BR102014030565A2 - processo para preparar uma composição de revestimento, e, composição - Google Patents

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Abstract

"processo para preparar uma revestimento, e, composição" a presente invenção é uma composição que compreende a) composição de uma dispersão aquosa estável de partículas de polímero funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo, e; b) um polímero solúvel em água funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido de sulfônico ou de um sal do mesmo, e também um método que compreende misturar a dispersão aquosa estável das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo com o polímero funcionalizado com ácido sulfônico, e ti02. a composição da presente invenção é útil como uma formulação de revestimento que f omece uma cobertura aprimorada em comparação com aglutinantes funcionalizados com ácido de fósforo que não incluem o polímero solúvel em água. alternativamente, o mesmo beneficio de cobertura é visto em concentração mais baixa de ácido de fósforo quando o polímero funcionalizado com ácido sulfônico está presente.

Description

neutralização subsequente, o que abaixa os sólidos em volume potenciais do látex consequente. Portanto seria desejável verificar uma maneira para decrescer a concentração de monômero de ácido de fósforo em um pré-compósito sem comprometer a eficiência de cobertura, ou, altemativamente, aprimorar a eficiência de cobertura dentro de um pré-compósito sem a necessidade de aumentar a concentração de monômero de ácido de fósforo. Sumário [003] Em um primeiro aspecto, a presente invenção supre uma necessidade na técnica pelo fornecimento de um processo para preparar uma composição de revestimento que compreende as etapas de contactar: a) uma solução aquosa de um polímero solúvel em água funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico ou um sal do mesmo; b) uma dispersão aquosa estável de partículas de polímero funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido de fósforo ou um sal do mesmo; e c) T1O2; em que a percentagem em peso de polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,1 a 10 por cento, com base nos pesos de o polímero funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo; em que a percentagem em peso de polímero funcionalizado com ácido de fósforo é de 20 a 80%, com base nos pesos de as partículas de polímero funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizados com ácido de fósforo, e ο T1O2; em que a percentagem em peso de ο T1O2 é de 20 a 80% com base no peso de as partículas de polímero funcionalizado com ácido sulfônico, as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo, e ο T1O2; e em que a percentagem em peso de unidades estruturais do monômero de ácido de fósforo ou um sal do mesmo é de 0,1 a 5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo.
[004] Em um segundo aspecto, a presente invenção é uma composição compreendendo a) uma dispersão aquosa estável de partículas de polímero funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido de fósforo ou um sal do mesmo e; b) um polímero solúvel em água funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico ou um sal do mesmo; em que a percentagem em peso do polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,1 a 10 por cento, com base nos pesos de as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo e o polímero funcionalizado com ácido sulfônico; e a percentagem em peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo é de 90 a 99,9 por cento em peso; em que a percentagem em peso de unidades estruturais do monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo é de 0,1 a 5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo.
[005] A presente invenção fornece uma maneira de aprimorar a estabilidade em formulações de tintas com um aglutinante funcionalizado com ácido de fósforo.
Descrição detalhada da invenção [006] E um primeiro aspecto, a presente invenção fornece um processo para preparar uma composição de revestimento que compreende as etapas de contactar: a) uma solução aquosa de um polímero solúvel em água funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico ou um sal do mesmo; b) uma dispersão aquosa estável de partículas de polímero funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido de fósforo ou um sal do mesmo; e c) T1O2; em que a percentagem em peso de o polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,1 a 10 por cento, com base nos pesos de as partículas de polímero funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo; em que a percentagem em peso do polímero funcionalizado com ácido de fósforo é de 20 a 80%, com base nos pesos de as partículas de polímero funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo, e ο T1O2; em que a percentagem em peso de ο T1O2 é de 20 a 80% com base no peso de as partículas de polímero funcionalizado com ácido sulfônico, as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo, e ο T1O2; e em que a percentagem em peso de unidades estruturais do monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo é de 0,1 a 5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo.
[007] Como aqui usado, o termo "monômero de ácido de fósforo" refere-se a um composto polimerizável contendo pelo menos um átomo de fósforo e tendo pelo menos um próton ácido. Exemplos de classes adequadas de monômeros de ácido de fósforo incluem monômeros de ácido fosfônico e seus sais e ésteres de di-hidrogenofosfato de um álcool nos quais o álcool contém ou está substituído com um grupo vinila ou olefina polimerizável, e seus sais. Os ésteres de di-hidrogenofosfato preferidos são fosfatos de (met)acrilatos de hidroxialquila, incluindo metacrilato de fosfoetila e metacrilatos de fosfopropila, com metacrilato de fosfoetila e seus sais sendo especialmente preferidos.
[008] Um exemplo de um ácido fosfônico adequado é ácido2-(metacriloiloxi)etilfosfônico ou um sal do mesmo.
[009] Como aqui usado, o termo "unidades estruturais" refere-se aos grupos formados pela polimerização do monômero citado. Uma unidade estrutural de um metacrilato de fosfoetila é ilustrada: na qual as linhas tracejadas representam os pontos de conectividade à cadeia principal de polímero; em que R é H ou [0010] O polímero funcionalizado com as unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico ou um sal do mesmo (o polímero funcionalizado com ácido sulfônico) é um polímero solúvel em água que pode ser um homopolímero ou um copolímero e preferencialmente compreende pelo menos 20, e mais preferencialmente pelo menos 50 por cento em peso, até 100, mais preferencialmente até 95, mais preferencialmente até 80 por cento em peso de unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico ou um sal do mesmo, com base no peso do monômero de ácido sulfônico. Exemplos de monômeros de ácido sulfônico adequados incluem ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico, ácido vinilsulfônico, acrilato de 2-sulfoetila, metacrilato de 2-sulfoetila, acrilato de 3-sulfopropila, metacrilato de 3-sulfopropila, estirenossulfonato de sódio, e ácido 2-propeno-l-sulfônico, e seus sais, e suas combinações. Um monômero de ácido sulfônico particularmente preferido é o ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico (AMPS) ou um sal do mesmo.
[0011] O polímero funcionalizado com ácido sulfônico pode adicionalmente compreender unidades estruturais de outro monômero, cujos exemplos incluem acrilatos e metacrilatos como metacrilato de metila, acrilato de etila, acrilato de butila, acrilato de etil-hexila, metacrilato de hidroxietila e acrilatos de hidroxipropila; acrilatos e metacrilatos de dialquilaminoalquila incluindo metacrilato de 2-(N,N-dimetilamino)etila (DMAEMA), acrilato de 2-(N,N-dimetilamino)etila, metacrilato de 2-(N,N-dietilamino)etila, acrilato de 2-(N,N-dietilamino)etila, metacrilato de 2-(t-butilamino)etila, acrilato de 3-(dimetilamino)propila, metacrilato de 2-diisopropilaminoetila, e acrilato de 3-dimetilaminoneopentila; acrilatos e metacrilatos de poli(glicol alquilênico) incluindo metacrilato de poli(glicol etilênico), acrilato de poli(glicol etilênico), e lauril-0-(CH2CH20)23-metacrilato; dialquilaminoalquilacrilamidas e metacrilamidas incluindo N-[2(N,N-dimetilaminoetil]metacrilamida, N-[3-(N,N- dimetilamino)propil]acrilamida, e N-[3-(N,N- dimetilamino)propil]metacrilamida; haletos de acrilamidotrialquilamônio incluindo cloreto de [2-(acriloxi)etil]trimetilamônio, cloreto de [2-(metacriloxi)etil]trimetilamônio, e cloreto de (3-metacrilamidopropil)trimetilamônio.
[0012] Um exemplo de um polímero funcionalizado com ácido sulfônico preferido compreende de 5 por cento em peso, até 80, mais preferencialmente até 50 por cento em peso de unidades estruturais de outro monômero como acrilato de 2-hidroxilpropila, metacrilato de metila, ou DMAEMA.
[0013] Embora seja permissível que o polímero funcionalizado com ácido sulfônico compreenda unidades estruturais de ácido metacrílico ou ácido acrílico, é preferido que este polímero compreenda menos que 5,0, mais preferencialmente menos que 1, e com a máxima preferência menos que 0,1 por cento em peso destes monômeros funcionalizados com ácido monocarboxílico.
[0014] O polímero funcionalizado com ácido sulfônico preferencialmente tem um peso molecular ponderai médio (Mw) na faixa de 1.000 a 25.000 Daltons. Preferencialmente, a percentagem em peso do polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,4 por cento em peso a 8 por cento em peso, mais preferencialmente até 4 por cento em peso, com base no peso de o polímero funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo.
[0015] A dispersão aquosa estável de partículas de polímero funcionalizado com unidades estruturais do monômerode ácido de fósforo ou sal do mesmo são preferencialmente aglutinantes de látex acrílico, estireno-acrílico, ou éster vinílico-acrílico (mais particularmente acetato de vinila-acrílico), e as partículas de polímero preferencialmente adicionalmente compreendem unidades estruturais de um ou mais dos seguintes monômeros: metacrilato de metila, acrilato de butila, acrilato de etila, acrilato de 2-etil-hexila, metacrilato de ureído, estireno, acetato de vinila, e versatato de vinila. O polímero funcionalizado com ácido de fósforo pode também incluir unidades estruturais de outros monômeros tais como metacrilato de alila, divinilbenzeno, acrilamida, e metacrilato de acetoacetoxietila.
[0016] A percentagem em peso do monômero de ácido de fósforo é preferencialmente de 0,2 por cento em peso a 4, mais preferencialmente até 2, e com a máxima preferência até 1,5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com monômero de ácido de fósforo.
[0017] Ο T1O2 é preferencialmente fornecido como uma pasta fluida aquosa estabilizada por um dispersante de pigmento como um homopolímero e um copolímero de um monômero funcionalizado com ácido, como um monômero funcionalizado com ácido carboxílico incluindo ácido acrílico, ácido metacrílico, e ácido maleico, ou suas combinações. Exemplos comerciais de dispersantes de pigmentos incluem Dispersante TAMOL™ 945, Dispersante TAMOL™ 1124, e Dispersante TAMOL™ 731 A. (TAMOL é uma marca registrada da Dow Chemical Company ou de suas Afiliadas).
[0018] Em um segundo aspecto, a presente invenção é uma composição compreendendo a) uma dispersão aquosa estável de partículas de polímero funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido de fósforo ou um sal do mesmo e; b) um polímero solúvel em água funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico ou um sal do mesmo; em que a percentagem em peso do polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,1 a 10 por cento, com base nos pesos de as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo e o polímero funcionalizado com ácido sulfônico; e a percentagem em peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo é de 90 a 99,9 por cento em peso; em que a percentagem em peso de unidades estruturais do monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo é de 0,1 a 5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo.
[0019] A composição pode adicionalmente incluir de 20 a 80 por cento em peso de T1O2 com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo e o polímero solúvel em água. Embora não vinculado à teoria, acredita-se que o polímero solúvel em água favorece a adsorção de partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo sobre as partículas de T1O2.
[0020] As composições de revestimento adicionalmente incluem um ou mais dos seguintes materiais: modificadores de reologia; polímeros opacos; cargas; colorantes, outros pigmentos incluindo pigmentos encapsulados ou parcialmente encapsulados e pigmentos opacos; dispersantes; auxiliares de umectação; auxiliares de dispersão; auxiliares dispersantes; tensoativos; cossolventes; agentes coalescentes e plastificantes; antiespumantes; agentes conservantes; aditivos antiembaciamento; agentes de fluidez; agentes de alisamento; aditivos de deslizamento; e agentes neutralizadores.
Exemplos Abreviações ______________________________________________ [0021] Nos seguintes exemplos, ACRYSOL™, TERGITOL™, e TAMOL1M são, todos, marcas registradas da Dow Chemical Company ou de suas Afiliadas.
Exemplos Exemplo 1 - aglutinante contendo 0,5% de PEM (60% de agente ativo) com 2,5% de AMPS-HPA A. Preparação de aglutinante [0022] Uma emulsão de monômeros de estágio 1 (ME1) foi preparada pela mistura de água Dl (157,6 g), lauretsulfato de sódio (26,0 g, 31% de agente ativo), BA (253,9 g), MMA (216,0 g), MAA (14,5 g), e PEM (8,5 g, 60% de agente ativo). Uma emulsão de monômeros de estágio 2 (ME2) foi preparada pela mistura de água Dl (305,5 g), lauretsulfato de sódio (36,0 g, 31% de agente ativo), BA (579,5 g), MMA (560,8 g), e MAA (9,5 g). Água Dl (796,3 g) e lauretsulfato de sódio (5,0 g, 31% de agente ativo) foram adicionados a um frasco de fundo redondo de quatro bocas, de 5L, equipado com um agitador de pás, um termopar, uma entrada de nitrogênio, e condensador de refluxo, e agitação foi iniciada. Os conteúdos do frasco foram aquecidos para 85°C sob uma atmosfera de nitrogênio. Uma porção de ME1 (100,0 g) foi adicionada ao recipiente seguida por uma lavagem com água Dl (40 g). Os conteúdos do frasco foram agitados durante 1 min, depois do qual uma solução de NaPS (3,5 g) em água Dl (10 g) foi adicionada, seguida por uma lavagem com água Dl (10 g). Após mais 5 min, o restante da ME1 foi adicionado ao frasco durante 30 min. Simultaneamente, uma solução de NaPS (3,3 g) em água Dl (72,0 g) foi alimentada separadamente ao frasco em uma vazão de 0,7 g/min. Após a completitude da alimentação de ME1, água Dl (20 “PROCESSO PARA PREPARAR UMA COMPOSIÇÃO DE REVESTIMENTO, E, COMPOSIÇÃO” Fundamentos da invenção [001] A presente invenção refere-se ao aprimoramento da eficiência de cobertura em tintas pigmentadas usando um aglutinante de látex funcionalizado com ácido de fósforo em combinação com um polímero solúvel em água contendo grupos ácido sulfônico ou seus sais.
[002] A eficácia do T1O2 como um pigmento de cobertura é reduzida quando as partículas de T1O2 são permitidas se juntarem muito próximas umas das outras durante as formação e secagem do filme. É sabido que o espaçamento de T1O2 e sua concomitante eficiência de cobertura podem ser aprimorados com o auxílio de partículas de polímero em emulsão adsorvidas à superfície de partícula de T1O2, conforme descrito em US 2003/0018103. Um dos problemas observados com a atual tecnologia de látex (pré-compósito) adsorvente, particularmente os látices preparados com o uso de monômeros funcionalizados com ácido de fósforo elevadamente reativos como metacrilato de fosfoetila (PEM), é a formação de flóculo decorrente da reação descontrolada do pré-compósito reativo com T1O2. Consequentemente, um formulador precisa misturar cuidadosamente o látex adsorvente com o pigmento sob condições controladas para evitar floculação, ou decrescer o teor de monômeros funcionais reativos, o que diminui a eficiência de cobertura. Adicionalmente, o uso de monômeros de ácido de fósforo pode ser proibitivamente caro para algumas aplicações ou pode comprometer a estabilidade de viscosidade da tinta ou as propriedades de desempenho do filme seco como sensibilidade à água e resistência à abrasão. Ademais, a partir de um ponto de vista de síntese, um monômero de ácido de fósforo pode prejudicialmente afetar a estabilidade da emulsão e a eficiência de semeadura dentro das polimerizações em emulsão; além disso, este monômero ácido também abaixa o pH do processo, exigindo por causa disto a g) foi adicionada como uma lavagem e amônia (12,40 g, 30% aquosa) em água Dl (10 g) foi adicionada à coalimentação. ME2 foi então adicionada ao frasco durante 90 min, juntamente com adição separada de UMA (solução aquosa 50%, 44,10 g) e benzofenona (21,30 g de uma solução 40% em BA). Após a completitude da adição de alimentação de ME2, água Dl (85 g) foi adicionada como uma lavagem. Os conteúdos do frasco foram mantidos a de 85-87°C durante as adições. Uma solução de hepta-hidrato de sulfato de ferro (0,02 g) e EDTA (0,02 g) em água Dl (21,8 g) foi então adicionada juntamente com uma lavagem com água Dl (10 g). A batelada foi então esfriada para 30°C enquanto um par redox era adicionado ao recipiente para reduzir o teor de monômeros residuais. Após a adição do par redox, uma solução aquosa de amônia (9,80 g, 28% aquosa) em água Dl (30 g) foi adicionada a uma temperatura menor que 40°C, seguida pela adição de biocida. O tamanho de partícula verificado foi de 98 nm, o teor de sólidos foi de 48,5%, e o pH 8,8. B. Formulação de tinta [0023] Um polímero funcionalizado com ácido sulfônico solúvel em água (63% de AMPS/35% de HPA/2% de AA em peso, 4,84 g, 31% de sólidos, 2,5 por cento em peso com base nos pesos de aglutinante e polímero solúvel em água, Mw = 5.900 g/mol; Mn = 1.500 g/mol, doravante AMPS-HPA) e água Dl (5,68 g) foram adicionados ao aglutinante de PEM (49,48 g) em um recipiente de 473 mL com mistura a ~350 rpm; Ti Pure R-746 T1O2 (49,06 g) foi então adicionado e a mistura foi continuada durante 10 min. Após esta mistura inicial, aglutinante adicional (67,56 g), agente coalescente Texanol (4,46 g), Modificador de Reologia ACRYSOL™ RM-2020 NPR (4,49 g), Modificador de Reologia ACRYSOL™ RM-825 (0,11 g), Tensoativo TERGITOL™ 15-S-9 (0,80 g), e água (14,84 g) foram adicionados e agitação foi continuada de um adicional de 10 min a 1.200 rpm. Exemplo 2: aglutinante contendo 1% de PEM com 1,3% de AMPS-HPA
[0035] O valor de cobertura basal S de uma tinta produzida a partir de 2% de PEM e sem AMPS-HPA adicionado dentro do aglutinante (Comparativo 1) é de 6,58 mils (167 micrometros). A redução de PEM no aglutinante em 1% e 1,5% diminui o valor de cobertura S em 0,4-0,6 mil (ΙΟΙ 5 micrometros) (Comparativos 2 e 3). A adição de 2% de AMPS-HPA (com base em T1O2) dá um aumento de valor de cobertura S de ~0,4 mil (10 micrometros) para o aglutinante contendo 1% de PEM enquanto que uma adição de 4% ao aglutinante contendo 0,5% de PEM dá um aprimoramento similar, com ambos dando aproximadamente o mesmo valor de cobertura que o da composição original contendo 2% de PEM.
[0036] Tem sido verificado de modo surpreendente que as tintas preparadas com o uso de uma combinação de um aglutinante funcionalizado com ácido de fósforo, o polímero funcionalizado com ácido sulfônico, e o T1O2 mostram cobertura aprimorada em relação aos aglutinantes funcionalizados com ácido de fósforo que não incluem o polímero solúvel em água. Altemativamente, o mesmo benefício de cobertura é visto em concentração mais baixa de ácido de fósforo quando o polímero funcionalizado com ácido sulfônico está presente. adicionado A. Preparação de aglutinante [0024] O aglutinante foi preparado substancialmente como descrito no Exemplo 1 exceto que cerca de o dobro da quantidade de PEM (16,9 g) e uma quantidade reduzida de MAA (11,0 g) foram usados na preparação de ΜΕ 1. O tamanho de partícula verificado foi de 96 nm e o teor de sólidos foi de 49,0% com um pH de 8,4. B. Formulação de tinta [0025] O AMPS-HPA (2,42 g) e água Dl (8,60 g) foram adicionados ao aglutinante funcionalizado com PEM (48,98 g) em um recipiente de plástico de 473 mL sob mistura a ~350 rpm; Ti Pure R-746 T1O2 (49,06 g) foi então adicionado e mistura foi continuada durante 10 min. Após esta mistura inicial, aglutinante adicional (66,87 g), agente coalescente Texanol (4,46 g), Modificador de Reologia ACRYSOL™ RM-2020 NPR (4,49 g), Modificador de Reologia ACRYSOL™ RM-825 (0,11 g), Tensoativo TERGITOL™ 15-S-9 (0,80 g), e água (15,53 g) foram adicionados e agitação foi continuada durante um adicional de 10 min a 1.200 rpm.
Exemplo Comparativo 1: Aglutinante de 2% de PEM (60% de agente ativo) sem aditivo A. Preparação de aglutinante [0026] Uma emulsão de monômeros de estágio 1 (ME1) foi preparada pela mistura de água Dl (157,6 g), lauretsulfato de sódio (26,0 g, 31% de agente ativo), BA (253,9 g), MMA (216,0 g), MAA (4,1 g), e PEM (33,8 g, 60% de agente ativo). Uma emulsão de monômeros de estágio 2 (ME2) foi preparada pela mistura de água Dl (305,5 g), lauretsulfato de sódio (36,0 g, 31% de agente ativo), BA (579,5 g), MMA (560,8 g), e MAA (9,5 g). Água Dl (796,3 g) e lauretsulfato de sódio (5,0 g, 31% de agente ativo) foram adicionados a um frasco de fundo redondo de quatro bocas, de 5L, equipado com um agitador de pás, um termopar, uma entrada de nitrogênio, e condensador de refluxo, e agitação foi iniciada. Os conteúdos do frasco foram aquecidos para 85°C sob uma atmosfera de nitrogênio. Uma porção de ME1 (100,0 g) foi adicionada ao recipiente seguida por uma lavagem com água Dl (40 g). Os conteúdos do frasco foram agitados durante 1 min, depois do qual uma solução de NaPS (3,5 g) em água Dl (10 g) foi adicionada, seguida por uma lavagem com água Dl (10 g). Após mais 5 min, o restante da ME1 foi adicionado ao frasco durante 30 min. Simultaneamente, uma solução de NaPS (3,3 g) em água Dl (72,0 g) foi alimentada separadamente ao frasco em uma vazão de 0,7 g/min. Após a completitude da alimentação de ME1, água Dl (20 g) foi adicionada como uma lavagem e amônia (12,40 g, 30% aquosa) em água Dl (10 g) foi adicionada à coalimentação. ME2 foi então adicionada ao frasco durante 90 min, juntamente com adição separada de UMA (solução aquosa 50%, 44,10 g) e benzofenona (21,30 g de uma solução 40% em BA). Após a completitude da adição de alimentação de ME2, água Dl (85 g) foi adicionada como uma lavagem. Os conteúdos do frasco foram mantidos a de 85-87°C durante as adições. Uma solução de hepta-hidrato de sulfato de ferro (0,02 g) e EDTA (0,02 g) em água Dl (21,8 g) foi então adicionada juntamente com uma lavagem com água Dl (10 g). A batelada foi então esfriada para 30°C enquanto um par redox era adicionado ao recipiente para reduzir o teor de monômeros residuais. Após a adição do par redox, uma solução aquosa de amônia (16,0 g, 28% aquosa) em água Dl (30 g) foi adicionada a uma temperatura menor que 40°C, seguida pela adição de biocida. O tamanho de partícula verificado foi de 91 nm, o teor de sólidos foi de 48,5%, e o pH 8,3. B. Formulação de tinta [0027] Água Dl (12,0 g) foi adicionada ao aglutinante de PEM (48,0 g) em um recipiente de plástico de 473 mL com mistura a ~350 rpm; Ti Pure R-746 T1O2 (49,06 g) foi então adicionado e mistura foi continuada durante 10 min. Após esta mistura inicial, aglutinante adicional (65,53 g), agente coalescente Texanol (4,46 g), Modificador de Reologia ACRYSOL™ RM-2020 NPR (4,49 g), Modificador de Reologia ACRYSOL™ RM-825 (0,11 g), Tensoativo TERGITOL™ 15-S-9 (0,80 g), e água (16,87 g) foram adicionados e agitação foi continuada durante um adicional de 10 min a 1.200 rpm.
Exemplo Comparativo 2: aglutinante contendo 0,5% de PEM (60% de agente ativo)_sem AMPS-HPA adicionado A. Preparação de aglutinante [0028] O aglutinante foi preparado conforme descrito no Exemplo 1. B. Formulação de tinta [0029] A tinta foi formulada conforme descrito no Exemplo Comparativo 1, mas com o uso de aglutinante contendo 0,5% de PEM.
[0030] Comparativo 3: aglutinante contendo 1% de PEM (60% de agente ativo)_sem aditivo adicionado A. Preparação de aglutinante [0031] O aglutinante foi preparado conforme descrito no Exemplo 2. B. Formulação de tinta [0032] A tinta foi formulada conforme descrito nos Exemplos Comparativos 1 e 2, mas com o uso de aglutinante contendo 1% de PEM (60% de agente ativo).. Método de teste de Kubelka-Munk para poder de cobertura S (mil) [1 mil -25,40 micrometros]: [0033] Duas aplicações foram preparadas sobre Carteias Leneta Pretas modelo RC-BC para Destacamento de Filmes para cada tinta com o uso de um extensor em barra Bird para aplicação de camada úmida de filme de espessura de 1,5 mils (38,1 micrometros) e as carteias foram permitidas secar de um dia para outro. Com o uso de um gabarito, retângulos de 3,25 polegadas x 4 polegadas (8,26 centímetros x 10,16 centímetros) foram cortados com uma faca X-ACTO sobre cada carteia. A refletância Y foi medida utilizando um espectrofotômetro BYK Gardner Spectro-guide 45/0 Gloss Color em cada uma das áreas traçadas medindo-se cinco vezes sobre uma diagonal partindo-se do topo do retângulo e a refletância Y média foi registrada. Uma aplicação de filme espessa foi preparada para cada tinta sobre Carteias Leneta de PVC Pretas modelo P121-10N para teste de lavabilidade / resistência à abrasão com o uso de extensor em barra de largura de 3 polegadas (7,62 cm) para aplicação de camada úmida de filme de espessura de 25 mils (635 micrometros) e as carteias foram permitidas secar de um dia para outro. A refletância Y foi medida em cinco áreas diferentes da aplicação e a refletância Y média foi registrada. O valor de cobertura S de Kubelka-Munk é apresentado pela Equação 1: Equação 1 na qual X é a espessura média do filme, R é a refletância média do filme espesso e Rb é a refletância média sobre preto do filme fino. X pode ser calculado a partir de o peso do filme de tinta (WPf), a densidade (D) do filme seco; e a área do filme (A). A área de filme de 3,25 polegadas x 4 polegadas (8,26 centímetros x 10,16 centímetros) foi de 13 polegadas2 (84 centímetros quadrados).
[0034] Os valores de cobertura para as tintas descritas são mostrados na Tabela 1.
Tabela 11: Valores de cobertura para as amostras de exemplos e de exemplos comparativos funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo; e em que o polímero funcionalizado com ácido sulfônico ou sal do mesmo está funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico selecionado do grupo consistindo em ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico, ácido vinilsulfônico, acrilato de 2-sulfoetila, metacrilato de 2-sulfoetila, acrilato de 3-sulfopropila, metacrilato de 3-sulfopropila, estirenossulfonato de sódio, e ácido 2-propeno-l -sulfônico e seus sais. 3. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o monômero de ácido sulfônico ou sal do mesmo é ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico ou um sal do mesmo, em que as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo adicionalmente compreendem unidades estruturais de um ou mais monômeros selecionados do grupo consistindo em metacrilato de metila, acrilato de butila, acrilato de etila, acrilato de 2-etil-hexila, metacrilato de ureído, estireno, acetato de vinila, e versatato de vinila; em que a percentagem em peso de unidades estruturais do monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo é de 0,2 a 4 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com monômero de ácido de fósforo; em que a percentagem em peso do polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,4 a 4 por cento, com base nos pesos de o polímero funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizado com ácido de itacônico. 4. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que o polímero funcionalizado com ácido sulfônico adicionalmente compreende unidades estruturais de outro monômero selecionado do grupo consistindo em acrilatos, metacrilatos, REIVINDICAÇÕES

Claims (9)

1. Processo para preparar uma composição de revestimento, caracterizado pelo fato de compreender as etapas de contactar: a) uma solução aquosa de um polímero solúvel em água funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico ou de um sal do mesmo; b) uma dispersão aquosa estável de partículas de polímero funcional izado com unidades estruturais de um monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo; e c) T1O2; em que a percentagem em peso do polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,1 a 10 por cento, com base nos pesos de o polímero funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo; em que a percentagem em peso das partículas do polímero funcionalizado com ácido de fósforo é de 20 a 80%, com base nos pesos de o polímero funcionalizado com ácido sulfônico e as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo, e ο T1O2; em que a percentagem em peso do T1O2 é de 20 a 80% com base no peso de o polímero funcionalizado com ácido sulfônico, as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo, e ο T1O2; e em que a percentagem em peso de unidades estruturais do monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo é de 0,1 a 5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo.
2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a dispersão aquosa estável das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo são aglutinantes de látex acrílico, estireno-acrílico, ou vinil éster -acrílico; em que a percentagem em peso do polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,4 a 8 por cento, com base nos pesos de o polímero acrilatos de dialquilaminoalquila, e metacrilatos de dialquilaminoalquila.
3. Claim missing in original document.
4. Claim missing in original document.
5. Processo de acordo com a reivindicação 4, caracterizado pelo fato de que o polímero funcionalizado com ácido sulfônico é um homopolímero de ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico ou de um sal do mesmo; ou um copolímero compreendendo de 50 a 95 por cento em peso de unidades estruturais de ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico ou de um sal do mesmo de 5 a 50 por cento em peso de unidades estruturais de acrilato de 2-hidroxilpropila, com base no peso de o ácido 2-acrilamido-2-metilpropanossulfônico e o acrilato de 2-hidroxipropila; em que a percentagem em peso de unidades estruturais do monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo é de 0,2 a 1,5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com monômero de ácido de fósforo.
6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo fato de adicionalmente incluir a etapa de misturar com a composição de revestimento um ou mais materiais selecionados do grupo consistindo em modificadores de reologia; polímeros opacos; cargas; colorantes, outros pigmentos incluindo pigmentos encapsulados ou parcialmente encapsulados e pigmentos opacos; dispersantes; auxiliares de umectação; auxiliares de dispersão; auxiliares dispersantes; tensoativos; cossolventes; agentes coalescentes e plastificantes; antiespumantes; agentes conservantes; aditivos antiembaciamento; agentes de fluidez; agentes de alisamento; aditivos de deslizamento; e agentes neutralizadores.
7. Composição, caracterizada pelo fato de compreender a) uma dispersão aquosa estável de partículas de polímero funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo e; b) um polímero solúvel em água funcionalizado com unidades estruturais de um monômero de ácido sulfônico ou de um sal do mesmo; em que a percentagem em peso do polímero funcionalizado com ácido sulfônico é de 0,1 a 10 por cento, com base nos pesos de as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo e o polímero funcionalizado com ácido sulfônico; e a percentagem em peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo é de 90 a 99,9 por cento em peso; em que a percentagem em peso de unidades estruturais de monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo é de 0,1 a 5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo.
8. Composição de acordo com a reivindicação 7, caracterizada pelo fato de adicionalmente compreender de 20 a 80 por cento em peso de T1O2 com base no peso de as partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo e o polímero solúvel em água; em que a percentagem em peso de unidades estruturais de monômero de ácido de fósforo ou de um sal do mesmo é de 0,2 a 1,5 por cento em peso, com base no peso das partículas de polímero funcionalizado com ácido de fósforo.
9. Composição de acordo com a reivindicação 8, caracterizada pelo fato de adicionalmente compreender um ou mais materiais selecionados do grupo consistindo em modificadores de reologia; polímeros opacos; cargas; colorantes, outros pigmentos incluindo pigmentos encapsulados ou parcialmente encapsulados e pigmentos opacos; dispersantes; auxiliares de umectação; auxiliares de dispersão; auxiliares dispersantes; tensoativos; cossolventes; agentes coalescentes e plastificantes; antiespumantes; agentes conservantes; aditivos antiembaciamento; agentes de fluidez; agentes de alisamento; aditivos de deslizamento; e agentes neutralizadores.
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