BR112012013132A2 - sistema de extrusora, processo contínuo para a produção de uma dispersão aquosa e dispersão aquosa de um ou mais polímeros base e água - Google Patents

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mixing
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Anthony C. Neubauer
Neil W. Dunchus
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Union Carbide Chemicals & Plastics Technology Llc
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Abstract

SISTEMA DE EXTRUSORA, PROCESSO CONTÍNUO PARA A PRODUÇÃO DE UMA DISPERSÃO AQUOSA E DISPERSÃO AQUOSA DE UM OU MAIS POLÍMEROS BASE E ÁGUA. Configurações da presente divulgação incluem um fuso de extrusora (200-1, 200-2), um sistema de fusos de extrusora (254) tendo pelo menos um primeiro de um fuso de extrusora (200-1, 200-2) e pelo menos um de um segundo fuso de extrusora (200-1, 200-2) um sistema de extrusora (250) tendo o sistema de fusos de extrusora (254), um processo contínuo para a produção de uma dispersão aquosa usando o sistema de extrusora, e uma dispersão aquosa formada pelo processo. Para as várias configurações, o fuso de extrusora (200-1, 200-2) inclui um segmento de mistura e fusão (266); um segmento de emulsão de fase interna elevada (268) que inclui um bloco misturador tendo uma pluralidade de discos com superfícies que definem uma pluralidade de canais; um segmento de distribuição e bombeamento (270); um primeiro segmento de selo (272) entre o segmento de mistura e fusão (266) e o segmento de emulsão de fase interna elevada (268); um segundo segmento de selo (274) entre o segmento de emulsão de fase interna elevada (268) e o segmento de distribuição e bombeamento (270); e um terceiro segmento de selo (276) em uma extremidade distal do segmento de distribuição e bombeamento (270) em relação ao segmento de emulsão de fase interna elevada (268).

Description

“SISTEMA DE EXTRUSORA, PROCESSO CONTÍNUO PARA A PRODUÇÃO
DE UMA DISPERSÃO AQUOSA E DISPERSÃO AQUOSA DE UM OU MAIS POLÍMEROS BASE E ÁGUA” Campo de divulgação A presente divulgação se relaciona com um fuso de extrusora, e em particular com um sistema de fusos de extrusora com o fuso de extrusora para formar uma dispersão aquosa. Antecedentes Dispersões aquosas de uma resina termoplástica de vários tipos são conhecidas na técnica. Dispersões aquosas têm sido usadas em uma variedade de campos uma vez que uma dispersão aquosa preparada usando água como seu meio de dispersão pode ser mais vantajosa que as dispersões preparadas usando um solvente orgânico para o meio de dispersão em vista da inflamabilidade, ambiente de trabalho, e/ou conveniência de manuseio. Por exemplo, quando uma dispersão aquosa é aplicada e secada sobre uma superfície de um substrato tal como papel, fibra, madeira, metal, ou artigo plástico moldado, o revestimento formado pode prover o substrato com resistência à água, resistência ao óleo, resistência química, resistência à corrosão e/ou selabilidade térmica.
As dispersões aquosas de uma resina termoplástica têm i sido produzidas por um processo através do qual um monômero polimerizável que é a matéria bruta da resina é polimerizado por polimerização em emulsão em um meio | aquoso na presença de um agente de dispersão. Este processo está associado com a desvantagem do número limitado dos monômeros polimerizáveis que podem ser usados, e portanto, a variedade das dispersões aquosas da resina termoplástica que podem ser produzidas, é limitada. Este processo também sofre de controle complicado da reação de polimerização bem como de equipamentos intrincados. Sumário
A presente divulgação inclui as seguintes configurações não limitantes: | Configuração 1: um fuso de extrusora compreendendo: um segmento de mistura e fusão; um segmento de emulsão de fase interna elevada que inclui um bloco misturador Lendo uma pluralidade de discos com uma largura (e) bntre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas de cada disco que tem entre 2,0% a 8,5% de um diâhetro interno nominal de um barril de extrusora no sua. o sistema de fusos de extrusora opera, e cada uU da pluralidade de canais tem uma largura entre discos que tem de 3,0% a 9,5% do diâmetro interno nominal do barril | da extrusora; um segmento de distribuição e bombeambnto; um primeiro segmento de selo entre o segmento de mistura e fusão e o segmento de emulsão de fase interna elebada; um segundo segmento de selo entre o segmento de embI são de fase interna elevada e o segmento de distribuição e bombeamento; e um terceiro segmento de selo em uma extremidade distal do segmento de distribuição e bombeamento em relação ao segmento de emulsão de )|fase interna elevada.
Configuração 2: um sistema de fusos de extrusora, compreendendo: pelo menos um primeiro fuso de extrusbra e pelo menos um segundo fuso de extrusora, sendo que cada um de o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora inclui: um segmento de mistura e fusão; um segmento de emulsão de fase interna elevada que incl um bloco misturador tendo uma pluralidade de disco com superfícies que definem uma pluralidade de canais, ohde a pluralidade de discos do primeiro fuso de extrusora passam através da pluralidade de canais do segundo fuso à medida que o primeiro fuso de extrusora e o segundo|j fuso | de extrusora giram um em relação ao outro, cada Um da | pluralidade de discos tem uma largura (e) ntre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas de cada disco que tem de 2,0% a 8,5% de um diâmetro interno nominal de um barril de extrusora no qual o sistema de j ; | | fusos de extrusora opera, e cada uma da pluralidade de canais tem uma largura entre discos que tem de 3,0% a 9,5% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora; um segmento de distribuição e bombeamento; um primeiro segmento de selo entre o segmento de mistura e fusão e O segmento de emulsão de fase interna elevada; um segundo segmento de selo entre o segmento de emulsão de fase ! interna elevada e o segmento de distribuição e bombeamento; e um terceiro segmento de selo em uma ! extremidade distal do segmento de distribuição e bombeamento em relação ao segmento de emulsão de fase interna elevada.
Configuração 3: um sistema de extrusora, compreendendo: um mecanismo de acionamento; um barril de extrusora tendo uma parede interior que define um volume, e uma primeira entrada e uma segunda entrada através da parede interior para dentro do volume do barril de extrusora; um sistema de fusos de extrusora tendo pelo menos um primeiro fuso de extrusora e pelo menos um segundo fuso de extrusora acoplados ao mecanismo de acionamento, o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora residindo pelo menos parcialmente dentro do volume definido pela parede interior do barril de extrusora, sendo que o mecanismo de acionamento gira o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora, cada um de o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora incluíndo: um segmento de mistura e fusão para prover uma zona de mistura e fusão para o sistema de extrusora; um segmento de emulsão de fase interna elevada que inclui um bloco misturador para prover zona de emulsão de fase interna elevada para o sistema de extrusora, o bloco misturador tendo uma pluralidade de discos com superfícies que definem uma pluralidade de canais, onde à pluralidade de discos do primeiro fuso de extrusora passam através da pluralidade de canais do segundo fuso de extrusora à medida que o mecanismo de acionamento gira o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora um em
º 4
* relação ao outro, cada um da pluralidade de discos tem uma largura (e) entre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas que tem de 2,0% a 8,5% , de um diâmetro interno nominal de um barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora opera, e cada uma é da pluralidade de canais tem uma largura entre discos que tem de 3,0% a 9,5% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora; um segmento de distribuição e bombeamento para prover uma zona de diluição para o sistema de extrusora; um primeiro segmento de selo entre a zona de mistura e fusão e a zona de emulsão de fase interna elevada; um segundo segmento de selo entre a zona de emulsão de fase interna elevada e à zona de diluição; e um terceiro segmento de selo em uma extremidade distal da zona de diluição em relação à zona de emulsão de fase interna elevada, sendo que a primeira entrada passa para dentro da zona de emulsão de fase interna elevada e a segunda entrada passa para dentro da zona de diluição.
Configuração 4: um processo contínuo para a produção de | 20 uma dispersão aquosa, compreendendo: prover um sistema de extrusora de acordo com a configuração 2; introduzir um | ou mais polímeros base e um ou mais agentes ' estabilizantes em uma zona de alimentação do sistema de extrusora; transportar o um ou mais polímeros base e um ou mais agentes estabilizantes para uma zona de mistura e fusão do sistema de extrusora; misturar fundindo o um ou mais polímeros base na zona de mistura de fusão para prover uma mistura fundida do um ou mais polímeros base e : o um ou mais agentes estabilizantes; formar um selo de . 30 fundido na zona de místura e fusão contra uma primeira zona de selo, a mistura fundida na zona de selo exercendo uma pressão pré-determinada contra uma primeira zona de selo; passar a mistura fundida sob a pressão pré- determinada através da prímeira zona de selo para dentro de uma zona de emulsão de fase interna elevada; injetar água e opcionalmente um ou mais agentes neutralizantes dentro da mistura fundida na zona de emulsão de fase
|
' 5 . interna elevada; emulsificar a mistura fundida e a água opcionalmente na presença do agente neutralizante na zona de emulsão de fase interna elevada através de uma segunda , zona de selo para dentro de uma zona de diluição; e diluir a emulsão interna elevada com água adicional na s zona de diluição para formar a dispersão aquosa. Configuração 5: uma dispersão aquosa de um ou mais polímeros base e água obtenível pelo processo da configuração 3.
Configuração 6: qualquer uma das configurações, onde cada um da pluralidade de discos tem um diâmetro externo que tem de 110% a 190% de um diâmetro de raiz do primeiro fuso de extrusora. Configuração 7: qualquer uma das configurações, onde a largura de cada um da pluralidade de canais é de 105% a 400% da largura (e) entre as superfícies maiores substancialmente paralelas opostas de cada disco. Configuração 8: qualquer uma das configurações, onde existem pelo menos dezessete discos para cada 30 milímetros de comprimento do bloco misturador. Configuração 9: qualquer uma das configurações, onde existem pelo menos dezessete discos para cada 60 milímetros de comprimento do bloco misturador. | Configuração 10: qualquer uma das configurações, onde existem pelo menos dezessete discos para cada 80 milímetros de comprimento do bloco misturador. Configuração 11: qualquer uma das configurações, onde a largura (e) de cada disco é 3 milímetros ou menor. . Configuração 12: qualquer uma das configurações, onde a largura (e) de cada disco é 2,5 milímetros ou menor. : Configuração 13: qualquer uma das configurações, onde a | largura de cada canal é maior que 3 milímetros. Configuração 14: qualquer uma das configurações, onde | cada um da pluralidade de discos é um disco neutro. | 35 Configuração 15: qualquer uma das configurações, onde cada um de o primeiro segmento de selo, o segundo segmento de selo e o terceiro segmento de selo inclui um OR ORNE .——J————. Eua oo aa <<
: 6 , anel de restrição. Configuração 16: qualquer uma das configurações, onde emulsificar a mistura fundida, à água opcionalmente na . presença de o um ou mais agentes neutralizantes na zona de emulsão de fase interna elevada para formar a emulsão | é interna elevada inclui usar um sistema de fusos de | extrusora tendo pelo menos um primeiro fuso de extrusora e pelo menos um segundo fuso de extrusora, sendo que cada um de o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora inclui um segmento de fase interna elevada que inclui um bloco misturador tendo uma pluralidade de discos com superfícies que definem uma pluralidade de canais, onde a pluralidade de discos do primeiro fuso de extrusora passam através da pluralidade de canais do segundo fuso à medida que o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora giram um em relação ao outro, cada um da pluralidade de discos tem uma largura (e) entre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas de cada disco que tem de 2,0% a 8,5% de um diâmetro interno nominal de um barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora opera, e cada um da pluralidade de canais tem uma largura entre discos que tem de 3,0% a 9,5% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora.
Configuração 17: qualquer uma das configurações, onde a pressão pré-determinada da mistura fundida no selo de fundido é cerca de 800 libras ou mais por polegada quadrada.
' Configuração 18: qualquer uma das configurações, onde o um ou mais agentes estabilizantes compreende um ou mais ' agentes estabilizantes não poliméricos ou um ou mais agentes estabilizantes poliméricos selecionados do grupo consistindo de um ou mais agentes estabilizantes poliméricos polares, um ou mais agentes estabilizantes poliméricos não polares, e combinações dos mesmos. Configuração 19: qualquer uma das configurações, onde o um ou mais polímeros base compreende um ou mais polímeros Ea o
Í 7 . termoplásticos. Configuração 20: qualquer uma das configurações, onde injetar água e opcionalmente o agente neutralizante , dentro da mistura fundida na zona de emulsão de fase interna elevada inclui injetar uma massa igual a 3 a 50 º por cento em peso, baseado no peso de o um ou mais polímeros base. Configuração 21: à configuração 20, onde injetar a massa de água inclui prover a massa de água em um ponto de injeção dentro da zona de emulsão de fase interna elevada. Í Configuração 22: qualquer uma das configurações, onde o processo compreende adicionalmente manter a temperatura da mistura fundida e da emulsão interna elevada a uma temperatura maior que à temperatura de ponto de fusão de o um ou mais polímeros base.
Configuração 23: qualquer uma das configurações, onde a dispersão aquosa tem um diâmetro de tamanho médio de partícula menor que 5 mícrons.
Configuração 24: qualquer uma das configurações, Onde diluir a emulsão interna elevada com água na zona de diluição para formar a dispersão aquosa inclui adicionar água para reduzir uma fração de enchimento de partículas de o um ou mais polímeros base abaixo de um valor de 0,74.
Configuração 25: qualquer uma das configurações, onde a dispersão aquosa compreende menos que 90 por cento em peso de água.
' Configuração 26: qualquer uma das configurações, onde a dispersão aquosa compreende menos que 85 por cento em S peso de conteúdos sólidos, baseado no peso total da dispersão aquosa. Outras faixas incluem, mas não estão limitadas a, 35 a 75 por cento em peso do teor de sólidos e 40 a 65 por cento em peso do teor de sólidos.
Configuração 27: qualquer uma das configurações, onde diluir a emulsão interna elevada com água na zona de diluição para formar a dispersão aquosa inclui injetar
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' 8 . uma primeira água de diluição para reduzir uma fração de enchimento de partículas de o um ou mais polímeros base abaixo de um valor de 0,74; e injetar uma segunda água de ! . diluição tendo uma temperatura abaixo da temperatura do ponto de fusão de o um ou mais polímeros base.
+ Configuração 28: qualquer uma das configurações, ! incluindo resfriar a dispersão aquosa para uma temperatura de 110ºC ou menor na zona de diluição. Configuração 29: qualquer uma das configurações, incluindo manter a dispersão aquosa a uma segunda pressão pré-determinada na zona de diluição. Configuração 30: na configuração 29, onde a segunda pressão pré-determinada da dispersão aquosa na zona de diluição é cerca de 600 a 700 libras por polegada quadrada. ' Configuração 31: qualquer uma das configurações, onde o um ou mais polímeros base são uma ou mais poliolefinas. Configuração 32: uma dispersão aquosa de um ou mais polímeros base e água obtenível por um processo de acordo comas configurações como descritas aqui. Descrição resumida das figuras A figura 1 é um diagrama de blocos de uma configuração de um fuso de extrusora de acordo com a presente divulgação; A figura 2 é um diagrama de blocos de uma configuração de um sistema de extrusora tendo pelo menos um primeiro fuso de extrusora e um segundo fuso de extrusora de acordo com a presente divulgação; e As figuras 3A a 3C são ilustrações esquemáticas de uma ' configuração de um bloco misturador de acordo com uma configuração da presente divulgação. : Descrição detalhada As configurações da presente divulgação incluem um sistema de fusos de extrusora, um sistema de extrusora tendo o sistema de fusos de extrusora, um processo contínuo para a produção de uma dispersão aquosa de um ou mais polímeros base e água usando o sistema de extrusora tendo o sistema de fusos de extrusora, e a dispersão ——[.—> t——= = == == E ——
Í 9 . aquosa de o um ou mais polímeros base e água produzida com o processo contínuo. Em uma configuração, as dispersões aquosas formadas pelas configurações da presente divulgação não incluem um solvente orgânico, mas ao contrário são dispersões aquosas baseadas em água.
É As configurações da presente divulgação também podem trazer a funcionalidade de tais polímeros base como poliolefinas, como discutido aqui, para aplicações que serviram como látex de polímero em emulsão. Tais funcionalidades incluem, mas não estão limitadas a, resistência à umidade, resistência química, selabilidade, adesão, flexibilidade a baixa temperatura, entre outras. As dispersões aquosas da presente divulgação podem ser adequadas para uma variedade de aplicações. Tais aplicações incluem, mas não estão limitadas a, aplicações de revestimentos arquitetônicos, aplicações de revestimentos automotivos, aplicações de revestimentos de papéis, aplicações de revestimentos de sementes, aplicações de revestimentos condutivos e aplicações de revestimentos industriais, aplicações de adesivos, aplicações de selantes, aplicações de espumas, aplicações de toner, e aplicações de revestimentos liberados controlados. Para as várias configurações, as dispersões aquosas da presente divulgação podem ser aplicadas de uma variedade de modos. Tais modos incluem, mas não estão limitados a, espumação escumada, revestimento por rolo, revestimento por spray, secagem por spray, impregnação (p.ex., impregnação de tecido), entre outros.
' O termo “dispersão” como usado aqui se refere a . 30 partículas finamente divididas em um meio líquido contínuo. Para as configurações da presente divulgação, O meio líquido contínuo inclui água, onde para várias configurações o meio líquido contínuo é água. Referindo-se à figura 1, lá é mostrada uma configuração de um fuso de extrusora 100 de acordo com a presente divulgação. Para as várias configurações, o fuso de extrusora 100 inclui um número de segmentos àao longo de —C>/ Rc aaa o |
S 10 . seu comprimento.
Os segmentos podem ou não ser separáveis fisicamente entre si.
Para as várias configurações, cada um dos vários . segmentos ao longo do fuso de extrusora 100 pode ter superfícies exteriores definindo estruturas que servem . para diferentes propósitos.
Por exemplo, o fuso de extrusora 100 inclui um segmento de alimentação 102 e um segmento de transporte 104. Cada um de o segmento de alimentação 102 e o segmento de transporte 104, bem como outros segmentos do fuso de extrusora 100, pode incluir uma ou mais arestas dispostas helicoidalmente sobre ele. | Cada uma das arestas pode ser referida como uma palheta.
Uma palheta pode ter um passo para frente ou um passo Í reverso.
O grau do passo pode ser variado.
Para uma ou | mais das configurações, o grau do passo pode ser de 9 | graus a 32 graus.
Mais preferivelmente, O grau do passo | pode ser de 12 graus a 23 graus.
Um valor específico para | um grau preferido de passo é 17,6 graus. | Para as várias configurações, o segmento de alimentação | 102 e/ou o segmento de transporte 104 pode conter o mesmo | número ou um número diferente de palhetas, pode conter uma descontinuidade de palheta, ou pode em certas porções ao longo do comprimento não conter palhetas ao todo.
Uma superfície do fuso 100 acima da qual as estruturas | (p.ex., a(s) palheta(s)) são elevadas pode ser referida ! como a raiz do fuso.
Quando o fuso 100 é visto em seção | transversal (isto é, em um plano perpendicular a seu eixo geométrico longitudinal), o curso de uma particular ' palheta, entre um ponto de interseção com uma linha paralela ao eixo geométrico do fuso e o próximo ponto mais próximo de interseção da palheta com tal linha, define um círculo de 360 graus.
Uma ponta aguda ou arredondada que se estende no sentido do perímetro da seção transversal circular pode definir um lóbulo acima da raiz do fuso.
Uma distância na direção longitudinal (axial) ao longo do fuso 100, entre um ponto em uma linha interceptando uma particular palheta, é uma volta do | |. e e |
: 11 . fuso.
Um espaço limitado pela raiz do fuso e paredes laterais de quaisquer duas palhetas pode ser referido como um canal do fuso.
A parede lateral de uma palheta . pode, se desejado, ser rebaixada.
O fuso pode girar sobre seu eixo geométrico longitudinal dentro de um barril ou . luva do sistema de extrusora, como discutido aqui, o que será descrito como o furo de um cilindro anular.
O fuso de extrusora 100 adicionalmente inclui um segmento de mistura e fusão 106. Para as várias configurações, O segmento de mistura e fusão 106 pode incluir uma combinação de diferentes superfícies exteriores definindo estruturas que provêên a mistura, transporte e desenvolvimento de pressão de um fundido de um ou mais polímeros base e um ou mais agentes estabilizantes de acordo com a presente divulgação.
Por exemplo, o segmento de mistura e fusão 106 pode incluir um ou mais elementos de blocos misturadores convencionais.
Para as várias configurações, os elementos de blocos misturadores convencionais podem ter até cinco discos, onde os discos podem ser ajustados em um ângulo para transportar o fluxo do fundido em uma direção para frente (da esquerda para a direita ao longo do fuso de extrusora 100 na figura 1) ou uma reversa (da direita para à esquerda ao longo do fuso de extrusora 100 da figura 1). Por exemplo, os discos de um elemento de bloco misturador convencional podem ser colocados em um passo em um ângulo pré-determinado, tal como 45 graus, ao longo da direção à frente ou reversa ao longo do fuso de extrusora 100. Para as várias ' configurações, os discos dos elementos de blocos misturadores convencionais também podem ser colocados em ] uma posição neutra, onde os discos dos elementos de blocos misturadores convencionais são colocados a 90 graus entre si.
Para as várias configurações, o segmento de mistura e ' 35 fusão 106 também pode incluir uma ou mais palhetas, como discutido aqui, uma ou mais palhetas artificiais, e/ou porções sem uma palheta.
Para as várias configurações, tt net EEt——
. palhetas, palhetas parciais e/ou porções sem uma palheta | podem ser a montante de, a jusante de e/ou posicionadas | entre um ou mais blocos misturadores no segmento de . mistura e fusão 106. | 5 O fusode extrusora 100 adicionalmente incluí um segmento . de emulsão de fase interna elevada (HIPE) 108. Para as várias configurações, o segmento HIPE 108 inclui um ou mais de um elemento de mistura, tal com um elemento de mistura de turbina e um ou mais de um bloco misturador da presente divulgação.
Para as várias configurações, o um ou mais dos elementos de mistura podem estar à montante de (isto é, preceder) o um ou mais de um bloco misturador da presente divulgação.
As figuras 3A a 3C ilustram uma configuração de um bloco misturador 310 de acordo com a presente divulgação.
Como : ilustrado, o bloco misturador 310 inclui uma pluralidade de discos 312 com superfícies 314 que definem uma pluralidade de canais 316. Para uma ou mais das configurações, cada um da pluralidade de discos 312 é um disco neutro tendo superfícies maiores substancialmente paralelas 320 que são perpendiculares a partir da superfície radial a partir da qual o diâmetro de raiz é tomado.
Para uma ou mais das configurações, cada um da ' pluralidade de discos 312 tem superfícies maiores substancialmente paralelas 320 que estão em um ângulo com relação à superfície radial a partir da qual o diâmetro de raiz é tomado.
O ângulo pode ser positivo ou negativo e ter um valor que está entre O grau e 90 graus. ' Para as várias configurações, cada um da pluralidade de . 30 discos 312 tem uma largura (e) 318 entre superfícies | maiores substancialmente paralelas opostas 320 de cada | disco 312. Cada um da pluralidade de canais também tem uma largura 322 entre discos 312. Para as várias configurações, a largura (e) 318 de cada disco 312 pode ser 3 milímetros ou menor.
Mais preferivelmente, a largura (e) 318 de cada disco 312 pode ser 2,5 milímetros ou menor.
Para as várias configurações, a largura 322 de |
: 13 . cada canal é maior que 3 milímetros de modo a permitir a pluralidade de discos 312 de um primeiro de o fuso de extrusora 100 passar através da pluralidade de canais 316 . de um segundo de o fuso de extrusora 100 à medida que o primeiro de o fuso de extrusora 100 e o segundo de o fuso " de extrusora 100 giram entre si em um sistema de fusos de extrusora para formar uma emulsão interna elevada, como será discutido aqui.
Para as várias configurações, a largura 322 de cada um da pluralidade de canais 315 pode preferivelmente ter 105% a 400% da largura (e) 318 entre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas 320 de cada disco 312. Mais preferivelmente, a largura 322 de cada um da E pluralidade de canais 316 pode ter 110% a 200% da largura (e) 318 entre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas 320 de cada disco 3112. Ainda mais preferivelmente, a largura 322 de cada um da pluralidade de canais 316 pode ter 112% a 175% da largura (e) 318 entre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas 320 de cada disco 312. Um valor preferido específico para a largura 322 de cada um da pluralidade de canais 316 pode ser 132% da largura (e) 318 entre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas 320 de cada disco 312. Por exemplo, uma configuração para um barril de extrusora de 58 milímetros (barril de extrusora de diâmetro nominal de 60 milímetros) que pode conseguir este valor específico é quando a largura 322 de cada um dos canais 316 é 3,3 milímetros e a largura (e) ' 318 entre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas 320 de cada disco 312 é 2,5 milímetros.
Outros ] valores para a largura 322 e a largura (e) 318 também são possíveis.
Em uma configuração adicional, a dimensão da largura (e) 318 pode estar relacionada com um diâmetro interno nominal de um barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora, como discutido aqui, opera.
Para as várias configurações, a dimensão da largura (e) 318 pode
| " 14 | . preferivelmente ter 2,0% a 8,5% do diâmetro interno | nominal do barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora opera.
Mais preferivelmente, a dimensão da . largura (e) 318 pode ter 2,5% a 8,0% do diâmetro interno S nominal do barril de extrusora no qual o sistema de fusos . de extrusora opera.
Ainda mais preferivelmente, a | dimensão da largura (e) 318 pode ter 3,0% a 7,5% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora opera.
Um valor específico preferido para a dimensão da largura (e) 318 é 4,3% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora opera.
Para as várias configurações, cada um da pluralidade de canais 316 também tem um relacionamento com o diâmetro interno nominal do barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora opera.
Para as várias configurações, cada um da pluralidade de canais tem uma largura 322 entre discos que tem de 3,0% a 9,5% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora.
Mais preferivelmente, a largura 322 tem de 3,5% a 8,5% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora.
Ainda mais preferivelmente, a largura 322 tem de 4,0% a 8,0% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora.
Um valor específico preferido para a dimensão da largura 322 tem 6,0% do diâmetro interno nominal do barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora opera.
Para as várias configurações, o bloco misturador 310 de acordo com a presente divulgação pode ter um diâmetro de ' raiz 324 como ilustrado na figura 3A.
Cada um da . 30 pluralidade de discos 312 pode ter um diâmetro externo tomado ao longo de 326 na figura 3A que tem de 110% a 190% do diâmetro de raiz 324 do bloco misturador 310. Mais preferivelmente, cada um da pluralidade de discos | 312 pode ter um diâmetro externo tomado ao longo de 326 : na figura 3A que tem de 120% a 180% do diâmetro de raiz 324 do bloco misturador 310. Ainda mais preferivelmente, cada um da pluralidade de discos 312 pode ter um diâmetro - o 2 PR
' 15 " externo tomado ao longo de 326 na figura 3A que tem de ' 140% a 160% do diâmetro de raiz 324 do bloco misturador
310. Ainda mais preferivelmente, cada um da pluralidade . de discos 312 pode ter um diâmetro externo tomado ao longo de 326 na figura 3A que tem de 146% à 155% do ' diâmetro de raiz 324 do bloco misturador 310. | As figuras 3B e 3C mostram uma configuração do bloco misturador 310 tendo pelo menos vinte e três discos 312. Para às várias configurações, o bloco misturador 310 pode ter os pelo menos vinte e três díscos 312 para cada 80 milímetros de comprimento do bloco misturador 310. Em configurações adicionais, existem pelo menos nove discos 312 para cada 30 milímetros de comprimento do bloco misturador 310. Em outras configurações, existem pelo menos dezessete discos 312 para cada 60 milímetros de comprimento do bloco misturador 310. Outros números de discos 312 para um dado comprimento do bloco misturador 310 também são possíveis.
Referindo-se novamente à figura 1, Oo fuso de extrusora 100 também inclui um segmento de distribuição e bombeamento 130. Para as várias configurações, o segmento de distribuição e bombeamento 130 pode incluir uma ou mais palhetas, elementos de mistura tais como TME (elemento de mistura de turbina) e/ou ZME (elemento de mistura de dentes), e/ou blocos misturadores convencionais, como provido aqui e como são conhecidos. Para as várias configurações, o fuso de extrusora 100 inclui adicionalmente um primeiro segmento de selo 132 ' entre o segmento de mistura e fusão 106 e o segmento HIPE 108; um segundo segmento de selo 134 entre o segmento ' HIPE 108 e o segmento de distribuição e bombeamento 130; e um terceiro segmento de selo 136 em uma extremidade do fuso de extrusora 100 distal ào segmento de distribuição e bombeamento 130 em relação ao segmento HIPE 108. Para as várias configurações, cada um de o primeiro segmento de selo 132, o segundo segmento de selo 134 e o terceiro segmento de selo 136 pode incluir um ou mais de um anel |
' 16 " de restrição.
Para as várias configurações, o anel de Í restrição pode ser uma estrutura anular que se estende uniformemente a uma altura pré-determinada acima do . diâmetro de raiz do segmento de mistura e fusão 106, do segmento HIPE 108, e/ou do segmento de distribuição e ' bombeamento 130. Para as várias configurações, o anel de restrição pode ter um ressalto chanfrado que pode ser posicionado em relação ao ressalto chanfrado em um outro anel de restrição em um segundo de o fuso de extrusora 100 para formar um represamento em um sistema de extrusora usando pelo menos dois de o fuso de extrusora 100, como discutido aqui.
O anel de restrição pode ajudar a formar uma folga anular entre o anel de restrição e o barril de extrusora, como será discutido aqui.
O primeiro segmento de selo 132, o segundo segmento de selo 134 e o terceiro segmento de selo 136 ajudam a definir os limites longitudinais do segmento de mistura e fusão 106, do | segmento HIPE 108, e/ou do segmento de distribuição e | bombeamento 130. | Para as várias configurações, os vários segmentos do fuso de extrusora 100 podem ser formados de um metal ou uma liga metálica.
Exemplos de metais e/ou ligas metálicas adequados incluem, mas não limitados a, aços de baixa liga e ligas INCONELO disponíveis de Special Metals Corporation.
Para as várias configurações, dois ou mais de o fuso de extrusora 100 podem ser usados em um sistema de fusos de ' extrusora.
Por exemplo, o sistema de fusos de extrusora . 30 pode incluir um primeiro fuso de extrusora e um segundo fuso de extrusora, onde cada um de o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora são como descritos aqui para o fuso de extrusora 100. Para as várias configurações, os dois ou mais fusos de extrusora 100 são projetados para permitir as várias estruturas para amassamento, transporte, mistura, formação de represamento, e/ou desenvolvimento de pressão dentro de |
' 17 . um sistema de extrusora para passar e girar entre si.
Por ' exemplo, como discutido aqui a pluralidade de discos (p.ex., discos 312 como vistos na fig. 3C) do primeiro , fuso de extrusora podem passar através da pluralidade de canais (p.ex., canais 316 como vistos na fig. 3C) do . segundo fuso à medida que o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora do sistema de fusos de : extrusora giram entre si.
Para as várias configurações, os segmentos dos dois ou mais fusos de extrusora de um sistema de fusos de extrusora podem corresponder a zonas distintas ao longo de um comprimento de um sistema de extrusora.
Para as várias configurações, uma zona é uma porção do sistema de extrusora onde uma ou mais etapas de processamento podem ocorrer.
Exemplos de etapas de processamento incluem, mas não estão limitados a, alimentação, transporte, mistura, fusão, selagem, emulsificação, diluição, e resfriamento, entre outras.
Referindo-se à figura 27 lá está ilustrada uma configuração de um sistema de extrusora 250 da presente divulgação.
Para as várias configurações, o sistema de extrusora 250 inclui um mecanismo de acionamento 252 que é acoplado ao sistema de fusos de extrusora 254. Como discutido aqui, o sistema de fusos de extrusora 254 pode incluir dois ou mais fusos de extrusora como descrito aqui para o fuso de extrusora 100 e estão ilustrados na figura 2 como 200-1 e 200-2 respectivamente.
Por exemplo, o sistema de fusos de extrusora 254 pode ' incluir pelo menos um de um primeiro fuso de extrusora 200-1 e pelo menos um de um segundo fuso de extrusora 200-2. Para as várias configurações, o primeiro fuso de extrusora 200-1 e o segundo fuso de extrusora 200-2 são acoplados ao mecanismo de acionamento 252 que gira os fusos.
O mecanismo de acionamento 252 pode girar o primeiro fuso de extrusora 200-1 e o segundo fuso de extrusora 200-1 em qualquer de uma direção de corrotação (em qualquer de o sentido horário ou anti-horário, isto é EEE - e o |
' 18 . um no sentido horário e um anti-horário). Com apreciado, 7 se mais que dois fusos de extrusora de acordo com a presente divulgação forem usados eles também podem ser . girados pelo mecanismo de acionamento 252 em uma direção de contrarrotação, uma direção de corrotação ou uma | . combinação de ambas.
| Para uma ou mais configurações, o sistema de fusos de ! extrusora 254 pode ser interengrenado. O sistema de fusos | de extrusora 254 pode ser considerado interengrenado quando uma palheta do primeiro fuso de extrusora 200-1 está pelo menos parcialmente disposta dentro de um canal do segundo fuso de extrusora 200-2. Em tal configuração, a distância entre o eixo geométrico de cada fuso é menor que a soma dos respectivos raios dos dois fusos, quando cada raio é medido a partir do eixo geométrico até o topo da palheta mais alta ou comprida do fuso. Quando uma palheta tem um formato e tamanho tal que ela se encaixe dentro de um canal no qual ele está interengrenada em proximidade suficiente para que substancialmente nenhum material passe entre a palheta e o canal, os fusos podem ser referidos como conjugados. Para uma ou mais configurações, o sistema de fusos de extrusora 254 pode ser conjugado. Caso contrário, os fusos são ditos à serem não conjugados, e o grau de interengrenamento no caso de não conjugação pode ser variado a partir de uma posição imediatamente antes da conjugação até um ponto onde 5 por cento, a partir do eixo geométrico até o topo da palheta mais alta ou comprida do fuso de extrusora 200-1, estão ' dispostos dentro de um canal do segundo fuso de extrusora 200-2, ' Para uma ou mais configurações, o sistema de fusos de extrusora 254 pode ser de limpeza. Quando dois fusos contrarrotativos são conjugados, existe pouca ou nenhuma oportunidade para material que está sendo extrudado permanecer no canal de qualquer fuso na região na qual os fusos estão interengrenados. Isto é um resultado da folga mínima da palheta de um fuso interengrenado dentro do |
: 19 “ canal do outro fuso.
Os fusos que estão alinhados nesta Í maneira podem ser referidos como de limpeza porque o material que é carregado no canal de qualquer fuso será . impedido de permanecer no canal através de uma distância de mais que uma volta do fuso pelo obstáculo que a O palheta interengrenada representa.
Para uma ou mais configurações, o sistema de fusos de extrusora 254 não é de limpeza.
Para as várias configurações, o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora residem pelo menos parcialmente dentro de um volume 256 definido por | uma parede interior 258 do barril de extrusora 260. Para as várias configurações, a parede interna 258 do barril . de extrusora 260 pode prover um diâmetro interno nominal 261 do barril de extrusora 260 através do qual cada respectivo fuso de extrusora do sistema de fusos de extrusora 254 percorre.
Para as várias configurações, os segmentos do sistema de fusos de extrusora residindo pelo menos parcialmente dentro do volume 256 do barril 260 correspondem à zonas distintas ao longo de um comprimento do sistema de extrusora 250. Por exemplo, o segmento de alimentação (elemento 102 na figura 1) e o segmento de transporte (elemento 104 na figura 1) quando posicionados dentro do barril de extrusora 260 provêem uma zona de alimentação 262 e uma zona de transporte 264, respectivamente, para o sistema de extrusora 250. Para as várias configurações, O segmento de mistura e fusão (elemento 106 na figura 1) ' dentro do barril de extrusora 250 provê o sistema de extrusora 250 com uma zona de mistura e fusão 266 para o ' sistema de extrusora 250. Para as várias configurações, o barril de extrusora 260 pode incluir um ou mais elementos aquecedores na zona de mistura é fusão 266, entre outros locais ao longo do barril de extrusora 260 como desejado, para suprir energia para aquecer o barril de extrusora 260 e os conteúdos do barril 260 na zona de mistura e fusão 266. |
' 20 . Para as várias configurações, o segmento HIPE (elemento 7 108 na figura 1) para cada um dos fusos de extrusora do sistena de fusos de extrusora 254 inclui o bloco . misturador como discutido com referência às figuras 3A à 3C. Como provido aqui, o segmento HIPE do sistema de . fusos de extrusora 254 provê uma zona de emulsão de fase interna elevada (HIPE) 268 para o sistema de extrusora
250. Para as várias configurações, o segmento de distribuição e bombeamento (elemento 130 na figura 1) dentro do barril de extrusora 260 provê o sistema de extrusora 250 com uma zona de diluição 270 para o sistema de extrusora 250. Para as várias configurações, oO primeiro segmento de selo, o segundo segmento de selo e o terceiro segmento de selo (elementos 132, 134, e 135 na figura 1) de cada fuso de extrusora do sistema de fusos de extrusora 254 ajuda a definir as várias zonas discutidas aqui para o sistema de extrusora 250. Por exemplo, o primeiro segmento de selo de cada fuso de extrusora do sistema de fusos de extrusora 254 pode ser localizado entre a zona de mistura e fusão 260 e a zona HIPE 268. Em conjunção com o barril de extrusora 260 o primeiro segmento de selo forma uma primeira zona de selo 272 para o sistema de extrusora
250. Em adição, o segundo segmento de selo de cada fuso de extrusora do sistema de fusos de extrusora 254 pode ser localizado entre a zona HIPE 268 e a zona de diluição
270. Em conjunção com o barril de extrusora 260 o segundo segmento de selo forma uma segunda zona de selo 274 para ' o sistema de extrusora 250. O sistema de extrusora 250 também inclui o terceiro segmento de selo localizado em Ú uma extremidade distal da zona de diluição 270, em relação à zona HIPE 268. Em conjunção com o barril de extrusora 260 o terceiro segmento de selo forma uma terceira zona de selo 276 para o sistema de extrusora
250. Como discutido aqui, o segmento de selo do sistema de | fusos de extrusora 254 atua em conjunção com a parede |
. interior 258 do barril de extrusora 260 para prover um Í represamento. Para as várias configurações, o represeamento formado pelos segmentos de selo e a parede . interior 258 pode ter uma folga anular entre a parede interior 258 e uma superfície de diâmetro externo do . segmento de selo. Para as várias configurações, a folga pode ter uma largura pré-determinada que permita pressões suficientes serem geradas e mantidas sob certa estabilidade nas várias zonas que os selos ajudam a definir. Para as várias configurações, exemplos de tais larguras pré-determinadas incluem, mas não estão limitadas a, 1,0 a 3,0 milímetros. Preferivelmente, as larguras pré-determinadas podem ser 1,5 mm a 2,0 mm. Outras larguras pré-determinadas são possíveis, a determinação das quais será dependente dos requisitos do particular sistema de extrusora no qual elas devem operar.
Também é apreciado que mais que um segmento de selo podem ser usados em cada um dos fusos de extrusora para formar o represamento no sistema de extrusora 250. Então, por exemplo, dois segmentos de selo podem ser posicionados diretamente adjacentes entre si ao longo de cada um dos fusos de extrusora, onde estes segmentos de selo posicionados adjacentemente interagem dentro do sistema de extrusora 250 para prover a função de represamento discutida aqui. Para as várias configurações, o sistema de extrusora 250 inclui adicionalmente uma primeira entrada 280 e uma ' segunda entrada 282, onde cada entrada 280 e 282 passa pela parede interior 258 para dentro do volume 256 do barril de extrusora 260. Para as várias configurações, a segunda entrada 282 pode ser dividida em uma entrada auxiliar 284. Cada uma de a primeira entrada 280 e a segunda entrada 282 pode ser acoplada a seu respectivo conduto de alimentação 286. O respectivo conduto de alimentação 286 pode ser usado para fornecer fluidos sob uma pressão e temperatura desejadas para as respectivas :
º 22 . zonas de onde as entradas estão localizadas.
Um ou mais . medidores de fluxo 287 podem ser incluídos em um i respectivo conduto de alimentação 286. Para as várias . configurações, um trocador de calor 288 pode ser usado para adicionar, ou remover, calor a partir do fluido . escoando no respectivo conduto de alimentação 286, e a bomba 290 pode ser usada para adicionar pressão ao fluido.
Como ilustrado na figura 2, à primeira entrada 280 passa para dentro da zona HIPE 268 e a segunda entrada 282 passa para dentro da zona de diluição 270. Para as várias configurações, a primeira e segunda entradas 280 e 282 podem ser usadas para injetar, entre outras coisas, água para dentro do volume 256 do barril de extrusora 260. A água pode ser a partir de uma variedade de fontes incluindo vaso contendo água 289. A água injetada pode | ser usada para formar uma emulsão interna elevada na zona | HIPE 268 de água e um ou mais polímeros base, como | discutido aqui.
Em adição, à água injetada também pode ser usada para diluir a emulsão interna elevada na zona de diluição 270 para formar a dispersão aquosa da presente divulgação.
Mais especificamente, as configurações da presente divulgação incluem um processo contínuo para a produção de uma dispersão aquosa de pelo menos um ou mais polímeros base em água.
Para as várias configurações, um ou mais polímeros base e um ou mais agentes estabilizantes são introduzidos na zona de alimentação ' 262 do sistema de extrusora 250 via a entrada de sistema de extrusora 261. O um ou mais polímeros base e um ou mais agentes estabilizantes são transportados através da zona de alimentação 262 e da zona de transporte 264, onde eles podem ser aquecidos, à zona de mistura e fusão 266 do sistema de extrusora 250. Aqui o um ou mais polímeros base e um ou mais agentes estabilizantes são formados em um fundido através do calor absorvido a partir de tanto a ação mecânica do sistema de fusos de extrusora 254 e do |
Í 23 . calor fornecido através do barril de extrusora 260. ' Na zona de mistura e fusão 266 do sistema de extrusora 250 o um ou mais polímeros base e o um ou mais agentes . estabilizantes são formados em uma mistura fundida pela ação de mistura do sistema de fusos de extrusora 254. Os ' . segmentos de cada um dos fusos de extrusora no sistema de fusos de extrusora 254 também transferem força para a | mistura fundida na zona de mistura e fusão para formar um selo de fundido contra a primeira zona de selo 272. Para as várias configurações, a mistura fundida no selo de fundido exerce uma pressão pré-determinada contra a primeira zona de selo à medida que o sistema de fusos de extrusora 254 gira. Para as várias configurações, a pressão pré-determinada da mistura fundida no selo de fundido pode prover essencialmente toda a quantidade de pressão requerida para transportar os conteúdos do sistema de extrusora 250 através do restante das zonas. Para fins de exemplo, um valor de pressão adequado para a pressão pré-determinada da mistura fundida no selo de fundido pode ser cerca de 800 libras por polegada quadrada. Entretanto, como cada sistema de fuso pode ser diferente e diferentes polímeros base podem ser usados, os valores para a pressão pré-determinada podem ser diferentes e terão que ser determinados para cada caso. Para as várias configurações, a mistura fundida então passa sob a pressão pré-determinada através da primeira zona de selo 272 para dentro da zona HIPE 268. Na zona | HIPE, água e opcionalmente um ou mais agentes ' neutralizantes são injetados através da primeira entrada 280 sob pressão. O agente neutralizante opcional pode ser ' obtido a partir do vaso contendo agente neutralizante
285. Em uma configuração, a água e o agente neutralizante opcional são injetados a uma temperatura que está acima da temperatura do ponto de fusão de o um ou mais polímeros base da mistura fundida. Em adição, a água injetada dentro da mistura fundida na zona HIPE 268 pode ter uma massa que é igual a de 3 a 50 por cento em peso |
' 24 : | * de uma massa de o um ou mais polímeros base na mistura ! ' fundida.
Como ilustrado, esta massa de água é provida no j um ponto de injeção para dentro da zona HIPE 268. É . apreciado, entretanto, que este um ponto de injeção pode assumir a forma de uma ou mais entradas espaçadas ao | ú redor do perímetro da zona HIPE 268 se desejado, | Para as várias configurações, a primeira entrada 280 pode : ser localizada em uma porção à montante da zona HIPE 268. ! Em uma configuração adicional, o segmento HIPE do sistema de fusos de extrusora 254 pode ter elementos de mistura, tais como um TME, diretamente adjacentes à primeira entrada 280. Para as várias configurações, a água e oO agente neutralizante opcional são injetados na mistura fundida na zona HIPE 268, onde à pressão pré-determinada gerada pelo selo de fundido na zona de mistura e fusão 266 mantém a água em um estado líquido. | Para as várias configurações, o segmento HIPE 108 de cada | um dos fusos de extrusora 200 interage com cada outro na zona HIPE 268 para emulsificar a mistura fundida (o um ou mais polímero base e o um ou mais agentes estabilizantes), a água e o agente neutralizante opcional de modo a formar uma emulsão interna elevada.
Em uma configuração, a temperatura da mistura fundida e da emulsão interna elevada na zona HIPE 268 pode ser mantida de modo a ser maior que a temperatura do ponto de fusão de o um ou mais polímeros base.
Como tal, a temperatura da mistura fundida e da emulsão interna elevada pode ser mantida a uma temperatura maior que a temperatura do ' ponto de fusão de o um ou mais polímeros base.
Para as várias configurações, as ações dos blocos misturadores na zona HIPE 268 formam partículas de o um ou mais polímeros base da mistura fundida, que são suspensas na água para formar a emulsão interna elevada.
Para as várias configurações, a formação das partículas de o um ou mais polímeros base formadas na zona HIPE 268 pode ser realizada à medida que a pluralidade de discos dos blocos misturadores para o primeiro fuso de extrusora |
' 25 “ passam através da pluralidade de canais no bloco ' misturador do segundo fuso à medida que o mecanismo de acionamento 252 gira o primeiro fuso de extrusora e oO . segundo fuso de extrusora entre sí. Para as várias configurações, um ou mais dos discos dos blocos 1 misturadores podem ser autolimpantes. Para as várias configurações, o um ou mais dos discos dos blocos misturadores enquanto ainda interengrenados não necessitam ser autolimpantes. Em adição, em várias configurações um ou mais dos discos pode ser totalmente e/ou parcialmente interengrenados. Para as várias configurações, a emulsão interna elevada a partir da zona HIPE 268 é então passada através da segunda zona de selo 274 para dentro da zona de diluição
270. Na zona HIPE 268, as partículas de o um ou mais polímeros base são fortemente compactadas entre si. Para as várias configurações, estas partículas na zona HIPE 268 são acreditadas a estar em ou acima de uma fração de enchimento de 0,74. Para as várias configurações, uma fração de enchimento é a fração de volume que é ocupada pelas partículas, o valor da qual é adimensional e é menor que a unidade (1,0). À medida que as partículas emergem a partir da zona HIPE água é injetada através da segunda entrada 282 para diluir a emulsão interna elevada. Diluir à emulsão interna elevada com água na | zona de diluição forma a dispersão aquosa das partículas e água. Em uma configuração, a água injetada na segunda entrada 282 pode estar em ou acima da temperatura do ponto de fusão de o um ou mais polímeros base. À medida que a água é injetada através da segunda entrada ' 282, a fração de enchimento das partículas de emulsão interna elevada começa a diminuir à medida que a dispersão aquosa é formada. Para as várias configurações, água suficiente é acrescentada através da segunda entrada 282 para reduzir a fração de enchimento da partícula de o um ou mais polímeros base para um valor abaixo de 0,74. Para as várias configurações, água pode ser adicionada o oo o o
' 26 . para formar a dispersão aquosa em quantidades de 20 a 400 ' partes em peso de água para cada 100 partes em peso da emulsão interna elevada.
Preferivelmente, a água pode ser . adicionada para formar a dispersão aquosa em quantidades de 30 a 200 partes em peso de água para cada 100 partes . em peso da emulsão interna elevada.
Mais preferivelmente, a água pode ser adicionada para formar a dispersão aquosa em quantidades de 60 a 140 partes em peso de água para cada 100 partes em peso da emulsão interna elevada.
Em uma configuração adicional, diluir à emulsão interna elevada com água na zona de diluição para formar a | dispersão aquosa também pode incluir adicionar água para formar a dispersão aquosa que tenha menos que 90 por cento em peso de água.
Em uma configuração, a dispersão aquosa compreende menos que 85 por cento em peso de teor de sólidos, baseado no peso total da dispersão aquosa.
Em uma outra configuração, a dispersão aquosa compreende 35 a 75 por cento em peso de teor de sólidos, baseado no peso total da dispersão aquosa.
Em uma outra configuração preferida, a dispersão aquosa compreende de 40 à 65 por cento em peso de teor de sólidos, baseado no peso total da dispersão aquosa.
Preferivelmente, diluir a emulsão interna elevada com água na zona de diluição para formar a dispersão aquosa pode ser adicionando água suficiente para formar a dispersão aquosa tendo um teor de sólidos de 35 por cento em peso a 65 por cento em peso de teor de sólidos, baseado no peso total da dispersão aquosa.
Em uma configuração preferida adicional, diluir a emulsão ' interna elevada com água na zona de diluição para formar a dispersão aquosa pode incluir adicionar água suficiente ' para formar a dispersão aquosa tendo um teor de sólidos de 40 a 65 por cento em peso de teor de sólidos, baseado no peso total da dispersão aquosa.
Para as várias configurações, também é possível separar a água usada para formar a dispersão aquosa a partir da emulsão interna elevada em duas Ou mais correntes que são injetadas dentro da zona de diluição 270. Para as várias - a
. configurações, o uso de duas ou mais correntes de água ' permite a viscosidade da dispersão aquosa ser ajustada ao longo do comprimento da zona de diluição 270 de modo a . prover mistura e transporte benéficos através da zona de diluição 270. Por exemplo, uma primeira água de diluição ! . pode ser injetada através da segunda entrada 282 para reduzir a fração de enchimento das partículas de o um ou mais polímeros base abaixo de 0,74. Como discutido aqui, esta primeira água de diluição pode ter um valor de temperatura que seja igual a pelo menos a temperatura do ponto de fusão de o um ou mais polímeros base.
Uma segunda água de diluição também pode ser injetada na entrada auxiliar 284. Para as várias configurações, a segunda água de diluição injetada na zona de diluição 270 pode ter um valor de temperatura que esteja abaixo da temperatura do ponto de fusão de o um ou mais polímeros base, Isto permite algum resfriamento da dispersão aquosa na zona de diluição 270. Para as várias configurações, o barril de extrusora 260 pode ser usado para resfriar a dispersão aquosa na zona de diluição 270. Por exemplo, o barril de extrusora 260 pode ser equipado com uma camisa de resfriamento que pode ser usada para remover energia térmica da dispersão aquosa.
Em uma configuração, água pode ser usada como um fluido de refrigeração na camisa de resfriamento do barril de extrusora 260. Outros dispositivos de resfriamento para uso com O barril de extrusora 260 também são possíveis. ' Em uma configuração, a quantidade de resfriamento da dispersão aquosa na zona de diluição 270 não : necessariamente produz um valor de temperatura para a dispersão aquosa que seja menor que a temperatura do ponto de fusão de o um ou mais polímeros base das partículas.
Em uma configuração, a dispersão aquosa pode ser resfriada para uma temperatura de 110ºC ou menor, onde esta temperatura pode ser alcançada pelo menos na saída da zona de diluição 270. Outros valores de |
| 28 . temperatura para a dispersão aquosa alcançados pelo menos ' na saída da zona de diluição 270 podem incluir 100ºC a 90ºC. . Para as várias configurações, a dispersão aquosa na zona de diluição 270 é mantida sob uma segunda pressão pré- MN determinada. Como discutido aqui, o selo de fundido na zona de mistura e fusão 266 exerce uma pressão pré- determinada contra a primeira zona de selo 272 à medida que o sistema de fusos de extrusora 254 gira. Para as várias configurações, esta pressão pré-determinada pode então prover a segunda pressão pré-determinada da dispersão aquosa que é conseguida e mantida na zona de diluição 270. Para as várias configurações, a segunda zona de selo 274 e a terceira zona de selo 276 ajudam a manter a pressão da dispersão aquosa ná zona de diluição
270. Para as várias configurações, O uso das zonas de selo 272, 274, e 276 ajuda a estabilizar pressões e/ou fluxo através do sistema de extrusora 250 de modo que a dispersão aquosa da presente divulgação possa ser ! formada. Para as várias configurações, a segunda pressão pré- determinada da dispersão aquosa na zona de diluíção pode ter um valor na faixa de 500 a 800 libras por polegada quadrada, por exemplo a partir de 600 à cerca de 700 libras por polegada quadrada. Para as várias configurações, esta segunda pressão pré-determinada ajuda a não somente estabilizar o sistema tal que a diluição possa ser formada, mas também mantém a água em um estado Ú líquido até que resfriamento possa ocorrer. A dispersão aquosa pode sair do sistema de extrusora 250 sob pressão via a saída 290. A dispersão aquosa pode então Ser resfriada mais completamente usando um ou mais trocadores de calor. Para as várias configurações, o um ou mais polímeros base podem, por exemplo, compreender um ou mais polímeros termoplásticos, um ou mais polímeros baseados em olefina (isto é, poliolefinas), um ou mais polímeros baseados em |
. acrílico, um ou mais polímeros baseados em poliéster, um . ou mais polímeros epóxi sólidos, um ou mais polímeros de poliuretano termoplásticos, um ou mais polímeros baseados . em estirênicos, ou combinações dos mesmos.
Exemplos de polímeros termoplásticos incluem, mas não | ' estão limitados a, homopolímeros e copolímeros (incluindo elstômeros) de uma ou mais alfa-olefinas tais como etileno, propileno, l-buteno, 3-metil-l-buteno, 4-metil- l-penteno, 3-metil-l-penteno, 1l-hepteno, 1l-hexeno, 1- octeno, l1-deceno, e l-dodeceno, como tipicamente representados por polietileno, polipropileno, poli-l- buteno, poli-3-metil-l-buteno, poli-3-metil-l-penteno, poli-4-metil-l-penteno, copolímero de etileno-propileno, copolímero de etileno-l-buteno, e copolímero de propileno-l-buteno; copolímeros (incluindo elastômeros) de uma alfa-olefina com um dieno conjugado ou não conjugado, como tipicamente representados pelo copolímero de etileno-butadieno e copolímero de etileno-etilideno norborneno; e poliolefinas (incluindo elastômeros) tais como copolímeros de duas ou mais alfa-olefinas com um dieno conjugado ou não conjugado, como tipicamente representado por copolímero de etileno-propileno- butadieno, copolímero de etileno-propileno- diciclopentadieno, copolímero de etileno-propileno-1l,5- hexadiento, e copolímero de etileno-propileno-etilideno norborneno; copolímeros compostos de etileno-vinila tais como copolímero de etileno-acetato de viila, copolímero de etileno-álcool vinílico, copolímero de etileno-cloreto ' de vinila, copolímeros de etileno ácido acrílico ou etileno-ácido (met)acrílico, e copolímero de etileno- (met) acrilato; copolímeros estirênicos (incluindo elastômeros) tais como poliestireno, ABS, copolímero de acrilonitrila-estireno, copolímero de a-metilestireno- estireno, estireno álcool vinílico, acrilatos de estireno tais como metacrilato de estireno, butil acrilato de estireno, butil metacrilato de estireno, e estireno butadienos e polímeros de estireno reticulados; e |
. copolímeros em blocos de estireno (incluindo elastômeros) . tais como copolímero de estireno-butadieno e hidratos do mesmo, e copolímero tribloco de estireno-isopreno- . estireno; compostos polivinílicos tais como poli(cloreto de vinila), poli(cloreto de vinílideno), copolímero de , cloreto de vinila-cloreto de vinilideno, poli(acrilato de metila), e poli(metacrilato de metila); poliamidas tais como nylon 6, nylon 6,6, e nylon 12; poliésteres termoplásticos tais como poli(tereftalato de etileno) e poli(ítereftalato de butileno); policarbonato, poli(óxido de fenileno), e similares; e resinas baseadas em hidrocarbonetos vítreos, incluindo polímeros de poli- diciclopentadieno e polímeros relacionados (copolímeros terpolímeros); mono-olefinas saturadas tais como acetato de vinila, propionato de vinila, versatato de vinila, e butirato de vinila e similares; vinil ésteres tais como ésteres de ácidos monocarboxílicos, incluindo acrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de n-butila, acrilato de isobutila, acrilato de 2-etilhexila, acrilato de dodecila, acrilato de n-otctila, acrilato de fenila, | metacrilato de metila, metacrilato de etila, e metacrilato de ' butila e similares; acrilonitrila, metacrilonitrila, acrilamida, misturas dos mesmos ; l resinas produzidas por polimerização por metátese de abertura de anel e metátese cruzada e similares.
Estas resinas podem ser usadas sozinhas ou em combinações de duas ou mais. (Met)acrilatos exemplares, tais como polímeros base, : incluem, mas não estão limitados a, acrilato de metila, acríilato de etila, acrilato de butila, acrílato de ] hexila, acrilato de 2-etilhexila, acrilato de octila e acrilato de isooctila, acrilado de n-decila, acrilato de isodecila, acrilato de ter-butila, metacrilato de metila, metacrilato de butila, metacrilato de hexila, metacrilato de isobutila, metacrilato de isopropila bem como acrilato de 2-hidroxietila e acrilamida. os (met) acrilatos preferidos são acrilato de metila, acrilato de etila, a o - PM o
. acrilato de butila, acilato de 2-etilhexila, acrilato de . octila, acrilato de isooctila, metacrilato de metila e metacrilato de butila. Outros (met)acrilatos adequados * que podem ser polimerizados a partir de monômeros incluem | acrilatos e metacrilatos de alquila inferiores incluindo j ' monômeros de éster acrílico e metacrílico: acrilato de | metila, acrilato de etila, acrilato de n-butila, acrilato Í | de t-butila, acrilato de 2-etilhexila, acrilato de decila, acrilato de isobornila, metacrilato de metila, metacrilato de etila, metacrilato de n-propila, metacrilato de isopropila, metacrilato de n-butila, metacrilato de isobutila, metacrilato de sec-butila, metacrilato de ciclohexila, metacrilato de isodecila, metacrilato de isobornila, metacrilato de t= butilaminoetila, metacrilato de estearila, metacrialto de glicidila, metacrilato de diciclopentenila, metacrilato de fenila.
Em configurações selecionadas, o um ou mais polímeros base podem, por exemplo, compreender uma ou mais poliolefinas selecionadas do grupo consistindo de copolímeros de etileno-alfa-olefina, copolímeros "de propileno-alfa-olefina, e copolínmeros em blocos de olefina. Em particular, em configurações selecionadas, o polímero base pode compreender uma ou mais poliolefinas não polares.
Em configurações específicas, as poliolefinas tais como polipropileno, polietileno, copolímeros das mesmas, e misturas das mesmas, bem como terpolímeros de etileno- ' propileno-dieno, podem ser usados. Em algumas configurações, os polímeros olefínicos exemplares incluem ' polímeros homogêneos, como descrito na patente U.S. nº
3.645.992; polietileno de alta densidade (PEAD), como descrito na patente U.S. nº 4.076.698; polietileno de baixa densidade linear heterogeneamente ramificado (PEBDL); polietileno de ultra baixa densidade linear heterogeneamente .ramificado (PEUBD); copolímeros de etileno/alfa-olefina substancialmente lineares; polímeros M—«»sJ««——«««<C«O<U«€«<D««««-«««<Ê————DÀ—«—q«—««——»—Q—
. de etileno/alfa-olefina substancialmente lineares, . homogeneamente ramificados, que podem ser preparados, por exemplo, por processos divulgados nas patentes U.S, nº . 5.272.236 e 5.278.272, as divulgações das quais são incorporadas aqui por referência; e polímeros e . copolímeros de etileno polimerizados via radicais livres tais como polietileno de baixa densidade (PEBD) ou polímeros de etileno acetato de vinila (EVA). Um exemplo adicional de um polímero adequado para o um ou mais polímeros base inclui as poliolefinas vendidas sob o nome comercial AFFINITYO (um copolímero de etileno octeno (EO) disponível de The Dow Chemical Company). Em outras configurações particulares, o um ou mais polímeros base podem ser, por exemplo, polímeros baseados em etileno acetato de vinila (EVA). Em outras configurações o um ou mais polímeros base podem ser, por exemplo polímeros baseados em etileno-acrilato de metila (EMA). Em outras configurações particulares, o copolímero de etileno-alfa olefina pode ser, por exemplo, copolímeros ou interpolímeros de etileno-buteno, etileno- hexeno, ou etileno-octeno.
Em outras configurações particulares, o copolímero de propileno-alfa-olefina pode ser, por exemplo, um copolímero ou interpolímero de propileno-etileno ou de propileno-etileno-buteno.
Em certas outras configurações, o um ou mais polímeros base podem ser, por exemplo, um polímero semicristalino e podem ter uma temperatura de ponto de fusão menor que | 110ºC.
Em uma outra configuração, à temperatura do ponto | ' de fusão pode ser de 25ºC a 100ºC.
Em uma outra | 30 configuração, a temperatura do ponto de fusão pode ser | ' entre 40ºC e 85ºC.
Para uma ou mais configurações, o polímero base pode incluir um copolímero de propileno/alfa-olefina, que é caracterizado por ter sequências de propileno substancialmente isotáticas. “Sequências de propileno substancialmente isotáticas” significa que as sequências têm uma tríade isotática (mm) medida por RMN de “PC maior | o o o PR
. que cerca de 0,85; alternativamente, maior que cerca de Í ' 0,90; em uma outra alternativa, maior que cerca de 0,92; e em uma outra alternativa, maior que cerca de 0,93. As . tríades isotátivas são bem conhecidas na técnica e são ! 5 descritas em, por exemplo, a patente U.S. nº 5.504.172 e . Publicação Internacional nº WO 00/01745, que se referem à sequência isotática em termos de uma unidade de tríade na : cadeia molecular do copolímero determinada por espectro de RMN de “VC.
O copolímero de propileno/alfa-olefina pode ter uma taxa de fluxo de fundido na faixa de 0,1 a 25 g/10 minutos, medida de acordo com a ASTM D-1238 (a 230ºC/2,16 kg). Todos os valores individuais e subfaixas de 0,1 a 25 9/10 minutos estão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a taxa de fluxo de fundido pode ser a partir de um limite inferior de 0,1 g/10 minutos, 0,2 9/10 minutos, 0,5 9/10 minutos, 2 g/10 minutos, 4 g/10 minutos, 5 g/10 minutos, 10 g/10 minutos, ou 15 g/10 minutos até um limite superior de 25 g/10 minutos, 20 9/10 minutos, 18 g/10 minutos, 15 g/10 minutos , 10 9/10 minutos, 8 g/10 minutos, ou 5 g/10 minutos. Por exemplo, o copolímero de propileno/alfa-olefina pode ter uma taxa de fluxo de fundido na faixa de 0,1 a 20 9/10 minutos; ou de 0,1 a 18 g/10 minutos; ou de 0,1 a 15 g/10 minutos; ou de 0,1 a 12 9/10 minutos; ou de 0,1 a 10 g/10 minutos; ou de 0,1 a 5 g/10 minutos.
o copolímero e propileno/alfa-olefina tem uma cristalinidade na faixa de a partir de pelo menos 1 por ' cento em peso (um calor de fusão de pelo menos 2 Joules/grama) até 30 por cento em peso (um calor de fusão menor que 50 Joules/grama). Todos os valores individuais e subfaixas a partir de 1 por cento em peso (um calor de fusão de 2 Joules/gram) até 30 por cento em peso (um calor de fusão menor que 50 Joules/gram) estão incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a cristalinidade pode ser a partir de um limite inferior de 1 por cento em peso (um calor de fusão de pelo menos 2 Joules/grama), ros a e e PO
34 | . 2,5 por cento (um calor de fusão de pelo menos 4 ' Joules/grama), ou 3 por cento (um calor de fusão de pelo menos 5 Joules/grama) até um limite superior de 30 por * cento em peso (um calor de fusão menor que 50 Joules/grama), 24 por cento em peso (um calor de fusão . menor que 40 Joules/grama), 15 por cento em peso (um calor de fusão menor que 24,8 Joules/grama) ou 7 por cento em peso (um calor de fusão menor que 11 Joules/grama). Por exemplo, o copolímero de propileno/alfa-olefina pode ter uma cristalinidade na faixa a partir de pelo menos 1 por cento em peso (um calor de fusão de pelo menos 2 Joules/grama) até 24 por cento em peso (um calor de fusão menor que 40 Joules/grama); ou alternativamente, o copolímero de propileno/alfa-olefina pode ter uma cristalinidade na faixa de a partir de pelo menos 1 por cento em peso (um calor de fusão de pelo menos 2 Joules/grama) até 15 por cento em peso (um calor de fusão menor que 24,8 Joules/grama); ou alternativamente o copolímero de propileno/alfa-olefina pode ter uma cristalinidade na faixa de pelo menos 1 por cento em peso (um calor de fusão de pelo menos 2 Joules/grama) até 7 por cento em peso (um calor de fusão de menos que 11 Joules/grama); ou alternativamente, o copolímero de propileno/alfa-olefina pode ter uma cristalinidade na faixa de à partir de pelo menos 1 por cento em peso (um calor de fusão de pelo menos 2 Joules/grama) até 5 por cento em peso (um calor de fusão menor que 8,3 Joules/grama). A cristalinidade é l ' medida via O método de calorimetria diferencial de varredura (DSC). O copolímero de propileno/alfa-olefina | compreende unidades derivadas de propileno e unidades | poliméricas derivadas de um ou mais comonômeros de alfa- olefina. Os comonômeros exemplares utilizados para fabricar o copolímero de propileno/alfa-olefina são alfa- olefinas Cx», e Ca à Cio; por exemplo, alfa-olefinas C3, Ca, Ck € Cg.
O copolímero de propileno/alfa-olefina compreende de 1 a f o
. 40 por cento em peso de unidades derivadas de um ou mais ' comonômeros de alfa-olefina. Todos os valores individuais e subfaixas de 1 a 40 por cento em peso estão incluídas . aqui e divulgadas aqui; por exemplo, a porcentagem em peso de unidades derivadas de um ou mais comonômeros de ' alfa-olefina pode ser a partir de um limite inferior de 1, 3, 4, 5, 7, ou 9 por cento em peso até um limite Superior de 40, 35, 30, 27, 20, 15, 12, ou 9 por cento em peso. Por exemplo, o copolímero de propileno/alfa-olefina compreende de 1 a 35 por cento em peso de unidades derivadas de um ou mais comonômeros de alfa-olefina; ou alternativamente, o copolímero de porpileno/alfa-olefina : compreende de 1 a 30 por cento em peso de unidades | derivadas de um ou mais comonômeros de alfa-olefina; Ou | alternativamente, o copolímero de propileno/alfa-olefina | compreende de 3 a 27 por cento em peso de unidades derivadas de um ou mais comonômeros de alfa-olefina; ou alternativamente, o copolímero de propileno/alfa-olefina compreende de 3 a 20 por cento em peso de unidades derivadas de um ou mais comonômeros de alfa-olefina; ou alternativamente, o copolímero de propileno/alfa-olefina compreende de 3 a 15 por cento em peso de unidades derivadas de um ou mais comonômeros de alfa-olefina. o copolímero de propileno/alfa-olefina tem uma distribuição de peso molecular (MWD), definida como o peso molecular médio ponderado dividido pelo peso molecular médio numérico (MÊ/Mp) de 3,5 ou menor; alternativamente 3,0 ou menor; ou em outra alternativa de 1,8 a 3,0. Tais copolímeros de propileno/alfa-olefina são descritos adicionalmente em detalhes nas patentes U.S. nº
6.960.635 e 6.525.157, incorporadas aqui por referência. Tais copolímeros de propileno/alfa-olefina estão comercialmente disponíveis de The Dow Chemical Company, sob o nome comercial VERSIFYO, ou de Exxon Móbil Chemical Company, sob o nome comercial VISTAMAXXOG. Em uma configuração, os copolímeros de propileno/alfa- |
. olefina são adicionalmente caracterizados como compreendendo (A) entre 60 e menos que 100, preferivelmente entre 80 e 99 e mais preferivelmente . entre 85 e 99, unidades porcentuais em peso derivadas de propileno, e (B) entre maior que zero e 40, . preferivelmente entre 1 e 20, mais preferivelmente entre 4 e 16 e ainda mais preferivelmente entre 4 e 15, unidades porcentuais em peso derivadas de pelo menos um de etileno e/ou uma a-olefina C4a-10; e contendo uma média de pelo menos 0,001, preferivelmente uma média de pelo menos 0,005 e mais preferivelmente uma média de pelo menos 0,01, ramificação de cadeia longa/1000 carbonos totais, onde o termo ramifícação de cadeia longa, como usado aqui, se refere a um comprimento de cadeia de pelo menos um (1) carbono mais que uma ramificação de cadeia curta, e ramificação de cadeia curta, como usado aqui, se refere a um comprimento de cadeia de dois (2) carbonos menos que o número de carbonos no comonômero. Por exemplo, um interpolímero de propileno/l-octeno tem cadeias principais com ramificações de cadeia longa de pelo menos sete (7) carbonos de comprimento, mas estas cadeias principais também têm ramificações de cadeia longa de somente seis (6) carbonos de comprimento. O número máximo de ramificações de cadeia longa tipicamente não excede 3 ramificações de cadeia longa/100 carbonos | totais. Tais copolímeros de propileno/alfa-olefina são | descritos adicionalmente em detalhes no pedido de patente provisória U.S. nº 60/988.999 e pedido de patente ' internacional nº PCT/US08/082599, cada um dos quais é incorporado aqui por referência.
Ú Em certas outras configurações, o polímero base, p.ex., copolímero de propileno/alfa-olefina, pode ser, por exemplo, um polímero semicristalino e pode ter uma temperatura de ponto de fusão menor que 110ºC. Em configurações preferidas, a temperatura de ponto de fusão pode ser de 25ºC a 100ºC. Em configurações mais preferidas, a temperatura de ponto de fusão pode ser |
. entre 40ºC e 85ºC. ' Para uma ou mais configurações, os copolímeros em blocos de olefina, p.ex., copolímero multibloco de etileno, tais - como aqueles descritos na Publicação Internacional nº WO2005/090427 e Publicação de Pedido de Patente U.S. nº . US2006/0199930, incorporados aqui por referência até o ponto descrevendo tais copolímeros em blocos de olefina, comercialmente disponíveis sob a marca comercial INFUSEQG de The Dow Chemical Company, podem ser usados como o polímero base.
O copolímero em blocos de olefina pode ser um interpolímero de etileno/a-olefina tendo uma M,/M, de cerca de 1,7 a cerca de 3,5, pelo menos uma temperatura de ponto de fusão, Tm, em graus Celsius, e uma densidade, d, em gramas/centímetros cúbicos, onde os valores numéricos de T, e d correspondem ao relacionamento: Tr> - 2002,9 + 4538,5 (d) - 2422,2 (d)?. O copolínero em blocos de olefina pode ser um interpolímero de etileno/a-olefina tendo uma M,/M, de cerca de 1,7 a cerca de 3,5, e sendo caracterizado por um calor de fusão, AH em J/g, e uma quantidade delta, AT, em graus Celsius definida com a diferença de temperaturas entre o pico DSC mais alto e o pico CRYSTAF mais alto, onde os valores numéricos de AT e AH têm o seguintes relacionamentos: AT > -0,1299 (AH) + 62,81 para AH maior que zero e até 130 J/g, AT > 48ºC para AH maior que 130 J/g, onde o pico CRYSTAF é determinado usando pelo menos 5 por cento do polímero acumulativo, e se menos que 5 por cento do polímero tiverem um pico CRYSTAF identificável, ' então a temperatura CRYSTAF é 30ºC.
O copolínero em blocos de olefina pode ser um ' interpolímero de etileno/a-olefina tendo uma recuperação elástica, Re, em porcentagem em solicitação de 300 por cento e 1 ciclo medido com uma película moldada por compressão do interpolímero de etileno/a-olefina, e tendo uma densidade, d, em gramas/centímetros cúbicos, onde os valores numéricos de Re e d satisfazem o seguinte relacionamento quando o interpolímero de etileno/a- j | |
. olefina é substancialmente livre de uma fase reticulada: ' Re > 1481 - 1629(d). O copolínero em blocos de olefina pode ser um * interpolímero de etileno/a-olefina tendo uma fração molecular que elui entre 40ºC e 130ºC quando fracionado . usando TREF, caracterizado pelo fato de a fração ter um teor de comonômero molar de pelo menos 5 por cento mais alto que aquele de um interpolímero de etileno randômico comparável eluindo entre as mesmas temperaturas, onde o í interpolímero de etileno randômico comparável tem o(s) | mesmo(s) comonômero(s) e tem um índice de fundido, densidade, e teor de comonômero molar (baseado no polímero todo) dentro de 10 por cento daqueles do interpolímero de etileno/a-olefina. | O copolínero em blocos de olefina pode ser um ; interpolímero de etileno/a-olefina tendo um módulo de Í armazenagem a 25ºC, G'” (25ºC), e um módulo de armazenagem ! a 100ºC, G” (100ºC), onde a razão de GG" (25ºC) para G' (100ºC) está na faixa de cerca de 1:1 a cerca de 9:1. O copolímero em blocos de olefina pode ter uma fração molecular que elui entre 40ºC e 130ºC quando fracionado usando TREF, caracterizado pelo fato de a fração ter um índice de blocos de pelo menos 0,5 e até cerca de 1 e uma distribuição de peso molecular, M./Mn, maior que cerca de | 1,3. | O copolímero em blocos de olefina pode ter um índice ! médio de blocos maior que zero e até cerca de 1,0 e uma . distribuição de peso molecular, M,/M., maior que cerca de ' 1,3. Em certas configurações, o polímero base pode, por ' exemplo, compreender — uma resina poliéster.
Resina poliéster se refere a resinas termoplásticas que podem incluir polímeros contendo pelo menos uma ligação éster.
Por exemplo, poliéter polióis podem ser preparados via um processo de esterificação convencional usando um excesso molar de um diol ou glicol alifático com relação à um ácido alcanodióico.
Ilustrativos dos glicóis que podem |
. ser empregados para preparar os poliésteres são etileno ' glicol, dietileno glicol, propileno glicol, dipropileno glicol, 1,3-propanodiol, 1,4-butanodiol e outros * butanodióis, 1,5-pentanodiol e outros pentano dióis; hexanodióis, decanodióis, e dodecanodióis.
Em algumas . configurações, o glicol alifático pode conter de 2 a cerca de 8 átomos de carbono.
Ilustrativos dos ácidos dióicos que podem ser usados para preparar os poliésteres são ácido maleico, ácido malônico, ácido succínico, ácido glutárico, ácido adípico, ácido 2-metil-l,6-hexanóico, ácido pimélico, ácido subérico, e ácidos dodecanodióicos.
Em algumas configurações, os ácidos alcanodióicos podem conter de 4 a 12 átomos de carbono.
Ilustrativos dos poliéster polióis são poli(íadipato de hexanodiol), poli(adipato de butileno glicol), poli(adipato de etileno glicol), poli(adipato de dietileno glicol), poli(oxalato de hexanodiol), e poli(ísebecato de etileno glicol). Outras configurações da presente divulgação usam resinas poliéster contendo dióis alifáticos tais como UNOXOL (uma mistura de cis e trans 1,3- e 1,4-ciclohexanodimetanol) disponível de The Dow Chemical Company (Midland, MI). Para as várias configurações, o um ou mais agentes estabilizantes podem ajudar a promover a formação de uma emulsão interna elevada que seja estável.
Para uma Ou mais configurações, o um ou mais agentes estabilizantes podem incluir um ou mais agentes estabilizantes não poliméricos ou um ou mais agentes estabilizantes poliméricos selecionados a partir do grupo consistindo de ' um ou mais agentes estabilizantes poliméricos polares, um ou mais agentes estabilizantes poliméricos não polares, e Ú combinações dos mesmos.
Para as várias configurações, o agente estabilizante pode ser um polímero polar, tendo um grupo polar como um comonomero ou monômero enxertado.
Por exemplo, o um ou mais agentes estabilizantes podem incluir uma ou mais poliolefinas polares, tendo um grupo polar como um comonômero ou monômero enxertado.
Exemplos de agentes estabilizantes poliméricos incluem, mas não o
. estão limitados a, copolímeros de etileno-ácido acrílico . (EAA) e etileno-ácido metacrílico, tais como aqueles disponíveis sob as marcas comerciais PRIMACORGO, . comercialmente disponível de The Dow Chemical Company, NUCRELO, comercialmente disponível de E.I.DuPont de , Nemours, e ESCORGO, comercialmente disponível de Exxon Móbil Chemical Company e descritos nas patentes nº
4.599.392, 4.988,781, e 5.938.437, cada uma das quais é incorporada aqui por referência em sua totalidade. Outros exemplos de agentes estabilizantes poliméricos incluem, mas não estão limitados a, poliolefina polar selecionada do grupo consistindo de copolímero de etileno acrilato de etila (EAA), copolímero de etileno-ácido metacrílico, etileno metacrilato de metila (EMMA), e etileno acrilato de butila (EBA) e combinações dos mesmos. Outros copolímeros de etileno-ácido carboxílico também podem ser empregados. Aqueles tendo experiência ordinária na técnica reconhecerão que um número de outros polímeros úteis também podem ser usados.
Para uma ou mais configurações, o um ou mais agentes estabilizantes podem ser selecionados do grupo de ácidos graxos de cadeia longa, sais de ácido graxo, alquil ésteres de ácido graxo tendo de 12 a 60 átomos de carbono e combinações dos mesmos. Em algumas configurações, oO ácido graxo de cadeia longa ou sal de ácido graxo pode ter de 12 a 40 átomos de carbono.
Exemplos adicionais de o um ou mais agentes estabilizantes incluemy mas não estão limitados a, ' tensoativos catiônicos, tensoativos aniônicos, ou tensoativos não iônicos. Exemplos de tensoativos Ú aniônicos incluem, mas não estão limitados a, sulfonatos, carboxilatos, e fosfatos. Exemplos de tensoativos catiônicos incluem, mas não estão limitados a, copolímeros em blocos contendo óxido de etileno e tensoativos de silicone.
O um ou mais agentes estabilizantes podem ser um tensoativo externo ou um tensoativo interno. os a A o
. tensoativos externos são tensoativos que não se tornam | 1 quimicamente reagidos dentro do polímero base durante a j preparação da dispersão aquosa. Exemplos de tensoativos . externos incluemy mas não estão limitados a, sais de ácido dodecil benzeno sulfônico e sal de ácido lauril " sulfônico. Os tensoativos internos são tensoativos que se tornam quimicamente reagidos no polímero base durante a preparação da dispersão aquosa. Um exemplo de um tensoativo interno inclui ácido 2,2-dimetilol propiônico e seus sais. Vários tensoativos comercialmente | disponíveis podem ser usados em configurações divulgadas | aqui, incluindo: OP-100 (um estearato de sódio), OPK-1000 (um estearato de potássio), e OPK-181 (um oleato de potássio), cada um disponível de RTD Hallstar; UNICID 350, disponível de Baker Petrolite; DISPONIL FES 77-IS e DISPONIL TA-430, cada um disponível de Cognis; RHODAPEX CO-436, SOPROPHOR 4D384, 3D-33, e 796/P, RHODACAL BX-78 e LDS-22, RHODAFAC RE-610, e RM-710, e SUPRAGIL MNS/90, | cada um disponível de Rhodia; e TRITON QA-15, TRITON W- 30, DOWFAX 2Al, DOWFAX 3B2, DOWFAX 8390, DOWFAX C6L, TRITON X-200, TRITON XN-458, TRITON H55, TRITON GR-5SM, TRITON BG-10, e TRITON CG-110, cada um disponível de The Dow Chemical Company, Midland, Michigan. Para uma ou mais configurações, uma combinação de agentes estabilizantes é empregada.
Para uma ou mais configurações, a dispersão aquosa pode incluir 1 a 50 por cento em peso de um ou mais agentes | estabilizantes, baseado no peso total do teor de sólidos ' da dispersão aquosa. Todos os valores individuais e subfaixas a partir de 1 a 45 por cento em peso estão ' incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, a porcentagem em peso pode ser a partir de um limite inferior de 1, 3, 5, 10 por cento em peso até um limite superior de 15, 25, 35, 45, ou 50 por cento em peso. Por exemplo, a dispersão aquosa pode compreender de 1 a 25, ou alternativamente de 1 à 35, ou alternativamente de l a 40, ou alternativamente de 1 a 45 por cento em peso de um ER — |
. ou mais agentes estabilizantes, baseado no peso total do ' teor de sólidos da dispersão aquosa. Em configurações selecionadas, o agente estabilizante pode ser um . tensoativo, um polímero, ou misturas dos mesmos.
Como divulgado aqui, um agente neutralizante pode | * opcionalmente ser usado no processo de formação da | dispersão aquosa da presente divulgação. Para as várias | configurações, o agente neutralizante pode parcialmente | ou totalmente neutralizar o um ou mais agentes estabilizantes usados no processo. Para uma ou mais configurações, a neutralização de um ou mais agentes estabilizantes, tal com um ácido graxo de cadeia longa ou EAA, pode ser de 25 a 200 por cento em uma base molar; ou alternativamente, pode ser de 50 a 110 por cento em uma base molar. Por exemplo, para EAA, o agente neutralizante pode ser uma base, tal como hidróxido de amônio ou hidróxido de potássio. Os agentes neutralizantes podem ser hidróxido de lítio ou hidróxido de sódio, por exemplo. Para uma ou mais configurações, o agente neutralizante pode ser, por exemplo, um carbonato. Para uma ou mais configurações, o agente neutralizante pode ser, por exemplo, qualquer amina tal como monoetanolamina, ou 2-amino-2-metil-l-propanol (AMP). As aminas úteis nas configurações divulgadas aqui podem incluir monoetanolamina, dietanolamina, trietanolamina, e TRIS AMINO (cada uma disponível de ANGUS), NEUTROL TE (disponível de BASF), bem como triisopropanolamina, diisopropanolamina, e N,N-dimetiletanolamina (cada uma ' disponível de The Dow Chemical Company, Midland, MI). Outras aminas úteis podem incluir amônia, moncetilamina, ' dimetilamaina, trimetilamina, monoetilamina, dietilamina, trietilamina, mono-n-propilamina, dimentil-n propilamina, N-metanol amina, N-aminoetiletanolamina, N- metildietanolamina, monoisopropanolamina, N, N-dimetil propanolamina, 2-amino-2-metil-l-propanol, tris (hidróximetil)-aminometano, N,N,N',Nº -tetraquis (2- hidroxipropil)etilenodiamina, 1,2-diaminopropano. Em |
. algumas configurações, misturas de aminas ou misturas de 1 aminas e tensoativos podem ser usadas.
Aqueles tendo - experiência ordinária na técnica apreciarão que à seleção . de um agente neutralizante apropriado depende da composição específica formulada, e que tal escolha está . dentro do conhecimento daqueles de experiência ordinária | na técnica.
As configurações das dispersões aquosas descritas aqui contêm água em adição aos componentes como descritos acima.
A água deionizada é tipicamente preferida.
Em algumas configurações, água com dureza em excesso pode J afetar indesejavelmente a formação de uma dispersão aquosa adequada.
Particularmente água contendo altos níveis de ions alcalino terrosos, tais como Ca”, deve ser evitada. : A dispersão aquosa compreende de 5 a 99 por cento em peso | de um ou mais polímeros base, baseado no peso total do | teor de sólidos da dispersão aquosa.
Todos os valores | individuais e sufaixas de 5 a 99 por cento em peso estão | incluídos aqui e divulgados aqui; por exemplo, O | porcentual em peso pode ser a partir de um limite | inferior de 5, 8, 10, 15, 20, 25 por cento em peso até um | limite superior de 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95, ou 99 por | cento em peso.
Por exemplo, a dispersão aquosa pode | compreender de 15 a 99, ou de 15 a 90, ou 15 a 80, ou de 15 à 75, ou de 30 a 70, ou de 35 à 65 por cento em peso | de um ou mais polímeros base, baseado no peso total do | teor de sólidos da dispersão aquosa.
A dispersão aquosa | : inclui pelo menos um ou mais polímeros base.
Algumas dispersões aquosas descritas aqui compreendem partículas tendo um tamanho médio de partícula menor que cerca de 1,6 um.
Em outras configurações, o tamanho médio | de partícula varia de cerca de 0,05 um a cerca de 1,5 um. | Em ainda outras configurações, o tamanho médio de | partícula da dispersão aquosa varia de cerca de 0,5 pm a | cerca de 1,5 um.
O diâmetro do tamanho médio de partícula também pode ser
. medido via dispersão luminosa usando um analisador de Í tamanho de partícula ou por microscopia eletrônica usando Microscopia de Elétrons de Transmissão (TEM) ou . Microscopia de Elétrons por Varredura (SEM). No método do Analisador de Tamanho de Partícula, um analisador de ' tamanho de partícula Beckman Coulter LS230 pode ser usado com um Módulo de Volume Pequeno como o sistema de fornecimento de amostra.
A versão do software utilizado é Versão 3.29, Hardware e software estão disponíveis de Beckman Coulter Inc., Miami, Flórida.
As condições da análise para todas as medições incluem um índice de refração do fluido de 1,332, uma índice de refração real da amostra de 1,5, e um índice de refração imaginário da amostra de 0,0. O modelo ótico estendido não foi empregado.
A opção de dispersão diferencial de intensidade de polarização (PIDS) é ativada e usada para gerar à informação do tamanho de partícula.
O diâmetro do tamanho médio de partícula é medido e relatado em um.
A microscopia eletrônica pode ser realizada via qualquer dos seguintes métodos: : (1) TEM.
As amostras são primeiro diluídas com água destilada (1 gota de látex para 10 ml de água D.I.) então uma gota de -5 nl é colocada sobre uma grade TEM revestida com | Formvar (polivinil formal) e deixada a secar ao ar.
As | amostras são examinadas com um TEM JEOL JEM-1230 operando em uma voltagem de aceleração de 120 kV usando o porta- espécime standard ou usando o estágio crio a -120ºC.
Imagens digitais são adquiridas com uma câmera Gatan Multiscan 794 CCD com uma resolução de 1024 x 1024 pixels e processadas com Adobe Photoshop 5.0. A análise de imagem é feita usando software Imaged.
Um limite é aplicado para imagens de escala de cinzas, aglomerados são separados usando uma função de cobertura contra água, e as áreas de partículas são medidas.
As áreas de partículas são convertidas para diâmetros equivalentes via a equação diâmetro = 2 * YViárea/m). As partículas com |
. um diâmetro variando de -3 nm a 3 um podem ser medidas ' por técnica TEM. (2) SEM . As amostras são diluídas com água deionizada, e então são despejadas sobre um fragmento de wafer de silício limpo e 7 secadas a temperatura ambiente.
Após elas serem revestidas por faiscação com 10 nm de ósmio elas têm imagens formadas em um microscópio eletrônico de varredura com pistola de emissão de campo FEI NovaSEM a 3 a 5 keV.
A análise da imagem é feita usando software ImageJl.
Um limite é aplicado às imagens de escala de cinzas, os aglomerados são separados usando uma função de cobertura contra água, e as áreas de partículas são medidas.
As áreas foram convertidas para diâmetros via a equação diâmetro = 2 * V(Área/m). Os diâmetros de -50 nm a 50 um podem ser medidos.
Um outro parâmetro que caracteriza as partículas nas dispersões aquosas é a distribuição de tamanhos de partículas, definida aqui como o diâmetro médio de partícula em volume (Dv) dividido pelo diâmetro médio de partícula em número (Dn). Algumas configurações são caracterizadas por uma distribuição de tamanhos de partículas menor ou igual à cerca de 2,0. Em outras configurações, as dispersões aquosas têm uma distribuição | 25 de diâmetro de partícula menor ou igual a cerca de menos | que 1,9, 1,7, ou 1,5. Preferivelmente, as dispersões aquosas são caracterizadas por um teor de sólidos porcentual menor que cerca de 74% ' em volume.
Algumas dispersões aquosas têm um porcentual de sólidos de cerca de 5% a cerca de 74% em volume.
Ainda : outras dispersões aquosas têm um porcentual de sólidos menor que cerca de 70% em volume, menor que cerca de 65% em volume, ou de cerca de 5% a cerca de 50% em volume.
Para uma ou mais configurações, as dispersões aquosas incluem 35 por cento a 80 por cento em volume de meio fluído, baseado no volume total da dispersão aquosa.
O meio fluido pode ser água.
Em algumas configurações, o |
. teor de água pode estar na faixa de 35 a 75 ou 7 alternativamente de 35 a 70, ou alternativamnete de 45 a 60 por cento em volume, baseado no volume total da * dispersão aquosa.
O teor de água da dispersão aquosa pode ser controlado de modo que o teor de sólidos (polímero . base mais agente estabilizante) esteja entre cerca de 1 por cento a cerca de 74 por cento em volume.
Em algumas configurações, a faixa de sólidos pode ser entre cerca de por cento à cerca de 70 por cento em volume.
Em outras 10 configurações, a faixa de sólidos é entre cerca de 20 por cento a cerca de 65 por cento em volume.
Em outras configurações, a faixa de sólidos é entre cerca de 25 por cento a cerca de 55 por cento em volume.
Para uma ou mais configurações, as dispersões aquosas podem incluir adicionalmente uma ou mais composições de ligante tal com látex de acrílico, látex de vinil acrílico, látex de estireno acrílico, látex de acetato de vinil etileno, e combinações dos mesmos; opcionalmente uma ou mais cargas, opcionalmente um ou mais aditivos; opcionalmente um ou mais pigmentos, p.ex., dióxido de titânio, mica, carbonato de cálcio, sílica, óxido de zinco, vidro moído, tri-hidrato de alumínio, talco, trióxido de antimônio, poeira de cinzas, e argila; opcionalmente um ou mais cossolventes, p.ex., glicóis, glicol éter, monoisobutirato de 2,2,4-trimetil-1,3- pentanodiol, alcoóis, solventes minerais, e benzoato ésteres; opcionalmente um ou mais dispersantes, p.ex., | aminoalcoóis, e policarboxilatos; opcionalmente um Ou | ' mais tensoativos; opcionalmente um ou mais desespumantes; opcionalmente um ou mais conservantes, p.ex., biocidas Ú mofocidas, fungicidas, algacidas, e combinações dos mesmos; opcionalmente um ou mais espessantes, Pp.ex., espessantes baseados em celulósicos tais como hidróxietil | celulose, emulsões solúveis em alcalino modificado hidrofobicamente (espessantes HASE tal como UCAR POLYPHOBE TR-116) e espessantes de uretano etoxilados modificados hidrofobicamente (HEUR); ou opcionalmente um |
. ou mais agentes neutralizantes adicionais, p.ex., . hidroxidas, aminas, amônia, e carbonatos.
Para as várias configurações, a dispersão aquosa da ' presente divulgação pode ter um pH de 12 ou menor. Por exemplo, a dispersão aquosa da presente divulgação pode * ter um pH maior que 7 até um pH de 12. Em uma configuração adicional, a dispersão aquosa da presente divulgação pode ter um pH de 8 a 12, ou um pH de 8 a 11. Para uma ou mais configurações, as dispersões aquosas podem incluir um corante. Uma variedade de cores podem ser usadas. Exemplos de cores incluem, mas não estão limitadas a, amarela, magenta, e ciano. Como um agente corante preto, negro de fumo, e um agente corante com a tonalidade de preto usando os agentes corantes amarelo/magenta/ciano mostrados abaixo podem ser usados. Corantes, como usado aqui, incluem tinturas, pigmentos, e pré-dispersões, entre outros. Estes corantes podem ser usados sozinhos, em uma mistura, ou como uma solução sólida. Em várias configurações, pigmentos podem ser providos na forma de pigmentos brutos, pigmentos tratados, pigmentos pré-moiídos, pós de pigmentos, tortas prensadas de pigmentos, bateladas mestras de pigmentos, pigmento reciclado, e pré-dispersões de pigmento sólido ou líquido. Como usado aqui, um pigmento bruto é uma partícula de pigmento que não tinha tratamentos úmidos aplicados à sua superfície, tal como depositar vários revestimentos sobre a superfície. Pigmento bruto e pigmento tratado são divulgados adicionalmente na ' publicação PCT nº WO 2005/095277 e Publicação de Pedido de Patente U.S. nº 20060078485, as porções relevantes das ] quais são incorporadas aqui por referência. Em contraste, um pigmento tratado pode ter passado por tratamento úmido, de modo tal a prover revestimentos de óxido metálico sobre as superfícies das partículas. Exemplos de revestimentos de óxido metálico incluem alumina, sílica, e zircônia. Pigmento reciclado também pode ser usado como as partículas de pigmento de partida, onde pigmento | k o. reciclado é pigmento após tratamento úmido de qualidade 1 insuficiente para ser vendido como pigmento revestido.
Exemplos de partículas de corante incluem, mas não estão . limitados a, pigmentos tais como agente corante amarelo, compostos tipificados por um composto azo condensado, um | . composto de isoindolinona, um composto de antraquinona, um composto de metino complexo de azometal, e um composto de alilaminda como pigmentos podem ser usados.
Como um agente corante magenta, um composto azo condensado, um composto de dicetopirrolopirrol, antraquinona, um composto de quinacridona, um composto em lago de tintura base, um composto naftol, um composto benzimidazolona, um composto tioindigo, e um composto perileno podem ser j usados.
Como um agente corante ciano, um composto de cobre ftalocianina e seu derivado, um composto de antraquinona, um composto em lago de tintura base, e similares podem ser usados.
Exemplos O Exemplo 1 é um sistema de extrusora que incluiu um sistema de fusos de extrusora tendo um primeiro fuso de extrusora e um segundo fuso de extrusora.
Os Exemplos 2-3 são o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora.
Os dois fusos de extrusora foram configurados similarmente.
O Exemplo 1 incluiu um MegaCompounder [Megamisturador] ZSK-58 fabricado por Coperion Werner & Pfleiderer que tinha doze barris de extrusora de diâmetro ' interno de 58 mm e um mecanismo de acionamento de 250 hp.
Os exemplos 2-3 incluíram segmentos montados em eixos ' endentados.
Os Exemplos 2-3 foram interengrenados e cogirados a 1200 rpm.
Segmentos de fuso estão disponíveis ] de Coperion Werner & Pfleiderer.
O elemento de bloco misturador convencional 1 tinha discos que tinham 11 mm de largura, com 5 discos por 60 mm de segmento de fuso.
Os dados na Tabela 1A mostram as propriedades dos exemplos 1-3 e segmentos de fuso de extrusora.
O Exemplo 1 incluiu uma zona de emulsão de fase interna elevada (HIPE). A zona HIPE incluiu os Exemplos 14-16,
. cada um respectivamente sendo um segmento de emulsão de ' fase interna elevada tendo respectivamente um bloco | misturador.
Cada um dos Exemplos 4-l16 tinha uma | ' pluralidade de discos.
Cada um da pluralidade de discos | 5 tinha 2,5 mm de largura.
Para cada um dos exemplos 4-16 | ' existiam 18 discos por 60 mm de segmento. | | | |
. Tabela 1A - Seg- mento Passo|Compr.| Nº Ân- |compr. j de do do de | gulo jacumu-| L/D | . fuso Descr. dojlsegm.| segm. j|dis-| dos |lativoj/Acumu- | tH segm. (mm) | (mm) | cos discos| (mm) |lativo o | fariam [90 | 00 | | | eo Jaas | aliment. : zona de Ss aliment. tação Se a e [= [eb] aliment. | 9 frame 6º | 60 |+| | aso Joe transp. ron e 5 [E [e [Ee [5.5] 7 transp. trans- Elemento porte | 6 Juzaneç | 40 | do | | | sen | em) transp. 7 [eae 9 | o | | [400 [61oo| 7 transp.
Bloco mistur. 5 45º 480 8,28 conv. 1 Bloco mistur. 30 5 45º 510 8,79 conv. 1 Bloco | mistur. 30 5 540 9,31 conv. 1 Zona Bloco 11 | mistur. 30 5 570 9,83 de conv. 1 Bloco 45º Mistu-| 12 | mistur. 30 5 mão 10,34 ra conv. 1 esq.
Bloco 45º . e 13 | mistur. 30 5 mão 630 |10,86 conv. 1 esq. transp. | fame | 90 | eo [+ | | no fez transp. 16 fanseo | 40 | 20 | | | 1so dies transp.
Bloco 17 mistur. 30 5 780 13,45 conv. 1 | 18 | Bloco | - | 30 | 5 | 90º | 810 [13,97 | -
- | EE] . conv. 1 E Bloco 45º 19 mistur. 30 5 mão 840 14,48 . conv. 1 esq. Bloco : 20 mistur. 30 5 870 15,00 ' conv. 1 21 | mistur. 30 5 15,52 conv. 1 ele ce de) : A 22 restr. 30 930 |16,03 Primei-] Ira zona) Lado 23 restr. 30 16,90 1,5 mm Elemento 24 mistura | 225 20 980 |16,90 turbina
EE mistura | 225 20 1000 | 17,24 turbina Elemento 26 mistura | 225 20 1020 | 17,59 turbina | 27 [| Ex 4 | - | 30 | 9 | 90º [1050 |/18,10]| asa 3? ossem | | [5 [es Lim line| 28 mistur. 30 3 45º 1080 | 18,62 Emulsão; conv. 1 | 29 | ex 5 [| - | 39 | 9 | 909º [1110 /19,14]| ae | 30 | Ex 6 [| - | 39 [| - | 90º | 1140 [19,66] | 31 | E. 7 | - | 6 [17 90º |1200]/20,69] fase | 32 [| Ex. 8 | - | 39 | 9 | 90º [1230 [21,21 Bloco Interna 33 | mistur. 30 5 45º 1260 | 21,72 . conv. 1 elevada 4 | Ex 9 [| = | 30 | 3 | sor 1290 [2277] | 35 | ex. 10 | - | 6 [17 | 90º [1350 23,28] | 36 [Ex 11 [| - | 6 [17] 90º [1410 24,31] 37 mistur. 30 5 45º 1440 | 24,83 conv. 1 38 mistur. 30 5 45º 1470 | 25,34 conv. 1 | 39 [Ex 12 | - | 6 | 17 | 90º [1530 | 26,38] | 40 [Ex 13 | - | 8o | 23| 90º |1610/27,76] |
: | 41 [Ee 14 | - | 8 | 23] 90º |1690]29,14]| : | 42 [E 15 | - | 6 [17 | 90º | 1750 | 30,17] | 30 | 9 | 909º [1780 |30,69| Anel . 44 restr. 30 1810 | 31,21 2,0 mm ' | 4º fume | 42 | 4º 12 ] - Janso enso transp. [06 fuamaço | 90 | 90 | | + [2600 32,50] transp.
Elemento 47 | mistura | 225 20 1910 | 32,93 turbina Elemento mistura | 225 20 1930 | 33,28 turbina Elemento mistura | 225 20 1950 | 33,62 turbina Elemento| 225 50 mistura | mão 20 1970 | 33,97 turbina | esq. [ns e [| ee les] 51 mistura | mão 20 1990 | 34,31 Zona : turbina | esq. | sa ameno | 40 | so | | jroso basico de transp.
Bloco MOrABONOOO Dilui- ção conv. 1 Bloco 54 | mistur. 30 5 2090 | 36,03 conv. 1 Bloco 55 mistur. 30 5 2120 [36,55 conv. 1 . Bloco 56 mistur. 30 S5 2150 | 37,07 | conv. 1 ' Elemento 57 mistura | 225 20 2170 | 37,41 turbina Elemento | 58 |mistura | 225 | 20 2190 | 37,76 | turbina : Elemento E = turbina |
+ Elemento| 225 . mistura | mão 20 2230 | 38,45 : turbina | esq.
Elemento| 225 | » 61 mistura | mão 20 2250 | 38,79 turbina | esq. o | 5º Jaranspo | 9 | Sº | > | - Jeso snes) transp. e es) | | 63 | mistur. 30 5 45º | 2340 [40,34 | conv., 1 Bloco | mistur,. 30 5 45º | 2370 | 40,86 ! conv. 1 | Bloco 65 mistur. 30 5 45º 2400 | 41,38 conv. 1 Bloco mistur. 30 5 2430 [41,90 conv. 1 Bloco 67 mistur. 30 5 2460 | 41,41 conv. 1 Bloco mistur. 30 5 2490 | 42,93 conv. 1 Bloco : mistur. 30 5 2520 | 43,45 conv. 1 Bloco 70 |mistur. 30 5 45º | 2550 |43,97 conv. 1 Bloco 71 mistur. 30 5 2580 | 44,48 conv. 1 Bloco ' . 72 mistur. 30 5 45º 2610 | 45,00 conv. 1 Bloco ' 73 mistur. 30 5 45º 2640 | 45,52 conv. 1 Bloco 74 mistur. 30 5 45º 2670 | 46,03 conv. 1 Bloco 75 mistur. 30 5 45º 2700 | 46,55 conv. 1 [| 76 [| Bloco | - | 30 | 5 | a5º [2730 [47,07] — - —— |
” mistur. . conv. 1 | 77 Espaçador| - | 1,5 | - | — f[731,5/47,07 Elemento . 78 | mistura | 369 30 2761,5| 47,61 dentes Elemento ' 79 | mistura | 369 | 30 2791,5| 47,61 dentes | 80 lEspaçador| - | 1,5 [| - | - 2793 48,16 Bloco | 81 mistur. 30 S 45º 2823 | 48,67 conv., 1 Bloco 82 | mistur. 30 5 45º | 2853 | 49,19 conv. 1 sie e e es transp.
Tercei-] Anel ra zona| 84 |restrição) 30 2923 | 50,40 de selo 1,5 mm O Exemplo 1 foi usado em processo contínuo para a produção de cada um dos Exemplos 17-27, cada um uma respectiva dispersão aquosa.
Taxas e razões de alimentação variadas do polímero base AffinityGO (copolímero de etileno octeno (EO) disponível de The Dow Chemical Company) e do agente estabilizante Primacorêô (etileno ácido acrílico (EAA) disponível de The Dow Chemical Company), como mostrado na Tabela 2, foram processadas via Exemplo 1, Para os Exemplos 17-27, à zona HIPE do Exemplo 1 à uma temperatura de 150ºC a 180ºC., A pressão da saída do Exemplo 1 foi 400 libras por polegada . quadrada de manômetro (psig) até 600 psig. ' PRA MA — o
. Tabela 2 . Taxa de| Polímero % em Vis- proces- base/agente Tam. |peso co- samento| estabi- |Neutra-|Médio| de si- Resíduo] * polímero lizante |lização| Par- | só- da- |filtrá- Ex.| base | (razão em % tícula| 1i- de |vel 20 | . 4 (1b/h) peso) lobjetivo| (um) |dos| pH |(cP)| Mesh | [17] 6oo | 60:40 | 85 1,30 401,610,2] = | oK |
[26] 600 | 70:30 | &s 1,20 (55,602 =| or | [19] 600 | 85:15 | 85 [0,87 /17,210,3]- | ox | |20/ 600 | 90:10 | 85 0,99 42,610,2)- | ox |
[21] 600 | 85:15 1 65 130 43/09, = | ox | 122] 600 | 80:20 | 8 |1,60/59,510,2/- | ox |
[23] 600 | 70:30 | 100 [0173 /55,7112,01 = | ox | L24] 6oo | 70:30 | 85 11,10 |59,9/9,941788] ox | 70:30 | 85 |1,10/54,7/9,991292] OK | 70:30 | 85 11,10 /54,0/9,761580] oK |
[27] 900 [| 70:30 | 68 1,10 [57,9]9,74/3052]Toler, | Cada processo contínuo incluiu uma primeira injeção em 2978 mm, uma segunda injeção em 1902 mm, uma terceira | | injeção em 2420 mm. Cada uma das injeções incluiu água | 5 deionizada e o agente neutralizante, hidróxido de potássio. O agente neutralizante foi adicionado para prover que cada um dos Exemplos 17-27 tivesse um respectivo pH, como mostrado na Tabela 2. Cada uma das segundas injeções incluiu água deionizada e EAA. Cada uma das terceiras injeções incluiu água deionizada a uma | temperatura de 20ºC para prover que cada um dos Exemplos 17-27 tivesse Oo respectivo porcentual em peso de sólidos, como mostrado na Tabela 2. O tamanho médio de partícula de cada um dos Exemplos 17-27 foi determinado por DOWM . 15 102167-E06A. O Exemplo Comparativo A é um Sistema de fusos de . extrusora de múltiplos fusos que tinha dois fusos de extrusora configurados similarmente. o Exemplo i Comparativo A incluiu um MegaCompounder ZSK-58 fabricado por Coperion Werner & Pfleiderer que tinha doze barris de diâmetro interno 58 mm e um mecanismo de acionamento de 250 hp. O Exemplo Comparativo A incluiu segmentos de fuso montados em eixos endentados. Os dois fusos configurados similarmente foram interengrenados e cogirados a 1200 | e o : - : PM
MM MM MM o e 7 7 55" l.;AN"9“%“=]=)K)IroPAE! UFSC | | 56
Í
Í | Ã rpm. Os segmentos de fuso estão disponíveis de Coperion . Werner & Pfleiderer. O elemento de bloco misturador convencional 1 tinha discos que tinham 11 mm de largura, - com 5 discos por 60 mm de segmento de fuso. O elemento de bloco misturador convencional 2 tinha discos que tinham . 5,4 mm de largura, com 10 discos por 60 mm de segmento de fuso. Os dados na Tabela 1B mostram as propriedades do Exemplo Comparativo A e segmentos de fuso. Tabela 1B Sseg- mento PassoiCompr. Ân- lCompr.| L/D de do do |Nº de| qulo Jacumu-| Acu- fuso |IDescr. dolsegm.| segm. | dis- | dos |lativojmula- tt segm. (mm) (mm) cos discos| (mm) | tivo | dae 9 19 | 1 Jo less transp. ona del Elemento z transp. tação Elemento [| fueanso | 9 | so fo | | 2ro lara transp. transp. tora ae 5 [a ao [ao [| [5 transp. trans- Elemento transp.
RE CNENESESENDO 7 transp. Bloco mistur. 5 45º 480 8,28 conv. 1 7 Bloco onã místur. 30 5 45º | 510 |8,79 . d conv. 1 e Bloco Mistu- 10 mistur. 30 5 540 9,31 . A conv. 1 Bloco à 11 mistur. 30 5 570 9,83 conv. 1 Fusão Bloco 45º 12 mistur. 30 5 mão 10,34 conv,. 1 esq. : Ss FEET TF ETs es mistur. mão
A |
' . conv. 1 esq. 1 Lit eee te | | | emas transp. | 15 Durens | 99 | 99 | 1 Dao ess . transp. Í [16 fame to | so | | | so fes transp. ' Bloco 17 | mistur. 30 5 780 |13,45 conv. 1 Bloco 18 mistur. 30 5 810 |/13,97 conv. 1 Bloco 45º 19 mistur. 30 5 mão 840 |14,48 conv. 1 esq. Bloco | mistur. 30 5 870 |15,00 conv. 1 Bloco 21 mistur. 30 5 15,52 conv, 1
HESNDRBNOZ : : 22 restr. 30 930 /16,03 IPrimei- ra zona 1,5 mm de selo) Anel 23 restr. 30 16,55 1,5 mm Elemento 24 mistura | 225 20 980 |[16,90 turbina Elemento mistura | 225 20 1000 |17,24 turbina Elemento 26 mistura | 225 20 1020 |17,59 . Zona de turbina Blodo Emulsão! 27 mistur. 30 5 1050 |18,10 7 conv. 1 [6 sm | [e ar e ese 28 mistur. 45º 1090 |18,79 palh.) conv. 1 [em e fan e Les es 29 mistur. 45º 1130 118,79 Ppalh.) conv. 1 Bloco 5 (3 o so fuisece, | - | 40 faih| 05º | 1190 fao,m
NS conv. 1 . Bloco 5 (3 31 mistur. 45º 1210 |20,86 conv. 1 palh.) . Bloco 5 GB 32 mitur. 1250 [21,55 conv. 2 palh.) ' Bloco 5 (3 33 mistur. 1290 |22,24 conv. 2 palh.) Bloco 5 (3 34 mistur. 1330 |22,93 conv. 2 path.) Bloco 5 (3 mistur. 45º 1370 |/23,62 conv. 1 palh.) Bloco 5 (3 36 mistur. 1410 |24,31 conv. 2 palho) Bloco 5 (3 37 mistur. 1450 |25,00 conv. 2 pm) Bloco 5 (3 38 mistur. 45º 1490 |25,69 conv. 1 peito) Bloco 5 (3 39 mistur. 45º 1530 |26,38 conv. 1 palh.) transição) Bloco 41 mistur. 30 5 45º 1600 |27,59 conv. 1 Bloco 42 mistur. 30 5 45º 1630 |28,10 conv. 1 . Bloco 43 mistur. 30 5 45º 1660 |28,62 conv. 1 7 Bloco 44 mistur. 30 5 1690 |29,14 conv., 1 Bloco 45 | mistur. 30 5 1720 29,14 conv. 1 Bloco mistur. 30 5 1750 |30,17 conv. 1 o
- Segundal| Anel . zona del 47 Restrição - 30 - - 1780 |30,69 selo 2,0 mm os eee so [o | + | [rezo liso . transp. | 9º faemeno | 92 | 49 | = | - | re bem transp. | ' Elemento 50 | mistura | 225 20 1880 |32,41 turbina Elemento h 51 mistura | 225 20 1900 |32,76 turbina Elemento 52 mistura | 225 20 - 1920 |33,10 turbina Elemento| 225 53 mistura | mão 20 1940 |33,45 turbina | esq.
Elemento | 225 54 mistura | mão 20 - 1960 |33,79 turbina | esq. ms Ele e o ee bos transp.
Bloco de 56 mistur. 30 5 45º 2030 |35,00 conv. 1 | Bloco di- 57 mistur. 30 5 2060 |35,52 lui- conv. 1 | ção Bloco 58 | mistur. 30 5 2090 [36,03 conv. 1 ' Bloco 59 mistur. 30 5 2120 |36,55 conv. 1 . Elemento mistura | 225 20 2140 |36,90 turbina ' Elemento 61 mistura | 225 20 2160 |37,24 turbina Elemento 62 mistura | 225 20 2180 |37,59 turbina Elemento| 225 63 mistura | mão 20 2200 |37,93 turbina esq. |
| E Elemento| 225 . 64 | mistura | mão 20 - - 2220 |38,28 turbina | esq. | E forense | 9 | so 1 | amo lam . transp. | Bloco mistur. 30 5 45º 2310 |39,83 ' conv. 1 Bloco 67 | mistur. 30 5 45º | 2340 |40,34 conv. 1 ' Bloco mistur. 30 5 45º 2370 |40,86 conv. 1 Bloco mistur. 30 5 2400 |41,38 conv. 1 Bloco 70 mistur. 30 Ss 2430 |41,90 conv. 1 Bloco 71 | mistur. 30 5 2460 |42,41 conv. 1 Bloco : 72 mistur. 30 5 2490 [42,93 conv. 1 Bloco 73 |mistur. 30 5 45º 2520 j43,45 conv. 1 Bloco 74 mistur. 30 5 2550 43,97 conv. 1 Bloco 75 | mistur. 30 5 45º 2580 |44,48 conv. 1 | Bloco | . 76 mistur. 30 5 45º 2610 |45,00 | conv. 1 ; Bloco ' 77 mistur. 30 S 45º 2640 |45,52 conv. 1 Bloco 78 mistur. 30 45º 2670 46,03 conv. 1 Bloco 79 mistur. 30 5 45º 2700 146,55 conv. 1 50 Espaçadorl = [15 [| E = nose
| 61 | 81 [Elemento] 30 - - l2731,5/47,09 . transp. transp. . | 83 Espaçador| - | 15 | - | —- | 2763 47,6 ! Bloco mistur. 30 5 45º 2793 j48,16 1 conv. 1 Bloco 85 | mistur. 30 5 45º 2823 |48,67 conv. 1 | Bloco mistur. 30 5 45º 2853 [49,19 conv. 1 | ese ee transp.
Tercei-| Anel ra zonal 88 Irestrição) 1,5 2923 |50,40 He selo) 1,5 mm O Exemplo Comparativo A foi usado em processo contínuo para a produção do Exemplo Comparativo B, uma dispersão.
Seiscentas libras por hora de AffinityO foram processadas com Primacorê tal que existisse uma razão de 85 por cento em peso a 15 por cento em peso de Affinity&8 para Primacor6. Para o Exemplo Comparativo B, a zona HIPE do Exemplo Comparativo A foi operada à uma temperatura de 150ºC a 180ºC.
A pressão na saída do Exemplo Comparativo A foi de 400 psig a 600 psig.
Resíduos filtráveis foram determinados para oO processo contínuo correspondendo ao sistema do Exemplo 1 e à dispersão aquosa do Exemplo 19 e o processo contínuo correspondendo ao sistema do Exemplo Comparativo A e à .* dispersão aquosa do Exemplo Comparativo B.
Os resíduos filtráveis foram determinados pesando uma respectiva tela % de 20 mesh, filtrando a respectiva dispersão aquosa através da tela e então repesando a tela de 20 mesh, Os dados nas Tabelas 3A e 3B mostram que quando o Exemplo 1 e o Exemplo Comparativo A têm a mesma taxa de processamento os resíduos filtráveis são maiores no sistema do Exemplo Comparativo A.
Tabela 3A | . Exemplo 1 | | pispersão = jExemplo 19 ou 21 Taxa de processamento (1b/h)[ ———6o | ' Resíduos filtráveis (EAA) 10% em peso Tabela 3B : [| sSisema Exemplo Comparativo A | pispersão = |Exemplo Comparativo E Taxa de processamento (1b/h) 600 | Resíduos filtráveis (EAA) 15% em peso | As taxas máximas de processamento, como determinadas pela ! porcentagem em peso de resíduos filtráveis, foram determinadas para o processo contínuo correspondendo ao sistema do Exemplo 1 e à dispersão aquosa do Exemplo 27 e ao processo contínuo correspondendo ao sistema do Exemplo Comparativo A e à dispersão aquosa do Exemplo Comparativo B. Os dados nas Tabelas 4A e 4B mostram que o Exemplo 1 tem uma taxa de processamento máxima maior que o Exemplo Comparativo A. Tabela 4A Exemplo 1 Taxa máxima de processamento (1b/h) | 600| Tabela 4B Exemplo Comparativo A Taxa máxima de processamento (1b/h) | 600 | Os tempos de partida, como determinados por um instante a partir da alimentação inicial de Affinity6 e PrimacorO até um instante em que um grau visualmente identificado de dispersão aquosa foi produzido para oO processo contínuo correspondendo ao sistema do Exemplo 1 e a . dispersão aquosa do Exemplo 19 e o processo contínuo correspondendo ao sistema do Exemplo Comparativo A e à - dispersão aquosa do Exemplo Comparativo B, foram determinados. Os dados nas Tabelas 5A e 5B mostram que o Exemplo 1 tinha um tempo de partida mais curto que o Exemplo Comparativo A.
r o
Tabela 5A é Exemplo 1 Tempo de partida (min) RN Tabela 5B Tempo de partida (min) : | — o |

Claims (10)

  1. REIVINDICAÇÕES ' 1. Sistema de extrusora, caracterizado pelo fato de compreender: * - um mecanismo de acionamento; - um barril de extrusora tendo uma parede interior que ' define um volume, e uma primeira entrada e uma segunda entrada através da parede interior para dentro do volume do barril de extrusora e uma entrada de água; - um sistema de fusos de extrusora tendo pelo menos um primeiro fuso de extrusora e pelo menos um segundo fuso de extrusora acoplados ao mecanismo de acionamento, o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora residindo pelo menos parcialmente dentro do volume definido pela parede interior do barril de extrusora, sendo que oO mecanismo de acionamento gira o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora, cada um de o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora incluindo: - um segmento de mistura e fusão para prover uma zona de mistura e fusão para o sistema de extrusora; - um segmento de emulsão de fase interna elevada que inclui um bloco misturador para prover zona de emulsão de fase interna elevada para o sistema de extrusora, o bloco misturador tendo — uma pluralidade de discos com superfícies que definem uma pluralidade de canais, onde a água é introduzida através da entrada de água no segmento de emulsão de fase interna elevada e onde a pluralidade . de discos do primeiro fuso de extrusora passam através da pluralidade de canais do segundo fuso de extrusora à . 30 medida que o mecanismo de acionamento gira o primeiro fuso de extrusora e o segundo fuso de extrusora um em relação ao outro, cada um da pluralidade de discos tem uma largura (e) entre superfícies maiores substancialmente paralelas opostas de cada disco que tem 2,0% a 8,5% de um diâmetro interno nominal de um barril de extrusora no qual o sistema de fusos de extrusora opera, e cada um da pluralidade de canais tem uma largura | o — o - o entre discos que tem 3,0% a 9,5% do diâmetro interno . nominal do barril de extrusora; - um segmento de distribuição e bombeamento para prover . uma zona de diluição para o sistema de extrusora; - um primeiro segmento de selo entre a zona de mistura e ' fusão e a zona de emulsão de fase interna elevada; - um segundo segmento de selo entre a zona de emulsão de fase interna elevada e à zona de diluição; e - um terceiro segmento de selo em uma extremidade distal da zona de diluição em relação à zona de emulsão de fase interna elevada, onde a primeira entrada passa para dentro da zona de emulsão de fase interna elevada e a segunda entrada passa para dentro da zona de diluição.
  2. 2. Processo contínuo para a produção de uma dispersão aquosa, caracterizado pelo fato de compreender: - prover um sistema de extrusora, conforme identificado na reivindicação 1; - introduzir um ou mais polímeros base e um ou mais agentes estabilizantes em uma zona de alimentação do sistema de extrusora; - transportar 0 um ou mais polímeros base e um ou mais agentes estabilizantes para uma zona de mistura e fusão do sistema de extrusora; - misturar fundindo o um ou mais polímeros base na zona de mistura e fusão para prover uma mistura fundida de o um ou mais polímeros base e o um ou mais agentes estabilizantes; - formar um selo de fundido na zona de mistura e fusão ; ' contra uma primeira zona de selo, à mistura fundida no . 30 selo de fundido exercendo uma pressão pré-determinada contra a primeira zona de selo; - passar a mistura fundida sob a pressão pré-determinada através da primeira zona de selo para dentro de uma zona de emulsão de fase interna elevada; =- injetar água e opcionalmente um ou mais agentes neutralizantes na mistura fundida na zona de emulsão de fase interna elevada através da entrada de água; |
    - emulsificar a mistura fundida e a água opcionalmente na º presença do agente neutralizante na zona de emulsão de fase interna elevada para formar uma emulsão interna 7 elevada; - passar a emulsão interna elevada através de uma segunda . zona de selo para dentro de uma zona de diluição; e - diluir a emulsão interna elevada com água adicional na zona de diluição para formar a dispersão aquosa.
  3. 3. Sistema de extrusora, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de cada um da pluralidade de discos ter um diâmetro externo que tem 110% a 190% de um diâmetro de raiz do primeiro fuso de extrusora.
  4. 4, Sistema de extrusora, de acordo com a reivindicação 1, | caracterizado pelo fato de cada um da pluralidade de | 15 canais ter 105% a 400% da largura (e) entre superfícies | maiores substancialmente paralelas opostas de cada disco. l
  5. 5. Sistema de extrusora, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de existirem pelo menos nove discos para cada 30 milímetros de comprimento do bloco misturador.
  6. 6. Sistema de extrusora, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a largura (e) de cada disco ter 3 milímetros ou menos.
  7. 7. Sistema de extrusora, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de a largura de cada canal ser maior que 3 milímetros.
  8. 8. Processo contínuo para a produção de uma dispersão aquosa, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado ' pelo fato de o um Ou mais agentes estabilizantes compreender um ou mais agentes estabilizantes não poliméricos ou um ou mais agentes estabilizantes poliméricos selecionados a partir do grupo consistindo de um ou mais agentes estabilizantes poliméricos polares, um ou mais agentes estabilizantes poliméricos não polares, e combinações dos mesmos.
  9. 9. Processo contínuo pára a produção de uma dispersão aquosa, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado — o PMN o PR pelo fato de injetar água e opcionalmente o agente 1 neutralizante na mistura fundida na zona de emulsão de fase interna elevada incluir injetar uma massa de água . igual a 3 a 50 por cento em peso, baseado no peso de o um ou mais polímeros base. .
  10. 10. Dispersão aquosa de um ou mais polímeros base e água, caracterizada pelo fato de ser obtenível por um processo, de acordo com a reivindicação 1. | | l | | | | | | e o o o o
    : 1/4 100
    V | 132 134 196 FIG. 1 | o o
    : 2/4 nm | = 8 | X. & h k | A N Ss 11 o s * tm =" Ns & o | | &M |O 8 | z | TN
    HR i A ren no . O [a
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    310. q S 318 LL ELI 320
    CALL LOLA LAIO T —— 320 ar EEE X 32 —— 16 EE ' 16 EEE XX 34 ' 912 LL 5 sta HEAT 5 FPLLOOOOOIILOOO LIA 322 312 ———— . . FIG.3B
    : 4/4 * | Í 312 | JAF A a12 PA xe 220 322 (UT 22 kt | Ú VW / FIG.3C f LD DDD DO o
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