BR102017021488A2 - Dispersante, uso de um dispersante, formulação agroquímica, formulação de fertilizante, e, calda de aplicação - Google Patents

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Abstract

a presente invenção versa sobre um novo dispersante com atributos de adjuvante que permite maior estabilidade das formulações, melhorias na suspensibilidade e efeito de adesividade na folha. sua composição compreende um copolímero eo-po adsorvido em uma superfície sólida associado a um polímero compreendendo monômeros com n-vinilpirrolidona. esta invenção também descreve o uso deste produto.

Description

“DISPERSANTE, USO DE UM DISPERSANTE, FORMULAÇÃO AGROQUÍMICA, FORMULAÇÃO DE FERTILIZANTE, E, CALDA DE APLICAÇÃO”
Campo da Invenção [001] A presente invenção versa sobre um dispersante com atributos de adjuvante que permite maior estabilidade das formulações agroquímicas, melhorias na suspensibilidade e efeito de adesividade na folha. Sua composição compreende um copolímero EO-PO adsorvido em uma superfície sólida associado a um polímero compreendendo monômeros com nvinilpirrolidona. Esta invenção também descreve o uso deste produto.
Antecedentes da Invenção [002] A utilização de grânulos dispersíveis como alternativa frente às formulações líquidas é popularmente conhecida na área de agroquímica e fertilizantes. As formulações preparadas a partir de grânulos não compreendem solventes tóxicos, permitem incorporar alta concentração de ingrediente ativo, além de serem mais seguras de manusear quando comparadas a formulações em pó.
[003] São tipicamente preparadas pela mistura de ingredientes ativos, dispersantes, desintegrante, umectante, eletrólitos e outros componentes visando facilitar a aplicação do ingrediente ativo na calda.
[004] Em um primeiro momento, os ingredientes em pó podem ser moídos utilizando um moinho a ar, no caso de moagem à seco, ou utilizando um moinho de bolas, no caso de moagem úmida.
[005] No processo à seco, o material micronizado segue para o misturador onde é feita a adição de água. Em seguida, o material é direcionado para a etapa de granulação. O processo de aglomeração mais utilizado para a produção de formulações agroquímicas em grânulos é a extrusão. Em relação aos outros métodos, a extrusão apresenta vantagens como uniformidade do produto final além de permitir o controle de diversos
Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 6/21 / 10 parâmetros. Algumas propriedades do produto final refletem o seu processo de produção. Por exemplo, grânulos que se apresentam mais compactos, geralmente precisam de mais tempo para desintegrar quando em contato com a água, enquanto que grânulos menos compactos, que são geralmente obtidos por processos de granulação de baixa pressão, geralmente apresentam alta velocidade de desintegração. Entretanto, grânulos menos compactos também são mais frágeis e apresentam baixa resistência ao atrito.
[006] Outro parâmetro muito importante para grânulos dispersíveis é a suspensibilidade do ingrediente ativo (i.a.). Quando em contato com a água, o i.a. deve-se manter suspenso até a aplicação do produto para que não ocorra sedimentação causando entupimentos de filtros e bicos durante a utilização. [007] O desenvolvimento de novos dispersantes tem sido o foco de muitas indústrias que desenvolvem formulações agroquímicas sólidas. Dentre os dispersantes mais comuns, destacam-se a utilização de lignosulfonados, naftalenosulfados e policarboxilatos. Como exemplo, o documento WO 2015/083017 A1 revela uma nova formulação agroquímica em grânulos compreendendo ditiocarbamato e derivados que utilizam como dispersante um sal de policarboxilato. Além do efeito de dispersante, verificou-se que a formulação apresentou efeito de “ra,in fastness”, que é uma característica relacionada com a resistência do i.a. à lavagem pela água da chuva. Neste caso, o i.a. fica adsorvido na folha e este efeito pode ser aumentado significativamente com a utilização de polímeros de alta massa molecular. Ainda, é descrito que a utilização de polímeros como polivinilpirrolidona geralmente leva à redução da suspensibilidade e aglomeração do i.a.
[008] Já o documento patentário US 2006/0039944 A1 relata o desenvolvimento de um novo dispersante sólido polimérico a base de polivinilpirrolidona parcialmente neutralizado com ácido maleico alquil vinil éter, dentre outros componentes, para ativos insolúveis em água. Nos exemplos, observa-se que a dose recomendada de dispersante é alta
Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 7/21 / 10 (aproximadamente 10 % em peso), inviabilizando a aplicação para formulações agroquímicas, uma vez que se tratam de especialidades de alto valor final.
[009] Na publicação internacional WO 2009/121061 A1, foi desenvolvida uma suspensão concentrada de biocida para partículas de 500 nm contendo polivinilpirrolidona parcialmente neutralizado com ácido maleico vinil éter associado a um dispersante em bloco EO-PO com massa molar até 5.000 u.m.a. Neste documento, a concentração de biocida pode variar de 20-60% na composição. No entanto, a limitação do tamanho de partícula é fator fundamental no processo de produção de uma formulação agroquímica. Atingir valores menores que 500 nm requer muita energia e acaba tornando o processo inviável devido ao alto custo.
[0010] Assim, verifica-se que ainda há necessidade na técnica de se buscar um dispersante que promova uma estabilidade melhorada em partículas menores, além de boas características de suspensibilidade e adesividade.
Sumário da Invenção [0011] A presente invenção versa sobre um dispersante com atributos de adjuvante que permite maior estabilidade das formulações na forma de grânulos dispersíveis, melhorias na suspensibilidade e efeito de adesividade na folha. Sua composição compreende um copolímero EO-PO adsorvido em uma superfície sólida associado a um polímero compreendendo monômeros com n-vinilpirrolidona. Esta invenção também descreve o uso deste produto.
Breve Descrição das Figuras [0012] A vantagem descrita acima fica mais clara para os versados na técnica a partir das figuras anexas:
[0013] A Figura 1 apresenta o procedimento de adição da calda de aplicação sob o parafilme.
[0014] Figura 2 apresenta o procedimento de submersão do parafilme
Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 8/21 / 10 em água.
[0015] A Figura 3 apresenta um gráfico da avaliação do dispersante da presente invenção em formulações na forma de grânulos dispersíveis com o ingrediente ativo Diuron em comparação com o estado da técnica.
Descrição Detalhada da Invenção [0016] O dispersante com função adjuvante da presente invenção compreende uma mistura contendo um copolímero de óxido de etileno e óxido de propileno (EO-PO) adsorvido em uma superfície sólida associado a um polímero com monômeros n-vinilpirrolidona.
[0017] Este dispersante pode ser utilizado em uma formulação agroquímica ou formulação fertilizante na forma de grânulos dispersíveis na proporção 0,01-9,00% em peso, preferencialmente na proporção de 0,5-6 % em peso ou diretamente na calda de aplicação na proporção 0,001-2% em peso, preferencialmente na proporção de 0,1-1% em peso.
[0018] A superfície sólida na qual o copolímero EO-PO está adsorvido pode ser composta pelos componentes selecionados do grupo consistindo de: amido, bióxido de silício, hidroximetilcelulose, sulfato de sódio, carbonato de sódio entre outros suportes com alta área superficial ou misturas destes.
[0019] Além disso, o tamanho do suporte adsorvente pode estar entre
3-20 um, mais especificamente entre 2-10 um. Esta superfície sólida está presente na proporção 10-40 % em peso total na formulação do dispersante. [0020] De acordo com a presente invenção, o copolímero EO-PO está presente no dispersante na proporção de 10-80 % em peso, mais especificamente na faixa de 50,0-78,0 % em peso. Além disso, apresenta massa molar entre 5.000-8.000 g/mol obtida por cromatografia líquida com espectrometria de massa (LC-MS). A estrutura do copolímero EO-PO pode ser composta de 40-80 % em peso de EO e 20-60 % em peso de PO distribuídos em blocos.
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5/10 [0021] Mais especificamente, o copolímero EO-PO é selecionado dentre:
(i). Derivados de EO-PO
HO (¾ H4 O)x (¾ Ηθ O)y (¾ H4 O)zH em que:
Z e X são o número de óxido de eteno Y é o número de óxido de propeno [0022] O polímero com monômeros de n-vinilpirrolidona deve estar presente no novo dispersante na proporção 0,1-30 % em peso, mais especificamente na faixa de 10-25 % em peso. Além disso, apresenta massa molar de 20.000-80.000 g/mol obtidos por cromatografia de permeação a gel. [0023] Mais especificamente, é selecionado dentre:
(i). Derivados de n-vinilpirrolidona
O° em que:
n: pode estar entre 200-800.
[0024] As formulações agroquímicas são geralmente preparadas pela mistura de ingredientes ativos agroquímicos, dispersantes, desintegrante, umectante, eletrólitos e outros componentes.
[0025] O termo ingrediente ativo agroquímico de acordo com a presente invenção refere-se, porém não está limitado a, Diuron, Teboconazole, Mancozebi, Glifosato, Paraquat 2,4-D; Clorimuron Etil, Picloram, Haloxifop-R-metil, Triclopir, Fluroxipir, Trifluralin, Metolaclor, Fluazifop-P-butil, Fomesafen Aciflluorfen Sodium, Diquat, Sal dimetilamina MCPA, Diclosulam, Hexazinone, Atrazine, Metsulfuron metil, Fipronil,
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Sulfluramida, Metamidofós, Monocrotophos, Carbofuran, Malation, /
Lambdacihalotrin, Clorpirifós, Óleo Mineral, Permetrin, Metomil, Cipermetrin, Profenofós Paration Metílico, Endosulfan, Diazinon, Lunefuron, Etion, Deltametrina, Tiram, Benomil, Difenoconazol, Carboxin, Triciclazone, Clorotalonil, Oxicloreto de Cobre, Tiofanate Metil, Azoxistrobin, Propiconazole, Metalaxil, Tiabendazol e outros. O ingrediente ativo agroquímico também pode ser adicionado diretamente na calda de aplicação contendo as misturas de ingrediente ativos agroquímicos citados a cima. [0026] A concentração de i.a. agroquímico nas formulações pode variar de 70-90 % em peso.
[0027] O dispersante preparado de acordo com a presente invenção pode ser utilizado também em formulações de fertilizantes. O termo fertilizante refere-se, porém não está limitado a: ureia, sulfato de amônio, nitrato de potássio, fosfato monoamônico e diamônico, cloreto de potássio, o sulfato de potássio, o nitrato de potássio, e o sulfato de potássio e magnésio, ácido fosfórico, ácido polifosfórico, óxido de cálcio, oxido de magnésio, cloreto de manganês, óxidos de manganês, sulfato de manganês, óxidos de zinco, óxidos de ferro, entre outros micronutrientes utilizados como fertilizantes. As formulações de fertilizantes podem ser adicionadas diretamente na calda de aplicação contendo as misturas de fertilizantes com os ingredientes ativos já citados a cima.
Exemplo [0028] O desempenho do produto da presente invenção como dispersante em formulações de grânulos dispersíveis (WG) foi avaliado em relação ao produto referência do mercado a base de naftaleno sulfonado. [0029] Preparou-se quatro formulações com diferentes composições para comprovar a maior estabilidade e melhorias na suspensibilidade e efeito de adesividade do dispersante da presente invenção, as quais estão especificadas na Tabela 1 abaixo.
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Tabela 1: Porcentagens de cada componente presente nas formulações testadas.
Composição Exemplos
1 (%) 2 (%) 3 (%) 4 (%)
Ingrediente ativo 80 80 80 80
Dispersante 11 11 4 1
Umectante 2 2 2,0 2,0
Desintegrante 3,0 3,0 6,5 6,5
Antiespumante 0,5 0,5 0,5 0,5
Carga 2,5 2,5 2,5 2,5
Eletrólito 1,0 1,0 4,5 7,5
[0030] As formulações de WG foram produzidas utilizando uma extrusora na configuração basket da LCI. Primeiramente, o ingrediente ativo agroquímico foi moído usando um moinho de ar até aproximadamente 20 um de tamanho de partícula. O pó fino foi misturado com os outros componentes da formulação usando uma batedeira planetária. A mistura foi umedecida com água até a textura ideal para iniciar o processo de extrusão. Em seguida, a mistura foi aglomerada utilizando a extrusora na configuração basket com orifícios de 1 mm. O grânulo foi seco utilizando um leito fluidizado por aproximadamente 20 minutos a 60 °C até a obtenção de 1-2 % em peso de água.
[0031 ] A seguir, a calda de aplicação foi preparada utilizando 1 % em peso das formulações como descritas acima. Um pedaço de parafilme com massa foi colocado sobre uma lâmina de microscópio. Ambos foram previamente pesados.
[0032] Em seguida, gotas da calda de aplicação foram adicionadas sobre o parafilme. Na Figura 1, observa-se o procedimento de adição da calda de aplicação sobre o parafilme. O sistema (parafilme mais lâmina) foi seco por 24 horas a 30 °C.
[0033] Após este período, o sistema foi pesado novamente. Então, o
Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 12/21 / 10 sistema foi submergido aproximadamente 100 vezes no béquer com água. A Figura 2 demonstra o procedimento de submersão do sistema parafilme mais lamina de microscópio na água.
[0034] A seguir, secou-se o sistema novamente na estufa por 24 horas foi possível obter a diferença de massa após a lavagem para a análise de adesividade.
[0035] No exemplo 1, foi utilizado o dispersante referência no mercado a base de naftaleno sulfonado. No exemplo 2 foi utilizado o dispersante preparado de acordo com a presente invenção. Já nos exemplos 3 e 4 utilizou-se o dispersante preparado de acordo com a presente invenção, porém em menores concentrações (4 % e 1 % de dispersante, respectivamente).
[0036] Para a realização do teste, os demais componentes presentes nas quatro formulações preparadas foram:
ingrediente ativo agroquímico: Diuron; umectante: Surfom HRB; antiespumante: SAG 1572; desintegrante: bicarbonato de sódio; eletrólito: cloreto de amônio; carga: caulim.
[0037] As medidas de suspensibilidade foram avaliadas de acordo com o método CIPAC MT 168.
[0038] Um dos processos físicos que contribui na desestabilização de uma formulação agroquímica é a inversão de fases. Além disso, a velocidade de desintegração foi avaliada de acordo com o número de inversões contendo 1 % em peso da formulação diluída em 250 mL de água com 20 ppm de dureza.
[0039] A Figura 3 apresenta um gráfico no qual é possível avaliar o desempenho de suspensibilidade e o número de inversões. O exemplo 1,
Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 13/21 / 10 composto do dispersante de referência do mercado, apresentou o pior desempenho em relação à suspensibilidade. Já os exemplos 2, 3 e 4, que foram preparados com o dispersante de acordo com a presente invenção, apresentaram valor de suspensibilidade superior a 80 %, indicando uma melhoria extremamente relevante.
[0040] É possível verificar também que mesmo em baixas dosagens, como realizado no exemplo 4, o dispersante da presente invenção é capaz de promover altos valores de suspensibilidade. Este desempenho é bastante interessante para o formulador versado na técnica, uma vez que ao dosar em menor quantidade o dispersante, haverá espaço na formulação para ingredientes adicionais como, por exemplo, o desintegrante.
[0041] O exemplo 4 descreve exatamente este tipo de situação, na qual a quantidade de dispersante é reduzida e a quantidade de desintegrante é aumentada. Neste caso, como pode ser observado na Figura 3, o número de inversões necessárias para desintegrar o grânulo diminuiu significativamente da formulação 2 para 4. Ou seja, é possível concluir que a velocidade de desintegração do grânulo pode ser acelerada com maior quantidade de desintegrante.
[0042] O teste de adesividade foi avaliado através da diferença gravimétrica aderida na superfície do parafilme após a lavagem com água. O principal objetivo deste teste é quantificar o material que fica retido no parafilme após a lavagem.
[0043] Neste teste, o exemplo 1 não apresentou nenhum efeito de resistência às lavagens, enquanto que os exemplos 2 a 4 apresentaram efeito significativo de resistência às lavagens. Os valores obtidos para as formulações 2, 3 e 4 foram 51%, 60% e 55 % respectivamente.
[0044] Por fim, foram realizados testes com relação ao efeito de estabilização causado pelo dispersante da presente invenção por meio de isotermas de adsorção em superfície de grafite através de medidas de tensão
Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 14/21 / 10 superficial. Surpreendentemente, foi verificado que a utilização do polímero associado ao copolímero EO-PO leva a uma estabilização por efeito de depleção e não por adsorção, como era esperado.
[0045] Assim, é possível concluir que o dispersante preparado de acordo com a presente invenção apresenta melhorias na suspensibilidade e estabilidade das formulações, além de ser capaz de promover efeito de resistência à lavagem e, assim, possibilitar o aumento do residual da formulação nas folhas após períodos de chuva.

Claims (20)

  1. REIVINDICAÇÕES
    1. Dispersante, caracterizado pelo fato de que compreende um copolímero EO-PO adsorvido em uma superfície sólida associado a um polímero compreendendo monômeros com n-vinilpirrolidona.
  2. 2. Dispersante de acordo com a reinvindicação 1, caracterizado pelo fato de que a superfície sólida é selecionada do grupo consistindo dentre amido, bióxido de silício, hidroximetilcelulose, sulfato de sódio e carbonato de sódio e suas misturas.
  3. 3. Dispersante de acordo com a reinvindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o tamanho da superfície sólida adsorvente é de 3-20 um, preferencialmente de 2-10 um.
  4. 4. Dispersante de acordo com qualquer uma das reinvindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que a superfície sólida está presente na proporção de 10-40 % em peso.
  5. 5. Dispersante de acordo com qualquer uma das reinvindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o copolímero EOPO está presente na proporção de 10-60 % em peso, preferencialmente de 50,0-78,0 %.
  6. 6. Dispersante de acordo com qualquer uma das reinvindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o copolímero EOPO apresenta massa molar entre 6.000-8.000 g/mol obtida por LC-MS.
  7. 7. Dispersante de acordo com qualquer uma das reinvindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o copolímero EOPO compreende de 40-80 % de EO e de 20-60 % de PO distribuídos em blocos.
  8. 8. Dispersante de acordo com qualquer uma das reinvindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o copolímero EOPO é selecionado de acordo com a fórmula:
    Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 16/21
    HA
    HO (C2 H4 O)x (C3 Ηθ O)y (C2 H4 O)zH em que:
    X e Z é o número de óxido de eteno
    Y é o número de óxidos de propeno.
  9. 9. Dispersante de acordo com qualquer uma das reinvindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o polímero com monômeros de n-vinilpirrolidona está presente na proporção de 0,1-30 % em peso, preferencialmente de 10-25 % em peso.
  10. 10. Dispersante de acordo com qualquer uma das reinvindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o polímero com monômeros de n-vinilpirrolidona apresenta massa molar de 20.000-80.000 g/mol obtidos por cromatografia de permeação a gel.
  11. 11. Dispersante de acordo com qualquer uma das reinvindicações precedentes, caracterizado pelo fato de que o polímero com monômeros de n-vinilpirrolidona é selecionado de acordo com a fórmula:
    O° em que:
    n: pode estar entre 200-800
  12. 12. Uso de um dispersante como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de ser aplicado em formulações agroquímica, formulações de fertilizantes ou diretamente em caldas de aplicação.
  13. 13. Formulação agroquímica, caracterizada pelo fato de estar na forma de grânulos dispersíveis e compreender um dispersante como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11 e um ingrediente ativo agroquímico.
    Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 17/21
  14. 14. Formulação agroquímica de acordo com a reivindicação 13, caracterizada pelo fato de o dispersante estar presente na proporção de 0,01-12% em peso da formulação, preferencialmente na proporção de 0,5-6 % em peso.
  15. 15. Formulação agroquímica de acordo com a reivindicação
    13, caracterizada pelo fato de o ingrediente ativo agroquímico é selecionado do grupo consistindo de Diuron, Teboconazole, Mancozebi, Glifosato,
    Paraquat 2,4-D; Clorimuron Etil, Picloram, Haloxifop-R-metil, Triclopir,
    Fluroxipir, Trifluralin, Metolaclor, Fluazifop-P-butil, Fomesafen Aciflluorfen
    Sodium, Diquat, Sal dimetilamina MCPA, Diclosulam, Hexazinone, Atrazine,
    Metsulfuron metil, Fipronil, Sulfluramida, Metamidofós, Monocrotophos, /
    Carbofuran, Malation, Lambdacihalotrin, Clorpirifós, Óleo Mineral, Permetrin, Metomil, Cipermetrin, Profenofós Paration Metílico, Endosulfan, Diazinon, Lunefuron, Etion, Deltametrina, Tiram, Benomil, Difenoconazol, Carboxin, Triciclazone, Clorotalonil, Oxicloreto de Cobre, Tiofanate Metil, Azoxistrobin, Propiconazole, Metalaxil e Tiabendazol e suas misturas.
  16. 16. Formulação agroquímica de acordo com qualquer uma das reivindicações 13 a 15, caracterizada pelo fato de a concentração de ingrediente ativo agroquímico variar de 70-90 % em peso.
  17. 17. Formulação agroquímica de acordo com qualquer uma das reivindicações 13 a 16, caracterizada pelo fato de compreender adicionalmente umectante, desintegrante, antiespumante, carga e eletrólito
  18. 18. Formulação de fertilizante, caracterizada pelo fato de estar na forma de grânulos dispersíveis e compreender o dispersante como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11 e um fertilizante.
  19. 19. Formulação de fertilizante de acordo com a reivindicação 18, caracterizada pelo fato de o fertilizante ser selecionado do grupo consistindo de ureia, sulfato de amônio, nitrato de potássio, fosfato monoamônico e diamônico, cloreto de potássio, o sulfato de potássio, o
    Petição 870170075939, de 06/10/2017, pág. 18/21 nitrato de potássio, e o sulfato de potássio e magnésio, ácido fosfórico, ácido polifosfórico, óxido de cálcio, óxido de magnésio, cloreto de manganês, óxidos de manganês, sulfato de manganês, óxidos de zinco, óxidos de ferro, entre outros micronutrientes utilizados como fertilizantes.
  20. 20. Calda de aplicação, caracterizada pelo fato de compreender o dispersante como definido nas reivindicações 1 a 11 em uma proporção de 0,001-2% em peso, preferencialmente na proporção de 0,1-1% em peso.
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