BR112012031324B1 - processo para a separação de ligninas e açúcares a partir de um licor de extração - Google Patents

Abstract

processo para a separação de ligninas e açúcares a partir de um líquido de extração. a presente invenção refere-se a um processo para a separação de ligninas e de açúcares a partir de um líquido extraído, que compreende na forma de matéria seca (dm), ligninas e açúcares, caracterizado pelo fato de que ele consiste em: a) concentrar o líquido extraído com a finalidade de ser obtido um líquido composto por matéria seca em uma proporção de entre 60 e 70% em peso; b) misturar o líquido concentrado com água em partes iguais em peso; c) agitar a mistura com a finalidade de dispersar as ligninas para ser obtida uma suspensão estável das ligninas; d) filtrar a solução, em cujo processo: a mistura é executada através da introdução do líquido concentrado dentro de água, a temperatura da solução, durante a suspensão, é de entre 50<198>c e 60<198>c.

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "PROCESSO PARA A SEPARAÇÃO DE LIGNINAS E AÇÚCARES A PARTIR DE UM LICOR DE EXTRAÇÃO".

CAMPO TÉCNICO DA INVENÇÃO

[001] A invenção se refere a um processo para a separação de ligninas e de açúcares a partir de um licor de extração, o referido licor de extração compreendendo as ligninas e os açúcares na forma de um material seco.

ANTECEDENTES TECNOLOGICOS

[002] A invenção se refere de uma forma específica, porem sem implicar em limitação à separação de ligninas e de açúcares em um licor extraído que é obtido a partir de um processo para a produção de polpa de papel, ligninas, açúcares e ácido acétioo, e que está descrito na Patente Européia EP 1 180 171 (ou na US-B1 7 402 224).

[003] Esse processo entre os outros processos de extração, se iniciando especifica mente a partir de um material de partida de lignocelulose, torna possível ser obtida, alem de uma fração sólida que constitui a polpa de papel da fase orgânica, uma fase orgânica que compreende, de forma especifica, em solução, açúcares monoméricos e poliméricos e ligninas resultando do material de partida inicial da instalação de fabricação.

[004] No contexto da recuperação em valor de todos os produtos obtidos através de tal processo, é importante ser capaz de separar as ligninas dos açúcares tão completa mente quanto possível, sem desnaturar a qualidade das ligninas, [005] Isso também é feito com a finalidade de impedir a obtenção, de acordo com as diversas técnicas conhecidas de "uma polpa" formada de ligninas que existe quando os "grãos" da lignina são "grudados juntos pelos" açúcares.

[006] Os diversos processos conhecidos tornam possível obter industrial mente de moldo especifico ligninas degradadas e que contenham enxofre (a presença do enxofre sendo devida ao processo de produção) [007] As ligninas "kraft" são consideradas especifica mente.

[008] Outro processo conhecido a partir do documento EP - 1 666 138 provê um processo para a separação e a recuperação de uma fase líquida de ácido/açúcar a partir de um material de partida de lignocelulose. No entanto, esse processo não torna possível a separação das ligninas e dessa forma e assim não sem a degradação das mesmas, uma vez que, nesse processo, as ligninas são aglomeradas para dar um produto "derivado de lignofenol" obtido durante a processo através da impregnação do material de partida com a utilização de um "derivado de fenol".

[009] A presente invenção é objetivada na provisão de um processo de separação, especificamente um que seja altamente efetivo em um meio ácido, que impeça qualquer fenômeno de aglomeração das partículas de lignina, isso quer dizer que impeça a formação de agregados compostos de ligninas e de açúcares.

BREVE RESUMO DA INVENÇÃO

[0010] Com essa intenção, a invenção proporciona um processo para a separação das ligninas e dos açúcares a partir de um licor de extração, referido como um licor de extração, que compreendem na forma de matérias secas a lignina e os açúcares, caracterizado em que ele consiste em: a) concentrando o licor extraído, específicamente através de evaporação; com a finalidade de ser obtido um licor concentrado composto de matéria seca em uma proporção de entre 60 e 70% em peso; b) produzindo uma solução através da mistura do licor concentrado com água em partes iguais em peso; c) agitando a mistura com a finalidade de ser produzida uma dispersão de ligninas na mistura e ser obtida uma suspensão estável de ligninas na solução; d) filtrando a solução que compreende as ligninas em suspensão especificamente com a utilização de um filtro de prensa, para a finalidade de separar as ligninas em suspensão na solução. em cujo processo: - a misturação é executada através da introdução do licor concentrado em água; - a temperatura da solução, durante a suspensão, é de entre 50Ό e 60*0.

[0011] Dessa forma, de acordo com a invenção, a separação da lignina e dos açúcares é baseada na propriedade hidrófoba da lignina.

[0012] Antes da separação apropriada através da filtragem, uma suspensão estável da lignina em um meio aquoso e executada dessa forma.

[0013] Além disso, a suspensão estável torna possível impedir todos os fenômenos dos aglomerados e dos bloqueios ou de obstrução nas diversas correntes de fluxo e também nas membranas de filtragem.

[0014] A suspensão de acordo com a invenção, antes da filtragem, torna possível a separação individual das partículas de lignina a partir da solução de açúcares e dessa forma serem obtidas condições ótimas para a filtragem nesse estado físico da suspensão.

[0015] De acordo com outras características da invenção: - a agitação da solução é executada através de rotação; - depois da etapa de filtragem (d) o material filtrado é secado com a finalidade da lignina ser obtida como um pó, o tamanho das partículas do qual é entre 20 e 50 mícrons; - o material seco compreende, em peso, aproximadamente 50% de ligninas e aproximadamente 50% de açúcares e outros produtos; - a 50Ό a viscosidade da solução é igual a aproximadamente 0,26 Pa.s e a densidade da solução é igual a aproximadamente 1,074; - a suspensão obtida na etapa (c) é estável, em temperatura ambiente, durante, pelo menos duas horas; - o licor extraído é obtido a partir de um processo para a produção de polpa de papel, lignina, açúcares e ácido acético, os quais compreendem as sucessivas etapas que consistem de (i) reunindo plantas anuais ou perenes, usadas em todo ou em parte, que constituem u material inicial de partida da lignocelulose, e uma mistura de ácido fórmico que compreende pelo menos 5% bem peso de ácido acético que é trazido para uma temperatura de reação entre 50Ό e 115Ό; e (ii) separando em seguida, em pressão atmosférica, a fração sólida que constitui da polpa de papel a partir da fase orgânica, compreendendo de forma especifica, em solução, o ácido fórmico de partida e o ácido acético, monômeros dissolvidos e açúcares poliméricos, ligninas e o ácido acético resultante do material inicial de partida de plantas; o processo compreendendo adicionalmente uma etapa preliminar que consiste da execução de uma pré impregnação do material de planta em pressão atmosférica e em uma temperatura mais baixa por pelo menos 30Ό do que a temperatura de reação.

[0016] A operação na qual o licor extraído e a água são postos em contato, com a finalidade da produção da suspensão, e o material suspenso é executado a 96Ό mais ou menos 5*0.

[0017] Esta é a temperatura obtida depois da execução da mistura, sendo possível com relação ao licor extraído concentrado, especificamente depois da evaporação, fuçar inicialmente em uma temperatura, por exemplo, da ordem de 80*0.

[0018] A operação na qual o licor do extrato concentrado é posto em contato com a água é executada, por exemplo, em um recipiente dento do qual primeiro a água é introduzida em seguida dentro do qual o licor concentrado é introduzido com agitação através de rotação, por exemplo, com a utilização de uma turbina, com a finalidade de serem obtidos os efeitos de dispersão e de suspensão.

[0019] Os testes mostraram que a suspensão é estável, em temperatura ambiente, durante pelo menos duas horas.

[0020] Testes diferentes também tornaram possível a observação de que a estabilidade é virtualmente independente da temperatura e dessa forma que o resfriamento a partir da temperatura de misturação com a água abaixo da temperatura ambiente não tem impacto sobre a estabilidade.

[0021] Depois da filtragem especificamente em uma prensa de filtro, uma torta de ligninas prensada é obtida, e também um filtrado que se refere a um licor que compreende açúcar.

[0022] Além disso, para o licor que compreende o açúcar recuperado diretamente através da filtragem, que corresponde a aproximadamente três quartos do volume total do licor que compreende o açúcar, aproximadamente um quarto do licor que compreende o açúcar é em seguida recuperado através de lavagem da torta de ligninas prensada com água.

[0023] Depois da lavagem, o conteúdo de açúcar da torta de lignina é de menos do que 1%.

[0024] Foi descoberto que as características físicas e químicas das ligninas não são de nenhuma forma modificadas através do processo de separação de acordo com a invenção.

[0025] De forma especifica, no conteúdo do processo mencionado acima de acordo com a Patente EP 1 180 171, as ligninas retém as características fisiológicas que elas exibem quando elas resultam a partir do processo.

DESCRIÇÃO RESUMIDA DA FIGURA A única figura a pensada como um anexo representa, de forma diagramática, uma instalação para a implementação do processo de acordo com a invenção.

DESCRIÇÃO DETALHADA DA FIGURA E DO PROCESSO

[0026] A figura oferece uma representação diagramática de um evaporador 10 dentro do qual um licor de extração ou um licor extraído é introduzido com a finalidade de executar a concentração do mesmo através de evaporação.

[0027] A evaporação é executada, por exemplo, até que uma concentração de matéria seca de preferência de 65% em peso seja obtida.

[0028] Em seguida, o licor concentrado é introduzido, por meio de um tubo 12 para dentro de um recipiente 14.

[0029] O recipiente 14 é equipado com dispositivos 16 para a agitação através de rotação.

[0030] O produto compreende uma fonte de água 18 que me aquecida, por exemplo, para aproximadamente 50^.

[0031] O aquecimento da água presente no estoque ou na fonte 19, pode, por exemplo, ser executado através de por a água em contato em torno do recipiente 14 dentro de um licor concentrado mais quente e a água é introduzida.

[0032] Uma bomba 20 torna possível a circulação da água a partir da fonte 16, por um lado, em torno do recipiente, e por outro lado, torna possível a introdução da água dentro do recipiente 14 através do tubo 22, [0033] De acordo com a invenção, a misturação de licor concentrado e água é executada através do tratamento de sucessivos lotes e ele acontece através da introdução primeiro da água e em seguida do licor concentrado dentro da água.

[0034] Na conclusão da mistura e da dispersão para a suspensão estável da lignina na solução executada no recipiente 14, a solução que compreende a lignina suspensa é extraída a partir do recipiente através do tubo 24 e uma bomba 25.

[0035] A solução que compreende a lignina em suspensão estável é em seguida introduzida dentro de um filtro de prensa 28 com a finalidade de deparar a lignina em suspensão na solução.

[0036] O filtro de prensa compreende o dispositivo 30 que pode tornar possível à introdução de ar comprimido para operações de insuflação.

[0037] O filtro de prensa 28 também está conectado com a fonte de água 18 através do tubo 32 que torna possível a introdução no interior do filtro de prensa da água para a lavagem da torta filtrada e prensada de lignina.

[0038] A figura também oferece uma representação diagramática de um tubo de saída 34 através do qual o licor que compreende o açúcar 36, que resulta da prensagem é recuperado e um tubo 38 através do qual o licor de lavagem aquoso a partir da torta filtrada e prensada de lignina é recuperado.

[0039] A recuperação total do licor que contém o açúcar resulta a partir da soma do licor que compreende o açúcar 36 obtido diretamente através da prensagem e do licor que compreende o açúcar presente no licor de lavagem 40.

[0040] O recipiente 14 e os dispositivos de dispersão do mesmo 16, são supridos, por exemplo, através de PMS.

[0041] Um exemplo do equipamento para a agitação por rotação, também mostrado como "dispositivo rotor/iniciador de mistura" da PMS (Pompes e Mélangeurs Michel Serrazin) está descrito e representado mo documento FR B1 2 888 336.

[0042] Esse misturador usado para os testes descritos em detalhe abaixo, torna possível a execução da dispersão com a utilização de uma turbina, a velocidade de rotação da qual é de entre 10.000 e 15.000 revoluções por minuto para um perímetro de turbina de 20 milímetros com relação ao equipamento usado no laboratório, isto é, uma correspondência, com relação a um perímetro de turbina de 140 milímetros para uma instalação de fabricação piloto de 1700 até 21.000 revoluções por minuto.

[0043] Sob as condições de implementação do processo de acordo com a invenção, o tamanho das partículas de lignina é de entre 20 e 50 mícrons e a estabilidade da suspensão for sempre maior do que pelo menos duas horas, foi confirmada através do método de medição ótico "Turbiscan".

[0044] A prensa de filtro usada, por exemplo, a partir de Faure e Choquenet, é do tipo de membrana de propileno que compreende varias placas que são enchidas com a suspensão em uma pressão predeterminada, por exemplo igual a 0,5 MPa (5 bar).

[0045] Uma etapa de lavagem é realizada em seguida, seguida por uma compactação final.

[0046] A lavagem torna possível a recuperação do total dos licores que compreendem o açúcar e a remoção do ácido residual a partir da torta de lignina.

[0047] Essa lavagem pode ser executada com água a aproximadamente 50Ό ou através da combinação de ar e de água (lavagem/ insuflação).

[0048] Com relação aos vários testes, a proporção de licor concentrado/água em peso é sempre igual a 1 e q temperatura da mistura é igual a aproximadamente 50Ό.

[0049] Para a filtragem é feito uso, em uma primeira etapa, dos parâmetros que se seguem: - pressão da filtragem:0,5 MPa (5 bar) - pressão da Iavagem0,25 MPa (2,5 bar) - temperatura do licor de lavagem aquoso é enviada para uma temperatura em uma forma para "reaquecer" a torta e de executar a lavagem em uma temperatura maior do quem 400. - lavagem em um pH de até aproximadamente 4 - a compactação é realizada em uma pressão de 0,7 MPa (7 bar).

[0050] Os exemplos dos resultados com relação a uma suspensão de lignina que resulta de um material de partida de uma planta composto de palha de trigo são dados nas tabelas que se seguem: 1. Suspensão 2. Filtragem 3. Lavagem Teste 1 Teste 2 4. Equilíbrio dos materiais 1. Teste 1 1. Teste 2 [0051] A invenção pode também pode ser implementada em um misturador sólído/líquído que opera continuamente» por exemplo» por meio de um aparelho “magic LAB®" equipado com um módulo dispersante de estágio-único “Ultra-Turrax®” que são comercializados pela IKA®-Werke GmbH & Co. KG, D-79219, Staufen» Alemanha.

REIVINDICAÇÕES

Claims (7)

1. Processo para a separação de ligninas e de açúcares a partir de um licor de extração, referido como licor extraído, que compreende, na forma de material seco (DM), ligninas e açúcares, caracterizado pelo fato de que consiste em: (a) concentrar o licor extraído, especificamente através de evaporação, com a finalidade de ser obtido um licor concentrado composto de matéria seca em uma proporção de entre 60 e 70% em peso; (b) produzir uma solução através da mistura do licor concentrado com água em partes iguais em peso; (c) agitar a mistura com a finalidade de ser produzida uma dispersão de ligninas na mistura e ser obtida uma suspensão estável de ligninas na solução; (d) filtrar a solução que compreende as ligninas em suspensão especificamente com a utilização de um filtro de prensa, em cujo processo: - a referida mistura é executada através da introdução do licor concentrado em água; - a temperatura da solução, durante a suspensão, é de entre 50Ό e 60*0.

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a referida agitação da solução é executada através de rotação.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, depois da etapa de filtragem d), o material filtrado é secado com a finalidade de serem obtidas ligninas como um pó, cujo tamanho das partículas é de entre 20 e 50 mícrons.

4. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o referido material seco compreende, em peso, 50% de ligninas e 50% de açúcares e outros produtos.

5. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que, a 50Ό, a viscosidade da solução é igual a 0,26 Pa.s e a densidade da solução é igual a 1,074.

6. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a suspensão obtida na etapa c) é estável em temperatura ambiente durante pelo menos duas horas.

7. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o referido licor extraído é obtido a partir de um processo para a produção de polpa de papel, ligninas, açúcares e ácido acético, que compreende as etapas sucessivas que consistem em: (i) reunir plantas anuais ou perenes, usadas em todo ou em parte, que constituem um material inicial de partida da lignocelulose, e uma mistura de ácido fórmico que compreende pelo menos 5% em peso de ácido acético que é trazido para uma temperatura de reação entre 50Ό e 115*0; e (ii) separar em seguida, em pressão atmosférica, a fração sólida que constitui da polpa de papel a partir da fase orgânica, compreendendo de forma especifica, em solução, o ácido fórmico de partida e o ácido acético, monômeros dissolvidos e açúcares poliméricos, ligninas e o ácido acético resultante do material inicial de partida de plantas; o referido processo compreendendo adicionalmente uma etapa preliminar que consiste em executar uma pré-impregnação do material de planta em pressão atmosférica e em uma temperatura mais baixa por pelo menos 30Ό do que a temperatura de reação.