MX2015005020A - Filamentos que comprenden celulosa microfibrilar, tramas de tela no tejida fibrosa y proceso para fabricar los mismos. - Google Patents

Abstract

En la presente se describe un filamento textil celulósico fabricado a partir de fibras de celulosa microfibrilar y un agente espesante así como la solución precursora para conformar los filamentos, tramas de tela no tejida fabricadas a partir de los filamentos textiles celulósicos y el proceso para conformar los filamentos y tramas de tela no tejida que incluyen los filamentos. Una de las ventajas de estos filamentos es la manera eco-sensible en que se fabrican ya que utilizan una solución a base de agua que no requiere de ningún solvente químico a diferencia de otros procesos tales como los que se usan para fabricar fibras de Lyocell. Además, el proceso no implica ninguna etapa de lavado o extracción y emplea una fuente de fibras celulósicas de amplia base y renovable.

Description

FILAMENTOS QUE COMPRENDEN CELULOSA MICROFIBRILAR, TRAMAS DE TELA NO TEJIDA FIBROSA Y PROCESO PARA FABRICAR LOS MISMOS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con el campo de la fabricación y uso de filamentos de celulosa a partir de recursos renovables así como productos que incluyen los filamentos.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La conservación de la energía y los recursos es un área de interés creciente. Los costos de la energía continúan elevándose y muchas fuentes de materiales tales como los materiales a base de petróleo son una preocupación constante en cuanto a costos y disponibilidad. Un área en la que esto es particularmente cierto es la de los artículos desechables y semiduraderos, especialmente en el área de los productos de consumo usados para aplicaciones personales, del hogar y comerciales.

La rutina diaria del consumidor actual frecuentemente implica el uso de productos que son productos de un solo uso o productos que se usan sólo varias veces antes de desecharse. Los ejemplos no limitantes de los productos incluyen, pero no se limitan a, artículos absorbentes de cuidado personal, productos relacionados con la higiene, y productos de limpieza para aplicaciones del hogar, de Ref.256130 negocios y comerciales. Los ejemplos de artículos absorbentes de cuidado personal incluyen, pero no se limitan a, pañales, pantalones de pañales, pantalones de aprendizaje, productos de higiene femenina, dispositivos para la incontinencia de adultos, paños húmedos y secos, vendajes y similares. Los productos relacionados con la higiene incluyen, pero no se limitan a, toallitas de limpieza, toallitas de maquillaje y belleza y almohadillas. Los productos de limpieza incluyen, pero no se limitan a, toallitas y toallas del hogar, toallas de papel, fundas de fregonas, etc.

Muchos de estos y otros productos utilizan materiales a base de petróleo tales como poliolefina y otros filamentos a base de polímeros que se emplean en la fabricación de tramas de tela no tejida fibrosa que se usan para absorber y/o dispensar fluidos. Por ejemplo, muchas de las capas en los artículos absorbentes de cuidado personal se fabrican a partir de telas no tejidas fibrosas a base de polímeros.

Se ha realizado un esfuerzo para fabricar los filamentos y telas no tejidas a partir de recursos sostenibles y alejarse de los productos a base de petróleo. Un área ha estado en relación con la fabricación de los filamentos y telas no tejidas a partir de materias primas renovables que son a base de celulosa. Un método bien conocido se refiere como el proceso de Lyocell que es uno de muchos ejemplos de procesos que requieren solventes a base de sustancias químicas (N-metilmorfolina N-óxido) para disolver la celulosa para permitir que esta se conforme en una fibra. Una vez que la fibra se conforma se usan otras sustancias químicas tales como óxido de amina para fijar la fibra después de lo cual las fibras deben lavarse en agua para eliminar las sustancias químicas de formación. Obviamente esto implica muchas etapas de procesamiento, el uso de sustancias químicas adicionales que cuestan más dinero para usar, extraer y recielar y así como las cuestiones ambientales potenciales relacionadas con el uso y la eliminación de las sustancias químicas usadas en el proceso. Por lo tanto sería deseable tener un proceso más simplificado que implique menos etapas, el uso de menos sustancias químicas y por lo tanto un menor costo en el contexto de la fabricación. La presente invención está dirigida al esfuerzo.

SUMARIO DE LA INVENCIÓN En la presente se describe un filamento textil celulósico que utiliza celulosa microfibrilar que se fabrica con muy pocos aditivos químicos a partir de un proceso a base de agua que está simplificado en sus componentes y etapas del proceso para la fabricación. A diferencia de otros procesos tales como el proceso de Lyocell mencionado anteriormente, no hay necesidad de usar sustancias químicas tales como N-metilmorfolina N-óxido para disolver la fuente celulósica con el fin de fabricar una solución de fibra extruible que, después de su conformación debe someterse al uso de sustancias químicas adicionales y procesos posteriores de extracción y/o lavado para eliminar las sustancias químicas usadas en la parte inicial del proceso de conformación de la fibra. Por lo tanto el proceso de la presente invención es más un proceso físico que un proceso químico/de disolución como es el caso de, por ejemplo, el proceso de Lyocell. Además, la celulosa microfibrilar puede fabricarse a partir de un número casi infinito de recursos vegetales celulósicos, los cuales son todos renovables, y en algunos casos son el subproducto de otros procesos a base de celulosa. Como resultado, pueden fabricarse filamentos, tramas de tela no tejida fibrosa y productos finales a partir de un recurso totalmente renovable con menos etapas y menos sustancias químicas. Esto a su vez significa que los materiales generados por medio de la presente invención pueden ser candidatos adecuados para la sustitución en un número de productos que actualmente se basan en fibras y tramas de tela no tejida fibrosa basadas en petróleo y otras bases no renovables.

Los filamentos de la presente invención se fabrican a partir de una solución precursora de filamentos textiles celulósicos que comprende, basado en el peso total de la solución precursora, de aproximadamente 7 a aproximadamente 20 por ciento en peso de fibras de celulosa microfibrilar, aproximadamente 0.2 a aproximadamente 3 por ciento en peso de un agente espesante y aproximadamente 75 a aproximadamente 95 por ciento en peso de un solvente a base de agua. Las fibras de celulosa microfibrilar se dispersan en el solvente a base de agua mientras que el agente espesante se disuelve en el solvente. La solución precursora debe tener una viscosidad dinámica en el intervalo de aproximadamente 400 a aproximadamente 3000 Pascal segundos a una velocidad de cizallamiento de 100 segundos recíprocos.

En ciertas modalidades, otros componentes que incluyen, pero sin limitarse a, agentes de unión físicos y químicos, pueden añadirse a la solución precursora para mejorar la integridad de los filamentos resultantes conformados a partir de la solución precursora.

Una vez conformado, el filamento textil celulósico en una modalidad puede comprender, basado en el peso seco total del filamento, de aproximadamente 80 a aproximadamente 99.5 por ciento en peso de fibras de celulosa microfibrilar y aproximadamente 20 a aproximadamente 0.5 por ciento en peso de un agente espesante. Cuando se calculan los porcentajes en seco en los filamentos conformados, los porcentajes se basan en el peso total de los ingredientes secos y excluyen cualquier humedad residual. Por lo tanto, por ejemplo, si un filamento o muestra tiene un peso total de 110 gramos que incluye 80 gramos de celulosa microfibrilar, 20 gramos de un agente espesante y 10 gramos de humedad residual, los porcentajes en peso seco serían 80 por ciento en peso de celulosa microfibrilar y 20 por ciento en peso de agente espesante.

En una modalidad alternativa el filamento textil celulósico puede comprender, basado en el peso seco total del filamento, de aproximadamente 75 a aproximadamente 99 por ciento en peso de fibras microfibrilares, de aproximadamente 20 a aproximadamente 0.5 por ciento en peso de un agente espesante y de 0.5 a aproximadamente 5 por ciento de otros componentes. Un ejemplo de otro componente es un agente de unión.

Los filamentos así conformados tendrán generalmente un diámetro en un estado seco de entre aproximadamente 5 y aproximadamente 50 mieras. Las longitudes de los filamentos pueden variarse para satisfacer la necesidad final particular. Los filamentos pueden conformarse de una longitud de fibra cortada que es típicamente entre aproximadamente 6 y aproximadamente 50 milímetros pero pueden conformarse filamentos continuos más largos en dependencia del proceso de extrusión de filamentos que se use y así filamentos que son más continuos en naturaleza tales como los encontrados junto con los procesos de conformación por soplado en fusión y unión por hilado también se contemplan dentro del alcance de la presente invención. Además, filamentos con longitudes mucho más pequeñas, por debajo de las usadas típicamente para propósitos de fibra cortada pueden conformarse todavía para otros usos.

Típicamente, el agente espesante tendrá un peso molecular promedio viscoso (Mv) entre aproximadamente 200,000 y aproximadamente 2,000,000 que puede determinarse por métodos estándar usados en la industria en dependencia del material en cuestión. Si bien un amplio número de agentes espesantes puede ser adecuado para usar en la conformación de los filamentos, el agente espesante puede seleccionarse del grupo que consiste en óxido de polietileno, poli (vinil pirrolidona), celulosa nanocristalina, hemicelulosa y nanoalmidón.

Para conformar un filamento y una trama de tela no tejida fibrosa resultante de acuerdo con la presente invención, primero debe conformarse una dispersión a base de agua de la solución precursora descrita anteriormente y después mezclarse a una viscosidad de aproximadamente 400 a aproximadamente 3000 Pascal segundos (Pa s) a una velocidad de cizallamiento de 100 segundos recíprocos (s1). Generalmente, para la extrusión en filamentos, la velocidad de cizallamiento durante el proceso de hilado será entre aproximadamente 50 y aproximadamente 200 segundos recíprocos. Una vez dentro de los intervalos de viscosidad y velocidad de cizallamiento indicados anteriormente, la solución precursora puede extrudirse con el uso de un troquel de filamentos o de cualquier otra manera conformarse en un filamento sobre una superficie de conformación y después secarse. Los filamentos así conformados pueden someterse después a otras etapas de procesamiento tales como cortado o picado en longitudes de filamentos más pequeñas así como engarzado para aumentar su volumen.

Con cabezales multiextrusores más grandes u otros tipos de dispositivos y orificios de extrusión, la solución precursora puede extrudirse en una pluralidad de filamentos que se depositan después en un patrón aleatorio sobre una superficie para conformar una trama de tela no tejida fibrosa que después se seca y si se desea, se somete a un procesamiento adicional. Por ejemplo, antes de, junto con o después del proceso de secado, la trama de tela no tejida fibrosa puede someterse a procesos de unión y/o enredado para mejorar aún más la resistencia y la integridad de toda la trama. En una forma del proceso de unión, se pueden usar uno o ambos rodillos de calandrado lisos y gofrados para cambiar la textura de la superficie y la apariencia de la trama de tela no tejida fibrosa así conformada o para impartir diseños gofrados para cambiar las propiedades estéticas de la tela no tejida o para darle más carácter tridimensional y volumen. Debido a la afinidad de los filamentos formados al agua, puede ser más adecuado usar procesos de enredado que no son a base de agua tales como los procesos de punzonado por agujas o de enredado al aire. Sin embargo, es posible añadir pequeñas cantidades de agua, como por una pulverización de agua, a los filamentos/telas no tejidas conformados seguido de la compactación/gofrado adicional con rodillos de gofrado/calandrado. Generalmente, la cantidad de agua añadida no debe ser mayor que cinco por ciento en peso, basado en el peso del agua y el filamento/tela no tejida en comparación con el peso del filamento/tela no tejida antes de la adición del agua.

Una vez que se conforman los filamentos, se cree que su resistencia interna se basa, al menos en parte, en los puentes de hidrógeno dentro de los filamentos, en sí mismos. Debe reconocerse, sin embargo, que esta integridad inicial se puede aumentar por medio de otros tratamientos tales como mediante el recubrimiento de la superficie de los filamentos o de la trama de tela no tejida fibrosa resultante con agentes de unión adicionales tales como pegamentos y recubrimientos poliméricos.

Los filamentos resultantes se pueden usar en una amplia variedad de aplicaciones. Pueden usarse solos o pueden mezclarse con otras fibras (tanto naturales como sintéticas) para conformar tramas de tela no tejida fibrosa con propiedades adicionales. Además, pueden añadirse otros componentes a los filamentos como parte de la solución precursora o después de la conformación de los filamentos ya sea antes o después de que los filamentos se hayan secado completamente. Por ejemplo, se puede añadir material superabsorbente en forma de fibra o partícula a, o con los filamentos, para conformar estructuras de alta capacidad tales como tramas de tela no tejida fibrosa que pueden funcionar para absorber fluidos corporales tales como orina, menstruación y materia fecal. Otros componentes tales como colorantes, pigmentos, tratamientos y materia particulada activada pueden añadirse a la solución precursora o a los filamentos una vez conformados. Los tratamientos que pueden añadirse a los filamentos como parte de la solución precursora o de los filamentos conformados pueden incluir, pero no se limitan a, retardantes del fuego, recubrimientos poliméricos, y modificadores de la tensión superficial por mencionar sólo algunos.

Las tramas de tela no tejida fibrosa que incorporan filamentos textiles celulósicos de acuerdo con la presente invención pueden usarse solas o en combinación con otros materiales y capas para conformar estructuras, laminados y productos multifuncionales. Pueden colocarse adyacentes a o laminarse con otros materiales de tela no tejida fibrosa, capas de películas y combinaciones de los mismos. En este sentido, las tramas de tela no tejida fibrosa que incorporan o se conforman a partir de filamentos textiles celulósicos de acuerdo con la presente invención pueden unirse o enredarse con otros materiales o sustratos tales como otras tramas de tela no tejida fibrosa y otros materiales.

Los artículos absorbentes que incluyen los artículos absorbentes de cuidado personal son un área de productos donde los filamentos en sí mismos o las tramas de tela no tejida fibrosa que contienen los filamentos pueden usarse como la totalidad o al menos una porción de los artículos absorbentes. Los ejemplos de los artículos absorbentes incluyen pero no se limitan a pañales, pantalones de pañales, dispositivos para la incontinencia de adultos y niños, productos de higiene femenina que incluyen toallas sanitarias, pantiprotectores y tampones, así como vendajes, toallitas, almohadillas de cama, almohadillas de lactancia, y otros productos a base de papel. Los filamentos y tramas de tela no tejida fibrosa que contienen los filamentos también pueden usarse para conformar la totalidad o una porción de otros productos que incluyen, pero sin limitarse a, productos relacionados con la higiene tales como toallitas de limpieza, toallitas de maquillaje y belleza y almohadillas así como productos de limpieza tales como toallitas y toallas del hogar, toallas de papel, fundas de fregonas, etc. Además, los filamentos y las tramas de tela no tejida fibrosa que contienen los filamentos pueden usarse también para conformar la totalidad o una porción de otros productos tales como toallitas y ropa desechable para usar en una amplia variedad de aplicaciones que incluyen aplicaciones industriales, de limpieza de habitaciones y relacionadas con el cuidado de la salud.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La Figura 1 es un proceso de grado comercial propuesto que podría usarse para conformar filamentos textiles celulósicos y tramas de tela no tejida fibrosa de acuerdo con la presente invención.

La Figura 2 es un proceso de grado comercial propuesto alternativo que podría usarse para conformar filamentos textiles celulósicos y tramas de tela no tejida fibrosa de acuerdo con la presente invención.

La Figura 3 es un gráfico que muestra la viscosidad compleja o dinámica de una solución precursora de filamentos celulósicos de acuerdo con la presente invención basado en el número de muestra 10 en los ejemplos. El gráfico muestra la viscosidad en Pascal segundos (Pa-s) como una función de la frecuencia angular (velocidad de cizallamiento) en segundos recíprocos.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Componentes del Ma.terial La solución precursora de filamentos textiles celulósicos tiene tres componentes principales, un solvente, celulosa microfibrilar y un agente espesante. Otros componentes pueden incluirse para variar las propiedades de los filamentos y los productos finales resultantes como se explicará en más detalle más abajo.

Solvente El solvente usado para fabricar la solución precursora celulósica es agua o como mínimo a base de agua lo que significa que es esencialmente agua y en cualquier caso al menos 90 por ciento en volumen del solvente está compuesto de agua. Una ventaja importante de la presente invención es su enfoque de bajo costo y el hecho de que no hay necesidad de usar componentes adicionales más allá de la celulosa microfibrilar y un agente espesante para conformar la solución de hilado, un filamento y las tramas de tela no tejida fibrosa resultantes y los productos finales. Como resultado, no se necesitan solventes a base de sustancias químicas para disolver la celulosa y no deben usarse la extracción, el lavado u otros procesos de eliminación de sustancias químicas para generar los filamentos de celulosa microfibrilar y telas no tejidas como es el caso de otros procesos bien conocidos tales como el proceso de Lyocell. Si se desea, la fuente de agua puede ser purificada y/o destilada pero esto no es necesario para el funcionamiento del proceso y del material resultante.

Como se muestra en los ejemplos más abajo, el proceso puede llevarse a cabo a temperatura ambiente pero si se desea, el solvente a base de agua y la solución precursora de filamentos celulósicos resultante pueden calentarse a una temperatura elevada. Si se añade o no calor al proceso en algunos casos dependerá del agente espesante que se use. Además, el intervalo de temperaturas usado dependerá de las presiones que se usen para extruir los filamentos. A presión atmosférica normal, las temperaturas deben estar por debajo del punto de ebullición del agua de manera que no provoquen la formación de burbujas que podrían interrumpir la conformación del filamento. Como resultado, las temperaturas generalmente estarán por debajo de aproximadamente 200 grados Fahrenheit (93 °C). Sin embargo, a medida que las presiones de extrusión aumentan, la temperatura de la solución precursora y del agua contenida en esta puede elevarse a temperaturas por encima de 212 grados Fahrenheit (100 °C) pero generalmente, en condiciones de nivel del mar normal/STP, las temperaturas deben permanecer por debajo de aproximadamente 210 grados Fahrenheit (99 °C) de manera que el agua no salga como vapor e interrumpa la conformación del filamento.

Típicamente el solvente a base de agua estará presente en la solución precursora en dispersión a base de agua en un por ciento en peso de aproximadamente 75 a aproximadamente 95 por ciento en peso basado en el peso total de la solución precursora que incluye los ingredientes secos y húmedos.

Celulosa Microfibrilar El principal componente seco de los filamentos textiles celulósicos de la presente invención es la celulosa microfibrilar o microfibrilada también referida como "MFC". La celulosa microfibrilar es una forma de celulosa generada al aplicar altas fuerzas de cizallamiento a fibras celulósicas para producir fibrillas de celulosa con una dimensión o diámetro lateral en el intervalo de aproximadamente 10 a aproximadamente 100 nanó etros (nm) y longitudes que están generalmente en la escala de los micrómetros.

Una de las ventajas de la presente invención es que las fuentes celulósicas disponibles para conformar la celulosa microfibrilar para la presente invención son casi infinitas. Generalmente, cualquier fuente celulósica que pueda, con el procesamiento adecuado, producir fibras de celulosa microfibrilada del tamaño mencionado anteriormente, puede convertirse en una fuente de la MFC para la presente invención. Algunos ejemplos de fuentes de celulosa incluyen, pero no se limitan a, pulpa de madera, algas, árboles, pastos, Kenaf, cáñamo, yute, bambú, y celulosa microbiana.

Numerosos artículos y literatura están disponibles sobre la celulosa microfibrilar, sus fuentes y producción. Ver por ejemplo, Turbak A, Snyder F, Sandberg K (1983) Microfibrillated cellulose: a new cellulose product : í d i l ial. J Appl Polym Sci Appl Polym Symp 37:815-827 que se incorpora en la presente como referencia en su totalidad. Ver también Chinga-Carrasco, Gary (13 de junio de 2011), Cellulose fibres, nanofibrils and microfibrils: The morphological sequence of icrofibrillar cellulose components from a plant physiology and fibre technology point of view, Nanoscale Res Lett. 2011; 6(1): 417. publicado en línea el 13 de junio de 2011. doi: 10.1186/1556-276X-6-417PMCID: PMC3211513 que se incorpora en la presente como referencia en su totalidad.

La celulosa microfibrilar puede fabricarse, por ejemplo, mediante la desintegración mecánica de fibras de celulosa. Para lograr esto, primero, una fuente de celulosa tal como pulpa de madera blanda se muele en molino Willcy y se pasa a través de un tamiz de 0.50 milímetros. Los molinos Willey, tales como el modelo Mini, están disponibles de Thomas Scientific en Swedesboro, Nueva Jersey. Después de moler la celulosa, esta se refina a continuación con el uso de un molino PFI por 3xl0k revoluciones y después se diluye con agua hasta aproximadamente 0.2 por ciento de sólidos, basado en el peso total de la fuente de celulosa y el agua, y se pasa a través de un homogenizador DeBee de mesa de BEE International Inc. de South Easton, Massachusetts tres veces a 22,000 libras por pulgada cuadrada (1.52xl08 Pascales). Finalmente, el material homogeneizado se centrifuga con una centrífuga Beckman Avanti J-E a 12,000 revoluciones por minuto (rpm) por treinta minutos para obtener la celulosa microfibrilada. (Para más información sobre los molinos PFI ver el método de prueba T 248 sp-08 de TAPPI que se incorpora en la presente como referencia en su totalidad.) Típicamente la celulosa microfibrilar estará presente en la solución precursora en dispersión a base de agua en un por ciento en peso de aproximadamente 7 a aproximadamente 20 por ciento en peso basado en el peso total de la solución precursora que incluye los ingredientes secos y húmedos. En el filamento seco, terminado, el contenido de celulosa microfibrilar estará en el intervalo entre aproximadamente 80 y aproximadamente 99.5 por ciento en peso basado en el peso seco total del filamento.

Para los ejemplos y las pruebas que se exponen más abajo, la celulosa microfibrilar se obtuvo del Instituto de Teenología de Georgia en Atlanta, Georgia. La celulosa microfibrilar obtenida una vez conformada se centrifugó con una centrífuga Beckman Avanti J-E a 12,000 rpm por 30 minutos para producir un producto de celulosa microfibrilar similar al barro que tiene un peso de 109.1 gramos y un contenido de sólidos promedio de 15.2 por ciento.

Las ventajas previstas de los filamentos conformados a partir de celulosa microfibrilar son que los filamentos producidos de esa manera tendrán resistencia similar a las fibras de polipropileno de tamaño similar con menos elongación. Además, los filamentos conformados a partir de celulosa microf ibrilar pueden soportar temperaturas de proceso y secado más altas que las fibras a base de polímeros tales como las poliolefinas que incluyen polipropileno. A diferencia de las tramas de tela no tejida a base de poliolefinas, las fabricadas a partir de filamentos de celulosa microfibrilar son inherentemente humectables y tienen mayores capacidades absorbentes.

Agentes Espesantes Para cambiar la viscosidad dinámica (también referida como viscosidad compleja) de la celulosa microfibrilar dispersa en el solvente a base de agua, pueden emplearse agentes espesantes y disolverse en la solución precursora en dispersión a base de agua para ayudar en el proceso de extrusión y conformación de los filamentos. Los agentes espesantes adecuados deberán ser capaces de aumentar la viscosidad de la dispersión a base de agua de la celulosa microfibrilar. Típicamente, el agente espesante provocará que la dispersión a base de agua de la celulosa microfibrilar tenga una viscosidad dinámica entre aproximadamente 400 y aproximadamente 3000 Pascal segundos (Pa-s) a una velocidad de cizallamiento de 100 segundos recíprocos (s-1), más específicamente entre aproximadamente 800 y aproximadamente 1250 Pa-s a una velocidad de cizallamiento de 100 s-1.

La viscosidad compleja sigue la lcy de Newton y se escribe como t(t)=r|*dy/dt. La estrella se usa para indicar que la viscosidad se mide en una prueba oscilatoria en lugar de la prueba normal de velocidad de cizallamiento en estado estacionario, por ejemplo, en una medición de reología capilar. De acuerdo con la regla de Cox/Merz, | si los valores de dy/d s1) y G)(s_1) son los mismos. Así la viscosidad compleja puede usarse para ajustar las condiciones de procesamiento.

La viscosidad compleja es una función de la viscosidad dependiente de la frecuencia determinada en respuesta a una oscilación sinusoidal forzada de la tensión de cizallamiento. Se obtiene al dividir el módulo complejo por la frecuencia angular (|h*|=|G*|/w) y se usa para estudiar la naturaleza visco-elástica de un fluido. Cuando un fluido visco-elástico se somete a una tensión de manera sinusoidal, la función de velocidad de cizallamiento sinusoidal resultante está en alguna parte entre, una respuesta completamente en fase y una fuera de fase. El componente en fase es la parte real de la viscosidad compleja ( T|'=G"/<o), también conocida como la viscosidad dinámica y representa el comportamiento viscoso y la parte imaginaria de la viscosidad compleja (r|"=G'/co) representa el comportamiento elástico. La función de viscosidad compleja se expresa como la diferencia entre la viscosidad en fase y la viscosidad fuera de fase o los componentes imaginarios de la viscosidad compleja, h*=h'-?h".

La viscosidad compleja o dinámica puede medirse con el uso de un reómetro Antón Paar Modelo Physica MCR 301 de Antón Paar GmbH de Graz, Austria en condiciones de temperatura ambiente (70 °F/21 °C). La determinación de la viscosidad compleja de una solución precursora celulósica puede determinarse de acuerdo con el manual para este aparato que se incorpora en la presente como referencia en su totalidad. La determinación de la viscosidad contra la velocidad de cizallamiento para la muestra 10 de los ejemplos se muestra en la Tabla 3 y la Figura 3 de las figuras.

Los ejemplos específicos de agentes espesantes incluyen, pero no se limitan a, óxido de polietileno (PEO), polivinilpirrolidona, celulosa nanocristalina, hemicelulosa y nanoalmidón. Los ejemplos de PEO incluyen los disponibles de Sigma-Aldrich Co, LLC de Saint Louis, Missouri que incluyen PEO grado 372781 con un peso molecular promedio viscoso (Mv) de 1,000,000, grado 182028 con un peso molecular promedio viscoso (Mv) de 600,000 y grado 181994 con un peso molecular promedio viscoso (Mv) de 200,000. Un ejemplo de una polivinilpirrolidona adecuada es la grado 437190 también de Sigma-Aldrich con un peso molecular promedio en peso (Mw) de 1,300,000. La celulosa nanocristalina está disponible de CelluForce, Inc. de Montreal, Canadá. Al igual que con el peso molecular del agente espesante, debe señalarse que algunos pesos moleculares se reportan por los fabricantes y proveedores como pesos moleculares promedio en número (Mn), pesos moleculares promedio en peso (Mw) y pesos moleculares promedio viscosos (Mv). Por lo tanto, la versión adecuada del peso molecular debe determinarse por métodos estándar como se usa en la industria para el material particular en cuestión.

Otros ejemplos de agentes espesantes incluyen, pero no se limitan a, maltodextrina, aislado de proteína de soja, carboximetilcelulosa, ácido algínico, gelatina, proteína de soja texturizada, goma guar, goma de xantano, almidón de maíz modificado, carragenina, azúcar, áster, alginato de calcio, péctico, konjac, glucosa líquida y trifosfato de sodio. Además, debe apreciarse que esta lista no es exhaustiva y otros agentes espesantes también se contemplan dentro del alcance de la presente invención siempre que sean compatibles con los otros componentes de la solución precursora en dispersión a base de agua y los parámetros de proceso y equipo seleccionados para conformar los filamentos de acuerdo con la presente invención.

Generalmente, los agentes espesantes que son adecuados con la presente invención tendrán pesos moleculares promedio viscosos (Mv) de hasta aproximadamente 2,000,000. Generalmente, el peso molecular promedio viscoso del agente espesante estará en el intervalo entre aproximadamente 200,000 y aproximadamente 2,000,000 y más específicamente entre aproximadamente 500,000 y aproximadamente 1,000,000 aunque otros pesos moleculares pueden usarse en dependencia de la aplicación de uso final particular. La cantidad de agente espesante que se usará típicamente estará en el intervalo entre aproximadamente 0.2 y aproximadamente 3.0 por ciento en peso basado en el peso total de la solución precursora en dispersión a base de agua que incluye los pesos del solvente, la celulosa microfibrilar, el agente espesante y cualquiera de otros aditivos o componentes. El resultado final del tipo y la cantidad de los agentes espesantes usados en la solución precursora es el deseo de producir una solución precursora que caiga dentro de los intervalos de viscosidad indicados anteriormente de manera que puedan extruirse filamentos adecuados por el equipo particular que se use.

En el filamento seco, terminado, el contenido de agente espesante estará en el intervalo entre aproximadamente 20 y aproximadamente 0.5 por ciento en peso basado en el peso seco total del filamento.

Otros Componentes Si bien un solvente, un agente espesante y la celulosa microfibrilar son los componentes principales de la solución precursora y de los filamentos y tramas de tela no tejida fibrosa de uso final, otros componentes pueden incluirse en dependencia de la aplicación de uso final particular. Otros componentes incluyen, pero no se limitan a, agentes de unión a base de agua. Los di-aldehidos son un ejemplo de agentes de unión - que pueden usarse con la presente invención. Típicamente el agente de unión que se usa debe diseñarse para no reticular prematuramente en un punto donde interfiera con la conformación de la solución o con el proceso de conformación de los filamentos. Como resultado, es deseable usar agentes de unión que puedan activarse o facilitarse en su unión a través del uso de calor adicional tal como puede aplicarse durante un proceso de secado después que los filamentos se han conformado. Un ejemplo en este sentido es un aglutinante de látex acrílico que puede acelerarse con aire caliente a temperaturas de aproximadamente 300 °F/149 °C.

Cuando se añaden otros componentes a la solución precursora de filamentos, generalmente es deseable añadirlos en una cantidad de tal manera que el filamento seco, terminado tenga, basado en el peso seco total del filamento, de aproximadamente 75 a aproximadamente 99 por ciento en peso de fibras de celulosa microfibrilar, de aproximadamente 20 a aproximadamente 0.5 por ciento en peso de un agente espesante y de 0.5 a aproximadamente 5 por ciento de otros componentes. Equipo y Proceso Los materiales de la solución precursora textil celulósica y los filamentos que se exponen en los ejemplos más abajo se fabricaron con el uso de equipo a escala de banco. La celulosa microfibrilar, el agente espesante y el agua se mezclaron en las proporciones prescritas sobre la base del por ciento en peso basado en el peso total de todos los componentes húmedos y secos en un recipiente de 150 mililitros y se agitaron manualmente con el uso de una varilla agitadora de vidrio hasta el máximo nivel de uniformidad y dispersión posible para conformar la solución precursora. Típicamente esto tomó aproximadamente 60 a 120 minutos de intervalos repetidos de agitar por uno a dos minutos y dejar descansar la muestra por cinco a diez minutos hasta obtener una dispersión aceptablemente uniforme (visualmente sin grumos). Después, la solución precursora se vertió en el extremo abierto de una jeringa plástica desechable común de 25 mililitros de capacidad que no tenía aguja. El émbolo se reemplazó y se eliminó el aire. El orificio de salida en la jeringa del cual la solución fue extrudida tenía un diámetro aproximado de un milímetro. La jeringa se sostuvo con la mano en un ángulo de 45 grados respecto a la superficie horizontal de una mesa de laboratorio sobre la que se colocó un papel tratado previamente con silicona que formó la superficie horizontal de conformación sobre la que se depositó la solución. La punta de la jeringa se sostuvo aproximadamente a dos centímetros por encima de la superficie de conformación.

Los filamentos se extruden de la jeringa sostenida con la mano mientras que la jeringa se mueve hacia atrás a medida que la solución precursora se extrude desde la punta de la jeringa al presionar el émbolo en la carcasa de la jeringa. Las longitudes de los filamentos estaban en el intervalo de aproximadamente 300 milímetros. Los diámetros iniciales de los filamentos húmedos eran aproximadamente un milímetro. Los filamentos se dejaron secar al aire a temperatura ambiente durante la noche. Una vez secos, los filamentos exhibieron una contracción de sus diámetros. Los diámetros en seco eran aproximadamente 0.25 milímetros. Todas las porciones del proceso descrito anteriormente se realizaron a temperatura ambiente (75 °F/21 °C). La observación visual de los filamentos mostró que estaban bien conformados y los filamentos exhibieron buena resistencia a la tracción al tirar de ellos con la mano.

Debido al bajo contenido de sólidos de la solución precursora de filamentos textiles en la dispersión a base de agua, la contracción del filamento recién conformado, y por lo tanto, la reducción del diámetro del filamento deben tenerse en cuenta en los parámetros del proceso. Por ejemplo, si se desea un filamento de 30 mieras de diámetro una vez que el filamento se seca a partir de una solución precursora que tiene un contenido de sólidos de aproximadamente diez por ciento, el diámetro inicial del filamento deberá ser aproximadamente 95 mieras para compensar la contracción. Esta relación es lineal y así, por ejemplo, al mismo contenido de sólidos del diez por ciento un filamento seco de 10 mieras requerirá un diámetro aproximado de filamento húmedo de 32 mieras. Además, también debe tomarse en consideración la reducción del filamento a medida que se extrude. Típicamente debe asumirse que la reducción del diámetro del filamento en un proceso comercial estará en el intervalo de 50 a 80 por ciento. Por lo tanto, si se desea un diámetro de filamento seco de 5 a 50 mieras, con la utilización de una solución precursora de 15 por ciento aproximado de sólidos, se prevé que el diámetro del filamento húmedo tendrá que estar en el intervalo de 70 a 100 mieras. Como resultado, también se prevé que el equipo de extrusión tendrá que utilizar aberturas u orificios de extrusión con diámetros en el intervalo de 70 a 100 mieras para producir filamentos secos, terminados, con diámetros de filamento en el intervalo de 5 a 50 mieras aunque esto puede ajustarse en consecuencia en dependencia de la viscosidad de la solución precursora en dispersión a base de agua, la cantidad de estiramiento de los filamentos a medida que se extruden, la altura de conformación de los orificios de extrusión desde la superficie de conformación, la velocidad de flujo de la solución precursora desde los orificios, el estiramiento de los filamentos y la velocidad de la superficie de conformación.

Como se describe en los ejemplos, los filamentos de celulosa microfibrilar se fabricaron con el uso de un equipo a escala de banco pero se prevé que puedan usarse equipos convencionales de extrusión de fibras que incluyen, por ejemplo, el equipo utilizado en la fabricación de fibras y telas no tejidas a base de celulosa de acuerdo con el proceso de Lyocell. Ver, por ejemplo, las patentes de los Estados Unidos núms. 6,306,334 y 6,235,392 ambas de Luo y otros; la publicación de solicitud de patente de los Estados Unidos núm. 2011/0124258 de hite y otros y WO 01/81664 de Luo y otros, las que se incorporan en la presente como referencia en su totalidad. Este tipo de equipo puede utilizarse para mezclar e hilar los filamentos de celulosa microfibrilar de acuerdo con la presente invención con la diferencia de que 1) no hay necesidad de añadir sustancias químicas al solvente usado para disolver la celulosa, 2) debe usarse necesariamente un mínimo de estiramiento mecánico o por gas debido a la tenacidad de los filamentos que se conforman, 3) no hay necesidad de usar etapa de insolubilización y por último, 4) no hay necesidad de implementar un lavado u otra etapa de extracción química para producir los filamentos resultantes. La Figura 1 ilustra un diagrama esquemático de un proceso profético que puede usarse para conformar los filamentos y tramas de tela no tejida fibrosa de acuerdo con la presente invención.

Volviendo a la Figura 1 se muestra un proceso y un equipo 10 de acuerdo con la presente invención que incluye un tanque de solución precursora 12, una bomba centrífuga 14 y un troquel de extrusión 16. La solución precursora se coloca en el tanque de solución 12 y se bombea al troquel de extrusión 16 a través de la bomba centrífuga 14. La solución precursora sale del troquel de extrusión 16 en forma de filamentos 20 que se depositan sobre una superficie de conformación 24. Si se desea, puede usarse una unidad de estiramiento 22 opcional entre el troquel de extrusión 16 y la superficie de conformación 24 para estirar aún más y atenuar los filamentos a medida que salen del troquel de extrusión 16 y antes de que se depositen sobre la superficie de conformación 24. Se puede usar un auxiliar de vacío 26 para facilitar la deposición de los filamentos sobre la superficie de conformación 24 para conformar una trama de tela no tejida fibrosa 28. Después que se conforma la trama 28, puede someterse a una etapa de secado por medio de un secador 30 y, si se desea, a etapas de procesamiento adicionales como se mencionó anteriormente que incluyen, pero sin limitarse a, etapas tales como calandrado y/o gofrado al pasar la trama de tela no tejida 28 a través de la línea de agarre 32 de cualquiera de un par de rodillos de calandrado/gofrado 34 y 36 o ambos antes y después del secador 30.

Una posible modalidad alternativa de un proceso para conformar filamentos celulósicos de acuerdo con la presente invención se muestra en la Figura 2 de las figuras. En esta modalidad, en la que los números similares representan elementos similares, puede emplearse un proceso de secado en dos etapas en donde la trama de tela no tejida fibrosa 28 recién conformada se somete a una primera etapa de secado por medio de un secador 30a después de lo que la trama 28 se somete a una pulverización de agua 38 seguido de una segunda etapa de secado por medio de un secador 30b. Típicamente la adición de agua no debe ser mayor que aproximadamente cinco por ciento en peso basado en el peso de la trama de tela no tejida fibrosa y el agua.

EJEMPLOS El concentrado de MFC antes de rebajarlo es una pasta muy espesa. Como resultado, debe añadirse agua en cantidades crecientes a la MFC para generar un precursor de viscosidad adecuada. Una vez hecho esto, pueden añadirse las cantidades especificadas de agente espesante PEO. De ser necesario, puede añadirse agua adicional durante el proceso de mezclado manual para producir una solución precursora con viscosidad adecuada después de lo cual la solución puede extruirse a mano con la jeringa descrita anteriormente. Se fabricaron soluciones satisfactorias a 5.0 - 7.5 por ciento en peso de celulosa microfibrilar y 1.0 - 2.3 por ciento en peso de PEO basado en el peso total de todos los ingredientes húmedos y secos en la solución. Los filamentos se produjeron mediante la extrusión de la solución a temperatura ambiente, desde una simple jeringa, y dejándolos secar al airé. Los filamentos así producidos eran muy fuertes.

Se fabricaron en total diez muestras de solución precursora de celulosa microfibrilar y se conformaron en filamentos. Los datos relacionados con estas diez muestras se exponen en la Tabla 1 más abajo. Se usaron tres componentes para conformar la solución precursora de celulosa microfibrilar que incluye la celulosa microf ibrilar, un agente espesante y agua del grifo como solvente. La celulosa microf ibrilar se obtuvo del Instituto de Teenología de Georgia en Atlanta, Georgia. El material de muestra de celulosa microfibrilar tenía un peso secado al horno de 16.6 gramos. La celulosa microf ibrilar homogeneizada (~ 0.16%) se centrifugó con una centrífuga Beckman Avanti J-E a 12000 rpm por 30 minutos, después de lo cual se adquirió un producto de celulosa microf ibrilar similar al barro. Los contenidos de sólidos dentro de la muestra de celulosa microf ibrilar centrifugada no eran uniformes ya que hubo una graduación del contenido de sólidos de 12.52% en la parte superior de la muestra a 19.35% en la parte inferior de la muestra con el contenido de sólidos promedio de 15.2%. La muestra pesó 109.1 g, y así al multiplicar el peso en gramos por el contenido de sólidos (109.1 g x 0.152) se produjo un peso secado al horno de 16.6 g para la celulosa microfibrilar.

Los agentes espesantes usados en las muestras fueron los tres óxidos de polietileno (PEO) identificados previamente disponibles de Sigma-Aldrich Co., LLC de Saint Louis, Missouri. El agente espesante referido como "Bajo" en la Tabla 1 más abajo era grado 181994 con un peso molecular promedio viscoso (Mv) de 200,000. El agente espesante identificado como "Medio" en la Tabla 1 más abajo era grado 182028 con un peso molecular promedio viscoso (Mv) de 600,000 y el agente espesante identificado como "Alto" era grado 372781 PEO con un peso molecular promedio viscoso (Mv) de 1,000,000.

Las muestras 1, 2 y 3 no contenían MFC. El propósito de estas muestras fue determinar el efecto de la cantidad y el tipo (peso molecular) de agente espesante sobre la viscosidad del solvente agua. El deseo era crear un precursor con una viscosidad similar a la melaza. En la muestra 4, sólo se añadió MFC al agua, de nuevo para determinar una viscosidad subjetiva. En las muestras 5 y 6, se añadieron cantidades variables de MFC y PEO de peso molecular medio al agua. Aquí el propósito era enfocarse en determinar una proporción de mezcla entre la MFC y el grado de PEO de peso molecular medio.

En las muestras 7 y 8, se añadieron cantidades variables de MFC al agua pero no se usaron agentes espesantes para observar el nivel de dispersión de la MFC en el solvente. En la muestra 9, se añadieron MFC y PEO de peso molecular medio al agua en un esfuerzo para optimizar las proporciones de los componentes y para determinar el orden de mezclado. Se encontró que el método preferido era añadir primero la MFC al agua y después añadir el agente espesante.

Finalmente, en la muestra 10 se añadieron MFC y PEO de alto peso molecular al agua en un esfuerzo por optimizar la mezcla con el uso de PEO de mayor peso molecular ya que, desde un punto de vista comercial, es más deseable usar un agente espesante de mayor peso molecular a fin de minimizar la concentración de agente espesante necesaria para conformar una solución precursora adecuada.

Las muestras 9 y 10 se conformaron en filamentos de la manera descrita anteriormente con el uso de una jeringa manual. Además, la viscosidad compleja o dinámica del precursor de la muestra 10 se midió junto con los módulos de almacenamiento y pérdida. Los datos se exponen en las Tablas 2 y 3 y se muestra un gráfico de los datos en la Figura 3 de las figuras. La muestra 10 se usó para este cálculo ya que parece tener una viscosidad que se acerca al óptimo deseado para una viscosidad en el intervalo de velocidades de cizal lamiento para producir filamentos.

Tabla 1 Los porcentajes en peso se proporcionan basados en el peso total de la celulosa microfibrilar, el agente espesante y el agua.

Tabla 2 de entrada para la viscosidad dinámica, datos de módulo almacenamiento y módulo de pérdida mostrados en la Tabla 3 abajo y la Figura 3 de las figuras.

Tabla 3 Puntos de datos para la viscosidad compleja (dinámica) módulo de almacenamiento y módulo de pérdida mostrados en 1 Figura 3 de las figuras.

Estas y otras modificaciones y variaciones a la presente invención pueden ser practicadas por aquellos con experiencia común en la téenica, sin apartarse del espíritu y alcance de la presente invención, que se exponen más particularmente en las reivindicaciones adjuntas. Además, debe entenderse que los aspectos de las distintas modalidades pueden intercambiarse tanto completamente como en parte. Además, los expertos en la materia apreciarán que la descripción que antecede es a manera de ejemplo solamente, y no pretende limitar la invención descrita en las reivindicaciones adjuntas.

Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (15)

REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones:

1. Una solución precursora de filamentos celulósicos, caracterizada porque comprende, basado en el peso total de la solución precursora, de aproximadamente 7 a aproximadamente 20 por ciento en peso de fibras de celulosa microfibrilar, aproximadamente 0.2 a aproximadamente 3 por ciento en peso de un agente espesante y aproximadamente 75 a aproximadamente 95 por ciento en peso de un solvente a base de agua, las fibras de celulosa microfibrilar están dispersas en el solvente y el agente espesante está disuelto en el solvente, la solución precursora tiene una viscosidad dinámica en el intervalo de aproximadamente 400 a aproximadamente 3000 Pascal segundos a una velocidad de cizallamiento de 100 segundos recíprocos.

2. Un filamento celulósico caracterizado porque comprende, basado en el peso seco total del filamento, de aproximadamente 80 a aproximadamente 99.5 por ciento en peso de fibras de celulosa microfibrilar y aproximadamente 20 a aproximadamente 0.5 por ciento en peso de un agente espesante.

3. El filamento celulósico de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque además el agente espesante tiene un peso molecular promedio viscoso de entre aproximadamente 200,000 y aproximadamente 2,000,000.

4. El filamento celulósico de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el filamento tiene un diámetro de entre aproximadamente 5 y aproximadamente 50 mieras.

5. El filamento celulósico de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el agente espesante se selecciona del grupo que consiste en óxido de polietileno, poli (vinil pirrolidona), celulosa nanocristalina, hemicelulosa y nanoalmidón.

6. Un proceso para conformar un filamento celulósico, caracterizado porque comprende mezclar una solución precursora textil celulósica de conformidad con la reivindicación 1 a una viscosidad de aproximadamente 400 a aproximadamente 3000 Pa-s a una velocidad de cizallamiento de 100 segundos recíprocos, extruir la solución precursora en un filamento y secar el filamento.

7. Un proceso para conformar una trama de tela no tejida de filamentos celulósicos, caracterizado porque comprende, mezclar una solución precursora de filamentos textiles celulósicos de conformidad con la reivindicación 1 a una viscosidad de aproximadamente 400 a aproximadamente 3000 Pa-s a una velocidad de cizallamiento de 100 segundos recíprocos, extruir la solución precursora en una pluralidad de filamentos, depositar los filamentos en un patrón aleatorio sobre una superficie para conformar una trama de tela no tejida y secar la trama de tela no tejida.

8. El proceso de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque además incluye someter la trama de tela no tejida a un proceso de unión o enredado.

9. Un filamento celulósico caracterizado porque comprende, basado en el peso seco total del filamento, de aproximadamente 75 a aproximadamente 99 por ciento en peso de fibras de celulosa microfibrilar, de aproximadamente 20 a aproximadamente 0.5 por ciento en peso de un agente espesante y de 0.5 a aproximadamente 5 por ciento de otros componentes.

10. El filamento celulósico de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque además los otros componentes incluyen un agente de unión.

11. El filamento celulósico de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque además el agente espesante tiene un peso molecular promedio viscoso de entre aproximadamente 200,000 y aproximadamente 2,000,000.

12. El filamento celulósico de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque además el filamento tiene un diámetro de entre aproximadamente 5 y aproximadamente 50 mieras.

13. El filamento celulósico de conformidad con la reivindicación 9, caracterizado porque además el agente espesante se selecciona del grupo que consiste en óxido de polietileno, poli (vinil pirrolidona), celulosa nanocristalina, hemicelulosa y nanoalmidón.

14. Un artículo absorbente caracterizado porque al menos una porción del artículo comprende el filamento celulósico de conformidad con la reivindicación 1.

15. El artículo absorbente de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque además el artículo se selecciona del grupo que consiste en un pañal, un pantalón de pañal, un pantalón de aprendizaje, un dispositivo para la incontinencia, un producto de higiene femenina, un vendaje o una toallita.