BR0109795B1 - lixiviação em pilha de minério contendo nìquel. - Google Patents
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Description
Relatório Descritivo da Patente de Invenção para "LIXIVIAÇÃOEM PILHA DE MINÉRIO CONTENDO NÍQUEL".
A presente invenção refere-se a um método de operação deuma pilha para lixiviação de minério contendo níquel para recuperar o níquel.
Em particular, a presente invenção é direcionada para um método de lixivia-ção em pilha de um minério contendo níquel que tenha um componente argi-la substancial (isto é, maior que 10% em peso de argila). Mais particularmen-te, a presente invenção é direcionada a um método econômico de Iixiviar porempilhamento minérios de Iaterita contendo níquel e que tenham um teorsubstancial de argila.
Os depósitos de minério de Iaterita têm sido historicamente ne-gligenciados em favor de depósitos de sulfeto com melhor qualidade, embo-ra eles sejam uma fonte abundante de minério de níquel de baixa qualidade.
Agora os corpos de minérios de sulfeto facilmente extraídos estão começan-do a desaparecer e, em combinação com a crescente preocupação ambien-tal quanto ao processamento desses minérios, depósitos lateríticos tornar-se-ão uma fonte crescentemente importante do níquel e do cobalto no mundo.
Até hoje, os processos para extração de níquel dos minérios deIaterita têm sido limitados a métodos caros e/ou de alto consumo de energia.
Por exemplo, é conhecido o processo de fundir a laterita, que é muito dis-pendioso em termos de energia. É também conhecido o processo de Iixiviarpor pressão o minério de laterita com ácido sulfúrico, o que requer autocla-ves caras, tanques de vaporização, etc. e é altamente corrosivo. Portanto,há uma necessidade de um método econômico eficaz para se obter níqueldos minérios de laterita.
Um exemplo está descrito na US 4.125.588 em que minérios la-teríticos contendo grandes quantidades de sílica são moídos e então mistu-rados com ácido sulfúrico. É então adicionada água para iniciar uma reaçãode sulfatização. Posteriormente a água é utilizada para Iixiviar o produto dasulfatização.
A lixiviação em pilha é um método convencional para extrair e-conomicamente metais de minérios de baixa qualidade. Geralmente, ele en-volve simplesmente empilhar o minério bruto, tirado diretamente de um de-pósito de minério, em pilhas que variam de altura. A solução de lixiviação(lixiviante) é introduzida pelo topo da pilha para se infiltrar em toda a pilha. Olíquido efluente passa, por exemplo, em canos de drenagem perfurados ar-ranjados na superfície da base sob a pilha. Os canos de drenagem dirigem olíquido efluente em um alimentador para transporte até uma usina de pro-cessamento onde os valores de metal são separados do efluente e recuperados.
Embora a lixiviação em pilha tenha sido usada com sucesso pa-ra recuperar valores de metais tais como cobre, ouro, prata e urânio, o pro-cesso de lixiviação em pilha não foi proposto para recuperar o níquel de mi- "nérios de Iaterita particulares que contenham um componente argila subs-tancial. Um exemplo de lixiviação em pilha de urânio é mostrado na FR 2593 193. O processo descrito naquele pedido requer uma trituração inicialdas partículas em uma granulometria de tal valor que permita a produção deuma solução contendo urânio de cerca de 75%. O pedido, entretanto, nãoindica minérios de Iaterita que contenham um componente argila substancial.Apesar de ser um termo genérico para minerais de argila específicos, "argi-la" também implica tamanho de partícula. Conforme John Bichard (OilSands, Composition and Behaviour; Alberta Oil Sands Technology and Re-search Authority, Edmonton 1987, pgs. 3-7), "argila" é definida freqüente-mente como material com menos de 325 mesh (< 44 mícrons) de tamanho.
Os minerais de argila têm um número de características comuns.Sua classificação estrutural é baseada nas camadas de compostos construí-das a partir de componentes com cátions coordenados tetraédricos e octaé-dricos. A maioria deles ocorre como partículas chatas em agregados degrãos finos, os quais quando misturados com água rendem produtos quetêm graus de plasticidade variáveis. Os minerais de argila são geralmenteclassificados em quatro grupos de minerais em camadas e que são caulinita,esmectita (montmorilonita), vermiculita e ilita. A composição química dosminerais de argila é principalmente minerais de silicatos aquosos de alumí-nio ou magnésio.
O tipo de formação de mineral de argila depende da rocha mãee do ambiente físico-químico da formação da argila. Por exemplo, minériosde argila associados com a mineralização de cobre pórfiro são distintamentediferentes dos minerais de argila com a mineralização de níquel laterítico. Osminerais de argila associados com cobre pórfiro são primeiramente ácidos erochas intermediárias (sílica alta) que sofreram alteração hidrotérmica inten-sa para formar caulinita, ilita e montmorilonita. Em contraste, a argila associ-ada com saprolita e Iimonito de níquel é formada pelo arejamento da super-fície próxima de rochas mãe relativamente instáveis como básica e ultrabá-sica (sílica baixa).
Em geral, foi descoberto que muitos depósitos de Iateritas de ní-quel-cobalto contêm três zonas principais baseadas em morfologia, minera-Iogia e composição química. Essas três zonas a partir da base para a super-fície de topo da rocha mãe arejada são a zona de saprolita, a zona de transi-ção e a zona de Iimonito com grandes variações na espessura total do de-pósito, bem como espessuras das zonas individuais. A zona de saprolitaconsiste em três subzonas separadas: saprolita rochosa, saprolita e saprolitaferruginosa. Esta zona de saprolita consiste predominantemente de "serpen-tina saprolítica" e uma grande variedade de minerais silicatos de níquel-magnésio que pertencem ao grupo septoclorita de minerais conforme defini-do em "An introduction to the Rock Forming Minerais" de Deer, Howie eZussman; Longman Group Limited, Londres, Reino Unido, 1983. Septoclori-tas (fórmula química geral: A6(B4Oi0)(OH)8 onde A representa Mg, Fe, Nie/ou Al e onde B representa Si, Fe e/ou Al) são caracterizadas por camadasem forma de serpentinas, com cada camada tendo um componente tetraé-drico (SiAI)2O5 ligado a um composto trioctaédrico do tipo brucita (MgO). Vá-rios arranjos de camadas empilhadas são possíveis e elas dão aos depósi-tos de Iaterita sua estrutura em camadas e argilosa. O processo de areja-mento ou de serpentinização da rocha ultrabásica (um mineral olivina debaixo níquel (-0,2%), e alto (-5%) ferro contendo magnésio) é caracterizadopela diminuição do Mg na ultrabásica e um aumento no Ni e no Fe. A zonasaprolita resultante contém entre 0,5 e 4% de Ni.
A zona de transição não bem definida é composta essencial-mente de argila do tipo nontronita (grupo esmectita) e quartzo. Ela comu-mente contém também Ni na faixa de 1,0 a 3,0% com Co coexistindo e vari-ando de 0,08% a 1 % (associado com asbolans, um oxido de manganês hi-dratado). A zona de Iimonito (com o níquel variando de 0,5 a 1,8%) consisteem uma seção superior rica em hematita e uma seção inferior rica em goeti-ta e é rica em Fe, Al e Cr. Algumas vezes o arejamento não foi executadopor completo e as seções ricas ou a hematita ou a goetita não estão presen-tes. Alternativamente, dependendo da condição climática, a zona de Iimonitoainda conterá silicatos residuais de ferro-alumínio, tais como clorita que sãoniquelíferos.
O processo de laterização ocorre principalmente em ambientestropicais ou subtropicais, onde ambientes mornos, úmidos e de boa drena-gem são predominantes. Este processo ocorre com a lenta dissolução daolivina e do piroxeno ao longo das microfraturas e dos limites dos grãos des-ses minerais geralmente removendo o metal solúvel como o magnésio e dei-xando silicatos porosos (serpentina), sílica (calcedônio, tridimita) e estruturade ferro (textura de peneira) ou "box-work" ou algumas vezes chamada tex-tura de rede especialmente para serpentina.
Em climas tropicais úmidos-secos, a formação de argila é maispredominante devido à drenagem pobre e ao alto pH do ambiente. Adicio-nalmente, foi relatado que em áreas onde a drenagem é pobre, uma sílica-gel esverdeada rica em ferro é inicialmente formada e a recristalização dogel ocorre posteriormente para formar nontronita (Fe-esmectita, ou greenali-ta), hectorita (Ni-esmectita), e saponita (Mg-esmectita). Os perfis mineraisnontronita são muito comuns em climas tropicais com estações secas pro-longadas, por exemplo, Costa do Marfim, os depósitos de níquel da AustráliaOcidental, Cuba, o sertão brasileiro, etc. Sílica-gel amorfa rica em ferro-níquel é muito comum em vários depósitos da Austrália Ocidental tais comoos depósitos de níquel de Bulong e de Murrin Murrin. Estas sílica-géis sãoprontamente, mas lentamente solúveis em solução ácida.Foi descoberto que a permeabilidade do minério laterítico égrandemente controlada pelo tipo de ocorrência mineral, pela morfologia mi-neral e pelo tamanho da partícula. Embora a mineralogia do minério lateríticoparticularmente complexa e amplamente variável de depósito para depósito,há alguma associação ou similaridade de morfologia mineral nos depósitoslateríticos de níquel em todo o mundo, por exemplo oólitos e pisólitas de óxi-dos de ferro no horizonte "ferricrete", a textura de rede ou de peneira da ser-pentina, a textura de estrutura ou de peneira do quartzo calcedônico, e osóxidos de ferro. Estas estruturas morfológicas aumentam a permeabilidadeda solução e preservam a estabilidade física dos minerais individuais. Embo-ra dados experimentais do comportamento do nontronita na permeabilidadenão estejam disponíveis, espera-se que o nontronita possa ter propriedadessimilares a outras argilas esmectíticas.
O nontronita no minério laterítico, entretanto, ocorre geralmentecom "box-works" de sílica, sílica-gel precursora e compostos amorfos transi-tórios entre o gel e o nontronita. Esta morfologia mineral de sílica-géis preci-pitadas não é geralmente descoberta em depósitos de minério de cobre pór-firo.
Enquanto a lixiviação em pilha de minérios de cobre é bem co-nhecida como operações unitárias, há muitas diferenças entre a lixiviaçãoem pilha de minérios contendo cobre que também contêm alguns compo-nentes de argila e os minérios lateríticos que tenham um componente argilasubstancial.
Amostras de tais minérios contendo níquel com um componente deargila substancial são fornecidas na tabela a seguir onde as propriedades reo-lógicas de um número de diferentes minérios de Iaterita são apresentadas.
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O alto limite de escoamento e viscosidade da pasta fluida de mi-nério pode resultar em uma agitação inadequada na lixiviação de alta pres-são ou em operações de lixiviação à pressão atmosférica.
Adicionalmente, esses minérios podem ter a seguinte distribui-ção de tamanho de partícula.
<table>table see original document page 7</column></row><table>
A tabela acima demonstra claramente que tanto o minério de Ii-monito de níquel quanto o minério de saprolita de níquel contêm quantidadessignificativas de material muito fino bem como um teor de argila significativo.
A Patente U.S. ns 5.571.308 descreve um processo de lixiviaçãoem pilha de minérios lateríticos com alto teor de magnésio tal como saprolita.
A patente aponta que o "tipo de argila" da saprolita exibiu uma permeabilida-de pobre durante a filtração. Como uma solução para este problema, a pa-tente notou que a peletização do minério é um expediente importante paraassegurar uma distribuição uniforme do reagente líquido durante o empilha-mento e para fornecer péletes de integridade de forma suficiente para resistirao fluxo gravimétrico e ainda assegurar a permeabilidade ou percolação de-sejada para irrigação ou percolação da solução reagente durante o empi-lhamento. O fluxo de irrigação relatado foi de 10 l/h/m2, o que está na extre-midade alta das práticas de lixiviação em pilha convencional do cobre e doouro. As lateritas de níquel têm um consumo particularmente alto de ácido(centenas de quilos de ácido por tonelada de minério contra cerca de dezquilos por tonelada de minério de cobre) devido ao teor de magnésio solúvel,lixiviação em pilha de baixo fluxo poderia requerer um longo tempo. Por e-xemplo, a lixiviação em pilha do minério de laterita poderia requerer de doisa cinco anos neste fluxo de percolação para obter uma extração de níquelrazoável (> 80%). Portanto, a aceleração da cinética da lixiviação do níquel éum assunto importante para o sucesso técnico-econômico da lixiviação empilha do minério de Iaterita de níquel.
A lixiviação em pilha das Iateritas pelo ácido sulfúrico a temperaturasambientes é relatada em Heap Leaching of Poor Laterites by Sulphuric Acidat AmbientTemperatures, S. Agatzini, e outros, Hydrometallurgy 1994, Insti-tution of Mining and Metallurgy, Londres, 1994, pgs. 193-208. Ali, o minériode laterita teve a seguinte distribuição de tamanho de partícula:
<table>table see original document page 8</column></row><table>
Assim, pode ser visto que este minério era bruto e portanto mui-to adequado uma vez que não é um granulado fino e portanto não contémabsolutamente muita argila. Adicionalmente, o minério relatado consistiu declorito de níquel, hematita, quartzo, cromita, e pequenas quantidades de tal-co, ilita e diásporo. O minério foi caracterizado por uma textura pisolítica,com pisólitas compostas de agregados de hematita microcristalina ajustadadentro de uma matriz vermelha poliomórfica. A matriz consistiu inicialmenteem grãos de quartzo e cromita cercados de clorita e hematita fina dispersa eilita secundária e diásporo. A rocha adequada conforme o reportado nãocontém nenhuma argila do tipo esmectita inchada, como noncronita, saponi-ta, e hectorita. Além disso, o minério reportado conteve uma presença signi-ficativa de pedra calcária (5,68% de CaO), que geralmente nunca está pre-sente em uma quantidade maior que algumas poucas centenas de ppm emuma Iaterita de níquel típica. Além disso, o minério reportado não continhagoetita, a qual está sempre prontamente presente em minérios de Iaterita deníquel típicos. Assim, este documento não considera o uso de lixiviação empilha de um minério contendo níquel que contenha um componente argilasubstancial.
Um artigo relacionado, "Extração de níquel e cobalto a partir deminérios gregos de baixo nível de óxido de níquel por lixiviação em pilha", S.Agatzini e outros, Hydrometallurgy and refinig of Nickel and Cobalt, Procee-dings of the Nickel-Cobalt 97 International Symposium (agosto, 1997),pgs.489-502 descreve a extração de minérios de níquel de baixa qualidade comácido sulfúrico diluído. O minério descrito é muito adequado e não contémminérios de alto teor de argila.
Similarmente, a GR 1 001 555 descreve a extração de minériopobremente oxidado. O minério é ensopado com água ou ácido sulfúricodiluído de forma que o minério obtém cerca de 10% de teor de umidade. Ominério descrito também parece ser similar ao descrito acima.
Foi reportado que quando o minério de Iaterita é empilhado se-co, a percolação da solução de lixiviação foi de pobre a impossível. Esta ob-servação de percolação pobre foi explicada como sendo o resultado da natu-reza absorvente dos constituintes argila que, quando molhada com a solu-ção de lixiviação, inchou e fechou a porosidade estabelecida. Devido à pobrepermeabilidade, uma baixa taxa de irrigação é necessária de forma que asolução de lixiviação pode eficazmente Iixiviar o níquel e assim, a lixiviaçãonecessitará um longo tempo indesejável.
O método da presente invenção resolve aquele problema pelopré-tratamento do minério com um ácido concentrado para aglomerar fisica-mente e/ou quimicamente as partículas finas de argila. Acredita-se que oácido concentrado quebra os minerais de argila e os silicatos metálicos esolubiliza a sílica-gel de forma que a sílica precipitada bem como os sulfatosmetálicos precipitados agirão como agentes aglutinantes que, após a cura,produzirão um pélete particularmente forte. Vantajosamente, estes péletes,quando formados em uma pilha, permitem um alto fluxo de percolação. Con-seqüentemente, o tempo de lixiviação é econômico.
A presente invenção ensina como operar uma lixiviação em pilhapara maximizar a recuperação do níquel a uma eficiência máxima indepen-dente do procedimento de recuperação para extrair o níquel do efluente. Emparticular, a presente invenção resolve o problema de extrair o níquel (e ocobalto) daqueles minérios de Iaterita contendo níquel tendo um componenteargila substancial.
Sumário da Invenção
A presente invenção fornece um processo para Iixiviar por empi-Ihamento minérios de Iaterita que contêm um componente argila substancial.
Em geral, o processo inclui as etapas de pré-tratamento de minério, constru-ção da pilha, e operação da pilha. O pré-tratamento do minério inclui as eta-pas de seleção do minério, redução do tamanho (quando necessário), e pe-letização do minério. A operação da pilha inclui as etapas de aplicação deum ácido a um alto fluxo de percolação para fornecer cinética de lixiviaçãoem pilha acelerado como conseqüência da peletização, controle do ferrodentro da pilha, e decréscimo do consumo do ácido. Alternativamente, o mé-todo da presente invenção contempla a operação de um número adequadode pilhas em uma forma de contracorrente.
Em uma modalidade preferida, o processo inclui reduzir um mi-nério contendo níquel que tenha um componente argila substancial até umtamanho médio de partícula de menos que 2,54 cm (uma polegada). As par-tículas reduzidas são formadas em péletes misturando-se as mesmas comum ácido concentrado (preferivelmente ácido sulfúrico concentrado) e aglo-merando-se as mesmas em, por exemplo, um disco giratório, tambor, ououtros dispositivos adequados. A quantidade de ácido usada para aglomeraros péletes é geralmente aquela quantidade necessária para neutralizar ime-diatamente o minério. Em outras palavras, a quantidade de ácido é geral-mente a quantidade para neutralizar o MgO prontamente disponível. Em ge-ral, a quantidade de ácido varia de 20 a 100 kg de (100%) ácido por toneladade minério.
Os péletes aglomerados podem então ser curados por um perí-odo adequado de tempo que varia de apenas uma hora até vários dias.
Os péletes são então formados em uma pilha tendo uma base eum topo. Uma solução de lixiviação é aplicada ao topo da pilha e deixadapercolar para baixo através da pilha. O líquido de lixiviação (solução) é cole-tado no fundo e pode ser reciclado, coletado para recuperação do níquel(e/ou cobalto), ou uma combinação de ambos. A solução de lixiviação con-tém preferivelmente ácido sulfúrico, mas outros ácidos tais como ácido clorí-drico e ácido nítrico são também aplicáveis.
A pilha pode então ser lavada com água (água doce ou águasalgada), ácido concentrado ou diluído ou uma combinação deles com o e-fluente sendo coletado para recuperação de valores metálicos.
Conforme usado na descrição a seguir e nas reivindicações a-nexas, a frase "componente argila substancial" e "componente argila consi-derável" referem-se àqueles minérios que contêm pelo menos 10% em pesode argila, particularmente, contendo pelo menos 20% de argila e mais parti-cularmente, mais que 25% de argila. Adicionalmente, o termo "argila" con-forme usado no relatório e nas reivindicações é definido como quaisquer só-lidos com um tamanho de partícula menor que 44 mícrons.
Breve Descrição dos Desenhos
A Figura 1 é um gráfico mostrando a distribuição de tamanho departícula de minérios descritos no Exemplo 1 abaixo.
A Figura 2 é um gráfico mostrando os resultados dos testes depermeabilidade de vários minérios com variação da altura da pilha com esem peletização.
A Figura 3 mostra o efeito do aumento da taxa de aplicação dasolução de lixiviação na taxa de extração de níquel usando-se 50 g/l de so-lução de lixiviação de H2SO4 onde o minério contendo níquel foi pré-tratado,isto é, peletizado conforme a presente invenção.
A Figura 4 mostra o efeito do aumento da taxa de aplicação dasolução de lixiviação na extração de níquel usando-se 100 g/l de solução delixiviação de H2SO4 onde o minério contendo níquel foi pré-tratado, isto é,peletizado conforme a presente invenção.
A Figura 5 mostra o efeito do aumento da taxa de aplicação dasolução de lixiviação na taxa de extração do cobre usando-se até 14 g/l desolução de lixiviação de H2SO4 sem peletização.
A Figura 6 mostra um fluxograma de uma modalidade da pre-sente invenção.
Descrição Detalhada da Invenção
De acordo com a presente invenção, é fornecido um método pa-ra lixiviar por empilhamento de minérios de Iaterita que contenham um com-ponente argila substancial. O processo inclui reduzir, quando necessário, umminério contendo níquel que tenha um componente argila substancial até umtamanho médio de partícula de menos de uma polegada (2,54 cm). Seráentendido pelos versados na técnica, que onde o minério já tenha um tama-nho de partícula fina, uma redução de tamanho não será requerida ou ne-cessária.
As partículas reduzidas são formadas em péletes misturando-seas mesmas com um ácido concentrado (preferivelmente ácido sulfúrico) eaglomerando-se as mesmas em, por exemplo, um disco giratório, tambor, ououtros dispositivos adequados. Os péletes aglomerados são geralmente cu-rados por uma quantidade de tempo que pode variar de uma hora até váriosdias, dependendo do término do "processo de aglutinação química" que o-corre. O processo de aglutinação química consiste na re-solubilização dasílica-gel precipitada e a dissolução de ferro e magnésio a partir do minériocom o ácido forte usado para peletização. Durante o processo de cura, oexcesso de água evapora e alguma água é tomada como água cristalizada ecausa uma re-precipitação de uma "cola" de magnésio-ferro-sílica-gel queage como um agente químico aglutinante entre as partículas sólidas fazendopéletes sólidos que têm uma resistência física definida. O tempo de cura se-rá uma função da quantidade de água em excesso ou livre, que necessitaser removida da fase "cola".
Sem estar aglutinada a nenhuma teoria, acredita-se que o pro-cesso de aglomeração acima fornece uma estrutura aberta que aumenta acinética da lixiviação. Conforme notado acima, na lixiviação do cobre o con-sumo de ácido é de cerca de 10 até cerca de 50 kg de ácido por tonelada deminério. Pelo menos uma porção do ácido é consumida pelo componentecálcio, alumínio e/ou magnésio do minério. Como resultado, cerca de 0,5 kgdo minério é dissolvido para cada kg de ácido. Conseqüentemente, para umconsumo de ácido de cerca de 25 kg por tonelada de minério, cerca de 12 kgde minério ou cerca de 1,2% do minério é dissolvido.
Em contraste, os minérios contendo níquel consomem cerca de600 kg de ácido por tonelada de minério. Cerca de metade do ácido é con-sumido para a dissolução do MgO e o saldo é consumido para a dissoluçãodo ferro, alumínio e/ou níquel. Portanto, 600 kg de ácido consumirão cercade 300 kg de sólidos no minério, ou cerca de 30% do minério. Isto é cerca de25 vezes a perda de peso que é experimentada com a lixiviação do cobre.Como resultado desta perda de peso, acredita-se que os péletes aglomera-dos resultantes têm uma estrutura mais aberta, particularmente se compara-do ao cobre.
Os péletes aglomerados são então formados em uma pilha ten-do uma base e um topo. Uma solução de lixiviação é aplicada ao topo dapilha e deixada percolar para baixo através da pilha. O líquido de lixiviação(solução) é coletado no fundo da pilha e pode ser reciclado, coletado pararecuperação do níquel (e/ou cobalto), ou uma combinação de ambos. A so-lução de lixiviação é preferivelmente ácido sulfúrico. A solução de lixiviaçãopode ser uma solução reciclada da qual foram recuperados valores de metal.
O método da presente invenção é particularmente adequado pa-ra depósitos contendo níquel que contenham um componente argila subs-tancial. Isto refere-se àqueles depósitos que contêm níquel onde o compo-nente argila compreende pelo menos 10% de argila, geralmente mais de20%, e tipicamente mais de 25% de argila. Conforme notado acima, argilarefere-se àquelas partículas que têm um tamanho de partícula menor que 44mícrons.
Estes componentes argila estão freqüentemente também pre-sentes na cobertura oxidada dos corpos de minério de sulfeto de níquel econseqüentemente esses óxidos ou misturas de óxido/minérios de sulfetopodem vantajosamente ser processados com esta invenção. Tal coberturade oxido do minério geralmente contém mais de 10% de argila.
Na prática desta invenção, a amostra do minério é inicialmentefragmentada, quando necessário, até uma faixa de tamanho de partícula demenos de 2,54 cm e, preferivelmente, entre 6 mesh (3.350 mícrons) e 1,9cm, pré-misturados com ácido sulfúrico e aglomerados para formar partícu-las (péletes) e então curados.
O minério é peletizado misturando-se o minério com ácido sulfú-rico tendo uma concentração de pelo menos 100 g/l de ácido, preferivelmen-te 50% e mais preferivelmente 93-98%. A peletização pode ser executadaem um disco giratório, tambor, ou outro dispositivo adequado conhecido da-queles que são versados na técnica. O ácido sulfúrico pode ser misturadocom uma fonte de água, inclusive solução salina, água fresca ou de soluçãoreciclada. A quantidade de ácido sulfúrico usada é geralmente aquela ne-cessária para atacar os materiais do mineral consumidores de ácido no mi-nério (geralmente o MgO prontamente disponível dos silicatos de magnésioque estão presentes no minério). Tipicamente a quantidade varia de 20 a100 kg de ácido sulfúrico 100% equivalente por tonelada de minério (baseseca).
As partículas aglomeradas resultantes (péletes) têm um tama-nho médio de partícula entre 6 mesh (3.350 mícrons) e 2,54 cm. Os péletesaglomerados são opcionalmente curados. O tempo de cura pode variar de 1hora até 2-3 dias. Preferivelmente o tempo de cura varia de 4 a 10 horas.
Conforme referido no relatório e nas reivindicações anexas, otermo cura significa que os péletes são armazenados ao ar livre, não mexi-dos por um período de tempo suficientemente longo de forma que o ácidosulfúrico terá um tempo de reação química suficiente para dissolver parcial-mente parte do minério e remover parte da água contida (pela evaporaçãodo ar) de forma que os sulfatos básicos e/ou silicatos, ou sílica-gel é precipi-tado e formado em um agente de aglutinação para manter as partículas re-manescentes de minério juntas na forma de péletes.
Os péletes são empilhados para formar uma pilha tendo uma al-tura na faixa entre 0,6 a 9,14 m (2 a 30 pés) de altura. A esta altura, a pilhapode ser deixada, in situ, para reparação após a operação de lixiviação tersido completada. Alternativamente, os péletes podem ser empilhados emtonéis, que devem ser considerados como consistindo na pilha com um ta-manho de parede fixo, limitado. Adicionalmente, a pilha é geralmente feitacom péletes de forma que a pilha tenha uma densidade aparente de 0,9 a1,1 g/cm3 e uma porosidade (voidage) de 0,3 a 0,6. Isto permite o uso de umalto fluxo de percolação (de 10 a 100 l/hr/m2), aumentando portanto significa-tivamente a cinética da lixiviação.
A pilha é formada da seguinte maneira. O minério bruto é, senecessário, fragmentado até o tamanho de partícula desejado, identificadoacima. Uma amostra das partículas é tomada para determinar-se a massade ácido sulfúrico necessária para aglomerar as partículas. As partículas sãoentão aglomeradas e curadas. As partículas aglomeradas e curadas são en-tão empilhadas em uma pilha.
Preferivelmente, o minério peletizado aglomerado é formado emduas, ou em uma série de pilhas. Um esquema para operar as duas pilhasseguindo os princípios da presente invenção está descrito na Figura 6. Con-forme mostrado na Figura 6, há uma pilha principal e uma pilha secundária.O minério peletizado aglomerado, entretanto, pode ser formado em qualquernúmero economicamente adequado de pilhas ou tonéis.
Uma recuperação ótima de níquel é realizada quando são con-sumidos cerca de 300 até cerca de 700 kg de ácido sulfúrico por tonelada deminério seco. O ácido é tipicamente adicionado à solução de reciclagem dapilha com uma acidez de 2 g/l até 500 g/l, preferivelmente pelo menos 10 g/l,e desejavelmente de 20 g/l até 100 g/l para minimizar o consumo total deácido. Um baixo gradiente de ácido através da pilha aumenta a seletividadeda lixiviação do níquel comparado com o ferro. O ferro, quando presentecomo ferro férrico, precipita-se como hidróxidos ou sulfatos básicos dentroda pilha se o pH do Iixiviador for acima de 3. Como exemplo, conforme umamodalidade da presente invenção, uma das pilhas pode ser operada no mo-do acima para precipitar ferro férrico e a pilha age então como um reator deprecipitação de ferro. Portanto, a presente invenção fornece um método efi-caz para controlar o ferro com a lixiviação em pilha. A maior porosidade ouvoidage (0,3 a 0,6) da pilha, que é o resultado da presente técnica de peleti-zação, minimiza ou evita os entupimentos causados pela precipitação do ferro.
Devido ao seu alto teor de MgO, todo os minérios de saprolitasão muito básicos e são considerados como tendo potencial de neutraliza-ção ácido. Yoshio Ogura em (Y. Ogura e outros, "Geochemistry and Minera-logy of Nickel Oxide Ores in the Southwestern Pacific Area", Protocolo doInternational Seminar on Laterite Processing, Trivandrum, índia, 1979, Ox-ford and IBH Publishing Co., Nova Delhi, 1981) apresentou dados em medi-das de valores de pH de soluções aquosas em contato com diferentes zonasde minérios de depósitos de laterita. Uma vez que o minério de Iaterita deníquel é formado por dissolução e precipitação de componentes químicos apartir do arejamento de rochas mãe, precisa haver uma mudança no valor dopH em um perfil de minério de laterita. Os dados de Ogura estão mostradosna tabela a seguir.
Valores de pH nas zonas de minério de laterita
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Se um minério de saprolita é misturado com uma solução ácidacontendo níquel, (pH de 0,5 a 2), ou se tal solução for passada por uma pilhade minério de saprolita ou material de leito de rocha o ácido residual seráneutralizado pelo minério, aumentando o pH até entre 3 e 4. Se houver qual-quer ferro férrico presente na solução ácida de níquel, ele precipitará à me-dida que o pH seja aumentado, uma vez que o hidróxido férrico começa a seprecipitar a um pH de cerca de 2,5. Uma vez passando-se a solução conten-do ferro férrico sobre uma pilha de minério de saprolita ou leito de rocha re-sultará na precipitação, mas uma vez que a porosidade de uma pilha peleti-zada é muito grande (50% ou mais), há espaço e área de superfície maisque suficientes para o ferro se precipitar e o hidróxido ser retido dentro dapilha.
Havendo minério de Iaterita que esteja sendo arejado implicaque parte do minério tenha sido arejado e convertido nos vários silicatosmagnésio niquelíferos e que parte do minério consiste em rocha ultrabásicanão arejada. Esta parte do minério, geralmente o núcleo das rochas e frag-mentos de rochas, é relativamente alta em minerais de alto silicato de mag-nésio (tais como olivina) que não se dissolve prontamente na solução delixiviação em pilha. Uma vez que a acidez da solução de lixiviação em pilhapode ser bem controlada, este parâmetro fornecerá uma oportunidade paraminimizar o consumo de ácido pelo alto magnésio parasítico, minerais desilicato de baixo níquel.
A solução ácida é geralmente aplicada pulverizando-se a mesmaem uma camada de leito de rocha inerte, que age como distribuidor do líqui-do na pilha, embora possa ser usado qualquer método para dispersar ade-quadamente e uniformemente o ácido na pilha. A solução ácida é aplicada auma taxa de fluxo de pelo menos 10 l/hr/m2, preferivelmente pelo menos 201/hr/m2. Taxas de fluxo substancialmente maiores (tais como 100 l/h/m2 emaiores) podem ser usadas com o limite superior sendo ditado pelo que osespecialistas geotécnicos definiram como a condutividade hidráulica de umleito de sólidos.
O leito de rocha do corpo de minério de Iaterita é geralmenteuma rocha "ultramafic" consistindo em silicatos de magnésio hidratado quetêm capacidades limitadas de neutralização ácida. Sua capacidade de neu-tralização pode ser aumentada significativamente se o minério for submetidoa um processo de desidroxilação segundo o qual o minério é aquecido atéuma temperatura entre 300 e 800°C para remover a água quimicamente a-glutinada e para converter o silicato de magnésio hidratado em um compostocom um teor de óxido/silicato de magnésio que possa consumir ácido.
Para assegurar a recuperação máxima de níquel com a máximaeficiência cada pilha é Iixiviada da forma a seguir. A primeira pilha é Iixiviadacom Iixiviador novo (H2SO4) tendo uma concentração de pelo menos 10 g/l.O lixiviador pode ser uma solução contendo entre 0,1% e 20% de ácido sul-fúrico. A pilha é enxaguada com H2SO4 tendo um pH de 2. O Iiquor de Iixivi-ação é coletado e analisado para a presença de ácido livre. Se o pH for mai-or que 2 ou o teor de ácido sulfúrico livre for menor que 1 g/l então o líquidopode ser direcionado para uma operação de recuperação de níquel. A estesníveis nenhuma outra neutralização é necessária e o níquel pode ser recu-perado, por exemplo, por uma operação de troca de íons. Na prática, entre-tanto, a maioria dos líquidos de lixiviação é direcionada para a pilha 2, prefe-rivelmente de 60% a 90% do volume de cada líquido é direcionado para apilha 2 com o saldo sendo direcionado para uma operação de recuperaçãode níquel.
Adicionalmente à aplicação do líquido de lixiviação da pilha 1, éaplicado ácido sulfúrico fresco (tendo uma concentração de pelo menos 10g/l) à pilha 2. A pilha é lavada com H2SO4 tendo um pH de 2. O líquido delixiviação da pilha 2 é analisado para a presença de ácido livre. Se o pH formaior que 2 ou o teor de ácido sulfúrico livre for menor que 1 g/l então o lí-quido pode ser direcionado para uma operação de recuperação de níquel. Aesses níveis nenhuma outra neutralização é necessária e o níquel pode serrecuperado, por exemplo, por uma operação de troca de íons. Na prática, amaioria do líquido de lixiviação é direcionada à recuperação de níquel, prefe-rivelmente de 60% a 90% do volume de líquido de lixiviação é direcionadopara a recuperação de níquel com o saldo sendo direcionado a uma terceirapilha.
Conforme mostrado na Figura 6, o processo pode continuar de-pendendo do número de pilhas. Foi previamente descoberto que, em relaçãoàs lateritas de níquel, o consumo total de ácido por tonelada de minério parase obter a extração adequada de níquel e cobalto é crítica para a economiado processo. Surpreendentemente, foi descoberto agora que a quantidadede ácido necessária para se obter a extração adequada de níquel e cobaltoé significativamente maior que a necessária para converter a argila do miné-rio em uma substância que possa ser colocada em uma pilha, curada, e Iixi-viada por empilhamento. Geralmente, a zona de Iimonito de um corpo deminério de Iaterita necessita entre 200 e 400 kg de ácido sulfúrico por tone-lada de minério, enquanto que para a zona de saprolita as necessidades sãomaiores de entre 400 e 800 kg de ácido sulfúrico por tonelada de minério.Em contraste, na prática da presente invenção, ácido na faixa de 20 a 100kg de ácido sulfúrico por tonelada de minério é tudo que é necessário paraproduzir-se um pélete com as características físicas desejadas para suportaro manuseio e as cargas de empilhamento que são causadas no empilha-mento do minério até uma altura de até 9,14 m (30 pés).
Acredita-se que pela introdução química de uma quantidade ini-cial de Iixiviador (preferivelmente ácido sulfúrico concentrado) através dapartícula durante o estágio de peletização e cura, a cinética da reação quí-mica no pélete é alterada. Surpreendentemente, foi descoberto que a cinéti-ca da lixiviação dos péletes individuais e de toda a pilha é acelerada, apa-rentemente porque há menos limitações de transferência de massa.
Os exemplos a seguir ilustram, mas não limitam, a presente in-venção. A menos que indicado de forma diferente, todas as partes e percen-tagens são em peso.
EXEMPLO 1
O teste de condutividade hidráulica a seguir demonstra como apeletização muda significativamente a permeabilidade da pilha a uma dadaaltura de pilha. O teste foi executado selando-se o fundo de um tubo cheiode minério até um nível base e deixando fluir água sob um fluxo constanteaté o fundo do espécimen e até o topo. Um cascalho de dreno bruto, de a-proximadamente 9,5 mm, foi colocado no topo e no fundo do espécimen pa-ra distribuir uniformemente a água. Um material de filtro foi colocado entre oespécimen e o cascalho de dreno para evitar a intrusão do cascalho no es-pécimen. Água corrente foi usada como fluido de penetração. Foram toma-das medidas tais que o volume de água fluindo através do espécimen com otempo pode ser calculado. A condutividade hidráulica foi calculada usando-se a Lei de Darcy. O teste foi executado sob uma condição sem carga e sobsimulações de carga para dadas alturas de pilha, por exemplo, 4, 8 e 12 me-tros.
Uma carga foi aplicada aos espécimens por meio de um soquetehidráulico calibrado colocado entre duas chapas de carga comprimindo amola para manter a carga. O ajuste dos espécimens de teste foi monitoradocom o tempo para se verificar quando o ajuste estava completo e o teste decondutividade poderia começar. Cargas equivalentes às alturas de pilha da-das foram calculadas usando-se uma unidade de peso de umidade presumi-da de 1,5 gramas por centímetro cúbico para o minério.
Os resultados de permeabilidade de um minério de Iaterita deníquel sem peletização estão mostrados na Figura 2 (Laterita de níquel - "noestado"). É visto que este minério tem permeabilidade muito baixa e, de fato,é tão pequena que não é capaz de lixiviação em pilha porque o tempo delixiviação será inaceitavelmente longo sob tal fluxo de percolação baixo.
O teste hidráulico foi executado com um minério de cobre comalto teor de argila tendo a composição mostrada na Tabela 1.
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A Figura 1 mostra graficamente a distribuição de tamanho departícula da saprolita, do Iimonito e dos minérios com alto teor de argila. Foivisto que a permeabilidade do minério de cobre com alto teor de argila dimi-nuiu à medida que a altura da pilha aumentou. Os resultados estão mostra-dos na Figura 2.
Um minério de cobre adequado tendo a composição mostradana Tabela 1 tem um comportamento de permeabilidade diferente. Conformemostrado na Figura 2, foi também visto que à medida que a altura da pilhasimulada aumentou, a permeabilidade não diminuiu. Acreditou-se que esteefeito é porque este minério tem poucos finos, não contém qualquer argila eera muito grosseiro.
Um minério de Iaterita de níquel peletizado conforme a presenteinvenção tem um comportamento de permeabilidade bastante diferente.Conforme mostrado na Figura 2 (Laterita de níquel - "INVENÇÃO"), a per-meabilidade foi aumentada por um fator de pelo menos 10.000 se compara-do com o minério de laterita que não foi peletizado. Adicionalmente, a per-meabilidade permaneceu essencialmente constante, independente da alturade pilha dada. A alta permeabilidade pode tolerar o alto fluxo de percolaçãode forma que a cinética da lixiviação em pilha é significativamente acelerada.
Como comparação, as propriedades da lixiviação em pilha rela-tadas por Agatzini referida acima, estão também mostradas na Figura 2 (a-notada como "Minério Grego"). Acredita-se que este minério mostrou restri-ções de fluxo devido à formação de gesso à medida que o ácido sulfúricocombinou-se com o cálcio significativo presente. Além disso, o minério nãofoi peletizado utilizando-se a presente invenção.
Conforme mostrado na Figura 2, um minério de argila de lateritade níquel típico sem pré-tratamento de permeabilidade permitirá uma taxa defluxo de irrigação de cerca de 0,01 l/hr/m2 (nota: laterita de níquel - "No es-tado"). Tal taxa de percolação não tem significação prática, uma vez queuma pilha com um metro de altura necessitaria um tempo de lixiviação irreal.Por exemplo, para processar uma tonelada de minério de níquel em umapilha de um metro quadrado contendo 2% de Ni necessitaria cerca de 5.000litros de solução de lixiviação para extrair todo o níquel. Com uma taxa defluxo de percolação de 0,01 l/hr/m2, isto levaria 5.000 / 0,01 ou 500.000 ho-ras ou cerca de 57 anos de operação. Alternativamente, se o processo con-forme a presente invenção fosse usado, uma taxa de fluxo de percolação,conforme mostrado na Figura 2, de 100 l/hr/m2 poderia ser usada e o temponecessário para extrair completamente o níquel poderia diminuir para 5.000 /100 ou 50 horas.
EXEMPLO 2
O seguinte teste foi executado. Minério contendo níquel tendoum componente argila substancial foi reduzido com um britador de mandíbu-las para fornecer um tamanho menor que 2,54 cm (uma polegada). O miné-rio reduzido foi aglomerado (peletizado) misturando-se ácido sulfúrico tendouma concentração de 93-98% com o minério em um misturador rotativo paraformar péletes estáveis. A concentração de aglomeração foi de 25 kg de áci-do sulfúrico por tonelada de minério seco. Uma porção dos péletes foi for-mada em uma pilha tendo uma altura de 3,96 m (13 pés). Desde então oácido sulfúrico tendo uma concentração de 50 g/l foi aplicado ao topo da pi-lha a uma taxa de fluxo de 10 l/hr/m2. Foram tiradas amostras para determi-nar a quantidade de níquel extraída.
Uma outra porção dos péletes foi formada em uma pilha tendouma altura de 3.35 m (11 pés). Posteriormente, ácido sulfúrico tendo umaconcentração de 50 g/l foi aplicado ao topo da pilha a uma taxa de fluxo de40 l/hr/m2. Novamente, foram tomadas amostras para determinar a quanti-dade de níquel extraída. Foi observado que o tempo de lixiviação diminuiupor um fator de cerca de sete com o aumento na taxa de aplicação de ácidode um fator de 4. Os resultados estão ilustrados na Figura 3.
EXEMPLO 3
O teste do Exemplo 2 foi repetido exceto que um ácido com con-centração de 100 g/l foi usado ao invés de 50 g/l. A taxa de extração de ní-quel aumentou se comparado com o Exemplo 2. Adicionalmente, o tempo delixiviação decresceu por cerca de um fator de sete com o aumento na taxade aplicação de ácido. Os resultados estão ilustrados na Figura 4.
EXEMPLO 4
Um teste de comparação foi conduzido usando-se um minériocontendo cobre ao invés de um minério contendo níquel. O minério contendocobre foi conformado em duas pilhas com uma tendo uma altura de 3,05 m(10 pés) e a outra tendo uma altura de 3,65 m (12 pés). Ácido sulfúrico tendouma concentração de até 14 g/l foi aplicado ao topo de cada pilha a umataxa de fluxo de aplicação de 10 l/hr/m2 e a uma taxa de fluxo de 40 l/hr/m2,respectivamente. A taxa de extração de cobre é mostrada na Figura 5. Foivisto que o aumento na taxa de aplicação de ácido apenas reduziu o tempode lixiviação por um fator de no máximo dois. Acredita-se que a reação ciné-tica para lixiviação do cobre é inicialmente controlada pela taxa da reaçãoquímica. Em comparação, acredita-se que a reação cinética para a lixiviaçãodo níquel é inicialmente controlada pela difusão e portanto pelo fluxo da so-lução ou pela taxa de percolação.
Os exemplos acima e as figuras associadas mostram que a pe-letização, como um pré-tratamento do minério, aumenta a permeabilidade dapilha bem como a cinética da lixiviação da pilha. Na lixiviação em pilha delaterita de níquel, a peletização permite o uso de um fluxo maior sobre aque-le da tecnologia de empilhamento convencional. Conseqüentemente, foi ob-servado um aumento na cinética da lixiviação.
EXEMPLO 5
Vários testes foram conduzidos para demonstrar a conveniênciade operar a lixiviação em pilha em forma de contracorrente conforme mos-trado na Figura 6. A lixiviação contracorrente consistiu de duas colunas n° 1e n° 2. A coluna n° 1 foi inicialmente alimentada com uma solução contendoácido sulfúrico apenas a uma acidez de 100 g/l. Uma vez que os primeiros21% da solução de descarga da Coluna n° 1 (Iixiviador) tinham o pH requeri-do (3 e maiores) para recuperação de metal, foi enviada para armazenagemda solução final, mas os 79% restantes do Iixiviador eram ainda muito ácidospara a recuperação de metal e portanto foi alimentado para a Coluna n° 2(chamada lixiviação principal). O Iixiviador da lixiviação principal da Colunan° 2 foi também enviado para a armazenagem da solução final, à medidaque o excesso de ácido foi consumido. Após o término da lixiviação principal,a Coluna n° 2 foi alimentada com uma solução contendo ácido sulfúrico a-penas a uma acidez de 100 g/l (chamada lixiviação secundária). A tabela aseguir resume os resultados deste grupo de testes. A tabela demonstra cla-ramente os benefícios de uma operação contra corrente como se toda a so-lução final tem um pH maior que 3 e parte do ferro poderia ser removido dasolução.
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De uma forma similar, duas colunas n° 3 e n° 4 foram alimenta-das com uma solução contendo 100 g/l de H2SO4 e 27 g/l de NaCI para si-mular a lixiviação em pilha com água salgada. Uma vez que 11% do Iixivia-dor da Coluna n° 3 tinha um pH maior que 3, apenas 89% do Iixiviador cole-tado da Coluna n° 3 necessitou ser reciclado para a coluna n° 4. Após a lixi-viação principal estar completa, a Coluna n° 4 foi alimentada com água sal-gada simulada. Resultados similares aos dados acima foram obtidos e estãoapresentados na tabela a seguir.
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Claims (10)
1. Método de operação de um processo de lixiviação em pilhapara Iixiviar níquel a partir de um minério contendo níquel, caracterizado pelofato de que o minério níquel é um minério de Iaterita de níquel contendo pelomenos 10%, em peso, de um componente argila substancial, o processocompreendo as etapas de:a. formar pelo menos uma pilha a partir de uma mistura do minérioe ácido sulfúrico concentrado tendo uma concentração de pelo menos 50%,em que a mistura está na forma de partículas aglomeradas;b. aplicar uma solução de lixiviação de entre 0,1% até 20%, empeso, de ácido sulfúrico ao topo da pilha a uma primeira taxa de fluxo médiapré-determinada de pelo menos 10 l/h/m2 de maneira que é formado um Ii-quor de lixiviação no fundo da pilha; ec. direcionar a saída do Iiquor de lixiviação da etapa (b) para umrecipiente de produto Iiquor para entrega direta a uma usina de processa-mento para extrair substancialmente os valores de níquel.
2. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o minério tem um tamanho médio de partícula menor que 2,54 cm.
3. Método de acordo com a reivindicação 1 ou 2, caracterizadopelo fato de que a mistura de minério e ácido sulfúrico concentrado é forma-da pora. classificação do minério de Iaterita de forma que tenha um ta-manho médio de partícula menor que 2,54 cm; eb. mistura do minério classificado com ácido sulfúrico concentradopara formar partículas aglomeradas tendo um tamanho médio de partículana faixa de 3350 mícrons até 2,54cm.
4. Método de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelofato de compreender ainda a etapa de curar as partículas aglomeradas.
5. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que o ácido sulfúrico é aplicado ao topo da pilha a uma taxa de fluxode pelo menos 20 l/hr/m2.
6. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que a solução de lixiviação consiste em água salgada fortalecida comácido sulfúrico.
7. Método de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelofato de que uma pluralidade de pilhas é formada de maneira que são defini-das uma pilha principal e uma pilha secundária.
8. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelofato de que uma das pilhas é usada como um reator de precipitação de ferro.
9. Método de acordo com a reivindicação 7, caracterizado pelofato de que pelo menos uma pilha inclui material de leito de rocha para ocontrole do pH final e para precipitação de ferro.
10. Método de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelofato de que o material de leito de rocha é tostado a uma temperatura entre-300°C e 800°C.
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