BR0016044B1

BR0016044B1 - processo de fabricaÇço de Ímçs permanentes do tipo ferrita, processo de fabricaÇço de um pà de ferrita, e, Ímçs permanentes de ferrita.

Info

Publication number: BR0016044B1
Application number: BRPI0016044-0A
Authority: BR
Inventors: Philippe Tenaud; Eric Brando
Priority date: 1999-11-30
Filing date: 2000-10-10
Publication date: 2010-01-26
Also published as: KR20020073478A; KR100638690B1; BR0016044A; EP1250298A1; CN1300047C; US6755988B1; WO2001040137A1; FR2784498B1; EP1250298B1; AU7797400A; FR2784498A1; DE60029830D1; MXPA02005324A; CN1402696A; US20040151661A1; JP2003521431A

Description

"PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE ÍMÃS PERMANENTES DO TIPOFERRITA, PROCESSO DE FABRICAÇÃO DE UM PÓ DE FERRITA, E, ÍMÃS PERMANENTES DE FERRITA".

CAMPO DA INVENÇÃO

A invenção se refere ao domínio dos ímãs permanentes, e maisparticularmente aos ímãs do tipo ferrita que compreendem a fasemagnetoplumbita.

ESTADO DA TÉCNICA

A presente invenção se refere aos ímãs permanentes do tipoferrita à base da fase magnetoplumbita MFei2Oj9, em que M=Sr, Ba, etc., eque o elemento M é parcialmente substituído por um elemento R, escolhidodentre as terras raras ou o bismuto, e sendo que o elemento Fe é parcialmentesubstituído por pelo menos um metal de transição T.

Tais ímãs já são conhecidos por apresentarem propriedadesmagnéticas elevadas, tal como divulgado no pedido de patente JP 10-149910ou no pedido de patente europeu EP-O 905 718, ou no pedido de patenteinternacional W099/34379.

Nesses pedidos de patente, é usual utilizar o lantânio La comoo elemento M, e o cobalto Co como o elemento R.

A fabricação de tais ímãs compreende as seguintes etapas:

a) formação de uma mistura das matérias-primas, seja por umprocesso úmido para formar uma dispersão, seja por um processo a seco paraformar grânulos;

b) calcinação da mistura a cerca de 1250°C, para formar umclínquer, ou uma argila cozida e triturada, compreendendo a fasemagnetoplumbita requerida, a dita mistura, sob forma seja de dispersão, sejade grânulos, sendo introduzida em um forno de calcinação;

c) trituração a úmido do clínquer até obter uma dispersãoaquosa de partículas de tamanho particularmente próximo a 1 μηι, na formade uma pasta com cerca de 70% de extrato seco;

d) concentração e compressão da pasta sob campo magnéticoorientador de cerca de 1 Tesla e sob uma pressão de 30 a 50 MPa de talmaneira a obter um comprimido no estado cru (comprimido verde),anisotrópico e com cerca de 87% de extrato seco;

e) após secagem e eliminação da água restante, sinterização docomprimido no estado cru (comprimido verde); e

f) usinagem final para obter o ímã de forma pré-determinada.

PROBLEMAS ABORDADOS

O problema principal dos ímãs de acordo com o estado datécnica citado é seu custo muito elevado. Com efeito, os elementos desubstituição La e Co são muito caros, o lantânio sendo muito mais caro doque o estrôncio, e o óxido de cobalto sendo cerca de 200 vezes mais caro queo óxido de ferro.

Em qualquer caso, o objetivo da invenção é portanto aumentara relação qualidade (desempenho)/preço (custos) dos ímãs conhecidos, sejaaumentando seus desempenhos, seja baixando os preços, seja atuando sobreos dois fatores simultaneamente.

O objeto da invenção é um processo que possibilite atingir esteobjetivo, bem como obter os ímãs por tal processo.

DESCRIÇÃO DA INVENÇÃO

De acordo com a invenção, no processo de fabricação de ímãspermanentes do tipo ferrita, compreendendo uma fase magnetoplumbita defórmula Mi.xRxFei2-yTyOi9, na qual M=Ba, Sr, Ca, Pb; e R=Bi ou elementosda família das terras raras, T=Mn, Co, Ni, Zn, sendo que χ e y estãocompreendidos entre 0,05 e 0,5:

al) forma-se em um meio de mistura, tipicamente ummisturador operando em batelada, uma mistura pulverulenta MP das matérias-primas relativas aos elementos M, R, Fe e T, tipicamente sob a forma deóxido, de carbonato, de hidróxido, etc., compreendendo água em quantidadepré-determinada, tipicamente necessária à formação de grânulos na etapasubseqüente,

a2) depois transforma-se, tipicamente em um granuladoroperando em regime contínuo, a dita mistura em grânulos "verdes" A, comuma adição opcional de água complementar,

b) calcinam-se os ditos grânulos compactados "verdes" paraformar um clínquer B que tem como a base a fase magnetoplumbita defórmula M1 JR.xFei2-yTyOi9,

c) efetua-se uma moagem a úmido do dito clínquer, tipicamenteem meio aquoso, para obter uma dispersão homogênea C de finas partículasdesaglomeradas de tamanho médio, particularmente, inferior a 1,2 μιη,

d) concentram-se e comprimem-se as ditas partículas emcampo magnético orientador para formar um comprimido "verde" Danisotrópico que pode ser manipulado da forma pré-determinada,

e) sinteriza-se o dito comprimido "verde" anisotrópico paraobter um elemento sinterizado E,

f) efetua-se opcionalmente um dimensionamento final do ditoelemento sinterizado, tipicamente por usinagem, para obter o ímã final F, oprocesso sendo caracterizado pelo fato de que:

1) na etapa al) do processo, forma-se a dita mistura,introduzindo-se no dito meio de mistura, uma mistura a seco MS de pós quecorrespondem às ditas matérias-primas relativas aos elementos M e Fe e umadispersão fluida homogênea DF das ditas matérias-primas relativas aoselementos ReT, tipicamente na dita quantidade de água pré-determinada,

2) na etapa b) do processo, calcinam-se os ditos grânulos"verdes" A a uma temperatura e durante um tempo escolhidos,de maneira a obter, ao fim da etapa b) um clínquer B que tenha, ao mesmotempo, uma composição química homogênea e um tamanho homogêneo, etendo uma densidade aparente, compreendido entre 2,5 e 3,5 e que seja fácilpara moer durante a etapa c).

O processo de acordo com a invenção se distingue claramentedo processo de acordo com o estado da técnica. Com efeito, a requerente pôdecomparar os processos de acordo com o estado da técnica e o processo deacordo com a invenção, e todos os aspectos da arte anterior permaneceramiguais. Foi constatado que as diferenças de processo conduzem a grandesdiferenças de desempenhos magnéticos finais dos ímãs e/ou de custo defabricação. A requerente aborda a este respeito diferentes hipóteses einterpretou os fatos observados, conforme as explicações a seguir:

A) comparação do processo da invenção com o processoúmido do estado da técnica: neste processo do estado da técnica, forma-seuma dispersão das matérias-primas em água e em seguida introduz-se adispersão formada diretamente no forno de calcinação, tipicamente um fornorotativo operando em regime contínuo, e, na saída do forno, recupera-se oclínquer B.

Neste processo, a composição química da dispersão a sercalcinada é muita homogênea, e assim também aquela do clínquer B obtido,por outro lado, o tamanho dos clínqueres obtidos ao final da calcinação émuito heterogêneo, e se estende tipicamente de 0,5 mm a 10 mm.

Um tamanho de clínquer é considerado como homogêneoquando a amplitude Tm-Tii, (diferença entre o tamanho máximo e o tamanhomínimo) é inferior à média desses valores (TM+Tm)/2.

A requerente observou que, durante a trituração a úmido naetapa c), seria impossível moer esse clínquer para obter uma dispersão C departículas de tamanho particularmente homogêneo e ajustada em torno de 1 μιη,sem dúvida porque os grânulos de pequeno tamanho são muitos maisrapidamente moídos do que os grânulos de tamanho grande, a relação dostamanhos sendo tipicamente de 1 a 20 ou maior. Utilizando-se esse processo,a requerente observou a formação de partículas ultrafinas, ou seja, de tamanhode partículas tipicamente inferior a 0,3 μιη. Essas partículas são conhecidaspor apresentarem numerosos inconvenientes:

- por um lado, a concentração na etapa d), feita tipicamente porfiltração, é cara devido ao nível elevado das perdas (ocasionadas porque aspartículas mais finas são arrastadas com a água) e devido ao tempo defiltração ou de concentração, levando-se em conta a presença de partículasultrafinas que provocam entupimentos nos meios de filtragem,

- por outro lado, as partículas ultrafinas não se deixam orientarpelo campo orientador, porque o nível de sua atração magnética é muitobaixo, o que conduz a um ímã final de remanência Br muito fraco,

- por fim, o tempo e a energia de moagem necessários àmoagem dessas partículas ultrafinas representam perdas nos custos.

B) comparação do processo da invenção e do processo a secodo estado da técnica: no processo de acordo com o estado da técnica, aprimeira etapa al) compreende a formação de uma mistura de pós MP quecompreendem todos os constituintes do ímã final, bem como a maior parte daquantidade de água necessária à formação dos grânulos na etapa al), depoisessa mistura pulverulenta MP é transformada em grânulos "verdes" A naetapa a2). Para isto, utiliza-se tipicamente um granulador no qual introduz-se,em regime contínuo, por um lado a mistura de pós MP, e por outro lado, aquantidade de água complementar necessária à formação dos grânulos, enquantoretira-se continuamente os grânulos "verdes" A formados. Observa-se que osgrânulos A obtidos, aproximadamente sob a forma de esferas, apresentam umtamanho relativamente homogêneo, e têm tipicamente de 4 a 6 mm dediâmetro equivalente. Conseqüentemente, após calcinação, obtém-se umclínquer B apresentando aproximadamente o tamanho dos grânulos Aintroduzidos no forno de calcinação. Tal clínquer possibilita, com tempos demoagem mais ou menos longos, que se obtenha uma dispersão C e, apósfiltração, uma pasta cuja distribuição de tamanhos particularmente é melhordo que a obtida pelo processo a úmido, por ser mais estreita e melhor ajustadaem torno de cerca de 1 μπι.

Entretanto, a requerente, na seqüência de seus trabalhos,adquiriu a convicção de que, no caso particular dos ímãs que compreendemelementos de substituição parciais ou seja, os elementos ReT, tipicamente Lae Co respectivamente, adicionados em quantidade relativamente baixas, osímãs do estado da técnica obtidos por esse processo não apresentariampropriedades ótimas.

De fato, no conjunto desses trabalhos sobre os processos defabricação, a requerente estudou diferentes ferritas e mediu, em particular, osvalores do campo de anisotropia Ha, principalmente em função da natureza doelemento M e do grau de substituição χ e y da ferrita, pelo método dedetecção de ponto único SPD ("single point detection"), tal como descrito porMM. G. Asti e S. Rinaldi, em Journal of Applied Physics, Vol. 45, No. 8,agosto 1974, páginas 3600 a 3610.

Este método consiste em medir a imantação "m" do clínquer Bem função de um campo aplicado H, e produzir um gráfico da curva d2 m/dH2em função de Η: o campo de anisotropia Ha é igual ao campo H para o quald2 m/dH2 apresenta um ponto único.

A requerente pôde observar, como comprovam as medidasefetuadas sobre o clínquer B e sobre os ímãs E ou F dos testes 1 a a 6c, queeste método permite ascender ao valor de Ha, mesmo a partir de um materialmagnético bruto e praticamente isotrópico, tal como um clínquer.

A requerente pôde observar, como será visto nos exemplos,que o valor de Ha obtido é praticamente o mesmo, quer este último sejamedido em um clínquer B, relativamente isotrópico, ou em um ímã final (Eou F) obtido após sínterízação, relativamente anisotrópico, de modo que estevalor Ha é evidentemente uma característica intrínseca de um clínquer de umdado material do tipo ferrita, um valor independente da orientação e dotamanho de partículas, e assim de todos os tratamentos das etapas após a etapab) de síntese da fase magnetoplumbita.

Assim, parece que este valor de Ha é independentemente, umavez que esteja formada a fase magnetoplumbita pelos tratamentos demoagem, compactação e sinterização, e de uma maneira geral a partir damicro-estrutura e do tamanho das partículas que podem resultar dostratamentos após a etapa b), o que prova que é muito útil para se chegar acompreender os fenômenos em estudo.

Além disso, comparando-se os valores de Ha e as propriedadesmagnéticas finais (Br, HcJ e fator de forma de um ciclo de histerese) paradiferentes materiais e em função de diferentes processos de fabricação doclínquer B, a requerente fez diferentes observações e abordou hipóteses queconduziram à presente invenção:

- por um lado, verificou-se que, em certos casos,principalmente no caso onde a mistura dos elementos, na etapa a) é feita peloprocesso dito úmido, as ferritas substituídas por R e T do estado da técnicaapresentavam propriedades magnéticas finais muito fracas e que não estavamrelacionadas com os seus valores relativamente elevados de Ha,

- por outro lado, chegou-se à conclusão que, para uma dadacomposição de ímã tipicamente definida por M, R, Τ, χ e y, era o processodito úmido que permitia obter os valores de Ha os mais elevados, e essesvalores, medidos no clínquer, atingiam um patamar desde que o clínquer Bapresentasse tipicamente uma densidade de pelo menos 2,5.

A requerente formulou a hipótese de que, nessas condições,esses valores máximos de Ha obtidos eram valores intrínsecos máximoscaracterísticos de uma dada composição de ímã muito próximos dos valoresmedidos em um monocristal de mesma composição.

Em conseqüência, a requerente considerou que a comparaçãoentre os valores de Ha medidos no clínquer B obtido num dado processo e osvalores de Ha intrínsecos podiam ser uma medida da homogeneidade químicado clínquer, ou ainda da taxa de transformação em fase magnetoplumbita.

Assim, a requerente verificou que, principalmente no casoonde a formação dos grânulos "verdes" A, na etapa a) se faz pelo processodito a seco do estado da técnica, o nível de Ha do clínquer obtido em seguidaseria muito fraco, levando-se em conta que a natureza química dos elementosM, R e T da ferrita, comparando aos valores intrínsecos de Ha de clínqueresobtidos pelo processo dito úmido, de mesma natureza química, e todos osoutros parâmetros sendo, assim, iguais, principalmente as condições decalcinação. Assim, a requerente, após formular a hipótese de acordo com aqual o nível relativamente baixo de desempenhos dos ímãs ferritassubstituídos por ReT poderia ser proveniente de uma transformaçãoinsuficientemente completa da dita mistura em fase magnetoplumbita, oclínquer obtido pelo processo a seco não tendo uma composição químicasuficientemente homogênea e rica em fase magnetoplumbita, a requerenteentão formulou uma outra hipótese e supôs que estes aspectos poderiam serresultantes de uma homogeneidade de composição química insuficiente dosgrânulos "verdes" A de partida, na entrada do forno da calcinação. A requerenteexplorou esta via, que o conduziu à modificação do processo da etapa al),como indicado anteriormente.

Continuando seus trabalhos, a requerente estudou de igualmodo a calcinação dos grânulos "verdes" A obtidos de acordo com ainvenção, e observou que existiria um nível ou faixa de densidade ótima parao clínquer obtido de acordo com a invenção, na saída da etapa de calcinação.

De fato, a requerente observou que, no caso dos grânulos"verdes" de acordo com a invenção, os desempenhos magnéticos dos ímãseram melhores quando a densidade aparente da dos clínqueres B formadosestava compreendida entre 2,5 e 3,5.Para explicar a existência desta faixa, a requerente formulou asseguintes hipóteses, entendendo que já se sabe que a densidade do clínqueraumenta com a temperatura e o tempo de permanência no forno decalcinação:

- por um lado, abaixo de uma densidade aparente de 2,5,parece que o clínquer apresenta uma composição química heterogênea, ecertamente um teor muito baixo em ferrita do tipo magnetoplumbita, como sea reação de formação da ferrita estivesse incompleta,

- por outro lado, acima de uma densidade aparente de 3,5, oclínquer se torna mais duro e pode-se concluir que, tendo em vista umamoagem mais longa para atingir o mesmo tamanho médio de partículas, seformam mais partículas ultrafmas, que como já indicado, não contribuem paraas propriedades magnéticas finais, o que, nos dois casos, podem contribuirpara limitar os desempenhos magnéticos finais.

Assim sendo, a requerente elaborou um processo que acumulaas vantagens dos dois processos conhecidos pelo estado da técnica, semapresentar seus inconvenientes, e que permite formar um clínquerapresentando simultaneamente uma grande homogeneidade em seu tamanho eem sua estrutura química que tem um teor elevado em fase magnetoplumbita.

Esse processo, de acordo com a invenção, e então umacombinação de dois meios, um que atua sobre a homogeneidade dacomposição química dos grânulos "verdes" A a serem calcinados, e portanto ado clínquer B formado após calcinação, o tamanho ou a distribuição detamanhos dos grânulos "verdes" A sendo pouco modificados durante acalcinação, e o outro que atua sobre o controle da calcinação dos grânulos"verdes" A, não pela própria temperatura, mas pela densidade aparente doclínquer B formado, esses dois meios sendo reconhecidos como essenciaispela requerente para melhorar o valor do campo de anisotropia Ha e aspropriedades magnéticas finais dos ímãs.Como os fornos de calcinação funcionam tipicamente emregime contínuo e existe uma relação biunívoca entre a densidade aparente dado clínquer e a temperatura de calcinação, a própria função do consumo decombustível do meio de aquecimento do forno, tipicamente um queimadoralimentado a gás, é fácil de operar e de regular o consumo do queimador pelamedida da densidade aparente do clínquer na saída de forno de calcinação.

Sabe-se que as medidas de temperatura nos fornos giratórioscontínuos, efetuadas tipicamente por pirômetros óticos, são relativamentepouco precisas, menos pelo fato de que se refere à própria medida, do quepelo fato de que se refere à distribuição muito heterogênea da temperatura emcada uma das porções de espaço ou de volume do forno. E então muitovantajoso poder operar um forno em se tratando deste tipo de medida detemperatura, ainda que as medidas de temperatura sejam sempre utilizadasprincipalmente para verificar continuamente e em tempo real principalmente aestabilidade do funcionamento do forno.

Como será ilustrado nos testes comparativos, os resultadosobtidos com o processo de acordo com a invenção mostraram uma melhoramuito nítida dos desempenhos magnéticos dos ímãs EeF, todos iguaisconseqüentemente, o que permite pensar que as hipóteses da requerente são,sem dúvida, válidas.

DESCRIÇÃO DAS FIGURAS

A figura 1 representa a relação esquemática entre atemperatura T de calcinação, na abscissa, e, na ordenada, a densidadeaparente da do clínquer B obtido, para grânulos "verdes" A de partida com amesma composição química.

As figuras 2 e 3 são curvas que fornecem, na ordenada, osvalores intrínsecos do campo de anisotropia Ha (kA/m), a 20°C, de ferrita defórmula Mi.xRxFei2-yTyOi9, sendo R=La e T=Co, e M=Sr para a figura 2 eM=Ba para a figura 3, e na abscissa, os valores de χ e y, com χ tipicamentetomado igual a y.

Essas medidas foram obtidas a partir de clínqueres obtidospela via dita úmida, com uma mistura homogênea e condições de calcinaçãosuficientes para formar a totalidade da fase magnetoplumbita, e correspondendo,assim, a um valor máximo para Ha, tipicamente obtido com um clínquer dedensidade superior a 2,5.

A figura 4 é uma representação esquemática das principaisetapas do processo de acordo com a invenção:

- a etapa al) visa formar, tipicamente e descontinuamente porbatelada, uma mistura pulverulenta MP a ser granulada. Para isto, forma-seuma primeira mistura a seco MS dos materiais, tipicamente dos óxidos,carbonatos ou hidróxidos, portadores dos elementos Fe e M (tipicamente iguala Sr ou Ba), em um misturador a seco (1), e uma segunda mistura fluida naforma de uma dispersão fluida DF, introduzindo-se, em um dispersor (2) sobagitação, a água, um agente desfloculante ou dispersante denominado "PEI" eos materiais, tipicamente óxidos, carbonatos ou hidróxidos, portadores doselementos R (tipicamente La) e T (tipicamente Co), e depois são introduzidasa mistura a seco MS e a dispersão fluida DF em um misturador descontínuo (3),do tipo misturador de pós, para formar a mistura pulverulenta MP,

- a etapa a2) visa transformar, em um granulador (4)funcionando em regime contínuo, a mistura pulverulenta MP em grânulos"verdes" denominados "A" e representados na forma de pequenos círculos"claros",

- a etapa b) compreende a calcinação dos grânulos "verdes" Aem um forno de calcinação (5) tipicamente inclinado e funcionado em regimecontínuo, que conduz à formação do clínquer denominado "B" e representadopor pequenos círculos "escuros",

- a etapa c) de moagem do clínquer "B" compreendetipicamente a uma etapa de moagem a seco e uma etapa de moagem a úmidoem um moinho dispersor (6) para atingir um tamanho de partículas próximoda ordem do micrômetro, o que conduz a uma dispersão "C" de finaspartículas, ou a uma pasta correspondente após filtragem. Esquematiza-seapenas a moagem em meio úmido, e ao longo da qual podem ser incorporadosaditivos úteis durante a sinterização da etapa e),

- a etapa d) de compressão e de orientação conduz a um bloco"D" de partículas magnéticas orientadas,

- a etapa e) de sinterização conduz a um ímã sob a forma deum bloco "E" de partículas ligadas entre elas.

Não se representou a etapa final f) de formação ou deusinagem que conduz a um ímã final F usinado.

As figuras 5a a 5c ilustram, nas ordenadas, as propriedadesmagnéticas em função do teor ζ (%), na abscissa, de ferritas substituídas emuma mistura de ferrita substituída e da correspondente ferrita não substituída,de acordo com os exemplos 7 a 10 e lc.

A figura 5 a ilustra um efeito de sinergia da relação Hk/HcJ: acaracterística "quadrada" do ciclo de histerese é expresso em %.

A figura 5b mostra que não existe sinergia para o campo deanisotropia Ha (kA/m), na ordenada.

A figura 5c ilustra um efeito de sinergia para o campocoercitivo HcJ (kA/m), na ordenada.

A figura 6 ilustra, de maneira sintética, o domínio da invençãoconsiderando-se o campo anisotrópico Ha, na ordenada, e a densidadeaparente da, na abscissa, do clínquer B obtido após calcinação (M=Sr, R=La,T=Co) de acordo com o processo da invenção.

De acordo com a invenção, esses dois parâmetros Ha e dacondicionam e determinam todas as propriedades magnéticas finais dos ímãs E:

- Ha deve ser o mais elevado possível, e no caso particular dasferritas de Sr substituídas por La e Co, de preferência superior a 1670 kA/m, afim de ter uma homogeneidade química suficiente, ou seja, um teor da fasemagnetoplumbita que seja tão elevado quanto possível. Representou-se, poruma linha pontilhada, o valor máximo obtido nos testes (Ha=I 830 kA/m), demodo que a zona central hachurada representa o domínio dos clínqueresobtidos nos testes.

- a densidade aparente da deve ser compreendida entre 2,5 e3,5: um valor inferior a 2,5 denotará uma homogeneidade química insuficiente,e um valor superior a 3,5 implica num tempo de moagem muito elevado e,com isso, a formação de uma grande quantidade de partículas ultrafinas.

A figura 7 representa uma porção da curva de imantação Br=f(H),sobre a qual foram indicadas Hk e HcJ, de maneira a mostrar o significado darelação Hk/HcJ, conforme uma medida da característica mais ou menosquadrada da curva de imantação ("squareness").

DESCRIÇÃO DETALHADA DA INVENÇÃO

De acordo com a invenção, a dita dispersão fluida DF podecompreender:

- água: 55 a 85%, em peso;

- elemento R (expresso sob a forma de oxido): IOa 30%, empeso;e

- elemento T (expresso sob a forma de óxido): 5 a 15%, empeso.

Além disso, a dita dispersão fluida DF pode compreender umagente desfloculante ou dispersante, escolhido pela sua natureza e por seuteor, em peso, de tal maneira a se ter uma dispersão apresentando, ao mesmotempo, uma viscosidade suficientemente baixa para que a dispersão possa serretirada do dispersor (2) ou ser bombeada, e uma finura de dispersão tal que otamanho médio das partículas ou dos aglomerados relativos aos elementos R eT possa ser inferior a 25 μπι (medido por passagem em peneiracorrespondente).Este agente desfloculante ou dispersante pode estar presente nadispersão em um teor em peso, tipicamente, compreendido entre 0,5 e 2%, asaber, a um teor mínimo necessário para se obter uma dispersão fluida,homogênea e estável.

Esses dispersantes podem agir por ação eletrostática ou atravésde efeito estereoquímico, e eles são conhecidos para uso na obtenção dedispersões aquosas de partículas minerais, principalmente nos campos daspinturas ou das tintas. Podem ser utilizados polímeros aniônicos (porexemplo, poliacrilatos de amônio) ou catiônicos (por exemplo, polietileno-iminas (PEI) neutralizadas por ácido nítrico).

De acordo com a invenção, pode-se introduzir no ditomisturador (3), operando tipicamente em regime descontínuo de batelada, oueventualmente em regime contínuo, a dita mistura a seco MS de pós, quecompreende os elementos Fe e M, e a dita dispersão fluida DF, quecompreende os elementos R e T, 0,1 a 0,2 litro da dita dispersão fluida DFsendo introduzido por quilograma da dita mistura a seco MS. Ver a figura 4.

Esta relação entre o volume de dispersão DF e o peso damistura a seco MS assegura, ao mesmo tempo, a estequiometria necessáriapara formar a ferrita da fase magnetoplumbita pesquisada, e praticamente ototal da quantidade de água necessária para formar grânulos "verdes" A naetapa a2). Mas observa-se que a mistura MP permanece tipicamente sob aforma de uma mistura pulverulenta, se bem que já contendo a maior parte daágua necessária à granulação da mistura pulverulenta MP.

É importante que a dita dispersão fluida DF conserve suafinura e sua homogeneidade até que ela seja introduzida na mistura de pós (3),de tal modo que, preferivelmente, ela deve ser mantida em permanenteagitação para evitar qualquer sedimentação dos pós que correspondem aossuprimentos dos elementos ReT.

Preferivelmente, na etapa b), a dita calcinação é efetuada noforno de calcinação (5) a uma temperatura suficientemente alta para formar afase magnetoplumbita e durante um período de tempo escolhido necessáriopara se obter uma densidade de 2,7 a 3,1, e de preferência para se obter umadensidade de 2,75 a 3. Esses valores permitem que se tenha simultaneamenteum bom comprometimento entre um rendimento ou taxa de reação química nafase de magnetoplumbita, que deve ser a mais elevada possível, e umadensidade aparente que deve ser a mais baixa possível, ao mesmo tempo, parareduzir o tempo de moagem e aumentar assim a produtividade, e sobretudopara limitar a quantidade de partículas ultrafinas que se formam durante amoagem do clínquer de ferrita.

De preferência, a calcinação ocorre sob uma atmosfera quecompreende um excesso significativo de oxigênio com uma pressão parcial deoxigênio superior a 10,132 kPa (0,1 atmosfera).

De acordo com a invenção, pode-se escolher os elementos M,R, T e os valores de χ e y, de maneira que, na saída da etapa b) o dito clínquer Bapresente um valor de campo de anisotropia Ha tipicamente pelo menos iguala 1592 kA/m, e de preferência superior a 1671 kA/m, a 20°C.

De maneira ainda mais preferível, pode-se escolher oselementos M, R, T e os valores de χ e y, de maneira que, na saída da etapa b)o dito clínquer apresente um valor de campo de anisotropia Ha pelo menosigual a 1711 kA/m, a 20°C. Para isto, escolher-se-á, de preferência, ferritas deSr ao invés das ferritas de Ba.

Entretanto, no caso das ferritas de fórmula Mi.xRxFei2.yTyOi9,em que M=Sr, R=La e T=Co, a requerente escolheu valores de χ e ycompreendidos entre 0,10 e 0,35, e de preferência entre 0,15 e 0,25, χ sendotipicamente escolhido para ser igual a y, ainda que os valores de Ha maiselevados sejam possíveis para valores mais elevados de x, y, como ilustradonas figuras 2 e 3. De fato, cabe observar que, de acordo com as observaçõesda requerente, os desempenhos magnéticos ótimos dos ímãs de ferritas E ou Fobtidos não estão situados, como se poderia esperar para os altos valores de χe y, tipicamente χ e y > 0,35, os quais conduzem os valores mais elevados deHa, como indicado nas figuras 2 e 3, mas, sim, para os valores de x, ypróximos a 0,2. Para explicar este fenômeno, a requerente formulou ahipótese de que o rendimento da transformação em fase magnetoplumbita damistura inicial durante a calcinação deveria, sem dúvida, diminuir paravalores crescentes de χ e y, pelo menos com o processo de acordo com ainvenção. Deste modo, a região na qual x, y têm valores variando de 0,15 a0,25 aparece então como uma região ótima que constituiria, de acordo com ashipóteses da requerente, o melhor comprometimento entre o valor elevado docampo da anisotropia Ha, que aumenta com x, y, e o rendimento datransformação em fase magnetoplumbita da mistura inicial, que diminuiriacom x, y, de acordo com uma hipótese da requerente.

Na etapa dO do processo de acordo com a invenção, pode-secomprimir as ditas partículas'sob uma pressão de 30-50 MPa, sob campomagnético orientador de cerca de 1 Tesla, para formar um comprimido"verde" D anisotrópico.

De acordo com uma modalidade vantajosa da invenção, pode-se utilizar um processo de acordo com a invenção no qual:

1) carrega-se um clínquer de ferrita B' de fórmula MFei2Oj9,que é uma ferrita não substituída,

2) mistura-se tal clínquer ao dito clínquer de ferrita B defórmula Mi.xRxFe12.yTyOi9, de acordo com a invenção, tipicamente durante adita etapa c) do processo de acordo com a invenção, de maneira a obter ímãspermanentes a menor custo, e melhor relação desempenho/custo.

A proporção mássica ζ de clínquer B de fórmula Mi.xRxFe12-yTyOi9na mistura dos dois clínqueres BeB' pode estar compreendida entre 0,20 e0,80, e, de preferência, entre 0,30 e 0,70.

E vantajoso aplicar, ao dito clínquer B' de fórmula MFei2Oi9,o mesmo critério referente à densidade aparente ao final da calcinação, quedeve estar compreendida entre 2,5 e 3,5.

Como mostrado nos exemplos, e como ilustrado nas figuras 5ae 5 c, de maneira surpreendente, e por uma razão ainda desconhecida, ocorreum efeito sinérgico no que se refere a certas propriedades magnéticas, certaspropriedades sendo claramente superiores àquelas previstas pela lei dasmisturas e interpolação linear.

Assim, este meio é um meio complementar para aumentarainda mais a relação desempenho/custo dos ímãs de ferrita de acordo com ainvenção.

Como já mencionado, é vantajoso que a etapa b) de calcinaçãoseja controlada principalmente no que se refere à temperatura de calcinação,medindo-se a densidade aparente do clínquer B na saída desta etapa b).

Um outro objeto da invenção é um processo de fabricação deum pó de ferrita para o processo de fabricação de ímãs permanentes de acordocom a invenção, no qual, na saída da etapa b), reduz-se em pó o dito clínquer B,e no qual as etapas seguintes c) a f) são suprimidas.

Um outro objeto da invenção é constituído por ímãspermanentes de ferrita E ou F obtidos pelo processo de acordo com ainvenção, e mais particularmente pelos ímãs permanentes que apresentam umcampo de anisotropia Ha pelo menos igual a 1711 kA/m, e de preferência pelomenos igual a 1751 kA/m, e melhor, pelo menos igual a 1791 kA/m, e mesmosuperior a 1830 kA/m.

Um outro objeto da invenção é constituído pelos motores quecompreendem ímãs obtidos pelo processo de acordo com a invenção.

EXEMPLOS DE REALIZAÇÃO

DESCRIÇÃO GERAL DOS TESTES

Realizam-se 6 séries de teste (testes numerados la, lb, Ic a 6a,6b e 6c), bem como 4 testes complementares (testes numerados 7 a 10), quese diferenciam pela composição química ou temperatura de calcinação.

Para cada série de testes, partiu-se das mesmas matérias-primas que contêm os elementos Fe, M, R e T5 e foram preparadas 3 misturascom a mesma composição química:

- uma série de testes de acordo com todo ou parte do processoda invenção: testes lc, 3c e 5c de acordo com a invenção e testes 2c, 4c e 6cde acordo com uma parte da invenção,

- uma série de testes de acordo com o processo úmido doestado da técnica: testes Ia a 6a,

- e uma série de testes de acordo com o processo a seco doestado da técnica: testes Ib a 6b.

Para uma mesma série de testes, foram formados, na etapa b),clínqueres B nas mesmas condições, principalmente para a mesmatemperatura de calcinação.

O processo de acordo com a invenção é em grande partedescrito, de maneira genérica, na figura 4.

MATÉRIAS-PRIMAS:

Em todos os exemplo,s partiu-se das matérias-primasdisponíveis no comércio, sob forma de óxidos para certos elementos e decarbonatos para outros:

- para Fe : Fe2O3,

- para o elemento M : SrCO3 ou BaCO3,

- para o elemento R : La2O3, e

- para o elemento T : Co3O^

O óxido de ferro Fe2O3 utilizado apresentava uma superfícieespecífica de 3 a 4 m2/g, uma densidade mássica aparente ("bulk density") de0,6, e um tamanho de partículas de 0,7 μπι (medida Fisher).

Os carbonatos de Sr ou Ba apresentavam uma pureza ponderaisuperior a 98%, uma densidade mássica de 0,6 e um tamanho de partículas de1 μπι (medida Fisher).

Os óxidos de La e Co apresentavam uma pureza ponderai depelo menos 99% e um tamanho de partículas inferior a 1 μιη (medida Fisher).

No que se refere à composição química, as seguintes ferritasforam fabricadas: Mi.xRxFe12.yTyOi9, em que M=Sr (série 1 a 4 e testes 7 a 10)ou Ba (séries 5 e 6) em que χ = y = 0,2 ou 0,3.

PROCESSOS:

No que se refere à etapa al), e para os testes de acordo com ainvenção e de acordo com o processo a seco do estado da técnica, formou-se amistura pulverulenta MP em um misturador (3) de marca EIRICH, conformeos seguintes parâmetros: mistura de uma batelada de 400 kg durante 12 mincom uma velocidade de rotação de 800 rotações/min, completada por umamistura durante 7 min a 400 rotações/min.

Mas, no processo de acordo com a invenção, comoesquematizado na figura 4, forma-se primeiramente uma mistura a seco MSdos pós que correspondem aos elementos Fe e M, e uma dispersão fluida DFcorrespondendo aos elementos R (=La) e T (=Co), que são introduzidas emum misturador (3), em uma proporção de 0,17 litro de dispersão fluida DF porkg de mistura a seco MS.

Por outro lado, no processo a seco de acordo com o estado datécnica, foram alimentados, no misturador (3), todos os pós que correspondemaos elementos Fe, M, R e T, bem como a mesma quantidade de água queaquela usada para formar a dispersão fluida DF, a saber, 14%, em peso, damistura total.

No que se refere à etapa a2), a granulação foi conduzida emgranulador funcionando em regime contínuo e produzindo cerca de 400 kg degrânulos "verdes" por hora. Introduz-se a mistura de pó MP em regimecontínuo, praticamente a 400 kg/h, bem como a água de granulação a 4 l/h,retirando-se continuamente os grânulos formados.No processo dito úmido do estado da técnica, os materiaiscorrespondentes aos elementos Fe, M, R e T foram dispersos em água, comoindicado a seguir na descrição específica dos testes.

No que se refere à etapa b) de calcinação: para cada série detestes, utilizou-se um mesmo forno giratório (5) operando em regimecontínuo, com um tempo de permanência média de 30 min, e nas mesmascondições experimentais para uma mesma série de testes comparativos.Este forno, aquecido a gás, com 14 metros de comprimento, produz,continuamente, 800 kg de clínquer/h.

Fez-se variar a densidade do clínquer obtido fazendo-se variara temperatura de calcinação de acordo com as séries; cada série sendoassinalada por uma temperatura medida em um mesmo ponto do forno: testesa 1180°C (séries 1 e 3), 1185°C (série 5), 1260°C (série 4), 1265°C (série 2), e1270°C (série 6).

No caso do processo de acordo com a invenção e do processoa seco do estado da técnica, os grânulos "verdes" formados na etapa a2) foramintroduzidos no forno de calcinação, ao passo que, no caso do processo úmidode acordo com o estado da técnica, a dispersão obtida foi introduzidadiretamente no forno de calcinação.

No que se refere à etapa c), efetuou-se em todos os casos umamoagem do clínquer C, primeiramente a seco em um moinho centrífugo atéum tamanho de partículas de 2 μιη (medida Fisher), depois em fase úmida emum moinho com esferas (esferas de aço de 6 mm), durante o tempo necessáriopara obter um tamanho de partículas médio de 0,8 μιη (medida Fisher), adispersão aquosa submetida à moagem compreendendo 34% de água, empeso.

Observou-se para cada teste a duração da moagem: ver osresultados dos testes.

Durante a moagem a úmido, foram incorporados aditivos: 1%,em peso, de CaSiO3 e 1%, em peso, de SrCO3, porcentagem calculada emrelação ao clínquer a 100% de matéria.

No que se refere à etapa d), foram comprimidas as partículastrituradas obtidas na etapa c), sob uma pressão de 40 MPa e sob campomagnético orientador de 0,8 Tesla. Obtêm-se assim blocos cilíndricos quecompreendem ainda 12% de água que foram secos em estufa a 80°C.

No que se refere à etapa e), foram sinterizados os blocosobtidos em forno elétrico a 1250°C, durante 4 horas, sob ar, à pressãoatmosférica.

DESCRIÇÃO ESPECÍFICA DOS TESTES:

Nas composições, todas as porcentagens são em peso (%).Primeira série de testes: fabricação de ferritas Sri.xLaxFei2.yCoyOi9,em que x, y = 0,3:

<table>table see original document page 22</column></row><table>Segunda série de testes: ela difere da anterior apenas pelatemperatura de calcinação.

<table>table see original document page 23</column></row><table>

Quinta série de testes: fabricação de fenitas Bai.xLaxFei2-yCoyOi9,em que x, y = 0,3:<table>table see original document page 24</column></row><table>

Sexta série de testes: ela difere da anterior apenas pelatemperatura de calcinação.

<table>table see original document page 24</column></row><table>

RESULTADOS DOS TESTES:

Cada teste foi submetido aos seguintes ensaios:

A) no que se refere ao clínquer B obtido na etapa b), na saídado forno de calcinação:

- medida do campo de anisotropia Ha (kA/m).

- medida da densidade aparente da.

- medida do tamanho dos clínqueres (diâmetro equivalente)com os valores mínimo Tm e máximo Tm em mm.

B) no que se refere ao ímã E obtido após a etapa e) desinterização:

- medida do campo de anisotropia Ha (kA/m).- medida do campo coercitivo HcJ (kA/m).

- medida do remanescente Br (T).

- medida da característica quadrada do ciclo de histerese pelarelação Hk/HcJ ("squareness").

Essas medidas foram efetuadas em um registrador de curva dehisterese MPS, salvo o campo de anisotropia Ha que foi medido de acordocom a técnica SPD de M. Roland Grossinger da Universidade Técnica deViena (Áustria). Todos os valores das medidas são dados a uma temperaturade 20°C.

<table>table see original document page 25</column></row><table>

Notou-se que o campo de anisotropia Ha é muito elevado nocaso dos testes laelc (de acordo com a invenção) e que este valor de Ha ésensivelmente igual a um valor próximo ao valor obtido pela curva teórica dafigura 2, para χ = 0,3.

De acordo com a requerente, os fracos desempenhos relativosaos ímãs do teste Ia em relação àqueles do teste Ic poderiam ser devido àgrande dispersão do tamanho dos grânulos de clínquer: esses grânulosapresentam um diâmetro equivalente que varia em uma relação de 1 a 40, demodo que a moagem conduza à formação de uma quantidade muito grande departículas ultrafinas que não se orientam na etapa d). Por outro lado, os fracosdesempenhos relativos dos ímãs do teste Ib em relação àqueles do teste Icpoderiam ser devido à falta de homogeneidade da composição química, casose compare os valores de Ha e da massa específica aparente que são muitobaixos em relação àqueles do teste lc.

Pode-se observar que o tratamento de sinterização nãomodifica sensivelmente o valor de Ha, de modo que os valores de Ha medidosno clínquer são praticamente os mesmos que aqueles medidos no ímã final.

<table>table see original document page 26</column></row><table>

Nenhum desses testes apresenta desempenhos otimizados: nocaso dos testes 2a e 2c, a densidade aparente obtida, muito elevada, conduziua tempos de moagem muito elevados (18 horas), o que acarretou sem dúvida aformação de uma quantidade muito grande de partículas ultrafinas. Quanto aoteste 2b, ele é um pouco melhor que o teste la, mas sua composição químicafalta sempre homogeneidade. O processo de acordo com a invenção exclui astemperaturas de calcinação elevadas que conduzem a um clínquer dedensidade aparente muito grande.

Observa-se, somente no caso onde o clínquer apresenta umvalor relativamente baixo (teste 2b), um leve aumento do valor de Ha quandose aumenta a temperatura de calcinação.<table>table see original document page 27</column></row><table>

As observações feitas sobre a primeira série de testes seaplicam igualmente à terceira série de testes. O teste 3c é ligeiramentesuperior ao teste lc.

Quarta série de testes: Teste 4a Teste 4b Teste 4cNo clínquer:

<table>table see original document page 27</column></row><table>

As observações feitas sobre a segunda série de testes seaplicam também à quarta série de testes. Existe pouca diferença de resultadosentre essas duas séries.

<table>table see original document page 27</column></row><table>As observações feitas sobre a primeira série de testes seaplicam igualmente à quinta série de testes.

O teste 5c é inferior ao teste Ic porque, intrinsecamente, aferrita de Ba substituída apresenta um campo de anisotropia Ha inferior ao daferrita de Sr substituído, para um mesmo valor de χ e y, conforme mostradonas figuras 2 e 3.

<table>table see original document page 28</column></row><table>

As observações feitas sobre a segunda série de testes seaplicam também à sexta série de testes. Todavia, como indicado no caso daquinta série de testes, os desempenhos desta série são inferiores aos dasegunda série por causa da substituição de Sr por Ba.Conclusões gerais dessas séries de testes:

Por um lado, a combinação de meios de acordo com ainvenção, a saber, uma técnica de formação de grânulos homogêneos emcomposição química e em tamanho, associada com condições de calcinação auma densidade em limites pré-determinados, conduz a resultados muitosuperiores aos obtidos com os processos conhecidos, no caso das ferritassubstituídas.

Por outro lado, a presente invenção mostra que as ferritassubstituídas de fórmula Mi.xRxFei2-yTyOi9 apresentam propriedadesmagnéticas ótimas numa região estreita para χ e y próximos de 0,2, outrasséries de testes efetuados para x, y = 0,1 mostraram resultados ligeiramenteinferiores aos obtidos com x, y = 0,2.TESTES NAS MISTURAS DE FERRITAS

Nesta série de testes, foram preparadas uma primeira pasta oudispersão aquosa de um primeiro clínquer B, obtido ao final da etapa c), quecorresponde ao teste Ic (M=Sr, R=La, T=Co e x=y= 0,3, ou seja, uma ferritade Sr substituída por La e Co), e uma segunda pasta ou dispersão aquosa deum segundo clínquer B', obtido ao final da etapa c), e que corresponde a umoutro teste (teste 7) (M=Sr, x=y= 0, ou seja uma ferrita de Sr não substituída).

Foram produzidas misturas dessas duas pastas em função de z,proporção mássica do primeiro clínquer B de fórmula Sri.xLaxFei2.yCoyOi9 namistura dos dois clínqueres BeB' (Sri_xLaxFe]2-yCoyO]9 + SrFe12Oi9), deacordo com os seguintes testes de 8 a 10. Depois foram executadas a etapa d eas etapas seguintes para obter ímãs nos quais foram medidas as propriedadescomo nos testes anteriores:

<table>table see original document page 29</column></row><table>

Conclusões: Conforme mostrado nas figuras 5a e 5c, obtêm-se,para as misturas de ferritas substituídas e não substituídas, valores de HcJ euma relação Hk/HcJ que são superiores aos que seriam atingidos pela lei dasmisturas. Assim, levando-se em conta o custo elevado dos elementos desubstituição (La e Co) nas ferritas, fica então evidente que um mesmo nível dedesempenho pode ser obtido a um custo menor. Esta modalidade da invençãocompleta vantajosamente e valoriza ainda mais o processo de fabricação deacordo com a invenção. Ela permite assim fabricar ímãs nos quais umamatéria cara (a ferrita substituída por La e Co) é "diluída" por uma matériarelativamente barata (a ferrita não substituída), diminuindo, ao mesmo tempo,apenas de maneira muito limitada as propriedades magnéticas finais, o queseria completamente inesperado.

Esta modalidade da invenção encontrará sua aplicação noslimites em que a relação desempenho/custo se baseia somente no critério dodesempenho.

VANTAGENS DA INVENÇÃO

Primeiramente5 a invenção mostra um método geral defabricação de ferritas substituídas que se aplica a todas as ferritas substituídasde fórmula geral Mi.xRxFei2-yTyOi9.

Em seguida, a invenção ensina como modificar os processosde fabricação conhecidos para aperfeiçoar parte dessas ferritas, cujosdesempenhos intrínsecos variam de acordo com a natureza dos elementos M,R e T, de maneira a obter ferritas com propriedades magnéticas otimizadas.

Além disso, é importante observar que o processo de acordocom a invenção utiliza praticamente só os equipamentos ou meios jáconhecidos pelos especialistas, o que permite fabricar as ferritas de acordocom a invenção praticamente sem investimento específico, os meiosutilizados pelo processo de acordo com a invenção sendo de uso comum pelosfabricantes de ímãs do tipo ferrita.

Conseqüentemente, os custos de fabricação são menores com oprocesso de acordo com a invenção, os outros parâmetros sendo,conseqüentemente, iguais. Com efeito, as condições de calcinação sendo maissuaves (temperatura e duração menores) que aquelas habitualmente utilizadas,esta etapa, dita etapa b), é mais econômica no processo de acordo com ainvenção do que no processo tradicional. Do mesmo modo a que se refere àetapa de moagem, na dita etapa c), a duração da moagem que permite obterum tamanho particularmente pré-determinado, tipicamente 0,8 μιη, é inferiorcom o processo de acordo com a invenção que permite obter clínqueresconfiáveis graças à sua densidade situada em limites pré-determinados.

Além disso, a presente invenção divulga o interesse de terferritas substituídas de fórmula Mi.xRxFei2.yTyOi9 que apresenta desempenhosótimos em um domínio estreito de valor de χ e y, tipicamente em torno de0,2+0,1 ou de preferência em torno 0,2+0,05, no caso onde M=Sr, R=La eT=Co, se bem que, na base dos valores do campo de anisotropia Ha dasfiguras 2 e 3, teria sido indicado escolher χ e y superior a 0,35.

Enfim, a invenção permite, com desempenhos magnéticossensivelmente iguais, diminuir o custo dos ímãs, ao "diluir" um clínquer caroà base de ferrita substituída, por um clínquer barato à base de ferrita nãosubstituída.

Assim, a invenção em seu conjunto permite obter a melhorrelação qualidade/preço possível para uma dada ferrita de fórmula geralMi_xRxFei2-yTyOi9, o que apresenta ao mesmo tempo um grande interessetécnico e econômico.

LISTA DAS REFERÊNCIAS

Misturador a seco............................1

Dispersor em fase líquida................2

Misturador de pós............................3

Granulador.......................................4

Forno de calcinação.........................5

Moinho-dispersor do clínquer.........6

Claims

1. Processo de fabricação de ímãs permanentes do tipo ferrita,compreendendo uma fase magnetoplumbita de fórmula Mι.xRxFe12-yTyOi9, naqual M=Ba5 Sr, Ca ou Pb, R=Bi ou elementos da família das terras raras,T=Mn, Co, Ni, Zn, estando χ e y compreendidos entre 0,05 e 0,5, o qualcompreende:al) formar em um meio de mistura, tipicamente um misturador (3)funcionando em regime descontínuo, uma mistura em pó MP das matérias-primas relativas aos elementos M, R, Fe e T, tipicamente na forma de óxido,de carbonato, de hidróxido, compreendendo água em quantidade pre-determinada, tipicamente necessária à formação de grânulos na etapasubseqüente,al) depois transformar, tipicamente em um granulador (4)funcionando em regime contínuo, a dita mistura em grânulos "verdes" A, comuma opcional adição de água complementar,b) calcinar os ditos grânulos "verdes" em um forno decalcinação (5) para formar um clínquer B, com uma base de fasemagnetoplumbita de fórmula Mi_xRxFei2-yTyOi9,c) efetuar uma moagem a úmido do dito clínquer, tipicamenteem um aparelho de dispersão (6) em um meio aquoso, para obter umadispersão homogênea C de finas partículas desaglomeradas de tamanho médiode partículas inferior a 1,2 μηι,d) concentrar e comprimir as ditas partículas sob campomagnético orientador para formar um comprimido "verde" D, anisotrópico,manipulável de forma pré-determinada,e) sinterizar o dito comprimido "verde" anisotrópico para obterum elemento sinterizado E,f) efetuar eventualmente um dimensionamento final do ditoelemento sinterizado, tipicamente por usinagem, o processo sendocaracterizado pelo fato de que:-1) na etapa al) do processo, forma-se a dita mistura MP,introduzindo-se no dito dispositivo de mistura (3), uma mistura a seco MS depós que correspondem às ditas matérias-primas relativas aos elementos M eFe, formada tipicamente em um misturador a seco (1), e uma dispersão fluidahomogênea DF das ditas matérias-primas relativas aos elementos R e T nadita quantidade de água pré-determinada, formada tipicamente no aparelho dedispersão (2),-2) na etapa b) do processo, calcinam-se os ditos grânulos"verdes" A a uma temperatura e durante um tempo escolhido, de maneira aobter, na saída do forno de calcinação (5) ao final da etapa b), um clínquer Bque tenha, ao mesmo tempo, uma composição química e um tamanhohomogêneos e tenha baixa densidade aparente, compreendido entre 2,5 e 3,5 eque seja fácil para moer durante a etapa c).

2. Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizadopelo fato de que a dita dispersão fluida compreende:- água: 55 a 85%, em peso,- elemento R, expresso sob a forma de óxido: 10 a 30%, empeso, e- elemento T, expresso sob a forma de óxido: 5 a 15%, empeso.

3. Processo de acordo com a reivindicação 1 ou 2,caracterizado pelo fato de que a dita dispersão fluida DF compreende umagente desfloculante ou dispersante, de maneira a se obter uma dispersão queapresente ao mesmo tempo uma baixa viscosidade e um estado de finadispersão, o tamanho médio das partículas ou aglomerados relativos aoselementos ReT sendo inferior a 25 μιη.

4. Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizadopelo fato de que a dita dispersão fluida DF compreende o dito agentedesfloculante ou dispersante em um teor ponderai compreendido entre 0,5 e 2%.

5. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 4, caracterizado pelo fato de que são introduzidas, no dito misturador (3), adita mistura a seco dos pós MS, e a dita dispersão fluida DF, 0,1 a 0,2 litro dadita dispersão fluida DF sendo introduzida por quilograma da dita mistura aseco MS.

6. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 5, caracterizado pelo fato de que, na etapa b), a dita calcinação é efetuada auma das temperatura e durante um período de tempo escolhido para obter umclínquer B de uma densidade aparente da variando de 2,7 a 3,1.

7. Processo de acordo com a reivindicação 6, caracterizadopelo fato de que a dita calcinação é efetuada a uma dada temperatura edurante um período de tempo escolhido para obter um clínquer B dedensidade aparente da variando de 2,75 a 3.

8. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7,caracterizado pelo fato de que os elementos M, R, T e os valores de χ e y sãoescolhidos de maneira que, na saída da etapa b), o dito clínquer B apresenteum valor de campo de anisotropia Ha pelo menos igual a 1592 kA/m, a 20°C.

9. Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizadopelo fato de que os elementos M, R, T e os valores de χ e y são escolhidos demaneira que, na saída da etapa b), o dito clínquer B apresenta um valor decampo de anisotropia Ha pelo menos igual a 1671 kA/m, a 20°C.

10. Processo de acordo com a reivindicação 8 ou 9,caracterizado pelo fato de que M é Sr, R é La e T é Co na fórmula Mi.xRxFei2.yTyOi9.

11. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 8a 10, caracterizado pelo fato de que χ é igual a y na fórmula M} -xRxFe } 2-yTyO 19.

12. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1ali, caracterizado pelo fato de que χ e y estão compreendidos entre 0,10 e 0,35.

13. Processo de acordo com a reivindicação 12, caracterizadopelo fato de que χ e y estão compreendidos entre 0,15 e 0,25.

14. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 13, caracterizado pelo fato de que, na etapa d), as ditas partículas sãocomprimidas a uma pressão de 30 a 50 MPa, sob um campo magnéticoorientador de cerca de 1 Tesla.

15. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 14, caracterizado pelo fato de que, na etapa cO do dito processo, mistura-seao dito clínquer B, de fórmula M]_xRxFei2_yTyOi9, um clínquer B', de fórmulaMFei2Oi9, sendo que a proporção mássica ζ de clínquer B na mistura dos doisclínqueres BeB' está compreendida entre 0,20 e 0,80.

16. Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizadopelo fato de que a proporção mássica ζ está compreendida entre 0,30 e 0,70.

17. Processo de acordo com a reivindicação 15 ou 16,caracterizado pelo fato de que o dito clínquer B' de fórmula MFei2Oi9apresenta uma densidade aparente da compreendida entre 2,5 e 3,5.

18. Processo de acordo com qualquer uma das reivindicações 1a 17, caracterizado pelo fato de que a etapa b) de calcinação é controlada,principalmente no que se refere à temperatura de calcinação, medindo-se adensidade aparente da do clínquer obtido na saída desta etapa b).

19. Processo de fabricação de um pó de ferrita pelo processode fabricação de ímãs permanentes, conforme definido de acordo comqualquer uma das reivindicações 1 a 14, caracterizado pelo fato de que nasaída da etapa b), reduz-se em pó o dito clínquer B, e no qual as etapasseguintes c) e f) são suprimidas.

20. ímãs permanentes de ferrita, conforme obtidos peloprocesso definido de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 18,caracterizados pelo fato de apresentarem um campo de anisotropia pelomenos igual a 1711 kA/m.

21. ímãs permanentes de acordo com a reivindicação 20,caracterizados pelo fato de apresentarem um campo de anisotropia pelomenos igual a 1751 kA/m.

22. ímãs permanentes de acordo com a reivindicação 21,caracterizados pelo fato de apresentarem um campo de anisotropia pelomenos igual a 1791 kA/m.