BG113327A - Preparation method for biologically active products from rosa damascena mill. and rosa alba - Google Patents

Preparation method for biologically active products from rosa damascena mill. and rosa alba Download PDF

Info

Publication number
BG113327A
BG113327A BG113327A BG11332721A BG113327A BG 113327 A BG113327 A BG 113327A BG 113327 A BG113327 A BG 113327A BG 11332721 A BG11332721 A BG 11332721A BG 113327 A BG113327 A BG 113327A
Authority
BG
Bulgaria
Prior art keywords
extraction
biologically active
rosa
mpa
supercritical
Prior art date
Application number
BG113327A
Other languages
Bulgarian (bg)
Inventor
Атанас Кръчмаров
Дорианов Кръчмаров Атанас
Дориан Кръчмаров
Атанасов Кръчмаров Дориан
Ненка Козарова
Николова Козарова Ненка
Original Assignee
Екомаат Оод
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Екомаат Оод filed Critical Екомаат Оод
Priority to BG113327A priority Critical patent/BG113327A/en
Publication of BG113327A publication Critical patent/BG113327A/en

Links

Landscapes

  • Fats And Perfumes (AREA)

Abstract

The invention relates to a method for preparation of biologically active products which can be used in the manufacturing of cosmetic and perfumery products, pharmaceuticals, food additives and in the food industry. According to the method, the flowers of Rosa damascena Mill. and Rosa alba are subjected to pre-critical or supercritical (supercritical or supercritical) carbon dioxide fluid extraction. The fluid extraction is carried out at a temperature of 10 degrees to 70 degrees at pressure of 5 MPa to 40 MPa, with a duration of 100 to 320 min and a process rate of 4 to 10 l/min. The use of the method results in concentrates of the lipophilic components of the feedstock in the form of a lipophilic biologically active product with a low concentration of allergenic and carcinogenic substances.

Description

МЕТОД ЗА ПОЛУЧАВАНЕ НАMETHOD OF OBTAINING

НА БИОЛОГИЧНО АКТИВНИ ПРОДУКТИOF BIOLOGICALLY ACTIVE PRODUCTS

ОТ МАСЛОДАЙНИ РОЗИ ROSA DAMASCENA MILL. И ROSA ALBA ОБЛАСТ НА ТЕХНИКАТАFROM OIL-BEARING ROSES ROSA DAMASCENA MILL. AND ROSA ALBA AREA OF ENGINEERING

Изобретението е в областта на човешки потребности и по-специално се отнася до метод за получаване на биологично активни продукти от свеж цвят на маслодайни рози Rosa damascene Mill, и Rosa Alba. Тези продукти може да бъдат използвани при производството на различни козметични и парфюмерийни продукти, фармацевтични средства, хранителни добавки и в хранително-вкусовата промишленост.The invention is in the field of human needs and, in particular, relates to a method for obtaining biologically active products from the fresh flower of oil-bearing roses Rosa damascene Mill, and Rosa Alba. These products can be used in the production of various cosmetic and perfumery products, pharmaceuticals, nutritional supplements and in the food industry.

ПРЕДШЕСТВАЩО СЪСТОЯНИЕ НА ТЕХНИКАТАPRIOR ART

От практиката са известни методи за получаване на биологично активни продукти чрез извличане на биологично активни ароматни вещества от растителни суровини. Това са пресоване, дестилация и екстракция. Пресоване е технологичен процес осъществяващ се чрез натиск. Използва се за извличане на сокове от плодове и зеленчуци, за получаване на етерични масла от суровини на цитрусови плодове, а така също на масла от голям брой маслодайни растителни суровини.Methods for obtaining biologically active products by extracting biologically active aromatic substances from plant raw materials are known from practice. These are pressing, distillation and extraction. Pressing is a technological process carried out by pressure. It is used to extract juices from fruits and vegetables, to obtain essential oils from raw materials of citrus fruits, as well as oils from a large number of oleaginous plant raw materials.

Недостатък на пресоването е невъзможността да се извличат дълбочинно и селективно биологично активни вещества, като за увеличаване на тяхната трайност са необходими допълнителни обработки, използването на стабилизатори или специални условия на съхранение.A disadvantage of pressing is the inability to deeply and selectively extract biologically active substances, and to increase their durability, additional treatments, the use of stabilizers or special storage conditions are required.

Дестилация е технологичен процес, при който растителния материал ври във вода при температура 97° С - 99° С.Distillation is a technological process in which plant material boils in water at a temperature of 97°C - 99°C.

Основни недостатъци дестилацията са висока енергоемкост, слаба и почти липсваща селективност на отделящите се ароматни компоненти и биологично активни вещества. Особено голям недостатък е високо температурната обработка на растителния материал при което ценни, но термолабилни биологично активни вещества се разпадат до термостабилни съединения. Етеричното масло от маслодайна розаThe main disadvantages of distillation are high energy consumption, weak and almost non-existent selectivity of the released aromatic components and biologically active substances. A particularly big drawback is the high-temperature treatment of the plant material, in which valuable but thermolabile biologically active substances break down into thermostable compounds. Rose oil essential oil

Rosa Damascena Mill, произведено c водно-парна дестилация е със стандартни осреднени стойности (w/w%) на биологично активни вещества - Phenylethyl alcohol - 3,0; гераниол (Geraniol), алерген -14,0027,00; цитронелол (Citronellol), алерген - 20,00-37,00; метил-евгенол (Methyl eugenol), канцероген - няма стандартизирани стойности, обичайни: 1,00-3,00; евгенол (Eugenol), алерген - няма стандартизирани стойности, обичайни стойности 0,3-3,1; Hydrocarbons - 18,00-25,00.Rosa Damascena Mill, produced by water-steam distillation has standard average values (w/w%) of biologically active substances - Phenylethyl alcohol - 3.0; geraniol (Geraniol), allergen -14.0027.00; Citronellol, allergen - 20.00-37.00; methyl eugenol (Methyl eugenol), carcinogen - no standardized values, usual: 1.00-3.00; eugenol (Eugenol), allergen - no standardized values, usual values 0.3-3.1; Hydrocarbons - 18.00-25.00.

Екстракцията е процес на масов трансфер на един или повече компоненти от една фаза в друга, при който растителни тъкани, животински тъкани или микроорганизми се третират със селективни разтворители (екстрагенти), при което намиращите се в тях ароматните продукти и биологично активни вещества се разтварят и отделят от инертната матрица (растителна, животинска, микробна). Познатите техники на екстракция са мацерация; инфузия, запарка; перколация; декоксия (варене); продължителна гореща екстракция (сокслет екстракция); водно-алкохолна екстракция чрез ферментация. Основните съвременни технологии са противотокова екстракция; микровълнова екстракция; ултразвукова екстракция; екстракция с надкритични флуиди. Недостатъците на мацерация, инфузия, декоксия и перколация са, че отнемат много време, изискват голямо количество енергия. С течение на времето се получава окисление или декструкция на някои нестабилни компоненти, а поради насищане на екстракта с разтворени вещества масовия трансфер намалява. Основният недостатък при противотоковата екстракция е използването на хексан и петролиеви етери, тяхната висока токсичност, пожаро и взривоопасност и невъзможността за пълното им елиминиране от крайната смес от екстрахирани биологично активни вещества.Extraction is a process of mass transfer of one or more components from one phase to another, in which plant tissues, animal tissues or microorganisms are treated with selective solvents (extractants), whereby the aromatic products and biologically active substances found in them are dissolved and separate from the inert matrix (plant, animal, microbial). Known extraction techniques are maceration; infusion, infusion; percolation; decoction (boiling); continuous hot extraction (soxhlet extraction); hydroalcoholic extraction by fermentation. The main modern technologies are countercurrent extraction; microwave extraction; ultrasonic extraction; supercritical fluid extraction. The disadvantages of maceration, infusion, decoction and percolation are that they take a long time, require a large amount of energy. Over time, oxidation or destruction of some unstable components occurs, and due to saturation of the extract with dissolved substances, the mass transfer decreases. The main disadvantage of countercurrent extraction is the use of hexane and petroleum ethers, their high toxicity, fire and explosion hazard and the impossibility of their complete elimination from the final mixture of extracted biologically active substances.

Известно е, че въглеродния диоксид (СОг), намиращ се в надкритично състояние, се използва в качеството му на слабо полярен разтворител за извличане на ценни екологично чисти биологично активни вещества съдържащи се в натуралната суровина като липофилни биологично активни вещества (провитамини, антиокисиданти, бактерицидни и бактерио-статични съединения, наситени и ненаситени парафини).It is known that carbon dioxide (CO2), in a supercritical state, is used as a weakly polar solvent to extract valuable ecologically clean biologically active substances contained in the natural raw material, such as lipophilic biologically active substances (provitamins, antioxidants, bactericidal and bacteriostatic compounds, saturated and unsaturated paraffins).

Известен е метод [1] за получаване на биологично активен продукт от растението Clinopodium vulgare L., при който смляната маса от надземната част на растението първоначално се екстрахира с неполярен разтворител чрез надкритична флуидекстракция с въглероден диоксид (СОг). След това екстрахираната с неполярен разтворител растителна маса се екстрахира с вода или водноалкохолна смес при ниска температура чрез кавитация с ултразвукова стимулация при температура от 20° до 99°С за 20 до 1000 минути. Накрая при ниска температура, водният екс се изсушава при температура на дюзата 120°С до 170°С.A method [1] is known for obtaining a biologically active product from the plant Clinopodium vulgare L., in which the ground mass from the aerial part of the plant is initially extracted with a non-polar solvent by means of supercritical fluid extraction with carbon dioxide (CO2). The non-polar solvent-extracted plant mass is then extracted with water or a water-alcohol mixture at low temperature by cavitation with ultrasonic stimulation at a temperature of 20° to 99°C for 20 to 1000 minutes. Finally, at low temperature, the aqueous ex is dried at a nozzle temperature of 120°C to 170°C.

ТЕХНИЧЕСКА СЪЩНОСТ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТОTECHNICAL ESSENCE OF THE INVENTION

Задачата е да се създаде метод за селективно извличане на липофилни биологично активни вещества от свеж цвят от маслодайна роза Rosa Damascena Mill, или маслодайна бяла роза Rosa Alba, при което да се получава концентрат от липофилните компоненти на суровината под формата на липофилен биологично активен продукт с ниска концентрация на алергенни и канцерогенни вещества (гераниол, цитронелол, евгенол и метилевгенол).The task is to create a method for the selective extraction of lipophilic biologically active substances from fresh flowers of oil-bearing rose Rosa Damascena Mill, or oil-bearing white rose Rosa Alba, in which a concentrate of the lipophilic components of the raw material is obtained in the form of a lipophilic biologically active product with low concentration of allergenic and carcinogenic substances (geraniol, citronellol, eugenol and methyleugenol).

Задачата се решава като е създаден метод, при който цветовете на двете рози са подложени на докритична или надкритична (свръхкритична или суперкритична) флуидекстракция с въглероден диоксид (СОг). Флуидекстракцията протича при температура от 10°С до 70°С и налягане от 5 МРа до 40МРа, при времетраене на процеса от 100 до 320 минути и със скорост на процеса от 4 до 10 литра/минута.The task is solved by creating a method in which the flowers of the two roses are subjected to subcritical or supercritical (supercritical or supercritical) fluid extraction with carbon dioxide (CO2). Fluid extraction takes place at a temperature of 10°C to 70°C and a pressure of 5 MPa to 40 MPa, with a process duration of 100 to 320 minutes and a process speed of 4 to 10 liters/minute.

Предимствата на метода съгласно изобретението е, че в сравнение с други методи на екстракция, постигането на висока чистота, висок добив и висока селективност на екстрактите, като получения липофилен биологично активен продукт е с ниска концентрация на алергенни и канцерогенни вещества(гераниол, цитронелол, евгенол и метилевгенол), което обуславя използването на биологично активен продукт в поголеми количества за индустриалното им приложение. При сепарирането на получения биологично активен продукт, използвания разтворител (СО2) е в газова фаза, при което той се изпарява напълно от биологично активния продукт, което е съществено предимство в сравнение с екстракцията с органични разтворители при другите методи, където токсичните разтворители не могат да бъдат пречистени напълно и елиминирани от биологично активния продукт.The advantages of the method according to the invention is that, compared to other extraction methods, the achievement of high purity, high yield and high selectivity of the extracts, as the resulting lipophilic biologically active product has a low concentration of allergenic and carcinogenic substances (geraniol, citronellol, eugenol and methyleugenol), which conditions the use of a biologically active product in larger quantities for their industrial application. In the separation of the obtained biologically active product, the solvent used (CO2) is in the gas phase, where it evaporates completely from the biologically active product, which is a significant advantage compared to the extraction with organic solvents in the other methods, where toxic solvents cannot be purified completely and eliminated from the biologically active product.

ПРИМЕРИ ЗА ИЗПЪЛНЕНИЕ НА ИЗОБРЕТЕНИЕТОEXAMPLES OF IMPLEMENTATION OF THE INVENTION

Пример 1. Набран и приготвен свеж цвят от растението маслодайна роза Rosa Damascena Mill, се преработва чрез докритична флуидекстракция с въглероден диоксид(СОг) при температура на екстракция 15°С и налягане 12 МРа и скорост на екстракция 6 литра/минута с продължителност на екстракцията 150 минути, при което се получава концентрат от липофилен биологично активни продукт, съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.05% Linalool, 4.4% Citronellol, 2.7% Nerol, 4.5% Geraniol, 2.6% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol, 0.11% Methyl eugenol, 0.54% Eugenol, 21.0% Hydrocarbons и 27.1% други помпоненти.Example 1. Collected and prepared fresh flower from the rose plant Rosa Damascena Mill, is processed by subcritical fluid extraction with carbon dioxide (COg) at an extraction temperature of 15°C and a pressure of 12 MPa and an extraction speed of 6 liters/minute with an extraction duration 150 minutes, resulting in a concentrate of lipophilic biologically active product containing (in relative volume units w/w %) 0.05% Linalool, 4.4% Citronellol, 2.7% Nerol, 4.5% Geraniol, 2.6% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol , 0.11% Methyl eugenol, 0.54% Eugenol, 21.0% Hydrocarbons and 27.1% other pomponents.

Пример 2. Приготвен свеж цвят от маслодайна роза Rosa Alba се преработва чрез докритична флуидекстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 25°С, налягане 20 МРа и скорост на екстракция 6 литра/минута, с продължителност на екстракцията 180 минути, при което се получава концентрат от липофилни биологично активни компоненти, при което се получава концентрат от липофилен биологично активни продукт съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.03% Linalool, 3.8% Citronellol, 2.1% Nerol, 4.2% Geraniol, 1.9% Benzyl alcohol, 36.0% Phenylethyl alcohol, 0.2% Methyl eugenol, 0.3% Eugenol, 24.0% Hydrocarbons и 27.47% други помпоненти.Example 2. Prepared fresh flower from the oil-bearing rose Rosa Alba is processed by subcritical fluid extraction with carbon dioxide at an extraction temperature of 25°C, a pressure of 20 MPa and an extraction rate of 6 liters/minute, with an extraction duration of 180 minutes, resulting in concentrate of lipophilic biologically active components, in which a concentrate of lipophilic biologically active product is obtained containing (in relative volume units w/w %) 0.03% Linalool, 3.8% Citronellol, 2.1% Nerol, 4.2% Geraniol, 1.9% Benzyl alcohol, 36.0 % Phenylethyl alcohol, 0.2% Methyl eugenol, 0.3% Eugenol, 24.0% Hydrocarbons and 27.47% other pomponents.

Пример 3 за изпълнение на метода, при който набран и приготвен свеж цвят от маслодайна роза „Rosa Damascena Mill.” се преработва чрез надкритична флуидекстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 40°С, налягане 20 МРа и скорост на екстракция 7 литра/минута с продължителност на екстракцията 200 минути, при което се получава липофилен биологично активни продукт съдържащ (в относителни обемни единици w/w %) 0.08% Linalool, 4.6% Citronellol, 2.9% Nerol, 4.6% Geraniol, 2.8% Benzyl alcohol, 33.0% Phenylethyl alcohol, 0.14% Methyl eugenol, 0.74% Eugenol, 33.0% Hydrocarbons и 18.14% други компоненти.Example 3 for carrying out the method in which fresh flower from oil rose "Rosa Damascena Mill." was collected and prepared. is processed by supercritical fluid extraction with carbon dioxide at an extraction temperature of 40°C, a pressure of 20 MPa and an extraction speed of 7 liters/minute with an extraction duration of 200 minutes, whereby a lipophilic biologically active product containing (in relative volume units w/ w %) 0.08% Linalool, 4.6% Citronellol, 2.9% Nerol, 4.6% Geraniol, 2.8% Benzyl alcohol, 33.0% Phenylethyl alcohol, 0.14% Methyl eugenol, 0.74% Eugenol, 33.0% Hydrocarbons and 18.14% other components.

Пример 4 за изпълнение на метода, при който набран и приготвен свеж цвят от маслодайна роза сорт Rosa Alba се преработва чрез надкритична флуидекстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 60°С, налягане 30 МРа и скорост на екстракция 7 литра/минута с продължителност на екстракцията 250 минути, при което се получава концентрат от липофилен биологично активни продукт с компоненти съдържащ (в относителни обемни единици (w/w %) 0.04% Linalool, 4.5% Citronellol, 3.0% Nerol, 4.9% Geraniol, 2.1% Benzyl alcohol, 37.0% Phenylethyl alcohol, 0.19% Methyl eugenol, 0.35% Eugenol, 30.0% Hydrocarbons и 17,92% други компоненти.Example 4 for the implementation of the method, in which a fresh flower of an oil-bearing rose variety Rosa Alba is processed by supercritical fluid extraction with carbon dioxide at an extraction temperature of 60°C, a pressure of 30 MPa and an extraction speed of 7 liters/minute with a duration of the extraction 250 minutes, during which a concentrate of a lipophilic biologically active product with components containing (in relative volume units (w/w %) 0.04% Linalool, 4.5% Citronellol, 3.0% Nerol, 4.9% Geraniol, 2.1% Benzyl alcohol, 37.0 % Phenylethyl alcohol, 0.19% Methyl eugenol, 0.35% Eugenol, 30.0% Hydrocarbons and 17.92% other components.

ИЗПОЛЗВАНЕ (ПРИЛОЖЕНИЕ) НА ИЗОБРЕТЕНИЕТО Първоначално се извършва предварителна подготовка на суровината. Цвятът от маслодайна роза „Rosa Damascena Mill.” и маслодайна роза „Rosa Alba” се събира в периода на цъфтеж, прекарва се в затворени полиетиленови чували, които се поместват в прохладни помещения без пряк достъп на слънчева светлина. Температурата на суровината в чувалите се проверява през 2 часа за контролиране на ферментацията. С цел запазване на качеството на суровината за по-дълъг период се допуска съхранение да е разстлан вид в тънък слой до 20-30 см. За запазване на оптимално свежо състояние, суровината се разбърква периодично на ръка с цел контролиране на ферментацията на суровината от самозагряване. Суровина с влошени качествени параметри в следствие на самозагряване и достигане на температура над 50°С по време неговото съхранение не се преработва. Набраната суровина се доставя за преработване в същия ден, като оптималния период за това е в рамките на 24ч. след набирането й с цел избягване на процесите на ферментиране от самозаграяване. Най-напред се преработва суровината с най-висока температура определена по време на извършваните измервания.USE (APPLICATION) OF THE INVENTION Initially, preliminary preparation of the raw material is carried out. Oil rose color 'Rosa Damascena Mill.' and oil-bearing rose "Rosa Alba" is collected during the flowering period, spent in closed polyethylene bags, which are placed in cool rooms without direct access to sunlight. The temperature of the raw material in the bags is checked every 2 hours to control the fermentation. In order to preserve the quality of the raw material for a longer period, it is allowed to store it spread out in a thin layer up to 20-30 cm. To preserve an optimal fresh state, the raw material is periodically stirred by hand in order to control the fermentation of the raw material from self-heating . Raw material with deteriorated quality parameters as a result of self-heating and reaching a temperature above 50°C during its storage is not processed. The collected raw material is delivered for processing on the same day, and the optimal period for this is within 24 hours. after its collection in order to avoid fermentation processes from self-heating. First, the raw material with the highest temperature determined during the measurements is processed.

Непосредствено преди постъпване за преработка в технологичното оборудване за екстракция, суровината се поставя в контейнери за преработка, които са конструктивно пропускливи за използвания екстрагент, цилиндрични, което позволява лесното им поместване в екстракторите преди преработване и последващото им евакуиране след края на екстракционния процес, и с основи, позволяващи зареждане и евакуиране на преработения суровина.Immediately before entering for processing in the technological extraction equipment, the raw material is placed in processing containers that are structurally permeable to the extractant used, cylindrical, which allows their easy placement in the extractors before processing and their subsequent evacuation after the end of the extraction process, and with bases allowing loading and evacuation of the processed raw material.

С цел оптимизиране на процеса, суровината се уплътнява чрез механичен натиск до постигане на съотношение 350-400кг свеж цвят за 1м3 работен обем на съда. Съотношението количество суровина за единица работен обем е във функция от кондиционирането на суровината, моментното й състояние преди постъпване за преработка, както и от метеорологичните условия в деня на нейното прибиране и доставка - набраният и доставен сутрешен свеж цвят може да съдържа повишено количество вода от роса, както и в случай на цвят събиран и доставен по време на дъжд, в следствие на което теглото на суровината постъпващо за преработване е по-голямо за единица обем. След поставяне на суровината и затварянето й в екстракторите, се стартира същинската екстракция, като предварително се задават работните параметри на процеса - налягане, температура, скорост и продължителност на екстракцията. Комбинацията от работно налягане и температура на екстрагента (СОг) обославят фазовото му състояние докритично (субкритично) състояние, в което екстрагента е в течна фаза, или надкритично (свръхкритично) състояние, в което екстрагента е във флуидна фаза. Скоростта на процеса на екстракция определя количеството екстрагент, което преминава през суровината за цялото времетраене на процеса и извлича биологично активни вещества от растителната матрица. Продължителността на процеса на екстракция се определя от необходимостта за достигане на съответна, зададена селективност и на база финансово-икономическата обоснованост по отношение на общото количеството извлечени биологично активни вещества във функция на използваните ресурси за продължаване на процеса. Времетраенето на процеса е функция на работните налягане и температура на екстрагента (СОг).In order to optimize the process, the raw material is compacted by mechanical pressure to achieve a ratio of 350-400 kg of fresh color per 1 m 3 working volume of the vessel. The ratio of the amount of raw material per unit of working volume is a function of the conditioning of the raw material, its current state before entering for processing, as well as the weather conditions on the day of its collection and delivery - the picked and delivered morning fresh flower may contain an increased amount of dew water , as well as in the case of flowers collected and delivered during rain, as a result of which the weight of the raw material entering for processing is greater per unit volume. After placing the raw material and closing it in the extractors, the actual extraction is started, with the working parameters of the process being set in advance - pressure, temperature, speed and duration of the extraction. The combination of operating pressure and temperature of the extractant (COg) determines its phase state subcritical (subcritical) state, in which the extractant is in the liquid phase, or supercritical (supercritical) state, in which the extractant is in the fluid phase. The speed of the extraction process determines the amount of extractant that passes through the raw material for the entire duration of the process and extracts biologically active substances from the plant matrix. The duration of the extraction process is determined by the need to reach a corresponding, set selectivity and on the basis of the financial and economic justification in relation to the total amount of extracted biologically active substances as a function of the resources used to continue the process. The duration of the process is a function of the operating pressures and temperature of the extractant (COg).

Процесът на екстракция се извършва в един или няколко екстрактора свързани в паралелен режим.The extraction process is carried out in one or several extractors connected in parallel mode.

Процесът започва с постъпване на СОг в системата на екстракция от буферен контейнер за съхранение на въглероден двуокис (СОг) и неговото охлаждане чрез преминаването му през топлообменик до втечняване с цел компресиране през помпа за въглероден диоксид СОг до достигане на зададеното работно налягане. Въглеродният диоксид (СОг) се темперира като от нагнетяващата помпа преминава през топлообменника. Така въглеродният диоксид достига зададената работна температура преди постъпването му в екстракторите. В процеса на екстракция при достигане на работните параметри налягане и температура, екстрагентът СОг (в докритична или надкритична флуидна фаза) преминава през растителната матрица на суровината и чрез разтваряне извлича биологично активни вещества, които се увличат от потока СОг.The process begins with CO2 entering the extraction system from a carbon dioxide (CO2) buffer storage container and cooling it by passing it through a heat exchanger until it liquefies for compression through a CO2 pump to reach the set operating pressure. Carbon dioxide (COg) is tempered as it passes from the booster pump through the heat exchanger. Thus, the carbon dioxide reaches the set operating temperature before entering the extractors. In the extraction process, when the operating parameters of pressure and temperature are reached, the CO2 extractant (in a subcritical or supercritical fluid phase) passes through the plant matrix of the raw material and, by dissolution, extracts biologically active substances that are entrained by the CO2 flow.

Сепариране на извлечените биологично активни вещества: след напускане на екстракторите, се променят фазовите параметри на потока СОг, като чрез намаляване на налягането се довеждат до газова флуидна фаза на екстрагента. Физическото разделане на биологично активни вещества и СОг се извършва в един или два сепаратора, свързани последователно един след друг. При сепариране в един сепаратор се получава смес от биологично активни вещества съдържащи се в свежата суровина - алкохоли, терпени, наситени и ненаситени парафини. При необходимост от разделяне на парафините от алкохолите и терпеновите съединения, първите се отделят в първия сепаратор, а останалите вещества във втория.Separation of the extracted biologically active substances: after leaving the extractors, the phase parameters of the CO2 flow are changed, and by reducing the pressure they are brought to a gas-fluid phase of the extractant. The physical separation of biologically active substances and CO2 is carried out in one or two separators connected in series one after the other. When separated in a separator, a mixture of biologically active substances contained in the fresh raw material is obtained - alcohols, terpenes, saturated and unsaturated paraffins. If it is necessary to separate paraffins from alcohols and terpene compounds, the former are separated in the first separator, and the remaining substances in the second.

Рециклиране на екстрагента (СОг).Recycling of the extractant (COg).

След разделяне на въглеродния диоксид (СО2) и биологично активни вещества, екстрагентът се рециклира посредством компресор, който го нагнетява обратно в съда за съхранение на СОг, от където той отново постъпва и се използва в процеса.After separating the carbon dioxide (CO2) and biologically active substances, the extractant is recycled by means of a compressor that pushes it back into the CO2 storage vessel, from where it is re-entered and used in the process.

След приключване на процеса, отработената суровина се евакуира от екстракторите, като цилиндричните съдове се изваждат, а суровината се заменя със нов, свеж цвят.After the process is completed, the spent raw material is evacuated from the extractors, the cylindrical vessels are removed, and the raw material is replaced with a new, fresh color.

Накрая продуктът се разтапя чрез нагряване, разделя се от увлечената водна фаза и се филтрира за отстраняване на механичните примеси.Finally, the product is melted by heating, separated from the entrained aqueous phase and filtered to remove mechanical impurities.

От постигнатите резултати и след анализ на съдържанието на екстрактите получени чрез екстракция с въглероден двуокис от свежи цветове на българска маслодайна роза Rosa Damascena Mill, и Rosa Alba е видно, че обявените за алергени гераниол, цитронелол и евгенол са многократно намалени, а метилевгенолът е с порядък по-малко от колкото в произведеното чрез водно-парна дестилация розово масло.From the results achieved and after analysis of the content of the extracts obtained by extraction with carbon dioxide from fresh flowers of the Bulgarian oil-bearing rose Rosa Damascena Mill and Rosa Alba, it is clear that the declared allergens geraniol, citronellol and eugenol have been reduced many times, and methyleugenol has an order of magnitude less than in rose oil produced by water-steam distillation.

Литература: 1. БГ66887Literature: 1. BG66887

Claims (5)

1. Метод за получване на биологично активни продукти от маслодайна „Rosa damascena Mill.” и маслодайна „Rosa Alba”, при което цветовете на двете рози са подложени на докритична или надкритична (свръхкритична или суперкритична) флуидекстракция с въглероден диоксид (СОг), характеризиращ се това, че флуидекстракцията протича при температура от 10°С до 70°С и налягане от 5 МРа до 40МРа за докритична флуидекстракция, или при температура 32-70°С и налягане 7-40 МРа за надкритична флуидекстракция, при времетраене на процеса от 100 до 320 минути и със скорост на процеса от 4 до 10 литра/минута, в резултат на което се получават концентрати от липофилните компоненти на суровината под формата на липофилен биологично активен продукт.1. Method for obtaining biologically active products from oilseed "Rosa damascena Mill." and oil-bearing 'Rosa Alba', in which the flowers of both roses are subjected to subcritical or supercritical (supercritical or supercritical) fluid extraction with carbon dioxide (CO2), characterized in that the fluid extraction takes place at a temperature of 10°C to 70°C and pressure from 5 MPa to 40 MPa for subcritical fluid extraction, or at a temperature of 32-70°C and a pressure of 7-40 MPa for supercritical fluid extraction, with a process duration of 100 to 320 minutes and a process speed of 4 to 10 liters/minute, as a result, concentrates of the lipophilic components of the raw material are obtained in the form of a lipophilic biologically active product. 2. Метод за получаване на биологично активно вещество, съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че свежия цвят от растението маслодайна роза Rosa Damascena Mill, се преработва чрез докритична флуидекстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 15°С и налягане 12 МРа и скорост на екстракция 6 литра/минута с продължителност на екстракцията 150 минути.2. A method for obtaining a biologically active substance, according to claim 1, characterized in that the fresh flower from the Rosa Damascena Mill rose plant is processed by subcritical fluid extraction with carbon dioxide at an extraction temperature of 15°C and a pressure of 12 MPa and extraction rate 6 liters/minute with extraction duration 150 minutes. 3. Метод за получаване на биологично активно вещество, съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че свежия цвят от маслодайна роза Rosa Alba се преработва чрез докритична флуидекстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 25°С, налягане 20 МРа и скорост на екстракция 6 литра/минута, с продължителност на екстракцията 180 минути.3. A method for obtaining a biologically active substance, according to claim 1, characterized in that the fresh flower of an oil-bearing rose Rosa Alba is processed by subcritical fluid extraction with carbon dioxide at an extraction temperature of 25°C, a pressure of 20 MPa and an extraction speed 6 liters/minute, with an extraction duration of 180 minutes. 4. Метод за получаване на биологично активно вещество, съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че свежия цвят от маслодайна роза „Rosa Damascena Mill.” се преработва чрез надкритична флуидекстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 40°С, налягане 20 МРа и скорост на екстракция 7 литра/минута с продължителност на екстракцията 200 минути.4. A method for obtaining a biologically active substance, according to claim 1, characterized in that the fresh flower of an oil-bearing rose "Rosa Damascena Mill." is processed by supercritical fluid extraction with carbon dioxide at an extraction temperature of 40°C, a pressure of 20 MPa and an extraction speed of 7 liters/minute with an extraction duration of 200 minutes. 5. Метод за получаване на биологично активно вещество, съгласно претенция 1, характеризиращ се с това, че свежия цвят от маслодайна роза сорт Rosa Alba се преработва чрез надкритична флуидекстракция с въглероден диоксид при температура на екстракция 60°С, налягане 30 МРа и скорост на екстракция 7 литра/минута с продължителност на екстракцията 250 минути.5. A method for obtaining a biologically active substance, according to claim 1, characterized in that the fresh flower of an oil-bearing rose variety Rosa Alba is processed by supercritical fluid extraction with carbon dioxide at an extraction temperature of 60°C, a pressure of 30 MPa and a speed of extraction 7 liters/minute with an extraction duration of 250 minutes.
BG113327A 2021-02-20 2021-02-20 Preparation method for biologically active products from rosa damascena mill. and rosa alba BG113327A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BG113327A BG113327A (en) 2021-02-20 2021-02-20 Preparation method for biologically active products from rosa damascena mill. and rosa alba

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
BG113327A BG113327A (en) 2021-02-20 2021-02-20 Preparation method for biologically active products from rosa damascena mill. and rosa alba

Publications (1)

Publication Number Publication Date
BG113327A true BG113327A (en) 2022-08-31

Family

ID=85241318

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
BG113327A BG113327A (en) 2021-02-20 2021-02-20 Preparation method for biologically active products from rosa damascena mill. and rosa alba

Country Status (1)

Country Link
BG (1) BG113327A (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024075134A1 (en) * 2022-10-03 2024-04-11 India Glycols Ltd Super critically enabled molecular dispersion (true solution) of lipophilic bioactive in lipid matrix and corresponding method thereof

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2024075134A1 (en) * 2022-10-03 2024-04-11 India Glycols Ltd Super critically enabled molecular dispersion (true solution) of lipophilic bioactive in lipid matrix and corresponding method thereof

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4331695A (en) Production of fats and oils from vegetable and animal products
US5512285A (en) Fragrance extraction
CN104194920B (en) A kind of preparation method of fructus cannabis oil
JP2009525863A (en) Near critical fluid extraction method
US4548755A (en) Process for the extractive production of valuable natural waxes
CN107400563A (en) For extracting the process units and its production method of fragrant plant composition
López-Hortas et al. Flowers of Ulex europaeus L.–Comparing two extraction techniques (MHG and distillation)
CN102676299A (en) Reinforced extraction method for lavender essential oil
CN102533433A (en) Method for supercritical extraction of sea buckthorn oil
CN105949057B (en) A kind of Rosmarinus officinalis extract preparation process
CN104342282A (en) Method for preparing functional grease and active protein powder from abelmoschus manilhot
CN108424816A (en) A kind of extraction process of thyme essential oil
BG113327A (en) Preparation method for biologically active products from rosa damascena mill. and rosa alba
CN105566048B (en) A method of tomato peel is extracted using subcritical fluids
CN108559635B (en) Extraction process of perilla oil
CN112741786A (en) Various herbal skin-care essential oil
Chemat et al. Solvent-free extraction
RU2070053C1 (en) Method of complex processing vitamin-containing plant raw
WO2023111648A1 (en) Method of separation of bioactive elements and compounds of saffron plant by temperature shock and high pressure
KR100946355B1 (en) A method for extracting and refining vegetable wax
KR20120022526A (en) Production method of extracted olive oil obtained from olive fruit and olive leaf, extracted olive oil produced by the production method, and method for reducing green-smell deriving from olive leaf in extracted olive oil obtained from olive fruit and olive leaf
Oliveira et al. Supercritical fluid extraction of passion fruit seeds and its processing residue (cake)
KR20060018204A (en) Extraction process of functional materials using grains and seeds
CN104140881A (en) Method for extracting anise seed oil
CN108707511A (en) A kind of extraction process of citronella oil