BR112014027092B1

BR112014027092B1 - partículas e métodos para a produção de partículas

Info

Publication number: BR112014027092B1
Application number: BR112014027092-9A
Authority: BR
Inventors: Chiaki Tanaka; Keiko Osaka
Original assignee: Ricoh Company, Ltd.
Priority date: 2012-05-02
Filing date: 2013-04-30
Publication date: 2021-03-09
Also published as: JP2013230448A; US9669565B2; KR101652190B1; US20150119484A1; WO2013165020A1; EP2844382A4; CN104411397B; EP2844382A1; CN104411397A; EP2844382B1; BR112014027092A2; KR20150013636A

Abstract

PARTÍCULAS E MÉTODOS PARA A PRODUÇÃO DE PARTÍCULA. Um método para a produção de partículas, que contém: colocar um fluido compressivo e um material plástico pressurizado em contato um com o outro para fundir o material plástico pressurizado; e jatear a massa fundida obtida por fusão do material plástico pressurizado para formar partículas, em que o jateamento da massa fundida é realizado por um bocal de dois fluidos, ou bocal de três fluidos.

Description

CAMPO TÉCNICO

[0001] A presente invenção se refere a partículas e um método para produzir partículas usando um fluido compressivo.

FUNDAMENTOS DA TÉCNICA

[0002] Convencionalmente, os vários produtos na forma de partículas são produzidos por processamento de resinas, dependendo das propriedades das mesmas. Por exemplo, é revelado um método para a produção de um toner como um exemplo de partículas, em que uma composição que inclui um aditivo de resina e é fundido e amassado, seguido de resfriamento, solidificação, pulverização e classificação (ver PTL 1). No caso em que um toner é produzido pelo método acima mencionado, no entanto, pó fino é gerado por pulverização é misturado no toner, e, por conseguinte, as propriedades básicas do toner, como propriedades de carga, capacidade de fixação e estabilidade de armazenamento resistente ao calor, são prejudicadas.

[0003] Quanto a um método para a produção de um toner sem pulverização de uma resina ou semelhante, é revelado um método para dispersar e emulsionar uma solução de resina de colorante (ver PTL 2). De acordo com este método, uma solução de resina de colorante contendo uma resina a base de poliéster, um colorante, e um solvente orgânico insolúvel em água é emulsionada e dispersa em água para formar uma emulsão O / W, seguido por remoção do solvente orgânico para partículas de resina de cor, que são em seguida agregadas para a produção de partículas de toner. No caso em que um toner é produzido neste processo, no entanto, há um problema de que uma grande carga é aplicada ao ambiente, conforme o solvente orgânico é usado.

[0004] Quanto a um método para a produção de um toner sem utilizar um solvente orgânico, é revelado um método que utiliza dióxido de carbono líquido (ver PTL 3). De acordo com este método, uma massa fundida de resina de poliéster e dióxido de carbono líquido é misturada por um misturador estático, e a mistura é descarregada a partir de obtenção de um bocal proporcionado em uma extremidade do misturador estático para a atmosfera com a temperatura de 20 ° C sob a pressão atmosférica, para expandir a mistura devido à redução da pressão, para produzir, assim, um toner.

[0005] No caso da granulação através de um bocal de um fluido, no entanto, uma distribuição do tamanho de partícula se torna ampla, como uma resina fundida e um fluido compressivo, tais como o dióxido de carbono líquido, são misturados e a mistura de baixa viscosidade é jateada a partir do bocal, e por conseguinte existe um problema que é difícil produzir uma grande quantidade de partículas que possuem uniformemente pequenos diâmetros.

LISTA CITAÇÃO

[0006] Literatura de Patentes

[0007] PTL 1: Patente Japonesa (JP-B) No. 2677685

[0008] PTL 2: Patente japonesa JP-B No. 3577390

[0009] PTL 3: JP-B No. 4113452

SUMÁRIO DA INVENÇÃO Problema técnico

[00010] A presente invenção tem como objetivo proporcionar partículas, e um método para a produção de partículas, que podem impedir o entupimento conforme um fluido compressivo e uma massa fundida são misturados no interior de um bocal para formar partículas finas, e pode produzir partículas com diâmetros pequenos, com uma distribuição de tamanho de partícula estreita. Solução para o problema

[00011] O método para a produção de partículas da presente invenção, que é o meio para a solução dos problemas anteriormente referidos, contém:

[00012] colocar um fluido compressivo e um material plástico pressurizado em contato um com o outro para fundir o material plástico pressurizado; e

[00013] jatear a massa fundida obtida pela fusão do material plástico pressurizado para formar partículas,

[00014] em que o jateamento da massa fundida é realizado por um bocal de dois fluidos, ou bocal de três fluidos.

EFEITOS VANTAJOSOS DA INVENÇÃO

[00015] A presente invenção pode evitar o entupimento, e pode produzir partículas com diâmetros pequenos, com uma distribuição de tamanho de partícula estreita.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[00016] A Fig. 1 é um gráfico que ilustra uma relação entre a temperatura de transição vítrea (eixo geométrico vertical) de um material plástico pressurizado, e a pressão (eixo geométrico horizontal).

[00017] A Fig. 2 é um diagrama de fases que mostra o estado geral de uma substância que varia dependendo das condições de pressão e temperatura.

[00018] A Fig. 3 é um diagrama de fases, que define um fluido compressivo.

[00019] A Fig. 4 é um diagrama esquemático que ilustra um exemplo de um dispositivo para a produção de partículas para utilização no método para a produção de partículas da presente invenção.

[00020] A Fig. 5 é um diagrama esquemático que ilustra um exemplo de um dispositivo para a produção de partículas para utilização no método para a produção de partículas da presente invenção.

[00021] A Fig. 6 é um diagrama esquemático que ilustra um exemplo de um dispositivo para a produção de partículas para utilização no método para a produção de partículas da presente invenção.

[00022] A Fig. 7 é um diagrama esquemático que ilustra um exemplo de um bocal para utilização no método para a produção de partículas da presente invenção.

[00023] A Fig. 8 é um diagrama esquemático que ilustra um outro exemplo de um bocal para utilização no método para a produção de partículas da presente invenção.

[00024] A Fig. 9 é um diagrama esquemático, que ilustra ainda outro exemplo de um bocal para utilização no método para a produção de partículas da presente invenção.

[00025] A Fig. 10 é um diagrama esquemático que ilustra uma estrutura de um aparelho de formação de imagem para utilização na presente invenção.

DESCRIÇÃO DAS FORMAS DE REALIZAÇÃO (Partículas e método para a produção de partículas)

[00026] O método para a produção de partículas da presente invenção contém uma etapa de fusão, e uma etapa de formação de partículas, e pode ainda conter outras etapas, se necessário.

[00027] O jateamento de massa fundida na fase de formação de partículas é efetuado por meio de um bocal de dois fluidos, ou um bocal de três fluidos.

[00028] As partículas da presente invenção são produzidas pelo método para a produção de partículas da presente invenção.

[00029] O método para a produção de partículas e as partículas de acordo com a presente invenção serão explicados mais especificamente a seguir.

[00030] Uma vez que a forma de realização descrita a seguir é uma forma de realização preferida da presente invenção, várias limitações tecnicamente preferidas são descritas. No entanto, o escopo da presente invenção não se limita a estas formas de realização, a menos que haja uma observação clara para limitar a presente invenção nas explicações abaixo.

[00031] No método para a produção de partículas da presente forma de realização, o fluido compressivo e a pressão do material plástico são colocados em contato um com o outro para fundir o material plástico pressurizado, e a massa fundida obtida é jateada através de um bocal de dois fluidos, ou um bocal de três fluidos de modo a formar partículas. De acordo com a forma de realização acima mencionada, foram misturados o fluido compressivo e a massa fundida no interior do bocal para formar partículas finas, e por conseguinte, o entupimento pode ser evitado. Deste modo, é possível produzir partículas com diâmetros pequenos, com uma distribuição de tamanho de partícula estreita.

[00032] Note-se que, na presente forma de realização, "massa fundida" ou "fundido" significa o estado em que as matérias-primas, tal como um material plástico pressurizado, são plastificados e liquefeitos, assim como intumescidos, por estar em contato com o fluido compressivo. Na forma de realização presente, por outro lado, as matérias-primas são materiais a partir dos quais são produzidas as partículas e materiais que serão componentes constitucionais de partículas resultantes. Além disso, como para as partículas da presente invenção, é preferido o toner utilizado para a revelação de uma imagem eletrostática latente em eletrofotografia.

[00033] Em primeiro lugar, as matérias-primas, tal como um material plástico pressurizado utilizadas no método de produção da presente forma de realização serão explicadas. < Material plástico pressurizado >

[00034] Em primeiro lugar, o material plástico pressurizado é explicado com referência à FIG. 1. A FIG. 1 é um gráfico que representa a relação entre a temperatura de transição vítrea (eixo geométrico vertical) do material plástico pressurizado, e a pressão (eixo geométrico horizontal). Na presente forma de realização, o material plástico pressurizado é um material que tem uma característica de que a temperatura de transição vítrea (Tg) do mesmo reduz conforme a pressão é aplicada. Especificamente, o material plástico pressurizado é um material que é plastificado com a aplicação de pressão sem aplicação de calor. Por exemplo, o material plástico pressurizado é plastificado à temperatura inferior à temperatura de transição vítrea do material plástico pressurizado, medida pela pressão atmosférica, quando a pressão é aplicada sobre o material plástico pressurizado, colocando o material plástico pressurizado em contato com um fluido compressivo.

[00035] A Fig. 1 mostra a relação entre a temperatura de transição vítrea (eixo geométrico vertical) de poliestireno, por exemplo, do material plástico pressurizado, e a pressão (eixo geométrico horizontal) na presença de dióxido de carbono. Tal como ilustrado na FIG. 1, existe uma correlação entre a temperatura de transição vítrea e a pressão de poliestireno, e o gráfico mostra gradiente negativo. O material cujo gradiente da alteração da temperatura de transição vítrea em relação à pressão aplicada é negativo, tal como o caso de poliestireno, é um material plástico pressurizado. O gradiente varia dependendo do tipo, composição, e o peso molecular do material plástico pressurizado.

[00036] Por exemplo, quando o material plástico pressurizado é o poliestireno, o gradiente é de -9 ° C / MPa; quando o material plástico pressurizado é uma resina de estireno acrílico, o gradiente é de -9 ° C / MPa; quando o material plástico pressurizado é uma resina de poliéster não cristalino, o gradiente é de -8°C / MPa; quando o material plástico pressurizado é poliéster cristalino, o gradiente é de -2°C / MPa; quando o material plástico pressurizado é uma resina de poliol, o gradiente é de -8°C / MPa; quando o material plástico pressurizado é uma resina de uretano, o gradiente é de -7°C / MPa; quando o material plástico pressurizado é uma resina de poliacrilato, o gradiente é de - 11°C / MPa; e quando a resina de plástico de pressão é uma resina de policarbonato, o gradiente é de -10 ° C / MPa.

[00037] Note-se que, o gradiente pode ser determinado com base na seguinte maneira. Especificamente, a temperatura de transição vítrea do material plástico pressurizado é medida por meio de calorímetro de alta pressão, C-80, fabricado pela SETARAM Instrumentation com variação da pressão aplicada, e o gradiente é determinado com base nos resultados da medição. Na medição acima, a amostra é definida em uma célula de medição de alta pressão, a célula é então purgada com dióxido de carbono, seguindo-se a aplicação de pressão para se obter a pressão predeterminada para medir a temperatura de transição vítrea da amostra. Além disso, o gradiente pode ser determinado com base na variação da temperatura de transição vítrea, quando a pressão é alterada de pressão atmosférica (0,1 MPa) a 10 MPa.

[00038] O gradiente da alteração da temperatura de transição vítrea em relação à pressão é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência -1°C / MPa ou menos, mais de preferência -5 ° C / MPa ou menos, e mais de preferência véspera -10 ° C / MPa ou menos. Note-se que, não existe um limite inferior para o gradiente. Quando o gradiente é maior do que -1°C / MPa, a plastificação é suficiente com a aplicação de pressão sem aplicação de calor, a qual não pode fazer a massa fundida menos viscosa, e, portanto, pode ser difícil para formar partículas.

[00039] O material plástico pressurizado é adequadamente selecionado de acordo com a finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e os seus exemplos incluem uma resina de poliéster, uma resina de vinila, uma resina de uretano, uma resina de poliamida, uma resina epóxi, colofónia, colofónia modificada, uma resina de terpeno, um resina de fenol, uma resina de hidrocarboneto alifático ou alicíclico, uma resina de petróleo aromático, parafina clorada, cera de parafina, polietileno, e polipropileno. Estes podem ser utilizados sozinhos ou em combinação.

[00040] A resina de poliéster é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e os seus exemplos incluem poliéster não modificado, poliéster não cristalino, poliéster cristalino, e uma resina de ácido polilático.

[00041] A resina de ácido de resina de ácido polilático é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e os seus exemplos incluem uma resina de ácido polilático de corpo racêmico, de forma L ou forma D, uma resina de ácido polilático de um complexo estéreo, e copolímero em bloco a base de ácido polilático.

[00042] A resina de vinila é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e exemplos destes incluem: estireno e um polímero de um produto substituído do mesmo, tal como poliestireno, poli (p-cloroestireno), e policloreto de tolueno; um copolímero a base de estireno, tais como um copolímero de estireno-p-cloroestireno, um copolímero de estireno - propileno, um copolímero de estireno - vinil tolueno, um copolímero de estireno - vinil naftaleno, um copolímero de estireno - acrilato de metila, um copolímero de estireno - acrilato de etila, um copolímero de estireno - acrilato de butila, copolímero de estireno - acrilato de octila, um copolímero de estireno - metacrilato de metila, um copolímero de estireno-metacrilato de etila, um copolímero de estireno-metacrilato de butila, um copolímero de estireno- metacrilato de α-clorometila, um copolímero de estireno - acrilonitrila, um copolímero de estireno - vinil metil cetona, um copolímero de estireno-butadieno, um copolímero de estireno-isopreno, um copolímero de estireno - acrilonitrila - indeno, um copolímero de estireno - ácido maleico, e um copolímero de estireno - éster do ácido maleico; e um polímero de um monômero (por exemplo, metacrilato de polimetila, metacrilato de polibutila, cloreto de polivinila, acetato de polivinila, propionato de vinila, (met) acrilamida, éter metil vinílico, éter etil vinílico, éter de isobutil vinílico, metil vinil cetona, N-vinil pirrolidona, piridina e N-vinil butadieno), um copolímero, incluindo dois ou mais destes monômeros, ou uma mistura dos mesmos.

[00043] A resina de uretano é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação.

[00044] Entre os exemplos do material plástico pressurizado, uma resina que tem pelo menos uma estrutura de carbonila - (C = O) - possui uma excelente afinidade para um fluido compressivo, e apresenta um elevado efeito de plastificação. Apesar do princípio específico ainda não ter sido conhecido, considera-se que a reatividade dos mesmos é alta devido ao seguinte motivo. Na estrutura carbonila, oxigênio com elevada eletronegatividade está ligado ao carbono através de n-ligação, e o elétron de n-ligação é fortemente atraída para o oxigênio, e, assim, o oxigênio é polarizado negativamente, e o carbono é polarizado positivamente. No caso onde o fluido compressivo é o dióxido de carbono, por outro lado, tal resina e o dióxido de carbono têm uma elevada afinidade conforme a estrutura de carbonila é similar à estrutura do dióxido de carbono. <Outras Matérias-primas>

[00045] No método de produção da presente forma de realização, com exceção do material plástico pressurizado acima referido, outras matérias-primas podem ser usadas em combinação dependendo das propriedades ou capacidade de processamento de partículas a serem produzidas. Assumindo que as partículas a serem produzidas nesta forma de realização são de um toner, matérias-primas, tal como um colorante, um tensoativo, um dispersante, um agente de liberação, um agente de controle de carga, e poliéster cristalino, irá ser explicado a seguir. <<Colorante>>

[00046] O colorante é adequadamente selecionado a partir de corantes e pigmentos conhecidos, dependendo da finalidade a que se destinam, sem qualquer limitação. Exemplos de pigmento incluem corante nigrosina, negro de ferro, amarelo naftol S, amarelo Hansa (10 G, 5 G, G), amarelo de cádmio, óxido de ferro amarelo, ocre amarelo, amarelo de cromo, amarelo de titânio, amarelo de poliazo, óleo amarelo, Amarelo de Hansa (GR, A, RN, R) , Pigmento Amarelo L, amarelo de Benzidina (G, GR), Amarelo Permanente (CLG), Vulcan Fast Yellow (5G, R), lago tartrazina, lago amarelo quinoleína, Amarelo Anthrazano BGL, amarelo isoindolinona, colcothar, chumbo vermelho, vermelhão de chumbo, cádmio vermelho, cádmio mercúrio vermelho, vermelhão de antimônio, vermelho permanente 4R, Vermelho Para, vermelho Fiser, vermelho de para-cloro-orto-nitro anilina, Lithol Fast Scarlet G, Brilliant Scarlet Fast, Brilliant Carmine BS, vermelho permanente (F2R, F4R, FRL, FRLL, F4RH), Fast Scarlet VD, Vulcan Fast Rubin B, Brilliant Scarlet G, Lithol Rubin GX, vermelho permanente F5R, Brilliant Carmine 6B, Pigmento escarlate 3B, Bordeaux 5B, Toluidina castalho-avermelhada, Bordeaux Permanente F2K, Bordeaux Helio BL, Bordeaux 10B, BON castalho-avermelhado claro, BON castalho-avermelhado Médio, lago de Eosina, lago de Rodamina B, lago de Rodamina Y, lago de Alizarina, vermelho de tioindigo B, castalho-avermelhado de tioindigo, óleo vermelho, vermelho de quinacridona, vermelho de pirazolona, vermelho de poliazo, vermelhão de cromo, laranja de benzidina, laranja de perinona, óleo laranja, azul de cobalto, azul de cerúleo, lago de alcali azul, lago de azul de pavão, lago de azul vitória, azul de ftalocianina livre de metais, azul de ftalocianina, Fast Sky blue, azul de Indantreno (RS, SP), Indigo, ultramar, azul da Prússia, azul de antraquinona, Fast Violet B, lago de violeta de metila, violeta de cobalto, violeta d luvanês, violeta de dioxano, violeta de antraquinona, verde de cromo, verde de zinco, óxido de cromo, viridian, verde esmeralda, Pigmento Verde B, Verde de naftol B, Ouro Verde, lago de ácido verde, lago de ácido Malaquita verde, verde de ftalocianina, verde de antraquinona, óxido de titânio, óxido de zinco e litopona.

[00047] Exemplos do corante incluem C.I. SOLVENT YELLOW (6,9,17,31,35,100,102,103,105), C.I. SOLVENT ORANGE (2,7,13,14,66), C. I. SOLVENT RED (5,16,17,18,19,22,23,143, 145,146,149,150,151,157,158), C.I. SOLVENT VIOLET (31,32,33,37), C.I. SOLVENT BLUE (22,63,78,83 a 86,191,194,195,104), C.I. SOLVENT GREEN (24,25), e C.I. SOLVENT BROWN (3,9) . Além disso, exemplos de um produto comercial do corante incluem: corantes Aizen SOT, tais como Amarelo-1, 3, 4, Laranja-1, 2, 3, Escarlate-1, Vermelho-1, 2, 3, Marrom-2, Azul-1,2, Violeta-1, Verde-1, 2, 3, e Preto-1, 4, 6, 8 (fabricado por Hodogaya Chemical Co., Ltd.); Corantes Sudan, como Amarelo-146, 150, Laranja-220, Vermelho-290, 380, 460, e Azul-670 (fabricado pela BASF); Amarelo de diaresina 3G, F, H2G, HG, HC, HL, Laranja de diaresina HS, G, Vermelho de diaresina GG, S, HS, A, K, H5B, Violeta de diaresina D, Azul de diaresina J, G, N, K, P, H3G, 4G, Verde de diaresina C, e Marrom de diaresina A (fabricada por Mitsubishi Chemical Industries Ltd..); Óleo de Cor Amarela 3G, GG-S, # 105, Óleo de Cor Laranja PS, PR, # 201, Óleo de Cor Escarlate- # 308, Óleo de Cor Vermelha 5B, Óleo de Cor Marrom GR, # 416, Óleo de Cor Verde BG, # 502, Óleo de Cor Azul BOS, IIN, e Óleo de Cor Preta HBB, # 803, EB, EX (fabricado pela Orient Chemical Industries, Ltd.); azul de Sumiplast -GP, OU, Vermelho de Sumiplast-FB, 3B, e amarelo de Sumiplast FL7G, GC (produzido por Sumitomo Chemical Co., Ltd.); e poliéster preto de Kayaron EX-SF300, Vermelho de Kayaset -B, e azul de Kayaset - A-2R (fabricado por Nippon Kayaku Co., Ltd.) .

[00048] O colorante pode ser utilizado sozinho, ou em combinação.

[00049] Uma quantidade do colorante é adequadamente selecionada dependendo do grau de coloração, sem qualquer limitação, mas a sua quantidade é de preferência de 1 parte, em massa, de 50 partes, em massa, relativamente a 100 partes em massa do material plástico pressurizado. <<Tensoativo>>

[00050] No caso em que as partículas produzidas pelo método de produção da presente forma de realização é um toner, matérias-primas do toner incluem de preferência um tensoativo. O tensoativo é selecionado apropriadamente, dependendo da finalidade a que se destina, sem nenhuma limitação, desde que contenha, em um molecular do mesmo, um local de afinidade para o fluido compressivo, e um local que possui afinidade para o toner.

[00051] No caso em que um primeiro fluido compressivo, que será explicado mais adiante, é o dióxido de carbono, exemplos do tensoativo incluem um agente fluorotensoativo, um tensoativo de silicone, ou de um composto incluindo um grupo que tem uma afinidade para o dióxido de carbono, tal como um composto tendo um grupo funcional volumoso (por exemplo, um grupo carbonila, um grupo hidrocarboneto de cadeia curta, e um grupo de óxido de propileno). Estes agentes tensoativos podem ser oligômeros ou polímeros.

[00052] Como para o agente fluorotensoativo, um composto tendo um grupo perfluoroalquila C1-C30 é, de preferência usado. Entre eles, um agente fluorotensoativo de elevado peso molecular, é preferível, uma vez que tem excelentes propriedades de ativação de superfície, e excelente capacidade de carga e durabilidade como contida em um toner. Aqui, exemplos de unidades estruturais do agente fluorotensoativo são representados pelas seguintes fórmulas (1-1) e (1-2).

[00053] Nas fórmulas (1-1) e (1-2), R1 é um átomo de hidrogênio ou um grupo alquila inferior C1-C4 (por exemplo, um grupo metila, um grupo etila, um grupo propila, um grupo isopropila, um grupo butila, um grupo sec-butila, e um grupo terc-butila). Na fórmula (1-1), R2 é um grupo alquileno (por exemplo, um grupo metileno, um grupo etileno, um grupo propileno, um grupo de isopreno, um grupo 2-hidroxipropileno, um grupo butileno, e um grupo 2-hidroxibutileno) .

[00054] Nas fórmulas (1-1) e (1-2), Rf é um grupo perfluoroalquila ou grupo perfluoroalquenila C1-C30. Entre eles, a forma de realização preferível é um agente fluorotensoativo, onde R1 é um átomo de hidrogênio ou um grupo metila, R2 é um grupo metileno ou um grupo etileno, e Rf é um grupo perfluoroalquila C7-C10.

[00055] Note-se que, uma pluralidade de cada unidade estrutural das fórmulas (1-1) e (1-2) são ligadas uma as outras para formar um oligômero ou polímero. Em vista de uma afinidade de partículas (um toner), um homopolímero, um copolímero em bloco ou um copolímero aleatório pode ser formado. Cada terminal de oligômeros ou de polímeros é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é um átomo de hidrogênio.

[00056] O tensoativo de silicone não é particularmente limitado, desde que seja um composto que possua uma ligação de siloxano, e pode ser um composto de baixo peso molecular, ou um composto de alto peso molecular. Entre eles, é preferido um composto tendo um grupo de polidimetilsiloxano (PDMS), representado pela seguinte fórmula geral (2). Note-se que, no tensoativo de silicone pode ser um composto de homopolímero, um composto de copolímero em bloco, ou um composto de copolímero aleatório, em virtude de uma afinidade para um toner.

[00057] Na fórmula geral (2), R1’’ é um átomo de hidrogênio, ou um grupo alquila inferior C1-C4; n representa um número de repetição; e R2’’ é um átomo de hidrogênio, um grupo hidroxila, ou um grupo alquila C1-C10.

[00058] O composto que contém o grupo carbonila é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e os seus exemplos incluem poliéster alifático, poliacrilato, e uma resina de ácido acrílico.

[00059] O composto contendo PEG é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e os seus exemplos incluem um poliacrilato contendo grupos de PEG, e de resina de polietileno glicol.

[00060] Estes agentes tensoativos podem ser obtidos através da polimerização de um monômero de vinila (por exemplo, um monômero de vinila contendo grupo de Rf, um monômero de vinila contendo um grupo de PDMS, um monômero de vinila contendo um grupo de PEG) ou por meio de copolimerização de qualquer destes monômeros de vinila com outro monômero de vinila. Exemplos do monômero de vinila incluem um monômero de estireno, um monômero de acrilato, e um monômero de metacrilato. Estes monômeros de vinila são comercialmente disponíveis, e o monômero de vinila é adequadamente selecionado a partir destes produtos comerciais dependendo do propósito. Além disso, como tensoativo, um composto em que o grupo de ArF, grupo de PDMS, ou grupo de PEG forma uma cadeia principal de um oligômeros ou polímeros, e um grupo COOH, um grupo OH, um grupo amino, ou esqueleto de pirrolidona é introduzido uma cadeia lateral dos mesmos, pode ser utilizado.

[00061] O tensoativo contendo grupo de flúor é sintetizado por polimerização de um monômero de vinila a base de flúor no seio de um solvente a base de flúor, tais como HCFC225. Além disso, a fim de reduzir a carga ambiental, o tensoativo contendo um grupo de flúor pode ser sintetizado por polimerização de um monômero de vinila a base de flúor, utilizando dióxido de carbono supercrítico como solvente, em vez de HCFC225. Note-se que, uma variedade de matérias-primas que possuem uma estrutura semelhante a um composto tendo um grupo de perfluoroalquila estão disponíveis comercialmente (ver o catálogo de AZmax Corporation) , e vários agentes tensoativos podem ser obtidos usando estes produtos comerciais. Especificamente, um método descrito em "Handbook of fluororesin" (editado por TakaomiSatokawa, publicada por Nikkan Kogyo Shimbun Ltd.), pp. 730-732, pode ser usado.

[00062] Além disso, o tensoativo de silicone pode ser obtido através da polimerização de um monômero de vinila polimerizável, que é uma matéria-prima de tensoativo. Neste caso, um fluido supercrítico (de preferência dióxido de carbono supercrítico) pode ser utilizado como um solvente. Além disso, vários compostos, cada um tendo a estrutura semelhante à de polidimetilsiloxano são comercialmente disponíveis (por exemplo, ver o catálogo de AZmax Corporation), e o tensoativo de silicone pode ser obtido através de qualquer um desses produtos comerciais. Especialmente, um composto contendo silício (nome do produto: MONASIL-APC, produzidos por Croda Japan KK) apresenta excelentes propriedades para a formação de partículas.

[00063] Uma quantidade de tensoativo presente nas matérias-primas do toner é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 0,01 % em massa a 30 % em massa, mais de preferência de 0,1 % em massa a 20 % em massa. <<Dispersante>>

[00064] O dispersante é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e os seus exemplos incluem partículas orgânicas e partículas inorgânicas. Entre elas, são preferidas partículas inorgânicas modificadas com acrila, partículas inorgânicas modificadas com silicone, partículas inorgânicas modificadas com flúor, partículas orgânicas contendo flúor, e partículas orgânicas de silicone. Particularmente preferidas são partículas inorgânicas com acrila. O dispersante é de preferência selecionado dentre aqueles dissolvidos no fluido compressivo.

[00065] Exemplos de partículas orgânicas incluem um produto modificado com silicone de partículas acrílicas que são insolúveis no fluido supercrítico, e um produto modificado com flúor de partículas acrílicas que são insolúveis no fluido supercrítico.

[00066] Exemplos de partículas inorgânicas incluem: fosfato de metal polivalente, tal como o fosfato de cálcio, fosfato de magnésio, fosfato de alumínio, e fosfato de zinco; carbonato, como o carbonato de cálcio, e carbonato de magnésio; sal inorgânico, tal como metassilicato de cálcio, sulfato de cálcio, sulfato de bário; e óxido inorgânico, tal como hidróxido de cálcio, hidróxido de magnésio, hidróxido de alumínio, sílica, óxido de titânio, bentonita, e alumina. Entre eles, é preferível sílica.

[00067] Exemplos de partículas inorgânicas modificadas com acrila incluem partículas inorgânicas em que um grupo OH residual presente sobre uma superfície de cada partícula inorgânica é modificado com um agente de acoplamento de silano contendo um átomo de flúor. A fórmula de reação seguinte ilustra um exemplo de sílica, que está sujeito a superfície utilizando 3-(trimetoxisil)

[00068] A sílica modificada com acrila obtida pelo método descrito acima tem uma elevada afinidade para o dióxido de carbono supercrítico com a sua porção de Si, e uma elevada afinidade para um toner com a sua porção de acrilato. Note-se que, a sílica pode ser submetida a uma modificação da superfície em outros métodos, sem o uso da fórmula de reação acima, desde que o objetivo seja o mesmo. Os exemplos específicos do agente de acoplamento de silano contendo um átomo de flúor estão listados abaixo: (4-1) CF3 (CH2)2SiCl3 (4-2) CF3 (CF2)5SiCl3 (4-3) CF3 (CF2)5 (CH2)2SiCl3 (4-4) CF3 (CF2)7 (CH2)2SiCl3 (4-5) CF3 (CF2) 7CH2CH2Si (OCH3)3 (4-6) CF3 (CF2)7 (CH2)2Si (CH3) Cl2 (4-7) CF3 (CH2)2Si (OCH3)3 (4-8) CF3 (CH2)2Si (CH3) (OCH3)2 (4-9) CF3 (CF2)3 (CH2)2Si (OCH3)3 (4-10) CF3 (CF2)5CONH (CH2)2Si (OC2H5)3 (4-11) CF3 (CF2)4COO (CH2)2Si (OCH3)3 (4-12) CF3 (CF2)7 (CH2)2Si (OCH3)3 (4-13) CF3 (CF2)7 (CH2)2Si (CH3) (OCH3)2 (4-14) CF3 (CF2)7SO2NH (CH2)3Si (OC^h (4-15) CF3 (CF2)8 (CH2)2Si (OCH3)3

[00069] Uma quantidade do agente de dispersão nas matérias-primas de um toner é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 0,1 % em massa a 30 % em massa, mais de preferência de 0,2 % em massa a 20 % em massa. Além disso, o dispersante de preferência é utilizado sozinho, mas pode ser utilizado em combinação com um outro tensoativo em vista do controle do tamanho das partículas de toner, ou propriedades de carga de um toner. <<Agente de liberação>>

[00070] O agente de liberação é adequadamente selecionado a partir de agentes de liberação conhecidos, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e os exemplos preferidos do mesmo incluem cera.

[00071] Exemplos da cera incluem cera de baixo peso molecular de poliolefina, cera de hidrocarbonetos sintetizados, cera natural, cera de petróleo, ácidos graxos superiores e sal de metal, amida de ácido graxo superior, e uma variedade de cera modificada. Estes podem ser utilizados sozinhos ou em combinação.

[00072] Exemplos de cera de poliolefina de baixo peso molecular incluem a cera de polietileno de baixo peso molecular e a cera de polipropileno de baixo peso molecular. Exemplos de cera de hidrocarbonetos sintetizados incluem cera de Fischer-Tropsch. Exemplos de cera natural incluem a cera de abelha, cera de Carnaúba, cera de candelila, cera de arroz e ceras montana. Exemplos de cera de petróleo incluem a cera de parafina e ceras microcristalinas. Exemplos do ácido graxo elevado incluem ácido esteárico, ácido palmítico, e ácido mirístico.

[00073] Um ponto de fusão do agente de liberação é selecionado apropriadamente, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 40 ° C a 160 ° C, mais de preferência de 50 ° C a 120 ° C, e ainda mais de preferência de 60 ° C a 90 ° C. Quando o ponto de fusão do agente de liberação é menor do que 40 ° C, a cera pode afetar adversamente a estabilidade de armazenamento resistente ao calor de um toner. Quando o ponto de fusão do agente de liberação é mais elevada do que 160 ° C, é provável que o deslocamento a frio possa ocorrer durante um processo de fixação de baixa temperatura, e uma folha de papel pode se enrolar em torno do dispositivo de fixação. Note que, o deslocamento a frio é um fenômeno em que parte da imagem de toner é removida por força eletrostática em um sistema de fixação térmica, conforme o toner não é suficientemente fundido a uma interface com uma folha. Ele também é chamado como deslocamento a baixa temperatura.

[00074] Uma quantidade do agente de liberação é selecionada apropriadamente, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 1 parte em massa a 20 partes em massa, mais de preferência de 3 partes em massa a 15 partes em massa, relativa a 100 partes em massa do material plástico pressurizado. Quando a quantidade do agente de liberação é menor do que 1 parte em massa, o efeito do agente de liberação não pode ser exibido suficiente. Quando a sua quantidade for maior do que 20 partes em massa, estabilidade de armazenamento resistente ao calor de um toner pode ser prejudicada. <<Agente de controle de carga>>

[00075] O agente de controle de carga é adequadamente selecionado a partir de agentes de carga conhecidos, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação de controle, mas é de preferência um material incolor ou de um material tendo uma cor próxima do branco, porque um material colorido pode afetar adversamente a tonalidade da cor pretendida de um toner. Exemplos do agente de controle de carga incluem corante de nigrosina, corante de trifenilmetano, corante de complexo de metal contendo cromo, pigmento de quelato de ácido molíbdico, corante de rodamina, alcóxi amina, sal de amônio quaternário (incluindo sal de amônio quaternário modificado por flúor), alquilamida, fósforo ou composto dos mesmos, tungstênio ou compostos dos mesmos, tensoativo contendo flúor, sal de metal de ácido salicílico, e sal de metal de um derivado de ácido salicílico. Entre eles, são preferidos o sal de metal de ácido salicílico e sal de metal de um derivado de ácido salicílico. Estes podem ser utilizados sozinhos ou em combinação. O metal usado para o sal de metal é selecionado apropriadamente, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, e exemplos dos mesmos incluem o alumínio, zinco, titânio, estrôncio, boro, silício, níquel, ferro, cromo e zircônio.

[00076] Exemplos de um produto comercial do agente de controle de carga incluem: sal de amônio quaternário BONTRON P-51, complexo de metal de ácido oxinaftóico E-82, complexo de metal de ácido salicílico E-84, condensado fenólico E-89 (fabricado por Orient Chemical Industries, Ltd.); complexos de molibdênio de sal de amônio quaternário TP-302 e TP-415 e complexo de metal de ácido salicílico TN-105 (fabricado por Hodogaya Chemical Co., Ltd.); carga de cópia de sal de amônio quaternário PSY VP2038, cópia azul de derivados de trifenilmetano PR, carga de cópia de sal de amônio quaternário NEG VP2036, carga de cópia NX VP434 (fabricado pela Hochst); ERS-901, complexo de boro LR-147 (fabricado pelo Japão Carlit Co., Ltd.); Quinacridona; pigmento azo; e um composto de alto peso molecular que têm um grupo ácido sulfônico, grupo carboxila, ou um grupo de sal de amônio quaternário.

[00077] Uma quantidade do agente de controle de carga é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 0,5 partes em massa a 5 partes em massa, mais de preferência, de 1 parte, em massa, a 3 partes em massa, relativamente a 100 partes em massa do material plástico pressurizado. Quando a sua quantidade é menor do que 0,5 partes em massa, as propriedades de carga de toner podem ser prejudicadas. Quando a sua quantidade é maior do que 5 partes em massa, o custo de um toner fica excessivamente aumentado, diminuindo o efeito do agente de controle de carga utilizado principalmente. Assim, uma força eletrostática entre o toner e um rolo de revelação aumenta, o que pode causar baixa fluidez de um revelador, ou baixa densidade da imagem. <<Poliéster Cristalino>>

[00078] O poliéster cristalino é adequadamente selecionado a partir dos conhecidos na técnica, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência poliéster cristalino tendo um peso molecular forte e um baixo peso molecular, em vista de excelente capacidade de fixação da temperatura baixa de um toner resultante. Mais preferido é o poliéster cristalino com um pico no intervalo de 3,5 a 4,0 em uma curva de distribuição de peso molecular M de um componente solúvel em o- diclorobenzeno como medido por GPC, em que uma largura de pico é de 1,5 ou menos, e um eixo geométrico horizontal é o log (M) e um eixo geométrico vertical é a %, em massa, tendo um peso molecular ponderal (Mw) de 1000 a 30.000, um peso molecular médio numérico (Mn) de 500 a 6.000, e Mw / Mn de 2 a 8. Um ponto de fusão e temperatura de F1/2 do poliéster cristalino são apropriadamente selecionados dependendo da finalidade a que se destinam, sem qualquer limitação, mas são de preferência baixos, enquanto a estabilidade de armazenamento resistente ao calor não é prejudicada. A temperatura de pico endotérmico DSC da mesma é mais de preferência de 50 ° C a 150 ° C. A temperatura de F1/2 é medida como se segue. Uma amostra com um volume de 1 cm2 é fundida e deixada fluir através de um testador defluxo elevado CFT-500 (fabricado por Shimadzu Corporation) sob as seguintes condições: diâmetro do molde 1 mm; pressão aplicada: 10 kg / cm2; e taxa de aquecimento: 3 ° C / min. Em seguida, a temperatura, na qual a metade da quantidade da amostra que fluiu a partir do tempo de partida do fluxo para o tempo de escoamento terminando é considerado ter escoado, é definida como a temperatura F1/2 da amostra. Quando a temperatura de fusão e a temperatura F1/2 são menores do que 50 ° C, a estabilidade de armazenamento resistente ao calor pode ser degradada, e o bloqueio pode ocorrer facilmente, mesmo na temperatura interna do dispositivo de revelação. Quando a temperatura de fusão e a temperatura F1/2 são mais elevadas do que 150 ° C, suficiente capacidade de fixação a baixa temperatura não pode ser obtida por que a temperatura mínima de fixação se torna elevada.

[00079] Um índice de acidez do poliéster cristalino é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência 5 mg de KOH / g ou superior, tendo em vista uma afinidade entre o papel e a resina, e uma capacidade de fixação de baixa temperatura de um toner resultante, e mais de preferência 10 mg de KOH / g ou superior. Além disso, um valor de acidez do poliéster cristalino é de preferência 45 mg de KOH / g ou menos, tendo em vista a resistência de offset a quente de um toner. Um valor de hidroxila do poliéster cristalino é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 0 mg de KOH / g a 50 mg de KOH / g, tendo em vista a capacidade de fixação de baixa temperatura e propriedades de carga de um toner resultante, e mais de preferência de 5 mg de KOH / g a 50 mg de KOH / g.

[00080] Uma quantidade do poliéster cristalino é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência 0 partes em massa a 900 partes em massa, mais de preferência de 0,5 partes por massa a 500 partes em massa, e ainda mais de preferência de 1 parte em massa a 100 partes em massa, relativas a 100 partes em massa do material plástico pressurizado. Quando a quantidade do mesmo é menor do que 1 parte, em massa, uma capacidade de fixação de baixa temperatura do toner não pode ser alcançada. Quando a sua quantidade é maior do que 900 partes em massa, a resistência de offset a quente de um toner pode ser prejudicada. <<Outros componentes»

[00081] Outros componentes utilizáveis em combinação com o material plástico pressurizado incluem um agente de melhoramento de fluxo, e um agente de limpeza melhorado. O agente de melhoramento de fluxo é um agente que melhora as propriedades hidrofóbicas de um toner através de um tratamento de superfície com o agente, e é capaz de prevenir a degradação da capacidade de escoamento ou propriedades de carregamento do toner, mesmo em ambientes de umidade elevada. Exemplos do agente de melhoramento de fluxo incluem um agente de acoplamento de silano, um agente de sililação, um agente de acoplamento de silano tem um grupo alquila fluorado, um agente de acoplamento de organotitanato, um agente de acoplamento a base de alumínio, óleo de silicone, e óleo de silicone modificado.

[00082] O agente de melhoramento de limpeza é um agente adicionado ao material de toner para remover o revelador permanecido sobre um fotocondutor ou meio de transferência primária (por exemplo, a correia de transferência intermediária) após a transferência. Exemplos do agente de melhoramento de limpeza incluem: ácido graxo (por exemplo, ácido esteárico), sal de metal, tais como estearato de zinco, e estearato de cálcio; e partículas de polímero preparadas por polimerização em emulsão isenta de sabão, tal como partículas de metacrilato de polimetila e partículas de poliestireno. Como as partículas de polímero, são preferidas partículas de polímero tendo uma distribuição de tamanho de partícula relativamente estreita, e mais preferida são partículas de polímero tendo o volume do diâmetro médio das partículas de 0,01 μm a 1 μm. <<Fluido compressivo»

[00083] Em seguida, o fluido compressivo para utilização no método de produção da presente forma de realização será explicado com referência às FIGS. 2 e 3. A FIG. 2 é um diagrama de fases que ilustra um estado de uma substância, dependendo da temperatura e pressão. A FIG. 3 é um diagrama de fases, que define um fluido compressivo. O fluido tem as características de compressão que é rápido na transferência de massa e transferência de calor, é baixo em viscosidade, e pode continuamente mudar grandemente a densidade, a constante dielétrica, o parâmetro de solubilidade, o volume livre e similares, alterando a temperatura e a pressão. Uma vez que o fluido compressivo tem uma tensão superficial muito pequena em comparação com as dos solventes orgânicos, o fluido compressivo pode seguir uma ondulação em minuto (superfície), para umedecer a superfície do fluido compressivo. Além disso, o fluido compressivo pode ser facilmente separado a partir de um produto, tal como um toner, retornando a pressão para a pressão normal e, portanto, o fluido compressivo pode ser reciclado. Por conseguinte, o método de produção da presente forma de realização pode reduzir a carga ambiental, devido à produção, em comparação com a produção utilizando água ou um solvente orgânico.

[00084] Na presente forma de realização, o "fluido compressivo" se refere a uma substância presente em qualquer uma das regiões (1), (2) e (3) da FIG. 3, no diagrama de fases da FIG. 2. Em tais regiões, a substância é conhecida por ter densidade extremamente elevada e mostram comportamentos diferentes daqueles mostrados na temperatura normal e pressão normal. Note-se que, a substância presente na região (1) é um fluido supercrítico. O fluido supercrítico é um líquido que existe na forma de um fluido de alta densidade não condensável a uma temperatura e uma pressão maior do que dos pontos críticos correspondentes, que são pontos limitantes em que um gás e um líquido podem coexistir. Além disso, o fluido supercrítico não se condensa mesmo quando comprimido, e existe a temperatura crítica ou superior e pressão crítica ou superior. Além disso, o produto presente na região (2) é um líquido, mas na presente forma de realização, é um gás liquefeito obtido através da compressão de uma substância existente na forma de gás a uma temperatura normal (25°C) e pressão normal (1 atm). Além disso, o produto presente na região (3) é um gás, mas na presente invenção, é um gás de alta pressão, cuja pressão é 1/2 Pc ou superior.

[00085] Na presente forma de realização, os exemplos da substância utilizável como o fluido compressivo incluem o monóxido de carbono, dióxido de carbono, monóxido de nitrogênio, nitrogênio, ar, oxigênio, argônio, hélio, neon, cripton, metano, etano, propano, 2,3-dimetil butano, etileno, amônia, n-butano, isobutano, n-pentano, isopentano, e clorotrifluorometano. Estes podem ser utilizados sozinhos ou em combinação.

[00086] No método de produção da presente forma de realização, um fluido compressivo para fusão do material plástico pressurizado (que pode também ser referido como um primeiro fluido compressivo, a seguir) é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de dióxido de carbono, uma vez que pode facilmente formar um estado supercrítico, é não inflamável e tem elevada segurança, que tem afinidade excelente para uma estrutura de carbonila, e em que contribui para produzir um toner com uma superfície hidrofóbica na produção de toner. Note-se que, o dióxido de carbono tem uma excelente afinidade com uma estrutura de carbonila.

[00087] No método de produção da presente forma de realização, com exceção do primeiro fluido compressivo, um segundo fluido compressivo pode também ser utilizada. O segundo fluido compressivo é fornecido à uma massa fundida, quando a massa fundida é jateada.

[00088] O segundo fluido compressivo não é particularmente limitado, e os seus exemplos incluem substâncias e numeradas acima, como o fluido compressivo acima referida. Tal como para o segundo fluido compressivo, de preferência utilizado é um fluido compressivo contendo nitrogênio que é uma substância, tal como o oxigênio e nitrogênio, com a temperatura máxima de inversão de 800 K ou inferior. Aqui, "contendo nitrogênio" significa moléculas contendo nitrogênio, e pode dizer que o ar é também "contendo nitrogênio". O nitrogênio tem a temperatura de inversão máxima de 620 K, e tem a baixa temperatura de inversão máxima em comparação com a de uma substância, tal como o dióxido de carbono (temperatura máxima de inversão: 1.500 K). Portanto, a redução em temperatura devido ao efeito Joule-Thomson, quando a pressão de nitrogênio é reduzida é pequena em comparação com o caso em que a pressão do dióxido de carbono é reduzida. Quando a temperatura máxima de inversão do segundo fluido compressivo é demasiado elevada, tal como no caso do dióxido de carbono, resfriamento, devido ao efeito Joule-Thomson, se torna excessiva, quando a massa fundida é jateada. Portanto, a massa fundida é solidificada antes de a massa fundida é formada em partículas. Como um resultado, os produtos fibrosos ou de coesão podem ser incluídos em um produto final. Quando o resfriamento é excessivo, por outro lado, a massa fundida pode ser solidificada no interior de um bocal, o qual é utilizado para jatear a massa fundida, e por isso pode não ser capaz de produzir partículas com diâmetro de partícula pequeno, com uma distribuição de tamanho de partículas estreita ao longo de um longo período de tempo.

[00089] Na presente forma de realização, além disso, o fluido compressivo pode ser utilizado em combinação com um agente de arrasto (co-solvente) . Exemplos do agente de arrasto incluem: álcool, tal como metanol, etanol, e propanol; cetona, tais como acetona e metil etil cetona; e um solvente orgânico, tal como tolueno, acetato de etila e tetra-hidrofurano.

[00090] No caso em que as partículas produzidas pelo método de produção da presente forma de realização é um toner, além disso, um outro fluido pode ser usado em combinação com o fluido compressivo. Como para um outro fluido, são preferidos os fluidos que podem controlar facilmente a solubilidade de uma composição de toner. Exemplos específicos destes incluem metano, etano, propano, butano, e etileno. <Aparelho para a produção de partículas>

[00091] Em seguida, o aparelho para a produção de partículas para utilização na presente forma de realização será explicado com referência às FIGS, 4, 5, e 6. As FIGs. 4 a 6 são, cada, um diagrama esquemático que ilustra um exemplo de um aparelho para produzir partículas. Em primeiro lugar, um aparelho para a produção de partículas 1 será explicado com referência à FIG. 4. O aparelho para a produção de partículas 1 contém uma bomba 11, bomba 12a, válvula 13a, célula de alta pressão 14, bomba 12b, válvula 13b e bocal 32, que estão conectados com tubos de super alta pressão (30a, 30b, 30c, 30d, 30e, 30f) .

[00092] A bomba 11 é um vaso resistente à pressão para armazenamento e fornecimento de um primeiro fluido compressivo. A bomba 11 pode armazenar gás ou um sólido que será um fluido compressivo mediante a aplicação de calor ou pressão durante o processo que é fornecido à célula de alta pressão 14, ou no interior da célula de alta pressão 14. Neste caso, o gás ou sólido armazenado na bomba 11 é convertido para o estado (1), (2) ou (3) do diagrama de fases da FIG. 3 na célula de alta pressão 14 por meio da aplicação de calor ou pressão. A bomba 12a é um dispositivo para o envio de fluido compressivo armazenado na bomba 11 para a célula de alta pressão 14. A válvula 13a é um dispositivo configurado para abrir ou fechar um trajeto entre a bomba 12a e a célula de alta pressão 14 para ajustar a vazão do fluido compressivo, ou para interromper o fluxo do mesmo.

[00093] A célula de alta pressão 14 está equipada com um termoregulador, e é um dispositivo configurado para colocar o fluido compressivo, que é fornecido através da válvula 13a, e um material plástico pressurizado, que foi carregado na célula de alta pressão 14 em avanço, em contato na temperatura predeterminada ou inferior para fundir o material plástico pressurizado. Uma válvula de retro-pressão 14a está prevista para a célula de alta pressão 14, e a pressão interna da célula de alta pressão 14 pode ser controlada abrindo ou fechando a válvula de retro-pressão 14a. Além disso, um agitador é fornecido à célula de alta pressão 14, e o fluido compressivo e o material plástico pressurizado podem ser misturados por meio de agitação utilizando o agitador.

[00094] A bomba 12b é um dispositivo para o envio da massa fundida na célula de alta pressão 14 para o bocal 32. A válvula 13b é um dispositivo configurado para abrir ou fechar o trajeto entre a bomba 12b e o bocal 32 para ajustar a vazão da massa fundida, a qual foi obtida por fusão do material plástico pressurizado, ou para interromper o fluxo do mesmo. O bocal 32 é proporcionado em uma extremidade do tubo de super alta pressão 30f, e um dispositivo configurado para jateamento de massa fundida. Um tipo de bocal 32 é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem nenhuma limitação, desde que se trate de um bocal de dois fluidos, ou bocal de três fluidos com capacidade para misturar a massa fundida com o fluido compressivo. Exemplos específicos do bocal serão descritos mais tarde.

[00095] O fluido compressivo não é particularmente limitado, mas em vista de custo e de segurança, nitrogênio ou ar é de preferência usado. Além disso, o fluido compressivo inclui um fluido compressivo no estado supercrítico.

[00096] Um diâmetro do bocal 32 não está particularmente limitado, desde que a pressão pode ser mantida constante durante o jateamento. Quando o diâmetro do bocal 32 é excessivamente grande, a pressão no momento do jateamento excessivamente diminui, e a viscosidade da massa fundida é aumentada, o que pode causar dificuldades na produção de partículas. Em alguns casos, é necessário proporcionar uma bomba de suprimento grande para a manutenção da pressão. Por outro lado, quando o diâmetro do bocal é excessivamente pequeno, o bocal 32 é facilmente entupido com a massa fundida, o que pode causar dificuldades na obtenção de partículas desejadas. Assim, o limite superior do diâmetro do bocal é de preferência de 500 μm ou menor, mais de preferência 300 μm ou menor, e ainda mais de preferência 100 μm ou menor. Além disso, o limite inferior do diâmetro do bocal é de preferência 5 μm ou maior, mais de preferência 20 μm ou maior, e ainda mais de preferência 50 μm ou maior.

[00097] No aparelho para a produção de partículas 1, a massa fundida na célula de alta pressão 14 não é diretamente jateada. A massa fundida é passado através dos tubos de super alta pressão (30d, 30e, 30f), seguindo de jateamento a partir do bocal 32. Como um resultado disso, o fluido compressivo misturado na célula de alta pressão 14 é suficientemente difundido no material plástico pressurizado, e, portanto, melhora a produtividade.

[00098] Um aparelho para a produção de partículas 2 vai ser explicado a seguir com referência à FIG. 5. Na explicação do aparelho para a produção de partículas 2, as unidades, sistemas e dispositivos idênticos aos do aparelho para a produção de partículas 1 da FIG. 4 são identificados com os mesmos números de referência, e explicações dos mesmos são emitidas.

[00099] O aparelho para a produção de partículas 2 contém uma célula 24, uma bomba 12b, uma válvula 13b, um dispositivo de mistura 17, uma válvula 13c, e um bocal 32, que estão ligados com os tubos de super alta pressão (30d, 30e, 30j, 30k, 30f). No aparelho para a produção de partículas 2, a válvula 13a é conectada ao dispositivo de mistura 17, com o tubo de super alta pressão 30c. Além disso, o tubo de super alta pressão 30c está equipada com um aquecedor 16.

[000100] A bomba 11 é um vaso resistente à pressão para armazenamento e fornecimento de um primeiro fluido compressivo. A bomba 11 pode armazenar o gás nela ou um sólido que será convertido em um fluido compressivo com o aquecimento do aquecedor 16, ou a aplicação de pressão pela bomba 12a. Neste caso, o gás ou sólido armazenado na bomba 11, é convertido em um estado de (1), (2), ou (3) do diagrama de fases da FIG. 3 no dispositivo de mistura 17.

[000101] A célula 24 está equipada com um termoregulador, e é um dispositivo configurado para aquecer o material plástico pressurizado, que foi colocado na célula 24 antecipadamente. A célula 24 está também equipada com um agitador, e o material plástico pressurizado pode ser aquecido de forma homogênea por meio de agitação utilizando o agitador.

[000102] O dispositivo de mistura 17 é um dispositivo configurado para colocar continuamente o material plástico pressurizado fornecido a partir da célula 24 e o primeiro fluido compressivo fornecido a partir da bomba 11, em contato um com o outro para misturar. Exemplos específicos do dispositivo de mistura 17 incluem um acoplamento convencional em forma de T, um misturador de redemoinho que utiliza um fluxo em redemoinho ativamente, e um misturador de colisão central, no qual dois fluidos são levados a uma colisão em uma parte da mistura. A válvula 13c é um dispositivo configurado para abrir ou fechar o trajeto entre o dispositivo de mistura 17 e o bocal 32 para ajustar a vazão da massa fundida, ou para interromper o fluxo da mesma.

[000103] No caso em que o aparelho para a produção de partículas 2 é usado, as partículas podem ser produzidas sem a utilização da célula de alta pressão 14, e, por conseguinte, a economia de peso do aparelho pode ser alcançada. No aparelho para a produção de partículas 2, por outro lado, o material plástico pressurizado fornecido a partir da célula 24 e o primeiro fluido compressivo fornecido a partir da bomba 11 são continuamente colocados em contato um com o outro no dispositivo de mistura 17, para, assim, fundir o material plástico pressurizado com antecedência. Como resultado, o fluido compressivo e o material plástico pressurizado podem ser continuamente misturados com uma velocidade constante, e, por conseguinte, um produto liquefeito uniforme pode ser obtido.

[000104] Em seguida, o aparelho para a produção de partículas 3 será explicado com referência à FIG. 6. Na explicação do aparelho para a produção de partículas 3, as unidades, sistemas e dispositivos idênticos aos do aparelho para a produção de partículas 2 da FIG. 5 são identificados com os mesmos números de referência, e explicações dos mesmos são emitidas.

[000105] O aparelho para a produção de partículas 3 contém uma bomba 21, uma bomba 22, e uma válvula 23, que estão ligadas com os tubos de super alta pressão (30g, 30h). Além disso, o aparelho para a produção de partículas 3 contém um dispositivo de mistura 31, que está ligado a um bocal 32, ligado a uma válvula 13c com um tubo de super alta pressão 30f, e ligado à válvula 23, com um tubo de super alta pressão 30i. O tubo de super alta pressão 30i é equipado com um aquecedor 16.

[000106] A bomba 21 é um vaso resistente à pressão para armazenamento e fornecimento de um segundo fluido compressivo. A bomba 21 pode armazenar gás ou um sólido, o qual será convertido em um fluido compressivo por aquecimento de um aquecedor 26, ou a aplicação de pressão por uma bomba 22. Neste caso, o gás ou sólido armazenado na bomba 21 é convertido no estado de (1), (2), ou (3) do diagrama de fases da FIG. 3 no dispositivo de mistura 31 por aquecimento ou aplicação de pressão. A bomba 22 é um dispositivo configurado para enviar o fluido compressivo armazenado na bomba 21 para o dispositivo de mistura 31. A válvula 23 é um dispositivo configurado para abrir ou fechar o trajeto entre a bomba 22 e o dispositivo de mistura 31 para ajustar a vazão do fluido compressivo, ou para interromper o fluxo da mesma.

[000107] O dispositivo de mistura 31 é um dispositivo configurado para colocar a massa fundida continuamente fornecida a partir do dispositivo de mistura 17, e o segundo fluido compressivo fornecido a partir da bomba 21, em contato um com o outro para misturar a massa fundida e o segundo fluido compressivo em conjunto. Exemplos específicos do dispositivo de mistura 31 incluem um acoplamento convencional em forma de T, um misturador de redemoinho que utiliza um fluxo em redemoinho ativamente, e um misturador de colisão central, no qual dois fluidos são levados a uma colisão em uma parte da mistura.

[000108] No aparelho para a produção de partículas 3, a massa fundida é jateada a partir do bocal 32, enquanto o segundo fluido compressivo é fornecido à massa fundida no dispositivo de mistura 31. Neste caso, a viscosidade da massa fundida do material plástico pressurizado pode ser reduzida pela a pressão do segundo fluido compressivo, e, portanto, melhora a produtividade. Como resultado, é possível produzir partículas até mesmo quando de uma quantidade de um componente de cera adicionado às matérias-primas é pequeno e um peso molecular do material plástico pressurizado é alto.

[000109] Note-se que, nos aparelhos para a produção de partículas (1,2,3), um acoplamento convencional é utilizado como o dispositivo de mistura (17,31). No caso de fluidos, tendo cada viscosidade diferente tal como uma massa fundida de resina e um fluido compressivo, são misturados por meio de um misturador estático, tal como o descrito em JP-B N 4113452, é muitas vezes difícil de misturar homogeneamente os dois fluidos em conjunto. O misturador estático tem um elemento de mistura (elemento) em um alojamento tubular. Este elemento não tem uma parte móvel, mas tem uma pluralidade de chapas defletoras dispostas em torno de um eixo geométrico do tubo, na direção axial. No caso onde o misturador estático é usado, o elemento no tubo apresenta ações de divisão, viragem, e inversão do fluido a misturar, no processo a que o fluido passa através do alojamento tubular. Além disso, como um outro tipo de um misturador estático, é conhecido um misturador estático, em que um grande número de elementos, cada um dos quais é formado por uma placa em forma de favo com células poligonais, está disposto juntos. Nesse misturador estático, um fluido é misturado por receber ações de divisão, viragem, e inversão, conforme o fluido se move sequencialmente através de células em uma parte central do tubo de células em uma parte exterior do tubo e, por meio das células na parte exterior do tubo para as células na parte central do tubo.

[000110] Quando um fluido de viscosidade elevada, tal como uma resina, e um fluido de viscosidade baixa, tal como um fluido compressivo, são passados através de qualquer um dos acima mencionados misturadores estáticos, o fluido de viscosidade baixa passa através de um espaço entre o elemento de tubo interno e o tubo de alojamento sem receber uma ação de mistura a partir do elemento, e por conseguinte, esses fluidos não podem ser misturados de forma homogênea. Como contramedida para tais falhas de mistura, um método para o projeto de uma estrutura de elemento mais complicada, ou um método para aumentar o comprimento de um misturador é considerado. Estas contramedidas são, no entanto, uma medida não eficaz para a prevenção de um fluido de baixa viscosidade para passar através, e causar problemas, tais como um aumento da perda de pressão durante a mistura, o aumento do tamanho de um dispositivo, e um aumento no trabalho para a lavagem.

[000111] Em seguida, cada etapa usada na produção de um toner, como um exemplo de partículas, utilizando o aparelho para a produção de partículas (1,2,3), será explicada. O método para a produção de partículas da presente forma de realização inclui: colocar um fluido compressivo e um material plástico pressurizado em contato um com o outro para fundir o material plástico pressurizado (uma etapa de fusão); e jatear a massa fundida obtida por fusão do material plástico pressurizado para formar partículas (uma etapa de formação da partícula), onde a massa fundida é jateada através de um bocal de dois fluidos, ou um bocal de três fluidos, tal como uma unidade de jateamento. <<Etapa de fusão>>

[000112] Em primeiro lugar, a etapa de fusão no método para a produção de partículas da presente forma de realização será explicada. Como descrito acima, na presente forma de realização, "massa fundida" ou "fundido" significa um estado de matéria-prima, tal como material plástico pressurizado, que é plastificado ou liquefeito, assim como intumescido como resultado do contato com o fluido compressivo.

[000113] O método para a precipitação do material no fluido supercrítico, sob a pressão reduzida tem sido convencionalmente conhecido como expansão rápida de processo de soluções supercríticas (RESS) . Um alvo a ser jateado utilizado em um método conhecido como o processo de RESS é formado por dissolução de um material como um soluto em um fluido compressivo, e o fluido é uniformemente compatível com o material. Por outro lado, na presente forma de realização, as partículas a partir do processo de solução saturada de gás (PGSS) são usadas. A massa fundida que é um alvo para ser jateado no processo de PGSS, é obtida, tal como descrito acima, colocando o fluido compressivo em contato com o material plástico pressurizado, seguindo de umectação, de modo a diminuir a viscosidade do material plástico pressurizado. Dessa forma, há uma interface entre o fluido compressivo e a massa fundida do material plástico pressurizado. Ou seja, o alvo a ser jateado no processo de RESS, está no estado de equilíbrio de fase de fluido compressivo - sólido. O alvo do processo de PGSS é, por outro lado, no estado de equilíbrio de fase gás-líquido. Deste modo, mesmo com o mesmo método de jateamento utilizando um fluido compressivo, o estado de fase do alvo a ser jateado antes de jateado ser diferente.

[000114] No caso em que o aparelho para a produção de partículas 1 é utilizado, na etapa de fusão, a célula de alta pressão 14 é primeiro carregada com matérias-primas, tais como o material plástico pressurizado, e um colorante. No caso em que as matérias-primas incluem uma pluralidade de materiais, estes materiais podem ser misturados por um misturador ou semelhante antes e depois massa fundida amassada por um moinho de rolos ou similar, antes da célula de alta pressão 14 ser carregada com as matérias-primas. Em seguida, a célula de alta pressão 14 é selada, e as matérias- primas são agitadas por um agitador da célula de alta pressão 14. Subsequentemente, a bomba 12a é operada para comprimir o primeiro fluido compressivo armazenado na bomba 11, e a válvula 13a está aberta para fornecer assim o primeiro fluido compressivo para dentro da célula de alta pressão 14 na presente forma de realização, uma bomba de gás de ácido carbônico (dióxido de carbono) é usada como a bomba 11.

[000115] A temperatura no interior da célula de alta pressão 14 é regulada para a temperatura na qual o dióxido de carbono fornecido é transformado em um fluido compressivo, por um termorregulador. Note-se que, o limite superior da temperatura no interior da célula de alta pressão 14 é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência igual ou menor do que a temperatura de decomposição térmica do material plástico pressurizado sob a pressão atmosférica, mais de preferência igual a ou menor do que o ponto de fusão do material plástico pressurizado. Na presente forma de realização, a temperatura de decomposição térmica significa a temperatura de partida para a perda de peso de uma amostra devido à decomposição térmica da mesma, tal como medido por um analisador de gravimetria térmica (TGA). Quando a temperatura no interior da célula de alta pressão 14 é maior do que a temperatura de decomposição térmica, o material plástico pressurizado pode ser oxidado, ou pode ser deteriorado devido à cisão de cadeias moleculares do mesmo, as quais podem levar à baixa durabilidade do material plástico pressurizado. Além disso, um toner resultante, como um produto final, pode ter tom de cor indesejável, transparência, propriedades de fixação, a estabilidade de armazenamento resistente ao calor e propriedades de carga. Além disso, o consumo de energia do processo de aquecimento aumenta.

[000116] A pressão na célula de alta pressão 14 pode ser ajustada para a pressão predeterminada, ajustando a bomba 12a, e a válvula de retro-pressão 14a. Na etapa de fusão do método para a produção de partículas da presente forma de realização, a pressão aplicada para as matérias-primas, tais como a pressão do material plástico, na célula de alta pressão 14 é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 1 MPa ou mais, mais de preferência de 10 MPa a 200 MPa, e ainda mais de preferência de 31 MPa a 100 MPa. Quando a pressão dentro da célula de alta pressão 14 é menor do que 1 MPa, pode não ser capaz de atingir um efeito plastificante suficiente para formar o material plástico pressurizado em partículas. Não há nenhum problema, no entanto, maior a pressão no interior da célula de alta pressão 14 é, mas a pressão mais elevada do mesmo requer o dispositivo mais resistente, o que aumenta o custo do equipamento.

[000117] Na célula de alta pressão 14, o material plástico pressurizado é fundido colocando o fluido compressivo e as matérias-primas que contêm o material plástico pressurizado em contato um com o outro. Neste caso, a massa fundida obtida por fusão do material plástico e pressão é agitada por um agitador até que a viscosidade da massa fundida se torna constante. A viscosidade da massa fundida não é particularmente limitada, desde que seja a viscosidade a que a massa fundida pode ser de jateada pelo bocal 32. Quanto menor a viscosidade do mesmo é mais fácil de formar a massa fundida em partículas finas conforme jateada. Para atingir um toner realizando uma alta qualidade de imagem, a viscosidade da massa fundida é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência 20 MPa • s ou inferior sob a pressão e temperatura da massa fundida, conforme a massa fundida é jateado. Quando a viscosidade da massa fundida é maior do que 20mPa.s, partículas grosseiras podem ser formadas, o que pode conduzir a uma ampla distribuição de tamanho de partícula das partículas resultantes.

[000118] A frase "a temperatura e a pressão da massa fundida, conforme a massa fundida do material plástico pressurizado é jateada" significa a temperatura e pressão da massa fundida fornecida a um bocal de jateamento durante a etapa de formação de partículas.

[000119] A viscosidade pode ser medida por carregamento de uma célula de alta pressão com uma amostra composta de material plástico pressurizado e o fluido compressivo (o dióxido de carbono de alta pressão) e execução de uma medição por meio de um viscosímetro de vibração (XL7, fabricado por Hydramotion Ltd.) a 150 ° C, e 40 MPa. Para a medição da viscosidade, a amostra é definida em uma parte de medição, a amostra é controlada para ter a temperatura e pressão quando a massa fundida de material plástico pressurizado é jateada C e 40 MPa) . Quando a viscosidade da amostra se torna constante, tal viscosidade é determinada como uma viscosidade em tal temperatura e pressão.

[000120] É notado que, conforme o material plástico pressurizado é usado na presente forma de realização, a redução da viscosidade do material plástico pressurizado é acelerada pela pressão do fluido compressivo. Portanto, o material plástico pressurizado e o fluido compressivo são homogeneamente misturados para, assim, proporcionar uma massa fundida tendo uma baixa viscosidade.

[000121] No caso em que o aparelho para a produção de partículas (2,3) é utilizado, na etapa de fusão, uma célula 24 é primeiro carregada com matérias-primas, tal como um material plástico pressurizado, e um colorante. No caso em que as matérias-primas incluem uma pluralidade de substâncias, estas substâncias podem ser misturadas com um misturador, e massa fundida amassada por um moinho de rolos em avanço para adicionar as matérias-primas para a célula 24. Em seguida, a célula 24 é selada, e as matérias-primas são agitadas por um agitador de célula 24 e aquecidas. A temperatura na célula 24 não está particularmente limitada, contanto que é a temperatura na qual o material plástico pressurizado é plastificado. Como resultado do aquecimento, o material plástico pressurizado é plastificado.

[000122] Subsequentemente, a bomba 12a é operada para comprimir o dióxido de carbono que serve como o primeiro fluido compressivo armazenado na bomba 11, e a válvula 13a é aberta, para fornecer o primeiro fluido compressivo, assim, o dispositivo de mistura 17. É notado que, na presente forma de realização, uma bomba de gás de ácido carbônico (dióxido de carbono) é usada como a bomba 11. O primeiro fluido compressivo a ser fornecido é aquecido por um aquecedor 16 no tubo de super alta pressão 30c. A temperatura ajustada do aquecedor 16 não se encontra particularmente limitada, contanto que seja a temperatura na qual o dióxido de carbono fornecido é convertido em fluido compressivo.

[000123] Subsequentemente, a bomba 12b é operada e a válvula 13b está aberta. Como resultado, o material plástico pressurizado fornecido a partir da célula 24, e o primeiro fluido compressivo fornecido a partir da bomba 11 são continuamente colocados em contato um com o outro e misturados de forma homogênea no dispositivo de mistura 17, para, assim, fundir o material plástico pressurizado. A viscosidade da massa fundida obtida por fusão do material plástico pressurizado é, de preferência a 20 mPa-s ou inferior para a obtenção de um toner capaz de atingir uma elevada qualidade de imagem.

[000124] No aparelho para a produção de partículas (2,3), o material plástico pressurizado é plastificado previamente na célula 24, e o material plástico pressurizado e o fluido compressivo são colocados em contato um com o outro e misturados, depois de reduzir a diferença na viscosidade entre o material plástico pressurizado e o fluido compressivo. Portanto, um fundido uniforme pode ser atingido. Note-se que, o material plástico pressurizado é plastificado previamente na célula 24, pela aplicação de calor, mas o material plástico pressurizado pode ser plastificado com antecedência por aplicação de pressão, ou aplicação de calor e pressão. <<Etapa de formação de partículas>>

[000125] Em seguida, a etapa de formação de partículas da produção de partículas será explicada. No caso em que o aparelho para a produção de partículas (1,2) é utilizado, a mistura obtida por colocar o fluido compressivo e o material plástico pressurizado em contato entre si na célula de alta pressão 14 ou no dispositivo de mistura 17 é jateada a partir de um bocal 32, abrindo a válvula 13c. Durante esta operação, a válvula de retro-pressão 14a, bombas (12a, 12b), termorregulador, e semelhantes são controlados para manter a temperatura e pressão constantes da célula de alta pressão 14 ou da célula 24. Neste caso, a pressão no interior da célula de alta pressão 14 ou dispositivo de mistura 17 não é particularmente limitada. A massa fundida jateada a partir do bocal 32 é formada em partículas, seguido pela solidificada. No caso em que o aparelho para a produção de partículas 2 é usado, o material plástico pressurizado e o fluido compressivo são continuamente colocados em contato um com o outro no dispositivo de mistura 17, para fornecer o produto fundido obtido, ao bocal 32, e, por conseguinte, as partículas podem ser continuamente formadas.

[000126] No caso em que o aparelho para a produção de partículas 3 é utilizado, em primeiro lugar, a bomba 22 é operada e a válvula 23 é aberta de modo a que um segundo fluido compressivo armazenado na bomba 21, é fornecido para o dispositivo de mistura 31. Na presente forma de realização, uma bomba de nitrogênio é utilizada como a bomba 21. A pressão do segundo fluido compressivo fornecido é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência 1 MPa ou mais, mais de preferência de 10 MPa a 200 MPa, e ainda mais de preferência de 31 MPa a 100 MPa. Quando a pressão aplicada para o segundo fluido compressivo é menor do que 1 MPa, pode não ser capaz de atingir um efeito plastificante suficiente para formar o material plástico pressurizado em partículas. Não há nenhum problema, no entanto, elevada a pressão é, mas a pressão mais elevada do mesmo requer o dispositivo mais resistente, o que aumenta o custo do equipamento. O segundo fluido compressivo a ser fornecido é aquecido por um aquecedor 26 no tubo de super alta pressão 30i. A temperatura do conjunto do aquecedor 26 não se encontra particularmente limitada, desde que seja temperatura na qual o nitrogênio fornecido é transformado em um fluido compressivo.

[000127] Em seguida, as bombas (12a, 12b) são operadas para fornecer a massa fundida de material plástico pressurizado a partir do dispositivo de mistura 17 para o dispositivo de mistura 31. Durante esta operação, as bombas (12a, 12b), o termorregulador e semelhantes são controlados para manter a temperatura e pressão constante no interior da célula 24. Neste caso, a pressão no interior da célula 24 não é particularmente limitada, mas pode ser igual à pressão do fluido compressivo fornecido a partir de um segundo trajeto. A massa fundida fornecida a partir do dispositivo de mistura 17, e o segundo fluido compressivo fornecido a partir da bomba 21, são misturados de forma homogênea no dispositivo de mistura 31. Como um resultado, a massa fundida é jateada a partir do bocal 32, sob a pressão atmosférica, utilizando a diferença de pressão, durante o fornecimento do segundo fluido compressivo para a massa fundida.

[000128] Neste caso, o teor de sólidos da massa fundida jateada é reduzido pelo segundo fluido compressivo fornecido, e, portanto, a viscosidade da massa fundida é ainda reduzida. Como resultado, a velocidade do jato (velocidade linear de saída) aumenta e a força de cisalhamento para a massa fundida aumenta, devido ao aumento da velocidade linear de saída, bem como o controle da temperatura da massa fundida jateada constante. Uma vez que o nitrogênio é utilizado como o segundo fluido compressivo, por outro lado, uma diminuição da temperatura, devido ao efeito Joule-Thomson, que é causado ao longo da variação na pressão adjacente ao bocal 32, é inibida, o que impede o entupimento do bocal 32. A massa fundida jateada a partir do bocal 32 é formada em partículas, seguido pela solidificada. Durante este processo, as partículas finas uniformes sem coesão podem ser obtidas ao longo de um longo período de tempo devido a um efeito sinérgico de baixa viscosidade e baixo teor de sólidos da massa fundida. Além disso, as formas das partículas produzidas podem ser também estabilizadas de maneira uniforme. No caso em que o aparelho para a produção de partículas 3 é utilizado, a massa fundida obtida por continuamente colocar o material plástico pressurizado e o fluido compressivo em contato, o dispositivo de mistura 17 é fornecido ao bocal 32, e, por conseguinte, as partículas podem ser formadas continuamente. <<Bocal>>

[000129] Os exemplos específicos da estrutura do bocal irão ser explicados com referência à FIGS.7, 8, e 9. - Características de bocal de dois fluidos -

[000130] O bocal de dois fluidos é um tipo de bocal empregando um sistema em que um gás de compressão e uma massa fundida, que está separada em duas linhas, são misturados e jateados. Em comparação com um bocal de um fluido, o qual executa somente uma bomba de pulverização de uma massa fundida, por meio de um bocal de dois fluidos, um fluxo de ar de alta velocidade pulveriza a massa fundida de modo a formar, assim, a massa fundida em partículas finas. Além disso, o bocal de dois fluidos pode ter um diâmetro de abertura maior do que o do bocal de um fluido, e, portanto, menos entupimento de matéria estranha, é provocado, e uma faixa de controle de uma taxa de escoamento do líquido se torna grande.

[000131] O gás de compressão não é particularmente limitado, mas é, de preferência nitrogênio ou ar. Além disso, o gás de compressão inclui um fluido compressivo no estado supercrítico.

[000132] Especialmente, o bocal do tipo de mistura externa, tal como ilustrado na FIG. 7 é configurado para misturar o gás de compressão 101 e a massa fundida 102 fora do bocal, e por isso tem características que é resistente ao entupimento. Na FIG. 7, 103 representa partículas.

[000133] Além disso, o bocal do tipo de mistura interna, como ilustrado na FIG. 8 é configurado para misturar o gás de compressão 101 e a massa fundida 102 no interior do bocal de modo a formar partículas 103, e para pulverizar as características que a massa fundida pode ser desejavelmente formada em partículas finas. -Características de bocal de três fluidos

[000134] O bocal de três fluidos ilustrado na FIG. 9 é um bocal de três fluidos no qual um gás de compressão 101 é transmitido a partir da circunferência exterior de um bocal de dois fluidos. Este tipo do bocal de três fluidos dá um efeito de colidir, conforme um espaço em torno do bocal é feito grande. As partículas grandes são reduzidas pelo efeito de colidir, para assim produzir partículas com diâmetros pequenos, com uma distribuição de tamanho de partícula estreita. É notado que, na FIG. 9, 102 representa uma massa fundida, e 103 representa partículas. (Partículas)

[000135] Na presente forma de realização, um caso em que um toner é produzido é explicado, mas as partículas produzidas não são limitadas ao toner e são apropriadamente selecionadas dependendo da finalidade a que se destina. Por exemplo, as partículas podem ser partículas de produtos de uso diário, produtos médicos, ou produtos cosméticos. A forma, o tamanho e o material das partículas produzidas pelo método de produção da presente forma de realização são apropriadamente selecionados dependendo da finalidade a que se destina o produto final, sem qualquer limitação. Em conformidade com o método de produção da presente forma de realização, as partículas podem ser produzidas sem a utilização de um solvente orgânico, tal como um fluido compressivo é utilizado. Por conseguinte, as partículas que contêm substancialmente nenhum solvente orgânico, podem ser obtidas. Note-se que, a frase "partículas, que contêm substancialmente nenhum solvente orgânico," significa que uma quantidade de solvente orgânico nas partículas como medida pelo método seguinte é igual ou menor do que o limite de detecção. < Método de medição de solvente residual >

[000136] A quantidade de solvente residual das partículas é medida no seguinte método de medição. Para 1 parte em massa de partículas a ser medida, 2 partes em massa de 2-propanol são adicionadas, e dispersas por ondas ultrassônicas durante 30 minutos, e, em seguida, a mistura é armazenada em um refrigerador (a 5°C) durante 1 dia ou mais tempo, assim, para extrair um solvente nas partículas. Um líquido sobrenadante é analisado por cromatografia em fase gasosa (GC-14A, fabricado por Shimadzu Corporation), para determinar a quantidade de solvente e um monômero residual nas partículas. Assim, a concentração do solvente é medida. As condições de medição para análise de tais são os seguintes.

[000137] Dispositivo: Shimadzu GC-14A

[000138] Coluna: CBP20-M 50-0,25

[000139] Detector: FID

[000140] Volume de injeção: 1 mL a 5 mL

[000141] Gás carreador: He 2,5 kg / cm2

[000142] Vazão de hidrogênio: 0,6 kg / cm2

[000143] Vazão de ar: 0.5 kg / cm2

[000144] Velocidade de gráfico: 5 mm / min

[000145] Sensibilidade: Range101 x Atten20

[000146] Temperatura da coluna: 40 ° C

[000147] Temperatura de injeção: 150 ° C

[000148] Além disso, as partículas da presente forma de realização têm poros no interior das partículas, e o diâmetro médio de Feret máximo dos poros é de 10 nm ou maior, mas menor do que 500 nm. Particularmente, o diâmetro de Feret médio máximo dos poros é de preferência de 10 nm ou maior, mas menor do que 300 nm. O diâmetro máximo de Feret é um diâmetro que tem o maior espaço entre duas linhas paralelas, quando o alvo é ensanduichado entre as duas linhas paralelas.

[000149] No caso em que as partículas são utilizadas como um toner, as partículas com poros fornecem, por exemplo, os seguintes efeitos: (1) o consumo de pó para a fixação de um toner de um meio de registro (de papel) pode ser reduzido; (2) aditivos externos adicionados tais como sílica hidrofóbica, dificilmente são incorporados em partículas de toner, e um toner tem uma longa vida útil; e (3) tensão de agitação aplicada quando um toner é misturado com um carreador e é carregado é reduzida, e, portanto, o gasto de energia para a agitação pode ser reduzido.

[000150] O diâmetro de Feret máximo médio dos poros pode ser medido da seguinte forma.

[000151] A seção transversal das partículas é observada sob um microscópio de elétrons ou semelhantes, e uma fotografia da seção transversal da mesma é feita. A fotografia de seção transversal obtida é processada usando um software de processamento de imagem para binarizar a imagem, para desse modo identificar os poros. Trinta poros são selecionados dentre os poros identificados na ordem dos que têm o diâmetro de Feret máximo maior, e o valor médio do mesmo é determinado como o diâmetro de Feret médio máximo dos poros. <<Toner>>

[000152] O toner produzido pelo método de produção da presente forma de realização não é particularmente limitado em termos das suas propriedades, tais como forma e tamanho, mas o toner de preferência tem a seguinte densidade de imagem, circularidade média, diâmetro médio de partículas em massa e razão (diâmetro médio de partícula em massa / diâmetro médio das partículas em número) do diâmetro médio das partículas em massa para o diâmetro médio das partículas em número.

[000153] Com relação à densidade de imagem do toner, o nível de cinza do mesmo, conforme medido por um espectrômetro (938 spectrodensitômetro, fabricado por X-Rite) é, de preferência 1,90 ou superior, mais de preferência 2,00 ou superior, e ainda mais de preferência 2,10 ou superior. Quando a densidade de imagem é menor do que 1,90, a densidade de imagem de uma imagem é baixa, e, por conseguinte, uma imagem de alta qualidade não pode ser obtida.

[000154] Aqui, a densidade de imagem pode ser medida, por exemplo, da seguinte maneira. Por meio de IMAGIO Neo 450 (fabricado pela Ricoh Co., Ltd.), uma imagem sólida é formada em uma folha de fotocópia (TYPE6000 <70W>, fabricado pela Ricoh Co., Ltd.) para se obter uma quantidade de deposição de revelador de 1,00 mg / cm2 ± 0,05 mg / cm2, com um rolo de fixação tendo uma temperatura de superfície de 160 ° C ± 2 ° C. A densidade de imagem da imagem de sólido obtida é medida em seis pontos selecionados aleatoriamente por meio do espectrômetro acima mencionado. O valor médio é calculado a partir dos valores medidos, e determinado como a densidade da imagem.

[000155] A circularidade média do toner é um valor obtido dividindo um comprimento circunferencial de um círculo equivalente com a mesma área de projeção do toner por um comprimento circunferencial de uma partícula real, e é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação. A circularidade média do toner é de preferência de 0,900 a 0,980 e mais de preferência de 0,950 a 0,975. Além disso, uma proporção das partículas com a circularidade média de menos do que 0,94, em que o toner é de preferência 15 % em massa ou menos. Quando a circularidade média é menor do que 0,900, pode não ser capaz de alcançar a propriedade desejável de transferência, ou para produzir uma imagem de qualidade elevada sem poeiras. Quando a circularidade média é maior do que 0,980, em um sistema de formação de imagem utilizando a técnica de limpeza de lâmina, defeitos de limpeza ocorrem em um fotocondutor ou uma correia de transferência, mancha de imagem, por exemplo, no caso de formação de uma imagem que tem uma razão de área de imagem alta tal como a imagem fotográfica, um toner formando uma imagem não transferida devido a um defeito na alimentação de papel ou semelhantes acumula no fotocondutor permanece um toner não transferido no mesmo, e o toner não transferido pode causar mancha de fundo sobre imagens, ou um rolo de carregamento, etc, que carrega por contato o fotocondutor está contaminado com o toner não transferido, assim, o toner não pode exercer a sua capacidade de carga intrínseca.

[000156] A circularidade média do toner pode ser medida por meio de um analisador de imagem de partículas de fluxo, por exemplo, um analisador de imagem de partícula de fluxo FPIA-2000, fabricado por Sysmex Corporation. Na medição, o pó fino é removido da água usando um filtro, de tal modo que o número de partículas no interior de uma área de medição (por exemplo, 0,60 μm ou maiores, mas menor do que 159,21 μm em diâmetro equivalente de círculo) em 10-3 cm3 da água é de 20 ou menos, em seguida algumas gotas de um tensoativo não iônico (de preferência, CONTAMINON N, fabricado por Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) são adicionadas em 10 mL de água. Em seguida, 5 mg de uma amostra de medição é ainda adicionada em água, a dispersão é realizada durante 1 minuto sob condições de 20 kHz e 50 W / 10 cm3, utilizando o aparelho de dispersão ultrassônica UH-50 (fabricado pela SMT Co., Ltd.), a dispersão é realizada, além disso, para um total de 5 minutos, e a distribuição do tamanho de partícula das partículas que são 0,60 μm ou maior, mas menor do que 159,21 μm de diâmetro equivalente de círculo é medido usando um líquido de dispersão da amostra em que a amostra de medição possui a concentração de partículas de 4.000 números / 10-3 cm3 a 8.000 número / 10-3 cm3 (quando as partículas pertencentes à faixa de diâmetro equivalente de círculo de medição são alvos).

[000157] A medição da circularidade média é realizada por passagem do líquido de dispersão de amostra através de um trajeto de fluxo (que se alarga em relação à direção do fluxo) de uma célula de fluxo transparente plana (aproximadamente 200 μm em espessura). Para formar um trajeto óptico que avança interceptando a espessura da célula de fluxo, um estroboscópio e uma câmara de CCD são fornecidos de modo a serem posicionados em oposição um ao outro no que diz respeito à célula de fluxo. Uma luz estroboscópica é emitida em intervalos de 1/30 segundos para obter imagens de partículas que fluem na célula de fluxo; como resultado, as partículas são fotografadas como imagens bidimensionais que tenham certas áreas que estão em paralelo com a célula de fluxo. Com base nas áreas das imagens bi-dimensionais das partículas, os diâmetros dos círculos que têm as mesmas áreas são calculados como diâmetros equivalentes de círculo.

[000158] Os diâmetros equivalentes de círculos de 1200 ou mais partículas podem ser medidos em cerca de 1 minuto, e o número de partículas com base na distribuição dos diâmetros equivalentes de círculo, e a proporção (% de número) de partículas possuindo um diâmetro equivalente de círculo prescrito pode ser medido. Os resultados (% frequente e % cumulativa) podem ser obtidos dividindo a faixa de 0,06 μm a 400 μm em 226 canais (uma oitava é dividida em 30 canais). A medida prática de partículas é realizada para as partículas que são 0,60 μm ou superior, mas menor do que 159,21 μm em diâmetro equivalente de círculo.

[000159] O diâmetro médio de partícula em volume do toner é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência 3 μm a 10 μm para, mais de preferência de 3 μm a 8 μm.

[000160] Quando o diâmetro médio de partículas em volume é menor do que 3 μm, o toner de um revelador de dois componentes pode ser fundido sobre uma superfície de uma partícula carreadora depois de ser agitada durante um longo período em um dispositivo de revelação, reduzindo a capacidade de carga do carreador. No caso em que o toner é um revelador de um só componente, o toner com o diâmetro médio de partícula em volume menor do que 3 μm pode causar formação de filme para um rolo de revelação, ou pode ser fundido em um membro para diluição de uma camada de toner, tal como uma lâmina. Quando o diâmetro médio de partícula em massa é maior do que a 10 μm, é difícil produzir uma imagem com resolução alta e alta qualidade, e uma variação no tamanho das partículas do toner pode ser grande, quando o toner é fornecido ao revelador para compensar o toner consumido.

[000161] A razão (diâmetro de partícula médio em volume / diâmetro médio de partícula em número) do diâmetro de partícula média em volume para o diâmetro médio de partícula em número do toner é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 1,00 a 1,25, mais de preferência de 1,00 a 1,10. Quando a razão (diâmetro médio de partícula em volume / diâmetro médio de partícula em número) do diâmetro médio de partícula em volume para o diâmetro médio de partículas em número é maior do que 1,25, em caso de um revelador de dois componentes, um toner é fundido na superfície de um carreador devido à agitação foi efetuado ao longo de um período de um dispositivo de revelação, o que pode reduzir a capacidade de carga do carreador. Quando a razão (diâmetro médio da partícula em massa / diâmetro médio de partícula em número) do diâmetro médio das partículas em massa para o diâmetro médio de partículas em número é maior do que 1,25, em caso de um revelador de um só componente, o toner pode causar a formação de filme para um rolo de revelação, ou pode ser fundido sobre um membro para diluição de uma camada de toner, tal como uma lâmina. Além disso, é difícil produzir uma imagem com alta resolução e alta qualidade, e uma variação no tamanho das partículas do toner pode ser grande, quando o toner é fornecido ao revelador para compensar o toner consumido.

[000162] O diâmetro médio de partícula em volume e a razão (diâmetro médio de partículas em volume / diâmetro médio de partícula em número) do diâmetro médio de partícula em volume para o diâmetro médio de partícula em número pode ser medida, por exemplo, por meio de um analisador de tamanho de partícula, Contador Coulter TAII, fabricado pela Bechman Eletronics, Inc. <<Revelador>>

[000163] Posteriormente, o revelador da presente forma de realização será explicado. O revelador da presente forma de realização é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem nenhuma limitação, desde que ele contenha o toner produzido pelo método de produção, acima referido. Os exemplos específicos do revelador incluem um revelador de um componente que contém o toner produzido pelo método de produção, acima referido, e um revelador de dois componentes contendo o toner produzido pelo método de produção, acima referido e um suporte magnético. Exemplos de toner incluem um toner de cor (por exemplo, amarelo, ciano, magenta e preto), e um toner transparente. - Carreador Magnético -

[000164] O carreador magnético é adequadamente selecionado, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, desde que contenham um material magnético. Exemplos do carreador magnético incluem hematita, pó de ferro, magnetita, e ferrita. Uma quantidade do carreador magnético é adequadamente selecionada, dependendo da finalidade a que se destina, sem qualquer limitação, mas é de preferência de 5 partes em massa a 50 partes em massa, mais de preferência de 10 partes em massa a 30 partes em massa, relativas as 100 partes em massa do toner. <Aparelho de formação de imagens>

[000165] O aparelho de formação de imagem de acordo com a presente forma de realização é explicado com referência à FIG. 10. A FIG. 10 é um diagrama esquemático que ilustra uma forma de realização do aparelho de formação de imagem para utilização na presente invenção. O aparelho de formação de imagem 200 revela uma imagem eletrostática latente com o toner produzido pelo método de produção descrito acima, para formar uma imagem visível, transfere a imagem visível para uma folha, que é um exemplo de um meio de gravação, e fixar a imagem visível sobre a folha de modo a formar uma imagem. É notado que, na presente forma de realização, um exemplo em que o aparelho de formação de imagem 200 é uma impressora eletrofotográfica é explicado, mas o aparelho de formação de imagem não está limitado à impressora eletrofotográfica, e pode ser uma fotocopiadora, ou um aparelho de fax.

[000166] Tal como ilustrado na FIG. 10, o aparelho de formação de imagem 200 está equipado com um elemento de alimentação de papel 210, um elemento de transporte 220, um elemento de formação de imagem 230, um elemento de transferência 240, e um elemento de fixação 250.

[000167] Tal como ilustrado na FIG. 10, o elemento de alimentação de papel 210 é equipado com uma cassete de alimentação de papel 211, em que as folhas a ser alimentadas são armazenadas, e um rolo de alimentação 212 configurado para alimentar folhas armazenadas na cassete de alimentação de papel 211, uma a uma.

[000168] O elemento de transporte 220 está equipado com um rolo 221 configurado para transportar a folha alimentada pelo rolo de alimentação 212 para o lado do elemento de transferência 240, um par de rolos de temporização 222 configurado para enviar a folha transportada pelo rolo 221 para o elemento de transferência 240 com o tempo predeterminado, e um rolo de ejeção de papel 223 configurado para ejetar a folha em que o toner tiver sido fixado pelo elemento de fixação 250 para uma bandeja de ejeção de papel 224.

[000169] O elemento de formação de imagem 230 está equipado com uma unidade de formação de imagem Y, que é configurada para formar uma imagem utilizando um revelador contendo um toner de cor amarela (toner Y), uma unidade de formação de imagem C, que é configurada para formar uma imagem com um revelador que contenha um toner ciano (toner C), uma unidade de formação de imagem M, que é configurada para formar uma imagem utilizando um revelador contendo um toner magenta (toner M), uma unidade de formação de imagem K, a qual é configurada para formar uma imagem com um revelador que contenha um toner preto (toner K), e uma exposição 233, onde a unidade de formação de imagem Y, a unidade de formação de imagem C, a unidade de formação de imagem M, e a unidade de formação de imagem K são alinhadas da esquerda para a direita na FIG. 10, com um certo intervalo. É notado que, os toneres (S, C, H, K) são cada um o toner produzido pelo método de produção, acima referido.

[000170] Na FIG. 10, as quatro unidades de formação de imagem têm basicamente as mesmas estruturas mecânicas, desde que um revelador para o uso seja diferente. Cada unidade de formação de imagem inclui: um tambor fotocondutor (231Y, 231C, 231M, 231K) , que é fornecido de modo rotativo no sentido horário (FIG. 10) e está configurado para suportar uma imagem eletrostática latente e uma imagem de toner, um carregador (232Y, 232C, 232M, 232K) configurado para carregar um modo uniforme uma superfície do tambor fotocondutor (231Y, 231C, 231M, 231K); um cartucho de toner (237Y, 237C, 237M, 237K), configurado para fornecer um toner de cor respectiva (Y, C, H, K); um dispositivo de revelação (234Y, 234C, 234M, 234K) configurado para revelar uma imagem eletrostática latente formada sobre o tambor fotocondutor (231Y, 231C, 231M, 231K) por um dispositivo de exposição 233 com o toner fornecido a partir do cartucho de toner (237Y, 237C, 237M, 237K), para formar uma imagem de toner; um dispositivo de deseletrificação (235Y, 235C, 235M, 235K) configurado para diseletrificar a superfície do tambor fotocondutor (231Y, 231C, 231M, 231K) após a imagem de toner ser transferida de forma primária para um meio de transferência; e um limpador (236Y, 236C, 236M, 236K), configurado para remover o toner residual permanecido sobre a superfície do tambor fotocondutor (231Y, 231C, 231M, 231K) após deseletrificado pelo dispositivo de deseletrificação (235Y, 235C, 235M, 235K).

[000171] O dispositivo de exposição 233 é um dispositivo, no qual a luz de laser L emitido a partir de uma fonte de luz 233a com base na informação da imagem é refletida com um espelho poligonal (233bY, 233bC, 233bM, 233bK), que é acionado rotativamente por um motor, para irradiar o tambor fotocondutor (231Y, 231C, 231M, 231K). Uma imagem eletrostática latente com base na informação de imagem é formada no tambor fotocondutor 231 por meio do dispositivo de exposição 233.

[000172] O elemento de transferência de 240 contém: um rolo de acionamento 241 e um rolo acionado 242; uma correia de transferência intermediária 243, que é apoiado por esses rolos, e está servindo como um elemento de transferência capaz de rotação anti-horário na FIG. 7 juntamente com a rotação do rolo de acionamento 241; um rolo de transferência primário (244Y, 244C, 244M, 244K), fornecido para estar voltado para o tambor fotocondutor 231 através da correia de transferência intermediária 243; e um rolo de transferência secundário 246 fornecido para estar voltado para o secundário 245 através da correia de transferência intermediária 243 na posição de transferência da imagem de toner para uma folha.

[000173] No elemento de transferência 240, uma solicitação de transferência primária é aplicada ao rolo de transferência primário 244 para transferir (transferência primária) cada imagem de toner formada na superfície do tambor fotocondutor 231 na correia de transferência intermediária 243. Além disso, uma solicitação de transferência secundária é aplicada ao rolo de transferência secundária 246 para transferir (transferência secundário) a imagem de toner sobre a correia de transferência intermediária 243 para uma folha transportada transportado, que é apertado entre rolos entre o rolo de transferência secundária 246 e rolo de contador secundário 245.

[000174] O elemento de fixação 250 inclui: um rolo de aquecimento 251, que contém um aquecedor no mesmo, e está configurado para aquecer a folha à temperatura mais elevada do que a temperatura mínima de fixação do toner; e um rolo de pressão 252, o qual é pressionado de forma rotativa contra o rolo de aquecimento 251 para formar uma superfície de contato (espaço entre rolos) . Na presente forma de realização, a temperatura mínima de fixação é o limite inferior da temperatura na qual o toner pode ser fixado.

[000175] O aparelho de formação de imagem de acordo com a presente forma de realização utiliza um toner produzido pelo método de produção da presente forma de realização, que tem uma distribuição de tamanho de partícula afiada e excelentes propriedades de toner (por exemplo, propriedade de carregamento, propriedade ambiental, e estabilidade de armazenamento), e, por conseguinte o aparelho de formação de imagem pode formar uma imagem de alta qualidade. << Suplemento da Forma de realização >>

[000176] Em cada uma das formas de realização anteriores, em que os exemplos do aparelho utilizado no método para a produção de partículas é o aparelho para a produção de partículas (1,2, ou 3) representados nas Figs. 4 a 6 são explicados, mas não limitada aos mesmos.

[000177] Na forma de realização acima, um exemplo no qual a massa fundida que contém o material plástico pressurizado e o fluido compressivo é jateada para o ar é explicado, mas a forma de realização da presente invenção não está limitada a eles. Por exemplo, a massa fundida pode ser jateada na atmosfera que tem uma pressão mais elevada do que a pressão atmosférica, mas tem menor pressão do que a pressão no interior do bocal 32. Neste caso, o controle dos diâmetros de partícula ou distribuição de tamanho de partícula pode ser aumentado, controlando a velocidade do jato (velocidade linear de saída). Além disso, um efeito de resfriamento da massa fundida jateada a partir do bocal 32 devido ao efeito Joule-Thomson, pode ser suprimido, e, por conseguinte, o aquecimento pelo aquecedor 26, pode ser suprimido, o que conduz à economia de energia e economia de custos. Exemplos

[000178] A presente invenção será explicada mais especificamente por meio de Exemplos e Exemplos Comparativos a seguir, mas exemplos não devem ser interpretados como para limitar o escopo da presente invenção. - Síntese de resina de poliéster 1 (Material plástico pressurizado) -

[000179] Um vaso de reação equipado com um tubo de resfriamento, um agitador, e um tubo de entrada de nitrogênio foi carregado com 229 partes de um aduto de óxido de etileno de bisfenol A (2 moles), 529 partes de um aduto de óxido de propileno de bisfenol A (3 moles), 208 partes de ácido tereftálico, 46 partes de ácido adípico, e 2 partes de óxido de dibutil estanho, e a mistura foi deixada reagir durante 8 horas a 230 ° C sob a pressão atmosférica. O resultante foi ainda deixado reagir durante 5 horas sob a pressão reduzida de 10 mmHg a 15 mmHg. Posteriormente, 44 partes de anidrido trimelítico foram adicionadas ao vaso de reação, e a mistura resultante foi deixada reagir durante 2 horas a 180 ° C sob a pressão atmosférica, para se obter assim resina de poliéster 1. A resina de poliéster 1 tinha o peso molecular médio numérico de 2500, peso molecular médio ponderal de 6700, a temperatura de transição vítrea (Tg) de 43°C, e o valor de ácido de 25 mg de KOH / g. - Resina de ácido polilático -

[000180] A resina a base de ácido polilático, VYLOECOL (marca registrada) BE-400, fabricado pela TOYOBO CO., LTD., foi usado. - Síntese de resina de poliéster 2 (Material plástico pressurizado) -

[000181] Um vaso de reação equipado com um tubo de resfriamento, um agitador, e um tubo de entrada de nitrogênio foi carregado com 283 partes em massa de ácido sebácido, 215 partes em massa de 1,6-hexanodiol e 1 parte, em massa, de dihidroxibis(trietanolaminato) de titânio como um catalisador de condensação, e a mistura resultante foi deixada reagir sob um fluxo de nitrogênio gasoso a 180 ° C durante 8 horas enquanto se remove a água gerada. Em seguida, o resultante foi deixado reagir sob um fluxo de nitrogênio gasoso, durante 4 horas enquanto que, gradualmente aquecido a 220 ° C, bem como a remoção da água gerada e 1,6-hexanodiol, e, em seguida, foi adicionalmente reagido sob a pressão reduzida de 5 mmHg a 20 mmHg até que o peso molecular médio ponderal (Mw) de um produto da reação atingiu 17.000, para assim se obter resina de poliéster 2 (resina de poliéster cristalino), com um ponto de fusão de 63°C. - Síntese de resina de poliuretano 1 (Material plástico pressurizado) -

[000182] Um vaso de reação equipado com um tubo de resfriamento, um agitador, e um tubo de entrada de nitrogênio foi carregado com 283 partes em massa de ácido sebácico, 215 partes em massa de 1,6-hexanodiol e 1 parte, em massa, de dihidroxibis(trietanolaminato) de titânio como um catalisador de condensação, e a mistura resultante foi deixada reagir sob um fluxo de nitrogênio gasoso a 180°C durante 8 horas enquanto se remove a água gerada. Em seguida, o resultante foi deixado reagir sob um fluxo de nitrogênio gasoso, durante 4 horas enquanto que, gradualmente aquecido a 220 ° C, bem como a remoção da água gerada e 1,6-hexanodiol, e, em seguida, foi adicionalmente reagido sob a pressão reduzida de 5 mmHg a 20 mmHg até que o peso molecular médio ponderal (Mw) de um produto da reação atingiu 6.000.

[000183] A resina cristalina assim obtida (249 partes em massa), foi transferida para um vaso de reação equipado com um tubo de resfriamento, um agitador, e um tubo de entrada de nitrogênio, e o vaso de reação foi ainda carregado com 250 partes, em massa, de acetato de etila, e 9 partes em massa de hexametilenodiisocianato (HDI). A mistura resultante foi deixada reagir sob um fluxo de nitrogênio gasoso a 80 ° C durante 5 horas. Subsequentemente, o acetato de etila foi removido sob pressão reduzida, para obter deste modo uma resina de poliuretano (resina de poliuretano cristalino), com o peso molecular médio ponderai (Mw) de 20000, e um ponto de fusão de 65 ° C. (Exemplo 1) -Produção De Toner-

[000184] No Exemplo 1, um toner foi produzido por meio de um aparelho para a produção de partículas ilustrado na FIG. 4. No Exemplo 1, um primeiro fluido compressivo foi obtido por aquecimento e compressão do dióxido de carbono armazenado na bomba 11. <Matérias-primas>

[000185] Resina de poliéster 1: 95 partes em massa

[000186] Colorante (azul de ftalocianina de cobre, Pigmento Azul C.I. 15: 3, fabricado por Dainichiseika Color e Chemicals Mfg Co., Ltd..): 5 partes em massa

[000187] Cera de parafina (ponto de fusão: 79°C): 5 partes em massa

[000188] Depois de misturar as matérias-primas de toner acima por um misturador, a mistura foi amassada em fusão em um moinho de dois rolos, e o produto amassado foi laminado e resfriado. Uma célula de alta pressão 14 do aparelho para a produção de partículas ilustrado na FIG. 4 foi carregada com o produto amassado, e o dióxido de carbono foi introduzido como um fluido supercrítico tendo 150 ° C e 40 MPa, e o produto amassado e dióxido de carbono foram agitados durante 1 hora. A massa fundida obtida (massa fundida do toner) tinha uma viscosidade de 18 MPa • s. < Medição de viscosidade de massa fundida >

[000189] Tal como para a medição da viscosidade da massa fundida, foi utilizado um viscosímetro de vibração (XL7, fabricado por Hydramotion Ltd.). Uma célula de alta pressão foi carregada com uma amostra e um fluido compressivo (dióxido de carbono), a medição da viscosidade foi efetuada a 150 ° C e 40 MPa.

[000190] Neste estado, a válvula 13b foi aberta e as bombas 12a e 12b foram operadas para jateamento da massa fundida a partir do bocal 32 que tem um diâmetro de abertura de 100 μm. Com relação ao bocal 32, um bocal de dois fluidos ilustrado na FIG. 7 foi utilizado. A massa fundida jateada foi formada em partículas, seguido de solidificação, para obter deste modo toner 1. Durante este processo, a temperatura e a pressão dentro da célula de alta pressão 14 foram constantemente mantidas em 150 ° C e 40 MPa, respectivamente, através do ajuste da bomba 12a e da válvula de retro-pressão 14a. Toner 1 tinha o diâmetro médio de partícula em volume (Dv) de 7,5 μm, o diâmetro médio de partícula em número (Dn) de 6,2 μm, e Dv / Dn de 1,21.

[000191] < Medição do diâmetro médio de partícula em volume Dv, do diâmetro médio de partícula em número Dn, e razão (Dv / Dn) de Toner>

[000192] O diâmetro médio de partícula em volume, e uma razão (diâmetro médio de partícula em volume / diâmetro médio de partícula em número) do diâmetro médio de partícula em volume para o diâmetro médio de partícula em número foram medidos por meio de um analisador de tamanho de partícula, Contador Coulter TAII, fabricado por Bechman Eletronics, Inc. < Medição do diâmetro de Feret máximo de poros >

[000193] O diâmetro de Feret máximo médio dos poros do toner foi determinado da seguinte maneira. A seção transversal das partículas foi observada ao microscópio eletrônico, e uma fotografia da seção transversal da mesma foi feita. A fotografia da seção transversal obtida foi processada utilizando um software de processamento de imagem (ImageJ) para binarizar a imagem, para identificar assim os poros. Trinta poros foram selecionados a partir dos poros identificados na ordem dos que têm o diâmetro de Feret máximo maior, e o valor médio da mesma foi determinado como o diâmetro de Feret máximo médio dos poros. (Exemplo 2) - Produção de toner -

[000194] No Exemplo 2, um toner foi produzido por meio de um aparelho para a produção de partículas 2 ilustrado na FIG. 5. No Exemplo 2, um primeiro fluido compressivo foi obtido por aquecimento e compressão do dióxido de carbono armazenado na bomba 11. <Matérias-primas>

[000195] Resina de poliéster 2: 95 partes em massa

[000196] Colorante (azul de ftalocianina de cobre, Pigmento Azul C.I. 15: 3, fabricado por Dainichiseika Color e Chemicals Mfg Co., Ltd..): 5 partes em massa Cera de parafina (ponto de fusão: 79°C): 5 partes em massa

[000197] Depois de misturar as matérias-primas de toner acima por um misturador, a mistura foi amassada em fusão em um moinho de dois rolos, e o produto amassado foi laminado e resfriado. Uma célula 24 do aparelho para a produção de partículas 2 ilustrado na FIG. 5, foi carregada com o produto amassado, e o produto amassado foi aquecido até 100 ° C para ser plastificado. A bomba 12a foi operada e a válvula 13a foi aberta de modo que o dióxido de carbono foi introduzido como um primeiro fluido compressivo tendo 100 ° C e 40 MPa. Além disso, a bomba foi operada 12b e a válvula 13b foi aberta de modo a que o produto amassado plastificado e o primeiro fluido compressivo foram misturados pelo dispositivo de mistura 17. A massa fundida obtida no dispositivo de mistura 17 tinha a viscosidade de 7 mPa • s. Neste estado, a válvula 13c foi aberta e as bombas 12a e 12b foram operadas para jateamento de massa fundida a partir do bocal 32 que tem um diâmetro de abertura de 100 μm. Com relação ao bocal 32, um bocal de dois fluidos ilustrado na FIG. 8 foi utilizado. A massa fundida jateada foi formada em partículas, seguido pela solidificação, de forma a obter toner 2.

[000198] Toner 2 foi sujeito a medições da viscosidade da massa fundida, o diâmetro médio de partícula em volume (Dv), o diâmetro médio de partícula em número (Dn), e Dv / Dn da mesma maneira como no Exemplo 1. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. (Exemplo 3) - Produção de Toner -

[000199] No Exemplo 3, um toner foi produzido por meio de um aparelho para a produção de partículas 3 ilustrado na FIG. 6. No Exemplo 3, uma bomba de gás de ácido carbônico (dióxido de carbono) foi utilizada como a bomba 11, e, além disso, uma bomba de nitrogênio foi utilizada como a bomba 21. <Matérias-primas>

[000200] Resina de poliuretano 1: 95 partes em massa

[000201] Colorante (azul de ftalocianina de cobre, Pigmento Azul C.I. 15: 3, fabricado por Dainichiseika Color e Chemicals Mfg Co., Ltd..): 5 partes em massa

[000202] Cera de parafina (ponto de fusão: 79°C): 5 partes em massa

[000203] Depois de misturar as matérias-primas de toner acima por um misturador, a mistura foi amassada em fusão em um moinho de dois rolos, e o produto amassado foi laminado e resfriado. Uma célula 24 do aparelho para a produção de partículas 3 ilustrado na FIG. 6, foi carregado com o produto amassado, e o produto amassado foi aquecido até 100 ° C para ser plastificado. A bomba 12a foi operada e a válvula 13a foi aberta de modo que o dióxido de carbono foi introduzido como um primeiro fluido compressivo tendo 100 ° C e 60 MPa. Além disso, a bomba 12b foi operada e a válvula 13b foi aberta de modo a que o produto amassado plastificado e o primeiro fluido compressivo foram misturados pelo dispositivo de mistura 17. Em seguida, a válvula 23 foi aberta e a bomba 22 e o aquecedor 26 foram utilizados para jateamento de nitrogênio supercrítico como um segundo fluido compressivo a partir do bocal 32, com a manutenção da pressão e da temperatura a 100 ° C e 60 MPa. Neste estado, a válvula 13c foi aberta de modo a que uma massa fundida obtida pela colocação do produto amassado e do primeiro fluido compressivo em contato um com o outro foi jateada a partir do bocal 32 que tem um diâmetro de abertura de 100 μm, enquanto fornecendo o segundo de fluido compressivo para a massa fundida. Com relação ao bocal 32, um bocal de três fluidos ilustrado na FIG. 9 foi usado. A massa fundida jateada foi formada em partículas, seguido de solidificação, para obter deste modo toner 3.

[000204] Toner 3 foi sujeito a medições da viscosidade da massa fundida, o diâmetro médio de partícula em volume (Dv), o diâmetro médio de partícula em número (Dn), e Dv / Dn da mesma maneira como no Exemplo 1. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. (Exemplo Comparativo 1) - Produção de toner -

[000205] Toner Comparativo 1 foi obtido da mesma forma que no Exemplo 1, desde que o bocal para utilização foi alterado a partir do bocal de dois fluidos para um bocal de um fluido.

[000206] Toner Comparativo 1 foi submetido às medições da viscosidade da massa fundida, o diâmetro médio de partícula em volume (Dv), o diâmetro médio de partícula em número (Dn), e Dv / Dn da mesma maneira como no Exemplo 1. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. (Exemplo Comparativo 2) - Produção de toner -

[000207] Toner Comparativo 2 foi obtido da mesma forma que no Exemplo 2, desde que o bocal para utilização foi alterado a partir do bocal de dois fluidos para um bocal de um fluido.

[000208] Toner Comparativo 2 foi sujeito às medições da viscosidade da massa fundida, o diâmetro médio de partícula em volume (Dv), o diâmetro médio de partícula em número (Dn), e Dv / Dn da mesma maneira como no Exemplo 1. Os resultados estão apresentados na Tabela 1. (Exemplo 4) - Produção de partículas de resina -

[000209] No Exemplo 4, as partículas de resina foram produzidas por meio de um aparelho para a produção de partículas 1 ilustrado na FIG. 4. No Exemplo 4, um primeiro fluido compressivo foi obtido por aquecimento e compressão do dióxido de carbono armazenado na bomba 11.

[000210] Uma célula de alta pressão 14 do aparelho para a produção de partículas 1 ilustrado na FIG. 4 foi carregada com resina de ácido polilático, e dióxido de carbono foi introduzido como um fluido supercrítico tendo 150 ° C e 60 MPa, e resina de ácido polilático e dióxido de carbono foram agitados durante 1 hora. A massa fundida obtida tinha uma viscosidade de 80 • mPa s. Neste estado, a válvula 13b foi aberta e as bombas 12a e 12b foram operadas para jateamento de massa fundida a partir do bocal 32 que tem um diâmetro de abertura de 200 μm. Com relação ao bocal 32, um bocal de dois fluidos ilustrado na FIG. 7 foi utilizado. A massa fundida jateada foi formada em partículas, seguido pela solidificação, de forma a obter partículas de resina 1. Durante este processo, a temperatura e a pressão dentro da célula de alta pressão 14 foram constantemente mantidas em 150 ° C e 60 MPa, respectivamente, através do ajuste da bomba 12a e da válvula de retro-pressão 14a. As partículas de resina tinham um diâmetro médio da partícula em volume (Dv), de 15,0 μm, o diâmetro médio da partícula em número (Dn) de 6,1 μm, e Dv / Dn de 2,46. Os resultados são apresentados na Tabela 2.

[000211] É notado que, a viscosidade da massa fundida, o diâmetro médio de partícula em volume (Dv), e o diâmetro médio de partícula em número foram medidos da mesma forma que no Exemplo 1. (Exemplo Comparativo 3) - Produção das partículas de resina -

[000212] As partículas de resina comparativas 1 foram obtidas da mesma forma que no Exemplo 4, na condição de que o bocal de dois fluidos foi substituído por um bocal de um fluido. A viscosidade da massa fundida, o diâmetro médio de partícula em volume (Dv) , o diâmetro médio de partícula em número (Dn) e Dv / Dn foram medidos da mesma forma que no Exemplo 1. Os resultados estão apresentados na Tabela 2. < Distribuição de tamanho de partícula > Dv / Dn foi avaliada com base nos seguintes critérios. [Critérios de avaliação]

[000213] A: 1,00 a 1,10

[000214] B: maior do que 1,10, mas 1,15 ou menos

[000215] C: acima de 1,15, mas 1,25 ou menos

[000216] D: maior que 1,25 Tabela 1-1

Tabela 1-2

Tabela 2-1

Tabela 2-2

[000217] É notado que, os toneres de Exemplos 1 a 3 e Exemplos Comparativos 1 a 2, e as partículas de resina do Exemplo 4 e Exemplo Comparativo 3 foram submetidas à medição de uma quantidade de um solvente orgânico residual, e os seus resultados foram todos iguais ou menor do que o limite de detecção. < Método de medição de solvente residual >

[000218] A quantidade de solvente residual das partículas foi medida no seguinte método de medição. Para 1 parte em massa de partículas a ser medidas, 2 partes em massa de 2-propanol foi adicionado e dispersas por ondas de ultrasom durante 30 minutos, e, em seguida, a mistura foi armazenada em um refrigerador a 5 ° C durante 1 dia ou mais, para, desse modo extrair um solvente nas partículas. Um líquido sobrenadante foi analisado por cromatografia em fase gasosa (GC-14A, fabricado por Shimadzu Corporation), para determinar a quantidade de solvente e um monômero residual nas partículas. Assim, a concentração do solvente foi medida. As condições de medição para análise foram tal como se segue.

[000219] Dispositivo: Shimadzu GC-14A

[000220] Coluna: CBP20-M 50-0,25

[000221] Detector: FID

[000222] Volume de injeção: 1 mL a 5 mL

[000223] Gás carreador: He 2,5 kg / cm2

[000224] Vazão de hidrogênio: 0,6 kg / cm2

[000225] Vazão de ar: 0.5 kg / cm2

[000226] Velocidade de gráfico: 5 mm / min

[000227] Sensibilidade: Range101 x Atten20

[000228] Temperatura da coluna: 40 ° C

[000229] Temperatura de injeção: 150 ° C

[000230] Para cada um dos toneres 1 a 3 e toneres comparativos 1 e 2 (100 partes em massa), 0,7 partes em massa de sílica hidrofóbica, e 0,3 partes em massa de óxido de titânio hidrofóbico foram adicionados, e a mistura foi misturada durante 5 minutos por meio de HENSCHEL MIXER a uma velocidade de aro de 8 m / s. O pó resultante foi passado através de uma peneira com um tamanho de abertura de 100 μm, para remover partículas grossas.

[000231] Em seguida, 5 % em massa do toner resultante, que tinha sido submetido a tratamento aditivo externo na forma acima referida, e 95 %, em massa, de um carreador de ferrita de zinco-cobre, que tinha sido revestido com uma resina de silicone, e tinha o diâmetro médio de partícula de 40 μm, foram misturados homogeneamente e carregados por meio de um misturador Turbula em que um vaso foi rolado para agitação, para preparar assim a um revelador de dois componentes, Reveladores 1 a 3 e Reveladores Comparativos 1 e 2, respectivamente. É notado que, os toneres utilizados para os Reveladores 1 a 3 e Reveladores Comparativos 1 e 2 foram, respectivamente, toneres 1 a 3 e toneres comparativos 1 e 2.

[000232] É notado que, as partículas de resina 1 do Exemplo Comparativo 4 e as partículas de resina 1 do Exemplo Comparativo 3 não foram submetidas a seguinte avaliação de imagem.

[000233] Além disso, para 100 partes em massa de cada um dos toneres 1 a 3 e toneres comparativos 1 e 2, 0,7 partes em massa de sílica hidrofóbica, e 0,3 partes de óxido de titânio hidrofóbico foram adicionados, e a mistura foi misturada durante 5 minutos por meio de HENSCHEL MIXER a uma velocidade de aro de 8 m / s, para se preparar, assim, um revelador de um componente, Reveladores 11 a 13 e Reveladores Comparativos 11 e 12, respectivamente. É notado que, os toneres utilizados para Reveladores 11 a 13 e Reveladores Comparativos 11 e 12 foram, respectivamente, Toneres 1 a 3 e Toneres comparativos 1 e 2.

[000234] Cada um do revelador obtido foi fixado em um aparelho de formação de imagem (IPSIO Cor 8100 fabricado pela Ricoh Company Limited para a avaliação de um revelador de dois componentes, e IMAGIO Neo C200 fabricado pela Ricoh Company Limited para a avaliação para um revelador de um componente), e uma imagem foi emitida para avaliar na seguinte maneira. Os resultados são apresentados na Tabela 3. < Densidade de Imagem >

[000235] Uma imagem sólida foi emitida em papel comum, que era uma folha de transferência (Tipo 6200, fabricado pela Ricoh Co., Ltd.), com a quantidade de deposição de toner baixa de 0,3 mg / cm2 ± 0,1 mg / cm2. Em seguida, a densidade de imagem da imagem foi medida por um densímetro X-Rite (fabricado por X-Rite). Os resultados foram avaliados com base nos seguintes critérios. [Critérios de avaliação]

[000236] A: A densidade da imagem foi de 1,4 ou mais.

[000237] B: A densidade da imagem foi de 1,35 ou mais, mas menor do que 1,4.

[000238] C: A densidade da imagem foi de 1,3 ou mais, mas menor do que 1,35.

[000239] D: A densidade da imagem foi menor do que 1,3.

[000240] < Dispersão de Toner >

[000241] Após 100.000 folhas de um gráfico que tem uma área de imagem de 5 % terem sido continuamente emitidas usando cada um dos reveladores em um aparelho de formação de imagem (IPSIO Cor 8100, fabricado pela Ricoh Co., Ltd.), que tinha sido convertido em sistema de fixação sem óleo e sintonizado para avaliação, a uma temperatura de 40 ° C e 90 % de umidade relativa, o nível de contaminação do toner no aparelho de formação de imagem foi observado visualmente e avaliado com base nos seguintes critérios de avaliação. [Critérios de avaliação]

[000242] A: Não foi observada contaminação de toner em absoluto no aparelho de formação de imagem, e um excelente estado foi mantido.

[000243] B: Ligeira contaminação do toner foi observada no aparelho de formação de imagem, mas não era uma problemática.

[000244] C: Contaminação do toner foi observada no aparelho de formação de imagem.

[000245] D: Grave contaminação do toner foi observada no aparelho de formação de imagem, e foi problemática e fora de um nível aceitável. < Propriedade de Transferência >

[000246] Depois de um gráfico com uma área de imagem de 20 % ter sido transferido do fotocondutor para o papel, um toner residual no fotocondutor foi transferido para o papel branco com SCOTCH TAPE (fabricado pela Sumitomo 3M Ltd.), pouco antes da limpeza. A densidade do papel branco em que o toner residual tinha sido transferido foi medida usando densitômetro de reflexão de Macbeth RD514. Os resultados foram avaliados com base nos seguintes critérios. [Critérios de avaliação]

[000247] A: A diferença com o papel em branco de molde foi menor do que 0,005.

[000248] B: A diferença com papel em branco de molde foi de 0,005 a 0,010.

[000249] C: A diferença com papel em branco de molde foi de 0,011 a 0,02.

[000250] D: A diferença com papel em branco de molde foi mais do que 0,02. < Estabilidade de Carga >

[000251] O padrão de imagem de carta tendo uma área de imagem de 12 % foi continuamente emitido em 100 mil folhas usando cada um dos reveladores. A variação na quantidade de carga durante o teste de emissão foi avaliada. Uma pequena quantidade do revelador foi recolhida a partir da luva, e a variação da quantidade de carga foi determinada por um método de purga. Os resultados são avaliados com base nos seguintes critérios. [Critérios de avaliação]

[000252] B: A variação na quantidade de carga é menor do que 5 μC / g.

[000253] C: A variação na quantidade de carga foi de 5 μC / g a 10 μC / g.

[000254] D: A variação na quantidade de carga foi de mais de 10 μC / g. <Formação de filme>

[000255] Depois de 1.000 folhas de gráficos de banda respectivos tendo áreas de imagem de 100 %, 75 % e 50 % terem sido emitidas, a formação de filme sobre um rolo de revelação e fotocondutor foram visualmente observados e avaliados com base nos seguintes critérios de avaliação. [Critérios de avaliação]

[000256] R: Nenhuma formação de filme ocorreu.

[000257] B: A formação de filme ocorreu levemente.

[000258] C: A formação de filme ocorreu de forma entremeada.

[000259] D: A formação de filme ocorreu em todo o rolo de revelação e fotocondutor. < Propriedade de Lavagem >

[000260] Após a emissão de 1000 folhas de um gráfico que tem uma área de imagem de 95 %, a limpeza foi realizada em um fotocondutor. Um toner residual no fotocondutor limpo foi transferido para o papel branco com SCOTCH TAPE (fabricado pela Sumitomo 3M Limited). A densidade do papel branco em que o toner residual tinha sido transferido foi medida por meio de densitômetro de reflexão de Macbeth RD514. Os resultados foram avaliados com base nos seguintes critérios. [Critérios de avaliação]

[000261] R: A diferença com o papel branco de molde foi menor do que 0,005.

[000262] B: A diferença com papel branco de molde foi de 0,005 a 0,010.

[000263] C: A diferença com papel branco de molde foi de 0,011 a 0,02.

[000264] D: A diferença com papel em branco de molde foi mais do que 0,02.

[000265] <Avaliação Total>

[000266] Os resultados da avaliação dos itens de avaliação foram determinados com os seguintes pontos:

[000267] A: 1 ponto

[000268] B: 0 ponto

[000269] C: -1 ponto

[000270] D: -2 pontos

[000271] A avaliação total foi realizada com base no total de pontos. [Critérios de avaliação]

[000272] A: O total de pontos foram 4 pontos a 5 pontos.

[000273] B: O total de pontos foram 0 ponto a 3 pontos.

[000274] C: O total de pontos foram -3 pontos a -1 pontos.

[000275] D: O total de pontos foi menor do que -4 pontos. Tabela 2

[000276] Como descrito acima, foi verificado que a presente invenção poderia produzir partículas, que impediram entupimento conforme o fluido compressivo e a massa fundida foram misturados no interior do bocal para formar partículas finas, e tinham diâmetros de partículas pequenas, com uma distribuição de tamanho de partícula estreita.

[000277] Os aspectos da presente invenção são, por exemplo, como se segue:

[000278] <1> Um método para a produção de partículas, compreendendo: colocar um fluido compressivo e um material plástico pressurizado em contato um com o outro para fundir o material plástico pressurizado; e jatear a massa fundida obtida pela fusão do material plástico pressurizado para formar partículas, em que o jateamento da massa fundida é realizado por um bocal de dois fluidos, ou bocal de três fluidos.

[000279] <2> O método de acordo com <1>, em que o material plástico pressurizado é uma resina que tem pelo menos uma estrutura de carbonila.

[000280] <3> O método de acordo com <1> ou <2>, em que a viscosidade da massa fundida é de 20MPa • s ou inferior à temperatura e pressão à medida que a massa fundida é jateada.

[000281] <4> O método de acordo com qualquer um de <1> a <3>, em que o jateamento é jateamento da massa fundida, enquanto o fornecimento de um fluido compressivo à massa fundida.

[000282] <5> O método de acordo com qualquer um de <1> a <4>, em que a colocação é a colocação contínua do fluido compressivo e do material plástico pressurizado em contato um com o outro, e o jateamento é o jateamento contínuo da massa fundida para formar partículas de forma contínua.

[000283] <6> O método de acordo com a <5>, em que a colocação é a colocação contínua do fluido compressivo e do material plástico pressurizado em contato um com o outro sem a utilização de um misturador estático.

[000284] <7> O método de acordo com qualquer um de <1> a <6>, em que o fluido compressivo contém dióxido de carbono.

[000285] <8> O método de acordo com qualquer um de <1> a <7>, em que a colocação é a colocação contínua do fluido compressivo e do material plástico pressurizado, o qual foi aquecido e plastificado, em contato um com o outro. <9> As partículas, contendo: substancialmente nenhum solvente orgânico, em que as partículas são partículas obtidas pelo método de acordo com qualquer um de <1> a <8>. <10> As partículas, contendo:

[000286] um material plástico pressurizado,

[000287] em que as partículas têm poros, e um diâmetro máximo de Feret médio dos poros é de 10 nm ou maior, mas menor do que 500 nm. LISTA DE SINAIS DE REFERÊNCIA 1: Aparelho para a produção de partículas 2: Aparelho para a produção de partículas 11,21: Bomba 12a, 12b, 22: Bomba 13a, 13b, 23: Válvula 14: Célula de alta pressão 15: 26: Aquecedor 24: Célula 25: 31: Dispositivo de mistura 32: Bocal 200: Aparelho de formação de imagem 210: Elemento de alimentação de papel 211: Cassete de alimentação de papel 212: Rolo de alimentação 220: Elemento de transporte 221: Rolo 222: Rolo de temporização 223: Rolo de ejeção de papel 224: Bandeja de ejeção 230: Elemento de formação de imagem 231: Tambor fotocondutor (um exemplo do elemento de suporte de imagem eletrostática latente) 232: Carregador 233: Dispositivo de exposição (um exemplo da unidade de formação de imagem eletrostática latente) 234: Dispositivo de revelação (um exemplo da unidade de revelação) 235: Dispositivo de deseletrificação 236: Limpador 237: Cartucho de toner 240: Elemento de transferência (um exemplo da unidade de transferência) 241: Rolo de acionamento 242: Rolo de acionamento 243: Correia de transferência intermediária 244: Rolo de transferência primária 245: Rolo de contador secundário 246: Rolo de transferência secundária 250: Elemento de fixação (um exemplo da unidade de fixação) 251: Rolo de aquecimento 252: Rolo de pressão T: Toner

Claims

1. Método para a produção de partículas (103) caracterizado pelo fato de que compreende: colocar um primeiro fluido compressivo e um material plástico pressurizado em contato um com o outro para fundir o material plástico pressurizado; e jatear uma massa fundida obtida pela fusão do material plástico pressurizado para formar partículas (103), em que o jateamento da massa fundida é realizado por um bocal (32) de dois fluidos, ou bocal (32) de três fluidos, em que um segundo fluido compressivo diferente do primeiro fluido compressivo é fornecido à massa fundida quando a massa fundida é jateada, em que o primeiro fluido compressivo contém dióxido de carbono, o segundo fluido compressivo é um fluido compressivo contendo nitrogênio, e em que uma viscosidade da massa fundida é 20 mPa.s ou menor na temperatura e pressão em que a massa fundida é jateada.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o material plástico pressurizado é uma resina que tem pelo menos uma estrutura de carbonila.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o contato é o contato contínuo do primeiro fluido compressivo e do material plástico pressurizado um com o outro, e o jateamento é o jateamento contínuo da massa fundida para formar partículas (103) de forma contínua.

4. Método, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que o contato é o contato contínuo do fluido compressivo e do material plástico pressurizado um com o outro sem a utilização de um misturador estático.

5. Método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o contato é o contato contínuo do primeiro fluido compressivo e do material plástico pressurizado, o qual foi aquecido e plastificado, em contato um com o outro.