BR0113338B1 - Pasta fluida abrasiva, e, método papa a preparação de uma pasta fluida abrasiva - Google Patents

Description

“PASTA FLUIDA ABRASIVA, E, MÉTODO PARA A PREPARAçãO DE UMA PASTA FLUIDA ABRASIVA” CAMPO DA INVENçãO

Esta invenção diz respeito a composições abrasivas únicas, e, mais particularmente, a composições abrasivas que constituem pastas fluidas de agentes de polimento abrasivos insolúveis em água, em combinação com umectante, e a um método único para fabricá-las.

FUNDAMENTOS DA TÉCNICA

Uma substância abrasiva vem sendo incluída em composições dentifrícias convencionais, de tal modo a remover vários depósitos, incluindo filme de película, da superfície dos dentes. O filme de película é firmemente aderido, e, com freqüência, contém pigmentos na cor marrom ou amarela que traduzem uma aparência feia aos dentes. Embora a limpeza seja importante, o abrasivo não deve ser tão agressivo a ponto de danificar os dentes. Idealmente, um material abrasivo dentifrício eficaz maximiza a remoção daquele filme de película, enquanto causa abrasão e danos mínimos aos tecidos duros do dente.

Conseqüentemente, entre outras coisas, o desempenho daquele dentifrício é altamente sensível ao ingrediente daqueles agentes de polimento abrasivos.

Convencionalmente, aquele material de polimento abrasivo foi introduzido na forma de pó seco escoável às composições dentifrícias, ou pelas redispersões das formas de pó seco escoável do agente de polimento preparado antes ou no momento da formulação do dentifrício.

Diversos agentes de polimento insolúveis em água, abrasivos, foram utilizados ou descritos para composições dentifrícias. Esses agentes de polimento abrasivos compreendem materiais particulados abrasivos naturais e sintéticos. Os agentes de polimento abrasivos sintéticos conhecidos, em geral, incluem sílicas precipitadas amorfas, e os géis de sílica, e carbonato de cálcio precipitado (PCC). Outros agentes de polimento abrasivos para dentifrícios incluem giz, carbonato de magnésio, fosfato de dicálcio, e as suas formas de diidrato, pirofosfato de cálcio, silicato de zircônio, metafosfato de potássio, ortofosfato de magnésio, fosfato de tricálcio e outros.

As sílicas precipitadas sinteticamente produzidas, em particular, foram usadas como componentes abrasivos em formulações dentifiícias devido à sua capacidade de limpeza, segurança relativa e compatibilidade com ingredientes dentifrícios típicos, tais como umectantes, agentes espessantes, agentes flavorizantes, agentes anti-cáries e assim por diante. Como conhecido, as sílicas precipitadas sintéticas são no geral produzidas pela desestabilização e precipitação da sílica amorfa a partir do silicato alcalino solúvel pela adição de um ácido mineral e/ou gases ácidos sob condições em que as partículas primárias inicialmente formadas tendem a se associarem umas com as outras para formar uma pluralidade de aglomerados (isto é, cachos separados de partículas primárias), mas sem agregação em uma estrutura de gel tridimensional. O precipitado resultante é separado da fração aquosa da mistura de reação pelos procedimentos de filtração, lavagem e secagem e depois o produto seco é mecanicamente cominuído de modo a fornecer um tamanho de partícula e distribuição de partícula adequados.

Os procedimentos de secagem da sílica são convencionalmente realizados usando secagem por cominuição, secagem de bocal (por exemplo, torre ou fonte), secagem por volatilização, secagem por roda giratória, secagem em estufa/leito fluido e outros, que ffeqüentemente requerem gastos consideráveis com equipamento e custos operacionais. Um resultado similar está associado com outros agentes de polimento sinteticamente derivados, tais como PCC.

Adicionalmente, agentes de polimento abrasivos convencionais intencionados para dentifrícios requerem cominuição de modo a reduzir o tamanho da partícula do produto de sílica precipitada desidratada até um tamanho que não dê a impressão de arenoso na boca de um usuário do dentiffício, enquanto, por outro lado, não seja tão pequeno de modo que falte ação de polimento suficiente. Isto é, na prática convencional, o tamanho médio da partícula de sílica no reator formada pela acidulação de um silicato metálico é muito grande para aplicações dentifrícias e outras. Para cominuir particulados de sílica secos, equipamento de trituração e moagem foram usados, tais como um moinho de martelo ou pêndulo usado em uma ou em passadas múltiplas e a trituração fina foi realizada, por exemplo, por moinho de energia fluida ou a jato de ar. Estas operações de cominuição a seco adicionais acarretam custo adicional e tempo de processo. Além disso, o equipamento de trituração e moagem a seco e os métodos convencionais tendem a introduzir impurezas na sílica o que pode diminuir o brilho, isto é, causa “acinzentamento”, da formulação que por último incorpora a sílica seca moída. A Patente U.S. 3.506.757 concedida a Salzmann descreve dentifiícios líquidos que compreendem materiais abrasivos particulados, estavelmente colocados em suspensão em um veículo líquido aquoso com o auxílio de uma goma de polissacarídeo como agente de suspensão.

Similarmente, o Pedido publicado PCT Ne WO 97/46485 descreve a sílica tendo um tamanho médio de partícula no geral em tomo de 12 a 30 pm fornecida na forma de uma suspensão, que pode ser estabilizada usando um hidrocolóide, particularmente denominado polissacarídeos tais como goma xantano, goma guar e éteres de celulose solúveis em água. A Patente U.S. 5.310.543 descreve dentifrícios líquidos contendo agentes limpadores silicosos particulados estavelmente colocados em suspensão em um meio líquido com o auxílio de uma goma de polissacarídeo e usando um meio líquido especificado como sendo substancialmente isento de umectantes do tipo poliol de modo a obter propriedades reológicas satisfatórias.

Entre outras coisas, as composições abrasivas líquidas reologicamente estáveis contendo partículas abrasivas apropriadamente classificadas pode ser desejável que possam ser preparadas como parte de um fluxo de processo contínuo e sem a necessidade para os pós tratamentos de secagem e moagem /cominuição a seco caros.

DIVULGAçãO DA INVENçãO

Os acima e outros objetivos, vantagens e benefícios são obtidos pela presente invenção direcionados a composições abrasivas únicas compreendidas de agentes de polimento abrasivos insolúveis em água colocados em suspensão em um meio líquido em combinação com umectante.

As composições abrasivas da invenção são bombeáveis, reologicamente estáveis e resistentes à re-aglomeração, mesmo durante e depois do transporte e/ou armazenagem antes do uso final, tal como a incorporação em formulações dentifrícias ou outras composições de limpeza oral. As composições abrasivas da invenção não requerem estabilizadores temporários compreendidos de agentes de suspensão inorgânicos (por exemplo, sílicas fumigadas) ou aglutinantes orgânicos (por exemplo, polissacarídeos) de modo a possuírem resistência adequada à sedimentação. Se um material aglutinante é desejável em uma composição dentifrícia ou outra composição de limpeza oral que incorporam por último a composição abrasiva da invenção, a sua adição pode ser adiada até este momento. Na verdade, os estudos experimentais aqui relatados indicam um efeito desestabilizador de um aglutinante quando ele foi incorporado em uma pasta fluida de sílica aquosa, de sólido relativamente alto, contendo umectante. A invenção também diz respeito a um método para fabricar tais composições abrasivas como um processo contínuo integrado sem qualquer necessidade para procedimentos de secagem antes do uso final da composição abrasiva. Os custos de capital e energia são economizados eliminando-se as operações de secagem da sílica. Além disso, as exigências de cominuição para o teor de partícula abrasiva das pastas fluidas da invenção são reduzidas, se não completamente eliminadas em alguns casos, realizando- se eficazmente a cominuição concorrente com a síntese do material abrasivo em um sistema de reator comum na prática desta invenção. Isto é realizado nesta invenção pelo uso de um sistema de reator envolvendo mistura de alto cisalhamento in situ de uma porção de uma mistura de reação de acidulação.

Em uma implementação preferida, uma porção da mistura de reação de acidulação é continuamente bombeada através de um misturador de alto cisalhamento localizado em uma volta de recirculação fornecida no reator.

Desta maneira, o produto particulado abrasivo insolúvel em água da reação pode ser fornecido com o tamanho da partícula requerido adaptado para composições de limpeza oral para eliminar a necessidade para secagem e cominuição dos sólidos de sílica secos depois da filtração. Embora não se deseje estar ligado a qualquer teoria em particular neste momento, é postulado que as propriedades reológicas das composições abrasivas da invenção são superiores, pelo menos em parte, devido ao fato de evitar a aglomeração das partículas de outro modo incorrido pelas partículas de sílica durante procedimentos de secagem de partícula de sílica convencionais. Ao contrário, os produtos de composição abrasiva fabricados pelo método da invenção contêm partículas de sílica que retêm ou essencialmente retêm a estrutura e a química originais da sílica de reator e evita mudanças no tipo e densidade do grupo hidroxila de superfície. A este respeito, as partículas abrasivas não secadas usadas em pastas fluidas fabricadas de acordo com esta invenção mostram valores de brilho TAPPI melhorados quando comparadas com as partículas abrasivas derivadas de processamento envolvendo secagem e cominuição a seco das partículas abrasivas. A “Secagem” das partículas de sílica, para os propósitos neste, significa que as partículas de sílica foram desidratadas a um grau que no geral um pó escoável seco resulta conforme o teor de água é reduzido abaixo de cerca de 10% em peso. Assim, as partículas abrasivas “secadas” ou “secas” foram submetidas a tal secagem, como definido acima. Também, “cominuição a seco”, significa moagem ou outro atrito mecânico realizado nas partículas abrasivas secas. As partículas abrasivas usadas nas pastas fluidas da invenção não são secadas nem pulverizadas a seco.

Em uma forma de realização preferida, opcional desta invenção, uma quantidade pequena de um conservante anti-microbiano pode ser adicionada concorrente com a introdução e mistura do umectante com a torta úmida.

As composições abrasivas da invenção são aditivos prontos para o uso na preparação de composições de limpeza oral, tais como dentifricios, pastas de dente e outros, particularmente adaptadas como uma matéria prima em um processo de fabricação de pasta de dente contínuo.

BREVE DESCRIçãO DOS DESENHOS A FIG. 1 é um mapa de fluxo do processo de um esquema de método para produzir uma composição abrasiva de acordo com esta invenção. A FIG. 2 é um diagramático de um esquema de sistema de reator usado na produção de uma composição abrasiva de acordo com esta invenção.

MELHOR MODO DE REALIZAR A INVENçãO

As combinações abrasivas usadas na presente invenção são suspensões ou pastas fluidas abrasivas altamente estáveis portáveis, armazenáveis, prontas para o uso, que podem ser facilmente formuladas conforme a necessidade com outros ingredientes para preparar composições de limpeza oral tendo uma eficácia de limpeza alta sem causar abrasão indevida nos tecidos do dente. Os componentes essenciais assim como os opcionais das composições abrasivas e os métodos relacionados de fabricá-los da presente invenção são descritos em mais detalhes abaixo.

Referindo-se à Fig. 1, um esquema de processamento generalizado 100 é ilustrado para fabricar uma pasta fluida de sílica como uma composição abrasiva representativa desta invenção.

Na primeira etapa do esquema de processamento 100, uma reação de acidulação é realizada para precipitar a sílica. A reação de acidulação inicial é realizada em um sistema de reação 10 equipado com equipamento de aquecimento adequado. No geral, as sílicas precipitadas fabricadas na etapa 10 podem ser preparadas por um processo de acidulação em solução de água fresca ou eletrólito, em que a sílica é precipitada pela reação de um silicato de metal alcalino e um ácido mineral em solução aquosa. No processo em água fresca, nenhum eletrólito tal como alúmen, Na2S04 ou NaCl, está presente durante a reação de acidulação.

Como mostrado em mais detalhes na Fig. 2, um sistema de reator 10’ é mostrado usado para implementar a etapa 10 na Fig. 1. Como ilustrado, uma porção da solução de silicato de sódio 21 é carregada a um recipiente ou câmara reatora 20 incluindo meios agitadores (não mostrado) para fornecer agitação aos conteúdos do recipiente 27. Preferivelmente, cerca de 0% a 30% da quantidade estequiométrica total da solução de silicato de sódio são colocados no recipiente reator 20 para servir como núcleos de iniciação para a sílica. A solução aquosa de silicato de sódio no recipiente 20 é depois pré aquecido a uma temperatura na faixa de cerca de 60 a 100°C, mais preferivelmente de cerca de 80 a 95°C. Antes da introdução no recipiente reator 20, o silicato de sódio remanescente é preferivelmente pré aquecido a cerca de 70 a 95 °C. Uma solução ácida é preferivelmente pré aquecida a cerca de 30 a 35°C.

Embora o silicato de sódio seja ilustrado, deve ser entendido que qualquer silicato de metal alcalino adequado pode ser usado. O termo “silicato de metal alcalino” inclui todas as formas convencionais de silicatos alcalinos, como por exemplo, silicatos, dissilicatos metálicos e outros. Os silicatos de potássio e silicatos de sódio solúveis em água são particularmente vantajosos com o último sendo preferido. Deve ser levado em consideração que a relação em mol do silicato alcalino, isto é, a relação de sílica para metal alcalino, contribui, dependendo de outros parâmetros de reação, para o tamanho de poro médio dos produtos de sílica. No geral, os produtos de sílica aceitáveis desta invenção podem ser fabricados com relações molares de silicato (Si02:Na20) variando de cerca de 1,0 a 3,5 e preferivelmente de cerca de 2,4 a cerca de 3,4. A solução de silicato alcalino fornecida ao vaso reator 20 durante as várias etapas de processamento no método da invenção, como descrito em outro lugar neste, no geral pode conter entre cerca de 8 a 35% e mais preferivelmente entre cerca de 8,0% e 15,0%, em peso de silicato de metal alcalino com base no peso total da solução de silicato de metal alcalino.

De modo a reduzir a concentração de silicato alcalino de uma solução fonte de silicato alcalino para a faixa desejada indicada acima, a água de diluição pode ser adicionada a uma solução fonte de silicato alcalino antes da solução de silicato ser alimentada no reator, ou, altemativamente, a água de diluição pode ser combinada in situ com a solução fonte de silicato alcalino no reator 20 com mistura por agitação para formular a concentração desejada de silicato na solução de silicato de metal alcalino. O ácido ou agente acidulante, pode ser um ácido de Lewis ou ácido de Brõnsted e preferivelmente é um ácido mineral forte tal como ácido sulfurico, ácido clorídrico, ácido nítrico, ácido fosfórico e assim por diante e mais preferivelmente ácido sulfúrico, adicionado como uma solução diluída deste (por exemplo, a uma concentração entre cerca de 6 a 35% em peso, mais tipicamente de cerca de 9,0 a 15,0% em peso).

Como mostrado na Fig. 2, o sistema de reator 10’ também tem uma volta de recirculação 28 incluindo uma bomba 22, por exemplo uma bomba centrífuga e uma válvula manual 29 para o controle do fluxo e da razão de fluxo através da volta de recirculação 28. A bomba 22, quando ativada e quando a válvula 29 está aberta, bombeará continuamente uma porção dos conteúdos do reator 27 pela linha 23 para um meio misturador de alto cisalhamento em linha 24, por exemplo, um misturador de rotor/estator ou misturador Lightnin, comunicando alto cisalhamento aos conteúdos do reator que escoam através dele. Como uma conseqüência, o misturador em linha 24 serve eficazmente para reduzir o tamanho da partícula dos sólidos de sílica colocados em suspensão em um ambiente aquoso. Depois do tratamento de alto cisalhamento no misturador em linha 24, a suspensão de sílica condicionada é alimentada através da linha 26 e re-introduzida de volta no reator 20 onde ela re-ingressa na mistura de reação 27. O ácido alimentado 25 é preferivelmente introduzido no misturador em linha 24, embora, altemativamente, o ácido possa ser introduzido diretamente no recipiente reator 20. A solução de silicato de sódio pode ser carregada diretamente no recipiente reator 20 ou no misturador em linha 24 ou ambos.

Retomando agora ao debate geral do fluxo do processo, uma vez que a solução do reator 27 e os reagentes remanescentes atingiram as temperaturas desejadas, a válvula manual 29 na volta de recirculação 28 é ajustada a uma posição aberta, o misturador em linha 24 é ativado. Depois, a adição simultânea da solução remanescente de silicato de sódio e ácido é começada. Preferivelmente, o ácido é introduzido no misturador em linha 24. A solução de silicato de sódio e ácido são medidos no reator em um tempo de adição de cerca de 30 a 90 minutos. As taxas de adição dos reagentes dependem da relação em mol, do tempo de adição e da concentração do silicato e da concentração do ácido. No geral, 2 moles de sódio são neutralizados com um mol de ácido sulfurico.

No final deste período de co-adição, a maior parte da sílica precipitou e a adição de silicato de sódio é interrompida. A adição do ácido é continuada até que a pasta fluida do reator atinja o pH desejado. Uma vez que a pasta fluida atinge o pH de cerca de 7,0, é preferível reduzir a razão de fluxo de ácido até que o pH da pasta fluida se aproxime do pH alvo, ponto no qual o fluxo de ácido pode ser interrompido e o ajuste manual usado para atingir o pH da pasta fluida alvo. O pH da pasta fluida preferido é de aproximadamente 4,0 a 7,0, mais preferivelmente entre 4,0 a 5,0 e o mais preferivelmente 4,6 ± 0,1. Nesta conjuntura, a sílica precipitou para fornecer uma mistura da sílica precipitada e o líquido de reação. Uma vez que o pH da pasta fluida desejado é atingido, a digestão começa e a temperatura de reação é elevada até aproximadamente 85 a 99°C e preferivelmente de 91 a 97°C e a digestão é continuada na temperatura elevada durante aproximadamente 5 a 60 minutos e preferivelmente durante aproximadamente 10 minutos. O ácido é adicionado durante a etapa de digestão até o grau necessário para manter um pH constante.

Um aspecto importante do esquema de processo da invenção reside no uso do misturador de alto cisalhamento em linha 24 para condicionar a massa de reação e as partículas de sílica nela durante pelo menos uma ou mais das etapas de precipitação, adição de ácido e de digestão descritas acima. Em uma forma de realização preferida, o misturador em linha é aplicado à pasta fluida que escoa através da volta de recirculação no tempo em que a válvula manual 29 está aberta e a co-adição da solução de silicato e ácido iniciada até que a digestão esteja completa. Altemativamente, o misturador em linha 24 é aplicado à pasta fluida que está escoando através da volta de recirculação 28 durante apenas uma parte do tempo de reação.

Entretanto, de acordo com um objetivo desta invenção de reduzir as partículas de sílica sem a necessidade para os procedimentos de secagem e moagem seca, a quantidade de cisalhamento aplicado aos conteúdos de pasta fluida do reator deve ser suficiente para reduzir o tamanho médio de partícula (MPS) entre cerca de 1 a cerca de 30 mícrons (pm), preferivelmente entre cerca de 1 e cerca de 25 mícrons e mais preferivelmente entre cerca de 3 e cerca de 10 mícrons.

Para se obter o tamanho de partícula do produto desejado no estágio de reator do processo, a presente invenção no geral utiliza uma taxa de recirculação de aproximadamente 8% em volume a 22% em volume por minuto do volume dos conteúdos do recipiente de reação 20 através da volta de recirculação 28. A quantidade de cisalhamento também pode ser expressada em termos o número de vezes em que os conteúdos do reator inteiro (em litros (L)) são recirculados durante o tempo de reação (em minutos), incluindo através da precipitação, digestão e as etapas intermediárias. Para esta invenção, a taxa de cisalhamento mínima é 3,0 e preferivelmente é maior do que 4,5 e mais preferivelmente maior do que 9,0.

Por exemplo, um fluxo de recirculação de 160 L/minuto durante 60 minutos em um reator de 1000 L produz uma taxa de cisalhamento, como aqui definido, de 9,6. O misturador em linha 24 utilizado para comunicar o alto cisalhamento ao fluxo de recirculação 28 durante a reação preferivelmente é um misturador do tipo rotor/estator em linha. Os exemplos de misturadores de rotor/estator úteis incluem os misturadores Silverson em linha, tal como Silverson Modelo 450LS, fabricado pela Silverson Machines, Inc.; ou aqueles comercialmente disponíveis da IKA-Works Inc., Wilmington, North Carolina 28405 e da Charles Ross e Son Company, Hauppage, NY 11788, incluindo os Modelos ME-410/420X e 450X. A construção básica de um misturador em linha do tipo rotor/estator de alto cisalhamento, por si mesmo, que é utilizável na prática desta invenção não é nova por si. Ela no geral inclui uma turbina reforçada consistindo de um rotor e um estator, onde o rotor é colocado em rotação de alta velocidade em tomo de um eixo enquanto um estator estacionário circunferencialmente circunda o rotor. A rotação de alta velocidade das lâminas do rotor cria sucção fazendo com que a pasta fluida a ser tratada seja sugada em uma área de entrada da montagem de rotor/estator. De lá, a pasta fluida passa através das fendas do rotor e é direcionada pelas forças centrífugas a uma abertura entre o estator e as extremidades das lâminas do rotor onde a pasta fluida é submetida a cisalhamento de fluxo radial alto no intervalo. A pasta fluida é depois forçada através das fendas do estator sob cisalhamento hidráulico intenso para uma área de saída onde a pasta fluida cisalhada é canalizada para outro processamento. Pasta fluida fresca é continuamente extraída no rotor/estator como separações da pasta fluida cisalhada. Deste modo, os conteúdos do reator têm altas forças de cisalhamento aplicadas ao fluxo de recirculação 28.

Depois que a etapa de digestão é completada no sistema de reator 10’ usado para implementar a etapa 1 na Fig. 1 e qualquer ajuste de pH subseqüente conduzido, o lote de reação é descarregado. Isto é, a massa de reação é filtrada e lavada na etapa 11 (Fig. 1). O filtro preferivelmente é um filtro de pressão, tal como um filtro de placa e armação, prensa filtro ou um filtro de lâmina de pressão. A massa de reação é filtrada e lavada com água para reduzir o nível de Na2S04 a menos do que 5% e preferivelmente menos do que 2%, em peso de (por exemplo, 0,5 a 1,5%). A torta úmida resultante contém cerca de 50% em peso de teor de sólidos, o equilíbrio é essencialmente todo água. O pH da torta do filtro lavado pode ser ajustado, se necessário.

Na etapa 12 (Fig. 1), a torta úmida lavada da etapa 12 é fluidizada com umectante. Um umectante e especialmente um umectante do tipo poliol, é misturado com a torta do filtro úmido com mistura para fornecer uma suspensão ou pasta fluida de partículas abrasivas contendo o umectante.

Preferivelmente, a mistura é feita em um misturador de alto cisalhamento, tal como pela adição da torta úmida em um vaso misturador contendo a quantidade especificada de umectante e misturando depois os conteúdos até que a pasta fluida tenha um nível de resíduo de malha +325 de menos do que 1,5% (com base no peso de sílica seca). Os exemplos de misturadores úteis a este respeito são um misturador de alto cisalhamento Motoregler Dispermat CV e um dispersador Hockmeyer tipo Lab 2 da Hockmeyer Equipment Company.

Foi descoberto que a adição de uma quantidade relativamente pequena de umectante de poliol à torta úmida com mistura suficiente para fluidizar o mesmo produz uma pasta fluida ou suspensão abrasiva que é reologicamente estável e adequadamente resistente à sedimentação para evitar a necessidade de agentes de estabilização estranhos. Adicionalmente, a torta úmida tratada com umectante de poliol e fluidizado também não experimenta re-aglomeração significante da sílica em tamanhos de partícula maiores.

Para realizar isto, o umectante é adicionado em uma quantidade de cerca de 3 a cerca de 80% em peso, preferivelmente de cerca de 5 a cerca de 60% em peso e mais preferivelmente de cerca de 20 a cerca de 50% em peso e pode ser menos do que cerca de 30% em peso (por exemplo, 3 a < 30% em peso), com base no peso da torta do filtro úmido. Se a quantidade de umectante adicionada à torta úmida filtrada for muito baixa, a viscosidade da torta permanece muito alta para permitir a sua fluidização em uma forma de pasta fluida, enquanto, por outro lado, se a quantidade de umectante for muito alta, a pasta fluida fluidizada tenderá a requerer quantidades grandes de conservantes para manter o controle da bio-carga com um aumento concomitante nos custos de material e pode conter mais umectante do que o utilizável em algumas formulações de pasta de dente. O umectante preferivelmente é um poliol, tal como glicerina, sorbitol, polietileno glicol, polipropileno glicol, hidrolisado de amido hidrogenado, xilitol, lactitol e xarope de milho hidrogenado, usado sozinho ou como misturas destes. A glicerina e o sorbitol são preferidos, como individualmente usados ou em combinações. A glicerina é facilmente obtenível em soluções a 99,5% em peso, enquanto o sorbitol é ffeqüentemente disponível no comércio como uma solução aquosa a 70% em peso de sólidos. Funcionalmente, o termo umectante é costumeiramente entendido como se referindo a um composto que facilita e garante a retenção da umidade pelas composições que incorporam o mesmo de modo a impedir a secagem da composição na(s) sua(s) exposição(ões) ao ar. O meio líquido no qual a torta úmida de sílica é fluidizada será constituído tanto pela água ou parte aquosa da torta úmida filtrada quanto pelo aditivo umectante. Como mencionado acima, o próprio umectante pode ser introduzido com teor de água relativamente baixo (por exemplo, cerca de 30% em peso ou menos no caso do uso de soluções de sorbitol a 70% em peso de sólidos comercialmente disponível e menos do que cerca de 0,5% em peso para o uso de glicerina comercialmente disponível). Entretanto, será avaliado que a água retida na própria torta do filtro contribui para o fluido de fluidização, como um todo, que agrega caráter aquoso ao meio líquido global no qual as partículas de sílica são colocadas em suspensão. A pasta fluida abrasiva resultante fabricada de acordo com esta invenção pela etapa 12 na Fig. 1 tem uma viscosidade variando de cerca de 100 cP a 700.000 cP, como medida a 25°C medida em um Viscosímetro Brookfield Vz RVDV II com um fuso T-F, rpm = 5,0 em uma plataforma Helipath e uma taxa de sedimentação de sólidos de menos do que 30% em peso depois de três semanas de armazenagem a cerca de 25°C. A constatação de que a adição de umectante de poliol de cerca de 3% em peso a 80% em peso às suspensões de sílica precipitada fina pode produzir suspensões abrasivas reologicamente estáveis e resistentes à sedimentação, que podem ser usadas por si ou usada como aditivos em outras composições, é considerada surpreendente. Assim, a composição abrasiva fornecida neste estágio do processamento é estável e apropriadamente classificada na partícula de modo a ser portável, armazenável e usada conforme a necessidade como um aditivo de componente múltiplo pronto para o uso para formulações mais complexas tais como dentifrícios e outras composições líquidas de limpeza oral. Isto é, o produto de suspensão abrasiva da etapa 12 pode ser usado como o produto acabado como indicado na etapa 13 da Fig. 1. As partículas abrasivas são dispersadas e distribuídas substancial e uniformemente por toda a composição de pasta fluida da invenção.

Os estudos experimentais aqui relatados também indicaram que a presença adicionada de aglutinante de polissacarídeo, tal como celulose carboximetílica sódica (CMC), na suspensão abrasiva tendo a quantidade pequena de umectante, teve um efeito deletério à medida em que as propriedades de sedimentação da pasta fluida de altos sólidos. Os aglutinante de polissacarídeos incluem éteres de celulose solúveis em água, goma guar e goma xantano e assim por diante e estes material aglutinantes não são necessários para estabilizar reologicamente e fornecer propriedade formadora de viscosidade adequada nas composições abrasivas da presente invenção. A suspensão abrasiva resultante compreende cerca de 10 a cerca de 60 por cento em peso de partículas abrasivas, de cerca de 3 a cerca de 80 por cento em peso de umectante e de cerca de 5 a cerca de 50 por cento em peso de água (preferivelmente de cerca de 5 a cerca de 30 por cento em peso água). Preferivelmente, nenhum aglutinante de polissacarídeo está presente nas composições abrasivas da invenção ou apenas quantidades minúsculas no máximo, viz., menos do que 0,20% em peso de polissacarídeo e mais preferivelmente menos do que 0,05% em peso de polissacarídeo está presente, se não de modo algum (isto é, 0% em peso de polissacarídeo é mais preferido), na composição abrasiva. Quando a composição abrasiva da invenção é por último combinada com outros materiais requeridos, por exemplo, espessantes, veículo líquido, compostos de fluoreto, agentes de controle do tártaro e assim por diante, para formar um dentifrício ou outra composição de limpeza oral, foi observado que o aglutinante pode ser então combinado com a composição abrasiva da invenção e os outros ingredientes dentifrícios, tais como os espessantes e veículo líquido, sem impacto adverso nas propriedades reológicas ou de sedimentação da sílica.

Um conservante, tal como um agente anti-microbiano (isto é, agente anti-bacteriano e/ou anti-fungico), opcionalmente pode ser adicionado à sílica precipitada fluidizada com mistura concorrente ou imediatamente depois, com o processo de fluidização na etapa 12 usando o umectante de poliol. O conservante a este respeito pode ser selecionado, por exemplo, do grupo que consiste de benzoato de sódio, pirofosfato de tetrassódio, propil-p- hidróxi-benzoato e metil-p-hidróxi-benzoato (metil parabeno). As quantidades eficazes do conservante descobertas impedir adequadamente o desenvolvimento bacteriano e fungico são menos do que cerca de 0,5% em peso com base no peso da pasta de dente acabada. O conservante, como usado nestas quantidades, não impacta as propriedades reológicas vantajosas da composição abrasiva.

Um aspecto importante desta invenção é que a suspensão aquosa de partículas abrasivas fornecida pela etapa 12 pode ser continuamente mantida a um teor de líquido total de pelo menos 20% em peso até que uma etapa adicional de incorporar a dita suspensão aquosa de partículas abrasivas em uma composição dentiffícia ou outra composição de limpeza oral sem a necessidade de secar a sílica ou executar a moagem seca. Embora não se deseje estar ligado a qualquer teoria em particular neste momento, é postulado que os processos de secagem e de moagem seca impactam a aglomeração e o tipo e a densidade da hidroxila de superfície da partículas de sílica de modos não prognosticáveis ou mesmo adversos. A presente invenção evita estes impactos de secagem e moagem seca. A presente invenção também evita os efeitos adversos do equipamento e métodos de trituração e moagem seca convencionais que podem tender a introduzir impurezas na sílica que pode diminuir o brilho, isto é, causar “acinzentamento”, de uma formulação que por último incorpora a sílica seca moída.

Opcionalmente e referindo-se à Fig. 1, se um tamanho de partícula muito pequeno é desejado ou se o alto cisalhamento realizado na etapa 10 é truncado por qualquer razão, a invenção permite a moagem úmida, por exemplo a moagem de pérola úmida, da suspensão aquosa das partículas abrasivas na etapa 14 depois de introduzir o umectante e antes da suspensão aquosa de partículas abrasivas ser incorporada em uma composição dentifrícia. Também, a moagem de pérola da pasta fluida na etapa 14 pode ser seguida pelo peneiramento da pasta fluida na etapa 16 para remover os tamanhos de partícula maior do que a malha 325 (45 mícrons), que, na prática desta invenção estão consistentemente abaixo de 1,5% em peso em quantidade. Altemativamente, a etapa de peneiramento 16 pode ser realizada em lugar da etapa de moagem em pérola para remover os tamanhos de partícula maior do que malha 325.

As sílicas fornecidas nas composições abrasivas ilustradas acima são preferivelmente caracterizadas como sílicas amorfas hidratadas sintéticas, conhecidas como dióxidos de silício ou S1O2. Estas sílicas precipitadas podem ser caracterizadas como sílicas sintéticas de estrutura muito baixa à média de acordo com as definições apresentadas em J. Soc.

Cosmet. Chem., 29, 497 a 521 (agosto de 1978) e Pigment Handbook: Volume 1, Properties and Economics, 2a ed., John Wiley & Sons, 1988, p. 139 a 159.

Além das metodologias da etapa 10 descritas acima de precipitar as sílicas amorfas sintéticas, a preparação das sílicas não é necessariamente limitada a elas e também pode ser no geral realizada de acordo com as metodologias descritas, por exemplo, nas Patentes U.S. anteriores N- 3.893.840, 3.988.162, 4.067.746, 4.340.583 e 5.225.177, todas as quais são aqui incorporadas por referência, contanto que tais métodos sejam apropriadamente modificados para incorporar a recirculação e 0 tratamento de alto cisalhamento usados na etapa 10. Como será avaliado por uma pessoa habilitada na técnica, os parâmetros de reação que afetam as características da sílica precipitada resultante incluem: a razão e 0 tempo nos quais os vários reagentes são adicionados; os níveis de concentração dos vários reagentes; o pH da reação; a temperatura de reação; e/ou a razão na qual quaisquer eletrólitos são adicionados.

Também, o sistema de reator 10’ (Fig. 2) pode ser reconfígurado em diversos esquemas alternativos para o esquema da volta de recirculação descrito acima e a maneira de operação para fornecer os tamanhos de partícula menores nas pastas fluidas do reator. Por exemplo, ao invés de ser introduzido no misturador de alto cisalhamento na volta de recirculação em linha 28, o ácido (25) ao invés pode ser introduzido diretamente no vaso reator 27. Os presentes investigadores observaram que os tamanhos das partículas do produto sólido precipitado no reator são relativamente menores, embora ainda dentro das faixas aqui descritas (isto é, entre cerca de 1 a cerca de 30 mícrons), onde o ácido é introduzido no misturador de cisalhamento em linha como mostrado na Fig. 2 versus o que é introduzido diretamente no vaso de reação, todas as outras coisas iguais.

Também, a volta de recirculação 28 ao invés pode ser usada com um misturador de linha estático na volta de recirculação 28. Altemativamente, ao invés de usar a volta de recirculação 28 equipada com um misturador de alto cisalhamento, um agitador de reator de turbina de alto cisalhamento pode ser disposto diretamente dentro do vaso reator 20 para misturar os materiais da reação de precipitação brutos e a pasta fluida 27. Para este cenário, os materiais da reação de precipitação brutos podem ser introduzidos próximo ao agitador de reator de alto cisalhamento, por exemplo, no fundo do reator.

Altemativamente, para a adição direta ao reator, o ácido pode ser dispersado através de um eixo agitador e fora da ponta da lâmina agitadora disposto na mistura de reação 27 no vaso reator 20 para reagir com o silicato de sódio e a pasta fluida de reação remanescente e este cenário pode ser usado no sistema de reator com ou sem a volta de recirculação 28 descrita acima. Também, os materiais reagentes da precipitação bruta podem ser introduzidos na pasta fluida de reação no reator por intermédio de uma bomba de alta pressão e arranjo de bocal. Também, a ação de alto cisalhamento pode ser aplicada inicialmente aos materiais reagentes da precipitação bruta em um vaso de mistura pequeno separado onde o alto cisalhamento é aplicado através de um misturador do tipo cowles, onde a mistura de reação transborda então no vaso reator principal usando agitação de alto cisalhamento à normal.

As sílicas precipitadas usadas nas composições abrasivas desta invenção no geral têm as seguintes propriedades: Valores de dureza de Einlehner a 10% de latão na faixa entre 0,5 e 30, um valor BET de 20 a 250 m /g, absorções de óleo de linhaça entre cerca de 40 a cerca de 200 cm3/100 g, valores RDA (Abrasão Radioativa de Dentina) entre cerca de 30 a cerca de 200 e valores PCR (Relação de Limpeza de Película) de 50 a 200. Entretanto, deve-se ter me mente que um tamanho de partícula médio de 3 a 15 mícrons para a sílica é obtido no reator na presente invenção pelo tratamento de volta de recirculação 28 aqui debatido, sem a necessidade de incluir os procedimentos de secagem pós reator e a moagem/ cominuição secas e o equipamento relacionado.

Embora as sílicas tenham sido aqui ilustradas como o componente de agente de polimento abrasivo fornecido nas composições abrasivas que são produzidas por esta invenção, deve ser entendido que os princípios da presente invenção também são considerados aplicáveis às suspensões ou pastas fluidas de outras partículas abrasivas insolúveis em água que possam ser sintetizadas em um reator, pelo menos na medida em que o efeito estabilizador de combinar uma suspensão aquosa das partículas abrasivas com menos do que cerca de 80% em peso a quantidade de umectante e mesmo tão baixo quanto menos do que 30% em peso de umectante, sem a necessidade para quaisquer etapas de secagem ou moagem seca intermediárias. Outras de tais partículas insolúveis em água incluem, por exemplo, carbonato de cálcio precipitado (PCC), fosfato de dicálcio ou as suas formas de diidrato, sílica gel e pirofosfato de cálcio. Outras partículas abrasivas sintéticas, tais como PCC, podem ser sintetizadas modificando-se um reator de PCC de outro modo convencional para incluir o uso de uma volta de recirculação/misturador de alto cisalhamento em linha 28 como aqui descrito, para fornecer um tamanho de partícula da pasta fluida do reator pequeno o bastante para eliminar a necessidade para os procedimentos de pós secagem e cominuição a seco.

Opcionalmente, na etapa de fluidização 12 (Fig. 2), agentes de polimento particulados solúveis em água diferentes, tais como carbonato de cálcio precipitado, fosfato de dicálcio ou suas formas de diidrato, pirofosfato de cálcio, alumina hidratada, metafosfato de sódio insolúvel, metafosfato de potássio insolúvel, carbonato de magnésio insolúvel, silicato de zircônio, silicato de alumínio, e/ou sílica gel e assim por diante, podem ser introduzidos durante o procedimento de formação da pasta fluida de sílica precipitada da etapa 12 adaptar as características de polimento da pasta fluida, se desejado.

Em qualquer evento, a suspensão abrasiva acabada ou pastas fluidas em qualquer das etapas 13, 15 ou 17 indicadas na Fig. 1 podem ser então conduzida por meio de canos, carregadas para transporte ou armazenadas, até que necessárias para uso posterior, tal como na preparação de dentiffícios ou outras composições de limpeza oral. A este respeito, a suspensão aquosa de partículas abrasivas tipicamente serão combinadas com pelo menos um de água adicional, umectante adicional como necessário, um aglutinante, um composto que forneça o íon fluoreto, um agente flavorizante, um agente corante, um agente branqueador, um conservante, um composto anti placa, um agente espumante e um agente anti-microbiano.

Os exemplos de uso destes ingredientes dentiffícios opcionais estão descritos neste e/ou, por exemplo, em Reissue 29.634, Patentes U.S. 5.676.932, 6.074.629 e 5.658.553 e nas patentes citadas nestes, todas sendo aqui incorporadas por referência. Estes ingredientes opcionais, se usados, podem ser usados em níveis que são costumeiramente observados em formulações dentifrícias. O componente de sílica precipitada do produto de suspensão de sílica descrito acima (produto da etapa 13 na Fig. 1), quando incorporado nas composições dentifrícias, está presente em um nível de cerca de 10% a cerca de 50% em peso, mais preferivelmente de cerca de 10% a cerca de 35% em peso, quando o dentiffício é uma pasta de dente. O dentiffício ou formulação de limpeza oral globais que incorporam as composições abrasivas desta invenção convenientemente podem compreender os seguintes ingredientes possíveis e suas quantidades relativas (todas as quantidades em% em peso): Formulação Dentiffícia: Ingrediente Quantidade Veículo líquido: umectante(s) (total) 5 a 70 água deionizada 5 a 70 aglutinante(s) 0,5 a 2,0 agente anti-cáries 0,1 a 2,0 agente(s) quelante(s) 0,4 a 10 espessante de sílica* 3 a 15 tensoativo(s) aniônico(s) 0,5 a 2,5 abrasivo 10 a 50 agente adoçante <1,0 agentes corantes < 1,0 agente flavorizante <5,0 conservante < 0,5 Os espessantes de sílica úteis incluem, por exemplo, uma sílica precipitada amorfa tal como sílica Zeodent® 165. Outros espessantes de sílica preferidos são as sílicas Zeodent® 163 e Zeofree® 153, todas disponíveis da J. M. Huber Corporation, Havre de Grace Maryland, U.S.A.

EXEMPLOS

Os seguintes exemplos são apresentados para ilustrar a invenção, mas a invenção não deve ser considerada como limitada por eles.

Nos exemplos seguintes, as partes são em peso a menos que de outro modo indicado. EXEMPLO 1 De modo a estimar as qualidades reológicas e de sedimentação de composições abrasivas fabricadas de acordo com a invenção versus as composições abrasivas comparativas derivadas de sílicas secadas e moídas a seco, as sílicas foram primeiro preparadas como segue.

Preparação de torta úmida de sílica: Torta úmida de sílica 1 (WC1): 24,8 litros (L) de silicato de sódio (13,3% de Na20, relação em mol de 2,65 de Si02:Na20; peso específico de 1,123) foram adicionados a um reator de aço inoxidável de 1000 L encamisado para aquecimento com vapor.

Um agitador Lightnin A200 que foi colocado dentro do reator foi ajustado a 120 rpm. O sistema de reator também foi fornecido com uma volta de recirculação externa incluindo uma bomba centrífuga Labour ASME B73.1 (Sterling fluid Systems), uma válvula de controle da taxa de fluxo manual e um misturador em linha Silverson 450 LS, com a entrada para a volta estabelecida no fundo do vaso e o retomo estabelecido próximo ao topo do vaso e tubulação apropriada fornecida entre estes componentes. O meio de reação foi pré aquecido a 83°C e esta temperatura foi mantida durante a duração da reação. A recirculação foi iniciada para se obter uma taxa de fluxo de recirculação de 108 L/minuto, com o misturador de Silverson ativado e ajustado a 60 Hz. A válvula manual no sistema de recirculação foi ajustada completamente aberta. Depois, o fluxo simultâneo de ácido e silicato para o sistema de reator foi iniciado e continuado durante um dado período de tempo. O silicato de sódio diluído, pré aquecido a 83°C, da mesma concentração/composição descritas acima foi introduzido no vaso reator a 13,00 litros/minuto (LPM), enquanto ao mesmo tempo, um ácido sulfurico diluído (11,4% em peso, SG = 1,079, 39°C) foi introduzido a 3,56 LPM (o ácido iniciou lentamente 1 LPM) no misturador Silverson. O fluxo de silicato foi descontinuado depois de 47 minutos da co-adição. O fluxo de ácido foi continuado a 3,56 LPM até que o pH do lote caiu para 7,0. Em um pH de lote de 7,0, o fluxo de ácido foi reduzido para 1,5 LPM e a adição de ácido continuada até que o pH aproximou-se de 4,6, tempo no qual o fluxo de ácido foi fechado para 4,6 e foi depois manualmente ajustado a um pH alvo de 4,6 ± 0,1. O lote foi depois digerido a 93°C durante 10 minutos, com o pH ajustado de volta na direção de 4,6 como necessário por toda a digestão. Depois da digestão, o pH foi manualmente ajustado para pH 4,6 ± 0,1. O tamanho médio de partícula da sílica do reator (MPS) foi determinado para uma amostra pequena da sílica removida para este propósito depois que a digestão foi completada. O tamanho médio de partícula foi de 7,76 pm. Depois que a digestão foi completada, o lote foi descarregado e depois filtrado em um filtro de placa e armação e depois lavado para remover a maior parte (até < 2,0% em peso) do subproduto da reação (sulfato de sódio). O lote foi filtrado usando uma pressão de enchimento = 80 psi (551,6 kPa), uma pressão de água = 20 a 25 psi (138 kPa a 172,4 kPa), sopro de ar = 80 psi (551,6 kPa) (sopro de ar até que a água pare de sair da prensa). Três ou quatro armações de torta úmida foram coletadas para serem usadas para a fluidização com umectante subseqüente ou secagem por cominuição/moagem, os caminhos de processo a serem comparados.

Como será explicado em mais detalhes abaixo, um pouco do produto da torta úmida foi fluidizada usando uma quantidade pequena de umectante para representar as suspensões abrasivas da invenção, enquanto outra torta úmida foi secada por cominuição e moída a seco com propósito de comparação. A secagem por cominuição usada nas amostras de comparação envolveram a secagem de outra torta úmida fabricada da maneira descrita acima para um alvo de 7,0% de H20, + 1% usando uma meio de secagem por cominuição atomizadora tendo uma temperatura de entrada a 480°C. Todas as rodadas de pasta fluida devem ter temperaturas de saídas similares. As amostras secadas por cominuição da sílica comparativa foram depois moídas com martelo até 8 a 14 pm.

Torta úmida de sílica 2 (WC2): 24,8 L de silicato de sódio (13,3% de Na20, relação em mol de 2,65 de Si02:Na20; peso específico de 1,123) e 1,78 kg de Na2S04 foram adicionados a um reator de aço inoxidável de 1000 L encamisado para aquecimento com vapor. Um agitador Lightnin A200 que foi colocado dentro do reator foi ajustado a 120 rpm. O sistema de reator usado foi o mesmo como descrito na produção da Amostra de torta úmida 1. O meio de reação foi pré aquecido a 93 °C e esta temperatura foi mantida durante a duração da reação. A recirculação foi iniciada para se obter uma taxa de fluxo de recirculação de 161 L/min, com o misturador de Silverson ativado e ajustado a 60 Hz. A válvula manual no sistema de recirculação foi ajustada para completamente aberta. Depois, o fluxo de ácido e silicato simultâneos para o sistema de reator foi iniciado e continuado por um dado período de tempo. O silicato de sódio diluído, pré aquecido a 88°C, da mesma concentração/composição descritas acima foi introduzido no vaso reator a 13,00 LPM, enquanto ao mesmo tempo, um ácido sulfurico diluído (11,4% em peso, SG = 1,079, 39°C) foi introduzido a 4,74 LPM (ácido iniciado lentamente a 1 LPM) no misturador Silverson. O fluxo de silicato foi descontinuado depois de 47 minutos da co- adição. O fluxo de ácido foi continuado a 4,74 LPM até que o pH do lote caiu para 7,0. A um pH de lote de 7,0, o fluxo de ácido foi reduzido para 1,5 LPM e a adição de ácido continuada até que o pH aproximou-se de 4,6, tempo no qual o fluxo de ácido foi fechado a 4.6 e foi depois manualmente ajustado para um pH alvo de 4,6 ± 0,1. O lote foi depois digerido a 98°C durante 10 minutos, com o pH ajustado de volta na direção de 4,6 como necessário por toda a digestão. Depois da digestão, o pH foi manualmente ajustado para o pH 4,6 ± 0,1. O MPS da sílica do reator foi determinado para uma amostra pequena da sílica removida para este propósito depois que a digestão foi completada. O MPS da sílica do reator foi de 6,41 pm. Depois que a digestão foi completada, o lote foi descarregado e depois filtrado em um filtro de placa e armação e depois lavado para remover a maior parte (até < 2,0% em peso) do subproduto da reação (sulfato de sódio). O lote foi filtrado usando uma pressão de enchimento = 80 psi (551,6 kPa), uma pressão de água = 20 a 25 psi 138 kPa a 172,4 kPa), sopro de ar = 40 psi (276 kPa) (sopro de ar até que a água pare de sair da prensa). Três ou quatro armações de torta úmida foram coletadas para serem usadas para fluidização com umectante ou secagem por cominuição/moagem subseqüentes, os caminhos de processo a serem comparados.

Torta úmida de sílica 3 (WC3): O procedimento básico usado para fabricar Torta úmida de sílica 2 foi repetido exceto que 50,9 L de silicato de sódio foi inicialmente carregado no reator, uma taxa de fluxo de recirculação de 116 L/minuto foi usada, a taxa de introdução da solução de silicato de sódio durante o período de co-adição de silicato/ácido foi de 12,44 LPM e o lote foi descarregado. A MPS da sílica do reator foi 8,36 pm.

Torta úmida de sílica 4: (WC4) Torta úmida de sílica 4 consiste de uma mistura 20:80 da torta úmida 2 e da torta úmida 1. As propriedades físicas das sílicas nas tortas úmidas de sílica de 1 a 4, incluindo as propriedades das suas versões comparativas secas, são apresentadas abaixo na Tabela 1.

Tabela 1 Propriedades Físicas de Produto de Pasta fluida de Sílica *: rodadas de comparação em que torta úmida foi secada por cominuição e moída como descrito acima no protocolo fornecido sob o cabeçalho torta úmida de sílica 1. É observado a partir dos dados acima que o brilho TAPPI dos tortas úmidas de 1 a 3 é significantemente maior (até 2,4 pontos) do que suas contrapartes secadas por cominuição e moídas.

Tortas úmidas que não foram secadas e moídas a seco foram combinados com umectante em outros estudos usando os seguintes protocolos e as propriedades das composições abrasivas resultantes foram também estimados e relatados abaixo.

Fluidização de torta úmida de sílica: As pastas fluidas de 1 a 5 foram preparadas a partir da torta úmida de sílica 3 acima como segue. Para cada amostra de pasta fluida, uma quantidade especificada de sorbitol a 70% e torta úmida de sílica, indicados na Tabela 2, foram adicionados em um béquer de 1200 ml de aço inoxidável.

Usando um misturador de alto cisalhamento Motorregler Dispermat CV a 1000 RPM, a adição de torta úmida à solução foi começada. Torta úmida foi derivada do procedimento de preparação de torta úmida acima descrito para a torta úmida de sílica 3. Conforme a viscosidade se forma, o RPM do Dispermat foi aumentado para um máximo de 6000 RPM. A adição de produto de torta úmida continuou. Uma vez que a adição foi completada, o RPM do Dispermat foi mantido a 6000 RPM e os conteúdos dispersados durante mais 10 minutos. A viscosidade desta pasta fluida fluidizada foi determinada de acordo com os seguintes procedimentos e estão resumidos na Tabela 2 abaixo.

Procedimento para Viscosidade 1. Ajustar um Viscosímetro de Brookfield 1/2 RVDV II com um fuso F ou B, dependendo da viscosidade e operado a 5,0 r.p.m. e extemamente adaptado com uma plataforma Helipath. 2. Colocar o fuso no topo da superfície da pasta fluida 3. Registrar a viscosidade, em centipoise (cP), em 24 segundos.

Tabela 2 EXEMPLO 2 Para investigar a estabilidade reológica das composições abrasivas (isto é, pastas fluidas) com base nos tratamentos de fluidização com umectante da sílicas fabricadas de acordo com as preparações de torta úmida de sílica 1 e torta úmida de sílica 2 como descritas no Exemplo 1, os seguintes estudos de sedimentação foram conduzidos. As pastas fluidas foram preparadas usando o protocolo descrito acima sob o cabeçalho “Fluidização da torta úmida de sílica”, exceto que torta úmida de sílica 3 foi tratada para estes estudos. As rodadas comparativas 3B,3D, 3Fe3H foram incluídas em que uma quantidade de um aglutinante de polissacarídeo foi também adicionado à pasta fluida durante a sua preparação.

Protocolo de Teste de Sedimentação de Pasta fluida de Sílica: 1. Depois da amostra de sílica fluidizada ter sido armazenada na temperatura ambiente (25°C) sem agitação durante o período de teste particular (três semanas), o peso total de pasta fluida e do frasco de vidro foi medido. 2. A altura da pasta fluida foi medida e a lâmina do agitador foi posicionada na metade da altura de pasta fluida no frasco de vidro. 3. A pasta fluida foi agitada a 1000 rpm durante 5 minutos. 4. O agitador foi removido do frasco de vidro, o frasco de vidro foi invertido para descarregar a pasta fluida no béquer. O frasco de vidro foi mantido em uma posição invertida durante 1 minuto. 5. O peso combinado da pasta fluida que permaneceu no frasco de vidro e o peso do frasco de vidro foram medidos. A pasta fluida remanescente foi removida do frasco de vidro, o frasco de vidro foi limpado e o peso de tara do frasco de vidro foi obtido. 6. Depois a% em peso da pasta fluida remanescente no frasco de vidro foi calculada com base no peso de pasta fluida de partida.

Os resultados estão resumidos na Tabela 3.

Tabela 3 *: CMC-7MXF é a celulose carboximetílica disponível da Aqualon, divisão da Hercules Corporation, Wilmington, DE.

Os resultados mostram que o umectante - sílicas fluidizadas são altamente resistentes à sedimentação com o tempo. EXEMPLO 3 Para investigar a interação e a estabilidade das sílicas fluidizadas descritas acima com um conservante antimicrobiano misturado, os seguintes estudos de biocarga foram conduzidos.

De acordo com as quantidades de ingrediente listadas na Tabela 4, as pastas fluidas são preparadas com quantidades variáveis de sorbitol e benzoato de sódio para estudar os efeitos biológicos em relação ao período de envelhecimento. Torta úmida de sílica 1 (WC1) foi inicialmente envelhecida durante cerca de 1,5 semanas para permitir o desenvolvimento de bactérias antes da adição de sorbitol ou benzoato de sódio. O sorbitol e o benzoato de sódio são colocados em um béquer de aço inoxidável de 1200 ml e um Misturador de alta velocidade Dispermat é colocado no béquer. O misturador é ajustado na velocidade baixa enquanto a quantidade requerida de torta úmida de sílica 1 envelhecido é adicionada. Depois disso, a velocidade do misturador é aumentada para 6000 rpm e a pasta fluida é misturada durante 10 minutos. Cada lote é dividido em 2 partes iguais e transferido em frascos de vidro estéreis de 250 ml durante 1 semana e 3 semana de teste, respectivamente. Depois que o tempo designado passou, as amostras correspondentes de cada lote são analisadas quanto a contagem de placa aeróbica total, mofo, levedura e bactérias gram negativas de acordo com o protocolo microbiológico USP.

Os resultados dos estudos de biocarga estão resumidos na Tabela 4 abaixo.

Tabela 4 Tempo zero = torta úmida envelhecida 1,5 semana antes da adição de sorbitol ou benzoato de sódio Como é observado a partir dos dados acima, as amostras tratadas com benzoato de sódio exibiram a maior extinção bacteriana, de mofo e levedura, especialmente aquelas com níveis de sorbitol mais baixo. EXEMPLO 4 As formulações de pasta de dente foram preparadas usando diversas das sílicas fluidizadas descritas acima com umectante para demonstrar as capacidades de prontas para o uso conforme a necessidade das composições de pasta fluida abrasiva da invenção.

Para os propósitos desta invenção, um “dentifrício” tem o significado definido em Oral Hygiene Products and Practice, Morton Pader, Consumer Science and Technology Series, Vol. 6, Marcei Dekker, NY 1988, p. 200, que é aqui incorporada por referência. A saber, um “dentifrício” é “... uma substância usada com uma escova de dente para limpar as superfícies acessíveis dos dentes. Os dentiffícios são primariamente compostos de água, detergente, umectante, aglutinante, agentes flavorizantes e um abrasivo finamente pulverizado como o ingrediente principal ... um dentifrício é considerado ser uma forma de dosagem contendo abrasivo para liberar agentes anti-cáries aos dentes.” As formulações dentiftícias contêm ingredientes que devem ser dissolvidos antes da incorporação na formulação dentifrícia (por exemplo os agentes anti-cáries tais como fluoreto de sódio, fosfatos de sódio, agentes flavorizantes tais como sacarina). Na prática da presente invenção, visto que a pasta fluida de abrasivo-umectante da invenção da etapa 12 (Fig. 2) contém parte ou mesmo em alguns casos, a maior parte da fase líquida necessária no final das contas para uma formulação dentifrícia incorporar a mesma, estes ingredientes podem ser adicionados à pasta fluida abrasiva-umectante, durante ou depois da etapa 12. Os aglutinantes são evitados nas pastas fluidas de polimento da invenção devido às observações, aqui relatadas, de que a sedimentação de sólidos é aumentada nas pastas fluidas abrasivas onde o aglutinante está presente na pasta fluida pré dentifrícia.

Para preparar os dentifrícios, no caso onde a formulação de pasta de dente contém mais do que 3 por cento de água não se levando em conta a suspensão de abrasivo-umectante, o seguinte procedimento é seguido. A quantidade de umectante (glicerina, sorbitol) não incluída na suspensão de abrasivo-umectante, celulose carboximetílica sódica, polietileno glicol são misturados juntos para formar uma primeira mistura. A quantidade de água deionizada não incluída na suspensão de abrasivo-umectante, fluoreto de sódio, pirofosfato de tetrassódio e sacarina sódica são também misturados juntos até que estes ingredientes sejam dissolvidos para formar uma segunda mistura. Estas duas misturas são combinadas com agitação. Em seguida, a cor é adicionada e a mistura combinada é agitada com um misturador Lightnin para se obter uma “Pré mistura”. A “pré mistura” é colocada em um misturador Ross (Modelo 130 LDM) e a suspensão de abrasivo-umectante, espessante de sílica e qualquer Ti02 requerido são adicionados e misturados sem vácuo. Um vácuo de 30 polegadas é depois puxado e a mistura resultante é agitada durante aproximadamente 15 minutos. Finalmente, lauril sulfato de sódio e gosto são adicionados e a mistura é agitada durante aproximadamente 5 minutos em velocidade de mistura reduzida.

No caso onde a formulação de pasta de dente não contém pelo menos 3 por cento de água não se levando em consideração a pasta fluida ou suspensão de abrasivo-umectante desta invenção, alguns ingredientes devem ser adicionados a esta pasta fluida ou suspensão abrasiva da invenção.

Especificamente, qualquer água, fluoreto de sódio, fosfato de sódio tribásico, fosfato monossódico, sacarina e cor remanescente da formulação são adicionados à suspensão de abrasivo-umectante com agitação. Qualquer umectante (por exemplo, sorbitol, glicerina), CMC (celulose carboximetílica sódica) e polietileno glicol (PEG) remanescente da formulação são agitados juntos para formar uma segunda mistura. Estas duas misturas são colocadas em um misturador Ross e qualquer espessante de sílica e Ti02 são adicionados e misturados sem vácuo. Um vácuo de 30 polegadas é depois puxado e a mistura resultante é agitada durante aproximadamente 15 minutos.

Finalmente, lauril sulfato de sódio e gosto são adicionados e a mistura é agitada durante aproximadamente 5 minutos em velocidade de mistura reduzida. A composição dentifrícia resultante é selada em tubos de pasta de dente e mantida sob condições apropriadas para teste posterior. A composição teve um pH de cerca de 7.

Uma porção das tortas úmidas de sílica de 1 a 3, como descritos acima, foram fluidizados com glicerina ou sorbitol em quantidades como descritas na Tabela 5A abaixo e depois disso os dentiffícios foram formulados com estas tortas úmidas de sílica fluidizadas como descrito na Tabela 5B abaixo. O protocolo geral para fluidizar os bolos úmidos de sílica foi o mesmo como aquele descrito sob o cabeçalho acima “Fluidização de torta úmida de sílica”, exceto que alguns mas não todos dos bolos úmidos de sílica fluidizados foram peneirados através de uma peneira de malha 325, como indicado na Tabela 5a. As pastas fluidas foram peneiradas através de uma peneira de malha 325 para garantir que o nível de resíduo na malha +325 fosse menos do que 1,5% no máximo (com base no peso de sílica seca). Para assim fazê-lo, a pasta fluida de sílica/umectante foi vertida em uma peneira de malha 325 (45 mícrons). A pasta fluida foi empurrada através da peneira com um objeto plano até que apenas as partículas super dimensionadas permaneceram no topo da peneira.

As propriedades destas formulações dentifrícias são dadas na Tabela 5C abaixo.

Tabela 5A

Fórmula de Pasta de Dente A

Fabrica cão do Componente Pasta fluida *: rodadas de comparação em que torta úmida foi secada por cominuição e moída por moinho de martelo como descrito acima usando o protocolo fornecido sob o cabeçalho torta úmida de sílica 1 **: os valores de viscosidade foram determinados de acordo com o “Procedimento de Viscosidade” descrito acima.

Tabela 5B

Formulação de Pasta de Dente A *: CMC-7MXF é celulose carboximetílica disponível da Aqualon, divisão da Hercules Corporation, Wilmington, DE.

Tabela 5C

Formulação de Pasta de dente A Dados de Desempenho % da disponibilidade de fluoreto (% F/A) depois da armazenagem durante 3 semanas a 80° F (26,7°C). r E observado a partir dos dados acima que os dentifrícios fabricados com as pastas fluidas abrasivas de sílica da invenção têm diversas vantagens em relação àquelas fabricadas com abrasivos em pó secos. Isto é, as pastas fluidas abrasivas da invenção fornecem uma melhora de cerca de 1 ponto no brilho nesta formulação dentifrícia e elas são menos abrasivas, quando comparadas às suas contrapartes secadas e moídas. Todos os dentifrícios exibiram boa viscosidade, disponibilidade de fluoreto e estéticas excelentes (estabilidade, textura, dispersão).

As formulações dentifrícias adicionais foram formuladas com base nas pastas fluidas abrasivas da invenção como segue. Uma porção de torta úmida de sílica 4 foi fluidizada com sorbitol como descrito na Tabela 5 D abaixo e usando o protocolo geral descrito acima nos exemplos e depois disso o dentiffício foi formulado com esta torta úmida de sílica fluidizada como descrito na Tabela 5E abaixo. As propriedades desta formulação dentifrícia são dadas na Tabela 5F abaixo. Também a torta úmida de sílica (WC2) foi fluidizada com umectante e a ele foi adicionado separadamente torta úmida PCC ou fosfato dicálcico seco como indicado na Tabela 5D. Estas pastas fluidas fluidizadas foram incorporadas na fórmula dentifrícia da Tabela 5E e estas propriedades da pasta de dente estão resumidas na Tabela 5F.

Tabela 5D Fórmula de Pasta de Dente A’ Fabricação do Componente Pasta fluida *: o procedimento de secagem e moagem foi o mesmo como aquele descrito na nota de rodapé da Tabela 5a.

Tabela 5E

Formulação de Pasta de Dente A Fórmula de Pasta de Dente # 10 11 12 Glicerina 99,5%, g 11,6 11,6 11,6 CMC-7MF, g 1,4 1,4 1,4 Sorbitol, 70%, g 28,21 38,257 11,36 Água deionizada, g 4,79 25 10 Fluoreto de sódio, g 0,243 0,243 0,243 Monofluorofosfato de Sódio, g Fosfato Trissódico, g - Sacarina sódica, g 0,3 0,3 0,3 Benzoato de sódio, g 0,5 0,5 0,5 Ti02, g 0,5 0,5 0,5 Pasta fluida Abrasiva Ns 15, g 50,26 16, g - 20 17, g - 61,9 18, g 19, g - 20, g Fosfato de dicálcio diidrato, g - Lauril sulfato de sódio, g 1,2 1,2 1,2 Gosto, g 111 Total 100,00 100,00 100,00 13 14 15 11,6 3,65 22 1,4 1,2 1,2 38,257 Ο Ο 25 Ο 28,39 0,243 0 0 0,76 0,76 0,5 0,5 0,3 0,2 0,2 0,5 0 0 0,5 0 0 20 91,74 9 36 1,2 1,3 1,3 1 0,65 0,65 100,00 100,00 100,00 Tabela 5F

Formulação de Pasta de Dente A Dados de Desempenho Fórmula de Pasta de Dente # 10 11 12 Viscosidade Inicial, cP 500.000 270.000 270.000 Viscosidade 1 semana, cP 490.000 220.000 340.000 Viscosidade 3 semanas, cP 680.000 400.000 400.000 Viscosidade 6 semanas, cP 640.000 340.000 380.000 pH a 25% 6,56 7,2 9,45 Peso Específico 1,301 1,292 1,301 F/A 3 semanas 80° F (26,7°C) 100 87 13 Valor L 90,8 91,4 92,4 aL -2,2 -1,9 -1,8 bL 3,6 3,1 4,6 13 14 15 140.000 1.200.000 400.000 340.000 1.530.000 480.000 170.000 1.600.000 410.000 120.000 1.290.000 520.000 9,66 7,04 7,05 1,275 1,454 1,521 17 92 92 90,6 -1,5 4 Todos os dentifrícios fabricados com as pastas fluidas abrasivas da invenção, mesmo em combinação com outros abrasivos exibiram boa viscosidade e propriedades estéticas. EXEMPLO 5 A torta úmida de sílica 3 foi fluidizada como descrito na Tabela 6A, depois moída a úmido e peneirada antes da incorporação em uma Formulação de Pasta de Dente. Para assim fazê-lo, a torta úmida fluidizada como descrita acima foi introduzida em um moinho Spex modelo 8000 ou 76140 para reduzir o tamanho médio da partícula da pasta fluida de sílica/umectante. Para assim fazê-lo, 100 g de pasta fluida e cinco meios de moagem de seixo úmido de cerâmica de 1,2 cm foram colocados em um recipiente apropriado e moída durante 25 minutos e depois o meio de moagem foi removido. Depois disso, a pasta fluida úmida moída foi peneirada em malha da mesma maneira como descrito no Exemplo 4. A pasta fluida moída úmido e peneirada foi formulada em uma formulação dentiffícias de gel claro de baixo teor de água descrita na Tabela 6B. As propriedades deste dentifricio são dadas na Tabela 6C.

Para comparação, uma porção de torta úmida de sílica 3, que foi secada e moída do mesmo modo como a torta úmida usada na fabricação da pasta fluida abrasiva N° 13 acima, também foi incorporada em uma formulação dentifricia.

Tabela 6A

Fórmula de Pasta de Dente B

Fabricação do Componente Pasta fluida Tabela 6B

Fórmula de Pasta de Dente B *: O Carbowax 600 é disponível da Union Carbide Corporation, Danbury, CT. **: O Espessante de Sílica Zeodent® 165 é disponível da J. M. Huber Corporation.

Tabela 6C

Formulação de Pasta de dente B Dados de Desempenho Como pode ser observado a partir dos dados na Tabela 6C acima, a pasta fluida abrasiva de sílica da invenção fabricada com uma pasta de dente em gel com excelente viscosidade e névoa comparável àquela da pasta de dente fabricada com o abrasivo seco correspondente.

As várias propriedades da sílica, pasta fluida de sílica e pasta de dente (dentifrício) aqui descritas foram medidas como segue, a menos que de outro modo indicado.

As sílicas precipitadas têm um tamanho médio de partícula medido usando um aparelho Microtrac II, fabricado pela Leeds and Northrup. O teste de Abrasão de Einlehner em Latão (BE) usado para medir a dureza das sílicas precipitadas relatadas neste pedido envolve um Abradador Einlehner AT-1000 no geral usado como segue: (1) uma peneira de tela de latão de Fourdrinier é pesada e exposta à ação de uma suspensão de sílica aquosa a 10% durante um tempo fixo; (2) a quantidade de abrasão é depois determinada como miligramas de latão perdido da tela de arame de Fourdrinier por 100.000 revoluções. O resultado, medido em unidades de mg perdidas, pode ser caracterizado como o valor de abrasão de Einlehner de Latão a 10% (BE).

Os valores de absorção de óleo são medidos usando o método de raspar. Este método está fundamentado em um princípio de misturar óleo de linhaça com uma sílica por esffegação, com uma espátula em uma superfície lisa até que uma pasta como massa rígida seja formada. Medindo-se a quantidade de óleo requerido para se ter uma mistura de pasta que enrolará quando expandida, pode-se calcular o valor de absorção de óleo da sílica - o valor que representa o volume de óleo requerido por unidade em peso de sílica para saturar a capacidade de absorção da sílica. O cálculo do valor de absorção de óleo foi feito como segue: Para determinar a disponibilidade de fluoreto na pasta de dente (F/A), um método de determinação de fluoreto solúvel é usado. As composições de pasta de dente são armazenadas em temperaturas especificadas durante um tempo especificado em um tubo laminado. Depois disso, 10 gramas da composição de pasta de dente são colocados em um béquer de 10 ml e 30 gramas de água destilada é adicionada. A mistura é agitada para formar uma pasta fluida de pasta de dente uniformemente dispersada. A pasta fluida é subseqüentemente centrifugada durante 10 minutos a 15.000 rpm ou até que o sobrenadante esteja claro. Depois 10 ml do sobrenadante e 10 ml de tampão pH 8 (EDTA 0,2 N / THAM 0,2 N (2-amino- 2-hidroximetil-l,3-propanodiol), previamente ajustado ao pH = 8,0 com NaOH) é pipetado em um frasco de plástico, uma barra agitadora magnética adicionada e a agitação suave é iniciada. A concentração de íon fluoreto é determinada pela potenciometria direta com um elétrodo de fluoreto Orion (Modelo 95-09) utilizando padrões de F de 1000 e 100 ppm para ajustar a calibração do instrumento. A Disponibilidade de fluoreto (% de F/A) é a porcentagem de fluoreto determinada no sobrenadante versus aquela originalmente adicionada na pasta de dente, com base no nível de carga abrasiva da pasta de dente. A viscosidade da pasta de dente (dentifncio) é medida utilizando um Viscosímetro de Brookfield Modelo RVT equipado com um fuso Helipath T-E e ajustado para 5 rpm medindo-se a viscosidade da pasta de dente a 25°C em três níveis diferentes conforme o fuso desce através da amostra de teste de pasta de dente e tirando-se a média do resultados. A viscosidade Brookfield é expressada em centipoise (cP). A névoa e cor da pasta de dente (L, aL, bL) são medidas utilizando um Colorímetro Gardner XL-835 medindo-se a transmissão da luz.

Especificamente, duas lâminas de microscópio de 38 x 75 x 1 mm são colocadas em uma superfície plana. Um espaçador de plexiglass (38 x 75 x 3 mm de espessura com um espaço aberto em corte de 24 x 47 mm) é colocado no topo de uma das lâminas. O gel de pasta de dente é espremido na área aberta do espaçador de plexiglass e a segunda lâmina de microscópio é colocada no topo do espaçador com pressão suficiente (manual) para eliminar o ar e a pasta de dente em excesso. A lâmina é colocada na abertura do feixe de luz de transmissão colorimétrica (névoa) e na abertura do orifício de trás (cor) e as três leituras são tomadas em locais do espaçador de espécimen diferentes e calculados em média. O espécimen não deve ter bolhas de ar visíveis.

Os valores de Abrasão de Dentina Radioativa (RDA) das composições de sílica precipitada usadas nesta invenção são determinados de acordo com o método apresentado por Hefferen, Journal of Dental Res., julho-agosto de 1976, 55 (4), pp. 563 a 573 e descritos em Wason Patentes U.S. 4.340.583, 4.420.312 e 4.421.527, cujas publicações e patentes são aqui incorporadas por referência.

As propriedades de limpeza e abrasividade das composições dentifrícias são tipicamente expressadas em termos dos valores das Relações de Limpeza de Película (“PCR”) e Abrasão de Dentina Radioativa (“RDA”), respectivamente. O teste de PCR mede a capacidade de uma composição dentifrícia para remover o filme de película de um dente sob condições de escovação fixas. O teste de PCR está descrito em “In Vitro Removal of Stain With Dentiffice” G. K. Stookey, et ai, J. Dental Res., 61, 1236 a 1239, 1982. O teste de RDA mede a abrasividade de composições dentifrícias medindo-se a quantidade de dentina rotulada com rádio removida de um dente sob condições de escovação fixas. Tanto o resultado de PCR quanto o de RDA variam dependendo da natureza e da concentração dos componentes da composição dentifrícia. Os valores de PCR e RDA são isentos de unidade. A área de superfície da sílica precipitada aqui relatada é determinada pelo método de absorção de nitrogênio BET de Brunaur et ai, J.

Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938).

Para medir o brilho TAPPI, materiais em pó finos, viz., aqui partículas de sílica, são prensados em uma pelota de superfície lisa são avaliados usando um Technidyne Brightmeter S-5/BC. Este instrumento tem um sistema ótico de feixe duplo onde a amostra é iluminada em um ângulo de 45° e a luz refletida visualizada a 0o. Ele se adapta aos métodos de teste TAPPI T452 e T646 e ASTM Standard D985. Os materiais pulverizados são prensados em uma pelota de cerca de 1 cm de espessura com pressão suficiente para fornecer uma superfície de pelota que seja lisa e plana e sem perda de partículas ou brilho. O volume de poro total (Hg) é medido pela porosimetria de mercúrio usando um aparelho Micromeritics Autopore II 9220. Os diâmetros do poro podem ser calculados pela equação de Washbum utilizando um ângulo de contato Teta (Θ) igual a 130° e uma tensão de superfície gama igual a 484 dinas/cm. Este instrumento mede o volume de vazio e a distribuição do tamanho de poro de vários materiais. O mercúrio é forçado nos vazios como uma função da pressão e o volume do mercúrio penetrado por grama de amostra é calculado a cada ajuste de pressão. O volume de poro total aqui expressado representa o volume acumulativo de mercúrio penetrado nas pressões de vácuo a 60.000 psi (413,7 Mpa).

Os incrementos em volume (cm3/g) a cada ajuste de pressão são plotados contra o raio ou diâmetro do poro que corresponde aos incrementos de ajuste de pressão. O pico na curva do volume penetrado versus o raio ou o diâmetro do poro corresponde ao modo na distribuição do tamanho de poro e identifica a maior parte do tamanho de poro comum na amostra. Especificamente, o tamanho da amostra é ajustado para se obter um volume de haste de 30 a 50% em um penetrômetro de pó com um bulbo de 5 ml e um volume de haste de cerca de 1,1 ml. As amostras são evacuadas a uma pressão de 50 pm de Hg e mantido por 5 minutos. O mercúrio enche os poros de 1,5 a 60.000 psi (2,4 a 96.000 kPa) com um tempo de equilíbrio de 10 segundos em cada um de aproximadamente 150 pontos de coleta de dados. A área de superfície externa CTAB da sílica é determinada pela absorção de CTAB (brometo de cetiltrimetilamônio) na superfície da sílica, o excesso separado pela centrifugação e determinado pela titulação com lauril sulfato de sódio usando um elétrodo de tensoativo. A superfície externa da sílica é determinada a partir da quantidade de CTAB absorvido (análise de CTAB antes e depois da absorção). Especificamente, cerca de 0,5 g de sílica é colocado em um béquer de 250 ml com 100,00 ml de solução de CTAB (5,5 g/litro), misturados em uma placa agitadora elétrica durante 1 hora, depois centrifugados durante 30 minutos a 10.000 rpm. Um ml de Triton X-100 a 10% é adicionado a 5 ml do sobrenadante claro em um béquer de 100 ml. O pH é ajustado de 3,0 a 3,5 com HC1 0,1 N e o espécimen é titulado com lauril sulfato de sódio 0,0100 M usando um elétrodo de tensoativo (Brinkmann SUR1501-DL) para determinar o ponto final. A% na malha 325 é medida utilizando uma Peneira Padrão U.S. N- 325, com aberturas de 44 mícrons ou 0,0017 polegadas (43,18 pm) (tecido de malha de aço inoxidável) pesando-se uma amostra de 10,0 gramas até à aproximação de 0,1 grama no copo do misturador Hamilton de 1 quarto de galão (0,946 litro) Modelo N° 30, adicionando aproximadamente 170 ml de água destilada ou deionizada e agitação da pasta fluida por pelo menos 7 minutos. Transferir a mistura sobre a peneira de malha 325; lavar o copo e adicionar as lavagens sobre a peneira. Ajustar a cominuição de água para 20 psi (32 kPa) e cominuir diretamente sobre a peneira durante dois minutos, (a cabeça de cominuição deve ser mantida a cerca de quatro a seis polegadas (10,2 a 15,2 cm) acima do tecido da peneira. Lavar o resíduo em um lado da peneira e transferir por lavagem em uma cápsula de evaporação usando água destilada ou deionizada de um frasco de lavagem. Deixar repousar durante dois a três minutos e decantar a água clara. Secar (estufa de convecção @ 150°C ou sob estufa de infravermelho por aproximadamente 15 minutos) esfriar e pesar o resíduo na balança analítica.

A umidade é a perda de peso da amostra medida a 105°C durante 2 horas. Os valores de pH das misturas de reação (pasta fluida a 5% em peso) encontrados na presente invenção podem ser monitorados por qualquer elétrodo sensível ao pH convencional.

Deve ser entendido que várias mudanças nos detalhes, materiais e arranjos das partes que foram aqui descritas e ilustradas de modo a explicar a natureza desta invenção podem ser fabricadas por aqueles habilitados na técnica sem divergir dos princípios e do escopo da invenção como expressado nas seguintes reivindicações.

Claims (22)

1. Pasta fluida abrasiva, caracterizada pelo fato de compreender partículas abrasivas sintéticas insolúveis em água, não secadas, em combinação com um meio líquido que compreende umectante, por meio de que as partículas abrasivas sintéticas são colocadas em suspensão na pasta fluida.

2. Pasta fluida abrasiva, caracterizada pelo fato de compreender: um meio líquido que compreende umectante; e, partículas abrasivas sintéticas insolúveis em água, colocadas em suspensão no meio líquido, em que aquelas partículas abrasivas sintéticas são derivadas de uma reação de precipitação, sem serem secadas e cominuídas a seco antes de serem colocadas em suspensão naquele meio líquido.

3. Pasta fluida abrasiva, caracterizada pelo fato de compreender: um meio líquido que compreende umectante; e, partículas abrasivas sintéticas insolúveis em água, colocadas em suspensão no meio líquido; em que aquelas partículas abrasivas sintéticas são derivadas de uma reação de precipitação, sem serem secadas ou cominuídas a seco antes de serem colocadas em suspensão naquele meio líquido; a pasta fluida abrasiva sendo destituída de polissacarídeo ou contendo no máximo 0,20% em peso de polissacarídeo.

4. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 3, sendo caracterizada pelo fato de que a pasta fluida abrasiva possui uma viscosidade que varia na faixa de 100 cP a 700.000 cP, medida a 25°C em um Viscosímetro de Brookfield % RVDV II, com um füso T-F, RPM = 5,0, em uma plataforma Helipath e uma taxa de sedimentação de sólidos de menos do que 30% em peso depois de três semanas de armazenagem a 25°C.

5. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 3, sendo caracterizada pelo fato de que as partículas abrasivas insolúveis em água são selecionadas do grupo que consiste de sílica precipitada, sílica gel, fosfato de dicálcio, diidrato de fosfato de dicálcio, pirofosfato de cálcio e carbonato de cálcio precipitado.

6. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 3, sendo caracterizada pelo fato de que as ditas partículas abrasivas insolúveis em água compreendem silica precipitada.

7. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 6, sendo caracterizada pelo fato de que as ditas partículas de silica precipitadas têm um tamanho médio de partícula na faixa de 1 a 15 pm.

8. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 6, sendo caracterizada pelo fato de que as ditas partículas de silica precipitadas têm um tamanho médio de partícula na faixa de 3 a 10 pm.

9. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 6, sendo caracterizada pelo fato de que a silica precipitada possui um valor de Einlehner em latão na faixa de 0,5 a 30, um PCR na faixa de 50 a 200, um valor RDA na faixa de 30 a 200, e um valor de absorção de óleo de linhaça numa faixa de 40 a 200 cm3/100g.

10. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 3, sendo caracterizada pelo fato de que o umectante compreende um poliol.

11. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 3, sendo caracterizada pelo fato de que o umectante é selecionado do grupo que consiste de glicerina, sorbitol, polietileno glicol, polipropileno glicol, hidrolisado de amido hidrogenado, xilitol, lactitol, e xarope de milho hidrogenado, utilizados sozinhos ou como misturas dos mesmos.

12. Pasta fluida abrasiva de acordo com a reivindicação 3, sendo caracterizada pelo fato de que compreende de 10 a 60% em peso de partículas abrasivas, de 3 a 80% em peso de umectante, e de 5 a 50% em peso de água.

13. Método para a preparação de uma pasta fluida abrasiva, caracterizado pelo fato de que compreende as etapas de: prover um sistema de reação incluindo um recipiente de reação e um meio misturador de alto cisalhamento disposto para tratar conteúdos da mistura de reação do recipiente de reação; introduzir no sistema de reação, como os conteúdos da mistura de reação, silicato alcalino e ácido no sistema de reação, com intermisturação destes para formar sílica precipitada; retirar uma porção na faixa de 5 a 50% em volume por minuto do volume total dos conteúdos da mistura de reação do recipiente de reação e conduzir a porção retirada através do meio misturador de alto cisalhamento e reintroduzir tal volume conduzido de conteúdos da mistura de reação de volta para o recipiente de reação depois da passagem através do meio misturador de alto cisalhamento; separar a sílica precipitada da mistura de reação com um filtro, para fornecer uma torta de filtro; lavar a torta de filtro; e fluidizar a sílica precipitada na torta de filtro pela combinação de umectante com aquela sílica precipitada, para fornecer uma suspensão de umectante contendo partículas abrasivas.

14. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o dito sistema de reação inclui uma volta de recirculação para retirada da porção dos conteúdos da mistura de reação escoáveis no recipiente de reação a partir de um primeiro local deste e reintrodução daquela porção de volta para o recipiente de reação em um segundo local deste, onde tal volta de recirculação inclui um meio de bombeamento e o dito meio misturador de alto cisalhamento, onde o meio misturador de alto cisalhamento compreende um misturador de alto cisalhamento em linha.

15. Método de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o dito ácido é introduzido no misturador de alto cisalhamento em linha para a porção dos conteúdos da mistura de reação passar através da volta de recirculação.

16. Método de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que o misturador de alto cisalhamento compreende um misturador de rotor/estator.

17. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de a pasta fluida abrasiva compreender uma pluralidade de partículas de sílica precipitadas tendo um tamanho médio de partícula numa faixa de 1 a 30 pm.

18. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de a pasta fluida abrasiva compreender uma pluralidade de partículas de sílica precipitadas tendo um tamanho médio de partícula numa faixa de 3 a 15 pm.

19. Método de acordo com a reivindicação 14, caracterizado pelo fato de que a etapa de retirada compreende passar de 8 a 22% em volume por minuto do volume dos conteúdos do recipiente de reação através da volta de recirculação.

20. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que o umectante está presente na pasta fluida abrasiva em uma quantidade na faixa de 3 a 80% em peso.

21. Método de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo fato de que compreende ainda adicionar um conservante à suspensão de partículas abrasivas com mistura.

22. Método de acordo com a reivindicação 20, caracterizado pelo fato de que o conservante é selecionado a partir do grupo que consiste de benzoato de sódio, pirofosfato de tetrassódio, propil-p-hidróxi-benzoato, e metil-p-hidróxi-benzoato (metil parabeno).