BE674291A - - Google Patents

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BE674291A
BE674291A BE674291DA BE674291A BE 674291 A BE674291 A BE 674291A BE 674291D A BE674291D A BE 674291DA BE 674291 A BE674291 A BE 674291A
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potassium
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01DCOMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D9/00Nitrates of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D9/04Preparation with liquid nitric acid
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C05FERTILISERS; MANUFACTURE THEREOF
    • C05CNITROGENOUS FERTILISERS
    • C05C5/00Fertilisers containing other nitrates
    • C05C5/02Fertilisers containing other nitrates containing sodium or potassium nitrate

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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  • Agronomy & Crop Science (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Fertilizers (AREA)

Description


   <Desc/Clms Page number 1> 
 



  "Procédé pour la fabrication de   nitrate   de potassium ainsi que d'engrais contenant ledit nitrate" 
La présente invention a pour objet un procédé pour la fabrication de nitrate de potassium ainsi que pour l'obtention directe d'engrais contenant ledit nitrate, no- tamment des engrais ternaires. 



   On a déjà proposé de préparer du nitrate de potassium en faisant réagir le chlorure de potassium et l'acide nitrique selon le schéma (1): 
HNO3 + KCL   #   HCL + KNO3 (1) 
Toutefois, l'application industrielle de la réaction (1) a été rendue difficile sinon impossible par suite des réactions secondaires qui amènent la formation de MFP/ 

 <Desc/Clms Page number 2> 

 chlore et de chlorure de nitrosyle, telles que a réaction (2): 
 EMI2.1 
 
L'invention met à profit la réaction globale (1) mais élimine'les inconvénients dus à la réaction secon- daire (2). Pour la bonne compréhension de la   description   qui suit, on a d'abord indiqué le schéma réaotionnel théo- rique sur lequel se base l'invention. 



   D'une façon générale, le procédé de l'inven- tion consiste à attaquer du chlorure de potassium par un excès d'acide phosphorique jusqu'à départ cooplet de l'acide chlorhydrique formé, selon la réaction (3): 
 EMI2.2 
 puis à ajouter de l'acide nitrique pour transformer le phos- phate   monopotaosique   formé en nitrate de potassium que l'on recueille par cristallisation, selon la réaction (4) : 
 EMI2.3 
 On cor tate d'ailleurs que le bilan des réactions (3) et (4) conduit bien à la réaction globale unique   (1).   



   Plus précisément, le procédé de l'invention consiste à faire réagir du chlorure de potassium avec de l'acide phosphorique en excès pour obtenir un mélange d'a- oide phosphorique non réagi, de phosphate   monopotassique   et d'acide chlorhydrique, duquel on élimine complètement l'acide chlorhydrique pour préparer un premier mélange d'acide phosphorique et de phosphate monopotassique, sur lequel on fait alors réagir une solution aqueuse d'acide nitrique pour fabriquer du nitrate de potassium désiré, qui est susceptible de cristalliser par refroidissement de la solution, et une solution aqueuse contenant de l'acide 

 <Desc/Clms Page number 3> 

 phosphorique et du nitrate de potassium dissous,

   aprèd quoi on chauffe cette dernière solution pour obtenir   d'une   part de l'acide nitrique et de l'eau qui sont ajoutés à ladite solution aqueuse nitrique, et d'autre part un deu- xième mélange d'acide phosphorique et de phosphate monopo- tassique que l'on recycle en vue de la réaction avec du chlorure de potassium brut de départ. 



   Le cycle réactionnel mis en oeuvre dans le procédé de l'invention peut être illustré par le schéma (I) 
 EMI3.1 
 10 suivant: -r-W# C 3KC1 + '4KH4 + bHjPO' #### r + 6 t 3 Cl iür73 (, " n..Kli4 + 6H:;P04' + (4HN05+15H20) 3R+ (7HIO+15) 2!;+/4bu3+ ±3,tJ\)4 + ' t12U' ' 'I1JJ '+ ;H:;.t'U4 ,+ (7Ill\O;+15I!,:J) En fait, si le schéma (I) permet d'illustrer convenablement les diverses étapes du   procéda   de l'invention, il n'en   de-   meure pas moins approximatif.

   Par exemple, dans la piati- que on ne parvient pas à chasser toute la quantité d'acide chlorhydrique au cours de l'attaque du chlorure de potas- sium brut sans provoquer en même temps la formation d'une certaine quantité d'acide polyphosphorique (et de pclyphos- phate) selon la   réaction   secondaire (5: suivante : 
 EMI3.2 
 
L'invention prévoit par conséquent de com- penser les pertes en eau dues à la réaction (5) par un   ap-   port correspondant dans la solution   aqueuse   Dorique. 



   D'ailleurs, les   proportions   entre les réac- tifs Indiqués au schéma (I) ne sont pas limitatives. Se- lon une variante du procède de l'invention, la réaction du. chlorure de potassium sur l'acide plesphcrique peut   cran@   

 <Desc/Clms Page number 4> 

 former tout le potassium à l'état de métaphosphate de po- tassium si elle est opérée à une température plus élevée. 



  Dans oe cas, on fait réagir le chlorure de potassium brut avec de l'acide phosphorique en quantité égale ou légère- ment supérieure à la stoechiométrie pour obtenir un mélan- ge de métaphosphate de potassium, d'eau et d'acide chlorhy- drique, duquel on élimine complètement l'eau et l'acide chlorhydrique pour préparer du métaphosphate de potassium, sur lequel on fait réagir une solution aqueuse d'acide ni- trique pour obtenir du nitrate de potassium désiré, qui est susceptible de cristalliser par refroidissement du milieu réactionnel, et une solution aqueuse contenant de l'acide phosphorique et du nitrate de potassium dissous, après quoi on chauffe cette dernière solution aqueuse pour obte- nir de l'acide nitrique et de l'eau, qui sont ajoutés à ladite solution aqueuse d'acide nitrique,

   et un mélange' d'acide phosphorique et de phosphate monopotassique qui est recyclé en vue de la réaction   aveo   le chlorure de po- tassium brut. 



   Cette dernière variante du procédé de l'in- vention est Illustrée par le schéma (II) ci-après: 
 EMI4.1 
 
Les conditions pratiques de mise en oeuvre du procédé de l'invention peuvent varier dans d'assez lar- ges limites. 

 <Desc/Clms Page number 5> 

 



   En premier lieu, l'attaque du chlorure de potassium par l'acide phosphorique doit être opérée dans des conditions telles que la quantité totale d'acide chlo-   rhydrique   soit chassée. On travaille de préférence à la pression atmosphérique, auquel cas la température d'atta- que est choisie dans une gamme de 200  à 700 C environ, en fonction de l'excès d'acide phosphorique mis en oeuvre, 'de l'intensité de l'agitation ou des moyens complémentai- res prévus pour chasser HC1. On peut en effet faire bar- boter de l'air dans le milieu réactionnel pour faciliter le départ de l'acide chlorhydrique ou encore créer une dépression pour l'écnappement gazeux. 



   Lorsque, ainsi qu'on le préfère, l'attaque du chlorure de potassium est réalisée avec un excès d'a- cide phosphorique, cet excès allant de 50 à 100% en poids, la température utilisée est alors comprise entre 200' et 400 C, et se situe avantageusement autour de 300 C. Le départ du gaz HCL peut ainsi s'effectuer à des températu- res moins élevées. 



   Dans le cas où l'on prépare. selon la va- riante précitée, du   métaphosphate   de potassium à titre de produit intermédiaire, on met sensiblement en oeuvre une mole de   HPO,   pour une mole de KC1, tandis que la tempéra- ture d'attaque est de l'ordre de 400 C à   700 C.   



   On volt par conséquent que les proportions des réactifs indiquées à titre d'exemples dans le schéma (I) peuvent varier. Ainsi, pour faciliter le départ de 
HC1 et abaisser la température de chauffage, on a intérêt à augmenter l'excès d'acide phosphorique pour mettre en circulation une plus grande quantité d'acide phosphorique. 

 <Desc/Clms Page number 6> 

 



   Inversement, si l'on désira augmenter à chaque cycle la production en nitrate de potassium avec une quantité moindre d'acide phosphorique, l'attaque du chlorure de potassium brut sera opérée à des températures plus éle- vées. 



   En vue de la nitrification et de l'hydro- lyse, on ajoute au milieu réactionnel une solution aqueu- se d'acide nitrique. On mettra en oeuvre au moins une molécule d'acide nitrique, avantageusenent avec un excès pouvant aller jusqu'à 10%, par molécule de phosphate mo-   nopotar??.que   ou de métaphosphate de potassium. Il faut également prévoir la quantité d'eau nécessaire pour ame- ner les ions phosphoriques du milieu réactionnel à l'é- tat d'acide orthophosphorique à   75-85.   



   La cristallisation du nitrate de potassium désiré est opérée par refroidissement du milieu réaction- nel sous agitation jusqu'à la température ambiante, ou de préférence jusqu'à 0 C pour obtenir un rendement de cris- tallisation amélioré. On a constaté que le rendement de cristallisation était meilleur quand la solution a- queuse phosphorique contient   15-25%   d'eau. On effectue la séparation des cristaux formés de leurs eaux-mères par tous les moyens connus, tels qu'un filtre, une turbine ou autre. 



   Suivant les conditio s opératoires, les eaux-mères sont constituées par un acide phosphorique à 
75-85% de H3PO4, contenant 25   à   20% de nitrate de   potae-   sium selon que la cristallisation a été poussée jusqu'à 
20 C ou 0 C en raison de la solubilité du nitrate de po- tassium dans le milieu. Les eaux-mères peuvent être ré- 

 <Desc/Clms Page number 7> 

 cupérées dans le cycle de fabrication du nitrate de po- tassium, ainsi qu'il a été mentionné. A cet effet, les eaux-mères sont chauffées entre 150  et 250 C, avec in- tervention éventuelle du vide et/ou, si besoin est, avec barbotage d'air, afin de chasser toute l'eau et tout l'a- cide nitrique du milieu. 



   L'ion potassium des eaux-m'res se retrouve en fin d'opération à l'état de phosphate monopotassique, et l'acide nitrique est récupéré pour tout usage convena- ble et en particulier dans le cycle de fabrication. 



   Selon une variante particulièrement avanta- geuse du procédé de l'invention, on utilise le nitrate de potassium obtenu pour la fabrication d'engrais ternai- res très riches. A cet effet- on laisse dans le nitrate de potassium des quantités plus ou moins importantes d'eaux-mères suivant la formule d'engrais que l'on dési- re obtenir et l'on utilise tout ou partie de l'acide ni- trique aqueux provenant du chauffage de ces eaux-mères, avec éventuellement un apport complémentaire d'azote sous forme d'urée par exemple. 



   Il suffit dans ce cas de neutraliser par de l'annoniac la bouillie aqueuse contenant du nitrate de potassium, de l'acide phosphorique et de l'acide ni- trique, la chaleur de réaction participant au séchage du produit. 



   On peut ainsi obtenir par exemple un en- grais voisin de la formule:    0,97 NH4NO3 - 1,52 KNO3 - (NH4)1,6 H1,4 PO4 qui titre environ 19% de chaque élément N, P2O5 et K2C.   



   Dans la pratique, la bouillie contenant le 

 <Desc/Clms Page number 8> 

 nitrate de potassiun, l'acide phosphorique et l'acide nitrique est simplement ammonisée dans un appareil con- venable par exemple un tube rotatif, jusqu'à l'obtention d'une poudre ou de granulés à pH 6,7 - 6,9, la chaleur de neutralisation aidant au séchage du produit. 



   L'invention permet alors la réalisation d'un procédé utilisant comme matières premières du chlo- rure de potassiun, de l'acide phosphorique, de l'acide nitrique et de l'annoniac pour conduire à une famille générale d'engrais ternaires sans chlore, à haute teneur en éléments fertilisants, rapidement assimilables et en-   tièrement   solubles danp l'eau. 



   Il est évident toutefois que le nitrate de potassium obtenu par le procédé de l'invention peut être utilisé tel que, après un olalrçage convenable. 



   Le procédé précité peut d'ailleurs être simplifié si l'on a la   possibilité   d'utiliser les eaux- mères phosphoriques pour la fabrication d'autres ferti-   lisants   et en particulier d'engrais ternaires par atta- que nitrique dos minerais phosphatés. On sait qu'il peut y avoir, dans ce cas, un avantage à ajouter de l'a- cide phosphorique dans l'acide nitrique ou en cours de fabrication de façon à pouvoir fixer l'excédent de chaux du minerai phosphaté à l'état de phosphate bicalcique et éviter ainsi une fabrication secondaire de nitrate de chaux. On peut, par   conséquent)   prévoir l'utilisation directe des eaux-mères phosphoriques dans un   cycla   de fabrication d'engrais provenant de l'attaque nitrique de minerais phosphatés.

   Le chauffage desdites eaux mères en vue de   l'élimination   de l'acide nitrique   devient   alors 

 <Desc/Clms Page number 9> 

 inutile. 



  Une autre variante très intéressante du porcédé permet d'obtenir une bouillie noms aqueuse   sans   nuire à la cristallisation du nitrate de potassium. 



    151 le   consiste à remplacer une partie de l'acide   nitri-   que par un sol de cet acide, par exemple du nitrate d'ammonium, permettant ainsi d'augmenter la richesse en cations du   nllleu,   de faciliter l'insolubilisation du nitrate de potassium, d'obtenir une eau-aère   moins     chaigée   en nitrate de potassium   (10 à   15%), plus riche en acide phosphorique et qui contient moins d'eau. 



   On peut ainsi obtenir un taux plus élevé de transformation du potassium introduit de la forme chlorure à la forme nitrate cristallisé, avec des eaux- mères qui contiennent de l'azote partiellement sous la forme ammeniacale et qui peuvent servir à une fabrica- tion auxiliaire d'un engrais ternaire de qualité usuel- le par ammonisation et addition complémentaire de ni- trate d'ammonium et de chlorure de potassium, ou à   toute   autre fabrication d'engrais, telle que celle d'engrais ternaire d'attaque nitrique des minerais phosphatés, couse il a été indiqué dans un paragraphe précédent. 



   On donne ci-après, titre illustratif et nullement limitatif, quelques exemples de mise en oeuvre et d'application du procédé de l'invention. 



   EXEMPLE 1. - 
A 1435 grammes d'acide pnosphorique tech- nique obtenu par vole humide, titrant   49,5%   de P2O5 total et préalablement défluoré, on a ajouté 404   grannes   de nitrate de   potassiun   pur afin de reconstituer une 

 <Desc/Clms Page number 10> 

 eau-mère de recyclage utilisable dans un   système   tra- vaillant en continu. 



   Le mélange a été porté à   250 C.   Au cours de cette opération, on a distillé 698   gratines   de solu- tion d'acide nitrique. 



   Le jus concentré a été additionné de 235 grammes do chlorure de potassium de qualité "agricole" titrant 60% en K2O, et a été amené progressivement à la température de 300 C sous forte agitation mécanique et avec barbotage d'air. Au cours de cette opération, on a recueilli l'acide chlorhydrlque avec des traces d'eau.. 



   Le jus phosphaté a été ensuite repris avec 
747   grandes   de solution d'acide nitrique à 40  Bé. On a obtenu ainsi   1911   grammes de jus nitré qui, refroidi à la température ambiante, a laissé cristalliser 300 grammes de nitrate de   potassiun,   séparé des eaux-mères à l'aide d'une essoreuse centrifuge. 



   Parmi les nombreuses possibilités d'uti- liser les cristaux de nitrate de potassium dans la fa- brication d'un engrais ternaire, on a choisi les deux suivantes: a) On a soumis à l'ammonisation un mélange comprenant 300 grammes de cristaux de nitrate de potas- sium,   c'est-à-dire   la quantité totale de nitrate de po- tassium cristallisée, 467 grammes d'eau-mère, soit 29% des eaux-mères recueillies, la quantité restante d'eau- nère, soit 71%, étant réintroduite dans le cycle, et 
538 grammes de la solution d'acide nitrique distillé, soit 77% du distillât. 

 <Desc/Clms Page number 11> 

 



   Après séchage, on a obtenu 332 grammes d'engrais ternaire ayant la composition suivante: 
 EMI11.1 
 
<tb> N <SEP> total: <SEP> 18.8% <SEP> N <SEP> ammoniacal <SEP> 9,4 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> N <SEP> total: <SEP> 18,85 <SEP> N <SEP> nitrique <SEP> 9,4 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> P205 <SEP> (total) <SEP> 21,2 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> (total) <SEP> 20,6 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> sous <SEP> for.le <SEP> orthophos- <SEP> 20,6 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> phcrique <SEP> 20,6 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> K2O <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> 18,7 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Cl <SEP> 0,16 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Insoluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> (solution <SEP> à <SEP> 1%) <SEP> 1,

  09 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> pH <SEP> (solution <SEP> à <SEP> 1%) <SEP> 6,5
<tb> 
 b) On a   souuls   à l'ammonisation un mélan- ge comprenant 300   graines   de cristaux do nitrate do potassium,   c'est-à-dire   la quantité totale do nitrate de   potaasiun   cristallisée, 322 grandes d'eaux-mères, soit 205 des eaux-mères recueillies, la quantité res- tante d'eaux-mères,soit 80%, étant réintroduite dans le cycle, et 272 grammes de la solution d'acide nitrique distillé, soit 395 du distillat. 



   Après séchage on a obtenu   242   grammes d'engrais ternaire ayant la composition suivante: 
 EMI11.2 
 
<tb> N <SEP> total: <SEP> 17,4% <SEP> (N <SEP> aunonlacal <SEP> 7,7 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> total. <SEP> 17,4% <SEP> N <SEP> nitrique <SEP> 9,7
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> P205 <SEP> (total) <SEP> 20 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> P205 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> (total) <SEP> 19,4 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau, <SEP> sous <SEP> fore <SEP> orthophos- <SEP> '19,4
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 2 <SEP> 5 <SEP> phorique <SEP> 19,4 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> K2O <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> 22,7 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> C1 <SEP> 0,

  15 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Insoluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> (solution <SEP> à <SEP> 1%) <SEP> 1,02 <SEP> %
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> pH <SEP> (solution <SEP> .\ <SEP> 1%) <SEP> 6,5
<tb> 
 

 <Desc/Clms Page number 12> 

 
EXEMPLE   2.-   
A 1153 grammes d'acide phosphorique pur obtenu par vole thermique, titrant 61,6% de P2O5 total, on a ajouté 404 grannes de nitrate de potassium pur, afin de reconstituer une   eau-nère   de recyclage utilisable dans un système travaillant en continu. 



   Le   nélanse   a été porté à   250 C.   Au cours de cette opération, on a distillé 461 grandes de solu- tion d'acide nitrique. 



   Au jus concentré on a ajouté 227 grandes de chlorure de   potassium   titrant   62%   en K2O et on a porté la température à 300 C en agitant forteuent le mé- lange et en y   fallut   barboter de   l' air.   On a chassé ainsi l'acide chlorhydrique et un pou d'eau. 



   Le jus phosphaté a été repris avec 747 grandes de solution d'acide nitrique à   40 Bé.   On a ob- tenu ainsi 1903 grammes de jus nitré qui, refroidi à la température ambiante, a laissé cristalliser 290   grances   de nitrate de   potassiun     sépara   des eaux-uères au moyen d'une essoreuse centrifuge tournant à 5000 tours/minute. 



   Les cristaux obtenus, claircés avec le même poids d'uno solution saturée de nitrate de potasse, ne contenaient plus que 0,2% de P2O5. 



   EXEMPLE   3.-   
On a mélangé 1381   grannos   d'acide phospho- rique technique obtenu par vole humide, titrant 54% de P205 total, avec 416   grannes   de chlorure de potassium de qualité "agricole" titrant   60%   de K2O, dans un réac- teur maintenu pendant 1 heure à 200 C, équipé d'une bon- ne agitatior mécanique et d'un barbotage d'air. L'atta- 

 <Desc/Clms Page number 13> 

 que a provoqué un dégagement d'acide chlorhydrique et   d'eau.   



   Le jus concentré obtenu a été refroidi jusqu'à la température de 80-90 C et additionné de 323 grammes d'acide nitrique à 40  Bé dans lequel on   avait   
 EMI13.1 
 dissous préalablement 297 graru'es de nitrate d' ar1:l0D:'¯,' à 34,8% d'azote total. 



   Ce nouveau   mélange   a été agitpendant 1 heure en nain tenant la température à 70 C, puis trans- 
 EMI13.2 
 vasu dans un appareil de crista111sctior¯ A la tenpéra- ture   anbiante.   



   Les cristaux ont été séparés sur une pa- roi poreuse et sous vide léger. On a ootenu ainsi 558 graines de cristaux   humides   et 1253 grandes d'eau-aère acide. 



   Les cristaux humides imprégnés   d'eau-mère   
 EMI13.3 
 ont été Boun10 À une armonisation qui a donné directe- ment un produit solide ayant la composition suivante: 
 EMI13.4 
 Il total: '16,85% N DJ.1i:lonl::\ca.l 7,3 v 
 EMI13.5 
 
<tb> total: <SEP> 16,85% <SEP> N <SEP> nitrique <SEP> 9,47%
<tb> 
<tb> P205 <SEP> (total) <SEP> 19,7@%
<tb> 
<tb> P2O5 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> (total) <SEP> 19,6 <SEP> %
<tb> 
<tb> P205 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau, <SEP> sous <SEP> forme <SEP> orthophoe-
<tb> 
 
 EMI13.6 
 - phorique 19,04% 
 EMI13.7 
 
<tb> K20 <SEP> soluble <SEP> dans <SEP> l'eau <SEP> 26 <SEP> %
<tb> Cl <SEP> 0,09%
<tb> 
 
 EMI13.8 
 Insoluble dans l'eau (solution à bzz) 0,52% 
 EMI13.9 
 
<tb> Humidité <SEP> 1,

  98%
<tb> 
 
 EMI13.10 
 L'amnonisation d'un mélange de 100 par@@ de cristaux humides avec 101 parties   d'eau-nèro     acide   

 <Desc/Clms Page number 14> 

 
 EMI14.1 
 fourni directement et sans sécnage l'engrais solide i de onposltion suivante; i 
 EMI14.2 
 4.JL ZLita/ (Nannoniaoal 10,31 J% ttal : 16,44% anmonlacal 10,31,% N ttal: 16, W/* nltrlque 6,13'% P2o5;(total) 32,35 z p205isoluble dans l'eau (tctal) 31,82 bd P205 ;soluble dans l'eau, sous force orthophos- K20 5 l dans l'nu phorique 31,2 % KpO soluble dans l'enu 1612 Insoluble danu l'eau (solution à 1") '1,07 
 EMI14.3 
 
<tb> Humidité <SEP> 2,03, <SEP> %; <SEP> 
<tb> 


Claims (1)

  1. REVENDICATIONS EMI15.1 a.=....a..D..=a.==.E==.2=& 1 - Procédé de préparation de .nitrate de EMI15.2 potassium à partir d 5 chlorure de potassiun et d'acide nitrique caractérisé en ce qu'on fait réagir le chlorure de potassium avec de l'acide phosphorique pour le con- EMI15.3 vertir en phosphate onopotas81que jusqu'à, départ con- plet de l'acide chlorhydrique forué, puis qu'on ajoute l'acide nitrique au milieu réactionnel pour transformer le phosphate nonopotassique foraé en nitrate de potas- sium désiré, que l'on fait alors cristalliser, 2 - Procédé selon revendication 1, carac- térisé en ce qu'on fait réagir du chlorure de potassium avec de l'acide phosphorique en excès pour obtenir un EMI15.4 mélange d'acide phosphor?"ue non réagi,
    de phospauto no- nopotassiquo et d'acide chlorhydrique, duquel on élimi- ne conplètenent l'acide chlorhydrique pour préparer un premier mélange d'acide phospnorique et de phosphate nonopotassique, sur lequel on fait alors réagir une so- lution aqueuse d'acide nitrique pour fabriquer du ni- trate de potassiun désiré, qui est susceptible de cris- talliser par refroidissement de la solution, et une so- lution aqueuse contenant de l'acide phosphorique et du nitrate de potassiuu dissous, après quoi on chauffe cette dernière solution pour obtenir d'une part de l'a- cide nitrique et de l'eau qui sont ajoutés à ladite so- lution aqueuso nitrique,
    et d'autre part un deuxième mélange d'acide phosphorique ot de phosphate monopotas- sique que l'on recycle en vue de la réaction avec du chlorure de potassiun brut de départ. <Desc/Clms Page number 16>
    3 - Procédé selon revendicatione 1 et 2, caractérisé, en ce que la réaction entre le chlorure de potassium brut, qui constitue l'unique source de potassium, et l'acide phospborique, qui est indiffé- remment du type obtenu par vole hunido ou par vole ther- nique, est réalisée à des températures comprises entre 200 et 700 C à la pression atnospnérique.
    4 - Procédé selor revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la réaction entre le chlorure de potassium et l'acide phosphorique est conduire à pres- sion réduite.
    5 - Procédé selon revendications 1 et 2, caractérisé en ce qu'on fait barboter de l'air dans le milieu réactionnel pour faciliter le départ d'acide chlorhydrique.
    6 - Procédé selon revendication 2, carac- térisé en ce que l'excès d'acide phosphorique est com- que prls entre '10,. ers poids e., /la + pérature attu-. pris entre 50 et '10..% en poids et/la température d'atta- que du chlorure de potassium est comprise entre 200* et 40C C, avantageusement de l'ordre de 300 C.
    7 - Procédé selon revendication 1, carac- térisé en ce qu'on fait réagir le chlorure de potassium brut avec de l'acide phosphorique en quantité égale ou légèrenent supérieure à la stoechlor-étrie pour obtenir un mélange de métaphosphate de potassium, d'eau et d'a- cide chlorhydrique, duquel on élimine complètement l'eau et l'acide chlorhydrique pour préparer du métaphosphate de potassium, sur lequel on fait réagir une solution a- queuse d'acide nitrique pour obtenir du nitrate de po- tassium désiré, qui est susceptible de cristalliser par <Desc/Clms Page number 17> EMI17.1 refroidissement du ni lieu réactionnel, et une solutior aqueuse contenant de l'acide phosphorlque et du r¯tr^. de potasslun dissous, après quel on cnauffe cette der- nlère solution aqueuse tour ootcnlr de l'acide nltryu .
    et de l'eau, qui sont ajoutés à ladite solution aqueuse d'acide nitrique, et un mélange d'acide phosphorique et de phosphate nonopotassique qui est recyclé en vue de la réaction avec le chlorure de potassium brut.
    8 - Procédé selon revendications 1 et 7, EMI17.2 caractérisé on ce qu'or ¯:et en oeuvre sansiblenect une que noie de H3P04 pour une noie de KCL et Aa température EMI17.3 d'attaque est de l'ordre de 400'à 900'C.
    9 - Procédé selon rcv0ndlctlor1t 2 et 7, caractérisé en ce que, pour la nitrification, on meut en oeuvre au DO'- Y-S une molécule d'acide nitrique par molécule de phosphate lonopotassique ou de téta- phosphate de potassium:, l'excès d'acide nitrique allon jusqu'à 10%. EMI17.4
    10 - Procédé selon revendic;'tlo;.s1, 2 er 7, caractérisé en ce que pour l'hydrolyse, en prévolt une quantité d'eau nécessaire pour anener les ions EMI17.5 phosphoriques du nilicu réüctlor el Q l'état d'acide orthophosphorique à 75-85%. 11 - Procèdeselon revendications 1 , 2 e' 7, caractérisé en ce que la cristallisation du nitrate EMI17.6 de potassium- est opérée par refroidissement du nilleu réactionnel, sous agitation, jusqu'à la température anblante, ou de préférence jusqu'à 0 C.
    12 - Procédé selon revendications 1, 2 et 7, caractérisé en ce que les eaux-uères phosphoriques <Desc/Clms Page number 18> sont chauffées entre 150 et 250 0, avec intervention éventuelle de vide ou de barbotage d'air, afin de chasser toute l'eau et tout l'acide nitrique du nilieu.
    13 - Procédé selon revendication 1 oa- ractérisé en ce qu'on opère un olairçage des cristaux de nitrate de potassium obtenu.
    14 - Procédé selor revendication 1, ca- ractérisé en ce que, on u3ne tenps que l'acide nitrique, on ajoute une certaine quantité d'un nitrate, par exen- ple du nitrate d'ammonium, moyennant quoi le rendonent de cristallisation du nitrate de potassium augmente, l'eau-mère contenant seulenont environ 10 à 15% en poids de nitrate de potassium dissous.
    15 - Prooédé selon revendication 1, ca- ractérisé en ce qu'on recycle la totalité de l'eau- phosphorique, noyennant quoi on fabrique du nitrate de potassium seul sans conserver d'acide phosphorique.
    16 - Procédé selon revendication 1, ca- ractérisé en ce qu'on extrait tme partie des eaux-aères, et qui est recyclée,qu'on neutralise par de l'ammoniac la bouillie aqueuso de cristaux de nitrate de potasslun contenant du nitrate de potc.asiun dissous et de l'acide phosphorique pour obtenir un engrais ternaire suscep- tible d'être éventuellement enrichi en azote.
    17 - Procédé selon revendications 1 et 16, caractérisé en ce qu'on ajoute à la bouillie aqueuse, avant son ammonisation, de l'acide nitrique provenant ou non de la distillation des eaux-mères ou tout autre composé introduisant de l'azote, par exenple de l'urés <Desc/Clms Page number 19> 18 - Procédé selon revendication 1, ca- ractérisé en ce qu'on utilise directement les eaux- EMI19.1 mères phosphoriques pour la fabrication d1 encrais par attaque nitrique de Dînerais phosphatés.
    19 - Procédé selon revendication 1, ca- EMI19.2 rnct6rls6 en ce qu'on utilisa les eaux-Ln ro3 contenant du nitrate d' mltlonlt\qut3 apria F\;'JOn18J.tIor, pour la f n- brication d'un engrais ternaire avec addition conplé- nontaire Eventuelle de tout autre composé renferment des éléments fertilisants.
    20 - Engrais obtenus à partir du procédé selon revendications 1 à 19 à base de nitrate de potas- sium claircé ou engrais ternaires sans chlore, notam- tient du type EMI19.3 0,97 NH4N05 - 1,52 KNO - (N:-14)1,6H1,4P04.
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