BR102018068459B1 - Método para separar carbonato de dimetila a partir de metanol - Google Patents

Método para separar carbonato de dimetila a partir de metanol Download PDF

Info

Publication number
BR102018068459B1
BR102018068459B1 BR102018068459-0A BR102018068459A BR102018068459B1 BR 102018068459 B1 BR102018068459 B1 BR 102018068459B1 BR 102018068459 A BR102018068459 A BR 102018068459A BR 102018068459 B1 BR102018068459 B1 BR 102018068459B1
Authority
BR
Brazil
Prior art keywords
extractive distillation
column
distillation column
weight
solvent recycle
Prior art date
Application number
BR102018068459-0A
Other languages
English (en)
Other versions
BR102018068459A2 (pt
Inventor
Weimin Yang
Jun Li
Wenjun He
Junwei GE
Jiahua Wang
Taikang Fei
Original Assignee
Shanghai Research Institute Of Petrochemical Technology, Sinopec
China Petroleum & Chemical Corporation
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Priority claimed from CN201710749458.0A external-priority patent/CN109422649B/zh
Priority claimed from CN201710749443.4A external-priority patent/CN109422647B/zh
Priority claimed from CN201710749211.9A external-priority patent/CN109422648B/zh
Priority claimed from CN201710749452.3A external-priority patent/CN109422622B/zh
Application filed by Shanghai Research Institute Of Petrochemical Technology, Sinopec, China Petroleum & Chemical Corporation filed Critical Shanghai Research Institute Of Petrochemical Technology, Sinopec
Publication of BR102018068459A2 publication Critical patent/BR102018068459A2/pt
Publication of BR102018068459B1 publication Critical patent/BR102018068459B1/pt

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C68/00—Preparation of esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C68/08—Purification; Separation; Stabilisation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/40—Extractive distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/42—Regulation; Control
    • B01D3/4211—Regulation; Control of columns
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation
    • C07C29/84—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation by extractive distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C31/00—Saturated compounds having hydroxy or O-metal groups bound to acyclic carbon atoms
    • C07C31/02—Monohydroxylic acyclic alcohols
    • C07C31/04—Methanol
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/96—Esters of carbonic or haloformic acids
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2202/00—Details concerning evaporation, distillation or condensation
    • B01D2202/20—Use of an ionic liquid in the separation process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08—Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

Um método para separar o carbonato de dimetilo do metanol é revelado. O método inclui a submissão de uma matéria-prima contendo carbonato de dimetila e metanol à destilação extrativa, onde um extratante que compreende um composto com uma fórmula geral de CH 3 O(CH 2 CH 2 O) n CH 3 , sendo ?n? um inteiro de 2 a 8, é usado na destilação extrativa. O método tem as vantagens de proporcionar um bom efeito de separação, alta pureza do produto e ser ambientalmente amigável.

Description

CAMPO DA INVENÇÃO
[001] A presente revelação refere-se a um método para separar o carbonato de dimetila do metanol.
ESTADO DA TÉCNICA
[002] O carbonato de dimetila (DMC) é um intermediário químico ambientalmente amigável e é amplamente utilizado em metilação, carbonilação, metilação de carbonilo, metoxilação e outras reações. Assim, o carbonato de dimetila é chamado de “nova pedra angular” da síntese orgânica nos dias de hoje. O carbonato de dimetila é geralmente produzido pelo método de transesterificação na indústria. Durante o processo de produção, o carbonato de dimetila e o metanol formam azeótropos e dificilmente podem ser separados pelo método de destilação comum.
[003] Nos últimos anos, existem tecnologias de destilação extrativa, destilação por oscilação de pressão, destilação azeotrópica e separação por membranas que são usadas para produzir carbonato de dimetila de alta pureza. Comparada com as três últimas tecnologias, a tecnologia de destilação extrativa tem as vantagens de baixo consumo de energia, processo de produção simples e ampla seleção de solventes e, assim, se torna uma tendência técnica para separar o azeótropo de carbonato de dimetila e metanol para conservação de energia e redução de consumo.
[004] O documento de patente CN103159586A revela um método contínuo de separação por destilação extrativa de azeótropo de carbonato de dimetila e metanol. Sob pressão normal, o etilenoglicol é usado como um extratante e a proporção de solventes varia de 1 a 3. Metanol com pureza de 99,56% e carbonato de dimetila com pureza de 99,86% podem ser obtidos. No entanto, há uma seção de separação de fases entre o extratante etileno glicol e uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. Como resultado, a eficiência de separação é baixa e o consumo de energia aumenta.
[005] O documento de patente CN105037162A revela um método para separar azeótropo de carbonato de dimetila e metanol com N, N-dimetilamida, N- formilmorfolina ou uma mistura dos dois com qualquer proporção como extratante. A proporção de um produto no topo de uma coluna de destilação extrativa para o extratante varia de 0,5: 1-10: 1, e uma taxa de alimentação (massa) do extratante para a mistura varia de 1: 10-5: 1. A N, N-dimetilamida, N-formilmorfolina volátil ou uma mistura dos dois é usada como extratante, o que levará à poluição ambiental.
[006] O documento de patente CN1367772A revela um método para separar carbonato de dimetila de metanol numa coluna de destilação através de destilação extrativa e a corrente lateral de vapor é retirada da coluna de destilação. O fenol é usado como um extratante. No produto, a pureza do metanol é de 97% e a pureza do carbonato de dimetila é de 94%. Além disso, uma vez que o ponto de fusão do fenol é relativamente alto, ele irá cristalizar facilmente a temperatura normal e, assim, levar a problemas de bloqueio dos tubos.
SUMÁRIO DA INVENÇÃO
[007] Tendo em conta as condições técnicas do estado da técnica, a presente revelação visa proporcionar um novo método para separar o carbonato de dimetila do metanol, o método tem as vantagens de proporcionar um bom efeito de separação, elevada pureza do produto e ser ambientalmente amigável.
[008] A presente revelação fornece um método para separar o carbonato de dimetila do metanol. O método compreende submeter uma matéria-prima contendo carbonato de dimetila e metanol a destilação extrativa, em que um extratante compreendendo um composto tendo uma fórmula geral de CH3O(CH2CH2O)nCH3, sendo “n” um número inteiro de 2 a 8, é utilizado na destilação extrativa. De preferência, “n” é um número inteiro de 2 a 6.
[009] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o extratante compreende éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol, éter dimetílico de tetraetilenoglicol, éter dimetílico de pentaetilenoglicol, éter dimetílico de hexaetilenoglicol, éter dimetílico de heptaetilenoglicol, éter dimetílico de octaetilenoglicol ou uma mistura dos mesmos.
[0010] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, a mistura contida no extratante é um éter dimetílico de polietilenoglicol. Preferivelmente, o éter dimetílico de polietilenoglicol compreende éter dimetílico de trietilenoglicol, éter dimetílico de tetraetilenoglicol, éter dimetílico de pentaetilenoglicol e éter dimetílico de hexaetilenoglicol e tem um peso molecular relativo médio variando entre 240 e 270, de preferência entre 250 e 260.
[0011] De acordo com algumas outras formas de realização preferidas do método, a mistura contida no extratante compreende ou consiste em éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol e éter dimetílico de tetraetilenoglicol.
[0012] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o extratante compreende ainda um líquido iônico.
[0013] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o extratante é composto de um ou mais selecionados de um grupo consistindo de éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol, éter dimetílico de tetraetilenoglicol, e éter dimetílico de polietilenoglicol; e um líquido iônico.
[0014] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o extratante é composto de éter dimetílico de dietilenoglicol e um líquido iônico.
[0015] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o extratante é composto de éter dimetílico de trietilenoglicol e um líquido iônico.
[0016] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o extratante é composto de éter dimetílico de tetraetilenoglicol e um líquido iônico.
[0017] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o extratante é composto de éter dimetílico de polietilenoglicol e um líquido iônico.
[0018] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, no extratante, um teor do líquido iônico varia de 40% a 80% em peso, preferivelmente varia de 50% a 80% em peso, como 50%, 60%, 70%, 80% em peso.
[0019] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o líquido iônico é pelo menos um selecionado de um grupo consistindo de líquidos iônicos de imidazole e líquidos iônicos de piridina.
[0020] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o líquido iônico tem um cátion, em que o cátion é um ou mais selecionados a partir de um grupo consistindo de cátion imidazólio substituído por 1, 3-alquilo [R1R3im]+ e cátion N- alquilpiridina [Rpy]+, em que o alquil é selecionado de alquil linear C1-C8 ou alquil ramificado C1-C8, preferivelmente selecionado entre metilo, etilo, propilo, isopropilo, n-butilo, sec-butilo, terc-butilo, hexilo e heptilo.
[0021] O líquido iônico que pode ser utilizado no método da presente revelação compreende, mas não se limita a hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]), hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio ([bmim][PF6]), hexafluorofosfato de N-butilpiridínio ([bpy] [PF6]), bis [(trifluormetil) sulfonil] imida de 1-etil-3-metilimidazólio ([emim] [NTf2]), bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1-butil-3- metilimidazio ([bmim] [NTf2]), bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1-butilpiridínio ([bpy] [NTf2]), tetrafluoroborato de 1-hexil-3-metilimidazio ([hmim] [BF4]), tetrafluoroborato de 1-butil-3-metilimidazólio ([bmim] [BF4]) e tetrafluoroborato de n- butilpiridínio ([bpy] [BF4]).
[0022] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o extratante é constituído por éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol, éter dimetílico de tetraetilenoglicol ou uma mistura de éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol e éter dimetílico de tetraetilenoglicol. De um modo preferido, o extratante é constituído por 10 a 40% em peso de éter dimetílico de dietilenoglicol, 20 a 60% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 10 a 40% em peso de éter dimetílico de tetraetilenoglicol. Em algumas formas de realização, o extratante é constituído por 30% em peso de éter dimetílico de dietilenoglicol, 60% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 10% em peso de éter dimetílico de tetraetilenoglicol.
[0023] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, uma razão de massa do extratante para a matéria-prima contendo carbonato de dimetila e metanol varia de 1 a 12, preferencialmente de 5 a 9, mais preferencialmente de 6 a 8; como 5, 6, 7, 8.
[0024] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, uma razão molar do extratante para a matéria prima contendo carbonato de dimetila e metanol varia de 0,8 a 3; de preferência varia de 0,9 a 2,1, tal como, 1,1; 1,2 e 1,3.
[0025] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, na matéria- prima contendo carbonato de dimetila e metanol, um teor de carbonato de dimetila varia de 1% a 60% em peso, preferivelmente varia de 20% a 50% em peso, como 20%, 25% %, 30%, 35%, 40% em peso.
[0026] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, a destilação extrativa é realizada em uma coluna de destilação extrativa. O agente de extração pode ser adicionado à coluna de destilação extrativa a partir de uma parte superior da mesma, a matéria-prima contendo carbonato de dimetila e metanol pode ser adicionada à coluna de destilação extrativa a partir de uma parte inferior da mesma. Um produto no topo da coluna de destilação extrativa é metanol e um produto no fundo da coluna de destilação extrativa é uma mistura de carbonato de dimetila e o extratante. Uma pressão de operação da coluna de destilação extrativa pode variar de 0,05 Mpa a 0,2 Mpa, preferivelmente de 0,09 Mpa a 0,12 Mpa; uma razão de refluxo pode variar de 0,5 a 5, preferivelmente de 0,5 a 3; e um número teórico de prato pode variar de 20 a 50, preferivelmente de 30 a 50. Uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa pode variar de 160oC a 250oC, preferencialmente de 170oC a 220oC, como 170oC, 180oC, 190oC, 200oC, 210°C, 220°C. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa pode variar de 50°C a 80°C, preferivelmente de 60°C a 70°C.
[0027] De acordo com algumas formas de realização preferidas do método, o produto no fundo da coluna de destilação extrativa é alimentado a uma coluna de reciclagem de solvente para obter carbonato de dimetila em um topo da coluna de reciclagem de solvente após a destilação e o extratante obtido em um fundo da coluna de reciclagem de solvente é alimentado de volta para a coluna de destilação extrativa. Uma pressão de operação da coluna de reciclagem de solvente pode variar de 1 KPa a 110 KPa, tal como 1 a 5 KPa, 5 a 20 KPa, 5 a 105 KPa e 20 a 105 KPa; uma razão de refluxo pode variar de 0,5 a 5, preferivelmente de 0,5 a 3 e um número de prato teórico pode variar de 15 a 25. Uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente pode variar de 120 a 250oC, como 120oC, 130oC, 140oC, 150oC, 160oC, 170oC, 180oC, 190oC, 200oC, 210oC, 220oC, 230oC, 240oC ou 250oC. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente pode variar de 20 a 100oC, como, 20oC, 30oC, 40oC, 50oC, 60oC, 70oC, 80oC ou 90oC.
[0028] Em algumas formas de realização, um produto em um fundo da coluna de destilação extrativa é alimentado a uma coluna flash de reciclagem de solvente. O carbonato de dimetila pode ser obtido no topo da coluna flash de reciclagem do solvente depois “flasheado” e o extratante obtido no fundo da coluna flash de reciclagem do solvente é alimentado de volta para a coluna de destilação extrativa.
[0029] De acordo com a presente revelação, a coluna de destilação extrativa pode ser uma coluna de pratos ou uma coluna empacotada. A coluna de pratos pode ser uma coluna de bolhas, uma coluna de peneira e uma coluna de válvula. De preferência, a coluna de peneira é usada. A embalagem usada na coluna empacotada pode ser embalagem aleatória e embalagem estruturada. De preferência é utilizada toda a embalagem estruturada em anel ou malha metálica.
[0030] No método para separar o carbonato de dimetila de acordo com a presente revelação, é utilizado um extratante específico para a destilação extrativa, em que a volatilidade relativa do carbonato de dimetila e do metanol pode ser melhorada e é possível obter carbonato de dimetila de elevada pureza. O método possui alta eficiência de separação, baixo consumo de energia e um bom efeito técnico. Por conseguinte, o método pode ser utilizado na produção industrial para separar continuamente o carbonato de dimetila do metanol. Além disso, o agente extratante utilizado na presente revelação tem características desejáveis de ser barato, ter baixa toxicidade, propriedades de estabilidade, baixa pressão de vapor, boa solubilidade mútua e assim por diante, tendo, então, potencial de aplicação industrial. No método para separar o carbonato de dimetila aqui proporcionado, é utilizado um extratante misto contendo líquido iônico. Através do efeito sinérgico de um composto com uma fórmula geral de CH3O(CH2CH2O)nCH3 e um líquido iônico, o extratante misto não apenas retém as propriedades do líquido iônico de não volatilidade e boa estabilidade térmica, mas também tem um bom efeito de separação no sistema azeotrópico, pelo qual a estabilidade de operação contínua do dispositivo pode ser melhorada e líquidos iônicos na indústria podem ser reduzidos.
BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS
[0031] A Fig. 1 mostra curvas isotérmicas de equilíbrio gás-líquido de um sistema de três componentes de éter dimetílico de trietilenoglicol, carbonato de dimetila e metanol. Como mostrado na Fig. 1, a concentração de metanol representa a fração molar de metanol obtida após normalização da concentração de metanol e carbonato de dimetila para além do éter dimetílico de trietilenoglicol no sistema de três componentes de éter dimetílico de trietilenoglicol, carbonato de dimetila e metanol. As proporções de solvente de éter dimetílico de trietilenoglicol para a mistura de carbonato de dimetila e metanol são respectivamente 0,11; 0,67 e 1 (medidas pelo molar).
[0032] A Fig. 2 é um diagrama de um processo de separação de destilação extrativa, em que (T1) indica uma coluna de destilação extrativa, (T2) indica uma coluna de reciclagem de solvente, (1) indica uma mistura de carbonato de dimetila e metanol, (2) indica um extratante, (3) indica metanol e (4) indica carbonato de dimetila. O agente de extração é adicionado à coluna de destilação extrativa a partir da sua parte superior e a matéria- prima contendo carbonato de dimetila e metanol é adicionada à coluna de destilação extrativa a partir de uma parte inferior da mesma. Após a destilação extrativa, um produto no topo da coluna de destilação extrativa é o metanol, e um produto no fundo da coluna de destilação extrativa é uma mistura de carbonato de dimetila e o extratante. O produto no fundo da coluna de destilação extrativa é bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente para obter carbonato de dimetila de alta pureza em um topo da coluna de reciclagem de solvente após a destilação e o extratante obtido em um fundo da coluna de reciclagem de solvente é realimentado para a coluna de destilação extrativa para ser reutilizado.
[0033] A Fig. 3 é um diagrama de qualidade do produto obtido após contínuas 160 horas de separação da destilação por destilação de azeótropo de carbonato de dimetila e metanol com um solvente misto de éter dimetílico de polietilenoglicol (PEGDM) e um líquido iônico hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio [hmim] [PF6]) como um extratante.
[0034] A Fig. 4 é um diagrama de qualidade do produto obtido após 200 horas contínuas de separação da destilação por destilação de azeotropo de carbonato de dimetila e metanol com um solvente misto de éter dimetílico de trietilenoglicol (TEGDM) e um líquido iônico hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) como um extratante.
[0035] A Fig. 5 é um diagrama de qualidade do produto obtido após contínuas 150 horas de separação da destilação por destilação de azeótropo de carbonato de dimetila e metanol com um solvente misto de éter dimetílico de trietilenoglicol (TEGDM) e um líquido iônico 1-etil-3-metilimidazólio bis [( trifluorometil) sulfonil] imida ([emim] [NTf2]) como um extratante.
[0036] A Fig. 6 é um diagrama de qualidade do produto obtido após contínuas 150 horas de separação da destilação por destilação de azeótropo de carbonato de dimetila e metanol com um solvente misto de éter dimetílico de trietilenoglicol (TEGDM) e um líquido iônico tetrafluoroborato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [BF4]) como um extratante.
DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO
[0037] A presente revelação será ilustrada em detalhe a seguir com referência a exemplos específicos, mas a presente invenção não está limitada aos exemplos.
Exemplo 1A
[0038] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). O extratante éter dimetílico de dietilenoglicol foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 500 kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 35° prato com um fluxo de massa de 100 kg/h. Uma proporção de massa de extrato para matéria-prima foi de 5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada num topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,6. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 70,1 kg/h e metanol com uma pureza de 99,75% pôde ser obtido. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes continha 20 pratos teóricos e foi operada sob pressão normal. A condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A razão de refluxo foi 2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 29,9 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,73% em peso.
Exemplo 2A
[0039] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Adicionou-se o extratante éter dimetílico de trietilenoglicol à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 500 kg/h e uma matéria-prima (i.e., uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com um teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através de seu 35° prato com um fluxo de massa de 100kg/h. Uma proporção de massa de extratante para matéria-prima foi de 5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,6. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 70kg/h e metanol com uma pureza de 99,76% em peso pôde ser obtido. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes continha 20 pratos teóricos e foi operada sob pressão normal. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A razão de refluxo foi 2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 30kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,83% em peso.
Exemplo 3A
[0040] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Adicionou-se o extratante éter dimetílico de trietilenoglicol à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 700kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com 30% em peso e metanol com 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do seu 35° prato com um fluxo de massa de 100kg/h. A relação de massa do extratante para a matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 70kg/h e metanol com uma pureza de 99,8% em peso pôde ser obtido. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes continha 20 pratos teóricos e foi operada sob pressão normal. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A razão de refluxo foi 2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 30kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,9% em peso. Exemplo 4A
[0041] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Adicionou-se o extratante éter dimetílico de trietilenoglicol à coluna de destilação extrativa através do 4° prato do mesmo com um fluxo de massa de 800 kg/h e uma matéria-prima (i.e., uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com um teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do seu 35° prato com um fluxo de massa de 100 kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. Uma razão de refluxo foi 1. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 70kg/h, e metanol com uma pureza de 99,9% em peso pôde ser obtido. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes continha 20 pratos teóricos e foi operada sob pressão normal. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. Uma razão de refluxo foi 2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 30 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,92% em peso.
Exemplo 5A
[0042] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 50 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Adicionou-se o extratante éter dimetílico de trietilenoglicol à coluna de destilação extrativa através do seu 4° prato com um fluxo de massa de 700 kg/h, e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 20% em peso e metanol com teor de 80% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através de seu 45° prato com um fluxo de massa de 100 kg/h. A relação de massa do extratante para a matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 2. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 80 kg/h, e metanol com uma pureza de 99,88% em peso pôde ser obtido. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes continha 18 pratos teóricos e foi operada sob pressão normal. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 1,5. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 20 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,9% em peso.
Exemplo 6A
[0043] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Adicionou-se o extratante éter dimetílico de trietilenoglicol à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 700 kg/h, e uma matéria-prima (i.e., uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 50% em peso e metanol com um teor de 50% em peso) foi adicionada coluna de destilação extrativa através do seu 35° prato com um fluxo de massa de 100 kg/h. A relação de massa do extratante para a matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,4. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 50 kg/h e metanol com uma pureza de 99,92% em peso pôde ser obtido. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes continha 20 pratos teóricos e foi operada sob pressão normal. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 2,5. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 50 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,93% em peso.
Exemplo 7A
[0044] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa continha 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Foi adicionado o extratante éter dimetílico de tetraetilenoglicol à coluna de destilação extrativa através do seu 4° prato com um fluxo de massa de 700 kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com 30% em peso e metanol com 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do seu 31° prato da mesma com um fluxo de massa de 100 kg/h. A relação de massa do extratante para a matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,4. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 70 kg/h, e metanol com uma pureza de 99,83% em peso pôde ser obtido. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes continha 20 pratos teóricos e foi operada sob pressão normal. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A razão de refluxo foi 2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 30 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,91% em peso.
Exemplo 8A
[0045] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa continha 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante compreendido por 30% em peso de éter dimetílico de dietilenoglicol, 60% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 10% em peso de éter dimetílico de tetraetileno glicol foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 4° prato com um fluxo de massa de 700 kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 31° prato com um fluxo de massa de 100 kg/h. A relação de massa do extratante para a matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,4. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 70 kg/h e metanol com uma pureza de 99,85% em peso pôde ser obtido. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes continha 20 pratos teóricos e foi operada sob pressão normal. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. Uma razão de refluxo foi 2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 30kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,92% em peso.
Exemplo 1B
[0046] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 33 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 250) e 70% de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 3° prato com um fluxo de massa de 5 kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do seu 29° prato com um fluxo de massa de 1 kg h. Uma proporção de massa de extratante para matéria-prima foi de 5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada num topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,5. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7 kg/h e metanol com uma pureza de 99,6% em peso pode ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64oC e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 200oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 5 kPa e a uma temperatura de 170oC. Um produto do topo da coluna flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,1% em peso.
Exemplo 2B
[0047] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 33 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 250) e 70% de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do seu 3° prato com um fluxo de massa de 7 kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do seu 29° prato com um fluxo de massa de 1 kg/h. A relação de massa do extratante para a matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,4. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7 kg/h e metanol com uma pureza de 99,79% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64oC e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 200oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 5 kPa e a uma temperatura de 170oC. Um produto do topo da coluna flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,5% em peso.
Exemplo 3B
[0048] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 33 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 250) e 70% de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato da mesma com um fluxo de massa de 9 kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 29° prato com um fluxo de massa de 1 kg/h. A relação de massa de extratante para matéria-prima foi de 9. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7 kg/h, e metanol com uma pureza de 99,85% em peso pode ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64oC e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 200oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 5 kPa e a uma temperatura de 170oC. Um produto do topo da coluna flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,65% em peso.
Exemplo 4B
[0049] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto por 20% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 250) e 80% de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato do mesmo com um fluxo de massa de 8 kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 26° prato com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A razão de refluxo foi 1. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa teve um fluxo de massa de 0,7 kg/h e metanol com uma pureza de 99,85% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi 64oC, e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 210oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 1 KPa e a uma temperatura de 135°C. Um produto do topo da coluna de flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,67% em peso.
Exemplo 5B
[0050] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 50% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 240) e 50% de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato da mesma com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70%) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 36° prato com um fluxo de massa de 1 kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A razão de refluxo foi 1. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa teve um fluxo de massa de 0,7 kg/h e metanol com uma pureza de 99,68% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64oC, e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 200oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 3 KPa e a uma temperatura de 145 °C. Um produto do topo da coluna flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,3% em peso.
Exemplo 6B
[0051] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 33 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 270) e 70% de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato com um fluxo de massa de 8 kg/h, e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com conteúdo de 40% em peso e metanol com conteúdo de 60%) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através da 29° prato com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,5. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,6 kg/h, e pôde ser obtido metanol com uma pureza de 99,8% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi 64oC, e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi 180oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 1 KPa e a uma temperatura de 130 °C. Um produto do topo da coluna flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,4 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,7% em peso.
Exemplo 7B
[0052] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 50 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 250) e 70% de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 6° prato com um fluxo de massa de 8 kg/h, e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 20% em peso e metanol com teor de 80% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através de sua 45° prato com um fluxo de massa de 1 kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,5. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,8 kg/h e metanol com uma pureza de 99,8% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64oC, e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 220oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 1 KPa e a uma temperatura de 130 °C. Um produto do topo da coluna flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,4 kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,2% em peso.
Exemplo 8B
[0053] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto por 20% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 250) e 80% de hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio ([bmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato da mesma com um fluxo de massa de 8 kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 26° prato com um fluxo de massa de 1 kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. Uma proporção de refluxo foi 1. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,8% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi 64oC e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 210oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 1 KPa e a uma temperatura de 135 °C. Um produto do topo da coluna flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,53% em peso.
Exemplo 9B
[0054] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto por 20% em peso de éter dimetílico de polietilenoglicol (com um peso molecular relativo médio de 250) e 80% de hexafluorofosfato de N-butilpiridínio ([bpy] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato da mesma com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria- prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 26° prato com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria- prima foi de 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada em um topo da coluna de destilação extrativa. A razão de refluxo foi 1. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,80% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64oC e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 202oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 1 KPa e a uma temperatura de 135 °C. Um produto do topo da coluna flash de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,62% em peso.
Exemplo 10B
[0055] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. A reação no Exemplo 4B foi realizada continuamente e o dispositivo foi operado durante 160 horas para obter a qualidade do produto como mostrado na Fig. 3. Como mostrado na Fig. 3, uma concentração de metanol estava sempre acima de 99,8% e uma concentração de carbonato de dimetila mudou em torno de 99,7%. O dispositivo foi operado de forma estável.
Exemplo Comparativo 1B
[0056] No documento de patente CN104761422A, o cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio foi usado como um extratante para a separação de uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. O experimento foi realizado em um mesmo dispositivo de operação e sob uma mesma condição de operação do Exemplo 2B. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). O cloreto de 1- butil-3-metilimidazólio foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 4° prato com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com conteúdo de 70% em peso) foi adicionado coluna de destilação extrativa através do 26° prato com um fluxo de massa de 1kg/h. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 1 KPa e a uma temperatura de 135 °C. Depois de o dispositivo ter sido operado durante 1 hora, ocorreu um fenômeno de bloqueio de duto no duto de circulação do líquido iônico de cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio e o processo de extração contínua foi forçado a parar. Isto é possivelmente porque o cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio tem um ponto de fusão de 65oC e tem uma viscosidade relativamente alta.
Exemplo Comparativo 2B
[0057] O hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi usado sozinho como um extratante para separar uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. O experimento foi realizado em um mesmo dispositivo de operação e sob uma mesma condição de operação do Exemplo 4B. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Foi adicionado hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazio coluna de destilação extrativa através do 4° prato com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria-prima (isto uma mistura de carbonato de dimetila com 30% em peso e metanol com 70% em peso) foi adicionado coluna de destilação extrativa através do 26° prato com um fluxo de massa de 1kg/h. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna flash de reciclagem de solvente. A coluna flash de reciclagem de solvente foi operada sob uma pressão de 1 KPa e a uma temperatura de 135 °C. Durante o processo de operação, descobriu-se que a potência da bomba de circulação aumentou; o material de alimentação na fase líquida flutuou e o líquido iônico tinha uma viscosidade relativamente alta. Como resultado, a eficiência de transferência de massa gás-líquido nas colunas diminuiu. Uma concentração em massa de metanol foi de 99,5% e uma concentração em massa de carbonato de dimetila foi inferior a 98,8%.
Exemplo 1C
[0058] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). O extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 70% em peso de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazio ([hmim] [PF6]) foi adicionada à coluna de destilação extrativa por meio do 4° prato com um fluxo de massa de 7kg/h e uma das matérias-primas (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 27° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal, e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,6. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,89% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64oC e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 185oC. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 18 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 10 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,3. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,6% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 30 oC e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 150 oC.
Exemplo 2C
[0059] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa continha 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Extratante que era composta de 20% em peso de éter dimetílico de trietileno-glicol e 80% em peso de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazio ([hmim] [PF6]) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 6,5kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 30° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 6,5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,5. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,93% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 196°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta por 12 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 5° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 5 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,84% em peso. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 20 °C e uma temperatura na parte inferior da coluna de reciclagem do solvente era de 130 °C.
Exemplo 3C
[0060] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 50% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 50% em massa de hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio ([bmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 4° prato com um fluxo de massa de 9kg/h e uma das matérias-primas (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 36° prato com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 9. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 3. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,7% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 170°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituído de 20 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do seu 10° prato. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 20 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,4% em peso. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 47 ° C e uma temperatura a uma parte inferior da coluna de reciclagem do solvente era de 170 ° C.
Exemplo 4C
[0061] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto por 60% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 40% em massa de hexafluorofosfato de 1-hexil-3- metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através da seu 4° prato com um fluxo de massa de 10kg/h e uma das matérias-primas (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 50% em peso e metanol com teor de 50% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 29° prato com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria- prima foi 10. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,8. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,5kg/h e metanol com uma pureza de 99,81% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 160°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 25 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 14° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 5 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,05. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,5kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,81% em peso. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 20 °C e uma temperatura a uma parte inferior da coluna de reciclagem do solvente era de 130 ° C.
Exemplo 5C
[0062] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto por 30% em peso de éter dimetílico de etilenoglicol e 70% em massa de hexafluorofosfato de 1-hexil-3- metilimidazólio ([hmim] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 3° prato com um fluxo de massa de 5,5kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 20° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 5,5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,5. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,7% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 160°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta por 15 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 10 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,3. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,3% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 30°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 150°C.
Exemplo 6C
[0063] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 33 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto por 30% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 70% em massa de hexafluorofosfato de N-butilpiridínio ([bpy] [PF6]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato com um fluxo de massa de 7kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 29° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,2. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,7% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 180°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente composta de 10 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 3° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 10 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,3. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,3% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 30°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 150°C.
Exemplo 7C
[0064] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. A reação do Exemplo 2C foi realizada continuamente e o dispositivo foi operado durante 200 horas para obter a qualidade do produto como mostrado na Fig. 4. Como mostrado na Fig. 4, uma concentração de metanol ficou acima de 99,8% e uma concentração de carbonato de dimetila se alterou em torno de 99,7%. O dispositivo foi operado de forma estável.
Exemplo Comparativo 1C
[0065] No documento de patente CN104761422A, o Cloreto de 1-butil-3- metilimidazólio foi usado como um extratante para a separação de uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. O experimento foi realizado em um mesmo dispositivo de operação e sob uma mesma condição de operação do Exemplo 2C. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 38 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 4° prato com um fluxo de massa de 7kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa no 34° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 18 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 0,005 MPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Depois de o dispositivo ter sido operado durante 1 hora, ocorreu um fenômeno de bloqueio do tubo no tubo de circulação líquido iônico de cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio e o processo de extração contínua foi forçado a terminar. Isto possivelmente ocorreu pelo fato do cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio ter um ponto de fusão de 65°C e uma viscosidade relativamente alta.
Exemplo Comparativo 2C
[0066] Utilizou-se hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]) como um agente extratante para separar uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. O experimento foi realizado em um mesmo dispositivo de operação e sob uma mesma condição de operação do Exemplo 4C. Uma coluna de destilação extrativa continha 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Foi adicionado hexafluorofosfato de 1- hexil-3-metilimidazólio à coluna de destilação extrativa através de seu 4° prato com um fluxo de massa de 6,5kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do seu 34° prato com um fluxo de massa de 1kg/h. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta por 12 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do seu 5° prato. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 5 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. O dispositivo foi operado estavelmente durante as primeiras 5 horas e metanol com concentração de massa de 99,8% e carbonato de dimetila com concentração de massa de 97% puderam ser obtidos. No entanto, durante o processo de operação posterior, descobriu-se que a potência da bomba de circulação aumentou; o material de alimentação na fase líquida flutuou e o líquido iônico tinha uma viscosidade relativamente alta. Como resultado, a eficiência de transferência de massa gás-líquido nas colunas diminuiu e a coluna de destilação extrativa foi operada em um estado instável. A concentração em massa de metanol diminuiu para 99,5% e a concentração em massa de carbonato de dimetila foi inferior a 98,8%.
Exemplo 1D
[0067] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia por 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um agente extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de trietileno-glicol e 70% em peso de bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1-etil-3-metilimidazólio ([emim] [NTf2]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria- prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 27° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,4. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,8% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C, e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 186°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta 16 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 10 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,53% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 30°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 153°C.
Exemplo 2D
[0068] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um agente extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de trietileno-glicol e 70% em peso de bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1- etil-3-metilimidazólio ([emim] [NTf2]) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 7kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 27° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,4. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7 kg/h e metanol com uma pureza de 99,6% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C, e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 185°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta 16 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 10 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,1% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 30°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 153°C.
Exemplo 3D
[0069] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 30 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um agente extratante que era composta de 30% em peso de éter dimetílico de trietileno-glicol e 70% em peso de bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1- etil-3-metilimidazólio ([emim] [NTf2]) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 10kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 27° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 10. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,23. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,92% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 187°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta 16 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 10 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,2. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,68% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem do solvente era de 30°C e a temperatura no fundo da coluna de reciclagem do solvente era de 155°C.
Exemplo 4D
[0070] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um agente extratante que era composta de 20% em peso de éter dimetílico de trietileno-glicol e 80% em peso de Bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1- etil-3-metilimidazólio ([emim] [NTf2]) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 30° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,5. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,84% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 196°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta por 12 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro da mesma através do 5° prato. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 5 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,63% em peso. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 20°C, e uma temperatura a uma parte inferior da coluna de reciclagem do solvente era de 130°C.
Exemplo 5D
[0071] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um agente extratante que era composta de 30% em peso de éter dimetílico de trietileno-glicol e 70% em peso de Bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1- butil-3-metilimidazólio ([bmim] [NTf2]) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 40% em peso e metanol com teor de 60% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 36° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 3. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,6kg/h e metanol com uma pureza de 99,88% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 170°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituído de 20 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 10° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 20 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,4kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,82% em peso. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 47°C e uma temperatura a uma parte inferior da coluna de reciclagem do solvente era de 170 °C.
Exemplo 6D
[0072] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um agente extratante que era composto de 40% em peso de éter dimetílico de trietileno glicol e 60% em peso de Bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1- etil-3-metilimidazólio ([emim] [NTf2]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 50% em peso e metanol com teor de 50% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 29° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 2. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,5kg/h e metanol com uma pureza de 99,8% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 160°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente .A coluna de reciclagem de solvente constituída por 25 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 14° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 5 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,05. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,5kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,8% em peso. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 20°C e uma temperatura a uma parte inferior da coluna de reciclagem do solvente era de 130°C.
Exemplo 7D
[0073] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa continha 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que foi compreendido por 30% em peso de éter dimetílico de dietilenoglicol e 70% em peso de bis [(trifluormetil) sulfonil] imida ([emim] [NTf2]) de 1-etil-3-metilimidazólio foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato da mesma com um fluxo de massa de 8kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 20° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,5. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,74% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 160°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta por 15 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 10 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,3. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,4% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 30°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 150°C.
Exemplo 8D
[0074] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 40 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que foi compreendido por 30% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 70% em peso de bis (trifluorometilsulfonil) imida de 1- butilpiridinio ([bpy] [NTf2]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 4° prato com um fluxo de massa de 8kg/h e uma das matérias-primas (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 36° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 8. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,78% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 180°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente composta de 10 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro da mesma através do 3° prato. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 10 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,3. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,56% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 30°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 150°C.
Exemplo 9D
[0075] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. A reação no Exemplo 2D foi realizada continuamente e o dispositivo foi operado durante 150 horas para obter a qualidade do produto como mostrado na Fig. 5. Como mostrado na Fig. 5, uma concentração de metanol foi sempre superior a 99,8% e uma concentração de carbonato de dimetila se alterou para em torno de 99,6%. O dispositivo foi operado de forma estável.
Exemplo Comparativo 1D
[0076] No documento de patente CN104761422A, o Cloreto de 1-butil-3- metilimidazólio foi usado como um extratante para a separação de uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. O experimento foi realizado em um mesmo dispositivo de operação e sob uma mesma condição de operação do Exemplo 2D. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 38 pratos teóricos (contados de cima para baixo). O cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 7kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 34° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 18 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro da mesma através do 8° prato. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 0,005 MPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Depois do dispositivo ter sido operado durante 1 hora, ocorreu um fenômeno de bloqueio no tubo de circulação do líquido iônico no tubo de circulação do cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio e o processo de extração contínua foi forçado a terminar. Isso possivelmente ocorreu, pois o cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio tem um ponto de fusão de 65°C e tem uma viscosidade relativamente alta.
Exemplo Comparativo 2D
[0077] Foi utilizada bis ([trifluorometil) sulfonil] imida de 1-etil-3-metilimidazólio ([emim] [NTf 2]) como um agente de extração para a separação de uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. O experimento foi realizado em um mesmo dispositivo de operação e sob uma mesma condição de operação do Exemplo 2D. Uma coluna de destilação extrativa continha 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Adicionou-se bis ([trifluorometil) sulfonil] imida de 1-etil-3-metilimidazólio à coluna de destilação extrativa através de seu 4° prato com um fluxo de massa de 6,5kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 34° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solventes composta por 12 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 5° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 5 kPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. O dispositivo foi operado estavelmente durante as primeiras 5 horas e metanol com concentração de massa de 99,8% e carbonato de dimetila com concentração de massa de 97% puderam ser obtidos. No entanto, durante o processo de operação posterior, descobriu-se que a potência da bomba de circulação aumentou; o material de alimentação na fase líquida flutuou e o líquido iônico tinha uma viscosidade relativamente alta. Como resultado, a eficiência de transferência de massa gás-líquido nas colunas diminuiu e a coluna de destilação extrativa foi operada em um estado instável. A concentração em massa de metanol diminuiu para 99,5% e a concentração em massa de carbonato de dimetila foi inferior a 98,8%.
Exemplo 1E
[0078] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 33 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um agente extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de trietileno-glicol e 70% em peso de tetrafluoroborato de 1-hexil-3- metilimidazólio ([hmim] [BF4]) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 3° prato da mesma com um fluxo de massa de 7,5kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 29° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 7,5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,2. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,81% em peso e carbonato de dimetila com uma pureza de 0,19% pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 184°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 18 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 1 bar. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,3. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e carbonato de dimetila com uma pureza de 99,6% em peso e metanol com uma pureza de 0,4% em peso pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 88°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 240°C.
Exemplo 2E
[0079] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 38 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto por 20% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 80% em peso de tetrafluoroborato de 1-hexil-3- metilimidazólio ([hmim] [BF4]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do seu 4° prato com um fluxo de massa de 7kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 34° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 7. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,9% em peso e carbonato de dimetila com uma pureza de 0,12% pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 194°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 18 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 0,05 bar. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,77% em peso e metanol com uma pureza de 0,23% em peso. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 20°C e uma temperatura a uma parte inferior da coluna de reciclagem do solvente era de 130°C.
Exemplo 3E
[0080] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 42 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto por 50% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 50% em peso de tetrafluoroborato de 1-butil-3- metilimidazólio ([bmim] [BF 4 ]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 4° prato com um fluxo de massa de 7,5kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 37° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 7,5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,2. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,8% em peso e carbonato de dimetila com uma pureza de 0,2% pôde ser obtido. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 170°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituído de 20 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 10° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 0,8 bar. A condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e carbonato de dimetila com uma pureza de 99,53% em peso e metanol com uma pureza de 0,47% em peso pôde ser obtido. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 70 °C e uma temperatura a uma parte inferior da coluna de reciclagem do solvente era de 190 °C.
Exemplo 4E
[0081] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 35 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 60% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 40% em peso de tetrafluoroborato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [BF4]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através de seu 4° prato com um fluxo de massa de 10kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 50% em peso e metanol com teor de 50% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 29° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi 10 . A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,8. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,5kg/h e metanol com uma pureza de 99,83% e carbonato de dimetila com uma pureza de 0,17% puderam ser obtidos. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 160°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 25 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do seu 14° prato. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 0,1 bar. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,05. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,5kg/h e carbonato de dimetila com uma pureza de 99,83% em peso e metanol com uma pureza de 0,17% em peso puderam ser obtidos. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 88°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 200°C.
Exemplo 5E
[0082] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 33 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de dietilenoglicol e 70% em peso de tetrafluoroborato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [BF4]) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 3° prato com um fluxo de massa de 7,5kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 29° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria- prima foi de 7,5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,2. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,65% em peso e carbonato de dimetila com uma pureza de 0,35% puderam ser obtidos. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 160°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente composta de 10 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro da mesma através do 3° prato. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 1 bar. A condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,3. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,18% em peso e metanol com uma pureza de 0,82% em peso. Uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente foi de 88°C e uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente foi de 197°C.
Exemplo 6E
[0083] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 33 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Um agente extratante que era composto de 30% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 70% em peso de tetrafluoroborato de n-butilpiridínio ([bpy] [BF 4]) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 3° prato do mesmo com um fluxo de massa de 7,5kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 29° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. Uma razão de massa de extratante para matéria-prima foi de 7,5. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,2. Um produto do topo da coluna de destilação extrativa tinha um fluxo de massa de 0,7kg/h e metanol com uma pureza de 99,76% em peso e carbonato de dimetila com uma pureza de 0,3% puderam ser obtidos. Uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa foi de 64°C e uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa foi de 180°C. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente composto de 10 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através terceiro prato. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 1 bar. A condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,3. Um produto do topo da coluna de reciclagem de solvente tinha um fluxo de massa de 0,3kg/h e foi possível obter carbonato de dimetila com uma pureza de 99,44% em peso e metanol com uma pureza de 0,56% em peso. A temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente era 88 °C e uma temperatura a uma parte inferior da coluna de reciclagem do solvente foi 232 °C.
Exemplo 7E
[0084] Foi utilizado um processo de separação por destilação extrativa, como mostrado na Fig. 2. A reação no Exemplo 2E foi realizada continuamente e o dispositivo foi operado durante 150 horas para obter a qualidade do produto como mostrado na Fig. 6. Como mostrado na Fig. 6, uma concentração de metanol foi sempre superior a 99,8% e uma concentração de carbonato de dimetila se alterou em torno de 99,6%. O dispositivo foi operado de forma estável.
Exemplo Comparativo 1E
[0085] No documento de patente CN104761422A, o cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio foi usado como um extratante para a separação de uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. O experimento foi realizado em um mesmo dispositivo de operação e sob uma mesma condição de operação do Exemplo 2E. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 38 pratos teóricos (contados de cima para baixo). O cloreto de 1- butil-3-metilimidazólio foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 4° prato da mesma com um fluxo de massa de 7kg/h e uma matéria-prima (por exemplo, uma mistura de carbonato de dimetila com um teor de 30% em peso e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionado à coluna de destilação extrativa através do 34° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 18 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 0,005 MPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. Depois de o dispositivo ter sido operado durante 1 hora, ocorreu um fenômeno de bloqueio de tubo na circulação de líquido iônico no tubo de cloreto de 1-butil-3-metilimidazólio e o processo de extração contínua foi forçado a terminar. Isso possivelmente ocorreu, pois o cloreto de 1-butil-3- metilimidazólio tem um ponto de fusão de 65°C e uma viscosidade relativamente alta.
Exemplo Comparativo 2E
[0086] Utilizou-se tetrafluoroborato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [BF4]) como um agente extratante para separar uma mistura de carbonato de dimetila e metanol. O experimento foi realizado em um mesmo dispositivo de operação e sob uma mesma condição de operação do Exemplo 2E. Uma coluna de destilação extrativa compreendia 38 pratos teóricos (contados de cima para baixo). Adicionou-se tetrafluoroborato de 1- hexil-3-metilimidazólio à coluna de destilação extrativa através de seu 4° prato com um fluxo de massa de 7kg/h e uma matéria-prima (isto é, uma mistura de carbonato de dimetila com teor de 30% e metanol com teor de 70% em peso) foi adicionada à coluna de destilação extrativa através do 34° prato da mesma com um fluxo de massa de 1kg/h. A coluna de destilação extrativa foi operada sob pressão normal e a condensação completa foi realizada no topo da coluna de destilação extrativa. A taxa de refluxo foi de 1,3. Um produto no fundo da coluna de destilação extrativa foi bombeado para uma coluna de reciclagem de solvente. A coluna de reciclagem de solvente constituída por 18 pratos teóricos e o produto na parte inferior da coluna de destilação extrativa foi bombeado para dentro do mesmo através do 8° prato da mesma. A coluna de reciclagem de solvente foi operada sob pressão de 0,005 MPa. Condensação completa foi realizada no topo da coluna de reciclagem de solventes. A taxa de refluxo foi de 0,1. O dispositivo foi operado estavelmente durante as primeiras 5 horas e metanol com concentração de massa de 99,8% e carbonato de dimetila com concentração de massa de 97% puderam ser obtidos. No entanto, durante o processo de operação posterior, descobriu-se que a potência da bomba de circulação aumentou; o material de alimentação na fase líquida flutuou e o líquido iônico tinha uma viscosidade relativamente alta. Como resultado, a eficiência de transferência de massa gás-líquido nas colunas diminuiu e a coluna de destilação extrativa foi operada em um estado instável. A concentração em massa de metanol diminuiu para 99,5% e a concentração em massa de carbonato de dimetila foi inferior a 98,8%.
[0087] A presente revelação é ilustrada em detalhe em combinação com as formas de realização preferidas acima, mas pode ser entendida que as formas de realização aqui descritas podem ser melhoradas ou substituas sem sair do escopo de proteção da presente revelação. Em particular, desde que não existam conflitos estruturais, as características técnicas divulgadas em cada uma das formas de realização da presente divulgação podem ser combinadas umas com as outras de qualquer forma e as características combinadas assim formadas estão dentro do âmbito de proteção da presente revelação. A presente revelação não descreve as combinações destas características de uma maneira exaustiva por motivos de concisão. A presente revelação não é limitada pelas formas de realização específicas aqui ensinadas, mas inclui todas as soluções técnicas que caem no âmbito de proteção das reivindicações.

Claims (15)

1) Um método para separar carbonato de dimetila a partir de metanol, compreendendo: submeter uma matéria-prima contendo carbonato de dimetila e metanol a destilação extrativa caracterizado por um extratante compreendendo pelo menos um composto possuindo uma fórmula geral de CH3O(CH2CH2O)nCH3, sendo “n” um número inteiro de 2 a 8, ser utilizado na destilação extrativa.
2) O método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato do extratante compreender éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol, éter dimetílico de tetraetilenoglicol, éter dimetílico de pentaetilenoglicol, éter dimetílico de hexaetilenoglicol, éter dimetílico de heptaetilenoglicol, éter dimetílico de octaetilenoglicol ou uma mistura desses.
3) O método, de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato do extratante compreender éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol, éter dimetílico de tetraetilenoglicol ou uma mistura éter dimetílico de dietilenoglicol, éter dimetílico de trietilenoglicol, éter dimetílico de tetraetilenoglicol e, preferivelmente, sendo a mistura compreendida de 10 a 40% em peso de éter dimetílico de dietilenoglicol, 20 a 60% em peso de éter dimetílico de trietilenoglicol e 10 a 40% em peso de éter dimetílico de tetraetilenoglicol.
4) O método, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo fato da mistura ser um éter dimetílico de polietilenoglicol, preferencialmente o éter dimetílico de polietilenoglicol compreende éter dimetílico de trietilenoglicol, éter dimetílico de tetraetilenoglicol, éter dimetílico de pentaetilenoglicol e éter dimetílico de hexaetilenoglicol e uma média relativa do peso molecular dos mesmos varia de 240 a 270, preferivelmente de 250 a 260.
5) O método, de acordo com a reivindicação 1, 2 ou 4, caracterizado pelo extratante compreender ainda um líquido iônico, de preferência o líquido iônico é pelo menos um selecionado de líquido iônico de imidazole e líquido iónico de piridina.
6) O método, de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo ânion do líquido iônico compreender um ou mais selecionados de um grupo que consiste de hexafluorofosfatos, tetrafluoroboratos e bistrifluorometanossulfonimidas; e/ou, cátion do líquido iônico compreendendo um ou mais selecionados de um grupo que consiste de cátion imidazólio substituído por 1, 3-alquil [R1R3im]+ e cátion N-alquilpiridina [Rpy]+, em que o alquil é selecionado de alquil linear C1-C8 ou alquil ramificado C1-C8, preferivelmente selecionado entre metilo, etilo, propilo, isopropilo, n-butilo, sec-butilo, terc-butilo, hexilo e heptilo.
7) O método, de acordo com a reivindicação 5 ou 6, caracterizado pelo líquido iônico compreender um ou mais selecionado do grupo consistindo de hexafluorofosfato de 1-hexil-3-metilimidazólio ([hmim] [PF6]), hexafluorofosfato de 1-butil-3-metilimidazólio ([bmim][PF6]), hexafluorofosfato de N-butilpiridínio ([bpy] [PF6]), bis [(trifluormetil) sulfonil] imida de 1-etil-3-metilimidazólio ([emim] [NTf2]), bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1-butil-3-metilimidazio ([bmim] [NTf2]), bis [(trifluorometil) sulfonil] imida de 1-butilpiridínio ([bpy] [NTf2]), tetrafluoroborato de 1-hexil- 3-metilimidazio ([hmim] [BF4]), tetrafluoroborato de 1-butil-3- metilimidazólio ([bmim] [BF4]) e tetrafluoroborato de n-butilpiridínio ([bpy] [BF4]).
8) O método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 5 a 7, caracterizado por no extratante, um teor do líquido iônico variar de 40% a 80% em peso, preferivelmente variar de 50% a 80% em peso.
9) O método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por uma razão de massa do extratante para a matéria-prima variar de 1 a 12, preferencialmente de 5 a 9, mais preferencialmente de 6 a 8.
10) O método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 9, caracterizado por uma razão molar do extratante para a matéria prima variar de 0,8 a 3, de preferência variar de 0,9 a 2,1.
11) O método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado por na matéria-prima, um teor de carbonato de dimetila variar de 1% a 60% em peso, preferivelmente variar de 20% a 50% em peso.
12) O método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pela destilação extrativa ocorrer na coluna de destilação extrativa, o extratante é adicionado à coluna de destilação extrativa a partir de uma parte superior da mesma, a matéria-prima é adicionada à coluna de destilação extrativa a partir de uma parte inferior da mesma, um produto em um topo da coluna de destilação extrativa é metanol e um produto em um fundo da coluna de destilação extrativa é uma mistura de carbonato de dimetila e o extratante.
13) O método, de acordo com a reivindicação 12, caracterizado pelo produto no fundo da coluna de destilação extrativa ser alimentado a uma coluna de reciclagem de solvente para obter carbonato de dimetila em um topo da coluna de reciclagem de solvente após a destilação e o extratante obtido em um fundo da coluna de reciclagem de solvente é alimentado de volta para a coluna de destilação extrativa.
14) O método, de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pela pressão de operação da coluna de destilação extrativa variar de 0,05 Mpa a 0,2 Mpa, preferivelmente de 0,09 Mpa a 0,12 Mpa; uma razão de refluxo variar de 0,5 a 5, preferivelmente de 0,5 a 3; um número teórico de prato variar de 20 a 50, preferivelmente de 30 a 50; uma temperatura no fundo da coluna de destilação extrativa variar de 160oC a 250oC, preferencialmente de 170oC a 220oC e uma temperatura no topo da coluna de destilação extrativa variar de 50°C a 80°C, preferivelmente de 60°C a 70°C.
15) O método, de acordo com qualquer uma das reivindicações 12 a 14, caracterizado por uma pressão de operação da coluna de reciclagem de solvente variar de 1 KPa a 110 KPa, tal como 1 a 5 KPa, 5 a 20 KPa, 5 a 105 KPa e 20 a 105 KPa; uma razão de refluxo variar de 0,5 a 5, preferivelmente de 0,5 a 3; um número de prato teórico variar de 15 a 25; uma temperatura no fundo da coluna de reciclagem de solvente variar de 120 a 250oC e uma temperatura no topo da coluna de reciclagem de solvente variar de 20 a 100 oC.
BR102018068459-0A 2017-08-28 2018-09-12 Método para separar carbonato de dimetila a partir de metanol BR102018068459B1 (pt)

Applications Claiming Priority (15)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710749458.0A CN109422649B (zh) 2017-08-28 2017-08-28 碳酸二甲酯的纯化方法
CN201710749187.9 2017-08-28
CN201710749187 2017-08-28
CN201710749443.4A CN109422647B (zh) 2017-08-28 2017-08-28 分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的方法
CN201710749211.9A CN109422648B (zh) 2017-08-28 2017-08-28 碳酸二甲酯和甲醇共沸物连续萃取精馏分离方法
CNCN201710749187.9 2017-08-28
CN201710749211.9 2017-08-28
CN201710749458.0 2017-08-28
CNCN201710749452.3 2017-08-28
CN201710749452.3A CN109422622B (zh) 2017-08-28 2017-08-28 萃取精馏分离碳酸二甲酯和甲醇混合物的方法
CN201710749452.3 2017-08-28
CN201710749443.4 2017-08-28
CNCN201710749458.0 2017-08-28
CNCN201710749443.4 2017-08-28
CNCN201710749211.9 2017-08-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
BR102018068459A2 BR102018068459A2 (pt) 2019-03-26
BR102018068459B1 true BR102018068459B1 (pt) 2022-12-13

Family

ID=65321956

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BR102018068459-0A BR102018068459B1 (pt) 2017-08-28 2018-09-12 Método para separar carbonato de dimetila a partir de metanol

Country Status (9)

Country Link
US (1) US10815185B2 (pt)
JP (1) JP7038628B2 (pt)
KR (1) KR102611842B1 (pt)
BE (1) BE1025983B1 (pt)
BR (1) BR102018068459B1 (pt)
DE (1) DE102018214336A1 (pt)
ES (1) ES2702429B2 (pt)
NL (1) NL2021501B1 (pt)
SG (1) SG10201807235TA (pt)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN116351097B (zh) * 2023-04-12 2024-01-23 浙江蓝德能源科技发展有限公司 一种用于超高分子量pe纤维和隔膜的萃取剂及其制备和应用方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6315868B1 (en) 1999-04-26 2001-11-13 General Electric Company Method of separating dimethyl carbonate and methanol
WO2002074718A2 (de) 2001-03-20 2002-09-26 Basf Aktiengesellschaft Ionische flüssigkeiten als selektive zusatzstoffe für die trennung engsiedender oder azeotroper gemische
DE10336556A1 (de) 2003-08-05 2005-03-10 Basf Ag Destillatives Verfahren zur Trennung von engsiedenden oder azeotropen Gemischen unter Verwendung von ionischen Flüssigkeiten
DE10336555A1 (de) 2003-08-05 2005-02-24 Basf Ag Recycling von lonischen Flüssigkeiten bei der Extraktiv-Destillation
US7074951B2 (en) * 2004-03-12 2006-07-11 Ryu J Yong Process for making dialkyl carbonates
KR100899058B1 (ko) * 2004-04-08 2009-05-25 캐털리틱 디스틸레이션 테크놀로지스 디알킬 카보네이트의 제조 방법
CN103159586B (zh) 2013-03-26 2015-04-22 沈阳化工大学 碳酸二甲酯-甲醇共沸混合物连续萃取精馏分离方法
CN104761422A (zh) 2014-01-07 2015-07-08 中国科学院兰州化学物理研究所 一种用于两组分共沸物或近沸点混合物的分离方法
CN104014366B (zh) * 2014-06-05 2016-04-20 重庆大学 用于一步法合成碳酸二甲酯的催化剂及其制备方法和碳酸二甲酯的一步合成方法
CN105037162A (zh) 2015-06-11 2015-11-11 济南大学 碳酸二甲酯—甲醇共沸混合物连续萃取精馏分离方法
CN108067012B (zh) * 2018-01-17 2020-10-20 中国科学院过程工程研究所 一种用于萃取精馏分离甲醇和碳酸二甲酯共沸物的萃取剂及其用途和处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
DE102018214336A1 (de) 2019-02-28
NL2021501B1 (en) 2019-06-13
KR102611842B1 (ko) 2023-12-07
US20190062259A1 (en) 2019-02-28
SG10201807235TA (en) 2019-03-28
JP7038628B2 (ja) 2022-03-18
BE1025983A1 (nl) 2019-08-29
JP2019038803A (ja) 2019-03-14
ES2702429A1 (es) 2019-02-28
KR20190024728A (ko) 2019-03-08
NL2021501A (en) 2019-03-07
US10815185B2 (en) 2020-10-27
ES2702429B2 (es) 2019-08-06
BE1025983B1 (nl) 2019-09-04
BR102018068459A2 (pt) 2019-03-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US8075777B2 (en) Process for the separation of diastereomers
BR112018005883B1 (pt) Processo para a produção de um primeiro diol de alta pureza selecionado do grupo que consiste em dióis de c2 a c7 de uma corrente de produto que compreende dois ou mais dióis de c2 a c7
BR102015017713B1 (pt) processo e aparelho para reciclar e refinar propileno
Ma et al. Simulation and experiment for ethanol dehydration using low transition temperature mixtures (LTTMs) as entrainers
BR112016012516B1 (pt) métodos para separar impurezas de óxido de propileno impuro e para produzir óxido de propileno
Zhang et al. A reactive distillation process with a sidedraw stream to enhance the production of isopropyl acetate
Zhang et al. Separation of ethyl acetate and ethanol azeotrope mixture using dialkylphosphates-based ionic liquids as entrainers
BR112018013060B1 (pt) Processo para a recuperação de um éster (meta) acrílico purificado e processo para a produção de um éster (meta) acrílico purificado por esterificação direta
US20180169542A1 (en) Distallation device (amended)
BRPI0620605B1 (pt) processo industrial para separar um carbonato de dialquila, carbonato de dialquila, e, coluna de destilação contínua de estágios múltiplos
Zhang et al. Separation of ethyl acetate and 2-propanol azeotropic mixture using ionic liquids as entrainers
BR102018068459B1 (pt) Método para separar carbonato de dimetila a partir de metanol
Kong et al. Recent progress on hybrid reactive-extractive distillation for azeotropic separation: A short review
BR102015016125B1 (pt) método para produzir oxalato de dimetila e método para produzir oxalato de dimetila e carbonato de dimetila como um subproduto
CN108569952B (zh) 一种离子液体萃取精馏分离甲醇-甲缩醛的方法
US10144698B2 (en) Breaking a methanol/methyl methacrylate azeotrope using pressure swing distillation
US2430086A (en) Extractants and process for concentrating organic acids
CN106986751B (zh) 一种从酚油中提取粗酚的方法
CN106966852B (zh) 连续萃取精馏分离高碳正构烷烃与正构烯烃的方法
JP2014040389A (ja) 酢酸の製造方法
BR112012019096B1 (pt) Processo para fabricar um éster de ácido carboxílico
Li et al. Molecular mechanism and process of efficient separation of tert-butanol and water azeotrope using tetraethylammonium chloride-based deep eutectic solvents
BR102017015092A2 (pt) processo para recuperar inibidores termodinâmicos de hidratos de gás de cargas de gás natural utilizando separador supersônico simultaneamente ajustando ponto de orvalho de hidrocarbonetos e ponto de orvalho de água do gás final
CN102718630B (zh) 一种精馏提纯四氟丙醇的方法
CN108997084A (zh) 一种利用离子液体溶剂促进甲醇和丙酸甲酯分离的方法

Legal Events

Date Code Title Description
B03A Publication of a patent application or of a certificate of addition of invention [chapter 3.1 patent gazette]
B06W Patent application suspended after preliminary examination (for patents with searches from other patent authorities) chapter 6.23 patent gazette]
B09A Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette]
B16A Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette]

Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 12/09/2018, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS