BR112013012220B1

BR112013012220B1 - Artigo absorvente, filme biodegradável e passível de ser descartado no vaso sanitário e bolsa, embrulho ou saco

Info

Publication number: BR112013012220B1
Application number: BR112013012220-0A
Authority: BR
Inventors: James H. Wang; James H Wang; Bo Shi; Peter Shawn Lortscher
Original assignee: Kimberly-Clark Worldwide, Inc.
Priority date: 2010-11-19
Filing date: 2011-10-17
Publication date: 2020-06-02
Also published as: EP2640333B1; US8907155B2; AU2011330844A1; BR112013012220A2; KR101930563B1; MX2013005663A; KR20130132807A; CN103221013A; RU2584125C2; EP2640333A4; CL2013001398A1; RU2013126038A; WO2012066436A3; EP2640333A2; AU2011330844B2; WO2012066436A2; US20120130331A1

Abstract

artigo absorvente, filme biodegradável e passível de ser descartado no vaso sanitário e bolsa, embrulho ou saco a presente invenção provê um filme que é tanto biodegradável quanto passível de ser descartado no vaso sanitário, e ainda possa atuar como uma barreira para água ou outros fluidos durante o uso. mais particularmente, o filme contém uma camada de núcleo dispersável em água, que auxilia o filme a perder sua integridade depois de ser descartado no vaso sanitário, assim como uma camada de película de barreira contra água, que auxilia a manter a integridade do filme durante o uso. a natureza e a concentração relativa dos componentes na camada de barreira contra água são controladas de maneira seletiva para se conseguir uma combinação de diferentes funções. em outras palavras, a maioria dos polímeros empregados na camada de barreira contra água são polímeros biodegradáveis, que podem ser degradados por microorganismos enquanto em um ambiente aquoso (por exemplo, tanque séptico, instalação de tratamento de água, etc.). para intensificar ainda mais a renovabilidade global da camada, uma quantidade relativamente elevada dos polímeros biodegradáveis são polímeros de amido, que também são renováveis. os polímeros de amido também podem minimizar o grau de pegajosidade no filme, o que pode, algumas vezes, resulta de certos tipos de polímeros sintéticos. mesmo em um elevado teor em amido, inventores constataram que filmes ainda podem prontamente pelo uso de poliésteres biodegradáveis os presentes ser formados sintéticos em combinação com o amido, para facilitar o processamento de massa em fusão.

Description

ARTIGO ABSORVENTE, FILME BIODEGRADÁVEL E PASSÍVEL DE SER DESCARTADO NO VASO SANITÁRIO E BOLSA, EMBRULHO OU SACO

HISTÓRICO DA INVENÇÃO

Artigos absorventes descartáveis são atualmente usados em muitas aplicações diferentes, incluindo fraldas e calças de treinamento para bebês e crianças, produtos para o cuidado feminino, tais como absorventes higiênicos ou tampões, produtos para incontinência em adultos, e produtos para o cuidado com a saúde, tais como cortinados cirúrgicos ou curativos para ferimentos. O artigo absorvente descartável usualmente compreende uma folha de topo, uma folha traseira e um núcleo absorvente posicionado entre a folha traseira e a folha de topo. Dependendo do tipo de uso envolvido, artigos absorventes descartáveis podem ser submetidos a uma ou mais descargas a partir de líquidos aquosos, tais como água, urina, menstruações ou sangue. Como um resultado, os materiais de folha traseira desses produtos descartáveis são tipicamente feitos de materiais impermeáveis a líquidos, tais como filmes de polipropileno e de polietileno, que exibam suficientes resistências e capacidade de manuseio, de modo que o artigo absorvente descartável retenha sua integridade durante o uso pelo usuário e que não permita vazamento do líquido a partir do produto.

Muitos artigos absorventes descartáveis podem ser difíceis de descartar para um ambiente aquoso. Por exemplo, tentativas de descarte no vaso sanitário de muitos artigos absorventes podem causar bloqueios do vaso sanitário ou das tubulações que conectam o vaso sanitário ao sistema de esgoto sanitário.- Em particular,- os- materiais de folha traseira usados nesses artigos absorventes descartáveis, de maneira geral, não se dissolvem, se desintegram ou se dispersam prontamente quando submetidos à descarga através de um vaso sanitário, de modo que o artigo absorvente descartável não possa ser descartado desta maneira. Se os materiais de folha traseira forem feitos muito finos, para reduzir o volume global do artigo absorvente descartável e para reduzir a probabilidade de bloqueio do vaso sanitário ou das tubulações de esgotamento sanitário, eles podem

2/64 não exibir resistência suficiente para evitar o rasgamento ou rompimento, quando os materiais forem submetidos às tensões de uso normal pelo usuário. Em inúmeros casos, seria desejável ser capaz de se submeter esses artigos absorventes descartáveis à descarga 5 através do vaso sanitário. Esses incluem certos produtos catameniais, conhecidos como absorventes higiênicos labiais ou interlabiais. Absorvente interlabiais apresentam o potencial de fornecerem maior liberdade de inconveniência, por causa de seu pequeno tamanho e risco reduzido de vazamento. De fato, esses 10 absorventes interlabiais são pequenos o suficiente para serem facilmente submetidas à descarga através do vaso sanitário, tipicamente sem entupi-lo ou as tubulações de esgotamento sanitário. Embora passíveis de serem descartados no vaso sanitário (flushable), tais produtos poderíam impor uma significativa 15 demanda ambiental ao tratamento de esgoto sanitário ou a sistemas de tanques sépticos se eles não forem prontamente suscetíveis à degradação e à desintegração depois de serem submetidos à descarga.

Portanto, têm sido feitas várias tentativas para 20 se solucionar esse problema. Por exemplo, a Patente U.S. No.

6.514.602, para Zhao, et al. , descreve um filme passível de descarga em água, que contém uma camada biodegradável impermeável à água e uma camada dispersável em água. A camada biodegradável inclui de 65% a 100% de um polímero termoplástico biodegradável 25 insolúvel em água e de 0% a 3 0% de um polímero termoplástico solúvel em água, e a camada dispersável em água contém de 60% a 100% de um polímero termoplástico solúvel em água e de 0% a 40% de um polímero termoplástico insolúvel em água. Em um exemplo, o filme contém uma primeira camada de 25% de Bionolle (copolímero de 30 poli(adipato succinato de butileno)) e 75% de PEO; uma segunda camada de 25% de Bionolle e 75% de PEO e uma terceira camada de 100% de Bionolle. Apesar de conferir algumas propriedades de barreira ao filme, entretanto, vários problemas persistem com tais filmes. Por exemplo, vários dos polímeros biodegradáveis 35 sintéticos empregados por Zhao, et al. , podem conduzir a uma pegajosidade indesejável quando secos ou molhados, assim como a propriedades mecânicas relativamente pobres. Os polímeros também

3/64 são caros. Além disso, embora os polímeros biodegradáveis sintéticos empregados ali possam ser processados como massa em fusão, de maneira geral, eles não são renováveis, o que limita a renovabilidade global do filme. Infelizmente, polímeros que sejam 5 tanto biodegradáveis quanto renováveis são frequentemente difíceis de processar como massa em fusão para formar um filme.

Como tal, atualmente existe uma demanda por um filme biodegradável e passível de ser descartado no vaso sanitário, que apresente boas propriedades mecânicas, e que ainda 10 seja capaz de empregar pelo menos alguns componentes renováveis.

RESUMO DA INVENÇÃO

De acordo com uma modalidade da presente invenção, é descrito um artigo absorvente, que compreende uma folha de topo permeável a líquidos, uma folha traseira de maneira 15 geral impermeável a líquidos e um núcleo absorvente posicionado entre a folha traseira e a folha de topo. A folha traseira inclui um filme biodegradável e passível de ser descartado no vaso sanitário, que compreende uma camada de núcleo dispersável em água e uma camada de película de barreira contra água posicionada 20 adjacente à camada de núcleo dispersável em água. A camada de núcleo constitui de cerca de 50% em peso a cerca de 99% em peso do filme. A camada dispersável em água compreende um polímero solúvel em água, e a camada de película é formada a partir de polímeros biodegradáveis. De cerca de 10% em peso a cerca de 60% em peso dos 2 5 polímeros biodegradáveis são polímeros de amido e de cerca de 40% em peso a cerca de 90% em peso dos polímeros biodegradáveis são poliésteres biodegradáveis sintéticos.

------ De acordo com outra modalidade da presente invenção, é descrito um filme biodegradável e passível de ser 30 descartado no vaso sanitário, que apresenta uma espessura de cerca de 50 micrômetros ou menos. O filme compreende uma camada de núcleo dispersável em água e uma camada de película de barreira contra água posicionada adjacente à camada de núcleo dispersável em água. A camada de núcleo constitui de cerca de 50% em peso a 35 cerca de 99% em peso do filme e a camada de película constitui de cerca de 1% a cerca de 50% em peso do filme. A camada dispersável em água compreende um polímero solúvel em água. Polímeros

4/64 biodegradáveis constituem de cerca de 80% em peso a 100% em peso do teor em polímero da camada de barreira contra água, e de cerca de 10% em peso a cerca de 60% em peso dos polímeros biodegradáveis são polímeros de amido e de cerca de 40% em peso a cerca de 90% em peso dos polímeros biodegradáveis são poliésteres biodegradáveis sintéticos.

Outras características e aspectos da presente invenção são discutidos mais detalhadamente abaixo.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

Uma descrição completa e habilitadora da presente invenção, incluindo o melhor modo da mesma, direcionada a uma pessoa versada na técnica, é estabelecida mais particularmente no restante do relatório descritivo, que faz referência às figuras anexas, em que:

	A	Figura	1 é uma ilustração esquemática de uma
modalidade de	um	método	para formação do filme da presente
invenção; e	A	Figura	2 é uma vista de topo de um artigo

absorvente que pode ser formado de acordo com uma modalidade da presente invenção.

O uso repetido dos caracteres de referência no presente relatório descritivo e desenhos destina-se a representar características ou elementos análogos ou iguais da invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DAS MODALIDADES REPRESENTATIVAS

Definições

Conforme usado aqui, o termo biodegradável, de maneira geral, se refere a um material que se degrade a partir da ação de micro-organismos que ocorram naturalmente, tais como bactérias, fungos e algas; calor ambiental; umidade; ou outros fatores ambientais. O grau de degradação pode ser determinado de acordo com o método de teste ASTM 5338.92.

Descrição Detalhada

Será feita agora referência em detalhes a várias modalidades da invenção, um ou mais exemplos da qual são mostrados abaixo. Cada exemplo é fornecido por meio de explicação da

5/64 invenção, não de limitação da invenção. De fato, será evidente para os técnicos no assunto que várias modificações e variações podem ser feitas na presente invenção, sem se desviar do escopo ou do espírito da invenção. Por exemplo, características ilustradas ou descritas como parte de uma modalidade, podem ser usadas em outra modalidade para fornecer uma ainda outra modalidade. Portanto, pretende-se que a presente invenção cubra tais modificações e variações conforme recaiam dentro do escopo das reivindicações anexas e de seus equivalentes.

Falando de maneira geral, a presente invenção é direcionada a um filme que seja tanto biodegradável quanto passível de ser descartado no vaso sanitário, e ainda possa atuar ainda como uma barreira contra água ou outros fluidos durante o uso. Mais particularmente, o filme contém uma camada de núcleo dispersável em água, que auxilia ao filme a perder sua integridade depois de ser submetido à descarga, assim como uma camada de película de barreira contra água, que auxilia a manter a integridade do filme durante o uso. De acordo com a presente invenção, a natureza e a concentração relativa dos componentes na camada de barreira contra água são controlados, de maneira seletiva, para se conseguir uma combinação de diferentes funções. Em outras palavras, a maioria dos polímeros empregados na camada de barreira contra água são polímeros biodegradáveis, que podem ser degradados por micro-organismos enquanto em um ambiente aquoso (por exemplo, tanque séptico, instalação de tratamento de água residuais, etc.). Para mesmo intensificar adicionalmente a renovabilidade global da camada, uma quantidade relativamente elevada dos polímeros biodegradáveis são polímeros de amido, os quais são também renováveis. Os polímeros de amido também podem minimizar o grau de pegajosidade no filme, o que, algumas vezes, resulta de certos tipos de polímeros sintéticos. Mesmo em um elevado teor em amido, os presentes inventores constataram que filmes podem ainda ser prontamente formados por poliésteres biodegradáveis sintéticos em combinação com o amido, para facilitar o processamento como massa em fusão. Várias modalidades das camadas de filme, assim como a aplicação do filme em certos artigos, serão agora descritos em mais detalhes.

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I. Camada de Película de Barreira contra Água

A camada de barreira contra água do filme é substancialmente impermeável a líquidos, tal que ela limite, de maneira eficaz, escoamento de líquidos através dela durante o tempo, no qual ela esteja em uso. Quando o filme for empregado em um artigo absorvente, por exemplo, a camada de barreira contra água pode inibir fluidos corporais (por exemplo, urina) de escaparem através do filme e de entrarem em contato com o corpo.

Conforme indicado acima, os polímeros usados para formar a camada de barreira contra água são, de maneira geral, de natureza biodegradável. Por exemplo, em algumas modalidades, polímeros biodegradáveis podem constituir de cerca de 70% em peso a 100% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 80% em peso a 100% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 90% em peso a cerca de 99% em peso do teor em polímero da camada de barreira contra água. Com respeito a tais polímeros, a proporção relativa de poliésteres biodegradáveis sintéticos e polímeros de amido também é controlada para se conseguir um equilíbrio entre a renovabilidade e a processabilidade como massa em fusão. Mais especificamente, dos polímeros biodegradáveis empregados na camada de barreira contra água, de cerca de 10% em peso a cerca de 60% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 15% em peso a cerca de 55% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 20% em peso a cerca de 50% em peso, são, tipicamente, polímeros de amido. Igualmente, os poliésteres biodegradáveis sintéticos, tipicamente, constituem de cerca de 40% em peso a cerca de 90% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 45% em peso a cerca de 85% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 50% em peso a cerca de 80% em peso dos polímeros biodegradáveis. Deve ser entendido que o peso de amido aqui referenciado inclui qualquer água ligada, que ocorra naturalmente no amido antes de misturá-lo com outros componentes. Amidos, por exemplo, podem apresentar um teor em água ligada de cerca de 5% a 16% em peso do amido.

A. Polímero de Amido

Embora polímeros de amido sejam produzidos em muitas plantas, fontes típicas incluem sementes de grãos de

7/64 cereais, tais como milho, milho ceroso, trigo, sorgo, arroz e arroz ceroso; tubérculos, tais como batatas; raízes, tais como tapioca (isto é, cassava e mandioca), batata doce e araruta; e a seiva da palmeira do sagu. Falando de maneira ampla, qualquer 5 amido nativo (não modificado) e/ou modificado (por exemplo, quimicamente ou enzimaticamente modificado) pode ser empregado na presente invenção. Amidos quimicamente modificados são particularmente desejáveis em certas modalidades, uma vez que eles tipicamente possuem um grau mais elevado de sensibilidade à água 10 e, portanto, podem auxiliar a facilitar a degradação quando da descarga do filme. Tais amidos quimicamente modificados podem ser obtidos através de processos típicos conhecidos na técnica (por exemplo, esterificação, eterificação, oxidação, hidrólise com ácido, hidrólise enzimática, etc.). Éteres e/ou ésteres de amido 15 podem ser particularmente desejáveis, tais como amidos de hidróxialquila, amidos de carbóxi-metila, etc. O grupo de hidróxi-alquila de amidos de hidróxi-alquila pode conter, por exemplo, 2 a 10 átomos de carbono, em algumas modalidades, de cerca de 2 a 6 átomos de carbono, e, em algumas modalidades, de 2 a 4 átomos de 20 carbono. Amidos de hidróxi-alquila representativos, tais como amido de hidróxi-etila, amido de hidróxi-propila, amido de hidróxi-butila, e derivados dos mesmos. Ésteres de amido, por exemplo, podem ser preparados usando-se uma ampla variedade de anidridos (por exemplo, acético, propiônico, butírico, e assim por 25 diante), ácidos orgânicos, cloretos de ácido ou outros reagentes de esterificação. O grau de esterificação pode variar conforme desejado, tal como de cerca de 1 a 3 grupos és ter por unidade glicosídica do amido.

------ o polímero de amido pode conter diferentes percentagens de amilose e de amilopectina, diferentes pesos moleculares de polímero, etc. Amidos com elevado teor em amilose contêm mais do que cerca de 50% em peso de amilose e amidos com baixo teor em amilose contêm menos do que cerca de 50% em peso de amilose. Embora não necessário, amidos com baixo teor em amilose 35 apresentando um teor em amilose de cerca de 10% a cerca de 40% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 15% a cerca de 35% em peso, são particularmente adequados para aplicação na presente

8/64 invenção. Exemplos de tais amidos com baixo teor em amilose incluem amido de milho e amido de batata, ambos os quais apresentam um teor em amilose de aproximadamente 20% em peso. Amidos com baixo teor em amilose particularmente adequados são aqueles apresentando um peso molecular numérico médio (M_n) variando de cerca de 50.000 a cerca de 1.000.000 gramas por mol, em algumas modalidades, de cerca de 75.000 a cerca de 800.000 gramas por mol, e, em algumas modalidades, de cerca de 100.000 a cerca de 600.000 gramas por mol, e/ou um peso molecular ponderai médio (M_w) variando de cerca de 5.000.000 a cerca de 25.000.000 gramas por mol, em algumas modalidades, de cerca de 5.500.000 a cerca de 15.000.000 gramas por mol, e, em algumas modalidades, de cerca de 6.000.000 a cerca de 12.000.000 gramas por mol. A razão do peso molecular ponderai médio em relação ao peso molecular numérico médio (M_w/M_n), isto é, o índice de polidispersidade, é também relativamente elevado. Por exemplo, o índice de polidispersidade pode variar de cerca de 10 a cerca de 100, e, em algumas modalidades, de cerca de 20 a cerca de 80. Os pesos moleculares ponderai e numérico médios podem ser determinados por métodos conhecidos pelos técnicos no assunto.

B. Poliéster Biodegradável Sintético

Os poliésteres biodegradáveis empregados na presente invenção tipicamente apresentam uma temperatura de transição vítrea (T_g) relativamente baixa para reduzir a rigidez do filme e aperfeiçoar a processabilidade dos polímeros. Por exemplo, a T_g pode ser de cerca de 25^eC ou menor, em algumas modalidades, de cerca de 0²C ou menor, e, em algumas modalidades, de cerca de -10^eC ou menor. Igualmente, o ponto de fusão dos poliésteres biodegradáveis é também relativamente baixo, para aperfeiçoar a taxa de biodegradação. Por exemplo, o ponto de fusão é tipicamente de cerca de 50 ²C a cerca de 180 ²C, em algumas modalidades, de cerca de 80²C a cerca de 160²C, e, em algumas modalidades, de cerca de 100²C a cerca de 140²C. A temperatura de fusão e a temperatura de transição vítrea podem ser determinadas usando-se calorimetria de varredura diferencial (DSC) de acordo com ASTM D-3417, conforme é bem conhecido na técnica. Tais testes podem ser empregados usando-se um calorímetro de varredura

9/64 diferencial DSC Q100 (dotado externamente com um acessório de resfriamento com nitrogênio líquido) e com um programa de computador de análise THERMAL ADVANTAGE (versão 4.6.6), os quais estão disponíveis a partir de Τ.Ά. Instruments Inc. , de New Castle, Delaware, EUA.

Os poliésteres biodegradáveis também podem apresentar um peso molecular numérico médio (M_n) variando de cerca de 40.000 a cerca de 120.000 gramas por mol, em algumas modalidades, de cerca de 50.000 a cerca de 100.000 gramas por mol, e, em algumas modalidades, de cerca de 60,000 a cerca de 85.000 gramas por mol. Igualmente, os poliésteres também podem apresentar um peso molecular ponderai médio (M_w) variando de cerca de 70.000 a cerca de 300.000 gramas por mol, em algumas modalidades, de cerca de 80.000 a cerca de 200.000 gramas por mol, e, em algumas modalidades, de cerca de 100.000 a cerca de 150.000 gramas por mol. A razão do peso molecular ponderai médio em relação ao peso molecular numérico médio (M_w/M_n), isto é, o índice de polidispersidade, é também relativamente baixo. Por exemplo, o índice de polidispersidade tipicamente varia de cerca de 1,0 a cerca de 4,0, em algumas modalidades, de cerca de 1,2 a cerca de 3,0, e, em algumas modalidades, de cerca de 1,4 a cerca de 2,0. Os pesos moleculares ponderai e numérico médios podem ser determinados por métodos conhecidos pelos técnicos no assunto.

Os poliésteres biodegradáveis também podem apresentar uma viscosidade aparente de cerca de 100 a cerca de 1.000 Pascal segundos (Pa.s), em algumas modalidades, de cerca de 200 a cerca de 800 Pa.s, e, em algumas modalidades, de cerca de 300 a cerca de 600 Pa.s, conforme determinada em uma temperatura de 17O'^aC e em uma taxa de cisalhamento de 1.000 s¹. 0 índice de escoamento de massa em fusão dos poliésteres biodegradáveis também pode variar de cerca de 0,1 a cerca de 30 gramas por 10 minutos, em algumas modalidades, de cerca de 0,5 a cerca de 10 gramas por 10 minutos, e, em algumas modalidades, de cerca de 1 a cerca de 5 gramas por 10 minutos. 0 índice de escoamento de massa em fusão é o peso de um polímero (em gramas), que pode ser forçado através de um orifício de reômetro de extrusão (0,0825 polegadas (0,21 cm) de diâmetro), quando submetido a uma carga de 2.160 gramas em

10/64 minutos, em uma certa temperatura (por exemplo, 190°C), medido de acordo com o método de teste ASTM D1238-E.

Obviamente, o índice de escoamento de massa em fusão dos poliésteres biodegradáveis, em última análise, dependerá do processo de formação de filme selecionado. Por exemplo, quando extrudado como um filme fundido, polímeros com índices de escoamento de massa em fusão mais elevados são tipicamente desejados, tais como de cerca de 4 gramas por 10 minutos ou mais, em algumas modalidades, de cerca de 5 a cerca de 12 gramas por 10 minutos, e, em algumas modalidades, de cerca de 7 a cerca de gramas por 10 minutos. Igualmente, quando formado como um filme soprado, são tipicamente desejados polímeros com índices de escoamento de massa em fusão mais baixos, tal como de menos do que cerca de 12 gramas por 10 minutos ou menos, em algumas modalidades, de cerca de 1 a cerca de 7 gramas por 10 minutos, e, em algumas modalidades, de cerca de 2 a cerca de 5 gramas por minutos.

Exemplos de poliésteres biodegradáveis adequados incluem poliésteres alifáticos, tais como policaprolactona, poliesteramidas, poli(tereftalato de etileno) modificado, poli(ácido lático) (PLA) e seus copolímeros, terpolímeros com base em poli(ácido lático), poli(ácido glicólico), poli(carbonatos de alquileno) (tal como poli(carbonato de etileno)), poli(hidróxialcanoatos) (PHA), poli(3-hidróxi-butirato) (PHB), poli(3-hidróxivalerato) (PHV), poli(3-hidróxi-butirato-co-4-hidróxi-butirato), copolímeros de poli(3-hidróxi-butirato-co-3-hidróxi-valerato) (PHVB), poli(3-hidróxi-butirato-co-3-hidróxi-hexanoato), poli(3hidróxi-butirato-co-3-hidróxi-octanoato), poli(3-hidróxi-butiratoco-3-hidróxi-decanoato) , poli(3-hidróxi-butirato-co-3-hidróxioctadecanoato), e polímeros alifáticos com base em succinato (por exemplo, poli(succinato de butileno), poli(succinato adipato de butileno), poli(succinato de etileno), etc.); poliésteres aromáticos e poliésteres aromáticos modificados; e copoliésteres alifático-aromáticos. Em uma modalidade particular, o poliéster biodegradável é um copoliéster alifático-aromático (por exemplo, em blocos, aleatório, de enxerto, etc.). O copoliéster alifáticoaromático pode ser sintetizado usando-se qualquer técnica

11/64 conhecida, tal como através da polimerização por condensação de um poliol em conjunção com ácidos dicarboxílicos alifáticos e aromáticos ou anidridos dos mesmos. Os polióis podem ser substituídos ou não substituídos, lineares ou ramificados, polióis selecionados a partir de polióis contendo 2 a cerca de 12 átomos de carbono e polialquileno éter glicóis contendo 2 a 8 átomos de carbono. Exemplos de polióis, que podem ser usados incluem, mas não estão limitados a, etileno glicol, dietileno glicol, propileno glicol, 1,2-propano-diol, 1,3-propano-diol, 2,2-dimetil-l,3propano-diol, 1,2-butano-diol, 1,3-butano-diol, 1,4-butano-diol, 1,2-pentano-diol, 1,5-pentano-diol, 1,6-hexano-diol, poli(etileno glicol), dietileno glicol, 2,2,4-trimetil-l,6-hexano-diol, tiodietanol, 1,3-ciclo-hexano-dimetanol, 1,4-ciclo-hexanodimetanol, 2,2,4,4-tetrametil-l,3-ciclobutano-diol, ciclopentanodiol, trietileno glicol e tetraetileno glicol. Polióis preferidos incluem 1,4-butano-diol; 1,3-propano-diol; etileno glicol; 1,6hexano-diol; dietileno glicol e 1,4-ciclo-hexano-dimetanol.

Ácidos dicarboxílicos alifáticos representativos, que podem ser usados, incluem ácidos dicarboxílicos não aromáticos, lineares ou ramificados, substituídos ou não substituídos, selecionados a partir de ácidos dicarboxílicos alifáticos contendo 1 a cerca de 10 átomos de carbono, e derivados dos mesmos. Exemplos não limitantes de ácidos dicarboxílicos alifáticos incluem ácido malônico, málico, succínico, oxálico, glutárico, adípico, pimélico, azeláico, sebácico, fumárico, 2,2dimetil-glutárico, subérico, 1,3-ciclopentano-dicarboxílico, 1,4ciclo-hexano-dicarboxílico, 1,3-ciclo-hexano-dicarboxílico, diglicólico, itacônico, maléico e 2,5-norbornano-dicarboxílico. Ácidos dicarboxílicos aromáticos representativos, que podem ser usados, incluem ácidos dicarboxílicos aromáticos, lineares ou ramificados, substituídos ou não substituídos, contendo 8 ou mais átomos de carbono, e derivados dos mesmos. Exemplos não limitantes de ácidos dicarboxílicos aromáticos incluem ácido tereftálico, tereftalato de dimetila, ácido isoftálico, isoftalato de dimetila, ácido 2,6-naftaleno-dicarboxílico, 2,6-naftalato de dimetila, ácido 2,7-naftaleno-dicarboxílico, 2,7-naftalato de dimetila, ácido 3,4'-difenil éter dicarboxílico, 3,4'-difenil éter

12/64 dicarboxilato de dimetila, acido 4,4'-difenil éter dicarboxilico, 4,4'-difenil éter dicarboxilato de dimetila, ácido 3,4'-difenil sulfeto dicarboxilico, 3,4'-difen.il sulfeto dicarboxilato de dimetila, ácido 4,4'-difenil sulfeto dicarboxilico, 4,4'-difenil sulfeto dicarboxilato de dimetila, ácido 3,4'-difenil sulfona dicarboxilico, 3,4'-difenil sulfona dicarboxilato de dimetila, ácido 4,4'-difenil sulfona dicarboxilico, 4,4'-difenil sulfona dicarboxilato de dimetila, ácido 3,4'-benzofenona-dicarboxilico, 3,4'-benzofenona-dicarboxilato dimetila, ácido 4,4'-benzofenonadicarboxilico , 4,4'-benzofenono-dicarbpxilato dimetila, ácido 1,4naftaleno-dicarboxílico, 1,4-naftalato de dimetila, 4,4'-metileno bis(ácido benzóico), 4,4'-metileno bis(benzoato) de dimetila, etc., e misturas dos mesmos.

A polimerização pode ser realizada na presença de um catalisador, tal como um catalisador com base em titânio (por exemplo, titanato de tetraisopropila, tetraisopropóxi-titânio, dibutóxi-diacetoacetóxi-titânio ou titanato de tetrabutila). Se desejado, um extensor de cadeia de di-isocianato pode ser reagido com o copoliéster para aumentar seu peso molecular. Di-isocianatos representativos podem incluir 2,4-di-isocianato de tolueno, 2,6di-isocianato de tolueno, di-isocianato de 2,4-difenil-metano, 1,5-di-isocianato de naftileno, di-isocianato de xilileno, diisocianato de hexametileno (HMDI), di-isocianato de isoforona e metilenobis (2-isocianato-ciclo-hexano). Compostos de isocianato trifuncionais também podem ser empregados, que contenham grupos isocianurato e/ou biureia com uma funcionalidade de não menos do que três, ou para substituir os compostos de di-isocianato parcialmente por tri- ou poli-isocianatos. O di-isocianato preferido é di-isocianato de hexametileno. A quantidade do extensor de cadeia empregado é tipicamente de cerca de 0,3 a cerca de 3,5% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 0,5 a cerca de 2,5% em peso, com base na percentagem em peso total do polímero.

Os copoliésteres podem ser um polímero linear ou um polímero ramificado de cadeia longa. Polímeros ramificados de cadeia longa são, em geral, preparados por uso de um agente de ramificação de baixo peso molecular, tal como um poliol, ácido

13/64 policarboxílico, hidróxi-ácido, e assim por diante. Polióis de baixos pesos moleculares representativos, que podem ser empregados como agentes de ramificação, incluem glicerol, trimetilol-propano, trimetilol-etano, polietertrióis, 1,2,4-butano-triol, pentaeritritol, 1,2,6-hexano-triol, sorbitol, 1,1,4,4-tetraquis (hidróxi-metil) ciclo-hexano, isocianurato de tri(2-hidróxi-etila) e dipentaeritritol. Polióis de pesos moleculares mais elevados representativos (peso molecular de 400 a 3.000), que podem ser usados como agentes de ramificação, incluem trióis derivados por condensação de óxidos de alquileno apresentando 2 a 3 carbonos, tais como óxido de etileno e óxido de propileno com iniciadores de poliol. Ácidos policarboxílicos representativos, que podem ser usados como agentes de ramificação, incluem ácido hemi-melítico, ácido e anidrido trimelítico (1,2,4-benzeno-tricarboxílico), ácido trimésico (1,3,5-benzeno-tricarboxílico), ácido e anidrido piromelítico, ácido benzeno-tetracarboxílico, ácido benzofenonatetracarboxílico, ácido 1,1,2,2-etano-tetracarboxílico, ácido 1,1,2-etano-tricarboxílico, ácido 1,3,5-pentano-tricarboxílico e ácido 1,2,3,4-ciclopentano-tetracarboxílico. Hidróxi-ácidos representativos, que podem ser usados como agentes de ramificação, incluem ácido málico, ácido cítrico, ácido tartárico, ácido 3hidróxi-glutárico, ácido múcico, ácido tri-hidróxi-glutárico, anidrido 4-carbóxi-ftálico, ácido hidróxi-isoftálico e ácido 4(beta-hidróxi-etil) ftálico. Tais hidróxi-ácidos contêm uma combinação de 3 ou mais grupos hidroxila e carboxila. Agentes de ramificação especialmente preferidos incluem ácido trimelítico, ácido trimésico, pentaeritritol, trimetilol-propano e 1,2,4butano-triol.

. Os constituintes de monômeros de ácido dicarboxílico aromático pode estar presentes no copoliéster em uma quantidade de cerca de 10% em mol a cerca de 40% em mol, em algumas modalidades, de cerca de 15% em mol a cerca de 35% em mol, e, em algumas modalidades, de cerca de 15% em mol a cerca de 3 0% em mol. O constituinte de monômero de ácido dicarboxílico alifático pode igualmente estar presente no copoliéster em uma quantidade de cerca de 15% em mol a cerca de 45% em mol, em algumas modalidades, de cerca de 20% em mol a cerca de 40% em mol,

14/64 ^f e, em algumas modalidades, de cerca de 25% em mol a cerca de 35% em mol. O constituinte de monômero de poliol também pode estar presente no copoliéster alifático-aromático em uma quantidade de cerca de 30% em mol a cerca de 65% em mol, em algumas modalidades, de cerca de 40% em mol a cerca de 50% em mol, e, em algumas modalidades, de cerca de 45% em mol a cerca de 55% em mol.

Em uma modalidade particular, por exemplo, o copoliéster alifático-aromático pode compreender a seguinte estrutura:

O (CH₂)_m—O C--(CH₂)_n— C O---(CH₂)_p— o

O-na qual:

m é um número inteiro de 2 a 10, em algumas modalidades, de 2 a 4, e, em uma modalidade, 4;

n é um número inteiro de 0 a 18, em algumas modalidades, de 2 a 4, e, em uma modalidade, 4;

p é um número inteiro de 2 a 10, em algumas modalidades, de 2 a 4, e, em uma modalidade, 4;

x é um número inteiro maior do que 1; e y á um número inteiro maior do que 1.

Um exemplo de um tal copoliéster poli(tereftalato adipato de butileno), que está comercialmente disponível sob a designação ECOFLEX® F BX 7 011 a partir de BASF Corp. Outro exemplo de um copoliéster adequado contendo um constituinte de monômero de ácido tereftálico aromático está disponível sob a designação ENPOL™ 8060M a partir de IRE Chemicals (Coréia do Sul). Outros copoliésteres alifático-aromáticos adequados podem ser descritos nas Patentes U.S. Nos. 5.292.783; 5.446.079; 5.559.171; 5.580.911; 5.599.858; 5.817.721; 5.900.322 e 6.258.924, as quais são aqui incorporadas em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades. Ainda outros poliésteres biodegradáveis adequados são descritos na Patente U.S. No. 6.472.497 de Loercks, et al. , e na Publicação de Pedido de Patente U.S. No. 2005/0182196 de Khemani, et al. , as quais são aqui incorporadas em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades relevantes.

15/64

C. Outros Componentes

Se desejado, um plastificante também pode ser empregado para intensificar adicionalmente a capacidade do amido ser processado por massa de fusão. Quando empregados, os 5 plastificantes tipicamente amolecem e penetram na membrana externa do amido e fazem com que as cadeias de amido internas absorvam água e se intumesçam. Esse intumescimento, em algum momento, fará com que a casca externa se rompa e resulte em uma desestruturação irreversível do grânulo de amido. Uma vez desestruturadas, as 10 cadeias de polímeros de amido que estão j_nicialmente comprimidas dentro dos grânulos, podem se esticar para fora e formarão um emaranhado em geral desordenado de cadeias de polímeros. Quando da ressolidificação, entretanto, as cadeias podem se reorientar para formar sólidos cristalinos ou amorfos apresentando resistências 15 variáveis, dependendo da orientação das cadeias de polímeros de amido.

Plastificantes adequados podem incluir, por exemplo, plastificantes de álcoois poli-hídricos, tais como açúcares (por exemplo, glicose, sacarose, frutose, rafinose, 20 malto-dextrose, galactose, xilose, maltose, lactose, manose e eritrose), álcoois de açúcares (por exemplo, eritritol, xilitol, malitol, manitol e sorbitol), polióis (por exemplo, etileno glicol, glicerol, propileno glicol, dipropileno glicol, butileno glicol e hexano triol), etc. São também adequados compostos 25 orgânicos que formem pontes de hidrogênio, que não tenham grupo hidroxila, incluindo ureia e derivados de ureia; anidridos de álcoois de açúcares, tal como sorbitano; proteínas animais, tal como gelatina; proteínas vegetais, tais como proteína de girassol, proteínas de soja, proteínas de semente de algodão; e misturas dos 30 mesmos. Outros plastificantes adequados podem incluir ésteres de ftalato, succinato de dimetila e dietila e ésteres relacionados, triacetate de glicerol, mono- e diacetatos de glicerol, mono-, die tripropionatos, butanoatos, estearatos, ésteres de ácido lático, ésteres de ácido cítrico, ésteres de ácido adípico, ésteres de 35 ácido esteárico, ésteres de ácido oléico e outros ésteres de ácidos. Ácidos alifáticos também podem ser usados, tais como copolímeros de etileno e ácido acrílico, polietileno enxertado com

16/64 ácido maléico, polibutadieno-co-ácido acrílico, polibutadieno-coácido maléico, polipropileno-co-ácido acrílico, polipropileno-coácido maléico, e outros ácidos com base em hidrocarbonetos. Um plastificante de baixo peso molecular é preferido, tal como menor 5 do que cerca de 20.000 g/mol, de preferência, menor do que cerca de 5.000 g/mol, e, mais preferivelmente, menor do que cerca de 1.000 g/mol.

O plastificante pode ser incorporado nas camadas de barreira contra água usando qualquer de uma variedade de 10 técnicas conhecidas. Por exemplo, os polímeros de amido podem ser pré-plastifiçados antes da incorporação no filme para formar o que é frequentemente designado como um amido termoplástico. A quantidade relativa do amido e plastificante empregado no amido termoplástico pode variar dependendo de uma variedade de fatores, 15 tais como o peso molecular desejado, o tipo de amido, a afinidade do plastificante para o amido, etc. Tipicamente, entretanto, o polímero de amido constitui de cerca de 40% em peso a cerca de 98% em peso, em algumas modalidades de cerca de 50% em peso a cerca de 95% em peso e em algumas modalidades, de cerca de 60% em peso a 20 cerca de 90% em peso do amido termoplástico. Igualmente, o plastificante constitui tipicamente de cerca de 2% em peso a cerca de 60% em peso, em algumas modalidades de cerca de 5% em peso a cerca de 50% em peso e em algumas modalidades de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso do amido termoplástico. Os 25 plastificantes podem, igualmente, constituir de cerca de 0,1% em peso a cerca de 40% em peso, em algumas modalidades de cerca de 1% em peso a cerca de 35% em peso e em algumas modalidades de cerca de 5% em peso a cerca de 30% em peso da camada de barreira contra água. Ademais, amidos podem constituir de cerca de 0,5% em peso a 30 cerca de 45% em peso, em algumas modalidades de cerca de 5% em peso a cerca de 35% em peso e em algumas modalidades de cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso do filme.

Técnicas de combinação de massa em fusão por batelada e/ou contínua podem ser empregadas para combinar o amido 35 e o plastificante. Por exemplo, um misturador/amassador, misturador Banbury, misturador contínuo Farrel, extrusora de único fuso, extrusora de duplo fuso, laminadora, etc., podem ser

17/64 utilizados. Um dispositivo de combinação em massa de fusão particularmente adequado é um extrusora de duplo fuso, cogiratória (por exemplo, extrusora de duplo fuso USALAB disponível de Thermo Electron Corporation de Stone, Inglaterra ou uma extrusora 5 disponível de Coperion Werner Pfreiderer de Ramsey, NJ, EUA). Tais extrusoras podem incluir portas de alimentação e exaustão e prover misturação distributiva e dispersiva de elevada intensidade. Por exemplo, um polímero de amido pode ser alimentado inicialmente a uma porta de alimentação da extrusora de duplo fuso. Depois, um 10 plastificante pode ser injetado na composição de amido.

Alternativamente o amido pode ser alimentado simultaneamente na garganta de alimentação da extrusora ou separadamente em um ponto diferente ao longo de sua extensão. A combinação em massa de fusão pode ocorrer em qualquer dentre uma variedade de temperaturas, 15 tais como de cerca de 30²C a cerca de 200²C, em algumas modalidades, de cerca de 40²C a cerca de 160²C e em algumas modalidades, de 50²C a cerca de 150²C.

Certamente, outros aditivos também podem ser empregados na camada de barreira contra água. Auxiliares de 20 dispersão, por exemplo, podem ser empregados para auxiliar a criar uma dispersão uniforme da mistura amido/plastificante supracitada e retardar ou impedir a separação do amido termoplástico em fases constituintes. Igualmente, os auxiliares de dispersão também podem aperfeiçoar a dispersabilidade em água. Quando empregado(s), o(s) 25 auxiliar(es) de dispersão, tipicamente, constitui(em) de cerca de 0,01% em peso a cerca de 10% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 0,1% em peso a cerca de 5% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 0,5% em peso a cerca de 4% em peso do amido termoplástico.

Embora qualquer auxiliar de dispersão, em geral, possa ser empregado na presente invenção, tensoativos apresentando um certo equilíbrio hidrofílico/lipofílico (HLB) podem melhorar a estabilidade de longo prazo da composição. O índice de HLB é bem conhecido na técnica e é uma escala que mede o equilíbrio entre as 35 tendências à solução hidrofílica e lipofílica de um composto. A escala de HLB varia de 1 a aproximadamente 50, com os números mais baixos representando tendências altamente lipofílicas e os números

18/64 mais elevados representando tendências altamente hidrofílicas. Em algumas modalidades da presente invenção, o valor de HLB dos tensoativos é de cerca de 1 a cerca de 20, em algumas modalidades, de cerca de 1 a cerca de 15, e, em algumas modalidades, de cerca de 2 a cerca de 10. Se desejado, dois ou mais tensoativos podem ser empregados, os quais apresentem valores de HLB abaixo ou acima do valor desejado, mas que, em conjunto, apresentem um valor de HLB dentro da faixa desejada.

Uma classe particularmente adequada de tensoativos, para uso na presente invenção, são tensoativos não iônicos, que, tipicamente, apresentam uma base hidrofóbica (por exemplo, grupo alquila de cadeia longa ou um grupo arila alquilado) e uma cadeia hidrofílica (por exemplo, cadeia contendo porções etóxi e/ou propóxi). Por exemplo, alguns tensoativos não iônicos adequados, que podem ser usados, incluem, mas não estão limitados a, alquil-fenóis etoxilados, álcoois graxos etoxilados e propoxilados, éteres de poli(etileno glicol) de metil-glicose, éteres de poli(etileno glicol) de sorbitol, copolímeros em blocos de óxido de etileno-óxido de propileno, ésteres etoxilados de ácidos (Cg-Cig)-graxos, produtos de condensação de óxido de etileno com aminas ou amidas de cadeias longas, produtos de condensação de óxido de etileno com álcoois, ésteres de ácidos graxos, monoglicerídeos ou diglicerídeos de ácidos carboxílicos de cadeias longas, e misturas dos mesmos. Em uma modalidade particular, o tensoativo não iônico pode ser um éster de ácido graxo, tal como um éster de ácido graxo de sacarose, éster de ácido graxo de glicerol, éster de ácido graxo de propileno glicol, éster de ácido graxo de sorbitano, éster de ácido graxo de pentaeritritol, éster ----- -de--ácido graxo de sorbitol, e assim por diante. O ácido graxo 30 usado para formar tais ésteres pode ser saturado ou insaturado, ser substituído ou não substituído, e pode conter de 6 a 22 átomos de carbono, em algumas modalidades, de 8 a 18 átomos de carbono, e, em algumas modalidades, de 12 a 14 átomos de carbono. Em uma modalidade particular, mono- e diglicerídeos de ácidos graxos podem ser empregados na presente invenção.

Adicionalmente aos componentes observados acima, ainda outros aditivos também podem ser incorporados nos filmes da

19/64 presente invenção, tais como estabilizadores de massa em fusão, estabilizadores de processamento, estabilizadores em face do calor, estabilizadores em face da luz, antioxidantes, estabilizadores contra o envelhecimento térmico, agentes de branqueamento, agentes antibloqueio, agentes de ligação, lubrificantes, cargas, etc.

II. Camada de Núcleo Dispersível em Água

A camada dispersível em água do filme geralmente se romperá em pedaços menores ou se dissolverá completamente quando colocado em ambiente aquoso. A quantidade de tempo necessária para dispersão da camada dispersível em água dependerá tipicamente, pelo menos em parte, do critério de projeto de uso final específico. Tipicamente, a camada dispersível em água será completamente dispersa no ambiente aquoso dentro de cerca de 60 minutos, preferencialmente dentro de cerca de 15 minutos, e mais preferencialmente dentro de cerca de 5 minutos e ainda mais preferencialmente dentro de cerca de 30 segundos.

A. Polímero Solúvel em Água

De modo a conferir o grau desejado de dispersibilidade, a camada dispersível em água inclui pelo menos um polímero solúvel em água. O polímero solúvel em água pode ser formado a partir de monômeros, tais como vinilpirrolidona, acrilato ou metacrilato de hidroxietila (por exemplo, metacrilato de 2-h.idroxietila) , acrilato ou metacrilato de hidroxipropila, ácido acrílico ou metacrílico, ésteres acrílicos ou metacrílicos ou vinilpiridina, acrilamida, acetato de vinila, álcool de vinila, óxido de etileno, seus derivados e assim por diante. Outros exemplos de monômeros adequados são descritos, por exemplo, na Patente U.S. No. 4.499.154, para James, et al. , que é incorporada neste documento em sua totalidade por referência, para todos os fins. Os polímeros resultantes podem ser homopolímeros ou interpolímeros (por exemplo, copolímero, terpolímero, etc.), e podem ser não iônicos, aniônicos, catiônicos ou anfotéricos. Além disso, o polímero pode ser de um tipo (isto é, homogêneo), ou misturas de polímeros diferentes podem ser utilizadas (ou seja, heterogêneo). Em uma modalidade particular, o polímero solúvel em

20/64 água contém uma unidade de repetição que tem um grupo hidroxila funcional, tal como álcool polivinilico (PVOH), copolímeros do álcool polivinilico (por exemplo, copolímeros do álcool etilenovinílico, copolímeros do álcool metilmetacrilatovinílico, etc.), etc.

Polímeros do álcool de vinila, por exemplo, têm pelo menos duas ou mais unidades de álcool de vinila na molécula e pode ser um homopolímero do álcool de vinila, ou um copolímero contendo outras unidades monoméricas. Homopolímeros do álcool de vinila podem ser obtidos pela hidrólise completa de um polímero de alcanoato de vinila, tal como formiato de vinila, acetato de vinila, propionato de vinila, etc. Copolímeros do álcool de vinila podem ser obtidos pela hidrólise incompleta de um alcanoato de vinila com uma olefina, tendo de 2 a 30 átomos de carbono, tal como etileno, propileno, 1-buteno, etc.; um ácido carboxílico insaturado tendo de 3 a 30 átomos de carbono, tal como o ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido crotônico, ácido maleico, ácido fumárico, etc., ou um és ter, sal, anidrido ou amida do mesmo; uma nitrila insaturada tendo de 3 a 30 átomos de carbono, tal como acrilonitrila, metacrilonitrila, etc.; um éter vinílico tendo de 3 a 3 0 átomos de carbono, como éter metilvinílico, éter etilvinílico, etc.; e assim por diante. O grau de hidrólise pode ser selecionado para otimizar a solubilidade, etc., do polímero. Por exemplo, o grau de hidrólise pode ser de cerca de 60% em mol a cerca de 95% em mol, em algumas modalidades, de cerca de 80% em mol a cerca de 90% em mol e, em algumas modalidades, de cerca de 85% em mol a cerca de 89% em mol. Exemplos dos polímeros de álcool polivinilico parcialmente hidrolisados adequados estão disponíveis sob a’ designação CELVOL™ 203, 205, 502, 504, 508, 513, 518, 523, 530 ou 540 junto à Celanese Corp. Outros polímeros de álcool polivinilico parcialmente hidrolisados adequados estão disponíveis sob a designação ELVANOL™ 50-14, 50-26, 50-42, 51-03, 51-04, 51-05, 51-08 e 52-22, junto à DuPont.

B. Polímeros Biodegradáveis

Se desejado, polímeros biodegradáveis também podem ser empregados na camada dispersável em água para intensificar a sua biodegradabilidade sob condições de

21/64 armazenamento. Os polímeros biodegradáveis podem ser ou podem não ser solúveis em água. Por exemplo, polímeros biodegradáveis solúveis em água adequados podem incluir os polímeros de amido quimicamente modificados anteriormente mencionados (por exemplo, amido de hidróxi-alquila). Igualmente, polímeros biodegradáveis, que não sejam solúveis em água, podem incluir os poliésteres sintéticos anteriormente mencionados (por exemplo, copoliésteres alifáticos-aromáticos). Combinações de tais polímeros também podem ser empregadas. Quando empregados, os polímeros biodegradáveis, tipicamente, constituem de cerca de 50% em peso a cerca de 95% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 60% em peso a cerca de 90% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 7 0% em peso a cerca de 85% em peso do teor em polímero da camada dispersável em água. Igualmente, em tais modalidades, polímeros solúveis em água, tipicamente, constituem de cerca de 5% a cerca de 50% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 15% em peso a cerca de 30% em peso do teor em polímero da camada.

Em uma modalidade particular, por exemplo, a camada dispersável em água contém uma combinação de polímeros solúveis em água (por exemplo, poli(álcool de vinila)), polímeros de amido (por exemplo, amido quimicamente modificado) e poliésteres biodegradáveis sintéticos (por exemplo, copoliéster alifático-aromático). Em tais modalidades, os polímeros de amido podem constituir de cerca de 3 0% em peso a cerca de 7 0% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 40% em peso a cerca de 60% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 45% a cerca de 55% em peso do teor em polímero da camada, e os poliésteres biodegradáveis sintéticos podem constituir de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 15% em peso a cerca de 35% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 20% em peso a cerca de 30% em peso do teor em polímero da camada.

Em outra modalidade, por exemplo, a camada dispersável em água contém uma combinação de polímeros solúveis em água (por exemplo, poli(álcool de vinila)) e poliésteres biodegradáveis sintéticos (por exemplo, copoliéster alifático

22/64 aromático). Em tais modalidades, os polímeros solúveis em água podem constituir de cerca de 50% em peso a cerca de 95% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 60% em peso a cerca de 90% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 7 0% em peso a cerca de 85% em peso do teor em polímero da camada, e os poliésteres biodegradáveis sintéticos podem constituir de cerca de 10% em peso a cerca de 50% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 15% em peso a cerca de 30% em peso do teor em polímero da camada.

C. Plastificantes

Plastificantes também podem ser empregados em certas modalidades da camada dispersável em água. Plastificantes adequados podem incluir aqueles descritos acima, tais como álcoois poli-hídricos. Quando empregados, plastificantes, tipicamente, constituem de cerca de 5% em peso a cerca de 50% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 15% em peso a cerca de 3 0% em peso da camada dispersável em água. Em uma modalidade particular, por exemplo, a camada dispersável em água contém uma combinação de polímeros solúveis em água (por exemplo, poli(álcool de vinila)) e um plastificante. Os polímeros solúveis em água podem constituir de cerca de 50% em peso a cerca de 95% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 60% em peso a cerca de 90% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 7 0% em peso a cerca de 85% em peso da camada dispersável em água, e o plastificante pode constituir de cerca de 5% em peso a cerca de 50% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 10% em peso a cerca de 40% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 15% em peso a cerca de 30% em peso do teor em polímero da camada.

D. Cargas

Se desejado, cargas podem ser empregadas na camada dispersável em água. Cargas são particulados ou outras formas de material, que podem ser adicionados à combinação de extrusão de polímero de filme e que não interferirão quimicamente com o filme extrudado, mas que podem estar uniformemente dispersos

23/64 ao longo de todo o filme. Cargas podem servir a uma variedade de finalidades, incluindo a intensificação de opacidade e/ou respirabilidade do filme (isto é, permeável a vapores e substancialmente impermeável a líquidos). Por exemplo, filmes com carga podem ser tornados respiráveis por estiramento, o que faz com que o polímero se libere da carga e crie vias de passagem microporosas. Filmes elásticos microporosos respiráveis são descritos, por exemplo, nas Patentes U.S. Nos 5.997.981; 6.015.764,- e 6.111.163 para McCormack, et al. ; 5.932.497 para Morman, et al. ; 6.461.457 para Taylor, et al. , as quais são aqui incorporadas por referência, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades. Além disso, fenóis impedidos são comumente usados como um antioxidante na produção de filmes. Alguns fenóis impedidos adequados incluem aqueles disponíveis a partir de Ciba Specialty Chemicals, sob o nome comercial Irganox®, tais como Irganox® 1076, 1010 ou E 201. Além disso, agentes de ligação também podem ser adicionados ao filme para facilitar a ligação do filme a materiais adicionais (por exemplo, tramas não tecidas). Exemplos de tais agentes de ligação incluem resinas de hidrocarbonetos hidrogenados. Outros agentes de ligação adequados são descritos nas Patentes U.S. Nos. 4.789.699, para Kieffer, et al. , e 5.695.868, para McCormack, as quais são aqui incorporadas, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades.

Quando empregada, a carga pode incluir partículas apresentando qualquer tamanho desejado, tais como aquelas apresentando uma tamanho médio de cerca de 0,5 a cerca de 10 micrômetros, em algumas modalidades, de cerca de 1 a cerca de 8 micrômetros, e, em algumas modalidades, de cerca de 2 a cerca de 6 micrômetros. Partículas adequadas para aplicação como uma carga podem incluir óxidos inorgânicos, tais como carbonato de cálcio, caulim, argila, silica, alumina, carbonato de bário, carbonato de sódio, dióxido de titânio, zeólitas, carbonato de magnésio, óxido de cálcio, óxido de magnésio, hidróxido de alumínio, talco, etc.; sulfatos, tais como sulfato de bário, sulfato de magnésio, sulfato de alumínio, etc.; pós do tipo celulose (por exemplo, pó de polpa, pó de madeira, etc.); carbono; ciclodextrinas; polímeros

24/64 sintéticos (por exemplo, poliestireno), e assim por diante. Ainda outras partículas adequadas são descritas nas Patentes U.S. Nos. 6.015.764; e 6.111.163 para McCormack, et al. ; 5.932.497 para Morman, et al. ; 5.695.868 para McCormack; 5.855.999 para McCormack, et al., 5.997.981 para McCormack, et al., 6.461.457 para Taylor, et al. , as quais são aqui incorporadas por referência, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades.

Embora não seja requerido, a carga, opcionalmente, pode ser revestida com um modificador (por exemplo, ácido graxo, tal como ácido esteárico ou ácido berrênico), para facilitar o livre escoamento das partículas em volume e sua facilidade de dispersão na composição. Além disso, a carga também pode ser revestida com um aditivo líquido para reduzir o acoplamento na interface resina-carga e para facilitar o desligamento de carga a partir da matriz de polímero durante o estiramento. Isso é especialmente útil para os polímeros biodegradáveis polares, que demonstram forte interação com cargas. Exemplos de tais aditivos incluem tensoativos, tais como copolímeros de glicol de silicone disponíveis a partir de Dow Corning Corporation. Outros aditivos adequados para essa finalidade podem incluir titanatos disponíveis a partir de Kenrich Petrochemicals, Inc., de Bayonne, NJ, EUA sob as designações KenReact® LICA® 01, React® LICA® 12, Ken-React® CAPOW®, Ken-React® CAPS® e zirconatos disponíveis a partir de Kenrich, sob a designação Ken-React® CAPS NZ 01/L. A carga pode ser previamente preparada como composite com tais aditivos antes da mistura com a resina, ou os aditivos podem ser preparados como compósitos com a resina e as cargas na etapa de combinação de massa em fusão.

Em uma modalidade particular, por exemplo, a camada dispersável em água contém uma combinação de polímeros solúveis em água e uma carga. Em tais modalidades, a carga, tipicamente, constitui de cerca de 1% em peso a cerca de 30% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 2% em peso a cerca de 25% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 5% em peso a cerca de 20% em peso da camada dispersável em água. Igualmente, polímeros solúveis em água, tipicamente, constituem de cerca de

25/64

70% em peso a cerca de 99% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 75% em peso a cerca de 98% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 80% em peso a cerca de 95% em peso da camada dispersável em água.

E. Aditivos Adicionais

Além dos componentes mencionados acima, ainda outros também podem ser incorporados na camada dispersável em água, tais como estabilizadores de massa em fusão, estabilizadores de processamento, estabilizadores em face do calor, 10 estabilizadores em face da luz, antioxidantes, estabilizadores contra o envelhecimento térmico, agentes de branqueamento, agentes antibloqueio, agentes de ligação, lubrificantes, etc.

III. Construção do Filme

O filme da presente invenção contém uma camada de 15 núcleo dispersável em água, que é posicionada adjacente a uma camada de película de barreira contra água. Obviamente, uma variedade de outras camadas também pode ser empregada no filme, conforme desejado. Em uma modalidade, por exemplo, pode ser desejável empregar duas camadas de película que intercalam a 20 camada de núcleo. Se desejado, ambas as camadas de película podem ser formadas como barreira contra água biodegradável da maneira descrita aqui. Alternativamente, uma camada de película pode ser formada a partir de diferentes componentes, tais· como materiais formadores de filme tradicionais (por exemplo, poliolefina).

Independentemente do número de camadas, contudo, a camada de núcleo dispersável em água constitui uma porção substancial do peso do filme, tal como de cerca de 50% em peso, a cerca de 99% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 55% em peso a cerca de 90% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 60% em peso a 3 0 cerca de 85% em peso do filme. Por outro lado, a(s) camada(s) de película, tal como de cerca de 1% em peso a cerca de 50% em peso, em algumas modalidades, de cerca de 10% em peso a cerca de 45% em peso, e, em algumas modalidades, de cerca de 15% em peso a cerca de 40% em peso do filme.

Cada camada de película também pode apresentar uma espessura de cerca de 0,1 a cerca de 10 micrômetros, em

26/64 algumas modalidades, de cerca de 0,5 a cerca de 5 micrometres, e, em algumas modalidades, de cerca de 1 a cerca de 2,5 micrômetros. Igualmente, a camada de núcleo pode apresentar uma espessura de cerca de 1 a cerca de 40 micrômetros, em algumas modalidades de cerca de 2 a cerca de 25 micrômetros, e em algumas modalidades, de cerca de 5 a cerca de 20 micrômetros. A espessura total pode, de maneira geral, variar dependendo da aplicação desejada. Entretanto, a espessura do filme, tipicamente, é minimizada para reduzir o tempo necessário para o filme se dispersar em água. Portanto, na maioria das modalidades da presente invenção, o filme apresenta uma espessura total de cerca de 50 micrômetros ou menos, em algumas modalidades, de cerca de 1 a cerca de 40 micrômetros, em algumas modalidades, de cerca de 2 a cerca de 35 micrômetros, e, em algumas modalidades, de cerca de 5 a cerca de 30 micrômetros.

Apesar de apresentar uma tal pequena espessura e uma tal sensibilidade em água, o filme da presente invenção é, no entanto, capaz de reter boas propriedades mecânicas durante o uso. Um parâmetro que é indicativo da resistência seca relativa do filme é a resistência à tração final, que é igual à tensão de pico obtida em uma curva de tensão-deformação (stress-strain). Desejavelmente, o filme da presente invenção exibe uma resistência à tração final na direção da máquina (MD) de cerca de 10 a cerca de 80 MegaPascal (Mpa) , em algumas modalidades, de cerca de 15 a cerca de 60 Mpa, e, em algumas modalidades, de cerca de 20 a cerca de 50 Mpa, e uma resistência à tração final na direção transversal à máquina (CD) de cerca de 2 a cerca de 40 MegaPascal (Mpa), em algumas modalidades, de cerca de 4 a cerca de 40 Mpa, e, em algumas modalidades, de cerca de 5 a cerca de 3 0 Mpa. Embora possuindo boa resistência, é também desejável que o filme não seja rígido demais. Um parâmetro que é indicativo da rigidez relativa do filme (quando seco) é o Módulo de Young de elasticidade, que é igual à razão da tensão de tração em relação à deformação por tração e é determinado a partir da inclinação da curva tensãodef ormação. Por exemplo, tipicamente, o filme exibe um Módulo de Young na direção da máquina (MD) de cerca de 50 a cerca de 1.200 MegaPascal (Mpa), em algumas modalidades, de cerca de

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100 a cerca de 800 Mpa, e, em algumas modalidades, de cerca de 150 a cerca de 600 Mpa, e um Módulo de Young na direção transversal à máquina (CD) de cerca de 50 a cerca de 1.000 MegaPascal (Mpa), em algumas modalidades, de cerca de 100 a cerca de 800 Mpa, e, em algumas modalidades, de cerca de 150 a cerca de 500 Mpa. A elongação na MD do filme também pode ser de cerca de 40% ou mais, em algumas modalidades, de cerca de 60% ou mais, e, em algumas modalidades, de cerca de 80% ou mais.

Outras propriedades do filme resultante, de maneira geral, podem ser variadas conforme desejado. Por exemplo, dependendo da aplicação pretendida, o filme pode ser, de maneira geral, impermeável a líquidos e a vapores ou, de maneira geral, impermeável a líquidos, ainda que permeável a vapores (isto é, respirável). Filmes respiráveis, por exemplo, são frequentemente empregados em artigos absorventes (por exemplo, cobertura externa), na qual deseja-se permitir que umidade escape do núcleo absorvente através do filme. Filmes respiráveis podem ser formados com o uso de uma carga, tal como descrito acima. Filmes carregados podem ser tornados respiráveis por estiramento, que faz com que o polímero se rompa a partir da carga e crie vias de passagem microporosas. Técnicas para formação de filmes microporosos são descritos, pode exemplo, na Patente U.S. No. 7.153.569, para Kaufman, et al. , assim como nas Publicações de Pedido U.S. Nos. 2005/0208294, para Kaufman, et al., e 2006/0149199 para Topolkaraev, et al., todos os quais são aqui incorporados, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades.

Em modalidades, nas quais deseja-se conferir respirabilidade, tipicamente, o filme exibe uma taxa de transmissão de vapor d'agua (WVTR/.de cerca de 800 g/m² - 24.horas ou mais, em algumas modalidades, de cerca de 1.000 g/m² - 24 horas ou mais, em algumas modalidades, de cerca de 1.200 g/m² - 24 horas ou mais, e, em algumas modalidades, de cerca de 1.5 00 a cerca de 10.000 g/m² - 24 horas. 0 filme também pode limitar a quantidade de água líquida que passa através dele quando da aplicação de pressão, isto é, ele resiste a uma pressão hidrostática (hidrocabeçote) (hydrohead) de cerca de 50 milibar (5 kPa) ou mais, em algumas modalidades, de cerca de 70 milibar (7 kPa) ou

28/64 mais, em algumas modalidades, de cerca de 80 milibar (8 kPa) ou mais, e, em algumas modalidades, de cerca de 100 milibar (10 kPa) ou mais, sem permitir que água líquida passe.

O filme com múltiplas camadas da presente invenção pode ser preparado por coextrusão das camadas, revestimento por extrusão ou por qualquer processo de formação de camadas convencional. Dois processos particularmente vantajosos são processos de coextrusão de filme vazado e processos de coextrusão de filme soprado. Em tais processos, duas ou mais das camadas de filme são formadas simultaneamente e saem da extrusora em úma forma de camadas múltiplas. Alguns exemplos de tais processos são descritos nas Patentes U.S. Nos. 6.075.179, para McCormack, et al. , e 6.309.736, para McCormack, et al. , as quais são aqui incorporadas, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades. Processos para produção de filmes soprados são igualmente descritos, por exemplo, nas Patentes U.S. Nos. 3.354.506, para Raley; 3.650.649, para Schippers; e 3.801.429, para Schrenk, et al. , assim como nas Publicações de Pedidos de Patente U.S. Nos. 2005/0245162, para McCormack, et al., e 2003/0068951, para Boggs, et al. , todos os quais são aqui incorporados, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades.

Por exemplo, fazendo referência à Figura 1, é mostrada uma modalidade de um método para formação de um filme fundido coextrudado. Na modalidade particular da Figura 1, as matérias-primas para a camada de película (não mostrada) são fornecidas a uma primeira extrusora 81 e as matérias primas para a camada de núcleo (não mostrada) são fornecidas a uma segunda extrusora .82. As extrusoras alimentam os materiais compostos -a um molde 80 que funde as camadas em um cilindro de fundição 90 para formar um filme precursor com duas camadas 10a. O cilindro de fundição 90, opcionalmente, pode ser provido com elementos de gravação em relevo para conferir um padrão ao filme. Tipicamente, o cilindro de fundição 90 é mantido em temperatura suficiente para solidificar e submeter a um choque térmico (quench) a folha 10a conforme ela seja formada, tal como de cerca de 20 a 60°C. Se desejado, uma câmara de vácuo pode ser posicionada adjacente ao

29/64 cilindro de fundição 90 para ajudar a manter o filme precursor 10a próximo à superfície do cilindro 90. Adicionalmente, facas de ar ou alfineteiros eletrostáticos podem auxiliar a forçar o filme precursor 10a contra a superfície do cilindro de fundição 90, conforme ele se mova em torno de um cilindro de fiação. Uma faca de ar é um dispositivo conhecido na técnica que focaliza uma corrente de ar em uma velocidade de escoamento muito alta para alfinetar as bordas do filme.

Uma vez fundido, o filme 10a pode, então, ser opcionalmente orientado em uma ou mais direções para aperfeiçoar adicionalmente a uniformidade do filme e reduzir a espessura. A orientação também pode formar microporos em um filme contendo uma carga, fornecendo, assim, respirabilidade ao filme. Por exemplo, o filme pode ser imediatamente reaquecido para uma temperatura abaixo do ponto de fusão de um ou mais polímeros no filme, mas alta o suficiente para permitir que a composição seja extraída e estirada. No caso de orientação sequencial, o filme amolecido é extraído por cilindros girando em diferentes velocidades de rotação, tal que a folha seja estirada até a razão de tiragem desejada na direção longitudinal (direção da máquina). Esse filme orientado uniaxialmente pode, então, ser laminado para formar uma trama fibrosa. Em adição, o filme orientado uniaxialmente também pode ser orientado na direção transversal à máquina, para formar um filme orientado biaxialmente. Por exemplo, o filme pode ser grampeado em suas bordas laterais por clipes de cadeia e transportado para um forno tenter. No forno tenter, o filme pode ser reaquecido e extraído na direção transversal à máquina até a razão desejada por clipes de cadeia desviados para o lado em seu percurso para frente.

Por exemplo, fazendo referência novamente à Figura 1, é mostrado um método para formação de um filme orientado uniaxialmente. Conforme ilustrado, o filme precursor 10a é dirigido a uma unidade de orientação de filme 100 ou orientador na direção da máquina (MDO), tal como comercialmente disponível a partir de Marshall and Wiliams, Co. , de Providence, Rhode Island. O MDO apresenta uma pluralidade de cilindros de estiramento (tais como, de 5 a 8) , que progressivamente estiram e afinam o filme na

30/64 direção da máquina, que é a direção de percurso do filme através do processo, conforme mostrado na Figura 1. Enquanto o MDO 100 é ilustrado com oito cilindros, deve ser entendido que o número de cilindros pode ser maior ou menor, dependendo do nível de 5 estiramento que seja desejado e dos graus de estiramento entre cada cilindro. O filme pode ser estirado em operações de estiramento discretas únicas ou múltiplas. Deve ser observado que alguns dos cilindros em um aparelho de MDO podem não estar operando em velocidades progressivamente mais elevadas. Se 10 desejado, alguns dos cilindros do MDO 100 podem atuar como cilindros pré-aquecidos. Se presentes, esses primeiros poucos cilindros aquecem o filme 10a acima da temperatura ambiente (por exemplo, a 51,7^aC (125°F)). As velocidades progressivamente mais rápidas de cilindros adjacentes no MDO atuam para estirar o filme 15 10a. A taxa na qual os cilindros de estiramento giram determina a quantidade de estiramento no filme e o peso de filme final.

O filme resultante 10b pode, então, ser enrolado e armazenado em um cilindro tensor (take-up roll) 60. Embora não mostrado, várias etapas de processamento e/ou de acabamento 20 potenciais adicionais, conhecidas na técnica, tal como corte em bobinas, tratamento, formação de aberturas, gráficos de impressão ou laminação do filme com outras camadas (por exemplo, materiais de trama não tecida), podem ser realizadas sem se desviar do espírito e do escopo da invenção.

IV. Artigos

O filme biodegradável sensível à água da presente invenção pode ser usado em uma variedade de aplicações. Por exemplo, conforme indicado acima, o filme pode ser usado em um artigo absorvente. Um artigo absorvente, de maneira geral, se 30 refere a qualquer artigo capaz de absorver água ou outros fluidos.

Exemplos de alguns artigos absorventes incluem, mas não estão limitados a, artigos absorventes de cuidado pessoal, tais como fraldas, calças de treinamento, calças íntimas absorventes, artigos para incontinência, produtos para higiene feminina (por 35 exemplo, absorventes higiênicos, protetores diários, etc.), roupas para natação, lenços para bebês, e assim por diante; artigos absorventes médicos, tais como peças de vestuário, materiais de

31/64 fenestração, almofadas de assento, almofadas para leitos, bandagens, cortinados absorventes e lenços médicos; esfregões para serviços com alimentos; artigos de vestuário; bolsas; e assim por diante. Vários exemplos de tais artigos absorventes são descritos na Patente U.S. No. 5.649.916 de DiPalma, et al.; na Patente U.S. No. 6.110.158 de Kielpikowski; na Patente U.S. No. 6.663.611 de Blaney, et al., que são aqui incorporados, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades. Ainda outros artigos adequados são descritos na Publicação de Pedido de Patente U.S. No. 2004/0060112A1 de Fell et al. , assim como na Patente U.S. No. 4.886.512 de Damico et al. ; na Patente U.S. No. 5.558.659 dè Sherrod et al.; na Patente U.S. No. 6.888.044 de Fell et al.; e na Patente U.S. No. 6.511.465 de Freiburger et al., todas as quais são aqui incorporadas, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades. Materiais e processos adequados para formação de tais artigos são bem conhecidos pelos técnicos no assunto.

Os filmes da presente invenção são particularmente úteis como folhas posteriores em artigos absorventes descartáveis, e em particular em absorventes interlabiais que possam ser descartados no vaso sanitário. Em tais modalidades, o filme é posicionado de modo que a camada de película de barreira contra água esteja voltada para o corpo do usuário de modo que ele possa limitar a taxa de desintegração e degradação quando da exposição aos fluidos corporais (por exemplo, urina, mestruação, etc.). Contudo, a presença da camada de núcleo dispersível em água permite que o filme seja prontamente desintegrado após ser descartado no vaso sanitário.

Neste aspecto, uma modalidade particular de um absorvente íntimo que pode empregar o filme da presente invenção, será agora descrita em mais detalhes. Somente para finalidades de ilustração, um artigo absorvente 20 é mostrado na Figura 2 como um absorvente íntimo para a higiene feminina. Na modalidade ilustrada, o artigo absorvente 20 inclui uma porção de corpo principal 22 contendo uma folha superior 40, uma cobertura externa ou folha posterior 42, um núcleo absorvente 44 posicionado entre a folha posterior 42 e a folha superior 40, e um par de abas 24 que

32/64 se estendem a partir de cada lado longitudinal 22a da porção de corpo principal 22. A folha superior 40 define uma superfície voltada para o corpo do artigo absorvente 20. O núcleo absorvente 44 está posicionado para dentro a partir da periferia externa do artigo absorvente 20 e inclui um lado voltado para o corpo posicionado adjacente à folha superior 40 e uma superfície voltada para a peça de vestuário posicionada adjacente à folha posterior 42 .

A folha posterior 42 é de modo geral impermeável a líquidos e projetada para estar voltada para a superfície interna, isto é, para a porção de entrepernas, de uma peça de vestuário íntima (não mostrada). Em uma modalidade particular, o filme da presente invenção é usado para formar a folha posterior 42 de modo que a camada de barreira contra água esteja voltada para a superfície voltada para o corpo e a camada dispersível em água esteja voltada para a superfície voltada para o vestuário. A folha posterior 42 pode permitir uma passagem de ar ou de vapor para fora do artigo absorvente 20, embora ainda bloqueando a passagem de líquidos.

A folha superior 40, de maneira geral, é projetada para entrar em contato com o corpo do usuário e é permeável a líquidos. A folha superior 40 pode circundar o núcleo absorvente 44, de modo que ele encerre completamente o artigo absorvente 20. Alternativamente, a folha superior 40 e a folha posterior 42 podem se estender para além do núcleo absorvente 44 e podem ser unidas perifericamente em conjunto, inteiramente ou parcialmente, usando-se técnicas conhecidas. Tipicamente, a folha superior 40 e a folha posterior 42 são unidas por ligação adesiva, ligação ultrassônica ou por qualquer outro método de união adequado conhecido na técnica. A folha superior 40 é sanitária, de aparência clara, e algo opaca para esconder descargas corporais coletadas no, e absorvidas pelo, núcleo absorvente 44. A folha superior 40 exibe adicionalmente boas características de permeação e de reumidificação, permitindo que descargas corporais penetrem rapidamente através da folha superior 40 até o núcleo absorvente 44, mas não permite que o fluido corporal flua de volta pela folha superior 40 para a pele do usuário. Por exemplo, alguns materiais

33/64 adequados, que podem ser usados para a folha superior 40, incluem materiais não tecidos, filmes termoplásticos perfurados, ou combinações dos mesmos. Um tecido não tecido, preparado a partir de poliéster, polietileno, polipropileno, bicomponentes, nylon, rayon, ou fibras similares podem ser utilizadas. Por exemplo, um material de spunbond uniforme branco é particularmente desejável, porque a cor exibe boas propriedades de mascaramento para ocultar menstruações, que tenham passado através dele. A Patente U.S. No. 4.801.494 de Datta, et al., e a Patente U.S. No. 4.908.026 de Sukiennik, et al. , ensinam vários outros materiais de cobertura, que podem ser usados na presente invenção.

A folha superior 40 também pode conter uma pluralidade de aberturas (não mostradas) formadas através dela, para permitir que o fluido corporal passe mais prontamente no núcleo absorvente 44. As aberturas podem ser dispostas aleatoriamente ou uniformemente ao longo da folha superior 40, ou eles podem ser posicionadas somente na faixa ou fita longitudinal estreita disposta ao longo do eixo longitudinal X—X do artigo absorvente 20. As aberturas permitem rápida penetração descendente de fluido corporal no núcleo absorvente 44. O tamanho, formato, diâmetro e número de aberturas podem ser variados para se adequarem às necessidades de alguém em particular.

O artigo absorvente 20 também contém um núcleo absorvente 44 posicionado entre a folha superior 40 e a folha posterior 42. O núcleo absorvente 44 pode ser formado a partir de um único membro absorvente ou a partir de um compósito contendo membros absorventes separados e distintos. Deve ser entendido, contudo, que qualquer número de membros absorventes pode ser utilizado na presente, invenção. Por exemplo, em uma modalidade, o núcleo absorvente 44 pode conter um membro de assimilação (intake) (não mostrado) posicionado entre a folha superior 40 e um membro de retardo de transferência (não mostrado). 0 membro de assimilação pode ser feito de um material que seja capaz de transferir rapidamente, na direção z, fluido corporal que seja entregue à folha superior 40. O membro de assimilação, de maneira geral, pode apresentar qualquer formato e/ou tamanho desejados. Em uma modalidade, o membro de assimilação apresenta um formato

34/64 retangular, com um comprimento igual a ou menor do que o comprimento global do artigo absorvente 20, e uma largura menor do que a largura do artigo absorvente 20. Por exemplo, pode ser utilizado um comprimento entre cerca de 150 mm e cerca de 300 mm e 5 uma largura entre cerca de 10 mm a cerca de 60 mm.

Qualquer uma dentre uma variedade de diferentes materiais pode ser usada para o membro de assimilação para realizar as funções mencionadas acima. O material pode ser sintético, celulósico ou uma combinação de materiais sintético e 10 celulósico. Por exemplo, papéis tissue celulósicos depositados a ar podem ser adequados para uso no membro de assimilação. O papel tissue celulósico depositado a ar pode apresentar uma gramatura variando de cerca de 10 gramas por metro quadrado (g/m²) a cerca de 3 00 g/m², e, em algumas modalidades, entre cerca de 100 g/m² a 15 cerca de 250 g/m². Em uma modalidade, o papel tissue celulósico depositado a ar apresenta uma gramatura de cerca de 200 g/m². O papel tissue depositado a ar pode ser formado a partir de fibras de madeira dura e/ou de madeira macia. O papel tissue depositado a ar apresenta uma estrutura de poros finos e fornece uma excelente 20 capacidade de ação capilar, especialmente para menstruações.

Se desejado, um membro de retardo de transferência (não mostrado) pode ser posicionado verticalmente abaixo do membro de assimilação. 0 membro de retardo de transferência pode conter um material que seja menos hidrofílico 25 do que os outros membros absorventes, e, de maneira geral, pode ser caracterizado como sendo substancialmente hidrofóbico. Por exemplo, o membro de retardo de transferência pode ser uma trama fibrosa não tecida composta por um material relativamente hidrofóbico, tal como polipropileno, polietileno, poliéster ou os 30 similares, e também pode ser composta por uma combinação de tais materiais. Um exemplo de um material adequado para o membro de retardo de transferência é uma trama de spunbond composta por fibras com múltiplos lóbulos de polipropileno. Exemplos adicionais de materiais de membro de retardo de transferência adequados 35 incluem tramas de spunbond compostas por fibras de polipropileno, que podem ser de formato arredondado, trilobais ou polilobais em seção transversal e que podem ser de estruturas ocas ou sólidas.

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Tipicamente, as tramas são ligadas, tais como por ligação térmica, acima de cerca de 3% a cerca de 30% da área de trama. Outros exemplos de materiais adequados, que podem ser usados para o membro de retardo de transferência, são descritos na Patente U.S.

No. 4.798.603 de Meyer, et al., e na Patente U.S. No. 5.248.309 de Serbiak, et al. , as quais são aqui incorporadas, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades. Para ajustar o desempenho da invenção, o membro de retardo de transferência também pode ser tratado com uma quantidade 10 selecionada de tensoativo para aumentar sua molhabilidade inicial.

O membro de retardo de transferência, de maneira geral, pode apresentar qualquer tamanho, tal como um comprimento de cerca de 15 0 mm a cerca de 3 00 mm. Tipicamente, o comprimento do membro de retardo de transferência é aproximadamente igual ao 15 comprimento do artigo absorvente 20. O membro de retardo de transferência também pode ser de largura igual ao membro de assimilação, mas é tipicamente mais largo. Por exemplo, a largura do membro de retardo de transferência pode ser de entre cerca de 5 0 mm e cerca de 75 mm, e, particularmente, de cerca de 48 mm.

Tipicamente, o membro de retardo de transferência apresenta uma gramatura menor do que aquela dos outros membros absorventes. Por exemplo, a gramatura do membro de retardo de transferência é tipicamente menor do que cerca de 150 gramas por metro quadrado (g/m²) , e, em algumas modalidades, entre cerca de 10 g/m² a cerca 25 de 100 g/m². Em uma modalidade particular, o membro de retardo de transferência é formado a partir de uma trama de spunbond apresentando uma gramatura de cerca de 30 g/m².

Além dos membros mencionados acima, o núcleo absorvente 44 também pode incluir um membro absorvente compósito 30 (não mostrado) , tal como um material de coform. Nesse caso, fluidos podem ser capilarizados a partir do membro de retardo de transferência para o membro absorvente compósito. O membro absorvente compósito pode ser formado separadamente a partir do membro de assimilação e/ou do membro de retardo de transferência, 35 ou pode ser formado simultaneamente com ele. Em uma modalidade, por exemplo, o membro absorvente compósito pode ser formado no membro de retardo de transferência ou membro de assimilação, que

36/64 atua como um veículo durante o processo de preparação de coform descrito acima.

O artigo absorvente 20 tipicamente também contém um adesivo para prendê-lo a uma peça íntima de vestuário. Um 5 adesivo pode ser fornecido em qualquer local do artigo absorvente 20, tal como na superfície inferior da folha posterior 42. Nessa modalidade particular, a folha posterior 42 porta uma fita longitudinalmente central de adesivo 54 de peça de vestuário recoberta antes de usar por um revestimento de liberação 10 destacável 58, que opcionalmente, pode ser formado a partir do filme da presente invenção. Cada uma das abas 24 também pode conter um adesivo 56 posicionado adjacente à borda distai 34 da aba 24. Um revestimento de liberação destacável 57, que também pode ser formado de acordo com a presente invenção, pode recobrir 15 o adesivo 56 antes do uso. Portanto, quando uma usuária do artigo absorvente sanitário 20 desejar expor os adesivos 54 e 56 e prender o artigo absorvente 20 ao lado de baixo de uma peça íntima de vestuário, a usuária simplesmente destaca os forros 57 e 58 e os dispõem em um sistema de descarte baseado em água (por exemplo, 20 em um vaso sanitário).

Certamente que o filme da presente invenção também pode ser usado em aplicações diferentes de artigos absorventes. Por exemplo, o filme pode ser empregado como um invólucro individual, uma bolsa para embalagem ou um saco para o 25 descarte de uma variedade de artigos, tais como produtos alimentícios, artigos absorventes, etc. Várias configurações adequadas de bolsas, invólucros ou sacos para artigos absorventes são descritas, por exemplo, na Patente U.S. No. 6.716.203 de Sorebo et al., e na Patente U.S. No. 6.380.445 de Moder, et al. , 3 0 assim como na Publicação de Pedido de Patente U.S. No.

2003/0116462 de Sorebo, et al. , todas as quais são aqui incorporadas, em suas totalidades, por referência a elas, para todas as finalidades.

A presente invenção pode ser melhor entendida com 35 referência aos seguintes exemplos.

Métodos de Teste

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Propriedades de Tração:

Os valores de resistência à tração da tira foram determinados em conformidade substancial com o padrão ASTM D-5034. Um tipo de taxa de extensão constante do testador de tração foi utilizado. 0 sistema testador de tração foi um testador de tração 1/D da Sintech, que está disponível junto à MTS Systems Corp. Ο testador de tração foi equipado com o software TESTWORKS 4.08B da MTS Systems Corp, para suportar o teste. Uma célula de carga apropriada foi selecionada de modo que o valor testado estivesse dentro da faixa de 10-90% da carga deescala completa. As amostras de filme foram inicialmente cortadas em formas de osso de cachorro com 3,0 mm de largura central antes do teste. As amostras foram mantidas entre pegas com uma face anterior e posterior medindo 25,4 milímetros x 7 6 milímetros. As faces da pega eram emborrachadas, e a maior dimensão da pega era perpendicular à direção da puxada. A pressão da pega foi pneumaticamente mantida a uma pressão de 276 kPa (40 libras por polegada quadrada). O teste de tração foi executado usando uma escala de comprimento de 18,0 milímetros e uma sensibilidade de ruptura de 40%. Cinco amostras foram testadas aplicando-se a carga de teste ao longo da direção da máquina e cinco amostras foram testadas aplicando a carga de teste ao longo da direção transversal. Durante o teste, as amostras foram estiradas em uma velocidade de cruzeta de cerca de 127 milímetros por minuto, até ocorrer a ruptura. O módulo, tensão de pico e deformação de pico (ou seja, % da deformação na carga de pico) e o alongamento foram medidos.

Teste de Desintegração de Água:

A tãxá de desintegração de filme em água potável foi testada usando o Teste de Desintegração em

Caixa de

Agitação

INDA/EDANA (FG 522.2 Tier 2), o qual é descrito abaixo.

Parâmetros de Teste agitação (slosh transparente, que simulador de transporte de box) consiste em é montado em uma água em um tanque de caixa de plástico plataforma oscilante com de retenção. O ângulo de controlador de velocidade e de tempo inclinação produzido pelo sistema de carne produz um movimento da

38/64 água equivalente a 60 cm/s (2 pés/s), que é o padrão de projeto mínimo para vazão de águas residuais em um sistema de coleta fechado. A taxa de oscilação é controlada mecanicamente pela rotação de um sistema de carne e nível e deve ser medida periodicamente ao longo de todo o teste. Esse ciclo simula o movimento para frente e para trás das águas residuais, conforme elas escoam através da tubulação de esgotamento sanitário.

Materiais e Aparelho

1. Tanque de plástico transparente (dimensões internas: 18 polegadas (45,75 cm) L· x 12 polegadas (30,5 cm)Wx 6,5 polegadas (16,5 cm) H. Um dreno é adicionado ao tanque para auxiliar no esvaziamento e limpeza do equipamento.

2. Sistema de came com uma elevação de 2,678 polegadas (68 mm) corre com um motor e controlador capazes de velocidades até 50 rpm.

3. Detalhes das Peneiras de Placas Perfuradas (placas de aço inoxidável 304 com orifícios arredondados e padrão escalonado (staggered pattern)):

Tamanho dos orifícios, calibre do padrão central de orifícios, % de área aberta mm 1, 11/4 Staggered 11SWG, 58% mm 1/2, 11/16 Staggered 16SWG, 48% mm 1/4, 5/16 Staggered 16SWG, 58% mm 1/8, 3/16 Staggered 20SWG, 40%

1,5 mm 1/16, 3/32 Staggered 20SWG, 41%

4. Forno de secagem capaz de manter uma temperatura de 40 ± 3°C para materiais termoplásticos e de 103 ± 3°C para materiais não plásticos.

5. Cabeçote da ducha (aproximadamente de 2 polegadas ou de 5 cm de diâmetro) e conjunto de mangueira com conexão de borracha para fornecimento de água da torneira/potável.

6. Cuba de pesagem de alumínio: 43 mm e 57 mm de diâmetro.

7. Fórceps.

8. Balança analítica capaz de medir pesos com pelo menos 2 casas decimais (balança de 4 casas decimais é preferida para melhor acurácia). Os pesos secos das amostras

39/64 (inicial e final) são determinados por colocação das mesmas em uma cuba de pesagem de alumínio tarada e secando-as em um forno à 40 ± 3°C para materiais de teste termoplásticos ou à 103 ± 3 °C para materiais de teste não plásticos. As amostras são resfriadas em um dessecador antes da pesagem, para evitar assimilação de umidade atmosférica depois da pesagem.

Início do Teste

Água potável (abrandada e/ou não abrandada) ou água residual bruta (2.000 mL), à temperatura ambiente, é colocada no recipiente/tanque plástico. O temporizador é ajustado. para 6 horas (ou mais tempo) e a velocidade de ciclo é ajustada para 26 rpm. O produto previamente pesado é colocado no tanque e observado conforme ele experimenta o período de agitação. Para papel higiênico, adicionar um número de folhas que varie em peso de 1 a 3 g. Todos os outros produtos podem ser adicionados inteiros, com não mais do que 1 artigo por teste. Um mínimo de 1 g de produto de teste é recomendado, de modo que medições de perdas adequadas possam ser feitas. Os tempos para o primeiro rompimento e para dispersão completa são registrados no notebook do laboratório. Para produtos previamente umedecidos, recomenda-se submetê-los à descarga através do vaso sanitário e aparelho de linha de drenagem, antes de colocá-los no aparelho da caixa de agitação ou enxaguá-los por alguns outros meios. Outras técnicas de enxaguamento prévio devem ser descritas nos registros de estudo.

Término do Teste teste é terminado quando o produto alcançar um ponto de dispersão de nenhum pedaço maior do que um tamanho de 1 polegada (25 mm) x 1 polegada (25 mm) de área ou nos pontos de amostragem destrutiva projetados. Nos pontos de amostragem destrutiva projetados, remover o tanque plástico transparente da plataforma de oscilação. Verter o conteúdo inteiro do tanque plástico através de um ninho de peneiras dispostas do topo ao fundo na seguinte ordem: 25,40 mm, 12,70 mm, 6,35 mm, 3,18 mm, 1,59 mm (diâmetro de abertura). Assegurar que as peneiras de placas perfuradas sejam colocadas com o lado liso para cima. Com

40/64 um bocal de aspersão de cabeçote de ducha, mantido aproximadamente 10-15 cm (4-6 polegadas) acima da peneira, enxaguar suavemente o material através das peneiras aninhadas durante dois minutos, em uma vazão de 4 L/min (1 galão/min), tomando-se o cuidado de não forçar a passagem do material retido através da próxima peneira menor. A vazão pode ser avaliada por medição do tempo que se levar para encher um bécher de 4 L. A média de três vazões deve ser de 60 ± 2 s. O procedimento é similar àquele usado no método de teste de impacto de spray INDA/EDANA (WSP 80.3). Depois dos dois minutos de enxágue, remover a peneira de topo e continuar a enxaguar a próxima peneira menor, ainda aninhada, durante dois minutos adicionais. Novamente, ter cuidado para não forçar a passagem de material retido para a próxima peneira menor. Depois que o enxágue for completado, remover o material retido de cada uma das peneiras usando-se fórceps e/ou pincéis comerciais. Transferir o conteúdo de cada peneira para uma cuba de pesagem de alumínio rotulada, separada. Colocar a cuba em um forno de secagem durante a noite à 103 ± 3°C (ou em alguma outra temperatura adequada dependendo da termoestabilidade do material de teste). Continuar esse procedimento em cada tempo de amostragem designado, até que todos os produtos de teste sejam amostrados. Deixar as amostras secadas esfriarem em um dessecador. Depois que todas as amostras estiverem secas, pesar os materiais a partir de cada uma das frações retidas e calcular a percentagem de desintegração com base no peso de partida inicial do material de teste.

Teste de Blades integração Aeróbica:

A biodesintegração aeróbica foi testada usando-se o teste INDA/EDANA (FG 514.1 Tier 1), o qual é descrito abaixo. Esse método de teste é usado para assegurar a taxa e a extensão de desintegração biológica de um produto passível de ser descartado no vaso sanitário em ambientes aeróbicos. Os resultados desse teste são usados para predizer a desintegração de um produto em tratamento de águas residuais biológicas municipais, digestão de lodo aeróbico, tratamento de águas residuais em local aeróbico e ambientes aquáticos aeróbicos.

Iniciação do Teste: Cada produto de teste é submetido à corrida em triplicata e, tipicamente, há um mínimo de

41/64 três (3) tempos de amostragem destrutiva previamente determinados (um total de nove amostras) . Uma amostra de controle também deve ser incluída para cada tempo de amostragem destrutiva (um total de 3 amostras). Cada frasco contém 1 L de lodo ativado previamente selecionado (ver a seção de amostragem de campo acima) ou água residual bruta previamente selecionada e água de rio em uma diluição de 1:3 (1 parte de água residual para 2 partes de água de rio) e o produto de teste (tipicamente, um artigo ou, no caso de papel higiênico, 1-3 g) . A água de rio é usada somente para avaliar uma condição de descarga não tratada. Para esse teste, a razão de diluição de água residual bruta em relação à água de rio foi escolhida para corresponder àquela usada para a condução de Avaliações de Riscos Ecológicos na Europa (EU, 1996). Cada produto de teste deve ser previamente pesado em triplicata em balança analítica de pelo menos 2 casas decimais (4 casas preferidas) e estes pesos devem ser registrados no notebook do laboratório para cálculos de desintegração percentual final. Produtos que estejam previamente umedecidos (por exemplo, lenços umedecidos) devem ser previamente enxaguados antes de usar. Uma correção de peso seco deve ser feita por medição do teor em sólidos percentuais médio de cinco produtos (isto é, peso de amostra previamente enxaguada e secada dividido por amostra úmida) e multiplicação do peso úmido por aquela quantidade. Frascos adicionais (pelo menos um para cada produto) também são preparados. Eles contêm a mesma quantidade do produto de teste, mas em 1 L de água potável. Enquanto essas amostras não forem usadas nos cálculos de perda de peso, os resultados a partir desses frascos são usados para avaliar o quanto de desintegração é devido às forças físicas ou hidrólise, em oposição à atividade biológica. Observações são feitas ao longo de todo o teste e esses frascos são amostrados, no mesmo instante que as amostras de lodo ativado (ou de água residual bruta/água de rio) .

Frascos de controle com o material de referência também são avaliados nos três (3) tempos de amostragem. Cada frasco contém 1 L de lodo ativado previamente selecionado (ou água residual bruta e água de rio) e um tampão ou um material de referência alternativo apropriado. O produto de controle deve ser

42/64 previamente pesado em uma balança analítica de 2 casas decimais (ou, de preferência, uma de 4 casas) e estes pesos devem ser registrados no notebook de laboratório para cálculos de desintegração percentual final.

Seguindo o peneiramento prévio, 1 L de lodo ativado (ou água residual bruta e água de rio) é transferido para cada frasco e, então, colocado no agitador rotativo. A seguir, o produto de teste é adicionado aos frascos. O agitador rotativo é, então, ligado e ajustado para uma taxa de 150 rpm. Observações visuais do produto de teste no controle de água potável devem ser registradas depois de 1 hora, 3 horas e, então, diariamente durante a primeira semana. Periodicamente, durante o período de incubação, os sólidos que se turbilhonam no lado dos frascos devem se removidos por enxágue com água potável em um frasco de lavagem. Isso também reabastecerá qualquer água que tenha sido perdida devido à evaporação durante o curso do teste. Os tempos de amostragem recomendados para a maioria dos produtos são em dias 7, 14 e 28. Se forem percorridos tempos mais longos, o lodo ativado nos frascos deve ser substituído a cada 28 dias. Esse teste é conduzido à temperatura ambiente (22 ± 3°C) .

Terminação do Teste: Nos tempos de amostragem designados, um frasco a partir de cada conjunto de produtos sendo

testado	e a amostra	de	controle	é removida	a	partir	da	mesa
agitação	. Dependendo	do	número de	replicatas,	o	frasco	de	água
potável	também é amostrado nesse	instante.	Em	cada	ponto de

amostragem, o conteúdo de um único frasco é passado através de uma peneira de tamanho de 1 mm. (Uma peneira de tamanho de 1 mm é usada para assegurar que o produto não mais seria visível no ambiente). Com um bocal de aspersão de cabeçote de ducha portátil, mantido aproximadamente 10-15 cm (4-6 polegadas) acima da peneira, enxaguou-se suavemente durante 2 minutos em uma vazão de 4 L/min (1 galão/min) para remover qualquer lodo ativado a partir do resíduo de produto. A vazão pode ser avaliada por medição do tempo que leva para se encher um bécher de 4 L. A média de três vazões (tempo em segundos) deve ser de 60 ± 2 s. Esse procedimento é similar àquele usado no método de teste de impacto de spray INDA/EDANA (WSP 80.3). Depois do enxágue, o material retido a

43/64 partir da peneira é removido com o auxílio de fórceps e, então, transferido para uma cuba de pesagem de alumínio rotulada. Observar, nos registros de estudo, se parece haver uma associação do teor em sólidos de lodo ativado com o produto de teste, que poderia causar um peso maior para os materiais retidos nas peneiras. A cuba é colocada no forno à 103 ± 3°C durante a noite (ou em alguma outra temperatura adequada ou em algum outro tempo adequado dependendo das propriedades de termoestabilidade do material; registrar a temperatura e o tempo de retenção). Depois de secagem e do resfriamento sob dessecação, a amostra é novamente pesada. Esse procedimento é repetido em cada tempo de amostragem designado até que todos os produtos e controles de teste sejam amostrados. Depois que todas as amostras estiverem secas e pesadas, a percentagem de desintegração com base no peso de partida inicial dos materiais de teste (amostras e controle) é registrada no notebook do laboratório.

Cálculos: A percentagem de desintegração de produto pode ser calculada usando a seguinte equação:

% Perda de Massa = [1 - peso seco de fração retida na peneira (g)/peso seco inicial de amostra (g)] x 100

A perda de massa percentual deve ser determinada para cada amostra e os resultados devem ser registrados como a média para cada tempo de amostra.

Teste de Biodegradação Anaeróbica:

A biodegradação anaeróbica foi testada usando-se o teste INDA/EDANA (FG 514.2 Tier 1), que é descrito abaixo. Nesse método de teste, o material de teste, tipicamente, é exposto a lodo de digestor anaeróbico biologicamente ativo à 35 ± 3 °C durante um período de 28 dias, mas outros períodos de tempo podem ser usados dependendo das propriedades do material de teste (por exemplo, 56 dias) e dos outros meios de exposição quando apropriados (por exemplo, sedimento de rio quando da avaliação de condições de descargas não tratadas). A desintegração do material de teste é medida por perda de peso e/ou resistência à tração ao longo do tempo. As condições desse teste são otimizadas em relação à temperatura e à concentração de sólidos, para maximizar a taxa,

44/64 na qual o material de teste será desintegrado biologicamente. Resultados do teste com lodo anaeróbico são usados para avaliar a desintegração biológica de um produto na camada de lodo de um tanque asséptico ou em um digestor anaeróbico em uma usina de tratamento de águas residuais municipal. Esses resultados também podem ser extrapolados para ambientes com sedimentos em água de superfície anaeróbica ou o teste pode ser realizado com sedimento de rio, se uma simulação mais realística for desejada para condições de descarga de águas residuais não tratadas.

Início do Teste:

1. Peneirar o lodo anaeróbico (ou sedimento de rio, se usado para avaliar as condições de descarga de águas residuais não tratadas) através de uma peneira de tamanho de mesh No. 18 (abertura de 1 mm) para remover quaisquer sólidos maiores do que 1 mm, em tamanho. Se um separador automático (por exemplo, Sweco™Separator) for usado para seleção, então, dois deques de seleção com a peneira mais grossa no topo são recomendados. Essa peneira mais grossa auxilia a impedir que a peneira de 1 mm se ligue. Se for usado sedimento de rio, uma lama de sedimento/água de rio 1:1 pode ser necessária para passar os sólidos através da peneira.

2. Verter o lodo anaeróbico selecionado (ou sedimento de rio, se usado para avaliar as condições de descarga de água residual não tratada) em um barril de mistura plástico (volume grande o suficiente para conduzir o teste) e cobrir com uma bolsa plástica ou outro tipo de tampa.

3. Inserir a tubulação a partir do cilindro de gás de nitrogênio através de um pequeno orifício na bolsa ou na tampa e prendê-lo ao barril com uma presilha ou fita de duto- em uma posição acima do lodo anaeróbico (ou sedimento de rio), para gerar um cobertor de gás.

4. Ligar o gás de nitrogênio em uma vazão baixa, de modo que ele envolva a superfície do lodo (ou sedimento) no barril. Isso auxilia a manter o lodo (ou sedimento) anaeróbico durante o processo de transferência.

5. Inserir as pás e o eixo de agitador através de outra abertura pequena na bolsa e baixar o agitador para próximo

45/64 do fundo do barril. Quando o gás de nitrogênio tiver tido vários minutos para encher o espaço de cabeçote no barril, ligar o misturador.

6. Usar uma bomba peristáltica para transferir

1,5 L de lodo anaeróbico (ou sedimento de rio, se for usado para avaliar as condições de descarga de água residual não tratada) para garrafas de reator previamente rotuladas de 2 L (pelo menos três garrafas para cada ponto de tempo para finalidades de análise estatística). Colocar uma rolha de borracha butílica de um 10 orifício em cada garrafa depois que ela for enchida.

7. Produtos que sejam previamente umedecidos (por exemplo, lenços umedecidos) devem ser previamente enxaguados antes de usar. Uma correção de peso seco deve ser feita por medição do teor em sólidos percentuais médio de cinco produtos (isto é, peso da amostra previamente enxaguada e secada dividido pela amostra úmida) e multiplicando o peso úmido por aquela quantidade. Adicionar a amostra ou o material de referência previamente pesados a cada uma das garrafas de amostra, tampar novamente com rolha de borracha butílica e inverter suavemente cada garrafa 20 (tipicamente, 2-3 vezes) para colocar a amostra no lodo (ou sedimento). Recomenda-se que 1-3 g de produto a ser adicionado (um mínimo de 1 g) , de modo que uma perda de peso acurada possa ser determinada e que amostras em triplicata sejam preparadas para cada tempo de amostragem. Qualquer outra preparação de amostra 25 (por exemplo, secagem, enxague, dobramento) ou número de replicatas deve ser documentada no registro de estudo.

8. Colocar as garrafas em uma incubadora ajustada em 35 ± 3°C.

Término do Teste: Em dias de amostragem 30 (tipicamente, dias 7, 14 e 28), o conteúdo de cada garrafa é vertido através de uma peneira de tamanho de 1 mm. Uma peneira de tamanho de 1 mm é usada para assegurar que o produto não mais seria visível no ambiente. Enxaguar os sólidos de lodo (ou de sedimento) restantes através da peneira com o spray de ducha de 35 água potável mantido aproximadamente 10-15 cm (4-6 polegadas) acima da peneira, durante 2 minutos em uma vazão de 4 L/min (1 galão/min). A vazão pode ser avaliada por medição do tempo que

46/64 se leva para encher um bécher de 4 L. A média de três vazões (tempo em segundos) deve ser de 60 ± 2 s. Esse procedimento é similar àquele usado no método de teste de impacto de spray INDA/EDANA (WSP 80.3). Depois do enxágue, o material retido a partir da peneira é removido com o auxílio de fórceps e, então, transferido para uma cuba de pesagem de alumínio rotulada. Observar, nos registros de estudo, se parece haver uma associação dos sólidos de lodo anaeróbico (ou sedimentos sólidos se estiver avaliando condições de descarga não tratada) com o produto de teste, que podería causar um peso maior para os materiais retidos nas peneiras. A cuba é colocada no forno à 103 ± 3°C durante a noite (ou em alguma outra temperatura e tempo apropriado dependendo das propriedades de termoestabilidade do material de teste). Depois de secagem e do resfriamento sob dessecação, a amostra é novamente pesada. Esse procedimento é repetido em cada tempo de amostragem designado até que todos os produtos e controles de teste sejam amostrados. Depois que todas as amostras estiverem secas e pesadas, a percentagem de desintegração com base no peso de partida inicial dos materiais de teste (amostras e controle) é registrada no notebook do laboratório.

EXEMPLO 1

Um amido hidróxi-propilado termoplástico foi formado como se segue. Inicialmente, uma mistura de amido hidróxipropilado (Glucosol 800, fabricado por Chemstar Products Company, Minneapolis, MN), tensoativo (Excel P-40S, Kao Corporation, Tóquio, Japão) e plastificante (sorbitol) foi preparada em uma razão de 66 partes de amido, 4 partes de tensoativo e 30 partes de plastificante. Glucosol 800 apresenta urn peso molecular ponderai médio de 2.900.000 gramas por mol (determinado por cromatografia

47/64 de permeação em gel) e um índice de polidispersidade de cerca de 28.

Um misturador Hobart foi usado para a misturação. A mistura foi, então, adicionada a um alimentador K-Tron (K-Tron America, Pitman, NJ), que alimentou o material para uma extrusora bifuso, de co-rotação (ZSK-30, diâmetro de 30 mm), que foi fabricada por Werner & Pfleiderer Corporation, de Ramsey, New Jersey, EUA. 0 comprimento dos fusos era de 1.328 milímetros. A extrusora apresentava 14 barris, numerados de maneira consecutiva de 1-14 a partir da tremonha de alimentação até o molde. O primeiro barril No. 1 recebeu a mistura à 9 Kg/h (19 libras/hora), quando a extrusora foi aquecida para uma temperatura para zonas de 1 a 7 de 100°C, 110°C, 124°C, 124°C, 124°C, 110°C e 105°C, respectivamente. A velocidade dos fusos foi ajustada à 160 rpm, para se conseguir uma pressão de massa em fusão de 400-500 psi e um torque de 50-60%. Em alguns casos, uma válvula de alívio também foi aberta para liberar o vapor gerado devido à presença da água adicionada no plastificante e à umidade inerente no amido. As cordas esfriaram através de uma correia de resfriamento (Minarik Electric Company, Glendale, CA, EUA) . Um pelotizador (Conair, Bay City, MI) foi usado para cortar as cordas, para produzir pelotas de amido termoplástico, que foram, então, coletadas e seladas em uma bolsa.

EXEMPLO 2

Um poli(álcool de vinila) (PVA) plastificado termoplástico foi formado como se segue. Inicialmente, uma mistura de um poli(álcool de vinila) (Elvanol 51-05, um polímero granular apresentando um grau de hidrólise de 87,0-89,0% em mol e fabricado pela DuPont) e plastificante (sorbitol) foi preparada em uma razão de 80 partes de poli (álcool de vinila) e 20 partes de plastificante. Um misturador Hobart foi usado para a misturação. A mistura foi, então, adicionada a um alimentador K-Tron (K-Tron America, Pitman, NJ, EUA), que alimentou o material para uma extrusora bifuso, de co-rotação, ZSK-30, conforme descrita acima. O primeiro barril No. 1 recebeu a mistura à 11 Kg/h (25 libras/hora), quando a extrusora foi aquecida para uma temperatura para zonas de 1 a 7 de 150°C, 160°C, 185°C, 190°C,

48/64

190°C, 170°C e 110°C, respectivamente. A velocidade dos fusos foi ajustada à 160 rpm, para se conseguir uma pressão de massa em fusão de 280-300 psi e um torque de 34-40%. Em alguns casos, uma válvula de alívio também foi aberta para liberar o vapor gerado devido à presença da água adicionada no plastificante e à umidade inerente no amido. As cordas esfriaram através de uma correia de resfriamento (Minarik Electric Company, Glendale, CA, EUA). Um pelotizador (Conair, Bay City, MI, EUA) foi usado para cortar as cordas, para produzir pelotas de poli(álcool de vinila), que 10 foram, então, coletadas e seladas em uma bolsa.

EXEMPLO 3

Um poli(álcool de vinila) plastificado foi formado como se segue. Inicialmente, uma mistura de um poli(álcool de vinila) (Celvol 203, um polímero apresentando um grau de 15 hidrólise de 87,0-89,0% em mol e fabricado por Celanese Chemicals) e plastificante (sorbitol) foi preparada em uma razão de 80 partes de poli(álcool de vinila) e 20 partes de plastificante. Um misturador Hobart foi usado para a misturação. A mistura foi, então, adicionada a um alimentador K-Tron (K-Tron America, Pitman, 20 NJ, EUA), que alimentou o material para uma extrusora bifuso, de co-rotação, ZSK-30, conforme descrito acima. O primeiro barril No. 1 recebeu a mistura à 11 Kg/h (25 libras/hora) , quando a extrusora foi aquecida para uma temperatura para zonas de 1 a 7 de 150°C, 160°C, 185°C, 190°C, 190°C, 170°C e 110°C, respectivamente.

A velocidade dos fusos foi ajustada à 160 rpm, para se conseguir uma pressão de massa em fusão de 280-300 psi e um torque de 3440%. Em alguns casos, uma válvula de alívio também foi aberta para liberar o vapor gerado devido à presença da água adicionada no plastificante e à umidade inerente no amido. As cordas esfriaram 30 através de uma correia de resfriamento (Minarik Electric Company,

Glendale, CA, EUA). Um pelotizador (Conair, Bay City, MI, EUA) foi usado para cortar as cordas, para produzir pelotas de poli(álcool de vinila) , que foram, então, coletadas e seladas em uma bolsa.

EXEMPLO 4

Uma combinação de amido hidróxi-propilado e poli(álcool de vinila) foi formada como se segue. Inicialmente,

49/64 uma mistura de um amido hidróxi-propilado (Glucosol 800) , tensoativo (Excel P-40S), plastificante (sorbitol) e poli(álcool de vinila) (Elvanol 51-05) foi preparada em uma razão de 36 partes de amido hidróxi-propilado, 30 partes de poli(álcool de vinila), 4 partes de tensoativo e 30 partes de plastificante. Um misturador Hobart foi usado para a misturação. A mistura foi, então, adicionada a um alimentador K-Tron (K-Tron America, Pitman, NJ, EUA) , que alimentou o material para uma extrusora bifuso, de corotação, ZSK-30, conforme descrita acima. O primeiro barril No. 1 recebeu a mistura à 9 Kg/h (20 libras/hora), quando a extrusora foi aquecida para uma temperatura para zonas de 1 a 7 de 95°C, 125°C, 140°C, 150°C, 150°C, 145°C e 130°C, respectivamente. A velocidade dos fusos foi ajustada à 150-160 rpm, para se conseguir uma pressão de massa em fusão de 530-550 psi e um torque de 8090%. Em alguns casos, uma válvula de alívio também foi aberta para liberar o vapor gerado devido à presença da água adicionada no plastificante e à umidade inerente no amido. As cordas foram esfriadas através de uma correia de resfriamento (Minarik Electric Company, Glendale, CA, EUA). Um pelotizador (Conair, Bay City, MI, EUA) foi usado para cortar as cordas, para produzir pelotas de poli(álcool de vinila), que foram, então, coletadas e seladas em uma bolsa.

EXEMPLO 5

Uma combinação de amido e poli(álcool de vinila) foi formada como se segue. Inicialmente, uma mistura de amido de milho nativo (Cargill, Minneapolis, MN, EUA), tensoativo (Excel P40S) , plastificante (sorbitol) e poli(álcool de vinila) (Elvanol 51-05) foi preparada em uma razão de 38 partes de amido, 30 partes de poli(álcool de vinila), 2 partes de tensoativo e 30 partes de plastificante. Um misturador Hobart foi usado para a misturação. A mistura foi, então, adicionada a um alimentador K-Tron (K-Tron America, Pitman, NJ), que alimentou o material para uma extrusora bifuso, de co-rotação, ZSK-30, conforme descrito acima. 0 primeiro barril No. 1 recebeu a mistura à 9 Kg/h (20 libras/hora), quando a extrusora foi aquecida para uma temperatura para zonas de 1 a 7 de 95°C, 125°C, 140°C, 150°C, 150°C, 145°C e 130°C, respectivamente. A velocidade dos fusos foi ajustada à 150-160 rpm, para se

50/64 conseguir uma pressão de massa em fusão de 530-550 psi e um torque de 80-90%. Em alguns casos, uma válvula de alívio também foi aberta para liberar o vapor gerado devido à presença da água adicionada no plastificante e à umidade inerente no amido. As cordas esfriaram através de uma correia de resfriamento (Minarik Electric Company, Glendale, CA, EUA). Um pelotizador (Conair, Bay City, MI, EUA) foi usado para cortar as cordas, para produzir pelotas, que foram, então, coletadas e seladas em uma bolsa.

EXEMPLO 6

- Uma combinação de amido hidróxi-propilado------e poli(álcool de vinila) foi formada como se segue. Inicialmente, uma mistura de amido hidróxi-propilado (Glucosol 800), tensoativo (Excel P-40S), plastificante (sorbitol) e poli(álcool de vinila) (Celvol 203) foi preparada em uma razão de 36 partes de amido, 30 partes de poli(álcool de vinila), 4 partes de tensoativo e 30 partes de plastificante. Um misturador Hobart foi usado para a misturação. A mistura foi, então, adicionada a um alimentador KTron (K-Tron America, Pitman, NJ) , que alimentou o material para uma extrusora bifuso, de co-rotação, ZSK-30, conforme descrita acima. O primeiro barril No. 1 recebeu a mistura à 5 Kg/h (10 libras/hora), quando a extrusora foi aquecida para uma temperatura para zonas de 1 a 7 de 95°C, 125°C, 140°C, 150°C, 150°C, 145°C e 130°C, respectivamente. A velocidade dos fusos foi ajustada à 150-160 rpm, para se conseguir uma pressão de massa em fusão de 530-550 psi e um torque de 80-90%. Em alguns casos, uma válvula de alívio também foi aberta para liberar o vapor gerado devido à presença da água adicionada no plastificante e à umidade inerente no amido. As cordas esfriaram através de uma correia de resfriamento (Minarik Electric Company, Glendale, CA, EUA). Um pelotizador (Conair, Bay City, MI, EUA) foi usado para cortar as

cordas, para	produzir pelotas, que	foram, então,	coletadas e
seladas em uma	bolsa.
	EXEMPLOS 7-	9
	Várias combinações	do amido	modificado
temoplás ticos	do Exemplo 1 e do	poli(álcool de	vinila) dos
Exemplos 2-3	foram preparadas como	compósitos com	uma resina

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Ecoflex® F BX 7011 (BASF, Florham Park, NJ, EUA) usando a extrusora bifuso ZSK-30 descrita acima. As cordas a partir do molde foram pelotizadas. As condições de extrusão são mostradas abaixo nas Tabelas 1-2:

Tabela 1: Composição das Pelotas

Exemplo	Taxa de Alimentação de Resina (Kg/h)	Amido Modificado Termoplástico do Exemplo 1 (% peso)	PVA Termoplástico do Exemplo 2 (% peso)	Ecoflex® (% peso)
7	9	60	30	10
8	9	70	20	10
9	9	70	30	0

Tabela 2: Condições de Extrusão

Exemplo	Velocidade da Extrusora (rpm)	Perfil de Temperaturas da Extrusora (°C)	Pfusão (psi)	Torque (%)
Ti	T₂	T₃	T4	T₅	Te	T₇	Tfusão
7	160	100	140	160	160	160	155	140	155	250-300	65-75
8	160	100	140	160	160	160	155	140	155	250-300	65-75
9	160	100	140	160	160	160	155	140	155	250-300	65-75

EXEMPLOS 10-12

Amido Glucosol 800, Elvanol 51-05, sorbitol e tensoativo (Excel P-40S) foram inicialmente misturados em uma misturador Hobart à 36%, 30%, 30% e 4%, respectivamente. A mistura foi alimentada à extrusora ZSK-30, usando alimentador K-Tron. Separadamente, foi alimentada resina Ecoflex® F BX 7011 (BASF, Florham Park, NJ, EUA) a partir de outro alimentador K-Tron à extrusora ZSK-30 para formação de composite em etapa única. Esse processo reduz a degradação térmica de materiais durante a preparação da combinação. As cordas a partir do molde foram pelotizadas. As condições de extrusão são mostradas abaixo nas Tabelas 3 e 4.

Tabela 3: Composição das Pelotas

Exemplo	Taxa de Alimentação de Resina (Kg/h)	Mistura de Glucosol 800, Elvanol 51-05, sorbitol e Excel P-40S (% peso)	Ecoflex® (% peso)
10	9	90	10
11	9	80	20
12	9	70	30

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Tabela 4: Condições de Extrusão

Exemplo	Velocidade da Extrusora (rpm)	Perfil de Temperaturas da Extrusora (°C)	Pfusão (psi)	Torque (%)
Ti	T2	T3	T₄	Ts	T₆	T₇	Tfusão
10	160	100	124	150	150	150	145	130	144	290-310	80-90
11	160	100	124	150	150	150	145	130	144	290-310	80-90
12	160	100	124	150	150	150	145	130	144	290-310	80-90

EXEMPLOS 13-15

Amido hidróxi-propilado termoplástico (TPS) a partir do Exemplo 1, poli(álcool de vinila) plastificado termoplástico (Aqua-Sol™ 116, que está disponível a partir de A. Schulman, Inc.) e resina Ecoflex® F BX 7011 (BASF, Florham Park, NJ, EUA) foram preparados como composite em razões variáveis, usando a extrusora bifuso ZSK-30 descrita acima. As cordas a partir do molde foram pelotizadas. As condições de extrusão são mostradas abaixo na Tabela 5.

Tabela 5: Condições de Extrusão

Amostra N°

Taxa de All-	Velocidade
menta-				da
ção de	TPS	Aquasol	Ecoflex	Extru-
Resina	(%)	(%)	(%)	sora
(Ib/h)				(rpm)

Perfil de Temperaturas da Extrusora (°C)

Je

Tfusão í^pS') (%)

Τι T2 T3 T4 T5 Te

Exemplo 13	30	70	30	0	150	100	135	170	170	165	150	150	162	250- 300	70- 79
Exemplo 14	30	60	30	10	150	100	135	170	170	165	150	150	162	250- 300	70- 79
Exemplo 15	30	70	20	10	150	100	135	170	170	165	150	150	162	250- 300	70- 79

EXEMPLO 16

Um amido de milho termoplástico (TPS de milho) foi formado como se segue. Inicialmente, uma mistura de amido de milho e de tensoativo (Excel P-40S, Kao Corporation, Tóquio, Japão) foi feita em uma misturador de cozinha em uma taxa de 99 partes de amido de batata para 1 parte de tensoativo. A mistura foi adicionada a um alimentador gravimétrico (K-Tron America, Pitman, NJ, EUA, Modelo KCM-2), que alimentou o material para uma extrusora bifuso Prism USALAB 16 (Thermo Electron Corp., Stone,

53/64

Inglaterra) à 1 Kg/h (2 libras por hora) . Um plastificante (mistura de 20% em peso de água e 80% em peso de glicerol) foi bombeada para zona 1. A taxa de bombeamento para o plastificante foi determinada usando-se um temporizador e foi ajustada para se conseguir a taxa desejada do plastificante em relação ao amido na composição final. Uma válvula de alívio também foi fornecida à zona 9, para liberar o vapor gerado devido à presença da água adicionada no plastificante e da umidade inerente no amido. O perfil de temperaturas para as zonas 1 a 10 era de 50°C, 80°C, 100°C, 140°C, 140°C, 140°C, 120°C, 100°C, 80°C e 60°C, respecLivamente. A velocidade do fuso foi ajustada em 170 rpm, de modo que o torque flutuasse entre 60-75% durante o processamento. A corda de TPS de milho extrudada continha 70% em peso de amido (uma mistura de 99% em peso de amido de batata e 1% em peso de Excel P-40S) e 30% em peso de plastif icante. A corda esfriou através de uma correia de resfriamento (Bondine Electric Co., Chicago, IL, EUA). Um pelotizador (Emerson Industrial Controls, Grand Island, NY, EUA) foi usado para cortar a corda, para produzir pelotas de amido termoplástico.

EXEMPLO 17

Para preparar combinações, o TPS de milho do Exemplo 16 foi preparado como compósito com resina Ecoflex® F BX 7011 em uma extrusora bifuso ZSK-30 (fabricada por Werner & Pfleiderer, Ramsey, NJ, EUA) em uma razão de 60% em peso de Ecoflex e 40% em peso de TPS com produtividade de 9 Kg/h (20 libras/hora). As temperaturas de processo eram de 140°C, 150°C, 155°C, 155°C, 155°C, 150°C e 140°C, para as zonas 1 a 7 na extrusora. A velocidade de fuso era de 150 rpm. A temperatura da massa em fusão era de 160°C. As cordas foram esfriadas em uma correia transportadora resfriada por soprador e, então, pelotizadas.

A preparação de outras combinações contendo diferentes razões de Ecoflex® F BX 7 011 em relação ao TPS foi similar a essas condições de processo. A faixa de TPS nas combinações varia de cerca de 10% a 60% em peso.

EXEMPLO 18

54/64

Um filme coextrudado, com duas camadas, foi formado pelo método do Exemplo 11 (camada de núcleo dispersável em água) e a combinação preparada pelo método do Exemplo 17 (camada de película de barreira contra água). Mais particularmente, a camada de película de barreira contra água continha 70% em peso de resina Ecoflex® F BX 7011, 9% em peso de sorbitol e 21% em peso de amido de milho, e a camada de núcleo dispersável em água continha 16% em peso de poli(álcool de vinila) (Elvanol 51-05), 41% em peso de amido hidróxi-propilado (Glucosol 800), 1,5% em peso de tensoativo (Excel P-40S), 21% em peso de plastificante (sorbitol) e 20,5% em peso de resina Ecoflex® F BX 7011. O peso alvo das camadas era de 16% em peso do filme para a camada de película e de 84% em peso do filme para a camada de núcleo. O equipamento de extrusão foi fabricado por Randcastle (Little Falls, NJ, EUA) e incluía duas extrusoras montadas verticalmente, que formavam as duas camadas do filme coextrudado. A extrusora para a camada de núcleo apresentava um fuso de 0,75 polegadas (1,90 cm) de diâmetro e a extrusora para a camada de película apresentava um diâmetro de 0,625 polegadas (1,588 cm). Os extrudados foram combinados via blocos de alimentação. As três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de película foram ajustadas em temperaturas de 160^eC (320°F), 166²C (330°F), 171^eC (340°F) e 177²C (350°F), respectivamente. A largura de molde era de 25 cm (10 polegadas).

O filme vazado resultante foi coletado em uma velocidade de 4,8 m/min (15,6 pés por minuto). O filme apresentava uma espessura total de cerca de 25,4 micrômetros.

EXEMPLO 19

Um filme coextrudado, com duas camadas, foi formado conforme descrito no Exemplo 18, exceto que as três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de película foram ajustadas em temperaturas de 166²C (330°F), 166²C (330°F), 178^aC (350°F) e 178²C (350°F) , respectivamente, e as três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de núcleo foram ajustados em 166²C (330°F), 171²C (340°F), 178²C (350°F) e 178²C (350°F), respectivamente. A temperatura de massa em fusão era de 181²C (358°F).

55/64

EXEMPLO 20

Um filme coextrudado, com duas camadas, foi formado conforme descrito no Exemplo 18, exceto que a camada de núcleo dispersável em água também continha 8% em peso de carga (50% em peso de talco e 50% em peso de carbonato de cálcio) . O filme com duas camadas foi coletado e continha a camada de película em uma quantidade de cerca de 20% em peso do filme.

EXEMPLO 21

Um filme coextrudado, com duas camadas, foi formado conforme descrito iio Exemplo 18, exceto que a camada de núcleo dispersável em água também continha 3% em peso de talco. Além disso, as três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de película foram ajustados em temperaturas de 166 ²C (330°F), 166^eC (330°F), 177^eC (351°F) e 177²C (350°F), respectivamente, e as três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de núcleo foram ajustados em temperaturas de 166²C

(330°F), 171²C	(340°F),	177²C (350°F)	e 177²C (350°F),
respectivamente.
		EXEMPLO 22
	Um filme	coextrudado,	com	duas camadas,	foi
formado conforme	descrito	no Exemplo 18,	exceto que a camada	de

núcleo continha 72% em peso de poli(álcool de vinila) (Elvanol 5105) , 18% em peso de sorbitol e 10% em peso de um aditivo polimérico Entira™ Strong (DuPont). O peso alvo das camadas era de 30% em peso do filme para a camada de película e de 70% em peso do filme para a camada de núcleo.

Uma vez formados, os filmes dos Exemplos 19-22 foram submetidos aos testes de tração descritos acima. A percentagem em peso estimada das camadas foi determinada por microscopia óptica. Os resultados são mostrados abaixo, na Tabela 6.

56/64

Tabela 6: Propriedades Mecânicas Médias das Amostras de Filme

Exemplo	Peso(%)	Espessura (mm)	Tensão Pico (Mpa)	Deformação na Ruptura (%)	Módulo (Mpa)
Película	Núcleo	MD	CD	MD	CD	MD	CD	MD	CD
19	16	84	0,026	0,025	26	15	81	5	487	342
20	16	84	0,024	0,026	27	20	66	7	599	489
21	16	84	0,022	0,023	24	17	68	23	476	388
22	30	70	0,017	0,020	34	10	130	34	193	158

EXEMPLO 23

Um filme coextrudado, com- duas camadas, foi formado conforme o método do Exemplo 18. A preparação da camada de núcleo dispersável em água foi descrita no Exemplo 15. Mais particularmente, a camada de película de barreira contra água continha 100% em peso de resina Ecoflex® F BX 7 011, e a camada de núcleo dspersável em água continha 20% em peso de poli (álcool de vinila) plastificado termoplástico (Aquasol), 70% em peso de amido hidróxi-propilado (Glucosol 800) e 10% em peso de resina Ecoflex® F BX 7011. O peso alvo das camadas era de 16% em peso do filme para a camada de película e de 84% em peso do filme para a camada de núcleo. O equipamento de extrusão era o mesmo que aquele empregado no Exemplo 16. As três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de película foram ajustados em temperaturas de 160^sC (320°F), 160²C (320°F), 160²C (320°F) e 160²C (320°F) , respectivamente, e as três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de núcleo foram ajustados em temperaturas de 160²C (320°F), 182²C (360°F), 182²C (360°F) e 171²C (340°F), respectivamente.

filme resultante foi coletado em uma velocidade de 40 rpm na extrusora de núcleo e de 9 rpm na extrusora de película. No entanto, foi observado que o filme era muito pegajoso e que não podería ser prontamente separado.

EXEMPLO 24

Um filme coextrudado, com duas camadas, foi formado conforme descrito no Exemplo 23, exceto que a camada de núcleo continha 60% em peso de Glucosol 800 plastificado (contendo 70% em peso de Glucosol 800 e 30% em peso de sorbitol) , 30% em

57/64 peso de poli (álcool de vinila) plastificado (70% em peso de Elvanol 51-05 e 30% em peso de sorbitol) , e 10% em peso de resina Ecoflex® F BX 7011. 0 peso alvo das camadas era de 8% em peso do filme para a camada de película e de 92% em peso do filme para a camada de núcleo. Foi observado que o filme era muito pegajoso e podería não ser prontamente separado.

EXEMPLO 25

Um filme coextrudado, com duas camadas, foi formado conforme descrito no Exemplo 23, exceto que a camada de película continha 100% em peso- de Bioplast™ 1-06/02 (Biotec) , que inclui amido de batata e um copoliéster biodegradável. As três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de película foram ajustados em temperaturas de 160^eC (320°F) , 160²C (320°F), 160²C (320°F) e 171²C (340°F), respectivamente, e as três (3) zonas e o bloco de alimentação da extrusora de núcleo foram ajustados em temperaturas de 160^eC (320°F), 182²C (360°F) , 182²C (360°F) e 171^SC (340°F) , respectivamente. O peso alvo das camadas era de 8% em peso do filme para a camada de película e de 92% em peso do filme para a camada de núcleo. O filme resultante foi coletado em uma velocidade de 17,6 rpm na extrusora de película. O filme não foi observado como sendo pegajoso e foi prontamente coletado e separado.

EXEMPLO 26

Um filme coextrudado, com duas camadas, foi formado conforme descrito no Exemplo 25, exceto que o peso alvo das camadas era de 19% em peso do filme para a camada de película e de 81% em peso do filme para a camada de núcleo.

EXEMPLO 27

A combinação foi formada usando-se uma extrusora bifuso ZSK-57, que apresentava um comprimento de fuso de 2.160 mm. A combinação continha 41% em peso de Glucosol 800, 16% em peso de poli(álcool de vinila) (Elvanol 51-05), 20% em peso de glicerina, 2% em peso de tensoativo e 20% em peso de resina Ecoflex® F BX 7011. As temperaturas das zonas de extrusão eram de 104^aC (219°F), 137²C (278°F), 177²C (350°F), 173²C (344°F), 174²C (346°F), 156²C

58/64 (313°F) e 145²C (293°F) . A velocidade de fuso era de 300 rpm, a temperatura da massa em fusão era de 167^eC (333 °F), e a temperatura do molde era de 159^aC (319°F). A combinação foi produzida em uma taxa de 90 Kg/h (2 00 Ib/h) . As propriedades de filme da resina são fornecidas abaixo:

Espessura (mm)	Tensão Pico (Mpa)	Deformação na Ruptura (%)	Módulo (Mpa)	Energi. Volum Ruptura	apor e na J/cm³)
MD	CD	MD	CD	MD	CD	MD	CD	MD	CD
0,026	0,031	9,1	6,0	433	238	4,3	9,0	26	8,8
0,034	0,023	7,6	5,2	442	179	12	7,1	22	6

- A linha- de -topo - dos dados foi obtida sob condições ambientais, e a linha de fundo dos dados foi obtida depois de condicionamento a 22°C e 50% de umidade relativa durante 24 horas.

EXEMPLO 28

Uma mistura de Glucosol 800, Elvanol 51-05 e Excel P-40S (42/16/2) foi inicialmente preparada usando-se um misturador Hobart. A mistura foi alimentada por um alimentador gravimétrico (K-Tron America, Pitman, NJ, EUA) na garganta de alimentação de uma extrusora bifuso ZSK-30 (Werner & Pfleiderer Corporation, Ramsey, NJ, EUA). O diâmetro da extrusora era de 30 mm com o comprimento dos fusos de até 1.328 mm. A extrusora apresentava 14 barris, numerados consecutivamente de 1-14 a partir da tremonha de alimentação até o molde. O primeiro barril No. 1 recebeu a mistura de amido, Elvanol 51-05 e tensoativo à 5 Kg/h (12 Ib/h), quando a extrusora foi aquecida para 100°C, 121°C, 144°C, 155°C, 154°C, 150°C e 135°C, da zona 1 até a zona 7. Glicerina foi bombeada para o segundo barril No. 2 à 1,7 Kg/h (3,8 Ib/h), usando-se uma bomba Eldex, e resina Ecoflex® F BX 7011 foi alimentada separadamente à 1,8 Kg/h (4 Ib/h) usando-se outro alimentador K-Tron. Os fusos foram ajustados para girarem à 150 rpm. A temperatura de fusão era de 150°C, a pressão da massa em fusão era de 220 psi e o torque era de 32 a 35%. A válvula de alívio foi aberta na extremidade da extrusora para liberar umidade. O molde usado para converter amido em amido termoplástico apresentava 3 aberturas de 5 mm de diâmetro, que estavam separadas

59/64 por 3 mm. As cordas de amido termoplástico foram resfriadas em uma correia transportadora e, então, pelotizadas.

A combinação resultante continha 17% em peso de glicerina, 20% em peso de resina Ecoflex® F BX 7011, 44% em peso 5 de Glucosol 800, 17% em peso de Elvanol 51-05 e 2% em peso de Excel P-40S.

EXEMPLO 29

O vazamento do filme com duas camadas foi realizado usando-se o mesmo ajuste de equipamento descrito no 10 Exemplo 18. A camada de núcleo dispersável em água foi preparada a partir do material do Exemplo 28 e a camada de película de barreira contra água foi preparada a partir do material do Exemplo 17. A distribuição do núcleo/película no filme era de 90/10 (núcleo/película). A temperatura de processamento para a 15 extrusora de núcleo era de 160²C (320°F), 182²C (360°F), 182^eC (360°F) e 171²C (340°F), a partir de três zonas de aquecimento e de bloco de alimentação, respectivamente. Para a extrusora de película, o perfil de temperatura era de 171²C (340°F), 171²C (340°F), 162²C (324°F) e 171^eC (340°F), respectivamente. A temperatura do molde era de 168²C (335°F). O filme foi processado a 9 m/min (30 pés/min) . A taxa de alimentação da extrusora de núcleo foi fixada em 55 rpm, enquanto que a taxa de alimentação da extrusora de película foi ajustada para alcançar a razão de 90/10.

As propriedades mecânicas do filme foram testadas 25 usando-se MTS Synergie 200 (MTS Systems Corporation, Rockford, IL,

EUA) . As amostras foram condicionadas a 21^eC (70°F) e a 50% de umidade durante a noite e preparadas para testagem tomando-se uma porção do filme e por corte de cinco amostras no formato de osso de cachorro em cada direção, isto é, direção da máquina (MD) e 30 direção transversal (CD) . O comprimento de escala de cada osso de cachorro era de 18 mm, a largura no centro era de 3 mm, e a espessura variou em torno de 0,025 mm (1 mil). Cada osso de cachorro foi testado separadamente. Durante o teste, as amostras foram estiradas à uma velocidade de cruzeta de 13 cm/min 35 (5,0 polegadas por minuto) até que ocorresse a ruptura. O programa de computador TestWorks 4 coletou pontos de dados durante a testagem e gerou uma curva de tensão (MPa) versus deformação (%),

60/64 a partir da qual uma variedade de propriedades foi determinada: módulo, tensão de pico, elongação e rigidez. Os dados de propriedades mecânicas do filme estão listados abaixo:

Módulo: MD = 24 MPa, CD = 16 MPa;

Tensão de pico: MD = 17 MPa, CD - 3 MPa;

Deformação na Ruptura: MD - 196%, CD = 151%;

Energia Total para Ruptura: MD = 21 J/cm³, CD = 4 J/cm³.

EXEMPLO 30

Foi formado um filme conforme descrito no Exemplo 29, exceto que a razão em peso de núcleo/pelicula era de 85/15. As propriedades mecânicas do filme são mostradas abaixo: Módulo: MD = 31 MPa, CD = 13 MPa;

Tensão de pico: MD = 16 MPa, CD = 3 MPa;

Deformação na Ruptura: MD = 173%, CD = 151%;

Energia Total para Ruptura: MD - 18 J/cm³, CD = 3 J/cm³.

EXEMPLO 31

O vazamento do filme com duas camadas foi realizado usando-se o mesmo ajuste de equipamento descrito no Exemplo 18. A camada de núcleo dispersável em água foi preparada a partir do material do Exemplo 27 e a camada de película de barreira contra água foi preparada a partir de 100% em peso de Bioplast™ 106/02 (Biotec). A distribuição do núcleo/pelicula no filme era de 80/20 (núcleo/pelicula). As condições de processamento são as mesmas conforme usadas no Exemplo 29. As propriedades mecânicas do filme são mostradas abaixo:

Módulo: MD = 22 MPa, CD = 32 MPa;

Tensão de pico: MD = 15 MPa, CD - 3 MPa;

Deformação na Ruptura: MD = 136%, CD = 93%;

Energia Total para Ruptura: MD = 12 J/cm³, CD = 2 J/cm³.

EXEMPLO 32

Uma extrusora bifuso de ZSK-70 (Werner & Pfleiderer Corporation, Ramsey, NJ, EUA) foi usada para preparar uma combinação com base em amido para servir como um núcleo no filme com duas camadas. A extrusora apresenta um comprimento de eixo de 2.970 mm com diâmetro de 70,5 mm. Uma mistura de Glucosol

61/64

800 (96%) e Excel P40S (4%) foi preparada e alimentada à primeira zona, o que resultou em 51% na combinação final. Elvanol 51-05 (19%) e Ecoflex® F BX 7011 (20%) foram alimentados no mesmo barril, separadamente. Glicerina (10%) foi bombeada para a terceira zona. As temperaturas de processamento a partir da zona 1 até a zona 10 (molde) foram ajustadas em 93²C (200°F) ,138 (280°F), 149²C (300°F), 149²C (300°F), 149²C (300°F),149 (300°F), 132²C (270°F), 132²C (270°F), 132²C (270°F) e 149²C (300°F) . As temperaturas reais a partir da zona 1 até a zona 10 (molde) foram ajustadas em 102²C (216°F), 144²C (292°F), 155²C (3H°F), 140²C (285°F), 150²C (303°F), T28^eC (262°F),140 (284°F), 125²C (257°F), 133²C (272°F) e 146²C (295°F). A temperatura de fusão era de 167²C (332°F). A velocidade de rotação de fuso era de 200 rpm e a saída total era de 136 Kg/h (300 Ib/h). Uma saída de material total a 181 Kg/h (400 Ib/h) foi também percorrida em ZSK-70 com um aumento da velocidade de rotação de fuso para 400 rpm. Outros parâmetros eram os mesmos durante o processamento da combinação com base em amido.

EXEMPLO 33

Uma extrusora bifuso de ZSK-70 (Werner & Pfleiderer Corporation, Ramsey, NJ, EUA) foi usada para preparar uma combinação com base em amido para servir como um núcleo no filme com duas camadas. A extrusora apresenta um comprimento de eixo de 2.970 mm com diâmetro de 70,5 mm. Elvanol 51-05 (75%) foi alimentado à primeira zona, 2sst CaCO3 (Omya, Inc., 15%) foi alimentado ao mesmo barril. A alimentação de material de maneira independente eliminou a etapa de misturação prévia. Glicerina (10%) foi bombeada para a terceira zona. As temperaturas de processamento a partir da zona 1 até a zona 10 (molde) foram ajustadas em 121²C (250°F), 138²C (280°F), 204²C (400°F), 204²C (400°F), 204²C (400°F), 204²C (400°F), 182²C (360°F), 182²C (360°F), 182²C (360°F) e 193²C (380°F). As temperaturas reais a partir da zona 1 até a zona 10 (molde) foram ajustadas em 89²C (192°F), 139²C (283°F), 207²C (405°F), 163²C (326°F), 205^aC (401°F), 208²C (406°F), 187²C (369°F), 186²C (366°F), 183²C (361°F) e 192²C (378°F) . A temperatura de fusão era de 212²C (413°F) . A velocidade de rotação dos fusos era de 200 rpm e a

62/64 saída total era de 172 Kg/h (38 Ib/h) . Nas mesmas condições de operação da extrusora, Celvol 523S (poli(álcool de vinila)) também foi tentado, mas aglomeração de material foi observada na garganta. A velocidade de rotação de fuso foi também aumentada para 350 rpm, devido ao fato de que Celvol 523S era um pó fino, enquanto que Elvanol 51-05 era mais granuloso. No entanto, glicerina ainda reuniu-se na extrusora.

EXEMPLOS 34-36 poli(álcool de vinila) plastificado a partir do Exemplo 33 foi usado para preparar -dois filmes -com canadas. O Exemplo 34 continha 80% em peso de poli(álcool de vinila) plastificado secado a partir do Exemplo 33 (camada de núcleo) e 20% em peso de Bioplast™ 106/02 (camada de película), o Exemplo 35 continha 80% em peso de poli(álcool de vinila) plastificado não secado a partir do Exemplo 33 (camada de núcleo) e 20% em peso de Bioplast™ 106/02 (camada de película), e o Exemplo 36 continha 86% em peso de poli(álcool de vinila) plastificado não secado a partir do Exemplo 33 (camada de núcleo) e 14% em peso de Bioplast™ 106/02 (camada de película) . A espessura alvo dos filmes era de 1,025 mm (1 mil). Uma extrusora Killion de 1,25 (com bomba de massa em fusão) foi usada para fornecer a camada de núcleo. As temperaturas de processamento para as zonas 1 a 5 (bomba de massa em fusão) da extrusora foram ajustadas em 166²C (330°F), 178²C (350°F), 178²C (350°F), 178²C (350°F) e 178²C (350°F), para o Exemplo 34; 178²C (350°F), 178²C (350°F), 182²C (360°F), 182²C (360°F) e 182²C (360°F), para o Exemplo 35; e 178²C (350°F), 178²C (350°F), 182²C (360°F), 182²C (360°F) e 182²C (360°F), para o Exemplo 36. As velocidades de rotação de fuso eram de 30 rpm, 27 rpm e de 28 rpm, para os Exemplos 34-36, respectivamente. Uma extrusora bifuso Leistritz de 28 mm (sem bomba de massa em fusão) foi usada para fornecer a camada de película. Para cada um dos Exemplos, as temperaturas de processamento paras as zonas 1 a 10 (molde) da extrusora foram ajustadas em 70°C, 140°C, 150°C, 160°C, 165°C, 165°C, 165°C, 165°C, 165°C e 165°C. A velocidade de rotação de fuso era de 100 rpm.

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As propriedades mecânicas do filme para essas amostras também são mostradas abaixo. Propriedades mecânicas do filme de duas camadas a partir do Exemplo 34:

Módulo: MD = 194 MPa, CD = 163 MPa;

Tensão de pico: MD = 19 MPa, CD - 10 MPa;

Deformação na Ruptura: MD = 213%, CD = 87%;

Energia Total para Ruptura: MD = 29 J/cm³, CD = 7 J/cm³.

Propriedades mecânicas do filme de duas camadas a partir do Exemplo 35:

10_ Módulo: MD = 206 MPa, CD = 196 MPa;

Tensão de pico: MD = 32 MPa, CD = 21 MPa;

Deformação na Ruptura: MD = 190%, CD = 269%;

Energia Total para Ruptura: MD = 40 J/cm³, CD = 42 J/cm³.

Propriedades mecânicas do filme de duas camadas a 15 partir do Exemplo 36:

Módulo: MD = 162 MPa, CD = 148 MPa;

Tensão de pico: MD = 40 MPa, CD = 22 MPa;

Deformação na Ruptura: MD - 216%, CD = 258%;

Energia Total para Ruptura: MD = 52 J/cm³, CD = 41 J/cm³.

EXEMPLO 37

Um filme soprado com duas camadas foi fabricado usando-se 92% em peso da combinação do Exemplo 32, como a camada de núcleo dispersável em água, e 8% em peso de 100% de Bioplast™ 106/02 (Biotec), como a barreira de película de barreira contra 25 água. As temperaturas de ajuste foram de 171²C (340°F), 178^eC (350°F) , 182^eC (360°F) e 173^aC (345°F) , a partir da zona 1 até a zona 3 e adaptador, respectivamente. A temperatura de fusão variou de 160²C (320°F) a 178²C (350°F), e a pressão de fusão mudou de 1.447 a 4.300 psi. A velocidade de rotação de fuso variou de 30 14 rpm para Bioplast™ 106/02 para cerca de 40 rpm para a combinação do Exemplo 32. O tamanho do anel era de 3 5cm (14 polegadas), o diâmetro de bolha do filme era de 86cm (34 polegadas) e o comprimento da bolha era de 14 m (45 pés) ,em que a espessura de filme é de cerca de 0,03 8 mm (1,5 mils).As propriedades mecânicas são mostradas abaixo:

Módulo: MD = 26 MPa, CD = 19 MPa;

Tensão de pico: MD = 9 MPa, CD = 3 MPa;

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ΙΌ

Deformação na Ruptura: MD = 234%, CD = 200%; Energia Total para Ruptura: MD = 21 J/cm³, CD = 4 J/cm³.

filme também foi submetido à testagem de biodesintegração aeróbica e anaeróbica, conforme referenciado acima. Ambos os testes resultam em 96% de desintegração depois de 21 dias.

Embora a invenção tenha sido descrita em detalhes com respeito a modalidades específicas da mesma, será apreciado que os técnicos no assunto, quando atingirem um entendimento do acima exposto, possam conceber prontamente alterações a, variações de e equivalentes a estas modalidades. Consequentemente, o escopo da presente invenção deve ser avaliado como aquele das reivindicações anexas e de quaisquer equivalentes às mesmas.

Claims

1. Artigo absorvente, caracterizado por compreender:

uma folha de topo permeável a líquidos;

uma folha traseira de modo geral impermeável a líquidos; e um núcleo absorvente posicionado entre a folha traseira e a folha de topo, em que a folha traseira inclui um filme biodegradável e passível de ser descartado no vaso sanitário compreendendo uma camada de núcleo dispersável em água e uma camada de película de barreira contra água posicionada adjacente à camada de núcleo dispersável em água, a camada de núcleo constituindo de 50% em peso a 99% em peso do filme, em que a camada de núcleo dispersável em água compreende um polímero solúvel em água, e sendo que a camada de película é formada a partir de polímeros biodegradáveis, em que 10% em peso a 60% em peso dos polímeros biodegradáveis são polímeros de amido e de 40% em peso a 90% em peso dos polímeros biodegradáveis são poliésteres biodegradáveis sintéticos.

2. Artigo absorvente de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que 20% em peso a 50% em peso dos polímeros biodegradáveis na camada de película de barreira contra água são polímeros de amido e de 50% em peso a 80% em peso dos polímeros biodegradáveis na camada de película de barreira contra água são poliésteres biodegradáveis sintéticos.

3. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que os polímeros de amido incluem amido de batata ou um derivado do mesmo, amido de milho ou um derivado do mesmo ou misturas dos anteriores.

4. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que os polímeros de amido incluem um amido de hidróxi-alquila.

Petição 870190118266, de 14/11/2019, pág. 9/11

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5. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que os polímeros de amido apresentam um peso molecular ponderal médio de 5.000.000 a 25.000.000 gramas por mol.

6. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que os poliésteres biodegradáveis sintéticos incluem um poliéster alifático, um copoliéster alifático-aromático ou uma combinação dos mesmos.

7. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a camada de pícula de barreira contra água contém um plastificante, e/ou o polímero solúvel em água inclui um polímero de álcool de vinila.

8. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a camada de núcleo dispersável em água compreende adicionalmente um polímero biodegradável, preferencialmente em que polímeros biodegradáveis constituem de 50% em peso a 95% em peso do teor em polímero da camada de núcleo dispersável em água e polímeros solúveis em água constituem de 5% em peso a 50% em peso do teor em polímero da camada de núcleo dispersável em água; ou em que os polímeros biodegradáveis incluem um polímero de amido quimicamente modificado e um poliéster biodegradável sintético, preferencialmente em que polímeros de amido quimicamente modificados constituem de 30% em peso a 7 0% em peso do teor em polímero da camada de núcleo dispersável em água e poliésteres biodegradáveis sintéticos constituem de 10% em peso a 40% em peso do teor em polímero da camada de núcleo dispersável em água.

9. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a camada de núcleo dispersável em água compreende adicionalmente um plastificante, preferencialmente em que

Petição 870190118266, de 14/11/2019, pág. 10/11

3/3 polímeros solúveis em água constituem de 50% em peso a 95% em peso do teor em polímero da camada de núcleo dispersável em água e plastificantes constituem de 5% em peso a 50% em peso do teor em polímero da camada de núcleo dispersável em água.

10. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a camada dispersável em água contém adicionalmente uma carga.

11. Artigo absorvente de acordo com qualquer uma das reivindicações anteriores, caracterizado pelo fato de que a camada de película de barreira contra água constitui de 1% em peso a 50% em peso do filme.

12. Filme biodegradável e passível de ser descartado no vaso sanitário apresentando uma espessura de 50 micrômetros ou menos, caracterizado por compreender:

uma camada de núcleo dispersável em água, que compreende um polímero solúvel em água; e uma camada de película de barreira contra água posicionada adjacente à camada de núcleo dispersável em água, a camada de núcleo constituindo de 50% em peso a 99% em peso do filme a camada de película constituindo de 1% em peso a 50% em peso do filme, em que polímeros biodegradáveis constituem de 80% em peso a 100% em peso do teor em polímero da camada de barreira contra água, em que de 10% em peso a 60% em peso dos polímeros biodegradáveis são polímeros de amido e de 40% em peso a 90% em peso em peso dos polímeros biodegradáveis são poliésteres biodegradáveis sintéticos, preferencialmente em que a camada dispersável em água contém um polímero de amido quimicamente modificado e um poliéster biodegradável sintético.

13.Bolsa, embrulho, ou saco caracterizado por compreender o filme biodegradável sensível à água como definido na reivindicação 12.