ES2284664T3 - Composiciones abrasivas y procedimientos para preparar las mismas. - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para preparar una composición abrasiva, comprendiendo el procedimiento las etapas de: introducir la mezcla de reacción en un sistema de reacción que incluye un recipiente de reacción y un medio de mezclado de alta cizalladura dispuesto para tratar el contenido de mezcla de reacción del recipiente de reacción, así como el contenido de mezcla de reacción, silicato alcalino y ácido e intermezclar para formar así sílice precipitada; retirar del recipiente de reacción del 5% al 50% en volumen por minuto de la mezcla de reacción total, conduciendo la parte retirada a través del medio de mezclado de alta cizalladura e introduciendo de nuevo después la parte retirada en el recipiente de reacción, separar la sílice precipitada de la mezcla de reacción con un filtro para proporcionar una torta de filtración; lavar la torta de filtración; y fluidificar la sílice precipitada en la torta de filtración combinando un humectante con la sílice precipitada, para proporcionar así una suspensión de partículas abrasivas que contienen humectante.

Description

Composiciones abrasivas y procedimientos para preparar las mismas.

Campo de la invención

Esta invención se refiere a un procedimiento para preparar composiciones abrasivas, y, más particularmente, a composiciones abrasivas que son suspensiones espesas de agentes de pulido abrasivos insolubles en agua en combinación con un humectante.

Técnica anterior

En las composiciones de dentífrico convencionales se ha incluido una sustancia abrasiva con el fin de eliminar diversos depósitos, incluyendo capa pelicular, de la superficie de los dientes. La capa pelicular es fuertemente adherente y con frecuencia contiene pigmentos amarillos o marrones que confieren un aspecto antiestético a los dientes. Aunque la limpieza es importante, el abrasivo no debe ser tan agresivo como para dañar los dientes. Idealmente, un material abrasivo dentífrico eficaz maximiza la eliminación de la capa pelicular mientras que provoca un daño y abrasión mínimos a los tejidos duros de los dientes. Por consiguiente, entre otros aspectos, el funcionamiento del dentífrico es muy sensible al componente de agente de pulido abrasivo. Convencionalmente, se ha introducido el material de pulido abrasivo en forma de polvo seco fluido en composiciones de dentífrico, o por medio de redispersiones de formas de polvo seco fluido del agente de pulido preparadas antes o en el momento de formular el dentífrico.

Se han usado o descrito varios agentes de pulido abrasivos, insolubles en agua para composiciones de dentífrico. Estos agentes de pulido abrasivos incluyen materiales particulados abrasivos naturales y sintéticos. Los agentes de pulido abrasivos sintéticos generalmente conocidos incluyen sílices precipitadas amorfas y geles de sílice y carbonato de calcio precipitado (PCC). Otros agentes de pulido abrasivos para dentífricos han incluido creta, carbonato de magnesio, fosfato de dicalcio y sus formas dihidratadas, pirofosfato de calcio, silicato de zirconio, metafosfato de potasio, ortofosfato de magnesio, fosfato de tricalcio y similares.

En particular, las sílices precipitadas producidas de manera sintética se han usado como componentes abrasivos en formulaciones de dentífrico debido a su capacidad de limpieza, relativa seguridad y compatibilidad con los componentes dentífricos típicos, tales como humectantes, agentes espesantes, agentes aromatizantes, agentes anticaries, etcétera. Tal como se conoce, las sílices precipitadas sintéticas se producen generalmente mediante la desestabilización y precipitación de sílice amorfa a partir de un silicato alcalino soluble mediante la adición de un ácido mineral y/o gases ácidos en condiciones en las que las partículas primarias formadas inicialmente tienden a asociarse entre sí para formar una pluralidad de aglomerados (es decir, agrupaciones diferenciadas de partículas primarias), pero sin agregación en una estructura de gel tridimensional. El precipitado resultante se separa de la fracción acuosa de la mezcla de reacción mediante procedimientos de filtración, lavado y secado, y luego se tritura mecánicamente el producto seco con el fin de proporcionar un tamaño de partícula y distribución del tamaño adecuados.

Los procedimientos de secado de la sílice se realizan de manera convencional usando secado por pulverización, secado con tobera (por ejemplo, torre o fuente), secado instantáneo, secado de rueda giratoria, secado en horno/lecho fluido, y similares, que requieren con frecuencia gastos considerables para equipo y costes de funcionamiento. Una cuestión similar está asociada a otros agentes de pulido derivados sintéticamente, tales como PCC.

Adicionalmente, los agentes de pulido abrasivos convencionales destinados para dentífricos han requerido trituración con el fin de reducir el tamaño de partícula del producto de sílice precipitada deshidratado hasta un tamaño que no da sensación arenosa en la boca de un usuario del dentífrico, mientras que, por otro lado, no sea tan pequeño que carezca de acción de pulido suficiente. Es decir, en la práctica convencional, el tamaño medio de partícula de la sílice en el reactor formado por acidulación de un silicato metálico es demasiado grande para aplicaciones en dentífricos y similares. Se ha usado equipo de molturación y molienda para triturar materiales particulados de sílice secos, tales como un martillo o un molino de péndulo usado en uno o múltiples pases, y se ha realizado la molturación fina, por ejemplo, mediante molino de chorro de aire o energía de fluido. Estas operaciones de trituración en seco adicionales conllevan un tiempo de proceso y costes añadidos. Además, los procedimientos y equipo de molturación y molienda en seco convencionales tienden a introducir impurezas en la sílice que pueden disminuir el brillo, es decir, provocan el "agrisamiento", de la formulación que en última instancia incorpora la sílice seca molida.

La patente estadounidense número 3.506.757 concedida a Salzmann describe dentífricos líquidos que comprenden materiales abrasivos particulados, suspendidos de manera estable en un vehículo líquido acuoso con la ayuda de una goma de polisacárido como agente de suspensión. De manera similar, la solicitud publicada PCT número WO 97/46485 describe una sílice que tiene un tamaño medio de partícula generalmente de aproximadamente 12 a 30 \mum proporcionada en forma de una suspensión, que puede estabilizarse usando un hidrocoloide, nombrando particularmente polisacáridos tales como goma de xantano, goma de guar y éteres de celulosa solubles en agua. La patente estadounidense número 5,310,543 describe dentífricos líquidos que contienen agentes de limpieza abrasivos silíceos particulados suspendidos de manera estable en un medio líquido con la ayuda de una goma de polisacárido y usando un medio líquido especificado que está sustancialmente libre de humectantes de tipo poliol con el fin de obtener propiedades reológicas satisfactorias.

Entre otros aspectos, sería deseable que pudieran prepararse composiciones abrasivas líquidas reológicamente estables que contienen partículas abrasivas del tamaño apropiado, como parte de un flujo de proceso continuo y sin necesidad de tratamientos posteriores de secado y molienda/trituración en seco costosos.

Descripción de la invención

La invención se refiere a la preparación de composiciones abrasivas únicas compuestas por agentes de pulido abrasivos insolubles en agua suspendidos en un medio líquido en combinación con un humectante. Las composiciones abrasivas pueden bombearse, son reológicamente estables y resistentes a la nueva aglomeración, incluso durante y después del transporte y/o almacenamiento previo al uso final, tal como la incorporación en formulaciones de dentífrico u otras composiciones para la limpieza bucal. Las composiciones abrasivas no requieren estabilizadores temporales compuestos por agentes de suspensión inorgánicos (por ejemplo, sílices pirogénicas) o aglutinantes orgánicos (por ejemplo, polisacáridos) con el fin de tener una resistencia adecuada a la sedimentación. Si se desea un material aglutinante en una composición de dentífrico u otra composición para la limpieza bucal que en última instancia incorpora la composición abrasiva de la invención, su adición puede postergarse hasta ese momento. En efecto, los estudios experimentales notificados en el presente documento indican un efecto desestabilizador de un aglutinante que se incorporó en una suspensión espesa de sílice acuosa, con contenido en sólidos relativamente alto que contenía humectante.

La invención se refiere a un procedimiento para preparar tales composiciones abrasivas como un proceso integrado, continuo sin ninguna necesidad de procedimientos de secado previos al uso final de la composición abrasiva. Se ahorran costes de energía y capital eliminando operaciones de secado de la sílice. Además se reducen, si no se eliminan completamente en algunos casos, los requisitos de trituración para el contenido en partículas abrasivas de las suspensiones espesas de la invención, realizando de manera eficaz la trituración de manera simultánea con la síntesis del material abrasivo en un sistema de reactor común en la práctica de esta invención. Esto se realiza en esta invención mediante el uso de un sistema de reactor que implica el mezclado de alta cizalladura in situ de una parte de una mezcla de reacción de acidulación. Se bombea el 5-50% en volumen por minuto de la mezcla de reacción total continuamente a través de una mezcladora de alta cizalladura ubicada en un circuito de recirculación proporcionado en el reactor. De esta manera, el producto particulado abrasivo insoluble en agua de la reacción puede proporcionarse con el tamaño de partícula requerido apto para las composiciones de limpieza bucal para eliminar la necesidad de secar y triturar los sólidos de sílice secos tras la filtración. Aunque en este momento no se desea restringirse a ninguna teoría en particular, se postula que las propiedades reológicas de las composiciones abrasivas de la invención son superiores, al menos en parte, debido a que se evita la aglomeración de partículas que experimentan las partículas de sílice durante los procedimientos de secado convencionales de las partículas de sílice. Por el contrario, los productos de composición abrasiva preparados mediante el procedimiento de la invención contienen partículas de sílice que conservan o conservan esencialmente la química y la estructura original del reactor de sílice y evitan cambios en la densidad y tipo de grupos hidroxilos de la superficie. A este respecto, las partículas abrasivas no secadas usadas en las suspensiones espesas preparadas según esta invención muestran valores de brillo TAPPI mejorados en comparación con las partículas abrasivas que provienen de procesado que implica el secado de partículas abrasivas y triturado en seco. El "secado" de las partículas de sílice, para los fines del presente documento, significa que las partículas de sílice se han deshidratado hasta un punto en que se produce un polvo fluido generalmente seco a la vez que el contenido en agua se reduce por debajo de aproximadamente el 10% en peso. Por tanto, se han sometido las partículas abrasivas "secadas" o "secas" a tal secado, tal como se definió anteriormente. También, "trituración en seco", significa molienda u otro desgaste por rozamiento mecánico realizado sobre partículas abrasivas secadas. Las partículas abrasivas usadas en las suspensiones espesas de la invención ni se secan ni se trituran.

En una realización opcional preferida de esta invención, puede añadirse una pequeña cantidad de un conservante antimicrobiano simultáneo con la introducción y mezcla del humectante con la torta húmeda.

Las composiciones abrasivas son aditivos listos para usar en la preparación de composiciones para la limpieza bucal, tales como dentífricos, pastas de dientes, y similares, particularmente aptos como materiales de partida en un proceso de fabricación continuo de pasta de dientes.

Breve descripción de los dibujos

La figura 1 es un diagrama de flujo de un esquema de procedimiento para la producción de una composición abrasiva según esta invención.

La figura 2 es una representación esquemática de un esquema de un sistema de reactor usado en la producción de una composición abrasiva según esta invención.

Mejor modo de llevar a cabo la invención

Las combinaciones abrasivas usadas en la presente invención son suspensiones espesas o suspensiones abrasivas muy estables listas para usar, que pueden almacenarse, que pueden transportarse, que pueden formularse fácilmente bajo demanda con otros componentes para preparar composiciones para la limpieza bucal que tienen una alta eficacia de limpieza sin producir una abrasión excesiva en los tejidos de los dientes. Los componentes esenciales así como los opcionales de las composiciones abrasivas y procedimientos relacionados para preparar las mismas de la presente invención se describen en más detalle a continuación.

Con referencia a la figura 1, se ilustra un esquema 100 de procesado generalizado para preparar una suspensión espesa de sílice como composición abrasiva representativa de esta invención.

En la primera etapa del esquema 100 de procesado, se realiza una reacción de acidulación para precipitar la sílice. La reacción de acidulación inicial se realiza en un sistema 10 de reacción equipado con equipo de calentamiento adecuado. En general, las sílices precipitadas preparadas en la etapa 10 pueden prepararse mediante agua dulce, o disolución de electrolitos, proceso de acidulación en el que la sílice se precipita mediante la reacción de un silicato de metal alcalino y un ácido mineral en disolución acuosa. En el proceso con agua dulce, no está presente ningún electrolito tal como alumbre, Na_{2}SO_{4}, o NaCl, durante la reacción de acidulación.

Tal como se muestra en más detalle en la figura 2, se muestra un sistema 10' de reactor usado para poner en práctica la etapa 10 en la figura 1. Tal como se ilustra, se carga una parte de la disolución 21 de silicato de sodio en una cámara 20 o recipiente de reactor que incluye medios de agitador (no mostrado) para proporcionar agitación al contenido 27 del recipiente. Preferiblemente, se pone aproximadamente del 0% al 30% de la cantidad estequiométrica total de la disolución de silicato de sodio en el recipiente 20 de reactor para servir como núcleos de iniciación para la sílice. Luego se precalienta la disolución acuosa de silicato de sodio en el recipiente 20 hasta una temperatura en el intervalo aproximadamente de 60 a 100ºC, más preferiblemente de aproximadamente 80 a 95ºC. Antes de la introducción en el recipiente 20 de reactor, el silicato de sodio restante se precalienta preferiblemente hasta aproximadamente de 70 a 95ºC. Se precalienta una disolución ácida preferiblemente hasta aproximadamente de 30 a 35ºC.

Aunque se ilustra con silicato de sodio, se entenderá que podría usarse cualquier silicato de metal alcalino adecuado. El término "silicato de metal alcalino" incluye todas las formas convencionales de silicatos alcalinos, como por ejemplo, silicatos metálicos, disilicatos y similares. Los silicatos de sodio y silicatos de potasio solubles en agua son particularmente ventajosos, prefiriéndose los primeros. Debe tenerse en cuenta que la proporción molar del silicato alcalino, es decir, la proporción de sílice a metal alcalino, contribuye, dependiendo de otros parámetros de reacción, al tamaño medio de poro de los productos de sílice. En general, los productos de sílice aceptables de esta invención pueden prepararse con proporciones molares de silicato (SiO_{2}:Na_{2}O) que oscilan aproximadamente desde 1,0 hasta 3,5 y preferiblemente desde aproximadamente 2,4 hasta aproximadamente 3,4. La disolución de silicato alcalino suministrada al vaso 20 de reactor durante diversas etapas de procesado en el procedimiento de la invención, tal como se describe en otra parte del presente documento, puede contener generalmente entre aproximadamente el 8% y el 35%, y más preferiblemente entre aproximadamente el 8,0% y 15,0% en peso del silicato de metal alcalino basándose en el peso total de la disolución de silicato de metal alcalino. Con el fin de reducir la concentración de silicato alcalino de una disolución fuente de silicato alcalino hasta el intervalo deseado indicado anteriormente, puede añadirse agua de dilución a una disolución fuente de silicato alcalino antes de que se alimente la disolución de silicato al reactor, o alternativamente, puede combinarse el agua de dilución in situ con la disolución fuente de silicato alcalino en el reactor 20 con mezclado con agitación para formular la concentración deseada de silicato en la disolución de silicato de metal alcalino.

El ácido, o agente acidulante, puede ser un ácido de Lewis o ácido de Brönsted, y preferiblemente es un ácido mineral fuerte tal como ácido sulfúrico, ácido clorhídrico, ácido nítrico, ácido fosfórico, etcétera, y más preferiblemente ácido sulfúrico, añadido como una disolución diluida del mismo (por ejemplo, a una concentración de entre aproximadamente el 6% y el 35% en peso, más normalmente de aproximadamente el 9,0 al 15,0% en peso).

Tal como se muestra en la figura 2, el sistema 10' de reactor tiene también un circuito 28 de recirculación que incluye una bomba 22, por ejemplo una bomba centrífuga, y una válvula 29 manual para el control del flujo y el caudal a través del circuito 28 de recirculación. La bomba 22, cuando está activada, y cuando se abre la válvula 29 manual, bombeará continuamente una parte del contenido 27 del reactor por medio de la línea 23 hasta un medio 24 de mezclado de alta cizalladura en línea, por ejemplo, una mezcladora de rotor/estator o mezcladora Lightnin, que confiere alta cizalladura al contenido del reactor que fluye a través de él. Como consecuencia, la mezcladora 24 en línea sirve realmente para reducir el tamaño de partícula de los sólidos de sílice suspendidos en un entorno acuoso. Tras el tratamiento de alta cizalladura en la mezcladora 24 en línea, se alimenta la suspensión de sílice acondicionada a través de la línea 26 y se vuelve a introducir de nuevo en el reactor 20 en el que se une de nuevo a la mezcla 27 de reacción. La alimentación 25 de ácido se introduce preferiblemente en la mezcladora 24 en línea, aunque, alternativamente, podría introducirse el ácido directamente en el recipiente 20 de reactor. La disolución de silicato de sodio puede cargarse directamente en el recipiente 20 de reactor, o en la mezcladora 24 en línea o ambos.

Volviendo ahora a la discusión general del flujo del proceso, una vez que la disolución 27 de reactor y los reactivos restantes han alcanzado las temperaturas deseadas, la válvula 29 manual en el circuito 28 de recirculación se fija en una posición abierta. Se activa la mezcladora 24 en línea. Luego, se inicia la adición simultánea de la disolución de silicato de sodio restante y ácido. Preferiblemente, se introduce el ácido en la mezcladora 24 en línea. La disolución de silicato de sodio y ácido se dosifican en el reactor durante un tiempo de adición de aproximadamente 30 a 90 minutos. Las tasas de adición de los reactivos dependen de la proporción molar, tiempo de adición y concentración del silicato y la concentración del ácido. Generalmente se neutralizan 2 mol de sodio con un mol de ácido sulfúrico.

Al final de este periodo de adición conjunta, la mayor parte de la sílice ha precipitado y se para la adición de silicato de sodio. La adición de ácido se continúa hasta que la suspensión espesa del reactor alcanza el pH deseado. Una vez que el pH de la suspensión espesa alcanza aproximadamente 7,0, es preferible reducir el caudal de ácido hasta que el pH de la suspensión espesa se aproxime al pH objetivo, momento en el que puede pararse el flujo de ácido y usarse el ajuste manual para alcanzar el pH de la suspensión espesa objetivo. El pH de la suspensión espesa preferido es aproximadamente de 4,0 a 7,0, más preferiblemente de entre 4,0 y 5,0, y lo más preferiblemente de 4,6 \pm 0,1.
En este momento, la sílice ha precipitado para proporcionar una mezcla de la sílice precipitada y el líquido de reacción. Una vez que se ha alcanzado el pH de la suspensión espesa deseado, comienza la digestión y se eleva la temperatura de reacción hasta aproximadamente 85-99ºC, y preferiblemente de 91 a 97ºC, y se continúa la digestión a la temperatura elevada durante aproximadamente de 5 a 60 minutos, y preferiblemente durante aproximadamente 10 minutos. Se añade el ácido durante la etapa de digestión hasta el punto necesario para mantener un pH constante.

Un aspecto importante del esquema de proceso de la invención reside en el uso de la mezcladora 24 en línea de alta cizalladura para acondicionar la masa de reacción y partículas de sílice en la misma durante al menos una o más de las etapas de precipitación, adición de ácido y digestión descritas anteriormente. En una realización preferida, se aplica la mezcladora en línea a una suspensión espesa que pasa a través del circuito de recirculación a partir del momento en que se abre la válvula 29 manual y se inicia la adición conjunta de la disolución de silicato y ácido hasta que se completa la digestión. Alternativamente, se aplica la mezcladora 24 en línea a la suspensión espesa que está pasando a través del circuito 28 de recirculación durante solamente una parte del tiempo de reacción. Sin embargo, de acuerdo con un objetivo de esta invención de reducir la partículas de sílice sin la necesidad de procedimientos de secado y molienda en seco, la cantidad de cizalladura aplicada al contenido de suspensión espesa del reactor debe ser suficiente para reducir el tamaño medio de partícula (MPS, median particle size) hasta aproximadamente entre 1 y aproximadamente 30 micrómetros (\mum), preferiblemente entre aproximadamente 1 y aproximadamente 25 micrómetros, y más preferiblemente entre aproximadamente 3 y aproximadamente 10 micrómetros.

Para conseguir el tamaño de partícula de producto deseado en la fase del reactor del proceso, la presente invención emplea preferiblemente una velocidad de recirculación de aproximadamente del 8% en volumen al 22% en volumen por minuto del volumen del contenido del recipiente 20 de reacción a través del circuito 28 de recirculación. La cantidad de cizalladura también puede expresarse con respecto al número de veces que se recircula el contenido (en litros (L)) del reactor completo durante el tiempo de reacción (en minutos), incluyendo a través de las etapas de precipitación, digestión e intermedias. Para esta invención, la tasa mínima de cizalladura es de 3,0, y preferiblemente es superior a 4,5, y más preferiblemente superior a 9,0. Por ejemplo, un flujo de circulación de 160 L/min durante 60 minutos en un reactor de 1000 L da una tasa de cizalladura, tal como se define en el presente documento, de 9,6.

La mezcladora 24 en línea empleada para conferir la alta cizalladura al flujo 28 de recirculación durante la reacción es preferiblemente una mezcladora en línea de tipo rotor/estator. Los ejemplos de mezcladoras de rotor/estator útiles incluyen mezcladoras en línea Silverson, tales como Silverson modelo 450LS, fabricado por Silverson Machines, Inc.; o las disponibles comercialmente de IKA-Works Inc., Wilmington, Carolina del Norte 28405, y de Charles Ross and Son Company, Hauppage, NY 11788, incluyendo los modelos ME-410/420X, y 450X.

La construcción básica de una mezcladora de alta cizalladura de tipo rotor/estator en línea, en sí, que puede usarse en la práctica de esta invención no es nueva per se. Esta incluye generalmente una turbina oculta que consiste en un rotor y un estator, en la que el rotor se pone en rotación a alta velocidad alrededor de un eje mientras que un estator estacionario rodea en su circunferencia al rotor. La rotación de alta velocidad de las paletas del rotor crea la succión que produce que se aspire la suspensión espesa que va a tratarse en un área de entrada del conjunto de rotor/estator. A partir de ahí, la suspensión espesa pasa a través de las ranuras del rotor y se conduce mediante fuerzas centrífugas a un espacio entre el estator y los extremos de las paletas del rotor en las que la suspensión espesa se somete a alta cizalladura de flujo radial en ese espacio. Entonces se fuerza a que pase la suspensión espesa a través de las ranuras del estator con cizalladura hidráulica intensa hacia un área de salida en la que se saca por tubería la suspensión espesa sometida a cizalladura para un procesado adicional. Se retira continuamente suspensión espesa nueva en el rotor/estator a medida que sale la suspensión espesa sometida a cizalladura. De esta manera, el contenido del reactor tiene elevadas fuerzas de cizalladura aplicadas al flujo 28 de recirculación.

Tras completarse la etapa de digestión en el sistema 10' de reactor usado para poner en práctica la etapa 1 en la figura 1, y tras realizarse cualquier ajuste del pH posterior, se deja caer el lote de reacción. Concretamente, se filtra y se lava la masa de reacción en la etapa 11 (figura 1). El filtro es preferiblemente un filtro de presión, tal como un filtro de tipo placa y marco, un filtro prensa o un filtro de pantallas filtrantes. Se filtra la masa de reacción y se lava con agua para reducir el nivel de Na_{2}SO_{4} hasta ser inferior al 5%, y preferiblemente inferior al 2%, en peso (por ejemplo, del 0,5 al 1,5%). La torta húmeda resultante contiene aproximadamente el 50% en peso de contenido en sólidos, el resto es esencialmente todo agua. Puede ajustarse el pH de la torta de filtración lavada, si es necesario.

En la etapa 12 (figura 1), se fluidifica la torta húmeda lavada de la etapa 12 con humectante. Se mezcla un humectante, y especialmente un humectante de tipo poliol, con la torta de filtración húmeda con mezclado para proporcionar una suspensión o suspensión espesa de partículas abrasivas que contienen el humectante. Preferiblemente, el mezclado se realiza en una mezcladora de alta cizalladura, tal como añadiendo la torta húmeda en un vaso de la mezcladora que contiene la cantidad especificada de humectante y luego mezclando el contenido hasta que la suspensión espesa tiene un nivel de residuo de malla +325 (45 \mum) inferior al 1,5% (basado en el peso de sílice seca). Los ejemplos de mezcladoras útiles a este respecto son una mezcladora de alta cizalladura Motoregler Dispermat CV, y un dispersador de tipo Hockmeyer Lab 2 de Hockmeyer Equipment Company.

Se ha descubierto que la adición de una cantidad relativamente pequeña de humectante de poliol a la torta húmeda con suficiente mezclado para fluidificar la misma proporciona una suspensión o suspensión espesa abrasiva que es reológicamente estable y resistente a la sedimentación de manera adecuada para evitar la necesidad de agentes estabilizantes externos. Adicionalmente, la torta húmeda fluidizada y tratada con humectante de poliol no experimenta una nueva aglomeración significativa de la sílice en tamaños de partícula mayores.

Para conseguir esto, se añade el humectante en una cantidad de aproximadamente el 3% a aproximadamente el 80% en peso, preferiblemente de aproximadamente el 5% a aproximadamente el 60% en peso, y más preferiblemente de aproximadamente el 20% a aproximadamente el 50% en peso, y puede ser inferior a aproximadamente el 30% en peso (por ejemplo, del 3 a < 30% en peso), basándose en el peso de la torta de filtración húmeda. Si la cantidad de humectante añadida a la torta húmeda filtrada es demasiado baja, la viscosidad de la torta sigue siendo demasiado alta como para permitir su fluidización en una forma de suspensión espesa, mientras que, por otro lado, si la cantidad de humectante es demasiado alta, la suspensión espesa fluidizada tenderá a requerir grandes cantidades de conservantes para mantener el control de la carga biológica con un aumento concomitante en los costes de material y contendría más humectante del que puede utilizarse en algunas formulaciones de pasta de dientes. Preferiblemente, el humectante es un poliol, tal como glicerina, sorbitol, polietilenglicol, polipropilenglicol, hidrolizado de almidón hidrogenado, xilitol, lactitol, y jarabe de maíz hidrogenado, utilizados individualmente o en combinaciones de los mismos. Se prefieren la glicerina y el sorbitol, ya se usen individualmente o en combinaciones. La glicerina puede obtenerse fácilmente en disoluciones al 99,5% en peso, mientras que el sorbitol está disponible comercialmente con frecuencia como una disolución acuosa con 70% en peso de sólidos. Funcionalmente, se entiende habitualmente que el término humectante se refiere a un compuesto que facilita y garantiza la retención de humedad por composiciones que incorporan el mismo de modo que se evite el secado de la composición con su(s) exposición/exposiciones al aire.

El medio líquido en el que se fluidiza la torta húmeda de sílice estará constituido tanto por el agua o la parte acuosa de la torta húmeda filtrada como por el aditivo humectante. Tal como se indicó anteriormente, el propio humectante puede introducirse con un contenido de agua relativamente bajo (por ejemplo, de aproximadamente el 30% en peso o inferior en el caso de utilización de disoluciones de sorbitol con 70% en peso de sólidos disponibles comercialmente e inferior a aproximadamente el 0,5% en peso para la utilización de glicerina disponible comercialmente). Sin embargo, se apreciará que el agua retenida en la propia torta de filtración contribuye al fluido de fluidización, como un todo, que añade naturaleza acuosa al medio líquido global en el que se suspenden las partículas de sílice.

La suspensión espesa abrasiva resultante preparada según esta invención mediante la etapa 12 en la figura 1 tiene una viscosidad que oscila desde aproximadamente 0,1-700 Pa\cdots, tal como se mide a 25ºC medido en un viscosímetro Brookfield ½ RVDV II con un husillo T-F, rpm = 5,0 sobre un soporte Helipath, y una velocidad de sedimentación de sólidos inferior al 30% en peso tras un almacenamiento de tres semanas a aproximadamente 25ºC.

Se cree que es sorprendente el descubrimiento de que la adición de humectante de poliol de aproximadamente el 3% en peso al 80% en peso a suspensiones de sílice precipitada fina puede producir suspensiones reológicamente estables y abrasivas resistentes a la sedimentación, que pueden usarse per se o usarse como aditivos en composiciones adicionales. Por tanto, la composición abrasiva proporcionada en esta fase de procesado es estable y de tamaño de partícula apropiado de modo que pueda transportarse, almacenarse y usarse bajo demanda como un aditivo multicomponente listo para usar para formulaciones más complejas tales como dentífricos y otras composiciones líquidas para la limpieza bucal. Es decir, el producto de suspensión abrasiva de la etapa 12 puede usarse como el producto terminado según se indica en la etapa 13 de la figura 1. Las partículas abrasivas se dispersan y distribuyen de manera sustancialmente uniforme en toda la composición de suspensión espesa de la invención.

Los estudios experimentales notificados en el presente documento también indicaron que la presencia añadida de un aglutinante de polisacárido, tal como carboximetilcelulosa sódica (CMC), en la suspensión abrasiva que tiene la pequeña cantidad de humectante, tenía un efecto perjudicial en cuanto a las propiedades de sedimentación de la suspensión espesa de alto contenido en sólidos. Los aglutinantes de polisacárido incluyen éteres de celulosa solubles en agua, goma de guar y goma de xantano, etcétera, y estos materiales aglutinantes no son necesarios para estabilizar reológicamente y proporcionar una propiedad de aumento de la viscosidad en las composiciones abrasivas de la presente invención.

La suspensión abrasiva resultante comprende preferiblemente de aproximadamente el 10 a aproximadamente el 60 por ciento en peso de partículas abrasivas, desde aproximadamente el 3 a aproximadamente el 80 por ciento en peso de humectante, y desde aproximadamente el 5 a aproximadamente el 50 por ciento en peso de agua (preferiblemente de aproximadamente el 5 a aproximadamente el 30 por ciento en peso de agua). Preferiblemente, no está presente ningún aglutinante de polisacárido en las composiciones abrasivas de la invención, o sólo cantidades minúsculas de como máximo, a saber, menos del 0,20% en peso de polisacárido y más preferiblemente menos del 0,05% en peso de polisacárido, de estar presente (es decir, se prefiere más un 0% en peso de polisacárido), en la composición abrasiva. Cuando se combina en última instancia la composición abrasiva de la invención con otros materiales requeridos, por ejemplo, espesantes, vehículo líquido, compuestos de fluoruro, agentes de control del sarro, etcétera, para formar un dentífrico u otra composición para la limpieza bucal, se ha observado que el aglutinante puede combinarse con la composición abrasiva de la invención y los otros componentes dentífricos, tales como los espesantes y vehículo líquido, sin un impacto adverso sobre las propiedades reológicas o de sedimentación de la sílice.

Opcionalmente puede añadirse un conservante, tal como un agente antmicrobiano (es decir un agente antibacteriano y/o antifúngico), a la sílice precipitada fluidizada con mezclado simultáneo con, o inmediatamente tras, el proceso de fluidización en la etapa 12 usando el humectante de poliol. A este respecto, el conservante puede seleccionarse, por ejemplo, del grupo constituido por benzoato de sodio, pirofosfato de tetrasodio, p-hidroxibenzoato de propilo, y p-hidroxibenzoato de metilo (metilparabeno). Las cantidades eficaces del conservante que se ha observado que previenen de manera adecuada el crecimiento bacteriano y fúngico son inferiores a aproximadamente el 0,5% en peso basado en el peso de la pasta de dientes terminada. El conservante, cuando se usa en estas cantidades, no tiene un impacto sobre las propiedades reológicas ventajosas de la composición abrasiva.

Un aspecto importante de esta invención es que la suspensión acuosa de partículas abrasivas proporcionada por la etapa 12 puede mantenerse de manera continua en un contenido líquido total de al menos el 20% en peso hasta una etapa adicional de incorporar dicha suspensión acuosa de partículas abrasivas a una composición de dentífrico u otra composición de limpieza bucal sin la necesidad de secar la sílice o realizar una molienda en seco. Sin querer restringirse a ninguna teoría particular en este momento, se postula que los procesos de secado y molienda en seco tienen un impacto impredecible o incluso adverso sobre la aglomeración y el tipo y la densidad de hidroxilos de la superficie de las partículas de sílice. La presente invención evita estos impactos del secado y la molienda en seco. La presente invención también evita los efectos adversos del equipo y los procedimientos convencionales de trituración y molienda en seco que pueden tender a introducir impurezas en la sílice que pueden disminuir el brillo, es decir, producir "agrisamiento", de una formulación que incorpora en última instancia la sílice seca triturada.

Opcionalmente, y haciendo referencia a la figura 1, si se desea un tamaño de partícula muy pequeño, o si se trunca la alta cizalladura realizada en la etapa 10 por cualquier motivo, la invención permite la molienda en húmedo, por ejemplo la molienda con perlas en húmedo, de la suspensión acuosa de partículas abrasivas en la etapa 14 tras introducir el humectante y antes de que se incorpore la suspensión acuosa de partículas abrasivas a una composición de dentífrico. También, la molienda con perlas de la suspensión acuosa en la etapa 14 puede estar seguida por el tamizado de la suspensión espesa en la etapa 16 para eliminar los tamaños de partícula mayores a 325 de malla (45 \mum), que, en la práctica de esta invención son sistemáticamente inferiores al 1,5% en peso en cantidad. Como alternativa, la etapa 16 de tamizado puede realizarse en lugar de la etapa de molienda con perlas para eliminar los tamaños de partícula mayores a 325 de malla.

Las sílices proporcionadas en las composiciones abrasivas ilustradas anteriormente se caracterizan preferiblemente como sílices amorfas hidratadas sintéticas, conocidas como dióxidos de silicio o SiO_{2}. Estas sílices precipitadas pueden caracterizarse como sílices sintéticas de estructura muy baja a media según las definiciones expuestas en J. Soc. Cosmet. Chem., 29, 497-521 (agosto de 1978), y Pigment Handbook: Volumen 1, Properties and Economics, 2ª ed., John Wiley & Sons, 1988, págs. 139-159.

Además de las metodologías de la etapa 10 descritas anteriormente para precipitar las sílices amorfas sintéticas, la preparación de las sílices no se limita necesariamente a las mismas y puede conseguirse generalmente según las metodologías descritas, por ejemplo, en las anteriores patentes estadounidenses números 3.893.840, 3.988.162, 4.067.746, 4.340.583, y 5.225.177, todas las cuales se incorporan como referencia al presente documento, siempre que tales procedimientos se modifiquen apropiadamente para incorporar el tratamiento de recirculación y alta cizalladura usado en la etapa 10. Tal como apreciará un experto en la técnica, los parámetros de reacción que afectan a las características de la sílice precipitada resultante incluyen: la tasa y el momento en que se añaden los diversos reactivos; los niveles de concentración de los diversos reactivos; el pH de reacción; la temperatura de reacción; y/o la tasa a la que se añade cualquier electrolito.

Además, el sistema 10' de reactor (figura 2) podría reconfigurarse en varios esquemas alternativos al esquema de circuito de recirculación y el modo de funcionamiento descritos anteriormente para proporcionar tamaños de partícula menores en las suspensiones espesas del reactor. Por ejemplo, en lugar de introducirse en la mezcladora de alta cizalladura en línea en el circuito 28 de recirculación, puede en su lugar introducirse el ácido (25) directamente en el vaso 27 de reactor. Los presentes investigadores han observado que los tamaños de partícula del producto sólido precipitado en el reactor son relativamente menores, aunque aún dentro de los intervalos descritos en el presente documento (es decir, entre aproximadamente 1 y aproximadamente 30 \mum), en el que el ácido se introduce en la mezcladora de cizalladura en línea tal como se muestra en la figura 2 frente a introducirse directamente en el vaso de reacción, sin que cambien las demás condiciones. Además, el circuito 28 de recirculación podría usarse en su lugar con una mezcladora en línea estática en el circuito 28 de recirculación. Como alternativa, en lugar de usar el circuito 28 de recirculación equipado con una mezcladora de alta cizalladura, podría desplegarse un agitador de reactor de turbina de alta cizalladura directamente en el interior del vaso 20 de reactor para mezclar los materiales de partida de la reacción de precipitación y la suspensión 27 espesa. Para este caso, los materiales de partida de la reacción de precipitación podrían introducirse cerca del agitador de reactor de alta cizalladura, por ejemplo, en la parte inferior del reactor. Como alternativa, para la adición directa al reactor, puede dispersarse el ácido a través de un eje del agitador y por la punta de la pala del agitador desplegada en la mezcla 27 de reacción en el vaso 20 de reactor para que reaccione con el silicato de sodio y la suspensión espesa de reacción restantes, y puede usarse este caso en el sistema de reactor con o sin el circuito 28 de recirculación descrito anteriormente. Además, los materiales de partida reactivos para la precipitación podrían introducirse en la suspensión espesa de reacción en el reactor mediante una disposición de boquilla y bomba de alta presión. Además, la acción de alta cizalladura podría aplicarse inicialmente a los materiales de partida reactivos para la precipitación en un vaso de mezclado pequeño separado en el que se aplica alta cizalladura a través de una mezcladora de tipo Cowles, en el que la mezcla de reacción se desborda entonces al vaso de reactor principal usando alta cizalladura para agitación normal.

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Las sílices precipitadas preparadas según esta invención tienen generalmente las siguientes propiedades:

Valores de dureza Einlehner con latón al 10% en el intervalo entre 0,5 y 30, un valor BET de 20 a 250 m^{2}/g, absorciones de aceite de linaza entre aproximadamente 40 y aproximadamente 200 cc/100 g, valores de RDA (abrasión de dentina radiactiva) de entre aproximadamente 30 y aproximadamente 200, y valores de PCR (proporciones de limpieza de película) de 50 a 200. Sin embargo, debe tenerse en cuenta que se consigue un tamaño medio de partícula de 3 a 15 \mum para la sílice en el reactor de la presente invención mediante el tratamiento en el circuito 28 de recirculación tratado anteriormente, sin la necesidad de incluir procedimientos y equipo relacionados de secado y trituración/molienda en seco tras el reactor.

Aunque las sílices son el componente de agente de pulido abrasivo proporcionado en las composiciones abrasivas que se están produciendo mediante esta invención, se entenderá que, aunque no son según la presente invención, pueden sintetizarse suspensiones o suspensiones espesas de otras partículas abrasivas insolubles en agua en un reactor, y puede obtenerse el efecto estabilizante de combinar una suspensión acuosa de las partículas abrasivas con una cantidad inferior a aproximadamente el 80% en peso de humectante, e incluso de tan sólo el 30% en peso de humectante, sin la necesidad de ninguna etapa intermedia de secado o molienda en seco. Otras partículas insolubles en agua de este tipo incluyen, por ejemplo, carbonato de calcio precipitado (PCC), fosfato de dicalcio o sus formas dihidratadas, gel de sílice, y pirofosfato de calcio. Pueden sintetizarse otras partículas abrasivas sintéticas, tales como PCC, modificando un reactor de PCC por lo demás convencional para que incluya el uso de un circuito 28 de recirculación/mezcladora de alta cizalladura en línea tal como se describe en el presente documento, para proporcionar un tamaño de partícula de la suspensión espesa del reactor lo suficientemente pequeño para eliminar la necesidad de procedimientos de secado posterior y trituración en seco.

Opcionalmente, en la etapa 12 de fluidización (figura 2), pueden introducirse diferentes agentes de pulido particulados insolubles en agua, tales como carbonato de calcio precipitado, fosfato de dicalcio o sus formas dihidratadas, pirofosfato de calcio, alúmina hidratada, metafosfato de sodio insoluble, metafosfato de potasio insoluble, carbonato de magnesio insoluble, silicato de zirconio, silicato de aluminio, y/o gel de sílice, etcétera, durante el procedimiento de formación de suspensión espesa de sílice precipitada de la etapa 12 para adaptar las características de pulido de la suspensión espesa, si se desea.

En cualquier caso, las suspensiones espesas o suspensiones abrasivas terminadas en cualquiera de la etapas 13, 15 ó 17 indicadas en la figura 1 pueden entonces transportarse mediante una tubería, cargarse para el transporte o almacenarse, hasta que se necesiten para una utilización posterior, tal como en la preparación de dentífricos u otras composiciones para la limpieza bucal. A este respecto, la suspensión acuosa de partículas abrasivas se combinará normalmente con al menos uno de agua adicional, humectante adicional según se necesite, un aglutinante, un compuesto que proporciona iones fluoruro, un agente aromatizante, un agente colorante, un agente blanqueador, un conservante, un compuesto antiplaca, un agente espumante y un agente antimicrobiano.

Se describen ejemplos de uso de estos componentes de dentífrico opcionales en el presente documento y/o, por ejemplo, en la patente de nueva concesión 29.634, patentes estadounidenses números 5.676.932, 6.074.629 y 5.658.553, y las patentes citadas en ellas. Estos componentes opcionales, si se utilizan, pueden usarse a niveles que se observan habitualmente en las formulaciones de dentífrico.

El componente de sílice precipitada del producto de suspensión de sílice descrito anteriormente (producto de la etapa 13 en la figura 1), cuando se incorpora a composiciones de dentífrico, está presente a un nivel de desde aproximadamente el 10% a aproximadamente el 50% en peso, más preferiblemente desde aproximadamente el 10% a aproximadamente el 35% en peso, cuando el dentífrico es una pasta de dientes. Las formulaciones de dentífrico o para limpieza bucal globales que incorporan las composiciones abrasivas de esta invención pueden comprender convenientemente los siguientes posibles componentes y cantidades relativas de los mismos (todas las cantidades en % en peso):

Formulación de dentífrico

Componente	Cantidad
Vehículo líquido:
Humectante(s) (total)	5-70
Agua desionizada	5-70
Aglutinante(s)	0,5-2,0
Agente anticaries	0,1-2,0
Agente(s) quelante(s)	0,4-10
Espesante de sílice*	3-15
Tensioactivo(s) aniónico(s)	0,5-2,5
Abrasivo	10-50

(Continuación)

Componente	Cantidad
Vehículo líquido:
Agente edulcorante	< 1,0
Agentes colorantes	< 1,0
Agente aromatizante	< 5,0
Conservante	< 0,5

Los espesantes de sílice útiles incluyen, por ejemplo, una sílice precipitada amorfa tal como sílice Zeodent® 165. Otros espesantes de sílice preferidos son las sílices Zeodent® 163 y Zeofree® 153, todos disponibles de J.M. Huber Corporation, Havre de Grace Maryland, EE.UU.

Ejemplos

Los siguientes ejemplos se presentan para ilustrar la invención, pero no se considera que la invención esté limitada a ellos. En los siguientes ejemplos, las partes son en peso a menos que se indique lo contrario.

Ejemplo 1

Con el fin de evaluar las características de sedimentación y reológicas de las composiciones abrasivas preparadas según la invención frente a composiciones abrasivas comparativas que provienen de sílices molidas en seco y secadas, en primer lugar se prepararon las sílices tal como sigue.

Preparación de la torta húmeda de sílice Torta húmeda 1 de sílice (TH1)

Se añadieron 24,8 litros (l) de silicato de sodio (Na_{2}O al 13,3%, 2,65 mol, proporción de SiO_{2}:Na_{2}O; peso específico de 1,123) a un reactor con camisa exterior de 1000 L de acero inoxidable para calentamiento por vapor. Se ajustó a 120 rpm un agitador A200 Lightnin que se había colocado dentro del reactor. El sistema del reactor también se había dotado de un circuito de recirculación externo que incluía una bomba centrífuga Labour ASME B73.1 (Sterling Fluid Systems), una válvula de control manual del caudal, y una mezcladora en línea Silverson 450 LS, con entrada en el circuito establecida en el fondo del vaso, y retorno establecido cerca de la parte superior del vaso, y sistema de tuberías apropiado proporcionado entre estos componentes. Se precalentó el medio de reacción hasta 83ºC, y se mantuvo esta temperatura durante la duración de la reacción. Se comenzó la recirculación para conseguir un caudal de recirculación de 108 L/min, con la mezcladora Silverson activada y ajustada a 60 Hz. Se ajustó la válvula manual en el sistema de recirculación a totalmente abierta. A continuación, se inició el flujo simultáneo de silicato y ácido al sistema de reactor y continuó durante un periodo de tiempo dado. El silicato de sodio diluido, precalentado hasta 83ºC, de la misma concentración/composición descritas anteriormente, se introdujo en el vaso de reactor a 13,00 litros/min (LPM), mientras que al mismo tiempo, se introdujo a 3,56 LPM (se comienza con ácido lentamente a 1 LPM) un ácido sulfúrico diluido (11,4% en peso, SG=1,079, 39ºC) en la mezcladora Silverson. Se interrumpió el flujo de silicato tras 47 minutos de la adición conjunta. Se continuó el flujo de ácido a 3,56 LPM hasta que el pH del lote descendió hasta 7,0. A un pH del lote de 7,0, se redujo el flujo de ácido a 1,5 LPM, y la adición de ácido continuó hasta que el pH se aproximó a 4,6, momento en el que el flujo de ácido estaba cerca de 4,6 y entonces se ajustó manualmente a un objetivo de pH de 4,6 \pm 0,1. El lote se digirió entonces a 93ºC durante 10 minutos, ajustándose el pH otra vez hacia 4,6 según fuera necesario a lo largo de la digestión. Tras la digestión, se ajustó manualmente el pH a 4,6 \pm 0,1. Se determinó el tamaño medio de partícula (MPS) de la sílice del reactor para una muestra pequeña de la sílice retirada para estos fines una vez completada la digestión. El tamaño medio de partícula fue de 7,76 \mum. Una vez completada la reacción, se dejó caer y luego se filtró en un filtro de tipo placa y marco, y luego se lavó para eliminar la mayor parte (hasta < 2,0% en peso) del subproducto de la reacción (sulfato de sodio). Se filtró el lote usando una presión de carga = 5,5 x 10^{5} Pa, una presión de agua = 1,4 x 10^{5} - 1,7 10^{5} Pa, soplo de aire = 5,5 x 10^{5} Pa (soplo de aire hasta que el agua deja de salir de la prensa). Se recogieron tres o cuatro armazones de torta húmeda recogida para usarse o bien para la vía del procedimiento de fluidización con humectante posterior, o para la vía de secado por pulverización/molienda, que han de compararse.

Tal como se explicará en más detalle a continuación, se fluidizó parte del producto de la torta húmeda usando una cantidad pequeña de humectante para representar suspensiones abrasivas de la invención, mientras que se secó por pulverización y se molió en seco otra torta húmeda por motivos de comparación.

El secado por pulverización usado en las muestras de comparación implicaba secar otra torta húmeda preparada del modo descrito anteriormente hasta un objetivo del 7,0% de H_{2}O \pm 1% usando un medio de secado por pulverización atomizante que tenía una temperatura de entrada a 480ºC. Todas las series de suspensión espesa deben tener temperaturas de salida similares. A continuación se molieron con martillo las muestras secadas por pulverización de sílice comparativa hasta 8-14 \mum.

Torta húmeda 2 de sílice (TH2)

Se añadieron 24,8 L de silicato de sodio (Na_{2}O al 13,3%, 2,65 mol, proporción de SiO_{2}:Na_{2}O; peso específico de 1,123) y 1,78 kg de Na_{2}SO_{4} a un reactor con camisa exterior de 1000 L de acero inoxidable para calentamiento por vapor. Se ajustó a 120 rpm un agitador A200 Lightnin que se había colocado dentro del reactor. El sistema de reactor usado fue el mismo que se describió en la producción de la torta húmeda 1 de muestra. Se precalentó el medio de reacción hasta 93ºC, y se mantuvo esta temperatura durante la duración de la reacción. Se comenzó la recirculación para conseguir un caudal de recirculación de 161 L/min, con la mezcladora Silverson activada y ajustada a 60 Hz. Se ajustó la válvula manual en el sistema de recirculación a completamente abierta. A continuación, se inició el flujo simultáneo de silicato y ácido al sistema del reactor y continuó durante un periodo de tiempo dado. El silicato de sodio diluido, precalentado hasta 88ºC, de la misma concentración/composición descrita anteriormente se introdujo en el vaso del reactor a 13,00 LPM, mientras que al mismo tiempo, se introdujo a 4,74 LPM (se comienza con ácido lentamente a 1 LPM) un ácido sulfúrico diluido (11,4% en peso, PE=1,079, 39ºC) en la mezcladora Silverson. Se interrumpió el flujo de silicato tras 47 minutos de la adición conjunta. Se continuó el flujo de ácido a 4,74 LPM hasta que el pH del lote descendió hasta 7,0. A un pH del lote de 7,0, se redujo el flujo de ácido a 1,5 LPM, y la adición de ácido continuó hasta que el pH se aproximó a 4,6, momento en el que el flujo de ácido estaba cerca de 4,6 y entonces se ajustó manualmente a un objetivo de pH de 4,6 \pm 0,1. Entonces se digirió el lote a 98ºC durante 10 minutos, ajustándose el pH de nuevo hacia 4,6 según fuera necesario a lo largo de la digestión. Tras la digestión, se ajustó manualmente el pH a 4,6 \pm 0,1. Se determinó el MPS de la sílice del reactor para una muestra pequeña tomada para estos fines una vez completada la digestión. El MPS de la sílice del reactor fue de 6,41 \mum. Una vez completada la digestión, se dejó caer y luego se filtró el lote en un filtro de tipo placa y marco, y luego se lavó para eliminar la mayor parte (hasta < 2,0% en peso) del subproducto de la reacción (sulfato de sodio). Se filtró el lote usando una presión de carga = 5,5 x 10^{5} Pa, una presión de agua = 1,4 x 10^{5} -1,7 x 10^{5} Pa, soplo de aire = 2,8 x 10^{5} Pa (soplo de aire hasta que el agua deja de salir de la prensa). Se recogieron tres o cuatro armazones de torta húmeda para usarse o bien para la vía del procedimiento de fluidización con humectante posterior, o secado por pulverización/molido, que han de compararse.

Torta húmeda 3 de sílice (TH3)

Se repitió el procedimiento básico usado para preparar la torta húmeda 2 de sílice excepto en que se cargaron inicialmente 50,9 l de silicato de sodio en el reactor, se usó un caudal de recirculación de 116 L/min, la tasa de introducción de la disolución de silicato de sodio durante el periodo de la adición conjunta de silicato/ácido fue de 12,44 LPM, y se dejó caer el lote. El MPS de la sílice del reactor fue de 8,36 \mum.

Torta húmeda 4 de sílice: (TH4)

La torta húmeda 4 de sílice está constituida por una mezcla 20:80 de la torta húmeda 2 y la torta húmeda 1. Las propiedades físicas de las sílices en las tortas húmedas 1-4 de sílice, incluyendo las propiedades de las versiones secas comparativas de las mismas, se exponen a continuación en la tabla 1.

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(Tabla pasa a página siguiente)

1

A partir de los datos anteriores se observa que el brillo TAPPI de las tortas húmedas 1 a 3 es significativamente superior (hasta 2,4 puntos) que sus homólogos secados por pulverización y molidos.

Se combinaron las tortas húmedas que no se habían secado y molido en seco con humectante en estudios adicionales usando el siguiente protocolo, y se evaluaron también las propiedades de las composiciones abrasivas resultantes y se recogen a continuación.

Fluidización de la torta húmeda de sílice

Se prepararon las suspensiones espesas 1-5 a partir de la torta húmeda 3 de sílice anterior de la manera siguiente. Para cada muestra de suspensión espesa, se añadió una cantidad específica de sorbitol al 70% y torta húmeda de sílice, indicadas en la tabla 2, en un vaso de precipitados de 1200 mL de acero inoxidable. Usando una mezcladora de alta cizalladura Motorregler Dispermat CV a 1000 RPM, se comenzó la adición de la torta húmeda a la disolución. La torta húmeda provenía del procedimiento de preparación de torta húmeda descrito para la torta húmeda 3 de sílice. A medida que aumentaba la viscosidad, se aumentaron las RPM de la Dispermat hasta un máximo de 6000 RPM. Continuó la adición del producto de torta húmeda. Una vez que se completó la adición, se mantuvieron las RPM de la Dispermat a 6000 RPM y se dispersó el contenido durante 10 minutos más.

Se determinó la viscosidad de estas suspensiones fluidizadas según el siguiente procedimiento y se resumen en la tabla 2 a continuación.

Procedimiento de viscosidad

1.

Fijar un viscosímetro Brookfield 1/2 RVDV II con un husillo F o B, dependiendo de la viscosidad, y funcionando a 5,0 r.p.m., y equipado con un soporte Helipath.

2.

Colocar el husillo en la superficie superior de la suspensión espesa.

3.

Registrar la viscosidad, en Pascales por segundo (Pa.s), a los 24 segundos.

TABLA 2

2

3

Ejemplo 2

Para investigar la estabilidad reológica de las composiciones abrasivas (es decir, suspensiones espesas) basándose en tratamientos de fluidización con humectante de las sílices preparadas según las preparaciones de la torta húmeda 1 de sílice y la torta húmeda 2 de sílice 2 tal como se describió en el ejemplo 1, se llevaron a cabo los siguientes estudios de sedimentación. Se prepararon las suspensiones espesas usando el protocolo descrito anteriormente bajo el título de "Fluidización de la torta húmeda de sílice", excepto en que la torta húmeda 3 de sílice se trató para estos estudios. Se incluyeron las series comparativas 3B, 3D, 3F, y 3H (también según la invención) en las que también se añadió una cantidad de aglutinante de polisacárido a la suspensión espesa durante su preparación.

Protocolo de prueba de sedimentación de la suspensión espesa de sílice

1. Una vez almacenada la muestra de sílice fluidizada a temperatura ambiente (25ºC) sin agitación durante el periodo de prueba en particular (tres semanas), se midió el peso total de la suspensión espesa y el recipiente.

2. Se midió la altura de la suspensión espesa, y se colocó la paleta del agitador a la mitad de la altura de la suspensión espesa en el recipiente.

3. Se agitó la suspensión espesa a 1000 rpm durante 5 minutos.

4. Se retiró el agitador del recipiente, se invirtió el recipiente para verter la suspensión espesa en el vaso de precipitados. Se mantuvo el recipiente en la posición invertida durante 1 minuto.

5. Se midió el peso combinado de la suspensión espesa restante en el recipiente y el peso del recipiente. Se retiró la suspensión espesa restante del recipiente, se limpió el recipiente y se obtuvo el peso tarado del recipiente.

6. Se calculó el % en peso de la suspensión espesa restante en el recipiente basándose en el peso de la suspensión espesa de partida.

Los resultados se resumen en la tabla 3.

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(Tabla pasa a página siguiente)

4

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Los resultados muestran que las sílices fluidizadas con humectante son muy resistentes a la sedimentación con el tiempo.

Ejemplo 3

Para investigar la interacción y estabilidad de las sílices fluidizadas descritas anteriormente con un conservante antimicrobiano mezclado, se llevó a cabo el siguiente estudio de carga biológica.

Según las cantidades de los componentes enumeradas en la tabla 4, se preparan suspensiones espesas con cantidades variables de sorbitol y benzoato de sodio para estudiar los efectos biológicos durante el periodo de envejecimiento. Inicialmente se envejeció la torta húmeda 1 de sílice (T1H) aproximadamente durante 1,5 semanas para permitir el crecimiento bacteriano antes de la adición de sorbitol o benzoato de sodio. Se ponen sorbitol y benzoato de sodio en un vaso de precipitados de 1200 mL de acero inoxidable y se pone una mezcladora de alta velocidad Dispermat en el vaso de precipitados. La mezcladora se ajusta a baja velocidad mientras que se añade la cantidad requerida de la torta húmeda 1 de sílice envejecida. Después, se aumenta la velocidad de la mezcladora hasta 6000 rpm y se mezcla la suspensión espesa durante 10 minutos. Cada lote se divide en 2 partes iguales y se transfiere a recipientes estériles de 250 mL durante 1 semana y 3 semanas de prueba respectivamente. Tras el tiempo transcurrido designado, se analizan las muestras correspondientes de cada lote para determinar el recuento de placa aerobio total, mohos, levaduras y bacterias gram-negativas según el protocolo microbiológico USP.

Los resultados de los estudios de las cargas biológicas se resumen en la tabla 4 a continuación.

TABLA 4

5

Tal como se observa a partir de los datos anteriores, las muestras tratadas con benzoato de sodio presentan la mayor extinción de bacterias, mohos y levaduras, especialmente las tratadas con niveles de sorbitol inferiores.

Ejemplo 4

Se prepararon formulaciones de pasta de dientes usando varias de las sílices descritas anteriormente fluidizadas con humectante para demostrar las capacidades bajo demanda listas para usar de las composiciones de suspensión espesa abrasiva de la invención.

Para los fines de esta invención, un "dentífrico" tiene el significado definido en Oral Hygiene Products and Practice, Morton Pader, Consumer Science and Technology Series, Volumen 6, Marcel Dekker, NY 1988, pág. 200. Concretamente un "dentífrico" es "... una sustancia usada con un cepillo de dientes para limpiar las superficies accesibles de los dientes. Los dentífricos están compuestos principalmente por agua, detergente, humectante, aglutinante, agentes aromatizantes, y un abrasivo en polvo fino como componente principal... se considera que un dentífrico es una forma farmacéutica que contiene abrasivo para la administración de agentes anticaries a los dientes". Las formulaciones de dentífrico contienen componentes que deben disolverse antes de su incorporación a la formulación de dentífrico (por ejemplo agentes anticaries tales como fluoruro de sodio, fosfatos de sodio, agentes aromatizantes tales como sacarina). En la práctica de la presente invención, debido a que la suspensión espesa abrasiva con humectante de la invención de la etapa 12 (figura 2) contiene parte o incluso en algunos casos, la mayoría de la fase líquida necesaria en última instancia para una formulación de dentífrico que incorpora la misma, pueden añadirse estos componentes a la suspensión espesa abrasiva con humectante, durante o tras la etapa 12. Se evitan los aglutinantes en las suspensiones espesas de pulido de la invención debido a observaciones, notificadas en el presente documento, de que la sedimentación de sólidos aumenta en las suspensiones espesas abrasivas en las que está presente el aglutinante en la suspensión espesa previa al dentífrico.

Para preparar los dentífricos, en el caso de que la formulación de pasta de dientes contenga más del 3 por ciento de agua que no se debe a la suspensión abrasiva con humectante, se sigue el siguiente procedimiento. La cantidad de humectante (glicerina, sorbitol) no incluida en la suspensión abrasiva con humectante, carboximetilcelulosa sódica, polietilenglicol se mezclan entre sí para formar una primera mezcla. La cantidad de agua desionizada no incluida en la suspensión abrasiva con humectante, fluoruro de sodio, pirofosfato de tetrasodio y sacarina sódica se mezclan también entre sí hasta que se disuelven estos componentes para formar una segunda mezcla. Se combinan estas dos mezclas con agitación. Después, se añade color y se agita la mezcla combinada con una mezcladora Lightnin para preparar una "premezcla".

Se pone la "premezcla" en una mezcladora Ross (modelo 130 LDM) y se añaden la suspensión abrasiva con humectante, espesante de sílice y cualquier TiO_{2} requerido y se mezclan sin vacío. Se retira un vacío de 76,2 cm y se agita la mezcla resultante durante aproximadamente 15 minutos. Por último, se añaden laurilsulfato de sodio y aroma y se agita la mezcla durante aproximadamente 5 minutos a velocidad de mezclado reducida.

En el caso de que la formulación de pasta de dientes no contenga al menos el 3 por ciento de agua no debida a la suspensión o suspensión espesa abrasiva con humectante de esta invención, deben añadirse algunos componentes a esta suspensión o suspensión espesa abrasiva de la invención. Específicamente, se añaden cualquier color, sacarina, fosfato de monosodio, fosfato de sodio tribásico, fluoruro de sodio y agua de formulación restante a la suspensión abrasiva con humectante con agitación. Cualquier humectante de formulación (por ejemplo, sorbitol, glicerina), CMC (carboximetilcelulosa sódica), y polietilenglicol (PEG) restante se agitan juntos para formar una segunda mezcla. Se ponen estas dos mezclas en una mezcladora Ross y se añade cualquier espesante de sílice y TiO_{2} y se mezclan sin vacío. Luego se retira un vacío de 76 cm y se agita la mezcla resultante durante aproximadamente 15 minutos. Por último, se añaden laurilsulfato de sodio y aroma y se agita la mezcla durante aproximadamente 5 minutos a velocidad de mezclado reducida. La composición de dentífrico resultante se sella en tubos de pasta de dientes y se mantiene en condiciones apropiadas para las pruebas posteriores. La composición tenía un pH de aproximadamente 7.

Se fluidizó una parte de las tortas húmedas 1 a 3 de sílice, tal como se describió anteriormente, o bien con glicerina o bien con sorbitol en cantidades tales como se describen en la tabla 5A a continuación, y después se formularon dentífricos con estas tortas húmedas de sílice fluidizada tal como se describe en la tabla 5B a continuación. El protocolo general para fluidizar las tortas húmedas de sílice fue el mismo que se describió bajo el título anterior "fluidización de la torta húmeda de sílice", excepto en que se tamizaron algunas, pero no todas, las tortas húmedas de sílice fluidizadas a través de un tamiz de 325 de malla, tal como se indica en la tabla 5a. Se tamizaron las suspensiones espesas a través de un tamiz de 325 de malla para garantizar que nivel del residuo de +325 de malla era inferior al 1,5% como máximo (basándose en el peso seco de sílice). Para hacerlo, se vertió la suspensión espesa de sílice/humectante en un tamiz de 325 de malla (45 \mum). Se hizo pasar la suspensión espesa a través del tamiz con un objeto plano hasta que sólo permanecieron en la parte superior del tamiz las partículas de mayor tamaño del especificado.

Las propiedades de estas formulaciones de dentífrico se facilitan en la tabla 5C a continuación.

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(Tabla pasa a página siguiente)

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A partir de los datos anteriores se observa que los dentífricos preparados con las suspensiones espesas abrasivas de sílice tienen varias ventajas sobre los preparados con abrasivos en polvo seco. Concretamente, las suspensiones espesas abrasivas de la invención proporcionan una mejora de aproximadamente 1 punto de brillo en esta formulación de dentífrico y son menos abrasivas, en comparación con sus análogas molidas y secadas. Todos los dentífricos muestran buena viscosidad, disponibilidad de fluoruro y estética excelente (firmeza, textura, dispersión).

Se formularon formulaciones de dentífrico adicionales basándose en las suspensiones espesas abrasivas de la invención tal como sigue. Se fluidificó una parte de la torta húmeda 4 de sílice con sorbitol tal como se describe en la tabla 5D a continuación, y usando el protocolo general descrito anteriormente en los ejemplos, y después se formuló el dentífrico con esta torta húmeda de sílice fluidificada tal como se describe en la tabla 5E a continuación. Las propiedades de esta formulación de dentífrico se facilitan en la tabla 5F a continuación. También se fluidificó la torta húmeda de sílice (TH2) con humectante y a ello se añadió por separado torta húmeda de PCC o fosfato de dicalcio seco tal como se indica en la tabla 5D. Se incorporaron estas suspensiones espesas fluidificadas a la fórmula de dentífrico de la tabla 5E y estas propiedades de la pasta de dientes se resumen en la tabla 5F.

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(Tabla pasa a página siguiente)

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Todos los dentífricos preparados con las suspensiones abrasivas de la invención, incluso en combinación con otros abrasivos, mostraron buena viscosidad y propiedades estéticas.

Ejemplo 5

Se fluidificó la torta húmeda 3 de sílice tal como se describe en la tabla 6A, luego se molió en húmedo y se tamizó antes de la incorporación a la formulación de pasta de dientes. Para hacerlo, se introdujo la torta húmeda fluidificada tal como se describió anteriormente en un molino Spex modelo 8000 ó 76140 para reducir el tamaño medio de partícula de la suspensión espesa de sílice/humectante. Para hacerlo se colocaron 100 g de suspensión espesa y cinco medios de molienda de piedrecitas húmedas de cerámica de 1,2 cm en un recipiente apropiado y se molieron durante 25 minutos, y luego se retiró el medio de molienda. Después se tamizó con malla la suspensión espesa molida de la misma manera que se describió en el ejemplo 4. Se formuló la suspensión espesa molida y tamizada para dar una formulación de dentífrico de gel transparente de bajo contenido en agua descrita en la tabla 6B. Las propiedades de este dentífrico se facilitan en la tabla 6C.

Para la comparación, se incorporó también a la formulación de dentífrico una parte de la torta húmeda 3 de sílice, que se secó y molió del mismo modo que la torta húmeda usada en la preparación de la suspensión espesa abrasiva número 13 anterior.

TABLA 6A Fórmula B de pasta de dientes

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* Comparativo

TABLA 6B Fórmula B de pasta de dientes

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*: Carbowax 600 está disponible de Union Carbide Corporation, Danbury, CT.

**: el espesante de sílice Zeodent® 165 está disponible de J.M. Huber Corporation.

La formulación 17 es comparativa

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TABLA 6C Datos de rendimiento de la formulación B de pasta de dientes

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Tal como puede observarse a partir de los datos en la tabla 6C anterior, la suspensión espesa abrasiva de sílice de la invención proporcionó una pasta 16 de dientes de gel con viscosidad excelente, y turbidez comparable a la de la pasta 17 de dientes preparada con el abrasivo seco correspondiente.

Se midieron las diversas propiedades de sílice, suspensión espesa de sílice y pasta de dientes (dentífrico) descritas en el presente documento tal como sigue, a menos que se indique lo contrario.

Las sílices precipitadas tienen un tamaño medio de partícula medido usando un aparato Microtrac II, fabricado por Leeds and Northrup.

La prueba de abrasión de Einlehner con latón (BE) usada para medir la dureza de las sílices precipitadas indicada en esta solicitud implica un medidor de desgaste por frotamiento Einlehner AT-1000 usado generalmente de la manera siguiente: (1) se pesa un tamiz de tela metálica de latón Fourdrinier y se expone a la acción de una suspensión de sílice acuosa al 10% durante un periodo de tiempo fijado; (2) luego se determina la cantidad de abrasión como pérdida de latón en miligramos del tamiz de tela metálica Fourdrinier por 100.000 revoluciones. El resultado, medido en unidades de pérdida de mg, puede caracterizarse como el valor de abrasión de Einlehner con latón (BE) al 10%.

Los valores de absorción de aceite se miden usando el procedimiento de eliminación por frotamiento. Este procedimiento se basa en un principio de mezclar aceite de linaza con una sílice frotando con una espátula sobre una superficie lisa hasta que se forma una pasta de tipo masilla rígida. Midiendo la cantidad de aceite requerida para tener una mezcla de pasta que se ondulará cuando se extienda, puede calcularse el valor de absorción de aceite de la sílice (el valor que representa el volumen de aceite requerido por unidad de peso de sílice para saturar la capacidad de sorción de la sílice). Se hizo el cálculo del valor de absorción de aceite tal como sigue:

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Para determinar la disponibilidad de fluoruro (D/F) de la pasta de dientes, se usa un procedimiento de determinación del fluoruro soluble. Se almacenan las composiciones de pasta de dientes a temperaturas específicas durante un periodo de tiempo específico en un tubo laminado. Después, se colocan 10 gramos de la composición de pasta de dientes en un vaso de precipitados de 10 mL y se añaden 30 gramos de agua destilada. Se agita la mezcla para formar una suspensión espesa de pasta de dientes uniformemente dispersada. Posteriormente se centrifuga la suspensión espesa durante 10 minutos a 15.000 rpm o hasta que el sobrenadante es transparente. Luego se pipetean en un vial de plástico 10 mL mL del sobrenadante y 10 mL de tampón a pH 8 (EDTA 0,2 N/THAM (2-amino-2-hidroximetil-1,3-propanodiol) 0,2 N, ajustado previamente a pH=8,0 con NaOH), se añade una barra de agitación magnética y se inicia la agitación suave. Se determina la concentración de ión fluoruro mediante potenciometría directa con electrodo de fluoruro Orion (modelo 95-09) utilizando patrones F de 1000 y 100 ppm para ajustar la calibración del instrumento. La disponibilidad de fluoruro (% D/F) es el porcentaje de fluoruro determinado en el sobrenadante frente al añadido originalmente a la pasta de dientes, basándose en el nivel de carga de abrasivo en la pasta de dientes.

La viscosidad de la pasta de dientes (dentífrico) se mide utilizando un viscosímetro Brookfield modelo RVT equipado con un soporte Helipath T-E y ajustado a 5 rpm midiendo la viscosidad de la pasta de dientes a 25ºC en tres niveles diferentes a medida que el soporte desciende a través de la muestra de prueba de pasta de dientes y haciendo el promedio de los resultados. La viscosidad de Brookfield se expresa en pascales por segundo (Pa\cdots).

La turbidez de la pasta de dientes y el color (L, a_{L}, b_{L}) se miden utilizando un colorímetro Gardner XL-835 midiendo la transmisión de la luz. Específicamente, se colocan dos portaobjetos de microscopio de 38 x 75 x 1 mm sobre una superficie plana. Se coloca un espaciador de plexiglás (38 x 75 x 3 mm de espesor con un espacio abierto de corte de 24 x 47 mm) en la parte superior de uno de los portaobjetos. Se presiona el gel de pasta de dientes en la zona abierta del espaciador de plexiglás y se coloca el segundo portaobjetos de microscopio en la parte superior del espaciador con presión suficiente (a mano) para eliminar el exceso de aire y pasta de dientes. Se coloca el portaobjetos sobre la abertura del haz de luz de transmisión del colorímetro (turbidez) y la abertura del puerto posterior (color) y se toman tres lecturas en diferentes ubicaciones del espaciador de la muestra y se calcula el promedio. La muestra no debe tener burbujas de aire visibles.

Los valores de la abrasión de la dentina radiactiva (Radioactive Dentin Abrasion (RDA)) de las composiciones de sílice precipitadas usadas en esta invención se determinan según el procedimiento expuesto por Hefferen, Journal of Dental Res., julio - agosto de 1976, 55 (4), páginas 563-573, y descrito en las patentes estadounidenses de Wason números 4.340.583, 4.420.312 y 4.421.527.

Las propiedades de limpieza y abrasividad de las composiciones de dentífrico se expresan normalmente en cuanto a valores de proporciones de limpieza de película ("PCR", Pellicle Cleaning Ratios) y abrasión de la dentina radiactiva ("RDA"), respectivamente. La prueba de PCR mide la capacidad de una composición de dentífrico para eliminar la capa pelicular de un diente en condiciones de cepillado fijadas. La prueba de PCR se describe en "In Vitro Removal of Stain With Dentifrice" G.K. Stookey, et al., J. Dental Res., 61, 1236-9, 1982. La prueba de RDA mide la abrasividad de composiciones de dentífrico midiendo la cantidad de dentina radiomarcada eliminada de un diente en condiciones de cepillado fijadas. Los resultados tanto de PCR como de RDA varían dependiendo de la naturaleza y concentración de los componentes de la composición de dentífrico. Los valores de PCR y RDA no tienen unidades.

El área superficial de la sílice precipitada indicada en el presente documento se determina mediante el procedimiento de adsorción de nitrógeno de BET de Brunaur et al., J. Am. Chem. Soc., 60, 309 (1938).

Para medir el brillo TAPPI, se presionan materiales en polvo fino, a saber, partículas de sílice en el presente documento, para dar un gránulo de superficie lisa, se evalúan usando un instrumento Technidyne Brightmeter S-5/BC. Este instrumento tiene un sistema óptico de doble haz en el que la muestra se ilumina con un ángulo de 45º, y la luz reflectada se observa a 0º. Esto cumple con los procedimientos de prueba de TAPPI T452 y T646, y la norma D985 de ASTM. Se presionan los materiales en polvo hasta obtener un sedimento de aproximadamente 1 cm de espesor con presión suficiente para proporcionar una superficie de sedimento que sea lisa y plana y sin partículas sueltas o lustre.

El volumen de poro total (Hg) se mide mediante porosimetría de mercurio usando un aparato Micromeritics Autopore II 9220. Pueden calcularse los diámetros de poro mediante la ecuación de Washburn empleando un ángulo de contacto theta (\theta) igual a 130º y una tensión superficial gamma igual a 484 dinas/cm. Este instrumento mide el volumen de huecos y la distribución del tamaño de poro de diversos materiales. Se fuerza mercurio al interior de los huecos como una función de la presión y se calcula el volumen del mercurio introducido por gramo de muestra a cada ajuste de presión. El volumen de poro total expresado en el presente documento representa el volumen acumulativo de mercurio introducido a presiones desde vacío hasta 413,7 MPa. Se representan gráficamente los aumentos en el volumen (cm^{3}/g) a cada ajuste de presión frente al radio o diámetro de poro correspondiente a los aumentos en el ajuste de presión. El máximo en la curva de volumen introducido frente al radio o diámetro de poro corresponde a la moda en la distribución del tamaño de poro e identifica el tamaño de poro más común en la muestra. Específicamente, se ajusta el tamaño de la muestra para conseguir un volumen original del 30-50% en un penetrómetro de polvo con un bulbo de 5 mL y un volumen original de aproximadamente 1,1 mL . Se vaciaron las muestras a una presión de 6,67 Pa y se mantuvo durante 5 minutos. El mercurio llena los poros a desde 0,01 hasta 413,7 Mpa con un tiempo de equilibrio de 10 segundos en cada uno de los aproximadamente 150 puntos de recogida de datos.

Se determina el área superficial externa CTAB de la sílice mediante absorción de CTAB (bromuro de cetiltrimetilamonio) sobre la superficie de la sílice, se separa el exceso por centrifugación y se determina mediante valoración con laurilsulfato de sodio usando un electrodo de tensioactivo. Se determina la superficie externa de la sílice a partir de la cantidad de CTAB adsorbida (análisis de CTAB antes y después de la adsorción). Específicamente, se sitúan aproximadamente 0,5 g de sílice en un vaso de precipitados de 250 mL con 100,00 mL de disolución de CTAB (5,5 g/L), se mezclan sobre una placa de agitación eléctrica durante 1 hora, luego se centrifugan durante 30 minutos a 10.000 rpm. Se añade un mL de Triton X-100 al 10% a 5 mL del sobrenadante transparente en un vaso de precipitados de 100 mL. Se ajusta el pH a 3,0-3,5 con HCI 0,1 N y se valora la muestra con laurilsulfato de sodio 0,0100 M usando un electrodo de tensioactivo (Brinkmann SUR1501- DL) para determinar el punto final.

Se mide el % de 325 de malla usando un tamiz U.S. Standard nº 325, con aberturas de 44 \mum (tela metálica de acero inoxidable) pesando una muestra de 10,0 gramos hasta los 0,1 gramos más próximos en una copa de la mezcladora Hamilton de un cuarto modelo nº 30, añadiendo aproximadamente 170 mL de agua destilada o desionizada y agitando la suspensión espesa durante al menos 7 min. Se transfiere la mezcla sobre el tamiz de 325 de malla; se lava la copa y se añaden los lavados sobre el tamiz. Se ajusta la pulverización de agua a 0,138 MPa y se pulveriza directamente sobre el tamiz durante dos minutos. (El cabezal pulverizador debe mantenerse aproximadamente de 10,16 a 15,2 cm por encima de la tela metálica del tamiz. Se lava el residuo a un lado del tamiz y se transfiere mediante lavado a una placa de evaporación usando agua destilada o desionizada de una botella de lavado. Se deja en reposo durante de dos a tres minutos y se decanta el agua transparente. Se seca (horno de convección a 150ºC o en horno infrarrojo durante aproximadamente 15 min.) se enfría y se pesa el residuo en una balanza analítica.

La humedad es la pérdida de peso de muestra medida a 105ºC durante 2 horas. Pueden controlarse los valores de pH de las mezclas de reacción (suspensión espesa al 5% en peso) encontrados en la presente invención mediante cualquier electrodo sensible al pH adecuado.

Se entenderá que pueden realizarse diversos cambios en los detalles, materiales y disposiciones de las partes que se han descrito e ilustrado en el presente documento con el fin de explicar la naturaleza de esta invención por los expertos en la técnica sin apartarse del alcance de la invención expresado en las siguientes reivindicaciones.

Claims (10)

1. Un procedimiento para preparar una composición abrasiva, comprendiendo el procedimiento las etapas de:

introducir la mezcla de reacción en un sistema de reacción que incluye un recipiente de reacción y un medio de mezclado de alta cizalladura dispuesto para tratar el contenido de mezcla de reacción del recipiente de reacción, así como el contenido de mezcla de reacción, silicato alcalino y ácido e intermezclar para formar así sílice precipitada;

retirar del recipiente de reacción del 5% al 50% en volumen por minuto de la mezcla de reacción total, conduciendo la parte retirada a través del medio de mezclado de alta cizalladura e introduciendo de nuevo después la parte retirada en el recipiente de reacción,

separar la sílice precipitada de la mezcla de reacción con un filtro para proporcionar una torta de filtración;

lavar la torta de filtración; y

fluidificar la sílice precipitada en la torta de filtración combinando un humectante con la sílice precipitada, para proporcionar así una suspensión de partículas abrasivas que contienen humectante.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, en el que el sistema de reacción incluye un circuito de recirculación para la retirada de la parte de la mezcla de reacción en el recipiente de reacción de una primera ubicación y la introducción de nuevo de la parte retirada en el recipiente de reacción en una segunda ubicación, en el que el circuito de recirculación incluye medios de bombeo y el medio de mezclado de alta cizalladura y en el que el medio de mezclado de alta cizalladura comprende una mezcladora de alta cizalladura en línea.

3. Procedimiento según la reivindicación 2, en el que del 8% al 22% en volumen por minuto de la mezcla de reacción se hace pasar a través del circuito de recirculación.

4. Procedimiento según la reivindicación 2 o la reivindicación 3, en el que se introduce el ácido en la parte retirada de la mezcla de reacción que pasa a través del circuito de recirculación en la mezcladora en línea de alta cizalladura.

5. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 4, en el que la mezcladora de alta cizalladura comprende una mezcladora de rotor/estator.

6. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 5, en el que las partículas de sílice precipitada tienen un tamaño medio de partícula de 1 a 30 \mum.

7. Procedimiento según la reivindicación 6, en el que las partículas de sílice precipitada tienen un tamaño medio de partícula de 3 a 15 \mum.

8. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 7, en el que la composición abrasiva contiene del 3% al 80% en peso de humectante.

9. Procedimiento según una cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, que comprende además añadir un conservante a la suspensión de partículas abrasivas con mezclado.

10. Procedimiento según la reivindicación 9, en el que el conservante se selecciona de benzoato de sodio, pirofosfato de tetrasodio, p-hidroxibenzoato de propilo y p-hidroxibenzoato de metilo (metilparabeno).