BR112012000768B1

BR112012000768B1 - produto para remoção de poluentes de um fluido e processo para obtenção de um produto para remoção de poluentes de um fluido

Info

Publication number: BR112012000768B1
Application number: BR112012000768-8A
Authority: BR
Inventors: Dioum Serigne
Original assignee: Dioum Serigne
Priority date: 2009-07-13
Filing date: 2010-07-13
Publication date: 2019-11-19
Also published as: CN102482119A; JP2012532921A; RU2012104833A; CO6612192A2; PL2454199T3; ZA201201036B; AP2012006122A0; KR101753705B1; EP2454199B1; IL217496A0; KR20120051691A; CA2768001C; PE20121295A1; BR112012000768A2; CN102482119B; NO2454199T3; AP3533A; RU2559498C2; PT2454199T; IL217496A

Abstract

produto para remoção de poluentes de um fluido e processo para obtenção de um produto para remoção de poluentes de um fluido a invenção refere-se a um produto (10) para remoção de poluentes de um fluido, compreendendo um corpo poroso (12) apresentando uma superfície específica externa e interna (14), assim como uma camada metalizada (16), a espessura da qual está no máximo na escala nanométrica, recobrindo pelo menos uma parte da superfície específica externa e interna (14) do corpo poroso (12). a camada metalizada (16) compreende pelo menos um metal (ag) ligado ao corpo poroso (12) por meio de ligações químicas (18) resultando da ação de forças intramoleculares. além disso, a camada metalizada (16) compreende silício (si) igualmente ligado ao corpo poroso (12) por meio de ligações químicas (18) resultando da ação de forças intramoleculares. o método para a obtenção do produto (10) para remoção de poluentes compreende a etapa (102) de tratamento de um corpo poroso (12) tendo uma superfície específica externa e interna (14) em um reator de plasma de deposição de gás inerte (24) com descarga de radiofrequência, submergindo-se o corpo poroso (12) no plasma e injetando metal (ag) no plasma. a etapa (102) de tratamento do corpo poroso também compreende uma injeção de silício (si) no plasma.

Description

“PRODUTO PARA REMOÇÃO DE POLUENTES DE UM FLUIDO E PROCESSO PARA OBTENÇÃO DE UM PRODUTO PARA REMOÇÃO DE POLUENTES DE UM FLUIDO

Campo da invenção [001] A presente invenção refere-se a um produto para remoção de poluentes de um fluido. Ela refere-se igualmente a um processo de obtenção desse produto.

Antecedentes da invenção [002] São conhecidos produtos para remoção de poluentes da água que agem por filtração. Os carvões ativos, os sais e outros corpos porosos, por exemplo, têm muita boa capacidade de filtração o que resulta de sua significativa superfície específica externa e interna permitindo uma grande absorção. O principal inconveniente de esses produtos resulta do fato de eles não terem efeito bactericida ou pelo menos bacteriostático combinado com seu simples poder de filtrante mecânico. Ao contrário, eles se revelam como sendo ninhos de baterias e não garantem uma potabilidade da água filtrada. Eles não o permitem sem adição de desinfetantes químicos (cloro, peróxidos, etc.) no processo de tratamento da água.

[003] São conhecidos também produtos de tratamento bactericida da água constituídos de carvão ativo impregnado de prata em forma de sais. Esses produtos de tratamento são, particularmente, obtidos por imersão do carvão ativo em uma solução de nitratos e outros sais de prata. Um produto desse tipo é, por exemplo, divulgado na patente publicada sob o número FR 2 585 694. Esse produto apresenta inconvenientes porque é inevitável o lançamento de prata e nitratos na água tratada: os nitratos ficam presentes no produto obtido e a prata acrescentada segundo esse processo é ligada ao corpo

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2/22 poroso apenas pelas ligações químicas fracas do tipo ligações de Van der Waals.

[004] Além disso, em esse documento FR 2 585 694, mas também na patente publicada sob o número US 4,407,865, é previsto metalizar o carvão ativo com o metal de prata, a quente, em um recipiente com atmosfera inerte onde se tem eventualmente um vácuo. Em esse recipiente, a prata é evaporada para penetrar no carvão. Esse processo permite uma boa difusão da prata nos poros do carvão, mas a má suspensão da prata com o carbono provoca uma nova liberação de prata na água tratada. Ademais, o produto obtido é mais fragmentável e se usa na passagem da água. Esta aplicação não permite obter um produto estável e a obtenção de esse produto é difícil de forma industrial.

[005] Mais recentemente, os aportes da nanotecnologia tem permitido imaginar o desenvolvimento de nanomateriais, ou de materiais com pelo menos um constituinte presente na escala nanométrica, cujas propriedades específicas e significativas os tornam particularmente adaptados às aplicações particularmente na luta pela salvaguarda do ambiente ou para a despoluição. No domínio do tratamento de fluidos, e da água em particular, as pesquisas têm feitos algumas evoluções, tanto no domínio da filtração (ultrafiltração através de membranas de nova geração), quanto naquele do tratamento bactericida ou pelo menos bacteriostático dos fluidos, ou naquele do tratamento por degradação dos poluentes químicos, particularmente, por meio de nanopartículas metálicas.

[006] Por exemplo, um filtro eliminador de pesticida baseado na química das nanopartículas foi desenvolvido no Instituto Indiano de Tecnologia IIT (do inglês: Indian

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3/22

Institute of Tecnology) de Chennai. Esta aplicação resulta da observação de que hidrocarbonetos halogenados, tais como o tetracloreto de carbono, decompõem-se em halogenetos metálicos e carbono amorfo devido às reações com oro e nanopartículas de prata. Porém, esse filtro não tem efeito bactericida ou bacteriostático.

[007] Por exemplo, igualmente, a unidade Nano-Fotocide (masca registrada), cuja tecnologia tem sido desenvolvida pela Universidade de Hong-Kong, baseia seu princípio de funcionamento na ação de uma radiação ultravioleta a base de energia e a ativação de um dióxido de titânio agindo como catalisador sobre a superfície na presença de ar ou de água, para gerar radicais de hidroxila que oxidam alguns poluentes, como as bactérias e os vírus fornecendo como produto resultante dessas reações dióxido de carbono e água. Pode-se observar, entretanto, que esta reação produzindo dióxido de

carbono não é	ideal,	uma vez que	esse	gás	tem efeito	estufa e
é objeto de	todas	atenções que visam	a redução	dessas
emissões.
[008] Em	fim,	atualmente	há	pesquisas em	curso,
particularmente na	universidade	RICE	de	Houston nos	Estados

Unidos de América, sobre as nanopartículas bimetálicas e suas capacidades de degradar ervas orgânicas e pesticidas contidos nas águas subterrâneas, sob a ação de uma radiação ultravioleta.

[009] Além disso, os processos, hoje melhor controlados, de injeção de átomos metálicos em corpos porosos em meio de plasma permitem fornecer produtos que não produzem mais liberação de metais graças ao estabelecimento de ligações químicas fortes entre os átomos metálicos injetados e a

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4/22 superfície específica do corpo poroso.

[010] Entende-se por “ligação química forte toda ligação que envolva uma ligação química resultante da ação de forcas intramoleculares: nesta categoria entram as ligações covalentes (partilha de uma nuvem de elétrons entre dois átomos), as ligações iônicas (transferência de pelo menos um átomo para um outro) , ou mesmo as ligações nos níveis de energia mais elevados de um ou mais elétrons. Por oposição, uma ligação química fraca resulta da ação de forcas intramoleculares, chamadas de forcas de interações elétricas de baixa intensidade entre átomos, moléculas ou cristais: nesta categoria entram particularmente as ligações de tipo Van der Waals, nas quais nenhum elétron é compartilhado entre átomos.

Sumário da invenção [011] A invenção aplica-se então, mais particularmente, a um produto do tipo anteriormente citado compreendendo, por um lado, um corpo poroso apresentando uma superfície específica externa e interna e, por outro lado, uma camada metalizada de espessura máxima nanométrica recobrindo pelo menos uma parte da superfície específica externa e interna do corpo poroso, a camada metalizada compreendendo pelo menos um metal ligado ao corpo poroso por ligações químicas que resultam da ação de forças intramoleculares.

[012] Um produto tal é divulgado na patente publicada sob o número EP 0 979 212. Esse produto apresenta um corpo poroso e uma camada metálica, uniformemente distribuída sobre toda a superfície específica externa e interna do corpo poroso, na qual os átomos de metal são ligados à superfície externa e interna do corpo poroso pelas ligações covalentes. A

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5/22 utilização de esse produto para o tratamento de um fluido como a água valida seu potencial bactericida.

[013] Pode ser desejado, entretanto, criar um produto de remoção de poluentes de um fluido, que permita melhorar ainda o tratamento de esse fluido.

[014] A invenção tem então por objetivo um produto de remoção de poluentes de um fluido compreendendo, por um lado, um corpo poroso apresentando uma superfície específica externa e interna e, por outro lado, uma camada metalizada de espessura no máximo nanométrica recobrindo pelo menos uma parte da superfície específica externa e interna do corpo poroso, a camada metalizada compreendendo pelo menos um metal ligado ao corpo poroso por ligações químicas resultantes da ação de forças intramoleculares, caracterizado pelo fato de que a camada metalizada compreende ademais silício igualmente ligado ao corpo poroso pelas ligações químicas resultantes da ação de forças intramoleculares.

[015] Parece que adição de silício na camada metalizada ligada ao corpo poroso pelas ligações fortes fornecem ao produto novas propriedades não atendidas, particularmente em matéria de radiação eletromagnética, de transferência de energia para o fluido tratado e da catalise energética nos processos de degradação de poluentes químicos tais como alguns hidrocarbonetos e outros pesticidas, tudo isso conservando-se suas propriedades bactericidas.

[016] De forma opcional, pelo menos uma parte do silício é igualmente ligado a pelo menos uma parte do metal da camada metalizada pelas ligações químicas resultando da ação de forças intramoleculares.

[017] Igualmente de forma opcional, o corpo poroso

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6/22 compreende um componente de carbono e a camada metalizada compreende, em interação com o corpo poroso, os componentes de tipo carbonetos de silicietos de metal, particularmente liberados em um nível de energia sensivelmente igual a 283 eV.

[018] De forma igualmente opcional, a camada metalizada compreende ademais os componentes compreendendo os átomos de carbono, silício e metal ligados entre eles pelas ligações químicas de tipo ligações covalentes.

[019] De forma igualmente opcional, o corpo poroso compreende pelo menos um dos elementos do conjunto constituído de um pó de carbono, de grafite, de carvão ativo, de sais e de zeólita.

[020] De forma opcional, igualmente, a camada metalizada recobre parcialmente a superfície específica externa e interna do corpo poroso pela formação de agregados.

[021] A invenção tem igualmente por objetivo um processo de obtenção de um produto para remoção de poluentes de um fluido, compreendendo uma etapa de tratamento de um corpo poroso, apresentando uma superfície específica externa e interna, em um reator de plasma de deposição de gás inerte e com descarga de radiofrequência, por imersão do corpo poroso no plasma e injeção de metal no plasma, caracterizado pelo fato de que a etapa de tratamento do corpo poroso compreende, igualmente, uma injeção de silício no plasma.

[022] De forma opcional, igualmente, o reator de depósito é de tipo diodo, de uma potência elétrica sensivelmente igual a 10 kW, acoplado a uma caixa correspondente de impedância de tipo RLC, e a temperatura de excitação do plasma está entre 5000 e 7000 K durante a etapa de tratamento.

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7/22 [023] Igualmente de forma opcional, o processo para obtenção de um produto para remoção de poluentes de um fluido conforme a invenção pode, ademais, compreender uma outra etapa prévia de funcionalização do corpo poroso em um reator de leito fluidizado brotando a baixa pressão, particularmente compreendida entre 5 e 500 Pa, de plasma frio de gás inerte e com descarga indutiva.

Breve descrição das figuras [024] A invenção será melhor entendida com ajuda da descrição que se segue, dada unicamente a titulo de exemplo e feita com referência às figuras anexadas, nas quais:

[025]	A	figura 1	representa,	esquematicamente,	a
estrutura de	uma porção de	produto de	remoção de poluente	de
fluido	segundo a invenção;
[026]	A	figura 2	representa,	esquematicamente,	a

estrutura geral de uma instalação de aplicação de um processo de obtenção de um produto para remoção de poluentes de um fluido da figura 1; e [027] As figuras 3 e 4 representam, sob a forma de diagramas, os níveis energéticos medidos de fluidos tratados, ou não, por uma unidade de filtragem compreendendo um produto segundo a invenção.

Descrição detalhada da invenção [028] O produto 10 para remoção de poluentes de um fluido, representado parcialmente e esquematicamente na figura 1, compreende um corpo poroso 12 apresentando uma superfície específica externa e interna 14 de uma superfície tal que lhe proporciona um poder de filtragem importante. Em um modo de concretização preferido da invenção, o corpo poroso compreende um componente de carbono tal como o pó ou

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8/22 os granulados de carbono, por exemplo, de granulometria média compreendida entre 0,5 e 1 mm, grafite sob a forma de lâmina ou de barro, carvão ativo, tecidos ou fibras de carbono ativado ou uma combinação desses elementos. Ademais, ele pode compreender outros componentes, particularmente componentes compreendendo silício, como sais ou zeólita. Sem tratamento particular, esse corpo poroso já apresenta características filtrantes, mas não de bactericidas ou bacteriostáticas.

[029] Como consequência de um tratamento como, por exemplo, aquele que será detalhado com referência à figura 2, o produto 10 compreende, ademais, uma camada metalizada 16 de espessura no máximo nanométrica, recobrindo pelo menos uma parte da superfície específica externa e interna 14 do corpo poroso 12. Entende-se por espessura “no máximo nanométrica, uma espessura que não ultrapassa alguns nanômetros, ficando essencialmente nas dimensões inferiores ao nanômetro.

[030] A camada metalizada 16 compreende metal, por exemplo, a prata, mas também silício. Os átomos de Ag e Si de esses componentes são ligados ao corpo poroso 12 por meio de ligações químicas fortes, ou seja, segundo a definição que foi dada anteriormente, pelas ligações químicas resultando da ação de forças intramoleculares. Alguns átomos de prata Ag e de silício Si da camada metalizada 16 podem, também, estar

ligados	entre eles por meio de ligações químicas	resultantes
da ação	de	forças intramoleculares.
[031]	O	produto ilustrado na	figura 1,	a	titulo de
exemplo	não limitante, apresenta	uma camada	metalizada com
ajuda	de	prata, mais qualquer	outro metal	pesado ou
combinação	de metais pesados	(bimetais,	por	exemplo),
incluindo	particularmente ouro,	cobre e	zinco, convêm

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9/22 igualmente. Mais geralmente, entende-se por “metal pesado todo metal de massa atômica superior ou igual aquela do cobre. O níquel convém também: este último é geralmente considerado como alergênico e cancerígeno, porém no produto 10 ele estaria presente em quantidades ínfimas tais que não teria esses efeitos nocivos.

[032] Assim constituído, o produto 10 é principalmente composto de carbono e compreende, em quantidade muito pequena, silício e um metal pesado, de preferência sob forma muito pura. A pureza do metal é, por exemplo, da ordem de N6, ou seja, igual a 99,9999 %. Além disso, o processo de obtenção de esse produto, o qual será detalhado com referência à figura 2, permite a deposição de uma camada metalizada com ligações químicas fortes incluindo o metal sob a forma não oxidada (forma Ag^o no caso onde a prata é utilizada).

[033] Esta camada metalizada com ajuda da prata e com ligações químicas fortes entre a prata, o silício e o corpo poroso confere ao produto 10 uma propriedade bactericida por catálise energética de reações de oxidação, ou pelo menos uma propriedade bacteriostática.

[034] Aplicando-se o processo de obtenção que será descrito com referência à figura 2, a camada metalizada 16 compreende, vantajosamente, em interação com o corpo poroso 12, os componentes de tipo carbonetos de silicietos de metal, particularmente revelados a um nível de energia sensivelmente igual a 283 eV. A obtenção de esses componentes de estrutura molecular muito estável e cujo sólido indica que as ligações químicas entre o metal, o silício e o corpo poroso (particularmente o elemento carbono do corpo poroso) são

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10/22 muito fortes, em particular mais fortes que as ligações covalentes ou iônicas. Dessa forma, o produto 10 não apresenta o risco de perder um de seus componentes durante uma utilização no tratamento de um fluido como a água, por exemplo, e não apresenta o risco de liberação de nanopartículas, mesmo sua camada metalizada sendo de espessura nanométrica, ele encontra-se completamente adaptado às aplicações para tornar potável um líquido e de outras indústrias agro-alimentares que precisam da purificação de fluidos.

[035] A camada metalizada 16 pode, ademais, compreender os componentes compreendendo átomos de carbono, silício e metal ligados entre eles por meio de ligações químicas de tipo ligações covalentes.

[036] Finalmente, em um modo de concretização preferido, a camada metalizada 16 recobre apenas parcialmente a superfície específica externa e interna 14 do corpo poroso 10 por formação de agregados. De esta forma, os poros (particularmente os microporos) do corpo poroso, onde os pontos ativos podem participar nas trocas iônicas, na absorção e nas reações catalíticas, não são completamente obstruídos pela camada metalizada 16.

[037] A instalação 20 representada na figura 2 é adaptada para a aplicação de um processo de obtenção do produto 10 anteriormente descrito. A ilustração é apenas esquemática e não considera suas proporções.

[038] Ela compreende um primeiro reator de funcionalização de plasma 22 ligado a um segundo reator 24 de deposição de plasma fora de equilíbrio (“hors équilibre) por um conduto 26 munido de um sistema de transferência

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11/22 compreendendo particularmente uma comporta 28. O comando de esse sistema de transferência e de essa comporta 28 permite a passagem de uma plataforma 30 do interior do primeiro reator 22 para o interior do segundo reator 24. Em cada reator, um meio de plasma é gerado entre os eletrodos 32, e o corpo poroso 12, disposto na plataforma 30, é submergido em esse plasma.

[039] Mais precisamente, segundo um processo de obtenção do produto 10, no curso de uma primeira etapa de funcionalização 100, o corpo poroso 12 é submergido no plasma do primeiro reator 22. Esse reator 22 é de leito fluidizado brotando a baixa pressão, de preferência uma pressão compreendida entre 5 e 500 Pa, de plasma frio de gás inerte e com descarga indutiva. O gás inerte utilizado é, por exemplo, argônio. Durante esta primeira etapa 100, o corpo poroso 12 é bombardeado de íons de argônio, o que tem como efeito, primeiramente, a eliminação de impurezas, mas também o desenvolvimento de sua superfície ativa por ampliação de sua superfície específica externa e interna e a criação de pontos de ancoragem.

[040] Os parâmetros de funcionamento da etapa 10 podem ser os seguintes:

- depósito de argônio: variável e dependendo do tipo de material utilizado;

- pressão no reator: entre 5 e 500 Pa;

- temperatura no reator: temperatura clássica em meio de plasma frio;

- potência de excitação do plasma: entre 100 e 400 W, por exemplo, 400 W, e

- duração da etapa de funcionalização: 5 minutos.

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12/22 [041] No curso de uma segunda etapa de deposição 102, o corpo poroso 12 é submergido no plasma do segundo reator 24, por exemplo, por abertura da comporta 28 e comando do sistema de transferência, ou seja, pelo deslocamento da plataforma 30 através do conduto 26. Esse reator 24 é de tipo diodo, de uma potência elétrica sensivelmente igual a 10 kW, acoplado a uma caixa correspondente de impedância de tipo RLC, com plasma quente de gás inerte e com descarga de radio frequência. O gás inerte utilizado é, por exemplo, igualmente, o argônio. Esse reator de deposição 24 compreende ademais as fontes de prata e de silício. A fonte de prata compreende, por exemplo, um ou vários fios de prata, ou uma placa ou lâmina de prata, dimensionados para não perturbar o meio de plasma no reator 24. A fonte de silício compreende, por exemplo, uma placa ou uma peça de quartzo de tamanho e forma igualmente escolhidos para não perturbar o meio de plasma.

[042] Como variante, a fonte de silício pode vir do próprio corpo poroso 12, se o mesmo contém, particularmente quando compreende sais ou zeólita. Por exemplo, o corpo poroso pode ser constituído de uma combinação de carvão ativo e zeólita. A zeólita é, do ponto de vista de sua estrutura complexa, um polímero inorgânico cristalino baseado em uma sequência tridimensional de estruturas quadri-conectadas de AlO4 e de SiO4 tetraédricas ligadas entre elas por uma troca de íons de oxigênio. A etapa de funcionalização 100 praticada em uma tal combinação permite aliar os macroporos do carbono aos microporos ordenados da zeólita, os revestido de uma camada fina. Os macroporos do carbono permitem um acesso facilitado aos microporos da zeólita onde os pontos ativos podem participar nas trocas iônicas, na absorção e nas

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13/22 reações catalíticas.

[043] Durante a segunda etapa 102, as fontes de prata e de silício são bombardeadas de íons de argônio sob a uma temperatura do plasma compreendida entre 5000 e 7000 K, o que tem como efeito provocar uma injeção de átomos de prata e de silício, no plasma de argônio, em pelo menos uma parte da superfície específica externa e interna do corpo poroso 12, de maneira a formar uma camada metalizada, de espessura no máximo nanométrica, ligada ao corpo poroso pela formação de carbonetos de silicietos de prata e, igualmente, de subprodutos ligados de maneira covalente combinando o carbono, a prata e o silício. Esta camada, vantajosamente, toma a forma de agregados que não obstruem os poros do corpo poroso 12, mesmo sendo possível regular os parâmetros de tratamento da etapa 102 para obter uma camada mais uniforme. A duração de esta etapa 102 é regulável, mas vantajosamente é inferior a 5 minutos para a obtenção de uma camada metalizada sob a forma de agregados de espessura mais nanométrica. O espaço entre os eletrodos 32 do segundo reator 24 é, por exemplo, de aproximadamente 4 computador de medição, de forma que ele permite estabelecer um campo elétrico muito elevado no plasma, portanto, uma grande modularidade de intensidade do fluxo de íons de argônio e uma funcionalização de superfície otimizada do corpo poroso 12. Esta segunda etapa 102 permite também desenvolver a superfície ativa do produto 10 pela ampliação de sua superfície específica externa e interna.

[044] Os parâmetros de funcionalização da etapa 102 podem ser os seguintes:

- deposição de argônio: aproximadamente 40 sccm (cm³ por

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14/22 minuto);

- pressão no reator: aproximadamente 0,01 Pa;

- temperatura de excitação de plasma no reator: entre 5000 e 7000 K, particularmente 6000 K;

- potência de excitação do plasma: 1,5 kW;

- frequência da descarga de radiofrequência: 13,56 MHz;

- tensão de polarização: pelo menos 1,2.10⁵ V/m;

- duração da etapa de deposição: 3 minutos; e

- espessura depositada: entre 5 e 10 angstroms.

[045] Em essas condições, se obtém uma densidade de átomos de argônio muito grande que se encontram no estado de excitação meta-estável ³P2 conferindo uma forte energia de desexcitação no contato do corpo poroso 12. A taxa de matéria injetada é avaliada em 7,5 pm/s.

[046] A caracterização por espectrometria de fotoelétrons X do produto 10 obtido permite revelar, particularmente, o pico energético do carboneto de silicietos de prata a 283eV, mas também outras energias de ligações relativas ao carbono, ao silício e à prata, assim como outros diferentes estados oxidados em muito pouca quantidade, que são benéficos aos mecanismos de remoção química de poluente e outras oxidações das bactérias e vírus encontradas no tratamento de fluidos.

[047] O produto 10 obtido segundo a invenção e funcionalizado em um único e mesmo processo integrado, tal como aquele descrito precedentemente, com um material de tipo carvão ativo, tem sido testado e analisado no caso do tratamento de água. Parece que o tratamento bactericida verifica-se bem, mas também a catálise dos processos de degradação de poluentes químicos, como alguns hidrocarbonetos e outros pesticidas, como o DDT (ou seja, o

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15/22 diclorodifeniltricloroetano), por exemplo. Além disso, observa-se que a presença de silício sob a forma de carboneto desenvolve as propriedades elétricas do produto.

Condições experimentais do teste:

[048] Uma unidade de filtragem compreendendo um primeiro filtro de espessura e um segundo filtro de carvão compreendendo o produto de tratamento 10, foram instalados em laboratório, para determinar sua eficácia para controlar um certo número de elementos patogênicos humanos contidos na água. O funcionamento da unidade efetua-se em um módulo de segurança de classe III, utilizando-se água bruta do Tâmisa como fonte de fornecimento de água.

[049] O material utilizado para o teste compreendeu, mais precisamente, os elementos seguintes:

- uma cabine de estanqueidade de classe III;

- uma bomba Watson Marlow, série 800 (marca registrada);

- tubos pressurizados;

- 50 litros de água do Tamisa;

- dois contêineres Nalgene (marca registrada) de 50 litros estéreis;

- um primeiro filtro de espessura (0,2pm);

- um filtro a carvão compreendendo o produto 10;

- duas placas de ágar (BCYE, YEA).

[050] Os micro-organismos utilizados foram os seguintes:

- Pseudômonas diminuta: uma das bactérias aquáticas mais pequenas comumente utilizadas para testar os filtros como o organismo mais provável de penetrar um sistema de filtragem;

- Escherichia coli: indicador particularmente significativo de contaminação fecal;

- Pseudômonas aeruginosa: uma bactéria oportunista em

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16/22 pacientes imunodeficientes;

- legionella pneumophila serogroup 1 Pontiac: um agente bacteriano responsável pela doença do legionário, que prolifera nos sistemas de água quente e fria dos imóveis, assim como nas chaminés de resfriamento; e

- Crytosporidium parvum: um protozoário parasita constituindo um problema maior para a indústria da água devido à sua

resistência	ao cloro, o	desinfetante mais	comumente
utilizado.
[051] A	fonte	microbiana	foi cultivada em	um meio
apropriado	de ágar	incubados	a 37^oC durante uma	noite, em

seguida adicionados separadamente à água do teste para obter uma inoculação de 10² até 10⁶ por ml para cada microorganismo. O Cryptosporidium parvum foi adicionado para se obter uma quantidade de 104 até 105 por ml.

[052] A unidade de filtragem foi colocada em circulação em ciclos durante pelo menos trinta minutos, para condicionar a unidade antes de proceder ao teste. A água contendo o inoculo bacteriano foi introduzida em seguida no filtro com um fluxo de 4,15 l/minuto para determinar a eficácia da unidade de filtragem em reduzir a carga bacteriana.

[053] As diluições em série do primeiro filtro foram conduzidas para determinar o número efetivo e bactérias (colônias formando as unidades por ml) entrando e passando pela unidade de filtragem.

[054] As amostras de água filtrada (100 ml) foram concentradas por filtragem.

[055] Para a análise da Legionella, as amostras foram cultivadas em um meio de ágar BCYE. As amostras de Pseudonomas diminuta, Pseudonomas aeruginosa e Escherichia

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17/22 coli foram cultivadas em meios de ágar apropriados (YEA).

[056] Uma amostra de água de pós-filtragem de cada teste foi conservada e re-cultivada quinze horas depois, a fim de se determinar se teve lugar um novo desenvolvimento.

[057] Uma alíquota (10 ml) de água de pós-filtragem foi imediatamente misturada a 10 ml de água de pré-filtragem e o número de organismos cultiváveis foi imediatamente determinado em 5 minutos e em 15 horas.

[058] A porcentagem de viabilidade dos oócitos Cryptosporidium parvum nas amostras de água de pré-filtragem e pós-filtragem foi determinada por contaminação vital utilizando-se propidium e 4'-6' diamidino 2-fenilindole. Os resultados foram obtidos por exame microscópico utilizando a microscopia fluorescente.

[059] O número de oócitos Cryptosporidium parvum por ml nas amostras de pré e pós-tratamento da água foi determinado por contaminação de anticorpos monoclonais de cryptosporidium marcados de fluorescência. O número de oócitos presentes foi contado por meio de utilização da microscopia fluorescente.

[060] Finalmente, o equipamento foi fumigado com formaldeído, e a água quente (60^oC) foi passada no interior da unidade de filtragem para desativar o Cryptosporidium parvum.

Resultados do teste e discussão:

[061] A unidade de filtragem testada removeu mais de 99,9% de todas as espécies bacterianas testadas. Houve uma redução de 100% do número de Escherichia coli e Legionella pneumophila e nenhuma bactéria foi encontrada apos o tratamento. Isso foi confirmado quando 100 ml da água de pósfiltragem foi concentrada e analisada para a presença de

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18/22 bactérias. A simples passagem da água pela unidade de filtragem com um fluxo de 4,15 l/minuto utilizando-se água do Tâmisa sugere que esta unidade de filtragem reduziria em mais de 99,9% a presença de bactérias patogênicas na água.

[062] As amostras de água de pós-filtragem foram conservadas durante 15 horas e demonstraram que nenhum novo desenvolvimento teve lugar nas amostras de água filtrada.

[063] As bactérias foram adicionadas à água de pósfiltragem a fim de determinar a eficácia bactericida residual. Os resultados indicam que uma redução de 10 a 20% foi obtida nos 5 minutos; contudo, após 15 horas, uma redução superior a 95% foi constatada. Os resultados indicam, portanto, que a água de pós-filtragem não seria capaz de controlar rapidamente uma re-contaminação pelas bactérias utilizadas nesse teste.

[064] O protozoário Cryptosporidium parvum é, particularmente, resistente aos tratamento desinfetantes. Entretanto, houve uma redução notável (mais de 95%) do número de Cryptosporidium parvum passando pela unidade de filtragem.

[065] Observa-se ademais que esse teste permite colocar em evidencia as propriedades desinfetante da unidade de filtragem compreendendo o produto 10, mas igualmente coloca em evidencia uma propriedade muito singular que é a remanência do tratamento de desinfecção. A remanência pode ser definida como a persistência de um fenômeno quando a causa de esse fenômeno desapareceu. No caso do tratamento bactericida testado, o fluido tratado conserva (às vezes várias semanas segundo as condições experimentais) seu poder desinfetante assegurando uma proteção sanitária da água sem ajuda de nenhum produto químico suplementar, como o cloro ou

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19/22 outro. O estudo e a caracterização de esta remanência conduzem à determinação dos diferentes parâmetros influenciando no processo de tratamento aplicando a energia cinética da água atravessando a unidade de filtragem, sua carga mineral, etc..

[066] Além disso, interessando-se pelo parâmetro de temperatura da água antes e depois do tratamento pela unidade de filtragem, o caráter endotérmico das reações catalíticas após tratamento pode ser colocado em evidencia porque uma água bruta inicialmente a 26^oC com uma temperatura ambiente de 27^oC sai da unidade de filtragem a 18^oC e fica constante a 19^oC algumas horas depois, mesmo deixando-a ao ar livre no mesmo meio ambiente com temperatura constante, o que traduz uma variação de entalpia positiva.

[067] Finalmente, a observação de fenômenos eletroestáticos no produto 10 conduz ao interesse pelo estudo da dinâmica dos campos elétricos que são muito fracos nos fluidos tratados, com ajuda de um aparelho tal como o “Bioscope System (marca registrada) comercializado pela sociedade Sonoscope. Esse aparelho, cujo princípio está baseado na impedância bio-elétrica permite detectar e registrar variações sutis de campos eletro-acústicos comuns a todo ambiente bioativo. O aparelho, gera com uma frequência de radio não acústica, um sinal de referência que é utilizado para regular um campo elétrico extensível. Esse sinal de referência é transmitido pelo intermédio de um eletrodo transdutor na amostra a ser analisada. Um sinal de referência é estabelecido entre o aparelho e a amostra em curso de digitalização. Quando um material está em contato com o meio, ele produz uma perturbação que com seu passagem modifica o

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20/22 sinal de referência.

[068] Este aparelho permite colocar em evidencia variações sutis de estado que não podem ser detectadas pelas analises químicas. Ele permite assim visualizar muito rapidamente as mudanças de parâmetros, e compreende as mudanças de qualidade e a contaminação eventual da água tratada.

[069] A figura 3 ilustra, com ajuda de um diagrama, a diferença pura de níveis energéticos, para uma mesma frequência e excitação (281,25 Hz) e um fluxo previamente identificado, entre uma água tratada pelo produto 10 (diagrama da esquerda) e esta mesma água não tratada (diagrama da direita). Esse diagrama fornece a evolução em curso do tempo do espectro, entre 0 e 400 Hz, de uma onda reenviada pelo meio correspondente (a água tratada à esquerda e a água não tratada à direita) em resposta à onda de excitação.

[070] Além disso, os efeitos eletromagnéticos, portanto, energéticos do produto 10 são experimentadas pelo fluido tratado, mesmo quando este último não está diretamente em contato com o produto, como testemunham os espectros seguintes da figura 4. Nesta figura, as diferenças de energia entre uma água tratada pelo produto 10 (diagrama da esquerda) e esta mesma água não tratada (diagrama da direita), mas levada à proximidade da unidade de filtragem compreendendo o produto 10 são puramente menos significativas.

[071] Os fenômenos eletro-estáticos observados são, portanto, verificados e permitem mostrar que a unidade de filtragem testada tem uma ação de dinamização energética no fluido a ser tratado, mesmo sem contato direto quando fluido

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21/22 fica na proximidade do produto 10. Essas propriedades provêm da presença de carboneto de silicietos de metal.

[072] Esta dinâmica energética se traduz no nível celular, quando se introduz diferentes proporções de água em um meio de cultura celular e quando se mede a absorvência de proteína. Efetivamente, um estudo comparado do efeito de uma água não tratada e da mesma água tratada com ajuda do produto 10 tem sido efetuado nos fibroblastos em cultura (entre 20 e 50% no meio de cultura). As medidas foram tomadas nos flutuantes, após 48 horas de tratamento. Isto resulta em que a introdução de uma água tratada com ajuda do produto 10 permite aumentar a mais de 50% em proporção ao meio de cultura, enquanto uma água não tratada permite atender apenas 10% sem que as células não morram. O aumento da proporção de água esgotando o meio nutritivo, torna evidente que a biodisponibilidade do meio é notadamente melhorada com a água tratada. Isso se traduz igualmente pela constatação de um melhor crescimento celular com a água tratada.

[073] Parece, claramente, que um produto de remoção de poluentes segundo a invenção, e em particular aquele descrito e testado precedentemente apresenta um bom poder catalítico nas reações bactericidas de fluidos tais como a água, o ar ou outros fluidos industriais. Como o mostram os testes realizados, ele apresenta, ademais, as propriedades surpreendentes de remanência do efeito bactericida durante várias semanas no fluido tratado e de melhoria da biodisponibilidade dispositivo do fluido tratado dinamizando, particularmente, sua energia. Finalmente, ele produz um efeito a distância sem contato direto no fluido por radiação eletromagnética.

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22/22 [074] O processo de obtenção de esse produto para remoção de poluentes descrito com referência à figura 2 permite, além disso, aumentar consideravelmente a superfície específica do produto final melhorando assim sua capacidade de absorção e, portanto, de filtragem, como a mesma foi precisamente descrita na descrição das etapas de funcionalização e de deposição 100 e 102.

[075] Notar-se-á ademais que a invenção não é limitada ao modo de concretização descrito anteriormente. Outros metais, particularmente metais pesados, como a prata podem ser utilizados para metalizar a camada de espessura no máximo nanométrica.

[076] Torna-se mais aparente para o especialista da técnica que diversas modificações podem ser realizadas ao modo de concretização descrito acima, na luz do escopo aqui divulgado. Nas reivindicações que se seguem, os termos utilizados não devem ser interpretados como limitando as reivindicações ao modo de concretização exposto na presente descrição, mas devem ser interpretados como incluindo todos os equivalentes que as reivindicações visam cobrir com sua formulação e, portanto, a previsão é do especialista da técnica ao aplicar os conhecimentos gerais na colocação em prática do conceito que é divulgado aqui.

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Produto para remoção de poluentes de um fluido, caracterizado pelo fato de compreender, por um lado, um corpo poroso (12), incluindo um componente carbonáceo e tendo uma superfície específica externa e interna (14) e, pelo outro lado, uma camada metalizada (16), a espessura da qual estando em uma nanométrica máxima, recobrindo pelo menos uma parte da superfície específica externa e interna (14) do corpo poroso (12), a camada metalizada (16) incluindo pelo menos um silício e um metal pesado, cuja massa atômica é maior que ou igual àquela do cobre, sendo que o silício e o metal pesado da camada metalizada (16) estão ligados ao componente carbonáceo do corpo poroso (12) por meio de ligações químicas (18) resultando da ação de forças intramoleculares de modo a formar componentes que são carbonetos de silicietos de metal.
2. Produto, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de pelo menos uma parte do silício (Si) ser igualmente ligada a pelo menos uma parte do metal pesado da camada metalizada (16) por meio das ligações químicas (18) resultando da ação de forças intramoleculares.
3. Produto, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de os carbonetos de silicietos de metal que o produto inclui serem os componentes revelados a um nível de energia sensivelmente igual a 283 eV.
4. Produto, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de a camada metalizada (16) compreender ainda os componentes incluindo carbonos, silício e átomos de metais pesados ligados entre eles pelas ligações químicas de tipo ligações covalentes.
5. Produto, de acordo com qualquer uma das reivindicações de

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1 a 4, caracterizado pelo fato de o corpo poroso (12) incluir pelo menos um dos elementos selecionado a partir do grupo consistindo de um pó de carbono, de grafite, de carvão ativado, areia e de zeólita.
6. Produto, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizado pelo fato de a camada metalizada (16) recobrir parcialmente a superfície específica externa e interna (14) do corpo poroso (12) por formação de agregados.
7. Processo para obtenção de um produto para remoção de poluentes de um fluido, conforme definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato de compreender a etapa de tratar (102) um corpo poroso (12), incluindo um componente carbonáceo e tendo uma superfície específica externa e interna (14) em um reator de plasma (24) para deposição de gás inerte com descarga de radiofrequência, por imersão do corpo poroso (12) dentro do plasma de gás inerte com a fonte de metal pesado cuja massa atômica é maior que ou igual àquela do cobre e uma fonte de silício, e então injetar o metal pesado e o silício no plasma de gás inerte, sobre pelo menos parte da superfície específica externa e interna (14) do corpo poroso (12) através do bombardeamento de íons do gás inerte do plasma sobre as fontes de metal pesado e silício, de modo a formar uma camada metalizada (16), a espessura da qual estando em uma nanométrica máxima, recobrindo pelo menos parte da superfície específica externa e interna (14) do corpo poroso (12), a camada metalizada (16) incluindo assim, na interação com o corpo poroso, componentes que são carbonetos de silicietos de metal, nos quais o metal pesado e o silício da camada metalizada (16) são ligados ao componente carbonáceo do corpo poroso (12) por meio de ligações químicas

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3/3 (18) resultante da ação das forças intramoleculares, sendo que o reator de deposição (24) ser um reator de diodo com uma potência elétrica aproximadamente igual a 10kW, acoplado a uma caixa de impedância de tipo RLC, e na qual a temperatura de excitação do plasma está entre 5000 e 7000 K durante a etapa de tratamento (102).
8. Processo, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelo fato de compreender ainda uma outra etapa prévia (100) de funcionalização do corpo poroso (12) em um reator (22) de leito fluidizado de baixa pressão, particularmente, entre 5 e 500 Pa, com um plasma de gás inerte frio e com descarga indutiva.