BR112014029264B1 - microcápsulas com revestimento insolúvel em água contendo um ativo oxidável e um processo para prepará-las empregando apenas pulverização - Google Patents

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Abstract

MICRO CÁPSULAS CONTENDO UM ATIVO OXIDÁVEL, E UM PROCESSO PARA PREPARÁ-LAS A presente invenção refere-se a micro cápsulas que contêm um ativo oxidável, e um processo para a preparação do mesmo.

Description

[0001] A presente invenção refere-se a microcápsulas que contêm um ativo oxidável, e um processo para a preparação do mesmo.
[0002] Existe uma necessidade crescente na indústria, por exemplo, na indústria alimentar, farmacêutica ou cosmética, para a proteção dos agentes ativos a partir do meio que rodeia os referidos agentes ativos, em particular para atingir uma melhor conservação dos referidos agentes ativos.
[0003] Uma das principais questões de encapsulamento é ser capaz de proteger drogas do meio externo, mas também para permitir a liberação direito ou o direito de acesso a esta droga quando necessário. Este acesso é muitas vezes possível através de uma liberação rápida ou controlada no meio, devido a propriedades escolhidas do agente encapsulante.
[0004] Este duplo objetivo de proteção e libertação torna- se mais complexo, logo que o intercâmbio entre as drogas e a necessidade de meios a ser mantidos fora das interações diretas entre drogas e meio externo. SK Tarn e al. têm mostrado (em Vandamme et al Microencapsulation; & Tec Doc; 2007; Capítulo 11), estas questões quando a micro encapsulação tem como objetivo permitir que os efeitos terapêuticos através de intercâmbios de componentes úteis, componentes que são capazes de atravessar as barreiras de micro encapsulação, preservando drogas de estar em contato direto com outros componentes potencialmente prejudiciais, se eles tivessem entrado na microcápsula.
[0005] No caso das drogas oxidáveis, a questão é para ser capaz de obter microcápsulas que são capazes de proteger estas drogas contra a oxidação, e para proteger o meio externo do componente emitido a partir da oxidação da referida droga.
[0006] Diferentes tipos de agentes de encapsulação podem direcionar esse tipo de proteção, mas polissacarídeos são os mais frequentemente utilizados. Eles são usados principalmente sob formas de grânulos contendo soluções e reticulados em soluções salinas ou cátions. Tais grânulos são então armazenados em formas molhadas como partículas suspensas em soluções.
[0007] Chen e al. Journal of Controlled Release 2004, 96, 285 - 300 informou que essas gotas de polissacarídeos podem proteger moléculas bio ativas de condições ácidas agressivas, tais como ambiente do estômago. Mas não há trabalhos que parecem ter sido feitos no uso de uma tal proteção do meio externo de agentes oxidáveis que possam decompor os componentes dos meios.
[0008] Além disso, a utilização de tais polissacarídeos é alcançada principalmente com ligação cruzada por meio de gotejamento de soluções aquosas contendo os referidos polissacarídeos em soluções aquosas contendo sais. No entanto, os grânulos obtidos sofrem várias desvantagens: eles são principalmente armazenados em solução aquosa, tornando difícil o seu manuseamento, a sua produção e o seu transporte é caro. Além disso, as referidas pérolas não podem ser utilizadas diretamente na preparação em pó, em particular as composições em pó alimentar, ou na forma de comprimidos, em especial para utilizações farmacêuticas.
[0009] Nenhum estudo foi feito em microcápsulas em pó, permitindo formas secas de proteções de drogas através de processo evitando solução aquosa para criar a proteção externa insolúvel da microcápsula.
[0010] Assim, um objetivo da presente invenção é, por um lado para encapsular produtos ativos oxidáveis para proteger o meio de sua ação, e por outro lado para implementar novos processos que permitam o fabrico destas microcápsulas sem necessidade absoluta para submergir as microcápsulas um banho de reticulação de uma solução aquosa de sal.
[0011] Outro objetivo da presente invenção é o de proporcionar microcápsulas capazes de proteger um ativo da oxidação por um determinado meio alimentar, cosmeticamente ou farmaceuticamente aceitável, em que as microcápsulas são colocadas.
[0012] Outro objetivo da presente invenção é o de proporcionar microcápsulas capazes de proteger um meio alimentar, meio cosmeticamente ou farmaceuticamente aceitável, em que as microcápsulas são colocadas a partir do princípio ativo contido na referida microcápsulas.
[0013] Assim, a presente invenção refere-se a uma microcápsula consistindo em ou contendo: • um núcleo consistindo em, ou compreendendo, um ativo oxidável (OA), e • um revestimento insolúvel em água, obtido a partir de um agente de encapsulação (EA), o referido revestimento que envolve o referido núcleo.
[0014] Por microcápsula se destina uma cápsula com um tamanho de 1 μm a 3 mm, que compreende um revestimento externo que isola um núcleo encapsulado a partir do meio externo.
[0015] Por núcleo se entende o material dentro da microcápsula.
[0016] Por revestimento destina-se a parede que envolve o núcleo da referida microcápsula.
[0017] Por "revestimento insolúvel em água" significa um revestimento, a solubilidade em água que é suficientemente baixa para impedir que o referido ativo seja libertado da microcápsula, quando a referida microcápsula é colocada em um meio de base aquosa alimentar, cosmeticamente ou meio farmaceuticamente aceitável.
[0018] A insolubilização da microcápsula, e, portanto, o fato de o referido revestimento previnir dito ativo de ser libertado a partir da referida microcápsula é por exemplo, determinada pela medição do tamanho das cápsulas em água, por exemplo, com um calibrador de cápsulas por laser.
[0019] Por "prevenir o referido ativo de ser libertado a partir da microcápsula" entende-se que, quando a referida microcápsula é colocada no referido meio, a concentração de substância ativa no meio que circunda a referida microcápsula é inferior a 5% em peso a 25° C, em particular abaixo de 1 % em peso a 25° C.
[0020] Por "ativo oxidável" entende-se um ativo que é capaz de ser oxidado.
[0021] Por "ativo a ser oxidado" entende-se um agente redutor oxidado por ter os seus elétrons retirados.
[0022] A tendência de uma forma ativa de ter os seus elétrons retirados, e assim ser oxidado é, em particular, medida pelo seu potencial redox, tal como é conhecido pelos peritos na arte: um ativo é susceptível de ser oxidado por um elemento do meio externo, se o redox potencial do referido elemento é superior ao potencial redox do referido ativo.
[0023] Por "agente de encapsulamento" entende-se um agente insolúvel em água constituinte do referido revestimento insolúvel em água, ou um agente solúvel em água que forma o referido revestimento insolúvel em água depois de uma alteração do seu estado químico.
[0024] O termo "alteração do seu estado químico" significa, em particular, uma reação química ou de uma modificação do pH.
[0025] A presente invenção também se refere a uma microcápsula que consiste em, ou que contém: • um núcleo consistindo em, ou compreendendo, um ativo oxidável (OA), a parte exterior do referido núcleo estar em uma forma sólida, e • um revestimento insolúvel em água, obtido a partir de um agente de encapsulação (EA), o referido revestimento que envolve o referido núcleo, com a condição de que: • o dito núcleo não consiste em ou compreende um óxido de metal, e • o referido revestimento não compreende um desintegrante, em particular, glicolato de amido de sódio. •
[0026] Por "parte exterior" significa a parte do referido núcleo que está em contato com o referido revestimento.
[0027] Por "forma sólida" entende-se um estado cristalino, semi - cristalino ou amorfo.
[0028] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que o referido núcleo está sob a forma sólida.
[0029] Em uma forma de realização particularmente vantajosa, a presente invenção refere-se a umamicrocápsula, em que o referido núcleo é cristalino. Neste caso, o dito ativo oxidável é necessariamente cristalino.
[0030] Em uma outra forma de realização particularmente vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que o referido núcleo é cristalino e sólido, isto é, sem qualquer espaço ou cavidades de ar.
[0031] Em uma outra forma de realização particularmente vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que o referido núcleo é cristalino e contém pelo menos um espaço de ar ou cavidade.
[0032] Em uma outra forma de realização particularmente vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que o referido núcleo é cristalino e tem um teor de água inferior a 10%, em particular menos do que 6%, em peso.
[0033] Em uma outra forma de realização particularmente vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que o referido núcleo está sob a forma sólida e amorfo.
[0034] Em uma outra forma de realização particularmente vantajosa, a presente invenção refere - se a uma microcápsula, em que o referido núcleo é amorfo e contém pelo menos um espaço de ar ou cavidade, sendo o referido núcleo, em particular, obtido por secagem por pulverização.
[0035] Em uma outra forma de realização particularmente vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que o referido núcleo é amorfa e tem um teor de água inferior a 10%, em particular menos do que 6%, em peso.
[0036] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que a parte interna do referido núcleo contém o ativo oxidável (OA), dito OA estando em uma forma líquida, em particular em uma forma oleosa, ou em uma forma de óleo viscoso, ou na forma pastosa.
[0037] Em uma forma de realização particularmente vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que a referida parte interior do referido núcleo é um sólido que compreende o OA na forma líquida, em especial, sob uma forma oleosa, ou em uma forma de óleo viscoso, pastoso ou em uma forma de pasta.
[0038] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que o referido núcleo não consistem em ou compreendem fosfolipídios.
[0039] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula consistindo em: • um único núcleo que consiste em ou que compreende uma ativo oxidável (OA), sob forma sólida, e • um único revestimento insolúvel em água, obtido a partir de um agente de encapsulação (EA), o referido revestimento que envolve o referido núcleo.
[0040] Por « núcleo único » entende-se um núcleo de formação de um volume único e contínuo no interior da referida microcápsula.
[0041] Por "revestimento único" entende-se que o referido núcleo único é cercado por uma única parede de separação do referido núcleo a partir do exterior.
[0042] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula, em que o referido agente oxidável não pertence aos carotenóides.
[0043] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que a totalidade do referido OA se encontra no referido núcleo.
[0044] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula consistindo em ou contendo: • um núcleo consistindo em, ou compreendendo, um ativo oxidável (OA), e • um revestimento insolúvel em água, obtido a partir de um agente de encapsulação (EA), o referido revestimento que envolve o referido núcleo, proporcionando a referida microcápsula sendo colocada em um meio externo que não compreendem dito OA.
[0045] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula consistindo em ou contendo: • um núcleo consistindo em, ou compreendendo, uma ativo oxidável (OA), e • um revestimento insolúvel em água, obtido a partir de um agente de encapsulação (EA), o referido revestimento que envolve o referido núcleo, proporcionar a referida microcápsula que é colocado em um meio externo que não compreendem a vitamina C ou um derivado químico de vitamina C.
[0046] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula que compreende menos do que 10%, em particular menos do que 6%, em peso, de água.
[0047] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido EA é solúvel em água.
[0048] Por "EA solúvel em água" significa um EA que é suficientemente solúvel em água para formar uma solução límpida a olho nu a uma concentração de 5 % em peso em água a 25° C.
[0049] Por "EA insolúvel em água" entende-se um EA que é suficientemente insolúvel em água para formar uma solução turva a olho nu a uma concentração de 1 a 5% em peso em água a 25° C.
[0050] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido agente é um EA, a solubilidade em água do que é dependente do pH.
[0051] Por "um agente, em que solubilidade em água é dependente do pH" significa que há pelo menos um valor de pH para o qual o referido agente é solúvel em água e pelo menos um valor de pH para o qual o referido agente é insolúvel em água.
[0052] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido revestimento resulta insolúvel em água a partir da reação de um EA solúvel em água, com meios para induzir a insolubilidade em água do referido EA.
[0053] Por "meios para induzir a insolubilidade em água" entende-se qualquer meio que modifique o estado químico da referida água, solúvel em EA, proporcionando uma espécie que é insolúvel em água em condições de padrão de referência de temperatura e pressão que corresponde a uma temperatura de 25° C e uma pressão de 100 KPa.
[0054] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido meio para induzir insolubilidade em água é um agente que reage quimicamente com a referida EA.
[0055] Os referidos meios de reage com a referida EA solúvel em água, proporcionando uma espécie insolúvel em água.
[0056] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido meio para induzir insolubilidade em água é um ácido, uma base, ou um tampão.
[0057] O referido ácido, base, tampão traz a partir de um valor de pH para qual a referida EA é solúvel em água a um valor para o qual o referido EA é insolúvel em água.
[0058] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido meio para induzir insolubilidade em água consistir na secagem da referida EA.
[0059] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido revestimento insolúvel em água, é feito de um EA insolúvel em água.
[0060] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido revestimento é tal que, quando a referida microcápsula é colocada num meio alimentar, cosmético ou meio farmaceuticamente aceitável: • dito OA não é degradado pelo elemento (s) do referido meio, e • referido elemento (s) do meio é (são) não degradado pelo referido OA.
[0061] Por "OA não degradado por elemento (s)", significa que o OA não está oxidado ou modificado por oxidação, em presença do elemento (s) do referido meio.
[0062] A referida degradação pode ser medida pelo método analítico padrão, tais como HPLC, por exemplo, dosagem de ácido ascórbico de HPLC quando o referido OA é a vitamina C.
[0063] Por "elemento (s) do meio é (são) não degradado pelo referido OA", significa que o elemento (s) é (são) não diretamente degradado pelo referido OA, ou degradado por produto (s) emitido a partir de reações oxidativas envolvendo dito OA.
[0064] A degradação de um determinado meio é medida de acordo com critérios conhecidos pelos especialistas na arte.
[0065] Por exemplo, um meio contendo sais de ferro, de preferência soba forma de sal Fe2+, conduziria para a formação na forma de ascorbato de ferro detectável com a cor preta específica.
[0066] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido revestimento é tal que, quando a referida microcápsula é colocada em uma composição alimentar fermentada, em particular em uma composição de leite vegetal fermentado: • dito OA não é degradado pelo elemento (s) da referida composição, e • referido elemento (s) da composição é (são) não degradado pelo referido OA, desde que a referida composição não seja uma composição de alimento lácteo fermentado.
[0067] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido revestimento é tal que, quando a referida microcápsula é colocada em uma composição alimentar não fermentada, em particular, em produtos lácteos fermentados ou uma composição de um leite vegetal fermentado: • dito OA não é degradado pelo elemento (s) da referida composição, e • referido elemento (s) da composição é (são) não degradado pelo referido OA.
[0068] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido revestimento é tal que, quando a referida microcápsula é colocada num meio alimentar, cosmético ou meio farmaceuticamente aceitável, compreendendo as proteínas globulares, em particular um meio compreendendo ou consistindo em produtos lácteos fermentados ou em uma composição do leite vegetal não fermentado e um meio que compreende ou consiste em uma composição do leite vegetal fermentados: • dito OA não é degradado pelo elemento (s) do referido meio, e • referido elemento (s) do meio é (são) não degradado pelo referido OA, desde que o referido meio não consista em ou compreenda uma composição de alimentos lácteos fermentados.
[0069] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido revestimento é tal que, quando a referida microcápsula é colocada num meio alimentar, cosmético ou meio farmaceuticamente aceitável, que compreende cátions de Ca 2+, em particular um meio compreendendo ou consistindo em lacticínios fermentados ou uma composição do leite vegetal não fermentado e um meio que compreende ou consiste em uma composição do leite vegetal fermentados: • dito OA não é degradado pelo elemento (s) do referido meio, e • referido elemento (s) do meio é (são) não degradado pelo referido OA, desde que o referido meio não consista em, ou compreenda uma composição de alimentos lácteos fermentados.
[0070] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que a massa do dito revestimento está dentro da gama de 3 a 50 %, de preferência de 4 a 12 %, mais preferencialmente de 5 a 8 %, da massa total da referida microcápsula.
[0071] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido tamanho da microcápsula está no intervalo de 1 μm a 3 mm, de preferência de 20 a 500 μm, mais preferencialmente de 50 a 200 μm.
[0072] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA está num estado cristalino.
[0073] Por "estado cristalino" entende-se um estado em que as moléculas OA estão dispostas de forma ordenada, repetindo o teste padrão.
[0074] Exemplos de OA em um estado cristalino são as vitaminas cristalizadas disponíveis comercialmente, tais como cristalizado de vitamina C.
[0075] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido núcleo é constituído ou compreende um OA num estado cristalino e pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes.
[0076] Os agentes de secagem são, por exemplo, amido, maltodextrina, proteínas específicas em casematos, gelatina, proteínas vegetais, em especial proteínas de soja, trigo e ervilha, gomas, em particular, goma de acácia, bem conhecida pelos peritos na arte.
[0077] Exemplos de agentes anti-oxidantes são ascorbato de sódio, palmitato de ascorbilo, vitamina E, e acetato de tocoferol.
[0078] Agentes filmógenos são, por exemplo, proteínas, em particular, caseinato, gomas, derivados de celulose, bem conhecidas por técnicos no assunto.
[0079] Exemplos de agentes emulsionantes são lecitina, proteínas, proteínas hidrolisadas, amidos modificados, como bem conhecido pelos peritos na arte.
[0080] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA está num estado amorfo.
[0081] Por "estado amorfo" entende-se um estado em que as moléculas da OA não são organizadas de forma ordenada, repetindo o teste padrão.
[0082] Os compostos em um estado amorfo são, por exemplo, descritos em Hancock et al. Journal of Pharmaceutical Sciences 1997, 86 (1), páginas 1-12.
[0083] Exemplos de OA em um estado amorfo são sólidos OA amorfos obtidos por secagem por pulverização sob condição conhecida por aqueles especialistas na arte: a secagem por pulverização é conhecida por produzir um material amorfo, predominantemente a partir de uma solução homogênea, devido à transição quase instantânea entre o líquido e as fases sólidas.
[0084] Note-se que uma microcápsula da presente invenção, em que o referido OA está opcionalmente num estado amorfo ou cristalino, pode deixar que moléculas pequenas, tais como prótons e água passe através do seu revestimento quando a referida microcápsula é colocada em água ou num meio aquoso.
[0085] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA é solúvel em água.
[0086] Quando a água a partir de um meio externo que consiste em água ou num meio aquoso passa através do referido revestimento em uma quantidade suficiente para dissolver o referido OA solúvel em água, uma microcápsula consistindo em, ou contendo uma solução aquosa do referido OA e o referido revestimento insolúvel em água é obtido. Tal microcápsula permite uma melhor biodisponibilidade em comparação com as cápsulas em que o referido OA é uma forma sólida, como foi dito já OA solúvel em água é dissolvido em água.
[0087] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido núcleo é constituído ou compreende uma OA num estado amorfo e pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes.
[0088] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido núcleo é constituído ou compreende uma OA e água, o núcleo sendo uma solução ou uma suspensão líquida do referido OA em água.
[0089] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula consistindo em ou contendo: • um núcleo consistindo em, ou compreendendo, uma OA, água e pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, o núcleo sendo uma solução ou uma suspensão líquida do referido OA e o referido pelo menos um, elementos adicionais em água, e • um revestimento insolúvel de um EA, o referido revestimento que envolve o referido núcleo.
[0090] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido EA solúvel em água é selecionado a partir de alginatos de cátions monovalentes, em particular, Alginatos de Na + e alginatos de K+.
[0091] Os alginatos permitem que o referido OA não seja lançado em alguns meios externos, mas para ser libertado da referida microcápsulas apenas em uma forma específica, tal como no trato gastrointestinal, em que a libertação do referido OA é desejada, de uma maneira controlada.
[0092] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido meio para induzir insolubilidade em água é um sal em que o cátion é um cátion divalente de metal, em particular de Ca 2+ ou Mg 2+, o dito sal sendo, em particular, CaCl 2 ou MgCl 2.
[0093] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido revestimento insolúvel em água é selecionado a partir de alginatos de cátions bivalentes, em particular alginatos de Ca 2+ e alginatos de Mg 2+.
[0094] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula de acordo com qualquer uma das reivindicações 2 a 7, em que o referido EA é solúvel em água selecionado a partir de alginatos e de cátions monovalentes, em particular, alginatos de Na + e alginatos de K+, e em que os referidos meios para indução de insolubilidade em água são um sal em que o cátion é um cátion metálico bivalente, em especial de Ca 2+ ou Mg 2+, sendo o referido sal, em particular, CaCl 2 ou MgCl 2.
[0095] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que nenhum íon divalente, em particular, não Ca 2+, está presente no referido núcleo.
[0096] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido EA é uma resina, a solubilidade em água do que é dependente do pH, em particular, goma laca.
[0097] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido EA é uma resina que é solúvel em água em condições básicas e insolúvel em água em condições ácidas, em particular, goma laca.
[0098] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido EA é uma resina que é solúvel num solvente orgânico, em particular em etanol.
[0099] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido meio para induzir insolubilidade em água é um ácido, em particular um ácido ascórbico.
[0100] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido EA é insolúvel em água e selecionado entre polímeros de celulose, em particular etilcelulose.
[0101] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido EA é um polímero de celulose que é solúvel num solvente orgânico, em particular em etanol.
[0102] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA é selecionado a partir do grupo compreendendo vitamina C, vitamina B5, vitamina B6, vitamina B8, vitamina B9, vitamina A, vitamina D3, vitamina K e vitamina E.
[0103] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA é a vitamina C, em particular de vitamina C natural, vitamina C sintética, ou sais de ácido L - ascórbico, mais particularmente, a L - ascorbato de sódio, L - ascorbato de cálcio e L-ascorbato de ferro.
[0104] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA compreende vitamina C, sendo dito OA, em especial, um sumo de fruta compreendendo vitamina C, em particular, sumo de laranja, sumo de kiwi, sumo de arando ou suco de acerola, dito sumo de fruta ser facultativamente concentrada ou desidratada.
[0105] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA é a vitamina C ou compreende vitamina C e em que o referido EA é solúvel em água selecionado a partir de alginatos e de cátions monovalentes, em particular, alginatos de Na + e alginatos de K+.
[0106] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA é a vitamina C ou a vitamina C composta, em que o referido EA é solúvel em água selecionado a partir de alginatos e de cátions monovalentes, em particular, alginatos de Na + e alginatos de K+, e em que o referido meio para induzir a insolubilidade em água é um sal em que o cátion é um cátion metálico bivalente, em especial de Ca 2+ ou Mg 2+, o dito sal sendo, em particular, CaCl 2 ou MgCl 2.
[0107] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma microcápsula em que o referido OA é selecionado a partir do grupo que compreende di - hidroxiacetona (DHA), enriquecida em óleo de ômega 3 ou óleo de ômega 6, e enzimas oxidáveis, em particular super oxidismutase (SOD).
[0108] Num outro aspecto, a presente invenção refere-se a um processo de preparação de microcápsulas descritas acima, compreendendo os seguintes passos: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que consiste em, ou compreendendo: • dito OA; • opcionalmente dito EA; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; para se obter cápsulas que consiste no referido OA, ou cápsulas compreendendo o referido OA, e o referido EA e / ou pelo menos um elemento adicional, • pulverizar sobre as referidas cápsulas de um EA insolúvel ou meios para induzir a insolubilidade na água de EA compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA, e o referido EA e / ou, pelo menos, um elemento adicional.
[0109] Note-se que o referido OA é, em que a referida microcápsula obtida, predominantemente no estado amorfo como secagem por pulverização é conhecido por produzir predominantemente material amorfo a partir de uma solução homogênea, devido à transição quase instantânea entre as fases líquida e sólida.
[0110] As microcápsulas obtidas compreendendo o referido AO, predominantemente no estado amorfo, têm tipicamente uma dimensão compreendida entre 1 μm a 1000 μm, de preferência a partir de 20 μm a 500 μm, e mais preferivelmente de 50 a 200 μm.
[0111] A presente invenção também se refere a um processo de preparação de microcápsulas de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, compreendendo as seguintes etapas: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que consiste em, ou compreendendo: • dito OA; • opcionalmente dito EA; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; para se obtercápsulas que consiste no referido OA, ou cápsulas compreendendo o referido OA, e o referido EA e / ou pelo menos um elemento adicional, a parte exterior das referidas cápsulas sendo de uma forma sólida, • pulverizar sobre as referidas cápsulas de um EA insolúvel ou meios para induzir a insolubilidade na água de EA, compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA, e o referido EA e / ou, pelo menos, um elemento adicional, com a condição de que: • o dito núcleo não consiste em, ou compreende um óxido de metal, e • o referido revestimento não compreende um desintegrante, em particular, glicolato de amido de sódio.
[0112] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo de preparação de microcápsulas descritas acima, compreendendo os seguintes passos: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que consiste em, ou compreendendo: • dito OA; • opcionalmente dito EA; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; para se obter cápsulas que consistem no referido OA num estado amorfo, ou cápsulas que compreendem o referido OA em estado amorfo, e dito EA e / ou pelo menos um elemento adicional, • pulverizar sobre as referidas cápsulas de um EA insolúvel ou meios para induzir a insolubilidade na água de EA, compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA num estado amorfo, compreendendo o referido ou OA, em estado amorfo, e o referido EA e / ou pelo menos um elemento adicional.
[0113] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende depois da dita secagem por pulverização e fases de pulverização, uma etapa de secagem das ditas microcápsulas para a obtenção de microcápsulas secas.
[0114] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que o referido passo de secagem por pulverização é realizado num secador de pulverização e o referido passo de pulverização e o passo de secagem é realizado num dispositivo de revestimento por pulverização, em particular um dispositivo de revestimento por pulverização compreendendo um de leito fluidizado.
[0115] Exemplos de secagem por pulverização, em que o passo de secagem por pulverização pode ser realizado são efeito simples, torres de secagem por pulverização, de forma de portagem torres de secagem por pulverização, secador de correia e de efeito múltiplo spray - secagem torres com leito fluido interno ou externo.
[0116] Exemplos de dispositivo de revestimento por pulverização em que a etapa de pulverização pode ser realizada são reatores de leito fluidizado, top de pulverização, pulverização tangencial, dispositivos de pulverização ou de fundo Wurster, dispositivos de processos de lote ou dispositivos contínuos como leito fluidizado horizontal ou leito fluidizado multicelular; estes dispositivos sendo como descrito no Vandamme et al Microencapsulation; Tec & Doc; 2007; Capítulo 10.
[0117] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que o referido passo de secagem por pulverização, passo de pulverização e passo de secagem é feito no mesmo secador de pulverização.
[0118] Curiosamente, os inventores verificaram que as microcápsulas obtidas por um processo em que o referido passo de secagem por pulverização, passo de pulverização e passo de secagem é feito no mesmo secador de spray, surpreendentemente protege o referido OA da oxidação por um determinado alimentar, cosmética ou farmaceuticamente aceitável meio no qual as microcápsulas são colocadas, e o referido meio a partir do referido OA.
[0119] Exemplos de secagem por pulverização, em que o passo de secagem por pulverização e o passo de pulverização podem ser realizados são efeito simples, torres de secagem por pulverização, de forma portagem torres de secagem por pulverização, secador de correia e múltiplos efeito torres de secagem por pulverização com leito fluido interno ou externo.
[0120] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo de preparação de microcápsulas descritas acima, compreendendo os seguintes passos: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que consiste em, ou compreendendo: • dito OA; • opcionalmente dito EA; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; para se obter cápsulas que consistem no referido OA num estado amorfo, ou cápsulas compreendendo o referido OA em estado amorfo, e o referido EA e / ou pelo menos um elemento adicional, • pulverizar sobre as referidas cápsulas de um EA insolúvel ou meios para induzir a insolubilidade na água de EA, compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA num estado amorfo, compreendendo o referido ou OA, em estado amorfo, e o referido EA e / ou pelo menos um adicional elemento, • secagem das referidas microcápsulas para a obtenção de microcápsulas secas, • referido passo, o passo de pulverização e o passo de secagem da secagem por pulverização sendo feitos no mesmo secador de pulverização.
[0121] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que o referido meios para induzir insolubilidade em água é um agente que reage quimicamente com a referida EA.
[0122] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que os referidos meios para induzir insolubilidade em água é um ácido, uma base, ou um tampão.
[0123] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende os seguintes passos: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que consiste em, ou compreendendo: • dito OA; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; para se obter cápsulas que consiste no referido OA, ou cápsulas que compreendem o referido OA e o referido pelo menos um elemento adicional, • pulverizar sobre as referidas cápsulas um EA insolúvel em água, para obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA e o referido pelo menos um elemento adicional.
[0124] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende os seguintes passos: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que consiste em, ou compreendendo: • dito OA; • um EA solúvel em água; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; • para se obter cápsulas que compreendem o referido OA, dito EA e opcionalmente, o referido pelo menos um elemento adicional, • pulverizar sobre as referidas cápsulas meios para induzir a insolubilidade na água de EA compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA, dito EA e opcionalmente pelo menos um elemento adicional.
[0125] Curiosamente, os inventores verificaram que o efeito de indução de insolubilidade em água de EA por os referidos meios de pulverização, em particular em solução aquosa, sobre as cápsulas sólidas secas (que compreende o referido OA e dito EA) obtido por secagem por pulverização, formam surpreendentemente uma camada de revestimento que tem a capacidade de proteger o referido OA da oxidação por um determinado meio alimentar, cosmeticamente ou meio farmaceuticamente aceitável, em que as microcápsulas são colocadas, e o referido meio a partir do referido OA.
[0126] O referido processo da invenção, em que a insolubilidade em água de EA é induzida por meio de pulverização sobre as cápsulas de sólido seco é um processo de secagem por pulverização a seco com relação às referidas cápsulas, que são secas antes da referida pulverização.
[0127] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende os seguintes passos: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que consiste em, ou compreendendo: • dito OA; • alginato de cátion monovalente, nomeadamente alginato de Na + e alginato de K +; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; • para se obter cápsulas que compreendem o referido OA, referido alginato e, opcionalmente, o referido pelo menos um elemento adicional, • pulverizar sobre as referidas cápsulas meios para induzir a insolubilidade na água de alginato, compreendido nas referidas cápsulas, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA, dito EA e opcionalmente pelo menos um elemento adicional.
[0128] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende os seguintes passos: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que consiste em, ou compreendendo: • dito OA; • alginato de cátion monovalente, nomeadamente alginato de Na + e alginato de K +; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; • para se obter cápsulas que compreendem o referido OA, referido alginato e, opcionalmente, o referido pelo menos um elemento adicional, • pulverizar sobre as referidas cápsulas uma solução aquosa de um sal em que o cátion é um cátion metálico bivalente, em especial de Ca 2+ ou Mg 2+, o dito sal sendo, em particular, CaCl 2 ou MgCl 2, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA, dito EA e opcionalmente pelo menos um elemento adicional; • secagem das referidas microcápsulas para a obtenção de microcápsulas secas. •
[0129] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que a referida mistura líquida é uma solução aquosa homogênea.
[0130] A mistura líquida é uma solução aquosa homogênea, quando o referido OA, e dito EA, proporcionado um elemento adicional está presente na referida mistura, o referido elemento adicional sendo solúvel em água.
[0131] Quando a mistura líquida é uma solução aquosa homogênea, o tamanho das microcápsulas obtidas são direcionados pelos parâmetros de secagem por pulverização, e não pelas características do referido OA solúvel em água.
[0132] As microcápsulas obtidas têm tipicamente uma dimensão compreendida entre 1 μm para 1000 m, de preferência de 20 μm a 500 μm, e mais preferivelmente de 50 a 200 μm.
[0133] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que a referida mistura líquida é uma suspensão sólido em líquido ou uma emulsão.
[0134] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que a referida mistura líquida é uma solução aquosa homogênea que consiste em, ou compreendendo o referido OA.
[0135] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que a referida mistura líquida é uma solução aquosa homogênea que consiste em, ou compreende o referido OA e pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes.
[0136] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que a referida mistura líquida é uma solução aquosa homogênea que consiste em, ou compreende o referido OA e dito EA solúvel em água.
[0137] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que a referida mistura líquida é uma solução aquosa homogênea que consiste em, ou compreende o referido OA, a referido um EA solúvel em água, e pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes.
[0138] Em um outro aspecto, a presente invenção refere- se a um processo que compreende um passo de pulverização sobre cápsulas consistindo no referido OA, ou cápsulas compreendendo o referido OA, e o referido EA, e / ou pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, um EA insolúvel ou meios para a indução de insolubilidade em água de EA compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA, e dito EA e / ou pelo menos um elemento adicional.
[0139] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende, depois do dito passo de pulverização, uma etapa de secagem das ditas microcápsulas para a obtenção de microcápsulas secas.
[0140] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que os referidos meios para induzir insolubilidade em água é um agente que reage quimicamente com a referida EA.
[0141] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que os referidos meios para induzir insolubilidade em água é um ácido, uma base, ou um tampão.
[0142] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende um passo de pulverização sobre cápsulas consistindo no referido OA, ou cápsulas compreendendo o referido OA e pelo menos um elemento adicional, selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, um revestimento insolúvel em água para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA, e o referido pelo menos um elemento adicional.
[0143] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende uma etapa de pulverização em um dispositivo em cápsulas compreendendo: • dito OA, • um EA solúvel em água, e • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, os meios para induzir a insolubilidade na água de EA compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende OA dito, e a referida EA e / ou pelo menos um elemento adicional.
[0144] Curiosamente, os inventores verificaram que o efeito de indução de insolubilidade em água de EA pelos referidos meios de pulverização, em particular em solução aquosa, sobre as cápsulas sólidas secas (compreendendo o referido OA e dito EA), por exemplo, obtidas por secagem por pulverização, uma forma surpreendentemente camada de revestimento que tem a capacidade de proteger o referido OA da oxidação por um determinado meio alimentar, cosmética ou farmaceuticamente aceitável, em que as referidas microcápsulas formadas são colocadas, e o referido meio a partir do referido OA.
[0145] Exemplos de dispositivo em que a etapa de pulverização podem ser realizada são reatores de leito fluidizado, top de pulverização, pulverização tangencial, dispositivos de pulverização ou de fundo Wurster, dispositivos de processos de lote ou dispositivos contínuos como leito fluidizado horizontal ou leito fluidizado multicelular; estes dispositivos a ser como descrito no Vandamme et al Microencapsulation; Tec & Doc; 2007; Capítulo 10.
[0146] O referido processo da invenção, em que a insolubilidade em água de EA é induzida por meio de pulverização sobre as cápsulas de sólido seco é um processo de secagem por pulverização a seco com respeito às referidas cápsulas, que são secos antes da referida pulverização.
[0147] Dois casos podem ser distinguidos: • a primeira ocorre quando os meios para induzir insolubilidade em água envolve toda a EA compreendido nas referidas cápsulas; neste caso, as microcápsulas com um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA, e opcionalmente pelo menos um elemento adicional, são obtidos; • a segunda ocorre quando os meios para a indução da insolubilidade em água envolve apenas uma parte do composto EA nas referidas cápsulas, em particular EA presente em ou perto da superfície das referidas cápsulas; nesse caso, as microcápsulas com um núcleo compreendendo o referido OA, dito EA e opcionalmente pelo menos um elemento adicional, são obtidos.
[0148] A natureza dos meios para a indução da insolubilidade em água, a massa de EA em relação à massa total da referida microcápsula, e a distribuição de EA nas referidas cápsulas são fatores que podem levar ao primeiro ou no segundo caso.
[0149] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende uma etapa de pulverização em cápsulas compreendendo: • dito OA, • alginato de cátion monovalente, nomeadamente alginato de Na + e alginato de K +, e • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, os meios para induzir a insolubilidade na água de alginato compreendido nas referidas cápsulas, a obtenção de microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende dito OA, dito e/ou pelo menos um elemento adicional e alginato.
[0150] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende uma etapa de pulverização em cápsulas compreendendo: • dito OA, • alginato de cátion monovalente, nomeadamente alginato de Na + e alginato de K +, e • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, uma solução aquosa de um sal em que o cátion é um cátion divalente de metal, em particular de Ca 2+ ou Mg 2+, o dito sal sendo, em particular, CaCl 2 ou MgCl 2, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água circundando um núcleo que compreende o referido OA, e o referido alginato e / ou pelo menos um elemento adicional.
[0151] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que as referidas cápsulas são obtidas por revestimento do referido OA em estado sólido com o referido EA solúvel em água e opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes emulsionantes e filmógenos.
[0152] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que as referidas cápsulas são obtidas por revestimento do referido OA em um estado cristalino com o referido EA solúvel em água e, opcionalmente, pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes emulsionantes e filmógenos.
[0153] Assim, as microcápsulas obtidas após a pulverização sobre as referidas cápsulas, meios para induzir a insolubilidade em água do referido EA compreendem um núcleo consistindo em, ou compreendendo, de OA em um estado cristalino.
[0154] Note-se que o tamanho de microcápsulas é impulsionado pelo tamanho de cápsulas de OA em estado cristalino.
[0155] Por exemplo, o tamanho das microcápsulas obtidas a partir de cápsulas de vitamina C que têm uma dimensão compreendida 20 a 200 μm é compreendida entre 20 a 350 μm.
[0156] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que as referidas cápsulas são obtidas por co - pulverização de uma solução aquosa homogênea compreendendo: • dito um EA que é solúvel em água, • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; e o referido OA em estado sólido.
[0157] Por co - pulverização entende-se que a referida solução aquosa homogênea e o referido OA em estado sólido são pulverizados em conjunto de tal maneira que os filmes de solução aquosa homogênea as cápsulas pulverizadas de OA em um estado sólido para produzir cápsulas que são totalmente filmados pela EA.
[0158] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que as referidas cápsulas são obtidas por co - pulverização de uma solução aquosa homogênea compreendendo: • dito um EA que é solúvel em água, • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; e dito OA em um estado cristalino.
[0159] Assim, as microcápsulas obtidas após a pulverização sobre as referidas cápsulas meios para induzir a insolubilidade em água do referido EA compreendem um núcleo consistindo em, ou compreendendo, de OA em um estado cristalino.
[0160] Note-se que o tamanho de microcápsulas é impulsionado pelo tamanho de cápsulas de OA em estado cristalino.
[0161] Por exemplo, o tamanho das microcápsulas obtidas a partir de cápsulas de vitamina C que têm uma dimensão compreendida 20 a 200 μm é compreendida entre 20 a 350 μm.
[0162] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que as referidas cápsulas são obtidas por co - pulverização de uma solução aquosa homogênea compreendendo o referido EA solúvel em água e o referido OA em estado sólido.
[0163] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que as referidas cápsulas são obtidas por co - pulverização em um secador por pulverização de uma solução aquosa homogênea compreendendo: • dito um EA que é solúvel em água; • pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; e o referido OA em estado sólido.
[0164] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que as cápsulas são obtidas em um secador por pulverização.
[0165] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo em que a referida pulverização dos referidos meios para a indução da insolubilidade da água do EA é realizada no secador por pulverização, usado para obter as referidas cápsulas.
[0166] Exemplos de secador por pulverização, em que o passo de secagem por pulverização e o passo de pulverização podem ser realizados se der efeito único simples, torres de secagem por pulverização, de forma portagem torres de secagem por pulverização, secador de correia e múltiplos efeito torres de secagem por pulverização com leito fluido interno ou externo.
[0167] Curiosamente, os inventores verificaram que as microcápsulas obtidas por um processo em que a referida pulverização do referido agente é realizada no mesmo secador de pulverização como o utilizado para obter as referidas cápsulas, em uma única etapa de obtenção de cápsulas por secagem por pulverização e pulverização - los com o referido agente, surpreendentemente proteger o referido OA da oxidação por um determinado meio alimentar, cosmética ou meio farmaceuticamente aceitável, em que as microcápsulas são colocadas, e o referido meio a partir do referido OA.
[0168] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende os seguintes passos: • co - pulverização em secador por pulverização de uma solução aquosa homogênea compreendendo: • dito EA solúvel água, • opcionalmente, pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; e o referido OA num estado cristalino, para obter cápsulas que compreendem: • dito OA em um estado cristalino, • dito um EA que é solúvel em água, • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, • pulverizar no mesmo dispositivo de pulverização sobre as referidas cápsulas, meios para induzir a insolubilidade em água do composto EA nas referidas cápsulas, para obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA num estado cristalino, e o referido EA e / ou pelo menos um elemento adicional.
[0169] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende os seguintes passos: • co - pulverização em secador por pulverização de uma solução aquosa homogênea compreendendo: • dito água EA solúvel, • opcionalmente, pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; e o referido OA num estado cristalino, para obter cápsulas que compreendem: • dito OA em um estado cristalino, • dito um EA que é solúvel em água, • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, • pulverização, no mesmo secador de pulverização sobre as referidas cápsulas, meios para induzir a insolubilidade em água do composto em EA referidas cápsulas, para obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA num estado cristalino, e o referido EA e / ou, pelo menos, um elemento adicional.
[0170] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende os seguintes passos: • co - pulverização em secador por pulverização de uma solução aquosa homogênea compreendendo: • alginato de cátion monovalente, nomeadamente alginato de Na + e alginato de K + , e • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; e o referido OA num estado sólido, para se obter cápsulas que compreendem: • dito OA, • alginato de cátion monovalente, em especial alginato de Na + e alginato de K + e, opcionalmente, pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, • pulverização, num dispositivo, sobre as referidas cápsulas de uma solução aquosa de um sal em que o cátion é um cátion divalente de metal, em particular de Ca 2+ ou Mg 2+, sendo o referido sal em particular de CaCl 2 ou MgCl 2, para obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA, e dito e/ou pelo menos um elemento adicional de alginato e, • secagem das referidas microcápsulas para a obtenção de microcápsulas secas.
[0171] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a um processo que compreende os seguintes passos: • co - pulverização em secador por pulverização uma solução aquosa homogênea compreendendo: • alginato de cátion monovalente, nomeadamente alginato de Na + e alginato de K +, e • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; e o referido OA num estado sólido, para se obter cápsulas que compreendem: • dito OA, • alginato de cátion monovalente, em especial alginato de Na + e alginato de K + e, opcionalmente, pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, pulverização no mesmo secador de pulverização em que as referidas cápsulas são pulverizadas com uma solução aquosa de um sal em que o cátion é um cátion divalente de metal, em particular de Ca 2+ ou Mg 2+, sendo o referido sal em particular de CaCl 2 ou MgCl 2, para obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA, e dito e / ou pelo menos um elemento adicional de alginato e, • secagem da referida microcápsulas para a obtenção de microcápsulas secas.
[0172] Em um outro aspecto, a presente invenção refere- se a uma composição alimentar que compreende microcápsulas descritas acima, desde que a referida composição alimentar não é uma composição de alimento lácteo fermentado.
[0173] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma composição alimentar que compreende microcápsulas descritas acima, desde que a referida composição alimentar não seja uma composição de alimento lácteo fermentado, e a referida composição de alimento não compreenda a vitamina C ou um derivado químico de vitamina C.
[0174] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma composição alimentar que compreende produtos lácteos e não fermentados.
[0175] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma composição alimentar que compreende um leite vegetal, em particular leite de amêndoa, coco, arroz e soja, sendo a referida composição não fermentada ou fermentada.
[0176] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma composição alimentar que compreende uma ou mais frutas, além das referidas microcápsulas.
[0177] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma composição alimentar em que a referida composição é uma composição alimentar de sumo de fruta.
[0178] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma composição alimentar que compreende um ou mais legumes, além das referidas microcápsulas.
[0179] Em uma forma de realização vantajosa, a presente invenção refere-se a uma composição alimentar que compreende: • as referidas microcápsulas, • água, • um ou mais açúcar e / ou adoçante • aromatizante (s).
[0180] Num outro aspecto, a presente invenção refere-se a uma composição cosmética que compreende microcápsulas descritas acima.
[0181] Num outro aspecto, a presente invenção refere-se a uma composição farmacêutica que compreende microcápsulas como descritas acima.
[0182] Num outro aspecto, a presente invenção refere-se à utilização de microcápsulas como descritas acima para a preparação de uma composição alimentar.
[0183] Num outro aspecto, a presente invenção refere-se à utilização de microcápsulas como descritas acima para a preparação de uma composição cosmética.
[0184] Num outro aspecto, a presente invenção refere-se à utilização de microcápsulas como descritas acima para a preparação de uma composição farmacêutica.
DESCRIÇÃO DAS FIGURAS
[0185] A Figura 1 apresenta um processo em que cápsulas de vitamina C na forma cristalina (1) são revestidas num leito fluidizado (2) com uma solução aquosa de alginato (3) pulverizado sobre as referidas cápsulas. Cápsulas obtidas (7) são então colocadas (5) do mesmo ou de outro leito fluidizado (2bis). Solução de alginato ou solução salina (4) ácida ou base ou tampão ou é então pulverizada sobre as cápsulas (7) ou as referidas cápsulas são apenas secas. As microcápsulas (8) são recuperadas (6).
[0186] A Figura 2 apresenta um processo em que, os alginatos e opcionalmente elementos de adição, são dissolvidos em água, com sumo de fruta solubilizada ou vitamina C: solução (1bis), ou com vitamina C cristalina: a suspensão (1bis) e depois pulverizar no atomizador (9). Tanto as cápsulas obtidas (7) são então transferidas (10) num leito fluidizado (2bis) e uma solução de alginato ou solução de sal de ácido ou base ou tampão (4) é pulverizada sobre as referidas cápsulas (7), ou uma solução de alginato ou ácido ou base ou solução tampão (4) é pulverizado em paralelo no mesmo referido secador de pulverização (9), e em seguida, opcionalmente, seca. As microcápsulas (8) são recuperadas (6).
[0187] As Figuras 3, 4 e 5 representam as análises de microscopia eletrônica de varrimento (SEM) das microcápsulas obtidas pelo processo descrito, respectivamente, no exemplo 4, 2 e 3.
[0188] Figura 6 representam as análises de microscopia eletrônica de varrimento (SEM) de uma análise das microcápsula obtida pelo processo descrito no exemplo 1, que foi fraturada antes da referida análise.
[0189] Ditos SEM foram realizados com um microscópio tipo Quanta200, ESEM FEG (Microscópio Eletrônico de Varrimento, canhão de emissão de campo), a uma pressão de vapor de água de 1.2 mbar, uma tensão de 20 kV e uma densidade de corrente de 4 (em uma escala de 0 a 7).
[0190] A Figura 7A apresenta o acompanhamento de vitamina C em uma microcápsula obtida pelo processo descrito no exemplo 4.
[0191] As microcápsulas foram embaladas em sacos de alumínio selados por calor, armazenado a 4° C ou 20° C e monitorada ao longo do tempo, durante um período de 3 meses. Os resultados mostram que não existe degradação do teor de vitamina C, após 3 meses de armazenamento. Monitoração da vitamina C foi realizada de acordo com a norma NF 14130 (por HPLC).
[0192] A Figura 7B apresenta o acompanhamento de vitamina C em uma microcápsula obtida pelo processo descrito no exemplo 4.
[0193] As microcápsulas foram embaladas em sacos de alumínio selados por calor, armazenado a 4 ° C ou 20 ° C e monitorizada ao longo do tempo, durante um período de 6 meses. Os resultados mostram que não existe degradação do teor de vitamina C, após 6 meses de armazenamento. Monitoração de vitamina C foi realizada de acordo com a norma NF 14130 (por HPLC).
[0194] A Figura 8 apresenta o seguinte do tamanho da microcápsula obtida pelo processo descrito no exemplo 4, ao longo do tempo, quando as referidas microcápsulas são colocadas em água à temperatura ambiente. O tamanho é expresso em D (v, 0,5) em microns e é medido utilizando um calibrador de cápsulas por laser Malvern Instrument, MSS Tipo, modelo MasterSizer, D (v, 0,5), sendo o tamanho médio de cápsula da distribuição de tamanho da microcápsula obtida.
[0195] A presente invenção é ainda ilustrada pelos exemplos seguintes.
EXEMPLOS
[0196] Exemplo 1: As microcápsulas contendo vitamina C
[0197] 3,3 kg de vitamina cristalina C foram fluidizadas em um leito fluido (WSG5 GLATT), temperatura do ar de entrada é 60 ° C.
[0198] 2,9 kg de uma solução a 5 % de alginato de sódio em matéria seca, contendo 10 g de palmitato de ascorbilo foram pulverizados sobre as cápsulas do leito fluidizado com uma tubeira de bi fluído (sistema de pulverização SS 2050), em uma posição de topo de pulverização, como é bem conhecido pelos especialistas na arte (em particular Vandamme et al microencapsulação; Tec & Doe, 2007), e em seguida foram secadas. As cápsulas sólidas foram obtidas.
[0199] Outra solução de 1,1 kg a 5% de alginato de sódio em matéria seca foi então seca por pulverização sobre as cápsulas fluidificadas. Um passo de secagem final de 30 min, em seguida foi processado a uma temperatura máxima de 50 ° C sobre as microcápsulas.
[0200] As microcápsulas finais tinham um teor de 1,1 % (medição por infravermelho) de umidade. Distribuição de tamanho de cápsula foi inferior a 300 μm (tamanho médio de cápsula medido por difração da luz no calibrador Malvern) e densidade a granel era de 850 g / l.
[0201] Exemplo 2: As microcápsulas contendo vitamina C
[0202] Uma solução foi preparada com 7,8 kg de vitamina C cristalina em 31,2 kg de água à temperatura ambiente. 3,78 kg de amido modificado, 0,5 kg de carboximetilcelulose e 0,8 kg de alginato foram adicionados a esta preparação. A preparação foi então homogeneizada a uma pressão de 2 x 107 Pa. A preparação homogeneizada foi em seguida seca num secador de fase (Menor produção torre, NIRO-GEA) com um atomizador rotativo, com uma temperatura de entrada de 150 ° C e temperatura de saída de 85 ° C. As cápsulas sólidas forma obtidas.
[0203] 4,6 kg de uma solução de cloreto de cálcio a 5 % de matéria seca, em seguida, foi pulverizada sobre as cápsulas fluidizadas em um leito fluidizado (WSG5, GLATT), bem conhecido pelos peritos na arte.
[0204] As microcápsulas finais tinham um tamanho médio de 210 μm (tamanho médio de cápsula medido por difrcção da luz no calibrador Malvern), um teor de umidade de 2,3% e uma densidade a granel de 650 g / l.
[0205] Exemplo 3: As microcápsulas que continham vitamina C do suco de acerola
[0206] 2,6 kg de suco de acerola, com um teor de vitamina C de 20,9 g / 100 ml, foi misturado com 0,6 kg de amido, 0,08 kg de carboximetilcelulose, 0,10 kg de alginato e 7,8 kg de água.
[0207] A preparação foi homogeneizada a 2 x 107 Pa.
[0208] A preparação homogeneizada foi em seguida seca num secador de fase (torre de produção menor, NIRO-GEA) com um atomizador rotativo, com uma temperatura de entrada de 125° C e temperatura de saída de 90 ° C. As cápsulas sólidas foram obtidas.
[0209] 0,6 kg de uma solução de cloreto de cálcio a 5 % de matéria seca, em seguida, foi pulverizada sobre as cápsulas fluidizadas em um leito fluidizado (WSG5, GLATT), bem conhecido pelos peritos na arte.
[0210] As microcápsulas finais tinham um tamanho médio de 80 μm (tamanho médio de cápsula medido por difração da luz no calibrador Malvern), um teor de humidade de 5 % e uma densidade a granel de 630 g / l.
[0211] Exemplo 4: As microcápsulas contendo vitamina C
[0212] 3,3 kg de vitamina cristalina C, foram fluidizadas em um leito fluido (WSG5 GLATT), temperatura do ar de entrada é 60 ° C.
[0213] 2,9 kg de uma solução a 5 % de alginato de sódio em matéria seca, contendo 10 g de palmitato de ascorbilo foram pulverizados sobre as cápsulas do leito fluidizado com uma tubeira bi fluída (sistema de pulverização SS 2050), em uma posição de topo de pulverização, como é bem conhecido pelos especialistas na arte (em particular Vandamme et al microencapsulação; Tec & Doe, 2007). As cápsulas sólidas forma obtidas.
[0214] 0,8 kg de uma solução de cloreto de cálcio, 5 % de matéria seca, em seguida, foi seca por pulverização sobre as cápsulas fluidificadas. As microcápsulas finais tinham um teor de 2,8 % (medição por infravermelho) de umidade. Distribuição de tamanho de cápsula era inferior a 300 μm (tamanho médio de cápsula medido por difração da luz no calibrador Malvern) e densidade a granel era de 800 g / l.
[0215] Exemplo 5: As microcápsulas contendo vitamina C
[0216] Uma solução foi preparada com 7,8 kg de vitamina C cristalina em 31,2 kg de água à temperatura ambiente. 3,78 kg de amido modificado, 0,5 kg de carboximetilcelulose e 0,8 kg de alginato foram adicionados a esta preparação. A preparação foi então homogeneizado a uma pressão de 2 x 107 Pa. 4,6 kg de uma solução de cloreto de cálcio a 5 % de matéria seca foi preparada. A preparação homogeneizada foi então pulverizada num secador de fase (Menor produção torre, NIRO-GEA) com um atomizador rotativo, e a solução de cloreto de cálcio também foi pulverizada ao mesmo tempo na câmara do mesmo secador. Passo de secagem foi realizado com uma temperatura de entrada de 150° C e temperatura de saída de 75° C.
[0217] As microcápsulas finais tinham um tamanho médio de 80 μm (tamanho médio de cápsula medido por difração da luz no calibrador Malvern), um teor de umidade de 6,0 % e uma densidade a granel de 600 g / l.
[0218] Exemplo 6: microcápsulas que contém óleo enriquecido de ômega 3
[0219] 1,3 kg de óleo enriquecido de ômega 3 foi misturado com 3,8 kg de amido modificado, 0,7 kg de carboximetilcelulose, 0,8 kg de alginato e 11,8 kg de água.
[0220] A preparação foi homogeneizada a 2 x 107 Pa.
[0221] A preparação homogeneizada foi em seguida seca num secador de fase (Menor produção torre, NIRO-GEA) com um atomizador rotativo, com uma temperatura de entrada de 150 ° C e temperatura de saída de 80 ° C. As cápsulas com uma parte sólida exterior foram obtidas.
[0222] 4,1 kg de uma solução de cloreto de cálcio a 5 % de matéria seca, em seguida, foi pulverizada sobre as cápsulas fluidizadas em um leito fluidizado (WSG5, GLATT), bem conhecido pelos peritos na arte.
[0223] As microcápsulas finais tinham um tamanho médio de 80 μm (tamanho médio de cápsula medido por difração da luz no calibrador Malvern), um teor de umidade de 3,2% e uma densidade a granel de 470 g / l.
[0224] Exemplo 7: As microcápsulas contendo vitamina C revestido com etilcelulose
[0225] 2,47 kg de vitamina cristalina C foram fluidizadas em um leito fluido (WSG5, GLATT). Temperatura de entrada não exceder 40 ° C.
[0226] 2,47 kg de etilcelulose foram preparadas em etanol a 10 % de matéria seca e pulverizada usando um bocal de bi fluido (sistema de pulverização SS 2050), em uma posição de pulverização no topo da vitamina cristalina fluidizada.
[0227] Após o revestimento, as microcápsulas foram secas na câmara de leito fluidizado durante 10 mn.
[0228] As microcápsulas finais tinham um teor de umidade de 1,1 % (medição de umidade por infravermelhos, 105° C) e uma distribuição de tamanho de cápsula de 130 μm (tamanho médio de cápsula medido por difracção da luz no calibrador Malvern).
[0229] Exemplo 8: As microcápsulas contendo SOD
[0230] 3,3 kg de enzima liofilizada super oxidismutase (SOD) foram fluidizadas em um leito fluido (WSG5, GLATT). Temperatura de entrada era de 60 ° C.
[0231] 2,9 kg de uma solução a 5% de alginato de sódio em matéria seca, contendo 10 g de palmitato de ascorbilo foram pulverizados sobre as cápsulas do leito fluidizado com um bocal de bi fluido (sistema de pulverização SS 2050), em uma posição de topo de pulverização, como é bem conhecido pelos especialistas na arte (em particular Vandamme et al microencapsulação; Tec & Doe, 2007). As cápsulas sólidas foram obtidas.
[0232] 0,8 kg de uma solução de cloreto de cálcio, 5 % de matéria seca, em seguida, foi seca por pulverização sobre as cápsulas fluidificadas.
[0233] As microcápsulas finais tinham um teor de 1,3 % de umidade. Distribuição de tamanho de cápsula era inferior a 300 μm (tamanho médio de cápsula medido por difração da luz no calibrador Malvern) e densidade a granel era de 410 g / l.
[0234] Exemplo 9: Microcápsulas contendo SOD revestidos com goma laca
[0235] 500g de enzima super oxidismutase liofilizada (SOD) foram pesadas e colocadas em um leito fluidizado (GPCG1, GLATT) e fluidificado. 516 g de goma laca (ou seja: 500 g de goma laca seca) foram dissolvidas em 20 % de matéria seca e pulverizada sobre a SOD fluidizado. Temperatura do processo do pó não excedeu 36° C. O produto final tinha um teor de umidade de 2,1 % e um tamanho médio de cápsula média de 370 μm (diâmetro mediano de Dv (0,5) medido pelo calibrador de cápsulas por laser Malvern).
[0236] As análises de atividade de SOD foram feitas em solução de água a pH 2,9 e 7,0.
[0237] Nenhuma atividade de SOD foi observada a pH 2,9, embora mais do que 95 % da atividade da SOD é recuperada a pH 7,0.
[0238] Exemplo 10: Microcápsulas contendo ascorbato ferroso
[0239] 1,2 kg de ascorbato ferroso foram pesados e colocados em um leito fluidizado (GPCG1, GLATT), temperatura do ar de entrada é 80 ° C.
[0240] 1,1 kg de uma solução a 5 % de alginato de sódio em matéria seca foram pulverizados sobre as cápsulas fluidificadas com um bocal bi fluído, em uma posição de topo de pulverização. As cápsulas sólidas foram obtidas.
[0241] 0,3 kg de uma solução de cloreto de cálcio, 5 % de matéria seca, em seguida, foi seca por pulverização sobre as cápsulas fluidificadas.
[0242] As microcápsulas finais tinham um teor de umidade de 6 %. Distribuição de tamanho de cápsula era inferior a 300 μm (tamanho médio de cápsula medido por difração da luz no calibrador Malvern) e densidade a granel era de 420 g / l.
[0243] Exemplo 11: Microcápsulas contendo DHA
[0244] 500g de dihidroxiacetona cristalino (DHA) foram pesados e colocados em um leito fluidizado (GPCG1, GLATT) e fluidificado. 125 g de goma Laca foram dissolvidos em 24% de matéria seca e pulverizada sobre o DHA fluidizado.
[0245] As microcápsulas obtidas tinham um teor de umidade de 4,1 %, e uma distribuição de tamanho de cápsula de 790 μm (diâmetro médio, medido por difração a laser Malvern no calibrador).
[0246] Avaliação da coloração foi feita em água a pH 4,0 e 7,0.
[0247] Não ocorreu coloração após 1H a pH 4,0, embora em água a pH 7,0 uma coloração laranja apareceu nos primeiros 15 mn e tornou-se acastanhada depois de 1H que mostra o efeito protetor da microcápsula da presente invenção em condições de baixo pH.

Claims (18)

1. Microcápsula caracterizada pelo fato de que compreende: - um único núcleo consistindo em um ativo oxidável (OA), e, opcionalmente, pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes secantes, antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsificantes, a parte exterior do referido núcleo estando em uma forma sólida, em que o OA ativo oxidável é escolhido dentre: vitamina C, ou sais de ácido L-ascórbico, vitamina B5, vitamina B6, vitamina B8, vitamina B9, vitamina A, vitamina D3, vitamina K e vitamina E, di-hidroxiacetona (DHA), óleo enriquecido em ômega 3 ou enriquecido em ômega 6, e enzimas oxidáveis, em especial superoxidismutase (SOD), ou em que o ativo oxidável compreende vitamina C, sendo o referido OA em particular um suco de fruta compreendendo vitamina C, e - um único revestimento insolúvel em água, obtido a partir de um agente de encapsulação (EA), o referido revestimento envolvendo o referido núcleo, em que o referido EA é um EA solúvel em água, selecionado a partir de alginatos de cátions monovalentes, sendo a insolubilidade em água induzida por um sal com um cátion metálico divalente, ou em que o referido EA é goma de laca, sendo insolúvel em água em condições ácidas e é solúvel em água em condições básicas ou neutras, em que a massa do referido revestimento está dentro da faixa de 3 a 50% da massa total da referida microcápsula, em que o referido tamanho de microcápsula está na faixa de 1 μm a 3mm, com a condição de que: - o dito núcleo não consiste em ou compreende um óxido metálico; - o dito núcleo não consiste em ou compreende fosfolipídios; e - o dito revestimento não compreende um desintegrante, em particular, glicolato de amido de sódio.
2. Microcápsula, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a massa do dito revestimento está dentro da gama de 4 a 12%, preferencialmente de 5 a 8%, da massa total da dita microcápsula.
3. Microcápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que o dito tamanho da microcápsula está na gama de 20 a 500 μm, preferencialmente de 50 a 200 μm.
4. Microcápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o dito OA está num estado cristalino, em particular uma microcápsula em que o dito núcleo compreende um OA num estado cristalino e pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, antioxidante, agentes filmógenos e agentes emulsionantes.
5. Microcápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizada pelo fato de que o dito OA está num estado amorfo, em particular uma microcápsula em que o dito núcleo é constituído ou compreende um OA num estado amorfo e pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, antioxidante, agentes filmógenos e agentes emulsionantes.
6. Microcápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que o dito EA solúvel em água é selecionado a partir de alginatos de cátions monovalentes, em particular, alginatos de Na+ e alginatos de K+, e em que os referidos meios para a indução da insolubilidade em água são um sal em que o cátion é um cátion divalente de metal, mais particularmente Ca2+ ou Mg2+, dito sal sendo, em particular, CaCl2 ou MgCl2.
7. Microcápsula, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que o dito AO é selcionado a partir de um grupo compreendendo: • vitamina C natural, vitamina C sintética, L-ascorbato de sódio, L-ascorbato de cálcio e L-ascorbato de ferro, ou • suco de laranja, suco de kiwi, suco de cranberry ou suco de acerola, o dito suco de fruta sendo opcionalmente concentrado ou desidratado.
8. Processo de preparação de microcápsulas conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: - secagem por pulverização de uma mistura líquida que compreende: - o dito OA; - opcionalmente o dito EA; - opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; para se obter cápsulas que consistem no dito OA, ou cápsulas compreendendo o dito OA, e o referido EA e/ou pelo menos um elemento adicional, a parte exterior das referidas cápsulas sendo de uma forma sólida, - pulverizar sobre as referidas cápsulas goma de laca ou meios para induzir a insolubilidade na água de EA compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento de goma de laca ou um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento de goma de laca ou insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA, e o referido EA e/ou pelo menos um elemento adicional, em que a referida pulverização dos referidos meios para induzir a insolubilidade em água do EA é realizada no secador por pulverização usado para obter as referidas partículas.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo fato de que compreende, depois da dita secagem por pulverização e etapas de pulverização, uma etapa de secagem das ditas microcápsulas para obter microcápsulas secas.
10. Processo, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a dita etapa de secagem por pulverização, etapa de pulverização e etapa de secagem são realizadas num secador de pulverização.
11. Processo de preparação de microcápsulas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 10, caracterizado por compreender as seguintes etapas: • secagem por pulverização de uma mistura líquida que compreende: • o dito OA; • opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; para se obter cápsulas que consistem no referido OA, ou cápsulas que compreendem o referido OA e o dito pelo menos um elemento adicional, • pulverizar sobre as referidas cápsulas goma de laca, para obter microcápsulas com um revestimento de goma de laca, o dito revestimento de goma de laca envolvendo um núcleo que consiste no dito OA, ou que compreende o dito OA e o dito pelo menos um elemento adicional.
12. Processo de preparação de microcápsulas, de acordo com qualquer uma das reivindicações 8 a 10, caracterizado pelo fato de que compreende as seguintes etapas: - secagem por pulverização de uma mistura líquida que compreende: - o dito OA; - um EA solúvel em água; - opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; para se obter cápsulas que compreendem o referido OA, dito EA e opcionalmente, o referido pelo menos um elemento adicional, - pulverizar sobre as referidas cápsulas meios para induzir a insolubilidade na água de EA compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA, dito EA e opcionalmente pelo menos um elemento adicional.
13. Processo de preparação de microcápsulas conforme definidas em qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de pulverização sobre cápsulas consistindo no referido OA, ou cápsulas que compreendem o referido OA, e o referido EA e/ou pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, uma goma de laca ou meios para a indução de insolubilidade em água de EA compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento de goma de laca ou um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento de goma de laca ou um revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA, e o referido EA e/ou pelo menos um elemento adicional.
14. Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que compreende uma etapa de pulverização sobre cápsulas consistindo no referido OA, ou cápsulas que compreendem o referido OA e pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, um revestimento de goma de laca para se obter microcápsulas com um revestimento de goma de laca, o referido revestimento de goma de laca envolvendo um núcleo que consiste no referido OA, ou que compreende o referido OA, e o referido pelo menos um elemento adicional.
15. Processo, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que compreende em um dispositivo uma etapa de pulverização em cápsulas compreendendo: - dito OA, - um EA solúvel em água, e - opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes, de meios para induzir a insolubilidade na água de EA compreendido na referida cápsula, para se obter microcápsulas com um revestimento insolúvel em água, o referido revestimento insolúvel em água envolvendo um núcleo que compreende o referido OA, e o referido EA e/ou pelo menos um elemento adicional.
16. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de que as referidas cápsulas são obtidas revestindo-se o referido AO em estado sólido com o referido EA solúvel em água e opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes.
17. Processo, de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo fato de as referidas cápsulas são obtidas em um secador por pulverização por co-pulverização de uma solução aquosa homogênea compreendendo: - o dito EA água solúvel, - opcionalmente pelo menos um elemento adicional selecionado entre agentes de secagem, agentes antioxidantes, agentes filmógenos e agentes emulsionantes; e o referido OA em estado sólido.
18. Processo, de acordo com as reivindicações 8 a 17, caracterizado pelo fato de que: •os referidos meios para induzir a insolubilidade em água são um agente que reage quimicamente com o referido EA, ou • os referidos meios para induzir a insolubilidade na água são um ácido, uma base ou um tampão.
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