Composition de revêtement comestible sèche formant une pellicule, son procédé de préparation et produits revêtus de
ladite composition.
L'invention se situe dans le domaine technique du
revêtement de comprimés pharmaceutiques et analogues et fournit
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lisée dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confi-
serie et de l'alimentation.
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se décrit une suspension comestible concentrée de pigments qui est
acheminée, par exemple, vers un fabricant de produits pharmaceu-
tiques qui la mélange avec une solution de polymères pour consti- tuer une suspension de revêtement qui peut être utilisée pour revêtir des comprimés et produits analogues. La suspension de pigments, la solution de polymères, et la suspension de revêtement se trouvent au sein d'un solvant non-aqueux.
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déposée le 7 novembre 1979, la Société demanderesse décrit une suspension comestible de pigments dans un solvant aqueux qui peut
être acheminée vers un fabricant de produits pharmaceutiques en
vue de son mélange avec une solution aqueuse de polymères pour cons-
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pour revêtir des comprimés pharmaceutiques et produits analogues.
Il existe depuis longtemps le besoin de disposer d'une composition de revêtement comestible sèche formant une pellicule
qui puisse être constituée par l'utilisateur en ayant recours à
un solvant et qui élimine le problème du transport des dispersions de pigments contenant des solvants aqueux ou non-aqueux et qui,
par là, élimine le problème des solvants et rend, par ailleurs,
le transport moins coûteux en éliminant le poids desdits solvants.
Il est connu dans l'art antérieur de mélanger une poudre sèche de polymère avec des particules de pigment et de moudre le mélange en vue d'obtenir un mélange sec polymère-pigment qui est alors moulu à son tour pour conduire à un mélange sous forme de poudre fine. Toutefois, lorsque le mélange fin de polymère et de pigment est agité dans l'eau et dispersé, le polymère forme des grumeaux et des structures désignées dans le métier par l'expression "yeux de poisson" en raison du fait qu'il se produit une agglomération dont le résultat est une dispersion non réellement uniforme..
Par voie de conséquence, lorsque cette dispersion de polymère et de pigment est utilisée comme dispersion de revêtement et pour revêtir des comprimés et des produits analogues, le revêtement est grumeleux et non uniforme et, par voie de conséquence, non désirable, sauf si la dispersion est laissée reposer en vue d'une solvatation, ce qui prend un temps considérable, par exemple une nuit entière.
La composition de revêtement comestible sèche conforme
à l'invention, destinée à être utilisée dans le domaine de l'industrie pharmaceutique, de la confiserie et de l'alimentation, comprend un mélange comprenant des particules polymère, des particules de pigment et un agent plastifiant et polymère. Avantageusement, le mélange comprend un agent surfactif, tout particulièrement lorsque l'agent plastifiant est un solide. La composition peut également comprendre un agent facilitant l'écoulement.
Le procédé de préparation d'une composition de revêtement comestible sèche selon l'invention, destinée à être utilisée dans l'industrie pharmaceutique, la confiserie et l'alimentation, comprend les étapes de mélange d'une poudre de polymère et de particules de pigment à l'intérieur d'un dispositif de mélange, l'addition d'un agent plastifiant au dispositif de mélange contenant le mélange polymère-pigment, et le mélange de l'ensemble jusqu'à ce
que celui-ci soit complet. Il est possible d'ajouter un agent surfactif à l'agent plastifiant, notamment quand ce dernier est
sous la forme solide. Un agent facilitant l'écoulement peut éga- lement être prévu dans le mélange polymère-pigment et il est alors possible d'avoir recours à de la silice colloïdale finement divisée, comme celle qui est commercialisée sous la marque "Cabosil"
par la Société Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, ou à une silice colloïdale finement divisée telle que celle qui est commercialisée sous la marque "Aerosil" par la Société Degussa, Francfort, R.F.A..
Le polymère peut être constitué par de la méthylcellulose, de l'hydroxypropyl méthylcellulose, de l'hydroxypropyl cellulose, de l'acétate-phtalate de cellulose, de l'éthylcellulose, de la polyvinylpyrrolidone, du sulfate de sodium éthylcellulose, du zein, de l'acétate-phtalate de polyvinyle, des copolymères de l'acide méthacrylique et d'un ester de l'acide méthacrylique, ou par d'autres polymères susceptibles de former des pellicules et utilisés pour le revêtement des comprimés et des produits analogues.
Il est possible d'avoir recours à tous les pigments utilisés jusqu'alors dans la fabrication des dispersions de revêtement destinées au revêtement de comprimés et de produits analogues. Des exemples de ces pigments sont constitués par le dioxyde de titane, le carbonate de magnésium, le talc, la silice pyrogène, les oxydes de fer, du noir de charbon, des colorants insolubles et par des pigments du type de ceux illustrés par le FD&C (Food Drug Cosmetic Law Journal) et D&C (Drug and Cosmetic), ces pigments étant des pigments organiques translucides brillants à base d'un colorant soluble absorbé sur ou combiné à un support minéral ; dans ce qui suit, ces pigments sont identifiés par leur référence au FD&C et au D&C. Il est également possible d'avoir recours à des pigments naturels tels que la riboflavine,
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"annatto". D'autres exemples de pigments pourront être trouvés
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dans sa demande de brevet susmentionnée N[deg.] 92.099 déposée le
7 novembre 1979.
A titre d'exemples d'agents plastifiant le polymère pouvant être utilisés dans le mélange de revêtement sec selon l'invention, on peut citer le polyéthylèneglycol, plus particulièrement le polyéthylèneglycol ayant un poids moléculaire de 200 à
8000 (tel que celui commercialisé sous la marque "Carbowax" par la Société Union Carbide), la glycérine, le propylèneglycol, le triacétate de glycérine commercialisé sous la marque "Triacetin" par la Société Pfizer, les monoglycérides acétylés, le triéthylcitrate connu sous la marque "Citroflex 2", le citrate de tribu--
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triéthylcitrate commercialisé sous la marque "Citroflex A2", l'acétyltributylcitrate commercialisé sous la marque "Citroflex A4", le diéthyl phtalate et des huiles minérales. Les produits commercialisés sous les marques Citroflex 2, 4, A2 et A4 sont fabriqués par la Société Pfizer et constituent des agents plastifiants adaptés à être utilisés avec des solvants organiques.
L'agent de plastification polymère devant ramollir le polymère et le rendre moins cassant, peut être constitué par un liquide ou par un agent plastifiant solide, un plastifiant préféré
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L'agent surfactif peut être, par exemple, constitué par une poudre surfactive solide telle que le dioctyl sodium sulfosuccinate commercialisé sous la marque "Aérosol OT" par la Société Cyanimid, ce produit étant utilisé de préférence avec le polyéthy-
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la marque "Tween 80" par la Société ICI Americas, qui est un liquide et qui est utilisé de préférence avec un agent de plastifica-
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L'invention pourra être bien comprise à l'aide des
exemples qui suivent et qui sont relatifs à des modes de réalisation avantageux.
EXEMPLE 1
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méthylcellulose sous forme de poudre avec 750 g d'un pigment, éga- lement sous forme de poudre, tel que le dioxyde de titane, dans
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<EMI ID=13.1> effectué à fond avec 5 g d'un agent surfactif constitué par le sulfosuccinate de dioctyl sodium. Le mélange constitué par le polyéthylèneglycol 400 et par le sulfosuccinate de dioctyl sodium, est ensuite introduit dans le mélangeur et soigneusement mélangé avec le mélange d'hydroxypropyl méthylcellulose et de dioxyde de titane en vue de former un mélange de revêtement.
Le mélange résultant est ensuite passé dans un dispositif à
moudre pour le réduire à une poudre fine appropriée à être transportée sous la forme sèche jusque chez un fabricant de produits pharmaceutiques où elle est dispersée dans l'eau pour former une dispersion de revêtement qui est appliquée à des comprimés et
sèchée pour former un revêtement pelliculaire uniforme sur lesdits comprimés.
La dispersion de revêtement obtenue lorsque le mélange de revêtement est mélangé au solvant, est, de façon surprenante, fluide et uniforme et facile à appliquer aux comprimés. EXEMPLE 2
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés
par 375 g de dioxyde de titane et de 375 g d'oxyde de fer rouges ces produits étant mélangés avec l'hydroxypropyl méthylcellulose
à l'intérieur du dispositif de mélange avant que le mélange cons-
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400 et sulfosuccinate de dioctyl sodium) soit ajouté.
EXEMPLE
La méthode de l'exemple 1 est répétée, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 499 g de dioxyde de titane, 75 g du pigment organique translucide brillant du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C),
25 g du pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et
25 g du pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 4
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 5
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 83 g de dioxyde de titane, 199 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 67 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 67 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 6
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). De plus, les 5 g de sulfosuccinate de dioctyl sodium sont remplacés par 5 g du polysorbate 80 commercialisé sous
<EMI ID=15.1>
autre agent surfactif.
EXEMPLE 7
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base
<EMI ID=16.1>
<EMI ID=17.1>
minium (FD&C). Par ailleurs, 10 g de silice ayant été exposée à la famée de la marque "Cabosil" commercialisée par la Société Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, sont ajoutés au mélange de polymère-pigment pour améliorer l'écoulement à l'intérieur du dispositif de broyage et pour améliorer l'écoulement lorsque le mélange de revêtement sec est transporté à l'intérieur de récipients tels que des tonneaux.
EXEMPLE 8
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base
<EMI ID=18.1>
EXEMPLE 9
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de méthylcellulose de la marque "Methocel A1511 commercialisée par la Société The Dow Chemical Corporation.
EXEMPLE 10
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g d'hydroxypropyl cellulose de la marque "Klucel" commercialisée par la Société Hercules Inc., Wilmington, Delaware. EXEMPLE 11
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de sulfate de sodium éthylcellulose.
EXEMPLE 12
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
fait que les 150 g de .polyéthylèneglycol 400 constituant, l'agent plastifiant liquide, sont remplacés par 150 g de glycérine.
<EMI ID=19.1>
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
<EMI ID=20.1>
<EMI ID=21.1>
EXEMPLE 14
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le fait que les 1�0 g de polyéthylèneglycol 400 sont remplacés par
<EMI ID=22.1>
OT" sont remplacés par 5 g de "Tween 80".
EXEMPLE 15
Le procédé de l'exemple 1 est répété, mis à part le
<EMI ID=23.1>
OT" sont remplacés par 5 g de "Tween 80".
EXEMPLE 16
<EMI ID=24.1>
méthylcellulose en poudre, sont mélangés avec 750 g d'un pigment en poudre, du dioxyde de titane, à l'intérieur d'un mélangeur à barre. On introduit ensuite à l'intérieur du mélangeur, 150 g d'un agent plastifiant constitué par du polyéthylèneglycol 400 et on le mélange soigneusement avec le mélange constitué par l'hydroxypropyl méthylcellulose et le dioxyde de titane en vue de constituer un mélange de revêtement. Le mélange résultant est alors introduit dans un broyeur en vue de le réduire à l'état de poudre fine, propre à être transportée à l'état sec jusque chez un fabricant de produits pharmaceutiques qui le disperse dans de l'eau pour constituer une dispersion de revêtement qui est appliquée à des comprimés puis sèchée pour constituer une pellicule de revêtement uniforme sur lesdits comprimés.
EXEMPLE 17
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 375 g de dioxyde de titane et 375 g d'oxyde de fer rouge qui sont introduits par mélange dans l'hydroxypropyl méthylcellulose contenu dans le mélangeur avant que l'on ait introduit le polyéthylèneglycol 400 constituant l'agent plastifiant.
EXEMPLE 18
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de poudre de dioxyde de titane sont remplacés par 499 g de dioxyde de titane, 75 g de pigment du type jaune No.6 à base d'aluminium (FD&C), 25 g de pigment du type rouge No. 3
à base d'aluminium (FD&C), et 25 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 19
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 20
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 83 g de dioxyde de titane, 199 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 67 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 67 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C) .
EXEMPLE 21
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base
<EMI ID=25.1> d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 22
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). Par ailleurs, 10 g de silice ayant été exposée à la fumée, de la marque "Cabosil" commercialisée par Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, sont ajoutés au mélange de polymère-pigment pour améliorer l'écoulement à l'intérieur du broyeur et pour améliorer l'écoulement lorsque le mélange de revêtement sec est transporté dans des récipients tels que des tonneaux. EXEMPLE 23
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 250 g
de dioxyde de titane, 150 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 50 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C) , et 50 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
EXEMPLE 24
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés
<EMI ID=26.1>
cialisée par la Société The Dow Chemical Corporation.
EXEMPLE 25
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g d'hydroxypropyl cellulose de la marque "Klucel" commercialisée par la Société Hercules, Inc., Wilmington, Delaware.
EXEMPLE 2 6
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 1500 g d'hydroxypropyl méthylcellulose sont remplacés par 1500 g de sulfate de sodium éthyl cellulose.
EXEMPLE 27
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 150 g de polyéthylène glycol 400 constituant l'agent plastifiant liquide sont remplacés par 150 g de glycérine.
EXEMPLE 28
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
fait que les 150 g de l'agent plastifiant liquide constitué par
<EMI ID=27.1>
glycol.
EXEMPLE 29
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le faiL que les 750 g de dioxyde de titane sont remplacés par 120 g de
<EMI ID=28.1>
d'aluminium (FD&C), et 132 g de riboflavine.
La quantité optimale d'agent plastifiant est d'environ
10 % par rapport au polymère, comme illustré dans les exemples 1 et 16, par exemple. Le domaine préférentiel est d'environ 5 à
20 % en poids d'agent plastifiant par rapport au polymère, et il est possible de travailler dans un domaine de 1 % à 30 % environ d'agent plastifiant par rapport au polymère.
EXEMPLE 30
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que les 150 g d'agent plastifiant sont remplacés par 75g.
<EMI ID=29.1>
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 15 g d'agent plastifiant sont utilisés à la place de
150 g.
EXEMPLE 32
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 300 g d'agent plastifiant sont utilisés à la place
de 150 g.
EXEMPLE 33
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 450 g d'agent plastifiant remplacent les 150 g d'agent plastifiant.
Le prapport en volume préféré du polymère par rapport
au pigment est d'environ 6,5 à 1, comme illustré dans les exemples tels que les exemples 1 à 16. Le rapport en volume du polymère
<EMI ID=30.1>
<EMI ID=31.1>
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 923 g de polymère sont utilisés pour conduire à un rapport en volume du polymère au pigment de 4 à 1.
EXEMPLE 35
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
<EMI ID=32.1>
de dioxyde de titane, 398 g de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 134 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 134 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C). Le rapport en volume du polymère au pigment est de 4 à 1. De plus, à la place des 150 g de plastifiant, on en utilise 300 g. Le plastifiant représente 20 % en poids du polymère.
EXEMPLE 3 6
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le fait que 490 g d'oxyde de fer rouge sont mis en oeuvre à la
place de 750 g de dioxyde de titane pour conduire à un rapport en volume du polymère au pigment de 10 à 1 ; par ailleurs, on a re-cours à 75 g d'agent plastifiant à la place des 150 g.
Le rapport préféré du polymère au pigment en poids est de 3 à 1, comme illustré par l'exemple 4, mais peut varier entre 2 à 1, comme illustré par les exemples 1, 2; 16 et 17, à 5 à 1, comme illustré par l'exemple 37.
EXEMPLE 37
Le procédé de l'exemple 16 est répété, mis à part le
<EMI ID=33.1>
de pigment du type jaune No. 6 à base d'aluminium (FD&C), 60 g de pigment du type rouge No. 3 à base d'aluminium (FD&C), et 60 g de pigment du type bleu No. 2 à base d'aluminium (FD&C).
En ce qui concerne l'agent surf actif, on peut y avoir recours ou non, en fonction de l'agent plastifiant utilisé. Par exemple, lorsqu'on utilise des agents plastifiants qui sont nor-
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d'un agent surfactif peut faciliter le déroulement du procédé et
la constitution subséquente du système de revêtement sec avec solvant. Dans ces circonstances, on a trouvé que 0,2 à 2 % d'un agent surfactif non toxique approuvé par la Food and Drugs Administration, constituent une quantité avantageuse.
En ce qui concerne la granulométrie, celle des particules
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trie moyenne optimale en ce qui concerne les oxydes de fer est d'environ 0,5 à 1 micron et elle est de 1 à 5 microns pour les pigments transparents du type susdéfini et pour les colorants insolubles, alors qu'elle est de 0,5 à 2 microns pour le dioxyde de titane, et d'environ 0,2 à 1 micron pour le noir de carbone.
La méthylcellulose de l'exemple 9 est constituée par celle
<EMI ID=36.1> <EMI ID=37.1>
Chemical Corporation.
Les agents plastifiants liquides, lorsqu'on y a recours en fabriquant le mélange de revêtement sec conforme à l'invention, semblent avoir des propriétés surfactives. Les agents plastifiants liquides semblent agir en tant que solvants à l'égard des agents surfactifs lorsqu'on en utilise et semblent disperser les agents surfactifs à l'intérieur de tout le système.
On notera que le rapport polymère à pigment est un rapport fixe en volume et non en poids. Le rapport du polymère au pigment
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étant d'environ 6,5 à 1. On utilise le rapport en volume en raison des différentes densités des différents pigments du type translucide comparés au dioxyde de titane particulièrement dense. Le poids
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pigments spécifiques à base d'aluminium. Si l'on a recours à un pigment translucide de densité plus faible que le dioxyde de titane, ce pigment translucide remplaçant une quantité égale en poids de dioxyde de titane, on aura un volume plus grand de particules de pigment translucide et on se trouvera dans la situation dans laquelle il n'y aura plus assez de polymère pour lier toutes les particules de pigment translucide, ce qui est indésirable. Ainsi, pour introduire des particules de pigment dans un polymère, il est plus satisfaisant de prendre en considération le rapport en volume que le rapport en poids.
On désire introduire la plus grande quantité de pigments possible. Une charge préférentielle de 3 parties de polymère sec pour 1 partie de mélange de pigments constitués par du dioxyde de titane et du pigment translucide à base d'aluminium, en poids, conduit à un rapport en poids de 50 à 50 du dioxyde de titane au pigment translucide à base d'aluminium. Ce mélange correspond à un rapport en volume du polymère au pigment qui est de 6,5 à 1. On
a calculé le volume de ce mélange de pigments et on a utilisé ce volume de mélange de pigments quels que soient les pigments utilisés dans le mélange de pigments sec et dans le mélange de revêtement sec. Cela conduit à environ la même surface de pigment liée au polymère, quel que soit le pigment qui est dispersé au sein du polymère.
Si l'on introduit une trop grande quantité de pigment
dans le polymère, on ne dispose pas assez de polymère pour lier
les particules de pigment. Si l'on introduit une trop faible quantité de pigment dans le polymère, on obtient, au moment de l'introduction du mélange polymère-pigment dans l'eau, une couleur faible qui, au moment de l'application à un comprimé, conduira à
un revêtement de coloration non uniforme quel que soit le nombre
de couches successives de revêtement qu'on applique.
En se reportant plus particulièrement aux exemples, on note que, dans l'exemple 2, une quantité de 375 g de dioxyde de
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rouge. Dans l'exemple 3, une quantité de 251 g de dioxyde de titane a été remplacée par un volume égal de 125 g de pigments translucides à base d'aluminium. Dans les exemples 4, 6, 7 et 8, une quantité de 500 g de dioxyde de titane a été remplacée par 250 g de pigments translucides à base d'aluminium. Dans l'exemple 5, une quantité de 667 g de dioxyde de titane a été remplacée par 333 g de pigments translucides à base d'aluminium.
Ceci étant, on indique que l'un des avantages du système de revêtement en forme de pellicule sèche et comestible conforme
à l'invention, réside dans le fait qu'il se produit une dispersion à l'extérieur du polymère, ce qui fait qu'au moment de l'addition du mélange de revêtement sec à un solvant, le polymère ne s'agglomère pas et ne forme pas des grumeaux ou des structures du type "yeux de poisson". Dans ce système sec, les pigments sont dispersés de façon plus efficace à travers tout le polymère que dans le cas du système non-aqueux du type OPASPRAY décrit dans le brevet US. susmentionné ? 3.981.98�-, ou dans le système aqueux du type OPASPRAY décrit dans la demande de brevet susmentionnée N[deg.] 92.099 déposée le 7 novembre 1979. Les couleurs produites par le système sec sont plus sombres, ce qui montre que le système sec peut être amené à la teinte désirée de façon aisée en utilisant moins de pigments.
De plus, l'agent plastifiant semble avoir des propriétés
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tement sec au sein de la dispersion de revêtement liquide.
Le système sec conforme à l'invention présente un autre avantage résidant dans le fait qu'il élimine les problèmes d'en- trep6t causés par le stockage des dispersions liquides de pigment,
ces problèmes pouvant résider en une sensibilité à l'égard de la chaleur, du froid et des bactéries ; ce système élimine par ailleurs les problèmes de durée de vie en étagère qui sont causés par la présence des solvants dans les dispersions de pigment liquide.
Le système sec, lorsqu'il est mis en oeuvre dans de l'eau, présente une viscosité inférieure à celle des systèmes polymère
i
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OPASPRAY ayant le même total en matières solides et le même rapport polymère à pigment, ce qui fait que, pour obtenir des viscosités équivalentes en ce qui concerne les dispersions finales, une dispersion de revêtement produite à partir du système sec pourra avoir une charge en produits solides supérieure et, par conséquent, une teneur en solvant inférieure.
Le mélange de revêtement sec conforme à l'invention, desti- né tout d'abord à une utilisation dans des systèmes aqueux, peut également être utilisé dans un système non-aqueux en ayant recours à des agents plastifiants appropriés pour polymère et à un solvant organique tel que le mélange constitué par le chlorure de méthylène et l'alcool.
La fluidité et la dispersion supérieures de la dispersion de revêtement obtenue à partir du mélange de revêtement sec, sont nouvelles et surprenantes. Il n'a pas encore été compris à quoi était dû ce résultat. Ce résultat est hautement imprévisible.
Par exemple, lorsqu'on mélange du "Cabosil" dans du "Klucel"
(hydroxypropyl cellulose commercialisée par Hercules, Inc.), le mélange conduit à un gommage du broyeur. Toutefois, si l'on
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conduit pas à un gommage du broyeur.
Un autre avantage du système sec réside dans le fait qu'il réduit la quantité de poussière qui apparaît usuellement lorsqu'on utilise des pigments translucides en raison du fait que l'agent plastifiant agit comme un revêtement poussiéreux sur les particules de pigments.
Le procédé reposant sur ce système sec procure une dispersion réellement supérieure des ingrédients du mélange de revêtement sec qui se trouvent bien mieux dispersés dans un solvant pour former une dispersion de revêtement simplement par l'addition
du mélange de revêtement à un solvant tel que l'eau. ,
Concernant les aspects commerciaux de l'invention, le mélange de revêtement sec élimine la vente d'un solvant liquide
tel que l'eau, le transport de l'eau et la protection de l'eau,
qui est nécessitée dans le cas des systèmes humides de l'art antérieur. L'eau, dans ce système sec, est ajoutée au mélange sec
de revêtement à sa destination par l'utilisateur.
Le mélange de revêtement conforme à ce système sec peut être utilisé dans l'heure qui suit sa fabrication; il ne nécessite pas une période d'attente telle que, par exemple, une nuit, période qui était requise dans le cas des systèmes aqueux et nonaqueux de l'art antérieur. Par ailleurs, le système sec ne nécessite pas des dispositifs de mélange à grand pouvoir de cisaillement, ni des équipements anti-poussièreux. Les dispersions de revêtement obtenues à partir du mélange de revêtement sec peuvent être appliquées par pulvérisation dans l'heure suivant leur fabrication.
Les dispersions de revêtement finales préparées à partir
que les systèmes préparés par voie conventionnelle et ayant les mêmes rapports et quantités d'ingrédients. Il y a environ 30 % de réduction de viscosité par rapport aux systèmes de l'art antérieur, ce qui fait que le système de revêtement sec conforme
à l'invention peut être introduit dans le solvant à une teneur en matières solides supérieure pour l'application par pulvérisation sur les comprimés, ce qui se traduit par une quantité d'eau plus faible devant être pulvérisée et sèchée. Cette diminution substantielle de la viscosité des dispersions de revêtement obtenues à partir du système sec, est totalement inattendue.
Bien que le polymère et le pigment soient intimement et complètement mélangés à l'état sec ainsi que dans le revêtement final appliqué, le pigment est mouillé à l'état humide à un degré moindre par l'eau que dans les systèmes préparés conventionnellement, ce qui résulte en une viscosité moins élevée que celle qui aurait été normalement attendue.
Dans un certain nombre de domaines, le transport de produits contenant de l'alcool par la voie des airs, est défendu et, par conséquent, de tels produits doivent être transportés par navire, ce qui prend un temps beaucoup plus long. Par voie de conséquence, le mélange de revêtement sec conforme à la présente invention présente l'avantage d'être transporté par air, alors que les dispersions de pigment fabriquées à l'aide de solvants alcooliques ne peuvent pas être transportées par ce moyen. De plus, le poids plus faible du mélange de revêtement sec rend son transport moins coûteux que le transport de la dispersion de pigment qui contenait un solvant alcoolique.
Comme il va de soi et comme il résulte d'ailleurs déjà de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes d'application et de réalisation qui ont été plus particulièrement envisagés ; elle en embrasse, au contraire, toutes les variantes.
REVENDICATIONS
1. Composition de revêtement comestible sèche sous
forme de poudre formant pellicule et destinée à l'utilisation
dans le domaine des produits pharmaceutiques, de la confiserie
et de l'alimentation, caractérisée par le fait qu'elle comprend,
sous la forme d'un mélange sec :
- des particules pulvérulentes d'un polymère non toxique, comestible et susceptible de former une pellicule,
- des particules pulvérulentes d'un pigment comestible,
- un agent plastifiant polymère comestible, ce mélange sec étant exempt de solvant.
Dry edible film coating composition, process for its preparation and coated products
said composition.
The invention lies in the technical field of
coating of pharmaceutical tablets and the like and provides
<EMI ID = 1.1>
in the field of pharmaceuticals, confi-
series and food.
<EMI ID = 2.1>
describes an edible suspension concentrated with pigments which is
routed, for example, to a pharmaceutical manufacturer
ticks which mix it with a polymer solution to form a coating suspension which can be used to coat tablets and the like. The pigment suspension, the polymer solution, and the coating suspension are found in a non-aqueous solvent.
<EMI ID = 3.1>
filed on November 7, 1979, the Applicant Company describes an edible suspension of pigments in an aqueous solvent which can
be routed to a pharmaceutical manufacturer in
view of its mixture with an aqueous solution of polymers for
<EMI ID = 4.1>
for coating pharmaceutical tablets and the like.
There has long been a need for a dry edible film coating composition
which can be created by the user using
a solvent which eliminates the problem of transporting pigment dispersions containing aqueous or non-aqueous solvents and which,
thereby eliminates the problem of solvents and makes, moreover,
less costly transport by eliminating the weight of said solvents.
It is known in the prior art to mix a dry polymer powder with pigment particles and to grind the mixture in order to obtain a dry polymer-pigment mixture which is then milled in turn to lead to a mixture in the form fine powder. However, when the fine mixture of polymer and pigment is stirred in water and dispersed, the polymer forms lumps and structures designated in the art by the expression "fish eyes" due to the fact that it occurs an agglomeration whose result is a not really uniform dispersion.
As a result, when this polymer and pigment dispersion is used as a coating dispersion and for coating tablets and the like, the coating is lumpy and not uniform and, therefore, undesirable unless the dispersion is left to stand for solvation, which takes a considerable time, for example an entire night.
The dry edible coating composition conforms
to the invention, intended for use in the pharmaceutical industry, confectionery and food, comprises a mixture comprising polymer particles, pigment particles and a plasticizer and polymer. Advantageously, the mixture comprises a surfactant, particularly when the plasticizing agent is a solid. The composition may also include an agent to facilitate flow.
The process for preparing a dry edible coating composition according to the invention, intended for use in the pharmaceutical industry, confectionery and food, comprises the steps of mixing a polymer powder and pigment particles inside a mixing device, adding a plasticizing agent to the mixing device containing the polymer-pigment mixture, and mixing the whole until
that it is complete. It is possible to add a surfactant to the plasticizing agent, especially when the latter is
in solid form. A flow-facilitating agent can also be provided in the polymer-pigment mixture and it is then possible to use finely divided colloidal silica, such as that sold under the brand "Cabosil".
by the Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, or with a finely divided colloidal silica such as that which is marketed under the brand "Aerosil" by the Degussa Company, Frankfurt, R.F.A ..
The polymer can consist of methylcellulose, hydroxypropyl methylcellulose, hydroxypropyl cellulose, cellulose acetate phthalate, ethylcellulose, polyvinylpyrrolidone, sodium sulfate ethylcellulose, zein, polyvinyl acetate phthalate, copolymers of methacrylic acid and an ester of methacrylic acid, or by other polymers capable of forming films and used for the coating of tablets and the like.
It is possible to have recourse to all the pigments hitherto used in the manufacture of coating dispersions intended for the coating of tablets and similar products. Examples of these pigments are constituted by titanium dioxide, magnesium carbonate, talc, pyrogenic silica, iron oxides, carbon black, insoluble dyes and by pigments of the type of those illustrated by the FD&C. (Food Drug Cosmetic Law Journal) and D&C (Drug and Cosmetic), these pigments being shiny translucent organic pigments based on a soluble dye absorbed on or combined with a mineral support; in the following, these pigments are identified by their reference to FD&C and D&C. It is also possible to use natural pigments such as riboflavin,
<EMI ID = 5.1>
"annatto". Other examples of pigments can be found
<EMI ID = 6.1>
in his aforementioned patent application N [deg.] 92.099 filed on
November 7, 1979.
By way of examples of plasticizing agents, the polymer which can be used in the dry coating mixture according to the invention, mention may be made of polyethylene glycol, more particularly polyethylene glycol having a molecular weight of 200 to
8000 (such as that sold under the brand "Carbowax" by the Union Carbide Company), glycerin, propylene glycol, glycerin triacetate sold under the brand "Triacetin" by the Company Pfizer, acetylated monoglycerides, triethyl citrate known under the brand "Citroflex 2", tribe citrate--
<EMI ID = 7.1>
triethyl citrate marketed under the brand name "Citroflex A2", acetyltributyl citrate sold under the brand name "Citroflex A4", diethyl phthalate and mineral oils. The products marketed under the Citroflex 2, 4, A2 and A4 brands are manufactured by Pfizer and are plasticizers suitable for use with organic solvents.
The polymeric plasticizing agent which should soften the polymer and make it less brittle, can be constituted by a liquid or by a solid plasticizing agent, a preferred plasticizer
<EMI ID = 8.1>
The surfactant can be, for example, constituted by a solid surfactant powder such as dioctyl sodium sulfosuccinate sold under the brand name "Aerosol OT" by the company Cyanimid, this product being preferably used with polyethylene
<EMI ID = 9.1>
the brand "Tween 80" by ICI Americas, which is a liquid and which is preferably used with a plasticizing agent.
<EMI ID = 10.1>
The invention can be clearly understood using
Examples which follow and which relate to advantageous embodiments.
EXAMPLE 1
<EMI ID = 11.1>
methylcellulose in powder form with 750 g of a pigment, also in powder form, such as titanium dioxide, in
<EMI ID = 12.1>
<EMI ID = 13.1> thoroughly carried out with 5 g of a surfactant consisting of dioctyl sodium sulfosuccinate. The mixture consisting of polyethylene glycol 400 and of dioctyl sodium sulfosuccinate is then introduced into the mixer and carefully mixed with the mixture of hydroxypropyl methylcellulose and titanium dioxide in order to form a coating mixture.
The resulting mixture is then passed through a
grind to reduce it to a fine powder suitable for transport in dry form to a pharmaceutical manufacturer where it is dispersed in water to form a coating dispersion which is applied to tablets and
dried to form a uniform film coating on said tablets.
The coating dispersion obtained when the coating mixture is mixed with the solvent is, surprisingly, fluid and uniform and easy to apply to the tablets. EXAMPLE 2
The process of Example 1 is repeated, except that the 750 g of titanium dioxide powder are replaced
per 375 g of titanium dioxide and 375 g of red iron oxide, these products being mixed with hydroxypropyl methylcellulose
inside the mixing device before mixing
<EMI ID = 14.1>
400 and dioctyl sodium sulfosuccinate) is added.
EXAMPLE
The method of Example 1 is repeated, apart from the fact that the 750 g of titanium dioxide powder are replaced by 499 g of titanium dioxide, 75 g of the bright translucent organic pigment of yellow type No. 6 based aluminum (FD&C),
25 g of red type No. 3 pigment based on aluminum (FD&C), and
25 g of blue type No. 2 pigment based on aluminum (FD&C).
EXAMPLE 4
The process of Example 1 is repeated, apart from the fact that the 750 g of titanium dioxide are replaced by 250 g of titanium dioxide, 150 g of yellow type pigment No. 6 based on aluminum (FD&C ), 50 g of red type No. 3 pigment based on aluminum (FD&C), and 50 g of blue type pigment No. 2 based on aluminum (FD&C).
EXAMPLE 5
The process of Example 1 is repeated, except for the
fact that the 750 g of titanium dioxide are replaced by 83 g of titanium dioxide, 199 g of yellow type pigment No. 6 based on aluminum (FD&C), 67 g of red type pigment No. 3 based aluminum (FD&C), and 67 g of blue type No. 2 pigment based on aluminum (FD&C).
EXAMPLE 6
The process of Example 1 is repeated, except for the
fact that the 750 g of titanium dioxide are replaced by 250 g of titanium dioxide, 150 g of yellow type pigment No. 6 based on aluminum (FD&C), 50 g of red type pigment No. 3 based aluminum (FD&C), and 50 g of blue type No. 2 pigment based on aluminum (FD&C). In addition, the 5 g of dioctyl sodium sulfosuccinate are replaced by 5 g of the polysorbate 80 sold under
<EMI ID = 15.1>
other surfactant.
EXAMPLE 7
The process of Example 1 is repeated, except for the
the 750 g of titanium dioxide is replaced by 250 g of titanium dioxide, 150 g of yellow No. 6 pigment based
<EMI ID = 16.1>
<EMI ID = 17.1>
minimum (FD&C). In addition, 10 g of silica having been exposed to the famous brand "Cabosil" marketed by the Company Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, are added to the polymer-pigment mixture to improve the flow inside the device. grinding and to improve flow when the dry coating mixture is transported inside containers such as barrels.
EXAMPLE 8
The process of Example 1 is repeated, apart from the fact that the 750 g of titanium dioxide are replaced by 250 g of titanium dioxide, 150 g of yellow type pigment No. 6 based on aluminum (FD&C ), 50 g of red type No. 3 pigment based on aluminum (FD&C), and 50 g of blue type pigment No. 2 based
<EMI ID = 18.1>
EXAMPLE 9
The process of Example 1 is repeated, apart from the fact that the 1500 g of hydroxypropyl methylcellulose are replaced by 1500 g of methylcellulose of the brand "Methocel A1511 sold by The Dow Chemical Corporation.
EXAMPLE 10
The process of Example 1 is repeated, except for the
fact that the 1500 g of hydroxypropyl methylcellulose are replaced by 1500 g of hydroxypropyl cellulose of the brand "Klucel" sold by the company Hercules Inc., Wilmington, Delaware. EXAMPLE 11
The process of Example 1 is repeated, except for the
fact that the 1500 g of hydroxypropyl methylcellulose are replaced by 1500 g of sodium sulfate ethylcellulose.
EXAMPLE 12
The process of Example 1 is repeated, except for the
fact that the 150 g of polyethylene glycol 400 constituting, the liquid plasticizing agent, are replaced by 150 g of glycerin.
<EMI ID = 19.1>
The process of Example 1 is repeated, except for the
<EMI ID = 20.1>
<EMI ID = 21.1>
EXAMPLE 14
The process of Example 1 is repeated, apart from the fact that the 1 0 0 g of polyethylene glycol 400 are replaced by
<EMI ID = 22.1>
OT "are replaced by 5 g of" Tween 80 ".
EXAMPLE 15
The process of Example 1 is repeated, except for the
<EMI ID = 23.1>
OT "are replaced by 5 g of" Tween 80 ".
EXAMPLE 16
<EMI ID = 24.1>
powdered methylcellulose, are mixed with 750 g of a powdered pigment, titanium dioxide, inside a bar mixer. 150 g of a plasticizing agent consisting of polyethylene glycol 400 are then introduced into the mixer, and it is carefully mixed with the mixture consisting of hydroxypropyl methylcellulose and titanium dioxide in order to form a coating mixture. The resulting mixture is then introduced into a grinder in order to reduce it to the state of a fine powder, suitable for being transported in the dry state to a manufacturer of pharmaceutical products which disperses it in water to constitute a dispersion. coating which is applied to tablets and then dried to form a uniform coating film on said tablets.
EXAMPLE 17
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that the 750 g of titanium dioxide powder are replaced by 375 g of titanium dioxide and 375 g of red iron oxide which are introduced by mixing into the hydroxypropyl methylcellulose contained in the mixer before the polyethylene glycol 400 constituting the plasticizing agent has been introduced.
EXAMPLE 18
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that the 750 g of titanium dioxide powder are replaced by 499 g of titanium dioxide, 75 g of No. 6 yellow-type pigment based on aluminum. (FD&C), 25 g red No. 3 pigment
based on aluminum (FD&C), and 25 g of blue type No. 2 pigment based on aluminum (FD&C).
EXAMPLE 19
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that the 750 g of titanium dioxide are replaced by 250 g of titanium dioxide, 150 g of yellow type pigment No. 6 based on aluminum (FD&C ), 50 g of red type No. 3 pigment based on aluminum (FD&C), and 50 g of blue type pigment No. 2 based on aluminum (FD&C).
EXAMPLE 20
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that the 750 g of titanium dioxide are replaced by 83 g of titanium dioxide, 199 g of yellow type pigment No. 6 based on aluminum (FD&C ), 67 g of red type No. 3 pigment based on aluminum (FD&C), and 67 g of blue type pigment No. 2 based on aluminum (FD&C).
EXAMPLE 21
The process of Example 16 is repeated, except for the
the 750 g of titanium dioxide is replaced by 250 g of titanium dioxide, 150 g of yellow No. 6 pigment based
<EMI ID = 25.1> aluminum (FD&C), and 50 g of blue type No. 2 pigment based on aluminum (FD&C).
EXAMPLE 22
The process of Example 16 is repeated, except for the
fact that the 750 g of titanium dioxide are replaced by 250 g of titanium dioxide, 150 g of yellow type pigment No. 6 based on aluminum (FD&C), 50 g of red type pigment No. 3 based aluminum (FD&C), and 50 g of blue type No. 2 pigment based on aluminum (FD&C). In addition, 10 g of silica having been exposed to smoke, of the "Cabosil" brand sold by Cabot Corporation, Boston, Massachusetts, are added to the polymer-pigment mixture to improve the flow inside the mill and to improve flow when the dry coating mixture is transported in containers such as barrels. EXAMPLE 23
The process of Example 16 is repeated, except for the
causes 750 g of titanium dioxide to be replaced by 250 g
of titanium dioxide, 150 g of yellow type No. 6 pigment based on aluminum (FD&C), 50 g of red type pigment No. 3 based on aluminum (FD&C), and 50 g of pigment type blue No. 2 aluminum-based (FD&C).
EXAMPLE 24
The process of Example 16 is repeated, except for the
the 1500 g of hydroxypropyl methylcellulose are replaced
<EMI ID = 26.1>
specialized by The Dow Chemical Corporation.
EXAMPLE 25
The process of Example 16 is repeated, except for the
fact that the 1500 g of hydroxypropyl methylcellulose are replaced by 1500 g of hydroxypropyl cellulose of the brand "Klucel" sold by the company Hercules, Inc., Wilmington, Delaware.
EXAMPLE 2 6
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that the 1500 g of hydroxypropyl methylcellulose are replaced by 1500 g of sodium ethyl cellulose cellulose.
EXAMPLE 27
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that the 150 g of polyethylene glycol 400 constituting the liquid plasticizing agent are replaced by 150 g of glycerin.
EXAMPLE 28
The process of Example 16 is repeated, except for the
causes the 150 g of the liquid plasticizing agent constituted by
<EMI ID = 27.1>
glycol.
EXAMPLE 29
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that the 750 g of titanium dioxide are replaced by 120 g of
<EMI ID = 28.1>
aluminum (FD&C), and 132 g of riboflavin.
The optimal amount of plasticizer is approximately
10% relative to the polymer, as illustrated in Examples 1 and 16, for example. The preferred range is around 5 to
20% by weight of plasticizing agent relative to the polymer, and it is possible to work in a range of approximately 1% to 30% of plasticizing agent relative to the polymer.
EXAMPLE 30
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that the 150 g of plasticizing agent are replaced by 75 g.
<EMI ID = 29.1>
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that 15 g of plasticizing agent are used in place of
150g.
EXAMPLE 32
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that 300 g of plasticizer are used instead
150 g.
EXAMPLE 33
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that 450 g of plasticizing agent replace the 150 g of plasticizing agent.
The preferred volume yield of the polymer relative
to the pigment is about 6.5 to 1, as illustrated in the examples such as Examples 1 to 16. The volume ratio of the polymer
<EMI ID = 30.1>
<EMI ID = 31.1>
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that 923 g of polymer are used to lead to a volume ratio of the polymer to the pigment of 4 to 1.
EXAMPLE 35
The process of Example 16 is repeated, except for the
<EMI ID = 32.1>
of titanium dioxide, 398 g of yellow type No. 6 pigment based on aluminum (FD&C), 134 g of red type pigment No. 3 based on aluminum (FD&C), and 134 g of pigment type blue No. 2 aluminum-based (FD&C). The volume ratio of the polymer to the pigment is 4 to 1. In addition, instead of the 150 g of plasticizer, 300 g are used. The plasticizer represents 20% by weight of the polymer.
EXAMPLE 3 6
The process of Example 16 is repeated, apart from the fact that 490 g of red iron oxide are used at the
place 750 g of titanium dioxide to lead to a volume ratio of the polymer to the pigment of 10 to 1; in addition, we re-run with 75 g of plasticizing agent instead of 150 g.
The preferred ratio of polymer to pigment by weight is 3 to 1, as illustrated by Example 4, but may vary between 2 to 1, as illustrated by Examples 1, 2; 16 and 17, 5 to 1, as illustrated by example 37.
EXAMPLE 37
The process of Example 16 is repeated, except for the
<EMI ID = 33.1>
No. 6 yellow-type pigment based on aluminum (FD&C), 60 g No. 3 red type pigment based on aluminum (FD&C), and 60 g No. 2 blue type pigment based on d aluminum (FD&C).
Regarding the active surfactant, it can be used or not, depending on the plasticizing agent used. For example, when using plasticizers which are normal
<EMI ID = 34.1>
a surfactant can facilitate the process and
the subsequent constitution of the dry coating system with solvent. Under these circumstances, it has been found that 0.2 to 2% of a non-toxic surfactant approved by the Food and Drugs Administration constitutes an advantageous amount.
Regarding the particle size, that of the particles
<EMI ID = 35.1>
optimum average sort with regard to iron oxides is approximately 0.5 to 1 micron and it is 1 to 5 microns for transparent pigments of the above-defined type and for insoluble dyes, while it is 0, 5 to 2 microns for titanium dioxide, and about 0.2 to 1 micron for carbon black.
The methylcellulose of Example 9 consists of that
<EMI ID = 36.1> <EMI ID = 37.1>
Chemical Corporation.
Liquid plasticizers, when used in manufacturing the dry coating mixture according to the invention, appear to have surfactant properties. Liquid plasticizers appear to act as solvents for surfactants when used and appear to disperse surfactants throughout the system.
It will be noted that the polymer to pigment ratio is a fixed ratio by volume and not by weight. The ratio of polymer to pigment
<EMI ID = 38.1>
being about 6.5 to 1. The volume ratio is used because of the different densities of the different pigments of the translucent type compared to particularly dense titanium dioxide. The weight
<EMI ID = 39.1>
specific pigments based on aluminum. If a translucent pigment of lower density than titanium dioxide is used, this translucent pigment replacing an equal amount by weight of titanium dioxide, there will be a greater volume of particles of translucent pigment and we will be in the situation in which there will no longer be enough polymer to bind all the particles of translucent pigment, which is undesirable. Thus, to introduce pigment particles into a polymer, it is more satisfactory to take into account the volume ratio than the weight ratio.
We want to introduce as much pigment as possible. A preferential charge of 3 parts of dry polymer for 1 part of mixture of pigments constituted by titanium dioxide and aluminum-based translucent pigment, by weight, results in a weight ratio of 50 to 50 of titanium dioxide to translucent pigment based on aluminum. This mixture corresponds to a volume ratio of the polymer to the pigment which is 6.5 to 1.
calculated the volume of this pigment mixture and this volume of pigment mixture was used regardless of the pigments used in the dry pigment mixture and in the dry coating mixture. This leads to about the same pigment surface bound to the polymer, regardless of which pigment is dispersed within the polymer.
If you introduce too much pigment
in the polymer, we don't have enough polymer to bind
the pigment particles. If too little pigment is introduced into the polymer, a weak color is obtained when the polymer-pigment mixture is introduced into the water which, when applied to a tablet, will lead to at
a coating of non-uniform coloring regardless of the number
successive layers of coating that are applied.
With particular reference to the examples, it is noted that, in Example 2, an amount of 375 g of dioxide of
<EMI ID = 40.1>
red. In Example 3, an amount of 251 g of titanium dioxide was replaced by an equal volume of 125 g of translucent aluminum pigments. In Examples 4, 6, 7 and 8, 500 g of titanium dioxide was replaced by 250 g of translucent aluminum-based pigments. In Example 5, an amount of 667 g of titanium dioxide was replaced by 333 g of translucent pigments based on aluminum.
This being said, it is indicated that one of the advantages of the coating system in the form of dry and edible film conforms
to the invention resides in the fact that a dispersion occurs outside the polymer, which means that at the time of the addition of the dry coating mixture to a solvent, the polymer does not agglomerate and does not form lumps or structures like "fish eyes". In this dry system, the pigments are dispersed more efficiently throughout the polymer than in the case of the non-aqueous system of the OPASPRAY type described in the US patent. aforementioned? 3,981.98 � -, or in the aqueous system of the OPASPRAY type described in the aforementioned patent application N [deg.] 92.099 filed on November 7, 1979. The colors produced by the dry system are darker, which shows that the dry system can easily be brought to the desired shade using less pigments.
In addition, the plasticizing agent seems to have properties
<EMI ID = 41.1>
dry in the dispersion of the liquid coating.
The dry system according to the invention has another advantage residing in the fact that it eliminates the problems of entrep6t caused by the storage of the liquid dispersions of pigment,
these problems may reside in a sensitivity to heat, cold and bacteria; this system also eliminates shelf life problems which are caused by the presence of solvents in liquid pigment dispersions.
The dry system, when used in water, has a lower viscosity than that of polymer systems
i
<EMI ID = 42.1>
OPASPRAY having the same total solids and the same polymer to pigment ratio, so that, to obtain equivalent viscosities with regard to final dispersions, a coating dispersion produced from the dry system may have a product load higher solids and therefore lower solvent content.
The dry coating mixture according to the invention, intended first of all for use in aqueous systems, can also be used in a non-aqueous system by using suitable plasticizers for polymer and a solvent. organic such as the mixture consisting of methylene chloride and alcohol.
The superior fluidity and dispersion of the coating dispersion obtained from the dry coating mixture is new and surprising. It was not yet understood what caused this result. This result is highly unpredictable.
For example, when mixing "Cabosil" in "Klucel"
(hydroxypropyl cellulose sold by Hercules, Inc.), the mixture results in an exfoliation of the mill. However, if one
<EMI ID = 43.1>
not lead to a scrub of the grinder.
Another advantage of the dry system is that it reduces the amount of dust that usually appears when translucent pigments are used due to the fact that the plasticizer acts as a dusty coating on the pigment particles.
The dry system method provides a much higher dispersion of the dry coating mixture ingredients which are much better dispersed in a solvent to form a coating dispersion simply by the addition
of the coating mixture to a solvent such as water. ,
Regarding the commercial aspects of the invention, the dry coating mixture eliminates the sale of a liquid solvent
such as water, water transport and water protection,
which is required in the case of wet systems of the prior art. Water in this dry system is added to the dry mixture
coating to its destination by the user.
The coating mixture conforming to this dry system can be used within one hour of its manufacture; it does not require a waiting period such as, for example, one night, a period which was required in the case of the aqueous and nonaqueous systems of the prior art. Furthermore, the dry system does not require mixing devices with high shearing power, nor dust-proof equipment. The coating dispersions obtained from the dry coating mixture can be applied by spraying within one hour of their manufacture.
The final coating dispersions prepared from
as the systems prepared by conventional route and having the same ratios and quantities of ingredients. There is approximately 30% reduction in viscosity compared to the systems of the prior art, which means that the dry coating system conforms
according to the invention can be introduced into the solvent at a higher solids content for application by spraying on the tablets, which results in a smaller amount of water having to be sprayed and dried. This substantial decrease in the viscosity of the coating dispersions obtained from the dry system is completely unexpected.
Although the polymer and pigment are thoroughly and thoroughly mixed in the dry state as well as in the final coating applied, the pigment is wetted to a lesser degree in the wet state by water than in conventionally prepared systems, this which results in a viscosity lower than that which would have been normally expected.
In a number of areas, the transportation of alcohol-containing products by air is prohibited, and therefore such products must be transported by ship, which takes much longer. Consequently, the dry coating mixture according to the present invention has the advantage of being transported by air, while the pigment dispersions produced using alcoholic solvents cannot be transported by this means. In addition, the lower weight of the dry coating mixture makes it less expensive to transport than the pigment dispersion which contained an alcoholic solvent.
As goes without saying and as it moreover already follows from the above, the invention is in no way limited to those of its modes of application and embodiments which have been more particularly envisaged; on the contrary, it embraces all its variants.
CLAIMS
1. Dry edible coating composition under
form of powder forming a film and intended for use
in the field of pharmaceuticals, confectionery
and food, characterized by the fact that it includes,
in the form of a dry mixture:
- powdery particles of a non-toxic, edible polymer capable of forming a film,
- powdery particles of an edible pigment,
- an edible polymeric plasticizing agent, this dry mixture being free of solvent.