BR102015017232A2

BR102015017232A2 - Compósito resinoso fotopolimerizável e seu uso

Info

Publication number: BR102015017232A2
Application number: BR102015017232-0A
Authority: BR
Inventors: Carvalho Ramos Salles De Oliveira Dayane; Garcia Rocha Mateus; Alexandre Coelho Sinhoreti Mário; Bortolazzo Correr Americo; Carlos Correa Ivo
Original assignee: Universidade Estadual De Campinas - Unicamp
Priority date: 2015-07-20
Filing date: 2015-07-20
Publication date: 2018-01-02
Also published as: WO2017011886A1

Abstract

a presente invenção faz referência a um compósito resinoso fotopolimerizável, o qual apresenta alto teor de partículas de carga e uma matriz resinosa de monômeros dimetacrilatos que polimerizam por reação de radical livre, iniciada pelo sinergismo de sistemas fotoiniciadores a base de canforquinona (cq) e óxido (2,4,6-trimetilbenzoil- difenil) fosfínico (tpo ou mapo). adicionalmente, a invenção se refere ao uso do referido compósito resinoso fotopolimerizável na fabricação de materiais resinosos odontológicos, tais como selantes, resinas compostas de baixa ou alta viscosidade e cimentos resinosos fotoativados ou de presa dual. 0 compósito resinoso fotopolimerizável desta invenção facilita a mimetização em relação à coloração dos dentes naturais, uma vez que alcança uma maior gama de cores mais claras para os materiais restauradores odontológicos.

Description

(54) Título: COMPÓSITO RESINOSO FOTOPOLIMERIZÁVEL E SEU USO (51) Int. Cl.: C09J 4/06; C08K 3/40; C08K 3/36; A61K 6/02; C08K 3/00; (...) (52) CPC: C09J 4/06,C08F 2438/00,C08K 3/40, C08K 3/36, A61K 6/0205, C08K 3/0033, A61K 6/083,A61C 5/70,A61K 6/0038,C08K 9/00,A61K 6/0052,C08G 59/1466,C08L 2205/00,C09J 4/00, A61K 6/005 (73) Titular(es): UNIVERSIDADE ESTADUAL DE CAMPINAS - UNICAMP, UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO - UFRJ (72) Inventor(es): DAYANE CARVALHO RAMOS SALLES DE OLIVEIRA; MATEUS GARCIA ROCHA; MÁRIO ALEXANDRE COELHO SINHORETI; AMÉRICO BORTOLAZZO CORRER; IVO CARLOS CORRÊA (74) Procurador(es): OCTACILIO MACHADO RIBEIRO (57) Resumo: A presente invenção faz referência a um compósito resinoso fotopolimerizável, o qual apresenta alto teor de partículas de carga e uma matriz resinosa de monômeros dimetacrilatos que polimerizam por reação de radical livre, iniciada pelo sinergismo de sistemas fotoiniciadores a base de canforquinona (CQ) e óxido (2,4,6trimetilbenzoil- difenil) fosfínico (TPO ou MAPO). Adicionalmente, a invenção se refere ao uso do referido compósito resinoso fotopolimerizável na fabricação de materiais resinosos odontológicos, tais como selantes, resinas compostas de baixa ou alta viscosidade e cimentos resinosos fotoativados ou de presa dual. 0 compósito resinoso fotopolimerizável desta invenção facilita a mimetização em relação à coloração dos dentes naturais, uma vez que alcança uma maior gama de cores mais claras para os materiais restauradores odontológicos.

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COMPÓSITO RESINOSO FOTOPOLIMERIZÁVEL E SEU USO Ç^mpo da invenção:

[001] A presente invenção se aplica no campo da ciência médica, de forma mais específica na área da odontologia, e faz referência a um compósito resinoso fotopolimerizável.

[002] 0 compósito desta invenção apresenta alto teor de partículas de carga e uma matriz resinosa de monômeros dimetacrilatos que polimerizam por reação de radical livre, iniciada pelo sinergismo de sistemas fotoiniciadores a base de canforquinona (CQ) e óxido (2,4,6-trimetilbenzoildifenil) fosfínico (TPO ou MAPO).

[003] Adicionalmente, a invenção se refere ao uso do compósito resinoso fotopolimerizável descrito na fabricação de materiais resinosos odontológicos, tais como selantes, resinas compostas de baixa ou alta viscosidade e cimentos resinosos fotoativados ou de presa dual.

Fundamentos da. invenção:

[004] Nas últimas décadas, a demanda por restaurações com cor semelhante aos dentes naturais tem aumentado entre clínicos e pacientes.

[005] Para o sucesso clínico das restaurações, as resinas compostas fotoativadas são amplamente utilizadas e apresentam bom desempenho clínico, sendo capazes de formar uma união efetiva com o substrato dental, melhorando a resistência do dente e diminuindo sua susceptibilidade à fratura.

[006] A reação de polimerização das resinas compostas depende diretamente da fotossensibilização do componente denominado fotoiniciador. Atualmente, a canforquinona (CQ) associada a uma amina terciária é o sistema fotoiniciador de

2/14 tipo II mais frequentemente encontrado na maioria dos compósitos resinosos fotopolimerizáveis.

[007] A concentração de canforquinona como sistema isolado varia entre 0,2% a 5,0% em peso do total da formulação. No entanto, apesar do sistema CQ-Amina propiciar a polimerização adequada do material até 2mm, desvantagens técnicas relacionadas às propriedades ópticas do material ainda são fatores que reduzem a longevidade de restaurações dentárias estéticas.

[008] Alguns questionamentos quanto à estética de materiais formulados com este sistema fotoiniciador começou a ser gerido pelo aumento do apelo estético pelo público odontológico e a popularização do clareamento dental. Isto se deve ao fato da canforquinona ser uma molécula de coloração amarelo vivo e, por este motivo, inviabilizar a confecção de materiais de colorações muito claras para mimetização de dentes clareados, por exemplo.

[009] Outra questão levantada é a alteração de cor durante a cura. Por possuir uma coloração forte, a redução do grau de amarelo após a reação causa grande alteração de cor no material após a polimerização. Apesar de parecer um ponto positivo, pois o material se torna menos amarelo, nem toda canforquinona é consumida, deixando o material ainda amarelado. Ainda, isso dificulta a escolha da cor certa do material restaurador com relação ao dente a ser restaurado,

uma vez que a	cor do	material não	polimerizado a ser
escolhido será	bem	diferente do	material após a
polimerização.
[010] Sendo	assim,	com o objetivo	de possibilitar a

confecção de formulações de cores mais claras sem afetar o

3/14 grau de conversão, a presente invenção propõe um compósito resinoso fotopolimerizável, cuja polimerização é iniciada pelo sinergismo de dois sistemas fotoiniciadores.

[011] Alguns documentos do estado da técnica descrevem formulações odontológicas compreendendo a total substituição do sistema CQ-amina por um óxido fosfinico (TPO) ou a associação dos sistemas fotoiniciadores dos tipos I e II, no entanto, estas são formulações de sistemas adesivos.

[012] A justificativa técnica para a substituição do sistema CQ-Amina em sistemas adesivos ocorre principalmente em virtude da maior reatividade dos fotoiniciadores do tipo I, como o óxido 2,4,6-trimetilbenzoil-difenil fosfinico (TPO ou MAPO), óxido bis-2,4,6-trimetilbenzoil-difenil-fosfínico (BAPO), fenilpropanodiona (PPD) . Dentre estes, o TPO e o BAPO se destacam por gerarem 2 e de 2 a 4 radicais livres, respectivamente, enquanto o sistema CQ-Amina gera apenas 1 radical livre. Ainda, este sistema é totalmente dependente da combinação aleatória dos componentes CQ e amina que, em alguns casos, pode não ocorrer e, assim, não gerar radical livre.

[013] A quantidade de radicais livres é fundamental para polimerização do material e, consequentemente, para as propriedades físicas, químicas e biológicas. Logo, quanto maior a geração de radicais, maior o grau de conversão e maior a biocompatibilidade do sistema adesivo.

[014] Em vista dessas vantagens, os documentos US8022114 e US2011/0275035 se referem a sistemas adesivos odontológicos self-etch contendo a canforquinona e o TPO como sistema fotoiniciador.

[015] Diferentemente destes documentos, a presente

4/14 invenção propõe compósitos odontológicos resinosos com alto conteúdo de carga em comparação aos sistemas adesivos (que possuem baixo ou nenhum conteúdo de partículas de carga).

[016] O artigo Can CQ Be Completely Replaced by Alternative Initiators in Dental Adhesives? de ILIE, Nicoleta et al (2007), se refere a sistemas adesivos odontológicos contendo canforquinona ou TPO como sistema fotoiniciador. Além deste documento se diferir da presente invenção por tratar de sistemas adesivos, este também se difere por utilizar os sistemas fotoiniciadores de forma isolada.

[017] Na presente invenção, a substituição do sistema iniciador convencional pela associação de canforquinona e TPO possibilitou a manutenção das propriedades químicofísicas do material, com ganhos estéticos e ganho de profundidade de polimerização.

[018] Em US8821157, também é descrita uma formulação em sistemas adesivos ortodônticos contendo a canforquinona como sistema fotoiniciador e algum óxido fosfínico não especificado. Por ser um sistema adesivo, a formulação apresenta nenhuma ou baixa concentração de partículas de carga e ainda possui indicação exclusiva de fixação de brackets e bandas ortodônticas.

[019] A presença e quantidade de partículas de carga é o fator fundamental para o estabelecimento da concentração ideal do sistema fotoiniciador de forma a não prejudicar as propriedades químico-físicas e as indicações do material para seu uso, tal como o compósito em questão.

[020] A tecnologia descrita no artigo BAPO as an alternative photoinitiator for the radical polymerization of

5/14 dental resins, de Meereis et al (2014), se refere a sistemas adesivos odontológicos contendo um óxido fosfínico do tipo BAPO como sistema fotoiniciador alternativo. A invenção proposta difere deste artigo tanto pelo fato de se tratar de resinas compostas odontológicas com alto conteúdo de carga, quanto por utilizar outro sistema fotoiniciador do tipo óxido fosfínico, o TPO.

[021] Cabe ressaltar que, independente da vantagem da utilização dos fotoiniciadores do tipo I em sistemas adesivos odontológicos, as vantagens não são evidentes quando esses são utilizados indistintamente em compósitos restauradores, seja seu uso puro ou em associação com o sistema CQ-Amina. Isso ocorre por duas razões: maior tensão de contração de polimerização e menor profundidade de cura.

[022] A maior tensão de contração de polimerização ocorre porque, para materiais restauradores, o grau de conversão está diretamente relacionado com a contração de polimerização.

[023] Materiais com maior contração de polimerização podem gerar gaps entre a interface dente e restauração, podendo afetar a longevidade da restauração na boca.

[024] Apesar da não aplicação direta, pode parecer simples a ideia de usar o mesmo sistema de fotoiniciação de sistemas adesivos com baixo conteúdo de carga em materiais restauradores com alto conteúdo de carga.

[025] Entretanto, como se pode observar na Figura 1, construída com base na presente invenção, é possível verificar que a carga influencia diretamente no grau de conversão do material resinoso. Desta forma, quando nenhum conteúdo de partículas de carga é adicionado ao material, o

6/14 grau de conversão é muito superior com a mesma quantidade (concentração) de sistema fotoiniciador comparado com materiais com inclusão de partículas de carga.

[026] Tal fato ocorre porque, quando não há a adição de partículas de carga, o índice de refração· da matriz é o mesmo, de forma a permitir a passagem da luz para fotoativaçâo de forma homogênea por todo o material. Por outro lado, com a adição de partículas de carga, existe uma diferença entre o índice de refração da matriz resinosa e da partícula de carga, de forma a causar o espalhamento da luz, atenuando a quantidade de luz que passa totalmente pelo material, como esquema ilustrado na Figura 2.

[027] Logo, quanto maior o conteúdo de carga, menor o grau de conversão. Assim, é evidente que para se obter um grau de conversão adequado, com adição de partículas de carga em alta concentração, diferentes concentrações do sistema fotoiniciador devem ser testadas para aplicação em compósitos.

[028] Portanto, em vista da ausência de documentos no estado da técnica e da necessidade de se obter um compósito odontológico que não apresente modificações no grau de conversão ou na profundidade de polimerização e que possibilite a fabricação de uma maior gama de cores mais claras para os materiais restauradores odontológicos, a presente invenção faz referência a um compósito resinoso fotopolimerizável que compreende alto teor de partículas de carga e uma matriz resinosa de monômeros dimetacrilatos que polimerizam por reação de radical livre, iniciada pelo sinergismo dos sistemas fotoiniciadores.

Breve descrição da invenção:

Ί/14 [029] A presente invenção faz referência a um compósito resinoso fotopolimerizável, o qual apresenta alto teor de partículas de carga e uma matriz resinosa de monômeros dimetacrilatos.

[030] Adicionalmente, a invenção se refere ao uso do referido compósito resinoso fotopolimerizável na fabricação de materiais resinosos odontológicos, tais como selantes, resinas compostas de baixa ou alta viscosidade e cimentos resinosos fotoativados ou de presa dual.

Breve descrição das Figuras:

[031] Para obter uma total e completa visualização do objeto desta invenção, são apresentadas as figuras as quais se faz referências, conforme se segue.

[032] A Figura 1 representa graficamente a correlação linear indireta do grau de conversão em função do percentual de partículas de carga.

[033] A Figura 2 ilustra esquematicamente a diferença na passagem de luz pelo material, de acordo com o conteúdo das partículas de carga.

[034] As Figuras 3A-E representam graficamente o mapa de grau de conversão em profundidade de acordo com a exposição em cada comprimento de onda (azul e violeta) para os sistemas fotoiniciadores testados, em que (A) é somente o CQ, (B) é somente o TPO, (C) é a associação 3CQ:1TPO, (D) é a associação 1CQ:1TPO e (E) é a associação 1CQ:3TPO, respectivamente.

[035] As Figuras 4A-B representam graficamente a passagem de luz pelo compósito de acordo com cada um dos sistemas fotoiniciadores testados em que (A) é em uma espessura de lmm e (B) é em uma espessura de 3mm.

8/14 [036] As Figuras 5A-B representam graficamente a irradiação de luz em cada comprimento de onda dentro do compósito de acordo com os sistemas fotoiniciadores testados, em que (A) é em lmm de espessura e (B) em 3mm de espessura.

[037] A Figura 6 representa graficamente o grau de amarelo antes e após a polimerização de cada um dos sistemas fotoiniciadores testados.

[038] A Figura 7 representa graficamente o grau de alteração de cor após a polimerização de cada um dos sistemas fotoiniciadores testados.

[039] A Figura 8 representa graficamente a absorbância de acordo com o comprimento de onda dos diferentes fotoiniciadores: CQ (azul), TPO (vermelho) e Ivocerin® (verde).

[040] A Figura 9 representa graficamente a capacidade de conversão monomérica de cada sistema fotoiniciador.

Descrição detalhada da invenção:

[041] A presente invenção descreve um compósito resinoso fotopolimerizável para uso odontológico, o qual pode compreender viscosidades de baixa a alta de acordo com a menor ou maior adição de carga de forma que: maiores quantidade de carga são adicionadas a menores percentuais de matriz orgânica e sistema fotoiniciador para formulação de compósitos de maior viscosidade; e menores quantidades de carga são adicionadas a maiores percentuais de matriz orgânica e sistema fotoiniciador para formulação de compósitos de menor viscosidade, podendo compreender de:

- 50 a 90 % de partículas de carga;

- 9,8 a 45% de base de matriz resinosa de monômeros

9/14 dimetacrilatos;

- 0,2 a 5,0% de sistema f otoiniciador a base de CQ associada a amina terciária em proporção igual ou multiplicada por dois em relação ao percentual de CQ e TPO com proporções de 3:1 a 1:1 em relação a quantidade molar de CQ.

[042] Em uma modalidade preferida, a matriz resinosa apresenta associações de monômeros dimetacrilatos de alto peso molecular, como Bisfenol A glicil dimetacrilato (BisGMA) , Bisfenol A glicidil dimetacrilato etoxilado (Bis-EMA), uretano dimetacrilato (UDMA), polietileno glicol dimetacrialto (PEGDMA), trietileno glicol dimetacrilato (TEGDMA) e suas misturas e baixo pesos moleculares como: Cloreto de Bis(gliceril dimetacrialto) pyromellitate (PMGDM), Hidroxietil metacrilato(HEMA), Hidroxietil metacrilato fosfato (HEMA-P), 10-metacriloiloxidecil dihidrogênio fosfato (10-MDP), 4 metacriloxietiltrimetacrilato (4-MET), 4 metacril-oxi-etil-trimelitato-anhídrido (4META), Fenil-P, glicerol dimetacrilato dihidrogenio fosfato (GDMP), ácido 11-metacriloiloxil, 1-decanodicarboxilico (MAC-10) e suas misturas.

[043] As partículas de carga são selecionadas dentre partículas de vidro e/ou silica pirogênica. Em uma modalidade alternativa da invenção, partículas de cerâmica podem ser utilizadas.

[044] A viscosidade baixa ou alta do compósito resinoso depende da associação diferenciada de matriz resinosa e quantidade e tipo da partícula de carga utilizada, de forma a produzir materiais odontológicos de baixa viscosidade (flow) a altas viscosidades, como resinas compostas.

10/14 [045] Os sistemas fotoiniciadores são os componentes CQ e TPO em associações variando em proporção de 3:1 a 1:1.

[046] Adicionalmente, a invenção se refere ao uso do compósito resinoso fotopolimerizável na fabricação de materiais resinosos odontológicos, tais como selantes, resinas compostas de baixa ou alta viscosidade e cimentos resinosos fotoativados ou de presa dual.

Testes realizados:

- Determinação da escolha do óxido fosfínico ideal para associação sinérqica com o sistema fotoiniciador CQ-amina:

[047] A escolha do óxido fosfínico ideal para associação sinérgica com o sistema fotoiniciador CQ-amina foi realizada com base no estudo piloto de análise do grau de conversão monomérica com concentrações equimolares dos óxidos fosfínicos TPO e BAPO em relação ao sistema CQ-amina com concentração mínima de 0,2% em peso.

[048] Os testes iniciais apontaram que, mesmo em concentrações equimolares em relação ao sistema CQ-amina, o BAPO apresenta grau de conversão superior ao sistema CQamina, enquanto TPO apresenta grau de conversão similar ao sistema CQ-amina para espécimes de lmm de espessura, como observado na Figura 1.

Determinação da concentração ideal da associação sinérgica entre CQ e TPO:

[049] Escolhido o óxido fosfínico ideal para associação sinérgica com o sistema CQ-amina de forma a não alterar o grau de conversão, a concentração ideal de cada sistema fotoiniciador, CQ e TPO, foi testada inicialmente pela análise do grau de conversão monomérica em diferentes profundidades e diferentes proporções-teste, totalizando a

11/14 concentração total de 0,2% em peso.

[050] A análise do grau de conversão em profundidade (Figuras 3A-E), mostrou-se que as proporções entre 3:1 e 1:1 de CQ e TPO, respectivamente, apresentaram grau de conversão monomérica similar ao sistema CQ-amina até 2mm, como especificado pela norma IS04049:2009, especifica para materiais odontológicos.

[051] A similaridade no grau de conversão em profundidade das proporções entre 3:1 a 1:1 de CQ e TPO pode ser explicada pelos resultados de capacidade de passagem de luz pelo compósito, que foi similar (3:1) ou superior (1:1) em comparação com o sistema CQ-amina, como é notório nas Figuras 4A-B e 5A-B. Desta forma, a adição de até 50% de TPO ao sistema fotoiniciador com CQ-amina não influenciou na passagem de luz pelo compósito nem no grau de conversão em profundidade até 2mm.

Outros testes realizados:

[052] Outros testes foram realizados com o objetivo de avaliar as melhorias providas pela associação sinérgica do TPO e CQ, tal como a avaliação da cor inicial e da estabilidade da cor após a fotoativaçâo através de espectrofotometria.

[053] Como se pode observar na Figura 6, a adição de 100% de canforquinona (CQ) torna o material resinoso mais amarelado (azul escuro) , em comparação às formulações contendo óxido bisfenil (2,4,6-trimetilbenzoil)fosfinico (TPO) . Assim, a formulação compreendendo 50% CQ e 50% TPO (1:1) apresentou menor grau de amarelo antes e após a polimerização.

[054] Tal resultado garante que materiais resinosos

12/14 contendo 50% CQ e 50 TPO (1:1) possibilitam a fabricação de uma maior gama de cores mais claras em relação as formulações convencionais de materiais.

[055] Em relação à estabilidade da cor, apresentada na Figura 7, a proporção de CQ e TPO em 1:1 também apresentou menor alteração de cor após a fotoativação em relação ao sistema CQ-amina, apesar de maior que em relação ao TPO sem associação.

[056] Assim, tal resultado garante maior confiabilidade na escolha da cor definitiva do material resinoso uma vez que sofre menor alteração de cor após a cura.

Testes comparativos:

[057] O único compósito restaurador comercialmente disponível que não possui a canforquinona como sistema fotoiniciador exclusivo é o IvocerirF, da empresa Ivoclar Vivadent, o qual apresenta seu fotoiniciador próprio.

[058] O material desta empresa se mostrou capaz de proporcionar adequado grau de conversão, quando comparado às resinas convencionais à base de canforquinona.

[059] Entretanto, tal fotoiniciador substitui apenas parcialmente a concentração de canforquinona por um fotoiniciador de coloração um pouco menos amarelada em virtude de sua absorção não se dar exclusivamente dentro do comprimento de onda azul (como a canforquinona), mas parcialmente dentro do comprimento de onda violeta (vide Figura 9).

[060] Cada fotoiniciador é capaz de absorver um determinado comprimento de onda: a canforquinona absorve dentro do comprimento de onda azul (440nm a 485nm); o TPO, exclusivamente o comprimento de onda violeta (380nm a 440nm)

13/14 e o BAPO, em comprimentos de onda parcialmente no azul até o violeta.

[061] Este fato reduz ainda mais a aplicabilidade de fotoiniciadores como o BAPO e o TPO para compósitos, uma vez que maiores comprimentos de onda (como o azul) tendem a penetrar mais que comprimentos de ondas menores (como o violeta).

[062] Dessa forma, a invenção propõe um fotoiniciador do tipo óxido fosfinico para se obter menor amarelamento inicial do material, bem como menor alteração de cor após a polimerização, sem afetar o grau de conversão do material. A escolha do TPO foi feita pela produção de menor quantidade de radicais livres em relação aos demais óxidos fosfinicos.

[063] Na avaliação prévia de formulações iguais a de formulações de compósitos resinosos semelhantes contendo os diferentes fotoiniciadores (vide Figura 10), é notável que, quando o BAPO é utilizado como sistema fotoiniciador, o compósito apresenta maior grau de conversão na superfície do que em comparação quando a canforquinona é utilizada. Por outro lado, para o TPO não há diferença estatística no grau de conversão em comparação com a canforquinona.

[064] Evidentemente, a substituição total de canforquinona por TPO seria impossível, em virtude de todas as questões físicas que poderiam afetar a profundidade de polimerização expostas até o momento.

[065] A canforquinona, apesar de causar o amarelamento do material, apresenta melhor absorção de luz em profundidade, uma vez que absorve o comprimento de onda azul.

[066] Por outro lado, o TPO possui coloração branca mais estética e potencial de geração semelhante ou superior de

14/14 radicais livres comparado a canforquinona.

[067] Como consta na Figura 6, o aumento do TPO causou redução no amarelamento em relação às maiores concentrações de CQ e a associação de CQ e TPO de 1:1 apresentou coloração menos amarelada e semelhante ao TPO isolado como sistema fotoiniciador em comparação ao canforquinona isolada e ainda, menor alteração de cor após a polimerização em relação a CQ isolada, como é observado na Figura 7.

[068] Desta forma, esta associação favorece a produção de compósitos em cores mais claras e ainda facilita a escolha correta da cor em virtude da menor alteração de cor após a polimerização.

[069] Por outro lado, como observado nas Figuras 4A-B e 5A-B, a redução da CQ causou drástica perda de passagem de luz para a formulação com maior concentração de TPO em relação à formulação de CQ e de TPO isolado em relação a CQ isolada. Entretanto, a formulação 1:1 apresentou passagem de luz superior a CQ isolada.

[070] Apesar de tal fato não ter influenciado em maior profundidade de polimerização da formulação 1:1 em comparação com a CQ isolada, observando as Figuras 3A-E, é notório que as profundidades de cura de ambas foram iguais estatisticamente até 2mm e concentrações superiores a 50% de TPO em relação a CQ, pois causaram redução na passagem de luz e perda de profundidade de cura.

1/2

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Compósito resinoso fotopolimerizável caracterizado por compreender:

- base de matriz resinosa de monômeros dimetacrilatos;

- partículas de carga;

- sistema fotoiniciador a base de CQ e TPO com proporções de 3:1 a 1:1.
2. Compósito, de acordo com reivindicação 1, caracterizado por compreender 9,8 a 45% de base de matriz resinosa.
3. Compósito, de acordo com reivindicação 1, caracterizado por compreender 50 a 90% de partículas de carga.
4. Compósito, de acordo com caracterizado por compreender 0,2 a fotoiniciador.
5. Compósito, caracterizado pela reivindicação 1, 5,0% de sistema reivindicação 1, preferencialmente de acordo com a matriz resinosa apresentar associações de monômeros dimetacrilatos de alto peso molecular, como Bisfenol A glicil dimetacrilato (BisGMA), Bisfenol A glicidil dimetacrilato etoxilado (Bis-EMA), uretano dimetacrilato (UDMA), polietileno glicol dimetacrialto (PEGDMA), trietileno glicol dimetacrilato (TEGDMA) e suas misturas e baixo pesos moleculares como: Cloreto de Bis (gliceril dimetacrialto) pyromellitate (PMGDM), Hidroxietil metacrilato(HEMA), Hidroxietil metacrilato fosfato (HEMA-P), 10-metacriloiloxidecil dihidrogênio fosfato (10-MDP), 4 metacriloxietiltrimetacrilato (4-MET), 4 metacril-oxi-etil-trimelitato-anhídrido (42/2 (GDMP), ácido 11-metacriloiloxil, 1-decanodicarboxilico (MAC-10) e suas misturas.
6. Compósito, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato das partículas de carga serem selecionadas do grupo que consiste em partículas de vidro e/ou sílica pirogênica.
7. Compósito, de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato das partículas de carga serem, alternativamente, partículas de cerâmica.
8. Compósito, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a viscosidade do compósito resinoso varia de acordo com a associação de matriz resinosa e quantidade e tipo da partícula de carga.
9. Compósito, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por ainda compreender um agente redutor na proporção igual ou multiplicada por dois em relação ao percentual de CQ, em que preferencialmente o agente redutor é uma amina terciária.
10. Uso do compósito resinoso fotopolimerizável, conforme definido nas reivindicações de 1 a 9, caracterizado por ser na fabricação de materiais resinosos odontológicos, tais como selantes, resinas compostas de baixa ou alta viscosidade e cimentos resinosos fotoativados ou de presa dual.

1/7

0 10 20 30 40 50 60 70

Conteúdo de Partículas de Carga (em % de peso)

FIGURA 1

FIGURA 2

2/1

DC (%) ^H-eioo

Pr~^M9°

-u«o

-«j n>

-ΜΛΟ : - »so

- 24 40 p- 18»

1220 «100

0000

FIGURA 3A

DC (%)

FIGURA 3B

DC (%)

0 12)45 w«lth(mTQ

7<A .

§1I • 1 00

54 90

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43 70 »00 »50

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1330 • <00

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FIGURA 3C

3/7

DC (%) e t 7 3 < »

WKfth(mm)

FIGURA 3D

DC (%)

0 12 3«» w«XA(nn| ll 00

MW

41» •42 70

31»

3050

24 40
11»

1220

6100

0000

FIGURA 3E

4/Ί

Time(s)

FIGURA 4A

FIGURA 4B

5/7

6/7

-100% CQ —75% CQ + 25% TPO

50% CQ + 50% TPO

-25% CQ + 75% TPO

-100% TPO bi bf

FIGURA 6

Delta b*

-4 -2

FIGURA 7

7 /7

FIGURA 8

FIGURA 9

10/14 [045] Os sistemas fotoiniciadores são os componentes CQ e TPO em associações variando em proporção de 3:1 a 1:1.

[046] Adicionalmente, a invenção se refere ao uso do compósito resinoso fotopolimerizável na fabricação de materiais resinosos odontológicos, tais como selantes, resinas compostas de baixa ou alta viscosidade e cimentos resinosos fotoativados ou de presa dual.

Testes realizados:

- Determinação da escolha do oxido fosfínico ideal para associação sinérgica com o sistema fotoiniciador CQ-amina:

[047] A escolha do óxido fosfínico ideal para associação sinérgica com o sistema fotoiniciador CQ-amina foi realizada com base no estudo piloto de análise do grau de conversão monomérica com concentrações equimolares dos óxidos fosfínicos TPO e BAPO em relação ao sistema CQ-amina com concentração mínima de 0,2% em peso.

[048] Os testes iniciais apontaram que, mesmo em concentrações equimolares em relação ao sistema CQ-amina, o BAPO apresenta grau de conversão superior ao sistema CQamina, enquanto TPO apresenta grau de conversão similar ao sistema CQ-amina para espécimes de lmm de espessura, como observado na Figura 1.

Determinação da concentração ideal da associação sinérgica entre CQ e TPO:

[049] Escolhido o óxido fosfínico ideal para associação sinérgica com o sistema CQ-amina de forma a não alterar o grau de conversão, a concentração ideal de cada sistema fotoiniciador, CQ e TPO, foi testada inicialmente pela análise do grau de conversão monomérica em diferentes