Composition de revêtement comestible sèche formant une pellicule, son procédé de préparation et produits revêtus de
ladite composition.
L'invention se situe dans le domaine technique du
revêtement de comprimés pharmaceutiques et analogues et fournit
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lisée dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confi-
serie et de l'alimentation.
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se décrit une suspension comestible concentrée de pigments qui est
acheminée, par exemple, vers un fabricant de produits pharmaceu-
tiques qui la mélange avec une solution de polymères pour consti- tuer une suspension de revêtement qui peut être utilisée pour revêtir des comprimés et produits analogues. La suspension de pigments, la solution de polymères, et la suspension de revêtement se trouvent au sein d'un solvant non-aqueux.
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déposée le 7 novembre 1979, la Société demanderesse décrit une suspension comestible de pigments dans un solvant aqueux qui peut
être acheminée vers un fabricant de produits pharmaceutiques en
vue de son mélange avec une solution aqueuse de polymères pour cons-
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pour revêtir des comprimés pharmaceutiques et produits analogues.
Il existe depuis longtemps le besoin de disposer d'une composition de revêtement comestible sèche formant une pellicule
qui puisse être constituée par l'utilisateur en ayant recours à
un solvant et qui élimine le problème du transport des dispersions de pigments contenant des solvants aqueux ou non-aqueux et qui,
par là, élimine le problème des solvants et rend, par ailleurs,
le transport moins coûteux en éliminant le poids desdits solvants.
Il est connu dans l'art antérieur de mélanger une poudre sèche de polymère avec des particules de pigment et de moudre le mélange en vue d'obtenir un mélange sec polymère-pigment qui est alors moulu à son tour pour conduire à un mélange sous forme de poudre fine. Toutefois, lorsque le mélange fin de polymère et de pigment est agité dans l'eau et dispersé, le polymère forme des grumeaux et des structures désignées dans le métier par l'expression "yeux de poisson" en raison du fait qu'il se produit une agglomération dont le résultat est une dispersion non réellement uniforme..
Par voie de conséquence, lorsque cette dispersion de polymère et de pigment est utilisée comme dispersion de revêtement et pour revêtir des comprimés et des produits analogues, le revêtement est grumeleux et non uniforme et, par voie de conséquence, non désirable, sauf si la dispersion est laissée reposer en vue d'une solvatation, ce qui prend un temps considérable, par exemple une nuit entière.
La composition de revêtement comestible sèche conforme
à l'invention, destinée à être utilisée dans le domaine de l'industrie pharmaceutique, de la confiserie et de l'alimentation, comprend un mélange comprenant des particules polymère, des particules de pigment et un agent plastifiant et polymère. Avantageusement, le mélange comprend un agent surfactif, tout particulièrement lorsque l'agent plastifiant est un solide. La composition peut également comprendre un agent facilitant l'écoulement.
Le procédé de préparation d'une composition de revêtement comestible sèche selon l'invention, destinée à être utilisée dans l'industrie pharmaceutique, la confiserie et l'alimentation, comprend les étapes de mélange d'une poudre de polymère et de particules de pigment à l'intérieur d'un dispositif de mélange, l'addition d'un agent plastifiant au dispositif de mélange contenant le mélange polymère-pigment, et le mélange de l'ensemble jusqu'à ce
que celui-ci soit complet. Il est possible d'ajouter un agent surfactif à l'agent plastifiant, notamment quand ce dernier est
sous la forme solide. Un agent facilitant l'écoulement peut éga- lement être prévu dans le mélange polymère-pigment et il est alors possible d'avoir recours à de la silice colloïdale finement divisée, comme celle qui est commercialisée sous la marque "Cabosil"
par la Société Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, ou à une silice colloïdale finement divisée telle que celle qui est commercialisée sous la marque "Aerosil" par la Société Degussa, Francfort, R.F.A..
Le polymère peut être constitué par de la méthylcellulose, de l'hydroxypropyl méthylcellulose, de l'hydroxypropyl cellulose, de l'acétate-phtalate de cellulose, de l'éthylcellulose, de la polyvinylpyrrolidone, du sulfate de sodium éthylcellulose, du zein, de l'acétate-phtalate de polyvinyle, des copolymères de l'acide méthacrylique et d'un ester de l'acide méthacrylique, ou par d'autres polymères susceptibles de former des pellicules et utilisés pour le revêtement des comprimés et des produits analogues.
Il est possible d'avoir recours à tous les pigments utilisés jusqu'alors dans la fabrication des dispersions de revêtement destinées au revêtement de comprimés et de produits analogues. Des exemples de ces pigments sont constitués par le dioxyde de titane, le carbonate de magnésium, le talc, la silice pyrogène, les oxydes de fer, du noir de charbon, des colorants insolubles et par des pigments du type de ceux illustrés par le FD&C (Food Drug Cosmetic Law Journal) et D&C (Drug and Cosmetic), ces pigments étant des pigments organiques translucides brillants à base d'un colorant soluble absorbé sur ou combiné à un support minéral ; dans ce qui suit, ces pigments sont identifiés par leur référence au FD&C et au D&C. Il est également possible d'avoir recours à des pigments naturels tels que la riboflavine,
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"annatto". D'autres exemples de pigments pourront être trouvés
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dans sa demande de brevet susmentionnée N[deg.] 92.099 déposée le
7 novembre 1979.
A titre d'exemples d'agents plastifiant le polymère pouvant être utilisés dans le mélange de revêtement sec selon l'invention, on peut citer le polyéthylèneglycol, plus particulièrement le polyéthylèneglycol ayant un poids moléculaire de 200 à
8000 (tel que celui commercialisé sous la marque "Carbowax" par la Société Union Carbide), la glycérine, le propylèneglycol, le triacétate de glycérine commercialisé sous la marque "Triacetin" par la Société Pfizer, les monoglycérides acétylés, le triéthylcitrate connu sous la marque "Citroflex 2", le citrate de tribu--
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triéthylcitrate commercialisé sous la marque "Citroflex A2", l'acétyltributylcitrate commercialisé sous la marque "Citroflex A4", le diéthyl phtalate et des huiles minérales. Les produits commercialisés sous les marques Citroflex 2, 4, A2 et A4 sont fabriqués par la Société Pfizer et constituent des agents plastifiants adaptés à être utilisés avec des solvants organiques.
L'agent de plastification polymère devant ramollir le polymère et le rendre moins cassant, peut être constitué par un liquide ou par un agent plastifiant solide, un plastifiant préféré
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L'agent surfactif peut être, par exemple, constitué par une poudre surfactive solide telle que le dioctyl sodium sulfosuccinate commercialisé sous la marque "Aérosol OT" par la Société Cyanimid, ce produit étant utilisé de préférence avec le polyéthy-
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la marque "Tween 80" par la Société ICI Americas, qui est un liquide et qui est utilisé de préférence avec un agent de plastifica-
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L'invention pourra être bien comprise à l'aide des
exemples qui suivent et qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux.
EXEMPLE 1
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méthylcellulose sous forme de poudre avec 750 g d'un pigment, éga- lement sous forme de poudre, tel que le dioxyde de titane, dans
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<EMI ID=13.1> effectué à fond avec 5 g d'un agent surfactif constitué par le sulfosuccinate de dioctyl sodium. Le mélange constitué par le polyéthylèneglycol 400 et par le sulfosuccinate de dioctyl sodium, est ensuite introduit dans le mélangeur et soigneusement mélangé avec le mélange d'hydroxypropyl méthylcellulose et de dioxyde de titane en vue de former un mélange de revêtement.
Le mélange résultant est ensuite passé dans un dispositif à
moudre pour le réduire à une poudre fine appropriée à être transportée sous la forme sèche jusque chez un fabricant de produits pharmaceutiques où elle est dispersée dans l'eau pour former une dispersion de revêtement qui est appliquée à des comprimés et
sèchée pour former un revêtement pelliculaire uniforme sur lesdits comprimés.
La dispersion de revêtement obtenue lorsque le mélange de revêtement est mélangé au solvant, est, de façon surprenante, fluide et uniforme et facile à appliquer aux comprimés. EXEMPLE 2
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés
par 375 g de dioxyde de titane et de 375 g d'oxyde de fer rouges ces produits étant mélangés avec l'hydroxypropyl méthylcellulose
à l'intérieur du dispositif de mélange avant que le mélange cons-
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400 et sulfosuccinate de dioctyl sodium) soit ajouté.
EXEMPLE
La méthode de l'exemple 1 est répétée, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 499 g de dioxyde de titane, 75 g du pigment organique translucide brillant du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C),
25 g du pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et
25 g du pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 4
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 5
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 83 g de dioxyde de titane, 199 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 67 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 67 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 6
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). De plus, les 5 g de sulfosuccinate de dioctyl sodium sont remplacés par 5 g du polysorbate 80 commercialisé sous
<EMI ID=15.1>
autre agent surfactif.
EXEMPLE 7
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base
<EMI ID=16.1>
<EMI ID=17.1>
minium (FD&C). Par ailleurs, 10 g de silice ayant été exposée à la famée de la marque "Cabosil" commercialisée par la Société Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, sont ajoutés au mélange de polymère-pigment pour améliorer l'écoulement à l'intérieur du dispositif de broyage et pour améliorer l'écoulement lorsque le mélange de revêtement sec est transporté à l'intérieur de récipients tels que des tonneaux.
EXEMPLE 8
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base
<EMI ID=18.1>
EXEMPLE 9
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de méthylcellulose de la marque "Methocel A1511 commercialisée par la Société The Dow Chemical Corporation.
EXEMPLE 10
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g d'hydroxypropyl cellulose de la marque "Klucel" commercialisée par la Société Hercules Inc., Wilmington, Delaware. EXEMPLE 11
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de sulfate de sodium éthylcellulose.
EXEMPLE 12
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 150 g de .polyéthylèneglycol 400 constituant, l'agent plastifiant liquide, sont remplacés par 150 g de glycérine.
<EMI ID=19.1>
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
<EMI ID=20.1>
<EMI ID=21.1>
EXEMPLE 14
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 1�0 g de polyéthylèneglycol 400 sont remplacés par
<EMI ID=22.1>
OT" sont remplacés par 5 g de "Tween 80".
EXEMPLE 15
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
<EMI ID=23.1>
OT" sont remplacés par 5 g de "Tween 80".
EXEMPLE 16
<EMI ID=24.1>
méthylcellulose en poudre, sont mélangés avec 750 g d'un pigment en poudre, du dioxyde de titane, à l'intérieur d'un mélangeur à barre. On introduit ensuite à l'intérieur du mélangeur, 150 g d'un agent plastifiant constitué par du polyéthylèneglycol 400 et on le mélange soigneusement avec le mélange constitué par l'hydroxypropyl méthylcellulose et le dioxyde de titane en vue de constituer un mélange de revêtement. Le mélange résultant est alors introduit dans un broyeur en vue de le réduire à l'état de poudre fine, propre à être transportée à l'état sec jusque chez un fabricant de produits pharmaceutiques qui le disperse dans de l'eau pour constituer une dispersion de revêtement qui est appliquée à des comprimés puis sèchée pour constituer une pellicule de revêtement uniforme sur lesdits comprimés.
EXEMPLE 17
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 375 g de dioxyde de titane et 375 g d'oxyde de fer rouge qui sont introduits par mélange dans l'hydroxypropyl méthylcellulose contenu dans le mélangeur avant que l'on ait introduit le polyéthylèneglycol 400 constituant l'agent plastifiant.
EXEMPLE 18
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 499 g de dioxyde de titane, 75 g de pigment du type jaune No.6 à base d'aluminium (FD&C), 25 g de pigment du type rouge No. 3
à base d'aluminium (FD&C), et 25 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 19
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 20
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 83 g de dioxyde de titane, 199 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 67 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 67 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C) .
EXEMPLE 21
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base
<EMI ID=25.1> d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 22
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). Par ailleurs, 10 g de silice ayant été exposée à la fumée, de la marque "Cabosil" commercialisée par Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, sont ajoutés au mélange de polymère-pigment pour améliorer l'écoulement à l'intérieur du broyeur et pour améliorer l'écoulement lorsque le mélange de revêtement sec est transporté dans des récipients tels que des tonneaux. EXEMPLE 23
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g
de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C) , et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 24
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés
<EMI ID=26.1>
cialisée par la Société The Dow Chemical Corporation.
EXEMPLE 25
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g d'hydroxypropyl cellulose de la marque "Klucel" commercialisée par la Société Hercules, Inc., Wilmington, Delaware.
EXEMPLE 2 6
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de sulfate de sodium éthyl cellulose.
EXEMPLE 27
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 150 g de polyéthylène glycol 400 constituant l'agent plastifiant liquide sont remplacés par 150 g de glycérine.
EXEMPLE 28
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 150 g de l'agent plastifiant liquide constitué par
<EMI ID=27.1>
glycol.
EXEMPLE 29
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le faiL que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 120 g de
<EMI ID=28.1>
d'aluminium (FD&C), et 132 g de riboflavine.
La quantité optimale d'agent plastifiant est d'environ
10 % par rapport au polymère, comme illustré dans les exemples 1 et 16, par exemple. Le domaine préférentiel est d'environ 5 à
20 % en poids d'agent plastifiant par rapport au polymère, et il est possible de travailler dans un domaine de 1 % à 30 % environ d'agent plastifiant par rapport au polymère.
EXEMPLE 30
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 150 g d'agent plastifiant sont remplacés par 75g.
<EMI ID=29.1>
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 15 g d'agent plastifiant sont utilisés à la place de
150 g.
EXEMPLE 32
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 300 g d'agent plastifiant sont utilisés à la place
de 150 g.
EXEMPLE 33
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 450 g d'agent plastifiant remplacent les 150 g d'agent plastifiant.
Le prapport en volume préféré du polymère par rapport
au pigment est d'environ 6,5 à 1, comme illustré dans les exemples tels que les exemples 1 à 16. Le rapport en volume du polymère
<EMI ID=30.1>
<EMI ID=31.1>
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 923 g de polymère sont utilisés pour conduire à un rapport en volume du polymère au pigment de 4 à 1.
EXEMPLE 35
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
<EMI ID=32.1>
de dioxyde de titane, 398 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 134 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 134 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). Le rapport en volume du polymère au pigment est de 4 à 1. De plus, à la place des 150 g de plastifiant, on en utilise 300 g. Le plastifiant représente 20 % en poids du polymère.
EXEMPLE 3 6
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 490 g d'oxyde de fer rouge sont mis en oeuvre à la
place de 750 g de dioxyde de titane pour conduire à un rapport en volume du polymère au pigment de 10 à 1 ; par ailleurs, on a re-cours à 75 g d'agent plastifiant à la place des 150 g.
Le rapport préféré du polymère au pigment en poids est de 3 à 1, comme illustré par l'exemple 4, mais peut varier entre 2 à 1, comme illustré par les exemples 1, 2; 16 et 17, à 5 à 1, comme illustré par l'exemple 37.
EXEMPLE 37
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
<EMI ID=33.1>
de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 60 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 60 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
En ce qui concerne l'agent surf actif, on peut y avoir recours ou non, en fonction de l'agent plastifiant utilisé. Par exemple, lorsqu'on utilise des agents plastifiants qui sont nor-
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d'un agent surfactif peut faciliter le déroulement du procédé et
la constitution subséquente du système de revêtement sec avec solvant. Dans ces circonstances, on a trouvé que 0,2 à 2 % d'un agent surfactif non toxique approuvé par la Food and Drugs Administration, constituent une quantité avantageuse.
En ce qui concerne la granulométrie, celle des particules
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trie moyenne optimale en ce qui concerne les oxydes de fer est d'environ 0,5 à 1 micron et elle est de 1 à 5 microns pour les pigments transparents du type susdéfini et pour les colorants insolubles, alors qu'elle est de 0,5 à 2 microns pour le dioxyde de titane, et d'environ 0,2 à 1 micron pour le noir de carbone.
La méthylcellulose de l'exemple 9 est constituée par celle
<EMI ID=36.1> <EMI ID=37.1>
Chemical Corporation.
Les agents plastifiants liquides, lorsqu'on y a recours en fabriquant le mélange de revêtement sec conforme à l'invention, semblent avoir des propriétés surfactives. Les agents plastifiants liquides semblent agir en tant que solvants à l'égard des agents surfactifs lorsqu'on en utilise et semblent disperser les agents surfactifs à l'intérieur de tout le système.
On notera que le rapport polymère à pigment est un rapport fixe en volume et non en poids. Le rapport du polymère au pigment
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étant d'environ 6,5 à 1. On utilise le rapport en volume en raison des différentes densités des différents pigments du type translucide comparés au dioxyde de titane particulièrement dense. Le poids
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pigments spécifiques à base d'aluminium. Si l'on a recours à un pigment translucide de densité plus faible que le dioxyde de titane, ce pigment translucide remplaçant une quantité égale en poids de dioxyde de titane, on aura un volume plus grand de particules de pigment translucide et on se trouvera dans la situation dans laquelle il n'y aura plus assez de polymère pour lier toutes les particules de pigment translucide, ce qui est indésirable. Ainsi, pour introduire des particules de pigment dans un polymère, il est plus satisfaisant de prendre en considération le rapport en volume que le rapport en poids.
On désire introduire la plus grande quantité de pigments possible. Une charge préférentielle de 3 parties de polymère sec pour 1 partie de mélange de pigments constitués par du dioxyde de titane et du pigment translucide à base d'aluminium, en poids, conduit à un rapport en poids de 50 à 50 du dioxyde de titane au pigment translucide à base d'aluminium. Ce mélange correspond à un rapport en volume du polymère au pigment qui est de 6,5 à 1. On
a calculé le volume de ce mélange de pigments et on a utilisé ce volume de mélange de pigments quels que soient les pigments utilisés dans le mélange de pigments sec et dans le mélange de revêtement sec. Cela conduit à environ la même surface de pigment liée au polymère, quel que soit le pigment qui est dispersé au sein du polymère.
Si l'on introduit une trop grande quantité de pigment
dans le polymère, on ne dispose pas assez de polymère pour lier
les particules de pigment. Si l'on introduit une trop faible quantité de pigment dans le polymère, on obtient, au moment de l'introduction du mélange polymère-pigment dans l'eau, une couleur faible qui, au moment de l'application à un comprimé, conduira à
un revêtement de coloration non uniforme quel que soit le nombre
de couches successives de revêtement qu'on applique.
En se reportant plus particulièrement aux exemples, on note que, dans l'exemple 2, une quantité de 375 g de dioxyde de
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rouge. Dans l'exemple 3, une quantité de 251 g de dioxyde de titane a été remplacée par un volume égal de 125 g de pigments translucides à base d'aluminium. Dans les exemples 4, 6, 7 et 8, une quantité de 500 g de dioxyde de titane a été remplacée par 250 g de pigments translucides à base d'aluminium. Dans l'exemple 5, une quantité de 667 g de dioxyde de titane a été remplacée par 333 g de pigments translucides à base d'aluminium.
Ceci étant, on indique que l'un des avantages du système de revêtement en forme de pellicule sèche et comestible conforme
à l'invention, réside dans le fait qu'il se produit une dispersion à l'extérieur du polymère, ce qui fait qu'au moment de l'addition du mélange de revêtement sec à un solvant, le polymère ne s'agglomère pas et ne forme pas des grumeaux ou des structures du type "yeux de poisson". Dans ce système sec, les pigments sont dispersés de façon plus efficace à travers tout le polymère que dans le cas du système non-aqueux du type OPASPRAY décrit dans le brevet US. susmentionné ? 3.981.98�-, ou dans le système aqueux du type OPASPRAY décrit dans la demande de brevet susmentionnée N[deg.] 92.099 déposée le 7 novembre 1979. Les couleurs produites par le système sec sont plus sombres, ce qui montre que le système sec peut être amené à la teinte désirée de façon aisée en utilisant moins de pigments.
De plus, l'agent plastifiant semble avoir des propriétés
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tement sec au sein de la dispersion de revêtement liquide.
Le système sec conforme à l'invention présente un autre avantage résidant dans le fait qu'il élimine les problèmes d'en- trep6t causés par le stockage des dispersions liquides de pigment,
ces problèmes pouvant résider en une sensibilité à l'égard de la chaleur, du froid et des bactéries ; ce système élimine par ailleurs les problèmes de durée de vie en étagère qui sont causés par la présence des solvants dans les dispersions de pigment liquide.
Le système sec, lorsqu'il est mis en oeuvre dans de l'eau, présente une viscosité inférieure à celle des systèmes polymère
i
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OPASPRAY ayant le même total en matières solides et le même rapport polymère à pigment, ce qui fait que, pour obtenir des viscosités équivalentes en ce qui concerne les dispersions finales, une dispersion de revêtement produite à partir du système sec pourra avoir une charge en produits solides supérieure et, par conséquent, une teneur en solvant inférieure.
Le mélange de revêtement sec conforme à l'invention, desti- né tout d'abord à une utilisation dans des systèmes aqueux, peut également être utilisé dans un système non-aqueux en ayant recours à des agents plastifiants appropriés pour polymère et à un solvant organique tel que le mélange constitué par le chlorure de méthylène et l'alcool.
La fluidité et la dispersion supérieures de la dispersion de revêtement obtenue à partir du mélange de revêtement sec, sont nouvelles et surprenantes. Il n'a pas encore été compris à quoi était dû ce résultat. Ce résultat est hautement imprévisible.
Par exemple, lorsqu'on mélange du "Cabosil" dans du "Klucel"
(hydroxypropyl cellulose commercialisée par Hercules, Inc.), le mélange conduit à un gommage du broyeur. Toutefois, si l'on
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conduit pas à un gommage du broyeur.
Un autre avantage du système sec réside dans le fait qu'il réduit la quantité de poussière qui apparaît usuellement lorsqu'on utilise des pigments translucides en raison du fait que l'agent plastifiant agit comme un revêtement poussiéreux sur les particules de pigments.
Le procédé reposant sur ce système sec procure une dispersion réellement supérieure des ingrédients du mélange de revêtement sec qui se trouvent bien mieux dispersés dans un solvant pour former une dispersion de revêtement simplement par l'addition
du mélange de revêtement à un solvant tel que l'eau. ,
Concernant les aspects commerciaux de l'invention, le mélange de revêtement sec élimine la vente d'un solvant liquide
tel que l'eau, le transport de l'eau et la protection de l'eau,
qui est nécessitée dans le cas des systèmes humides de l'art antérieur. L'eau, dans ce système sec, est ajoutée au mélange sec
de revêtement à sa destination par l'utilisateur.
Le mélange de revêtement conforme à ce système sec peut être utilisé dans l'heure qui suit sa fabrication; il ne nécessite pas une période d'attente telle que, par exemple, une nuit, période qui était requise dans le cas des systèmes aqueux et nonaqueux de l'art antérieur. Par ailleurs, le système sec ne nécessite pas des dispositifs de mélange à grand pouvoir de cisaillement, ni des équipements anti-poussièreux. Les dispersions de revêtement obtenues à partir du mélange de revêtement sec peuvent être appliquées par pulvérisation dans l'heure suivant leur fabrication.
Les dispersions de revêtement finales préparées à partir
que les systèmes préparés par voie conventionnelle et ayant les mêmes rapports et quantités d'ingrédients. Il y a environ 30 % de réduction de viscosité par rapport aux systèmes de l'art antérieur, ce qui fait que le système de revêtement sec conforme
à l'invention peut être introduit dans le solvant à une teneur en matières solides supérieure pour l'application par pulvérisation sur les comprimés, ce qui se traduit par une quantité d'eau plus faible devant être pulvérisée et sèchée. Cette diminution substantielle de la viscosité des dispersions de revêtement obtenues à partir du système sec, est totalement inattendue.
Bien que le polymère et le pigment soient intimement et complètement mélangés à l'état sec ainsi que dans le revêtement final appliqué, le pigment est mouillé à l'état humide à un degré moindre par l'eau que dans les systèmes préparés conventionnellement, ce qui résulte en une viscosité moins élevée que celle qui aurait été normalement attendue.
Dans un certain nombre de domaines, le transport de produits contenant de l'alcool par la voie des airs, est défendu et, par conséquent, de tels produits doivent être transportés par navire, ce qui prend un temps beaucoup plus long. Par voie de conséquence, le mélange de revêtement sec conforme à la présente invention présente l'avantage d'être transporté par air, alors que les dispersions de pigment fabriquées à l'aide de solvants alcooliques ne peuvent pas être transportées par ce moyen. De plus, le poids plus faible du mélange de revêtement sec rend son transport moins coûteux que le transport de la dispersion de pigment qui contenait un solvant alcoolique.
Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus particulièrement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes.
REVENDICATIONS
1. Composition de revêtement comestible sèche sous
forme de poudre formant pellicule et destinée à l'utilisation
dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confiserie
et de l'alimentation, caractérisée par le fait qu'elle comprend,
sous la forme d'un mélange sec :
- des particules pulvérulentes d'un polymère non toxique, comestible et susceptible de former une pellicule,
- des particules pulvérulentes d'un pigment comestible,
- un agent plastifiant polymère comestible, ce mélange sec étant exempt de solvant.