BR0114621B1 - auxiliar de filtração e/ou estabilizador, processo para a filtração e/ou a estabilização de um lìquido aquoso, e, processo para a preparação de um auxiliar de filtração e/ou estabalizador. - Google Patents
auxiliar de filtração e/ou estabilizador, processo para a filtração e/ou a estabilização de um lìquido aquoso, e, processo para a preparação de um auxiliar de filtração e/ou estabalizador. Download PDFInfo
- Publication number
- BR0114621B1 BR0114621B1 BRPI0114621-1A BR0114621A BR0114621B1 BR 0114621 B1 BR0114621 B1 BR 0114621B1 BR 0114621 A BR0114621 A BR 0114621A BR 0114621 B1 BR0114621 B1 BR 0114621B1
- Authority
- BR
- Brazil
- Prior art keywords
- filtration
- stabilizer
- aid
- stabilization
- process according
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D39/02—Loose filtering material, e.g. loose fibres
- B01D39/04—Organic material, e.g. cellulose, cotton
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D39/00—Filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D39/02—Loose filtering material, e.g. loose fibres
- B01D39/06—Inorganic material, e.g. asbestos fibres, glass beads or fibres
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D2239/00—Aspects relating to filtering material for liquid or gaseous fluids
- B01D2239/10—Filtering material manufacturing
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Distillation Of Fermentation Liquor, Processing Of Alcohols, Vinegar And Beer (AREA)
- Polyamides (AREA)
Description
"AUXILIAR DE FILTRAÇÃO E/OU ESTABILIZADOR, PROCESSOPARA A FILTRAÇÃO E/OU A ESTABILIZAÇÃO DE UM LÍQUIDOAQUOSO, E, PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE UM AUXILIARDE FILTRAÇÃO E/OU ESTABILIZADOR".
A presente invenção refere-se ao uso de polímeros contendopoliestireno como estabilizadores e/ou auxiliares de filtração para a filtraçãoou a estabilização de líquidos aquosos, e também aos novos polímerosparticulados que são insolúveis em água e muito pouco intumescíveis.
A separação de misturas sólida-líquidas de substâncias porfiltração é uma importante etapa de processo em muitos processos deprodução industrial. O termo auxiliar de filtração engloba numerosos produtosque são usados na forma a granel, pulverulenta, granulada ou fibrosa comomaterial de pré-revestimento em filtração.
Os auxiliares de filtração podem ser aplicados, antes do inícioda filtração, como uma camada filtradora auxiliar (filtro de pré-revestimento)no auxiliar de filtração, para se obter uma estrutura de torta mais solta, oupodem ser adicionados continuamente na lama a ser filtrada.
Aditivos de filtração conhecidos são, por exemplo, terrasdiatomáceas, produtos naturais resultantes da calcinação de diatomita. Osconstituintes principais são modificações de SiO2 amorfo, acompanhadas poróxidos de alumínio, de ferro e de outros elementos, e também seus compostosde silicato. Perlitas são argilas expandidas de origem vulcânica (rhyolitas)calcinadas, moídas e selecionadas. Sua estrutura pode ser descrita como foliare quimicamente como um silicato de alumínio, potássio, sódio. Bentonitas sãominerais de argila tendo capacidade de absorção e capacidade deintumescimento alta.
Os auxiliares de filtração devem, durante a filtração, formarum ambiente poroso que captura as impurezas a serem eliminadas e facilita ofluxo da fase líquida.Os aditivos devem possuir uma porosidade elevada e tambémsão devem se deformar sob o efeito de pressão. Em adição, as substânciasdevem ser quimicamente inertes e facilmente recuperáveis.
Para a filtração de cerveja, filtros de pré-revestimento dekieselguhr e filtros-prensa são empregados. Na filtração com pré-revestimento, antes do início da filtração, um pré-revestimento de kieselguhr éaplicada em uma superfície de apoio (tecido do filtro). Após a aplicação destepré-revestimento, uma mistura de kieselguhr fina e grossa é adicionada nacerveja a ser filtrada (alimentação do filtro). Na produção de cerveja, umconsumo de kieselguhr de 150 a 200 g/hl de cerveja tem que ser esperado.Kieselguhr está particularmente aprovado para a filtração com pré-
revestimento por causa de seu elevado volume de poros, sua baixa densidadeaparente, sua alta capacidade de absorção e sua elevada área superficialespecífica.
Uma desvantagem do uso de kieselguhr é que após numerosashoras de operação de filtração sua efetividade é exaurida devido ao materialsólido retido e ele tem que ser removido das superfícies de apoio do filtro esubstituído.
A disposição de kieselguhr exaurido em aterro de resíduossólidos, devido às prescrições legais, é apenas possível com grandedificuldade e com elevados custos. Tentativas de regeneração do kieselguhrque é inutilizável como material de filtro têm se mostrado não factíveis naprática. Em adição, kieselguhr tem estado sob discussão há algum tempo porcausa de sua possível atividade carcinogênica.
A remoção de substâncias causadoras de turvação, tais comopolifenóis ou proteínas dissolvidas, é uma importante etapa de processo emmuitos processos de produção de bebidas, porque a remoção destassubstâncias acarreta um tempo de armazenagem mais longo das bebidas.
As bebidas podem ser estabilizadas pela adição de substânciasque se ligam nas ou precipitam as substâncias formadoras de turvação, oudiferentemente as removem do meio em uma maneira adequada. Estassubstâncias incluem, por exemplo, sílica-gel, que se liga em ou precipitaproteínas, ou polivinil-pirrolidona, que se liga em polifenóis.
Os estabilizadores e auxiliares de filtração têm sidopreviamente utilizados separados ou juntos. No primeiro caso, entretanto, istosignifica requerimentos de equipamento aumentados, e no segundo caso adisposição conjunta é um problema, além disso, no caso das substâncias atéagora usadas, não é possível regular a absorção.
EP 351.363 descreve polivinil-polipirrolidonas (PVPP) comoestabilizadores e auxiliares de filtração. Contudo, quando polivinil-polipirrolidona é usada sozinha, é difícil ajustar a absorção.
US 4.344.846 descreve um método para a filtração com pré-revestimento usando auxiliares de filtração baseados em poliestirenoexpandido.
WO 96/35497 descreve auxiliares de filtração regeneráveispara a filtração de um meio líquido, em particular cerveja, que compreendegrânulos de polímeros naturais ou sintéticos que formam uma torta de filtropossuindo uma porosidade entre 0,3 e 0,5.
Um objetivo da presente invenção é a provisão de umestabilizador e auxiliar de filtração que possa ser empregado no lugar dekieselguhr na filtração ou na estabilização de líquidos aquosos, em particularna produção de bebidas e de cerveja. Ele deve ser usável apenas tanto comoum auxiliar de filtração quanto como um estabilizador bem como com ambasas funções ao mesmo tempo. Ele deve ser insolúvel e muito poucointumescível, quimicamente inerte e de alta área superficial, e deve sersimples de produzir em tempos de reação aceitáveis. Em adição, deve serpossível ajustar a absorção em uma maneira almejada e ele deve serregenerável.Verificamos que este objetivo é alcançado de acordo com ainvenção por um auxiliar de filtração compreendendo poliestireno e pelomenos um outro aditivo.
A invenção refere-se ao uso de polímeros compreendendo:
a) 20-95% em peso de poliestireno,
b) 80-5% em peso de pelo menos uma outra substânciaselecionada do grupo consistindo de silicatos, carbonatos, óxidos, sílica-gel,kieselguhr, terra diatomácea, outros polímeros ou suas misturas,
como um estabilizador e/ou auxiliar de filtração para afiltração e/ou a estabilização de um líquido aquoso.
A invenção refere-se em adição a um processo para a filtraçãoe/ou a estabilização de um líquido aquoso, que compreende o uso comoestabilizador ou auxiliar de filtração de um polímero compreendendo:
a) 20-95% em peso de poliestireno,
b) 80-5% em peso de pelo menos uma outra substânciaselecionada do grupo consistindo de silicatos, carbonatos, óxidos, sílica-gel,kieselguhr, terra diatomácea, outros polímeros ou suas misturas.
O processo pode ser realizado em uma tal maneira que emcada caso ocorre apenas filtração ou estabilização do meio aquoso, ou, emadição à filtração, ocorre simultaneamente a estabilização. Preferivelmente,em adição à filtração, a estabilização também ocorre.
Durante a filtração a técnica de filtração com pré-revestimentoé preferivelmente empregada.
A invenção também se refere a um polímero compreendendo:
a) de 20 a 95% em peso de poliestireno,
b) 80-5% em peso de polivinil-polipirrolidona (PVPP)reticulada com ou sem outros aditivos.
A invenção também se refere ao seu uso como estabilizadore/ou auxiliar de filtração, e a um processo para sua preparação.Surpreendentemente, por intermédio dos polímeros dainvenção, a absorção, por exemplo, dos constituintes causadores de turvaçãoem bebidas pode ser ajustada em uma maneira almejada.
Se, por exemplo, no caso da cerveja, os polifenóis presentes namesma forem completamente removidos, a cerveja também perderá por estemeio seus compostos flavorizantes.
Uma outra vantagem do uso dos polímeros da invenção é suaregenerabilidade.
Para os propósitos da invenção os derivados de poliestirenoespecificados sob (a) são poliestirenos que podem estar não substituídos ousubstituídos com radicais orgânicos tais como alquila, arila, alquil-arila, ciclo-alquila ou alcóxi e/ou podem estar substituídos com grupos funcionais taiscomo grupos básicos, por exemplo grupos amino, grupos ácidos, por exemplogrupos ácido sulfônico, ou seus conjugados, por exemplo grupos amônio,sulfonatos, carboxilatos, que podem estar sobre o anel aromático de estirenoou os radicais orgânicos.
Para os propósitos da invenção o termo "poliestirenos" é ogrupo inteiro de "polímeros de estireno" como descrito em A. Echte;Handbuch der Technisehen Polymerehemie [Manual de química industrial depolímeros]; VCH, Weinheim, 1993. Esta definição compreende um grupo demateriais termoplásticos: homopoliestireno, copolímeros de estireno,especialmente com acrilonitrila, mas também como anidrido maleico,metacrilato de metila e comonômeros semelhantes, e seus derivadosmodificados reforçados com borrachas.
Os poliestirenos (a) são usados no contexto da invenção emquantidades de 20-95% em peso, preferivelmente 40-90% em peso, emparticular preferivelmente 60-90% em peso, baseadas na quantidade total deauxiliar de filtração.
Para os propósitos da presente invenção, carbonatos sob (b)são carbonatos de metal alcalino ou carbonatos de metal alcalino-terroso,hidrogenocarbonatos de metal alcalino ou hidrogenocarbonatos de metalalcalino-terroso, preferivelmente carbonato de cálcio, hidrogenocarbonato desódio ou hidrogenocarbonato de potássio. Os óxidos são óxidos ou óxidosmistos de elementos do subgrupo 4 ou do grupo principal 3 da TabelaPeriódica dos Elementos, preferivelmente óxido de titânio ou óxido dealumínio.
Silicatos são silicatos artificiais e naturais diversos sãoexplicitamente especificados acima; estes também incluem silicatos mistostais como aluminossilicatos ou também zeólitas.
Outros polímeros sob (b) utilizados são preferivelmentepoliamida ou poli(vinil-amina) e/ou poli(vinil-lactama) reticuladas. Poli(vinil-amina) e/ou poli(vinil-lactama) usadas são: poli(vinil-pirrolidona), poli(vinil-piperidona), poli(vinil-caprolactama), poli(vinil-imidazol), poli(vinil-2-metil-imidazol), poli(vinil-4-metil-imidazol), poli(vinil-formamida).
Particularmente preferivelmente, polivinil-polipirrolidona elevadamentereticulada por exemplo aquela obtida sob o nome comercial Divergan® F éempregada.
Esta é costumeiramente obtida pela denominada polimerizaçãotipo pipoca. Esta é um método de polimerização no qual as cadeiaspoliméricas em crescimento são reticuladas umas nas outras. Isto pode ocorrerna presença ou ausência de um agente reticulante.
Os agentes reticulantes são compostos que contêm pelo menosduas ligações duplas não-conjugadas etilenicamente insaturadas na molécula.Agentes reticulantes preferidos são divinil-benzeno, Ν,Ν'-divinil-etileno-uréia, Ν,Ν'-divinil-propil-uréia, alquileno-bisacrilamidas, di(met)acrilatos dealquileno-glicol.
O produto final da polimerização tipo pipoca é um polímerogranular, enrugado, esponjado possuindo uma estrutura de couve-flor. Porcausa de seu grau de reticulação geralmente elevado, os polímeros tipo pipocasão em geral insolúveis e muito pouco intumescíveis.
Os aditivos especificados sob (b) podem estar presentes noauxiliar de filtração quer sozinhos quer em misturas. Os aditivos empregadossozinhos são preferivelmente poli(vinil-pirrolidona) reticulada, TiO2, KHCO3,NaHCO3, CaCO3, sílica-gel, kieselguhr, terra diatomácea ou bentonita.Preferivelmente, misturas de polivinil-polipirrolidona (PVPP) reticulada comTiO2, KHCO3, NaHCO3, CaCO3, sílica-gel, kieselguhr, terra diatomácea oubentonita, ou misturas de NaHCO3 ou KHCO3 com CaCO3, TiO2, sílica-gel,kieselguhr, terra diatomácea ou bentonita, ou também misturas de TiO2 comKHCO3, NaHCO3, CaCO3, sílica-gel, kieselguhr, terra diatomácea oubentonita são usadas. A polivinil-polipirrolidona reticulada é particularmentepreferivelmente empregada.
Os poliestirenos usados podem ser preparados por processosper se conhecidos. Tais processos são descritos, por exemplo, em A. Echte;Handbuch der Technisehen Polymerehemie [Manual de química industrial depolímeros]; VCH, Weinheim, 1993.
Para a produção de pós poliméricos, poliestireno e pelo menosuma outra substância são compostos em uma extrusora.
A composição é em geral a misturação de um polímero compelo menos um aditivo (Der Doppelsehneekenextruder: Grundlagen- undAnwendungsgebiete [A extrusora de parafuso duplo: princípios e áreas deaplicação], editado por: VDI-Gesellschaft Kunststoffteehnik.-Düsseldorf: VDI-Verlag, 1995, Capítulo 7 e Aufbereiten von Polymeren mit neuartigenEigensehaften [Composição de polímeros possuindo novas propriedades],editado por: VDI-Gesellschaft Kunststoffteehnik.-Düsseldorf: VDI-Verlag,1995, pp. 135ff). A composição de polímeros por adição de cargas e porreforço é realizada, por exemplo, no caso de poliolefmas e poliestireno para amelhoria específica das propriedades e para a redução dos custos defabricação. As cargas podem ser diferenciadas de acordo com sua geometriade partícula pela razão de aspecto. Se o valor for menor do que dez, asubstância é uma carga pura (extensor), e uma ação de reforço é usualmenteapenas alcançada em valores mais elevados. Este efeito pode ser reforçadopor forças de adesão pronunciadas entre o aditivo e o polímero. As cargasfreqüentemente empregadas são carbonato de cálcio (giz) e talco. Por causade sua aprovação para alimento, polipropileno carregado com carbonato decálcio também tem sido amplamente usado para embalagens de alimentos(moldagem por injeção, termoformação). Adicionalmente, a adição deserragem como carga em polipropileno é descrita para placas que sãoutilizadas em construção de automóveis. Outras cargas costumeiras são vidro(por exemplo na forma de glóbulos), asbesto, silicatos (por exemplowollastonita), mica, espatos e grafite. Um conteúdo de carga usual é de 20-80% em massa, mas também pode ser de até 95%. O reforço determoplásticos com substâncias fibrosas melhora as propriedades mecânicas,em particular a rigidez e a dureza do plástico. As fibras costumeiramenteutilizadas são fibras de vidro, fibras de carbono, fibras de aço e fibras dearamida. Pela misturação de pelo menos dois plásticos, formando liga, sãoobtidos polímeros possuindo um perfil de propriedade diferente. As misturaspodem ser homogêneas, heterogêneas ou de compatibilidade parcial oulimitada.
Em todos os casos, o uso de extrusoras, em particular deextrusoras de parafuso duplo é preferido. Contudo, em adição, co-amassadeiras são também empregadas.
Costumeiramente, durante a extrusão, ocorrem temperaturas epressões que, em adição à misturação puramente física, podem possibilitar areação química, isto é, a mudança química dos componentes usados.
A reação para os propósitos da invenção é um processo noqual pelo menos duas substâncias são reagidas física e/ou quimicamente umacom a outra.
A reação também pode ocorrer via processos costumeiros paratermoplásticos, em particular a misturação, a dispersão, a adição de cargas, oreforço, a mesclagem, a desgaseificação, e a composição reativa por rolagem,amassamento, fundição, sinterização, prensagem, composição, calandragem,extrusão ou combinação destes métodos. Entretanto, preferivelmente, os póspoliméricos são compostos em uma extrusora.
Para os propósitos da invenção a filtração é a passagem deuma suspensão (lama) consistindo de uma fase descontínua (substânciasdispersadas) e uma fase contínua (meio de dispersão) através de um meiofiltrante poroso. Durante esta operação as partículas sólidas são depositadassobre o meio filtrante e o líquido filtrado (filtrado) deixa o meio filtrante emum estado límpido. A força externa que atua para suplantar a resistência aofluxo é uma diferença de pressão aplicada.
Na operação de filtração, em princípio mecanismos diferentesde separação de sólidos podem ser observados. Principalmente, estes sãofiltração de superfície ou filtração de torta, filtração em camadas bem comofiltração com peneira. Freqüentemente a filtração envolve uma combinação depelo menos dois processos.
No caso da filtração de superfície ou de torta, os denominadosfiltros de pré-revestimento são usados em vários projetos para a filtração debebidas (Kunze, Wolfgang, Technologie Brauer und Mãlzer, 7a edição, 1994,p. 372). Todos os sistemas de pré-revestimento compartilham o fato de que ossólidos presentes no líquido a ser filtrado e também os sólidos que sãodeliberadamente adicionados (auxiliares de filtração) são retidos por um meiofiltrante, como um resultado de um acúmulo de torta de filtro. A suspensãotem que fluir através deste no curso da filtração, em adição ao meio filtrante.
Uma filtração deste tipo também é chamada de filtração com pré-revestimento.Os líquidos a serem filtrados e/ou estabilizados de acordo coma invenção são sucos de frutas ou bebidas fermentadas tais como vinho oucerveja. Em particular, o processo da invenção é usado para a filtração e/ou aestabilização de cerveja.
Os estabilizadores e auxiliares de filtração inventivamentepreparados são distinguidos por elevada umectabilidade com água e vazão defluxo constante com, ao mesmo tempo, boa atividade de filtração.
Os auxiliares de filtração são cominuídos após o processo demisturação por técnica de pelotização, fragmentação e/ou moagem,preferivelmente por uma seqüência de pelotização e moagem. No perfil detemperatura de um processo de moagem fria, água pode permanecer noproduto final.
Os pós resultantes possuem um tamanho de partícula médio de1 a 1.000 μιη, preferivelmente de 2 a 200 μιη. Possuem uma estrutura querregular quer irregular que pode ser esferoidal ou não-esferoidal.
Os exemplos abaixo são intencionados para descreverem ainvenção com mais detalhe, mas sem restringi-la a eles.
A) Produção de pós poliméricos:
Poliestireno e pelo menos uma outra substância (quantidadetotal de aproximadamente 10 kg) são compostos em uma extrusora. Oextrusado é resfriado em um banho de água e pelotizado. As pelotasresultantes são cominuídas em um moinho de disco de impacto e peneiradasusando uma peneira vibratória.
As razões em peso nas quais poliestireno e os respectivosaditivos (substância 1, onde apropriado também substância 2) têm sidocompostos são dadas pela tabela abaixo. A identificação da amostra e dadaentre parênteses após a razão em peso.<table>table see original document page 12</column></row><table>
Na tabela:
PS: Poliestireno 486M, BASF AGKieselguhr: kieselguhr, Merck, CAS No. 68855-54-9;CaCO3: carbonato de cálcio (precipitado, alta pureza), Merck,CAS No. 471-34-1;
TiO2: dióxido de titânio (malha <325, 99%), Aldrich, CAS No.1317-70-0;
PVPP: Divergan F, BASF, CAS No. 9003-39-8;NaHCO3: hidrogenocarbonato de sódio (alta pureza), Merck,CAS No. 144-55-8;
Sílica-gel: sílica-gel, Merck, CAS No. 63231-67-4;Bentonita: bentonita, AldrichB) Testes de aplicação:a) Sedimentação em água:Para uso em filtração com pré-revestimento, é vantajosa asedimentação do material planejado como auxiliar de filtração no líquidocorrespondente a ser filtrado e/ou no líquido usado para a aplicação de pré-revestimento (costumeiramente água). Um teste adequado é o comportamentode sedimentação em água.
<table>table see original document page 13</column></row><table>
1) Exemplo comparativo:
b) Filtração de uma solução de turbidez padrão:
A ação de filtração é avaliada em filtração com pré-revestimento baseando-se na clarificação de uma solução de turbidez padrão,isto é uma solução de formazina de turbidez definida conhecida por aquelaspessoas experientes na técnica para a caracterização de auxiliares de filtraçãopara a indústria de bebidas.
Os critérios de um bom resultado de teste são a constância davazão de fluxo e da pressão do pré-revestimento e da ação de filtração, isto é alimpidez do filtrado:
a pressão do pré-revestimento a montante e a jusante do filtro,no caso de bom fluxo através do filtro, possui o mesmo valor, isto é o filtronão fica bloqueado. A turbidez é determinada por um teste padrão da EBC(European Brewery Convention). Um líquido é julgado límpido quando osvalores de turbidez de EBC forem < 1.
Abaixo, estudos são descritos sobre as amostras poliméricasdescritas na seção A. Neste caso, preferivelmente, a fração de moagempossuindo um tamanho de partícula menor do que 100 μιτι é utilizada.
A tabela abaixo mostra os relatos de valores após a passagemde um volume de 5 1, 10 1 e 15 1 para as amostras selecionadas.
Ação de filtração e fluxo através do filtro:
<table>table see original document page 14</column></row><table><table>table see original document page 15</column></row><table>
1) EBC: European Brewery Conventiow.
2) 0 valor zero, isto é o valor da solução de turbidez padrão, é 20 EBC.
3) A vazão de fluxo sem o auxiliar de filtração é 40 1 h"1.
4) O valor medido é constante durante todo o período de filtração.
5) A pressão de líquido puro sobre o pré-revestimento, isto é sem o auxiliar defiltração, é 150 kPa.
Os experimentos de estabilização descritos abaixo foramrealizados em exemplos selecionados. Para estes, em detalhe, as seguintesabordagens foram tomadas:
Antes das análises, a cerveja foi desgaseificada por agitação(descarbonatação da cerveja). A velocidade de rotação do agitador magnéticotem que ser escolhida de modo que oxigênio atmosférico não seja incorporadona cerveja.
Capacidade de adsorção de PVPP:
Pesar 20-100 mg de PVPP (baseado em matéria seca).
Adicionar 200 ml de cerveja descarbonatada.
Tempo de contacto durante a agitação é exatamente 5 minutos.
Filtrar através de uma frita de vidro.
Usar o filtrado para a determinação de taninos e deantocianogenos.
Cerveja zero (valor de branco) conseqüentemente sem a adiçãode PVPP.
Procedimento experimental:
Método para a determinação de antocianogenos:G. Harris, R. W. Ricketts: "Studies on non-biological haze...",J. Inst. Brew., Vol. 65, 331-333 (1959), MEB AK, Brautechn.Analysenmethoden [Métodos de análise de bebidas fermentadas], Vol. II, 3aedição, 171-172 (1993), Método corrigido conforme a decisão de MEBAK de22 de abril de 1999.
Antocianogenos são determinados fotometricamente pelaconversão em antocianidinas vermelhas por ácido clorídrico quente.
Método para determinação de taninos:
Tanômetro, Pfeuffer (titulação da turvação).
O conteúdo de taninos da cerveja é determinado pelapoli(vinil-pirrolidona). Compostos protéicos são adicionados nos taninos vialigações de H. Como um resultado, devido à complexação, turvação éformada. No tanômetro a turvação é medida como uma função da quantidadede PVP adicionada. O resultado dá o conteúdo de taninos em mg de PVP/1 decerveja.
A capacidade de adsorção da PVPP [%] é dada pelos valoresde tanino.
<table>table see original document page 16</column></row><table>
Claims (10)
1. Auxiliar de filtração e/ou estabilizador caracterizado pelofato de compreender:(a) 20-95% em peso de poliestireno,(b) 80-5% em peso de polivinil-polipirrolidona (PVPP)reticulada, e opcionalmente outras substâncias adicionadas.
2. Auxiliar de filtração e/ou estabilizador de acordo com areivindicação 1, caracterizado pelo fato de que em adição à filtração, aestabilização do líquido aquoso ocorre ao mesmo tempo.
3. Auxiliar de filtração e/ou estabilizador de acordo com areivindicação 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que a outra substânciadescrita sob (b) é selecionada do grupo consistindo de carbonatos de metalalcalino ou carbonatos de metal alcalino-terroso, hidrogenocarbonatos demetal alcalino ou hidrogenocarbonatos de metal alcalino-terroso, os óxidos ouóxidos mistos do subgrupo 4 ou do grupo principal 3, poliamidas, poli(vinil-aminas), poli(vinil-lactamas) reticuladas, ou suas misturas.
4. Auxiliar de filtração e/ou estabilizador de acordo com umadas reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo fato de que a outra substânciadescrita sob (b) é selecionada do grupo consistindo de polivinil-polipirrolidona reticulada, TiO2, NaHCO3, KHCO3, CaCO3, sílica-gel,kieselguhr, terra diatomácea, bentonita ou suas misturas.
5. Processo para a filtração e/ou a estabilização de um líquidoaquoso, caracterizado pelo fato de compreender a passagem de umasuspensão consistindo de uma fase descontínua e uma fase contínua atravésdo auxiliar de filtração e/ou estabilizador como definido na reivindicação 1,
6. Processo de acordo com a reivindicação 5, caracterizadopelo fato de que, em adição à filtração, a estabilização do meio a ser filtradoocorre ao mesmo tempo.
7. Processo de acordo com uma das reivindicações 5 a 6,caracterizado pelo fato de que a técnica de filtração com pré-revestimento éutilizada na filtração.
8. Processo de acordo com uma das reivindicações de 5 a 7,caracterizado pelo fato de que os compostos usados possuem um tamanho departícula médio de 1 a 1.000 μιη.
9. Processo de acordo com uma das reivindicações de 5 a 8,caracterizado pelo fato de que as partículas dos compostos usados são não-esferoidais.
10. Processo para a preparação de um auxiliar de filtração e/ouestabilizador como definido na reivindicação 1, caracterizado pelo fato decompreender a misturação, em uma extrusora, de poliestireno, polivinil-polipirrolidona (PVPP) reticulada e, opcionalmente, outras substânciasadicionadas.
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE10051266A DE10051266A1 (de) | 2000-10-16 | 2000-10-16 | Verfahren zur Filtration einer Flüssigkeit, mit einem Filterhilfsmittel und Verfahren zu deren Herstellung |
DE10051266.6 | 2000-10-16 | ||
PCT/EP2001/011861 WO2002032544A1 (de) | 2000-10-16 | 2001-10-13 | Verwendung von polymerisaten als filterhilfs- und/oder stabilisierungsmittel |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
BR0114621A BR0114621A (pt) | 2003-12-23 |
BR0114621B1 true BR0114621B1 (pt) | 2011-02-08 |
Family
ID=7659983
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
BRPI0114621-1A BR0114621B1 (pt) | 2000-10-16 | 2001-10-13 | auxiliar de filtração e/ou estabilizador, processo para a filtração e/ou a estabilização de um lìquido aquoso, e, processo para a preparação de um auxiliar de filtração e/ou estabalizador. |
Country Status (27)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20040094486A1 (pt) |
EP (1) | EP1333906B1 (pt) |
JP (1) | JP4029033B2 (pt) |
KR (2) | KR20080052684A (pt) |
CN (1) | CN1207079C (pt) |
AR (1) | AR031139A1 (pt) |
AT (1) | ATE337845T1 (pt) |
AU (2) | AU2001295620B2 (pt) |
BR (1) | BR0114621B1 (pt) |
CA (1) | CA2425715C (pt) |
CU (1) | CU23348A3 (pt) |
CZ (1) | CZ20031067A3 (pt) |
DE (2) | DE10051266A1 (pt) |
DK (1) | DK1333906T3 (pt) |
DO (1) | DOP2001000279A (pt) |
ES (1) | ES2271076T3 (pt) |
IL (2) | IL154859A0 (pt) |
MX (1) | MXPA03002312A (pt) |
NO (1) | NO20031617L (pt) |
NZ (1) | NZ524947A (pt) |
PL (1) | PL201269B1 (pt) |
PT (1) | PT1333906E (pt) |
RU (1) | RU2309005C2 (pt) |
TW (1) | TWI302111B (pt) |
UA (1) | UA77164C2 (pt) |
WO (1) | WO2002032544A1 (pt) |
ZA (1) | ZA200303760B (pt) |
Families Citing this family (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE10215147A1 (de) * | 2002-04-05 | 2003-10-16 | Basf Ag | Verwendung von Polymerisation, enthaltend thermoplastische Polymere als Filterhilfs- und/oder Stabilisierungsmittel |
CN1965072B (zh) * | 2004-05-18 | 2011-06-29 | 英博有限公司 | 制备含蛋白质的液体以及随后用一种或多种蛋白质络合剂将其分离的方法 |
DE102005012483A1 (de) * | 2005-03-16 | 2006-09-21 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von als Filterhilfsmitteln geeigneten Polymer-Blends |
DE102005012484A1 (de) | 2005-03-16 | 2006-09-21 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Blends aus Polystyrol und einem vernetzten Polyvinylpyrrolidon mit verringertem Styrol-Restmonomergehalt |
ITMI20050666A1 (it) * | 2005-04-15 | 2006-10-16 | Polimeri Europa Spa | Procedimento per il migoioramento del potere isolante di polimeri vinilaromatici espansi e prodotti cosi'ottenuti |
DE502007004423D1 (de) * | 2006-09-12 | 2010-08-26 | Basf Se | Verfahren zur herstellung von co-extrudaten aus polystyrol und einem vernetzten polyvinylpyrrolidon mit verringertem styrol-restmonomergehalt |
MX2009002964A (es) * | 2006-09-29 | 2009-04-01 | Basf Se | Metodo para regenerar un agente de filtracion auxiliar. |
BRPI0717304A2 (pt) * | 2006-12-04 | 2013-10-15 | Basf Se | Disperção sólida de polímeros termoplásticos e um polímero reticulado insolúvel em água, e, uso de uma disperção sólida. |
CA2670869C (en) * | 2006-12-07 | 2016-08-16 | Inbev S.A. | Use of a primary liquid filtration/stabilization installation for triple purpose |
ES2676628T3 (es) * | 2007-03-15 | 2018-07-23 | Basf Se | Procedimiento para la regeneración de un medio auxiliar de filtración |
RU2406566C2 (ru) * | 2008-08-11 | 2010-12-20 | Андрей Леонидович Макаров | Материал для повышения коллоидной стабильности напитков |
EP2358768B1 (en) * | 2008-12-03 | 2019-07-03 | ISP Investments LLC | Crosslinked polyvinylpyrrolidone compositions |
GB2487762B (en) * | 2011-02-03 | 2015-09-09 | Porvair Filtration Group Ltd | Composite material |
CN103575851B (zh) * | 2013-10-29 | 2015-02-18 | 青岛啤酒股份有限公司 | 利用电荷滴定技术快速评价硅胶和pvpp使用量的方法 |
RU2548433C1 (ru) * | 2014-01-09 | 2015-04-20 | Открытое акционерное общество "Иркутский научно-исследовательский институт благородных и редких металлов и алмазов" ОАО "Иргиредмет" | Способ фильтрации материалов после сверхтонкого измельчения |
CN103865060B (zh) * | 2014-03-20 | 2016-06-29 | 江南大学 | 一种含有苯硼酸官能团的高分子助留助滤剂的制备方法及其应用 |
DE102015121383B4 (de) | 2015-12-08 | 2017-10-12 | Technische Universität Berlin | Modifizierte Cellulosefasern, Verfahren zu deren Herstellung, deren Verwendung, Filterhilfsmittel oder Filterplatten und Verfahren zur künstlichen Klärung von trüben Flüssigkeiten |
EP3717121A1 (en) * | 2017-11-30 | 2020-10-07 | DDP Specialty Electronic Materials US 8, LLC | Resin beads and inorganic particles |
Family Cites Families (48)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5776353A (en) * | 1996-02-16 | 1998-07-07 | Advanced Minerals Corporation | Advanced composite filtration media |
US3216579A (en) * | 1961-05-25 | 1965-11-09 | Ind Biology Lab Inc | Water-insoluble polyvinylpyrrolidone composition |
US3974072A (en) * | 1973-03-02 | 1976-08-10 | Imperial Chemical Industries Limited | Filtration method |
US4344846A (en) * | 1973-03-16 | 1982-08-17 | Max Klein | Filtration using expanded styrene-polymer and polyolefin micro-bits |
US4207378A (en) * | 1973-03-16 | 1980-06-10 | Max Klein | Expanded styrene-polymers and polyolefin micro-bits and their preparation |
US4200679A (en) * | 1973-03-16 | 1980-04-29 | Max Klein | Micro-bits of expanded flexible polyurethanes |
US4369116A (en) * | 1973-03-16 | 1983-01-18 | Max Klein | Liquid filtration method |
US3958023A (en) * | 1974-10-16 | 1976-05-18 | Johns-Manville Corporation | Increasing the chill haze stability of aqueous liquids derived from fruits and vegetables |
US4427157A (en) * | 1977-09-15 | 1984-01-24 | Max Klein | Preparation of styrene-polymer and polyolefin micro-bits |
JPS5930132B2 (ja) * | 1979-02-05 | 1984-07-25 | 富田製薬株式会社 | 「ろ」過方法 |
IT7920188A0 (it) * | 1979-02-14 | 1979-02-14 | Montedison Spa | Impiego di fibre sintetiche nella separazione dei succhi di frutta dai prodotti solidi della loro lavorazione. |
US4282261A (en) * | 1979-08-09 | 1981-08-04 | Amf Incorporated | Beverage filtration process |
DE3509892C2 (de) * | 1985-03-19 | 1994-04-21 | Westfalia Separator Ag | Verfahren zum Nachklären und Stabilisieren von Polyphenole und/oder Eiweißstoffe enthaltenden Flüssigkeiten und Getränken, insbesondere von Bier |
US5141611A (en) * | 1985-05-16 | 1992-08-25 | Memtec Limited | Removing and recovering plant polyphenols |
US5262053A (en) * | 1988-07-15 | 1993-11-16 | Filtrox-Werk Ag | Filtration process, use of stabilizers installation for a filtration process, and procedure for operating said installation |
US5006267A (en) * | 1989-11-08 | 1991-04-09 | The Dow Chemical Company | Biocidal fluid filters |
US5360605A (en) * | 1990-09-04 | 1994-11-01 | Edward Shanbrom | Preservation of blood, tissues and biological fluids |
US5484620A (en) * | 1990-12-22 | 1996-01-16 | Schenk-Filterbau Gesellschaft Mit Beschrankter Haftung | Method of manufacturing stabilizing and/or filtering aids for use in the processing of liquids, especially beverages |
TW376398B (en) * | 1992-06-04 | 1999-12-11 | Clariant Gmbh | Process for the preparation of hydrolysis-stable trivalent phosphorus compounds and their use as stabilizers for thermoplastics |
TW246635B (pt) * | 1992-10-08 | 1995-05-01 | Shell Internat Res Schappej B V | |
US5585171A (en) * | 1993-01-11 | 1996-12-17 | Graver Chemical | Adsorbent filter bed with pliant and stiff members |
US5695928A (en) * | 1993-12-10 | 1997-12-09 | Novartis Corporation | Rapid immunoassay for detection of antibodies or antigens incorporating simultaneous sample extraction and immunogenic reaction |
DE4343226A1 (de) * | 1993-12-17 | 1995-06-22 | Schenk Filterbau Gmbh | Tiefenfilter zur Abtötung von Mikroorganismen und Inaktivierung von Viren und dessen Anwendung |
JPH07228611A (ja) * | 1994-02-15 | 1995-08-29 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | ポリマーエマルジョン |
US6096216A (en) * | 1994-06-09 | 2000-08-01 | American National Red Cross | Iodinated matrices for disinfecting biological fluids |
US6986911B1 (en) * | 1994-12-06 | 2006-01-17 | Krontec S.A. | Filter aid used in alluviation |
FR2733920B1 (fr) * | 1995-05-12 | 2001-06-08 | Interbrew Sa | Procede de regeneration d'adjuvants de filtration |
FR2733922B1 (fr) * | 1995-05-12 | 1997-07-25 | Interbrew Sa | Nouveaux adjuvants de filtration, nouveaux supports de filtration, procede de filtration les utilisant et procede de regeneration desdits adjuvants |
US5885638A (en) * | 1995-10-30 | 1999-03-23 | Mitsubishi Chemical Corporation | Adsorbent, process for producing the same, and method of treating fruit juice |
US5762797A (en) * | 1995-12-15 | 1998-06-09 | Patrick; Gilbert | Antimicrobial filter cartridge |
SE9601789D0 (sv) * | 1996-05-10 | 1996-05-10 | Pharmacia Biotech Ab | Beverage stabilization |
US5856429A (en) * | 1996-06-28 | 1999-01-05 | W. R. Grace & Co.-Conn. | Polyamide compositions for removal of polyphenols from liquids |
US5969015A (en) * | 1996-09-25 | 1999-10-19 | Witco Vinyl Additives Gmbh | Monomeric and oligomeric bisphosphites as stabilisers for polyvinyl chloride |
ID23678A (id) * | 1996-12-04 | 2000-05-11 | Univ Southampton | Metode untuk mengontrol dan membuang debu serta partikel-partikel lain dari suatu bahan |
US6011160A (en) * | 1997-09-18 | 2000-01-04 | Isp Investments Inc. | Crosslinked polyvinylpyrrolidone (PVPP) copolymer of vinyl pyrrolidone (VP) and monomer derived from 1-vinyl-3-(E)-ethylidene pyrrolidone (EVP) |
CN1211481C (zh) * | 1998-05-15 | 2005-07-20 | Isp投资股份有限公司 | 澄清啤酒用的预混组合物 |
US6045787A (en) * | 1998-09-01 | 2000-04-04 | Shanbrom Technologies Llc | Protection of labile proteins during iodine disinfection |
US6106773A (en) * | 1998-09-24 | 2000-08-22 | American National Red Cross | Pathogen inactivating compositions for disinfecting biological fluids |
KR100729944B1 (ko) * | 1999-12-23 | 2007-06-20 | 시바 스페셜티 케미칼스 홀딩 인크. | 안정화제 혼합물 |
US6756013B1 (en) * | 2000-08-14 | 2004-06-29 | Cornell Development Corporation, Llc | Compositions of iodonium compounds and methods and uses thereof |
DE60034572T2 (de) * | 2000-10-31 | 2007-12-27 | Universite Catholique De Louvain | Filterhilfsmittel für die Bierfiltration |
DE10065427A1 (de) * | 2000-12-27 | 2002-07-04 | Basf Ag | Verwendung teilchenförmiger Polymerisate als Filterhilfsmittel für wässrige Flüssigkeiten |
DE10108386A1 (de) * | 2001-02-21 | 2002-08-29 | Basf Ag | Teilchenförmige Polymerisate als Filterhilfsmittel |
US6620305B2 (en) * | 2001-04-10 | 2003-09-16 | Cornell Development Corporation Llc | Method and apparatus for electrochemical cells with improved anti-fouling characteristics |
DE10160140A1 (de) * | 2001-12-07 | 2003-06-12 | Basf Ag | Verwendung unlöslicher hochvernetzter Popcorn-Polymerisate als Filterhilfs- und/oder Stabilisierungsmittel |
DE10210124A1 (de) * | 2002-03-08 | 2003-09-18 | Basf Ag | Polymergemische mit verbesserter Geruchskontrolle |
JP5124267B2 (ja) * | 2005-02-25 | 2013-01-23 | 武田薬品工業株式会社 | 顆粒の製造方法 |
DE102005012483A1 (de) * | 2005-03-16 | 2006-09-21 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von als Filterhilfsmitteln geeigneten Polymer-Blends |
-
2000
- 2000-10-16 DE DE10051266A patent/DE10051266A1/de not_active Withdrawn
-
2001
- 2001-10-13 ES ES01976311T patent/ES2271076T3/es not_active Expired - Lifetime
- 2001-10-13 IL IL15485901A patent/IL154859A0/xx active IP Right Grant
- 2001-10-13 AU AU2001295620A patent/AU2001295620B2/en not_active Ceased
- 2001-10-13 RU RU2003114421/15A patent/RU2309005C2/ru not_active Application Discontinuation
- 2001-10-13 JP JP2002535778A patent/JP4029033B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 2001-10-13 KR KR1020087010127A patent/KR20080052684A/ko not_active Application Discontinuation
- 2001-10-13 DK DK01976311T patent/DK1333906T3/da active
- 2001-10-13 US US10/398,179 patent/US20040094486A1/en not_active Abandoned
- 2001-10-13 AU AU9562001A patent/AU9562001A/xx active Pending
- 2001-10-13 DE DE50110897T patent/DE50110897D1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-10-13 BR BRPI0114621-1A patent/BR0114621B1/pt not_active IP Right Cessation
- 2001-10-13 EP EP01976311A patent/EP1333906B1/de not_active Expired - Lifetime
- 2001-10-13 CZ CZ20031067A patent/CZ20031067A3/cs unknown
- 2001-10-13 NZ NZ524947A patent/NZ524947A/en unknown
- 2001-10-13 PL PL361034A patent/PL201269B1/pl not_active IP Right Cessation
- 2001-10-13 AT AT01976311T patent/ATE337845T1/de not_active IP Right Cessation
- 2001-10-13 UA UA2003054392A patent/UA77164C2/uk unknown
- 2001-10-13 PT PT01976311T patent/PT1333906E/pt unknown
- 2001-10-13 KR KR10-2003-7005267A patent/KR20030068138A/ko active IP Right Grant
- 2001-10-13 WO PCT/EP2001/011861 patent/WO2002032544A1/de active IP Right Grant
- 2001-10-13 MX MXPA03002312A patent/MXPA03002312A/es active IP Right Grant
- 2001-10-13 CN CNB018174698A patent/CN1207079C/zh not_active Expired - Lifetime
- 2001-10-13 CA CA002425715A patent/CA2425715C/en not_active Expired - Fee Related
- 2001-10-15 AR ARP010104823A patent/AR031139A1/es active IP Right Grant
- 2001-10-16 TW TW090125539A patent/TWI302111B/zh not_active IP Right Cessation
- 2001-10-31 DO DO2001000279A patent/DOP2001000279A/es unknown
-
2003
- 2003-03-10 IL IL154859A patent/IL154859A/en not_active IP Right Cessation
- 2003-04-09 NO NO20031617A patent/NO20031617L/no not_active Application Discontinuation
- 2003-04-16 CU CU20030083A patent/CU23348A3/es not_active IP Right Cessation
- 2003-05-15 ZA ZA200303760A patent/ZA200303760B/xx unknown
-
2020
- 2020-03-12 US US16/817,181 patent/US20200346147A1/en not_active Abandoned
Also Published As
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20200346147A1 (en) | Use of polymers as filtering aids and/or stabilizers | |
JP5912530B2 (ja) | 有機結合剤を有するゼオライト吸着剤 | |
AU2003216913B2 (en) | Use of polymers comprising thermoplastic polymers as filtration aids and/or stabilising agent | |
US20030124233A1 (en) | Use of insoluble highly crosslinked popcorn polymers as filter aids and/or stabilizers | |
US6733680B2 (en) | Use of particulate polymers as filter aids for aqueous liquids | |
US5008018A (en) | Process for the reduction in size of the pores of a filter medium for beverages | |
AU596509B2 (en) | Improved insoluble vinyl lactam clarifiers |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
B07A | Application suspended after technical examination (opinion) [chapter 7.1 patent gazette] | ||
B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
B06A | Patent application procedure suspended [chapter 6.1 patent gazette] | ||
B09A | Decision: intention to grant [chapter 9.1 patent gazette] | ||
B16A | Patent or certificate of addition of invention granted [chapter 16.1 patent gazette] |
Free format text: PRAZO DE VALIDADE: 20 (VINTE) ANOS CONTADOS A PARTIR DE 13/10/2001, OBSERVADAS AS CONDICOES LEGAIS. |
|
B21A | Patent or certificate of addition expired [chapter 21.1 patent gazette] |
Free format text: PATENTE EXTINTA EM 13.10.2021 |