BR112014016656B1 - Corpo cerâmico verde, método de formação do mesmo, produto alimentar, cápsula de fármaco e método de formação da mesma - Google Patents

Corpo cerâmico verde, método de formação do mesmo, produto alimentar, cápsula de fármaco e método de formação da mesma Download PDF

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Abstract

éteres de celulose com resistência térmica de gel aumentada. a presente invenção refere-se a uma mistura aquosa de éter de celulose com resistência térmica aumentada, formada por combinação de celulose nanocristalina com éteres de celulose de gelificação térmica. esta mistura pode ser usada como um aglutinante em uma variedade de diferentes aplicações, como produtos alimentares e corpos verdes cerâmicos. ela também pode ser usada para formar cascas de cápsulas para substâncias farmacêuticas.

Description

Referência cruzada a Pedidos Relacionados
[001] O presente pedido de patente reivindica o benefício sob 35U.S.C. 119 (e), do Pedido de Patente Provisório dos U.S. #No. de série 61/583. 790, depositado em 6 de Janeiro de 2012, cujo conteúdo inteiro é aqui expressamente incorporado por referência.
Antecedentes da Invenção1. Campo dos Conceitos Inventivos Descritos e Reivindicados
[002] O(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) ereivindicado(s) refere-se em geral a uma composição de gelificação térmica que possui uma resistência de gel de alta temperatura. Especificamente, a composição de gelificação térmica compreende água, éter de celulose de gelificação térmica solúvel em água e celulose nanocristalina (NCC), e melhorou a resistência do gel a temperaturas superiores a 25 °C quando disperso em água.2. Antecedentes e Aspectos Aplicáveis do(s) Conceito(s) Inventivo(s) Presentemente Descrito(s) e Reivindicado(s)
[003] Soluções aquosas de éteres de celulose de gelificaçãotérmica demonstram aumento do módulo elástico ou de armazenamento (G'), como definido por meio de medições reológicas dinâmicas após aquecimento através de uma temperatura de gelificação térmica. A temperatura de gelificação térmica é a temperatura na qual ocorre um aumento acentuado em G'. Estes polímeros são usados em uma variedade de aplicações diferentes, que se aproveitam da sua resistência de gel de alta temperatura. Eles podem ser usados como aglutinantes para produtos alimentares para manter a consistência dos produtos alimentares durante o aquecimento. Eles também podem ser usadoscomo agentes de ligação para produtos inorgânicos, em particular, corpos cerâmicos não cozidos, ou verdes. Éteres de celulose de gelificação térmico também podem ser usados para formar as cápsulas em substâncias farmacêuticas.
[004] Tipicamente, as soluções aquosas de éteres de celulose degelificação térmica primeiro demonstram uma diminuição no módulo de elasticidade quando aquecidas. A diminuição no módulo de elasticidade é, então, seguida por um rápido aumento no módulo de elasticidade sobre um aumento adicional da temperatura. O módulo de elasticidade da solução de éter de celulose de gelificação térmica é o mais baixo à temperatura imediatamente antes de começar a aumentar. Na medida em que o módulo de elasticidade diminui, a eficácia do éter de celulose de gelificação térmica, como um aglutinante, também diminui.
[005] A modificação da resistência do gel e a temperatura do gelde éteres de celulose de gelificação térmica é muito difícil. Isso pode ser realizado de forma limitada, ajustando a composição química e o peso molecular, mas é muito limitado.
Breve Descrição dos Desenhos
[006] A Figura 1 é um gráfico que mostra os dados de reologiadinâmica - módulo de elasticidade (G') e módulo de viscosidade (G'') para dispersões aquosas a 2% em peso de MHPC (metilhidroxipropil celulose) e misturas de MHPC-NCC, em função da temperatura.
[007] A Figura 2 é um gráfico que mostra o módulo deelasticidade para dispersões aquosas a 2% em peso de mistura de MHPC - NCC a 90 °C em função da percentagem em peso de NCC na mistura.
[008] A Figura 3 é um gráfico que mostra o módulo deelasticidade para dispersões aquosas a 2% em peso de MHEC (metilhidroxietil celulose) - dispersões de NCC a 90 °C em função da percentagem em peso de NCC na mistura.
[009] A Figura 4 é um gráfico que mostra o módulo deelasticidade para dispersões aquosas a 2% em peso de MC (metilcelulose) - misturas de NCC a 50 °C em função da percentagem em peso de NCC na mistura.
Descrição Detalhada
[0010] Antes de explicar pelo menos uma forma de realizaçãodo(s) conceito(s) inventivo(s) em detalhes por meio de desenhos exemplificativos, experimentação, resultados e procedimentos laboratoriais, deve ser entendido que o(s) conceito(s) inventivo(s) não se limita(m) em sua aplicação aos pormenores de construção e à disposição dos componentes apresentados na descrição seguinte ou ilustrados nos desenhos, experimentação e/ou resultados. O(s) conceito(s) inventivo(s) é(são) capaz(es) de outras formas de realização ou de ser praticado ou realizado de várias maneiras. Como tal, a linguagem aqui utilizada destina-se a ter os mais amplos escopo e significado possíveis; e as formas de realização se destinam a serem exemplares - não exaustivas. Ainda, deve ser entendido que a fraseologia e terminologia aqui empregadas são para a finalidade de descrição e não devem ser considerados como limitantes.
[0011] A menos que definidos de outro modo, os termos científicose técnicos utilizados em conexão com o(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s) devem ter os significados que são vulgarmente entendidos por aqueles versados na técnica. Além disso, a menos que o contexto exija de outra forma, termos singulares devem incluir pluralidades e os termos no plural incluem o singular. Geralmente, as nomenclaturas utilizadas em conexão com, e técnicas de química aqui descritas são aquelas bem conhecidas e vulgarmente utilizadas na técnica. As reações e técnicas de purificação são realizadas de acordo com as especificações do fabricante ou como normalmente realizado na técnica ou como aqui descrito. As nomenclaturas utilizadas em conexão com, e os procedimentos laboratoriais e técnicas de, química analítica, química orgânica sintética e química medicinal e farmacêutica aqui descritas são aquelas bem conhecidas e vulgarmente utilizadas na técnica. São utilizadas técnicas padrão para sínteses químicas, análises químicas, preparação farmacêutica, formulação e entrega e tratamento de doentes.
[0012] Todas as patentes, pedidos de patente publicados epublicações não patente mencionados no relatório descritivo são indicativos do nível de perícia daqueles versados na técnica à qual pertencem este(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s). Todas as patentes, pedidos de patente publicados e publicações não patente referenciadas em qualquer parte deste pedido de patente são aqui expressamente incorporados por referência em sua totalidade na mesma extensão como se cada patente ou publicação individual fosse especificamente e individualmente indicada para ser incorporada por referência.
[0013] Todas as composições e/ou métodos descritos e aquireivindicados podem ser feitos e executados sem experimentação indevida à luz da presente descrição. Enquanto as composições e métodos desta invenção foram descritos em termos de realizações preferidas, será aparente para aqueles versados na técnica que variações podem ser aplicadas às composições e/ou métodos e nas etapas ou na sequência de etapas do método aqui descrito, sem afastamento do conceito, espírito e escopo da invenção. Todos estes substitutos e modificações semelhantes aparentes para os versados na técnica são considerados como estando dentro do espírito, escopo e conceito do(s) conceito(s) inventivo(s), como definido pelas reivindicações anexas.
[0014] Como utilizado em conformidade com a presente descrição,os termos a seguir, salvo indicação em contrário, devem ser entendidos como tendo os seguintes significados:
[0015] A utilização da palavra "um" ou "uma", quando utilizada emconjunção com o termo "compreendendo" nas reivindicações e/ou no relatório descritivo, pode significar "um", mas também é consistente com o significado de "um ou mais", "pelo menos um" e "um ou mais de um". A utilização do termo "ou" nas reivindicações é utilizada para significar "e/ou", a menos que explicitamente indicado para se referir a alternativas apenas ou as alternativas são mutuamente exclusivas, embora a descrição suporte uma definição que se refere a alternativas apenas e "e/ou". Ao longo deste relatório descritivo, o termo "cerca de" é usado para indicar que um valor inclui a variação inerente de erro para o dispositivo, o método sendo empregado para determinar o valor e/ou a variação que existe entre as questões de estudo. O uso do termo "pelo menos um" será entendido como incluindo tanto um quanto qualquer quantidade mais do que um, incluindo, mas não limitado a, 2, 3, 4, 5, 10, 15, 20, 30, 40, 50, 100 etc.. O termo "pelo menos um" pode estender-se até 100 ou 1000 ou mais, dependendo do termo ao qual ele está ligado; além disso, as quantidades de 100/1000 não devem ser consideradas limitativas, visto que limites superiores podem também produzir resultados satisfatórios. Além disso, o uso do termo "pelo menos um de X, Y e Z" será entendido como incluindo X sozinho, Y sozinho e Z sozinho, bem como qualquer combinação de X, Y e Z.
[0016] Como usado neste relatório descritivo e reivindicação(ões),as palavras "compreender" (e qualquer forma de compreender, como "compreendem" e "compreende"), "possuir" (e qualquer forma de possuir, como "têm" e "tem"), "incluir" (e qualquer forma de incluir, como "inclui" "e" incluem") ou "conter" (e qualquer forma de conter, como "contém" e "contêm") são inclusivas ou abertas e não excluem elementos ou etapas de método adicionais, não enumeradas.
[0017] O termo "ou suas combinações", tal como aqui utilizado,refere-se a todas as permutações e combinações dos itens listados anteriores ao termo. Por exemplo, "A, B, C, ou suas combinações" destina-se a incluir pelo menos um de: A, B, C, AB, AC, BC, ou ABC, e se a ordem é importante em um contexto particular, também BA, CA, CB, CBA, BCA, ACB, BAC ou CAB. Continuando com este exemplo, expressamente incluídas estão combinações que contêm repetições de um ou mais item ou termo, como BB, AAA, MB, BBC, AAABCCCC, CBBAAA, CABABB, e assim por diante. O versado na técnica irá entender que normalmente não existe limite quanto ao número de itens ou termos em qualquer combinação, a menos que de outra maneira evidente a partir do contexto.
[0018] O(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) ereivindicado(s) tem(têm) como premissa a descoberta de que se pode melhorar o comportamento de termogelificação de éteres de celulose de gelificação térmica por combinação de celulose nanocristalina com éteres de celulose de gelificação térmica. Esta combinação pode proporcionar um aumento da resistência do gel da mistura de éter de celulose nanocristalino/celulose de gelificação térmica contra o éter de celulose de gelificação térmica por si só. Este aumento na resistência do gel pode ser observado ao longo de uma ampla faixa de temperaturas.
[0019] Esta combinação é particularmente benéfica paraaplicações de aglutinantes, como a fabricação de produtos alimentares e materiais cerâmicos avançados, bem como a utilização na formação de cápsulas.
[0020] De acordo com o(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s), dispersões aquosas de éteres de celulose com uma melhor resistência térmica de gel compreendem éter de celulose de gelificação térmica, celulose nanocristalina e água. Como demonstrado nos exemplos, a resistência do gel ou a resistência do gel aparente é medida como o módulo de armazenamento da dispersão aquosa do éter de celulose de gelificação térmica e celulose nanocristalina. Os termos são usados aqui indiscriminadamente.
[0021] Celulose nanocristalina é uma porção cristalina de celuloseque pode ser formada por hidrólise ácida de celulose combinada com tratamento mecânico. Estas partículas de celulose de tamanho nanométrico são de natureza cristalina, insolúvel em água, estável, quimicamente inativa e fisiologicamente inerte, com propriedades de ligação atraentes.
[0022] A celulose é um dos biopolímeros mais abundantes naterra, ocorrendo na madeira, algodão, linho e outros materiais à base de plantas e servindo como fase de reforço dominante em estruturas vegetais. A celulose também pode ser sintetizada por algas, tunicados, e algumas bactérias. Ela é um homopolímero de unidades de repetição de glicose que estão ligadas por ligações β 1-4 glicosídicas. As ligações β 1-4 formam celulose em cadeias lineares, que interagem fortemente entre si através de ligações de hidrogênio. Por causa de sua estrutura regular e fortes ligações de hidrogênio, polímeros de celulose são altamente cristalinos e agregam para formar subestruturas e microfibrilas. Microfibrilas, por sua vez, agregam para formar fibras celulósicas.
[0023] Celulose purificada a partir de madeira ou biomassaagrícola pode ser extensivamente desintegrada ou produzida por processos bacterianos. Se o material celulósico é composto por fibras nanométricas, e as propriedades do material são determinadas por sua estrutura de nanofibras, estes polímeros são descritos como nanoceluloses ou celulose nanocristalina. Os termos são usados aqui indiscriminadamente.
[0024] De um modo geral, nanoceluloses são fibrilas em forma dehaste com uma razão comprimento/diâmetro de aproximadamente 20 a 200. Em uma forma de realização não limitante, as nanoceluloses têm um diâmetro inferior a cerca de 60 nm. Em outra forma de realização não limitante, as nanoceluloses têm um diâmetro entre cerca de 4 nm a cerca de 15 nm, e um comprimento de cerca de 150 nm a cerca de 350 nm. O tamanho e forma dos cristais variam de acordo com suas origens. Por exemplo, mas não por meio de limitação, celulose nanocristalina de madeira pode ser de cerca de 3 a cerca de 5 nm de largura e cerca de 20 a cerca de 200 nm de comprimento. Outra celulose nanocristalina obtida a partir de outras fontes, como o algodão, pode ter dimensões ligeiramente diferentes.
[0025] A celulose nanocristalina tem elevada rigidez, grande áreade superfície específica, elevada razão de aspecto, baixa densidade e superfícies reativas que podem facilitar a enxertia e modificação químicas. Ao mesmo tempo, o material é inerte para muitas substâncias orgânicas e inorgânicas.
[0026] A produção de celulose nanocristalina por fibrilação defibras de celulose em elementos de escala nanométrica exige tratamento mecânico intensivo. No entanto, dependendo da matéria- prima e do grau de processamento, tratamentos químicos podem ser aplicados antes da fibrilação mecânica. Em geral, a preparação de celulose nanocristalina pode ser descrita através de dois métodos, hidrólise ácida e desfibrilação mecânica. No primeiro método, nanocelulose pode ser preparada a partir da polpa química de madeira ou fibra agrícola, sobretudo por hidrólise ácida para remover as regiões amorfas, o que, então, produz fibrilas nanométricas. As condições de hidrólise são conhecidas por afetar as propriedades dos nanocristais resultantes. Diferentes ácidos também afetam as propriedades da suspensão. Tamanho, dimensões e forma de nanocristais também podem ser determinados até certo ponto pela natureza da fonte de celulose.
[0027] A hidrólise ácida pode ser conduzida usando um ácidoforte, sob condições rigorosamente controladas de temperatura, agitação e tempo. A natureza do ácido e a razão de ácido para celulósico também são parâmetros importantes que afetam a preparação de nanocelulose. Exemplos dos ácidos podem incluir, mas não estão limitados a, ácido sulfúrico, ácido clorídrico, ácido fosfórico e ácido bromídrico. A temperatura da hidrólise pode variar desde a temperatura ambiente até cerca de 70 °C e o tempo de hidrólise correspondente pode ser variado de cerca de 30 minutos a cerca de 12 horas, dependendo das temperaturas. Imediatamente após a hidrólise, a suspensão pode ser diluída para parar a reação.
[0028] Em uma forma de realização não limitativa, a suspensãopode ser diluída de cerca de cinco vezes a cerca de dez vezes para parar a reação. Em seguida, a suspensão pode ser centrifugada, lavada uma vez com água e mais uma vez centrifugada e lavada novamente. Este processo pode ser repetido durante cerca de quatro a cinco vezes para reduzir o teor de ácido. Tubos de diálise de celulose regenerada ou membrana de diálise de celulose regenerada Spectrum Espectra/Pro com um corte molecular de cerca de 12.000 a 14.000 pode ser utilizado para dialisar a suspensão contra água destilada durante vários dias até que o pH da água atinge um valor constante, por exemplo, mas não de maneira limitante, um valor de pH de cerca de 7,0.
[0029] Para dispersar ainda mais e reduzir o tamanho dos cristaisde celulose, as suspensões de cristais de celulose podem ser processadas por sonicação ou passando através de um micro fluidizador de cisalhamento elevado. Este tipo de material preparado é referido como nanocelulose, celulose nanocristalina (NCC), nanocristais de celulose, nanofibras de celulose ou pequenas quantidades de celulose.
[0030] O segundo método é essencialmente um tratamento físico.Feixes de microfibrilas chamados microfibrilas de celulose ou celulose microfibrilada com diâmetros a partir de dezenas de nanômetros (nm) para micrômetros (μm) são gerados usando tratamentos de homogeneização e moagem de alta pressão. Um novo processo que utiliza ultra-sonicação de alta intensidade também foi usado para isolar fibrilas a partir de fibras de celulose naturais. Ultrassons de alta intensidade podem produzir poder d e oscilação mecânica muito forte, de modo que a separação de fibrilas de celulose da biomassa é possível pela ação das resistências hidrodinâmicas de ultrassom. Este método pode produzir uma celulose microfibrilada com um diâmetro inferior a cerca de 60 nm. Em uma forma de realização não limitante, uma celulose microfibrilada entre cerca de 4 nm a cerca de 15 nm, e um comprimento inferior a 1000 nm. A celulose microfibrilada pode, opcionalmente, sofrer tratamento químico, enzimático e/ou mecânico. Ambos os métodos para a preparação de celulose nanocristalina são descritos na Patente dos U.S. #No. 8.105.430, cuja descrição completa é aqui incorporada por referência.
[0031] Há uma variedade de diferentes éteres de celulose degelificação térmica. A temperatura de gelificação pode ser variada dependendo da composição particular. Qualquer éter de celulose solúvel em água de gelificação térmica pode ser usado no conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito e reivindicado. Exemplos de éteres de celulose de gelificação térmica tipicamente empregadas como aglutinantes podem incluir, mas não estão limitados a, metil celulose (MC), metil-hidroxipropil celulose (MHPC), metilhidroxietil celulose (MHEC) e suas combinações.
[0032] A razão de celulose nanocristalina para éter de celulose degelificação termicamente pode variar dependendo da aplicação particular. Em geral, a composição pode incluir até cerca de 70% em peso da celulose nanocristalina a tão baixo como cerca de 10% ou menos de celulose nanocristalina. As razões e os seus benefícios são mostrados em mais detalhes nos exemplos abaixo, e os dados de acompanhamento. Em geral, a razão de éter de celulose de gelificação termicamente para celulose nanocristalina pode variar de cerca de 10:1 a cerca de 1:2 em peso. A composição é substancialmente livre de alquileno glicóis ou de outros inibidores de ponto de congelamento.
[0033] A celulose nanocristalina pode ser misturada com acelulose de gelificação térmica em água ou pode ser misturada a seco, dependendo do uso pretendido. A celulose nanocristalina dispersa em água e o éter de celulose podem ser dissolvidos em água a temperaturas inferiores à sua temperatura de gelificação. Daqui em diante, este sistema aquoso é referido como uma dispersão aquosa e significa que o éter de celulose de gelificação térmica ésubstancialmente dissolvido a temperaturas abaixo da suatemperatura de gelificação e a celulose nanocristalina é dispersa no referido sistema. Em uma forma de realização não limitante, a dispersão aquosa de éter de celulose de gelificação térmica e celulose nanocristalina pode incluir de cerca de 0,1 a cerca de 40 por cento em peso de éter de celulose de gelificação térmica solúvel em água e de cerca de 0,1 a cerca de 10 por cento em peso de celulose nanocristalina, sendo o restante água. Em outra forma de realização não limitativa, a dispersão aquosa de éter de celulose de gelificação térmica e celulose nanocristalina pode incluir de cerca de 0,1 a cerca de 10 por cento em peso de éter de celulose de gelificação térmica solúvel em água e de cerca de 0,1 a cerca de 5 por cento em peso de celulose nanocristalina, sendo o restante água.
[0034] Em uma forma de realização não limitativa, a solução podeincluir desde cerca de 0,1% em peso a cerca de 20% em peso do éter de celulose de gelificação térmica combinado e celulose nanocristalina. Estas concentrações podem ser variadas dependendo da aplicação particular. Quando utilizado como um aglutinante para a fabricação de alimentos ou cerâmica, soluções de aglutinantes com concentrações mais baixas de celulose de gelificação térmica/NCC, geralmente cerca de 0,4% em peso a cerca de 2% em peso, podem ser usadas. Ao passo que, com a formação das paredes de cápsula, uma concentração mais elevada, em geral 20% em peso ou mais, pode ser usada. Quando adicionados a produtos contendo água, como alimentos contendo água, os aglutinantes podem ser adicionados como um pó.
[0035] A dispersão aquosa pode ser formada por simplesmisturando dos componentes secos, o éter de celulose de gelificação térmica e a celulose nanocristalina, em água à temperatura ambiente. Alternativamente, o éter de celulose de gelificação térmica pode ser misturado a seco ou a úmido com a celulose nanocristalina na razão desejada. A mistura seca pode ser combinada com um produto que tem umidade suficiente para dissolver o éter de celulose de gelificação térmica e dispersar a celulose nanocristalina.
[0036] A mistura de éter de celulose de gelificaçãotérmica/celulose nanocristalina do(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s) pode(m) ser combinada com polímeros solúveis em água não termogelificante, por exemplo, mas não por meio de limitação, hidroxietil celulose, carboximetil celulose, bem como acrilatos e outros para realizar seu módulo e, em algumas aplicações, reduzir custos.
[0037] Os exemplos a seguir ilustra(m) o(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s), partes e percentagens sem por peso, a menos que indicado de outra forma. Cada exemplo é proporcionado pela forma de explicação do(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descritos e reivindicados, não de limitação do(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descritos e reivindicados. De fato, será evidente para os versados na técnica que várias modificações e variações podem ser feitas nos conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s), sem se afastar do escopo ou espírito da invenção. Por exemplo, as características ilustradas ou descritas como parte de uma forma de realização podem ser utilizadas em outro modo de realização para se obter ainda outra forma de realização. Assim, pretende-se que os conceito(s) inventivo(s) presentemente descritos e reivindicados cubram tais modificações e variações dentro do escopo das reivindicações anexas e seus equivalentes.
ExemplosMateriais
[0038] Celulose nanocristalina (NCC) foi preparada utilizando umprocedimento semelhante a D.G. Gray et al, Langmuir, V.12, p. 20762082 (1996), que é aqui incorporado por referência em sua totalidade. Os detalhes do procedimento são apresentados abaixo.
[0039] Antes da hidrólise ácida, a polpa foi amaciada utilizando umtriturador. A pasta amaciada foi hidrolisada em cerca de 65% de ácido sulfúrico a cerca de 45 °C durante cerca de 2 horas. O teor de sólidos da reação foi de cerca de 10%. Em primeiro lugar, a polpa amaciada foi adicionada em ácido em um banho de água com agitação mecânica e deixada hidrolisar. Após hidrólise, a suspensão de celulose foi diluída com água desionizada (DI) (~ 10 vezes os volumes de solução de ácido) e centrifugada duas vezes para remover o ácido. Solução de carbonato de sódio a 2% foi então adicionada para neutralizar o ácido residual. A suspensão foi dialisada com água Dl para remover o sal. A suspensão purificada foi seca para determinar o rendimento.
[0040] Os éteres de celulose de gelificação térmica a seguir foramutilizados, os quais são os produtos comerciais de Ashland, Inc.
[0041] MHPC 1034R - Culminal® MHPC 1034R
[0042] MHEC 40000 - Culminal® MHEC 40000
[0043] MC A4M - Benecel® A4M
[0044] MHPC 734R - Culminal® MHPC 734R
[0045] MHEC C4053 - Culminal® MHEC C4053
[0046] Etilenoglicol foi recebido da Mallinckrodt Chemical, 99% depureza e usado como é.
Formulações
[0047] Todos os sistemas aquosos mencionadas nos exemplos aseguir foram preparados por dissolução de éter de celulose de gelificação térmica (CE) ou dissolução/dispersão da mistura seca de CE/NCC em água utilizando dois protocolos principais:
[0048] 1. Método quente-frio, conforme descrito abaixo.
[0049] Água DI quente (~ 90 °C) foi adicionada a CE ou CE/NCC(umidade corrigida), durante mistura a cerca de 1000 rpm durante cerca de 15 min.
[0050] Banho de gelo em torno do frasco foi colocado para permitirà solução esfriar (~ 15 min) - reduzir a velocidade para cerca de 700 rpm.
[0051] Banho de gelo foi removido e a mistura foi mantida a cercade 700 rpm durante cerca de 30 min.
[0052] A solução foi colocada em um banho de temperaturaconstante, e arrefecida à cerca de 25 °C.
[0053] Este protocolo foi utilizado para misturas de CE e CE/NCCcom base em metilhidroxipropilcelulose (MHPC) emetilhidroxietilcelulose (MHEC).
[0054] 2. Método "convencional" como descrito abaixo:
[0055] CE seco foi dissolvido e/ou mistura de CE/NCC seca foidispersa em água com mistura aérea durante cerca de 2 a 3 horas a cerca de 500 rpm.
[0056] Este protocolo foi utilizado para a CE e misturas deCE/NCC com base em metilcelulose (MC).
Medições
[0057] A caracterização molecular de éteres de celulose degelificação térmica incluindo grau de substituição, substituição molar foram conduzidas de acordo com protocolos estabelecidos na indústria:
[0058] ASTM, D 4794, reaprovado de 2009.
[0059] Hodges et al., Anal. Chem., v. 51, N13, p. 2172 (1972)
[0060] O percentual de unidades de anidroglicose não-substituídas(AGUs não-subst) foi medido em éteres de celulose de acordo com:
[0061] Richardson N.S. et al. Biomacromolecules, v 3, p. 13591363 (2002)
[0062] Richardson N.S. et al, Anal. Chem, v 75, p 6077-6085(2003)
[0063] As medidas reológicas para a análise da resistência de gelforam realizadas de forma semelhante aos procedimentos descritos em:
[0064] US 6.235.893 B1 por Reibert et al.
[0065] Dapcevic-Hadnadev T. et al. em Food Processing,qualidade e segurança, 3-4, p. 69-73 (2009).
[0066] De acordo com as referências acima, o módulo deelasticidade (G'), medido também é referido como resistência do gel.
[0067] Os detalhes do procedimento:
[0068] Reômetro controlado por estresse AR-G2
[0069] Geometria Couette
[0070] Lacuna de 5920 mícrons
[0071] Controle de temperatura de Peltier
[0072] Realizar teste dinâmico de Elevação da TemperaturaDinâmica a 1 Hz de frequência, 0,5% de Tensão, e 1 °C/min a partir de cerca de 25 °C a cerca de 92 °C.
[0073] O fenômeno da termogelificação é bem conhecido parauma classe de polímeros de éter de celulose não iônicos, como MC, MHPC, MHEC e geralmente é referido como um aumento em G' ou resistência de gel do polímero em solução aquosa em função do aumento na temperatura (T) dentro de um intervalo T definido.
[0074] Algumas referências representativas sobre este temaincluem:
[0075] Desbrieres J. et al., Polymer, v. 41, p. 2451-2461 (2000).
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[0078] Todas estas referências acima são aqui incorporadas comoreferências em sua totalidade.
Exemplo 1
[0079] Dados de reologia dinâmica para produto MHPC 1034R(2% em água) e a mistura a 3:1 de MHPC 1034R para NCC, respectivamente, a 2% de concentração de mistura na água são apresentados na Figura 1. Tanto o módulo de elasticidade (G') quanto o módulo de viscosidade (G") são mostradas para os componentes individuais - CE, NCC e sua mistura. No caso de material NCC, ambos G' e G" estão em ruído de fundo, ou seja, em torno de zero. No caso de polímero MHPC, há um efeito de gelificação térmica manifestado em forte recuperação de G' acima de aproximadamente de 80 °C.
[0080] A mistura de MHPC/NCC (3:1) mistura mostra um aumentoem G' ou resistência de gel do produto MHPC a partir de cerca de 65 °C e acima. Este tipo de comportamento inesperado é sinérgico em natureza visto que o efeito não é típico de componentes individuais - MHPC e NCC testados na mesma concentração total que a mistura. Exemplo 2
[0081] A Figura 2 captura o efeito observado na Figura 1, mascomo uma função da razão de mistura CE/NCC a uma constante T = 90 °C e a concentração de mistura constante de 2% em peso em água. O efeito de sinergia é ainda mais pronunciado (cerca de 10 vezes mais em L') em concentrações mais baixas de NCC na mistura, ou seja, MHPC/NCC = razão de 3:1. O efeito é dependente da razão de CE/NCC na mistura.
Exemplo 3
[0082] A Figura 3 capta a relação entre G' e a composição damistura CE/NCC/razão a uma constante T = 90 °C e a concentração de mistura constante de 2% em peso em água para polímero MHEC. O efeito de sinergia é muito fortemente pronunciado, mais de 30 vezes acima de G' em relação ao controle de MHPC em concentrações mais baixas de NCC na mistura, ou seja, MHPC/NCC = razão de 3:1. O efeito é dependente da razão de CE/NCC na mistura.
[0083] A tendência é semelhante, em termos gerais, para osdados de polímero MHPC apresentados na Figura 2.
Exemplo 4
[0084] A Figura 4 captura a relação entre G' e composição damistura de EC/NCC/razão a uma constante T = 50 ° C e concentração de mistura constante de 2% em peso em água para polímero MC. O efeito de sinergia é claramente pronunciado - cerca de 10 vezes acima em G' em relação ao controle de MC em concentrações mais baixas de NCC na mistura, ou seja, MC/NCC = razão de 2:1. O efeito é dependente da razão de CE/NCC na mistura.
[0085] A tendência geral é semelhante para os dados quanto aospolímeros de MHPC & MHEC apresentados acima. No entanto, a diferença é que a sinergia é observada neste caso em T mais baixo de 50 °C, com nenhuma sinergia observada em T maior de 90 °C.
Exemplo 5
[0086] Este exemplo captura dados de G' para mistura de CE eNCC a uma razão fixa CE/NCC (2:1) e concentração total do produto de 2% em peso em fase aquosa. Um intervalo de CEs foi testado, incluindo dois produtos MHPC, dois produtos MHEC e um produto MC. Os resultados são dados para várias temperaturas para capturar grandes benefícios para mistura de CE/NCC sobre EC sozinho, dependendo do tipo de CE utilizado.
[0087] Há uma correlação entre menor grau de substituição demetilo (Me-DS) para um efeito de sinergia CE e G' dentro de uma família CE definida. Por exemplo, a 90 °C, o polímero MHPC 1034R tem clara sinergia G' com NCC na razão de 2:1, enquanto MHPC 734R não, que se correlaciona com menores valores de Me-DS e maior percentual de AGUs não substituídos para MHPC 734R. Tendência semelhante foi observada para polímeros MHEC, onde MHEC 40000 tinha maior sinergia G', menor Me-DS e maior percentual de AGUs não substituídos em comparação a MHEC C4053. A Tabela 1 mostra todos esses resultados.
Figure img0001
Figure img0002
HE-MS - substil tuição hidroxietil molarHP - teor de hidroxipropilMe-DS - graus de metila de substituição% de AGU não substituído - percentual de unidades de anidroglicose não substituídas em éter de celulose
[0088] A mistura de celulose nanocristalina/éter de celulose degelificação térmica pode ser usada em uma variedade de aplicações diferentes, muitas das quais são discutidas abaixo. A mistura de celulose nanocristalina/éter de celulose de gelificação térmica pode ser útil em uma variedade de composições alimentares como um ligante. Exemplos de composições alimentares podem incluir, mas não estão limitados a, legumes, carnes, hambúrgueres de soja, frutos do mar reformados, palitos de queijo reformados, sopas em creme, molhos, molhos, molhos para salada, maionese, anéis de cebola, doces, geleias, xaropes, recheio de torta, produtos de batata como batatas fritas extrusadas, batedores para alimentos fritos, panquecas/waffles e bolos, alimentos para animais, bebidas, sobremesas congeladas, produtos lácteos cultivados como sorvete, queijo cottage, iogurte, queijo, cremes azedos, bolo gelado e glacês, cobertura batida, alimentos assados levedado e não levedados, e assim por diante.
[0089] Na formação de composições alimentares, a mistura deaglutinante seco de éter de celulose de gelificação térmica/celulose nanocristalina pode ser tipicamente misturada com produtos alimentares durante o processamento. Água no material de alimento dissolve/dispersa o aglutinante. O aglutinante pode também ser adicionado como uma dispersão aquosa, se desejado. Dependendo do produto, a combinação de aglutinante/alimento pode ou não ser ainda processada. Alguns produtos podem ser simplesmente misturados em conjunto. Outros requerem processamento adicional, como extrusão, aquecimento, refrigeração, etc.
[0090] Éteres de celulose de gelificação térmica particularmenteúteis no aglutinante para composições alimentares são metil celulose e de hidroxipropilmetil celulose de maior peso molecular. O aglutinante é tipicamente utilizado em composições alimentares em níveis de cerca de 0,01 a cerca de 5 por cento em peso de sólidos com base no peso total da composição alimentar.
[0091] Éteres de celulose de gelificação térmica particularmenteúteis no aglutinante para composições alimentares são metil celulose e de hidroxipropilmetil celulose de maior peso molecular. O aglutinante é tipicamente utilizado em composições alimentares em níveis de cerca de 0,01 a cerca de 5 por cento em peso de sólidos com base no peso total da composição alimentar.
[0092] A mistura de éter de celulose de gelificaçãotérmica/celulose nanocristalina é particularmente útil para a formulação de cápsulas farmacêuticas. Uma cápsula de medicamento compreende uma primeira parte e uma segunda parte. A primeira parte interfits a segunda parte para formar uma cápsula completa. Ambas as partes compreendem uma mistura de celulose de gelificação térmica e celulose nanocristalino. As cápsulas formadas a partir da mistura de éter de celulose de gelificação térmica/celulose nanocristalina no(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s) podem apresentar substancialmente menos distorção após a secagem do que as cápsulas formadas a partir de éteres de celulose convencionais. Éteres de celulose de gelificação térmica particularmente úteis nesta mistura são metil celulose e hidroxipropilmetil celulose de baixo peso molecular, ou seja, cerca de 3 a cerca de 100 cP. Em uma forma de realização não limitante, pode ser utilizado o éter de celulose com cerca de 3 a cerca de 15 cP em uma solução aquosa a dois por cento.
[0093] Tal como utilizado neste pedido de patente, o termo"cápsula" representa um invólucro para embalagem de um fármaco, uma vitamina, um suplemento nutritivo, um cosmético, ou uma mistura para utilização oral.
[0094] Plastificantes que podem ser opcionalmente utilizados naformação da cápsula incluem, mas não estão limitados a, glicerina, propileno glicol, polietileno glicol (PEG 200-6000), ftalato de dietila, ftalato de dibutila, sebacato de dibutila, citrato de trietila, citrato de acetiltrietila, citrato de acetiltributila, citrato de tributila, triacetil glicerina, óleo de rícino, monoglicerídeo acetilado, óleo de coco, e semelhantes. Aditivos opcionais como corantes e pigmentos podem ser incluídos na cápsula como desejado.
[0095] As cápsulas de éter de celulose de gelificação térmicapodem ser fabricadas por imersão de pinos quentes em uma dispersão de revestimento de éter de celulose de gelificação térmica/celulose nanocristalina ou por imersão de pinos frios em uma dispersão de revestimento de celulose nanocristalina/éter de celulose aquosa, quente. O gel de dispersões sobre os pinos e água evapora-se durante uma etapa de secagem, de modo a formar camadas de película fina de éter de celulose de gelificação térmica/celulose nanocristalina seca em torno dos pinos. As películas finas tomam a forma de tampas e corpos, que podem ser removidos dos pinos e acoplados para formar cápsulas. A dispersão de revestimento pode incluir cerca de 15 a cerca de 30% em peso do éter de celulose de gelificação térmica e celulose nanocristalina combinados. Processos para a fabricação de cápsulas estão divulgados nas Patentes dos U.S. #No. 3.617.588; 4.001.211; 4.917.885 e 5.756.036, que são aqui incorporadas por referência em sua totalidade.
[0096] Embora a descrição anterior detalhe cápsulas da fármacoutilizando uma mistura de éter de celulose de gelificação térmica e celulose nanocristalina, a tecnologia encontra amplas aplicações em diversas áreas comerciais. Por exemplo, mas não a título de limitação, as cápsulas podem ser formadas para acomodar tamanhos para aplicações de liberação controlada ou sustentada em uso industrial, agrícola ou doméstico. Por exemplo, mas não a título de limitação, as cápsulas podem ser dimensionadas e fabricadas para qualquer aplicação em que a liberação sustentada seja desejada e podem incluir quaisquer compostos e composições que são quimicamente compatíveis com a celulose tais como, por exemplo, fragrâncias, perfumes, agentes fertilizantes, venenos, herbicidas, pesticidas, fungicidas, agentes antibacterianos, agentes de limpeza doméstica ou industrial, produtos de limpeza, composições de cuidados pessoais, ou similares.
[0097] A mistura de éter de celulose e celulose nanocristalinado(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s) pode ser ainda utilizada como aglutinante na formação de estruturas cerâmicas. Em geral, neste processo, compostos cerâmicos ou pós precursores podem ser misturados com um aglutinante de éter de celulose de gelificação térmica/celulose nanocristalina seco para formar uma mistura precursora seca. Esta mistura precursora seca é, então, misturada com o veículo líquido mínimo para formar uma batelada que é submetida a um processo de formação para estabelecer uma forma que é seca para formar um corpo cerâmico verde. O corpo cerâmico verde é então sinterizado à alta temperatura para criar o produto cerâmico. O veículo líquido usado pode incluir, mas não está limitado a, água, álcoois, glicerina, solventes orgânicos ou uma sua mistura.
[0098] Os compostos cerâmicos precursores são bem conhecidose podem incluir compostos como argila, talco, sílica, alumina, magnésia e zircônia, e silicatos como caulinita, silicato de alumínio, carboneto de silício, nitreto de silício, titanato de alumínio e cordierita, e suas combinações. Outros compostos precursores são ainda descritos na Patente dos U.S. 6.207.101, cuja divulgação é aqui incorporada por referência em sua totalidade.
[0099] Em geral, o aglutinante de éter de celulose de gelificaçãotérmica e celulose nanocristalina pode ser composto de cerca de 2 a cerca de 15 por cento em peso da mistura precursora seca. Algumas aplicações de cerâmica podem incluir até cerca de 30% do aglutinante.
[00100] Uma quantidade de água eficaz para dispersar uma parte, de preferência todo, o aglutinante, pode ser misturada com a mistura precursora seca, geralmente, cerca de 10 a 35 por cento em peso de água e, mais provavelmente, cerca de 30%, pode ser adicionada à batelada.
[00101] A batelada pode incluir componentes adicionais, como ácido esteárico, óleo, dispersantes e floculantes. Outros aditivos potenciais são descritos na Patente dos U.S. 6.207.101, cuja divulgação é aqui incorporada por referência em sua totalidade.
[00102] A batelada é alimentada a uma extrusora e desgaseificada por vácuo. A massa plastificada é empurrada com um parafuso por meio de um corante para moldar o material. Isso gera calor. A forma extrusada é cortada como desejado e seca utilizando métodos convencionais, tais como a convecção, infravermelho, micro-ondas ou rádio-frequência. Isso forma o produto verde. O produto verde é tipicamente aquecido a uma temperatura de cerca de 200 a 450 °C, dependendo do pó precursor, ou em um ambiente de nitrogênio ou ar. O calor faz com que o aglutinante vaporize e migre do produto verde que, em seguida, sinteriza, formando o produto cerâmico.
[00103] A combinação do éter de celulose e celulose nanocristalina do(s) conceito(s) inventivo(s) presentemente descrito(s) e reivindicado(s), devido a sua maior resistência de gel, pode conferir uma melhor resistência mecânica ao produto verde antes ou durante a secagem, resultando em um menor número de defeitos.
[00104] Evidentemente, não é possível descrever todas as combinações possíveis dos componentes ou metodologias para a finalidade de descrição da informação divulgada, mas um versado na técnica pode reconhecer que são possíveis muitas outras combinações e permutações das informações reveladas. Por conseguinte, a informação divulgada destina-se a abarcar todas tais alternâncias, modificações e variações que caem dentro do espírito e escopo das reivindicações anexas.

Claims (15)

1. Corpo cerâmico verde, caracterizado pelo fato de que compreende:um pó precursor cerâmico eficaz para formar uma cerâmica mediante aquecimento; eum aglutinante,em que o referido aglutinante compreende uma mistura de éter de celulose de gelificação térmica solúvel em água e celulose nanocristalina.
2. Corpo cerâmico verde, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o referido pó precursor cerâmico compreende compostos selecionados a partir do grupo que consiste em argila, talco, sílica alumina, óxido de magnésio, nitreto de silício, carboneto de silício, silicato de alumínio, titanato de alumínio, cordierita e suas combinações.
3. Corpo cerâmico verde, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que o referido aglutinante é de 2 a 15 por cento em peso.
4. Corpo cerâmico verde, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o referido éter de celulose de gelificação térmica é selecionado a partir do grupo que consiste em metil celulose, metilhidroxipropil celulose, metilhidroxietil celulose e suas combinações.
5. Corpo cerâmico verde, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que uma razão do referido éter de celulose para a referida celulose nanocristalina é de 10:1 a 1:2 em peso.
6. Corpo cerâmico verde, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que compreende ainda uma quantidade de água eficaz para dissolver pelo menos uma parte do referido aglutinante.
7. Método de formação de um corpo cerâmico verde, caracterizado pelo fato de que compreende:mistura de um pó precursor cerâmico com um aglutinante e água para formar uma mistura; eextrusão da referida mistura sob pressão para formar o corpo cerâmico verde,em que o referido aglutinante compreende éter de celulose de gelificação térmica solúvel em água, e celulose nanocristalina.
8. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que compreende ainda a adição de pelo menos um lubrificante, um dispersante e um floculante na referida mistura.
9. Método, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de que o referido éter de celulose de gelificação térmica é selecionado a partir do grupo que consiste em metil celulose, metilhidroxipropil celulose, metilhidroxietil celulose e suas combinações.
10. Produto alimentar, caracterizado pelo fato de que compreende:um material alimentar; eum aglutinante,em que o referido aglutinante compreende uma mistura de éter de celulose de gelificação térmica solúvel em água e celulose nanocristalina.
11. Produto alimentar, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o referido material alimentar é selecionado a partir do grupo que consiste em vegetais, carne, soja, frutos do mar, queijo, natas e suas combinações.
12. Produto alimentar, de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo fato de que o referido aglutinante compreende de 0,1 a 5 por cento em peso.
13. Cápsula de fármaco, caracterizado pelo fato de que compreende:uma primeira parte; euma segunda parte,em que a referida primeira parte se encaixa com a referida segunda parte para formar uma cápsula completa, e a referida primeira parte e a referida segunda parte, ambas compreendem uma mistura de éter de celulose de gelificação térmica e celulose nanocristalina.
14. Cápsula de fármaco, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o referido éter de celulose de gelificação térmica é selecionado a partir do grupo que consiste em metil celulose, metilhidroxipropil celulose, metilhidroxietil celulose e suas combinações.
15. Método de formação de uma cápsula de fármaco, caracterizado pelo fato de que compreende:imersão de um pino em uma dispersão aquosa de éter de celulose de gelificação térmica e celulose nanocristalina para formar uma película sobre o referido pino; eremoção do referido pino da referida dispersão,em que a referida película se solidifica para formar uma metade de uma cápsula.
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