BE878608R - METHOD AND PLANT FOR REGENERATING ION EXCHANGE MATERIALS - Google Patents

METHOD AND PLANT FOR REGENERATING ION EXCHANGE MATERIALS

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Publication number
BE878608R
BE878608R BE0/197020A BE197020A BE878608R BE 878608 R BE878608 R BE 878608R BE 0/197020 A BE0/197020 A BE 0/197020A BE 197020 A BE197020 A BE 197020A BE 878608 R BE878608 R BE 878608R
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BE
Belgium
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tank
materials
emi
anionic
interfacial zone
Prior art date
Application number
BE0/197020A
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French (fr)
Inventor
J R Emmett
Original Assignee
Clarke Chapman Ltd
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Publication date
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Publication of BE878608R publication Critical patent/BE878608R/en

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J49/00Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor
    • B01J49/05Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds
    • B01J49/09Regeneration or reactivation of ion-exchangers; Apparatus therefor of fixed beds of mixed beds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Water By Ion Exchange (AREA)

Description

       

  PROCEDE ET INSTALLATION DE REGENERATION

DE MATERIAUX ECHANGEURS D'IONS 

  
Le brevet d'invention BE 867'578 du titulaire décrit un procédé et une installation de régénération de matériaux échangeurs d'ions. L'invention décrite dans cette demande de brevet permet de minimiser la contamination due au mélange des matériaux échangeurs d'ions. Les raisons apparaîtront plus loin.

  
Les chaudières à haute pression modernes doivent être alimentées avec de l'eau ayant un très grand degré de pureté, notamment pour les chaudières du type dit "once-through" ou à circuit ouvert. Par ailleurs, il est essentiel que

  
 <EMI ID=1.1> 

  
d'autre part d'empêcher l'entrée de composés solublcs par le truchement de pertes du condenseur ou d'autres défauts.

  
 <EMI ID=2.1> 

  
tries telles que, par exemple, l'électronique où l'eau de lavage de composants électroniques lors du processus de fabrication doit être absolument exempte d'impuretés. Pour obtenir une eau de grande pureté, on utilise souvent un procédé de traitement par déionisation où l'eau à purifier passe à travers un grand nombre de couches (ou lits) de matériaux cationiques et anioniques.

  
La régénération des différentes couches (ou lits) exige que les matériaux échangeurs d'ions soient séparés en couches discrètes. Cela peut être obtenu par un lavage des matériaux : le matériau anionique ayant une densité plus fai-

  
 <EMI ID=3.1> 

  
Apr&#65533;s séparation respective des matériaux en couches, les matériaux peuvent être régénérés avec de l'hydroxyde de b&#65533;ium (pour le matériau anionique) et de l'acide sulfurique ou chlorhydrique (pour le matériau cationique).

  
C'est à ce stade du processus qu'apparaissent des problèmes. Par exemple, dans la zone interfaciale comprise entre les couches il est impossible de séparer parfaitement les matériaux et, par suite, chaque couche est plus ou moins contaminée par le matériau de l'autre couche. Pour obtenir une eau de la plus grande pureté possible il importe que le mélange d'un type de matériau échangeur d'ions avec l'autre soit aussi réduit que possible.

  
En effet, lorsqu'un mélange de matériau anionique et de matériau cationique

  
 <EMI ID=4.1> 

  
se transforme en sodium. Cette forme sodium de cation peut ensuite accroître les pertes de sodium lors du passage à travers les couches de matériaux régénérateurs d'ions. 

  
 <EMI ID=5.1> 

  
de ce type. utilisés couramment se dégradent au cours de leur utilisation et que

  
 <EMI ID=6.1> 

  
bisulfate si de l'acide sulfurique est utilisé comme régénérant, cette forme transformée étant un fort absorbant pour l'acide sulfurique. Le taux avec lequel l'acide sulfurique absorbé est libéré semble s'altérer avec l'âge de la résine. Il en résulte que le matériau acionique retient l'acide de façon accrue pendant l'opération de rinçage, compliquant ainsi la filtration. De même, lors du cycle de traitement, l'hydrolyse du matériau anionique libère de l'acide dans l'eau en traitement. Cette situation se présente aussi lorsque la forme hydrochlorure du matériau anionique est présente après la régnération du matériau cationique avec de l'acide chlorhydrique. De l'acide chlorhydrique est alors libéré dans l'eau en traitement.

  
 <EMI ID=7.1> 

  
nérées dans la cuve de séparation, les régénérants respectifs étant introduits ou soutirés de la cuve par des moyens (d'alimentation et soutirage) disposés dans une position intermédiaire de la cuve. Un procédé de ce genre est décrit

  
 <EMI ID=8.1> 

  
Avec ce genre de procédé, il est clair que même si la zone interfaciale comprise entre les couches coïncide avec la position des moyens de soutirage et d'alimentation une partie du matériau de chaque couche sera en contact avec le mauvais régénérant, c'est-à-dire celui qui ne convient pas, à cause de l'indétermination des limites de la zone interfaciale. En pratique, il est très difficile d'assumer la coïncidence de la zone interfaciale avec les moyens d'ali-

  
 <EMI ID=9.1> 

  
ne ou l'autre des couches peuvent être en contact avec le mauvais régénérant.

  
Les couches séparées peuvent, avant d'être régénérées, être isolées l'une de l'autre, par exemple en transférant la couche de matériau anionique dans une autre cuve. Un procédé de ce genre est décrit dans le fascicule de brevet US 3414508 du 3 décembre 1968.

  
 <EMI ID=10.1> 

  
ciale, de la coïncidence de cette zone avec un orifice de sortie du matériau anionique et de l'absence, dans l'eau de transfert, d'une turbulence susceptible  <EMI ID=11.1>  assurer seulement le transfert de la couche de matériau anionique, quitte à laisser une certaine quantité de ce dernier dans la couche de matériau cationique. 

  
Pour l'alimentation en eau des chaudières, on a l'habitude d'augmenter le

  
 <EMI ID=12.1> 

  
par le cycle vapeur et se redissout dans le condensat. Dans ce cas, pour éviter que le matériau cationique emporte de l'ammoniac de l'eau de la chaudière, le matériau cationique est ammoniacé après avoir été régénéré. Cette opération peut également être appliquée à la couche de matériau anionique régénérée afin

  
 <EMI ID=13.1> 

  
venable, procédé décrit dans le fasciucle de brevet US 3 385 887 du 28 mai 1968.

  
Ce procédé est une solution et non la prévention du problème. Dans le cas

  
 <EMI ID=14.1> 

  
me l'inverse d'une solution . Par ailleurs comme ce procédé implique l'utilisation de quantités considérables de solution d'ammoniac, on opère habituellement avec la forme hydrogène du matériau cationique, permettant ainsi à ce matériau d'enlever de l'ammoniac du condensat. Ce procédé nécessite de réintroduire l'ammoniac en aval de l'installation d'échange des ions afin de maintenir la valeur du pH requise.

  
Cependant lorsque tout l'hydrogène contenu dans le matériau cationique est épuisé par l'ammoniac ce dernier déplace alors le sodium du matériau cationique, conduisant ainsi à des pertes de sodium dans l'eau de le chaudière.

  
La grandeur de ces pertes dépend de la quantité de sodium restant dans le matériau cationique après régénération, quantité qui dépend de la qualité de la séparation obtenue lors du triage (séparation des couches) et du transfert ou de la régénération, et de l'efficacité de cette dernière.

  
D'une manière semblable des pertes de chlorure peuvent se produire à cause du remplacement d'ions chlorure dans le matériau anionique apr des ions hydroxyde. Ce mécanisme dépend de nouveau de la qualité de la séparation obtenue par le triage et du transfert ou de la régénération, et de l'efficacité du régénérant. 

  
Dans le brevet d'invention BE 867 578 du titulaire, les inconvénients cités

  
 <EMI ID=15.1> 

  
cuve de séparation (après triage des matériaux) au moyen d'une canalisation allongée ayant un orifice de sortie situé hors de la cuve et un orifice d'entrée disposé au voisinage d'une cloison traversable par les fluides placée dans la partie inférieure de la cuve. Cet agencement permet de soutirer d'abord le matériau cationique de la cuve de séparation. L'écoulement à travers la canalisa-

  
 <EMI ID=16.1> 

  
passé par l'orifice de sortie de la canalisation et que la plus grande partie des matériaux de la zone interfaciale (comprise entre les matériaux échangeurs d'ions) se trouve dans la canalisation. L'orifice de sortie de la canalisation est alors isolée de l'orifice d'entrée en réponse à la détection, dans la canalisation, d'une interface entre les matériaux. Dans le mode d'exécution décrit, le procédé permet d'isoler dans la canalisation la zone interfaciale des matériaux anionique et cationique pratiquement purs, lesquels peuvent alors être régénérés avec des régénérants appropriés.

  
La présente invention apporte des améliorations ou modifications à celle décrite dans le brevet d'invention BE 867 578 déjà cité.

  
Dans la présente invention, le procédé défini dans l'une quelconque des revendications 1 à 18 du brevet d'invention 867 578 est caractérisé en ce que l'on transfère du matériau anionique de la première cuve dans une cuve de régénération des anions et/ou l'on enlève la zone interfaciale de la canalisation après la fin de l'opêration de transfert du maigris:: cationique et avant la fin de l'opération de régénération des matériaux échangeurs d'ions.

  
La zone interfaciale est décrite dans le brevet d'invention 867 578 et rappelée ci-après.

  
Lorsque l'on considère des couches de matériaux anionique et cationique, la zone interfaciale contient un matériau d'un type contaminé sévèrement par

  
le matériau de l'autre type (et inversement), les matériaux cationique et anionique voisins , de part et d'autre de la zone interfaciale étant relativement peu contaminés.

  
Dans la zone interfaciale, le niveau de contamination d'un matériau par l'autre peut être réduit par l'introduction de particules d'un matériau inerte ayant une densité comprime entre celle du matériau anionique et celle du matériau cationique. Ce matériau inerte a un effet de séparation et de dilution sur la con- <EMI ID=17.1> 

  
Cependant, on préfère ajouter suffisamment de matériau inerte aux matériaux échangeurs d'ions pour que, lors du triage, les couches de matériaux cationique et anionique soient séparées par une couche de matériau inerte pratiquement pur faisant partie de la zone interfaciale.

  
Cette couche de matériau inerte contient des particules anioniques et cationiques en quantités si faibles qu'il est difficile de les éliminer, même si cela est possible, en continuant le triage des matériaux. Cette couche de matériau inerte pratiquement pur une fois formée, une adjonction de ce matériau modifie faiblement le nombre de particules anioniques ou cationiques présentes dans la couche.

  
L'interface est formé entre des matériaux cationique et anionique quasiment non contaminés et a pratiquement la même étendue que la zone interfaciale délimitée en l'absence de matériau inerte ou lorsque le volume de ce dernier est insuffisant pour obtenir une séparation optimale des matériaux anionique et cationique.

  
Lorsque la zone interfaciale comprend la couche de matériau inerte pra-

  
 <EMI ID=18.1> 

  
nique sensiblement non contaminé et la zone interfaciale, la seconde entre la zone interfaciale et le matériau anionique sensiblement non contaminé.

  
Selon l'un des modes d'exécution de l'invention, on détecte l'interface mais on isole l'orifice de sortie de la canalisation de celui d'entrée qu'après un temps suffisant pour que la plus grande partie du matériau cationique ait passé par l'orifice de sortie de la canalisation. Cependant, on continue l'écoulement dans la partie de la canalisation en amont du robinet d'isolement et à travers une dérivation de la canalisation reliée à une cuve d'isolement. Cet écoulement peut continuer pendant un laps de temps déterminé par une horloge, suffisant pour que la zone interfaciale puisse entrer dans la cuve d'isolation. Ce laps de temps

  
 <EMI ID=19.1> 

  
qu'il n'y a pas de matériau inerte, ce laps de temps est choisi, comme dans le brevet d'invention 867 578 de façon à isoler la zone interfaciale avec une faible quantité de matériaux anionique et cationique relativement purs, assurant ainsi l'évacuation de toute la zone interfaciale contaminée. Lorsque du matériau inerte est présent, ce laps de temps peut être débuté en réponse à la détection de l'interface matériau cationique/matériau inerte ou matériau inerte/  <EMI ID=20.1> 

  
peu ou pas de matériau inerte dans le mélange de matériaux triés dans la cuve d de séparation car on est assuré que les matériaux contaminés de la zone interfaciale sont complètement isolés de ceux relativement peu contaminés qui sont

  
 <EMI ID=21.1> 

  
bien régénérée avant de les remélanger, les matériaux anionique et cationique sont chassés hors de la canalisation dans leurs cuves respectives de régénération.

  
Si la cuve de régénération du matériau anionique est celle de triage, alors le matériau anionique est ramené par chasse dans la cuve de triage. 

  
Dans certains cas, le matériau anionique peut être transféra dans une cuve de séparation et de régénération des anions, cuve semblable à la cuve de régénération des cations. Cela peut naturellement se faire lorsque la zone interfaciale est isolée dans la canalisation.

  
En variante, on peut transférer le matériau anionique par la canalisation  dans une cuve de séparation et de régénération des anions (lorsque la zone interfaciale est isolée dans la cuve d'isolement).

  
Après régénération essentiellement, comme décrit dans le brevet 867578,  les matériaux régénérés sont remélangés, prêts à être réutilisés, soit dans la cuve de séparation, soit dans une cuve de mélange ou encore dans la nourrice à condition d'être pourvu de moyens permettant le mélange des matériaux. 

  
Arrivé à un certain stade de déroulement du procédé, stade où la cuve de séparation demeure vide jusqu'au transfert de la quantité suivante de matériau échangeur d'ions épuisé dans cette cuve, la zone interfaciale est transférés dans la cuve de séparation pour attendre l'arrivée des matériaux épuisés contaminés.

  
Dans un autre mode d'exécution de l'invention, et lorsque la zone interfaciale comporte du matériau inerte pratiquement pur, on utilise le laps de temps pour assurer l'isolement de l'orifice de sortie de la canalisation par rapport à l'orifice d'entrée après qu'à peu près la moitié de la zone interfaciale ait passé à travers l'orifice de sortie, contrairement au brevet BE 867 578 . où seule une petite partie de la zone passe à travers l'orifice de sortie pour assurer que le matériau cationique a complètement passé dans la cuve de régénération des cations.

  
Si on termine l'écoulement de transfert à ce moment-là aussi, on chasse la zone interfaciale de la canalisation avant l'opération de régénération, le matériau de cette zone étant à peu près divisée également entre la cuve de régénération des cations et la cuve de séparation. En variante, lorsqu'on utilise du matériau inerte, on peut continuer l'écoulement pour transférer le reste du matériau de la zone interfaciale ainsi que le matériau anionique, par dérivation

  
 <EMI ID=22.1> 

  
L'invention a également pour objet une installation telle que définie dans l'une quelconque des revendications 19 à 30 du brevet d'invention BE 867 578, caractérisée en ce qu'elle comprend une troisième cuve.

  
En accord avec le procédé selon l'invention, la troisième cuve peut être la cuve d'isolement, la canalisation ayant une dérivation pourvue d'un orifice de sortie débouchant dans la cuve d'isolement et cette dernière comprenant des moyens d'alimentation en eau susceptibles d'effectuer le transfert de la zone interfaciale dans la cuve de séparation.

  
Dans ce dernier cas, l'installation est caractérisée par le fait qu'elle comporte une cuve de régénération des anions contenant, dans sa partie inférieure, une cloison traversable par les fluides servant à retenir le matériau échangeur d'ions, la canalisation comportant une seconde dérivation ayant un orifice de sortie débouchant dans ladite cuve de régénération des anions, disposée au-dessus de la cloison.

  
En variante, la troisième cuve est une cuve de régénération des anions contenant, dans sa partie inférieure, une cloison traversable par les fluides servant à retenir le matériau échangeur d'ions, cette troisième cuve étant reliée à la première au-dessus de la cloison. La connexion peut être une dérivation de la canalisation, cette dérivation comportant un second robinet commandant l'écoulement dans la dérivation, celle-ci comprenant un orifice de sortie débouchant dans la troisième cuve.

  
Le cas échéant, dans l'installation décrite dans le brevet BE 867578 ou dans celle selon la présente invention, l'orifice d'entrée de la canalisation peut être agencée de façon à être disposée dans le même plan que la cloison traversable alors que la canalisation s'étend vers le bas depuis la cloison. Cette so-lution entraîne cependant des difficultés pour la mise en place de canalisations adéquates pour évacuer les canalisations utilisées pour le triage et la régénération. Par suite cette variante est peu souhaitable.

  
Au lieu d'un Instrument mesurant la conductivité on peut utiliser un appareil mesurant la valeur apparente du pH du mélange résine-eau, instrument connu sous la dénomination "cellule de mesure du pH" ou du type dit à "électrode de verre". Il existe aussi actuellement d'autres instruments qui utilisent les propriétés de métaux différents formant un élément délivrant une tension.

  
 <EMI ID=23.1> 

  
résine-eau. 

REVENDICATIONS 

  
 <EMI ID=24.1> 

  
ce que l'on transfère du matériau anionique de la première cuve dans une cuve  de régénération des anions et/ou l'on enlève la zone interfaciale de la canalisatioki après la fin de l'opération de transfert du matériau cationique et avant la fin de l'opération de régénération des matériaux échangeurs d'ions.



  REGENERATION PROCESS AND INSTALLATION

ION EXCHANGER MATERIALS

  
The holder's patent BE 867'578 describes a process and an installation for regenerating ion-exchange materials. The invention described in this patent application makes it possible to minimize the contamination due to the mixing of the ion exchange materials. The reasons will appear later.

  
Modern high-pressure boilers must be supplied with water having a very high degree of purity, especially for boilers of the so-called "once-through" or open circuit type. Furthermore, it is essential that

  
 <EMI ID = 1.1>

  
on the other hand to prevent the entry of solubilized compounds through condenser losses or other faults.

  
 <EMI ID = 2.1>

  
sortings such as, for example, electronics where the washing water of electronic components during the manufacturing process must be absolutely free of impurities. To obtain high purity water, a deionization treatment process is often used where the water to be purified passes through a large number of layers (or beds) of cationic and anionic materials.

  
The regeneration of the different layers (or beds) requires that the ion exchange materials be separated into discrete layers. This can be obtained by washing the materials: the anionic material having a lower density.

  
 <EMI ID = 3.1>

  
After respective separation of the materials into layers, the materials can be regenerated with bium hydroxide (for the anionic material) and sulfuric or hydrochloric acid (for the cationic material).

  
It is at this stage of the process that problems arise. For example, in the interfacial zone between the layers it is impossible to perfectly separate the materials and, consequently, each layer is more or less contaminated by the material of the other layer. In order to obtain water of the highest possible purity, it is important that the mixture of one type of ion exchange material with the other is as small as possible.

  
Indeed, when a mixture of anionic material and cationic material

  
 <EMI ID = 4.1>

  
turns into sodium. This sodium form of cation can then increase sodium losses when passing through the layers of ion-regenerating materials.

  
 <EMI ID = 5.1>

  
of this type. commonly used degrade during use and that

  
 <EMI ID = 6.1>

  
bisulfate if sulfuric acid is used as a regenerant, this transformed form being a strong absorbent for sulfuric acid. The rate with which the absorbed sulfuric acid is released seems to deteriorate with the age of the resin. As a result, the acionic material retains the acid more during the rinsing operation, thereby complicating filtration. Similarly, during the treatment cycle, the hydrolysis of the anionic material releases acid into the water under treatment. This situation also occurs when the hydrochloride form of the anionic material is present after the regeneration of the cationic material with hydrochloric acid. Hydrochloric acid is then released into the treated water.

  
 <EMI ID = 7.1>

  
born in the separation tank, the respective regenerants being introduced or withdrawn from the tank by means (supply and withdrawal) arranged in an intermediate position of the tank. A process of this kind is described

  
 <EMI ID = 8.1>

  
With this kind of process, it is clear that even if the interfacial zone between the layers coincides with the position of the withdrawal and supply means, part of the material of each layer will be in contact with the bad regenerant, that is to say that is to say the one that is not suitable, because of the indeterminacy of the limits of the interfacial zone. In practice, it is very difficult to assume the coincidence of the interfacial zone with the means of supply.

  
 <EMI ID = 9.1>

  
either layer may be in contact with the wrong regenerant.

  
Before being regenerated, the separated layers can be isolated from one another, for example by transferring the layer of anionic material to another tank. A process of this kind is described in the patent specification US 3414508 of December 3, 1968.

  
 <EMI ID = 10.1>

  
ciale, of the coincidence of this zone with an outlet of the anionic material and the absence, in the transfer water, of a turbulence liable <EMI ID = 11.1> to ensure only the transfer of the layer of anionic material , even if it leaves a certain amount of the latter in the layer of cationic material.

  
For water supply to boilers, we usually increase the

  
 <EMI ID = 12.1>

  
by the steam cycle and redissolves in the condensate. In this case, to prevent the cationic material from carrying ammonia from the boiler water, the cationic material is ammoniated after being regenerated. This operation can also be applied to the layer of regenerated anionic material in order to

  
 <EMI ID = 13.1>

  
venable, process described in US patent specification 3,385,887 of May 28, 1968.

  
This process is a solution and not the prevention of the problem. In the case

  
 <EMI ID = 14.1>

  
the opposite of a solution. Furthermore, since this process involves the use of considerable quantities of ammonia solution, it is usually carried out with the hydrogen form of the cationic material, thus allowing this material to remove ammonia from the condensate. This process requires reintroducing ammonia downstream of the ion exchange installation in order to maintain the required pH value.

  
However, when all the hydrogen contained in the cationic material is exhausted by the ammonia, the latter then displaces the sodium from the cationic material, thus leading to losses of sodium in the water of the boiler.

  
The magnitude of these losses depends on the quantity of sodium remaining in the cationic material after regeneration, an amount which depends on the quality of the separation obtained during sorting (separation of the layers) and of the transfer or regeneration, and on the efficiency. of the latter.

  
Similarly, chloride losses can occur due to the replacement of chloride ions in the anionic material after hydroxide ions. This mechanism again depends on the quality of the separation obtained by sorting and transfer or regeneration, and on the efficiency of the regenerant.

  
In the owner's patent BE 867 578, the disadvantages mentioned

  
 <EMI ID = 15.1>

  
separation tank (after sorting of the materials) by means of an elongated pipe having an outlet orifice situated outside the tank and an inlet orifice arranged in the vicinity of a partition passable by the fluids placed in the lower part of the tank. This arrangement allows the cationic material to be drawn off first from the separation tank. The flow through the channela-

  
 <EMI ID = 16.1>

  
passed through the outlet of the pipe and most of the materials of the interfacial zone (included between the ion exchange materials) are in the pipe. The outlet of the pipe is then isolated from the inlet in response to the detection, in the pipe, of an interface between the materials. In the embodiment described, the method makes it possible to isolate in the pipeline the interfacial zone of practically pure anionic and cationic materials, which can then be regenerated with suitable regenerants.

  
The present invention provides improvements or modifications to that described in the invention patent BE 867 578 already cited.

  
In the present invention, the method defined in any one of claims 1 to 18 of invention patent 867 578 is characterized in that anionic material is transferred from the first tank to an anion regeneration tank and / or the interfacial zone of the pipe is removed after the end of the transfer operation of the lean :: cationic and before the end of the regeneration operation of the ion exchange materials.

  
The interfacial zone is described in patent invention 867,578 and recalled below.

  
When considering layers of anionic and cationic materials, the interfacial area contains material of a type severely contaminated by

  
the material of the other type (and vice versa), the neighboring cationic and anionic materials, on either side of the interfacial zone being relatively little contaminated.

  
In the interfacial zone, the level of contamination of one material by the other can be reduced by the introduction of particles of an inert material having a density compressed between that of the anionic material and that of the cationic material. This inert material has a separation and dilution effect on the con <EMI ID = 17.1>

  
However, it is preferred to add enough inert material to the ion exchange materials so that, during sorting, the layers of cationic and anionic material are separated by a layer of substantially pure inert material forming part of the interfacial zone.

  
This layer of inert material contains anionic and cationic particles in such small amounts that it is difficult to remove them, even if possible, by continuing to sort the materials. This layer of practically pure inert material once formed, an addition of this material slightly modifies the number of anionic or cationic particles present in the layer.

  
The interface is formed between cationic and anionic materials which are practically uncontaminated and has practically the same extent as the interfacial zone delimited in the absence of inert material or when the volume of the latter is insufficient to obtain an optimal separation of the anionic materials and cationic.

  
When the interfacial zone comprises the layer of inert inert material

  
 <EMI ID = 18.1>

  
substantially uncontaminated and the interfacial zone, the second between the interfacial zone and the substantially uncontaminated anionic material.

  
According to one of the embodiments of the invention, the interface is detected but the outlet opening of the pipe is isolated from that of the inlet only after sufficient time for most of the cationic material has passed through the outlet of the pipe. However, the flow continues in the part of the pipe upstream of the isolation valve and through a bypass of the pipe connected to an isolation tank. This flow can continue for a period of time determined by a clock, sufficient for the interfacial zone to be able to enter the isolation tank. This period of time

  
 <EMI ID = 19.1>

  
that there is no inert material, this period of time is chosen, as in the invention patent 867 578 so as to isolate the interfacial zone with a small quantity of relatively pure anionic and cationic materials, thus ensuring the evacuation of the entire contaminated interfacial area. When inert material is present, this time period can be started in response to the detection of the cationic material / inert material or inert material / <EMI ID = 20.1> interface.

  
little or no inert material in the mixture of sorted materials in the separation tank because it is ensured that the contaminated materials of the interfacial zone are completely isolated from those relatively little contaminated which are

  
 <EMI ID = 21.1>

  
regenerated well before remixing, the anionic and cationic materials are driven out of the pipeline into their respective regeneration tanks.

  
If the regeneration tank of the anionic material is that of sorting, then the anionic material is brought back by flushing in the sorting tank.

  
In some cases, the anionic material can be transferred to an anion separation and regeneration tank, a tank similar to the cation regeneration tank. This can naturally be done when the interfacial area is isolated in the pipeline.

  
Alternatively, the anionic material can be transferred through the pipeline to an anion separation and regeneration tank (when the interfacial area is isolated in the isolation tank).

  
After regeneration essentially, as described in patent 867578, the regenerated materials are remixed, ready to be reused, either in the separation tank, in a mixing tank or in the nurse provided that they are provided with means allowing the mix of materials.

  
At a certain stage in the process, the stage where the separation tank remains empty until the next quantity of spent ion exchange material has been transferred to this tank, the interfacial zone is transferred to the separation tank to wait for the arrival of contaminated spent materials.

  
In another embodiment of the invention, and when the interfacial zone comprises practically pure inert material, the period of time is used to ensure the isolation of the outlet orifice of the pipe with respect to the orifice entry after approximately half of the interfacial zone has passed through the exit orifice, in contrast to patent BE 867 578. where only a small part of the area passes through the outlet port to ensure that the cationic material has completely passed through the cation regeneration tank.

  
If the transfer flow is completed at this time too, the interfacial zone of the pipe is removed before the regeneration operation, the material of this zone being roughly equally divided between the cation regeneration tank and the separation tank. Alternatively, when inert material is used, the flow can be continued to transfer the rest of the material from the interfacial zone as well as the anionic material, by derivation

  
 <EMI ID = 22.1>

  
The invention also relates to an installation as defined in any one of claims 19 to 30 of invention patent BE 867 578, characterized in that it comprises a third tank.

  
In accordance with the method according to the invention, the third tank may be the isolation tank, the pipe having a bypass provided with an outlet orifice opening into the isolation tank and the latter comprising means for supplying water likely to transfer the interfacial zone into the separation tank.

  
In the latter case, the installation is characterized in that it comprises an anion regeneration tank containing, in its lower part, a partition passable by the fluids serving to retain the ion exchange material, the pipeline comprising a second branch having an outlet opening opening into said anion regeneration tank, disposed above the partition.

  
As a variant, the third tank is an anion regeneration tank containing, in its lower part, a partition through which the fluids serving to retain the ion exchange material pass, this third tank being connected to the first above the partition. . The connection can be a diversion of the pipe, this diversion comprising a second valve controlling the flow in the diversion, the latter comprising an outlet opening opening into the third tank.

  
Where appropriate, in the installation described in patent BE 867578 or in that according to the present invention, the inlet orifice of the pipe can be arranged so as to be arranged in the same plane as the passable partition while the pipeline extends downward from the bulkhead. This so-lution, however, causes difficulties for the establishment of adequate pipes to evacuate the pipes used for sorting and regeneration. Consequently, this variant is undesirable.

  
Instead of an instrument measuring the conductivity, it is possible to use a device measuring the apparent value of the pH of the resin-water mixture, an instrument known under the name "pH measuring cell" or of the type known as "glass electrode". There are also currently other instruments which use the properties of different metals forming an element delivering tension.

  
 <EMI ID = 23.1>

  
resin-water.

CLAIMS

  
 <EMI ID = 24.1>

  
what is transferred from the anionic material from the first tank to an anion regeneration tank and / or the interfacial zone of the canalisatioki is removed after the end of the cationic material transfer operation and before the end of the regeneration operation of ion exchange materials.


    

Claims (1)

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on continue le <EMI ID=25.1> 2. Method according to claim 1, characterized in that the <EMI ID = 25.1> is continued anionique et du matériau cationique. anionic and cationic material. 3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que, après le passage 3. Method according to claim 2, characterized in that, after the passage <EMI ID=26.1> <EMI ID = 26.1> tériaux et on chasse la canalisation pour la vider de matériaux échangeurs d'ions. materials and the pipe is flushed to empty it of ion exchange materials. 4. Procédé &#65533;elon la revendication 2, caractérisé en ce que, après le passage de la zone interfaciale dans la cuve d'isolement, on continue le transfert de matér.iaux pour transférer le matériau anionique vers une cuve de régénération des anions. 4. Method el according to claim 2, characterized in that, after the passage of the interfacial zone in the isolation tank, the transfer of materials continues to transfer the anionic material to a tank for regeneration of anions. 5. Procédé selon la revendication 1, dans lequel la zone interfaciale comprend du matériau inerte pur, caractérise en ce que la fin de l'opération de transfert du matériau cationique hors de la première cuve a lieu après qu'approximativement la moitié du matériau de la zone interfaciale a aussi passé dans la seconde cuve. 5. Method according to claim 1, in which the interfacial zone comprises pure inert material, characterized in that the end of the operation of transferring the cationic material out of the first tank takes place after approximately half of the material of the interfacial zone also passed into the second tank. 6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que l'on cesse alors ce transfert de matériaux et que l'on chasse la canalisation de façon à retourner le reste du matériau de la zone interfaciale dans la cuve de eéparation. 6. Method according to claim 5, characterized in that this transfer of materials is then stopped and that the pipe is chased so as to return the rest of the material from the interfacial zone to the separation tank. 7. Procédé selon la revendication 5, caractérisé eu ce que l'on continue le transfert de matériaux pour transférer le reste du matériau de la zone interfaciale et le matériau anionique vers une cuve de régénération d'anions. 7. Method according to claim 5, characterized in that one continues the transfer of materials to transfer the rest of the material from the interfacial zone and the anionic material to an anion regeneration tank. 8. Installation de régénération de matériaux échangeurs d'ions selon l'une quelconque des revendications 19 à 30 du brevet d'invention 867 578, caractérisée en ce qu'elle comprend une troisième cuve. 8. Installation for regenerating ion exchange materials according to any one of claims 19 to 30 of invention patent 867 578, characterized in that it comprises a third tank. 9. Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce que la troisième cuve comprend une cuve d'isolement, la canalisation ayant une dérivation pourvue d'un orifice de sortie débouchant dans la cuve d'isolement, cette dernière <EMI ID=27.1> 9. Installation according to claim 8, characterized in that the third tank comprises an isolation tank, the pipeline having a bypass provided with an outlet opening opening into the isolation tank, the latter <EMI ID = 27.1> zone interfaciale vers la cuve de séparation. interfacial area towards the separation tank. 10. Installation selon la revendication 9, caractérisée en ce qu'elle comprend une cuve de régénération des anions comporta*?*, dans sa partie inférieure. une cloison traversable susceptible de retenir le matériau échangeur d'ions, 10. Installation according to claim 9, characterized in that it comprises an anion regeneration tank comprising *? *, In its lower part. a traversable partition capable of retaining the ion exchange material, la canalisation ayant une seconde dérivation pourvue d'un orifice de sortie débouchant dans la cuve de régénération des anions, au-dessus de la cloison. the pipe having a second branch provided with an outlet opening opening into the anion regeneration tank, above the partition. 11. Installation selon la revendication 8, caractérisée en ce que la troisième cuve comprend une cuve de régénération des anions comportant, dans sa partie inférieure, une cloison traversable susceptible de retenir le matériau échan- 11. Installation according to claim 8, characterized in that the third tank comprises an anion regeneration tank comprising, in its lower part, a passable partition capable of retaining the exchanging material. <EMI ID=28.1> <EMI ID = 28.1> cloison. partition. 12. Installation selon la revendication 11, caractérisée en ce que la connexion entre lesdites cuves est une dérivation de la canalisation pourvue d'un second robinet qui en commande l'écoulement, cette dérivation ayant à son extrémité un orifice de sortie débouchant dans la troisième cuve. 12. Installation according to claim 11, characterized in that the connection between said tanks is a branch of the pipeline provided with a second tap which controls the flow, this branch having at its end an outlet opening opening into the third tank.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0594334A1 (en) * 1992-10-17 1994-04-27 Rolls-Royce Power Engineering Plc Method of regenerating resin beads for use in water purification

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