BR112012019684B1 - Processos para produção de ácido lático e para a preparação de lactídeo e/ou ácido polilático - Google Patents

Processos para produção de ácido lático e para a preparação de lactídeo e/ou ácido polilático Download PDF

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Abstract

processo para produção de ácido lático. a presente invenção refere-se a um processo para a preparação de ácido lático compreendendo as etapas de: a) fornecido de um meio aquoso compreendendo lactado de magnésio; b) adição ao meio aquoso compreendendo lactado de magnésio uma base monovalente para formar um meio aquoso compreendendo um sal de lactado monovalente solúvel em água e uma base de magnésio sólida; c) separação da base de magnésio do meio aquoso compreendendo o sal de lactado monovalente solúvel em água; d) ajuste da concentração do sal de lactado monovalente no meio aquoso para um valor entre 10 e 30% em peso; e) submissão do meio aquoso compreendendo o sal de lactado monovalente para eletrodiálise de dissociação da água, para produzir uma primeira solução compreendendo base monovalente e uma segunda solução compreendendo ácido lático e sal de lactado monovalente, a eletrodiálise sendo realizada a uma conversão parcial de 40 a 98% em mol; f) separação da segunda solução compreendendo ácido lático e sal de lactado monovalente em ácido lático e uma solução compreendendo o sal de lactado monovalente por separação de vapor-líquido; g) reciclagem da solução da etapa f) compreendendo o sal de lactado monovalente a etapa d).

Description

Relatório Descritivo da Patente de Invenção para PROCESSOS PARA PRODUÇÃO DE ÁCIDO LÁTICO E PARA A PREPARAÇÃO DE LACTÍDEO E/OU ÁCIDO POLILÁTICO .
[001] A presente invenção refere-se a um processo para produção de ácido lático em pureza elevada de uma maneira econômica.
[002] Ácido lático é freqüentemente produzido por meio de fermentação de carboidratos por micro-organismos. Uma característica comum a todos os processos de fermentação é a necessidade de neutralizar os ácidos excretados pelos micro-organismos. Uma gota em pH abaixo de um valor crítico, dependendo do micro-organismo usado no processo, poderia danificar o processo metabólico de microorganismo e levar o processo de fermentação a uma parada. Por esse motivo, é prática comum adicionar uma base nos meios de fermentação a fim de controlar o pH. Isto resulta no ácido lático produzido estando presente nos meios de fermentação na forma de um sal de lactato.
[003] A despeito da prática de longa duração para produzir ácido lático por meio de fermentação, um dos desafios na produção de ácido lático é ainda obter o ácido em uma forma relativamente pura simultaneamente ao mesmo tempo realizando o processo de uma maneira econômica em uma escala que é comercialmente atraente.
[004] Eletrodiálise é um dos processos de purificação que podem ser usados na produção de ácido lático por meio de fermentação. Eletrodiálise com dissociação da água, em particular, permite a conversão direta do sal de lactato em ácido lático e base. Neste tipo de eletrodiálise, membranas bipolares são geralmente usadas para dividir a água em H+ e OH- respectivamente, que combinam-se com o ânion e cátion do sal de lactato respectivamente, resultando na produção de soluções separadas de ácido lático e base.
[005] WO 99/19290 descreve técnicas para processamento de
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2/19 misturas de ácido lático/sal de lactato. Misturas preferidas para processamento são obtidas de fermentação de caldos, de preferência de processos de fermentação conduzidos em um pH de 4,8 ou menor. As técnicas geralmente concernem à condição de fluxos de ácido lático e lactato separadas das misturas.
[006] WO 2005/123647 descreve um processo para a produção de ácido lático de um meio compreendendo lactato de magnésio que pode ser fornecido por meio de fermentação. O lactato de magnésio é reagido com um hidróxido de sódio, cálcio e/ou amônio para formar hidróxido de magnésio e o sal de lactato monovalente e/ou divalente correspondente. Como meios para converter o sal de lactato em ácido lático, o documento sugere eletrodiálise bipolar ou a adição de um ácido mineral forte. No entanto, tais conversões não são incluídas nos processos exemplificados neste documento.
[007] US 5.766.439 descreve um processo para a produção de ácido lático que inclui as etapas de produção de ácido lático por fermentação, adição de uma base de cálcio para converter o ácido lático a lactato de cálcio e submissão da solução de lactato de cálcio a uma reação com íons de amônio para produzir lactato de amônio. Este documento também descreve que o lactato de amônio pode ser tratado por eletrodiálise por dissociação de sal (isto é, dissociação da água) para formar amônia e ácido lático. No entanto, o documento refere-se à perda de rendimento e ao consumo de energia como duas das principais desvantagens de eletrodiálise por dissociação de sal, e os processos exemplificados neste documento não compreendem o uso de eletrodiálise.
[008] EP 0 393 818 descreve um processo para a produção e purificação de ácido lático que compreende as etapas de produção de um sal de lactato através de fermentação, submissão do caldo de fermentação a um processo de eletrodiálise por dessanilização para re
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3/19 cuperar o sal de lactato como uma solução de sal de lactato concentrada e submissão da solução de sal à eletrodiálise com dissociação da água para formar uma base e ácido lático. O produto de ácido lático é em seguida tratado com um trocatrocador de íon fortemente acídico na forma de ácido para remover qualquer sódio ou outros cátions seguido por um trocatrocador de íon fracamente básico na forma de base livre para remover qualquer íons de sulfato ou ácido sulfúrico e para obter um produto altamente purificado de ácido lático. A desvantagem do uso de trocatrocadores de íon é a necessidade de regenerar as resinas de trocatroca de íons, que gera subprodutos residuais. Este documento não sugere submissão do sal de lactato obtido por meio de fermentação a uma reação de trocatroca de sal.
[009] O uso de eletrodiálise com dissociação da água em meios aquosos fornecidos por fermentação, em particular para produção de ácidos orgânicos, tem sido limitado pela necessidade de remover produtos derivados de fermentação da alimentação (por exemplo, açúcar, proteína e aminoácidos). Tal matéria derivada de fermentação negativamente interfere com o processo de eletrodiálise com dissociação da água por, por exemplo, obstrução das membranas permeáveis por íons e aumento do consumo de energia.
[0010] Por exemplo, WO 96/41021 refere-se a métodos e aparato para redução da obstrução de membranas seletivas por íons usadas na purificação eletrodialítica de ácidos orgânicos. Em particular, para o uso de nanofiltração e agentes de quelação para remoção de impurezas de um material de alimentação contendo ácido orgânico. De acordo com este documento, alimentações adequadas para eletrodiálise com dissociação da água possuem uma concentração de açúcar de menos do que cerca de 0,03 % em peso, um conteúdo de material proteináceo de menos do que cerca de 0,05 % em peso e uma concentração de composto multivalente de menos do que cerca de 0,01 % em
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4/19 peso.
[0011] Há ainda necessidade de um processo para produção de ácido lático que fornece ácido lático em pureza elevada e que pode ser desempenhado de uma maneira econômica com um baixo consumo de energia, sem produção de quantidades substanciais de componentes não reutilizáveis (isto é, subprodutos residuais) e sem perda de rendimento substancial.
[0012] A presente invenção fornece um tal processo, isto é, o processo tal como definido na Reivindicação 1. Neste processo, lactato, de preferência lactato de magnésio fornecido por fermentação, é tratado por meio de trocatroca de sal para fornecer uma solução aquosa de um sal de lactato monovalente que é especialmente ajustada para eletrodiálise com dissociação da água. Ácido lático de pureza elevada é em seguida produzido por uso de eletrodiálise com dissociação da água com conversão parcial de lactato ao ácido, separando o ácido lático do sal de lactato por separação de vapor-líquido e reciclagem do sal de lactato para o processo de eletrodiálise.
[0013] Por conseguinte, a presente invenção refere-se a um processo para a preparação de ácido lático compreendendo as etapas de:
a) fornecimento de um meio aquoso compreendendo lactato de magnésio;
b) adição ao meio aquoso compreendendo de lactato de magnésio, uma base monovalente, para formar um meio aquoso compreendendo um sal de lactato monovalente solúvel em água e uma base de magnésio sólida;
c) separação da base de magnésio sólida do meio aquoso compreendendo o sal de lactato monovalente solúvel em água;
d) ajuste da concentração do sal de lactato monovalente no meio aquoso a um valor entre 10 e 30 % em peso;
e) submissão do meio aquoso compreendendo o sal de lac
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5/19 tato monovalente à eletrodiálise com dissociação da água, para produzir uma primeira solução compreendendo base monovalente e uma segunda solução compreendendo ácido lático e sal de lactato monovalente, a eletrodiálise sendo realizada a uma conversão parcial de 40 a 98 % em mol;
f) separação da segunda solução compreendendo ácido lático e sal de lactato monovalente em ácido lático e uma solução compreendendo o sal de lactato monovalente por separação de vaporlíquido;
g) reciclagem da solução da etapa f) compreendendo o sal de lactato monovalente à etapa d).
[0014] Execução da eletrodiálise com dissociação da água a uma conversão parcial de 40 a 98 % em mol e subseqüentemente reciclagem do sal de lactato restante à etapa de eletrodiálise vantajosamente resulta em um processo ideal com baixo consumo de energia e nenhuma perda de rendimento substancial.
[0015] Além disso, o processo tal como descrito aqui não produz virtualmente nenhum subproduto residual, uma vez que todos os compostos formados e separados nas diferentes etapas podem ser reciclados. A base de magnésio separada na etapa c) pode, por exemplo, ser usada no processo de fermentação e a solução compreendendo base monovalente da etapa e) pode ser usada na etapa b) de troca de sal. A etapa f) de separação também contribui para minimizar a quantidade de componentes não reutilizáveis uma vez que ele não gera subprodutos residuais adicionais.
[0016] O meio aquoso compreendendo um sal de lactato de magnésio pode de preferência ser fornecido por um processo de fermentação. O sal de lactato de magnésio já está geralmente presente em um meio aquoso quando ele produz a fermentação. Em um tal processo, uma fonte de carboidrato é fermentada a ácido lático por meio de um
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6/19 micro-organismo de produção de ácido lático. Durante a fermentação, uma base de magnésio é adicionada como agente neutralizante. Isto resulta na formação de um meio aquoso compreendendo o correspondente sal de lactato de magnésio.
[0017] O ânion básico da base de magnésio é de preferência escolhido de pelo menos um de hidróxido, carbonato e hidrogenocarbonato, e mais preferivelmente é hidróxido. Ainda que o uso de magnésio como o cátion básico seja preferido, outro cátion de metal alcalino terroso, tal como um cátion de cálcio, pode também ser usado. A quantidade de base de metal alcalino terroso adicionada é determinada pela quantidade de ácido lático produzido e pode ser determinada por meio de controle de pH do meio de fermentação.
[0018] A biomassa (isto é, matéria de célula microbiana) pode ser removida do caldo de fermentação antes de processamento adicional do meio contendo lactato. Remoção de biomassa pode ser efetuada, por exemplo, por métodos convencionais incluindo filtração, flutuação, sedimentação, centrifugação, floculação e combinações destes. Está dentro do escopo da pessoa versada, determinar um método apropriado. Outros tratamentos opcionais antes do processamento adicional incluem lavagem, filtração, (re) cristalização, concentração e combinações destes.
[0019] Magnésio é um metal alcalino terroso preferido, uma vez que o uso de uma base de magnésio vantajosamente resulta na formação de lactato de magnésio de uma forma cristalina apropriada para permitir separação do material cristalino do caldo de fermentação incluindo a biomassa. A separação do lactato de magnésio pode ser feita por qualquer técnica de processamento conhecida para separações de sólido/líquido. Ela pode ser feita, por exemplo, por meio de filtração usando um filtro com um tamanho de poro adequado para reter lactato de magnésio no filtro e para permitir subseqüente remoção
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7/19 de impurezas por lavagem da massa filtrante. A separação de biomassa acima mencionada não é em princípio necessário a não ser que haja o desejo de também processar ou (re-) utilizar o caldo de fermentação restante para propósitos específicos.
[0020] O lactato de magnésio desta forma purificado é especialmente adequado para processamento adicional tal como descrito aqui e em particular quando usando eletrodiálise com dissociação da água, em que produtos derivados de fermentação (por exemplo, açúcar, proteína, aminoácidos) podem negativamente interferir por, por exemplo, aumento do consumo de energia e obstrução de do permeáveis por íons membranas.
[0021] O meio aquoso compreendendo o sal de lactato de metal alcalino terroso, de preferência o sal de lactato de magnésio, é submetido a uma reação de troca de sal (etapa b) , em que uma base monovalente é adicionada ao referido meio aquoso para formar um sal de lactato monovalente e uma base de metal alcalino terroso sólida.
[0022] Veja também WO 2005/123647, que é incorporado aqui por referência, descrevendo o uso de uma base de magnésio em fermentação de ácido lático e a reação de troca de sal entre lactato de magnésio e uma base monovalente.
[0023] Se o meio aquoso contendo o lactato de metal alcalino terroso for fornecido por fermentação, o ânion básico é geralmente escolhido para corresponder ao ânion básico usado como agente neutralizante durante fermentação.
[0024] A base monovalente adicionada é de preferência um hidróxido, carbonato e/ou hidrogenocarbonato, mais preferivelmente um hidróxido, de um cátion monovalente, o cátion monovalente sendo sódio, potássio, lítio, amônio, monoalquilamônio, dialquilamônio, trialquilamônio, ou tetra-alquilamônio, de preferência, sódio ou potássio e mais preferivelmente sódio. O uso de bases de sódio e potássio vanta
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8/19 josamente resulta em uma conversão maior do sal de lactato de metal alcalino terroso ao sal de lactato monovalente do que quando bases de amônio são usadas. Isto é relevante para o preparo de um produto com um conteúdo de íon de metal alcalino terroso baixo adequado para eletrodiálise com dissociação da água. Os íons de metal alcalino terroso residuais podem contudo ser removidos por métodos conhecidos à pessoa versada, tais como o uso de resinas de troca de íons. [0025] A quantidade de base monovalente é determinada por considerações estequiométricas e de pH. Pode ser preferido usar um excesso de base para obter uma conversão alta e assegurar a remoção virtualmente de todos os íons de metal alcalino terroso do lactato. Em geral, é preferido desempenhar a reação de troca de sal em duas etapas, em que na primeira etapa o pH é entre 9 e 12, de preferência entre 9,5 e 11, e na segunda etapa o pH é levemente aumentado a um pH entre 10,5 e 12.
[0026] A base de metal alcalino terroso formada na reação de troca de sal tipicamente é em forma sólida embora o sal de lactato monovalente seja dissolvido no meio aquoso. Os dois componentes podem por esse motivo ser separados por processos de separação de sólidolíquido convencionais, tais como filtração e/ou sedimentação.
[0027] A base de metal alcalino terroso obtida depois de separação pode ser reciclada ao processo de fermentação.
[0028] Tratamentos adicionais, tais como tratamento de troca de íons, tratamento de carbono ativado, eletrodiálise por dessanilização, diluição, concentração e/ou filtração (por exemplo, nanofiltração) podem ser desempenhados antes de eletrodiálise com dissociação da água. Por exemplo, como uma medição segura para prevenir um nível de metal alcalino terroso muito alto no meio aquoso compreendendo o sal de lactato monovalente, uma etapa de troca de íons pode ser desempenhada antes de eletrodiálise para diminuir o conteúdo de metal
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9/19 alcalino terroso deste.
[0029] No entanto, o processo tal como descrito aqui vantajosamente não necessita de tais tratamentos adicionais, especialmente quando o lactato é fornecido por meio de fermentação e uma base de magnésio é adicionada no processo de fermentação para fornecer caldo de fermentação de lactato de magnésio. Em particular, o uso de uma base de magnésio para neutralização durante a fermentação, que como discutido acima fornece lactato de magnésio em uma forma cristalina apropriada, tem sido constatada impedir a necessidade de etapas de purificação adicionais geralmente requeridas para remover a matéria derivada de fermentação (por exemplo, açúcar, proteína e aminoácido) das alimentações para uso em eletrodiálise com dissociação da água. Isto vantajosamente diminui a complexidade, demanda de energia e custos geralmente associados a tais processos eletrodialíticos.
[0030] O meio aquoso compreendendo o sal de lactato monovalente é em seguida submetido à eletrodiálise com dissociação da água.
[0031] A concentração inicial do sal de lactato monovalente no meio aquoso que é submetido à eletrodiálise (a solução de alimentação) é entre 10 e 30 % em peso. De preferência, a concentração de sal de lactato monovalente é entre 20 e 25 % em peso. Dependendo da concentração de sal, o meio aquoso compreendendo o sal de lactato monovalente tal como obtido depois da reação de troca de sal, isto é, depois da etapa de separação c), pode ser usado diretamente como alimentação à eletrodiálise, ou, se necessário, pode ser diluído ou concentrado para ajustar a concentração de sal antes de eletrodiálise com dissociação da água. A concentração pode ser realizada por, por exemplo, evaporação ou eletrodiálise convencional.
[0032] A concentração do sal de lactato monovalente no meio
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10/19 aquoso pode ser determinada por métodos conhecidos à pessoa versada, por exemplo, por uso de medições de condutividade e análise de espectrometria de massa de Plasma Indutivamente Acoplado.
[0033] A eletrodiálise com dissociação da água é realizada a uma conversão parcial de 40 a 98 % em mol. De preferência, a eletrodiálise é realizada a uma conversão parcial de 40 a 95 % em mol, mais preferivelmente de 50 a 95 % em mol, até mais preferivelmente de 60 a 95 % em mol, até mais preferivelmente de 70 a 90 % em mol, até mais preferivelmente de 80 a 90 % em mol, e mais preferivelmente de cerca de 85 % em mol. Uma primeira solução compreendendo base monovalente e uma segunda solução compreendendo ácido lático e sal de lactato monovalente são produzidas neste processo.
[0034] Uma conversão parcial de 40 a 98 % em mol significa que 40 a 98 % em mol do sal de lactato monovalente presente na solução de alimentação são convertidos em ácido lático. Isto resulta na segunda solução produzida pela eletrodiálise compreendendo ácido lático em uma quantidade de 40 a 98 % em mol, calculada na quantidade molar total de ácido lático e lactato presente na solução.
[0035] O grau de conversão pode ser monitorado por medição de condutividade da segunda solução usando métodos conhecida à pessoa versada na técnica.
[0036] Além do nível de conversão e da concentração de sal inicial da solução de alimentação, a condutividade da segunda solução dependerá da temperatura do processo de eletrodiálise. Quanto mais alta a temperatura em que a eletrodiálise é desempenhada, menor o consumo de energia será. Em conseqüência, a temperatura de trabalho é escolhida para otimizar o consumo de energia sem comprometer o desempenho e a vida das membranas permeáveis específicas por íons. Geralmente, a eletrodiálise com dissociação da água é desempenhada em uma temperatura entre 25 °C e 40 °C. No entanto, é preferido con
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11/19 duzir a eletrodiálise em uma temperatura maior do que 50 °C, por exemplo, entre 60 °C e 80 °C, para permitir um baix o consumo de energia e a possibilidade para recuperação por calor.
[0037] A eletrodiálise com dissociação da água tal como descrita aqui pode ser desempenhada usando um aparato convencional e métodos convencionais. De preferência, a eletrodiálise com dissociação da água é realizada em um aparato de eletrodiálise fornecido com uma membrana de troca de cátions e uma membrana bipolar. Uma célula de eletrodiálise com dissociação da água típica compreende uma unidade de dois compartimentos. O meio aquoso compreendendo o sal de lactato monovalente é introduzido no compartimento de sal/ácido (ou compartimento de alimentação). Os cátions monovalentes são transportados do compartimento de sal/ácido ao compartimento de base através da membrana de troca de cátions para produzir a primeira solução compreendendo a base monovalente. Simultaneamente, íons de H+ são transportados ao compartimento de sal/ácido para produzir a segunda solução compreendendo ácido lático e sal de lactato monovalente.
[0038] É preferido aplicar a eletrodiálise com dissociação da água aos sais de lactato monovalentes de sódio e potássio. Quando usando lactato de amônio, cuidado deve ser tomado para controlar a emissão de amônia tóxica resultando na geração de hidróxido de amônio.
[0039] A segunda solução produzida pela eletrodiálise com dissociação da água é separada em ácido lático e uma solução compreendendo o sal de lactato monovalente. A separação pode ser obtida por separação de vapor-líquido, separação de líquido-líquido e/ou separação de sólido-líquido.
[0040] O ácido lático é de preferência separado do sal de lactato monovalente por meio de separação de vapor-líquido. Separação de vapor-líquido pode ser desempenhada por destilação ou evaporação.
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Destilação é preferida, uma vez que ela fornece uma separação substancialmente completa do ácido do sal. A solução compreendendo ácido lático e sal de lactato monovalente pode ser concentrada antes da destilação. Destilação é de preferência realizada em uma unidade de destilação a vácuo. Destilação a vácuo é constatada ser especialmente ajustada à ácido lático separado de sal de lactato em uma situação onde a mistura de ácido lático e sal de lactato é obtida por eletrodiálise com dissociação da água sendo realizada a uma conversão parcial tal como descrito aqui e onde base de magnésio é usada para neutralização em fermentação.
[0041] Um processo e/ou aparato adequado para concentração e destilação a vácuo é descrito em WO 01/38283, que é incorporado aqui por referência. O processo de destilação pode compreender duas ou mais etapas de destilação, a primeira etapa de destilação de preferência sendo realizada em uma temperatura de 80 a 150 °C, de preferência de 100 a 140 °C, e uma pressão entre 50 e 25 0 mbar, de preferência entre 60 e 150 mbar, e a segunda etapa de destilação de preferência sendo realizada em uma temperatura de 80 a 200 °C, de preferência de 100 a 200 °C, e uma pressão entre 0,01 e 50 mbar, de preferência entre 0,1 e 20 mbar.
[0042] A primeira etapa de destilação pode compreender uma combinação de um ou mais evaporadores de película com colunas de destilação e serve o propósito de concentração do fluxo de produto de ácido lático/lactato de sódio tão alto quanto possível.
[0043] A segunda etapa de destilação pode também compreender uma combinação de um ou mais evaporadores de película com um ou mais unidades de destilação. Na segunda etapa de destilação, a maior parte do ácido lático no produto da primeira etapa de destilação é destilada, de preferência sob vácuo, formando uma fração de topo compreendendo a maior parte do ácido lático e um resíduo de destilação
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13/19 (fração de fundo) compreendendo o lactato de sódio. A segunda etapa de destilação pode ser realizada em um ou mais dispositivos de destilação de trilha curta (SPD) possuindo um condensador interno. No entanto, a fim de reduzir a contaminação por salpicamento de impurezas no ácido lático condensado, isto é, para minimizar o conteúdo de sódio no produto de ácido lático destilado, o uso de uma unidade de destilação a vácuo tal como descrito nas Figuras 5A e 5B do WO 01/38283 acima mencionado (veja página 10, linha 17, a página 11, linha 7) é preferido, quando esta estrutura específica previne qualquer salpicamento de ocorrer. De preferência, a segunda etapa de destilação compreende um evaporador de película (de preferência um evaporador de película caída, um de película limpa ou um de película fina) que esteja no fundo do evaporador diretamente em conexão com- ou esteja conectado por meio de uma conexão especificamente em forma de U com- uma unidade de destilação a vácuo compreendendo um dispositivo de compactação e de preferência um de resfriamento de modo que ele possa ser operado sob refluxo. No evaporador de película, o ácido lático é conduzido em fase de vapor depois que ele entra na destilação a vácuo através da conexão no fundo onde ele subseqüentemente é destilado.
[0044] É também preferido para o produto da primeira etapa de destilação (a primeira fração do fundo) ser submetido a uma etapa de condicionamento (assim chamado pré-flash) antes que ele passe por uma segunda etapa de destilação, a pressão nesta etapa de condicionamento de preferência sendo a mesma como aquela usada na segunda destilação. Esta modalidade preferida tem a vantagem de que uma quantidade residual de água e gases dissolvidos são removidos antes que o produto seja submetido à segunda etapa de destilação. [0045] O uso de uma pré-flash permite o conteúdo de ácido lático/lactato de sódio ser aumentado de modo que na segunda etapa de
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14/19 destilação é possível obter tanto um produto mais puro de ácido lático quanto obter operação mais estável.
[0046] Separação de líquido-líquido pode compreender extração, e, pela recuperação de ácido lático do solvente carregado, extração reversa, ou outras técnicas. Separação de líquido-líquido pode também compreender filtração, por exemplo, ultrafiltração, microfiltração, nanofiltração, osmose reversa ou decantação.
[0047] Separação de sólido-líquido pode compreender uma etapa de cristalização. Por exemplo, o ácido lático pode ser cristalizado em uma unidade de cristalização estática, por cristalização fracionária, por cristalização por suspensão e/ou por cristalização por coluna de lavagem. Os cristais podem em seguida ser separados da fase de líquido dos cristais de solução por filtração ou centrifugação. A cristalização pode compreender uma etapa de concentração, tal como uma etapa de evaporação de água, uma etapa de resfriamento e/ou uma etapa de semeadura e uma ou mais etapas de lavagem. Separação de sólido-líquido, e em particular cristalização, tem a desvantagem de que, a fim de assegurar um produto de pureza elevada, os rendimentos de recuperação são geralmente baixos. Por exemplo, US 2004/0116740 mostra que, depois de uma primeira cristalização, o rendimento de recuperação de ácido lático é cerca de 46% e o fator de purificação é 15 a 20, que é a relação da quantidade de impurezas no produto antes e depois da cristalização. Para obter um fator de purificação de entre 100 a 160, uma segunda etapa de cristalização é requerida e o rendimento total em seguida desce a 22 %.
[0048] A solução contendo o sal de lactato monovalente obtido depois de separação, tipicamente contendo pelo menos 5 % em peso de sal de lactato, de preferência pelo menos 30 % em peso de sal de lactato com base no peso total de ácido lático e lactato, é reciclada à eletrodiálise com dissociação da água. Esta etapa de reciclagem as
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15/19 segura que nenhuma perda de rendimento substancial é sofrida como uma conseqüência da conversão parcial do lactato em ácido lático durante a eletrodiálise com dissociação da água.
[0049] O produto de ácido lático obtido depois da etapa f) de separação pode ser em forma sólida, forma líquida ou em solução, e geralmente compreende pelo menos 95 % em peso de ácido lático, de preferência pelo menos 97 % em peso de ácido lático, mais preferivelmente pelo menos 99 % em peso de ácido lático, até mais preferivelmente pelo menos 99,5 % em peso de ácido lático e mais preferivelmente pelo menos 99,9 % em peso de ácido lático. O ácido lático obtido pelo processo de acordo com a invenção é por esse motivo de pureza elevada e é adequado para uso direto em, por exemplo, processos sintéticos, aplicações alimentícias e aplicações cosméticas.
[0050] O ácido lático obtido é especialmente ajustado para a preparação de lactídeo e/ou ácido polilático, em que durante a polimerização de ácido lático, a presença de impurezas, tais como sais de lactato, pode resultar em racemização indesejável de porções de ácido lático resultando em um produto de lactídeo e ácido polilático de qualidade inferior. Em geral, a quantidade de íons de metal poderia ser abaixo de 5 ppm. Por exemplo, US 5.258.488 mostra que a presença de sulfeto de sódio, em quantidades tão baixas quanto 20 ppm, em ácido lático negativamente afeta a pureza óptica do produto de ácido polilático (Exemplo 1).
[0051] Qualquer processo convencional tal como conhecido à pessoa versada na técnica pode ser usado para a referida produção de lactídeo e/ou ácido polilático pelo fato de que o material de partida contendo ácido lático é feito por meio do processo tal como descrito aqui.
[0052] O processo tal como descrito aqui vantajosamente é acompanhado por um baixo consumo de energia e assegura que nenhum
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16/19 ou substancialmente nenhum subproduto residual seja gerado.
[0053] A presente invenção é também ilustrada pelos seguintes Exemplos, sem ser limitada a eles ou por estes.
Exemplo 1. Eletrodiálise parcial de solução de lactato de sódio.
[0054] Um módulo de eletrodiálise Electrocell (Sweden) foi equipado com uma membrana bipolar Fumatech FBM, e uma membrana de troca de cátions Neosepta CMB. Uma estrutura com dois compartimentos de eletrodo e um compartimento de alimentação foi usada. As áreas de membrana da membrana bipolar e da de troca de cátions foi 0,01 m2. O primeiro compartimento compreendido do ânodo e do lado de troca de cátions da membrana bipolar, o segundo compartimento de alimentação do lado de troca de ânions da membrana bipolar e da membrana de troca de cátions, e o terceiro compartimento da membrana de troca de cátions e o cátodo. Ácido sulfúrico a 2 % em peso em água foi circulada através do compartimento de ânodo para assegurar uma alta condutividade. Uma solução de lactato de sódio a 20 % em peso foi circulada através do meio compartimento como uma alimentação. Uma solução de hidróxido de sódio a 8 % em peso foi circulada através do compartimento de cátodo para assegurar uma alta condutividade no lado do cátodo, e para coletar o hidróxido de sódio produzido. As três soluções foram circuladas com uma bomba peristáltica em 250 ml/min de um tampão de vidro de 500 ml sobre o módulo de eletrodiálise. O vaso de tampão de vidro foi de parede dupla e a temperatura através dos três compartimentos foi mantida entre 4 e 60 °C com um banho de água. O ácido sulfúrico e hidróxido de sódio eram grau reagente, e o lactato de sódio Purac era de qualidade de grau alimentício de pureza elevada.
[0055] O experimento de eletrodiálise foi realizado em uma corrente 7,5 A DC constante. No experimento, a solução de lactato de sódio no compartimento de alimentação do módulo foi acidificada em forma
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17/19 de batelada através de remoção de sódio através da membrana de troca de cátions para formar hidróxido de sódio no compartimento de cátodo, enquanto prótons gerados pela membrana bipolar formaram ácido lático com os íons de lactato originais.
[0056] O experimento continuou durante cerca de 230 min, quando todo o lactato foi convertido. No início do experimento, a solução de lactato de sódio tinha uma alta condutividade e a voltagem era relativamente constante em 9,5 a 10,5 V. Depois de 180 min, 80% do lactato de sódio foi convertido a ácido lático, com um conteúdo de sódio residual de 0,84 % em peso, e a voltagem aumentada a 12 V. O pH da solução diminuiu para 3,1 de um pH inicial de 6,0. Depois de 210 min, a conversão tinha aumentado para 94%, o conteúdo de sódio residual tinha diminuído para 0,25 % em peso, a voltagem tinha aumentado para 16 V, e o pH tinha diminuído para 2,56. Depois de 225 min, a conversão tinha aumentado para 98%, o conteúdo de sódio residual tinha diminuído para 0,06 % em peso, a voltagem tinha aumentado para 22,4 V, e o pH tinha diminuído para 2,56. O rápido aumento de voltagem nestes intervalos de tempo é a conseqüência das condutividades progressivamente inferiores da solução de alimentação. Este aumento de voltagem resulta em um rápido aumento no consumo de energia para converter lactato de sódio residual. Estes resultados indicam que um processo econômico é apenas obtido por realização da eletrodiálise a uma conversão parcial de no máximo 98%.
[0057] No intervalo de tempo de 180 a 210 minutos, a eficiência de corrente, calculada com a massa teórica flui com base na corrente e lei de Faradays, e a massa atual flui com base em dados analíticos de lactato, ácido lático e sódio foi 0,68. No intervalo de tempo de 210 a 225, a eficiência de corrente caiu para 0,64, e em conversões maiores do que 98% a eficiência de corrente caiu para 0,36 ou abaixo. Isto significa que em conversões elevadas a entrada de energia propriamente
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18/19 dita aumenta mas também significa que crescentemente menos da energia elétrica consumida é usada para conversão.
Exemplo 2. Destilação de ácido lático de uma solução de ácido lático e lactato de sódio.
[0058] Uma solução de ácido lático e lactato de sódio foi preparada por adição de 98,4 gramas de uma solução de lactato de sódio de grau alimentício a 60 % em peso a 4.310 gramas de uma solução de ácido lático de grau alimentício a 49 % em peso. Esta solução é representativa de uma mistura de ácido lático e lactato de sódio que é obtida depois de eletrodiálise com conversão parcial e que é concentrada por evaporação de água. Uma unidade de Destilação de Trilha Curta (SPD) de laboratório de vidro foi usada para concentrar esta solução também, e subseqüentemente destilar ácido lático dele.
[0059] A unidade de SPD de laboratório usada foi uma unidade do tipo KDL4 de vidro, feita por UIC. A unidade de SPD é essencialmente uma coluna de parede dupla, que pode ser aquecida com um banho de óleo a temperaturas para acima de 100 °C. O líqu ido (isto é, a solução de alimentação de lactato/ ácido lático) pode ser alimentado ao topo da unidade de SPD por bombeamento dele com uma bomba peristáltica. A unidade de SPD é equipada com um agitador de topo e limpadores de um tal modo que uma película líquida pode ser produzida na parede interna da coluna da unidade de SPD do líquido que é bombeado do topo. O topo da unidade de SPD é também conectado a um sistema de vácuo, compreendendo uma coluna de vidro, que é indiretamente resfriada através de uma dupla parede por uma lingüeta fria em -60 °C, uma bomba de vácuo operada por óleo e uma unidade de controle de pressão com um medidor de vácuo e uma válvula de pressão. Por aplicação de vácuo e alta temperatura, um composto de ebulição relativamente alto como o ácido lático pode ser evaporado da alimentação. O ácido lático evaporado pode em seguida ser conden
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19/19 sado na unidade de SPD, que é equipada com um condensador interno resfriado por água em 55 °C. O ácido lático pode ser coletado em uma ampola de vidro colocada diretamente sob o condensador interno da unidade de SPD. A parte da alimentação que não é evaporada pode ser coletada usando uma abertura na parede lateral no fundo da coluna de SPD de parede dupla. Vapores que não são capturados no condensador interno da unidade de SPD são capturados na coluna de vidro na seção de vácuo operada com a lingüeta fria.
[0060] Primeiro, a solução de alimentação foi deixada sobre a unidade de SPD para desidratação. A temperatura do óleo foi 120 °C, a pressão de vácuo 100 mbar, e a taxa de alimentação 10 ml/min. O condensador interno da unidade de SPD foi operado com água de torneira. Uma fração de 336 g de uma mistura desidratada de ácido lático e lactato de sódio foi coletada, e imediatamente passada sobre a unidade de SPD novamente. Agora, a temperatura do óleo foi 130 °C, a pressão de vácuo 6 mbar, o taxa de fluxo de alimentação foi 15 ml/min, e o condensador interno da unidade de SPD foi resfriado a 55 °C. Nesta segunda etapa de SPD pelo menos metade da alimentação foi destilada e recuperada como um ácido lático purificado. O rendimento de recuperação total de ácido lático sendo de 65 % (com base no peso total de ácido lático presente na alimentação original). A alimentação à unidade de SPD nesta segunda etapa continha 5.500 a 6.000 ppm de sódio, enquanto o produto de ácido lático continha apenas 112 ppm de sódio, isto é, um fator de purificação de cerca de 49 a 54. Desta forma, a carga do ácido lático pode ser recuperada em uma forma pura da mistura original de ácido lático e lactato de sódio usando uma unidade de destilação de trilha curta (SPD).

Claims (25)

1. Processo para a preparação de ácido lático, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de:
a) fornecimento de um meio aquoso compreendendo lactato de magnésio;
b) adição ao meio aquoso compreendendo lactato de magnésio, uma base monovalente para formar um meio aquoso compreendendo um sal de lactato monovalente solúvel em água e uma base de magnésio sólida;
c) separação da base de magnésio do meio aquoso compreendendo o sal de lactato monovalente solúvel em água;
d) ajuste da concentração do sal de lactato monovalente no meio aquoso a um valor entre 10 e 30 % em peso,
e) submissão do meio aquoso compreendendo o sal de lactato monovalente a eletrodiálise com dissociação da água, para produzir uma primeira solução compreendendo base monovalente e uma segunda solução compreendendo ácido lático e sal de lactato monovalente, a eletrodiálise sendo realizada a uma conversão parcial de 40 a 98 % em mol, como determinada pela medição de condutividade da referida segunda solução;
f) separação da segunda solução compreendendo ácido lático e sal de lactato monovalente em ácido lático e uma solução compreendendo o sal de lactato monovalente por separação de vaporlíquido; e
g) reciclagem da solução da etapa f) compreendendo o sal de lactato monovalente para etapa d).
2. Processo, de acordo com reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a separação de vapor-líquido compreende destilação.
3. Processo, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato de que a referida destilação é realizada em uma unidade
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2/4 de destilação à vácuo.
4. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a referida eletrodiálise é realizada em uma temperatura maior do que 50°C.
5. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que a eletrodiálise é realizada a uma conversão parcial de 40 a 95 % em mol.
6. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a eletrodiálise é realizada a uma conversão parcial de 50 a 95 % em mol.
7. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a eletrodiálise é realizada a uma conversão parcial de 60 a 95 % em mol.
8. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a eletrodiálise é realizada a uma conversão parcial de 70 a 90 % em mol.
9. Processo, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a eletrodiálise é realizada a uma conversão parcial de 80 a 90 % em mol.
10. Processo, de acordo com reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que a eletrodiálise é realizada a uma conversão parcial de 85 % em mol.
11. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a concentração do sal de lactato monovalente no meio aquoso de d) é ajustada a um valor entre 20 e 25 % em peso.
12. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de que a primeira solução compreendendo a base monovalente produzida pela eletrodiálise com dissociação de água da etapa e) é reciclada na etapa b).
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13. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo fato de que a eletrodiálise com dissociação de água é realizada em um aparato de eletrodiálise fornecido com uma membrana de troca de cátions e uma membrana bipolar.
14. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 13, caracterizado pelo fato de que o meio aquoso compreendendo o lactato de magnésio é fornecido por fermentação, em que uma fonte de carboidrato é fermentada por meio de um microorganismo para formar ácido lático, uma base de magnésio sendo adicionada como agente neutralizante durante fermentação para fornecer o lactato de magnésio na forma cristalina.
15. Processo, de acordo com reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a base de magnésio é hidróxido de magnésio.
16. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 15, caracterizado pelo fato de que o meio aquoso compreendendo o lactato de magnésio é submetido a uma etapa de separação para remover matéria de célula microbiana antes da etapa b).
17. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 16, caracterizado pelo fato de que a base monovalente na etapa b) compreende um hidróxido, carbonato e/ou um hidrogenocarbonato de um cátion monovalente, que é um cátion de sódio, potássio, lítio, amônio, monoalquilamônio, dialquilamônio, trialquilamônio ou tetra-alquilamônio.
18. Processo, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a base monovalente na etapa b) é um hidróxido, carbonato e/ou um hidrogenocarbonato de um cátion monovalente que é um cátion de sódio ou potássio.
19. Processo, de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo fato de que a base monovalente na etapa b) é um hidróxido, carbonato e/ou um hidrogenocarbonato de sódio.
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20. Processo, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 19, caracterizado pelo fato de que o ácido lático obtido depois da etapa de separação f) compreende pelo menos 95 % em peso de ácido lático.
21. Processo, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o ácido láctico obtido após etapa de separação f) compreende pelo menos 97% em peso de ácido láctico.
22. Processo, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o ácido láctico obtido após etapa de separação f) compreende pelo menos 99% em peso de ácido láctico.
23. Processo, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o ácido láctico obtido após etapa de separação f) compreende pelo menos 99,5% em peso de ácido láctico.
24. Processo, de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o ácido láctico obtido após etapa de separação f) compreende pelo menos 99,9% em peso de ácido láctico.
25. Processo para a preparação de lactídeo e/ou ácido polilático, caracterizado pelo fato de que compreende preparar o ácido lático usando o processo, como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 24, e reagir o ácido lático para formar lactídeo e/ou ácido polilático.
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