BR112012002527B1 - Antiperspirant or deodorant composition, antiperspirant or deodorant product and method for disguising body odor - Google Patents
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Description
“COMPOSIÇÃO ANTIPERSPIRANTE OU DESODORANTE, PRODUTO ANTIPERSPIRANTE OU DESODORANTE E MÉTODO PARA DISFARÇAR MAU CHEIRO CORPORAL” Campo Da Invenção [001] A presente invenção refere-se a composições desodorantes ou antiperspirantes que compreendem uma fragrância e em particular a tais composições que contêm uma fragrância encapsulada bem como uma fragrância que não é encapsulada, a um processo para fabricação de composições que contêm fragrância e à aplicação tópica não terapêutica de composições que contêm fragrância para a pele humana.
Antecedentes Da Invenção [002] As composições desodorantes ou antiperspirantes típicas compreendem ambos um ativo desodorante e uma fragrância. O presente documento, o termo "ativo desodorante" exclui um material que age somente ao disfarçar um mau cheiro, mas inclui qualquer material que reduz de forma ativa a formação de mau cheiro. No presente documento, o termo "fragrância" pode ser usado de forma intercambiável com a palavra "perfume".
[003] As composições desodorantes ou antiperspirantes que compreendem ambos uma fragrância encapsulada e um ativo desodorante são conhecidas.
[004] O documento U.S. 5,135.747 (Cheesebrough Ponds) revela composições desodorante/antiperspirante que compreende ambos uma fragrância encapsulada e não encapsulada.
[005] O documento U.S. 6,110.449 (P&G) revela composições antiperspirante que incluem complexos de perfume/ciclodextrina que compreendem materiais de perfume altamente volátil que tem um ponto de ebulição menor que ou igual a 250 ®C.
[006] O documento U.S. 5,861.144 (P&G) revela composições antiperspirante que compreendem ambos uma fragrância encapsulada e não encapsulada, em que ambas as fragrâncias contêm mais que 65%, em peso, de materiais de perfume voláteis que tem um ponto de ebulição de menos que 250 5C, [007] O documento WO 97/30689 (P&G) revela composições antiperspirante que compreendem ambas uma fragrância encapsulada e não encapsulada, [008] O documento EP 1,719.554 (IFF) revela composições de cosméticas e/ou de limpeza pessoal que contêm fragrâncias duradouras.
Descrição Resumida Da Invenção [009] De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, é fornecida uma composição antiperspirante ou desodorante que compreende: (i) um ativo antiperspirante ou desodorante, (ii) um carreador liquido para o ativo antiperspirante ou desodorante, e (iii) fragrância em que a fragrância compreende uma mistura de primeira e segunda fragrâncias, respectivamente (iiia) e (iiib), em que a primeira fragrância (iiia) é isenta de encapsulação e é rica em componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição superior a 250 SC a uma pressão de 1 bar (100 kPa) e o resíduo de componentes de fragrância que tem um ponto de ebulição de até 250 -C a uma pressão de 1 bar (100 kPa) e em que a segunda fragrância (iiib) é encapsulada em um material de encapsulação sensível a cisalhamento, insolúvel em água e é deficiente de componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de acima de 250 -C a uma pressão de 1 bar (100 kPa) e o resíduo de componentes de fragrância que tem ponto de ebulição de até 250 SC a uma pressão de 1 bar (100 kPa).
[0010] Tais composições, de acordo com o primeiro aspecto da invenção destinam-se à aplicação tópica não terapêutica para pele humana e a fim de ser deixada no local por um período de tempo estendido. Por isso, ao selecionar as opções de componentes de fragrância nas primeiras (não encapsuladas) e segundas (encapsuladas) fragrâncias, é possível alcançar uma percepção em nível comparativo de fragrância ao longo de um período de tempo estendido. Em particular, ao selecionar uma fragrância não encapsulada (livre) que é rica em componentes que têm um ponto de ebulição de acima de 250 QC, a liberação de fragrância ainda é uma arrebentação súbita, mas uma arrebentação súbita ao longo de um período de tempo estendido comparada com uma mescla de fragrância que é rica em componentes que têm um ponto de ebulição de ou abaixo de 250 QC. Adicionalmente, ao selecionar uma mescla que é deficiente de componentes que têm um ponto de ebulição de acima de 250 QC para encapsulação, é possível para a fragrância que é liberada da fragrância encapsulada ser percebida mais rapidamente do que se a mescla encapsulada fosse rica em componentes que têm um ponto de ebulição de acima de 250 QC.
[0011] Um benefício adicional de composições, de acordo com o primeiro aspecto da invenção é seu excelente desempenho quando aplicado à axila ou abaixo do braço. Nesse ambiente, a resistência à água dos encapsulados e sua habilidade para serem quebrados por cisalhamento, habilita o seu perfil de fragrância desejado para ser entregue ao longe de um período de tempo estendido. Adicionalmente, subsequente à composição que é aplicada a abaixo dos braços, a liberação de fragrância release pode ser desencadeada por movimento corporal, que da um estímulo de fragrância durante exercício, por exemplo, quando mais necessário.
[0012] Em um segundo aspecto da invenção, é fornecido um processo para a preparação de composição de acordo com o primeiro aspecto em que a composição compreende o ativo desodorante ou antiperspirante (i), o carreador líquido (ii) e as fragrâncias (iiia) e (iiib) são misturadas juntamente.
[0013] Em um terceiro aspecto, é fornecido um método para inibir o suor ou/e odor corporal pela aplicação tópica à pele humana de uma composição de acordo com o primeiro aspecto da invenção. O dito método envolve, particularmente, deixar a composição na pele por um período de tempo estendido, tal como pelo menos 1 hora e especialmente pelo menos 4 horas.
[0014] Em um quarto aspecto, é fornecido um produto antiperspirante ou desodorante em que uma composição, de acordo com o primeiro aspecto, é acomodada no interior de um recipiente de dispensação.
[0015] A presente invenção refere-se a composições antiperspirantes ou desodorantes as quais contêm ambas uma fragrância livre e uma encapsulada, em que a fragrância livre (não encapsulada) é rica em componentes de perfume que têm um ponto de ebulição acima de 250 QC, os quais são chamados algumas vezes de componentes de perfume de ponto de ebulição superior. A fragrância encapsulada no presente documento é rica em componentes de perfume de ponto de ebulição inferior e, portanto, deficiente de componentes de perfume de ponto de ebulição superior. O termo "rico" no presente documento indica que a proporção dos componentes de perfume de ponto de ebulição superior na fragrância é maior que 65% em peso do peso total dos componentes de perfume. No presente documento, de modo correspondente, deficiente ou pobre indica que a fragrância contém menos que 65%, em peso, dos componentes de perfume de ponto de ebulição superior. No presente documento, ponto de ebulição alto ou BP alto quando usado em relação aos componentes de perfume indica um ponto de ebulição superior a 250 QC e ponto de ebulição baixo ou BP baixo, de forma correspondente quer dizer componentes que têm um ponto de ebulição de até 250 QC. Para muitos componentes, o ponto de ebulição pode ser medido na pressão de 1 bar (100 kPa), mas para alguns, é necessário um ponto de ebulição calculado.
[0016] Consequentemente, a combinação de fragrância da presente invenção pode ser resumida como a fragrância não encapsulada sendo rica em alto BP e a fragrância encapsulada como sendo pobre em alto BP. Preferencialmente, a fragrância não encapsulada compreende 70 a 90% em peso dos componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de > 250 QC. Em algumas realizações desejáveis, a fragrância não encapsulada contém < 20% em peso dos componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de < 220 QC e/ou >70% de componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de >270 QC. Preferencialmente, a fragrância encapsulada contém 35 a 64% em peso de componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de >250 QC. Em algumas realizações desejáveis, a fragrância encapsulada contém de 15 a 35% em peso de componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de < 220 QC e/ou 40 a 75% em peso de componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de < 270 QC.
[0017] Desejavelmente, em um modo alternativo de caracterizar a invenção, a proporção ponderai dos componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de >250 QC (a 1 bar (100 kPa)) (alto BP) na fragrância não encapsulada é pelo menos 10% maior que a proporção ponderai dos componentes de fragrância que têm um ponto de ebulição de >250 5C (a 1 bar (100 kPa)) na fragrância encapsulada. Em uma quantidade de realizações escolhidas, a dita diferença na proporção de alto BP é pelo menos 15%. Preferencialmente, a invenção é caracterizada por ambos os modos simultaneamente, o que significa dizer que a fragrância não encapsulada não somente é rica em BP mais alto e a fragrância encapsulada pobre em alto BP, mas também há uma diferença na proporção ponderai de pelo menos 10% de alto BP entre as fragrâncias encapsulada e não encapsulada.
[0018] As composições de fragrância de invenção de acordo com a presente invenção, conforme definidas em ambos os modos de caracterização das mesmas, são especialmente adequadas para composições de antiperspirante e, particularmente para tais que têm a intenção de serem deixadas na pela por um período de pelo menos 4 horas, tal como de 5 a 24 horas ou mais.
[0019] O termo "encapsulado" na presente invenção indica que a fragrância é envolvida por um material de encapsulação que é sólido a 25 QC, formando cápsulas, que por virtude se seu diâmetro podem, alternativamente, ser consideradas como microcápsulas. O dito material é vantajosamente sólido a 35 QC e em muitas realizações altamente desejáveis permanece sólido a 50 QC. A habilidade de permanecer sólido a 35 QC ou mais alto minimiza o risco de desencapsulação prematura durante o transporte ou armazenamento, especialmente em climas quentes. O material de encapsulação pode formar um revestimento que envelopa a fragrância ou/e pode compreender uma massa de particulado composta que prende a fragrância, possivelmente dentro de vazios dentro do material de encapsulação.
[0020] O material de encapsulação é selecionado para permitir a liberação da fragrância quando sujeitado ao cisalhamento. O mesmo também é selecionado para não liberar a fragrância quando sujeitado a água. O termo "encapsulado" na presente invenção quando empregado significa uma cápsula.
[0021] A natureza sensível a cisalhamento dos encapsulados significa que os mesmos podem ser quebrados por contato físico tal como impacto ou abrasão. Um termo alternativo que pode ser empregado para tais cápsulas é sensível à fricção. As cápsulas sensíveis a cisalhamento que são insolúveis em água para a incorporação em produtos cosméticos de condicionador sem enxágue como composições antiperspirantes ou desodorante, porque a fragrância pode ser liberada sobre um período estendido de tempo pela pele sobre a qual a composição foi aplicada esfregando contra a roupa ou outra pela como, por exemplo, um braço é movido durante atividades diárias normais. Consequentemente, a fragrância pode ser liberada em momentos que são independentes de eventos de suor significante.
[0022] Deve ser notado que os encapsulados de fragrância em que o material de encapsulação não é sensível a cisalhamento podem estar também presentes dentro de composições de acordo com a invenção. Similarmente, os encapsulados de fragrância em que o material de encapsulação é solúvel em água podem estar também presentes.
[0023] Desejavelmente, as cápsulas insolúveis em água, sensíveis a cisalhamento compreendem pelo menos 40%, especialmente pelo menos 50% e particularmente pelo menos 60% do peso total da fragrância encapsulada presente. Em muitas realizações altamente desejáveis, pelo menos 80% em peso das cápsulas de fragrância presentes são cápsulas insolúveis em água, sensíveis a cisalhamento.
[0024] Em algumas realizações na presente invenção, a composição é livre de fragrâncias encapsuladas sensíveis à umidade. Entretanto, em outras realizações valiosas, as composições contêm fragrâncias encapsuladas sensíveis à umidade e sensíveis a cisalhamento, tal como particularmente em uma razão ponderai para o primeiro ao último de pelo menos 1 a 20 e/ou até 3:1. Em uma quantidade de realizações preferenciais, razão ponderai das cápsulas sensíveis à umidade a sensíveis a cisalhamento é pelo menos 1:8 e/ou até 2:1. Em algumas composições preferenciais, a dita some razão ponderai é de 1:2 e/ou até 3:2. Empregando-se ambos os tipos de cápsulas acionadas, a composição é capaz de responder a ambos os eventos de suor e os movimentos normais do corpo relativos a outras partes do corpo e/ou à roupa.
[0025] O peso de uma fragrância encapsulada na presente invenção é o peso da cápsula, ou seja, o peso combinado da fragrância encapsulada e do material de encapsulação.
[0026] As cápsulas sensíveis a cisalhamento compreendem vantajosamente um revestimento feito de coacervado de gelatina insolúvel em água ou material de encapsulação aminoplástico. É frequentemente conveniente empregar uma variedade de cápsulas sensíveis a cisalhamento, através de uma mistura de duas variações das cápsulas sensíveis a cisalhamento podem ser empregadas. As cápsulas sensíveis a cisalhamento, particularmente quando feitas de coacervato de gelatina insolúvel em água, preferencialmente têm: (i) um diâmetro médio volumétrico de partícula na faixa de 25 a 70 pm, (ii) um revestimento que tem uma espessura medida na faixa de 0,25 a 9 pm e uma dureza Hysitron na faixa de 1,5 MPa a 50 MPa, e (iii) uma razão da espessura de revestimento para o diâmetro de partícula média de na faixa de 1:5 a 1:120 e preferencialmente de 1:5 a 1:60.
Em outras realizações desejáveis, em que a cápsula compreende um revestimento aminoplástico, as cápsulas, preferencialmente, têm: (i) um diâmetro de partícula de peso médio na faixa de 25 a 60 pm, (ii) um revestimento que tem uma espessura medida média na faixa de 2,5 a 8pm e uma dureza Hysitron na faixa de 1,5 MPa a 50 MPa e (iii) uma razão entre a espessura de revestimento e o diâmetro médio de partícula na faixa de 1:3 a 1:20.
[0027] Se for desejado, a composição pode compreender cápsulas de coacervato de gelatina reticulada e cápsulas de aminoplástico.
[0028] A presença de cápsulas de coacervato de gelatina reticulada é particularmente preferencial.
[0029] Um processo de encapsulação adequado para formar cápsulas sensíveis ao cisalhamento é frequentemente denominado coacervação complexa, que foi descrita, por exemplo, no documento USP6045835. Em tal processo, uma solução aquosa de um polímero catiônico, comumente gelatina ou um polímero catiônico estreitamente relacionado, é formada em uma temperatura elevada que é alta o suficiente para dissolver a gelatina, comumente pelo menos 40 °e em muitos exemplos, não é necessário que exceda 70 QC. Uma faixa de 40 a 60 QC é muito conveniente. Uma solução está tipicamente na faixa de 1 a 10% em p/p e particularmente de 2 a 5% em p/p. Antes ou após a dissolução da gelatina, uma emulsão de óleo em água é formada pela introdução de um óleo de perfume, opcionalmente junto com um óleo diluente se for desejado.
[0030] Um poliânion ou polímero negativamente carregado similar é introduzido e a composição diluída até que um pH seja atingido abaixo do ponto isoelétrico do sistema, como abaixo de 5, e particularmente de 3,5 a 4,5, e, em seguida, um coacervato complexo se forma ao redor das gotículas de óleo de perfume disperso. O poliânion compreende comumente goma arábica ou um derivado de carboximetil celulose carregado, como um sal de metal alcalino, dos quis o sódio é o exemplo mais comumente mencionado.
[0031] O revestimento resultante é subsequentemente reticulado com um dialdeído alifático de cadeia curta, por exemplo, um dialdeído C4 a C6, incluindo, em particular, glutaraldeído. A etapa de reticulação é comumente conduzida a uma temperatura abaixo da temperatura ambiente como de 5 a 15 QC, e particularmente, na região de 10 QC. As proporções e pesos representativos dos reagentes e de condições de operação adequadas são mostrados nos Exemplos 1, 2 ou 3 do documento US 6045835 mencionado acima. O elemento versado através de seleção adequada dos parâmetros dentro do processo geral descrito no mesmo é capaz de produzir cápsulas que têm um tamanho médio volumétrico de partícula na faixa de 30 a 100pm, particularmente até 75pm e especialmente 40 a 60pm.
[0032] Um segundo método de encapsulação que é, da mesma forma, adequado para formar perfumes encapsulados no qual o revestimento compreende gelatina coacervada reticulada compreende variações do processo acima, conforme contemplado no documento W02006/056096. Em tais variações, as microcápsulas que compreendem um revestimento de hidrogel vazio são, em primeiro ligar, formados em um estado seco e colocados em contato com uma mistura aquosa ou aquosa/alcoólica de um composto de fragrância, comumente diluídas em um óleo diluente. O composto de fragrância é transportado através do revestimento de hidrogel pela difusão aquosa e é retido no interior. As microcápsulas que contêm fragrâncias resultantes são, então, secas em um pó, que, para finalidades práticas, é anidro. A razão entre o óleo de fragrância e o óleo diluente é frequentemente selecionada na faixa de 1:2 a 1:1, e particularmente, 3:4 a 1:1.
[0033] O material de encapsulação para cápsulas sensíveis a cisalhamento em outras realizações desejáveis no presente documento é selecionado de forma desejável dentre polímeros de aminoplástico, por isto entende-se resinas obtidas através de polimerização de uma amina com um aldeído alifático. A amina tem vantajosamente um peso molecular de até 150 e frequentemente pelo menos 50. O aldeído tem vantajosamente um peso molecular de cerca de 60, como cerca de 30 ou 45.
[0034] As microcápsulas com revestimento de aminoplástico empregáveis na presente invenção podem ser produzidas de acordo com o processo geral descrito no documento US3516941, no qual uma revelação relacionada à ureia é representativa do reagente de amina, em geral, incluindo a melamina, em particular. Em tal processo, em uma primeira etapa, um pré-condensado de amina-aldeído de baixo peso molecular é formado, vantajosamente, de ureia ou melamina com formaldeído, adequadamente uma razão de mol equivalente entre amina:aldeído de 1:1,2 a 2:6 e de preferência, cerca de1 :2. de preferência, a reação é catalisada por alcalino e conduzida em um meio aquoso a um pH na faixa de 7,5 a 11,0, a uma temperatura elevada abaixo de 100 QC e particularmente, de 50 a 90 QC. Permite-se que a reação continue até que o pré-condensado se forme em uma medida desejada, comumente selecionada na faixa de 15 minutos até 3 horas, de preferência, correlacionado o tempo de reação inversamente à temperatura de reação. O pré-condensado resultante é um material solúvel em água que é dissolvido em água a uma concentração de 3 a 30% em peso, de preferência, de 10 a 25% em peso.
[0035] O óleo de fragrância, junto com qualquer óleo diluente, se estiver presente, é introduzido na solução aquosa do pré-condensado e submetido à mistura intensa para formar gotículas que são distribuídas ao longo da fase aquosa, em que a intensidade da mistura é controlada de maneira convencional de modo a controlar o diâmetro médio das gotículas. Esse estágio do processo é convenientemente conduzido a uma temperatura de 10 a 50 QC, como à temperatura ambiente. É desejável que as gotículas de óleo de fragrância tenham um diâmetro médio de 25 a 55 pm, particularmente, pelo menos 30 pm e, em alguns exemplos especialmente desejáveis, pelo menos 35 pm. As gotículas dispersas, em algumas realizações particularmente desejáveis, têm um diâmetro de até 45 pm.
[0036] A dispersão das gotículas de óleo de fragrância na solução pré-condensada é acidificada através da adição de ácido para chegar ao pH de solução na região de 1 a 5, a fim de promover catálise de ácido do pré-condensado, com mistura intensa continuada da solução. Particularmente, a solução é acidificada até abaixo do pH 3,5 ou 3, e, em muitos exemplos, o pH de solução não é inferior a 1,5. Esse estágio do processo é frequentemente conduzido a uma temperatura na faixa de cerca de 20 QC a 90 QC e por um período de pelo menos 1 hora. É conveniente e desejável conduzir esse estágio inicialmente a uma temperatura inferior a 40 QC, por exemplo, ambiente, por um período de, por exemplo, 20 a 60 minutos e, desde então, aumentar a temperatura da mistura de reação a uma faixa de 60 a 90 QC pelo restante do período de reação. O período total de reação é frequentemente não superior a 3 horas e, em muitos exemplos, é de 1,5 a 2,5 horas, e particularmente incluindo a reação a uma temperatura de pelo menos 60 5C por 45 a 90 minutos. No evento em que a temperatura foi mantida abaixo de 60 QC, o tempo total de reação é frequentemente até 6 horas.
[0037] Como uma variação para acidificar sozinha, a catálise ácida pode ser conduzida na presença adicional de um sal de metal de álcali/ácido mineral como cloreto de sódio, em uma concentração de 2 a 20% em peso na solução pré-condensada, e preferencialmente, em um pH no intervalo de pH4 a pH5.
[0038] No fim da catálise ácida, as cápsulas compreendem um revestimento aminoplástico rígido que circunda um óleo de núcleo contendo a fragrância, formando uma pasta aquosa. A fase aquosa é separada das cápsulas, por exemplo, por filtração ou centrifugação, e as cápsulas secas, por exemplo, até que elas tenham um teor de umidade residual abaixo de 5% em peso e especialmente abaixo de 3% em peso. A secagem pode ser executada por meio convencional para partículas de sub-100 pm, como por secagem de bandeja, comumente em uma temperatura abaixo de 1505C, e frequentemente, abaixo de 125QC, para evitar volatilizar o óleo de fragrância ou uma fração significante dele. Alternativamente, a secagem pode ser conduzida sob vácuo.
[0039] Se desejado, o processo de fabricação pode ser modificado de acordo com a descrição no documento EP 1797947, ou seja, pela incorporação de um removedor de formaldeído para, por exemplo, a pasta aquosa que contém as cápsulas aminoplásticas. O removedor pode ser um composto de beta dicarbonila como 1,3-ciclohexanodiona, ou dióxido de manganês.
[0040] Mediante o controle das condições de processo de fabricação, as cápsulas secas resultantes que têm as características especificadas nos intervalos ou intervalos preferidos para tamanho de partículas e diâmetro de meio descritos neste documento, podem ser obtidas.
[0041] É desejável para o material de revestimento dos encapsulados constituir a partir de pelo menos 10% em peso das cápsulas, comumente até 80% em peso e para um revestimento aminoplástico, é vantajoso, pelo menos 30% em peso. Um revestimento coacervado de gelatina constitui particularmente de 10 a 40% em peso e especialmente de 12 a 25% em peso das cápsulas, e um revestimento aminoplástico, frequentemente, até 80% e particularmente, de 35 a 60% em peso das cápsulas. Por variar as proporções de revestimento e núcleo, a força física do revestimento pode ser variado (para cápsulas do mesmo tamanho médio ponderado da partícula). Consequentemente, cápsulas que têm a combinação de características desejada podem ser selecionadas. O balanço do peso das cápsulas é proporcionado pelos conteúdos do núcleo, que compreende o óleo de fragrância, opcionalmente junto com um óleo diluente.
[0042] O volume de núcleo médio das cápsulas é de maneira desejável de pelo menos 25% e vantajosamente, de pelo menos 30%. Em muitas realizações, o volume de núcleo médio é de até 85% das cápsulas, apesar de que, para cápsulas com revestimento aminoplástico, é preferível que o volume de núcleo não exceda 60% e especialmente não exceda 50%.
[0043] Vantajosamente, o óleo de fragrância está presente no núcleo em uma proporção em peso de pelo menos 20% das cápsulas e especialmente, pelo menos 30% das cápsulas. Em muitas realizações desejáveis, a proporção em peso de óleo de fragrância nas cápsulas é de até 55% e particularmente, de até 50%. Em outras realizações preferidas junto com um revestimento coacervado de gelatina, o óleo de fragrância constitui mais do que 55% e particularmente, de 70 a 85% em peso das cápsulas. O balanço do volume de núcleo é proporcionado por um óleo diluente. Comumente, qualquer óleo diluente proporciona não mais do que 75%, como de 40 a 60% do peso combinado de fragrância mais o óleo diluente. Em outras realizações, o óleo diluente proporciona não mais do que 25% do dito peso combinado. O óleo diluente pode compreender qualquer óleo que é empregado como um óleo carreador em composições de fragrância.
[0044] Em determinadas realizações muito preferenciais, no emprego de um revestimento coacervado de gelatina, o óleo de fragrância constitui de 35 a 50% em peso das cápsulas, e é complementado por 35 a 50% em peso de óleo diluente. Se desejado, a composição contém algumas das cápsulas que contém óleo diluente e outros que não contém, a relação em peso dos dois conjuntos de cápsulas é selecionado no intervalo de 25:1 a 1:25.
[0045] É preferido que o diâmetro médio volumétrico de partícula (tamanho) das cápsulas seja de pelo menos 33 e particularmente 40 pm, e em muitas realizações desejáveis, de até 60 pm em diâmetro. Neste documento, a menos que outra forma seja indicada, o diâmetro médio volumétrico de partícula das cápsulas (D[4,3j) é obtenível usando um Malvern Mastersizer, as cápsulas são dispersas em ciclopentasiloxano (DC245) usando uma velocidade de misturador de módulo de dispersão de 2100 rpm. Cálculos são feitos usando o modelo de propósito geral, que assume um formato de partícula esférico e sensibilidade de cálculo normal. A espessura de revestimento pode ser medida por solidificar uma dispersão das cápsulas em um óleo translúcido, cortar uma fina fatia da massa sólida e usar um microscópio eletrônico de varredura para obter uma imagem de cápsulas individuais de corte, revelando assim, o contorno interno e externo de seu revestimento anular e então, sua espessura. A espessura de revestimento das microcápsulas sensíveis a cisalhamento tende a aumentar conforme o tamanho de partícula aumenta. A espessura de revestimento consequentemente, de forma normal, está principalmente no intervalo de espessura de 0,25 a 9 pm, e para cápsulas com revestimento aminoplástico, a espessura de revestimento é preferencialmente pelo menos 1 pm.
[0046] Para muitas cápsulas desejáveis que têm revestimentos feitos de gelatina coacervada, pelo menos 90% em volume das cápsulas tem revestimentos de até 2,5 pm espessura. De maneira desejável, pelo menos 95% em volume das cápsulas tem espessura de revestimento de pelo menos 0,25 pm. A espessura de revestimento média de tais microcápsulas de gelatina coacervada de maneira muito desejável empregada neste documento é de até 1,5 pm. A mesma ou outra cápsula de gelatina coacervada tem uma espessura de revestimento média de pelo menos 0,4 pm. Para cápsulas de diâmetro de até 40 pm, a espessura de revestimento é frequentemente, abaixo de 0,75 pm, como de 0,25 a < 0,75 pm enquanto que, para partícula de pelo menos 40 pm, a espessura de revestimento é frequentemente de 0,6 a 2,5 pm.
[0047] As cápsulas de coacervado de gelatina para incorporar nas composições antiperspirantes anidras são comumente selecionadas como tendo uma razão de diâmetro médio volumétrico:espessura de revestimento média na faixa de 10:1 a 100:1 e, em muitas das cápsulas desejadas, na faixa de 30:1 ou 40:1 a 80:1.
[0048] Para as cápsulas feitas com um revestimento aminoplástico, aquelas que têm um diâmetro de até 40 pm, a espessura de revestimento é frequentemente abaixo de 6 pm, como de 1 a 5 pm, enquanto que para cápsulas de pelo menos 40 pm, a espessura de revestimento é frequentemente de 4 ou 5 a 10 pm. A espessura de revestimento média de cápsulas de revestimento aminoplástico está frequentemente na faixa de 4 a 8 pm, particularmente onde o diâmetro de cápsula médio é de 45 a 60 pm e em muitas realizações desejadas, a espessura de revestimento média é de pelo menos 5 pm, como na região de 5,5 a 7 pm.
[0049] A dureza das cápsulas sensíveis a cisalhamento, conforme medida em um penetrador Hysitron Tribo, é uma característica importante que permite que elas sejam incorporadas de modo eficaz, por exemplo, em formulações anidras, que retêm a capacidade de serem cisalhadas por contato friccional entre pele e pele ou roupa. Deseja-se que a dureza esteja na faixa de 0,5 a 50 MPa e, especialmente, de 2,5 ou 5 até 25 MPa e, em muitas realizações, é de até 10 MPa. Em certas realizações preferidas, a dureza está na faixa de 3,5 a 5,5 MPa para as cápsulas de coacervado de gelatina e de 2,5 a 4 MPa para as cápsulas aminoplásticas.
[0050] Outro parâmetro de interesse em relação às cápsulas usadas na presente realização e, particularmente, a capacidade de estas serem cisalhadas por fricção nas composições e processos da presente invenção, é o "Módulo de Elasticidade Reduzida Aparente (Er) das mesmas. Desejavelmente, Er está dentro da faixa de 18 a 35 MPa e, em muitas realizações convenientes, na faixa de 22 a 30MPa para a cápsula de coacervado de gelatina ou 20 a 25 MPa para as cápsulas aminoplásticas.
[0051] A dureza (Dureza Hysitron) e Módulo de Elasticidade Reduzida Aparente no presente documento têm valores medidos pelo método a seguir:- Uma gota de uma dispersão das cápsulas em água desmineralizada é colocada sobre uma porção de pastilha de silício e permite-se que seque deixando para trás micro cápsulas distintas para análise mecânica. A pastilha seca é encaixada no penetrador Hysitron Tribo e espacialmente mapeada com o uso do sistema óptico do instrumento para identificar um perímetro ao redor da amostra.
[0052] A cabeça do penetrador Tribo é encaixada em uma ponta de Berkovich, uma pirâmide de três lados, que comprime as cápsulas individuais. Uma única cápsula é posicionada diretamente embaixo da ponta do penetrador. O instrumento é programado para realizar uma penetração por compressão da amostra com uma força de contato inicial de 75μΝ, por 10 segundos, seguida por um estágio de manutenção de posição por 1 segundo e um estágio de descompressão por 10 segundos. O instrumento obtém uma carga muito pequena (tipicamente de cerca de 15 a 30 μΝ). A Dureza Hysitron (H em MPa) e o Módulo de Elasticidade reduzida (Er em MPa) são calculados a partir do estágio de relaxamento dos dados de deflexão de força com o uso das equações a seguir. W = Força de compressão A = Área de Contato (A * 24,56hc2} S = Rigidez de Contato (dW/dht) bt = Profundidade de Penetração Total γ= 1,034 K = Va hc = Profundidade de Contato [0053] Os resultados são as médias de um mínimo de 20 medições feitas nas cápsulas com um tamanho de partícula de D[4,3] +/- 20%.
[0054] Mediante o controle das condições de processo de fabricação, as cápsulas secas resultantes que têm as características especificadas nas faixas ou faixas preferenciais para tamanho de partícula e diâmetro médio descritos no presente documento podem ser obtidas.
[0055] As cápsulas frequentemente contêm um teor de água residual pequeno. É desejável, por exemplo, conforme medido através do método Karl Fischer convencional, selecionar cápsulas que têm um teor de água residual abaixo de 5% em peso e particularmente abaixo de 4% em peso, como de 0,5 a 3,5% e, particularmente, de 0,6 a 3% p/p (com base na cápsula que contém fragrância). Com base no peso do revestimento, o dito teor de água das cápsulas sensíveis a cisalhamento empregadas no presente documento frequentemente está dentro da faixa de 1 % a 20% p/p. Limitando-se a proporção de água da cápsula e, particularmente, no revestimento, é possível evitar pelo menos parcialmente e, de preferência, substancialmente, a formação de grãos dentro da formulação anidra e, assim, evitar a sensação negativa de grãos na pele da axila. Os grãos ocorrem tipicamente quando as partículas se agregam para formar aglomerados que não são prontamente triturados dentro das partículas constituintes dos mesmos. Portanto, em relação às composições de aerossol ou aspersão, evitar-se a formação de grãos tem um segundo benefício de reduzir a probabilidade de bloqueio do bocal de aspersão.
[0056] Em certas realizações da presente invenção, as cápsulas de fragrância sensíveis à umidade são desejáveis. Em tais cápsulas, a cápsula frequentemente compreende uma matriz, em pelo menos alguns casos lembrando uma esponja, que tem possivelmente um revestimento externo, e frequentemente compreende uma pluralidade de espaços vazios dentro de uma cápsula individual, cada um dos quais pode conter o óleo de fragrância. Uma ampla variedade de materiais pode servir como a matriz de encapsulação. Esses materiais podem incluir substâncias poliméricas sintéticas e naturais. Entre as substâncias poliméricas sintéticas podem estar incluídas ceras de polietileno, polivinil acetato, polivinil pirrolidina, poliamidas, poliésteres e homo e copolímeros formados a partir de monômeros selecionados do grupo que consiste em ácidos acrílicos, metacrílicos, maleicos, fumáricos itacônicos e ésteres e sais dos mesmos. Entre as substâncias naturais adequadas podem estar incluídos polissacarídeos, gelatina em si (não coacervada), goma acácia e goma arábica, carboximetil celulose, hidroxialquil celulose e alquil celulose.
[0057] Os de máxima preferência são polissacarídeos, especialmente os amidos modificados que compreendem alquil ésteres pendentes como de até C6, obtidos de modo conveniente mediante a reação do amido de substrato com um anidrido e dextrinas de baixa viscosidade que incluem maltodextrinas.
[0058] Um exemplo particularmente preferencial dos amidos modificados é Purity Gum BE que é um amido de milho que tenha sido tratado com anidrido succínico. Como material de encapsulação alternativo é uma maltodextrina conhecida como Encapsul 855. Ambos os materiais mencionados acima estão disponíveis junto à National Starch and Chemical Company.
[0059] A matriz de encapsulação pode se formar em qualquer ponto de cerca de 10 a cerca de 90%, preferencialmente cerca de 30 a cerca de 75%, otimamente entre cerca de 40 e 65% em peso da cápsula. A fragrância será incorporada dentro da cápsula em níveis de cerca de 10% a cerca de 90%, preferencialmente de cerca de 30 a cerca de 75% em peso da cápsula.
[0060] O tamanho médio de partícula da cápsula normalmente irá abranger de cerca de 1 a cerca de 150 pm, preferencialmente entre de cerca de 5 e 50 pm.
[0061] Uma variedade de técnicas pode ser usada para formar cápsulas de fragrância. Por exemplo, cápsulas sensíveis à umidade podem ser formadas mediante a preparação de uma emulsão de água, o material de encapsulação e o óleo de fragrância, junto com quaisquer outros materiais oleosos dissolvidos ou dispersos nisto em que são requeridos para serem incluídos nas cápsulas. A emulsão é então secada por aspersão de acordo com a tecnologia convencional para formar a cápsula.
[0062] Como forma de exemplo, as cápsulas sensíveis à umidade podem ser preparadas mediante a formação de uma emulsão que compreende de 20 a 40 % preferencialmente de 23 a 36 % em peso do material de encapsulação e de 5 a 30 por cento, preferencialmente de 7 a 29 por cento em peso do óleo de fragrância, junto com de 40 a 70 por cento, preferencialmente de 43 a 65 por cento em peso água, submetendo a composição à misturação de cisalhamento elevado até que o óleo seja distribuído como gotículas e desse modo, secando por aspersão a emulsão. The óleo é encerrado dentro da matriz resultante.
[0063] As cápsulas sensíveis à umidade assim preparadas frequentemente compreende aproximadamente de 10 a 60 por cento em peso de óleo de fragrância encapsulado de 40 a 90 por cento em peso do material de encapsulação. Se desejado, as cápsulas podem compreender adicionalmente um óleo diluente, for exemplo em uma razão em peso para o óleo de fragrância de até 1:1.
[0064] A proporção em peso das fragrâncias encapsuladas incorporadas nas composições da presente invenção fica sob a discrição do formulador do produto. Comumente tais composições contêm pelo menos 0,1 % em peso das fragrâncias encapsuladas, com base no peso total da composição (o peso total da composição neste que exclui qualquer propelente, a menos que especificado expressamente o contrário), frequentemente pelo menos 0,3% em peso e em muitas composições desejáveis, pelo menos 0,5% em peso. Comumente, as composições, o peso da fragrância encapsulada nisto é de até 6% do peso total da composição, embora uma proporção maior tal como de até 10% em peso pode ser contemplada. Em muitas composições preferenciais, a proporção de fragrância encapsulada é de até 4% do peso total da composição. A fragrância encapsulada pode incluir cápsulas sensíveis à umidade ou não, tal como em uma razão em peso de sensível a umidade para sensível a cisalhamento, insolúvel em água de 3:1 a 1:20, tal como de 3:2 a 1:5.
[0065] Em inúmeras realizações preferenciais, a razão em peso de fragrância não encapsulada para a fragrância presente nas cápsulas (isto é, que exclui o peso do material de encapsulação) cai dentro da faixa de 5:1 a 1:5 e especialmente é de até 3:1, tal como pelo menos 1:1. Se como forma de exemplo, o óleo de fragrância está presente na cápsula em uma concentração de 40% em peso junto com 40% em peso de óleo diluente, então tal razão de 2:1 corresponde a uma razão de fragrância não encapsulada para fragrância encapsulada de 4:5.
[0066] Em composições anidras, é frequentemente desejável empregar uma mistura de fragrâncias encapsuladas sensíveis à umidade e um cisalhamento, embora apenas um possa ser empregado. No entanto, em composições aquosas, isto é, composições em que uma fase aquosa está presente, é preferencial empregar cápsulas sensíveis a cisalhamento conforme a fragrância encapsulada, ou se é desejado incorporar alguma cápsula sensível à umidade, a razão em peso do sensível a cisalhamento para a cápsula sensível a umidade é de pelo menos 10:1.
[0067] As composições da invenção neste, contêm tanto a fragrância encapsulada quanto a fragrância não encapsulada. O peso combinado da fragrância encapsulada e da não encapsulada é frequentemente pelo menos 0,5% do peso total da composição e em muitas composições adequadas é de até 8% em peso disso, e em muitas realizações desejáveis é de 1 a 5% em peso da composição. O peso da fragrância não encapsulada é comumente pelo menos de 0,1 % em peso do peso total da composição, frequentemente pelo menos 0,2% e particularmente pelo menos 0,4%. Em muitas realizações desejáveis, as composições contêm até 2% de fragrância não encapsulada com base no peso total da composição (livre de propelente) A razão em peso da fragrância encapsulada para a fragrância não encapsulada fica sob a discrição do formulador, mas em prática é frequentemente de pelo menos 1 :10, em muitas composições pelo menos 1 :5 e em algumas composições preferenciais pelo menos 1 :3. A dita razão em peso é comumente de até 10:1, frequentemente de até 5:1 e em pelo menos algumas composições desejáveis é de até 3:1.
[0068] Sujeitas às restrições mencionadas acima, as fragrâncias respectivas podem compreender qualquer componente de perfume ou preferencialmente uma mistura de componentes. Cada fragrância comumente compreende pelo menos 6 componentes, particularmente pelo menos 12 componentes e frequentemente pelo menos 20 componentes. Tais componentes podem ser extratos obtidos de organismos vivos ou mortos, tal como plantas, incluindo flores, sementes, casca, e/ou folhas, ou podem ser sintéticos, possivelmente imitando extratos naturais e misturas que compreendem misturas de extratos puramente naturais, componentes puramente sintéticos ou misturas de ambos.
[0069] O ponto de ebulição de muitos componentes de fragrância é revelado nas compilações publicadas de óleos de perfume, tal como em "Perfume and Flavor Chemicals" ("Aroma Chemicals" por Stephan Arctander (1969). Para alguns óleos de perfume, os dados de ponto de ebulição são disponibilizados pelo fornecedor. Para outros, o ponto de ebulição pode ser medido pelo químico versado. Os componentes de uma mistura podem ser separados para medição de seu ponto de ebulição, se necessário, por ferramentas analíticas convencionais tais como cromatografia a gás. Para alguns óleos, uma medição de ponto de ebulição não pode ser feita a uma pressão de 1 bar (100 kPa), por exemplo, se o componente se decompõe prematuramente, e, para tal óleo, seu ponto de ebulição é considerado ser aquela calculada com base em sua estrutura química com a utilização da programação de ACD/labs Inc para o cálculo de pontos de ebulição no site da Web da Sociedade Real de Química (Royal Society of Chemistry) (UK) www.chemspider.com. Se quaisquer revisões à programação devem alterar o ponto de ebulição calculado de um componente, então seu ponto de ebulição é considerado ser o ponto de ebulição alterado em lugar do ponto de ebulição substituído.
[0070] Além do ponto de ebulição dos componentes de fragrância, o formulador das várias fragrâncias comumente leva em conta a hidrofobicidade da fragrância, como mostrado por seu ClogP (log para base 10 do coeficiente de partição de octanol/água). Os óleos de componente de perfume no presente documento comumente têm um valor de ClogP de pelo menos 0,1 e frequentemente pelo menos 0,5.
[0071] Os óleos de fragrância representativos que têm um ponto de ebulição abaixo de 250 QC a uma pressão de 1 bar (100 kPa) incluem os materiais a seguir:- anetol, carbonato de metil-heptina, acetoacetato de etila, para-cimeno, nerol, aldeído decílico, para-cresol, acetato de metil fenil carbinila, ionona alfa, ionona beta, aldeído undecilênico, aldeído undecílico, 2,6-nonadienal, aldeído nonílico, aldeído octílico, acetaldeído fenílico, aldeído anísico, benzil acetona, butirato de etil-2-metila, damascenona, damascona alfa, damascona beta, acetato de flúor, fruteno, fructona, herbavert, iso ciclo citral, metil isobutenil tetrahidro pirano, iso propil quinolina, 2,6-nonadien-1-ol, 2-metoxi-3-(2-metilpropil)-pirazina, carbonato de metil octina, trideceno-2-nitrila, alil amil glicolato, ciclogalbanato, ciclal C, melonal, gama nonalactona, cis 1,3- oxatiano-2-metil-4-propil, benzaldeído, acetato de benzila, cânfora, carvona, borneol, acetato de bornila, álcool decílico, eucaliptol, linalol, acetato de hexila, acetato de iso-amila, timol, carvacrol, limoneno, mentol, álcool iso-amílico, álcool feniletílico, alfa pineno, alfa terpineol, citronelol, alfa tujona, álcool benzílico, beta gama hexenol, dimetil benzil carbinol, fenil etil dimetil carbinol, adoxal, propionato de alil ciclohexano, beta pineno, citral, acetato de citronelila, citronelal nitrila, diidro mircenol, geraniol, acetato de geranila, geranil nitrila, hidroquinona dimetil éter, hidroxicitronelal, acetato de linalila, fenil acetaldeído dimetil acetal, álcool fenilpropílico, acetato de prenila, triplal, tetrahidrolinalol, verdox, e acetato de cis-3-hexenila.
[0072] Os óleos de fragrância representativos que têm um ponto de ebulição a uma pressão de 1 bar (100 kPa) de pelo menos 250 5C incluem: - etil metil fenil glicidato, etil vanilina, heliotropina, indol, metil antranilato, vanilina, salicilato de amila, cumarina, ambrox, bacdanol, salicilato de benzila, antranilato de butila, cetalox, ebanol, salicilato de cis-3-hexenila, lilial, gama undecalactona, gama dodecalactona, gama decalactona, calona, cimal, diidro iso jasmonato, iso eugenol, liral, metil beta naftil cetona, beta naftol metil éter, para hidroxil fenil butanona, 8-ciclohexadecen-1-ona, oxociclohexadecen-2-ona / habanolida, floridral, intreleven aldeído eugenol, aldeído amil cinâmico, aldeído hexil cinâmico, salicilato de hexila, metil diidro jasmonato, sandalore, veloutone, undecavertol, exaltolida/ciclopentadecanolida, zingerona, cedrelona de metila, sandela, butirato de dimetil benzil carbinila, isobutirato de dimetil benzil carbinila, citrato de trietila, cashmeran, fenóxi isobutirato de etila, acetato de iso eugenol, helional, iso E super, metil gama ionona, pentalida, galaxolida, fenóxi propionato de etila.
[0073] As fragrâncias empregadas no presente documento, sejam em cápsulas ou não encapsuladas, podem compreender uma mescla pré-formada, seja extraída de produtos naturais, ou possivelmente criada sinteticamente. Os representativos de tais mesclas pré-formadas incluem óleos de:- Bergamota, cedro atlas, madeira de cedro, alho, gerânio, madeira de guaiac, jasmim, lavanda, capim-limão, lírio do vale, limão, neroli, almíscar, flor de laranja, oriza, flor de pêssego, de petitgrain ou petotgrain, pimentão, rosa, alecrim, e tomilho.
[0074] O carreador líquido é tipicamente um óleo carreador. Pode compreender um ou mais óleos, pelos quais se deseja dizer líquidos que são imiscíveis em água. Tais óleos são caracterizados por estarem líquidos a 20 5C (a uma pressão de 1 atmosfera) e são frequentemente selecionados a partir de óleos de silicone, óleos de hidrocarboneto, óleos de éster, óleos de éter e óleos de álcool ou uma mistura de dois ou mais óleos selecionados a partir de tais classes de óleos. É altamente desejável que o óleo tenha um ponto de ebulição acima de 100 5C e preferivelmente acima de 150 5C.
[0075] Uma classe de óleos que é altamente favorecida compreende óleos de silicone voláteis, que frequentemente contribuem de 20% a 95%, em peso, de uma mescla de óleos, particularmente pelo menos 30% e, em muitas mesclas convenientes, pelo menos 40%, em peso. É vantajosa na presente invenção empregar uma mescla em que a proporção em peso dos óleos de silicone voláteis seja de até 80%, em peso, e particularmente até 70%, em peso.
[0076] No presente documento, um óleo de silicone volátil é um líquido poliorgano-siloxano que tem uma pressão de vapor mensurável a 25 5C de pelo menos 1 Pa, e tipicamente em uma faixa de 1 ou 10 Pa até 2 kPa. Os poliorganosiloxanos voláteis podem ser lineares ou cíclicos ou misturas dos mesmos. Os siloxanos cíclicos preferidos, frequentemente referidos de outra forma como ciclometicones, incluem polidimetilsiloxanos e, particularmente, aqueles que contêm de 3 a 9 átomos de silício, preferivelmente pelo menos 4 e especialmente pelo menos 5 átomos de silício. Os ciclometicones preferidos contêm não mais do que 7 átomos de silício e muito preferivelmente até 6 átomos de silício.
[0077] Altamente desejável, as composições de acordo com a presente invenção compreendem tanto um óleo de éter ou um óleo de éster ou ambos, preferivelmente em uma proporção maior do que 10% p/p da composição, e particularmente maior do que 20% p/p. Embora juntos os mesmos poderiam constituir até 100% p/p do óleo carreador, é desejável que juntos os mesmos contribuam com não menos do que 60% p/p e em muitas composições, os mesmos somam um total de até 50% p/p do óleo carreador total.
[0078] Os óleos de éster podem ser alifáticos ou aromáticos. Os óleos de éster alifáticos adequados compreendem pelo menos um resíduo que contém a partir de 10 a 26 átomos de carbono e um segundo resíduo de pelo menos 3 átomos de carbono até 26 átomos de carbono. Os ésteres podem ser mono ou diésteres, e o último ser derivado de um diol C3 a C6 ou ácido dicarboxílico. Exemplos de tais óleos incluem miristato de isopropila, palmitato de isopropil, miristato de miristila.
[0079] É especialmente desejável empregar um éster aromático, que inclui especialmente ésteres de benzoato. De preferência particular, o éster aromático compreende benzoato de alquila C12-15.
[0080] O óleo de éter, quando presente, compreende preferivelmente um éter alquila de cadeia curta de um polipropileno gligol (PPG), o grupo alquila que compreende a partir de C2 a C6, e especialmente C4 e a porção química PPG que compreende a partir de 10 a 20 e particularmente 14 a 18 unidades de propileno glicol. Um óleo de éter especialmente preferido é éter PPG14-butil.
[0081] Os óleos de éter e éster podem estar presentes na composição em uma razão em peso um para o outro a partir de 1:0 a 0:1 e em algumas realizações a partir de 10:1 a 1:10.
[0082] O carreador de óleo pode compreender ainda um ou mais de outros óleos imiscíveis em água que têm um ponto de fusão abaixo de 20 QC e um ponto de ebulição acima de 100 QC e preferivelmente acima de 150 QC, que inclui óleos de hidrocarboneto, que inclui preferivelmente óleos de hidrocarboneto não voláteis, óleos de silicone não voláteis e álcoois monoídricos alifáticos.
[0083] O peso dos materiais de fragrância não está incluído no cálculo de peso do carreador de óleo, independente se a fragrância é encapsulada ou "livre".
[0084] Embora seja particularmente adequado empregar composições anidras aqui, isto é, composições que não contêm uma fase aquosa discernível, qualquer água presente associada com algum outro ingrediente, em algumas realizações da presente invenção, as composições antiperspirantes ou desodorantes podem adicionalmente compreender uma fase aquosa, e normalmente junto com uma fase de óleo, a composição está na forma de uma emulsão. Em tais composições, a fase aquosa normalmente constitui a partir de 10% e particularmente a partir de 30% em peso da composição total, amiúde até 97% em peso. O equilíbrio da composição compreende a fase de óleo, que inclui qualquer material suspenso e o ou emulsificantes. As emulsões de acordo com a presente invenção particularmente compreendem adequadamente fragrância encapsulada sensível a rompimento.
[0085] A composição contém preferencialmente um ativo de antiperspirante. Os ativos de antiperspirante são preferivelmente incorporados em uma quantidade a partir de 0,5 a 50%, particularmente a partir de 5 a 30% e especialmente a partir de 10% a 26% do peso da composição. Amiúde é considerado que o principal benefício da incorporação de até 5% de um ativo de antiperspirante em uma composição de bastão se manifesta na redução de odor corporal, e que à medida que a proporção de ativo de antiperspirante aumenta, a eficácia de tal composição ao controlar transpiração aumenta.
[0086] Os ativos de antiperspirante para uso nesta invenção são amiúde selecionados a partir de sais de ação adstringente, que inclui em particular alumínio, zircônio e sais misturados de alumínio/zircônio, que incluem tanto sais inorgânicos, sais com ânions orgânicos e complexos. Os sais adstringentes preferidos incluem haletos de alumínio, zircônio e haletos de alumínio/zircônio e sais de halohidratos, como cloridratos.
[0087] Os halohidratos de alumínio são geralmente definidos pela fórmula AI2(0H)xQy-WH20 na qual Q representa cloro, bromo ou iodo, x é variável a partir de 2 a 5 e x + y = 6 enquanto wH20 representa uma quantidade variável de hidratação. Os sais de halohidrato de alumínio especialmente efetivos, conhecidos como cloridratos de alumínio ativado, são descritos em EP-A-6739 (Unilever NV et ai).
[0088] Os ativos de zircônio podem geralmente ser representados pela fórmula geral empírica: Zr0(0H)2n-nzBz.wH20 na qual z é uma variável na faixa a partir de 0,9 a 2,0 tal que o valor de 2n-nz é zero ou positivo, n é a valência de B, e B é selecionado a partir do grupo que consistem em cloreto, outro haleto, sulfamato, sulfato e misturas dos mesmos. A possível hidratação até um grau variável é representado por wH20. É preferível que B represente cloreto e a variável z repouse na faixa a partir de 1,5 a 1,87. Na prática, tais sais de zircônio geralmente não são empregados pelos mesmos, mas como um componente de um antiperspirante combinado com base em alumínio e zircônio.
[0089] Os complexos antiperspirantes com base nos sais adstringentes de alumínio e/ou zircônio supracitados podem ser empregados. O complexo amiúde emprega um composto com um grupo carboxilato, e este é vantajosamente um aminoácido. Exemplos de adequado aminoácidos incluem dl-triptofano, dl-p-fenilalanina, dl-valina, dl-metionina e β-alanina, e preferivelmente glicina.
[0090] É altamente desejável empregar complexos de uma combinação de halohidratos de alumínio e cloridratos de zircônio junto com aminoácidos como glicina, que são revelados em US-A-3792068 (Luedders et al).
[0091] A proporção de sal antiperspirante sólido em uma composição de suspensão (anidra) normalmente inclui o peso de qualquer água de hidratação e qualquer agente complexante que também pode estar presente no ativo sólido.
[0092] Para a incorporação de composições de acordo com a presente invenção, é desejável que pelo menos 90%, preferivelmente pelo menos 95% e especialmente pelo menos 99% em peso das partículas tenham um diâmetro na faixa a partir de 0,1 pm até 100pm, e geralmente tenham um diâmetro médio de partícula de pelo menos 1 pm e especialmente abaixo de 20pm. Em algumas composições de contato altamente desejáveis, as partículas em peso têm um tamanho médio de partícula de pelo menos 2pm e particularmente abaixo de 10pm, como na faixa a partir de 3 a 8pm.
[0093] As composições de acordo com a invenção podem ser emulsões. Em tais composições, o ativo de antiperspirante é normalmente dissolvido na fase aquosa, normalmente em uma concentração em peso em tal fase entre 10 e 55%. Em muitas emulsões adequadas, a concentração de ativo de antiperspirante é escolhida em relação ao peso de óleos (que inclui quaisquer óleos de fragrância não encapsulado), diminuindo progressivamente a partir de uma razão de cerca de 3:1 a 5:1 quando a proporção de óleos for abaixo de 10% até uma razão na faixa de 3:2 a 2:3 quando o teor dos óleos for pelo menos 50% do peso total da composição (excluindo qualquer propelente).
[0094] As composições da invenção podem incluir um ou mais espessantes ou gelificantes (por vezes chamados de agentes de estruturação ou solidificantes) para aumentar a viscosidade de ou solidificar o carreador líquido no qual os materiais particulados estão suspensos como é apropriado para aplicação a partir de dispensadores de sólido mole (creme anidro) ou dispensadores de bastão, respectivamente.
[0095] As composições de acordo com a invenção podem ser composições em bastão. Tais composições têm, desejavelmente, uma dureza conforme medida em um teste de penetração convencional (Seta) de menos do que 30 mm, preferencialmente menos do que 20 mm e particularmente desejavelmente menos do que 15 mm. Muitos têm uma penetração desde 7 até 13 ou 7,5 até 10 ou 12,5 mm. O teste de penetração convencional empregado no presente documento utiliza um penetrômetro de planta de laboratório equipado com uma agulha de cera Seta (peso: 2,5 gramas) que tem um ângulo de cone no ponto da agulha especificado para ser 9Ί0' +/- 15'. Uma amostra da composição com uma superfície superior plana é usada. A agulha é rebaixada até a superfície da composição e então uma medição de dureza de penetração é conduzida ao permitir que a agulha com seu suporte desçam sob o peso combinado da agulha e suporte de 50 gramas por um período de cinco segundos após os quais a profundidade de penetração é notada. Desejavelmente o teste é executado em seis pontos em cada amostra e os resultados têm suas médias tomadas.
[0096] Os gelificantes para formar composições em bastão no presente documento são normalmente selecionados a partir de um ou mais de duas classes: gelificantes e ceras formadoras de fibra não polimérica, opcionalmente suplementados por incorporação de um espessante polimérico solúvel em óleo e/ou sílica particulado.
[0097] Ceras, quando empregadas, são muitas vezes selecionadas a partir de hidrocarbonetos, álcoois graxos lineares, polímero de silicone, ésteres de ácidos graxos ou misturas que contêm tais compostos juntamente com uma minoria (menos do que 50% p/p e muitas vezes menos do que 20% p/p) de outros compostos.
[0098] Gelificantes formadores de fibra não polimérica, quando empregados, são tipicamente dissolvidos em uma mescla imiscível em água de óleos em temperatura elevada e ao resfriar precipitados para formar uma rede de cordões muito finos que são tipicamente não mais do que a largura de algumas moléculas. Uma categoria particularmente eficaz de tais espessantes compreende amidas de aminoácidos de N-acila e, em particular, dialquilamidas de ácido glutâmico de N-acila lineares e ramificadas, como, em particular, di n-butilamida de ácido glutâmico de N-lauríola e di n-butilamida de ácido glutâmico de N-etilhexanoíla e especialmente misturas dos mesmos. Tais gelificantes de amido podem ser empregados em composições anidras de acordo com a presente invenção, se desejado, com ácido 12-hidroxiesteárico.
[0099] Um gelificante é muitas vezes empregado em uma composição sólida macia ou em bastão a uma concentração desde 1,5 a 30%, dependendo da natureza do gelificante ou gelificantes, a constituição da mescla de óleo e a extensão da dureza desejada.
[00100] As composições anidras podem conter um ou mais ingredientes opcionais, como um ou mais destes selecionados a partir daqueles identificados abaixo.
[00101] Ingredientes opcionais incluem agentes de remoção por dissolução, muitas vezes presentes em uma quantidade de até 10% p/p para auxiliar na remoção da formulação da pele ou vestuário. Tais agentes de remoção por dissolução são tipicamente tensoativos não iônicos como ésteres ou éteres que contêm uma porção química de alquila C8 a C22 e uma porção química hidrofílica que pode compreender um grupo polióxialquileno (POE ou POP) e/ou um poliol.
[00102] As composições no presente documento podem incorporar um ou mais adjuntos cosméticos. Tais adjuntos podem incluir aprimoradores de sensação tátil, como talco ou polietileno finamente dividido (isto é, alto peso molecular), isto é não uma cera, por exemplo, Accumist™, em uma quantidade de 1 até cerca de 10%; um umectante, como glicerol ou polietileno glicol (peso molar 200 a 600), por exemplo, em uma quantidade de até cerca de 5%; agentes benéficos à pele como alantoína ou lipídeos, por exemplo, em uma quantidade de até 5%; cores; agentes de resfriamento de pele além daqueles álcoois já mencionados, como mentol e derivados de mentol, muitas vezes em uma quantidade de até 2%, todas essas porcentagens são por peso da composição. Um ingrediente adicionalmente opcional compreende um conservante, como parabenos de etila ou metila ou BHT (butil hidróxi tolueno) como em uma quantidade desde 0,01 até 0,1 % p/p.
[00103] A composição da invenção e composições particularmente destinadas para ser entregues a partir de um dispensador de aplicação de esfera ou um aspersor com bomba, convenientemente compreende emulsões. Em tais emulsões o teor de óleo total é muitas vezes menos do que 10% em peso da composição total, por exemplo, que compreende entre 0,5 e 2% em peso de óleos de fragrância (não encapsulada) e de 1 a 6% em peso de outros óleos, selecionados, por exemplo, a partir dos óleos carreadores descritos acima no presente documento. É particularmente adequado empregar de 1 a 5% em peso de um óleo triglicerídeo, como óleo de semente de girassol.
[00104] Emulsões comumente empregam um tensoativo não iônico que age como um emulsificante ou mistura de emulsificantes que fornecem um valor HLB na região de 6 a 10. Uma faixa especialmente desejável de emulsificantes compreende uma porção química hidrofílica fornecida por um óxido de polialquileno (poliglicol), particularmente óxido de polietileno, como o que contém 4 a 6 unidades EO ou a mistura de 2 a 4 mais 10 a 30 unidades EO e uma porção química hidrofóbica fornecida por um hidrocarboneto alifático, preferencialmente que contém pelo menos 10 carbonos e comumente linear. As porções químicas hidrofóbicas e hidrofílicas podem ser ligados por meio de uma ligação de éster ou éter, possivelmente por meio de um poliol intermediário como glicerol.
[00105] Preferencialmente o substituinte alifático hidrofóbico contém pelo menos 12 carbonos, e é derivável de álcool láurico, palmítico, cetílico, esteárico, oleárico e beenílico, e especialmente álcool cetílico, esteárico ou a mistura de álcoois cetílico e esteárico ou a partir dos ácidos carboxílicos correspondentes. De modo particularmente conveniente, a combinação de emulsificantes compreende steareth-2 e uma seleção a partir de steareth-15 até steareth-30.
[00106] As composições da invenção desejavelmente são substancial ou totalmente livres de álcoois monohídricos de cadeia curta solúveis em água (comumente reconhecidos como até C6) e especialmente etanol. Substancialmente nesse contexto é indicada uma proporção de menos do que 5% e preferencialmente menos do que 1 % em peso da composição respectiva completa ou de base.
[00107] No presente documento, exceto se o contexto demanda de outro modo, todos os pesos, porcentagens, e outros números podem ser qualificados pelo termo "cerca de".
[00108] As composições de acordo com a invenção podem ser composições de aerossol. Tais composições na presente invenção compreender uma composição base, ou seja, uma composição completa exceto por um propulsor misturado com um propulsor. A composição base comumente compreende o ativo antiperspirante e/ou desodorante, o carregador líquido e comumente um auxiliar de suspensão.
[00109] Muitas composições de aerossol adequadas são anidras. Tais composições tipicamente têm uma proporção de óleos carregadores que é comumente de 50 a 95% em peso da composição base, e a mistura comumente inclui um ou mais óleos voláteis tais como um óleo de silicone volátil e um ou mais óleos não voláteis, normalmente em uma razão ponderai de 10:1 a 1:2 e particularmente de 5:1 a 1:1. A concentração de ativo antiperspirante na composição base é normalmente de 5% a 60% e especialmente 10% a 45% em peso.
[00110] Durante a fabricação de composições de acordo com a invenção, é especialmente desejável para as cápsulas de fragrância a serem incorporadas na composição com mistura a uma taxa e entrada de energia que não danifica as cápsulas.
[00111] Uma sequência de processo conveniente para preparar uma composição mole ou em bastão de acordo com a presente invenção compreende primeiramente formar uma solução da combinação estruturante no líquido imiscível em água ou um dos líquidos imiscíveis em água. Isso é normalmente executado por agitação da mistura em uma temperatura suficientemente alta que todos os estruturantes dissolvem (a temperatura de dissolução) tal como uma temperatura em uma faixa de 70 a 140 QC. Qualquer adjunto cosmético solúvel em óleo pode ser introduzido em fase, ou antes ou depois da introdução dos gelificantes. No entanto, o óleo de fragrância, seja encapsulado ou livre, é comumente o último ingrediente a ser incorporado na composição, após o ativo antiperspirante em conta de sua sensibilidade normalmente em temperatura. Comumente, a solução estruturante resultante é deixada resfriar até uma temperatura que é intermediária entre aquela em que os gelificantes são dissolvidos e a temperatura em que seriam definidos, normalmente alcançando uma temperatura na região de 60 a 90 QC.
[00112] Em algumas rotas, os óleos carregadores podem ser misturados juntamente antes da introdução dos gelificantes e o ativo antiperspirante ou desodorante. Em outras rotas preparativas, é desejável dissolver todo ou uma fração dose gelificantes e especialmente para gelificantes de amido em uma primeira fração da composição, tal como um álcool alifático ramificado, por exemplo, álcool isostearílicos ou octildodecanol, opcionalmente em conjunto com um álcool que tem alguma miscibilidade em água e ponto de ebulição acima da temperatura de dissolução do gelificante de amido no fluido alcóolico. Isso habilita o remanescente dos fluidos carregadores para evitar ser aquecido até a temperatura em que os estruturantes dissolvem ou se fundem. Tal processo comumente envolve misturar as frações intensivamente em, por exemplo, um "Sonolator"(TM). Nas composições da invenção, as cápsulas de fragrância são introduzidos mais desejavelmente introduzidas após qualquer etapa de mistura intensiva. A proporção dos fluidos carregadores para dissolver os estruturantes é normalmente de 25 a 50% em peso dos fluidos carregadores.
[00113] Em outras rotas preparativas, o material particulado é introduzido preferencialmente em uma segunda fração dos óleos carregadores, por exemplo, óleos de silicone e/ou éster e/ou hidrocarboneto e então, a primeira fração que contém estruturantes dissolvidos e a segunda fração que contém material particulado suspenso são misturadas a uma temperatura acima daquela em que a composição gelifica, e normalmente de 5 QC a 30 QC acima da temperatura de configuração regular da composição, recipientes dispensadores são preenchidos e resfriados ou deixados resfriar até a temperatura ambiente.
Exemplos [00114] Os Exemplos e comparações descritos adiante no presente empregaram fragrâncías conforme caracterizadas abaixo. As porcentagens de componentes que satisfazem as faixas de ponto de ebulição foram obtidas primeiramente identificando os componentes das fragrâncías, identificando sua porcentagem na fragrância e identificando seu ponto de ebulição, ou a partir de literatura publicada ou por cálculo empregando o programa ACD/labs Inc para calcular os pontos de ebulição no site da Web da Royal Socíety of Chemistry (U K): www.chemspider.com.
Tabela 1 Processos de encafsulacão pra encapsular as fragrâncías R1 aR4 [00115] O processo de encapsulação E2 foi em concordância com USP6045835, em que processar uma solução aquosa de um polímero catiônico, comumente gelatina ou um polímero catiônico proximamente relacionado, foi formado em uma temperatura elevada que é alta o suficiente para dissolver a gelatina, comumente ao menos 40 eC e não excedendo 70 SC. A solução foi tipicamente diluir, caindo na faixa de 2 a 5% em peso/peso. Ou antes ou após a dissolução da gelatina, uma emulsão de óleo em água foi formada pela introdução de um óleo de perfume, opcionalmente juntamente com um diluente, se presente.
[00116] Um poliânion ou polímero similar negativamente carregado foi introduzido e a composição diluída até um pH atingido de menos que o ponto isoelétrico do sistema, de pH3,5 a pH 4,5, imediatamente após um coacervado complexo formado ao redor das gotas de óleo de perfume dispersas. O poliânion compreendeu um sal de metal alcalino de carboximetilcelulose.
[00117] O revestimento resultante foi subsequentemente reticulada com glutaraldeído a uma temperatura de 5 a 15 5C. Os pesos e proporções representativas dos reagentes e de condições de operação adequadas são mostradas nos Exemplos 1, 2 ou 3 da supracitada US 6045835.
[00118] O processo de encapsulação E1 empregou uma modificação do processo E2 e foi em concordância com o processo descrito em W02006/056096, empregando o coacervado de gelatina com goma arábica. O agente de reticulação foi glutaraldeído. Em tal modificação, as microcápsulas que compreendem um revestimento de hidrogel de bloco bruto foram primeiramente formadas em um estado seco/úmido e colocadas em contato com uma mistura aquosa ou aquosa/alcoólica de um composto de fragrância, comumente diluída com um óleo diluente. O composto de fragrância foi transportado através do revestimento de hidrogel por difusão aquosa e retido no interior. As microcápsulas contendo fragrâncias resultantes foram empregadas sem secagem, sendo uma pasta ou dispersão líquida, ou podem ser secas até um pó, que para fins práticos é anidro.
[00119] Em ambos os processos, as condições preparativas empregadas foram controladas para se obter o revestimento especificado e as características de dureza da cápsula capsule identificadas na Tabela 2 abaixo.
Tabela 2 [00120] Tamanho Médio de Partícula: D[4,3] das cápsulas após dispersão em silicone volãlil (cíclopentadimeticona) foi obtido com o uso de um equipamento Malvern Mastersizer 2000* tendo os seguintes parâmetros. - RI de Dispersante = 1.397 - RI de cápsula E1 = 1.430 - RI de cápsula E2 = 1.530 - Velocidade de misturador de módulo de dispersão = 2.100 rpm. - Modelo de cálculo de resultado = Propósito Geral. - Sensibilidade de cálculo = Normal. - Formato de partícula = Esférico [00121] Espessura de Revestimento: Medida por SEM em encapsulados com um tamanho de partícula especificado. Para encapsulados não esféricos, a espessura foi medida em ou quase no diâmetro de cápsula mínimo.
[00122] Espessura de Revestimento (Calculada): Cálculo presumiu que as cápsulas eram esféricas, com um núcleo único e o revestimento e núcleo tiveram a mesma densidade.
[00123] DR é a razão de espessura de revestimento medida por diâmetro médio de partícula.
[00124] Nos Exemplos e Comparações no presente documento, as composições antíperspírantes conforme descritas na Tabela 3 abaixo foram feitas por um método convencional para produzir respectivamente uma composição em bastão antiperspírante anidra que é gelifícada por ceras ou uma composição em aerossol anidra. Nas composições em bastão, a fragrância ou mistura de fragrâncias foi o último ingrediente introduzido na composição, após ser resfriado a uma temperatura na região de 60 a 65 ®C e imediatamente antes o mesmo foi introduzido nos barris de plástico de dispensadores convencionais de tais composições. Para composições em aerossol, a base de aerossol foi diluída convencional mente no tubo e aerossol com propulsor de hidrocarboneto (propano/butano/isobutano) (CAP40™) em uma razão em peso de 13:87.
Tabela 3 [00125] A eficácia das fragrâncias foi testada pelo método a seguir:- A eficácia foi determinada no teste a seguir em que 24 a 26 painelistas aplicaram em si mesmos aproximadamente 0,3 g de produto em bastão exemplifiçador na axila esquerda ou direita e o produto de comparação na outra, com equilíbrio randomizado geral entre esquerda e direita ou uma aspersão de aproximadamente 2 segundos, [00126] Após a aplicação das formulações antíperspirantes, os usuários vestiram-se com suas roupas usuais e a intensidade do odor foi avaliada em intervalos de 2 horas em uma escala de percepção que aumenta de 0 a 10. As pontuações tiveram suas médias calculadas e aquelas para a amostra não encapsulada foram deduzidas daquelas para a amostra não encapsulada. Três pontuações foram medidas, ou seja, a própria intensidade da fragrância, a intensidade detectada através das roupas e, final mente, a intensidade de qualquer mau cheiro e foram colocadas em tabelas.
Exemplos 1 e 2 e Comparações C1 e C2 [00127] Esses Exemplos e comparações compararam o efeito de empregar fragrância encapsulada R2 com fragrância encapsulada R3 em comparações que continham fragrância não encapsulada M2 ou M3. No Ex1 /Comp. 1 , todas as quatro composições em bastão continham fragrância não encapsulada M2 em uma quantidade de 1,2 % em peso. Duas composições continham adicionalmente 0,7 % em peso de cápsulas E2 que fornecem 0,56 % em peso de fragrância, Ex,1 que fornece R2 e G1 que fornece R3, No Ex.2/Comp. 2, todas as quatro composições em bastão continham fragrância não encapsulada M3 em uma quantidade de 1,5 % em peso. Duas composições continham adicionalmente 0,7 % em peso de cápsulas E2 que fornecem 0,56 % em peso de fragrância, Ex,1 que fornece R2 e C1 que fornece R3. As pontuações de avaliação de intensidade são resumidas nas Tabelas 4 e 5 abaixo.
Tabela 4 Tabela 5 [00128] A Tabela 4 demonstra que existe um ganho significativo na intensidade de fragrância de 2 horas a 14 horas para a composição que contém a fragrância encapsuiada comparada com aquela que não é, quando a fragrância encapsuiada estava de acordo com a presente invenção, mas o efeito foi ausente ou muito menor quando a fragrância encapsuiada não estava de acordo com a presente invenção. Consequentemente, a presente invenção fornece uma intensidade de fragrância significante na aplicação e uma intensidade que é mantida em um alto nível por um período de tempo prolongado, A Tabela 5 demonstra o mesmo resultado benéfico. Os Exemplos 1 e 2 demonstram que a combinação de fragrâncias de acordo com a presente invenção dota o usuário com uma intensidade de fragrância significativamente aumentada ao longo de um período de tempo prolongado, em que as medições são conduzidas ao longo de um período de 14 horas após a aplicação das composições antiperspirantes. Em conformidade, a combinação selecionada de fragrâncias encapsuladas e não encapsuladas é particularmente adequada para um produto sem enxágue que é comumente pretendido para permanecer na peie por um longo período de tempo após a aplicação que é tipicamente na manhã ou à noite após o banho, até que seja removido, muitas vezes, à noite após uma aplicação na manhã ou na manhã após uma aplicação à noite.
[00129] Nas comparações G1 e C2„ a fragrância encapsulada não estava de acordo com a seleção de fragrâncias da invenção e falhou ao fornecer uma intensidade de fragrância de tempo duradouro com a mesma duração nos Exemplos 1 e 2 empregando, de outra maneira, exatamente a mesma composição.
Exemplo 3 e Comparações C3eC4 [00130] Esses Exemplos e comparações compararam o efeito do emprego de fragrância encapsulada R1 com a fragrância encapsulada R3 em composições que continham fragrância não encapsulada M1 ou M4. No Ex.3/Gomp.3, todas as quatro composições continham fragrância não encapsulada M1 em uma quantidade de 0,6 % em peso na composição em aerossol. Duas dessas composições continham adicionalmente 0,3 % em peso de cápsulas E2 que fornecem 0,24 % em peso de fragrância, Ex.3 que fornece R1 e G3 que fornece R3. Na Comp.4, ambas as composições continham fragrância não encapsulada M4 em uma quantidade de 1,0 % em peso e uma continha adicionalmente 0,3 % em peso de cápsulas E2 que fornece 0,24% em peso de fragrância R1. As pontuações de avaliação de intensidade são resumidas nas Tabelas 6 e 7 abaixo.
Tabela 6 ■ Tabela 7 [00131] No Exemplo 3* a combinação de fragrãncias não encapsuladas e encapsuladas é compatível com os critérios de ponto de ebulição da fragrãncía da invenção, enquanto que na comparação C3, a fragrãncia encapsulada não está compatível, de modo que a combinação não é compatível, A Tabela 6 demonstra que a combinação de fragrãncias da invenção no Exemplo 3 fornece uma intensidade de fragrãncia signíficativamente superior ao longo de um período de tempo prolongado comparada com a combinação conforme mostrado na comparação C3 que não é superior.
[00132] A Tabela 7 demonstra o efeito de empregar uma combinação diferente de fragrãncias encapsuladas e não encapsuladas que não estão de acordo com a invenção. Nessa combinação, ambas as fragrãncias M4 e R1 são comparativamente ricas em componentes de fragrãncia que têm um ponto de ebulição de até 250 eG. Os dados na Tabela 7 mostram que, ao longo de um período de tempo estendido, há pouca diferença no efeito que surge da presença da fragrâneía encapsulada.
Exemplos 5 a 8 e comparações 5 a 8.
Dados de mau cheiro [00133] Nesses Exemplos e comparações, a invenção e as composições de comparação foram comparadas ao suprimir-se o mau cheiro através do método clínico a seguir: O produto de teste e controle foi aplicado diariamente à axila de examinadores (0,3g +/- 0,03g) e o examinador executou atividades diárias normais até após 5 ou 24 horas, a eficácia da fragrâneía foi avaliada por um assessor treinado que cheira a axila exposta. O mau cheiro foi avaliado em uma escala de 0 a 5.
[00134] As avaliações foram realizadas com o uso de uma formulação de aplicador de esfera descrita abaixo na Tabela 8 e de formulações em bastão de acordo com a Tabela 2. A formulação de aplicador de esfera foi realizada de uma maneira convencional, a qual contém 1% de fragrâneía não encapsulada M2 e 0,7% de fragrâneía encapsulada E2 (que fornece 0,56% de fragrâneía), estando R2 no Exemplo 5 e R3 na Comparação C5.
Tabela 8: Formulação de aplicador de esfera Tabela 9 [00135] Nos Exemplos e Comparações da presente, ‘Pontuação de mau cheiro deita é a diferença entre a pontuação para formulação com fragrância não encapsulada, porém, nenhuma fragrância encapsulada, e a pontuação para formulação idêntica de outra forma que contém ambas as fragrâncias encapsuladas e não encapsu I adas.
[00136] A Tabela 9 demonstra que a composição aníiperspírante que contém uma combinação de fragrâncias, de acordo com a presente invenção, resultou em uma supressão positiva aperfeiçoada de mau cheiro em um experimento clínico tanto em 5 quanto em 24 horas. De fato, o aperfeiçoamento aumentou com o passar do tempo. Por outro lado, quando uma combinação que não está de acordo com a invenção era empregada, o aperfeiçoamento detectado após 5 horas foi somente metade daquele da combinação da invenção e, após 24 horas, nenhum aperfeiçoamento foi detectável.
Formulações em bastão [00137] No Exemplo 6 e na Comparação G6, as composições continham 1,2% de fragrância não encapsulada M2 mais 0,7% de encapsu lados E2 que fornecem 0,56% de fragrância, respectiva mente R2 e R3.
[00138] No Exemplo 7 e na Comparação 7, as composições continham 1,5% de fragrância não encapsulada M3 mais 0,7% de encapsu lados E2 que fornecem 0,56% de fragrância, respectivamente R2 e R3.
[00139] No Exemplo 8 e na Comparação 8, as composições continham 1,5% de fragrância não encapsulada, respectiva mente M3 ou M4, mais 1,5% de encapsu lados E1 que fornecem 0,56% de fragrância.
Tabela 10 [00140] A Tabela 10 demonstra que as composições que contêm a combinação de fragrância não encapsulada e fragrância encapsulada, de acordo com a presente invenção, forneceram uma supressão de mau cheiro positiva após 5 horas, enquanto os dois diferentes tipos de composição que não estavam de acordo com a presente invenção (conforme mostrado em C6/C7 e C8, respectivamente) não mostraram tal aperfeiçoamento de supressão de mau cheiro positiva, mostrando tipicamente zero ou supressão de mau cheiro prejudicada após 24 horas.
Exemplos 9e 10 e Comparações C9 a C12 Dados in-vitro - nível de componente de fragrância [00141] Esses Exemplos e Comparações demonstram como as composições de fragrância e seu caráter mudam ao longo do tempo com o uso de dados de taxa de evaporação de fragrância in-vitro.
[00142] A taxa de evaporação dos componentes de fragrância em ambas as fragrâncias encapsuladas e não encapsuladas (como um óleo livre) e resumidas na Tabela 11 abaixo como "baixo BP" (pontos de ebulição < 250 SC) e "alto BP" (pontos de ebulição >250 eC) foi medida, conforme descrito abaixo, nos intervalos de tempo especificados para mostrar como a mesma muda e, portanto, como o equilíbrio das fragrâncias seria alterado.
[00143] A medição de taxas de evaporação (composição de fragrância residual) foi medida conforme a seguir:- Uma quantidade de 0,375ml do óleo de fragrância foi pesada sobre um papel filtro de grau 541, o qual foi posicionado no fundo de uma jarra de vidro de 60 ml (o diâmetro da abertura da jarra era de 3,3cm). O papel filtro foi cortado antes do dimensionamento para cobrir toda a base da jarra. A garrafa foi, então, posicionada em um forno assistido por ventilador regulado por termostato a 37 QC pelo período de tempo exigido. A garrafa foi removida, tampada e permitiu-se que a mesma secasse. Uma quantidade de 10 ml de etanol foi pipetada na jarra para dissolver a fragrância remanescente e, então, a solução foi analisada por GC/MS. A quantidade total de componentes de fragrância em cada uma das duas regiões de ponto de ebulição foi, então, adicionada. As amostras duplicadas foram preparadas e analisadas para cada ponto de tempo.
[00144] A % em peso de cada fração de componente como uma função de tempo para fragrâncias não encapsuladas M4 e M3 somente foi mostrada separadamente para comparação.
[00145] Em uso normal, a fragrância encapsulada libera muitas horas e os componentes de fragrância são evaporados à medida que a liberação ocorre. Para representar esse fenômeno, assumiu-se que a fragrância encapsulada libera a uma taxa constante ao longo de um período de 14 horas, e evapora na taxa medida pelo método acima do ponto de liberação. O perfil de composição de fragrância liberada resultante gerado por esse método foi, então, sobreposta no topo daquele para a fragrância mãe. A razão em peso da fragrância mãe: a fragrância encapsulada era 1:0,3 em todos os casos.
[00146] Os perfis de composição para a fragrância não encapsulada + encapsulada liberada são resumidos nas Tabelas 11 e 12 abaixo.
[00147] Na combinação M4/R3, nenhuma fragrãncia satisfaz os critérios de seleção de composição da invenção.
[00148] Nas combinações M4/R2 e M4/R3, a fragrãncia encapsulada satisfaz a segunda parte dos critérios de seleção da combinação da invenção, porém, a fragrãncia não encapsulada não satisfaz a primeira parte.
[00149] Na combinação M3/R3, a fragrãncia nâo encapsulada satisfaz a primeira parte dos critérios de seleção da combinação da invenção, porém, a fragrãncia encapsulada não satisfaz a segunda parte.
[00150] Na combinação M3/R2 e M3/R4, ambas as fragrâncias cumprem suas respectivas partes no critério de seleção de Combinação da invenção. Conforme pode ser visto com a combinação da invenção, a quantidade de componentes não evaporados permanece mais constante com o tempo, Isso é particularmente verdadeiro para as notas superiores que têm maior intensidade.
Tabela 11 Tabela 12 Reivindicações
Claims (18)
1. COMPOSIÇÃO ANTIPERSPIRANTE OU DESODORANTE» caracterizada pelo fato de que compreende: (í) um ativo antíperspirante ou desodorante, (ií) um carreador líquido para o ativo antíperspirante ou desodorante» e (íii) fragrãncia em que a fragrãncia compreende uma mistura da primeira e segunda fragrâncias, respectivamente (iíia) e (iiib), em que a primeira fragrãncia (iiia) é isenta de encapsulação e compreende componentes de fragrãncia que têm um ponto de ebulição superior a 250 -C a uma pressão de 1 bar (100 kPa) em uma proporção em peso maior que 65% e em que a segunda fragrãncia (iiib) é encapsulada em um material de encapsulação sensível a cisai ha mento, insolúvel em água, e compreende componentes de fragrãncia que têm um ponto de ebulição superior a 250 -C a uma pressão de 1 bar (100 kPa) em uma proporção em peso inferior a 65%.
2. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de que a primeira fragrãncia contém de 70 a 90% em peso de componentes de fragrãncia que têm um ponto de ebulição >250 5Q.
3. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizada pelo fato de que a segunda fragrãncia encapsulada contém de 35 a <65% de componentes de fragrãncia que têm um ponto de ebulição >250 SC.
4. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 3, caracterizada pelo fato de que o material de encapsulação sensível a cisalhamento compreende um coacervado de gelatina insolúvel em água ou um aminoplãstico.
5. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 4» caracterizada pelo fato de que o material de encapsulação sensível a cisalhamento compreende um coacervado de gelatina insolúvel em água.
6. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 5, caracterizada pelo fato de que a cápsula tem um diâmetro médio de partícula volumétrica na faixa de 25 a 70 pm, um revestimento que tem uma espessura medida na faixa de 0,25 a 9 pm, uma razão da espessura de revestimento para 0 diâmetro de partícula médio na faixa de 1:5 a 1 e uma dureza de Hysitron na faixa de 1,5 MPa a 50 MPa.
7. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 6, caracterizada pelo fato de que o peso combinado da fragrância não encapsulada e fragrância encapsulada é de 1 a 6% do peso da composição, excluindo o propulsor.
8. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 7, caracterizada pelo fato de que a composição contém a fragrância não encapsulada e a fragrância encapsulada na razão em peso de 1:5 a 10:1.
9. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de que a fragrância não encapsulada e a fragrância incorporada no interior das cápsulas estão presentes em uma razão em peso de 1:1 a 3:1.
10. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 9, caracterizada pelo fato de que compreende cápsulas sensíveis à umidade.
11. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 10, caracterizada pelo fato de que as cápsulas sensíveis à umidade e as cápsulas sensíveis ao cisalhamento estão presentes em uma razão em peso de 3:1 a 1:20.
12. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 11, caracterizada pelo fato de que as cápsulas sensíveis à umidade e as cápsulas sensíveis ao cisalhamento estão presentes em uma razão em peso de 3:2 a 1:5.
13. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 12, caracterizada pelo fato de que o carreador líquido compreende um silicone volátil e, opcionalmente, um óleo não volátil selecionado a partir de ésteres entre compostos alquila e aromáticos e éteres entre óxido de polialquileno e um álcool alifático.
14. COMPOSIÇÃO, de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de que o óleo não volátil compreende um benzoato de alquila ou/e um óxido de polipropileno de um alcanol C2-C6.
15. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que é anidra.
16. COMPOSIÇÃO, de acordo com uma das reivindicações 1 a 14, caracterizada pelo fato de que a composição contém uma fase aquosa, e a fragrância encapsulada é ou isenta da cápsula sensível à umidade ou, se a cápsula sensível à umidade estiver presente, a cápsula sensível ao cisalhamento está presente em uma razão em peso para a cápsula sensível à umidade de pelo menos 10:1.
17. PRODUTO ANTIPERSPIRANTE OU DESODORANTE, caracterizado pelo fato de que compreende uma composição, conforme definida em uma das reivindicações 1 a 16, contida no interior de um recipiente de dispensação.
18. MÉTODO PARA DISFARÇAR MAU CHEIRO CORPORAL, por um período de tempo estendido, caracterizado pelo fato de que uma composição antiperspirante ou desodorante, conforme definida em uma das reivindicações 1 a 16, é aplicada topicamente à pele axilar e deixada no lugar por um período de pelo menos 4 horas.
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