BR112015004916B1 - Composição comestível, método para preparar um alimento empanado, método para preparar uma preparação alimentícia contendo amido formado, método para reduzir a absorção de óleo ou gordura de um alimento empanado e partículas de éterde celulose - Google Patents

Composição comestível, método para preparar um alimento empanado, método para preparar uma preparação alimentícia contendo amido formado, método para reduzir a absorção de óleo ou gordura de um alimento empanado e partículas de éterde celulose Download PDF

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Abstract

COMPOSIÇÃO COMESTÍVEL, MÉTODO PARA PREPARAR UM ALIMENTO EMPANADO, MÉTODO PARA PREPARAR UMA PREPARAÇÃO ALIMENTÍCIA CONTENDO AMIDO FORMADO, MÉTODO PARA REDUZIR A ABSORÇÃO DE ÓLEO OU GORDURA DE UM ALIMENTO EMPANADO E PARTÍCULAS DE ETER DE CELULOSE Uma composição comestível compreendendo amido e partículas de éter de celulose, sendo que as partículas de éter de celulose têm um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) de até 110 micrômetros e um índice de cristalinidade, Cl, de não mais que 0,43, sendo que Cl = (1200 - Iam)/I200, onde I200 é a intensidade de pico mais alto no padrão espectral de difração do raio-X das partículas de éter de celulose e Iam é a intensidade do vale entre o pico mais alto 1200 e o maior de um ou dois picos adjacentes para o pico mais alto, é útil para preparar alimentos empanados de reduzida absorção de óleo e/ou gordura quando frito.

Description

COMPOSIÇÃO COMESTÍVEL, MÉTODO PARA PREPARAR UM ALIMENTO EMPANADO, MÉTODO PARA PREPARAR UMA PREPARAÇÃO ALIMENTÍCIA CONTENDO AMIDO FORMADO, MÉTODO PARA REDUZIR A ABSORÇÃO DE ÓLEO OU GORDURA DE UM ALIMENTO EMPANADO E PARTÍCULAS DE ÉTERDE CELULOSE Campo da invenção
[0001] A presente invenção refere-se a uma composição contendo amido comestível, a métodos para redução de absorção de óleo e/ou gordura dos alimentos empanados e às partículas de éter de celulose úteis nas referidas composições e métodos.
Antecedentes da invenção
[0002] Os alimentos fritos comumente designados de alimentos que são empanados, tipicamente fritos em uma imersão em óleo, e incluindo alimentos que são empanados e fritos, tais como croquetes (um pequeno bolo de carne moída, tal como galinha, peixe, cogumelos, frutas ou vegetais incluindo batatas, ou cereais que são usualmente revestidos com migalhas de pão ou uma camada de farinha de trigo e fritos por imersão em gordura), vegetais empanados e fritos, peixe ou carne do tipo de frango, bem como alimento que é produzido através do amassamento dos ingredientes da massa, tal como farinha de trigo, formando a composição de massa de farinha, e fritar a composição formada da massa amassada. Exemplos desse último inclui sonho, pão frito, macarrão frito, e do gênero. Os alimentos fritos são amplamente consumidos em muitas cidades, mas não são considerados saudáveis devido ao alto conteúdo de gordura. Portanto, muitos esforços são gastos pelos técnicos no assunto para reduzir o conteúdo de gordura dos alimentos empanados.
[0003] Os éteres de celulose são conhecidos por suas habilidades em reduzir a absorção de óleo dos alimentos empanados fritos. O pedido de patente europeu No. EP 2 253 217 refere-se a uma composição de massa de farinha que compreende pelo menos uma solução aquosa de um éter de celulose solúvel em água que é gelificável durante o aquecimento, e pó de cereais. O éter de celulose solúvel em água é metilcelulose, hidroxipropil metilcelulose, hidroxietil metilcelulose ou hidroxietil-etilcelulose. Quando a massa de farinha é frita por imersão é preparada a partir da referida composição, a absorção de óleo da massa de farinha é reduzida, quando comparado à massa de farinha que não compreende um éter de celulose solúvel em água.
[0004] A publicação do pedido de patente internacional No. WO 2010/135272 ensina uma melhora adicional do uso de éteres de celulose para reduzir a absorção de óleo dos alimentos empanados. A publicação WO 2010/135272 descreve uma mistura de massa seca que compreende farinha, pelo menos um tempero/condimento, opcionalmente, um agente de fermento, e metilcelulose granulado ou aglomerado ou hidroxipropil metilcelulose. O carboximetil celulose serve como um ligante para aglomeração de metilcelulose ou hidroxipropil metilcelulose. Uma massa é produzida pela adição de água. A massa é contatada com o alimento para preparar o alimento empanado e o alimento é frito. O alimento empanado e frito quando a massa compreende metilcelulose aglomerado apresenta cerca de 10% menos absorção de óleo do que os alimentos empanados e fritos comparados, sendo que a massa compreende metilcelulose não-aglomerado.
[0005] Em vista dos riscos imensos à saúde causados pelo consumo excessivo de óleos e gorduras, existe uma necessidade de uma sensação longa para encontrar métodos adicionais para redução da absorção de óleos e alimentos fritos. Um objetivo da presente invenção é encontrar um método que não requer uma etapa de metilcelulose de aglomeração ou hidroxipropil metilcelulose com carboximetil celulose. Um objetivo preferido da presente invenção é encontrar um método que adicionalmente reduz a absorção de óleo dos alimentos fritos mais do que os métodos descritos no estado da técnica.
[0006] Surpreendentemente, foi observado que a absorção de óleo de alimentos fritos pode ser substancialmente reduzida se os alimentos a serem fritos são empanados com uma composição compreendendo partículas de éter de celulose das propriedades físicas específicas ou se as partículas de éter celulose de propriedades físicas específicas são diretamente incorporadas dentro das composições alimentícias, tais como croquetes a serem fritos.
Sumário da invenção
[0007] Um aspecto da presente invenção é prover uma composição comestível que compreende amido e partículas de éter de celulose, sendo que as partículas de éter de celulose têm um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) de até 110 micrômetros e um índice de cristalinidade, Cl, de não mais que 0,43, sendo que CI = (I200 - Iam)/I200, onde I200 é a intensidade de pico mais alto no padrão espectral de difração do raio-X das partículas de éter de celulose e Iam é a intensidade do vale entre o pico mais alto I200 e o maior de um ou dois picos adjacentes para o pico mais alto.
[0008] Um outro aspecto da presente invenção é a provisão de um método para preparar um alimento empanado, sendo que o método compreende as etapas de adicionar a água à composição comestível acima mencionada para formar uma massa, e contatar um alimento com a massa para preparar um alimento empanado.
[0009] Em um outro aspecto ainda, a presente invenção provê um método para preparar uma preparação alimentícia contendo amido formado, sendo que o método compreende as etapas de incorporar as partículas de éter de celulose descritas acima em uma preparação alimentícia contendo amido, e a formação da preparação alimentícia.
[0010] Em um outro aspecto ainda, a presente invenção provê um método para reduzir a absorção de óleo e/ou gordura de um alimento frito, sendo que o método compreende as etapas de adição de água para uma composição comestível acima mencionado para formar uma massa, contatar um alimento com a massa para preparar um alimento empanado; e fritar o alimento empanado.
[0011] Ainda em um outro aspecto da presente invenção é a provisão de um método para redução da absorção de óleo e/ou gordura de uma preparação alimentícia contendo amido frito, sendo que o método compreende as etapas de incorporar as partículas de éter de celulose descritas acima em uma preparação alimentícia contendo amido, formação de uma preparação alimentícia e fritura da preparação alimentícia formada.
[0012] Um outro aspecto ainda da presente invenção é a provisão de partículas de éter de celulose que tem um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) de até 110 micrômetros e um índice de cristalinidade, CI, de não mais que 0,43, sendo que CI = (I200 - Iam)/I200, onde I200 é a intensidade de pico mais alto no padrão espectral de difração do raio-X das partículas de éter de celulose e Iam é a intensidade do vale entre o pico mais alto I200 e o maior de um ou dois picos adjacentes para o pico mais alto.
Breve descrição do desenho
[0013] A figura 1 ilustra uma vista esquemática da representação de um padrão espectral de difração do raio-X das partículas de éter de celulose.
Descrição detalhada da invenção
[0014] Foi surpreendentemente observado que as partículas de éter de celulose descritas abaixo são altamente apropriadas para a redução da absorção de óleo e/ou de gordura do alimento seco incluindo preparações alimentícias.
[0015] O éter de celulose tem uma cadeia principal de celulose tendo β-l,4-glicosílico ligada às unidades de repetição de glucopiranose, designadas como unidades de anidroglicose no contexto desta invenção.
[0016] Os ésteres de celulose úteis são, por exemplo, carboxi-C1-C3-alquila celulose, tal como carboximetil celulose; ou carboxi-C1-C3-alquila hidroxi-C1-C3-alquila celulose, tal como carboximetil-hidroxietil-celulose. Se estes éteres de celulose são utilizados, eles são preferivelmente utilizados em combinação com um alquilcelulose, hidroxialquil-celulose ou hidroxialquil-alquilcelulose.
[0017] O éter de celulose é, preferivelmente, um alquilcelulose, hidroxialquil-celulose ou hidroxialquil-alquilcelulose. Isto significa que no éter de celulose pelo menos uma parte dos grupos hidroxila das unidades de anidroglicose é substituída pelo grupo alcoxila ou grupos hidroxialcoxila ou uma combinação de alcoxila e grupos hidroxialcoxila. Tipicamente, um ou dois tipos de grupos hidroxialcoxila estão presentes no éter de celulose. Preferivelmente, um tipo único de grupo hidroxialcoxila, mais preferivelmente, hidroxipropoxila está presente.
[0018] Os alquilceluloses preferidos são metilceluloses. Os alquil-hidroxialquil-celuloses preferidos incluindo alquil-hidroxialquil-celulose misturados são hidroxialquil-metilceluloses, tais como hidroxietil-metilcelulose, hidroxipropil-metilceluloses ou hidroxibutil-metilceluloses; ou hidroxialquil-etilceluloses, tais como hidroxipropil etilceluloses, etil-hidroxietil-celuloses, etil-hidroxipropil-celuloses ou etil-hidroxibutil-celuloses; ou etil-hidroxipropil-metilceluloses, etil-hdiroxietil-metilceluloses, hidroxietil-hidroxipropil-metilceluloses ou alcoxi-hidroxietil-hidroxipropil-celuloses, o grupo alcoxi tendo cadeia linear ou ramificada e contendo 2 a 8 átomos de carbono. Os hidroxialquil-celuloses preferidos são hidroxietil-celuloses, hidroxipropil-celuloses ou hidroxibutil-celuloses; ou hidroxialquil-celuloses misturados, tais como hidroxietil hidroxipropil celuloses.
[0019] Os éteres de celulose particularmente preferidos são aqueles tendo um ponto de floculação térmica em água, tal como, por exemplo, metilcelulose, hidroxipropil-metilceluloses, hidroxietil metilcelulose, etilhidroxi-etilceluloses, e hidroxipropil-celuloses. Os éteres de celulose são preferivelmente solúveis em água, ou seja, eles tem uma solubilidade em água de pelo menos 1 grama, mais preferivelmente, pelo menos 2 gramas, e mais preferivelmente, pelo menos 5 gramas em 100 gramas de água destilada em 25°C e 1 atmosfera.
[0020] Os preferidos são hidroxialquil alquilceluloses, mais preferidos são hidroxialquil-metilceluloses e mais preferidos são hidroxipropil metilceluloses, que tem um MS(hidroxialcoxil) e um DS(alcoxil) descrito abaixo. O grau de substituição dos grupos hidroxila das unidades anidroglicose através dos grupos hidroxialcoxila é expressa pela substituição molar de grupos hidroxialcoxila, o MS(hidroxialcoxila). O MS(hidroxialcoxila) é o número médio de mol de grupos hidroxialcoxila por unidade anidroglicose no éter de celulose. Deve ser entendido que durante a reação de hidroxialquilação, o grupo hidroxila de um grupo hidroxialcoxila ligado à cadeia principal de celulose pode ser adicionalmente eterificado por um agente de alquilação, por exemplo, um agente de metilação, e/ou um agente de hidroxialquilação. As reações múltiplas subsequentes de hidroxialquilação-eterificação com relação à mesma posição de átomo de carbono de um rendimento da unidade de anidroglicose de uma cadeia lateral, sendo que múltiplos grupos hidroxialcoxila são covalentemente ligado uns aos outros pelas ligações de éter, cada cadeia lateral como um todo formando um substituinte hidroxialcoxila à cadeia principal de celulose. O termo "grupos hidroxialcoxila" tem, assim, a ser interpretada no contexto da MS(hidroxialcoxila) como referido ao grupo hidroxialcoxila como as unidades constitutivas dos substituintes hidroxialcoxila, que tanto compreende um grupo hidroxialcoxila única ou uma cadeia lateral como destacado acima, sendo que duas ou mais unidades hidroxialcoxi são covalentemente ligados umas a outras pela ligação éter. Dentro desta definição não é importante se o grupo hidroxila terminal de um substituinte hidroxialcoxila é adicionalmente alquilado, por exemplo, metilada, ou não; ambos substituintes hidroxialcoxila alquilados e não-alquilados são incluídos para a determinação de MS(hidroxialcoxila).
[0021] Os hidroxialquila alquilceluloses da presente invenção geralmente tem uma substituição molar de grupos de hidroxialcoxila na faixa de 0,05 a 1,00; preferivelmente, 0,08 a 0,90, mais preferivelmente de 0,12 a 0,70, mais preferivelmente, de 0,15 a 0,60 e, particularmente 0,20 a 0,50. O número médio de grupos hidroxila substituídos por grupos alcoxila, tal como grupos metoxila, por unidade anidroglicose, é designado como o grau de substituição de grupos alcoxila, DS(alcoxila). Na definição dada acima de DS, o termo "grupos hidroxila substituído por grupos alcoxi" deve ser construído dentro da presente invenção a incluir não apenas os grupos hidroxila alquilados, diretamente ligados aos átomos de carbono da cadeia principal da celulose, mas também grupos hidroxila alquilado doa ligação dos substituintes hidroxialcoxila ligados à cadeia principal de celulose. A hidroxialquil-alquilcelulose utilizada nesta invenção preferivelmente tem um DS(alcoxila) na faixa de 1,0 a 2,5, mais preferivelmente, 1,1 a 2,4, mais preferivelmente, 1,2 a 2,2 e particularmente, 1,6 a 2,05. Mais preferivelmente, o éter de celulose é um hidroxipropilmetilcelulose ou hidroxietil-metilcelulose tendo um DS(metoxila) dentro das faixas indicadas acima para DS(alcoxila) e um MS(hidroxipropil) ou um MS(hidroxietoxila) dentro das faixas indicadas acima para MS(hidroxialcoxila). O grau de substituição dos grupos alcoxila e a substituição molar de grupos hidroxialcoxila podem ser determinados por clivagem Zeisel do éter de celulose com iodeto de hidrogênio e análise cromatográfica de gás quantitativa subsequente (G. Bartelmus e R. Ketterer, Z. "Anal. Chem.", 286 (1977) 161-190) .
[0022] O éter de celulose mais preferido é metilcelulose. O número médio de grupos hidroxila substituído pelos grupos metoxila por unidade anidroglicose é designado como o grau de substituição de grupos metoxila (DS) . O metilcelulose tem, preferivelmente, um DS de 1,20 a 2,25, mais preferivelmente de 1,25 a 2,20, e mais preferivelmente de 1,40 a 2,10. A determinação da % de metoxila no metilcelulose é realizada de acordo com a "United States Pharmacopeia" (USP 34) . Os valores obtidos são % de metoxila. Estes são subsequentemente convertidos em grau de substituição (DS) para substituintes metoxila. As quantidades residuais de sais foram levadas em levando em conta a conversão. Uma grade de metilcelulose que é disponível sob a designação comercial METHOCEL SG ou SGA (The Dow Chemical Company) é particularmente preferida como um material de partida para preparação de metilcelulose utilizado na composição comestível da presente invenção de acordo com os processos descritos adicionalmente abaixo.
[0023] A viscosidade de um éter de celulose utilizado na composição comestível da presente invenção, tal como um alquil celulose (tipo um metilcelulose), um hidroxialquilcelulose ou um hidroxialquil-alquilcelulose (como hidroxialqil-metilcelulose) é preferivelmente de 50 a 10,000 mPa*s, mais preferivelmente, de 200 a 7,000 mPa*s, mais preferivelmente, de 400 a 1,000 mPa*s e, particularmente, de 450 a 750 mPa*s quando medido como uma solução a 2% em peso em água a 25°C usando um viscômetro Brookfield LV a 10 rpm com fuso LV-1.
[0024] As novas partículas de éter de celulose tem um índice de cristalinidade, CI, não maior que 0,43,onde CI = (I200-Iam)/l200/ onde I200 é a intensidade do maior pico no padrão espectral de difração por raio-X das partículas de éter de celulose e Iam é a intensidade do vale entre o maior pico I200 e o maior de um o dois picos adjacentes ao maior pico. O CI preferivelmente é de até 0,40, mais preferivelmente até 0,35,mais preferivelmente até 0,30, e particularmente até 0,25. O CI é tipicamente 0,05 ou mais, mais tipicamente 0,08 ou mais, e mais tipicamente 0,10 ou mais.
[0025] O índice de cristalinidade, CI, é um parâmetro utilizado para descrever a quantidade relativa de material cristalino nos materiais celulósicos. O princípio do uso de difração por raio-X para determinação do grau de cristalinidade em celulose é descrito por L.Segal et al., em "Na Empirical Method for Estimating the Degree of Cristallinity of Native celulose Using the X-ray Diffractometer", Testile Research Journal 1959;29; 786. A figura 1 é uma representação esquemática de um padrão espectral de difração do raio-X das partículas de éter de celulose, tal como partículas de metilcelulose. Deve ser observado que a figura 1 é apenas uma representação esquemática e não representa uma escala verdadeira. Não devendo ser interpretado dentro da altura de I200 e Iam na figura 1.
[0026] O índice de cristalinidade, CI, é determinado usando um difratômetro de raio-X θ-θ avançado Bruker D8 equipado com um tubo de fonte de cobalto vedado e um detector sensível à posição linear Vantec-1 para coletar o padrão de difração sobre as partículas de éter de celulose. O tubo é operado em 30kV e 50 mA e as partículas de éter de celulose são iluminadas com o cobalto, Kα de radiação (α = 1.7889 Å) . Os dados XRD são coletado com uma janela detectora de 6 o de 2° para 60° 2θ, com um tamanho de etapa de 0,0426° e 3s/tempo de coleta na etapa. A análise do padrão espectral de difração de raio-X é realizado usando um software de análise do padrão de raio-X JADE V9.3.
[0027] Além disso, as partículas de éter de celulose novas tem um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) de até 110 micrômetros, preferivelmente, até 95 micrômetros, mais preferivelmente até 80 micrômetros, mais preferivelmente até 72 micrômetros, e nas concretizações mais preferidas até 65 micrômetros. Geralmente, o EQPC 50,3 é 10 micrômetros ou mais tipicamente 20 micrômetros ou mais, mais tipicamente 30 micrômetros ou mais, e mais tipicamente 40 micrômetros ou mais. O EQPC de uma partícula é definido como o diâmetro de um círculo que tem a mesma área como a área de projeção da partícula. Todas as distribuições de tamanho de partícula, por exemplo, o EQPC pode ser mostrado e aplicado como o número de distribuição (0), comprimento (1), área (2), e volume (3) . Para o propósito da presente invenção, o EQPC mediano é a média de distribuição do volume de todas as partículas em uma determinada amostra de um éter de celulose particulado, designado como EQPC 50,3. A distribuição do volume é designada pelo número 3 após a vírgula. O EQPC mediano significa que 50% das partículas na distribuição do tamanho de partícula tem um EQPC que é menor que um determinado valor em (μm (micrômetros) e 50% das partículas tendo um EQPC que é maior. A designação 50 reflete o valor mediano.
[0028] O EQPC 50,3 de partículas pode ser determinado usando um método de análise de imagem em alta velocidade que combina a análise do tamanho de partícula e do formato das imagens das amostras. Um método de análise de imagem para pó complexo é descrito em W. Witt. U.Köhler, J. List, "Current Limits of Particle Size and Shape Analysis with High Speed Image Analysis", PARTEC 2007. Um sistema de análise de imagem em alta velocidade está comercialmente disponível na Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld, Alemanha,como análise de imagem dinâmica (DIA), sistema QICPIC™. O uso de um sistema QICPIC™ para análise de imagem dinâmica DIA, equipado com um dispensador de pós-secos RODOS da Sympatec GmbH, Clausthal-Zellerfeld, Alemanha, para uma variedade de pós está descritoem: W. Yu. K., Muteki, L.Zhang, e G. Kim, "Prediction of Bulk Powder Flow Performance Using Comprehensive Particle Size and Particle Shape Distributions", JOURNAL OF PHARMACEUTICAL SCIENCES,VOL. 100, NO. 1, Janeiro 2011.
[0029] O sistema de análise de imagem em alta velocidade é útil para medir e calcular um número de parâmetros dimensionais de partículas. Alguns destes parâmetros estão listados abaixo.
[0030] LEFI: o comprimento de partícula LEFI é definido como a rota mais longa direta que conecta o final de dentro da partícula do contorno da partícula. "Direto" significa sem alça ou ramificações.
[0031] DIFI: o diâmetro da partícula DIFI é definido como a área de projeção da partícula dividida pela soma de todos os comprimentos de ramos de partícula.
[0032] Alongamento: o alongamento da partícula é a proporção do diâmetro DIFI e o comprimento LEFI de uma partícula, como definido pela fórmula DIFI/LEFI.
[0033] EQPC: EQPC de uma partícula é definida como o diâmetro de um círculo que tem a mesma área que a área de projeção da partícula.
[0034] Diâmetro Feret: o diâmetro Feret também é conhecido como o diâmetro do calibre. A distância entre duas tangentes de lados opostos de um perfil de partícula, que são paralelos a algumas direções fixadas, é o diâmetro Feret. Se uma partícula tem uma forma irregular, o diâmetro Feret usualmente varia muito mais do que com partículas regularmente formadas.
[0035] Diâmetro Feret mínimo (Fmin): a distância mínima entre pares de tangentes para a projeção partícula em algumas direções fixadas. O diâmetro Feret mínima é o diâmetro menor após consideração de todas as orientações possíveis (de 0°a 180°). Para partículas irregularmente formadas, Fmin pode ser significantemente menor que EQPC.
[0036] Diâmetro Feret máximo (Fmax); a distância máxima entre pares de tangentes para a projeção de partícula em algumas direções fixadas. O diâmetro Feret máximo é o maior diâmetro após consideração de todas as orientações possíveis (de 0o a 180°). Fmax pode ser significantemente maior que EQPC.
[0037] Proporção do aspecto: a proporção do aspecto de uma partícula no pó é a proporção do diâmetro mínimo Feret para o diâmetro Feret máximo,Fmin/Fmax, e é uma outra medida para a forma da partícula. Fmin/Fmax está entre 0 e 1 para qualquer partícula.
[0038] Esfericidade: a proporção do perímetro de um círculo que tem a mesma área que a área de projeção da partícula, Peqpc, para o perímetro da partícula real. Uma vez que o círculo equivalente dá o perímetro possível menor em uma determinada área de projeção, o valor da esfericidade está entre 0 e 1 para qualquer partícula. O menor valor, o mais irregular na forma da partícula.
Número médio do volume, M3.0, e número médio da área superficial, M2.0:
[0039] As quantidades de uma distribuição de tamanho de partícula (PSD) é um método padrão para caracterização das propriedades físicas de partículas sólidas. A definição geral de um momento de um PSD é dada por: IS09276, Parte 2, Cálculo dos tamanhos de partículas médio/diâmetros e momentos das distribuições de tamanho de partícula.
[0040] De acordo com Jonasz M. 2006, os momentos da distribuição de tamanho de partícula (www.tpdsci.com/Tpc/PsdMom.php), em: "Top. Part. Disp. Sci. (www.tpdsci.com), um momento cumulativo r-th,Mr, da distribuição do tamanho de partícula(PSD), n(D) é definido pela equação a seguir:
Mr = ∫0∞Drn(D) dD
O momento O-th, M0, é o número total de partícula. O segundo e o terceiro momento, M2 e M3, representa a superfície total e o volume total da amostra de partícula. M3.0 é o número médio de volume e M2.0 é o número médio da área superficial das partículas de éter de celulose.
[0041] As partículas de éter de celulose tem uma proporção M3.0/M2.0 de não mais que 200 micrômetros, preferivelmente não mais do que 180 micrômetros, mais preferivelmente não mais do que 170 micrômetros, mais preferivelmente, não mais lue 155 micrômetros. As partículas de éter de celulose têm, geralmente, uma proporção de M3.0/M2.0 de pelo menos 15 micrômetros, tipicamente pelo menos 25 micrômetros, mais tipicamente pelo menos 35 micrômetros e mais tipicamente pelo menos 45 micrômetros.
[0042] O volume de partículas finas e partículas fibrosas em uma amostra de pó são calculados a partir da média do número de distribuição e respectivos EQPC para a partícula fina e a partir das médias de número de distribuição de respectivos LEFI e DIFI para partículas fibrosas. O número de distribuições é calculado a partir de EQPC, DIFI e LEFI para cada partícula dentro da amostra.
Partículas finas:
[0043] Para o propósito da presente invenção, as partículas finas tem um comprimento de partícula LEFI menor que 40 micrômetros e, geralmente um comprimento de partícula LEFI pelo menos 10 micrômetros. O limite de detecção e QICPIC™ com um sistema óptico M7 é 10 micrômetros.
[0044] O volume das partículas finas é uma amostra determinada de um éter de celulose é calculada de acordo com a equação 1:
Figure img0001
[0045] Onde V o volume de partículas finas, n é o número de partículas finas na amostra e EQPC aqui é o EQPC mediano determinado a partir do número de distribuição de tamanho de partícula das partículas finas.
Partículas fibrosas:
[0046] As partículas fibrosas como geralmente entendido pelos técnicos no assunto, são tipicamente partículas caracterizadas por formas irregulares e comprimento tipicamente muito maior que o diâmetro. As fibras podem ser retas ou curvadas, finas ou espessas. Consequentemente, ambas as informações, de forma e tamanho de QICPIC™ são utilizadas para definir as partículas fibrosas. Para o propósito da presente invenção, as partículas são partículas "fibrosas" se elas apresentam uma das definições a seguir I ou II: (I) partículas com alongamento igual a ou menor que 0,35, uma proporção em aspecto igual ou menos que 0,45, e um LEFI igual ou maior que 40 micrômetros; ou (II) partículas com um alongamento igual a ou menor que 0,35, uma proporção em aspecto maior que 0,45, uma esfericidade menor que 0,7 e um LEFI igual a ou maior que 40 micrômetros.
[0047] O volume das partículas fibrosas em uma determinada amostra de um éter de celulose podem ser calculados de acordo com a Equação 2:
Figure img0002
[0048] Onde Vf é o volume das partículas fibrosas, nf é o número de partículas fibrosas na amostra, DIFI é a área de projeção mediana das partículas dividida pela soma de todos os comprimentos das ramificações de partículas determinadas a partir do número de distribuição de tamanho de partícula das partículas fibrosas e LEFI é o comprimento médio da partícula determinado a partir do número de distribuição do tamanho de partícula das partículas fibrosas.
[0049] A fração em volume das partículas finas é V/Vtot, e a fração em volume das partículas fibrosas é Vf/Vtot, onde V e Vf são os volumes das partículas finas e das partículas fibrosas, como calculado acima, e Vtot é o volume total da amostra dada de um éter de celulose. Uma vez que a densidade de uma partícula fina individual e de uma partícula fibrosa individual são essencialmente as mesmas, o volume das frações corresponde, essencialmente, as frações em peso.
[0050] Preferivelmente, as partículas de éter de celulose da presente invenção tem uma fração em volume de partículas finas de pelo menos 7%, preferivelmente, pelo menos 10%, mais preferivelmente, pelo menos 12% e, mais preferivelmente 15% com base no volume total de partículas de éter de celulose. Tipicamente, a fração em volume de partículas finas é de até 75%, mais tipicamente até 60% e, mais tipicamente até 50%, com base no volume total das partículas de éter de celulose.
[0051] As partículas de éter de celulose da presente invenção tem, preferivelmente, uma fração em volume de partículas fibrosas de não mais que 40%, mais preferivelmente, não mais que 30% e, mais preferivelmente, não mais que 25%. Tipicamente, as partículas de éter de celulose da presente invenção tem uma fração em volume de partículas fibrosas de um por cento ou mais. Como indicado acima, as partículas fibrosas tem um LEFI igual ou maior que 40 micrômetros. As partículas fibrosas têm preferivelmente, um LEFI mediano de não mais que 150 micrômetros. O LEFI mediano de partículas fibrosas significa que 50% das partículas na fração de partículas fibrosas de distribuição do tamanho de partícula tem um LEFI que é menor que um determinado valor em μm (micrômetros) e 50% das partículas tendo um LEFI que é maior, como calculado a partir do número de distribuição de tamanho de partícula.
[0052] A produção de éteres de celulose é geralmente conhecida do estado da técnica. Tipicamente, o processo de produção envolve a ativação da celulose, por exemplo, através do tratamento com um hidróxido de metal alcalino, reação da celulose assim tratada com um agente eterificante, e lavagem do éter de celulose para remover subprodutos. Após a etapa de lavagem, o éter de celulose tem geralmente um conteúdo de umidade de 30 a 60 por cento, tipicamente de 45 a 55 por cento, com base no peso total do éter de celulose úmido. Embora o licor de lavagem preferido possa depender do tipo específico de éter de celulose, os licores de lavagem mais preferidos geralmente são água, isopropanol, acetona, metiletilcetona ou salmoura. Os líquidos de lavagem mais preferidos geralmente são água ou salmoura. Os éteres de celulose são geralmente lavados em uma temperatura de 20 a 120°C, preferivelmente, de 65 a 95°C. Um solvente de umidade, preferivelmente um bolo de filtro úmido com água é obtido após a lavagem e separação do éter de celulose a partir do licor de lavagem. O éter de celulose úmido é, usualmente, obtido na forma de grânulos úmidos, blocos úmidos e/ou uma pasta úmida.
[0053] O éter de celulose úmido é extensivamente cominuído/triturado em partículas de éter de celulose da presente invenção tendo um índice de cristalinidade, CI, e um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) como descrito acima. O tipo de dispositivo de moagem não é importante, contanto que o nível desejado de moagem é conseguido. Por exemplo, o éter de celulose úmido pode ser cominuído em um dispositivo apropriado para secagem e moagem simultâneas. Alternativamente, o éter de celulose seco pode ser triturado em um moinho de impacto. Os exemplos abaixo descrevem como preparar as partículas de éter de celulose da presente invenção. Alguns aspectos do processo de cominuição/trituração para produção destas partículas de éter de celulose serão descritas em termos mais gerais abaixo.
[0054] Em um método para produção de éter de celulose da presente invenção, o éter de celulose úmido é submetido a uma operação de moagem a seco. Quando da moagem a seco de um éter de celuloso úmido, a temperatura do éter de celulose antes da moagem a seco tem um impacto de EQPC 50,3 das partículas de celulose, como descrito no pedido de patente internacional No. WO 2012/015400. A temperatura do éter de celulose antes da moagem a seco é preferivelmente controlada e opcionalmente, variada ou ajustada em uma faixa de 5 a 70°C, mais preferivelmente de 8 a 65°C, mais preferivelmente de 10 a 60°C. Se um líquido tal como água é adicionado ao éter de celulose antes da moagem a seco, a temperatura do éter de celulose antes da moagem a seco é preferivelmente controlada e opcionalmente variada ou ajustada através do controle e opcionalmente da variação ou do ajuste de temperatura do líquido adicionado e/ou através da alimentação de éter de celulose e do líquido, dentro de um misturador ("compounder") revestido e através do controle e, opcionalmente variação ou ajuste da temperatura do misturador. Isto pode ser também alcançado sem interrupção do processo de moagem a seco. A compostagem permite preferivelmente a mistura total e intensa. Os misturadores ("compounders") úteis são, por exemplo, granuladores, amassadores, extrusoras, prensas, ou moinhos em rolo, onde a mistura do éter de celulose e o liquido são homogeneizados através da aplicação de forças de cisalhamento e compostagem, tal como um misturador com roscas gêmeas. O assim chamado amassador de divisão com duas lâminas agitadoras arranjadas horizontalmente, que engatam profundamente uma com a outra e que realizam uma ação de esvaziamento mútuo, como no caso de compostagem por roscas gêmeas são particularmente apropriada. Os eixos únicos apropriados, amassadores contínuos incluem o assim chamados misturadores Reflector®, que são misturadores de alto desempenho de construção modular, consistindo de um cilindro misturador que pode ser aquecido e resfriado de múltiplas partes e um misturador de lâmina montada unilateralmente (fabricante: Lipp. Alemanha). Ademais as assim chamadas extrusoras cilíndricas de fuso ou extrusoras Stiftconvert® (fabricante: Berstorff, Alemanha). Os misturadores amassadores com os assim chamados agitadões sigma de dupla lâmina (fabricante: Linden, Alemanha) em um arranjo horizontal são particularmente apropriados. Um recipiente agitado com um eixo misturador verticalmente arranjado é também apropriado e os batedores de fluxo apropriado são montados sobre a parede do recipiente de modo a prevenir que a massa a ser amassada gire junto com o material (fabricante: Bayer AG) . Também apropriados são os recipientes de mistura com paredes duplas com um agitador planetário e homogeneizador em linha. O conteúdo de umidade do éter de celulose antes da moagem a seco é, preferivelmente 45 por cento ou mais, mais preferivelmente, 50 por cento ou mais, e mais preferivelmente 55 por cento ou mais antes da moagem a seco, com base no peso total do éter de celulose úmido. O conteúdo de umidade é preferivelmente 90 por cento ou menos, mais preferivelmente 85 por cento ou menos, e mais preferivelmente, 82 por cento ou menos antes da moagem a seco, com base no peso total do éter de celulose úmido. O conteúdo de umidade pode ser determinado pelo método ASTM D2363-79 (novamente aprovado em 1989).
[0055] A moagem a seco é geralmente descrita no estado da técnica como secagem e moagem simultâneas em uma etapa do processo com uma operação unitária, tipicamente, em um moinho de impacto, tal como um moinho de impacto de ar assolado ("air swept impact mill"). A secagem é tipicamente acompanhada com uma combinação de gás quente e energia mecânica. O ar quente é muito comumente utilizado, mas também gás nitrogênio quente pode ser utilizado. O gás quente e a corrente de éter de celulose úmido são geralmente alimentados através de entradas separadas dentro do moinho, tipicamente o gás quente a partir do fundo e o éter de celulose úmido em uma entrada lateral via um sistema de fuso de alimentação conectado ao moinho. O vapor superaquecido de um solvente, tal como corrente superaquecida, ou uma mistura de vapor/gás inerte ou uma mistura de vapor/ar pode também ser utilizada como gás de transferência de calor e gás de transporte, como descrito em maiores detalhes nos pedidos de patente europeus Nos. EP 0 954 536 Al (equivalente a patente norte-americana No. US 6,320, 043) e EP 1 127 910 Al (equivalente à patente norte-americana No. US 7,259,257). Preferivelmente, o éter de celulose úmido é submetido à moagem a seco em um moinho de impacto de gás assolado, preferivelmente, um moinho de impacto de ar assolado, sendo que o éter de celulose é submetido a uma condição de impacto extremo e/ou cisalhamento. Os moinhos de impacto de gás preferidos são Ultra Rotor (Atlenburger Maschine Jeckering, Alemanha) ou moinho Turbofiner PLM (PALLMANN Maschinenfabrik GmbH & Co. KG, Alemanha). Os moinhos classificadores de gás são também úteis como moinhos de impacto de gás, por exemplo, o moinho Hosokawa Alpine Air Classifier - ZPS Circoplex Hosokawa Micron Ltd., Cheshire, Inglaterra.
[0056] Além disso, a velocidade circunferencial do dispositivo de moagem a seco também tem um impacto sobre o EQPC 50,3 e o LEFI mediano das partículas de éter de celulose após a moagem a seco. A velocidade circunferencial do dispositivo de moagem a seco é, preferivelmente, controlada e, opcionalmente variada ou ajustada em uma faixa de 70 a 140 m/s, mais preferivelmente, de 90 a 130 m/s, mais preferivelmente, de 100 a 120 m/s.
[0057] Em um outro método para produzir o éter de celulose da presente invenção é submetido a uma operação de moagem. O éter de celulose seco tem um conteúdo de umidade menor que 10 por cento, mais tipicamente, menor que 5 por cento, com base no peso total do éter de celulose incluindo a umidade. Os dispositivos de moagem úteis são geralmente conhecidos do estado da técnica, tal como moinho de impacto, moinhos de bola, moinhos de rolo, ou moinhos de jato. Os recipientes de moinhos do tipo secagem, tais como moinhos de bolas, moinhos de vibração, moinhos planetários e moinhos de fluido de centrifugação são preferidos. Exemplos de meios de moagem incluem bolas, hastes e tubos. Os meios de moagem são tipicamente feitos de aço inoxidável, alumínio, zircônia, Carbeto de silício, nitrito de silício, Carbeto de tungstênio, vidro, ferro, ou do próprio éter de celulose. A moagem por um período de tempo de 4 a 36 horas, tipicamente de 8 a 24 horas é geralmente recomendada, dependendo do tipo de moinho. Foi observado que um índice de cristalinidade não maior que 0,43 e um EQPC 50,3 até 110 micrômetros podem ser conseguidos através de moagem intensa.
[0058] Opcionalmente, uma operação de moagem a seco e uma operação de moagem adicional podem ser conduzidas na sequência.
[0059] Se uma determinada amostra de partículas de éter de celulose ainda tem um índice de cristalinidade maior que 0,43 o um EQPC 50,3 maior que 110 micrômetros após a operação de moagem-secagem e/ou uma operação de moagem como descrito acima, a escolha da moagem a seco ou operação de moagem deve ser continuada para prolongar a moagem a seco ou o tempo de moagem ou as partículas de éter de celulose devem ser submetidas a uma operação de moagem adicional. Com base nos ensinamentos acima e nos Exemplos abaixo, o técnico no assunto pode facilmente determinar os parâmetro ótimos de processo na operação de moagem - secagem e/ou na operação de moagem. A medida do EQPC 50,3 pode ser feita em linha em um processo controle.
[0060] A composição comestível da presente invenção compreende amido e as partículas de éter de celulose acima descritas. O amido pode ser originado de várias fontes. O amido está contido em grandes quantidades em alimentos básicos tais como batatas, trigo, maisena (milho), arroz, e mandioca (tapioca). Dependendo da planta, o amido contém, geralmente, 20 a 25% de amilose e 75 a 80% de amilopectinas em peso. A quantidade de partículas de éter de celulose na composição comestível da presente invenção é, preferivelmente, de 0,1 a 10 por cento, mais preferivelmente, de 0,2 a 5 por cento, com base no peso total da composição comestível. A quantidade de amido pode variar em relação a uma ampla faixa e depende, grandemente, do tipo de composição comestível. Geralmente, a quantidade de amido é de 1 a 99 por cento, tipicamente de 10 a 95 por cento com base no peso total da composição comestível.
[0061] Em um aspecto, a composição comestível da presente invenção é uma mistura de massa seca que compreende as partículas de celulose descritas acima, farinha e aditivos opcionais, tais como, condimentos e/ou agente de fermentação. A quantidade de partículas de éter de celulose na mistura de massa seca é, preferivelmente, de 1 a 10 por cento, mais preferivelmente, de 2 a 5 por cento, com base no peso total da mistura de massa seca. Preferivelmente, a farinho é pelo menos uma farinha de trigo, de milho, farinha de arroz, farinha de batata, farinha de mandioca, farinha de soja, farinha de aveia, ou farinha de cevada. Em uma concretização, a farinha é uma mistura de pelo menos duas farinhas, farinha de trigo, farinha de milho, farinha de arroz, farinha de batata, farinha de mandioca, farinha de soja, farinha de aveia, ou farinha de cevada, mais preferivelmente, a farinha é uma mistura de aproximadamente 1:1 de farinha de trigo e farinha de milho. Em uma concretização alternativa, a farinha é pelo menos uma farinha de batata, arroz, ou farinha de mandioca. Preferivelmente, a mistura de massa seca compreende um condimento. Os temperos/condimentos preferidos são selecionados a partir do grupo consistindo de sal, pimenta, alho, cebola, cominho, páprica, ervas, pimenta da Jamaica, urucum, manjericão, coentro, salsa, pimenta malagueta, endro, raiz forte, macis, mostarda, páprica, salsinha/cebolinha, alecrim, salva, gergelim, estragão, tomilho, cúrcuma, pasta wasabi. Em uma concretização, os agentes de fermentação opcionais são fermento em pó. Em algumas concretizações, a massa compreende, adicionalmente, pelo menos um cereal, farinha de milho, leite em pó, ou pó de ovos. A quantidade de ingredientes na mistura de massa seca é facilmente determinada pelo técnico no assunto.
[0062] A mistura de massa seca é, preferivelmente, misturada com água para preparar uma massa homogênea. A massa tem preferivelmente, uma viscosidade de até 1000 mPa*s, mais preferivelmente de 100 a 950 mPa*s, medido em 25°C usando um viscômetro digital Brookfield usando o fuso de RV-1 e LV-1 a 10 rpm.
[0063] A presente invenção também se refere a um método para preparar um alimento empanado, ou seja, um alimento que é revestido com uma massa, que compreende as etapas de adicionar a água a uma composição comestível acima mencionada, especificamente, a uma mistura de massa seca, para formar uma massa, e contatar um alimento com a massa para preparar o alimento empanado.
[0064] Os alimentos que são empanados incluem vegetais e produtos vegetais (incluindo tofu, batatas, cebolas, quiabo, brócolis, abobrinha, cenoura, berinjela, e couve-flor), carne e produtos de carne (incluindo cachorro quente e galinhas), peixes e produtos de peixe (incluindo filé de peixe, tiras de peixe processadas, e camarão), cogumelo, produtos de laticínio (incluindo queijo), frutas e produtos de frutas (incluindo banana), produtos confeccionados, e combinações dos mesmos (incluindo produtos do tipo sanduíches Monte Cristo). Os alimentos podem ser crus, pré-cozidos ou parcialmente cozidos antes do revestimento com a massa. O alimento pode também ser quente, ambiente, resfriado ou congelado quando revestido.
[0065] Em uma concretização, o método compreende adicionalmente o congelamento do alimento empanado. Em uma outra concretização, o método compreende adicionalmente o cozimento ou fritura do alimento empanado, opcionalmente, após fritura parcial e/ou congelamento do alimento empanado. Na produção de alimentos industrializados, um alimento é comumente provido com um revestimento de massa e cozido ou parcialmente cozido através da fritura em uma fabrica de alimentos para ajustar a massa. O pré-cozimento através da fritura é conhecido como "fritura parcial". O alimento cozido ou, usualmente parcialmente cozido é subsequentemente refrigerado ou congelado e embalado para fornecimento ao consumidor. Os alimentos cozidos ou parcialmente cozidos são então preparados para consumo através da fritura em gordura e/ou óleo, ou através do cozimento no forno.
[0066] A presente invenção também se refere a um método para redução da absorção do óleo e/ou gordura de alimentos fritos, que compreende as etapas de preparar um alimento empanado como descrito acima e fritura do alimento empanado. O termo "fritura do alimento empanado" inclui a etapa do cozimento ou parcialmente cozido através da fritura para ajustar a massa, opcionalmente, seguido pelo resfriado ou congelado, e/ou uma etapa de fritura antes do consumo. Surpreendentemente, foi observado que o alimento empanado da presente invenção apresenta, geralmente, pelo menos 15% menos absorção de óleo e/ou gordura do que alimentos não empanados comparáveis. Quando incorporado, as partículas de éter de celulose preferidas nos alimentos empanados, os alimentos empanados da presente invenção apresenta ainda pelo menos 20% menos absorção de óleo e/ou gordura do que os alimentos não empanados comparáveis.
[0067] Em um outro aspecto, a composição comestível da presente invenção é uma preparação de alimento formado contendo amido, tal como batatas fritas, batatas picadas e fritas, croquetes, batatas chips, nuggets de galinha, palitos de peixe, ou anéis de cebola, que incorporam as partículas de éter de celulose acima-descritas. As preparações de alimento formados contendo amido preferidas são preparações de batata tais como batatas amassadas, batatas francesas fritas, ou batatas picas e fritas, que são preparações de batatas nas quais as peças de batata são fritas após serem picadas, em fatias finas, em cubos ou esfarelada. A quantidade de partículas de éter de celulose na preparação de alimento contendo amido é, preferivelmente, de 0,1 a 1 por cento, mais preferivelmente, de 0,2 a 5 por cento, com base no peso total da preparação alimentícia contendo amido.
[0068] A presente invenção também se refere a um método para preparação de uma preparação alimentícia contendo amido formado, que compreende as etapas de incorporação das partículas de éter de celulose acima descritas em uma preparação alimentícia contendo amido, e formação da preparação alimentícia. Em uma concretização, o método compreende ainda congelamento da preparação alimentícia formada contendo amido. Em uma outra concretização, o método compreende adicionalmente o cozimento ou fritura da preparação alimentícia contendo amido formado, opcionalmente, após fritura parcial e/ou congelamento da preparação alimentícia formada.
[0069] A presente invenção também se refere a um método para redução da absorção de óleo e/ou gordura de uma preparação alimentícia empanada contendo amido, o qual compreende as etapas de incorporação das partículas de éter de celulose como descrito acima em uma preparação alimentícia contendo amido descrito acima, formação da preparação alimentícia e fritura da preparação alimentícia contendo amido formado. O termo "fritura da preparação alimentícia contendo amido formado" inclui a etapa de cozimento ou cozimento parcial por fritura, opcionalmente, seguido pelo resfriamento ou congelamento, e/ou uma etapa de fritura antes do consumo. Surpreendentemente, foi observado que a preparação alimentícia contendo amido da presente invenção apresenta, geralmente, pelo menos 15% menos absorção de óleo e/ou gordura do que uma preparação alimentícia contendo amido em comparação com uma que não compreende as partículas de éter de celulose. Quando da incorporação, das partículas de éter de celulose preferidas na preparação alimentícia contendo amido, a preparação alimentícia formada contendo amido, da presente invenção, apresenta ainda pelo menos 25% ou mesmo pelo menos 45% menos absorção de óleo e/ou gordura do que uma preparação alimentícia contendo amido comparativo que não compreende as partículas de éter de celulose.
[0070] A menos que de outra forma especificado, os termos "gordura", "óleo", e/ou "gordura e/ou óleo" que são utilizados intercaladamente aqui se referem às gorduras comestíveis e/ou óleos de origem animal ou vegetal. Exemplos de óleos comestíveis de origem de plantas incluem óleo de girassol, óleo de colza, óleo de milho, óleo de amendoim (óleo de amendoim), óleo de gergelim, óleo de soja, e óleo de palma.
[0071] O uso dos termos "compreendendo", "compreende" e variações dos mesmos pretendem ser abertos. Assim, elementos, etapas ou características não listadas expressamente ou descritas não são excluídas. Algumas concretizações da invenção serão agora descritas em detalhes nos exemplos a seguir.
EXEMPLOS
[0072] A menos que de outro modo mencionado, todas as partes e porcentagens são em peso. Nos exemplos, os procedimentos de teste a seguir são utilizados.
Determinação do conteúdo de metoxila e viscosidade:
[0073] A determinação da % de metoxila no metil celulose foi realizada de acordo com a "United States Pharmacopeia" (USP 34). A viscosidade de metilcelulose foi medida como uma solução a 2% em peso em água a 25°C usando um viscômetro Brookfield LV a 10 rpm com fuso LV-1.
Determinação do índice de cristalinidade, CI:
[0074] O índice de cristalinidade foi determinado usando um difratômetro de raio-X em pó avançado Bruker D8 θ equipado com um tubo de cobalto vedado e um detector sensível à posição linear Vantec-1 para coletar o padrão de difração sobre as partículas de éter de celulose. O tubo é operado em 30kV e 50 mA e as partículas de éter de celulose são iluminadas com o cobalto, Kα de radiação (α = 1.7889 Å) . Os dados XRD são coletado com uma janela detectora de 6 o de 2° para 60° 2Θ, com um tamanho de etapa de 0,0426° e 3s/tempo de coleta na etapa. A análise do padrão espectral de difração de raio-X é realizado usando um software de análise do padrão de raio-X JADE V9.3. Como mencionado acima, CI= (I200-Iam)/I200, onde I200 é a intensidade do pico mais alto no padrão espectral de difração por raio-X das partículas de éter de celulose e Iam é a intensidade do vale entre o pico mais alto I200 e o maior de um ou dois picos adjacentes para o pico mais alto.
Determinação do número médio em volume M3.0, o número médio em área superficial M2.0 e o EQPC 50,3 das partículas, as porcentagens em volume das partículas finas e das partículas fibrosas e o LEFI mediano de partículas fibrosas
[0075] As partículas de éter de celulose foram analisadas como recebidas ou após o tratamento de acordo com os exemplos (comparativos) abaixo, com um sensor de análise de imagem de alta velocidade QICPIC, Sympatec, Alemanha, com um dispenser seco RODOS/L comum diâmetro interno de 4 mm e um alimentador seco VIBRI/L e um Software WINDOX5, Versão 5.3.0 e lentes M7.
Exemplos Comparativos A e Β
[0076] O metilcelulose do Exemplo comparativo A foi um primeiro lote de metilcelulose que foi comercialmente disponibilizado pela "The Dow Chemical Company" sob a designação comercial METHOCEL™ SG A7C. Ele teve um conteúdo de metoxila de 30,1% e uma viscosidade de 560 mPa*s, medida como uma solução de 2% em peso em água a 25°C.
[0077] O metilcelulose do Exemplo Comparativo Β foi um segundo lote de metilcelulose que estava comercialmente disponível na "The Dow Chemical Company" sob a designação comercial METHOCEL™ SG A7C. Ele tem um conteúdo de metoxila de 29,9% e uma viscosidade de 690 mPa*s, medida como uma solução de 2% em peso em água a 25°C.
[0078] O metilcelulose dos Exemplos comparativos A e Β não foram submetidos a qualquer tratamento e foram ambos analisados quanto ao índice de cristalinidade, CI, e EQPC 50,3 quando recebido.
Exemplos 1 e 3 e Exemplo Comparativo C: moagem-secagem
[0079] Um misturador contínuo comercialmente disponível com um revestimento de aquecimento e resfriamento foi utilizado para adicionar água e secar o metilcelulose (MC) do Exemplo Comparativo A como matéria prima para ajustar a umidade e a temperatura do MC aqueles listados na Tabela 1 abaixo. A % de umidade na tabela 1 abaixo é baseada no peso total da umidade de MC, ou seja, MC incluindo o conteúdo de água. O misturador foi revestido ("compounder"). Os misturadores revestidos foram supridos com um fluido para prover a temperatura de revestimento listada na tabela 1 abaixo. O éter de celulose foi alimentado continuamente em uma taxa de alimentação listada na Tabela 1 dentro do misturador. O produto úmido foi transportado continuamente via uma correia transportadora dentro de uma unidade de alimentação do moinho (Altenburger Maschinen Jaeckering GmbH, Hamm, Alemanha). As lâminas no fundo do agitador do recipiente prensaram a pasta em uma rosca única pronunciada montada no fundo do recipiente. O produto úmido foi forçado através de uma placa perfurada diretamente no lado de um moinho de impacto de gás assolado Ultrarotor II "S" (Altenburger Maschinen Jaeckering GmbH, Hamm, Alemanha) entre o primeiro e o segundo estágio de moagem. O moinho foi equipado com sete estágios de moagem. Os três estágios de moagem no fundo foram equipados com barras de moinho padrão. As barras-turbos foram instaladas no topo do quarto estágio de moagem. Uma roda de peneiramento alongada ("finger sifter") de co-rotação com doze lâminas foi instalada no topo do sétimo estágio de moagem. 0 interior do moinho de revestimento tinha uma placa de moagem estacionária corrugada Altenburger padrão.
[0080] O rotor do moinho de impacto foi operado em uma velocidade circunferencial como listado na tabela 1 abaixo. Uma corrente de nitrogênio tendo uma temperatura de 112°C em uma taxa de fluxo listada na tabela 1 abaixo foi alimentada dentro do fundo do moinho. Um ciclone foi utilizado para separar o produto seco do nitrogênio. A umidade do produto final foi menor que 1,1 - 2,3% em peso.
Exemplo 2: Secagem-moagem seguido por um moinho em rolos
[0081] Metilcelulose (MC) do Exemplo comparativo A foi submetido a uma operação de moagem-secagem como descrito para os Exemplos 1 e 3 e Exemplo Comparativo C, aplicando as condições listadas na tabela 1 abaixo.
[0082] Após a operação de secagem-moagem, 50 g de partículas de metilcelulose foram adicionalmente trituradas/cominuídas em um moinho de rolos durante 24 horas. O moinho de rolos foi ajustado com 6978,5 g de bolas de Carbeto de tungstênio com um diâmetro de 0,125 polegadas (3,2 mm). O moinho foi um cilindro de inox com um diâmetro interno de 4,75 polegadas (12 cm) e um diâmetro externo de 5 polegadas (12,7 cm) com 3 instrumentos de regulação da pressão interna, cada um com 0,25 polegadas (0, 635 cm) de espessura. O comprimento do cilindro foi também 4,75 polegadas (12 cm) . O fundo foi uma flange soldada e a tampa tinha um diâmetro de 4,24 polegadas (10,8 cm) com uma vedação de borracha de 0,375 polegadas (,0953 cm) que foi deixada no lugar com uma braçadeira. O moinho foi operado em temperatura ambiente. O aparelho girou em um dispositivo de rolos de modo a ser dilatado em 67 rpm. O metilcelulose do Exemplo 2 obtido por esta etapa operação de moagem teve um CI de 0,14 e um EQPC 50,3 de 46 μm.
Exemplo 4:
[0083] 2,5 kg de metilcelulose seco (MC) do Exemplo Comparativo Β (tendo um CI de 0,47 e um EQPC 50,3 de 89 μm) foram submetidos ao moinho de bolas por 18 horas em um moinho de bolas Patterson tendo um diâmetro de 15 polegadas (38 cm) e um comprimento de 21 polegadas (53,3 cm). O moinho de bolas foi ajustado com 100 kg de bolas de aço carbono de um diâmetro de 1 polegada (25,4 mm) . O moinho foi resfriado com água de torneira. O metilcelulose do Exemplo 4 obtido por esta operação de moagem tendo um índice de cristalinidade de 0,19 e um EQPC 50,3 de 45 μm.
Exemplos 5 - 7:
[0084] O metilcelulose do Exemplo comparativo Β (tendo um CI de 0,47 e um EQPC 50,3 de 89 μm) foi submetido à moagem no Exemplo 4, exceto que o tempo de moagem foi variado. Após 4 horas de moagem, o índice de cristalinidade, CI, foi 0,43, após 7 horas de moagem, o CI foi 0,29, e após 27 horas de moagem, o CI foi 0,19.
Exemplo 8:
[0085] 2,5 kg de MC do Exemplo Comparativo A (tendo um CI de 0,47 e um EQPC 50,3 de 86 μm) foi submetido a moagem como no Exemplo 4, exceto que o tempo de moagem foi de 10 horas. O metilcelulose do Exemplo 8 obtido através desta operação de moagem teve um índice de cristalinidade de 0,2 9 e um EQPC 50,3 de 45 μm.
Exemplo 9:
[0086] 50 kg de MC seco do Exemplo Comparativo A (tendo um CI de 0,47 e um EQPC 50,3 de 86 μm) foi submetido à moagem no mesmo moinho de rolos que no Exemplo 2 durante 18 horas. O moinho foi operado em temperatura ambiente. O aparelho laminado em um dispositivo de rolos de modo a ser girado a 67 rpm. O metilcelulose do exemplo 9 obtido através desta operação de moagem teve um indice de cristalinidade de 0,19 e um EQPC de 45 μm.
Exemplo 10:
[0087] 50 kg de MC seco do Exemplo Comparativo A (tendo um CI de 0,47 e um EQPC 50,3 de 86 μm) foi submetido à moagem no mesmo moinho de rolos que no Exemplo 2 durante 24 horas. O moinho foi operado em temperatura ambiente. O aparelho laminado em um dispositivo de rolos de modo a ser girado a 67 rpm. O metilcelulose do exemplo 10 obtido através desta operação de moagem teve um índice de cristalinidade de 0,17 e um EQPC de 43 μm.
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Determinação da absorção de óleo
[0088] Preparação de tiras de batata:
[0089] As batatas foram descascadas, com ambas as extremidades cortadas. Estas batatas foram cortadas em tiras de seção transversal de 0,9 cm x 0,9 cm. Os pedaços uniformes forma escolhidos para o experimento. As tiras foram lavadas com água e então branqueadas em água a 85 °c durante 5 minutos. Após o branqueamento, as tiras de batata foram drenadas e secas em um forno convencional até uma perda de cerca de 10% em peso ser conseguida. As batatas foram resfriadas e cobertas embaladas com plástico (SARAN™ PVdC). Revestimento das batatas em tiras com a massa:
[0090] 100 partes de massa foram preparadas através da mistura de 75 partes de água com 25 partes de ingredientes de massa seco. A mistura seca contendo 11,625 partes de farinha de arroz (Marca: Ener-G, livre de glúten, Farinha de arroz branca), 11,625 partes de amido de milho (Marca: HYLON® VII C - amido de milho da National Starch) , 1 parte de um éter de celulose como listado nas Tabelas 2 e 3, e 0,75 partes de sal (Marca: Morton's Iodized). A água foi adicionada para a mistura seca em uma tigela de mistura (Kitchen Aid) com acessórios batedores ligados e misturada de média a alta velocidade por cerca de 30 segundos. A mistura a partir do lado da tigela de mistura foi raspada e misturada por outros 30 segundos adicionais. A mistura foi misturada por 11 minutos adicionais em uma velocidade menor (de baixa a média-baixa) . A mistura da massa foi então transferida para um béquer de 600 ml. A massa foi então transferida para uma tigela de mistura e misturada com 200 g de tiras de batata por cerca de 15 segundos usando uma espátula. As tiras de batata revestidas com a massa foram colocadas sobre uma grelha com uma bandeja plástica por baixo. Mais tarde, tiras de batatas individuais foram transferidas de uma grelha de mistura para outra usando pinças. As tiras de batata foram agitadas 1-2 vezes para permitir que o excesso de massa fosse retirado.
Procedimento de fritura:
[0091] Uma fritadeira de imersão de gordura comercial foi utilizada para os testes de fritura. A fritadeira foi pré-aquecida antes do experimento de fritura até que ela alcançasse 190°C. As tiras de batata revestidas coma massa foram submergidas em uma cesta de fritura e parcialmente fruitas pro 30 segundos. A cesta de fritura foi removida do óleo de fritura e agitada algumas vezes após cerca de 15-20 segundos. As batatas fritas na cesta de fritura foram removidas do óleo e agitadas por cerca de dez minutos para remover o excesso de óleo a partir da superficie das batatas fritas. Então, as batatas fritas foram transferidas para uma folha de cozimento tarada e seu peso final foi registrado. Ambas as folhas de cozimento e batatas fritas foram colocados sem cobertura em um freezer por 10 minutos, após os quais, estes foram cobertos com papel filme (SARAN™ PVdC). Uma vez que as batatas fritas foram congeladas durante a noite, a fritadeira foi aquecida a 185°C. A folha de cozimento contendo as batatas fritas foi colocada em uma escala e tarada. Então as batatas fritas foram colocadas em uma cesta de fritura por submersão. A temperatura inicial foi registrada. O fim da fritura demorou cerca de 2 minutos. A cesta foi agitada algumas vezes após cerca de 15-20 segundos. A cesta de fritura foi removida do óleo e agitada cerca de 10 vezes. A temperatura final foi registrada. As batatas fritas foram transferidas para uma bolsa plástica (bolsa Ziploc™) após o resfriamento. As batatas fritas foram congeladas antes da análise do óleo.
Análise da absorção de gordura:
[0092] O conteúdo de óleo nas tiras de batatas fritas por imersão (batatas fritas) foi determinado sobre as amostras secas usando o método de extração Soxtec aplicando os princípios descritos no Método Oficial de Análise d AOAC International, AOAC Official Method 2003.05 (Crude Fat in Feeds, Cereal Grains and Forages, Randall/Soxtec/Diethylether Extraction-Submersion Method, First Action 2003, Final Action 2006) . Um Sistema de extração Soxtec™ 2055 Fat foi utilizado, o qual está comercialmente disponível na FOSS, Dinamarca, aplicando o procedimento descrito por FOSS em "Application Sub Note ASN 3171 de 2005-03-01, versão 4.1, -Extraction of fat in Potato Chips and Corn Snacks using Soxtec extraction systems". 0 solvente utilizado para extração de óleo foi éter de petróleo 35/60, ACS, ο qual está comercialmente disponível na Alfa Aesar, Johnson Matthey Company.
[0093] O óleo extraído foi calculado, com base no peso total das batatas fritas. Nos casos onde as batatas fritas tiveram uma massa de revestimento, a porcentagem de óleo está baseada no peso total das batatas fritas, incluindo a massa e o óleo.
[0094] A tabela 3 abaixo lista o conteúdo de óleo das batatas fritas e a redução do conteúdo de óleo, quando comparado às tiras de batatas que não foram revestidas com a massa, mas fritas como descrito abaixo.
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[0095] A redução da absorção de óleo nos Exemplos 1 - 4 e 8 - 10, e nos Exemplos Comparativos A - C foi calculada de acordo com a fórmula:
100 x [conteúdo de óleo do controle - conteúdo de óleo no Ex. (comparativo)]/ conteúdo de óleo controle
[0096] A tabela 3 ilustra que as partículas de éter de celulose da presente invenção, que tem um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) não maior que 110 micrômetros e um índice de cristalinidade, Cl, não maior que 0,43 são surpreendentemente efetivas na redução da absorção de óleo dos alimentos fritos. Eles são mais eficazes do que as partículas de éter de celulose comparativas que tem um EQPC 50,3 maior que 110 micrômetros (como no Exemplo comparativo C) e/ou que tem um CI maior que 0,43 (como nos Exemplos comparativos A e B).
[0097] Os alimentos empanados do Exemplo comparativo A tiveram um conteúdo de óleo de 8,81%, enquanto o alimento empanado da invenção do Exemplo 1 teve um conteúdo de óleo total de 7,39%. Consequentemente, o alimento empanado da invenção do Exemplo 1 teve uma absorção de óleo que foi reduzida em 16,1%, quando comparado ao alimento empanado do Exemplo Comparativo a (100 x [8,81-7,39]/ 8,81). Isto é altamente surpreendente. O alimento empanado da presente invenção, dos Exemplos 2 e 3 tiveram uma absorção de óleo que foi reduzida em 12,9% e 7,4%, quando comparado ao alimento empanado do Exemplo Comparativo A. O alimento empanado da presente invenção do exemplo 4 teve uma absorção de óleo que foi reduzido em 13,7% quando comparado ao alimento empanado do Exemplo Comparativo B. O alimento empanado da invenção, dos exemplos 8-10 teve uma absorção de óleo que foi reduzida em 3,7%, 9,3% e 11,5%, quando comparado ao alimento empanado do Exemplo Comparativo A.

Claims (15)

  1. Composição comestível, caracterizada pelo fato de compreender amido e partículas de éter de celulose, sendo que as partículas de éter de celulose têm um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) de até 110 micrômetros e um índice de cristalinidade, CI, de não mais que 0,43, sendo CI = (I200 - Iam)/I200, onde I200 é a intensidade de pico mais alto no padrão espectral de difração do raio-X das partículas de éter de celulose e Iam é a intensidade do vale entre o pico mais alto I200 e o maior de um ou dois picos adjacentes para o pico mais alto, sendo o EQPC 50,3 determinado usando um método de análise de imagem em alta velocidade que combina a análise do tamanho de partícula e do formato das imagens das amostras e sendo o CI determinado usando um método de difração por raio-X.
  2. Composição, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de as partículas de éter de celulose terem um índice de cristalinidade de 0,10 a 0,30.
  3. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de as partículas de éter de celulose terem um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) não maior que 80 micrômetros.
  4. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizada pelo fato de o éter de celulose ser metilcelulose ou um hidroxialquil metilcelulose.
  5. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizada pelo fato de a composição ser uma mistura de massa seca compreendendo uma farinha selecionada a partir do grupo consistindo de farinha de trigo, farinha de milho, farinha de arroz, farinha de batata farinha de mandioca, farinha de soja, farinha de aveia e farinha de cevada.
  6. Composição, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizada pelo fato de a composição ser uma preparação em formato alimentício que incorpora as partículas de éter de celulose.
  7. Método para preparar um alimento empanado, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de adicionar água à composição definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 5 para formar uma massa; e contatar um alimento com a massa pra preparar um alimento empanado.
  8. Método para preparar uma preparação alimentícia contendo amido formado, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de incorporar as partículas de éter de celulose representada em qualquer uma das reivindicações 1 a 4 em uma preparação alimentícia contendo amido, e formara preparação alimentícia.
  9. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 7 ou 8, caracterizado pelo fato de compreender adicionalmente o congelamento do alimento empanado ou da preparação alimentícia formada.
  10. Método para reduzir a absorção de óleo ou gordura de um alimento empanado, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:
    • - adicionar a água à composição definida em qualquer uma das reivindicações 1 a 5, para formar uma massa;
    • - contatar um alimento com a massa para preparar um alimento empanado; e
    • - fritar o alimento empanado.
  11. Método, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de o alimento empanado apresentar 15% menos de absorção de óleo e/ou gordura do que os alimentos não empanados.
  12. Método para reduzir a absorção de óleo ou gordura de uma preparação alimentícia empanada, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de:
    • - incorporar as partículas de éter de celulose definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, em uma preparação alimentícia contendo amido,
    • - formar a preparação alimentícia; e
    • - fritar a preparação alimentícia formada.
  13. Partículas de éter de celulose, conforme definidas na reivindicação 1, caracterizadas pelo fato de terem um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) não maior que 110 micrômetros e um índice de cristalinidade, CI, de não mais que 0,43, sendo CI = (I200 - Iam)/I200/ onde I200 é a intensidade de pico mais alto no padrão espectral de difração do raio-X das partículas de éter de celulose e Iam é a intensidade do vale entre o pico mais alto I200 e o maior de um ou dois picos adjacentes para o pico mais alto, sendo o EQPC 50,3 determinado usando um método de análise de imagem em alta velocidade que combina a análise do tamanho de partícula e do formato das imagens das amostras, e sendo o CI determinado usando um método de difração por raio-X.
  14. Partículas de éter de celulose, de acordo com a reivindicação 13, caracterizadas pelo fato de terem um índice de cristalinidade de 0,10 a 0,30.
  15. Partículas de éter de celulose, de acordo com a reivindicação 14, caracterizadas pelo fato de terem um diâmetro circular projetado equivalente mediano (EQPC 50,3) não maior que 80 micrômetros.
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