, por exemplo, dérmica ou mucosa; a superfície do corpo também inclui estruturas associadas à superfície do corpo, por exemplo, cabelos, dentes ou unhas. Exemplos de composições para cuidados pessoais incluem um produto aplicado a um corpo humano para aprimorar a aparência, limpeza, controle de odores ou estética geral. Exemplos não limitantes de composições para cuidados pessoais incluem composições de coloração de cabelo; composições para tratamento oral; géis e cremes pós-barbeação ou depilação; preparações de pré-barbeação ou depilação; géis de bar- beação ou depilação, cremes, ou espumas; hidratantes e loções; composições tosse e resfriado; loções e cremes de pele para serem deixados sobre a superfície de aplicação (leave-on); xampus; condicionadores; géis de banho; sabões em barra; barras de toalete; antitranspiran- tes; desodorizantes; depilatórios; batons; bases; rímel; autobronzeado- res; e loções de filtro solar.
[0016] Por "composição para tratamento oral", como usado aqui, entende-se um produto que, em seu uso normal, não é intencionalmente deglutido para propósitos de administração sistêmica de agentes terapêuticos particulares, mas sim retido na cavidade oral durante tempo suficiente para que entre em contato com as superfícies dentais e/ou tecidos orais. Exemplos de composições para tratamento oral incluem dentifrício; enxaguatório bucal; musse; espuma; nebulizadores bucais; pastilha; tablete mastigável; goma de mascar; tiras para tratamento oral, como tiras de clareamento dentário, tiras dissolvíveis para refrescância do hálito ou tiras de sensibilidade; fio dental e revestimento de fio dental; ou produto adesivo ou para tratamento de dentadura. A composição para tratamento oral pode, também, ser incorporada sobre tiras ou filmes para aplicação direta ou fixação a superfícies orais.
[0017] O termo "dentifrício", como usado aqui, inclui formulações para dente ou subgengival sob a forma de pasta, gel ou líquido, salvo especificado de outro modo. A composição dentifrícia pode ser uma composição em fase única, ou pode ser uma combinação de duas ou mais composições dentifrícias separadas. A composição dentifrícia pode estar sob qualquer forma desejada, como com listras profundas, com listras superficiais, em múltiplas camadas, com um gel circundando a pasta, ou qualquer combinação dos mesmos. Cada composição dentifrícia em um dentifrício compreendendo duas ou mais composições dentifrícias separadas pode estar contida em um compartimento fisicamente separado de um dispensador e ser dispensada lado a la- do.
[0018] Um diagrama de processamento ilustrativo da presente invenção está representado na Figura 1. O processo de mistura inicia-se com a adição de líquidos 4 para o tanque de mistura 1. O tanque de mistura 1 fornece os meios para a preparação de uma pasta aquosa de baixa viscosidade dos componentes líquidos e sólidos da mistura. Os líquidos 4 podem ser adicionados diretamente ao tanque de mistura 1, ou podem ser adicionados através de um dispositivo de dispersão de alta energia, como um edutor, exemplos do qual incluem um edutor Lobestar vendido pela Vortex Joint, Houston, TX, EUA, permitindo que os pós sejam adicionados concorrentemente com os líquidos. Depois dos líquidos principais (tipicamente água, umectantes, ajustador de pH e potencialmente, flavorizante e emulsificante/tensoativo) serem adicionados ao tanque o pó (ou pó restante) 7 pode ser adicionado ao tanque de mistura 1. Em certas modalidades o pó 7 pode ser adicionado com o uso de um edutor 3, de modo a maximizar a dispersão durante a adição, o que minimiza o tempo de processamento total. Os pós tipicamente começam com os sais para o sistema, então a adição do(s) abrasivo(s). Os ingredientes visuais, como mica, pepitas e agentes es-téticos, também podem ser adicionados neste ponto. Depois de todos os materiais serem combinados, a batelada é misturada durante um tempo para fornecer homogeneidade (este tempo é uma função do tipo de dentifrício a ser produzido). A mistura pode ocorrer sob vácuo, por exemplo, com o uso de uma bomba de vácuo 9, ou sob condições atmosféricas. Em certas modalidades, a mistura sob condições sem vácuo pode ser feita já que a baixa viscosidade do fluido permite a au- todesaeração do sistema. A capacidade de produzir em condições sem vácuo reduz o consumo de energia do sistema aprimorando a eficiência do processo global. Assim, quando possível, a batelada ocorre sob condições atmosféricas no tanque de mistura a uma temperatura de cerca de 15°C a cerca de 55°C. A viscosidade mai s baixa possibilita um tempo de mistura mais curto para reforça a eficiência do processo.
[0019] Por exemplo, com referência à Figura 1, em certas modalidades, o tanque de mistura 1 pode ser carregado com Sorbitol, Água, Pigmentos, Corantes e Polissorbato 80 através da porta principal e o controlador de agitador definido para fornecer rotatividades de tanque suficientes para manter a homogeneidade. Para determinar uma mistura suficiente, uma relação entre a taxa de bombeamento do sistema e a taxa de sedimentação da suspensão pode ser usada para calcular a razão de suspensão do sistema. A razão de suspensão do sistema de cerca de um ou mais garante um sistema que não vai sedimentar e manterá a homogeneidade. A razão de suspensão de sistema pode ser determinada medindo-se a taxa de sedimentação da suspensão. Uma vez que a taxa de sedimentação da suspensão é determinada, a taxa de bombeamento do sistema pode ser calculada. A razão de suspensão do sistema é calculada como segue:
Figure img0001
em que: Qp - taxa de bombeamento do sistema (ver discussão a seguir) (m3/s) Vb - Volume da batelada Equivalente (m3) SRf - taxa de sedimentação do fluido medida pelo método anexo (1/s) SSR - Razão de Suspensão do Sistema
[0020] Qp pode ser medido com o uso de um medidor de fluxo em uma alça de recirculação externa ou pela seguinte abordagem de cálculo para calcular a taxa de bombeamento do agitador em um tanque agitado; conforme mostrado em: Paul, Edward L. Atiemo-Obeng, Victor A. Kresta, Suzanne M. (2004). Handbook of Industrial Mixing - Science and Practice. John Wiley & Sons. p. 358-360. Q = NQ x N x D3 Em que NQ = Número de bombeamento que depende do tipo de im-pulsor, da razão D/T e do número de Reynolds do impulsor e número de Reynolds do impulsor:
Figure img0002
N = Velocidade do impulsor D = Diâmetro do impulsor
[0021] A Tabela abaixo apresenta os valores para o número de bombeamento para vários impulsores sob condições de turbulência. Em certas modalidades o número de bombeamento é entre cerca de 0,4 NQ a 0,8 NQ. Tabela 1
Figure img0003
[0022] A razão de suspensão do sistema calculada é uma razão da taxa de bombeamento/taxa de sedimentação e em certas modalidades pode ser maior que 0,75 ou maior que 1. Em certas modalidades, como mostrado na Figura 1, para a produção da pré-mistura um controlador de bomba de recirculação 11 pode ser definido para fornecer uma razão de suspensão do sistema de cerca de dois ou maior e está tipicamente entre cerca de 30 Hz a cerca de 60 Hz e a mistura pode ser recirculada através do edutor 3 por cerca de 5 minutos ou menos. Um componente flavorizante pode, então, ser adicionado ao tanque de mistura 1 através de uma porta principal durante a mistura e recirculação através do edutor 3. Uma mangueira de fornecimento de pó pode ser conectada ao edutor 3 através de uma porta de fornecimento de pó e os pós menores (adoçante, fonte de fluoreto, fosfatos, etc.) podem, então, ser adicionados ao tanque de mistura 1 através do edutor 3 por meio da mangueira de fornecimento de pó conectada à porta de fornecimento de pó. A batelada é recirculada através do edu- tor 3 durante cerca de 5 minutos ou menos, ou até o volume de passagem de 100% do volume da batelada ter sido alcançado. O hidróxido de sódio pode então ser adicionado ao tanque de mistura 1 através da porta principal e a batelada pode ser recirculada através do edutor 3 durante cerca de 5 minutos ou menos. A sílica pode, então, ser adicionada ao tanque de mistura 1 através do edutor 3 por meio da man-gueira de fornecimento de pó conectada à porta de fornecimento de pó e a batelada é recirculada novamente através do edutor 3 durante cerca de 5 minutos ou menos, ou até que o volume de passagem de 100% do volume da batelada tenha sido alcançado. A recirculação através do edutor 3 pode então ser desligada enquanto continua-se a misturar através de agitação a uma taxa de suspensão do sistema de cerca de 1,5 ou maior, até que a batelada seja transferida para um tanque de alimentação de Reologia em Estágio Tardio (LSR) 20 ou alimentada diretamente para o sistema de LSR, como mostrado na Fi- gura 2. O vácuo pode então ser aplicado sobre o tanque de mistura 1 para remover o material de batelada residual das linhas e ser transferido para o tanque LSR 20. É possível revestir a câmara de mistura do tanque de pré-mistura para reduzir a adesão à superfície da câmara de mistura, por exemplo, com uma substância semelhante a poli (tetraflu- oroeteno), que pode reduzir ainda mais as perdas no interior do tanque.
[0023] Em certas modalidades, é possível adicionar uma pequena quantidade de modificador de reologia à pré-mistura enquanto a mesma está no tanque de mistura, já que um aspecto da presente invenção envolve a baixa viscosidade, de modo que quando a viscosidade da pré-mistura é medida a 0,1/s após deixar a amostra descansar durante 30 a 60 minutos, a viscosidade precisa ser inferior a 150 Pa.s para minimizar o produto residual no sistema e manter a eficiência do sistema aprimorada.
[0024] O controlador de agitador no tanque de LSR 20 pode ser configurado para manter a relação de suspensão do sistema a cerca de um ou maior. Em certas modalidades de um sistema de coleta de pó pode ser ligado para minimizar o pó na área de produção. As quantidades suficientes (em peso) de modificadores da reologia e aditivos são confirmadas e estão disponíveis para uso nas tremonhas do ali- mentador 23 e as tremonhas do alimentador são colocadas no interior de um dispositivo de dispersão de alta energia 24, como um Quadro ZC1 24 (Quadro Engineering, Ontario, Canadá). Após a confirmação de que um tanque de tensoativo 26 contém uma quantidade suficiente de material, a receita da composição para cuidados pessoais desejada, como uma receita de dentifrício, é selecionada, por exemplo, de uma Interface de Homem-Máquina (HMI) de LSR, e os pontos de referência são correlacionados com o Cartão da Fórmula e com o registro de produção em batelada (BPR). A velocidade do dispositivo de dis- persão de alta energia 24 pode ser definida entre cerca de 40 Hz e cerca de 60 Hz, com o ponto de referência da Válvula de Controle de Processo (PCV) 25 entre cerca de 10% e cerca de 90% do dispositivo de desaeração aberto e em linha 27, como uma bomba Yokota ASP- 515 ou ASP-610 (Yokota Manufacturing Co. Ltd., Hiroshima, Japão), que pode ter um ponto de referência de velocidade entre cerca de 45 Hz e cerca de 60 Hz. O volume interno relativamente pequeno, e a eficiência de bombeamento da bomba Yokota ASP- 515 ou ASP-610, fornece uma vantagem em relação aos dispositivos de desaeração em linha tradicionais.
[0025] O sistema de LSR acima pode ser iniciado no modo de re- circulação. A temperatura típica da pré-mistura no interior do processo pode estar entre cerca de 10°C e 60°C, já que em ce rtas modalidades uma temperatura maior que cerca de 60°C corre o ris co de impactar negativamente o sabor exibido pelo sistema. Além disso, em certas modalidades, uma temperatura menor que cerca de 10°C torna-se energia proibitiva para manter/obter o fluido àquela temperatura baixa. A taxa de fluxo de alimentação da bomba de alimentação de LSR 28 pode ser confirmada em pontos de referência entre cerca de 40 l/min e cerca de 250 l/min. As tremonhas do alimentador do modificador de reologia 23 são monitoradas durante a dispersão em taxas-alvo como definido pelo cartão da fórmula para produzir uma composição para cuidados pessoais desejada.
[0026] As viscosidades da pré-mistura pode variar de cerca de 0,01 Pa.s a cerca de 10 Pa.s quando amostrada a 10 s-1. Em certas modalidades, a viscosidade pode ser medida com um reômetro AR2000 (TA Instruments, New Castle, DE, EUA). O reômetro AR2000 usa a seguinte metodologia quando mede a reologia: Para a etapa de condicionamento, a temperatura é regulada para 25°C e o equilíbrio é realizado durante 2 minutos. O fluxo de estado estacionário com o au- mento da taxa de cisalhamento é medido pela elevação da taxa de ci- salhamento (1/s) de 0,001 a 120,0 e definição para modo de Log. Três (3) pontos por década são adquiridos a 25°C durante um período de amostragem de 3,0 segundos com uma tolerância de 5% até dois (2) pontos consecutivos dentro da tolerância serem obtidos. O ponto máximo é medido durante um tempo de 1,0 minuto. O fluxo de estado estacionário com a diminuição da taxa de cisalhamento é medido pela elevação da taxa de cisalhamento (1/s) de 120,0 a 0,01 e definição para modo de Log. Três pontos por década são adquiridos a 25°C durante um período de amostragem de 10,0 segundos com uma tolerância de 5% até dois (2) pontos consecutivos dentro da tolerância serem obtidos. O ponto máximo é medido durante um tempo de 1,0 minuto.
[0027] Uma vez que a pré-mistura é suficientemente misturada como definido pela razão de suspensão do sistema, como anteriormente indicado, a mesma é então transferida para fora do tanque de LSR 20 através de uma bomba e um medidor de fluxo em um dispositivo de dispersão de alta energia 24 (isto é, o moinho de estator do rotor), como uma Quadro ZC1; em certas modalidades, a uma taxa de fluxo de cerca de 10 kg/min a cerca de 1.000 kg/min, ou de cerca de 40 kg/min a cerca de 400 kg/min. O dispositivo de dispersão de alta energia assegura uma dispersão uniforme dos modificadores de reolo- gia dentro da corrente de mistura principal. Em certas modalidades, os modificadores de reologia são adicionados ao dispositivo de dispersão de alta energia a uma taxa controlada de modo que os mesmos compreendem entre cerca de 0,01% a cerca de 4% individualmente ou entre cerca de 0,1% a cerca de 10% coletivamente, em peso da composição para cuidados pessoais, para assegurar que razões certas da fórmula são fornecidas. Os modificadores de reologia podem ser adicionados sob a forma de pó seco, pó aglomerado, pó aglomerado com outros ingredientes, pó pré-misturado com outros ingredientes secos, ou pó pré-misturado com os ingredientes líquidos. Um revestimento, por exemplo, óleo mineral, pode ser adicionado a um modificador de reologia impactando mais ainda em como o modificador de reologia se dispersa ou se hidrata no sistema.
[0028] Uma modalidade deste sistema seria a perda de peso dos alimentadores que alimentam modificadores de reologia individuais para o dispositivo de dispersão de alta energia. Tipicamente, logo após a adição dos modificadores de reologia, a reologia da pré-mistura começa a aumentar. A taxa de aumento de viscosidade é uma função do tipo de modificador de reologia usado, da formulação e das condições do processo. É também possível adicionar os ingredientes sólidos visuais através do dispositivo de dispersão de alta energia. Esta abordagem pode fornecer benefícios de eficiência do processo adicionais através da redução do número de vezes que a pré-mistura tem que ser alterada ao longo do processo, e permitindo a divisão eficiente das pré-misturas em diferentes bateladas do produto acabado. Os exemplos de modificadores da reologia que podem ser adicionados através desta abordagem são: goma xantana, carboximetilcelulose, carrageni- na, carbômero, hidroxietil celulose, goma de guar ou sílica espessante. Exemplos de ingredientes sólidos visuais são dióxido de titânio, espécies de polietileno, pepitas, sílicas pigmentadas ou mica.
[0029] Após deixar o dispositivo de dispersão de alta energia a pré-mistura pode então fluir através de um dispositivo de desaeração em linha 27, como uma bomba Yokota ASP- 515 ou ASP-610. O dispositivo de desaeração em linha pode remover até cerca de 0,001% em volume, de ar da pré-mistura ou menos, conforme medido pelo método de detecção por sonar que está abaixo do nível do ar perceptível ao consumidor de cerca de 0,5% em volume de ar, ou maior, permitindo uma janela de processo robusta. Em certas modalidades, o dispositivo de desaeração em linha pode reduzir o teor de ar da pré-mistura para cerca de 0,01% ou menos, em volume da pré-mistura. Em ainda outras modalidades, o dispositivo de desaeração em linha pode fornecer a razão de remoção de ar para velocidade de líquido de cerca de 0,15 l/kg a cerca de 0,6 l/kg ou de cerca de 0,2 l/kg a cerca de 0,5 l/kg. Além disso, o tamanho do dispositivo de desaeração em linha pode fornecer uma razão de perda (resíduo no desaerador)/velocidade de cerca de 1 1/s a cerca de 8 1/s ou de cerca de 2 1/s a cerca de 4 1/s. A desaeração em linha pode ocorrer depois de todos os ingredientes secos terem sido adicionados à corrente, de modo que a remoção do ar pode ser maximizada. Sabe-se que os modificadores de reologia começam a aumentar a reologia logo que os mesmos são adicionados à pré-mistura (conforme definido pela taxa de hidratação do sistema). A taxa de hidratação das formulações é uma função de vários componentes da fórmula, como o tipo de modificador de reologia, nível de água, força iônica, carga de sólidos e outros atributos. Além disso, a taxa de hidratação é acionada pelas condições do processo, como temperatura e densidade de energia do dispositivo de dispersão de alta energia.
[0030] É também importante que a desaeração ocorra a uma reo- logia mais baixa que do produto acabado, como o creme dental, para maximizar a eficiência (taxa), à medida que menos energia é necessária para remover o ar de um material tendo uma reologia mais baixa em comparação com um material tendo uma reologia mais alta. Con-sequentemente, o dispositivo de desaeração em linha pode estar loca-lizado o mais próximo possível do dispositivo de dispersão de alta energia. O dispositivo de desaeração em linha pode ser posicionado de modo que a queda de pressão entre o dispositivo de dispersão de alta energia e o dispositivo de desaeração em linha é menor que a cabeça de pressão de bombeamento do dispositivo de dispersão de alta energia. Em certas modalidades, se isso não for possível, então a vál- vula de controle de pressão pode ser substituída por uma bomba de deslocamento positivo para controlar a pressão de retorno sobre o dis-positivo de dispersão de alta energia e garantir que a pré-mistura pode ser alimentada para o dispositivo de desaeração em linha. Esta relação pode ser definida pelo tempo de residência dos modificadores de reologia do ponto de contato da pré-mistura através do dispositivo de desaeração em linha e a taxa de hidratação do sistema.
[0031] A eficiência de desaeração pode ser aprimorada através da redução ou remoção de tensoativos de formação de espuma, como lauril sulfato de sódio. Portanto, em certas modalidades, os tensoativos de formação de espuma do dentifrício são adicionados após as etapas de desaeração. Os tensoativos emulsificantes, como polissorbato, 80 podem ser usados antes da etapa de desaeração sem impacto significativo na eficiência de desaeração.
[0032] A viscosidade da corrente entre o dispositivo de dispersão de alta energia, e o dispositivo de desaeração em linha em certas modalidades situa-se entre cerca de 0,01 Pa.s e cerca de 1.000 Pa.s, medida a 10 s-1 e em certas outras modalidades, entre cerca de 0,01 Pa.s e cerca de 100 Pa.s, medida a 10 s-1 com o uso do protocolo de medição descrito acima.
[0033] A densidade de energia, ou a quantidade de energia transferida para a pré-mistura por uma peça de equipamento, do dispositivo de dispersão de alta energia é mais bem definida pela energia mecânica observada do dispositivo (tipicamente medida fora de VFD ou servo motor) e a taxa de fluxo da pré-mistura através do sistema. Esta densidade de energia tem demonstrado impactar a textura da composição para cuidados pessoais e a taxa global de hidratação do sistema. A densidade de energia aceitável, conforme descrito acima, seria entre cerca de 0,5 kW/kg/s a cerca de 11 kW/kg/s ou de cerca de 3 kW/kg/s a cerca de 9 KW/Kg/s. Também tem sido observado que a energia necessária para se obter a textura aceitável está inversamente relacionada com a taxa de hidratação quando outras condições de processo são mantidas constantes, como a temperatura. A relação da taxa de hidratação para a densidade de energia mínima está tipicamente na faixa de cerca de 0,001 Kg/KWs2 a cerca de 0,10 Kg/KWs2. Os valores são calculados pela seguinte equação:
Figure img0004
em que: μ10s - viscosidade medida 10 segundos após o espessante disperso ser adicionado (Pa.s) μ0 - viscosidade medida do sistema antes da adição do po-límero solúvel em água (Pa.s) PD - Consumo de Energia (KW) Q - taxa de fluxo do sistema (Kg/s) RHpmED - Taxa de Hidratação por Densidade de energia mínima [taxa de hidratação em relação à densidade de energia do sistema versus a taxa de hidratação por si só]; (Kg/ KWs2)
[0034] O que segue é uma descrição do método para determinar a taxa de hidratação. Com o desenvolvimento de um recipiente de mistura de teste e impulsor de misturar, é possível compreender a evolução da reologia ao combinar múltiplas correntes de fluidos, líquidos e pós, ou combinações de materiais com o uso de um reômetro rotativo convencional que se correlaciona com os processos de fabricação de maior escala. O reômetro rotativo convencional oferece os benefícios de um motor controlado com precisão e um sensor de torque altamente sensível. As combinações de líquido/líquido e líquido/pó podem ser criadas com o uso de um recipiente de mistura de teste e sistema de impulsor. O recipiente de mistura de teste e o impulsor são projetados para ajudar na dispersão de pós e/ou líquidos para outros fluidos. Equipamento
[0035] As dimensões do reservatório de mistura de teste são otimizadas para projeto de impulsor para fornecer a mistura de líqui- do/líquido ou líquido/sólido adequada. Para os experimentos de taxa de hidratação, um projeto experimental típico é detalhado abaixo para um tipo de impulsor e o projeto foi usado para suportar os dados da taxa de hidratação incluídos no presente pedido. Para outros impulsores, a altura e o diâmetro interno do recipiente de mistura de teste, bem como o diâmetro do impulsor, lacunas, etc., serão otimizados para esse impulsor. 1. Recipiente de mistura de teste: a. O recipiente de mistura de teste é projetado para ser uma versão em miniatura de um recipiente de mistura de teste de tanque de mistura tradicional e é construído de material plástico, tipicamente de acrílico opticamente transparente ou cloreto de polivinila (PVC). Como mostrado na Figura 3, o recipiente de mistura de teste 30 é de formato cilíndrico com um fundo plano e duas portas de injeção separadas 32 para adição de material. b. Dimensões do recipiente de mistura de teste: i. Diâmetro interno: 38,3 mm ii. Diâmetro externo: 42 mm iii. Peso do Recipiente 65 mm iv. Diâmetro da porta de injeção 5 mm, redonda, com espaçamento de 30 mm distanciada de aproximadamente 35 mm do fundo do recipiente 2. Impulsor de mistura: i. Como mostrado na Figura 4, o impulsor de mistura 40 é um projeto de impulsor que combina uma turbina com pá de passo tradicional com um projeto de impulsor hidrofólio. As dimensões para o impulsor de mistura correspondentes ao recipiente de mistura de teste acima são as seguintes: ii. Diâmetro de pá de impulsor de mistura (BD): 32,5 mm iii. Comprimento de pá de impulsor de mistura (BW): 13 mm iv. . Comprimento do eixo do impulsor de mistura (L): 55 mm 3. Reômetro: a. Reômetro de tensão controlada ARG2 ou DHR3 de TA Instruments (TA Instruments, New Castle, DE, EUA) equipado com su-porte para recipiente de base Peltier personalizado. 4. Metodologia: a. Determinar a densidade do fluido de base de dentifrício através do medidor de densidade, picnômetro, etc. b. Com base na densidade do fluido, pesar a quantidade adequada de material de base de dentifrício para fornecer 28 a 30 ml de fluido para o recipiente de mistura de teste. c. Preparar as pastas aquosas de polímero/ligante e pré- pesar combinações adequadas para satisfazer o cartão da fórmula do produto para a dosagem 1. As pastas aquosas de ligante podem ser preparadas em um sistema que permite que o polímero seja disperso sem inchaço significativo. Por exemplo, 40% de goma xantana dispersa em PEG 300, 5% de Carbopol disperso em água acidificada, etc. d. Montar o recipiente de mistura de teste no suporte de base e alinhar/centralizar o impulsor de mistura com o recipiente de mistura de teste e. Baixar o impulsor de mistura na câmara de mistura do recipiente de mistura de teste. A lacuna da parede lateral típica entre o impulsor de mistura e o recipiente de mistura de teste é de cerca de 5,5 mm. A lacuna irá variar para tipos de impulsores alternativos e di- mensões do recipiente de mistura de teste. f. Metodologia do reômetro i. Um fluxo tradicional - projeto experimental de suporte de pico é usado quando a viscosidade e torque são monitorados em função da taxa de cisalhamento ao longo do tempo. ii. Reômetro é definido para a temperatura desejada iii. A velocidade do impulsor de Mistura é definida na ro-tação (rpm) desejada para gerar a taxa de cisalhamento desejada dos impulsores. A taxa de cisalhamento desejada varia tipicamente de 1 a várias centenas de s-1. iv. A duração do experimento pode variar de 1 minuto a 10 minutos dependendo da formulação a ser criada. Algumas formulações com baixo teor de água precisam ser analisadas ao longo de períodos mais longos de tempo até 1 hora. v. Os dados de tempo, torque e viscosidade é coletado ao longo do curso do experimento à taxa de 0,5 a 1 segundo por ponto de dados. g. Com o impulsor no lugar, iniciar o programa de análise à medida que o pó e/ou pasta aquosa de ligante é injetada para o recipiente de mistura teste através das portas laterais em menos de dois segundos. h. Monitorar a viscosidade e o torque ao longo do tempo de medição com uma taxa de amostragem de menos de uma vez por segundo. i. Após o teste de funcionamento definido ser concluído (tipicamente de 10 minutos de execução), realizar as correções de Me- tzner-Otto para dados brutos (Ait-kadi A., Marchal P., Choplin L., Chrissement, A., Bousmina M., "Quantitative Analysis of Mixer-Type Rheometers using the Couette Analogy", Canadian J. Chem Eng., 80 (6),1166-1174, 2002.).
[0036] Após deixar o dispositivo de desaeração em linha a pré- mistura pode então fluir para um sistema de injeção de líquido onde os tensoativos restantes da pré-misturas podem ser adicionados para completar a fórmula. Pode ser desejável minimizar o tempo de residência entre o dispositivo de dispersão de alta energia e o sistema de injeção de líquido de modo a minimizar a queda de pressão através do sistema. Ao minimizar a queda de pressão através do sistema permite- se equipamento menores mais eficientes e diâmetros de linha menores. O equipamento menor é tipicamente de menor custo para comprar e operar; e as linhas menores apresentam tipicamente menos perda. Em certas modalidades o tempo de residência médio entre o dispositivo de dispersão de alta energia e o sistema de injeção de líquido é de cerca de 5 s a cerca de 30 s. A taxa de hidratação e a velocidade estão relacionadas através da seguinte equação:
Figure img0005
em que: μ10s - viscosidade medida 30 segundos após o modificador de reologia ser adicionado (Pa.s) μ0 - viscosidade medida do sistema antes da adição do modificador de reologia (Pa.s) Q - taxa de fluxo do sistema (Kg/s) RHpT - Taxa de hidratação por velocidade [relação da taxa de hidratação diante da velocidade do sistema]; (Kg/s3)
[0037] Foi observado que os valores de RHpT inferiores a 0,001 Kg/s3 e até 1 kg/s3 fornecem queda de pressão aceitável através de um sistema de mistura estática. É possível que os valores acima de 1 kg/s3 possam ser suportados com opções de mistura dinâmica, como discutido abaixo.
[0038] Em certas modalidades os tensoativos são incorporados dentro da corrente pela tecnologia de mistura em linha, como através do uso de misturadores estáticos. Em certas modalidades a maior parte do tensoativo é adicionada após o dispositivo de desaeração em linha de modo a maximizar a eficiência do processo de desaeração em linha. Os misturadores estáticos são bem conhecidos na técnica, e estão geralmente sob a forma de uma série de placas e/ou barbatanas interligadas em posições repetidas ou aleatórias. Os misturadores es-táticos que podem ser usados na presente invenção incluem o Chemineer SSC.75-4R-S (KMA 4 elementos %") disponível junto à Chemineer Inc., Dayton, OH 45401, EUA 45401 e misturador Koch SMX 4 elementos (3/4" nominal) disponível junto à Koch-Glitsch LP Mass Transfer Sales and Engineering, Cincinnati, OH, EUA. Outro tipo de misturador que pode ser usado é um misturador dinâmico. Um tipo de misturador dinâmico é um moinho de alto cisalhamento, como aqueles disponíveis junto à IKA Works, Wilmington NC, EUA. Além disso, caso se deseje, os misturadores estáticos ou outros misturadores em linha podem ser dispostos em, ou com, um ou mais dos tubos de entrada, ou a montante da região de confluência. Adicionalmente, tanques de compensação podem ser usados para fornecer fluxo mais constante para materiais combinados pelo processo descrito e reivindicado na presente invenção. Adicional ou alternativamente, pode ser usada uma placa tipo Zanker.
[0039] A escolha do misturador pode ser influenciada pela estrutura de fase da composição resultante e otimização da queda de pressão através do sistema, que é influenciada pela taxa de hidratação. Por exemplo, para misturar alguns materiais que são usados para produzir uma composição isotrópica, um misturador estático é suficiente. Para misturar outros materiais para produzir uma composição lamelar, pode ser usada maior agitação para construir a viscosidade da composição resultante. Portanto, um sistema de mistura dinâmico pode ser adequado, como um moinho de alto cisalhamento. Um sistema de mistura dinâmico para uso na presente invenção inclui os sistemas por batelada e agitação contínua que usam um impulsor, bocal de mistura de jato, uma alça de recirculação, percolação de gás, tela giratória ou fixa ou meios similares de agitação para combinar materiais nele.
[0040] Uma composição para cuidados pessoais acabada, como um creme dental, em certas modalidades, pode ter uma viscosidade que varia de cerca de 1 Pa.s a cerca de 200 Pa.s ou de cerca de 1 Pa.s a cerca de 150 Pa.s, medida a 1 s-1. Em certas modalidades, a viscosidade pode ser medida com um reômetro AR2000 (TA Instruments, New Castle, DE, EUA). O reômetro AR2000 usa a seguinte metodologia quando mede a reologia: Para a etapa de condicionamento, a temperatura é regulada para 25°C e o equilíbrio é realizado durante 10 minutos. O fluxo de estado estacionário com o aumento da taxa de cisalhamento é medido pela elevação da taxa de cisalhamento (1/s) de 0,001 a 120,0 e definição para modo de Log. Três (3) pontos por década são adquiridos a 25°C durante um período de am ostragem de 3,0 segundos com uma tolerância de 5% até dois (2) pontos consecutivos dentro da tolerância serem obtidos. O ponto máximo é medido durante um tempo de 1,0 minuto. O fluxo de estado estacionário com a diminuição da taxa de cisalhamento é medido pela elevação da taxa de ci- salhamento (1/s) de 120,0 a 0,01 e definição para modo de Log. Três pontos por década são adquiridos a 25°C durante um período de amostragem de 10,0 segundos com uma tolerância de 5% até dois (2) pontos consecutivos dentro da tolerância serem obtidos. O ponto máximo é medido durante um tempo de 1,0 minuto. Depois de deixar esta etapa a pré-mistura pode ser embalada, por exemplo, em um ou mais recipientes tendo volumes iguais ou diferentes. O(s) recipiente(s) con-tendo o produto pode(m) ser por fim embarcado(s) e vendido(s) ao consumidor ou pode(m) ser usado(s) para transporte e armazenamen- to da mistura como um intermediário. Dessa forma, o(s) recipiente(s) pode(m) ser selecionado(s) de um dispositivo de armazenagem a granel, por exemplo, um tanque, um carro tanque, ou um vagão-tanque, ou uma embalagem tanque, por exemplo, um tubo, frasco e/ou um tubo plástico invertido. A armazenagem nos recipientes provisórios por um determinado período de tempo pode melhorar o desempenho de enchimento para distribuição. O(s) recipiente(s) pode(m) ser dotado(s) de uma tampa frangível ou resselável como são bem conhecidos na técnica, e pode(m) ser feito(s) de qualquer material adequado para conter os materiais combinados de acordo com a presente invenção.
[0041] Em certas modalidades, um ou mais dos métodos de pro-cessamento aqui descrito pode ser empregado ou em conjunto com um ou mais métodos de processamento adicionais e os produtos produzidos pelo emprego de múltiplos métodos de processamento podem ser descarregados em um recipiente comum, formando assim por exemplo, um produto que tem múltiplas camadas, fases, padrões, etc. Tais camadas, fases e/ou padrões podem ou não se misturar no recipiente para formar um produto homogêneo. Em certas modalidades, o método de processamento para a fabricação de uma primeira fase de um produto pode ser em um local separado do método de processamento para produzir uma segunda ou múltiplas fases para o enchimento do recipiente com a composição de múltiplas fases final, como um dentifrício com uma fase de pasta e uma fase de gel.
[0042] Em um aspecto, o método de processamento ou múltiplos métodos pode ser conjugado com a linha de enchimento para encher os recipientes com uma primeira fase, uma segunda fase, fase combinada e/ou uma composição de múltiplas fases. Em um aspecto, onde a composição pretende ser combinada com outra composição para formar um produto de múltiplas fases pode ser enchido nos recipientes de muitas maneiras. Por exemplo, os recipientes podem ser enchidos pela combinação da tecnologia do enchimento do tubo de creme dental com um modelo de plataforma giratória. Adicionalmente, a presente invenção pode ser enchida nos recipientes pelo método e aparelho re-velados na Patente U.S. n° 6.213.166. O método e ap arelho permitem que duas ou mais composições sejam enchidas em configuração espiral em um recipiente único usando pelo menos dois bocais para encher um recipiente, que é colocado sobre uma plataforma giratória e girado quando a composição é introduzida no recipiente.
[0043] Exemplos de alguns dos componentes que podem ser usados para fazer o dentifrício de acordo com os métodos da presente invenção são mencionados abaixo.
[0044] Como o adoçante, podem usados sacarina sódica, sacarose, maltose, lactose, esteviosídeo, Neohesperidina dihidrocalcona, gli- cirrizina, perilartina, aldeído p-metóxi cinâmico e similares em uma quantidade de 0,05 a 5% em peso do creme dental. Os óleos essenciais como óleo de menta, óleo de hortelã pimenta, óleo de sálvia, óleo de eucalipto, óleo de limão, óleo de lima, óleo de gaultéria e óleo de canela, outras especiarias e sabores de frutas, bem como materiais flavorizantes isolados e sintéticos como L-mentol, carvona, anetol, eugenol e similares podem ser usados como flavorizantes. O flavorizante pode ser misturado em uma quantidade de 0,1 a 5% em peso do creme dental. Paraóxi benzonato de etila, paraóxi benzoato de butila, etc., podem ser usados como conservantes. O adoçante pode ser adicionado com o abrasivo. O flavorizante e o conservante podem ser adicionados durante a preparação do líquido do modificador de reologia ligeiramente dilatado ou misturado com o modificador de reologia após a mistura com o umectante. Enzimas como a dextranase, enzima lítica, lisozima, amilase e agentes antiplasmina como o ácido EPSILON- aminocaproico e ácido tranexâmico, compostos de flúor como fluoreto de sódio monofluorofosfato de sódio e fluoreto estanoso, sais de cloro- hexidina, sais de amônio quaternário, alantoína e cloridróxido de alumínio, ácido glicirretínico, clorofila, cloreto de sódio e compostos fosfóricos podem ser usados como o ingrediente eficaz. Além disso, gel de sílica, gel de sílica e alumínio, ácidos orgânicos e seus sais podem ser misturados como desejado. Um ingrediente orgânico eficaz com baixa viscosidade pode ser adicionado durante a preparação do líquido do modificador de reologia ligeiramente dilatado.
[0045] A mistura precisa ter uma viscosidade suficientemente baixa enquanto é misturada no tanque de mistura, ao mesmo tempo ter a viscosidade suficientemente alta no final do processo de formulação de dentifrício para impedir que o produto flua para fora da escova, uma vez dispensado. Portanto, um modificador de reologia precisa fornecer à mistura um aumento mínimo da viscosidade enquanto na mistura, mas precisa aumentar a viscosidade entre o tempo que a mistura sai do tanque de mistura e o dentifrício é carregado em um recipiente de distribuição.
[0046] Tipicamente, os modificadores da reologia que conferem o nível mais elevado de pseudoplasticidade são aqueles que formam estrutura por interações de carga-carga ou ligações de hidrogênio como as sílicas coloidais e argilas hectoritas. Do ponto de vista da taxa de fluxo, estes materiais têm as características ideais, tendo alta diminuição da viscosidade sob cisalhamento. Os modificadores de reologia que formam redes reticuladas, como derivados de polissacarídeos incluindo goma xantana ou polímeros sintéticos incluindo carbômero, também apresentam um alto grau de pseudoplasticidade. Os modificadores de reologia que constroem estrutura por emaranhamento de cadeia por si só, como goma de celulose, também são pseudoplásticos, mas tendem a ter um nível mais baixo de pseudoplasticidade do que os que têm uma ordem tridimensional.
[0047] Os modificadores de reologia podem ser usados isolada- mente, ou em combinação para formar "sistemas espessantes". Alguns modificadores da reologia, como hectorita, permitem a separação de fases das composições em que são usados na ausência de um segundo modificador de reologia. De modo similar, podem existir restrições sobre o nível em que um modificador de reologia individual pode ser usado, sendo necessária a adição de mais modificadores de reolo- gia para atingir o perfil de reologia necessário.
[0048] Para um modificador de reologia particular ou combinação de modificadores de reologia, a obtenção do perfil reológico correto para permitir que a pré-mistura tenha uma taxa de fluxo adequada durante a mistura que ainda forme um dentifrício utilizável vai depender do nível de formulação em que o modificador de reologia ou combinação de modificadores de reologia é empregado. Tipicamente, o aumento do teor de modificador de reologia irá levar a um aumento da viscosidade. Portanto, há uma janela de teores de modificador de reologia que permite que a mistura saia principalmente do tanque de mistura e produza dentifrício que será retido sobre as cerdas. O teor ou teores ideais de modificador de reologia ou de uma combinação de modificadores de reologia também será determinado pelo grau de material empregado, tipicamente, como uma função do peso molecular ou comprimento da cadeia polimérica, com comprimentos de cadeia mais longos resultando em maior viscosidade. O modificador de reologia pode também exibir interação sinérgica com outros ingredientes na formulação de modo que o nível necessário para atingir as viscosidades corretas durante a mistura e o uso dentifrício é alterado. Muitos outros fatores que podem regular a seleção de um modificador de reologia particular em uma formulação particular. A carga específica do modificador de reologia pode ser necessária, por exemplo, a fim de evitar interações indesejáveis com outros ingredientes.
[0049] Os modificadores de reologia adequados para uso na pre sente invenção incluem modificadores de reologia orgânicos e inorgâ-nicos, e misturas dos mesmos. Os modificadores da reologia inorgânicos incluem hectorita e seus derivados, sílicas hidratadas, derivados de silicato de magnésio ternários e quaternários, bentonita e misturas dos mesmos. Os modificadores da reologia inorgânicos preferenciais são hectorita e seus derivados, sílicas hidratadas e misturas dos mesmos. Modificadores de reologia orgânicos incluem goma xantana, car- ragenina e seus derivados, goma gelana, hidróxi propil metil celulose, goma esclerócio e seus derivados, pululano, goma ramsana, goma we- lana, konjac, curdlana, carbômero, algina, ácido algínico, alginatos e seus derivados, hidróxi etil celulose e seus derivados, hidróxi propil celulose e seus derivados, derivados de fosfato de amido, goma guar e seus derivados, amido e seus derivados, copolímeros de anidrido de ácido maleico com alquenos e seus derivados, goma de celulose e seus derivados, copolímeros de etileno glicol/propileno glicol, poloxâ- meros e seus derivados, poliacrilatos e seus derivados, metil celulose e seus derivados, etil celulose e seus derivados, ágar e seus derivados, goma arábica e seus derivados, pectina e seus derivados, quito- sano e seus derivados, polietileno glicóis resinosos como PEG-XM onde X é >= 1, goma de caraia, goma de alfarrobeira, goma natto, copo- límeros de vinil pirrolidona com alquenos, goma tragacanto, poliacrila- midas, derivados de quitina, gelatina, betaglucano, dextrina, dextrano, ciclodextrina, metacrilatos, celulose microcristalina, poliquatêrnios, goma de furcelarano, goma gati, goma de plantago, goma de marmelo, goma de tamarindo, goma de lariço, goma tara e misturas dos mesmos. São preferenciais a goma xantana, carragenina e seus derivados, goma gelana, hidróxi propil metil celulose, goma esclerócio e seus derivados, pululano, goma ramsana, goma welana, konjac, curdlana, car- bômero, algina, ácido algínico, alginatos e seus derivados, hidróxi etil celulose e seus derivados, hidróxi propil celulose e seus derivados, de- rivados de fosfato de amido, goma guar e seus derivados, amido e seus derivados, copolímeros de anidrido de ácido maleico com alque- nos e seus derivados, goma de celulose e seus derivados, copolíme- ros de etileno glicol/propileno glicol, poloxâmeros e seus derivados e misturas dos mesmos. São mais preferenciais a goma xantana, carra- genina e seus derivados, goma gelana, hidróxi propil metil celulose, goma esclerócio e seus derivados, pululano, goma ramsana, goma we- lana, konjac, curdlana e misturas dos mesmos.
[0050] As quantidades de modificadores da reologia podem variar de mais de 0,5% até 4%, mais de 0,5% até 3%, ou mais de 0,5% até 2% em peso da composição total.
[0051] Os cremes dentais produzidos pelos métodos da presente invenção podem compreender mais que cerca de 0,1% em peso de um tensoativo ou mistura de tensoativos. Os teores de tensoativos aqui citados estão em uma base ativa de 100%, mesmo que matérias- primas comuns, como lauril sulfato de sódio possam ser fornecidas como soluções aquosas de menor atividade. Os teores de tensoativo adequados são de cerca de 0,1% a cerca de 15%, de cerca de 0,25% a cerca de 10%, ou de cerca de 0,5% a cerca de 5% em peso da composição total. Os tensoativos adequados para uso na presente invenção incluem tensoativos aniônicos, anfotéricos, não iônicos, zwiteriôni- cos e catiônicos, embora os tensoativos aniônicos, anfotéricos, não iô- nicos e zwiteriônicos (e misturas dos mesmos) sejam os preferenciais.
[0052] Os tensoativos aniônicos úteis à presente invenção incluem os sais solúveis em água de alquil sulfatos tendo de 10 a 18 átomos de carbono no radical alquila e os sais solúveis em água de monoglice- rídeos sulfonados de ácidos graxos tendo de 10 a 18 átomos de carbono. O lauril sulfato de sódio e os cocomonoglicerídeossulfonatos de sódio são exemplos de tensoativos aniônicos deste tipo. Em certas modalidades, um creme dental compreende pelo menos cerca de 0,125%, pelo menos cerca de 0,5%, ou pelo menos cerca de 2% de tensoativo aniônico.
[0053] Os tensoativos catiônicos úteis para a presente invenção podem ser amplamente definidos como derivados de compostos de amônio quaternário que apresentam uma cadeia de alquila longa contendo de cerca de 8 a 18 átomos de carbono como cloreto de lauril tri- metil amônio, cloreto de cetil piridínio, cloreto de benzalcônio, brometo de cetil trimetil amônio, cloreto de di-isobutil fenóxi etil-dimetil benzil amônio, nitrito de coco alquil trimetil amônio, flúor de cetilpiridínio, etc. Certos tensoativos catiônicos podem também funcionar como germici- das nas composições aqui reveladas.
[0054] Os tensoativos não iônicos adequados que podem ser usados nas composições da presente invenção podem ser amplamente definidos como compostos produzidos pela condensação de grupos de óxido de alquileno (de natureza hidrofílica) com um composto hidrofó- bico orgânico, o qual pode ser de natureza alifática e/ou aromática. Exemplos de tensoativos não iônicos adequados incluem os poloxâ- meros; derivados de sorbitano, como di-isostearato de sorbitano; condensados de óxido de etileno de óleo de rícino hidrogenado, como o óleo de rícino hidrogenado com PEG-30; condensados de óxido de eti- leno de álcoois alifáticos ou alquilfenóis; produtos derivados da condensação de óxido de etileno com o produto da reação de óxido de propileno e diamina de etileno; óxidos de aminas terciárias de cadeia longa; óxidos de fosfina terciária de longa cadeia; sulfóxidos de dialqui- la de cadeia longa e misturas de tais materiais. Estes materiais são úteis para a estabilização de espumas sem contribuir para o excesso de desenvolvimento de viscosidade para a composição oral.
[0055] Os tensoativos zwiteriônicos podem ser amplamente descritos como derivados de compostos à base de amônio quaternário alifá- tico, fosfônio e de sulfônio, em que os radicais alifáticos podem ser de cadeia linear ou ramificada, e em que um dos substituintes alifáticos contém de cerca de 8 a 18 átomos de carbono e um contém um grupo aniônico solubilizante em água, por exemplo, carbóxi, sulfonato, sulfato, fosfato ou fosfonato.
[0056] Os dentifrícios produzidos pelos métodos da presente invenção podem compreender mais que cerca de 50% de materiais car- readores líquidos. A água está geralmente presente. A água empregada na preparação do dentifrício comercialmente adequado precisa ser desionizada e livre de impurezas orgânicas. A água geralmente com-preende pelo menos 10%, de preferência, de cerca de 20% a 70% em peso das composições dentifrícias líquidas da presente invenção. Com mais preferência, as composições incluem pelo menos cerca de 30% de água, adequadamente de cerca de 30% a cerca de 50% de água. Essas quantidades de água incluem a água livre que é adicionada, além da que é introduzida com outros materiais, como com o sorbitol e com soluções de tensoativo.
[0057] Geralmente, o carreador líquido inclui ainda um ou mais umectantes. Os umectantes adequados incluem glicerina, sorbitol e outros álcoois poli-hídricos comestíveis, como polietileno glicóis de baixo peso molecular em teores de cerca de 15% a cerca de 50%. Para fornecer o melhor equilíbrio das propriedades de formação de espuma e resistência à secagem, a razão entre a água total e o umectan- te total é, de preferência, de cerca de 0,65:1 a 1,5:1, de preferência, de cerca de 0,85:1 a 1,3:1.
[0058] As viscosidades das composições orais aqui podem ser afetadas pela viscosidade dos líquidos Newtonianos presentes na composição. Estes podem ser quer líquidos puros, como glicerina ou água, ou uma solução de um soluto em um solvente, como uma solução de sorbitol em água. O nível de contribuição do líquido Newtonia- no para a viscosidade da composição oral não Newtoniana dependerá do nível em que o líquido Newtoniano é incorporado. A água está tipi-camente presente em uma quantidade significativa em uma composição oral e tem uma viscosidade Newtoniana de cerca de 1 mPa.s a 25°C. Os umectantes como soluções de glicerina e so rbitol têm tipicamente uma viscosidade Newtoniana significativamente mais elevada do que a água Como resultado, o nível total de umectante, a razão de água para umectante e a escolha dos umectantes são fatores críticos para a determinação da viscosidade com alta taxa de cisalhamento das composições orais.
[0059] Os umectantes comuns, como sorbitol, glicerina, polietileno glicóis, propileno glicóis e misturas dos mesmos podem ser usados, mas os teores e razões específicas usados irá variar, dependendo da escolha do umectante. O sorbitol pode ser usado, mas devido à sua viscosidade Newtoniana relativamente alta, tipicamente não pode ser incorporado em teores acima de 45% em peso da composição, uma vez que o mesmo contribui significativamente para a viscosidade com alta taxa de cisalhamento da composição oral. Por outro lado, o propi- leno glicol pode ser usado em teores mais elevados uma vez que o mesmo tem uma viscosidade Newtoniana menor que o sorbitol e, portanto, não contribui tanto para a viscosidade com alta taxa de cisalha- mento da composição oral. A glicerina tem uma viscosidade Newtonia- na intermediária entre a do sorbitol e do polietileno glicol.
[0060] O etanol pode também estar presente nas composições orais. Estas quantidades podem variar de 0,5 a 5%, de forma ideal de 1,5 a 3,5% em peso da composição total. O etanol pode ser um solvente útil e pode também servir para acentuar o impacto de um sabor, embora com respeito a este último apenas baixos teores sejam geralmente usados. Solventes não etanólicos como propileno glicol também podem ser usados. São também úteis na presente invenção os polieti- leno glicóis de baixo peso molecular.
[0061] A composição oral da presente invenção tipicamente compreenderá uma variedade de outros componentes, como abrasivos, fontes de íons de fluoreto, agentes quelantes, antimicrobianos, modificadores da reologia, óleos de silicone e outros adjuvantes como conservantes e agentes corantes.
[0062] Os dentifrícios produzidos pelos métodos da presente invenção podem compreender um abrasivo dental. Os abrasivos servem para polir os dentes, remover os depósitos da superfície, ou ambos. O material abrasivo contemplado para uso na presente invenção pode ser qualquer material que não cause abrasão excessiva à dentina. Os abrasivos adequados incluem agentes de polimento à base de fosfato insolúvel, como por exemplo, fosfato dicálcico, fosfato tricálcico, piro- fosfato de cálcio, pirofosfato de cálcio em fase beta, di-hidrato de fosfato dicálcico, fosfato de cálcio anidro, metafosfato de sódio insolúvel e similares. São adequados, também, os abrasivos de tipo giz, como carbonatos de cálcio e de magnésio, sílicas incluindo xerogéis, hidro- géis, aerogéis e precipitados, alumina e hidratos da mesma, como tri- hidrato de alfa alumina, aluminossilicatos como silicato de alumínio calcinado e silicato de alumínio, silicatos de magnésio e de zircônio, como trissilicato de magnésio, e resinas polimerizadas termofixas como produtos da condensação de particulados de ureia e formaldeído, metacrilato de polimetila, polietileno em pó e outros, conforme revelado na Patente U.S. n°. 3.070.510. Misturas de abrasivo s podem, também, ser usadas. Os materiais para polimento abrasivo têm, geralmente, um tamanho médio de partícula de cerca de 0,1 a cerca de 30 μm e, de preferência, de cerca de 5 a 15 μm.
[0063] As composições orais aqui descritas podem ter valores de Abrasão Radioativa da Dentina ("RDA") de cerca de 70 a cerca de 200, de cerca de 70 a cerca de 140, ou de cerca de 80 a cerca de 125. Os valores de RDA são determinados de acordo com o método apre- sentado por Hefferen, "Journal of Dental Research", julho-agosto de 1976, pág. 563-573; e descritos nas Patentes US n°s 4.340.583, 4.420.312 e 4.421.527.
[0064] Os materiais não abrasivos, como polifosfatos, também podem contribuir para um valor de RDA. Um valor de RDA pode, entretanto, ser medido por um abrasivo na ausência destes materiais. Nas composições da presente invenção é preferencial que os abrasivos por si sós tenham um valor de RDA de cerca de 70 a cerca de 140 ou de cerca de 80 a cerca de 125 quando usados a uma carga de 5%.
[0065] Abrasivos dentais à base de sílica, de diversos tipos, oferecem excepcional limpeza dos dentes e desempenho de polimento, sem abrasão indevida do esmalte ou da dentina. O abrasivo à base de sílica pode ser sílica precipitada ou géis de sílica como os xerogéis de sílica descritos na Patente U.S. n° 3.538.230, conc edida em 2 de março de 1970 e DiGiulio, Patente U.S. n° 3.862.307, de 21 de junho de 1975, por exemplo, xerogéis de sílica comercializados sob o nome comercial "Syloid" por W. R. Grace & Company, Davison Chemical Division. As sílicas precipitadas adequadas incluem as comercializadas por INEOS sob os nomes comerciais Sorbosil AC 43 e AC 33. As sílicas que têm uma absorção de óleo de 30 g por 100 g a 100 g por 100 g de sílica podem ser usadas. Verificou-se que as sílicas com baixos teores de absorção de óleo são menos estruturadas e, portanto, não desenvolvem a viscosidade da composição oral para o mesmo grau em que essas sílicas que são mais altamente estruturadas e, portanto, têm maiores teores de absorção de óleo. Como usado aqui, a absorção de óleo é medida pela medição da quantidade máxima de óleo de linhaça que a sílica pode absorver a 25°C.
[0066] Os teores de abrasivos adequados podem ser de cerca de 0% a cerca de 20% em peso da composição total, em certas modalidades, menos de 10%, como de 1% a 10%. Em certas modalidades, teores de abrasivos de 3% a 5% em peso da composição total podem ser usados.
[0067] Para a proteção anticárie, uma fonte de íon fluoreto estará tipicamente presente na composição oral. As fontes de fluoreto incluem fluoreto de sódio, fluoreto de potássio, fluoreto de cálcio, fluoreto de estanho, monofluorofosfato de estanho e monofluorofosfato de sódio. Os teores adequados fornecem 25 a 2500 ppm de íon fluoreto disponível por peso do dentifrício líquido.
[0068] Outro agente opcional é um agente quelante, útil como um agente anticálculo. Agentes quelantes adequados incluem ácidos orgânicos e os seus sais, como o ácido tartárico e os sais farmaceutica- mente aceitáveis dos mesmos, ácido cítrico e citratos de metais alcalinos e misturas dos mesmos. Os agentes quelantes são capazes de formar complexo com o cálcio encontrado nas paredes celulares das bactérias. Os agentes quelantes podem também perturbar o desenvolvimento de placa mediante a remoção do cálcio das pontes de cálcio que ajudam a manter intacta essa biomassa. Entretanto, é possível usar um agente quelante que tenha uma afinidade por cálcio muito alta, resultando na desmineralização do dente. Em certas modalidades, os agentes quelantes têm uma constante de ligação ao cálcio de cerca de 101 a 105 para fornecer uma melhor limpeza com redução da formação de placas e de cálculos. As quantidades de quelante que podem ser usadas nas formulações da presente invenção são cerca de 0,1% a cerca de 2,5%, de cerca de 0,5% a cerca de 2,5% ou de cerca de 1,0% a cerca de 2,5%. O agente quelante de sal de ácido tartárico pode ser usado sozinho ou em combinação com outros agentes que- lantes opcionais.
[0069] Outro grupo de agentes particularmente adequados para uso como agentes quelantes na presente invenção são os polifosfatos solúveis em água, polifosfonatos e piro-fosfatos que são úteis como agentes anticálculo. Os sais de pirofosfato usados nas presentes com-posições podem ser qualquer um dos sais de pirofosfato de metal alca-lino. Uma quantidade eficaz de sal de pirofosfato útil na presente com-posição é geralmente suficiente para fornecer pelo menos 1,0% de íons de pirofosfato ou de cerca de 1,5% a cerca de 6% destes íons. Os sais de pirofosfato são descritos com mais detalhes em Kirk & Othmer, "Encyclopedia of Chemical Technology", Segunda Edição, Volume 15, Interscience Publishers (1968).
[0070] Os polifosfatos solúveis em água, como tripolifosfato de sódio, tripolifosfato de potássio e hexametafosfato de sódio podem ser usados. Outros agentes anticálculo de cadeia longa desse tipo são descritos no documento WO98/22079. Também preferenciais são os difosfonatos solúveis em água. Os difosfonatos solúveis adequados incluem etano-1-hidróxi-1,1,-difosfonato (EHDP) e aza-ciclo-heptano- difosfonato (AHP). Os tripolifosfatos e difosfonatos são particularmente eficazes uma vez que os mesmos fornecem tanto a atividade antitárta- ro quanto a atividade de remoção de manchas sem desenvolver a viscosidade, ou tanto quanto ou menos que os agentes de remoção de manchas químicas solúveis em água e são estáveis em relação à hidrólise em água. Os polifosfatos e difosfonatos solúveis são benéficos como agentes ativos de descoloração. Sem o desejo de se vincular à teoria, acredita-se que estes ingredientes removem mancha por des- sorção da película manchada da superfície do esmalte do dente. Os teores adequados de polifosfatos e difosfonatos solúveis em água são de cerca de 0,1% a cerca de 10%, de cerca de 1% a cerca de 5%, ou de cerca de 1,5% a cerca de 3% em peso da composição oral.
[0071] Mais um outro grupo possível de agentes quelantes adequado ao uso na presente invenção consiste em policarboxilatos poli- méricos aniônicos. Esses materiais são bem conhecidos na técnica, sendo empregados sob a forma de seus ácidos livres, ou sais de metal alcalino solúveis em água parcialmente ou, de preferência, totalmente neutralizados (por exemplo, potássio e, de preferência, sódio), ou sais de amônio. Os policarboxilatos poliméricos adicionais são revelados na Patente U.S. n° 4.138.477 e Patente US n° 4.183.914 , e incluem copo- límeros de anidrido maleico com estireno, isobutileno ou éter etil viní- lico, ácidos poliacrílico, poli-itacônico e polimaleico, e oligômeros sul- foacrílicos de MW a partir de 1.000 disponíveis como Uniroyal ND-2.
[0072] Também são úteis para a presente invenção os agentes an- timicrobianos. Uma grande variedade de agentes antimicrobianos pode ser usada, incluindo sais estanosos como pirofosfato estanoso e glu-conato estanoso; sal de zinco, como lactato de zinco e citrato de zinco; sais de cobre, como bisglicinato de cobre; sais de amônio quaternário, como cloreto de cetil piridínio e cloreto de tetradecil etil piridínio; sais de bis-biguanida; e agentes antimicrobianos não iônicos como triclo- san. Certos óleos flavorizantes, como timol, também podem ter atividade antimicrobiana. Esses materiais são revelados na patente U.S. n° 2.946.725 e Patente U.S. n°. 4.051.234. Também é út il o clorito de sódio, descrito no documento WO 99/43290.
[0073] Os agentes antimicrobianos, se estiverem presentes, são tipicamente incluídos em teores de cerca de 0,01% a cerca de 10%. Os teores de agentes antimicrobianos catiônicos e estanosos podem ser mantidos a menos de 5% ou menos de 1% para evitar problemas de mancha.
[0074] Em certas modalidades, os agentes antimicrobianos são agentes antimicrobianos não catiônicos, como os descritos na Patente U.S. n°. 5.037.637. Um agente antimicrobiano partic ularmente eficaz é de 2',4,4'-tricloro-2-hidróxi-difenil éter (Triclosan).
[0075] Um ingrediente opcional nas presentes composições é um óleo de silicone. Os óleos de silicone podem ser úteis como barreiras de placas, como revelado no documento WO 96/19191. Os óleos de silicone podem ser úteis como barreiras de placas, como revelado no documento WO 96/19191. As classes adequadas de óleos de silicone incluem, mas não se limitam a, dimeticonas, dimeticonóis, copolióis de dimeticona e aminoalquiol silicones. Os óleos de silicone estão geral-mente presentes em um teor de cerca de 0,1% a cerca de 15%, de cerca de 0,5% a cerca de 5%, ou de cerca de 0,5% a cerca de 3% em peso.
[0076] Agentes adoçantes, como sacarina de sódio, ciclamato de sódio, acessulfame K, aspartame, sacarose e similares podem ser incluídos em teores de cerca de 0,1 a 5% em peso. Outros aditivos também podem ser incorporados, incluindo flavorizantes, conservantes, opacificantes e corantes. Exemplos de corantes típicos são Amarelo D&C n° 10, Azul FD&C n° 1, Vermelho FD&C n° 40, Ver melho D&C n° 33, e combinações dos mesmos. Os teores dos corantes podem variar de 0,0001 a 0,1%.
Exemplo
[0077] Para determinar a taxa de geração de viscosidade utilizando a adição do modificador de reologia de estágio tardio, várias formulações de creme dental foram preparadas, consulte a Tabela 2 abaixo. Tabela 2
Figure img0006
Figure img0007
[0078] Cada uma das amostras (Amostra com Alto Teor de Sorbitol, Amostra com Alto Teor de Água, Amostra com Baixo Teor de Água) foi preparada usando a adição de modificador da reologia tardio da presente invenção e a taxa de hidratação foi medida de acordo com a metodologia detalhada abaixo, e anteriormente descrita. Taxa de hi-dratação foi medida como uma maneira de descrever a viscosidade do sistema em relação aos tempos de processo curtos. A medição da vis-cosidade do produto é uma prática comum para o processamento de fluidos. A adição tardia do modificador de reologia torna o impacto de tempo relativo da viscosidade crítico para compreensão e exige que a compreensão ocorra em escalas de tempo historicamente ignoradas no processamento em batelada. Equipamento:
[0079] O recipiente de mistura de teste usado para preparar as pré-misturas de Amostra tinha um diâmetro interno de 38,3 mm, diâmetro externo de 42 mm, altura do recipiente de 65 mm, e duas portas de injeção que tinha um diâmetro de 5 mm, foram espaçadas de 30 mm entre si, e posicionadas a 35 mm do fundo do recipiente. O impulsor de Mistura usado para misturar a pré-mistura no recipiente de mistura de teste tinha um diâmetro de pá de 32,5 mm, largura de pá de 13 mm, e o comprimento do eixo do impulsor de Mistura foi de 55 mm. O reômetro foi um reômetro de tensão controlada ARG2 de TA Instruments (TA Instruments, New Castle, DE, EUA) equipado com suporte para recipiente de base Peltier personalizado. Metodologia:
[0080] Para cada Amostra os componentes da Pré-mistura foram adicionados ao recipiente de mistura de Teste nas quantidades apre-sentadas na TABELA 2. Os componentes da Pré-mistura 1 e 2 de Adição Tardia foram misturados em um recipiente fora de linha até serem visivelmente misturados e isentos de massas uniformes para adição tardia à pré-mistura. O recipiente de mistura de Teste foi montado até um suporte de base e o impulsor de mistura foi alinhado dentro do recipiente de mistura de teste e abaixado para a câmara do recipiente de mistura teste com uma lacuna de 5,5 mm. O reômetro foi definido a 25°C. O parâmetro de teste do reômetro foi definido para uma curva de pico de fluxo com um ponto de ajuste de taxa de cisalhamento de 25 s-1 e os dados foram coletados ao longo de 10 minutos com um ponto de dados por segundo. Com o impulsor de Mistura no lugar, o programa TA Advantage Rheology (TA Instruments, New Castle, DE, EUA) foi iniciado e no ponto de 5 segundos injetou-se, com o uso de uma seringa de 5 ml ou 10 ml, a pré-mistura 1 e 2 de adição tardia em menos de três segundos através das duas portas de injeção. Com o uso do reômetro, a viscosidade, tensão de cisalhamento, taxa de cisa- lhamento e a temperatura foram medidas. A taxa de cisalhamento foi ajustada para 64 s-1 com o uso do reômetro e a relação de Metzner Otto. Os dados de viscosidade de antes da injeção das Pré-misturas 1 e 2 de adição tardia foram usados a u0, os dados de viscosidade de 10 segundos após a injeção das Pré-misturas 1 e 2 de adição tardia foram adicionados e usados como 10 s, e os dados de viscosidade de 30 segundos após a injeção das Pré-misturas 1 e 2 de adição tardia foram adicionados e usados como 30 s e assim por diante. A taxa de hidratação para cada amostra foi determinada usando as seguintes
Figure img0008
μ30s - viscosidade medida 30 segundos após as Pré- misturas 1 e 2 de adição tardia serem adicionadas (Pa.s) μ30s - viscosidade medida 10 segundos após as Pré- misturas 1 e 2 de adição tardia serem adicionadas (Pa.s) μ0 - viscosidade medida do sistema antes da adição do modificador de reologia (Pa.s) Tabela 3
Figure img0009
[0081] A TABELA 3 mostra a taxa de dados de hidratação para as Amostras geradas com o método acima. Os dados suportam que com-posições para cuidados pessoais com amplas gamas de taxa de hidra-tação podem ser produzidas com esta metodologia de reologia tardia, de modo que a maior parte da reologia é construída depois de deixar o equipamento de processo. Por ter um tempo de residência médio rela-tivamente curto no processo (cerca de 60 segundos) e taxas de hidra-tação nas faixas descritas acima, as eficiências de processo, como a redução de tempo entre as diferentes bateladas, podem ser obtidas.
[0082] Em geral, a taxa de dados de hidratação pode ser separada em fórmulas com alto teor de água, alto teor de sorbitol e com baixo teor de água. O teste pode mostrar claramente como cada sistema modificador de solvente e reologia interage em escalas de tempo curtas resultando em alterações da viscosidade. Esta taxa de hidratação (desenvolvimento de viscosidade) impacta significativamente os requisitos de eficiência e de energia do sistema de processo. Para um sistema de hidratação rápida necessita-se minimizar o tempo dentro do sistema de processo para melhorar a eficiência. Em teoria, se um sistema que hidrata muito lentamente o produto não atinge uma viscosidade aceitável pelo consumidor sob o ponto de vista do uso.
[0083] As dimensões e valores revelados na presente invenção não precisam ser compreendidos como estando estritamente limitados aos valores numéricos exatos mencionados. Em vez disso, exceto onde especificado de outro modo, cada uma dessas dimensões se destina a significar tanto o valor mencionado como uma faixa de valores funcionalmente equivalentes em torno daquele valor. Por exemplo, uma dimensão revelada como "40 mm" se destina a significar "cerca de 40 mm".
[0084] Todo documento citado na presente invenção, incluindo qualquer referência remissiva, patente ou pedido relacionado, é aqui incorporado na íntegra, a título de referência, a menos que expressamente excluído ou, de outro modo, limitado. A menção a qualquer documento não é uma admissão de que constitui técnica anterior em relação a qualquer invenção apresentada ou reivindicada na presente invenção, nem de que por si só ou em qualquer combinação com qualquer outra referência ou referências, ensina, sugere ou descreve tal invenção. Além disso, se houver conflito entre qualquer significado ou definição de um termo mencionado neste documento e qualquer significado ou definição do mesmo termo em um documento incorporado por meio de referência, terá precedência o significado ou definição atribuído ao dito termo neste documento.
[0085] Embora tenham sido ilustradas e descritas modalidades específicas da presente invenção, será evidente para os versados na técnica que várias outras alterações e modificações podem ser feitas sem que se desvie do espírito e do escopo da invenção. Pretende-se, portanto, cobrir nas reivindicações anexas todas essas alterações e modificações que se enquadram no escopo da presente invenção.

Claims (11)

1. Método de produção de uma composição para cuidados pessoais, caracterizado pelo fato de que compreende: a) formar em um tanque de mistura, uma pré-mistura tendo uma viscosidade mais baixa do que uma composição para cuidados pessoais embalada, em que a viscosidade da pré-mistura no tanque de mistura está na faixa de 0,01 Pa^s a 10 Pa^s, medida a 10 s-1; b) transferir a pré-mistura do tanque de mistura para um dispositivo de dispersão de alta energia adequado para transferir uma densidade de energia entre 0,5 KW/Kg/s e 11 KW/Kg/s; c) adicionar modificador de reologia à pré-mistura; d) desaerar a pré-mistura; e) adicionar um tensoativo à pré-mistura após a desaeração para completar a fórmula; e f) embalar a pré-mistura para produzir uma composição para cuidados pessoais.
2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que conforme a pré-mistura é transferida do tanque de mistura, a mesma apresenta uma taxa de hidratação de 30 segundos (RH30s) de 0,1 l/s a 60 l/s, em que RH30s é determinado usando a seguinte equação:
Figure img0010
na qual μ0 é a viscosidade do sistema antes da adição do modificador de reologia (Pa^s) e μ30s é a viscosidade medida 30 segundos após o modificador de reologia ter sido adicionado (Pa^s) ao tanque de mistura.
3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracteri-zado pelo fato de que a transferência é feita através de um dispositivo de dispersão de alta energia.
4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que a desaeração é feita através de um dispositivo de de- saeração em linha.
5. Método, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de a viscosidade da pré-mistura entre o dispositivo de dispersão de alta energia e o dispositivo de desaeração em linha é entre 0,01 Pa^s e 1.000 Pa^s, medida a 10 s-1 ou entre 0,01 Pa^s e 100 Pa^s, medida a 10 s-1.
6. Método, de acordo com a reivindicação 4 ou 5, caracteri-zado pelo fato de que o dispositivo de desaeração em linha reduz o teor de ar da pré-mistura para 0,01% ou menos, em volume da pré- mistura.
7. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o modificador de reologia é adicionado em uma quantidade de 0,1% a 10% em peso da pré-mistura.
8. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o modificador de reologia é pelo menos um dentre goma xantana, carboximetil celulose, carragenina, carbômero, hidroxietil celulose, goma de guar, ou sílica espessante.
9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a viscosidade da composição para cuidados pessoais acabada, de preferência, de uma pasta de dentes é de 1 Pa^s a 200 Pa^s ou de 1 Pa^s a 150 Pa^s medido em 1 seg-1.
10. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo fato de que os teores de tensoativo são de 0,1% a 15%, em peso da pré-mistura.
11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que um tensoativo é pelo menos um dentre tensoativos aniônicos, anfotéricos, não iônicos, catiônicos ou zwiteriônicos.
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6367343B2 (ja) 2013-10-28 2018-08-01 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー レオロジー変性剤の後期添加
US10731108B2 (en) * 2017-12-01 2020-08-04 The Procter & Gamble Cincinnati Processes of making liquid detergent compositions that include zwitterionic surfactant
CN110657349B (zh) * 2019-10-08 2020-04-28 山东黄金矿业科技有限公司充填工程实验室分公司 一种矿山尾矿膏体料浆环管测试系统及系统运行方法
CN111072993A (zh) * 2019-12-18 2020-04-28 智核环保科技股份有限公司 一种瓜尔胶溶液的制备方法
CN111087624A (zh) * 2019-12-18 2020-05-01 智核环保科技股份有限公司 一种控制瓜尔胶溶液黏度的方法
CA3138558C (en) 2020-11-16 2024-01-30 Church & Dwight Co., Inc. Teeth cleaning composition comprising banana extract

Family Cites Families (34)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2751328A (en) * 1951-10-02 1956-06-19 Procter & Gamble Toothpaste process
US2946725A (en) 1957-03-25 1960-07-26 Procter & Gamble Dentifrice compositions
US3070510A (en) 1959-11-03 1962-12-25 Procter & Gamble Dentifrice containing resinous cleaning agents
US3538230A (en) 1966-12-05 1970-11-03 Lever Brothers Ltd Oral compositions containing silica xerogels as cleaning and polishing agents
US3862307A (en) 1973-04-09 1975-01-21 Procter & Gamble Dentifrices containing a cationic therapeutic agent and improved silica abrasive
GB1476633A (en) * 1973-10-03 1977-06-16 Unilever Ltd Dentifrice composition
US4051234A (en) 1975-06-06 1977-09-27 The Procter & Gamble Company Oral compositions for plaque, caries, and calculus retardation with reduced staining tendencies
GB1544537A (en) * 1975-12-12 1979-04-19 Colgate Palmolive Co Dentifrices and materials useful as dentifrice ingredients
US4138477A (en) 1976-05-28 1979-02-06 Colgate Palmolive Company Composition to control mouth odor
US4183914A (en) 1977-12-19 1980-01-15 Abdul Gaffar Magnesium polycarboxylate complexes and anticalculus agents
US4421527A (en) 1977-12-20 1983-12-20 J. M. Huber Corporation High fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions
US4420312A (en) 1979-05-23 1983-12-13 J. M. Huber Corporation Method for production of high fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions
US4340583A (en) 1979-05-23 1982-07-20 J. M. Huber Corporation High fluoride compatibility dentifrice abrasives and compositions
US4599363A (en) * 1979-07-13 1986-07-08 Lever Brothers Company Method for wetting and dispersing powders
JPS58208209A (ja) * 1982-05-27 1983-12-03 Lion Corp 練歯磨の製造方法
US5037637A (en) 1987-01-30 1991-08-06 Colgate-Palmolive Company Antibacterial antiplaque, anticalculus oral composition
US5176899A (en) * 1991-11-25 1993-01-05 Montgomery Robert E Antimicrobial dentifrice
US5236696A (en) 1992-03-27 1993-08-17 Colgate-Palmolive Company Continuous process for making a non-Newtonian paste or cream like material
GB9425941D0 (en) 1994-12-22 1995-02-22 Procter & Gamble Oral composition
US5827505A (en) 1994-12-22 1998-10-27 The Procter & Gamble Company Oral compositions
US5939052A (en) 1996-11-21 1999-08-17 The Procter & Gamble Company Dentifrice compositions containing polyphosphate and fluoride
US5855869A (en) * 1996-12-31 1999-01-05 Rhodia Inc. Microparticulate abrasives
US6251372B1 (en) 1998-02-27 2001-06-26 The Procter & Gamble Company Oral care compositions comprising chlorite and methods
US6149894A (en) * 1999-05-14 2000-11-21 Colgate Palmolive Company Method for the manufacture of toothpaste
US6213166B1 (en) 2000-01-12 2001-04-10 Patrick Thibiant Apparatus and process for forming novel spiral compositions
US6692726B1 (en) * 2003-02-11 2004-02-17 Colgate Palmolive Company Enzyme containing oral composition having enhanced stability
JP4937640B2 (ja) * 2005-05-18 2012-05-23 ライオン株式会社 歯磨剤の製造方法および歯磨剤の製造装置
RU2008146197A (ru) * 2006-05-25 2010-06-27 Вм. Ригли Дж. Компани (Us) Композиция для ухода за полостью рта, обеспечивающая улучшенное удаление красителя с поверхности зубов
JP2008088145A (ja) * 2006-10-05 2008-04-17 Lion Corp 練歯磨の製造方法
EP2551337A1 (en) * 2011-07-27 2013-01-30 The Procter & Gamble Company Process for the production of a rheology modifier containing composition
EP2819643B1 (en) * 2012-03-01 2017-10-18 The Procter and Gamble Company Sunscreen composition comprising uv composite
US20130243834A1 (en) * 2012-03-19 2013-09-19 The Procter & Gamble Company Cross linked silicone copolmyer networks in a thickened aqueous phase
MX2014011153A (es) 2012-03-19 2014-12-10 Procter & Gamble Polimeros superabsorbentes y elastomero de silicona para usar en composiciones para el cuidado del cabello.
JP6367343B2 (ja) 2013-10-28 2018-08-01 ザ プロクター アンド ギャンブル カンパニー レオロジー変性剤の後期添加

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