BR112015009359B1

BR112015009359B1 - material absorvente precursor de filamento celulósico, processo para formar um filamento celulósico, e, artigo absorvente

Info

Publication number: BR112015009359B1
Application number: BR112015009359-0A
Authority: BR
Inventors: David M. Jackson; Christopher O. Luettgen
Original assignee: Kimberly-Clark Worldwide, Inc
Priority date: 2012-10-31
Filing date: 2013-10-22
Publication date: 2021-07-06
Also published as: US9422641B2; EP2917389A4; KR20150080514A; AU2013340447A1; US20140121622A1; CN104736749A; CN104736749B; KR101799658B1; RU2615109C2; WO2014068441A1; AU2013340447B2; MX360516B; BR112015009359A2; RU2015118531A; MX2015005020A; EP2917389A1; EP2917389B1

Abstract

FILAMENTOS COMPREENDENDO CELULOSE MICROFIBRILAR, TRAMAS FIBROSAS DE NÃO TECIDO E PROCESSO PARA FABRICAR OS MESMOS. São divulgados neste documento um filamento têxtil celulósico fabricado a partir de fibras de celulose microfibrilar e um agente espessante bem como o material absorvente precursor para formar tais filamentos, tramas de não tecido fabricadas de tais filamentos têxteis celulósicos e o processo para formar tais filamentos e tramas de não tecido que incluem tais filamentos. Uma das vantagens destes filamentos é o modo ecológico no qual eles são fabricados pois eles utilizam um material absorvente à base de água que não necessita de quaisquer solventes químicos ao contrário de outros processos tais como aqueles usados para fazer fibras Lyocell. Além disso, o processo não envolve qualquer etapa de lavagem ou extração e emprega uma fonte de fibra celulósica que é amplamente baseada e renovável.

Description

[001] Este pedido de patente reivindica o benefício de prioridade do Pedido Provisório de Patente N.° 61/720.510 depositado em 31/Outubro/2012. HISTÓRICO DA INVENÇÃO

[002] A presente invenção refere-se ao campo da fabricação e uso de filamentos de celulose a partir de recursos renováveis bem como de produtos incluindo tais filamentos.

[003] A conservação de energia e de recursos é uma área sempre crescente em foco. Os custos de energia continuam a aumentar e muitas fontes de materiais tais como os materiais à base de petróleo estão sob constantes preocupações de custo e disponibilidade. Uma área na qual isto é particularmente verdadeiro é para os bens descartáveis e semiduráveis, especialmente na área dos produtos ao consumidor usados para aplicações pessoais, domésticas e comerciais.

[004] A rotina diária do consumidor de hoje muitas vezes envolve o uso de produtos que são produtos de uso único ou produtos que são usados apenas algumas vezes antes de serem descartados. Exemplos não limitantes de tais produtos incluem, mas não estão limitados a, artigos absorventes para cuidados pessoais, produtos relacionados à higiene e produtos de limpeza para casa, negócios e aplicações comerciais. Exemplos de artigos absorventes para cuidados pessoais incluem, mas não estão limitados a, fraldas, fralda calça, calças de treino, produtos de higiene feminina, dispositivos para incontinência de adultos, lenços umedecidos e secos, ataduras e similares. Produtos relacionados à higiene incluem, mas não estão limitados a, lenços para limpeza, lenços para maquiagem e absorventes. Produtos de limpeza incluem, mas não estão limitados a, lenços para limpeza doméstica e toalhas, toalhas de papel, capas de esfregão, etc.

[005] Muitos dos produtos anteriores e outros produtos utilizam materiais à base de petróleo como poliolefina e outros filamentos com base em polímero os quais são empregados na fabricação de tramas fibrosas de não tecido que são usadas para absorver e/ou liberar líquidos. Por exemplo, muitas das camadas em artigos absorventes para cuidados pessoais são feitas de tecidos fibrosos de não tecido com base em polímero.

[006] Um esforço tem ocorrido para fabricar tais filamentos e não tecidos de recursos sustentáveis e afastar-se demais produtos à base de petróleo. Uma área tem estado relacionada com a fabricação de tais filamentos e não tecidos de matérias primas renováveis que são baseadas em celulose. Um método conhecido é referido como o processo de Lyocell que é um dos muitos exemplos de processos que requerem solventes químicos (N- óxido de N-metilmorfolina) para dissolver a celulose e permitir a esta ser formada em uma fibra. Uma vez que a fibra é formada, outros produtos químicos tais como o óxido de amina são usados para definir a fibra após o que as fibras devem ser lavadas em água para remover os produtos químicos de formação. Obviamente isso envolve muitas etapas de processamento, o uso de produtos químicos adicionais que envolve maior custo para usar, extrair e reciclar bem como potenciais questões ambientais relativas ao uso e descarte dos produtos químicos utilizados no processo. Seria, portanto, desejável ter um processo mais simplificado que envolveria um menor número de etapas, o uso de menor número de produtos químicos e portanto, um menor custo no contexto da fabricação. A presente invenção destina-se a um esforço desta natureza.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[007] É divulgado neste documento um filamento têxtil celulósico que utiliza celulose microfibrilar que é produzida com poucos aditivos químicos a partir de um processo à base de água que é simplificado em seus componentes e etapas de processo de fabricação. Ao contrário de outros processos como o processo de Lyocell acima mencionado, não há nenhuma necessidade de usar produtos químicos tais como o N-óxido de N- metilmorfolina para dissolver a fonte celulósica a fim de produzir um material absorvente de fibra extrudável que, após a formação precisa ser submetido ao uso de produtos químicos adicionais e posteriores processos de extração e/ou lavagem para remover os produtos químicos utilizados na parte inicial do processo de formação de fibra. Consequentemente, o processo da presente invenção é mais um processo físico do que um processo químico/dissolução, como é o caso com, por exemplo, o processo Lyocell. Além disso, a celulose microfibrilar pode ser fabricada a partir de um número quase infinito de recursos celulósicos de fábrica, todos os quais são renováveis e em alguns casos, o subproduto de outros processos com base em celulose. Como resultado, filamentos, tramas fibrosas de não tecido e produtos finais podem ser fabricados a partir de um recurso totalmente renovável com menor número de etapas e menor número de produtos químicos. Isto significa que os materiais gerados através da presente invenção podem ser candidatos adequados para a substituição em um número de produtos que atualmente dependem de fibras e tramas fibrosas de não tecido que são baseadas em petróleo e outras bases não renováveis.

[008] Os filamentos da presente invenção são fabricados de um material absorvente precursor do filamento têxtil celulósico que é compreendido, com base no peso total do material absorvente precursor, de cerca de 7 até cerca de 20 por cento em peso de fibras de celulose microfibrilar, cerca de 0,2 até cerca de 3 por cento em peso de um agente espessante e cerca de 75 até cerca de 95 por cento em peso de um solvente à base de água. As fibras de celulose microfibrilar são dispersas no solvente à base de água enquanto o agente espessante é dissolvido no solvente. O material absorvente precursor deve ter uma viscosidade dinâmica variando de cerca de 400 até cerca de 3000 Pascal segundo a uma taxa de cisalhamento de 100 segundos recíprocos.

[009] Em determinadas aplicações, outros componentes incluindo, mas não limitados a, agentes ligantes, tanto físicos quanto químicos, podem ser adicionados ao material absorvente precursor para melhorar a integridade dos filamentos resultantes formados a partir do material absorvente precursor.

[0010] Uma vez formado, em uma aplicação o filamento têxtil celulósico pode compreender, com base no peso seco total do filamento, de cerca de 80 até cerca de 99,5% em peso de fibras de celulose microfibrilar e cerca de 20 até cerca de 0,5 por cento em peso de um agente espessante. Ao calcular porcentagens secas em filamentos formados, as percentagens são baseadas no peso total dos ingredientes secos e excluem qualquer umidade residual. Assim, por exemplo, se um filamento ou amostra tem um peso total de 110 gramas incluindo 80 gramas de celulose microfibrilar, 20 gramas de um agente espessante e 10 gramas de umidade residual, as percentagens de peso seco seriam 80% em peso de celulose microfibrilar e 20% em peso de agente espessante.

[0011] Em uma aplicação alternativa, o filamento têxtil celulósico pode compreender, com base no peso seco total do filamento, de cerca de 75 até cerca de 99% em peso de fibras microfibrilares, de cerca de 20 até cerca de 0,5 por cento em peso de um agente espessante e de 0,5 até cerca de 5 por cento de outros componentes. Um exemplo de outro componente é um agente ligante.

[0012] Os filamentos assim formados terão geralmente um diâmetro em estado seco de entre cerca de 5 e cerca de 50 mícrons. Os comprimentos dos filamentos podem ser variados para satisfazer a necessidade de uma finalidade específica. Filamentos podem ser formados de um comprimento de fibra natural que é normalmente de cerca de 6 até cerca de 50 milímetros, mas filamentos mais longos e contínuos podem ser formados dependendo do processo de extrusão dos filamentos sendo usado e portanto filamentos que são mais contínuos na sua natureza são encontrados em conjunto com processos de formação por fusão e sopro e por fiação são também contemplados para estar dentro do escopo da presente invenção. Além disso, filamentos com comprimentos muito menores, inferiores aos normalmente utilizados para propósitos de fibra natural podem ser formados para ainda outros usos.

[0013] Normalmente, o agente espessante apresenta um peso molecular de viscosidade média (Mv) de entre cerca de 200.000 e cerca de 2.000.000 que pode ser determinado por métodos padrão utilizados na indústria dependendo do material em questão. Embora um amplo número de agentes espessantes pode ser adequado para uso na formação dos filamentos, o agente espessante pode ser selecionado do grupo que consiste do óxido de polietileno, poli (vinil pirrolidona), celulose nanocristalina, hemicelulose e nano-amido.

[0014] Para formar um filamento e a trama fibrosa de não tecido resultante de acordo com a presente invenção, uma dispersão à base de água do material absorvente precursor como descrito acima precisa primeiro ser formada e então misturada a uma viscosidade de cerca de 400 até cerca de 3000 Pascal segundo (Pa s) a uma taxa de cisalhamento de 100 segundos recíprocos (s-1). Geralmente, para a extrusão em filamentos, a taxa de cisalhamento durante o processo de fiação será de entre 50 e 200 segundos recíprocos. Uma vez dentro das faixas de viscosidade e taxa de cisalhamento indicadas acima, o material absorvente precursor pode ser extrudado usando uma matriz de filamento ou então formado em uma superfície formadora de filamento e então ser seco. Os filamentos assim formados podem então ser submetidos a outras etapas de processamento, como corte ou picamento em pequenos comprimentos de filamento bem como dobramento para aumentar sua massa.

[0015] Com cabeçotes maiores de uma multi-extrusora ou outros tipos de orifícios de extrusão e dispositivos, o material absorvente precursor poderia ser extrudado em uma pluralidade de filamentos que são então depositados com um padrão aleatório em uma superfície para formar uma trama fibrosa de não tecido que é então é secada e se desejado, submetida a um tratamento posterior. Por exemplo, seja antes de, em conjunto com ou após o processo de secagem, a trama fibrosa de não tecido pode ser submetida a processos de união e/ou entrelaçamento para melhorar ainda mais a resistência e a integridade da trama como um todo. Em uma forma do processo de união, um ou ambos os rolos de calandra liso em alto relevo podem ser usados para alterar a textura da superfície e aparência da trama fibrosa de não tecido assim formada ou para imprimir desenhos em relevo para alterar as propriedades estéticas do não tecido ou para lhe dar um maior caráter tridimensional e volume. Devido a afinidade dos filamentos formados com a água, pode ser mais adequado usar processos de entrelaçamento que não são à base de água como processos de entrelaçamento por agulha ou por ar. Entretanto, é possível adicionar pequenas quantidades de água, como por um spray de água, para os filamentos/não tecidos formados seguidos de compactação/gravação com rolos de gravação/calandra. Geralmente, a quantidade de água não adicionada deve ser não mais do que cinco por cento em peso, baseado no peso da água e do filamento/não tecido em comparação com o peso do filamento/não tecido antes da adição da água.

[0016] Uma vez que os filamentos tenham sido formados, acredita-se que sua resistência interna se baseia, pelo menos em parte, em ligações de hidrogênio dentro dos próprios filamentos. Deve-se reconhecer, entretanto, que esta integridade inicial pode ser aumentada através de outros tratamentos como pelo revestimento da superfície dos filamentos ou da trama fibrosa de não tecido resultante com agentes de união adicionais como colas e revestimentos de polímero.

[0017] Os filamentos resultantes podem ser usados em uma ampla variedade de aplicações. Eles podem ser usados sozinhos ou eles podem ser misturados com outras fibras (tanto naturais quanto sintéticas) para formar tramas fibrosas de não tecido com propriedades adicionais. Além disso, outros componentes podem ser adicionados aos filamentos como parte do material absorvente precursor ou após a formação dos filamentos antes ou após os filamentos estarem totalmente secos. Por exemplo, um material superabsorvente em forma de fibra ou partícula pode ser adicionado para a ou com os filamentos para formar estruturas de alta capacidade tais como tramas fibrosas de não tecido que podem funcionar para absorver fluidos corporais, tais como urina, menstruação e material fecal. Outros componentes tais como corantes, pigmentos, tratamentos e material particulado ativado podem ser adicionados ao material absorvente precursor ou aos filamentos uma vez formados. Tratamentos que podem ser adicionados aos filamentos como parte do material absorvente precursor ou dos filamentos formados podem incluir, mas não estão limitados a, retardantes de chamas, revestimentos de polímero, e modificadores de tensão superficial para mencionar apenas alguns.

[0018] Tramas fibrosas de não tecido que incorporam filamentos têxteis celulósicos de acordo com a presente invenção podem ser usadas sozinhas ou em combinação com outros materiais e camadas para formar estruturas multifuncionais, laminados e produtos. Elas podem ser posicionadas adjacentes a ou laminadas com outros materiais fibrosos de não tecido, camadas de filme e combinações dos mesmos. Quanto a este aspecto, as tramas fibrosas de não tecido que incorporam ou formadas a partir de filamentos têxteis celulósicos de acordo com a presente invenção podem ser unidas ou envolvidas com outros materiais ou substratos tais como outras tramas fibrosas de não tecido e outros materiais.

[0019] Artigos absorventes que incluem artigos absorvente para cuidados pessoais são um campo de produto onde os próprios filamentos ou tramas fibrosas de não tecido contendo tais filamentos podem ser utilizados como um todo ou pelo menos uma porção de artigos de tais artigos absorventes. Exemplos de tais artigos absorventes incluem mas não estão limitados a fraldas, fralda calça, dispositivos de incontinência para adultos e crianças, produtos de higiene feminina, incluindo absorventes higiênicos, protetores de roupa íntima e absorvente íntimos internos, bem como ataduras, lenços, protetores de cama, absorvente para amamentação, e outros produtos baseados em papel. Os filamentos e tramas fibrosas de não tecido contendo tais filamentos também podem ser usados para formar todos ou uma porção de outros produtos incluindo, mas não limitados a, produtos relacionados a higiene tais como lenços de limpeza, lenços para maquiagem e beleza e absorventes bem como produtos de limpeza tais como lenços domésticos e toalhas, toalhas de papel, protetores de esfregão, etc. Além disso, os filamentos e tramas fibrosas de não tecido contendo tais filamentos podem também ser utilizados para formar todos ou uma porção de outros produtos como lenços e vestuário descartável para uso em uma ampla variedade de aplicações incluindo aplicações industriais, de sala limpa e aplicações relacionadas aos cuidados da saúde.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0020] A Figura 1 é um processo proposto de classificação comercial que poderia ser usado para formar filamentos têxteis celulósicos e tramas fibrosas de não tecido de acordo com a presente invenção.

[0021] A Figura 2 é um processo alternativo proposto de classificação comercial que poderia ser usado para formar filamentos têxteis celulósicos e tramas fibrosas de não tecido de acordo com a presente invenção.

[0022] A Figura 3 é um gráfico mostrando a viscosidade complexa ou dinâmica de um material absorvente precursor de filamento celulósico de acordo com a presente invenção com base na amostra número 10 nos exemplos. O gráfico mostra a viscosidade em Pascal segundo (Pa s) como uma função da frequência angular (taxa de cisalhamento) em segundos recíprocos.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO Componentes do material

[0023] O material absorvente precursor do filamento têxtil celulósico tem três componentes principais, um solvente, celulose microfibrilar e um agente espessante. Outros componentes podem ser incluídos para variar as propriedades dos filamentos e produtos finais resultantes como será explicado em mais detalhes abaixo.

Solvente

[0024] O solvente usado para fabricar o material absorvente precursor celulósico é água em um mínimo à base de água que significa que essencialmente água e em qualquer caso pelo menos 90 por cento em volume do solvente é composto de água. Uma vantagem importante da presente invenção é sua abordagem de baixo custo e o fato de que não há necessidade de usar componentes adicionais além da celulose microfibrilar e um agente espessante para formar o material absorvente de fiação, um filamento e as tramas fibrosas de não tecido resultantes e os produtos finais. Como resultado, nenhum solvente à base de produtos químicos é necessário para dissolver a celulose e nenhuma extração, lavagem ou outros processos químicos de remoção precisam ser usados para gerar filamentos de celulose microfibrilar e não tecido como é o caso com outros processos bem conhecidos como o processo Lyocell. Se desejado, a fonte de água pode ser purificada e/ou destilada, mas isso não é necessário para o processo e para o material resultante funcionar.

[0025] Como mostrado pelos exemplos abaixo, o processo pode ser realizado à temperatura ambiente mas se desejado, o solvente à base de água e o material absorvente precursor do filamento celulósico resultante podem ser aquecidos a uma temperatura elevada. Se o calor é adicionado ao processo em alguns casos irá depender do agente espessante sendo usado. Além disso, a faixa de temperaturas usada dependerá das pressões sendo usadas para extrudar os filamentos. À pressão atmosférica normal, as temperaturas devem estar abaixo do ponto de ebulição da água de modo a não causar a formação de bolhas que poderiam interromper a formação dos filamentos. Como resultado, as temperaturas geralmente estão abaixo de cerca de 200 graus Fahrenheit (93°C). Entretanto, conforme as pressões de extrusão aumenta, a temperatura do material absorvente precursor e a água neste contida pode ser elevada até temperaturas acima de 212 graus Fahrenheit (100°C), mas geralmente, em condições normais ao nível do mar/STP, as temperaturas devem permanecer abaixo de cerca de 210 graus Fahrenheit (99°C) de modo que a água não passe rapidamente como vapor e perturbe a formação do filamento.

[0026] Normalmente, o solvente à base de água estará presente no material absorvente precursor de dispersão à base de água em um percentual em peso de cerca de 75 até cerca de 95 por cento em peso com base no peso total do material absorvente precursor incluindo os ingredientes secos e húmidos.

Celulose Microfibrilar

[0027] O principal componente seco dos filamentos têxteis celulósicos da presente invenção é celulose microfibrilar ou microfibrilada também conhecida como "MFC". Celulose microfibrilar é uma forma de celulose gerada pela aplicação de forças de cisalhamento elevadas nas fibras celulósicas para gerar fibras de celulose, com uma dimensão lateral ou diâmetro na faixa de cerca de 10 até cerca de 100 nanômetros (nm) e comprimentos que estão geralmente na escala de micrômetros.

[0028] Uma das vantagens da presente invenção é que as fontes celulósicas disponíveis para formar a celulose microfibrilar para a presente invenção são quase infinitas. Geralmente, qualquer fonte celulósica que pode, com o tratamento adequado, gerar fibras de celulose microfibriladas do tamanho mencionado acima, pode se tornar uma fonte da tal MFC para a presente invenção. Alguns exemplos de fontes de celulose incluem, mas não estão limitados a, polpa de celulose, algas, árvores, gramíneas, planta Kenaf, cânhamo, juta, bambu e celulose microbiana.

[0029] Numerosos artigos e literatura estão disponíveis sobre celulose microfibrilar, suas fontes e produção. Ver, por exemplo, Turbak A, Snyder F, Sandberg K (1983) Microfibrillated cellulose: a new cellulose product: properties, uses, and commercial potential. J Appl Polym Sci Appl Polym Symp 37:815-827 que é incorporada neste documento por referência na sua totalidade. Ver também Chinga-Carrasco, Gary (June 13, 2011), Cellulose fibres, nanofibrils and microfibrils: The morphological sequence of microfibrillar cellulose components from a plant physiology and fibre technology point of view, Nanoscale Res Lett. 2011; 6(1): 417. publicado online 2011 June 13. doi: 10.1186/1556-276X-6-417PMCID: PMC3211513 que é aqui incorporada neste documento por referência, na sua totalidade.

[0030] A celulose microfibrilar pode ser fabricada, por exemplo, por desintegração mecânica das fibras de celulose. Para fazer isso, primeiro, uma fonte de celulose como polpa de celulose de fibra longa é triturada em moinho Willey e passada através de uma peneira de 0,50 mm. Moinhos de Willey, tais como o modelo Mini, estão disponíveis através da Thomas Scientific em Swedesboro, Nova Jersey. Após a celulose ter sido triturada, é então refinada usando um moinho PFI para rotações 3x10k e então diluída com água até aproximadamente 0,2% de sólidos, com base no peso total da fonte de celulose e água e passada através de um homogeneizador de bancada DeBee disponível através da BEE International Inc. de South Easton, Massachusetts três vezes a 22.000 libras por polegada quadrada (1,52x108 Pascals). Finalmente, o material homogeneizado é centrifugado com uma centrífuga Beckman Avanti J-E a 12.000 rotações por minuto (rpm) por trinta minutos para obter a celulose microfibrilada. (Para mais informações sobre os moinhos PFI consulte o método de teste TAPPI - T 248 sp-08 que é incorporado neste documento por referência na sua totalidade).

[0031] Normalmente, a celulose microfibrilar estará presente no material absorvente precursor da dispersão à base de água em um percentual em peso de cerca de 7 até cerca de 20 por cento em peso com base no peso total do material absorvente precursor incluindo os ingredientes secos e húmidos. No filamento acabado e seco, o teor de celulose microfibrilar irá variar entre cerca de 80 e cerca de 99,5% em peso com base no peso seco total do filamento.

[0032] Para os exemplos e o conjunto de testes descritos abaixo, a celulose microfibrilar foi obtida da Georgia Institute of Technology em Atlanta, Geórgia. A celulose microfibrilar obtida uma vez formada foi centrifugada com uma centrífuga Beckman Avanti J-E a 12.000 rpm durante 30 minutos para produzir um produto de celulose microfibrilar semelhante a lama contendo um peso de 109,1 gramas e um teor médio de sólidos de 15,2%.

[0033] Vantagens previstas dos filamentos formados a partir de celulose microfibrilar são que os filamentos assim produzidos terão resistência semelhante às fibras de polipropileno de tamanho similar com menor alongamento. Além disso, os filamentos formados a partir de celulose microfibrilar podem sustentar uma secagem superior e temperaturas mais altas em comparação com as fibras baseadas em polímero como as poliolefinas incluindo polipropileno. Diferente das tramas de não tecido com base em poliolefina, aquelas fabricadas a partir de filamentos de celulose microfibrilar são inerentemente molháveis e possuem maior capacidade absorvente.

Agentes Espessantes

[0034] Para alterar a viscosidade dinâmica (também referida como a viscosidade complexa) da celulose microfibrilar dispersada no solvente à base de água, agentes espessantes podem ser empregados e dissolvidos no material absorvente precursor da dispersão à base de água para auxiliar na extrusão e no processo de formação do filamento Agentes espessantes adequados terão de ser capazes de aumentar a viscosidade da dispersão à base de água da celulose microfibrilar. Normalmente, o agente espessante fará a dispersão à base de água da celulose microfibrilar ter uma viscosidade dinâmica entre cerca de 400 e cerca de 3000 Pascal segundo (Pa s) a uma taxa de cisalhamento de 100 segundos recíprocos (s-1), mais especificamente entre cerca de 800 e cerca de 1250 Pa s , a uma taxa de cisalhamento de 100 s-1.

[0035] A viscosidade complexa segue a lei de Newton e é escrita como

. A estrela é usada para indicar que a viscosidade é medida em um teste oscilatório em vez do teste de taxa de cisalhamento em estado estacionário normal, por exemplo, em uma medição de reologia capilar. De acordo com a regra de Cox/Merz,

se os valores de

e co(s-1) são os mesmos. A viscosidade complexa pode ser usada para definir as condições de processamento.

[0036] A viscosidade complexa é uma função da viscosidade dependente da frequência determinada em resposta a uma oscilação sinusoidal forçada da tensão de cisalhamento. É obtida dividindo-se o módulo complexo pela frequência angular

e é usada para estudar a natureza visco- elástica de um fluido. Quando um fluido visco-elástico é tensionado de modo senoidal, a função da taxa de cisalhamento senoidal resultante está em algum lugar entre, uma resposta completamente dentro da fase e fora da fase. O componente dentro da fase é a parte real da viscosidade complexa ( η’=G”/ ω), também conhecida como a viscosidade dinâmica e representa o comportamento viscoso e a parte imaginária da viscosidade complexarI

representa o comportamento elástico. A função da viscosidade complexa é expressa como a diferença entre a viscosidade dentro da fase e a viscosidade fora da fase ou os componentes imaginários da viscosidade complexa, η*= η’- η".

[0037] A viscosidade dinâmica ou complexa pode ser medida usando um reômetro Anton Paar modelo Physica MCR 301 fornecido pela Anton Paar GmbH de Graz, na Áustria em condições de temperatura ambiente (70°F/21°C). A determinação da viscosidade complexa de um material absorvente de precursor celulósico pode ser determinada em conformidade com o manual deste aparelho que está incorporado neste documento por referência na sua totalidade. A determinação da viscosidade contra a taxa de cisalhamento para a amostra 10 dos exemplos é mostrada na Tabela 3 e Figura 3 dos desenhos.

[0038] Exemplos específicos de agentes espessantes incluem, mas não estão limitados a, óxido de polietileno (PEO), polivinilpirrolidona, celulose nanocristalina, hemicelulose e nano-amido. Exemplos de PEO incluem aqueles disponíveis através da Sigma-Aldrich Co, LLC de Saint Louis, Missouri incluindo a classe 372781 PEO com um peso molecular de viscosidade média (Mv) de 1.000.000, grau 182028 com um peso molecular de viscosidade média (Mv) de 600.000 e grau 181994 com um peso molecular de viscosidade média (Mv) de 200.000. Um exemplo de uma polivinilpirrolidona adequada é a classe 437190 também disponível através da Sigma-Aldrich com um peso molecular de peso médio (Mw) de 1.300.000. A celulose nanocristalina está disponível a partir através da CelluForce, Inc. de Montreal, Canadá. Sobre o peso molecular do agente espessante deve ser notado que alguns pesos moleculares são relatados pelos fabricantes e fornecedores como número de peso molecular médio (Mn), pesos moleculares de peso médio (Mw) e pesos moleculares de viscosidade (Mv). Assim, a versão adequada do peso molecular deve ser determinada por métodos padronizados conforme usados pela indústria para o material particular em questão.

[0039] Outros exemplos de agentes espessantes incluem, mas não limitados a, maltodextrina, proteína isolada de soja, carboximetilcelulose, ácido algínico, gelatina, proteína texturizada de soja, goma guar, goma xantana, amido modificado de milho, carragenina, açúcar, éster, alginato de cálcio, matérias pécticas, konjac, glucose líquida e trifosfato de sódio. Além disso, deve ser notado que esta lista não é exaustiva e outros agentes espessantes são também contemplados para estar dentro do escopo da presente invenção desde que sejam compatíveis com os outros componentes do material absorvente precursor da dispersão à base de água e os parâmetros de processo e equipamento escolhidos para formar os filamentos de acordo com a presente invenção.

[0040] Em geral, agentes espessantes adequados para a presente invenção terão pesos moleculares de viscosidade média (Mv) até cerca de 2.000.000. Geralmente, o peso molecular de viscosidade média do agente espessante irá variar entre 200.000 e cerca de 2.000.000 e mais especificamente entre cerca de 500.000 e cerca de 1.000.000 embora outros pesos moleculares podem ser utilizados dependendo da aplicação específica do usuário final. A quantidade de agente espessante que será usada tipicamente varia entre cerca de 0,2 e cerca de 3,0 por cento em peso com base no peso total do material absorvente precursor da dispersão à base de água incluindo os pesos do solvente, a celulose microfibrilar, o agente espessante e quaisquer outros aditivos ou componentes. O resultado final do tipo e quantidade de tais agentes espessantes usados no material absorvente precursor é o desejo de gerar um material absorvente precursor que cai dentro das faixas de viscosidade indicadas acima, de modo que os filamentos adequados podem ser extrudados pelo equipamento específico utilizado.

[0041] No filamento acabado e seco, o teor do agente espessante irá variar entre cerca de 20% e cerca de 0,5 por cento em peso com base no peso seco total do filamento.

Outros Componentes

[0042] Embora um solvente, um agente espessante e uma celulose microfibrilar são os componentes principais do material absorvente precursor, dos filamentos de usuário final e das tramas fibrosas de não tecido, outros componentes podem ser incluídos dependendo da aplicação particular do usuário final. Outros componentes incluem, mas não estão limitados a, agentes com base em água. Di-aldeídos são um exemplo de agentes de união que podem ser usados com a presente invenção. Normalmente, o agente de união sendo usado deve ser projetado para não sofrer união cruzada prematuramente em um ponto onde interfere com a formação do material absorvente ou com o processo de formação do filamento. Como resultado, é desejável usar agentes de união que podem ser ativados ou facilitados em sua união através do uso de calor adicional como pode ser aplicado durante o processo de secagem após os filamentos terem sido formados. Um exemplo nesse sentido é um fichário de látex acrílico que pode ser acelerado com ar aquecido a temperaturas de cerca de 300°F/149°C.

[0043] Quando outros componentes são adicionados ao material absorvente precursor de filamento, é geralmente desejável adicioná-los em uma quantidade tal que o filamento acabado e seco terá, com base no peso seco total do filamento, de cerca de 75 até cerca de 99% em peso de fibras de celulose microfibrilar, de cerca de 20 até cerca de 0,5% em peso de um agente espessante e de 0,5 até cerca de 5% de outros componentes.

Equipamento e Processo

[0044] O material absorvente precursor têxtil celulósico e os filamentos definidos nos exemplos abaixo foram fabricados usando um equipamento de escala de bancada. A celulose microfibrilar, agente espessante e água foram misturados nas proporções prescritas em uma base em peso percentual com base no peso total de todos os componentes secos e húmidos em um recipiente de 150 mililitros e agitados manualmente usando uma haste de agitação de vidro até o mais alto nível de uniformidade e dispersão possível para formar o material absorvente precursor. Normalmente, isto demorou cerca de 60 até 120 minutos de intervalos repetidos de agitação por 1 ou 2 minutos e deixando o resto da amostra descansar por cinco até dez minutos até que uma dispersão aceitavelmente uniforme foi obtida (visualmente sem nódulos). O material absorvente precursor foi derramado na extremidade aberta de uma plástica seringa descartável comum com capacidade de 25 mililitros a qual não tinha qualquer agulha. O êmbolo foi recolocado e o ar removido. O orifício de saída na seringa a partir do qual o material absorvente foi extrudado tinha um diâmetro aproximado de um milímetro. A seringa foi segurada com a mão em um ângulo de 45 graus com uma superfície horizontal de bancada de laboratório sobre a qual foi posicionado um papel tratado com silicone que formou a superfície formadora horizontal sobre a qual o material absorvente foi depositado. A ponta da seringa foi segurada aproximadamente dois centímetros acima da superfície de formação.

[0045] Os filamentos foram extrudados a partir da seringa portátil enquanto a seringa foi puxada para trás conforme o material absorvente precursor foi extrudado da ponta da seringa ao pressionar o êmbolo para o interior do alojamento da seringa. Comprimentos de filamento estavam na faixa de aproximadamente 300 milímetros. Diâmetros húmidos iniciais dos filamentos foram de aproximadamente um milímetro. Os filamentos foram autorizados a secar ao ar à temperatura ambiente durante a noite. Depois secos, os filamentos exibiram contração em seus diâmetros. Diâmetros secos foram de aproximadamente 0,25 milímetros. Todas as porções do processo descrito acima foram realizadas à temperatura ambiente (75°F/21°C). A observação visual dos filamentos que estes foram bem formados e os filamentos exibiram boa resistência à tração quando tracionados com a mão.

[0046] Devido ao baixo teor de sólidos do material absorvente precursor de filamento têxtil de dispersão baseada em água, a contração do filamento recém-formado e portanto, a diminuição do diâmetro do filamento devem ser considerado como um fator nos parâmetros de processo. Por exemplo, se um filamento com diâmetro de 30 mícrons é desejado uma vez que o filamento tenha secado a partir de um material absorvente precursor contendo um teor de sólidos de aproximadamente dez por cento, o diâmetro inicial do filamento terá que ser aproximadamente de 95 mícrons para compensar a contração. Esta relação é linear e portanto, por exemplo, no mesmo teor de sólidos de dez por cento, um filamento seco de 10 mícrons exigirá um diâmetro aproximado de filamento molhado de 32 mícrons. Além disso, a trefilação para baixo do filamento como ele é extrudado deve também ser levado em consideração. Normalmente deve ser presumido que a trefilação para baixo no diâmetro do filamento em um processo comercial estará na faixa de 50 a 80 por cento. Assim, se um diâmetro do filamento seco com 5 até 50 mícrons for desejado utilizando um material absorvente precursor com aproximadamente 15 por cento de sólidos, é previsto que o diâmetro do filamento húmido terá que estar na faixa de 70 até 100 mícrons. Como resultado, também é previsto que o equipamento de extrusão terá que utilizar aberturas ou orifícios de extrusão com diâmetros na faixa de 70 até 100 mícrons para produzir filamentos acabados e secos com diâmetros de filamento na faixa de 5 até 50 mícrons embora isto pode ser adequadamente ajustado dependendo da viscosidade do material absorvente precursor da dispersão à base de água, a quantidade de trefilamento dos filamentos conforme eles são extrudados, a altura de formação dos orifícios de extrusão, a superfície de formação, a taxa de fluxo do material absorvente precursor dos orifícios, o trefilação dos filamentos e a velocidade da superfície de formação.

[0047] Conforme descrito nos exemplos, os filamentos de celulose microfibrilar foram fabricados utilizando equipamento de escala de bancada, mas é previsto que equipamentos convencionais de extrusão de fibras podem ser utilizados incluindo, por exemplo, equipamentos utilizados na fabricação de fibras celulósicas e não tecidos de acordo com o processo Lycocell. Ver, por exemplo, as Patentes dos EUA N .°s 6.306.334 e 6.235.392 ambos para Luo et al.; Pedido de Patente dos EUA n.° 2011/0124258 para White et al. e Patente WO 01/81664 para Luo et al., cada uma das quais é aqui incorporada por referência na sua totalidade. Este tipo de equipamento pode ser utilizado para misturar e rotacionar os filamentos de celulose microfibrilar de acordo com a presente invenção com a diferença sendo que: 1) nenhum produto químico precisa ser adicionado ao solvente utilizado para dissolver a celulose, 2) necessidade mínima de gás ou estiramento mecânico precisa ser usado devido a tenacidade dos filamentos sendo formados, 3) nenhuma etapa de insolubilização precisa ser usada e por último, 4) nenhuma lavação ou etapa de extração química precisa ser implementada para gerar os filamentos resultantes. A Figura 1 ilustra um diagrama esquemático de um processo que poderia ser usado para formar os filamentos e tramas fibrosas de não tecido de acordo com a presente invenção.

[0048] Voltando à Figura 1 é mostrado um processo e equipamento 10 de acordo com a presente invenção que inclui um tanque de material absorvente precursor 12, uma bomba de rotação 14 e uma matriz de extrusão 16. O material absorvente precursor é colocado no tanque de material absorvente 12 e bombeado para a matriz de extrusão 16 através da bomba de rotação 14. O material absorvente precursor sai da matriz de extrusão 16 sob a forma de filamentos 20 que são depositados sobre uma superfície de formação 24. Se desejado, uma unidade opcional de trefilação 22 pode ser usada entre a matriz de extrusão 16 e a superfície de formação 24 para trefilar ainda mais e atenuar os filamentos conforme eles saem da matriz de extrusão 16 e antes que eles são depositados sobre a superfície de formação 24. Um apoio de vácuo 26 pode ser usado para facilitar a deposição dos filamentos sobre a superfície de formação 24 para formar uma trama fibrosa de não tecido 28. Após a trama 28 ser formada, esta pode ser submetida a uma etapa de secagem através de um secador 30 e, se desejado, outras etapas de processamento como mencionado acima incluindo, mas não se limitando a, tais etapas como calandragem e/ou gravação em alto-relevo, ao passar a trama de não tecido 28 através da área de agarre 32 de um par de rolos de calandra/gravação 34 e 36, ou ambos antes e depois do secador 30.

[0049] Uma possível aplicação alternativa de um processo para formação de filamentos celulósicos de acordo com a presente invenção é mostrada na Figura 2 dos desenhos. Na presente aplicação, na qual numerais similares representam componentes similares, um processo de secagem de dois estágios pode ser empregado em que a trama fibrosa de não tecido recém-formada 28 é submetida a uma primeira etapa de secagem através do secador 30a após o qual a trama 28 é submetida a uma pulverização de água 38 seguida por uma segunda etapa de secagem através do secador 30b. Normalmente, a adição de água não representa mais de cerca de cinco por cento em peso com base no peso da trama fibrosa de não tecido e a água.

EXEMPLOS

[0050] O concentrado de MFC antes de ser liberado é uma pasta muito viscosa. Como resultado, água deve ser adicionada em quantidades crescentes ao MFC para gerar um precursor de viscosidade adequada. Quando isso é feito, quantidades especificadas do agente espessante de PEO podem ser adicionadas. Se for necessário, água adicional pode ser adicionada durante o processo de mistura manual para gerar um material absorvente precursor com viscosidade adequada depois do que o material absorvente pode ser extrudado manualmente com a seringa descrita acima. Materiais absorventes satisfatórios foram fabricados com celulose de microfibrilar a 5,0-7,5% em peso e PEO a 1,0-2,3% em peso com base no peso total de todos os ingredientes secos e húmidos no material absorvente. Filamentos foram produzidos pela extrusão do material absorvente à temperatura ambiente, a partir de uma seringa simples e deixando estes em ar seco. Filamentos assim produzidos foram bastante resistentes.

[0051] Um total de dez amostras do material absorvente precursor de celulose microfibrilar foram fabricadas e formadas em filamentos. Os dados sobre essas dez amostras estão definidos na Tabela 1 abaixo. Três componentes foram utilizados para formar o material absorvente precursor de celulose microfibrilar incluindo a celulose microfibrilar, um agente espessante e água de torneira como um solvente. A celulose microfibrilar foi obtida a partir do Georgia Institute of Technology em Atlanta, Geórgia. O material de amostra da celulose microfibrilar tinha um peso seco em forno de 16,6 gramas. A celulose microfibrilar homogeneizada (~ 0,16%) foi centrifugada com uma centrífuga Beckman Avanti J-E a 12000 rpm durante 30 minutos, após o que um produto de celulose microfibrilar similar à lama foi obtido. O teor de sólidos dentro da amostra de celulose microfibrilar centrifugada não foi uniforme, pois havia uma graduação do teor de sólidos de 12,52% no topo da amostra até 19,35% no fundo da amostra com o teor médio de sólidos de 15,2%. A amostra pesava 109,1 g, e então multiplicando o peso em gramas pelo teor de sólidos (109,1 g x 0,152) gerou um peso seco em forno de 16,6 g para a celulose microfibrilar.

[0052] Os agentes espessantes usados nas amostras foram os três óxidos de polietileno (PEO) anteriormente identificados, disponível através da Sigma-Aldrich Co., LLC de Saint Louis, Missouri. O agente espessante referido como "Baixo" na Tabela 1 abaixo foi da classe 181994 com um peso molecular de viscosidade média (Mv) de 200.000. O agente espessante identificado como "Médio" na Tabela 1 abaixo foi da classe 182028 com um peso molecular de viscosidade média (Mv) de 600.000 e o agente espessante identificado como "Alto" foi da classe 372781 PEO com um peso molecular de viscosidade média (Mv) de 1.000.000.

[0053] As amostras 1, 2 e 3 não continham MFC. O propósito destas amostras foi determinar o efeito da quantidade e tipo (peso molecular) do agente espessante sobre a viscosidade do solvente água. A intenção era criar um precursor com uma viscosidade semelhante a melaço. No exemplo 4, apenas MFC foi adicionado à água, novamente para determinar uma viscosidade subjetiva. Nas amostras 5 e 6, quantidades variáveis de MFC e PEO de médio peso molecular foram adicionados à água. A intenção aqui era focar na determinação de uma proporção de mistura entre o MFC e a classe PEO de peso molecular médio.

[0054] Nas amostras 7 e 8, quantidades variáveis de MFC foram adicionadas à água, mas nenhum agente espessante foi usado para observar o nível de dispersão de MFC no solvente. Nas amostras 9, MFC e PEO de peso molecular médio foram adicionados à água em um esforço para otimizar as proporções dos componentes e para determinar a ordem da mistura. Verificou-se que o método preferido era adicionar o MFC à água primeiramente e então adicionar este no agente espessante.

[0055] Finalmente, na amostra 10, o MFC e o PEO de alto peso molecular foram adicionados à água em um esforço para otimizar a mistura usando o PEO de mais alto peso molecular como, do ponto de vista comercial, é mais conveniente usar um agente espessante de peso molecular mais alto de modo a minimizar a concentração do agente espessante necessária para formar um material absorvente precursor adequado.

[0056] As amostras 9 e 10 foram ambas formadas em filamentos da maneira descrita acima utilizando uma seringa manual. Além disso, a viscosidade dinâmica ou complexa do precursor da amostra 10 foi medida junto com o módulo de armazenamento e perda. Os dados são apresentados nas Tabelas 2 e 3, e um gráfico dos dados é mostrado na Figura 3 dos desenhos. A amostra 10 foi utilizada para este cálculo pois pareceu ter uma viscosidade que se aproximou do ideal desejado para uma viscosidade na faixa da taxa de cisalhamento para a produção de filamentos. Tabela 1

[0057] Percentagens em peso são dadas com base no peso total da celulose microfibrilar, agente espessante e água.

Tabela 2

[0058] Entrada de dados para a viscosidade dinâmica, dados do módulo de armazenamento e módulo de perda na Tabela 3 abaixo e Figura 3 dos desenhos. Informações da Série dc Dados

Tabela 3

[0059] Pontos de dados para a viscosidade complexa (dinâmica), módulo de armazenamento e módulo de perda mostrados na Figura 3 dos desenhos.

[0060] Essas e outras modificações e variações à presente invenção podem ser feitas por pessoas com competência comum na técnica, sem se afastar-se do espírito e do escopo da presente invenção, que são apresentados mais particularmente nas reivindicações anexas. Além disso, deve ser entendido que os aspectos das várias aplicações podem ser intercambiados, no seu todo ou em parte. Além disso, as pessoas com competência comum na técnica irão observar que a descrição acima tem o propósito e exemplo apenas e não se destina a limitar a invenção assim ainda descrita nas reivindicações anexas.

Claims

1. Material absorvente precursor de filamento celulósico caracterizado pelo fato de compreender, com base no peso total do dito material absorvente precursor, de 7 a 20 por cento em peso de fibras de celulose microfibrilar, 0,2 a 3 por cento em peso de um agente espessante e 75 a 95 por cento em peso de um solvente à base de água, as ditas fibras de celulose microfibrilar sendo dispersadas no dito solvente e o dito agente espessante sendo dissolvido no dito solvente, o dito material absorvente precursor contendo uma viscosidade dinâmica variando de 800 a 3000 Pascal segundo a uma taxa de cisalhamento de 100 segundos recíprocos.

2. Material absorvente precursor de filamento celulósico de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que tem uma viscosidade dinâmica variando de 800 a 1250 Pascal segundo a uma taxa de cisalhamento de 100 segundos recíprocos.

3. Material absorvente precursor de filamento celulósico de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o dito agente espessante ter um peso molecular de viscosidade média entre 200.000 e 2.000.000. [001]

4. Material absorvente precursor de filamento celulósico de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o dito agente espessante ser selecionado a partir do grupo consistindo em óxido de polietileno, poli (vinil pirrolidona), celulose nanocristalina, hemicelulose e nano-amido.

5. Processo para formar um filamento celulósico, caracterizado pelo fato de compreender misturar um material absorvente precursor têxtil celulósico, como definido na reivindicação 1, para uma viscosidade de 800 a 3000 Pa s a uma taxa de cisalhamento de 100 segundos recíprocos, extrudando o dito material absorvente precursor em um filamento e secar o dito filamento.

6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o filamento celulósico compreende, com base no peso total seco de dito filamento, de 80 a 99,5 por cento em peso de fibras de celulose microfibrilar e 20 a 0,5 por cento em peso de um agente espessante.

7. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o filamento celulósico tem um diâmetro entre 5 e 50 mícrons.

8. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que dita extrusão e secagem compreende extrudar dito material absorvente precursor em uma pluralidade de filamentos, depositar os ditos filamentos em um padrão aleatório sobre uma superfície para formar uma trama não tecido e secar a dita trama não tecido.

9. Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que inclui ainda submeter dita trama não tecido a uma união ou processo de entrelaçar.

10. Artigo absorvente, caracterizado pelo fato de que pelo menos uma porção do dito artigo compreender o filamento celulósico formado pelo processo como definido na reivindicação 5.

11. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de o dito artigo ser selecionado do grupo que consiste de uma fralda, uma fralda calça, uma calça de treino, um dispositivo de incontinência, um produto de higiene feminina, uma atadura ou um lenço.