BG1029U1

BG1029U1 - Средство за отсраняване на метали от почвата

Info

Publication number: BG1029U1
Application number: BG1182U
Authority: BG
Inventors: Лидия МИШЕВА
Original assignee: Лидия МИШЕВА
Priority date: 2007-01-03
Filing date: 2007-01-03
Publication date: 2008-03-31

Abstract

Средството служи за отстраняване на метали в почвата, по-специално на Fe, Mn, Mg, Са и Аl при радиохимичното определяне на алфа-радионуклиди. То представлява комбинация от евтини и достъпни химикали и не изисква сложни съоръжения за приложение.

Description

Област на техниката

Полезният модел се отнася до средство за отстраняване на метали от почвата и по-специално Fe, Μη, Mg, Са и Al при количественото радиохимично определяне на алфа-радионуклиди с оглед нейното пълноценно използване.

Предшестващо състояние на техниката

Известно е използването на разтвори на оцетна киселина или разтвори на амониев ацетат като екстрагенти с оглед извличане на тежки метали [1-6], но това води само до слабо извличане на тези метали от почвата.

Известно е също, съгласно ЕР 278,328, че за целта могат да бъдат използвани силни киселинни разтвори, например разтвор на НС1. Този метод води до съществено разтваряне на (са. 30%) почвените компоненти и изисква екстензивно апкализиране на всеки солнокисел екстракт и/или на промитата почва. Изолирането на металите често е невъзможно поради това, че последните преципитират като сулфиди, което е описано в DE 3,703,922 и DE 3,705,519.

Освен това, в ЕР 291,746 и SU 1,444,377 се посочва, че пълното отделяне на почвата от водните фази в екстракционния процес е трудно.

В ЕР 0745439 се описва метод за отстраняване на тежки метали от почвата с участието на киселина, чийто анион формира водноразтворимасол с йоните на тежкия метал и най-малко един алкален метал, алкалоземен метал или амониева сол с един или повече аниони, които формират соли с йоните на тежките метали, като по този начин диспергират най-малко част от почвата така че да се образува течна фаза, съдържаща диспергирани почвени соли. Този метод изисква, обаче многократно повтаряне на етапите на диспергиране и също е неефективен.

Техническа същност на полезния модел

По своята същност полезният модел представлява средство за отстраняване на метали в почвата, по-специално на Fe, Μη, Mg, Са и Al (които са пречещи йони) при количественото радиохимично определяне на алфа-радионуклиди, а именно Ри и Am в почви. То представлява наситен разтвор на алуминиев нитрат и натриев нит рит в съотношение 1:10. За целите на отстраняването, разтворът от алуминиев нитрат и натриев нитрит се внася в количество 5:1 спрямо обема на почвата.

Средството, съгласно полезния модел има това предимство, че явявайки се важен компонент при радиохимичните анализи на почвени проби с оглед количествено определяне на изотопите на Ри и Ат в почви, представлява комбинация от евтини и достъпни химикали и не изисква сложни съоръжения за приложение. Етапите на очистване са бързи, не налагат продължителни във времето процедури и водят до отстраняване на металите в границите на допустимата грешка.

Примери за изпълнение на полезния модел

Полезният модел е илюстриран със следния пример, който не ограничава неговия обхват.

Пример 1. Лабораторно определяне на 23₈ри _и 239+240рц

Използва се почвена проба от български почвени образци, в които поради географското положение и климатичните особености, наличието на металите желязо, манган, магнезий, калций и алуминий е особено завишено [7-9].

За целите на изследването, почвената проба се изгаря в муфелна пещ при 550°С за 5 h, след което 10 g от нея се прехвърлят в ерленмайерова колба от 1000 ml, добавя се 1 ml стандартен разтвор на ²³⁶Ри и се заливат с 20 ml k HNO3 и 40 ml k HC1, като се загряват при разбъркване с магнитна бъркалка до 80°С в продължение на 2 h. Следва охлаждане на пробата и засипването й с 1 g сух NaNO2, 80 ml 1 М HNO3 и се оставя да престои една нощ. След това се провежда центрофугиране при 2000 оборота за 10 min и остатъчните 3-4 ml се разтварят на горещо в дестилирана вода при добавяне на порции на концентриран амониев хидроксид до достигане на pH 7-8 с цел утаяване на желязо, алуминий, магнезий и манган. Следва центрофугиране при указаните по-горе условия. Разтворът се прехвърля в полиетиленова епруветка и се засипва с кристален хидроксиламин до промяна на цвета от жълт в зеленикав с цел преминаване на желязото в Fe⁺² форма. Следва 30 min кипене на водна баня, добавят се еквивалентно количество Nd(NO3)₂ в 2 Μ HNO₃ и 20 ml k HF. Забелязва се падането на пехтиеста сиво2 виолетова утайка, която след центрофугирането се смива с 20 ml к HNO₃ и се засипва с 1 g борна киселина. Следва разтваряне на горещо в 150 ml д.Н₂О и нагряване на водна баня при 70°С за 30 min. Пробата се охлажда и се довежда до pH 7-8 посредством амоняк с цел отстраняване от Са и А1 и остатъчно количество Fe. Центрофугира се, като утайката се смива на горещо с 20-30 ml гореща д.Н₂О и няколко капки амоняк. Следва ново центрофугиране и утайката се залива с 1-2 ml Н₂О₂ и така престоява ΙΟΙ 5 min. Разтваря се на горещо в 50 ml 7,5 М HNO₃. Добавят се 1 ml наситен разтвор на A1(NO₃)₃ и 2 g NaNO₂ в съотношение 1:10, като пробата се оставя да престои 1 нощ. Целта на процедурата е утаяването на остатъчните количества Са, Al, Th, Fe и пълното им отстраняване.

Пробата се разбърква с електромагнитна бъркалка при 40-60°С за 1 h заедно със смола DOWEX 1x2 50-100 mesh в нитратна форма до пълното адсорбиране на търсените трансуранови радионуклиди като ²³⁸Pu ^239+240Pu, ²⁴¹Ат. След прехвърляне на смолата в колонката започва промиването й с около 5 колонъчни обема разтвор на к HNMO₃: Н₂О = 1:1 с цел изхвърляне на остатъчния неодим, калция, желязото, алуминия и магнезия.

Провежда се елюиране посредством смес от прясно приготвен разтвор на 10 М НС1 : 0,1 М NH₄J, с общ обем 30 ml. Изпарява се елюираният разтвор до влажно състояние. Така изпарената проба е готова за електроотлагане.

За електрохимично отлагане се подготвя електролизна клетка с диск от неръждаема стомана. Пробата се обработва с 5 капки разтвор на 3 М НС1 и 10 ml буферен разтвор на амониев хлорид и амониев оксалат и се прехвърля в клетката. Електролизата се провежда за 1 h при сила на тока 800 mA и напрежение 6-8 V. В края на електролизата се добавят 2 ml разтвор от NH₃:H₂O =1:1, без да се изключва напрежението 5 и електролизата продължава още 1 min. Следва промиване с д.Н₂О, етанол и загряване на диска на спиртна лампа до леко зачервяване за фиксиране на електроотложените алфа-емитери. Така подготвената проба се подлага на алфа10 спектрометриране.

Достоверността на резултатите се доказва посредством радиохимично определяне изотопите на плутоний с референтен сравнителен материал, в случая Soil-б, получен от IAEA.

Claims

Претенции

1. Средство за отстраняване на метали в почвата, по-специално на Fe, Μη, Mg, Са и Al при количественото радиохимично определяне на

20 алфа-радионуклиди, характеризиращо се с това, че представлява наситен разтвор на алуминиев нитрат и натриев нитрит в съотношение 1:10.

Литература

25 1. Sci. Total Environ. 1989, 79, 253-270.
2. Geoderma 1971, 5, 197-208.
3. Soil Sci. Soc. Am. J. 1986, 50, 598-601.
4. Can. J. Soil Sci. 1976, 56, 37-42.
5. Can. J. Soil Sci. 1969, 49, 327-334.

30
6. Plant Soil 1973, 38, 605-619.
7. Койнов В., Ив. Кабакчиев, K. Бонева, 1998, “Атлас на почвите в България”, Земиздат, София.
8. Бонева К., 1985 г., Хабилитационен труд, 35 ИП“Н. Пушкаров”, София.
9. Хаджиянакиев А., 1989 г., “Желязото в

Българските почви”, Зимиздат, София.