BR112013031424B1 - Revestimento e método para produzir um revestimento - Google Patents
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Abstract
resumo revestimento e método para produzir um revestimento concretizações da presente invenção provêem para revestimentos que incluem o produto de reação de pelo menos uma solução de silicato de sódio, pelo menos um componente reativo com isocianato tendo pelo menos uma dentre uma hidroxila e uma funcionalidade amina com entre cerca de 2 e cerca de 4, pelo menos uma carga intumescente, pelo menos uma carga, opcionalmente um agente de suspensão e pelo menos um prepolímero tendo grupos funcionais isocianato. o prepolímero inclui o produto de reação de uma mistura de reação de prepolímero. a mistura de reação de prepolímero inclui pelo menos um isocianato, pelo menos um poliol tendo uma funcionalidade hidroxila entre cerca de 2 e cerca de 6, e pelo menos um tensoativo de silicone tendo pelo menos uma parcela reativa com isocianato. 1
Description
“REVESTIMENTO E MÉTODO PARA PRODUZIR UM REVESTIMENTO
Campo da invenção [0001] Concretizações da invenção referem-se a poliuretanos, mais especificamente revestimentos de poliuretano tendo resistência a chamas melhorada.
Antecedentes da invenção [0002] Revestimentos elastoméricos de poliuretano estão bem estabelecidos em aplicações industriais onde seja requerida uma proteção tenaz, durável. Exemplos incluem membranas para telhados, impermeabilizações para fundações na construção civil, pisos de pontes, tubulações para água e esgotos, forrações para carrocerias de caminhões, e armazenamento secundário. Portadores para gás natural, propileno ou etileno líquidos requerem um isolamento térmico que é tipicamente conseguido pela aplicação de uma espuma de poliuretano rígida aspersível, então no topo do isolamento térmico, devido à alta inflamabilidade do gás portador, é aplicada uma membrana fina de retardante de chamas. Outras aplicações surgiram que também requerem resistência a chamas devido a legislações de edificação ou problemas de responsabilidade legal. Estas incluem aplicações arquitetônicas, mineração e transportes. A química do poliuretano não é inerentemente resistente a chamas e assim requer aditivos para melhorar esta característica. Historicamente, as abordagens têm incluído materiais halogenados, compostos contendo fósforo (fosfatos, fosfonatos), cargas inorgânicas, promotores de resíduos carbonados, aditivos intumescentes, e químicas híbridas usando outros grupos funcionais tais como isocianurato e oxazolidona. Entretanto, a eficiência destas abordagens está
Petição 870190134975, de 17/12/2019, pág. 10/33
2/20 limitada a revestimentos. Daí, existe a necessidade de revestimentos elastoméricos de poliuretano que tenham resistência a chamas melhorada.
Sumário da invenção [0003] Concretizações da invenção provêem para revestimentos que incluem o produto de reação de pelo menos uma solução de silicato de sódio, pelo menos um componente reativo com isocianato tendo pelo menos um grupo hidroxila e uma funcionalidade amina entre cerca de 2 e cerca de 4, pelo menos uma carga intumescente, pelo menos uma carga, opcionalmente um agente de suspensão e pelo menos um prepolímero tendo funcionalidades isocianato. O prepolímero inclui o produto de reação de uma mistura de reação de prepolímero. A mistura de reação de prepolímero inclui pelo menos um isocianato, pelo menos um poliol tendo uma funcionalidade hidroxila entre cerca de 2 e cerca de 6, e pelo menos um tensoativo de silicone tendo pelo menos uma parcela reativa com isocianato.
[0004] Concretizações incluem um revestimento incluindo o produto de reação de um sistema de reação. O sistema de reação incluindo: pelo menos um prepolímero tendo grupos funcionais isocianato; uma solução de silicato de sódio;
pelo menos um componente reativo com isocianato tendo uma dentre uma hidroxila e uma funcionalidade amina de entre cerca de 2 e cerca de 4;
pelo menos uma carga intumescente;
pelo menos uma carga; e opcionalmente um agente de suspensão.
[0005] O prepolímero tendo grupos funcionais isocianato
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3/20 inclui o produto de reação de uma mistura de reação de prepolímero incluindo:
pelo menos um isocianato;
pelo menos um poliol tendo uma funcionalidade hidroxila entre cerca de 2 e cerca de 6; e pelo menos um tensoativo de silicone tendo pelo menos uma parcela reativa com isocianato.
[0006] Concretizações da invenção também provêem métodos para produzir um revestimento, que incluem:
reagir um sistema, o sistema reagente incluindo:
[0007] pelo menos um prepolímero tendo grupos funcionais isocianato, sendo que o prepolímero inclui o produto de reação de uma mistura de reação de prepolímero compreendendo: pelo menos um isocianato;
pelo menos um poliol tendo uma funcionalidade hidroxila entre cerca de 2 e cerca de 6; e pelo menos um tensoativo de silicone tendo pelo menos uma parcela isocianato;
uma solução de silicato de sódio;
[0008] pelo menos um componente reativo com isocianato tendo uma dentre uma hidroxila e uma funcionalidade amina de entre cerca de 2 e cerca de 4;
pelo menos uma carga intumescente;
pelo menos uma carga; e opcionalmente um agente de suspensão.
Descrição detalhada da invenção [0009] Concretizações da invenção provêem para revestimentos elastoméricos de poliuretano que tenham resistência a chamas melhorada. As concretizações combinam um prepolímero de poliuretano (que inclui um produto de reação
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4/20 de pelo menos um isocianato, pelo menos um tensoativo de silicone, e pelo menos um poliol) e uma mistura de cargas inorgânicas, extensores de cadeia, catalisadores, e soluções aquosas de sal sódico de ácido silícico comumente conhecidas como waterglass. Quando misturados, os componentes curam e formam um artigo acabado tendo resistência a chamas aumentada. Conquanto um artigo de poliuretano comum possa não se auto-extinguir após apenas alguns poucos segundos de exposição ao fogo, as concretizações da invenção poderão se auto-extinguir após diversos minutos de exposição. As taxas de liberação de calor e liberação de fumaça também são mais baixas para as concretizações da invenção comparativamente com uma fórmula de poliuretano convencional.
[0010] O prepolímero de poliuretano poderá ser o produto de reação de pelo menos um isocianato, pelo menos um tensoativo de silicone, e pelo menos um poliol. Isocianatos adequados para uso no preparo do prepolímero incluem uma ampla variedade de mono- e poliisocianatos. Monoisocianatos adequados incluem isocianato de benzila, isocianato de tolueno, isocianato de fenila e isocianatos de alquila nos quais o grupo alquila contenha de 1 a 12 átomos de carbono. Poliisocianatos adequados incluem isocianatos aromáticos, cicloalifáticos, e alifáticos. Poliisocianatos exemplificativos incluem diisocianato de m-fenileno, 2,4diisocianato de tolueno, 2,6-diisocianato de tolueno, diisocianato de isoforona, 1,3- e/ou 1,4bis(isocianatometil)ciclohexano (incluindo isômeros cis- ou trans- de ambos), 1,6-diisocianato de metileno, 1,4diisocianato de tetrametileno, 1,4-diisocianato de ciclohexano, diisocianato de hexahidrotolueno,
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5/20 bis(iclohexanoisocianato) de metileno (H12MDI), 1,5diisocianato de naftileno, 2,4-diisocianato de metoxifenila, 4,4'-diisocianato de difenilmetano, diisocianato de 4,4'bifenileno, diisocianato de 3,3'-dimetoxi-4,4'-bifenila, diisocianato de 3,3'-dimetildifenil-4,4'-bifenila, diisocianato de 3,3'-dimetil-4,4'-bifenila, 4,4'-diisocianato de 3,3'-dimetildifenil metano, triisocianato de 4,4',4trifenil metano, um polifenilisocianato de polimetileno (PMDI), 2,4,6-triisocianato de tolueno, e 2,2',5,5'tetraisocianato de 4,4'-dimetildifenilmetano. Em algumas concretizações, o poliisocianato de 4,4'-diisocianato de difenilmetano, 2,4'-diisocianato de difenilmetano, PMDI, 2,4diisocianato de tolueno, 2,6-diisocianato de tolueno, ou misturas destes. Isocianato de difenilmetano-4,4'-metileno difenila, 2,4'-diisocianato de difenilmetano e misturas destes são genericamente referidos como MDI, e todos poderão ser usados. 2,4-Diisocianato de tolueno, 2,6-diisocianato de tolueno, e misturas destes são geralmente referidos como TDI, e todos poderão ser usados. Em uma concretização, uma de 50
por cento | de | 4,4'-MDI e 50 | por cento | de | TDI, | tal como o |
ISONATE 50 | OP | comercialmente | disponível | da | The | Dow Chemical |
Company, é | usada em combinação com um | MDI | polimérico, tal | |||
como PAPI | 27, | comercialmente | disponível | da | The | Dow Chemical |
Company.
[0011] Derivados de quaisquer dos grupos isocianato acima que contenham grupos biureto, ureia, carbodiimida, alofanato e/ou isocianurato também poderão ser usados. Esses derivados frequentemente têm funcionalidades isocianato aumentadas e são desejavelmente usados quando um produto mais altamente reticulado seja desejado.
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6/20 [0012] O pelo menos um isocianato poderá ser reagido com pelo menos um tensoativo de silicone e pelo menos um poliol para formar um prepolímero. Qualquer tensoativo baseado em silicone conhecido na técnica poderá ser adequado, contanto de o tensoativo de silicone inclua parcelas reativas com isocianato, tais como grupos hidroxila e amina. Concretizações englobam tensoativos de silicone tendo um número de hidroxila entre cerca de 30 e cerca de 100 mg de KOH/g e/ou uma funcionalidade hidroxila entre cerca de 2 e cerca de 4. Em algumas concretizações, o tensoativo de silicone inclui pelo menos um polidimetilsiloxano-óxido de polialquileno. O polidimetilsiloxano-óxido de polialquileno poderá ser um produto de reação complexo de polidimetilsiloxano e óxido de polialquileno representado pela seguinte estrutura:
Me Me
I I
Me3(SiO(SiO) x(SiO)ySiMe3
I I
Me (CH2)3
I
O
I (CH2CH2O)m
I (CHCH3CH2O)n
I
R onde x e y correspondem ao número médio de grupos dimetilsilóxi e metilpolietersilóxi por cadeia de polímero, respectivamente; m e n indicam o número médio de unidades de óxido de polietileno e óxido de polipropileno. R é o grupo capeador extremo de poliéter. Tensoativos de silicone adequados incluem DABCO DC 193 (um siloxano com PM de 3200
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7/20 com cadeias de poliéter e grupos hidroxila primários, número de OH de 76, e uma funcionalidade de 2,4-2,5) e DABCO DC 5598 (um siloxano com PM de 9600 com cadeias de poliéter e grupos hidroxila secundários, número de OH de 48, e uma funcionalidade de 3,4) ambos comercialmente disponíveis da Air Products and Chemicals, Inc.
[0013] Tipicamente, o pelo menos um tensoativo de silicone é incluído em uma quantidade de 2 a 30% em peso do peso total dos componentes incluídos para fazer o prepolímero. Todos os valores individuais e sub-faixas entre cerca de 2 e cerca de 30% em peso estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por
exemplo, a quantidade | poderá ser | desde um limite inferior | de | ||
2, 5, | 7, 8, 9, 10, | 11, 12, 15, | 20 ou 25% em peso | até | um |
limite | superior de 9, | 10, 11, 12, | 15, 20, 25 ou 30% em | peso | . |
[0014] | As parcelas | reativas com isocianato reagem | com | o |
isocianato para formar uma “cadeia principal de prepolímero contendo silicone. Esta cadeia principal contendo silicone auxilia em aumentar as propriedades retardantes de chamas nos produtos de poliuretano resultantes.
[0015] O pelo menos um poliol poderá ser qualquer poliol adequado conhecido na técnica. Por exemplo, o poliol poderá compreender um poliéster poliol, um poliéter poliol, ou combinações destes. Como outro exemplo, o poliol poderá compreender um poliol alifático, um poliol cicloalifático, um poliol aromático, um poliol heterocíclico, ou combinações destes. Como ainda outro exemplo, o poliol poderá compreender um poliol de sacarose, um poliol de sacarose/glicerina, um poliol de trimetilolpropano, ou combinações destes.
[0016] O pelo menos um poliol poderá ter uma
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8/20 funcionalidade nominal de 2-8. Tipicamente, o poliol tem uma funcionalidade de 2 a 4. Tipicamente, o poliol tem um valor de OH de 25 a 800, tal como de 25 a 600, ou de 50 a 570 mg de KOH/g. Adicionalmente, o poliol poderá ter um peso molecular médio numérico entre cerca de 150 e cerca de 500 ou entre cerca de 200 e cerca de 2000.
[0017] Em uma concretização, o pelo menos um poliol é um polioxipropileno iniciado por propileno glicol tendo um peso molecular médio numérico de 2000.
[0018] Tipicamente, o pelo menos um poliol estará incluído em uma quantidade de 0 a 70% em peso do peso total de todos os componentes incluídos para fazer o prepolímero. Todos os valores individuais e sub-faixas entre cerca de 0 e cerca de 70% em peso estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por
exemplo, a | quantidade poderá | ser | desde um | limite | inferior | de | ||||||
0, 5, 10, | 15, | 20, | 25, | 30, | 35, | 40, | ou | 45 | até | um | limite | |
superior de | 15, | 20, | 25, | 30, | 35, | 40, | 45, | 50, | 55, | 60, | 65, | ou |
70% em peso.
[0019] A reação do poliol e o tensoativo de silicone com o isocianato poderá ser catalisada usando pelo menos um catalisador dentro dos conhecimentos da técnica de tais reações. Exemplos de catalisadores de uretano incluem aminas terciárias tais como trietilamina, 1,4diazabiciclo[2.2.2]octano (DABCO), N-metilmorfolina, Netilmorfolina, N,N,N',N'-tetrametilhexametilenodiamina, 1,2dimetilimidazol; e compostos de estanho, tais como acetato de estanho(II), octanoato de estanho(II), laurato de estanho(II), dilaurato de dibtuil estanho, dimaleato de dibutil estanho, diacetato de dibutil estanho e docloreto de dibutilestanho. Em uma concretização, o catalisador é cloreto
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9/20 de benzoíla. Os catalisadores são opcionalmente usados isoladamente ou como misturas dos mesmos. A reação poderá ser aquecida até temperaturas entre 20°C e 100°C, e poderá levar de 2-6 horas para se completar.
[0020] As proporções do isocianato, tensoativo de silicone, e a composição de poliol são escolhidos de maneira a proverem um produto de prepolímero terminado por isocianato. Isto poderá ser alcançado usando uma quantidade em excesso estequiométrico de poliisocianato, isto é, mais que um grupo isocianato por grupo de hidrogênio ativo das composições de poliol. A razão de grupos isocianato para hidrogênio ativo, preferivelmente grupos hidroxila e amina, na composição de poliol é preferivelmente de pelo menos cerca de 1,0, 1,2, 1,4, 1, 5, 1,7 ou 1,8 e, independentemente, preferivelmente no máximo cerca de 10, preferivelmente no máximo cerca de 6, preferivelmente cerca de 3. São opcionalmente usados níveis de isocianato mais altos (isto é, quantidades estequiométricas ou então excesso).
[0021] O prepolímero é reagido em um sistema de reação que inclui o prepolímero e pelo menos um composto reativo com isocianato, pelo menos uma solução de silicato de sódio, pelo menos uma carga, pelo menos uma carga intumescente e, opcionalmente, pelo menos um agente de suspensão. Outros componentes, tais como tensoativos, catalisadores, preservativos, e antioxidantes também poderão ser incluídos.
[0022] O pelo menos um componente reativo com isocianato é um material tendo pelo menos dois grupos reativos com isocianato por molécula e um peso equivalente de menos que 400, tal como menos que 300, ou na faixa de 31-125 Daltons. Representativos de componentes reativos com isocianato
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10/20 incluem álcoois polihídricos, diaminas alifáticas ou aromáticas incluindo polioxialquilenodi-aminas, e misturas destes. Os grupos reativos com isocianato são preferivelmente grupos hidroxila, amina alifática primária ou amina alifática secundária. Os componentes reativos com isocianato poderão ser aromáticos, alifáticos ou cicloalifáticos, e são exemplificados por trióis, tetróis, diaminas, triaminas, aminoálcoois, e assemelhados. Extensores de cadeia representativos incluem etileno glicol, dietileno glicol, 1,3-propano diol, 1,3- ou 1,4-butanodiol, dipropileno glicol,
1.2- e 1,3-butileno glicol, 1,6-hexanodiol, neopentilglicol, tripropileno glicol, 1,2-etilhexildiol, etileno diamina, 1,4butilenodiamina, 1,6-hexametilenodiamina, 1,5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, 1,3-ciclohexanodiol, 1,4-ciclohexanodiol;
1.3- ciclohexano dimetanol, 1,4-ciclohexano dimetanol, Nmetiletanolamina, N-metil-isopropilamina, 4aminociclohexanol, 1,2-diaminoetano, 1,3-diaminopropano, hexametileno diamina, metileno bis(aminociclohexano), isoforona diamina, 1,3- ou 1,4-bis(aminometil)ciclohexano, dietilenotriamina, 3,5-dietiltolueno-2,4-diamina e 3,5dietiltolueno-2,6-diamina, e misturas ou mesclas destes. Diaminas primárias adequadas incluem, por exemplo, dimetiltiotoluenodiamina (DMTDA) tal como Ethacure 300 da Albemarle Corporation, dimetiltiotoluenodiamina (DMTDA) tal como Ethacure 100 da Albemarle (uma mistura de 3,5dietiltolueno-2,4-diamina e 3,5-dietiltolueno-2,6-diamina) isoforona diamina (IPDA), e dimetiltiotoluenodiamina (DMTDA). [0023] Entre cerca de 1 e cerca de 35 partes em peso do sistema de reação excluindo o prepolímero poderão incluir pelo menos um componente reativo com isocianato. Todos os
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11/20 valores individuais e sub-faixas entre cerca de 1 e cerca de 35 partes em peso estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a quantidade poderá ser desde um limite inferior de cerca de 1, 2, 5, 10, 15, 20, ou 25 partes em peso até um limite superior de cerca de 7, 10, 15, 20, 25, 30, ou 35 partes em peso.
[0024] A pelo menos uma solução de silicato de sódio, ou waterglass, conforme também é conhecida, é um químico inorgânico versátil, feito combinando diversas razões de sílica e carbonato de sódio, em alta temperatura e dissolvendo o silicato de sódio resultante em um solvente, tal como, por exemplo, água. Razões em peso de SiO2/Na2O poderão ser de cerca de 1,4/1 a cerca de 3.5/1, ou de cerca de 1,6/1 a cerca de 3,22/1. As soluções poderão ter concentrações de silicato de sódio de cerca de 5% a cerca de 75% em peso. Todos os valores individuais e sub-faixas entre cerca de 5 e cerca de 75% em peso estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a quantidade poderá ser desde um limite inferior de cerca de 5, 10, 15, 20, 25, 30, ou 35% em peso até um limite superior de cerca de 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 55, 60, 65, 70, ou 75% em peso. Soluções de silicato de sódio adequadas estão comercialmente disponíveis, por exemplo, da PQ Corporation sob as designações comerciais A1647, A2445, A2447, A2645, BJ120, BW50, CRYSTAL, D, E, K, M, N, NClear, N38, O, OW, RU, SS, SS22, SS75, STAR, STIXSORR, e V. Entre cerca de 10 e cerca de 70 partes em peso do sistema de reação excluindo o prepolímero poderão incluir a solução de silicato de sódio. Todos os valores individuais e subfaixas entre cerca de 10 e cerca de 70 partes em peso estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a quantidade
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poderá | ser desde um limite | inferior | de cerca de 10, 15, | 20, | |
25, 30 | ou 35 partes em | peso | até um | limite superior de cerca | |
de 20, | 25, 30, 35, 40, | 45, | 50, 55, | 60, 65, ou 70 partes | em |
peso. | |||||
[0025] | A pelo menos | uma | carga poderá incluir sulfato | de | |
bário | (BaSO4), óxido | de | alumínio | (Al2O3), hidróxido | de |
alumínio (Al(OH)3), hidróxido de magnésio (Mg(OH)2), carbonato de cálcio (CaCO3), mica e talco. Entre cerca de 5 e cerca de 50 partes em peso do sistema de reação excluindo o prepolímero poderão incluir a carga. Todos os valores individuais e sub-faixas entre cerca de 5 e cerca de 50 partes em peso estarão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a quantidade poderá ser desde um limite inferior de cerca de 5, 10, 15, 20, 25, 30, ou 35 partes em peso até um limite superior de cerca de 20, 25, 30, ou 35 partes em peso.
[0026] O sistema de reação é então usado para formar um produto de poliuretano, tal como, por exemplo, um elastômero ou revestimento por aspersão. Nesta concretização, um revestimento poderá ser feito usando equipamentos de componentes plurais que combinem dois componentes, um componente (a) e um componente (b). O componente (a) geralmente poderá incluir o prepolímero de isocianato e quaisquer outros materiais com funcionalidade isocianato, enquanto que o componente (b) geralmente inclui o resto dos componentes do sistema de reação. Outros aditivos também poderão ser incluídos no componente mistura de resina conforme observado anteriormente.
[0027] O componente (a) e o componente (b) são colocados em dois tanques alimentadores separados com capabilidade de aquecimento opcional. Os materiais são transferidos por meio
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13/20 de bombas para um sistema de dosagem para alimentar os materiais a uma predeterminada razão volumétrica. A predeterminada razão volumétrica poderá ser entre cerca de 5:1 e cerca de 1:5. Em uma concretização, é de 1:1. No ponto de aplicação os componentes são misturados por ação estática ou dinâmica e aplicados sobre um substrato a 200-400 psi com assistência de ar opcional.
[0028] Concretizações da invenção incluem sistemas elastoméricos para aspersão de poliuretano onde equipamentos de aspersão de componentes plurais, alta pressão, alta temperatura são usados. O componente (a) e o componente (b) dos sistemas de elastômeros para aspersão de poliuretano poderão ser combinados ou misturados diretamente no equipamento de aspersão de alta pressão. Em uma concretização, são misturados concorrentemente diretamente no equipamento de aspersão de alta pressão. Este equipamento inclui, por exemplo: um sistema de dosagem de componentes plurais Isotherm PSM 700 e pistola SP 300H a 100-240°F, 100200 bar e módulo misturador #3 ou #4. Os dois componentes são misturados em uma câmara de misturação sob alta pressão dentro da pistola de aspersão e ambos os reagentes estarão experimentando um processo de misturação laminar, turbulento que produz a mistura de reação que é então aplicada ao desejado substrato por meio da pistola de aspersão. O sistema de revestimento/forração é formado quando a mistura reagente encontra o substrato e o umedece de maneira a formar um revestimento ou forração coerente. O uso do equipamento de componentes plurais, entretanto, não é crítico à presente invenção, e está incluído apenas como exemplo de um método adequado para misturar os elastômeros de aspersão da
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14/20 presente invenção.
EXEMPLOS [0029] Os seguintes exemplos são providos para ilustrar as concretizações da invenção, mas não são pretendidos para limitar sua abrangência. Todas as partes e percentagens são em peso, salvo indicação em contrário.
Os seguintes materiais foram usados:
BENTONE SD-1 - derivado orgânico de uma argila de bentonita da Elementis Specialties, Inc.
Cloreto de benzoíla - cloreto de benzoíla da Sigma-Aldrich.
BYK 961 - um agente dispersivo da BYK Additives.
CRYSTAL 0265 - solução a 33% de silicato de sódio (sal sódico do ácido silícico).
DABCO DC 193 - um siloxano com PM de 3200 com cadeias de poliéter e grupos hidroxila primários, número de hidroxila de 76 e funcionalidade de 2,4-2,5, comercialmente disponível da Air Products and Chemicals, Inc.
DABCO DC 5598 - um siloxano com PM de 9600 com cadeias de poliéter e grupos hidroxila secundários, número de hidroxila de 48 e funcionalidade de 3,4. Comercialmente disponível da Air Products and Chemicals, Inc.
DETDA - dietiltoluenodiamina (DETDA) da Albemarle.
ES 350 FS - flocos de grafita expansível da Graphit Kropfmühl (GK) .
OMREZ UL 38 - um dilaurato de dibutil estanho comercialmente disponível da Momentive Performance Chemicals.
Glicerina - um reticulante da Uniquema/Croda.
ISONATE* 143L - um diisocianato de difenilmetano modificado com policarbodiimida, comercialmente disponível da The Dow Chemical Company.
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15/20 [0030] ISONATE* 30 OP - uma mistura de 32,5% em peso de isocianato de 4,4'-metileno difenila, 67,5% em peso de isocianato de 2,4'-metileno difenila tendo uma funcionalidade de 2,0 e um peso equivalente de 125 g/equivalente, comercialmente disponível da The Dow Chemical Company.
[0031] ISONATE* 50 OP - uma mistura de 50% em peso de isocianato de 4,4'-metileno difenila, 50% em peso de isocianato de 2,4'-metileno difenila tendo uma funcionalidade de 2,0 e um peso equivalente de 125 g/equivalente, comercialmente disponível da The Dow Chemical Company.
[0032] JEFFCAT DMDEE - Bis(2,2-morfolinoetil)éter da Huntsman International LLC.
[0033] MARTINAL ON 320 - um trihidreto de alumínio,
Al2O3-3H2O, comercialmente disponível da Albemarle.
[0034] MARTINAL ON 4608 - um trihidreto de alumínio,
Al2O3-3H2O, comercialmente disponível da Albemarle.
[0035] MARTINAL ON 908 - um trihidreto de alumínio,
Al2O3-3H2O, comercialmente disponível da Albemarle.
[0036] NANOFIL 116 - um aluminossilicato de montmorilonita da Southern Clay Products, Inc.
[0037] PHT-4 Diol - ésteres mistos de ácido 3,4,5,6tetrabromo 1,2-benzenodicarboxílico com dietileno glicol e propileno glicol da Air Products.
[0038] SYLOSIV A 300 - um pó de peneira molecular da W,R. Grace $ Co.
[0039] TCPP - fosfato de tricloro propila, comercialmente disponível da ICL Industrial Products B.V.
[0040] TEGOSTAB 9738 LF2 - um estabilizante de silicone da Evonik Industries.
[0041] VORANATE*M 220 - um isocianato de polimetileno
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16/20 polifenila de alta reatividade de baixa viscosidade, um peso molecular médio de 340-380, um teor de isocianato total de cerca de 31%, e uma funcionalidade média de 2,7, comercialmente disponível da The Dow Chemical Company.
[0042] VORANATE* M 229 - um diisocianato de metileno difenila, comercialmente disponível da The Dow Chemical Company.
[0043] VORANOL* 2000 L - um polioxipropileno diol tendo um peso molecular de 2000 da The Dow Chemical Company.
[0044] *ISONATE, VORANATE, e VORANOL são designações comerciais da The Dow Chemical Company.
Poliol 1 e 2:
[0045] CRYSTAL 0265, TEGOSTAB 8738 LF2 (Poliol 1), DABCO DC 193 (Poliol 1), DETDA, glicerina, BYK W 961 (Poliol 1), FOMREZ UL 38 (Poliol 2), e JEFFCAT DMDEE (Poliol 2) são adicionados a um vaso de misturação à temperatura ambiente, e misturados de maneira a combinarem. SYLOSIV A 300, MARTINAL ON 320 (Poliol 1), MARTINAL ON 4608 (Poliol 1), MARTINAL ON 908 (Poliol 2), NANOFIL 116 (Poliol 1), e BENTONE SD 1 (Poliol 2) são adicionados e misturados até que a mistura esteja homogênea e todas as partículas plenamente incorporadas. ES 350 FS é adicionado e mistura cuidadosamente sob baixo cisalhamento de maneira a evitar danos aos flocos até que todas as partículas estejam plenamente incorporadas e dispersadas uniformemente. As quantidades em percentual em peso são dadas na tabela 1.
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17/20
Tabela 1
Poliol 1 | Poliol 2 | |
DETDA | 6, 0 | 5, 0 |
Glicerina | 3, 0 | 5, 0 |
DABCO DC 193 | 3, 0 | - |
CRYSTAL 0265 | 47, 9 | 47, 9 |
MARTINAL ON 320 | 14,3 | - |
MARTINAL ON 4608 | 6, 2 | - |
MARTINAL ON 908 | - | 25, 0 |
NANOFIL 116 | 4,0 | - |
BENTONE SD 1 | 3, 0 | - |
BYK W 961 | 0, 3 | - |
SYLOSIV | 2,0 | 2,0 |
TEGOSTAB 8738 LF2 | 0, 5 | - |
ES 350 PS | 11, 0 | 15, 0 |
FOMREZ UL 38 | - | 0, 05 |
JEFFCAT DMDEE | - | 0, 05 |
Componentes do Prepolímero
Procedimento para Prepolímero Comparativo A:
[0046] ISONATE OP 50 é adicionado a um vaso reator, e aquecido a 50°C. Então, cloreto de benzoíla é adicionado e VORANOL 2000 L é adicionado a uma taxa controlada sob agitação até todo este ter sido adicionado. A mistura de reação é deixada digerir durante cerca de 3 horas e então verificada para uma concentração alvo de isocianato de 12,5 por cento em peso da mistura de acordo com ASTM D5155-10. PHT-4 Diol é adicionado digerido durante cerca de 1,5 horas, e a mistura é verificada para uma concentração alvo de isocianato de 9,7 por cento em peso da mistura. VORANATE M 220 é adicionado e a mistura verificada para uma concentração alvo de isocianato de 11,0 por cento em peso da mistura. Procedimento para Prepolímero 1 [0047] ISONATE OP 50 é adicionado a um vaso reator, e aquecido até 50°C. Então, cloreto de benzoíla é adicionado e uma pré-mistura de VORANOL 2000 L e DABCO DC 193 é adicionada
Petição 870190134975, de 17/12/2019, pág. 26/33
18/20 a uma taxa controlada sob agitação até toda esta ter sido adicionada. A mistura de reação é deixada digerir durante cerca de 3 horas e então verificada para uma concentração alvo de isocianato de 12,5 por cento em peso da mistura. PHT TCPP é adicionado digerido durante cerca de 1,5 horas, e a mistura é verificada para uma concentração alvo de isocianato de 9,7 por cento em peso da mistura. VORANATE M 229 é adicionado e a mistura verificada para uma concentração alvo de isocianato de 11,0 por cento em peso da mistura.
Tabela 2
Prepolímero Comparativo A | Prepolímero 1 | |
ISONATE 50 OP | 35, 2 | - |
ISONATE M 143 | - | 32,8 |
VORANATE M 220 | 9, 1 | - |
VORANATE M 229 | - | 10, 9 |
VORANOL 2000 L | 46, 6 | 33, 2 |
PHT-4-Diol | 9, 1 | - |
Cloreto de Benzoíla | 0,01 | 0, 02 |
DABCO DC 193 | - | 11, 1 |
TCPP | - | 12,0 |
Aplicação:
[0048] Os Prepolímeros e os Polióis são colocados em dois tanques alimentadores separados com uma capabilidade de aquecimento opcional ajustados de maneira a aquecerem os polióis a 40°C e os prepolímeros a 60°C. Os materiais são transferidos através de bombas para um sistema de dosagem ajustado de maneira a alimentar os materiais a uma razão volumétrica de 1:1. No ponto de aplicação, os componentes são misturados por meio de ação estática e aplicados sobre um substrato a 200-400 psi com assist6encia de ar opcional de maneira a formar uma película tendo uma espessura alvo de 2 mm.
Três películas são feitas:
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Comparativo 1 | Comparativo 2 | Exemplo 1 |
Poliol 2/Polímero Comparativo A | Poliol 1/Polímero Comparativo A | Poliol 1/Prepolímero 1 |
Ensaio UL 94 [0049] A amostra é colocada em uma câmara de ensaio de fogo e fixada em uma armação metálica. A chama de um bico de
Bunsen | é | aplicada | a um ângulo de | 45° < | a uma | borda estreita | da | |
folha | de | amostra | de acordo com | DIN | 4102 | B1 | . As bordas | do |
fundo | de | todas as | folhas de amostra | exibem | carbonização | e |
alguma perda de material. Durante os ensaios, flocos de grafita se expandem e subsequentemente descamam parcialmente. Os materiais exibem diferenças no grau de perda de material bem como na resistência à deformação. Enquanto exibe uma deformação relativamente forte com perda de material, o exemplo comparativo 2 exibe uma área de deformação e uma perda de material mais limitadas. Entretanto, a membrana do exemplo 1 mantém sua integridade dimensional, sugerindo material menos plástico quando exposta a tratamento com chama.
Ensaio com maçarico de Solda [0050] As películas são aplicadas em blocos baseados em espuma rígida tendo as dimensões de 50x50x10 cm. Para o ensaio de inflamabilidade, a amostra é colocada em um tubo cilíndrico (140x75 cm) feito ou de ferro fundido dúctil ou aço (V2A). O tubo tem uma abertura para uma chaminé (90x22 cm) no topo de maneira a determinar o tempo em que se inicia a emissão de fumaça preta. A fonte de chama é um maçarico de solda colocado através de uma abertura retangular (na capa cilíndrica, 40x15 cm) perpendicular à superfície da membrana na amostra. A distância da abertura até a amostra é de aproximadamente 25 cm. Os resultados são encontrados na
Petição 870190134975, de 17/12/2019, pág. 28/33
20/20 tabela 3. Pode ser visto que a amostra feita com o prepolímero 1 apresenta tempos de extinção mais rápidos e menor tamanho de cratera de queima.
Tabela 3
Comparativa 1 | Comparativa 2 | Exemplo 1 | |
Poliol 2/Polímero Comparativo A | Poliol 1/Polímero Comparativo A | Poliol 1/Prepolímero 1 | |
Ensaio de Classificação - Aplicação de 20 segundos de maçarico | |||
Tempo de extinção (s) | 0 | 0 | 1 |
Fumaça preta visível | não | não | não |
Ensaio de tubo - Aplicação de 90 segundos de maçarico | |||
Tempo de extinção (s) | 28 | 56 | 4 |
Fumaça preta visível | 60 | 40-50 | 85 |
Tamanho da cratera (cm) | 17-19 | 20-25 | 7 |
[0051] Conquanto o acima tenha sido direcionado a concretizações da presente invenção, concretizações outras e adicionais poderão ser divisadas sem partir da abrangência básica desta, e a abrangência básica desta é determinada pelas reivindicações que seguem.
Claims (3)
- REIVINDICAÇÕES1. Revestimento, compreendendo o produto de reação de um sistema de reação, caracterizado pelo fato de o sistema de reação compreender:- pelo menos um prepolímero tendo grupos funcionais isocianato, sendo que o prepolímero compreende o produto de reação de uma mistura de reação de prepolímero compreendendo:- pelo menos um isocianato;- pelo menos um poliol tendo uma funcionalidade hidroxila entre 2 e 6; e- pelo menos um tensoativo de silicone tendo pelo menos uma parcela reativa com isocianato;- uma solução de silicato de sódio,- pelo menos um componente reativo com isocianato tendo pelo menos uma dentre uma hidroxila e uma funcionalidade amina entre 2 e 4;- pelo menos uma carga intumescente;- pelo menos uma carga; e- opcionalmente um agente de suspensão.
2 . Revestimento, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de o pelo menos um tensoativo de silicone ter um número de hidroxila entre 30 e 100 mg de KOH/g e uma funcionalidade hidroxila entre 2 e 4.3. Revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de o pelo menos um tensoativo de silicone compreender pelo menos um polidimetilsiloxano- óxido de polialquileno. 4. Revestimento, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de 2 a 30% em peso da mistura de reação de prepolímero compreender pelo menos um tensoativo de Petição 870190134975, de 17/12/2019, pág. 30/33 - 2/3 silicone .5. Revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizado pelo fato de a solução de silicato de sódio ter uma razão em peso de SiO2/Na2O entre 1,4/1 e 3,5/1.6. Revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de o pelo menos um componente reativo com isocianato ter um peso equivalente por grupo reativo com isocianato entre 31 e 125 Daltons.7. Revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 6, caracterizado pelo fato de a pelo menos uma carga compreender pelo menos uma dentre óxido de alumínio (Al2O3), hidróxido de alumínio (Al(OH)3), hidróxido de magnésio (Mg(OH)2), carbonato de cálcio (CaCo3), mica e talco.8. Revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 7, caracterizado pelo fato de a pelo menos uma carga intumescente compreender pelo menos uma dentre grafita expansível e melamina.9. Revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 8, caracterizado pelo fato de o pelo menos um agente de suspensão opcional compreender argila calcinada.10. Revestimento, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 9, caracterizado pelo fato de o pelo menos um isocianato compreender pelo menos um isocianato de polimetileno polifenila e pelo menos uma mistura de isocianato de 4,4'-metileno difenila e isocianato de 2,4'metileno difenila.Petição 870190134975, de 17/12/2019, pág. 31/33
- 3/311. Método para produzir um revestimento, conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 10, caracterizado pelo fato de o método compreender:- reagir um sistema de reação, o sistema de reação compreendendo:- pelo menos um prepolímero tendo grupos funcionais isocianato, sendo que o prepolímero compreende o produto de reação de uma mistura de reação de prepolímero compreendendo: pelo menos um isocianato;- pelo menos um poliol tendo uma funcionalidade hidroxila entre 2 e 6; e- pelo menos um tensoativo de silicone tendo pelo menos uma parcela reativa com isocianato;- uma solução de silicato de sódio,- pelo menos um componente reativo com isocianato tendo pelo menos uma dentre uma hidroxila e uma funcionalidade amina entre 2 e 4;- pelo menos uma carga intumescente;- pelo menos uma carga; e- opcionalmente um agente de suspensão.
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