BR102014033076A2 - agente regulador de temperatura nanoencapsulado - Google Patents

Abstract

agente regulador de temperatura nanoencapsulado. a presente invenção refere-se a um agente regulador de temperatura nanoencapsulado que apresenta um agente de regulação de temperatura nanoencapsulado (artn) que agrega, em uma mesma nanoestrutura, um material orgânico capaz de sofrer fusão pela absorção de calor, ou solidificação pela liberação de calor, e nanopartículas de um filtro de radiação iv, um óxido coloidal, capaz de refletir radiação infravermelha, responsável pelo aquecimento de superfícies expostas a uma fonte de calor. o artn produzido pode se apresentar na forma de uma dispersão coloidal em meio aquoso ou na forma de nanopartícula, caso a dispersão aquosa dos artns seja submetida a algum processo de secagem, como spray-drying (secagem por aspersão), secagem em leito fluidizado, filtração, liofilização, centrifugação, dentre outros. a associação de mecanismos de regulação de temperatura e o fato de o artn estar em escala nanométrica lhe confere uma maior eficiência nos processos de transferência do calor e poder de cobertura de uma superfície, garantindo maior reflexão da radiação infravermelha. devido a sua versatilidade e diferentes formas de apresentação, este artn permite a obtenção de diferentes tipos de produtos para aplicação nas indústrias de cosméticos, farmacêutica, equipamentos médicos, próteses, têxteis, tintas, "coatings", compósitos, embalagens, construção civil, equipamentos elétricos ou eletrônicos, automobilística e papel.

Description

AGENTE REGULADOR DE TEMPERATURA NANOENCAPSULADO

CAMPO DE ATUAÇÃO

[001] A invenção pertence ao setor de materiais para a produção de calor ou frio por reações químicas outras que não pela combustão, sendo o efeito térmico acompanhado por uma mudança do estado físico líquido para o sólido ou vice-versa, contendo ingredientes ativos orgânicos e inorgânicos que promovem a regulação de temperatura utilizando-se de dois princípios físicos associados em uma mesma na-noestrutura, do tipo nanocápsula: a mudança de fase por fu-são/solidifícação de um material orgânico e a reflexão da radiação infravermelho presente na luz branca que incide na nanoestrutura contendo o agente regulador de temperatura nanoestruturado. Este agente de regulação de temperatura nanoencapsulado apresenta uma mor-fologia do tipo casca-núcleo constituída por um núcleo formado por material orgânico passível de fusão/solidificação e nanopartículas de filtro de radiação IV, podendo estas estarem incorporadas no interior da nanoestrutura juntamente com o material orgânico ou na superfície da nanoestrutura constituindo parte da casca, dependendo desta mor-fologia do método de síntese empregado. Este agente de regulação de temperatura pode ser aplicado na geração de produtos relacionados às áreas de cosméticos, farmacêutica, equipamentos médicos, próteses, têxteis, tintas, revestimentos, compósitos, embalagens, construção civil, equipamentos elétricos ou eletrônicos, automobilística e papel.

ESTADO DA TÉCNICA

[002] A busca por uma melhor qualidade de vida para o ser humano é uma meta que permeia quase todas as atividades da indústria e do comércio. Nesta busca por condições mais favoráveis de vida, destaca-se o conforto proporcionado por edificações, vestuários, veículos e muitos outros produtos que promovem a proteção e diminuem o estresse e a fadiga nas atividades diárias do homem. No cenário de variáveis que existem no conceito de conforto para o homem, destaca-se a busca por melhores condições no conforto térmico, representado por métodos ou produtos que minimizem as variações de temperatura dos ambientes, objetos, vestimentas ou até aplicado sobre a própria pele.

[003] A necessidade de conforto térmico do ser humano é uma condição relacionada ao funcionamento de seu organismo, que de forma simplista poderia ser comparado a uma máquina que tem a necessidade de trocar o calor gerado pela sua atividade ou conservar o calor para manter esta atividade. Quando a troca de calor entre o ambiente e o homem se faz sem a necessidade de acionar mecanismos, como a transpiração ou o uso excessivo de proteção (agasalhos, por exemplo), gera-se a sensação de conforto térmico e o indivíduo tem sua capacidade máxima de atividade ou trabalho.

[004] O conforto térmico está fortemente relacionado às temperatura, umidade, velocidade do ar e incidência solar, além da influência do regime de chuvas, vegetação, permeabilidade do solo, águas superficiais ou subterrâneas e topografia.

[005] Os processos de troca térmica e consequente regulação da temperatura se baseiam em diferentes mecanismos, como condução, convecção e radiação, e o corpo humano ainda conta com a transpiração e a respiração. Dentre estes mecanismos, os mais relevantes para serem controlados artificialmente para geração do conforto térmico são o de condução, convecção e radiação, tendo este último como destaque.

[006] Existem vários métodos de controle dos processos de troca térmica para conferir conforto térmico, e em muitos casos existe uma necessidade de fontes de energia elétrica para movimentação de sistemas de refrigeração ou trocadores de calor. Uma alternativa para o controle de temperatura é o uso de materiais que absorvem ou liberam calor relacionado ao seu processo de fusão ou solidificação, que está relacionado aos processos de troca térmica por condução ou convecção, ou o uso de partículas sólidas que reflitam a radiação infravermelha impedindo que ela entre em contato com os corpos, e assim evitem o seu aquecimento, ou então que os corpos percam radiação deste tipo promovendo seu resfriamento.

[007] Os materiais que podem ser utilizados como reguladores de temperatura baseados no processo de fusão/solidificação, isto é, baseados em seus calores latentes, podem ser do tipo orgânico ou inorgânico, sendo que para os materiais orgânicos destacam-se as ceras e as parafinas e para os inorgânicos destacam-se alguns sais ou misturas eutéticas de sais e água. No entanto, em diferentes aplicações nas quais se empregam estes materiais reguladores de temperatura, eles precisam ser encapsulados para que durante o processo de fusão não se difundam pelo substrato que estejam aplicados ou permeiem pela pele, no caso de produtos cosméticos, e desta forma mantenham sua principal característica que é a de absorção e liberação de calor de forma cíclica e com a mesma eficiência térmica de entalpia de fusão e solidificação.

[008] Alguns documentos demonstraram a possibilidade e a via- bilidade do uso destes materiais para regular a temperatura ou estocar energia renovável de forma simples e econômica, destacando-se US 20070224899 (Particulate compositions and their manufacture) que apresenta método e composição de geração de cápsulas contendo material hidrofóbico em seu interior, dentre os quais materiais que sofrem fusão/solidificação como mecanismos de estocagem ou regulação de energia térmica, sendo citadas graxas ou parafinas como exemplos. Ainda, outros destaques são os documentos US 20090236079 (Nanoparticle-enhanced phase change materiais (NEPCM) whit great potencial for improved termal energy storage) e US 7919184 (Hybrid nanoparticles) e KR 20130067128 (Complex par-ticle of phase change materiais and conductive filler for a heat control material and its preparing method), onde é apresentada a utilização de materiais orgânicos encapsulados em micro/nanocápsulas poliméricas, e os documentos US 20090236079 (Nanoparticle-enhanced phase change materiais (NEPCM) whith great potencial for improved termal energy storage) e US 7919184 (Hybrid nanoparticles), como agente de estocagem de energia em função da sua fusão/solidificação e a associação de nanopartículas metálicas para aumentar a taxa de transferência de calor entre as nanocápsulas e o ambiente ou a superfície em que estejam aplicados.

[009] O uso de partículas como recurso para refletir radiação infravermelha também já é conhecido e pode ser exemplificado pelo trabalho de Bendiganavale, Ashwini K. and Malshe, Vinod C. (INFRARED REFLECTIVE INORGANIC PIGMENTS, Recent Patents on Chemical Engineering, 2008, 1, 67-79) e no documento US 2013/0216834 (Zinc oxide and cosmetic). Neste último documento é revelado o uso de mi-cropartículas de óxido de zinco para a produção de cosméticos que apresentem diferentes funções e dentre elas a refletância da radiação infravermelha [0010] O estado da técnica retrata a viabilidade de construção de partículas recheadas com PCMs (Phase Change Materials) que poderíam ser usadas na armazenagem de energia térmica, no entanto nenhum documento menciona a possibilidade de construção de nanopartículas contendo uma mistura de PCM e filtro de radiação IV, um óxido coloidal, que juntos conferem a absorção/liberação de energia visando regular a temperatura de uma superfície e, ainda, com a presença do óxido coloidal na mesma nanoestrutura tendo a função de refletir radiações de infravermelho potencializando o efeito de regulação de tem- peratura do produto apresentado por esta invenção, ou seja, conferindo em uma mesma nanoestrutura mecanismos de controle de temperatura para as três principais formas de troca de calor: condução, convecção e radiação, constituindo assim suas novidade e atividade inventiva.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[0011] “AGENTE REGULADOR DE TEMPERATURA NANOEN-CAPSULADO” apresenta um agente de regulação de temperatura na-noencapsulado (ARTN) que agrega, em uma mesma nanoestrutura, um material orgânico capaz de sofrer fusão pela absorção de calor, ou solidificação pela liberação de calor, e nanopartículas de um filtro de radiação IV, um óxido coloidal, capaz de refletir radiação infravermelha, responsável pelo aquecimento de superfícies expostas a uma fonte de calor.

[0012] O ARTN produzido pode se apresentar na forma de uma dispersão coloidal em meio aquoso ou na forma de nanopartícuia, caso a dispersão aquosa dos ARTNs seja submetida a algum processo de secagem, como spray-drying (secagem por aspersão), secagem em leito fluidizado, filtração, liofilização, centrifugação, dentre outros.

[0013] A associação de mecanismos de regulação de temperatura e o fato de o ARTN estar em escala nanométrica lhe confere uma maior eficiência nos processos de transferência do calor e poder de cobertura de uma superfície, garantindo maior reflexão da radiação infravermelha. Devido a sua versatilidade e diferentes formas de apresentação, este ARTN permite a obtenção de diferentes tipos de produtos para aplicação nas indústrias de cosméticos, farmacêutica, equipamentos médicos, próteses, têxteis, tintas, “coatings”, compósitos, embalagens, construção civil, equipamentos elétricos ou eletrônicos, automobilística e papel.

DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

[0014] A Figura 1 apresenta um esquema ilustrativo do mecanismo de ação proposto para o agente regulador de temperatura nanoencap-sulado, mostrando a casca polimérica (1), o núcleo de PCM com filtro de radiação IV (2), a casca polimérica com filtro de radiação IV (3) e o núcleo de PCM (4).

[0015] A Figura 2 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após exposição à temperatura de 40Ό em u ma estufa de circulação de ar (Exemplo 1).

[0016] A Figura 3 apresenta uma fotomicrografia do produto nano-encapsulado do Exemplo 1.

[0017] A Figura 4 apresenta a curva de DSC de 20 ciclos consecutivos de aquecimento e resfriamento do produto nanoencapsulado do Exemplo 1.

[0018] A Figura 5 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após exposição à temperatura de 40Ό em u ma estufa de circulação de ar (Exemplo 2).

[0019] A Figura 6 apresenta uma fotomicrografia do produto nanoencapsulado do Exemplo 2.

[0020] A Figura 7 apresenta o gráfico de varreduras consecutivas de turbidimetria dinâmica (estabilidade) do produto nanoencapsulado do Exemplo 2.

[0021] A Figura 8 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após reação, exposto à temperatura de 40°C em uma estufa de circulação de ar (Exemplo 3).

[0022] A Figura 9 apresenta uma fotomicrografia do produto nanoencapsulado do Exemplo 3.

[0023] A Figura 10 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produtoapós reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar (Exemplo 4).

[0024] A Figura 11 apresenta uma fotomicrografia do produto na- noencapsulado do Exemplo 4.

[0025] A Figura 12 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produtoapós reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar (Exemplo 5).

[0026] A Figura 13 apresenta uma fotomicrografia do produto na-noencapsulado do Exemplo 5.

[0027] A Figura 14 apresenta varreduras consecutivas de turbidi-metria dinâmica (estabilidade) do produto nanoencapsulado do Exemplo 5.

[0028] A Figura 15 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produtoapós reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar (Exemplo 6).

[0029] A Figura 16 apresenta uma fotomicrografia do produto nanoencapsulado do Exemplo 6.

[0030] A Figura 17 apresenta varreduras consecutivas de turbidi-metria dinâmica do produto nanoencapsulado do Exemplo 6.

[0031] A Figura 18 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produtoapós reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar (Exemplo 7).

[0032] A Figura 19 apresenta uma fotomicrografia do produto nanoencapsulado do Exemplo 7.

[0033] A Figura 20 apresenta gráfico da curva de DSC mostrando 20 ciclos consecutivos de aquecimento e resfriamento do produto nanoencapsulado do Exemplo 7.

[0034] A Figura 21 apresenta gráfico de turbidimetria da amostra de PCM nanoencapsulado do Exemplo 8.

[0035] A Figura 22 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produtoapós reação, exposto à temperatura de 40 Ό em uma estufa (Exemplo 8).

[0036] A Figura 23 apresenta uma fotomicrografia obtida por mi- croscopia eletrônica de varredura da nanoestrutura termofuncional do Exemplo 8.

[0037] A Figura 24 mostra o gráfico de avaliação de 20 ciclos de aquecimento e resfriamento por DSC (Exemplo 8).

[0038] A Figura 25 apresenta gráfico de turbidimetria da amostra de PCM nanoencapsulado do Exemplo 9.

[0039] A Figura 26 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produtoapós reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa (Exemplo 9) .

[0040] A Figura 27 apresenta fotomicrografia obtida por microsco-pia eletrônica de varredura da nanoestrutura termofuncional do exemplo 9.

[0041] A Figura 28 mostra o gráfico de avaliação de 20 ciclos de aquecimento e resfriamento por DSC (Exemplo 9).

[0042] A Figura 29 mostra o gráfico da reflexão da radiação de infravermelho pela técnica de espectroscopia de infravermelho com transformada de courier (FTIR) das amostras dos Exemplos 1 e 2.

[0043] A Figura 30 mostra fotografia da suspensão da nanoestrutura termofuncional diluída a 5 ppm, sintetizada sem óxido de zinco (A) comparada com a mesma nanoestrutura termofuncional com filtro de radiação infravermelha óxido de zinco (B) do Exemplo 10.

[0044] A Figura 31 mostra o gráfico da reflexão da radiação de infravermelho pela técnica de espectroscopia de infravermelho com transformada de courier (FTIR) das amostras dos Exemplos 8 e 9. DETALHAMENTO DA INVENÇÃO

[0045] O “agente regulador de temperatura nanoencapsulado via polimerização interfacial” é uma abordagem para a geração de sistemas de regulação térmica sem o uso de energia elétrica, ou seja, que se utiliza de mecanismos de fusão/solidificação de material para troca de calor e também o uso de materiais que promovem a reflexão de radiação infravermelha, responsável pelo aquecimento ou resfriamento de objetos, superfícies ou corpos.

[0046] Este agente de regulação de temperatura nanoencapsula-do apresenta uma morfologia do tipo nanocápsula constituída por um núcleo formado por material orgânico passível de fusão/solidificação e as nanopartículas de filtro de radiação IV podem estar incorporadas no interior da nanoestrutura juntamente com o material orgânico ou na superfície da nanoestrutura constituindo parte da casca, dependendo desta morfologia do método de síntese empregado [0047] O material orgânico responsável pelo processo de absorção ou liberação de calor por fusão/solidificação pode ser cera, manteiga, parafina, sal ou polímero solúvel ou blendas destes materiais que apresente ponto de fusão/solidificação na faixa de 10 a 120Ό, preferencialmente entre 29 a 32Ό. O óxido coloidal a se r utilizado deverá ter tamanho médio de partícula inferior a 200 nm, preferencialmente inferior a 50 nm.

[0048] O filtro de radiação IV pode ser um óxido coloidal à base de titânio, sílica ou zinco, preferencialmente de zinco. As nanocápsulas são formadas in situ durante o processo de nanoencapsulação usando polímeros pré-formados, monômeros etilênicos funcionais ou monôme-ros bifuncionais que polimerizam por mecanismo de policondensação ou poliadição. O monômero a ser utilizado na formação da casca e na geração do ARTN deve ser do tipo cianoacrilato, preferencialmente butilcianoacrilato. A relação mássica entre o material orgânico / nano-partícuia do óxido coloidal / monômero poderá variar entre 47: 35: 16 e 92: 0,01: 7,99, preferencialmente 73 : 15 : 12. O teor de material ativo (material orgânico) presente na fase orgânica poderá variar entre 5 e 35% preferencial mente 28% em massa.

[0049] O emulsificante não iônico e o coloide protetor utilizados na síntese do produto podem ser os derivados de poli(óxido de etileno).

[0050] Opcionalmente, pode-se realizar a secagem do produto obtido, caso a dispersão aquosa dos ARTNs seja submetida a algum processo de secagem, como spray-drying (secagem por aspersão), secagem em leito fluidizado, filtração, liofilização, centrifugação, dentre outros.

[0051] O produto gerado nesta invenção apresenta as seguintes características: tamanho médio de partícula variando de 50 a 3.000 nm, preferencialmente de 150 a 300 nm, variação de pH de 2,0 a 10,0 preferencialmente 4,2; teor de sólidos 5,0 a 50,0%, preferencialmente 34%, morfologia esférica e, quando seco, apresenta aspecto de pó, parcialmente aglomerado ou na forma de partículas dispersas, e de fácil redispersão em meio aquoso.

[0052] Como concretização da invenção “AGENTE REGULADOR DE TEMPERATURA NANOENCAPSULADO” são apresentados alguns exemplos a seguir. Os produtos gerados nos exemplos foram caracterizados quanto ao tamanho médio de partícula, potencial zeta, morfologia, pH, estabilidade física coloidal e teor de sólidos totais. EXEMPLOS

[0053] EXEMPLO 1: Agente de Regulação de Temperatura Nano-encapsulado contendo relação de 86% / 14% em massa de material orgânico / monômero [0054] Em um reator de vidro encamisado e saída de fundo foram adicionados 28,90 g de acetato de etila, 1,3g de laurato de sorbitano (80 moles de óxido de etileno),1,64 g de copolímero tribloco de poli (óxido de etileno) - poli (óxido de propileno) - poli (óxido de etileno) e 9,89 g de triglicerídeos de ácidos graxos de origem vegetal. Depois que a cera fundiu, acrescentou-se 1,64 g de butilcianoacrilato.

[0055] A fase aquosa utilizada na pré-emulsificação (FA-1) foi preparada com 12,65 g de água destilada, 1,25 g de lauril éter sulfato de sódio (LESS) e 1,3 g de acetato de etila; e a segunda fase aquosa a ser utilizada na diluição da pré-emulsão (FA-2) foi constituída apenas por 41,5 g água destilada.

[0056] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, pH por potenciometria, morfologia pela técnica de mi-croscopia eletrônica de varredura, o teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria e análise térmica pela técnica de calorimetria exploratória diferencial (DSC).

[0057] A Tabela 1 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais. Como pode ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 27,63% em massa, o tamanho médio de partícula de 261,3 nm e pH de 6,69.

[0058] Tabela 1: Resultados obtidos com o produto produzido de acordo com as condições experimentais do Exemplo 2.

[0059] A Figura 2 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após reação exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32Ό, indicando que e le foi nanoencapsulado pelo processo de polimerização interfacial.

[0060] A Figura 3 apresenta uma fotomicrografia dos nanoencap-sulados e, como pode ser observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[0061] A Figura 4 apresenta a curva de DSC para a amostra de nanoencapsulado, apresentando ciclos consecutivos de aquecimento e resfriamento e evidenciando que a entalpia de fusão do material não sofre alterações significativas, comprovando que as nanocápsulas mostram um efeito cíclico de absorção de energia.

[0062] EXEMPLO 2: Agente de Regulação de Temperatura Nano-encapsulado contendo relação de 73% / 12% / 15% em massa de material orgânico / monômero / óxido coloidal [0063] Em um reator de vidro encamisado e saída de fundo foram adicionados 12 g de acetato de etila, 1,7g de laurato de sorbitan (80 moles de óxido de etileno), 2 g de copolímero tribloco de poli (óxido de etileno) - poli (óxido de propileno) - poli (óxido de etileno)) e 12g de triglicerídeos de ácidos graxos de origem vegetal. Depois que a cera fundiu, se adicionou 2,5 g de óxido de zinco disperso em 10 g de acetato de etila e acrescentou-se 2 g de butilcianoacrilato. A fase aquosa utilizada na pré-emulsificação (FA-1) foi preparada com 17 g de água destilada, 1,5 g de lauril éter sulfato de sódio (LESS) e 1,5 g de acetato de etila;

[0064] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, pH por potenciometria, morfologia pela técnica de microscopia eletrônica de varredura, estabilidade física coloidal pela técnica de turbidimetria de varredura dinâmica e o teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria.

[0065] A Tabela 2 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais. Como pode ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 33,8% em massa e o tamanho médio de partícula de 253,8 nm e pH de 8,2.

[0066] Tabela 2: Resultados obtidos com o produto produzido de acordo com as condições experimentais do Exemplo 2.

[0067] A Figura 5 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produtoapós reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32Ό, indicando que o mesmo foi nano-encapsulado pelo processo de polimerização interfacial.

[0068] A Figura 6 apresenta uma fotomicrografia do produto nano-encapsulado e, como pode ser observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[0069] A Figura 7 apresenta uma imagem de turbidimetria dinâmica da amostra, analisada por um período de 24 horas consecutivas após o preparo da amostra, realizando varreduras em toda a altura do porta-amostras de 1 em 1 hora. Como pode ser observado, evidencia-se um comportamento de estabilidade física coloidal ao longo do tempo, não havendo diferença no retroespalhamento de luz da amostra para os tempos avaliados.

[0070] EXEMPLO 3: Agente de Regulação de Temperatura Nano-encapsulado contendo relação de 57% / 19% / 24% em massa de material orgânico / monômero / óxido coloidal [0071] Em um reator de vidro encamisado e com uma de fundo foram adicionados 12 g de acetato de etila, 1,7g de laurato de sorbita-no (80 moles de óxido de etileno), 2 g de copolímero tribloco de poli (óxido de etileno) - poli (óxido de propileno) - poli (óxido de etileno) e 6g de triglicerídeos de ácidos graxos de origem vegetal. Depois que a cera fundiu, se adicionou 2,5 g de óxido de zinco disperso em 10 g de acetato de etila sob agitação em ultrassom por 10 minutos e acrescen-tou-se 2 g de butilcianoacrilato A fase aquosa utilizada na pré-emulsificação (FA-1) foi preparada com 17 g de água destilada, 1,5 g de lauril éter sulfato de sódio (LESS) e 1,5 g de acetato de etila;

[0072] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, pH por potenciometria, morfologia pela técnica de mi-croscopia eletrônica de varredura, e o teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria.

[0073] A Tabela 3 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais. Como pode ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 33,8% em massa e o tamanho médio de partícula de 281,0 nm e pH de 8,3.

[0074] Tabela 3: Resultados obtidos com o produto produzido de acordo com as condições experimentais do Exemplo 3.

[0075] A Figura 8 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após reação, exposto à temperatura de 40°C em uma estufa de circulação de ar. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32Ό, indicando que o mesmo foi nano-encapsulado pelo processo de polimerização interfacial.

[0076] A Figura 9 apresenta uma fotomicrografia dos nanoencap-sulados e, como pode ser observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[0077] EXEMPLO 4: Agente de Regulação de Temperatura Nano-encapsulado contendo relação de 80% / 9% /11% em massa de material orgânico / monômero / óxido coloidal [0078] Em um reator de vidro encamisado e com uma de fundo foram adicionados 12 g de acetato de etila, 1,7g laurato de sorbitano (80 moles de óxido de etileno), 2 g de copolímero tribloco de poli (óxido de etileno) - poli (óxido de propileno) - poli (óxido de etileno) e 18g triglicerídeos de ácidos graxos de origem vegetal. Depois que a cera fundiu se adicionou 2,5 g de óxido de zinco sigma disperso em 10 g de acetato de etila e acrescentou-se 2 g de butilcianoacrilato, 1,5 g de lauril éter sulfato de sódio (LESS) e 1,5 g de acetato de etila;

[0079] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, pH por potenciometria, morfologia pela técnica de mi-croscopia eletrônica de varredura, e o teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria.

[0080] A Tabela 4 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais. Como pode ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 36,4 % em massa e o tamanho médio de partícula de 244,3 nm e pH de 8,3.

[0081] Tabela 4: Resultados obtidos com o produto produzido de acordo com as condições experimentais do Exemplo 4.

[0082] A Figura 10 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32Ό, indi cando que o mesmo foi nanoencapsulado pelo processo de polimerização interfacial.

[0083] A Figura 11 apresenta uma fotomicrografia dos nanoencap-sulados e, como pode ser observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[0084] EXEMPLO 5: Agente de Regulação de Temperatura Nanoencapsulado contendo relação de 52% / 30% / 18% em massa de material orgânico / monômero / óxido coloidal [0085] Em um reator de vidro encamisado e com uma de fundo foram adicionados 17 g de acetato de etila, 1,7g de laurato de sorbita- no (80 moles de óxido de etileno), 2 g de copolímero tribloco de poli (óxido de etileno) - poli (óxido de propileno) - poli (óxido de etileno) e 6 g de triglicerídeos de ácidos graxos de origem vegetal. Depois que a cera fundiu, se adicionou 3,5 g de óxido de zinco disperso em 10 g de acetato de etila e acrescentou-se 2 g de butilcianoacrilato, 1,5 g de lauril éter sulfato de sódio (LESS) e 1,5 g de acetato de etila;

[0086] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, pH por potenciometria, morfologia pela técnica de mi-croscopia eletrônica de varredura, estabilidade física coloidal pela técnica de turbidimetria de varredura dinâmica e o teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria.

[0087] A Tabela 5 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais. Como pode ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 29,36% em massa, o tamanho médio de partícula de 226,8 nm e pH de 8,3.

[0088] A Figura 12 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32Ό, comp rovando que ele foi nanoencapsulado pelo processo de polimerização interfacial.

[0089] A Figura 13 apresenta uma fotomicrografia dos nanoencap-sulados e, como pode ser observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[0090] A Figura 14 apresenta uma imagem de turbidimetria dinâmica da amostra, analisada por um período de 17 horas consecutivas após o seu preparo, realizando varreduras em toda a altura do porta-amostra de 1 em 1 hora. Como pode ser observado, evidencia-se um comportamento de estabilidade física coloidal ao longo do tempo, não havendo diferença no retro espalhamento de luz da amostra para os tempos avaliados.

[0091] Tabela 5: Resultados obtidos com o produto produzido de acordo com as condições experimentais do Exemplo 1.

[0092] EXEMPLO 6: Agente de Regulação de Temperatura Nano-encapsulado contendo relação de 48% / 36% / 16% em massa de material orgânico / monômero / óxido coloidal [0093] Em um reator de vidro encamisado e com uma de fundo foram adicionados 10 g de acetato de etila, 1,7g de laurato de sorbita-no (80 moles de óxido de etileno), 2 g de copolímero tribloco de poli (óxido de etileno) - poli (óxido de propileno) - poli (óxido de etileno) e 6 g de triglicerídeos de ácidos graxos de origem vegetal. Depois que a cera fundiu, adicionou-se 4,5 g de óxido de zinco disperso em 21 g de acetato de etila e acrescentou-se 2 g de butilcianoacrilato e 1,5 g de lauril éter sulfato de sódio (LESS) e 1,5 g de acetato de etila;

[0094] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, pH por potenciometria, morfologia pela técnica de microscopia eletrônica de varredura, estabilidade física coloidal pela técnica de turbidimetria de varredura dinâmica e o teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria.

[0095] A Tabela 6 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais. Como pode ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 31,21% em massa, o tamanho médio de partícula de 266,0 nm e pH de 8,21.

[0096] Tabela 6: Resultados obtidos com o produto produzido de acordo com as condições experimentais do Exemplo 1.

[0097] A Figura 15 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32Ό, comp rovando que ele foi nanoencapsulado pelo processo de polimerização interfacial.

[0098] A Figura 16 apresenta uma fotomicrografia dos nanoencap-sulados e, como pode ser observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[0099] A Figura 17 apresenta uma imagem de turbidimetria dinâmica da amostra, analisada por um período de 24 horas consecutivas após o preparo da amostra, realizando varreduras em toda a altura do porta-amostra de 1 em 1 hora. Como pode ser observado, evidencia-se um comportamento de estabilidade física coloidal ao longo do tempo, não havendo diferença no retroespalhamento de luz da amostra para os tempos avaliados.

[00100] EXEMPLO 7: Agente de Regulação de Temperatura Nanoencapsulado contendo relação de 48% / 36% / 16% em massa de material orgânico / monômero / óxido coloidal [00101] Em um reator de vidro encamisado e com uma de fundo foram adicionados 12 g de acetato de etila, 1,7g de laurato de sorbita-no (80 moles de óxido de etileno), 2 g de copolímero tribloco de poli (óxido de etileno) - poli (óxido de propileno) - poli (óxido de etileno) e 12 g de triglicerídeos de ácidos graxos de origem vegetal. Depois que a cera fundiu, adicionou-se 1,0 g de óxido de zinco disperso em 10 g de acetato de etila acrescentou-se 2 g de butilcianoacrilato 1,5 g de lauril éter sulfato de sódio (LESS) e 1,5 g de acetato de etila;

[00102] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, pH por potenciometria, morfologia pela técnica de mi-croscopia eletrônica de varredura, estabilidade física coloidal pela técnica de turbidimetria de varredura dinâmica e o teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria.

[00103] A Tabela 7 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais. Como pode ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 31,89% em massa, o tamanho médio de partícula de 226,6 nm e pH de 7,9.

[00104] Tabela 7: Resultados obtidos com o produto produzido de acordo com as condições experimentais do Exemplo 1.

[00105] A Figura 18 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32Ό, indi cando que ele foi nanoencapsulado pelo processo de polimerização interfacial.

[00106] A Figura 19 apresenta uma fotomicrografia dos nanoencap-sulados e, como pode ser observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[00107] A Figura 20 apresenta a curva de DSC para a amostra do nanoencapsulado apresentando 20 ciclos consecutivos de aquecimento e resfriamento, evidenciando que a entalpia de fusão do material não sofre alterações significativas, sendo que as nanocápsulas mostram um efeito cíclico de absorção de energia.

[00108] Exemplo 8: Nanoestrutura termofuncional contendo relação de 64% / 29% / 7% em massa de material orgânico / óxido coioidal/ monômero [00109] Em um reator de vidro encamisado e com saída de fundo, mantida a 70 °C, adicionou-se 18,300 g de dióxido de silício coioidal a 30% em água (m/m), 132,70 g de água destilada, 5,50 g de dispersão de óxido de zinco coioidal a 50% em água (m/m) e 18,200 g de agaba-se B-15 sob agitação mecânica de 1000 rpm, por 30 minutos até que todo o PCM tivesse sido fundido e formado uma pré-emulsão. Essa pré-emulsão foi submetida à homogeneização sob uma pressão que variou entre 50 a 90 MPa (500 a 900 bar) por 5 a 8 ciclos em um ho-mogeneizador de alta pressão, formando assim uma nanoemulsão. Nessa nanoemulsão, foram adicionados 2,01 g de metil-metacrilato e O, 21 g hidróxi-etilmetacrilato e foram mantidos sob agitação por 30 minutos em um agitador magnético à temperatura ambiente. A nanoemulsão obtida foi transferida para um reator de vidro encamisado e com saída de fundo sob atmosfera inertizada com nitrogênio, a uma temperatura de 70 °C e agitação moderada, entre 300 a 400 rpm. Sobre a nanoemulsão foi adicionado 0,200 g de persulfato de sódio P.A. Após 2 horas adicionou-se mais 0,100 g de persulfato de sódio P.A. e após mais 1 hora adicionou-se mais 0,100 g de persulfato de sódio P. A. Após 4 horas do processo de polimerização, a amostra foi transferida para um frasco de vidro, imerso em banho de gelo, onde foi mantida sob agitação por 30 min com auxílio de um agitador mecânico.

[00110] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula e potencial zeta pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, morfologia pela técnica de microscopia eletrônica de varredura, estabilidade física coioidal pela técnica de tur-bidimetria de varredura dinâmica, o teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria, avaliação do aspecto após secagem em estufa, pH, quantificação do teor de monômeros residuais na formulação final, perfil térmico por calorimetria exploratória diferencial (DSC).

[00111] A Tabela 8 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais. Como pode ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 12,67% em massa e o tamanho médio de partícula de 332,6 nm, sendo o índice de polidispersidade de 0,271. O residual de monômeros é inferior a 0,01% para o metilmetacrilato e inferior a 0,05% para o hidroxietilmetacrilato.

[00112] Tabela 8 - Resultados do produto obtido no Exemplo 8.

[00113] A Figura 21 apresenta as curvas de turbidimetria em função da posição da amostra no porta-amostras, observando-se que quanto menor a separação entre as curvas ao longo do tempo de análise, que neste caso foi de 24 horas, maior a estabilidade física coloidal dos na-noencapsulados no meio aquoso. Para este exemplo o produto apresentou alta estabilidade física no prazo de tempo analisado.

[00114] A Figura 22 apresenta fotografia de uma placa contendo o produto após reação, exposto à temperatura de 40 Ό em uma estufa de circulação de ar e a Figura 23 apresenta fotomicrografia de micros-copia eletrônica de varredura da nanoestrutura termofuncional do Exemplo 8. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32 Ό, indicando que ele foi nanoencapsulado e, como pode ser também observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[00115] A Tabela 8-A apresenta os resultados de avaliação do perfil térmico abrangendo a temperatura de início de fusão, a temperatura de pico de fusão e a temperatura de final de fusão, além da entalpia normalizada pela massa de PCM nanoencapsulado avaliado. Os valores apresentados fazem referência aos 3 ciclos de análise térmica.

[00116] A Tabela 8-A - Resultados de avaliação do perfil térmico abrangendo a temperatura de início de fusão, a temperatura de pico de fusão e a temperatura de final de fusão, além da entalpia normalizada.

[00117] Considerando os valores de entalpia de fusão da nanoes-trutura termofuncional, foi calculado o valor de eficiência de encapsu-lação a partir da relação de entalpia de fusão normalizada do primeiro ciclo de aquecimento da nanoestrutura termofuncional do PCM com a entalpia de fusão normalizada do PCM puro. A eficiência de encapsu-lação foi de 87,96%, tendo como referência a entalpia do PCM puro o valor de 116,07J/g.

[00118] A Figura 24 apresenta uma avaliação de 20 ciclos de aquecimento e resfriamento por DSC, para demonstração da manutenção da propriedade térmica da nanoestrutura termofuncional, evidenciando o efeito cíclico do PCM quando submetido a variações de temperatura do meio externo (obs.: cabe destacar que a primeira curva de aquecimento tem um perfil ligeiramente diferente das demais pelo fato de a solidificação do nanoencapsulado não ter sido efetuada de forma padronizada, isto é, não em equipamento, mas sim à temperatura ambiente).

[00119] Exemplo 9: Nanoestrutura termofuncional contendo relação de 70%/ 21%/ 9% (m/m) material orgânico / óxido coloidal/ monômero [00120] Em um reator de vidro encamisado e com saída de fundo, mantido a 70 °C, adicionou-se 18,150 g de dióxido de silício coloidal a 30% em água (m/m), 135,35 g de água destilada e 18,010 g de aga-base B-15 sob agitação mecânica a 1000 rpm, por 30 minutos até que todo o PCM tivesse sido fundido e formado uma pré-emulsão. Essa pré-emulsão foi submetida à homogeneização sob uma pressão que variou entre 50 a 90 MPa (500 a 900 bar) por 5 a 8 ciclos em um ho-mogeneizador de alta pressão, formando assim uma nanoemulsão. Nessa nanoemulsão foram adicionados 2,03 g de metil-metacrilato e 0,21 g hidróxi-etilmetacrilato e foram mantidos sob agitação por 30 minutos em um agitador magnético à temperatura ambiente. A nanoemulsão obtida foi transferida para um reator de vidro encamisado e saída de fundo sob atmosfera inertizada com nitrogênio, a uma temperatura de 70 °C e agitação moderada (entre 300 a 400 rpm). Sobre a nanoemulsão foi adicionado 0,214 g de persulfato de sódio P.A. Após 2 horas adicionou-se mais 0,121 g de persulfato de sódio P.A. e após mais 1 hora adicionou-se mais 0,110 g de persulfato de sódio P.A. Após 4 horas do processo de polimerização, a amostra foi transferida para um frasco de vidro, imerso em banho de gelo, onde foi mantida sob agitação por 30 min com auxílio de um agitador mecânico.

[00121] O produto nanoencapsulado obtido foi submetido às caracterizações de tamanho de partícula e potencial zeta pela técnica de espalhamento de luz dinâmico, morfologia pela técnica de microscopia eletrônica de varredura, estabilidade física coloidal pela técnica de tur-bidimetria de varredura dinâmica, teor de sólidos totais pela técnica de termogravimetria, avaliação do aspecto após secagem em estufa, pH, quantificação do teor de monômeros residuais na formulação final, perfil térmico por calorimetria exploratória diferencial (DSC).

[00122] A Tabela 9 apresenta os resultados de tamanho médio de partícula, pH, teor de sólidos totais e monômeros residuais. Como po- de ser observado, o teor de sólidos foi da ordem de 12,69% em massa e o tamanho médio de partícula de 337,1 nm, sendo o índice de poli-dispersidade de 0,379. O residual de monômeros é inferior a 0,01% para o metilmetacrilato e inferior a 0,05% para o hidroxietilmetacrilato.

[00123] Tabela 9 - Resultados do produto obtido no Exemplo 9.

[00124] A Figura 25 apresenta as curvas de turbidimetria em função da posição da amostra no porta-amostras, observando-se que quanto menor a separação entre as curvas ao longo do tempo de análise, que neste caso foi de 24 horas, maior a estabilidade física coloidal dos na-noencapsulados no meio aquoso. Para este exemplo, o produto apresentou alta estabilidade física no prazo de tempo analisado.

[00125] A Figura 26 apresenta uma fotografia de uma placa contendo o produto após reação, exposto à temperatura de 40Ό em uma estufa de circulação de ar. Como pode ser observado, o aspecto da amostra é “seco”, ou seja, sem a presença de material orgânico fundido, o qual sofre fusão na temperatura de 32Ό, indi cando que o mesmo foi nanoencapsulado pelo processo de polimerização em emulsão.

[00126] A Figura 27 apresenta uma fotomicrografia de microscopia eletrônica de varredura da nanoestrutura termofuncional do Exemplo 9 e, como pode ser observado, o tamanho de partícula ficou na ordem nanométrica.

[00127] A Tabela 10 apresenta os resultados de avaliação do perfil térmico abrangendo a temperatura de início de fusão, a temperatura de pico de fusão e a temperatura de final de fusão, além da entalpia normalizada pela massa de PCM nanoencapsulado avaliado. Os valores apresentados fazem referência aos 3 ciclos de análise térmica.

[00128] A Tabela 10 - Resultados de avaliação do perfil térmico abrangendo a temperatura de início de fusão, a temperatura de pico de fusão e a temperatura de final de fusão e da entalpia normalizada.

[00129] Considerando os valores de entalpia de fusão da nanoes-trutura termofuncional, foi calculado o valor de eficiência de encapsu-lação a partir da relação de entalpia de fusão normalizada do primeiro ciclo de aquecimento da nanoestrutura termofuncional do PCM com a entalpia de fusão normalizada do PCM puro. A eficiência de encapsu-lação foi de 100,07% tendo como referência a entalpia do PCM puro o valor de 116,07J/g.

[00130] A Figura 28 apresenta uma avaliação de 20 ciclos de aquecimento e resfriamento por DSC, para demonstração da manutenção da propriedade térmica da nanoestrutura termofuncional, evidenciando o efeito cíclico do PCM quando submetido a variações de temperatura do meio externo (obs.: cabe destacar que a primeira curva de aquecimento tem um perfil ligeiramente diferente das demais pelo fato de a solidificação do nanoencapsulado não ter sido efetuada de forma padronizada, isto é, não em equipamento, mas sim à temperatura ambiente).

[00131] EXEMPLO 10: Avaliação da eficiência do ARTN em bloquear a radiação infravermelha.

[00132] Para demonstração do potencial do ARTN bloquear radiação infravermelha foi realizado um estudo de transmitância desta radiação por um filme contendo o ARTN produzido como no Exemplo 1 e um segundo contendo óxido coloidal que reflete a radiação. Para reali- zação deste estudo foi utilizado o produto obtido no Exemplo 2 e um PCM convencional obtido em paralelo a esta invenção somente para demonstrar o efeito desejado. A formação dos filmes dos materiais foi obtida sobre uma placa de seleneto de zinco à temperatura de 40 Ό e posteriormente levada para incidência da radiação infravermelha empregando um equipamento de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourrier.

[00133] A Figura 29 apresenta uma sobreposição dos espectros de infravermelho obtidos em modo transmitância através dos filmes dos materiais avaliados. Como pode ser observado, o ARTN bloqueou praticamente toda radiação infravermelha enquanto que o PCM convencional bloqueou apenas 50 % da radiação. Este resultado demonstra a capacidade do ARTN bloquear radiação infravermelha e consequentemente modificar o perfil de aquecimento de qualquer superfície em que seja aplicado. Lembrando que este bloqueio é proporcional à concentração do ARTN na dispersão utilizada para formação do filme na placa de seleneto de zinco.

[00134] EXEMPLO 11: Comparação das propriedades de refletân-cia da radiação infravermelha da nanoestrutura termofuncional [00135] A Figura 30 apresenta fotografia da suspensão da nanoestrutura termofuncional diluída a 5 ppm, sintetizada sem óxido de zinco (A) comparada com a mesma nanoestrutura termofuncional com filtro de radiação infravermelha óxido de zinco (B). Observa-se o efeito de opacidade da suspensão ainda que em suspensões muito diluídas.

[00136] Este efeito visual é confirmado pela análise da reflexão da radiação de infravermelho pela técnica de espectroscopia de infravermelho com transformada de courier (FTIR). A Figura 31 apresenta as curvas comparativas de FTIR das formulações da nanoestrutura termofuncional que contém filtro de radiação infravermelha de óxido de zinco (Exemplo 8) e da formulação que não contém o filtro (Exemplo 9), secas sobre o cristal de ZnSe em estufa a 40 °C. Observa-se que a amostra do Exemplo 8, contendo óxido de zinco, apresentou transmi-tância menor (10%) que da amostra sem o óxido (20%), indicando que o óxido de zinco presente na amostra bloqueia a passagem da radiação infravermelha pelo produto após formação de filme, comprovando o efeito técnico da nanoestrutura funcional.

[00137] EXEMPLO 12: Avaliação da eficiência do ARTN na regulação da temperatura.

[00138] Para a realização de experimentos em laboratório (ambiente controlado) com o intuito de validação (prova de conceito) e análise comparativa de desempenho dos PCMs encapsulados, propôs-se a execução de um estudo fundamentado no mapeamento térmico de diferentes amostras sujeitas a uma programação controlada de variação de temperatura do meio externo. Para tal partiu-se da premissa de que o processo de transformação de fase sofrido pelo ARTN, endo-térmico no caso de fusão (ciclo de aquecimento) ou exotérmico no caso de recristalização (ciclo de resfriamento), restringe a oscilação de temperatura sofrida pela amostra impactando em alteração da taxa de variação da respectiva grandeza em função do tempo. Em havendo interesse e necessidade de realização de medições de temperatura em modo não contato, a técnica de termografia IV foi empregada para monitoramento dos valores de temperatura. O planejamento e o deli-neamento experimental levaram em consideração o aspecto de operação cíclica prevista para os ARTNs e, portanto, a programação de temperatura estabelecida considerou rampas de aquecimento (TinjCiai = 10 °C; Tfinai = 50 °C) e resfriamento (Τίηί0ί3ι = 50 °C; Tflnai = 10 °C) intercaladas por isotermas (t = 20 minutos) nas condições de extremo de temperatura tendo sido avaliado um ciclo completo de operação conforme apresentado na Figura 32.

[00139] O registro de imagens térmicas foi feito de forma contínua durante todo o intervalo de duração do experimento, empregando-se uma câmera de infravermelho modelo FLIR T400 WESTERN, tendo sida estabelecida uma frequência de aquisição de imagens igual a 10 s. O software utilizado para tratamento das imagens obtidas e respectiva determinação dos valores de temperatura foi o “FLIR QUICKRE-PORT Versão 1.2”. O tratamento dos dados obtidos levou em consideração individualmente para cada amostra testada tanto a taxa de variação da sua temperatura em função do tempo quanto o gradiente de temperatura estabelecido em relação à referência, ambos normalizados em relação à massa de amostra empregada. A análise das curvas obtidas foi explorada como medida de eficiência adotada para classificação comparativa dos ARTNs.

[00140] Com o intuito de avaliar o desempenho de ARTNs incorporados em formulações foi executado um primeiro experimento preliminar utilizando as amostras formuladas conforme Exemplos 1, 2, 8 e 9, espessadas com 0,5% (m/m) de Carbopol®. Aproximadamente 1 g de cada uma das formulações preparadas foi disposto sobre uma superfície de alumínio, separadamente seguindo o posicionamento relacionado na Tabela 11.

[00141] Foram testadas simultaneamente duas amostras de referência sem a adição de PCM, descrita como Carbopol® e 2 amostras, em duplicata, de formulações com ARTNs contendo óxido de zinco (ZnO) - Exemplos 2 e 8 e 2 amostras, em duplicata, de formulações sem óxido de zinco - Exemplos 1 e 9.

[00142] A superfície de alumínio contendo as amostras foi submetida a uma programação controlada de temperatura conforme apontado na Figura 33 e utilizando-se a técnica de termografia IV foi feito o mapeamento térmico da superfície de alumínio contendo as formulações, considerando-se o registro de temperaturas em função do tempo.

[00143] A análise comparativa das formulações analisadas se deu mediante o cálculo da taxa de variação de temperatura experimentada pela amostra em função do tempo (temperatura) normalizada pela massa total de amostra (valor expresso em Ό/min-g), conforme equação apresentada abaixo: Taxa de Variação de Temperatura Equação 11 Onde, m-anostra = total d a amost ra Tj = temperatura registrada para a amostra no j — êsinm tempo (tf) Tt — temperatura registrada para a amostra no i — êsimo tempo (tt) [00144] A Figura 33 ilustra os resultados obtidos evidenciando o efeito de ação relacionado ao ARTN, o qual é expresso por intermédio de uma redução da taxa de variação de temperatura sofrida pela amostra durante o ciclo, o que pode ser traduzido em termos práticos de aplicação como um maior conforto térmico percebido.

[00145] Outro aspecto importante a ser notado no conjunto de resultados apresentado é que existe uma diferenciação de comportamento das amostras quando da presença de óxido de zinco (ZnO) incorporado nas partículas. Uma vez que o referido material cumpre a função complementar de reflexão de radiação infravermelha (IV), o efeito de conforto térmico tende a sofrer uma intensificação, isto é, redução da taxa de variação de temperatura experimentada pela amostra.

[00146] Com o intuito de comprovar o efeito da incorporação do óxido de zinco nas composições, foi realizado um segundo experimento utilizando-se aproximadamente 1 g de 2 amostras de formulações contendo óxido de zinco (ZnO) - Exemplos 2 e 8 e 2 amostras de formulações sem óxido de zinco - Exemplos 1 e 9, tal qual foram produzidas. As amostras foram dispostas sobre uma superfície de alumí- nio separadamente conforme posicionamento relacionado na Tabela 10.

[00147] O conjunto foi submetido a uma programação controlada de temperatura utilizando-se a técnica de termografia IV, tendo sido feito o mapeamento térmico do dispositivo considerando-se o registro de temperaturas em função do tempo.

[00148] A análise comparativa das formulações analisadas se deu mediante o cálculo da taxa de variação de temperatura experimentada pela amostra em função do tempo normalizada pela massa total de cera presente nas diferentes amostras (valor expresso em O/min-g), conforme equação apresentada abaixo: Taxa de Variação de Temperatura = Equação 11 Onde, — massa total de cera (FCM'} que compõe a amostra Tj = temperatura registrada para a amostra no j — ésimo tempo (tj.) Tf = temperatura registrado, para. a amostra no i ésimo tempo (fr£) [00149] As Figuras 34 e 35 ilustram o efeito da presença de óxido de zinco (ZnO) na composição que aparece como positivo, comprovando, portanto, maior conforto térmico, o qual pode ser avaliado por intermédio da redução da taxa de variação de temperatura experimentada pela amostra.

Claims (17)

1. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, caracterizado por ser um agente de regulação de temperatura nanoencapsulado que apresenta uma morfologia do tipo nanocápsula, constituída por um núcleo formado por material orgânico passível de fu-são/solidificação, casca polimérica e nanopartículas de filtro de radiação IV incorporadas no interior da nanoestrutura juntamente com o material orgânico ou na superfície da nanoestrutura constituindo parte da casca.

2. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o material orgânico ser cera, manteiga, parafina, sal ou polímero solúvel, ou blendas destes materiais que apresenta ponto de fusão/solidificação na faixa de 10 a 120 Ό.

3. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 2, caracterizado por o material orgânico apresentar ponto de fusão/solidificação entre 29 a 32 Ό.

4. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o filtro de radiação IV ser um óxido coloidal à base de titânio, sílica ou zinco, com tamanho médio de partícula inferior a 200 nm.

5. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o óxido coloidal ter tamanho médio de partícula inferior a 50 nm.

6. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por o óxido coloidal ser óxido de zinco.

7. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o monômero utilizado na formação da casca ser do tipo cianoacrilato.

8. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 7, caracterizado por o monômero utilizado na formação da casca ser butilcianoacrilato.

9. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por a relação mássica entre o material orgânico / nanopartícula do óxido coloidal / monômero variar entre 47: 35: 16 e 92: 0,01: 7,99.

10. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado por a relação mássica entre o material orgânico / nanopartícula do óxido coloidal / monômero ser 73 : 15 :12.

11. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o teor de material orgânico ativo variar entre 5 e 35% em massa.

12. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 11, caracterizado por o teor de material orgânico ativo ser 28% em massa.

13. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o produto apresentar as características de tamanho médio de partícula variando de 50 a 3.000 nm, preferencialmente de 150 a 300 nm, variação de pH de 2,0 a 10,0 preferencialmente 4,2; teor de sólidos 5,0 a 50,0%, preferencialmente 34%, morfologia esférica e, quando seco, apresenta aspecto de pó, parcialmente aglomerado ou na forma de partículas dispersas, e de fácil redispersão em meio aquoso.

14. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o produto apresentar as características de tamanho médio de partícula variando de 50 a 3.000 nm, variação de pH de 2,0 a 10,0 e teor de sólidos 5,0 a 50,0%.

15. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 14, caracterizado por o produto apresentar as características de tamanho médio de partícula variando de 150 a 300 nm, pH de 4,2; teor de sólidos de 34%.

16. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o produto ter morfolo-gia esférica e, quando seco, apresentar aspecto de pó, parcialmente aglomerado ou na forma de partículas dispersas, e de fácil redispersão em meio aquoso.

17. Agente regulador de temperatura nanoencapsulado, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado por o produto conter resíduos de emulsificante não iônico e coloide protetor de polímeros pré-formados, monômeros etilênicos funcionais ou monômeros bifuncio-nais que se polimerizaram por policondensação ou poliadição utilizados no processo de síntese.