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Publication number: BE669666A
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Description


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  " Produit et procédé pour donner uns résistance au froissement et une stabilité de dimensions améliorée à des tissus cellulosiques" . 



   La présente invention est relative à l'amélioration de la résistance au froissement et de la stabilité des dimensions de tissus cellulosiques, en particulier sous la forme d'étoffes tis- sées et, de manière moins préférable, sous la forme d'étoffes tri- cotées, en traitant ces tissus cellulosiques pendant leur apprêtage humide. 



   Il est bien connu qu'un carbamate non hydroxylé peut être combiné avec du formaldéhyde et utilisé pour traiter des ma- 

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 tiéres textiles, comme on l'a décrit dans les brevets belges Nos. 



    446.073   et   446.101   de I.G. Farbenindustrie Aktiengesellschaft. 



  Cependant, on a trouvé qu'on obtient des résultats supérieurs en ce qui concerne la résistance des fibres, l'absence de rétention de chlore et l'absence d'odeur résiduaire du formaldéhyde lorsqu' un groupe hydroxy est introduit dans le groupe formateur d'ester alkylique. 



   Bien qu'elle n'y soit pas limitée, la présente invention trouve une application particulière pour les tissus de coton et de rayonne, qui, lorsqu'ils sont finis selon la présente invention, posséderont un haut degré de résistance au froissement et résis- teront également aux rétrécissements dus au lessivage, avec pour résultat que l'on obtient un tissu final qui est stable à la fois , en ce qui concerne ses propriétés de dimensions et en ce qui con- cerne ses propriétés planaires. 



   L'un des buts de la présente invention est d'offrir un nouveau procédé destiné à donner une résistance au froissement et une stabilité des dimensions à des tissus cellulosiques, et en particulier à ceux constitués en partie ou totalement par du coton,      de la rayonne, du lin,   etc. ,   
Un autre but de la présente invention est d'offrir un nouveau procédé de traitement de tissus qui, lorsqu'il est appliqué, à des tissus cellulosiques, qu'ils soient en coton ou en rayonne, favorisera leur stabilité, de telle sorte qu'ils conserveront cette stabilité à la fois en ce qui concerne le rétrécissement et le froissement pendant des périodes allant jusqu'à 20 lavages commer- ciaux ou plus. 



   Un autre but encore est de donner un nouveau fini à des tissus de coton ou de rayonne, qui résistera non seulement aux charges alcalines utilisées dans les traitements de lessivage, mais également aux agents de blanchiment contenant du chlore. 



   Un autre but encore est d'offrir un nouveau tissu en 

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 coton ou autre tissu cellulosique fini ou apprêté, qui résistera non seulement à des lessivages multiples, même en présenc'e de les- sives acides, mais qui aura également une action positive et assu- 'rera que la stabilité désirée soit obtenue avec un traitement de relativement courte durée et avec une faible absorption. 



   Pour atteindre les buts précités, il s'est révélé plus satisfaisant d'utiliser un carbamate   d'hydroxyéthyle,   bien que d'autres carbamates d'hydroxyalkyles puissent être utilisés. Il s'est révélé que pour des proportions identiques en poids molécu- laire, le dérivé éthylique est supérieur aux dérivés de méthyle de propyle ou de butyle. 



   Les carbamates ou uréthanes sont de structure semblable à l'urée et à l'acide carbamique et ont la formule : 
 EMI3.1 
 qui est l'ester éthylique d'acide carbamique. Le composé hydroxy a la formule ; 
 EMI3.2 
 
D'une façon désirable, le carbamate d'hydroxyéthyle est combiné avec deux à trois moles de formaldéhyde et la composition est rendue alcaline à l'aide d'une faible quantité de soude causti- que, le pH étant maintenu supérieur à 9 et de préférence à une valeur de 10 à 10,5. La composition contenant le carbamate d'hydro- xyalkyle est d'abord avantageusement maintenue à une température de ' 60 à 75 C, puis refroidie à 25 à 35 C et le pH est alors ajusté à une valeur de 6,0 à 7,0 à l'aide d'un acide. 



   La composition préférée utilise un rapport de 2 à 3 moles de formaldéhyde pour chaque mole de carbamate, avec une valeur optimum se situant à 2,5 moles. 

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     'Le fini   ou l'apprêt est alors appliqué au tissu en pré- sence d'un catalyseur, en faisant passer le tissu dans la composi- tion d'apprêt en solution aqueuse. 



   Le catalyseur peut être un sel métallique   d'un   acide fort, tel que du chlorure de magnésium ou du nitrate de zinc, et . ensuite le tissu est fixé ou "cuit"à 150 à   18000,pendant   une période de' 90 secondes   à.cinq   minutes. 



   Le tissu final aura un apprêt trè's durable même vis-à- vis de lessivages commerciaux et de lessives acides et il sera très stable, à la fois du point de vue des dimensions et du point de vue de la résistance au froissement. 



   Les tissus de coton et de rayonne finis ou apprêtés avec le complexe de carbamate   dthydroxyalkyle   suivant l'intention conserveront leurs propriétés'améliorées après des lessivages multiples. Le fini ou apprêt produit résiste non seulement aux charges alcalines utilisées dans les processus de lessivage et aux lessives contenant du chlore, mais également aux agents acides utilisés dans l'eau acide du cycle de lessivage. 



   L'apprêt donné aux tissus cellulosiques grâce aux pro- duits précités est beaucoup plus durable vis-à-vis d'un lessivage que l'apprêt donné par les dérivés méthylolés de composés d'azote organiques, tels que l'urée, l'éthylène urée et la mélamine. 



   Ces derniers appréts sont éliminés dans une mesure con- sidérable du tissu lors de lessivages multiples, ce qui a pour résultat des pertes importantes des propriétés désirables données à l'origine par ces produits. Ceci est particulièrement vrai dans le cas des eaux acides qui attaquent et dissolvent les dérivés méthylolés d'urée,   d'éthylèn   urée et de mélamine déposés sur le tissu, ce qui entrain-, une perte appréciable de la quantité de ces matières sur le tissu traité et une détérioration en résultant des propriétés de stabilité données au tissu par ces apprêts. 

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   Ces dérivés méthylolés de composés d'azote organiques ne résistent en général pas au blanchiment à l'hypochlorite et, par conséquent, il se produit une perte appréciable de solidité, habituellement avec une décoloration ou un jaunissements 
L'exemple suivant illustre de façon typique   l'invention :

     
EXEMPLE 1 
 EMI5.1 
 
<tb> Ingrédients <SEP> Préféré <SEP> Gamme <SEP> possible
<tb> 
<tb> 
<tb> Carbamate <SEP> d'hydroxyéthyle <SEP> 105 <SEP> parties <SEP> en <SEP> poids <SEP> 75 <SEP> à <SEP> 125
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Formaldéhyde <SEP> (37 <SEP> %) <SEP> 225 <SEP> parties <SEP> ' <SEP> 160 <SEP> à <SEP> 240
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> Soude <SEP> caustique <SEP> (33 <SEP> %) <SEP> 3 <SEP> parties <SEP> ' <SEP> 1 <SEP> à <SEP> 10
<tb> 
<tb> 
<tb> 
<tb> PH <SEP> 10,0-10,5 <SEP> 9-11
<tb> 
 
On chauffe à 70 C et on maintient à cette température pendant une heure ou jusqu'à ce que le formaldéhyde libre résidu- aire constitue environ   8,0 à   10,0 % 
On refroidit à 30 à 35 C et on ajoute une quantité suf- fisante d'acide chlorhydrique pour régler le pH à 6,0 - 7,0. 



   D'une façon avantageuse, une mole de carbamate   d'hydroxyé-   thyle est utilisée pour deux à trois moles de formeldéhyde. Sur 
 EMI5.2 
 de parties en noids, ceci renr6ene 105 parties en pulls une base/de carbamate d'hydroxyéthyle pour 160 à 240 parties en poids de formaldéhyde (à 37 %). 



   La proportion de 2,5 moles de formaldéhyde pour une mole de carbamate semble donner les résultats les plus favorables. 



   Les buts de l'invention peuvent également être atteints d'une façon moins préférable en appliquant à la matière textile un composé obtenu par la réaction d'un carbamate d'hydroxyméthyle, d'hydroxypropyle ou d'hydroxybutyle, tel qu'un carbamate d'hydro-   'xypropyle,   avec de la formaldéhyde. 



   Dans ce but, une mole du carbamate   d'hydroxyalkyle   est mise en réaction avec 2 à 3 moles de formaldéhyde à 37 %. Le rap- ,port préféré de 1 mole de carbamate d'hydroxyalkyle pour 2,2 à 2,5 moles de formaldéhyde est avantageusement maintenu. 



   La réaction est mise en oeuvre dans un milieu alcalin 

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 aqueux, en utilisant une quantité suffisante d'une solution de soude caustique pour régler le pH du mélange de réaction à une valeur supérieure à 9 et comprise de préférence entre   10,0   et 10,5. 



   De faibles quantités d'une solution de soude caustique peuvent être ajoutées au mélange pendant la réaction pour mainte- nir le Ph à une valeur de l'ordre de 10,0 ou plus. 



   De préférence, la réaction est effectuée à une tempéra- ture de   60 à   75 C, mais elle peut être pratiquée à la température (environ 25 C) et également à des températures atteignant 80 C 
Dans la gamme des températures préférées, la réaction ' est achevée en une à deux heures et cet achèvement est déterminé en vérifiant la quantité de formaldéhyde libre présente dans le mélange de réaction, jusqu'à ce que cette quantité soit réduite à une gamme de 5,0 à   10,0   %. 



   Le produit de réaction résultant est neutralisé en uti- lisant une faible quantité d'un acide minéral ou organique, tel que de l'acide chlorhydrique ou de l'acide maléique, pour donner un pH compris entre 6,0 et 7,0. Le produit fini est un liquide ressem-   blant à   de l'eau et d'une faible viscosité, contenant de 40 à   45 %   d'ingrédients actifs, à savoir   principalement   du carbatate de diméthylol   hydroxyalkyle.   



   Un croit que le mécanisme grâce auquel les produits suivant la présente invention provoquent une résistance au frois- sement et une limitation du rétrécissement des tissus auxquels ils sont appliqués,   consiste   en une   rétioulation   des groupes formal- déhydes avec les molécules de cellulose linéaires du tissu. Pour produire efficacement une telle réticulation, il est nécessaire de faire appel à un catalyseur, de'préférence un sel métallique d'un acide fort, tel que du chlorure de magnésium ou du nitrate de zinc, et de soumettre les tissus traités à une fixation de cuisson à haute température, dans la gamme de 150 à 180 C.

   Le temps de cuisson dépend dans une certaine mesure de la température de la 

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 cuisson et plus élevée est cette température, plus courte est la période requise. 



   Par exemple, un tissu de coton traité avec le produit suivant la présente invention plus du,chlorure de magnésium en tant que catalyseur est cuit à 175 C pendant une minute et demie. 



   A des températures de cuisson inférieures, la période sera néces- sairement plus longue et peut atteindre environ trois minutes. 



   Il a été découvert que l'hydroxylation du carbamate procure des propriétés de stabilisation étonnement accrues, par comparaison avec le produit non hydroxylé et l'accroissement est plus grand avec le dérivé éthylique, qu'avec les dérivés de méthyle, de propyle ou de butyle. 



   A la place du formaldéhyde, on peut utiliser d'autres .agents de condensation de méthylène, tels que des quantités équi- valentes de paraformaldéhyde ou d'autres polymères de formaldé- hyde. A la place de la soude caustique, on peut faire appel à de la potasse caustique, de l'ammoniac, du phosphate trisodique ou du carbonate de sodium. 



   Au lieu d'acide chlorhydrique, on peut utiliser des acides sulfurique, acétique, formique, maléique ou phosphorique. 



   REVENDICATIONS 
1. Procédé d'apprêt ou de finition de matières textiles cellulosiques, telles que du coton, de,la rayonne, du lin, etc, qu'elles soient tissées ou tricotées caractérisé en ce qu'on applique à la matière un apprêt contenant un produit de condensa- tion de méthylène et d'un carbamate d'hydroxyalkyle.

Claims

2. Produit d'apprêt suivant la revendication l, à savoir un produit de condensation de méthylène et d'un carbamate d'hydro- xyalkyle.

3. Textile fini résultant du procédé suivant la revendi- cation 1.

4. Bain d'apprêt pour l'application d'un apprêt suivant <Desc/Clms Page number 8> la revendication 1, caractérisé en ce qu'il contient une solution aqueuse d'un produit de condensation de méthylène et d'un carbama- te dthydroxyalkyle.

Procédé de préparation du produit de condensation suivant l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce qu'il consiste à condenser une mole du carbamate pour 2 à 3 moles de formaldéhyde à une valeur de pH de 10 à 10,5, tout en chauffant à 60-70 C et en maintenant cette température pendant une demi-heure à 2 heures, puis en refroidissant et en ajoutant une quantité suffisante d'acide pour régler le pH à une valeur appro- ximativement neutre.

6. Procédé d'apprêt ou de finition suivant la revendi- cation 1, caractérisé en ce qu'il consiste à traiter le tissu de coton ou cellulosique avec la solution aqueuse du produit de condensation pendant environ 1 à 3 minutes, et à égoutter et esso- rer l'excédent de liquide, puis à sécher et à cuire par chauffage à une température élevée de 150 à 180 C pendant une à trois minu- tes, de préférence en faisant appel à un catalyseur, tel que du chlorure de magnésium ou du nitrate de zinc.