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Verfahren zur Herstellung eines neuen, substantiven, gelben Farbstoffes
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Es wurde nun gefunden, dass man einen grüneren brillanteren Farbstoff mit wesentlich besserem neutralem Ziehvermögen und günstigerem Temperaturverhalten bei der Kombination mit Wollfarbstoffen erhält, wenn man 2 Mol diazotierte 2-Aminonaphthalin-4,8-disulfosäure essigsauer auf 2 Mol 1-Amino- - 2-methoxy-5-methylbenzol kuppelt, den entstandenen Monoazofarbstoff nach der Isolierung mit 1 Mol Cyanurchlorid stufenweise kondensiert und das Kondensationsprodukt mehrere Stunden bei erhöhter Temperatur in alkalischem Milieu hydrolysiert. Anschliessend wird in üblicher Weise aufgearbeitet.
Der erhaltene Farbstoff besitzt folgende Konstitutionsformel
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Beispiel: 30,3 Teile 2-Aminonaphthalin-4, 8-disulfosäure werden in 200 Teilen Wasser und 24 Teilen Salzsäure angeschlämmt und bei 100 C mit 7 Teilen Natriumnitrit diazotiert. 13, ? Teile
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l-Amino-2-methoxy-5-methylbenzol werden in 100 Teilen Wasser und 20 Teilen Salzsäure bei etwas erhöhter Temperatur gelöst. Diese Lösung lässt man zur diazotierten Komponente zulaufen, und anschliessend werden noch 16 Teile Natriumacetat in wässeriger Lösung zugetropft. Die Kupplung ist nach sechssttindigem Rühren beendet.
Durch Zugabe von 60 Teilen Natriumchlorid wird der entstandene Monoazofarbstoff ausgesalzen und abgesaugt. Anschliessend wird der Nutschkuchen in 500 Teilen Wasser unter Zusatz von 4 Teilen Soda gelöst. 9,2 Teile Cyanurchlorid werden in 50 Teilen Wasser unter Zusatz von 0, 1 Teilen eines im wesentlichen Ammonsalze von Ligninsulfonsäuren enthaltenden Präparats angeschlämmt. Jetzt wird bei 00 C die Lösung des Monoazofarbstoffes zugegeben und 2 h bei PH 7 kondensiert. Anschliessend wird auf 400 C angewärmt und 3 h bei dieser Temperatur und PH 7 kondensiert. Der pH-Wert wird durch Zugabe von Soda bei 7 gehalten. Zur Hydrolyse wird dann auf 900 C erwärmt und unter Zusatz von 4 Teilen Soda diese Temperatur 2 h gehalten. Durch Zugabe von 150 Teilen Natriumchlorid wird der Farbstoff dann ausgesalzen, abgesaugt und bei 900 C getrocknet.
Der Farbstoff bildet ein gelbbraunes kristallines Pulver, das Cellulosefasern in brillantem grünstichig gelbem Ton färbt.
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Process for the production of a new, substantive, yellow dye
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It has now been found that a greener, more brilliant dye with significantly better neutral drawability and more favorable temperature behavior when combined with wool dyes is obtained if 2 moles of diazotized 2-aminonaphthalene-4,8-disulfonic acid are acetic acid to 2 moles of 1-amino- 2 -methoxy-5-methylbenzene, the resulting monoazo dye is gradually condensed after isolation with 1 mol of cyanuric chloride and the condensation product is hydrolyzed for several hours at an elevated temperature in an alkaline medium. It is then worked up in the usual way.
The dye obtained has the following constitutional formula
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Example: 30.3 parts of 2-aminonaphthalene-4, 8-disulfonic acid are suspended in 200 parts of water and 24 parts of hydrochloric acid and diazotized at 100 ° C. with 7 parts of sodium nitrite. 13,? Parts
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1-Amino-2-methoxy-5-methylbenzene is dissolved in 100 parts of water and 20 parts of hydrochloric acid at a slightly elevated temperature. This solution is allowed to run into the diazotized component, and then 16 parts of sodium acetate in aqueous solution are added dropwise. The coupling is complete after stirring for six hours.
The monoazo dye formed is salted out by adding 60 parts of sodium chloride and filtered off with suction. The filter cake is then dissolved in 500 parts of water with the addition of 4 parts of soda. 9.2 parts of cyanuric chloride are suspended in 50 parts of water with the addition of 0.1 part of a preparation containing essentially ammonium salts of lignosulfonic acids. The solution of the monoazo dye is now added at 00 ° C. and the mixture is condensed at pH 7 for 2 h. It is then warmed to 400 C and condensed at this temperature and pH 7 for 3 h. The pH is kept at 7 by adding soda. For hydrolysis, the mixture is then heated to 900 ° C. and maintained at this temperature for 2 hours with the addition of 4 parts of soda. The dye is then salted out by adding 150 parts of sodium chloride, filtered off with suction and dried at 900.degree.
The dye forms a yellow-brown crystalline powder that dyes cellulose fibers in a brilliant greenish yellow shade.