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"Procédé de préparation d'un colorant substantif jaune et produit obtenu "
On sait qu'on obtient des colorants azoïques substan- tifs jaunes lorsqu'on couple l'acide 2-aminonaphtalin-4,8-disùl-
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fonique diazoté sur un 1-amino-2-méthoxy-5-méthylbenzêne et qu'on fait réagir le colorant monoazoique formé en présence de carbonate de sodium avec du phosgène.
Le colorant colore la cel- lulose en donnant des tons jaunes brillants et possède la formule
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de constitution suivante
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On a trouvé maintenant qu'on obtient un colorant plus vert et plus brillant avec un pouvoir de fixation neutre nettement amélioré et un comportement à la température plus favorable lors de la combinaison avec des colorants pour la laine, lorsqu'on couple 2 moles d'acide 2-mainonaphtalin-4,8-disulfonique diazoté acétique sur 2 moles de 1-amino-2-méthoxy-5-méthylbenzène, qu'on condense progressivement le colorant monoazoïque formé après l'isolement avec une mole de chlorure de cyanuryle et qu'on hy- drolyse le produit de condensation pendant plusieurs heures à tem- pérature élevée en milieu alcalin. On traite ensuite de façon
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habituelle.
Le colorant obtenu possède la formule de constitution suivante: CH3 gaz So 3 g CH3 ¯¯t 3 N¯N w0 N 0¯I N-N 1 ' Î fl N-N ' ii ù / ) j fl SO 3 H OCH3 c 1 OCH S03 H EXEMPLE :
On met 30,3 parties d'acide 2-aminonaphtalin-4,8- disulfonique en suspension dans 200 parties d'eau et 24 parties d'acide chlorhydrique et on diazote à 10 C avec 7 parties de ni- trite de sodium. On dissout à température légèrement élevée 13,7 parties de 1-amino-2-méthyoxy-5-méthylbenzène dans 100 parties¯ d'eau et 20 parties d'acide chlorhydrique. On laisse s'écouler la solution vers la diazotation, et ensuite on ajoute goutte à goutte encore 16 parties d'acétate de sodium en solution aqueuse.
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Le couplage est achève après agitation pendant 6 heures, On/relar- gue le colorant monoazoïque formé par addition de 60 parties de chlorure de sodium et on filtre à la trompe. On dissout ensuite le gâteau de l'entonnoir filtre dans 500 parties d'eau sous addi- tion de 4 parties de carbonate de sodium. On met en suspension 9,2 parties de chlorure de cyanuryle dans 50 parties d'eau sous addition de 0,1 partie d'une préparation essentiellement de sels amoniques d'acides ligninsulfoniques. On ajoute alors à 0 C la solution de colorant monoazoïque et on condense pendant 2 heures à pH 7. On chauffe alors à 40 C et on condense pendant 3 heures à cette température et au pH 7.
On maintient la valeur de pH à 7 par addition de carbonate de sodium, On chauffe ensuite à 90 C pour hydrolyse et sous addition de 4 parties de carbonate de so- dium on maintient cette température pendant 2 heures. On relargue ensuite le colorant par addition de 150 parties de chlorure de sodium, on filtre à la trompe et on sèche à 90 C. Le colorant forme une poudre cristalline jaunqbrunatre, qui colore les fibres de cellulose en donnant un ton jaune verdatre brillant.
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"Process for the preparation of a yellow substantive dye and product obtained"
It is known that substantial yellow azo dyes are obtained when 2-aminonaphthalin-4,8-disul-
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Fonic diazotized on a 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene and the monoazo dye formed is reacted in the presence of sodium carbonate with phosgene.
The dye colors the cellulose giving brilliant yellow tones and has the formula
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of following constitution
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It has now been found that a greener and brighter dye is obtained with a markedly improved neutral fixing power and a more favorable temperature behavior when combining with wool dyes, when 2 moles of 2-mainonaphthalin-4,8-disulfonic acid diazotized acetic on 2 moles of 1-amino-2-methoxy-5-methylbenzene, which gradually condenses the monoazo dye formed after isolation with one mole of cyanuryl chloride and that The condensation product is hydrolyzed for several hours at elevated temperature in an alkaline medium. We then process so
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usual.
The dye obtained has the following constitutional formula: CH3 gas So 3 g CH3 ¯¯t 3 N¯N w0 N 0¯I NN 1 'Î fl NN' ii ù /) j fl SO 3 H OCH3 c 1 OCH S03 H EXAMPLE:
30.3 parts of 2-aminonaphthalin-4,8-disulphonic acid are suspended in 200 parts of water and 24 parts of hydrochloric acid and dinitrogenated at 10 ° C. with 7 parts of sodium nitrite. 13.7 parts of 1-amino-2-methyoxy-5-methylbenzene are dissolved at slightly elevated temperature in 100 parts of water and 20 parts of hydrochloric acid. The solution is allowed to flow to the diazotization, and then another 16 parts of sodium acetate in aqueous solution are added dropwise.
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The coupling is completed after stirring for 6 hours. The monoazo dye formed by the addition of 60 parts of sodium chloride is released and filtered with suction. The filter funnel cake is then dissolved in 500 parts of water with the addition of 4 parts of sodium carbonate. 9.2 parts of cyanuryl chloride are suspended in 50 parts of water with the addition of 0.1 part of a preparation essentially of amonic salts of ligninsulphonic acids. The monoazo dye solution is then added at 0 ° C. and the mixture is condensed for 2 hours at pH 7. The mixture is then heated to 40 ° C. and condensed for 3 hours at this temperature and at pH 7.
The pH value is maintained at 7 by adding sodium carbonate. The mixture is then heated to 90 ° C. for hydrolysis and with the addition of 4 parts of sodium carbonate, this temperature is maintained for 2 hours. The dye is then released by adding 150 parts of sodium chloride, filtered with suction and dried at 90 ° C. The dye forms a yellow-brown crystalline powder, which colors the cellulose fibers giving a brilliant greenish yellow tone.
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