BR112016007074B1

BR112016007074B1 - Partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina, método de produção da mesma, artigo não tecido, métodos para remover micro-organismos e para produção do artigo não tecido, e dispositivo de filtração

Info

Publication number: BR112016007074B1
Application number: BR112016007074-7A
Authority: BR
Inventors: Manjiri Kshirsagar; George W Griesgraber
Original assignee: 3M Innovative Properties Company
Priority date: 2013-09-30
Filing date: 2014-06-04
Publication date: 2021-09-28
Also published as: WO2015047464A1; US10914659B2; JP6026057B1; EP3052445A1; JP2016539896A; CN105579396A; BR112016007074A2; CN105579396B; EP3052445B1; US20160209305A1

Abstract

partículas de siilicato de metal funcionalizadas com guanidina e métodos para fabricação e uso dessas partículas a presente invenção fornece partículas funcionalizadas com guanidina, e de métodos para fabricação e uso dessas partículas, como partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina. também é fornecido um artigo de não tecido que inclui uma matriz porosa de não tecido fibroso com partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina embutidas nessa matriz porosa de não tecido fibroso. o artigo de não tecido pode ser usado, por exemplo, para remover micro-organismos de uma amostra aquosa por meio do contato entre a amostra fluida e o artigo de não tecido, de forma que ao menos uma porção dos micro-organismos seja removida da amostra fluida.

Description

Antecedentes

[001]A remoção de micróbios para fins de purificação, separação, detecção e processos similares, há muito tempo vem sendo uma meta dos pesquisadores.

Sumário

[002]Em resumo, partículas de silicato de metal funcionalizadas com gua- nidina e métodos para fabricação e uso dessas partículas são revelados nesta invenção.

[003]Em um primeiro aspecto, a presente revelação fornece uma partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina. A partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina inclui uma partícula de metal que é modificada com ao menos um reagente de silano que tem a fórmula X3-nRanSi-Y-G, em que: n é 0, 1, ou 2; cada Ra, quando presente, é independentemente uma alquila, uma aralqui- la ou uma arila; Y é um grupo divalente compreendendo um alquileno com cadeia de 2 a 20 carbonos; G é um grupo guanidina de fórmula -NH-C(=NH) -NH2; e cada X é independentemente um grupo alcóxi ou acilóxi.

[004]Em um segundo aspecto, a presente revelação fornece um método para fabricar partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina. O método inclui: (a) reagir um sal de O-metilisoureia com um ligante compreendendo a fórmula X3- nRanSi-Y-NH2, em que: n é 0, 1, ou 2; cada Ra, quando presente, é independentemente uma alquila, uma aralquila ou uma arila; Y é um grupo divalente compreendendo um alquileno com cadeia de 2 a 20 carbonos; e cada X é independentemente um grupo alcóxi ou acilóxi, de modo a formar um ligante funcionalizado com guanidina; e (b) formar uma mistura do ligante funcionalizado com guanidina e partículas de silicato de metal, de modo que o ligante funcionalizado com guanidina reaja com os grupos hidroxila das partículas de silicato de metal, formando ligações covalentes entre o li- gante funcionalizado com guanidina e as partículas de silicato de metal, formando dessa forma partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina.

[005]Em um terceiro aspecto, a presente revelação fornece um artigo não tecido. O artigo não tecido inclui: (a) uma matriz não tecida fibrosa porosa, e (b) uma pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina, de acordo com o primeiro aspecto da presente revelação. A pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina está embutida na matriz não tecida fibrosa porosa.

[006]Em um quarto aspecto, a presente revelação fornece um método para remover micro-organismos de uma amostra aquosa. O método inclui: (a) fornecer um artigo não tecido de acordo com o terceiro aspecto da presente revelação; (b) fornecer uma amostra fluida contendo ao menos uma cepa de micro-organismo; e (c) pôr em contato o artigo não tecido com a amostra fluida de modo que ao menos uma porção da ao menos uma cepa de micro-organismo seja removida da amostra de fluido.

[007]Em um quinto aspecto, a presente revelação fornece um método para fabricação de um artigo não tecido de acordo com o terceiro aspecto da presente revelação. O método inclui: (a) fornecer uma pluralidade de fibras; (b) fornecer uma pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina, de acordo com o primeiro aspecto da presente revelação; e (c) misturar a pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina e a pluralidade de fibras para formar uma matriz não tecida fibrosa porosa, com as partículas de sili- cato de metal funcionalizadas com guanidina embutidas na matriz não tecida fibrosa porosa.

[008]Em um sexto aspecto, a presente revelação fornece um dispositivo de filtração. O dispositivo de filtração inclui um recipiente tendo portas de entrada e de saída para passagem de líquido, e, contido no recipiente, um artigo não tecido, de acordo com o terceiro aspecto da presente revelação.

[009]Em algumas modalidades de qualquer um dos aspectos da presente revelação citados acima, a partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina é uma partícula de silicato de magnésio funcionalizada com guanidina; em algumas modalidades, a partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina é amorfa; e em algumas modalidades a partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidi- na é uma partícula amorfa de silicato de magnésio funcionalizada com guanidina. Em algumas modalidades de qualquer um dos aspectos da presente revelação citados acima, a partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina é uma partícula de silicato de alumínio funcionalizada com guanidina; em algumas modalidades, a partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina é amorfa; e em algumas modalidades a partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina é uma partícula amorfa de silicato de alumínio funcionalizada com guanidina.

[010]Esses e outros aspectos da invenção ficarão evidentes a partir da descrição detalhada a seguir. Em nenhum momento, entretanto, o sumário acima deve ser interpretado como limitador do assunto reivindicado, quer tal assunto seja apresentado nas reivindicações do pedido conforme inicialmente depositado, quer em reivindicações alteradas ou apresentadas de outro modo posteriormente.

Breve descrição das ilustrações

[011]A Figura 1 é a micrografia eletrônica por varredura (SEM) de partículas de silicato de alumínio funcionalizadas com guanidina em uma matriz não tecida fibrosa, preparada conforme descrito para o Exemplo E3.

[012]A Figura 2 é a micrografia eletrônica por varredura da Figura 1, em uma ampliação diferente.

Relatório descritivo detalhado

[013]Na descrição detalhada a seguir, são descritos vários conjuntos de intervalos numéricos (por exemplo, do número de átomos de carbono em uma porção específica, da quantidade de um componente específico, ou similares), e, dentro de cada conjunto, qualquer limite inferior de uma faixa pode ser combinado com qualquer limite superior de uma faixa. Tais intervalos numéricos também devem incluir todos os números contidos na faixa (por exemplo, 1 a 5 inclui 1, 1,5, 2, 2,75, 3, 3,80, 4, 5, e assim por diante).

[014]Para uso na presente invenção, o termo “e/ou” significa um ou todos os elementos mencionados, ou uma combinação de dois ou mais de quaisquer elementos mencionados acima.

[015]As expressões “preferencial” e “de preferência” referem-se às modalidades da revelação que podem proporcionar certos benefícios, sob certas circunstâncias. Entretanto, outras modalidades também podem ser preferenciais nas mesmas ou em outras circunstâncias. Ademais, a menção de uma ou mais modalidades preferenciais não acarreta que outras modalidades não sejam úteis e não pretende excluir outras modalidades do escopo da invenção.

[016]O termo “compreende” e as variações do mesmo não têm um significado limitador onde tais termos aparecem na descrição e nas reivindicações.

[017]Como usados aqui, “um”, “uma”, “o”, “a”, “ao menos um”, “ao menos uma”, “um ou mais” e “uma ou mais” são intercambiáveis.

[018]Conforme utilizados neste pedido de patente:

[019]“embutido” (em relação a partículas em uma matriz não tecida fibrosa) significa que as partículas estão aprisionadas na matriz não tecida fibrosa (e, de preferência, distribuídas dentro da mesma), ao invés de estarem meramente apoiadas em sua superfície;

[020]o termo “fibrilado” (em relação a fibras ou material fibroso) significa tratado (por exemplo, por pulsação) de tal maneira que forme fibrilas ou ramificações fixadas em um tronco principal da fibra;

[021]“matriz não tecida fibrosa” significa uma manta ou meio, exceto um tecido de trama ou de malha, que compreende fibras interpostas (por exemplo, uma manta que compreende fibras que são interpostas por extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade, fiação contínua ou outras técnicas de deposição a ar; cardação; deposição a úmido; ou similares);

[022]“micro-organismo” significa qualquer célula ou partícula que tenha material genético adequado para análise ou detecção (incluindo, por exemplo, bactérias, leveduras, vírus e endósporos bacterianos);

[023]“cepa de micro-organismo” significa um tipo específico de microorganismo que é distinguível por meio de um método de detecção (por exemplo, micro-organismos de diferentes gêneros, de diferentes espécies dentro de um gênero, ou de diferentes isolados dentro de uma espécie);

[024]“amostra” significa uma substância ou material que é coletado (por exemplo, para ser analisado);

[025]“matriz de amostra” significa os componentes de uma amostra com exceção dos micro-organismos;

[026]“analito celular alvo” significa qualquer analito celular que se queira detectar; e

[027]“poro de passagem” (em referência a uma matriz porosa) significa um poro que compreende uma via de passagem ou um canal (com entrada e saída separadas) através da matriz porosa.

[028]Um artigo não tecido da presente revelação inclui uma matriz não tecida fibrosa e partículas embutidas na referida matriz. A matriz não tecida fibrosa inclui poros que deixam o líquido fluir através do artigo não tecido e permite o contato desse líquido com as partículas embutidas.

[029]As partículas são partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina. Uma partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina com-preende ao menos um ligante contendo guanidina. O ligante contendo guanidina é formado pela modificação de uma partícula de silicato de metal por um silano con-tendo guanidina, sendo a estrutura do ligante mostrada na Fórmula 1: X3-nRanSi-Y-G Fórmula 1

[030]Na Fórmula 1, Si é um átomo de silício e G denota um grupo guanidi- na com a fórmula -NH-C(=NH)-NH2. Y é um grupo divalente que é ligado por co- valência ao átomo de silício em uma extremidade e ao grupo G na outra extremidade. Cada grupo Ra, se houver algum, é independentemente uma alquila, uma aralquila ou uma arila, e está ligado ao átomo de silício. Cada X é um grupo lábil ligado por covalência ao átomo de silício e é independentemente um alcóxi ou um acilóxi; e n é 0, 1 ou 2.

[031]Um alquileno típico pode ter até 20 carbonos, pode ter até 16, 12, 10, 8, 7, 6, 5, 4 ou até mesmo 3 carbonos, ou mesmo 2 carbonos, incluídos os átomos terminais do grupo divalente. Em algumas modalidades, Y é um grupo divalente compreendendo um alquileno de 3 a 6 carbonos. Em uma modalidade preferencial, Y é um grupo divalente tendo 3 carbonos (isto é, uma propila).

[032]Na Fórmula 1, cada grupo lábil X é independentemente um grupo alcóxi de 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou até 10 carbonos, ou é um grupo aciloxila de 2 carbonos, ou de 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 ou até 10 carbonos, estando o grupo alcóxi ou acilóxi ligado ao silício por um átomo de oxigênio.

[033]Em algumas modalidades, n é 0. Quando n é 0, nenhum grupo Ra está presente e a Fórmula 1 pode ser reescrita da forma mais simples mostrada na Fórmula 2 (onde Si, G, Y e X têm a mesma definição da Fórmula 1): X3Si-Y-G Fórmula 2

[034]Quando o silano da Fórmula 1 (ou Fórmula 2) reage com um grupo -OH na superfície de uma partícula de silicato de metal, ao menos um grupo lábil X é substi tuído por uma ligação covalente entre o átomo de silício e um átomo de oxigênio da superfície da partícula de silicato de metal. Uma modalidade de uma partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina compreendendo um ligante exemplificador específico contendo guanidina do tipo genérico representado pela Fórmula 1, em que n = 0 (isto é, como na Fórmula 2) é mostrada na Fórmula 3 (o círculo na Fórmula 3 repre-

[035]Deve-se entender que a Fórmula 3 representa uma modalidade específica em que n é 3 e Y é um grupo divalente que é um alquileno com 3 carbonos. Em cada uma das Fórmulas 1 a 3, o estado de ionização do grupo guanidina é omitido; entretanto, deve-se entender que em vários ambientes esses grupos gua- nidina podem ser carregados ou descarregados (por exemplo, ser protonados e desprotonados), por exemplo, de acordo com o pH de um meio líquido em que o grupo guanidina esteja, conforme será discutido adiante, neste pedido.

[036]A ligação (ou ligações) covalente(s) entre o(s) oxigênio(s) do ligante e a partícula pode(m) ser convenientemente obtida(s), por exemplo, pela reação de um grupo hidrolisável ligado ao Si do precursor contendo guanidina com um grupo hidroxila da partícula, conforme será discutido adiante, neste pedido. Embora a estrutura exemplificadora da Fórmula 3 mostre três átomos de oxigênio ligados dessa forma (isto é, n = 3 na Fórmula 1), fica entendido que, em várias modalidades, podem ser fornecidos um, dois ou três átomos de oxigênio ligados dessa for-ma. Se menos de três desses átomos de oxigênio estiverem ligados ao átomo de silício, outros substituintes (por exemplo, substituintes que não estão ligados à partícula, e que não são mostrados na Fórmula 1) podem estar presentes no átomo de silício. Por exemplo, o ligante contendo guanidina pode incluir uma estrutura poli- mérica envolvendo uma formação de grupos Si-O-Si (isto é, siloxanos), resultantes da formação de ligações Si-O entre dois ou mais precursores dos ligantes contendo guanidina. Sem nos atermos à teoria, acredita-se que grupos Si-O-Si podem ser formados na presença de água adicionada, ou de outros solventes aquosos, ou de outro agente que possa hidrolisar ligações em grupos Si-O-Si, para dar origem a estruturas mais complexas de ligantes contendo guanidina anexados a partículas, inclusive as possíveis estruturas mostradas nos exemplos não limitadores das Fórmulas 4a a 4d (sendo cada R nas Fórmulas 4a a 4d, independentemente, H ou uma alquila de cadeia curta (por exemplo, metila), ou até mesmo outro átomo de Si, o qual pode ou não estar anexado à partícula de silicato de metal por meio de uma ligação Si-O-; o círculo em cada uma das fórmulas 4a e 4d represen- ta uma partícula de silicato de metal):

[037]Pode-se ver pelas Fórmulas 4a a 4d que uma rede de ligantes contendo guanidina polimerizados pode formar um revestimento sobre a superfície da partícula de silicato de metal. Em algumas modalidades, pode ser desejável obter a partícula funcionalizada com um ligante polimerizado contendo guanidina (por exemplo, como qualquer uma das estruturas polimerizadas de ligantes contendo guanidina, não limitadoras, mostradas nas Fórmulas 4a a 4d, ou similares, tendo ao menos um grupo Si- O-Si no ligante polimerizado contendo guanidina) para aumentar a carga de grupos guanidina contendo nitrogênio sobre a superfície da partícula de silicato de metal. Acredita-se que ao menos nesses tipos de polimerização, a carga de grupos guanidi- na contendo nitrogênio sobre a superfície da partícula de silicato de metal pode alcançar teores de nitrogênio superficial em uma faixa de percentual atômico entre 1 e 10, como pode ser medido, por exemplo, pela espectroscopia fotoeletrônica de raios X.

[038]As partículas funcionalizadas com guanidina da presente revelação incluem partículas de silicato de metal. Os silicatos de metal úteis incluem silicatos de metais como magnésio, cálcio, zinco, alumínio, ferro, titânio e similares (de preferência, magnésio, zinco, ferro e titânio; com mais preferência, magnésio), e combinações dos mesmos. São preferidos os silicatos de metal amorfos numa forma particu- lada ao menos parcialmente fundida. Em certas modalidades, são mais preferenciais os silicatos de metal amorfos, esferoidizados, e ainda mais preferencial o silicato de magnésio amorfo, esferoidizado. Em certas modalidades, são mais preferenciais os silicatos de alumínio amorfos. Os silicatos de metais são conhecidos e podem ser quimicamente sintetizados por métodos conhecidos ou obtidos por mineração e processamento dos minérios em bruto de ocorrência natural.

[039]A partícula de silicato de metal e, mais particularmente, uma partícula de silicato de magnésio, carrega na superfície grupos hidroxila (tipicamente grupos Si-OH) suficientes para permitir que um número desejado de ligantes contendo guanidina formem ligações covalentes ali.

[040]Formas particuladas amorfas ao menos parcialmente fundidas de silica- tos de metais podem ser preparadas empregando-se qualquer um dos métodos conhecidos de fusão ou amolecimento de partículas de alimentação relativamente pequenas (por exemplo, partículas com tamanho médio de até cerca de 25 micrômetros), sob condições controladas, para produzir partículas geralmente elipsoidais ou esferoidais (ou seja, partículas que têm imagens bidimensionais ampliadas que, em geral, são arredondadas e não têm cantos ou bordas agudas, incluindo formatos genuína ou substancialmente circulares e elípticos e quaisquer outros formatos arredondados ou curvos). Tais métodos incluem atomização, polimento a fogo, fusão direta e similares. Um método preferencial é a fusão a chama, no qual partículas substancialmente vítreas, ao menos parcialmente fundidas, são formadas por fusão direta ou polimento a fogo de partículas sólidas de alimentação (por exemplo, como no método descrito na patente US n° 6.045.913 (Castle et al.). Com máxima preferência, tais métodos podem ser utilizados para produzir silicatos de metal amorfos, esferoidizados, por meio da conversão de uma porção substancial de partículas de alimentação de forma irregular em partículas geralmente elipsoidais ou esferoidais (por exemplo, de cerca de 15 a cerca de 99 por cento, em volume; de preferência, de cerca de 50 a cerca de 99 por cento, em volume; com mais preferên- cia, de cerca de 75 a cerca de 99 por cento, em volume; com máxima preferência, de cerca de 90 a cerca de 99 por cento, em volume).

[041]Alguns silicatos amorfos de metais encontram-se comercialmente disponíveis. Por exemplo, silicato de magnésio amorfo esferoidizado está disponível comercialmente para uso em formulações cosméticas (por exemplo, as microesfe- ras 3M COSMETIC MICROSPHERES CM-111, disponíveis junto à 3M Company, de St. Paul, MN, EUA). As microesferas 3M COSMETIC MICROSPHERES CM-111 têm uma densidade da partícula de 2,3 g/cc, uma área superficial de 3,3 m2/g e um tamanho de partícula de: 90 por cento menos que 11 mícrons (isto é, D90 = 11), 50 por cento menos que 5 mícrons e 10 por cento menos que 2 mícrons. O silicato de alumínio amorfo está disponível comercialmente para uso em tintas, primers, tintas em pó e outros revestimentos, por exemplo, as microesferas 3M CERAMIC MICROSPHERES, disponíveis junto à 3M Company, de St. Paul, MN, EUA. As mi- croesferas 3M CERAMIC MICROSPHERES são microesferas cerâmicas de silicato de alumínio alcalino em formato de esferas sólidas com densidade de partícula de 2,4 g/cc, disponíveis comercialmente em três tipos: W-210, W-410 e W0610. As partículas W-210 têm uma área superficial de 5 m2/cc e um tamanho de partícula de: 95 por cento menos que cerca de 12 mícrons (isto é, D95 = 12), 90 por cento menos que cerca de 9 mícrons, 50 por cento menos que cerca de 3 mícrons e 10 por cento menos que cerca de 1 mícron. As partículas W-410 têm uma área superficial de 3 m2/cc e um tamanho de partícula de: 95 por cento menos que cerca de 24 mícrons (isto é, D95 = 24), 90 por cento menos que cerca de 15 mícrons, 50 por cento menos que cerca de 4 mícrons e 10 por cento menos que cerca de 1 mícron. As partículas W-610 têm uma área superficial de 3 m2/cc e um tamanho de partícula de: 95 por cento menos que cerca de 40 mícrons (isto é, D95 = 40), 90 por cento menos que cerca de 28 mícrons, 50 por cento menos que cerca de 10 mícrons e 10 por cento menos que cerca de 1 mícron.

[042]As partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina usadas na fabricação do artigo não tecido da presente revelação podem ser usados em essencialmente qualquer forma particulada (de preferência, uma forma relativamente seca ou livre de componentes voláteis) que aceite ser misturada com fibras para formar o artigo não tecido da presente revelação.

[043]De preferência, as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina são usadas sob a forma de um pó. Pós úteis incluem aqueles que compreendem micropartículas (de preferência, micropartículas com um tamanho de partícula na faixa de cerca de 1 micrômetro (com mais preferência, cerca de 2 micrômetros; com mais preferência ainda, cerca de 3 micrômetros; com a máxima preferência, cerca de 4 micrômetros) a cerca de 100 micrômetros (com mais preferência, cerca de 50 micrômetros; com mais preferência ainda, cerca de 25 micrômetros; com a máxima preferência, cerca de 15 ou 20 micrômetros; sendo que qualquer limite inferior pode ser combinado com qualquer limite superior da faixa, conforme mencionado acima).

[044]Em algumas modalidades, são especialmente preferidas as partículas de silicato de magnésio funcionalizadas com guanidina. Partículas de silicato de magnésio funcionalizadas com guanidina adequadas para uso no processo da presente revelação incluem as partículas que compreendem um silicato de magnésio amorfo e que têm uma composição de superfície com uma razão entre átomos de metal e átomos de silício maior que 0,01 e menor que ou igual a cerca de 0,5 (de preferência menor que ou igual a cerca de 0,4; com mais preferência, menor que ou igual a cerca de 0,3; com a máxima preferência, menor que ou igual a cerca de 0,2), conforme determinado por espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS, também conhecida como espec- troscopia eletrônica para análise química (ESCA)).

[045]Em algumas modalidades, são especialmente preferidas as partículas de silicato de alumínio funcionalizadas com guanidina. Partículas de silicato de alumínio funcionalizadas com guanidina adequadas para uso no processo da presente revelação incluem as partículas que compreendem um silicato de alumínio amorfo, e que têm uma composição de superfície com uma razão entre átomos de metal e átomos de silício maior que 6,7 e menor que ou igual a cerca de 17,3, conforme determinado por XPS (também conhecida como ESCA).

[046]A XPS é uma técnica que pode fornecer informações sobre as concentrações elementares e químicas (estado de oxidação e/ou grupos funcionais) presentes na superfície de um sólido. A XPS tipicamente fornece uma análise dos 3 a 10 nanômetros (nm) externos da superfície da amostra. A XPS é sensível a todos os elementos da tabela periódica, com exceção de hidrogênio e hélio, sendo seus limites de detecção para a maioria das espécies situados na faixa de 0,1 a 1 da concentração percentual atômica. Em alguns casos, como por exemplo, para as partículas CM-111, uma condição preferencial de avaliação da composição de superfícies por XPS pode incluir um ângulo de emissão de 90 graus, medido em relação à superfície da amostra, com um ângulo sólido de aceitação de ± 10 graus. O versado na técnica pode selecionar uma configuração do instrumento adequada para a análise das partículas da presente revelação.

[047]Nas modalidades da presente revelação, as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina têm um teor percentual atômico de nitrogênio superficial na faixa de 1 a 20, conforme medido por XPS. Em algumas modalidades, as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina têm um teor percentual atômico de nitrogênio superficial de ao menos 1, ao menos 2, ao menos 3, ao menos 4 ou mesmo ao menos 5, conforme medido por XPS. Em algumas modalidades, as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina têm um teor percentual atômico de nitrogênio superficial de até 20, até 15, até 10, até 9, até 8, até 7 ou mesmo de até 6, conforme medido por XPS. O teor de nitrogênio superficial das partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina, conforme medido por XPS, pode estar dentro de qualquer combinação desses valores mais baixos e mais altos, inclusive as mencionadas acima. O versado na técnica deve entender que, em algumas modalidades, pode ser preferido selecionar teores de nitrogênio superficial mais altos ou mais baixos, dependendo da aplicação desejada.

[048]Deve-se observar que um grupo guanidina como descrito na presente revelação pode ter ou não ter carga (por exemplo, ser protonado), dependendo do ambiente específico em que é colocado (por exemplo, dependendo do pH de um tampão aquoso com o qual a partícula funcionalizada com guanidina seja posta em contato). Em ambientes em que um grupo guanidina de uma partícula funcionalizada com guanidina tenha carga, o grupo guanidina com carga pode compreender um contraíon associado. Em algumas modalidades, esse contraíon pode surgir na geração do grupo guanidina (isto é, ao ser produzido na reação de síntese, o grupo gua- nidina pode ter carga e pode ter um contraíon associado, conforme será discutido mais adiante nesta descrição). Em outras modalidades, um contraíon pode não surgir na geração do grupo guanidina (por exemplo, na reação de síntese, o grupo gua- nidina pode ser produzido como uma base livre), mas o ligante que contém guanidi- na (por exemplo, a partícula funcionalizada) pode mais tarde ser colocado em um meio (por exemplo, um tampão líquido) no qual um grupo guanidina se torna carregado, e com isso um contraíon correspondente se associa a ele. Em ainda outras modalidades, um contraíon específico pode ser associado com o grupo guanidina (por exemplo, quando ele é sintetizado), mas esse contraíon pode então ser substituído por um contraíon diferente. Portanto, como o estado de carga de um grupo guanidina e a presença, identidade e estado de carga de um contraíon possivelmente variam com o ambiente, enfatiza-se que todas as referências aos grupos guanidi- na nas reivindicações da presente invenção não dependem do estado de carga do grupo guanidina ou da presença ou identidade de um contraíon associado, a não ser que esse estado de carga e/ou presença e/ou identidade de um contraíon esteja ex- plicitamente especificado na reivindicação.

[049]Além disso, o conceito de um contraíon que está associado a um grupo guanidina é usado amplamente na presente invenção, e será entendido que esse con- traíon pode não estar necessariamente localizado de forma constante junto ao mesmo grupo guanidina. Além disso, o grupo guanidina e o contraíon associado não precisam necessariamente estar sempre solvatados por completo (por exemplo, em solução aquosa). Ou seja, eles podem estar presentes como sais em um produto parcial ou substancialmente seco (por exemplo, um produto sólido ou semissólido) e esse produto pode ser colocado dentro de um líquido (por exemplo, um tampão aquoso) e ser solvatado, se desejado. Em modalidades específicas, o contraíon associado é um íon sulfato e/ou bissulfato. Em outras modalidades específicas, o contraíon associado é um íon hidróxido (como pode resultar, por exemplo, da colocação de um grupo guani- dina em forma de base livre dentro de uma solução aquosa sem tampão).

[050]Em algumas modalidades, a partícula funcionalizada com guanidina pode ser produzida por um método simples e conveniente, usando-se uma O- alquilisoureia ou um de seus sais (por exemplo, o hemissulfato de O-metilisoureia, que é uma matéria-prima de fácil obtenção, com número de registro internacional CAS no. 52328-05-9). Em uma primeira etapa desse método, uma O-alquilisoureia pode ser levada a reagir com uma molécula ligante com a estrutura geral mostrada na Fórmula 5: X3-nRanSi-Y-NH2 Fórmula 5

[051]Na Fórmula 5, Si é um átomo de silício, e NH2 denota um grupo amina primário. Y é um grupo divalente que é ligado por covalência ao átomo de silício em uma extremidade e ao grupo amina primário na outra extremidade. Cada grupo Ra, se houver algum, é independentemente uma alquila, uma aralquila ou uma ari- la, e está ligado ao átomo de silício (ficando entendido que nenhum grupo Ra estará presente quando n for 0). Cada X é um grupo lábil ligado por covalência ao áto- mo de silício e é independentemente um alcóxi ou um acilóxi; e n é 0, 1 ou 2.

[052]Em algumas modalidades, Y é um grupo alquileno divalente. Um al- quileno típico pode ter até 20, até 16, 12, 10, 8, 7, 6, 5, 4, ou até mesmo 3 carbo- nos, ou mesmo 2 carbonos. Em algumas modalidades, Y é um grupo divalente compreendendo um alquileno de 3 a 6 carbonos. Em uma modalidade preferencial, Y é um grupo divalente tendo 3 carbonos (isto é, uma propila) conforme mostrado, por exemplo, no composto ligante preferencial da Fórmula 6.

[053]Em algumas modalidades, uma primeira etapa de um método de fabricação de uma partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina é mostrada no Esquema de Reação 1, reagindo-se um composto da Fórmula 5 com uma O- alquilisoureia (R’ pode ser um grupo metila ou outra alquila de cadeia curta, incluindo qualquer alquila de 2 a 10 carbonos). A reação pode ser realizada com um solvente adequado (por exemplo, metanol ou etanol).

[054]Em uma modalidade mais específica do Esquema de reação I, o composto da Fórmula 6 é reagido com um sal de O-metilisoureia, conforme mostrado no Esquema de reação II.

[055]No Esquema de reação II, a O-metilisoureia é fornecida em forma de um hemissulfato e reage com 3-aminopropiltrimetoxissilano (em metanol), para formar o grupo guanidina (note que os estados de carga do grupo guanidina e do contraíon hemissulfato associado a ele não são mostrados no Esquema de reação II).

[056]Deve-se observar que a Fórmula 6 e o Esquema de reação II são exemplos representativos, e qualquer molécula ligante adequada pode ser usada (desde que essa molécula ligante inclua, por exemplo, uma amina primária que possa reagir com a O-metilisoureia para formar um grupo guanidina), dentro dos limites gerais indicados na presente invenção. Por exemplo, a molécula ligante pode compreender qualquer número desejado de qualquer grupo reativo adequado (por exemplo, etoxila, metoxila, acetoxila) no átomo de silício (lembrando que se múltiplos grupos reativos estiverem presentes, esses grupos não precisam ser idênticos, e lembrando também que, se forem usados menos que três desses grupos reativos, outros grupos podem estar presentes (por exemplo, Ra) como mostrado, por exemplo, a representação genérica da Fórmula 4, e lembrando ainda que, se estiverem presentes múltiplos grupos Ra, esses grupos não precisam ser idênticos). Num Exemplo 3 específico, pode ser usado como molécula ligante o 3-aminopropiltrietoxissilano, em lugar do 3- aminopropiltrimetoxissilano, representado na Fórmula 6 e incluído no Esquema de reação II.

[057]Em algumas modalidades, Y é um grupo divalente que compreende um alquileno e o grupo divalente ainda pode compreender opcionalmente outros grupos, inclusive um arileno, um grupo óxi, -NH-, ou uma combinação dos mesmos. Em algumas modalidades específicas, o grupo divalente Y da molécula ligante pode compreender uma amina secundária. Em um exemplo específico desse tipo, a molécula ligante pode ser, por exemplo, N-(2-aminoetil)-3-aminopropiltrimetoxissilano (disponível sob a designação comercial SIA0591.0 junto à Gelest, Inc., Tullytown, PA, EUA). Outras moléculas ligantes potencialmente úteis incluem, por exemplo, (aminoetilaminome- til)fenetiltrimetoxissilano (SIA0588.0, Gelest), N-(2-aminoetil)-3- aminopropilmetildimetoxissilano (SIA0589.0, Gelest), N-(6-amino-hexil) aminopropiltri- metoxissilano (SIA0594.0, Gelest), N-(2-aminoetil)-11-aminoundeciltrimetoxissilano (SIA0595.0, Gelest), N-3[(amino(polipropilenoxi)] aminopropiltrimetoxissilano (SIA0599.4, Gelest), 3-aminopropilmetildietoxissilano (SIA0605.0, Gelest), 3- aminopropiltrietoxissilano (SIA0610.0, Gelest) e (3-trimetoxissililpropil)dietileno-triamina (SIT8398.0, Gelest). Misturas de quaisquer dessas moléculas ligantes podem ser usadas, se for desejado.

[058]Numa segunda etapa desse método, ao menos um dos grupos X ligados ao Si da molécula ligante (cujos átomos de silício compreendendo um ou mais desses grupos reativos alcóxi ou acilóxi são bastante conhecidos pelo termo silano agentes de ligação) é levado a reagir com um grupo hidroxila de uma partícula adequada para formar uma ligação covalente entre a molécula ligante e a partícula. (Ressaltamos que a terminologia “primeira” e “segunda” etapas é usada apenas por uma questão de conveniência da descrição e que as etapas podem ser realizadas em qualquer ordem desejada). Por exemplo, qualquer um ou todos três dos grupos trimetoxila reativos da molécula ligante no Esquema de reação II pode reagir com grupos hidroxila da superfície da partícula. Em algumas modalidades, conforme mencionado acima, observou-se que a adição de água na segunda etapa desse método resultou em valores mais altos de nitrogênio superficial, conforme medidos por XPS (Veja a seção de Exemplos). A quantidade de água adicionada pode situar-se em uma faixa de 0 a 5 equivalentes (eq) de água em relação à quantidade de molécula ligante (na presente descrição, “equivalentes” refere-se a “equivalentes molares”, definidos como 1 mol de água para cada 1 mol da molécula ligante), o que pode incluir até 1 eq ou até 2 eq, até 1 eq, até 0,5 eq, até 0,25 eq, ou mesmo até qualquer valor entre 0 eq e 5 eq de água em relação à quantidade de molécula ligante.

[059]Em uma modalidade, o resultado final dessas duas etapas é resumido em uma modalidade exemplificadora na Fórmula 7 (o círculo na Fórmula 7 representa uma partícula de silicato de metal):

[060]A representação exemplificadora específica da Fórmula 7 mostra o grupo guanidina produzido dessa forma em uma condição de carga positiva (isto é, pro- tonado) associado a um contraíon hemissulfato carregado negativamente. Deve-se entender que uma partícula funcionalizada com guanidina pode ser produzida nessa condição pelo método acima, mas que o estado de carga do grupo guanidina, a presença, a identidade e/ou o estado de carga de um contraíon, etc., podem ser afetados posteriormente pelo meio em que a partícula funcionalizada com guanidina for colocada, conforme discutido acima.

[061]Os métodos de fabricação genéricos descritos acima e os materiais empregados nesses métodos podem ser adaptados como se desejar, para alcançar propósitos específicos. Portanto, em algumas modalidades, cada ligante contendo guani- dina formado dessa maneira sobre a partícula pode ter um único grupo guanidina (em vez de haver, por exemplo, dois, três ou mais grupos guanidina em um dado ligante contendo guanidina). Em algumas modalidades, os ligantes contendo guanidina formados dessa maneira podem ser os únicos ligantes na partícula (ao invés de haver outros ligantes sobre a partícula, por exemplo, ligantes acoplados ao silano, e esses ligantes adicionais não compreenderem um grupo guanidina). Em algumas modalidades, uma quantidade substancial (ou seja, uma quantidade facilmente detectável por análise de superfície) de hidroxilas residuais está presente sobre a superfície da partícula, mesmo após as moléculas ligantes se anexarem a algumas hidroxilas da partícula, formando ligantes sobre essa superfície (por exemplo, ao invés de ocorrer a desativação das hidroxilas residuais). Em algumas modalidades, os métodos revelados na presente invenção não incluem uma etapa de estabilização da partícula em uma atmosfera que tenha uma umidade relativa definida (por exemplo, inferior a 40%) antes da reação da molécula ligante com um grupo hidroxila da superfície da partícula.

[062]Embora o método descrito no Esquema de Reação II use uma O- metilisoureia, deve-se entender que outras matérias-primas podem ser usadas para preparar um ligante funcionalizado com guanidina com a estrutura genérica da Fórmula 1. Essas matérias-primas podem incluir, por exemplo, sais de O- alquilisoureia como sulfato de O-metilisoureia, bissulfato de O-metilisoureia, acetato de O-metilisoureia, bissulfato de O-etilisoureia e cloridrato de O-etilisoureia. Além desses materiais, outras matérias-primas que podem ser usadas para preparar um ligante funcionalizado com guanidina com a estrutura genérica da Fórmula 1 podem incluir, por exemplo, cianamida, cloridrato de cloroformamidina, cloridrato de 1-amidino-1,2,4-triazol, nitrato de 3,5-dimetilpirazol-1-carboxamidina, cloridrato de pirazol-1-carboxamidina, cloridrato de N-amidinopirazol-1-carboxamidina. Deve- se entender que algumas dessas matérias-primas podem produzir um ligante contendo guanidina cujo grupo guanidina está em um estado de carga específico (por exemplo, é uma base livre ou tem carga positiva) e/ou está associado a um contra- íon específico. Deve-se entender que um grupo guanidina desse tipo pode ser colocado em um estado de carga específico, pode ter seu contraíon associado substituído por outro contraíon, e assim por diante, com base nas revelações da presente invenção.

[063]Os artigos não tecido da presente revelação incluem aqueles que compreendem (a) uma matriz não tecida fibrosa porosa e (b) uma pluralidade das partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina descritas acima, estando as partículas embutidas na matriz não tecida fibrosa porosa. De preferência, as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina são partículas de silicato de magnésio funcionalizadas com guanidina ou partículas de silicato de alumínio funci- onalizadas com guanidina. Esses artigos podem essencialmente ser preparados por qualquer processo capaz de fornecer uma matriz não tecida fibrosa (isto é, uma manta ou meio que compreenda fibras entremeadas, que não seja um tecido de tra ma ou de malha) tendo as partículas embutidas nesta matriz. Os processos úteis incluem extrusão a quente por passagem de ar, fiação contínua e outras técnicas de deposição a ar; cardação; deposição a úmido, e similares; e combinações dos mesmos (de preferência, deposição a ar, deposição a úmido, e combinações dos mesmos; com mais preferência, deposição a úmido).

[064]As fibras que são adequadas para uso na preparação da matriz não tecida fibrosa porosa de um artigo não tecido da presente revelação incluem as fibras que podem ser transformadas em polpa. As fibras passíveis de polpação preferenciais são aquelas que são estáveis quando expostas a radiação e/ou a uma variedade de solventes. As fibras úteis incluem fibras poliméricas, fibras inorgânicas e combinações das mesmas (de preferência, fibras poliméricas e combinações das mesmas). De preferência, ao menos algumas das fibras utilizadas devem apresentar alguma capacidade hidrofílica.

[065]As fibras poliméricas adequadas incluem aquelas produzidas a partir de polímeros naturais (animais ou vegetais) e/ou sintéticos, incluindo polímeros termoplásticos e polímeros dispersíveis por solvente. Os polímeros úteis incluem lã, seda, polímeros celulósicos (por exemplo, celulose, derivados de celulose e similares); polímeros fluorados (por exemplo, poli(fluoreto de vinila), poli(fluoreto de vinilideno), copolímeros de fluoreto de vinilideno como poli(fluoreto de vinilideno-co- hexafluoropropileno), copolímeros de clorotrifluoroetileno como poli(etileno-co- clorotrifluoroetileno), e similares); polímeros clorados; poliolefinas (por exemplo, po- li(etileno), poli(propileno), poli(1-buteno), copolímeros de etileno e propileno, copolí- meros de alfa-olefina como copolímeros de etileno ou propileno com 1-buteno, 1- hexeno, 1-octeno e 1-deceno, poli(etileno-co-1-buteno), poli(etileno-co-1-buteno-co- 1-hexeno), e similares); poli(isoprenos); poli(butadienos); poliamidas (por exemplo, náilon 6, náilon 6,6, náilon 6,12, poli(iminoadipoilimino hexametileno) po- li(iminoadipoilimino decametileno), policaprolactama e similares); poli-imidas (por exemplo, poli(piromelitimida) e similares); poliéteres; poli(éter sulfonas) (por exemplo, poli(difeniléter sulfona), poli(difenilsulfona-co-óxido de difenileno sulfona), e similares); poli(sulfonas); poli(acetatos de vinila); copolímeros de acetato de vinila (por exemplo, poli(etileno-co-acetato de vinila), copolímeros nos quais ao menos parte dos grupos acetato foi hidrolisada para fornecer vários poli(álcoois vinílicos) incluindo poli(etileno-co-álcool vinílico), e similares); poli(fosfazenos); poli(ésteres de vinila); poli(éteres de vinila), poli(álcoois vinílicos); poliaramidas (por exemplo, para- aramidas como poli(parafenileno tereftalamida) e fibras disponíveis sob a designação comercial KEVLAR, junto à DuPont Co., de Wilmington, DE, EUA, cujas polpas estão disponíveis em vários graus com base no comprimento das fibras que compõem a polpa como, por exemplo, KEVLAR 1F306 e KEVLAR 1F694, ambas incluindo fibras de aramida que têm ao menos 4 mm de comprimento, e similares); po- li(carbonatos); e similares, e combinações dos mesmos. As fibras poliméricas preferenciais incluem poliamidas, poliolefinas, polissulfonas e combinações das mesmas (com mais preferência, poliamidas, poliolefinas, e combinações das mesmas; com a máxima preferência, náilons, poli(etileno) e combinações dos mesmos).

[066]As fibras inorgânicas adequadas incluem aquelas que compreendem ao menos um material inorgânico selecionado entre vidros, cerâmicas, e combinações dos mesmos. As fibras inorgânicas úteis incluem fibras de vidro (por exemplo, vidro E, vidro S, e similares), fibras cerâmicas (por exemplo, fibras produzidas a partir de óxidos metálicos (como alumina), carbeto de silício, nitreto de boro, carbe- to de boro e similares) e similares, e combinações das mesmas. As fibras cerâmicas úteis podem ser ao menos parcialmente cristalinas (apresentando um padrão discernível na difração de raios X de amostra em pó ou contendo ambas as fases cristalina e amorfa (vítrea)). As fibras inorgânicas preferenciais incluem fibras de vidro e combinações das mesmas.

[067]As fibras usadas para formar a matriz não tecida fibrosa porosa po- dem ter um comprimento e um diâmetro capazes de fornecer uma matriz com integridade estrutural e porosidade suficientes para uma aplicação específica (por exemplo, para um tipo específico de matriz de amostra). Por exemplo, comprimentos de ao menos cerca de 0,5 mm, 1 mm, 2 mm, 3 mm, 4 mm, 6 mm, 8 mm, 10 mm, 15 mm, 20 mm, 25 mm, ou mesmo 30 mm (e combinações dos mesmos), e diâmetros de ao menos cerca de 10 micrômetros, 20 micrômetros, 40 micrômetros, ou mesmo 60 micrômetros (e combinações dos mesmos) podem ser úteis. Os comprimentos e diâmetros de fibra preferenciais irão variar, dependendo de fatores que incluem a natureza da fibra e o tipo de aplicação. Por exemplo, poli(etileno) fibrilado pode ser útil em comprimentos de cerca de 1 mm a cerca de 3 mm, e náilon não fibrilado pode ser útil em comprimentos de cerca de 6 mm a cerca de 12,5 mm, para uma variedade de matrizes de amostra.

[068]Para facilitar a retenção das partículas e/ou para assegurar uma matriz de grande área superficial, as fibras usadas para formar a matriz não tecida fibrosa porosa compreendem, de preferência, ao menos uma fibra fibrilada (por exemplo, sob a forma de uma fibra principal circundada por várias fibrilas menores ligadas à fibra principal). A fibra principal pode ter, em geral, um comprimento na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 4 mm e um diâmetro de cerca de 1 micrômetro a cerca de 20 micrômetros. As fibrilas podem ter, tipicamente, um diâmetro inferior a um mícron.

[069]A matriz não tecida fibrosa porosa pode compreender dois, três, quatro, ou mesmo mais do que quatro tipos diferentes de fibras. Por exemplo, pode-se adicionar uma fibra de náilon para conferir resistência e integridade e polietileno fibrilado para promover o aprisionamento das partículas. Se forem usadas fibras fibriladas e não fibriladas, geralmente a razão em peso entre as fibras fibriladas e as fibras não fibriladas pode ser de ao menos cerca de 1:2, 1:1, 2:1, 3:1, 5:1, ou mesmo 8:1. Sejam quais forem os tipos de fibra escolhidos, a quantidade de fibra no artigo não tecido resultante (em forma seca) é, de preferência, de ao menos cerca de 10, 12, 12,5, 14, 15, 18, 20, ou mesmo 22 por cento, em peso, até cerca de 20, 30, 40, 50, 60, 70, ou mesmo 80 por cento, em peso (com base no peso total de todos os componentes do artigo não tecido).

[070]De preferência, a matriz não tecida fibrosa porosa de compreende adicionalmente ao menos um aglutinante polimérico. Os aglutinantes poliméricos adequados incluem materiais poliméricos naturais e sintéticos que sejam relativamente inertes (apresentando pouca ou nenhuma interação química com as fibras ou com as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina). Os aglutinantes poliméricos úteis incluem resinas poliméricas (por exemplo, sob a forma de pós e látices), fibras de aglutinante polimérico, e similares, e combinações dos mesmos. Para algumas aplicações, os aglutinantes poliméricos podem incluir fibras de aglutinante polimérico e combinações das mesmas. Para outras aplicações, resinas poliméricas e combinações das mesmas podem ser aglutinantes poliméricos preferenciais.

[071]As resinas poliméricas adequadas para o aglutinante polimérico podem incluir, mas não se limitam a, borrachas naturais, neopreno, copolímeros de estireno- butadieno, resinas acrílicas, poli(cloreto de vinila), poli(acetato de vinila), e similares, e combinações dos mesmos. As resinas poliméricas preferenciais incluem resinas acrílicas e combinações das mesmas. As fibras de aglutinante polimérico adequadas incluem fibras somente adesivas (por exemplo, fibras KODEL 43UD, disponíveis junto à Eastman Chemical Products, de Kingsport, TN, EUA), fibras bicomponentes (por exemplo, formas do tipo “lado a lado”, como as fibras bicomponentes de poliolefina ligadas termicamente CHISSO ES, disponíveis junto à Chisso Corporation, de Osaka, Japão; formas do tipo “bainha e núcleo”, como as fibras bicomponentes MELTY FIBER TYPE 4080, que têm um núcleo de poliéster e uma bainha de polietileno, disponíveis junto à Unitika Ltd., de Osaka, Japão, e similares) e similares, e combinações das mesmas. As fibras de aglutinante polimérico preferenciais incluem fibras bicomponentes e combina- ções das mesmas (com mais preferência, fibras bicomponentes de bainha e núcleo e combinações das mesmas).

[072] Independentemente do tipo de aglutinante polimérico usado, a quantidade de aglutinante no artigo não tecido resultante (em forma seca) pode variar entre cerca de 3 por cento, em peso, a cerca de 7 por cento, em peso, incluindo cerca de 5 por cento, em peso, com base no peso total de todos os componentes do artigo não tecido. Essas quantidades de aglutinante polimérico podem, em geral, fornecer à matriz não tecida fibrosa integridade suficiente para uso em diversas aplicações, sem revestir significativamente as partículas. Surpreendentemente, a quantidade de aglutinante polimérico no artigo não tecido pode ser menor que cerca de 5, 4, 3, 2, ou mesmo 1 por cento, em peso, em relação ao peso das fibras presentes no artigo não tecido.

[073]Os artigos não tecidos da presente revelação podem ser preparados por um processo que compreende (a) fornecer uma pluralidade das fibras descritas acima; (b) fornecer uma pluralidade das partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina descritas acima; e (c) formar com ao menos uma porção da pluralidade de fibras uma matriz não tecida fibrosa porosa de que tenha embutida na estrutura ao menos uma porção da pluralidade de partículas. Conforme mencionado acima, essa organização das fibras pode ser executada por essencialmente qualquer processo capaz de fornecer uma matriz não tecida fibrosa (isto é, uma manta ou meio, com exceção de tecido de trama ou de malha, que compreenda fibras interpostas) que tenha as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina embutidas em sua estrutura. Os processos úteis incluem extrusão em blocos com passagem de ar quente em alta velocidade, fiação contínua e outras técnicas de deposição a ar, cardação, deposição a úmido e similares, e combinações dos mesmos (de preferência, deposição a ar, deposição a úmido e combinações dos mesmos; com mais preferência, deposição a úmido).

[074]De preferência, a organização das fibras é executada com o uso de um processo de deposição a úmido que compreende (a) formar uma dispersão que compreende a pluralidade das fibras, a pluralidade das partículas (que podem ser adicionadas e dispersadas junto com outros componentes antes da execução de outras etapas do processo ou, se for desejado, podem ser adicionadas e dispersadas mais adiante no processo, mas geralmente antes da remoção do líquido dispersante) e ao menos um aglutinante polimérico em ao menos um líquido dispersante (de preferência, água); (b) depositar ao menos parcialmente o aglutinante polimérico sobre ao menos uma parte das fibras; e (c) remover da dispersão o líquido dispersante. Nesse processo, as fibras podem ser dispersas no líquido dispersante para formar uma pasta fluida. Se for desejado, as fibras podem compreender aditivos ou grupos ou porções químicas para auxiliar sua dispersão. Por exemplo, fibras à base de poliolefina podem compreender uma funcionalidade de anidrido maleico ou anidrido succínico, ou, durante o processo de fusão das fibras de polietileno, pode ser adicionado um tensoativo adequado.

[075]A deposição do aglutinante polimérico sobre as fibras pode ser executada antes ou depois da remoção do líquido dispersante ou da etapa de remoção de água, dependendo da natureza do aglutinante polimérico. Por exemplo, quando é usado como aglutinante polimérico, o látex polimérico pode ser precipitado sobre as fibras antes ou depois da adição das partículas e antes da remoção da água. Após a remoção de água, pode ser aplicado calor para finalizar a remoção de água e para fixar o látex depositado resultante. Quando fibras de aglutinante polimérico são usadas como aglutinante poli- mérico, geralmente pode-se executar primeiro a remoção de água, seguida de aquecimento para completar a remoção de água e para fundir as fibras de aglutinante polimé- rico (e assim depositar aglutinante polimérico sobre as fibras).

[076]Um ou mais adjuvantes ou aditivos podem ser usados na preparação do artigo não tecido. Os adjuvantes úteis incluem auxiliadores de processamento (por exemplo, agentes de precipitação como aluminato de sódio e sulfato de alu- mínio, que podem auxiliar na precipitação do aglutinante polimérico sobre as fibras), materiais que podem melhorar o desempenho geral do artigo não tecido resultante, e similares. Quando esses adjuvantes são usados, as quantidades dos mesmos podem situar-se na faixa de mais que zero até a cerca de 2%, em peso, (de preferência, até cerca de 0,5 por cento, em peso, com base no peso total dos componentes do artigo não tecido), embora suas quantidades devam, de preferência, ser mantidas tão pequenas quanto possível, de modo a maximizar a quantidade de partículas que podem ser incluídas.

[077]Em um processo de deposição a úmido preferencial, as fibras (por exemplo, fibras partidas) podem ser mescladas em um recipiente na presença do líquido dispersante (por exemplo, água, um solvente orgânico miscível em água como um álcool, ou uma combinação dos mesmos). A quantidade de cisalhamento usada para homogeneizar a mistura resultante não pareceu afetar as propriedades finais do artigo não tecido resultante, embora, de preferência, a quantidade de cisa- lhamento introduzida durante a mistura deva ser relativamente alta. Depois disso, as partículas, o aglutinante polimérico e uma porção adicional de agente de precipitação (por exemplo, um agente de ajuste de pH como alume) podem ser acrescentados ao recipiente.

[078]Quando o processo de deposição a úmido preferencial é executado pelo uso de métodos de folha de prova conhecidos na técnica, a ordem de adição dos três ingredientes à dispersão de fibra não parece afetar significativamente o desempenho final do artigo não tecido. Em algumas modalidades, entretanto, a adição do aglutinante polimérico após a adição das partículas pode fornecer um artigo não tecido que apresenta uma adesão ligeiramente maior das partículas às fibras. Quando o processo de deposição a úmido preferencial é executado com o uso de um método contínuo, os três ingredientes são, de preferência, adicionados na ordem mencionada. (A seguinte descrição tem por base um método de folha de prova, embora os versados na técnica possam reconhecer prontamente como adaptar tal método para fornecer um processo contínuo).

[079]Depois que as partículas e o aglutinante polimérico são adicionados à pasta aquosa de fibras, a mistura resultante pode ser despejada em um molde, cujo fundo pode ser coberto por uma tela. Pode-se deixar que o líquido dispersante (de preferência, água) seja drenado da mistura (sob a forma de uma folha úmida) por escoamento através da tela. Depois que líquido suficiente foi drenado da folha, em geral, a folha úmida pode ser removida do molde e secada por prensagem, aquecimento, ou uma combinação dos dois. Em geral podem ser usadas nesses processos de secagem pressões de cerca de 300 kPa a cerca de 600 kPa e temperaturas de cerca de 100°C a cerca de 200°C (de preferência, cerca de 100°C a cerca de 150°C). Quando fibras de aglutinante polimérico são usadas como aglutinante polimérico no processo de deposição a úmido preferencial, nenhum agente de precipitação é necessário, e o calor aplicado pode ser usado para fundir as fibras de aglutinante polimérico.

[080]A folha seca resultante pode então ter uma espessura média de ao menos cerca de 0,2, 0,5, 0,8, 1, 2, 4, ou mesmo 5 mm até cerca de 5, 8, 10, 15, ou mesmo 20 mm. Até cerca de 100 por cento do líquido dispersante pode ser removido (de preferência, até cerca de 90 por cento, em peso). Pode-se usar calandra- gem para promover prensagem ou fusão adicional, se for desejado.

[081]Conforme acima mencionado, as partículas de silicato de metal funci- onalizadas com guanidina podem ser micropartículas. As micropartículas podem ser aprisionadas na matriz não tecida fibrosa porosa por meio de interações químicas (por exemplo, ligação química) ou interações físicas (por exemplo, adsorção ou aprisionamento mecânico), dependendo da natureza das fibras que forem utilizadas. As modalidades preferenciais dos artigos não tecido da presente revelação incluem aqueles que compreendem ao menos uma fibra fibrilada que pode afetar o aprisionamento mecânico das partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina.

[082]Uma vez que a capacidade e a eficiência de um artigo não tecido da presente revelação podem variar de acordo com a quantidade que ele contenha de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina, geralmente pode ser desejável ter cargas relativamente altas de partículas. As partículas são aprisionadas na matriz não tecida fibrosa porosa e, de preferência, são distribuídas dentro da mesma (com mais preferência, as partículas são distribuídas na matriz de maneira essencialmente uniforme). Em algumas modalidades, a quantidade de partículas no artigo não tecido pode, de preferência, ser de ao menos cerca de 5, 10, 15, 20, 25, 30, ou mesmo 40 por cento, em peso (com base no peso total de todos os compo-nentes do artigo não tecido). Em algumas modalidades, a quantidade de partículas no artigo não tecido pode, de preferência, ser de até cerca de 90, 80, 70, 60, ou mesmo 50 por cento, em peso (com base no peso total de todos os componentes do artigo não tecido). Em algumas modalidades, a quantidade de partículas no artigo não tecido pode situar-se em uma faixa de 5 a 90 por cento, em peso, de 10 a 80 por cento, em peso, ou mesmo de 20 a 70 por cento, em peso (com base no peso total de todos os componentes do artigo não tecido), ou em qualquer combinação dos limites inferiores e superiores, estando incluído qualquer valor entre esses limi-tes.

[083]Em geral, o tamanho médio de poro do material laminar pode estar na faixa de cerca de 0,1 a cerca de 10 micrômetros, conforme medido por microscopia eletrônica de varredura (SEM). Volumes vazios na faixa de cerca de 20 a cerca de 80 por cento, em volume, podem ser úteis (de preferência, de cerca de 40 a cerca de 60 por cento, em volume). A porosidade dos materiais laminares pode ser modificada (aumentada) por meio da inclusão de fibras de diâmetro ou rigidez maiores na mistura de fibra.

[084]O material laminar pode ser flexível (por exemplo, capaz de ser enrolado ao redor de um núcleo com diâmetro de cerca de 2 cm (cerca de 0,75 polegada)). Essa flexibilidade pode permitir que o material laminar seja pregueado ou enrolado. O material laminar pode ter uma contrapressão relativamente baixa (o que significa que um volume relativamente alto de líquido pode passar através do mesmo a uma velocidade relativamente alta, sem gerar uma contrapressão relativamente alta). (Como usada aqui, a expressão “contrapressão relativamente baixa” pode se referir a uma contrapressão diferencial menor que cerca de 20,7 kPa (3 libras por polegada quadrada), 17,2 (2,5) ou 13,8 (2 libras por polegada quadrada) (6,9 kPa) a uma velocidade nominal de cerca de 7,5 a 11,5 centímetros por segundo, embora nenhum desses valores de contrapressão ou velocidade nominal seja um requisito).

[085]O material laminar não calandrado pode ser cortado em um tamanho desejado e usado para executar o processo de remoção de micro-organismos da presente revelação. Se for desejado (por exemplo, quando uma queda de pressão significativa ao longo da folha não é uma preocupação), o material laminar pode ser calandrado antes do uso para aumentar sua resistência à tração. Quando se quiser preguear o material laminar, é preferível evitar a secagem e a calandragem.

[086]Em algumas modalidades, uma só camada do material laminar pode ser suficiente para executar o método de remoção de micro-organismos da presente revelação. Múltiplas camadas podem ser usadas, se for desejado, para fornecer uma capacidade de remoção maior.

[087]Uma vantagem significativa da matriz não tecida fibrosa porosa do artigo não tecido é que podem ser empregadas partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina de tamanhos muito pequenos (10 micrômetros ou menores) e/ou partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina com uma distribuição de tamanhos relativamente ampla. Isso possibilita uma excelente cinética de filtração simples, graças às razões mais elevadas entre área superficial/massa. Devido às quedas de pressão relativamente baixas, pode ser usada uma força motriz mínima (como a gravidade ou um vácuo) para puxar uma amostra através do artigo não tecido, mesmo quando forem empregadas partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidi- na de tamanhos pequenos.

[088]A revelação inclui um método para remover micro-organismos de uma amostra aquosa usando os artigos não tecidos da presente revelação. A amostra aquosa pode ser fornecida por uma variedade de tipos diferentes de amostras, incluindo, mas não se limitando a, amostras médicas, ambientais, de alimentação humana ou animal, amostras clínicas e laboratoriais, e combinações das mesmas. Amostras médicas ou veterinárias podem incluir, por exemplo, células, tecidos ou fluidos de uma fonte biológica (por exemplo, um ser humano ou um animal) que precisam ser testadas para diagnóstico clínico. Amostras ambientais podem ser procedentes, por exemplo, de um estabelecimento médico ou veterinário, de uma instalação industrial, do solo, de uma fonte de água, de uma área de preparo de alimentos (áreas de contato e não contato com alimentos) ou de um laboratório. As amostras de áreas de processamento, manipulação e preparação de alimentos são preferenciais, uma vez que são, frequentemente, de especial interesse no que se refere à contaminação de alimentos por patógenos bacterianos.

[089]As amostras obtidas sob a forma de um líquido ou sob a forma de uma dispersão ou suspensão de sólido em líquido podem ser usadas diretamente, ou podem ser concentradas (por exemplo, por centrifugação) ou diluídas (por exemplo, mediante a adição de uma solução tampão (com pH controlado)). As amostras sólidas ou semissólidas podem ser extraídas, se for desejado, por um método como, por exemplo, lavagem, enxágue, suspensão ou dispersão com uso de um meio fluido (por exemplo, uma solução tampão). As amostras podem ser coletadas em superfícies (por exemplo, por esfregaço ou por enxágue). De preferência, a amostra é ao menos um fluido (por exemplo, um líquido, um gás, ou uma dispersão ou suspensão de sólido ou líquido em líquido ou gás).

[090]Exemplos de amostras que podem ser usadas incluem alimentos (por exemplo, produtos vegetais frescos ou refeições prontas para consumo ou carnes pré-cozidas), bebidas (por exemplo, sucos ou bebidas carbonatadas), água (incluindo água potável) e fluidos biológicos (por exemplo, sangue integral ou um componente do mesmo como plasma, uma fração de sangue enriquecida com plaquetas, um concentrado de plaquetas ou concentrado de hemácias; preparações celulares (por exemplo, tecido disperso, aspirados de medula óssea ou medula óssea da coluna vertebral); suspensões de células; urina, saliva e outros fluidos corporais; medula óssea; liquido pulmonar; liquido cerebral; exsudato de ferimento; amostras de biópsia de ferimento; liquido ocular; liquido espinhal e similares), bem como preparações lisadas, como lisados de células, os quais podem ser formados usando-se procedimentos conhecidos, como os que empregam tampões de lise e similares. As amostras preferenciais incluem alimentos, bebidas, água, fluidos biológicos e combinações dos mesmos (com alimentos, bebidas, água e combinações dos mesmos sendo mais preferenciais, e com água sendo da máxima preferência).

[091]O volume da amostra pode variar dependendo da aplicação específica. Por exemplo, para uma aplicação de diagnóstico ou pesquisa, o volume da amostra pode tipicamente situar-se na faixa de microlitros (por exemplo, 10 microlitros ou mais). Quando é usado um processo de filtração para um teste de patógenos em alimentos ou um teste de segurança de água potável, o volume da amostra pode tipicamente situar-se na faixa de mililitro a litro (por exemplo, de 100 mililitros a 3 litros). Em uma aplicação industrial ou residencial, o volume pode ser de dezenas de milhares de litros.

[092]O processo da presente revelação pode ser executado por qualquer um dos vários métodos conhecidos ou que venham a ser desenvolvidos com o propósito de permitir o contato entre dois materiais. Por exemplo, o artigo não tecido pode ser adicionado à amostra ou a amostra pode ser adicionada ao artigo não tecido. O artigo não tecido pode ser imerso em uma amostra, uma amostra pode ser vertida sobre o artigo não tecido, uma amostra pode ser vertida em um tubo ou cavidade contendo o artigo não tecido, ou, de preferência, uma amostra pode ser passada sobre ou através (de preferência, através) do artigo não tecido (ou vice- versa). De preferência, o contato é realizado de tal maneira que a amostra passe através de ao menos um poro da matriz não tecida fibrosa porosa (de preferência, através de ao menos um poro de passagem).

[093]O artigo não tecido e a amostra podem ser combinados (com o uso de qualquer ordem de adição) em qualquer um de uma variedade de recipientes ou suportes (opcionalmente, um recipiente tampado, fechado ou lacrado; de preferência, uma coluna, um corpo de seringa ou outro suporte projetado para conter o artigo sem essencialmente ocorrer vazamento da amostra). Recipientes adequados para uso na execução do processo da presente revelação serão determinados pelas características específicas da amostra e poderão variar amplamente em tama-nho e natureza. Por exemplo, o recipiente pode ser pequeno, como um recipiente de 10 microlitros (por exemplo, um tubo de ensaio ou seringa) ou maior, como um recipiente de 100 mililitros a 3 litros (por exemplo, um frasco de Erlenmeyer ou um recipiente cilíndrico anular).

[094]O recipiente, o artigo não tecido e qualquer outro aparelho ou aditivo que entre diretamente em contato com a amostra podem ser esterilizados (por exemplo, por calor controlado, gás de óxido de etileno, ou radiação) antes do uso, a fim de reduzir ou evitar qualquer contaminação da amostra que possa causar erros de detecção. A quantidade de partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina no artigo não tecido que seja suficiente para fornecer uma remoção adequada de micro-organismos de uma amostra específica será variável e poderá ser facilmente determinada por um versado na técnica.

[095]Em uma modalidade da presente revelação, um dispositivo de filtração in- clui um recipiente tendo portas de entrada e de saída para passagem de líquido, e, contido no recipiente, um artigo não tecido da presente revelação.

[096]O contato pode ser realizado por um período desejado (por exemplo, para volumes de amostra de vários litros ou para processos envolvendo múltiplas passagens através do artigo não tecido, um contato de até cerca de 60 minutos pode ser útil; de preferência, de cerca de 15 segundos a cerca de 10 minutos ou mais; com mais preferência, de cerca de 15 segundos a cerca de 5 minutos; com a máxima preferência, de cerca de 15 segundos a cerca de 2 minutos). O contato pode ser intensificado por um processo de mistura (por exemplo, por mistura, agitação ou aplicação de um diferencial de pressão entre os dois lados do artigo não tecido para facilitar a passagem da amostra através da matriz porosa) e/ou por incubação (por exemplo, à temperatura ambiente), processos que são opcionais, mas podem ser preferenciais, para aumentar o contato do micro-organismo com o artigo não tecido.

[097]De preferência, o contato pode ser realizado fazendo-se uma amostra passar ao menos uma vez (de preferência, apenas uma vez) através do artigo não tecido (por exemplo, por bombeamento). Essencialmente, pode ser utilizado qualquer tipo de bomba (por exemplo, uma bomba peristáltica) ou outro equipamento para criar um diferencial de pressão entre os dois lados de uma amostra do artigo não tecido contido em um recipiente adequado que tenha portas de entrada e de saída para passagem de líquido (por exemplo, uma seringa ou êmbolo). As taxas de fluxo úteis irão variar, dependendo de fatores como a natureza da matriz de amostra e a aplicação específica.

[098]Por exemplo, taxas de fluxo da amostra através do dispositivo de até cerca de 100 mililitros por minuto ou mais podem ser eficazes. De preferência, para amostras como bebidas e água, taxas de fluxo de cerca de 10 a 20 mililitros por minuto podem ser utilizadas. Para amostras de alimento pré-filtradas ou purificadas por algum outro processo, taxas de fluxo de cerca de 6 mililitros por minuto (1,5 mililitro por 15 segundos) podem ser úteis. Tempos de contato mais longos e taxas de fluxo mais lentas podem ser úteis para matrizes de amostra mais complexas, por exemplo, carne moída de boi ou de peru.

[099]Um método de contato preferencial inclui fazer a amostra passar através do artigo não tecido dessa maneira (por exemplo, por bombeamento). Se for desejado, podem ser incluídos durante o contato um ou mais aditivos (por exemplo, reagentes de lise, reagentes de teste de bioluminescência, reagentes de captura de ácido nucléico (por exemplo, cápsulas magnéticas), meio de cultura microbiano, tampões (por exemplo, para umedecer uma amostra sólida), reagentes de coloração microbiana, tampões de lavagem (por exemplo, para remover material solto), agentes de eluição (por exemplo, albumina sérica), tensoativos (por exemplo, tensoativo não iônico TRITON X-100, disponível junto à Union Carbide Chemicals and Plastics, Houston, TX, EUA), agentes de abrasão mecânica/eluição (por exemplo, microesferas de vidro), tampões de adsor- ção e similares) numa combinação do artigo não tecido e da amostra.

[0100]O processo da presente revelação pode, opcionalmente, compreender ainda separar da amostra o resultante artigo não tecido ligado ao analito celular alvo (e/ou o artigo não tecido ligado aos micro-organismos). A separação pode ser realizada por numerosos métodos que são bem conhecidos na técnica (por exemplo, por bombeamento, decantação ou sifonagem de uma amostra fluida, de modo a deixar o artigo não tecido ligado ao analito celular alvo no recipiente ou no suporte utilizado na execução do processo). Também pode ser possível isolar ou separar do artigo não tecido os analitos celulares alvo capturados (por exemplo, microorganismos alvo ou um ou mais componentes dos mesmos), depois do contato com a amostra (por exemplo, passando-se um agente de eluição ou um agente de lise sobre ou através do artigo não tecido).

[0101]O processo da presente revelação pode, opcionalmente, compreender ainda detectar o ao menos um micro-organismo ou analito celular alvo que te- nha sido capturado. A detecção pode ser realizada por numerosos métodos que são bem conhecidos na técnica (por exemplo, métodos baseados em culturas, mi- croscopia e outros sistemas de imagem, métodos de detecção genética, métodos de detecção imunológica, métodos de detecção por bioluminescência e combinações dos mesmos).

[0102]O processo da presente revelação pode ser executado manualmente (por exemplo, em lotes) ou pode ser automatizado (por exemplo, para permitir o processamento contínuo ou semicontínuo). Modalidades selecionadas da presente revelação

[0103]São fornecidas várias modalidades que incluem os seguintes itens: Item 1. Uma partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina com-preendendo: uma partícula de silicato de metal que é modificada com ao menos um silano com a fórmula X3-nRanSÍ-Y-G, em que: n é 0, 1 ou 2; cada Ra, se estiver presente, é independentemente uma alquila, aralquila ou arila; Y é um grupo divalente compreendendo um alquileno com 2 a 20 carbonos; G é um grupo guanidina com a fórmula -NH-C(=NH) -NH2; e cada X é, independentemente, alcóxi ou acilóxi. Item 2. A partícula do item 1, na qual o grupo divalente compreende adicionalmente um grupo arileno, óxi, -NH-, ou uma combinação dos mesmos. Item 3. A partícula do item 1 ou do item 2, em que o grupo divalente é um alquileno com 3 a 6 carbonos. Item 4. A partícula de qualquer um dos itens 1 a 3, em que o grupo guanidina é o produto de reação de uma amina primária com um sal de O-metilisoureia. Item 5. A partícula de qualquer um dos itens de 1 a 4, sendo que a partícula de silicato de metal é uma partícula de silicato de magnésio. Item 6. A partícula do item 5, sendo que a partícula de silicato de magnésio é amorfa. Item 7. A partícula do item 5, sendo que a partícula de silicato de magnésio compreende um tamanho de partícula na faixa de 5 micrômetros a 15 micrômetros. Item 8. A partícula de qualquer um dos itens de 1 a 4, sendo que a partícula de silicato de metal é uma partícula de silicato de alumínio. Item 9. A partícula do item 8, sendo que a partícula de silicato de alumínio compreende um D95 de 12 ou 24. Item 10. A partícula de qualquer um dos itens de 1 a 9, sendo que n é 0 ou 1 e o silano forma uma ligação covalente com um segundo silano tendo a fórmula de acordo com o item 1. Item 11. A partícula de qualquer um dos itens de 1 a 10, sendo que as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina têm um teor percentual atômico de nitrogênio superficial na faixa de 1 a 20, conforme medido por XPS. Item 12. Um método de produção de partículas de silicato de metal funcio- nalizadas com guanidina, sendo que o método compreende: a) reagir um sal de O-metilisoureia com um ligante compreendendo a fórmula X3-nRanSi-Y-NH2, em que: n é 0, 1 ou 2; cada Ra, se estiver presente, é independentemente uma alquila, aralquila ou arila; Y é um grupo divalente compreendendo um alquileno de 2 a 20 carbonos; e cada X é, independentemente, alcóxi ou um acilóxi; para formar um ligante funcionalizado com guanidina; e b) formar uma mistura de ligante funcionalizado com guanidina e partículas de silicato de metal, de tal forma que o ligante funcionalizado com guanidina reaja com os grupos hidroxila das partículas de silicato de metal, formando ligações covalentes entre o ligante funcionalizado com guanidina e as partículas de silicato de metal e produzindo, dessa forma, partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina. Item 13. O método do item 12, sendo que a etapa (b) também compreende adicionar água à mistura numa quantidade na faixa de 0,1 a 5 equivalentes em relação à quantidade de ligante funcionalizado com guanidina. Item 14. O método do item 12 ou do item 13, sendo que o grupo divalente compreende um grupo arileno, óxi, -NH-, ou uma combinação dos mesmos. Item 15. O método de qualquer um dos itens de 12 a 14, sendo que o grupo divalente é um alquileno com 3 a 6 carbonos. Item 16. O método de qualquer um dos itens de 12 a 15, sendo que o ligante é um 3-aminopropiltrimetoxissilano. Item 17. O método de qualquer um dos itens de 12 a 16, sendo que as partículas de silicato de metal são partículas de silicato de magnésio ou partículas de silicato de alumínio. Item 18. O método do item 17, sendo que as partículas de silicato de magnésio ou as partículas de silicato de alumínio são amorfas. Item 19. O método de qualquer um dos itens de 12 a 18, sendo que as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina têm uma concentração atômica de nitrogênio superficial em uma faixa de 1 a 20, conforme medido por XPS. Item 20. O método de qualquer um dos itens de 12 a 19, sendo que n é 0 ou 1 e o ligante funcionalizado com guanidina forma uma ligação covalente com um segundo ligante funcionalizado com guanidina, de acordo com a etapa (a) do item 10. Item 21. Um artigo não tecido que compreende: a) uma matriz não tecida fibrosa porosa; e b) uma pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com gua- nidina, de acordo com qualquer um dos itens de 1 a 11, embutidas na matriz não tecida fibrosa porosa. Item 22. O artigo do item 21, sendo que a matriz não tecida fibrosa porosa contém a pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina, numa faixa de 5%, em peso seco, a 25%, em peso seco, relativamente ao peso seco total do artigo não tecido. Item 23. O artigo do item 21 ou item 22, em que as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina têm uma concentração atômica percentual de nitrogênio superficial em uma faixa de 1 a 20, conforme medida por XPS. Item 24. O artigo de qualquer um dos itens de 21 a 23, em que as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina são partículas de silicato de magnésio funcionalizadas com guanidina ou partículas de silicato de alumínio funcionalizadas com guanidina. Item 25. O artigo do item 24, sendo que a partícula de silicato de magnésio fun- cionalizada com guanidina é amorfa. Item 26. O artigo de qualquer um dos itens de 21 a 24, sendo que as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina são partículas de silicato de alumínio funcionalizadas com guanidina. Item 27. O artigo do item 26, sendo que a partícula de silicato de alumínio fun- cionalizada com guanidina é amorfa. Item 28. O artigo de qualquer um dos itens de 21 a 27, sendo que a matriz não tecida fibrosa porosa é formada por um processo de deposição a úmido. Item 29. Método para remover micro-organismos, analitos celulares alvo, ou uma combinação dos mesmos, de uma amostra aquosa, sendo o método caracterizado por compreender: (a) fornecer um artigo não tecido, de acordo com qualquer um dos itens de 21 a 28; (b) fornecer uma amostra fluida que contenha ao menos uma cepa de micro-organismo ou um analito celular alvo; e (c) colocar a amostra fluida em contato com o artigo não tecido, de modo que seja removida da amostra fluida ao menos uma porção da ao menos uma cepa de micro-organismo ou do ao menos um analito celular alvo, ou de uma combinação dos mesmos. Item 30. O método do item 29 compreendendo ainda a detecção da presença de ao menos uma.cepa de micro-organismos ligada ou um analito celular alvo ligado. Item 31. O método do item 30, sendo que a detecção é feita por um método se-lecionado entre os métodos baseados no uso de culturas, em microscopia e em outros métodos de análise de imagens, métodos de detecção genética, métodos de detecção imunológica, métodos de detecção por bioluminescência, e combinações dos mesmos. Item 32. O método de qualquer um dos itens de 29 a 31, sendo que o contato entre a amostra fluida e o artigo não tecido compreende passar a amostra ao menos uma vez através do artigo. Item 33. Método, de acordo com qualquer um dos itens de 29 a 31, sendo que a cepa de micro-organismo é selecionada a partir de cepas de bactérias, fungos, protozoários, vírus, endósporos bacterianos ou combinações dos mesmos. Item 34. Um método para fabricação de um artigo não tecido, de acordo com o item 21, sendo que o método compreende: a) fornecer uma pluralidade de fibras; b) fornecer uma pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina, de acordo com qualquer um dos itens de 1 a 11; e c) misturar a pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina e a pluralidade de fibras, para formar uma matriz não tecida fibrosa porosa que tem as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina embutidas na matriz não tecida fibrosa porosa. Item 35. O método do item 34, sendo que as fibras na pluralidade de fibras compreendem fibras poliméricas e/ou inorgânicas que podem ser mescladas e/ou transformadas em polpa. Item 36. O método do item 35, sendo que as fibras poliméricas compreendem qualquer polietileno, náilon, fibra de vidro ou combinações dos mesmos. Item 37. O método de qualquer um dos itens de 34 a 36, compreendendo adicionalmente misturar ao menos um ligante polimérico com a pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina e a pluralidade de fibras. Item 38. O método de qualquer um dos itens de 34 a 37, sendo que a mistura inclui formar uma estrutura não tecida por deposição a úmido. Item 39. Um dispositivo de filtração que compreende: (a) um recipiente tendo portas de entrada e de saída para passagem de líquido; e (b) um artigo não tecido contido no recipiente, de acordo com qualquer um dos itens de 21 a 28. Exemplos Análise do nitrogênio superficial

[0104]Os níveis de percentual atômico de nitrogênio superficial das partículas de silicato de magnésio funcionalizadas com guanidina (em forma de um “pó”), foram medidos por espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS; também conhecida como ESCA). Amostras dos pós foram prensadas sobre fitas adesivas dupla- face sensíveis à pressão em papel-alumínio. O excesso de pó foi removido de cada superfície da amostra por sopro com gás de nitrogênio comprimido. Os instrumen- tos e as condições de operação foram os que estão resumidos na tabela a seguir:

[0105]Uma área da superfície do pó medindo cerca de 300 micrômetros por cerca de 700 micrômetros foi analisada para cada ponto de dados. Foram analisadas três áreas em cada amostra e sua média foi calculada para se obter os valores médios do percentual atômico relatados. O processamento dos dados foi executado por meio de um software padrão VISION (Kratos Analytical, Manchester, Inglaterra). Materiais

[0106]Todos os compostos químicos foram adquiridos de Sigma Aldrich/Fischer Scientific, exceto onde especificado em contrário. Os testes microbiológicos foram realizados em duplicata sendo observado um desvio-padrão inferior a 10%, exceto onde especificado em contrário.

[0107]Preparação de hemissulfato de 3-guanidinopropiltrimetoxissilano (conforme também descrito no pedido de patente provisório US n° 61/733156, depositado em 4 de dezembro de 2012, n° do documento do procurador 70149US002).

[0108]Uma suspensão de hemissulfato de O-metilisoureia (50,0 g, 0,407 mol) em metanol anidro (400 ml) foi tratada com 3- aminopropiltrimetoxissilano (70,9 ml, 0,407 mol). A mistura de reação foi agitada em uma atmosfera de nitrogênio durante 3 dias. A mistura de reação foi então concentrada sob pressão reduzida para dar 116,8 g do composto do título como um sólido ceroso. A análise por RMN 1H (CD3OD, 500 MHz)) revelou os seguintes parâmetros: δ 3,44 (s, 9H), 3,01 (m, 2H), 1,54 (m, 2H), 0,56 (m, 2H). Preparação de partículas de silicato de alumínio funcionalizadas com guani- dina CM-111

[0109]Uma mistura de hemissulfato de O-metilisoureia (12,9 g, 105 mmol) em metanol anidro (100 g) foi tratada com 3-aminopropiltrimetoxissilano (18,8 g, 105 mmol) e agitada durante dois dias, para fornecer uma solução reagente. Em seguida, porções de 12,0 g dessa solução reagente foram transferidas para cada um de cinco frascos com tampa de rosca e cada amostra foi diluída com 90 ml de metanol anidro. Porções de 10,0 g de partículas de CM-111 (isto é, silicato de magnésio) foram adicionadas a cada frasco, seguidas de diferentes quantidades de água, conforme mostrado na Tabela 1 (abaixo), como Exemplos E1-A a E1-E. Os frascos foram selados com tampas forradas com politetrafluoroetileno e a mistura de cada frasco foi agitada por dois dias. As amostras resultantes de CM-111 funcionalizadas com guanidina foram isoladas por filtração, enxaguadas com metanol e postas a secar ao ar livre, para fornecer partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina. As quantidades de água adicionadas e os resultados do teste por ECSA (isto é, dos elementos presentes em um nível detectável por XPS na superfície das partículas de silicato de magnésio funcionalizadas com guanidina, informadas como “percentual atômico de N”) e da análise por combustão do nitrogênio (“%N”) estão resumidos na Tabela 1 abaixo. Partículas de CM-111 não funcionalizadas foram testadas por XPS para determinar o percentual atômico de N no Exemplo Comparativo EC1.

Preparação de partículas de silicato de alumínio funcionalizadas com guanidina W-210

[0110]Uma solução de 3-aminopropiltrimetoxissilano (9,3 g, 51 mol) dissolvido em metanol anidro (50 mol) foi tratada com hemissulfato de O-metilisoureia (6,3 g, 52 mmol). A mistura de reação foi agitada em uma atmosfera de nitrogênio durante três dias. Partículas W-210 (50 g) foram adicionadas ao frasco com 200 ml adicionais de metanol. A mistura de reação foi tratada com água DI (0,9 ml, 50 mmol) e agitada durante dois dias para promover a reação entre o trimetoxissilano e as partículas. As partículas W-210 funcionalizadas com guanidina resultantes foram separadas por filtração, enxaguadas com água DI seguida por metanol, e postas a secar ao ar livre. Os resultados do teste ECSA (isto é, os elementos presentes em um nível detectável por XPS sobre a superfície das partículas do Exemplo E2 e do Exemplo comparativo EC2 (W- 210 não funcionalizadas), em triplicata, registrados como “percentual atômico de N” médio) e da análise por combustão do N (“%N”) são apresentados na Tabela 2, abaixo. Preparação de partículas W-410 funcionalizadas com guanidina

[0111]Uma solução de 3-aminopropiltrimetoxissilano (9,3 g, 52 mmol) dissolvido em metanol anidro (50 ml) foi tratada com hemissulfato de O-metilisoureia (6,3 g, 51 mmol). A mistura de reação foi agitada em uma atmosfera de nitrogênio durante três dias. Partículas W-410 (50 g) foram adicionadas ao frasco com 200 ml adicionais de metanol. A mistura de reação foi tratada com água DI (0,9 ml, 50 mmol) e agitada durante dois dias para promover a reação entre o trimetoxissilano e as partículas. As partículas W-410 funcionalizadas com guanidina resultantes foram separadas por filtração, enxaguadas com água DI seguida por metanol, e deixadas secar ao ar livre. Os resultados do teste ECSA (isto é, os elementos presentes em um nível detectável por XPS sobre a superfície das partículas do Exemplo E3 e do Exemplo comparativo EC3 (W- 410 não funcionalizadas), em triplicata, registrados como “percentual atômico de N” médio) e da análise por combustão do N (“%N”) são apresentados na Tabela 2, abaixo. Preparação de partículas W-610 funcionalizadas com guanidina

[0112]Uma solução de 3-aminopropiltrimetoxissilano (9,3 g, 52 mmol) dissolvido em metanol anidro (50 ml) foi tratada com hemissulfato de O-metilisoureia (6,3 g, 51 mmol). A mistura de reação foi agitada em uma atmosfera de nitrogênio durante três dias. Partículas W-610 (50 g) foram adicionadas ao frasco com 200 ml adicionais de metanol. A mistura de reação foi tratada com água DI (0,9 ml, 50 mmol) e agitada durante dois dias para promover a reação entre o trimetoxissilano e as partículas. As partículas W-610 funcionalizadas com guanidina resultantes foram separadas por filtração, enxaguadas com água DI seguida por metanol, e deixadas secar ao ar livre. Os resultados do teste ECSA (isto é, os elementos presentes em um nível detectável por XPS sobre a superfície das partículas do Exemplo E4 e do Exemplo comparativo EC4 (W- 610 não funcionalizadas), em triplicata, registrados como “percentual atômico de N” médio) e da análise por combustão do N (“%N”) são apresentados na Tabela 2, abaixo.

Preparação de artigos não tecidos

[0113]Foram preparadas quatorze pré-misturas misturando-se várias quantidades de Fibra 1 (“F1”), Fibra 2 (“F2”), Fibra 3 (“F3”) e Fibra 4 (“F4”), conforme mostrado na Tabela 3 abaixo. As quantidades indicadas das fibras F1 a F4 foram adicionadas a 3 litros de água DI fria, em um misturador de 4 litros (disponível junto à VWR, Radnor, PA, EUA, sob a designação comercial WARING COMMERCIAL HEAVY DUTY BLENDER, modelo 37BL84) e misturadas em baixa velocidade durante 30 segundos. A mistura foi examinada para verificar se a dispersão das fibras estava uniforme, sem nódulos nem grumos. Os aditivos dos Exemplos indicados foram adicionados com mais um litro de água DI e misturados em baixa velocidade por 15 segundos. Os Exemplos Comparativos foram preparados usando como aditivo partículas de silicato de metal não tratadas (por exemplo, partículas de CM-111, partículas de W-120, etc., sem qualquer tratamento de funcionalização com guanidina).

[0114]Foi preparado um feltro usando um aparelho de confecção de bloco (obtido junto à Williams Apparatus, Watertown, NY, EUA, sob a designação comercial TAPPI), que tinha uma caixa quadrada com cerca de 30 centímetros de lado e 30 centímetros de altura, com um fundo de tela de malha fina e uma válvula de drenagem. Sobre a tela foi colocado, a título de grelha, um pedaço de ~36 centímetros (14 polegadas) x 30 centímetros (12 polegadas) de polietileno de fiação contínua (PET Lutradur 7240 obtido junto à Fiberweb, Cincinnati, OH, EUA). A caixa foi enchida com água potável até uma altura de cerca de 1 cm acima da tela. Cada mistura de fibras e aditivos foi despejada na caixa e a válvula foi aberta imediatamente, criando um vácuo que puxou a água para fora da caixa. O feltro resultante da deposição a úmido tinha espessura aproximada de 0,8 mm a 1 mm.

[0115]O feltro depositado a úmido foi transferido do aparelho para uma folha quadrada de papel mata-borrão (44 quilos, (96 libras), de 20 centímetros de lado, obtida junto à Anchor Paper, St. Paul, MN, EUA). O feltro foi colocado entre de 2 a 4 camadas de papel mata-borrão, para remover o excesso de água. O feltro espremido foi então transferido para cima de uma nova folha de papel mata-borrão e colocado em um forno (obtido junto à SPX Thermal Product Solutions, White Deer, PA, EUA, sob a designação comercial BLUE M STABIL-THERM OVEN, modelo OV- 560A2), ajustado a 110°C durante cerca de 2,5 a 3 horas, para remover a água resi- dual e formar uma matriz porosa depositada a úmido.

Preparo de amostras bacterianas de teste

[0116]Uma cultura de E. coli (ATCC 11229) inoculada em uma placa TSA foi in-cubada durante a noite a 37°C. Da placa foi removida uma colônia isolada e inoculada em 5 ml de caldo de cultura TSB, usando um laço padronizado de microbiologia, e incubada numa incubadora de agitação (INNOVA 44, obtida junto à New Brunswick Scientific) a 37°C durante 20 a 22 horas. A cultura incubada durante a noite, contendo ~ 23 x 109 UFC/ml foi diluída serialmente em tampão Butterfield para se obter um inóculo com aproximadamente 1 X 106 UFC/ml.

[0117]Uma amostra de teste foi preparada pela inoculação de 200 ml de água DI com uma diluição de 1:100 do inóculo de 106 UFC/ml, resultando em uma amostra de teste aquosa contendo aproximadamente 104 UFC/ml (~4 Log UFC/ml). Teste de filtração para artigos não tecidos

[0118]Para cada um dos Exemplos e Exemplos Comparativos foi cortado por punção um disco com 47 mm de diâmetro da respectiva matriz depositada a úmido e cada disco foi colocado em um dispositivo de suporte para amostra feito sob medida com policarbonato. O dispositivo tinha três partes e forma cilíndrica, medindo cerca de 60 centímetros de diâmetro por cerca de 45 centímetros de altura. A parte inferior continha uma tela de apoio para o disco de filtração e uma porta para a saída da amostra. A porção superior foi envolvida, com exceção da porta para entrada da amostra, por um tubo de PVC conectado à bomba peristáltica Cole Parmer, e foi ventilada pelo lado a montante, para permitir a saída de ar. Foram usados anéis de vedação nos lados a montante e a jusante, para evitar vazamentos. Fios internos forneceram pressão de fechamento. O disco de 47 mm foi colocado sobre a tela de apoio, um anel de vedação foi adicionado ao topo e o suporte foi fechado.

[0119]A matriz depositada a úmido foi testada em duplicata (exceto o EC6, que foi testado apenas uma vez). Uma amostra bacteriana de teste pré-filtração foi bombeada através do suporte para amostra que continha o disco da matriz não tecida, usando uma bomba peristáltica (disponível junto à Cole Parmer, Vernon Hills, IL, EUA, sob a designação modelo NO. 7553-70) e uma tubulação de PVC com paredes de 3,2 mm (1/8 de polegada) de espessura (VWR, n° de catálogo 60985-522). A água contaminada foi bombeada através da matriz depositada a úmido a uma taxa de fluxo de 12 ml/minuto. Os filtrados foram coletados em frascos de vidro esterilizados de 250 ml. O primeiro filtrado de 100 ml foi coletado e descartado. O segundo filtrado de 100 ml foi coletado para processamento adicional. Teste de filtração para as matrizes depositadas a úmido dos exemplos E5-A a E5-G, E6 a E8, e exemplos comparativos EC5 a EC8.

[0120]Após cada teste de filtração, o dispositivo foi desmontado para que a matriz não tecida fibrosa porosa fosse removida com o uso de um fórceps estéril. Entre um e outro teste das matrizes não tecidas fibrosas, o dispositivo de filtração foi enxaguado com 500 ml de água DI filtrada e esterilizada.

[0121]Para os Exemplos Comparativos (EC9 a EC12) e Exemplos E10 e E12, um volume de 10 ml do segundo filtrado de 100 ml foi adicionado a uma garrafa com tampa hermética de 100 ml contendo solução-tampão de Butterfield, para obter uma diluição de 1:10. A garrafa foi tampada e agitada manualmente durante 10ísegundos. Um volume de 10 ml foi removido e adicionado a outra garrafa com tampa hermética, para obter uma diluição de 1:100. De modo similar, o filtrado também foi diluído para 1:1.000 e 1:10.000. Esses 100 ml de fitrados diluídos foram filtrados a vácuo através de filtros de 0,45 micrômetros. Para os Exemplos E9-A a E9-G e E11, filtrados não diluídos foram filtrados a vácuo através de filtros de 0,45 mícron.

[0122]Após cada filtração, o aparelho de vácuo foi enxaguado com 500 ml de água DI filtrada e esterilizada, e enxugado com panos de limpeza de laboratório (obtidos junto à Kimberly Clark, Dallas, TX, EUA, sob a designação comercial KIMWIPES).

[0123]Os filtros foram removidos do aparelho com fórceps estéreis e colocados sobre placas de ágar Endo, com a grelha virada para cima. As placas foram incubadas a 37°C durante 18 a 20 horas. As contagens das colônias das placas foram obtidas manualmente. Um volume de 10 microlitros da amostra de pré- filtração foi adicionado a uma garrafa de 100 ml com tampa hermética contendo solução-tampão de Butterfield, misturada manualmente por meio de agitação e filtrada de acordo com o procedimento acima. As contagens de colônias em UFC/ml foram convertidas para valores de Log UFC/ml.

[0124]Os valores do Log de redução (VLR) foram calculados com base nas contagens obtidas em placas das amostras dos filtrados e das amostras pré- filtração, com o uso da fórmula abaixo. VLR = (Log das UFCs/ml na amostra pré-filtração) - (Log dos UFCs/ml na amostra filtrada) (I)

[0125]O Log de UFCs em amostras pré-filtração e os resultados de VLR para a filtração com a matriz depositada a úmido dos Exemplos E5-A a E5-G, E6 a E8 e Exemplos Comparativos EC5 a EC8 estão resumidos na Tabela 4.

Medição da queda de pressão

[0126]Um disco de 47 mm do material do Exemplo E6 foi cortado por punção. O disco foi inserido num suporte de plástico/policarbonato (conforme descrito no teste de filtração de amostra bacteriana acima). Água DI foi bombeada para dentro do suporte usando um sistema de bomba SCILOG FILTERTEC (Scilog Bioprocessing Systems, Madison, WI, EUA). Uma célula de fluxo pressurizado (SciLog) foi inserida entre o suporte e a bomba. O suporte do filtro foi conectado ao sistema de bombeamento usando uma tubulação MasterFlex no. 25 (da Cole Parmer). A pressão (em psi) foi registrada do visor digital da bomba. Um litro de água DI foi passado através dos discos a 200 ml/min. Em seguida, foi bombeado 1 litro de água DI através do filtro, a 200 ml/min, e as medições de pressão foram registradas depois que um volume de 100 ml tinha passado através do filtro, para o Exemplo E13-A. Os filtrados foram coletados num béquer de plástico. As amostras foram testadas em duplicata. A medição da queda média de pressão é mostrada na Tabela 5 abaixo.

[0127]Para o Exemplo E13-B as medições de pressão foram registradas a 130 ml/min. A única outra diferença nos procedimentos de medição da queda de pressão para o Exemplo E13-A foi que a amostra/suporte do filtro foi conectado à bomba por uma tubulação MasterFlex n° 16 (da Cole Parmer). As amostras foram testadas em duplicata. A medição da queda média de pressão é mostrada na Tabela 5 abaixo.

Claims

1. Partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina, CARACTERIZADA pelo fato de que compreende: uma partícula de silicato de metal que é modificada com ao menos um silano tendo a fórmula

em que: n é 0, 1 ou 2; cada Ra, se presente, é independentemente uma alquila, aralquila, ou arila; Y é um grupo divalente compreendendo um alquileno tendo 2 a 20 carbonos; G é um grupo guanidina da fórmula -NH-C(=NH) -NH2; e cada X é, independentemente, alcóxi ou acilóxi.

2. Partícula, de acordo com a reivindicação 1, CARACTERIZADA pelo fato de que o grupo divalente compreende ainda um arileno, óxi, -NH-, ou uma combinação destes.

3. Partícula, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, CARACTERIZADA pelo fato de que o grupo divalente é alquileno tendo 3 a 6 carbonos.

4. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, CARACTERIZADA pelo fato de que a partícula de silicato de metal é uma partícula de silicato de magnésio ou uma partícula de silicato de alumínio.

5. Partícula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, CARACTERIZADA pelo fato de que a partícula de silicato de metal funcionalizada com guanidina tem um teor de nitrogênio superficial em uma faixa de 1 a 20 percentual atômico, conforme medido por XPS.

6. Método de produção de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: a) reagir um sal de O-metilisoureia com um ligante compreendendo a fórmu- la

em que: n é 0, 1 ou 2; cada Ra, se presente, é independentemente uma alquila, aralquila, ou arila; Y é um grupo divalente compreendendo um alquileno tendo 2 a 20 carbonos; e cada X é, independentemente, alcóxi ou acilóxi; para formar um ligante funcionalizado com guanidina; e b) formar uma mistura do ligante funcionalizado com guanidina e partículas de silicato de metal, de tal forma que o ligante funcionalizado com guanidina reaja com os grupos hidroxila das partículas de silicato de metal, formando ligações covalentes entre o ligante funcionalizado com guanidina e as partículas de silicato de metal, formando, dessa forma, partículas de silicato de metal funcionalizadas com gua- nidina.

7. Artigo não tecido, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: a) uma matriz não tecida fibrosa porosa; e b) uma pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina, conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 5, embutidas na matriz não tecida fibrosa porosa.

8. Método para remover micro-organismos, analitos celulares alvo, ou uma combinação dos mesmos, de uma amostra aquosa, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: a) fornecer um artigo não tecido, conforme definido na reivindicação 7; b) fornecer uma amostra fluida contendo ao menos uma cepa de microorganismo ou um analito celular alvo; e c) colocar a amostra fluida em contato com o artigo não tecido, de modo que ao menos uma parte da pelo menos uma cepa de micro-organismo ou do pelo menos um analito celular alvo, ou uma combinação destes, seja removida da amostra fluida.

9. Método para produção do artigo não tecido, conforme definido na reivindicação 7, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: a) fornecer uma pluralidade de fibras; b) fornecer uma pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 5; c) misturar a pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina e a pluralidade de fibras juntas para formar uma matriz não tecida fibrosa porosa tendo as partículas de silicato de metal funcionalizadas com guani- dina embutidas na matriz não tecida fibrosa porosa; e d) misturar ao menos um aglutinante polimérico juntamente com a pluralidade de partículas de silicato de metal funcionalizadas com guanidina e a pluralidade de fibras.

10. Dispositivo de filtração, CARACTERIZADO pelo fato de que compreende: a) um recipiente que tem portas de entrada e de saída para a passagem de líquido; e b) o artigo não tecido, conforme definido na reivindicação 7, contido no recipiente.