BR112014007142B1

BR112014007142B1 - COMPOSITION AND METHOD FOR REDUCING BIOLOGICAL ACTIVITY IN A PROCESS CURRENT

Info

Publication number: BR112014007142B1
Application number: BR112014007142-0A
Authority: BR
Inventors: Laura E. Rice; Andrew J. Cooper; Elisa M. LUTH; Wen Li Tu
Original assignee: Nalco Company
Priority date: 2011-10-21
Filing date: 2012-10-12
Publication date: 2019-08-06
Also published as: TW201323349A; EP2768538B1; KR102095212B1; TWI546262B; CN103053613A; ES2635119T3; PL2768538T3; JP2015501307A; AU2012326500B2; CA2844833C; BR112014007142A2; CN109303064A; AR088373A1; EP2768538A1; JP6110392B2; CA2844833A1; MY185106A; AU2012326500A1; NZ620835A; KR20140079767A

Abstract

resumo biocontrole aperfeiçoado através do uso de misturas de estabilizador de cloro uma composição e métodos de seu uso, a composição compreendendo: uma fonte de halogênio, ureia e um estabilizador de halogênio adicional excluindo ureia, opcionalmente um álcali em uma concentração suficiente para fornecer à referida composição um ph maior do que 10; e opcionalmente excluindo um composto de bromo estabilizado da referida composição, é revelada. adicionalmente, um método para reduzir atividade biológica em um fluxo de processo é revelado. o método compreende: fornecer uma composição a um fluxo de processo, em que a referida composição contém: um halogênio, ureia e um estabilizador de halogênio adicional excluindo ureia, opcionalmente um álcali em uma concentração suficiente para fornecer à referida composição um ph maior do que 10; e opcionalmente excluindo um composto de bromo estabilizado da referida composição. a invenção também é dirigida a composições e métodos de seu uso como agentes biocidas eficazes para fluxos de água. a composição compreende uma fonte de halogênio, estabilizadores de halogênio contendo uma espécie carregando enxofre e sais de amônio/ureia, e um álcali. a espécie que contém enxofre inclui ácido sulfâmico ou seu equivalente de sal. a razão entre mistura de nitrogênio de espécie contendo enxofre e sais de amônio ou ureia pode ser otimizada em qualquer taxa. por ter razão de mistura otimizada de halogênio para estabilizador e aquela de sais de amônio para acido sulfâmico ou sulfamato, um efeito sinérgico ocorre que tanto aumenta a eficácia da composição como um biocida como evita impactos adversos sobre outros produtos químicos que estão presentes no fluxo de água (tal como aditivos de papel em polpa e fluxos de água de fabricação de papel). a composição é fácil de formar e fácil de introduzir em um fluxo de água de interesse. sua introdução pode ser tão simples quanto misturar dois recipientes de reagente antes da introdução no fluxo de processo de água.abstract “biocontrol improved through the use of chlorine stabilizer mixtures” a composition and methods of its use, the composition comprising: a source of halogen, urea and an additional halogen stabilizer excluding urea, optionally an alkali in a concentration sufficient to provide said composition a pH greater than 10; and optionally excluding a stabilized bromine compound from said composition, is disclosed. additionally, a method for reducing biological activity in a process stream is disclosed. the method comprises: supplying a composition to a process stream, wherein said composition contains: a halogen, urea and an additional halogen stabilizer excluding urea, optionally an alkali in a concentration sufficient to provide said composition with a pH greater than 10; and optionally excluding a stabilized bromine compound from said composition. the invention is also directed to compositions and methods of their use as effective biocidal agents for water streams. the composition comprises a halogen source, halogen stabilizers containing a sulfur-bearing species and ammonium/urea salts, and an alkali. the sulfur-containing species includes sulfamic acid or its salt equivalent. the ratio of nitrogen mixture of sulfur-containing species and ammonium or urea salts can be optimized at any rate. Because it has an optimized blend ratio of halogen to stabilizer and that of ammonium salts to sulfamic acid or sulfamate, a synergistic effect occurs that both increases the effectiveness of the composition as a biocide and prevents adverse impacts on other chemicals that are present in the stream. water (such as paper pulp additives and papermaking water streams). the composition is easy to form and easy to introduce into a stream of water of interest. their introduction can be as simple as mixing two reagent containers prior to introduction into the process stream of water.

Description

“COMPOSIÇÃO E MÉTODO PARA REDUZIR ATIVIDADE BIOLÓGICA EM UMA CORRENTE DE PROCESSO”“COMPOSITION AND METHOD FOR REDUCING BIOLOGICAL ACTIVITY IN A PROCESS CURRENT”

Referência remissiva a pedidos relacionados [001] Não aplicável.Reference to related requests [001] Not applicable.

Declaração referente à pesquisa ou desenvolvimento patrocinado pelo Governo federal [002] Não aplicável.Federal Government sponsored research or development statement [002] Not applicable.

Antecedentes da invenção [003] Pelo menos uma invenção se refere a composições e métodos para reduzir atividade biológica em correntes de processo, por exemplo, correntes de processo baseados em água. A atividade biológica em correntes de processo é problemática por uma variedade de motivos, incluindo, porém não limitado a problemas de saneamento, problemas de eficiência de equipamento de processo, e problemas de qualidade de produto. Por exemplo, em processos de fabricação de papel, níveis elevados de atividade biológica têm um efeito prejudicial sobre a operação do equipamento. Os problemas associados à fabricação de certos tipos de papel, por exemplo, produtos reciclados/lenço, são mais acentuados, porque níveis fúngicos elevados apresentam um dilema de fornecer um programa biocida que estabiliza a biocida bem o bastante de modo que não seja facilmente consumido (boa persistência) e fornecer um biocida em níveis suficientes para combater picos periódicos na atividade biológica - necessidade de menos estabilização/persistência diminuída. Além disso, branqueamento/processamento de fibra reciclada apresenta o dilema adicional para fabricantes de papel porque os fabricantes de papel estão equilibrando a adição de sulfito pós-branqueamento/processamento de fibras recicladas, o que resfria bruscamente um halogênio, por exemplo, cloro, com a necessidade de manter cloro no sistema, mais especificamente, um nível persistente de cloro no sistema de fabricação de papel sem ter de adicionar mais halogênio/cloro do que é necessáBackground of the invention [003] At least one invention relates to compositions and methods for reducing biological activity in process streams, for example, water based process streams. Biological activity in process streams is problematic for a variety of reasons, including, but not limited to, sanitation problems, efficiency problems of process equipment, and product quality problems. For example, in papermaking processes, high levels of biological activity have a detrimental effect on the operation of the equipment. The problems associated with the manufacture of certain types of paper, for example, recycled products / handkerchief, are more pronounced, because high fungal levels present a dilemma of providing a biocidal program that stabilizes the biocide well enough so that it is not easily consumed ( good persistence) and provide a biocide at levels sufficient to combat periodic spikes in biological activity - need for less stabilization / decreased persistence. In addition, bleaching / processing of recycled fiber presents the additional dilemma for papermakers because papermakers are balancing the addition of post-bleaching sulfite / processing of recycled fibers, which brusquely cools a halogen, for example, chlorine, with the need to maintain chlorine in the system, more specifically, a persistent level of chlorine in the papermaking system without having to add more halogen / chlorine than is necessary

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2/21 rio. Desse modo, há necessidade de um refinamento adicional de formulações de estabilizador biocida e protocolos de distribuição que possam tratar sistemas mais eficazmente e em um modo favorável ao meio ambiente, como utilizando menos cloro/halogênio, que por sua vez reduz formação de subproduto de halogênio.2/21 river. Thus, there is a need for further refinement of biocidal stabilizer formulations and distribution protocols that can treat systems more effectively and in an environmentally friendly manner, such as using less chlorine / halogen, which in turn reduces halogen by-product formation. .

[004] Pelo menos uma invenção se refere a métodos e composições eficazes em estabilizar biocidas oxidantes. Biocidas oxidantes como ácido peróxido e produtos químicos de halogênio como hipoclorito de sódio têm sido amplamente utilizados na indústria de papel e polpa. Esses biocidas oxidantes são altamente eficazes em matar imediatamente grandes números de microrganismos. Infelizmente, após sua introdução em sistemas de água de processo, biocidas oxidantes não são naturalmente estáveis e tendem a oxidar rapidamente e com o passar do tempo perdem sua eficácia. Em ambientes com populações muito elevadas de microrganismos, como em água de processo que é rica em material orgânico e inorgânico na qual os microrganismos podem banquetear, números suficientes de microrganismos podem sobreviver até após os biocidas oxidantes terem perdido a eficácia. Como resultado, a menos que haja biocida residual suficiente presente, a população de microrganismo logo se recuperará de um tratamento de biocida oxidante. Em alguns casos, cepas de bactérias tolerantes a halogênio se desenvolvem devido à introdução repetida de biocida oxidante único. Isso pode resultar em sistemas que sofrem de crescimento bacteriano descontrolado. (Vide, por exemplo, o livro: “Disinfection, Sterilization and Preservation, quinta edição, de Seymour S. Block, Lippincott Williams & Wilkins, (2001) pelo menos nas páginas 31-57).[004] At least one invention relates to methods and compositions effective in stabilizing oxidizing biocides. Oxidizing biocides such as peroxide acid and halogen chemicals such as sodium hypochlorite have been widely used in the pulp and paper industry. These oxidizing biocides are highly effective in killing large numbers of microorganisms immediately. Unfortunately, after their introduction into process water systems, oxidizing biocides are not naturally stable and tend to oxidize quickly and over time lose their effectiveness. In environments with very high populations of microorganisms, such as in process water that is rich in organic and inorganic material in which microorganisms can feast, sufficient numbers of microorganisms can survive even after the oxidizing biocides have lost their effectiveness. As a result, unless sufficient residual biocide is present, the microorganism population will soon recover from an oxidizing biocide treatment. In some cases, strains of halogen-tolerant bacteria develop due to the repeated introduction of a single oxidizing biocide. This can result in systems that suffer from uncontrolled bacterial growth. (See, for example, the book: “Disinfection, Sterilization and Preservation, fifth edition, by Seymour S. Block, Lippincott Williams & Wilkins, (2001) at least on pages 31-57).

[005] Esse problema é composto pelo fato de que aplicação repetida de biocidas oxidantes em muitos contextos não é comercialmente exequível. Muitos biocidas oxidantes causam efeitos adversos sobre alvejantes de papel, corantes, e outros aditivos necessários para produzir produtos de papel comercialmente aceitáveis. A introdução repetida de biocidas oxidantes também pode corroer muitas peças da[005] This problem is compounded by the fact that repeated application of oxidizing biocides in many contexts is not commercially feasible. Many oxidizing biocides have adverse effects on paper bleaches, dyes, and other additives needed to produce commercially acceptable paper products. The repeated introduction of oxidizing biocides can also corrode many parts of the

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3/21 maquinaria de fabricação de papel.3/21 papermaking machinery.

[006] Uma técnica utilizada para tratar desse problema é estabilizar os biocidas oxidantes permitindo que os mesmos suprimam a viabilidade de microrganismos durante um longo tempo enquanto enfraquece o impacto negativo que os biocidas oxidantes têm sobre o papel resultante e o equipamento de fabricação de papel. Como descrito nas patentes US 3.328.294, 3.749.672, 3.170.883, 5565109 e 7651622, tentativas anteriores em estabilizar biocidas oxidantes incluíram o uso de ácido sulfâmico, cloro estabilizado por sulfamato, monocloramina, halogênio estabilizado por DMH, AmBr-Cb, e cloro estabilizado com nitrogênio orgânico. Embora de certo modo estáveis, essas tentativas provaram ser biocidas menos eficazes do que desejado. Fontes de N-hidrogênio também foram utilizadas para estabilizar biocidas oxidantes, porém também têm sido insatisfatórias porque são voláteis e demasiadamente rígidas em suas exigências de dosagem. Essa rigidez evita o tipo de ajustes de razão molar flexível que são frequentemente exigidas para adequar-se a condições específicas do sistema de água específico que eles são utilizados para tratar. Portanto, há uma necessidade e utilidade claras em um biocida de halogênio estabilizado, intensificado que seja eficaz, compatível com outros biocidas, e flexível em dosagem e concentração.[006] A technique used to address this problem is to stabilize oxidizing biocides by allowing them to suppress the viability of microorganisms for a long time while weakening the negative impact that oxidizing biocides have on the resulting paper and papermaking equipment. As described in US patents 3,328,294, 3,749,672, 3,170,883, 5565109 and 7651622, previous attempts to stabilize oxidizing biocides have included the use of sulfamic acid, sulfamate-stabilized chlorine, monochloramine, DMH-stabilized halogen, AmBr-Cb, and chlorine stabilized with organic nitrogen. Although somewhat stable, these attempts have proven to be less effective than desired biocides. Sources of N-hydrogen have also been used to stabilize oxidizing biocides, but they have also been unsatisfactory because they are volatile and too rigid in their dosage requirements. This stiffness avoids the kind of flexible molar ratio adjustments that are often required to suit specific conditions in the specific water system they are used to treat. Therefore, there is a clear need and utility for a stabilized, intensified halogen biocide that is effective, compatible with other biocides, and flexible in dosage and concentration.

[007] Outra técnica para tratar esse problema é descrita nos Pedidos de Patente Publicados US 2006/0231505A e 2003/0029812A1 onde revelam o uso de misturas de biocida. Tais misturas incluem tipicamente um halogênio oxidante que fornece um extermínio grande inicial dos organismos e outro biocida de duração mais longa, porém menos eficaz, que provê supressão de microrganismo de duração mais longa. Infelizmente, muitos biocidas são por si só incompatíveis com outros biocidas e o uso de múltiplos biocidas, cada tendo suas próprias questões de preparação e introdução, exige um investimento excessivo em equipamento de aplicação complexo. Além disso, múltiplas máquinas de alimentação de biocida são instaladas em[007] Another technique to address this problem is described in Published Patent Applications US 2006 / 0231505A and 2003 / 0029812A1 where they reveal the use of biocide mixtures. Such mixtures typically include an oxidizing halogen that provides a large initial extermination of the organisms and another biocide of longer duration, but less effective, which provides suppression of microorganism of longer duration. Unfortunately, many biocides are in themselves incompatible with other biocides and the use of multiple biocides, each having its own preparation and introduction issues, requires excessive investment in complex application equipment. In addition, multiple biocide feeding machines are installed in

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4/21 vários pontos ao longo de uma linha de produção de fabricação de papel desse modo aumentam muito o custo e complexidade de adicionar os biocidas. Assim, permanece necessidade de abordagem simplificada de fabricação e alimentação de biocida.4/21 several points along a papermaking production line thereby greatly increase the cost and complexity of adding biocides. Thus, there remains a need for a simplified approach to biocide manufacturing and feeding.

[008] A técnica descrita nessa seção não pretende constituir uma admissão de que qualquer patente, publicação ou outra informação mencionada aqui seja “Técnica anterior” com relação a essa invenção, a menos que especificamente designado como tal. Além disso, essa seção não deve ser interpretada como significando que uma busca foi feita ou que nenhuma outra informação pertinente como definido em 37 CFR § 1.56(a) existe.[008] The technique described in this section is not intended to constitute an admission that any patent, publication or other information mentioned here is "prior art" with respect to that invention, unless specifically designated as such. In addition, this section should not be interpreted to mean that a search has been made or that no other pertinent information as defined in 37 CFR § 1.56 (a) exists.

Breve Sumário da Invenção [009] Pelo menos uma modalidade da invenção é dirigida a uma composição compreendendo: uma fonte de halogênio, ureia, e um estabilizador de halogênio adicional excluindo ureia, opcionalmente um álcali em uma concentração suficiente para fornecer à composição um pH maior do que 10. Opcionalmente, a composição exclui um composto de bromo estabilizado. O estabilizador pode compreender um item da lista que consiste em um composto de N-hidrogênio, amônia, sais de amônio, sulfamato de amônio, sulfato de amônio, ácido sulfâmico, sulfamato de sódio, acido cianurico, succinimida, ureia, glicouril, glicina, aminoácidos e qualquer combinação dos mesmos. O estabilizador pode compreender pelo menos duas composições de matéria, cada uma das quais funciona como um estabilizador de halogênio. A fonte de halogênio pode ser selecionada do grupo que consiste em pelo menos um dos seguintes: uma fonte de cloro, um hipoalito alcalino, gás CI2, NaOCI, Ca(OCI)2, e cloro eletricamente gerado. A composição pode conter um hipoalito alcalino, ureia, e sulfamato de amônio. A ureia e estabilizador de halogênio adicional podem estar em uma razão de 50:50 entre si.Brief Summary of the Invention [009] At least one embodiment of the invention is directed to a composition comprising: a source of halogen, urea, and an additional halogen stabilizer excluding urea, optionally an alkali in a concentration sufficient to provide the composition with a higher pH than 10. Optionally, the composition excludes a stabilized bromine compound. The stabilizer may comprise an item on the list consisting of an N-hydrogen compound, ammonia, ammonium salts, ammonium sulfamate, ammonium sulfate, sulfamic acid, sodium sulfamate, cyanuric acid, succinimide, urea, glycouril, glycine, amino acids and any combination thereof. The stabilizer can comprise at least two compositions of matter, each of which functions as a halogen stabilizer. The halogen source can be selected from the group consisting of at least one of the following: a chlorine source, an alkaline hypoalite, CI2, NaOCI, Ca (OCI) 2 gas, and electrically generated chlorine. The composition may contain an alkaline hypoalite, urea, and ammonium sulfamate. The additional urea and halogen stabilizer can be in a 50:50 ratio to each other.

[010] Pelo menos uma modalidade da invenção é dirigida a um método para[010] At least one embodiment of the invention is directed to a method for

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5/21 reduzir atividade biológica em uma corrente de processo que compreende fornecer a composição a uma corrente de processo. A composição pode ser adicionada à corrente de processo pelo seguinte modo de adição: formar uma mistura de pelo menos um álcali em uma concentração suficiente para manter um pH maior do que 10 na composição final e um hipoalito alcalino, e em segundo lugar misturar a mistura com uma segunda mistura contendo ureia e estabilizador adicional, em que a mistura secundária é opcionalmente feita com um misturador-T. A corrente de processo pode ser uma corrente de processo de fabricação de papel. O processo de fabricação de papel pode ser um processo selecionado do grupo que consiste em: tecido e/ou toalha, papelão; embalagem; polpagem e polpagem reciclada. A corrente de processo pode conter fungo. A corrente de processo pode ter uma concentração de sulfito entre 2 ppm e 50 ppm. O método pode compreender ainda monitorar a atividade biológica na corrente de processo antes de e subsequente à adição da composição. A atividade biológica pode ser monitorada tirando uma amostra da corrente de processo e revestindo a amostra em uma placa de Petri ou aparelho similar ou medindo níveis de ATP de uma amostra a partir da corrente de processo ou tirando uma amostra da corrente de processo e monitorando oxigênio dissolvido e opcionalmente o potencial de redução de oxidação da amostra e opcionalmente respondendo por adição ou redução da quantidade de uma ou mais químicas que são adicionadas à corrente de processo, em que as químicas incluem a composição. O método pode compreender ainda adicionar uma segunda composição à corrente de processo que contém um halogênio, ureia, e exclui um composto de N-hidrogênio adicional.5/21 reduce biological activity in a process stream which comprises supplying the composition to a process stream. The composition can be added to the process stream by the following addition method: forming a mixture of at least one alkali in a concentration sufficient to maintain a pH greater than 10 in the final composition and an alkaline hypoalite, and secondly mixing the mixture with a second mixture containing urea and additional stabilizer, where the secondary mixture is optionally made with a T-mixer. The process stream can be a papermaking process stream. The papermaking process can be a process selected from the group consisting of: fabric and / or towel, cardboard; packing; pulping and recycled pulping. The process stream may contain fungus. The process stream can have a sulfite concentration between 2 ppm and 50 ppm. The method can further comprise monitoring the biological activity in the process stream before and subsequent to the addition of the composition. Biological activity can be monitored by taking a sample from the process stream and coating the sample in a Petri dish or similar apparatus or by measuring ATP levels of a sample from the process stream or by taking a sample from the process stream and monitoring oxygen dissolved and optionally the potential to reduce oxidation of the sample and optionally responding by adding or reducing the amount of one or more chemicals that are added to the process stream, where the chemicals include the composition. The method may further comprise adding a second composition to the process stream which contains a halogen, urea, and excludes an additional N-hydrogen compound.

[011] Pelo menos uma modalidade da invenção é dirigida a um método de evitar o crescimento de microrganismos em uma corrente de água de processo. O método inclui a etapa de: introduzir uma composição na corrente de água de processo. A composição compreende: uma fonte de halogênio, um estabilizador de halogênio contendo uma mistura de uma espécie que tolera enxofre com ureia e/ou[011] At least one embodiment of the invention is directed to a method of preventing the growth of microorganisms in a stream of process water. The method includes the step of: introducing a composition into the process water stream. The composition comprises: a halogen source, a halogen stabilizer containing a mixture of a species that tolerates sulfur with urea and / or

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6/21 sulfato de amônio em qualquer razão, e opcionalmente um álcali. A espécie que contém enxofre inclui ácido sulfâmico ou seu equivalente de sal. A razão molar de ácido sulfâmico para átomos de halogênio na fonte de halogênio é maior do que 2:1.6/21 ammonium sulfate in any reason, and optionally an alkali. The sulfur-containing species includes sulfamic acid or its salt equivalent. The molar ratio of sulfamic acid to halogen atoms in the halogen source is greater than 2: 1.

[012] A espécie que contém enxofre pode compreender ainda um estabilizador de nitrogênio. O estabilizador de nitrogênio pode ser um item selecionado do grupo que consiste em sulfato de amônio, sulfamato de sódio, e qualquer combinação dos mesmos. A razão molar de halogênio para todo enxofre nas espécies que toleram enxofre pode ser maior do que 2:1. O álcali pode ser hidróxido de sódio. O halogênio pode ser cloro, hipoclorito de sódio, ácido 1,3,5-tricloroisocianurico (TCCA), 1-bromo-3-cloro-5,5-dimetil-2,4-imidazolidediona (BCDMH) e 1,3-dicloro5,5-dimetil-2,4-imidazolidediona (DCDMH). O método pode compreender ainda as etapas de primeiramente adicionar ao ácido sulfâmico um álcali e então adicionar ureia e/ou sulfato de sódio.[012] The sulfur-containing species may further comprise a nitrogen stabilizer. The nitrogen stabilizer can be an item selected from the group consisting of ammonium sulfate, sodium sulfamate, and any combination thereof. The molar ratio of halogen to all sulfur in sulfur-tolerant species may be greater than 2: 1. The alkali can be sodium hydroxide. Halogen can be chlorine, sodium hypochlorite, 1,3,5-trichloroisocyanuric acid (TCCA), 1-bromo-3-chloro-5,5-dimethyl-2,4-imidazolidedione (BCDMH) and 1,3-dichloro5 , 5-dimethyl-2,4-imidazolidedione (DCDMH). The method may further comprise the steps of first adding an alkali to the sulfamic acid and then adding urea and / or sodium sulfate.

[013] A corrente de água de processo pode ser tão rica em alimento para microrganismos que um único biocida oxidante de halogênio não é eficaz em exterminar a população de micro-organismos porém a composição é. A corrente de água de processo pode ser uma selecionada da lista que consiste em uma corrente de água de torre de resfriamento, e corrente de água de processo de fabricação de papel. A razão de ácido sulfâmico ou seu sal para estabilizador de nitrogênio pode ser otimizada em qualquer razão entre os interesses de eficácia biocida e impacto sobre o aditivo químico presente na corrente de água de processo. A razão de ácido sulfâmico ou seu sal para estabilizador de nitrogênio pode ser otimizada em qualquer razão entre os interesses de eficácia biocida e corrosão em equipamento presente na corrente de água de processo. A composição quando utilizada em um processo de fabricação de papel pode não reduzir a eficácia de aditivos OBA e DYE em papel feito desse processo. O sal pode ser sulfamato de sódio.[013] The process water stream can be so rich in food for microorganisms that a single halogen oxidizing biocide is not effective in exterminating the microorganism population but the composition is. The process water stream can be selected from the list consisting of a cooling tower water stream, and papermaking process water stream. The ratio of sulfamic acid or its salt to nitrogen stabilizer can be optimized in any ratio between the interests of biocidal efficacy and impact on the chemical additive present in the process water stream. The ratio of sulfamic acid or its salt to nitrogen stabilizer can be optimized in any ratio between the interests of biocidal efficacy and corrosion in equipment present in the process water stream. The composition when used in a papermaking process may not reduce the effectiveness of OBA and DYE additives on paper made from that process. The salt can be sodium sulfamate.

[014] Características e vantagens adicionais são descritas aqui, e serão evi[014] Additional features and benefits are described here, and will be avoided.

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7/21 dentes a partir da seguinte Descrição detalhada.7/21 teeth from the following detailed description.

Breve Descrição dos Desenhos [015] Uma descrição detalhada da invenção é descrita a seguir com referência específica sendo feita aos desenhos, nos quais:Brief Description of the Drawings [015] A detailed description of the invention is described below with specific reference being made to the drawings, in which:

[016] A figura 1 é um fluxograma que ilustra um método de combinar constituintes da composição biocida.[016] Figure 1 is a flow chart illustrating a method of combining constituents of the biocidal composition.

[017] A figura 2 é um segundo fluxograma que ilustra um método de combinar constituintes da composição biocida.[017] Figure 2 is a second flowchart that illustrates a method of combining constituents of the biocidal composition.

[018] A figura 3 é um terceiro fluxograma que ilustra um método de combinar constituintes da composição biocida.[018] Figure 3 is a third flowchart that illustrates a method of combining constituents of the biocidal composition.

[019] A figura 4 é um gráfico que exibe dados que demonstram a eficácia da invenção.[019] Figure 4 is a graph showing data that demonstrate the effectiveness of the invention.

Descrição detalhada da invenção [020] As seguintes definições são fornecidas para determinar como os termos utilizados nesse pedido, e em particular como as reivindicações, devem ser interpretadas. A organização das definições é para conveniência somente e não pretende limitar quaisquer das definições a qualquer categoria específica.Detailed description of the invention [020] The following definitions are provided to determine how the terms used in that application, and in particular how the claims, are to be interpreted. The organization of the definitions is for convenience only and is not intended to limit any of the definitions to any specific category.

[021 ] “Álcali” significa uma composição de matéria que funciona como uma base química de alteração de pH.[021] "Alkali" means a composition of matter that functions as a chemical base for pH change.

[022] “CORANTE” ou “Corante” significa uma ou mais composições utilizadas na indústria de fabricação de papel para alterar as propriedades ópticas de um substrato. Corantes contêm frequentemente grupos cromofóricos e auxocromo e têm boa afinidade com fibra e compatibilidade com outro aditivo na indústria de papel.[022] "COLORING" or "COLORING" means one or more compositions used in the papermaking industry to alter the optical properties of a substrate. Dyes often contain chromophoric and auxochrome groups and have good affinity for fiber and compatibility with another additive in the paper industry.

[023] “Estabilizador de nitrogênio” significa um estabilizador que contém pelo menos um átomo de nitrogênio.[023] "Nitrogen stabilizer" means a stabilizer that contains at least one nitrogen atom.

[024] ΌΒΑ” significa um agente alvejante óptico baseado em pigmento ou corante que é um componente de uma formulação de revestimento comumente apli[024] ΌΒΑ ”means an optical bleaching agent based on pigment or dye that is a component of a commonly applied coating formulation

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8/21 cada em um substrato de papel. Corantes ou pigmentos que absorvem radiação ultravioleta e reemitem a mesma em uma frequência mais elevada no espectro visível (azul), desse modo efetuando uma aparência brilhante, branca.8/21 each on a paper substrate. Dyes or pigments that absorb ultraviolet radiation and re-emit it at a higher frequency in the visible spectrum (blue), thereby effecting a shiny, white appearance.

[025] “Pigmento” significa um material sólido utilizado em um processo de fabricação de papel para alterar as propriedades ópticas de um substrato.[025] "Pigment" means a solid material used in a papermaking process to alter the optical properties of a substrate.

[026] “Fonte de halogênio” significa um átomo de halogênio por si só ou um átomo de halogênio associado a um equivalente catiônico.[026] "Halogen source" means a halogen atom alone or a halogen atom associated with a cationic equivalent.

[027] “Estabilizador de halogênio” significa um material baseado em halogênio cuja presença em proximidade com uma composição de matéria funcionando como um biocida de oxidação aumenta a quantidade de tempo que a composição permanece em um estado químico suficiente para continuar a funcionar como um biocida, isso inclui, porém não é limitado a materiais que preservam (ou diminuem a taxa de perda da) capacidade de oxidação da composição biocida.[027] “Halogen stabilizer” means a halogen-based material whose presence in close proximity to a composition of matter functioning as an oxidizing biocide increases the amount of time that the composition remains in a chemical state sufficient to continue to function as a biocide , this includes, but is not limited to materials that preserve (or decrease the rate of loss of) the oxidation capacity of the biocidal composition.

[028] “Estabilizador” significa uma composição de matéria que aumenta o período de tempo que íons de halogênio de oxidação retêm a capacidade oxidante e são capazes de liberar íons livres lentamente desse modo permanecendo um agente biocida eficaz em um ambiente líquido.[028] "Stabilizer" means a composition of matter that increases the period of time that oxidation halogen ions retain the oxidizing capacity and are able to release free ions slowly thereby remaining an effective biocidal agent in a liquid environment.

[029] “Substrato” significa uma folha de papel, uma folha de precursor de papel, uma massa de fibras, ou qualquer outro material fibroso sintético ou baseado em celulose que pode ser convertido em uma folha de papel por um processo de fabricação de papel.[029] “Substrate” means a sheet of paper, a sheet of paper precursor, a mass of fibers, or any other fibrous synthetic material or cellulose-based material that can be converted into a sheet of paper by a papermaking process .

[030] No evento de que as definições acima ou uma descrição mencionada em outro lugar nesse pedido sejam incompatíveis com um significado (explícito ou implícito) que é comumente utilizado, em um dicionário, ou mencionado em uma fonte incorporada a título de referência nesse pedido, os termos do pedido e reivindicação em particular são entendidos como sendo interpretados de acordo com a definição ou descrição nesse pedido, e não de acordo com a definição comum, definição[030] In the event that the above definitions or a description mentioned elsewhere in that application are incompatible with a meaning (explicit or implicit) that is commonly used, in a dictionary, or mentioned in a source incorporated by reference in that application , the particular order and claim terms are understood to be interpreted according to the definition or description in that order, and not according to the common definition, definition

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9/21 de dicionário, ou a definição que foi incorporada a título de referência. À luz do acima, no evento de que um termo possa ser somente entendido se for interpretado por um dicionário, se o termo for definido pela Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 5- edição, (2005), (publicado por Wiley, John & Sons, Inc.), essa definição controlará como o termo deve ser definido nas reivindicações.9/21 dictionary, or the definition that has been incorporated by reference. In light of the above, in the event that a term can only be understood if it is interpreted by a dictionary, if the term is defined by the Kirk-Othmer Encyclopedia of Chemical Technology, 5th edition, (2005), (published by Wiley, John & Sons, Inc.), that definition will control how the term should be defined in the claims.

[031] Como mencionado acima, a presente invenção provê uma composição e um método de uso para a composição, que reduz atividade biológica em uma corrente de processo por fornecer uma aplicação mais eficiente de um biocida. Por sua vez o biocida é mais eficientemente utilizado, por exemplo, aumento em resistência do biocida no sistema quando necessário, o que pode fornecer um benefício ambiental porque um operador de processo pode utilizar menos biocida para combater vários tipos de microrganismos e bactérias que penetram em correntes de processo, por exemplo, incluindo sistemas baseados em água, em que um exemplo de sistema baseado em água é um sistema de fabricação de papel.[031] As mentioned above, the present invention provides a composition and a method of use for the composition, which reduces biological activity in a process stream by providing a more efficient application of a biocide. In turn, the biocide is more efficiently used, for example, increase in resistance of the biocide in the system when necessary, which can provide an environmental benefit because a process operator can use less biocide to combat various types of microorganisms and bacteria that penetrate into process streams, for example, including water-based systems, where an example of a water-based system is a papermaking system.

[032] A composição contém pelo menos os seguintes componentes: halogênio, ureia e um estabilizador de halogênio adicional excluindo ureia. Estabilizadores podem ser misturados com cloro ou bromo para fornecer um oxidante mais brando. Benefícios da estabilização de halogênio incluem persistência aumentada do halogênio residual para controle aperfeiçoado de crescimento microbiano em biofilme ou depósitos na superfície e em sistemas com tempos de permanência longos e elevada demanda de halogênio.[032] The composition contains at least the following components: halogen, urea and an additional halogen stabilizer excluding urea. Stabilizers can be mixed with chlorine or bromine to provide a milder oxidizer. Benefits of halogen stabilization include increased persistence of residual halogen for improved control of microbial growth in biofilm or deposits on the surface and in systems with long residence times and high halogen demand.

[033] A estabilização de halogênio pode também aperfeiçoar a compatibilidade do halogênio com aditivos de processo sensíveis, incluindo corantes, agentes alvejantes ópticos, polímeros e produtos de controle de corrosão. Entretanto, foi observado em vários casos que o halogênio se torna demasiadamente persistente quando é misturado com estabilizadores, por exemplo, ureia. Como resultado, o programa não pode controlar adequadamente fungos e vários tipos de bactérias, inclu[033] Halogen stabilization can also improve the compatibility of halogen with sensitive process additives, including dyes, optical bleaching agents, polymers and corrosion control products. However, it has been observed in several cases that halogen becomes too persistent when mixed with stabilizers, for example, urea. As a result, the program cannot adequately control fungi and various types of bacteria, including

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10/21 indo esfingomonas e bactérias de formação de esporo. Algumas formas de halogênio estabilizado são mais voláteis, reduzindo o halogênio residual disponível na fase de água e contribuindo para a corrosão de fase de vapor.10/21 going sphingomones and spore-forming bacteria. Some forms of stabilized halogen are more volatile, reducing the residual halogen available in the water phase and contributing to vapor phase corrosion.

[034] Pelo menos em uma modalidade, opcionalmente, há um componente adicional: um álcali em uma concentração suficiente para fornecer um pH maior do que 10. Pelo menos em uma modalidade, o pH é maior do que 12. Ainda em uma modalidade adicional, a faixa de pH é de 12 a aproximadamente 13,5. Um álcali pode incluir uma ou mais das seguintes químicas: hidróxido de sódio e hidróxido de potássio.[034] At least in one modality, optionally, there is an additional component: an alkali in a concentration sufficient to provide a pH greater than 10. At least in one modality, the pH is greater than 12. Still in an additional modality , the pH range is 12 to approximately 13.5. An alkali can include one or more of the following chemicals: sodium hydroxide and potassium hydroxide.

[035]Opcionalmente, há um componente adicional: excluir um composto de bromo estabilizado da composição.[035] Optionally, there is an additional component: excluding a stabilized bromine compound from the composition.

[036] Com relação ao halogênio, pelo menos em uma modalidade, o halogênio é selecionado de pelo menos um dos seguintes: uma fonte de cloro, hipoalito alcalino, gás Ch (por exemplo, adicionado à corrente de H2O antes da mistura), NaOCI, Ca(OCI)2, e cloro eletricamente gerado.[036] With respect to halogen, at least in one modality, halogen is selected from at least one of the following: a source of chlorine, alkaline hypoalite, Ch gas (for example, added to the H2O stream before mixing), NaOCI , Ca (OCI) 2, and electrically generated chlorine.

[037] Pelo menos em uma modalidade a composição compreende ureia em combinação com estabilizador adicional, incluindo sulfamato de amônio, para estabilizar halogênios para biocontrole.[037] In at least one embodiment the composition comprises urea in combination with an additional stabilizer, including ammonium sulfamate, to stabilize halogens for biocontrol.

[038] Pelo menos em uma modalidade, 0 estabilizador é um composto de Nhidrogênio.[038] At least in one embodiment, the stabilizer is a compound of Nhydrogen.

[039] Pelo menos em uma modalidade, 0 composto de N-hidrogênio é sulfamato de amônio.[039] At least in one embodiment, the N-hydrogen compound is ammonium sulfamate.

[040] Pelo menos em uma modalidade, 0 composto de N-hidrogênio exclui sulfato de amônio.[040] At least in one embodiment, the N-hydrogen compound excludes ammonium sulfate.

[041] Pelo menos em uma modalidade, a composição contém: um hipoalito alcalino, ureia, e sulfamato de amônio.[041] At least in one embodiment, the composition contains: an alkaline hypoalite, urea, and ammonium sulfamate.

[042] As razões entre ureia e um estabilizador adicional podem variar depen[042] The ratios between urea and an additional stabilizer may vary depending on

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11/21 dendo de condições de sistema, por exemplo, níveis de fungo. Por exemplo, podese levar em consideração cinética química entre: (a) ureia com halogênio; (b) estabilizador adicional com halogênio; e (c) mistura de ureia e estabilizador adicional com halogênio.11/21 depending on system conditions, for example, fungus levels. For example, chemical kinetics can be taken into account between: (a) urea with halogen; (b) additional halogen stabilizer; and (c) mixing urea and additional stabilizer with halogen.

[043] Pelo menos em uma modalidade, a mistura de estabilizador entre ureia e o estabilizador adicional é 50:50.[043] At least in one embodiment, the stabilizer mixture between urea and the additional stabilizer is 50:50.

[044] Um método para reduzir atividade biológica em uma corrente de processo também é revelado, por exemplo, corrente de processo contido em um sistema de água. O método compreende: fornecer uma composição para uma corrente de processo, em que a composição contém: um halogênio, ureia, e um estabilizador adicional excluindo ureia, opcionalmente um álcali em uma concentração suficiente para fornecer à composição um pH maior do que 10; e opcionalmente excluir um composto de bromo estabilizado da composição.[044] A method for reducing biological activity in a process stream is also disclosed, for example, a process stream contained in a water system. The method comprises: providing a composition for a process stream, wherein the composition contains: a halogen, urea, and an additional stabilizer excluding urea, optionally an alkali in a concentration sufficient to provide the composition with a pH greater than 10; and optionally excluding a stabilized bromine compound from the composition.

[045] Pelo menos em uma modalidade, a composição é adicionada à corrente de processo pelo seguinte modo de adição: formar uma mistura de pelo menos um álcali em uma concentração suficiente para fornecer um pH maior do que 10 e um hipoalito alcalino, e em segundo lugar misturar a mistura com uma segunda mistura contendo ureia e o estabilizador adicional, em que a mistura secundária é opcionalmente feita com um misturador T.[045] In at least one embodiment, the composition is added to the process stream by the following addition mode: forming a mixture of at least one alkali in a concentration sufficient to provide a pH greater than 10 and an alkaline hypoalite, and in secondly mix the mixture with a second mixture containing urea and the additional stabilizer, where the secondary mixture is optionally made with a T mixer.

[046] Pelo menos em uma modalidade, o método compreende: adicionar uma segunda composição à corrente de processo que contém um halogênio, ureia, e exclui um composto de N-hidrogênio adicional.[046] At least in one embodiment, the method comprises: adding a second composition to the process stream that contains a halogen, urea, and excludes an additional N-hydrogen compound.

[047] Com relação à ordem de adição dos componentes, pelo menos em uma modalidade, a composição é adicionada à corrente de processo pelo seguinte modo de adição: formar uma mistura de pelo menos um álcali em uma concentração suficiente para fornecer um pH maior do que 10, preferivelmente 12 a 13,5, e um hipoalito alcalino, e em segundo lugar misturar a mistura com uma segunda mistura[047] With respect to the order of addition of the components, at least in one embodiment, the composition is added to the process stream by the following addition mode: forming a mixture of at least one alkali in a concentration sufficient to provide a higher pH than than 10, preferably 12 to 13.5, and an alkaline hypoalite, and secondly mix the mixture with a second mixture

Petição 870190031069, de 01/04/2019, pág. 18/31Petition 870190031069, of April 1, p. 18/31

12/21 contendo uréia e um estabilizador adicional. Uma pessoa com conhecimentos comuns na técnica pode misturar a primeira mistura e segunda mistura através de uma variedade de técnicas, por exemplo, aparelhos.12/21 containing urea and an additional stabilizer. A person of ordinary skill in the art can mix the first mixture and the second mixture using a variety of techniques, for example, apparatus.

[048] Pelo menos em uma modalidade, a primeira mistura e segunda mistura são misturadas juntas com um misturador T. uma pessoa com conhecimentos comuns na técnica entendería o que é um misturador T.[048] At least in one mode, the first mixture and the second mixture are mixed together with a T mixer. A person with common knowledge in the art would understand what a T mixer is.

[049] Pelo menos em uma modalidade, uma pessoa com conhecimentos comuns na técnica pode utilizar uma câmara de mistura, como uma revelada na patente US 7.550.060, aqui incorporada a título de referência, para realizar um protocolo de mistura das químicas.[049] At least in one embodiment, a person of ordinary skill in the art can use a mixing chamber, such as that disclosed in US patent 7,550,060, incorporated herein by reference, to perform a chemical mixing protocol.

[050] A metodologia da presente invenção é aplicável a uma variedade de correntes de processo ou sistemas de base aquosa ou sistemas baseados em água ou sistemas de base industrial ou uma combinação dos mesmos.[050] The methodology of the present invention is applicable to a variety of process streams or water based systems or water based systems or industrial based systems or a combination thereof.

[051] Pelo menos em uma modalidade, a corrente de processo é uma corrente de processo de fabricação de papel.[051] At least in one embodiment, the process stream is a papermaking process stream.

[052] Pelo menos em uma modalidade, o processo de fabricação de papel é um processo selecionado do grupo que consiste em: tecido e/ou toalha, papelão; embalagem; polpagem; e polpagem reciclada.[052] At least in one modality, the papermaking process is a process selected from the group consisting of: fabric and / or towel, cardboard; packing; pulping; and recycled pulping.

[053] Pelo menos em uma modalidade, a corrente de processo contém fungo.[053] At least in one mode, the process stream contains fungus.

[054] Pelo menos em uma modalidade, a corrente de processo tem uma concentração de sulfito entre 2 ppm e 50 ppm.[054] At least in one embodiment, the process stream has a sulfite concentration between 2 ppm and 50 ppm.

[055] A eficácia da composição para reduzir atividade biológica pode ser medida por uma variedade de técnicas analíticas e esquemas de controle.[055] The effectiveness of the composition in reducing biological activity can be measured by a variety of analytical techniques and control schemes.

[056] Pelo menos em uma modalidade, a corrente de processo compreende ainda monitorar a atividade biológica na corrente de processo antes de e subsequente à adição da composição.[056] At least in one embodiment, the process stream further comprises monitoring the biological activity in the process stream before and subsequent to the addition of the composition.

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13/21 [057] Pelo menos em uma modalidade, a atividade biológica é monitorada tirando uma amostra da corrente de processo e revestindo a amostra em uma Placa de Petri ou aparelho similar.13/21 [057] At least in one modality, biological activity is monitored by taking a sample from the process stream and coating the sample in a Petri dish or similar device.

[058] Pelo menos em uma modalidade, a atividade biológica é monitorada medindo níveis de ATP (adenosina trifosfato) de uma amostra da corrente de processo.[058] At least in one modality, biological activity is monitored by measuring levels of ATP (adenosine triphosphate) from a sample of the process stream.

[059] Pelo menos em uma modalidade, a atividade biológica é monitorada tirando uma amostra da corrente de processo e monitorando oxigênio dissolvido e opcionalmente o potencial de redução de oxidação da amostra e opcionalmente respondendo à atividade biológica por adição ou redução da quantidade de uma ou mais químicas que são adicionadas à corrente de processo, em que as químicas incluem a composição.[059] At least in one mode, biological activity is monitored by taking a sample from the process stream and monitoring dissolved oxygen and optionally the potential for reducing oxidation of the sample and optionally responding to biological activity by adding or reducing the amount of one or more chemicals that are added to the process stream, where the chemicals include the composition.

[060] As composições por si só ou composições utilizadas para tratar uma corrente de processo podem ser feitas fora da corrente de processo ou na corrente de processo (no local) ou uma combinação dos mesmos.[060] The compositions alone or compositions used to treat a process stream can be made outside the process stream or in the process stream (on site) or a combination thereof.

[061] Pelo menos em uma modalidade uma composição compreendendo um halogênio, um estabilizador de halogênio, e opcionalmente um álcali é fornecida para inibir o crescimento de microrganismos em um ambiente de fabricação de papel. O estabilizador é uma composição compreendendo enxofre. A espécie que contém enxofre inclui ácido sulfâmico (ou seu sal equivalente como sulfamato de sódio). A razão molar do halogênio para o ácido sulfâmico é maior do que 2:1. Por ter tal razão grande halogênio para estabilizador, foi observado que um efeito biocida inesperado ocorre. Isso foi bem surpreendente já que em uma razão molar de 1:1 de halogênio para ácido sulfâmico, nenhuma eficácia antibiológica significativa foi observada. Além disso, como os estabilizadores são necessários para estabilizar os halogênios, seria esperado que mais estabilizador em relação a halogênio estabilizasse melhor o halogênio, ainda assim o oposto é o caso.[061] At least in one embodiment a composition comprising a halogen, a halogen stabilizer, and optionally an alkali is provided to inhibit the growth of microorganisms in a papermaking environment. The stabilizer is a composition comprising sulfur. The sulfur-containing species includes sulfamic acid (or its equivalent salt as sodium sulfamate). The molar ratio of halogen to sulfamic acid is greater than 2: 1. Because of such a large halogen to stabilizer reason, it was observed that an unexpected biocidal effect occurs. This was quite surprising since at a 1: 1 molar ratio of halogen to sulfamic acid, no significant antibiological efficacy was observed. In addition, as stabilizers are needed to stabilize halogens, it would be expected that more halogen stabilizers would better stabilize halogen, yet the opposite is the case.

Petição 870190031069, de 01/04/2019, pág. 20/31Petition 870190031069, of April 1, p. 20/31

14/21 [062] Pelo menos em uma modalidade o estabilizador é uma composição que compreende uma mistura de espécie contendo enxofre com ureia. O halogênio é misturado com ácido sulfâmico em razão molar de nitrogênio para cloro maior do que 2:1. Por ter tal mistura estabilizadora de halogênio estabilizado, foi observado que um efeito sinérgico inesperado ocorre que resulta no halogênio permanecendo estabilizado por um período mais longo de tempo, e sem prejudicar a qualidade do papel produzido ou corroer o equipamento de fabricação de papel.14/21 [062] At least in one embodiment the stabilizer is a composition that comprises a mixture of species containing sulfur with urea. Halogen is mixed with sulfamic acid in a molar ratio of nitrogen to chlorine greater than 2: 1. By having such a stabilized halogen stabilizing mixture, it was observed that an unexpected synergistic effect occurs that results in the halogen remaining stabilized for a longer period of time, and without impairing the quality of the paper produced or corroding the papermaking equipment.

[063] Pelo menos em uma modalidade o estabilizador é uma composição compreendendo uma mistura de espécies que contêm enxofre com sulfato de amônio.[063] At least in one embodiment, the stabilizer is a composition comprising a mixture of species containing sulfur with ammonium sulfate.

[064] Pelo menos em uma modalidade a espécie que tolera enxofre compreende ainda um estabilizador de nitrogênio.[064] At least in one modality, the species that tolerates sulfur also includes a nitrogen stabilizer.

[065] Pelo menos em uma modalidade o estabilizador de nitrogênio é um item selecionado do grupo que consiste em sulfato de amônio, sulfamato de sódio, ou qualquer combinação dos mesmos.[065] At least in one modality, the nitrogen stabilizer is an item selected from the group consisting of ammonium sulfate, sodium sulfamate, or any combination thereof.

[066] Pelo menos em uma modalidade a razão molar de halogênio para todo do enxofre nas espécies que toleram enxofre é maior do que 2:1.[066] At least in one embodiment the molar ratio of halogen to all sulfur in sulfur-tolerant species is greater than 2: 1.

[067] Pelo menos em uma modalidade o álcali é hidróxido de sódio.[067] At least in one embodiment, the alkali is sodium hydroxide.

[068] Pelo menos em uma modalidade o halogênio é cloreto, hipoclorito de sódio, ácido 1,3,5-Tricloroisocianúrico (TCCA), 1-bromo-3-cloro-5,5-dimetil-2,4imidazolidediona (BCDMH) e 1,3-dicloro-5,5-dimetil-2,4-imidazolidediona (DCDMH).[068] At least in one embodiment, halogen is chloride, sodium hypochlorite, 1,3,5-Trichloroisocyanuric acid (TCCA), 1-bromo-3-chloro-5,5-dimethyl-2,4imidazolidedione (BCDMH) and 1,3-dichloro-5,5-dimethyl-2,4-imidazolidedione (DCDMH).

[069] Pelo menos em uma modalidade o ácido sulfâmico é primeiramente emendado com álcali e então a ureia/sulfato de amônio é adicionado. Hipoclorito de sódio é adicionado à mistura acima.[069] At least in one embodiment, sulfamic acid is first amended with alkali and then urea / ammonium sulfate is added. Sodium hypochlorite is added to the above mixture.

[070] Pelo menos em uma modalidade o hipoclorito de sódio é combinado com nitrogênio que tolera enxofre primeiramente em uma razão molar maior do que 2:1 de nitrogênio para cloro e então é adicionado a ureia ou sulfato de amônio.[070] At least in one embodiment, sodium hypochlorite is combined with nitrogen that tolerates sulfur first in a molar ratio greater than 2: 1 of nitrogen to chlorine and then is added to urea or ammonium sulfate.

Petição 870190031069, de 01/04/2019, pág. 21/31Petition 870190031069, of April 1, p. 21/31

15/21 [071] Pelo menos em uma modalidade o hipoclorito de sódio é combinado com sulfato de amônio ou ureia primeiramente então é adicionado a nitrogênio que tolera enxofre em razão diferente. A ordem é significativa porque espécies de halogênio estabilizado diferentes são geradas em taxas diferentes devido a constantes de equilíbrio diferentes. Essas diferenças podem ser explicadas pela dosagem dos halogênios em quantidades diferentes e em ordens diferentes. Além disso, cloro é capaz de transferir de cloro estabilizado para outras espécies de nitrogênio de modo que a ordem de combinações possa compensar isso.15/21 [071] At least in one modality, sodium hypochlorite is combined with ammonium sulfate or urea first then it is added to nitrogen that tolerates sulfur in a different reason. The order is significant because different stabilized halogen species are generated at different rates due to different equilibrium constants. These differences can be explained by the dosage of halogens in different amounts and in different orders. In addition, chlorine is able to transfer stabilized chlorine to other nitrogen species so that the order of combinations can compensate for this.

[072] Pelo menos em uma modalidade a composição não contém tampão.[072] At least in one embodiment the composition does not contain a buffer.

[073] Pelo menos em uma modalidade a composição não contém álcali.[073] At least in one embodiment, the composition does not contain alkali.

[074] Pelo menos em uma modalidade a composição pode ser formulada no local misturando os componentes juntos antes de misturar com oxidante de halogênio.[074] At least in one embodiment, the composition can be formulated on site by mixing the components together before mixing with halogen oxidant.

[075] Pelo menos em uma modalidade a composição pode ser formulada no local misturando os componentes como ilustrado em qualquer uma das figuras 1, 2 e/ou 3.[075] At least in one embodiment the composition can be formulated on site by mixing the components as illustrated in any one of Figures 1, 2 and / or 3.

[076] Pelo menos em uma modalidade os microrganismos exterminados pelo biocida são sésseis. Pelo menos em uma modalidade os microrganismos exterminados pelo biocida são planctônicos.[076] At least in one modality the microorganisms exterminated by the biocide are sessile. At least in one modality the microorganisms exterminated by the biocide are planktonic.

[077] Um benefício observado da invenção é o fato de que o ácido sulfâmico e o estabilizador de nitrogênio prontamente combinam de modo que quando se mistura os dois um rendimento de produto elevado é obtido com pouco desperdício. Além disso, diferente de estabilizadores independentes contendo estabilizadores de nitrogênio inorgânico, a mistura de ácido sulfâmico e estabilizador de nitrogênio funciona em muitas quantidades de razão diferentes. Como resultado as quantidades relativas de ácido sulfâmico ou estabilizador de nitrogênio podem ser apropriadamente aumentadas ou diminuídas dependendo do ambiente específico no qual ela[077] An observed benefit of the invention is the fact that the sulfamic acid and the nitrogen stabilizer readily combine so that when mixing the two a high product yield is obtained with little waste. In addition, unlike independent stabilizers containing inorganic nitrogen stabilizers, the mixture of sulfamic acid and nitrogen stabilizer works in many different ratios. As a result, the relative amounts of sulfamic acid or nitrogen stabilizer can be appropriately increased or decreased depending on the specific environment in which it

Petição 870190031069, de 01/04/2019, pág. 22/31Petition 870190031069, of April 1, p. 22/31

16/21 deve ser utilizada. Por exemplo, em casos onde o estabilizador de nitrogênio pode interferir em aditivos específicos de papel como OBA ou CORANTE, a quantidade relativa de ácido sulfâmico será aumentada. Em contraste nos contextos onde o ácido sulfâmico tem questões de compatibilidade, a quantidade de estabilizador de nitrogênio pode ser aumentada.16/21 must be used. For example, in cases where the nitrogen stabilizer can interfere with specific paper additives such as OBA or DYE, the relative amount of sulfamic acid will be increased. In contrast to contexts where sulfamic acid has compatibility issues, the amount of nitrogen stabilizer can be increased.

[078] Pelo menos em uma modalidade os detalhes da formulação são direcionados para a natureza da infestação biológica. Por exemplo, se bactérias estiverem apenas começando a infiltrar em um ou mais itens de equipamento de processo, uma formulação contendo quantidades relativamente pequenas de ácido sulfâmico e estabilizador de nitrogênio é utilizada porque é otimizada para causar baixo impacto sobre aditivos e baixos graus de corrosão que é mais desejável do que um biocida altamente eficaz quando a infestação é fraca. Em contraste, quando a contaminação é intensa ou colonização de longa duração, a eficácia do biocida é mais importante do que os efeitos de uma vez sobre aditivos ou corrosão e, portanto, uma formulação contendo mais ácido sulfâmico em relação à quantidade molar de estabilizador de nitrogênio é utilizada. Desse modo por utilizar uma formulação tendo somente duas variáveis, um número de razões específicas de condição pode ser fornecido, o que exige um sistema de entrada simples ainda assim é capaz de responder dinamicamente a condições diferentes sobre o ciclo de vida da instalação industrial.[078] At least in one modality the details of the formulation are directed to the nature of the biological infestation. For example, if bacteria are just beginning to infiltrate one or more items of process equipment, a formulation containing relatively small amounts of sulfamic acid and nitrogen stabilizer is used because it is optimized to have a low impact on additives and low degrees of corrosion that it is more desirable than a highly effective biocide when infestation is weak. In contrast, when contamination is intense or long-term colonization, the effectiveness of the biocide is more important than the effects at once on additives or corrosion and, therefore, a formulation containing more sulfamic acid in relation to the molar amount of stabilizer. nitrogen is used. In this way, by using a formulation having only two variables, a number of specific condition reasons can be provided, which requires a simple entry system yet is able to respond dynamically to different conditions over the life cycle of the industrial installation.

[079] Pelo menos em uma modalidade a composição é utilizada como um agente biocida em uma torre de resfriamento.[079] At least in one embodiment the composition is used as a biocidal agent in a cooling tower.

[080] Pelo menos em uma modalidade a composição é utilizada para reduzir biofilme em uma superfície. Biofilme é o acúmulo de organismos sésseis nas superfícies do equipamento. Tais acúmulos frequentemente apresentam problemas específicos visto que a área de superfície exposta disponível para o biocida trabalhar é reduzida. Além disso, há frequentemente um compromisso entre eficácia de biocida e impacto que o biocida tem sobre biofilmes ainda que a invenção evite efeitos pre[080] At least in one embodiment, the composition is used to reduce biofilm on a surface. Biofilm is the accumulation of sessile organisms on the equipment's surfaces. Such accumulations often present specific problems since the exposed surface area available for the biocide to work is reduced. In addition, there is often a trade-off between biocide effectiveness and the impact that the biocide has on biofilms even though the invention

Petição 870190031069, de 01/04/2019, pág. 23/31Petition 870190031069, of April 1, p. 23/31

17/21 judiciais sobre o equipamento de processo, ainda assim neutraliza eficazmente os biofilmes.17/21 lawsuits on process equipment, yet effectively neutralizes biofilms.

[081] Pelo menos em uma modalidade a composição é utilizada para tratar microrganismos em um sistema de membrana. Os sistemas de membrana são frequentemente propensos à colonização de biofilme visto que microrganismos consideram suas superfícies (devido à composição, formato ou ambos) atraentes. Como também são muito delicados em relação a outras formas de equipamento de processo, as questões de troca em geral são ainda mais acentuadas em membranas. Felizmente, a composição é eficaz no tratamento de biofilmes de membrana sem danificar as mesmas. Pelo menos em uma modalidade o sistema de membrana é uma membrana permeável à água. Pelo menos em uma modalidade a membrana é uma parte de um sistema de tratamento de água.[081] At least in one embodiment, the composition is used to treat microorganisms in a membrane system. Membrane systems are often prone to colonization of biofilm as microorganisms find their surfaces (due to composition, shape or both) attractive. As they are also very delicate in relation to other forms of process equipment, exchange issues in general are even more pronounced in membranes. Fortunately, the composition is effective in treating membrane biofilms without damaging them. At least in one embodiment, the membrane system is a water-permeable membrane. At least in one embodiment the membrane is a part of a water treatment system.

[082] Pelo menos em uma modalidade a composição tem um pH específico antes de ser introduzida no sistema. Pelo menos em uma modalidade o pH é maior do que 5 e menor do que 12, e é mais preferivelmente entre 8 e 10.[082] At least in one embodiment the composition has a specific pH before being introduced into the system. At least in one embodiment the pH is greater than 5 and less than 12, and is most preferably between 8 and 10.

[083] Pelo menos em uma modalidade a razão do conteúdo da composição é equilibrada para otimizar a eficácia e utilidade da composição. Na técnica anterior clorossulfamato foi utilizado em uma razão de 1:1 com cloro. Isso resultou em ligação mais forte de que desejado do cloro e como resultado reduziu a taxa de liberarção de sulfamato a partir de sulfato, desse modo reduzindo a eficácia da composição. Pelo menos em uma modalidade a razão é diferente e como resultado a composição é mais eficaz. Pelo menos em uma modalidade a razão de sulfamato para estabilizante na composição está entre (menor do que 4): 1 e (maior do que 1): 1. Dados experimentais mostraram que em algumas circunstancias razões de 1:1 e 4:1 não funcionam ou no máximo funcionam de forma ruim, razões de 8:1 a 4:1 funcionam de certo modo e que 3:1 é altamente eficaz como biocida. Isso demonstra que um efeito sinérgico inesperado com base em mais do que apenas concentração fun[083] At least in one modality the ratio of the content of the composition is balanced to optimize the effectiveness and usefulness of the composition. In the prior art chlorosulfamate was used in a 1: 1 ratio with chlorine. This resulted in stronger than desired binding of chlorine and as a result reduced the rate of release of sulfamate from sulfate, thereby reducing the effectiveness of the composition. At least in one modality the reason is different and as a result the composition is more effective. At least in one embodiment, the ratio of sulfamate to stabilizer in the composition is between (less than 4): 1 and (greater than 1): 1. Experimental data showed that in some circumstances ratios of 1: 1 and 4: 1 do not they work or at most they work poorly, ratios of 8: 1 to 4: 1 work in a certain way and that 3: 1 is highly effective as a biocide. This demonstrates that an unexpected synergistic effect based on more than just fun concentration

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18/21 ciona, o que é totalmente novo e inesperado.18/21 ciona, which is totally new and unexpected.

EXEMPLOS [084] O acima pode ser entendido melhor a título de referência aos seguintes exemplos, que são apresentados para fins de ilustração e não pretendem limitar o escopo da invenção.EXAMPLES [084] The above can be better understood by reference to the following examples, which are presented for purposes of illustration and are not intended to limit the scope of the invention.

[085] Diversas formulações de biocida foram preparadas e foram aplicadas às amostras de água de processo de uma fábrica de papel. Suas composições e eficácia são listadas na figura 4 e na tabela 1. A tabela 1 ilustra que uma composição compreendendo 12% de ácido sulfâmico e 3% de sulfato de amônio é capaz de obter rendimento de produto elevado sem adição de NaOH. Também demonstra que a adição de NaOH em alvejante pode melhorar a exequibilidade de misturar estabilizadores em taxas diferentes. ^{** ***} [085] Several biocide formulations have been prepared and applied to process water samples from a paper mill. Their compositions and effectiveness are listed in figure 4 and in table 1. Table 1 illustrates that a composition comprising 12% sulfamic acid and 3% ammonium sulfate is capable of obtaining high product yield without adding NaOH. It also demonstrates that the addition of NaOH in bleach can improve the feasibility of mixing stabilizers at different rates. ^{** ***}

Otimização de condições de mistura para misturar estabilizador e hipoclorito de sódio.Optimization of mixing conditions to mix stabilizer and sodium hypochlorite.

FÓRMULA DO ESTABILIZADOR STABILIZER FORMULA RAZÃO MOLAR MOLAR REASON TRO*~ TRO * ~ FRÜ'*~ FRÜ '* ~ ‘RENDIMENTO TRO ‘TRO INCOME FRO7TRD FRO7TRD CljíNj CljíNj ppm ppm ΓΠϊι ΓΠϊι % % % % CÁUSTICA EM ALVEJANTE CAUSTIC IN BLUEBERRY .= 0.5¼ . = 0.5¼ 3%3A’+12%AS*^T 3% 3A '+ 12% AS * ^T 1:1 1: 1 2200 2200 61 61 29.32 29.32 277 277 4:1 4: 1 1550 1550 520 520 19.2E 19.2E 33 55 33 55 ?.5%SA+7 6%AS ? .5% SA + 7 6% AS 1:1 1: 1 3576 3576 220 220 47.26 47.26 6.15 6.15 4.1 4.1 3400 3400 9 GO 9 GO 42.17 42.17 28 24 28 24 12%SA+3%AS 12% SA + 3% AS 1:1 1: 1 6200 6200 370 370 01 31 01 31 5.97 5.97 ÁCIDO SULFÂMICO SULPHAMIC ACID 4:1 4: 1 6400 6400 2Q30 2Q30 66.78 66.78 37 59 37 59 4:1 4: 1 G55Ü G55Ü 1219 1219 30.93 30.93 1B 61 1B 61 CÁUSTICA EM ALVEJANTE CAUSTIC IN BLUEBERRY .= 3.2¼ . = 3.2¼ 3%SA+12%AS 3% SA + 12% AS 1:1 1: 1 6266 6266 610 610 70.16 70.16 16 36 16 36 4:1 4: 1 J.yu5 J.yu5 1E76 1E76 bu.y*, bu.y *, 34 16 34 16 7 fí%SA+7 5%AS 7 f% SA + 7 5% AS 1Ί 1Ί VFi VFi 3 6Π 3 6Π 4:1 4: 1 8019 8019 1 DOO 1 DOO 99.45 99.45 12 47 12 47 12%ΞΑ+3%ΑΞ 12% ΞΑ + 3% ΑΞ 1:1 1: 1 3524 3524 24ZI 24ZI 46.22 46.22 6.B1 6.B1 ÁCIDO SULFÂMICO SULPHAMIC ACID 4:1 4: 1 6B86 6B86 3D00 3D00 05.14 05.14 43 57 43 57 4:1 4: 1 6300 6300 14b0 14b0 77.8- 77.8- 23 02 23 02

*SA ácido sulfâmico **AS: sulfato de amônio ***TRO: oxidante residual total* SA sulfamic acid ** AS: ammonium sulfate *** TRO: total residual oxidizer

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19/21 ****FRO: oxidante residual livre19/21 **** FRO: free residual oxidizer

Tabela 1 [086] A figura 4 ilustra que 12% de ácido sulfâmico e 3% de sulfato de amônio mostraram ser mais ativos em inibição de bioatividade do que outras combinações de estabilizadores.Table 1 [086] Figure 4 illustrates that 12% sulfamic acid and 3% ammonium sulfate were shown to be more active in inhibiting bioactivity than other combinations of stabilizers.

[087] Sem ser limitado em teoria e o escopo proporcionado na construção das reivindicações, acredita-se que naturalmente o cloro transfere de uma lado para o outro de uma espécie de cloronitrogênio para outra espécie de cloronitrogênio de acordo com as equações de equilíbrio abaixo e a invenção faz uso das diferentes constantes de equilíbrio para otimizar a presença das reações desejadas, que produzem a espécie de cloronitrogênio particularmente desejada que é eficaz como biocida.[087] Without being limited in theory and the scope provided in the construction of the claims, it is believed that naturally chlorine transfers from one side of the species from one chloronitrogen to another species of chloronitrogen according to the equilibrium equations below and the invention makes use of the different equilibrium constants to optimize the presence of the desired reactions, which produce the particularly desired chloronitrogen species that is effective as a biocide.

H₂NSO₃H + NaOCl cf CIHNSO.H + NaOHH ₂ NSO ₃ H + NaOCl cf CIHNSO.H + NaOH

CIHNSO.H + NaOCl cf Cl₂NSO₃ H + NaOH (NHJ₂SO^ + INaOCl cf 2NH₂Cl + jW₂S<9₄ + 2H₂O NH₂Cl + NaOCl cf NHCl₂ + NaOHCIHNSO.H + NaOCl cf Cl ₂ NSO ₃ H + NaOH (NHJ ₂ SO ^ + INaOCl cf 2NH ₂ Cl + jW ₂ S <9 ₄ + 2H ₂ O NH ₂ Cl + NaOCl cf NHCl ₂ + NaOH

H ₂NSO₃H + NH ₂Cl cf CIHNSO₃H + NH₃ H ₂ NSO ₃ H + NH ₂ Cl cf CIHNSO ₃ H + NH ₃

CIHNSO₃H +NH₂Cl cf Cl₂NSO₃H +NH₃ [088] Pelo menos em uma modalidade a sequencia de dosagem da composição é calibrada para fazer uso ótimo das taxas de equilíbrio relativas das várias reações químicas. Cada das reações químicas ocorre em taxas diferentes e como resultado espécies Cl estão passando constantemente de um lado para o outro entre moléculas e têm disponibilidades diferentes em tempos diferentes. Pelo menos em uma modalidade os reagentes exigidos para as reações de ocorrência mais baixa são adicionados à composição primeiramente e são deixados reagir de certo modoCIHNSO ₃ H + NH ₂ Cl cf Cl ₂ NSO ₃ H + NH ₃ [088] At least in one embodiment, the dosage sequence of the composition is calibrated to make optimal use of the relative equilibrium rates of the various chemical reactions. Each of the chemical reactions occurs at different rates and as a result Cl species are constantly passing between molecules and have different availability at different times. In at least one embodiment the reagents required for the lowest occurrence reactions are added to the composition first and are allowed to react in a certain way

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20/21 ou totalmente, antes dos reagentes exigidos para as reações mais rápidas serem adicionados. Isso evita que as reações mais rápidas concorram com as reações mais lentas. Pelo menos em uma modalidade os reagentes exigidos para permitir que a espécie de clorossulfamato reaja com a amina para formar cloramina e amônia é somente adicionada à composição após cloramina ter sido parcial ou totalmente formada.20/21 or fully, before the reagents required for the quickest reactions are added. This prevents the fastest reactions from competing with the slowest reactions. In at least one embodiment, the reagents required to allow the chlorosulfamate species to react with the amine to form chloramine and ammonia are only added to the composition after chloramine has been partially or fully formed.

[089] Pelo menos em uma modalidade a composição é diluída para produzir um efeito biocida mais brando (e menos violento, reativo ou destrutivo). Pelo menos em uma modalidade os métodos de diluir biocidas revelados nas patentes US 6.132.628 e 7.067.063 são empregados. Pelo menos em uma modalidade a composição é diluída de modo que a espécie exista na faixa de 100 ppm a 150.000 ppm.[089] At least in one modality the composition is diluted to produce a milder (and less violent, reactive or destructive) biocidal effect. In at least one embodiment, the methods of diluting biocides disclosed in US patents 6,132,628 and 7,067,063 are employed. In at least one embodiment, the composition is diluted so that the species exists in the range of 100 ppm to 150,000 ppm.

[090] Embora a presente invenção possa ser incorporada em muitas formas diferentes, são mostrados nos desenhos e descritos em detalhe aqui modalidades preferidas específicas da invenção. A presente revelação é uma exemplificação dos antecedentes e princípios da invenção e não pretende limitar a invenção às modalidades específicas ilustradas. Todas as patentes, pedidos de patente, documentos científicos, livros e quaisquer outros materiais referenciados mencionados em qualquer lugar aqui, são incorporados a título de referência na íntegra. Além disso, a invenção abrange qualquer combinação possível de algumas ou todas as várias modalidades descritas aqui e incorporadas aqui.[090] Although the present invention can be incorporated in many different forms, preferred embodiments specific to the invention are shown in the drawings and described in detail here. The present disclosure is an example of the background and principles of the invention and is not intended to limit the invention to the specific embodiments illustrated. All patents, patent applications, scientific documents, books and any other referenced materials mentioned anywhere here, are incorporated by reference in their entirety. In addition, the invention encompasses any possible combination of some or all of the various embodiments described here and incorporated here.

[091] A revelação acima pretende ser ilustrativa e não exaustiva. Essa descrição sugerirá muitas variações e alternativas para uma pessoa com conhecimentos comuns na técnica. Todas essas alternativas e variações pretendem ser incluídas no escopo das reivindicações onde o termo “compreendendo” significa “incluindo, porém não limitado a.” Aqueles familiarizados com a técnica podem reconhecer outros equivalentes das modalidades específicas descritas aqui cujos equivalentes são também destinados a ser abrangidos pelas reivindicações.[091] The above disclosure is intended to be illustrative and not exhaustive. This description will suggest many variations and alternatives for a person of ordinary skill in the art. All of these alternatives and variations are intended to be included in the scope of the claims where the term "comprising" means "including, but not limited to." Those familiar with the technique may recognize other equivalents of the specific modalities described here whose equivalents are also intended to be covered for the claims.

Petição 870190031069, de 01/04/2019, pág. 27/31Petition 870190031069, of April 1, p. 27/31

21/21 [092] Todas as faixas e parâmetros revelados aqui são entendidos como abrangendo todas e quaisquer sub-faixas subsumidas nas mesmas, e todo número entre os pontos finais. Por exemplo, uma faixa mencionada de “1 a 10” deve ser considerada como incluindo todas e quaisquer sub-faixas entre (e inclusive de) o valor mínimo de 1 e o valor máximo de 10; isto é, todas as sub-faixas iniciando com um valor mínimo de 1 ou mais, (por exemplo 1 a 6,1), e terminando com um valor máximo de 10 ou menos, (por exemplo, 2,3 a 9,4, 3 a 8, 4 a 7), e finalmente a cada número 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 e 10 contido na faixa.21/21 [092] All ranges and parameters disclosed here are understood to encompass any and all sub-ranges subsumed therein, and any number between end points. For example, a range mentioned from “1 to 10” should be considered to include any and all sub-ranges between (and including) the minimum value of 1 and the maximum value of 10; that is, all sub-bands starting with a minimum value of 1 or more, (for example 1 to 6.1), and ending with a maximum value of 10 or less, (for example, 2.3 to 9.4 , 3 to 8, 4 to 7), and finally to each number 1,2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 and 10 contained in the range.

[093] Isso conclui a descrição das modalidades preferidas e alternativas da invenção. Aqueles versados na técnica podem reconhecer outros equivalentes da modalidade específica descrita aqui cujos equivalentes pretendem ser abrangidos pelas reivindicações anexas ao presente.[093] This concludes the description of the preferred and alternative embodiments of the invention. Those skilled in the art may recognize other equivalents of the specific modality described here whose equivalents are intended to be covered by the claims attached hereto.

Claims

1. Composition CHARACTERIZED by the fact that it comprises: a source of halogen, urea and an additional halogen stabilizer excluding urea, optionally an alkali in a concentration sufficient to provide said composition with a pH greater than 10; and optionally excluding a stabilized bromine compound from said composition, wherein the stabilizer comprises ammonium sulfate and sulfamic acid.

2. Composition according to claim 1, CHARACTERIZED by the fact that the halogen source is selected from the group consisting of at least one of the following: a chlorine source, an alkaline hypoalite, CI2 gas, NaOCI, Ca (OCI ) 2 and electrically generated chlorine.

3. Composition according to claim 1, CHARACTERIZED by the fact that said urea and said additional halogen stabilizer are in a 50:50 ratio to each other.

4. Method for reducing biological activity in a process stream CHARACTERIZED by the fact that it comprises: supplying the composition, as defined in claim 1, to a process stream.

5. Method according to claim 4, CHARACTERIZED by the fact that said composition is added to the process stream by the following addition method: forming a mixture of at least one alkali in a concentration sufficient to provide or maintain a higher pH than 10 in the final composition and an alkaline hypoalite, and secondly mixing said mixture with a second mixture containing urea and said additional stabilizer, wherein said secondary mixture is optionally made with a T-mixer.

6. Method, according to claim 5, CHARACTERIZED by the fact that said process stream is a papermaking process stream.

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7. Method, according to claim 6, CHARACTERIZED by the fact that said papermaking process is a process selected from the group consisting of: fabric and / or towel, cardboard; packing; pulping; and recycled pulping.

8. Method, according to claim 6, CHARACTERIZED by the fact that said process stream contains fungus.

9. Method according to claim 6, CHARACTERIZED by the fact that said process stream has a sulfite concentration between 2 ppm and 50 ppm.

10. Method, according to claim 6, CHARACTERIZED by the fact that it further comprises monitoring said biological activity in said process stream before and subsequent to the addition of said composition, preferably in which said biological activity is monitored by taking a sample of said process stream and placing said sample in a Petri dish or similar apparatus, or in which said biological activity is monitored by measuring ATP levels of a sample of said process stream, or in which said biological activity is monitored taking a sample from said process stream and monitoring dissolved oxygen and optionally the oxidation reduction potential of said sample and optionally responding by adding or reducing the amount of one or more chemicals which are added to said process stream, where the said chemicals include said composition.

11. Method according to claim 6, CHARACTERIZED by the fact that it further comprises: adding a second composition to said process stream that contains a halogen, urea, and excludes an additional N-hydrogen compound.